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高考化学二轮专项练习《物质的分离、提纯》
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这是一份高考化学二轮专项练习《物质的分离、提纯》，共18页。试卷主要包含了在电池中有重要应用，硫酸铜在生产、生活中应用广泛，碘在科研与生活中有重要作用等内容，欢迎下载使用。
高考化学二轮专项复习——物质的分离、提纯
1．“消洗灵”(Na10P3O13 Cl·5H2O)是一种高效低毒的消毒洗涤剂，其消毒原理与“84消毒液”相似，实验室中制备的反应方程式为：，反应装置如图所示(夹持装置略)。
已知：Cl2与NaOH溶液在加热的条件下反应生成NaClO3和NaCl；
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是___________，实验中用仪器a加浓盐酸的优点是___________；装置A中反应的离子方程式为___________。
(2)装置B中盛装的试剂为___________；装置C中采用多孔球泡的目的是___________。
(3)打开仪器a的活塞及活塞K，制备NaClO碱性溶液；关闭仪器a的活塞及活塞K，打开装置C中分液漏斗活塞；一段时间后，装置C中溶液经“系列操作”，得到粗产品。
①装置C如果采用热水浴会使“消洗灵”(Na10 P3O13 Cl·5H2O)的产率___________(填“升高”或“降低”)。
②“系列操作”包括___________、___________、过滤、洗涤、低温干燥。
(4)利用滴定法测定产品的纯度(Na10 P3O13 Cl·5H2O) 的摩尔质量为656.5g·mol−1，实验方案如下：
Ⅰ．取1.500g产品试样溶于蒸馏水中配成100mL溶液；
Ⅱ．量取25.00mL待测液于锥形瓶中，加入 10mL2mol·L−1硫酸溶液、25mL0.1mol·L−1KI溶液(过量)，暗处静置5min；
Ⅲ．滴加2~3滴淀粉溶液，用 0.05mol·L−1Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：。平行滴定三次，平均消耗20.00mL标准溶液，则产品的纯度为___________(保留三位有效数字)。Na2S2O3标准液应放在___________(填“碱”或“酸”)式滴定管中。
2．1-溴丁烷主要用于生产染料和香料。实验室可通过正丁醇(CH3CH2CH2CH2OH)和氢溴酸反应制得，其反应原理如下：NaBr+H2SO4+CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2Br+NaHSO4+H2O，副产物有1-丁烯、正丁醚等。
名称
相对分子质量
沸点/℃
密度/g·mL-1
溶解性
正丁醇
74
117.7
0.80
微溶于水，易溶于浓硫酸及有机溶剂
1-溴丁烷
137
101.6
1.28
不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂
正丁醚
130
142.2
1.77
不溶于水，易溶于浓硫酸及有机溶剂
实验步骤：
(一)1-溴丁烷的合成
在10mL三颈烧瓶中，加入2.60g(约0.025mol)研细的溴化钠，1.85mL正丁醇并放入一粒搅拌子，安装好回流一吸气装置(图1)。加入事先混合的2.80mL浓硫酸和2.00mL水的混合液，搅拌，硅油浴回流tmin，反应完毕，稍冷却后，改成蒸馏装置，蒸出粗产物。
(二)粗产物洗涤
将馏出液依次用等体积水、浓硫酸、水、饱和碳酸氢钠溶液及水洗涤后，用无水氯化钙干燥。
(三)蒸馏得纯1-溴丁烷
将干燥好的液体转入干燥的蒸馏烧瓶中，空气浴加热，收集99℃-102℃的馏分，得到1-溴丁烷1.15mL。
回答下列问题：
(1)图1冷凝管的进水口是_______(填“a”或“b”)，实验中使用球形冷凝管而不用直形冷凝管的原因是_______。如果加热一段时间后，发现没有通冷凝水，应该采取的措施是_______。
(2)图2表示1-溴丁烷产量随时间的变化，反应进行选择的适宜时间为20min，其原因是_______。
(3)合成1-溴丁烷时，为了防止反应中生成的HBr挥发，烧杯中盛放_______作吸收剂(填标号)。A．氢氧化钠溶液 B．浓盐酸 C．四氯化碳 D．二硫化碳
(4)洗涤粗产物时，用到的玻璃仪器有_______，加入浓硫酸洗涤的目的是_______。
(5)实验中1-溴丁烷的产率是_______(保留3位有效数字)。
(6)不同的物料比对1-溴丁烷产量有影响，如果反应开始时多增加1.00mL浓硫酸，其余实验条件不变，测得1-溴丁烷的产量是0.80mL，产量减小可能的原因是_______。(答一点即可)。
3．Mg3N2是一种新型无机材料，在工业上应用非常广泛，可用于制备特殊的陶瓷材料或用于制造特种玻璃。实验室可以利用氮气和镁在高温下直接化合来制备Mg3N2。已知：室温下，纯净的氮化镁为黄绿色的粉末，遇水发生水解反应，需密封保存。现提供如图装置利用纯净的氮气和镁反应制取Mg3N2。
(1)Mg3N2是一种离子化合物，写出该化合物的电子式：____，Mg3N2能溶于酸，写出其与盐酸溶液反应的化学方程式：____。
(2)装置C中的现象是黑色的氧化铜逐渐变红，有关反应的化学方程式为：____。
(3)请从图中选择合适的装置，按顺序组装一套装置利用纯净的氮气和镁反应制取Mg3N2(装置可以根据需要重复使用)：____(填字母)。装置B中盛放的液体是___，装置B的作用是____。
(4)实验结束后，取装置D的硬质玻璃管中的少量固体于试管中，加适量蒸馏水充分振荡，再弃去上层清液，加入盐酸，观察是否有气泡产生，该操作的目的是____。
(5)Mg3N2制备过程中存在一些副反应导致产品不纯。某同学取2.250g Mg3N2样品与浓NaOH溶液充分反应，将产生的氨气用水吸收来测定Mg3N2的纯度(假设杂质与碱不反应，忽略NH3在强碱溶液中的溶解)。当反应完全后持续通入氮气将生成的氨气全部吹入烧杯中被水吸收，将烧杯中的溶液转移到250mL的容量瓶中，加水定容配制成250mL溶液，用____量取25.00mL氨水于锥形瓶中并加入几滴____作指示剂，用0.1000mol/L的盐酸滴定至终点，消耗盐酸的体积为36.00mL，经计算得Mg3N2的纯度为____。(保留到小数点后2位)
4．乙酸酐在有机合成工业中有广泛的应用。实验室利用如下方法制备少量乙酸酐。实验原理(反应1、反应2已配平)：
反应1：CH3COOH+SOCl2→CH3COC1+X↑+Y↑ ΔH<0
反应2：CH3COC1+CH3COOH→(CH3CO)2O+HC1↑ ΔH<0
已知：有关物质的部分信息如下。
物质
沸点/℃
相对分子质量
理化性质
乙酸(CH3COOH)
118
60
易溶于水和有机溶剂
二氯亚砜(SOCl2)
79
119
遇水水解，受热易分解
乙酰氯(CH3COCl)
51
78.5
遇水或乙醇剧烈分解
乙酸酐[(CH3CO)2O]
139.6
102
遇水形成乙酸，易溶于有机溶剂
实验步骤：
I.将21.0g冰醋酸加入到三颈烧瓶中，再分批缓慢加入21.0gSOCl2，控制反应温度35℃，搅拌回流2小时。
II.将三颈烧瓶中的混合物转移至另一烧瓶中，提纯，收集到较纯的乙酸酐12.0g(其中乙酸酐占90.0%)。
实验装置如图所示：
回答下列问题：
(1)仪器c的名称是___________，冷凝管的进水口是___________(填字母)。
(2)反应1生成的X和Y均为酸性气体，其化学式为___________和___________。
(3)步骤I中，控制反应温度在35℃左右，不宜过高的原因是___________。
(4)c中盛放无水氯化钙，主要作用是___________，d中盛放的试剂是___________。
(5)步骤II中，从混合物中提纯乙酸酐应采取的操作名称是___________。
(6)该方法制得乙酸酐的产率是___________%(保留1位小数)。
5．1，2-二氯乙烷(CH2ClCH2Cl)是重要的有机化工原料，不溶于水，常用作有机溶剂，沸点83.6°C，实验室可用“乙烯液相直接氯化法”来制备：
C2H5OHCH2=CH2↑+H2O
Cl2(g)+CH2=CH2(g)→CH2ClCH2Cl(l) ∆H<0
(1)关于乙装置及其中的反应填空：
①仪器A的名称：_______。
②乙装置控制反应温度在50℃～70℃(加热装置已省略)，控制在此温度范围的原因：_______。
③乙装置在通入气体前，加入适量的二氯乙烷，其作用是 _______。
④若反应气(Cl2和CH2=CH2)中混有水，则可能发生的化学反应方程式为 _______。
(2)根据实验原理，该装置的连接顺序为：a→_______→bc←_______←j(按接口顺序连接，装置可重复使用)。
(3)产品提纯：由于有副反应存在，该方法获得的1，2-二氯乙烷(CH2ClCH2Cl)还含有少量的多氯化物和HCl。下列提纯操作的顺序是：用水洗涤，静置，分去水层；_______(填序号)；干燥 ；精馏。
① 蒸馏脱去大部分水，获得共沸物
② 加碱闪蒸除去酸性物质及部分高沸物
③ 用水洗涤余碱至中性
④ 将馏分静置、分液
(4)产品纯度的测定：量取5.0mL产品，密度为0.44g·mL-1，加足量稀NaOH水溶液，加热充分反应得到250mL水解液。取25.00mL水解液先用稀硝酸中和至酸性，然后加入过量的50.00mL0.1000mol/LAgNO3溶液，充分反应后再加入硝基苯，用力摇动。用0.1000mol/LNH4SCN标准液滴定过量的AgNO3溶液，重复实验三次，平均消耗标准液10.00mL。已知：Ag++SCN-=AgSCN↓(白色沉淀)，Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2×10-12。
①滴定时，应选用的指示剂为_______(填标号)。
A．FeSO4 B．FeCl3 C．Fe(NO3)3 D．甲基橙
②产品中1，2-二氯乙烷的纯度为_______%。
③实验中加入硝基苯的作用是_______。
6．苯乙腈是一种重要的精细化工产品，主要用于农药、医药、染料和香料中间体的生产。相关科研机构对苯乙腈的生成方法提出改进，使其生产效率进一步提高，同时降低了反应中有毒物质的逸出。
相关物质性质：
物质名称
相对分子质量
颜色、状态
溶解性
沸点/℃
毒性
苯乙腈
117
无色油状液体，密度比水大
难溶于水，溶于醇
233.5
有毒
氯化苄
126.5
无色或微黄色的透明液体
微溶于水，混溶于乙醇
179.4
有毒
氰化钠
49
白色结晶颗粒或粉末
易溶于水
1496
剧毒
二甲胺
45
无色气体，高浓度有类似氨的气味
易溶于水，溶于乙醇
6.9
有毒
反应原理：(氯化苄)+NaCN(苯乙腈)+NaCl
主要装置：
实验步骤：
①向仪器a中加入氯化苄25.3g，缓慢加入适量二甲胺水溶液，放入磁子搅拌。
②安装好球形冷凝管、恒压漏斗及温度计，开启冷凝水，并对仪器a进行加热至90℃。
③向恒压漏斗中加入30%氰化钠水溶液49.0g。
④控制滴加速度与反应温度，使反应在90±5℃下进行。
⑤滴加结束后，加热回流20小时。
⑥反应结束并冷却至室温后，向混合物中加100mL水，洗涤，分液。
⑦往得到的粗产物中加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，倒入蒸馏烧瓶中，弃去CaCl2，进行减压(2700Pa)蒸馏，收集115~125℃馏分，得到产品无色透明液体22.3g。
回答下列问题：
(1)图中仪器a的名称是___，倒置漏斗的作用是___。若反应中缺少二甲胺，相同条件下几乎没有产品得到，说明二甲胺在反应中起到___的作用。
(2)反应温度控制在90±5℃的原因可能是___。加热回流时冷凝水应从___(填“b”或“c”)口进入冷凝管。
(3)进行分液操作时产品在混合物___(填“上层”或“下层”)，分液时的具体操作为将分液漏斗放置在铁架台铁圈上静置至油、水层分层且界面清晰，___。
(4)无水CaCl2颗粒的作用是___。
(5)在蒸馏过程中，减压蒸馏得到的产品纯度和产率均比常压下蒸馏收集233℃馏分高，原因是___。
(6)本实验所得到的苯乙腈产率是___(保留三位有效数字)。
7．苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧化钾的水溶液中发生歧化反应制得，反应的化学方程式为2+KOH→+。
相关物质的熔沸点、溶解度如表所示：
物理性质
名称
熔点/℃
沸点/℃
水中的溶解度/g
25℃
50℃
95℃
苯甲酸
122.4
249
0.17
0.95
6.8
苯甲醇
－15.3
205.45
0.34
氯化钾
770
1420
35
42.6
55
苯甲醇易溶于乙醚，能溶于水。苯甲醛能与乙醇、乙醚、氯仿等混溶，微溶于水，能与亚硫酸氢钠加成生成羟基磺酸钠，羟基磺酸钠难溶于有机溶剂而易溶于水。某研究小组按下列步骤处理，请回答相关问题：
(1)在250mL的锥形瓶中加入18gKOH溶于18mL水，在略低于常温的水浴中，剧烈搅拌并逐滴滴入新蒸馏过的苯甲醛21g，反应6小时，得到白色糊状物。将上述所得白色糊状物全部溶解于60mL水中，再加入乙醚萃取与分液，分3次进行，每次用20mL乙醚萃取，将每次萃取液合并。
①萃取和分液的操作应该在图甲____装置中进行(填“Ⅰ”“Ⅱ”“Ⅲ”或“Ⅳ”)。
②实验中要先加入60mL水，目的是____。
(2)取(1)中的上层溶液，依次加入饱和的NaHSO3溶液、Na2CO3溶液、水洗涤，加入饱和的NaHSO3溶液目的是___。然后用无水K2CO3干燥、过滤，将干燥、过滤后的乙醚溶液放入图甲中“I”、“Ⅱ”、“Ⅲ”、“Ⅳ”的某装置中蒸馏，先蒸去乙醚，然后再蒸馏得苯甲醇，收204~206℃的馏分。为什么要先干燥、过滤后再蒸馏，而不直接蒸馏，原因是___。
(3)取(1)中的下层溶液用浓盐酸酸化，使苯甲酸完全析出，再将苯甲酸晶体转入漏斗中过滤，在转移时杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入漏斗中，下列液体最合适的是___(填序号)。A．无水乙醇 B．饱和NaCl溶液 C．70%乙醇水溶液 D．滤液
(4)将(3)中得到的固体粗产品进一步提纯的方法如图乙。
你认为①中控制温度和操作方法最佳的是___(填序号)。
A．低温(5℃)，将KCl溶解，苯甲酸几乎不溶解
B．常温，将KCl溶解，苯甲酸溶解极少量溶解
C．95℃，将苯甲酸与KCl混合物的粗品全部溶于热的蒸馏水中，再多加5mL蒸馏水，但不冷却
D．95℃，将苯甲酸与KCl混合物的粗品全部溶于热的蒸馏水中，然后冷却到常温、结晶
(5)苯甲酸精品含量的测定
称量苯甲酸精品0.3050g放入250mL的锥形瓶中，加入20mL蒸馏水，适当微热(水浴加热加速溶解)，再加入1~2滴酚酞作指示剂，用0.1000mol·L-1标准氢氧化钠溶液滴定。当滴加最后一滴氢氧化钠标准溶液，锥形瓶中溶液颜色由无色变成浅红色，且半分钟内不褪色，停止滴定。重复实验2次，平均消耗标准氢氧化钠溶液24.80mL，则苯甲酸的含量为___%。
8．在电池中有重要应用。以软锰矿(主要成分为)为原料制备粗二氧化锰颗粒的过程如下：
(1)浸出
①用硫酸和可溶解软锰矿，请补全该反应的离子方程式：______
□+□___________+□___________=□+□□______
②浸出时可用代替硫酸和。下列说法正确的是___________(填序号)。
a．在反应中作氧化剂
b．用浸出可减少酸的使用
c．该法可同时处理烟气中的，减少大气污染
(2)净化、分离
①软锰矿浸出液中的、可通过加碱转化为沉淀去除，分离出清液的方法是___________。
②为减少碱用量，可以通过稀释浸出液除去，结合离子方程式解释原理：___________。
(3)热解
在一定空气流速下，相同时间内热解产物中不同价态的占比随热解温度的变化如图。热解过程中涉及如下化学反应：
i．
ii．
iii．
①为了增大产物中的占比，可以采用的措施是___________(答出两条)。
②温度升高，产物中的占比降低，可能的原因是___________。
9．硫酸铜在生产、生活中应用广泛。用铜精炼炉渣(主要成分为CuO、 FeO、Al2O3、SiO2)为原料生产硫酸铜晶体并测定其结晶水含量，过程如下：
步骤I．硫酸铜晶体的制备
步骤II．硫酸铜晶体结晶水含量的测定
①称取样品质量为m1；②研磨，加热；③冷却至室温；④再次称量得固体m2；⑤重复②-④的步骤，至恒重；⑥计算得出结果。
已知： i.硫酸铜晶体易溶于水，难溶于乙醇。
ii.减压过滤装置如图所示。
试回答下列问题：
(1)操作I的名称为___________。
(2)操作III含有下列具体操作：
①蒸发浓缩至表层出现晶膜、___________。
②减压过滤后洗涤沉淀可能需要用到以下操作：
a．加入水至浸没沉淀物；
b．加入乙醇至浸没沉淀物；
c．洗涤剂缓慢通过沉淀物；
d．洗涤剂快速通过沉淀物；
e．关小水龙头；
f.开大水龙头；
g．重复2-3次。
请选出正确的操作并排序：___________→___________→___________ →f →___________。___________
(3)测定晶体中结晶水含量的实验中，有关操作选用仪器错误的是___________(填序号)。
A．研磨
B．称量
C．加热
D．冷却
A．A B．B C．C D．D
(4)若至恒重时质量仍然为m2，则n=___________( 写表达式)。
(5)如实验结果发现测得结晶水数量n偏高，可能的原因有___________(填序号)。
A．加热前称量时坩埚未完全干燥
B．加热过程中有少量晶体溅出
C．加热时坩埚内固体变黑
10．碘在科研与生活中有重要作用。
I．实验室按如下实验流程提取海带中的碘。
海带→灼烧→过滤→氧化→萃取、分液→I2的CCl4溶液
(1)上述实验流程中不需要用到的仪器是_______(从下列图中选择，写出名称)。
(2)“氧化”时加入3mol·L-1H2SO4和3%H2O2溶液，发生反应的离子方程式为_______。
(3)海带灰中含有的其他可溶性无机盐。是在________(从以上流程中选填实验操作名称)中实现与碘分离。
II．定量探究+2I-=2+I2的反应速率与反应物浓度的关系。
查阅资料：该反应速率与c(S2O82-)和c(I-)的关系v=kcm()cn(I-)，k为常数。
实验任务：测定不同浓度下的反应速率确定所m、n的值。
实验方法：按下表体积用量V将各溶液混合，(NH4)2S2O8溶液最后加入，记录开始反应至溶液出现蓝色所用的时间t。实验过程中发生如下反应：+2I-=2+I2(慢)I2+2=2I-+(快)
实验记录表：
实验编号
A
B
C
D
E
0.2mol·L-1(NH4)2S2O8溶液/mL
10
5
2.5
10
10
0.2mol·L-1KI溶液/mL
10
10
10
5
2.5
0.05mol·L-1Na2S2O3溶液/mL
3
3
3
3
3
0.2mol·L-1KNO3溶液/mL
0
V1
V2
V3
V4
0.2mol·L-1(NH4)2SO4溶液/mL
0
V5
V6
V7
V8
0.2%淀粉溶液/mL
1
1
1
1
1
t/s
t1
t2
t3
t4
t5
(4)加入KNO3、(NH4)2SO4溶液的目的是控制实验条件，其中V1_______，V4_______，V5________。
(5)当溶液中_____(填化学式)耗尽后溶液出现蓝色。根据实验A的数据，反应速率v(-)=______mol·L-1·s-1(列出算式)。
(6)根据实验数据可确定m、n的值。n=1的判断依据是_____(用t的关系式来表示)。
11．严谨的实验设计能有效规避实验风险，能重复实验并得到相同的结果。由粗盐制备试剂级的NaCl的相关实验步骤和装置如下：
【粗盐的提纯】
第I步：称取20.0g粗盐(含MgCl2、CaCl2、Na2SO4杂质)，用80mL水溶解，加入1.0mol/L BaCl2至观察不到明显沉淀为止，用倾析法分离，保留滤液。
第II步：向滤液中先后加入过量2.0mol/L NaOH、1.0mol/L Na2CO3，过滤，再用3.0mol/L HC1调节pH至1～2。
第III步，加热浓缩至溶液刚刚出现微晶膜。
(1)第I步加入BaCl2时，证明SO已经除净的实验方法是___________。
(2)第II步加入Na2CO3可以除去的离子为___________。
(3)第II步加热浓缩时所用到的硅酸盐材质的仪器有酒精灯、___________；已知：Ksp(BaCO3)=5.0×10-9、Ksp(BaSO4)=1.1×10-10；如果省略第I步“倾析法分离”，所得氯化钠溶液的纯度将___________(填“升高”、“降低”或“不受影响”)。
【试剂级的NaCl的制备】
第IV步，将第II步浓缩溶液转移至下图装置C中继续实验。
(4)装置A中发生的化学反应方程式为___________，控制该反应速率可采取的措施___________(任答一点即可)。
(5)装置B中的广口瓶和装置C、D中的漏斗，其共同作用是___________，装置C的溶液中能观察到的实验现象是___________。装置D中盛放的试剂为___________(填“NaOH溶液”、“NaHSO3溶液”或“浓H2SO4”)。
12．过碳酸钠()俗称固体双氧水，易溶于水，可以替代过氧化钙作为水产养殖业的产氧剂，放氧速率高于过氧化钙，并可给在贮运过程中的鱼、虾等生物供氧保鲜。某实验小组模拟工业生产过碳酸钠，装置如图所示。
(1)装置中仪器A的名称为_______；仪器B的侧面导管的作用是_______。
(2)按图连接好装置后，在三颈瓶中加入固体，再由B向三颈瓶中加入，充分反应。反应时，反应温度不能太高，原因是_______；向反应后的混合物中加入固体，搅拌、静置、过滤、洗涤、烘干，得到过碳酸钠晶体。加入固体的作用是_______。
(3)过碳酸钠为鱼、虾等生物供氧时，其有效成分是过氧化氢(不稳定，易分解)，将过氧化氢制成过碳酸钠的优点是_______。
(4)实验制得的过碳酸钠活性氧测定。取6g上述实验制得的过碳酸钠样品溶于水中，滴入稀硫酸酸化，再加入足量的溶液，并加入少量淀粉，待充分反应后，置于250mL容量瓶中定容；从容量瓶中取出25mL于锥形瓶中，用溶液滴定至终点，消耗溶液的体积为21.00mL。(已知：)已知：过碳酸钠产品质量的优劣可用活性氧的质量分数【w(活性氧)】表示，当w(活性氧)≥13%时为优等品。其计算方法如下：w(活性氧)=。
①滴定终点时的现象为_______。
②该实验制得的过碳酸钠的w(活性氧)=_______，则该过碳酸钠_______(填“是”或“不是”)优等品。
13．肉桂酸常用于制造麻醉剂、消毒剂和止血药等。实验室制备原理是：
已知部分信息如下表所示：
名称
苯甲醛
乙酸酐
肉桂酸
结构简式
相对分子质量
106
102
148
密度/
1.04
1.08
1.24
熔点/
133
沸点/
140
300
溶解性
___________
与水反应
难溶于水
实验步骤如下(部分加热装置省略)：
①在三口烧瓶中加入苯甲醛、乙酸酐和适量催化剂；
②将混合物在油浴上加热回流，如图1所示；
③加入蒸馏水浸泡几分钟；进行水蒸气蒸馏，直至蒸出液体变澄清为止，可在锥形瓶底部收集到未反应的苯甲醛，如图2所示；
④将烧瓶冷却后，加入溶液，再加入约水，加热煮沸；趁热过滤，如图3所示；
⑤待滤液冷却至室温后，在搅拌下小心加入1∶1盐酸，至溶液呈酸性；
⑥冷却结晶，抽滤析出的晶体，如图4所示；用少量冷却水洗涤、尽量抽干并转移到滤纸上称量，粗产品质量为。
回答下列问题：
(1)图1装置中，仪器A的名称是___________，___________(选填“能”或“不能”)用热水浴替换油浴。
(2)步骤③中，利用水蒸气蒸馏除去未反应的苯甲醛，可知苯甲醛___________(填“难溶于水”或“易溶于水”)。
(3)图2装置中导管1的作用是___________。
(4)步骤④中，加氢氧化钠溶液的目的是___________。利用图3装置过滤，优点是___________。
(5)步骤⑥中，用图4装置抽滤，相对普通方法过滤，其突出优点是___________。
(6)本实验的产率约为___________(计算结果保留2位有效数字)。
14．苯胺()是无色油状液体，具有还原性，沸点为184℃，加热至370℃分解，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，能与酸反应生成易溶于水的盐。实验室还原硝基苯制取苯胺的装置(夹持和控温装置略去)如图所示，具体操作步骤如下：
步骤1：在三颈烧瓶中加入30g锡粒(过量)、15mL硝基苯、2～3粒沸石，装上仪器a，量取满足实验需求的浓盐酸，从仪器a管口加入，并不断摇动反应装置，然后在100℃左右条件下加热30min。
步骤2：冷却至室温后，在摇动下慢慢加入50％NaOH溶液，将反应液调至碱性。
步骤3：将反应液取出至分液漏斗中，向水层加入NaCl固体使其饱和后，用20mL乙醚分两次萃取，合并粗苯胺和乙醚萃取液，用粒状氢氧化钠干燥。
步骤4：将干燥后的溶液加入到水蒸气蒸馏装置进行蒸馏(仪器b未画出)，把蒸出液用食盐饱和后，再移入分液漏斗中，分出苯胺，用粒状NaOH干燥后进行常压蒸馏，收集183～185℃馏分，冷却后称重，质量为11.3g。
已知反应可能经过下列过程：
①2(
②(
回答下列问题：
(1)应采用的仪器b的名称为_______，仪器a、b的作用是否完全相同_______(填“是”或“否”)。
(2)步骤1加入浓盐酸时，反应太剧烈，可能会导致瓶内混合物剧烈沸腾，为了解决个问题，除了将反应装置浸入冷水中以外，加入盐酸时可采用_______(填序号)。
①一次快速加入 ②分多次少量加入
混合以后反应宜采用的加热方法是_______。
(3)步骤2中加入NaOH溶液的目的是_______。
(4)苯胺易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，但步骤3中使用乙醚却不用乙醇萃取苯胺的理由是_______。
(5)本实验中苯胺的产率为_______(保留三位有效数字)。
(6)有同学想要直接用氢气还原硝基苯来制备苯胺，请写出一条实验注意事项_______。
(7)采用蒸馏方法提纯苯胺时，有人建议采用减压蒸馏更加合理，理由是_______。
15．亚硝酸钠()是一种肉制品生产中常见的食品添加剂，使用时必须严格控制其用量。某兴趣小组设计了如下图所示的装置制备 (A中加热装置已略去，NO可与过氧化钠粉末发生化合反应，也能被酸性氧化成)。
(1)仪器a的名称是___________。
(2)A中实验现象为___________。
(3)为保证制得的亚硝酸钠的纯度，C装置中盛放的试剂可能是___________(填字母序号)。
A．NaOH固体 B．无水 C．碱石灰 D．浓硫酸
(4)E中发生反应的离子方程式为___________。
(5)从提高氮原子利用率的角度出发，其中B装置设计存在一定缺陷，如何改进？___________。
(6)已知：；，为测定得到产品中的纯度，采取如下实验步骤：准确称取质量为0.80g的样品放入锥形瓶中，加适量水溶解后，加入过量的0.800mol/L KI溶液、淀粉溶液；然后滴加稀硫酸充分反应后，用溶液滴定至终点。重复以上操作3次，所消耗溶液的体积分别为20.02mL、19.98mL、20.25mL。滴定终点时的实验现象为___________，该样品中纯度为___________。
参考答案：
1．(1) 恒压滴液漏斗 平衡压强，使液体顺利留下
(2) 饱和食盐水 增大反应物的接触面积，加快反应速率
(3) 降低 蒸发浓缩 冷却结晶
(4) 87.5% 碱
【解析】
装置A中KMnO4固体与浓盐酸反应产生Cl2，装置B用于除去C12中混有的HCl，生成的气体经饱和食盐水除杂后，通入NaOH溶液中，制备NaClO碱性溶液，操作为：打开装置A中恒压滴液漏斗(仪器)的活塞及活塞K，制取Cl2， 生成的气体经饱和食盐水除杂后，通入NaOH溶液中，制备NaClO碱性溶液，关闭装置A中恒压滴液漏斗活塞及活塞K，打开装置C中分液漏斗活塞，滴入Na3PO4、Na2HPO4混合液， 反应生成“消洗灵”，D是安全瓶，氯气有毒，需要尾气处理， E吸收尾气，防止污染大气。
(1)
仪器a的名称是恒压滴液漏斗，实验中用仪器a加浓盐酸是为了平衡压强，使液体顺利滴下，装置A中高锰酸钾和浓盐酸反应制备氯气，反应的离子方程式为，故答案为：恒压滴液漏斗；平衡压强，使液体顺利留下；；
(2)
装置B用于除去氯气中的HCl，盛装的试剂为饱和食盐水，装置C中采用多孔球泡的目的是增大反应物的接触面积，加快反应速率，故答案为：饱和食盐水；增大反应物的接触面积，加快反应速率；
(3)
Cl2与NaOH溶液在加热的条件下反应生成NaClO3和NaCl，会影响NaClO的生成，根据反应方程式知所以如果采用热水浴会使“消洗灵”(Na10 P3O13 Cl·5H2O)的产率降低；由于钠盐Na10P3O13 Cl易溶于水，“系列操作”包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、低温干燥，故答案为：降低；蒸发浓缩；冷却结晶；
(4)
Na10P3O13 Cl中Cl显+1价，结合得失电子守恒和滴定反应可得关系式，25.00mL待测液中，，因此1.500g产品中，，故产品的纯度为，Na2S2O3是强碱弱酸盐，水解显碱性，所以标准液应放在碱式滴定管中，故答案为：87.5%；碱。
2．(1) a 球形冷凝管的接触面积大，冷凝效果好 停止加热，待冷凝管冷却到室温后，再先通冷凝水再重新加热
(2)反应进行到20min时1-溴丁烷产量较大接近1.15mL，再延长反应时间，对其产量变化不大，且浪费能源
(3)A
(4) 烧杯、玻璃棒和分液漏斗 除去1-溴丁烷中的正丁醇
(5)53.7%
(6)浓硫酸能催化正丁醇分子间脱水转化为丁醚或者浓硫酸能催化正丁醇分子内脱水发生消去反应转化为1-丁烯
【解析】
(1)
冷凝管中冷却水的流向为“下进上出”，则图1冷凝管的进水口是a，球形冷凝管的接触面积大，冷凝效果好，则实验中使用球形冷凝管而不用直形冷凝管，如果加热一段时间后，发现没有通冷凝水，应该采取的措施是停止加热，待冷凝管冷却到室温后，再先通冷凝水再重新加热，故答案为：a；球形冷凝管的接触面积大，冷凝效果好；停止加热，待冷凝管冷却到室温后，再先通冷凝水再重新加热；
(2)
由题干图2表示信息可知，反应进行到20min时1-溴丁烷产量较大，再延长反应时间，对其产量变化不大，且浪费能源，则一般反应进行选择的适宜时间为20min，故答案为：反应进行到20min时1-溴丁烷产量较大接近1.15mL，再延长反应时间，对其产量变化不大，且浪费能源；
(3)
合成1-溴丁烷时，为了防止反应中生成的HBr挥发，HBr为酸性气体，能与NaOH反应，难溶于CCl4和CS2等非极性溶剂中，则烧杯中盛放氢氧化钠溶液作吸收剂，故答案为：A；
(4)
由题干表中信息可知，1-溴丁烷不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂，正丁醇微溶于水，易溶于浓硫酸及有机溶剂，则洗涤粗产物时用分液操作进行分离，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和分液漏斗，加入浓硫酸洗涤的目的是除去1-溴丁烷中的正丁醇，故答案为：烧杯、玻璃棒和分液漏斗；除去1-溴丁烷中的正丁醇；
(5)
在10mL三颈烧瓶中，加入2.60g(约0.025mol)研细的溴化钠，1.85mL正丁醇并放入一粒搅拌子，根据反应方程式NaBr+H2SO4+CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2Br+NaHSO4+H2O可知，NaBr稍微过量，按正丁醇的量进行计算可知，1-溴丁烷的物质的量为：n=n(正丁醇)==0.02mol，则实验中的理论产量为：0.02mol×137g/mol=2.74g，实验中1-溴丁烷的产率是 =53.7%，故答案为：53.7%；
(6)
不同的物料比对1-溴丁烷产量有影响，如果反应开始时多增加1.00mL浓硫酸，其余实验条件不变，测得1-溴丁烷的产量是0.80mL，产量减小可能的原因是浓硫酸能催化正丁醇分子间脱水转化为丁醚或者浓硫酸能催化正丁醇分子内脱水发生消去反应转化为1-丁烯，故答案案为：浓硫酸能催化正丁醇分子间脱水转化为丁醚或者浓硫酸能催化正丁醇分子内脱水发生消去反应转化为1-丁烯。
3．(1) Mg3N2+8HCl=3MgCl2+2NH4Cl
(2)2NH3+3CuO3Cu+N2↑+3H2O
(3) AECBDE(或AECBDB) 浓硫酸 干燥N2并除去N2中的NH3
(4)检验是否还存在未反应的镁
(5) 碱式滴定管或移液管 甲基橙 80.00%
【解析】
装置A中浓氨水与生石灰混合生成NH3，E中装有碱石灰干燥氨气，氨气进入装置C中，和氧化铜在加热条件下反应生成Cu、N2和H2O；装置B中装有浓硫酸，除去氮气中的氨气和水蒸气；装置D中，氮气和镁反应生成Mg3N2；在装置D后连接装置E或装置B，防止空气中的水蒸气进入装置D中，故装置连接顺序为AECBDE(或AECBDB)。
(1)
Mg3N2是一种离子化合物，其电子式为；Mg3N2能溶于酸，其与盐酸溶液反应的化学方程式为Mg3N2+8HCl=3MgCl2+2NH4Cl；
(2)
装置C中，氨气和氧化铜在加热条件下反应生成Cu、N2和H2O，化学方程式为2NH3+3CuO3Cu+N2↑+3H2O；
(3)
由分析可知，装置连接顺序为AECBDE(或AECBDB)；装置B中盛放的液体是浓硫酸，用于除去氮气中的水蒸气和氨气；
(4)
实验结束后，取装置D的硬质玻璃管中的少量固体于试管中，加适量蒸馏水充分振荡，再弃去上层清液，加入盐酸，观察是否有气泡产生，若有气泡产生，则说明固体中含有未反应的镁，则该操作的目的是检验是否还存在未反应的镁；
(5)
氨水显碱性，应用碱式滴定管或移液管量取；当达到滴定终点时，溶液中的溶质为NH4Cl，溶液显弱酸性，则应选择甲基橙作指示剂；用0.1000mol/L的盐酸滴定至终点，消耗盐酸的体积为36.00mL，则生成NH3的物质的量为，根据N元素守恒，Mg3N2的物质的量为0.018mol，则Mg3N2的纯度为=80.00%。
4．(1) 球形干燥管 a
(2) SO2 HCl
(3)温度过高则冰醋酸、二氯亚砜会挥发且二氯亚砜会分解，导致产品产率降低
(4) 做干燥剂，防止空气中水进入装置 氢氧化钠溶液
(5)蒸馏
(6)60.5
【解析】
冰醋酸加入到三颈烧瓶中，再分批缓慢加入SOCl2，水浴加热控制反应温度35℃，搅拌回流2小时，反应生成乙酸酐，利用各物质沸点不同，进行蒸馏分离提纯得到较纯乙酸酐，通过计算可求理论产品质量，然后通过实际质量求出产品产率。
(1)
仪器c的名称是球形干燥管；冷凝管的进水方向为下进上出，进水口是a；
(2)
反应1：CH3COOH+SOCl2→CH3COCl+X↑+Y↑，根据质量守恒可知，生成气体为二氧化硫、氯化氢气体，化学式为SO2、HCl；
(3)
冰醋酸沸点为118℃，SOCl2沸点为79℃且受热易分解，控制反应温度在35℃左右，不宜过高，温度过高则冰醋酸、二氯亚砜会挥发且二氯亚砜会分解，导致产品产率降低；
(4)
反应物中二氯亚砜遇水水解、生成物中乙酰氯遇水或乙醇剧烈分解，c中盛放无水氯化钙，无水氯化钙可以做干燥剂，防止空气中水进入装置；反应生成二氧化硫气体有毒会污染空气，d中盛放的试剂是氢氧化钠，氢氧化钠可以吸收二氧化硫减少污染；
(5)
由图表信息可知，四种物质的沸点不同，则步骤II中从混合物中提纯乙酸酐应采取的操作为蒸馏提纯；
(6)
由反应：CH3COOH+SOCl2→CH3COCl+X↑+Y↑、CH3COCl+CH3COOH→(CH3CO)2O+HCl↑，可知2CH3COOH～SOCl2～(CH3CO)2O；21.0g CH3COOH的物质的量为21.0g÷60g/mol=0.35mol，21.0gSOCl2的物质的量为21.0g÷119g/mol≈0.176mol，0.176×2>0.35，则CH3COOH量不足，完全反应理论上生成(CH3CO)2O的质量为0.35mol÷2×102g/mol=17.85g，故该方法制得乙酸酐的产率是 。
5．(1) 三颈烧瓶 防止CH2ClCH2Cl挥发 溶解Cl2和乙烯，促进气体反应物间的接触 ，
(2) fghi ihed
(3)②③①④
(4) C 90% 防止在滴加NH4SCN溶液时，AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀
【解析】
(1)
①由图可知，装置A的名称为三颈烧瓶；
②根据题干信息可知，1，2-二氯乙烷的沸点为83.6°C，为了防止1，2-二氯乙烷挥发，乙装置应采用水浴加热的方式控制反应温度在50℃～70℃；
③乙装置在通入气体前，加入适量的1，2-二氯乙烷液体，其作用是溶解Cl2和乙烯，促进气体反应物间的接触；
④若反应气（Cl2和CH2=CH2）中混有水，Cl2和水会发生反应：， CH2=CH2和水会发生加成反应生成乙醇，反应的化学方程式为；
(2)
利用甲装置生成氯气，生成的氯气通过饱和食盐水除去HCl，经过浓硫酸干燥后通入装置乙，装置戊中加热乙醇得到乙烯，通过水除去挥发的乙醇，再经浓硫酸干燥后通入装置乙与氯气发生反应生成1，2-二氯乙烷，因此装置的连接顺序为a→f→g→h→i→bc←i←h←e←d←j。
(3)
由于有副反应存在，该方法获得的1，2-二氯乙烷（CH2ClCH2Cl）还含有少量的多氯化物和HCl，可通过以下操作提纯1，2-二氯乙烷：用水洗涤，静置，分去水层；加入碱性物质蒸除去酸性物质及部分高沸物，用水洗涤多余的碱，再蒸馏脱去水，得到共沸物，然后将馏分静置、分液、干燥后进行精馏，因此操作的顺序为②③①④；
(4)
①达到滴定终点时SCN-开始过量，SCN-与铁离子发生显色反应，应选择含铁离子的物质作为指示剂，由于氯化铁会影响后续氯离子测定，应使用Fe(NO3)3作为指示剂，故选C；
②量取5.0mL产品，密度为0.44g·mL-1，其质量为0.44 g•mL-1×5.0 mL=2.2g，加足量稀NaOH溶液，发生的反应为，取25.00mL水解液先用稀硝酸中和至酸性，然后加入过量的50.00mL0.1000mol/LAgNO3溶液，发生反应，充分反应后再加入硝基苯，用力摇动，用0.1000mol/LNH4SCN标准液滴定过量的AgNO3溶液，重复实验三次，平均消耗标准液10.00mL，则25.00mL水解液中，所以产品中，根据氯原子守恒可知，，则产品1，2-二氯乙烷的纯度为；
③防止在滴加NH4SCN时，AgCl沉淀部分转化为AgSCN沉淀，滴NH4SCN溶液前可加入硝基苯使沉淀表面被有机物覆盖，如果不进行此操作，则会有AgCl部分电离，消耗的NH4SCN溶液偏多，因此实验中加入硝基苯的作用是防止在滴加NH4SCN溶液时，AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀。
6．(1) 三颈烧瓶 防止倒吸 催化
(2) 便于控制反应速率、为催化剂二甲胺的最适温度 b
(3) 下层 打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体从分液漏斗下端放出，待油、水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞，把上层液体从分液漏斗上口倒出
(4)吸收水分，干燥产品
(5)有机物受热易分解，使苯乙腈纯度和产率降低
(6)95.3%
【解析】
根据实验步骤可知，通过氯化苄和NaCN溶液反应来制备苯乙腈，先将氯化苄和适量的二甲胺混合于三颈烧瓶中，通过恒压漏斗向三颈烧瓶中滴加NaCN溶液，在水浴加热下发生反应，再经过水洗涤、无水氯化钙吸水干燥、蒸馏精制得到最终产品，并根据产率计算出最终的产率，据此分析解题。
(1)
由实验装置图可知，图中仪器a的名称是三颈烧瓶；由于反应是控制在90±5℃下进行，二甲胺会挥发，而其易溶于水，倒置的漏斗可以防止倒吸；反应中加入的二甲胺，不是该反应的反应物或生成物，且无二甲胺时几乎不发生反应，故二甲胺作为催化剂参与反应，起到催化作用。
(2)
反应在90±5℃下进行的原因可能是此时便于控制反应速率、实验时间适中、为催化剂的最适温度等；加热回流时冷凝水下进上出，缓慢流经冷凝管，起到良好的冷凝效果，所以冷凝水应从b口进入冷凝管。
(3)
由相关物质性质可知产物苯乙腈密度大于水，故分液时产品在混合体系下层。分液时的具体操作为将分液漏斗放置在铁架台铁圈上静置至油、水层分层且界面清晰，然后打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体从分液漏斗下端放出，待油、水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞，把上层液体从分液漏斗上口倒出。
(4)
无水CaCl2颗粒具有较强的吸水性，可作干燥剂，向水洗过后的粗产物中加无水CaCl2颗粒可除去有机产物中的水分，起干燥的作用。
(5)
在蒸馏过程中，常压下蒸馏，苯乙腈沸点为233.5℃，需收集233℃左右的馏分，加热温度高，而减压蒸馏时，只需收集115~125℃馏分，即可得到产品，加热温度低，一方面温度低较安全，另一方面有机物一般受热易分解，加热温度高使得收集到的产物苯乙腈纯度和产率降低。
(6)
25.3g氯化苄的物质的量为=0.2mol，所用NaCN的物质的量为=0.3mol，根据反应方程式可知NaCN过量，以氯化苄的量计算苯乙腈的理论产量为0.2mol，所用产率为×100%≈95.3%。
7．(1) Ⅳ 使苯甲酸钾和氢氧化钾溶于水，便于分层
(2) 除去苯甲醇中的杂质苯甲醛(使苯甲醛与亚硫酸氢钠加成生成羟基磺酸钠溶于水而除去) 如果不先干燥，则在蒸馏过程中还需先蒸出水，浪费能量；如果不先过滤，则在蒸馏的过程中K2CO3•10H2O又会脱水；如果有水存在，水与苯甲醇可能形成共沸物(“恒沸溶液”)，无法进一步提高苯甲醇的纯度
(3)D
(4)D
(5)99.20
【解析】
反应液含有苯甲醇和苯甲酸钠，加入乙醚萃取，分液，得到的有机层为苯甲醇和乙醚的混合物，蒸馏可得到苯甲醇，水层为苯甲酸钠的水溶液，加入盐酸酸化得到苯甲酸，经蒸发结晶、过滤、洗涤可得到苯甲酸。
(1)
①萃取和分液要在分液漏斗中进行，萃取和分液的操作应该在图甲Ⅳ装置中进行(填“Ⅰ”“Ⅱ”“Ⅲ”或“Ⅳ”)。故答案为：Ⅳ；
②苯甲酸钾和氢氧化钾是离子化合物，易溶于水，难溶于乙醚，加入水，便于苯甲酸钾和氢氧化钾进入水层与溶于乙醚的苯甲醇和苯甲醛的油层分层，再分液。实验中要先加入60mL水，目的是使苯甲酸钾和氢氧化钾溶于水，便于分层。故答案为：使苯甲酸钾和氢氧化钾溶于水，便于分层；
(2)
上层溶液是苯甲醇的乙醚溶液，含有杂质苯甲醛，根据题中信息，苯甲醛与亚硫酸氢钠加成生成溶于水的羟基磺酸钠，可以除去苯甲醇中的杂质苯甲醛，取(1)中的上层溶液，依次加入饱和的NaHSO3溶液、Na2CO3溶液、水洗涤，加入饱和的NaHSO3溶液目的是除去苯甲醇中的杂质苯甲醛(使苯甲醛与亚硫酸氢钠加成生成羟基磺酸钠溶于水而除去)。然后用无水K2CO3干燥、过滤，将干燥、过滤后的乙醚溶液放入图甲中“I”、“Ⅱ”、“Ⅲ”、“Ⅳ”的某装置中蒸馏，先蒸去乙醚，然后再蒸馏得苯甲醇，收204~206℃的馏分。要先干燥、过滤后再蒸馏，而不直接蒸馏，原因是如果不先干燥，则在蒸馏过程中还需先蒸出水，浪费能量；如果不先过滤，则在蒸馏的过程中K2CO3•10H2O又会脱水；如果有水存在，水与苯甲醇可能形成共沸物(“恒沸溶液”)，无法进一步提高苯甲醇的纯度。故答案为：除去苯甲醇中的杂质苯甲醛(使苯甲醛与亚硫酸氢钠加成生成羟基磺酸钠溶于水而除去)；如果不先干燥，则在蒸馏过程中还需先蒸出水，浪费能量；如果不先过滤，则在蒸馏的过程中K2CO3•10H2O又会脱水；如果有水存在，水与苯甲醇可能形成共沸物(“恒沸溶液”)，无法进一步提高苯甲醇的纯度；
(3)
冲洗杯壁上的晶体，将苯甲酸晶体完全转移到漏斗中的最佳方法是用滤液冲洗杯壁上的晶体，不会引入杂质，也不会使晶体溶解而造成损失，D正确。故答案为：D；
(4)
苯甲酸中含有的杂质是KCl，KCl的溶解度比苯甲酸大，降温会析出苯甲酸晶体，向氯化钾不析出(这与教材上的“趁机过滤”是不同的，因为教材上的苯甲酸含有难溶于水的泥沙等杂质)，D正确。故答案为：D；
(5)
滴定消耗的氢氧化钠溶液的平均体积为24.80mL，根据反应可知，则苯甲酸的含量为，则苯甲酸的含量为99.2%故答案为：99.2。
8．(1) +2Fe2++4H+=+2+2H2O bc
(2) 过滤 稀释浸出液，使得溶液的pH升高，导致+3H2O3H++Fe(OH)3正向移动
(3) 控制温度在450左右、增大空气的流速 反应速率ii大于反应速率 i
【解析】
软锰矿通过浸出操作得到含的浸出液，加热碳酸氢铵通过净化分离得到，热解得到二氧化锰粗颗粒。
(1)
①二氧化锰具有氧化性，亚铁离子具有还原性，用硫酸和可溶解软锰矿，离子方程式：为+2Fe2++4H+=+2+2H2O；
②a．二氧化锰和反应生成硫酸根离子，硫元素化合价升高，在反应中作还原剂，a错误；
b．用代替硫酸浸出，减少了硫酸的使用量，b正确；
c．该法可充分利用二氧化硫，将二氧化硫转化为盐溶液，可同时处理烟气中的，减少大气污染，c正确；
故选bc；
(2)
①软锰矿浸出液中的、可通过加碱转化为沉淀去除，过滤是分离固液的一种实验操作，故分离出清液的方法是过滤；
②通过稀释浸出液，使得溶液的pH升高，导致+3H2O3H++Fe(OH)3正向移动，利于除去铁离子；
(3)
①由图可知，在450的含量最大且其它价态锰含量较低；由涉及反应可知，通入更多氧气利于二氧化锰的生成；故为了增大产物中的占比，可以采用的措施是控制温度在450左右、增大空气的流速。
②反应中首先生成，然后再转化为其它价态锰，温度升高，产物中的占比降低，可能的原因是由于反应速率ii大于反应速率 i（或者反应i已经完成，ii反应速率更快）
9．(1)过滤
(2) 冷却结晶，加入适量无水乙醇 ebcf g
(3)B
(4)
(5)ABC
【解析】
由铜精炼炉渣成分可知，加入硫酸后，SiO2不反应，其它金属氧化物均发生反应而溶解，滤渣1为SiO2，浸出液中含有Cu2+、Fe2+、Al3+等金属离子，加入双氧水将亚铁离子氧化为三价铁离子，再加CuO调溶液pH，使Fe3+、Al3+沉淀而除去，则滤渣2为Fe(OH)3、Al(OH)3，所得滤液含有CuSO4，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到硫酸铜晶体。
(1)
由分析可知，加入硫酸后，SiO2不反应，以固体形式存在，其它金属氧化物均发生反应而溶解，分离不溶性固体和液体的操作为过滤，故答案为：过滤。
(2)
①析晶时为防止晶体受热分解，当蒸发浓缩至表层出现晶膜时停止加热，冷却结晶，由于乙醇易挥发，加入适量无水乙醇，可加速干燥速度，故答案为：冷却结晶，加入适量无水乙醇。
②减压过滤步骤为关小水龙头，加入乙醇至浸没沉淀物（硫酸铜晶体易溶于水，难溶于乙醇），洗涤剂缓慢通过沉淀物（过快洗涤效果差），开大水龙头，重复2-3次，所以正确的操作顺序为：ebcf g，故答案为：ebcf g。
(3)
测定晶体中结晶水含量的实验中，研磨时用研钵，加热时要用坩埚，加热后要在干燥器中冷却至室温再称量，以上仪器选用均正确，但称量时要把晶体放在坩埚中称量，而不是放在烧杯中称量，故选用仪器错误的是B，故答案选B。
(4)
晶体的质量为m1，结晶水的质量为m1-m2，
=，计算得出n=，故答案为：。
(5)
A．加热前称量时坩埚未完全干燥，水的质量偏大，造成结果偏高，故选A；
B．加热过程中有少量晶体溅出，水的质量偏大，造成结果偏高，故选B；
C．加热时坩埚内固体变黑，硫酸铜分解生成CuO，水的质量偏大，造成结果偏高，故选C；
因此，本题正确答案是：ABC。
10．(1)蒸发皿、酸式滴定管
(2)H2O2+2I-+2H+=I2+2H2O
(3)萃取、分液
(4) 0 7.5 5
(5) Na2S2O3
(6)t5=2t4=4t1
【解析】
(1)
灼烧需要坩埚，过滤需要漏斗，萃取需要分液漏斗，没有用到的是蒸发皿、酸式滴定管；
(2)
海带中的碘以I-的形式存在，故离子反应方程式为：H2O2+2I-+2H+=I2+2H2O；
(3)
海带灰中含有的其他可溶性无机盐。以萃取、分液实现与碘分离
(4)
对照实验探究浓度对反应速率的影响，须保证其他条件完全一致，为保证溶液总体积不变且仅改变或I-的浓度而其他物质浓度不变，即每组铵根离子浓度要与碘离子浓度相等，故V1=0mL，V4= 7.5mL，V5=5mL，
(5)
当Na2S2O3耗尽后，会出现蓝色，根据+2I-=2+I2(慢)I2+2=2I-+(快)可得计量关系~ I2~2，则反应速率v()：v()=1:2，v()=v()=
(6)
n=1表示速率与c(I-)成正比，编号C、D、A中c(I-)的比值为10:5:2.5，则t3：t4：t5=4:2:1，关系表达式为：t5=2t4=4t1。
11．(1)向上清液(或另取上清液于试管中)，滴加3滴溶液，如果仍为澄清，表明已沉淀完全
(2)和
(3) 蒸发皿、玻璃棒(烧杯、玻璃棒也给分，兼答泥三角) 降低
(4) (或) 通过酒精喷灯控制反应温度(逐滴滴加浓)
(5) 防范倒吸 白色浑浊(无色透明固体析出) NaOH溶液
【解析】
(1)
能与结合反应生成白色沉淀，所以向上清液(或另取上清液于试管中)，滴加3滴溶液，如果仍为澄清，表明已沉淀完全，故答案为：向上清液(或另取上清液于试管中)，滴加3滴溶液，如果仍为澄清，表明已沉淀完全；
(2)
和能与反应生成沉淀，所以第II步加入Na2CO3可以除去和离子，故答案为：和；
(3)
加热浓缩时所需的仪器有蒸发皿、玻璃棒、泥三角等；如果省略第I步“倾析法分离”，则溶液中加入碳酸钠溶液时，会有少量的硫酸钡转化为碳酸钡，从而释放出少量的硫酸根，使得NaCl的纯度降低，故答案为：蒸发皿、玻璃棒(烧杯、玻璃棒也给分，兼答泥三角)；降低；
(4)
NaCl固体和浓硫酸受热时会生成挥发性的HCl和，则其方程式为：(或)，可通过酒精喷灯升高温度或逐滴滴加浓来控制反应速率，故答案为：(或)；通过酒精喷灯控制反应温度(逐滴滴加浓)；
(5)
装置B中的广口瓶和装置C、D中的漏斗，均可防止倒吸，装置C中是饱和的NaCl溶液，且表面有晶膜，因此吸收HCl后会有固体析出，则可观察到的实验现象为白色浑浊(无色透明固体析出)；HCl为有毒有害气体，所以要进行尾气处理，则D中所盛放的试剂应为NaOH溶液，故答案为：防倒吸；白色浑浊(无色透明固体析出)；NaOH溶液。
12．(1) (球形)冷凝管 平衡气体压强，使溶液顺利流出
(2) 防止过氧化氢发生分解 增大溶液中钠离子的浓度，有利于过碳酸钠的析出
(3)使于保存和运输
(4) 当滴入最后一滴(或半滴)溶液时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色 14% 是
【解析】
在三颈瓶中加入固体，再由B向三颈瓶中加入，充分反应。向反应后的混合物中加入固体，搅拌、静置、过滤、洗涤、烘干，得到过碳酸钠晶体。
(1)
根据装置图，仪器A的名称为球形冷凝管；仪器B的侧面导管连通了三口烧瓶和恒压滴液漏斗，其作用是平衡气体压强，使溶液顺利流出。
(2)
温度升高，H2O2分解速率加快，为防止过氧化氢发生分解，反应温度不能太高；加入NaCl固体，钠离子浓度增大，有利于过碳酸钠的析出，所以向反应后的混合物中加入NaCl固体可以形成过碳酸钠晶体。
(3)
过碳酸钠较稳定，将过氧化氢制成过碳酸钠，便于保存和运输。
(4)
①滴定终点时，碘单质完全被Na2S2O3消耗，所以滴定终点的现象为当滴入最后一滴(或半滴)Na2S2O3溶液时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色；
②和，可得，则可得，则可得＞13%，则该过碳酸钠是优等品。
13．(1) 球形冷凝管 不能
(2)难溶于水
(3)平衡气压
(4) 将肉桂酸转化成可溶的肉桂酸钠 避免肉桂酸钠晶体析出
(5)过滤速率更快、得到的晶体更干燥
(6)58%
【解析】
本题考查有机物制备实验，首先将苯甲醛、乙酸酐和适量催化剂加入三口烧瓶中，并加热反应生成苯甲酸，蒸出未反应的苯甲醛后，在三口烧瓶中氢氧化钠溶液后，蒸馏出杂质，最后加入盐酸得到产品，以此解题。
(1)
由图可知仪器A的名称是球形冷凝管；加热温度为故不能用热水浴替换油浴；
(2)
根据步骤③中的信息“进行水蒸气蒸馏，直至蒸出液体变澄清为止”，以及“根据锥形瓶底部收集到未反应的苯甲醛”，可知苯甲醛难溶于水；
(3)
水蒸气蒸馏装置中，导管1平衡烧瓶内外大气压，避免瓶内气压过大，发生危险；
(4)
依题意，肉桂酸难溶于水，易与固体杂质混在一起，加入氢氧化钠溶液目的是将肉桂酸转化成可溶的钠盐；通过趁热过滤，除去固体杂质；趁热过滤，避免肉桂酸钠结晶析出，降低产率；
(5)
抽滤实质是减压过滤，优点是过滤速率更快、得到的晶体更干燥；
(6)
根据表格数据，苯甲醛的质量为5×1.04=5.2g，乙酸酐的质量为14×1.08=15.12g，根据相对分子质量知，苯甲醛少量，以苯甲醛的质量为计算依据，肉桂酸的理论产量为，产率为。
14．(1) 直形冷凝管 否
(2) ② 沸水浴加热(或油浴加热)
(3)中和过量的盐酸，促使生成的盐转化为苯胺
(4)乙醚不溶于水，乙醇与水互溶，不能用乙醇代替乙醚从水层萃取苯胺
(5)83.0％
(6)实验前先通入氢气赶走装置内空气
(7)减压蒸馏可以使苯胺在低温下汽化，能减少副反应的发生
【解析】
(1)
仪器a为球形冷凝管，作用为冷凝回流，仪器b用在蒸馏实验中，应为直形冷凝管，作用只是冷凝，二者作用不完全相同，故答案为：直形冷凝管；否；
(2)
分多次少量加入浓盐酸，可以避免反应太剧烈导致瓶内混合物剧烈沸腾；混合以后反应需要在100℃左右进行，宜采用的加热方法是沸水浴加热或油浴加热，故答案为：②；沸水浴加热(或油浴加热)；
(3)
步骤2中加入50％NaOH溶液后发生反应②，目的是中和过量的盐酸，促使生成的盐转化为苯胺，故答案为：中和过量的盐酸，促使生成的盐转化为苯胺；
(4)
乙醚不溶于水，乙醇与水互溶，所以不能用乙醇代替乙醚从水层萃取苯胺，故答案为：乙醚不溶于水，乙醇与水互溶，不能用乙醇代替乙醚从水层萃取苯胺；
(5)
Sn过量，根据硝基苯计算苯胺的理论产量=，产率=，故答案为：83.0％；
(6)
若直接用氢气还原硝基苯来制备苯胺，实验注意事项可以回答氢气使用的安全常识，如赶走空气、验纯等，故答案为：实验前先通入氢气赶走装置内空气；
(7)
减压蒸馏的优点是能降低沸点，使苯胺在低温下汽化，避免高温带来的副反应，故答案为：减压蒸馏可以使苯胺在低温下汽化，能减少副反应的发生。
15．(1)三颈烧瓶
(2)剧烈反应，产生大量红棕色气体
(3)AC
(4)
(5)在B装置中加入一定量的稀硫酸
(6) 溶液由蓝色恰好变为无色，且半分钟不变色 86.25%
【解析】
A中发生反应：，气体通入B中在水和铜的作用下将挥发出的硝酸和产物NO2转化为NO，在C中固体干燥，并除去可能混有的二氧化碳，得到纯净干燥的NO，进入D中发生反应2NO+Na2O2═2NaNO2，尾气在E中高锰酸钾吸收。
(1)由仪器图形可知a为三颈烧瓶；
(2)A中碳和浓硝酸发生，可观察到剧烈反应，产生大量红棕色气体；
(3)为保证制得的亚硝酸钠的纯度，应除去二氧化碳、水等杂质，则C装置中盛放的试剂可能是烧碱、碱石灰，故答案为：A、C；
(4)由信息可知，E装置的作用是利用高锰酸钾溶液的强氧化性氧化吸收有毒气体一氧化氮，避免污染空气，反应的离子方程式为：；
(5)B中铜与硝酸反应仍有硝酸根离子剩余，在B装置中加入一定的稀硫酸，使NO2全部转化为NO，提高氮原子利用率；
(6)滴定终点，碘与完全反应，可观察到溶液由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不变色；3次所消耗Na2S2O3溶液的体积分别为20.02mL、19.98mL、20.25mL，第三次实验误差较大，可舍弃，则消耗Na2S2O3溶液的体积为=20.00(mL)，消耗Na2S2O3的物质的量为0.500mol⋅L−1×20×10−3L=0.01mol，根据题给方程式可知，则NaNO2的物质的量为0.01mol，此NaNO2的纯度为。
高考化学二轮专项复习——物质的分离、提纯
1．“消洗灵”(Na10P3O13 Cl·5H2O)是一种高效低毒的消毒洗涤剂，其消毒原理与“84消毒液”相似，实验室中制备的反应方程式为：，反应装置如图所示(夹持装置略)。
已知：Cl2与NaOH溶液在加热的条件下反应生成NaClO3和NaCl；
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是___________，实验中用仪器a加浓盐酸的优点是___________；装置A中反应的离子方程式为___________。
(2)装置B中盛装的试剂为___________；装置C中采用多孔球泡的目的是___________。
(3)打开仪器a的活塞及活塞K，制备NaClO碱性溶液；关闭仪器a的活塞及活塞K，打开装置C中分液漏斗活塞；一段时间后，装置C中溶液经“系列操作”，得到粗产品。
①装置C如果采用热水浴会使“消洗灵”(Na10 P3O13 Cl·5H2O)的产率___________(填“升高”或“降低”)。
②“系列操作”包括___________、___________、过滤、洗涤、低温干燥。
(4)利用滴定法测定产品的纯度(Na10 P3O13 Cl·5H2O) 的摩尔质量为656.5g·mol−1，实验方案如下：
Ⅰ．取1.500g产品试样溶于蒸馏水中配成100mL溶液；
Ⅱ．量取25.00mL待测液于锥形瓶中，加入 10mL2mol·L−1硫酸溶液、25mL0.1mol·L−1KI溶液(过量)，暗处静置5min；
Ⅲ．滴加2~3滴淀粉溶液，用 0.05mol·L−1Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：。平行滴定三次，平均消耗20.00mL标准溶液，则产品的纯度为___________(保留三位有效数字)。Na2S2O3标准液应放在___________(填“碱”或“酸”)式滴定管中。
2．1-溴丁烷主要用于生产染料和香料。实验室可通过正丁醇(CH3CH2CH2CH2OH)和氢溴酸反应制得，其反应原理如下：NaBr+H2SO4+CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2Br+NaHSO4+H2O，副产物有1-丁烯、正丁醚等。
名称
相对分子质量
沸点/℃
密度/g·mL-1
溶解性
正丁醇
74
117.7
0.80
微溶于水，易溶于浓硫酸及有机溶剂
1-溴丁烷
137
101.6
1.28
不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂
正丁醚
130
142.2
1.77
不溶于水，易溶于浓硫酸及有机溶剂
实验步骤：
(一)1-溴丁烷的合成
在10mL三颈烧瓶中，加入2.60g(约0.025mol)研细的溴化钠，1.85mL正丁醇并放入一粒搅拌子，安装好回流一吸气装置(图1)。加入事先混合的2.80mL浓硫酸和2.00mL水的混合液，搅拌，硅油浴回流tmin，反应完毕，稍冷却后，改成蒸馏装置，蒸出粗产物。
(二)粗产物洗涤
将馏出液依次用等体积水、浓硫酸、水、饱和碳酸氢钠溶液及水洗涤后，用无水氯化钙干燥。
(三)蒸馏得纯1-溴丁烷
将干燥好的液体转入干燥的蒸馏烧瓶中，空气浴加热，收集99℃-102℃的馏分，得到1-溴丁烷1.15mL。
回答下列问题：
(1)图1冷凝管的进水口是_______(填“a”或“b”)，实验中使用球形冷凝管而不用直形冷凝管的原因是_______。如果加热一段时间后，发现没有通冷凝水，应该采取的措施是_______。
(2)图2表示1-溴丁烷产量随时间的变化，反应进行选择的适宜时间为20min，其原因是_______。
(3)合成1-溴丁烷时，为了防止反应中生成的HBr挥发，烧杯中盛放_______作吸收剂(填标号)。A．氢氧化钠溶液 B．浓盐酸 C．四氯化碳 D．二硫化碳
(4)洗涤粗产物时，用到的玻璃仪器有_______，加入浓硫酸洗涤的目的是_______。
(5)实验中1-溴丁烷的产率是_______(保留3位有效数字)。
(6)不同的物料比对1-溴丁烷产量有影响，如果反应开始时多增加1.00mL浓硫酸，其余实验条件不变，测得1-溴丁烷的产量是0.80mL，产量减小可能的原因是_______。(答一点即可)。
3．Mg3N2是一种新型无机材料，在工业上应用非常广泛，可用于制备特殊的陶瓷材料或用于制造特种玻璃。实验室可以利用氮气和镁在高温下直接化合来制备Mg3N2。已知：室温下，纯净的氮化镁为黄绿色的粉末，遇水发生水解反应，需密封保存。现提供如图装置利用纯净的氮气和镁反应制取Mg3N2。
(1)Mg3N2是一种离子化合物，写出该化合物的电子式：____，Mg3N2能溶于酸，写出其与盐酸溶液反应的化学方程式：____。
(2)装置C中的现象是黑色的氧化铜逐渐变红，有关反应的化学方程式为：____。
(3)请从图中选择合适的装置，按顺序组装一套装置利用纯净的氮气和镁反应制取Mg3N2(装置可以根据需要重复使用)：____(填字母)。装置B中盛放的液体是___，装置B的作用是____。
(4)实验结束后，取装置D的硬质玻璃管中的少量固体于试管中，加适量蒸馏水充分振荡，再弃去上层清液，加入盐酸，观察是否有气泡产生，该操作的目的是____。
(5)Mg3N2制备过程中存在一些副反应导致产品不纯。某同学取2.250g Mg3N2样品与浓NaOH溶液充分反应，将产生的氨气用水吸收来测定Mg3N2的纯度(假设杂质与碱不反应，忽略NH3在强碱溶液中的溶解)。当反应完全后持续通入氮气将生成的氨气全部吹入烧杯中被水吸收，将烧杯中的溶液转移到250mL的容量瓶中，加水定容配制成250mL溶液，用____量取25.00mL氨水于锥形瓶中并加入几滴____作指示剂，用0.1000mol/L的盐酸滴定至终点，消耗盐酸的体积为36.00mL，经计算得Mg3N2的纯度为____。(保留到小数点后2位)
4．乙酸酐在有机合成工业中有广泛的应用。实验室利用如下方法制备少量乙酸酐。实验原理(反应1、反应2已配平)：
反应1：CH3COOH+SOCl2→CH3COC1+X↑+Y↑ ΔH<0
反应2：CH3COC1+CH3COOH→(CH3CO)2O+HC1↑ ΔH<0
已知：有关物质的部分信息如下。
物质
沸点/℃
相对分子质量
理化性质
乙酸(CH3COOH)
118
60
易溶于水和有机溶剂
二氯亚砜(SOCl2)
79
119
遇水水解，受热易分解
乙酰氯(CH3COCl)
51
78.5
遇水或乙醇剧烈分解
乙酸酐[(CH3CO)2O]
139.6
102
遇水形成乙酸，易溶于有机溶剂
实验步骤：
I.将21.0g冰醋酸加入到三颈烧瓶中，再分批缓慢加入21.0gSOCl2，控制反应温度35℃，搅拌回流2小时。
II.将三颈烧瓶中的混合物转移至另一烧瓶中，提纯，收集到较纯的乙酸酐12.0g(其中乙酸酐占90.0%)。
实验装置如图所示：
回答下列问题：
(1)仪器c的名称是___________，冷凝管的进水口是___________(填字母)。
(2)反应1生成的X和Y均为酸性气体，其化学式为___________和___________。
(3)步骤I中，控制反应温度在35℃左右，不宜过高的原因是___________。
(4)c中盛放无水氯化钙，主要作用是___________，d中盛放的试剂是___________。
(5)步骤II中，从混合物中提纯乙酸酐应采取的操作名称是___________。
(6)该方法制得乙酸酐的产率是___________%(保留1位小数)。
5．1，2-二氯乙烷(CH2ClCH2Cl)是重要的有机化工原料，不溶于水，常用作有机溶剂，沸点83.6°C，实验室可用“乙烯液相直接氯化法”来制备：
C2H5OHCH2=CH2↑+H2O
Cl2(g)+CH2=CH2(g)→CH2ClCH2Cl(l) ∆H<0
(1)关于乙装置及其中的反应填空：
①仪器A的名称：_______。
②乙装置控制反应温度在50℃～70℃(加热装置已省略)，控制在此温度范围的原因：_______。
③乙装置在通入气体前，加入适量的二氯乙烷，其作用是 _______。
④若反应气(Cl2和CH2=CH2)中混有水，则可能发生的化学反应方程式为 _______。
(2)根据实验原理，该装置的连接顺序为：a→_______→bc←_______←j(按接口顺序连接，装置可重复使用)。
(3)产品提纯：由于有副反应存在，该方法获得的1，2-二氯乙烷(CH2ClCH2Cl)还含有少量的多氯化物和HCl。下列提纯操作的顺序是：用水洗涤，静置，分去水层；_______(填序号)；干燥 ；精馏。
① 蒸馏脱去大部分水，获得共沸物
② 加碱闪蒸除去酸性物质及部分高沸物
③ 用水洗涤余碱至中性
④ 将馏分静置、分液
(4)产品纯度的测定：量取5.0mL产品，密度为0.44g·mL-1，加足量稀NaOH水溶液，加热充分反应得到250mL水解液。取25.00mL水解液先用稀硝酸中和至酸性，然后加入过量的50.00mL0.1000mol/LAgNO3溶液，充分反应后再加入硝基苯，用力摇动。用0.1000mol/LNH4SCN标准液滴定过量的AgNO3溶液，重复实验三次，平均消耗标准液10.00mL。已知：Ag++SCN-=AgSCN↓(白色沉淀)，Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2×10-12。
①滴定时，应选用的指示剂为_______(填标号)。
A．FeSO4 B．FeCl3 C．Fe(NO3)3 D．甲基橙
②产品中1，2-二氯乙烷的纯度为_______%。
③实验中加入硝基苯的作用是_______。
6．苯乙腈是一种重要的精细化工产品，主要用于农药、医药、染料和香料中间体的生产。相关科研机构对苯乙腈的生成方法提出改进，使其生产效率进一步提高，同时降低了反应中有毒物质的逸出。
相关物质性质：
物质名称
相对分子质量
颜色、状态
溶解性
沸点/℃
毒性
苯乙腈
117
无色油状液体，密度比水大
难溶于水，溶于醇
233.5
有毒
氯化苄
126.5
无色或微黄色的透明液体
微溶于水，混溶于乙醇
179.4
有毒
氰化钠
49
白色结晶颗粒或粉末
易溶于水
1496
剧毒
二甲胺
45
无色气体，高浓度有类似氨的气味
易溶于水，溶于乙醇
6.9
有毒
反应原理：(氯化苄)+NaCN(苯乙腈)+NaCl
主要装置：
实验步骤：
①向仪器a中加入氯化苄25.3g，缓慢加入适量二甲胺水溶液，放入磁子搅拌。
②安装好球形冷凝管、恒压漏斗及温度计，开启冷凝水，并对仪器a进行加热至90℃。
③向恒压漏斗中加入30%氰化钠水溶液49.0g。
④控制滴加速度与反应温度，使反应在90±5℃下进行。
⑤滴加结束后，加热回流20小时。
⑥反应结束并冷却至室温后，向混合物中加100mL水，洗涤，分液。
⑦往得到的粗产物中加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，倒入蒸馏烧瓶中，弃去CaCl2，进行减压(2700Pa)蒸馏，收集115~125℃馏分，得到产品无色透明液体22.3g。
回答下列问题：
(1)图中仪器a的名称是___，倒置漏斗的作用是___。若反应中缺少二甲胺，相同条件下几乎没有产品得到，说明二甲胺在反应中起到___的作用。
(2)反应温度控制在90±5℃的原因可能是___。加热回流时冷凝水应从___(填“b”或“c”)口进入冷凝管。
(3)进行分液操作时产品在混合物___(填“上层”或“下层”)，分液时的具体操作为将分液漏斗放置在铁架台铁圈上静置至油、水层分层且界面清晰，___。
(4)无水CaCl2颗粒的作用是___。
(5)在蒸馏过程中，减压蒸馏得到的产品纯度和产率均比常压下蒸馏收集233℃馏分高，原因是___。
(6)本实验所得到的苯乙腈产率是___(保留三位有效数字)。
7．苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧化钾的水溶液中发生歧化反应制得，反应的化学方程式为2+KOH→+。
相关物质的熔沸点、溶解度如表所示：
物理性质
名称
熔点/℃
沸点/℃
水中的溶解度/g
25℃
50℃
95℃
苯甲酸
122.4
249
0.17
0.95
6.8
苯甲醇
－15.3
205.45
0.34
氯化钾
770
1420
35
42.6
55
苯甲醇易溶于乙醚，能溶于水。苯甲醛能与乙醇、乙醚、氯仿等混溶，微溶于水，能与亚硫酸氢钠加成生成羟基磺酸钠，羟基磺酸钠难溶于有机溶剂而易溶于水。某研究小组按下列步骤处理，请回答相关问题：
(1)在250mL的锥形瓶中加入18gKOH溶于18mL水，在略低于常温的水浴中，剧烈搅拌并逐滴滴入新蒸馏过的苯甲醛21g，反应6小时，得到白色糊状物。将上述所得白色糊状物全部溶解于60mL水中，再加入乙醚萃取与分液，分3次进行，每次用20mL乙醚萃取，将每次萃取液合并。
①萃取和分液的操作应该在图甲____装置中进行(填“Ⅰ”“Ⅱ”“Ⅲ”或“Ⅳ”)。
②实验中要先加入60mL水，目的是____。
(2)取(1)中的上层溶液，依次加入饱和的NaHSO3溶液、Na2CO3溶液、水洗涤，加入饱和的NaHSO3溶液目的是___。然后用无水K2CO3干燥、过滤，将干燥、过滤后的乙醚溶液放入图甲中“I”、“Ⅱ”、“Ⅲ”、“Ⅳ”的某装置中蒸馏，先蒸去乙醚，然后再蒸馏得苯甲醇，收204~206℃的馏分。为什么要先干燥、过滤后再蒸馏，而不直接蒸馏，原因是___。
(3)取(1)中的下层溶液用浓盐酸酸化，使苯甲酸完全析出，再将苯甲酸晶体转入漏斗中过滤，在转移时杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入漏斗中，下列液体最合适的是___(填序号)。A．无水乙醇 B．饱和NaCl溶液 C．70%乙醇水溶液 D．滤液
(4)将(3)中得到的固体粗产品进一步提纯的方法如图乙。
你认为①中控制温度和操作方法最佳的是___(填序号)。
A．低温(5℃)，将KCl溶解，苯甲酸几乎不溶解
B．常温，将KCl溶解，苯甲酸溶解极少量溶解
C．95℃，将苯甲酸与KCl混合物的粗品全部溶于热的蒸馏水中，再多加5mL蒸馏水，但不冷却
D．95℃，将苯甲酸与KCl混合物的粗品全部溶于热的蒸馏水中，然后冷却到常温、结晶
(5)苯甲酸精品含量的测定
称量苯甲酸精品0.3050g放入250mL的锥形瓶中，加入20mL蒸馏水，适当微热(水浴加热加速溶解)，再加入1~2滴酚酞作指示剂，用0.1000mol·L-1标准氢氧化钠溶液滴定。当滴加最后一滴氢氧化钠标准溶液，锥形瓶中溶液颜色由无色变成浅红色，且半分钟内不褪色，停止滴定。重复实验2次，平均消耗标准氢氧化钠溶液24.80mL，则苯甲酸的含量为___%。
8．在电池中有重要应用。以软锰矿(主要成分为)为原料制备粗二氧化锰颗粒的过程如下：
(1)浸出
①用硫酸和可溶解软锰矿，请补全该反应的离子方程式：______
□+□___________+□___________=□+□□______
②浸出时可用代替硫酸和。下列说法正确的是___________(填序号)。
a．在反应中作氧化剂
b．用浸出可减少酸的使用
c．该法可同时处理烟气中的，减少大气污染
(2)净化、分离
①软锰矿浸出液中的、可通过加碱转化为沉淀去除，分离出清液的方法是___________。
②为减少碱用量，可以通过稀释浸出液除去，结合离子方程式解释原理：___________。
(3)热解
在一定空气流速下，相同时间内热解产物中不同价态的占比随热解温度的变化如图。热解过程中涉及如下化学反应：
i．
ii．
iii．
①为了增大产物中的占比，可以采用的措施是___________(答出两条)。
②温度升高，产物中的占比降低，可能的原因是___________。
9．硫酸铜在生产、生活中应用广泛。用铜精炼炉渣(主要成分为CuO、 FeO、Al2O3、SiO2)为原料生产硫酸铜晶体并测定其结晶水含量，过程如下：
步骤I．硫酸铜晶体的制备
步骤II．硫酸铜晶体结晶水含量的测定
①称取样品质量为m1；②研磨，加热；③冷却至室温；④再次称量得固体m2；⑤重复②-④的步骤，至恒重；⑥计算得出结果。
已知： i.硫酸铜晶体易溶于水，难溶于乙醇。
ii.减压过滤装置如图所示。
试回答下列问题：
(1)操作I的名称为___________。
(2)操作III含有下列具体操作：
①蒸发浓缩至表层出现晶膜、___________。
②减压过滤后洗涤沉淀可能需要用到以下操作：
a．加入水至浸没沉淀物；
b．加入乙醇至浸没沉淀物；
c．洗涤剂缓慢通过沉淀物；
d．洗涤剂快速通过沉淀物；
e．关小水龙头；
f.开大水龙头；
g．重复2-3次。
请选出正确的操作并排序：___________→___________→___________ →f →___________。___________
(3)测定晶体中结晶水含量的实验中，有关操作选用仪器错误的是___________(填序号)。
A．研磨
B．称量
C．加热
D．冷却
A．A B．B C．C D．D
(4)若至恒重时质量仍然为m2，则n=___________( 写表达式)。
(5)如实验结果发现测得结晶水数量n偏高，可能的原因有___________(填序号)。
A．加热前称量时坩埚未完全干燥
B．加热过程中有少量晶体溅出
C．加热时坩埚内固体变黑
10．碘在科研与生活中有重要作用。
I．实验室按如下实验流程提取海带中的碘。
海带→灼烧→过滤→氧化→萃取、分液→I2的CCl4溶液
(1)上述实验流程中不需要用到的仪器是_______(从下列图中选择，写出名称)。
(2)“氧化”时加入3mol·L-1H2SO4和3%H2O2溶液，发生反应的离子方程式为_______。
(3)海带灰中含有的其他可溶性无机盐。是在________(从以上流程中选填实验操作名称)中实现与碘分离。
II．定量探究+2I-=2+I2的反应速率与反应物浓度的关系。
查阅资料：该反应速率与c(S2O82-)和c(I-)的关系v=kcm()cn(I-)，k为常数。
实验任务：测定不同浓度下的反应速率确定所m、n的值。
实验方法：按下表体积用量V将各溶液混合，(NH4)2S2O8溶液最后加入，记录开始反应至溶液出现蓝色所用的时间t。实验过程中发生如下反应：+2I-=2+I2(慢)I2+2=2I-+(快)
实验记录表：
实验编号
A
B
C
D
E
0.2mol·L-1(NH4)2S2O8溶液/mL
10
5
2.5
10
10
0.2mol·L-1KI溶液/mL
10
10
10
5
2.5
0.05mol·L-1Na2S2O3溶液/mL
3
3
3
3
3
0.2mol·L-1KNO3溶液/mL
0
V1
V2
V3
V4
0.2mol·L-1(NH4)2SO4溶液/mL
0
V5
V6
V7
V8
0.2%淀粉溶液/mL
1
1
1
1
1
t/s
t1
t2
t3
t4
t5
(4)加入KNO3、(NH4)2SO4溶液的目的是控制实验条件，其中V1_______，V4_______，V5________。
(5)当溶液中_____(填化学式)耗尽后溶液出现蓝色。根据实验A的数据，反应速率v(-)=______mol·L-1·s-1(列出算式)。
(6)根据实验数据可确定m、n的值。n=1的判断依据是_____(用t的关系式来表示)。
11．严谨的实验设计能有效规避实验风险，能重复实验并得到相同的结果。由粗盐制备试剂级的NaCl的相关实验步骤和装置如下：
【粗盐的提纯】
第I步：称取20.0g粗盐(含MgCl2、CaCl2、Na2SO4杂质)，用80mL水溶解，加入1.0mol/L BaCl2至观察不到明显沉淀为止，用倾析法分离，保留滤液。
第II步：向滤液中先后加入过量2.0mol/L NaOH、1.0mol/L Na2CO3，过滤，再用3.0mol/L HC1调节pH至1～2。
第III步，加热浓缩至溶液刚刚出现微晶膜。
(1)第I步加入BaCl2时，证明SO已经除净的实验方法是___________。
(2)第II步加入Na2CO3可以除去的离子为___________。
(3)第II步加热浓缩时所用到的硅酸盐材质的仪器有酒精灯、___________；已知：Ksp(BaCO3)=5.0×10-9、Ksp(BaSO4)=1.1×10-10；如果省略第I步“倾析法分离”，所得氯化钠溶液的纯度将___________(填“升高”、“降低”或“不受影响”)。
【试剂级的NaCl的制备】
第IV步，将第II步浓缩溶液转移至下图装置C中继续实验。
(4)装置A中发生的化学反应方程式为___________，控制该反应速率可采取的措施___________(任答一点即可)。
(5)装置B中的广口瓶和装置C、D中的漏斗，其共同作用是___________，装置C的溶液中能观察到的实验现象是___________。装置D中盛放的试剂为___________(填“NaOH溶液”、“NaHSO3溶液”或“浓H2SO4”)。
12．过碳酸钠()俗称固体双氧水，易溶于水，可以替代过氧化钙作为水产养殖业的产氧剂，放氧速率高于过氧化钙，并可给在贮运过程中的鱼、虾等生物供氧保鲜。某实验小组模拟工业生产过碳酸钠，装置如图所示。
(1)装置中仪器A的名称为_______；仪器B的侧面导管的作用是_______。
(2)按图连接好装置后，在三颈瓶中加入固体，再由B向三颈瓶中加入，充分反应。反应时，反应温度不能太高，原因是_______；向反应后的混合物中加入固体，搅拌、静置、过滤、洗涤、烘干，得到过碳酸钠晶体。加入固体的作用是_______。
(3)过碳酸钠为鱼、虾等生物供氧时，其有效成分是过氧化氢(不稳定，易分解)，将过氧化氢制成过碳酸钠的优点是_______。
(4)实验制得的过碳酸钠活性氧测定。取6g上述实验制得的过碳酸钠样品溶于水中，滴入稀硫酸酸化，再加入足量的溶液，并加入少量淀粉，待充分反应后，置于250mL容量瓶中定容；从容量瓶中取出25mL于锥形瓶中，用溶液滴定至终点，消耗溶液的体积为21.00mL。(已知：)已知：过碳酸钠产品质量的优劣可用活性氧的质量分数【w(活性氧)】表示，当w(活性氧)≥13%时为优等品。其计算方法如下：w(活性氧)=。
①滴定终点时的现象为_______。
②该实验制得的过碳酸钠的w(活性氧)=_______，则该过碳酸钠_______(填“是”或“不是”)优等品。
13．肉桂酸常用于制造麻醉剂、消毒剂和止血药等。实验室制备原理是：
已知部分信息如下表所示：
名称
苯甲醛
乙酸酐
肉桂酸
结构简式
相对分子质量
106
102
148
密度/
1.04
1.08
1.24
熔点/
133
沸点/
140
300
溶解性
___________
与水反应
难溶于水
实验步骤如下(部分加热装置省略)：
①在三口烧瓶中加入苯甲醛、乙酸酐和适量催化剂；
②将混合物在油浴上加热回流，如图1所示；
③加入蒸馏水浸泡几分钟；进行水蒸气蒸馏，直至蒸出液体变澄清为止，可在锥形瓶底部收集到未反应的苯甲醛，如图2所示；
④将烧瓶冷却后，加入溶液，再加入约水，加热煮沸；趁热过滤，如图3所示；
⑤待滤液冷却至室温后，在搅拌下小心加入1∶1盐酸，至溶液呈酸性；
⑥冷却结晶，抽滤析出的晶体，如图4所示；用少量冷却水洗涤、尽量抽干并转移到滤纸上称量，粗产品质量为。
回答下列问题：
(1)图1装置中，仪器A的名称是___________，___________(选填“能”或“不能”)用热水浴替换油浴。
(2)步骤③中，利用水蒸气蒸馏除去未反应的苯甲醛，可知苯甲醛___________(填“难溶于水”或“易溶于水”)。
(3)图2装置中导管1的作用是___________。
(4)步骤④中，加氢氧化钠溶液的目的是___________。利用图3装置过滤，优点是___________。
(5)步骤⑥中，用图4装置抽滤，相对普通方法过滤，其突出优点是___________。
(6)本实验的产率约为___________(计算结果保留2位有效数字)。
14．苯胺()是无色油状液体，具有还原性，沸点为184℃，加热至370℃分解，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，能与酸反应生成易溶于水的盐。实验室还原硝基苯制取苯胺的装置(夹持和控温装置略去)如图所示，具体操作步骤如下：
步骤1：在三颈烧瓶中加入30g锡粒(过量)、15mL硝基苯、2～3粒沸石，装上仪器a，量取满足实验需求的浓盐酸，从仪器a管口加入，并不断摇动反应装置，然后在100℃左右条件下加热30min。
步骤2：冷却至室温后，在摇动下慢慢加入50％NaOH溶液，将反应液调至碱性。
步骤3：将反应液取出至分液漏斗中，向水层加入NaCl固体使其饱和后，用20mL乙醚分两次萃取，合并粗苯胺和乙醚萃取液，用粒状氢氧化钠干燥。
步骤4：将干燥后的溶液加入到水蒸气蒸馏装置进行蒸馏(仪器b未画出)，把蒸出液用食盐饱和后，再移入分液漏斗中，分出苯胺，用粒状NaOH干燥后进行常压蒸馏，收集183～185℃馏分，冷却后称重，质量为11.3g。
已知反应可能经过下列过程：
①2(
②(
回答下列问题：
(1)应采用的仪器b的名称为_______，仪器a、b的作用是否完全相同_______(填“是”或“否”)。
(2)步骤1加入浓盐酸时，反应太剧烈，可能会导致瓶内混合物剧烈沸腾，为了解决个问题，除了将反应装置浸入冷水中以外，加入盐酸时可采用_______(填序号)。
①一次快速加入 ②分多次少量加入
混合以后反应宜采用的加热方法是_______。
(3)步骤2中加入NaOH溶液的目的是_______。
(4)苯胺易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，但步骤3中使用乙醚却不用乙醇萃取苯胺的理由是_______。
(5)本实验中苯胺的产率为_______(保留三位有效数字)。
(6)有同学想要直接用氢气还原硝基苯来制备苯胺，请写出一条实验注意事项_______。
(7)采用蒸馏方法提纯苯胺时，有人建议采用减压蒸馏更加合理，理由是_______。
15．亚硝酸钠()是一种肉制品生产中常见的食品添加剂，使用时必须严格控制其用量。某兴趣小组设计了如下图所示的装置制备 (A中加热装置已略去，NO可与过氧化钠粉末发生化合反应，也能被酸性氧化成)。
(1)仪器a的名称是___________。
(2)A中实验现象为___________。
(3)为保证制得的亚硝酸钠的纯度，C装置中盛放的试剂可能是___________(填字母序号)。
A．NaOH固体 B．无水 C．碱石灰 D．浓硫酸
(4)E中发生反应的离子方程式为___________。
(5)从提高氮原子利用率的角度出发，其中B装置设计存在一定缺陷，如何改进？___________。
(6)已知：；，为测定得到产品中的纯度，采取如下实验步骤：准确称取质量为0.80g的样品放入锥形瓶中，加适量水溶解后，加入过量的0.800mol/L KI溶液、淀粉溶液；然后滴加稀硫酸充分反应后，用溶液滴定至终点。重复以上操作3次，所消耗溶液的体积分别为20.02mL、19.98mL、20.25mL。滴定终点时的实验现象为___________，该样品中纯度为___________。
参考答案：
1．(1) 恒压滴液漏斗 平衡压强，使液体顺利留下
(2) 饱和食盐水 增大反应物的接触面积，加快反应速率
(3) 降低 蒸发浓缩 冷却结晶
(4) 87.5% 碱
【解析】
装置A中KMnO4固体与浓盐酸反应产生Cl2，装置B用于除去C12中混有的HCl，生成的气体经饱和食盐水除杂后，通入NaOH溶液中，制备NaClO碱性溶液，操作为：打开装置A中恒压滴液漏斗(仪器)的活塞及活塞K，制取Cl2， 生成的气体经饱和食盐水除杂后，通入NaOH溶液中，制备NaClO碱性溶液，关闭装置A中恒压滴液漏斗活塞及活塞K，打开装置C中分液漏斗活塞，滴入Na3PO4、Na2HPO4混合液， 反应生成“消洗灵”，D是安全瓶，氯气有毒，需要尾气处理， E吸收尾气，防止污染大气。
(1)
仪器a的名称是恒压滴液漏斗，实验中用仪器a加浓盐酸是为了平衡压强，使液体顺利滴下，装置A中高锰酸钾和浓盐酸反应制备氯气，反应的离子方程式为，故答案为：恒压滴液漏斗；平衡压强，使液体顺利留下；；
(2)
装置B用于除去氯气中的HCl，盛装的试剂为饱和食盐水，装置C中采用多孔球泡的目的是增大反应物的接触面积，加快反应速率，故答案为：饱和食盐水；增大反应物的接触面积，加快反应速率；
(3)
Cl2与NaOH溶液在加热的条件下反应生成NaClO3和NaCl，会影响NaClO的生成，根据反应方程式知所以如果采用热水浴会使“消洗灵”(Na10 P3O13 Cl·5H2O)的产率降低；由于钠盐Na10P3O13 Cl易溶于水，“系列操作”包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、低温干燥，故答案为：降低；蒸发浓缩；冷却结晶；
(4)
Na10P3O13 Cl中Cl显+1价，结合得失电子守恒和滴定反应可得关系式，25.00mL待测液中，，因此1.500g产品中，，故产品的纯度为，Na2S2O3是强碱弱酸盐，水解显碱性，所以标准液应放在碱式滴定管中，故答案为：87.5%；碱。
2．(1) a 球形冷凝管的接触面积大，冷凝效果好 停止加热，待冷凝管冷却到室温后，再先通冷凝水再重新加热
(2)反应进行到20min时1-溴丁烷产量较大接近1.15mL，再延长反应时间，对其产量变化不大，且浪费能源
(3)A
(4) 烧杯、玻璃棒和分液漏斗 除去1-溴丁烷中的正丁醇
(5)53.7%
(6)浓硫酸能催化正丁醇分子间脱水转化为丁醚或者浓硫酸能催化正丁醇分子内脱水发生消去反应转化为1-丁烯
【解析】
(1)
冷凝管中冷却水的流向为“下进上出”，则图1冷凝管的进水口是a，球形冷凝管的接触面积大，冷凝效果好，则实验中使用球形冷凝管而不用直形冷凝管，如果加热一段时间后，发现没有通冷凝水，应该采取的措施是停止加热，待冷凝管冷却到室温后，再先通冷凝水再重新加热，故答案为：a；球形冷凝管的接触面积大，冷凝效果好；停止加热，待冷凝管冷却到室温后，再先通冷凝水再重新加热；
(2)
由题干图2表示信息可知，反应进行到20min时1-溴丁烷产量较大，再延长反应时间，对其产量变化不大，且浪费能源，则一般反应进行选择的适宜时间为20min，故答案为：反应进行到20min时1-溴丁烷产量较大接近1.15mL，再延长反应时间，对其产量变化不大，且浪费能源；
(3)
合成1-溴丁烷时，为了防止反应中生成的HBr挥发，HBr为酸性气体，能与NaOH反应，难溶于CCl4和CS2等非极性溶剂中，则烧杯中盛放氢氧化钠溶液作吸收剂，故答案为：A；
(4)
由题干表中信息可知，1-溴丁烷不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂，正丁醇微溶于水，易溶于浓硫酸及有机溶剂，则洗涤粗产物时用分液操作进行分离，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和分液漏斗，加入浓硫酸洗涤的目的是除去1-溴丁烷中的正丁醇，故答案为：烧杯、玻璃棒和分液漏斗；除去1-溴丁烷中的正丁醇；
(5)
在10mL三颈烧瓶中，加入2.60g(约0.025mol)研细的溴化钠，1.85mL正丁醇并放入一粒搅拌子，根据反应方程式NaBr+H2SO4+CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2Br+NaHSO4+H2O可知，NaBr稍微过量，按正丁醇的量进行计算可知，1-溴丁烷的物质的量为：n=n(正丁醇)==0.02mol，则实验中的理论产量为：0.02mol×137g/mol=2.74g，实验中1-溴丁烷的产率是 =53.7%，故答案为：53.7%；
(6)
不同的物料比对1-溴丁烷产量有影响，如果反应开始时多增加1.00mL浓硫酸，其余实验条件不变，测得1-溴丁烷的产量是0.80mL，产量减小可能的原因是浓硫酸能催化正丁醇分子间脱水转化为丁醚或者浓硫酸能催化正丁醇分子内脱水发生消去反应转化为1-丁烯，故答案案为：浓硫酸能催化正丁醇分子间脱水转化为丁醚或者浓硫酸能催化正丁醇分子内脱水发生消去反应转化为1-丁烯。
3．(1) Mg3N2+8HCl=3MgCl2+2NH4Cl
(2)2NH3+3CuO3Cu+N2↑+3H2O
(3) AECBDE(或AECBDB) 浓硫酸 干燥N2并除去N2中的NH3
(4)检验是否还存在未反应的镁
(5) 碱式滴定管或移液管 甲基橙 80.00%
【解析】
装置A中浓氨水与生石灰混合生成NH3，E中装有碱石灰干燥氨气，氨气进入装置C中，和氧化铜在加热条件下反应生成Cu、N2和H2O；装置B中装有浓硫酸，除去氮气中的氨气和水蒸气；装置D中，氮气和镁反应生成Mg3N2；在装置D后连接装置E或装置B，防止空气中的水蒸气进入装置D中，故装置连接顺序为AECBDE(或AECBDB)。
(1)
Mg3N2是一种离子化合物，其电子式为；Mg3N2能溶于酸，其与盐酸溶液反应的化学方程式为Mg3N2+8HCl=3MgCl2+2NH4Cl；
(2)
装置C中，氨气和氧化铜在加热条件下反应生成Cu、N2和H2O，化学方程式为2NH3+3CuO3Cu+N2↑+3H2O；
(3)
由分析可知，装置连接顺序为AECBDE(或AECBDB)；装置B中盛放的液体是浓硫酸，用于除去氮气中的水蒸气和氨气；
(4)
实验结束后，取装置D的硬质玻璃管中的少量固体于试管中，加适量蒸馏水充分振荡，再弃去上层清液，加入盐酸，观察是否有气泡产生，若有气泡产生，则说明固体中含有未反应的镁，则该操作的目的是检验是否还存在未反应的镁；
(5)
氨水显碱性，应用碱式滴定管或移液管量取；当达到滴定终点时，溶液中的溶质为NH4Cl，溶液显弱酸性，则应选择甲基橙作指示剂；用0.1000mol/L的盐酸滴定至终点，消耗盐酸的体积为36.00mL，则生成NH3的物质的量为，根据N元素守恒，Mg3N2的物质的量为0.018mol，则Mg3N2的纯度为=80.00%。
4．(1) 球形干燥管 a
(2) SO2 HCl
(3)温度过高则冰醋酸、二氯亚砜会挥发且二氯亚砜会分解，导致产品产率降低
(4) 做干燥剂，防止空气中水进入装置 氢氧化钠溶液
(5)蒸馏
(6)60.5
【解析】
冰醋酸加入到三颈烧瓶中，再分批缓慢加入SOCl2，水浴加热控制反应温度35℃，搅拌回流2小时，反应生成乙酸酐，利用各物质沸点不同，进行蒸馏分离提纯得到较纯乙酸酐，通过计算可求理论产品质量，然后通过实际质量求出产品产率。
(1)
仪器c的名称是球形干燥管；冷凝管的进水方向为下进上出，进水口是a；
(2)
反应1：CH3COOH+SOCl2→CH3COCl+X↑+Y↑，根据质量守恒可知，生成气体为二氧化硫、氯化氢气体，化学式为SO2、HCl；
(3)
冰醋酸沸点为118℃，SOCl2沸点为79℃且受热易分解，控制反应温度在35℃左右，不宜过高，温度过高则冰醋酸、二氯亚砜会挥发且二氯亚砜会分解，导致产品产率降低；
(4)
反应物中二氯亚砜遇水水解、生成物中乙酰氯遇水或乙醇剧烈分解，c中盛放无水氯化钙，无水氯化钙可以做干燥剂，防止空气中水进入装置；反应生成二氧化硫气体有毒会污染空气，d中盛放的试剂是氢氧化钠，氢氧化钠可以吸收二氧化硫减少污染；
(5)
由图表信息可知，四种物质的沸点不同，则步骤II中从混合物中提纯乙酸酐应采取的操作为蒸馏提纯；
(6)
由反应：CH3COOH+SOCl2→CH3COCl+X↑+Y↑、CH3COCl+CH3COOH→(CH3CO)2O+HCl↑，可知2CH3COOH～SOCl2～(CH3CO)2O；21.0g CH3COOH的物质的量为21.0g÷60g/mol=0.35mol，21.0gSOCl2的物质的量为21.0g÷119g/mol≈0.176mol，0.176×2>0.35，则CH3COOH量不足，完全反应理论上生成(CH3CO)2O的质量为0.35mol÷2×102g/mol=17.85g，故该方法制得乙酸酐的产率是 。
5．(1) 三颈烧瓶 防止CH2ClCH2Cl挥发 溶解Cl2和乙烯，促进气体反应物间的接触 ，
(2) fghi ihed
(3)②③①④
(4) C 90% 防止在滴加NH4SCN溶液时，AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀
【解析】
(1)
①由图可知，装置A的名称为三颈烧瓶；
②根据题干信息可知，1，2-二氯乙烷的沸点为83.6°C，为了防止1，2-二氯乙烷挥发，乙装置应采用水浴加热的方式控制反应温度在50℃～70℃；
③乙装置在通入气体前，加入适量的1，2-二氯乙烷液体，其作用是溶解Cl2和乙烯，促进气体反应物间的接触；
④若反应气（Cl2和CH2=CH2）中混有水，Cl2和水会发生反应：， CH2=CH2和水会发生加成反应生成乙醇，反应的化学方程式为；
(2)
利用甲装置生成氯气，生成的氯气通过饱和食盐水除去HCl，经过浓硫酸干燥后通入装置乙，装置戊中加热乙醇得到乙烯，通过水除去挥发的乙醇，再经浓硫酸干燥后通入装置乙与氯气发生反应生成1，2-二氯乙烷，因此装置的连接顺序为a→f→g→h→i→bc←i←h←e←d←j。
(3)
由于有副反应存在，该方法获得的1，2-二氯乙烷（CH2ClCH2Cl）还含有少量的多氯化物和HCl，可通过以下操作提纯1，2-二氯乙烷：用水洗涤，静置，分去水层；加入碱性物质蒸除去酸性物质及部分高沸物，用水洗涤多余的碱，再蒸馏脱去水，得到共沸物，然后将馏分静置、分液、干燥后进行精馏，因此操作的顺序为②③①④；
(4)
①达到滴定终点时SCN-开始过量，SCN-与铁离子发生显色反应，应选择含铁离子的物质作为指示剂，由于氯化铁会影响后续氯离子测定，应使用Fe(NO3)3作为指示剂，故选C；
②量取5.0mL产品，密度为0.44g·mL-1，其质量为0.44 g•mL-1×5.0 mL=2.2g，加足量稀NaOH溶液，发生的反应为，取25.00mL水解液先用稀硝酸中和至酸性，然后加入过量的50.00mL0.1000mol/LAgNO3溶液，发生反应，充分反应后再加入硝基苯，用力摇动，用0.1000mol/LNH4SCN标准液滴定过量的AgNO3溶液，重复实验三次，平均消耗标准液10.00mL，则25.00mL水解液中，所以产品中，根据氯原子守恒可知，，则产品1，2-二氯乙烷的纯度为；
③防止在滴加NH4SCN时，AgCl沉淀部分转化为AgSCN沉淀，滴NH4SCN溶液前可加入硝基苯使沉淀表面被有机物覆盖，如果不进行此操作，则会有AgCl部分电离，消耗的NH4SCN溶液偏多，因此实验中加入硝基苯的作用是防止在滴加NH4SCN溶液时，AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀。
6．(1) 三颈烧瓶 防止倒吸 催化
(2) 便于控制反应速率、为催化剂二甲胺的最适温度 b
(3) 下层 打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体从分液漏斗下端放出，待油、水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞，把上层液体从分液漏斗上口倒出
(4)吸收水分，干燥产品
(5)有机物受热易分解，使苯乙腈纯度和产率降低
(6)95.3%
【解析】
根据实验步骤可知，通过氯化苄和NaCN溶液反应来制备苯乙腈，先将氯化苄和适量的二甲胺混合于三颈烧瓶中，通过恒压漏斗向三颈烧瓶中滴加NaCN溶液，在水浴加热下发生反应，再经过水洗涤、无水氯化钙吸水干燥、蒸馏精制得到最终产品，并根据产率计算出最终的产率，据此分析解题。
(1)
由实验装置图可知，图中仪器a的名称是三颈烧瓶；由于反应是控制在90±5℃下进行，二甲胺会挥发，而其易溶于水，倒置的漏斗可以防止倒吸；反应中加入的二甲胺，不是该反应的反应物或生成物，且无二甲胺时几乎不发生反应，故二甲胺作为催化剂参与反应，起到催化作用。
(2)
反应在90±5℃下进行的原因可能是此时便于控制反应速率、实验时间适中、为催化剂的最适温度等；加热回流时冷凝水下进上出，缓慢流经冷凝管，起到良好的冷凝效果，所以冷凝水应从b口进入冷凝管。
(3)
由相关物质性质可知产物苯乙腈密度大于水，故分液时产品在混合体系下层。分液时的具体操作为将分液漏斗放置在铁架台铁圈上静置至油、水层分层且界面清晰，然后打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体从分液漏斗下端放出，待油、水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞，把上层液体从分液漏斗上口倒出。
(4)
无水CaCl2颗粒具有较强的吸水性，可作干燥剂，向水洗过后的粗产物中加无水CaCl2颗粒可除去有机产物中的水分，起干燥的作用。
(5)
在蒸馏过程中，常压下蒸馏，苯乙腈沸点为233.5℃，需收集233℃左右的馏分，加热温度高，而减压蒸馏时，只需收集115~125℃馏分，即可得到产品，加热温度低，一方面温度低较安全，另一方面有机物一般受热易分解，加热温度高使得收集到的产物苯乙腈纯度和产率降低。
(6)
25.3g氯化苄的物质的量为=0.2mol，所用NaCN的物质的量为=0.3mol，根据反应方程式可知NaCN过量，以氯化苄的量计算苯乙腈的理论产量为0.2mol，所用产率为×100%≈95.3%。
7．(1) Ⅳ 使苯甲酸钾和氢氧化钾溶于水，便于分层
(2) 除去苯甲醇中的杂质苯甲醛(使苯甲醛与亚硫酸氢钠加成生成羟基磺酸钠溶于水而除去) 如果不先干燥，则在蒸馏过程中还需先蒸出水，浪费能量；如果不先过滤，则在蒸馏的过程中K2CO3•10H2O又会脱水；如果有水存在，水与苯甲醇可能形成共沸物(“恒沸溶液”)，无法进一步提高苯甲醇的纯度
(3)D
(4)D
(5)99.20
【解析】
反应液含有苯甲醇和苯甲酸钠，加入乙醚萃取，分液，得到的有机层为苯甲醇和乙醚的混合物，蒸馏可得到苯甲醇，水层为苯甲酸钠的水溶液，加入盐酸酸化得到苯甲酸，经蒸发结晶、过滤、洗涤可得到苯甲酸。
(1)
①萃取和分液要在分液漏斗中进行，萃取和分液的操作应该在图甲Ⅳ装置中进行(填“Ⅰ”“Ⅱ”“Ⅲ”或“Ⅳ”)。故答案为：Ⅳ；
②苯甲酸钾和氢氧化钾是离子化合物，易溶于水，难溶于乙醚，加入水，便于苯甲酸钾和氢氧化钾进入水层与溶于乙醚的苯甲醇和苯甲醛的油层分层，再分液。实验中要先加入60mL水，目的是使苯甲酸钾和氢氧化钾溶于水，便于分层。故答案为：使苯甲酸钾和氢氧化钾溶于水，便于分层；
(2)
上层溶液是苯甲醇的乙醚溶液，含有杂质苯甲醛，根据题中信息，苯甲醛与亚硫酸氢钠加成生成溶于水的羟基磺酸钠，可以除去苯甲醇中的杂质苯甲醛，取(1)中的上层溶液，依次加入饱和的NaHSO3溶液、Na2CO3溶液、水洗涤，加入饱和的NaHSO3溶液目的是除去苯甲醇中的杂质苯甲醛(使苯甲醛与亚硫酸氢钠加成生成羟基磺酸钠溶于水而除去)。然后用无水K2CO3干燥、过滤，将干燥、过滤后的乙醚溶液放入图甲中“I”、“Ⅱ”、“Ⅲ”、“Ⅳ”的某装置中蒸馏，先蒸去乙醚，然后再蒸馏得苯甲醇，收204~206℃的馏分。要先干燥、过滤后再蒸馏，而不直接蒸馏，原因是如果不先干燥，则在蒸馏过程中还需先蒸出水，浪费能量；如果不先过滤，则在蒸馏的过程中K2CO3•10H2O又会脱水；如果有水存在，水与苯甲醇可能形成共沸物(“恒沸溶液”)，无法进一步提高苯甲醇的纯度。故答案为：除去苯甲醇中的杂质苯甲醛(使苯甲醛与亚硫酸氢钠加成生成羟基磺酸钠溶于水而除去)；如果不先干燥，则在蒸馏过程中还需先蒸出水，浪费能量；如果不先过滤，则在蒸馏的过程中K2CO3•10H2O又会脱水；如果有水存在，水与苯甲醇可能形成共沸物(“恒沸溶液”)，无法进一步提高苯甲醇的纯度；
(3)
冲洗杯壁上的晶体，将苯甲酸晶体完全转移到漏斗中的最佳方法是用滤液冲洗杯壁上的晶体，不会引入杂质，也不会使晶体溶解而造成损失，D正确。故答案为：D；
(4)
苯甲酸中含有的杂质是KCl，KCl的溶解度比苯甲酸大，降温会析出苯甲酸晶体，向氯化钾不析出(这与教材上的“趁机过滤”是不同的，因为教材上的苯甲酸含有难溶于水的泥沙等杂质)，D正确。故答案为：D；
(5)
滴定消耗的氢氧化钠溶液的平均体积为24.80mL，根据反应可知，则苯甲酸的含量为，则苯甲酸的含量为99.2%故答案为：99.2。
8．(1) +2Fe2++4H+=+2+2H2O bc
(2) 过滤 稀释浸出液，使得溶液的pH升高，导致+3H2O3H++Fe(OH)3正向移动
(3) 控制温度在450左右、增大空气的流速 反应速率ii大于反应速率 i
【解析】
软锰矿通过浸出操作得到含的浸出液，加热碳酸氢铵通过净化分离得到，热解得到二氧化锰粗颗粒。
(1)
①二氧化锰具有氧化性，亚铁离子具有还原性，用硫酸和可溶解软锰矿，离子方程式：为+2Fe2++4H+=+2+2H2O；
②a．二氧化锰和反应生成硫酸根离子，硫元素化合价升高，在反应中作还原剂，a错误；
b．用代替硫酸浸出，减少了硫酸的使用量，b正确；
c．该法可充分利用二氧化硫，将二氧化硫转化为盐溶液，可同时处理烟气中的，减少大气污染，c正确；
故选bc；
(2)
①软锰矿浸出液中的、可通过加碱转化为沉淀去除，过滤是分离固液的一种实验操作，故分离出清液的方法是过滤；
②通过稀释浸出液，使得溶液的pH升高，导致+3H2O3H++Fe(OH)3正向移动，利于除去铁离子；
(3)
①由图可知，在450的含量最大且其它价态锰含量较低；由涉及反应可知，通入更多氧气利于二氧化锰的生成；故为了增大产物中的占比，可以采用的措施是控制温度在450左右、增大空气的流速。
②反应中首先生成，然后再转化为其它价态锰，温度升高，产物中的占比降低，可能的原因是由于反应速率ii大于反应速率 i（或者反应i已经完成，ii反应速率更快）
9．(1)过滤
(2) 冷却结晶，加入适量无水乙醇 ebcf g
(3)B
(4)
(5)ABC
【解析】
由铜精炼炉渣成分可知，加入硫酸后，SiO2不反应，其它金属氧化物均发生反应而溶解，滤渣1为SiO2，浸出液中含有Cu2+、Fe2+、Al3+等金属离子，加入双氧水将亚铁离子氧化为三价铁离子，再加CuO调溶液pH，使Fe3+、Al3+沉淀而除去，则滤渣2为Fe(OH)3、Al(OH)3，所得滤液含有CuSO4，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到硫酸铜晶体。
(1)
由分析可知，加入硫酸后，SiO2不反应，以固体形式存在，其它金属氧化物均发生反应而溶解，分离不溶性固体和液体的操作为过滤，故答案为：过滤。
(2)
①析晶时为防止晶体受热分解，当蒸发浓缩至表层出现晶膜时停止加热，冷却结晶，由于乙醇易挥发，加入适量无水乙醇，可加速干燥速度，故答案为：冷却结晶，加入适量无水乙醇。
②减压过滤步骤为关小水龙头，加入乙醇至浸没沉淀物（硫酸铜晶体易溶于水，难溶于乙醇），洗涤剂缓慢通过沉淀物（过快洗涤效果差），开大水龙头，重复2-3次，所以正确的操作顺序为：ebcf g，故答案为：ebcf g。
(3)
测定晶体中结晶水含量的实验中，研磨时用研钵，加热时要用坩埚，加热后要在干燥器中冷却至室温再称量，以上仪器选用均正确，但称量时要把晶体放在坩埚中称量，而不是放在烧杯中称量，故选用仪器错误的是B，故答案选B。
(4)
晶体的质量为m1，结晶水的质量为m1-m2，
=，计算得出n=，故答案为：。
(5)
A．加热前称量时坩埚未完全干燥，水的质量偏大，造成结果偏高，故选A；
B．加热过程中有少量晶体溅出，水的质量偏大，造成结果偏高，故选B；
C．加热时坩埚内固体变黑，硫酸铜分解生成CuO，水的质量偏大，造成结果偏高，故选C；
因此，本题正确答案是：ABC。
10．(1)蒸发皿、酸式滴定管
(2)H2O2+2I-+2H+=I2+2H2O
(3)萃取、分液
(4) 0 7.5 5
(5) Na2S2O3
(6)t5=2t4=4t1
【解析】
(1)
灼烧需要坩埚，过滤需要漏斗，萃取需要分液漏斗，没有用到的是蒸发皿、酸式滴定管；
(2)
海带中的碘以I-的形式存在，故离子反应方程式为：H2O2+2I-+2H+=I2+2H2O；
(3)
海带灰中含有的其他可溶性无机盐。以萃取、分液实现与碘分离
(4)
对照实验探究浓度对反应速率的影响，须保证其他条件完全一致，为保证溶液总体积不变且仅改变或I-的浓度而其他物质浓度不变，即每组铵根离子浓度要与碘离子浓度相等，故V1=0mL，V4= 7.5mL，V5=5mL，
(5)
当Na2S2O3耗尽后，会出现蓝色，根据+2I-=2+I2(慢)I2+2=2I-+(快)可得计量关系~ I2~2，则反应速率v()：v()=1:2，v()=v()=
(6)
n=1表示速率与c(I-)成正比，编号C、D、A中c(I-)的比值为10:5:2.5，则t3：t4：t5=4:2:1，关系表达式为：t5=2t4=4t1。
11．(1)向上清液(或另取上清液于试管中)，滴加3滴溶液，如果仍为澄清，表明已沉淀完全
(2)和
(3) 蒸发皿、玻璃棒(烧杯、玻璃棒也给分，兼答泥三角) 降低
(4) (或) 通过酒精喷灯控制反应温度(逐滴滴加浓)
(5) 防范倒吸 白色浑浊(无色透明固体析出) NaOH溶液
【解析】
(1)
能与结合反应生成白色沉淀，所以向上清液(或另取上清液于试管中)，滴加3滴溶液，如果仍为澄清，表明已沉淀完全，故答案为：向上清液(或另取上清液于试管中)，滴加3滴溶液，如果仍为澄清，表明已沉淀完全；
(2)
和能与反应生成沉淀，所以第II步加入Na2CO3可以除去和离子，故答案为：和；
(3)
加热浓缩时所需的仪器有蒸发皿、玻璃棒、泥三角等；如果省略第I步“倾析法分离”，则溶液中加入碳酸钠溶液时，会有少量的硫酸钡转化为碳酸钡，从而释放出少量的硫酸根，使得NaCl的纯度降低，故答案为：蒸发皿、玻璃棒(烧杯、玻璃棒也给分，兼答泥三角)；降低；
(4)
NaCl固体和浓硫酸受热时会生成挥发性的HCl和，则其方程式为：(或)，可通过酒精喷灯升高温度或逐滴滴加浓来控制反应速率，故答案为：(或)；通过酒精喷灯控制反应温度(逐滴滴加浓)；
(5)
装置B中的广口瓶和装置C、D中的漏斗，均可防止倒吸，装置C中是饱和的NaCl溶液，且表面有晶膜，因此吸收HCl后会有固体析出，则可观察到的实验现象为白色浑浊(无色透明固体析出)；HCl为有毒有害气体，所以要进行尾气处理，则D中所盛放的试剂应为NaOH溶液，故答案为：防倒吸；白色浑浊(无色透明固体析出)；NaOH溶液。
12．(1) (球形)冷凝管 平衡气体压强，使溶液顺利流出
(2) 防止过氧化氢发生分解 增大溶液中钠离子的浓度，有利于过碳酸钠的析出
(3)使于保存和运输
(4) 当滴入最后一滴(或半滴)溶液时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色 14% 是
【解析】
在三颈瓶中加入固体，再由B向三颈瓶中加入，充分反应。向反应后的混合物中加入固体，搅拌、静置、过滤、洗涤、烘干，得到过碳酸钠晶体。
(1)
根据装置图，仪器A的名称为球形冷凝管；仪器B的侧面导管连通了三口烧瓶和恒压滴液漏斗，其作用是平衡气体压强，使溶液顺利流出。
(2)
温度升高，H2O2分解速率加快，为防止过氧化氢发生分解，反应温度不能太高；加入NaCl固体，钠离子浓度增大，有利于过碳酸钠的析出，所以向反应后的混合物中加入NaCl固体可以形成过碳酸钠晶体。
(3)
过碳酸钠较稳定，将过氧化氢制成过碳酸钠，便于保存和运输。
(4)
①滴定终点时，碘单质完全被Na2S2O3消耗，所以滴定终点的现象为当滴入最后一滴(或半滴)Na2S2O3溶液时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色；
②和，可得，则可得，则可得＞13%，则该过碳酸钠是优等品。
13．(1) 球形冷凝管 不能
(2)难溶于水
(3)平衡气压
(4) 将肉桂酸转化成可溶的肉桂酸钠 避免肉桂酸钠晶体析出
(5)过滤速率更快、得到的晶体更干燥
(6)58%
【解析】
本题考查有机物制备实验，首先将苯甲醛、乙酸酐和适量催化剂加入三口烧瓶中，并加热反应生成苯甲酸，蒸出未反应的苯甲醛后，在三口烧瓶中氢氧化钠溶液后，蒸馏出杂质，最后加入盐酸得到产品，以此解题。
(1)
由图可知仪器A的名称是球形冷凝管；加热温度为故不能用热水浴替换油浴；
(2)
根据步骤③中的信息“进行水蒸气蒸馏，直至蒸出液体变澄清为止”，以及“根据锥形瓶底部收集到未反应的苯甲醛”，可知苯甲醛难溶于水；
(3)
水蒸气蒸馏装置中，导管1平衡烧瓶内外大气压，避免瓶内气压过大，发生危险；
(4)
依题意，肉桂酸难溶于水，易与固体杂质混在一起，加入氢氧化钠溶液目的是将肉桂酸转化成可溶的钠盐；通过趁热过滤，除去固体杂质；趁热过滤，避免肉桂酸钠结晶析出，降低产率；
(5)
抽滤实质是减压过滤，优点是过滤速率更快、得到的晶体更干燥；
(6)
根据表格数据，苯甲醛的质量为5×1.04=5.2g，乙酸酐的质量为14×1.08=15.12g，根据相对分子质量知，苯甲醛少量，以苯甲醛的质量为计算依据，肉桂酸的理论产量为，产率为。
14．(1) 直形冷凝管 否
(2) ② 沸水浴加热(或油浴加热)
(3)中和过量的盐酸，促使生成的盐转化为苯胺
(4)乙醚不溶于水，乙醇与水互溶，不能用乙醇代替乙醚从水层萃取苯胺
(5)83.0％
(6)实验前先通入氢气赶走装置内空气
(7)减压蒸馏可以使苯胺在低温下汽化，能减少副反应的发生
【解析】
(1)
仪器a为球形冷凝管，作用为冷凝回流，仪器b用在蒸馏实验中，应为直形冷凝管，作用只是冷凝，二者作用不完全相同，故答案为：直形冷凝管；否；
(2)
分多次少量加入浓盐酸，可以避免反应太剧烈导致瓶内混合物剧烈沸腾；混合以后反应需要在100℃左右进行，宜采用的加热方法是沸水浴加热或油浴加热，故答案为：②；沸水浴加热(或油浴加热)；
(3)
步骤2中加入50％NaOH溶液后发生反应②，目的是中和过量的盐酸，促使生成的盐转化为苯胺，故答案为：中和过量的盐酸，促使生成的盐转化为苯胺；
(4)
乙醚不溶于水，乙醇与水互溶，所以不能用乙醇代替乙醚从水层萃取苯胺，故答案为：乙醚不溶于水，乙醇与水互溶，不能用乙醇代替乙醚从水层萃取苯胺；
(5)
Sn过量，根据硝基苯计算苯胺的理论产量=，产率=，故答案为：83.0％；
(6)
若直接用氢气还原硝基苯来制备苯胺，实验注意事项可以回答氢气使用的安全常识，如赶走空气、验纯等，故答案为：实验前先通入氢气赶走装置内空气；
(7)
减压蒸馏的优点是能降低沸点，使苯胺在低温下汽化，避免高温带来的副反应，故答案为：减压蒸馏可以使苯胺在低温下汽化，能减少副反应的发生。
15．(1)三颈烧瓶
(2)剧烈反应，产生大量红棕色气体
(3)AC
(4)
(5)在B装置中加入一定量的稀硫酸
(6) 溶液由蓝色恰好变为无色，且半分钟不变色 86.25%
【解析】
A中发生反应：，气体通入B中在水和铜的作用下将挥发出的硝酸和产物NO2转化为NO，在C中固体干燥，并除去可能混有的二氧化碳，得到纯净干燥的NO，进入D中发生反应2NO+Na2O2═2NaNO2，尾气在E中高锰酸钾吸收。
(1)由仪器图形可知a为三颈烧瓶；
(2)A中碳和浓硝酸发生，可观察到剧烈反应，产生大量红棕色气体；
(3)为保证制得的亚硝酸钠的纯度，应除去二氧化碳、水等杂质，则C装置中盛放的试剂可能是烧碱、碱石灰，故答案为：A、C；
(4)由信息可知，E装置的作用是利用高锰酸钾溶液的强氧化性氧化吸收有毒气体一氧化氮，避免污染空气，反应的离子方程式为：；
(5)B中铜与硝酸反应仍有硝酸根离子剩余，在B装置中加入一定的稀硫酸，使NO2全部转化为NO，提高氮原子利用率；
(6)滴定终点，碘与完全反应，可观察到溶液由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不变色；3次所消耗Na2S2O3溶液的体积分别为20.02mL、19.98mL、20.25mL，第三次实验误差较大，可舍弃，则消耗Na2S2O3溶液的体积为=20.00(mL)，消耗Na2S2O3的物质的量为0.500mol⋅L−1×20×10−3L=0.01mol，根据题给方程式可知，则NaNO2的物质的量为0.01mol，此NaNO2的纯度为。
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