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高考化学（人教）大一轮学考复习考点突破课件：第十章 化学实验热点 第32讲
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这是一份高考化学（人教）大一轮学考复习考点突破课件：第十章 化学实验热点 第32讲，共60页。PPT课件主要包含了课时作业，资料查阅，干燥管，实验探究，cdb，先变红后褪色，ClO－＋H2O，通入HCl的量不足，探究反思，除去CO2中的HCl等内容，欢迎下载使用。
第32讲 化学实验热点
第十章 化学实验热点
热点一 以“模拟工业生产”为载体的综合实验题
热点三 “物质组成”型实验方案的设计
热点二 有机物的制备与基本操作的融合
内容索引
热点四 “猜想判断”型实验方案的设计
热点五 “原理探究”型实验方案的设计
课时作业
热点六 实验方案的评价
热点一 以“模拟工业生产”为载体 的综合实验题
化工流程的命题来源很广，与各个知识模块的结合点较多，因此分析工业生产化工流程题时，应将流程路线、试题设问和理论知识有机结合起来，它常常结合工艺流程考查基本化学实验问题，可以说它是无机框图题的创新。流程的呈现形式有①操作流程；②物质变化流程；③装置流程。解题时首先要明确原料和产品(包括副产品)，即箭头进出方向，其次依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应——知其然，弄清有关反应原理，明确目的(如沉淀反应、除杂、分离)——知其所以然，最后联系储存的知识，有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写。由于化工流程常与溶液的配制、物质的分离及定量测定等基本操作有机结合起来，所以只有复习时牢固掌握实验基础知识，才能有效结合题中的信息，准确答题。
思维流程
[典例剖析] (2016·四川理综，9)CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。
资料查阅
该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)
请回答下列问题：(1)仪器X的名称是_______。
干燥管
实验探究
答案
审题流程
第1步：审题干信息，本题题干信息很简单，提取实验目的：用热分解CuCl2·2H2O晶体制取CuCl。第2步：(1)审“流程”，获取反应条件等有效信息：CuCl2·2H2O要在HCl气流中加热先脱结晶水，再继续加热使无水CuCl2分解，若不在HCl气流中加热，CuCl2·2H2O将会水解，最终产物为CuO。
审“装置图”，获取每个仪器的作用等有效信息：①A为CuCl2·2H2O分解产生CuCl的装置，气体入口必须通入HCl气体；②X干燥管中盛放的无水CuSO4检验分解产生的水蒸气；③C中湿润的红色石蕊试纸检验HCl以及反应产生的Cl2；④D为尾气处理装置，吸收HCl和Cl2。第3步，审问题信息：结合第1步、第2步提取的有效信息，结合题目提出的具体问题，联想已学过的知识，规范解答题目中的具体问题。
(2)实验操作的先后顺序是a→_____→e(填操作的编号)。a.检查装置的气密性后加入药品 b.熄灭酒精灯，冷却c.在“气体入口”处通入干燥HCl d.点燃酒精灯，加热e.停止通入HCl，然后通入N2
cdb
答案
审题流程
结合第2步中获取的流程信息的条件控制，必须先通HCl排尽空气，防止O2影响产品纯度，然后点燃酒精灯，在HCl气流中加热分解CuCl2·2H2O，最后在HCl气流中冷却生成CuCl，即可顺利选择操作顺序：a→c→d→b→e。
(3)在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是_____________。
先变红后褪色
答案
审题流程
(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是_______________________________。
结合第2步获取的有效信息，知通入C装置的气体有HCl和Cl2，再根据HCl和Cl2的性质，即可得出石蕊试纸“先变红后褪色”的实验结论。
ClO－＋H2O
Cl2＋2OH－===Cl－ ＋
答案
审题流程
NaOH吸Cl2属于氧化还原反应，即可写离子方程式。
(5)反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质。根据资料信息分析：①若杂质是CuCl2，则产生的原因是_______________________。②若杂质是CuO，则产生的原因是_________________。
通入HCl的量不足
加热时间不足或温度偏低
探究反思
答案
审题流程
结合流程信息，可知有CuCl2的原因，是分解不完全，肯定是“加热时间不够”；产生CuO肯定是CuCl2·2H2O发生水解，肯定是“HCl通入的量不足”。
解题探究
1.(2016·安徽皖南六校第一次联考)纳米碳酸钙广泛应用于橡胶、塑料、造纸、化学建材、油墨、涂料、密封胶与胶粘剂等行业。在浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2可以制得纳米级碳酸钙。某校学生实验小组设计如图所示装置制取该产品。D中装有蘸稀硫酸的脱脂棉，图中夹持装置已略去。可选用的药品有 a.石灰石 b.饱和氯化钙溶液 c.6 mol·L－1盐酸d.氯化铵固体 e.氢氧化钙固体
(1)A中制备气体时，所需的药品是___(填字母)。
由图可知，A制备的气体为CO2，所以选择药品为石灰石和6 mol·L－1盐酸。
(2)B中盛有____________溶液，其作用是________________。
答案
解析
制出的CO2中不能有HCl，否则会在C中与NH3反应，除去HCl应该用饱和NaHCO3溶液。
除去CO2中的HCl
饱和NaHCO3
答案
解析
ac
(3)写出制取氨气的化学方程式：__________________________________________。
＋2NH3↑
答案
(4)在实验过程中，向C中通入气体是有先后顺序的，应先通入的气体是_____ (写化学式)。
NH3的溶解度大于CO2，所以先通入NH3使溶液呈碱性，CO2才能被充分的吸收参与反应。
NH3
答案
解析
(5)检验D出口处是否有氨气逸出的方法是__________________________________________________________________________________________________________________。
将湿润的红色石蕊试纸放在D出口处，若试纸变蓝，则证明有氨气逸出；若试纸不变蓝，则证明没有氨气逸出(答案合理即可)
检验NH3时将湿润的红色石蕊试纸放在D出口处，若试纸变蓝，则证明有氨气逸出；如果试纸不变蓝，则证明没有氨气逸出。
答案
解析
(6)写出制纳米级碳酸钙的化学方程式：_____________________________________________。
CaCl2＋CO2＋H2O＋2NH3===
答案
2NH4Cl＋CaCO3↓
2.实验室中以粗铜粉(含杂质Fe)为原料，制备铜的氯化物的流程如下：
请按要求回答下列问题：(1)现用如图所示的实验仪器和药品来制备纯净、干燥的Cl2并与粗铜粉反应(铁架台和加热装置等省略)。
①按气流方向连接各仪器接口，正确的顺序是a→___→____→___→____→____→__________________→____。实验中硬质玻璃管加热前要进行一步重要操作，该操作是______________________________________________________________。
通入一段时间的Cl2，使装置中充满黄绿色的气体(排出装置中的空气)
d e h i
b(f、g可调换顺序)
答案
解析
f
g
要利用图中所给实验仪器和药品来制备纯净、干燥的Cl2并与粗铜粉反应，首先要找到Cl2的发生装置(A)，然后将制得的Cl2净化(除去HCl，用装置C)、干燥(用装置E)，并使其与粗铜粉反应(用装置D)，最后进行尾气吸收(用装置B)。①按气流方向连接各仪器接口，正确的顺序是a→d→e→h→i→f→g→b(f、g可调换顺序)。实验中硬质玻璃管加热前要通入一段时间的Cl2，使装置中充满黄绿色的气体，以防止O2与铜粉反应。
②反应时，盛放粗铜粉的硬质玻璃管中的现象是___________________。
答案
解析
Cl2与Cu反应生成棕黄色的CuCl2固体小颗粒，故盛放粗铜粉的硬质玻璃管中的现象是产生大量棕黄色的烟。
产生大量棕黄色的烟
(2)上述流程中，所得固体Ⅰ需要加稀盐酸溶解，其目的是_____________________；溶液Ⅰ可加试剂X用于调节pH以除去杂质，X最好选用下列试剂中的___(填字母)。a.Cu b.NH3·H2O c.CuO d.Cu2(OH)2CO3 e.H2S
答案
解析
防止CuCl2和FeCl3水解
cd
流程中，所得固体Ⅰ是CuCl2和FeCl3的混合物，加稀盐酸而不加水溶解，是为了防止CuCl2和FeCl3水解；向溶液Ⅰ中加入试剂X用于调节溶液的pH以除去Fe3＋，故X最好是能与H＋反应、但不与Cu2＋反应且不引入新杂质的试剂，题给选项中符合要求的有CuO和Cu2(OH)2CO3。
(3)向溶液Ⅱ中通入一定量的SO2，加热一段时间后生成CuCl白色沉淀，写出该反应的离子方程式：__________________________________________________。
向溶液Ⅱ(CuCl2溶液)中通入一定量的SO2，加热一段时间后生成CuCl白色沉淀，该过程中发生SO2还原Cu2＋的反应，SO2被氧化为 。
答案
解析
3.TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。(1)实验室利用反应TiO2(s)＋CCl4(g) TiCl4(g)＋CO2(g)，在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：
有关物质性质如表：
仪器A的名称是_______。装置E中的试剂是_______。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、_______________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通N2 ②熄灭酒精灯 ③冷却至室温。正确的顺序为_______(填序号)。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是____________。
答案
解析
分馏(或蒸馏)
干燥管
浓硫酸
检验装置气密性
②③①
制取TiCl4需要在无水无氧的环境中进行，实验中用N2排出装置内的空气，干燥管A中盛有的试剂是为了除去空气中的O2和水蒸气。E中应盛有浓硫酸，防止空气中的水蒸气进入装置，使TiCl4发生水解，反应前，先组装仪器、检查装置的气密性，再装入药品。反应后，应先熄灭酒精灯，待装置冷却至室温，再停止通入N2。D中的液态混合物为生成的TiCl4和挥发出的CCl4，由表中信息可知，二者互溶但沸点相差较大，可采取分馏(或蒸馏)的方法予以分离。
(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括：酸溶 FeTiO3(s)＋2H2SO4(aq)===FeSO4(aq)＋TiOSO4(aq)＋2H2O(l)水解 TiOSO4(aq)＋2H2O(l) H2TiO3(s)＋H2SO4(aq)简要工艺流程如下：
①试剂A为___(填化学符号)。钛液Ⅰ需冷却至70 ℃左右，若温度过高会导致产品TiO2收率降低，原因是_______________________________________________。
答案
解析
温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生
Fe
H2TiO3沉淀
钛铁矿中含有Fe2O3、SiO2等杂质，用硫酸溶解时，溶液中生成Fe2(SO4)3，则钛液Ⅰ中含有TiOSO4、FeSO4和Fe2(SO4)3，加入试剂A后，结晶、过滤得到的是FeSO4·7H2O，所以试剂A是铁粉，把Fe3＋还原为Fe2＋；由于TiOSO4容易水解，若温度过高，则会有较多的TiOSO4水解为固体H2TiO3，过滤后混入FeSO4·7H2O中，导致TiO2产率降低。
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是_____。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是______(填化学式)。
答案
解析
先加KSCN溶液无现象，加H2O2后出现红色，说明存在Fe2＋；经加热后Fe2＋被氧化为Fe2O3而使产品发黄。
Fe2O3
Fe2＋
热点二 有机物的制备与基本操作的融合
把握三个关键，突破有机物制备实验1.把握制备过程
思维流程
2.盘点常用仪器
3.熟悉常考问题(1)有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
[典例剖析] 醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
可能用到的有关数据如下：
合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
回答下列问题：(1)装置b的名称是___________。
装置b为直形冷凝管，可用于冷凝回流。
直形冷凝管
答案
审题流程
解析
有机物制备实验一般包括制备过程和提纯过程。本题给出了详细的实验过程，可对题干信息解读如下：
(2)加入碎瓷片的作用是_________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_____(填字母，下同)。A.立即补加 B.冷却后补加C.不需补加 D.重新配料
加入碎瓷片的作用是防止有机物在加热时发生暴沸。如果在加热时发现忘记加碎瓷片，这时必须停止加热，待冷却后补加碎瓷片。
防止暴沸
答案
解析
B
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________________。
醇分子间最容易发生脱水反应生成醚类化合物。
(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并_____；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
分液漏斗在使用前必须要检漏。实验生成环己烯的密度比水的要小，所以环己烯应从上口倒出。
上口倒出
检漏
答案
解析
答案
解析
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是________________。
加入无水氯化钙的目的：除去水(作干燥剂)和除去环己醇(因为乙醇可以和氯化钙反应，类比推知，环己醇和氯化钙也可以反应)。
(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有____。A.圆底烧瓶 B.温度计 C.吸滤瓶 D.球形冷凝管 E.接收器
观察题中实验装置图知蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管。
干燥(或除水除醇)
答案
解析
答案
解析
(7)本实验所得到的环己烯产率是________。A.41% B.50%C.61% D.70%
答案
解析
解题探究
1.1,2-二溴乙烷可作抗爆剂的添加剂。如图为实验室制备1,2-二溴乙烷的装置图，图中分液漏斗和烧瓶a中分别装有浓H2SO4和无水乙醇，d装置试管中装有液溴。
已知：CH3CH2OH CH2== CH2↑＋H2O2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3＋H2O相关数据列表如下：
(1)实验中应迅速将温度升高到170 ℃左右的原因是____________________。
该实验需用乙烯作反应物，而当温度为140 ℃时乙醇在浓硫酸作用下会生成副产物乙醚，所以应迅速将温度升高到170 ℃。
减少副产物乙醚生成
答案
解析
结合实验原理分析可能发生的副反应―→分析1,2-二溴乙烷的性质―→挖掘已知表格中的信息
解题指导
(2)安全瓶b在实验中有多重作用。其一可以检查实验进行中d装置中导管是否发生堵塞，请写出发生堵塞时瓶b中的现象：_________________________；如果实验时d装置中导管堵塞，你认为可能的原因是_________________________________________；安全瓶b还可以起到的作用是________。
过度冷却，产品1,2-二溴乙烷在装置d中凝固
b中长直玻璃管内液柱上升
防止倒吸
答案
解析
当d装置中导管发生堵塞时，气体流动不畅，安全瓶b中压强增大，导致安全瓶b中长直玻璃管内液柱上升。由于1,2-二溴乙烷的熔点为9.79 ℃，如果d装置烧杯中冰水温度过低，1,2-二溴乙烷凝固，d装置导管中发生堵塞。因此安全瓶b还可以起到防倒吸的作用。
(3)容器c、e中都盛有NaOH溶液，c中NaOH溶液的作用是________________________________________。
浓硫酸与乙醇能发生氧化还原反应，因而有SO2、CO2等酸性气体生成，容器c内NaOH溶液可将其除去。
吸收乙烯气体中含有的CO2、SO2等酸性气体
答案
解析
(4)某学生在做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量，比正确情况下超过许多，如果装置的气密性没有问题，试分析可能的原因：______________________________________________________________________________________________________________(写出两条即可)。
实验时所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量比正常情况下多，可从浓硫酸与部分乙醇发生氧化还原反应、乙烯气流过快难以被液溴全部吸收、加热温度控制不当造成部分乙醇挥发、发生其他副反应等方面分析。
①浓硫酸将部分乙醇氧化；②发生副反应生成乙醚；③乙醇挥发；④乙烯流速过快，未完全发生加成反应(写出两条即可)
答案
解析
(5)除去产物中少量未反应的Br2后，还含有的主要杂质为_____，要进一步提纯，下列操作中必需的是____(填字母)。A.重结晶 B.过滤 C.萃取 D.蒸馏
除去产物中少量未反应的Br2后，还含有的主要杂质是乙醚，根据表中数据知1,2-二溴乙烷的沸点与乙醚的沸点相差较大，可用蒸馏的方法进行分离。
乙醚
答案
解析
D
(6)实验中也可以撤去d装置中盛冰水的烧杯，改为将冷水直接加入到d装置的试管中，则此时冷水除了能起到冷却1,2-二溴乙烷的作用外，还可以起到的作用是_____________________。
直接将冷水加入d装置的试管中，此时冷水会起到液封的作用。
液封Br2及1,2-二溴乙烷
答案
解析
2.某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置用环己醇制备环己烯，装置如图所示。已知： 。
(1)制备粗品将12.5 mL环己醇加入试管A中，再加入1 mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。①试管A中碎瓷片的作用是______，导管B除了导气外还具有的作用是_____。
防暴沸
冷凝
答案
解析
试管A中加入碎瓷片的作用是防止液体受热不均匀发生暴沸；观察导管B的长度，可推知导管B除了导气外还具有冷凝的作用。
②将试管C置于冰水中的目的是_______________。
防止环己烯挥发
答案
解析
将试管C置于冰水中的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化，防止挥发，以得到更多的产品。
(2)制备精品①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在___层(填“上”或“下”)，分液后用________(填字母)洗涤。a.酸性KMnO4溶液 b.稀硫酸 c.Na2CO3溶液
上
答案
解析
实验目的是提纯环己烯，由于环己醇和少量酸性杂质能溶于水中，而环己烯难溶于水，又环己烯的密度小于水的密度，所以环己烯在上层，饱和食盐水在下层；分液后仍有少量酸性杂质和环己醇残留，酸性KMnO4溶液可以氧化环己烯，稀硫酸无法除去酸性杂质，联想教材乙酸乙酯的制备实验中用饱和Na2CO3溶液提纯产物，可以类推分液后用Na2CO3溶液洗涤。
②再将提纯后的环己烯按如图所示装置进行蒸馏，冷却水从_____(填字母)口进入，目的是____________________________________________。蒸馏时要加入生石灰，目的是_____________。
冷却水与气体形成逆流，使气体得到充分冷却
g
吸收剩余的水
蒸馏提纯后的环己烯时，冷却水从g口进入，目的是让冷却水与气体形成逆流，使高温气体得到充分冷凝；蒸馏时加入生石灰可吸收产品中剩余的少量水，防止水蒸气随环己烯一起蒸出。
答案
解析
③收集产品时，应控制温度在_____左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是________(填字母)。a.蒸馏时从70 ℃开始收集产品b.环己醇实际用量多了c.制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
83 ℃
答案
解析
收集环己烯产品时，应控制温度在83 ℃左右，这样得到的馏分才是环己烯。a项，若提前收集，产品中混有杂质，实际产量高于理论产量；b项，若环己醇实际用量多了，则实际生成的环己烯量增多，实际产量高于理论产量；c项，若粗产品中混有环己醇，导致测定消耗的环己醇量增大，制得的环己烯精品的质量低于理论产量。
(3)以下用来区分环己烯精品和粗品的试剂或方法中，合理的是________(填字母)。a.酸性高锰酸钾溶液b.金属钠c.测定沸点
答案
解析
区分环己烯精品和粗品，不能用酸性高锰酸钾溶液，因为都有紫色变浅的现象；可加入金属钠，观察是否有气体产生，若无气体，则是精品，否则是粗品；通过测定沸点与环己烯的沸点比较，也可以区分。
3.(2014·新课标全国卷Ⅰ，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是___________。
球形冷凝管
答案
(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_____________________，第二次水洗的主要目的是_____________。
洗掉碳酸氢钠
洗掉大部分硫酸和醋酸
(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_____(填标号)。a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
答案
答案
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是___________________。
提高异戊醇的转化率
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_____。
干燥
(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是____(填标号)。
答案
答案
答案
(7)本实验的产率是________(填标号)。a.30% b.40%c.60% d.90%
答案
(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，会使实验的产率偏____(填“高”或“低”) ，其原因是_________________________。
会收集少量未反应的异戊醇
高
答案
热点三 “物质组成”型实验方案的设计
一、定性检测[典例剖析1] 某混合粉末由Fe2O3、Fe、CuO、C、Al中的几种物质组成，为检测其成分，取样品进行下列实验(部分产物略去)：
回答下列问题：(1)取少量溶液X，加入过量的NaOH溶液，有沉淀生成。取上层清液，通入CO2，无明显变化，说明样品中不含的物质是____(填化学式)。
答案
审题流程
Al
首先要注意框图中量的描述为“过量”，其次进行大致推断，最后根据具体设问提供的信息具体分析。能与Fe2O3、Fe、CuO、C、Al几种物质反应产生两种气体的浓酸不可能是浓盐酸；如果是浓硫酸，在加热时可以与Fe、C、Al发生氧化还原反应，浓硫酸被还原为SO2，C被氧化为CO2，Fe和Al分别被氧化为Fe3＋和Al3＋；如果是浓硝酸，则两种气体是CO2和NO2。无论是哪种浓酸均可以使两种氧化物Fe2O3、CuO转化为对应的盐。
无论加什么浓酸(浓硫酸或浓硝酸)，溶液X中都可能含有Fe3＋、Cu2＋、Al3＋三种金属阳离子。向溶液X中加入过量的NaOH溶液，Fe3＋和Cu2＋可转化为Fe(OH)3和Cu(OH)2沉淀析出，如果有Al3＋，则转化为AlO ，向上层清液中通入CO2后，会产生白色沉淀Al(OH)3，离子方程式为2AlO ＋CO2(少量)＋3H2O===2Al(OH)3↓＋CO 或AlO ＋CO2(足量)＋2H2O===Al(OH)3↓＋HCO ，与题目中“取上层清液，通入CO2，无明显变化”不相符。所以可以肯定溶液X中没有Al3＋，样品中没有Al。
(2)Z为一种或两种气体：①若Z只为一种气体，试剂a为饱和NaHCO3溶液，则反应Ⅰ中能同时生成两种气体的化学方程式是_______________________________________。②若Z为两种气体的混合物，试剂a为适量水，则Z中两种气体的化学式是__________。
答案
审题流程
有了前面的分析，问题(2)就比较容易解答了。
NO、CO2
(3)向Y溶液中通入过量氯气，并不断搅拌，充分反应后，溶液中的阳离子是__________(填离子符号)。
答案
审题流程
向溶液X中加入过量Fe粉，得Y溶液和两种固体，且其中一种固体为红色(Cu)，另一种就是过量的Fe粉，Y溶液中的阳离子为Fe2＋，通入过量的Cl2后，Fe2＋被氧化为Fe3＋，Cl2与水反应生成HCl和HClO，两者电离产生H＋，故溶液中的阳离子为Fe3＋和H＋。
Fe3＋、H＋
(4)取Y溶液，调pH约为7，加入淀粉KI溶液和H2O2，溶液呈蓝色并有红褐色沉淀生成。当消耗2 mol I－时，共转移3 mol电子，该反应的离子方程式是____________________________________。
2Fe2＋＋3H2O2＋4I－===2Fe(OH)3↓＋2I2
依据信息“当消耗2 mol I－时，共转移3 mol电子”，转移的3 mol电子中有2 mol来自I－，另外1 mol电子来自Fe2＋。
答案
审题流程
(5)另取原样品，加入足量稀硫酸充分反应。若溶液中一定不会产生红色固体，则原样品中所有可能存在的物质组合是(各组合中的物质用化学式表示)________________________。
CuO、C或CuO、C、Fe2O3
根据前面四步设问可知，样品中一定没有Al，一定有CuO和C，不能确定是否有Fe和Fe2O3。加入足量稀硫酸后一定不产生Cu，那么排除Fe，符合整个设问的组合只有两种：CuO、C；CuO、C、Fe2O3。
答案
审题流程
固体成分检测实验方案设计的一般方法方法一：取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论。方法二：取少量固体试样→在氧气流等中反应→检测所产生的物质(如气体)→得出实验结论。方法三：取少量固体试样→加酸(或碱)溶液产生气体→检测气体产物的成分→得出实验结论。
二、固体物质组成的定量测定数据测定的常用方法1.沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。2.测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：右侧装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。
3.测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。4.滴定法利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。5.热重法只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
[典例剖析2] (2014·北京理综，27)碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。(1)采用装置A，在高温下将x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。
①气体a的成分是______________。
钢样中的碳、硫在装置A中高温加热条件下生成CO2和SO2，还有未反应的O2，故气体a的成分为O2、SO2、CO2。
O2、SO2、CO2
答案
解析
②若钢样中硫以FeS的形式存在，A中反应：3FeS＋5O2 1______＋3____。
根据得失电子守恒和质量守恒定律配平化学方程式：3FeS＋5O2Fe3O4＋3SO2。
Fe3O4
SO2
答案
解析
(2)将气体a通入测硫装置中(如图)，采用滴定法测定硫的含量。①H2O2氧化SO2的化学方程式：____________________。
H2O2和SO2发生氧化还原反应：H2O2＋SO2===H2SO4。
②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液，若消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：___。
根据题意，消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y克，则消耗z mL NaOH溶液，相当于硫的质量为yz g，所以钢样中硫的质量分数为 或 ×100%。
H2O2＋SO2===H2SO4
答案
解析
答案
解析
(3)将气体a通入测碳装置中(如下图)，采用重量法测定碳的含量。
①气体a通过B和C的目的是________________________。
排除SO2对CO2测定的干扰
气体a中含有O2、SO2和CO2，在吸收CO2测定碳的含量时，也可能吸收SO2，故气体a通过装置B和C的目的是排除SO2对CO2测定的干扰。
答案
解析
②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是__________________________。
吸收CO2前、后吸收瓶的质量
计算钢样中碳的质量分数，应测量吸收CO2前、后吸收瓶的质量，其质量差为CO2的质量。
答案
解析
[典例剖析3] 碱式碳酸铝镁[MgaAlb(OH)c(CO3)d·xH2O]常用作塑料阻燃剂。(1)碱式碳酸铝镁具有阻燃作用，是由于其受热分解需吸收大量热量和_______________________。
因为碱式碳酸铝镁分解得到Al2O3、MgO，二者的熔点都较高，都具有阻燃作用。
生成的产物具有阻燃作用
答案
解析
(2)MgaAlb(OH)c(CO3)d·xH2O中a、b、c、d的代数关系式为______________。
Al元素的化合价为＋3价，Mg元素的化合价为＋2价，OH－整体显示－1价， 整体显示－2价，根据化合物中化合价代数和为0可得出关系：2a＋3b＝c＋2d。
2a＋3b＝c＋2d
答案
解析
(3)为确定碱式碳酸铝镁的组成，进行如下实验：①准确称取3.390 g样品与足量稀盐酸充分反应，生成CO2 0.560 L(已换算成标准状况下)。②另取一定量样品在空气中加热，样品的固体残留率[(固体样品的剩余质量/固体样品的起始质量)×100%]随温度的变化如右图所示(样品在270 ℃时已完全失去结晶水，600 ℃以上残留固体为金属氧化物的混合物)。根据以上实验数据计算碱式碳酸铝镁样品中的n(OH－)∶n( )(写出计算过程)。
答案
解析
n(CO2)＝ ＝2.50×10－2 molm(CO2)＝2.50×10－2 mol×44 g·mol－1＝1.10 g在270～600 ℃之间，失去结晶水后的样品进一步受热分解放出CO2和H2O。m(CO2)＋m(H2O)＝3.390 g×(0.734 5－0.370 2)＝1.235 gm(H2O)＝1.235 g－1.10 g＝0.135 gn(H2O)＝ ＝7.50×10－3 moln(OH－)＝7.50×10－3 mol×2＝1.50×10－2 moln(OH－)∶n(CO )＝(1.50×10－2 mol)∶(2.50×10－2 mol)＝3∶5。
解析
n(CO2)＝ ＝2.50×10－2 molm(CO2)＝2.50×10－2 mol×44 g·mol－1＝1.10 g在270～600 ℃之间，失去结晶水后的样品进一步受热分解放出CO2和H2O。m(CO2)＋m(H2O)＝3.390 g×(0.734 5－0.370 2)＝1.235 gm(H2O)＝1.235 g－1.10 g＝0.135 gn(H2O)＝ ＝7.50×10－3 moln(OH－)＝7.50×10－3 mol×2＝1.50×10－2 moln(OH－)∶n(CO )＝(1.50×10－2 mol)∶(2.50×10－2 mol)＝3∶5。
1.某同学对铜与浓硫酸反应产生的黑色沉淀进行探究，实验步骤如下：Ⅰ.将光亮铜丝插入浓硫酸中，加热；Ⅱ.待产生黑色沉淀和气体时，抽出铜丝，停止加热；Ⅲ.冷却后，从反应后的混合物中分离出黑色沉淀，洗净、干燥备用。查阅文献：检验微量Cu2＋的方法：向试液中滴加K4[Fe(CN)6]溶液，若产生红褐色沉淀，证明有Cu2＋。
解题探究
(1)该同学假设黑色沉淀是CuO。检验过程如下：①将CuO放入稀硫酸中，一段时间后，再滴加K4[Fe(CN)6]溶液，产生红褐色沉淀。②将黑色沉淀放入稀硫酸中，一段时间后，再滴加K4[Fe(CN)6]溶液，未见红褐色沉淀。由该检验过程所得结论是_____________________。
黑色沉淀中不含有CuO
由①、②两个对照实验可知黑色固体中不含CuO。
答案
解析
(2)再次假设，黑色沉淀是铜的硫化物。实验如下：
①现象2说明黑色沉淀具有_____性。
答案
解析
还原
由黑色沉淀与稀硝酸混合现象：A试管中黑色沉淀逐渐溶解；A试管内上方出现红棕色气体，说明黑色沉淀具有还原性，能将稀硝酸还原生成NO，NO遇氧气生成红棕色的NO2；
②能确认黑色沉淀中含有S元素的现象是_____________________，相应的离子方程式是________________________________________________________________________________________________。
B试管中出现白色沉淀
2NO ＋3SO2＋3Ba2＋＋2H2O===3BaSO4↓＋2NO＋4H＋(或NO2＋SO2＋Ba2＋＋H2O===BaSO4↓＋NO＋2H＋)
答案
解析
③为确认黑色沉淀是“铜的硫化物”，还需进行的实验操作是_________________________________________________________________________________________________________。
取冷却后A装置试管中的溶液，滴加K4[Fe(CN)6]溶液，若产生红褐色沉淀，证明有Cu2＋，说明黑色沉淀是铜的硫化物
为确认黑色沉淀是铜的硫化物，还需确认铜离子，故需取冷却后A装置试管中的溶液，滴加K4[Fe(CN)6]溶液，若产生红褐色沉淀，证明有Cu2＋，说明黑色沉淀是铜的硫化物。
答案
解析
(3)以上实验说明，黑色沉淀中存在铜的硫化物。进一步实验后证明黑色沉淀是CuS与Cu2S的混合物。将黑色沉淀放入浓硫酸中加热一段时间后，沉淀溶解，其中CuS溶解的化学方程式是__________________________________________。
答案
解析
浓硫酸具有强氧化性，将CuS氧化为SO2。
＋4SO2↑＋4H2O
2.(2017·正定中学月考)某红色固体粉末样品可能含有Fe2O3和Cu2O中的一种或两种，某校化学自主探究实验小组拟对其组成进行探究。查阅资料：Cu2O在酸性溶液中会发生反应：Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O。实验探究一：学生甲利用如图所示装置进行实验，称量反应前后装置C中样品的质量，以确定样品的组成。回答下列问题：
(1)仪器组装完成后，夹好止水夹，___________________________________________________________________________，则说明装置A的气密性良好。
答案
解析
至形成一段液柱，过一段时间若液柱高度保持不变
向装置A中的长颈漏斗内注入液体
根据图像知，A装置实验目的是制取还原性气体，用的是简易启普发生器，可以用稀硫酸和Zn制取氢气；B装置的作用是干燥气体，C装置用氢气还原红色物质，D装置用酒精灯点燃未反应的氢气。利用压强差检查装置气密性，其检查方法：向装置A中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若液柱高度保持不变，则说明该装置气密性良好。
(2)下列实验步骤中，正确的操作顺序是___________(填序号)。①打开止水夹；②熄灭C处的酒精喷灯；③C处冷却至室温后，关闭止水夹；④点燃C处的酒精喷灯；⑤收集氢气并验纯
答案
解析
①⑤④②③
氢气中若混有空气加热发生爆炸，所以实验开始先通氢气，打开止水夹生成氢气，通过后续装置充满氢气，目的是排出装置中的空气，检验最后导管出来的氢气的纯度，气体纯净后再点燃C处的酒精喷灯，反应完成后先撤酒精喷灯，待C处冷却至室温后，关闭止水夹，防止生成的铜被空气中的氧气氧化，所以其操作顺序是①⑤④②③。
实验探究二：(3)学生乙取少量样品于烧杯中，加入过量稀硫酸，并作出如下假设和判断，结论正确的是_______。A.若固体全部溶解，说明样品中一定含有Fe2O3，一定不含有Cu2OB.若固体部分溶解，说明样品中一定含有Cu2O，一定不含有Fe2O3C.若固体全部溶解，再滴加KSCN溶液，溶液不变红色，说明样品一定 含有Fe2O3和Cu2O另取少量样品于试管中，加入适量的浓硝酸，产生红棕色气体，证明样品中一定含有______，写出产生上述气体的化学方程式：____________________________________________。
Cu2O＋6HNO3(浓)===2Cu(NO3)2＋2NO2↑＋3H2O
Cu2O
答案
解析
固体全部溶解，若固体是Fe2O3和Cu2O的混合物，放入足量稀硫酸中会有Cu生成，Cu能与Fe3＋反应生成Cu2＋和Fe2＋，故A错误；若固体是Fe2O3和Cu2O的混合物，加入足量稀硫酸中会有Cu生成，Cu能与Fe3＋反应生成Cu2＋和Fe2＋，铜可能有剩余，故B错误；若固体全部溶解，再滴加KSCN溶液，溶液不变红色，因为Cu2O溶于硫酸生成Cu和CuSO4，而H2SO4不能溶解Cu，所以混合物中必须有Fe2O3存在，生成的Fe3＋恰好与Cu完全反应，有关的离子方程式为Fe2O3＋6H＋===2Fe3＋＋3H2O、Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O、2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋，说明样品一定含有Fe2O3和Cu2O，故C正确。
另取少量样品于试管中，加入适量的浓硝酸，产生红棕色的气体，是由于Cu2O与HNO3发生氧化还原反应所致，证明样品中一定含有Cu2O，反应的化学方程式为Cu2O＋6HNO3(浓)===2Cu(NO3)2＋2NO2↑＋3H2O。
实验探究三：(4)学生丙取一定量样品于烧杯中，加入足量的稀硫酸，反应后经过滤得到固体3.2 g，测得滤液中Fe2＋有1.0 mol，则样品中n(Cu2O)＝_____mol。
答案
解析
2Fe3＋＋Cu===Cu2＋＋2Fe2＋，Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O，剩余固体为铜，铁离子全部反应生成亚铁离子，生成1.0 mol Fe2＋，消耗Cu 0.5 mol，剩余Cu的物质的量为 ＝0.05 mol，原样品中Cu2O的物质的量为0.05 mol＋0.5 mol＝0.55 mol。
0.55
3.下图是1.00 g MgC2O4·nH2O晶体放在坩埚里从25 ℃缓慢加热至700 ℃分解时，所得固体产物的质量(m)随温度(t)变化的关系曲线。(已知该晶体100 ℃以上才会逐渐失去结晶水，并大约在230 ℃时完全失去结晶水)试回答下列问题：(1)MgC2O4·nH2O中n＝___。
答案
2
(2)通过计算确定C点固体物质的化学式。(要求写出推断过程)
答案
解法一 MgC2O4·2H2O MgC2O4·xH2O＋(2－x)H2O 148 18(2－x) 1.00 g (1.00－0.88)g
故C点固体的化学式为MgC2O4·H2O。
解法二MgC2O4·xH2O MgC2O4＋xH2O 112 18x 0.76 g (0.88－0.76)g
故B点固体的化学式为MgC2O4·H2O。
(3)通过计算确定从E点到F点过程中的化学方程式。(要求写出推断过程)
答案
M(X)＝40 g·mol－1。可推测出X即为MgO，而完整的化学方程式为MgC2O4 MgO＋CO↑＋CO2↑。
设Mg元素与其他元素组成的化合物为X，利用Mg原子守恒。
热点四 “猜想判断”型实验方案的设计
思维流程
猜想型实验题的思维流程
[典例剖析] 漂白粉是生产生活中常用的消毒剂和杀菌剂。实验室有一瓶密封不严的漂白粉样品，其中肯定存在CaCl2，请设计实验，探究该样品中可能存在的其他固体物质。(1)提出合理假设。假设1：该漂白粉未变质，只含有________；假设2：该漂白粉全部变质，只含有______；假设3：该漂白粉部分变质，既含有________，又含______。
答案
审题流程
CaCO3
Ca(ClO)2
CaCO3
Ca(ClO)2
第一步 明确目的原理设计实验探究漂白粉变质后物质的成分，涉及反应：①2Ca(OH)2＋2Cl2===CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O。②Ca(ClO)2＋H2O＋CO2===CaCO3↓＋2HClO。第二步 提出合理假设根据假设3提供的物质及反应原理判断样品中可能含有Ca(ClO)2或CaCO3或二者的混合物。第三步 寻找验证方法用CaCO3与盐酸反应产生使澄清石灰水变浑浊的CO2来验证CaCO3的存在。用Ca(ClO)2与盐酸反应生成能使品红溶液褪色的HClO来验证Ca(ClO)2的存在。
第四步 设计操作步骤①固体样品中加入稀盐酸，将产生的气体通入澄清石灰水中(用于检验CO2)。②向步骤①反应后的溶液中滴入1～2滴品红溶液，振荡(用于检测HClO)。第五步 分析得出结论若步骤①中石灰水未变浑浊，则说明样品中无CaCO3，即假设1成立。若步骤①中石灰水变浑浊，且步骤②中品红溶液不褪色，说明CaCO3存在，不存在Ca(ClO)2，即假设2成立。若步骤①中石灰水变浑浊，且步骤②中品红溶液褪色，说明有CaCO3和Ca(ClO)2存在，即假设3成立。
(2)设计实验方案，进行实验。请写出实验步骤、预期现象和结论。限选用的仪器和药品：试管、滴管、带导管的单孔塞、蒸馏水、自来水、1 mol·L－1盐酸、品红溶液、新制澄清石灰水。(提示：不必检验Ca2＋和Cl－)
答案
1.工业上从废铅蓄电池的铅膏回收铅的过程中，可用碳酸盐溶液与处理后的铅膏(主要成分为PbSO4)发生反应： 。某课题组用PbSO4为原料模拟该过程，探究上述反应的实验条件及固体产物的成分。(1)上述反应的平衡常数表达式：K＝________。
解题探究
答案
解析
Na2CO3溶液中c( )较大，根据平衡移动原理，可知Na2CO3溶液中PbSO4转化率较大。
(2)室温时，向两份相同的PbSO4样品中分别加入同体积、同浓度的Na2CO3和NaHCO3溶液均可实现上述转化，在________溶液中PbSO4转化率较大，理由是__________________________。
答案
解析
Na2CO3
根据题中信息，提出另外两种假设。假设二：全部为碱式碳酸铅[2PbCO3·Pb(OH)2]；假设三：为PbCO3和2PbCO3·Pb(OH)2的混合物。
(3)查阅文献：上述反应还可能生成碱式碳酸铅[2PbCO3·Pb(OH)2]，它和PbCO3受热都易分解生成PbO。该课题组对固体产物(不考虑PbSO4)的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三：假设一：全部为PbCO3；假设二：_____________________；假设三：________________________________。
全部为2PbCO3·Pb(OH)2
为PbCO3和2PbCO3·Pb(OH)2的混合物
答案
解析
(4)为验证假设一是否成立，课题组进行如下研究。①定性研究：请你完成下表中内容。
答案
解析
充分加热样品，将产生的气体通入盛有无水硫酸铜的干燥管
若无水硫酸铜不变蓝，则假设一成立；若无水硫酸铜变蓝，则假设一不成立
因为PbCO3受热分解不产生水，而2PbCO3·Pb(OH)2受热分解产生水，所以可利用此不同设计实验方案。
②定量研究：取26.7 mg的干燥样品，加热，测得固体质量随温度的变化关系如下图。某同学由图中信息得出结论：假设一不成立。你是否同意该同学的结论，并简述理由：_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
同意，若全部为PbCO3时，26.7 mg完全分解后最终固体质量应为22.3 mg(或不同意，实验最终得到固体的质量与全部为PbCO3分解所得固体质量相差不大，可能是实验过程中产生的误差引起的)(本题属于开放性试题，答案合理均可)
答案
解析
因为PbCO3 PbO＋CO2↑，所以可以利用固体加热前后质量的改变量来确定结论。
2.(2016·荆州高三月考)某化学活动小组设计如图所示(部分夹持装置已略去)实验装置，以探究潮湿的Cl2与干燥Na2CO3反应得到的固体物质。
(1)写出装置A中发生反应的化学方程式：_______________________________________。
＋Cl2↑＋2H2O
实验室制备氯气，结合装置可知是利用二氧化锰和浓盐酸加热反应生成氯气，反应的化学方程式为4HCl(浓)＋MnO2 MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。
答案
解析
(2)写出试剂Y的名称：____________________________。
实验制备的氯气中含有氯化氢气体，需要用饱和食盐水除去。
饱和食盐水(或饱和氯化钠溶液)
答案
解析
(3)已知：通入一定量的氯气后，测得D中只有一种常温下为黄红色的气体，其为含氯氧化物。可以确定的是C中含有的氯盐只有一种，且含有NaHCO3，现对C成分进行猜想和探究。①提出合理假设。假设一：存在两种成分，即NaHCO3和_____；假设二：存在三种成分，即NaHCO3和_____、_______。
NaCl Na2CO3
NaCl
在装置C中通入一定量的氯气后，测得D中只有一种常温下为黄红色的气体(含氯氧化物)。C中含有氯元素的盐只有一种，且含有NaHCO3。假设存在两种成分，为NaHCO3和NaCl；假设存在三种成分，应还有未完全反应的Na2CO3，即NaHCO3、NaCl和Na2CO3。
答案
解析
②设计方案，进行实验。请写出实验步骤以及预期现象和结论(可不填满)。限选实验试剂和仪器：蒸馏水、稀硝酸、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、试管、小烧杯。
a.若无明显现象，证明固体中不含Na2CO3；b.若溶液变浑浊，证明固体中含有Na2CO3
若溶液变浑浊，证明固体中含有NaCl
步骤2中向A试管中滴加适量BaCl2溶液，检验产物中是否有Na2CO3。步骤3应是检验氯离子，应向B试管中滴加过量的稀硝酸，再滴加AgNO3溶液，若溶液变浑浊，证明固体中含有NaCl。
答案
解析
向A试管中滴加BaCl2溶液
向B试管中滴加过量的稀硝酸，再滴加AgNO3溶液
(4)已知C中有0.1 mol Cl2参加反应。若假设一成立，可推知C中反应的化学方程式为_____________________________________________。
C中有0.1 mol Cl2参加反应，装置C中通入一定量的氯气后，测得D中只有一种常温下为黄红色的气体，若假设一成立，反应为Cl2＋Na2CO3―→NaHCO3＋NaCl＋X，依据氧化还原反应中得失电子守恒计算判断氯元素化合价为＋1，进而可推知C中反应生成的含氯氧化物为Cl2O；反应的化学方程式为2Cl2＋H2O＋2Na2CO3===2NaHCO3＋2NaCl＋Cl2O。
2Cl2＋H2O＋2Na2CO3===2NaHCO3＋2NaCl＋Cl2O
答案
解析
热点五 “原理探究”型实验方案的设计
控制变量法：物质变化往往受到多个因素的影响，在研究化学反应与外界因素之间的关系时，对影响物质变化规律的因素或条件加以人为控制，使其他几个因素不变，集中研究其中一个因素的变化所产生的影响，有利于在研究过程中，迅速寻找到物质变化的规律。常涉及的题型有：(1)外因(浓度、温度、压强等)对化学反应速率、化学平衡的影响；(2)物质性质的递变规律。
思维流程
1.变量探究实验题的解题策略解答变量探究类试题关键是在其他条件相同的前提下，只改变一个条件对研究对象的影响规律。注意：选择数据要有效，且变量统一，否则无法作出正确判断。
思路总结
2.规律探究实验题的解题策略物质性质递变规律的探究也是中学化学实验探究的一个重要内容。研究同周期、同主族元素性质的递变规律，物质的氧化还原反应(如置换反应)规律，物质的酸(碱)性强弱规律，电解质溶液的导电规律等，都是开展有关规律探究的重要素材，也是高考命题的经典情境。 解决有关规律探究问题的实验设计，其常用方法示例如下：(1)同周期、同主族元素性质的递变规律，一般通过设计判断元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过让金属单质与相同浓度的非氧化性酸反应产生H2的速率快慢来判断金属单质的还原性强弱，推断元素金属性强弱，从而找出相应的性质递变规律。
(2)物质的酸(碱)性强弱的判断。(3)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。
1.(2015·北京理综，28)为探讨化学平衡移动原理与氧化还原反应规律的联系，某同学通过改变浓度研究“2Fe3＋＋2I－2Fe2＋＋I2”反应中Fe3＋和Fe2＋的相互转化。实验如下：
解题探究
(1)待实验Ⅰ溶液颜色不再改变时，再进行实验Ⅱ，目的是使实验Ⅰ的反应达到______________。
化学平衡状态
待实验Ⅰ溶液颜色不再改变，说明其中的可逆反应已达平衡状态。
答案
解析
实验ⅲ中加入1 mL水，目的是排除ⅱ中因加入FeSO4溶液对原溶液稀释，造成溶液颜色变化。
(2)ⅲ是ⅱ的对比实验，目的是排除ⅱ中_________________________造成的影响。
因溶液稀释使溶液颜色变化
答案
解析
(3)ⅰ和ⅱ的颜色变化表明平衡逆向移动，Fe2＋向Fe3＋转化。用化学平衡移动原理解释原因：____________________________________________________________________________。
加入 Ag＋发生反应： Ag＋＋I－===AgI↓，c(I－)降低；或增大c(Fe2＋)，平衡均逆向移动
答案
解析
ⅰ中加入 AgNO3溶液，Ag＋与I－生成AgI黄色沉淀，c(I－)减小，平衡2Fe3＋＋2I－2Fe2＋＋I2逆向移动。ⅱ中加入 FeSO4溶液，c(Fe2＋)增大，平衡也是逆向移动，c(I2)减小，溶液颜色变浅。
(4)根据氧化还原反应的规律，该同学推测ⅰ中Fe2＋向Fe3＋转化的原因：外加Ag＋使c(I－)降低，导致I－的还原性弱于Fe2＋，用右图装置(a，b均为石墨电极)进行实验验证。①K闭合时，指针向右偏转，b作___极。
正
U形管左管中I－具有强还原性，易发生氧化反应，a极为原电池的负极。U形管右管中Fe3＋具有强氧化性，易发生还原反应，b极为原电池的正极。
答案
解析
②当指针归零(反应达到平衡)后，向U形管左管中滴加0.01 mol·L－1 AgNO3溶液，产生的现象证实了其推测。该现象是______________________________。
左管产生黄色沉淀，
在U形管左管中滴加AgNO3溶液后，Ag＋与 I－生成 AgI 黄色沉淀，I－浓度降低，U形管右管新生成的Fe2＋还原性比I－的强，从而U形管右管易发生氧化反应，作负极，故电流表的指针向左偏转。
答案
解析
指针向左偏转
(5)按照(4)的原理，该同学用下图装置进行实验，证实了ⅱ中Fe2＋向Fe3＋转化的原因。①转化的原因是_______________________________________________。
Fe2＋随浓度增大，还原性增强，使Fe2＋还原性强于I－
按照(4)的离子浓度大小影响离子的还原性的原理，该同学利用原电池装置进行实验，证实了 ⅱ 中Fe2＋浓度增大，还原性增强，使Fe2＋还原性强于I－。
答案
解析
②与(4)实验对比，不同的操作是_________________________________。
向右管中滴加 1 mol·L－1 FeSO4溶液
实验ⅱ与实验(4)相比较，实验(4)当指针归零后，可采取向U形管右管中滴加1 mol·L－1 FeSO4溶液，以增加Fe2＋的浓度，使c(Fe2＋)大于c(I－)。
答案
解析
(6)实验Ⅰ中，还原性：I－>Fe2＋；而实验Ⅱ中，还原性Fe2＋>I－。将(3)和(4)、(5)作对比，得出结论是____________________________________________________________________________________________________________。
该反应为可逆氧化还原反应，在平衡时，通过改变物质的浓度，可以改变物质的氧化、还原能力，并影响平衡移动方向
根据实验Ⅰ和实验Ⅱ中c(Fe2＋)和c(I－)的浓度不同知，在其他条件不变时，物质的氧化性和还原性与浓度有关，在平衡时，通过改变物质的浓度，可以改变物质的氧化、还原能力，导致平衡移动。
答案
解析
2.(2016·成都调研)用如图所示的装置来测定镁与硫酸反应的速率。在锥形瓶中加入0.7 g镁带，按如图连接好装置，从A中加入20.0 mL 0.5 mol·L－1 H2SO4，记录注射器活塞的位置和相应的时间，实验记录如下：
答案
(1)镁与硫酸溶液反应的离子方程式为________________________。
Mg＋2H＋===Mg2＋＋H2↑
(2)仪器A的名称为_________。
分液漏斗
答案
(3)0～t时间段与t～2t时间段，化学反应速率较快的是____________，原因是_________________________________________。
答案
解析
镁与硫酸反应放热，温度升高，反应速率加快
t～2t时间段
镁与硫酸反应放出热量，使体系温度升高，反应速率加快，而随着反应进行，c(H2SO4)逐渐减小，又使反应速率减慢，开始阶段c(H2SO4)对反应速率影响较大，随后一段时间，温度对反应速率影响较大。
(4)用上述装置探究Fe3＋、Cu2＋对双氧水分解反应速率的影响，所用试剂：5% H2O2、0.1 mol·L－1 FeCl3、0.2 mol·L－1 CuCl2，完成下表的实验设计：
答案
4
①Fe3＋、Cu2＋在双氧水分解过程中起_____作用；②本实验需测定的数据是______________________________________________________；③A中装有10 mL双氧水，为减少误差，加入其他物质的方法是___________________________________________________。
答案
解析
采用“控制变量法”探究Fe3＋、Cu2＋对双氧水分解反应速率的影响，故应保证c(H2O2)相同，由于实验1和实验2中双氧水的体积均为10 mL，可通过控制混合液的总体积来实现c(H2O2)相同，故加入FeCl3溶液的体积为4 mL。
催化
收集相同体积的氧气所需时间(或相同时间产
生氧气的体积)
连接分液漏斗前，直接加到锥形瓶中(其他合理答案均可)
热点六 实验方案的评价
1.从可行性方面对实验方案进行评价(1)实验原理是否正确、可行。(2)实验操作是否安全、合理。(3)实验步骤是否简单、方便。(4)实验效果是否则明显、准确。2.从“绿色化学”角度对实验方案进行评价(1)反应原料是否易得、安全、无毒。(2)化学反应速率是否较快。(3)原料利用率以及制取物质的产率是否较高。(4)制取过程中是否造成环境污染。
思维流程
3.从“安全性”方面对实验方案进行评价(1)进行某些易燃易爆实验时，要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)。(2)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、冷凝管等)。(3)其他问题，如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。
1.某化学课外小组研究乙醇氧化的实验并验证其产物，设计了甲、乙、丙三套装置(图中的支撑仪器均未画出，“△”表示酒精灯热源)，每套装置又划分为①②③三部分。仪器中盛放的试剂：a.无水乙醇(沸点：78 ℃)；b.铜丝；c.无水硫酸铜；d.新制氢氧化铜悬浊液。(1)简述三套方案各自的优点。
解题探究
甲：______________________________________________________________________________________________；乙：__________________________________________________________________________；丙：_______________________________________。
甲的优点在于②，水浴加热能较好地控制温度，使气流平稳、 反应充分。乙的优点在于两干燥管考虑了溶液中水蒸气对产物H2O检验的干扰。丙的优点在①，无水生成，且装置简单。
②中用热水浴加热，可形成较平稳的乙醇气流，使反应更充分；②中的斜长导管起到冷凝回流乙醇的作用
①与③中的干燥管可防止溶液中的水与无水硫酸铜反应，避免干扰对生成物的检验
①中氧气发生装置中无水生成，且装置简单
答案
解析
(2)集中三套方案的优点，组成一套比较合理完善的实验装置，可按气流由左到右的顺序表示为_________________(例如：甲①，乙②，丙③)。
将三套方案的优点组合：取丙①、甲②、乙③可组成一套完善的装置。
丙①，甲②，乙③
答案
解析
2.(2016·辽宁师大附中检测)某研究性学习小组的同学通过课外学习了解到：某品牌牙膏中含有摩擦剂、湿润剂、表面活性剂、黏合剂、香料、甜味剂等成分，其中的摩擦剂除了含CaCO3外，可能还含有Al(OH)3、SiO2中的一种或两种。为探究该品牌牙膏中摩擦剂的成分，该小组的同学进行了如下实验(牙膏中其他成分遇到盐酸时无气体产生)：
请回答下列问题：(1)操作Ⅰ中涉及的玻璃仪器有烧杯、_______、_____。(2)写出操作Ⅳ的离子方程式：__________________________。(3)该摩擦剂中除CaCO3外，肯定含有_____。
玻璃棒
答案
漏斗
SiO2
答案
答案
(4)为进一步探究摩擦剂中碳酸钙的含量，该小组同学利用如图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验。
回答下列问题：①实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可充分混合装置乙和丙中的反应物外，还有_________________________________________________________的作用；
答案
解析
把生成的CO2全部排入丙装置中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收
操作Ⅰ得到沉淀A，则操作Ⅰ为过滤，沉淀A为不溶性物质，含有碳酸钙，可能含有氢氧化铝和二氧化硅中的一种或两种；加入盐酸，碳酸钙和盐酸反应生成氯化钙、水和二氧化碳，二氧化硅不反应，故通过操作Ⅱ(即过滤)得到的沉淀C为二氧化硅，气体D为二氧化碳，沉淀C和过量氢氧化钠反应生成硅酸钠和水，二氧化碳和过量澄清石灰水生成碳酸钙沉淀，故该摩擦剂中除含有CaCO3外，还含有SiO2。不能确定Al(OH)3是否存在。该实验方案是测定丙中生成的BaCO3沉淀质量，确定生成的二氧化碳的质量，进而确定碳酸钙的质量分数。
实验装置中会残留部分二氧化碳，影响丙中二氧化碳的测定，需要通入空气将装置内的二氧化碳完全排入丙中被吸收。
②丙中主要反应的化学方程式是______________________________；
答案
解析
Ba(OH)2＋CO2===BaCO3↓＋H2O
Ba(OH)2和CO2反应的化学方程式为Ba(OH)2＋CO2===BaCO3↓＋H2O。
③实验中准确称取4.00 g样品三份，进行三次测定，测得BaCO3的平均质量为1.97 g，计算样品中碳酸钙的质量分数为_____；
答案
解析
25%
n(BaCO3)＝ ＝0.01 mol，生成二氧化碳的物质的量为0.01mol，由碳元素守恒可知牙膏中n(CaCO3)＝n(CO2)＝0.01 mol，碳酸钙质量为0.01 mol×100 g·mol－1＝1 g，牙膏中碳酸钙的质量分数为 × 100%＝25%。
④有同学认为只要测定装置丙在吸收CO2前后的质量差，不必测定装置丙中生成BaCO3的质量，一样可以确定碳酸钙的质量分数。你认为该方案是否可行？______，简述理由：___________________________________________________。
乙中的水蒸气、HCl气体等进入装置丙中会
不可行
造成实验误差
答案
解析
乙中的水蒸气、HCl气体会进入装置丙中使得CO2测定结果偏大，故测定装置丙在吸收CO2前后质量差的方案不可行。
3.(2016·河南陕州中学第二次月考)实验室有一包固体粉末样品可能是MgCO3、Fe2O3和FeO的混合物。(1)甲学生设计实验方案，以确定样品中是否含有FeO，除样品外，实验室只提供以下试剂：KMnO4溶液、盐酸、稀硫酸、KSCN溶液、NaOH溶液，请你描述甲学生的实验操作步骤、现象及结论：____________________________________________________________________________________________________。
入稀硫酸溶解，再加入少量KMnO4溶液，溶液不褪色，说明样品中没有FeO，反之则有
取少量样品于试管中，加
答案
解析
要检验FeO，应该先将FeO转化为亚铁离子，亚铁离子具有还原性，酸性KMnO4溶液能氧化亚铁离子而褪色，酸性KMnO4溶液具有强氧化性，能氧化盐酸，所以不能用盐酸溶解样品。其检验方法：取少量样品于试管中，加入稀硫酸溶解，再加入少量KMnO4溶液，溶液不褪色，说明样品中没有FeO。
(2)经甲学生实验确定该样品中不存在FeO，乙学生想在甲学生的实验基础上进一步来测定混合物中Fe2O3的含量：乙学生准备用如图所示各仪器按一定顺序连接成一套完整的装置进行实验，以测定Fe2O3的质量分数。
请回答下列问题：①盛装盐酸的仪器的名称是_________，装置的连接顺序是___、___、___、___(填图中字母序号，各仪器只能选用一次)。
答案
解析
C
分液漏斗
B
D
A
根据图示可知，盛放盐酸的仪器为分液漏斗；测定样品中Fe2O3的质量分数，先根据MgCO3产生的CO2的质量计算出MgCO3的质量，再根据样品质量计算出Fe2O3的质量分数，仪器连接顺序为先将空气通入盛有NaOH溶液的装置B，以便除去空气中的CO2，然后利用空气将装置D中产生的CO2驱赶到装置A，利用CO2与Ba(OH)2生成的BaCO3沉淀的质量计算出MgCO3的质量，由于空气中的CO2、水蒸气影响测定结果，需要在装置A后连接一个吸收CO2、水蒸气的装置C，所以装置连接顺序为B、D、A、C。
②实验过程中需要持续通入空气，其作用除可以起到“搅拌”A、D中反应物以实现充分反应外，还有一个重要作用是_______________________________________________________________________。
将反应产生的CO2气体尽可能彻底地赶入装置A中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收
答案
解析
实验过程中需要持续通入空气，其作用除可以达到“搅拌”A、D中反应物达到充分反应外，还可以使反应生成的CO2尽可能彻底地赶入装置A中，使反应生成的CO2能够被Ba(OH)2溶液完全吸收。
③在进行乙学生的实验方案评价时，有学生认为不必测定A中沉淀的质量，而只要测出装置A在吸收反应产生的气体前后的质量差，就能完成实验要求。实验证明，若用此法测得Fe2O3的质量分数将_____ (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
答案
解析
偏小
由于装置D生成的CO2中混有氯化氢和水，导致装置A在吸收反应产生的气体前后的质量差偏大，测定的CO2的质量偏大，MgCO3的质量会偏大，样品中Fe2O3的质量偏小，Fe2O3的质量分数会偏小。
课时作业
1.(2016·银川模拟)氢化锂(LiH)在干燥的空气中能稳定存在，遇水或酸能够引起燃烧。某活动小组准备使用下列装置制备LiH固体。
1
2
3
4
5
6
甲同学的实验方案如下：(1)仪器的组装连接：上述仪器装置接口的连接顺序为________________，加入药品前首先要进行的实验操作是_________________，(不必写出具体的操作方法)；其中装置B的作用是____________________。
答案
解析
e接a，b接f，g接d
除去H2中的H2O和HCl
检验装置的气密性
1
2
3
4
5
6
A装置生成的H2含有HCl和H2O，所以用B装置中的碱石灰除去HCl和H2O，把纯净的H2通入D中制取LiH，后面连接C，防止外界中的H2O进入，所以连接顺序：e接a，b接f，g接d或e接a，b接g，f接d；与气体相关的实验，在装入药品前首先要进行装置气密性的检查；A装置生成的H2含有HCl和H2O，所以B装置中的碱石灰除去HCl和H2O，得到纯净的H2。
1
2
3
4
5
6
(2)添加药品：用镊子从试剂瓶中取出一定量金属锂(固体石蜡密封)，然后在甲苯中浸洗数次，该操作的目的是_________________，然后快速把锂放入到石英管中。
答案
解析
除去锂表面的石蜡
石蜡是有机物，易溶于甲苯等有机溶剂中，所以固体石蜡密封的金属锂在甲苯中浸洗数次的目的是除去锂表面的石蜡。
1
2
3
4
5
6
(3)通入一段时间氢气后加热石英管，在加热D处的石英管之前，必须进行的实验操作是______________________________。
答案
解析
收集c处排出的气体并检验H2纯度
必须是纯净的H2与Li反应，如果还有空气，H2与空气的混合气体有可能发生爆炸，所以在加热D处的石英管之前，必须进行的实验操作：收集c处排出的气体并检验H2纯度。
1
2
3
4
5
6
(4)加热一段时间后停止加热，继续通氢气冷却，然后取出LiH，装入氮封的瓶里，保存于暗处。采取上述操作的目的是为了避免LiH与空气中的水蒸气接触而发生危险。(反应方程式：LiH＋H2O===LiOH＋H2↑)，分析该反应原理，完成LiH与无水乙醇反应的化学方程式：____________________________________。
答案
解析
LiH＋CH3CH2OH
===CH3CH2OLi＋H2↑
分析LiH＋H2O===LiOH＋H2↑的反应原理，LiH中的H元素为－1价，与H2O中＋1价的H元素发生氧化还原反应生成H2，所以LiH中的H元素也能与CH3CH2OH中—OH的H元素发生氧化还原反应，所以化学方程式为LiH＋CH3CH2OH===CH3CH2OLi＋H2↑。
1
2
3
4
5
6
(5)准确称量制得的产品0.174 g，在一定条件下与足量水反应后，共收集到气体470.4 mL(已换算成标准状况)，则产品中LiH与Li的物质的量之比为______。
答案
解析
10∶1
气体的物质的量为0.470 4 L÷22.4 L·mol－1＝0.021 mol，设LiH物质的量为x，Li物质的量为y，根据质量可得8x＋7y＝0.174 g，根据气体物质的量可得x＋ y＝0.021 mol，解得x＝0.02 mol，y＝0.002 mol，所以产品中LiH与Li的物质的量之比为10∶1。
1
2
3
4
5
6
(6)乙同学对甲的实验方案提出质疑，他认为未反应的H2不能直接排放，所以在最后连接了装置E用来收集H2，请将E装置补充完整。
答案
解析
利用排水法收集剩余的H2，所以将E装置补充完整如图所示。
如图
1
2
3
4
5
6
2.[2015·全国卷Ⅰ，26(1)(2)]草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。
1
2
3
4
5
6
回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是_____________________________，由此可知草酸晶体分解的产物中有_____。装置B的主要作用是____________________________________________________________________。
等) ，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验
有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊
CO2
冷凝(水蒸气、草酸
1
2
3
4
5
6
答案
解析
装置C中澄清石灰水的作用是检验是否有CO2气体生成，若有CO2气体生成，澄清石灰水变浑浊。装置B中冰水的作用是降低温度，使生成的水和草酸(题给信息：受热脱水、升华)冷凝。若草酸进入装置C，会生成草酸钙沉淀，干扰CO2检验。
1
2
3
4
5
6
(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
1
2
3
4
5
6
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、___________________。装置H反应管中盛有的物质是______________。
CuO(或氧化铜)
H、D、I
F、D、G、
1
2
3
4
5
6
答案
解析
检验CO可通过检验CO还原黑色的CuO生成的CO2进行。因为分解产物中有CO2，所以先要除去CO2，可用浓NaOH溶液吸收CO2，并用澄清石灰水检验CO2是否除尽，再用无水氯化钙干燥CO，然后通过灼热的CuO，再用澄清石灰水检验生成的CO2气体，没有反应掉的CO可用排水法收集。若前面澄清石灰水无现象，H中黑色的CuO变红色，后面的澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中有CO。
1
2
3
4
5
6
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是___________________________________________________________________________。
前面D中澄清石灰水无现象，H中黑色粉末变红色，其后面的D中澄清石灰水变浑浊
答案
1
2
3
4
5
6
3.乙酰苯胺是一种白色有光泽片状晶体或白色结晶粉末，是生产磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。乙酰苯胺的制备原理：
1
2
3
4
5
6
实验参数：
1
2
3
4
5
6
实验装置如图所示(部分仪器及夹持装置已略去)。注：刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离。实验步骤：步骤1：在100 mL圆底烧瓶中加入无水苯胺9.3 mL、冰醋酸18.4 mL、锌粉0.1 g和少量沸石，安装好仪器后，对圆底烧瓶均匀加热，使反应液在微沸状态下回流，调节加热温度，使温度计温度控制在105 ℃左右；反应约60～80 min，反应生成的水及少量醋酸被蒸出，当反应基本完成时，停止加热。
1
2
3
4
5
6
步骤2：在搅拌下，趁热将蒸馏烧瓶中的液体以细流状倒入盛有冰水的100 mL烧杯中，快速搅拌，乙酰苯胺结晶析出，烧杯内试剂冷却至室温后，进行抽滤、洗涤、干燥，可得到乙酰苯胺粗品。步骤3：将乙酰苯胺粗品进行重结晶，待结晶完全后抽滤，尽量压干滤饼。将产品置于干净的表面皿中晾干，称重，计算产率。请回答下列问题：(1)实验中加入锌粉的目的是 ___________________________。
答案
解析
防止苯胺在反应过程中被氧化
苯胺不稳定，容易被空气中的氧气氧化为硝基苯，为防止苯胺在反应过程中被氧化，需要加入还原剂锌粉。
1
2
3
4
5
6
(2)从化学平衡的角度分析，控制温度计的温度在105 ℃左右的原因是________________________________________________。
答案
解析
不断分离出反应过程中生成的水，促进反应正向进行
控制温度在105 ℃左右，可以保证水蒸气被蒸出，而其他物质不被蒸出，水减少，促进反应正向进行。
(3)通过____________________________________可判断反应基本完成。
答案
解析
温度计示数下降或锥形瓶内液体不再增加
若看到温度计的示数下降或锥形瓶内液体不再增加就表明生成物达到了最大量，反应基本完成。
1
2
3
4
5
6
(4)步骤1加热可用______(填“水浴”或“油浴”)，步骤2中结晶时，若冷却后仍无晶体析出，可采用的方法是_________________________________________。
答案
解析
用玻璃棒摩擦液面下的容器内壁(或
因为温度超过100 ℃，水浴不能达到该温度，应用油浴加热。步骤2中结晶时，若冷却后仍无晶体析出，可采用玻璃棒摩擦液面下的容器内壁(或投入晶种)的方法实现结晶。
油浴
投入晶种)
1
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3
4
5
6
(5)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的方法是________(填字母)。A.用少量冷水洗 B.用少量热水洗C.先用冷水洗，再用热水洗 D.用酒精洗
由于乙酰苯胺微溶于冷水，可溶于热水，所以洗涤粗品最合适的方法是用少量冷水洗，以减少因洗涤造成的损耗。
√
答案
解析
(6)步骤2得到的粗品中因含有某些杂质而颜色较深，步骤3重结晶的操作：将粗品用热水溶解，加入活性炭0.1 g，煮沸进行脱色，_________，再将滤液冷却结晶。
温度低时，乙酰苯胺会结晶析出，所以要趁热过滤。
答案
解析
趁热过滤
1
2
3
4
5
6
(7)该实验最终得到产品9.1 g，则乙酰苯胺的产率是________(小数点后保留两位数字)。
n(苯胺)＝(9.3 mL×1.02 g·mL－1)÷93 g·mol－1＝0.102 mol，n(乙酸)＝(18.4 mL×1.05 g·mL－1)÷60 g·mol－1＝0.322 mol，二者按1∶1反应，由于n(乙酸)＞n(苯胺)，则乙酰苯胺的理论物质的量为0.102 mol，而实际生成乙酰苯胺的物质的量为9.1÷135 g·mol－1≈0.067 mol，所以乙酰苯胺的产率为(0.067 mol÷0.102 mol)×100%≈65.69%。
答案
解析
65.69%
1
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3
4
5
6
4.保护环境是全球关注的问题。Ⅰ.某环保部门处理含CN－电镀废水的方法如图(CN－和CNO－中N的化合价均为－3价)：
某学习小组依据上述方法，用下图实验装置进行该电镀废水处理的研究。
1
2
3
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5
6
操作步骤：ⅰ.先关闭装置甲的开关，再将含CN－废水与过量NaClO溶液混合，取200 mL混合液[其中c(CN－)为0.200 mol·L－1]加入装置甲中，塞上橡皮塞。ⅱ.待装置甲中充分反应后，打开开关，使溶液全部流入装置乙中，关闭开关。ⅲ.测定干燥管Ⅰ增加的质量。(1)写出装置乙中反应的离子方程式：____________________________________________________。
答案
解析
2CNO－＋6ClO－＋8H＋===N2↑＋
2CO2↑＋3Cl2↑＋4H2O
1
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6
根据图示，乙中CNO－和ClO－在酸性条件下发生氧化还原反应，最终CNO－被氧化为N2，ClO－被还原为Cl2，根据得失电子守恒、电荷守恒、原子守恒配平离子方程式。
1
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6
(2)装置丙中的试剂是______，装置丁的作用是_________________。
吸收混合气中的Cl2
浓硫酸
装置丙的作用是吸收混合气中的H2O，应选择浓硫酸，装置丁的作用是吸收混合气中的Cl2。
答案
解析
1
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3
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5
6
(3)假定上述实验中的气体都被充分吸收。若干燥管Ⅰ增重1.408 g。则CN－被处理的百分率为_______。
80.0%
答案
解析
1
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5
6
(4)你认为用此装置进行实验，与(3)对比，CN－被处理的百分率将_____(填“偏高”、“偏低”、“无法确定”或“无影响”)，简述你的理由：________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
若Cl2在丁中没有被完全吸收，则结果偏高，若CO2残留在装置中，则结果偏低。
部分Cl2在装置丁中没有被吸收而在干燥管Ⅰ中被吸收(或偏低 部分CO2残留在装置内没有在干燥管Ⅰ中被完全吸收 或无法确定 部分Cl2在干燥管Ⅰ中被吸收，部分CO2没有在干燥管Ⅰ中被吸收)
偏高
答案
解析
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6
Ⅱ.防治空气污染，燃煤脱硫很重要。目前，科学家对Fe3＋溶液脱硫技术的研究已取得新成果。(5)某学习小组为了探究“SO2与Fe3＋反应的产物”，将过量的SO2通入FeCl3溶液中后，各取10 mL反应液分别加入编号为A、B、C的试管中，并设计以下3种实验方案：方案①：A中加入少量KMnO4溶液，溶液紫红色褪去。方案②：B中加入KSCN溶液，溶液不变红，再加入新制的氯水，溶液变红。方案③：C中加入稀盐酸酸化的BaCl2溶液，产生白色沉淀。上述实验方案中不合理的是_______。
方案①
答案
解析
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5
6
方案①不合理，因为SO2、Fe2＋均具有还原性，均能与KMnO4发生氧化还原反应而使溶液褪色。
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5.(2017·青岛调研)已知：KIO3＋5KI＋3H2SO4===3K2SO4＋3I2＋3H2O；
(1)测定加碘食盐中碘的含量，学生甲设计的实验步骤如下：①准确称取w g食盐，加适量蒸馏水使其完全溶解；②用稀硫酸酸化所得溶液，加入过量KI溶液，使KIO3与KI反应完全；③以淀粉为指示剂，逐滴加入物质的量浓度为2.00×10－3 mol·L－1的Na2S2O3溶液10.0 mL，恰好反应完全。则加碘食盐样品中的碘元素含量是______________mg·kg－1(以含w的代数式表示)。
答案
解析
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6
(2)学生乙又进行了下列实验：
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5
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请推测实验中产生蓝色现象的可能原因，用离子方程式表示：___________________________。根据学生乙的实验结果，请对学生甲的实验结果作出简要评价：_______________________。
学生甲的实验结果会偏大
4I－＋4H＋＋O2===2I2＋2H2O
酸性条件下，I－可被O2氧化生成I2单质而使淀粉溶液显蓝色。过量的I－易被空气中O2氧化生成I2，导致测得结果偏大。
答案
解析
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6
6.(2016·安徽皖江名校联考)锰的化合物种类较多，也大多具有广泛的用途。Ⅰ.MnO2是H2O2分解的良好催化剂，它也具有较强的氧化性。某化学兴趣小组通过实验探究MnO2的性质。(1)该小组设计了如下4个方案以验证MnO2的氧化性，可行的是________(填字母)。A.把MnO2固体加入到稀盐酸中，观察是否有黄绿色气体生成B.把MnO2固体加入到H2O2溶液中，观察是否有气泡产生C.Na2SO3溶液中，加入MnO2固体，再滴加BaCl2溶液，观察是否有白色沉 淀生成D.FeSO4溶液中滴加几滴KSCN溶液，再加入MnO2固体，观察溶液是否变红
√
答案
解析
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5
6
常温下，MnO2不能氧化稀盐酸，A错误；MnO2固体加入到H2O2溶液中，有气泡产生，但MnO2是催化剂，B错误；Na2SO3和BaCl2也能反应生成白色沉淀，C错误。
1
2
3
4
5
6
(2)为研究溶液中MnO2的氧化能力与溶液酸碱性的关系，该小组同学设计了如下的对比实验：在室温下，取A、B、C三支试管，用同浓度同体积的KI溶液和质量、颗粒大小相同的MnO2固体反应，然后分别加入1 mL 0.2 mol·L－1 NaOH溶液、1 mL水、1 mL 0.1 mol·L－1硫酸。现象记录如下：
1
2
3
4
5
6
①从以上实验中，我们可以得出的结论是_______________________________。
酸性越强，MnO2的氧化能
力越强
②写出C试管中发生反应的离子方程式：____________________________________。
MnO2＋4H＋＋2I－===Mn2＋
＋I2＋2H2O
答案
答案
1
2
3
4
5
6
Ⅱ.铁酸锰(MnFe2O4)可用于热化学循环分解水制氢，可有效缓解能源危机。MnFe2O4的制备工艺流程如图：
已知Fe3＋、Mn2＋的沉淀的pH如表所示：
1
2
3
4
5
6
(1)步骤一中投入原料Fe(NO3)3和Mn(NO3)2的物质的量之比理论上应为_____。
2∶1
利用元素守恒，最终产物为MnFe2O4，Fe和Mn的物质的量之比为2∶1，故Fe(NO3)3和Mn(NO3)2的物质的量之比为2∶1。
答案
解析
1
2
3
4
5
6
(2)步骤二中需控制pH的范围是_________。
pH≥10.4
步骤二要控制pH保证Fe3＋、Mn2＋都沉淀完全，故pH≥10.4。
(3)步骤三中是否洗涤干净的判断方法是____________________________________。
最后的洗涤液呈中性(其他合理
答案均可)
答案
解析
答案
1
2
3
4
5
6
第32讲 化学实验热点
第十章 化学实验热点
热点一 以“模拟工业生产”为载体的综合实验题
热点三 “物质组成”型实验方案的设计
热点二 有机物的制备与基本操作的融合
内容索引
热点四 “猜想判断”型实验方案的设计
热点五 “原理探究”型实验方案的设计
课时作业
热点六 实验方案的评价
热点一 以“模拟工业生产”为载体 的综合实验题
化工流程的命题来源很广，与各个知识模块的结合点较多，因此分析工业生产化工流程题时，应将流程路线、试题设问和理论知识有机结合起来，它常常结合工艺流程考查基本化学实验问题，可以说它是无机框图题的创新。流程的呈现形式有①操作流程；②物质变化流程；③装置流程。解题时首先要明确原料和产品(包括副产品)，即箭头进出方向，其次依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应——知其然，弄清有关反应原理，明确目的(如沉淀反应、除杂、分离)——知其所以然，最后联系储存的知识，有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写。由于化工流程常与溶液的配制、物质的分离及定量测定等基本操作有机结合起来，所以只有复习时牢固掌握实验基础知识，才能有效结合题中的信息，准确答题。
思维流程
[典例剖析] (2016·四川理综，9)CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。
资料查阅
该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)
请回答下列问题：(1)仪器X的名称是_______。
干燥管
实验探究
答案
审题流程
第1步：审题干信息，本题题干信息很简单，提取实验目的：用热分解CuCl2·2H2O晶体制取CuCl。第2步：(1)审“流程”，获取反应条件等有效信息：CuCl2·2H2O要在HCl气流中加热先脱结晶水，再继续加热使无水CuCl2分解，若不在HCl气流中加热，CuCl2·2H2O将会水解，最终产物为CuO。
审“装置图”，获取每个仪器的作用等有效信息：①A为CuCl2·2H2O分解产生CuCl的装置，气体入口必须通入HCl气体；②X干燥管中盛放的无水CuSO4检验分解产生的水蒸气；③C中湿润的红色石蕊试纸检验HCl以及反应产生的Cl2；④D为尾气处理装置，吸收HCl和Cl2。第3步，审问题信息：结合第1步、第2步提取的有效信息，结合题目提出的具体问题，联想已学过的知识，规范解答题目中的具体问题。
(2)实验操作的先后顺序是a→_____→e(填操作的编号)。a.检查装置的气密性后加入药品 b.熄灭酒精灯，冷却c.在“气体入口”处通入干燥HCl d.点燃酒精灯，加热e.停止通入HCl，然后通入N2
cdb
答案
审题流程
结合第2步中获取的流程信息的条件控制，必须先通HCl排尽空气，防止O2影响产品纯度，然后点燃酒精灯，在HCl气流中加热分解CuCl2·2H2O，最后在HCl气流中冷却生成CuCl，即可顺利选择操作顺序：a→c→d→b→e。
(3)在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是_____________。
先变红后褪色
答案
审题流程
(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是_______________________________。
结合第2步获取的有效信息，知通入C装置的气体有HCl和Cl2，再根据HCl和Cl2的性质，即可得出石蕊试纸“先变红后褪色”的实验结论。
ClO－＋H2O
Cl2＋2OH－===Cl－ ＋
答案
审题流程
NaOH吸Cl2属于氧化还原反应，即可写离子方程式。
(5)反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质。根据资料信息分析：①若杂质是CuCl2，则产生的原因是_______________________。②若杂质是CuO，则产生的原因是_________________。
通入HCl的量不足
加热时间不足或温度偏低
探究反思
答案
审题流程
结合流程信息，可知有CuCl2的原因，是分解不完全，肯定是“加热时间不够”；产生CuO肯定是CuCl2·2H2O发生水解，肯定是“HCl通入的量不足”。
解题探究
1.(2016·安徽皖南六校第一次联考)纳米碳酸钙广泛应用于橡胶、塑料、造纸、化学建材、油墨、涂料、密封胶与胶粘剂等行业。在浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2可以制得纳米级碳酸钙。某校学生实验小组设计如图所示装置制取该产品。D中装有蘸稀硫酸的脱脂棉，图中夹持装置已略去。可选用的药品有 a.石灰石 b.饱和氯化钙溶液 c.6 mol·L－1盐酸d.氯化铵固体 e.氢氧化钙固体
(1)A中制备气体时，所需的药品是___(填字母)。
由图可知，A制备的气体为CO2，所以选择药品为石灰石和6 mol·L－1盐酸。
(2)B中盛有____________溶液，其作用是________________。
答案
解析
制出的CO2中不能有HCl，否则会在C中与NH3反应，除去HCl应该用饱和NaHCO3溶液。
除去CO2中的HCl
饱和NaHCO3
答案
解析
ac
(3)写出制取氨气的化学方程式：__________________________________________。
＋2NH3↑
答案
(4)在实验过程中，向C中通入气体是有先后顺序的，应先通入的气体是_____ (写化学式)。
NH3的溶解度大于CO2，所以先通入NH3使溶液呈碱性，CO2才能被充分的吸收参与反应。
NH3
答案
解析
(5)检验D出口处是否有氨气逸出的方法是__________________________________________________________________________________________________________________。
将湿润的红色石蕊试纸放在D出口处，若试纸变蓝，则证明有氨气逸出；若试纸不变蓝，则证明没有氨气逸出(答案合理即可)
检验NH3时将湿润的红色石蕊试纸放在D出口处，若试纸变蓝，则证明有氨气逸出；如果试纸不变蓝，则证明没有氨气逸出。
答案
解析
(6)写出制纳米级碳酸钙的化学方程式：_____________________________________________。
CaCl2＋CO2＋H2O＋2NH3===
答案
2NH4Cl＋CaCO3↓
2.实验室中以粗铜粉(含杂质Fe)为原料，制备铜的氯化物的流程如下：
请按要求回答下列问题：(1)现用如图所示的实验仪器和药品来制备纯净、干燥的Cl2并与粗铜粉反应(铁架台和加热装置等省略)。
①按气流方向连接各仪器接口，正确的顺序是a→___→____→___→____→____→__________________→____。实验中硬质玻璃管加热前要进行一步重要操作，该操作是______________________________________________________________。
通入一段时间的Cl2，使装置中充满黄绿色的气体(排出装置中的空气)
d e h i
b(f、g可调换顺序)
答案
解析
f
g
要利用图中所给实验仪器和药品来制备纯净、干燥的Cl2并与粗铜粉反应，首先要找到Cl2的发生装置(A)，然后将制得的Cl2净化(除去HCl，用装置C)、干燥(用装置E)，并使其与粗铜粉反应(用装置D)，最后进行尾气吸收(用装置B)。①按气流方向连接各仪器接口，正确的顺序是a→d→e→h→i→f→g→b(f、g可调换顺序)。实验中硬质玻璃管加热前要通入一段时间的Cl2，使装置中充满黄绿色的气体，以防止O2与铜粉反应。
②反应时，盛放粗铜粉的硬质玻璃管中的现象是___________________。
答案
解析
Cl2与Cu反应生成棕黄色的CuCl2固体小颗粒，故盛放粗铜粉的硬质玻璃管中的现象是产生大量棕黄色的烟。
产生大量棕黄色的烟
(2)上述流程中，所得固体Ⅰ需要加稀盐酸溶解，其目的是_____________________；溶液Ⅰ可加试剂X用于调节pH以除去杂质，X最好选用下列试剂中的___(填字母)。a.Cu b.NH3·H2O c.CuO d.Cu2(OH)2CO3 e.H2S
答案
解析
防止CuCl2和FeCl3水解
cd
流程中，所得固体Ⅰ是CuCl2和FeCl3的混合物，加稀盐酸而不加水溶解，是为了防止CuCl2和FeCl3水解；向溶液Ⅰ中加入试剂X用于调节溶液的pH以除去Fe3＋，故X最好是能与H＋反应、但不与Cu2＋反应且不引入新杂质的试剂，题给选项中符合要求的有CuO和Cu2(OH)2CO3。
(3)向溶液Ⅱ中通入一定量的SO2，加热一段时间后生成CuCl白色沉淀，写出该反应的离子方程式：__________________________________________________。
向溶液Ⅱ(CuCl2溶液)中通入一定量的SO2，加热一段时间后生成CuCl白色沉淀，该过程中发生SO2还原Cu2＋的反应，SO2被氧化为 。
答案
解析
3.TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。(1)实验室利用反应TiO2(s)＋CCl4(g) TiCl4(g)＋CO2(g)，在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：
有关物质性质如表：
仪器A的名称是_______。装置E中的试剂是_______。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、_______________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通N2 ②熄灭酒精灯 ③冷却至室温。正确的顺序为_______(填序号)。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是____________。
答案
解析
分馏(或蒸馏)
干燥管
浓硫酸
检验装置气密性
②③①
制取TiCl4需要在无水无氧的环境中进行，实验中用N2排出装置内的空气，干燥管A中盛有的试剂是为了除去空气中的O2和水蒸气。E中应盛有浓硫酸，防止空气中的水蒸气进入装置，使TiCl4发生水解，反应前，先组装仪器、检查装置的气密性，再装入药品。反应后，应先熄灭酒精灯，待装置冷却至室温，再停止通入N2。D中的液态混合物为生成的TiCl4和挥发出的CCl4，由表中信息可知，二者互溶但沸点相差较大，可采取分馏(或蒸馏)的方法予以分离。
(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括：酸溶 FeTiO3(s)＋2H2SO4(aq)===FeSO4(aq)＋TiOSO4(aq)＋2H2O(l)水解 TiOSO4(aq)＋2H2O(l) H2TiO3(s)＋H2SO4(aq)简要工艺流程如下：
①试剂A为___(填化学符号)。钛液Ⅰ需冷却至70 ℃左右，若温度过高会导致产品TiO2收率降低，原因是_______________________________________________。
答案
解析
温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生
Fe
H2TiO3沉淀
钛铁矿中含有Fe2O3、SiO2等杂质，用硫酸溶解时，溶液中生成Fe2(SO4)3，则钛液Ⅰ中含有TiOSO4、FeSO4和Fe2(SO4)3，加入试剂A后，结晶、过滤得到的是FeSO4·7H2O，所以试剂A是铁粉，把Fe3＋还原为Fe2＋；由于TiOSO4容易水解，若温度过高，则会有较多的TiOSO4水解为固体H2TiO3，过滤后混入FeSO4·7H2O中，导致TiO2产率降低。
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是_____。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是______(填化学式)。
答案
解析
先加KSCN溶液无现象，加H2O2后出现红色，说明存在Fe2＋；经加热后Fe2＋被氧化为Fe2O3而使产品发黄。
Fe2O3
Fe2＋
热点二 有机物的制备与基本操作的融合
把握三个关键，突破有机物制备实验1.把握制备过程
思维流程
2.盘点常用仪器
3.熟悉常考问题(1)有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
[典例剖析] 醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
可能用到的有关数据如下：
合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
回答下列问题：(1)装置b的名称是___________。
装置b为直形冷凝管，可用于冷凝回流。
直形冷凝管
答案
审题流程
解析
有机物制备实验一般包括制备过程和提纯过程。本题给出了详细的实验过程，可对题干信息解读如下：
(2)加入碎瓷片的作用是_________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_____(填字母，下同)。A.立即补加 B.冷却后补加C.不需补加 D.重新配料
加入碎瓷片的作用是防止有机物在加热时发生暴沸。如果在加热时发现忘记加碎瓷片，这时必须停止加热，待冷却后补加碎瓷片。
防止暴沸
答案
解析
B
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________________。
醇分子间最容易发生脱水反应生成醚类化合物。
(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并_____；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
分液漏斗在使用前必须要检漏。实验生成环己烯的密度比水的要小，所以环己烯应从上口倒出。
上口倒出
检漏
答案
解析
答案
解析
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是________________。
加入无水氯化钙的目的：除去水(作干燥剂)和除去环己醇(因为乙醇可以和氯化钙反应，类比推知，环己醇和氯化钙也可以反应)。
(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有____。A.圆底烧瓶 B.温度计 C.吸滤瓶 D.球形冷凝管 E.接收器
观察题中实验装置图知蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管。
干燥(或除水除醇)
答案
解析
答案
解析
(7)本实验所得到的环己烯产率是________。A.41% B.50%C.61% D.70%
答案
解析
解题探究
1.1,2-二溴乙烷可作抗爆剂的添加剂。如图为实验室制备1,2-二溴乙烷的装置图，图中分液漏斗和烧瓶a中分别装有浓H2SO4和无水乙醇，d装置试管中装有液溴。
已知：CH3CH2OH CH2== CH2↑＋H2O2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3＋H2O相关数据列表如下：
(1)实验中应迅速将温度升高到170 ℃左右的原因是____________________。
该实验需用乙烯作反应物，而当温度为140 ℃时乙醇在浓硫酸作用下会生成副产物乙醚，所以应迅速将温度升高到170 ℃。
减少副产物乙醚生成
答案
解析
结合实验原理分析可能发生的副反应―→分析1,2-二溴乙烷的性质―→挖掘已知表格中的信息
解题指导
(2)安全瓶b在实验中有多重作用。其一可以检查实验进行中d装置中导管是否发生堵塞，请写出发生堵塞时瓶b中的现象：_________________________；如果实验时d装置中导管堵塞，你认为可能的原因是_________________________________________；安全瓶b还可以起到的作用是________。
过度冷却，产品1,2-二溴乙烷在装置d中凝固
b中长直玻璃管内液柱上升
防止倒吸
答案
解析
当d装置中导管发生堵塞时，气体流动不畅，安全瓶b中压强增大，导致安全瓶b中长直玻璃管内液柱上升。由于1,2-二溴乙烷的熔点为9.79 ℃，如果d装置烧杯中冰水温度过低，1,2-二溴乙烷凝固，d装置导管中发生堵塞。因此安全瓶b还可以起到防倒吸的作用。
(3)容器c、e中都盛有NaOH溶液，c中NaOH溶液的作用是________________________________________。
浓硫酸与乙醇能发生氧化还原反应，因而有SO2、CO2等酸性气体生成，容器c内NaOH溶液可将其除去。
吸收乙烯气体中含有的CO2、SO2等酸性气体
答案
解析
(4)某学生在做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量，比正确情况下超过许多，如果装置的气密性没有问题，试分析可能的原因：______________________________________________________________________________________________________________(写出两条即可)。
实验时所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量比正常情况下多，可从浓硫酸与部分乙醇发生氧化还原反应、乙烯气流过快难以被液溴全部吸收、加热温度控制不当造成部分乙醇挥发、发生其他副反应等方面分析。
①浓硫酸将部分乙醇氧化；②发生副反应生成乙醚；③乙醇挥发；④乙烯流速过快，未完全发生加成反应(写出两条即可)
答案
解析
(5)除去产物中少量未反应的Br2后，还含有的主要杂质为_____，要进一步提纯，下列操作中必需的是____(填字母)。A.重结晶 B.过滤 C.萃取 D.蒸馏
除去产物中少量未反应的Br2后，还含有的主要杂质是乙醚，根据表中数据知1,2-二溴乙烷的沸点与乙醚的沸点相差较大，可用蒸馏的方法进行分离。
乙醚
答案
解析
D
(6)实验中也可以撤去d装置中盛冰水的烧杯，改为将冷水直接加入到d装置的试管中，则此时冷水除了能起到冷却1,2-二溴乙烷的作用外，还可以起到的作用是_____________________。
直接将冷水加入d装置的试管中，此时冷水会起到液封的作用。
液封Br2及1,2-二溴乙烷
答案
解析
2.某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置用环己醇制备环己烯，装置如图所示。已知： 。
(1)制备粗品将12.5 mL环己醇加入试管A中，再加入1 mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。①试管A中碎瓷片的作用是______，导管B除了导气外还具有的作用是_____。
防暴沸
冷凝
答案
解析
试管A中加入碎瓷片的作用是防止液体受热不均匀发生暴沸；观察导管B的长度，可推知导管B除了导气外还具有冷凝的作用。
②将试管C置于冰水中的目的是_______________。
防止环己烯挥发
答案
解析
将试管C置于冰水中的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化，防止挥发，以得到更多的产品。
(2)制备精品①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在___层(填“上”或“下”)，分液后用________(填字母)洗涤。a.酸性KMnO4溶液 b.稀硫酸 c.Na2CO3溶液
上
答案
解析
实验目的是提纯环己烯，由于环己醇和少量酸性杂质能溶于水中，而环己烯难溶于水，又环己烯的密度小于水的密度，所以环己烯在上层，饱和食盐水在下层；分液后仍有少量酸性杂质和环己醇残留，酸性KMnO4溶液可以氧化环己烯，稀硫酸无法除去酸性杂质，联想教材乙酸乙酯的制备实验中用饱和Na2CO3溶液提纯产物，可以类推分液后用Na2CO3溶液洗涤。
②再将提纯后的环己烯按如图所示装置进行蒸馏，冷却水从_____(填字母)口进入，目的是____________________________________________。蒸馏时要加入生石灰，目的是_____________。
冷却水与气体形成逆流，使气体得到充分冷却
g
吸收剩余的水
蒸馏提纯后的环己烯时，冷却水从g口进入，目的是让冷却水与气体形成逆流，使高温气体得到充分冷凝；蒸馏时加入生石灰可吸收产品中剩余的少量水，防止水蒸气随环己烯一起蒸出。
答案
解析
③收集产品时，应控制温度在_____左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是________(填字母)。a.蒸馏时从70 ℃开始收集产品b.环己醇实际用量多了c.制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
83 ℃
答案
解析
收集环己烯产品时，应控制温度在83 ℃左右，这样得到的馏分才是环己烯。a项，若提前收集，产品中混有杂质，实际产量高于理论产量；b项，若环己醇实际用量多了，则实际生成的环己烯量增多，实际产量高于理论产量；c项，若粗产品中混有环己醇，导致测定消耗的环己醇量增大，制得的环己烯精品的质量低于理论产量。
(3)以下用来区分环己烯精品和粗品的试剂或方法中，合理的是________(填字母)。a.酸性高锰酸钾溶液b.金属钠c.测定沸点
答案
解析
区分环己烯精品和粗品，不能用酸性高锰酸钾溶液，因为都有紫色变浅的现象；可加入金属钠，观察是否有气体产生，若无气体，则是精品，否则是粗品；通过测定沸点与环己烯的沸点比较，也可以区分。
3.(2014·新课标全国卷Ⅰ，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是___________。
球形冷凝管
答案
(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_____________________，第二次水洗的主要目的是_____________。
洗掉碳酸氢钠
洗掉大部分硫酸和醋酸
(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_____(填标号)。a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
答案
答案
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是___________________。
提高异戊醇的转化率
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_____。
干燥
(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是____(填标号)。
答案
答案
答案
(7)本实验的产率是________(填标号)。a.30% b.40%c.60% d.90%
答案
(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，会使实验的产率偏____(填“高”或“低”) ，其原因是_________________________。
会收集少量未反应的异戊醇
高
答案
热点三 “物质组成”型实验方案的设计
一、定性检测[典例剖析1] 某混合粉末由Fe2O3、Fe、CuO、C、Al中的几种物质组成，为检测其成分，取样品进行下列实验(部分产物略去)：
回答下列问题：(1)取少量溶液X，加入过量的NaOH溶液，有沉淀生成。取上层清液，通入CO2，无明显变化，说明样品中不含的物质是____(填化学式)。
答案
审题流程
Al
首先要注意框图中量的描述为“过量”，其次进行大致推断，最后根据具体设问提供的信息具体分析。能与Fe2O3、Fe、CuO、C、Al几种物质反应产生两种气体的浓酸不可能是浓盐酸；如果是浓硫酸，在加热时可以与Fe、C、Al发生氧化还原反应，浓硫酸被还原为SO2，C被氧化为CO2，Fe和Al分别被氧化为Fe3＋和Al3＋；如果是浓硝酸，则两种气体是CO2和NO2。无论是哪种浓酸均可以使两种氧化物Fe2O3、CuO转化为对应的盐。
无论加什么浓酸(浓硫酸或浓硝酸)，溶液X中都可能含有Fe3＋、Cu2＋、Al3＋三种金属阳离子。向溶液X中加入过量的NaOH溶液，Fe3＋和Cu2＋可转化为Fe(OH)3和Cu(OH)2沉淀析出，如果有Al3＋，则转化为AlO ，向上层清液中通入CO2后，会产生白色沉淀Al(OH)3，离子方程式为2AlO ＋CO2(少量)＋3H2O===2Al(OH)3↓＋CO 或AlO ＋CO2(足量)＋2H2O===Al(OH)3↓＋HCO ，与题目中“取上层清液，通入CO2，无明显变化”不相符。所以可以肯定溶液X中没有Al3＋，样品中没有Al。
(2)Z为一种或两种气体：①若Z只为一种气体，试剂a为饱和NaHCO3溶液，则反应Ⅰ中能同时生成两种气体的化学方程式是_______________________________________。②若Z为两种气体的混合物，试剂a为适量水，则Z中两种气体的化学式是__________。
答案
审题流程
有了前面的分析，问题(2)就比较容易解答了。
NO、CO2
(3)向Y溶液中通入过量氯气，并不断搅拌，充分反应后，溶液中的阳离子是__________(填离子符号)。
答案
审题流程
向溶液X中加入过量Fe粉，得Y溶液和两种固体，且其中一种固体为红色(Cu)，另一种就是过量的Fe粉，Y溶液中的阳离子为Fe2＋，通入过量的Cl2后，Fe2＋被氧化为Fe3＋，Cl2与水反应生成HCl和HClO，两者电离产生H＋，故溶液中的阳离子为Fe3＋和H＋。
Fe3＋、H＋
(4)取Y溶液，调pH约为7，加入淀粉KI溶液和H2O2，溶液呈蓝色并有红褐色沉淀生成。当消耗2 mol I－时，共转移3 mol电子，该反应的离子方程式是____________________________________。
2Fe2＋＋3H2O2＋4I－===2Fe(OH)3↓＋2I2
依据信息“当消耗2 mol I－时，共转移3 mol电子”，转移的3 mol电子中有2 mol来自I－，另外1 mol电子来自Fe2＋。
答案
审题流程
(5)另取原样品，加入足量稀硫酸充分反应。若溶液中一定不会产生红色固体，则原样品中所有可能存在的物质组合是(各组合中的物质用化学式表示)________________________。
CuO、C或CuO、C、Fe2O3
根据前面四步设问可知，样品中一定没有Al，一定有CuO和C，不能确定是否有Fe和Fe2O3。加入足量稀硫酸后一定不产生Cu，那么排除Fe，符合整个设问的组合只有两种：CuO、C；CuO、C、Fe2O3。
答案
审题流程
固体成分检测实验方案设计的一般方法方法一：取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论。方法二：取少量固体试样→在氧气流等中反应→检测所产生的物质(如气体)→得出实验结论。方法三：取少量固体试样→加酸(或碱)溶液产生气体→检测气体产物的成分→得出实验结论。
二、固体物质组成的定量测定数据测定的常用方法1.沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。2.测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：右侧装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。
3.测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。4.滴定法利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。5.热重法只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
[典例剖析2] (2014·北京理综，27)碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。(1)采用装置A，在高温下将x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。
①气体a的成分是______________。
钢样中的碳、硫在装置A中高温加热条件下生成CO2和SO2，还有未反应的O2，故气体a的成分为O2、SO2、CO2。
O2、SO2、CO2
答案
解析
②若钢样中硫以FeS的形式存在，A中反应：3FeS＋5O2 1______＋3____。
根据得失电子守恒和质量守恒定律配平化学方程式：3FeS＋5O2Fe3O4＋3SO2。
Fe3O4
SO2
答案
解析
(2)将气体a通入测硫装置中(如图)，采用滴定法测定硫的含量。①H2O2氧化SO2的化学方程式：____________________。
H2O2和SO2发生氧化还原反应：H2O2＋SO2===H2SO4。
②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液，若消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：___。
根据题意，消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y克，则消耗z mL NaOH溶液，相当于硫的质量为yz g，所以钢样中硫的质量分数为 或 ×100%。
H2O2＋SO2===H2SO4
答案
解析
答案
解析
(3)将气体a通入测碳装置中(如下图)，采用重量法测定碳的含量。
①气体a通过B和C的目的是________________________。
排除SO2对CO2测定的干扰
气体a中含有O2、SO2和CO2，在吸收CO2测定碳的含量时，也可能吸收SO2，故气体a通过装置B和C的目的是排除SO2对CO2测定的干扰。
答案
解析
②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是__________________________。
吸收CO2前、后吸收瓶的质量
计算钢样中碳的质量分数，应测量吸收CO2前、后吸收瓶的质量，其质量差为CO2的质量。
答案
解析
[典例剖析3] 碱式碳酸铝镁[MgaAlb(OH)c(CO3)d·xH2O]常用作塑料阻燃剂。(1)碱式碳酸铝镁具有阻燃作用，是由于其受热分解需吸收大量热量和_______________________。
因为碱式碳酸铝镁分解得到Al2O3、MgO，二者的熔点都较高，都具有阻燃作用。
生成的产物具有阻燃作用
答案
解析
(2)MgaAlb(OH)c(CO3)d·xH2O中a、b、c、d的代数关系式为______________。
Al元素的化合价为＋3价，Mg元素的化合价为＋2价，OH－整体显示－1价， 整体显示－2价，根据化合物中化合价代数和为0可得出关系：2a＋3b＝c＋2d。
2a＋3b＝c＋2d
答案
解析
(3)为确定碱式碳酸铝镁的组成，进行如下实验：①准确称取3.390 g样品与足量稀盐酸充分反应，生成CO2 0.560 L(已换算成标准状况下)。②另取一定量样品在空气中加热，样品的固体残留率[(固体样品的剩余质量/固体样品的起始质量)×100%]随温度的变化如右图所示(样品在270 ℃时已完全失去结晶水，600 ℃以上残留固体为金属氧化物的混合物)。根据以上实验数据计算碱式碳酸铝镁样品中的n(OH－)∶n( )(写出计算过程)。
答案
解析
n(CO2)＝ ＝2.50×10－2 molm(CO2)＝2.50×10－2 mol×44 g·mol－1＝1.10 g在270～600 ℃之间，失去结晶水后的样品进一步受热分解放出CO2和H2O。m(CO2)＋m(H2O)＝3.390 g×(0.734 5－0.370 2)＝1.235 gm(H2O)＝1.235 g－1.10 g＝0.135 gn(H2O)＝ ＝7.50×10－3 moln(OH－)＝7.50×10－3 mol×2＝1.50×10－2 moln(OH－)∶n(CO )＝(1.50×10－2 mol)∶(2.50×10－2 mol)＝3∶5。
解析
n(CO2)＝ ＝2.50×10－2 molm(CO2)＝2.50×10－2 mol×44 g·mol－1＝1.10 g在270～600 ℃之间，失去结晶水后的样品进一步受热分解放出CO2和H2O。m(CO2)＋m(H2O)＝3.390 g×(0.734 5－0.370 2)＝1.235 gm(H2O)＝1.235 g－1.10 g＝0.135 gn(H2O)＝ ＝7.50×10－3 moln(OH－)＝7.50×10－3 mol×2＝1.50×10－2 moln(OH－)∶n(CO )＝(1.50×10－2 mol)∶(2.50×10－2 mol)＝3∶5。
1.某同学对铜与浓硫酸反应产生的黑色沉淀进行探究，实验步骤如下：Ⅰ.将光亮铜丝插入浓硫酸中，加热；Ⅱ.待产生黑色沉淀和气体时，抽出铜丝，停止加热；Ⅲ.冷却后，从反应后的混合物中分离出黑色沉淀，洗净、干燥备用。查阅文献：检验微量Cu2＋的方法：向试液中滴加K4[Fe(CN)6]溶液，若产生红褐色沉淀，证明有Cu2＋。
解题探究
(1)该同学假设黑色沉淀是CuO。检验过程如下：①将CuO放入稀硫酸中，一段时间后，再滴加K4[Fe(CN)6]溶液，产生红褐色沉淀。②将黑色沉淀放入稀硫酸中，一段时间后，再滴加K4[Fe(CN)6]溶液，未见红褐色沉淀。由该检验过程所得结论是_____________________。
黑色沉淀中不含有CuO
由①、②两个对照实验可知黑色固体中不含CuO。
答案
解析
(2)再次假设，黑色沉淀是铜的硫化物。实验如下：
①现象2说明黑色沉淀具有_____性。
答案
解析
还原
由黑色沉淀与稀硝酸混合现象：A试管中黑色沉淀逐渐溶解；A试管内上方出现红棕色气体，说明黑色沉淀具有还原性，能将稀硝酸还原生成NO，NO遇氧气生成红棕色的NO2；
②能确认黑色沉淀中含有S元素的现象是_____________________，相应的离子方程式是________________________________________________________________________________________________。
B试管中出现白色沉淀
2NO ＋3SO2＋3Ba2＋＋2H2O===3BaSO4↓＋2NO＋4H＋(或NO2＋SO2＋Ba2＋＋H2O===BaSO4↓＋NO＋2H＋)
答案
解析
③为确认黑色沉淀是“铜的硫化物”，还需进行的实验操作是_________________________________________________________________________________________________________。
取冷却后A装置试管中的溶液，滴加K4[Fe(CN)6]溶液，若产生红褐色沉淀，证明有Cu2＋，说明黑色沉淀是铜的硫化物
为确认黑色沉淀是铜的硫化物，还需确认铜离子，故需取冷却后A装置试管中的溶液，滴加K4[Fe(CN)6]溶液，若产生红褐色沉淀，证明有Cu2＋，说明黑色沉淀是铜的硫化物。
答案
解析
(3)以上实验说明，黑色沉淀中存在铜的硫化物。进一步实验后证明黑色沉淀是CuS与Cu2S的混合物。将黑色沉淀放入浓硫酸中加热一段时间后，沉淀溶解，其中CuS溶解的化学方程式是__________________________________________。
答案
解析
浓硫酸具有强氧化性，将CuS氧化为SO2。
＋4SO2↑＋4H2O
2.(2017·正定中学月考)某红色固体粉末样品可能含有Fe2O3和Cu2O中的一种或两种，某校化学自主探究实验小组拟对其组成进行探究。查阅资料：Cu2O在酸性溶液中会发生反应：Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O。实验探究一：学生甲利用如图所示装置进行实验，称量反应前后装置C中样品的质量，以确定样品的组成。回答下列问题：
(1)仪器组装完成后，夹好止水夹，___________________________________________________________________________，则说明装置A的气密性良好。
答案
解析
至形成一段液柱，过一段时间若液柱高度保持不变
向装置A中的长颈漏斗内注入液体
根据图像知，A装置实验目的是制取还原性气体，用的是简易启普发生器，可以用稀硫酸和Zn制取氢气；B装置的作用是干燥气体，C装置用氢气还原红色物质，D装置用酒精灯点燃未反应的氢气。利用压强差检查装置气密性，其检查方法：向装置A中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若液柱高度保持不变，则说明该装置气密性良好。
(2)下列实验步骤中，正确的操作顺序是___________(填序号)。①打开止水夹；②熄灭C处的酒精喷灯；③C处冷却至室温后，关闭止水夹；④点燃C处的酒精喷灯；⑤收集氢气并验纯
答案
解析
①⑤④②③
氢气中若混有空气加热发生爆炸，所以实验开始先通氢气，打开止水夹生成氢气，通过后续装置充满氢气，目的是排出装置中的空气，检验最后导管出来的氢气的纯度，气体纯净后再点燃C处的酒精喷灯，反应完成后先撤酒精喷灯，待C处冷却至室温后，关闭止水夹，防止生成的铜被空气中的氧气氧化，所以其操作顺序是①⑤④②③。
实验探究二：(3)学生乙取少量样品于烧杯中，加入过量稀硫酸，并作出如下假设和判断，结论正确的是_______。A.若固体全部溶解，说明样品中一定含有Fe2O3，一定不含有Cu2OB.若固体部分溶解，说明样品中一定含有Cu2O，一定不含有Fe2O3C.若固体全部溶解，再滴加KSCN溶液，溶液不变红色，说明样品一定 含有Fe2O3和Cu2O另取少量样品于试管中，加入适量的浓硝酸，产生红棕色气体，证明样品中一定含有______，写出产生上述气体的化学方程式：____________________________________________。
Cu2O＋6HNO3(浓)===2Cu(NO3)2＋2NO2↑＋3H2O
Cu2O
答案
解析
固体全部溶解，若固体是Fe2O3和Cu2O的混合物，放入足量稀硫酸中会有Cu生成，Cu能与Fe3＋反应生成Cu2＋和Fe2＋，故A错误；若固体是Fe2O3和Cu2O的混合物，加入足量稀硫酸中会有Cu生成，Cu能与Fe3＋反应生成Cu2＋和Fe2＋，铜可能有剩余，故B错误；若固体全部溶解，再滴加KSCN溶液，溶液不变红色，因为Cu2O溶于硫酸生成Cu和CuSO4，而H2SO4不能溶解Cu，所以混合物中必须有Fe2O3存在，生成的Fe3＋恰好与Cu完全反应，有关的离子方程式为Fe2O3＋6H＋===2Fe3＋＋3H2O、Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O、2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋，说明样品一定含有Fe2O3和Cu2O，故C正确。
另取少量样品于试管中，加入适量的浓硝酸，产生红棕色的气体，是由于Cu2O与HNO3发生氧化还原反应所致，证明样品中一定含有Cu2O，反应的化学方程式为Cu2O＋6HNO3(浓)===2Cu(NO3)2＋2NO2↑＋3H2O。
实验探究三：(4)学生丙取一定量样品于烧杯中，加入足量的稀硫酸，反应后经过滤得到固体3.2 g，测得滤液中Fe2＋有1.0 mol，则样品中n(Cu2O)＝_____mol。
答案
解析
2Fe3＋＋Cu===Cu2＋＋2Fe2＋，Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O，剩余固体为铜，铁离子全部反应生成亚铁离子，生成1.0 mol Fe2＋，消耗Cu 0.5 mol，剩余Cu的物质的量为 ＝0.05 mol，原样品中Cu2O的物质的量为0.05 mol＋0.5 mol＝0.55 mol。
0.55
3.下图是1.00 g MgC2O4·nH2O晶体放在坩埚里从25 ℃缓慢加热至700 ℃分解时，所得固体产物的质量(m)随温度(t)变化的关系曲线。(已知该晶体100 ℃以上才会逐渐失去结晶水，并大约在230 ℃时完全失去结晶水)试回答下列问题：(1)MgC2O4·nH2O中n＝___。
答案
2
(2)通过计算确定C点固体物质的化学式。(要求写出推断过程)
答案
解法一 MgC2O4·2H2O MgC2O4·xH2O＋(2－x)H2O 148 18(2－x) 1.00 g (1.00－0.88)g
故C点固体的化学式为MgC2O4·H2O。
解法二MgC2O4·xH2O MgC2O4＋xH2O 112 18x 0.76 g (0.88－0.76)g
故B点固体的化学式为MgC2O4·H2O。
(3)通过计算确定从E点到F点过程中的化学方程式。(要求写出推断过程)
答案
M(X)＝40 g·mol－1。可推测出X即为MgO，而完整的化学方程式为MgC2O4 MgO＋CO↑＋CO2↑。
设Mg元素与其他元素组成的化合物为X，利用Mg原子守恒。
热点四 “猜想判断”型实验方案的设计
思维流程
猜想型实验题的思维流程
[典例剖析] 漂白粉是生产生活中常用的消毒剂和杀菌剂。实验室有一瓶密封不严的漂白粉样品，其中肯定存在CaCl2，请设计实验，探究该样品中可能存在的其他固体物质。(1)提出合理假设。假设1：该漂白粉未变质，只含有________；假设2：该漂白粉全部变质，只含有______；假设3：该漂白粉部分变质，既含有________，又含______。
答案
审题流程
CaCO3
Ca(ClO)2
CaCO3
Ca(ClO)2
第一步 明确目的原理设计实验探究漂白粉变质后物质的成分，涉及反应：①2Ca(OH)2＋2Cl2===CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O。②Ca(ClO)2＋H2O＋CO2===CaCO3↓＋2HClO。第二步 提出合理假设根据假设3提供的物质及反应原理判断样品中可能含有Ca(ClO)2或CaCO3或二者的混合物。第三步 寻找验证方法用CaCO3与盐酸反应产生使澄清石灰水变浑浊的CO2来验证CaCO3的存在。用Ca(ClO)2与盐酸反应生成能使品红溶液褪色的HClO来验证Ca(ClO)2的存在。
第四步 设计操作步骤①固体样品中加入稀盐酸，将产生的气体通入澄清石灰水中(用于检验CO2)。②向步骤①反应后的溶液中滴入1～2滴品红溶液，振荡(用于检测HClO)。第五步 分析得出结论若步骤①中石灰水未变浑浊，则说明样品中无CaCO3，即假设1成立。若步骤①中石灰水变浑浊，且步骤②中品红溶液不褪色，说明CaCO3存在，不存在Ca(ClO)2，即假设2成立。若步骤①中石灰水变浑浊，且步骤②中品红溶液褪色，说明有CaCO3和Ca(ClO)2存在，即假设3成立。
(2)设计实验方案，进行实验。请写出实验步骤、预期现象和结论。限选用的仪器和药品：试管、滴管、带导管的单孔塞、蒸馏水、自来水、1 mol·L－1盐酸、品红溶液、新制澄清石灰水。(提示：不必检验Ca2＋和Cl－)
答案
1.工业上从废铅蓄电池的铅膏回收铅的过程中，可用碳酸盐溶液与处理后的铅膏(主要成分为PbSO4)发生反应： 。某课题组用PbSO4为原料模拟该过程，探究上述反应的实验条件及固体产物的成分。(1)上述反应的平衡常数表达式：K＝________。
解题探究
答案
解析
Na2CO3溶液中c( )较大，根据平衡移动原理，可知Na2CO3溶液中PbSO4转化率较大。
(2)室温时，向两份相同的PbSO4样品中分别加入同体积、同浓度的Na2CO3和NaHCO3溶液均可实现上述转化，在________溶液中PbSO4转化率较大，理由是__________________________。
答案
解析
Na2CO3
根据题中信息，提出另外两种假设。假设二：全部为碱式碳酸铅[2PbCO3·Pb(OH)2]；假设三：为PbCO3和2PbCO3·Pb(OH)2的混合物。
(3)查阅文献：上述反应还可能生成碱式碳酸铅[2PbCO3·Pb(OH)2]，它和PbCO3受热都易分解生成PbO。该课题组对固体产物(不考虑PbSO4)的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三：假设一：全部为PbCO3；假设二：_____________________；假设三：________________________________。
全部为2PbCO3·Pb(OH)2
为PbCO3和2PbCO3·Pb(OH)2的混合物
答案
解析
(4)为验证假设一是否成立，课题组进行如下研究。①定性研究：请你完成下表中内容。
答案
解析
充分加热样品，将产生的气体通入盛有无水硫酸铜的干燥管
若无水硫酸铜不变蓝，则假设一成立；若无水硫酸铜变蓝，则假设一不成立
因为PbCO3受热分解不产生水，而2PbCO3·Pb(OH)2受热分解产生水，所以可利用此不同设计实验方案。
②定量研究：取26.7 mg的干燥样品，加热，测得固体质量随温度的变化关系如下图。某同学由图中信息得出结论：假设一不成立。你是否同意该同学的结论，并简述理由：_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
同意，若全部为PbCO3时，26.7 mg完全分解后最终固体质量应为22.3 mg(或不同意，实验最终得到固体的质量与全部为PbCO3分解所得固体质量相差不大，可能是实验过程中产生的误差引起的)(本题属于开放性试题，答案合理均可)
答案
解析
因为PbCO3 PbO＋CO2↑，所以可以利用固体加热前后质量的改变量来确定结论。
2.(2016·荆州高三月考)某化学活动小组设计如图所示(部分夹持装置已略去)实验装置，以探究潮湿的Cl2与干燥Na2CO3反应得到的固体物质。
(1)写出装置A中发生反应的化学方程式：_______________________________________。
＋Cl2↑＋2H2O
实验室制备氯气，结合装置可知是利用二氧化锰和浓盐酸加热反应生成氯气，反应的化学方程式为4HCl(浓)＋MnO2 MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。
答案
解析
(2)写出试剂Y的名称：____________________________。
实验制备的氯气中含有氯化氢气体，需要用饱和食盐水除去。
饱和食盐水(或饱和氯化钠溶液)
答案
解析
(3)已知：通入一定量的氯气后，测得D中只有一种常温下为黄红色的气体，其为含氯氧化物。可以确定的是C中含有的氯盐只有一种，且含有NaHCO3，现对C成分进行猜想和探究。①提出合理假设。假设一：存在两种成分，即NaHCO3和_____；假设二：存在三种成分，即NaHCO3和_____、_______。
NaCl Na2CO3
NaCl
在装置C中通入一定量的氯气后，测得D中只有一种常温下为黄红色的气体(含氯氧化物)。C中含有氯元素的盐只有一种，且含有NaHCO3。假设存在两种成分，为NaHCO3和NaCl；假设存在三种成分，应还有未完全反应的Na2CO3，即NaHCO3、NaCl和Na2CO3。
答案
解析
②设计方案，进行实验。请写出实验步骤以及预期现象和结论(可不填满)。限选实验试剂和仪器：蒸馏水、稀硝酸、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、试管、小烧杯。
a.若无明显现象，证明固体中不含Na2CO3；b.若溶液变浑浊，证明固体中含有Na2CO3
若溶液变浑浊，证明固体中含有NaCl
步骤2中向A试管中滴加适量BaCl2溶液，检验产物中是否有Na2CO3。步骤3应是检验氯离子，应向B试管中滴加过量的稀硝酸，再滴加AgNO3溶液，若溶液变浑浊，证明固体中含有NaCl。
答案
解析
向A试管中滴加BaCl2溶液
向B试管中滴加过量的稀硝酸，再滴加AgNO3溶液
(4)已知C中有0.1 mol Cl2参加反应。若假设一成立，可推知C中反应的化学方程式为_____________________________________________。
C中有0.1 mol Cl2参加反应，装置C中通入一定量的氯气后，测得D中只有一种常温下为黄红色的气体，若假设一成立，反应为Cl2＋Na2CO3―→NaHCO3＋NaCl＋X，依据氧化还原反应中得失电子守恒计算判断氯元素化合价为＋1，进而可推知C中反应生成的含氯氧化物为Cl2O；反应的化学方程式为2Cl2＋H2O＋2Na2CO3===2NaHCO3＋2NaCl＋Cl2O。
2Cl2＋H2O＋2Na2CO3===2NaHCO3＋2NaCl＋Cl2O
答案
解析
热点五 “原理探究”型实验方案的设计
控制变量法：物质变化往往受到多个因素的影响，在研究化学反应与外界因素之间的关系时，对影响物质变化规律的因素或条件加以人为控制，使其他几个因素不变，集中研究其中一个因素的变化所产生的影响，有利于在研究过程中，迅速寻找到物质变化的规律。常涉及的题型有：(1)外因(浓度、温度、压强等)对化学反应速率、化学平衡的影响；(2)物质性质的递变规律。
思维流程
1.变量探究实验题的解题策略解答变量探究类试题关键是在其他条件相同的前提下，只改变一个条件对研究对象的影响规律。注意：选择数据要有效，且变量统一，否则无法作出正确判断。
思路总结
2.规律探究实验题的解题策略物质性质递变规律的探究也是中学化学实验探究的一个重要内容。研究同周期、同主族元素性质的递变规律，物质的氧化还原反应(如置换反应)规律，物质的酸(碱)性强弱规律，电解质溶液的导电规律等，都是开展有关规律探究的重要素材，也是高考命题的经典情境。 解决有关规律探究问题的实验设计，其常用方法示例如下：(1)同周期、同主族元素性质的递变规律，一般通过设计判断元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过让金属单质与相同浓度的非氧化性酸反应产生H2的速率快慢来判断金属单质的还原性强弱，推断元素金属性强弱，从而找出相应的性质递变规律。
(2)物质的酸(碱)性强弱的判断。(3)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。
1.(2015·北京理综，28)为探讨化学平衡移动原理与氧化还原反应规律的联系，某同学通过改变浓度研究“2Fe3＋＋2I－2Fe2＋＋I2”反应中Fe3＋和Fe2＋的相互转化。实验如下：
解题探究
(1)待实验Ⅰ溶液颜色不再改变时，再进行实验Ⅱ，目的是使实验Ⅰ的反应达到______________。
化学平衡状态
待实验Ⅰ溶液颜色不再改变，说明其中的可逆反应已达平衡状态。
答案
解析
实验ⅲ中加入1 mL水，目的是排除ⅱ中因加入FeSO4溶液对原溶液稀释，造成溶液颜色变化。
(2)ⅲ是ⅱ的对比实验，目的是排除ⅱ中_________________________造成的影响。
因溶液稀释使溶液颜色变化
答案
解析
(3)ⅰ和ⅱ的颜色变化表明平衡逆向移动，Fe2＋向Fe3＋转化。用化学平衡移动原理解释原因：____________________________________________________________________________。
加入 Ag＋发生反应： Ag＋＋I－===AgI↓，c(I－)降低；或增大c(Fe2＋)，平衡均逆向移动
答案
解析
ⅰ中加入 AgNO3溶液，Ag＋与I－生成AgI黄色沉淀，c(I－)减小，平衡2Fe3＋＋2I－2Fe2＋＋I2逆向移动。ⅱ中加入 FeSO4溶液，c(Fe2＋)增大，平衡也是逆向移动，c(I2)减小，溶液颜色变浅。
(4)根据氧化还原反应的规律，该同学推测ⅰ中Fe2＋向Fe3＋转化的原因：外加Ag＋使c(I－)降低，导致I－的还原性弱于Fe2＋，用右图装置(a，b均为石墨电极)进行实验验证。①K闭合时，指针向右偏转，b作___极。
正
U形管左管中I－具有强还原性，易发生氧化反应，a极为原电池的负极。U形管右管中Fe3＋具有强氧化性，易发生还原反应，b极为原电池的正极。
答案
解析
②当指针归零(反应达到平衡)后，向U形管左管中滴加0.01 mol·L－1 AgNO3溶液，产生的现象证实了其推测。该现象是______________________________。
左管产生黄色沉淀，
在U形管左管中滴加AgNO3溶液后，Ag＋与 I－生成 AgI 黄色沉淀，I－浓度降低，U形管右管新生成的Fe2＋还原性比I－的强，从而U形管右管易发生氧化反应，作负极，故电流表的指针向左偏转。
答案
解析
指针向左偏转
(5)按照(4)的原理，该同学用下图装置进行实验，证实了ⅱ中Fe2＋向Fe3＋转化的原因。①转化的原因是_______________________________________________。
Fe2＋随浓度增大，还原性增强，使Fe2＋还原性强于I－
按照(4)的离子浓度大小影响离子的还原性的原理，该同学利用原电池装置进行实验，证实了 ⅱ 中Fe2＋浓度增大，还原性增强，使Fe2＋还原性强于I－。
答案
解析
②与(4)实验对比，不同的操作是_________________________________。
向右管中滴加 1 mol·L－1 FeSO4溶液
实验ⅱ与实验(4)相比较，实验(4)当指针归零后，可采取向U形管右管中滴加1 mol·L－1 FeSO4溶液，以增加Fe2＋的浓度，使c(Fe2＋)大于c(I－)。
答案
解析
(6)实验Ⅰ中，还原性：I－>Fe2＋；而实验Ⅱ中，还原性Fe2＋>I－。将(3)和(4)、(5)作对比，得出结论是____________________________________________________________________________________________________________。
该反应为可逆氧化还原反应，在平衡时，通过改变物质的浓度，可以改变物质的氧化、还原能力，并影响平衡移动方向
根据实验Ⅰ和实验Ⅱ中c(Fe2＋)和c(I－)的浓度不同知，在其他条件不变时，物质的氧化性和还原性与浓度有关，在平衡时，通过改变物质的浓度，可以改变物质的氧化、还原能力，导致平衡移动。
答案
解析
2.(2016·成都调研)用如图所示的装置来测定镁与硫酸反应的速率。在锥形瓶中加入0.7 g镁带，按如图连接好装置，从A中加入20.0 mL 0.5 mol·L－1 H2SO4，记录注射器活塞的位置和相应的时间，实验记录如下：
答案
(1)镁与硫酸溶液反应的离子方程式为________________________。
Mg＋2H＋===Mg2＋＋H2↑
(2)仪器A的名称为_________。
分液漏斗
答案
(3)0～t时间段与t～2t时间段，化学反应速率较快的是____________，原因是_________________________________________。
答案
解析
镁与硫酸反应放热，温度升高，反应速率加快
t～2t时间段
镁与硫酸反应放出热量，使体系温度升高，反应速率加快，而随着反应进行，c(H2SO4)逐渐减小，又使反应速率减慢，开始阶段c(H2SO4)对反应速率影响较大，随后一段时间，温度对反应速率影响较大。
(4)用上述装置探究Fe3＋、Cu2＋对双氧水分解反应速率的影响，所用试剂：5% H2O2、0.1 mol·L－1 FeCl3、0.2 mol·L－1 CuCl2，完成下表的实验设计：
答案
4
①Fe3＋、Cu2＋在双氧水分解过程中起_____作用；②本实验需测定的数据是______________________________________________________；③A中装有10 mL双氧水，为减少误差，加入其他物质的方法是___________________________________________________。
答案
解析
采用“控制变量法”探究Fe3＋、Cu2＋对双氧水分解反应速率的影响，故应保证c(H2O2)相同，由于实验1和实验2中双氧水的体积均为10 mL，可通过控制混合液的总体积来实现c(H2O2)相同，故加入FeCl3溶液的体积为4 mL。
催化
收集相同体积的氧气所需时间(或相同时间产
生氧气的体积)
连接分液漏斗前，直接加到锥形瓶中(其他合理答案均可)
热点六 实验方案的评价
1.从可行性方面对实验方案进行评价(1)实验原理是否正确、可行。(2)实验操作是否安全、合理。(3)实验步骤是否简单、方便。(4)实验效果是否则明显、准确。2.从“绿色化学”角度对实验方案进行评价(1)反应原料是否易得、安全、无毒。(2)化学反应速率是否较快。(3)原料利用率以及制取物质的产率是否较高。(4)制取过程中是否造成环境污染。
思维流程
3.从“安全性”方面对实验方案进行评价(1)进行某些易燃易爆实验时，要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)。(2)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、冷凝管等)。(3)其他问题，如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。
1.某化学课外小组研究乙醇氧化的实验并验证其产物，设计了甲、乙、丙三套装置(图中的支撑仪器均未画出，“△”表示酒精灯热源)，每套装置又划分为①②③三部分。仪器中盛放的试剂：a.无水乙醇(沸点：78 ℃)；b.铜丝；c.无水硫酸铜；d.新制氢氧化铜悬浊液。(1)简述三套方案各自的优点。
解题探究
甲：______________________________________________________________________________________________；乙：__________________________________________________________________________；丙：_______________________________________。
甲的优点在于②，水浴加热能较好地控制温度，使气流平稳、 反应充分。乙的优点在于两干燥管考虑了溶液中水蒸气对产物H2O检验的干扰。丙的优点在①，无水生成，且装置简单。
②中用热水浴加热，可形成较平稳的乙醇气流，使反应更充分；②中的斜长导管起到冷凝回流乙醇的作用
①与③中的干燥管可防止溶液中的水与无水硫酸铜反应，避免干扰对生成物的检验
①中氧气发生装置中无水生成，且装置简单
答案
解析
(2)集中三套方案的优点，组成一套比较合理完善的实验装置，可按气流由左到右的顺序表示为_________________(例如：甲①，乙②，丙③)。
将三套方案的优点组合：取丙①、甲②、乙③可组成一套完善的装置。
丙①，甲②，乙③
答案
解析
2.(2016·辽宁师大附中检测)某研究性学习小组的同学通过课外学习了解到：某品牌牙膏中含有摩擦剂、湿润剂、表面活性剂、黏合剂、香料、甜味剂等成分，其中的摩擦剂除了含CaCO3外，可能还含有Al(OH)3、SiO2中的一种或两种。为探究该品牌牙膏中摩擦剂的成分，该小组的同学进行了如下实验(牙膏中其他成分遇到盐酸时无气体产生)：
请回答下列问题：(1)操作Ⅰ中涉及的玻璃仪器有烧杯、_______、_____。(2)写出操作Ⅳ的离子方程式：__________________________。(3)该摩擦剂中除CaCO3外，肯定含有_____。
玻璃棒
答案
漏斗
SiO2
答案
答案
(4)为进一步探究摩擦剂中碳酸钙的含量，该小组同学利用如图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验。
回答下列问题：①实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可充分混合装置乙和丙中的反应物外，还有_________________________________________________________的作用；
答案
解析
把生成的CO2全部排入丙装置中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收
操作Ⅰ得到沉淀A，则操作Ⅰ为过滤，沉淀A为不溶性物质，含有碳酸钙，可能含有氢氧化铝和二氧化硅中的一种或两种；加入盐酸，碳酸钙和盐酸反应生成氯化钙、水和二氧化碳，二氧化硅不反应，故通过操作Ⅱ(即过滤)得到的沉淀C为二氧化硅，气体D为二氧化碳，沉淀C和过量氢氧化钠反应生成硅酸钠和水，二氧化碳和过量澄清石灰水生成碳酸钙沉淀，故该摩擦剂中除含有CaCO3外，还含有SiO2。不能确定Al(OH)3是否存在。该实验方案是测定丙中生成的BaCO3沉淀质量，确定生成的二氧化碳的质量，进而确定碳酸钙的质量分数。
实验装置中会残留部分二氧化碳，影响丙中二氧化碳的测定，需要通入空气将装置内的二氧化碳完全排入丙中被吸收。
②丙中主要反应的化学方程式是______________________________；
答案
解析
Ba(OH)2＋CO2===BaCO3↓＋H2O
Ba(OH)2和CO2反应的化学方程式为Ba(OH)2＋CO2===BaCO3↓＋H2O。
③实验中准确称取4.00 g样品三份，进行三次测定，测得BaCO3的平均质量为1.97 g，计算样品中碳酸钙的质量分数为_____；
答案
解析
25%
n(BaCO3)＝ ＝0.01 mol，生成二氧化碳的物质的量为0.01mol，由碳元素守恒可知牙膏中n(CaCO3)＝n(CO2)＝0.01 mol，碳酸钙质量为0.01 mol×100 g·mol－1＝1 g，牙膏中碳酸钙的质量分数为 × 100%＝25%。
④有同学认为只要测定装置丙在吸收CO2前后的质量差，不必测定装置丙中生成BaCO3的质量，一样可以确定碳酸钙的质量分数。你认为该方案是否可行？______，简述理由：___________________________________________________。
乙中的水蒸气、HCl气体等进入装置丙中会
不可行
造成实验误差
答案
解析
乙中的水蒸气、HCl气体会进入装置丙中使得CO2测定结果偏大，故测定装置丙在吸收CO2前后质量差的方案不可行。
3.(2016·河南陕州中学第二次月考)实验室有一包固体粉末样品可能是MgCO3、Fe2O3和FeO的混合物。(1)甲学生设计实验方案，以确定样品中是否含有FeO，除样品外，实验室只提供以下试剂：KMnO4溶液、盐酸、稀硫酸、KSCN溶液、NaOH溶液，请你描述甲学生的实验操作步骤、现象及结论：____________________________________________________________________________________________________。
入稀硫酸溶解，再加入少量KMnO4溶液，溶液不褪色，说明样品中没有FeO，反之则有
取少量样品于试管中，加
答案
解析
要检验FeO，应该先将FeO转化为亚铁离子，亚铁离子具有还原性，酸性KMnO4溶液能氧化亚铁离子而褪色，酸性KMnO4溶液具有强氧化性，能氧化盐酸，所以不能用盐酸溶解样品。其检验方法：取少量样品于试管中，加入稀硫酸溶解，再加入少量KMnO4溶液，溶液不褪色，说明样品中没有FeO。
(2)经甲学生实验确定该样品中不存在FeO，乙学生想在甲学生的实验基础上进一步来测定混合物中Fe2O3的含量：乙学生准备用如图所示各仪器按一定顺序连接成一套完整的装置进行实验，以测定Fe2O3的质量分数。
请回答下列问题：①盛装盐酸的仪器的名称是_________，装置的连接顺序是___、___、___、___(填图中字母序号，各仪器只能选用一次)。
答案
解析
C
分液漏斗
B
D
A
根据图示可知，盛放盐酸的仪器为分液漏斗；测定样品中Fe2O3的质量分数，先根据MgCO3产生的CO2的质量计算出MgCO3的质量，再根据样品质量计算出Fe2O3的质量分数，仪器连接顺序为先将空气通入盛有NaOH溶液的装置B，以便除去空气中的CO2，然后利用空气将装置D中产生的CO2驱赶到装置A，利用CO2与Ba(OH)2生成的BaCO3沉淀的质量计算出MgCO3的质量，由于空气中的CO2、水蒸气影响测定结果，需要在装置A后连接一个吸收CO2、水蒸气的装置C，所以装置连接顺序为B、D、A、C。
②实验过程中需要持续通入空气，其作用除可以起到“搅拌”A、D中反应物以实现充分反应外，还有一个重要作用是_______________________________________________________________________。
将反应产生的CO2气体尽可能彻底地赶入装置A中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收
答案
解析
实验过程中需要持续通入空气，其作用除可以达到“搅拌”A、D中反应物达到充分反应外，还可以使反应生成的CO2尽可能彻底地赶入装置A中，使反应生成的CO2能够被Ba(OH)2溶液完全吸收。
③在进行乙学生的实验方案评价时，有学生认为不必测定A中沉淀的质量，而只要测出装置A在吸收反应产生的气体前后的质量差，就能完成实验要求。实验证明，若用此法测得Fe2O3的质量分数将_____ (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
答案
解析
偏小
由于装置D生成的CO2中混有氯化氢和水，导致装置A在吸收反应产生的气体前后的质量差偏大，测定的CO2的质量偏大，MgCO3的质量会偏大，样品中Fe2O3的质量偏小，Fe2O3的质量分数会偏小。
课时作业
1.(2016·银川模拟)氢化锂(LiH)在干燥的空气中能稳定存在，遇水或酸能够引起燃烧。某活动小组准备使用下列装置制备LiH固体。
1
2
3
4
5
6
甲同学的实验方案如下：(1)仪器的组装连接：上述仪器装置接口的连接顺序为________________，加入药品前首先要进行的实验操作是_________________，(不必写出具体的操作方法)；其中装置B的作用是____________________。
答案
解析
e接a，b接f，g接d
除去H2中的H2O和HCl
检验装置的气密性
1
2
3
4
5
6
A装置生成的H2含有HCl和H2O，所以用B装置中的碱石灰除去HCl和H2O，把纯净的H2通入D中制取LiH，后面连接C，防止外界中的H2O进入，所以连接顺序：e接a，b接f，g接d或e接a，b接g，f接d；与气体相关的实验，在装入药品前首先要进行装置气密性的检查；A装置生成的H2含有HCl和H2O，所以B装置中的碱石灰除去HCl和H2O，得到纯净的H2。
1
2
3
4
5
6
(2)添加药品：用镊子从试剂瓶中取出一定量金属锂(固体石蜡密封)，然后在甲苯中浸洗数次，该操作的目的是_________________，然后快速把锂放入到石英管中。
答案
解析
除去锂表面的石蜡
石蜡是有机物，易溶于甲苯等有机溶剂中，所以固体石蜡密封的金属锂在甲苯中浸洗数次的目的是除去锂表面的石蜡。
1
2
3
4
5
6
(3)通入一段时间氢气后加热石英管，在加热D处的石英管之前，必须进行的实验操作是______________________________。
答案
解析
收集c处排出的气体并检验H2纯度
必须是纯净的H2与Li反应，如果还有空气，H2与空气的混合气体有可能发生爆炸，所以在加热D处的石英管之前，必须进行的实验操作：收集c处排出的气体并检验H2纯度。
1
2
3
4
5
6
(4)加热一段时间后停止加热，继续通氢气冷却，然后取出LiH，装入氮封的瓶里，保存于暗处。采取上述操作的目的是为了避免LiH与空气中的水蒸气接触而发生危险。(反应方程式：LiH＋H2O===LiOH＋H2↑)，分析该反应原理，完成LiH与无水乙醇反应的化学方程式：____________________________________。
答案
解析
LiH＋CH3CH2OH
===CH3CH2OLi＋H2↑
分析LiH＋H2O===LiOH＋H2↑的反应原理，LiH中的H元素为－1价，与H2O中＋1价的H元素发生氧化还原反应生成H2，所以LiH中的H元素也能与CH3CH2OH中—OH的H元素发生氧化还原反应，所以化学方程式为LiH＋CH3CH2OH===CH3CH2OLi＋H2↑。
1
2
3
4
5
6
(5)准确称量制得的产品0.174 g，在一定条件下与足量水反应后，共收集到气体470.4 mL(已换算成标准状况)，则产品中LiH与Li的物质的量之比为______。
答案
解析
10∶1
气体的物质的量为0.470 4 L÷22.4 L·mol－1＝0.021 mol，设LiH物质的量为x，Li物质的量为y，根据质量可得8x＋7y＝0.174 g，根据气体物质的量可得x＋ y＝0.021 mol，解得x＝0.02 mol，y＝0.002 mol，所以产品中LiH与Li的物质的量之比为10∶1。
1
2
3
4
5
6
(6)乙同学对甲的实验方案提出质疑，他认为未反应的H2不能直接排放，所以在最后连接了装置E用来收集H2，请将E装置补充完整。
答案
解析
利用排水法收集剩余的H2，所以将E装置补充完整如图所示。
如图
1
2
3
4
5
6
2.[2015·全国卷Ⅰ，26(1)(2)]草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。
1
2
3
4
5
6
回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是_____________________________，由此可知草酸晶体分解的产物中有_____。装置B的主要作用是____________________________________________________________________。
等) ，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验
有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊
CO2
冷凝(水蒸气、草酸
1
2
3
4
5
6
答案
解析
装置C中澄清石灰水的作用是检验是否有CO2气体生成，若有CO2气体生成，澄清石灰水变浑浊。装置B中冰水的作用是降低温度，使生成的水和草酸(题给信息：受热脱水、升华)冷凝。若草酸进入装置C，会生成草酸钙沉淀，干扰CO2检验。
1
2
3
4
5
6
(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
1
2
3
4
5
6
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、___________________。装置H反应管中盛有的物质是______________。
CuO(或氧化铜)
H、D、I
F、D、G、
1
2
3
4
5
6
答案
解析
检验CO可通过检验CO还原黑色的CuO生成的CO2进行。因为分解产物中有CO2，所以先要除去CO2，可用浓NaOH溶液吸收CO2，并用澄清石灰水检验CO2是否除尽，再用无水氯化钙干燥CO，然后通过灼热的CuO，再用澄清石灰水检验生成的CO2气体，没有反应掉的CO可用排水法收集。若前面澄清石灰水无现象，H中黑色的CuO变红色，后面的澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中有CO。
1
2
3
4
5
6
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是___________________________________________________________________________。
前面D中澄清石灰水无现象，H中黑色粉末变红色，其后面的D中澄清石灰水变浑浊
答案
1
2
3
4
5
6
3.乙酰苯胺是一种白色有光泽片状晶体或白色结晶粉末，是生产磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。乙酰苯胺的制备原理：
1
2
3
4
5
6
实验参数：
1
2
3
4
5
6
实验装置如图所示(部分仪器及夹持装置已略去)。注：刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离。实验步骤：步骤1：在100 mL圆底烧瓶中加入无水苯胺9.3 mL、冰醋酸18.4 mL、锌粉0.1 g和少量沸石，安装好仪器后，对圆底烧瓶均匀加热，使反应液在微沸状态下回流，调节加热温度，使温度计温度控制在105 ℃左右；反应约60～80 min，反应生成的水及少量醋酸被蒸出，当反应基本完成时，停止加热。
1
2
3
4
5
6
步骤2：在搅拌下，趁热将蒸馏烧瓶中的液体以细流状倒入盛有冰水的100 mL烧杯中，快速搅拌，乙酰苯胺结晶析出，烧杯内试剂冷却至室温后，进行抽滤、洗涤、干燥，可得到乙酰苯胺粗品。步骤3：将乙酰苯胺粗品进行重结晶，待结晶完全后抽滤，尽量压干滤饼。将产品置于干净的表面皿中晾干，称重，计算产率。请回答下列问题：(1)实验中加入锌粉的目的是 ___________________________。
答案
解析
防止苯胺在反应过程中被氧化
苯胺不稳定，容易被空气中的氧气氧化为硝基苯，为防止苯胺在反应过程中被氧化，需要加入还原剂锌粉。
1
2
3
4
5
6
(2)从化学平衡的角度分析，控制温度计的温度在105 ℃左右的原因是________________________________________________。
答案
解析
不断分离出反应过程中生成的水，促进反应正向进行
控制温度在105 ℃左右，可以保证水蒸气被蒸出，而其他物质不被蒸出，水减少，促进反应正向进行。
(3)通过____________________________________可判断反应基本完成。
答案
解析
温度计示数下降或锥形瓶内液体不再增加
若看到温度计的示数下降或锥形瓶内液体不再增加就表明生成物达到了最大量，反应基本完成。
1
2
3
4
5
6
(4)步骤1加热可用______(填“水浴”或“油浴”)，步骤2中结晶时，若冷却后仍无晶体析出，可采用的方法是_________________________________________。
答案
解析
用玻璃棒摩擦液面下的容器内壁(或
因为温度超过100 ℃，水浴不能达到该温度，应用油浴加热。步骤2中结晶时，若冷却后仍无晶体析出，可采用玻璃棒摩擦液面下的容器内壁(或投入晶种)的方法实现结晶。
油浴
投入晶种)
1
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3
4
5
6
(5)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的方法是________(填字母)。A.用少量冷水洗 B.用少量热水洗C.先用冷水洗，再用热水洗 D.用酒精洗
由于乙酰苯胺微溶于冷水，可溶于热水，所以洗涤粗品最合适的方法是用少量冷水洗，以减少因洗涤造成的损耗。
√
答案
解析
(6)步骤2得到的粗品中因含有某些杂质而颜色较深，步骤3重结晶的操作：将粗品用热水溶解，加入活性炭0.1 g，煮沸进行脱色，_________，再将滤液冷却结晶。
温度低时，乙酰苯胺会结晶析出，所以要趁热过滤。
答案
解析
趁热过滤
1
2
3
4
5
6
(7)该实验最终得到产品9.1 g，则乙酰苯胺的产率是________(小数点后保留两位数字)。
n(苯胺)＝(9.3 mL×1.02 g·mL－1)÷93 g·mol－1＝0.102 mol，n(乙酸)＝(18.4 mL×1.05 g·mL－1)÷60 g·mol－1＝0.322 mol，二者按1∶1反应，由于n(乙酸)＞n(苯胺)，则乙酰苯胺的理论物质的量为0.102 mol，而实际生成乙酰苯胺的物质的量为9.1÷135 g·mol－1≈0.067 mol，所以乙酰苯胺的产率为(0.067 mol÷0.102 mol)×100%≈65.69%。
答案
解析
65.69%
1
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3
4
5
6
4.保护环境是全球关注的问题。Ⅰ.某环保部门处理含CN－电镀废水的方法如图(CN－和CNO－中N的化合价均为－3价)：
某学习小组依据上述方法，用下图实验装置进行该电镀废水处理的研究。
1
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5
6
操作步骤：ⅰ.先关闭装置甲的开关，再将含CN－废水与过量NaClO溶液混合，取200 mL混合液[其中c(CN－)为0.200 mol·L－1]加入装置甲中，塞上橡皮塞。ⅱ.待装置甲中充分反应后，打开开关，使溶液全部流入装置乙中，关闭开关。ⅲ.测定干燥管Ⅰ增加的质量。(1)写出装置乙中反应的离子方程式：____________________________________________________。
答案
解析
2CNO－＋6ClO－＋8H＋===N2↑＋
2CO2↑＋3Cl2↑＋4H2O
1
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6
根据图示，乙中CNO－和ClO－在酸性条件下发生氧化还原反应，最终CNO－被氧化为N2，ClO－被还原为Cl2，根据得失电子守恒、电荷守恒、原子守恒配平离子方程式。
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6
(2)装置丙中的试剂是______，装置丁的作用是_________________。
吸收混合气中的Cl2
浓硫酸
装置丙的作用是吸收混合气中的H2O，应选择浓硫酸，装置丁的作用是吸收混合气中的Cl2。
答案
解析
1
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3
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5
6
(3)假定上述实验中的气体都被充分吸收。若干燥管Ⅰ增重1.408 g。则CN－被处理的百分率为_______。
80.0%
答案
解析
1
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5
6
(4)你认为用此装置进行实验，与(3)对比，CN－被处理的百分率将_____(填“偏高”、“偏低”、“无法确定”或“无影响”)，简述你的理由：________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
若Cl2在丁中没有被完全吸收，则结果偏高，若CO2残留在装置中，则结果偏低。
部分Cl2在装置丁中没有被吸收而在干燥管Ⅰ中被吸收(或偏低 部分CO2残留在装置内没有在干燥管Ⅰ中被完全吸收 或无法确定 部分Cl2在干燥管Ⅰ中被吸收，部分CO2没有在干燥管Ⅰ中被吸收)
偏高
答案
解析
1
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5
6
Ⅱ.防治空气污染，燃煤脱硫很重要。目前，科学家对Fe3＋溶液脱硫技术的研究已取得新成果。(5)某学习小组为了探究“SO2与Fe3＋反应的产物”，将过量的SO2通入FeCl3溶液中后，各取10 mL反应液分别加入编号为A、B、C的试管中，并设计以下3种实验方案：方案①：A中加入少量KMnO4溶液，溶液紫红色褪去。方案②：B中加入KSCN溶液，溶液不变红，再加入新制的氯水，溶液变红。方案③：C中加入稀盐酸酸化的BaCl2溶液，产生白色沉淀。上述实验方案中不合理的是_______。
方案①
答案
解析
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5
6
方案①不合理，因为SO2、Fe2＋均具有还原性，均能与KMnO4发生氧化还原反应而使溶液褪色。
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5.(2017·青岛调研)已知：KIO3＋5KI＋3H2SO4===3K2SO4＋3I2＋3H2O；
(1)测定加碘食盐中碘的含量，学生甲设计的实验步骤如下：①准确称取w g食盐，加适量蒸馏水使其完全溶解；②用稀硫酸酸化所得溶液，加入过量KI溶液，使KIO3与KI反应完全；③以淀粉为指示剂，逐滴加入物质的量浓度为2.00×10－3 mol·L－1的Na2S2O3溶液10.0 mL，恰好反应完全。则加碘食盐样品中的碘元素含量是______________mg·kg－1(以含w的代数式表示)。
答案
解析
1
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(2)学生乙又进行了下列实验：
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请推测实验中产生蓝色现象的可能原因，用离子方程式表示：___________________________。根据学生乙的实验结果，请对学生甲的实验结果作出简要评价：_______________________。
学生甲的实验结果会偏大
4I－＋4H＋＋O2===2I2＋2H2O
酸性条件下，I－可被O2氧化生成I2单质而使淀粉溶液显蓝色。过量的I－易被空气中O2氧化生成I2，导致测得结果偏大。
答案
解析
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6.(2016·安徽皖江名校联考)锰的化合物种类较多，也大多具有广泛的用途。Ⅰ.MnO2是H2O2分解的良好催化剂，它也具有较强的氧化性。某化学兴趣小组通过实验探究MnO2的性质。(1)该小组设计了如下4个方案以验证MnO2的氧化性，可行的是________(填字母)。A.把MnO2固体加入到稀盐酸中，观察是否有黄绿色气体生成B.把MnO2固体加入到H2O2溶液中，观察是否有气泡产生C.Na2SO3溶液中，加入MnO2固体，再滴加BaCl2溶液，观察是否有白色沉 淀生成D.FeSO4溶液中滴加几滴KSCN溶液，再加入MnO2固体，观察溶液是否变红
√
答案
解析
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常温下，MnO2不能氧化稀盐酸，A错误；MnO2固体加入到H2O2溶液中，有气泡产生，但MnO2是催化剂，B错误；Na2SO3和BaCl2也能反应生成白色沉淀，C错误。
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(2)为研究溶液中MnO2的氧化能力与溶液酸碱性的关系，该小组同学设计了如下的对比实验：在室温下，取A、B、C三支试管，用同浓度同体积的KI溶液和质量、颗粒大小相同的MnO2固体反应，然后分别加入1 mL 0.2 mol·L－1 NaOH溶液、1 mL水、1 mL 0.1 mol·L－1硫酸。现象记录如下：
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①从以上实验中，我们可以得出的结论是_______________________________。
酸性越强，MnO2的氧化能
力越强
②写出C试管中发生反应的离子方程式：____________________________________。
MnO2＋4H＋＋2I－===Mn2＋
＋I2＋2H2O
答案
答案
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Ⅱ.铁酸锰(MnFe2O4)可用于热化学循环分解水制氢，可有效缓解能源危机。MnFe2O4的制备工艺流程如图：
已知Fe3＋、Mn2＋的沉淀的pH如表所示：
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(1)步骤一中投入原料Fe(NO3)3和Mn(NO3)2的物质的量之比理论上应为_____。
2∶1
利用元素守恒，最终产物为MnFe2O4，Fe和Mn的物质的量之比为2∶1，故Fe(NO3)3和Mn(NO3)2的物质的量之比为2∶1。
答案
解析
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(2)步骤二中需控制pH的范围是_________。
pH≥10.4
步骤二要控制pH保证Fe3＋、Mn2＋都沉淀完全，故pH≥10.4。
(3)步骤三中是否洗涤干净的判断方法是____________________________________。
最后的洗涤液呈中性(其他合理
答案均可)
答案
解析
答案
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