高考化学二轮复习教案专题突破(十三) 化学实验操作的规范描述（含解析）

专题突破(十三)　化学实验操作的规范描述

化学实验操作的规范描述是高考实验命题的重要角度，主要涉及离子(或物质)的检验、沉淀的洗涤、气密性的检验等，侧重考查化学实验基础知识和基本技能，体现《中国高考评价体系》对于“实践操作能力”的要求，涉及实验设计能力、动手操作能力、应用写作能力、语言表达能力等，能够运用口头语言和书面语言进行沟通交流，准确表达自己的看法，通过合作解决问题。

1．检验离子是否已经沉淀完全的方法

规范解答　将反应混合液静置，在上层清液中继续滴加沉淀剂××，若不再产生沉淀，则××离子已经沉淀完全，若产生沉淀，则××离子未完全沉淀。

2．过滤时洗涤沉淀的方法

规范解答　向过滤器中加蒸馏水至没过沉淀，待水自然流下后，重复操作2～3次。

3．检验沉淀是否洗涤干净的方法

规范解答　以FeCl3溶液与NaOH溶液制得Fe(OH)3沉淀后过滤为例：取最后一次的洗涤液少许置于试管中，加入用硝酸酸化的硝酸银溶液，若有白色沉淀生成，则沉淀未洗涤干净，若无白色沉淀生成，则沉淀已经洗涤干净。

4．酸碱中和滴定判断滴定终点的方法

规范解答　当滴入最后一滴××溶液时，锥形瓶中的溶液由××色变为××色，且半分钟内不再恢复原色，说明已经达到滴定终点。

5．检验如图所示的装置气密性的操作方法

(1)空气热胀冷缩法

规范解答　关闭分液漏斗的活塞，将导管口a处用橡皮管连接一段导管放入烧杯中的水中，双手握住圆底烧瓶(或用酒精灯微热)，若有气泡从导管口逸出，放开手后(或移开酒精灯后)，有少量水进入导管形成一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。

(2)液面差法

规范解答　将导管口a处连接一段导管并插入加水烧杯中，打开分液漏斗的活塞，从分液漏斗口注水至漏斗中的水与容器中的水形成液面差，静置观察，一段时间后若液面差保持不变，表明装置气密性良好。

若要检验整个一套连续的实验装置的气密性时，只能用空气热胀冷缩法，而且必须用酒精灯加热圆底烧瓶。

6．检验某溶液中是否含有SO的操作方法

规范解答　取待测液少许置于试管中，先加过量稀盐酸无明显现象(若有沉淀则静置后取上层清液继续实验)；再加入氯化钡溶液，若产生白色沉淀则证明溶液里含有SO，反之则证明溶液里不含SO。

7．检验某溶液中是否含有Cl－的操作方法

规范解答　取待测液少许置于试管中，先加硝酸银溶液产生白色沉淀，再滴加稀硝酸，若产生的白色沉淀不溶解，则证明溶液里含有Cl－，反之则证明溶液里不含Cl－。

8．检验某溶液中是否含有NH的操作方法

规范解答　取待测液少许置于试管中，加入过量的浓氢氧化钠溶液，加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体，若试纸变蓝，则证明溶液里含有NH，反之则溶液里不含NH。

9．检验某溶液中是否含有Fe3＋的操作方法

规范解答　取待测液少许置于试管中，滴入几滴硫氰化钾溶液，若溶液变红，则证明溶液里含有Fe3＋，反之则证明溶液里不含Fe3＋(若溶液里只含有Fe3＋也可滴加氢氧化钠溶液观察沉淀的颜色)。

10．检验二氧化硫气体的操作方法

规范解答　将气体通入品红溶液中，若品红溶液褪色，加热褪色后的溶液红色复现，说明气体是二氧化硫。

(2020·天津卷，15题节选)为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。

甲方案实验原理：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2

实验步骤：

(1)判断SO沉淀完全的操作为_________________________________________。

(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为________。

解析　(1)判断SO沉淀完全的操作为向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全。(2)所选用的试剂为AgNO3溶液，BaSO4沉淀表面可能附着有BaCl2，为了判断沉淀是否洗净，可以向洗涤液中加入硝酸银溶液，若不产生白色沉淀，则沉淀已洗涤干净，反之则未洗涤干净。

答案　(1)向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全

(2)AgNO3溶液

(2018·全国卷Ⅲ，26题节选)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O，M＝248 g·mol－1)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：

已知：Ksp(BaSO4)＝1.1×10－10，Ksp(BaS2O3)＝4.1×10－5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：

试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液

解析　Na2S2O3·5H2O晶体样品中含有SO，在SO的检验过程中应防止加入氧化剂，如H2O2，会把S2O氧化为SO，也要防止加入稀H2SO4而引入SO，所以样品加水溶解后应加入过量稀盐酸，发生反应：S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O。以避免生成BaS2O3沉淀，对检验产生干扰。取上层清液滴入BaCl2溶液，产生白色沉淀：Ba2＋＋SO===BaSO4↓，证明溶液中存在SO。

答案　③加入过量稀盐酸　④出现乳黄色浑浊　⑤(吸)取上层清液，滴入BaCl2溶液　⑥产生白色沉淀

1．(2021·山东实验中学检测)硫酸亚铁是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过如下实验由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体：

①将5%的Na2CO3溶液加入盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去Na2CO3溶液，然后将废铁屑用水洗涤2～3遍；

②向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在50～80 ℃之间至铁屑耗尽；

③________，将滤液转入密闭容器中，静置、冷却结晶；

④待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤2～3次，再用滤纸将晶体吸干；

⑤将制得的FeSO4·7H2O晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。

请回答下列问题：

(1)实验步骤①的目的是_________________________________________________。

(2)写出实验步骤②中的化学方程式：___________________________________________。

(3)补全实验步骤③的操作名称：_________________________________________。

(4)实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，其目的是__________________________________

________________________________________________________________________。

(5)乙同学认为甲的实验方案中存在明显的不合理之处，乙同学判断的理由是________________________________________________________________________。

答案　(1)去除油污(或利用碳酸钠水解呈碱性的性质除去铁屑表面油污)

(2)Fe＋H2SO4FeSO4＋H2↑

(3)趁热过滤

(4)洗去杂质，降低洗涤过程中FeSO4·7H2O的损耗

(5)过量硫酸使铁粉耗尽，不能防止Fe2＋被氧化

2．(2021·江西九江六校联考)以废旧铅蓄电池的含铅废料(主要含Pb、PbO、PbO2、PbSO4)和稀H2SO4为原料制备高纯PbO，实现铅的再生利用，其主要流程如图1：

图2

已知：在Fe2＋催化下，Pb和PbO2反应：Pb＋PbO2＋2H2SO4===2PbSO4＋2H2O。

(1)酸溶过程中加热的目的是_________________________________________。

(2)检验滤液A中是否含有Fe2＋，可选用________(填字母)。

a．KSCN溶液　b．氯水　c．酸性KMnO4溶液

(3)脱硫时主要反应为：PbSO4＋2OH－===PbO＋SO＋H2O，则滤液B中的主要溶质是________________________________________________________________________。

(4)冷却过滤后对所得的固体进行洗涤的操作_________________________________

________________________________________________________________________。

(5)PbO溶解在NaOH溶液中，存在平衡：PbO(s)＋NaOH(aq)⇌NaHPbO2(aq)，其溶解度曲线如图2所示，结合上述溶解度曲线，简述由粗品PbO得到高纯PbO的操作____________

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。

解析　(3)脱硫时的化学方程式为PbSO4(s)＋2NaOH===PbO(s)＋Na2SO4＋H2O，因而主要溶质是Na2SO4。

(5)根据PbO的溶解度曲线，提纯粗PbO的方法为将粗PbO溶解在NaOH溶液中，结合溶解度曲线特点可知浓度高的NaOH溶液和较高的温度，PbO的溶解度高，因此加热至较高温度，充分溶解，然后高温下趁热过滤除去杂质，冷却后PbO又析出结晶，再次过滤可得到PbO固体。

答案　(1)加快酸溶速率　(2)c　(3)Na2SO4　

(4)沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水慢慢流出，重复2～3次

(5)将粗PbO溶解在一定量35% NaOH溶液中，加热至110 ℃，充分溶解后，趁热过滤，冷却结晶，过滤、洗涤并干燥得到高纯PbO固体