2022届高三化学一轮复习实验专题考点细练专题26无机物制备实验选择填空题含解析

这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题考点细练专题26无机物制备实验选择填空题含解析，共23页。试卷主要包含了单选题，实验题等内容，欢迎下载使用。

专题26 无机物制备实验选择填空题
一、单选题（本大题共15小题，共45分）
1. GaN是制备发光二极管和激光二极管的理想材料。实验室可用和在高温下反应制备，装置如下：

下列说法正确的是
A. 用可替代装置B中碱石灰
B. 先点燃装置C中酒精灯，再启动装置A中反应
C. 装置D中烧杯里溶液的溶质一定是HCl
D. 用平衡移动原理可解释装置A产生的原因
2. 工业用强氧化剂来制备的工业流程如图。下列判断不正确的是
A. “滤渣”的主要成分是，可循环使用
B. “酸化”的试剂可用浓盐酸
C. 与反应的物质的量之比为1：1
D. 在滤液1中加入制得利用的是体系中各物质溶解度不同
3. 硼氢化钠在化工等领域具有重要的应用价值，常温下能与水反应，可溶于异丙胺沸点：。某研究小组采用偏硼酸钠为主要原料制备，其流程如图，下列说法错误的是
A. 在第步反应加料之前，需要将反应器加热至以上并通入氩气
B. 原料中的金属钠通常保存在煤油中，实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有镊子、滤纸、玻璃片和小刀等
C. 第步分离并回收溶剂，采用的方法是蒸发结晶
D. 与水反应的方程式为：
4. 硫脲是用来合成磺胺噻唑和蛋氨酸等药物的原料，可由氰胺与溶液等做原料，在约、pH为时制取，实验装置夹持及加热装置已略如图。下列说法不正确的是
A. a的作用是平衡压强，使液体顺利滴下
B. 装置B中盛放的试剂是饱和NaHS溶液
C. 装置C适合加热方式是热水浴
D. 装置D中观察到的现象是产生蓝色沉淀
5. 硫酸亚铁铵可由硫酸亚铁和饱和硫酸铵溶液混合制备，其化学式为，下图是在常温下制备硫酸亚铁铵晶体的实验装置，最终可在装置的底部结晶出硫酸亚铁铵，下列说法错误的是
A. 实验所用铁屑用的NaOH溶液煮沸可以去除铁屑表面的油污
B. 装置中硫酸亚铁铵结晶析出的可能原因是常温下中混合液中硫酸亚铁铵的溶解度最小
C. 待锥形瓶内的铁屑全部耗尽后，关闭、，打开
D. NaOH溶液的作用是洗涤除去杂质气体
6. 在一定条件下，向和过量炭粉的混合物中通入，可制得易水解的，实验装置如下图所示。下列说法不正确的是   
A. c中盛装的是浓硫酸
B. 实验时应先点燃d处酒精灯，再点燃a处酒精灯
C. 此反应中的尾气，除氯气外都可直接排放到大气中
D. 该装置不完善，其中应改进的一项是在d、e装置之间添加一个干燥装置
7. 四氯化钛是无色液体，沸点为，极易水解。在高温下，将通入和炭粉的混合物可得到和一种有毒气体。下图是实验室制备的部分装置，下列说法正确的是
A. 装置A同样适合实验室制备氨气
B. 装置B中试剂是饱和食盐水，其作用是除HCl气体
C. 装置C处发生的反应的化学方程式为
D. 装置D处的直形冷凝管可更换为球形冷凝管
8. 黄棕色具有强烈刺激性气味的气体，是一种强氧化剂，易溶于水且会与水反应生成次氯酸，与有机物、还原剂接触或加热时会发生燃烧并爆炸。种制取 的装置如图所示。
已知：的熔点为，沸点为， 的沸点为；
下列说法不正确的是
A. 装置、中盛装的试剂依次是饱和食盐水和浓硫酸
B. 通入干燥空气的目的是将生成的稀释减少爆炸危险
C. 从装置中逸出气体的主要成分是
D. 装置与之间不用橡皮管连接，是为了防止橡皮管燃烧和爆炸
9. 已知：三氧化硫的沸点为，熔点为，具有很强的氧化性和挥发性。如图是快速制备三氧化硫的实验装置图，其中装置Ⅰ和Ⅲ中都加入了金属铜，下列说法不正确的是
A. 装置Ⅰ和Ⅲ都需要加热
B. 本实验制备三氧化硫的原理为：
C. 连接反应器与尾气处理装置不宜使用橡胶管
D. 实验结束后，往反应器中滴加水，瓶内红棕色逐渐褪去
10. 以某工业铜粉主要成分为Cu和少量为原料生产CuCl的工艺流程如图所示。已知CuCl难溶于醇和水，在潮湿的空气中易水解、易被氧化。下列说法错误的是
A. 为避免反应物分解，“浸出”时温度不宜过高
B. “反应”中，主要应的氧化剂和还原剂之比为2：1
C. 可从“滤液”中回收其主要溶质
D. 乙醇加快了CuCl表面水分的去除，防止CuCl变质
11. 无水氯化锌是白色固体，易吸水潮解，某校化学课题小组同学设计用下列装置制备无水。下列说法错误的是 
A. 按气流方向各仪器接口的合理连接顺序为
B. 装置B中的试剂X可以为饱和食盐水
C. 装置C中碱石灰的作用之一为防止空气中的水蒸气进入装置A
D. 装置D中橡皮管的作用为平衡烧瓶和分液漏斗中的压强，便于浓盐酸流下
12. 亚硝酸钠是一种常用的发色剂和防腐剂，某学习小组利用图装置夹持装置略去制取亚硝酸钠，已知：，； NO能被酸性高锰酸钾氧化为下列说法正确的是
A. 可将B中的药品换为浓硫酸
B. 实验开始前通一段时间，可制得比较纯净的
C. 开始滴加稀硝酸时，A中会有少量红棕色气体
D. 装置D中溶液完全褪色后再停止滴加稀硝酸
13. 硫酰氯可用作杀虫剂，通常条件下为无色液体，熔点为，沸点为。在潮湿空气中“发烟”；以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也可分解，制备时以活性炭为催化剂，反应的化学方程式为，所用装置如图所示。下列叙述错误的是      
A. 球形冷凝管B应从a口进水b口出水
B. 可通过观察D和E中气泡产生速率控制通入A中的和的体积比
C. 仪器C、D中盛放的试剂依次为无水氯化钙、浓硫酸
D. 长期放置的硫酰氯液体会发黄的原因是溶解了氯气
14. 浅绿色的马尔氏盐是一种重要的化工原料，如农业中施用于缺铁性土壤等，小组同学设计如图所示装置制备马尔氏盐。

称取一定量的废铁屑于锥形瓶中，加入适量的稀硫酸，在通风橱中置于热水浴中加热，充分反应后加入氨水，搅拌使其反应完全，制得浅绿色悬浊液。下列说法不正确的是
A. 废铁屑在使用前用热的饱和碳酸钠溶液洗涤的目的是除去表面的油污
B. 要确保获得浅绿色悬浊液，实验时应保持氨水过量
C. 实验中选择热水浴的原因是使受热均匀
D. 溶液的作用是吸收氨气等杂质气体
15. 实验小组利用如图所示装置从富含的废液中提取碘单质。下列说法正确的是
A. 中试剂可用Cu和浓代替
B. 中生成的碘单质可用过滤法分离
C. 可用淀粉溶液检验中有碘单质生成
D. 实验后通入空气的目的是氧化中生成的
二、实验题（本大题共5小题，共55分）
16. 实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示部分夹持装置已略去：

已知：是密度比水大且不溶于水的液体，不溶于。
在一定条件下发生反应：，生成物中的热稳定性较差。请回答下列问题：
装置A中恒压滴液漏斗中的试剂是 ______ 。
三颈烧瓶内盛放有、和固体催化剂，进气导管口插入下层液体中，该反应比较缓慢，实验中可通过观察C中现象来控制A中的生成速率，则X的化学式为 ______ 。
反应一段时间后，关闭，保持三颈烧瓶内液体温度一段时间，其目的是 ______ ；然后打开，继续保持液温，缓缓滴入适量的KOH溶液，制得较纯净的KSCN溶液，该反应的化学方程式为 ______ 。
装置E吸收尾气，防止污染环境，其中吸收生成无色无味气体的离子方程式为 ______ 。
制备硫氰化钾晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩、降温结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。
测定晶体中KSCN的含量：称取样品，配成1000mL溶液，量取溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴 ______ 溶液填化学式作指示剂，用标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗标准溶液。该晶体中KSCN的质量分数为 ______ 。已知：滴定时发生的反应：白色。滴定达到终点后，发现滴定管尖嘴部分有悬滴，则KSCN的质量分数 ______ 。选填“偏大”、“偏小”或“无影响”
17. 晶体是制备某负载型活性铁健化剂的主要原料，具有工业生产价值。某化学小组用如下方法制备晶体，并测定产品中铁的含量。
Ⅰ制备晶体
称取5g莫尔盐，用15mL水和几滴溶液充分溶解，再加入25mL饱和溶液，加热至沸，生成黄色沉淀；
将沉淀洗涤至中性，加入10mL饱和溶液，水溶加热至，边搅拌边缓慢滴加溶液，沉淀逐渐变为红褐色；
将混合物煮沸30s，加入8mL饱和溶液，红褐色沉淀溶解。趁热过滤，滤液冷却后，析出翠绿色晶体，过滤、干燥。
Ⅱ测定产品中铁的含量
称量xg制得的样品，加水溶解，并加入稀酸化，再滴入溶液使其恰好反应；
向iv的溶液中加入过量Zn粉。反应完全后，弃去不溶物，向溶液中加入稀酸化。用溶液滴定至终点，消耗溶被。
已知：为二元弱豌，具有较强的还原性
莫尔盐中铁元素的化合价是______。
步骤i中黄色沉淀的化学式为，生成该沉淀的离子方程式是______。
步骤ii中除了生成红褐色沉淀，另一部分铁元素转化为将下述反应的离子方程式补充完整：__________________。
步骤ii中水浴加热的温度不宜过高，原因是______。
步骤iv在铁的含量测定中所起的作用是______。
已知：v中Zn粉将铁元素全部还原为，反应中转化为则该样品中铁元素的质量分数是______用含x、y、z的代数式表示。
18. 溴化钙是一种重要的化工原料，常见有和等结晶形式某兴趣小组以废铁屑为原料制备的主要流程如图。

已知：时结晶得到，加热至得到。
请回答：
步骤中加溶液是为了除去废铁屑表面的油污主要成分为油脂，加热的目的是 ______ 。用简要文字和必要的离子方程式说明
步骤调所用的试剂应选择 ______ 。
A.NaOH溶液
B.溶液
C.溶液
D.HBr溶液
步骤多步操作包括 ______ 、 ______ 、过滤、洗涤、 ______ 。
下列有关说法不正确的是 ______ 。
A.步骤反应控制在左右的原因是防止反应过于剧烈并减少液溴挥发
B.为充分利用铁屑，应加入稍过量的液溴使铁屑完全溶解
C.步骤过滤时，应用玻璃纤维代替滤纸
D.如图装置过滤结束时可先打开止水夹a后直接关闭水龙头

兴趣小组模拟海水提取溴的过程，用苯萃取稀溴水中的溴，选出其正确操作并按顺序列出字母：
涂凡士林检漏 ______ ______ ______ ______ ______ 清洗干净。
打开玻璃塞放气
打开旋塞放气
将溶液和苯转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞
右手压住玻璃塞，左手握住旋塞，将分液漏斗上下颠倒振荡
右手压住玻璃塞，左手握住旋塞，将分液漏斗倒转振荡
置于铁架台铁圈上静置，打开玻璃塞，将旋塞拧开，放出下层液体
从下口放出溴的苯溶液
从上口倒出溴的苯溶液
19. 亚硝酰氯是一种黄色气体，熔点为，沸点为，常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，可由NO与在通常条件下反应得到，实验装置如图所示夹持装置略。

已知：；
；
；
。
回答下列问题：
装置A中盛有浓盐酸的仪器名称为 ______ ；装置A中发生反应的离子方程式为 ______ 。
装置C中所盛试剂的名称是 ______ ；若装置B中压强过大，可以观察到的现象是 ______ 。
实验时，待装置D中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将干燥的NO压入三颈烧瓶中，这样做的目的是 ______ 。
装置D中无水氯化钙的作用是 ______ ；该制备装置中存在的一处缺陷是 ______ 。
纯度测定，步骤如下假设杂质不参与反应：
Ⅰ取三颈烧瓶中所得产物溶于适量氢氧化钠溶液中，然后加入一定量稀硫酸和KI，并通入足量，将NO全部赶出，最后将溶液稀释至；
Ⅱ取上述所得溶液，用淀粉作指示剂，用标准溶液滴定至终点，最终消耗标准溶液的体积为。
纯度为 ______ 。
下列操作将导致NOCl纯度偏高的是 ______ 。填标号
加入的氢氧化钠溶液过少
滴定前滴定管有气泡，滴定后气泡消失
锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数
读数时，滴定前平视，滴定后仰视
20. 连二亚硫酸钠，也称为保险粉，易溶于水，难溶于乙醇，具有极强的还原性，易被空气氧化，在碱性介质中稳定。某科研小组制备并探究其性质。
由工业废气制备的实验原理如下：

向装置Ⅱ中加入的目的是__________________________________________________。
写出装置Ⅲ中发生反应的离子方程式：___________________________________________。
由锌粉法制备的实验装置如图所示。

第一步，将通入锌粉的水悬浮液中，于下反应生成连二亚硫酸锌。温度控制在的理由是____________________。
第二步，加入NaOH溶液，于下反应生成和氢氧化锌悬浮溶液。
第三步，将第二步的混合物过滤，并向滤液中加入固体NaCl，冷却至，便有晶体析出。加入固体NaCl的作用是________。
第四步，将第三步所得混合物经__________填操作名称、__________填“水”或“乙醇”洗涤，得到纯净的晶体。
装置B的作用是__________________________。
探究的稳定性
隔绝空气加热固体完全分解得到固体产物、和，但科研小组没有做到完全隔绝空气，得到的固体产物中还含有。请设计实验证明该分解产物中含有。实验方案是_______________。可选试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、溶液、溶液、溶液
答案和解析
1.【答案】D

【解析】
【分析】
本题考查GaN的制备实验，难度一般，解题关键是理解制备原理及装置作用。
【解答】
A.氯化钙吸收发生反应，故A错误；
B.镓是活泼金属，先通入排尽装置内空气，避免和镓反应，即先启动A中反应，后点燃酒精灯，故B错误；
C.与反应生成GaN和HCl，部分被装置D吸收，烧杯中溶液一定含有，故C错误；
D.，氧化钙与水反应放出大量热量，并生成碱，促进平衡向左移动，有利于氨气逸出，故D正确。  
2.【答案】B

【解析】解：只有不溶于水，由上述分析可知，“滤渣”的主要成分是，可循环使用，故A正确；
B.可氧化浓盐酸，“酸化”的试剂可用稀硫酸，故B错误；
C.发生，可知与反应的物质的量之比为1：1，故C正确；
D.由于的溶解度较小，可知加入硝酸钾时，溶液中钾离子浓度增大，使高氯酸钾结晶析出，故D正确；
故选：B。
由制备流程可知，混合时发生，过滤分离出滤渣为剩余的，可循环利用，滤液I中含，加入结晶分离出，滤液Ⅱ含，以此来解答。
本题考查物质的制备实验，为高频考点，把握物质的性质、发生的反应、制备原理为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意元素化合物知识的应用，题目难度不大。

3.【答案】C

【解析】解：常温下能与水反应，氢气和氧气混合加热易产生爆炸现象，为防止水解、防止产生安全事故，需要将反应器加热至以上，通入氩气将装置中的空气和水蒸气排出，故A正确；
B.钠极易和空气中氧气、和水反应，钠的密度大于煤油，为隔绝空气和水，原料中的金属钠通常保存在煤油中；实验室取用少量金属钠时，需要镊子夹取钠、用滤纸吸干煤油，所以实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有镊子、滤纸、玻璃片和小刀等，故B正确；
C.异丙胺沸点：，将滤液采用蒸馏的方法分离，得到异丙胺和固体，故C错误；
D.具有还原性，H为价，可与水发生氧化还原反应生成氢气，方程式为：，故D正确。
故选：C。
、、Na和在一定条件下反应生成、，常温下能与水反应，且氢气和氧气混合加热易产生爆炸现象，为防止水解、防止产生安全事故，需要将装置中的空气和水蒸气排出；可溶于异丙胺，根据知，中加入的溶剂是异丙胺，溶解于异丙胺、不溶于异丙胺，难溶性固体和溶液采用过滤方法分离，通过过量得到滤液和滤渣，滤渣成分是；异丙胺沸点：，将滤液采用蒸馏的方法分离，得到异丙胺和固体，以此解答该题。
本题考查物质制备实验方案设计，为高频考点，侧重考查学生分析推断及知识综合应用能力，涉及物质分离提纯、氧化还原反应、实验基本操作等知识点，综合性较强且较基础，难点是分析流程图中发生的反应、基本操作等，题目难度中等。

4.【答案】D

【解析】
【分析】
本题考查制备方案的设计，题目难度中等，明确实验目的、实验原理为解答关键，注意掌握常见元素化合物性质及化学实验基本操作方法，试题侧重考查学生的分析能力及化学实验能力。
【解答】
A.a的作用是平衡压强，使液体顺利滴下，故A正确；
B.装置B中盛放的试剂是饱和NaHS溶液，除去硫化氢气体中的氯化氢杂质，故B正确；
C.根据题意，此反应在时发生，适合加热方式是热水浴，故C正确；
D.硫酸铜溶液与硫化氢反应生成的硫化铜为黑色沉淀，故D错误。  
5.【答案】C

【解析】
【分析】
本题考查实验操作及元素化合物知识，题目难度不大，掌握基础是关键，侧重考查学生分析与解决问题的能力。
【解答】
A.铁屑表面通常含有油污主要成分是油脂，油脂在碱性条件下水解为水溶性物质，故A正确；
B.相同情况下，溶解度越小，越容易析出，装置中硫酸亚铁铵结晶析出的可能原因是常温下中混合液中硫酸亚铁铵的溶解度最小，故B正确；
C.由装置分析可知，待锥形瓶内的铁屑全部耗尽后关闭关闭、，打开，无法将生成的硫酸亚铁溶液转移到饱和硫酸铵溶液中，故C错误；
D.由装置分析可知，FeS与稀硫酸反应生成气体，是酸性气体，用碱液吸收，故D正确；  
6.【答案】C

【解析】
【分析】
本题考查的制备，为高频考点，侧重分析与应用能力的考查，注意相关知识点的积累和灵活运用，题目难度不大。
【解答】
A.该实验目的是制备易水解的，首先分析装置图中各个装置的作用，显然a装置制取，b装置除去中的HCl，c装置干燥，d装置发生制备的反应，e装置进行尾气处理。所以c中盛装的是浓硫酸，可以干燥，故A正确。
B.实验时应先点燃d处酒精灯，使被还原为铁，然后再点燃a处酒精灯，利用氧化金属铁，由此可以充分利用，故B正确。
C.此反应中的尾气，除氯气外还可能有CO等，所以不能直接排放到大气中，故C错误。
D.为防止e装置中的水蒸气进入d装置，在d、e装置之间添加一个干燥装置，故D正确。
  
7.【答案】A

【解析】
【分析】
本题主要考查无机物的制备，注意结合以气体制备为基础的综合实验的一般步骤和过程，题目难度不大。
【解答】
A.装置图A是固液或液液反应需要加热的装置，实验室制备氨气可以采用浓氨水受热分解法，可以使用，A选项正确；
B.B中试剂应该是浓硫酸，其作用是干燥氯气，因为C处高温反应若有水气进入容易造成危险，另外生成的四氯化钛极易解，B选项错误；
C.C处发生的反应生成一种有毒气体应该为CO，故化学方程式为，C选项错误；
D.D处直形冷凝管不宜更换为球形冷凝管，若更换为球形冷凝管，则球形冷凝管内部会残留积，D选项错误。
故选A。  
8.【答案】C

【解析】
【分析】
本题考查物质的制备实验，为高频考点，把握制备原理、实验装置的作用、实验技能为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意元素化合物知识及习题中的信息，题目难度中等。
【解答】
由制备装置可知，中浓盐酸与高锰酸钾发生氧化还原反应生成氯气，为饱和食盐水可除去氯气中的HCl，中浓硫酸干燥氯气，通干燥空气可将氯气排入中，中发生，因与有机物或还原剂接触会发生燃烧并爆炸，则之间不用橡皮管连接，由沸点可知中冷却分离，最后出来的气体为空气及过量的，以此来解答。
A.装置、中盛装的试剂依次是饱和食盐水、浓硫酸，保证进入中试剂无水，因易溶于水且会与水反应生成次氯酸，故A正确；
B.通干燥空气的目的是将生成的稀释减少爆炸危险，减少实验危险程度，故B正确；
C.由沸点可知中冷却分离，最后出来的气体为空气及过量的，在中转化为液态，故C错误；
D.因与有机物或还原剂接触会发生燃烧并爆炸，则之间不用橡皮管连接，为了防止橡皮管燃烧和爆炸，故D正确。
故选C。  
9.【答案】A

【解析】解：装置Ⅰ为铜和浓硝酸的反应，无需加热，故A错误；
B.二氧化氮具有强氧化性，可氧化二氧化硫，反应的方程式为，故B正确；
C.二氧化氮具有强氧化性，可腐蚀橡胶管，则连接反应器与尾气处理装置不宜使用橡胶管，故C正确；
D.实验结束后，往反应器中滴加水，二氧化氮和水反应生成一氧化氮，则瓶内红棕色逐渐褪去，故D正确。
故选：A。
装置Ⅰ为铜和浓硝酸的反应，制备二氧化氮，Ⅲ为铜和浓硫酸在加热条件下反应制备二氧化硫，在Ⅱ发生反应，装置Ⅳ用氢氧化钠溶液吸收尾气，以此解答该题。
本题考查物质制备实验方案设计，为高考常见题型，侧重考查学生知识综合应用、实验基本操作能力及实验方案设计能力，综合性较强，注意把握物质性质以及对题目信息的获取于使用，难度中等。

10.【答案】C

【解析】解：“浸出”时加入了硝酸铵，若温度过高，会导致铵盐分解，所以浸出的温度不宜过高，故A正确；
B.“反应”中的离子方程式为，被还原是氧化剂，被氧化是还原剂，则氧化剂与还原剂的物质的量之比为2：1，故B正确；
C.由反应可知，产物中含有硫酸根离子，滤液中的主要溶质为，故C错误；
D.CuCl难溶于醇和水，在潮湿的空气中易水解、易被氧化，用乙醇洗涤可以加快CuCl表面水分的去除，防止CuCl变质，故D正确；
故选：C。
制备流程为：工业铜粉主要成分为Cu和少量中加入硝酸铵、硫酸浸取，Cu和少量CuO溶解转化为；过滤后向滤液中加入氯化铵、亚硫酸铵发生反应，得到CuCl沉淀，CuCl难溶于醇和水，过滤后经水洗、醇洗乙醇、烘干可得到纯净的CuCl，以此分析解答。
本题考查物质的制备实验，为高频考点，把握制备原理、物质的性质、实验技能为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意元素化合物知识与实验的结合，题目难度不大。

11.【答案】B

【解析】
【分析】
本题考查无水氯化锌的制备实验，试题难度一般，解题关键是理解制备原理，分析实验装置及仪器作用。
【解答】
A.装置D制备氯气，进入装置A前，需要干燥，但中的HCl杂质不需要除掉，装置C用于处理尾气，故装置的连接顺序为，故A正确；
B.装置B干燥氯气，试剂X为浓硫酸，故B错误；
C.装置C中碱石灰的作用是吸收尾气，同时防止空气中的水蒸气进入装置A，故C正确；
D.装置D中橡皮管的作用为平衡烧瓶和分液漏斗中的压强，便于浓盐酸流下，故D正确。  
12.【答案】C

【解析】解：A、B为U型管，其中的药品只能为固体干燥剂，故A错误；
B、实验开始前通一段时间，可以排尽装置中的空气，防止产生，但是会和反应产生，故B错误；
C、装置A中稀硝酸与Cu反应生成和NO，开始装置内有部分，氧化NO产生，所以A中会有少量红棕色气体，故C正确；
D、装置D中溶液完全褪色后再停止滴加稀硝酸，不能完全吸收NO，造成环境污染，故D错误；
故选：C。
本题是一道实验方案的设计和探究题，涉及反应原理分析，对学生分析和解决问题的能力要求较高，综合性强，难度中等。

13.【答案】C

【解析】
【分析】
本题考查实验制备方案，涉及对反应原理、装置及操作的分析评价、对仪器的识别、物质的分离提纯等，注意对物质性质信息的应用，难度中等。
【解答】
A.球形冷凝管B应从a口进水b口出水，冷凝回流效果好，A项正确；
B.可通过观察D和E中气泡产生速率控制通入A中的和的体积比，B项正确；
C.仪器C的作用为尾气处理和防止外界水蒸气进入反应体系，无水氯化钙不能吸收该反应的尾气，可用碱石灰，C项错误；
D.硫酰氯长期放置会分解生成和，因分解产生的氯气溶解在其中而发黄，D项正确。  
14.【答案】B

【解析】
【分析】
本题考查马尔氏盐的制备实验，注意掌握实验操作要领是解题关键，侧重考查学生分析问题解决问题的能力，难度一般。
【解答】
A.碳酸钠水解溶液呈碱性，加热可以促进水解碱性增强，油酯在碱性条件下发生水解，所以废铁屑在使用前用热的饱和碳酸钠溶液洗涤的目的是除去表面的油污，故A正确；
B.马尔氏盐中含易被氧化，且易水解，故要确保获得浅绿色悬浊液，实验时应保持溶液呈酸性，故B错误；
C.实验中选择热水浴的原因是适当加快反应速率，使受热均匀，故C正确；
D.溶液的作用是吸收氨气等杂质气体，防止污染空气，故D正确。  
15.【答案】C

【解析】
【分析】
本题考查物质的性质和转化，难度一般，掌握氧化还原反应和实验操作为解题关键。
【解答】
A.中试剂在常温下能够生成二氧化硫，若用Cu与浓制备，需要加热，故A错误；
B.中生成的碘单质不是以固体形式存在，不能用过滤法分离，故B错误；
C.碘单质遇淀粉会变为蓝色，可用淀粉溶液检验中有碘单质生成，故C正确；
D.实验后通入空气的目的是将装置中的剩余二氧化硫完全排除，充分吸收，避免排放到空气中，造成污染，故D错误。  
16.【答案】浓氨水    让完全分解而除去          偏大

【解析】解：碱石灰是NaOH和CaO的混合物，NaOH吸水放热，CaO与水反应放热，均可促进氨气逸出，故恒压滴液漏斗中盛放浓氨水，
故答案为：浓氨水；
氨气极易溶于水、不溶于二硫化碳，可通过观察B装置中氨气逸出的气泡来控制A中的生成速率，则X为，
故答案为：；
，加入KOH溶液时会生成杂质，由于对热不稳定，可在加入KOH溶液之前采用加热分解法除去；能与KOH发生复分解反应生成KSCN、氨气和水，加热条件下氨气逸出，反应的化学方程式为，
故答案为：让完全分解而除去；；
与生成和，反应的离子方程式为，
故答案为：；
滴定硫氰化钾选择三价铁离子作为指示剂，故可以加入，滴定时发生的离子反应为，标准溶液滴定，，待测液中，1000mL待测液中，则KSCN的质量为，晶体中KSCN的质量分数为，滴定达到终点后，尖嘴部分有悬滴，会导致标准溶液体积偏大，使KSCN的质量分数偏大，
故答案为：；；偏大。
实验室通过装置A制取氨气，经碱石灰干燥后，在三颈烧瓶中氨气与反应生成、，滴入KOH生成KSCN，滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体，多余的氨气在E中发生反应转为氮气；
装置A为氨气发生装置，可用碱石灰和氨水制取氨气；
氨气极易溶于水，氨气不溶于二硫化碳，可通过观察氨气逸出的气泡来控制A中的生成速率；
的热稳定性较差，加热条件下发生分解生成氨气和硫化氢逸出；铵盐能与碱反应生成盐和氨气；
重铬酸钾氧化性强，能氧化生成氮气，重铬酸根被还原为，结合电子守恒和电荷守恒写出反应的离子方程式；
滴定时发生的离子反应为，与反应时溶液呈红色，以为指示剂，滴定结束时溶液红色消失，据此判断滴定终点，标准溶液滴定，，根据可知，待测液中，计算待测液中硫氰化钾的物质的量，进而计算质量分数，如果尖嘴部分有悬滴，会使标准溶液数值偏大，导致测定结果偏大。
本题以硫氰化钾的制备为背景，考查了学生有关实验室制取氨气，物质分离提纯，氧化还原反应书写，滴定计算等内容，其中滴定步骤考查内容较广，需要学生基础扎实，整体难度适中。

17.【答案】        12  过氧化氢受热易分解  利用消耗高锰酸钾可计算Fe元素的含量 

【解析】解：莫尔盐中铁元素的化合价是，
故答案为：；
步骤i中黄色沉淀的化学式为，生成该沉淀的离子方程式是，
故答案为：；
步骤ii中除了生成红褐色沉淀，另一部分铁元素转化为，由电子及原子、电荷守恒可知离子反应为，
故答案为：；；12；
步骤ii中水浴加热的温度不宜过高，原因是过氧化氢受热易分解，
故答案为：过氧化氢受热易分解；
步骤iv在铁的含量测定中所起的作用是利用消耗高锰酸钾可计算Fe元素的含量，
故答案为：利用消耗高锰酸钾可计算Fe元素的含量；
中Zn粉将铁元素全部还原为，反应中转化为，由原子守恒及电子守恒可知，则该样品中铁元素的质量分数是，
故答案为：。
化合物中正负化合价代数和为0，且铵根离子、硫酸根根离子的电荷分别为、；
发生；
除了生成红褐色沉淀，另一部分铁元素转化为，发生；
过氧化氢受热易分解；
加入锌粉的目的是将全部还原成，然后高锰酸钾滴定时发生；
由原子守恒及电子守恒可知，以此计算。
本题考查物质的制备实验，为高频考点，把握物质的性质、发生的反应、制备原理为解答关键，侧重分析与实验、计算能力的考查，注意元素化合物知识的应用，题目难度不大。

18.【答案】使平衡正移，增强溶液碱性，加快反应速率  D  蒸发浓缩  冷却至结晶  加热至恒重  B  c  e  b  f  h

【解析】解：油污主要成分为油脂，油脂在碱性环境下水解即可除去，溶液中存在水解平衡，加热能使平衡正移，增强溶液碱性，加快反应速率，
故答案为：使平衡正移，增强溶液碱性，加快反应速率；
由分析可知，调pH前的滤液为含的溶液，调pH的目的是除去，不能引入新的杂质，只能用氢溴酸，选择D正确，
故答案为：D；
步骤包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得晶体，将晶体用油浴控制温度在加热至恒重得晶体，
故答案为：蒸发浓缩、冷却至结晶，加热至恒重；
液溴与铁剧烈反应，同时液溴易挥发，为防止反应过于剧烈并减少液溴挥发，步骤反应温度应控制在左右，故A正确；
B.为充分利用铁屑，如加入稍过量的液溴使铁屑完全溶解，过量的溴与反应生成和，会影响产品纯度，故B错误；
C.步骤过滤时，悬浊液有强碱性，会与滤纸作用，而使滤纸破坏，则应用玻璃纤维代替滤纸，故C正确；
D.图中装置过滤结束时可先打开止水夹a后直接关闭水龙头，平衡压强保证过滤效果，故D正确；
故答案为：B；
用苯萃取溴的操作依次为：涂凡士林、检漏、c将溶液和苯转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞、e右手压住玻璃塞，左手握住旋塞，将分液漏斗倒转振荡、b打开旋塞放气、f置于铁架台铁圈上静置，打开玻璃塞，将旋塞拧开，放出下层液体、h从上口倒出溴的苯溶液，所以顺序为：cebfh，
故答案为：c；e；b；f；h。
废铁屑表面常含有油污，可用碱性溶液浸泡、清洗除去，得干净铁屑，过量的干净铁屑和液溴、水反应得含的溶液，和过量的反应得到含、的溶液和铁、、和的沉淀，过滤除去沉淀，滤液用HBr调pH到7得溶液，将溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到晶体，将晶体用油浴控制温度在加热至恒重得晶体；
油污主要成分为油脂，油脂在碱性环境下水解即可除去，碳酸钠溶液中存在水解平衡，溶液呈碱性；
滤液中含有，结合调节溶液pH时不能引入新的杂质分析；
从溶液中获得结晶水合物，常用冷却结晶的方法；
液溴与铁剧烈反应，同时液溴易挥发，控制温度可为防止反应过于剧烈并减少液溴挥发；
B.过量的溴与反应生成和；
C.具有强酸性、强碱性或强氧化性溶液的过滤这些溶液会与滤纸作用；
D.先打开止水夹a后直接关闭水龙头，平衡装置内压强；
用苯萃取溴的操作依次为：涂凡士林、检漏、c将溶液和苯转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞、e右手压住玻璃塞，左手握住旋塞，将分液漏斗倒转振荡、b打开旋塞放气、f置于铁架台铁圈上静置，打开玻璃塞，将旋塞拧开，放出下层液体、h从上口倒出溴的苯溶液。
本题考查了溴化钙晶体的制备实验方案设计，题目涉及化学实验基本操作等，题目难度中等，是对学生综合能力的考查，需要学生基本扎实的基础与分析问题、解决问题的能力。

19.【答案】恒压漏斗    浓硫酸  液体沿长颈漏斗上升  防止NO提前被氧化、使NO完全反应  干燥，防止NOCl与反应  无尾气处理装置    b

【解析】解：根据图知，装置A中盛有浓盐酸的仪器名称为恒压漏斗；装置A中和浓盐酸发生氧化还原反应生成氯气，离子反应方程式为，
故答案为：恒压漏斗；；
浓硫酸具有吸水性，且浓硫酸为液体，和氯气不反应，所以C中试剂为浓硫酸；若装置B中压强过大而大于大气压，会导致液体逸出，看到的现象是液体沿长颈漏斗上升，
故答案为：浓硫酸；液体沿长颈漏斗上升；
不稳定，易被空气氧化，为防止NO被空气氧化，用氯气将装置中空气排尽，所以实验时，待装置D中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将干燥的NO压入三颈烧瓶中，
故答案为：防止NO提前被氧化、使NO完全反应；
能和水反应，为防止空气中水蒸气进入D装置和NOCl反应，所以用无水氯化钙干燥空气；有毒气体要进行尾气处理，该装置没有尾气处理装置，
故答案为：干燥，防止NOCl与反应；无尾气处理装置；
根据得，则250mLI的溶液中，根据方程式、、得关系式，则三颈烧瓶所得产物中，其质量分数，
故答案为：；
加入的氢氧化钠溶液过少会导致偏小，则NOCl纯度偏低，故a错误；
滴定前滴定管有气泡，滴定后气泡消失，会导致偏大，则NOCl纯度偏高，故b正确；
锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数，会导致偏小，则NOCl纯度偏低，故c错误；
读数时，滴定前平视，滴定后仰视，会导致偏小，则NOCl纯度偏低，故d错误，
故答案为：b。
具有氧化性，能氧化浓盐酸生成，A中离子反应方程式为：，浓盐酸含有挥发性，所以得到的中含有HCl，B装置除去中的HCl且起安全瓶的作用，B中溶液为饱和的NaCl溶液，根据已知知，NOCl能和水反应，所以D中发生反应的氯气必须是干燥的，所以C装置的作用是干燥氯气，C中溶液为浓硫酸；D中发生反应，干燥管是干燥空气，防止空气中水蒸气进入D装置，NOCl的熔沸点较低，所以用冰盐水降低D装置温度，
装置A中盛有浓盐酸的仪器名称为恒压漏斗；装置A中和浓盐酸发生氧化还原反应生成氯气；
浓硫酸具有吸水性；若装置B中压强过大而大于大气压，会导致液体逸出；
不稳定，易被空气氧化；
能和水反应；有毒气体要进行尾气处理；
根据得，则250mLI的溶液中，根据方程式、、得关系式，则三颈烧瓶所得产物中，其质量分数；
加入的氢氧化钠溶液过少会导致偏小；
滴定前滴定管有气泡，滴定后气泡消失，会导致偏大；
锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数，会导致偏小；
读数时，滴定前平视，滴定后仰视，会导致偏小。
本题考查物质制备，侧重考查阅读、实验操作、实验分析判断及知识综合应用能力，明确实验原理、元素化合物性质、各个装置的作用等知识点是解本题关键，易错点是误差分析，题目难度中等。

20.【答案】将NO氧化为和
温度低反应慢，温度高在水中的溶解度小
，加入NaCl固体，增大浓度，平衡左移，促进晶体充分析出
过滤；乙醇
吸收，防止污染空气；隔离空气，防止空气中的将产物氧化
取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层清液或过滤，取滤液，滴加溶液，若出现沉淀则说明含有杂质

【解析】
【分析】
本题考查了物质的制备及性质探究，明确物质的制备原理及性质是解答本题的关键，题目难度较大。
【解答】
由流程图可知，加入后反应生成、和，则是将NO氧化为和；
装置Ⅲ中和反应生成、，Ce 元素化合价升高，改变1，S元素化合价降低，也改变为1，由得失电子守恒可知和的反应比为，根据元素及原子个数守恒写出反应离子方程式为；
温度低反应慢，温度高在水中的溶解度小；
 根据反应，加入NaCl固体，增大浓度，平衡左移，促进晶体充分析出；
第三步所得混合物为晶体，故通过过滤，并在乙醇中洗涤，得到纯净的晶体；
装置B中的氢氧化钠溶液作用吸收，防止污染空气；隔离空气，防止空气中的将产物氧化；
由于、均能够与酸反应，所以若要检验分解产物中是否含有，应该将、除去，为防止引入，应该选择稀盐酸，再用氯化钡溶液检验，其实验方案为：取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层清液或过滤，取滤液，滴加溶液，若出现沉淀则说明含有杂质；故答案为：取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层清液或过滤，取滤液，滴加溶液，若出现沉淀则说明含有杂质。