2020高考化学二轮复习专题十二化学实验基础与综合实验探究教案

专题十二 化学实验基础与综合实验探究
了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。
掌握化学实验的基本操作和基本技能。
熟悉化学药品安全使用标识，知道常见废弃物的处理方法，知道实验室突发事件的应对措施，形成良好的实验工作习惯。
初步学会物质和离子检验的化学实验基础知识和基本技能。能根据物质的特征反应和干扰因素选取适当的检验试剂。
初步学会物质的分离、提纯的化学实验基础知识和基本技能。学习研究物质性质，探究反应规律，进行物质分离、检验和制备等不同类型化学实验及探究活动的核心思路与基本方法。
具有较强的问题意识，能提出化学探究问题，能做出预测和假设。
能依据实验目的和假设，设计解决简单问题的实验方案，能对实验方案进行评价。
能根据不同类型实验的特点，设计并实施实验。能根据反应原理选取实验装置制取物质。能预测物质的某些性质，并进行实验验证；能运用变量控制的方法初步探究反应规律。
　实验常用的基本仪器及基本操作

1．识别四类仪器
(1)用作容器或反应器的仪器

①试管　②蒸发皿　③坩埚　④圆底烧瓶　⑤平底烧瓶
⑥烧杯　⑦蒸馏烧瓶　⑧锥形瓶　⑨集气瓶　⑩广口瓶
⑪燃烧匙

坩埚和蒸发皿均可以直接加热，前者主要用于固体物质的灼烧，后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶。
(2)用于提纯、分离和干燥的仪器

①普通漏斗　②分液漏斗　③球形干燥管
(3)常用计量仪器

①量筒　②容量瓶　③滴定管　④温度计　⑤托盘天平

滴定管的“0”刻度在上面。酸式滴定管(具有玻璃活塞)盛装酸液和强氧化性溶液，而不能盛装碱液；碱式滴定管盛装碱液，而不能盛装酸液和强氧化性溶液。
(4)其他仪器

①球形冷凝管或直形冷凝管　②表面皿　③滴瓶　④胶头滴管
2．常见仪器正确使用的九个注意事项
(1)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。
(2)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
(3)pH试纸不能直接蘸取待测液。
(4)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。
(5)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(6)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。
(7)用托盘天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。
(8)配制一定物质的量浓度的溶液时，定容摇匀后液面低于刻度线时不能再加蒸馏水。
(9)过滤要注意“一贴、二低、三靠”，不可用玻璃棒搅拌。
3．熟记常考的十一个基本操作
(1)测定溶液pH的操作
将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿或玻璃片上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。
(2)沉淀剂是否过量的判断方法
①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
②静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
(3)洗涤沉淀操作
将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水自然滤出，重复操作2～3次。
(4)判断沉淀是否洗净的操作
取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若出现(或不出现)……现象，证明沉淀已经洗净。
(5)容量瓶检漏操作
向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
(6)装置气密性检查

①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却至室温后，导管口有一段水柱，表明装置气密性良好。
②有长颈漏斗的装置(如图)：用止水夹夹住烧瓶右侧的橡胶管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱高度不变，则装置气密性良好。
[答题模板]　形成密闭体系→操作→描述现象→得出结论)
(7)萃取分液操作
关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡，放在铁架台上静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯内壁流下，上层液体从上口倒出。
(8)浓H2SO4稀释操作
将浓H2SO4沿烧杯内壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
(9)粗盐的提纯
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因有过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一侧弄破滤纸。
(10)氢氧化铁胶体的制备
向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和FeCl3溶液，继续煮沸至液体呈红褐色，停止加热。
(11)从某物质稀溶液中结晶的实验操作
①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。

1．(2019·高考全国卷Ⅱ)下列实验现象与实验操作不相匹配的是(　　)

实验操作
实验现象
A
向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置
溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层
B
将镁条点燃后迅速伸入集满CO2 的集气瓶
集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生
C
向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸
有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊
D
向盛有FeCl3 溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变
解析：选A。酸性KMnO4溶液能将乙烯氧化成CO2，故可以看到溶液的紫色逐渐褪去，但静置后液体不会分层，A项符合题意；点燃的镁条能在CO2中燃烧，集气瓶中产生浓烟(MgO颗粒)和黑色颗粒(单质碳)，B项不符合题意；向盛有饱和Na2S2O3溶液的试管中滴加稀盐酸，发生反应S2O＋2H＋===SO2↑＋S↓＋H2O，有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊，C项不符合题意；向FeCl3溶液中加入过量铁粉，发生反应2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，可以看到溶液黄色逐渐消失，加入KSCN后，溶液颜色不发生变化，D项不符合题意。
2．(2019·高考天津卷)下列实验操作或装置能达到目的的是(　　)
A
B
C
D




混合浓硫酸和乙醇
配制一定浓度的溶液
收集NO2气体
证明乙炔可使溴水褪色
解析：选B。混合浓硫酸和乙醇时，将浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入乙醇中，并不断搅拌，A项错误；配制一定浓度的溶液，定容时视线与容量瓶的刻度线相平，B项正确；NO2的密度比空气的密度大，应用向上排空气法收集，C项错误；电石与水反应制得的乙炔中含有H2S等杂质，用溴水检验乙炔前，要先通过硫酸铜溶液除去H2S等杂质，D项错误。
3．(2018·高考全国卷Ⅲ)下列实验操作不当的是(　　)
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
解析：选B。加几滴CuSO4溶液后，Zn与CuSO4反应生成Cu，从而形成无数细小的原电池，加快了生成H2的速率，A项不符合题意；酚酞的变色范围为8.2 4．(2017·高考全国卷Ⅲ)下列实验操作规范且能达到目的的是(　　)

目的
操作
A
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D
配制浓度为0.010 mol·L－1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体 0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
解析：选B。50 mL酸式滴定管的50.00 mL刻度下方没有刻度，但仍有盐酸，所以调整初始读数为30.00 mL后，放入锥形瓶中盐酸的体积大于20.00 mL，A项错误；碘易溶于酒精，清洗试管中附着的碘可以先用酒精清洗，再用水清洗，B项正确；醋酸钠溶液呈碱性，测定醋酸钠溶液的pH时，pH试纸不能预先润湿(润湿相当于将溶液稀释)，否则测定的pH会偏小，C项错误；不能在容量瓶中直接配制溶液，D项错误。

题组一　仪器的识别与使用
1．(双选)(2020·滨州联考)用下列实验方案及所选玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能实现相应实验目的的是(　　)
选项
实验目的
实验方案
所选玻璃仪器
A
除去KNO3中少量NaCl
将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤
酒精灯、烧杯、玻璃棒、漏斗
B
证明HClO和CH3COOH的酸性强弱
同温下用pH试纸测定0.1 mol·L－1 NaClO溶液和0.1 mol·L－1 CH3COONa溶液的pH
玻璃棒、玻璃片
C
检验蔗糖水解产物具有还原性
向蔗糖溶液中加入几滴稀硫酸，水浴加热几分钟，再向其中加入新制的银氨溶液，并水浴加热
试管、烧杯、酒精灯、滴管
D
配制1 L 1.6%的CuSO4溶液(溶液密度近似为1 g/mL)
将25 g CuSO4·5H2O溶解在975 mL水中
烧杯、量筒、玻璃棒
解析：选AD。A项，二者溶解度受温度影响不同，冷却结晶后过滤可分离，故A正确；B项，NaClO具有强氧化性，不能用pH试纸测定0.1 mol·L－1 NaClO溶液的pH，则不能确定pH大小，不能比较酸性强弱，故B错误；C项，银镜反应需要在碱性条件下进行，在加入银氨溶液之前需要加入NaOH溶液中和未反应的酸，故C错误；D项，1 L 1.6%的 CuSO4溶液(溶液密度近似为1 g/mL)中溶质的物质的量是0.1 mol，溶液的质量是25 g＋975 g＝1 000 g，25 g CuSO4·5H2O 中硫酸铜的物质的量是0.1 mol，故D正确。
2．(2020·山东等级考模拟)实验室提供的玻璃仪器有试管、导管、容量瓶、烧杯、酒精灯、表面皿、玻璃棒(非玻璃仪器任选)，选用上述仪器能完成的实验是(　　)
A．粗盐的提纯
B．制备乙酸乙酯
C．用四氯化碳萃取碘水中的碘
D．配制0.1 mol·L－1的盐酸
解析：选B。A.完成粗盐的提纯实验尚缺少的玻璃仪器是漏斗；B.有试管、导管和酒精灯三种玻璃仪器即可完成乙酸乙酯的制备实验(如右图)；C.用四氯化碳萃取碘水中的碘需要分液漏斗，题中未给；D.配制0.1 mol·L－1的盐酸需要用胶头滴管定容、用量筒量取浓盐酸，题中未给。


常见仪器的选择方法

题组二　化学实验基本操作
3．下列说法正确的是(　　)
A．容量瓶和分液漏斗使用前必须要查漏并干燥
B．蒸馏操作时，温度计水银球应插入混合液中
C．焰色试验时，铂丝需用稀硫酸洗净，并在火焰上灼烧至无色
D．配制溶液定容时，俯视容量瓶的刻度线，则所配制溶液的浓度偏高
解析：选D。具有塞子或活塞的仪器使用前需要查漏，容量瓶和分液漏斗使用前必须要查漏，均不需要干燥，故A错误；蒸馏操作时，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，故B错误；焰色试验时，铂丝需用稀盐酸洗净，并在火焰上灼烧至无色，故C错误；配制溶液定容时，俯视容量瓶的刻度线，溶液的体积偏小，则所配制溶液的浓度偏高，故D正确。
4．(2019·临沂质量测评)某化学实验小组用高锰酸钾为原料制备氧气并回收二氧化锰。下列有关操作示意图正确的是(　　)

解析：选C。A项，为了防止加热时高锰酸钾粉末堵塞导管，在试管口处应放置一团棉花，故A错误；B项，氧气的密度大于空气，应该用向上排空气法收集，气体应从长导管进、短导管出，故B错误；C项，溶解过程通常在烧杯中进行，并用玻璃棒搅拌，故C正确；D项，过滤时，为防止滤液飞溅，漏斗下端尖嘴部分应紧靠烧杯内壁，故D错误。
5．(双选)下列说法正确的是(　　)
A．容量瓶不可以用作物质反应和溶解的容器
B．用湿润的pH试纸测定某溶液的pH
C．利用蒸发结晶可以提纯混有少量KCl的KNO3
D．用CCl4萃取碘水中的碘，静置后下层溶液呈紫红色
解析：选AD。容量瓶是用来配制一定物质的量浓度溶液的仪器，不能用作物质反应和溶解的容器，A正确；用湿润的pH试纸测定某溶液的pH，则相当于将溶液稀释了，测酸性溶液pH会偏大，测碱性溶液pH会偏小，B错误；KCl和KNO3的溶解度受温度影响都较大，所以不能利用蒸发结晶提纯混有少量KCl的KNO3，C错误；碘在CCl4中的溶解度比在水中的大，且四氯化碳的密度比水的大，与水分层后在下层，故用四氯化碳萃取碘水中的碘，静置后下层溶液即碘的CCl4溶液呈紫红色，D正确。
　物质的检验　物质的分离和提纯

一、物质的检验
1．物质检验的三原则
一看(颜色、状态)；二嗅(气味)；三实验(加试剂)。
2．物质检验的一般步骤
观察外观→取少量样品→加入试剂→观察现象→得出结论。
3．常见离子的检验方法

离子
试剂
现象
注意
沉淀法
Cl－、Br－、I－
AgNO3溶液和稀硝酸
白色沉淀(AgCl)、淡黄色沉淀(AgBr)、黄色沉淀(AgI)
—
SO
稀盐酸和BaCl2溶液
白色沉淀
先加稀盐酸
Fe2＋
NaOH溶液
白色沉淀→灰绿色沉淀→红褐色沉淀
—
Fe3＋
NaOH溶液
红褐色沉淀
—
气体法
NH
浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸
产生有刺激性气味的气体，且该气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝
需加热
CO
稀盐酸和澄清石灰水
产生无色无味的气体，该气体能使澄清石灰水变浑浊
HCO有干扰
SO
稀硫酸和品红溶液
产生有刺激性气味的气体，且该气体能使品红溶液褪色
—
显色法
I－
氯水(少量)和CCl4
下层为紫红色
—
Fe2＋
KSCN溶液和氯水
滴加KSCN溶液无明显现象，滴加氯水后溶液变红色
先加KSCN溶液，无变化，再加氯水
Fe3＋
KSCN溶液
溶液变红色
—
苯酚溶液
溶液显紫色
—
Na＋、K＋
Pt(Fe)丝和稀盐酸
火焰分别呈黄色、紫色
K＋的焰色要透过蓝色钴玻璃观察
4.常见气体的检验方法
(1)
(2)试纸检验，如NH3能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；
(3)溶液检验，如用澄清石灰水检验CO2，用品红溶液检验SO2；
(4)点燃法，如H2、CH4等燃烧，产生淡蓝色火焰。
5．物质检验中干扰因素的排除
(1)离子检验中的常见干扰因素以及排除措施
待检离子
干扰离子
排除干扰措施
Cl－
SO
加过量的Ba(NO3)2溶液
CO
加稀硝酸酸化
OH－
SO
CO
加盐酸酸化
SO
Ag＋
SO
CO
加盐酸后将产生的气体通入品红溶液中
CO
SO
加稀硝酸
(2)气体检验中干扰因素的排除
如在SO2存在的条件下检验CO2，可设计如下检验方案：酸性高锰酸钾溶液除去SO2→品红溶液检验SO2是否除尽→通入澄清石灰水中检验CO2。
二、物质的分离和提纯
1．物质分离和提纯的基本原理
(1)“四原则”
①不增——不得引入新杂质；②不减——尽量不减少被提纯的物质；③易分——使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；④易复原——被提纯的物质要易恢复原来的组成状态。
(2)“三必须”
①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序)；③选择最佳的除杂途径。
2．物质分离和提纯的常用方法
(1)升华法；(2)过滤法；(3)蒸馏法；(4)萃取分液法；(5)洗气法；(6)燃烧法。
3．物质分离和提纯的常见类型
(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)

(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)

(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)

(4)“气＋气”混合物的分离(提纯)

4．常见混合物的除杂举例
(1)常见固体混合物的除杂
固体混合物(括号内为杂质)
除杂试剂
分离方法
Na2CO3(NaHCO3)
加热
—
NaHCO3(Na2CO3)
H2O和CO2
过滤
NaCl(NH4Cl)
—
加热分解
FeCl2(FeCl3)
H2O和过量铁粉
过滤、结晶
FeCl3(FeCl2)
H2O和Cl2
结晶
Fe2O3(Al2O3)
过量NaOH溶液
过滤
NH4Cl(FeCl3)
适量氨水
过滤
KNO3(NaCl)
水
冷却结晶、过滤
炭粉(CuO)
稀盐酸
过滤
镁粉(铝粉)
过量NaOH溶液
过滤
铁粉(铝粉)
过量NaOH溶液
过滤
(2)常见混合气体的除杂
混合气体(括号内为杂质)
除杂试剂
分离方法
H2(NH3)
浓硫酸
洗气
Cl2(HCl)
饱和NaCl溶液
洗气
CO2(HCl)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(CO)
灼热CuO
—
CO(CO2)
碱石灰或NaOH溶液
洗气
NO(NO2)
水
洗气
N2(O2)
灼热铜网
—
CH4(C2H4)
溴水
洗气

1．(2019·高考全国卷Ⅰ)实验室制备溴苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是(　　)

A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C．装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
解析：选D。苯和溴均易挥发，苯与液溴在溴化铁催化作用下发生剧烈的放热反应，释放出溴化氢气体(含少量苯和溴蒸气)，先打开K，后加入苯和液溴，避免因装置内气体压强过大而发生危险，A项正确；四氯化碳用于吸收溴化氢气体中混有的溴单质，四氯化碳呈无色，吸收红棕色溴蒸气后，液体呈浅红色，B项正确；溴化氢极易溶于水，倒置漏斗防倒吸，碳酸钠溶液呈碱性，易吸收溴化氢，发生反应为Na2CO3＋HBr===NaHCO3＋NaBr，NaHCO3＋HBr===NaBr＋CO2↑＋H2O，C项正确；反应后的混合液中混有苯、液溴、溴化铁和少量溴化氢等，提纯溴苯的正确操作是①用大量水洗涤，除去可溶性的溴化铁、溴化氢和少量溴；②用氢氧化钠溶液洗涤，除去剩余的溴等物质；③用水洗涤，除去残留的氢氧化钠；④加入干燥剂除去水，过滤；⑤对有机物进行蒸馏，除去杂质苯，从而提纯溴苯，分离溴苯不用“结晶”的方法，D项错误。
2．(2017·高考天津卷)以下实验设计能达到实验目的的是(　　)
选项
实验目的
实验设计
A
除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B
制备无水AlCl3
蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C
重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D
鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后，用CCl4萃取
解析：选D。除去NaHCO3固体中的Na2CO3，可加水溶解制成饱和溶液，通入足量CO2气体，析出晶体，过滤，A项错误；制备无水AlCl3时，应将AlCl3溶液在HCl氛围中蒸发，B项错误；重结晶提纯苯甲酸时，应将粗品制成其热饱和溶液，趁热过滤，再冷却结晶、过滤，C项错误；鉴别NaBr和KI溶液，分别加新制氯水后，用CCl4萃取，Br2的CCl4溶液呈橙色，I2的CCl4溶液呈紫红色，D项正确。
3．(2018·高考天津卷)由下列实验及现象推出的相应结论正确的是(　　)
实验
现象
结论
A.某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液
产生蓝色沉淀
原溶液中有Fe2＋，无Fe3＋
B.向C6H5ONa溶液中通入CO2
溶液变浑浊
酸性：H2CO3＞C6H5OH
C.向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液
生成黑色沉淀
Ksp(CuS)＜Ksp(ZnS)
D.①某溶液中加入Ba(NO3)2溶液
②再加足量
盐酸
①产生白色沉淀
②仍有白色沉淀
原溶液中有SO
解析：选B。Fe2＋遇K3[Fe(CN)6]溶液能够产生蓝色沉淀，因此原溶液中一定含有Fe2＋，但是否含有Fe3＋无法确定，若要确定Fe3＋的存在，则需要向溶液中加入KSCN溶液，观察溶液是否变为红色，A项错误；向C6H5ONa溶液中通入CO2，溶液变浑浊，发生反应：C6H5ONa＋H2O＋CO2―→C6H5OH↓＋NaHCO3，根据“强酸制弱酸”原理可知，酸性：H2CO3＞C6H5OH，B项正确；欲验证Ksp(CuS)＜Ksp(ZnS)，应该向ZnS的饱和溶液(或悬浊液)中滴加CuSO4溶液，观察是否有黑色沉淀生成，而不是向ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液，C项错误；检验SO时应先加入稀盐酸，后加入BaCl2溶液，若溶液中含有SO，先加入Ba(NO3)2溶液，生成BaSO3沉淀，再加足量盐酸，溶液中有H＋、NO，相当于溶液中含有HNO3，HNO3能将BaSO3沉淀氧化为BaSO4沉淀，D项错误。

题组一　物质的检验
1．(双选)下表中根据实验操作和实验现象所得出的结论正确的是(　　)
选项
实验操作
实验现象
结论
A
某溶液W进行焰色试验
焰色为黄色
W可能是钠盐溶液
B
蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X
有白烟产生
X可能是浓盐酸
C
溶液Y中加入盐酸酸化的BaCl2溶液
有白色沉淀
Y中一定含有SO
D
将SO2气体通入紫色石蕊溶液中
紫色石蕊先变红，后褪色
SO2有漂白性
解析：选AB。溶液W进行焰色试验，焰色为黄色，W中一定含有钠元素，W可能是氢氧化钠溶液或钠盐溶液，故A项正确；浓氨水可挥发出氨，氨与浓盐酸挥发出的氯化氢反应生成白烟氯化铵，故B项正确；加入盐酸酸化的BaCl2溶液，生成的沉淀可能是氯化银或硫酸钡，Y中可能含有Ag＋、SO，故C项错误；将SO2气体通入紫色石蕊溶液中，紫色石蕊变红，不褪色，故D项错误。
2．为了检验某溶液中是否含有常见的四种无机离子，某化学小组的同学进行了如图所示的实验操作。其中检验过程中产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。由该实验能得出的正确结论是(　　)

A．原溶液中一定含有SO
B．原溶液中一定含有NH
C．原溶液中一定含有Cl－
D．原溶液中一定含有Fe3＋
解析：选B。原溶液中加入稀盐酸酸化的硝酸钡溶液，如果其中含有SO，则会被氧化为SO，所以原溶液中不一定含有SO，A项错误；产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体是氨，所以原溶液中一定含有NH，B项正确；原溶液中加入稀盐酸酸化的硝酸钡溶液，引入了Cl－，能和Ag＋反应生成氯化银沉淀，则原溶液中不一定含有Cl－，C项错误；原溶液中加入稀盐酸酸化的硝酸钡溶液，如果其中含有Fe2＋，则Fe2＋会被NO(H＋)氧化为Fe3＋，所以原溶液中不一定含有Fe3＋，D项错误。
题组二　物质的分离和提纯
3．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　)
选项
目的
分离方法
原理
A
使用CCl4提取碘水中的碘
萃取分液
碘在CCl4中的溶解度较大
B
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C
除去KNO3固体中混杂的NaCl
重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
解析：选D。能用CCl4提取碘水中的碘，是因为CCl4与水不互溶且碘在CCl4中的溶解度远远大于其在水中的溶解度，A不正确；乙酸乙酯和乙醇互溶，用分液的方法无法分离，B不正确；随着温度的升高，KNO3的溶解度变化较大，而NaCl的溶解度变化较小，C不正确。
4．(双选)下列实验操作能达到实验目的的是(　　)
选项
实验目的
实验操作
A
除去Cu中的少量CuO
加入稀盐酸溶解、过滤、洗涤及干燥
B
用FeCl3废蚀刻液(含FeCl2、FeCl3、CuCl2、HCl) 制备FeCl2溶液
废蚀刻液中加入过量铁粉，充分搅拌、过滤
C
检验碳与浓硫酸反应的气态产物中含SO2和CO2
将产生的气体依次通过澄清石灰水和品红溶液
D
分离苯萃取溴水后的水层和有机层
先从下口放出水层，然后换一个烧杯继续从下口放出有机层
解析：选AB。稀盐酸只能与CuO反应，A正确；在废蚀刻液中加入过量铁粉，能够与FeCl3、CuCl2、HCl反应，均生成FeCl2，将生成的铜和过量的铁粉过滤除去，可以得到FeCl2溶液，B正确；SO2也能使澄清石灰水变浑浊，因此需要先检验并除去二氧化硫，再检验二氧化碳，C错误；分离苯萃取溴水后的水层和有机层，应该先从下口放出水层，然后从上口倒出有机层，D错误。
5．(2020·漳州高三模拟)铅霜(醋酸铅)是一种中药，具有解毒敛疮、坠痰镇惊之功效，其制备方法为将醋酸放入瓷皿，投入氧化铅，微温使之溶化，以三层细纱布趁热滤去渣滓，放冷，即得醋酸铅结晶，如需精制，可将结晶溶于同等量的沸汤，滴醋少许，过七层细纱布；清液放冷，即得纯净铅霜。上述制备过程中没有涉及的操作是(　　)
A．萃取　　　　　　　　 B．溶解
C．过滤 D．重结晶
解析：选A。根据题干信息可知，涉及的操作有溶解、过滤、重结晶，没有涉及的操作是萃取。
　物质制备类综合实验

1．题型剖析
(1)无机物制备题的常考方向

(2)有机物制备题的常考问题
涉及有机物制备的综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。
2．制备实验方案设计的原则
(1)无机物制备实验方案应遵循下列原则
①原料廉价易得，用料最省即原料利用率高。
②所选用的实验装置或仪器不复杂。
③实验操作简便安全，对环境不造成污染或污染较小。
(2)有机物制备实验方案应遵循下列原则
①原料廉价易得，用料最省。
②副反应、副产品少，反应时间短，产品易分离提纯。
③反应实验步骤少，实验操作方便安全。
(3)仪器装置的选择要根据反应物的状态和反应条件。
3．有气体参与的制备实验的注意事项
(1)操作顺序问题
与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序进行实验→拆卸仪器。
(2)加热操作的要求
①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)，先用原料气排尽系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。
(3)尾气处理的方法
有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或点燃的方法，不能直接排放。
(4)特殊实验装置
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3、FeCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中的水蒸气进入。
②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。
③若制备物质易被空气中的氧气氧化，应加排空气装置。
4．有机物的制备
(1)实验流程

(2)装置特点
①有机化合物的制备通常要用到多口的烧瓶、冷凝管(直形、球形)等中学不常见实验仪器。不过只是其形状不同，作用与我们学过的基本仪器相同。
②几种有机制备实验常见的装置与仪器

③常用操作：蒸馏，冷凝回流，分液。

角度一　无机物的制备
1．(2019·高考全国卷Ⅰ)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：

回答下列问题：
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是________________。
(2)步骤②需要加热的目的是________________，温度保持80～95 ℃，采用的合适加热方式是________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为________(填标号)。

(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是__________________________________________
________________________________________________________________________。
分批加入H2O2，同时为了________________，溶液要保持pH小于0.5。
(4)步骤⑤的具体实验操作有________________________________________________，
经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。
解析：(1)除去铁屑表面油污的方法是用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。(2)铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2S在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸，故宜选择C装置吸收硫化氢。(3)铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将Fe2＋全部氧化为Fe3＋，发生反应为2Fe2＋＋H2O2 ＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，从生成物看，又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。(4)步骤⑤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。(5)失重5.6%是质量分数，设结晶水合物的化学式为NH4Fe(SO4)2·xH2O，由题意知＝5.6%，解得x＝12。
答案：(1)碱煮水洗　(2)加快反应　热水浴　C　(3)将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；不引入杂质　防止Fe3＋水解　(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)　(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O
2．(2018·高考全国卷Ⅰ)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌做还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：

(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是__________________________。仪器a的名称是________。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为________________________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是______________________________________。
(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是_____________________；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。
(4)指出装置d可能存在的缺点：_________________________________________。
解析：(1)审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”，这暗示醋酸亚铬具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。(2)①依题意可知，c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子，即Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②c中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免O2氧化Cr2＋。(3)c中有氢气产生，打开K3，关闭K1和K2后，c中压强大于外界压强，从而将c中溶液压入醋酸钠溶液中。析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)观察d装置，可发现其与空气相通，这会导致生成的醋酸亚铬被O2氧化。
答案：(1)去除水中溶解氧　分液(或滴液)漏斗　(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋　②排除c中空气　(3)c中产生H2使压强大于大气压　(冰浴)冷却　过滤
(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
角度二　有机物的制备
3．(2019·高考全国卷Ⅲ)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
＋CH3COOH


水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157～159
－72～－74
135～138
相对密度/(g·cm－3)
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用________加热(填标号)。
A．热水浴　 B．酒精灯　 　
C．煤气灯　 D．电炉
(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有________(填标号)，不需使用的有______________________________________________________________________(填名称)。

(3)①中需使用冷水，目的是_________________________________________________。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是______________________________________________，
以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为________。
(6)本实验的产率是________%。
解析：(1)由题给信息“维持瓶内温度在70 ℃左右”可知，该反应中应采用热水浴加热。(2)①中涉及过滤操作，需要用到题给玻璃仪器中的烧杯、漏斗，不需要使用题给玻璃仪器中的分液漏斗和容量瓶。(3)乙酰水杨酸在低温下溶解度较小，使用冷水有利于充分析出乙酰水杨酸固体。(4)加入的饱和碳酸氢钠与乙酰水杨酸反应，生成可溶性的乙酰水杨酸钠，易与难溶性的物质分离。(5)乙酰水杨酸的溶解度随温度变化改变较大，可用重结晶的方法纯化。(6)由表中及题给数据分析可知，加入的水杨酸少量，6.9 g水杨酸的物质的量为0.05 mol，由化学方程式可知，1 mol水杨酸与过量醋酸酐反应理论上生成 1 mol乙酰水杨酸，则0.05 mol水杨酸参与反应理论上得到 0.05 mol 乙酰水杨酸，其质量为0.05 mol×180 g·mol－1＝9.0 g，产率为×100%＝60%。
答案：(1)A　(2)BD　分液漏斗、容量瓶　(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)　(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠　(5)重结晶　(6)60
4．(2019·高考天津卷)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：

回答下列问题：
(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。

(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为__________________________________，浓硫酸也可做该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O 而不用浓硫酸的原因为____________(填序号)。
a．浓硫酸易使原料炭化并产生SO2
b．FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c．同等条件下，用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为_____________________________________________________。
(3)操作2用到的玻璃仪器是_____________________________________________。
(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83 ℃的馏分。
解析：(1)利用苯酚遇FeCl3溶液显紫色，检验环己醇中含有的苯酚。(2)①烧瓶A中进行的可逆反应为＋。a项，浓硫酸易使原料炭化并产生SO2，会降低原料利用率，正确；b项，使用FeCl3·6H2O不产生有毒气体，污染小，可以循环使用，符合绿色化学理念，正确；c项，同等条件下，浓硫酸能吸收反应生成的水，促进反应向右进行，故用浓硫酸比用FeCl3·6H2O的平衡转化率高，错误。②仪器B的作用为冷凝回流，减少环己醇蒸出。(3)操作2得到有机相和水相，为分液操作，用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。(4)蒸馏实验开始时，先通冷凝水，后加热。
答案：(1)FeCl3溶液　溶液显紫色　(2)①＋　ab　②冷凝回流，减少环己醇蒸出　(3)分液漏斗、烧杯
(4)通冷凝水，加热

1．(2019·高考全国卷Ⅱ)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。


索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是________________。 圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是__________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________________________________________________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。
A．直形冷凝管　　　　　　　 B．球形冷凝管
C．接收瓶 D．烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和__________和吸收__________。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。

解析：(1)实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向圆底烧瓶中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(4)向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。(5)结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上可知，该分离提纯的方法为升华。
答案：(1)增加固液接触面积，提取充分　沸石　(2)乙醇易挥发，易燃　使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)
(3)乙醇沸点低，易浓缩　AC　(4)单宁酸　水
(5)升华
2．(2019·天津高三模拟)三氯氧磷(POCl3)是一种工业化工原料，为无色透明的带刺激性臭味的液体。某化学小组采用PCl3氧化法制备POCl3。
已知：在潮湿空气中二者均极易水解而剧烈“发烟”。POCl3的熔点为2 ℃，沸点为105.3 ℃。回答下列问题：
Ⅰ.制备PCl3(如图)

(1)检查装置气密性并装入药品后，先关闭K1，打开K2通入干燥的CO2，一段时间后，关闭K2，加热曲颈瓶的同时打开K1通入干燥氯气，反应立即进行。通入干燥CO2的作用是________________________________________________________________________。
Ⅱ.制备POCl3(如图)

(2)装置G中发生反应的化学方程式为_______________________________________
________________________________________________________________________。
(3)装置F的作用除观察O2的流速之外，还有_________________________________
________________________________________________________________________。
Ⅲ.测定POCl3含量
实验制得的POCl3中常含有PCl3杂质，通过下面方法可测定产品的纯度：
①快速称取5.000 g产品，加水反应后配成250 mL溶液；
②取以上溶液25.00 mL，向其中加入10.00 mL 0.100 0 mol·L－1碘水(足量)，充分反应；
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，用0.100 0 mol·L－1的Na2S2O3溶液滴定；
④重复②③操作，平均消耗0.100 0 mol·L－1 Na2S2O3溶液12.00 mL。
已知：H3PO3＋I2＋H2O===H3PO4＋2HI；I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6。
(4)滴定至终点的现象是___________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)该产品的纯度为_______。[已知：M(PCl3)＝137.5 g·mol－1，M(POCl3)＝153.5 g·mol－1]
解析：Ⅰ.(1)由题给条件分析可知，通入干燥CO2的作用是排尽装置中的空气，防止红磷被氧气氧化以及防止生成的PCl3与空气中的氧气、水蒸气反应。Ⅱ.(2)由装置图可知，装置G中PCl3与O2反应生成POCl3：2PCl3＋O22POCl3。(3)装置F中长颈漏斗起平衡压强的作用，F中的液体还可以干燥氧气。Ⅲ.(4)滴定至终点的现象是当滴入最后一滴Na2S2O3标准液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色。(5)POCl3与水反应生成H3PO4和HCl，PCl3与水反应生成H3PO3和HCl，根据题意可知，存在关系式：PCl3～H3PO3～I2，I2～2Na2S2O3；消耗Na2S2O3的物质的量为 0.100 0 mol·L－1×12.00×10－3 L＝1.2×10－3 mol，则和Na2S2O3反应的I2的物质的量为×1.2×10－3 mol＝6×10－4 mol，PCl3的物质的量＝和H3PO3反应的I2的物质的量＝0.100 0 mol·L－1×10.00×10－3 L－6×10－4 mol＝4×10－4 mol，PCl3的质量为4×10－4 mol×137.5 g·mol－1＝5.5×10－2 g，产品中含PCl3的质量为5.5×10－2 g×＝0.55 g，则产品的纯度为×100%＝89.0%。
答案：Ⅰ.(1)排尽装置中的空气，防止红磷被氧气氧化并防止生成的PCl3与空气中的O2和水蒸气反应(答案合理即可)
Ⅱ.(2)2PCl3＋O22POCl3　(3)平衡气压，干燥氧气
Ⅲ.(4)当滴入最后一滴Na2S2O3标准液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色　(5)89.0%
3．二茂铁是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物。二茂铁的熔点是173 ℃，在100 ℃时开始升华，沸点是249 ℃，不溶于水，易溶于苯、乙醚、汽油、柴油等有机溶剂；化学性质稳定，400 ℃以内不分解。

实验室制备二茂铁的装置示意图如图1，实验步骤为
①在三颈烧瓶中加入25 g粉末状的KOH，并从仪器a中加入60 mL无水乙醚，充分搅拌，同时通氮气约10 min；
②再从仪器a滴入5.5 mL新蒸馏的环戊二烯(C5H6、密度为0.95 g/cm3)，搅拌；
③将6.5 g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜，做溶剂)配成的溶液25 mL装入仪器a中，慢慢滴入三颈烧瓶中，45 min滴完，继续搅拌45 min；
④再从仪器a加入25 mL无水乙醚搅拌；
⑤将三颈烧瓶中液体转入分液漏斗，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液；
⑥蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。
回答下列问题：
(1)仪器b的名称是________________，作用是________________________________
________________________________________________________________________。
(2)步骤①中通入氮气的目的是______________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)三颈烧瓶的适宜容积应为________(填序号)。
①100 mL　　　②250 mL　　　③500 mL
步骤⑤所得的橙黄色溶液的溶剂是________________________________________。
(4)KOH、FeCl2、C5H6反应生成二茂铁[Fe(C5H5)2]和KCl的化学方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)二茂铁粗产品的提纯过程在图2中进行，其操作名称为________。二茂铁及其衍生物可做抗震剂用于制无铅汽油，它们比曾经使用过的四乙基铅安全得多，其中一个重要的原因是________________________________________________________________________。
(6)最终得到纯净的二茂铁4.8 g，则该实验的产率为________(保留两位有效数字)。
解析：(1)仪器b的名称是球形冷凝管，其作用为冷凝回流有机物。
(2)该实验过程中用到试剂氯化亚铁，它易被空气中的氧气氧化，所以需要通入氮气，将装置中的空气排尽。
(3)根据题给的试剂的体积可知，60 mL＋5.5 mL＋25 mL＋25 mL＝115.5 mL，所以三颈烧瓶的适宜容积应为250 mL；步骤⑤所得的橙黄色溶液的溶剂是乙醚和二甲亚砜。
(4)由生成物可知，该反应为非氧化还原反应，KOH、FeCl2、C5H6反应生成二茂铁[Fe(C5H5)2]和KCl，化学方程式为2KOH＋FeCl2＋2C5H6===Fe(C5H5)2＋2KCl＋2H2O。
(5)由题给信息：二茂铁的熔点是173 ℃，在100 ℃时开始升华，所以二茂铁粗产品的提纯操作名称为升华；二茂铁及其衍生物可做抗震剂用于制无铅汽油，它们比曾经使用过的四乙基铅安全得多，其中一个重要的原因是四乙基铅反应后的产物会造成空气污染。
(6)根据反应2KOH＋FeCl2＋2C5H6===Fe(C5H5)2＋2KCl＋2H2O可知，KOH、FeCl2均过量，应以C5H6的量来计算二茂铁的产率。5.5 mL C5H6的物质的量为≈0.079 mol，则生成Fe(C5H5)2的物质的量为0.039 5 mol，质量为0.039 5 mol×186 g/mol＝7.347 g，该实验的产率为×100%≈65%。
答案：(1)球形冷凝管　冷凝回流有机物(或冷凝回流乙醚、环戊二烯和二甲亚砜)　(2)将装置中的空气排尽，防止实验过程中Fe2＋被氧化　(3)②　乙醚和二甲亚砜　(4)2KOH＋FeCl2＋2C5H6===Fe(C5H5)2＋2KCl＋2H2O　(5)升华　四乙基铅反应后的产物会造成空气污染　(6)65%
　性质探究类综合实验

1．题型特点
该类题型以探究物质未知的性质，主要包括酸碱性、氧化性、还原性、热稳定性等以及可能发生的反应为主要目的。在性质探究实验中主要考查试剂的选择、装置仪器的规范、步骤优化、实验设计、现象的探究和结论的评价等综合分析能力。
2．研究物质性质的基本方法和程序

3．注意事项
(1)若探究影响物质性质的因素，首先应确定变量，其次是“定多变一”，即其他因素不变，只改变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。
(2)多角度辩证地看问题
①研究反应物中各微粒的性质(即内因)。
②研究反应条件的影响(温度、浓度、环境中的其他物质)。
③装置中的空气(氧气、水蒸气、二氧化碳、氮气)是否对性质实验有影响，如何避免。

1．(2018·高考北京卷)实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。
资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。
(1)制备K2FeO4(夹持装置略)

①A为氯气发生装置。A中反应方程式是_____________________________________
_________________________________________________________(锰被还原为Mn2＋)。
②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。
③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外还有______________________________________________________。
(2)探究K2FeO4的性质
①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：
方案Ⅰ
取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色
方案Ⅱ
用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生
i.由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有________离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由_______________________________________________________产生(用方程式表示)。
ii.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是____________________。
②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2________FeO(填“＞”或“＜”)，而方案Ⅱ实验表明，Cl2和FeO的氧化性强弱关系相反，原因是____________________________。
③资料表明，酸性溶液中的氧化性FeO＞MnO，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性FeO＞MnO。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：____________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)①由题图可知，A中反应物为浓盐酸和KMnO4，生成物有Cl2，且锰被还原为Mn2＋，根据得失电子守恒及元素守恒即可完成反应的化学方程式。②由于装置C中高铁酸钾的制备环境为碱性，而制得的氯气中混有的氯化氢气体为酸性，可用饱和食盐水除去氯化氢，注意“长导管进短导管出”。③氯气能与过量的KOH溶液反应。(2)①i.Fe3＋遇KSCN溶液变红色。由已知高铁酸钾在酸性溶液中快速产生氧气，反应过程中氧元素的化合价升高，根据氧化还原反应的规律，高铁酸钾中＋6价的铁元素化合价必然降低，其还原产物可能是Fe3＋。也就是说，Fe3＋可能来自高铁酸钾自身的氧化还原反应。书写离子方程式时，可以先写出明确的、已知的反应物(即FeO)和生成物(即Fe3＋和O2)，根据得失电子守恒确定Fe3＋和O2的化学计量数之比为4∶3，再根据电荷守恒和元素守恒确定反应物中还应有H＋，最后用观察法配平即可。ii.C中 Cl2与KOH反应生成的ClO－具有氧化性，也能氧化Cl－，故需排除ClO－的干扰。②K2FeO4 的制备实验中Cl2化合价降低做氧化剂，故氧化性Cl2＞FeO。该反应是在碱性条件下进行的，方案Ⅱ是在酸性条件下进行的，溶液的酸碱性对物质的氧化性和还原性会产生影响。
答案：(1)①2KMnO4＋16HCl(浓)===2MnCl2＋2KCl＋5Cl2↑＋8H2O
②
③Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O
(2)①i.Fe3＋　4FeO＋20H＋===4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O
ii.排除ClO－的干扰
②＞　溶液酸碱性不同
③理由：FeO在过量酸的作用下完全转化为Fe3＋和O2，溶液浅紫色一定是MnO的颜色
或方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色
2．(2017·高考全国卷Ⅲ)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：
(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：____________、____________。
(2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2 g。按下图连接好装置进行实验。

①仪器B的名称是____________。
②将下列实验操作步骤正确排序____________(填标号)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。
a．点燃酒精灯，加热 b．熄灭酒精灯
c．关闭K1和K2　　 d．打开K1和K2，缓缓通入N2　
e．称量A　　　　　　 f．冷却到室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x＝____________(列式表示)。若实验时按a、d次序操作，则使x________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。

①C、D中的溶液依次为________(填标号)。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为________________________________________________________________________。
a．品红　　　　　　　 b．NaOH
c．BaCl2　　　　　　 d．Ba(NO3)2
e．浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式：___________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)加入KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中不含三价铁；再向试管中通入空气，溶液逐渐变红，说明FeSO4易被空气中的氧气氧化。(2)①仪器B是球形干燥管。②根据实验目的及绿矾易被氧化的性质可知，实验时先打开K1和K2，缓缓通入N2排出装置中的空气，避免空气中的氧气将绿矾氧化；再点燃酒精灯进行加热；一段时间后熄灭酒精灯，冷却至室温，关闭K1和K2，再称量A。故正确的操作顺序是dabfce。③根据题意，绿矾样品的质量为(m2－m1) g，绿矾中结晶水的质量为(m2－m3) g，则FeSO4的质量为(m3－m1) g，故绿矾中FeSO4与H2O的物质的量之比为∶＝1∶，因此绿矾化学式中结晶水数目为。如果实验时按照a、d次序操作，则部分绿矾被氧化，导致m3增大，所以会偏小。(3)实验后残留的红色固体是氧化铁。根据氧化还原反应规律，反应中硫元素的化合价必然降低，生成二氧化硫。根据得失电子守恒和元素守恒可写出反应的化学方程式：2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。由于三氧化硫极易溶于水且能与水反应生成硫酸，欲检验二氧化硫和三氧化硫，必须先用氯化钡溶液检验三氧化硫，再用品红溶液检验二氧化硫。
答案：(1)样品中没有Fe(Ⅲ)　Fe(Ⅱ)易被氧气氧化为Fe(Ⅲ)
(2)①球形干燥管　②dabfce　③　偏小
(3)①c、a　生成白色沉淀、褪色
②2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑

1．SO2虽是大气污染物之一，但也是重要的工业原料，某同学在实验室设计如下实验，对SO2的部分性质进行了探究。
(1)二氧化硫的水溶液
①SO2易溶于水，常温常压下溶解度为1∶40，其中有H2SO3生成。向SO2的饱和溶液中加入NaHSO3固体，有气体冒出，原因是_______________________________________
________________________________________________________________________
(结合有关化学平衡及方程式简要说明)。
②欲验证酸性：H2SO3>HClO，选用下面的装置，其连接顺序为A→____________(按气流方向用大写字母表示即可)。能证明H2SO3的酸性强于HClO的实验现象为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。

(2)二氧化硫的还原性
已知SO2具有还原性，可以还原I2，可以与Na2O2发生反应，按图示装置进行实验(部分固定装置未画出)。

操作步骤
实验现象
解释原因
关闭弹簧夹2，打开弹簧夹1，注入浓硫酸至浸没三颈烧瓶中的Na2SO3固体
若将带火星的木条放在D试管口处，木条不复燃
SO2与Na2O2反应无O2生成，可能发生反应的化学方程式为____________________________________________________________________________________________________________________
若将带火星的木条放在D试管口处，木条复燃
SO2与Na2O2反应有O2生成，发生反应的化学方程式为2SO2＋2Na2O2===2Na2SO3＋O2
关闭弹簧夹1，打开弹簧夹2，残余气体进入装置E、F中
装置E中_________________________________________________________________________________
装置E中反应的离子方程式为_______________________________________________________________________________________
装置F中_________________________________________________________________________________
装置F中反应为2OH－＋SO2===SO＋H2O　
解析：(1)②次氯酸具有强氧化性、二氧化硫具有还原性，不能利用二氧化硫与次氯酸钙直接反应判断亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，但可以先验证亚硫酸酸性比碳酸强，再结合碳酸酸性比HClO强判断。装置A制备二氧化硫，由于盐酸易挥发，制备的二氧化硫中混有HCl，用饱和亚硫酸氢钠溶液除去HCl，再通过碳酸氢钠溶液，可以验证亚硫酸酸性比碳酸强，用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化碳中的二氧化硫，用品红溶液检验二氧化碳中二氧化硫是否除尽，再通入装置F中，则装置连接顺序为A→C→B→E→D→F，其中装置C的作用是除去HCl气体，装置D中品红不褪色，装置F中出现白色沉淀，可证明亚硫酸的酸性强于次氯酸。(2)装置A中制备二氧化硫，装置B中的X干燥二氧化硫，装置C中SO2与Na2O2反应，装置D中氢氧化钠溶液吸收剩余的二氧化硫，防止污染空气，装置E检验I－还原性弱于SO2，装置F验证二氧化硫为酸性气体，并吸收二氧化硫，防止污染空气。若SO2与Na2O2反应无O2生成，可能发生反应的化学方程式为Na2O2＋SO2===Na2SO4。装置E中溶液蓝色褪去，说明SO2具有还原性，被I2氧化，发生反应的离子方程式为SO2＋I2＋2H2O===2I－＋SO＋4H＋。装置F中溶液红色变浅，是因为SO2是酸性氧化物，能发生反应2OH－＋SO2===SO＋H2O。
答案：(1)①SO2的饱和水溶液中存在如下平衡：SO2＋H2OH2SO3H＋＋HSO，加入NaHSO3固体c(HSO) 增大，平衡左移，降低了SO2的溶解度
②C→B→E→D→F　装置D中品红不褪色，装置F中产生白色沉淀
(2)Na2O2＋SO2===Na2SO4　溶液蓝色褪去　SO2＋I2＋2H2O===2I－＋SO＋4H＋　溶液红色变浅
2．(2019·北京朝阳区高三调研)某小组同学研究Na2S溶液与 KMnO4溶液反应，探究过程如下。
实验序号
Ⅰ
Ⅱ
实验过程


实验现象
紫色变浅(pH<1)，生成棕褐色沉淀(MnO2)
溶液呈淡黄色(pH≈8)，生成浅粉色沉淀(MnS)
资料：a.MnO在强酸性条件下被还原为Mn2＋，在近中性条件下被还原为MnO2。
b．单质硫可溶于硫化钠溶液，溶液呈淡黄色。
(1)根据实验可知，Na2S具有________性。
(2)甲同学预测实验Ⅰ中S2－被氧化成SO。
①根据实验现象，乙同学认为甲同学的预测不合理，理由是________________________________________________________________________。
②乙同学取实验Ⅰ中少量溶液进行实验，检测到有SO，得出S2－被氧化成SO的结论，丙同学否定了该结论，理由是___________________________________________________。
③同学们经讨论后，设计了如图所示实验，证实该条件下MnO的确可以将S2－氧化成SO。

a．左侧烧杯中的溶液是________。
b．连通后电流计指针偏转，一段时间后，_______________________________________
________________________________________________________________________
(填操作和现象)，证明S2－被氧化为SO。
(3)实验Ⅰ的现象与资料a存在差异，其原因是新生成的产物Mn2＋与过量的反应物MnO发生反应，该反应的离子方程式是__________________________________________________。
(4)实验Ⅱ的现象与资料也不完全相符，丁同学猜想其原因与(3)相似，经验证猜想成立，他的实验方案是______________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)反思该实验，反应物相同，而现象不同，体现了物质变化不仅与其自身的性质有关，还与____________因素有关。
解析：(1)由实验Ⅰ、Ⅱ可知，高锰酸钾被还原，说明硫化钠具有还原性。(2)①由实验现象可知，高锰酸钾过量，SO具有强还原性，能被高锰酸钾氧化。②审题时抓住“检测到SO”，而反应物酸性高锰酸钾溶液是用硫酸酸化的，所以不能确定生成了硫酸根离子。③利用原电池工作原理证明酸性高锰酸钾在正极上发生还原反应，硫化钠在负极上发生氧化反应，这样可以排除酸性高锰酸钾中硫酸的干扰，可以检验反应后溶液中的硫酸根离子。(3)高锰酸根离子和锰离子在水中发生归中反应生成二氧化锰。(4)根据资料a，MnO在近中性条件下被还原为二氧化锰，而实际实验Ⅱ中得到浅粉色沉淀硫化锰，设计实验证明二氧化锰与硫化钠也能继续反应生成硫化锰即可。(5)从两个实验看出，硫化钠溶液呈弱碱性，酸性高锰酸钾溶液呈酸性，二者用量不同，混合溶液的酸碱性不同，结果不同。
答案：(1)还原　(2)①溶液呈紫色，说明酸性KMnO4溶液过量，SO能被其继续氧化　②KMnO4溶液是用H2SO4酸化的，故溶液中检测出SO不能证明一定是氧化生成的　③a.0.1 mol/L Na2S溶液(或Na2S溶液)b．取左侧烧杯中的溶液，用盐酸酸化后，滴加BaCl2溶液，观察到有白色沉淀生成　(3)2MnO＋3Mn2＋＋2H2O===5MnO2↓＋4H＋　(4)将实验Ⅰ中生成的MnO2分离洗涤(或取MnO2)，加入0.1 mol/L Na2S溶液，观察到有浅粉色沉淀生成，且溶液呈淡黄色。证明新生成的MnO2与过量的Na2S反应，故实验Ⅱ中没有得到MnO2沉淀　(5)用量、溶液的酸碱性
　定量测定类综合实验

常见的定量测定型实验题包括混合成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离和提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个问题：
1．定量实验数据的测定方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置

②量气时应注意的问题
a．量气时应保持装置处于室温状态。
b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
2．测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
3．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如在反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体，以使被测量气体全部排出使其被吸收剂完全吸收。
4．测定实验中要有“数据”的采集处理意识
实验“数据”的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂测量体积。
(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。
(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验，如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量；另一种方法是称吸收装置前后的质量。
(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。例如：中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
5．“关系式法”在定量测定实验中的应用
关系式是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。正确提取关系式是用“关系式法”解题的关键。

1．(2017·高考全国卷Ⅰ)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。

回答下列问题：
(1)a的作用是______________________________________________________________。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是_______________________________________________。
f的名称是________________。
(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是________________________________________；打开k2放掉水。重复操作2～3次。
(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是_______________________________________________。
②e中主要反应的离子方程式为____________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________________________________________________________________________。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L－1的盐酸 V mL，则样品中氮的质量分数为________%，样品的纯度≤________%。
解析：(1)导管a与大气相通，其作用是避免烧瓶内气压过大，发生危险。(2)加热液体时加入碎瓷片，其作用是防止液体暴沸。冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管等，要指明。(3)停止加热，瓶内水蒸气冷凝，气体压强减小，会引起g中液体倒吸入c中，利用蒸馏水倒吸来洗涤仪器e、f。(4)①止水夹k3处可能漏气，导致测定的N元素质量分数偏低，故d中保留少量水起液封作用，防止氨逸出。②e中发生的主要反应是铵盐与氢氧化钠反应，需要加热，使氨全部逸出。考生对“中空双层玻璃瓶”比较陌生，可以联想平时生活中保温玻璃瓶来分析问题。(5)n(N)＝n(NH3)＝n(HCl)＝ mol，w(N)＝×100%＝%。C2H5NO2的相对分子质量为75，w(C2H5NO2)＝%×＝%。
答案：(1)避免b中压强过大
(2)防止暴沸　直形冷凝管
(3)c中温度下降，管路中形成负压
(4)①液封，防止氨逸出
②NH＋OH－NH3↑＋H2O　保温使氨完全蒸出
(5)　
2．(2018·高考全国卷Ⅱ)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
(1)晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O做感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为2K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按如图所示装置进行实验。

①通入氮气的目的是____________________________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________、________。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是____________________________________
________________________________________________________________________。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_______________________________________________________。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4 溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为
________________________________________________________________________。
解析：(1)发生的显色反应是溶液中Fe2＋与K3[Fe(CN)6] 生成 Fe3[Fe(CN)6]2，其化学方程式为3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。(2)①实验时通入N2，不仅能隔绝空气，排除空气的干扰，还能使反应产生的气体全部进入后续装置。②实验中装置B中澄清石灰水变浑浊，说明三草酸合铁酸钾的热分解产物中含有CO2，经NaOH溶液可除去CO2，气体经浓硫酸干燥后，与灼热的CuO反应，得到单质Cu，且由装置F中现象可知，装置E中又生成CO2，由此可判断热分解产物中还含有CO。③为防止倒吸，实验结束后，应先熄灭装置A、E两处的酒精灯，冷却后停止通入氮气。④要检验A中残留固体中含有Fe2O3，可取少量A中残留固体，加入足量稀硫酸溶解，再滴入少许KSCN溶液，溶液中出现红色，即可确定残留固体中含有Fe2O3。(3)①KMnO4能将样品溶液中Fe2＋氧化成Fe3＋，将C2O氧化成CO2，达到滴定终点时，KMnO4稍过量，溶液中出现粉红色。②加入过量锌粉能将溶液中Fe3＋还原为Fe2＋，酸化后Fe2＋与KMnO4溶液反应，根据化合价变化可找出关系式为5Fe2＋～MnO，根据消耗KMnO4溶液的浓度和体积可知，溶液中 n(Fe2＋)＝c mol·L－1×V×10－3 L×5＝5×10－3cV mol，则该晶体中铁元素的质量分数为×100%＝×100%。
答案：(1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4
(2)①隔绝空气，使反应产生的气体全部进入后续装置
②CO2　CO
③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气
④取少许装置A中固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3
(3)①粉红色出现　②×100%

1．氯化亚砜(SOCl2)和硫酰氯(SO2Cl2)在空气中遇水蒸气发生剧烈反应，并产生大量白雾。SO2Cl2常做氯化剂或氯磺化剂，用于制造药品、染料和表面活性剂，其部分性质如表所示：
物质
物理性质
化学性质
SO2Cl2
熔点：－54.1 ℃；沸点：69.1 ℃
100 ℃以上分解生成SO2和Cl2
Ⅰ.氯化亚砜遇水蒸气发生反应的化学方程式是________________________________
________________________________________________________________________；
实验室蒸干FeCl3溶液得不到无水FeCl3，但是加热SOCl2和FeCl3·6H2O的混合物可得到无水FeCl3，其主要原因是____________________________________________________。
Ⅱ.实验室合成SO2Cl2的原理：SO2(g)＋Cl2(g)SO2Cl2(l)　ΔH<0。某小组设计的实验装置如图所示(夹持仪器已省略)，请回答下列问题：

(1)装置D中的试剂是________。
(2)实验室常用高锰酸钾固体与浓盐酸在常温下反应制氯气，写出离子方程式：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)实验室用Na2SO3粉末与75%的浓硫酸反应制备SO2，发现产生的SO2很少，可能的原因是________________________________________________________________________
________(任写一种原因即可)。
(4)实验完毕后，从装置C的反应瓶中的混合物中分离硫酰氯的操作是________。
(5)为了测定SO2Cl2产品纯度(杂质不参与反应)，称取a g SO2Cl2产品于锥形瓶中，加入足量蒸馏水，充分反应，实验装置如图所示。用c mol·L－1 AgNO3溶液滴定反应后的溶液至终点(滴几滴K2CrO4溶液做指示剂)，消耗AgNO3溶液的体积为V mL。

①用棕色滴定管盛装AgNO3溶液，其原因是___________________________________。
②该SO2Cl2产品的纯度为________。
③实验中，控制分液漏斗活塞，缓慢滴加蒸馏水，避免氯化氢挥发。如果操作时滴加蒸馏水的速率过快，则测定结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
解析：Ⅱ.由于SO2Cl2的沸点较低，在高于100 ℃时分解，且合成SO2Cl2的反应是可逆反应，正反应是放热反应，所以，冰水浴有利于生成和收集SO2Cl2。氯气和二氧化硫反应不充分，过量的氯气和二氧化硫用碱石灰吸收，装置E用于吸收尾气，同时避免空气中的水蒸气进入反应装置。由于SO2Cl2遇水蒸气发生剧烈反应，所以氯气、二氧化硫在进入反应瓶前都需要干燥。(1)SO2为酸性氧化物，应用P2O5或硅胶干燥。(4)装置C中的反应瓶中的活性炭和硫酰氯(液态)通过过滤分离。(5)②根据转化关系可知，n(AgNO3)＝n(AgCl)＝2n(SO2Cl2)，SO2Cl2的纯度为×100%＝%。③滴加蒸馏水的速率过快，产生氯化氢的速率过快，部分氯化氢会挥发出来，导致生成氯化银的量减小，使测定结果偏低。
答案：Ⅰ.SOCl2＋H2O(g)===SO2＋2HCl　SOCl2与水反应产生的HCl会抑制FeCl3水解
Ⅱ.(1)P2O5(或硅胶)　(2)2MnO＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O　(3)Na2SO3已变质(或浓硫酸的浓度太小或产生的SO2部分溶解等，任写一种即可)　(4)过滤
(5)①AgNO3溶液见光易分解　②%　③偏低
2．某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。

已知：FeC2O4·2H2O难溶于水，150 ℃开始失去结晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度随温度升高而增大。
请回答：
(1)下列操作或描述正确的是________。
A．步骤②，H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2＋水解
B．步骤③，采用热水洗涤可提高除杂效果
C．步骤③，母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2C2O4
D．步骤③，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于100 ℃
(2)如图装置，经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)：

开抽气泵→a→b→d→________→c→关抽气泵。
a．转移固液混合物；b.关活塞A；c.开活塞A；d.确认抽干；e.加洗涤剂洗涤。
(3)称取一定量的FeC2O4·2H2O试样，用硫酸溶解，采用KMnO4滴定法测定，折算结果如下：

n(Fe2＋)/mol
n(C2O)/mol
试样中FeC2O4·2H2O的质量分数
9.80×10－4
9.80×10－4
0.980
由表中数据推测试样中最主要的杂质是________。
(4)实现步骤④必须用到的两种仪器是________(供选仪器：a.烧杯；b.坩埚；c.蒸馏烧瓶；d.高温炉；e.表面皿；f.锥形瓶)；该步骤的化学方程式是___________________________
________________________________________________________________________。
(5)为实现步骤⑤，不宜用炭粉还原Fe2O3，理由是_____________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)步骤①溶解酸化后溶液呈酸性，故步骤②加入过量H2C2O4的目的是将Fe2＋完全沉淀，A项错误；依题意，产品表面吸附草酸，热水中草酸的溶解度增大，用热水洗涤草酸亚铁晶体，有利于除去产品表面的草酸等杂质，B项正确；(NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＋2H2O===FeC2O4·2H2O↓＋(NH4)2SO4＋H2SO4，故母液中的溶质主要有(NH4)2SO4、H2C2O4和H2SO4，C项错误；依题意，草酸亚铁晶体在150 ℃时才开始失去结晶水，故略高于100 ℃干燥不影响产物的成分，D项正确。(2)抽滤完成后，需要洗涤晶体，故应该先打开活塞A，使吸滤瓶内的压强回升，然后添加洗涤剂，待洗涤剂缓慢通过晶体后关闭活塞A，再次确认抽干，打开活塞A防止发生倒吸，最后关闭抽气泵，正确顺序为开抽气泵→a→b→d→c→e→b→d→c→关抽气泵，即c→e→b→d。(3)从测定结果数据看出，n(Fe2＋)＝n(C2O)，说明试样中主要杂质是(NH4)2SO4。(4)从题目提供仪器看，灼烧固体要用坩埚、高温炉。草酸亚铁晶体灼烧的化学方程式为4FeC2O4·2H2O＋3O22Fe2O3＋8CO2＋8H2O。(5)炭粉是固体，还原氧化铁时不容易分离，会引入杂质，一般选择H2、CO等做还原剂。
答案：(1)BD　(2)c→e→b→d　(3)(NH4)2SO4　(4)bd
4FeC2O4·2H2O＋3O22Fe2O3＋8CO2＋8H2O　(5)用炭粉还原Fe2O3会引入杂质
[专题强化训练]
(建议用时：90分钟)
一、选择题：每小题只有一个选项符合题意。
1．《本草纲目》中记载了烧酒的制造工艺：“凡酸坏之酒，皆可蒸烧……以烧酒复烧二次……价值数倍也”。其方法与分离下列物质的实验方法原理上相同的是(　　)
A．苯和水 B．硝酸钾和氯化钠
C．乙酸乙酯和乙酸 D．食盐水和泥沙
解析：选C。烧酒的制造工艺利用的方法是蒸馏，可用于分离沸点不同的互溶的液体混合物。A项，苯和水互不相溶，可用分液的方法分离，错误；B项，硝酸钾和氯化钠的溶解度受温度变化影响不同，可用重结晶的方法分离，错误；C项，乙酸乙酯和乙酸的沸点不同，可用蒸馏的方法分离，正确；D项，泥沙不溶于水，可用过滤的方法分离，错误。
2．化学药品的安全存放是非常重要的。下列有关化学药品存放的说法不正确的是(　　)
A．液溴易挥发，应用少量的水液封并放在冷暗处保存
B．漂白粉长期敞口露置于空气中
C．金属钠遇到氧气和水均立即反应，应保存在煤油或液体石蜡里
D．盐酸易挥发，应用细口试剂瓶密封并放在冷暗处保存
解析：选B。A项，液溴易挥发，由于液溴的密度比水的大，且在水中溶解度不大，所以应用少量的水液封并放在冷暗处保存，正确；B项，漂白粉长期敞口露置于空气中易失效，失去漂白能力，应保存在密闭容器中并置于阴凉处，错误；C项，金属钠遇到氧气和水均立即反应，保存时要隔绝空气和水，由于钠的密度比煤油和液体石蜡大，与它们均不能发生反应，故应保存在煤油或液体石蜡里，正确；D项，盐酸易挥发，应用细口试剂瓶密封并放在冷暗处保存，正确。
3．下列实验装置不能达到相应实验目的的是(　　)

解析：选B。A项，氢气的密度比空气小，可用向下排空气法收集，故A正确；B项，加热氯化铵固体分解生成氨和氯化氢，遇冷又化合生成氯化铵，而碘在加热时先升华，冷却后又凝华，所以用加热的方法不能分离氯化铵固体和碘单质，故B错误；C项，H2O2在二氧化锰做催化剂的条件下分解生成水和氧气，该反应不用加热，故C正确；D项，用该装置制取蒸馏水，烧瓶中加沸石防暴沸，冷凝管中冷却水下进上出，故D正确。
4．饮茶是中国人的传统饮食文化之一。为方便饮用，可通过以下方法制取罐装饮料茶：

关于上述过程涉及的实验方法、实验操作和物质作用中说法错误的是(　　)
A．①是萃取　　　　　 B．②是过滤
C．③是分液 D．维生素C可做抗氧化剂
答案：C
5．下列选用的相关仪器、用品不符合实验要求的是(　　)
选项
A
B
C
D
实验要求
准确量取19.01 mL水
新制氯水的保存
测定0.1 mol·L－1 Na2CO3溶液的pH
分离水和乙酸乙酯
仪器、用品
25 mL酸式滴定管
带玻璃塞的棕色细口瓶
镊子、pH试纸、表面皿
铁架台(带铁圈)、分液漏斗、烧杯
解析：选C。滴定管的测量精度为0.01 mL，A项正确；新制氯水见光易分解，且易挥发，具有强氧化性，应用带玻璃塞的棕色细口瓶盛放，B项正确；测定溶液pH时，应用玻璃棒蘸取待测液，点在pH试纸上，再与标准比色卡对照，不能用镊子，C项错误；水和乙酸乙酯不互溶，可用分液的方法分离，故需用铁架台(带铁圈)、分液漏斗、烧杯，D项正确。
6．对下列物质中的杂质(括号内为杂质)的检验、除杂所使用的试剂均正确的是(　　)
选项
物质及杂质
检验
除杂
A
乙酸乙酯(乙酸)
Na2CO3溶液
NaOH溶液
B
NaHCO3溶液(Na2CO3)
Ca(OH)2溶液
过量CO2
C
CO2(HCl)
AgNO3溶液(含稀硝酸)
饱和NaHCO3溶液
D
CO(NO2)
观察颜色或湿润的淀粉­KI试纸
水
解析：选C。A.氢氧化钠溶液不仅可以除去乙酸，也可以使乙酸乙酯发生水解，错误；B.氢氧化钙溶液不仅可以与碳酸钠反应生成沉淀，也可以与碳酸氢钠反应生成沉淀，错误；D.水能除去二氧化氮，但是又生成另外一种气体杂质一氧化氮，错误。
7．(2020·山东等级考模拟)下列操作能达到相应实验目的的是(　　)

实验目的
操　作
A
检验绿茶中是否含有酚类物质
向茶水中滴加FeCl3溶液
B
测定84消毒液的pH
用洁净的玻璃棒蘸取少许84消毒液滴在pH试纸上
C
除去苯中混有的少量苯酚
向苯和苯酚的混合物中滴加溴水，过滤后分液
D
实验室制备乙酸乙酯
向试管中依次加入浓硫酸、乙醇、乙酸和碎瓷片，加热
解析：选A。A选项，酚羟基遇FeCl3溶液发生显色反应。B选项，84消毒液的有效成分是次氯酸钠，是一种强碱弱酸盐，水解显碱性，但水解产物具有漂白性，对pH试纸有漂白作用，应使用pH计测定。C选项，溴水与苯酚生成的三溴苯酚也可溶于苯中，一般加入氢氧化钠溶液再进行分液。D选项，正确顺序为依次加入碎瓷片、乙醇、浓硫酸、乙酸，再加热。
8.(2020·山东等级考模拟)锡为ⅣA族元素，四碘化锡是常用的有机合成试剂(SnI4，熔点144.5 ℃，沸点364.5 ℃，易水解)。实验室以过量锡箔为原料通过反应Sn＋2I2SnI4制备SnI4。下列说法错误的是(　　)

A．加入碎瓷片的目的是防止暴沸
B．SnI4可溶于CCl4中
C．装置Ⅰ中a为冷凝水进水口
D．装置Ⅱ的主要作用是吸收挥发的I2
解析：选D。液体加热时加入碎瓷片的目的是防止暴沸，A正确；根据题干中SnI4的熔、沸点，从组成分析可知，SnI4与CCl4为同族元素形成的结构相似的物质，依据“相似相溶原理”可知，SnI4可溶于CCl4中，B正确；冷凝管的冷凝水为“下进上出”，所以装置Ⅰ中a为冷凝水进水口，C正确；据题意可知，SnI4易水解，所以装置Ⅱ的主要作用是防止水蒸气进入装置使SnI4水解，D错误。
9．仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)，就能实现相应实验目的的是(　　)
选项
实验目的
玻璃仪器
A
将溴水滴入KI溶液中，从溶液中分离生成的I2
胶头滴管、试管、漏斗、玻璃棒、烧杯
B
实验室通过蒸馏的方法除去自来水中含有的Cl－等杂质制取蒸馏水
酒精灯、圆底烧瓶、冷凝管、尾接管、锥形瓶
C
用植物油提取溴水中的Br2
分液漏斗、烧杯
D
用浓氨水和氢氧化钠固体制取并收集氨(不考虑尾气吸收)
酒精灯、烧杯、导管、集气瓶
解析：选B。A项，从溶液中分离生成的I2，需要进行萃取、分液操作，需要的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯，错误；B项，实验室通过蒸馏的方法除去自来水中含有的Cl－等杂质制取蒸馏水，需要的玻璃仪器有酒精灯、圆底烧瓶、冷凝管、尾接管、锥形瓶，正确；C项，植物油含有碳碳双键，能与溴发生加成反应，不能提取溴水中的Br2，错误；D项，NaOH固体溶解放热，用浓氨水和氢氧化钠固体制取氨不需要加热，则不需要酒精灯，需要的玻璃仪器有圆底烧瓶、分液漏斗、导管、集气瓶(或试管)，错误。
二、选择题：每小题有一个或两个选项符合题意。
10．下列实验操作规范且能达到相应实验目的的是(　　)
选项
实验目的
实验操作
A
取20.00 mL KMnO4溶液
从酸式滴定管初始读数为1.00放液体到最终读数为21.00
B
分离KClO3与MnO2制取O2后的残渣
溶解、过滤、洗涤、干燥滤渣得到MnO2，滤液蒸发结晶并干燥得到KCl
C
证明Cu与浓硫酸反应生成硫酸铜
向反应后的溶液中加入一定量的水，溶液呈蓝色
D
配制100 mL 1.8 mol/L硫酸
量取10 mL 18 mol/L浓硫酸，倒入100 mL容量瓶中，然后加水稀释至刻度线
解析：选AB。 A．KMnO4溶液具有强氧化性，能氧化碱式滴定管的橡胶管，必须选用酸式滴定管，选项A正确；B.KClO3与MnO2制取O2后的残渣为氯化钾和二氧化锰的混合物，氯化钾易溶于水，二氧化锰不溶于水，通过溶解、过滤、洗涤、干燥滤渣得到MnO2，滤液蒸发结晶并干燥得到KCl，选项B正确；C.证明Cu与浓硫酸反应生成硫酸铜，应将反应后的溶液缓缓加入水中，并不断搅拌，溶液呈蓝色，选项C错误；D.配制 100 mL 1.8 mol/L 硫酸，量取10 mL 18 mol/L浓硫酸，慢慢倒入装有水的烧杯中并不断搅拌，待冷却至室温后，转入100 mL容量瓶中，摇匀、定容，选项D错误。
11．下列实验中，对应的现象以及结论都正确，且两者具有因果关系的是(　　)
选项
实验操作
现象
结论
A
向一定浓度的CuSO4溶液中通入适量H2S气体
出现黑色沉淀
H2S的酸性比H2SO4
的强
B
向足量含有淀粉的FeI2溶液中滴加2滴氯水
溶液变蓝
还原性：I－>Fe2＋
C
测定等浓度的Na2CO3和Na2SO3溶液的pH
Na2CO3溶液的pH较大
非金属性：S>C
D
向AgNO3溶液中加入过量氨水
有白色沉淀生成
Ag＋与NH3·H2O不能共存
解析：选B。硫化氢是二元弱酸，硫酸是二元强酸，A项错误；测定等浓度的Na2CO3和Na2SO3溶液的pH，得到碳酸钠的碱性更强，根据“越弱越水解”的原理，得到亚硫酸的酸性强于碳酸，由于H2SO3不是S元素的最高价含氧酸，不能证明元素非金属性强弱，C项错误；向AgNO3 溶液中加入过量氨水得到银氨溶液，不会有白色沉淀生成，D项错误。
12．(2020·威海质量检测)钌(Ru)是一种硬而脆、呈浅灰色的多价稀有金属，性质很稳定，且耐腐蚀性很强。实验室用H2还原RuO2来制备金属钌的装置如图所示。下列说法中不正确的是(　　)

A．加热试管前，应先收集气体并点燃，通过爆鸣声判断气体的纯度
B．洗气瓶中盛装的可能是NaOH溶液，用于除去HCl
C．结束反应时，先停止加热，再关闭活塞K
D．启普发生器也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
解析：选D。可燃性气体在点燃或加热前必须验纯，故加热试管前，应先收集气体并点燃，通过爆鸣声判断气体的纯度，以免发生爆炸，A项正确；洗气瓶中盛装的可能是NaOH溶液，用于除去氢气中的HCl，避免制得的Ru中含有杂质，B项正确；结束反应时，先停止加热，再关闭活塞K，用氢气冷却Ru，以免生成的Ru在高温时又被空气中的氧气氧化，C项正确；二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气需要加热，而启普发生器不能加热，且MnO2为粉末状，D项错误。
13．下列设计的实验方案能达到实验目的的是(　　)
A．制备干燥的NH3：加热浓氨水，将生成的气体通过盛有浓硫酸的洗气瓶
B．提纯含有少量HCl的CO2：将混合气体依次通过盛有饱和碳酸钠溶液、浓硫酸的洗气瓶
C．检验食盐中是否含有碘酸钾：取少量的食盐溶液，加稀硫酸酸化，再滴入淀粉溶液，观察实验现象
D．探究温度对化学平衡移动的影响：将盛有NO2和N2O4混合气体的烧瓶，先后置于冷水和热水中，观察烧瓶中气体颜色的变化
解析：选D。氨能与硫酸反应生成硫酸铵，应用碱石灰干燥，A项错误；二者均与碳酸钠溶液反应，不能除杂，应通过饱和碳酸氢钠溶液洗气来除杂，B项错误；淀粉遇碘单质变蓝色，碘酸钾中不含碘单质，所以不会变色，C项错误；温度不同，导致二氧化氮与四氧化二氮之间的平衡改变而向吸热或放热方向移动，可通过观察气体颜色的变化判断，能达到实验目的，D项正确。
14．下列实验操作、现象、解释或结论都正确的是(　　)
选项
实验操作
现象
解释或结论
A
铝热剂溶于足量稀盐酸再滴加KSCN溶液
溶液出现红色
铝热剂中一定含有氧化铁
B
用洁净的玻璃棒蘸取溶液进行焰色试验
火焰呈黄色
溶液中一定含有Na＋
C
用玻璃棒蘸取浓硫酸在白纸上写字
白纸上显示黑色字迹
浓硫酸具有脱水性
D
向NaI溶液中滴加30%过氧化氢溶液，加稀硝酸酸化，再滴加淀粉溶液
溶液变蓝色
无法证明氧化性：H2O2>I2
解析：选CD。铝热剂中可能含有四氧化三铁，与稀盐酸反应生成铁离子，再滴加KSCN溶液，也会出现溶液变红现象，故A错误；钠的焰色试验为黄色，玻璃棒含钠元素，则不能说明溶液中一定含有Na＋，应选用铂丝或无锈的铁丝蘸取溶液进行焰色试验，故B错误；用玻璃棒蘸取浓硫酸在白纸上写字，白纸上显示黑色字迹，是因为浓硫酸具有脱水性，故C正确；稀硝酸也能将I－氧化为I2，无法证明是H2O2将I－氧化，即不能说明氧化性：H2O2>I2，故D正确。
三、非选择题
15．TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体，某小组同学利用下列装置在实验室制备TiCl4，设计实验如下(夹持装置略去)：


相关信息如下表所示：
物质
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·cm－3)
水溶性
TiCl4
－25
136
1.5
易水解，能溶于有机溶剂
CCl4
－23
76.8
1.6
难溶于水
请回答下列问题：
(1)按照气流从左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为__________(填仪器接口字母)。
(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；________________(按正确的顺序填入下列操作的字母)。
A．关闭分液漏斗活塞
B．停止加热，充分冷却
C．打开分液漏斗活塞
D．加热装置D中陶瓷管
实验时，当观察到______________时，开始进行步骤D。
(3)装置A中导管m的作用为______________________________________________。
(4)装置C的作用为_______________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)装置D中除生成TiCl4外，同时生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)设计实验证明装置F中收集到的液体中含有TiCl4：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(7)制得的TiCl4中常含有少量CCl4，从混合液体中分离出TiCl4的操作名称为____________。
答案：(1)abcfg(或gf)hidej
(2)CDBA　装置F中充满黄绿色气体
(3)平衡压强，使浓盐酸容易滴落
(4)防止水蒸气进入装置F，吸收未参加反应的Cl2，防止污染空气
(5)TiO2＋2C＋2Cl2TiCl4＋2CO
(6)取少量收集到的液体于洁净试管中，滴加适量水，产生白色沉淀，则收集到的液体中含有TiCl4
(7)蒸馏
16．(2019·合肥高三第一次教学质量检测)亚硝酸钠曾用作食品防腐剂。现用下图所示仪器(夹持装置已省略)及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应生成气体的成分。

已知：NO2和NO的沸点分别是21 ℃和－152 ℃。
回答下列问题：
(1)组装好仪器后，接下来进行的操作是_______________________________________；
装置C的作用是___________________________________________________________。
(2)滴入70%硫酸前需要通入N2，其目的是____________________________________
________________________________________________________________________；
实验结束后还需要继续通入N2的目的是______________________________________
________________________________________________________________________。
(3)关闭弹簧夹K1，打开分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，装置A中产生红棕色气体。确认装置A中还含有NO的依据是______________________________________________；
装置A中发生反应的化学方程式为__________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)若向装置D中通入过量O2，则装置E中发生反应的离子方程式为____________；
若没有装置B，则对实验结论造成的影响是__________________________________。
解析：(1)该实验的目的是探究NaNO2与H2SO4反应生成气体的成分，因此组装好仪器后，接下来进行的操作是检查装置的气密性。根据已知信息可知，NO2的沸点高于NO的沸点，装置C中冰盐水的作用是冷凝，使NO2完全液化。(2)根据已知信息可知，反应后生成的气体可能有NO、NO2，滴入70%硫酸前通入N2，目的是排尽装置中的空气，防止对一氧化氮的检验造成干扰。实验结束后还需要继续通入N2，目的是把装置中残留的有毒气体全部赶入E中被吸收。(3)根据NO与O2反应生成红棕色NO2可知，确认装置A中还含有NO的依据是打开K2，向装置D中通入氧气后，出现红棕色气体。根据反应生成的气体中含有NO、NO2，配平化学方程式为2NaNO2＋H2SO4===Na2SO4＋NO↑＋NO2↑＋H2O。(4)若向装置D中通入过量O2，则装置E中NO2、O2和氢氧化钠反应生成硝酸钠和水，其反应的离子方程式为4NO2＋O2＋4OH－===4NO＋2H2O。若没有装置B，则生成的NO2和水反应生成NO，对后面NO的检验造成干扰。
答案：(1)检查装置的气密性　冷凝，使NO2完全液化
(2)排尽装置中的空气，防止对一氧化氮的检验造成干扰　把装置中残留的有毒气体全部赶入E中被吸收
(3)打开K2，向装置D中通入氧气后，出现红棕色气体　2NaNO2＋H2SO4===Na2SO4＋NO↑＋NO2↑＋H2O
(4)4NO2＋O2＋4OH－===4NO＋2H2O　水会与NO2反应生成NO，影响后面NO的检验
17．(2020·北京海淀区高三联考)二氧化氯(ClO2)是国际上公认的安全、无毒的绿色消毒剂。常温下二氧化氯为黄绿色气体，其熔点为－59.5 ℃，沸点为11.0 ℃，极易溶于水，不与水反应。温度过高，二氧化氯的水溶液可能爆炸。某研究性学习小组拟用如图所示装置制取并收集ClO2(加热和夹持装置均省略)。

(1)在圆底烧瓶中先放入一定量的KClO3和草酸(H2C2O4)，然后再加入足量的稀硫酸，在60～80 ℃之间反应生成ClO2、CO2和一种硫酸盐，该反应的化学方程式为________________________________________________________________________。
(2)A装置中使用温度计的目的是____________________________________________。
反应开始后，可以观察到圆底烧瓶内的现象是_________________________________
________________________________________________________________________。
(3)B装置的作用是________________________________________________________。
(4)D装置中的NaOH溶液吸收尾气中的ClO2，生成物质的量之比为1∶1的两种盐，一种为NaClO2，另一种为________。
(5)ClO2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的含量，进行了下列实验：
步骤1：量取ClO2溶液10 mL，稀释成100 mL试样，量取V1 mL试样加入锥形瓶中；
步骤2：调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，振荡后，静置片刻；
步骤3：加入指示剂X，用c mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液V2 mL。
已知：2ClO2＋8H＋＋10I－===5I2＋2Cl－＋4H2O
2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI
指示剂X为________________。原ClO2溶液的浓度为______________g·L－1(用含字母的代数式表示)。
(6)有同学认为KClO3在酸性条件下与草酸反应会生成KCl。请设计实验验证A装置反应后的溶液中是否存在Cl－，简要写出所需试剂、实验操作、现象和结论(已知AgClO3可溶于水)：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)根据题干信息可知，生成的硫酸盐是硫酸钾，根据原子守恒、得失电子守恒配平化学方程式：2KClO3＋H2C2O4＋H2SO4K2SO4＋2ClO2↑＋2H2O＋2CO2↑。(2)温度过高，二氧化氯的水溶液可能爆炸，且该反应在60～80 ℃之间进行，因此A装置中温度计的作用是控制温度，避免温度过高引起爆炸。ClO2是黄绿色气体，因此反应开始后，可观察到烧瓶内的现象是溶液中有气泡逸出，产生黄绿色气体。(3)ClO2的熔点为－59.5 ℃，沸点为11.0 ℃，因此B装置的作用是冷凝并收集ClO2。(4)ClO2中Cl为＋4价，NaClO2中Cl为＋3价，此反应是氧化还原反应。设另一种盐中Cl的化合价为x，生成两种盐的物质的量之比为1∶1，根据得失电子守恒可知，1×1＝1×(x－4)，解得x＝＋5，因此另一种盐为NaClO3。(5)因为淀粉遇碘单质变蓝，因此选用的指示剂为淀粉。根据两个化学方程式建立关系式：2ClO2～5I2～10Na2S2O3，因此原ClO2溶液的浓度为 g·L－1＝ g·L－1。(6)由于氯酸钾与草酸反应的酸性环境是硫酸提供的，因此检验Cl－时，应先除去SO，具体操作是取少量A装置反应后的溶液于试管中，加入足量硝酸钡溶液，充分反应后静置，取上层清液于另一试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，观察是否有白色沉淀产生。若有，则存在Cl－；若无，则不存在Cl－。
答案：(1)2KClO3＋H2C2O4＋H2SO4K2SO4＋2ClO2↑＋2H2O＋2CO2↑　
(2)控制温度，避免温度过高引起爆炸　溶液中有气泡逸出，产生黄绿色气体
(3)冷凝并收集ClO2　(4)NaClO3
(5)淀粉　
(6)取少量A装置反应后的溶液于试管中，加入足量 Ba(NO3)2 溶液，充分反应后静置，取上层清液于另一试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，观察是否有白色沉淀产生。若有，则存在Cl－；若无，则不存在Cl－
18．碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。
(1)采用装置A，在高温下将x g钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。

①气体a的成分是________________。
②若钢样中硫以FeS的形式存在，A中发生反应：3FeS＋5O21________＋3________。(补充完整)
(2)将气体a通入测硫装置中(如图)，采用滴定法测定硫的含量。

①H2O2氧化SO2的化学方程式：________________________________________
________________________________________________________________________。
②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液，若消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y g，则该钢样中硫的质量分数为________。
(3)将气体a通入测碳装置中(如图)，采用重量法测定碳的含量。

①气体a通过B和C的目的是_______________________________________________。
②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是__________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)①钢样中的碳、硫在装置A中高温加热条件下生成CO2和SO2，还有未反应的O2，故气体a的成分为O2、SO2、CO2。②根据得失电子守恒和质量守恒配平化学方程式：3FeS＋5O2Fe3O4＋3SO2。
(2)①H2O2和SO2发生氧化还原反应：H2O2＋SO2===H2SO4。②根据题意，消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y g，则消耗z mL NaOH溶液相当于硫的质量为yz g，所以钢样中硫的质量分数为×100%。
(3)①气体a中含有O2、SO2和CO2，在吸收CO2测定碳的含量时，也可能吸收SO2，故气体a通过装置B和C的目的是排除SO2对CO2测定的干扰。②计算钢样中碳的质量分数，应测量CO2吸收瓶吸收CO2前、后的质量，其质量差即为CO2的质量。
答案：(1)①O2、SO2、CO2　②Fe3O4　SO2
(2)①H2O2＋SO2===H2SO4　②×100%
(3)①排除SO2对CO2测定的干扰　②CO2吸收瓶吸收CO2前、后的质量
19．(2019·天津高三调研)工业上乙醚可用于制造无烟火药。实验室合成乙醚的原理如下：
主反应　2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O
副反应　CH3CH2OHH2C===CH2↑＋H2O
【乙醚的制备】实验装置如图所示(夹持装置和加热装置略)

(1)仪器a是________(写名称)；仪器b应更换为下列的________(填字母)。
A．干燥器　　　　　　　 B．直形冷凝管
C．玻璃管 D．安全瓶
(2)实验操作的正确排序为________(填字母)，取出乙醚后立即密闭保存。
a．组装实验仪器 b．加入12 mL浓硫酸和少量乙醇的混合物　
c．检查装置气密性 d．熄灭酒精灯　
e．先通冷却水后加热烧瓶　 f．拆除装置　
g．控制滴加乙醇的速率与产物馏出的速率相等　h．停止通冷却水
(3)加热后发现仪器a中没有添加碎瓷片，处理方法是____________________________。
反应温度不超过140 ℃，其目的是____________。若滴入乙醇的速率显著超过产物馏出的速率，则反应速率会降低，可能的原因是_________________________________________。
【乙醚的提纯】

(4)粗乙醚中含有的主要杂质为________；无水氯化镁的作用是________________。
(5)操作1的名称是____________；进行该操作时，必须用水浴代替酒精灯加热，其目的与制备实验中将尾接管支管接入室外相同，均为___________________________________。
解析：
实验目的
乙醚的制备及纯化
实验原理
2CH3CH2OH
CH3CH2OCH2CH3＋H2O
实验装置
乙醚的制备：仪器a是三颈烧瓶；球形冷凝管一般竖立放置，防止液体残留在球泡内，仪器b为球形冷凝管，应更换为直形冷凝管。
乙醚的提纯：乙醇易挥发，因此粗乙醚中含有的主要杂质为乙醇。无水氯化镁的作用是干燥乙醚
实验操作
实验操作顺序：先按照从左到右，从下到上的顺序组装实验仪器，再检查装置气密性，然后加入反应物；为了防止冷凝管受热后遇冷破裂同时保证冷凝效果，先通冷却水后加热烧瓶；实验过程中控制滴加乙醇的速率与产物馏出的速率相等；实验结束后先熄灭酒精灯后停止通冷却水，最后拆除装置。
加热后发现仪器a中没有添加碎瓷片，应停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片。
操作1是从干燥后的有机层(主要含乙醇和乙醚)中分离出乙醚，故操作1为蒸馏
实验现象
及分析
若滴入乙醇的速率显著超过产物馏出的速率，则反应混合物的温度会降低，从而导致反应速率降低
结论或
评价
根据题给信息，反应温度为170 ℃时有副反应发生，因此反应温度不超过140 ℃，其目的是避免副反应发生。
无水乙醚遇热容易爆炸，故蒸馏时应用水浴代替酒精灯加热，其目的是避免乙醚蒸气燃烧或爆炸
答案：(1)三颈烧瓶　B　(2)acbegdhf　
(3)停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片　避免副反应发生　温度骤降导致反应速率降低(其他合理答案也可)　(4)乙醇　干燥乙醚
(5)蒸馏　避免乙醚蒸气燃烧或爆炸



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