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2021版高考化学（人教版）一轮复习学案：第2讲 物质的分离和提纯
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第2讲 物质的分离和提纯
考点一 物质分离、提纯的常用物理方法及装置
[知识梳理]
一、物质分离、提纯的区别
1.物质的分离
将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
2.物质的提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
二、依据物理性质选择分离、提纯的方法
1.“固＋固”混合物的分离、提纯
2.“固＋液”混合物的分离、提纯
3.“液＋液”混合物的分离、提纯
三、物质分离、提纯常用的物理方法及装置
1.如图（1），所采用的操作方法的名称：过滤。
（1）适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。
（2）注意事项：①一贴、二低、三靠。②若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原
因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘等。
[补充] 若需要加快过滤速度，可以采用抽滤装置（如右图）。
2.结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程。对于溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用蒸发结晶的方法；对于溶解度受温度变化影响大的固态溶质，采用冷却结晶的方法。
如图（2），所采用的操作方法的名称：蒸发结晶。
（1）适用范围：溶解度随温度变化较小的物质。
（2）注意事项：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体或晶体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干，而不能直接蒸干。
3.如图（3），所采用的操作方法的名称：蒸馏。
（1）适用范围：分离沸点相差较大的互溶液体混合物。
（2）注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。
4.如图（4），所采用的操作方法的名称：萃取、分液。
（1）适用范围
①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；
②分液：两种液体互不相溶且易分层。
（2）注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应。
5.如图（5），所采用的操作方法的名称：升华。
适用范围：对于某种组分易升华的混合物，利用物质易升华的性质在加热条件下将其分离。
6.如图（6），所采用的操作方法的名称：渗析。
（1）适用范围：用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来，如除去淀粉胶体中的NaCl。
（2）注意事项：将要提纯的胶体装入半透膜袋中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，并不断更换蒸馏水，渗析的时间要充分。
7.如图（7），所采用的操作方法的名称：洗气。
（1）适用范围：除去气体中能被某液体吸收的杂质气体。
（2）注意事项：①长管进气，短管出气；②被提纯的气体不能溶于洗气瓶中的液体，也不能与其反应。
8.如图（8），所采用的操作方法的名称：盐析。
（1）适用范围：加入某些无机盐时，某些物质的溶解度降低而聚沉。如从皂化液中分离肥皂、蛋白质的盐析等。
（2）注意事项：盐析后过滤。
[自主检测]
1.判断正误（正确的打“√”，错误的打“×”）。
（1）依据物理性质选择分离方法
①（2018·高考天津卷）屠呦呦用乙醚从青蒿中提取出对治疗疟疾有特效的青蒿素，该过程包括萃取操作。（ ）
②制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤。（ ）
③用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。（ ）
④提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法。（ ）
⑤NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法。（ ）
⑥根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。（ ）
（2）物质分离仪器的使用及注意事项
①分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。（ ）
②蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处。（ ）
③蒸馏操作中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出。（ ）
④蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。（ ）
⑤分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中。（ ）
答案：（1）①√ ②× ③× ④× ⑤√ ⑥×
（2）①√ ②√ ③√ ④× ⑤√
2.（2017·高考全国卷Ⅰ，8，6分）《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是（ ）
A.蒸馏 B.升华
C.干馏 D.萃取
解析：选B。升华指固态物质受热直接变成气态物质，气态物质遇冷凝华为固态物质。即砒霜样品受热使有效成分三氧化二砷变成蒸气（升华），降温，蒸气凝华成固体，从而达到分离提纯砒霜的目的，B项正确。
3.物质分离和提纯操作要领填空。
（1）从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：________________________________________________________________________，
洗涤、干燥。
（2）从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括 、冷却结晶、 、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是 （填序号）。
①引流 ②搅拌加速溶解 ③搅拌使溶液受热均匀，防止液体飞溅
（3）硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al（SO4）2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（4）分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是
________________________________________________________________________。
答案：（1）加热至有大量晶体析出时，趁热过滤
（2）蒸发浓缩 过滤 ①③
（3）防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出
（4）没有打开分液漏斗上口的玻璃塞（或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐）
演练一 物质分离、提纯的物理方法及装置的选择
1.分离、提纯装置图的正误判断（正确的打“√”，错误的打“×”）。
解析：（1）过滤时应用玻璃棒引流，漏斗下端尖嘴应紧贴烧杯内壁。（3）蒸馏时温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处。（4）蒸干溶液会失去结晶水。（5）碘加热易升华。（6）接收装置不应封闭。
答案：（1）× （2）√ （3）× （4）× （5）√ （6）×
2.（热点题）（2020·安阳第一次模拟）“水飞”是传统中医中将药材与适量水共研细，取极细药材粉末的方法。《医学入门》中记载提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干。”文中涉及的操作方法是（ ）
A.洗涤、溶解、过滤、灼烧
B.洗涤、溶解、倾倒、蒸发
C.洗涤、萃取、倾倒、蒸馏
D.洗涤、萃取、过滤、蒸发
解析：选B。“水洗净”涉及的操作方法是洗涤，“细研水飞”涉及的操作方法是溶解，“去石澄清”涉及的操作方法是倾倒(过滤)，“慢火熬干”涉及的操作方法是蒸发。
3.请选用适当的分离方法，按要求分离下列混合物。
①
②
③
④
⑤
⑥
⑦
⑧
⑨
从海
水中
获得
粗食
盐
从溴
水中
提取
溴
除去
氯化
钠溶
液中
的泥
沙
分离
固体
氯化
钠和
单质
碘
用自
来
水制
取蒸
馏水
油脂
发生
皂化
反应
后产
物的
分离
四氯
化碳
和水
的分
离
除去
硝酸
钾中
混有
的氯
化钠
从鸡
蛋清
溶液
中提
取蛋
白质
A.过滤 B.蒸发 C.萃取 D.蒸馏 E.升华 F.分液
G.重结晶 H.盐析
答案：①B ②C、F ③A ④E ⑤D ⑥H、A ⑦F ⑧G ⑨H、A
演练二 综合实验中物质分离、提纯操作的考查
4.按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
则（1）、（2）、（3）、（4）的分离和提纯方法依次为 、 、 、 。
答案：过滤 萃取和分液 蒸发结晶 蒸馏
5.（2020·大连高三检测）硼氢化钠（NaBH4）在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如下：
已知：NaBH4常温下能与水反应，可溶于异丙酸（沸点：33℃）。
（1）在第①步反应加料之前，需要将反应器加热至100℃以上并通入氩气，该操作的目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，
原料中的金属钠通常保存在 中，实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有 、 、玻璃片和小刀等。
（2）第②步分离采用的方法是 ；第③步分离（NaNH4）并回收溶剂，采用的方法是 。
答案：（1）排尽装置中的空气和水蒸气 煤油 镊子 滤纸 （2）过滤 蒸馏
考点二 物质分离、提纯的常用化学方法
[知识梳理]
一、除杂“四原则”
1.不增：不得引入新杂质。
2.不减：尽量不减少被提纯和分离的物质。
3.易分：应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。
4.易复原：被提纯物质转化后要易被复原。
二、除杂操作“四注意”
1.除杂试剂要过量。
2.过量试剂易除去。
3.选择的途径要最佳。
4.除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
三、物质分离、提纯常用的化学方法
化学方法
原理
举例
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SO、CO及能形成难溶性碱的阳离子
气化法
将混合物中的杂质转化为气体
CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH等
酸化法
除去酸式盐中的正盐杂质
通入足量二氧化碳可使碳酸氢钠溶液中混有的碳酸钠转化为碳酸氢钠
碱化法
除去正盐中的酸式盐杂质
加入适量氢氧化钠溶液使碳酸钠溶液中混有的碳酸氢钠转化为碳酸钠
续表
化学方法
原理
举例
氧化
还原法
用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧化性）的杂质
如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2；用热的铜粉除去N2中的O2
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去固体碳酸钠中的碳酸氢钠；除去固体氯化钠中的氯化铵
水解法
（调pH法）
加难溶性固体促进离子水解生成沉淀而除去
如除去CuCl2溶液中的FeCl3，加CuO、Cu（OH）2、CuCO3、Cu2（OH）2CO3等
酸碱
溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离
如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
电解法
利用电解原理除去杂质
含杂质的金属做阳极、纯金属（M）做阴极，含M的盐溶液做电解质溶液
转化法
将杂质转化为被提纯的物质
①CO2（CO）：将混合气体通过灼热的CuO；
②CO2（HCl）：将混合气体通入饱和NaHCO3溶液；
③CO2（SO2）：将混合气体通入饱和NaHCO3溶液；
④Na2CO3固体
（NaHCO3）：通过加热固体混合物，使NaHCO3分解为Na2CO3；
⑤FeCl3溶液（Fe2＋）：向溶液中加入足量H2O2或通入足量氯气，将Fe2＋转化为Fe3＋
[自主检测]
1.判断正误（正确的打“√”，错误的打“×”）。
（1）（2019·高考全国卷Ⅲ，12C）除去乙酸乙酯中的少量乙酸：加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液。（ ）
（2）（2018·高考全国卷Ⅱ，13C）制取并纯化氢气的实验过程：向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液。（ ）
（3）用NaOH溶液除去CO、CO2混合气体中的CO2。（ ）
（4）除去Cu粉中混有的CuO：加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥。（ ）
（5）通过浓硫酸除去SO2中混有的少量SO3。（ ）
（6）通过灼热的CuO除去H2中的CO。（ ）
（7）通过溴水除去乙烯中混有的SO2。（ ）
（8）除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加入过量盐酸，过滤、洗涤。（ ）
（9）除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入过量AgCl，过滤。（ ）
答案：（1）√ （2）× （3）√ （4）× （5）√ （6）× （7）× （8）× （9）√
2.除去下列常见物质中的杂质，完成表格：
序号
被提纯
的物质
所含杂质
除杂质试剂
主要操
作方法
①
CO2
HCl
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
②
Cl2
HCl
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
③
Fe2O3
Al2O3
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
④
NaHCO3
溶液
Na2CO3
________________________________________________________________________
加酸转化
⑤
FeCl3
溶液
FeCl2
________________________________________________________________________
加氧化
剂转化
⑥
FeCl2
溶液
FeCl3
________________________________________________________________________
加还原
剂转化
⑦
MgCl2
溶液
FeCl3
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
答案：①饱和NaHCO3溶液 洗气 ②饱和食盐水 洗气 ③过量NaOH溶液 过滤 ④CO2 ⑤Cl2（或H2O2） ⑥Fe ⑦MgO[或Mg（OH）2、MgCO3等] 过滤
演练一 装置图判断型
1.判断下列化学提纯装置图能否达到目的（能达到目的打“√”，不能达到目的打“×”）。
解析：（3）进气方向错，洗气时气体应“长进短出”。
（4）澄清的石灰水浓度太小，不利于CO2气体的吸收。
答案：（1）√ （2）√ （3）× （4）× （5）√
2.（2020·内江高三调研）下列实验的装置、试剂选用不合理的是（ ）
选项
实验目的
选用装置
选用试剂
A
除去Cl2中少量的HCl、H2O
甲
试剂a为饱和氯化钠溶液
B
除去NH3中少量的H2O
乙
试剂b为无水氯化钙
C
除去H2中少量的HCl、H2O
乙
试剂b为碱石灰
D
除去N2中少量的O2
丙
试剂c为足量铜网
解析：选B。A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。
演练二 物质分离、提纯操作判断及流程题探析
3.（2020·豫南九校一模）一种从含Br－废水中提取Br2的过程，包括过滤、氧化、正十二烷萃取及蒸馏等步骤。已知：
物质
Br2
CCl4
正十二烷
密度/（g·cm－3）
3.119
1.595
0.753
沸点/℃
58.76
76.8
215～217
下列说法正确的是（ ）
A.用甲装置过滤时，需不断搅拌
B.用乙装置将Br－氧化为Br2
C.丙装置中用正十二烷而不用CCl4，是因为正十二烷的密度小
D.可用丁装置进行蒸馏，先收集正十二烷再收集Br2
解析：选B。过滤时要用玻璃棒引流但不能搅拌，A错误。通入氯气利用其氧化性将Br－氧化为Br2，然后用NaOH溶液吸收剩余的氯气，防止污染空气，B正确。正十二烷的沸点与溴相差较大，萃取后更易通过蒸馏的方法分离，C错误。根据表中信息，溴的沸点较低，所以蒸馏时先收集Br2，再收集正十二烷，D错误。
4.聚合硫酸铁（PFS）是水处理中重要的絮凝剂，以废铁屑为原料制备PFS的具体工艺流程如图：
废铁屑溶液
PFS固体产品[Fe2（OH）x（SO4）3－]
下列说法不正确的是（ ）
A.步骤①，粉碎的目的是增大反应物接触面积，提高“酸浸”反应速率
B.步骤③，可选用H2O2、Cl2、KMnO4等氧化剂将Fe2＋氧化为Fe3＋
C.步骤④，加稀硫酸调节pH在一定范围内，若pH偏小则Fe3＋水解程度太弱，若pH偏大则形成Fe（OH）3沉淀
D.步骤⑤，减压蒸发有利于降低蒸发温度，防止产物分解
解析：选B。废铁屑粉碎后酸浸，过滤得到的滤液中加入氧化剂氧化亚铁离子为铁离子，再加入稀硫酸调节pH生成聚合硫酸铁，减压蒸发得到PFS固体产品。步骤③，可选用H2O2将Fe2＋氧化为Fe3＋，还原产物为水，不引入新杂质，不能选Cl2、KMnO4等，会引入新杂质，故B错误；铁离子易水解生成红褐色氢氧化铁胶体，步骤④中溶液的pH必须控制在一定范围内，pH偏小时Fe3＋水解程度太弱，pH偏大时则容易生成Fe（OH）3沉淀，产率降低，故C正确；常压蒸发温度过高导致聚合硫酸铁分解，减压蒸发有利于降低蒸发温度，防止产物分解，故D正确。
分离、提纯题的答题步骤
第一步：确定被提纯物质与除杂对象
对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性（溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等），选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。
第二步：选择合适的分离或除杂装置
根据分离原理选择合适的分离装置（过滤、分液、蒸馏等）；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的除杂装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。
第三步：综合分析，筛选答案
综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。
1.（2016·高考北京卷）下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是（ ）
A.冷水浸泡
B.加热煎制
C.箅渣取液
D.灌装保存
解析：选C。过滤是常用的物质分离方法，适用于固液分离，C项符合题意；A项和B项均为浸取，D项为溶液的转移，A项、B项、D项均不符合题意。
2.（2016·高考上海卷）实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是（ ）
A.操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去
B.操作Ⅱ是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠
C.操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来
D.操作Ⅰ～Ⅲ总共需两次过滤
解析：选C。KNO3中混有NaCl应提纯KNO3，将它们都溶于水，并降温结晶，因为KNO3的溶解度随温度的升高而升高，NaCl的溶解度随温度的升高基本无明显变化。操作Ⅰ是加水溶解；操作Ⅱ是蒸发浓缩，降温结晶，析出KNO3晶体；操作Ⅲ是过滤、洗涤，将KNO3晶体从溶液中分离出来，故选C。
3.（2019·高考全国卷Ⅱ，28，15分）咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸（Ka约为10－6，易溶于水及乙醇）约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是 。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒 。
（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是____________________________________
。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是 。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有 （填标号）。
A.直形冷凝管
B.球形冷凝管
C.接收瓶
D.烧杯
（4）浓缩液加生石灰的作用是中和 和吸收 。
（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是 。
解析：（1）实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向圆底烧瓶中加入几粒沸石。（2）由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶（如锥形瓶）。（4）向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。（5）结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。
答案：（1）增加固液接触面积，提取充分 沸石
（2）乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）
（3）乙醇沸点低，易浓缩 AC
（4）单宁酸 水
（5）升华
一、选择题
1.传统医学治疗疟疾时将青蒿加水煮沸，但药效很差。改用乙醇控温60℃提取青蒿素，药效显著提高。屠呦呦用一种更适宜的物质从青蒿中提取青蒿素，这种提取物对疟原虫的抑制率达到了100%，这种适宜的物质是（ ）
选项
A
B
C
D
物质
乙醚
四氯化碳
丙醇
煤油
沸点/℃
34.5
76.5
97.4
180～310
解析：选A。乙醚的沸点低，当乙醚沸腾后，继续加热，乙醚的温度不会升高，避免因为温度过高而破坏青蒿素的有效成分，A正确。
2.（2020·漳州模拟）铅霜（醋酸铅）是一种中药，具有解毒敛疮、坠痰镇惊之功效，其制备方法为将醋酸放入瓷皿，投入氧化铅，微温使之溶解，以三层细纱布趁热滤去渣滓，放冷，即得醋酸铅结晶，如需精制，可将结晶溶于同等量的沸汤，滴醋少许，过七层细布；清液放冷，即得纯净铅霜。制备过程中没有涉及的操作是（ ）
A.萃取 B.溶解
C.过滤 D.重结晶
解析：选A。根据题干信息可知，该制备过程中涉及的操作有溶解、过滤、重结晶，没有涉及的操作是萃取。
3.下列有关实验的操作或叙述错误的是（ ）
A.分离Br2和苯的混合物可用分液漏斗和烧杯进行分液
B.验证Fe2（SO4）3溶液中含Fe2＋的方法是加入酸性KMnO4溶液，紫色褪去
C.向硫酸亚铁溶液中滴加硫氰化钾溶液，溶液变为红色，说明溶液已变质
D.提纯混有少量NaCl的KNO3的过程：加热溶解→降温结晶→过滤→洗涤→干燥
解析：选A。Br2与苯互溶不分层，无法分液。
4.（2020·济南高三调研）下列除杂所用试剂和操作不合理的是（ ）
选项
物质（括号
中为杂质）
除杂试剂
操作
A
CO2（SO2）
饱和NaHCO3
溶液
洗气
B
BaCO3（BaSO4）
饱和Na2CO3
溶液
搅拌、过滤
C
CuCl2（FeCl3）
NaOH溶液
过滤
D
Cl2（HCl）
饱和食盐水
洗气
解析：选C。SO2与NaHCO3反应生成Na2SO3和CO2，从而除去SO2，A项合理；加入饱和Na2CO3溶液，BaSO4沉淀转化为BaCO3沉淀，B项合理；加入NaOH溶液会引入新的杂质NaCl，且CuCl2也会与NaOH反应生成Cu（OH）2沉淀，应加CuO或Cu（OH）2或Cu2（OH）2CO3调溶液pH除去Fe3＋，C项不合理；HCl气体易溶于饱和食盐水，而Cl2在饱和食盐水中的溶解度很小，故可用饱和食盐水除去Cl2中的HCl气体，D项合理。
5.（2020·柳州质检）用如图所示的实验装置，选择适当的试剂B并进行如下实验，可以达到目的的是（ ）
A.试剂B为浓硫酸，除去CO2中混有的少量SO2气体
B.试剂B为水，除去NO中混有的少量NO2气体
C.试剂B为水，收集NO、CO等难溶于水的气体
D.试剂B为新制氢氧化铜悬浊液，检验空气中是否含有甲醛
解析：选B。A项，二氧化硫和浓硫酸不反应，所以不能达到洗气的目的，错误；C项，收集难溶于水的气体采用排水集气法收集，集气瓶中应该“短管进气”，错误；D项，甲醛和新制氢氧化铜悬浊液反应需要加热，错误。
6.（2020·肇庆高三模拟）下列对文献记载内容理解错误的是（ ）
A.《天工开物》记载：“凡研硝（KNO3）不以铁碾入石臼，相激火生，祸不可测。”“相激火生”指爆炸
B.《齐民要术》记载：“凡酿酒失所味者，或初后动未压者，皆宜廻作醋。”该内容涉及分离和提纯操作
C.《本草纲目》中“烧酒”写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”该方法是蒸馏
D.东晋葛洪《肘后备急方》中称“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁”，屠呦呦以此法提取青蒿素属于萃取
解析：选B。“相激火生”指撞击后爆炸，A项正确；乙醇经催化氧化可制得食醋，涉及氧化还原反应，但未涉及物质的分离和提纯，B项错误；“蒸令气上”是利用互溶液体混合物的沸点差异分离，则该方法为蒸馏，C项正确；屠呦呦对青蒿素的提取利用的是萃取原理，D项正确。
7.（2019·高考北京卷）下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是（ ）
选项
物质（括号内为杂质）
除杂试剂
A
FeCl2溶液（FeCl3）
Fe粉
B
NaCl溶液（MgCl2）
NaOH溶液、稀HCl
C
Cl2（HCl）
H2O、浓H2SO4
D
NO（NO2）
H2O、无水CaCl2
解析：选B。A项，Fe粉将溶液中的Fe3＋转化为Fe2＋，涉及氧化还原反应；B项，Mg2＋与NaOH溶液反应生成Mg（OH）2沉淀，多余的NaOH用稀盐酸中和，两个反应均不涉及氧化还原反应；C项，Cl2能溶于水并与水发生氧化还原反应，不能用水除去Cl2中的HCl；D项，NO2溶于水生成HNO3和NO，涉及氧化还原反应。
8.（2020·邢台期末）实验室用有机含碘（主要以I2和IO的形式存在）废水制备单质碘的实验流程如图：
已知：碘的熔点为113℃，但固态的碘可以不经过熔化直接升华。下列说法错误的是（ ）
A.操作①和③中的有机相从分液漏斗的下口放出
B.操作②中发生反应的离子方程式为2IO＋5SO＋2H＋===I2＋5SO＋H2O
C.操作④中用到的玻璃仪器仅有温度计、球形冷凝管、酒精灯、尾接管及锥形瓶
D.操作⑤可用如图所示的水浴装置进行
解析：选C。A项，操作①和③均为萃取、分液，四氯化碳的密度比水的大，溶解碘单质的有机相从分液漏斗的下口放出，故A正确；B项，操作②加入Na2SO3溶液，SO还原IO生成I2，自身被氧化生成SO，反应的离子方程式为2IO＋5SO＋2H＋===I2＋5SO＋H2O，故B正确；C项，操作④是将四氯化碳与碘单质分离，应采取蒸馏法，蒸馏应用直形冷凝管，还需要蒸馏烧瓶、烧杯（需水浴加热），故C错误；D项，固体碘可以不经过熔化直接升华，操作⑤可以利用题图所示的水浴装置进行，故D正确。
9.（2020·河南天一大联考）下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
A.配制Na2SO3溶液时，将Na2SO3溶于新煮沸并冷却的蒸馏水中
B.用分液漏斗分离1，2－二溴乙烷与CCl4的混合物
C.将饱和氯水加热产生的气体通过浓硫酸可得到纯净的Cl2
D.氨碱法得到的含少量NH4Cl的NaHCO3，经热分解可得到纯净的NaHCO3
解析：选A。1，2－二溴乙烷与CCl4互溶，需用蒸馏的方法分离，B项错误；加热饱和氯水，除Cl2逸出外，还有HCl及次氯酸分解产生的O2逸出，C项错误；NH4Cl和NaHCO3受热均分解，最终残留固体为Na2CO3，D项错误。
10.（2020·湖南六校联考）黄血盐[亚铁氰化钾，K4Fe（CN）6·3H2O]可用作食盐添加剂，一种制备黄血盐的工艺如图所示：
下列说法错误的是（ ）
A.HCN溶液有剧毒，含CN－的废水必须处理后才能排放
B.“废水”中含量较多的溶质为CaCl2
C.“试剂X”可能是K2CO3
D.“系列操作”为蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥
解析：选D。A项，含CN－的废水必须处理后才能排放，否则CN－水解生成剧毒物HCN，故A正确；B项，加入KCl是为了交换Ca2＋，故“废水”中含量较多的溶质为CaCl2，故B正确；C项，“脱钙”应加入可与Ca2＋反应同时补充K＋的物质，故所用的“试剂X”可能是K2CO3，故C正确；D项，产品为含有结晶水的化合物，故“系列操作”应该为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，故D错误。
二、非选择题
11.请选择恰当的分离（提纯）方法来分离（提纯）下列各组混合物。
（1）分离KNO3和NaCl的混合物： 。
（2）从乙酸乙酯和饱和Na2CO3溶液中分离出乙酸乙酯： 。
（3）从溴水中提取纯溴： 。
（4）从草木灰中提取可溶物质： 。
（5）除去淀粉溶液中的碘化钠： 。
（6）除去蛋白质中混有的葡萄糖： 。
答案：（1）重结晶 （2）分液 （3）萃取、分液、蒸馏
（4）溶解、过滤 （5）渗析 （6）盐析、过滤
12.氯化亚铜（CuCl）别名一氯化铜，可用作催化剂、杀菌剂、还原剂、脱色剂等。它是一种白色立方结晶或粉末；微溶于水，不溶于乙醇及稀硫酸，溶于浓盐酸。实验室可用废铜屑、浓盐酸、食盐及氧气制取CuCl。回答下列问题：
（1）甲组同学选择图1所示的装置制取氧气。
①仪器b的名称是 ，若b中盛放淡黄色固体，仪器a中盛放的试剂为 （填化学式）。
②简述使用仪器a向仪器b中添加试剂的操作步骤：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（2）乙组同学采用图1装置制取氧气，并采用图2装置和下列步骤制备氯化亚铜。
步骤1：在三颈烧瓶中加入浓盐酸、食盐、废铜屑，加热到60～70℃，开动搅拌器，同时从c口缓慢通入氧气，制得NaCuCl2。
步骤2：反应完全后，冷却，用适量的水稀释，析出CuCl。
步骤3： ，用无水乙醇洗涤固体。
步骤4：在60～70℃条件下干燥固体得到产品。
①步骤1中制取NaCuCl2的化学方程式为_____________________________________
________________________________________________________________________。
②步骤3需补充的实验操作是 ，析出的CuCl晶体不用水而用无水乙醇洗涤的原因是_________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：（1）①由装置图可知，仪器b的名称为锥形瓶。锥形瓶中盛放的淡黄色固体应为Na2O2，所以分液漏斗中盛放的试剂为水。②先打开分液漏斗上口的玻璃塞或把玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，然后打开分液漏斗下口的活塞，缓慢滴加。（2）①由反应物“废铜屑、浓盐酸、食盐及氧气”和生成物“NaCuCl2”及条件“60～70℃”可知，反应的化学方程式为4HCl（浓）＋4NaCl＋4Cu＋O22H2O＋4NaCuCl2。②固体与液体分离的操作是过滤或抽滤；因为CuCl微溶于水，不溶于乙醇，故用无水乙醇洗去固体表面的可溶性杂质，不仅能减小CuCl溶解导致的损失，而且酒精易挥发，固体易干燥。
答案：（1）①锥形瓶 H2O ②先打开分液漏斗上口的玻璃塞（或把玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔），然后打开分液漏斗下口的活塞，缓慢滴加
（2）①4HCl（浓）＋4NaCl＋4Cu＋O2
4NaCuCl2＋2H2O
②过滤（或抽滤） 减小CuCl溶解导致的损失，且容易干燥
13.（2020·山西重点中学协作体模拟）废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境。实验室利用废旧黄铜（Cu、Zn合金，含少量杂质Fe）制备胆矾晶体（CuSO4·5H2O）及副产物ZnO。制备流程图如下：
已知：Zn及其化合物的性质与Al及其化合物的性质相似；pH＞11时Zn（OH）2能溶于NaOH溶液生成ZnO。下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH（开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol·L－1计算）。
离子
Fe3＋
Fe2＋
Zn2＋
开始沉淀的pH
1.1
5.8
5.9
沉淀完全的pH
3.0
8.8
8.9
请回答下列问题：
（1）加入ZnO调节pH＝a的目的是 ，a的范围是 。
（2）由不溶物E生成溶液D的化学方程式为_________________________________
________________________________________________________________________。
（3）向滤液A中加入H2O2反应的离子方程式为_______________________________
________________________________________________________________________。
（4）由溶液D制备胆矾晶体包含的主要操作步骤是 。
（5）下列试剂可作为试剂Y的是 。
A.ZnO B.NaOH
C.Na2CO3 D.ZnSO4
若向滤液C中逐滴加入盐酸直到过量，则产生的现象是 。
解析：向废旧黄铜中加入过量稀H2SO4，过滤后得到的不溶物E是Cu，Cu与稀H2SO4和O2反应得到的溶液D是CuSO4溶液；滤液A中主要含有Fe2＋、Zn2＋，对比滤液的两种处理方法：一是加入H2O2将Fe2＋氧化为Fe3＋，再加入ZnO调节pH使Fe3＋转化为Fe（OH）3沉淀而除去，过滤后得到含Zn2＋的滤液B；二是加入试剂Y调节pH＞11，使Fe2＋转化为Fe（OH）2沉淀，Zn2＋转化为ZnO，过滤后得到含ZnO的滤液C。
（1）从流程图看，加入ZnO调节pH＝a后产生了沉淀并得到含Zn2＋的滤液，目的是使Fe3＋沉淀而Zn2＋不被沉淀，为保证Fe3＋完全沉淀而Zn2＋不被沉淀，a的范围应是3.0≤a＜5.9。（5）由已知不难看出，试剂Y应是NaOH；滤液C中含有ZnO，此离子与AlO性质类似，当向滤液C中逐滴加入盐酸至过量时，先后发生如下反应：ZnO＋2H＋===Zn（OH）2↓，Zn（OH）2＋2H＋===Zn2＋＋2H2O，现象是先产生白色沉淀后沉淀溶解。
答案：（1）使溶液中的Fe3＋完全沉淀而Zn2＋不被沉淀 3.0≤a＜5.9
（2）2Cu＋O2＋2H2SO4===2CuSO4＋2H2O
（3）2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O
（4）蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
（5）B 先产生白色沉淀后沉淀溶解
考点一 物质分离、提纯的常用物理方法及装置
[知识梳理]
一、物质分离、提纯的区别
1.物质的分离
将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
2.物质的提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
二、依据物理性质选择分离、提纯的方法
1.“固＋固”混合物的分离、提纯
2.“固＋液”混合物的分离、提纯
3.“液＋液”混合物的分离、提纯
三、物质分离、提纯常用的物理方法及装置
1.如图（1），所采用的操作方法的名称：过滤。
（1）适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。
（2）注意事项：①一贴、二低、三靠。②若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原
因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘等。
[补充] 若需要加快过滤速度，可以采用抽滤装置（如右图）。
2.结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程。对于溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用蒸发结晶的方法；对于溶解度受温度变化影响大的固态溶质，采用冷却结晶的方法。
如图（2），所采用的操作方法的名称：蒸发结晶。
（1）适用范围：溶解度随温度变化较小的物质。
（2）注意事项：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体或晶体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干，而不能直接蒸干。
3.如图（3），所采用的操作方法的名称：蒸馏。
（1）适用范围：分离沸点相差较大的互溶液体混合物。
（2）注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。
4.如图（4），所采用的操作方法的名称：萃取、分液。
（1）适用范围
①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；
②分液：两种液体互不相溶且易分层。
（2）注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应。
5.如图（5），所采用的操作方法的名称：升华。
适用范围：对于某种组分易升华的混合物，利用物质易升华的性质在加热条件下将其分离。
6.如图（6），所采用的操作方法的名称：渗析。
（1）适用范围：用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来，如除去淀粉胶体中的NaCl。
（2）注意事项：将要提纯的胶体装入半透膜袋中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，并不断更换蒸馏水，渗析的时间要充分。
7.如图（7），所采用的操作方法的名称：洗气。
（1）适用范围：除去气体中能被某液体吸收的杂质气体。
（2）注意事项：①长管进气，短管出气；②被提纯的气体不能溶于洗气瓶中的液体，也不能与其反应。
8.如图（8），所采用的操作方法的名称：盐析。
（1）适用范围：加入某些无机盐时，某些物质的溶解度降低而聚沉。如从皂化液中分离肥皂、蛋白质的盐析等。
（2）注意事项：盐析后过滤。
[自主检测]
1.判断正误（正确的打“√”，错误的打“×”）。
（1）依据物理性质选择分离方法
①（2018·高考天津卷）屠呦呦用乙醚从青蒿中提取出对治疗疟疾有特效的青蒿素，该过程包括萃取操作。（ ）
②制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤。（ ）
③用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。（ ）
④提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法。（ ）
⑤NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法。（ ）
⑥根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。（ ）
（2）物质分离仪器的使用及注意事项
①分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。（ ）
②蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处。（ ）
③蒸馏操作中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出。（ ）
④蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。（ ）
⑤分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中。（ ）
答案：（1）①√ ②× ③× ④× ⑤√ ⑥×
（2）①√ ②√ ③√ ④× ⑤√
2.（2017·高考全国卷Ⅰ，8，6分）《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是（ ）
A.蒸馏 B.升华
C.干馏 D.萃取
解析：选B。升华指固态物质受热直接变成气态物质，气态物质遇冷凝华为固态物质。即砒霜样品受热使有效成分三氧化二砷变成蒸气（升华），降温，蒸气凝华成固体，从而达到分离提纯砒霜的目的，B项正确。
3.物质分离和提纯操作要领填空。
（1）从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：________________________________________________________________________，
洗涤、干燥。
（2）从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括 、冷却结晶、 、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是 （填序号）。
①引流 ②搅拌加速溶解 ③搅拌使溶液受热均匀，防止液体飞溅
（3）硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al（SO4）2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（4）分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是
________________________________________________________________________。
答案：（1）加热至有大量晶体析出时，趁热过滤
（2）蒸发浓缩 过滤 ①③
（3）防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出
（4）没有打开分液漏斗上口的玻璃塞（或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐）
演练一 物质分离、提纯的物理方法及装置的选择
1.分离、提纯装置图的正误判断（正确的打“√”，错误的打“×”）。
解析：（1）过滤时应用玻璃棒引流，漏斗下端尖嘴应紧贴烧杯内壁。（3）蒸馏时温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处。（4）蒸干溶液会失去结晶水。（5）碘加热易升华。（6）接收装置不应封闭。
答案：（1）× （2）√ （3）× （4）× （5）√ （6）×
2.（热点题）（2020·安阳第一次模拟）“水飞”是传统中医中将药材与适量水共研细，取极细药材粉末的方法。《医学入门》中记载提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干。”文中涉及的操作方法是（ ）
A.洗涤、溶解、过滤、灼烧
B.洗涤、溶解、倾倒、蒸发
C.洗涤、萃取、倾倒、蒸馏
D.洗涤、萃取、过滤、蒸发
解析：选B。“水洗净”涉及的操作方法是洗涤，“细研水飞”涉及的操作方法是溶解，“去石澄清”涉及的操作方法是倾倒(过滤)，“慢火熬干”涉及的操作方法是蒸发。
3.请选用适当的分离方法，按要求分离下列混合物。
①
②
③
④
⑤
⑥
⑦
⑧
⑨
从海
水中
获得
粗食
盐
从溴
水中
提取
溴
除去
氯化
钠溶
液中
的泥
沙
分离
固体
氯化
钠和
单质
碘
用自
来
水制
取蒸
馏水
油脂
发生
皂化
反应
后产
物的
分离
四氯
化碳
和水
的分
离
除去
硝酸
钾中
混有
的氯
化钠
从鸡
蛋清
溶液
中提
取蛋
白质
A.过滤 B.蒸发 C.萃取 D.蒸馏 E.升华 F.分液
G.重结晶 H.盐析
答案：①B ②C、F ③A ④E ⑤D ⑥H、A ⑦F ⑧G ⑨H、A
演练二 综合实验中物质分离、提纯操作的考查
4.按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
则（1）、（2）、（3）、（4）的分离和提纯方法依次为 、 、 、 。
答案：过滤 萃取和分液 蒸发结晶 蒸馏
5.（2020·大连高三检测）硼氢化钠（NaBH4）在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如下：
已知：NaBH4常温下能与水反应，可溶于异丙酸（沸点：33℃）。
（1）在第①步反应加料之前，需要将反应器加热至100℃以上并通入氩气，该操作的目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，
原料中的金属钠通常保存在 中，实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有 、 、玻璃片和小刀等。
（2）第②步分离采用的方法是 ；第③步分离（NaNH4）并回收溶剂，采用的方法是 。
答案：（1）排尽装置中的空气和水蒸气 煤油 镊子 滤纸 （2）过滤 蒸馏
考点二 物质分离、提纯的常用化学方法
[知识梳理]
一、除杂“四原则”
1.不增：不得引入新杂质。
2.不减：尽量不减少被提纯和分离的物质。
3.易分：应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。
4.易复原：被提纯物质转化后要易被复原。
二、除杂操作“四注意”
1.除杂试剂要过量。
2.过量试剂易除去。
3.选择的途径要最佳。
4.除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
三、物质分离、提纯常用的化学方法
化学方法
原理
举例
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SO、CO及能形成难溶性碱的阳离子
气化法
将混合物中的杂质转化为气体
CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH等
酸化法
除去酸式盐中的正盐杂质
通入足量二氧化碳可使碳酸氢钠溶液中混有的碳酸钠转化为碳酸氢钠
碱化法
除去正盐中的酸式盐杂质
加入适量氢氧化钠溶液使碳酸钠溶液中混有的碳酸氢钠转化为碳酸钠
续表
化学方法
原理
举例
氧化
还原法
用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧化性）的杂质
如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2；用热的铜粉除去N2中的O2
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去固体碳酸钠中的碳酸氢钠；除去固体氯化钠中的氯化铵
水解法
（调pH法）
加难溶性固体促进离子水解生成沉淀而除去
如除去CuCl2溶液中的FeCl3，加CuO、Cu（OH）2、CuCO3、Cu2（OH）2CO3等
酸碱
溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离
如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
电解法
利用电解原理除去杂质
含杂质的金属做阳极、纯金属（M）做阴极，含M的盐溶液做电解质溶液
转化法
将杂质转化为被提纯的物质
①CO2（CO）：将混合气体通过灼热的CuO；
②CO2（HCl）：将混合气体通入饱和NaHCO3溶液；
③CO2（SO2）：将混合气体通入饱和NaHCO3溶液；
④Na2CO3固体
（NaHCO3）：通过加热固体混合物，使NaHCO3分解为Na2CO3；
⑤FeCl3溶液（Fe2＋）：向溶液中加入足量H2O2或通入足量氯气，将Fe2＋转化为Fe3＋
[自主检测]
1.判断正误（正确的打“√”，错误的打“×”）。
（1）（2019·高考全国卷Ⅲ，12C）除去乙酸乙酯中的少量乙酸：加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液。（ ）
（2）（2018·高考全国卷Ⅱ，13C）制取并纯化氢气的实验过程：向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液。（ ）
（3）用NaOH溶液除去CO、CO2混合气体中的CO2。（ ）
（4）除去Cu粉中混有的CuO：加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥。（ ）
（5）通过浓硫酸除去SO2中混有的少量SO3。（ ）
（6）通过灼热的CuO除去H2中的CO。（ ）
（7）通过溴水除去乙烯中混有的SO2。（ ）
（8）除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加入过量盐酸，过滤、洗涤。（ ）
（9）除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入过量AgCl，过滤。（ ）
答案：（1）√ （2）× （3）√ （4）× （5）√ （6）× （7）× （8）× （9）√
2.除去下列常见物质中的杂质，完成表格：
序号
被提纯
的物质
所含杂质
除杂质试剂
主要操
作方法
①
CO2
HCl
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
②
Cl2
HCl
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
③
Fe2O3
Al2O3
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
④
NaHCO3
溶液
Na2CO3
________________________________________________________________________
加酸转化
⑤
FeCl3
溶液
FeCl2
________________________________________________________________________
加氧化
剂转化
⑥
FeCl2
溶液
FeCl3
________________________________________________________________________
加还原
剂转化
⑦
MgCl2
溶液
FeCl3
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
答案：①饱和NaHCO3溶液 洗气 ②饱和食盐水 洗气 ③过量NaOH溶液 过滤 ④CO2 ⑤Cl2（或H2O2） ⑥Fe ⑦MgO[或Mg（OH）2、MgCO3等] 过滤
演练一 装置图判断型
1.判断下列化学提纯装置图能否达到目的（能达到目的打“√”，不能达到目的打“×”）。
解析：（3）进气方向错，洗气时气体应“长进短出”。
（4）澄清的石灰水浓度太小，不利于CO2气体的吸收。
答案：（1）√ （2）√ （3）× （4）× （5）√
2.（2020·内江高三调研）下列实验的装置、试剂选用不合理的是（ ）
选项
实验目的
选用装置
选用试剂
A
除去Cl2中少量的HCl、H2O
甲
试剂a为饱和氯化钠溶液
B
除去NH3中少量的H2O
乙
试剂b为无水氯化钙
C
除去H2中少量的HCl、H2O
乙
试剂b为碱石灰
D
除去N2中少量的O2
丙
试剂c为足量铜网
解析：选B。A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。
演练二 物质分离、提纯操作判断及流程题探析
3.（2020·豫南九校一模）一种从含Br－废水中提取Br2的过程，包括过滤、氧化、正十二烷萃取及蒸馏等步骤。已知：
物质
Br2
CCl4
正十二烷
密度/（g·cm－3）
3.119
1.595
0.753
沸点/℃
58.76
76.8
215～217
下列说法正确的是（ ）
A.用甲装置过滤时，需不断搅拌
B.用乙装置将Br－氧化为Br2
C.丙装置中用正十二烷而不用CCl4，是因为正十二烷的密度小
D.可用丁装置进行蒸馏，先收集正十二烷再收集Br2
解析：选B。过滤时要用玻璃棒引流但不能搅拌，A错误。通入氯气利用其氧化性将Br－氧化为Br2，然后用NaOH溶液吸收剩余的氯气，防止污染空气，B正确。正十二烷的沸点与溴相差较大，萃取后更易通过蒸馏的方法分离，C错误。根据表中信息，溴的沸点较低，所以蒸馏时先收集Br2，再收集正十二烷，D错误。
4.聚合硫酸铁（PFS）是水处理中重要的絮凝剂，以废铁屑为原料制备PFS的具体工艺流程如图：
废铁屑溶液
PFS固体产品[Fe2（OH）x（SO4）3－]
下列说法不正确的是（ ）
A.步骤①，粉碎的目的是增大反应物接触面积，提高“酸浸”反应速率
B.步骤③，可选用H2O2、Cl2、KMnO4等氧化剂将Fe2＋氧化为Fe3＋
C.步骤④，加稀硫酸调节pH在一定范围内，若pH偏小则Fe3＋水解程度太弱，若pH偏大则形成Fe（OH）3沉淀
D.步骤⑤，减压蒸发有利于降低蒸发温度，防止产物分解
解析：选B。废铁屑粉碎后酸浸，过滤得到的滤液中加入氧化剂氧化亚铁离子为铁离子，再加入稀硫酸调节pH生成聚合硫酸铁，减压蒸发得到PFS固体产品。步骤③，可选用H2O2将Fe2＋氧化为Fe3＋，还原产物为水，不引入新杂质，不能选Cl2、KMnO4等，会引入新杂质，故B错误；铁离子易水解生成红褐色氢氧化铁胶体，步骤④中溶液的pH必须控制在一定范围内，pH偏小时Fe3＋水解程度太弱，pH偏大时则容易生成Fe（OH）3沉淀，产率降低，故C正确；常压蒸发温度过高导致聚合硫酸铁分解，减压蒸发有利于降低蒸发温度，防止产物分解，故D正确。
分离、提纯题的答题步骤
第一步：确定被提纯物质与除杂对象
对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性（溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等），选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。
第二步：选择合适的分离或除杂装置
根据分离原理选择合适的分离装置（过滤、分液、蒸馏等）；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的除杂装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。
第三步：综合分析，筛选答案
综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。
1.（2016·高考北京卷）下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是（ ）
A.冷水浸泡
B.加热煎制
C.箅渣取液
D.灌装保存
解析：选C。过滤是常用的物质分离方法，适用于固液分离，C项符合题意；A项和B项均为浸取，D项为溶液的转移，A项、B项、D项均不符合题意。
2.（2016·高考上海卷）实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是（ ）
A.操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去
B.操作Ⅱ是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠
C.操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来
D.操作Ⅰ～Ⅲ总共需两次过滤
解析：选C。KNO3中混有NaCl应提纯KNO3，将它们都溶于水，并降温结晶，因为KNO3的溶解度随温度的升高而升高，NaCl的溶解度随温度的升高基本无明显变化。操作Ⅰ是加水溶解；操作Ⅱ是蒸发浓缩，降温结晶，析出KNO3晶体；操作Ⅲ是过滤、洗涤，将KNO3晶体从溶液中分离出来，故选C。
3.（2019·高考全国卷Ⅱ，28，15分）咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸（Ka约为10－6，易溶于水及乙醇）约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是 。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒 。
（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是____________________________________
。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是 。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有 （填标号）。
A.直形冷凝管
B.球形冷凝管
C.接收瓶
D.烧杯
（4）浓缩液加生石灰的作用是中和 和吸收 。
（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是 。
解析：（1）实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向圆底烧瓶中加入几粒沸石。（2）由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶（如锥形瓶）。（4）向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。（5）结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。
答案：（1）增加固液接触面积，提取充分 沸石
（2）乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）
（3）乙醇沸点低，易浓缩 AC
（4）单宁酸 水
（5）升华
一、选择题
1.传统医学治疗疟疾时将青蒿加水煮沸，但药效很差。改用乙醇控温60℃提取青蒿素，药效显著提高。屠呦呦用一种更适宜的物质从青蒿中提取青蒿素，这种提取物对疟原虫的抑制率达到了100%，这种适宜的物质是（ ）
选项
A
B
C
D
物质
乙醚
四氯化碳
丙醇
煤油
沸点/℃
34.5
76.5
97.4
180～310
解析：选A。乙醚的沸点低，当乙醚沸腾后，继续加热，乙醚的温度不会升高，避免因为温度过高而破坏青蒿素的有效成分，A正确。
2.（2020·漳州模拟）铅霜（醋酸铅）是一种中药，具有解毒敛疮、坠痰镇惊之功效，其制备方法为将醋酸放入瓷皿，投入氧化铅，微温使之溶解，以三层细纱布趁热滤去渣滓，放冷，即得醋酸铅结晶，如需精制，可将结晶溶于同等量的沸汤，滴醋少许，过七层细布；清液放冷，即得纯净铅霜。制备过程中没有涉及的操作是（ ）
A.萃取 B.溶解
C.过滤 D.重结晶
解析：选A。根据题干信息可知，该制备过程中涉及的操作有溶解、过滤、重结晶，没有涉及的操作是萃取。
3.下列有关实验的操作或叙述错误的是（ ）
A.分离Br2和苯的混合物可用分液漏斗和烧杯进行分液
B.验证Fe2（SO4）3溶液中含Fe2＋的方法是加入酸性KMnO4溶液，紫色褪去
C.向硫酸亚铁溶液中滴加硫氰化钾溶液，溶液变为红色，说明溶液已变质
D.提纯混有少量NaCl的KNO3的过程：加热溶解→降温结晶→过滤→洗涤→干燥
解析：选A。Br2与苯互溶不分层，无法分液。
4.（2020·济南高三调研）下列除杂所用试剂和操作不合理的是（ ）
选项
物质（括号
中为杂质）
除杂试剂
操作
A
CO2（SO2）
饱和NaHCO3
溶液
洗气
B
BaCO3（BaSO4）
饱和Na2CO3
溶液
搅拌、过滤
C
CuCl2（FeCl3）
NaOH溶液
过滤
D
Cl2（HCl）
饱和食盐水
洗气
解析：选C。SO2与NaHCO3反应生成Na2SO3和CO2，从而除去SO2，A项合理；加入饱和Na2CO3溶液，BaSO4沉淀转化为BaCO3沉淀，B项合理；加入NaOH溶液会引入新的杂质NaCl，且CuCl2也会与NaOH反应生成Cu（OH）2沉淀，应加CuO或Cu（OH）2或Cu2（OH）2CO3调溶液pH除去Fe3＋，C项不合理；HCl气体易溶于饱和食盐水，而Cl2在饱和食盐水中的溶解度很小，故可用饱和食盐水除去Cl2中的HCl气体，D项合理。
5.（2020·柳州质检）用如图所示的实验装置，选择适当的试剂B并进行如下实验，可以达到目的的是（ ）
A.试剂B为浓硫酸，除去CO2中混有的少量SO2气体
B.试剂B为水，除去NO中混有的少量NO2气体
C.试剂B为水，收集NO、CO等难溶于水的气体
D.试剂B为新制氢氧化铜悬浊液，检验空气中是否含有甲醛
解析：选B。A项，二氧化硫和浓硫酸不反应，所以不能达到洗气的目的，错误；C项，收集难溶于水的气体采用排水集气法收集，集气瓶中应该“短管进气”，错误；D项，甲醛和新制氢氧化铜悬浊液反应需要加热，错误。
6.（2020·肇庆高三模拟）下列对文献记载内容理解错误的是（ ）
A.《天工开物》记载：“凡研硝（KNO3）不以铁碾入石臼，相激火生，祸不可测。”“相激火生”指爆炸
B.《齐民要术》记载：“凡酿酒失所味者，或初后动未压者，皆宜廻作醋。”该内容涉及分离和提纯操作
C.《本草纲目》中“烧酒”写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”该方法是蒸馏
D.东晋葛洪《肘后备急方》中称“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁”，屠呦呦以此法提取青蒿素属于萃取
解析：选B。“相激火生”指撞击后爆炸，A项正确；乙醇经催化氧化可制得食醋，涉及氧化还原反应，但未涉及物质的分离和提纯，B项错误；“蒸令气上”是利用互溶液体混合物的沸点差异分离，则该方法为蒸馏，C项正确；屠呦呦对青蒿素的提取利用的是萃取原理，D项正确。
7.（2019·高考北京卷）下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是（ ）
选项
物质（括号内为杂质）
除杂试剂
A
FeCl2溶液（FeCl3）
Fe粉
B
NaCl溶液（MgCl2）
NaOH溶液、稀HCl
C
Cl2（HCl）
H2O、浓H2SO4
D
NO（NO2）
H2O、无水CaCl2
解析：选B。A项，Fe粉将溶液中的Fe3＋转化为Fe2＋，涉及氧化还原反应；B项，Mg2＋与NaOH溶液反应生成Mg（OH）2沉淀，多余的NaOH用稀盐酸中和，两个反应均不涉及氧化还原反应；C项，Cl2能溶于水并与水发生氧化还原反应，不能用水除去Cl2中的HCl；D项，NO2溶于水生成HNO3和NO，涉及氧化还原反应。
8.（2020·邢台期末）实验室用有机含碘（主要以I2和IO的形式存在）废水制备单质碘的实验流程如图：
已知：碘的熔点为113℃，但固态的碘可以不经过熔化直接升华。下列说法错误的是（ ）
A.操作①和③中的有机相从分液漏斗的下口放出
B.操作②中发生反应的离子方程式为2IO＋5SO＋2H＋===I2＋5SO＋H2O
C.操作④中用到的玻璃仪器仅有温度计、球形冷凝管、酒精灯、尾接管及锥形瓶
D.操作⑤可用如图所示的水浴装置进行
解析：选C。A项，操作①和③均为萃取、分液，四氯化碳的密度比水的大，溶解碘单质的有机相从分液漏斗的下口放出，故A正确；B项，操作②加入Na2SO3溶液，SO还原IO生成I2，自身被氧化生成SO，反应的离子方程式为2IO＋5SO＋2H＋===I2＋5SO＋H2O，故B正确；C项，操作④是将四氯化碳与碘单质分离，应采取蒸馏法，蒸馏应用直形冷凝管，还需要蒸馏烧瓶、烧杯（需水浴加热），故C错误；D项，固体碘可以不经过熔化直接升华，操作⑤可以利用题图所示的水浴装置进行，故D正确。
9.（2020·河南天一大联考）下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
A.配制Na2SO3溶液时，将Na2SO3溶于新煮沸并冷却的蒸馏水中
B.用分液漏斗分离1，2－二溴乙烷与CCl4的混合物
C.将饱和氯水加热产生的气体通过浓硫酸可得到纯净的Cl2
D.氨碱法得到的含少量NH4Cl的NaHCO3，经热分解可得到纯净的NaHCO3
解析：选A。1，2－二溴乙烷与CCl4互溶，需用蒸馏的方法分离，B项错误；加热饱和氯水，除Cl2逸出外，还有HCl及次氯酸分解产生的O2逸出，C项错误；NH4Cl和NaHCO3受热均分解，最终残留固体为Na2CO3，D项错误。
10.（2020·湖南六校联考）黄血盐[亚铁氰化钾，K4Fe（CN）6·3H2O]可用作食盐添加剂，一种制备黄血盐的工艺如图所示：
下列说法错误的是（ ）
A.HCN溶液有剧毒，含CN－的废水必须处理后才能排放
B.“废水”中含量较多的溶质为CaCl2
C.“试剂X”可能是K2CO3
D.“系列操作”为蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥
解析：选D。A项，含CN－的废水必须处理后才能排放，否则CN－水解生成剧毒物HCN，故A正确；B项，加入KCl是为了交换Ca2＋，故“废水”中含量较多的溶质为CaCl2，故B正确；C项，“脱钙”应加入可与Ca2＋反应同时补充K＋的物质，故所用的“试剂X”可能是K2CO3，故C正确；D项，产品为含有结晶水的化合物，故“系列操作”应该为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，故D错误。
二、非选择题
11.请选择恰当的分离（提纯）方法来分离（提纯）下列各组混合物。
（1）分离KNO3和NaCl的混合物： 。
（2）从乙酸乙酯和饱和Na2CO3溶液中分离出乙酸乙酯： 。
（3）从溴水中提取纯溴： 。
（4）从草木灰中提取可溶物质： 。
（5）除去淀粉溶液中的碘化钠： 。
（6）除去蛋白质中混有的葡萄糖： 。
答案：（1）重结晶 （2）分液 （3）萃取、分液、蒸馏
（4）溶解、过滤 （5）渗析 （6）盐析、过滤
12.氯化亚铜（CuCl）别名一氯化铜，可用作催化剂、杀菌剂、还原剂、脱色剂等。它是一种白色立方结晶或粉末；微溶于水，不溶于乙醇及稀硫酸，溶于浓盐酸。实验室可用废铜屑、浓盐酸、食盐及氧气制取CuCl。回答下列问题：
（1）甲组同学选择图1所示的装置制取氧气。
①仪器b的名称是 ，若b中盛放淡黄色固体，仪器a中盛放的试剂为 （填化学式）。
②简述使用仪器a向仪器b中添加试剂的操作步骤：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（2）乙组同学采用图1装置制取氧气，并采用图2装置和下列步骤制备氯化亚铜。
步骤1：在三颈烧瓶中加入浓盐酸、食盐、废铜屑，加热到60～70℃，开动搅拌器，同时从c口缓慢通入氧气，制得NaCuCl2。
步骤2：反应完全后，冷却，用适量的水稀释，析出CuCl。
步骤3： ，用无水乙醇洗涤固体。
步骤4：在60～70℃条件下干燥固体得到产品。
①步骤1中制取NaCuCl2的化学方程式为_____________________________________
________________________________________________________________________。
②步骤3需补充的实验操作是 ，析出的CuCl晶体不用水而用无水乙醇洗涤的原因是_________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：（1）①由装置图可知，仪器b的名称为锥形瓶。锥形瓶中盛放的淡黄色固体应为Na2O2，所以分液漏斗中盛放的试剂为水。②先打开分液漏斗上口的玻璃塞或把玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，然后打开分液漏斗下口的活塞，缓慢滴加。（2）①由反应物“废铜屑、浓盐酸、食盐及氧气”和生成物“NaCuCl2”及条件“60～70℃”可知，反应的化学方程式为4HCl（浓）＋4NaCl＋4Cu＋O22H2O＋4NaCuCl2。②固体与液体分离的操作是过滤或抽滤；因为CuCl微溶于水，不溶于乙醇，故用无水乙醇洗去固体表面的可溶性杂质，不仅能减小CuCl溶解导致的损失，而且酒精易挥发，固体易干燥。
答案：（1）①锥形瓶 H2O ②先打开分液漏斗上口的玻璃塞（或把玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔），然后打开分液漏斗下口的活塞，缓慢滴加
（2）①4HCl（浓）＋4NaCl＋4Cu＋O2
4NaCuCl2＋2H2O
②过滤（或抽滤） 减小CuCl溶解导致的损失，且容易干燥
13.（2020·山西重点中学协作体模拟）废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境。实验室利用废旧黄铜（Cu、Zn合金，含少量杂质Fe）制备胆矾晶体（CuSO4·5H2O）及副产物ZnO。制备流程图如下：
已知：Zn及其化合物的性质与Al及其化合物的性质相似；pH＞11时Zn（OH）2能溶于NaOH溶液生成ZnO。下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH（开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol·L－1计算）。
离子
Fe3＋
Fe2＋
Zn2＋
开始沉淀的pH
1.1
5.8
5.9
沉淀完全的pH
3.0
8.8
8.9
请回答下列问题：
（1）加入ZnO调节pH＝a的目的是 ，a的范围是 。
（2）由不溶物E生成溶液D的化学方程式为_________________________________
________________________________________________________________________。
（3）向滤液A中加入H2O2反应的离子方程式为_______________________________
________________________________________________________________________。
（4）由溶液D制备胆矾晶体包含的主要操作步骤是 。
（5）下列试剂可作为试剂Y的是 。
A.ZnO B.NaOH
C.Na2CO3 D.ZnSO4
若向滤液C中逐滴加入盐酸直到过量，则产生的现象是 。
解析：向废旧黄铜中加入过量稀H2SO4，过滤后得到的不溶物E是Cu，Cu与稀H2SO4和O2反应得到的溶液D是CuSO4溶液；滤液A中主要含有Fe2＋、Zn2＋，对比滤液的两种处理方法：一是加入H2O2将Fe2＋氧化为Fe3＋，再加入ZnO调节pH使Fe3＋转化为Fe（OH）3沉淀而除去，过滤后得到含Zn2＋的滤液B；二是加入试剂Y调节pH＞11，使Fe2＋转化为Fe（OH）2沉淀，Zn2＋转化为ZnO，过滤后得到含ZnO的滤液C。
（1）从流程图看，加入ZnO调节pH＝a后产生了沉淀并得到含Zn2＋的滤液，目的是使Fe3＋沉淀而Zn2＋不被沉淀，为保证Fe3＋完全沉淀而Zn2＋不被沉淀，a的范围应是3.0≤a＜5.9。（5）由已知不难看出，试剂Y应是NaOH；滤液C中含有ZnO，此离子与AlO性质类似，当向滤液C中逐滴加入盐酸至过量时，先后发生如下反应：ZnO＋2H＋===Zn（OH）2↓，Zn（OH）2＋2H＋===Zn2＋＋2H2O，现象是先产生白色沉淀后沉淀溶解。
答案：（1）使溶液中的Fe3＋完全沉淀而Zn2＋不被沉淀 3.0≤a＜5.9
（2）2Cu＋O2＋2H2SO4===2CuSO4＋2H2O
（3）2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O
（4）蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
（5）B 先产生白色沉淀后沉淀溶解
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