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2022高三一轮复习化学 第十章 第33讲 化学实验热点课件
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这是一份2022高三一轮复习化学 第十章 第33讲 化学实验热点课件，共60页。PPT课件主要包含了2蒸馏装置，把握制备流程，答案210等内容，欢迎下载使用。
考点 1 无机物的制备综合实验题
2．加热操作先后顺序的选择若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
3．实验中试剂或产物防止变质或损失 (1)实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水；(2)易挥发的液体产物要及时冷却； (3)易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)；(4)注意防止倒吸的问题。
4．选用仪器及连接顺序
5．制备无机物的思维流程
[典例] 葡萄糖酸亚铁[(C6H11O7)2Fe]是常用的补铁剂，易溶于水，几乎不溶于乙醇。用如图装置制备FeCO3，并利用FeCO3与葡萄糖酸反应可得葡萄糖酸亚铁。回答下列问题：
(1)a的名称为________________。(2)打开K1、K3，关闭K2，一段时间后，关闭K3，打开K2。在______(填仪器标号)中制得碳酸亚铁。实验过程中产生的H2作用有_________、_________________。(写2条)(3)将制得的碳酸亚铁浊液过滤、洗涤。如过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色。用化学方程式说明原因：____________________。(4)将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合，加入乙醇、过滤、洗涤、干燥。加入乙醇的目的是_______。
[解析] (1)根据图示可知，a为恒压滴液漏斗；(2)Fe与稀硫酸反应制备硫酸亚铁，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，故先打开K1、K3，关闭K2，此时在b中制备硫酸亚铁；一段时间后，关闭K3，打开K2，利用生成的氢气使烧瓶中气压增大，将硫酸亚铁溶液压入三颈烧瓶c中，发生的反应为FeSO4＋Na2CO3===FeCO3↓＋Na2SO4，因此碳酸亚铁在c中生成；(3)FeCO3在空气中容易被氧化生成氢氧化铁，该反应的化学方程式为4FeCO3＋6H2O＋O2===4Fe(OH)3＋4CO2；(4)葡萄糖酸亚铁易溶于水，几乎不溶于乙醇，加入乙醇可降低葡萄糖酸亚铁在水中的溶解度，从而提高产率；
[答案] (1)恒压滴液漏斗(2)c 排出装置内空气，防止生成的FeCO3被氧化 将b中溶液压入c中(3)4FeCO3＋6H2O＋O2===4Fe(OH)3＋4CO2(4)降低葡萄糖酸亚铁在水中的溶解度
(5)用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制备碳酸亚铁，同时有气体产生，离子方程式为________________________，此法产品纯度更高，原因是_________________。
考点 2 有机物的制备综合实验题 1．重要仪器
2．典型装置(1)反应装置
3．常考问题(1)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高其他反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
(4)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要选择收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。(5)冷凝管的选择：球形冷凝管一般只用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。(6)冷凝管的进出水方向：下进上出。(7)加热方法的选择①酒精灯加热：需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。②水浴加热：水浴加热的温度不超过100 ℃。(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止液体暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。
4．提纯有机物的常用方法
[典例1] 醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
可能用到的有关数据如下：
合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
回答下列问题：(1)装置b的名称是____________________________________________。(2)加入碎瓷片的作用是_______________________________________；如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是________(填字母，下同)。A．立即补加 B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料 (3)分液漏斗在使用前须清洗干净并________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
[解析] (1)装置b为直形冷凝管，可用于冷凝回流。(2)加入碎瓷片的作用是防止有机物在加热时发生暴沸。如果在加热时发现忘记加碎瓷片，这时必须停止加热，待冷却后补加碎瓷片。(3)分液漏斗在使用前必须要检漏。实验生成的环己烯的密度比水的密度要小，所以环己烯应从上口倒出。[答案] (1)直形冷凝管 (2)防止暴沸 B(3)检漏 上口倒出
(4)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是__________________________________________________________________________________。(5)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_______(填字母，下同)。A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶 D．球形冷凝管 E．接收器(6)本实验所得到的环己烯产率是________。A．41%B．50%C．61%D．70%
[答案] (4)除去水和除去环己醇 (5)CD (6)C
[典例2] 最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如图。
已知：正丁醇沸点为118 ℃，纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点为340 ℃，酸性条件下，温度超过180 ℃时易发生分解。由邻苯二甲酸酐、正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯实验操作流程如下：①向三颈烧瓶内加入30 g(0.2 ml)邻苯二甲酸酐，22 g(0.3 ml)正丁醇以及少量浓硫酸。
②搅拌，升温至105 ℃，持续搅拌反应2小时，保温至反应结束。③冷却至室温，将反应混合物倒出。通过工艺流程中的操作X，得到粗产品。④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液(粗酯)→圆底烧瓶→减压蒸馏，经过处理得到产品20.85 g。
请回答以下问题：(1)步骤②中不断从分水器下部分离出产物水的目的是___________________________________________________________。判断反应已结束的方法是_________________________________________________________________________________________________。(2)上述实验可能生成的副产物的结构简式为__________(填一种即可)。(3)操作X中，应先用5%Na2CO3溶液洗涤粗产品。纯碱溶液浓度不宜过高，更不能使用氢氧化钠；若使用氢氧化钠溶液，对产物有什么影响？(用化学方程式表示)___________。
(4)操作X中，分离出产物的操作中必须使用的主要玻璃仪器有___________________________________________________________。(5)粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是____________________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)本实验中，邻苯二甲酸二丁酯(相对分子质量是278)的产率为___________________________________________________________。
答案：(4)分液漏斗、烧杯(5)邻苯二甲酸二丁酯沸点较高，高温蒸馏会造成其分解，减压可使沸点降低(6)50%
考点 3 定量型实验综合题 一、沉淀法基本思路：将某种成分转化为沉淀―→提纯、干燥沉淀并称量沉淀质量―→进行相关计算。
[典例1] 海水中溶解无机碳占海水总碳的95%以上，其准确测量是研究海洋碳循环的基础。测量溶解无机碳，可采用如下方法：(1)气提、吸收CO2。用N2从酸化后的海水中吹出CO2并用碱液吸收(装置示意图如下)。将虚线框中的装置补充完整并标出所用试剂。
[解析] (1)注意酸化试剂要用稀硫酸，一定不能用盐酸，否则HCl会挥发出来影响后续的实验。通N2的导管需长进短出，用分液漏斗滴加稀硫酸。[答案] (1)
(2)计算。将吸收液吸收的无机碳转化为NaHCO3，再与足量的石灰水充分反应，所得沉淀经洗涤、干燥后称量，质量为x g，海水中溶解无机碳的浓度为________ml/L。
二、气体体积法基本思路：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法计算样品纯度。量气装置的设计如图所示，其中A是常规的量气装置，B、C是改进后的量气装置。
[典例2] 已知CaO2在350 ℃迅速分解生成CaO和O2。如图是实验室测定产品中CaO2含量的装置(夹持装置省略)。 若所取产品质量是m g，测得气体体积为V mL(已换算成标准状况)，则产品中CaO2的质量分数为________(用字母表示)。过氧化钙的含量也可用重量法测定，需要测定的物理量有_________________________。
三、气体质量法基本思路：将生成的气体通入足量的气体吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
[解析] (1)由于甲酸或甲酸盐中还含有醛基，可以与新制氢氧化铜发生反应生成砖红色沉淀，要验证甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐，可设计实验：先取硫酸铜溶液和氢氧化钠溶液配成氢氧化铜悬浊液，然后加入甲酸，加热至沸，发现有砖红色沉淀生成，证明甲酸或甲酸盐可继续与氢氧化铜反应，所以甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐。[答案] (1)向氢氧化钠溶液中滴入硫酸铜溶液，振荡，制成氢氧化铜悬浊液，然后加入甲酸，加热至沸。如果出现砖红色沉淀，表明甲酸或甲酸盐会继续与氢氧化铜反应，甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐
(2)在上述甲醛与足量新制氢氧化铜反应后的溶液中加入足量稀硫酸，将产生的气体通入测碳装置中(如图所示)，采用重量法测定CO2吸收瓶增重1.76 g，则甲醛水溶液的浓度为________ml/L。
四、滴定法基本思路：利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据，再进行相关计算。
[典例4] 碳酸镧咀嚼片可用于慢性肾衰患者高磷血症的治疗，不含钙和铝。碳酸镧可由LaCl3为原料来制备，整个反应在较低的pH条件下进行，避免生成碱式碳酸镧[La(OH)CO3]。
(1)化学兴趣小组利用下列装置在实验室中用碳酸氢铵制备碳酸镧。 ①仪器X的名称为____________；检验装置甲气密性良好的方法是________________________________________________________________________________________________________________________。②实验中K1、K2打开的先后顺序为____________；为保证碳酸镧的纯度，实验过程中需要注意的问题有__________________。
[解析] (1)①仪器X的名称为球形干燥管；检验装置甲气密性良好的方法是关闭活塞K1，向球形漏斗中加水至漏斗内外形成液面差，一段时间后，液面差保持不变，说明气密性良好。②氨气是极易溶于水的气体，先通氨气，在碱性条件下再通入二氧化碳，溶解的量较大，故实验中先打开K2再打开K1；为保证碳酸镧的纯度，实验过程中需要控制氨气(或CO2)通入量。[答案] (1)①球形干燥管 关闭活塞K1，向球形漏斗中加水至漏斗内外形成液面差，一段时间后，液面差保持不变，说明气密性良好 ②先打开K2，再打开K1 控制氨气(或CO2)通入量
(2)碳酸钠或碳酸氢钠与氯化镧反应均可生成碳酸镧。①为了高磷血症患者的安全，通常选用碳酸氢钠溶液，过程中会发生两个平行反应，其离子方程式为________________和________________。②选择碳酸氢钠溶液制备碳酸镧的优点是_______________(任写一条)。(3)碳酸镧(摩尔质量为458 g·ml－1)质量分数的测定：准确称取15.0 g产品试样，溶于10.0 mL稀盐酸中，加入10 mL NH3NH4Cl缓冲溶液，加入0.2 g紫脲酸铵混合指示剂，用0.5 ml·L－1 EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定至呈蓝紫色(La3＋＋H2Y2－===LaY－＋2H＋)，消耗EDTA溶液60.00 mL。则产品中碳酸镧的质量分数为多少？(写出计算过程)
考点 4 实验探究与创新意识的综合[思维流程]
(1)验证假设一该小组设计实验验证了假设一，请在下表空白处填写相关实验现象。
[答案] (1)无明显现象 有白色沉淀生成
(2)为深入研究该反应，该小组还测得上述两个实验中溶液pH随通入SO2体积的变化曲线如图所示。 实验1中溶液pH变小的原因是________________；V1时，实验2中溶液pH小于实验1的原因是___________________________________________________________________________________(用离子方程式表示)。
(3)验证假设二请设计实验验证假设二，写出实验步骤、预期现象和结论。实验步骤、预期现象和结论(不要求写具体操作过程)_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
[解析] (3)验证假设二，可用实验1作为参照实验，实验3可将纯净的SO2通入未经脱氧处理的BaCl2溶液中，观察是否有白色沉淀生成。[答案] (3)实验1：在盛有不含O2的25 mL 0.1 ml·L－1 BaCl2溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体 实验3：将纯净的SO2缓慢通入未经脱氧处理的25 mL 0.1 ml·L－1 BaCl2溶液中，若有白色沉淀生成，表明假设二成立，否则不成立
(4)若假设二成立，请预测：在相同条件下，分别用足量的O2和KNO3氧化相同的H2SO3溶液(溶液体积变化忽略不计)，充分反应后两溶液的pH前者______(填“大于”或“小于”)后者，理由是_____________________________________________________________________________。
[典例2] 某同学在实验室进行铁盐与亚铁盐相互转化实验。实验Ⅰ：将Fe3＋转化为Fe2＋ (1)Fe3＋与Cu粉发生反应的离子方程式为_____________________________________________________________________________________。
[解析] (1)Fe3＋与Cu反应的离子方程式为2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋。[答案] (1)2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋
(2)探究白色沉淀产生的原因，请填写实验方案：
查阅资料：已知：①SCN－的化学性质与I－相似；②2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2。Cu2＋与SCN－反应的离子方程式为______________________________。
实验Ⅱ：将Fe2＋转化为Fe3＋
[解析] (2)由反应：2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋，可知得到的溶液中Fe2＋为0.2 ml·L－1，Cu2＋为0.1 ml·L－1，分别取相同浓度的硫酸铜溶液、硫酸亚铁溶液，滴入KSCN溶液进行对照实验；由题目信息可知，Cu2＋与SCN－反应生成CuSCN沉淀，同时生成(SCN)2，反应的离子方程式为2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋(SCN)2。[答案] (2)0.1 4 mL 0.2 ml·L－1FeSO4溶液，向其中滴加3滴0.1 ml·L－1 KSCN溶液 2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋(SCN)2
(3)用离子方程式解释NO产生的原因：_______________________________________________________________________________________。
(4)从化学反应速率与限度的角度对体系中存在的反应进行分析：反应Ⅰ：Fe2＋与HNO3反应；反应Ⅱ：Fe2＋与NO反应。①依据实验现象，可推知反应Ⅰ的速率比反应Ⅱ的________(填“快”或“慢”)。②反应Ⅰ是一个不可逆反应，设计实验方案加以证明：________________________________________________________________________________________________________________________。③请用化学平衡移动原理解释溶液由棕色变为黄色的原因：_________________________________________________________________________________________________________________________。
考点 1 无机物的制备综合实验题
2．加热操作先后顺序的选择若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
3．实验中试剂或产物防止变质或损失 (1)实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水；(2)易挥发的液体产物要及时冷却； (3)易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)；(4)注意防止倒吸的问题。
4．选用仪器及连接顺序
5．制备无机物的思维流程
[典例] 葡萄糖酸亚铁[(C6H11O7)2Fe]是常用的补铁剂，易溶于水，几乎不溶于乙醇。用如图装置制备FeCO3，并利用FeCO3与葡萄糖酸反应可得葡萄糖酸亚铁。回答下列问题：
(1)a的名称为________________。(2)打开K1、K3，关闭K2，一段时间后，关闭K3，打开K2。在______(填仪器标号)中制得碳酸亚铁。实验过程中产生的H2作用有_________、_________________。(写2条)(3)将制得的碳酸亚铁浊液过滤、洗涤。如过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色。用化学方程式说明原因：____________________。(4)将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合，加入乙醇、过滤、洗涤、干燥。加入乙醇的目的是_______。
[解析] (1)根据图示可知，a为恒压滴液漏斗；(2)Fe与稀硫酸反应制备硫酸亚铁，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，故先打开K1、K3，关闭K2，此时在b中制备硫酸亚铁；一段时间后，关闭K3，打开K2，利用生成的氢气使烧瓶中气压增大，将硫酸亚铁溶液压入三颈烧瓶c中，发生的反应为FeSO4＋Na2CO3===FeCO3↓＋Na2SO4，因此碳酸亚铁在c中生成；(3)FeCO3在空气中容易被氧化生成氢氧化铁，该反应的化学方程式为4FeCO3＋6H2O＋O2===4Fe(OH)3＋4CO2；(4)葡萄糖酸亚铁易溶于水，几乎不溶于乙醇，加入乙醇可降低葡萄糖酸亚铁在水中的溶解度，从而提高产率；
[答案] (1)恒压滴液漏斗(2)c 排出装置内空气，防止生成的FeCO3被氧化 将b中溶液压入c中(3)4FeCO3＋6H2O＋O2===4Fe(OH)3＋4CO2(4)降低葡萄糖酸亚铁在水中的溶解度
(5)用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制备碳酸亚铁，同时有气体产生，离子方程式为________________________，此法产品纯度更高，原因是_________________。
考点 2 有机物的制备综合实验题 1．重要仪器
2．典型装置(1)反应装置
3．常考问题(1)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高其他反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
(4)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要选择收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。(5)冷凝管的选择：球形冷凝管一般只用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。(6)冷凝管的进出水方向：下进上出。(7)加热方法的选择①酒精灯加热：需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。②水浴加热：水浴加热的温度不超过100 ℃。(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止液体暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。
4．提纯有机物的常用方法
[典例1] 醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
可能用到的有关数据如下：
合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
回答下列问题：(1)装置b的名称是____________________________________________。(2)加入碎瓷片的作用是_______________________________________；如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是________(填字母，下同)。A．立即补加 B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料 (3)分液漏斗在使用前须清洗干净并________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
[解析] (1)装置b为直形冷凝管，可用于冷凝回流。(2)加入碎瓷片的作用是防止有机物在加热时发生暴沸。如果在加热时发现忘记加碎瓷片，这时必须停止加热，待冷却后补加碎瓷片。(3)分液漏斗在使用前必须要检漏。实验生成的环己烯的密度比水的密度要小，所以环己烯应从上口倒出。[答案] (1)直形冷凝管 (2)防止暴沸 B(3)检漏 上口倒出
(4)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是__________________________________________________________________________________。(5)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_______(填字母，下同)。A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶 D．球形冷凝管 E．接收器(6)本实验所得到的环己烯产率是________。A．41%B．50%C．61%D．70%
[答案] (4)除去水和除去环己醇 (5)CD (6)C
[典例2] 最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如图。
已知：正丁醇沸点为118 ℃，纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点为340 ℃，酸性条件下，温度超过180 ℃时易发生分解。由邻苯二甲酸酐、正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯实验操作流程如下：①向三颈烧瓶内加入30 g(0.2 ml)邻苯二甲酸酐，22 g(0.3 ml)正丁醇以及少量浓硫酸。
②搅拌，升温至105 ℃，持续搅拌反应2小时，保温至反应结束。③冷却至室温，将反应混合物倒出。通过工艺流程中的操作X，得到粗产品。④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液(粗酯)→圆底烧瓶→减压蒸馏，经过处理得到产品20.85 g。
请回答以下问题：(1)步骤②中不断从分水器下部分离出产物水的目的是___________________________________________________________。判断反应已结束的方法是_________________________________________________________________________________________________。(2)上述实验可能生成的副产物的结构简式为__________(填一种即可)。(3)操作X中，应先用5%Na2CO3溶液洗涤粗产品。纯碱溶液浓度不宜过高，更不能使用氢氧化钠；若使用氢氧化钠溶液，对产物有什么影响？(用化学方程式表示)___________。
(4)操作X中，分离出产物的操作中必须使用的主要玻璃仪器有___________________________________________________________。(5)粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是____________________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)本实验中，邻苯二甲酸二丁酯(相对分子质量是278)的产率为___________________________________________________________。
答案：(4)分液漏斗、烧杯(5)邻苯二甲酸二丁酯沸点较高，高温蒸馏会造成其分解，减压可使沸点降低(6)50%
考点 3 定量型实验综合题 一、沉淀法基本思路：将某种成分转化为沉淀―→提纯、干燥沉淀并称量沉淀质量―→进行相关计算。
[典例1] 海水中溶解无机碳占海水总碳的95%以上，其准确测量是研究海洋碳循环的基础。测量溶解无机碳，可采用如下方法：(1)气提、吸收CO2。用N2从酸化后的海水中吹出CO2并用碱液吸收(装置示意图如下)。将虚线框中的装置补充完整并标出所用试剂。
[解析] (1)注意酸化试剂要用稀硫酸，一定不能用盐酸，否则HCl会挥发出来影响后续的实验。通N2的导管需长进短出，用分液漏斗滴加稀硫酸。[答案] (1)
(2)计算。将吸收液吸收的无机碳转化为NaHCO3，再与足量的石灰水充分反应，所得沉淀经洗涤、干燥后称量，质量为x g，海水中溶解无机碳的浓度为________ml/L。
二、气体体积法基本思路：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法计算样品纯度。量气装置的设计如图所示，其中A是常规的量气装置，B、C是改进后的量气装置。
[典例2] 已知CaO2在350 ℃迅速分解生成CaO和O2。如图是实验室测定产品中CaO2含量的装置(夹持装置省略)。 若所取产品质量是m g，测得气体体积为V mL(已换算成标准状况)，则产品中CaO2的质量分数为________(用字母表示)。过氧化钙的含量也可用重量法测定，需要测定的物理量有_________________________。
三、气体质量法基本思路：将生成的气体通入足量的气体吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
[解析] (1)由于甲酸或甲酸盐中还含有醛基，可以与新制氢氧化铜发生反应生成砖红色沉淀，要验证甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐，可设计实验：先取硫酸铜溶液和氢氧化钠溶液配成氢氧化铜悬浊液，然后加入甲酸，加热至沸，发现有砖红色沉淀生成，证明甲酸或甲酸盐可继续与氢氧化铜反应，所以甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐。[答案] (1)向氢氧化钠溶液中滴入硫酸铜溶液，振荡，制成氢氧化铜悬浊液，然后加入甲酸，加热至沸。如果出现砖红色沉淀，表明甲酸或甲酸盐会继续与氢氧化铜反应，甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐
(2)在上述甲醛与足量新制氢氧化铜反应后的溶液中加入足量稀硫酸，将产生的气体通入测碳装置中(如图所示)，采用重量法测定CO2吸收瓶增重1.76 g，则甲醛水溶液的浓度为________ml/L。
四、滴定法基本思路：利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据，再进行相关计算。
[典例4] 碳酸镧咀嚼片可用于慢性肾衰患者高磷血症的治疗，不含钙和铝。碳酸镧可由LaCl3为原料来制备，整个反应在较低的pH条件下进行，避免生成碱式碳酸镧[La(OH)CO3]。
(1)化学兴趣小组利用下列装置在实验室中用碳酸氢铵制备碳酸镧。 ①仪器X的名称为____________；检验装置甲气密性良好的方法是________________________________________________________________________________________________________________________。②实验中K1、K2打开的先后顺序为____________；为保证碳酸镧的纯度，实验过程中需要注意的问题有__________________。
[解析] (1)①仪器X的名称为球形干燥管；检验装置甲气密性良好的方法是关闭活塞K1，向球形漏斗中加水至漏斗内外形成液面差，一段时间后，液面差保持不变，说明气密性良好。②氨气是极易溶于水的气体，先通氨气，在碱性条件下再通入二氧化碳，溶解的量较大，故实验中先打开K2再打开K1；为保证碳酸镧的纯度，实验过程中需要控制氨气(或CO2)通入量。[答案] (1)①球形干燥管 关闭活塞K1，向球形漏斗中加水至漏斗内外形成液面差，一段时间后，液面差保持不变，说明气密性良好 ②先打开K2，再打开K1 控制氨气(或CO2)通入量
(2)碳酸钠或碳酸氢钠与氯化镧反应均可生成碳酸镧。①为了高磷血症患者的安全，通常选用碳酸氢钠溶液，过程中会发生两个平行反应，其离子方程式为________________和________________。②选择碳酸氢钠溶液制备碳酸镧的优点是_______________(任写一条)。(3)碳酸镧(摩尔质量为458 g·ml－1)质量分数的测定：准确称取15.0 g产品试样，溶于10.0 mL稀盐酸中，加入10 mL NH3NH4Cl缓冲溶液，加入0.2 g紫脲酸铵混合指示剂，用0.5 ml·L－1 EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定至呈蓝紫色(La3＋＋H2Y2－===LaY－＋2H＋)，消耗EDTA溶液60.00 mL。则产品中碳酸镧的质量分数为多少？(写出计算过程)
考点 4 实验探究与创新意识的综合[思维流程]
(1)验证假设一该小组设计实验验证了假设一，请在下表空白处填写相关实验现象。
[答案] (1)无明显现象 有白色沉淀生成
(2)为深入研究该反应，该小组还测得上述两个实验中溶液pH随通入SO2体积的变化曲线如图所示。 实验1中溶液pH变小的原因是________________；V1时，实验2中溶液pH小于实验1的原因是___________________________________________________________________________________(用离子方程式表示)。
(3)验证假设二请设计实验验证假设二，写出实验步骤、预期现象和结论。实验步骤、预期现象和结论(不要求写具体操作过程)_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
[解析] (3)验证假设二，可用实验1作为参照实验，实验3可将纯净的SO2通入未经脱氧处理的BaCl2溶液中，观察是否有白色沉淀生成。[答案] (3)实验1：在盛有不含O2的25 mL 0.1 ml·L－1 BaCl2溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体 实验3：将纯净的SO2缓慢通入未经脱氧处理的25 mL 0.1 ml·L－1 BaCl2溶液中，若有白色沉淀生成，表明假设二成立，否则不成立
(4)若假设二成立，请预测：在相同条件下，分别用足量的O2和KNO3氧化相同的H2SO3溶液(溶液体积变化忽略不计)，充分反应后两溶液的pH前者______(填“大于”或“小于”)后者，理由是_____________________________________________________________________________。
[典例2] 某同学在实验室进行铁盐与亚铁盐相互转化实验。实验Ⅰ：将Fe3＋转化为Fe2＋ (1)Fe3＋与Cu粉发生反应的离子方程式为_____________________________________________________________________________________。
[解析] (1)Fe3＋与Cu反应的离子方程式为2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋。[答案] (1)2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋
(2)探究白色沉淀产生的原因，请填写实验方案：
查阅资料：已知：①SCN－的化学性质与I－相似；②2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2。Cu2＋与SCN－反应的离子方程式为______________________________。
实验Ⅱ：将Fe2＋转化为Fe3＋
[解析] (2)由反应：2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋，可知得到的溶液中Fe2＋为0.2 ml·L－1，Cu2＋为0.1 ml·L－1，分别取相同浓度的硫酸铜溶液、硫酸亚铁溶液，滴入KSCN溶液进行对照实验；由题目信息可知，Cu2＋与SCN－反应生成CuSCN沉淀，同时生成(SCN)2，反应的离子方程式为2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋(SCN)2。[答案] (2)0.1 4 mL 0.2 ml·L－1FeSO4溶液，向其中滴加3滴0.1 ml·L－1 KSCN溶液 2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋(SCN)2
(3)用离子方程式解释NO产生的原因：_______________________________________________________________________________________。
(4)从化学反应速率与限度的角度对体系中存在的反应进行分析：反应Ⅰ：Fe2＋与HNO3反应；反应Ⅱ：Fe2＋与NO反应。①依据实验现象，可推知反应Ⅰ的速率比反应Ⅱ的________(填“快”或“慢”)。②反应Ⅰ是一个不可逆反应，设计实验方案加以证明：________________________________________________________________________________________________________________________。③请用化学平衡移动原理解释溶液由棕色变为黄色的原因：_________________________________________________________________________________________________________________________。
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