2022届高三化学一轮复习实验专题考点细练专题42无机物制备实验综合题含解析

这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题考点细练专题42无机物制备实验综合题含解析，共37页。试卷主要包含了【答案】；缓慢通入氯气；，【答案】浓；，【答案】三颈烧瓶，【答案】检验装置气密性；等内容，欢迎下载使用。

专题42 无机物制备实验综合题
填空题（本大题共14小题）
1. 以、NaOH、尿素和为原料可制备水合肼和无水，其主要实验流程如下：

已知：是放热反应。
沸点约，具有强还原性，能与 NaClO剧烈反应生成。
步骤I制备NaClO溶液时，若温度超过，与NaOH溶液反应生成 和NaCl，其离子方程式为______；实验中控制温度计温度除用冰水浴外，还需采取的措施是______。
步骤Ⅱ合成的装置如图所示。 NaClO碱性溶液与尿素水溶液在以下反应一段时间后，再迅速升温至继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是______；使用冷凝管的目的是______。
步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品制备无水水溶液中、、随pH的分布如图所示，的溶解度曲线如图所示。

边搅拌边向溶液中通入制备 溶液。实验中确定何时停止通的实验操作为______。
请补充完整由 溶液制备无水的实验方案：______，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
2. 碘酸钾是重要的食品添加剂．某化学兴趣小组设计下列步骤制取，并进行产品的纯度测定．
制取碘酸的实验装置示意图和有关资料如下：



白色固体，能溶于水，难溶于四氯化碳


白色固体，能溶于水，难溶于乙醇
碱性条件下易发生反应：
回答下列问题：
步骤Ⅰ用氧化制取
装置A中发生反应的化学方程式为________．
装置B中的可以加快反应速率，原因是________．
反应结束后，获取溶液的操作中，所需的玻璃仪器有烧杯、________和________．
步骤Ⅱ用KOH中和制取
该中和反应的离子方程式为________中和之前，应将上述溶液煮沸至接近无色，否则中和时易生成________填化学式而降低的产量．
往中和后的溶液中加入适量________，经搅拌、静置、过滤等操作，得到白色固体．
为验证产物，取少量上述固体溶于水，滴加适量饱和溶液，摇匀，再加入几滴淀粉溶液，溶液变蓝．若实验时，所加的饱和溶液过量，则无蓝色出现，原因是________．
步骤Ⅲ纯度测定
取产品于碘量瓶中，加入稀盐酸和足量KI溶液，用溶液滴定，接近终点时，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，蓝色消失进行平行实验后，平均消耗溶液的体积为则产品中的质量分数为________
3. 甘氨酸亚铁是常用的补铁剂。某化学社团成员在实验室利用以下实验装置部分夹持和加热仪器省略，以新制碳酸亚铁为铁源与足量甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁。

实验步骤如下：
组装仪器，检验装置气密性良好，添加试剂。
打开止水夹m，待装置Ⅲ中空气排净后，再关闭止水夹；打开活塞n，向装置Ⅲ中滴入适量柠檬酸，关闭活塞并加热，待反应结束后，取出Ⅲ中的反应液，过滤。
滤液经蒸发浓缩，加入无水乙醇，过滤，干燥得到产品。
已知：相关物质的性质如表
甘氨酸
柠檬酸
甘氨酸亚铁
易溶于水，微溶于乙醇，两性化合物
易溶于水和乙醇，有还原性和较强的酸性
易溶于水，难溶于乙醇
回答下列问题：
仪器b的名称是 ______ ，导管l的作用是 ______ 。
只检验装置Ⅰ气密性的操作是 ______ ；用离子方程式表示装置Ⅱ的作用 ______ ；确认装置Ⅲ中空气已排尽的实验现象是 ______ 。
装置Ⅲ中滴加柠檬酸可调节溶液pH，体系pH与产率的关系如表
体系pH







产率







pH过低使产率下降的原因 ______ 。
步骤中加入无水乙醇的目的是 ______ ，实验结束后回收乙醇的方法是 ______ 。
经测定本实验的产率是，则实际制得甘氨酸亚铁的质量为 ______ 。
4. 三氯化磷是合成药物的重要化工原料，可通过白磷和氯气常温下化合得到。已知：白磷与少量反应生成与过量反应生成；遇会生成三氯氧磷。
物质
熔点
沸点
相对分子质量
其他




遇水均剧烈水解

148
分解





回答下列问题：
Ⅰ的制备：

装置A中发生反应的离子方程式为 ______ 。
常温下，装置C中生成气体，说明白磷和氯气反应生成是 ______ 。填“吸热反应”或“放热反应”
装置E的作用是 ______ 。
Ⅱ含磷化合物的性质：
和遇水会强烈水解，则水解的化学方程式为 ______ ；水解生成亚磷酸和HCl，是一种二元弱酸，其电离平衡常数分别为：，；则与足量的NaOH溶液反应生成的盐是 ______ 填化学式，是亚磷酸的一种盐，则溶液显 ______ 性。填“酸”、“碱”或“中”
Ⅲ纯度的测定：
实验结束后，装置D中收集的中含有和加入过量白磷加热可将转化为，再通过蒸馏，收集的馏分，可得到产品。
取ag上述所得的产品，置于盛有蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成溶液；
取上述溶液于锥形瓶中，先用稀硝酸酸化，再加入溶液过量，使完全转化为AgCl沉淀；
加入少量硝基苯硝基苯密度比水大，且难溶于水；
以硫酸铁溶液为指示剂，用溶液滴定过量的溶液难溶于水，达到滴定终点时，共用去溶液。
滴定终点的现象为 ______ 。
若测定过程中没有加入硝基苯。则所测的含量将会 ______ 。填“偏大”、“偏小”或“不变”
上述产品中的质量分数为 ______ 。
5. 亚硝酰氯是一种黄色气体，熔点为，沸点为，常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，可由NO与在通常条件下反应得到，实验装置如图所示夹持装置略。

已知：；
；
；
。
回答下列问题：
装置A中盛有浓盐酸的仪器名称为 ______ ；装置A中发生反应的离子方程式为 ______ 。
装置C中所盛试剂的名称是 ______ ；若装置B中压强过大，可以观察到的现象是 ______ 。
实验时，待装置D中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将干燥的NO压入三颈烧瓶中，这样做的目的是 ______ 。
装置D中无水氯化钙的作用是 ______ ；该制备装置中存在的一处缺陷是 ______ 。
纯度测定，步骤如下假设杂质不参与反应：
Ⅰ取三颈烧瓶中所得产物溶于适量氢氧化钠溶液中，然后加入一定量稀硫酸和KI，并通入足量，将NO全部赶出，最后将溶液稀释至；
Ⅱ取上述所得溶液，用淀粉作指示剂，用标准溶液滴定至终点，最终消耗标准溶液的体积为。
纯度为 ______ 。
下列操作将导致NOCl纯度偏高的是 ______ 。填标号
加入的氢氧化钠溶液过少
滴定前滴定管有气泡，滴定后气泡消失
锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数
读数时，滴定前平视，滴定后仰视
6. 以、软锰矿主要成分为，含少量Fe、Al、Ca及Pb的化合物等、氨水及净化剂等为原料可制备溶液和，主要实验步骤如下：
步骤Ⅰ：如图甲所示装置，将通入B中的软锰矿浆液中。

步骤Ⅱ：充分反应后，在不断搅拌下依次向仪器R中加入适量纯净的、，最后加入适量沉铅。
步骤Ⅲ：过滤得溶液。
仪器R的名称是________。
装置A用于制取，反应的化学方程式为____________________________________。
装置B中的反应应控制在，适宜的加热方式是______________________。
装置C的作用是___________________________________________________________。
“步骤Ⅱ”中加入纯净的目的是________________________，用调节溶液pH时，需调节溶液pH的范围为________________该实验条件下，部分金属离子开始沉淀和沉淀完全的pH如表。
金属离子




开始沉淀的pH




沉淀完全的pH




已知：用空气氧化浊液可制备，主要副产物为MnOOH；反应温度和溶液pH对产物中Mn的质量分数的影响分别如图乙、丙所示。

反应温度超过时，的产率开始降低。
是白色沉淀，呈黑色；、MnOOH中锰的质量分数理论值依次为、。
请补充完整由步骤Ⅲ得到溶液，并用氨水等制备较纯净的的实验方案：_____________________________________________________________________________，真空干燥6小时得产品。
7. 氧钒Ⅳ碱式碳酸铵晶体是制备多种含钒产品和催化剂的基础原料和前驱体，某化学兴趣小组对其进行相关探究。

回答下列问题：
制备氧钒Ⅳ碱式碳酸铵晶体，实验装置如图所示，其中易被氧化。
盛放稀盐酸的仪器名称为_________________。装置A还可用于制备__________填气体的化学式，任写一种，制备此气体的试剂为__________________________。
装置B的作用为_____________________________________________。
实验开始时，先打开，向装置中通入足量，其作用为____________________。
装置D中导管口处有均匀气泡冒出后，关闭、打开，滴入溶液，装置C中析出晶体，同时生成能使澄清石灰水变浑浊的气体，则装置C中发生反应的化学方程式为_______________________________________________。
测定产品中的含钒量杂质不参加反应，流程如图所示：

已知：滴定反应为；
尿素具有还原性。
加入尿素的作用为____________________________________________________________。
产品中钒元素的质量分数为____________________用含c、V、m的代数式表示。
测定晶体中结晶水的含量：准确称取纯化后的产品，加热至恰好失去全部结晶水，称得剩余固体的质量为，则__________。
8. 甘氨酸亚铁是一种新型补铁剂。某化学学习小组用下图所示装置夹持仪器省略制备甘氨酸亚铁。

有关物质性质如下表所示：
甘氨酸
易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度。
柠檬酸
易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性。
甘氨酸亚铁
易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸。
实验步骤如下：
Ⅰ打开、，向c中通入气体，待确定c中空气被排尽后，将b中溶液加入到c中。
Ⅱ在恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调溶液pH至左右，使反应物充分反应。
Ⅲ反应完成后，向c中反应混合液中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得粗产品，将粗产品纯化后得精品。
回答下列问题：
仪器b的名称是__________，d的作用是____________________。
步骤Ⅰ中将b中溶液加入到c中的操作是____________________；步骤Ⅱ中若调节溶液pH偏高，则所得粗产品中会混有杂质__________写化学式。
中生成甘氨酸亚铁的化学方程式是______________________________。
下列关于该实验的说法错误的是________填写序号。
步骤Ⅰ中可由d中导管冒出气泡的快慢来判断装置中的空气是否排尽
反应混合液中加入柠檬酸的作用是防止被氧化
步骤Ⅲ中加入无水乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度
步骤Ⅲ中沉淀洗涤时，用蒸馏水作洗涤剂
工业上常用高氯酸在非水体系中滴定甘氨酸的方法测定产品中的甘氨酸的含量。请设计实验，将所得粗产品中的甘氨酸分离出来直接用于滴定：__________________________________________________________________________________________________________。
9. 叠氮化钠为无色六角结晶性粉末，主要用于制造炸药、安全气囊。某化学探究小组在实验室中利用下列装置制取叠氮化钠：

Ⅰ实验操作：
向装置A的三颈烧瓶中加入乙醇、亚硝酸钠、水后，均匀混合；
将装置A的三颈烧瓶中的混合液体加热到左右，控制滴入硫酸的速率；
在装置B的三颈烧瓶中预先装好由水合肼、NaOH溶液、乙醇和催化剂组成的混合液，打开活塞K，使装置A中产生的亚硝酸乙酯进入装置B中，控制温度在内，持续加热。
Ⅱ部分药品的性质如下表：

密度
熔点
沸点
溶解性
乙醇



与水以任意比例互溶，可与醚、氯仿、丙酮混溶
亚硝酸乙酯



不溶于水，可溶于乙醇、乙醚
叠氮化钠

275
300
易溶于水和液氨、微溶于乙醇、不溶于乙醚
已知：。
回答下列问题：
连接好装置后，进行的第一步操作是________________。
对装置B中液体进行加热，合适的加热方式为________。
装置A中用恒压漏斗代替分液漏斗的优点是______________________，缓慢滴加硫酸，控制滴入速率的原因是_____________________________。
装置B中水合肼、亚硝酸乙酯和氢氧化钠在时反应生成叠氮化钠、乙醇等物质，该反应的化学方程式为_____________________________。
产品的分离
将装置B中反应后的混合溶液倒入蒸馏烧瓶中，用如图所示装置加热到，除去混合物中的乙醇，将蒸馏后所得母液降温结晶、过滤得到叠氮化钠晶体，再用去离子水重结晶得，冷凝管中的冷却水要“b进a出”的原因是________________________________。

叠氮化钠有毒，可用次氯酸钠溶液处理废液，处理后废液碱性明显增强，且产生无色无毒的气体，写出该反应的化学方程式：________________________________。
测定产品叠氮化钠的质量分数：
称取叠氮化钠样品，溶于水配成的溶液，量取溶液于锥形瓶中，加入溶液，充分反应杂质不参与反应后滴入2滴邻菲罗啉指示剂，用标准溶液滴定，终点时消耗标准溶液。
已知：、，则样品中叠氮化钠的质量分数是________用含m、、的代数式表示，若滴加标准溶液，开始时尖嘴处充满溶液，结束时出现气泡，其他操作及读数均正确，则测得样品中叠氮化钠的质量分数________填“偏大”“偏小”或“无影响”。中各离子的浓度由小到大的顺序是________。
10. 是一种黄绿色具有刺激性气味的气体，常用于自来水消毒和果蔬保鲜等方面。氯酸钠还原法是目前使用较为广泛的制备方法，其中是用与在催化剂、时，发生反应得到，下图装置夹持装置略对其制备、吸收、释放进行了研究。

已知：的浓度较大时易分解，实验室用稳定剂吸收，生成，使用时加酸只释放出一种气体     
与KI反应的离子方程式为：
某些物质的沸点如下：

仪器b在装置中的作用是__________________________________________；比较仪器c和d，实验中c的优点是____________________________________________。
制备装置甲中需改进的一项措施是___________________________________________。
反应中甲醇被氧化为甲酸，写出制备的化学方程式：_______________________________________；该制备法可选用不同的还原性物质作为还原剂，例如草酸，相比甲醇法，草酸法的优点是______________________________
___________________________。
下列有关说法正确的是__________。
A.仪器a中NaOH溶液主要用于停止反应，并吸收多余的
B.装置e主要用于检验是否有生成
C.在释放实验中，发生的离子反应方程式是：
D.和都为强氧化剂，相同条件下，等物质的量时的氧化能力是的倍
用处理过的饮用水常含有一定量有害的。我国规定饮用水中的含量应不超过。测定水样中、的含量的过程如下：
量取水样加入到锥形瓶中，并调节水样的pH为。
加入足量的KI晶体。此过程发生反应。
加入少量淀粉溶液，再向上述溶液中滴加溶液至溶液蓝色刚好褪去，消耗溶液。此过程发生反应：。
调节第步所得溶液至，此过程发生反应。
再向溶液中滴加溶液至蓝色刚好褪去，消耗溶液
根据上述数据计算并判断该水样中的含量是否符合国家规定。要有计算过程
_____________________________________________________________________________________________。
11. 实验小组制备高铁酸钾并探究其性质。
资料：为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生，在碱性溶液中较稳定。
制备夹持装置略

为氯气发生装置。A中反应方程式是____锰被还原为。
将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。
中得到紫色固体和溶液。C中发生的反应有，另外还有____。
探究的性质
取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有，为证明是否氧化了而产生，设计以下方案：
方案Ⅰ
取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色
方案Ⅱ
用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将溶出，得到紫色溶液b，取少量b，滴加盐酸，有产生。
由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有____离子，但该离子的产生不能判断一定将氧化，还可能由____产生用方程式表示。
方案Ⅱ可证明氧化了用KOH溶液洗涤的目的是____。
资料表明，酸性溶液中的氧化性，验证实验如下：将溶液b滴入和足量的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性，若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案，理由或方案：____。
12. 硫代硫酸钠俗名“大苏打”。易溶于水，难溶于乙醇，沸点为，酸性或加热条件下易分解。某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠，其反应装置及所需试剂如图：

回答下列问题：
装置A可用于观察的生成速率，其中的液体最好选择_____填序号。若装置堵塞使气流不畅，则A中的现象为________________。
蒸馏水                   饱和溶液        
饱和溶液         饱和溶液
尾气处理可以选择以下装置中的________填序号。

反应过程中若pH值小于7则会降低产率，请用离子方程式解释原因：_________________________。
请写出装置C中发生反应的化学方程式：_________________________。
反应结束后，取C中混合物趁热过滤，取滤液于蒸发皿中， ______________，抽滤，洗涤，低温下干燥得产品。洗涤时要尽量减少产品的损失，其具体操作是___________________。
为检验制得产品的纯度，该实验小组称取产品配制成溶液，并用间接碘量法标定该溶液浓度：在锥形瓶中加入溶液，加入过量的KI并酸化，发生下列反应：，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配的溶液滴定，发生反应：，实验数据如下表：
实验序号
1
2
3
溶液体积



当滴入最后一滴溶液时，___________________填现象，则达到终点。计算该产品的纯度是________________。
13. 某小组探究“地康法制氯气”的原理并验证的性质，设计实验如下夹持装置略去，请回答下列问题：
I.的制备。

装置A中发生反应的化学方程式为_______________________________________。
装置C的作用除干燥气体外还有_______________________________________ 。
反应开始后，硫酸铜变蓝，则装置D中发生反应的化学方程式为_____________。
性质的验证。该小组用实验I中制得的和如图所有装置依次验证干燥纯净的无漂白性、湿润的有漂白性、Cl的非金属性强于S

査阅资料：溶液捕获CO时，生成金属单质和两种酸性气体化合物；
少量不干扰实验；
该实验条件下，C与不反应。
按气流从左到右的方向，装置连接的合理顺序为________________________________________________尾气处理填装置字母，装置可以重复使用
试剂X的名称为 ________________。
装置J中发生反应的化学方程式为______________________________________。
设计实验证明经净化后的中不含HCl：_________________________________。
14. 硫代硫酸钠是一种重要的化工产品，将通入和混合溶液中可制得。其制备装置如下图所示。

中反应的化学方程式为________。
为保证和得到充分利用，两者的物质的量之比应为________。
为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入的不能过量，原因是________。
待和完全消耗后，结束反应。过滤B中的混合物，滤液经过________、________填操作名称、过滤、洗涤、干燥，得到晶体。
称取产品，相对分子质量为，配成250mL溶液，取溶液，以淀粉作指示剂，用碘的标准溶液滴定。反应原理为：，忽略与反应。
滴定终点的现象为________。
重复三次的实验数据如表所示，其中第三次读数时滴定管中起始和终点的液面位置如图所示，则________，产品的纯度为________。

实验序号
消耗标准溶液体积
1

2

3
x

答案和解析
1.【答案】；缓慢通入氯气；
碱性溶液；减少水合肼的挥发；
测量溶液的pH，若pH约为4，停止通；
边搅拌边向溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于条件下趁热过滤；

【解析】
【分析】
本题考查物质的制备实验方案设计，为高考常见题型和高频考点，侧重考查学生知识综合应用、根据实验目的及物质的性质进行排列、实验基本操作能力及实验方案设计能力，综合性较强，注意把握物质性质以及对题目信息的获取与使用，难度中等。
【解答】
由实验流程可知步骤Ⅰ为氯气和氢氧化钠溶液的反应，生成NaClO，为避免生成，应控制温度在以下，生成的NaClO与尿素反应生成和，可用蒸馏的方法分离出，副产品溶液中通入二氧化硫，可制得，结合对应物质的性质以及题给信息解答该题。
温度超过，与NaOH溶液反应生成和NaCl，反应的离子方程式为，实验中控制温度计温度除用冰水浴外，还应控制通入氯气的速率，避免反应过于剧烈，放出大量的热而导致温度升高，
故答案为：；缓慢通入氯气；
实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是NaClO碱性溶液，避免与NaClO剧烈反应生成，为避免的挥发，可使用冷凝管回流，
故答案为：NaClO碱性溶液；减少水合肼的挥发；
用制备无水，在溶液中通入过量的二氧化硫生成，然后在溶液中加入NaOH溶液可生成，
由图象可知，如溶液pH约为4时，可完全反应生成，此时可停止通入二氧化硫，可通过测量溶液pH的方法控制，
故答案为：测量溶液的pH，若pH约为4，停止通；
由溶液制备无水，可边搅拌边向溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，由图象可知pH约为10时，可完全反应生成，此时停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，由图象3可知在高于条件下趁热过滤，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装，可得到无水，
故答案为：边搅拌边向溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于条件下趁热过滤。  
2.【答案】浓；
和易溶于，反应物浓度增大；
分液漏斗 ；玻璃棒；
；；
乙醇或“酒精”“”等；
过量的将或还原为或“”、“”等；
或“”。

【解析】
【分析】
本题考查了碘酸钾的制备和产品的纯度测定，明确实验目的、实验原理为解答关键，考查了学生的实验综合素养和化学计算能力，难度较难。
【解答】
装置用来制备氯气，反应方程式为浓，
故答案为：浓；
装置B中的是有机溶剂，和易溶于，反应物浓度增大，反应速率加快，
故答案为：和易溶于，反应物浓度增大；
由题意知，是白色固体，能溶于水，难溶于四氯化碳，所以获取溶液的操作是分液，需要的玻璃仪器有烧杯、分液漏斗，另玻璃棒用于液体转移时引流，
故答案为：分液漏斗 ；玻璃棒；
和氢氧化钠分液生成碘酸钠和水，是弱酸，离子方程式为，中和之前，应将上述溶液煮沸至接近无色，除去，避免转化为，根据题意知，碱性条件下易发生反应： ，所以否则中和时易生成，降低的产量，
故答案为：；；
碘酸钾是白色固体，能溶于水，难溶于乙醇，所以往中和后的溶液中加入适量乙醇，经搅拌、静置、过滤等操作，得到白色固体
故答案为：乙醇或“酒精”“”等；
若实验时，所加的饱和溶液过量，过量的将或还原为或“”、“”等，则无蓝色出现，
故答案为：过量的将或还原为或“”、“”等；
根据反应知，
关系式
           1                6
           x               ，
则，则碘酸钾的质量为，则产品中的质量分数为，
           
故答案为：或“”。  
3.【答案】滴液漏斗或恒压分液漏斗  平衡气压，利于液体顺利流下  塞紧橡胶塞，关闭止水夹m，从长颈漏斗加水至漏斗内液面高于试管内液面，静置观察一段时间，若液面保持不变，则说明装置Ⅰ气密性良好    Ⅳ中澄清石灰水变浑浊  甘氨酸是两性化合物，会与柠檬酸或反应或柠檬酸或会与甘氨酸亚铁反应，导致产率下降  降低甘氨酸亚铁在溶液中的溶解度，提高产率和纯度  加入生石灰，蒸馏 

【解析】解：根据以上分析知，b为滴液漏斗或恒压分液漏斗；通过以上分析知，滴液漏斗上的导管l起到平衡气压，利于液体顺利流下的作用，
故答案为：滴液漏斗或恒压分液漏斗；平衡气压，利于液体顺利流下；
检验装置Ⅰ的气密性，该装置就要形成密闭体系，因此要塞紧橡胶塞，关闭止水夹m，从长颈漏斗加水至漏斗内液面高于试管内液面，静置观察一段时间，若液面保持不变，则说明装置Ⅰ气密性良好；
碳酸钙与盐酸反应产生二氧化碳，二氧化碳中混有挥发出的氯化氢气体，会干扰后续实验，因此可用饱和碳酸氢钠溶液吸收氯化氢，反应的离子方程式为：；二氧化碳能够使石灰水变浑浊，装置I产生的二氧化碳气体，通过在装置II除去HCl后，进入装置Ⅲ中，把装置Ⅲ内的空气排净，当装置Ⅳ中出现澄清石灰水变浑浊现象时，装置Ⅲ中的空气已排尽，
故答案为：塞紧橡胶塞，关闭止水夹m，从长颈漏斗加水至漏斗内液面高于试管内液面，静置观察一段时间，若液面保持不变，则说明装置Ⅰ气密性良好；；Ⅳ中澄清石灰水变浑浊；
根据体系pH与产率的关系表可知，pH过低产率会下降，其原因为：甘氨酸是两性化合物，溶液的pH过低，酸性增强，甘氨酸会与柠檬酸或反应，或者是柠檬酸或与甘氨酸亚铁反应，都会导致产率下降，
故答案为：甘氨酸是两性化合物，会与柠檬酸或反应或柠檬酸或会与甘氨酸亚铁反应，导致产率下降；
甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，所以步骤中加入无水乙醇，可以降低甘氨酸亚铁在溶液中的溶解度，提高产率和纯度；甘氨酸、柠檬酸均能与氧化钙反应生成高沸点的化合物，而乙醇与氧化钙不反应，且沸点低，因此实验结束后，可以向混合液中加入生石灰，然后进行蒸馏操作，即可得到乙醇，
故答案为：降低甘氨酸亚铁在溶液中的溶解度，提高产率和纯度；加入生石灰，蒸馏；
，根据铁元素守恒得，，实际制得甘氨酸亚铁的质量，
故答案为：。
碳酸钙与盐酸反应产生的气体中混有HCl气体，需要用饱和溶液除去，除去了HCl气体的气体充满装置Ⅲ，排净装置Ⅲ内的空气，防止亚铁盐被氧气氧化；柠檬酸与碳酸亚铁和甘氨酸混合反应，生成甘氨酸亚铁，过滤后，滤液经蒸发浓缩，加入无水乙醇，过滤，干燥得到产品；澄清石灰水吸收无反应的二氧化碳；
根据仪器b的结构可知，它是用来添加液体试剂的玻璃仪器，为滴液漏斗或恒压分液漏斗；滴液漏斗上的导管l，上下相通，可以起到平衡气压，利于液体顺利流下的作用；
利用压强差检验装置气密性；HCl和碳酸氢钠反应生成二氧化碳、NaCl和水；二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊；
值过低酸性增强，氨基与氢离子反应，甘氨酸亚铁也和氢离子反应；
甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇；互溶的液体采用蒸馏的方法分离；
产率，新制碳酸亚铁的物质的量为，根据铁元素守恒得，。
本题考查物质制备，阅读、筛选、分析、推断及知识综合应用能力，明确实验原理、仪器的用途、实验操作方法及元素化合物是解本题关键，难点是实验操作步骤的叙述，题目难度中等。

4.【答案】  放热反应  尾气处理吸收多余的氯气同时防止空气中的水蒸气进入D中避免水解      酸  最后一滴KSCN溶液加入后溶液变为红色，且30s内不变色  偏小 

【解析】解：装置A中在加热条件下浓盐酸和二氧化锰反应生成氯气，发生反应的离子方程式为，
故答案为：；
常温下，装置C中生成气体，说明白磷和氯气反应生成是放热反应，
故答案为：放热反应；
遇会剧烈水解，氯气有毒而污染空气，为防止空气中水蒸气进入D装置、防止氯气污染空气，所以D装置后连接E装置，装置E的作用是尾气处理吸收多余的氯气同时防止空气中的水蒸气进入D中避免水解，
故答案为：尾气处理吸收多余的氯气同时防止空气中的水蒸气进入D中避免水解；
遇水会强烈水解生成HCl、磷酸，所以水解的化学方程式为；水解生成亚磷酸和HCl，是一种二元弱酸，与足量的NaOH溶液反应生成正盐；水解平衡常数，则电离程度大于水解程度，所以其水溶液呈酸性，
故答案为：；；酸；
以硫酸铁溶液为指示剂用KSCN溶液滴定过量的硝酸银溶液，当硝酸银溶液消耗完全时达到滴定终点，溶液变红，所以滴定终点的现象为：最后一滴KSCN溶液加入后溶液变为红色，且30s内不变色，
故答案为：最后一滴KSCN溶液加入后溶液变为红色，且30s内不变色；
硝基苯可覆盖AgCl沉淀，避免AgCl与KSCN溶液反应，若滴定过程中没有加入硝基苯，消耗的KSCN溶液偏多，原来溶液中氯离子浓度偏小，导致含量偏小，
故答案为：偏小；
，与反应的，溶液中，溶液中，根据Cl原子守恒得ag产品中，产品中的质量分数，
故答案为：。
A装置制取氯气，B中浓硫酸干燥氯气，C装置中氯气和白磷反应生成，D装置是冷却而防止挥发，遇会剧烈水解，氯气有毒而污染空气，为防止空气中水蒸气进入D装置、防止氯气污染空气，所以D装置后连接E装置；
遇水会强烈水解生成HCl、磷酸；水解生成亚磷酸和HCl，是一种二元弱酸，与足量的NaOH溶液反应生成正盐；水解平衡常数，则电离程度大于水解程度；
滴定终点的现象为：最后一滴KSCN溶液加入后溶液变为红色，且30s内不变色；
硝基苯可覆盖AgCl沉淀，避免AgCl与KSCN溶液反应；
与KSCN反应的，与反应的，溶液中，溶液中，根据Cl原子守恒得ag产品中，产品中的质量分数。
本题考查物质制备、物质含量测定等知识点，侧重考查阅读、分析、判断、计算及知识综合应用能力，明确元素化合物性质、方程式的计算方法、滴定实验原理等知识点是解本题关键，题计算为解答难点，题目难度中等。

5.【答案】恒压漏斗    浓硫酸  液体沿长颈漏斗上升  防止NO提前被氧化、使NO完全反应  干燥，防止NOCl与反应  无尾气处理装置    b

【解析】解：根据图知，装置A中盛有浓盐酸的仪器名称为恒压漏斗；装置A中和浓盐酸发生氧化还原反应生成氯气，离子反应方程式为，
故答案为：恒压漏斗；；
浓硫酸具有吸水性，且浓硫酸为液体，和氯气不反应，所以C中试剂为浓硫酸；若装置B中压强过大而大于大气压，会导致液体逸出，看到的现象是液体沿长颈漏斗上升，
故答案为：浓硫酸；液体沿长颈漏斗上升；
不稳定，易被空气氧化，为防止NO被空气氧化，用氯气将装置中空气排尽，所以实验时，待装置D中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将干燥的NO压入三颈烧瓶中，
故答案为：防止NO提前被氧化、使NO完全反应；
能和水反应，为防止空气中水蒸气进入D装置和NOCl反应，所以用无水氯化钙干燥空气；有毒气体要进行尾气处理，该装置没有尾气处理装置，
故答案为：干燥，防止NOCl与反应；无尾气处理装置；
根据得，则250mLI的溶液中，根据方程式、、得关系式，则三颈烧瓶所得产物中，其质量分数，
故答案为：；
加入的氢氧化钠溶液过少会导致偏小，则NOCl纯度偏低，故a错误；
滴定前滴定管有气泡，滴定后气泡消失，会导致偏大，则NOCl纯度偏高，故b正确；
锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数，会导致偏小，则NOCl纯度偏低，故c错误；
读数时，滴定前平视，滴定后仰视，会导致偏小，则NOCl纯度偏低，故d错误，
故答案为：b。
具有氧化性，能氧化浓盐酸生成，A中离子反应方程式为：，浓盐酸含有挥发性，所以得到的中含有HCl，B装置除去中的HCl且起安全瓶的作用，B中溶液为饱和的NaCl溶液，根据已知知，NOCl能和水反应，所以D中发生反应的氯气必须是干燥的，所以C装置的作用是干燥氯气，C中溶液为浓硫酸；D中发生反应，干燥管是干燥空气，防止空气中水蒸气进入D装置，NOCl的熔沸点较低，所以用冰盐水降低D装置温度，
装置A中盛有浓盐酸的仪器名称为恒压漏斗；装置A中和浓盐酸发生氧化还原反应生成氯气；
浓硫酸具有吸水性；若装置B中压强过大而大于大气压，会导致液体逸出；
不稳定，易被空气氧化；
能和水反应；有毒气体要进行尾气处理；
根据得，则250mLI的溶液中，根据方程式、、得关系式，则三颈烧瓶所得产物中，其质量分数；
加入的氢氧化钠溶液过少会导致偏小；
滴定前滴定管有气泡，滴定后气泡消失，会导致偏大；
锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数，会导致偏小；
读数时，滴定前平视，滴定后仰视，会导致偏小。
本题考查物质制备，侧重考查阅读、实验操作、实验分析判断及知识综合应用能力，明确实验原理、元素化合物性质、各个装置的作用等知识点是解本题关键，易错点是误差分析，题目难度中等。

6.【答案】三颈烧瓶
用的热水浴加热  
吸收未反应的，防止污染环境
将氧化为；
将滤液加热并保温在，用氨水调节溶液pH并维持在；在不断搅拌下，边通空气边滴加氨水，直至有大量黑色沉淀生成，静置，在上层清液中再滴加氨水至无沉淀；过滤，洗涤沉淀直至洗涤液中检测不出

【解析】
【分析】
本题考查物质的制备实验，为高频考点，把握制备原理、发生的反应、实验技能为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意把握实验的原理以及物质的性质，题目难度适中。
【解答】
根据装置图分析可知R为三颈烧瓶；
故答案为：三颈烧瓶；
硫酸和亚硫酸反应生成硫酸钠和二氧化硫，反应的方程式为；
故答案为：；
装置B中反应应控制在，适宜的加热方式是用的热水浴加热；
故答案为：用的热水浴加热；
二氧化硫污染环境，可与氢氧化钠溶液反应，则装置C可吸收未反应的；
故答案为：吸收未反应的，防止污染环境；
沉淀完全的pH为，此时也部分沉淀，为避免沉淀，除杂过程中先加入纯净将氧化为；用调节溶液pH，使、沉淀完全，而不沉淀，由题表知，需调节溶液pH的范围为；
故答案为：将氧化为；；
由产物中的Mn质量分数变化图可知，应选择的反应条件是，溶液pH为。实验方案设计为将滤液加热并保温在，用氨水调节溶液pH并维持在；在不断搅拌下，边通空气边滴加氨水，直至有大量黑色沉淀生成，静置，在上层清液中再滴加氨水至无沉淀；过滤，洗涤沉淀直至洗涤液中检测不出；
故答案为：将滤液加热并保温在，用氨水调节溶液pH并维持在；在不断搅拌下，边通空气边滴加氨水，直至有大量黑色沉淀生成，静置，在上层清液中再滴加氨水至无沉淀；过滤，洗涤沉淀直至洗涤液中检测不出。  
7.【答案】长颈漏斗；其他合理答案也可 ；FeS与稀硫酸其他合理答案也可，要对应
除去中的HCl
排尽装置中的空气，避免被氧化，将氨水转化为

除去过量的




【解析】
【分析】
本题考查了物质的制备和产品含量测定，涉及化学方程式的书写、质量分数计算等，明确实验原理及实验基本操作方法、试题侧重于考查学生的分析问题和解决问题的能力，题目难度中等。
【解答】
盛放稀盐酸的仪器名称为长颈漏斗；装置A可控制反应的发生和停止，需选用难溶的块状固体与液体在不加热的条件下制备气体，故可选用FeS与稀硫酸制备；
盐酸具有挥发性，生成二氧化碳气体中混有氯化氢影响后续实验，装置B的作用为除去中的HCl；
实验开始时，先打开，向装置中通入足量可以排尽装置中的空气，避免被氧化，同时将氨水转化为；
、和反应生成、和，故装置C中发生反应的化学方程式为。
过量亚硝酸钠影响滴定反应，需要在滴定前除去，亚硝酸钠具有氧化性可用尿素除去，加入尿素的作用为除去过量的。
根据关系式：，
产品中钒元素的质量分数为。
由关系式得，
。
  
8.【答案】蒸馏烧瓶；防止空气进入c中将甘氨酸亚铁氧化   
关闭，打开；   
   
   
将粗产品置于一定量的冰醋酸中，搅拌，过滤，洗涤，得甘氨酸的冰醋酸溶液

【解析】
【分析】
本题考查化学实验的基本操作、混合物的分离、实验设计等，解决本题的关键是对题目提供信息的理解，通常情况下洗涤产品所用的洗涤液要尽量少的溶解产品，而尽量多的溶解杂质，题目难度中等。
【解答】
先打开、，铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁同时产生氢气，将装置内的空气排尽；之后关闭，打开，通过产生的气体将b中溶液压入c中；c中盛放甘氨酸和少量柠檬酸，在恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调溶液pH至左右，使反应物充分反应，反应完成后加入无水乙醇，降低甘氨酸亚铁的溶解度，从而使其析出；得到的产品中混有甘氨酸杂质，可用冰醋酸洗涤。
根据b的结构特点可知其为蒸馏烧瓶；d中导管插入液面以下，可以形成液封，防止空气进入c中将甘氨酸亚铁氧化；
故答案为：蒸馏烧瓶；防止空气进入c中将甘氨酸亚铁氧化；
关闭，打开，产生的气体可将b中溶液压入c中；pH偏高可能生成沉淀；
故答案为：关闭，打开； ；
反应物有甘氨酸、硫酸亚铁以及NaOH，已知生成物有甘氨酸亚铁，结合元素守恒可知方程式应为；
故答案为：；
空气排尽后也会有氢气冒出，气泡产生的速率与空气是否排尽无关，故a错误；
根据题目信息可知柠檬酸具有还原性，可以防止亚铁离子被氧化，故b正确；
根据题目信息可知甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，所以加入乙醇可以降低其溶解度，使其从溶液中析出，故c正确；
甘氨酸亚铁易溶于水，用水洗涤会造成大量产品损失，故d错误；
故答案为：ad；
甘氨酸和甘氨酸均易溶于水，但甘氨酸亚铁难溶于冰醋酸，而甘氨酸在冰醋酸中有一定的溶解度，所以可将粗产品置于一定量的冰醋酸中，搅拌，过滤，洗涤，得甘氨酸的冰醋酸溶液；
故答案为：将粗产品置于一定量的冰醋酸中，搅拌，过滤，洗涤，得甘氨酸的冰醋酸溶液。  
9.【答案】检验装置气密性；
水浴加热；
平衡气压，便于硫酸顺利滴下；防止硫酸滴入速率过快产生大量的热，导致乙醇挥发，产率下降；
；
加大冷凝水与乙醇蒸气的接触面积，上下对流，接触时间长，增强冷凝效果；

；偏大；


【解析】
【分析】
本题考查物质的制备实验，为高频考点，把握物质的性质、发生的反应、制备原理、实验技能为解答的关键，侧重分析与实验、计算能力的考查，注意元素化合物知识的应用，题目难度一般。
【解答】
连接好装置后，进行的第一步操作是检验装置气密性；
加热温度不超过，选择水浴加热；
恒压漏斗可以使漏斗上下压强一致，便于硫酸顺利流下；装置A中向三颈烧瓶中滴加浓硫酸，要控制滴加速度，防止滴加过快产生热量过多，导致乙醇大量挥发，造成产率下降；
由题干信息可知，水合肼、亚硝酸乙酯和氢氧化钠在时反应生成叠氮化钠、乙醇等物质，可写出反应的化学方程式为：；
蒸馏时采用逆流原理，可以增大冷水与乙醇蒸气的接触面积，上、下对流，接触时间长，提高冷凝效果，所以冷水从b口进；
结合给定的已知条件可知反应方程式为；
根据题意及方程式，
，  ，叠氮化钠的质量分数
，若滴加标准溶液，开始时尖嘴处充满溶液，结束时出现气泡，其他操作及读数均正确，则测得样品中叠氮化钠的质量分数偏大；由于水解显酸性，故中各离子的浓度由小到大的顺序是。  
10.【答案】冷凝回流甲醇兼导气；有利于液体顺利流下，减少甲醇的挥发   
水浴加热    
；产生的二氧化碳可稀释，防止浓度较大时分解   
  
原水样中   ，的含量为  ，符合

【解析】
【分析】
本题以制备二氧化氯为载体考查学生对无机物的制备、探究物质的含量、化学方程式的书写等应用，难度较大。掌握制备原理以及装置的使用、氧化还原滴定的过程和数据处理是解答关键。
【解答】
仪器b为球形冷凝管，在装置中的作用是：冷凝回流甲醇兼导气；比较仪器c和d，实验中c的优点是：有利于液体顺利流下，防止甲醇挥发；
用与在催化剂、时，发生反应得到，故需要水浴加热；
反应中甲醇被氧化为甲酸，制备的化学方程式为：；草酸被氧化生成，则相比甲醇法，草酸法的优点是：产生的可稀释，防止浓度较大时分解；
加入氢氧化钠可以中和酸，使反应停止，并吸收，故A正确；
B.装置e主要用于检验二氧化氯与碘离子在酸性条件下是否生成碘单质，故B错误；
C.实验室用稳定剂吸收，生成，使用时加酸只释放出一种气体，所以在释放实验中，发生的离子反应方程式是：，故C正确；
D.二氧化氯中氯元素的化合价为价，氯气中氯元素的化合价为0价，假设均为1mol，均降低到价，前者转移5mol电子，后者转移2mol电子，故等物质的量时，氧化能力二氧化氯是氯气的倍，故D错误；
第步中，消耗的为原溶液中的和第步生成的总和，由、的反应可得，，则总n mol；由可知，生成的 mol，则原水样中   ，的含量为  ，符合国家标准。  
11.【答案】；；；
；；
使稳定溶出，并把表面吸附的除尽，防止与在酸性条件下反应产生，避免干扰实验；
能说明，理由：在过量酸的作用下完全转化为和，溶液浅紫色是的颜色或不能说明，方案：向紫色溶液b中滴加过量稀硫酸，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色。


【解析】
【分析】
本题以为背景，考查氧化还原方程式的书写、配平，穿插实验操作流程的分析，还考察氯及其氧化物的氧化还原反应，需要明确实验室制取的流程及其相关操作，题目整体难度中等，重在综合思维能力的考查，有助于培养综合分析问题的能力，还需注意题目所给信息的准确使用。
【解答】
为氯气发生装置，与浓盐酸反应时，被还原为，浓盐酸被氧化成，与浓盐酸反应生成KCl、、和，根据得失电子守恒和原子守恒，反应的离子方程式为，故答案为：；
装置B为除杂装置，反应使用浓盐酸，浓盐酸会挥发产生HCl，使得产生的中混有HCl，需要除去HCl，可将混合气体通过饱和食盐水达到除杂的目的，所以装置B应为：，
故答案为：；
中得到紫色固体和溶液，紫色的为，在碱性条件下，可以氧化制取，还存在反应为和KOH反应，所以还发生的反应方程式为：，故答案为：；
方案Ⅰ中加入KSCN溶液至过量，溶液呈红色，说明反应产生，但该离子的产生不能判断一定将氧化，注意在碱性溶液中稳定，酸性溶液中快速产生，自身转化为，发生反应为：，故答案为：；；
方案Ⅱ可证明氧化了，使用KOH溶液溶出晶体，可以使稳定析出，同时考虑到表面可能吸附，在酸性条件下可与反应生成，从而干扰实验，所以用KOH溶液洗涤的目的是：使稳定溶出，并把表面吸附的除尽，防止与在酸性条件下反应产生，避免干扰实验，
故答案为：使稳定溶出，并把表面吸附的除尽，防止与在酸性条件下反应产生，避免干扰实验；
在溶液中显紫色，在碱性溶液中也显紫色，将溶液b滴入和足量的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，在酸溶液中立刻反应生成和，作为的紫色褪去，则溶液中还显浅紫红色的一定为，
若答不能说明，则是考虑到在酸性条件下发生反应转化为和，由于是加入足量的，溶液酸性较强，水解受到抑制，在水溶液中以形式存在，颜色是浅紫色，则说明并没有将氧化为而显浅紫色，可以设计方案：向紫色溶液b中滴加过量稀硫酸，观察溶液快速褪去还是显浅紫色，故答案为： 能说明，理由：在过量酸的作用下完全转化为和，溶液浅紫色是的颜色或不能说明，方案：向紫色溶液b中滴加过量稀硫酸，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色。
  
12.【答案】；长颈漏斗液面上升



水浴加热蒸发，冷却结晶；用乙醇浸没过滤器中的晶体，自然流干后重复次
溶液蓝色褪去，且半分钟内不变化 ；


【解析】
【分析】
本题考查实验方案，涉及仪器识别、对操作的分析评价、方程式书写、实验操作、化学计算等，侧重实验分析能力及知识综合应用能力的考查。
【解答】
二氧化硫易溶于水且与水反应，故a错误；
二氧化硫与饱和溶液反应生成亚硫酸氢钠，故b错误；
二氧化硫在饱和溶液中溶解度小且不反应，故c正确；
二氧化硫与饱和溶液反应生成二氧化碳气体，故d错误；
若装置堵塞使气流不畅，则A中的现象为长颈漏斗液面上升；
故答案为：c；长颈漏斗液面上升；
导气管的末端安装干燥管可防倒吸，故a正确；
二氧化硫的密度比空气大，短管进，可防倒吸，故b正确；
二氧化硫的进气管短，不能防倒吸，故c错误；
导气管伸入氢氧化钠溶液，不能防倒吸，故d错误；
故答案为ab；
在酸性条件下会生成S和二氧化硫，产率会下降，其反应的离子方程式为：；
故答案为；
二氧化硫与硫化钠、碳酸钠反应生成和二氧化碳，反应为；
故答案为；
防止溶液中析出，将除去碳后的滤液进行蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥，可得粗晶体；硫代硫酸钠易溶于水，难溶于乙醇，洗涤时操作是用乙醇浸没过滤器中的晶体，自然流干后重复次；
故答案为：水浴加热蒸发，冷却结晶；用乙醇浸没过滤器中的晶体，自然流干后重复次；
淀粉溶液作指示剂，溶液滴定溶液中的碘，滴定终点时溶液蓝色褪去，且半分钟不褪色；第3组实验数据相差较大，舍去，故消耗标准液的体积为，，则，故产品纯度为；
故答案为：溶液蓝色褪去，且半分钟内不变化 ；。  
13.【答案】I.浓或浓
控制气体的流速和比例、使气体混合均匀

；K；J；G；H；F；I
硫化钠溶液或其他合理答案
将净化后的混合气体通入足量，再通过湿润的蓝色石蕊试纸，试纸不变红或通入溶液，无白色沉淀生成，则证明净化后的中不含或其他合理答案

【解析】
【分析】
本题考查了氯气的制取，氯气的性质检验，化学方程式的书写，气体除杂问题，仪器连接等，难度较大。
【解答】
装置A中发生反应的化学方程式为浓 或浓；
故答案为：浓 或浓
中产生的HCl和B中产生的在C处混合，可以根据气泡产生的快慢，控制气体的流速和比例，并使气体混合均匀；
故答案为：控制气体的流速和比例、使气体混合均匀；
反应开始后，硫酸铜变蓝，说明有水生成，化学方程式为：；
故答案为：；
制得的中含有水、和HCl杂质，首先需进行除杂，先用G除去水分，通过K装置除去，再通过J可除去产生的CO和HCl，再用G进行干燥，得到干燥纯净的，通过H验证干燥纯净的无漂白性，通过F验证湿润的有漂白性，通过装置 I验证Cl的非金属性强于S，最后尾气处理，
故答案为：G；K；J；G；H；F；I；
非金属性强的单质可置换出非金属性弱的单质，故试剂X可用硫化钠溶液；
故答案为：硫化钠溶液或其他合理答案；
由査阅资料：溶液捕获CO时，生成金属单质和两种酸性气体化合物，可知：金属单质为Pd，两种酸性气体为HCl和，化学方程式为： ；
故答案为： ；
检验经净化后的中不含HCl，可采用的方法为：将净化后的混合气体通入足量，再通过湿润的蓝色石蕊试纸，试纸不变红或通入溶液，无白色沉淀生成，则证明净化后的中不含HCl，
故答案为：将净化后的混合气体通入足量，再通过湿润的蓝色石蕊试纸，试纸不变红或通入溶液，无白色沉淀生成，则证明净化后的中不含或其他合理答案。  
14.【答案】浓
：1
通入过量使溶液呈酸性，而硫代硫酸钠可与反应，导致产量降低；
蒸发浓缩、冷却结晶；
溶液由无色变为蓝色，且半分钟内颜色不褪去
； 

【解析】
【分析】
本题考查实验制备方案、物质含量的测定，明确原理是解题的关键，注意对题目信息的提取应用，是对学生综合能力的考查，难度中等。
【解答】
中亚硫酸钠和浓硫酸反应生成二氧化硫，反应的化学方程式为：浓。
通入和混合溶液中制得的化学方程式为，
所以为保证和得到充分利用，和的物质的量之比为2：1。
硫代硫酸钠遇酸易分解，若通入的过量，则溶液显酸性，而硫代硫酸钠可与反应，导致产量降低。
滤液中得到溶质固体的方法是蒸发浓缩，冷却结晶，过滤、洗涤，干燥得到固体。
反应完毕，加入最后一滴碘的标准液遇淀粉变蓝色，滴定至终点时现象为溶液由无色变为蓝色，且半分钟内颜色不褪去。
由图可知，开始液面读数为，滴定终点液面读数为，则消耗标准液的体积为；三次的实验数据中第一次明显误差较大，应舍去，取第二次、第三次的平均值，则消耗标准液的体积为，由可知，故样品的纯度为。