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2022高考化学一轮复习（步步高）第十章 第47讲 化学实验热点课件
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这是一份2022高考化学一轮复习（步步高）第十章 第47讲 化学实验热点课件，共60页。PPT课件主要包含了复习目标，内容索引，课时精练巩固提高，物质制备流程，NH3↑＋2H2O，A→B→E→B，③②①④，防倒吸，洗涤干燥，在盐酸酸化的氯化等内容，欢迎下载使用。
化学实验热点
第十章 第47讲
复习目标
根据化学实验的目的和要求，能做到：(1)设计、评价、改进实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条件的方法；(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据、得出合理结论。
内容索引
热点一 无机物的制备综合实验题
热点四 实验探究与创新意识的综合
热点二 有机物的制备综合实验题
热点三 物质组成探究综合实验
课时精练 巩固提高
热点一 无机物的制备综合实验题
1.物质制备流程
2.气体发生装置(1)设计原则：根据制备原理(化学方程式)、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。(2)气体发生装置的基本类型
2NH3↑＋2H2O
3.气体的净化(干燥)装置(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。(2)除杂装置基本类型
(3)吸收剂的选择选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下：①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
4.尾气处理装置的选择 a装置用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。b装置用于收集少量气体。c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d装置吸收量少。e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。
5.实验条件的控制(1)排气方法为了防止空气中的氧气、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。
③平衡气压如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。(4)温度控制①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考温度控制方式：a.水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。b.油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。c.冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。d.保温：如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。
6.解答物质制备试题的思维流程(1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。
答案 (1)去除水中溶解氧 分液漏斗(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋②排除c中空气(3)c中产生H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
1.过氧化锶(SrO2)通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。制备原理为Sr＋O2 SrO2。某兴趣小组利用下列装置在实验室中模拟制备过氧化锶。(1)选择必要仪器制备过氧化锶(气流按从左到右的流向)：_____________(填字母)。
A→B→E→B
1
2
解析 根据反应原理，需要制备氧气。由于锶是活泼金属，能与水发生反应，因此需要预先除去氧气中的水蒸气，然后通入玻璃管中与锶发生反应，同时防止空气中的水和二氧化碳进入E装置，因此装置的连接顺序是A→B→E→B。
1
2
(2)该实验制备氧气的化学方程式为______________________________。(3)连接好装置进行实验，实验步骤如下，正确的操作顺序为______________(填序号)。①打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中 ②在相应装置中装入药品 ③检查装置气密性 ④加热 ⑤停止加热 ⑥关闭分液漏斗活塞
解析 由于有气体参加反应，所以首先要检查装置的气密性，然后加入药品。打开分液漏斗活塞，排尽装置内的空气，对玻璃管进行加热，发生反应，反应完全后，停止加热，关闭分液漏斗活塞，故实验操作的顺序是③②①④⑤⑥。
2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑
③②①④
⑤⑥
1
2
(4)利用反应Sr2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===SrO2·8H2O↓＋ 制备过氧化锶，装置如下：①仪器X的作用是_______。
解析 氨气极易溶于水，因此仪器X的作用是防倒吸。
防倒吸
1
2
②氨气在该反应中所起的作用是__________________________________。
解析 根据反应原理Sr2＋＋H2O2===SrO2＋2H＋，通入氨气可中和H＋，促进反应的正向进行。
中和生成的氢离子，促进反应正向进行
1
2
③实验结束后，得到SrO2·8H2O的操作为__________________。(5)设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强：________________________________________________________________________________________________________________________________。
过滤、洗涤、干燥
在盐酸酸化的氯化
亚铁溶液中滴加硫氰化钾溶液，无明显现象，再向其中加入少量过氧化锶，溶液变为红色，证明SrO2的氧化性比FeCl3的强
1
2
2.(2020·广东省执信中学高三上学期第二次月考)MnSO4晶体是一种易溶于水的微红色晶体，某校同学设计实验制备并检验MnSO4的性质。回答下列问题：(1)甲组同学设计用SO2和适量纯净的MnO2制备MnSO4，其装置如右：①A装置中固体药品X(正盐)通常是_______(填化学式)。
解析 A装置制备二氧化硫气体，实验室一般用亚硫酸盐与浓硫酸制备，固体药品X通常是Na2SO3。
Na2SO3
1
2
②B装置中通SO2的导管末端接多孔球泡的目的是_________________________。
解析 B装置中通SO2的导管末端接多孔球泡的目的是增大SO2与液体的接触面积。
增大SO2与液体的接触
面积
1
2
(2)乙组同学定性检验甲组同学的产品中Mn2＋的存在，取少量晶体溶于水，加入(NH4)2S2O8溶液，滴入硝酸银(作催化剂)，微热振荡，溶液显紫色，发生反应的离子方程式为__________________________________________________。
1
2
(3)丙组同学为检验无水MnSO4(接近白色)的热分解产物，将MnSO4晶体脱水后放入如图所示的装置中，打开K1和K2，缓慢通入N2，加热，硬质玻璃管中最后得到黑色固体。①检验分解的气态产物中是否有SO2及SO3，装置E、F中的溶液依次是____、____(填字母)。a.Ba(NO3)2溶液 b.BaCl2溶液 c.品红溶液 d.浓硫酸
解析 检验分解的气态产物中是否有SO2及SO3，检验三氧化硫时，为防止二氧化硫的干扰，用氯化钡溶液检验，二氧化硫用品红溶液检验，装置E、F中的溶液依次是BaCl2溶液、品红溶液。
b
c
1
2
②若D中得到的黑色粉末为Mn3O4，E、F中均有明显现象，则D中发生反应的化学方程式为__________________________________。
1
2
(4)丁组同学设计实验，以丙组同学得到的黑色粉末为原料，利用铝热反应原理将其还原为金属锰，所需的药品除氯酸钾外，还需要__________。
解析 利用铝热反应原理将其还原为金属锰，所需的药品有铝粉，氯酸钾作供氧剂，还需要点燃的镁条提供高温条件。
铝粉、镁条
1
2
热点二 有机物的制备综合实验题
把握三个关键，突破有机物制备实验1.有机物制备的思维流程
2.有机物制备的注意要点(1)熟知常用仪器及用途
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
②冷凝回流有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。
3.常见有机物分离提纯的方法(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。(2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
(2014·全国卷Ⅰ，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题：(1)仪器B的名称是________。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是__________，第二次水洗的主要目的是________。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后__(填字母)。a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是____________________。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是___________________。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是______(填字母)。
(7)本实验的产率是________(填字母)。a.30% b.40% c.60% d.90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，会使实验的产率偏____(填“高”或“低”)，其原因是_____________________________。
答案 (1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和乙酸 洗掉碳酸氢钠溶液 (3)d (4)提高异戊醇的转化率(5)干燥 (6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇
1.(2020·全国卷Ⅱ，27)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
1
2
3
1
2
3
实验步骤：(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
1
2
3
回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为_____(填标号)。A.100 mL B.250 mLC.500 mL D.1 000 mL
1
2
3
解析 该反应需要向三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g高锰酸钾，所以三颈烧瓶的最适宜规格为250 mL。
B
(2)在反应装置中应选用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是_______________________________________。
1
2
3
解析 反应中应选用球形冷凝管，球形冷凝管散热面积大，冷凝效果好；回流液中不再出现油珠，说明不溶于水的甲苯(油状液体)已经被KMnO4完全氧化。
球形
无油珠说明不溶于
水的甲苯已经被完全氧化
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是____________________________________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理：_______________________________________________。
解析 加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的：NaHSO3与KMnO4(H＋)发生氧化还原反应除去过量的KMnO4(H＋)，防止用盐酸酸化时，KMnO4把盐酸中的Cl－氧化为Cl2；该过程也可用草酸在酸性条件下与KMnO4反应除去KMnO4，反应的离子方程式为 ＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。
除去过量的高锰酸钾，避免
在用盐酸酸化时，产生氯气
＋10CO2↑＋8H2O
1
2
3
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_______。
解析 用少量热水洗涤滤渣的目的是使生成的 尽可能溶于水，故滤渣的主要成分是KMnO4在中性条件下的还原产物MnO2。
MnO2
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是___________________。
苯甲酸升华而
损失
解析 苯甲酸在100 ℃左右开始升华，干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，苯甲酸易升华而损失。
1
2
3
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于________(填标号)。A.70% B.60%C.50% D.40%
86.0%
C
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2
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92 1221.5 mL×0.867 g·mL－1 m苯甲酸的理论产量m≈1.72 g
1
2
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～
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯。
解析 根据苯甲酸的水溶性可知，若要得到纯度更高的苯甲酸，需要利用重结晶的方法进行提纯。
重结晶
1
2
3
2.(2019·天津，9)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：回答下列问题：Ⅰ.环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为___________，现象为_____________。
解析 利用苯酚遇FeCl3溶液显紫色，检验环己醇中含有的苯酚。
FeCl3溶液
溶液
显紫色
1
2
3
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为__________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为_____(填序号)。a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2b.FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c.同等条件下，用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高
ab
1
2
3
解析 烧瓶A中进行的可逆反应为 。a项，浓硫酸易使原料炭化并产生SO2，会降低原料利用率，正确；
b项，使用FeCl3·6H2O不产生有毒气体，污染小，可以循环使用，符合绿色化学理念，正确；c项，同等条件下，浓硫酸能吸收反应生成的水，促进反应向右进行，故用浓硫酸比用FeCl3·6H2O的平衡转化率高，错误。
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2
3
②仪器B的作用为__________________________。
冷凝回流，减少环己醇蒸出
解析 仪器B的作用为冷凝回流，减少环己醇蒸出。
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2
3
(3)操作2用到的玻璃仪器是________________。
分液漏斗、烧杯
解析 操作2得到有机相和水相，为分液操作，用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。
1
2
3
(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，________________，弃去前馏分，收集83 ℃的馏分。
通冷凝水，加热
解析 蒸馏实验开始时，先通冷凝水，后加热。
1
2
3
Ⅱ.环己烯含量的测定在一定条件下，向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用c mol·L－1的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液v mL(以上数据均已扣除干扰因素)。测定过程中，发生的反应如下：①Br2＋②Br2＋2KI===I2＋2KBr③I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6
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2
3
(5)滴定所用指示剂为__________。样品中环己烯的质量分数为_____________________(用字母表示)。
淀粉溶液
1
2
3
(6)下列情况会导致测定结果偏低的是______(填序号)。a.样品中含有苯酚杂质b.在测定过程中部分环己烯挥发c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化
bc
解析 a项，样品中含有苯酚杂质，苯酚能与溴反应，会导致样品消耗的Br2偏多，剩余的Br2偏少，最终消耗的Na2S2O3溶液偏少，测定结果偏高，错误；b项，在测定过程中部分环己烯挥发，会导致样品消耗的Br2偏少，剩余的Br2偏多，最终消耗的Na2S2O3溶液偏多，导致测定结果偏低，正确；c项，Na2S2O3标准溶液部分被氧化，最终消耗的Na2S2O3溶液偏多，导致测定结果偏低，正确。
1
2
3
3.(2019·江苏，21B)丙炔酸甲酯(CH≡C—COOCH3)是一种重要的有机化工原料，沸点为103～105 ℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为CH≡C—COOH＋CH3OH CH≡C—COOCH3＋H2O。实验步骤如下：步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。步骤2：蒸出过量的甲醇(装置如图)。步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5% Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。
1
2
3
(1)步骤1中，加入过量甲醇的目的是_____________________________。
解析 甲醇可作为溶剂，同时增加一种反应物的用量，可提高另一种反应物的转化率。
1
2
3
作为溶剂、提高丙炔酸的转化率
(2)步骤2中，如图所示的装置中仪器A的名称是________________；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是___________。
解析 蒸馏时用到的仪器A为直形冷凝管，蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是防止暴沸。
(直形)冷凝管
防止暴沸
1
2
3
(3)步骤3中，用5% Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是_________；分离出有机相的操作名称为_______。
解析 Na2CO3可以与丙炔酸反应。丙炔酸甲酯在Na2CO3溶液中的溶解度较小，故可以用分液法分离有机相和无机相。
丙炔酸
分液
(4)步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是________________________。
丙炔酸甲酯的沸点比水的高
解析 丙炔酸甲酯的沸点比水高，若用水浴加热，则不能将丙炔酸甲酯蒸出来。
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2
3
热点三 物质组成探究综合实验
1.物质(离子)检验的基本原则和方法(1)物质检验的“三原则”：一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。(2)物质检验的基本方法
(3)物质检验的注意事项①选取试剂要最佳：选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象：溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等要专一，使之一目了然。②尽可能选择特效反应以减少干扰，如用品红溶液检验SO2，用KSCN溶液检验Fe3＋，用湿润的红色石蕊试纸检验NH3。
④注意离子检验所要求的环境，如酸碱性、浓度、温度的选择。
2.定量测定的常用方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。
(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。(5)热重法只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
3.物质组成计算的常用方法
(2016·天津理综，9)水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg·L－1。我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5 mg·L－1。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。Ⅰ.测定原理：碱性条件下，O2将Mn2＋氧化为MnO(OH)2：①2Mn2＋＋O2＋4OH－===2MnO(OH)2↓酸性条件下，MnO(OH)2将I－氧化为I2：②MnO(OH)2＋I－＋H＋―→Mn2＋＋I2＋H2O(未配平)
Ⅱ.测定步骤：a.安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。b.向烧瓶中加入200 mL水样。c.向烧瓶中依次迅速加入1 mL MnSO4无氧溶液(过量)、2 mL碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应①完全。d.搅拌并向烧瓶中加入2 mL H2SO4无氧溶液，至反应②完全，溶液为中性或弱酸性。e.从烧瓶中取出40.00 mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.010 00 mol·L－1 Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。f.……g.处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。
回答下列问题：(1)配制以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为________。(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为________。①滴定管 ②注射器 ③量筒(3)搅拌的作用是_____________________________________。(4)配平反应②的方程式，其化学计量数依次为________。(5)步骤f为______________________________________。(6)步骤e中达到滴定终点的标志为______。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50 mL，水样的DO＝________mg·L－1(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO是否达标：________(填“是”或“否”)。
(7)步骤d中加入H2SO4溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差。写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出2个)：___________________________________。
答案 (1)将溶剂水煮沸后冷却(2)②(3)使溶液混合均匀，快速完成反应(4)1,2,4,1,1,3(5)重复步骤e的操作2～3次(6)溶液蓝色褪去且半分钟内不恢复原色 9.0 是 (7)2H＋＋ ===S↓＋SO2↑＋H2O，SO2＋I2＋2H2O===4H＋＋ ＋2I－，4H＋＋4I－＋O2===2I2＋2H2O(任写其中2个)
1.[2020·新高考全国卷Ⅰ(山东)，20]某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如图所示(夹持装置略)：已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
回答下列问题：(1)装置A中a的作用是____________________________；装置C中的试剂为___________；装置A中制备Cl2的化学方程式为___________________________________________。
平衡气压，使浓盐酸顺利滴下
NaOH溶液
Ca(ClO)2＋4HCl(浓)
===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O
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解析 装置A中恒压分液漏斗a的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下。Cl2有毒，装置C用于Cl2的尾气处理，盛装的试剂为NaOH溶液。装置A中利用浓盐酸与漂白粉反应制取Cl2，漂白粉的有效成分是Ca(ClO)2，反应的化学方程式为Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O。
1
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3
(2)上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是____________________________________________。
在装置A、B之间加装盛有饱和NaCl溶液的洗气瓶
解析 浓盐酸易挥发，装置A中制得的Cl2中混有挥发出的HCl，易与KMnO4发生氧化还原反应，导致其产率降低，改进方法是在装置A、B之间加装盛有饱和NaCl溶液的洗气瓶。
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(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00 mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00 mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为______(填标号)。A.15.00 mL B.35.00 mL C.大于35.00 mL D.小于15.00 mL
酸式
解析 KMnO4溶液具有强氧化性，易腐蚀碱式滴定管下端的橡胶管，故应选择酸式滴定管。酸式滴定管下端有一段未标注刻度，规格为50.00 mL的滴定管，液面在“0”刻度时，溶液的体积大于50.00 mL，故KMnO4溶液起始读数为15.00 mL时，滴定管中KMnO4溶液的实际体积大于35.00 mL。
C
1
2
3
(4)某FeC2O4·2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4·2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：Ⅰ.称取m g样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75 ℃。用c mol·L－1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1 mL。Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3＋完全还原为Fe2＋，加入稀H2SO4酸化后，在75 ℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2 mL。
1
2
3
样品中所含H2C2O4·2H2O(M＝126 g·mol－1)的质量分数表达式为______________________。下列关于样品组成分析的说法，正确的是_____(填标号)。A. ＝3时，样品中一定不含杂质B. 越大，样品中H2C2O4·2H2O含量一定越高C.若步骤Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低D.若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高
BD
1
2
3
解析 设样品中FeC2O4·2H2O为x mol，Fe2(C2O4)3为y mol，H2C2O4·2H2O为z mol，它们分别和KMnO4反应的关系式为：5FeC2O4·2H2O～3KMnO4 5H2C2O4·2H2O～2KMnO4
5Fe2(C2O4)3～6KMnO4
所以过程Ⅰ中消耗的KMnO4的物质的量(单位为mol)为
1
2
3
过程Ⅱ溶液中Fe2＋的物质的量为(x＋2y) mol
由①式得：3x＋6y＋2z＝5cV1×10－3由②式得：3x＋6y＝15cV2×10－3
1
2
3
所以样品中H2C2O4·2H2O的质量分数表达式为
1
2
3
若步骤Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，H2C2O4未被完全氧化，引起V2偏大，则样品中Fe元素含量偏高，C错误；若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，消耗KMnO4溶液体积V2实际偏大，故测得样品中Fe元素含量偏高，D正确。
1
2
3
2.(2020·天津，15)为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：Ⅰ.甲方案实验原理：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2实验步骤：(1)判断 沉淀完全的操作为______________________________________________________________________________________。
向上层清液中(或取上层清液少许于试
管中)继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全
1
2
3
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为_____________。
解析 BaSO4沉淀表面附着的离子是Cu2＋、Ba2＋和Cl－，可向洗涤液中加入AgNO3溶液，若没有沉淀生成，则证明BaSO4沉淀已洗净。
AgNO3溶液
1
2
3
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为______。
解析 步骤③灼烧的是BaSO4固体，灼烧固体选择的仪器是坩埚。
坩埚
1
2
3
(4)固体质量为w g，则c(CuSO4)＝______ mol·L－1。
1
2
3
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)_____(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
解析 若步骤①中，转移沉淀时未洗涤烧杯，会造成BaSO4沉淀的质量减少，所以使测得的c(CuSO4)偏低。
偏低
1
2
3
Ⅱ.乙方案实验原理：Zn＋CuSO4===ZnSO4＋CuZn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑实验步骤：①按图安装装置(夹持仪器略去)②……③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录
1
2
3
⑤将CuSO4溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录⑦处理数据(6)步骤②为_________________。
检查装置气密性
1
2
3
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是_____(填字母)。a.反应热受温度影响b.气体密度受温度影响c.反应速率受温度影响
解析 步骤⑥中保证体系恢复到室温的原因是气体密度受温度影响较大，温度过高或过低都会造成气体密度的改变。
b
1
2
3
(8)Zn粉质量为a g，若测得H2体积为b mL，已知实验条件下ρ(H2)＝d g·L－1，则c(CuSO4)＝_____________ mol·L－1(列出计算表达式)。
1
2
3
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
偏高
1
2
3
(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：_____(填“是”或“否”)。
解析 因为Zn和MgSO4溶液不反应，所以不能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度。
否
1
2
3
3.(2020·长沙市雅礼中学月考)三氯氧磷(POCl3)常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，实验室制备POCl3并测定产品含量的实验过程如下：Ⅰ.制备POCl3采用氧气氧化液态PCl3法制取POCl3 ，实验装置(加热及夹持仪器略)如图所示：已知：①Ag＋＋SCN－===AgSCN↓；Ksp (AgCl)>Ksp(AgSCN)；磷酸银溶于硝酸。②PCl3和POCl3的相关信息如下表：
1
2
3
(1)POCl3遇水反应的化学方程式为_____________________________。(2)装置B的作用除干燥O2外，还有：________________________。(3)反应温度要控制在60～65 ℃ ，原因是________________________________________________________。
POCl3＋3H2O===H3PO4＋3HCl
平衡压强、观察O2的流速
温度过低，反应速率太慢；温
度过高，PCl3易挥发，利用率低
1
2
3
Ⅱ.测定POCl3产品的含量实验步骤：①制备POCl3实验结束后，待三颈烧瓶中的液体冷却至室温，准确称取14.55 g POCl3产品，置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100.00 mL溶液。②取10.00 mL溶液于锥形瓶中，加入10.00 mL 3.2 mol·L－1 AgNO3标准溶液。③加入少许硝基苯用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。④以NH4Fe(SO4)2为指示剂，用0. 2 mol·L－1 KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，达到滴定终点时共用去10. 00 mL KSCN溶液。(4)步骤③中加入硝基苯的作用是________________________________________________________。
防止在滴加KSCN溶液时，将AgCl沉淀转化
为AgSCN沉淀
1
2
3
(5)产品中POCl3的质量分数为________(保留四位有效数字)。
52.75%
解析 滴定过程中消耗KSCN为10.00×10－3 L×0.2 mol·L－1＝0.002 mol，AgNO3的物质的量为10.00×10－3L×3.2 mol·L－1 ＝0.032 mol；POCl3＋3H2O＋6AgNO3===Ag3PO4↓＋3AgCl↓＋6HNO3，AgNO3＋KSCN===AgSCN↓＋KNO3，设10 mL溶液中溶解了x mol POCl3；POCl3～6AgNO3 KSCN～AgNO3 1 6 1 1 x 6x 0.002 0.002
1
2
3
热点四 实验探究与创新意识的综合
《新课程标准》 对化学学科的核心素养“实验探究与创新意识”提出明确的要求如下：应具有较强的问题意识，能发现和提出有探究价值的化学问题，能依据探究目的设计并优化实验方案，完成实验操作，能对观察记录的实验信息进行加工并获得结论；能和同学交流实验探究的成果，提出进一步探究或改进实验的设想；能尊重事实和证据，不迷信权威，具有独立思考、敢于质疑和批判的创新精神。
【思维流程】
(2016·北京理综，28)以Na2SO3溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象，探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。
(1)经检验，现象Ⅰ中的白色沉淀是Ag2SO3。用离子方程式解释现象Ⅰ：____________。
①用稀H2SO4证实沉淀中含有Cu＋的实验现象是__________________。②通过图述实验证实，沉淀中含有Cu2＋和 。a.白色沉淀A是BaSO4，试剂1是________________。b.证实沉淀中含有Cu2＋和 的理由是_________________________。
(3)已知：Al2(SO3)3在水溶液中不存在。经检验，现象Ⅲ的白色沉淀中无 ，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性KMnO4溶液褪色。①推测沉淀中含有亚硫酸根和_________________________________。②对于沉淀中亚硫酸根的存在形式提出两种假设：ⅰ.被Al(OH)3所吸附；ⅱ.存在于铝的碱式盐中。对假设ⅱ设计了对比实验，证实了假设ⅱ成立。a.将对比实验方案补充完整。步骤一：步骤二：_______________________________(按上图形式呈现)。b.假设ⅱ成立的实验证据是____________________________________。
(4)根据实验，亚硫酸盐的性质有_________________________________。盐溶液间反应的多样性与_________________________________有关。
(2)①析出红色固体②a.HCl和BaCl2溶液
(3)①Al3＋、OH－②a. b.V1明显大于V2(4)溶解性、氧化还原性、在水溶液中的酸碱性 两种盐溶液中阴、阳离子的性质和反应条件
1.(2020·北京，19)探究Na2SO3固体的热分解产物。资料：①4Na2SO3 Na2S＋3Na2SO4。②Na2S能与S反应生成Na2Sx，Na2Sx与酸反应生成S和H2S。③BaS易溶于水。隔绝空气条件下，加热无水Na2SO3固体得到黄色固体A，过程中未检测到气体生成。黄色固体A加水得到浊液，放置得无色溶液B。(1)检验分解产物Na2S取少量溶液B，向其中滴加CuSO4溶液，产生黑色沉淀，证实有S2－。反应的离子方程式是____________________。
S2－＋Cu2＋===CuS↓
1
2
3
解析 Na2S和CuSO4溶液反应生成硫化铜和硫酸钠，反应的离子方程式是S2－＋Cu2＋===CuS↓。
1
2
3
(2)检验分解产物Na2SO4取少量溶液B，滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，加入盐酸，沉淀增多(经检验该沉淀含S)，同时产生有臭鸡蛋气味的气体(H2S)，由于沉淀增多对检验造成干扰，另取少量溶液B，加入足量盐酸，离心沉降(固液分离)后，____________________________(填操作和现象)，可证实分解产物中含有 。
滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀
1
2
3
解析 根据题干资料：Na2S能与S反应生成Na2Sx，Na2Sx与酸反应生成S和H2S，取少量溶液B，滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，加入盐酸，沉淀增多(经检验该沉淀含S)，同时产生有臭鸡蛋气味的气体(H2S)，说明B溶液中含有Na2Sx，Na2Sx与酸反应生成S和H2S，由于沉淀增多对检验造成干扰，另取少量溶液B，加入足量盐酸，离心沉降(固液分离)后，滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，可证实分解产物中含有 。
1
2
3
(3)探究(2)中S的来源来源1：固体A中有未分解的Na2SO3，在酸性条件下与Na2S反应生成S。来源2：溶液B中有Na2Sx，加酸反应生成S。针对来源1进行如图实验：①实验可证实来源1不成立。实验证据是________________________________________。
向溶液2中加入KMnO4溶液，
溶液没有褪色
1
2
3
解析 实验可证实来源1不成立。根据分析，溶液2为H2SO3，向溶液2中加入少量KMnO4溶液，H2SO3具有还原性，酸性条件下KMnO4具有强氧化性，二者混合后应发生氧化还原反应，KMnO4溶液应该褪色，但得到的仍为紫色，说明溶液B中不含Na2SO3。
1
2
3
②不能用盐酸代替硫酸的原因是_______________________________________________________________________________________________________________________________。
盐酸中Cl元素为－1价，是Cl元素的最
低价，具有还原性，会与KMnO4溶液发生氧化还原反应，使KMnO4溶液褪色，干扰实验现象和实验结论
1
2
3
③写出来源2产生S的反应的离子方程式：___________________________。
解析 来源2认为溶液B中有Na2Sx，加酸反应生成S，反应的离子方程式： ＋2H＋===H2S↑＋(x－1)S↓。
1
2
3
(4)实验证明Na2SO3固体热分解有Na2S、Na2SO4和S产生。运用氧化还原反应规律分析产物中S产生的合理性：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
解析 根据已知资料：4Na2SO3 Na2S＋3Na2SO4，亚硫酸钠中硫为＋4价，硫酸钠中硫为＋6价，硫化钠中硫为－2价，根据反应可知Na2SO3发生歧化反应，其中S元素的化合价既可升高也可降低，能从＋4价降为－2价，也可以降到0价生成硫单质。
3Na2SO4可知，Na2SO3发生歧化反应，其中S元素的化合价既可升高也可降低，能从＋4价降为－2价，也可以降到0价生成硫单质
1
2
3
2.[2020·全国卷Ⅰ，27(2)(3)(4)(5)(6)]为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。回答下列问题：(2)电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择_____作为电解质。
KCl
1
2
3
1
2
3
(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入______电极溶液中。
石墨
解析 电流表显示电子由铁电极流向石墨电极，则铁电极是负极，石墨电极是正极，盐桥中阳离子向正极移动，故阳离子进入石墨电极溶液中。
1
2
3
(4)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c(Fe2＋)增加了0.02 mol·L－1。石墨电极上未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中c(Fe2＋)＝_____________。
0.09 mol·L－1
1
2
3
(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为___________________，铁电极的电极反应式为________________。因此，验证了Fe2＋氧化性小于______，还原性小于____。
Fe3＋＋e－===
解析 由(4)分析可知，石墨电极反应式为Fe3＋＋e－===Fe2＋，据此得出Fe2＋的氧化性小于Fe3＋；铁电极反应式为Fe－2e－===Fe2＋，据此得出Fe2＋的还原性小于Fe。
Fe2＋
Fe－2e－===Fe2＋
Fe3＋
Fe
1
2
3
(6)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是__________________________________________________________。
取活化后溶液少许于试管中，加入KSCN溶液，溶液不出现红色
解析 铁电极表面被刻蚀活化，Fe与Fe2(SO4)3溶液发生反应：Fe＋Fe2(SO4)3===3FeSO4，活化反应完成后，溶液中不含Fe3＋，可向FeSO4溶液中滴加KSCN溶液，若溶液不变红色，证明活化反应完成。
1
2
3
3.(2021·辽宁省开原市第二高级中学模拟)已知乙二酸(HOOC—COOH，可简写为H2C2O4)俗称草酸，易溶于水，属于二元中强酸(为弱电解质)，且酸性强于碳酸，其熔点为101.5 ℃，在157 ℃升华。某校研究性学习小组为探究草酸的部分化学性质，进行了如下实验：(1)向盛有1 mL饱和NaHCO3溶液的试管中加入足量乙二酸溶液，观察到有无色气泡产生。该反应的离子方程式为_______________________________________。
CO2↑＋H2O
1
2
3
(2)向盛有少量乙二酸饱和溶液的试管中滴入用硫酸酸化的KMnO4溶液，振荡，发现其溶液的紫红色褪去，说明乙二酸具有________(填“氧化性”“还原性”或“酸性”)，请配平该反应的离子方程式：___ ＋___H2C2O4＋___H＋===___Mn2＋＋___CO2↑＋___H2O
还原性
解析 酸性KMnO4溶液具有强氧化性，向盛有少量乙二酸饱和溶液的试管中滴入用硫酸酸化的KMnO4溶液，振荡，发现其溶液的紫红色褪去，说明乙二酸被酸性高锰酸钾氧化，具有还原性，根据氧化还原反应方程式的配平原则：得失电子守恒、质量守恒和电荷守恒配平该反应的离子方程式： ＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。
2
5
6
2
10
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2
3
(3)将一定量的乙二酸放于试管中，按下图所示装置进行实验(夹持装置未标出)：实验发现，装置C、G中澄清石灰水变浑浊，B中CuSO4粉末变蓝，F中CuO粉末变红，据此，乙二酸分解的产物为________________。上述装置中，D的作用是_____________________。装置F中发生反应的化学方程式为：_______________________。
CO、CO2、H2O
除去混合气体中的CO2
1
2
3
解析 加热乙二酸，反应物通入B，使CuSO4粉末变蓝，说明有水生成，装置C中澄清石灰水变浑浊，说明有二氧化碳生成；装置D中二氧化碳和氢氧化钠反应除去混合气体中的二氧化碳，F中CuO粉末变红、G中澄清石灰水变浑浊说明有一氧化碳生成，所以乙二酸的分解产物为CO、CO2、 H2O；装置F中发生的反应为一氧化碳还原氧化铜，化学方程式为：CuO＋CO Cu＋CO2。
1
2
3
课时精练 巩固提高
综合实验冲关(一)——无机物、有机物制备的分析应用1.某校同学设计实验以MgCl2卤液(主要含MgCl2)为原料制取活性MgO。回答下列问题：(1)甲组设计下列装置制取氨气和二氧化碳。①用生石灰和浓氨水制取NH3，可选用的装置是___(填“A”“B”或“AB”)。
解析 启普发生器适用于块状固体与溶液的反应，生成的气体溶解度较小，生石灰和浓氨水制取NH3反应速率较快，故选A。
1
2
3
4
5
A
②若用石灰石和稀盐酸制取CO2，反应的离子方程式为__________________________________。
解析 石灰石和稀盐酸制取CO2的离子方程式：CaCO3＋2H＋===Ca2＋＋H2O＋CO2↑。
1
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3
4
5
CaCO3＋2H＋===
Ca2＋＋H2O＋CO2↑
(2)乙组利用甲组制备的NH3和CO2制取3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O。①接口b处通入的气体是______(填化学式)。
解析 氨气极易溶于水，需减少接触面来减缓溶解速率，故b中通入氨气。
NH3
1
2
3
4
5
②装置D的作用是______________________________。
解析 装置D主要为尾气吸收装置，吸收过量的NH3，防止污染环境。
吸收过量的NH3，防止污染环境
③生成3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O的化学方程式为______________________________________________________________。
4MgCl2＋8NH3＋3CO2＋
8H2O===3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O↓＋8NH4Cl
1
2
3
4
5
(3)丙组灼烧3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O制活性MgO时，所需的硅酸盐质仪器除酒精灯和坩埚外，还需要________________。
解析 灼烧时需用到的硅酸盐质仪器有酒精灯、坩埚、玻璃棒、泥三角。
玻璃棒、泥三角
1
2
3
4
5
2.铁黄是一种重要的颜料，化学式为Fe2O3·xH2O，广泛用于涂料、橡胶、塑料、文教用品等工业。实验室模拟工业利用硫酸渣(含Fe2O3及少量的CaO、MgO等)和黄铁矿粉(主要成分为FeS2)制备铁黄的流程如下：(1)操作Ⅰ与操作Ⅱ中都用到玻璃棒，玻璃棒在两种操作中的作用分别是______________________________、______。
搅拌加速溶解(或搅拌加速反应)
引流
解析 操作Ⅰ与操作Ⅱ中都用到玻璃棒，操作Ⅰ中利用玻璃棒搅拌加速硫酸渣的溶解，操作Ⅱ是过滤实验操作，玻璃棒起到引流作用。
1
2
3
4
5
(2)试剂a最好选用_______(供选择的试剂有：铝粉、空气、浓HNO3)。
空气
解析 依据流程分析，试剂a是用来氧化亚铁离子的，但选择氧化剂不能引入新的杂质，铝粉引入新的杂质，浓硝酸作氧化剂会产生污染气体，最好选择空气作氧化剂氧化亚铁离子，不会引入新的杂质也不污染环境。
1
2
3
4
5
(3)上述步骤中需用到氨气。下列装置可用于实验室制备氨气的是___(填字母)。
bd
1
2
3
4
5
解析 加热氯化铵分解后生成氨气和氯化氢会在试管口重新生成氯化铵，不能制备氨气，故a错误；浓氨水滴入烧瓶，氧化钙会和水反应生成氢氧化钙且放热，使一水合氨分解生成氨气，故b正确；氢氧化钙和氯化铵固体加热时需要试管口略向下倾斜，图中装置中加热会使生成的水倒流到试管底部使试管炸裂，故c错误；
1
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3
4
5
加热浓氨水会分解生成氨气，可以制取氨气，故d正确。
1
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3
4
5
(4)查阅资料知，在不同温度下Fe2O3被CO还原，产物可能为Fe3O4、FeO或Fe，固体质量与反应温度的关系如图所示。根据图像推断670 ℃时Fe2O3还原产物的化学式为_____，并设计一个简单的实验，证明该还原产物的成分(简述实验操作、现象和结论)：______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。仪器自选。可供选择的试剂：稀硫酸、稀盐酸、H2O2溶液、NaOH溶液、KSCN溶液。
FeO
取少量还原产物置于试
管中，加入过量稀硫酸(或稀盐酸)，固
体完全溶解且无气泡产生；再向其中滴加KSCN溶液，溶液不变色；最后滴加H2O2溶液，溶液变红色，证明还原产物为FeO
1
2
3
4
5
1
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5
3.碘化钠在有机合成中用途广泛，工业制备碘化钠有多种方法，下图是制备碘化钠的两种方案。已知：3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O；N2H4·H2O的沸点为118 ℃，100 ℃开始分解。
(1)方案一中，加入N2H4·H2O后发生的离子反应为： ＋3N2H4·H2O(l)===2I－(aq)＋3N2(g)＋9H2O(l) ΔH<0；部分装置如图1所示。
1
2
3
4
5
①图1中仪器b的名称为____________。若要使分液漏斗中的液体流入三颈烧瓶中，具体的操作是_______________________________________。②实验过程中需控制反应温度70 ℃左右的原因是_________________________________________________。图1中加热的方式最好选用_________。
(直形)冷凝管
先打开分液漏斗的玻璃塞，再缓慢旋开活塞
温度过高，N2H4·H2O
会分解及挥发，温度过低反应太慢
水浴加热
1
2
3
4
5
(2)结合NaI溶解度曲线(如图2)，流程图中方法②的具体操作为：加热蒸发、__________、过滤、洗涤得到白色晶体。
冷却结晶
解析 NaI的溶解度曲线表明：NaI的溶解度随着温度的升高显著增大。流程图中方法②是从溶液中获得NaI晶体，首先是通过加热蒸发浓缩，将NaI溶液由不饱和溶液变为(过)饱和溶液，然后降温(冷却)结晶，最后过滤、洗涤、干燥即可。
1
2
3
4
5
(3)写出方案二中加入Fe屑后的离子方程式：______________________________________。
3Fe(OH)2↓＋I－
1
2
3
4
5
4.有机化工中3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：
甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：
1
2
3
4
5
(1)反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是______。
解析 3,5-二甲氧基苯酚易溶于甲醇，先利用沸点差异分离出甲醇，则分离出甲醇的操作是蒸馏。
1
2
3
4
5
蒸馏
②萃取用到的分液漏斗分液时有机层在分液漏斗的________(填“上”或“下”)层。
解析 因乙醚的密度比水小，分液时有机层在分液漏斗的上层。
1
2
3
4
5
上
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是_________。
解析 有机层依次用饱和NaHCO3溶液、少量蒸馏水进行洗涤，用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是除去HCl。
1
2
3
4
5
除去HCl
(3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是______(填字母)。a.蒸馏除去乙醚 b.冷却结晶 c.过滤除去干燥剂 d.加入无水CaCl2干燥
解析 洗涤完成后，为除去水分，用无水氯化钙干燥，然后过滤除去干燥剂，再根据沸点不同利用蒸馏的方法除去乙醚，最后利用冷却结晶的方法制得较纯产物，所以其排列顺序为dcab。
1
2
3
4
5
dcab
(4)写出反应中可能出现的副产物结构简式：_______________________________________________(只写一种即可)。
解析 间苯三酚可能只有一个酚羟基与甲醇反应，也可能三个酚羟基全部与甲醇反应，同时甲醇与甲醇也可能发生反应，所得产物的结构简式为 、 、CH3—O—CH3。
CH3—O—CH3(任写一种)
1
2
3
4
5
5.氯仿(CHCl3)常用作有机溶剂和麻醉剂，常温下在空气中易被氧化。实验室中可用热还原CCl4制备氯仿，装置示意图及有关物质性质如下：
1
2
3
4
5
相关实验步骤如下：①检查装置气密性； ②开始通入氢气；③点燃B处酒精灯；④向A处水槽中加入热水，接通C处冷凝装置的冷水；⑤向三颈烧瓶中滴入36 mL CCl4；⑥反应结束后，停止加热，将D处锥形瓶中收集到的液体分别用适量NaHCO3溶液和水洗涤，分离出产物加入少量无水CaCl2，静止后过滤；⑦对滤液进行蒸馏纯化，得到氯仿28.29 g。
1
2
3
4
5
请回答下列问题：(1)C处应选用冷凝管为___(填字母)。(2)简述本实验检查装置气密性的操作：_______________________________________________________________________________________________________________________________________________。
b
将牛角管末端放入水中，关闭
A 中弹簧夹，加热试管，若牛角管口有气泡冒出，冷却到室温后，牛角管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好(合理即可)
1
2
3
4
5
(3)分液漏斗上的导管的作用是______________________________。
平衡压强，使 CCl4 液体顺利流下
解析 分液漏斗上的导管把漏斗上方的气体和三颈烧瓶中的连通，故其作用是平衡压强，使 CCl4液体顺利流下。
1
2
3
4
5
(4)设计②③先后顺序的目的是______________________________________________。
排除装置中的空气，防止加热时氢气遇氧气
解析 本实验需要氢气在加热条件下发生反应，在点燃或加热前一定要排净空气以防爆炸，故设计②③先后顺序的目的是排除装置中的空气，防止加热时氢气遇氧气发生爆炸。
发生爆炸
1
2
3
4
5
(5)向A处水槽中加入热水的目的是_________________________________。
使CCl4 转化为气体，与氢气混合均匀
1
2
3
4
5
(6)装置B处反应为可逆反应，停止加热一段时间后，发现催化剂仍保持红热状态，说明B处生成CHCl3反应的ΔH_____(填“<”或“>”)0，B中发生反应的化学方程式为____________________________。
<
解析 装置B处的反应为可逆反应，停止加热一段时间后，发现催化剂仍保持红热状态说明B处生成CHCl3的反应是放热反应，故ΔH<0，B中发生反应的化学方程式为CCl4＋H2 CHCl3＋HCl。
CCl4＋
1
2
3
4
5
(7)该实验中氯仿产率为________(保留3 位有效数字)。
63.7%
1
2
3
4
5
综合实验冲关(二)——物质组成、性质的分析应用1.(2020·长沙市雅礼中学高三上学期第一次月考)碱式碳酸镁可用于生产牙膏、医药和化妆品等，化学式为4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O，某碱式碳酸镁样品中含有SiO2杂质，为测定其纯度，某兴趣小组设计了如下几个方案：方案Ⅰ 取一定质量的样品，与稀硫酸充分反应，通过测定生成CO2的质量计算纯度。(1)乙中发生反应的化学方程式为________________________________________________________。
4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O＋5H2SO4===5MgSO4＋11H2O＋4CO2↑
1
2
3
4
5
(2)仪器接口的连接顺序为(装置可以重复使用)a→_______________。
d→e→b→c→b
解析 打开K，通过装置甲吸收通入的空气中的二氧化碳，防止干扰产生的二氧化碳的测定，排净装置内空气，关闭K，通过装置乙的分液漏斗滴入稀硫酸发生反应生成二氧化碳、水和硫酸镁，通过装置丁吸收气体中的水蒸气，通过装置丙吸收生成的二氧化碳测定其质量，为避免空气中二氧化碳、水蒸气进入干燥管，可以再连接一个干燥管，则装置顺序为a→d→e→b→c→b。
1
2
3
4
5
方案Ⅱ ①称取碱式碳酸镁样品m g；②将样品充分高温煅烧，冷却后称量；③重复操作②，测得剩余固体质量为m1 g。(3)下列仪器中，方案Ⅱ不会用到的是____(填字母代号)。
E
解析 灼烧需要泥三角、三脚架、酒精灯、坩埚，在干燥器中冷却，不需要蒸发皿。
1
2
3
4
5
(4)判断样品完全分解的方法是___________________________________________________。(5)有同学认为方案Ⅱ高温煅烧的过程中会发生反应：MgCO3＋SiO2 MgSiO3＋CO2↑，会导致测定结果有误，你认为这位同学的观点正确吗？________(填“正确”或“错误”)。请说明理由：_____________________________。
将样品连续两次高温煅烧，冷却称量质量
解析 发生反应MgCO3＋SiO2 MgSiO3＋CO2↑，不影响生成CO2和水蒸气的量，则这位同学的观点是错误的。
相差0.1 g以内
错误
该反应的发生不影响固体质量差
1
2
3
4
5
2.(2020·河南省南阳市第一中学月考)氯化铁可用作金属蚀刻剂、有机合成的催化剂。(1)氯化铁晶体的制备：①实验过程中装置乙发生反应的离子方程式有_______________________________________________，装置丙的作用为____________________________。
Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑、
解析 装置甲制取氯气，装置乙发生反应Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑，利用氯气的强氧化性，把Fe2＋氧化成Fe3＋，反应的离子方程式为Cl2＋2Fe2＋===2Fe3＋＋2Cl－；氯气有毒，作为尾气必须除去，除去氯气常用氢氧化钠溶液，因此丙装置中盛放NaOH溶液的作用是吸收多余尾气，防止污染环境。
Cl2＋2Fe2＋===2Fe3＋＋2Cl－
吸收多余的氯气，防止污染环境
1
2
3
4
5
③反应结束后，将乙中溶液边加入________，边进行加热浓缩、________、过滤、洗涤、干燥即得到产品。
②为顺利达成实验目的，上述装置中弹簧夹打开和关闭的顺序为关闭弹簧夹1和3，打开弹簧夹2；待铁粉完全溶解后打开弹簧夹1和3，关闭弹簧夹2。
浓盐酸
解析 Fe3＋易水解，为防止水解，边加入浓盐酸，边进行加热浓缩、冷却结晶、过滤。
冷却结晶
1
2
3
4
5
(2)氯化铁的性质探究：某兴趣小组将饱和FeCl3溶液进行加热蒸发、蒸干灼烧，在试管底部得到固体。为进一步探究该固体的成分设计了如下实验。(查阅文献知：①FeCl3溶液浓度越大，水解程度越小；②氯化铁的熔点为306 ℃、沸点为315 ℃，易升华，气态FeCl3会分解成FeCl2和Cl2；③FeCl2的熔点为670 ℃)
1
2
3
4
5
排出装置中的空气
FeCl3易升华，
在B中遇冷凝结为固体
2Br－＋Cl2===Br2＋2Cl－
FeCl3
Fe2O3
1
2
3
4
5
解析 ①充入氮气的目的是排出装置中的空气，防止干扰实验。②棕黄色固体是FeCl3，根据信息，FeCl3易升华，A中FeCl3由固体转化成气体，在B装置中遇冷凝结为固体。③FeCl3受热分解成FeCl2和Cl2，Cl2与NaBr反应生成Br2，Br2易溶于有机溶剂，现象是溶液分层，上层接近无色，下层橙红色，发生反应的离子方程式是2Br－＋Cl2===Br2＋2Cl－。
1
2
3
4
5
④FeCl3溶液在加热蒸发过程中，会发生水解，蒸干灼烧后生成Fe2O3，因此一定含有的物质是FeCl3、Fe2O3。
3.(2020·大庆市铁人中学期中)“翠矾”(NiSO4·7H2O)在印染工业作媒染剂，生产酞菁艳蓝络合剂；氟镍化钾(K2NiF4)是结构化学研究的热点物质。以镍废渣(主要成分为Ni，含少量Fe、Al、Fe3O4、Al2O3和不溶性杂质等)为原料合成“翠矾”和氟镍化钾的流程如下：
1
2
3
4
5
几种金属离子的氢氧化物沉淀pH如表：
请回答下列问题：(1)“碱浸”过程中，为提高浸出率，可采取的措施是______________________________________________(写一种即可)。
增加碱的浓度(或
升高溶液的温度或把矿渣粉碎等)
1
2
3
4
5
(2)“转化”过程中加入H2O2的目的是_______________________________(用离子方程式表示)，经实验测定该过程温度高于40 ℃，转化率急速降低的原因可能是_______________________________________________________________________________。
H2O2＋2Fe2＋＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O
解析 “转化”过程中加入H2O2是为了把Fe2＋完全氧化为Fe3＋，其反应的离子方程式为H2O2＋ 2Fe2＋＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O。因为H2O2受热易分解，所以温度高于40 ℃时，2H2O2 2H2O＋O2↑，H2O2浓度降低，反应速率减慢，Fe2＋转化率降低。
温度高于40 ℃时，
低，反应速率减慢，Fe2＋转化率降低
1
2
3
4
5
(3)调节pH＝a，其中a的取值范围是__________。
3.7解析 观察表格数据和流程图可知：调节溶液pH的目的是除去Fe3＋，使Fe3＋完全沉淀，不使Ni2＋沉淀，根据Fe3＋、Ni2＋氢氧化物沉淀pH表，当pH＝3.7时Fe3＋沉淀完全，当pH＝7.1时Ni2＋开始沉淀，所以调节pH为3.71
2
3
4
5
(4)写出“灼烧”NiCO3和NH4F的混合物时反应的化学方程式：______________________________________________，为避免污染环境，选择下列装置吸收尾气，最宜选择____(填字母)。
NiCO3＋
解析 碳酸镍和氟化铵共热生成NiF2、NH3、CO2和H2O，所以“灼烧”NiCO3和NH4F的混合物时的化学反应方程式：NiCO3＋2NH4F NiF2＋2NH3↑＋CO2↑＋H2O。尾气中NH3污染环境，而吸收氨气要防倒吸，氨的水溶液显碱性，碱石灰可以干燥氨气不能吸收氨气，所以应选择稀硫酸吸收氨气，而不选择NaOH溶液吸收，故选择C装置吸收。
C
1
2
3
4
5
(5)从溶液中获得NiSO4·7H2O的操作A是______。
过滤
解析 分离固体和液体混合物的方法是过滤，所以从溶液中获得NiSO4·7H2O晶体的操作A是过滤。
1
2
3
4
5
(6)准确称取ω g翠矾晶体产品于锥形瓶中，加入足量的蒸馏水溶解配成250 mL溶液，取20.00 mL所配溶液于锥形瓶中，用c mol·L－1的标准溶液EDTA(Na2H2Y)滴定至终点(发生反应Ni2＋＋H2Y2－===NiY2－＋2H＋)，三次实验消耗标准溶液的体积分别为20.02 mL、19.98 mL、19.50 mL，则翠矾的纯度为____________________________________________________(只列计算式，不考虑杂质反应)。
1
2
3
4
5
4.(2020·福建师范大学附属中学月考)氮化铝(AlN)是一种新型非金属材料，室温下能缓慢水解。可由铝粉在氮气氛围中在1 700 ℃条件下合成，产物为白色到灰蓝色粉末。某小组探究在实验室制备AlN并测定产品纯度，设计实验如下。请回答：(一)制备AlN(1)按气流由左向右的方向，上述装置的正确连接顺序为j→____________________→i(填仪器接口字母编号)。
fecdab(或ba)
gh(或hg)
1
2
3
4
5
(2)实验时，以空气为原料制备AlN。装置A中还原铁粉的作用为_______，装置B中试剂X为________。
吸收O2
解析 还原铁粉的作用是除去氧气，避免给实验带来干扰；B装置的目的是除去水，X为浓硫酸。
浓硫酸
1
2
3
4
5
(二)测定产品纯度取m g的产品，用以下装置测定产品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。已知：AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑(3)完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先____________________，加入实验药品。接下来的实验操作是关闭___并打开____，再打开分液漏斗活塞加入足量NaOH浓溶液后关闭，至不再产生气体。再______，通入氮气一段时间，测定装置Ⅲ反应前后的质量变化为n g。
检查装置的气密性
K1
K2
打开K1
1
2
3
4
5
解析 实验步骤，在装药品之前，要检查装置的气密性。实验开始，首先不通入氮气，K1是关闭的，K2是打开的，反应至不再产生气体时，反应停止，需要将所有的氨气通入浓硫酸中被吸收，因此需要通入氮气，打开K1。
1
2
3
4
5
(4)实验结束后，计算产品中AlN的纯度为________%(用含m、n的代数式表示)。
解析 根据方程式AlN ～ NH341 17m(AlN) n
1
2
3
4
5
(5)上述实验的设计仍然存在缺陷，你认为可能的缺陷会导致测定结果_____(用 “偏高”或“偏低”)，原因是_____________________________________。
偏低
解析 整个反应中加入了水，氨气极易溶于水，使得氨气不能被浓硫酸完全吸收，氨气的质量偏小，结果偏低。
氨气极易溶于水，测得氨气的
1
2
3
4
5
质量偏小
5.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体，可用于摄影和蓝色印刷，110 ℃失去结晶水，230 ℃分解。某化学研究小组对K3[Fe(C2O4)3]·3H2O受热分解生成的气体产物和固体产物进行探究。实验一：探究实验所得的气体产物，按如图装置进行实验(夹持仪器已略去，部分装置可重复使用)。(1)实验室常用饱和NH4Cl和饱和NaNO2的混合液制N2，反应的化学方程式为_____________________________________。
1
2
3
4
5
1
2
3
4
5
(2)装置的连接顺序为：A→__→__→__→__→__→F(填各装置的字母代号)。
B F D E C
解析 三草酸合铁酸钾晶体中含有结晶水，加热时容易失去结晶水，即气体产物中含有水蒸气，应用无水硫酸铜检验，后续装置可能会通过溶液，引入水蒸气，因此先检验水蒸气的存在， 中C显＋3价，会产生CO2和CO，CO2应用澄清石灰水检验，CO具有还原性，先还原金属氧化物，再检验氧化产物CO2，CO2对CO的检验产生干扰，因此CO2的检验放在CO检验的前面，装置的连接顺序是A→B→F→D→E→C→F。
1
2
3
4
5
(3)检查装置气密性后，先通一段时间N2，其目的是___________________________________________________，实验结束时熄灭A、C两处的酒精灯，继续通N2至常温，其目的是______________________。
排出装置中的空气，
解析 装置中有空气，空气中含有CO2，干扰产物气体CO2的检验，因此先通一段时间的N2，其目的是排出装置中的空气，防止空气中的O2和CO2干扰实验；实验结束时，先熄灭A和C两处的酒精灯，再通入N2至室温，其目的是防止压强减小，装置F中的溶液倒吸入C中。
防止空气中的O2和CO2干扰实验结果
防止F中溶液倒吸入C中
1
2
3
4
5
(4)实验过程中观察到前一个F中的溶液变浑浊，C中有红色固体生成，则气体产物为__________(填化学式)。
CO2、CO
解析 观察前一个F中溶液变浑浊，说明实验所得气体产物中含有CO2，C中有红色固体生成，说明实验所得气体产物中含有CO。
1
2
3
4
5
实验二：分解产物中固体成分的探究(5)定性实验：经检验，固体成分含有K2CO3、FeO、Fe。定量实验：将固体产物加水溶解、过滤洗涤、干燥，得到含铁样品。完成上述实验操作，需要用到下列仪器中的_________(填仪器编号)。
①②⑤⑦
解析 碳酸钾溶于水，FeO和Fe不溶于水，因此采用溶解、过滤的方法进行分离，需要用到的仪器有①②⑤⑦；
1
2
3
4
5
设计下列三种实验方案分别对该含铁样品进行含量的测定
你认为以上方案中可以确定样品组成的有_______方案。
甲、乙
1
2
3
4
5
解析 甲方案：a g样品溶于足量的稀硝酸中，得到硝酸铁溶液，加入足量的NaOH溶液，得到Fe(OH)3固体，灼烧后得到b g Fe2O3，根据铁原子守恒，可以计算出含量，故甲方案可行；乙方案：a g固体加入足量稀硝酸反应生成NO，利用得失电子守恒，可以计算出含量，故乙方案可行；丙方案：样品与稀硝酸反应，得到硝酸铁，Fe3＋不与酸性高锰酸钾溶液发生反应，不能计算出含量，故丙方案不可行。
1
2
3
4
5
(6)经测定产物中n(FeO)∶n(Fe)＝1∶1，写出K3[Fe(C2O4)3]·3H2O分解的化学方程式：__________________________________________________________________。
＋4CO↑＋6H2O
解析 根据上述分析，获得产物是K2CO3、CO2、CO、FeO、Fe、H2O，其中FeO和Fe物质的量相等，因此分解的化学方程式为2{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O} 3K2CO3＋FeO＋Fe＋5CO2↑＋4CO↑＋6H2O。
1
2
3
4
5
化学实验热点
第十章 第47讲
复习目标
根据化学实验的目的和要求，能做到：(1)设计、评价、改进实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条件的方法；(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据、得出合理结论。
内容索引
热点一 无机物的制备综合实验题
热点四 实验探究与创新意识的综合
热点二 有机物的制备综合实验题
热点三 物质组成探究综合实验
课时精练 巩固提高
热点一 无机物的制备综合实验题
1.物质制备流程
2.气体发生装置(1)设计原则：根据制备原理(化学方程式)、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。(2)气体发生装置的基本类型
2NH3↑＋2H2O
3.气体的净化(干燥)装置(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。(2)除杂装置基本类型
(3)吸收剂的选择选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下：①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
4.尾气处理装置的选择 a装置用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。b装置用于收集少量气体。c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d装置吸收量少。e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。
5.实验条件的控制(1)排气方法为了防止空气中的氧气、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。
③平衡气压如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。(4)温度控制①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考温度控制方式：a.水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。b.油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。c.冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。d.保温：如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。
6.解答物质制备试题的思维流程(1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。
答案 (1)去除水中溶解氧 分液漏斗(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋②排除c中空气(3)c中产生H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
1.过氧化锶(SrO2)通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。制备原理为Sr＋O2 SrO2。某兴趣小组利用下列装置在实验室中模拟制备过氧化锶。(1)选择必要仪器制备过氧化锶(气流按从左到右的流向)：_____________(填字母)。
A→B→E→B
1
2
解析 根据反应原理，需要制备氧气。由于锶是活泼金属，能与水发生反应，因此需要预先除去氧气中的水蒸气，然后通入玻璃管中与锶发生反应，同时防止空气中的水和二氧化碳进入E装置，因此装置的连接顺序是A→B→E→B。
1
2
(2)该实验制备氧气的化学方程式为______________________________。(3)连接好装置进行实验，实验步骤如下，正确的操作顺序为______________(填序号)。①打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中 ②在相应装置中装入药品 ③检查装置气密性 ④加热 ⑤停止加热 ⑥关闭分液漏斗活塞
解析 由于有气体参加反应，所以首先要检查装置的气密性，然后加入药品。打开分液漏斗活塞，排尽装置内的空气，对玻璃管进行加热，发生反应，反应完全后，停止加热，关闭分液漏斗活塞，故实验操作的顺序是③②①④⑤⑥。
2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑
③②①④
⑤⑥
1
2
(4)利用反应Sr2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===SrO2·8H2O↓＋ 制备过氧化锶，装置如下：①仪器X的作用是_______。
解析 氨气极易溶于水，因此仪器X的作用是防倒吸。
防倒吸
1
2
②氨气在该反应中所起的作用是__________________________________。
解析 根据反应原理Sr2＋＋H2O2===SrO2＋2H＋，通入氨气可中和H＋，促进反应的正向进行。
中和生成的氢离子，促进反应正向进行
1
2
③实验结束后，得到SrO2·8H2O的操作为__________________。(5)设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强：________________________________________________________________________________________________________________________________。
过滤、洗涤、干燥
在盐酸酸化的氯化
亚铁溶液中滴加硫氰化钾溶液，无明显现象，再向其中加入少量过氧化锶，溶液变为红色，证明SrO2的氧化性比FeCl3的强
1
2
2.(2020·广东省执信中学高三上学期第二次月考)MnSO4晶体是一种易溶于水的微红色晶体，某校同学设计实验制备并检验MnSO4的性质。回答下列问题：(1)甲组同学设计用SO2和适量纯净的MnO2制备MnSO4，其装置如右：①A装置中固体药品X(正盐)通常是_______(填化学式)。
解析 A装置制备二氧化硫气体，实验室一般用亚硫酸盐与浓硫酸制备，固体药品X通常是Na2SO3。
Na2SO3
1
2
②B装置中通SO2的导管末端接多孔球泡的目的是_________________________。
解析 B装置中通SO2的导管末端接多孔球泡的目的是增大SO2与液体的接触面积。
增大SO2与液体的接触
面积
1
2
(2)乙组同学定性检验甲组同学的产品中Mn2＋的存在，取少量晶体溶于水，加入(NH4)2S2O8溶液，滴入硝酸银(作催化剂)，微热振荡，溶液显紫色，发生反应的离子方程式为__________________________________________________。
1
2
(3)丙组同学为检验无水MnSO4(接近白色)的热分解产物，将MnSO4晶体脱水后放入如图所示的装置中，打开K1和K2，缓慢通入N2，加热，硬质玻璃管中最后得到黑色固体。①检验分解的气态产物中是否有SO2及SO3，装置E、F中的溶液依次是____、____(填字母)。a.Ba(NO3)2溶液 b.BaCl2溶液 c.品红溶液 d.浓硫酸
解析 检验分解的气态产物中是否有SO2及SO3，检验三氧化硫时，为防止二氧化硫的干扰，用氯化钡溶液检验，二氧化硫用品红溶液检验，装置E、F中的溶液依次是BaCl2溶液、品红溶液。
b
c
1
2
②若D中得到的黑色粉末为Mn3O4，E、F中均有明显现象，则D中发生反应的化学方程式为__________________________________。
1
2
(4)丁组同学设计实验，以丙组同学得到的黑色粉末为原料，利用铝热反应原理将其还原为金属锰，所需的药品除氯酸钾外，还需要__________。
解析 利用铝热反应原理将其还原为金属锰，所需的药品有铝粉，氯酸钾作供氧剂，还需要点燃的镁条提供高温条件。
铝粉、镁条
1
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热点二 有机物的制备综合实验题
把握三个关键，突破有机物制备实验1.有机物制备的思维流程
2.有机物制备的注意要点(1)熟知常用仪器及用途
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
②冷凝回流有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。
3.常见有机物分离提纯的方法(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。(2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
(2014·全国卷Ⅰ，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题：(1)仪器B的名称是________。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是__________，第二次水洗的主要目的是________。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后__(填字母)。a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是____________________。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是___________________。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是______(填字母)。
(7)本实验的产率是________(填字母)。a.30% b.40% c.60% d.90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，会使实验的产率偏____(填“高”或“低”)，其原因是_____________________________。
答案 (1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和乙酸 洗掉碳酸氢钠溶液 (3)d (4)提高异戊醇的转化率(5)干燥 (6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇
1.(2020·全国卷Ⅱ，27)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
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实验步骤：(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
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2
3
回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为_____(填标号)。A.100 mL B.250 mLC.500 mL D.1 000 mL
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3
解析 该反应需要向三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g高锰酸钾，所以三颈烧瓶的最适宜规格为250 mL。
B
(2)在反应装置中应选用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是_______________________________________。
1
2
3
解析 反应中应选用球形冷凝管，球形冷凝管散热面积大，冷凝效果好；回流液中不再出现油珠，说明不溶于水的甲苯(油状液体)已经被KMnO4完全氧化。
球形
无油珠说明不溶于
水的甲苯已经被完全氧化
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是____________________________________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理：_______________________________________________。
解析 加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的：NaHSO3与KMnO4(H＋)发生氧化还原反应除去过量的KMnO4(H＋)，防止用盐酸酸化时，KMnO4把盐酸中的Cl－氧化为Cl2；该过程也可用草酸在酸性条件下与KMnO4反应除去KMnO4，反应的离子方程式为 ＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。
除去过量的高锰酸钾，避免
在用盐酸酸化时，产生氯气
＋10CO2↑＋8H2O
1
2
3
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_______。
解析 用少量热水洗涤滤渣的目的是使生成的 尽可能溶于水，故滤渣的主要成分是KMnO4在中性条件下的还原产物MnO2。
MnO2
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是___________________。
苯甲酸升华而
损失
解析 苯甲酸在100 ℃左右开始升华，干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，苯甲酸易升华而损失。
1
2
3
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于________(填标号)。A.70% B.60%C.50% D.40%
86.0%
C
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92 1221.5 mL×0.867 g·mL－1 m苯甲酸的理论产量m≈1.72 g
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～
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯。
解析 根据苯甲酸的水溶性可知，若要得到纯度更高的苯甲酸，需要利用重结晶的方法进行提纯。
重结晶
1
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3
2.(2019·天津，9)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：回答下列问题：Ⅰ.环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为___________，现象为_____________。
解析 利用苯酚遇FeCl3溶液显紫色，检验环己醇中含有的苯酚。
FeCl3溶液
溶液
显紫色
1
2
3
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为__________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为_____(填序号)。a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2b.FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c.同等条件下，用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高
ab
1
2
3
解析 烧瓶A中进行的可逆反应为 。a项，浓硫酸易使原料炭化并产生SO2，会降低原料利用率，正确；
b项，使用FeCl3·6H2O不产生有毒气体，污染小，可以循环使用，符合绿色化学理念，正确；c项，同等条件下，浓硫酸能吸收反应生成的水，促进反应向右进行，故用浓硫酸比用FeCl3·6H2O的平衡转化率高，错误。
1
2
3
②仪器B的作用为__________________________。
冷凝回流，减少环己醇蒸出
解析 仪器B的作用为冷凝回流，减少环己醇蒸出。
1
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(3)操作2用到的玻璃仪器是________________。
分液漏斗、烧杯
解析 操作2得到有机相和水相，为分液操作，用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。
1
2
3
(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，________________，弃去前馏分，收集83 ℃的馏分。
通冷凝水，加热
解析 蒸馏实验开始时，先通冷凝水，后加热。
1
2
3
Ⅱ.环己烯含量的测定在一定条件下，向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用c mol·L－1的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液v mL(以上数据均已扣除干扰因素)。测定过程中，发生的反应如下：①Br2＋②Br2＋2KI===I2＋2KBr③I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6
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2
3
(5)滴定所用指示剂为__________。样品中环己烯的质量分数为_____________________(用字母表示)。
淀粉溶液
1
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3
(6)下列情况会导致测定结果偏低的是______(填序号)。a.样品中含有苯酚杂质b.在测定过程中部分环己烯挥发c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化
bc
解析 a项，样品中含有苯酚杂质，苯酚能与溴反应，会导致样品消耗的Br2偏多，剩余的Br2偏少，最终消耗的Na2S2O3溶液偏少，测定结果偏高，错误；b项，在测定过程中部分环己烯挥发，会导致样品消耗的Br2偏少，剩余的Br2偏多，最终消耗的Na2S2O3溶液偏多，导致测定结果偏低，正确；c项，Na2S2O3标准溶液部分被氧化，最终消耗的Na2S2O3溶液偏多，导致测定结果偏低，正确。
1
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3.(2019·江苏，21B)丙炔酸甲酯(CH≡C—COOCH3)是一种重要的有机化工原料，沸点为103～105 ℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为CH≡C—COOH＋CH3OH CH≡C—COOCH3＋H2O。实验步骤如下：步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。步骤2：蒸出过量的甲醇(装置如图)。步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5% Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。
1
2
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(1)步骤1中，加入过量甲醇的目的是_____________________________。
解析 甲醇可作为溶剂，同时增加一种反应物的用量，可提高另一种反应物的转化率。
1
2
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作为溶剂、提高丙炔酸的转化率
(2)步骤2中，如图所示的装置中仪器A的名称是________________；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是___________。
解析 蒸馏时用到的仪器A为直形冷凝管，蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是防止暴沸。
(直形)冷凝管
防止暴沸
1
2
3
(3)步骤3中，用5% Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是_________；分离出有机相的操作名称为_______。
解析 Na2CO3可以与丙炔酸反应。丙炔酸甲酯在Na2CO3溶液中的溶解度较小，故可以用分液法分离有机相和无机相。
丙炔酸
分液
(4)步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是________________________。
丙炔酸甲酯的沸点比水的高
解析 丙炔酸甲酯的沸点比水高，若用水浴加热，则不能将丙炔酸甲酯蒸出来。
1
2
3
热点三 物质组成探究综合实验
1.物质(离子)检验的基本原则和方法(1)物质检验的“三原则”：一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。(2)物质检验的基本方法
(3)物质检验的注意事项①选取试剂要最佳：选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象：溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等要专一，使之一目了然。②尽可能选择特效反应以减少干扰，如用品红溶液检验SO2，用KSCN溶液检验Fe3＋，用湿润的红色石蕊试纸检验NH3。
④注意离子检验所要求的环境，如酸碱性、浓度、温度的选择。
2.定量测定的常用方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。
(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。(5)热重法只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
3.物质组成计算的常用方法
(2016·天津理综，9)水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg·L－1。我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5 mg·L－1。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。Ⅰ.测定原理：碱性条件下，O2将Mn2＋氧化为MnO(OH)2：①2Mn2＋＋O2＋4OH－===2MnO(OH)2↓酸性条件下，MnO(OH)2将I－氧化为I2：②MnO(OH)2＋I－＋H＋―→Mn2＋＋I2＋H2O(未配平)
Ⅱ.测定步骤：a.安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。b.向烧瓶中加入200 mL水样。c.向烧瓶中依次迅速加入1 mL MnSO4无氧溶液(过量)、2 mL碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应①完全。d.搅拌并向烧瓶中加入2 mL H2SO4无氧溶液，至反应②完全，溶液为中性或弱酸性。e.从烧瓶中取出40.00 mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.010 00 mol·L－1 Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。f.……g.处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。
回答下列问题：(1)配制以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为________。(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为________。①滴定管 ②注射器 ③量筒(3)搅拌的作用是_____________________________________。(4)配平反应②的方程式，其化学计量数依次为________。(5)步骤f为______________________________________。(6)步骤e中达到滴定终点的标志为______。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50 mL，水样的DO＝________mg·L－1(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO是否达标：________(填“是”或“否”)。
(7)步骤d中加入H2SO4溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差。写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出2个)：___________________________________。
答案 (1)将溶剂水煮沸后冷却(2)②(3)使溶液混合均匀，快速完成反应(4)1,2,4,1,1,3(5)重复步骤e的操作2～3次(6)溶液蓝色褪去且半分钟内不恢复原色 9.0 是 (7)2H＋＋ ===S↓＋SO2↑＋H2O，SO2＋I2＋2H2O===4H＋＋ ＋2I－，4H＋＋4I－＋O2===2I2＋2H2O(任写其中2个)
1.[2020·新高考全国卷Ⅰ(山东)，20]某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如图所示(夹持装置略)：已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
回答下列问题：(1)装置A中a的作用是____________________________；装置C中的试剂为___________；装置A中制备Cl2的化学方程式为___________________________________________。
平衡气压，使浓盐酸顺利滴下
NaOH溶液
Ca(ClO)2＋4HCl(浓)
===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O
1
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解析 装置A中恒压分液漏斗a的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下。Cl2有毒，装置C用于Cl2的尾气处理，盛装的试剂为NaOH溶液。装置A中利用浓盐酸与漂白粉反应制取Cl2，漂白粉的有效成分是Ca(ClO)2，反应的化学方程式为Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O。
1
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(2)上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是____________________________________________。
在装置A、B之间加装盛有饱和NaCl溶液的洗气瓶
解析 浓盐酸易挥发，装置A中制得的Cl2中混有挥发出的HCl，易与KMnO4发生氧化还原反应，导致其产率降低，改进方法是在装置A、B之间加装盛有饱和NaCl溶液的洗气瓶。
1
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3
(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00 mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00 mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为______(填标号)。A.15.00 mL B.35.00 mL C.大于35.00 mL D.小于15.00 mL
酸式
解析 KMnO4溶液具有强氧化性，易腐蚀碱式滴定管下端的橡胶管，故应选择酸式滴定管。酸式滴定管下端有一段未标注刻度，规格为50.00 mL的滴定管，液面在“0”刻度时，溶液的体积大于50.00 mL，故KMnO4溶液起始读数为15.00 mL时，滴定管中KMnO4溶液的实际体积大于35.00 mL。
C
1
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3
(4)某FeC2O4·2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4·2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：Ⅰ.称取m g样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75 ℃。用c mol·L－1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1 mL。Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3＋完全还原为Fe2＋，加入稀H2SO4酸化后，在75 ℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2 mL。
1
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样品中所含H2C2O4·2H2O(M＝126 g·mol－1)的质量分数表达式为______________________。下列关于样品组成分析的说法，正确的是_____(填标号)。A. ＝3时，样品中一定不含杂质B. 越大，样品中H2C2O4·2H2O含量一定越高C.若步骤Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低D.若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高
BD
1
2
3
解析 设样品中FeC2O4·2H2O为x mol，Fe2(C2O4)3为y mol，H2C2O4·2H2O为z mol，它们分别和KMnO4反应的关系式为：5FeC2O4·2H2O～3KMnO4 5H2C2O4·2H2O～2KMnO4
5Fe2(C2O4)3～6KMnO4
所以过程Ⅰ中消耗的KMnO4的物质的量(单位为mol)为
1
2
3
过程Ⅱ溶液中Fe2＋的物质的量为(x＋2y) mol
由①式得：3x＋6y＋2z＝5cV1×10－3由②式得：3x＋6y＝15cV2×10－3
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3
所以样品中H2C2O4·2H2O的质量分数表达式为
1
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3
若步骤Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，H2C2O4未被完全氧化，引起V2偏大，则样品中Fe元素含量偏高，C错误；若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，消耗KMnO4溶液体积V2实际偏大，故测得样品中Fe元素含量偏高，D正确。
1
2
3
2.(2020·天津，15)为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：Ⅰ.甲方案实验原理：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2实验步骤：(1)判断 沉淀完全的操作为______________________________________________________________________________________。
向上层清液中(或取上层清液少许于试
管中)继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全
1
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3
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为_____________。
解析 BaSO4沉淀表面附着的离子是Cu2＋、Ba2＋和Cl－，可向洗涤液中加入AgNO3溶液，若没有沉淀生成，则证明BaSO4沉淀已洗净。
AgNO3溶液
1
2
3
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为______。
解析 步骤③灼烧的是BaSO4固体，灼烧固体选择的仪器是坩埚。
坩埚
1
2
3
(4)固体质量为w g，则c(CuSO4)＝______ mol·L－1。
1
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(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)_____(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
解析 若步骤①中，转移沉淀时未洗涤烧杯，会造成BaSO4沉淀的质量减少，所以使测得的c(CuSO4)偏低。
偏低
1
2
3
Ⅱ.乙方案实验原理：Zn＋CuSO4===ZnSO4＋CuZn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑实验步骤：①按图安装装置(夹持仪器略去)②……③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录
1
2
3
⑤将CuSO4溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录⑦处理数据(6)步骤②为_________________。
检查装置气密性
1
2
3
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是_____(填字母)。a.反应热受温度影响b.气体密度受温度影响c.反应速率受温度影响
解析 步骤⑥中保证体系恢复到室温的原因是气体密度受温度影响较大，温度过高或过低都会造成气体密度的改变。
b
1
2
3
(8)Zn粉质量为a g，若测得H2体积为b mL，已知实验条件下ρ(H2)＝d g·L－1，则c(CuSO4)＝_____________ mol·L－1(列出计算表达式)。
1
2
3
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
偏高
1
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3
(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：_____(填“是”或“否”)。
解析 因为Zn和MgSO4溶液不反应，所以不能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度。
否
1
2
3
3.(2020·长沙市雅礼中学月考)三氯氧磷(POCl3)常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，实验室制备POCl3并测定产品含量的实验过程如下：Ⅰ.制备POCl3采用氧气氧化液态PCl3法制取POCl3 ，实验装置(加热及夹持仪器略)如图所示：已知：①Ag＋＋SCN－===AgSCN↓；Ksp (AgCl)>Ksp(AgSCN)；磷酸银溶于硝酸。②PCl3和POCl3的相关信息如下表：
1
2
3
(1)POCl3遇水反应的化学方程式为_____________________________。(2)装置B的作用除干燥O2外，还有：________________________。(3)反应温度要控制在60～65 ℃ ，原因是________________________________________________________。
POCl3＋3H2O===H3PO4＋3HCl
平衡压强、观察O2的流速
温度过低，反应速率太慢；温
度过高，PCl3易挥发，利用率低
1
2
3
Ⅱ.测定POCl3产品的含量实验步骤：①制备POCl3实验结束后，待三颈烧瓶中的液体冷却至室温，准确称取14.55 g POCl3产品，置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100.00 mL溶液。②取10.00 mL溶液于锥形瓶中，加入10.00 mL 3.2 mol·L－1 AgNO3标准溶液。③加入少许硝基苯用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。④以NH4Fe(SO4)2为指示剂，用0. 2 mol·L－1 KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，达到滴定终点时共用去10. 00 mL KSCN溶液。(4)步骤③中加入硝基苯的作用是________________________________________________________。
防止在滴加KSCN溶液时，将AgCl沉淀转化
为AgSCN沉淀
1
2
3
(5)产品中POCl3的质量分数为________(保留四位有效数字)。
52.75%
解析 滴定过程中消耗KSCN为10.00×10－3 L×0.2 mol·L－1＝0.002 mol，AgNO3的物质的量为10.00×10－3L×3.2 mol·L－1 ＝0.032 mol；POCl3＋3H2O＋6AgNO3===Ag3PO4↓＋3AgCl↓＋6HNO3，AgNO3＋KSCN===AgSCN↓＋KNO3，设10 mL溶液中溶解了x mol POCl3；POCl3～6AgNO3 KSCN～AgNO3 1 6 1 1 x 6x 0.002 0.002
1
2
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热点四 实验探究与创新意识的综合
《新课程标准》 对化学学科的核心素养“实验探究与创新意识”提出明确的要求如下：应具有较强的问题意识，能发现和提出有探究价值的化学问题，能依据探究目的设计并优化实验方案，完成实验操作，能对观察记录的实验信息进行加工并获得结论；能和同学交流实验探究的成果，提出进一步探究或改进实验的设想；能尊重事实和证据，不迷信权威，具有独立思考、敢于质疑和批判的创新精神。
【思维流程】
(2016·北京理综，28)以Na2SO3溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象，探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。
(1)经检验，现象Ⅰ中的白色沉淀是Ag2SO3。用离子方程式解释现象Ⅰ：____________。
①用稀H2SO4证实沉淀中含有Cu＋的实验现象是__________________。②通过图述实验证实，沉淀中含有Cu2＋和 。a.白色沉淀A是BaSO4，试剂1是________________。b.证实沉淀中含有Cu2＋和 的理由是_________________________。
(3)已知：Al2(SO3)3在水溶液中不存在。经检验，现象Ⅲ的白色沉淀中无 ，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性KMnO4溶液褪色。①推测沉淀中含有亚硫酸根和_________________________________。②对于沉淀中亚硫酸根的存在形式提出两种假设：ⅰ.被Al(OH)3所吸附；ⅱ.存在于铝的碱式盐中。对假设ⅱ设计了对比实验，证实了假设ⅱ成立。a.将对比实验方案补充完整。步骤一：步骤二：_______________________________(按上图形式呈现)。b.假设ⅱ成立的实验证据是____________________________________。
(4)根据实验，亚硫酸盐的性质有_________________________________。盐溶液间反应的多样性与_________________________________有关。
(2)①析出红色固体②a.HCl和BaCl2溶液
(3)①Al3＋、OH－②a. b.V1明显大于V2(4)溶解性、氧化还原性、在水溶液中的酸碱性 两种盐溶液中阴、阳离子的性质和反应条件
1.(2020·北京，19)探究Na2SO3固体的热分解产物。资料：①4Na2SO3 Na2S＋3Na2SO4。②Na2S能与S反应生成Na2Sx，Na2Sx与酸反应生成S和H2S。③BaS易溶于水。隔绝空气条件下，加热无水Na2SO3固体得到黄色固体A，过程中未检测到气体生成。黄色固体A加水得到浊液，放置得无色溶液B。(1)检验分解产物Na2S取少量溶液B，向其中滴加CuSO4溶液，产生黑色沉淀，证实有S2－。反应的离子方程式是____________________。
S2－＋Cu2＋===CuS↓
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解析 Na2S和CuSO4溶液反应生成硫化铜和硫酸钠，反应的离子方程式是S2－＋Cu2＋===CuS↓。
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(2)检验分解产物Na2SO4取少量溶液B，滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，加入盐酸，沉淀增多(经检验该沉淀含S)，同时产生有臭鸡蛋气味的气体(H2S)，由于沉淀增多对检验造成干扰，另取少量溶液B，加入足量盐酸，离心沉降(固液分离)后，____________________________(填操作和现象)，可证实分解产物中含有 。
滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀
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解析 根据题干资料：Na2S能与S反应生成Na2Sx，Na2Sx与酸反应生成S和H2S，取少量溶液B，滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，加入盐酸，沉淀增多(经检验该沉淀含S)，同时产生有臭鸡蛋气味的气体(H2S)，说明B溶液中含有Na2Sx，Na2Sx与酸反应生成S和H2S，由于沉淀增多对检验造成干扰，另取少量溶液B，加入足量盐酸，离心沉降(固液分离)后，滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，可证实分解产物中含有 。
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(3)探究(2)中S的来源来源1：固体A中有未分解的Na2SO3，在酸性条件下与Na2S反应生成S。来源2：溶液B中有Na2Sx，加酸反应生成S。针对来源1进行如图实验：①实验可证实来源1不成立。实验证据是________________________________________。
向溶液2中加入KMnO4溶液，
溶液没有褪色
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解析 实验可证实来源1不成立。根据分析，溶液2为H2SO3，向溶液2中加入少量KMnO4溶液，H2SO3具有还原性，酸性条件下KMnO4具有强氧化性，二者混合后应发生氧化还原反应，KMnO4溶液应该褪色，但得到的仍为紫色，说明溶液B中不含Na2SO3。
1
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②不能用盐酸代替硫酸的原因是_______________________________________________________________________________________________________________________________。
盐酸中Cl元素为－1价，是Cl元素的最
低价，具有还原性，会与KMnO4溶液发生氧化还原反应，使KMnO4溶液褪色，干扰实验现象和实验结论
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③写出来源2产生S的反应的离子方程式：___________________________。
解析 来源2认为溶液B中有Na2Sx，加酸反应生成S，反应的离子方程式： ＋2H＋===H2S↑＋(x－1)S↓。
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(4)实验证明Na2SO3固体热分解有Na2S、Na2SO4和S产生。运用氧化还原反应规律分析产物中S产生的合理性：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
解析 根据已知资料：4Na2SO3 Na2S＋3Na2SO4，亚硫酸钠中硫为＋4价，硫酸钠中硫为＋6价，硫化钠中硫为－2价，根据反应可知Na2SO3发生歧化反应，其中S元素的化合价既可升高也可降低，能从＋4价降为－2价，也可以降到0价生成硫单质。
3Na2SO4可知，Na2SO3发生歧化反应，其中S元素的化合价既可升高也可降低，能从＋4价降为－2价，也可以降到0价生成硫单质
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2.[2020·全国卷Ⅰ，27(2)(3)(4)(5)(6)]为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。回答下列问题：(2)电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择_____作为电解质。
KCl
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1
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(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入______电极溶液中。
石墨
解析 电流表显示电子由铁电极流向石墨电极，则铁电极是负极，石墨电极是正极，盐桥中阳离子向正极移动，故阳离子进入石墨电极溶液中。
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(4)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c(Fe2＋)增加了0.02 mol·L－1。石墨电极上未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中c(Fe2＋)＝_____________。
0.09 mol·L－1
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(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为___________________，铁电极的电极反应式为________________。因此，验证了Fe2＋氧化性小于______，还原性小于____。
Fe3＋＋e－===
解析 由(4)分析可知，石墨电极反应式为Fe3＋＋e－===Fe2＋，据此得出Fe2＋的氧化性小于Fe3＋；铁电极反应式为Fe－2e－===Fe2＋，据此得出Fe2＋的还原性小于Fe。
Fe2＋
Fe－2e－===Fe2＋
Fe3＋
Fe
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(6)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是__________________________________________________________。
取活化后溶液少许于试管中，加入KSCN溶液，溶液不出现红色
解析 铁电极表面被刻蚀活化，Fe与Fe2(SO4)3溶液发生反应：Fe＋Fe2(SO4)3===3FeSO4，活化反应完成后，溶液中不含Fe3＋，可向FeSO4溶液中滴加KSCN溶液，若溶液不变红色，证明活化反应完成。
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3.(2021·辽宁省开原市第二高级中学模拟)已知乙二酸(HOOC—COOH，可简写为H2C2O4)俗称草酸，易溶于水，属于二元中强酸(为弱电解质)，且酸性强于碳酸，其熔点为101.5 ℃，在157 ℃升华。某校研究性学习小组为探究草酸的部分化学性质，进行了如下实验：(1)向盛有1 mL饱和NaHCO3溶液的试管中加入足量乙二酸溶液，观察到有无色气泡产生。该反应的离子方程式为_______________________________________。
CO2↑＋H2O
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(2)向盛有少量乙二酸饱和溶液的试管中滴入用硫酸酸化的KMnO4溶液，振荡，发现其溶液的紫红色褪去，说明乙二酸具有________(填“氧化性”“还原性”或“酸性”)，请配平该反应的离子方程式：___ ＋___H2C2O4＋___H＋===___Mn2＋＋___CO2↑＋___H2O
还原性
解析 酸性KMnO4溶液具有强氧化性，向盛有少量乙二酸饱和溶液的试管中滴入用硫酸酸化的KMnO4溶液，振荡，发现其溶液的紫红色褪去，说明乙二酸被酸性高锰酸钾氧化，具有还原性，根据氧化还原反应方程式的配平原则：得失电子守恒、质量守恒和电荷守恒配平该反应的离子方程式： ＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。
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(3)将一定量的乙二酸放于试管中，按下图所示装置进行实验(夹持装置未标出)：实验发现，装置C、G中澄清石灰水变浑浊，B中CuSO4粉末变蓝，F中CuO粉末变红，据此，乙二酸分解的产物为________________。上述装置中，D的作用是_____________________。装置F中发生反应的化学方程式为：_______________________。
CO、CO2、H2O
除去混合气体中的CO2
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解析 加热乙二酸，反应物通入B，使CuSO4粉末变蓝，说明有水生成，装置C中澄清石灰水变浑浊，说明有二氧化碳生成；装置D中二氧化碳和氢氧化钠反应除去混合气体中的二氧化碳，F中CuO粉末变红、G中澄清石灰水变浑浊说明有一氧化碳生成，所以乙二酸的分解产物为CO、CO2、 H2O；装置F中发生的反应为一氧化碳还原氧化铜，化学方程式为：CuO＋CO Cu＋CO2。
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课时精练 巩固提高
综合实验冲关(一)——无机物、有机物制备的分析应用1.某校同学设计实验以MgCl2卤液(主要含MgCl2)为原料制取活性MgO。回答下列问题：(1)甲组设计下列装置制取氨气和二氧化碳。①用生石灰和浓氨水制取NH3，可选用的装置是___(填“A”“B”或“AB”)。
解析 启普发生器适用于块状固体与溶液的反应，生成的气体溶解度较小，生石灰和浓氨水制取NH3反应速率较快，故选A。
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A
②若用石灰石和稀盐酸制取CO2，反应的离子方程式为__________________________________。
解析 石灰石和稀盐酸制取CO2的离子方程式：CaCO3＋2H＋===Ca2＋＋H2O＋CO2↑。
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CaCO3＋2H＋===
Ca2＋＋H2O＋CO2↑
(2)乙组利用甲组制备的NH3和CO2制取3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O。①接口b处通入的气体是______(填化学式)。
解析 氨气极易溶于水，需减少接触面来减缓溶解速率，故b中通入氨气。
NH3
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②装置D的作用是______________________________。
解析 装置D主要为尾气吸收装置，吸收过量的NH3，防止污染环境。
吸收过量的NH3，防止污染环境
③生成3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O的化学方程式为______________________________________________________________。
4MgCl2＋8NH3＋3CO2＋
8H2O===3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O↓＋8NH4Cl
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(3)丙组灼烧3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O制活性MgO时，所需的硅酸盐质仪器除酒精灯和坩埚外，还需要________________。
解析 灼烧时需用到的硅酸盐质仪器有酒精灯、坩埚、玻璃棒、泥三角。
玻璃棒、泥三角
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2.铁黄是一种重要的颜料，化学式为Fe2O3·xH2O，广泛用于涂料、橡胶、塑料、文教用品等工业。实验室模拟工业利用硫酸渣(含Fe2O3及少量的CaO、MgO等)和黄铁矿粉(主要成分为FeS2)制备铁黄的流程如下：(1)操作Ⅰ与操作Ⅱ中都用到玻璃棒，玻璃棒在两种操作中的作用分别是______________________________、______。
搅拌加速溶解(或搅拌加速反应)
引流
解析 操作Ⅰ与操作Ⅱ中都用到玻璃棒，操作Ⅰ中利用玻璃棒搅拌加速硫酸渣的溶解，操作Ⅱ是过滤实验操作，玻璃棒起到引流作用。
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(2)试剂a最好选用_______(供选择的试剂有：铝粉、空气、浓HNO3)。
空气
解析 依据流程分析，试剂a是用来氧化亚铁离子的，但选择氧化剂不能引入新的杂质，铝粉引入新的杂质，浓硝酸作氧化剂会产生污染气体，最好选择空气作氧化剂氧化亚铁离子，不会引入新的杂质也不污染环境。
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(3)上述步骤中需用到氨气。下列装置可用于实验室制备氨气的是___(填字母)。
bd
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解析 加热氯化铵分解后生成氨气和氯化氢会在试管口重新生成氯化铵，不能制备氨气，故a错误；浓氨水滴入烧瓶，氧化钙会和水反应生成氢氧化钙且放热，使一水合氨分解生成氨气，故b正确；氢氧化钙和氯化铵固体加热时需要试管口略向下倾斜，图中装置中加热会使生成的水倒流到试管底部使试管炸裂，故c错误；
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加热浓氨水会分解生成氨气，可以制取氨气，故d正确。
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(4)查阅资料知，在不同温度下Fe2O3被CO还原，产物可能为Fe3O4、FeO或Fe，固体质量与反应温度的关系如图所示。根据图像推断670 ℃时Fe2O3还原产物的化学式为_____，并设计一个简单的实验，证明该还原产物的成分(简述实验操作、现象和结论)：______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。仪器自选。可供选择的试剂：稀硫酸、稀盐酸、H2O2溶液、NaOH溶液、KSCN溶液。
FeO
取少量还原产物置于试
管中，加入过量稀硫酸(或稀盐酸)，固
体完全溶解且无气泡产生；再向其中滴加KSCN溶液，溶液不变色；最后滴加H2O2溶液，溶液变红色，证明还原产物为FeO
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3.碘化钠在有机合成中用途广泛，工业制备碘化钠有多种方法，下图是制备碘化钠的两种方案。已知：3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O；N2H4·H2O的沸点为118 ℃，100 ℃开始分解。
(1)方案一中，加入N2H4·H2O后发生的离子反应为： ＋3N2H4·H2O(l)===2I－(aq)＋3N2(g)＋9H2O(l) ΔH<0；部分装置如图1所示。
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①图1中仪器b的名称为____________。若要使分液漏斗中的液体流入三颈烧瓶中，具体的操作是_______________________________________。②实验过程中需控制反应温度70 ℃左右的原因是_________________________________________________。图1中加热的方式最好选用_________。
(直形)冷凝管
先打开分液漏斗的玻璃塞，再缓慢旋开活塞
温度过高，N2H4·H2O
会分解及挥发，温度过低反应太慢
水浴加热
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(2)结合NaI溶解度曲线(如图2)，流程图中方法②的具体操作为：加热蒸发、__________、过滤、洗涤得到白色晶体。
冷却结晶
解析 NaI的溶解度曲线表明：NaI的溶解度随着温度的升高显著增大。流程图中方法②是从溶液中获得NaI晶体，首先是通过加热蒸发浓缩，将NaI溶液由不饱和溶液变为(过)饱和溶液，然后降温(冷却)结晶，最后过滤、洗涤、干燥即可。
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(3)写出方案二中加入Fe屑后的离子方程式：______________________________________。
3Fe(OH)2↓＋I－
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4.有机化工中3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：
甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：
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(1)反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是______。
解析 3,5-二甲氧基苯酚易溶于甲醇，先利用沸点差异分离出甲醇，则分离出甲醇的操作是蒸馏。
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蒸馏
②萃取用到的分液漏斗分液时有机层在分液漏斗的________(填“上”或“下”)层。
解析 因乙醚的密度比水小，分液时有机层在分液漏斗的上层。
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上
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是_________。
解析 有机层依次用饱和NaHCO3溶液、少量蒸馏水进行洗涤，用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是除去HCl。
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除去HCl
(3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是______(填字母)。a.蒸馏除去乙醚 b.冷却结晶 c.过滤除去干燥剂 d.加入无水CaCl2干燥
解析 洗涤完成后，为除去水分，用无水氯化钙干燥，然后过滤除去干燥剂，再根据沸点不同利用蒸馏的方法除去乙醚，最后利用冷却结晶的方法制得较纯产物，所以其排列顺序为dcab。
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dcab
(4)写出反应中可能出现的副产物结构简式：_______________________________________________(只写一种即可)。
解析 间苯三酚可能只有一个酚羟基与甲醇反应，也可能三个酚羟基全部与甲醇反应，同时甲醇与甲醇也可能发生反应，所得产物的结构简式为 、 、CH3—O—CH3。
CH3—O—CH3(任写一种)
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5.氯仿(CHCl3)常用作有机溶剂和麻醉剂，常温下在空气中易被氧化。实验室中可用热还原CCl4制备氯仿，装置示意图及有关物质性质如下：
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相关实验步骤如下：①检查装置气密性； ②开始通入氢气；③点燃B处酒精灯；④向A处水槽中加入热水，接通C处冷凝装置的冷水；⑤向三颈烧瓶中滴入36 mL CCl4；⑥反应结束后，停止加热，将D处锥形瓶中收集到的液体分别用适量NaHCO3溶液和水洗涤，分离出产物加入少量无水CaCl2，静止后过滤；⑦对滤液进行蒸馏纯化，得到氯仿28.29 g。
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请回答下列问题：(1)C处应选用冷凝管为___(填字母)。(2)简述本实验检查装置气密性的操作：_______________________________________________________________________________________________________________________________________________。
b
将牛角管末端放入水中，关闭
A 中弹簧夹，加热试管，若牛角管口有气泡冒出，冷却到室温后，牛角管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好(合理即可)
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(3)分液漏斗上的导管的作用是______________________________。
平衡压强，使 CCl4 液体顺利流下
解析 分液漏斗上的导管把漏斗上方的气体和三颈烧瓶中的连通，故其作用是平衡压强，使 CCl4液体顺利流下。
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(4)设计②③先后顺序的目的是______________________________________________。
排除装置中的空气，防止加热时氢气遇氧气
解析 本实验需要氢气在加热条件下发生反应，在点燃或加热前一定要排净空气以防爆炸，故设计②③先后顺序的目的是排除装置中的空气，防止加热时氢气遇氧气发生爆炸。
发生爆炸
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(5)向A处水槽中加入热水的目的是_________________________________。
使CCl4 转化为气体，与氢气混合均匀
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(6)装置B处反应为可逆反应，停止加热一段时间后，发现催化剂仍保持红热状态，说明B处生成CHCl3反应的ΔH_____(填“<”或“>”)0，B中发生反应的化学方程式为____________________________。
<
解析 装置B处的反应为可逆反应，停止加热一段时间后，发现催化剂仍保持红热状态说明B处生成CHCl3的反应是放热反应，故ΔH<0，B中发生反应的化学方程式为CCl4＋H2 CHCl3＋HCl。
CCl4＋
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(7)该实验中氯仿产率为________(保留3 位有效数字)。
63.7%
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综合实验冲关(二)——物质组成、性质的分析应用1.(2020·长沙市雅礼中学高三上学期第一次月考)碱式碳酸镁可用于生产牙膏、医药和化妆品等，化学式为4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O，某碱式碳酸镁样品中含有SiO2杂质，为测定其纯度，某兴趣小组设计了如下几个方案：方案Ⅰ 取一定质量的样品，与稀硫酸充分反应，通过测定生成CO2的质量计算纯度。(1)乙中发生反应的化学方程式为________________________________________________________。
4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O＋5H2SO4===5MgSO4＋11H2O＋4CO2↑
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(2)仪器接口的连接顺序为(装置可以重复使用)a→_______________。
d→e→b→c→b
解析 打开K，通过装置甲吸收通入的空气中的二氧化碳，防止干扰产生的二氧化碳的测定，排净装置内空气，关闭K，通过装置乙的分液漏斗滴入稀硫酸发生反应生成二氧化碳、水和硫酸镁，通过装置丁吸收气体中的水蒸气，通过装置丙吸收生成的二氧化碳测定其质量，为避免空气中二氧化碳、水蒸气进入干燥管，可以再连接一个干燥管，则装置顺序为a→d→e→b→c→b。
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方案Ⅱ ①称取碱式碳酸镁样品m g；②将样品充分高温煅烧，冷却后称量；③重复操作②，测得剩余固体质量为m1 g。(3)下列仪器中，方案Ⅱ不会用到的是____(填字母代号)。
E
解析 灼烧需要泥三角、三脚架、酒精灯、坩埚，在干燥器中冷却，不需要蒸发皿。
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(4)判断样品完全分解的方法是___________________________________________________。(5)有同学认为方案Ⅱ高温煅烧的过程中会发生反应：MgCO3＋SiO2 MgSiO3＋CO2↑，会导致测定结果有误，你认为这位同学的观点正确吗？________(填“正确”或“错误”)。请说明理由：_____________________________。
将样品连续两次高温煅烧，冷却称量质量
解析 发生反应MgCO3＋SiO2 MgSiO3＋CO2↑，不影响生成CO2和水蒸气的量，则这位同学的观点是错误的。
相差0.1 g以内
错误
该反应的发生不影响固体质量差
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2.(2020·河南省南阳市第一中学月考)氯化铁可用作金属蚀刻剂、有机合成的催化剂。(1)氯化铁晶体的制备：①实验过程中装置乙发生反应的离子方程式有_______________________________________________，装置丙的作用为____________________________。
Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑、
解析 装置甲制取氯气，装置乙发生反应Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑，利用氯气的强氧化性，把Fe2＋氧化成Fe3＋，反应的离子方程式为Cl2＋2Fe2＋===2Fe3＋＋2Cl－；氯气有毒，作为尾气必须除去，除去氯气常用氢氧化钠溶液，因此丙装置中盛放NaOH溶液的作用是吸收多余尾气，防止污染环境。
Cl2＋2Fe2＋===2Fe3＋＋2Cl－
吸收多余的氯气，防止污染环境
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③反应结束后，将乙中溶液边加入________，边进行加热浓缩、________、过滤、洗涤、干燥即得到产品。
②为顺利达成实验目的，上述装置中弹簧夹打开和关闭的顺序为关闭弹簧夹1和3，打开弹簧夹2；待铁粉完全溶解后打开弹簧夹1和3，关闭弹簧夹2。
浓盐酸
解析 Fe3＋易水解，为防止水解，边加入浓盐酸，边进行加热浓缩、冷却结晶、过滤。
冷却结晶
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(2)氯化铁的性质探究：某兴趣小组将饱和FeCl3溶液进行加热蒸发、蒸干灼烧，在试管底部得到固体。为进一步探究该固体的成分设计了如下实验。(查阅文献知：①FeCl3溶液浓度越大，水解程度越小；②氯化铁的熔点为306 ℃、沸点为315 ℃，易升华，气态FeCl3会分解成FeCl2和Cl2；③FeCl2的熔点为670 ℃)
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排出装置中的空气
FeCl3易升华，
在B中遇冷凝结为固体
2Br－＋Cl2===Br2＋2Cl－
FeCl3
Fe2O3
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解析 ①充入氮气的目的是排出装置中的空气，防止干扰实验。②棕黄色固体是FeCl3，根据信息，FeCl3易升华，A中FeCl3由固体转化成气体，在B装置中遇冷凝结为固体。③FeCl3受热分解成FeCl2和Cl2，Cl2与NaBr反应生成Br2，Br2易溶于有机溶剂，现象是溶液分层，上层接近无色，下层橙红色，发生反应的离子方程式是2Br－＋Cl2===Br2＋2Cl－。
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④FeCl3溶液在加热蒸发过程中，会发生水解，蒸干灼烧后生成Fe2O3，因此一定含有的物质是FeCl3、Fe2O3。
3.(2020·大庆市铁人中学期中)“翠矾”(NiSO4·7H2O)在印染工业作媒染剂，生产酞菁艳蓝络合剂；氟镍化钾(K2NiF4)是结构化学研究的热点物质。以镍废渣(主要成分为Ni，含少量Fe、Al、Fe3O4、Al2O3和不溶性杂质等)为原料合成“翠矾”和氟镍化钾的流程如下：
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几种金属离子的氢氧化物沉淀pH如表：
请回答下列问题：(1)“碱浸”过程中，为提高浸出率，可采取的措施是______________________________________________(写一种即可)。
增加碱的浓度(或
升高溶液的温度或把矿渣粉碎等)
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(2)“转化”过程中加入H2O2的目的是_______________________________(用离子方程式表示)，经实验测定该过程温度高于40 ℃，转化率急速降低的原因可能是_______________________________________________________________________________。
H2O2＋2Fe2＋＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O
解析 “转化”过程中加入H2O2是为了把Fe2＋完全氧化为Fe3＋，其反应的离子方程式为H2O2＋ 2Fe2＋＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O。因为H2O2受热易分解，所以温度高于40 ℃时，2H2O2 2H2O＋O2↑，H2O2浓度降低，反应速率减慢，Fe2＋转化率降低。
温度高于40 ℃时，
低，反应速率减慢，Fe2＋转化率降低
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(3)调节pH＝a，其中a的取值范围是__________。
3.7
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(4)写出“灼烧”NiCO3和NH4F的混合物时反应的化学方程式：______________________________________________，为避免污染环境，选择下列装置吸收尾气，最宜选择____(填字母)。
NiCO3＋
解析 碳酸镍和氟化铵共热生成NiF2、NH3、CO2和H2O，所以“灼烧”NiCO3和NH4F的混合物时的化学反应方程式：NiCO3＋2NH4F NiF2＋2NH3↑＋CO2↑＋H2O。尾气中NH3污染环境，而吸收氨气要防倒吸，氨的水溶液显碱性，碱石灰可以干燥氨气不能吸收氨气，所以应选择稀硫酸吸收氨气，而不选择NaOH溶液吸收，故选择C装置吸收。
C
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(5)从溶液中获得NiSO4·7H2O的操作A是______。
过滤
解析 分离固体和液体混合物的方法是过滤，所以从溶液中获得NiSO4·7H2O晶体的操作A是过滤。
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(6)准确称取ω g翠矾晶体产品于锥形瓶中，加入足量的蒸馏水溶解配成250 mL溶液，取20.00 mL所配溶液于锥形瓶中，用c mol·L－1的标准溶液EDTA(Na2H2Y)滴定至终点(发生反应Ni2＋＋H2Y2－===NiY2－＋2H＋)，三次实验消耗标准溶液的体积分别为20.02 mL、19.98 mL、19.50 mL，则翠矾的纯度为____________________________________________________(只列计算式，不考虑杂质反应)。
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4.(2020·福建师范大学附属中学月考)氮化铝(AlN)是一种新型非金属材料，室温下能缓慢水解。可由铝粉在氮气氛围中在1 700 ℃条件下合成，产物为白色到灰蓝色粉末。某小组探究在实验室制备AlN并测定产品纯度，设计实验如下。请回答：(一)制备AlN(1)按气流由左向右的方向，上述装置的正确连接顺序为j→____________________→i(填仪器接口字母编号)。
fecdab(或ba)
gh(或hg)
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(2)实验时，以空气为原料制备AlN。装置A中还原铁粉的作用为_______，装置B中试剂X为________。
吸收O2
解析 还原铁粉的作用是除去氧气，避免给实验带来干扰；B装置的目的是除去水，X为浓硫酸。
浓硫酸
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(二)测定产品纯度取m g的产品，用以下装置测定产品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。已知：AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑(3)完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先____________________，加入实验药品。接下来的实验操作是关闭___并打开____，再打开分液漏斗活塞加入足量NaOH浓溶液后关闭，至不再产生气体。再______，通入氮气一段时间，测定装置Ⅲ反应前后的质量变化为n g。
检查装置的气密性
K1
K2
打开K1
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解析 实验步骤，在装药品之前，要检查装置的气密性。实验开始，首先不通入氮气，K1是关闭的，K2是打开的，反应至不再产生气体时，反应停止，需要将所有的氨气通入浓硫酸中被吸收，因此需要通入氮气，打开K1。
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(4)实验结束后，计算产品中AlN的纯度为________%(用含m、n的代数式表示)。
解析 根据方程式AlN ～ NH341 17m(AlN) n
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(5)上述实验的设计仍然存在缺陷，你认为可能的缺陷会导致测定结果_____(用 “偏高”或“偏低”)，原因是_____________________________________。
偏低
解析 整个反应中加入了水，氨气极易溶于水，使得氨气不能被浓硫酸完全吸收，氨气的质量偏小，结果偏低。
氨气极易溶于水，测得氨气的
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质量偏小
5.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体，可用于摄影和蓝色印刷，110 ℃失去结晶水，230 ℃分解。某化学研究小组对K3[Fe(C2O4)3]·3H2O受热分解生成的气体产物和固体产物进行探究。实验一：探究实验所得的气体产物，按如图装置进行实验(夹持仪器已略去，部分装置可重复使用)。(1)实验室常用饱和NH4Cl和饱和NaNO2的混合液制N2，反应的化学方程式为_____________________________________。
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(2)装置的连接顺序为：A→__→__→__→__→__→F(填各装置的字母代号)。
B F D E C
解析 三草酸合铁酸钾晶体中含有结晶水，加热时容易失去结晶水，即气体产物中含有水蒸气，应用无水硫酸铜检验，后续装置可能会通过溶液，引入水蒸气，因此先检验水蒸气的存在， 中C显＋3价，会产生CO2和CO，CO2应用澄清石灰水检验，CO具有还原性，先还原金属氧化物，再检验氧化产物CO2，CO2对CO的检验产生干扰，因此CO2的检验放在CO检验的前面，装置的连接顺序是A→B→F→D→E→C→F。
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(3)检查装置气密性后，先通一段时间N2，其目的是___________________________________________________，实验结束时熄灭A、C两处的酒精灯，继续通N2至常温，其目的是______________________。
排出装置中的空气，
解析 装置中有空气，空气中含有CO2，干扰产物气体CO2的检验，因此先通一段时间的N2，其目的是排出装置中的空气，防止空气中的O2和CO2干扰实验；实验结束时，先熄灭A和C两处的酒精灯，再通入N2至室温，其目的是防止压强减小，装置F中的溶液倒吸入C中。
防止空气中的O2和CO2干扰实验结果
防止F中溶液倒吸入C中
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(4)实验过程中观察到前一个F中的溶液变浑浊，C中有红色固体生成，则气体产物为__________(填化学式)。
CO2、CO
解析 观察前一个F中溶液变浑浊，说明实验所得气体产物中含有CO2，C中有红色固体生成，说明实验所得气体产物中含有CO。
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实验二：分解产物中固体成分的探究(5)定性实验：经检验，固体成分含有K2CO3、FeO、Fe。定量实验：将固体产物加水溶解、过滤洗涤、干燥，得到含铁样品。完成上述实验操作，需要用到下列仪器中的_________(填仪器编号)。
①②⑤⑦
解析 碳酸钾溶于水，FeO和Fe不溶于水，因此采用溶解、过滤的方法进行分离，需要用到的仪器有①②⑤⑦；
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设计下列三种实验方案分别对该含铁样品进行含量的测定
你认为以上方案中可以确定样品组成的有_______方案。
甲、乙
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解析 甲方案：a g样品溶于足量的稀硝酸中，得到硝酸铁溶液，加入足量的NaOH溶液，得到Fe(OH)3固体，灼烧后得到b g Fe2O3，根据铁原子守恒，可以计算出含量，故甲方案可行；乙方案：a g固体加入足量稀硝酸反应生成NO，利用得失电子守恒，可以计算出含量，故乙方案可行；丙方案：样品与稀硝酸反应，得到硝酸铁，Fe3＋不与酸性高锰酸钾溶液发生反应，不能计算出含量，故丙方案不可行。
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(6)经测定产物中n(FeO)∶n(Fe)＝1∶1，写出K3[Fe(C2O4)3]·3H2O分解的化学方程式：__________________________________________________________________。
＋4CO↑＋6H2O
解析 根据上述分析，获得产物是K2CO3、CO2、CO、FeO、Fe、H2O，其中FeO和Fe物质的量相等，因此分解的化学方程式为2{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O} 3K2CO3＋FeO＋Fe＋5CO2↑＋4CO↑＋6H2O。
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