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2022届高三化学一轮复习实验专题考点细练专题29物质含量的探究实验含解析
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这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题考点细练专题29物质含量的探究实验含解析，共26页。试卷主要包含了单选题，实验题等内容，欢迎下载使用。
专题29物质含量的探究实验
一、单选题（本大题共18小题，共54分）
1. 已部分氧化的废弃的镁、铜合金样品氧化产物为MgO、共，经如图处理：
下列说法正确的是
A. 滤液A中的阳离子只有
B. 工业上可用电解熔融B的方法制取镁单质
C. 若用稀硝酸代替稀硫酸，仍可进行镁和铜的分离
D.
2. 为测定石灰石样品中碳酸钙合杂质的含量。现利用如图所示装置进行实验，充分反应后，测定装置C中生成的沉淀质量。下列说法正确的是
A. 装置A中药品应为浓硫酸
B. 在之间应增添盛有饱和溶液的洗气装置，以除去氯化氢气体
C. 只要测定装置C在吸收前后的质量差，也可以确定碳酸钙的质量分数
D. 为了测得C中生成的沉淀质量，需经过过滤、洗涤、干燥、称量等操作
3. 亚硫酸盐是一种常见的食品添加剂。用如下图实验可检验某食品中亚硫酸盐含量含量通常以样品中含的质量计；所加试剂均足量。
A. 亚硫酸盐作为食品添加剂作用是防腐保鲜
B. 反应中通入的作用是将生成的气体全部赶出
C. 测定样品质量及中耗碱量，可测定样品中亚硫酸盐含量
D. 若仅将中的氧化剂“溶液”替换为碘水，对测定结果无影响
4. 实验室测定氧化物的组成实验如下：
下列有关说法正确的是
A. 样品X中氧元素的质量分数约为
B. 溶液Y中：：1
C. 步骤Ⅱ通入的离子方程式为
D. 根据步骤I、Ⅱ可以判断X的组成为
5. 现有一、混合物样品ag，为了测定其中的质量分数，设计了如下方案，其中明显不合理的是
A. 将样品配制成溶液，取其中恰好与浓度为酸性溶液完全反应
B. 向样品中加足量，再加足量溶液，过滤，将沉淀洗涤、干燥，称量其质量为bg
C. 将样品与足量稀盐酸充分反应后，再加入足量溶液，过滤，将沉淀洗涤、干燥，称量其质量为c g
D. 将样品与足量稀盐酸充分反应，生成的气体依次通过盛有饱和的洗气瓶、盛有浓的洗气瓶、盛有碱石灰的干燥管Ⅰ、盛有碱石灰的干燥管Ⅱ，测定干燥管Ⅰ增重d g
6. 某实验小组用部分氧化的 为原料，以萃取剂 甲基异丁基甲酮萃取法制取高纯氧化铁并进行铁含量 的测定。实验过程中的主要操作步骤如下：
已知：在较高的盐酸浓度下，能溶解于甲基异丁基甲酮，当盐酸浓度降低时，该化合物解离。
下列叙述不正确的是
A. 原料中含有的 、等杂质离子几乎都在水相中
B. 若要测定产品中的铁含量，需要用盐酸溶解，加还原剂将 还原为 ，然后在酸性条件下用标准 溶液滴定
C. 操作 A 是过滤、洗涤，灼烧
D. 为提高萃取率和产品产量，实验时分多次萃取并合并萃取液
7. 某同学为测定和NaCl的固体混合物样品中的质量分数，进行了以下实验：
下列说法不正确的是
A. 操作I使用的玻璃仪器有玻璃棒、漏斗、烧杯
B. 溶液M中的阳离子只有、、
C. 操作Ⅱ涉及的实验名称是称量
D. 样品中质量分数的计算式为
8. 某同学设计如下实验测量m g铜银合金样品中铜的质量分数．
下列说法中不正确的是
A. 收集到的V L气体全为 NO
B. 过滤用到的玻璃仪器是：烧杯、漏斗、玻璃棒
C. 操作Ⅱ应是洗涤
D. 铜的质量分数为：
9. 某同学设计如下实验，测量m克铜银合金样品中铜的质量分数：
下列说法中错误的是
A. 收集到的V L气体为 NO
B. 若缺少操作Ⅱ，会导致实验结果偏小
C. 被铜银合金还原的硝酸可能为
D. 依据m、V不能确定铜的质量分数
10. 某化学兴趣小组的同学设计实验来测定碳酸钠和碳酸氢钠混合物中碳酸钠的质量分数，如图所示，取一定质量的混合物与足量稀硫酸充分反应后，再通入一会儿空气，测定产生的气体的质量，由此计算混合物中。装置的连接顺序是____填写接口字母，图中仪器可重复使用
A. B.
C. D.
11. 下图是测定氧化铁样品含FeO和中含量的实验装置。下列有关实验的说法中正确的是
A. 用和浓盐酸制备，其发生装置可选
B. 实验开始时，先点燃处酒精灯再打开弹簧夹
C. 通过实验前后装置质量的变化以计算的含量
D. 装置盛有的试剂分别为NaOH溶液和浓硫酸
12. 如图所示为某同学设计的检验浓硫酸和碳反应所得气体产物的实验装置图。下列说法正确的是
A. 若按顺序连接，可检验所有气体产物
B. 若装置只保留a、b，同样可以达到实验目的
C. 若圆底烧瓶内碳粉过量，充分反应后恢复到，溶液的
D. 实验结束后，应按从下往上、从左往右的顺序拆卸装置
13. 某课外兴趣小组同学利用如图装置测定中结晶水含量，实验前测得装置包括石英玻璃管及两端开关和的质量为，装入样品测得装置A的质量为。下列有关说法错误的是
A. 仪器B的名称为球形干燥管，其中可装入碱石灰
B. 加热前先通入一段时间的以排除装置中的空气，目的是防止发生爆炸
C. 若加热直至恒重时，A的质量为，则
D. 若先加热一段时间后再通入或撤去B装置都会使x偏低
14. 水泥的主要成分为CaO、，并含有一定量的铁、铝等金属的氧化物。实验室测定水泥样品中钙含量的过程如下图所示：
以下判断不正确的是
A. 沉淀A的主要成分是
B. 沉淀B的主要成分是、
C. 法测定的离子方程式为
D. 草酸钙沉淀生成后必须过滤、洗涤，因为附在沉淀上的草酸铵溶液会导致测定结果偏低
15. 某感光材料的主要成分为KBr和其余成分不溶于水，测定KBr含量的方法如下：
称取试样，溶解后，过滤，将滤液再配制成溶液。
取上述溶液，用溴水将氧化成，除去过量后，再加入过量KI，酸化，加入淀粉溶液，用的溶液滴定析出的发生反应：，终点时消耗溶液。
另取所得溶液，酸化后加入足量溶液，将生成的和收集于含有过量KI的溶液中，反应完全后，加入淀粉溶液，用的溶液滴定，终点时消耗溶液。
试样中KBr的质量分数为
A. B. C. D.
16. 葡萄酒中常加入亚硫酸盐作为食品添加剂，为检测某葡萄酒样品中亚硫酸盐的含量通常以酒样中的量计，某研究小组设计如图实验已知还原性：。下列说法正确的是
A. 若试剂A选择氯水，则试剂B可选择NaOH标准液
B. 煮沸的目的是为了将产生的气体快速氧化
C. 葡萄酒中加亚硫酸盐的主要目的是防止氧化，利用了亚硫酸盐的氧化性
D. 若试剂A选择碱液，调节吸收后溶液为中性，则试剂B可选择标准液
17. 实验室利用下列装置可测量一定质量的钢材中的含碳量部分夹持装置已略去。下列有关判断正确的是
A. 实验时，先打开、，关闭，从a处通入，目的是排出装置中的
B. 点燃酒精灯前，需要打开、关闭，打开，起到平衡气压的作用
C. 装置中的酸性溶液吸收，装置盛有浓硫酸，起到干燥作用
D. 实验前后需称取装置和装置的质量，才能准确地测得钢材的含碳量
18. 为确定试样的组成，某同学将质量为的试样加水溶解后，所得试样溶液进行如下实验：
注：溶液pH约为，饱和溶液pH约为。
下列说法正确的是
A. 当时，溶液中只存在、、、、
B. 溶液pH由变为过程中，发生反应：
C. 若，则
D. 若将ag试样加热到质量不在改变时为bg，则的质量分数
二、实验题（本大题共5小题，共46分）
19. 碳酸钠是重要的化工原料之一，广泛应用于轻工日化、建材、食品工业等行业。
市售碳酸钠中含有氯化钠杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：
试剂：稀、溶液、，溶液、溶液
实验步骤
现象
取少量样品，加蒸馏水溶解
固体完全溶解得到无色澄清溶液
有白色沉淀生成
静置，
用标准溶液滴定以溶液为指示剂，为砖红色沉淀，来测定碳酸钠的纯度。
配制样品溶液：称取某碳酸钠样品mg，用容量瓶配制100mL溶液，定容时，用 加蒸馏水至刻度线。
配制溶液及浓度标定：称取晶体于烧杯中，用 取500mL水并倒入烧杯中，搅拌摇匀后，转入 色试剂瓶，置于暗处、备用。用NaCl标准溶液标定上述溶液浓度为。
滴定样品：取样品溶液于锥形瓶中，加过量稀，滴入2∽3滴溶液，用标准溶液滴定，滴定终点的现象为 。
重复上述操作三次。四次测定数据如下表：
实验序号
1
2
3
4
消耗溶液体积
若在滴定终点读取滴定管刻度时俯视标准液液面，则测定结果 填偏高偏低或无影响样品的纯度为 。
20. 氮化铝是一种新型无机非金属材料。为了分析某AlN样品样品中的杂质不与氢氧化钠溶液反应中AlN的含量，某实验小组设计了如下两种实验方案。
已知：
方案1取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度夹持装置已略去。
上图装置C中球形干燥管的作用是______________________________________________。
完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先________，再加入实验药品。接下来的实验操作是____________，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开，通入氮气一段时间，测定装置C反应前后的质量变化。通入氮气的目的是____________________________________________。
若去掉装置B，则导致测定结果________填“偏高”“偏低”或“无影响”。由于上述装置还存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见：____________________________。
方案2按以下步骤测定样品中AlN的纯度：
步骤生成沉淀的离子方程式为_______________________________________________。
步骤的操作是____________。AlN的纯度是__________用含、的代数式表示。
21. 某学习小组根据高中知识设计了如下测定室内甲醛含量的装置夹持装置已略。
Ⅰ配制银氨溶液
盛装碱石灰的仪器的名称为________。
关闭和，打开和分液漏斗活塞，将浓氨水滴入碱石灰中，当观察到________，关闭和分液漏斗活塞。装置A中碱石灰的作用是________。
三颈烧瓶中的溶质除外，可能还有________填化学式。
Ⅱ测定室内空气中甲醛的含量
装置B中采用热水浴加热，打开，将可移动隔板由最左端移到最右端，吸入1L室内空气，关闭，后续操作是________；共计进行上述操作5次。
装置B中使用毛细管代替导管的优点是________。
已知甲醛被银氨溶液氧化的化学方程式为，测得共生成，则空气中甲醛的含量为________。空气中其他物质不与银氨溶液反应
写出该设计装置中存在的一个明显的不足之处：________。
22. 富马酸亚铁常用于治疗缺铁性贫血，也可作食品营养强化剂，它可由糠醛和制备。已知。
回答下列问题：
Ⅰ制备富马酸实验装置如下图所示，夹持装置已略去
将、置于三颈烧瓶中，加入适量水，滴加糠醛并加热至，维持此温度。实验中冷凝管的作用是________，冷却液宜从________填“a”或“b”处进入。
冰水冷却使其结晶，并通过________操作可以得到富马酸粗品。
再用溶液重结晶，得到纯富马酸。该操作中用稀盐酸的原因是________。
Ⅱ合成富马酸亚铁
取富马酸溶于适量水中，加入并加热、搅拌，调节pH电动搅拌器为，产生大量气泡。写出该反应的化学方程式：________。
将，溶液和适量溶液缓慢加入上述反应液中，维持温度并充分搅拌。
该操作过程中加入适量的溶液，其目的是________。
写出生成富马酸亚铁的离子方程式：________。
过滤、干燥得到产品。
过滤时滤纸要紧贴漏斗内壁，原因是________。
Ⅲ产品纯度测定
取样品置于250mL锥形瓶中，加入硫酸，加热溶解后冷却，再加入新煮沸过的冷水和2滴邻二氮菲指示液，此时溶液呈红色；立即用硫酸铈Ⅳ铵标准溶液滴定还原产物为，滴定终点溶液变为浅蓝色。平行测定三次，平均消耗标准溶液，则样品的纯度为________结果保留4位有效数字。
23. 碘元素是人体的必需微量元素之一。某学习小组在实验室进行海带提碘的探究，实验过程如下：Ⅰ海带中碘元素的确定
取海带灰浸取液，加入稀硫酸约、的溶液约，然后加入约，振荡后静置，可以观察到___________________________________，证明海带中含有碘元素，该反应的离子方程式为________________________________________。
Ⅱ海带提碘
若向碘水中加入，充分振荡、静置，此时碘在中的物质的量浓度是水中的86倍，则萃取效率为__________结果保留小数点后两位
。
萃取实验中，若要使碘尽可能地完全转移到中，可以采取的操作是______________________________________________________________________________。
某同学采取减压蒸馏装置如下图，可以很快完成碘和四氯化碳的分离，减压蒸馏时使用了克氏蒸馏头，克氏蒸馏头比普通蒸馏头增加了一个弯管，弯管的主要作用是______________________________________________________________________________。
Ⅲ海带中碘含量的测定
若称取干海带，经灼烧、浸取、氧化等过程后配制成溶液，移取于锥形瓶中，用标准溶液滴定，待溶液由黄色变为浅黄色时，滴加两滴淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好褪去，且半分钟内无变化，即为终点，平行滴定3次，记录所消耗的溶液的平均体积为，计算海带中含碘的质量分数为__________结果保留小数点后两位已知。若滴定结束读数时俯视刻度线，会导致测定结果__________填“偏高”“偏低”或“不影响”。
答案和解析
1.【答案】D
【解析】
【分析】
本题考查镁、铜及其化合物的性质，镁的工业制法，题目难度中等。解题关键是能熟练掌握元素化合物基础知识。
【解答】
已部分氧化的废弃的镁、铜合金样品氧化产物为MgO、经过过量稀硫酸的处理，其中镁与稀硫酸反应生成氢气，因滤液A中不含铜离子，所以滤渣A为铜，固体B为氧化镁。
A.因滤液A中不含铜离子，且稀硫酸过量，所以滤液A中的阳离子有镁离子和氢离子，故A错误；
B.由题意可知固体B为氧化镁，氧化镁熔点高，工业上一般用电解熔融氯化镁的方法制取镁单质，故B错误；
C.镁和铜均与稀硝酸反应，所以若用稀硝酸代替稀硫酸，不能进行镁和铜的分离，故C错误；
D.固体为氧化镁，其中镁元素的质量为，滤渣为铜，则合金中氧元素的物质的量为：，样品含有铜、2g氧化镁和镁。只有镁与稀硫酸反应生成氢气，故生成氢气，标况下体积为1120mL，故D正确。
故选D。
2.【答案】D
【解析】
【分析】
本题主要考查的是混合物含量测定的实验设计，充分理解反应原理是解决本题的关键，容易出错的是D选项，注意总结归纳。
【解答】
A.A装置的目的是防止空气中的二氧化碳进入装置B，故选择能吸收二氧化碳气体的试剂，可以是氢氧化钠，不是干燥试剂，故A错误；
B.稀盐酸与溶液反应生成二氧化碳，若B、C之间添加盛放碳酸氢钠的装置，二氧化碳来源不唯一，不能确定全部来源于碳酸钙，故B错误；
C.盐酸具有挥发性，也可以由B进入C，且C中可能还会进入水蒸气，导致质量差引起不仅仅是二氧化碳的原因，故C错误。
D.要准确获取碳酸钡的质量，必须过滤出碳酸钡，然后洗净附着在其表面的杂质，再干燥、称量，故D正确。
故选D。
3.【答案】D
【解析】
【分析】
本题以工艺流程题的方式考查学生元素以及化合物的性质，需注重原子守恒思想在解题中的应用，难度不大，平时注意知识的积累。
【解答】
样品中加稀硫酸生成二氧化硫，通氮气将生成的二氧化硫从溶液中全部赶出，得到气体为氮气和二氧化硫的混合气体，通入双氧水中，二氧化硫被氧化成硫酸，再用氢氧化钠中和得中和液含有硫酸钠，
A.亚硫酸盐有还原性，可以防止食品被空气中氧气氧化，故A正确；
B.根据上面的分析可知，反应中通入的作用是将生成的气体全部赶出，故B正确；
C.根据中耗碱量可以计算出生成的硫酸的物质的量，利用硫元素守恒可知二氧化硫的质量，结合样品的质量可求得样品中亚硫酸盐含量，故C正确；
D.溶液替换为碘水，如果碘过量，碘与氢氧化钠反应，所以无法根据氢氧化钠的物质的量确定生成的硫酸的物质的量，故D错误；
故选D。
4.【答案】A
【解析】
【分析】
本题考查物质的组成测定，为高频考点，侧重考查学生的分析、计算能力，注意从守恒的角度计算。
【解答】
通入氯气发生，为，则为，设中含有mmol氧，价铁，则，解得，，则
A.样品X中氧元素的质量分数约为，故A正确；
B.由以上分析可知为，为，溶液Y中：：1，故B错误；
C.步骤Ⅱ通入的离子方程式为 ，故C错误；
D.氧化物中Fe为，氧为，则X的组成为，故D错误。
故选A。
5.【答案】D
【解析】解：混合物中的与溶液发生氧化还原反应，根据得失电子守恒根据消耗标准溶液计算的物质的量，再求其质量，可求出其中的质量分数，故A正确；
B.将氧化成硫酸钠，再加足量溶液，过滤，称量其质量得出硫酸钡的物质的量即为，再根据硫原子守恒，硫酸钡的物质的量就是、混合物总物质的量为，再结合样品ag，设为xmol，为ymol列方程组得
可解出x，再求其质量，可求出其中的质量分数，故B正确；
C.样品与足量稀盐酸充分反应消耗了，再加入足量溶液与硫酸钠反应生成硫酸钡沉淀，过滤，将沉淀洗涤、干燥，称量其质量为cg为硫酸钡质量，根据硫守恒可以计算出硫酸钠的质量为，的质量为，从而可求出其中的质量分数，故C正确；
D.样品与足量稀盐酸充分反应将转化为二氧化硫气体，通过测定二氧化硫的质量来计算亚硫酸钠的质量，从而求出其中的质量分数，但与足量稀盐酸充分反应引入氯化氢气体，所以通过亚硫酸钠后二氧化硫气体增加测量不准确，故D错误；
故选：D。
A.根据溶液氧化混合物中的的化学方程式结合消耗标准溶液的量可以计算出的量；
B.将氧化成硫酸钠，再加足量溶液，过滤，称量其质量得出硫酸钡的物质的量，再根据硫原子守恒，硫酸钡的物质的量就是、混合物总物质的量，再结合样品ag，可求出其中的质量分数；
C.样品与足量稀盐酸充分反应消耗了，再加入足量溶液与硫酸钠反应生成硫酸钡沉淀，过滤，将沉淀洗涤、干燥，称量其质量为cg为硫酸钡质量，根据硫守恒可以计算出硫酸钠的质量，从而可求出其中的质量分数；
D.样品与足量稀盐酸充分反应将转化为二氧化硫气体，通过测定二氧化硫的质量来计算亚硫酸钠的质量，从而求出其中的质量分数，但与足量稀盐酸充分反应引入氯化氢气体，所以测定的结果不准确．
本题主要考查了、混合物中亚硫酸钠含量的测定，主要利用亚硫酸钠的还原性设计实验，考查知识的迁移能力、设计和评价实验方案的能力，难度中等．
6.【答案】B
【解析】解：原料溶于盐酸，加入过氧化氢氧化亚铁离子为铁离子，在较高的盐酸浓度下，能溶解于甲基异丁基甲酮，所以溶于中含有的、等杂质离子几乎都在水相中，故A正确；
B.酸性溶液有强氧化性，除能氧化，还能氧化酸化时引入的，应选择稀硫酸酸化，故B错误；
C.操作A为过滤、洗涤、灼烧得到固体氧化铁，故C正确；
D.实验时分多次萃取并合并萃取液，可以提高萃取率和产品产量，故D正确；
故选：B。
部分氧化的硫酸亚铁，加入盐酸溶解，加入过氧化氢氧化亚铁离子为铁离子，在较高的盐酸浓度下，能溶解于甲基异丁基甲酮，以萃取剂甲基异丁基甲酮萃取法制取弃去水相，加入萃取剂Y分液弃去有机相，得到含铁离子的溶液，加入，发生反应 ，过滤得到沉淀加入氢氧化钠溶液得到氢氧化铁沉淀，蒸发灼烧得到高纯氧化铁，据此分析解题。
本题考查了物质制备过程分析、物质性质、除杂条件和试剂选择、滴定实验步骤和计算应用，主要是图象分析和流程分析，掌握基础是解题关键，题目难度中等。
7.【答案】D
【解析】
【分析】
A.固液分离操作需要使用的玻璃仪器；发生一定化学反应后溶液中存在的离子的分析；称量操作的意义；质量守恒的相关计算；
【解答】
A.通过操作一，得到了固体和液体，分离固液的操作为，过滤，所需要的玻璃仪器为：玻璃棒，烧杯，漏斗，故A正确；
B.碳酸钠和氯化钠的混合溶液与过量的氢氧化钡反应，所得到的混合溶液的溶质为，氢氧化钠，氯化钠和过量的氢氧化钡，所含有的阳离子为钠离子，钡离子，以及水中含有的氢离子，故B正确；
C.由未知质量的固体经过一步操作得到其质量，该操作为称量，故C正确；
D.由碳酸钠和氢氧化钡反应得到碳酸钡，知道碳酸钡的质量为yg，我们可以求其碳酸钠的质量，设其为z，可以列方程式，可以求得，碳酸钠的质量分数为：，故D错误。
故选D。
8.【答案】D
【解析】
【分析】
本题考查学生对实验原理的理解、物质组成的测定等知识，题目难度中等，理解实验基本操作方法及测定原理为解答关键，需要学生具有扎实的基础知识与综合运用知识分析解决问题的能力。
【解答】
铜银合金与足量硝酸反应生成硝酸铜、硝酸银溶液、NO或气体，由于二氧化氮与水反应生成一氧化氮，则用排水法收集到的VL气体为NO；向反应后的溶液中加入NaCl溶液，反应生成AgCl沉淀，过滤后得到AgCl固体，然后洗涤、干燥，最后得到干燥的AgCl，
A.由流程图可知，实验排水法收集，二氧化氮能与水反应生成NO，故不能金属与硝酸反应生成是NO或或NO、，最后收集的气体为NO，故A正确；
B.过滤用到的玻璃仪器为：烧杯、漏斗、玻璃棒，故B正确；
C.由流程图可知，溶液中加入氯化钠，将银离子转化为氯化银沉淀，通过测定氯化银沉淀的质量，计算银的质量，进而计算铜的含量，操作Ⅱ是在过滤之后，烘干之前，由于过滤后的氯化银附着一些离子，应洗涤附着的物质，防止影响氯化银的质量测定，故操作Ⅱ应是洗涤，故C正确；
D.氯化银的质量为wg，所以合金中银的质量为：，故合金中铜的质量分数为：，故D错误；
故选D。
9.【答案】D
【解析】解：A、由流程图可知，实验排水法收集，二氧化氮能与水反应生成NO，故金属与硝酸反应生成气体是NO或或NO、，最后收集的气体为NO，故A正确；
B、由流程图可知，溶液中加入氯化钠，将银离子转化为氯化银沉淀，通过测定氯化银沉淀的质量，计算银的质量，进而计算铜的含量，操作Ⅱ是在过滤之后，烘干之前，由于过滤后的氯化银附着一些离子，应洗涤附着的物质，防止测定的氯化银的质量增大，导致合金中银的质量增大，铜的质量偏小，测量铜的含量偏低，故B正确；
C、生成的气体是NO，物质的量为，根据原子转移守恒可知被还原的硝酸为，故C正确；
D、氯化银的质量为wg，利用Ag守恒计算合金中银的质量，合金质量减去Ag的质量为Cu的质量，可以确定Cu的质量分数，故D错误；
故选D．
A、由流程图可知，实验用排水法收集气体，二氧化氮能与水反应生成NO，故金属与硝酸反应生成气体是NO或或NO、，最后收集的气体为NO；
B、由流程图可知，溶液中加入氯化钠，将银离子转化为氯化银沉淀，通过测定氯化银沉淀的质量，计算银的质量，进而计算铜的含量，操作Ⅱ是在过滤之后，烘干之前，由于过滤后的氯化银附着一些离子，应洗涤附着的物质，防止测定的氯化银的质量增大；
C、被还原的硝酸全部生成为NO，计算NO的物质的量，再根据N原子转移守恒计算被还原的硝酸；
D、由流程图可知，实验原理为，在反应后溶液中加入氯化钠，将银离子转化为氯化银沉淀，通过测定氯化银沉淀的质量，计算银的质量，进而计算铜的含量．
本题考查学生对实验原理的理解、物质组成的测定等，难度中等，理解原理是关键，需要学生具有扎实的基础知识与综合运用知识分析解决问题的能力．
10.【答案】B
【解析】
【分析】
本题考查碳酸钠和碳酸氢钠混合物中碳酸钠含量测定的实验方案设计与评价，题目难度中等，明确化学实验基本操作方法及碳酸钠、碳酸氢钠的性质为解答此题关键，试题充分考查了学生的分析、理解能力及化学实验、化学计算能力。
【解答】
用NaOH溶液吸收空气中的二氧化碳气体，并排尽装置中的空气，稀硫酸滴入混合物中，反应生成的气体通过浓硫酸干燥后，用碱石灰吸收生成的二氧化碳，最后再接一个干燥装置，防止空气中的、等干扰实验，所以装置的连接顺序为，故B正确。
故选B。
11.【答案】D
【解析】
【分析】
本题考查了物质含量的测定、物质性质的探究和实验基本操作，为高考常见题型，侧重考查学生的分析能力、实验能力，主要把握实验的原理以及操作方法，题目难度不大。
【解答】
A.二氧化锰和浓盐酸需在加热条件下制备氯气，不能用装置，故A错误；
B.实验时，应先制备氢气，将装置内的空气排出，验纯后再点燃处酒精灯，避免不纯的氢气爆炸，故B错误；
C.用于吸收空气中的水，装置中质量差是氢气还原氧化铁生成水的质量，应用装置实验前后质量的变化以计算的含量，故C错误；
D.装置盛装的试剂分别为NaOH溶液和浓硫酸，分别起到除去氯化氢、水蒸气的作用，故D正确。
故选D。
12.【答案】B
【解析】
【分析】
本题考查了浓硫酸的化学性质，题目难度中等，注意掌握浓硫酸的化学性质，明确检验碳与浓硫酸反应产物的方法及先后顺序。
【解答】
木炭粉与浓硫酸反应，表现了浓硫酸的强氧化性，把碳氧化为最高价二氧化碳，本身被还原为二氧化硫，反应生成和，化学方程式为：浓，装置用于检验水蒸气，无色硫酸铜遇水反应变蓝；装置中第一个试剂瓶中品红溶液用于证明二氧化硫存在，高锰酸钾溶液除去二氧化硫，第二个试剂瓶中品红溶液用于检验二氧化硫是否除尽，装置中澄清石灰水用于检验二氧化碳气体，
A.若装置连接顺序变成，二氧化碳和二氧化硫都可以使澄清石灰水变浑浊，无法检验反应产物，故A错误；
B.装置中第一个试剂瓶中品红溶液用于证明二氧化硫存在，第二个试剂瓶中品红溶液用于检验二氧化硫是否除尽，若装置只保留a、b，需要b中高锰酸钾溶液过量，溶液颜色变浅但不完全褪去判断二氧化硫全部除净，同样可以达到实验目的，故B正确；
C.若圆底烧瓶内碳粉过量，随反应进行最后变化为稀硫酸不与碳反应，溶液pH小于，故C错误；
D.实验结束后，应按从上往下、从右往左的顺序拆卸装置，故D错误；
故选：B。
13.【答案】B
【解析】
【分析】。 宝贝宝贝吧。 不。 宝贝宝贝宝贝宝贝宝贝宝贝吧吧吧吧吧。宝贝宝贝宝贝宝贝宝贝宝贝宝贝宝贝宝贝宝贝宝贝宝贝吧吧吧宝贝宝贝宝贝宝贝宝贝吧。 本题主要考查的是物质组成的测定，意在考查学生的分析能力和计算能力，理解实验的原理是解题的关键。解题时注意亚铁盐的性质、通入氮气的作用。
【解答】
A.仪器B的名称为球形干燥管，其中可装入碱石灰，用于吸收水蒸气，A正确；
B.由于装置中有空气，加热前先通入一段时间的以排除装置中的空气，目的是防止其氧化硫酸亚铁，产生三价铁离子，干扰实验，B错误；
C.由题意可得样品的质量为，加热后失去结晶水，剩余固体是，其质量为，则生成水的质量为，
152 18x
则，解得，C正确；
D.若先加热一段时间后再通入或撤去B装置，硫酸亚铁被空气氧化为硫酸铁，导致增大，会使x偏低，D正确。
14.【答案】D
【解析】
【分析】
本题考查物质的含量的测定，为高频考点，注意把握流程的分析，把握物质的性质，结合关系式法计算，题目有利于培养学生的分析能力、实验能力和计算能力，难度中等。
【解答】
水泥熟料的主要成分为CaO、，并含有一定量的铁、铝等金属的氧化物，加入氯化铵、盐酸和硝酸，由于二氧化硅与盐酸和硝酸不反应，则得到的沉淀A为，滤液中含有、、等离子，加入氨水调节pH为，可生成、沉淀，加热的目的是防止生成胶体而难以分离，滤液主要含有，加入草酸铵可生成草酸钙沉淀，加入硫酸用高锰酸钾测定，发生，根据高锰酸钾的量可计算含量，以此解答该题。
A.二氧化硅与盐酸和硝酸不反应，沉淀A为，故A正确；
B.由以上分析可知滤液中含有、、等离子，加入氨水调节，可生成、沉淀，故B正确；
C.高锰酸钾具有强氧化性，与草酸发生氧化还原反应，离子方程式为，故C正确；
D.如沉淀没有洗涤干净，沉淀上有草酸铵溶液，则消耗高锰酸钾偏多，导致测定结果偏高，故D错误。
故选：D。
15.【答案】A
【解析】
【分析】
本题考查物质含量的探究，其中涉及滴定实验，质量分数的计算等知识点，难度较高，根据题中步骤进行分析作答。
【解答】
步骤中会发生反应：和，在根据题中信息得出滴定时的反应：，可以得出步骤中存在关系：，消耗的溶液中的物质的量为：，故溶液样品中的物质的量为；步骤中会发生反应：，故步骤存在如下关系：，消耗溶液中的物质的量为，故溶液样品中和的物质的量和为，故溶液样品中的物质的量为，故样品中KBr的物质的量为，KBr的相对分子质量为119，计算得样品中KBr的质量分数为：，故A正确。
故选A。
16.【答案】D
【解析】
【分析】
本题考查了物质含量的测定的基础知识，侧重考查了学生理解运用能力，平时学习时要注意基础知识的积累掌握，提高解题的正答率。
【解答】
A.二氧化硫具有还原性，可以被氯水氧化为硫酸，但是氯水也可以和氢氧化钠之间反应，所以此时不能选择NaOH标准液，故A错误；
B.通氮气和煮沸的目的是为了将生成的从溶液中全部赶出，故B错误
C.亚硫酸盐具有较强的还原性，可以防止葡萄酒被氧化，故C错误；
D.若试剂A选择碱液，调节吸收后溶液为中性，试剂B选择标准液，碘与亚硫酸盐反应生成硫酸，可以测定亚硫酸盐的含量，故D正确。
17.【答案】A
【解析】
【分析】
本题考查了物质含量的测定实验方法和过程分析判断，物质性质和气体除杂分析，掌握基础是解题关键，题目难度中等。
【解答】
实验时，先打开、，关闭，从a处通入，目的是排出装置中的，点燃酒精灯前，需要关闭、，打开，生成的气体通过装置中高锰酸钾溶液吸收二氧化硫，通过装置盛有浓硫酸，起到干燥作用，通过装置吸收生成的二氧化碳，装置是防止空气中水蒸气和进入装置，
A.装置内空气中的二氧化碳会对钢材中的含碳量测定有影响，实验时，先打开、，关闭，从a处通入，目的是排出装置中的，故A正确；
B.打开生成的气体会从此处逸出，不能准确测定生成二氧化碳的量，故B错误；
C.钢铁中碳和浓硫酸反应生成二氧化硫、二氧化碳和水，铁和浓硫酸反应也生成二氧化硫，通过装置中高锰酸钾溶液吸收二氧化硫，通过装置盛有浓硫酸，起到干燥作用，得到纯净干燥的二氧化碳，故C错误；
D.装置中碱石灰是防止空气中水蒸气、二氧化碳进入装置影响生成二氧化碳的测定，故不需要称取装置的质量，故D错误。
18.【答案】C
【解析】
【分析】
本题考查碳酸钠与碳酸氢钠与盐酸反应的规律，还考查了物质组成的探究与计算，比较综合，有一定难度。
【解答】
A.当时，碳酸钠与盐酸反应刚好生成碳酸氢钠，碳酸氢根既能电离又能水解，溶液中存在、、、、，故A错误；
B.溶液pH由变为过程中，碳酸氢钠恰好和盐酸反应生成二氧化碳，；故B错误；
C.样品中先发生碳酸钠与盐酸1：1反应生成碳酸氢钠，然后碳酸氢钠与盐酸1：1反应生成二氧化碳和水，若碳酸钠和碳酸氢钠物质的量相等，故C正确；
D.设原混合物中碳酸氢钠的质量为X，
固体减少的质量
168 106 18 44 62
x
168
62
x
31
g，
碳酸氢钠的质量分数为：
31a
，故D错误。
19.【答案】加入过量溶液 取上层清液，滴入溶液 有白色沉淀生成
胶头滴管 量筒 棕 滴入最后一滴标准溶液，出现砖红色沉淀，且半分钟内颜色不复原 偏高
【解析】
【分析】
本题考查化学实验方案的设计及有关计算等，考查的学科素养是实践探索，难度一般，解题的关键是对基础知识灵活运用。
【解答】
检验碳酸钠中含有氯化钠杂质，可利用反应进行检验，所用试剂为溶液，液与、NaCl均能反应生成白色沉淀，故检验前需先使转化为沉淀，然后取上层清液检验，而溶液会引入干扰检验，故为加入过量溶液以使完全转化为沉淀为静置，取上层清液滴加溶液，现象为有白色沉淀生成。
用容量瓶配制溶液，定容时要用胶头滴管加蒸馏水至刻度线。
溶解晶体时，用量筒量取一定量的蒸馏水倒入烧杯中由于见光易分解，应将溶液放置于棕色试剂瓶中避光保存。
滴定时，先加过量稀硝酸酸化，排除的干扰，然后滴入滴溶液，用标准溶液进行滴定，滴定终点的现象为：滴入最后一滴标准溶液，出现砖红色沉淀，且半分钟内颜色不复原
滴定终点读取滴定管刻度时俯视标准液液面，会造成读数偏小，测得的氯化钠质量偏小，则测得样品中碳酸钠质量偏大，测定结果偏高
实验2误差较大，数据舍去，实验1、3、4消耗溶液的平均体积为，根据反应：，得，则mg样品中，
其质量为，从而可计算碳酸钠的纯度为。
20.【答案】防止倒吸
检查装置的气密性；关闭，打开；把装置中残留的氨气全部赶入装置C
偏高；在装置C的出口处连接一个干燥装置
过滤、洗涤；
【解析】
【分析】
本题考查物质含量测定实验，结合物质的性质分析测定原理，然后结合实验过程进行分析解答。
【解答】
装置图中球形干燥管的作用是防止倒吸。
实验步骤如下：组装好实验装置，首先检查装置的气密性，再加入实验药品；接下来的实验操作是关闭，打开，并打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体；打开，通入氮气一段时间，测定装置C反应前后的质量变化，由于反应中产生的氨气会残留在装置中，因此通入氮气的目的是把装置中残留的氨气全部赶入装置C。
生成的氨气中含有水蒸气，若去掉装置B，则装置C的质量增加偏大，导致测定结果偏高；由于空气中含有的水蒸气也会进入装置C，导致测定结果偏高，因此改进的措施是在装置C的出口处连接一个干燥装置。
滤液中含有偏铝酸钠，则步骤生成沉淀的离子方程式为。
依据流程图可知，步骤的操作是过滤、洗涤；固体的成分是氧化铝，根据铝原子守恒可知AlN的纯度是。
21.【答案】圆底烧瓶
三颈烧瓶中最初生成的白色沉淀恰好完全溶解时；吸水且与水反应放热，促进浓氨水的分解
打开缓慢推动滑动隔板，将气体全部推出，再关闭
减少气体通入速率，使空气中甲醛气体被完全吸收
缺少尾气处理装置
【解析】
【分析】
本题实验综合题，考查溶液的配制，物质含量的测定，基本仪器的使用，实验的设计与评价，注重学生的综合能力，难度一般。
【解答】
Ⅰ盛装碱石灰的仪器的名称为圆底烧瓶；故答案为：圆底烧瓶 ；
关闭和，打开和分液漏斗活塞，将浓氨水滴入碱石灰中，当观察到三颈烧瓶中最初生成的白色沉淀恰好完全溶解时，关闭和分液漏斗活塞。装置A中碱石灰的作用是吸水且与水反应放热，促进浓氨水的分解，故答案为：三颈烧瓶中最初生成的白色沉淀恰好完全溶解时；吸水且与水反应放热，促进浓氨水的分解；
硝酸银与氨水反应生成和硝酸铵、水，化学方程式，三颈烧瓶中的溶质除外，可能还有，故答案为：；
Ⅱ用热水浴加热B，打开，将滑动隔板由最左端抽到最右端，吸入1L室内空气，关闭，后续操作是打开，缓慢推动滑动隔板，将气体全部推出，再关闭；
故答案为：打开，缓慢推动滑动隔板，将气体全部推出，再关闭；
装置中毛细管的作用是减少气体通入速率，使空气中甲醛气体被完全吸收；
故答案为：减少气体通入速率，使空气中甲醛气体被完全吸收；
已知甲醛被银氨溶液氧化的化学方程式为：
测得共生成，物质的量为：，HCHO的物质的量为：，则空气中甲醛的含量为，
故答案为：；
该设计装置存在一个明显的不足之处缺少尾气处理装置。故答案为：缺少尾气处理装置。
22.【答案】冷凝回流，提高糠醛的转化率及减少富马酸的挥发；a；
过滤；
加盐酸，使平衡逆向移动，促使富马酸结晶析出，提高产量；
；
防止富马酸亚铁或或富马酸根离子被氧化；
；
防止滤纸与漏斗壁之间留有气泡，影响过滤速率或防止滤纸破损，影响过滤效果；
。
【解析】
【分析】
本题主要考查的是有机物的制备和纯度测定，意在考查学生的实验分析能力、评价能力和知识应用能力，解题的关键是根据实验仪器和题干信息理解实验的原理、根据得失电子守恒建立正确的计算关系。
【解答】
冷凝管的主要作用是冷凝回流，防止一些有机物挥发，造成反应物转化率降低。冷凝管中冷却液的流向一般都是下进上出，所以冷却液宜从a处进入。
从溶液中提取溶质需经过结晶、过滤、干燥等操作，注意因为得到的是粗产品，过滤后，可以不需要洗涤、干燥等操作。
富马酸是弱电解质，微溶于冷水，加入盐酸后可抑制富马酸的电离，使平衡逆向移动，促使富马酸结晶析出，提高产量。
取富马酸溶于适量水中，加入碳酸钠并加热、搅拌，调节，产生大量气泡，说明产生了二氧化碳气体，因此对应的反应方程式为：。
根据题目信息可知亚铁离子、富马酸根离子均具有还原性，因此加入适量的溶液，其目的是防止富马酸亚铁或或富马酸根离子被氧化。
生成富马酸亚铁的离子方程式为：。
过滤时滤纸如果不能够紧贴漏斗内壁，会留有气泡，由此会造成负压，使过滤速率较慢，影响过滤速率。
根据反应关系和得失电子守恒，可以得出：。
23.【答案】溶液分层，上层接近无色，下层为紫色；
将一次萃取改为分多次萃取
防止减压蒸馏过程中液体因剧烈沸腾而溅入冷凝管
；偏低
【解析】
【分析】
本题考查了物质含量的测定等知识点，明确物质的性质以及测定原理是解答本题关键，难度中等。
【解答】
海带中碘主要以的形式存在，过氧化氢是一种常用的氧化剂，发生反应；碘单质易溶于有机溶剂，加入四氯化碳后，发生萃取分层，可以证明含碘元素，由于四氯化碳的密度大于水，故溶液分层，上层接近无色，下层为紫色；
设碘单质在水中的浓度为，则碘单质在四氯化碳中的浓度为，所以总物质的量；在四氯化碳中的物质的量；所以萃取效率为；
萃取实验中，若要使碘尽可能地完全转移到中，可以采取的操作是将一次萃取改为分多次萃取；
克氏蒸馏头比普通蒸馏头增加了一个弯管主要是由于防止减压蒸馏过程中液体因剧烈沸腾而溅入冷凝管；
用 标准溶液滴定消耗10mL标准溶液，故参与反应的的物质的量为，根据离子方程式，碘单质的物质的量为，故海带中含碘的质量分数为；若滴定结束读数时俯视刻度线，读数偏大，实际体积比10mL小，故会导致测定结果偏低。
专题29物质含量的探究实验
一、单选题（本大题共18小题，共54分）
1. 已部分氧化的废弃的镁、铜合金样品氧化产物为MgO、共，经如图处理：
下列说法正确的是
A. 滤液A中的阳离子只有
B. 工业上可用电解熔融B的方法制取镁单质
C. 若用稀硝酸代替稀硫酸，仍可进行镁和铜的分离
D.
2. 为测定石灰石样品中碳酸钙合杂质的含量。现利用如图所示装置进行实验，充分反应后，测定装置C中生成的沉淀质量。下列说法正确的是
A. 装置A中药品应为浓硫酸
B. 在之间应增添盛有饱和溶液的洗气装置，以除去氯化氢气体
C. 只要测定装置C在吸收前后的质量差，也可以确定碳酸钙的质量分数
D. 为了测得C中生成的沉淀质量，需经过过滤、洗涤、干燥、称量等操作
3. 亚硫酸盐是一种常见的食品添加剂。用如下图实验可检验某食品中亚硫酸盐含量含量通常以样品中含的质量计；所加试剂均足量。
A. 亚硫酸盐作为食品添加剂作用是防腐保鲜
B. 反应中通入的作用是将生成的气体全部赶出
C. 测定样品质量及中耗碱量，可测定样品中亚硫酸盐含量
D. 若仅将中的氧化剂“溶液”替换为碘水，对测定结果无影响
4. 实验室测定氧化物的组成实验如下：
下列有关说法正确的是
A. 样品X中氧元素的质量分数约为
B. 溶液Y中：：1
C. 步骤Ⅱ通入的离子方程式为
D. 根据步骤I、Ⅱ可以判断X的组成为
5. 现有一、混合物样品ag，为了测定其中的质量分数，设计了如下方案，其中明显不合理的是
A. 将样品配制成溶液，取其中恰好与浓度为酸性溶液完全反应
B. 向样品中加足量，再加足量溶液，过滤，将沉淀洗涤、干燥，称量其质量为bg
C. 将样品与足量稀盐酸充分反应后，再加入足量溶液，过滤，将沉淀洗涤、干燥，称量其质量为c g
D. 将样品与足量稀盐酸充分反应，生成的气体依次通过盛有饱和的洗气瓶、盛有浓的洗气瓶、盛有碱石灰的干燥管Ⅰ、盛有碱石灰的干燥管Ⅱ，测定干燥管Ⅰ增重d g
6. 某实验小组用部分氧化的 为原料，以萃取剂 甲基异丁基甲酮萃取法制取高纯氧化铁并进行铁含量 的测定。实验过程中的主要操作步骤如下：
已知：在较高的盐酸浓度下，能溶解于甲基异丁基甲酮，当盐酸浓度降低时，该化合物解离。
下列叙述不正确的是
A. 原料中含有的 、等杂质离子几乎都在水相中
B. 若要测定产品中的铁含量，需要用盐酸溶解，加还原剂将 还原为 ，然后在酸性条件下用标准 溶液滴定
C. 操作 A 是过滤、洗涤，灼烧
D. 为提高萃取率和产品产量，实验时分多次萃取并合并萃取液
7. 某同学为测定和NaCl的固体混合物样品中的质量分数，进行了以下实验：
下列说法不正确的是
A. 操作I使用的玻璃仪器有玻璃棒、漏斗、烧杯
B. 溶液M中的阳离子只有、、
C. 操作Ⅱ涉及的实验名称是称量
D. 样品中质量分数的计算式为
8. 某同学设计如下实验测量m g铜银合金样品中铜的质量分数．
下列说法中不正确的是
A. 收集到的V L气体全为 NO
B. 过滤用到的玻璃仪器是：烧杯、漏斗、玻璃棒
C. 操作Ⅱ应是洗涤
D. 铜的质量分数为：
9. 某同学设计如下实验，测量m克铜银合金样品中铜的质量分数：
下列说法中错误的是
A. 收集到的V L气体为 NO
B. 若缺少操作Ⅱ，会导致实验结果偏小
C. 被铜银合金还原的硝酸可能为
D. 依据m、V不能确定铜的质量分数
10. 某化学兴趣小组的同学设计实验来测定碳酸钠和碳酸氢钠混合物中碳酸钠的质量分数，如图所示，取一定质量的混合物与足量稀硫酸充分反应后，再通入一会儿空气，测定产生的气体的质量，由此计算混合物中。装置的连接顺序是____填写接口字母，图中仪器可重复使用
A. B.
C. D.
11. 下图是测定氧化铁样品含FeO和中含量的实验装置。下列有关实验的说法中正确的是
A. 用和浓盐酸制备，其发生装置可选
B. 实验开始时，先点燃处酒精灯再打开弹簧夹
C. 通过实验前后装置质量的变化以计算的含量
D. 装置盛有的试剂分别为NaOH溶液和浓硫酸
12. 如图所示为某同学设计的检验浓硫酸和碳反应所得气体产物的实验装置图。下列说法正确的是
A. 若按顺序连接，可检验所有气体产物
B. 若装置只保留a、b，同样可以达到实验目的
C. 若圆底烧瓶内碳粉过量，充分反应后恢复到，溶液的
D. 实验结束后，应按从下往上、从左往右的顺序拆卸装置
13. 某课外兴趣小组同学利用如图装置测定中结晶水含量，实验前测得装置包括石英玻璃管及两端开关和的质量为，装入样品测得装置A的质量为。下列有关说法错误的是
A. 仪器B的名称为球形干燥管，其中可装入碱石灰
B. 加热前先通入一段时间的以排除装置中的空气，目的是防止发生爆炸
C. 若加热直至恒重时，A的质量为，则
D. 若先加热一段时间后再通入或撤去B装置都会使x偏低
14. 水泥的主要成分为CaO、，并含有一定量的铁、铝等金属的氧化物。实验室测定水泥样品中钙含量的过程如下图所示：
以下判断不正确的是
A. 沉淀A的主要成分是
B. 沉淀B的主要成分是、
C. 法测定的离子方程式为
D. 草酸钙沉淀生成后必须过滤、洗涤，因为附在沉淀上的草酸铵溶液会导致测定结果偏低
15. 某感光材料的主要成分为KBr和其余成分不溶于水，测定KBr含量的方法如下：
称取试样，溶解后，过滤，将滤液再配制成溶液。
取上述溶液，用溴水将氧化成，除去过量后，再加入过量KI，酸化，加入淀粉溶液，用的溶液滴定析出的发生反应：，终点时消耗溶液。
另取所得溶液，酸化后加入足量溶液，将生成的和收集于含有过量KI的溶液中，反应完全后，加入淀粉溶液，用的溶液滴定，终点时消耗溶液。
试样中KBr的质量分数为
A. B. C. D.
16. 葡萄酒中常加入亚硫酸盐作为食品添加剂，为检测某葡萄酒样品中亚硫酸盐的含量通常以酒样中的量计，某研究小组设计如图实验已知还原性：。下列说法正确的是
A. 若试剂A选择氯水，则试剂B可选择NaOH标准液
B. 煮沸的目的是为了将产生的气体快速氧化
C. 葡萄酒中加亚硫酸盐的主要目的是防止氧化，利用了亚硫酸盐的氧化性
D. 若试剂A选择碱液，调节吸收后溶液为中性，则试剂B可选择标准液
17. 实验室利用下列装置可测量一定质量的钢材中的含碳量部分夹持装置已略去。下列有关判断正确的是
A. 实验时，先打开、，关闭，从a处通入，目的是排出装置中的
B. 点燃酒精灯前，需要打开、关闭，打开，起到平衡气压的作用
C. 装置中的酸性溶液吸收，装置盛有浓硫酸，起到干燥作用
D. 实验前后需称取装置和装置的质量，才能准确地测得钢材的含碳量
18. 为确定试样的组成，某同学将质量为的试样加水溶解后，所得试样溶液进行如下实验：
注：溶液pH约为，饱和溶液pH约为。
下列说法正确的是
A. 当时，溶液中只存在、、、、
B. 溶液pH由变为过程中，发生反应：
C. 若，则
D. 若将ag试样加热到质量不在改变时为bg，则的质量分数
二、实验题（本大题共5小题，共46分）
19. 碳酸钠是重要的化工原料之一，广泛应用于轻工日化、建材、食品工业等行业。
市售碳酸钠中含有氯化钠杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：
试剂：稀、溶液、，溶液、溶液
实验步骤
现象
取少量样品，加蒸馏水溶解
固体完全溶解得到无色澄清溶液
有白色沉淀生成
静置，
用标准溶液滴定以溶液为指示剂，为砖红色沉淀，来测定碳酸钠的纯度。
配制样品溶液：称取某碳酸钠样品mg，用容量瓶配制100mL溶液，定容时，用 加蒸馏水至刻度线。
配制溶液及浓度标定：称取晶体于烧杯中，用 取500mL水并倒入烧杯中，搅拌摇匀后，转入 色试剂瓶，置于暗处、备用。用NaCl标准溶液标定上述溶液浓度为。
滴定样品：取样品溶液于锥形瓶中，加过量稀，滴入2∽3滴溶液，用标准溶液滴定，滴定终点的现象为 。
重复上述操作三次。四次测定数据如下表：
实验序号
1
2
3
4
消耗溶液体积
若在滴定终点读取滴定管刻度时俯视标准液液面，则测定结果 填偏高偏低或无影响样品的纯度为 。
20. 氮化铝是一种新型无机非金属材料。为了分析某AlN样品样品中的杂质不与氢氧化钠溶液反应中AlN的含量，某实验小组设计了如下两种实验方案。
已知：
方案1取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度夹持装置已略去。
上图装置C中球形干燥管的作用是______________________________________________。
完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先________，再加入实验药品。接下来的实验操作是____________，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开，通入氮气一段时间，测定装置C反应前后的质量变化。通入氮气的目的是____________________________________________。
若去掉装置B，则导致测定结果________填“偏高”“偏低”或“无影响”。由于上述装置还存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见：____________________________。
方案2按以下步骤测定样品中AlN的纯度：
步骤生成沉淀的离子方程式为_______________________________________________。
步骤的操作是____________。AlN的纯度是__________用含、的代数式表示。
21. 某学习小组根据高中知识设计了如下测定室内甲醛含量的装置夹持装置已略。
Ⅰ配制银氨溶液
盛装碱石灰的仪器的名称为________。
关闭和，打开和分液漏斗活塞，将浓氨水滴入碱石灰中，当观察到________，关闭和分液漏斗活塞。装置A中碱石灰的作用是________。
三颈烧瓶中的溶质除外，可能还有________填化学式。
Ⅱ测定室内空气中甲醛的含量
装置B中采用热水浴加热，打开，将可移动隔板由最左端移到最右端，吸入1L室内空气，关闭，后续操作是________；共计进行上述操作5次。
装置B中使用毛细管代替导管的优点是________。
已知甲醛被银氨溶液氧化的化学方程式为，测得共生成，则空气中甲醛的含量为________。空气中其他物质不与银氨溶液反应
写出该设计装置中存在的一个明显的不足之处：________。
22. 富马酸亚铁常用于治疗缺铁性贫血，也可作食品营养强化剂，它可由糠醛和制备。已知。
回答下列问题：
Ⅰ制备富马酸实验装置如下图所示，夹持装置已略去
将、置于三颈烧瓶中，加入适量水，滴加糠醛并加热至，维持此温度。实验中冷凝管的作用是________，冷却液宜从________填“a”或“b”处进入。
冰水冷却使其结晶，并通过________操作可以得到富马酸粗品。
再用溶液重结晶，得到纯富马酸。该操作中用稀盐酸的原因是________。
Ⅱ合成富马酸亚铁
取富马酸溶于适量水中，加入并加热、搅拌，调节pH电动搅拌器为，产生大量气泡。写出该反应的化学方程式：________。
将，溶液和适量溶液缓慢加入上述反应液中，维持温度并充分搅拌。
该操作过程中加入适量的溶液，其目的是________。
写出生成富马酸亚铁的离子方程式：________。
过滤、干燥得到产品。
过滤时滤纸要紧贴漏斗内壁，原因是________。
Ⅲ产品纯度测定
取样品置于250mL锥形瓶中，加入硫酸，加热溶解后冷却，再加入新煮沸过的冷水和2滴邻二氮菲指示液，此时溶液呈红色；立即用硫酸铈Ⅳ铵标准溶液滴定还原产物为，滴定终点溶液变为浅蓝色。平行测定三次，平均消耗标准溶液，则样品的纯度为________结果保留4位有效数字。
23. 碘元素是人体的必需微量元素之一。某学习小组在实验室进行海带提碘的探究，实验过程如下：Ⅰ海带中碘元素的确定
取海带灰浸取液，加入稀硫酸约、的溶液约，然后加入约，振荡后静置，可以观察到___________________________________，证明海带中含有碘元素，该反应的离子方程式为________________________________________。
Ⅱ海带提碘
若向碘水中加入，充分振荡、静置，此时碘在中的物质的量浓度是水中的86倍，则萃取效率为__________结果保留小数点后两位
。
萃取实验中，若要使碘尽可能地完全转移到中，可以采取的操作是______________________________________________________________________________。
某同学采取减压蒸馏装置如下图，可以很快完成碘和四氯化碳的分离，减压蒸馏时使用了克氏蒸馏头，克氏蒸馏头比普通蒸馏头增加了一个弯管，弯管的主要作用是______________________________________________________________________________。
Ⅲ海带中碘含量的测定
若称取干海带，经灼烧、浸取、氧化等过程后配制成溶液，移取于锥形瓶中，用标准溶液滴定，待溶液由黄色变为浅黄色时，滴加两滴淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好褪去，且半分钟内无变化，即为终点，平行滴定3次，记录所消耗的溶液的平均体积为，计算海带中含碘的质量分数为__________结果保留小数点后两位已知。若滴定结束读数时俯视刻度线，会导致测定结果__________填“偏高”“偏低”或“不影响”。
答案和解析
1.【答案】D
【解析】
【分析】
本题考查镁、铜及其化合物的性质，镁的工业制法，题目难度中等。解题关键是能熟练掌握元素化合物基础知识。
【解答】
已部分氧化的废弃的镁、铜合金样品氧化产物为MgO、经过过量稀硫酸的处理，其中镁与稀硫酸反应生成氢气，因滤液A中不含铜离子，所以滤渣A为铜，固体B为氧化镁。
A.因滤液A中不含铜离子，且稀硫酸过量，所以滤液A中的阳离子有镁离子和氢离子，故A错误；
B.由题意可知固体B为氧化镁，氧化镁熔点高，工业上一般用电解熔融氯化镁的方法制取镁单质，故B错误；
C.镁和铜均与稀硝酸反应，所以若用稀硝酸代替稀硫酸，不能进行镁和铜的分离，故C错误；
D.固体为氧化镁，其中镁元素的质量为，滤渣为铜，则合金中氧元素的物质的量为：，样品含有铜、2g氧化镁和镁。只有镁与稀硫酸反应生成氢气，故生成氢气，标况下体积为1120mL，故D正确。
故选D。
2.【答案】D
【解析】
【分析】
本题主要考查的是混合物含量测定的实验设计，充分理解反应原理是解决本题的关键，容易出错的是D选项，注意总结归纳。
【解答】
A.A装置的目的是防止空气中的二氧化碳进入装置B，故选择能吸收二氧化碳气体的试剂，可以是氢氧化钠，不是干燥试剂，故A错误；
B.稀盐酸与溶液反应生成二氧化碳，若B、C之间添加盛放碳酸氢钠的装置，二氧化碳来源不唯一，不能确定全部来源于碳酸钙，故B错误；
C.盐酸具有挥发性，也可以由B进入C，且C中可能还会进入水蒸气，导致质量差引起不仅仅是二氧化碳的原因，故C错误。
D.要准确获取碳酸钡的质量，必须过滤出碳酸钡，然后洗净附着在其表面的杂质，再干燥、称量，故D正确。
故选D。
3.【答案】D
【解析】
【分析】
本题以工艺流程题的方式考查学生元素以及化合物的性质，需注重原子守恒思想在解题中的应用，难度不大，平时注意知识的积累。
【解答】
样品中加稀硫酸生成二氧化硫，通氮气将生成的二氧化硫从溶液中全部赶出，得到气体为氮气和二氧化硫的混合气体，通入双氧水中，二氧化硫被氧化成硫酸，再用氢氧化钠中和得中和液含有硫酸钠，
A.亚硫酸盐有还原性，可以防止食品被空气中氧气氧化，故A正确；
B.根据上面的分析可知，反应中通入的作用是将生成的气体全部赶出，故B正确；
C.根据中耗碱量可以计算出生成的硫酸的物质的量，利用硫元素守恒可知二氧化硫的质量，结合样品的质量可求得样品中亚硫酸盐含量，故C正确；
D.溶液替换为碘水，如果碘过量，碘与氢氧化钠反应，所以无法根据氢氧化钠的物质的量确定生成的硫酸的物质的量，故D错误；
故选D。
4.【答案】A
【解析】
【分析】
本题考查物质的组成测定，为高频考点，侧重考查学生的分析、计算能力，注意从守恒的角度计算。
【解答】
通入氯气发生，为，则为，设中含有mmol氧，价铁，则，解得，，则
A.样品X中氧元素的质量分数约为，故A正确；
B.由以上分析可知为，为，溶液Y中：：1，故B错误；
C.步骤Ⅱ通入的离子方程式为 ，故C错误；
D.氧化物中Fe为，氧为，则X的组成为，故D错误。
故选A。
5.【答案】D
【解析】解：混合物中的与溶液发生氧化还原反应，根据得失电子守恒根据消耗标准溶液计算的物质的量，再求其质量，可求出其中的质量分数，故A正确；
B.将氧化成硫酸钠，再加足量溶液，过滤，称量其质量得出硫酸钡的物质的量即为，再根据硫原子守恒，硫酸钡的物质的量就是、混合物总物质的量为，再结合样品ag，设为xmol，为ymol列方程组得
可解出x，再求其质量，可求出其中的质量分数，故B正确；
C.样品与足量稀盐酸充分反应消耗了，再加入足量溶液与硫酸钠反应生成硫酸钡沉淀，过滤，将沉淀洗涤、干燥，称量其质量为cg为硫酸钡质量，根据硫守恒可以计算出硫酸钠的质量为，的质量为，从而可求出其中的质量分数，故C正确；
D.样品与足量稀盐酸充分反应将转化为二氧化硫气体，通过测定二氧化硫的质量来计算亚硫酸钠的质量，从而求出其中的质量分数，但与足量稀盐酸充分反应引入氯化氢气体，所以通过亚硫酸钠后二氧化硫气体增加测量不准确，故D错误；
故选：D。
A.根据溶液氧化混合物中的的化学方程式结合消耗标准溶液的量可以计算出的量；
B.将氧化成硫酸钠，再加足量溶液，过滤，称量其质量得出硫酸钡的物质的量，再根据硫原子守恒，硫酸钡的物质的量就是、混合物总物质的量，再结合样品ag，可求出其中的质量分数；
C.样品与足量稀盐酸充分反应消耗了，再加入足量溶液与硫酸钠反应生成硫酸钡沉淀，过滤，将沉淀洗涤、干燥，称量其质量为cg为硫酸钡质量，根据硫守恒可以计算出硫酸钠的质量，从而可求出其中的质量分数；
D.样品与足量稀盐酸充分反应将转化为二氧化硫气体，通过测定二氧化硫的质量来计算亚硫酸钠的质量，从而求出其中的质量分数，但与足量稀盐酸充分反应引入氯化氢气体，所以测定的结果不准确．
本题主要考查了、混合物中亚硫酸钠含量的测定，主要利用亚硫酸钠的还原性设计实验，考查知识的迁移能力、设计和评价实验方案的能力，难度中等．
6.【答案】B
【解析】解：原料溶于盐酸，加入过氧化氢氧化亚铁离子为铁离子，在较高的盐酸浓度下，能溶解于甲基异丁基甲酮，所以溶于中含有的、等杂质离子几乎都在水相中，故A正确；
B.酸性溶液有强氧化性，除能氧化，还能氧化酸化时引入的，应选择稀硫酸酸化，故B错误；
C.操作A为过滤、洗涤、灼烧得到固体氧化铁，故C正确；
D.实验时分多次萃取并合并萃取液，可以提高萃取率和产品产量，故D正确；
故选：B。
部分氧化的硫酸亚铁，加入盐酸溶解，加入过氧化氢氧化亚铁离子为铁离子，在较高的盐酸浓度下，能溶解于甲基异丁基甲酮，以萃取剂甲基异丁基甲酮萃取法制取弃去水相，加入萃取剂Y分液弃去有机相，得到含铁离子的溶液，加入，发生反应 ，过滤得到沉淀加入氢氧化钠溶液得到氢氧化铁沉淀，蒸发灼烧得到高纯氧化铁，据此分析解题。
本题考查了物质制备过程分析、物质性质、除杂条件和试剂选择、滴定实验步骤和计算应用，主要是图象分析和流程分析，掌握基础是解题关键，题目难度中等。
7.【答案】D
【解析】
【分析】
A.固液分离操作需要使用的玻璃仪器；发生一定化学反应后溶液中存在的离子的分析；称量操作的意义；质量守恒的相关计算；
【解答】
A.通过操作一，得到了固体和液体，分离固液的操作为，过滤，所需要的玻璃仪器为：玻璃棒，烧杯，漏斗，故A正确；
B.碳酸钠和氯化钠的混合溶液与过量的氢氧化钡反应，所得到的混合溶液的溶质为，氢氧化钠，氯化钠和过量的氢氧化钡，所含有的阳离子为钠离子，钡离子，以及水中含有的氢离子，故B正确；
C.由未知质量的固体经过一步操作得到其质量，该操作为称量，故C正确；
D.由碳酸钠和氢氧化钡反应得到碳酸钡，知道碳酸钡的质量为yg，我们可以求其碳酸钠的质量，设其为z，可以列方程式，可以求得，碳酸钠的质量分数为：，故D错误。
故选D。
8.【答案】D
【解析】
【分析】
本题考查学生对实验原理的理解、物质组成的测定等知识，题目难度中等，理解实验基本操作方法及测定原理为解答关键，需要学生具有扎实的基础知识与综合运用知识分析解决问题的能力。
【解答】
铜银合金与足量硝酸反应生成硝酸铜、硝酸银溶液、NO或气体，由于二氧化氮与水反应生成一氧化氮，则用排水法收集到的VL气体为NO；向反应后的溶液中加入NaCl溶液，反应生成AgCl沉淀，过滤后得到AgCl固体，然后洗涤、干燥，最后得到干燥的AgCl，
A.由流程图可知，实验排水法收集，二氧化氮能与水反应生成NO，故不能金属与硝酸反应生成是NO或或NO、，最后收集的气体为NO，故A正确；
B.过滤用到的玻璃仪器为：烧杯、漏斗、玻璃棒，故B正确；
C.由流程图可知，溶液中加入氯化钠，将银离子转化为氯化银沉淀，通过测定氯化银沉淀的质量，计算银的质量，进而计算铜的含量，操作Ⅱ是在过滤之后，烘干之前，由于过滤后的氯化银附着一些离子，应洗涤附着的物质，防止影响氯化银的质量测定，故操作Ⅱ应是洗涤，故C正确；
D.氯化银的质量为wg，所以合金中银的质量为：，故合金中铜的质量分数为：，故D错误；
故选D。
9.【答案】D
【解析】解：A、由流程图可知，实验排水法收集，二氧化氮能与水反应生成NO，故金属与硝酸反应生成气体是NO或或NO、，最后收集的气体为NO，故A正确；
B、由流程图可知，溶液中加入氯化钠，将银离子转化为氯化银沉淀，通过测定氯化银沉淀的质量，计算银的质量，进而计算铜的含量，操作Ⅱ是在过滤之后，烘干之前，由于过滤后的氯化银附着一些离子，应洗涤附着的物质，防止测定的氯化银的质量增大，导致合金中银的质量增大，铜的质量偏小，测量铜的含量偏低，故B正确；
C、生成的气体是NO，物质的量为，根据原子转移守恒可知被还原的硝酸为，故C正确；
D、氯化银的质量为wg，利用Ag守恒计算合金中银的质量，合金质量减去Ag的质量为Cu的质量，可以确定Cu的质量分数，故D错误；
故选D．
A、由流程图可知，实验用排水法收集气体，二氧化氮能与水反应生成NO，故金属与硝酸反应生成气体是NO或或NO、，最后收集的气体为NO；
B、由流程图可知，溶液中加入氯化钠，将银离子转化为氯化银沉淀，通过测定氯化银沉淀的质量，计算银的质量，进而计算铜的含量，操作Ⅱ是在过滤之后，烘干之前，由于过滤后的氯化银附着一些离子，应洗涤附着的物质，防止测定的氯化银的质量增大；
C、被还原的硝酸全部生成为NO，计算NO的物质的量，再根据N原子转移守恒计算被还原的硝酸；
D、由流程图可知，实验原理为，在反应后溶液中加入氯化钠，将银离子转化为氯化银沉淀，通过测定氯化银沉淀的质量，计算银的质量，进而计算铜的含量．
本题考查学生对实验原理的理解、物质组成的测定等，难度中等，理解原理是关键，需要学生具有扎实的基础知识与综合运用知识分析解决问题的能力．
10.【答案】B
【解析】
【分析】
本题考查碳酸钠和碳酸氢钠混合物中碳酸钠含量测定的实验方案设计与评价，题目难度中等，明确化学实验基本操作方法及碳酸钠、碳酸氢钠的性质为解答此题关键，试题充分考查了学生的分析、理解能力及化学实验、化学计算能力。
【解答】
用NaOH溶液吸收空气中的二氧化碳气体，并排尽装置中的空气，稀硫酸滴入混合物中，反应生成的气体通过浓硫酸干燥后，用碱石灰吸收生成的二氧化碳，最后再接一个干燥装置，防止空气中的、等干扰实验，所以装置的连接顺序为，故B正确。
故选B。
11.【答案】D
【解析】
【分析】
本题考查了物质含量的测定、物质性质的探究和实验基本操作，为高考常见题型，侧重考查学生的分析能力、实验能力，主要把握实验的原理以及操作方法，题目难度不大。
【解答】
A.二氧化锰和浓盐酸需在加热条件下制备氯气，不能用装置，故A错误；
B.实验时，应先制备氢气，将装置内的空气排出，验纯后再点燃处酒精灯，避免不纯的氢气爆炸，故B错误；
C.用于吸收空气中的水，装置中质量差是氢气还原氧化铁生成水的质量，应用装置实验前后质量的变化以计算的含量，故C错误；
D.装置盛装的试剂分别为NaOH溶液和浓硫酸，分别起到除去氯化氢、水蒸气的作用，故D正确。
故选D。
12.【答案】B
【解析】
【分析】
本题考查了浓硫酸的化学性质，题目难度中等，注意掌握浓硫酸的化学性质，明确检验碳与浓硫酸反应产物的方法及先后顺序。
【解答】
木炭粉与浓硫酸反应，表现了浓硫酸的强氧化性，把碳氧化为最高价二氧化碳，本身被还原为二氧化硫，反应生成和，化学方程式为：浓，装置用于检验水蒸气，无色硫酸铜遇水反应变蓝；装置中第一个试剂瓶中品红溶液用于证明二氧化硫存在，高锰酸钾溶液除去二氧化硫，第二个试剂瓶中品红溶液用于检验二氧化硫是否除尽，装置中澄清石灰水用于检验二氧化碳气体，
A.若装置连接顺序变成，二氧化碳和二氧化硫都可以使澄清石灰水变浑浊，无法检验反应产物，故A错误；
B.装置中第一个试剂瓶中品红溶液用于证明二氧化硫存在，第二个试剂瓶中品红溶液用于检验二氧化硫是否除尽，若装置只保留a、b，需要b中高锰酸钾溶液过量，溶液颜色变浅但不完全褪去判断二氧化硫全部除净，同样可以达到实验目的，故B正确；
C.若圆底烧瓶内碳粉过量，随反应进行最后变化为稀硫酸不与碳反应，溶液pH小于，故C错误；
D.实验结束后，应按从上往下、从右往左的顺序拆卸装置，故D错误；
故选：B。
13.【答案】B
【解析】
【分析】。 宝贝宝贝吧。 不。 宝贝宝贝宝贝宝贝宝贝宝贝吧吧吧吧吧。宝贝宝贝宝贝宝贝宝贝宝贝宝贝宝贝宝贝宝贝宝贝宝贝吧吧吧宝贝宝贝宝贝宝贝宝贝吧。 本题主要考查的是物质组成的测定，意在考查学生的分析能力和计算能力，理解实验的原理是解题的关键。解题时注意亚铁盐的性质、通入氮气的作用。
【解答】
A.仪器B的名称为球形干燥管，其中可装入碱石灰，用于吸收水蒸气，A正确；
B.由于装置中有空气，加热前先通入一段时间的以排除装置中的空气，目的是防止其氧化硫酸亚铁，产生三价铁离子，干扰实验，B错误；
C.由题意可得样品的质量为，加热后失去结晶水，剩余固体是，其质量为，则生成水的质量为，
152 18x
则，解得，C正确；
D.若先加热一段时间后再通入或撤去B装置，硫酸亚铁被空气氧化为硫酸铁，导致增大，会使x偏低，D正确。
14.【答案】D
【解析】
【分析】
本题考查物质的含量的测定，为高频考点，注意把握流程的分析，把握物质的性质，结合关系式法计算，题目有利于培养学生的分析能力、实验能力和计算能力，难度中等。
【解答】
水泥熟料的主要成分为CaO、，并含有一定量的铁、铝等金属的氧化物，加入氯化铵、盐酸和硝酸，由于二氧化硅与盐酸和硝酸不反应，则得到的沉淀A为，滤液中含有、、等离子，加入氨水调节pH为，可生成、沉淀，加热的目的是防止生成胶体而难以分离，滤液主要含有，加入草酸铵可生成草酸钙沉淀，加入硫酸用高锰酸钾测定，发生，根据高锰酸钾的量可计算含量，以此解答该题。
A.二氧化硅与盐酸和硝酸不反应，沉淀A为，故A正确；
B.由以上分析可知滤液中含有、、等离子，加入氨水调节，可生成、沉淀，故B正确；
C.高锰酸钾具有强氧化性，与草酸发生氧化还原反应，离子方程式为，故C正确；
D.如沉淀没有洗涤干净，沉淀上有草酸铵溶液，则消耗高锰酸钾偏多，导致测定结果偏高，故D错误。
故选：D。
15.【答案】A
【解析】
【分析】
本题考查物质含量的探究，其中涉及滴定实验，质量分数的计算等知识点，难度较高，根据题中步骤进行分析作答。
【解答】
步骤中会发生反应：和，在根据题中信息得出滴定时的反应：，可以得出步骤中存在关系：，消耗的溶液中的物质的量为：，故溶液样品中的物质的量为；步骤中会发生反应：，故步骤存在如下关系：，消耗溶液中的物质的量为，故溶液样品中和的物质的量和为，故溶液样品中的物质的量为，故样品中KBr的物质的量为，KBr的相对分子质量为119，计算得样品中KBr的质量分数为：，故A正确。
故选A。
16.【答案】D
【解析】
【分析】
本题考查了物质含量的测定的基础知识，侧重考查了学生理解运用能力，平时学习时要注意基础知识的积累掌握，提高解题的正答率。
【解答】
A.二氧化硫具有还原性，可以被氯水氧化为硫酸，但是氯水也可以和氢氧化钠之间反应，所以此时不能选择NaOH标准液，故A错误；
B.通氮气和煮沸的目的是为了将生成的从溶液中全部赶出，故B错误
C.亚硫酸盐具有较强的还原性，可以防止葡萄酒被氧化，故C错误；
D.若试剂A选择碱液，调节吸收后溶液为中性，试剂B选择标准液，碘与亚硫酸盐反应生成硫酸，可以测定亚硫酸盐的含量，故D正确。
17.【答案】A
【解析】
【分析】
本题考查了物质含量的测定实验方法和过程分析判断，物质性质和气体除杂分析，掌握基础是解题关键，题目难度中等。
【解答】
实验时，先打开、，关闭，从a处通入，目的是排出装置中的，点燃酒精灯前，需要关闭、，打开，生成的气体通过装置中高锰酸钾溶液吸收二氧化硫，通过装置盛有浓硫酸，起到干燥作用，通过装置吸收生成的二氧化碳，装置是防止空气中水蒸气和进入装置，
A.装置内空气中的二氧化碳会对钢材中的含碳量测定有影响，实验时，先打开、，关闭，从a处通入，目的是排出装置中的，故A正确；
B.打开生成的气体会从此处逸出，不能准确测定生成二氧化碳的量，故B错误；
C.钢铁中碳和浓硫酸反应生成二氧化硫、二氧化碳和水，铁和浓硫酸反应也生成二氧化硫，通过装置中高锰酸钾溶液吸收二氧化硫，通过装置盛有浓硫酸，起到干燥作用，得到纯净干燥的二氧化碳，故C错误；
D.装置中碱石灰是防止空气中水蒸气、二氧化碳进入装置影响生成二氧化碳的测定，故不需要称取装置的质量，故D错误。
18.【答案】C
【解析】
【分析】
本题考查碳酸钠与碳酸氢钠与盐酸反应的规律，还考查了物质组成的探究与计算，比较综合，有一定难度。
【解答】
A.当时，碳酸钠与盐酸反应刚好生成碳酸氢钠，碳酸氢根既能电离又能水解，溶液中存在、、、、，故A错误；
B.溶液pH由变为过程中，碳酸氢钠恰好和盐酸反应生成二氧化碳，；故B错误；
C.样品中先发生碳酸钠与盐酸1：1反应生成碳酸氢钠，然后碳酸氢钠与盐酸1：1反应生成二氧化碳和水，若碳酸钠和碳酸氢钠物质的量相等，故C正确；
D.设原混合物中碳酸氢钠的质量为X，
固体减少的质量
168 106 18 44 62
x
168
62
x
31
g，
碳酸氢钠的质量分数为：
31a
，故D错误。
19.【答案】加入过量溶液 取上层清液，滴入溶液 有白色沉淀生成
胶头滴管 量筒 棕 滴入最后一滴标准溶液，出现砖红色沉淀，且半分钟内颜色不复原 偏高
【解析】
【分析】
本题考查化学实验方案的设计及有关计算等，考查的学科素养是实践探索，难度一般，解题的关键是对基础知识灵活运用。
【解答】
检验碳酸钠中含有氯化钠杂质，可利用反应进行检验，所用试剂为溶液，液与、NaCl均能反应生成白色沉淀，故检验前需先使转化为沉淀，然后取上层清液检验，而溶液会引入干扰检验，故为加入过量溶液以使完全转化为沉淀为静置，取上层清液滴加溶液，现象为有白色沉淀生成。
用容量瓶配制溶液，定容时要用胶头滴管加蒸馏水至刻度线。
溶解晶体时，用量筒量取一定量的蒸馏水倒入烧杯中由于见光易分解，应将溶液放置于棕色试剂瓶中避光保存。
滴定时，先加过量稀硝酸酸化，排除的干扰，然后滴入滴溶液，用标准溶液进行滴定，滴定终点的现象为：滴入最后一滴标准溶液，出现砖红色沉淀，且半分钟内颜色不复原
滴定终点读取滴定管刻度时俯视标准液液面，会造成读数偏小，测得的氯化钠质量偏小，则测得样品中碳酸钠质量偏大，测定结果偏高
实验2误差较大，数据舍去，实验1、3、4消耗溶液的平均体积为，根据反应：，得，则mg样品中，
其质量为，从而可计算碳酸钠的纯度为。
20.【答案】防止倒吸
检查装置的气密性；关闭，打开；把装置中残留的氨气全部赶入装置C
偏高；在装置C的出口处连接一个干燥装置
过滤、洗涤；
【解析】
【分析】
本题考查物质含量测定实验，结合物质的性质分析测定原理，然后结合实验过程进行分析解答。
【解答】
装置图中球形干燥管的作用是防止倒吸。
实验步骤如下：组装好实验装置，首先检查装置的气密性，再加入实验药品；接下来的实验操作是关闭，打开，并打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体；打开，通入氮气一段时间，测定装置C反应前后的质量变化，由于反应中产生的氨气会残留在装置中，因此通入氮气的目的是把装置中残留的氨气全部赶入装置C。
生成的氨气中含有水蒸气，若去掉装置B，则装置C的质量增加偏大，导致测定结果偏高；由于空气中含有的水蒸气也会进入装置C，导致测定结果偏高，因此改进的措施是在装置C的出口处连接一个干燥装置。
滤液中含有偏铝酸钠，则步骤生成沉淀的离子方程式为。
依据流程图可知，步骤的操作是过滤、洗涤；固体的成分是氧化铝，根据铝原子守恒可知AlN的纯度是。
21.【答案】圆底烧瓶
三颈烧瓶中最初生成的白色沉淀恰好完全溶解时；吸水且与水反应放热，促进浓氨水的分解
打开缓慢推动滑动隔板，将气体全部推出，再关闭
减少气体通入速率，使空气中甲醛气体被完全吸收
缺少尾气处理装置
【解析】
【分析】
本题实验综合题，考查溶液的配制，物质含量的测定，基本仪器的使用，实验的设计与评价，注重学生的综合能力，难度一般。
【解答】
Ⅰ盛装碱石灰的仪器的名称为圆底烧瓶；故答案为：圆底烧瓶 ；
关闭和，打开和分液漏斗活塞，将浓氨水滴入碱石灰中，当观察到三颈烧瓶中最初生成的白色沉淀恰好完全溶解时，关闭和分液漏斗活塞。装置A中碱石灰的作用是吸水且与水反应放热，促进浓氨水的分解，故答案为：三颈烧瓶中最初生成的白色沉淀恰好完全溶解时；吸水且与水反应放热，促进浓氨水的分解；
硝酸银与氨水反应生成和硝酸铵、水，化学方程式，三颈烧瓶中的溶质除外，可能还有，故答案为：；
Ⅱ用热水浴加热B，打开，将滑动隔板由最左端抽到最右端，吸入1L室内空气，关闭，后续操作是打开，缓慢推动滑动隔板，将气体全部推出，再关闭；
故答案为：打开，缓慢推动滑动隔板，将气体全部推出，再关闭；
装置中毛细管的作用是减少气体通入速率，使空气中甲醛气体被完全吸收；
故答案为：减少气体通入速率，使空气中甲醛气体被完全吸收；
已知甲醛被银氨溶液氧化的化学方程式为：
测得共生成，物质的量为：，HCHO的物质的量为：，则空气中甲醛的含量为，
故答案为：；
该设计装置存在一个明显的不足之处缺少尾气处理装置。故答案为：缺少尾气处理装置。
22.【答案】冷凝回流，提高糠醛的转化率及减少富马酸的挥发；a；
过滤；
加盐酸，使平衡逆向移动，促使富马酸结晶析出，提高产量；
；
防止富马酸亚铁或或富马酸根离子被氧化；
；
防止滤纸与漏斗壁之间留有气泡，影响过滤速率或防止滤纸破损，影响过滤效果；
。
【解析】
【分析】
本题主要考查的是有机物的制备和纯度测定，意在考查学生的实验分析能力、评价能力和知识应用能力，解题的关键是根据实验仪器和题干信息理解实验的原理、根据得失电子守恒建立正确的计算关系。
【解答】
冷凝管的主要作用是冷凝回流，防止一些有机物挥发，造成反应物转化率降低。冷凝管中冷却液的流向一般都是下进上出，所以冷却液宜从a处进入。
从溶液中提取溶质需经过结晶、过滤、干燥等操作，注意因为得到的是粗产品，过滤后，可以不需要洗涤、干燥等操作。
富马酸是弱电解质，微溶于冷水，加入盐酸后可抑制富马酸的电离，使平衡逆向移动，促使富马酸结晶析出，提高产量。
取富马酸溶于适量水中，加入碳酸钠并加热、搅拌，调节，产生大量气泡，说明产生了二氧化碳气体，因此对应的反应方程式为：。
根据题目信息可知亚铁离子、富马酸根离子均具有还原性，因此加入适量的溶液，其目的是防止富马酸亚铁或或富马酸根离子被氧化。
生成富马酸亚铁的离子方程式为：。
过滤时滤纸如果不能够紧贴漏斗内壁，会留有气泡，由此会造成负压，使过滤速率较慢，影响过滤速率。
根据反应关系和得失电子守恒，可以得出：。
23.【答案】溶液分层，上层接近无色，下层为紫色；
将一次萃取改为分多次萃取
防止减压蒸馏过程中液体因剧烈沸腾而溅入冷凝管
；偏低
【解析】
【分析】
本题考查了物质含量的测定等知识点，明确物质的性质以及测定原理是解答本题关键，难度中等。
【解答】
海带中碘主要以的形式存在，过氧化氢是一种常用的氧化剂，发生反应；碘单质易溶于有机溶剂，加入四氯化碳后，发生萃取分层，可以证明含碘元素，由于四氯化碳的密度大于水，故溶液分层，上层接近无色，下层为紫色；
设碘单质在水中的浓度为，则碘单质在四氯化碳中的浓度为，所以总物质的量；在四氯化碳中的物质的量；所以萃取效率为；
萃取实验中，若要使碘尽可能地完全转移到中，可以采取的操作是将一次萃取改为分多次萃取；
克氏蒸馏头比普通蒸馏头增加了一个弯管主要是由于防止减压蒸馏过程中液体因剧烈沸腾而溅入冷凝管；
用 标准溶液滴定消耗10mL标准溶液，故参与反应的的物质的量为，根据离子方程式，碘单质的物质的量为，故海带中含碘的质量分数为；若滴定结束读数时俯视刻度线，读数偏大，实际体积比10mL小，故会导致测定结果偏低。
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