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2022届高三化学一轮复习实验专题考点细练专题16无机物质制备实验含解析
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这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题考点细练专题16无机物质制备实验含解析，共33页。试卷主要包含了9760 g等内容，欢迎下载使用。
专题16 无机物质制备实验
填空题（本大题共13小题）
1. FeBr2是一种黄绿色固体，某学习小组制备并探究它的还原性。
I.实验室制备FeBr2
实验室用如图所示装置制取溴化亚铁。其中A为CO2发生装置，D和d中均盛有液溴，E为外套电炉丝的不锈钢管，e是两个耐高温的瓷皿，其中盛有细铁粉。实验开始时，先将铁粉加热至600—700℃，然后将干燥、纯净的CO2气流通入D中，E管中反应开始，不断将d中液溴滴入温度为100—120℃的D中，经过几小时的连续反应，在铁管的一端沉积有黄绿色鳞片状溴化亚铁。
(1)若在A中盛固体CaCO3，a中盛6 mol/L盐酸，为使导入D中的CO2为干燥纯净的气体，则图中B、C处装置中的试剂应是：B为____________，C为_________________。为防止污染空气，实验时应在F处连接盛___________的尾气吸收装置。
(2)反应过程中要不断通入CO2，其主要作用是①_________，②_______________。
Ⅱ.探究FeBr2的还原性
(3)实验需要90 mL 0.1 mol/L FeBr2溶液，配制FeBr2溶液除烧杯、量筒、胶头滴管、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器是_____________。
(4)取10 mL上述FeBr2溶液，向其中滴加少量新制的氯水，振荡后溶液呈黄色。某同学对产生黄色的原因提出了假设：
假设1：Br-被Cl2氧化成Br2溶解在溶液中；
假设2：Fe2+被Cl2氧化成Fe3+。
设计实验证明假设2是正确的：_______________________________________。
(5)请用一个离子方程式来证明还原性：Fe2+>Br-：________________________。
(6)若在40 mL上述FeBr2溶液中通入3×10-3mol Cl2，则反应的离子方程式为___________________________________________________。
2. 硫氰酸钾(KSCN)，是一种用途广泛的化学药品，常用于合成树脂、杀虫杀菌剂等。某化学小组用下图实验装置模拟工业制备硫氰酸钾，并进行相关实验探究。
已知：①NH3不溶于CCl4和CS2，CS2不溶于水且密度比水大；
②D中三颈烧瓶内盛放CS2、水和催化剂，发生反应CS2+3NH3NH4SCN+NH4HS，该反应比较缓慢且NH4SCN在高于170ºC时易分解，NH4HS在高于25ºC时即分解。
回答下列问题：
(1)试剂a是________，装置D中盛装KOH溶液的仪器名称是________。
(2)制备KSCN溶液：将D中反应混合液加热至105ºC，打开K1通入氨气。
①反应一段时间后，关闭K1，此时装置C中观察到的现象是________；保持三颈烧瓶内反应混合液温度为105ºC一段时间，这样操作的目的是________。
②打开K2，缓缓滴入适量的KOH溶液，继续保持反应混合液温度为105ºC。
(3)装置E中发生氧化还原反应的离子方程式是________。
(4)制备硫氰酸钾晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再经________(填操作名称)、减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰酸钾晶体。
(5)取少量所得KSCN晶体配成溶液，将装置E中混合液过滤得溶液x，进行如下实验：
①设计实验探究ii中银镜产生的原因________。
②小组同学观察到iii中实验现象后，用力振荡试管，又观察到红色褪去和沉淀增多，请用必要的文字和离子方程式解释：________。
3. 新型净水剂高铁酸钾(K2FeO4)为暗紫色有光泽粉末，微溶于KOH溶液，在中性或酸性溶液中逐渐分解，在碱性溶液中稳定，具有高效的消毒作用，是一种新型非氯高效消毒剂。实验小组用下列两种方法制备高铁酸钾。
Ⅰ.湿式氧化法制备K2FeO4
(1)A中反应的粒子反应为________________。
(2)实验过程中发现浓盐酸不能持续滴下，装置的改进方案是________________________(写出一种)。
(3)B中得到紫色固体和溶液，B中反应的化学方程式为________________________。
(4)试剂M是________，其作用为________________________。
Ⅱ.实验室模拟工业电解法制取K2FeO4，用镍(Ni)、铁作电极电解浓KOH溶液制备K2FeO4的装置如图1所示。
(5)Fe电极作________极(填“阴”或“阳”)。
(6)Fe电极的电极反应式为________________________________________。
(7)高铁电池是正在研制中的可充电干电池，图2为该电池和常用的高能碱性电池的放电曲线，由此可得出的高铁电池的优点有________、________。
4. 实验室以K2MnO4为原料，用两种方法制备高锰酸钾。已知：K2MnO4在浓强碱溶液中可稳定存在，溶液呈墨绿色，当溶液碱性减弱时易发生反应：3MnO42-+2H2O=2MnO4-+MnO2↓+4OH-
(1)CO2法。实验装置如图。
①反应一段时间后，用玻璃棒蘸取溶液滴在滤纸上，仅有紫红色而没有绿色痕迹，由此可知 ______ 。
②停止通入CO2，过滤除去 ______ (填化学式，下同)，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶，抽滤得到KMnO4粗品。若CO2通入过多，产品中可能混有的杂质是 ______ 。
(2)电解法。实验装置如图。
①阳极的电极反应式为 ______ ，阴极产生的气体为 ______ 。(填化学式)
②与CO2法相比，电解法的主要优点是 ______ 。(写一条)
(3)高锰酸钾可用于测定软锰矿中MnO2的含量，实验过程如下：
称取mg样品于锥形瓶中，加入V1mLc1mol⋅L-1Na2C2O4溶液，加稀H2SO4酸化，充分反应后，用c2mol⋅L-1KMnO4标准溶液滴定过量的Na2C2O4，消耗KMnO4溶液V2mL。
①滴定终点时溶液的颜色变化是 ______ 。
②软锰矿中MnO2的质量分数表达式为 ______ 。
5. Kx[Cu(C2O4)y]·zH2O(水合草酸铜(Ⅱ)酸钾)是一种化工原料，实验室制备少量水合草酸铜酸钾并测定样品的组成，实验步骤如下：
Ⅰ制备CuO
用图1所示装置将溶液混合后，小火加热至蓝色沉淀变黑色生成CuO，煮沸5～10分钟。稍冷却后全部转移至图2装置过滤，并用蒸馏水洗涤沉淀2～3次。
(1)①指出图2装置中操作中的错误________，图2操作需用蒸馏水洗涤沉淀2～3次，其目的为________。
②检验沉淀洗涤干净的方法为________。
Ⅱ制备KHC2O4和K2C2O4混合溶液
称取3.0 g H2C2O4·2H2O放入250 mL烧杯中，加入40 mL蒸馏水，微热(温度低于80 ℃)溶解。稍冷后分数次加入2.2 g无水K2CO3，充分反应后生成含KHC2O4和K2C2O4的混合物。
(2)该步骤中所得混合物中；n(KHC2O4)︰n(K2C2O4)=________。(取整数)
Ⅲ制备水合草酸铜酸钾晶体
将KHC2O4和K2C2O4混合溶液水浴微热，再将CuO连同滤纸一起加入到该溶液中，充分反应至CuO沉淀全部溶解，取出滤纸后，加热浓缩、冷却结晶、过滤，用乙醇淋洗，自然晾干，称量得到样品2.9760 g(电子天平称量)。
(3)①步骤Ⅲ中KHC2O4的作用是________。
②用乙醇淋洗而不用水的优点是________。
③溶解CuO沉淀时，连同滤纸一起加入到溶液中的目的是________。
Ⅳ测定水合草酸铜酸钾晶体的成分
取少量制得的样品配成溶液。用标准酸性高锰酸钾溶液滴定C2O42-、用标准EDTA溶液(PAR为指示剂)滴定Cu2+，经计算样品中n(Cu)︰n(C2O42-)=1︰2，假设制备样品的过程中Cu2+无损耗。
(4)水合草酸铜(Ⅱ)酸钾晶体的化学式为________。
6. 二氧化氯(ClO2)是安全、无毒的绿色消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成NaClO2固体以便运输和储存。某研究性学习小组在实验室探究过氧化氢法制备亚氯酸钠。
已知：NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时，析出晶体是NaClO2⋅3H2O，温度高于38℃时，析出晶体是NaClO2；
回答下列问题：
探究步骤：
Ⅰ.NaClO2制备：装置如图所示(夹持装置略去)。
(1)该实验中，仪器A与分液漏斗相比，优点是 ______ 。
(2)装置B用于制备ClO2，制备过程中需要控制空气的流速，过快或过慢均会降低NaClO2产率，原因是 ______ 。
(3)装置C的作用是 ______ 。装置D中生成NaClO2的离子方程式为 ______ 。
(4)F装置可用NaOH溶液吸收尾气中的ClO2，生成物质的量之比为1：1的两种盐，一种为NaClO2，另一种为 ______ 。
Ⅱ.产品分离提纯：
(5)反应后在装置D处获得NaClO2溶液。从NaClO2溶液中得到NaClO2晶体的操作步骤是：减压蒸发、 ______ 、洗涤、干燥。
Ⅲ.产品纯度测定：
(6)准确称取1.000g产品，加入适量蒸馏水配成100.00mL溶液；取10.00mL待测液于锥形瓶中，加过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应；滴加几滴淀粉溶液，用0.2000mol⋅L-1Na2S2O3标准液滴定，至滴定终点。重复3次，测得标准液体积平均值为20.00mL。(滴定反应的离子方程式为I2+2S2O32-=2I-+S4O62-)
假设杂质不参加反应，样品中NaClO2的质量分数为 ______ 。
7. 胆矾(CuSO4⋅5H2O)是一种重要的硫酸盐，在生产工业中应用广泛。以下是一种实验室制备胆矾的流程。
(1)若X是浓硫酸，“酸浸”时加热会生成一种有毒的无色气体，该气体是______。(填化学式)。
(2)若X是稀硫酸和稀硝酸的混合酸，常温下“酸浸”会生成另一种有毒的无色气体，该气体遇空气变红棕色，则“酸浸”时的离子方程式为______。
(3)“过滤”时用到的玻璃仪器有烧杯、______和______。
(4)“结晶”时的操作为______、冷却结晶。
(5)实验室可采用沉淀法测定所得胆矾晶体中CuSO4⋅5H2O的含量，经加水充分溶解，加入足量BaCl2溶液，过滤、洗涤、干燥、称量，最后得到沉淀28g(约0.12mol)。在过滤前，需要检验SO42-是否沉淀完全，检验方法是：静置后，向上层清液中______，该实验流程获得胆矾的产率为______。
(6)为确定用浓硫酸“酸浸”可能产生的气态氧化物，设计如下实验：用集气瓶收集两瓶气体，倒置在水槽中，分别缓慢通入适量O2或Cl2，如图所示。
一段时间后，观察到以下现象：
①装置A中集气瓶里总是还有气体，装置B中集气瓶充满溶液；
②水槽里滴加几滴紫色石蕊试液，通入O2或Cl2后，实验现象均为红色由浅变深。
请写出B中通入氯气的化学方程式______。
8. 锌锰干电池的负极是作为电池壳体的金属锌，正极是被二氧化锰和碳粉包围的石墨电极，电解质是氯化锌和氯化铵的糊状物，该电池放电过程中产生MnO(OH)。废旧电池中的Zn、Mn元素的回收，对环境保护有重要的意义。
Ⅰ.回收锌元素，制备ZnCl2
步骤一：向除去壳体及石墨电极的黑色糊状物中加水，搅拌，充分溶解，经过滤分离得固体和滤液
步骤二：处理滤液，得到ZnCl2⋅xH2O晶体。
步骤三：将SOCl2与ZnCl2⋅xH2O晶体混合制取无水ZnCl2。
制取无水ZnCl2，回收剩余的SOCl2并验证生成物中含有SO2(夹持及加热装置略)的装置如图。
已知：SOCl2是一种常用的脱水剂，熔点-105℃，沸点79℃，140℃以上时易分解，与水剧烈反应生成两种气体
(1)写出SOCl2与水反应的化学方程式： ______ 。
(2)接口的连接顺序为a→ ______ → ______ →h→-i→ ______ → ______ → ______ →e。
(3)为提高SOCl2的利用率，该实验宜采用的加热方式为 ______ 。
Ⅱ.回收锰元素，制备MnO2
(4)洗涤步骤一得到的固体，洗涤后的固体经初步蒸干后进行灼烧，灼烧的目的是 ______ 。
Ⅲ.二氧化锰纯度的测定
称取1.40g灼烧后的产品，加入2.68g草酸钠(Na2C2O4)固体，再加入足量的稀硫酸并加热(杂质不参与反应)，充分反应后冷却，将所得溶液转移到100mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻线，从中取出20.00mL，用0.0200mol/L高锰酸钾溶液进行滴定，滴定三次，消耗高锰酸钾溶液体积的平均值为17.30mL
(5)写出MnO2溶解反应的离子方程式 ______ 。
(6)产品的纯度为 ______ 。
9. 为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：
Ⅰ.甲方案
实验原理：CuSO4+BaCl2=BaSO4↓+CuCl2
实验步骤：
(1)判断SO42-沉淀完全的操作为______。
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为______。
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为______。
(4)固体质量为wg，则c(CuSO4)=______mol⋅L-1。
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
Ⅱ.乙方案
实验原理：Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu
Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑
实验步骤：
①按如图安装装置(夹持仪器略去)
②……
③在仪器A、B、C、D、E中加入如图所示的试剂
④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录
⑤将CuSO4溶液滴入A中并搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录
⑦处理数据
(6)步骤②为______。
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是______(填序号)。
a.反应热受温度影响 b.气体密度受温度影响 c.反应速率受温度影响
(8)Zn粉质量为ag，若测得H2体积为bmL，已知实验条件下ρ(H2)=dg⋅L-1，则c(CuSO4)=______mol⋅L-1(列出计算表达式)。
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：______(填“是”或“否”)。
10. (CH3COO)2Mn⋅4H2O主要用于纺织染色催化剂和分析试剂，其制备过程如图。回答下列问题：
步骤一：以MnO2为原料制各MnSO4
(1)仪器a的名称是______，C装置中NaOH溶液的作用是______。
(2)B装置中发生反应的化学方程式是______。
步骤二：制备MnCO3沉淀
充分反应后将B装置中的混合物过滤，向滤液中加入饱和NH4HCO3溶液，反应生成MnCO3沉淀。过滤，洗涤，干燥。
(3)①生成MnCO3的离子方程式______。
②判断沉淀已洗净的操作和现象是______。
步骤三：制备(CH3COO)2Mn⋅4H2O固体
向11.5g MnCO3固体中加入醋酸水溶液，反应一段时间后，过滤、洗涤，控制温度不超过55℃干燥，得(CH3COO)2Mn⋅4H2O固体。探宄生成(CH3COO)2Mn⋅4H2O最佳实验条件的数据如表：
实验组别
醋酸质量分数
温度/℃
产品质量/g
1
3%
50
22.05
2
3%
60
22.24
3
4%
50
22.13
4
4%
60
23.27
(4)产品干燥温度不宣超过55℃的原因可能是______。
(5)上述实验探究了______和______对产品质量的影响，实验l中(CH3COO)2Mn⋅4H2O产率为______。
11. 某学习小组利用如图所示装置将氯气和空气(不参与反应)以体积比约为1：3混合后，与湿润的碳酸钠反应制取Cl2O，并进一步制取次氯酸。
已知：Cl2O是黄棕色具有强烈刺激性气味的气体，沸点为2.2℃，易溶于CCl4和水。其爆炸极限为23.5%～100%，与有机物、还原剂接触或加热时会燃烧或爆炸。
回答下列问题：
(1)装置C的仪器名称为 ______ 该装置的作用是 ______ 。
(2)装置A中发生反应的化学方程式为 ______ 。
(3)针对此实验的有关说法正确的是 ______ 。(填标号)
a.装置不用橡胶管连接且橡胶塞要作保护处理，是为了防止橡胶燃烧或爆炸
b.可利用CCl4除去Cl2O中混有的Cl2
c.氯气与空气混合的目的是将生成的Cl2O稀释，降低爆炸危险
(4)为了进一步制取HClO，可将Cl2O通入水中，该过程宜在避光条件下进行，原因是 ______ (用化学方程式表示)；此方法相较于用氯气直接溶于水制备次氯酸溶液的优点是 ______ 。(答出一条即可)
(5)将制得的HClO溶液加入滴有酚酞的氢氧化钠溶液中，观察到溶液红色褪去。溶液褪色的原因可能是①NaOH被HClO中和；② ______ 。设计实验探究溶液红色褪去的原因 ______ 。
12. 硫氰化钾(KSCN)是中学化学实验中检验铁离子(Fe3+)的常用试剂。某化学兴趣小组在实验室中制备KSCN的实验流程如图所示。
已知：Ⅰ.NH3不溶于CS2，CS2不溶于水，且密度比水大；
Ⅱ.CS2+3NH3- 催化剂 水溶加热NH4SCN+NH4HS。
回答下列问题：
(1)实验室制取NH3，下列发生装置肯定不合理的是 ______ 。(填选项字母，下同)
(2)得到干燥的NH3需使用的干燥剂为 ______ 。
A.浓硫酸
B.无水CaCl2
C.碱石灰
D.P2O5
(3)脱硫产生的H2S需通入足量的NaOH溶液中处理，该反应的离子方程式为 ______ 。
(4)“加热”时发生反应的化学方程式为 ______ 。
(5)提纯KSCN粗品的方法是 ______ 。(填操作名称)
(6)测定晶体中KSCN的含量：称取10.0g样品，配成1000mL溶液，用移液管量取一定体积的溶液于锥形瓶中，加入适量酸，再加入几滴NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂，用0.1000mol⋅L-1AgNO3标准溶液滴定三次，相关实验数据如下表所示。
实验序号
待测溶液体积(mL)
所消耗AgNO3标准溶液的体积(mL)
滴定前读数
滴定终点读数
1
20.00
0.00
20.11
2
20.00
0.80
23.80
3
20.00
2.00
22.09
①滴定时发生反应的离子方程式为SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)。达到滴定终点时的现象是 ______ 。
②晶体中KSCN的质量分数为 ______ 。
③若滴定过程中用待测液润洗锥形瓶，导致测得的KSCN的质量分数 ______ 。(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
13. 硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示。
已知：①NH3不溶于CS2，CS2密度比水大且不溶于水；②三颈烧瓶内盛放：CS2、水和催化剂。，该反应比较缓慢且NH4SCN在高于170℃易分解.回答下列问题：
(1)装置A中反应的化学方程式是 ______ ．
(2)装置C的作用是 ______ ．
(3)制备KSCN溶液：熄灭A处的酒精灯，关闭K1，保持三颈烧瓶内液温105℃一段时间，然后打开K2，继续保持液温105℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，写出装置D中生成KSCN的化学方程式： ______ ．
(4)装置E的作用为吸收尾气，防止污染环境，写出吸收NH3时的离子方程式 ______ ．
(5)制备硫氰化钾晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压、 ______ 、 ______ 、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体．
(6)测定晶体中KSCN【M(KSCN)=97g/mol】的含量：称取10.0g样品.配成1000mL溶液量取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴a作指示剂，用0.1000mol/L AgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液18.00mL。
[已知：滴定时发生的反应：SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)。]
①滴定过程的指示剂a为 ______ 。(用化学式表示)
②晶体中KSCN的质量分数为 ______ 。
③滴定达到终点后，发现滴定管尖嘴部分有悬滴，则KSCN的质量分数 ______ 。(偏大、偏小或无影响)
答案和解析
1.【答案】I.(1)盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶；盛有浓H2SO4的洗气瓶；NaOH溶液
(2)用CO2把反应器中空气赶尽；将Br2蒸气带入反应器中
II.(3)100mL容量瓶
(4)向黄色溶液中加入少量KSCN溶液，若溶液变血红色，则证明假设2正确
(5)2Fe2++Br2=2Fe3++2Br-
(6)3Cl2+4Fe2++2Br-=4Fe3++6Cl-+Br2
【解析】
【分析】
主要考查性质实验方案的设计，制备实验方案的设计的相关知识，据此进行分析解答，试题较难。
【解答】
I.(1)实验室用碳酸钙和盐酸制取二氧化碳，氯化氢易挥发，装置B用于除去二氧化碳中的氯化氢气体，可以用盛有NaHCO3饱和溶液的洗气瓶洗气，装置C作用是干燥二氧化碳，可以用盛有浓H2SO4的洗气瓶干燥，溴蒸气有毒，不能排到空气中，可被碱液吸收，如氢氧化钠溶液能够与溴单质反应，为防止污染空气，实验时应在F处连接盛有碱液如氢氧化钠溶液的尾气吸收装置；
故答案为：盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶；盛有浓H2SO4的洗气瓶；NaOH溶液；
(2)反应过程中要不断地通入CO2，其主要作用是为：反应前先通入一段时间CO2，将容器中的空气赶净，避免空气中的氧气干扰实验；反应过程中要不断通入CO2，还可以将Br2蒸气带入反应器D中，使溴能够与铁粉充分反应；
故答案为：用CO2把反应器中空气赶尽；将Br2蒸气带入反应器中；
II.(3)实验需要90 mL 0.1 mol·L-1FeBr2溶液，配制FeBr2溶液除烧杯、量筒、胶头滴管、玻璃棒外还需的玻璃仪器是100mL容量瓶；
故答案为：100mL容量瓶；
(4)向黄色溶液中加入少量KSCN溶液，若溶液变血红色，则证明假设2正确，Fe2+ 被Cl2氧化成Fe3+；
故答案为：取适量黄色溶液，向其中加入少量KSCN溶液，若溶液变血红色，则证明假设2正确；
(5)还原性：Fe2+ > Br-，用一个离子方程式来证明为Fe2++Br2=2Fe3++2Br-；
故答案为：Fe2++Br2=2Fe3++2Br-；
(6)若向上述FeBr2溶液中通入过量Cl2，发生氧化还原反应，则反应的离子方程式为3Cl2 + 2Fe2+ +4Br-=2Fe3++6Cl- + 2Br2，
故答案为：3Cl2 + 2Fe2+ +4Br-=2Fe3++6Cl- + 2Br2。
2.【答案】(1)浓氨水或浓NH3·H2O；恒压滴液漏斗或恒压漏斗；
(2)瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升；使NH4HS完全分解而除去，防止NH4SCN受热分解；
(3)2Fe3++H2S=2Fe2++S↓+2H+；
(4)分液；
(5)①取2mL 0.5mol/L的AgNO3溶液，加入几滴FeSO4溶液，若产生银镜，证明是Fe2+还原Ag+得银镜；或取2mL 0.5mol/L的AgNO3溶液，加入几滴(NH4)2SO4溶液，若无银镜，证明是Fe2+还原Ag+得银镜；
②红色溶液存在平衡Fe3++6SCN-=[Fe(SCN)6]3-，用力振荡，发生反应Ag++SCN-=AgSCN↓，沉淀增多，平衡逆向移动，红色褪去。
【解析】
【分析】
本题考查实验方案的设计与评价，掌握物质的性质和实验原理为解题关键，侧重考查分析能力和实验能力，难度一般。
【解答】
(1)装置A为浓氨水与生石灰作用制备氨气，则试剂a为浓氨水或浓NH3·H2O，装置D中盛装KOH溶液的仪器名称恒压滴液漏斗或恒压漏斗；
(2)关闭K1，此时装置C中会储存部分氨气，压强增大，则观察到的现象是瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升，NH4SCN在高于170ºC时易分解，NH4HS在高于25ºC时即分解，则保持三颈烧瓶内反应混合液温度为105ºC一段时间，这样操作的目的是使NH4HS完全分解而除去，防止NH4SCN受热分解；
(3)装置E中酸性硫酸铁氧化H2S，发生氧化还原反应的离子方程式是2Fe3++H2S=2Fe2++S↓+2H+；
(4)滤去固体不溶物后，采用分液操作分离出CS2，水层再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰酸钾晶体；
(5)①设计实验探究ii中银镜产生的原因：取2mL 0.5mol/L的AgNO3溶液，加入几滴FeSO4溶液，若产生银镜，证明是Fe2+还原Ag+得银镜[或取2mL 0.5mol/L的AgNO3溶液，加入几滴(NH4)2SO4溶液，若无银镜，证明是Fe2+还原Ag+得银镜]；
②红色溶液存在平衡Fe3++6SCN-=[Fe(SCN)6]3-，用力振荡，发生反应Ag++SCN-=AgSCN↓，沉淀增多，平衡逆向移动，红色褪去。
3.【答案】；
(2)将分液漏斗改为恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗)，或者在分液漏斗与圆底烧瓶间连接一段橡皮管；
(3)3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O；
(4)碱石灰；吸收氯气，防止污染空气；
(5)阳；
；
(7)放电时间长 工作电压稳定；
【解析】
【分析】
本题考查制备高铁酸钾，为高考常见题型，侧重考查学生的分析能力，题目难度中等，注意相关知识点的积累和运用。
【解答】
(1)A中高锰酸钾和浓盐酸反应制备氯气，则反应的离子方程式为：；故答案为：；
(2)实验过程中发现浓盐酸不能持续滴下，应将分液漏斗改为恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗)，或者在分液漏斗与圆底烧瓶间连接一段橡皮管；故答案为：将分液漏斗改为恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗)，或者在分液漏斗与圆底烧瓶间连接一段橡皮管；
(3)B中Fe(OH)3、KOH和Cl2反应得到紫色固体K2FeO4，根据得失电子守恒和原子守恒，可得B中反应的化学方程式为：3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O；故答案为：3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O；
(4)Cl2有毒，装置C是尾气处理装置，则试剂M是碱石灰；其作用为：吸收氯气，防止污染空气；故答案为：碱石灰；吸收氯气，防止污染空气；
(5)实验室模拟工业电解法制取K2FeO4，则Fe电极应作阳极，失电子，发生氧化反应；故答案为：阳；
(6)用电解法制取K2FeO4，Fe电极的电极反应式为：；故答案为：；
(7)由图2知，高铁电池的优点有：放电时间长 工作电压稳定；故答案为：放电时间长 工作电压稳定；
4.【答案】(1)①锰酸钾消耗完全生成高锰酸钾
②MnO2； KHCO3
(2)①MnO42--e-=MnO4- ；H2
②纯度高，产率高
(3)①在滴入最后一滴高锰酸钾溶液后，溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色
②(c1V1-52c2V2)×10-3×87m×100%
【解析】
【分析】
本题以两种高锰酸钾的制备为背景，考查了学生有关氧化还原反应，物质分离提纯，电解池，滴定计算等内容，考查范围较广，难度适中。
【解答】
(1)①溶液有紫红色说明生成高锰酸钾，而没有绿色痕迹，说明锰酸钾消耗完全，
故答案为：锰酸钾消耗完全生成高锰酸钾；
②通入二氧化碳，溶液碱性逐渐减弱，由已知可得同时生成的还有二氧化锰沉淀析出，可通过过滤除去二氧化锰，若二氧化碳过多，会与KOH反应生成碳酸氢钾，故产品中还可能混有碳酸氢钾，
故答案为：MnO2；KHCO3；
(2)①由图分析可得，阳极锰酸根被氧化为高锰酸根，阳极反应方程式为：MnO42--e-=MnO4-，阴极反应方程式为：2H2O+2e-=H2↑+2OH-，故阴极产生的气体为氢气，
故答案为：MnO42--e-=MnO4-；H2；
②和(1)中二氧化碳法相比，电解法副产物更少，杂质更少，产品纯度更高，产率更高，
故答案为：纯度高，产率高；
(3)①测定过程中发生反应方程式4H++C2O42-+MnO2=2CO2↑+Mn2++2H2O，当二氧化锰消耗殆尽，剩余的草酸与高锰酸钾发生反应：5C2O42-+2MnO4-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，滴定终点，草酸消耗殆尽，故现象为在滴入最后一滴高锰酸钾溶液后，溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色，
故答案为：在滴入最后一滴高锰酸钾溶液后，溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色；
②根据方程式可知，二氧化锰的物质的量等于第一次反应过程中消耗的草酸的物质的量，第一次反应过程中消耗的草酸的物质的量=n(草酸)总-n(草酸)过，由方程式2可知n(草酸)过=52n(高锰酸钾)，故测得m(MnO2)=(c1V1-2.5c2V2)×10-3mol×87g/mol，二氧化锰的质量分数=(c1V1-52c2V2)×10-3×87m×100%，
故答案为：(c1V1-52c2V2)×10-3×87m×100%。
5.【答案】(1)①过滤时转移固液混合物没有通过玻璃棒引流；除去沉淀表面吸附的可溶性杂质离子(或答出具体离子SO42-、Na+、OH-)
②取少量最后一次洗涤流出液于试管中，滴入BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，则已经洗涤干净
(2)2:1
(3)①加快CuO的溶解(或酸性环境促进CuO的溶解)
②减少水合草酸铜酸钾的溶解损耗，加快晶体表面水分挥发
③防止CuO的损耗
(4) K2[Cu(C2O4)2]·3H2O
【解析】
【分析】
本题考查物质的制备、实验操作、离子检验、氧化还原反应滴定等，解答这类问题应明确实验的制备原理以及先关操作方法等，试题难度一般。
【解答】
(1)①图2装置为过滤装置，其中的错误为过滤时转移固液混合物没有通过玻璃棒引流；图2操作需用蒸馏水洗涤沉淀2～3次，其目为除去沉淀表面吸附的可溶性杂质离子(或答出具体离子SO42-、Na+、OH-)；
②由于沉淀表面会吸附硫酸根等离子，所以检验沉淀洗涤干净的方法为取少量最后一次洗涤流出液于试管中，滴入BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，则已经洗涤干净；
(2)根据题目信息设KHC2O4和K2C2O4的物质的量分别为a、b，则根据元素守恒可得a+b=3.0126mol，a+2b=2.2138mol×2，联立解得a=273.4126×138mol，b=140.4126×138，所以n(KHC2O4):n(K2C2O4)=273.4126×138:140.4126×138≈2:1；
(3)①根据题目信息将KHC2O4和K2C2O4混合溶液水浴微热，再将CuO连同滤纸一起加入到该溶液中，充分反应至CuO沉淀全部溶解，说明KHC2O4的作用是加快CuO的溶解(或酸性环境促进CuO的溶解)；
②由于产物易溶于水，且乙醇易挥发，因此用乙醇淋洗而不用水的优点是减少水合草酸铜酸钾的溶解损耗，加快晶体表面水分挥发；
③溶解CuO沉淀时，连同滤纸一起加入到溶液中的目的是防止CuO的损耗；
(4)由于样品中样品中，根据电荷守恒n(K+)+2n(Cu2+)=2n(C2O42-)分析可知钾离子、铜离子和草酸根离子的物质的量之比为2:1:2，即有 K2[Cu(C2O4)2]，根据图1分析可知铜离子的物质的量为40×10-3L×0.2mol/L=8×10-3mol，结合制备样品的过程中Cu2+无损耗可知晶体中水的物质的量为2.9760g-8×10-3mol×(78+64+2×88)g/mol18g/mol=0.024mol，所以 K2[Cu(C2O4)2]和水分子的物质的量之比为0.008mol:0.024mol=1:3，因此水合草酸铜(Ⅱ)酸钾晶体的化学式为K2[Cu(C2O4)2]·3H2O。
6.【答案】平衡压强，便于液体顺利滴下 空气流速过慢时，C1O2不能及时被移走，浓度过高导致分解；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收 防止倒吸 2ClO2+2OH-+H2O2=2ClO2-+2H2O+O2 NaClO3 趁热过滤 90.50%
【解析】解：(1)装置中为恒压漏斗，恒压漏斗的支管能够平衡气压，便于液体顺利滴下；
故答案为：平衡压强，便于液体顺利滴下；
(2)向B装置中通入空气，其作用是赶出ClO2，然后通过C再到D中反应，空气流速不能过快，因为空气流速快时，ClO2不能被充分吸收，空气流速也不能过慢，空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解，
故答案为：空气流速过慢时，C1O2不能及时被移走，浓度过高导致分解；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收；
(3)装置C是缓冲瓶的作用，防止倒吸，ClO2与NaOH和H2O2在C中反应，生成NaClO2、H2O、O2，反应的离子方程式：2ClO2+2OH-+H2O2=2ClO2-+2H2O+O2，
故答案为：防止倒吸；2ClO2+2OH-+H2O2=2ClO2-+2H2O+O2；
(4)NaOH吸收ClO2尾气，生成物质的量之比为1：1的两种阴离子，一种为NaClO2，氧化还原反应规律，另一种离子中Cl元素化合价升高，即为NaClO3，
故答案为：NaClO3；
(5)NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时，析出晶体是NaClO2⋅3H2O，温度高于38℃时，析出晶体是NaClO2，所以趁热过滤，
故答案为：趁热过滤；
(6)ClO2-+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-，I2+2S2O32-=2I-+S4O62-，设该样品中NaClO2的质量分数为x，则
NaClO2～2I2～4S2O32-，
90.5g 4mol
1.000g⋅x 10×0.02 L×0.2mol⋅L-1
该样品中NaClO2的质量分数x=90.5g/mol×10×0.02L×0.2mol/L4.000g×100%=90.50%，
故答案为：90.50%。
(1)恒压漏斗能够平衡气压，不管装置漏气与否，水都能顺利滴入；
(2)向B装置中通入空气，其作用是赶出ClO2，空气流速过慢时，C1O2不能及时被移走，浓度过高导致分解；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收；
(3)装置C是缓冲瓶的作用，防止倒吸，ClO2与NaOH和H2O2在C中反应，生成NaClO2、H2O、O2；
(4)NaOH吸收ClO2尾气，生成物质的量之比为1：1的两种阴离子，一种为NaClO2，根据氧化还原反应规律来书写；
(5)NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时，析出晶体是NaClO2⋅3H2O，温度高于38℃时，析出晶体是NaClO2，所以趁热过滤；
(6)ClO2-+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-，I2+2S2O32-=2I-+S4O62-，得到ClO2-～2I2～4S2O32-，结合定量关系计算。
本题考查亚氯酸钠制备实验的基本操作、亚氯酸钠的性质及中和滴定等知识，理解原理是解题的关键，同时考查学生分析问题、解决问题的能力，题目难度中等。
7.【答案】SO2 3Cu+8H++2NO3-=3Cu2++4H2O+2NO↑ 漏斗 玻璃棒 蒸发浓缩 滴加少量BaCl2溶液，若无沉淀产生，则证明SO42-沉淀完全 60% SO2+Cl2+2H2O=H2SO4+2HCl
【解析】解：(1)浓硫酸与铜在加热的条件下反应生成硫酸铜、SO2和水，则该有毒的无色气体是SO2，
故答案为：SO2；
(2)若X是稀硫酸和稀硝酸的混合酸，常温下“酸浸”会生成另一种有毒的无色气体，该气体遇空气变红棕色，则该气体为NO，根据得失电子守恒、电荷守恒、元素守恒配平该反应的离子方程式为3Cu+8H++2NO3-=3Cu2++4H2O+2NO↑，
故答案为：3Cu+8H++2NO3-=3Cu2++4H2O+2NO↑；
(3)“过滤”时用到的玻璃仪器除了烧杯，还有漏斗、玻璃棒，
故答案为：漏斗；玻璃棒；
(4)硫酸铜溶液经蒸发浓缩、冷却结晶，析出CuSO4⋅5H2O晶体，再经过滤2，得到CuSO4⋅5H2O晶体，
故答案为：蒸发浓缩；
(5)实验室可采用沉淀法测定所得胆矾晶体中CuSO4⋅5H2O的含量，经加水充分溶解，得到硫酸铜溶液，加入足量BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀，过滤、洗涤、干燥、称量，最后得到BaSO4沉淀约0.12mol，根据元素守恒可知，胆矾晶体中CuSO4⋅5H2O的实际产量为0.12mol，又铜粉的质量为12.8g，即铜的物质的量为0.2mol，CuSO4⋅5H2O的理论产量为0.2mol，故该实验流程获得胆矾的产率为0.120.2×100%=60%；在过滤前，需要检验SO42-是否沉淀完全，检验方法是：静置后，向上层清液中滴加少量BaCl2溶液，若无沉淀产生，则证明SO42-沉淀完全，
故答案为：滴加少量BaCl2溶液，若无沉淀产生，则证明SO42-沉淀完全；60%；
(6)A装置中二氧化硫与水反应生成亚硫酸，溶液显酸性，滴加几滴紫色石蕊试液，观察到的现象是紫色溶液变红，再通入氧气，发生反应2SO2+O2+2H2O=2H2SO4，酸性增强，红色由浅变深；B装置中二氧化硫与水反应生成亚硫酸，溶液显酸性，滴加几滴紫色石蕊试液，观察到的现象是紫色溶液变红，再通入氯气，发生反应SO2+Cl2+2H2O=H2SO4+2HCl，酸性增强，红色由浅变深，
故答案为：SO2+Cl2+2H2O=H2SO4+2HCl。
铜粉经酸浸后得到硫酸铜溶液，经过滤1除去不溶性杂质，再将硫酸铜溶液蒸发浓缩、冷却结晶，析出CuSO4⋅5H2O晶体，经过滤2，得到CuSO4⋅5H2O晶体。
(1)浓硫酸与铜在加热的条件下反应生成硫酸铜、SO2和水；
(2)若X是稀硫酸和稀硝酸的混合酸，常温下“酸浸”会生成另一种有毒的无色气体，该气体遇空气变红棕色，则该气体为NO，根据得失电子守恒、电荷守恒、元素守恒配平该反应的离子方程式；
(3)“过滤”时用到的玻璃仪器除了烧杯，还有漏斗、玻璃棒；
(4)硫酸铜溶液经蒸发浓缩、冷却结晶，析出CuSO4⋅5H2O晶体；
(5)验SO42-是否沉淀完全，可用氯化钡溶液检验上层清液中是否含有硫酸根离子；根据硫原子守恒，n(BaSO4)=n(CuSO4⋅5H2O)；
(6)B中通入氯气，发生反应氯气氧化二氧化硫生成硫酸和盐酸，酸性增强，红色由浅变深。
本题考查物质的制备实验，为高频考点，把握物质的性质、制备原理、实验技能为解答的关键，侧重分析与实验、计算能力的考查，注意元素化合物知识的应用，题目难度不大。
8.【答案】SOCl2+H2O=SO2↑+2HCl↑ f g b c d 水浴加热 除去碳粉，并将MnOOH氧化为MnO2 MnO2+C2O42-+4H+=Mn2++2CO2↑+2H2O 97.4%
【解析】解：(1)SOCl2遇水剧烈反应生成SO2与HCl，反应方程式为：SOCl2+H2O=SO2↑+2HCl↑，
故答案为：SOCl2+H2O=SO2↑+2HCl↑；
(2)SOCl2吸收结晶水得到SO2与HCl，用冰水冷却收集SOCl2，浓硫酸吸收水蒸气，防止溶液中水蒸气进入，用品红溶液检验二氧化硫，用氢氧化钠溶液吸收尾气中二氧化硫与HCl，防止污染环境，装置的连接顺序为f→g→h→i→b→c→d→e，
故答案为：f；g；b；c；d，
(3)SOCl2沸点79℃，140℃以上时易分解，为提高SOCl2的利用率，该实验宜采用的加热方式为水浴加热；
故答案为：水浴加热；
(4)固体含有碳和MnOOH，灼烧可生成二氧化碳，以除去碳，且将MnOOH氧化为MnO2，
故答案为：除去碳粉，并将MnOOH氧化为MnO2；
(5)MnO2溶解反应的离子方程为MnO2+C2O42-+4H+=Mn2++2CO2↑+2H2O，
故答案为：MnO2+C2O42-+4H+=Mn2++2CO2↑+2H2O；
(6)高锰酸钾、二氧化锰在酸性条件下均能将草酸钠(Na2C2O4)氧化，分别发生：
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，
MnO2+C2O42-+4H+=Mn2++2CO2↑+2H2O，
n(C2O42-)=2.68g134g/mol=0.02mol；
滴定100mL稀释后溶液，消耗n(MnO4-)=0.0200mol/L×0.0173L×100mL20mL=0.00173mol；
根据氧化还原反应中得失电子数相等得n(MnO2)×2+0.00173mol×5=0.0200mol×2，
n(MnO2)=0.015675mol，则产品的纯度约为0.015675mol×87g/mol1.40g×100%≈97.4%，
故答案为：97.4%。
Ⅰ.SOCl2吸收结晶水得到SO2与HCl，用冰水冷却收集SOCl2，浓硫酸吸收水蒸气，防止溶液中水蒸气进入，用品红溶液检验二氧化硫，用氢氧化钠溶液吸收尾气种二氧化硫与HCl，防止污染环境，注意防止倒吸；
Ⅱ.(4)固体含有碳和MnOOH，灼烧可除去碳，且生成MnO2；
Ⅲ.高锰酸钾、二氧化锰在酸性条件下均能将草酸钠(Na2C2O4)氧化，分别发生：
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，
MnO2+C2O42-+4H+=Mn2++2CO2↑+2H2O，
n(C2O42-)=2.68g134g/mol=0.02mol；
滴定100mL稀释后溶液，消耗n(MnO4-)=0.0200mol/L×0.0173L×100mL20mL=0.00173mol；
根据氧化还原反应中得失电子数相等得n(MnO2)×2+0.00173mol×5=0.0200mol×2，
n(MnO2)=0.005675mol，再根据质量分数公式计算其质量分数。
本题考查物质制备，为高频考点，涉及方程式的计算、物质分离和提纯操作等知识点，侧重考查学生分析、计算能力，难点是(6)题计算，注意转移电子守恒的应用。
9.【答案】向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全 AgNO3溶液 坩埚 40w233 偏低 检查装置气密性 b a65-bd×10-3225×10-3 偏高 否
【解析】解：(1)判断SO42-沉淀完全的操作：向上层中继续加入沉淀剂BaCl2溶液，若有白色沉淀，则沉淀未完全；若无白色沉淀，则沉淀已完全，
故答案为：向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全；
(2)洗涤BaSO4沉淀，除去沉淀表面附着的Cl-和Ba2+；向最后一次洗涤液中加入AgNO3溶液，看是否有白色沉淀AgCl，证明沉淀是否洗净，
故答案为：AgNO3溶液；
(3)固体灼烧一般用坩埚，
故答案为：坩埚；
(4)根据方程式建立关系式：BaSO4～CuSO4；n(CuSO4)=n(BaSO4)=w233mol，c(CuSO4)=nV=w23325×10-3mol⋅L-1=40w233mol⋅L-1，
故答案为：40w233；
(5)步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，有沉淀附着在烧杯内壁；造成生成的n(BaSO4)减小，则n(CuSO4)减小，c(CuSO4)偏低，
故答案为：偏低；
(6)组装好仪器后，要先检查装置的气密性，以防产生的气体从装置中溢出，再加入药品反应；
故答案为：检查装置气密性；
(7)利用排水量气法注意：①冷却至室温，②同一压强下读数，③眼睛平视视线与凹液面最低点相切；
a、反应热不受温度影响，故a错误；
b、温度高气体体积增大，密度减小，故b正确；
c、气体体积与反应速率无关，故c错误；
故选：b；
(8)Zn的总质量等于产生氢气的Zn的质量加上与CuSO4反应的Zn的质量，所以与CuSO4反应的Zn的质量=Zn的总质量-产生氢气的Zn的质量；根据反应原理：Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu，Zn+H2SO4=ZnSO4+H2，建立关系式：n(CuSO4)=n(Zn总物质的量)-n(H2)=a65mol-bd×10-32mol=(a65-bd×10-32)mol，那么c(CuSO4)=a65-bd×10-3225×10-3mol⋅L-1，
故答案为：a65-bd×10-3225×10-3；
(9)E管液面高于D管，根据连通器的原理，产生的气体体积被压缩，测得H2体积就小于bmL，n(H2)减小，n(CuSO4)增大，c(CuSO4)偏大，
故答案为：偏大；
(10)Mg比Zn活泼，Zn与MgSO4不反应，所以不能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度；
故答案为：否。
测定CuSO4溶液的浓度：甲方案利用CuSO4与BaCl2反应生成BaSO4，称重BaSO4，来求出CuSO4的质量；乙方案：一定量的Zn与CuSO4反应，再加入稀硫酸，借助测过量的Zn与稀硫酸反应生成的氢气的体积，来求出CuSO4的质量。
(1)继续加入沉淀剂来判断离子是否沉淀完全；
(2)洗涤除去表面附着的Cl-和Ba2+；
(3)固体灼烧一般用坩埚；
(4)根据方程式建立关系式：BaSO4～CuSO4，n(BaSO4)=n(CuSO4)；
(5)步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，有沉淀附着在烧杯内壁；
(6)组装好仪器后，要想检验装置的气密性，再加入药品反应；
(7)利用排水量气法注意：①冷却至室温，②同一压强下读数，③眼睛平视视线与凹液面最低点相切；
(8)Zn的总质量等于产生氢气的Zn的质量加上与CuSO4反应的Zn的质量；
(9)E管液面高于D管，根据连通器的原理，产生的气体体积被压缩，造成测量数值偏大；
(10)Mg比Zn活泼，产生气体速率快，不好控制。
本题考查学生对物质的检验的理解和掌握，题目难度中等，掌握离子或分子的检验方法及实验现象等，明确物质的主要性质和现象是解题关键。同时考查学生阅读题目获取新信息的能力，需要学生具备扎实的基础与综合运用知识、信息分析解决问题能力。
10.【答案】分液漏斗 吸收多余的SO2，防止污染大气 SO2+MnO2=MnSO4(或写为SO2+H2O=H2SO3、H2SO3+MnO2=MnSO4+H2O) 2HCO3-+Mn2+=MnCO3↓+CO2↑+H2O 取最后一次洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的BaCl2溶液，若无沉淀生成，证明沉淀已洗涤干净 温度过高，晶体会失去结晶水 醋酸质量分数 温度 90.0%
【解析】解：(1)根据仪器结构可知仪器a的名称为分液漏斗；C装置中NaOH溶液的作用是吸收多余的SO2，防止污染大气；
故答案为：分液漏斗；吸收多余的SO2，防止污染大气；
(2)B装置中SO2与MnO2反应制取MnSO4，反应的方程式是SO2+MnO2=MnSO4(或写为SO2+H2O=H2SO3、H2SO3+MnO2=MnSO4+H2O)；
故答案为：SO2+MnO2=MnSO4(或写为SO2+H2O=H2SO3、H2SO3+MnO2=MnSO4+H2O)；
(3)①MnSO4与NH4HCO3发生反应产生MnCO3沉淀、(NH4)2SO4、CO2及H2O，该反应的离子方程式为：2HCO3-+Mn2+=MnCO3↓+CO2↑+H2O；
故答案为：2HCO3-+Mn2+=MnCO3↓+CO2↑+H2O；
②若MnCO3洗涤干净，则洗涤液中不含有SO42-，所以判断沉淀已洗净的方法是取最后一次洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的BaCl2溶液，若无沉淀生成，证明沉淀已洗涤干净；
故答案为：取最后一次洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的BaCl2溶液，若无沉淀生成，证明沉淀已洗涤干净；
(4)该操作目的是制取(CH3COO)2Mn⋅4H2O，若温度过高，则晶体会失去结晶水，故一般是产品干燥温度不宜超过55℃；
故答案为：温度过高，晶体会失去结晶水；
(5)表格采用了对比方法分析了温度、醋酸质量分数(或浓度)对产品质量的影响。实验l中11.5 gMnCO3的物质的量为n(MnCO3)=11.5g115g/mol=0.1mol，根据Mn元素守恒可知理论上能够制取(CH3COO)2Mn⋅4H2O的物质的量是0.1mol，其质量为m[(CH3COO)2Mn⋅4H2O]=0.1 mol×245 g/mol=24.5 g，实际质量为22.05g，所以(CH3COO)2Mn⋅4H2O产率为22.05g24.5g×100%=90.0%。
故答案为：醋酸质量分数；温度；90.0%。
将分液漏斗中的浓硫酸滴加到盛有Na2SO3的试管中发生复分解反应制取SO2，将反应产生的SO2气体通入三颈烧瓶中与MnO2反应制取MnSO4，由于SO2是大气污染物，未反应的SO2不能直接排放，可根据SO2与碱反应的性质用NaOH溶液进行尾气处理，同时要使用倒扣的漏斗以防止倒吸现象的发生。反应产生的MnSO4再与NH4HCO3发生反应产生MnCO3沉淀、(NH4)2SO4、CO2及H2O，将MnCO3沉淀经过滤、洗涤后用醋酸溶解可得醋酸锰，根据表格中温度、浓度对制取的产品的质量分析醋酸锰晶体合适的条件。
(1)根据仪器结构可知仪器a的名称；SO2有毒污染大气，可用NaOH溶液吸收；
(2)B装置中SO2与MnO2反应制取MnSO4；
(3)①MnSO4与NH4HCO3发生反应产生MnCO3沉淀、(NH4)2SO4、CO2及H2O；
②若MnCO3洗涤干净，则洗涤液中不含有SO42-，所以判断沉淀已洗净的方法是取最后一次洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的BaCl2溶液；
(4)该操作目的是制取(CH3COO)2Mn⋅4H2O，若温度过高，则晶体会失去结晶水，故一般是产品干燥温度不宜超过55℃；
(5)根据表格数据可知采用了对比方法分析了温度、醋酸质量分数(或浓度)对产品质量的影响。实验l中11.5 gMnCO3的物质的量为n(MnCO3)=11.5g115g/mol=0.1mol，根据Mn元素守恒可知理论上能够制取(CH3COO)2Mn⋅4H2O的物质的量是0.1mol，其质量为m[(CH3COO)2Mn⋅4H2O]=0.1 mol×245 g/mol=24.5 g，实际质量为22.05 g。
本题以醋酸锰的制取为线索，考查了仪器的使用、装置的作用、离子的检验、方程式的书写、反应条件的控制及物质含量的计算，将化学实验与元素化合物知识有机结合在一起，体现了学以致用的教学理念，要充分认识化学实验的重要性，题目难度中等。
11.【答案】球形干燥管 吸收尾气 2Cl2+Na2CO3=Cl2O↑+2NaCl+CO2↑或2Cl2+2Na2CO3+H2O=Cl2O↑+2NaCl+2NaHCO3 ac 2HClO- 光照 2HCl+O2↑ 制取的次氯酸浓度较大 HClO具有氧化性 向褪色后的溶液中继续加NaOH溶液，若溶液变红，证明褪色的原因为①，若溶液不显红色，证明褪色的原因为②
【解析】解：(1)装置C的仪器名称为球形干燥管，吸收尾气，防止未反应的氯气排放到空气中污染大气；
故答案为：球形干燥管；吸收尾气；
(2)装置A中反应为氯气和碳酸钠反应生成Cl2O和NaCl和CO2(或NaHCO3)，反应方程式为：2Cl2+Na2CO3=Cl2O↑+2NaCl+CO2↑，或2Cl2+2Na2CO3+H2O=Cl2O↑+2NaCl+2NaHCO3，
故答案为：2Cl2+Na2CO3=Cl2O↑+2NaCl+CO2↑或2Cl2+2Na2CO3+H2O=Cl2O↑+2NaCl+2NaHCO3；
(3)a.Cl2O与有机物、还原剂接触或加热时会燃烧或爆炸，所以装置不用橡胶管连接且橡胶塞要作保护处理，橡胶管和橡胶塞都是有机物，与Cl2O接触时会燃烧或爆炸，故a正确；
b.Cl2O和Cl2都易溶于CCl4，所以利用CCl4不能除去Cl2O中混有的Cl2，两者都将溶解在CCl4中，故b错误；
c.Cl2O爆炸极限为23.5%～100%，2molCl2反应可以得到1molCl2O，这样在生成的混合气体中Cl2O与空气为1：6，Cl2O的体积分数约为16.7%<23.5%，Cl2O不会发生爆炸，故c正确；
故答案为：ac；
(4)Cl2O通入水中制取HClO，适宜在避光条件下进行，主要是防止生成的HClO见光分解，方程式为：2HClO- 光照 2HCl+O2↑，这种方法与氯气和水反应相比的优点是生成的次氯酸的浓度较大，因为氯气与水的反应是可逆反应，且氯气在水中溶解度也不大，
故答案为：2HClO- 光照 2HCl+O2↑；制取的次氯酸浓度较大；
(5)HClO具有氧化性，可以把有机色素氧化褪色，向褪色后的溶液中继续加NaOH溶液，若溶液变红，说明酚酞还在，证明褪色的原因为①，若溶液不显红色，即酚酞(有机色素)被HClO氧化，证明褪色的原因为②，
故答案为：HClO具有氧化性；向褪色后的溶液中继续加NaOH溶液，若溶液变红，证明褪色的原因为①，若溶液不显红色，证明褪色的原因为②(合理即可)。
将氯气和空气(不参与反应)以体积比约为1：3混合后，通入到U形管中，与碳酸钠反应，生成Cl2O，再通入装置C(盛有冰水的U形管)中冷却Cl2O，然后通过装置C(盛有碱石灰)吸收多余的氯气，防止污染大气，
(1)装置C的仪器名称为球形干燥管，吸收尾气；
(2)装置A中反应为氯气和碳酸钠反应生成Cl2O和NaCl和CO2(或NaHCO3)，根据原子守恒和升降守恒即可析出方程式；
(3)抓住Cl2O的性质，如沸点为2.2℃，易溶于CCl4和水。其爆炸极限为23.5%～100%，与有机物、还原剂接触或加热时会燃烧或爆炸，即可进行分析、判断；
(4)HClO见光易分解，氯气与水的反应是可逆反应，且氯气在水中溶解度也不大，这样制取的HClO浓度不会大；
(5)HClO具有氧化性，向褪色后的溶液中继续加NaOH溶液，若溶液变红，证明褪色的原因为①，若溶液不显红色，证明褪色的原因为②。
本题主要考查学生的读图能力，读取信息，提取有用信息的能力，同时考查了仪器的用途，反应方程式的书写，对信息的加工应用，实验方案的设计等，具有一定的综合性，属于中等难度题型。
12.【答案】D C H2S+2OH-=S2-+2H2O (NH4)2CO3- △ 2NH3↑+CO2↑+H2O 重结晶 滴入最后一滴AgNO3标准液时，溶液红色恰好褪去，且半分钟内不恢复 97.5% 偏大
【解析】解：(1)用加热浓氨水法制取氨气可选用A装置；用浓氨水和CaO或NaOH固体混合法制取氨气可选用B装置；用加热NH4Cl和Ca(OH)2固体混合物法制取氨气，可选用C装置；D装置原理等同于启普发生器，不能用来制取氨气，
故答案为：D；
(2)氨气是碱性气体，可用碱石灰干燥，不能用酸性干燥剂浓硫酸、P2O5干燥，无水氯化钙能与氨气反应，
故答案为：C；
(3)H2S为酸性气体，能与NaOH反应中和反应，离子方程式为H2S+2OH-=S2-+2H2O，
故答案为：H2S+2OH-=S2-+2H2O；
(4)“加热”时，溶质含有KSCN和(NH4)2CO3，(NH4)2CO3受热分解，方程式为(NH4)2CO3- △ 2NH3↑+CO2↑+H2O，
故答案为：(NH4)2CO3- △ 2NH3↑+CO2↑+H2O；
(5)滤液中为KSCN，提纯KSCN粗品的方法是重结晶，
故答案为：重结晶；
(6)①测定晶体中KSCN的含量，将样品配成溶液，加入几滴NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂，溶液变为红色，用AgNO3标准溶液滴定发生反应，离子方程式为SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)，最后一滴标准液加入时，KSCN恰好完全反应，溶液红色恰好褪去，且半分钟内不恢复，
故答案为：滴入最后一滴AgNO3标准液时，溶液红色恰好褪去，且半分钟内不恢复；
②由表中数据可知，第1、2、3次试验消耗AgNO3标准液的体积分别为20.11mL、23.00mL、20.09mL，第2次数据误差大应舍去，故消耗AgNO3标准液体积为20.11mL+20.09mL2=20.10mL，由关系式KSCN～AgNO3可知，20mL待测液中n(KSCN)=n(AgNO3)=0.1000mol⋅L-1×20.10×10-3L=0.00201mol，10g样品中m(KSCN)=0.00201mol×1000mL20.00mL×97g/mol=9.7485g，晶体中KSCN的质量分数为9.7485g10.0g×100%≈97.5%，
故答案为：97.5%；
③若滴定过程中用待测液润洗锥形瓶，会导致标准液加入量增加，测得KSCN的质量偏大，导致测得的KSCN的质量分数偏大，
故答案为：偏大。
在实验室中制备KSCN，“合成”中CS2与NH3反应NH4SCN和NH4HS，通过“脱硫”生成H2S，剩余物质主要为NH4SCN，加入K2CO3溶液发生“复分解”反应K2CO3+2NH4SCN=2KSCN+(NH4)2CO3，溶质含有KSCN和(NH4)2CO3，(NH4)2CO3受热分解，方程式为(NH4)2CO3- △ 2NH3↑+CO2↑+H2O，过滤除去不溶物后，得到KSCN溶液，通过蒸发结晶得到KSCN粗产品。
本题考查物质制备，题目综合性强，属于高考高频考点，能依据制备流程图准确判断每一步的作用和溶液、滤渣成分是解题的关键，平时注意气体制备、滴定实验等基础知识的掌握。
13.【答案】2NH4Cl+Ca(OH)2- △ 2NH3↑+CaCl2+2H2O 观察气泡流速，控制装置A的加热温度 NH4SCN+KOH- △ KSCN+NH3↑+H2O 2NH3+Cr2O72-+8H+=N2↑+2Cr3++7H2O 蒸发浓缩 冷却结晶 Fe(NO3)3 87.3% 偏大
【解析】解：(1)装置A中加热氯化铵和氢氧化钙的混合物生成氨气、氯化钙和水，反应的化学方程式是2NH4Cl+Ca(OH)2- △ 2NH3↑+CaCl2+2H2O，
故答案为：2NH4Cl+Ca(OH)2- △ 2NH3↑+CaCl2+2H2O；
(2)通过观察C中的气泡流速，判断A中产生氨气的速度，控制装置A的加热温度，
故答案为：观察气泡流速，控制装置A的加热温度；
(3)NH4HS加热易分解，制备KSCN溶液时，熄灭A处的酒精灯，关闭K1，保持三颈烧瓶内液温105℃一段时间，其目的是让NH4HS完全分解而除去，然后打开K2，继续保持液温105℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，装置D中NH4SCN和KOH反应生成KSCN，化学方程式是NH4SCN+KOH- △ KSCN+NH3↑+H2O，
故答案为：NH4SCN+KOH- △ KSCN+NH3↑+H2O；
(4)装置E中，NH3被酸性重铬酸钾氧化为氮气，反应的离子方程式2NH3+Cr2O72-+8H+=N2↑+2Cr3++7H2O，
故答案为：2NH3+Cr2O72-+8H+=N2↑+2Cr3++7H2O；
(5)先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体，
故答案为：蒸发浓缩；冷却结晶；
(6)①Fe3+遇KSCN变红色，所以滴定过程的指示剂a为Fe(NO3)3溶液，
故答案为：Fe(NO3)3；
②达到滴定终点时消耗0.1000mol/LAgNO3标准溶液18.00mL，根据方程式SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)可知，20.00mL溶液中KSCN的物质的量是 0.018L×0.1mol/L=0.0018mol，
晶体中KSCN的质量分数=0.0018mol×97g/mol×1000mL10.0g×20mL×100%=87.3%
故答案为：87.3%，
③滴定达到终点后，尖嘴部分有悬滴，会导致AgNO3标准溶液体积偏大，使KSCN的质量分数偏大，
故答案为：偏大。
实验室通过加热氯化铵和氢氧化钙的混合物制取氨气，经碱石灰干燥后，通过已知③可知在三颈烧瓶中氨气与CS2反应生成NH4SCN、NH4HS，滴入KOH生成KSCN，滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体，多余的氨气在E中发生反应2NH3+Cr2O72-+8H+=N2↑+2Cr3++7H2O转为氮气。
本题考查了与KSCN有关的物质制备试验，同时还靠查了有关滴定试验误差分析，氧化还原反应，物质检验以及百分含量计算等相关知识，难度中等。
专题16 无机物质制备实验
填空题（本大题共13小题）
1. FeBr2是一种黄绿色固体，某学习小组制备并探究它的还原性。
I.实验室制备FeBr2
实验室用如图所示装置制取溴化亚铁。其中A为CO2发生装置，D和d中均盛有液溴，E为外套电炉丝的不锈钢管，e是两个耐高温的瓷皿，其中盛有细铁粉。实验开始时，先将铁粉加热至600—700℃，然后将干燥、纯净的CO2气流通入D中，E管中反应开始，不断将d中液溴滴入温度为100—120℃的D中，经过几小时的连续反应，在铁管的一端沉积有黄绿色鳞片状溴化亚铁。
(1)若在A中盛固体CaCO3，a中盛6 mol/L盐酸，为使导入D中的CO2为干燥纯净的气体，则图中B、C处装置中的试剂应是：B为____________，C为_________________。为防止污染空气，实验时应在F处连接盛___________的尾气吸收装置。
(2)反应过程中要不断通入CO2，其主要作用是①_________，②_______________。
Ⅱ.探究FeBr2的还原性
(3)实验需要90 mL 0.1 mol/L FeBr2溶液，配制FeBr2溶液除烧杯、量筒、胶头滴管、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器是_____________。
(4)取10 mL上述FeBr2溶液，向其中滴加少量新制的氯水，振荡后溶液呈黄色。某同学对产生黄色的原因提出了假设：
假设1：Br-被Cl2氧化成Br2溶解在溶液中；
假设2：Fe2+被Cl2氧化成Fe3+。
设计实验证明假设2是正确的：_______________________________________。
(5)请用一个离子方程式来证明还原性：Fe2+>Br-：________________________。
(6)若在40 mL上述FeBr2溶液中通入3×10-3mol Cl2，则反应的离子方程式为___________________________________________________。
2. 硫氰酸钾(KSCN)，是一种用途广泛的化学药品，常用于合成树脂、杀虫杀菌剂等。某化学小组用下图实验装置模拟工业制备硫氰酸钾，并进行相关实验探究。
已知：①NH3不溶于CCl4和CS2，CS2不溶于水且密度比水大；
②D中三颈烧瓶内盛放CS2、水和催化剂，发生反应CS2+3NH3NH4SCN+NH4HS，该反应比较缓慢且NH4SCN在高于170ºC时易分解，NH4HS在高于25ºC时即分解。
回答下列问题：
(1)试剂a是________，装置D中盛装KOH溶液的仪器名称是________。
(2)制备KSCN溶液：将D中反应混合液加热至105ºC，打开K1通入氨气。
①反应一段时间后，关闭K1，此时装置C中观察到的现象是________；保持三颈烧瓶内反应混合液温度为105ºC一段时间，这样操作的目的是________。
②打开K2，缓缓滴入适量的KOH溶液，继续保持反应混合液温度为105ºC。
(3)装置E中发生氧化还原反应的离子方程式是________。
(4)制备硫氰酸钾晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再经________(填操作名称)、减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰酸钾晶体。
(5)取少量所得KSCN晶体配成溶液，将装置E中混合液过滤得溶液x，进行如下实验：
①设计实验探究ii中银镜产生的原因________。
②小组同学观察到iii中实验现象后，用力振荡试管，又观察到红色褪去和沉淀增多，请用必要的文字和离子方程式解释：________。
3. 新型净水剂高铁酸钾(K2FeO4)为暗紫色有光泽粉末，微溶于KOH溶液，在中性或酸性溶液中逐渐分解，在碱性溶液中稳定，具有高效的消毒作用，是一种新型非氯高效消毒剂。实验小组用下列两种方法制备高铁酸钾。
Ⅰ.湿式氧化法制备K2FeO4
(1)A中反应的粒子反应为________________。
(2)实验过程中发现浓盐酸不能持续滴下，装置的改进方案是________________________(写出一种)。
(3)B中得到紫色固体和溶液，B中反应的化学方程式为________________________。
(4)试剂M是________，其作用为________________________。
Ⅱ.实验室模拟工业电解法制取K2FeO4，用镍(Ni)、铁作电极电解浓KOH溶液制备K2FeO4的装置如图1所示。
(5)Fe电极作________极(填“阴”或“阳”)。
(6)Fe电极的电极反应式为________________________________________。
(7)高铁电池是正在研制中的可充电干电池，图2为该电池和常用的高能碱性电池的放电曲线，由此可得出的高铁电池的优点有________、________。
4. 实验室以K2MnO4为原料，用两种方法制备高锰酸钾。已知：K2MnO4在浓强碱溶液中可稳定存在，溶液呈墨绿色，当溶液碱性减弱时易发生反应：3MnO42-+2H2O=2MnO4-+MnO2↓+4OH-
(1)CO2法。实验装置如图。
①反应一段时间后，用玻璃棒蘸取溶液滴在滤纸上，仅有紫红色而没有绿色痕迹，由此可知 ______ 。
②停止通入CO2，过滤除去 ______ (填化学式，下同)，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶，抽滤得到KMnO4粗品。若CO2通入过多，产品中可能混有的杂质是 ______ 。
(2)电解法。实验装置如图。
①阳极的电极反应式为 ______ ，阴极产生的气体为 ______ 。(填化学式)
②与CO2法相比，电解法的主要优点是 ______ 。(写一条)
(3)高锰酸钾可用于测定软锰矿中MnO2的含量，实验过程如下：
称取mg样品于锥形瓶中，加入V1mLc1mol⋅L-1Na2C2O4溶液，加稀H2SO4酸化，充分反应后，用c2mol⋅L-1KMnO4标准溶液滴定过量的Na2C2O4，消耗KMnO4溶液V2mL。
①滴定终点时溶液的颜色变化是 ______ 。
②软锰矿中MnO2的质量分数表达式为 ______ 。
5. Kx[Cu(C2O4)y]·zH2O(水合草酸铜(Ⅱ)酸钾)是一种化工原料，实验室制备少量水合草酸铜酸钾并测定样品的组成，实验步骤如下：
Ⅰ制备CuO
用图1所示装置将溶液混合后，小火加热至蓝色沉淀变黑色生成CuO，煮沸5～10分钟。稍冷却后全部转移至图2装置过滤，并用蒸馏水洗涤沉淀2～3次。
(1)①指出图2装置中操作中的错误________，图2操作需用蒸馏水洗涤沉淀2～3次，其目的为________。
②检验沉淀洗涤干净的方法为________。
Ⅱ制备KHC2O4和K2C2O4混合溶液
称取3.0 g H2C2O4·2H2O放入250 mL烧杯中，加入40 mL蒸馏水，微热(温度低于80 ℃)溶解。稍冷后分数次加入2.2 g无水K2CO3，充分反应后生成含KHC2O4和K2C2O4的混合物。
(2)该步骤中所得混合物中；n(KHC2O4)︰n(K2C2O4)=________。(取整数)
Ⅲ制备水合草酸铜酸钾晶体
将KHC2O4和K2C2O4混合溶液水浴微热，再将CuO连同滤纸一起加入到该溶液中，充分反应至CuO沉淀全部溶解，取出滤纸后，加热浓缩、冷却结晶、过滤，用乙醇淋洗，自然晾干，称量得到样品2.9760 g(电子天平称量)。
(3)①步骤Ⅲ中KHC2O4的作用是________。
②用乙醇淋洗而不用水的优点是________。
③溶解CuO沉淀时，连同滤纸一起加入到溶液中的目的是________。
Ⅳ测定水合草酸铜酸钾晶体的成分
取少量制得的样品配成溶液。用标准酸性高锰酸钾溶液滴定C2O42-、用标准EDTA溶液(PAR为指示剂)滴定Cu2+，经计算样品中n(Cu)︰n(C2O42-)=1︰2，假设制备样品的过程中Cu2+无损耗。
(4)水合草酸铜(Ⅱ)酸钾晶体的化学式为________。
6. 二氧化氯(ClO2)是安全、无毒的绿色消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成NaClO2固体以便运输和储存。某研究性学习小组在实验室探究过氧化氢法制备亚氯酸钠。
已知：NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时，析出晶体是NaClO2⋅3H2O，温度高于38℃时，析出晶体是NaClO2；
回答下列问题：
探究步骤：
Ⅰ.NaClO2制备：装置如图所示(夹持装置略去)。
(1)该实验中，仪器A与分液漏斗相比，优点是 ______ 。
(2)装置B用于制备ClO2，制备过程中需要控制空气的流速，过快或过慢均会降低NaClO2产率，原因是 ______ 。
(3)装置C的作用是 ______ 。装置D中生成NaClO2的离子方程式为 ______ 。
(4)F装置可用NaOH溶液吸收尾气中的ClO2，生成物质的量之比为1：1的两种盐，一种为NaClO2，另一种为 ______ 。
Ⅱ.产品分离提纯：
(5)反应后在装置D处获得NaClO2溶液。从NaClO2溶液中得到NaClO2晶体的操作步骤是：减压蒸发、 ______ 、洗涤、干燥。
Ⅲ.产品纯度测定：
(6)准确称取1.000g产品，加入适量蒸馏水配成100.00mL溶液；取10.00mL待测液于锥形瓶中，加过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应；滴加几滴淀粉溶液，用0.2000mol⋅L-1Na2S2O3标准液滴定，至滴定终点。重复3次，测得标准液体积平均值为20.00mL。(滴定反应的离子方程式为I2+2S2O32-=2I-+S4O62-)
假设杂质不参加反应，样品中NaClO2的质量分数为 ______ 。
7. 胆矾(CuSO4⋅5H2O)是一种重要的硫酸盐，在生产工业中应用广泛。以下是一种实验室制备胆矾的流程。
(1)若X是浓硫酸，“酸浸”时加热会生成一种有毒的无色气体，该气体是______。(填化学式)。
(2)若X是稀硫酸和稀硝酸的混合酸，常温下“酸浸”会生成另一种有毒的无色气体，该气体遇空气变红棕色，则“酸浸”时的离子方程式为______。
(3)“过滤”时用到的玻璃仪器有烧杯、______和______。
(4)“结晶”时的操作为______、冷却结晶。
(5)实验室可采用沉淀法测定所得胆矾晶体中CuSO4⋅5H2O的含量，经加水充分溶解，加入足量BaCl2溶液，过滤、洗涤、干燥、称量，最后得到沉淀28g(约0.12mol)。在过滤前，需要检验SO42-是否沉淀完全，检验方法是：静置后，向上层清液中______，该实验流程获得胆矾的产率为______。
(6)为确定用浓硫酸“酸浸”可能产生的气态氧化物，设计如下实验：用集气瓶收集两瓶气体，倒置在水槽中，分别缓慢通入适量O2或Cl2，如图所示。
一段时间后，观察到以下现象：
①装置A中集气瓶里总是还有气体，装置B中集气瓶充满溶液；
②水槽里滴加几滴紫色石蕊试液，通入O2或Cl2后，实验现象均为红色由浅变深。
请写出B中通入氯气的化学方程式______。
8. 锌锰干电池的负极是作为电池壳体的金属锌，正极是被二氧化锰和碳粉包围的石墨电极，电解质是氯化锌和氯化铵的糊状物，该电池放电过程中产生MnO(OH)。废旧电池中的Zn、Mn元素的回收，对环境保护有重要的意义。
Ⅰ.回收锌元素，制备ZnCl2
步骤一：向除去壳体及石墨电极的黑色糊状物中加水，搅拌，充分溶解，经过滤分离得固体和滤液
步骤二：处理滤液，得到ZnCl2⋅xH2O晶体。
步骤三：将SOCl2与ZnCl2⋅xH2O晶体混合制取无水ZnCl2。
制取无水ZnCl2，回收剩余的SOCl2并验证生成物中含有SO2(夹持及加热装置略)的装置如图。
已知：SOCl2是一种常用的脱水剂，熔点-105℃，沸点79℃，140℃以上时易分解，与水剧烈反应生成两种气体
(1)写出SOCl2与水反应的化学方程式： ______ 。
(2)接口的连接顺序为a→ ______ → ______ →h→-i→ ______ → ______ → ______ →e。
(3)为提高SOCl2的利用率，该实验宜采用的加热方式为 ______ 。
Ⅱ.回收锰元素，制备MnO2
(4)洗涤步骤一得到的固体，洗涤后的固体经初步蒸干后进行灼烧，灼烧的目的是 ______ 。
Ⅲ.二氧化锰纯度的测定
称取1.40g灼烧后的产品，加入2.68g草酸钠(Na2C2O4)固体，再加入足量的稀硫酸并加热(杂质不参与反应)，充分反应后冷却，将所得溶液转移到100mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻线，从中取出20.00mL，用0.0200mol/L高锰酸钾溶液进行滴定，滴定三次，消耗高锰酸钾溶液体积的平均值为17.30mL
(5)写出MnO2溶解反应的离子方程式 ______ 。
(6)产品的纯度为 ______ 。
9. 为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：
Ⅰ.甲方案
实验原理：CuSO4+BaCl2=BaSO4↓+CuCl2
实验步骤：
(1)判断SO42-沉淀完全的操作为______。
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为______。
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为______。
(4)固体质量为wg，则c(CuSO4)=______mol⋅L-1。
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
Ⅱ.乙方案
实验原理：Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu
Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑
实验步骤：
①按如图安装装置(夹持仪器略去)
②……
③在仪器A、B、C、D、E中加入如图所示的试剂
④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录
⑤将CuSO4溶液滴入A中并搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录
⑦处理数据
(6)步骤②为______。
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是______(填序号)。
a.反应热受温度影响 b.气体密度受温度影响 c.反应速率受温度影响
(8)Zn粉质量为ag，若测得H2体积为bmL，已知实验条件下ρ(H2)=dg⋅L-1，则c(CuSO4)=______mol⋅L-1(列出计算表达式)。
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：______(填“是”或“否”)。
10. (CH3COO)2Mn⋅4H2O主要用于纺织染色催化剂和分析试剂，其制备过程如图。回答下列问题：
步骤一：以MnO2为原料制各MnSO4
(1)仪器a的名称是______，C装置中NaOH溶液的作用是______。
(2)B装置中发生反应的化学方程式是______。
步骤二：制备MnCO3沉淀
充分反应后将B装置中的混合物过滤，向滤液中加入饱和NH4HCO3溶液，反应生成MnCO3沉淀。过滤，洗涤，干燥。
(3)①生成MnCO3的离子方程式______。
②判断沉淀已洗净的操作和现象是______。
步骤三：制备(CH3COO)2Mn⋅4H2O固体
向11.5g MnCO3固体中加入醋酸水溶液，反应一段时间后，过滤、洗涤，控制温度不超过55℃干燥，得(CH3COO)2Mn⋅4H2O固体。探宄生成(CH3COO)2Mn⋅4H2O最佳实验条件的数据如表：
实验组别
醋酸质量分数
温度/℃
产品质量/g
1
3%
50
22.05
2
3%
60
22.24
3
4%
50
22.13
4
4%
60
23.27
(4)产品干燥温度不宣超过55℃的原因可能是______。
(5)上述实验探究了______和______对产品质量的影响，实验l中(CH3COO)2Mn⋅4H2O产率为______。
11. 某学习小组利用如图所示装置将氯气和空气(不参与反应)以体积比约为1：3混合后，与湿润的碳酸钠反应制取Cl2O，并进一步制取次氯酸。
已知：Cl2O是黄棕色具有强烈刺激性气味的气体，沸点为2.2℃，易溶于CCl4和水。其爆炸极限为23.5%～100%，与有机物、还原剂接触或加热时会燃烧或爆炸。
回答下列问题：
(1)装置C的仪器名称为 ______ 该装置的作用是 ______ 。
(2)装置A中发生反应的化学方程式为 ______ 。
(3)针对此实验的有关说法正确的是 ______ 。(填标号)
a.装置不用橡胶管连接且橡胶塞要作保护处理，是为了防止橡胶燃烧或爆炸
b.可利用CCl4除去Cl2O中混有的Cl2
c.氯气与空气混合的目的是将生成的Cl2O稀释，降低爆炸危险
(4)为了进一步制取HClO，可将Cl2O通入水中，该过程宜在避光条件下进行，原因是 ______ (用化学方程式表示)；此方法相较于用氯气直接溶于水制备次氯酸溶液的优点是 ______ 。(答出一条即可)
(5)将制得的HClO溶液加入滴有酚酞的氢氧化钠溶液中，观察到溶液红色褪去。溶液褪色的原因可能是①NaOH被HClO中和；② ______ 。设计实验探究溶液红色褪去的原因 ______ 。
12. 硫氰化钾(KSCN)是中学化学实验中检验铁离子(Fe3+)的常用试剂。某化学兴趣小组在实验室中制备KSCN的实验流程如图所示。
已知：Ⅰ.NH3不溶于CS2，CS2不溶于水，且密度比水大；
Ⅱ.CS2+3NH3- 催化剂 水溶加热NH4SCN+NH4HS。
回答下列问题：
(1)实验室制取NH3，下列发生装置肯定不合理的是 ______ 。(填选项字母，下同)
(2)得到干燥的NH3需使用的干燥剂为 ______ 。
A.浓硫酸
B.无水CaCl2
C.碱石灰
D.P2O5
(3)脱硫产生的H2S需通入足量的NaOH溶液中处理，该反应的离子方程式为 ______ 。
(4)“加热”时发生反应的化学方程式为 ______ 。
(5)提纯KSCN粗品的方法是 ______ 。(填操作名称)
(6)测定晶体中KSCN的含量：称取10.0g样品，配成1000mL溶液，用移液管量取一定体积的溶液于锥形瓶中，加入适量酸，再加入几滴NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂，用0.1000mol⋅L-1AgNO3标准溶液滴定三次，相关实验数据如下表所示。
实验序号
待测溶液体积(mL)
所消耗AgNO3标准溶液的体积(mL)
滴定前读数
滴定终点读数
1
20.00
0.00
20.11
2
20.00
0.80
23.80
3
20.00
2.00
22.09
①滴定时发生反应的离子方程式为SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)。达到滴定终点时的现象是 ______ 。
②晶体中KSCN的质量分数为 ______ 。
③若滴定过程中用待测液润洗锥形瓶，导致测得的KSCN的质量分数 ______ 。(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
13. 硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示。
已知：①NH3不溶于CS2，CS2密度比水大且不溶于水；②三颈烧瓶内盛放：CS2、水和催化剂。，该反应比较缓慢且NH4SCN在高于170℃易分解.回答下列问题：
(1)装置A中反应的化学方程式是 ______ ．
(2)装置C的作用是 ______ ．
(3)制备KSCN溶液：熄灭A处的酒精灯，关闭K1，保持三颈烧瓶内液温105℃一段时间，然后打开K2，继续保持液温105℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，写出装置D中生成KSCN的化学方程式： ______ ．
(4)装置E的作用为吸收尾气，防止污染环境，写出吸收NH3时的离子方程式 ______ ．
(5)制备硫氰化钾晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压、 ______ 、 ______ 、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体．
(6)测定晶体中KSCN【M(KSCN)=97g/mol】的含量：称取10.0g样品.配成1000mL溶液量取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴a作指示剂，用0.1000mol/L AgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液18.00mL。
[已知：滴定时发生的反应：SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)。]
①滴定过程的指示剂a为 ______ 。(用化学式表示)
②晶体中KSCN的质量分数为 ______ 。
③滴定达到终点后，发现滴定管尖嘴部分有悬滴，则KSCN的质量分数 ______ 。(偏大、偏小或无影响)
答案和解析
1.【答案】I.(1)盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶；盛有浓H2SO4的洗气瓶；NaOH溶液
(2)用CO2把反应器中空气赶尽；将Br2蒸气带入反应器中
II.(3)100mL容量瓶
(4)向黄色溶液中加入少量KSCN溶液，若溶液变血红色，则证明假设2正确
(5)2Fe2++Br2=2Fe3++2Br-
(6)3Cl2+4Fe2++2Br-=4Fe3++6Cl-+Br2
【解析】
【分析】
主要考查性质实验方案的设计，制备实验方案的设计的相关知识，据此进行分析解答，试题较难。
【解答】
I.(1)实验室用碳酸钙和盐酸制取二氧化碳，氯化氢易挥发，装置B用于除去二氧化碳中的氯化氢气体，可以用盛有NaHCO3饱和溶液的洗气瓶洗气，装置C作用是干燥二氧化碳，可以用盛有浓H2SO4的洗气瓶干燥，溴蒸气有毒，不能排到空气中，可被碱液吸收，如氢氧化钠溶液能够与溴单质反应，为防止污染空气，实验时应在F处连接盛有碱液如氢氧化钠溶液的尾气吸收装置；
故答案为：盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶；盛有浓H2SO4的洗气瓶；NaOH溶液；
(2)反应过程中要不断地通入CO2，其主要作用是为：反应前先通入一段时间CO2，将容器中的空气赶净，避免空气中的氧气干扰实验；反应过程中要不断通入CO2，还可以将Br2蒸气带入反应器D中，使溴能够与铁粉充分反应；
故答案为：用CO2把反应器中空气赶尽；将Br2蒸气带入反应器中；
II.(3)实验需要90 mL 0.1 mol·L-1FeBr2溶液，配制FeBr2溶液除烧杯、量筒、胶头滴管、玻璃棒外还需的玻璃仪器是100mL容量瓶；
故答案为：100mL容量瓶；
(4)向黄色溶液中加入少量KSCN溶液，若溶液变血红色，则证明假设2正确，Fe2+ 被Cl2氧化成Fe3+；
故答案为：取适量黄色溶液，向其中加入少量KSCN溶液，若溶液变血红色，则证明假设2正确；
(5)还原性：Fe2+ > Br-，用一个离子方程式来证明为Fe2++Br2=2Fe3++2Br-；
故答案为：Fe2++Br2=2Fe3++2Br-；
(6)若向上述FeBr2溶液中通入过量Cl2，发生氧化还原反应，则反应的离子方程式为3Cl2 + 2Fe2+ +4Br-=2Fe3++6Cl- + 2Br2，
故答案为：3Cl2 + 2Fe2+ +4Br-=2Fe3++6Cl- + 2Br2。
2.【答案】(1)浓氨水或浓NH3·H2O；恒压滴液漏斗或恒压漏斗；
(2)瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升；使NH4HS完全分解而除去，防止NH4SCN受热分解；
(3)2Fe3++H2S=2Fe2++S↓+2H+；
(4)分液；
(5)①取2mL 0.5mol/L的AgNO3溶液，加入几滴FeSO4溶液，若产生银镜，证明是Fe2+还原Ag+得银镜；或取2mL 0.5mol/L的AgNO3溶液，加入几滴(NH4)2SO4溶液，若无银镜，证明是Fe2+还原Ag+得银镜；
②红色溶液存在平衡Fe3++6SCN-=[Fe(SCN)6]3-，用力振荡，发生反应Ag++SCN-=AgSCN↓，沉淀增多，平衡逆向移动，红色褪去。
【解析】
【分析】
本题考查实验方案的设计与评价，掌握物质的性质和实验原理为解题关键，侧重考查分析能力和实验能力，难度一般。
【解答】
(1)装置A为浓氨水与生石灰作用制备氨气，则试剂a为浓氨水或浓NH3·H2O，装置D中盛装KOH溶液的仪器名称恒压滴液漏斗或恒压漏斗；
(2)关闭K1，此时装置C中会储存部分氨气，压强增大，则观察到的现象是瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升，NH4SCN在高于170ºC时易分解，NH4HS在高于25ºC时即分解，则保持三颈烧瓶内反应混合液温度为105ºC一段时间，这样操作的目的是使NH4HS完全分解而除去，防止NH4SCN受热分解；
(3)装置E中酸性硫酸铁氧化H2S，发生氧化还原反应的离子方程式是2Fe3++H2S=2Fe2++S↓+2H+；
(4)滤去固体不溶物后，采用分液操作分离出CS2，水层再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰酸钾晶体；
(5)①设计实验探究ii中银镜产生的原因：取2mL 0.5mol/L的AgNO3溶液，加入几滴FeSO4溶液，若产生银镜，证明是Fe2+还原Ag+得银镜[或取2mL 0.5mol/L的AgNO3溶液，加入几滴(NH4)2SO4溶液，若无银镜，证明是Fe2+还原Ag+得银镜]；
②红色溶液存在平衡Fe3++6SCN-=[Fe(SCN)6]3-，用力振荡，发生反应Ag++SCN-=AgSCN↓，沉淀增多，平衡逆向移动，红色褪去。
3.【答案】；
(2)将分液漏斗改为恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗)，或者在分液漏斗与圆底烧瓶间连接一段橡皮管；
(3)3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O；
(4)碱石灰；吸收氯气，防止污染空气；
(5)阳；
；
(7)放电时间长 工作电压稳定；
【解析】
【分析】
本题考查制备高铁酸钾，为高考常见题型，侧重考查学生的分析能力，题目难度中等，注意相关知识点的积累和运用。
【解答】
(1)A中高锰酸钾和浓盐酸反应制备氯气，则反应的离子方程式为：；故答案为：；
(2)实验过程中发现浓盐酸不能持续滴下，应将分液漏斗改为恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗)，或者在分液漏斗与圆底烧瓶间连接一段橡皮管；故答案为：将分液漏斗改为恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗)，或者在分液漏斗与圆底烧瓶间连接一段橡皮管；
(3)B中Fe(OH)3、KOH和Cl2反应得到紫色固体K2FeO4，根据得失电子守恒和原子守恒，可得B中反应的化学方程式为：3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O；故答案为：3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O；
(4)Cl2有毒，装置C是尾气处理装置，则试剂M是碱石灰；其作用为：吸收氯气，防止污染空气；故答案为：碱石灰；吸收氯气，防止污染空气；
(5)实验室模拟工业电解法制取K2FeO4，则Fe电极应作阳极，失电子，发生氧化反应；故答案为：阳；
(6)用电解法制取K2FeO4，Fe电极的电极反应式为：；故答案为：；
(7)由图2知，高铁电池的优点有：放电时间长 工作电压稳定；故答案为：放电时间长 工作电压稳定；
4.【答案】(1)①锰酸钾消耗完全生成高锰酸钾
②MnO2； KHCO3
(2)①MnO42--e-=MnO4- ；H2
②纯度高，产率高
(3)①在滴入最后一滴高锰酸钾溶液后，溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色
②(c1V1-52c2V2)×10-3×87m×100%
【解析】
【分析】
本题以两种高锰酸钾的制备为背景，考查了学生有关氧化还原反应，物质分离提纯，电解池，滴定计算等内容，考查范围较广，难度适中。
【解答】
(1)①溶液有紫红色说明生成高锰酸钾，而没有绿色痕迹，说明锰酸钾消耗完全，
故答案为：锰酸钾消耗完全生成高锰酸钾；
②通入二氧化碳，溶液碱性逐渐减弱，由已知可得同时生成的还有二氧化锰沉淀析出，可通过过滤除去二氧化锰，若二氧化碳过多，会与KOH反应生成碳酸氢钾，故产品中还可能混有碳酸氢钾，
故答案为：MnO2；KHCO3；
(2)①由图分析可得，阳极锰酸根被氧化为高锰酸根，阳极反应方程式为：MnO42--e-=MnO4-，阴极反应方程式为：2H2O+2e-=H2↑+2OH-，故阴极产生的气体为氢气，
故答案为：MnO42--e-=MnO4-；H2；
②和(1)中二氧化碳法相比，电解法副产物更少，杂质更少，产品纯度更高，产率更高，
故答案为：纯度高，产率高；
(3)①测定过程中发生反应方程式4H++C2O42-+MnO2=2CO2↑+Mn2++2H2O，当二氧化锰消耗殆尽，剩余的草酸与高锰酸钾发生反应：5C2O42-+2MnO4-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，滴定终点，草酸消耗殆尽，故现象为在滴入最后一滴高锰酸钾溶液后，溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色，
故答案为：在滴入最后一滴高锰酸钾溶液后，溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色；
②根据方程式可知，二氧化锰的物质的量等于第一次反应过程中消耗的草酸的物质的量，第一次反应过程中消耗的草酸的物质的量=n(草酸)总-n(草酸)过，由方程式2可知n(草酸)过=52n(高锰酸钾)，故测得m(MnO2)=(c1V1-2.5c2V2)×10-3mol×87g/mol，二氧化锰的质量分数=(c1V1-52c2V2)×10-3×87m×100%，
故答案为：(c1V1-52c2V2)×10-3×87m×100%。
5.【答案】(1)①过滤时转移固液混合物没有通过玻璃棒引流；除去沉淀表面吸附的可溶性杂质离子(或答出具体离子SO42-、Na+、OH-)
②取少量最后一次洗涤流出液于试管中，滴入BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，则已经洗涤干净
(2)2:1
(3)①加快CuO的溶解(或酸性环境促进CuO的溶解)
②减少水合草酸铜酸钾的溶解损耗，加快晶体表面水分挥发
③防止CuO的损耗
(4) K2[Cu(C2O4)2]·3H2O
【解析】
【分析】
本题考查物质的制备、实验操作、离子检验、氧化还原反应滴定等，解答这类问题应明确实验的制备原理以及先关操作方法等，试题难度一般。
【解答】
(1)①图2装置为过滤装置，其中的错误为过滤时转移固液混合物没有通过玻璃棒引流；图2操作需用蒸馏水洗涤沉淀2～3次，其目为除去沉淀表面吸附的可溶性杂质离子(或答出具体离子SO42-、Na+、OH-)；
②由于沉淀表面会吸附硫酸根等离子，所以检验沉淀洗涤干净的方法为取少量最后一次洗涤流出液于试管中，滴入BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，则已经洗涤干净；
(2)根据题目信息设KHC2O4和K2C2O4的物质的量分别为a、b，则根据元素守恒可得a+b=3.0126mol，a+2b=2.2138mol×2，联立解得a=273.4126×138mol，b=140.4126×138，所以n(KHC2O4):n(K2C2O4)=273.4126×138:140.4126×138≈2:1；
(3)①根据题目信息将KHC2O4和K2C2O4混合溶液水浴微热，再将CuO连同滤纸一起加入到该溶液中，充分反应至CuO沉淀全部溶解，说明KHC2O4的作用是加快CuO的溶解(或酸性环境促进CuO的溶解)；
②由于产物易溶于水，且乙醇易挥发，因此用乙醇淋洗而不用水的优点是减少水合草酸铜酸钾的溶解损耗，加快晶体表面水分挥发；
③溶解CuO沉淀时，连同滤纸一起加入到溶液中的目的是防止CuO的损耗；
(4)由于样品中样品中，根据电荷守恒n(K+)+2n(Cu2+)=2n(C2O42-)分析可知钾离子、铜离子和草酸根离子的物质的量之比为2:1:2，即有 K2[Cu(C2O4)2]，根据图1分析可知铜离子的物质的量为40×10-3L×0.2mol/L=8×10-3mol，结合制备样品的过程中Cu2+无损耗可知晶体中水的物质的量为2.9760g-8×10-3mol×(78+64+2×88)g/mol18g/mol=0.024mol，所以 K2[Cu(C2O4)2]和水分子的物质的量之比为0.008mol:0.024mol=1:3，因此水合草酸铜(Ⅱ)酸钾晶体的化学式为K2[Cu(C2O4)2]·3H2O。
6.【答案】平衡压强，便于液体顺利滴下 空气流速过慢时，C1O2不能及时被移走，浓度过高导致分解；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收 防止倒吸 2ClO2+2OH-+H2O2=2ClO2-+2H2O+O2 NaClO3 趁热过滤 90.50%
【解析】解：(1)装置中为恒压漏斗，恒压漏斗的支管能够平衡气压，便于液体顺利滴下；
故答案为：平衡压强，便于液体顺利滴下；
(2)向B装置中通入空气，其作用是赶出ClO2，然后通过C再到D中反应，空气流速不能过快，因为空气流速快时，ClO2不能被充分吸收，空气流速也不能过慢，空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解，
故答案为：空气流速过慢时，C1O2不能及时被移走，浓度过高导致分解；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收；
(3)装置C是缓冲瓶的作用，防止倒吸，ClO2与NaOH和H2O2在C中反应，生成NaClO2、H2O、O2，反应的离子方程式：2ClO2+2OH-+H2O2=2ClO2-+2H2O+O2，
故答案为：防止倒吸；2ClO2+2OH-+H2O2=2ClO2-+2H2O+O2；
(4)NaOH吸收ClO2尾气，生成物质的量之比为1：1的两种阴离子，一种为NaClO2，氧化还原反应规律，另一种离子中Cl元素化合价升高，即为NaClO3，
故答案为：NaClO3；
(5)NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时，析出晶体是NaClO2⋅3H2O，温度高于38℃时，析出晶体是NaClO2，所以趁热过滤，
故答案为：趁热过滤；
(6)ClO2-+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-，I2+2S2O32-=2I-+S4O62-，设该样品中NaClO2的质量分数为x，则
NaClO2～2I2～4S2O32-，
90.5g 4mol
1.000g⋅x 10×0.02 L×0.2mol⋅L-1
该样品中NaClO2的质量分数x=90.5g/mol×10×0.02L×0.2mol/L4.000g×100%=90.50%，
故答案为：90.50%。
(1)恒压漏斗能够平衡气压，不管装置漏气与否，水都能顺利滴入；
(2)向B装置中通入空气，其作用是赶出ClO2，空气流速过慢时，C1O2不能及时被移走，浓度过高导致分解；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收；
(3)装置C是缓冲瓶的作用，防止倒吸，ClO2与NaOH和H2O2在C中反应，生成NaClO2、H2O、O2；
(4)NaOH吸收ClO2尾气，生成物质的量之比为1：1的两种阴离子，一种为NaClO2，根据氧化还原反应规律来书写；
(5)NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时，析出晶体是NaClO2⋅3H2O，温度高于38℃时，析出晶体是NaClO2，所以趁热过滤；
(6)ClO2-+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-，I2+2S2O32-=2I-+S4O62-，得到ClO2-～2I2～4S2O32-，结合定量关系计算。
本题考查亚氯酸钠制备实验的基本操作、亚氯酸钠的性质及中和滴定等知识，理解原理是解题的关键，同时考查学生分析问题、解决问题的能力，题目难度中等。
7.【答案】SO2 3Cu+8H++2NO3-=3Cu2++4H2O+2NO↑ 漏斗 玻璃棒 蒸发浓缩 滴加少量BaCl2溶液，若无沉淀产生，则证明SO42-沉淀完全 60% SO2+Cl2+2H2O=H2SO4+2HCl
【解析】解：(1)浓硫酸与铜在加热的条件下反应生成硫酸铜、SO2和水，则该有毒的无色气体是SO2，
故答案为：SO2；
(2)若X是稀硫酸和稀硝酸的混合酸，常温下“酸浸”会生成另一种有毒的无色气体，该气体遇空气变红棕色，则该气体为NO，根据得失电子守恒、电荷守恒、元素守恒配平该反应的离子方程式为3Cu+8H++2NO3-=3Cu2++4H2O+2NO↑，
故答案为：3Cu+8H++2NO3-=3Cu2++4H2O+2NO↑；
(3)“过滤”时用到的玻璃仪器除了烧杯，还有漏斗、玻璃棒，
故答案为：漏斗；玻璃棒；
(4)硫酸铜溶液经蒸发浓缩、冷却结晶，析出CuSO4⋅5H2O晶体，再经过滤2，得到CuSO4⋅5H2O晶体，
故答案为：蒸发浓缩；
(5)实验室可采用沉淀法测定所得胆矾晶体中CuSO4⋅5H2O的含量，经加水充分溶解，得到硫酸铜溶液，加入足量BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀，过滤、洗涤、干燥、称量，最后得到BaSO4沉淀约0.12mol，根据元素守恒可知，胆矾晶体中CuSO4⋅5H2O的实际产量为0.12mol，又铜粉的质量为12.8g，即铜的物质的量为0.2mol，CuSO4⋅5H2O的理论产量为0.2mol，故该实验流程获得胆矾的产率为0.120.2×100%=60%；在过滤前，需要检验SO42-是否沉淀完全，检验方法是：静置后，向上层清液中滴加少量BaCl2溶液，若无沉淀产生，则证明SO42-沉淀完全，
故答案为：滴加少量BaCl2溶液，若无沉淀产生，则证明SO42-沉淀完全；60%；
(6)A装置中二氧化硫与水反应生成亚硫酸，溶液显酸性，滴加几滴紫色石蕊试液，观察到的现象是紫色溶液变红，再通入氧气，发生反应2SO2+O2+2H2O=2H2SO4，酸性增强，红色由浅变深；B装置中二氧化硫与水反应生成亚硫酸，溶液显酸性，滴加几滴紫色石蕊试液，观察到的现象是紫色溶液变红，再通入氯气，发生反应SO2+Cl2+2H2O=H2SO4+2HCl，酸性增强，红色由浅变深，
故答案为：SO2+Cl2+2H2O=H2SO4+2HCl。
铜粉经酸浸后得到硫酸铜溶液，经过滤1除去不溶性杂质，再将硫酸铜溶液蒸发浓缩、冷却结晶，析出CuSO4⋅5H2O晶体，经过滤2，得到CuSO4⋅5H2O晶体。
(1)浓硫酸与铜在加热的条件下反应生成硫酸铜、SO2和水；
(2)若X是稀硫酸和稀硝酸的混合酸，常温下“酸浸”会生成另一种有毒的无色气体，该气体遇空气变红棕色，则该气体为NO，根据得失电子守恒、电荷守恒、元素守恒配平该反应的离子方程式；
(3)“过滤”时用到的玻璃仪器除了烧杯，还有漏斗、玻璃棒；
(4)硫酸铜溶液经蒸发浓缩、冷却结晶，析出CuSO4⋅5H2O晶体；
(5)验SO42-是否沉淀完全，可用氯化钡溶液检验上层清液中是否含有硫酸根离子；根据硫原子守恒，n(BaSO4)=n(CuSO4⋅5H2O)；
(6)B中通入氯气，发生反应氯气氧化二氧化硫生成硫酸和盐酸，酸性增强，红色由浅变深。
本题考查物质的制备实验，为高频考点，把握物质的性质、制备原理、实验技能为解答的关键，侧重分析与实验、计算能力的考查，注意元素化合物知识的应用，题目难度不大。
8.【答案】SOCl2+H2O=SO2↑+2HCl↑ f g b c d 水浴加热 除去碳粉，并将MnOOH氧化为MnO2 MnO2+C2O42-+4H+=Mn2++2CO2↑+2H2O 97.4%
【解析】解：(1)SOCl2遇水剧烈反应生成SO2与HCl，反应方程式为：SOCl2+H2O=SO2↑+2HCl↑，
故答案为：SOCl2+H2O=SO2↑+2HCl↑；
(2)SOCl2吸收结晶水得到SO2与HCl，用冰水冷却收集SOCl2，浓硫酸吸收水蒸气，防止溶液中水蒸气进入，用品红溶液检验二氧化硫，用氢氧化钠溶液吸收尾气中二氧化硫与HCl，防止污染环境，装置的连接顺序为f→g→h→i→b→c→d→e，
故答案为：f；g；b；c；d，
(3)SOCl2沸点79℃，140℃以上时易分解，为提高SOCl2的利用率，该实验宜采用的加热方式为水浴加热；
故答案为：水浴加热；
(4)固体含有碳和MnOOH，灼烧可生成二氧化碳，以除去碳，且将MnOOH氧化为MnO2，
故答案为：除去碳粉，并将MnOOH氧化为MnO2；
(5)MnO2溶解反应的离子方程为MnO2+C2O42-+4H+=Mn2++2CO2↑+2H2O，
故答案为：MnO2+C2O42-+4H+=Mn2++2CO2↑+2H2O；
(6)高锰酸钾、二氧化锰在酸性条件下均能将草酸钠(Na2C2O4)氧化，分别发生：
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，
MnO2+C2O42-+4H+=Mn2++2CO2↑+2H2O，
n(C2O42-)=2.68g134g/mol=0.02mol；
滴定100mL稀释后溶液，消耗n(MnO4-)=0.0200mol/L×0.0173L×100mL20mL=0.00173mol；
根据氧化还原反应中得失电子数相等得n(MnO2)×2+0.00173mol×5=0.0200mol×2，
n(MnO2)=0.015675mol，则产品的纯度约为0.015675mol×87g/mol1.40g×100%≈97.4%，
故答案为：97.4%。
Ⅰ.SOCl2吸收结晶水得到SO2与HCl，用冰水冷却收集SOCl2，浓硫酸吸收水蒸气，防止溶液中水蒸气进入，用品红溶液检验二氧化硫，用氢氧化钠溶液吸收尾气种二氧化硫与HCl，防止污染环境，注意防止倒吸；
Ⅱ.(4)固体含有碳和MnOOH，灼烧可除去碳，且生成MnO2；
Ⅲ.高锰酸钾、二氧化锰在酸性条件下均能将草酸钠(Na2C2O4)氧化，分别发生：
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，
MnO2+C2O42-+4H+=Mn2++2CO2↑+2H2O，
n(C2O42-)=2.68g134g/mol=0.02mol；
滴定100mL稀释后溶液，消耗n(MnO4-)=0.0200mol/L×0.0173L×100mL20mL=0.00173mol；
根据氧化还原反应中得失电子数相等得n(MnO2)×2+0.00173mol×5=0.0200mol×2，
n(MnO2)=0.005675mol，再根据质量分数公式计算其质量分数。
本题考查物质制备，为高频考点，涉及方程式的计算、物质分离和提纯操作等知识点，侧重考查学生分析、计算能力，难点是(6)题计算，注意转移电子守恒的应用。
9.【答案】向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全 AgNO3溶液 坩埚 40w233 偏低 检查装置气密性 b a65-bd×10-3225×10-3 偏高 否
【解析】解：(1)判断SO42-沉淀完全的操作：向上层中继续加入沉淀剂BaCl2溶液，若有白色沉淀，则沉淀未完全；若无白色沉淀，则沉淀已完全，
故答案为：向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全；
(2)洗涤BaSO4沉淀，除去沉淀表面附着的Cl-和Ba2+；向最后一次洗涤液中加入AgNO3溶液，看是否有白色沉淀AgCl，证明沉淀是否洗净，
故答案为：AgNO3溶液；
(3)固体灼烧一般用坩埚，
故答案为：坩埚；
(4)根据方程式建立关系式：BaSO4～CuSO4；n(CuSO4)=n(BaSO4)=w233mol，c(CuSO4)=nV=w23325×10-3mol⋅L-1=40w233mol⋅L-1，
故答案为：40w233；
(5)步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，有沉淀附着在烧杯内壁；造成生成的n(BaSO4)减小，则n(CuSO4)减小，c(CuSO4)偏低，
故答案为：偏低；
(6)组装好仪器后，要先检查装置的气密性，以防产生的气体从装置中溢出，再加入药品反应；
故答案为：检查装置气密性；
(7)利用排水量气法注意：①冷却至室温，②同一压强下读数，③眼睛平视视线与凹液面最低点相切；
a、反应热不受温度影响，故a错误；
b、温度高气体体积增大，密度减小，故b正确；
c、气体体积与反应速率无关，故c错误；
故选：b；
(8)Zn的总质量等于产生氢气的Zn的质量加上与CuSO4反应的Zn的质量，所以与CuSO4反应的Zn的质量=Zn的总质量-产生氢气的Zn的质量；根据反应原理：Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu，Zn+H2SO4=ZnSO4+H2，建立关系式：n(CuSO4)=n(Zn总物质的量)-n(H2)=a65mol-bd×10-32mol=(a65-bd×10-32)mol，那么c(CuSO4)=a65-bd×10-3225×10-3mol⋅L-1，
故答案为：a65-bd×10-3225×10-3；
(9)E管液面高于D管，根据连通器的原理，产生的气体体积被压缩，测得H2体积就小于bmL，n(H2)减小，n(CuSO4)增大，c(CuSO4)偏大，
故答案为：偏大；
(10)Mg比Zn活泼，Zn与MgSO4不反应，所以不能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度；
故答案为：否。
测定CuSO4溶液的浓度：甲方案利用CuSO4与BaCl2反应生成BaSO4，称重BaSO4，来求出CuSO4的质量；乙方案：一定量的Zn与CuSO4反应，再加入稀硫酸，借助测过量的Zn与稀硫酸反应生成的氢气的体积，来求出CuSO4的质量。
(1)继续加入沉淀剂来判断离子是否沉淀完全；
(2)洗涤除去表面附着的Cl-和Ba2+；
(3)固体灼烧一般用坩埚；
(4)根据方程式建立关系式：BaSO4～CuSO4，n(BaSO4)=n(CuSO4)；
(5)步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，有沉淀附着在烧杯内壁；
(6)组装好仪器后，要想检验装置的气密性，再加入药品反应；
(7)利用排水量气法注意：①冷却至室温，②同一压强下读数，③眼睛平视视线与凹液面最低点相切；
(8)Zn的总质量等于产生氢气的Zn的质量加上与CuSO4反应的Zn的质量；
(9)E管液面高于D管，根据连通器的原理，产生的气体体积被压缩，造成测量数值偏大；
(10)Mg比Zn活泼，产生气体速率快，不好控制。
本题考查学生对物质的检验的理解和掌握，题目难度中等，掌握离子或分子的检验方法及实验现象等，明确物质的主要性质和现象是解题关键。同时考查学生阅读题目获取新信息的能力，需要学生具备扎实的基础与综合运用知识、信息分析解决问题能力。
10.【答案】分液漏斗 吸收多余的SO2，防止污染大气 SO2+MnO2=MnSO4(或写为SO2+H2O=H2SO3、H2SO3+MnO2=MnSO4+H2O) 2HCO3-+Mn2+=MnCO3↓+CO2↑+H2O 取最后一次洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的BaCl2溶液，若无沉淀生成，证明沉淀已洗涤干净 温度过高，晶体会失去结晶水 醋酸质量分数 温度 90.0%
【解析】解：(1)根据仪器结构可知仪器a的名称为分液漏斗；C装置中NaOH溶液的作用是吸收多余的SO2，防止污染大气；
故答案为：分液漏斗；吸收多余的SO2，防止污染大气；
(2)B装置中SO2与MnO2反应制取MnSO4，反应的方程式是SO2+MnO2=MnSO4(或写为SO2+H2O=H2SO3、H2SO3+MnO2=MnSO4+H2O)；
故答案为：SO2+MnO2=MnSO4(或写为SO2+H2O=H2SO3、H2SO3+MnO2=MnSO4+H2O)；
(3)①MnSO4与NH4HCO3发生反应产生MnCO3沉淀、(NH4)2SO4、CO2及H2O，该反应的离子方程式为：2HCO3-+Mn2+=MnCO3↓+CO2↑+H2O；
故答案为：2HCO3-+Mn2+=MnCO3↓+CO2↑+H2O；
②若MnCO3洗涤干净，则洗涤液中不含有SO42-，所以判断沉淀已洗净的方法是取最后一次洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的BaCl2溶液，若无沉淀生成，证明沉淀已洗涤干净；
故答案为：取最后一次洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的BaCl2溶液，若无沉淀生成，证明沉淀已洗涤干净；
(4)该操作目的是制取(CH3COO)2Mn⋅4H2O，若温度过高，则晶体会失去结晶水，故一般是产品干燥温度不宜超过55℃；
故答案为：温度过高，晶体会失去结晶水；
(5)表格采用了对比方法分析了温度、醋酸质量分数(或浓度)对产品质量的影响。实验l中11.5 gMnCO3的物质的量为n(MnCO3)=11.5g115g/mol=0.1mol，根据Mn元素守恒可知理论上能够制取(CH3COO)2Mn⋅4H2O的物质的量是0.1mol，其质量为m[(CH3COO)2Mn⋅4H2O]=0.1 mol×245 g/mol=24.5 g，实际质量为22.05g，所以(CH3COO)2Mn⋅4H2O产率为22.05g24.5g×100%=90.0%。
故答案为：醋酸质量分数；温度；90.0%。
将分液漏斗中的浓硫酸滴加到盛有Na2SO3的试管中发生复分解反应制取SO2，将反应产生的SO2气体通入三颈烧瓶中与MnO2反应制取MnSO4，由于SO2是大气污染物，未反应的SO2不能直接排放，可根据SO2与碱反应的性质用NaOH溶液进行尾气处理，同时要使用倒扣的漏斗以防止倒吸现象的发生。反应产生的MnSO4再与NH4HCO3发生反应产生MnCO3沉淀、(NH4)2SO4、CO2及H2O，将MnCO3沉淀经过滤、洗涤后用醋酸溶解可得醋酸锰，根据表格中温度、浓度对制取的产品的质量分析醋酸锰晶体合适的条件。
(1)根据仪器结构可知仪器a的名称；SO2有毒污染大气，可用NaOH溶液吸收；
(2)B装置中SO2与MnO2反应制取MnSO4；
(3)①MnSO4与NH4HCO3发生反应产生MnCO3沉淀、(NH4)2SO4、CO2及H2O；
②若MnCO3洗涤干净，则洗涤液中不含有SO42-，所以判断沉淀已洗净的方法是取最后一次洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的BaCl2溶液；
(4)该操作目的是制取(CH3COO)2Mn⋅4H2O，若温度过高，则晶体会失去结晶水，故一般是产品干燥温度不宜超过55℃；
(5)根据表格数据可知采用了对比方法分析了温度、醋酸质量分数(或浓度)对产品质量的影响。实验l中11.5 gMnCO3的物质的量为n(MnCO3)=11.5g115g/mol=0.1mol，根据Mn元素守恒可知理论上能够制取(CH3COO)2Mn⋅4H2O的物质的量是0.1mol，其质量为m[(CH3COO)2Mn⋅4H2O]=0.1 mol×245 g/mol=24.5 g，实际质量为22.05 g。
本题以醋酸锰的制取为线索，考查了仪器的使用、装置的作用、离子的检验、方程式的书写、反应条件的控制及物质含量的计算，将化学实验与元素化合物知识有机结合在一起，体现了学以致用的教学理念，要充分认识化学实验的重要性，题目难度中等。
11.【答案】球形干燥管 吸收尾气 2Cl2+Na2CO3=Cl2O↑+2NaCl+CO2↑或2Cl2+2Na2CO3+H2O=Cl2O↑+2NaCl+2NaHCO3 ac 2HClO- 光照 2HCl+O2↑ 制取的次氯酸浓度较大 HClO具有氧化性 向褪色后的溶液中继续加NaOH溶液，若溶液变红，证明褪色的原因为①，若溶液不显红色，证明褪色的原因为②
【解析】解：(1)装置C的仪器名称为球形干燥管，吸收尾气，防止未反应的氯气排放到空气中污染大气；
故答案为：球形干燥管；吸收尾气；
(2)装置A中反应为氯气和碳酸钠反应生成Cl2O和NaCl和CO2(或NaHCO3)，反应方程式为：2Cl2+Na2CO3=Cl2O↑+2NaCl+CO2↑，或2Cl2+2Na2CO3+H2O=Cl2O↑+2NaCl+2NaHCO3，
故答案为：2Cl2+Na2CO3=Cl2O↑+2NaCl+CO2↑或2Cl2+2Na2CO3+H2O=Cl2O↑+2NaCl+2NaHCO3；
(3)a.Cl2O与有机物、还原剂接触或加热时会燃烧或爆炸，所以装置不用橡胶管连接且橡胶塞要作保护处理，橡胶管和橡胶塞都是有机物，与Cl2O接触时会燃烧或爆炸，故a正确；
b.Cl2O和Cl2都易溶于CCl4，所以利用CCl4不能除去Cl2O中混有的Cl2，两者都将溶解在CCl4中，故b错误；
c.Cl2O爆炸极限为23.5%～100%，2molCl2反应可以得到1molCl2O，这样在生成的混合气体中Cl2O与空气为1：6，Cl2O的体积分数约为16.7%<23.5%，Cl2O不会发生爆炸，故c正确；
故答案为：ac；
(4)Cl2O通入水中制取HClO，适宜在避光条件下进行，主要是防止生成的HClO见光分解，方程式为：2HClO- 光照 2HCl+O2↑，这种方法与氯气和水反应相比的优点是生成的次氯酸的浓度较大，因为氯气与水的反应是可逆反应，且氯气在水中溶解度也不大，
故答案为：2HClO- 光照 2HCl+O2↑；制取的次氯酸浓度较大；
(5)HClO具有氧化性，可以把有机色素氧化褪色，向褪色后的溶液中继续加NaOH溶液，若溶液变红，说明酚酞还在，证明褪色的原因为①，若溶液不显红色，即酚酞(有机色素)被HClO氧化，证明褪色的原因为②，
故答案为：HClO具有氧化性；向褪色后的溶液中继续加NaOH溶液，若溶液变红，证明褪色的原因为①，若溶液不显红色，证明褪色的原因为②(合理即可)。
将氯气和空气(不参与反应)以体积比约为1：3混合后，通入到U形管中，与碳酸钠反应，生成Cl2O，再通入装置C(盛有冰水的U形管)中冷却Cl2O，然后通过装置C(盛有碱石灰)吸收多余的氯气，防止污染大气，
(1)装置C的仪器名称为球形干燥管，吸收尾气；
(2)装置A中反应为氯气和碳酸钠反应生成Cl2O和NaCl和CO2(或NaHCO3)，根据原子守恒和升降守恒即可析出方程式；
(3)抓住Cl2O的性质，如沸点为2.2℃，易溶于CCl4和水。其爆炸极限为23.5%～100%，与有机物、还原剂接触或加热时会燃烧或爆炸，即可进行分析、判断；
(4)HClO见光易分解，氯气与水的反应是可逆反应，且氯气在水中溶解度也不大，这样制取的HClO浓度不会大；
(5)HClO具有氧化性，向褪色后的溶液中继续加NaOH溶液，若溶液变红，证明褪色的原因为①，若溶液不显红色，证明褪色的原因为②。
本题主要考查学生的读图能力，读取信息，提取有用信息的能力，同时考查了仪器的用途，反应方程式的书写，对信息的加工应用，实验方案的设计等，具有一定的综合性，属于中等难度题型。
12.【答案】D C H2S+2OH-=S2-+2H2O (NH4)2CO3- △ 2NH3↑+CO2↑+H2O 重结晶 滴入最后一滴AgNO3标准液时，溶液红色恰好褪去，且半分钟内不恢复 97.5% 偏大
【解析】解：(1)用加热浓氨水法制取氨气可选用A装置；用浓氨水和CaO或NaOH固体混合法制取氨气可选用B装置；用加热NH4Cl和Ca(OH)2固体混合物法制取氨气，可选用C装置；D装置原理等同于启普发生器，不能用来制取氨气，
故答案为：D；
(2)氨气是碱性气体，可用碱石灰干燥，不能用酸性干燥剂浓硫酸、P2O5干燥，无水氯化钙能与氨气反应，
故答案为：C；
(3)H2S为酸性气体，能与NaOH反应中和反应，离子方程式为H2S+2OH-=S2-+2H2O，
故答案为：H2S+2OH-=S2-+2H2O；
(4)“加热”时，溶质含有KSCN和(NH4)2CO3，(NH4)2CO3受热分解，方程式为(NH4)2CO3- △ 2NH3↑+CO2↑+H2O，
故答案为：(NH4)2CO3- △ 2NH3↑+CO2↑+H2O；
(5)滤液中为KSCN，提纯KSCN粗品的方法是重结晶，
故答案为：重结晶；
(6)①测定晶体中KSCN的含量，将样品配成溶液，加入几滴NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂，溶液变为红色，用AgNO3标准溶液滴定发生反应，离子方程式为SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)，最后一滴标准液加入时，KSCN恰好完全反应，溶液红色恰好褪去，且半分钟内不恢复，
故答案为：滴入最后一滴AgNO3标准液时，溶液红色恰好褪去，且半分钟内不恢复；
②由表中数据可知，第1、2、3次试验消耗AgNO3标准液的体积分别为20.11mL、23.00mL、20.09mL，第2次数据误差大应舍去，故消耗AgNO3标准液体积为20.11mL+20.09mL2=20.10mL，由关系式KSCN～AgNO3可知，20mL待测液中n(KSCN)=n(AgNO3)=0.1000mol⋅L-1×20.10×10-3L=0.00201mol，10g样品中m(KSCN)=0.00201mol×1000mL20.00mL×97g/mol=9.7485g，晶体中KSCN的质量分数为9.7485g10.0g×100%≈97.5%，
故答案为：97.5%；
③若滴定过程中用待测液润洗锥形瓶，会导致标准液加入量增加，测得KSCN的质量偏大，导致测得的KSCN的质量分数偏大，
故答案为：偏大。
在实验室中制备KSCN，“合成”中CS2与NH3反应NH4SCN和NH4HS，通过“脱硫”生成H2S，剩余物质主要为NH4SCN，加入K2CO3溶液发生“复分解”反应K2CO3+2NH4SCN=2KSCN+(NH4)2CO3，溶质含有KSCN和(NH4)2CO3，(NH4)2CO3受热分解，方程式为(NH4)2CO3- △ 2NH3↑+CO2↑+H2O，过滤除去不溶物后，得到KSCN溶液，通过蒸发结晶得到KSCN粗产品。
本题考查物质制备，题目综合性强，属于高考高频考点，能依据制备流程图准确判断每一步的作用和溶液、滤渣成分是解题的关键，平时注意气体制备、滴定实验等基础知识的掌握。
13.【答案】2NH4Cl+Ca(OH)2- △ 2NH3↑+CaCl2+2H2O 观察气泡流速，控制装置A的加热温度 NH4SCN+KOH- △ KSCN+NH3↑+H2O 2NH3+Cr2O72-+8H+=N2↑+2Cr3++7H2O 蒸发浓缩 冷却结晶 Fe(NO3)3 87.3% 偏大
【解析】解：(1)装置A中加热氯化铵和氢氧化钙的混合物生成氨气、氯化钙和水，反应的化学方程式是2NH4Cl+Ca(OH)2- △ 2NH3↑+CaCl2+2H2O，
故答案为：2NH4Cl+Ca(OH)2- △ 2NH3↑+CaCl2+2H2O；
(2)通过观察C中的气泡流速，判断A中产生氨气的速度，控制装置A的加热温度，
故答案为：观察气泡流速，控制装置A的加热温度；
(3)NH4HS加热易分解，制备KSCN溶液时，熄灭A处的酒精灯，关闭K1，保持三颈烧瓶内液温105℃一段时间，其目的是让NH4HS完全分解而除去，然后打开K2，继续保持液温105℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，装置D中NH4SCN和KOH反应生成KSCN，化学方程式是NH4SCN+KOH- △ KSCN+NH3↑+H2O，
故答案为：NH4SCN+KOH- △ KSCN+NH3↑+H2O；
(4)装置E中，NH3被酸性重铬酸钾氧化为氮气，反应的离子方程式2NH3+Cr2O72-+8H+=N2↑+2Cr3++7H2O，
故答案为：2NH3+Cr2O72-+8H+=N2↑+2Cr3++7H2O；
(5)先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体，
故答案为：蒸发浓缩；冷却结晶；
(6)①Fe3+遇KSCN变红色，所以滴定过程的指示剂a为Fe(NO3)3溶液，
故答案为：Fe(NO3)3；
②达到滴定终点时消耗0.1000mol/LAgNO3标准溶液18.00mL，根据方程式SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)可知，20.00mL溶液中KSCN的物质的量是 0.018L×0.1mol/L=0.0018mol，
晶体中KSCN的质量分数=0.0018mol×97g/mol×1000mL10.0g×20mL×100%=87.3%
故答案为：87.3%，
③滴定达到终点后，尖嘴部分有悬滴，会导致AgNO3标准溶液体积偏大，使KSCN的质量分数偏大，
故答案为：偏大。
实验室通过加热氯化铵和氢氧化钙的混合物制取氨气，经碱石灰干燥后，通过已知③可知在三颈烧瓶中氨气与CS2反应生成NH4SCN、NH4HS，滴入KOH生成KSCN，滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体，多余的氨气在E中发生反应2NH3+Cr2O72-+8H+=N2↑+2Cr3++7H2O转为氮气。
本题考查了与KSCN有关的物质制备试验，同时还靠查了有关滴定试验误差分析，氧化还原反应，物质检验以及百分含量计算等相关知识，难度中等。
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