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2022届高三化学一轮复习实验专题考点细练专题18物质组成的探究实验含解析
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这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题考点细练专题18物质组成的探究实验含解析，共33页。试卷主要包含了请简述你的理由，5g胆矾溶于87，0～8，5)等内容，欢迎下载使用。
专题18 物质组成的探究实验
非选择题（本大题共14小题）
1. TMB由碳氢氮三种元素组成，其相对分子质量为240，是一种新型指纹检测的色原试剂，已在逐步取代强致癌物联苯胺和其他致癌性的联苯胺衍生物应用于临床化验法医检验刑事侦破及环境监测等领域。某研究小组欲利用燃烧法测定TMB的分子式(氮元素转化为N2)实验装置如图所示。回答下列问题：
(1)实验装置两处用到装有碱石灰的干燥管，其中F处的目的是______________________。仪器a的名称是___________。
(2)将足量双氧水置于a中，圆底烧瓶中装入MnO 2固体，按图连接好装置。
①A中发生反应的化学方程式为______________________。
②待B、D处导管口有均匀气泡时，再点燃C处酒精灯，原因是______________________。
(3)装置C中CuO粉末的作用为_________________________________。
(4)该实验___________(填“需要”或“不需要”)尾气处理，其原因是____________________。
(5)理想状态下，将4.80gTMB样品完全氧化，点燃C处酒精灯，实验结束时测得D增加3.60g，E增加14.08g，则TMB的分子式为___________。
2. 某实验小组设计了如下装置对焦炭还原二氧化硅的气体产物的成分进行探究。
已知：CO通入到PdCl2溶液中，产生黑色金属钯粉末，使溶液变浑浊，同时产生一种无色无味的气体。此反应可用于检验CO气体。
(1)实验的主要步骤如下：
①点燃酒精喷灯
②检查装置的气密性
③通入一段时间N2
④向A的硬质玻璃管中装入适量的焦炭与二氧化硅混合物
正确的操作顺序步骤是________。
(2)CO通入到PdCl2溶液中反应的化学方程式为_______________________。
(3)装置C、D中所盛试剂分别为________________、________________，若装置C、D中溶液均变浑浊，且经检测两气体产物的物质的量相等，则A中发生反应的化学方程式为__________________________。
(4)上面实验装置，存在的缺陷是_________________________________________________。
(5)硅及其化合物应用广泛，其中氮化硅具有熔点高、硬度大的性质。下列关于氮化硅陶瓷的说法正确的是________。
A.硅粉合成氮化硅的反应属于氧化还原反应 B.氮化硅陶瓷属于硅酸盐
C.氮化硅陶瓷可用于制造磨刀材料 D.太阳能光伏产业的主体材料为氮化硅
3. Ⅰ.某固体化合物X由三种元素组成，室温条件下易分解。为研究它的组成和性质，进行如下实验：
已知：固体B的化学成分与溶液B中溶质完全相同。试根据以上内容回答下列问题：
(1)组成X的三种元素是______，X的化学式为______。
(2)写出晶体A与KI反应的化学方程式：______。
(3)写出由紫黑色单质D生成白色沉淀E的离子方程式：______。
Ⅱ.实验室利用高锰酸钾与浓盐酸制备氯气并进行一系列相关实验的装置如图所示(夹持设备已略)：
(4)装置B的作用是______。
(5)设计实验装置D、E的目的是比较Cl、Br、I非金属性强弱。实验操作方法为：反应一段时间后，打开活塞，将装置D中少量溶液加入装置E中，振荡，观察到的现象为______；然而另有同学认为该实验并不能达到实验目的，请分析其理由：______。
4. 氧化铁是一种红棕色粉末俗称铁红，是常见的铁的氧化物．
Ⅰ.请列举氧化铁一种用途。______。
Ⅱ.氧化亚铜(Cu2O)也是红色粉末，有类似于氧化铁的用途.查阅资料可知：Cu2O是一种碱性氧化物，溶于稀硫酸生成Cu和CuSO4，在空气中加热生成CuO.实验室有一些红色粉末，根据来源，只知其成分可能含有氧化铁或氧化亚铜.某化学小组欲一探究竟，提出如下假设：
假设1：红色粉末是Fe2O3；假设2：红色粉末是Cu2O。
假设3：______。
他们取少量粉末，欲向其中加入足量稀硫酸，并滴加KSCN溶液，通过现象推断其成分.请回答下列问题：
(1)若假设1成立，则实验现象是______。
(2)有人认为，若滴加KSCN试剂后溶液不变红色，则证明原固体粉末中一定不含氧化铁.你认为这种说法是否合理？______(填“合理”或“不合理”).请简述你的理由(不需写出反应的方程式)：______。
(3)按照他们的设计加入足量稀硫酸充分反应后，滴加KSCN溶液，溶液先变为红色，然后红色逐渐变浅直至消失，同时生成一种白色沉淀.为了探究白色沉淀产生的原因，同学们首先查阅资料，得知：
ⅰ.CuSCN是难溶于水的白色固体；
ⅱ.SCN-的化学性质与I-的相似；
ⅲ.2Cu2++4I-=2CuI↓+I2。
同学们按照如下方案进行实验，证明了白色沉淀的成分为CuSCN.请你补全表格中相关内容：
实验方案
实验现象
步骤1：取4mL0.2mol/L的FeSO4，溶液于试管中，向其中滴加3滴0.1mol/L KSCN溶液
______ ．
步骤2：取4mL ______ mol/L的CuSO4溶液于试管中，向其中滴加3滴0.1mol/L KSCN溶液
______
Cu2+与SCN反应的离子方程式为______。由此可以证明，实验室中红色粉末的成分是______。
(4)同学们认为，通过加热法测定Cu2O的质量分数，也可以判断红色粉末的成分。他们取ag固体粉末在空气中充分加热，待质量不再变化时，称其质量为bg，则混合物中Cu2O质量分数为______。
5. (NH4)2Fe(SO4)2⋅6H2O俗称“摩尔盐”，是一种重要的化学试剂。当隔绝空气加热至500℃时，摩尔盐可完全分解，某小组欲探究其分解产物，设计实验如下，请回答：
(1)该小组认为分解产物可能有以下几种情况：
A.Fe2O3、SO3、NH3、H2O
B.FeO、SO3、NH3、H2O
C.FeO、SO2、NH3、H2O
D.Fe2O3、SO2、NH3、H2O
E.Fe2O3、SO2、SO3、NH3、H2O
经认真分析，确定猜想 ______ 不成立。(填序号)
(2)为进一步确认分解产物，该小组设计了如下实验装置探究：
①加热前先通一段时间N2，加热至完全分解后再通入过量N2，两次通入氮气的目的是 ______ 。
②实验过程中观察到装置D始终无明显现象，装置C和E均产生白色沉淀。写出E中发生反应的离子方程式 ______ 。
③甲同学根据装置C产生白色沉淀的现象，由此判断产物中一定含有SO3，你认为甲同学的判断是否合理(填“合理”或“不合理”) ______ ；若不合理请说明理由： ______ 。
(3)实验结束后，A中的固体变为红棕色，请设计实验验证残留固体中只含有Fe2O3而不含FeO ______ 。
6. 亚硝酰硫酸(HOSO3NO)是一种浅黄色或蓝紫色液体，能溶于浓硫酸，与水反应，主要用于印染、医药领域的重氮化反应中替代亚硝酸钠。实验室用如图所示装置(部分夹持装置略)制备少量HOSO3NO，并测定产品纯度。
(1)导管a的作用是 ______ 。
(2)装置B中浓硝酸与SO2在浓硫酸作用下反应制得HOSO3NO。
①制备反应的化学方程式为 ______ 。
②开始时反应缓慢，待生成少量HOSO3NO后，温度变化不大，但反应速率明显加快，其原因可能是 ______ 。
(3)该实验装置存在可能导致HOSO3NO产量降低的缺陷是 ______ ，装置C的作用是 ______ 。
(4)已知亚硝酸不稳定，易分解：2HNO2⇌NO2↑+NO↑+H2O。写出HOSO3NO与水发生反应的化学方程式 ______ 。
(5)测定HOSO3NO的纯度：
准确称取1.350g产品放入250mL碘量瓶中，加入60.00mL 0.1000mol⋅L-1KMnO4标准溶液和10mL 25%硫酸溶液，摇匀(过程中无气体产生)；用0.2500mol⋅L-1草酸钠标准溶液滴定，平均消耗草酸钠标准溶液的体积为20.00mL。
已知：2KMnO4+5HOSO3NO+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4。
①上述反应中，HOSO3NO体现了 ______ (填“氧化”或“还原”)性。
②亚硝酰硫酸的纯度为 ______ 。(计算结果保留4位有效数字)
7. 为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：
Ⅰ.甲方案实验原理：CuSO4+BaCl2=BaSO4↓+CuCl2
实验步骤：
(1)判断SO42-沉淀完全的操作为______。
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为______。
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为______。
(4)固体质量为wg，则c(CuSO4)=______mol/L。
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
Ⅱ.乙方案
实验原理：Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu，Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑。
实验步骤：
①按如图安装装置(夹持仪器略去)
②……
③在仪器A、B、C、D、E…中加入图示的试剂
④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录。
⑤将CuSO4溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录
⑦处理数据
(6)步骤②为______。
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是______(填序号)。
a.反应热受温度影响
b.气体密度受温度影响
c.反应速率受温度影响
(8)Zn粉质量为ag，若测得H2体积为bmL，已知实验条件下ρ(H2)=dg×L-1，则c(CuSO4)______mol/L(列出计算表达式)。
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
8. 亚氯酸钠(NaClO2)是一种重要消毒剂和漂白剂，可以ClO2为原料制取。某化学兴趣小组同学欲利用如图实验制取漂白剂亚氯酸钠(NaClO2)，并进行纯度的测定。已知：
①饱和NaClO2溶液析出晶体与温度的关系如表所示。
②纯ClO2易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10%以下。
温度/℃
<38
38～60
>60
晶体成分
NaClO2⋅3H2O
NaClO2
NaClO2分解生成NaClO3和NaCl
实验一、制备NaClO2晶体
(1)装置C的作用是 ______ 。
(2)装置B中反应生成NaClO2的化学方程式为 ______ 。
(3)装置B反应后的溶液中阴离子除了ClO2-、ClO3-、Cl-、ClO-、OH-外还可能含有的一种阴离子是 ______ 。
(4)从装置B反应后的溶液获得NaClO2晶体的操作步骤为：减压，55℃蒸发结晶； ______ 。(补充剩下步骤)
实验二、测定产品纯度
(5)准确称取所得亚氯酸钠样品mg于小烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应，将所得混合液配成250mL待测溶液。移取25.00mL待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用cmol⋅L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，重复2次，测得消耗Na2S2O3标准溶液的平均值为VmL。(已知：ClO2-+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-、I2+2S2O32-=2I-+S4O62-)
①达到滴定终点时的现象为 ______ 。
②该样品中NaClO2的质量分数为 ______ 。(用含 m、c、V的代数式表示，结果化成最简)
③若滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定终点时尖嘴气泡消失，则测得结果 ______ 。(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
9. 离子交换树脂在水处理等领域应用广泛，其中氢离子交换树脂可用于PbCl2溶度积常数的测定，步骤如下：
Ⅰ.重蒸馏水的制取
将蒸馏水放入上图一仪器A中，加入沸石，通入冷凝水，加热，锥形瓶中可得到重蒸馏水。
Ⅱ.将过量的固体溶于重蒸馏水中，充分搅动并放置约10小时后，得到PbCl2饱和溶液。将滤液过滤到一个干燥的锥形瓶中，测量该溶液温度为t℃。
Ⅲ.离子交换和洗涤
将氢离子交换树脂按上图二装填，量取25.00mL上述溶液放入干燥的小烧杯中，分几次将其转移至交换柱内，控制流速，用250mL锥形瓶盛装流出液。待溶液流出后，用重蒸馏水洗涤烧杯及树脂至流出液呈中性。将洗涤液一并放人锥形瓶。
Ⅳ.滴定
向锥形瓶内加入2～3滴酚酞，用0.050mol⋅L-1NaOH标准溶液滴定。重复滴定2-3次，记录，消耗标准液的体积为14.20mL。
请回答：
(1)上图一中仪器A的名称是 ______ ，冷凝水出口方向为 ______ 。(填字母)
(2)用方程式表示步骤Ⅱ中的溶解平衡： ______ 。
(3)①步骤Ⅲ中量取25.00mL饱和溶液，选用的仪器是 ______ 。
a.25mL碱式滴定管
b.50mL量筒
c.25mL酸式滴定管
②简述如何用简单办法检验洗涤后的流出液呈中性
(4)步骤Ⅳ中滴定终点的现象为： ______ ，实验测得t℃，Ksp(PbCl2)值为： ______ 。(保留2位小数)
(5)下列操作对测定结果的影响(填“偏大”、“偏小”或“不变”)：
①步骤Ⅱ中过滤时漏斗用重蒸馏水润湿会使测定结果 ______ 。
②实验中用蒸馏水代替重蒸馏水，测定结果 ______ 。(蒸馏水二次蒸馏可除去溶解的CO2)
10. 碱式碳酸铜可表示为xCuCO3⋅yCu(OH)2，呈孔雀绿颜色，又称为孔雀石，是一种名贵的矿物宝石。它是铜与空气中的氧气、二氧化碳和水蒸气等物质反应产生的物质。CuSO4溶液与Na2CO3溶液反应可以得到碱式碳酸铜，下列实验对其组成进行相关探究。
[沉淀制备]
称取12.5g胆矾(CuSO4⋅5H2O)溶于87.5mL蒸馏水中，滴加少量稀硫酸(体积可以忽略不计)，充分搅拌后得到CuSO4溶液。向其中加入Na2CO3溶液，将所得蓝绿色悬浊液过滤，并用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤，最后低温烘干备用。
[实验探究]
设计如图装置，用制得的蓝绿色固体进行实验。
根据以上实验回答下列问题：
(1)配制硫酸铜溶液的过程中滴加稀硫酸的作用是 ______ 。
(2)实验室通常使用加热亚硝酸钠和氯化铵混合溶液的方法制取N2，该反应的化学方程式为： ______ 。
(3)D装置加热前，需要首先打开活塞K，通入适量N2，然后关闭K，再点燃D处酒精灯。
①通入N2的作用是 ______ ，
②C中盛装的试剂应是 ______ ，
③B为安全瓶，其作用原理为 ______ 。
(4)加热D后观察到的现象是 ______ 。
(5)经查阅文献知：Ksp(CaCO3)=2.8×10-9，Ksp(BaCO3)=5.1×10-9，经讨论认为需要用Ba(OH)2溶液代替澄清石灰水来定量测定蓝绿色固体的化学式，其原因是 ______ 。(填字母)
a.Ba(OH)2的碱性比Ca(OH)2强
b.Ba(OH)2溶解度大于Ca(OH)2，能充分吸收CO2
c.相同条件下，CaCO3的溶解度明显大于BaCO3
d.吸收等量CO2生成的BaCO3的质量大于CaCO3，测量误差小
(6)待D中反应完全后，打开活塞K，再次滴加NaNO2溶液产生N2，其目的是： ______ ，若装置F中使用Ba(OH)2溶液，实验结束后经称量，装置E的质量增加0.27g，F中产生沉淀1.97g。则该蓝绿色固体的化学式为 ______ 。[写成xCuCO3⋅yCu(OH)2的形式]。
11. 二氧化氯(ClO2)作为一种高效强氧化剂已被联合国世界卫生组织(WHO)列为AI级安全消毒剂。常温下二氧化氯为黄绿色或橘黄色气体，性质非常不稳定，温度过高或水溶液中ClO2的质量分数高于30%等均有可能引起爆炸，易与碱液反应生成盐和水。
(1)某研究小组设计如图所示实验制备ClO2溶液，其反应的化学方程式为2KClO3+H2C2O4+2H2SO4- △ 2KHSO4+2ClO2↑+2CO2↑+2H2O
。
①在反应开始之前将烧杯中的水加热到80℃，然后停止加热，并使其温度保持在60～80℃之间。控制温度的目的是_ ______ ，图示装置中缺少的一种必须的玻璃仪器是 ______ 。
②装置A用于溶解产生的二氧化氯气体，其中最好盛放 ______ (填字母)。
a.20mL 60℃的温水 b.100mL冰水
c.100mL饱和食盐水 d.100mL沸水
③在烧瓶中加入12.25g KClO3和9g草酸(H2C2O4)，然后再加入足量的稀硫酸，水浴加热，反应后生成ClO2的质量为 ______
(2)用ClO2处理过的饮用水(pH为5.5～6.5)常含有一定量对人体不利的亚氯酸根离子(ClO2-)。饮用水中ClO2、ClO2-的含量可用连续碘量法进行测定，实验步骤如下：
步骤1：准确量取一定体积的水样加入锥形瓶中；
步骤2：调节水样的pH至7.0～8.0；
步骤3：加入足量的KI晶体；
步骤4：加入少量指示剂，用一定浓度的Na2S2O3溶液滴定至终点；
步骤5：再调节溶液的pH≤2.0；
步骤6：继续用相同浓度的Na2S2O3溶液滴定至终点。
①步骤1中若要量取20.00mL水样，则应选用的仪器是 ______ 。
②步骤1～4的目的是测定水样中ClO2的含量，其反应的化学方程式为：2ClO2+2kI=2KClO2+I2，2NaS2O3+I2=Na2S4O6+2NaI，则步骤4中加入的指示剂为 ______ ，滴定达到终点时溶液的颜色变化为 ______ 。
③步骤5的目的是使I-将溶液中的ClO2-还原为Cl-以测定其含量，该反应的离子方程式为 ______ 。
12. 对氯苯氧乙酸是植物生长调节剂的中间体，实验室合成如下。
Ⅰ.实验步骤：
Ⅱ.反应原理：
主反应：
(相对分子质量：186.5)
副反应：ClCH2COOH+2NaOH→HOCH2COONa+NaCl+H2O
Ⅱ.实验装置
请回答：
(1)用10mL 20% NaOH溶液溶解苯酚固体的原因 ______ 。(用化学方程式表示)
(2)下列说法正确的是 ______ 。
A.图1中仪器X名称为三颈烧瓶，其加热方式只能用水浴或垫石棉网加热
B.图1冷凝管中的冷却水从导管a进入、导管b流出，利用逆流原理冷却效果好
C.图2热过滤时固液混合物液面要低于滤纸边缘，滤纸要低于漏斗边缘
D.图2热过滤优点防止温度降低引起产品损耗，从而提高产品收率
(3)步骤Ⅳ为粗产品的纯化，从下列选项中的操作合理排序：粗产品→用热的乙醇溶解→ ______ → ______ →加蒸馏水→ ______ → ______ → ______ →干燥→4.76g产品。本实验的产率为 ______ 。(保留整数)
a.自然冷却
b.趁热过滤
c.洗涤
d.煮沸
e.抽滤
(4)为了测定对氯苯氧乙酸产品的纯度，可采用中和滴定法：准确称取0.2g产品，置于锥形瓶中，加30mL乙醇溶解，滴加酚酞指示剂，以0.0500mol⋅L-1NaOH标准溶液滴定至微红色出现并持续30s不变色，即为终点，重复实验，数据如下表：
序号
滴定前读数/mL
滴定终点读数/mL
1
0.20
20.22
2
20.22
40.52
3
1.54
21.52
①装标准溶液时选择图3中规格为50mL的滴定管 ______ 。(填“M”或“N”)
②对氯苯氧乙酸产品的纯度为 ______ 。(小数点后保留一位)
13. 某油脂厂废弃的油脂加氢镍催化剂主要含金属Ni、Al、Fe及其氧化物，还有少量其他不溶性物质。采用如下工艺流程回收其中的镍制备氯化镍晶体(NiCl2⋅6H2O)。
已知：常温下，溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如表所示。
氢氧化物
Fe(OH)2
Fe(OH)3
Ni(OH)2
Al(OH)3
开始沉淀时(c=0.01mol⋅L-1)的pH
7.5
2.2
7.2
3.7
沉淀完全的pH
9.0
3.2
8.7
4.7
回答下列问题：
(1)“碱浸”中NaOH的两个作用分别是 ______ 。
(2)加入H2O2氧化时发生反应的离子方程式为 ______ 。
(3)利用上述表格数据，计算Ni(OH)2的K= ______ 。如果“氧化”后的溶液中的Ni2+浓度为1.0mol⋅L-1，则“调pH”应控制的pH范围是 ______ 。
(4)操作2采用的纯化方法是 ______ 。
(5)氯化镍在强碱溶液中用NaClO氧化，可沉淀出能用作镍镉电池正极材料的NiOOH。写出该反应的离子方程式 ______ 。
(6)通过佛尔哈德法可以测定氯化镍晶体(NiCl2⋅6H2O)中氯元素的含量从而确定该产品的纯度，实验步骤如下：
A.准确称取2.38g产品，配制成250mL溶液。
B.取待测溶液25.00mL于锥形瓶中，向其中加入25.00mL 0.1000mol⋅L-1AgNO3溶液(过量)，使Cl-完全转化为AgCl沉淀。
C.向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物完全覆盖。
D.加入指示剂。用0.1000mol⋅L-1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+至终点，消耗10.00mL NH4SCN标准溶液。
已知：Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2×10-12
①滴定选用的指示剂是 ______ 。(填标号)
a.酚酞溶液
b.甲基橙
c.NH4Fe(SO4)2
②氯化镍晶体的纯度为 ______ 。
③在步骤c中，若无加入硝基苯的操作，所测产品纯度将会 ______ 。(填“偏大”、“偏小”或“不变”)
14. 氧化亚铜主要用于制造船底防污漆。某研究小组拟制取Cu2O并检验其纯度，进行如下实验：
Ⅰ.Cu2O的制取
实验原理：60℃时在新制Cu(OH)2悬浊液中加入水合肼(N2H4⋅H2O)可制得Cu2O，该法的优点是不产生污染环境的有毒气体。
(1)水合肼还原法制Cu2O的化学方程式为 ______ 。
(2)控制温度的方法是 ______ 。
Ⅱ.检验Cu2O纯度
方案1：用如图所示装置进行实验，回答下列问题：
(3)仪器组装完成后，夹好止水夹， ______ ，则说明装置A的气密性良好。
(4)装置A是氢气的发生装置，可以选用的药品是 ______ 。(填选项)
A.稀硫酸和锌片
B.稀硝酸和铁片
C.氢氧化钠溶液和铝片
D.浓硫酸和镁片
(5)从下列实验步骤中，选择正确的操作顺序：① ______ ③。(填序号)
①打开止水夹；
②熄灭C处的酒精喷灯；
③C处冷却至室温后，关闭止水夹；
④点燃C处的酒精喷灯；
⑤收集氢气并验纯；
⑥通入气体一段时间。
实验时通过测得红色固体样品的质量和D中增重可计算出Cu2O纯度。该方案中存在着两处不合理之处： ______ 、 ______ 。
方案2：已知Cu2O在酸性溶液中会发生反应：Cu2O+2H+=Cu+Cu2++H2O。将制得的红色固体样品溶于足量稀硫酸，过滤、洗涤、干燥得红色固体。
(6)方案2中应测量的实验数据是 ______ 。
答案和解析
1.【答案】(1)防止空气中的二氧化碳和水蒸气进入E中，避免对E处吸收二氧化碳的定量检测造成干扰；分液漏斗；
(2)①2H2O22H2O+O2↑；
②排除装置内原有的二氧化碳和水蒸气；
(3)使TMB不充分燃烧生成一氧化碳全部转化为二氧化碳；
(4)不需要；碳元素必须燃烧完全才能保证试验结果的准确性，无有毒气体排放；
(5)C16H20N2；
【解析】
【分析】
本题考查了物质组成和性质的探究，生成产物的实验验证设计，化学式的计算应用等知识点，主要是测定个成分的实验装置作用的理解应用，题目难度中等。
【解答】
A中过氧化氢在二氧化锰催化作用下生成氧气，用浓硫酸干燥氧气，氧气和CuO将TMB氧化为二氧化碳、水和氮气，用浓硫酸吸收水蒸气，碱石灰吸收二氧化碳。根据E装置增加14.08g可以求出样品中碳元素的物质的量，D装置增加3.60g可以求出样品中H元素的物质的量，TMB由碳氢氮三种元素组成其相对分子质量为240及质量4.80g，求出样品中N元素的物质的量，则TMB分子中碳、氢、氮的原子个数比就可以求出，以此解答该题。
(1)F处碱石灰的作用为防止空气中的二氧化碳和水蒸气进入E中，避免对E处吸收二氧化碳的定量检测造成干扰，仪器a的名称是分液漏斗；
故答案为：防止空气中的二氧化碳和水蒸气进入E中，避免对E处吸收二氧化碳的定量检测造成干扰；分液漏斗；
(2)①A中发生反应为双氧水的分解，相应的化学方程式为2H2O22H2O+O2↑；
②试验中需要测定二氧化碳和水蒸气的质量，故待B、D处导管口有均匀气泡时，再点燃C处酒精灯，原因是排除装置内原有的二氧化碳和水蒸气；
故答案为：①2H2O22H2O+O2↑；②排除装置内原有的二氧化碳和水蒸气；
(3)装置C中CuO粉末的作用为防止一氧化碳的产生，假设使TMB不充分燃烧生成一氧化碳会与CuO粉末产生二氧化碳；
故答案为：使TMB不充分燃烧生成一氧化碳全部转化为二氧化碳；
(4)因碳元素必须燃烧完全生成二氧化碳才能保证试验结果的准确性，且生成氮气，无有毒气体排放没有必要进行尾气处理；
故答案为：不需要；碳元素必须燃烧完全才能保证试验结果的准确性，无有毒气体排放；
(5)将4.80gTMB样品，物质的量为0.02mol，据E装置增加14.08g为二氧化碳的质量，碳元素的物质的量14.0844=0.32mol，D装置增加3.60g为水的质量，可以求出样品中H元素的物质的量3.618×2=0.4mol，N元素的物质的量4.8-0.32×12-0.4×114=0.04mol，则n(C)：n(H)：n(N)=0.32mol：0.4mol：0.04mol=8：10：1，TMB的相对分子质量为240，设分子式为C8nH10nNn，则有12×8n+10n+14n=240，解得n=2，所以分子式为C16H20N2。
故答案为：C16H20N2。
2.【答案】(1)②④③①
(2)CO+PdCl2+H2O=CO2+2HCl+Pd↓
(3)澄清石灰水；PdCl2溶液；3SiO2+4C2CO2↑+2CO↑+3Si
(4)无尾气吸收装置
(5)AC
【解析】
【分析】
本题考查了物质组成的实验探究方法、过程分析判断、实验设计，注意题干信息的分析判断应用，掌握基础是关键，题目难度中等。
【解答】
(1)由于实验过程中有气体参与反应，实验开始前需先检查装置的气密性，检查完装置气密性后向A的硬质玻璃管中装入适量的焦炭与二氧化硅混合物，由于碳与二氧化硅反应要在高温下进行，而高温下碳与空气中氧气反应，所以实验时要将装置中的空气排尽，实验开始前要通入足够长时间的N2，再点燃酒精喷灯，正确的操作顺序步骤是②④③①；
故答案为：②④③①；
(2)CO具有还原性，通入到PdCl2溶液中后会将+2价的Pd2+离子还原成黑色金属钯粉末，使溶液变浑浊，根据元素守恒和电子、电荷守恒可知，化学方程式为CO+PdCl2+H2O=CO2+2HCl+Pd↓；
故答案为：CO+PdCl2+H2O=CO2+2HCl+Pd↓；
(3)根据元素守恒，碳与二氧化硅反应可能生成一氧化碳也可能生成二氧化碳，所以C装置用来检验有没有二氧化碳，D装置用来检验一氧化碳，所以置C、D中所盛试剂分别为澄清石灰水、PdCl2溶液；若装置C、D中溶液均变浑浊，说明既有二氧化碳又有一氧化碳，检测两气体产物的物质的量相等，根据元素守恒可知化学方程式为3SiO2+4C2CO2↑+2CO↑+3Si；
故答案为：澄清石灰水；PdCl2溶液；3SiO2+4C2CO2↑+2CO↑+3Si；
(4)一氧化碳有毒，不能排放到空气中，而该装置没有尾气吸收装置将CO吸收；
故答案为：无尾气吸收装置；
(5)A.该反应有化合价的改变，则属于氧化还原反应，故A正确；
B.氮化硅是氮化物不是硅酸盐，故B错误；
C.氮化硅热稳定性好，机械强度高，硬度大，可用于制造磨刀材料，故C正确；
D.太阳能光伏产业的主体材料为硅，故D错误；
故答案为：AC。
3.【答案】K、I、Br KIBr2或KBr⋅IBr或IBr⋅KBr IBr+KI=KBr+I2 I2+SO2+Ba2++2H2O=4H++2I-+BaSO4↓ 除去Cl2中的HCl，作为安全瓶或防堵塞等 E中溶液分为两层，下层(CCl4层)为紫红色 过量的氯气也能氧化I-生成I2
【解析】解：Ⅰ.(1)根据分析可知，组成X的三种元素为：I、Br、K；X的化学式为：KIBr2或KBr⋅IBr或IBr⋅KBr，
故答案为：K、I、Br；KIBr2或KBr⋅IBr或IBr⋅KBr；
(2)根据分析可知，晶体A为IBr，与KI反应的化学方程式：IBr+KI=KBr+I2，
故答案为：IBr+KI=KBr+I2；
(3)紫黑色单质 I2与二氧化硫、氯化钡生成白色沉淀BaSO4的离子方程式为：I2+SO2+Ba2++2H2O=4H++2I-+BaSO4↓，
故答案为：I2+SO2+Ba2++2H2O=4H++2I-+BaSO4↓；
Ⅱ.(4)浓盐酸具有挥发性，氯气中含有HCl气体，装置B中有饱和食盐水，作用是：除去Cl2中的 HCl，作为安全瓶或防堵塞等，
故答案为：除去Cl2中的HCl，作为安全瓶或防堵塞等；
(5)打开活塞，将装置D中的少量溶液加入装置E中，碘化钾被氧化生成碘单质，碘单质溶于苯呈紫红色，振荡，观察到的现象是E中溶液分为两层，下层(CCl4层)为紫红色，上层(水层)为无色；该现象不能说明溴单质的氧化性强于碘单质，因为过量的氯气也能将I-氧化成I2，
故答案为：E中溶液分为两层，下层(CCl4层)为紫红色；过量的氯气也能氧化I-生成I2。
Ⅰ.根据流程图及数据：溴化银的相对原子质量为79.9，硫酸钡的相对原子质量为233，可推知淡黄色沉淀为AgBr，白色沉淀E为BaSO4，则紫黑色单质D具有强氧化性，则紫黑色单质D为I2，又固体B的化学成分与溶液B中溶质完全相同，则溶液B中溶质为KBr，固体B为KBr，灰黑色晶体A为IBr，则X是I、Br、K的化合物，据此解答；
Ⅱ.装置A利用高锰酸钾与浓盐酸制备氯气，离子方程式为：2MnO4-+16H++10Cl-=Mn2++5Cl2↑+8H2O，产生的氯气中混有HCl气体，通过装置B中饱和食盐水除去HCl，制备的氯气干燥后通入NaBr溶液中，发生反应：2Br-+Cl2=Br2+2Cl-，打开活塞，将装置D中的少量带有Br的溶液加入装置E中，发生反应：2I-+Br2=I2+2Br-，以此比较比较Cl、Br、I非金属性强弱，但过量的氯气也能将I-氧化成I2，该实验并不能达到实验目的，装置F是尾气吸收装置，以此解答。
本题考查无机物的推断、氯气的实验室制法、非金属性的比较，侧重考查元素及其化合物知识、学生阅读题目获取信息的能力、计算能力、设计实验能力等，为高考常见题型，题目难度较大，需要学生具有扎实的基础知识与灵活运用知识解决问题的能力。
4.【答案】颜料(或涂料，催化剂，炼铁原料等) 既有Fe2O3又有Cu2O 溶液由黄色变成血红色 不合理 Cu2O是一种碱性氧化物，溶于稀硫酸生成Cu和CuSO4，生成的Cu能还原Fe3+，如果溶液中的Fe3+全部都被Cu还原成Fe2+，则滴入KSCN溶液后，溶液也不会变色的 溶液不变色 0.1 生成白色沉淀 2Cu2++4SCN-=2Cu(SCN)↓+(SCN)2 既有Fe2O3又有Cu2O 9(b-a)a%
【解析】解：探究红色粉末成分，根据来源红色粉末成分要么是Fe2O3，要么是Cu2O，或者两者都有，方案一，利用Fe3+遇KSCN溶液变色和Cu+遇到SCN-生成白色沉淀来探究，方案二，是利用Cu2O加热和氧气反应，而Fe2O3加热不反应来探究混合物成分。
Ⅰ.氧化铁俗名铁红，为红棕色粉末，可做颜料、涂料，可做催化剂，可用来作炼铁原料，用途广泛，
故答案为：颜料(或涂料，催化剂，炼铁原料等)；
Ⅱ.假设3，根据来源，第三种可能就是红色粉末两者都含有，既有Fe2O3又有Cu2O，
故答案为：既有Fe2O3又有Cu2O；
(1)若假设1成立，红色粉末是Fe2O3，那么和足量稀硫酸反应后，生成物是黄色的硫酸铁溶液，滴入KSCN溶液后，溶液由黄色变成血红色。故实验现象是溶液由黄色变成血红色，
故答案为：溶液由黄色变成血红色；
(2)通过题目信息可知Cu2O是一种碱性氧化物，溶于稀硫酸生成Cu和CuSO4，生成的Cu能还原Fe3+，如果溶液中的Fe3+全部都被Cu还原成Fe2+，则滴入KSCN溶液后，溶液也不会变色的，故此种说法是不合理的，
故答案为：不合理；Cu2O是一种碱性氧化物，溶于稀硫酸生成Cu和CuSO4，生成的Cu能还原Fe3+，如果溶液中的Fe3+全部都被Cu还原成Fe2+，则滴入KSCN溶液后，溶液也不会变色的；
(3)ⅲ.步骤1，Fe2+的溶液不能使KSCN溶液变色，故实验现象是溶液不变色，
步骤2，根据Cu+2Fe3+=2Fe2++Cu2+离子方程式中的化学计量数可知，当铜还原Fe3+时，生成的Fe2+是Cu2+数量的2倍，所以实验所用CuSO4溶液的浓度也应该为FeSO4溶液浓度的一半，故取0.1mol/L的CuSO4溶液，根据资料可知，实验现象为生成白色沉淀；SCN-的化学性质与I-的相似，故Cu2+与SCN-反应的离子方程式为2Cu2++4SCN-=2Cu(SCN)↓+(SCN)2，由此证明红色粉末是既有Fe2O3又有Cu2O，
故答案为：溶液不变色；0.1；生成白色沉淀；2Cu2++4SCN-=2Cu(SCN)↓+(SCN)2；既有Fe2O3又有Cu2O；
(4)Cu2O在空气中加热生成CuO，可得化学方程式2Cu2O+O2- △ 4CuO，反应后固体增加的质量可以认为是参加氧气的质量，根据化学方程式计算，可知参加反应的氧化亚铜质量为9(b-a)，则混合物中氧化亚铜的质量分数为9(b-a)a%，
故答案为：9(b-a)a%。
Ⅰ.氧化铁俗名铁红，可做颜料、涂料，可做催化剂，可用来作炼铁原料，用途广泛；
Ⅱ.根据来源，第三种可能既有Fe2O3又有Cu2O；
(1)根据铁离子遇到KSCN溶液后变成血红色分析；
(2)通过题目信息可知Cu2O是一种碱性氧化物，溶于稀硫酸生成Cu和CuSO4，生成的Cu能还原Fe3+，据此分析；
(3)步骤1，含Fe2+的溶液不能使KSCN溶液变色；
步骤2，结合离子方程式Cu+2Fe3+=2Fe2++Cu2+可知生成的Fe2+是Cu2+数量的2陪，然后进一步确定CuSO4溶液的浓度，根据SCN-的化学性质与I-的相似，Cu2+与SCN-反应生成Cu(SCN)沉淀，由此证明红色粉末是既有Fe2O3又有Cu2O；
(4)Cu2O在空气中加热的化学方程式2Cu2O+O2- △ 4CuO，根据反应后固体增加的质量为参加氧气的质量，结合化学方程式计算。
本题考查物质含量的测定、铁及其化合物的性质，难度中等，解答的关键是掌握铁离子以及亚铁离子的化学性质，掌握反应过程中的数量关系，有利于检测学生基础掌握能力。
5.【答案】AC 分解前通N2目的是排空气，完全分解后通N2目的是将分解产生的气体全部排到B、C装置中使其全部被吸收 Ba2++SO2+H2O2=BaSO4↓+2H+ 不合理 分解产生的NH3消耗完B装置中的HCl后，过量的NH3存在时SO2也可与BaCl2溶液反应生成BaSO3白色沉淀 取少量固体于试管，加入稀H2SO4溶解后分成两等份，一份溶液中滴加KSCN溶液，溶液变为血红色，说明固体中含有Fe2O3；另一份溶液中滴加酸性KMnO4溶液，若溶液不褪色，则说明固体中不含FeO
【解析】解：(1)A.Fe2O3、SO3、NH3、H2O，反应时只有Fe元素的化合价升高，不符合氧化还原反应规律，故猜想A不成立；
B.FeO、NH3、SO3、H2O，反应时没有元素化合价的变化，只是发生分解反应，故猜想B成立；
C.FeO、SO2、NH3、H2O，反应时只有S元素的化合价降低，不符合氧化还原反应规律，故猜想C不成立；
D.Fe2O3、SO2、NH3、H2O，反应时，Fe的化合价升高，S的化合价降低，符合氧化还原反应规律，故猜想D成立；
E.Fe2O3、SO2、SO3、NH3、H2O，反应时，Fe的化合价升高，S的化合价降低，符合氧化还原反应规律，故猜想E成立，
故答案为：AC；
(2)①摩尔盐中Fe为+2价，易被氧化，加热前先通一段时间N2，目的是排除装置中的空气，防止+2价Fe被氧气氧化；加热至完全分解后再通入过量N2，目的是使分解产生的气体在B、C、E中被吸收充分，
故答案为：分解前通N2目的是排空气，完全分解后通N2目的是将分解产生的气体全部排到B、C装置中使其全部被吸收；
②实验过程中观察到装置D始终无明显现象，装置E产生白色沉淀，说明E中SO2、H2O2、BaCl2反应生成硫酸钡沉淀，E中反应的离子方程式是Ba2++SO2+H2O2=BaSO4↓+2H+，
故答案为：Ba2++SO2+H2O2=BaSO4↓+2H+；
③装置C中产生白色沉淀不能证明分解产物中一定含SO3，原因是分解产生的氨气消耗完C装置中的HCl后，过量的氨气存在时二氧化硫与BaCl2溶液反应生成亚硫酸钡沉淀，所以甲同学的判断不合理，
故答案为：不合理；分解产生的NH3消耗完B装置中的HCl后，过量的NH3存在时SO2也可与BaCl2溶液反应生成BaSO3白色沉淀；
(3)验证残留固体中只含有Fe2O3而不含FeO的实验步骤为取少量A中残留物于试管中，加入适量稀硫酸，充分振荡使其完全溶解；将溶液分成两份，分别滴加高锰酸钾溶液、KSCN溶液，若高锰酸钾溶液不褪色，加入KSCN溶液后变红，固体残留物仅为Fe2O3，
故答案为：取少量固体于试管，加入稀H2SO4溶解后分成两等份，一份溶液中滴加KSCN溶液，溶液变为血红色，说明固体中含有Fe2O3；另一份溶液中滴加酸性KMnO4溶液，若溶液不褪色，则说明固体中不含FeO。
(1)摩尔盐中N为-3价，Fe为+2价，S为+6价，根据产物中化合价分析，A中生成Fe2O3，只有铁元素的化合价升高，没有元素化合价降低，C中生成FeO、SO2，其中铁元素和硫元素的化合价均降低，但是没有元素化合价升高，不符合电荷守恒；
(2)①反应前需要排除装置中的空气；反应后要保证气体被吸收充分；
②SO2可以被H2O2氧化为硫酸根，硫酸根和BaCl2反应生成硫酸钡沉淀；
③亚硫酸根也可以和钡离子生成白色沉淀；
(3)Fe2O3中含有铁离子，遇到KSCN溶液后变红，而FeO中的亚铁离子遇到KSCN溶液后不变红，但是可以被氧化为铁离子而变红，据此检验。
本题考查了物质性质的实验探究能力和实验设计，涉及氧化还原反应、离子方程式的书写、离子检验、实验基本操作等，明确实验原理是解题关键，有利于培养学生分析问题的能力。
6.【答案】平衡压强，使浓硫酸顺利流下 SO2+HNO3(浓)- 浓硫酸 HOSO3NO HOSO3NO可作为反应的催化剂 A、B之间缺少干燥装置 防止空气中的水蒸气进入B中，同时吸收二氧化硫尾气，防止污染环境 2HOSO3NO+H2O=2H2SO4+NO2↑+NO↑ 还原 94.07%
【解析】解：(1)根据分析，导管a的作用是平衡分液漏斗与烧瓶内的压强，使浓硫酸顺利流下，
故答案为：平衡压强，使浓硫酸顺利流下；
(2)①硝酸与二氧化硫在浓硫酸的作用下反应的化学方程式为：SO2+HNO3(浓)- 浓硫酸 HOSO3NO，
故答案为：SO2+HNO3(浓)- 浓硫酸 HOSO3NO；
②反应开始缓慢，待生成少量HOSO3NO后，温度变化不大，反应物浓度也在减小，但反应速率却明显加快，结合影响反应速率的因素，应是HOSO3NO可作为反应的催化剂，
加快了反应速率，
故答案为：HOSO3NO可作为反应的催化剂；
(3)由于HOSO3NO与水反应，该实验装置可能存在的缺陷是装置A中的水蒸气会进入B中使HOSO3NO反应掉，所以A、B之间缺少干燥装置；据分析，装置C的作用是防止空气中的水蒸气进入B中使HOSO3NO反应掉，同时吸收二氧化硫尾气，防止污染环境，
故答案为：A、B之间缺少干燥装置；防止空气中的水蒸气进入B中，同时吸收二氧化硫尾气，防止污染环境；
(4)根据题干信息分析，HOSO3NO与水反应生成H2SO4和HNO2，又HNO2易分解为NO2、NO、H2O，所以HOSO3NO与水反应生成H2SO4、NO2、NO，故化学方程式为2HOSO3NO+H2O=2H2SO4+NO2↑+NO↑，
故答案为：2HOSO3NO+H2O=2H2SO4+NO2↑+NO↑；
(5)①反应中，HOSO3NO中N元素由+3价升高到+5价，失去电子被氧化，体现出还原性，
故答案为：还原；
②根据Na2C2O4和KMnO4溶液反应的离子方程式为：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，由两者系数关系可得过量的KMnO4标准溶液的物质的量为：25n(C2O42-)=25×0.2500mol/L×0.02L=0.002mol，则与HOSO3NO反应的高锰酸钾标准溶液的物质的量为：0.1000mol/L×0.06L-0.002mol=0.004mol，根据已知反应，n(HOSO3NO)=52×0.004MOL=0.01mol，则纯度0.01mol×127g/mol1.350g×100%=94.07%，
故答案为：94.07%。
A装置是利用亚硫酸钠和浓硫酸反应制取二氧化硫，然后把二氧化硫通入B装置，硝酸与二氧化硫在浓硫酸的作用下反应制得HOSO3NO，其中导管a的作用是为了保证容器内气压平衡，以利于浓硫酸滴下；由于HOSO3NO与水反应，二氧化化硫属于污染物，则装置C中的碱石灰可以吸收二氧化硫，同时防止空气中的水蒸气进入B中。
本题考查物质制备、物质含量测定，为高考常见题型和高频考点，关键是对实验原理的理解，本题的易错点为装置C的作用，易忽略的一处错误是装置A中也会产生水蒸气，题目侧重考查学生分析能力、实验能力、知识迁移运用能力，题目难度中等。
7.【答案】向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全 AgNO3溶液 坩埚 40w233 偏低 检验装置气密性 b a65-5bd×10-425×10-3 偏高
【解析】解：甲方案：利用CuSO4与BaCl2反应生成BaSO4，称重BaSO4，来求出CuSO4的质量；乙方案：一定量的Zn与CuSO4反应后，剩余的Zn粉再与硫酸反应生成氢气，测定生成氢气的体积，再结合Zn的质量计算硫酸铜的量，进而计算其浓度。
(1)判断SO42-沉淀完全的操作为：向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全，
故答案为：向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全；
(2)洗涤BaSO4沉淀，除去沉淀表面附着的Cl-和Ba2+，步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为AgNO3溶液，向最后一次洗涤液中加入AgNO3溶液，看是否有白色沉淀AgCl，证明沉淀是否洗净，
故答案为：AgNO3溶液；
(3)固体灼烧一般用坩埚，步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为坩埚，
故答案为：坩埚；
(4)根据硫酸根守恒：n(CuSO4)=n(BaSO4)=w233mol，c(CuSO4)=w233mol0.025L=40w233mol⋅L-1，
故答案为：40w233；
(5)步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，有沉淀附着在烧杯内壁，造成生成的n(BaSO4)减小，则n(CuSO4)减小，则测得c(CuSO4)偏低，
故答案为：偏低；
(6)实验需要测定氢气的体积，组装仪器后需要检验装置气密性，步骤②为：检验装置气密性，
故答案为：检验装置气密性；
(7)实验需要准确测定氢气的气体，气体具有热胀冷缩性质，温度高密度减小，导致测定氢气体积偏大，与反应热无关且反应热不受温度影响，与反应速率无关，
故答案为：b；
(8)由方程式：Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu，Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑，可知n(Zn)=n(CuSO4)+n(H2)，故n(CuSO4)=n(Zn)-n(H2)，m(H2)=b×10-3L×dg×L-1=bd×10-3g，则n(H2)=(bd×10-3g)÷2g/mol=5bd×10-4mol，n(Zn)=ag÷65g/mol=a65mol，故n(CuSO4)=a65mol-5bd×10-4mol=(a65-5bd×10-4)mol，则c(CuSO4)=(a65-5bd×10-4)mol÷(25×10-3L)=a65-5bd×10-425×10-3mol/L，
故答案为：a65-5bd×10-425×10-3；
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，气体体积被压缩，测得H2体积偏小，结合c(CuSO4)=a65-5bd×10-425×10-3mol/L，可知硫酸铜的浓度偏高，
故答案为：偏高。
甲方案：利用CuSO4与BaCl2反应生成BaSO4，称重BaSO4，来求出CuSO4的质量；乙方案：一定量的Zn与CuSO4反应后，剩余的Zn粉再与硫酸反应生成氢气，测定生成氢气的体积，再结合Zn的质量计算硫酸铜的量，进而计算其浓度。
(1)判断溶液中离子是否沉淀完全，取上层清液继续加入氯化钡溶液，根据是否生成沉淀确定；
(2)通过检测Cl-证明沉淀是否洗净；
(3)固体灼烧一般用坩埚；
(4)根据硫酸根的守恒关系计算硫酸铜的浓度；
(5)未洗涤烧杯会导致沉淀附着在烧杯内壁，从而BaSO4的物质的量减小，导致c(CuSO4)偏低；
(6)实验需要测定氢气的体积，组装仪器后需要检验装置气密性；
(7)气体具有热胀冷缩的性质；
(8)根据方程式可知n(Zn)=n(CuSO4)+n(H2)，计算硫酸铜物质的量，再根据c=nV计算；
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，气体体积被压缩，测得H2体积偏小，结合(9)中的表达式判断。
本题考查物质含量测定实验，关键是对实验原理的理解，需要学生具备扎实的基础与综合运用知识能力，题目有利于学生分析能力、实验能力、计算能力的培养。
8.【答案】吸收未反应的ClO2，防止逸出污染空气 2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2 SO42- 趁热过滤，在38～60℃下的温水洗涤，低于60℃干燥，得到成品 滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液时，锥形瓶中溶液颜色由蓝色变为无色且半分钟内不变色 22.625cVm% 偏高
【解析】解：(1)装置C的作用是吸收未反应的ClO2，防止逸出污染空气，
故答案为：吸收未反应的ClO2，防止逸出污染空气；
(2)装置A中制备得到ClO2，装置B反应后的溶液获得NaClO2晶体，Cl元素的化合价降低，双氧水应表现还原性，有氧气生成，结合原子守恒可知，还有水生成，配平书写方程式，装置B中制备NaClO2的化学方程式为：2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2，
故答案为：2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2；
(3)装置A中制备得到ClO2，所以A中反应为NaClO3和Na2SO3在浓H2SO4的作用生成ClO2和Na2SO4，A制得的气体中含有SO2，在装置B中被氧化生成硫酸，溶液中可能存在SO42-，
故答案为：SO42-；
(4)从溶液中制取晶体，一般采用蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，为防止析出晶体NaClO2⋅3H2O，应趁热过滤，由题目信息可知，应控制温度38℃～60℃进行洗涤，低于60℃干燥，
故答案为：趁热过滤，在38～60℃下的温水洗涤，低于60℃干燥，得到成品；
(5)①用cmol⋅L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至滴定终点，达到滴定终点时的现象为：滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液时，锥形瓶中溶液颜色由蓝色变为无色且半分钟内不变色，
故答案为：滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液时，锥形瓶中溶液颜色由蓝色变为无色且半分钟内不变色；
②ClO2-+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-，I2+2S2O32-=2I-+S4O62-，设该样品中NaClO2的质量分数为x，则
NaClO2～2I2～4S2O32-，
90.5g 4mol
mg⋅x 10V×10-3 L×cmol⋅L-1
该样品中NaClO2的质量分数x=90.5g×10V×10-3×cmol/L4mol⋅mg×100%=22.625cVm%，
故答案为：22.625cVm%，；
③若滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定终点时尖嘴气泡消失，导致消耗标准液体积偏大，使此实验测得的结果偏高，
故答案为：偏高。
A中75%硫酸与亚硫酸钠固体反应生成二氧化硫，二氧化硫与氯酸钠反应生成ClO2，B中ClO2在碱性条件下与过氧化氢反应生成NaClO2，C为尾气吸收装置，且可防止倒吸。
(1)装置B中制备NaClO2，装置C是吸收未冷却、未反应的气体，防止污染空气；
(2)装置B中利用氢氧化钠、过氧化氢和二氧化氯反应制备NaClO2，结合电子守恒和原子守恒书写化学方程式；
(3)装置A中制备得到ClO2，所以A中反应为NaClO3和Na2SO3在浓H2SO4的作用生成ClO2和Na2SO4，A制得的气体中含有SO2，在装置B中被氧化生成硫酸；
(4)从溶液中制取晶体，一般采用蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，注意温度控制；
(5)①达到滴定终点时的现象是利用的是滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液时恰好反应碘单质，溶液蓝色褪去；
②ClO2-+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-，I2+2S2O32-=2I-+S4O62-，得到ClO2-～2I2～4S2O32-，结合定量关系计算；
③若滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定终点时尖嘴气泡消失，导致消耗标准液体积偏大。
本题以亚氯酸钠的制备为背景，考查了学生有关氧化还原反应，物质分离提纯，滴定计算等内容，其中(4)需要学生结合数据分析，整体难度适中。
9.【答案】圆底烧瓶 a PbCl2(s)⇌Pb2++2Cl- c 滴入最后一定NaOH标准液，溶液由无色变为红色，且半分钟内不褪色 1.15×10-5 偏小 偏大
【解析】解：(1)由结构特征可知，A装置为圆底烧瓶；冷凝管下口b进水、上口a出水，可以提高水的利用率与冷却效率，
故答案为：圆底烧瓶；a；
(2)溶于水的PbCl2电离出Pb2+与Cl-，用方程式表示步骤Ⅱ中的溶解平衡：PbCl2(s)⇌Pb2++2Cl-，
故答案为：PbCl2(s)⇌Pb2++2Cl-；
(3)Pb2+水解，PbCl2溶液呈酸性，且量筒的精度达不到0.01，故选择酸式滴定管；检验洗涤后的流出液呈中性的简单办法为：用玻璃棒蘸取少量流出液于pH试纸上，一定时间后与标准比色卡对比，观察颜色与比色卡上pH=7的颜色一致，或利用pH计测定pH=7，
故答案为：c；用玻璃棒蘸取少量流出液于pH试纸上，一定时间后与标准比色卡对比，观察颜色与比色卡上pH=7的颜色一致，或利用pH计测定pH=7；
(4)整个过程相当于Pb2+与H+交换，交换后的溶液液呈酸性，而滴加最后一滴NaOH标准溶液后呈碱性，用酚酞作指示剂，滴定终点的现象为：滴入最后一定NaOH标准液，溶液由无色变为红色，且半分钟内不褪色；
由电荷守恒可知：2n(Pb2+)=n(H+)，根据中和滴定可知n(H+)=n(NaOH)，故n(Pb2+)=12n(NaOH)=12×14.20×10-3L×0.050mol/L=3.55×10-4mol，则c(Pb2+)=3.55×10-4mol25.00×10-3L=1.42×10-2mol/L，而c(Cl-)=2c(Pb2+)=2.84×10-2mol/L，所以Ksp(PbCl2)=c(Pb2+)×c2(Cl-)=1.42×10-2mol/L×(2.84×10-2mol/L)2≈1.15×10-5mol3⋅L-3，
故答案为：滴入最后一定NaOH标准液，溶液由无色变为红色，且半分钟内不褪色；1.15×10-5；
(5)①步骤Ⅱ中过滤时漏斗用重蒸馏水润湿，过滤的溶液不再是饱和溶液，此时得到的PbCl2浓度偏小，测定结果会偏小，
故答案为：偏小；
②蒸馏水溶有CO2，滴定时消耗的NaOH增多，计算得到的结果会偏大，
故答案为：偏大。
(1)A装置为圆底烧瓶；冷凝管下口进水、上口出水，提高水的利用率与冷却效率；
(2)溶于水的PbCl2电离出Pb2+与Cl-，溶解平衡是可逆的；
(3)Pb2+水解，溶液呈酸性，且量筒的精度达不到0.01；蘸取少量流出液于pH试纸上，与比色卡上pH=7的颜色一致，或利用pH计测定pH=7；
(4)整个过程相当于Pb2+与H+交换，交换后的溶液液呈酸性，而滴加最后一滴NaOH标准溶液后呈碱性；由电荷守恒可知：2n(Pb2+)=n(H+)，根据中和滴定可知n(H+)=n(NaOH)，进而计算c(Pb2+)，而c(Cl-)=2c(Pb2+)，再根据Ksp(PbCl2)=c(Pb2+)×c2(Cl-)计算；
(5)①步骤Ⅱ中过滤时漏斗用重蒸馏水润湿，过滤的溶液不再是饱和溶液；
②蒸馏水溶有CO2，消耗的NaOH增多。
本题考查定量实验，涉及溶度积的测定，关键是明确测定原理，理解离子树脂交换原理，注意掌握常用化学仪器的使用、基本操作、中和滴定等，题目旨在考查学生运用知识解决实际问题的能力。
10.【答案】抑制Cu2+水解 NaNO2+NH4Cl- △ NaCl+N2↑+2H2O 排除装置中的空气 浓硫酸 当装置内压力过大时，B瓶中间的安全管中液面上升，使压力稳定 硬质玻璃管中蓝绿色固体变黑色，E中白色固体变蓝，F中溶液变浑浊 bd 让停留在装置中的气体被充分吸收，减小实验误差 2CuCO3⋅3Cu(OH)2
【解析】解：(1)铜离子水解，加酸抑制其水解，
故答案为：抑制Cu2+水解；
(2)加热亚硝酸钠和氯化铵混合溶液生成N2和氯化钠，化学方程式为：NaNO2+NH4Cl- △ NaCl+N2↑+2H2O，
故答案为：NaNO2+NH4Cl- △ NaCl+N2↑+2H2O；
(3)通入N2的目的是排除装置中的空气，B装置中当装置内压力过大时，B瓶中间的安全管中液面上升，使压力稳定，作安全瓶；C瓶装浓硫酸干燥氮气，
故答案为：排除装置中的空气；浓硫酸；当装置内压力过大时，B瓶中间的安全管中液面上升，使压力稳定；
(4)加热D后生成黑色的氧化铜，水分使无水硫酸铜显蓝色，二氧化碳使澄清石灰石变浑浊，故现象为：硬质玻璃管中蓝绿色固体变黑色，E中白色固体变蓝，F中溶液变浑浊，
故答案为：硬质玻璃管中蓝绿色固体变黑色，E中白色固体变蓝，F中溶液变浑浊；
(5)Ba(OH)2溶解度大于Ca(OH)2，充分吸收CO2，BaCO3的摩尔质量大于CaCO3，测量误差小；氢氧化钙为强碱，CaCO3的溶解度和BaCO3溶解度相差不大，
故答案为：bd；
(6)待D中反应完全后，打开活塞K，再次滴加NaNO2溶液产生N2，其目的是让停留在装置中的气体被充分吸收，减小实验误差；
E中吸收的是水，水的物质的量为0.27g18g/mol=0.015mol，F中吸收的是二氧化碳生成碳酸钡白色沉淀，根据碳原子守恒得二氧化碳的物质的量为1.97g197g/mol=0.01mol，氧化铜的物质的量=(2.71g-0.27g-0.01mol×44g/mol)÷80g/mol=0.025mol，则铜离子、氢氧根离子和碳酸根离子的物质的量之比=0.025mol：0.03mol：0.01mol=5：6：2，所以其化学式为：2CuCO3⋅3Cu(OH)2，
故答案为：让停留在装置中的气体被充分吸收，减小实验误差；2CuCO3⋅3Cu(OH)2。
A装置制备氮气排除装置中的空气，B作安全瓶，C干燥生成的氮气，装置D分解碱式碳酸铜[xCuCO3⋅yCu(OH)2]，盛放无水硫酸铜的E装置吸收分解生成的水分，F吸收分解生成的二氧化碳，用G装置吸收空气中水蒸气和二氧化碳，防止干扰实验，
(1)Cu2+离子水解，加酸抑制其水解；
(2)加热亚硝酸钠和氯化铵混合溶液生成N2和氯化钠；
(3)通入N2的目的是排除装置中的空气；C瓶干燥气体；B装置中当装置内压力过大时，B瓶中间的安全管中液面上升，使压力稳定，作安全瓶；
(4)加热D后生成黑色的氧化铜，水分使无水硫酸铜显蓝色，二氧化碳使澄清石灰石变浑浊，故现象为：硬质玻璃管中蓝绿色固体变黑色，E中白色固体变蓝，F中溶液变浑浊；
(5)Ca(OH)2为微溶物，溶解度比Ba(OH)2小，Ksp[CaCO3]=2.8×10-9，Ksp[BaCO3]=5.1×10-9，均为难溶物，且溶解度相差不大，据此分析；
(6)待D中反应完全后，打开活塞K，再次滴加NaNO2溶液产生N2，其目的是让停留在装置中的气体被充分吸收，减小实验误差；E中吸收的是水，F中吸收的是二氧化碳，根据质量守恒定律测得氧化铜的质量，根据原子守恒确定其化学式。
本题以物质制备为载体，考查学生对原理的分析理解、物质含量测定等，难点是化学式的确定，需要学生具备扎实的基础，题目难度中等。
11.【答案】保证反应所需温度、防止温度过高发生爆炸 温度计 b 6.75g 酸式滴定管 淀粉溶液 溶液蓝色褪去，且30秒内不恢复蓝色 ClO2-+4I-+4H+=Cl-+2I2+2H2O
【解析】解：(1)①由题目所给信息可知，温度过高，二氧化氯的水溶液有可能爆炸，所以控制温度的目的是：保证反应所需温度、防止温度过高发生爆炸；由于反应时温度保持在60～80℃之间，所以缺少的一种必须的玻璃仪器是温度计，
故答案为：保证反应所需温度、防止温度过高发生爆炸；温度计；
②装置A用于溶解产生的二氧化氯气体，为防止温度过高或水溶液中ClO2的质量分数高于30%而爆炸，应在低温下吸收，即在100mL冰水中吸收，则b符合，
故答案为：b；
③n(KClO3)=12.25g122.5g/mol=0.1mol，n(H2C2O4)=9g90g/mol=0.1mol，由2KClO3+H2C2O4+2H2SO4- △ 2KHSO4+2ClO2↑+2CO2↑+2H2O可知H2C2O4过量，KClO3完全反应，则生成的n(ClO2)=n(KClO3)=0.1mol，m(ClO2)=0.1mol×67.5g/mol=6.75g，
故答案为：6.75g；
(2)①根据题意水样pH为5.5～6.5，呈酸性，因此若要量取20.00mL水样，则应选用的仪器是酸式滴定管，
故答案为：酸式滴定管；
②根据题意可知滴定过程中出现了碘单质，碘遇淀粉变蓝，所以应该选淀粉作指示剂；滴定到终点时，碘单质正好反应完，所以滴定达到终点时溶液的颜色变化为溶液蓝色褪去，且30秒内不恢复蓝色，
故答案为：淀粉溶液；溶液蓝色褪去，且30秒内不恢复蓝色；
③步骤5的目的是用I-将溶液中的ClO2-还原为Cl-以测定其含量，则I-被氧化为I2，氧化剂为ClO2-、还原剂为I-、还原产物为Cl-，可推知氧化产物为I2，反应的离子方程式为ClO2-+4I-+4H+=Cl-+2I2+2H2O，
故答案为：ClO2-+4I-+4H+=Cl-+2I2+2H2O。
(1)①温度过高时可能引起爆炸；要控制温度需要温度计；
②常温下二氧化氯为黄绿色或橘黄色气体，性质非常不稳定，在较高温度下或水溶液中ClO2的质量分数高于30%易发生爆炸；
③n(KClO3)=12.25g122.5g/mol=0.1mol，n(H2C2O4)=9g90g/mol=0.1mol，由2KClO3+H2C2O4+2H2SO4- △ 2KHSO4+2ClO2↑+2CO2↑+2H2O可知H2C2O4过量，KClO3完全反应，以此计算生成二氧化氯的质量；
(2)①水样呈酸性，测量仪器的感量为0.01mL；
②根据碘遇淀粉变蓝，加淀粉作指示剂时，滴定终点蓝色褪去；
③据I-被氧化为I2，ClO2-还原为Cl-书写离子方程式。
本题考查物质的制备实验，为高频考点，把握物质的性质、发生的反应、制备原理为解答的关键，侧重分析与实验、计算能力的考查，注意元素化合物知识的应用，题目难度中等。
12.【答案】C6H5OH+NaOH→C6H5ONa+H2O D d b a e c 51% N 93.3%
【解析】解：(1)苯酚微溶于水，用10mL 20%NaOH溶液溶解苯酚固体，生成易溶于水的苯酚钠，原因是：C6H5OH+NaOH→C6H5ONa+H2O，
故答案为：C6H5OH+NaOH→C6H5ONa+H2O；
(2)A.三颈烧瓶的加热方式可以为水浴、垫石棉网加热、电磁加热三种方式，故A错误；
B.冷凝管中冷却水应下进上出，即从导管b进入、导管a流出，故B错误；
C.热过滤时固液混合物液面要低于滤纸边缘，滤纸边沿(上沿)要低于漏斗边缘约5mm，故C错误；
D.热过滤优点是可以防止温度降低引起产品结晶析出，从而产生损耗，从而提高产品收率，故D正确；
故答案为：D；
(3)根据题意可知，粗产品的纯化时，合理的操作顺序为：粗产品→用热的乙醇溶解→煮沸→趁热过滤→加蒸馏水→自然冷却→抽滤→洗涤→干燥→4.76g产品，根据关系式：C6H5OCH2COOH～ClC6H4OCH2COOH可知，理论上50mmol的苯酚可以生成对氯苯氧乙酸也为50mmol，则实验的产率为：4.76g0.05mol×186.5g/mol×100%=51%，
故答案为：d；b；a；e；c；51%；
(4)①因为NaOH标准溶液为碱性溶液，会腐蚀玻璃，所以应使用碱式滴定管，即选择图3中规格为50mL的滴定管N，
故答案为：N；
②三次实验中，第二次实验的误差太大，舍去，则1、2两次实验消耗NaOH标准溶液的平均体积为：20.02mL+19.98mL2=20.00mL，根据关系式：ClC6H4OCH2COOH～NaOH可知，对氯苯氧乙酸产品的纯度为：
0.05mol/L×0.02L×186.5g/mol0.2g×100%=93.3%，
故答案为：93.3%。
(1)C6H5OH+NaOH→C6H5ONa+H2O，苯酚钠属于钠盐，易溶于水；
(2)A.三颈烧瓶的加热方式可以为水浴、垫石棉网加热、电磁加热三种方式；
B.冷凝管中冷却水应下进上出，利用逆流原理冷却效果好；
C.热过滤时，滤纸上边沿要低于漏斗边缘约5mm；
D.热过滤优点是可以防止温度降低引起产品结晶析出，从而产生损耗；
(3)粗产品纯化时的合理的操作为：粗产品→用热的乙醇溶解→煮沸→趁热过滤→加蒸馏水→自然冷却→抽滤→洗涤→干燥→4.76g产品，根据关系式：C6H5OCH2COOH～ClC6H4OCH2COOH，可知50mmol的苯酚可以生成对氯苯氧乙酸也为50mmol，进一步求出实验的产率；
(4)①因为NaOH标准溶液为碱性溶液，应使用碱式滴定管，图3中滴定管N为碱式滴定管，M为酸式滴定管；
②三次实验中，第二次实验的误差太大，舍去，则1、2两次实验消耗NaOH标准溶液的平均体积为20.00mL，根据关系式：ClC6H4OCH2COOH～NaOH可知，对氯苯氧乙酸产品的物质的量等于反应消耗的NaOH的物质的量，进一步求出其纯度。
本题主要考查物质制备实验中的相关知识，属于高频考点，掌握一些仪器的使用是基本，如三颈烧瓶、冷凝管、滴定管、趁热过滤装置等，掌握关系式的计算方法是保障，掌握实验实验步骤和原理是关键，具有较强的综合性，属于难题。
13.【答案】除去油脂，溶解铝及其氧化物 2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O 10-15.6 3.2≤pH<6.2 重结晶 2Ni2++ClO-+4OH-=2NiOOH↓+Cl-+H2O c 75% 偏小
【解析】解：(1)油脂厂废弃的油脂加氢镍催化剂主要含金属Ni、Al、Fe及其氧化物，说明废弃催化剂表明有油脂，加入NaOH能水解除去，另外Al和Al2O3能溶于NaOH溶液生成可溶性NaAlO2，达到除“铝”的目的，
故答案为：除去油脂，溶解铝及其氧化物；
(2)加入H2O2的目的是Fe2+氧化为Fe3+，发生反应的离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O，
故答案为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；
(3)已知c(Ni2+)=0.01mol⋅L-1开始沉淀时溶液pH=7.2，即溶液中c(OH-)=Kwc(H+)=1×10-1410-7.2mol/L=10-6.8mol/L，则Ni(OH)2的Ksp=c(Ni2+)×c2(OH-)=0.01×(10-6.8)2=10-15.6；如果“氧化”后的溶液中的Ni2+浓度为1.0mol⋅L-1，Ni2+开始沉淀时溶液中c(OH-)=Ksp[Ni(OH)2]c(Ni2+)mol/L=10-15.61.0mol/L=10-7.8mol/L，此时溶液中c(H+)=Kwc(OH-)=10-1410-7.8mol/L=10-6.2mol/L，溶液pH=6.2，则“调pH”应控制的pH范围是3.2≤pH<6.2，
故答案为：10-15.6；3.2≤pH<6.2；
(4)氯化镍粗晶体混有少量NaCl，可采用重结晶的方法提纯得到高纯度氯化镍晶体，
故答案为：重结晶；
(5)氯化镍在强碱溶液中用NaClO氧化生成NiOOH，同时有还原产物NaCl生成，则发生反应的离子方程式为2Ni2++ClO-+4OH-=2NiOOH↓+Cl-+H2O，
故答案为：2Ni2++ClO-+4OH-=2NiOOH↓+Cl-+H2O；
(6)①滴定终点时继续滴加溶液中会引入SCN-，结合含有Fe3+的溶液遇SCN-变红色，则选择的指示剂应为NH4Fe(SO4)2，选项c正确，
故答案为：c；
②用0.1000mol⋅L-1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+至终点，消耗10.00mLNH4SCN标准溶液，则过量的n(Ag+)=n(NH4SCN)=0.1000mol⋅L-1×10.0×10-3L=1.0×10-3mol，溶液中n(Cl-)=n(Ag+)总-n(Ag+)=25.00×10-3L×0.1000mol⋅L-1-1.0×10-3mol=1.5×10-3mol，根据原子守恒可知原氯化镍晶体中n(NiCl2⋅6H2O)=12×n(Cl-)×250mL25mL=7.5×10-3mol，氯化镍晶体的纯度为
7.5×10-3mol×238g/mol2.38g×100%=75%，
故答案为：75%；
③已知：Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2×10-12，则AgSCN沉淀的溶解度比AgCl小，可加入硝基苯用力摇动，使AgCl沉淀表面被有机物覆盖，避免在滴加NH4SCN时，将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀，若无此操作，NH4SCN与AgCl反应生成AgSCN沉淀，则滴定时消耗的NH4SCN标准液的体积偏多，即Ag+的物质的量偏大，则与Cl-反应的Ag+的物质的量偏小，所以测得的Cl-的物质的量偏小，导致所测产品纯度将会偏小，
故答案为：偏小。
由工艺流程分析可得，向废镍催化剂(主要含金属Ni、Al、Fe及其氧化物)中加入NaOH溶液进行碱浸，可除去油脂，并发生反应2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑、Al2O3+2NaOH=2NaAlO2+H2O，将Al及其氧化物溶解，得到的滤液①含有NaAlO2，滤饼①为Ni、Fe及其氧化物和少量其他不溶性杂质，加稀H2SO4酸浸后得到含有Ni2+、Fe2+、Fe3+的滤液②，Fe2+经H2O2氧化为Fe3+后，加入Na2CO3调节pH使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀除去，再继续加入Na2CO3溶液生成Ni2CO3沉淀，将过滤得到的Ni2CO3用盐酸溶解，再蒸馏浓缩、冷却结晶并过滤、洗涤得粗氯化镍晶体(NiCl2⋅6H2O)，最后将粗氯化镍晶体溶解、重结晶得到氯化镍晶体，据此分解解答(1)～(4)；
(5)氯化镍在强碱溶液中用NaClO氧化生成NiOOH，同时有还原产物NaCl生成，结合守恒法书写发生反应的离子方程式；
(6)①含有Fe3+的溶液遇SCN-变红色；
②用0.1000mol⋅L-1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+至终点，消耗10.00mLNH4SCN标准溶液，则过量的n(Ag+)=n(NH4SCN)=0.1000mol⋅L-1×10.0×10-3L=1.0×10-3mol，溶液中n(Cl-)=n(Ag+)总-n(Ag+)=25.00×10-3L×0.1000mol⋅L-1-1.0×10-3mol=1.5×10-3mol，根据原子守恒可知原氯化镍晶体中n(NiCl2⋅6H2O)=12×n(Cl-)×250mL25mL=7.5×10-3mol，据此计算样品纯度；
③由于AgSCN沉淀的溶解度比AgCl小，可加入硝基苯用力摇动，使AgCl沉淀表面被有机物覆盖，避免在滴加NH4SCN时，将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀，若无此操作，NH4SCN标准液用量偏多。
本题考查物质的制备实验，为高考常见题型，把握流程中发生的反应、混合物分离提纯等为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意元素化合物知识、反应原理与实验的结合，题目难度不大。
14.【答案】4Cu(OH)2+N2H4⋅H2O- 60℃ 2Cu2O+N2↑+7H2O 水浴加热 向A中长颈漏斗内加水至形成一段水柱，若一段时间内水柱高度保持不变 AC ⑥⑤④② 无尾气处理装置 D装置后面还应连接一个干燥装置 Cu2O样品的质量和干燥后所得的Cu的质量
【解析】解：Ⅰ.(1)由题意可知，新制Cu(OH)2和水合肼(N2H4⋅H2O)反应生成Cu2O、N2、水，根据化合价升降守恒和原子守恒，可得方程式：4Cu(OH)2+N2H4⋅H2O- 60℃ 2Cu2O+N2↑+7H2O，
故答案为：4Cu(OH)2+N2H4⋅H2O- 60℃ 2Cu2O+N2↑+7H2O；
(2)温度低于100℃的情况下，一般可采用水浴加热的方式，控制温度，且受热均匀，
故答案为：水浴加热；
Ⅱ.(3)由题意可知，即检验A装置的气密性，可以向A中长颈漏斗内加水至形成一段水柱，若一段时间内水柱高度保持不变，则A装置气密性好，
故答案为：向A中长颈漏斗内加水至形成一段水柱，若一段时间内水柱高度保持不变；
(4)A.稀硫酸和锌片生成氢气，符合题意；
B.稀硝酸和铁片反应不会生成氢气，生成NO，且污染大气，不符合题意；
C.氢氧化钠溶液和铝片反应生成氢气和偏铝酸钠溶液，符合题意；
D.浓硫酸和镁片反应不会生成氢气，生成SO2气体，且污染大气，不符合题意；
故答案为：AC；
(5)检验实验的正确操作步骤为：先打开止水夹，反应生成H2，通入气体(H2)一段时间，将装置内的空气排尽，再收集氢气并验纯，以证明空气已经排尽，点燃C处的酒精喷灯，开始反应，待反应结束后，熄灭C处的酒精喷灯，C处冷却至室温后，关闭止水夹，所以整个过程的顺序为①、⑥、⑤、④、②、③，整个装置没有尾气处理部分，另U型管后面缺少一个球形干燥管，吸收空气中的CO2和H2O，防止对实验产生误差，
故答案为：⑥⑤④②；无尾气处理装置；D装置后面还应连接一个干燥装置；
(6)方案2中应测量的实验数据是Cu2O样品的质量和干燥后所得的Cu的质量，Cu2O的质量分数=m(Cu)×144128m(样品)×100%，
故答案为：Cu2O样品的质量和干燥后所得的Cu的质量。
Ⅰ.(1)由题意可知，新制Cu(OH)2和水合肼(N2H4⋅H2O)反应生成Cu2O、N2、水，根据化合价升降守恒和原子守恒，可写出方程式；
(2)温度低于100℃的情况下，一般可采用水浴加热的方式，便于控制温度，且受热均匀；
Ⅱ.(3)由题意可知，即检验A装置的气密性，可以液柱法进行检验；
(4)A.稀硫酸和锌片生成氢气；
B.稀硝酸和铁片反应生成NO，不会生成氢气；
C.氢氧化钠溶液和铝片反应生成氢气和偏铝酸钠溶液；
D.浓硫酸和镁片反应生成SO2气体；
(5)检验实验的正确操作步骤为：先打开止水夹，反应生成H2，将装置内的空气完全排尽后，点燃C处的酒精喷灯，开始反应，待反应结束后，熄灭C处的酒精喷灯，C处冷却至室温后，关闭止水夹，整个装置没有尾气处理部分，另U型管后面缺少一个球形干燥管，吸收空气中的CO2和H2O，防止对实验产生误差；
(6)方案2中应测量的实验数据是Cu2O样品的质量和干燥后所得的Cu的质量。
本题主要考查Cu2O的制取以及纯度的检验，具体涉及到氧化还原反应方程式的书写，气密性的检查，实验操作的顺序，质量分数的计算等，具有较强的综合性，属于基本知识，难度中等。
专题18 物质组成的探究实验
非选择题（本大题共14小题）
1. TMB由碳氢氮三种元素组成，其相对分子质量为240，是一种新型指纹检测的色原试剂，已在逐步取代强致癌物联苯胺和其他致癌性的联苯胺衍生物应用于临床化验法医检验刑事侦破及环境监测等领域。某研究小组欲利用燃烧法测定TMB的分子式(氮元素转化为N2)实验装置如图所示。回答下列问题：
(1)实验装置两处用到装有碱石灰的干燥管，其中F处的目的是______________________。仪器a的名称是___________。
(2)将足量双氧水置于a中，圆底烧瓶中装入MnO 2固体，按图连接好装置。
①A中发生反应的化学方程式为______________________。
②待B、D处导管口有均匀气泡时，再点燃C处酒精灯，原因是______________________。
(3)装置C中CuO粉末的作用为_________________________________。
(4)该实验___________(填“需要”或“不需要”)尾气处理，其原因是____________________。
(5)理想状态下，将4.80gTMB样品完全氧化，点燃C处酒精灯，实验结束时测得D增加3.60g，E增加14.08g，则TMB的分子式为___________。
2. 某实验小组设计了如下装置对焦炭还原二氧化硅的气体产物的成分进行探究。
已知：CO通入到PdCl2溶液中，产生黑色金属钯粉末，使溶液变浑浊，同时产生一种无色无味的气体。此反应可用于检验CO气体。
(1)实验的主要步骤如下：
①点燃酒精喷灯
②检查装置的气密性
③通入一段时间N2
④向A的硬质玻璃管中装入适量的焦炭与二氧化硅混合物
正确的操作顺序步骤是________。
(2)CO通入到PdCl2溶液中反应的化学方程式为_______________________。
(3)装置C、D中所盛试剂分别为________________、________________，若装置C、D中溶液均变浑浊，且经检测两气体产物的物质的量相等，则A中发生反应的化学方程式为__________________________。
(4)上面实验装置，存在的缺陷是_________________________________________________。
(5)硅及其化合物应用广泛，其中氮化硅具有熔点高、硬度大的性质。下列关于氮化硅陶瓷的说法正确的是________。
A.硅粉合成氮化硅的反应属于氧化还原反应 B.氮化硅陶瓷属于硅酸盐
C.氮化硅陶瓷可用于制造磨刀材料 D.太阳能光伏产业的主体材料为氮化硅
3. Ⅰ.某固体化合物X由三种元素组成，室温条件下易分解。为研究它的组成和性质，进行如下实验：
已知：固体B的化学成分与溶液B中溶质完全相同。试根据以上内容回答下列问题：
(1)组成X的三种元素是______，X的化学式为______。
(2)写出晶体A与KI反应的化学方程式：______。
(3)写出由紫黑色单质D生成白色沉淀E的离子方程式：______。
Ⅱ.实验室利用高锰酸钾与浓盐酸制备氯气并进行一系列相关实验的装置如图所示(夹持设备已略)：
(4)装置B的作用是______。
(5)设计实验装置D、E的目的是比较Cl、Br、I非金属性强弱。实验操作方法为：反应一段时间后，打开活塞，将装置D中少量溶液加入装置E中，振荡，观察到的现象为______；然而另有同学认为该实验并不能达到实验目的，请分析其理由：______。
4. 氧化铁是一种红棕色粉末俗称铁红，是常见的铁的氧化物．
Ⅰ.请列举氧化铁一种用途。______。
Ⅱ.氧化亚铜(Cu2O)也是红色粉末，有类似于氧化铁的用途.查阅资料可知：Cu2O是一种碱性氧化物，溶于稀硫酸生成Cu和CuSO4，在空气中加热生成CuO.实验室有一些红色粉末，根据来源，只知其成分可能含有氧化铁或氧化亚铜.某化学小组欲一探究竟，提出如下假设：
假设1：红色粉末是Fe2O3；假设2：红色粉末是Cu2O。
假设3：______。
他们取少量粉末，欲向其中加入足量稀硫酸，并滴加KSCN溶液，通过现象推断其成分.请回答下列问题：
(1)若假设1成立，则实验现象是______。
(2)有人认为，若滴加KSCN试剂后溶液不变红色，则证明原固体粉末中一定不含氧化铁.你认为这种说法是否合理？______(填“合理”或“不合理”).请简述你的理由(不需写出反应的方程式)：______。
(3)按照他们的设计加入足量稀硫酸充分反应后，滴加KSCN溶液，溶液先变为红色，然后红色逐渐变浅直至消失，同时生成一种白色沉淀.为了探究白色沉淀产生的原因，同学们首先查阅资料，得知：
ⅰ.CuSCN是难溶于水的白色固体；
ⅱ.SCN-的化学性质与I-的相似；
ⅲ.2Cu2++4I-=2CuI↓+I2。
同学们按照如下方案进行实验，证明了白色沉淀的成分为CuSCN.请你补全表格中相关内容：
实验方案
实验现象
步骤1：取4mL0.2mol/L的FeSO4，溶液于试管中，向其中滴加3滴0.1mol/L KSCN溶液
______ ．
步骤2：取4mL ______ mol/L的CuSO4溶液于试管中，向其中滴加3滴0.1mol/L KSCN溶液
______
Cu2+与SCN反应的离子方程式为______。由此可以证明，实验室中红色粉末的成分是______。
(4)同学们认为，通过加热法测定Cu2O的质量分数，也可以判断红色粉末的成分。他们取ag固体粉末在空气中充分加热，待质量不再变化时，称其质量为bg，则混合物中Cu2O质量分数为______。
5. (NH4)2Fe(SO4)2⋅6H2O俗称“摩尔盐”，是一种重要的化学试剂。当隔绝空气加热至500℃时，摩尔盐可完全分解，某小组欲探究其分解产物，设计实验如下，请回答：
(1)该小组认为分解产物可能有以下几种情况：
A.Fe2O3、SO3、NH3、H2O
B.FeO、SO3、NH3、H2O
C.FeO、SO2、NH3、H2O
D.Fe2O3、SO2、NH3、H2O
E.Fe2O3、SO2、SO3、NH3、H2O
经认真分析，确定猜想 ______ 不成立。(填序号)
(2)为进一步确认分解产物，该小组设计了如下实验装置探究：
①加热前先通一段时间N2，加热至完全分解后再通入过量N2，两次通入氮气的目的是 ______ 。
②实验过程中观察到装置D始终无明显现象，装置C和E均产生白色沉淀。写出E中发生反应的离子方程式 ______ 。
③甲同学根据装置C产生白色沉淀的现象，由此判断产物中一定含有SO3，你认为甲同学的判断是否合理(填“合理”或“不合理”) ______ ；若不合理请说明理由： ______ 。
(3)实验结束后，A中的固体变为红棕色，请设计实验验证残留固体中只含有Fe2O3而不含FeO ______ 。
6. 亚硝酰硫酸(HOSO3NO)是一种浅黄色或蓝紫色液体，能溶于浓硫酸，与水反应，主要用于印染、医药领域的重氮化反应中替代亚硝酸钠。实验室用如图所示装置(部分夹持装置略)制备少量HOSO3NO，并测定产品纯度。
(1)导管a的作用是 ______ 。
(2)装置B中浓硝酸与SO2在浓硫酸作用下反应制得HOSO3NO。
①制备反应的化学方程式为 ______ 。
②开始时反应缓慢，待生成少量HOSO3NO后，温度变化不大，但反应速率明显加快，其原因可能是 ______ 。
(3)该实验装置存在可能导致HOSO3NO产量降低的缺陷是 ______ ，装置C的作用是 ______ 。
(4)已知亚硝酸不稳定，易分解：2HNO2⇌NO2↑+NO↑+H2O。写出HOSO3NO与水发生反应的化学方程式 ______ 。
(5)测定HOSO3NO的纯度：
准确称取1.350g产品放入250mL碘量瓶中，加入60.00mL 0.1000mol⋅L-1KMnO4标准溶液和10mL 25%硫酸溶液，摇匀(过程中无气体产生)；用0.2500mol⋅L-1草酸钠标准溶液滴定，平均消耗草酸钠标准溶液的体积为20.00mL。
已知：2KMnO4+5HOSO3NO+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4。
①上述反应中，HOSO3NO体现了 ______ (填“氧化”或“还原”)性。
②亚硝酰硫酸的纯度为 ______ 。(计算结果保留4位有效数字)
7. 为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：
Ⅰ.甲方案实验原理：CuSO4+BaCl2=BaSO4↓+CuCl2
实验步骤：
(1)判断SO42-沉淀完全的操作为______。
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为______。
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为______。
(4)固体质量为wg，则c(CuSO4)=______mol/L。
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
Ⅱ.乙方案
实验原理：Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu，Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑。
实验步骤：
①按如图安装装置(夹持仪器略去)
②……
③在仪器A、B、C、D、E…中加入图示的试剂
④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录。
⑤将CuSO4溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录
⑦处理数据
(6)步骤②为______。
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是______(填序号)。
a.反应热受温度影响
b.气体密度受温度影响
c.反应速率受温度影响
(8)Zn粉质量为ag，若测得H2体积为bmL，已知实验条件下ρ(H2)=dg×L-1，则c(CuSO4)______mol/L(列出计算表达式)。
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
8. 亚氯酸钠(NaClO2)是一种重要消毒剂和漂白剂，可以ClO2为原料制取。某化学兴趣小组同学欲利用如图实验制取漂白剂亚氯酸钠(NaClO2)，并进行纯度的测定。已知：
①饱和NaClO2溶液析出晶体与温度的关系如表所示。
②纯ClO2易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10%以下。
温度/℃
<38
38～60
>60
晶体成分
NaClO2⋅3H2O
NaClO2
NaClO2分解生成NaClO3和NaCl
实验一、制备NaClO2晶体
(1)装置C的作用是 ______ 。
(2)装置B中反应生成NaClO2的化学方程式为 ______ 。
(3)装置B反应后的溶液中阴离子除了ClO2-、ClO3-、Cl-、ClO-、OH-外还可能含有的一种阴离子是 ______ 。
(4)从装置B反应后的溶液获得NaClO2晶体的操作步骤为：减压，55℃蒸发结晶； ______ 。(补充剩下步骤)
实验二、测定产品纯度
(5)准确称取所得亚氯酸钠样品mg于小烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应，将所得混合液配成250mL待测溶液。移取25.00mL待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用cmol⋅L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，重复2次，测得消耗Na2S2O3标准溶液的平均值为VmL。(已知：ClO2-+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-、I2+2S2O32-=2I-+S4O62-)
①达到滴定终点时的现象为 ______ 。
②该样品中NaClO2的质量分数为 ______ 。(用含 m、c、V的代数式表示，结果化成最简)
③若滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定终点时尖嘴气泡消失，则测得结果 ______ 。(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
9. 离子交换树脂在水处理等领域应用广泛，其中氢离子交换树脂可用于PbCl2溶度积常数的测定，步骤如下：
Ⅰ.重蒸馏水的制取
将蒸馏水放入上图一仪器A中，加入沸石，通入冷凝水，加热，锥形瓶中可得到重蒸馏水。
Ⅱ.将过量的固体溶于重蒸馏水中，充分搅动并放置约10小时后，得到PbCl2饱和溶液。将滤液过滤到一个干燥的锥形瓶中，测量该溶液温度为t℃。
Ⅲ.离子交换和洗涤
将氢离子交换树脂按上图二装填，量取25.00mL上述溶液放入干燥的小烧杯中，分几次将其转移至交换柱内，控制流速，用250mL锥形瓶盛装流出液。待溶液流出后，用重蒸馏水洗涤烧杯及树脂至流出液呈中性。将洗涤液一并放人锥形瓶。
Ⅳ.滴定
向锥形瓶内加入2～3滴酚酞，用0.050mol⋅L-1NaOH标准溶液滴定。重复滴定2-3次，记录，消耗标准液的体积为14.20mL。
请回答：
(1)上图一中仪器A的名称是 ______ ，冷凝水出口方向为 ______ 。(填字母)
(2)用方程式表示步骤Ⅱ中的溶解平衡： ______ 。
(3)①步骤Ⅲ中量取25.00mL饱和溶液，选用的仪器是 ______ 。
a.25mL碱式滴定管
b.50mL量筒
c.25mL酸式滴定管
②简述如何用简单办法检验洗涤后的流出液呈中性
(4)步骤Ⅳ中滴定终点的现象为： ______ ，实验测得t℃，Ksp(PbCl2)值为： ______ 。(保留2位小数)
(5)下列操作对测定结果的影响(填“偏大”、“偏小”或“不变”)：
①步骤Ⅱ中过滤时漏斗用重蒸馏水润湿会使测定结果 ______ 。
②实验中用蒸馏水代替重蒸馏水，测定结果 ______ 。(蒸馏水二次蒸馏可除去溶解的CO2)
10. 碱式碳酸铜可表示为xCuCO3⋅yCu(OH)2，呈孔雀绿颜色，又称为孔雀石，是一种名贵的矿物宝石。它是铜与空气中的氧气、二氧化碳和水蒸气等物质反应产生的物质。CuSO4溶液与Na2CO3溶液反应可以得到碱式碳酸铜，下列实验对其组成进行相关探究。
[沉淀制备]
称取12.5g胆矾(CuSO4⋅5H2O)溶于87.5mL蒸馏水中，滴加少量稀硫酸(体积可以忽略不计)，充分搅拌后得到CuSO4溶液。向其中加入Na2CO3溶液，将所得蓝绿色悬浊液过滤，并用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤，最后低温烘干备用。
[实验探究]
设计如图装置，用制得的蓝绿色固体进行实验。
根据以上实验回答下列问题：
(1)配制硫酸铜溶液的过程中滴加稀硫酸的作用是 ______ 。
(2)实验室通常使用加热亚硝酸钠和氯化铵混合溶液的方法制取N2，该反应的化学方程式为： ______ 。
(3)D装置加热前，需要首先打开活塞K，通入适量N2，然后关闭K，再点燃D处酒精灯。
①通入N2的作用是 ______ ，
②C中盛装的试剂应是 ______ ，
③B为安全瓶，其作用原理为 ______ 。
(4)加热D后观察到的现象是 ______ 。
(5)经查阅文献知：Ksp(CaCO3)=2.8×10-9，Ksp(BaCO3)=5.1×10-9，经讨论认为需要用Ba(OH)2溶液代替澄清石灰水来定量测定蓝绿色固体的化学式，其原因是 ______ 。(填字母)
a.Ba(OH)2的碱性比Ca(OH)2强
b.Ba(OH)2溶解度大于Ca(OH)2，能充分吸收CO2
c.相同条件下，CaCO3的溶解度明显大于BaCO3
d.吸收等量CO2生成的BaCO3的质量大于CaCO3，测量误差小
(6)待D中反应完全后，打开活塞K，再次滴加NaNO2溶液产生N2，其目的是： ______ ，若装置F中使用Ba(OH)2溶液，实验结束后经称量，装置E的质量增加0.27g，F中产生沉淀1.97g。则该蓝绿色固体的化学式为 ______ 。[写成xCuCO3⋅yCu(OH)2的形式]。
11. 二氧化氯(ClO2)作为一种高效强氧化剂已被联合国世界卫生组织(WHO)列为AI级安全消毒剂。常温下二氧化氯为黄绿色或橘黄色气体，性质非常不稳定，温度过高或水溶液中ClO2的质量分数高于30%等均有可能引起爆炸，易与碱液反应生成盐和水。
(1)某研究小组设计如图所示实验制备ClO2溶液，其反应的化学方程式为2KClO3+H2C2O4+2H2SO4- △ 2KHSO4+2ClO2↑+2CO2↑+2H2O
。
①在反应开始之前将烧杯中的水加热到80℃，然后停止加热，并使其温度保持在60～80℃之间。控制温度的目的是_ ______ ，图示装置中缺少的一种必须的玻璃仪器是 ______ 。
②装置A用于溶解产生的二氧化氯气体，其中最好盛放 ______ (填字母)。
a.20mL 60℃的温水 b.100mL冰水
c.100mL饱和食盐水 d.100mL沸水
③在烧瓶中加入12.25g KClO3和9g草酸(H2C2O4)，然后再加入足量的稀硫酸，水浴加热，反应后生成ClO2的质量为 ______
(2)用ClO2处理过的饮用水(pH为5.5～6.5)常含有一定量对人体不利的亚氯酸根离子(ClO2-)。饮用水中ClO2、ClO2-的含量可用连续碘量法进行测定，实验步骤如下：
步骤1：准确量取一定体积的水样加入锥形瓶中；
步骤2：调节水样的pH至7.0～8.0；
步骤3：加入足量的KI晶体；
步骤4：加入少量指示剂，用一定浓度的Na2S2O3溶液滴定至终点；
步骤5：再调节溶液的pH≤2.0；
步骤6：继续用相同浓度的Na2S2O3溶液滴定至终点。
①步骤1中若要量取20.00mL水样，则应选用的仪器是 ______ 。
②步骤1～4的目的是测定水样中ClO2的含量，其反应的化学方程式为：2ClO2+2kI=2KClO2+I2，2NaS2O3+I2=Na2S4O6+2NaI，则步骤4中加入的指示剂为 ______ ，滴定达到终点时溶液的颜色变化为 ______ 。
③步骤5的目的是使I-将溶液中的ClO2-还原为Cl-以测定其含量，该反应的离子方程式为 ______ 。
12. 对氯苯氧乙酸是植物生长调节剂的中间体，实验室合成如下。
Ⅰ.实验步骤：
Ⅱ.反应原理：
主反应：
(相对分子质量：186.5)
副反应：ClCH2COOH+2NaOH→HOCH2COONa+NaCl+H2O
Ⅱ.实验装置
请回答：
(1)用10mL 20% NaOH溶液溶解苯酚固体的原因 ______ 。(用化学方程式表示)
(2)下列说法正确的是 ______ 。
A.图1中仪器X名称为三颈烧瓶，其加热方式只能用水浴或垫石棉网加热
B.图1冷凝管中的冷却水从导管a进入、导管b流出，利用逆流原理冷却效果好
C.图2热过滤时固液混合物液面要低于滤纸边缘，滤纸要低于漏斗边缘
D.图2热过滤优点防止温度降低引起产品损耗，从而提高产品收率
(3)步骤Ⅳ为粗产品的纯化，从下列选项中的操作合理排序：粗产品→用热的乙醇溶解→ ______ → ______ →加蒸馏水→ ______ → ______ → ______ →干燥→4.76g产品。本实验的产率为 ______ 。(保留整数)
a.自然冷却
b.趁热过滤
c.洗涤
d.煮沸
e.抽滤
(4)为了测定对氯苯氧乙酸产品的纯度，可采用中和滴定法：准确称取0.2g产品，置于锥形瓶中，加30mL乙醇溶解，滴加酚酞指示剂，以0.0500mol⋅L-1NaOH标准溶液滴定至微红色出现并持续30s不变色，即为终点，重复实验，数据如下表：
序号
滴定前读数/mL
滴定终点读数/mL
1
0.20
20.22
2
20.22
40.52
3
1.54
21.52
①装标准溶液时选择图3中规格为50mL的滴定管 ______ 。(填“M”或“N”)
②对氯苯氧乙酸产品的纯度为 ______ 。(小数点后保留一位)
13. 某油脂厂废弃的油脂加氢镍催化剂主要含金属Ni、Al、Fe及其氧化物，还有少量其他不溶性物质。采用如下工艺流程回收其中的镍制备氯化镍晶体(NiCl2⋅6H2O)。
已知：常温下，溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如表所示。
氢氧化物
Fe(OH)2
Fe(OH)3
Ni(OH)2
Al(OH)3
开始沉淀时(c=0.01mol⋅L-1)的pH
7.5
2.2
7.2
3.7
沉淀完全的pH
9.0
3.2
8.7
4.7
回答下列问题：
(1)“碱浸”中NaOH的两个作用分别是 ______ 。
(2)加入H2O2氧化时发生反应的离子方程式为 ______ 。
(3)利用上述表格数据，计算Ni(OH)2的K= ______ 。如果“氧化”后的溶液中的Ni2+浓度为1.0mol⋅L-1，则“调pH”应控制的pH范围是 ______ 。
(4)操作2采用的纯化方法是 ______ 。
(5)氯化镍在强碱溶液中用NaClO氧化，可沉淀出能用作镍镉电池正极材料的NiOOH。写出该反应的离子方程式 ______ 。
(6)通过佛尔哈德法可以测定氯化镍晶体(NiCl2⋅6H2O)中氯元素的含量从而确定该产品的纯度，实验步骤如下：
A.准确称取2.38g产品，配制成250mL溶液。
B.取待测溶液25.00mL于锥形瓶中，向其中加入25.00mL 0.1000mol⋅L-1AgNO3溶液(过量)，使Cl-完全转化为AgCl沉淀。
C.向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物完全覆盖。
D.加入指示剂。用0.1000mol⋅L-1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+至终点，消耗10.00mL NH4SCN标准溶液。
已知：Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2×10-12
①滴定选用的指示剂是 ______ 。(填标号)
a.酚酞溶液
b.甲基橙
c.NH4Fe(SO4)2
②氯化镍晶体的纯度为 ______ 。
③在步骤c中，若无加入硝基苯的操作，所测产品纯度将会 ______ 。(填“偏大”、“偏小”或“不变”)
14. 氧化亚铜主要用于制造船底防污漆。某研究小组拟制取Cu2O并检验其纯度，进行如下实验：
Ⅰ.Cu2O的制取
实验原理：60℃时在新制Cu(OH)2悬浊液中加入水合肼(N2H4⋅H2O)可制得Cu2O，该法的优点是不产生污染环境的有毒气体。
(1)水合肼还原法制Cu2O的化学方程式为 ______ 。
(2)控制温度的方法是 ______ 。
Ⅱ.检验Cu2O纯度
方案1：用如图所示装置进行实验，回答下列问题：
(3)仪器组装完成后，夹好止水夹， ______ ，则说明装置A的气密性良好。
(4)装置A是氢气的发生装置，可以选用的药品是 ______ 。(填选项)
A.稀硫酸和锌片
B.稀硝酸和铁片
C.氢氧化钠溶液和铝片
D.浓硫酸和镁片
(5)从下列实验步骤中，选择正确的操作顺序：① ______ ③。(填序号)
①打开止水夹；
②熄灭C处的酒精喷灯；
③C处冷却至室温后，关闭止水夹；
④点燃C处的酒精喷灯；
⑤收集氢气并验纯；
⑥通入气体一段时间。
实验时通过测得红色固体样品的质量和D中增重可计算出Cu2O纯度。该方案中存在着两处不合理之处： ______ 、 ______ 。
方案2：已知Cu2O在酸性溶液中会发生反应：Cu2O+2H+=Cu+Cu2++H2O。将制得的红色固体样品溶于足量稀硫酸，过滤、洗涤、干燥得红色固体。
(6)方案2中应测量的实验数据是 ______ 。
答案和解析
1.【答案】(1)防止空气中的二氧化碳和水蒸气进入E中，避免对E处吸收二氧化碳的定量检测造成干扰；分液漏斗；
(2)①2H2O22H2O+O2↑；
②排除装置内原有的二氧化碳和水蒸气；
(3)使TMB不充分燃烧生成一氧化碳全部转化为二氧化碳；
(4)不需要；碳元素必须燃烧完全才能保证试验结果的准确性，无有毒气体排放；
(5)C16H20N2；
【解析】
【分析】
本题考查了物质组成和性质的探究，生成产物的实验验证设计，化学式的计算应用等知识点，主要是测定个成分的实验装置作用的理解应用，题目难度中等。
【解答】
A中过氧化氢在二氧化锰催化作用下生成氧气，用浓硫酸干燥氧气，氧气和CuO将TMB氧化为二氧化碳、水和氮气，用浓硫酸吸收水蒸气，碱石灰吸收二氧化碳。根据E装置增加14.08g可以求出样品中碳元素的物质的量，D装置增加3.60g可以求出样品中H元素的物质的量，TMB由碳氢氮三种元素组成其相对分子质量为240及质量4.80g，求出样品中N元素的物质的量，则TMB分子中碳、氢、氮的原子个数比就可以求出，以此解答该题。
(1)F处碱石灰的作用为防止空气中的二氧化碳和水蒸气进入E中，避免对E处吸收二氧化碳的定量检测造成干扰，仪器a的名称是分液漏斗；
故答案为：防止空气中的二氧化碳和水蒸气进入E中，避免对E处吸收二氧化碳的定量检测造成干扰；分液漏斗；
(2)①A中发生反应为双氧水的分解，相应的化学方程式为2H2O22H2O+O2↑；
②试验中需要测定二氧化碳和水蒸气的质量，故待B、D处导管口有均匀气泡时，再点燃C处酒精灯，原因是排除装置内原有的二氧化碳和水蒸气；
故答案为：①2H2O22H2O+O2↑；②排除装置内原有的二氧化碳和水蒸气；
(3)装置C中CuO粉末的作用为防止一氧化碳的产生，假设使TMB不充分燃烧生成一氧化碳会与CuO粉末产生二氧化碳；
故答案为：使TMB不充分燃烧生成一氧化碳全部转化为二氧化碳；
(4)因碳元素必须燃烧完全生成二氧化碳才能保证试验结果的准确性，且生成氮气，无有毒气体排放没有必要进行尾气处理；
故答案为：不需要；碳元素必须燃烧完全才能保证试验结果的准确性，无有毒气体排放；
(5)将4.80gTMB样品，物质的量为0.02mol，据E装置增加14.08g为二氧化碳的质量，碳元素的物质的量14.0844=0.32mol，D装置增加3.60g为水的质量，可以求出样品中H元素的物质的量3.618×2=0.4mol，N元素的物质的量4.8-0.32×12-0.4×114=0.04mol，则n(C)：n(H)：n(N)=0.32mol：0.4mol：0.04mol=8：10：1，TMB的相对分子质量为240，设分子式为C8nH10nNn，则有12×8n+10n+14n=240，解得n=2，所以分子式为C16H20N2。
故答案为：C16H20N2。
2.【答案】(1)②④③①
(2)CO+PdCl2+H2O=CO2+2HCl+Pd↓
(3)澄清石灰水；PdCl2溶液；3SiO2+4C2CO2↑+2CO↑+3Si
(4)无尾气吸收装置
(5)AC
【解析】
【分析】
本题考查了物质组成的实验探究方法、过程分析判断、实验设计，注意题干信息的分析判断应用，掌握基础是关键，题目难度中等。
【解答】
(1)由于实验过程中有气体参与反应，实验开始前需先检查装置的气密性，检查完装置气密性后向A的硬质玻璃管中装入适量的焦炭与二氧化硅混合物，由于碳与二氧化硅反应要在高温下进行，而高温下碳与空气中氧气反应，所以实验时要将装置中的空气排尽，实验开始前要通入足够长时间的N2，再点燃酒精喷灯，正确的操作顺序步骤是②④③①；
故答案为：②④③①；
(2)CO具有还原性，通入到PdCl2溶液中后会将+2价的Pd2+离子还原成黑色金属钯粉末，使溶液变浑浊，根据元素守恒和电子、电荷守恒可知，化学方程式为CO+PdCl2+H2O=CO2+2HCl+Pd↓；
故答案为：CO+PdCl2+H2O=CO2+2HCl+Pd↓；
(3)根据元素守恒，碳与二氧化硅反应可能生成一氧化碳也可能生成二氧化碳，所以C装置用来检验有没有二氧化碳，D装置用来检验一氧化碳，所以置C、D中所盛试剂分别为澄清石灰水、PdCl2溶液；若装置C、D中溶液均变浑浊，说明既有二氧化碳又有一氧化碳，检测两气体产物的物质的量相等，根据元素守恒可知化学方程式为3SiO2+4C2CO2↑+2CO↑+3Si；
故答案为：澄清石灰水；PdCl2溶液；3SiO2+4C2CO2↑+2CO↑+3Si；
(4)一氧化碳有毒，不能排放到空气中，而该装置没有尾气吸收装置将CO吸收；
故答案为：无尾气吸收装置；
(5)A.该反应有化合价的改变，则属于氧化还原反应，故A正确；
B.氮化硅是氮化物不是硅酸盐，故B错误；
C.氮化硅热稳定性好，机械强度高，硬度大，可用于制造磨刀材料，故C正确；
D.太阳能光伏产业的主体材料为硅，故D错误；
故答案为：AC。
3.【答案】K、I、Br KIBr2或KBr⋅IBr或IBr⋅KBr IBr+KI=KBr+I2 I2+SO2+Ba2++2H2O=4H++2I-+BaSO4↓ 除去Cl2中的HCl，作为安全瓶或防堵塞等 E中溶液分为两层，下层(CCl4层)为紫红色 过量的氯气也能氧化I-生成I2
【解析】解：Ⅰ.(1)根据分析可知，组成X的三种元素为：I、Br、K；X的化学式为：KIBr2或KBr⋅IBr或IBr⋅KBr，
故答案为：K、I、Br；KIBr2或KBr⋅IBr或IBr⋅KBr；
(2)根据分析可知，晶体A为IBr，与KI反应的化学方程式：IBr+KI=KBr+I2，
故答案为：IBr+KI=KBr+I2；
(3)紫黑色单质 I2与二氧化硫、氯化钡生成白色沉淀BaSO4的离子方程式为：I2+SO2+Ba2++2H2O=4H++2I-+BaSO4↓，
故答案为：I2+SO2+Ba2++2H2O=4H++2I-+BaSO4↓；
Ⅱ.(4)浓盐酸具有挥发性，氯气中含有HCl气体，装置B中有饱和食盐水，作用是：除去Cl2中的 HCl，作为安全瓶或防堵塞等，
故答案为：除去Cl2中的HCl，作为安全瓶或防堵塞等；
(5)打开活塞，将装置D中的少量溶液加入装置E中，碘化钾被氧化生成碘单质，碘单质溶于苯呈紫红色，振荡，观察到的现象是E中溶液分为两层，下层(CCl4层)为紫红色，上层(水层)为无色；该现象不能说明溴单质的氧化性强于碘单质，因为过量的氯气也能将I-氧化成I2，
故答案为：E中溶液分为两层，下层(CCl4层)为紫红色；过量的氯气也能氧化I-生成I2。
Ⅰ.根据流程图及数据：溴化银的相对原子质量为79.9，硫酸钡的相对原子质量为233，可推知淡黄色沉淀为AgBr，白色沉淀E为BaSO4，则紫黑色单质D具有强氧化性，则紫黑色单质D为I2，又固体B的化学成分与溶液B中溶质完全相同，则溶液B中溶质为KBr，固体B为KBr，灰黑色晶体A为IBr，则X是I、Br、K的化合物，据此解答；
Ⅱ.装置A利用高锰酸钾与浓盐酸制备氯气，离子方程式为：2MnO4-+16H++10Cl-=Mn2++5Cl2↑+8H2O，产生的氯气中混有HCl气体，通过装置B中饱和食盐水除去HCl，制备的氯气干燥后通入NaBr溶液中，发生反应：2Br-+Cl2=Br2+2Cl-，打开活塞，将装置D中的少量带有Br的溶液加入装置E中，发生反应：2I-+Br2=I2+2Br-，以此比较比较Cl、Br、I非金属性强弱，但过量的氯气也能将I-氧化成I2，该实验并不能达到实验目的，装置F是尾气吸收装置，以此解答。
本题考查无机物的推断、氯气的实验室制法、非金属性的比较，侧重考查元素及其化合物知识、学生阅读题目获取信息的能力、计算能力、设计实验能力等，为高考常见题型，题目难度较大，需要学生具有扎实的基础知识与灵活运用知识解决问题的能力。
4.【答案】颜料(或涂料，催化剂，炼铁原料等) 既有Fe2O3又有Cu2O 溶液由黄色变成血红色 不合理 Cu2O是一种碱性氧化物，溶于稀硫酸生成Cu和CuSO4，生成的Cu能还原Fe3+，如果溶液中的Fe3+全部都被Cu还原成Fe2+，则滴入KSCN溶液后，溶液也不会变色的 溶液不变色 0.1 生成白色沉淀 2Cu2++4SCN-=2Cu(SCN)↓+(SCN)2 既有Fe2O3又有Cu2O 9(b-a)a%
【解析】解：探究红色粉末成分，根据来源红色粉末成分要么是Fe2O3，要么是Cu2O，或者两者都有，方案一，利用Fe3+遇KSCN溶液变色和Cu+遇到SCN-生成白色沉淀来探究，方案二，是利用Cu2O加热和氧气反应，而Fe2O3加热不反应来探究混合物成分。
Ⅰ.氧化铁俗名铁红，为红棕色粉末，可做颜料、涂料，可做催化剂，可用来作炼铁原料，用途广泛，
故答案为：颜料(或涂料，催化剂，炼铁原料等)；
Ⅱ.假设3，根据来源，第三种可能就是红色粉末两者都含有，既有Fe2O3又有Cu2O，
故答案为：既有Fe2O3又有Cu2O；
(1)若假设1成立，红色粉末是Fe2O3，那么和足量稀硫酸反应后，生成物是黄色的硫酸铁溶液，滴入KSCN溶液后，溶液由黄色变成血红色。故实验现象是溶液由黄色变成血红色，
故答案为：溶液由黄色变成血红色；
(2)通过题目信息可知Cu2O是一种碱性氧化物，溶于稀硫酸生成Cu和CuSO4，生成的Cu能还原Fe3+，如果溶液中的Fe3+全部都被Cu还原成Fe2+，则滴入KSCN溶液后，溶液也不会变色的，故此种说法是不合理的，
故答案为：不合理；Cu2O是一种碱性氧化物，溶于稀硫酸生成Cu和CuSO4，生成的Cu能还原Fe3+，如果溶液中的Fe3+全部都被Cu还原成Fe2+，则滴入KSCN溶液后，溶液也不会变色的；
(3)ⅲ.步骤1，Fe2+的溶液不能使KSCN溶液变色，故实验现象是溶液不变色，
步骤2，根据Cu+2Fe3+=2Fe2++Cu2+离子方程式中的化学计量数可知，当铜还原Fe3+时，生成的Fe2+是Cu2+数量的2倍，所以实验所用CuSO4溶液的浓度也应该为FeSO4溶液浓度的一半，故取0.1mol/L的CuSO4溶液，根据资料可知，实验现象为生成白色沉淀；SCN-的化学性质与I-的相似，故Cu2+与SCN-反应的离子方程式为2Cu2++4SCN-=2Cu(SCN)↓+(SCN)2，由此证明红色粉末是既有Fe2O3又有Cu2O，
故答案为：溶液不变色；0.1；生成白色沉淀；2Cu2++4SCN-=2Cu(SCN)↓+(SCN)2；既有Fe2O3又有Cu2O；
(4)Cu2O在空气中加热生成CuO，可得化学方程式2Cu2O+O2- △ 4CuO，反应后固体增加的质量可以认为是参加氧气的质量，根据化学方程式计算，可知参加反应的氧化亚铜质量为9(b-a)，则混合物中氧化亚铜的质量分数为9(b-a)a%，
故答案为：9(b-a)a%。
Ⅰ.氧化铁俗名铁红，可做颜料、涂料，可做催化剂，可用来作炼铁原料，用途广泛；
Ⅱ.根据来源，第三种可能既有Fe2O3又有Cu2O；
(1)根据铁离子遇到KSCN溶液后变成血红色分析；
(2)通过题目信息可知Cu2O是一种碱性氧化物，溶于稀硫酸生成Cu和CuSO4，生成的Cu能还原Fe3+，据此分析；
(3)步骤1，含Fe2+的溶液不能使KSCN溶液变色；
步骤2，结合离子方程式Cu+2Fe3+=2Fe2++Cu2+可知生成的Fe2+是Cu2+数量的2陪，然后进一步确定CuSO4溶液的浓度，根据SCN-的化学性质与I-的相似，Cu2+与SCN-反应生成Cu(SCN)沉淀，由此证明红色粉末是既有Fe2O3又有Cu2O；
(4)Cu2O在空气中加热的化学方程式2Cu2O+O2- △ 4CuO，根据反应后固体增加的质量为参加氧气的质量，结合化学方程式计算。
本题考查物质含量的测定、铁及其化合物的性质，难度中等，解答的关键是掌握铁离子以及亚铁离子的化学性质，掌握反应过程中的数量关系，有利于检测学生基础掌握能力。
5.【答案】AC 分解前通N2目的是排空气，完全分解后通N2目的是将分解产生的气体全部排到B、C装置中使其全部被吸收 Ba2++SO2+H2O2=BaSO4↓+2H+ 不合理 分解产生的NH3消耗完B装置中的HCl后，过量的NH3存在时SO2也可与BaCl2溶液反应生成BaSO3白色沉淀 取少量固体于试管，加入稀H2SO4溶解后分成两等份，一份溶液中滴加KSCN溶液，溶液变为血红色，说明固体中含有Fe2O3；另一份溶液中滴加酸性KMnO4溶液，若溶液不褪色，则说明固体中不含FeO
【解析】解：(1)A.Fe2O3、SO3、NH3、H2O，反应时只有Fe元素的化合价升高，不符合氧化还原反应规律，故猜想A不成立；
B.FeO、NH3、SO3、H2O，反应时没有元素化合价的变化，只是发生分解反应，故猜想B成立；
C.FeO、SO2、NH3、H2O，反应时只有S元素的化合价降低，不符合氧化还原反应规律，故猜想C不成立；
D.Fe2O3、SO2、NH3、H2O，反应时，Fe的化合价升高，S的化合价降低，符合氧化还原反应规律，故猜想D成立；
E.Fe2O3、SO2、SO3、NH3、H2O，反应时，Fe的化合价升高，S的化合价降低，符合氧化还原反应规律，故猜想E成立，
故答案为：AC；
(2)①摩尔盐中Fe为+2价，易被氧化，加热前先通一段时间N2，目的是排除装置中的空气，防止+2价Fe被氧气氧化；加热至完全分解后再通入过量N2，目的是使分解产生的气体在B、C、E中被吸收充分，
故答案为：分解前通N2目的是排空气，完全分解后通N2目的是将分解产生的气体全部排到B、C装置中使其全部被吸收；
②实验过程中观察到装置D始终无明显现象，装置E产生白色沉淀，说明E中SO2、H2O2、BaCl2反应生成硫酸钡沉淀，E中反应的离子方程式是Ba2++SO2+H2O2=BaSO4↓+2H+，
故答案为：Ba2++SO2+H2O2=BaSO4↓+2H+；
③装置C中产生白色沉淀不能证明分解产物中一定含SO3，原因是分解产生的氨气消耗完C装置中的HCl后，过量的氨气存在时二氧化硫与BaCl2溶液反应生成亚硫酸钡沉淀，所以甲同学的判断不合理，
故答案为：不合理；分解产生的NH3消耗完B装置中的HCl后，过量的NH3存在时SO2也可与BaCl2溶液反应生成BaSO3白色沉淀；
(3)验证残留固体中只含有Fe2O3而不含FeO的实验步骤为取少量A中残留物于试管中，加入适量稀硫酸，充分振荡使其完全溶解；将溶液分成两份，分别滴加高锰酸钾溶液、KSCN溶液，若高锰酸钾溶液不褪色，加入KSCN溶液后变红，固体残留物仅为Fe2O3，
故答案为：取少量固体于试管，加入稀H2SO4溶解后分成两等份，一份溶液中滴加KSCN溶液，溶液变为血红色，说明固体中含有Fe2O3；另一份溶液中滴加酸性KMnO4溶液，若溶液不褪色，则说明固体中不含FeO。
(1)摩尔盐中N为-3价，Fe为+2价，S为+6价，根据产物中化合价分析，A中生成Fe2O3，只有铁元素的化合价升高，没有元素化合价降低，C中生成FeO、SO2，其中铁元素和硫元素的化合价均降低，但是没有元素化合价升高，不符合电荷守恒；
(2)①反应前需要排除装置中的空气；反应后要保证气体被吸收充分；
②SO2可以被H2O2氧化为硫酸根，硫酸根和BaCl2反应生成硫酸钡沉淀；
③亚硫酸根也可以和钡离子生成白色沉淀；
(3)Fe2O3中含有铁离子，遇到KSCN溶液后变红，而FeO中的亚铁离子遇到KSCN溶液后不变红，但是可以被氧化为铁离子而变红，据此检验。
本题考查了物质性质的实验探究能力和实验设计，涉及氧化还原反应、离子方程式的书写、离子检验、实验基本操作等，明确实验原理是解题关键，有利于培养学生分析问题的能力。
6.【答案】平衡压强，使浓硫酸顺利流下 SO2+HNO3(浓)- 浓硫酸 HOSO3NO HOSO3NO可作为反应的催化剂 A、B之间缺少干燥装置 防止空气中的水蒸气进入B中，同时吸收二氧化硫尾气，防止污染环境 2HOSO3NO+H2O=2H2SO4+NO2↑+NO↑ 还原 94.07%
【解析】解：(1)根据分析，导管a的作用是平衡分液漏斗与烧瓶内的压强，使浓硫酸顺利流下，
故答案为：平衡压强，使浓硫酸顺利流下；
(2)①硝酸与二氧化硫在浓硫酸的作用下反应的化学方程式为：SO2+HNO3(浓)- 浓硫酸 HOSO3NO，
故答案为：SO2+HNO3(浓)- 浓硫酸 HOSO3NO；
②反应开始缓慢，待生成少量HOSO3NO后，温度变化不大，反应物浓度也在减小，但反应速率却明显加快，结合影响反应速率的因素，应是HOSO3NO可作为反应的催化剂，
加快了反应速率，
故答案为：HOSO3NO可作为反应的催化剂；
(3)由于HOSO3NO与水反应，该实验装置可能存在的缺陷是装置A中的水蒸气会进入B中使HOSO3NO反应掉，所以A、B之间缺少干燥装置；据分析，装置C的作用是防止空气中的水蒸气进入B中使HOSO3NO反应掉，同时吸收二氧化硫尾气，防止污染环境，
故答案为：A、B之间缺少干燥装置；防止空气中的水蒸气进入B中，同时吸收二氧化硫尾气，防止污染环境；
(4)根据题干信息分析，HOSO3NO与水反应生成H2SO4和HNO2，又HNO2易分解为NO2、NO、H2O，所以HOSO3NO与水反应生成H2SO4、NO2、NO，故化学方程式为2HOSO3NO+H2O=2H2SO4+NO2↑+NO↑，
故答案为：2HOSO3NO+H2O=2H2SO4+NO2↑+NO↑；
(5)①反应中，HOSO3NO中N元素由+3价升高到+5价，失去电子被氧化，体现出还原性，
故答案为：还原；
②根据Na2C2O4和KMnO4溶液反应的离子方程式为：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，由两者系数关系可得过量的KMnO4标准溶液的物质的量为：25n(C2O42-)=25×0.2500mol/L×0.02L=0.002mol，则与HOSO3NO反应的高锰酸钾标准溶液的物质的量为：0.1000mol/L×0.06L-0.002mol=0.004mol，根据已知反应，n(HOSO3NO)=52×0.004MOL=0.01mol，则纯度0.01mol×127g/mol1.350g×100%=94.07%，
故答案为：94.07%。
A装置是利用亚硫酸钠和浓硫酸反应制取二氧化硫，然后把二氧化硫通入B装置，硝酸与二氧化硫在浓硫酸的作用下反应制得HOSO3NO，其中导管a的作用是为了保证容器内气压平衡，以利于浓硫酸滴下；由于HOSO3NO与水反应，二氧化化硫属于污染物，则装置C中的碱石灰可以吸收二氧化硫，同时防止空气中的水蒸气进入B中。
本题考查物质制备、物质含量测定，为高考常见题型和高频考点，关键是对实验原理的理解，本题的易错点为装置C的作用，易忽略的一处错误是装置A中也会产生水蒸气，题目侧重考查学生分析能力、实验能力、知识迁移运用能力，题目难度中等。
7.【答案】向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全 AgNO3溶液 坩埚 40w233 偏低 检验装置气密性 b a65-5bd×10-425×10-3 偏高
【解析】解：甲方案：利用CuSO4与BaCl2反应生成BaSO4，称重BaSO4，来求出CuSO4的质量；乙方案：一定量的Zn与CuSO4反应后，剩余的Zn粉再与硫酸反应生成氢气，测定生成氢气的体积，再结合Zn的质量计算硫酸铜的量，进而计算其浓度。
(1)判断SO42-沉淀完全的操作为：向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全，
故答案为：向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全；
(2)洗涤BaSO4沉淀，除去沉淀表面附着的Cl-和Ba2+，步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为AgNO3溶液，向最后一次洗涤液中加入AgNO3溶液，看是否有白色沉淀AgCl，证明沉淀是否洗净，
故答案为：AgNO3溶液；
(3)固体灼烧一般用坩埚，步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为坩埚，
故答案为：坩埚；
(4)根据硫酸根守恒：n(CuSO4)=n(BaSO4)=w233mol，c(CuSO4)=w233mol0.025L=40w233mol⋅L-1，
故答案为：40w233；
(5)步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，有沉淀附着在烧杯内壁，造成生成的n(BaSO4)减小，则n(CuSO4)减小，则测得c(CuSO4)偏低，
故答案为：偏低；
(6)实验需要测定氢气的体积，组装仪器后需要检验装置气密性，步骤②为：检验装置气密性，
故答案为：检验装置气密性；
(7)实验需要准确测定氢气的气体，气体具有热胀冷缩性质，温度高密度减小，导致测定氢气体积偏大，与反应热无关且反应热不受温度影响，与反应速率无关，
故答案为：b；
(8)由方程式：Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu，Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑，可知n(Zn)=n(CuSO4)+n(H2)，故n(CuSO4)=n(Zn)-n(H2)，m(H2)=b×10-3L×dg×L-1=bd×10-3g，则n(H2)=(bd×10-3g)÷2g/mol=5bd×10-4mol，n(Zn)=ag÷65g/mol=a65mol，故n(CuSO4)=a65mol-5bd×10-4mol=(a65-5bd×10-4)mol，则c(CuSO4)=(a65-5bd×10-4)mol÷(25×10-3L)=a65-5bd×10-425×10-3mol/L，
故答案为：a65-5bd×10-425×10-3；
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，气体体积被压缩，测得H2体积偏小，结合c(CuSO4)=a65-5bd×10-425×10-3mol/L，可知硫酸铜的浓度偏高，
故答案为：偏高。
甲方案：利用CuSO4与BaCl2反应生成BaSO4，称重BaSO4，来求出CuSO4的质量；乙方案：一定量的Zn与CuSO4反应后，剩余的Zn粉再与硫酸反应生成氢气，测定生成氢气的体积，再结合Zn的质量计算硫酸铜的量，进而计算其浓度。
(1)判断溶液中离子是否沉淀完全，取上层清液继续加入氯化钡溶液，根据是否生成沉淀确定；
(2)通过检测Cl-证明沉淀是否洗净；
(3)固体灼烧一般用坩埚；
(4)根据硫酸根的守恒关系计算硫酸铜的浓度；
(5)未洗涤烧杯会导致沉淀附着在烧杯内壁，从而BaSO4的物质的量减小，导致c(CuSO4)偏低；
(6)实验需要测定氢气的体积，组装仪器后需要检验装置气密性；
(7)气体具有热胀冷缩的性质；
(8)根据方程式可知n(Zn)=n(CuSO4)+n(H2)，计算硫酸铜物质的量，再根据c=nV计算；
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，气体体积被压缩，测得H2体积偏小，结合(9)中的表达式判断。
本题考查物质含量测定实验，关键是对实验原理的理解，需要学生具备扎实的基础与综合运用知识能力，题目有利于学生分析能力、实验能力、计算能力的培养。
8.【答案】吸收未反应的ClO2，防止逸出污染空气 2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2 SO42- 趁热过滤，在38～60℃下的温水洗涤，低于60℃干燥，得到成品 滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液时，锥形瓶中溶液颜色由蓝色变为无色且半分钟内不变色 22.625cVm% 偏高
【解析】解：(1)装置C的作用是吸收未反应的ClO2，防止逸出污染空气，
故答案为：吸收未反应的ClO2，防止逸出污染空气；
(2)装置A中制备得到ClO2，装置B反应后的溶液获得NaClO2晶体，Cl元素的化合价降低，双氧水应表现还原性，有氧气生成，结合原子守恒可知，还有水生成，配平书写方程式，装置B中制备NaClO2的化学方程式为：2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2，
故答案为：2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2；
(3)装置A中制备得到ClO2，所以A中反应为NaClO3和Na2SO3在浓H2SO4的作用生成ClO2和Na2SO4，A制得的气体中含有SO2，在装置B中被氧化生成硫酸，溶液中可能存在SO42-，
故答案为：SO42-；
(4)从溶液中制取晶体，一般采用蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，为防止析出晶体NaClO2⋅3H2O，应趁热过滤，由题目信息可知，应控制温度38℃～60℃进行洗涤，低于60℃干燥，
故答案为：趁热过滤，在38～60℃下的温水洗涤，低于60℃干燥，得到成品；
(5)①用cmol⋅L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至滴定终点，达到滴定终点时的现象为：滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液时，锥形瓶中溶液颜色由蓝色变为无色且半分钟内不变色，
故答案为：滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液时，锥形瓶中溶液颜色由蓝色变为无色且半分钟内不变色；
②ClO2-+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-，I2+2S2O32-=2I-+S4O62-，设该样品中NaClO2的质量分数为x，则
NaClO2～2I2～4S2O32-，
90.5g 4mol
mg⋅x 10V×10-3 L×cmol⋅L-1
该样品中NaClO2的质量分数x=90.5g×10V×10-3×cmol/L4mol⋅mg×100%=22.625cVm%，
故答案为：22.625cVm%，；
③若滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定终点时尖嘴气泡消失，导致消耗标准液体积偏大，使此实验测得的结果偏高，
故答案为：偏高。
A中75%硫酸与亚硫酸钠固体反应生成二氧化硫，二氧化硫与氯酸钠反应生成ClO2，B中ClO2在碱性条件下与过氧化氢反应生成NaClO2，C为尾气吸收装置，且可防止倒吸。
(1)装置B中制备NaClO2，装置C是吸收未冷却、未反应的气体，防止污染空气；
(2)装置B中利用氢氧化钠、过氧化氢和二氧化氯反应制备NaClO2，结合电子守恒和原子守恒书写化学方程式；
(3)装置A中制备得到ClO2，所以A中反应为NaClO3和Na2SO3在浓H2SO4的作用生成ClO2和Na2SO4，A制得的气体中含有SO2，在装置B中被氧化生成硫酸；
(4)从溶液中制取晶体，一般采用蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，注意温度控制；
(5)①达到滴定终点时的现象是利用的是滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液时恰好反应碘单质，溶液蓝色褪去；
②ClO2-+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-，I2+2S2O32-=2I-+S4O62-，得到ClO2-～2I2～4S2O32-，结合定量关系计算；
③若滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定终点时尖嘴气泡消失，导致消耗标准液体积偏大。
本题以亚氯酸钠的制备为背景，考查了学生有关氧化还原反应，物质分离提纯，滴定计算等内容，其中(4)需要学生结合数据分析，整体难度适中。
9.【答案】圆底烧瓶 a PbCl2(s)⇌Pb2++2Cl- c 滴入最后一定NaOH标准液，溶液由无色变为红色，且半分钟内不褪色 1.15×10-5 偏小 偏大
【解析】解：(1)由结构特征可知，A装置为圆底烧瓶；冷凝管下口b进水、上口a出水，可以提高水的利用率与冷却效率，
故答案为：圆底烧瓶；a；
(2)溶于水的PbCl2电离出Pb2+与Cl-，用方程式表示步骤Ⅱ中的溶解平衡：PbCl2(s)⇌Pb2++2Cl-，
故答案为：PbCl2(s)⇌Pb2++2Cl-；
(3)Pb2+水解，PbCl2溶液呈酸性，且量筒的精度达不到0.01，故选择酸式滴定管；检验洗涤后的流出液呈中性的简单办法为：用玻璃棒蘸取少量流出液于pH试纸上，一定时间后与标准比色卡对比，观察颜色与比色卡上pH=7的颜色一致，或利用pH计测定pH=7，
故答案为：c；用玻璃棒蘸取少量流出液于pH试纸上，一定时间后与标准比色卡对比，观察颜色与比色卡上pH=7的颜色一致，或利用pH计测定pH=7；
(4)整个过程相当于Pb2+与H+交换，交换后的溶液液呈酸性，而滴加最后一滴NaOH标准溶液后呈碱性，用酚酞作指示剂，滴定终点的现象为：滴入最后一定NaOH标准液，溶液由无色变为红色，且半分钟内不褪色；
由电荷守恒可知：2n(Pb2+)=n(H+)，根据中和滴定可知n(H+)=n(NaOH)，故n(Pb2+)=12n(NaOH)=12×14.20×10-3L×0.050mol/L=3.55×10-4mol，则c(Pb2+)=3.55×10-4mol25.00×10-3L=1.42×10-2mol/L，而c(Cl-)=2c(Pb2+)=2.84×10-2mol/L，所以Ksp(PbCl2)=c(Pb2+)×c2(Cl-)=1.42×10-2mol/L×(2.84×10-2mol/L)2≈1.15×10-5mol3⋅L-3，
故答案为：滴入最后一定NaOH标准液，溶液由无色变为红色，且半分钟内不褪色；1.15×10-5；
(5)①步骤Ⅱ中过滤时漏斗用重蒸馏水润湿，过滤的溶液不再是饱和溶液，此时得到的PbCl2浓度偏小，测定结果会偏小，
故答案为：偏小；
②蒸馏水溶有CO2，滴定时消耗的NaOH增多，计算得到的结果会偏大，
故答案为：偏大。
(1)A装置为圆底烧瓶；冷凝管下口进水、上口出水，提高水的利用率与冷却效率；
(2)溶于水的PbCl2电离出Pb2+与Cl-，溶解平衡是可逆的；
(3)Pb2+水解，溶液呈酸性，且量筒的精度达不到0.01；蘸取少量流出液于pH试纸上，与比色卡上pH=7的颜色一致，或利用pH计测定pH=7；
(4)整个过程相当于Pb2+与H+交换，交换后的溶液液呈酸性，而滴加最后一滴NaOH标准溶液后呈碱性；由电荷守恒可知：2n(Pb2+)=n(H+)，根据中和滴定可知n(H+)=n(NaOH)，进而计算c(Pb2+)，而c(Cl-)=2c(Pb2+)，再根据Ksp(PbCl2)=c(Pb2+)×c2(Cl-)计算；
(5)①步骤Ⅱ中过滤时漏斗用重蒸馏水润湿，过滤的溶液不再是饱和溶液；
②蒸馏水溶有CO2，消耗的NaOH增多。
本题考查定量实验，涉及溶度积的测定，关键是明确测定原理，理解离子树脂交换原理，注意掌握常用化学仪器的使用、基本操作、中和滴定等，题目旨在考查学生运用知识解决实际问题的能力。
10.【答案】抑制Cu2+水解 NaNO2+NH4Cl- △ NaCl+N2↑+2H2O 排除装置中的空气 浓硫酸 当装置内压力过大时，B瓶中间的安全管中液面上升，使压力稳定 硬质玻璃管中蓝绿色固体变黑色，E中白色固体变蓝，F中溶液变浑浊 bd 让停留在装置中的气体被充分吸收，减小实验误差 2CuCO3⋅3Cu(OH)2
【解析】解：(1)铜离子水解，加酸抑制其水解，
故答案为：抑制Cu2+水解；
(2)加热亚硝酸钠和氯化铵混合溶液生成N2和氯化钠，化学方程式为：NaNO2+NH4Cl- △ NaCl+N2↑+2H2O，
故答案为：NaNO2+NH4Cl- △ NaCl+N2↑+2H2O；
(3)通入N2的目的是排除装置中的空气，B装置中当装置内压力过大时，B瓶中间的安全管中液面上升，使压力稳定，作安全瓶；C瓶装浓硫酸干燥氮气，
故答案为：排除装置中的空气；浓硫酸；当装置内压力过大时，B瓶中间的安全管中液面上升，使压力稳定；
(4)加热D后生成黑色的氧化铜，水分使无水硫酸铜显蓝色，二氧化碳使澄清石灰石变浑浊，故现象为：硬质玻璃管中蓝绿色固体变黑色，E中白色固体变蓝，F中溶液变浑浊，
故答案为：硬质玻璃管中蓝绿色固体变黑色，E中白色固体变蓝，F中溶液变浑浊；
(5)Ba(OH)2溶解度大于Ca(OH)2，充分吸收CO2，BaCO3的摩尔质量大于CaCO3，测量误差小；氢氧化钙为强碱，CaCO3的溶解度和BaCO3溶解度相差不大，
故答案为：bd；
(6)待D中反应完全后，打开活塞K，再次滴加NaNO2溶液产生N2，其目的是让停留在装置中的气体被充分吸收，减小实验误差；
E中吸收的是水，水的物质的量为0.27g18g/mol=0.015mol，F中吸收的是二氧化碳生成碳酸钡白色沉淀，根据碳原子守恒得二氧化碳的物质的量为1.97g197g/mol=0.01mol，氧化铜的物质的量=(2.71g-0.27g-0.01mol×44g/mol)÷80g/mol=0.025mol，则铜离子、氢氧根离子和碳酸根离子的物质的量之比=0.025mol：0.03mol：0.01mol=5：6：2，所以其化学式为：2CuCO3⋅3Cu(OH)2，
故答案为：让停留在装置中的气体被充分吸收，减小实验误差；2CuCO3⋅3Cu(OH)2。
A装置制备氮气排除装置中的空气，B作安全瓶，C干燥生成的氮气，装置D分解碱式碳酸铜[xCuCO3⋅yCu(OH)2]，盛放无水硫酸铜的E装置吸收分解生成的水分，F吸收分解生成的二氧化碳，用G装置吸收空气中水蒸气和二氧化碳，防止干扰实验，
(1)Cu2+离子水解，加酸抑制其水解；
(2)加热亚硝酸钠和氯化铵混合溶液生成N2和氯化钠；
(3)通入N2的目的是排除装置中的空气；C瓶干燥气体；B装置中当装置内压力过大时，B瓶中间的安全管中液面上升，使压力稳定，作安全瓶；
(4)加热D后生成黑色的氧化铜，水分使无水硫酸铜显蓝色，二氧化碳使澄清石灰石变浑浊，故现象为：硬质玻璃管中蓝绿色固体变黑色，E中白色固体变蓝，F中溶液变浑浊；
(5)Ca(OH)2为微溶物，溶解度比Ba(OH)2小，Ksp[CaCO3]=2.8×10-9，Ksp[BaCO3]=5.1×10-9，均为难溶物，且溶解度相差不大，据此分析；
(6)待D中反应完全后，打开活塞K，再次滴加NaNO2溶液产生N2，其目的是让停留在装置中的气体被充分吸收，减小实验误差；E中吸收的是水，F中吸收的是二氧化碳，根据质量守恒定律测得氧化铜的质量，根据原子守恒确定其化学式。
本题以物质制备为载体，考查学生对原理的分析理解、物质含量测定等，难点是化学式的确定，需要学生具备扎实的基础，题目难度中等。
11.【答案】保证反应所需温度、防止温度过高发生爆炸 温度计 b 6.75g 酸式滴定管 淀粉溶液 溶液蓝色褪去，且30秒内不恢复蓝色 ClO2-+4I-+4H+=Cl-+2I2+2H2O
【解析】解：(1)①由题目所给信息可知，温度过高，二氧化氯的水溶液有可能爆炸，所以控制温度的目的是：保证反应所需温度、防止温度过高发生爆炸；由于反应时温度保持在60～80℃之间，所以缺少的一种必须的玻璃仪器是温度计，
故答案为：保证反应所需温度、防止温度过高发生爆炸；温度计；
②装置A用于溶解产生的二氧化氯气体，为防止温度过高或水溶液中ClO2的质量分数高于30%而爆炸，应在低温下吸收，即在100mL冰水中吸收，则b符合，
故答案为：b；
③n(KClO3)=12.25g122.5g/mol=0.1mol，n(H2C2O4)=9g90g/mol=0.1mol，由2KClO3+H2C2O4+2H2SO4- △ 2KHSO4+2ClO2↑+2CO2↑+2H2O可知H2C2O4过量，KClO3完全反应，则生成的n(ClO2)=n(KClO3)=0.1mol，m(ClO2)=0.1mol×67.5g/mol=6.75g，
故答案为：6.75g；
(2)①根据题意水样pH为5.5～6.5，呈酸性，因此若要量取20.00mL水样，则应选用的仪器是酸式滴定管，
故答案为：酸式滴定管；
②根据题意可知滴定过程中出现了碘单质，碘遇淀粉变蓝，所以应该选淀粉作指示剂；滴定到终点时，碘单质正好反应完，所以滴定达到终点时溶液的颜色变化为溶液蓝色褪去，且30秒内不恢复蓝色，
故答案为：淀粉溶液；溶液蓝色褪去，且30秒内不恢复蓝色；
③步骤5的目的是用I-将溶液中的ClO2-还原为Cl-以测定其含量，则I-被氧化为I2，氧化剂为ClO2-、还原剂为I-、还原产物为Cl-，可推知氧化产物为I2，反应的离子方程式为ClO2-+4I-+4H+=Cl-+2I2+2H2O，
故答案为：ClO2-+4I-+4H+=Cl-+2I2+2H2O。
(1)①温度过高时可能引起爆炸；要控制温度需要温度计；
②常温下二氧化氯为黄绿色或橘黄色气体，性质非常不稳定，在较高温度下或水溶液中ClO2的质量分数高于30%易发生爆炸；
③n(KClO3)=12.25g122.5g/mol=0.1mol，n(H2C2O4)=9g90g/mol=0.1mol，由2KClO3+H2C2O4+2H2SO4- △ 2KHSO4+2ClO2↑+2CO2↑+2H2O可知H2C2O4过量，KClO3完全反应，以此计算生成二氧化氯的质量；
(2)①水样呈酸性，测量仪器的感量为0.01mL；
②根据碘遇淀粉变蓝，加淀粉作指示剂时，滴定终点蓝色褪去；
③据I-被氧化为I2，ClO2-还原为Cl-书写离子方程式。
本题考查物质的制备实验，为高频考点，把握物质的性质、发生的反应、制备原理为解答的关键，侧重分析与实验、计算能力的考查，注意元素化合物知识的应用，题目难度中等。
12.【答案】C6H5OH+NaOH→C6H5ONa+H2O D d b a e c 51% N 93.3%
【解析】解：(1)苯酚微溶于水，用10mL 20%NaOH溶液溶解苯酚固体，生成易溶于水的苯酚钠，原因是：C6H5OH+NaOH→C6H5ONa+H2O，
故答案为：C6H5OH+NaOH→C6H5ONa+H2O；
(2)A.三颈烧瓶的加热方式可以为水浴、垫石棉网加热、电磁加热三种方式，故A错误；
B.冷凝管中冷却水应下进上出，即从导管b进入、导管a流出，故B错误；
C.热过滤时固液混合物液面要低于滤纸边缘，滤纸边沿(上沿)要低于漏斗边缘约5mm，故C错误；
D.热过滤优点是可以防止温度降低引起产品结晶析出，从而产生损耗，从而提高产品收率，故D正确；
故答案为：D；
(3)根据题意可知，粗产品的纯化时，合理的操作顺序为：粗产品→用热的乙醇溶解→煮沸→趁热过滤→加蒸馏水→自然冷却→抽滤→洗涤→干燥→4.76g产品，根据关系式：C6H5OCH2COOH～ClC6H4OCH2COOH可知，理论上50mmol的苯酚可以生成对氯苯氧乙酸也为50mmol，则实验的产率为：4.76g0.05mol×186.5g/mol×100%=51%，
故答案为：d；b；a；e；c；51%；
(4)①因为NaOH标准溶液为碱性溶液，会腐蚀玻璃，所以应使用碱式滴定管，即选择图3中规格为50mL的滴定管N，
故答案为：N；
②三次实验中，第二次实验的误差太大，舍去，则1、2两次实验消耗NaOH标准溶液的平均体积为：20.02mL+19.98mL2=20.00mL，根据关系式：ClC6H4OCH2COOH～NaOH可知，对氯苯氧乙酸产品的纯度为：
0.05mol/L×0.02L×186.5g/mol0.2g×100%=93.3%，
故答案为：93.3%。
(1)C6H5OH+NaOH→C6H5ONa+H2O，苯酚钠属于钠盐，易溶于水；
(2)A.三颈烧瓶的加热方式可以为水浴、垫石棉网加热、电磁加热三种方式；
B.冷凝管中冷却水应下进上出，利用逆流原理冷却效果好；
C.热过滤时，滤纸上边沿要低于漏斗边缘约5mm；
D.热过滤优点是可以防止温度降低引起产品结晶析出，从而产生损耗；
(3)粗产品纯化时的合理的操作为：粗产品→用热的乙醇溶解→煮沸→趁热过滤→加蒸馏水→自然冷却→抽滤→洗涤→干燥→4.76g产品，根据关系式：C6H5OCH2COOH～ClC6H4OCH2COOH，可知50mmol的苯酚可以生成对氯苯氧乙酸也为50mmol，进一步求出实验的产率；
(4)①因为NaOH标准溶液为碱性溶液，应使用碱式滴定管，图3中滴定管N为碱式滴定管，M为酸式滴定管；
②三次实验中，第二次实验的误差太大，舍去，则1、2两次实验消耗NaOH标准溶液的平均体积为20.00mL，根据关系式：ClC6H4OCH2COOH～NaOH可知，对氯苯氧乙酸产品的物质的量等于反应消耗的NaOH的物质的量，进一步求出其纯度。
本题主要考查物质制备实验中的相关知识，属于高频考点，掌握一些仪器的使用是基本，如三颈烧瓶、冷凝管、滴定管、趁热过滤装置等，掌握关系式的计算方法是保障，掌握实验实验步骤和原理是关键，具有较强的综合性，属于难题。
13.【答案】除去油脂，溶解铝及其氧化物 2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O 10-15.6 3.2≤pH<6.2 重结晶 2Ni2++ClO-+4OH-=2NiOOH↓+Cl-+H2O c 75% 偏小
【解析】解：(1)油脂厂废弃的油脂加氢镍催化剂主要含金属Ni、Al、Fe及其氧化物，说明废弃催化剂表明有油脂，加入NaOH能水解除去，另外Al和Al2O3能溶于NaOH溶液生成可溶性NaAlO2，达到除“铝”的目的，
故答案为：除去油脂，溶解铝及其氧化物；
(2)加入H2O2的目的是Fe2+氧化为Fe3+，发生反应的离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O，
故答案为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；
(3)已知c(Ni2+)=0.01mol⋅L-1开始沉淀时溶液pH=7.2，即溶液中c(OH-)=Kwc(H+)=1×10-1410-7.2mol/L=10-6.8mol/L，则Ni(OH)2的Ksp=c(Ni2+)×c2(OH-)=0.01×(10-6.8)2=10-15.6；如果“氧化”后的溶液中的Ni2+浓度为1.0mol⋅L-1，Ni2+开始沉淀时溶液中c(OH-)=Ksp[Ni(OH)2]c(Ni2+)mol/L=10-15.61.0mol/L=10-7.8mol/L，此时溶液中c(H+)=Kwc(OH-)=10-1410-7.8mol/L=10-6.2mol/L，溶液pH=6.2，则“调pH”应控制的pH范围是3.2≤pH<6.2，
故答案为：10-15.6；3.2≤pH<6.2；
(4)氯化镍粗晶体混有少量NaCl，可采用重结晶的方法提纯得到高纯度氯化镍晶体，
故答案为：重结晶；
(5)氯化镍在强碱溶液中用NaClO氧化生成NiOOH，同时有还原产物NaCl生成，则发生反应的离子方程式为2Ni2++ClO-+4OH-=2NiOOH↓+Cl-+H2O，
故答案为：2Ni2++ClO-+4OH-=2NiOOH↓+Cl-+H2O；
(6)①滴定终点时继续滴加溶液中会引入SCN-，结合含有Fe3+的溶液遇SCN-变红色，则选择的指示剂应为NH4Fe(SO4)2，选项c正确，
故答案为：c；
②用0.1000mol⋅L-1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+至终点，消耗10.00mLNH4SCN标准溶液，则过量的n(Ag+)=n(NH4SCN)=0.1000mol⋅L-1×10.0×10-3L=1.0×10-3mol，溶液中n(Cl-)=n(Ag+)总-n(Ag+)=25.00×10-3L×0.1000mol⋅L-1-1.0×10-3mol=1.5×10-3mol，根据原子守恒可知原氯化镍晶体中n(NiCl2⋅6H2O)=12×n(Cl-)×250mL25mL=7.5×10-3mol，氯化镍晶体的纯度为
7.5×10-3mol×238g/mol2.38g×100%=75%，
故答案为：75%；
③已知：Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2×10-12，则AgSCN沉淀的溶解度比AgCl小，可加入硝基苯用力摇动，使AgCl沉淀表面被有机物覆盖，避免在滴加NH4SCN时，将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀，若无此操作，NH4SCN与AgCl反应生成AgSCN沉淀，则滴定时消耗的NH4SCN标准液的体积偏多，即Ag+的物质的量偏大，则与Cl-反应的Ag+的物质的量偏小，所以测得的Cl-的物质的量偏小，导致所测产品纯度将会偏小，
故答案为：偏小。
由工艺流程分析可得，向废镍催化剂(主要含金属Ni、Al、Fe及其氧化物)中加入NaOH溶液进行碱浸，可除去油脂，并发生反应2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑、Al2O3+2NaOH=2NaAlO2+H2O，将Al及其氧化物溶解，得到的滤液①含有NaAlO2，滤饼①为Ni、Fe及其氧化物和少量其他不溶性杂质，加稀H2SO4酸浸后得到含有Ni2+、Fe2+、Fe3+的滤液②，Fe2+经H2O2氧化为Fe3+后，加入Na2CO3调节pH使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀除去，再继续加入Na2CO3溶液生成Ni2CO3沉淀，将过滤得到的Ni2CO3用盐酸溶解，再蒸馏浓缩、冷却结晶并过滤、洗涤得粗氯化镍晶体(NiCl2⋅6H2O)，最后将粗氯化镍晶体溶解、重结晶得到氯化镍晶体，据此分解解答(1)～(4)；
(5)氯化镍在强碱溶液中用NaClO氧化生成NiOOH，同时有还原产物NaCl生成，结合守恒法书写发生反应的离子方程式；
(6)①含有Fe3+的溶液遇SCN-变红色；
②用0.1000mol⋅L-1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+至终点，消耗10.00mLNH4SCN标准溶液，则过量的n(Ag+)=n(NH4SCN)=0.1000mol⋅L-1×10.0×10-3L=1.0×10-3mol，溶液中n(Cl-)=n(Ag+)总-n(Ag+)=25.00×10-3L×0.1000mol⋅L-1-1.0×10-3mol=1.5×10-3mol，根据原子守恒可知原氯化镍晶体中n(NiCl2⋅6H2O)=12×n(Cl-)×250mL25mL=7.5×10-3mol，据此计算样品纯度；
③由于AgSCN沉淀的溶解度比AgCl小，可加入硝基苯用力摇动，使AgCl沉淀表面被有机物覆盖，避免在滴加NH4SCN时，将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀，若无此操作，NH4SCN标准液用量偏多。
本题考查物质的制备实验，为高考常见题型，把握流程中发生的反应、混合物分离提纯等为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意元素化合物知识、反应原理与实验的结合，题目难度不大。
14.【答案】4Cu(OH)2+N2H4⋅H2O- 60℃ 2Cu2O+N2↑+7H2O 水浴加热 向A中长颈漏斗内加水至形成一段水柱，若一段时间内水柱高度保持不变 AC ⑥⑤④② 无尾气处理装置 D装置后面还应连接一个干燥装置 Cu2O样品的质量和干燥后所得的Cu的质量
【解析】解：Ⅰ.(1)由题意可知，新制Cu(OH)2和水合肼(N2H4⋅H2O)反应生成Cu2O、N2、水，根据化合价升降守恒和原子守恒，可得方程式：4Cu(OH)2+N2H4⋅H2O- 60℃ 2Cu2O+N2↑+7H2O，
故答案为：4Cu(OH)2+N2H4⋅H2O- 60℃ 2Cu2O+N2↑+7H2O；
(2)温度低于100℃的情况下，一般可采用水浴加热的方式，控制温度，且受热均匀，
故答案为：水浴加热；
Ⅱ.(3)由题意可知，即检验A装置的气密性，可以向A中长颈漏斗内加水至形成一段水柱，若一段时间内水柱高度保持不变，则A装置气密性好，
故答案为：向A中长颈漏斗内加水至形成一段水柱，若一段时间内水柱高度保持不变；
(4)A.稀硫酸和锌片生成氢气，符合题意；
B.稀硝酸和铁片反应不会生成氢气，生成NO，且污染大气，不符合题意；
C.氢氧化钠溶液和铝片反应生成氢气和偏铝酸钠溶液，符合题意；
D.浓硫酸和镁片反应不会生成氢气，生成SO2气体，且污染大气，不符合题意；
故答案为：AC；
(5)检验实验的正确操作步骤为：先打开止水夹，反应生成H2，通入气体(H2)一段时间，将装置内的空气排尽，再收集氢气并验纯，以证明空气已经排尽，点燃C处的酒精喷灯，开始反应，待反应结束后，熄灭C处的酒精喷灯，C处冷却至室温后，关闭止水夹，所以整个过程的顺序为①、⑥、⑤、④、②、③，整个装置没有尾气处理部分，另U型管后面缺少一个球形干燥管，吸收空气中的CO2和H2O，防止对实验产生误差，
故答案为：⑥⑤④②；无尾气处理装置；D装置后面还应连接一个干燥装置；
(6)方案2中应测量的实验数据是Cu2O样品的质量和干燥后所得的Cu的质量，Cu2O的质量分数=m(Cu)×144128m(样品)×100%，
故答案为：Cu2O样品的质量和干燥后所得的Cu的质量。
Ⅰ.(1)由题意可知，新制Cu(OH)2和水合肼(N2H4⋅H2O)反应生成Cu2O、N2、水，根据化合价升降守恒和原子守恒，可写出方程式；
(2)温度低于100℃的情况下，一般可采用水浴加热的方式，便于控制温度，且受热均匀；
Ⅱ.(3)由题意可知，即检验A装置的气密性，可以液柱法进行检验；
(4)A.稀硫酸和锌片生成氢气；
B.稀硝酸和铁片反应生成NO，不会生成氢气；
C.氢氧化钠溶液和铝片反应生成氢气和偏铝酸钠溶液；
D.浓硫酸和镁片反应生成SO2气体；
(5)检验实验的正确操作步骤为：先打开止水夹，反应生成H2，将装置内的空气完全排尽后，点燃C处的酒精喷灯，开始反应，待反应结束后，熄灭C处的酒精喷灯，C处冷却至室温后，关闭止水夹，整个装置没有尾气处理部分，另U型管后面缺少一个球形干燥管，吸收空气中的CO2和H2O，防止对实验产生误差；
(6)方案2中应测量的实验数据是Cu2O样品的质量和干燥后所得的Cu的质量。
本题主要考查Cu2O的制取以及纯度的检验，具体涉及到氧化还原反应方程式的书写，气密性的检查，实验操作的顺序，质量分数的计算等，具有较强的综合性，属于基本知识，难度中等。
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