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题型17化学实验综合-2024年高考化学二轮题型归纳与变式演练（新高考）
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这是一份题型17化学实验综合-2024年高考化学二轮题型归纳与变式演练（新高考），文件包含题型17化学实验综合原卷版docx、题型17化学实验综合解析版docx等2份试卷配套教学资源，其中试卷共117页， 欢迎下载使用。
TOC \ "1-2" \h \u \l "_Tc27645" PAGEREF _Tc27645 \h 1
\l "_Tc2765" 【考向一】常见气体的制备与收集 PAGEREF _Tc2765 \h 1
\l "_Tc16723" 【考向二】常见无机物的制备 PAGEREF _Tc16723 \h 9
\l "_Tc4879" 【考向三】常见有机物的制备 PAGEREF _Tc4879 \h 17
\l "_Tc29537" 【考向四】滴定法测定某成分的含量 PAGEREF _Tc29537 \h 24
\l "_Tc29070" 【考向五】热重分析法测定某成分的含量 PAGEREF _Tc29070 \h 30
\l "_Tc31372" 【考向六】量气法、沉淀法测定某成分的含量 PAGEREF _Tc31372 \h 33
\l "_Tc29233" 【考向七】变量控制型实验 PAGEREF _Tc29233 \h 37
\l "_Tc15315" 【考向八】物质性质探究类实验 PAGEREF _Tc15315 \h 40
\l "_Tc21479" 【考向九】物质性质猜想类实验 PAGEREF _Tc21479 \h 43
\l "_Tc22701" PAGEREF _Tc22701 \h 48
【考向一】常见气体的制备与收集
【典例1】（2023上·湖南衡阳·高三湖南省衡南县第一中学校联考期中）亚硝酰氯(，熔点为℃，沸点为℃)是一种红褐色液体或黄色气体，遇水反现生成一种氢化物和两种氧化物，可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。某学习小组在实验室中用和NO制备。请回答下列问题：
（1）原料气NO和的制备。
①如图中盛有碱石灰的仪器名称是 。实验室制备NO的反应的离子方程式为 。
②实验室制备可选择图中的装置 (填标号)；制备并收集干燥的的装置连接顺序：a→ (按气流方向，用小写字母表示)。
（2）利用制得的NO和制备亚硝酰氯，装置如图所示。
①装置I、Ⅱ除可进一步干燥NO、外，另一个作用是 。
②装置Ⅳ的作用是 ；若无装置V，则装置Ⅳ中可能发生反应的化学方相式为 。
③查阅资料知，王水是浓硝酸与浓盐酸的混合酸，一定条件下该混合酸可自身反应生成亚硝酰氯、氯气和水，该反应的化学方程式为 。
【答案】（1） 球形干燥管 AB fgcbdej(h)
（2） 通过观察气泡调节气体的流速 冷却并收集液态NOCl HNO3(浓)+3HCl(浓)
【分析】制得的氯气中含有氯化氢及水蒸气，所以需要利用饱和食盐水除去氯化氢后再用浓硫酸进行干燥，然后再根据氯气的密度比空气大的性质，用向上排空气法收集，氯气是有毒气体，需要进行尾气处理，可以用碱石灰作吸收剂；
【解析】（1）①如图中盛有碱石灰的仪器名称是球形干燥管；实验室制备NO是利用铜与稀硝酸反应生成硝酸铜、NO和水，反应的离子方程式为；
②制得的氯气中含有氯化氢及水蒸气，所以需要利用饱和食盐水除去氯化氢后再用浓硫酸进行干燥，然后再根据氯气的密度比空气大的性质，用向上排空气法收集，氯气是有毒气体，需要进行尾气处理，可以用碱石灰作吸收剂，故装置连接顺序为afgcbdej（h）。
（2）①通过观察洗气瓶中气泡的快慢，调节NO、气体的流速，以达到最佳反应比，提高原料的利用率，减少有害气体的排放；
②已知沸点为℃，遇水易水解，所以可用冰盐冷却收集液体。装有无水的干燥管Ⅴ防止水蒸气进入装置Ⅳ中使变质，与水反应生成盐酸、一氧化氮和二氧化氮，反应的化学方程式为；
③查阅资料知，王水是浓硝酸与浓盐酸的混合酸，一定条件下该混合酸可自身反应生成亚硝酰氯、氯气和水，该反应的化学方程式为HNO3(浓)+3HCl(浓)。
1．常见气体制备的发生装置
选择反应装置一般需考虑反应物的状态、溶解性和反应条件等，具体如表所示：
2.常见气体制备的反应原理
（1）O2：2KClO3eq \(=====,\s\up7(MnO2),\s\d5(△))2KCl＋3O2↑
或2H2O2eq \(=====,\s\up7(MnO2))2H2O＋O2↑。
（2）H2：Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑。
（3）NH3：2NH4Cl＋Ca(OH)2eq \(=====,\s\up7(△))CaCl2＋2H2O＋2NH3↑。
（4）CO2：CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑。
（5）Cl2：MnO2＋4HCl(浓)eq \(=====,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。
（6）SO2：Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑。
（7）NO：3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O。
（8）NO2：Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O。
3．气体的收集方法
提醒：气体的收集方法要根据气体的化学性质和物理性质(溶解性、密度)进行分析选择，对易溶于水的气体除用排空气法收集外，还可用排其他液体法，如Cl2可用排饱和食盐水法收集。
4．常见气体制程备实验应注意的问题
（1）实验室里不能(填“能”或“不能”)用大理石和稀硫酸反应制取二氧化碳气体，原因是CaCO3与稀H2SO4反应生成的CaSO4微溶于水，会覆盖在大理石的表面，阻止反应的继续进行。
（2）实验室里除用NH4Cl和熟石灰混合共热制取氨气外，还有哪些方法能制取氨气？加热氨水或浓氨水与生石灰混合等。不能(填“能”或“不能”)加热NH4Cl制备氨气，原因是生成的氨气在试管口又与氯化氢结合生成了NH4Cl。
（3）实验室里能(填“能”或“不能”)用图1装置制取氯气，若能，试写出反应的化学方程式：2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。
（4）选择合适的试剂，能否用图2所示的装置分别制取少量NO和O2？能制取O2，但不能制取NO，原因是NO不能用排空气法收集，NO易与空气中O2反应，生成红棕色气体NO2。
5．气体制备实验的“两大要求”
（1）加热操作要求
①使用可燃性气体(如：H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。
（2）实验室装置要求
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。
②用盛有碱石灰的干燥管吸收测定实验中生成CO2的质量时，在干燥管前连盛有无水CaCl2的U形管，在干燥管后再连一个盛有碱石灰的干燥管，前一个的目的是干燥CO2，后一个的目的是防止空气中的CO2和H2O(g)进入。
6．气体制备的几种创新套装
（1）“固体＋液体―→气体”装置的创新
（2）“固(液)＋液eq \(――→,\s\up7(△))气体”装置的创新
图A的改进优点是能控制反应液的温度。
图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。
7．常见气体的净化方法
8．气体的净化“套装”与干燥“套装”
9．尾气的处理“套装”
通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常用仪器有：
（1）吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、SO2等)用图A装置。
（2）吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用图B或C装置。
（3）CO、NO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如图D或E。
10．气体除杂的原则
（1）不引入新的杂质。如除去CH4中的CH2===CH2不能用酸性KMnO4溶液，因为酸性KMnO4溶液氧化CH2===CH2会生成CO2，从而CH4中又引入了新的杂质。
（2）不减少被净化气体的量，尽可能增加被净化气体的量。如除去CO2中的SO2气体，如果使用NaOH溶液，CO2也会与NaOH反应，因此选用饱和NaHCO3溶液，既能除去SO2，同时又能增加CO2的量。
11．气体净化与干燥的先后顺序
（1）若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带入水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。
（2）若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过碱石灰，除去CO2和H2O(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去O2，即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。
【变式1-1】是一种广谱型消毒剂，它易溶于水而难溶于有机溶剂。实验室用与反应制得和。如图是实验室用于制备氯气并用氯气制备和收集一定量纯净的的装置(某些夹持装置等省略)。其中E中盛有液体(用于除去中的未反应的，氯气几乎不溶于饱和食盐水)。
（1）仪器D的名称是 。
（2）请写出装置A中烧瓶内发生反应的离子方程式： 。
（3）装置B中所盛试剂是 。
（4）F为收集装置，应选用下图的哪组装置来收集 (填序号)，其中与装置E导管相连的导管口是 (填接口字母)。
（5）装置D中发生反应的化学方程式为 。
（6）将通入冷的石灰乳中即制得漂白粉，漂白粉在使用时会与空气中反应，为 (填“酸性氧化物”或“碱性氧化物”)。
【答案】（1）球形干燥管
（2）
（3）饱和食盐水
（4） ② C
（5）
（6）酸性氧化物
【分析】装置A中浓盐酸和二氧化锰共热制备氯气，装置B中盛放饱和食盐水用于除去氯气中的氯化氢，装置C中盛放浓硫酸用于干燥氯气，装置D中为干燥的氯气和反应，装置E中液体用于除去中的未反应的氯气，易溶于水、密度比空气大，装置F可用向上排空气法收集，装置G作为安全瓶，最后选用碱液处理尾气，防止污染空气。
【解析】（1）仪器D为球形干燥管；
（2）装置A中浓盐酸和二氧化锰共热生成氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为：；
（3）浓盐酸有挥发性，会挥发出氯化氢，氯气几乎不溶于饱和食盐水，装置B中盛放饱和食盐水用于除去氯气中的氯化氢；
（4）易溶于水，不能用排水法收集，密度比空气大，可用向上排空气法收集，因此应选择②，且长管进、短管出，即与装置E导管相连的导管口是c．
（5）装置D中为干燥的氯气和反应生成和NaCl，依据得失电子守恒和原子守恒可知，反应的化学方程式为：；
（6）二氧化碳能与碱反应生成盐和水，是酸性氧化物。
【变式1-2】（2023上·湖南·高三校联考）下图是某实验兴趣小组同学们设计的一套制取纯净干燥氧气，并进行氯气收集和尾气处理的实验装置(夹持仪器已省略)。
（1）仪器a的名称为 ，仪器b为恒压滴液漏斗，与普通漏斗相比，其优点是 。
（2）整套实验装置组装好后，首先需进行的必要操作是 。
（3）高锰酸钾与浓盐酸反应的离子方程式为 。
（4）实验小组同学计划在反应结束后向A装置中继续通一会儿氮气，这样做的目的是 。
（5）实验室收集氯气装置D的方法外，还可用 法收集。
（6）装置E中倒扣漏斗的作用是 。装置E中发生的化学方程式为 。
【答案】（1） 三颈烧瓶(或三口烧瓶) 平衡压强，便于浓盐酸顺利流下
（2）检查装置的气密性
（3）
（4）将装置中残留的氯气赶出，以便被NaOH溶液充分吸收，避免污染空气
（5）排饱和食盐水
（6） 防止倒吸
【分析】A装置制备氯气，B装置除去氯气中的氯化氢，C装置干燥氯气，D装置收集氯气，E装置尾气处理，据此解答。
【解析】（1）根据仪器的构造可知，仪器a的名称为三颈烧瓶；字母b所指装置是恒压滴液漏斗，与普通漏斗相比，可以保持内外压强相等，所以其作用是平衡压强，便于浓盐酸顺利流下；
（2）由于是制备气体，所以整套实验装置组装好后，首先需进行的必要操作是检查装置的气密性；
（3）高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯化锰、氯化钾、氯气和水，反应的离子方程式为：
（4）由于装置内残留部分氯气，通入氮气可将氯气充分排出，以便被NaOH溶液充分吸收，防止污染空气；
（5）实验室收集氯气按装置D的方法是利用氯气的密度比空气大，还可利用氯气在饱和食盐水中的溶解度较小，用排饱和食盐水的方法收集氯气；
（6）氯气易溶于氢氧化钠溶液，容易发生倒吸，装置E中倒扣漏斗的作用是防止倒吸；氯气与氢氧化钠反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，反应方程式为：。
【考向二】常见无机物的制备
【典例2】（2023上·河南信阳·高三信阳高中校考）某研究小组以TiCl4为原料制备新型耐热材料TiN。
步骤一：TiCl4水解制备TiO2(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入TiCl4，边搅拌边加热，使混合液升温至80℃，保温3小时.离心分离白色沉淀TiO2·xH2O并洗涤，煅烧制得TiO2
（1）装置A中冷凝水的入口为 (填“a”或“b”).
（2）三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成，TiCl4水解生成的胶体主要成分为 (填化学式).
（3）判断沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 .
步骤二：由制备并测定产率(实验装置如图，夹持装置省略).
（4）装置C中试剂X为 .
（5）装置D中反应生成、和，该反应的化学方程式为 .
（6）装置E的作用是 .
（7）实验中部分操作如下：
a.反应前，称取样品； b.打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
c.关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞； d.打开管式炉加热开关，加热至800℃左右；
e.关闭管式炉加热开关，待装置冷却； f.反应后，称得瓷舟中固体质量为0.496g.
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号).
②的产率为 .
（8）一种电解法制钛的工艺如下图所示，CaCl2/CaO共熔体为介质，在阴极被还原的钙进一步还原TiO2，得到钛，在阴极制取钛的相关反应方程式为 .
【答案】（1）b
（2）
（3）AgNO3(或AgNO3+HNO3、硝酸银、酸化的硝酸银)
（4）碱石灰
（5）
（6）吸收氨气与水
（7） b→d→e→c 80.0％
（8）、
【分析】稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成，向盐酸中滴入TiCl4，搅拌并加热，TiCl4在盐酸中水解生成白色沉淀TiO2⋅xH2O，将TiO2⋅xH2O洗涤，煅烧制得TiO2，装置B中利用浓氨水和生石灰反应制备NH3，利用装置C除去NH3中的水蒸气，则试剂X可以是碱石灰，装置D中，NH3和TiO2在800℃下反应生成TiN、N2和H2O，化学方程式为6TiO2+8NH36TiN+12H2O+N2，装置E中装有CaCl2，可以吸收生成的水蒸气及过量的NH3，以CaCl2/CaO共熔体作为介质，电解时，在阴极生成的Ca，电极反应为：Ca2++2e-=Ca，生成的Ca还原TiO2得钛，反应为：2Ca+TiO2=Ti+2CaO，据此分析作答。
【解析】（1）由题干实验装置图可知，装置 A 中冷凝水应从下口进上口出，则冷凝水的入口为b，故答案为：b；
（2）TiCl4水解生成Ti(OH)4，TiCl4水解生成的胶体主要成分为Ti(OH)4，故答案为：Ti(OH)4；
（3）TiO2⋅xH2O沉淀中含有少量的Cl-杂质，判断TiO2⋅xH2O沉淀是否洗涤干净，只需检验洗涤液中是否含有Cl-，若最后一次洗涤液中不含Cl-，则证明TiO2⋅xH2O沉淀清洗干净，检验Cl-，应选用的试剂是硝酸酸化的AgNO3，故答案为：AgNO3(或AgNO3+HNO3、硝酸银、酸化的硝酸银)；
（4）由分析可知，装置C中试剂X为碱石灰，故答案为：碱石灰；
（5）由分析可知，该反应的化学方程式为6TiO2+8NH36TiN+12H2O+N2，故答案为：6TiO2+8NH36TiN+12H2O+N2；
（6）由分析可知，装置E的作用是吸收氨气与水，故答案为：吸收氨气与水；
（7）①该实验应先称取一定量的TiO2固体，将TiO2放入管式炉中，提前通入NH3排出管式炉中空气后再进行加热，当反应结束后，应先停止加热，待冷却至室温后再停止通入NH3，则正确的实验操作步骤为a→b→d→e→c→f，故答案为：b→d→e→c；
②0.800gTiO2的物质的量为=0.01ml，根据反应方程式可知，生成的TiN的物质的量为0.01ml，则TiN的产率为×100%=80.0%，故答案为：80.0%；
（8）由分析可知，阴极生成Ca，Ca还原TiO2得钛，故阴极生成钛的有关电极反应式和化学方程式为：Ca2++2e-=Ca，2Ca+TiO2=Ti+2CaO；故答案为：Ca2++2e-=Ca，2Ca+TiO2=Ti+2CaO。
1．无机物质制备类试题的考查方式
物质制备型实验题是高考实验命题的一大亮点，也是主观大题的难点。大部分是以陌生物质的制备为载体，综合考查实验相关知识和考生综合分析问题的能力。
主要命题角度有：
（1）考查制备原理：如试剂与仪器的使用、实验现象的描述、反应原理等。
（2）考查实验的基本操作：如气密性检查、物质分离提纯方法、沉淀洗涤、物质检验等。
（3）考查探究实验设计：如设计实验进行酸性强弱的判断、不同方案的评价等。
（4）考查绿色化学：如尾气的处理、循环利用等。
（5）考查计算：如计算原料投料比、产品纯度、产率等。
2．无机物质制备的三大原则
（1）选择最佳反应途径
如用铝制取氢氧化铝：
2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、
2Al＋2NaOH＋6H2O===2Na[Al(OH)4]＋3H2↑
Al2(SO4)3＋6Na[Al(OH)4]===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n[Al(OH)4]－＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。
（2）选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
（3）选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。
3．物质制备类试题的解答流程
（1）认真阅读题干，提取有用信息。
（2）仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。
（3）通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。
【变式2-1】二氧化氯()是国际公认的新一代高效、广谱、安全杀菌保鲜剂。沸点为11℃，性质不稳定，温度较高或浓度较大时易爆炸，通常用化学方法将其稳定在水溶液中，使用时再释放出来。实验室制备并转化为“稳定态二氧化氯()”的装置如下(夹持装置省略)：
回答下列问题：
（1）仪器A的名称为 ，恒压分液漏斗导管a的作用是 ；恒温加热器内三颈瓶中发生反应生成的化学方程式为 。
（2）三个吸收瓶(混合溶液)中发生反应的离子方程式为 ，装置B“恒温低温槽”选择低温的原因是 。
（3）装置C的作用是 。
（4）溶液中存在、、、等四种含氧元素的微粒。经测定，25℃时溶液中部分含氯元素微粒的浓度随pH变化情况如图所示(没有标出)，则25℃时的电离平衡常数为 ；pH=5时含氯元素的微粒浓度由大到小的关系为 。
（5）“有效氯含量”可用来衡量含氯消毒剂的消毒能力，其定义是：每克含氯消毒剂的氧化能力相当于多少克的氧化能力。的有效氯含量为 g。(计算结果保留两位小数)
【答案】（1） 直形冷凝管 平衡气压，使液体顺利滴下
（2） 防止过氧化氢分解；增大的溶解度，防止温度和浓度过高时爆炸
（3）缓冲装置，防止倒吸(或作安全瓶)
（4）
（5）1.57
【分析】三颈烧瓶为反应器，生成的二氧化氯经过B中三个恒温低温槽后转化为比较纯净的。
【解析】（1）仪器A是直形冷凝管；由、、制备的过程中，NaClO3中氯元素化合价降低，作氧化剂，被还原为，作还原剂，被氧化为，所以反应的化学方程式为。
（2）吸收瓶中二氧化氯和过氧化氢在碱性条件下反应生成，离子方程式为；选择低温是因为反应物过氧化氢温度高会分解，影响产率，以及增大的溶解度，防止温度和浓度过高时爆炸。
（3）装置C起缓冲作用，防止吸收液直接进入真空泵，真空泵抽气而获得反应体系真空条件。
（4）亚氯酸钠溶液中存在反应：、。的电离平衡常数，观察图像可知，当pH=6时，，因此的电离平衡常数的数值；由图像可知，pH=5时，含氯元素的微粒浓度大小关系为，根据得失电子守恒生成的是的4倍，所以，故。
（5）的物质的量，依据电子转移数目相等，，，可知氯气的物质的量为，则氯气的质量为。
【变式2-2】（2023上·河南洛阳·高三洛阳市第一高级中学校考）硫代硫酸钠()俗称大苏打，广泛用于定影、媒染等领域，临床上用于氰化物解毒。实验室中以和为主要原料制备。回答下列问题：
（1）能解毒氰化物的原理为，为检验该反应产生了，最佳方法是取少量反应液，先向其中加入足量的盐酸，再加入 (填化学式)，观察到的现象是 。
（2）工业级硫化钠中混有杂质(重金属硫化物、煤粉等)，需进行纯化。纯化实验装置如图，保持水浴沸腾，回流一段时间后，过滤，将滤液冷却至室温后析出高纯硫化钠。
将工业硫化钠溶于酒精并加热时，采取水浴加热并且回流的原因是 。
（3）利用下图装置制备。
①仪器a的名称为 。
②实验开始时，打开螺旋夹并适当调节螺旋夹，一方面可以防止倒吸，另一方面可以 。
③装置Ⅱ处发生反应的总化学方程式为 ，停止通入前要控制Ⅱ装置中溶液pH约为7而不能小于7的理由是 。
④装置Ⅲ的作用是 。
（4）实验结束后，经过一系列操作得到粗产品，测定粗产品中()的质量分数。精确称取0.5g硫代硫酸钠样品，用少量水溶解后滴入1~2滴淀粉溶液，再注入缓冲溶液。用的标准溶液滴定，待指示剂颜色变化稳定后停止滴定，测得消耗标准溶液的体积为。(已知)
①滴定达到终点时的现象是 。
②产品中的质量分数为 %。
【答案】（1） 或(含有即可) 溶液变成红色
（2）水浴加热温度稳定且便于控温，回流是因为酒精容易挥发，如果不进行回流，加热过程中酒精会挥发殆尽
（3） 蒸馏烧瓶 调节气体流速，使反应产生的气体较均匀地通入三颈烧瓶的混合溶液中 pH<7可能会导致发生歧化反应生成S和，影响的产率 吸收
（4） 滴入最后半滴碘溶液，溶液由无色变为蓝色，且30s内不恢复
【分析】该实验的实验目的是用纯化的硫化钠溶液与碳酸钠溶液和二氧化硫反应制备用于氰化物解毒的硫代硫酸，并用氧化还原滴定法测定硫代硫酸钠的纯度。
【解析】（1）由题意可知，硫代硫酸钠溶液用于氰化物解毒发生的反应为硫代硫酸根离子与溶液中氰酸根离子反应生成硫氰酸根离子和亚硫酸根离子，则检验反应生成硫氰酸根离子的最佳方法是取少量反应液，先向其中加入足量的盐酸，再加入可溶性铁盐溶液，如氯化铁溶液或硫酸铁溶液，若溶液变成红色，说明反应有硫氰酸根离子生成，故答案为：或(含有即可)；溶液变成红色；
（2）将工业硫化钠溶于酒精并加热时，采取水浴加热并且回流是因为水浴加热温度稳定且便于控温，回流是因为酒精容易挥发，如果不进行回流，加热过程中酒精会挥发殆尽，故答案为：水浴加热温度稳定且便于控温，回流是因为酒精容易挥发，如果不进行回流，加热过程中酒精会挥发殆尽；
（3）①由实验装置图可知，仪器a为蒸馏烧瓶，故答案为：蒸馏烧瓶；
②实验开始时，打开螺旋夹并适当调节螺旋夹，一方面可以控制流速防止易溶于水的二氧化硫通入溶液中产生倒吸，另一方面是有利于反应产生的二氧化硫气体较均匀地通入三颈烧瓶的混合溶液中便于反应充分进行，故答案为：调节气体流速，使反应产生的气体较均匀地通入三颈烧瓶的混合溶液中；
③由题意可知，二氧化硫与硫化钠和碳酸钠的混合溶液反应生成硫代硫酸钠和二氧化碳，反应的化学方程式为，停止通入二氧化硫前要控制Ⅱ装置中溶液pH约为7而不能小于7的原因是若溶液pH小于7，酸性条件下硫代硫酸根离子会发生歧化反应生成硫和二氧化硫，影响硫代硫酸钠的产率，故答案为：；pH<7可能会导致发生歧化反应生成S和，影响的产率；
④过量的二氧化硫排入空气中，会造成环境污染，所以装置Ⅲ的作用是吸收未反应的二氧化硫和反应生成的二氧化碳，故答案为：吸收；
（4）①由题意可知，选用淀粉溶液做指示剂，碘溶液与硫代硫酸钠溶液恰好反应时，滴入最后半滴碘溶液，溶液由无色变为蓝色，则滴定终点的现象为滴入最后半滴碘溶液，溶液由无色变为蓝色，且30s内不恢复，故答案为：滴入最后半滴碘溶液，溶液由无色变为蓝色，且30s内不恢复；
②由题意可知，滴定消耗VmLcml/L硫代硫酸钠溶液，则产品中五水硫代硫酸钠的质量分数为×100%=99.2cV%，故答案为：99.2cV。
【考向三】常见有机物的制备
【典例3】（2023·四川成都·成都七中校考二模）苯乙酮用于制香皂和香烟，也用作纤维素酯和树脂等的溶剂和塑料。工业生产中的增塑剂，是一种重要的化工原料，可由苯经下述反应制备：
CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑
实验步骤如下：
步骤1：向如图所示的仪器A中迅速加入13g粉状无水AlCl3和16mL(14g，0.18ml)无水苯。在搅拌下将4mL(4.3g，0.04ml)乙酸酐自滴液漏斗慢慢滴加到A中，控制乙酸酐滴加的速度(约10min)。加完后，待反应稍缓和后在沸水浴中搅拌回流，直到不再有HCl气体逸出为止。
步骤2：将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入装有18mL37%的HCl和30g碎冰的烧杯中(在通风橱中进行)，若仍有固体不溶物，可补加适量37%的HCl使之完全溶解。将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取两次(每次8mL)。合并有机层，依次用15mL10%NaOH溶液、15mL水洗涤，再用无水MgSO4干燥。
步骤3：先在水浴上蒸馏回收物质B，稍冷后改用空气冷凝管蒸馏收集馏分，产量约4.0g。
（1）步骤1中搅拌回流时，冷凝水从 (填“a”或“b”)端进水，仪器A的名称 。
（2）步骤1中要逐滴滴加乙酸酐的原因是 。
（3）步骤2中水层用苯萃取两次(每次8mL)，而不萃取一次(16mL)的目的是 。用15mL10%NaOH溶液洗涤主要是为了除去 (填物质名称) 。
（4）步骤3中在水浴上蒸馏回收的物质B为 。
（5）本实验为收集产品用了减压蒸馏装置，如图二所示，其中毛细管的作用是 ，蒸馏中需要控制一定温度，可能是 (填字母代号)。
A．202°C B．220°C C．175°C
（6）本次实验苯乙酮的产率为 (保留两位有效数字) 。
【答案】（1） a 三颈烧瓶
（2）防止反应太过剧烈，产生副反应
（3） 提高苯乙酮的萃取率 盐酸和醋酸
（4）苯
（5） 防止暴沸(作沸石) C
（6）83%
【解析】（1）步骤1中搅拌回流时，冷凝水从a端进水冷却效果好；仪器A为三颈烧瓶。
（2）因为醋酸酐与苯反应是放热反应，逐滴滴加乙酸酐目的是防止反应太过剧烈，产生副反应。
（3）步骤2中水层用苯萃取两次的目的是提高苯乙酮的萃取率；用15mL10% NaOH溶液洗涤的目的是除去盐酸、醋酸等酸性物质。
（4）由表中信息可知，苯的沸点最低，步骤3中在水浴上蒸馏回收的物质B为苯。
（5）毛细管在减压蒸馏中可调节蒸馏体系的真空度，同时通入的气体在加热过程中起到搅拌作用，使得体系受热均匀防止暴沸；蒸馏中温度应该控制比苯乙酮的沸点低，比其他杂质的沸点高，故选C。
（6）由化学方程式+(CH3CO)2O+CH3COOH可知，0.04ml醋酸酐和0.18ml无水苯反应，无水苯过量，醋酸酐完全反应，则生成苯乙酮为0.04ml，所以产率=。
把握四个关键，突破有机物制备实验
1．把握制备过程
2．盘点常用仪器
3．熟悉典型装置图
（1）反应装置
（2）蒸馏装置
4．熟悉常考问题
（1）有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
（2）有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
（3）根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
【变式3-1】（2023·河南·校联考三模）邻苯二甲酰亚胺广泛用于染料、农药医药橡胶、香料等行业，是许多重要有机精细化学品的中间体。反应原理为
制备邻苯二甲酰亚胺的实验装置如图所示。
实验步骤：
向装置甲的三颈烧瓶中加入14.8000g苯酐(相对分子质量为148)，然后再加入15.0mL氨水(过量)，加热至冷凝管中有部分液体回流时开启搅拌，控制温度为80~95°C，待苯酐固体完全反应后，改为蒸馏装置乙，继续加热，将装置中的水蒸出，体系温度逐渐升高至固体熔化。保温反应60min后，冷却至室温，洗涤、抽滤、烘干，进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺(相对分子质量为147)14.1120g。
请回答下列问题：
（1）仪器M的名称是 。
（2）仪器Y中冷水由 (填“a”或“b”)口流出，装置甲中仪器X一般不用装置乙中仪器Y代替的原因是 。
（3）装置甲中温度控制在80~95°C，若温度过低导致的结果是 。
（4）反应①中除了生成邻氨甲酰苯甲酸，还可能生成的副产物是 (写一种物质的结构简式)。
（5）蒸馏时，需要及时将装置中的水蒸出，目的是 。
（6）该固体产品的产率是 。
（7）邻苯二甲酰亚胺还可以用邻二甲苯与氨气、空气在加热条件下催化反应一步制得，写出该反应的化学方程式： 。
【答案】（1）锥形瓶
（2） b 球形冷凝管与气流接触面积大，冷凝效果好
（3）温度过低反应速率慢，容易生成邻氨甲酰苯甲酸等副产物，导致产率降低
（4）
（5）减少反应②的产物H2O的量，使反应②平衡正向移动，提高产率
（6）96%
（7）+NH3+3O2+4H2O
【分析】由题给流程可知，装置甲中发生的反应为苯酐与氨水在80~95°C的热水浴中发生取代反应生成邻氨甲酰苯甲酸，邻氨甲酰苯甲酸在加热条件下发生取代反应生成邻苯二甲酰亚胺，装置乙用于除去所得固体中的水分，除水所得固体经冷却，洗涤、抽滤、烘干，进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺。
【解析】（1）由实验装置图可知，仪器M为锥形瓶，故答案为：锥形瓶；
（2）由实验装置图可知，仪器Y为直形冷凝管，为增强冷凝效果，实验时，冷水应由下口a通入，上口b流出；仪器X为球形冷凝管，与直形冷凝管相比，球形冷凝管与气流接触面积大，冷凝效果好，所以置甲中球形冷凝管一般不用装置乙中直形冷凝管代替，故答案为：b；球形冷凝管与气流接触面积大，冷凝效果好；
（3）由题意可知，装置甲中温度控制在80~95°C目的是防止温度过低时，反应速率慢，容易生成邻氨甲酰苯甲酸等副产物，导致产率降低，故答案为：温度过低反应速率慢，容易生成邻氨甲酰苯甲酸等副产物，导致产率降低；
（4）由题给流程可知，反应①中生成的邻氨甲酰苯甲酸能与氨水继续发生取代反应生成副产物，故答案为：；
（5）蒸馏时，及时将装置中的水蒸出可以减少反应②的水，使反应②的平衡向正反应方向移动，有利于提高邻苯二甲酰亚胺的产率，故答案为：减少反应②的产物H2O的量，使反应②平衡正向移动，提高产率；
（6）由题意可知，14.8000g苯酐制得14.1120g邻苯二甲酰亚胺，则邻苯二甲酰亚胺的产率为×100%=96%，故答案为：96%；
（7）由题意可知，邻二甲苯与氨气、空气在加热条件下催化反应生成邻苯二甲酰亚胺和水，反应的化学方程式为+NH3+3O2+4H2O，故答案为：+NH3+3O2+4H2O。
【变式3-2】（2023·吉林长春·统考模拟预测）邻硝基苯甲醛是一种重要的精细化学品，实验室可通过图1装置(夹持仪器已略去)，以邻硝基苯甲醇为原料，利用两相反应体系(图2)实现邻硝基苯甲醛的选择性氧化合成．已知部分物质的性质如下表所示。
实验步骤如下：
I．向三颈瓶中依次加入邻硝基苯甲醇，二氯甲烷(沸点)和磁子，搅拌使固体全部溶解。再依次加入水溶液(做催化剂)和饱和溶液。在和剧烈搅拌条件下，滴加足量水溶液后，继续反应。
Ⅱ．反应完全后，将反应液倒入分液漏斗，分出有机层后，水相用二氯甲烷萃取，合并有机相，经无水硫酸钠干燥、过滤后，除去并回收滤液中的二氯甲烷，得到粗品。
Ⅲ．将粗品溶解在二氯甲烷中，加入饱和溶液，充分作用后，分离得到水层，水层在冰浴中用氢氧化钠溶液调节到，浅黄色固体析出完全．抽滤、干燥至恒重，得产品。
（1）控制反应温度为的方法是 ；滴加溶液时，需要先将漏斗上端玻璃塞打开，目的是 。
（2）合成产品的化学方程式为 。
（3）相比于单相反应体系，利用两相反应体系可以大幅减少副产物的量，原因是 ；该副产物主要成分是 。
（4）步骤Ⅱ中除去并回收二氯甲烷的实验方法是 。
（5）若用一定浓度盐酸代替“步骤Ⅲ”中的氢氧化钠溶液调节， (填“能”或“不能”)析出大量产品，原因是 。
（6）本实验产率为 (计算结果保留3位有效数字)。
【答案】（1） 冷水浴 平衡气压，使溶液顺利流下
（2） + NaClO +H2O+NaCl
（3） 反应在水相中进行，生成的邻硝基苯甲醛被萃取到有机相，避免被NaClO进一步氧化，相比于单相反应体系，利用两相反体系可以大幅减少副产物的量 邻硝基苯甲酸
（4）蒸馏
（5） 能 由于溶液中存在平衡： ，浓盐酸会与溶液反应，使平衡逆向移动，能析出大量产品
（6）
【分析】实验室可通过图1装置(夹持仪器已略去)，以邻硝基苯甲醇为原料，利用两相反应体系(图2)实现邻硝基苯甲醛的选择性氧化合成，向三颈瓶中依次加入邻硝基苯甲醇，二氯甲烷(沸点)和磁子，搅拌使固体全部溶解。再依次加入水溶液(做催化剂)和饱和溶液。在和剧烈搅拌条件下，滴加足量水溶液后，继续反应，反应在水相中进行，生成的邻硝基苯甲醛被萃取到有机相，避免被NaClO进一步氧化，相比于单相反应体系，利用两相反体系可以大幅减少副产物的量，以此解答。
【解析】（1）低于常温，控制反应温度为的方法是冷水浴，滴加溶液时，需要先将漏斗上端玻璃塞打开，目的是平衡气压，使溶液顺利流下。
（2）在催化剂存在条件下，邻硝基苄醇被NaClO氧化生成邻硝基苯甲醛，本身被还原为NaCl，由原子守恒可知，产物还应该有水，化学方程式为+ NaClO +H2O+NaCl。
（3）反应在水相中进行，生成的邻硝基苯甲醛被萃取到有机相，避免被NaClO进一步氧化，相比于单相反应体系，利用两相反体系可以大幅减少副产物的量；邻硝基苯甲醛具有还原性，能被NaClO进一步氧化为邻硝基苯甲酸，则该副产物主要成分是邻硝基苯甲酸。
（4）二氯甲烷沸点较低，而邻硝基苯甲醛沸点较高，可采用蒸馏的方法分离。
（5）用一定浓度盐酸代替“步骤Ⅲ”中的氢氧化钠溶液调节pH，由于溶液中存在平衡： ，浓盐酸会与溶液反应，使平衡逆向移动，能析出大量产品。
（6）由反应 + NaClO +H2O+NaCl可知，邻硝基苄醇与过量的NaClO完全反应，理论上可得到10mml邻硝基苯甲醛，质量为，产率。
【考向四】滴定法测定某成分的含量
【典例4】（2023下·上海杨浦·高三上海市控江中学校考）锶(Sr)和镁位于同主族，锶比镁更活泼，锶与氮气在加热条件下反应产生氮化锶，已知氮化锶遇水剧烈反应。某同学设计如下两种不同装置制备氮化锶(Sr3N2式量：290.8)。
方案I：上图1是用饱和氯化铵溶液和亚硝酸钠溶液制备氮气来制取氮化锶。
（1）仪器A的名称是 。
（2）实验时先点燃 处酒精灯(填“B”或“C”)，一段时间后，再点燃另一只酒精灯。
方案II：上图2是直接利用氮气样品来制取氮化锶。
已知：①所使用的氮气样品可能含有少量CO、CO2、O2等气体杂质；
②醋酸二氨合亚铜CH3COO[Cu(NH3)2]溶液能定量吸收CO，但易被O2氧化，失去吸收CO能力，连苯三酚碱性溶液能定量吸收O2。
（3）装置F、G、H盛装的试剂分别是 (填代号)。
a．浓硫酸 b．连苯三酚碱性溶液 c．醋酸二氨合亚铜溶液
（4）方案I和方案II装置设计存在相同的缺陷，可能会导致产品变质，提出改进措施为： 。
（5）产品纯度的测定：称取0.8000g方案I中所得产品，加入干燥的三颈瓶中，加入蒸馏水，并通入足量水蒸气，将产生的氨全部蒸出，用的盐酸标准溶液完全吸收，再用1.00ml/LNaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗16.00mLNaOH溶液。
①若用酚酞作指示剂，滴定终点的现象是 ；
②则产品纯度为 (计算结果保留4位有效数字)；
③若氨没有完全蒸出，则会导致产品纯度 (填“偏大”、“偏小”或“不影响”)。
【答案】（1）蒸馏烧瓶
（2）B
（3）bca
（4）在后面加一个装有碱石灰的干燥管
（5） 最后一滴标准液加入后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色 72.70% 偏小
【分析】饱和氯化铵溶液和亚硝酸钠溶液共热生成氮气，除掉水蒸气，氮气和锶反应生成氮化锶。
已知，所使用的氮气样品可能含有少量CO、CO2、O2等气体杂质；醋酸二氨合亚铜CH3COO[Cu(NH3)2]溶液能定量吸收CO，但易被O2氧化，失去吸收CO能力，连苯三酚碱性溶液能定量吸收O2。氮气样品先通过氢氧化钠除掉二氧化碳、再通过连苯三酚碱性溶液除掉氧气、再通过醋酸二氨合亚铜溶液除掉一氧化碳、再通过浓硫酸干燥气体；干燥的氮气和锶反应生成氮化锶，由于氮化锶遇水剧烈反应，空气中水蒸气会进入到氮化锶装置中，因此在装置后加一个装置防止空气中水蒸气进入。
【解析】（1）根据图中得到仪器 A 的名称是蒸馏烧瓶；
（2）实验时产生氮气，再是氮气和锶反应，因此先点燃B处酒精灯；
（3）根据醋酸二氨合亚铜 CH3COO[Cu(NH3)2]溶液能定量吸收CO，但易被 O2 氧化失去吸收CO 能力；连苯三酚碱性溶液能定量吸收O2，则用氢氧化钠溶液除掉二氧化碳，再用连苯三酚碱性溶液除掉氧气，再用醋酸二氨合亚铜溶液除掉CO，再用浓硫酸干燥，因此装置 F、G、H 盛装的试剂分别是b、c、a；
（4）根据信息氮化锶遇水剧烈反应，方案Ⅰ和方案 II 设计存在相同的缺陷，氮化锶与大气相通，可能会导致产品变质，改进方案为在后面加一个装有碱石灰的干燥管，排除空气中水的干扰；
（5）①氢氧化钠能使酚酞试液变红色，故若用酚酞作指示剂，滴定终点的现象是最后一滴标准液加入后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色；
②根据反应关系HCl～NaOH，则剩余盐酸的物质的量n(HCl)=1.00 ml/L×0.016L=0.016ml，则氨气消耗的盐酸物质的量为n(HCl)= 0.02L×1.00ml/L－0.016ml=0.004ml；则n(NH3)= n(HCl)= 0.004ml，根据元素守恒得到n(Sr3N2)=0.002ml，则产品纯度为；故答案为：72.70%。
③若氨没有完全蒸出，则会导致吸收的氨气减少，导致滴定计算出产品纯度偏低。
滴定法测定物质含量的解答步骤
第一步：理清滴定类型，掌握滴定注意事项
1.快速浏览滴定过程，滴定待测物和滴定试剂之间是直接滴定型还是间接滴定型
2.滴定实验中的几个关键点
（1）指示剂的选择
（2）滴定终点描述答题模板
由××色变成××色，且30 s内不变化
举例：用KMnO4滴定H2C2O4溶液，终点现象是溶液由无色变成浅红色，且30 s内不褪色。
（3）根据消耗的标准溶液所产生的误差进行分析
举例：①没有用标准溶液润洗滴定管，导致待测物浓度偏大；
②滴定到终点时，俯视读数，导致待测物浓度偏小；
③滴定前没有赶气泡，导致待测物浓度偏大。
第二步：建立守恒关系
在理清滴定类型的基础上，通过原子守恒或得失电子守恒快速建立待测物和滴定试剂之间的定量关系。根据滴定类型建立待测物和滴定试剂之间的关系是后续顺利解答试题的核心依据。
第三步：留意单位换算
在代入数据计算时要留意所取待测物和滴定试剂物理量的不同，不同物理量之间的计算要留意单位之间的换算，如mL与L，g、kg与mg等。
第四步：关注结果表达
待测物含量表达是最后一步，常见的表达方式有质量分数(%)、物质的量浓度(ml·L－1)等。结果表达要关注待测物给定的量与滴定时实际取用的量是否一致，如给定待测物的量是1 L或500 mL，滴定时取用了其中的100 mL或25 mL，后续数据的处理和最终结果的表达要与量保持一致。
【变式4-1】（2022上·四川广安·高三广安二中校考）亚氯酸钠是一种高效氧化剂、漂白剂，主要用于棉纺、亚麻、纸浆漂白；食品消毒；水处理；杀菌灭藻和鱼药制造。某校化学实验探究小组设计如图实验制备亚氯酸钠(NaClO2)晶体。
[查阅资料]
①2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2ClO2↑+2Na2SO4+H2O
②ClO2极易溶于水而不与水反应，几乎不发生水解，沸点11℃。
③NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2•3H2O，高于38℃时析出NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
（1）盛装浓硫酸的仪器名称是 。C的作用是 。
（2）B中使用浓硫酸而不用稀硫酸的原因是 。
（3）ClO2气体与装置D中混合溶液反应生成NaClO2，生成NaClO2的离子方程式为 。
（4）反应后，经以下步骤可从装置D的溶液获得NaClO2晶体：55℃蒸发结晶→趁热过滤→38～60℃热水洗涤→低于60℃干燥，得到成品。如果干燥温度过高可能导致产品中混有的杂质是 。
（5）实验须使B中n(NaClO3)：n(Na2SO3)=2：1，如Na2SO3过量，则滴加过量硫酸后使ClO2混有气体。装置D中可能产生，检验装置D中是否含有的方法是：取少量D中反应后的溶液于试管中， ，证明溶液中存在。
（6）测定样品中NaClO2的纯度。测定时进行如下实验：准确称取mg的样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生反应：ClO2﹣+4I﹣+4H+=2H2O+2I2+Cl﹣，将所得混合液稀释成100mL待测溶液。取25.00mL待测溶液，加入淀粉溶液做指示剂，用cml•L﹣1Na2S2O3标准液滴定至终点，测得消耗标准溶液体积的平均值为VmL(已知：)。
①确认滴定终点的现象是 。
②所称取的样品中NaClO2的质量分数为 (用含c、V的代数式表示)。
【答案】（1） 分液漏斗 安全瓶，可以防止倒吸
（2）减少ClO2的溶解
（3）2ClO2+H2O2+2OH﹣=2+O2↑+2H2O
（4）NaClO3和NaCl
（5）加入盐酸酸化，在加入BaCl2溶液，若有白色沉淀产生，则含有，反之，不含
（6） 当滴入最后半滴Na2S2O3标准液时，溶液有蓝色变为无色，且半分钟内不恢复
【分析】由题可知，装置B为制备ClO2的发生装置，装置C主要起安全瓶的作用，装置D中为ClO2与H2O2在碱性条件下发生反应生成NaClO2，装置E和装置A为尾气吸收装置。
【解析】（1）盛装浓硫酸的仪器名称是分液漏斗，C的作用是安全瓶，可以防止倒吸，故答案为：分液漏斗；安全瓶，可以防止倒吸；
（2）结合信息②可知：B中使用浓硫酸而不用稀硫酸的原因是减少ClO2的溶解，故答案为：减少ClO2的溶解；
（3）ClO2气体与装置D中混合溶液反应生成NaClO2，同时生成氧气和水，根据原子守恒、化合价升降守恒、电荷守恒，可得反应的离子方程式为：2ClO2+H2O2+2OH﹣=2ClO+O2↑+2H2O，故答案为：2ClO2+H2O2+2OH﹣=2ClO+O2↑+2H2O；
（4）反应后，经以下步骤可从装置D的溶液获得NaClO2晶体：55℃蒸发结晶→趁热过滤→38～60℃热水洗涤→低于60℃干燥，得到成品，结合信息③可知：如果干燥温度过高可能导致产品中混有的杂质是NaClO3和NaCl，故答案为：NaClO3和NaCl；
（5）检验装置D中是否含有SO的方法是：取少量D中反应后的溶液于试管中，加入盐酸酸化，在加入BaCl2溶液，若有白色沉淀产生，则含有SO，反之，不含SO，故答案为：加入盐酸酸化，在加入BaCl2溶液，若有白色沉淀产生，则含有SO，反之，不含SO；
（6）①确认滴定终点的现象是当滴入最后半滴Na2S2O3标准液时，溶液有蓝色变为无色，且半分钟内不恢复，故答案为：当滴入最后半滴Na2S2O3标准液时，溶液有蓝色变为无色，且半分钟内不恢复；
②根据题意有关系式：ClO～2I2～4S2O，所以n(NaClO2)=n(Na2S2O3)=×c ml•L﹣1×V×10﹣3L=cV×10﹣3ml，所称取的样品中NaClO2的质量分数为×100%=，故答案为：。
【变式4-2】沉淀滴定曲线是沉淀滴定过程中构成难溶电解质的离子浓度与滴定剂加入量之间的关系曲线，用0.100ml•L-1AgNO3滴定•L-1Cl-溶液的滴定曲线如图所示。回答下列问题：
（1）根据曲线数据计算可知Ksp(AgCl)的数量级为 。
（2）滴定终点c点为饱和AgCl溶液，c(Ag+) (填“>”“<”或“=”)c(Cl-)。
（3）相同实验条件下，若改为0.0400ml•L-1Cl-，反应终点c向 方向移动。
（4）相同实验条件下，若改为0.0500ml•L-1Br-，反应终点c向 方向移动。
【答案】（1）10-10
（2）=
（3）a
（4）b
【解析】（1）由题图可知，当溶液的体积为时，溶液中的略小于，此时混合溶液中，故。
（2）滴定终点c点为饱和AgCl溶液，根据可知，达到滴定终点时，c(Ag+)=c(Cl-)。
（3）根据可知，达到滴定终点时，消耗溶液的体积为，反应终点c向a方向移动。
（4）相同实验条件下，沉淀相同量的和消耗的的量相同，由于，当滴加相同量的时，溶液中，故反应终，点c向b方向移动。
【考向五】热重分析法测定某成分的含量
【典例5】（2023下·山东·高三校联考开学考试）采用热重分析法测定碱式碳酸钴晶体[C5(CO3)2(OH)6·xH2O]所含结晶水数，将纯净碱式碳酸钴晶体在空气中加热，加热过程中钴元素无损失，失重率与温度的关系如图所示。已知20～190℃为失去结晶水阶段，则的值为式为 ，在点时剩余固体为氧化物，其化学式为 。
【答案】 2 C3O4
【解析】根据题图及化学式C5(CO3)2(OH)6·xH2O可得=6.5%，解得x≈2，碱式碳酸钴的化学式为C5(CO3)2(OH)6·2H2O，c点时失重率为27.4%，则C的氧化物中O和C的物质的量之比=≈4∶3，故c点时固体的化学式为：C3O4。
1．测定固体物质组成的热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
2．热重曲线模型
由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线，曲线的横轴为温度，纵轴为质量。如固体物质A热分解反应:A(固体)B(固体)+C(气体)的典型热重曲线如图所示。图中T1为固体A开始分解的温度,T2为质量变化达到最大值时的终止温度。若试样初始质量为W0，失重后试样质量为W1，则失重百分数为。
3．热重曲线的分析法的思考路径
坐标曲线题解题时可以拆分为识图、析图、用图三个步骤。其中识图是基础，析图是关键，用图是目的。
（1）识图
识图的关键是三看：一看轴即横、纵坐标所表示的化学含义（自变量X轴和函数Y轴表示的意义），寻找X、Y轴之间的关系，因为这是理解题意和进行正确思维的前提；二看点即曲线中的特殊点（顶点、始点、终点、拐点、交叉点）；三看线即曲线的走势（变化趋势是上升、下降、波动、正态、偏态等变化）。
（2）析图
分析图中为什么会出现这些特殊点，曲线为什么有这样的变化趋势和走向，分析曲线变化的因果关系；通过联想，把课本内的有关化学概念、原理、规律等与图像曲线中的图形与相关点建立联系。
（3）用图
将相关的化学知识与图像曲线紧密结合，在头脑中构建新的曲线——知识体系，然后运用新的曲线——知识体系揭示问题的实质，解决实际问题。
热重分析的一般方法和规律
（1）设晶体为1ml，其质量为m。
（2）失重一般是先失水，再失非金属氧化物。
（3）计算每步固体剩余的质量（m余）
（4）晶体中金属质量不再减少，仍在m余中。
（5）失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m氧，由n金属：n氧，即可求出失重后物质的化学式。
【变式5-1】热重分析法测定结晶的含量
氮气气氛中以升温速率10℃/min测定该化合物的热失重曲线，如图所示晶体在107℃失重10.2%，失去全部结晶水。
（1）通过热失重分析，蓝色晶体的化学式中n= ，经过实验测定后，蓝色晶体的化学式为 .
（2）加热400℃之后，剩余物质的质量不再发生变化。为探究剩余固体的成分，冷却后取少量固体于试管中，加水溶解有红色不溶物，过滤后向滤液中加入稀盐酸产生无色无味气体。则剩余固体的成分为 。
【答案】 2 K2[Cu(C2O4)2]·2H2O Cu、K2CO3
【解析】（1）. 根据上述滴定过程可知，用0.1000ml/LKMnO4溶液滴定至草酸根离子恰好全部氧化成二氧化碳，共消耗KMnO4溶液20.00mL，则原晶体中n（C2O42-）=0.1ml/L×0.02L××=0.05ml，另取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加入过量KI溶液，充分反应后用0.2000ml/LNa2S2O3溶液滴定，消耗12.50mL，由2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，2Na2S2O3+I2=Na2S4O6 + 2NaI可知，2Cu2＋~I2~2 Na2S2O3，则原晶体中n（Cu2＋）=0.0125L×0.2ml/L×=0.025ml，则n（Cu2＋）: n（C2O42-）=0.025ml:0.05ml=1:2，则蓝色晶体中b=1、c=2，再根据化合价整体为0，得a=2，所以蓝色晶体为：K2[Cu(C2O4)2]·nH2O，晶体在107℃失重10.2%，失去全部结晶水，说明结晶水在晶体中的质量分数为10.2%，则有10.2%=×100%，解得n=2，则蓝色晶体的化学式为：K2[Cu(C2O4)2]·2H2O，故答案为2；K2[Cu(C2O4)2]·nH2O；
（2）. 冷却后取少量固体于试管中，加水溶解有红色不溶物，说明有单质铜，过滤后向滤液中加入稀盐酸产生无色无味气体，说明有碳酸钾，故答案为Cu、K2CO3。
【变式5-2】（2023下·四川南充·高三四川省南充高级中学校考）（6）采用热重分析法测定NiSO4·xH2O样品所含结晶水数目。
将样品在900℃下进行煅烧，失重率随时间变化如图所示，A点产物组成为，x的值为 ；C点产物的化学式为 。
【答案】（6） 6 NiO
【解析】（6）设样品的质量为100g，A点时失重率为13.7%，失重13.7g，失去2个结晶水，
=，解得n=6；该晶体中结晶水占比×100%=41.1%，所以B点时失去全部结晶水，C点失重率为71.5%，说明硫酸镍已分解，C点失重质量为：(155+18×6)×71.5%=188g，即C点失去6个结晶水和SO3，即分解产物为NiO和三氧化硫，故答案为：6；NiO。
【考向六】量气法、沉淀法测定某成分的含量
【典例6】（2024上·河南南阳）用如下装置测定混合物（、）中的含量。
操作步骤如下：
Ⅰ．连接好装置并检验气密性。
Ⅱ．在石棉绒中均匀铺上m g混合物。
Ⅲ．关闭阀门b，打开分液漏斗的活塞、阀门c，当澄清石灰水变浑浊时，关闭阀门c，打开阀门b。
Ⅳ．实验结束，测得量气管前后体积差为V mL（已换算成标准状况下）。
V．利用所得数据，得出过氧化钠的质量分数为w。
请回答下列问题：
（1）导管a的作用是 。
（2）锥形瓶中发生反应的离子方程式为 ；反应器中的试剂为 。
（3）在石棉绒上与，发生反应的化学方程式依次为 、 。
（4）有同学认为步骤Ⅲ是多余的。该观点 （填“正确”或“错误”），理由为 。
（5）混合物中的质量分数 （用含m、V的代数式表示）。
【答案】（1）平衡压强，使盐酸顺利流下（合理即可，2分）
（2） NaOH溶液
（3）
（4） 错误 因为没有该操作，锥形瓶中的空气会被挤入量气管，造成过氧化钠含量的测定值偏大
（5）%
【分析】锥形瓶中碳酸钙与盐酸反应生成氯化钙、水和二氧化碳，步骤Ⅲ除去锥形瓶中的空气，在石棉绒上与，发生反应，反应器中的试剂为NaOH溶液吸收末反应的二氧化碳，实验结束，测得量气管前后体积差为V mL。
【解析】（1）导管a的作用是平衡压强，使盐酸顺利流下。故答案为：平衡压强，使盐酸顺利流下；
（2）锥形瓶中碳酸钙与盐酸反应生成氯化钙、水和二氧化碳，发生反应的离子方程式为；反应器中的试剂为NaOH溶液，吸收末反应的二氧化碳。故答案为：；NaOH溶液；
（3）在石棉绒上与，发生反应的化学方程式依次为、。故答案为：；；
（4）有同学认为步骤Ⅲ是多余的。该观点错误，理由为因为没有该操作，锥形瓶中的空气会被挤入量气管，造成过氧化钠含量的测定值偏大。故答案为：错误；因为没有该操作，锥形瓶中的空气会被挤入量气管，造成过氧化钠含量的测定值偏大；
（5） ，m=,混合物中的质量分数=%。故答案为：%。
1．气体体积的测量方法
气体体积法就是通过测量气体的体积来确定被测物质组分含量的方法。一般是先使被测气体从试样中分离出来，通过量气装置测定气体的体积，然后确定其他成分的含量。
（1）五种量气装置
（2）量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如图(Ⅱ)(Ⅴ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
2．测量沉淀质量法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量再进行相关计算。
称量固体一般用托盘天平，精确度为0.1 g，但精确度高的实验中可使用分析天平，可精确到0.000 1 g。
（1）沉淀剂的选择
①选择生成溶解度小的沉淀的沉淀剂
②选择生成摩尔质量大的沉淀的沉淀剂
（2）判断沉淀完全的方法
①取上清液少许于洁净的小试管中，滴加××沉淀剂，如不再产生沉淀，则说明沉淀完全。
②静置，向上清液中继续滴加××沉淀剂，如不再产生沉淀，则说明沉淀完全。
（3）沉淀的洗涤
①目的：洗去附着在沉淀上的××杂质离子
②方法：沿玻璃棒向漏斗中加入蒸馏水使其没过沉淀，待水自然流下后，反复洗涤2~3次
③判断洗净的方法：取少量最后一次洗涤液于洁净的小试管中，滴加××沉淀剂，若没有产生沉淀，则说明沉淀洗涤干净。
（4）沉淀的干燥
①干燥的方法：低温烘干，在干燥器中冷却
②干燥的标准
a．太平：连续两次称量的质量相差不超过0.1g
b．电子天平：连续两次称量的质量相差不超过0.01g
【变式6-1】（2023上·天津）某铝土矿的主要成分为，还含有和杂质。称取铝土矿样品，加入的稀硫酸，恰好完全反应，过滤得沉淀，然后在滤液中加入足量的溶液，得到沉淀。
①该试样中的物质的量为 ml。
②样品中的x= 。
【答案】0.01 3
【解析】①加入足量足量的NaOH 溶液，得到沉淀为氢氧化铁，有2.14g也即0.02ml，根据铁元素守恒，Fe2O3的物质的量为0.01ml，故答案为0.01；
②称取 17.50g铝土矿样品，加入 200mL1.65ml/L的稀硫酸，恰好完全反应，过滤得沉淀SiO2有0.30g，所以由质量守恒Al2O3•xH2O有15.6g，而Fe2O3会消耗0.03ml硫酸，剩下的硫酸为氧化铝消耗，可计算出氧化铝消耗了0.33−0.03＝0.3ml硫酸，而氧化铝有0.1ml也即10.20g，故结晶水一共有15.6−10.＝5.4g，也即0.3ml，，故答案为3。
【变式6-2】（2023上·安徽·高三合肥一六八中学校联考）某实验小组以BaS溶液为原料制备)，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案：
步骤1：的制备
按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得产品。
步骤2：产品中的含量测定
①称取产品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液；
③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是 ；若没有仪器b，可能产生的后果是 。
（2）I是制取HCl气体的装置，主要反应的化学方程式为 ；该反应能发生，原因是 。
（3）装置Ⅲ用于吸收装置Ⅱ中产生的已知：和的电离常数如表所示：
装置Ⅲ中的试剂能否选用溶液？ (说明理由)。
（4）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是 。
（5）在过滤操作中，用到的玻璃仪器是 (填名称)。
（6）产品中的质量分数为 (保留3位有效数字)。
【答案】（1） 恒压滴液漏斗 Ⅱ中溶液倒吸入I中，可能使I中烧瓶炸裂
（2） H2SO4(浓)+NaClΔNaHSO4+HCl↑ 生成的HCl易挥发
（3）不能，根据电离平衡常数，碳酸的酸性大于H2S，H2S不能与碳酸氢钠反应
（4）静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全
（5）烧杯、漏斗、玻璃棒
（6）97.6%
【分析】装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置Ⅱ中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl2·2H2O，装置Ⅲ中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。
【解析】（1）仪器a是恒压滴液漏斗；氯化氢极易溶于水，装置Ⅱ中b仪器的作用是防止倒吸，若没有b可能发生倒吸，是I中烧瓶炸裂。
（2）由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑；该反应能发生的原因是生成的HCl易挥发。
（3）由电离常数可知酸性强弱顺序为：，故H2S不能与NaHCO3溶液反应生成二氧化碳，不能选择碳酸氢钠溶液。
（4）加入硫酸，使氯化钡转化成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是检验溶液中是否有钡离子，方法是：静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。
（5）过滤用到的玻璃仪器有：烧杯、漏斗、玻璃棒。
（6）由题意可知，硫酸钡的物质的量为：=0.002ml，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002ml，质量为0.002ml×244g/ml=0.488g，质量分数为：100%=97.6%。
【考向七】变量控制型实验
【典例7】（2023·山东滨州）苯乙烯与溴苯在一定条件下发生反应：
测得数据如表.
下列说法错误的是
A．最佳反应温度为140℃B．最佳反应时间为
C．温度过高时催化剂活性可能降低D．反应产物是顺式结构
【答案】D
【解析】A．依据表中数据，当反应时间相同时，产率随着反应温度的升高先升高后降低，当反应温度为140℃，生成物的产率高于160℃和100℃，因此最佳反应温度为140℃，故A正确；
B．由A的分析可知，加热14小时，产率最高，所以最佳反应时间为14h，最佳温度为140℃，故B正确；
C．根据表格数据，当温度为160℃时，产率比温度为140℃时产量要低，推测原因可能是温度过高导致了催化剂活性降低，故C正确；
D．反应产物，两个相同的原子或者原子团在双键的两侧，属于反式结构，故D错误。
故选：D。
1．控制变量思想是中学化学中常用的思想方法，对影响实验结果的因素进行控制，以达到明确各因素在实验中意义的目的。高考题中近几年考查较多，且多以探究型实验题的形式出现 。这类题目以实验为研究手段，模拟科学探究过程对小课题展开研究。尽管涉及因素较多，有其复杂性，但仍然重在考查学生基础知识、基本技能、分析能力和实验能力。
主要考查点：①外因(浓度、温度、压强等)对化学反应速率、化学平衡的影响；②物质性质的递变规律
2．解题指导
控制变量法：物质变化往往受到多个因素的影响，在研究化学反应与外界因素之间的关系时，对影响物质变化规律的因素或条件加以人为控制，使其他几个因素不变，集中研究其中一个因素的变化所产生的影响，有利于在研究过程中，迅速寻找到物质变化的规律。
解答变量探究类试题关键是在其他条件相同的前提下，只改变一个条件对研究对象的影响规律。注意：选择数据要有效，且变量统一 ，否则无法作出正确判断。
3．思路总结：
【变式7-1】（2023·浙江）为探讨化学平衡移动的影响因素，某同学通过改变浓度研究“2Fe3+ +2I-2Fe2+ +I2”反应中Fe3+和Fe2+的相互转化。实验过程中的主要现象如图所示：
下列相关的说法不正确的是
A．待实验I溶液颜色不再改变时，才能进行实验II
B．实验③是实验②的对比实验
C．实验①和实验②中平衡都向Fe2+转化成Fe3+方向移动
D．上述实验表明，实验I所得溶液颜色主要是由Fe3+引起的
【答案】D
【解析】A．待实验I溶液颜色不再改变时，即让反应2Fe3+ +2I-2Fe2+ +I2达到化学平衡后，才能进行平衡移动实验，即才能进行实验II，A正确；
B．实验③是为了使最终溶液的体积相同，而使得稀释对溶液颜色的改变相同，故实验③是实验②的对比实验，B正确；
C．实验①通过减小反应物I-的浓度，实验②通过增大生成物Fe2+的浓度，从而使上述平衡逆向移动，即两实验中平衡都向Fe2+转化成Fe3+方向移动，C正确；
D．由C项分析和实验①溶液的颜色可知，该浓度下的含Fe3+的溶液接近无色，故上述实验表明，实验I所得溶液颜色主要是由I2引起的，D错误；
故答案为：D。
【变式7-2】（2023·广东·广州市第二中学校联考三模）某小组探究70℃时，pH值及稳定剂对NaClO溶液有效氯含量的影响。甲同学设计实验方案如下
i．设计实验1和2的目的是 。
ii．实验5中的a 0.935(填“大于”、“小于”或“等于”)。
iii．根据实验3-5，可得出的结论是 。
iv。下列物质中最适宜做为NaClO溶液稳定剂的是 。
A． B．NaCl C． D．
【答案】 探究调节pH对溶液有效氯含量(COAC)的影响 大于 相同条件下碳酸钠稳定效果更好，pH较低时稳定剂影响不大等 D
【解析】i．根据表示数据，可知实验1和2的pH不同，设计实验1和2的目的是探究调节pH对溶液有效氯含量(COAC)的影响。
ii．由实验3和4可知碳酸钠的质量分数越大，12h后COAC/初始COAC值越大，实验5中的a大于0.935。
iii．根据实验3-5，可得出的结论是相同条件下碳酸钠稳定效果更好，pH较低时稳定剂影响不大等。
iv．具有能还原NaClO，不能NaClO溶液稳定剂，pH越大稳定效果越好，所以最适宜做为NaClO溶液稳定剂的是，选D。
【考向八】物质性质探究类实验
【典例8】（2023上·海南·高三海南中学校考）某研究小组为了探究NaClO溶液的性质，设计了下列实验，并记录实验现象。
则以下判断错误的是
A．实验①：发生的反应为
B．实验②：无色气体为
C．实验③：还原性强弱顺序：
D．实验④：与的水解相互促进
【答案】A
【解析】A． 实验①：NaClO溶液与饱和Ag2SO4溶液混合，发生相互促进的水解反应，生成AgOH和HClO，Ag++ClO-+H2O=AgOH↓+HClO，AgOH不稳定分解，2AgOH=Ag2O+H2O，合并后得2Ag++2ClO-+H2O=Ag2O↓+2HClO，故A错误;
B． 实验②：无色气体为，醋酸酸性强于次氯酸，NaClO溶液与CH3COOH溶液反应生成次氯酸，次氯酸光照分解成O2，故B正确；
C． 实验③ClO-具有氧化性，Fe2+具有还原性，Fe2+被ClO-氧化为Fe3+，Fe3+遇KSCN溶液变红，所以还原性Fe2+>Cl-，故C正确；
D． 实验④：NaClO溶液水解显碱性，AlCl3溶液水解显酸性，二者混合相互促进水解，与的水解相互促进，故D正确；
故选A。
1．考情分析
探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学实验知识巧妙地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，能充分考查学生的发散思维能力和分析问题的能力。实验往往通过对物质化学性质的实验探究、反应产物成分的实验探究、化学反应原理的实验探究，揭示反应原理、解释产生某些现象的原因等。
主要考查点：①对物质化学性质的实验探究；②对反应产物成分的实验探究；③对化学反应原理的实验探究。
2．解题指导
探究型实验是中学化学实验的重要内容。设计实验探究时，要求原理准确、步骤简捷、现象明显、结论易得，且不对环境造成污染，中学化学性质实验探究的主要角度有：
（1）物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液是否退色来说明。
（2）物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3＋的氧化性大于I2。
（3）同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。
（4）电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。
（5）物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。
（6）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。
【变式8-1】（2023上·山东·高三山东省实验中学校考）为探究类卤离子SCN-与Fe2+的还原性强弱，某同学进行了如下实验：
①分别配制0.1ml/L的KSCN溶液、FeSO4溶液；
②向0.1ml/L的KSCN溶液中滴加酸性KMnO4溶液，酸性KMnO4；溶液褪色；
③向0.1ml/L的FeSO4溶液中滴加酸性KMnO4溶液，酸性KMnO4溶液褪色；
④向等体积、浓度均为0.1ml/L的KSCN和FeSO4混合溶液中滴加酸性KMnO4溶液，溶液先变红后褪色。
下列说法错误的是
A．实验①中配制FeSO4溶液应将其固体溶于稀硫酸中，并加少量还原铁粉搅匀过滤后使用
B．实验②中MnO可将SCN-氧化为(SCN)2
C．实验④说明还原性：SCN->Fe2+
D．实验③中反应的离子方程式为MnO+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O
【答案】C
【解析】A．实验①配制溶液必须用到容量瓶、玻璃棒、量筒等玻璃仪器，A正确；
B．可将SCN看住一个整体，实验②中阴离子转化为单质，酸性条件下可将SCN-氧化成(SCN)2，B正确；
C．在等体积浓度均为0.1ml/L的KSCN和FeSO4混合溶液中滴加酸性高锰酸钾，溶液先变红，说明亚铁离子先被高锰酸根离子氧化成铁离子，故还原性SCN-D．酸性高锰酸钾与亚铁离子反应的离子方程式为MnO+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O， D正确；
故答案选D。
【变式8-2】（2023上·宁夏银川·高三校联考）下列实验目的对应的实验方案设计、现象和结论都正确的是
A．AB．BC．CD．D
【答案】C
【解析】A．酸酸、盐酸的浓度未知，应测定等浓度酸的pH，A不合题意；
B．NaOH过量，分别与氯化镁、硫酸铜反应生成沉淀，由实验操作和现象，不能比较Cu(OH)2、Mg(OH)2的溶度积大小，B不合题意；
B．滴入KSCN溶液时，无明显变化，说明溶液中不含Fe3+，滴入新制氯水时溶液变血红色，说明溶液中Fe2+被氧化为Fe3+，则Fe2+具有还原性，C符合题意；
D．挥发出的HCl也会使得硅酸钠生成硅酸沉淀，干扰了实验，且应通过比较最高价氧化物的水化物的酸性检验非金属性强弱，应用高氯酸而不是盐酸，D不合题意；
故答案为：C。
【考向九】物质性质猜想类实验
【典例9】（2023上·山东济宁·高一嘉祥县第一中学校考期中）某校化学兴趣小组在学习完酸、碱、盐的化学性质后，做了以下A、B两个实验：
【观察与讨论】
（1）实验结束后，他们将A试管内的物质进行过滤，将滤液和B实验后的废液都倒入同一洁净的废液缸中，发现有气泡产生，最终出现白色沉淀。他们通过分析，确定A滤液中的溶质是 （写化学式），B废液中的溶质是 （写化学式）。
接着，他们决定对废液缸中最终废液溶质的成分进行探究。
【提出问题】废液缸里最终的废液含有什么溶质？
【猜想与假设】
（2）小组同学进行了多种猜想：猜想①：NaCl、 CaCl2、 HCl ；猜想②：NaCl 、CaCl2 猜想③：NaCl、 Na2CO3 经分析后，小组同学一致认为猜想①不成立，他们的理由是 。
【活动与探究】
（3）他们为了验证自己的猜想，小华同学设计了下列实验： 取少量废液于试管中，向其中滴加 （写化学式）溶液 可证明猜想③成立。
【答案】（1） Na2CO3、NaOH CaCl2、HCl
（2）白色沉淀为CaCO3，HCl与CaCO3反应，不能共存
（3）HCl（或Na2CO3)
【解析】（1）在A试管中碳酸钠能与氢氧化钙反应生成氢氧化钠和碳酸钙，在B试管中盐酸与氢氧化钙反应能生成氯化钙和水，而将滤液和B实验后的废液都倒入同一洁净的废液缸中，发现有气泡产生，最终出现白色沉淀，则可知白色沉淀为碳酸钙，气泡为二氧化碳，因此溶液中存在碳酸钠和盐酸，所以可知A滤液中的溶质是氢氧化钠和碳酸钠，B滤液中的溶质为盐酸和氯化钙。
（2）因为最终生成物存在碳酸钙，而碳酸钙能与盐酸反应，所以两者不能共存，因此猜想①不成立。
（3）取少量废液于试管中，向其中滴加HCl（或Na2CO3)溶液，若产生气泡（或无明显现象)，则可判断猜想③成立。
猜想型实验题的思维流程
【变式9-1】（2023上·海南·高三海南中学校考）二氯化一氯五氨合钴可用作聚氯乙烯的染色剂和稳定剂。已知：不溶于水和乙醇；是粉红色不溶于水的固体；是棕褐色不溶于水的固体。
Ⅰ．制备
某实验小组利用以下装置和流程制备。
（1）步骤ⅱ，滴入5％，发生反应的离子方程式为 。
（2）步骤ⅲ，待溶液中停止产生气泡后，缓慢加入浓盐酸，在85℃水浴中加热，所得混合物冷却至室温，抽滤、洗涤、烘干得到产品。洗涤过程需要用到冰水和无水乙醇，使用无水乙醇的原因 。
Ⅱ．产品结构分析
（3）中存在的化学键有 (填标号)。
a．离子键 b．范德华力 c．非极性共价键 d．极性共价键 e．配位键 f．氢键
（4）中含键的数目为 。
Ⅲ．实验探究
（5）实验小组在制备过程中发现溶液中直接加入，不被氧化，据此认为加入浓氨水和氯化铵对的氧化产生了影响，提出以下猜想并设计实验验证。
猜想1：加入氯化铵溶液，增强了的氧化性。
猜想2：加入浓氨水形成配合物，增强了离子的还原性。
实验结论：猜想1不合理，猜想2合理。
①a是 ，b是 。
②步骤ⅰ中氯化铵的作用是 。
【答案】（1）
（2）用乙醇洗涤可减少固体的溶解，且乙醇易挥发，挥发时带走水分，产品易干燥
（3）ade
（4）
（5） 氯化铵溶液 浓氨水 控制溶液酸碱性，防止生成氢氧化物沉淀，并提供，同时增加铵根浓度可以抑制一水合氨的电离，增加一水合氨的浓度。
【分析】CCl2在氯化铵溶液和氨水条件下反应生成，再被过氧化氢氧化得到，再和浓盐酸反应生成目标物。
【解析】（1）步骤ⅱ，滴入5％，发生反应的离子方程式为；
（2）洗涤过程需要用到冰水和无水乙醇，使用无水乙醇的原因用乙醇洗涤可减少固体的溶解，且乙醇易挥发，挥发时带走水分，产品易干燥。
（3）中存在的化学键有氮元素和钴元素形成的配位键，氮元素和氢元素形成的极性共价键，和氯离子形成的离子键，故选ade；
（4）中一个配位键含有一个键，配位键数为6，一个极性共价键含有一个键，极性共价键数为15，一个含的键的数目为21个，含的键的数目为；
（5）实验结论：猜想1不合理，猜想2合理。说明加入氯化铵溶液，没有增强了的氧化性。而是加入浓氨水形成配合物，增强了离子的还原性。
①a是加入氯化铵，没有被氧化，所以没有现象，b是加入氨水，浓氨水形成配合物，增强了离子的还原性，溶液变为深红色，且出现棕褐色沉淀。
②步骤ⅰ中氯化铵的作用是控制溶液酸碱性，防止生成氢氧化物沉淀，并提供，同时增加铵根浓度可以抑制一水合氨的电离，增加一水合氨的浓度。
【变式9-2】（2023上·湖北荆州）某同学欲探究H2O2的氧化还原性：
（1）该同学从化合价的角度分析H2O2既有氧化性又有还原性，探究H2O2的氧化性可以选取的物质是： (填序号)
①淀粉KI溶液(酸性) ②酸性KMnO4溶液 ③Cl2 ④HNO3溶液
任选一个你所选的物质进行实验，观察到 现象，证明H2O2有氧化性，反应的离子方程式为 。
（2）继续探究：
资料：Na2O2+2H2O=2NaOH+H2O2、2H2O2=2H2O+O2↑
①制备H2O2：将Na2O2溶于冰水中，产生少量气泡，得溶液A。
向A中加入过量稀H2SO4，得溶液B。
②检验H2O2：向溶液A、B中分别滴加适量KMnO4溶液。
Ⅰ.B中产生气泡，滴入的溶液紫色褪去。反应的离子方程式为 。
Ⅱ.A中滴入的溶液紫色褪去，有棕褐色固体生成，产生大量气泡。推测固体可能含MnO2，对其产生的原因提出猜想：
猜想1.KMnO4，有氧化性，能被还原为MnO2
猜想2.Mn2+有 性，能与H2O2反应产生MnO2
猜想3……
③探究猜想2的合理性，并分析Ⅰ中没有产生棕褐色固体的原因，设计实验如下：
iii是ii和i的对照实验。
①X是 。
②a是 、b是 。
③取i中棕褐色固体，实验证明是MnO2。
综上所述，H2O2体现氧化性还是还原性与反应对象的性质和溶液的酸碱性有关。
【答案】（1） ① 淀粉KI溶液变蓝 2H++H2O2+2I-=I2+2H2O
（2） 5H2O2+6H++2MnO=2Mn2++5O2↑+8H2O 还原 MnSO4溶液 H2O2和NaOH溶液 H2O2和H2SO4溶液
【解析】（1）探究H2O2的氧化性应该选用还原剂，KI具有还原性，H2O2中加入淀粉KI溶液，若溶液变蓝，说明I-被氧化为I2，证明H2O2具有氧化性，反应的离子方程式为2H++H2O2+2I-=I2+2H2O，故选①；
（2）Ⅰ.B中产生气泡，说明双氧水被氧化为氧气，滴入的溶液紫色褪去，说明高锰酸根离子被还原为锰离子，反应的离子方程式为5H2O2+6H++2MnO=2Mn2++5O2↑+8H2O。
Ⅱ.A中滴入的溶液紫色褪去，有棕褐色固体生成，产生大量气泡。推测固体可能含MnO2，对其产生的原因提出猜想：
猜想1.KMnO4，有氧化性，能被还原为MnO2
猜想2.Mn2+与H2O2反应产生MnO2，Mn元素化合价升高，发生氧化反应，所以预测锰离子有还原性。
实验Ⅰ、Ⅱ的区别是溶液酸碱性不同，Ⅰ 中加入了硫酸，在酸性条件下没有棕褐色固体MnO2生成，设计实验的目的是验证在碱性条件下Mn2+能被双氧水氧化为MnO2； iii是ii和i的对照实验，则试剂a是H2O2和NaOH溶液，b是H2O2和H2SO4溶液，X是MnSO4溶液。
1．（2023·河北卷）配合物在分析化学中用于的鉴定，其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下：
①向三颈烧瓶中加入和热蒸馏水，搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入，从仪器a加入50%醋酸。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水。待反应结束，滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。
已知：i.乙醇、乙醚的沸点分别是；
ii.的溶解度数据如下表。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是 ，使用前应 。
（2）中钴的化合价是 ，制备该配合物的化学方程式为 。
（3）步骤①中，用热蒸馏水的目的是 。
（4）步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是 。
（5）已知：(亮黄色)足量与产品反应生成亮黄色沉淀，产品纯度为 %。
（6）实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧， 。
【答案】（1） 分液漏斗 检漏
（2）
（3）增加的溶解度
（4）加速产品干燥
（5）80.0
（6）透过蓝色钻玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素
【分析】三颈烧瓶中加入和热蒸馏水，将物料溶解加入在加入醋酸，冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水，待反应结束，滤去固体，在滤液中加入95%乙醇降低溶解度，析晶，过滤洗涤干燥，得到产物。
【解析】（1）仪器a的名称是分液漏斗，使用前应检漏；
（2）中钠是+1价亚硝酸根是-1价，根据化合价代数和为0，钴的化合价是+3，制备该配合物的化学方程式为；
（3）步骤①中，用热蒸馏水的目的是增加的溶解度；
（4）步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是加速产品干燥；
（5）已知：(亮黄色)足量与产品反应生成亮黄色沉淀，则，，产品纯度为；
（6）实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧，透过蓝色钻玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素。
2．（2023·福建卷）某研究小组以为原料制备新型耐热材料。
步骤一：水解制备(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入，边搅拌边加热，使混合液升温至，保温3小时。离心分离白色沉淀并洗涤，煅烧制得。
（1）装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”）
（2）三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。水解生成的胶体主要成分为 (填化学式)。
（3）判断沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。
步骤二：由制备并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
（4）装置C中试剂X为 。
（5）装置D中反应生成和，该反应的化学方程式为 。
（6）装置E的作用是 。
（7）实验中部分操作如下：
a．反应前，称取样品；
b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为。
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。
②的产率为 。
【答案】（1）b
（2）
（3）(或、硝酸银、酸化的硝酸银)
（4）碱石灰(或生石灰以及这些物质的组合均可)
（5）
（6）吸收氨气与水
（7） bdec 80.0%或80%、0.8
【分析】稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成，向盐酸中滴入，搅拌并加热，在盐酸中水解生成白色沉淀，将洗涤，煅烧制得，装置B中利用浓氨水和生石灰反应制备NH3，利用装置C除去NH3中的水蒸气，则试剂X可以是碱石灰，装置D中，NH3和在800℃下反应生成和，化学方程式为，装置E中装有CaCl2，可以吸收生成的水蒸气及过量的NH3。
【解析】（1）装置 A 中冷凝水应从下口进上口出，则冷凝水的入口为b；
（2）水解生成，水解生成的胶体主要成分为；
（3）沉淀中含有少量的Cl-杂质，判断沉淀是否洗涤干净，只需检验洗涤液中是否含有Cl-，若最后一次洗涤液中不含Cl-，则证明沉淀清洗干净，检验Cl-，应选用的试剂是硝酸酸化的AgNO3；
（4）由分析可知，装置C中试剂X为碱石灰；
（5）由分析可知，该反应的化学方程式为；
（6）由分析可知，装置E的作用是吸收氨气与水；
（7）①该实验应先称取一定量的固体，将放入管式炉中，提前通入NH3排出管式炉中空气后再进行加热，当反应结束后，应先停止加热，待冷却至室温后再停止通入NH3，则正确的实验操作步骤为abdecf；
②的物质的量为，则TiN的理论产量为，反应后剩余固体质量为0.656g，则固体质量减少质量为0.800g-0.656g=0.144g，根据，则TiN的实际产量=，则TiN产率为。
3．（2023·重庆卷）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的的转化率来表示。研究小组设计测定的实验装置如下：
（1）装置Ⅰ中，仪器的名称是 ；b中除去的物质是 (填化学式)。
（2）①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，该过程称为 。
②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为 。
③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量气。若气体X被完全吸收，则可依据和中分别生成的固体质量计算。
i.d中的现象是 。
ii.e中生成的固体为，反应的化学方程式为 。
iii.d和e的连接顺序颠倒后将造成 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，此时的表达式为 。
【答案】（1） 分液漏斗 HCl
（2） 干馏 有白色沉淀生成 偏大
【分析】稀盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳、氯化钙和水，由于盐酸易挥发，二氧化碳中含有氯化氢杂质，用饱和碳酸氢钠溶液吸收氯化氢，再用浓硫酸干燥气体，二氧化碳通到灼热的焦炭中反应生成一氧化碳，将混合气体通入足量氢氧化钡溶液中吸收二氧化碳，一氧化碳与银氨溶液反应生成银单质。
【解析】（1）装置Ⅰ中，仪器的名称是分液漏斗；由于二氧化碳中含有挥发的氯化氢气体，因此b中碳酸氢钠与氯化氢反应，则除去的物质是HCl；故答案为：分液漏斗；HCl。
（2）①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，即隔绝空气加强热使之分解，则该过程称为干馏；故答案为：干馏。
②装置Ⅱ中，高温下二氧化碳和焦炭反应生成一氧化碳，其发生反应的化学方程式为；故答案为：。
③i.d中二氧化碳和氢氧化钡反应生成碳酸钡沉淀和水，其反应的现象是有白色沉淀生成；故答案为：有白色沉淀生成。
ii.e中生成的固体为，根据氧化还原反应分析得到CO变为碳酸铵，则反应的化学方程式为；故答案为：。
iii.d和e的连接顺序颠倒，二氧化碳和银氨溶液反应，导致银氨溶液消耗，二氧化碳与氢氧化钡反应的量减少，则将造成偏大；故答案为：偏大。
iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，设此时气体物质的量为bml，二氧化碳物质的量为bmml，原来气体物质的量为aml，原来二氧化碳物质的量为a(1−n)ml，氮气物质的量为anml，则消耗二氧化碳物质的量为[a(1−n) −bm]ml，生成CO物质的量为2[a(1−n) −bm]ml，则有b=an+bm+2[a(1−n) −bm]，解得：，此时的表达式为；故答案为：。
4．（2023·山东卷）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
（1）制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两处缺陷是 。
（2）已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为 。
（3）采用如下方法测定溶有少量的纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为 (填标号)。测得样品纯度为 (用含、的代数式表示)。
【答案】（1） 检查装置气密性 当管式炉中没有固体剩余时 C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置
（2）SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
（3） 高温灼烧 冷却 AC
【分析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C中收集起来，氢气则通过D装置排出同时D可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。
【解析】（1）制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；当管式炉中没有固体剩余时；C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置；
（2）已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3中氯元素的化合价为-1，H元素的化合价为-1，硅元素化合价为+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；
（3）m1g样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=，样品纯度为=，故答案为：高温灼烧；冷却；AC；。
5．（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中液体A可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
（2）噻吩沸点低于吡咯( )的原因是 。
（3）步骤Ⅱ的化学方程式为 。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是 。
（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水的作用为 。
（7）产品的产率为 (用计算，精确至0.1%)。
【答案】（1）c
（2） 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
（3）2+2Na2+H2
（4）将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
（5）将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率
（6） 球形冷凝管和分液漏斗 除去水
（7）70.0%
【解析】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。
（2）噻吩沸点低于吡咯( )的原因是： 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。
（3）步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na2+H2。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
（5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节的目的是将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率。
（6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水的作用是：除去水。
（7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入液体A和金属钠，Na的物质的量为，步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2ml2-噻吩乙醇，产品的产率为=70.0%。
1．（2023上·北京通州·高三统考期中）某小组同学用浓盐酸与二氧化锰反应制取氯气后，按照净化、收集、性质检验和尾气处理的顺序进行实验，下列装置不能达到实验目的的是
A．AB．BC．CD．D
【答案】D
【分析】氯气的制备装置中二氧化锰与浓盐酸共热反应生成氯化锰、氯气和水，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气。
【解析】A．盛有饱和食盐水的洗气瓶用于除去氯化氢气体，盛有的浓硫酸的洗气瓶用于干燥氯气，则题给装置能达到净化氯气的实验目的，故A正确；
B．氯气的密度比空气大，应用向上排空气法收集氯气，则题给装置能达到收集氯气的实验目的，故B正确；
C．氯气不能使干燥红布条褪色，能使湿润的红布条褪色说明氯气不具有漂白性，氯气与水反应生成的次氯酸因强氧化性而表现漂白性，则题给装置能达到验证氯气是否有漂白性的实验目的，故C正确；
D．氯气与水反应为可逆反应，氯气不可能完全溶于水，会逸出污染空气，则题给装置能达到吸收氯气，防止污染空气的实验目的，故D错误；
故选D。
2．某化学兴趣小组利用如图装置制取氨气并探究氨气的有关性质。
（1）装置A中烧瓶内试剂可选用 (填字母代号，下同)，装置B中试剂可选用 。
a．碱石灰 b．浓硫酸 c．生石灰 d．五氧化二磷 e．烧碱
（2）在K2的导管末端连接如图装置中的 装置(填序号)，当装置D中集满氨气后，关闭K1、K2，打开K3，引发喷泉的实验操作是 。
（3）若探究氨气的还原性，需打开K1、K3，在K2处导管连接制取纯净、干燥氯气的装置。
①用二氧化锰与浓盐酸制取氯气，生成气体必须通过分别盛有 、 试剂的洗气瓶。
②D中氨气与氯气反应产生白烟，同时生成一种无色无味的气体，该反应的化学方程式为 。
③从K3处导管逸出的气体中含有少量Cl2，则C装置中应盛放 溶液(填化学式)，反应的离子方程式为 。
【答案】（1） ace ace
（2） Ⅱ或Ⅲ 用热毛巾将烧瓶捂热(其他合理答案均可)
（3） 饱和食盐水 浓硫酸 3Cl2＋8NH3=6NH4Cl＋N2 NaOH Cl2＋2OH－=Cl－＋ClO－＋H2O
【分析】实验室制氨气除了氯化铵固体与氢氧化钙固体混合加热，还有快速制氨气方法，如生石灰与浓氨水混合等；制得的氨气不能用酸性干燥剂干燥；喷泉实验的核心是压强，结合气体的性质进行选择；
【解析】（1）在浓氨水中存在平衡：，向其中加入生石灰，发生反应CaO＋H2O=Ca(OH)2，放出大量的热促进氨水的挥发；碱石灰的成分是烧碱和生石灰，原理同上述，都可快速制备氨气。装置B为干燥装置，NH3为碱性气体，不能用酸性干燥剂(浓硫酸，P2O5)；
（2）氨气极易溶于水，不溶于CCl4，需选择防倒吸装置进行实验探究，因此需选择图2中的Ⅱ或Ⅲ。根据喷泉实验的原理，要使装置D发生喷泉现象。用热毛巾将烧瓶捂热，可使D中氨气受热膨胀通过导管与水接触，即产生“喷泉”；
（3）①用二氧化锰与浓盐酸制取的氯气中，混有氯化氢气体和水蒸气，要得到纯净、干燥的氯气需通过饱和食盐水除去氯化氢，通过浓硫酸除去水蒸气；
②探究氨气具有还原性，氯气与氨气反应产生“白烟”的成分为氯化铵，氯元素化合价降低，则生成的“无色无味的气体”必为氨气的氧化产物，可推知为氮气；
③氯气是有毒气体，可与强碱溶液反应，因此可用氢氧化钠溶液进行尾气吸收；
3．（2023上·贵州贵阳·高三贵阳一中校考）“中国芯”的发展离不开单晶硅，工业上制高纯硅，先制得粗硅，再制高纯硅。
Ⅰ．请回答：
（1）工业制粗硅反应的化学方程式为 。
Ⅱ．某小组拟在实验室用如图所示装置模拟探究四氯化硅的制备和应用(夹持装置已省略)。
已知有关信息：
①，；
②遇水剧烈水解，的熔点、沸点分别为、。
请回答下列问题：
（2）装无水氯化钙的仪器名称是 。
（3）若拆去B装置，可能的后果是 (写出一个即可)。
（4）有同学最初将E、F、G装置设计成图甲所示装置，图甲装置的主要缺点是 (写出一个即可)。
（5）已知在高温条件下易分解生成和。利用和制备新型无机非金属材料()的装置如图乙，写出该反应的化学方程式： 。利用尾气制备盐酸，宜选择下列装置中的 (填序号)。
Ⅲ．请回答：
（6）也是制取高纯硅的重要原料，它在浓的溶液中的反应方程式为 。
【答案】（1）SiO2+2CSi+2CO
（2）干燥管
（3）HCl和Si反应牛成SiHCl3和H2，会使产品纯度降低，或Cl2和H2混合共热易发生爆炸
（4）SiCl4在收集瓶e中液化，压强减小，烧碱溶液倒吸入收集瓶e中，或烧碱溶液中水蒸气进入产品收集瓶，SiCl4发生水解
（5） 3SiCl4+4NH3Si3N4+12HCl c
（6）SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+3H2O
【分析】由实验装置图可知，装置A中高锰酸钾与浓盐酸反应制备氯气，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，装置B中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置C中盛有的无水氯化钙用于干燥氯气，装置D中氯气与硅高温条件下反应生成四氯化硅，装置E用于冷凝收集四氯化硅，装置F中用于冷凝回流四氯化硅，提高产品的产率，装置G盛有的碱石灰用于吸收未空气中的水蒸气，防止水蒸气进入E中导致四氯化硅水解。
【解析】（1）工业制粗硅的反应为二氧化硅与碳在高温下反应生成硅和一氧化碳，反应的化学方程式为SiO2+2CSi+2CO，故答案为：SiO2+2CSi+2CO；
（2）由实验装置图可知，装无水氯化钙的仪器为干燥管，故答案为：干燥管；
（3）由题给信息可知，若拆去B装置，氯气中混有的氯化氢气体进入D中会与硅高温条件下反应生成三氯硅烷和氢气，导致实验制得的四氯化硅中混有杂质，且反应生成的氢气和氯气混合共热会发生爆炸，故答案为：HCl和Si反应牛成SiHCl3和H2，会使产品纯度降低，或Cl2和H2混合共热易发生爆炸；
（4）若用图甲装置替代E、F、G装置，四氯化硅在收集瓶e中液化后，瓶中气体压强减小，氢氧化钠溶液会倒吸入收集瓶e中，且氢氧化钠溶液产生的水蒸气进入广口瓶e中，会导致四氯化硅发生水解，使得产品不纯，故答案为：SiCl4在收集瓶e中液化，压强减小，烧碱溶液倒吸入收集瓶e中，或烧碱溶液中水蒸气进入产品收集瓶，SiCl4发生水解；
（5）由题意可知，制备氮化硅的反应为氨气与四氯化硅高温条件下反应生成氮化硅和氯化氢，反应的化学方程式为3SiCl4+4NH3Si3N4+12HCl，反应生成的氯化氢极易溶于水，用水吸收氯化氢时，应防止产生倒吸，故选可以防止产生倒吸的装置c，故答案为：3SiCl4+4NH3Si3N4+12HCl；c；
（6）三氯硅烷在浓氢氧化钠溶液中发生的反应为三氯硅烷与氢氧化钠溶液反应生成硅酸钠、氯化钠和水，反应的反应方程式为SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+3H2O，故答案为：SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+3H2O。
4．（2023·四川成都·校联考二模）“奥密克戎”对人体健康危害降低，但患者仍会出现高烧发热、身体疼痛等症状。对乙酰氨基酚(，M=151g·ml-1)具有解热镇痛的效果，其解热作用缓慢而持久，具有刺激性小、极少有过敏反应等优点。某科学小组在实验室进行对乙酰氨基酚的制备，物质转化流程如下(部分产物已略去)：
（1）步骤I中，亚硝酸因不稳定易分解产生体积比为1：1的NO和NO2，工业上常通入空气进行废物利用制备硝酸，请写出该反应的化学方程式 。
（2）步骤II为对亚硝基苯酚的还原过程，其装置如图1所示。
该科学小组通过实验测定了不同温度下的对亚硝基苯酚还原产率，数据如下表：
①通过实验，步骤II中最佳反应温度为 °C；
②该反应放热易导致反应速率过快，要适当控制反应速率，结合装置最有效的操作是 ；
③步骤II中主要发生的反应为：，实际操作中，硫化钠的实际用量比理论量高些，其目的是 。
（3）步骤III中须用硫酸酸化步骤II反应后的混合溶液，以便析出对氨基苯酚。若加入硫酸过多、过快，可能导致发生副反应的离子方程式为 。
（4）步骤IV为对氨基苯酚的乙酰化反应，实验装置如图2所示。其中，冷凝管的进水口是 (填“a”或“b”)；反应结束后，得到的晶体需用冰水洗涤，其目的是 。
（5）该科学小组用0.2ml苯酚进行实验，该实验中对乙酰氨基酚总产率为55%，实际得到对乙酰氨基酚 g。
【答案】（1）H2O+NO+NO2+O2=2HNO3
（2） 45 关闭分液漏斗停止加热 提高对亚硝基苯酚的利用率
（3）+ 2H+=S↓+ SO2↑+H2O
（4） a 洗去杂质并降低对乙酰氨基酚的损失
（5）16.61
【解析】（1）亚硝酸因不稳定易分解产生体积比为1：1的NO和NO2，通入空气进行废物利用制备硝酸，该反应的化学方程式H2O+NO+NO2+O2=2HNO3；
（2）①不同温度下的对亚硝基苯酚还原产率数据可知，45℃时步骤II中对亚硝基苯酚还原产率最高，则最佳反应温度为45℃；
②该反应放热易导致反应速率过快，可以通过关闭分液漏斗并停止加热的方式来减慢反应速率；
③化学反应通常可以采取增加某种反应物的用量的措施来提高另一种反应物的转化率，所以硫化钠的实际用量比理论量高些，目的是提高对亚硝基苯酚的利用率；
（3）步骤II反应后的混合溶液中含有对氨基苯酚钠、Na2S2O3，步骤III中用硫酸酸化以析出对氨基苯酚,若加入硫酸过多、过快，可能导致Na2S2O3与硫酸发生反应生成S和SO2，反应的离子方程式为+ 2H+=S↓+ SO2↑+H2O；
（4）球形冷凝管进出水是下进上出，所以进水口是a；根据流程步骤IV是将对氨基苯酚转化为对乙酰氨基酚，反应结束后，得到的晶体用冰水洗涤的目的是洗去杂质并降低对乙酰氨基酚的损失；
（5）该科学小组用0.2ml苯酚进行实验，则生成0.2ml对乙酰氨基酚，即m=0.2ml×151g·ml-1=30.2g，已知该实验中对乙酰氨基酚总产率为55%，则根据产率计算公式：，则实际产量=16.61g，所以得到对乙酰氨基酚未16.61g。
5．滴定实验是化学学科中重要的定量实验。请回答下列问题：
（1）酸碱中和滴定——用浓度为0.1000 ml·L-1的标准盐酸滴定未知浓度的溶液，表格中记录了实验数据：
①下列操作造成测定结果偏高的是 (填字母)。
A．滴定终点读数时，俯视滴定管刻度，其他操作正确
B．盛装待测液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用待测液润洗
C．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准盐酸润洗
D．滴定前，盛装标准液的滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
②该溶液的物质的量浓度为 (计算结果保留四位有效数字)。
（2）氧化还原滴定——取一定量的草酸溶液置于锥形瓶中，加入适量稀硫酸，用标准酸性高锰酸钾溶液滴定。滴定时溶液应装在 (填“酸”或“碱”)式滴定管中，滴定终点时滴定现象是 。
（3）沉淀滴定——滴定剂和被滴定物的生成物比滴定剂与指示剂的生成物更难溶。参考表中的数据，若用滴定溶液，可选用的指示剂是_______(填字母)。
A．B．C．D．
【答案】（1） CD 0.09568
（2） 酸 滴入最后半滴标准溶液，锥形瓶中溶液由无色变为浅紫色，且半分钟内不褪色
（3）D
【解析】（1）①俯视滴定管刻度，则读数比实际用量少，会造成测定结果偏低；盛装待测液的锥形瓶用蒸馏水洗过而未用待测液润洗，对实际酸用量没有影响，测定结果准确；酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准盐酸润洗，相当于稀释了标准盐酸，酸用量比准确操作的用量大，会造成测定结果偏高；滴定前盛装标准液的滴定管尖嘴有气泡，而滴定后气泡消失，则读数比实际酸用量大，会造成测定结果偏高。因此会造成测定结果偏高的操作是CD。②该溶液的物质的量浓度为。故答案为：CD；0.09568；
（2）标准酸性高锰酸钾溶液呈酸性，应该装在酸式滴定管中。酸性高锰酸钾溶液自身呈紫红色，和草酸反应后产物为无色溶液，所以其自身可作为指示剂，滴定终点现象为滴入最后半滴标准溶液，锥形瓶中溶液由无色变为浅紫色，且半分钟内不褪色；
（3）AgCl和AgCN为白色，不能作为该反应的指示剂，AgBr的溶解度小于AgSCN，也不能作为指示剂，为砖红色，且溶解度小于AgSCN，可作为该反应的指示剂,选择D项。故答案为：D。
6．（2023·山东菏泽·山东省鄄城县第一中学校考三模）（6）采用热重分析法测定样品中所含结晶水数。将该样品在900℃下进行煅烧，失重率随时间变化如图所示，A点时失掉3个结晶水，则n值为 。
【答案】（6）6
【解析】（6）A点时失去3个结晶水，失重率为，设晶体质量为100g，失重19.22g，失去3个结晶水，则，。
7．（2023上·安徽安庆）某化学研究性学习小组用CO还原Fe2O3，并在实验结束后用磁铁吸出生成的黑色粉末X进行探究。
【探究目的】分析黑色粉末X的组成，并进行相关实验。
【查阅资料】
①CO还原Fe2O3的实验中若温度不同、受热不均时会生成Fe3O4，也能被磁铁吸引。
②Fe3O4+8H+=2Fe3++Fe2++4H2O
③Fe＋4HNO3(稀)=Fe(NO3)3+NO↑＋2H2O
④3Fe3O4+28HNO3(稀)=9Fe(NO3)3+NO↑+14H2O
【实验探究】
I．定性检验
（1）实验③发生的反应的离子方程式为 。
（2）上述实验说明黑色粉末X中含有 。
Ⅱ．定量测定
根据如图所示的实验方案进行实验并记录数据：
（3）操作Z的名称是 。
（4）通过以上数据，得出13.12g黑色粉末X中各成分的物质的量为 。
（5）为确保过程②中铁离子沉淀完全，至少应加入 毫升NaOH溶液。
【答案】（1）Fe＋Cu2＋＝Fe2＋＋Cu
（2）Fe3O4和Fe的混合物
（3）过滤
（4）Fe：0.11ml，Fe3O4：0.03ml
（5）
【解析】（1）Ⅰ定性检验（1）根据实验③的现象有红色物质，为铜，故该反应为铁粉与硫酸铜的置换反应，离子方程式为Fe＋Cu2＋＝Fe2＋＋Cu；故答案为Fe＋Cu2＋＝Fe2＋＋Cu。
（2）铁单质能置换铜，和稀盐酸反应生成气体和Fe2＋，Fe3＋能使KSCN显红色，根据实验②实验①有Fe3＋生成，原固体为黑色，故为Fe3O4，说明黑色粉末X为Fe3O4和Fe的混合物；故答案为Fe3O4和Fe的混合物。
（3）通过流程可知X经过硝酸溶解和足量的氢氧化钠溶液，生成氢氧化铁沉淀，因此操作Z为过滤；故答案为过滤。
（4）最终红色固体为Fe2O3，16.00gFe2O3中铁原子的物质的量为：，设13.12g混合固体中铁单质的物质的量为x，n(Fe3O4)为y，则由①x＋3y＝0.2，②56x＋2332y＝13.12，解得：2＝0.11ml，y＝0.03ml；故答案为Fe：0.11ml，Fe3O4：0.03ml。
（5）加稀硝酸溶解时发生，，混合固体中各成分的物质的量为Fe：0.11ml，Fe3O4：0.03ml，所以共消耗了0.44+0.28=0.72ml硝酸，加入的硝酸的物质的量为0.8ml，则溶液Y中剩余0.08ml硝酸；此外，16.00gFe2O3中铁原子的物质的量为：，说明溶液Y中含有0.2ml Fe3+，则为确保过程②中铁离子沉淀完全，需要消耗0.6ml NaOH，所以攻击需要消耗0.68ml NaOH，则至少应加入，故答案为。
8．（2023上·广东·高三广东实验中学校考）为探究新制氯水的性质，某学生做了如下实验。由上述实验可得新制氯水的性质与对应的解释或离子方程式不相符的是
A．实验①说明新制氯水中含有H+、HClO
B．实验②发生的反应为+HClO=ClO-+CO2↑+H2O
C．实验③说明新制氯水中有Cl-，Cl- +Ag+=AgCl↓
D．实验④说明氯气具有强氧化性，Cl2+2Fe2+=2Cl-+ 2Fe3+
【答案】B
【分析】溶液中存在平衡Cl2+H2O⇌HCl+HClO，只有氯气有颜色，为黄绿色，氯水中含有氯气而呈浅黄绿色，溶液中HCl与硝酸银反应产生AgCl白色沉淀，而溶液呈酸性，紫色的石蕊试液变红，有HClO，变红后褪色，能与碳酸氢钠反应生成二氧化碳，溶液中氯气、HClO都强氧化性，都可以将亚铁离子氧化为铁离子，而使溶液变为棕黄色，以此解答该题。
【解析】新制氯水存在平衡Cl2+H2O⇌HCl+HClO，主要成分有：Cl2、H+、HClO、Cl-等，
A．有H+存在，紫色的石蕊试液变红，有HClO，氯水具有漂白性，溶液先变红后褪色，故A正确；
B．碳酸的酸性比HClO的酸性强，根据强酸制弱酸原理，离子方程式书写错误，正确为：+H+=CO2↑+H2O；故B错误；
C．新制氯水有Cl-，和银离子反应生成白色沉淀，离子方程式：Cl-+Ag+═AgCl↓，故C正确；
D．新制氯水的Cl2具有强氧化性，可以使亚铁离子氧化，离子方程式：Cl2+2Fe2+═2Cl-+2Fe3+，故D正确。
答案选B。
9．Ⅰ．某实验小组为探究含硫化合物(NH4)2S2O8的性质，设计如下实验探究(NH4)2S2O8的氧化性。
实验操作：向小试管中加入溶液，并滴入两滴淀粉溶液，无明显变化，再加入少量溶液，试管中溶液立即变蓝，取上层清液检验，证明溶液中存在，回答下列问题
（1）与反应的离子方程式为 。
（2）检验该溶液中存在的具体操作及现象为 。
（3）实验结论：的氧化性 (填“强于”或“弱于”)I2。
已知：I2可与发生反应：，为了进一步探究与的反应速率，小组同学设计下表实验：
（4）上述实验b中的 ； 。
加入溶液后溶液变蓝的时间明显增长，小组同学对此提出两种猜想：
猜想1：与反应的速率远低于与反应的速率；
猜想2：先与反应，消耗完后才与反应。
为验证上述猜想，小组同学补充下表实验：
（5）验证猜想1的实验设计为 (填“实验c”或“实验d”下同)，验证猜想2的实验设计为 。
（6）实验c中下层溶液显浅紫色的原因为 。
（7）由上述实验可知 (填“猜想1”或“猜想2”)成立。
Ⅱ．Na2S2O5常用作纺织业棉麻脱氯剂；酸化时可放出SO2气体，其制备工艺流程
如下：
（8）Na2S2O5的名称为 (选填“焦硫酸钠”或“焦亚硫酸钠”)。
（9）“反应I ”中应先通入的气体是 ，反应后析出的固体产物是 。
（10）“反应Ⅱ”的化学方程式为 。
（11）若反应条件或用量等控制不当，则所得的Na2S2O5产品中往往含有杂质。
①若产品中含有杂质Na2SO3，其具体原因可能是 (任答一条即可)。
②若检验产品中含有杂质Na2CO3，下列试剂的使用顺序依次为 (填编号)。
a．稀硫酸 b．澄清石灰水 c．品红溶液 d．酸性KMnO4溶液
（12）Na2S2O3也可用作棉麻的脱氯剂。
①Na2S2O5溶液与Cl2反应的离子方程式为 。
②Na2S2O5与Na2S2O3脱氯等效时，消耗二者的质量之比为 。
【答案】（1）+2I—=2+I2
（2）向清液中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，产生白色沉淀
（3）强于
（4） 3.0 2.0
（5） d c
（6）反应过程中有I2生成，并被CCl4及时分离
（7）猜想1
（8）焦亚硫酸钠
（9） NH3 NaHCO3
（10）Na2CO3+2SO2+H2O=2NaHSO3+CO2↑
（11） 反应Ⅱ中SO2的用量不足或NaHSO3分解时反应温度不高 adcb
（12） +2Cl2+3H2O=6H++2+4C1— 190：79
【分析】Ⅰ．该实验的实验目的是探究过二硫酸铵和碘的氧化性强弱，并设计实验探究影响过二硫酸铵溶液与碘化钾溶液反应速率的影响因素；
Ⅱ．由题给流程可知，向饱和溶液中先通入溶解度大的氨气得到氨化的饱和食盐水，后通入二氧化碳，二氧化碳与氨化的饱和食盐水反应生成碳酸氢钠沉淀和氯化铵，过滤得到碳酸氢钠和氯化铵溶液；碳酸氢钠受热分解生成碳酸钠、二氧化碳和水，碳酸钠与二氧化硫和水反应生成亚硫酸氢钠和二氧化碳，亚硫酸氢钠高温条件下分解生成Na2S2O5。
【解析】（1）由题意可知，过二硫酸铵溶液与碘化钾溶液反应生成硫酸铵、硫酸钾和碘，反应的离子方程式为+2I—=2+I2，故答案为：+2I—=2+I2；
（2）检验上层清液中含有硫酸根离子的操作为向清液中滴加盐酸酸化的氯化钡溶液，产生白色沉淀说明溶液中含有硫酸根离子，故答案为：向清液中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，产生白色沉淀；
（3）由氧化剂的氧化性大于氧化产物可知，过二硫酸铵溶液与碘化钾溶液反应时，硫元素的化合价降低被还原，过二硫酸铵是反应的氧化剂，碘元素的化合价升高被氧化，碘化钾是反应的还原剂、碘是氧化产物，则过二硫酸铵的氧化性强于碘，故答案为：强于；
（4）由题意可知，实验a、b的目的是探究硫代硫酸钠溶液对过二硫酸铵溶液与碘化钾溶液反应速率的影响，由探究实验变量唯一化原则可知，实验时过二硫酸铵溶液的体积和溶液的总体积应保持不变，则实验b中过二硫酸铵溶液的体积V2=2.0，蒸馏水的体积V1=10.0—7.0=3.0，故答案为：3.0；2.0；
（5）实验c中下层溶液显浅紫色说明反应过程中有碘生成，证明猜想2不正确，实验d中溶液先变蓝，后迅速褪色，一段时间后又变蓝说明碘水与硫代硫酸钠溶液的反应速率快于过二硫酸铵溶液与碘化钾溶液反应的反应速率，证明猜想1成立，故答案为：d；c；
（6）碘极易溶于四氯化碳，下层溶液显浅紫色的原因为反应过程中四氯化碳萃取溶液中的碘，证明反应中有碘生成，并将溶液中生成的碘及时分离，故答案为：反应过程中有I2生成，并被CCl4及时分离；
（7）由实验现象可知，过二硫酸铵溶液与碘化钾溶液反应中首先生成了碘单质，碘单质迅速与硫代硫酸钠溶液反应导致溶液又褪色，证明猜想1成立，故答案为：猜想1；
（8）由化合价代数和为0可知，Na2S2O5中硫元素的化合价为+4价，则Na2S2O5的名称为焦亚硫酸钠，故答案为：焦亚硫酸钠；
（9）由分析可知，反应Ⅰ为二氧化碳与氨化的饱和食盐水反应生成碳酸氢钠沉淀和氯化铵，反应的化学方程式为CO2+NH3+NaCl+H2O=NaHCO3↓+NH4Cl，故答案为：NH3；NaHCO3；
（10）由分析可知，反应Ⅱ为碳酸钠与二氧化硫和水反应生成亚硫酸氢钠和二氧化碳，反应的化学方程式为Na2CO3+H2O+2SO2=2NaHSO3+CO2↑，故答案为：Na2CO3+H2O+2SO2=2NaHSO3+CO2↑；
（11）①由分析可知，反应Ⅱ为碳酸钠与二氧化硫和水反应生成亚硫酸氢钠和二氧化碳，若碳酸钠过量，碳酸钠与二氧化硫和水反应生成亚硫酸钠，反应制得的焦亚硫酸钠中可能含有亚硫酸钠杂质；高温分解发生的反应为亚硫酸氢钠高温条件下分解生成焦亚硫酸钠和水，若反应温度不高，亚硫酸氢钠受热分解生成亚硫酸钠、二氧化硫和水，反应制得的焦亚硫酸钠中可能含有亚硫酸钠杂质，故答案为：反应Ⅱ中SO2的用量不足或NaHSO3分解时反应温度不高；
②若产品中含有碳酸钠杂质，碳酸钠与稀硫酸反应生成二氧化碳，焦亚硫酸钠与稀硫酸反应生成二氧化硫，二氧化硫也能使澄清石灰水变混浊，干扰二氧化碳的检验，所以检验反应生成的二氧化碳时，应排出二氧化硫的干扰，则检验产品中混有碳酸钠的操作为向产品中加入稀硫酸产生二氧化硫、二氧化碳气体，将气体通入酸性高锰酸钾溶液除去二氧化硫，再将气体通入品红溶液中，溶液不褪色说明二氧化硫已除尽，最后将气体通入澄清石灰水，检验是否有二氧化碳生成，则试剂的使用顺序依次为adcb，故答案为：adcb；
（12）①由题给信息可知，焦亚硫酸钠溶液与氯气反应生成硫酸钠、盐酸和硫酸，反应的离子方程式为+2Cl2+3H2O=6H++2+4C1—，故答案为：+2Cl2+3H2O=6H++2+4C1—；
②由得失电子数目守恒可知，消耗等量氯气时，焦亚硫酸钠与硫代硫酸钠的关系为：2Na2S2O5～Na2S2O3，则消耗二者的质量之比为190×2：158=190：79，故答案为：190：79。
反应装置类型
反应装置图
适用气体
操作注意事项
固、固加热型
O2、NH3等
①试管要干燥；
②试管口略低于试管底；
③加热时先预热再固定加热；
④用KMnO4制取O2时，需在管口处塞一小团棉花
固、液加热型或液、液加热型
Cl2等
①加热烧瓶时要隔石棉网；
②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片
固、液不加热型
O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等
①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下；
②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水；
③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速
收集方法
排水法
向上排空气法
向下排空气法
收集原理
收集的气体不与水反应且难溶于水
收集的气体密度比空气大，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应
收集的气体密度比空气小，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应
收集装置
适用的气体
H2、O2、NO、CH4
Cl2、CO2、NO2、SO2
H2、NH3
通过伸入或拉出燃烧匙，控制反应的发生和停止
大试管中的小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防止气体从长颈漏斗中逸出，可节省试剂
通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应，控制反应的进行
通过分液漏斗滴加液体反应物，控制反应的进行
净化原则：不损失原来气体，不引入新杂质
物理方法
液化法：利用沸点不同从空气中分离出N2和O2
水洗法：利用溶解度不同从N2和NH3的混合气体中除去NH3
化学方法
氧化还原法：通过灼热的铜丝网除去混合气体中的O2；通过灼热的CuO除去H2、CO等
酸碱法：将NH3和CO2的混合气体通过碱石灰除去CO2
沉淀法：除去CO2中的H2S可利用CuSO4溶液，方程式为
H2S＋CuSO4===CuS↓＋H2SO4
液态干燥剂
固态干燥剂
固体，加热
装置
常见
干燥剂
浓硫酸(酸性、
强氧化性)
无水氯化
钙(中性)
碱石灰(碱性)
除杂试剂
(Cu、CuO、
Mg)
可干燥
的气体
H2、O2、Cl2、
SO2、CO2、
CO、CH4、N2
H2、O2、Cl2、
SO2、CO、
CO2、CH4
H2、O2、N2、
CH4、NH3
可除去O2、
H2、CO、N2
不可干
燥的
气体
NH3、HBr、
HI、H2S等
NH3
Cl2、SO2、
CO2、NO2、
HCl等
—
相关物质的部分物理性质
名称
熔点/°C
沸点/°C
密度/g·mL-1
溶解度
乙酸酐
-73
140
1.082
与水反应(生成乙酸)
苯
5.5
80.5
0.879
不溶于水
苯乙酮
20.5
202
1.028
微溶于水
物质
熔点/°C
沸点/°C
溶解性
苯酐
131~134
284
不溶于冷水，微溶于热水
邻氨甲酰苯甲酸
140~143
394.2
稍溶于热水
邻苯二甲酰亚胺
232~235
366
微溶于水，易溶于碱溶液
物质
溶解性
微溶于水，易溶于
难溶于水，易溶于
易溶水，难溶于
熔点/
70
43
—
沸点/
270
153
—
性质
(易溶于水)
滴定类型
滴定模型
直接滴定
待测物A和滴定剂B通过得失电子守恒或原子守恒直接建立起关系
连续滴定
第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
返滴定
第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的量
选择依据
指示剂的类型
应用举例
反应后溶液的酸碱性
通常用甲基橙或酚酞
（1）NaOH滴定CH3COOH，反应生成的CH3COONa显碱性，故选酚酞作指示剂；
（2）盐酸滴定氨水，反应生成的NH4Cl显酸性，故选甲基橙作指示剂；
（3）NaOH滴定盐酸，反应生成的NaCl显中性，故选甲基橙或酚酞作指示剂均可
反应物自身颜色变化
KMnO4溶液
用KMnO4滴定Fe2+或H2C2O4溶液，KMnO4自身颜色的变化可作滴定终点的判断
借助显色试剂
淀粉溶液
用Na2S2O3滴定I2，选淀粉溶液作指示剂
物质
H2S
H2CO3
电离常数
Ka₁=1.3×10⁻⁷
Ka2=7.1×10⁻¹⁵
Ka₁=4.2×10⁻⁷
Ka₂=5.6×10⁻¹¹
溴苯用量()
100
100
100
100
100
100
100
催化剂用量()
2
2
2
2
2
2
2
反应温度(℃)
100
100
100
100
120
140
160
反应时间(h)
10
12
14
16
14
14
14
产率(%)
81.2
84.4
86.6
86.2
93.5
96.6
89.0
序号
硅酸钠的质量分数
碳酸钠的质量分数
初始COAC
pH值
12h后COAC
12h后COAC/初始COAC
1
0
0
1794
8.53
1218
0.679
2
0
0
1794
8.63
1288
0.718
3
0.9%
0.6%
1794
13.44
1676
0.935
4
1.5%
0
1834
13.76
1597
0.871
5
0
1.5%
1834
13.66
-
a
实验装置
实验序号
滴管试剂
试管试剂
实验现象
①
NaClO溶液
饱和溶液
产生白色沉淀，继而转化为棕黑色沉淀
②
溶液
光照管壁有无色气泡产生
③
酸性溶液和KSCN溶液
溶液变红
④
溶液
产生白色沉淀
选项
实验目的
实验方案设计
现象和结论
A
探究CH3COOH与HCl酸性的强弱
用pH计测量醋酸、盐酸的pH，比较溶液pH大小
盐酸的pH比醋酸小，则CH3COOH是弱酸
B
探究Cu(OH)2和Mg(OH)2溶度积的大小
向氢氧化钠溶液中先加入少量MgCl2溶液，充分反应后再加入少量CuSO4溶液
先产生白色沉淀，后产生蓝色沉淀，说明Cu(OH)2比Mg(OH)2的溶度积小
C
探究Fe2+有还原性
向盛有FeSO4溶液的试管中滴加几滴KSCN溶液，振荡，再滴加几滴新制氯水，观察溶液颜色变化
滴入KSCN溶液时，无明显变化，滴入新制氯水时溶液变血红色，Fe2+具有还原性
D
证明：非金属性：Cl>C>Si
锥形瓶中有气体产生，烧杯中液体变浑浊
实验编号
试剂
现象
1
水
无明显变化
2
a
无明显变化
3
b
溶液变为深红色，且出现棕褐色沉淀
序号
实验
试剂
现象
i
a
生成棕褐色固体，产生大量气泡
ii
b
有少量气泡
iii
H2O2溶液
有少量气泡
温度/℃
20
30
40
50
溶解度/
84.5
91.6
98.4
104.1
A
B
C
D
备选装置(其中水中含酚酞试液)
I
II
III
温度/°C
25
45
55
65
产率/%
52.6
64.7
62.5
58.8
滴定次数
待测液体积/
标准盐酸体积/
滴定前读数
滴定后读数
第一次
20.00
1.02
20.3
第二次
20.00
1.00
19.99
第三次
20.00
0.10
22.10
难溶物
颜色
白
浅黄
白
砖红
白
编号
实验操作
实验现象
①
取少量黑色粉末X放入试管1中，注入浓盐酸，微热
黑色粉末逐渐溶解，溶液呈黄绿色：有气泡产生
②
向试管1中滴加几滴KSCN溶液，振荡
溶液出现血红色
③
另取少量黑色粉末X放入试管2中，注入足量硫酸铜溶液，振荡，静置
有极少量红色物质析出，仍有较多黑色固体未溶解
实验
装置
试剂a
现象
①
紫色的石蕊试液
溶液先变红后褪色
②
NaHCO3溶液
产生气泡
③
HNO3酸化的AgNO3溶液
产生白色沉淀
④
FeCl2溶液、KSCN溶液
溶液变红
试验编号
溶液/
溶液/
蒸馏水/
0.4%的淀粉溶液/滴
溶液/
变色时间/s
a
4.0
0
4.0
2
2.0
立即
b
4.0
1.0
2
30
试验编号
溶液/
碘水/
溶液/
/
0.4%的淀粉溶液/滴
溶液/
实验现象
c
2
0
20
10
0
0.2
下层溶液显浅紫色
d
0
5
20
0
2
20
溶液先变蓝，后迅速褪色，一段时间后又变蓝
TOC \ "1-2" \h \u \l "_Tc27645" PAGEREF _Tc27645 \h 1
\l "_Tc2765" 【考向一】常见气体的制备与收集 PAGEREF _Tc2765 \h 1
\l "_Tc16723" 【考向二】常见无机物的制备 PAGEREF _Tc16723 \h 9
\l "_Tc4879" 【考向三】常见有机物的制备 PAGEREF _Tc4879 \h 17
\l "_Tc29537" 【考向四】滴定法测定某成分的含量 PAGEREF _Tc29537 \h 24
\l "_Tc29070" 【考向五】热重分析法测定某成分的含量 PAGEREF _Tc29070 \h 30
\l "_Tc31372" 【考向六】量气法、沉淀法测定某成分的含量 PAGEREF _Tc31372 \h 33
\l "_Tc29233" 【考向七】变量控制型实验 PAGEREF _Tc29233 \h 37
\l "_Tc15315" 【考向八】物质性质探究类实验 PAGEREF _Tc15315 \h 40
\l "_Tc21479" 【考向九】物质性质猜想类实验 PAGEREF _Tc21479 \h 43
\l "_Tc22701" PAGEREF _Tc22701 \h 48
【考向一】常见气体的制备与收集
【典例1】（2023上·湖南衡阳·高三湖南省衡南县第一中学校联考期中）亚硝酰氯(，熔点为℃，沸点为℃)是一种红褐色液体或黄色气体，遇水反现生成一种氢化物和两种氧化物，可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。某学习小组在实验室中用和NO制备。请回答下列问题：
（1）原料气NO和的制备。
①如图中盛有碱石灰的仪器名称是 。实验室制备NO的反应的离子方程式为 。
②实验室制备可选择图中的装置 (填标号)；制备并收集干燥的的装置连接顺序：a→ (按气流方向，用小写字母表示)。
（2）利用制得的NO和制备亚硝酰氯，装置如图所示。
①装置I、Ⅱ除可进一步干燥NO、外，另一个作用是 。
②装置Ⅳ的作用是 ；若无装置V，则装置Ⅳ中可能发生反应的化学方相式为 。
③查阅资料知，王水是浓硝酸与浓盐酸的混合酸，一定条件下该混合酸可自身反应生成亚硝酰氯、氯气和水，该反应的化学方程式为 。
【答案】（1） 球形干燥管 AB fgcbdej(h)
（2） 通过观察气泡调节气体的流速 冷却并收集液态NOCl HNO3(浓)+3HCl(浓)
【分析】制得的氯气中含有氯化氢及水蒸气，所以需要利用饱和食盐水除去氯化氢后再用浓硫酸进行干燥，然后再根据氯气的密度比空气大的性质，用向上排空气法收集，氯气是有毒气体，需要进行尾气处理，可以用碱石灰作吸收剂；
【解析】（1）①如图中盛有碱石灰的仪器名称是球形干燥管；实验室制备NO是利用铜与稀硝酸反应生成硝酸铜、NO和水，反应的离子方程式为；
②制得的氯气中含有氯化氢及水蒸气，所以需要利用饱和食盐水除去氯化氢后再用浓硫酸进行干燥，然后再根据氯气的密度比空气大的性质，用向上排空气法收集，氯气是有毒气体，需要进行尾气处理，可以用碱石灰作吸收剂，故装置连接顺序为afgcbdej（h）。
（2）①通过观察洗气瓶中气泡的快慢，调节NO、气体的流速，以达到最佳反应比，提高原料的利用率，减少有害气体的排放；
②已知沸点为℃，遇水易水解，所以可用冰盐冷却收集液体。装有无水的干燥管Ⅴ防止水蒸气进入装置Ⅳ中使变质，与水反应生成盐酸、一氧化氮和二氧化氮，反应的化学方程式为；
③查阅资料知，王水是浓硝酸与浓盐酸的混合酸，一定条件下该混合酸可自身反应生成亚硝酰氯、氯气和水，该反应的化学方程式为HNO3(浓)+3HCl(浓)。
1．常见气体制备的发生装置
选择反应装置一般需考虑反应物的状态、溶解性和反应条件等，具体如表所示：
2.常见气体制备的反应原理
（1）O2：2KClO3eq \(=====,\s\up7(MnO2),\s\d5(△))2KCl＋3O2↑
或2H2O2eq \(=====,\s\up7(MnO2))2H2O＋O2↑。
（2）H2：Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑。
（3）NH3：2NH4Cl＋Ca(OH)2eq \(=====,\s\up7(△))CaCl2＋2H2O＋2NH3↑。
（4）CO2：CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑。
（5）Cl2：MnO2＋4HCl(浓)eq \(=====,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。
（6）SO2：Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑。
（7）NO：3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O。
（8）NO2：Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O。
3．气体的收集方法
提醒：气体的收集方法要根据气体的化学性质和物理性质(溶解性、密度)进行分析选择，对易溶于水的气体除用排空气法收集外，还可用排其他液体法，如Cl2可用排饱和食盐水法收集。
4．常见气体制程备实验应注意的问题
（1）实验室里不能(填“能”或“不能”)用大理石和稀硫酸反应制取二氧化碳气体，原因是CaCO3与稀H2SO4反应生成的CaSO4微溶于水，会覆盖在大理石的表面，阻止反应的继续进行。
（2）实验室里除用NH4Cl和熟石灰混合共热制取氨气外，还有哪些方法能制取氨气？加热氨水或浓氨水与生石灰混合等。不能(填“能”或“不能”)加热NH4Cl制备氨气，原因是生成的氨气在试管口又与氯化氢结合生成了NH4Cl。
（3）实验室里能(填“能”或“不能”)用图1装置制取氯气，若能，试写出反应的化学方程式：2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。
（4）选择合适的试剂，能否用图2所示的装置分别制取少量NO和O2？能制取O2，但不能制取NO，原因是NO不能用排空气法收集，NO易与空气中O2反应，生成红棕色气体NO2。
5．气体制备实验的“两大要求”
（1）加热操作要求
①使用可燃性气体(如：H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。
（2）实验室装置要求
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。
②用盛有碱石灰的干燥管吸收测定实验中生成CO2的质量时，在干燥管前连盛有无水CaCl2的U形管，在干燥管后再连一个盛有碱石灰的干燥管，前一个的目的是干燥CO2，后一个的目的是防止空气中的CO2和H2O(g)进入。
6．气体制备的几种创新套装
（1）“固体＋液体―→气体”装置的创新
（2）“固(液)＋液eq \(――→,\s\up7(△))气体”装置的创新
图A的改进优点是能控制反应液的温度。
图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。
7．常见气体的净化方法
8．气体的净化“套装”与干燥“套装”
9．尾气的处理“套装”
通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常用仪器有：
（1）吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、SO2等)用图A装置。
（2）吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用图B或C装置。
（3）CO、NO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如图D或E。
10．气体除杂的原则
（1）不引入新的杂质。如除去CH4中的CH2===CH2不能用酸性KMnO4溶液，因为酸性KMnO4溶液氧化CH2===CH2会生成CO2，从而CH4中又引入了新的杂质。
（2）不减少被净化气体的量，尽可能增加被净化气体的量。如除去CO2中的SO2气体，如果使用NaOH溶液，CO2也会与NaOH反应，因此选用饱和NaHCO3溶液，既能除去SO2，同时又能增加CO2的量。
11．气体净化与干燥的先后顺序
（1）若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带入水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。
（2）若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过碱石灰，除去CO2和H2O(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去O2，即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。
【变式1-1】是一种广谱型消毒剂，它易溶于水而难溶于有机溶剂。实验室用与反应制得和。如图是实验室用于制备氯气并用氯气制备和收集一定量纯净的的装置(某些夹持装置等省略)。其中E中盛有液体(用于除去中的未反应的，氯气几乎不溶于饱和食盐水)。
（1）仪器D的名称是 。
（2）请写出装置A中烧瓶内发生反应的离子方程式： 。
（3）装置B中所盛试剂是 。
（4）F为收集装置，应选用下图的哪组装置来收集 (填序号)，其中与装置E导管相连的导管口是 (填接口字母)。
（5）装置D中发生反应的化学方程式为 。
（6）将通入冷的石灰乳中即制得漂白粉，漂白粉在使用时会与空气中反应，为 (填“酸性氧化物”或“碱性氧化物”)。
【答案】（1）球形干燥管
（2）
（3）饱和食盐水
（4） ② C
（5）
（6）酸性氧化物
【分析】装置A中浓盐酸和二氧化锰共热制备氯气，装置B中盛放饱和食盐水用于除去氯气中的氯化氢，装置C中盛放浓硫酸用于干燥氯气，装置D中为干燥的氯气和反应，装置E中液体用于除去中的未反应的氯气，易溶于水、密度比空气大，装置F可用向上排空气法收集，装置G作为安全瓶，最后选用碱液处理尾气，防止污染空气。
【解析】（1）仪器D为球形干燥管；
（2）装置A中浓盐酸和二氧化锰共热生成氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为：；
（3）浓盐酸有挥发性，会挥发出氯化氢，氯气几乎不溶于饱和食盐水，装置B中盛放饱和食盐水用于除去氯气中的氯化氢；
（4）易溶于水，不能用排水法收集，密度比空气大，可用向上排空气法收集，因此应选择②，且长管进、短管出，即与装置E导管相连的导管口是c．
（5）装置D中为干燥的氯气和反应生成和NaCl，依据得失电子守恒和原子守恒可知，反应的化学方程式为：；
（6）二氧化碳能与碱反应生成盐和水，是酸性氧化物。
【变式1-2】（2023上·湖南·高三校联考）下图是某实验兴趣小组同学们设计的一套制取纯净干燥氧气，并进行氯气收集和尾气处理的实验装置(夹持仪器已省略)。
（1）仪器a的名称为 ，仪器b为恒压滴液漏斗，与普通漏斗相比，其优点是 。
（2）整套实验装置组装好后，首先需进行的必要操作是 。
（3）高锰酸钾与浓盐酸反应的离子方程式为 。
（4）实验小组同学计划在反应结束后向A装置中继续通一会儿氮气，这样做的目的是 。
（5）实验室收集氯气装置D的方法外，还可用 法收集。
（6）装置E中倒扣漏斗的作用是 。装置E中发生的化学方程式为 。
【答案】（1） 三颈烧瓶(或三口烧瓶) 平衡压强，便于浓盐酸顺利流下
（2）检查装置的气密性
（3）
（4）将装置中残留的氯气赶出，以便被NaOH溶液充分吸收，避免污染空气
（5）排饱和食盐水
（6） 防止倒吸
【分析】A装置制备氯气，B装置除去氯气中的氯化氢，C装置干燥氯气，D装置收集氯气，E装置尾气处理，据此解答。
【解析】（1）根据仪器的构造可知，仪器a的名称为三颈烧瓶；字母b所指装置是恒压滴液漏斗，与普通漏斗相比，可以保持内外压强相等，所以其作用是平衡压强，便于浓盐酸顺利流下；
（2）由于是制备气体，所以整套实验装置组装好后，首先需进行的必要操作是检查装置的气密性；
（3）高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯化锰、氯化钾、氯气和水，反应的离子方程式为：
（4）由于装置内残留部分氯气，通入氮气可将氯气充分排出，以便被NaOH溶液充分吸收，防止污染空气；
（5）实验室收集氯气按装置D的方法是利用氯气的密度比空气大，还可利用氯气在饱和食盐水中的溶解度较小，用排饱和食盐水的方法收集氯气；
（6）氯气易溶于氢氧化钠溶液，容易发生倒吸，装置E中倒扣漏斗的作用是防止倒吸；氯气与氢氧化钠反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，反应方程式为：。
【考向二】常见无机物的制备
【典例2】（2023上·河南信阳·高三信阳高中校考）某研究小组以TiCl4为原料制备新型耐热材料TiN。
步骤一：TiCl4水解制备TiO2(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入TiCl4，边搅拌边加热，使混合液升温至80℃，保温3小时.离心分离白色沉淀TiO2·xH2O并洗涤，煅烧制得TiO2
（1）装置A中冷凝水的入口为 (填“a”或“b”).
（2）三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成，TiCl4水解生成的胶体主要成分为 (填化学式).
（3）判断沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 .
步骤二：由制备并测定产率(实验装置如图，夹持装置省略).
（4）装置C中试剂X为 .
（5）装置D中反应生成、和，该反应的化学方程式为 .
（6）装置E的作用是 .
（7）实验中部分操作如下：
a.反应前，称取样品； b.打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
c.关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞； d.打开管式炉加热开关，加热至800℃左右；
e.关闭管式炉加热开关，待装置冷却； f.反应后，称得瓷舟中固体质量为0.496g.
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号).
②的产率为 .
（8）一种电解法制钛的工艺如下图所示，CaCl2/CaO共熔体为介质，在阴极被还原的钙进一步还原TiO2，得到钛，在阴极制取钛的相关反应方程式为 .
【答案】（1）b
（2）
（3）AgNO3(或AgNO3+HNO3、硝酸银、酸化的硝酸银)
（4）碱石灰
（5）
（6）吸收氨气与水
（7） b→d→e→c 80.0％
（8）、
【分析】稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成，向盐酸中滴入TiCl4，搅拌并加热，TiCl4在盐酸中水解生成白色沉淀TiO2⋅xH2O，将TiO2⋅xH2O洗涤，煅烧制得TiO2，装置B中利用浓氨水和生石灰反应制备NH3，利用装置C除去NH3中的水蒸气，则试剂X可以是碱石灰，装置D中，NH3和TiO2在800℃下反应生成TiN、N2和H2O，化学方程式为6TiO2+8NH36TiN+12H2O+N2，装置E中装有CaCl2，可以吸收生成的水蒸气及过量的NH3，以CaCl2/CaO共熔体作为介质，电解时，在阴极生成的Ca，电极反应为：Ca2++2e-=Ca，生成的Ca还原TiO2得钛，反应为：2Ca+TiO2=Ti+2CaO，据此分析作答。
【解析】（1）由题干实验装置图可知，装置 A 中冷凝水应从下口进上口出，则冷凝水的入口为b，故答案为：b；
（2）TiCl4水解生成Ti(OH)4，TiCl4水解生成的胶体主要成分为Ti(OH)4，故答案为：Ti(OH)4；
（3）TiO2⋅xH2O沉淀中含有少量的Cl-杂质，判断TiO2⋅xH2O沉淀是否洗涤干净，只需检验洗涤液中是否含有Cl-，若最后一次洗涤液中不含Cl-，则证明TiO2⋅xH2O沉淀清洗干净，检验Cl-，应选用的试剂是硝酸酸化的AgNO3，故答案为：AgNO3(或AgNO3+HNO3、硝酸银、酸化的硝酸银)；
（4）由分析可知，装置C中试剂X为碱石灰，故答案为：碱石灰；
（5）由分析可知，该反应的化学方程式为6TiO2+8NH36TiN+12H2O+N2，故答案为：6TiO2+8NH36TiN+12H2O+N2；
（6）由分析可知，装置E的作用是吸收氨气与水，故答案为：吸收氨气与水；
（7）①该实验应先称取一定量的TiO2固体，将TiO2放入管式炉中，提前通入NH3排出管式炉中空气后再进行加热，当反应结束后，应先停止加热，待冷却至室温后再停止通入NH3，则正确的实验操作步骤为a→b→d→e→c→f，故答案为：b→d→e→c；
②0.800gTiO2的物质的量为=0.01ml，根据反应方程式可知，生成的TiN的物质的量为0.01ml，则TiN的产率为×100%=80.0%，故答案为：80.0%；
（8）由分析可知，阴极生成Ca，Ca还原TiO2得钛，故阴极生成钛的有关电极反应式和化学方程式为：Ca2++2e-=Ca，2Ca+TiO2=Ti+2CaO；故答案为：Ca2++2e-=Ca，2Ca+TiO2=Ti+2CaO。
1．无机物质制备类试题的考查方式
物质制备型实验题是高考实验命题的一大亮点，也是主观大题的难点。大部分是以陌生物质的制备为载体，综合考查实验相关知识和考生综合分析问题的能力。
主要命题角度有：
（1）考查制备原理：如试剂与仪器的使用、实验现象的描述、反应原理等。
（2）考查实验的基本操作：如气密性检查、物质分离提纯方法、沉淀洗涤、物质检验等。
（3）考查探究实验设计：如设计实验进行酸性强弱的判断、不同方案的评价等。
（4）考查绿色化学：如尾气的处理、循环利用等。
（5）考查计算：如计算原料投料比、产品纯度、产率等。
2．无机物质制备的三大原则
（1）选择最佳反应途径
如用铝制取氢氧化铝：
2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、
2Al＋2NaOH＋6H2O===2Na[Al(OH)4]＋3H2↑
Al2(SO4)3＋6Na[Al(OH)4]===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n[Al(OH)4]－＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。
（2）选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
（3）选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。
3．物质制备类试题的解答流程
（1）认真阅读题干，提取有用信息。
（2）仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。
（3）通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。
【变式2-1】二氧化氯()是国际公认的新一代高效、广谱、安全杀菌保鲜剂。沸点为11℃，性质不稳定，温度较高或浓度较大时易爆炸，通常用化学方法将其稳定在水溶液中，使用时再释放出来。实验室制备并转化为“稳定态二氧化氯()”的装置如下(夹持装置省略)：
回答下列问题：
（1）仪器A的名称为 ，恒压分液漏斗导管a的作用是 ；恒温加热器内三颈瓶中发生反应生成的化学方程式为 。
（2）三个吸收瓶(混合溶液)中发生反应的离子方程式为 ，装置B“恒温低温槽”选择低温的原因是 。
（3）装置C的作用是 。
（4）溶液中存在、、、等四种含氧元素的微粒。经测定，25℃时溶液中部分含氯元素微粒的浓度随pH变化情况如图所示(没有标出)，则25℃时的电离平衡常数为 ；pH=5时含氯元素的微粒浓度由大到小的关系为 。
（5）“有效氯含量”可用来衡量含氯消毒剂的消毒能力，其定义是：每克含氯消毒剂的氧化能力相当于多少克的氧化能力。的有效氯含量为 g。(计算结果保留两位小数)
【答案】（1） 直形冷凝管 平衡气压，使液体顺利滴下
（2） 防止过氧化氢分解；增大的溶解度，防止温度和浓度过高时爆炸
（3）缓冲装置，防止倒吸(或作安全瓶)
（4）
（5）1.57
【分析】三颈烧瓶为反应器，生成的二氧化氯经过B中三个恒温低温槽后转化为比较纯净的。
【解析】（1）仪器A是直形冷凝管；由、、制备的过程中，NaClO3中氯元素化合价降低，作氧化剂，被还原为，作还原剂，被氧化为，所以反应的化学方程式为。
（2）吸收瓶中二氧化氯和过氧化氢在碱性条件下反应生成，离子方程式为；选择低温是因为反应物过氧化氢温度高会分解，影响产率，以及增大的溶解度，防止温度和浓度过高时爆炸。
（3）装置C起缓冲作用，防止吸收液直接进入真空泵，真空泵抽气而获得反应体系真空条件。
（4）亚氯酸钠溶液中存在反应：、。的电离平衡常数，观察图像可知，当pH=6时，，因此的电离平衡常数的数值；由图像可知，pH=5时，含氯元素的微粒浓度大小关系为，根据得失电子守恒生成的是的4倍，所以，故。
（5）的物质的量，依据电子转移数目相等，，，可知氯气的物质的量为，则氯气的质量为。
【变式2-2】（2023上·河南洛阳·高三洛阳市第一高级中学校考）硫代硫酸钠()俗称大苏打，广泛用于定影、媒染等领域，临床上用于氰化物解毒。实验室中以和为主要原料制备。回答下列问题：
（1）能解毒氰化物的原理为，为检验该反应产生了，最佳方法是取少量反应液，先向其中加入足量的盐酸，再加入 (填化学式)，观察到的现象是 。
（2）工业级硫化钠中混有杂质(重金属硫化物、煤粉等)，需进行纯化。纯化实验装置如图，保持水浴沸腾，回流一段时间后，过滤，将滤液冷却至室温后析出高纯硫化钠。
将工业硫化钠溶于酒精并加热时，采取水浴加热并且回流的原因是 。
（3）利用下图装置制备。
①仪器a的名称为 。
②实验开始时，打开螺旋夹并适当调节螺旋夹，一方面可以防止倒吸，另一方面可以 。
③装置Ⅱ处发生反应的总化学方程式为 ，停止通入前要控制Ⅱ装置中溶液pH约为7而不能小于7的理由是 。
④装置Ⅲ的作用是 。
（4）实验结束后，经过一系列操作得到粗产品，测定粗产品中()的质量分数。精确称取0.5g硫代硫酸钠样品，用少量水溶解后滴入1~2滴淀粉溶液，再注入缓冲溶液。用的标准溶液滴定，待指示剂颜色变化稳定后停止滴定，测得消耗标准溶液的体积为。(已知)
①滴定达到终点时的现象是 。
②产品中的质量分数为 %。
【答案】（1） 或(含有即可) 溶液变成红色
（2）水浴加热温度稳定且便于控温，回流是因为酒精容易挥发，如果不进行回流，加热过程中酒精会挥发殆尽
（3） 蒸馏烧瓶 调节气体流速，使反应产生的气体较均匀地通入三颈烧瓶的混合溶液中 pH<7可能会导致发生歧化反应生成S和，影响的产率 吸收
（4） 滴入最后半滴碘溶液，溶液由无色变为蓝色，且30s内不恢复
【分析】该实验的实验目的是用纯化的硫化钠溶液与碳酸钠溶液和二氧化硫反应制备用于氰化物解毒的硫代硫酸，并用氧化还原滴定法测定硫代硫酸钠的纯度。
【解析】（1）由题意可知，硫代硫酸钠溶液用于氰化物解毒发生的反应为硫代硫酸根离子与溶液中氰酸根离子反应生成硫氰酸根离子和亚硫酸根离子，则检验反应生成硫氰酸根离子的最佳方法是取少量反应液，先向其中加入足量的盐酸，再加入可溶性铁盐溶液，如氯化铁溶液或硫酸铁溶液，若溶液变成红色，说明反应有硫氰酸根离子生成，故答案为：或(含有即可)；溶液变成红色；
（2）将工业硫化钠溶于酒精并加热时，采取水浴加热并且回流是因为水浴加热温度稳定且便于控温，回流是因为酒精容易挥发，如果不进行回流，加热过程中酒精会挥发殆尽，故答案为：水浴加热温度稳定且便于控温，回流是因为酒精容易挥发，如果不进行回流，加热过程中酒精会挥发殆尽；
（3）①由实验装置图可知，仪器a为蒸馏烧瓶，故答案为：蒸馏烧瓶；
②实验开始时，打开螺旋夹并适当调节螺旋夹，一方面可以控制流速防止易溶于水的二氧化硫通入溶液中产生倒吸，另一方面是有利于反应产生的二氧化硫气体较均匀地通入三颈烧瓶的混合溶液中便于反应充分进行，故答案为：调节气体流速，使反应产生的气体较均匀地通入三颈烧瓶的混合溶液中；
③由题意可知，二氧化硫与硫化钠和碳酸钠的混合溶液反应生成硫代硫酸钠和二氧化碳，反应的化学方程式为，停止通入二氧化硫前要控制Ⅱ装置中溶液pH约为7而不能小于7的原因是若溶液pH小于7，酸性条件下硫代硫酸根离子会发生歧化反应生成硫和二氧化硫，影响硫代硫酸钠的产率，故答案为：；pH<7可能会导致发生歧化反应生成S和，影响的产率；
④过量的二氧化硫排入空气中，会造成环境污染，所以装置Ⅲ的作用是吸收未反应的二氧化硫和反应生成的二氧化碳，故答案为：吸收；
（4）①由题意可知，选用淀粉溶液做指示剂，碘溶液与硫代硫酸钠溶液恰好反应时，滴入最后半滴碘溶液，溶液由无色变为蓝色，则滴定终点的现象为滴入最后半滴碘溶液，溶液由无色变为蓝色，且30s内不恢复，故答案为：滴入最后半滴碘溶液，溶液由无色变为蓝色，且30s内不恢复；
②由题意可知，滴定消耗VmLcml/L硫代硫酸钠溶液，则产品中五水硫代硫酸钠的质量分数为×100%=99.2cV%，故答案为：99.2cV。
【考向三】常见有机物的制备
【典例3】（2023·四川成都·成都七中校考二模）苯乙酮用于制香皂和香烟，也用作纤维素酯和树脂等的溶剂和塑料。工业生产中的增塑剂，是一种重要的化工原料，可由苯经下述反应制备：
CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑
实验步骤如下：
步骤1：向如图所示的仪器A中迅速加入13g粉状无水AlCl3和16mL(14g，0.18ml)无水苯。在搅拌下将4mL(4.3g，0.04ml)乙酸酐自滴液漏斗慢慢滴加到A中，控制乙酸酐滴加的速度(约10min)。加完后，待反应稍缓和后在沸水浴中搅拌回流，直到不再有HCl气体逸出为止。
步骤2：将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入装有18mL37%的HCl和30g碎冰的烧杯中(在通风橱中进行)，若仍有固体不溶物，可补加适量37%的HCl使之完全溶解。将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取两次(每次8mL)。合并有机层，依次用15mL10%NaOH溶液、15mL水洗涤，再用无水MgSO4干燥。
步骤3：先在水浴上蒸馏回收物质B，稍冷后改用空气冷凝管蒸馏收集馏分，产量约4.0g。
（1）步骤1中搅拌回流时，冷凝水从 (填“a”或“b”)端进水，仪器A的名称 。
（2）步骤1中要逐滴滴加乙酸酐的原因是 。
（3）步骤2中水层用苯萃取两次(每次8mL)，而不萃取一次(16mL)的目的是 。用15mL10%NaOH溶液洗涤主要是为了除去 (填物质名称) 。
（4）步骤3中在水浴上蒸馏回收的物质B为 。
（5）本实验为收集产品用了减压蒸馏装置，如图二所示，其中毛细管的作用是 ，蒸馏中需要控制一定温度，可能是 (填字母代号)。
A．202°C B．220°C C．175°C
（6）本次实验苯乙酮的产率为 (保留两位有效数字) 。
【答案】（1） a 三颈烧瓶
（2）防止反应太过剧烈，产生副反应
（3） 提高苯乙酮的萃取率 盐酸和醋酸
（4）苯
（5） 防止暴沸(作沸石) C
（6）83%
【解析】（1）步骤1中搅拌回流时，冷凝水从a端进水冷却效果好；仪器A为三颈烧瓶。
（2）因为醋酸酐与苯反应是放热反应，逐滴滴加乙酸酐目的是防止反应太过剧烈，产生副反应。
（3）步骤2中水层用苯萃取两次的目的是提高苯乙酮的萃取率；用15mL10% NaOH溶液洗涤的目的是除去盐酸、醋酸等酸性物质。
（4）由表中信息可知，苯的沸点最低，步骤3中在水浴上蒸馏回收的物质B为苯。
（5）毛细管在减压蒸馏中可调节蒸馏体系的真空度，同时通入的气体在加热过程中起到搅拌作用，使得体系受热均匀防止暴沸；蒸馏中温度应该控制比苯乙酮的沸点低，比其他杂质的沸点高，故选C。
（6）由化学方程式+(CH3CO)2O+CH3COOH可知，0.04ml醋酸酐和0.18ml无水苯反应，无水苯过量，醋酸酐完全反应，则生成苯乙酮为0.04ml，所以产率=。
把握四个关键，突破有机物制备实验
1．把握制备过程
2．盘点常用仪器
3．熟悉典型装置图
（1）反应装置
（2）蒸馏装置
4．熟悉常考问题
（1）有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
（2）有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
（3）根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
【变式3-1】（2023·河南·校联考三模）邻苯二甲酰亚胺广泛用于染料、农药医药橡胶、香料等行业，是许多重要有机精细化学品的中间体。反应原理为
制备邻苯二甲酰亚胺的实验装置如图所示。
实验步骤：
向装置甲的三颈烧瓶中加入14.8000g苯酐(相对分子质量为148)，然后再加入15.0mL氨水(过量)，加热至冷凝管中有部分液体回流时开启搅拌，控制温度为80~95°C，待苯酐固体完全反应后，改为蒸馏装置乙，继续加热，将装置中的水蒸出，体系温度逐渐升高至固体熔化。保温反应60min后，冷却至室温，洗涤、抽滤、烘干，进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺(相对分子质量为147)14.1120g。
请回答下列问题：
（1）仪器M的名称是 。
（2）仪器Y中冷水由 (填“a”或“b”)口流出，装置甲中仪器X一般不用装置乙中仪器Y代替的原因是 。
（3）装置甲中温度控制在80~95°C，若温度过低导致的结果是 。
（4）反应①中除了生成邻氨甲酰苯甲酸，还可能生成的副产物是 (写一种物质的结构简式)。
（5）蒸馏时，需要及时将装置中的水蒸出，目的是 。
（6）该固体产品的产率是 。
（7）邻苯二甲酰亚胺还可以用邻二甲苯与氨气、空气在加热条件下催化反应一步制得，写出该反应的化学方程式： 。
【答案】（1）锥形瓶
（2） b 球形冷凝管与气流接触面积大，冷凝效果好
（3）温度过低反应速率慢，容易生成邻氨甲酰苯甲酸等副产物，导致产率降低
（4）
（5）减少反应②的产物H2O的量，使反应②平衡正向移动，提高产率
（6）96%
（7）+NH3+3O2+4H2O
【分析】由题给流程可知，装置甲中发生的反应为苯酐与氨水在80~95°C的热水浴中发生取代反应生成邻氨甲酰苯甲酸，邻氨甲酰苯甲酸在加热条件下发生取代反应生成邻苯二甲酰亚胺，装置乙用于除去所得固体中的水分，除水所得固体经冷却，洗涤、抽滤、烘干，进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺。
【解析】（1）由实验装置图可知，仪器M为锥形瓶，故答案为：锥形瓶；
（2）由实验装置图可知，仪器Y为直形冷凝管，为增强冷凝效果，实验时，冷水应由下口a通入，上口b流出；仪器X为球形冷凝管，与直形冷凝管相比，球形冷凝管与气流接触面积大，冷凝效果好，所以置甲中球形冷凝管一般不用装置乙中直形冷凝管代替，故答案为：b；球形冷凝管与气流接触面积大，冷凝效果好；
（3）由题意可知，装置甲中温度控制在80~95°C目的是防止温度过低时，反应速率慢，容易生成邻氨甲酰苯甲酸等副产物，导致产率降低，故答案为：温度过低反应速率慢，容易生成邻氨甲酰苯甲酸等副产物，导致产率降低；
（4）由题给流程可知，反应①中生成的邻氨甲酰苯甲酸能与氨水继续发生取代反应生成副产物，故答案为：；
（5）蒸馏时，及时将装置中的水蒸出可以减少反应②的水，使反应②的平衡向正反应方向移动，有利于提高邻苯二甲酰亚胺的产率，故答案为：减少反应②的产物H2O的量，使反应②平衡正向移动，提高产率；
（6）由题意可知，14.8000g苯酐制得14.1120g邻苯二甲酰亚胺，则邻苯二甲酰亚胺的产率为×100%=96%，故答案为：96%；
（7）由题意可知，邻二甲苯与氨气、空气在加热条件下催化反应生成邻苯二甲酰亚胺和水，反应的化学方程式为+NH3+3O2+4H2O，故答案为：+NH3+3O2+4H2O。
【变式3-2】（2023·吉林长春·统考模拟预测）邻硝基苯甲醛是一种重要的精细化学品，实验室可通过图1装置(夹持仪器已略去)，以邻硝基苯甲醇为原料，利用两相反应体系(图2)实现邻硝基苯甲醛的选择性氧化合成．已知部分物质的性质如下表所示。
实验步骤如下：
I．向三颈瓶中依次加入邻硝基苯甲醇，二氯甲烷(沸点)和磁子，搅拌使固体全部溶解。再依次加入水溶液(做催化剂)和饱和溶液。在和剧烈搅拌条件下，滴加足量水溶液后，继续反应。
Ⅱ．反应完全后，将反应液倒入分液漏斗，分出有机层后，水相用二氯甲烷萃取，合并有机相，经无水硫酸钠干燥、过滤后，除去并回收滤液中的二氯甲烷，得到粗品。
Ⅲ．将粗品溶解在二氯甲烷中，加入饱和溶液，充分作用后，分离得到水层，水层在冰浴中用氢氧化钠溶液调节到，浅黄色固体析出完全．抽滤、干燥至恒重，得产品。
（1）控制反应温度为的方法是 ；滴加溶液时，需要先将漏斗上端玻璃塞打开，目的是 。
（2）合成产品的化学方程式为 。
（3）相比于单相反应体系，利用两相反应体系可以大幅减少副产物的量，原因是 ；该副产物主要成分是 。
（4）步骤Ⅱ中除去并回收二氯甲烷的实验方法是 。
（5）若用一定浓度盐酸代替“步骤Ⅲ”中的氢氧化钠溶液调节， (填“能”或“不能”)析出大量产品，原因是 。
（6）本实验产率为 (计算结果保留3位有效数字)。
【答案】（1） 冷水浴 平衡气压，使溶液顺利流下
（2） + NaClO +H2O+NaCl
（3） 反应在水相中进行，生成的邻硝基苯甲醛被萃取到有机相，避免被NaClO进一步氧化，相比于单相反应体系，利用两相反体系可以大幅减少副产物的量 邻硝基苯甲酸
（4）蒸馏
（5） 能 由于溶液中存在平衡： ，浓盐酸会与溶液反应，使平衡逆向移动，能析出大量产品
（6）
【分析】实验室可通过图1装置(夹持仪器已略去)，以邻硝基苯甲醇为原料，利用两相反应体系(图2)实现邻硝基苯甲醛的选择性氧化合成，向三颈瓶中依次加入邻硝基苯甲醇，二氯甲烷(沸点)和磁子，搅拌使固体全部溶解。再依次加入水溶液(做催化剂)和饱和溶液。在和剧烈搅拌条件下，滴加足量水溶液后，继续反应，反应在水相中进行，生成的邻硝基苯甲醛被萃取到有机相，避免被NaClO进一步氧化，相比于单相反应体系，利用两相反体系可以大幅减少副产物的量，以此解答。
【解析】（1）低于常温，控制反应温度为的方法是冷水浴，滴加溶液时，需要先将漏斗上端玻璃塞打开，目的是平衡气压，使溶液顺利流下。
（2）在催化剂存在条件下，邻硝基苄醇被NaClO氧化生成邻硝基苯甲醛，本身被还原为NaCl，由原子守恒可知，产物还应该有水，化学方程式为+ NaClO +H2O+NaCl。
（3）反应在水相中进行，生成的邻硝基苯甲醛被萃取到有机相，避免被NaClO进一步氧化，相比于单相反应体系，利用两相反体系可以大幅减少副产物的量；邻硝基苯甲醛具有还原性，能被NaClO进一步氧化为邻硝基苯甲酸，则该副产物主要成分是邻硝基苯甲酸。
（4）二氯甲烷沸点较低，而邻硝基苯甲醛沸点较高，可采用蒸馏的方法分离。
（5）用一定浓度盐酸代替“步骤Ⅲ”中的氢氧化钠溶液调节pH，由于溶液中存在平衡： ，浓盐酸会与溶液反应，使平衡逆向移动，能析出大量产品。
（6）由反应 + NaClO +H2O+NaCl可知，邻硝基苄醇与过量的NaClO完全反应，理论上可得到10mml邻硝基苯甲醛，质量为，产率。
【考向四】滴定法测定某成分的含量
【典例4】（2023下·上海杨浦·高三上海市控江中学校考）锶(Sr)和镁位于同主族，锶比镁更活泼，锶与氮气在加热条件下反应产生氮化锶，已知氮化锶遇水剧烈反应。某同学设计如下两种不同装置制备氮化锶(Sr3N2式量：290.8)。
方案I：上图1是用饱和氯化铵溶液和亚硝酸钠溶液制备氮气来制取氮化锶。
（1）仪器A的名称是 。
（2）实验时先点燃 处酒精灯(填“B”或“C”)，一段时间后，再点燃另一只酒精灯。
方案II：上图2是直接利用氮气样品来制取氮化锶。
已知：①所使用的氮气样品可能含有少量CO、CO2、O2等气体杂质；
②醋酸二氨合亚铜CH3COO[Cu(NH3)2]溶液能定量吸收CO，但易被O2氧化，失去吸收CO能力，连苯三酚碱性溶液能定量吸收O2。
（3）装置F、G、H盛装的试剂分别是 (填代号)。
a．浓硫酸 b．连苯三酚碱性溶液 c．醋酸二氨合亚铜溶液
（4）方案I和方案II装置设计存在相同的缺陷，可能会导致产品变质，提出改进措施为： 。
（5）产品纯度的测定：称取0.8000g方案I中所得产品，加入干燥的三颈瓶中，加入蒸馏水，并通入足量水蒸气，将产生的氨全部蒸出，用的盐酸标准溶液完全吸收，再用1.00ml/LNaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗16.00mLNaOH溶液。
①若用酚酞作指示剂，滴定终点的现象是 ；
②则产品纯度为 (计算结果保留4位有效数字)；
③若氨没有完全蒸出，则会导致产品纯度 (填“偏大”、“偏小”或“不影响”)。
【答案】（1）蒸馏烧瓶
（2）B
（3）bca
（4）在后面加一个装有碱石灰的干燥管
（5） 最后一滴标准液加入后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色 72.70% 偏小
【分析】饱和氯化铵溶液和亚硝酸钠溶液共热生成氮气，除掉水蒸气，氮气和锶反应生成氮化锶。
已知，所使用的氮气样品可能含有少量CO、CO2、O2等气体杂质；醋酸二氨合亚铜CH3COO[Cu(NH3)2]溶液能定量吸收CO，但易被O2氧化，失去吸收CO能力，连苯三酚碱性溶液能定量吸收O2。氮气样品先通过氢氧化钠除掉二氧化碳、再通过连苯三酚碱性溶液除掉氧气、再通过醋酸二氨合亚铜溶液除掉一氧化碳、再通过浓硫酸干燥气体；干燥的氮气和锶反应生成氮化锶，由于氮化锶遇水剧烈反应，空气中水蒸气会进入到氮化锶装置中，因此在装置后加一个装置防止空气中水蒸气进入。
【解析】（1）根据图中得到仪器 A 的名称是蒸馏烧瓶；
（2）实验时产生氮气，再是氮气和锶反应，因此先点燃B处酒精灯；
（3）根据醋酸二氨合亚铜 CH3COO[Cu(NH3)2]溶液能定量吸收CO，但易被 O2 氧化失去吸收CO 能力；连苯三酚碱性溶液能定量吸收O2，则用氢氧化钠溶液除掉二氧化碳，再用连苯三酚碱性溶液除掉氧气，再用醋酸二氨合亚铜溶液除掉CO，再用浓硫酸干燥，因此装置 F、G、H 盛装的试剂分别是b、c、a；
（4）根据信息氮化锶遇水剧烈反应，方案Ⅰ和方案 II 设计存在相同的缺陷，氮化锶与大气相通，可能会导致产品变质，改进方案为在后面加一个装有碱石灰的干燥管，排除空气中水的干扰；
（5）①氢氧化钠能使酚酞试液变红色，故若用酚酞作指示剂，滴定终点的现象是最后一滴标准液加入后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色；
②根据反应关系HCl～NaOH，则剩余盐酸的物质的量n(HCl)=1.00 ml/L×0.016L=0.016ml，则氨气消耗的盐酸物质的量为n(HCl)= 0.02L×1.00ml/L－0.016ml=0.004ml；则n(NH3)= n(HCl)= 0.004ml，根据元素守恒得到n(Sr3N2)=0.002ml，则产品纯度为；故答案为：72.70%。
③若氨没有完全蒸出，则会导致吸收的氨气减少，导致滴定计算出产品纯度偏低。
滴定法测定物质含量的解答步骤
第一步：理清滴定类型，掌握滴定注意事项
1.快速浏览滴定过程，滴定待测物和滴定试剂之间是直接滴定型还是间接滴定型
2.滴定实验中的几个关键点
（1）指示剂的选择
（2）滴定终点描述答题模板
由××色变成××色，且30 s内不变化
举例：用KMnO4滴定H2C2O4溶液，终点现象是溶液由无色变成浅红色，且30 s内不褪色。
（3）根据消耗的标准溶液所产生的误差进行分析
举例：①没有用标准溶液润洗滴定管，导致待测物浓度偏大；
②滴定到终点时，俯视读数，导致待测物浓度偏小；
③滴定前没有赶气泡，导致待测物浓度偏大。
第二步：建立守恒关系
在理清滴定类型的基础上，通过原子守恒或得失电子守恒快速建立待测物和滴定试剂之间的定量关系。根据滴定类型建立待测物和滴定试剂之间的关系是后续顺利解答试题的核心依据。
第三步：留意单位换算
在代入数据计算时要留意所取待测物和滴定试剂物理量的不同，不同物理量之间的计算要留意单位之间的换算，如mL与L，g、kg与mg等。
第四步：关注结果表达
待测物含量表达是最后一步，常见的表达方式有质量分数(%)、物质的量浓度(ml·L－1)等。结果表达要关注待测物给定的量与滴定时实际取用的量是否一致，如给定待测物的量是1 L或500 mL，滴定时取用了其中的100 mL或25 mL，后续数据的处理和最终结果的表达要与量保持一致。
【变式4-1】（2022上·四川广安·高三广安二中校考）亚氯酸钠是一种高效氧化剂、漂白剂，主要用于棉纺、亚麻、纸浆漂白；食品消毒；水处理；杀菌灭藻和鱼药制造。某校化学实验探究小组设计如图实验制备亚氯酸钠(NaClO2)晶体。
[查阅资料]
①2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2ClO2↑+2Na2SO4+H2O
②ClO2极易溶于水而不与水反应，几乎不发生水解，沸点11℃。
③NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2•3H2O，高于38℃时析出NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
（1）盛装浓硫酸的仪器名称是 。C的作用是 。
（2）B中使用浓硫酸而不用稀硫酸的原因是 。
（3）ClO2气体与装置D中混合溶液反应生成NaClO2，生成NaClO2的离子方程式为 。
（4）反应后，经以下步骤可从装置D的溶液获得NaClO2晶体：55℃蒸发结晶→趁热过滤→38～60℃热水洗涤→低于60℃干燥，得到成品。如果干燥温度过高可能导致产品中混有的杂质是 。
（5）实验须使B中n(NaClO3)：n(Na2SO3)=2：1，如Na2SO3过量，则滴加过量硫酸后使ClO2混有气体。装置D中可能产生，检验装置D中是否含有的方法是：取少量D中反应后的溶液于试管中， ，证明溶液中存在。
（6）测定样品中NaClO2的纯度。测定时进行如下实验：准确称取mg的样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生反应：ClO2﹣+4I﹣+4H+=2H2O+2I2+Cl﹣，将所得混合液稀释成100mL待测溶液。取25.00mL待测溶液，加入淀粉溶液做指示剂，用cml•L﹣1Na2S2O3标准液滴定至终点，测得消耗标准溶液体积的平均值为VmL(已知：)。
①确认滴定终点的现象是 。
②所称取的样品中NaClO2的质量分数为 (用含c、V的代数式表示)。
【答案】（1） 分液漏斗 安全瓶，可以防止倒吸
（2）减少ClO2的溶解
（3）2ClO2+H2O2+2OH﹣=2+O2↑+2H2O
（4）NaClO3和NaCl
（5）加入盐酸酸化，在加入BaCl2溶液，若有白色沉淀产生，则含有，反之，不含
（6） 当滴入最后半滴Na2S2O3标准液时，溶液有蓝色变为无色，且半分钟内不恢复
【分析】由题可知，装置B为制备ClO2的发生装置，装置C主要起安全瓶的作用，装置D中为ClO2与H2O2在碱性条件下发生反应生成NaClO2，装置E和装置A为尾气吸收装置。
【解析】（1）盛装浓硫酸的仪器名称是分液漏斗，C的作用是安全瓶，可以防止倒吸，故答案为：分液漏斗；安全瓶，可以防止倒吸；
（2）结合信息②可知：B中使用浓硫酸而不用稀硫酸的原因是减少ClO2的溶解，故答案为：减少ClO2的溶解；
（3）ClO2气体与装置D中混合溶液反应生成NaClO2，同时生成氧气和水，根据原子守恒、化合价升降守恒、电荷守恒，可得反应的离子方程式为：2ClO2+H2O2+2OH﹣=2ClO+O2↑+2H2O，故答案为：2ClO2+H2O2+2OH﹣=2ClO+O2↑+2H2O；
（4）反应后，经以下步骤可从装置D的溶液获得NaClO2晶体：55℃蒸发结晶→趁热过滤→38～60℃热水洗涤→低于60℃干燥，得到成品，结合信息③可知：如果干燥温度过高可能导致产品中混有的杂质是NaClO3和NaCl，故答案为：NaClO3和NaCl；
（5）检验装置D中是否含有SO的方法是：取少量D中反应后的溶液于试管中，加入盐酸酸化，在加入BaCl2溶液，若有白色沉淀产生，则含有SO，反之，不含SO，故答案为：加入盐酸酸化，在加入BaCl2溶液，若有白色沉淀产生，则含有SO，反之，不含SO；
（6）①确认滴定终点的现象是当滴入最后半滴Na2S2O3标准液时，溶液有蓝色变为无色，且半分钟内不恢复，故答案为：当滴入最后半滴Na2S2O3标准液时，溶液有蓝色变为无色，且半分钟内不恢复；
②根据题意有关系式：ClO～2I2～4S2O，所以n(NaClO2)=n(Na2S2O3)=×c ml•L﹣1×V×10﹣3L=cV×10﹣3ml，所称取的样品中NaClO2的质量分数为×100%=，故答案为：。
【变式4-2】沉淀滴定曲线是沉淀滴定过程中构成难溶电解质的离子浓度与滴定剂加入量之间的关系曲线，用0.100ml•L-1AgNO3滴定•L-1Cl-溶液的滴定曲线如图所示。回答下列问题：
（1）根据曲线数据计算可知Ksp(AgCl)的数量级为 。
（2）滴定终点c点为饱和AgCl溶液，c(Ag+) (填“>”“<”或“=”)c(Cl-)。
（3）相同实验条件下，若改为0.0400ml•L-1Cl-，反应终点c向 方向移动。
（4）相同实验条件下，若改为0.0500ml•L-1Br-，反应终点c向 方向移动。
【答案】（1）10-10
（2）=
（3）a
（4）b
【解析】（1）由题图可知，当溶液的体积为时，溶液中的略小于，此时混合溶液中，故。
（2）滴定终点c点为饱和AgCl溶液，根据可知，达到滴定终点时，c(Ag+)=c(Cl-)。
（3）根据可知，达到滴定终点时，消耗溶液的体积为，反应终点c向a方向移动。
（4）相同实验条件下，沉淀相同量的和消耗的的量相同，由于，当滴加相同量的时，溶液中，故反应终，点c向b方向移动。
【考向五】热重分析法测定某成分的含量
【典例5】（2023下·山东·高三校联考开学考试）采用热重分析法测定碱式碳酸钴晶体[C5(CO3)2(OH)6·xH2O]所含结晶水数，将纯净碱式碳酸钴晶体在空气中加热，加热过程中钴元素无损失，失重率与温度的关系如图所示。已知20～190℃为失去结晶水阶段，则的值为式为 ，在点时剩余固体为氧化物，其化学式为 。
【答案】 2 C3O4
【解析】根据题图及化学式C5(CO3)2(OH)6·xH2O可得=6.5%，解得x≈2，碱式碳酸钴的化学式为C5(CO3)2(OH)6·2H2O，c点时失重率为27.4%，则C的氧化物中O和C的物质的量之比=≈4∶3，故c点时固体的化学式为：C3O4。
1．测定固体物质组成的热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
2．热重曲线模型
由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线，曲线的横轴为温度，纵轴为质量。如固体物质A热分解反应:A(固体)B(固体)+C(气体)的典型热重曲线如图所示。图中T1为固体A开始分解的温度,T2为质量变化达到最大值时的终止温度。若试样初始质量为W0，失重后试样质量为W1，则失重百分数为。
3．热重曲线的分析法的思考路径
坐标曲线题解题时可以拆分为识图、析图、用图三个步骤。其中识图是基础，析图是关键，用图是目的。
（1）识图
识图的关键是三看：一看轴即横、纵坐标所表示的化学含义（自变量X轴和函数Y轴表示的意义），寻找X、Y轴之间的关系，因为这是理解题意和进行正确思维的前提；二看点即曲线中的特殊点（顶点、始点、终点、拐点、交叉点）；三看线即曲线的走势（变化趋势是上升、下降、波动、正态、偏态等变化）。
（2）析图
分析图中为什么会出现这些特殊点，曲线为什么有这样的变化趋势和走向，分析曲线变化的因果关系；通过联想，把课本内的有关化学概念、原理、规律等与图像曲线中的图形与相关点建立联系。
（3）用图
将相关的化学知识与图像曲线紧密结合，在头脑中构建新的曲线——知识体系，然后运用新的曲线——知识体系揭示问题的实质，解决实际问题。
热重分析的一般方法和规律
（1）设晶体为1ml，其质量为m。
（2）失重一般是先失水，再失非金属氧化物。
（3）计算每步固体剩余的质量（m余）
（4）晶体中金属质量不再减少，仍在m余中。
（5）失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m氧，由n金属：n氧，即可求出失重后物质的化学式。
【变式5-1】热重分析法测定结晶的含量
氮气气氛中以升温速率10℃/min测定该化合物的热失重曲线，如图所示晶体在107℃失重10.2%，失去全部结晶水。
（1）通过热失重分析，蓝色晶体的化学式中n= ，经过实验测定后，蓝色晶体的化学式为 .
（2）加热400℃之后，剩余物质的质量不再发生变化。为探究剩余固体的成分，冷却后取少量固体于试管中，加水溶解有红色不溶物，过滤后向滤液中加入稀盐酸产生无色无味气体。则剩余固体的成分为 。
【答案】 2 K2[Cu(C2O4)2]·2H2O Cu、K2CO3
【解析】（1）. 根据上述滴定过程可知，用0.1000ml/LKMnO4溶液滴定至草酸根离子恰好全部氧化成二氧化碳，共消耗KMnO4溶液20.00mL，则原晶体中n（C2O42-）=0.1ml/L×0.02L××=0.05ml，另取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加入过量KI溶液，充分反应后用0.2000ml/LNa2S2O3溶液滴定，消耗12.50mL，由2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，2Na2S2O3+I2=Na2S4O6 + 2NaI可知，2Cu2＋~I2~2 Na2S2O3，则原晶体中n（Cu2＋）=0.0125L×0.2ml/L×=0.025ml，则n（Cu2＋）: n（C2O42-）=0.025ml:0.05ml=1:2，则蓝色晶体中b=1、c=2，再根据化合价整体为0，得a=2，所以蓝色晶体为：K2[Cu(C2O4)2]·nH2O，晶体在107℃失重10.2%，失去全部结晶水，说明结晶水在晶体中的质量分数为10.2%，则有10.2%=×100%，解得n=2，则蓝色晶体的化学式为：K2[Cu(C2O4)2]·2H2O，故答案为2；K2[Cu(C2O4)2]·nH2O；
（2）. 冷却后取少量固体于试管中，加水溶解有红色不溶物，说明有单质铜，过滤后向滤液中加入稀盐酸产生无色无味气体，说明有碳酸钾，故答案为Cu、K2CO3。
【变式5-2】（2023下·四川南充·高三四川省南充高级中学校考）（6）采用热重分析法测定NiSO4·xH2O样品所含结晶水数目。
将样品在900℃下进行煅烧，失重率随时间变化如图所示，A点产物组成为，x的值为 ；C点产物的化学式为 。
【答案】（6） 6 NiO
【解析】（6）设样品的质量为100g，A点时失重率为13.7%，失重13.7g，失去2个结晶水，
=，解得n=6；该晶体中结晶水占比×100%=41.1%，所以B点时失去全部结晶水，C点失重率为71.5%，说明硫酸镍已分解，C点失重质量为：(155+18×6)×71.5%=188g，即C点失去6个结晶水和SO3，即分解产物为NiO和三氧化硫，故答案为：6；NiO。
【考向六】量气法、沉淀法测定某成分的含量
【典例6】（2024上·河南南阳）用如下装置测定混合物（、）中的含量。
操作步骤如下：
Ⅰ．连接好装置并检验气密性。
Ⅱ．在石棉绒中均匀铺上m g混合物。
Ⅲ．关闭阀门b，打开分液漏斗的活塞、阀门c，当澄清石灰水变浑浊时，关闭阀门c，打开阀门b。
Ⅳ．实验结束，测得量气管前后体积差为V mL（已换算成标准状况下）。
V．利用所得数据，得出过氧化钠的质量分数为w。
请回答下列问题：
（1）导管a的作用是 。
（2）锥形瓶中发生反应的离子方程式为 ；反应器中的试剂为 。
（3）在石棉绒上与，发生反应的化学方程式依次为 、 。
（4）有同学认为步骤Ⅲ是多余的。该观点 （填“正确”或“错误”），理由为 。
（5）混合物中的质量分数 （用含m、V的代数式表示）。
【答案】（1）平衡压强，使盐酸顺利流下（合理即可，2分）
（2） NaOH溶液
（3）
（4） 错误 因为没有该操作，锥形瓶中的空气会被挤入量气管，造成过氧化钠含量的测定值偏大
（5）%
【分析】锥形瓶中碳酸钙与盐酸反应生成氯化钙、水和二氧化碳，步骤Ⅲ除去锥形瓶中的空气，在石棉绒上与，发生反应，反应器中的试剂为NaOH溶液吸收末反应的二氧化碳，实验结束，测得量气管前后体积差为V mL。
【解析】（1）导管a的作用是平衡压强，使盐酸顺利流下。故答案为：平衡压强，使盐酸顺利流下；
（2）锥形瓶中碳酸钙与盐酸反应生成氯化钙、水和二氧化碳，发生反应的离子方程式为；反应器中的试剂为NaOH溶液，吸收末反应的二氧化碳。故答案为：；NaOH溶液；
（3）在石棉绒上与，发生反应的化学方程式依次为、。故答案为：；；
（4）有同学认为步骤Ⅲ是多余的。该观点错误，理由为因为没有该操作，锥形瓶中的空气会被挤入量气管，造成过氧化钠含量的测定值偏大。故答案为：错误；因为没有该操作，锥形瓶中的空气会被挤入量气管，造成过氧化钠含量的测定值偏大；
（5） ，m=,混合物中的质量分数=%。故答案为：%。
1．气体体积的测量方法
气体体积法就是通过测量气体的体积来确定被测物质组分含量的方法。一般是先使被测气体从试样中分离出来，通过量气装置测定气体的体积，然后确定其他成分的含量。
（1）五种量气装置
（2）量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如图(Ⅱ)(Ⅴ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
2．测量沉淀质量法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量再进行相关计算。
称量固体一般用托盘天平，精确度为0.1 g，但精确度高的实验中可使用分析天平，可精确到0.000 1 g。
（1）沉淀剂的选择
①选择生成溶解度小的沉淀的沉淀剂
②选择生成摩尔质量大的沉淀的沉淀剂
（2）判断沉淀完全的方法
①取上清液少许于洁净的小试管中，滴加××沉淀剂，如不再产生沉淀，则说明沉淀完全。
②静置，向上清液中继续滴加××沉淀剂，如不再产生沉淀，则说明沉淀完全。
（3）沉淀的洗涤
①目的：洗去附着在沉淀上的××杂质离子
②方法：沿玻璃棒向漏斗中加入蒸馏水使其没过沉淀，待水自然流下后，反复洗涤2~3次
③判断洗净的方法：取少量最后一次洗涤液于洁净的小试管中，滴加××沉淀剂，若没有产生沉淀，则说明沉淀洗涤干净。
（4）沉淀的干燥
①干燥的方法：低温烘干，在干燥器中冷却
②干燥的标准
a．太平：连续两次称量的质量相差不超过0.1g
b．电子天平：连续两次称量的质量相差不超过0.01g
【变式6-1】（2023上·天津）某铝土矿的主要成分为，还含有和杂质。称取铝土矿样品，加入的稀硫酸，恰好完全反应，过滤得沉淀，然后在滤液中加入足量的溶液，得到沉淀。
①该试样中的物质的量为 ml。
②样品中的x= 。
【答案】0.01 3
【解析】①加入足量足量的NaOH 溶液，得到沉淀为氢氧化铁，有2.14g也即0.02ml，根据铁元素守恒，Fe2O3的物质的量为0.01ml，故答案为0.01；
②称取 17.50g铝土矿样品，加入 200mL1.65ml/L的稀硫酸，恰好完全反应，过滤得沉淀SiO2有0.30g，所以由质量守恒Al2O3•xH2O有15.6g，而Fe2O3会消耗0.03ml硫酸，剩下的硫酸为氧化铝消耗，可计算出氧化铝消耗了0.33−0.03＝0.3ml硫酸，而氧化铝有0.1ml也即10.20g，故结晶水一共有15.6−10.＝5.4g，也即0.3ml，，故答案为3。
【变式6-2】（2023上·安徽·高三合肥一六八中学校联考）某实验小组以BaS溶液为原料制备)，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案：
步骤1：的制备
按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得产品。
步骤2：产品中的含量测定
①称取产品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液；
③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是 ；若没有仪器b，可能产生的后果是 。
（2）I是制取HCl气体的装置，主要反应的化学方程式为 ；该反应能发生，原因是 。
（3）装置Ⅲ用于吸收装置Ⅱ中产生的已知：和的电离常数如表所示：
装置Ⅲ中的试剂能否选用溶液？ (说明理由)。
（4）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是 。
（5）在过滤操作中，用到的玻璃仪器是 (填名称)。
（6）产品中的质量分数为 (保留3位有效数字)。
【答案】（1） 恒压滴液漏斗 Ⅱ中溶液倒吸入I中，可能使I中烧瓶炸裂
（2） H2SO4(浓)+NaClΔNaHSO4+HCl↑ 生成的HCl易挥发
（3）不能，根据电离平衡常数，碳酸的酸性大于H2S，H2S不能与碳酸氢钠反应
（4）静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全
（5）烧杯、漏斗、玻璃棒
（6）97.6%
【分析】装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置Ⅱ中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl2·2H2O，装置Ⅲ中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。
【解析】（1）仪器a是恒压滴液漏斗；氯化氢极易溶于水，装置Ⅱ中b仪器的作用是防止倒吸，若没有b可能发生倒吸，是I中烧瓶炸裂。
（2）由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑；该反应能发生的原因是生成的HCl易挥发。
（3）由电离常数可知酸性强弱顺序为：，故H2S不能与NaHCO3溶液反应生成二氧化碳，不能选择碳酸氢钠溶液。
（4）加入硫酸，使氯化钡转化成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是检验溶液中是否有钡离子，方法是：静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。
（5）过滤用到的玻璃仪器有：烧杯、漏斗、玻璃棒。
（6）由题意可知，硫酸钡的物质的量为：=0.002ml，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002ml，质量为0.002ml×244g/ml=0.488g，质量分数为：100%=97.6%。
【考向七】变量控制型实验
【典例7】（2023·山东滨州）苯乙烯与溴苯在一定条件下发生反应：
测得数据如表.
下列说法错误的是
A．最佳反应温度为140℃B．最佳反应时间为
C．温度过高时催化剂活性可能降低D．反应产物是顺式结构
【答案】D
【解析】A．依据表中数据，当反应时间相同时，产率随着反应温度的升高先升高后降低，当反应温度为140℃，生成物的产率高于160℃和100℃，因此最佳反应温度为140℃，故A正确；
B．由A的分析可知，加热14小时，产率最高，所以最佳反应时间为14h，最佳温度为140℃，故B正确；
C．根据表格数据，当温度为160℃时，产率比温度为140℃时产量要低，推测原因可能是温度过高导致了催化剂活性降低，故C正确；
D．反应产物，两个相同的原子或者原子团在双键的两侧，属于反式结构，故D错误。
故选：D。
1．控制变量思想是中学化学中常用的思想方法，对影响实验结果的因素进行控制，以达到明确各因素在实验中意义的目的。高考题中近几年考查较多，且多以探究型实验题的形式出现 。这类题目以实验为研究手段，模拟科学探究过程对小课题展开研究。尽管涉及因素较多，有其复杂性，但仍然重在考查学生基础知识、基本技能、分析能力和实验能力。
主要考查点：①外因(浓度、温度、压强等)对化学反应速率、化学平衡的影响；②物质性质的递变规律
2．解题指导
控制变量法：物质变化往往受到多个因素的影响，在研究化学反应与外界因素之间的关系时，对影响物质变化规律的因素或条件加以人为控制，使其他几个因素不变，集中研究其中一个因素的变化所产生的影响，有利于在研究过程中，迅速寻找到物质变化的规律。
解答变量探究类试题关键是在其他条件相同的前提下，只改变一个条件对研究对象的影响规律。注意：选择数据要有效，且变量统一 ，否则无法作出正确判断。
3．思路总结：
【变式7-1】（2023·浙江）为探讨化学平衡移动的影响因素，某同学通过改变浓度研究“2Fe3+ +2I-2Fe2+ +I2”反应中Fe3+和Fe2+的相互转化。实验过程中的主要现象如图所示：
下列相关的说法不正确的是
A．待实验I溶液颜色不再改变时，才能进行实验II
B．实验③是实验②的对比实验
C．实验①和实验②中平衡都向Fe2+转化成Fe3+方向移动
D．上述实验表明，实验I所得溶液颜色主要是由Fe3+引起的
【答案】D
【解析】A．待实验I溶液颜色不再改变时，即让反应2Fe3+ +2I-2Fe2+ +I2达到化学平衡后，才能进行平衡移动实验，即才能进行实验II，A正确；
B．实验③是为了使最终溶液的体积相同，而使得稀释对溶液颜色的改变相同，故实验③是实验②的对比实验，B正确；
C．实验①通过减小反应物I-的浓度，实验②通过增大生成物Fe2+的浓度，从而使上述平衡逆向移动，即两实验中平衡都向Fe2+转化成Fe3+方向移动，C正确；
D．由C项分析和实验①溶液的颜色可知，该浓度下的含Fe3+的溶液接近无色，故上述实验表明，实验I所得溶液颜色主要是由I2引起的，D错误；
故答案为：D。
【变式7-2】（2023·广东·广州市第二中学校联考三模）某小组探究70℃时，pH值及稳定剂对NaClO溶液有效氯含量的影响。甲同学设计实验方案如下
i．设计实验1和2的目的是 。
ii．实验5中的a 0.935(填“大于”、“小于”或“等于”)。
iii．根据实验3-5，可得出的结论是 。
iv。下列物质中最适宜做为NaClO溶液稳定剂的是 。
A． B．NaCl C． D．
【答案】 探究调节pH对溶液有效氯含量(COAC)的影响 大于 相同条件下碳酸钠稳定效果更好，pH较低时稳定剂影响不大等 D
【解析】i．根据表示数据，可知实验1和2的pH不同，设计实验1和2的目的是探究调节pH对溶液有效氯含量(COAC)的影响。
ii．由实验3和4可知碳酸钠的质量分数越大，12h后COAC/初始COAC值越大，实验5中的a大于0.935。
iii．根据实验3-5，可得出的结论是相同条件下碳酸钠稳定效果更好，pH较低时稳定剂影响不大等。
iv．具有能还原NaClO，不能NaClO溶液稳定剂，pH越大稳定效果越好，所以最适宜做为NaClO溶液稳定剂的是，选D。
【考向八】物质性质探究类实验
【典例8】（2023上·海南·高三海南中学校考）某研究小组为了探究NaClO溶液的性质，设计了下列实验，并记录实验现象。
则以下判断错误的是
A．实验①：发生的反应为
B．实验②：无色气体为
C．实验③：还原性强弱顺序：
D．实验④：与的水解相互促进
【答案】A
【解析】A． 实验①：NaClO溶液与饱和Ag2SO4溶液混合，发生相互促进的水解反应，生成AgOH和HClO，Ag++ClO-+H2O=AgOH↓+HClO，AgOH不稳定分解，2AgOH=Ag2O+H2O，合并后得2Ag++2ClO-+H2O=Ag2O↓+2HClO，故A错误;
B． 实验②：无色气体为，醋酸酸性强于次氯酸，NaClO溶液与CH3COOH溶液反应生成次氯酸，次氯酸光照分解成O2，故B正确；
C． 实验③ClO-具有氧化性，Fe2+具有还原性，Fe2+被ClO-氧化为Fe3+，Fe3+遇KSCN溶液变红，所以还原性Fe2+>Cl-，故C正确；
D． 实验④：NaClO溶液水解显碱性，AlCl3溶液水解显酸性，二者混合相互促进水解，与的水解相互促进，故D正确；
故选A。
1．考情分析
探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学实验知识巧妙地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，能充分考查学生的发散思维能力和分析问题的能力。实验往往通过对物质化学性质的实验探究、反应产物成分的实验探究、化学反应原理的实验探究，揭示反应原理、解释产生某些现象的原因等。
主要考查点：①对物质化学性质的实验探究；②对反应产物成分的实验探究；③对化学反应原理的实验探究。
2．解题指导
探究型实验是中学化学实验的重要内容。设计实验探究时，要求原理准确、步骤简捷、现象明显、结论易得，且不对环境造成污染，中学化学性质实验探究的主要角度有：
（1）物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液是否退色来说明。
（2）物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3＋的氧化性大于I2。
（3）同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。
（4）电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。
（5）物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。
（6）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。
【变式8-1】（2023上·山东·高三山东省实验中学校考）为探究类卤离子SCN-与Fe2+的还原性强弱，某同学进行了如下实验：
①分别配制0.1ml/L的KSCN溶液、FeSO4溶液；
②向0.1ml/L的KSCN溶液中滴加酸性KMnO4溶液，酸性KMnO4；溶液褪色；
③向0.1ml/L的FeSO4溶液中滴加酸性KMnO4溶液，酸性KMnO4溶液褪色；
④向等体积、浓度均为0.1ml/L的KSCN和FeSO4混合溶液中滴加酸性KMnO4溶液，溶液先变红后褪色。
下列说法错误的是
A．实验①中配制FeSO4溶液应将其固体溶于稀硫酸中，并加少量还原铁粉搅匀过滤后使用
B．实验②中MnO可将SCN-氧化为(SCN)2
C．实验④说明还原性：SCN->Fe2+
D．实验③中反应的离子方程式为MnO+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O
【答案】C
【解析】A．实验①配制溶液必须用到容量瓶、玻璃棒、量筒等玻璃仪器，A正确；
B．可将SCN看住一个整体，实验②中阴离子转化为单质，酸性条件下可将SCN-氧化成(SCN)2，B正确；
C．在等体积浓度均为0.1ml/L的KSCN和FeSO4混合溶液中滴加酸性高锰酸钾，溶液先变红，说明亚铁离子先被高锰酸根离子氧化成铁离子，故还原性SCN-
故答案选D。
【变式8-2】（2023上·宁夏银川·高三校联考）下列实验目的对应的实验方案设计、现象和结论都正确的是
A．AB．BC．CD．D
【答案】C
【解析】A．酸酸、盐酸的浓度未知，应测定等浓度酸的pH，A不合题意；
B．NaOH过量，分别与氯化镁、硫酸铜反应生成沉淀，由实验操作和现象，不能比较Cu(OH)2、Mg(OH)2的溶度积大小，B不合题意；
B．滴入KSCN溶液时，无明显变化，说明溶液中不含Fe3+，滴入新制氯水时溶液变血红色，说明溶液中Fe2+被氧化为Fe3+，则Fe2+具有还原性，C符合题意；
D．挥发出的HCl也会使得硅酸钠生成硅酸沉淀，干扰了实验，且应通过比较最高价氧化物的水化物的酸性检验非金属性强弱，应用高氯酸而不是盐酸，D不合题意；
故答案为：C。
【考向九】物质性质猜想类实验
【典例9】（2023上·山东济宁·高一嘉祥县第一中学校考期中）某校化学兴趣小组在学习完酸、碱、盐的化学性质后，做了以下A、B两个实验：
【观察与讨论】
（1）实验结束后，他们将A试管内的物质进行过滤，将滤液和B实验后的废液都倒入同一洁净的废液缸中，发现有气泡产生，最终出现白色沉淀。他们通过分析，确定A滤液中的溶质是 （写化学式），B废液中的溶质是 （写化学式）。
接着，他们决定对废液缸中最终废液溶质的成分进行探究。
【提出问题】废液缸里最终的废液含有什么溶质？
【猜想与假设】
（2）小组同学进行了多种猜想：猜想①：NaCl、 CaCl2、 HCl ；猜想②：NaCl 、CaCl2 猜想③：NaCl、 Na2CO3 经分析后，小组同学一致认为猜想①不成立，他们的理由是 。
【活动与探究】
（3）他们为了验证自己的猜想，小华同学设计了下列实验： 取少量废液于试管中，向其中滴加 （写化学式）溶液 可证明猜想③成立。
【答案】（1） Na2CO3、NaOH CaCl2、HCl
（2）白色沉淀为CaCO3，HCl与CaCO3反应，不能共存
（3）HCl（或Na2CO3)
【解析】（1）在A试管中碳酸钠能与氢氧化钙反应生成氢氧化钠和碳酸钙，在B试管中盐酸与氢氧化钙反应能生成氯化钙和水，而将滤液和B实验后的废液都倒入同一洁净的废液缸中，发现有气泡产生，最终出现白色沉淀，则可知白色沉淀为碳酸钙，气泡为二氧化碳，因此溶液中存在碳酸钠和盐酸，所以可知A滤液中的溶质是氢氧化钠和碳酸钠，B滤液中的溶质为盐酸和氯化钙。
（2）因为最终生成物存在碳酸钙，而碳酸钙能与盐酸反应，所以两者不能共存，因此猜想①不成立。
（3）取少量废液于试管中，向其中滴加HCl（或Na2CO3)溶液，若产生气泡（或无明显现象)，则可判断猜想③成立。
猜想型实验题的思维流程
【变式9-1】（2023上·海南·高三海南中学校考）二氯化一氯五氨合钴可用作聚氯乙烯的染色剂和稳定剂。已知：不溶于水和乙醇；是粉红色不溶于水的固体；是棕褐色不溶于水的固体。
Ⅰ．制备
某实验小组利用以下装置和流程制备。
（1）步骤ⅱ，滴入5％，发生反应的离子方程式为 。
（2）步骤ⅲ，待溶液中停止产生气泡后，缓慢加入浓盐酸，在85℃水浴中加热，所得混合物冷却至室温，抽滤、洗涤、烘干得到产品。洗涤过程需要用到冰水和无水乙醇，使用无水乙醇的原因 。
Ⅱ．产品结构分析
（3）中存在的化学键有 (填标号)。
a．离子键 b．范德华力 c．非极性共价键 d．极性共价键 e．配位键 f．氢键
（4）中含键的数目为 。
Ⅲ．实验探究
（5）实验小组在制备过程中发现溶液中直接加入，不被氧化，据此认为加入浓氨水和氯化铵对的氧化产生了影响，提出以下猜想并设计实验验证。
猜想1：加入氯化铵溶液，增强了的氧化性。
猜想2：加入浓氨水形成配合物，增强了离子的还原性。
实验结论：猜想1不合理，猜想2合理。
①a是 ，b是 。
②步骤ⅰ中氯化铵的作用是 。
【答案】（1）
（2）用乙醇洗涤可减少固体的溶解，且乙醇易挥发，挥发时带走水分，产品易干燥
（3）ade
（4）
（5） 氯化铵溶液 浓氨水 控制溶液酸碱性，防止生成氢氧化物沉淀，并提供，同时增加铵根浓度可以抑制一水合氨的电离，增加一水合氨的浓度。
【分析】CCl2在氯化铵溶液和氨水条件下反应生成，再被过氧化氢氧化得到，再和浓盐酸反应生成目标物。
【解析】（1）步骤ⅱ，滴入5％，发生反应的离子方程式为；
（2）洗涤过程需要用到冰水和无水乙醇，使用无水乙醇的原因用乙醇洗涤可减少固体的溶解，且乙醇易挥发，挥发时带走水分，产品易干燥。
（3）中存在的化学键有氮元素和钴元素形成的配位键，氮元素和氢元素形成的极性共价键，和氯离子形成的离子键，故选ade；
（4）中一个配位键含有一个键，配位键数为6，一个极性共价键含有一个键，极性共价键数为15，一个含的键的数目为21个，含的键的数目为；
（5）实验结论：猜想1不合理，猜想2合理。说明加入氯化铵溶液，没有增强了的氧化性。而是加入浓氨水形成配合物，增强了离子的还原性。
①a是加入氯化铵，没有被氧化，所以没有现象，b是加入氨水，浓氨水形成配合物，增强了离子的还原性，溶液变为深红色，且出现棕褐色沉淀。
②步骤ⅰ中氯化铵的作用是控制溶液酸碱性，防止生成氢氧化物沉淀，并提供，同时增加铵根浓度可以抑制一水合氨的电离，增加一水合氨的浓度。
【变式9-2】（2023上·湖北荆州）某同学欲探究H2O2的氧化还原性：
（1）该同学从化合价的角度分析H2O2既有氧化性又有还原性，探究H2O2的氧化性可以选取的物质是： (填序号)
①淀粉KI溶液(酸性) ②酸性KMnO4溶液 ③Cl2 ④HNO3溶液
任选一个你所选的物质进行实验，观察到 现象，证明H2O2有氧化性，反应的离子方程式为 。
（2）继续探究：
资料：Na2O2+2H2O=2NaOH+H2O2、2H2O2=2H2O+O2↑
①制备H2O2：将Na2O2溶于冰水中，产生少量气泡，得溶液A。
向A中加入过量稀H2SO4，得溶液B。
②检验H2O2：向溶液A、B中分别滴加适量KMnO4溶液。
Ⅰ.B中产生气泡，滴入的溶液紫色褪去。反应的离子方程式为 。
Ⅱ.A中滴入的溶液紫色褪去，有棕褐色固体生成，产生大量气泡。推测固体可能含MnO2，对其产生的原因提出猜想：
猜想1.KMnO4，有氧化性，能被还原为MnO2
猜想2.Mn2+有 性，能与H2O2反应产生MnO2
猜想3……
③探究猜想2的合理性，并分析Ⅰ中没有产生棕褐色固体的原因，设计实验如下：
iii是ii和i的对照实验。
①X是 。
②a是 、b是 。
③取i中棕褐色固体，实验证明是MnO2。
综上所述，H2O2体现氧化性还是还原性与反应对象的性质和溶液的酸碱性有关。
【答案】（1） ① 淀粉KI溶液变蓝 2H++H2O2+2I-=I2+2H2O
（2） 5H2O2+6H++2MnO=2Mn2++5O2↑+8H2O 还原 MnSO4溶液 H2O2和NaOH溶液 H2O2和H2SO4溶液
【解析】（1）探究H2O2的氧化性应该选用还原剂，KI具有还原性，H2O2中加入淀粉KI溶液，若溶液变蓝，说明I-被氧化为I2，证明H2O2具有氧化性，反应的离子方程式为2H++H2O2+2I-=I2+2H2O，故选①；
（2）Ⅰ.B中产生气泡，说明双氧水被氧化为氧气，滴入的溶液紫色褪去，说明高锰酸根离子被还原为锰离子，反应的离子方程式为5H2O2+6H++2MnO=2Mn2++5O2↑+8H2O。
Ⅱ.A中滴入的溶液紫色褪去，有棕褐色固体生成，产生大量气泡。推测固体可能含MnO2，对其产生的原因提出猜想：
猜想1.KMnO4，有氧化性，能被还原为MnO2
猜想2.Mn2+与H2O2反应产生MnO2，Mn元素化合价升高，发生氧化反应，所以预测锰离子有还原性。
实验Ⅰ、Ⅱ的区别是溶液酸碱性不同，Ⅰ 中加入了硫酸，在酸性条件下没有棕褐色固体MnO2生成，设计实验的目的是验证在碱性条件下Mn2+能被双氧水氧化为MnO2； iii是ii和i的对照实验，则试剂a是H2O2和NaOH溶液，b是H2O2和H2SO4溶液，X是MnSO4溶液。
1．（2023·河北卷）配合物在分析化学中用于的鉴定，其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下：
①向三颈烧瓶中加入和热蒸馏水，搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入，从仪器a加入50%醋酸。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水。待反应结束，滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。
已知：i.乙醇、乙醚的沸点分别是；
ii.的溶解度数据如下表。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是 ，使用前应 。
（2）中钴的化合价是 ，制备该配合物的化学方程式为 。
（3）步骤①中，用热蒸馏水的目的是 。
（4）步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是 。
（5）已知：(亮黄色)足量与产品反应生成亮黄色沉淀，产品纯度为 %。
（6）实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧， 。
【答案】（1） 分液漏斗 检漏
（2）
（3）增加的溶解度
（4）加速产品干燥
（5）80.0
（6）透过蓝色钻玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素
【分析】三颈烧瓶中加入和热蒸馏水，将物料溶解加入在加入醋酸，冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水，待反应结束，滤去固体，在滤液中加入95%乙醇降低溶解度，析晶，过滤洗涤干燥，得到产物。
【解析】（1）仪器a的名称是分液漏斗，使用前应检漏；
（2）中钠是+1价亚硝酸根是-1价，根据化合价代数和为0，钴的化合价是+3，制备该配合物的化学方程式为；
（3）步骤①中，用热蒸馏水的目的是增加的溶解度；
（4）步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是加速产品干燥；
（5）已知：(亮黄色)足量与产品反应生成亮黄色沉淀，则，，产品纯度为；
（6）实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧，透过蓝色钻玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素。
2．（2023·福建卷）某研究小组以为原料制备新型耐热材料。
步骤一：水解制备(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入，边搅拌边加热，使混合液升温至，保温3小时。离心分离白色沉淀并洗涤，煅烧制得。
（1）装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”）
（2）三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。水解生成的胶体主要成分为 (填化学式)。
（3）判断沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。
步骤二：由制备并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
（4）装置C中试剂X为 。
（5）装置D中反应生成和，该反应的化学方程式为 。
（6）装置E的作用是 。
（7）实验中部分操作如下：
a．反应前，称取样品；
b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为。
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。
②的产率为 。
【答案】（1）b
（2）
（3）(或、硝酸银、酸化的硝酸银)
（4）碱石灰(或生石灰以及这些物质的组合均可)
（5）
（6）吸收氨气与水
（7） bdec 80.0%或80%、0.8
【分析】稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成，向盐酸中滴入，搅拌并加热，在盐酸中水解生成白色沉淀，将洗涤，煅烧制得，装置B中利用浓氨水和生石灰反应制备NH3，利用装置C除去NH3中的水蒸气，则试剂X可以是碱石灰，装置D中，NH3和在800℃下反应生成和，化学方程式为，装置E中装有CaCl2，可以吸收生成的水蒸气及过量的NH3。
【解析】（1）装置 A 中冷凝水应从下口进上口出，则冷凝水的入口为b；
（2）水解生成，水解生成的胶体主要成分为；
（3）沉淀中含有少量的Cl-杂质，判断沉淀是否洗涤干净，只需检验洗涤液中是否含有Cl-，若最后一次洗涤液中不含Cl-，则证明沉淀清洗干净，检验Cl-，应选用的试剂是硝酸酸化的AgNO3；
（4）由分析可知，装置C中试剂X为碱石灰；
（5）由分析可知，该反应的化学方程式为；
（6）由分析可知，装置E的作用是吸收氨气与水；
（7）①该实验应先称取一定量的固体，将放入管式炉中，提前通入NH3排出管式炉中空气后再进行加热，当反应结束后，应先停止加热，待冷却至室温后再停止通入NH3，则正确的实验操作步骤为abdecf；
②的物质的量为，则TiN的理论产量为，反应后剩余固体质量为0.656g，则固体质量减少质量为0.800g-0.656g=0.144g，根据，则TiN的实际产量=，则TiN产率为。
3．（2023·重庆卷）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的的转化率来表示。研究小组设计测定的实验装置如下：
（1）装置Ⅰ中，仪器的名称是 ；b中除去的物质是 (填化学式)。
（2）①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，该过程称为 。
②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为 。
③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量气。若气体X被完全吸收，则可依据和中分别生成的固体质量计算。
i.d中的现象是 。
ii.e中生成的固体为，反应的化学方程式为 。
iii.d和e的连接顺序颠倒后将造成 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，此时的表达式为 。
【答案】（1） 分液漏斗 HCl
（2） 干馏 有白色沉淀生成 偏大
【分析】稀盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳、氯化钙和水，由于盐酸易挥发，二氧化碳中含有氯化氢杂质，用饱和碳酸氢钠溶液吸收氯化氢，再用浓硫酸干燥气体，二氧化碳通到灼热的焦炭中反应生成一氧化碳，将混合气体通入足量氢氧化钡溶液中吸收二氧化碳，一氧化碳与银氨溶液反应生成银单质。
【解析】（1）装置Ⅰ中，仪器的名称是分液漏斗；由于二氧化碳中含有挥发的氯化氢气体，因此b中碳酸氢钠与氯化氢反应，则除去的物质是HCl；故答案为：分液漏斗；HCl。
（2）①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，即隔绝空气加强热使之分解，则该过程称为干馏；故答案为：干馏。
②装置Ⅱ中，高温下二氧化碳和焦炭反应生成一氧化碳，其发生反应的化学方程式为；故答案为：。
③i.d中二氧化碳和氢氧化钡反应生成碳酸钡沉淀和水，其反应的现象是有白色沉淀生成；故答案为：有白色沉淀生成。
ii.e中生成的固体为，根据氧化还原反应分析得到CO变为碳酸铵，则反应的化学方程式为；故答案为：。
iii.d和e的连接顺序颠倒，二氧化碳和银氨溶液反应，导致银氨溶液消耗，二氧化碳与氢氧化钡反应的量减少，则将造成偏大；故答案为：偏大。
iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，设此时气体物质的量为bml，二氧化碳物质的量为bmml，原来气体物质的量为aml，原来二氧化碳物质的量为a(1−n)ml，氮气物质的量为anml，则消耗二氧化碳物质的量为[a(1−n) −bm]ml，生成CO物质的量为2[a(1−n) −bm]ml，则有b=an+bm+2[a(1−n) −bm]，解得：，此时的表达式为；故答案为：。
4．（2023·山东卷）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
（1）制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两处缺陷是 。
（2）已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为 。
（3）采用如下方法测定溶有少量的纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为 (填标号)。测得样品纯度为 (用含、的代数式表示)。
【答案】（1） 检查装置气密性 当管式炉中没有固体剩余时 C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置
（2）SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
（3） 高温灼烧 冷却 AC
【分析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C中收集起来，氢气则通过D装置排出同时D可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。
【解析】（1）制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；当管式炉中没有固体剩余时；C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置；
（2）已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3中氯元素的化合价为-1，H元素的化合价为-1，硅元素化合价为+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；
（3）m1g样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=，样品纯度为=，故答案为：高温灼烧；冷却；AC；。
5．（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中液体A可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
（2）噻吩沸点低于吡咯( )的原因是 。
（3）步骤Ⅱ的化学方程式为 。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是 。
（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水的作用为 。
（7）产品的产率为 (用计算，精确至0.1%)。
【答案】（1）c
（2） 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
（3）2+2Na2+H2
（4）将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
（5）将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率
（6） 球形冷凝管和分液漏斗 除去水
（7）70.0%
【解析】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。
（2）噻吩沸点低于吡咯( )的原因是： 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。
（3）步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na2+H2。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
（5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节的目的是将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率。
（6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水的作用是：除去水。
（7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入液体A和金属钠，Na的物质的量为，步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2ml2-噻吩乙醇，产品的产率为=70.0%。
1．（2023上·北京通州·高三统考期中）某小组同学用浓盐酸与二氧化锰反应制取氯气后，按照净化、收集、性质检验和尾气处理的顺序进行实验，下列装置不能达到实验目的的是
A．AB．BC．CD．D
【答案】D
【分析】氯气的制备装置中二氧化锰与浓盐酸共热反应生成氯化锰、氯气和水，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气。
【解析】A．盛有饱和食盐水的洗气瓶用于除去氯化氢气体，盛有的浓硫酸的洗气瓶用于干燥氯气，则题给装置能达到净化氯气的实验目的，故A正确；
B．氯气的密度比空气大，应用向上排空气法收集氯气，则题给装置能达到收集氯气的实验目的，故B正确；
C．氯气不能使干燥红布条褪色，能使湿润的红布条褪色说明氯气不具有漂白性，氯气与水反应生成的次氯酸因强氧化性而表现漂白性，则题给装置能达到验证氯气是否有漂白性的实验目的，故C正确；
D．氯气与水反应为可逆反应，氯气不可能完全溶于水，会逸出污染空气，则题给装置能达到吸收氯气，防止污染空气的实验目的，故D错误；
故选D。
2．某化学兴趣小组利用如图装置制取氨气并探究氨气的有关性质。
（1）装置A中烧瓶内试剂可选用 (填字母代号，下同)，装置B中试剂可选用 。
a．碱石灰 b．浓硫酸 c．生石灰 d．五氧化二磷 e．烧碱
（2）在K2的导管末端连接如图装置中的 装置(填序号)，当装置D中集满氨气后，关闭K1、K2，打开K3，引发喷泉的实验操作是 。
（3）若探究氨气的还原性，需打开K1、K3，在K2处导管连接制取纯净、干燥氯气的装置。
①用二氧化锰与浓盐酸制取氯气，生成气体必须通过分别盛有 、 试剂的洗气瓶。
②D中氨气与氯气反应产生白烟，同时生成一种无色无味的气体，该反应的化学方程式为 。
③从K3处导管逸出的气体中含有少量Cl2，则C装置中应盛放 溶液(填化学式)，反应的离子方程式为 。
【答案】（1） ace ace
（2） Ⅱ或Ⅲ 用热毛巾将烧瓶捂热(其他合理答案均可)
（3） 饱和食盐水 浓硫酸 3Cl2＋8NH3=6NH4Cl＋N2 NaOH Cl2＋2OH－=Cl－＋ClO－＋H2O
【分析】实验室制氨气除了氯化铵固体与氢氧化钙固体混合加热，还有快速制氨气方法，如生石灰与浓氨水混合等；制得的氨气不能用酸性干燥剂干燥；喷泉实验的核心是压强，结合气体的性质进行选择；
【解析】（1）在浓氨水中存在平衡：，向其中加入生石灰，发生反应CaO＋H2O=Ca(OH)2，放出大量的热促进氨水的挥发；碱石灰的成分是烧碱和生石灰，原理同上述，都可快速制备氨气。装置B为干燥装置，NH3为碱性气体，不能用酸性干燥剂(浓硫酸，P2O5)；
（2）氨气极易溶于水，不溶于CCl4，需选择防倒吸装置进行实验探究，因此需选择图2中的Ⅱ或Ⅲ。根据喷泉实验的原理，要使装置D发生喷泉现象。用热毛巾将烧瓶捂热，可使D中氨气受热膨胀通过导管与水接触，即产生“喷泉”；
（3）①用二氧化锰与浓盐酸制取的氯气中，混有氯化氢气体和水蒸气，要得到纯净、干燥的氯气需通过饱和食盐水除去氯化氢，通过浓硫酸除去水蒸气；
②探究氨气具有还原性，氯气与氨气反应产生“白烟”的成分为氯化铵，氯元素化合价降低，则生成的“无色无味的气体”必为氨气的氧化产物，可推知为氮气；
③氯气是有毒气体，可与强碱溶液反应，因此可用氢氧化钠溶液进行尾气吸收；
3．（2023上·贵州贵阳·高三贵阳一中校考）“中国芯”的发展离不开单晶硅，工业上制高纯硅，先制得粗硅，再制高纯硅。
Ⅰ．请回答：
（1）工业制粗硅反应的化学方程式为 。
Ⅱ．某小组拟在实验室用如图所示装置模拟探究四氯化硅的制备和应用(夹持装置已省略)。
已知有关信息：
①，；
②遇水剧烈水解，的熔点、沸点分别为、。
请回答下列问题：
（2）装无水氯化钙的仪器名称是 。
（3）若拆去B装置，可能的后果是 (写出一个即可)。
（4）有同学最初将E、F、G装置设计成图甲所示装置，图甲装置的主要缺点是 (写出一个即可)。
（5）已知在高温条件下易分解生成和。利用和制备新型无机非金属材料()的装置如图乙，写出该反应的化学方程式： 。利用尾气制备盐酸，宜选择下列装置中的 (填序号)。
Ⅲ．请回答：
（6）也是制取高纯硅的重要原料，它在浓的溶液中的反应方程式为 。
【答案】（1）SiO2+2CSi+2CO
（2）干燥管
（3）HCl和Si反应牛成SiHCl3和H2，会使产品纯度降低，或Cl2和H2混合共热易发生爆炸
（4）SiCl4在收集瓶e中液化，压强减小，烧碱溶液倒吸入收集瓶e中，或烧碱溶液中水蒸气进入产品收集瓶，SiCl4发生水解
（5） 3SiCl4+4NH3Si3N4+12HCl c
（6）SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+3H2O
【分析】由实验装置图可知，装置A中高锰酸钾与浓盐酸反应制备氯气，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，装置B中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置C中盛有的无水氯化钙用于干燥氯气，装置D中氯气与硅高温条件下反应生成四氯化硅，装置E用于冷凝收集四氯化硅，装置F中用于冷凝回流四氯化硅，提高产品的产率，装置G盛有的碱石灰用于吸收未空气中的水蒸气，防止水蒸气进入E中导致四氯化硅水解。
【解析】（1）工业制粗硅的反应为二氧化硅与碳在高温下反应生成硅和一氧化碳，反应的化学方程式为SiO2+2CSi+2CO，故答案为：SiO2+2CSi+2CO；
（2）由实验装置图可知，装无水氯化钙的仪器为干燥管，故答案为：干燥管；
（3）由题给信息可知，若拆去B装置，氯气中混有的氯化氢气体进入D中会与硅高温条件下反应生成三氯硅烷和氢气，导致实验制得的四氯化硅中混有杂质，且反应生成的氢气和氯气混合共热会发生爆炸，故答案为：HCl和Si反应牛成SiHCl3和H2，会使产品纯度降低，或Cl2和H2混合共热易发生爆炸；
（4）若用图甲装置替代E、F、G装置，四氯化硅在收集瓶e中液化后，瓶中气体压强减小，氢氧化钠溶液会倒吸入收集瓶e中，且氢氧化钠溶液产生的水蒸气进入广口瓶e中，会导致四氯化硅发生水解，使得产品不纯，故答案为：SiCl4在收集瓶e中液化，压强减小，烧碱溶液倒吸入收集瓶e中，或烧碱溶液中水蒸气进入产品收集瓶，SiCl4发生水解；
（5）由题意可知，制备氮化硅的反应为氨气与四氯化硅高温条件下反应生成氮化硅和氯化氢，反应的化学方程式为3SiCl4+4NH3Si3N4+12HCl，反应生成的氯化氢极易溶于水，用水吸收氯化氢时，应防止产生倒吸，故选可以防止产生倒吸的装置c，故答案为：3SiCl4+4NH3Si3N4+12HCl；c；
（6）三氯硅烷在浓氢氧化钠溶液中发生的反应为三氯硅烷与氢氧化钠溶液反应生成硅酸钠、氯化钠和水，反应的反应方程式为SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+3H2O，故答案为：SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+3H2O。
4．（2023·四川成都·校联考二模）“奥密克戎”对人体健康危害降低，但患者仍会出现高烧发热、身体疼痛等症状。对乙酰氨基酚(，M=151g·ml-1)具有解热镇痛的效果，其解热作用缓慢而持久，具有刺激性小、极少有过敏反应等优点。某科学小组在实验室进行对乙酰氨基酚的制备，物质转化流程如下(部分产物已略去)：
（1）步骤I中，亚硝酸因不稳定易分解产生体积比为1：1的NO和NO2，工业上常通入空气进行废物利用制备硝酸，请写出该反应的化学方程式 。
（2）步骤II为对亚硝基苯酚的还原过程，其装置如图1所示。
该科学小组通过实验测定了不同温度下的对亚硝基苯酚还原产率，数据如下表：
①通过实验，步骤II中最佳反应温度为 °C；
②该反应放热易导致反应速率过快，要适当控制反应速率，结合装置最有效的操作是 ；
③步骤II中主要发生的反应为：，实际操作中，硫化钠的实际用量比理论量高些，其目的是 。
（3）步骤III中须用硫酸酸化步骤II反应后的混合溶液，以便析出对氨基苯酚。若加入硫酸过多、过快，可能导致发生副反应的离子方程式为 。
（4）步骤IV为对氨基苯酚的乙酰化反应，实验装置如图2所示。其中，冷凝管的进水口是 (填“a”或“b”)；反应结束后，得到的晶体需用冰水洗涤，其目的是 。
（5）该科学小组用0.2ml苯酚进行实验，该实验中对乙酰氨基酚总产率为55%，实际得到对乙酰氨基酚 g。
【答案】（1）H2O+NO+NO2+O2=2HNO3
（2） 45 关闭分液漏斗停止加热 提高对亚硝基苯酚的利用率
（3）+ 2H+=S↓+ SO2↑+H2O
（4） a 洗去杂质并降低对乙酰氨基酚的损失
（5）16.61
【解析】（1）亚硝酸因不稳定易分解产生体积比为1：1的NO和NO2，通入空气进行废物利用制备硝酸，该反应的化学方程式H2O+NO+NO2+O2=2HNO3；
（2）①不同温度下的对亚硝基苯酚还原产率数据可知，45℃时步骤II中对亚硝基苯酚还原产率最高，则最佳反应温度为45℃；
②该反应放热易导致反应速率过快，可以通过关闭分液漏斗并停止加热的方式来减慢反应速率；
③化学反应通常可以采取增加某种反应物的用量的措施来提高另一种反应物的转化率，所以硫化钠的实际用量比理论量高些，目的是提高对亚硝基苯酚的利用率；
（3）步骤II反应后的混合溶液中含有对氨基苯酚钠、Na2S2O3，步骤III中用硫酸酸化以析出对氨基苯酚,若加入硫酸过多、过快，可能导致Na2S2O3与硫酸发生反应生成S和SO2，反应的离子方程式为+ 2H+=S↓+ SO2↑+H2O；
（4）球形冷凝管进出水是下进上出，所以进水口是a；根据流程步骤IV是将对氨基苯酚转化为对乙酰氨基酚，反应结束后，得到的晶体用冰水洗涤的目的是洗去杂质并降低对乙酰氨基酚的损失；
（5）该科学小组用0.2ml苯酚进行实验，则生成0.2ml对乙酰氨基酚，即m=0.2ml×151g·ml-1=30.2g，已知该实验中对乙酰氨基酚总产率为55%，则根据产率计算公式：，则实际产量=16.61g，所以得到对乙酰氨基酚未16.61g。
5．滴定实验是化学学科中重要的定量实验。请回答下列问题：
（1）酸碱中和滴定——用浓度为0.1000 ml·L-1的标准盐酸滴定未知浓度的溶液，表格中记录了实验数据：
①下列操作造成测定结果偏高的是 (填字母)。
A．滴定终点读数时，俯视滴定管刻度，其他操作正确
B．盛装待测液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用待测液润洗
C．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准盐酸润洗
D．滴定前，盛装标准液的滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
②该溶液的物质的量浓度为 (计算结果保留四位有效数字)。
（2）氧化还原滴定——取一定量的草酸溶液置于锥形瓶中，加入适量稀硫酸，用标准酸性高锰酸钾溶液滴定。滴定时溶液应装在 (填“酸”或“碱”)式滴定管中，滴定终点时滴定现象是 。
（3）沉淀滴定——滴定剂和被滴定物的生成物比滴定剂与指示剂的生成物更难溶。参考表中的数据，若用滴定溶液，可选用的指示剂是_______(填字母)。
A．B．C．D．
【答案】（1） CD 0.09568
（2） 酸 滴入最后半滴标准溶液，锥形瓶中溶液由无色变为浅紫色，且半分钟内不褪色
（3）D
【解析】（1）①俯视滴定管刻度，则读数比实际用量少，会造成测定结果偏低；盛装待测液的锥形瓶用蒸馏水洗过而未用待测液润洗，对实际酸用量没有影响，测定结果准确；酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准盐酸润洗，相当于稀释了标准盐酸，酸用量比准确操作的用量大，会造成测定结果偏高；滴定前盛装标准液的滴定管尖嘴有气泡，而滴定后气泡消失，则读数比实际酸用量大，会造成测定结果偏高。因此会造成测定结果偏高的操作是CD。②该溶液的物质的量浓度为。故答案为：CD；0.09568；
（2）标准酸性高锰酸钾溶液呈酸性，应该装在酸式滴定管中。酸性高锰酸钾溶液自身呈紫红色，和草酸反应后产物为无色溶液，所以其自身可作为指示剂，滴定终点现象为滴入最后半滴标准溶液，锥形瓶中溶液由无色变为浅紫色，且半分钟内不褪色；
（3）AgCl和AgCN为白色，不能作为该反应的指示剂，AgBr的溶解度小于AgSCN，也不能作为指示剂，为砖红色，且溶解度小于AgSCN，可作为该反应的指示剂,选择D项。故答案为：D。
6．（2023·山东菏泽·山东省鄄城县第一中学校考三模）（6）采用热重分析法测定样品中所含结晶水数。将该样品在900℃下进行煅烧，失重率随时间变化如图所示，A点时失掉3个结晶水，则n值为 。
【答案】（6）6
【解析】（6）A点时失去3个结晶水，失重率为，设晶体质量为100g，失重19.22g，失去3个结晶水，则，。
7．（2023上·安徽安庆）某化学研究性学习小组用CO还原Fe2O3，并在实验结束后用磁铁吸出生成的黑色粉末X进行探究。
【探究目的】分析黑色粉末X的组成，并进行相关实验。
【查阅资料】
①CO还原Fe2O3的实验中若温度不同、受热不均时会生成Fe3O4，也能被磁铁吸引。
②Fe3O4+8H+=2Fe3++Fe2++4H2O
③Fe＋4HNO3(稀)=Fe(NO3)3+NO↑＋2H2O
④3Fe3O4+28HNO3(稀)=9Fe(NO3)3+NO↑+14H2O
【实验探究】
I．定性检验
（1）实验③发生的反应的离子方程式为 。
（2）上述实验说明黑色粉末X中含有 。
Ⅱ．定量测定
根据如图所示的实验方案进行实验并记录数据：
（3）操作Z的名称是 。
（4）通过以上数据，得出13.12g黑色粉末X中各成分的物质的量为 。
（5）为确保过程②中铁离子沉淀完全，至少应加入 毫升NaOH溶液。
【答案】（1）Fe＋Cu2＋＝Fe2＋＋Cu
（2）Fe3O4和Fe的混合物
（3）过滤
（4）Fe：0.11ml，Fe3O4：0.03ml
（5）
【解析】（1）Ⅰ定性检验（1）根据实验③的现象有红色物质，为铜，故该反应为铁粉与硫酸铜的置换反应，离子方程式为Fe＋Cu2＋＝Fe2＋＋Cu；故答案为Fe＋Cu2＋＝Fe2＋＋Cu。
（2）铁单质能置换铜，和稀盐酸反应生成气体和Fe2＋，Fe3＋能使KSCN显红色，根据实验②实验①有Fe3＋生成，原固体为黑色，故为Fe3O4，说明黑色粉末X为Fe3O4和Fe的混合物；故答案为Fe3O4和Fe的混合物。
（3）通过流程可知X经过硝酸溶解和足量的氢氧化钠溶液，生成氢氧化铁沉淀，因此操作Z为过滤；故答案为过滤。
（4）最终红色固体为Fe2O3，16.00gFe2O3中铁原子的物质的量为：，设13.12g混合固体中铁单质的物质的量为x，n(Fe3O4)为y，则由①x＋3y＝0.2，②56x＋2332y＝13.12，解得：2＝0.11ml，y＝0.03ml；故答案为Fe：0.11ml，Fe3O4：0.03ml。
（5）加稀硝酸溶解时发生，，混合固体中各成分的物质的量为Fe：0.11ml，Fe3O4：0.03ml，所以共消耗了0.44+0.28=0.72ml硝酸，加入的硝酸的物质的量为0.8ml，则溶液Y中剩余0.08ml硝酸；此外，16.00gFe2O3中铁原子的物质的量为：，说明溶液Y中含有0.2ml Fe3+，则为确保过程②中铁离子沉淀完全，需要消耗0.6ml NaOH，所以攻击需要消耗0.68ml NaOH，则至少应加入，故答案为。
8．（2023上·广东·高三广东实验中学校考）为探究新制氯水的性质，某学生做了如下实验。由上述实验可得新制氯水的性质与对应的解释或离子方程式不相符的是
A．实验①说明新制氯水中含有H+、HClO
B．实验②发生的反应为+HClO=ClO-+CO2↑+H2O
C．实验③说明新制氯水中有Cl-，Cl- +Ag+=AgCl↓
D．实验④说明氯气具有强氧化性，Cl2+2Fe2+=2Cl-+ 2Fe3+
【答案】B
【分析】溶液中存在平衡Cl2+H2O⇌HCl+HClO，只有氯气有颜色，为黄绿色，氯水中含有氯气而呈浅黄绿色，溶液中HCl与硝酸银反应产生AgCl白色沉淀，而溶液呈酸性，紫色的石蕊试液变红，有HClO，变红后褪色，能与碳酸氢钠反应生成二氧化碳，溶液中氯气、HClO都强氧化性，都可以将亚铁离子氧化为铁离子，而使溶液变为棕黄色，以此解答该题。
【解析】新制氯水存在平衡Cl2+H2O⇌HCl+HClO，主要成分有：Cl2、H+、HClO、Cl-等，
A．有H+存在，紫色的石蕊试液变红，有HClO，氯水具有漂白性，溶液先变红后褪色，故A正确；
B．碳酸的酸性比HClO的酸性强，根据强酸制弱酸原理，离子方程式书写错误，正确为：+H+=CO2↑+H2O；故B错误；
C．新制氯水有Cl-，和银离子反应生成白色沉淀，离子方程式：Cl-+Ag+═AgCl↓，故C正确；
D．新制氯水的Cl2具有强氧化性，可以使亚铁离子氧化，离子方程式：Cl2+2Fe2+═2Cl-+2Fe3+，故D正确。
答案选B。
9．Ⅰ．某实验小组为探究含硫化合物(NH4)2S2O8的性质，设计如下实验探究(NH4)2S2O8的氧化性。
实验操作：向小试管中加入溶液，并滴入两滴淀粉溶液，无明显变化，再加入少量溶液，试管中溶液立即变蓝，取上层清液检验，证明溶液中存在，回答下列问题
（1）与反应的离子方程式为 。
（2）检验该溶液中存在的具体操作及现象为 。
（3）实验结论：的氧化性 (填“强于”或“弱于”)I2。
已知：I2可与发生反应：，为了进一步探究与的反应速率，小组同学设计下表实验：
（4）上述实验b中的 ； 。
加入溶液后溶液变蓝的时间明显增长，小组同学对此提出两种猜想：
猜想1：与反应的速率远低于与反应的速率；
猜想2：先与反应，消耗完后才与反应。
为验证上述猜想，小组同学补充下表实验：
（5）验证猜想1的实验设计为 (填“实验c”或“实验d”下同)，验证猜想2的实验设计为 。
（6）实验c中下层溶液显浅紫色的原因为 。
（7）由上述实验可知 (填“猜想1”或“猜想2”)成立。
Ⅱ．Na2S2O5常用作纺织业棉麻脱氯剂；酸化时可放出SO2气体，其制备工艺流程
如下：
（8）Na2S2O5的名称为 (选填“焦硫酸钠”或“焦亚硫酸钠”)。
（9）“反应I ”中应先通入的气体是 ，反应后析出的固体产物是 。
（10）“反应Ⅱ”的化学方程式为 。
（11）若反应条件或用量等控制不当，则所得的Na2S2O5产品中往往含有杂质。
①若产品中含有杂质Na2SO3，其具体原因可能是 (任答一条即可)。
②若检验产品中含有杂质Na2CO3，下列试剂的使用顺序依次为 (填编号)。
a．稀硫酸 b．澄清石灰水 c．品红溶液 d．酸性KMnO4溶液
（12）Na2S2O3也可用作棉麻的脱氯剂。
①Na2S2O5溶液与Cl2反应的离子方程式为 。
②Na2S2O5与Na2S2O3脱氯等效时，消耗二者的质量之比为 。
【答案】（1）+2I—=2+I2
（2）向清液中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，产生白色沉淀
（3）强于
（4） 3.0 2.0
（5） d c
（6）反应过程中有I2生成，并被CCl4及时分离
（7）猜想1
（8）焦亚硫酸钠
（9） NH3 NaHCO3
（10）Na2CO3+2SO2+H2O=2NaHSO3+CO2↑
（11） 反应Ⅱ中SO2的用量不足或NaHSO3分解时反应温度不高 adcb
（12） +2Cl2+3H2O=6H++2+4C1— 190：79
【分析】Ⅰ．该实验的实验目的是探究过二硫酸铵和碘的氧化性强弱，并设计实验探究影响过二硫酸铵溶液与碘化钾溶液反应速率的影响因素；
Ⅱ．由题给流程可知，向饱和溶液中先通入溶解度大的氨气得到氨化的饱和食盐水，后通入二氧化碳，二氧化碳与氨化的饱和食盐水反应生成碳酸氢钠沉淀和氯化铵，过滤得到碳酸氢钠和氯化铵溶液；碳酸氢钠受热分解生成碳酸钠、二氧化碳和水，碳酸钠与二氧化硫和水反应生成亚硫酸氢钠和二氧化碳，亚硫酸氢钠高温条件下分解生成Na2S2O5。
【解析】（1）由题意可知，过二硫酸铵溶液与碘化钾溶液反应生成硫酸铵、硫酸钾和碘，反应的离子方程式为+2I—=2+I2，故答案为：+2I—=2+I2；
（2）检验上层清液中含有硫酸根离子的操作为向清液中滴加盐酸酸化的氯化钡溶液，产生白色沉淀说明溶液中含有硫酸根离子，故答案为：向清液中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，产生白色沉淀；
（3）由氧化剂的氧化性大于氧化产物可知，过二硫酸铵溶液与碘化钾溶液反应时，硫元素的化合价降低被还原，过二硫酸铵是反应的氧化剂，碘元素的化合价升高被氧化，碘化钾是反应的还原剂、碘是氧化产物，则过二硫酸铵的氧化性强于碘，故答案为：强于；
（4）由题意可知，实验a、b的目的是探究硫代硫酸钠溶液对过二硫酸铵溶液与碘化钾溶液反应速率的影响，由探究实验变量唯一化原则可知，实验时过二硫酸铵溶液的体积和溶液的总体积应保持不变，则实验b中过二硫酸铵溶液的体积V2=2.0，蒸馏水的体积V1=10.0—7.0=3.0，故答案为：3.0；2.0；
（5）实验c中下层溶液显浅紫色说明反应过程中有碘生成，证明猜想2不正确，实验d中溶液先变蓝，后迅速褪色，一段时间后又变蓝说明碘水与硫代硫酸钠溶液的反应速率快于过二硫酸铵溶液与碘化钾溶液反应的反应速率，证明猜想1成立，故答案为：d；c；
（6）碘极易溶于四氯化碳，下层溶液显浅紫色的原因为反应过程中四氯化碳萃取溶液中的碘，证明反应中有碘生成，并将溶液中生成的碘及时分离，故答案为：反应过程中有I2生成，并被CCl4及时分离；
（7）由实验现象可知，过二硫酸铵溶液与碘化钾溶液反应中首先生成了碘单质，碘单质迅速与硫代硫酸钠溶液反应导致溶液又褪色，证明猜想1成立，故答案为：猜想1；
（8）由化合价代数和为0可知，Na2S2O5中硫元素的化合价为+4价，则Na2S2O5的名称为焦亚硫酸钠，故答案为：焦亚硫酸钠；
（9）由分析可知，反应Ⅰ为二氧化碳与氨化的饱和食盐水反应生成碳酸氢钠沉淀和氯化铵，反应的化学方程式为CO2+NH3+NaCl+H2O=NaHCO3↓+NH4Cl，故答案为：NH3；NaHCO3；
（10）由分析可知，反应Ⅱ为碳酸钠与二氧化硫和水反应生成亚硫酸氢钠和二氧化碳，反应的化学方程式为Na2CO3+H2O+2SO2=2NaHSO3+CO2↑，故答案为：Na2CO3+H2O+2SO2=2NaHSO3+CO2↑；
（11）①由分析可知，反应Ⅱ为碳酸钠与二氧化硫和水反应生成亚硫酸氢钠和二氧化碳，若碳酸钠过量，碳酸钠与二氧化硫和水反应生成亚硫酸钠，反应制得的焦亚硫酸钠中可能含有亚硫酸钠杂质；高温分解发生的反应为亚硫酸氢钠高温条件下分解生成焦亚硫酸钠和水，若反应温度不高，亚硫酸氢钠受热分解生成亚硫酸钠、二氧化硫和水，反应制得的焦亚硫酸钠中可能含有亚硫酸钠杂质，故答案为：反应Ⅱ中SO2的用量不足或NaHSO3分解时反应温度不高；
②若产品中含有碳酸钠杂质，碳酸钠与稀硫酸反应生成二氧化碳，焦亚硫酸钠与稀硫酸反应生成二氧化硫，二氧化硫也能使澄清石灰水变混浊，干扰二氧化碳的检验，所以检验反应生成的二氧化碳时，应排出二氧化硫的干扰，则检验产品中混有碳酸钠的操作为向产品中加入稀硫酸产生二氧化硫、二氧化碳气体，将气体通入酸性高锰酸钾溶液除去二氧化硫，再将气体通入品红溶液中，溶液不褪色说明二氧化硫已除尽，最后将气体通入澄清石灰水，检验是否有二氧化碳生成，则试剂的使用顺序依次为adcb，故答案为：adcb；
（12）①由题给信息可知，焦亚硫酸钠溶液与氯气反应生成硫酸钠、盐酸和硫酸，反应的离子方程式为+2Cl2+3H2O=6H++2+4C1—，故答案为：+2Cl2+3H2O=6H++2+4C1—；
②由得失电子数目守恒可知，消耗等量氯气时，焦亚硫酸钠与硫代硫酸钠的关系为：2Na2S2O5～Na2S2O3，则消耗二者的质量之比为190×2：158=190：79，故答案为：190：79。
反应装置类型
反应装置图
适用气体
操作注意事项
固、固加热型
O2、NH3等
①试管要干燥；
②试管口略低于试管底；
③加热时先预热再固定加热；
④用KMnO4制取O2时，需在管口处塞一小团棉花
固、液加热型或液、液加热型
Cl2等
①加热烧瓶时要隔石棉网；
②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片
固、液不加热型
O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等
①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下；
②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水；
③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速
收集方法
排水法
向上排空气法
向下排空气法
收集原理
收集的气体不与水反应且难溶于水
收集的气体密度比空气大，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应
收集的气体密度比空气小，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应
收集装置
适用的气体
H2、O2、NO、CH4
Cl2、CO2、NO2、SO2
H2、NH3
通过伸入或拉出燃烧匙，控制反应的发生和停止
大试管中的小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防止气体从长颈漏斗中逸出，可节省试剂
通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应，控制反应的进行
通过分液漏斗滴加液体反应物，控制反应的进行
净化原则：不损失原来气体，不引入新杂质
物理方法
液化法：利用沸点不同从空气中分离出N2和O2
水洗法：利用溶解度不同从N2和NH3的混合气体中除去NH3
化学方法
氧化还原法：通过灼热的铜丝网除去混合气体中的O2；通过灼热的CuO除去H2、CO等
酸碱法：将NH3和CO2的混合气体通过碱石灰除去CO2
沉淀法：除去CO2中的H2S可利用CuSO4溶液，方程式为
H2S＋CuSO4===CuS↓＋H2SO4
液态干燥剂
固态干燥剂
固体，加热
装置
常见
干燥剂
浓硫酸(酸性、
强氧化性)
无水氯化
钙(中性)
碱石灰(碱性)
除杂试剂
(Cu、CuO、
Mg)
可干燥
的气体
H2、O2、Cl2、
SO2、CO2、
CO、CH4、N2
H2、O2、Cl2、
SO2、CO、
CO2、CH4
H2、O2、N2、
CH4、NH3
可除去O2、
H2、CO、N2
不可干
燥的
气体
NH3、HBr、
HI、H2S等
NH3
Cl2、SO2、
CO2、NO2、
HCl等
—
相关物质的部分物理性质
名称
熔点/°C
沸点/°C
密度/g·mL-1
溶解度
乙酸酐
-73
140
1.082
与水反应(生成乙酸)
苯
5.5
80.5
0.879
不溶于水
苯乙酮
20.5
202
1.028
微溶于水
物质
熔点/°C
沸点/°C
溶解性
苯酐
131~134
284
不溶于冷水，微溶于热水
邻氨甲酰苯甲酸
140~143
394.2
稍溶于热水
邻苯二甲酰亚胺
232~235
366
微溶于水，易溶于碱溶液
物质
溶解性
微溶于水，易溶于
难溶于水，易溶于
易溶水，难溶于
熔点/
70
43
—
沸点/
270
153
—
性质
(易溶于水)
滴定类型
滴定模型
直接滴定
待测物A和滴定剂B通过得失电子守恒或原子守恒直接建立起关系
连续滴定
第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
返滴定
第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的量
选择依据
指示剂的类型
应用举例
反应后溶液的酸碱性
通常用甲基橙或酚酞
（1）NaOH滴定CH3COOH，反应生成的CH3COONa显碱性，故选酚酞作指示剂；
（2）盐酸滴定氨水，反应生成的NH4Cl显酸性，故选甲基橙作指示剂；
（3）NaOH滴定盐酸，反应生成的NaCl显中性，故选甲基橙或酚酞作指示剂均可
反应物自身颜色变化
KMnO4溶液
用KMnO4滴定Fe2+或H2C2O4溶液，KMnO4自身颜色的变化可作滴定终点的判断
借助显色试剂
淀粉溶液
用Na2S2O3滴定I2，选淀粉溶液作指示剂
物质
H2S
H2CO3
电离常数
Ka₁=1.3×10⁻⁷
Ka2=7.1×10⁻¹⁵
Ka₁=4.2×10⁻⁷
Ka₂=5.6×10⁻¹¹
溴苯用量()
100
100
100
100
100
100
100
催化剂用量()
2
2
2
2
2
2
2
反应温度(℃)
100
100
100
100
120
140
160
反应时间(h)
10
12
14
16
14
14
14
产率(%)
81.2
84.4
86.6
86.2
93.5
96.6
89.0
序号
硅酸钠的质量分数
碳酸钠的质量分数
初始COAC
pH值
12h后COAC
12h后COAC/初始COAC
1
0
0
1794
8.53
1218
0.679
2
0
0
1794
8.63
1288
0.718
3
0.9%
0.6%
1794
13.44
1676
0.935
4
1.5%
0
1834
13.76
1597
0.871
5
0
1.5%
1834
13.66
-
a
实验装置
实验序号
滴管试剂
试管试剂
实验现象
①
NaClO溶液
饱和溶液
产生白色沉淀，继而转化为棕黑色沉淀
②
溶液
光照管壁有无色气泡产生
③
酸性溶液和KSCN溶液
溶液变红
④
溶液
产生白色沉淀
选项
实验目的
实验方案设计
现象和结论
A
探究CH3COOH与HCl酸性的强弱
用pH计测量醋酸、盐酸的pH，比较溶液pH大小
盐酸的pH比醋酸小，则CH3COOH是弱酸
B
探究Cu(OH)2和Mg(OH)2溶度积的大小
向氢氧化钠溶液中先加入少量MgCl2溶液，充分反应后再加入少量CuSO4溶液
先产生白色沉淀，后产生蓝色沉淀，说明Cu(OH)2比Mg(OH)2的溶度积小
C
探究Fe2+有还原性
向盛有FeSO4溶液的试管中滴加几滴KSCN溶液，振荡，再滴加几滴新制氯水，观察溶液颜色变化
滴入KSCN溶液时，无明显变化，滴入新制氯水时溶液变血红色，Fe2+具有还原性
D
证明：非金属性：Cl>C>Si
锥形瓶中有气体产生，烧杯中液体变浑浊
实验编号
试剂
现象
1
水
无明显变化
2
a
无明显变化
3
b
溶液变为深红色，且出现棕褐色沉淀
序号
实验
试剂
现象
i
a
生成棕褐色固体，产生大量气泡
ii
b
有少量气泡
iii
H2O2溶液
有少量气泡
温度/℃
20
30
40
50
溶解度/
84.5
91.6
98.4
104.1
A
B
C
D
备选装置(其中水中含酚酞试液)
I
II
III
温度/°C
25
45
55
65
产率/%
52.6
64.7
62.5
58.8
滴定次数
待测液体积/
标准盐酸体积/
滴定前读数
滴定后读数
第一次
20.00
1.02
20.3
第二次
20.00
1.00
19.99
第三次
20.00
0.10
22.10
难溶物
颜色
白
浅黄
白
砖红
白
编号
实验操作
实验现象
①
取少量黑色粉末X放入试管1中，注入浓盐酸，微热
黑色粉末逐渐溶解，溶液呈黄绿色：有气泡产生
②
向试管1中滴加几滴KSCN溶液，振荡
溶液出现血红色
③
另取少量黑色粉末X放入试管2中，注入足量硫酸铜溶液，振荡，静置
有极少量红色物质析出，仍有较多黑色固体未溶解
实验
装置
试剂a
现象
①
紫色的石蕊试液
溶液先变红后褪色
②
NaHCO3溶液
产生气泡
③
HNO3酸化的AgNO3溶液
产生白色沉淀
④
FeCl2溶液、KSCN溶液
溶液变红
试验编号
溶液/
溶液/
蒸馏水/
0.4%的淀粉溶液/滴
溶液/
变色时间/s
a
4.0
0
4.0
2
2.0
立即
b
4.0
1.0
2
30
试验编号
溶液/
碘水/
溶液/
/
0.4%的淀粉溶液/滴
溶液/
实验现象
c
2
0
20
10
0
0.2
下层溶液显浅紫色
d
0
5
20
0
2
20
溶液先变蓝，后迅速褪色，一段时间后又变蓝
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