2022届高考化学二轮复习物质的分离提纯专项练习（含解析）

这是一份2022届高考化学二轮复习物质的分离提纯专项练习（含解析），共16页。试卷主要包含了选择题，实验题等内容，欢迎下载使用。

2022届高三化学二轮复习物质的分离提纯专项练习
一、选择题（共16题）
1．下列不能用于分离混合物的实验操作装置图是
A． B． C． D．
2．我国明代《本草纲目》中收载药物1892种,其中“烧酒”条目下写道:“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑, 蒸令气上……其清如水,味极浓烈,盖酒露也。”这里所用的“法”是指 (   )
A．萃取 B．过滤 C．蒸馏 D．分液
3．粗盐中含可溶性CaCl2、MgCl2及一些硫酸盐，除去这些杂质的试剂可选用①Na2CO3、②NaOH、③BaCl2、④HCl，加入的先后顺序不正确的是
A．②③①④ B．③②①④ C．③①②④ D．①②③④
4．下列除去杂质的方法中，不正确的是
选项
物质(括号内为杂质)
除去杂质的方法
A
铜粉(铁粉)
加入足量稀硫酸，过滤、洗涤、干燥
B
CO(CO2)
通过足量的NaOH溶液，干燥
C
CaCl2溶液(HCl)
加过量的碳酸钙，过滤
D
NaNO3溶液(Na2CO3)
加入过量的Ba(NO3)2溶液，过滤
A．A B．B C．C D．D
5．除去下列括号内的杂质，所加试剂和操作均正确的是
选项
需除杂的物质
试剂
操作
A
NaCl（Na2CO3）
稀盐酸
蒸发结晶
B
CO2（HCl）
饱和Na2CO3溶液
洗气
C
Cl2（H2O）
碱石灰
洗气
D
CO2（CO）
——
点燃
A．A B．B C．C D．D
6．《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是（ ）
A．蒸馏 B．升华 C．干馏 D．萃取
7．用下列装置完成相关实验，合理的是

A．用装置①收集铜与稀硝酸反应产生的NO
B．用装有饱和NaHCO3溶液的装置②除去Cl2中混有的HCl
C．用装置③分离Na2CO3溶液与CH3COOCH2CH3
D．用装置④分离CH3CH2OH与CH3COOCH2CH3
8．铜在自然界多以化合态的形式存在于矿石中。常见的铜矿石有：黄铜矿(CuFeS2)、斑铜矿(Cu5FeS4)、辉铜矿(Cu2S)、孔雀石[CuCO3·Cu(OH)2]。下列说法不正确的是(　　)
A．可用稀盐酸除去铜器表面的铜绿
B．硫酸铜溶液可用作游泳池的消毒剂
C．工业上常采用电解法制取粗铜
D．在上述几种含铜化合物中，铜的质量分数最高的是Cu2S
9．侯德榜创造性地提出了联合制碱法，其流程如图，下列叙述错误的是

A．反应原理为Na++NH3+H2O+CO2=NH+NaHCO3↓
B．X是CO2，副产品是NH4Cl
C．操作Ⅱ采用蒸发结晶分离出副产品
D．“盐析”中加入的Z是NaCl
10．下列除去杂质的方法错误的是（ ）

物质
杂质
试剂
主要操作
A
FeCl2溶液
CuCl2
Fe(足量)
过滤
B
Cl2
HCl
饱和食盐水+浓硫酸
洗气
C
Fe
Fe2O3
稀盐酸（足量）
过滤
D
Na2CO3固体
NaHCO3
无
加热
A．A B．B C．C D．D
11．除去下列括号内的杂质，所加试剂和操作均正确的是
选项
需除杂的物质
试剂
操作
A
Fe2O3（Al2O3）
NaOH溶液
过滤
B
CO2（HCl）
NaOH溶液
将气体通过洗气瓶
C
NaCl（Na2CO3）
稀硫酸
蒸发结晶
D
Mg（Al）
氨水
过滤
A．A B．B C．C D．D
12．下列操作中正确的是（ ）
A．过滤时，玻璃棒与单层滤纸的一边接触
B．过滤时，漏斗下端紧贴烧杯内壁
C．加热试管内物质时，试管底部与酒精灯灯芯接触
D．向试管中滴加液体时，胶头滴管紧贴试管内壁
13．下列说法正确的是 (　　)。
A．乙烯和聚乙烯都能使溴的四氯化碳溶液褪色
B．纤维分为天然纤维和化学纤维，化学纤维包括人造纤维和合成纤维
C．石油干馏可得到汽油、煤油等
D．油脂是高分子化合物，可发生水解反应
14．下列实验中，所选装置或实验设计合理的是（ ）

A．用图①和②所示装置进行粗盐提纯
B．用乙醇提取碘水中的碘选择图③所示装置
C．用图④所示装置进行石油分馏实验制取汽油
D．图⑤所示装置中盛有饱和Na2SO3溶液除去SO2中含有的少量HCl
15．由硫铁矿(主要成分：FeS2 和SiO2)为主要原料得到绿矾(FeSO4·7H2O)的流程如下：

下列说法不正确的是
A．过程1废气中含SO2
B．过程2试剂a 为稀硫酸
C．过程3离子方程式为2Fe3++SO2+2H2O=2Fe2++SO42－+4H+
D．过程4将溶液加热到有较多固体析出，再用余热将液体蒸干，可得纯净绿矾
16．某化工厂利用钡泥（主要含有、、、）制取，其工艺流程如下，下列说法不正确的是

A．酸溶时，与反应的化学方程式为：
B．酸溶时为了加快反应速率，使用浓代替稀并加热煮沸
C．试剂可以是
D．上述流程中洗涤的主要目的是减少废渣中可溶性钡盐对环境的污染
二、实验题
17．下图为从海带中提碘生产的实验室模拟流程。试回答下列问题：

（1）实验操作中所用玻璃仪器为酒精灯、烧杯、普通漏斗、牛角管、锥形瓶、蒸馏烧瓶等。若要完成操作1，还缺少的玻璃仪器有_______，该仪器的作用为_______；操作2的名称为__________；若要完成操作3，还缺少的玻璃仪器有__________。
（2）实验室用二氧化锰制氯气的化学方程式为_____________________。
（3）弃液B中滴入淀粉液，溶液呈蓝色，但通入二氧化硫后蓝色褪去，写出该过程中发生反应的化学方程式并用双线桥标明电子转移的方向和数目_________________。
18．选择适当的方法除去括号内的杂质：
（1）KNO3（NaCl）_______________（2）苯（甲苯）________
（3）甲烷（乙烯）_______________（4）乙酸乙酯（水）___________
（5）碘（沙子）_________________（6）CaO（CaCO3）_________
19．辉铜矿石主要含有硫化亚铜(Cu2S)及少量脉石(SiO2)。一种以辉铜矿石为原料制备硝酸铜的工艺流程如下所示:（已知：硫不溶于水，微溶于酒精，易溶于二硫化碳、四氯化碳和苯。）

(1)写出“浸取”过程中Cu2S溶解时发生反应的离子方程式:____________。
(2)“回收S”过程中温度控制在50~60 ℃之间,不宜过高或过低的原因是_____________________。
(3)气体NOx与氧气混合后通入水中能生成流程中可循环利用的一种物质,该反应的化学方程式为_________________。向“滤液M”中加入(或通入)____(填字母),可得到另一种可循环利用的物质。  a.铁 b.氯气 c.高锰酸钾
(4)“保温除铁”过程中,加入CuO的目的是__________________；“蒸发浓缩、冷却结晶”过程中,加入HNO3调节溶液的pH,其理由是___________。
(5)洗涤硝酸铜晶体的洗涤剂可以使用下列物质中的______________。
a.酒精 b.热水 c.饱和硝酸铜溶液
20．甲苯氧化法制备苯甲酸的反应原理如下：
+ 2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O
+ HCl+KCl
实验时将一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在100 ℃时， 反应一段时间，再停止反应，并按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。


⑴实验室中实现操作Ⅰ所需的玻璃仪器有_____、烧杯；操作Ⅱ的名称为_____。
⑵如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，若无此操作会出现的危害是_______________。
⑶在操作Ⅲ中，抽滤前需快速冷却溶液，其原因是__________；如图2所示抽滤完毕，应先断开_____之间的橡皮管。
⑷纯度测定：称取1.220 g产品，配成100 mL溶液，取其中25.00 mL溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10－3mol。产品中苯甲酸质量分数为_____。
21．苯甲酸俗称安息香酸，主要用于防腐剂和增塑剂的合成。纯净的苯甲酸为白色片状或针状固体，微溶于冷水，易溶于热水和乙醇，乙醚等有机溶剂。实验室合成苯甲酸的实验装置和原理如下：

+2KMnO4+2MnO2↓+KOH+H2O
+HCl+KCl
按下列实验步骤回答问题：
(1)在三颈烧瓶中加入一定量的甲苯、水和高锰酸钾固体，通入冷凝水，开启搅拌器，加热回流至回流液不再出现油珠。球形冷凝管的作用是___________，其进水口是___________(填“上口”或“下口”)；回流液不再出现油珠时表明反应基本完全，油珠的主要成分是___________。
(2)停止加热，继续搅拌，从冷凝管缓慢加入适量饱和亚硫酸氢钾溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，将滤液和洗液合并。加入饱和亚硫酸氢钾的目的是___________；滤渣的成分为___________(填化学式)，用热水洗涤滤渣的目的是___________。
(3)将滤液置于冰水浴中冷却，用浓盐酸酸化至苯甲酸完全析出。将析出的苯甲酸减压过滤，用冷水洗涤后放在沸水浴上干燥。得到的苯甲酸晶体中可能混有___________(填化学式)杂质，若要得到纯度更高的产品，可以用___________方法进一步提纯。
22．现有含淀粉、NaCl、Na2SO4、CaCl2的混合溶液，选择适当的试剂和方法从中提纯出NaCl晶体。相应的实验过程如下：

（1）操作①是利用胶体不能通过_____________而把淀粉胶体和溶液进行分离。
（2）写出上述实验过程中所用试剂的化学式：
试剂①___________________；试剂③_____________________。
（3）判断试剂①已过量的操作是：__________________。
（4）控制试剂③适量的方法是：__________________。
（5）试剂②的作用（用化学方程式表示）：__________________。

参考答案
1．D
【详解】
A选项，为分液操作，用于分离互不相溶的液体，故A不选；
B选项，为蒸馏操作，用于分离沸点不同的互溶的液体混合物，故B不选；
C选项，为过滤操作，用于分离固体与液体的混合物，故C不选；
D选项，为配制一定物质的量浓度的溶液的操作，不用于分离混合物，故D选。
故选D。
2．C
【分析】
由信息可知，蒸令气上，则利用互溶混合物的沸点差异分离，以此来解答。
【详解】
萃取适合于溶质在不同溶剂中的溶解性不同而分离的一种方法，分液适用于互不相溶的液体之间的一种分离方法，蒸馏是依据混合物中个组分沸点不同而分离的一种法，适用于除去易挥发、难挥发或不挥发杂质，过滤适用于不溶性固体和液体之间的一种分离方法。由信息可知，蒸令气上，则利用互溶混合物的沸点差异分离，则该法为蒸馏，答案选C。
3．D
【解析】
【详解】
Ca2＋用碳酸钠除去，Mg2＋用氢氧化钠除去，SO42－用氯化钡除去，过滤后向滤液中加入盐酸酸化。但由于过量的氯化钡要用碳酸钠来除，所以碳酸钠必须放在氯化钡的后面，而氢氧化钠可以随意调整，所以先后顺序可以是②③①④或③②①④或③①②④。答案选D。
4．D
【分析】
根据原物质和杂质的性质选择适当的除杂剂和分离方法，所谓除杂(提纯)，是指除去杂质，同时被提纯物质不得改变，除杂质题至少要满足两个条件：①加入的试剂只能与杂质反应，不能与原物质反应；②反应后不能引入新的杂质，由此分析。
【详解】
A．铁粉能与足量稀硫酸反应生成硫酸亚铁溶液和氢气，铜不与稀硫酸反应，再过滤、洗涤、干燥，能除去杂质且没有引入新的杂质，符合除杂原则，故A不符合题意；
B．CO2能与氢氧化钠溶液反应生成碳酸钠和水，CO不与氢氧化钠溶液反应，再干燥，能除去杂质且没有引入新的杂质，符合除杂原则，故B不符合题意；
C．HCl能与过量的碳酸钙反应生成氯化钙、水和二氧化碳，再过滤除去过量的碳酸钙，能除去杂质且没有引入新的杂质，符合除杂原则，故C不符合题意；
D．过量的Ba(NO3)2能与Na2CO3溶液反应生成碳酸钡沉淀和硝酸钠，能除去杂质但引入了新的杂质硝酸钡(过量的)，不符合除杂原则，故D符合题意；
答案选D。
5．A
【详解】
物质分离提纯时,选择试剂和实验操作方法应遵循三个原则:1.不能引入新的杂质（水除外），即分离提纯后的物质应是纯净物（或纯净的溶液），不能有其他物质混入其中；2.分离提纯后的物质状态不变；3.实验过程和操作方法简单易行，即选择分离提纯方法应遵循先物理后化学，先简单后复杂的原则。
A．Na2CO3可与盐酸反应生成NaCl，然后蒸发、结晶可到达纯净的NaCl，故A正确；
B．CO2和HCl都与饱和Na2CO3溶液反应，应用饱和碳酸氢钠溶液除杂，故B错误；
C．氯气与碱石灰反应，应用浓硫酸除杂，故C错误；
D．二氧化碳中含有少量的CO，不易燃烧，应通过灼热的CuO，故D错误；
故选A。
6．B
【详解】
“将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳”，属于固态物质受热直接转化为气态物质，类似于碘的升华，因此文中涉及的操作方法是升华。
答案选B。
7．A
【详解】
A．铜与稀硝酸反应产生的NO不溶于水，可用排水法收集，A项正确；
B．NaHCO3与HCl反应产生CO2，会引入新杂质，B项错误；
C．Na2CO3溶液与CH3COOCH2CH3不互溶，应用分液法分离，C项错误；
D．CH3CH2OH与CH3COOCH2CH3互溶，不可用分液法分离，D项错误；
故选A。
8．C
【详解】
A．稀盐酸和碱式碳酸铜发生复分解反应生成CuCl2、H2O和CO2，Cu和稀盐酸不反应，所以可以用稀盐酸除铜器表面的铜绿，选项A正确；B、CuSO4是重金属盐，能使蛋白质变性，可用作游泳池的消毒剂，选项B正确；C、工业上常用热还原法制得粗铜，而用电解法精炼铜，选项C不正确；D、黄铜矿(CuFeS2)、斑铜矿(Cu5FeS4)、辉铜矿(Cu2S)、孔雀石[CuCO3·Cu(OH)2]中铜的质量分数分别为34.8%、63.5%、80%、57.7%，其中最高的是Cu2S，选项D正确。答案选C。
9．C
【分析】
侯德榜联合制碱法的基本原理为：饱和氯化钠溶液先吸收氨气形成碱性溶液，再吸收过量的二氧化碳，此时碳酸氢钠的溶解度再体系中最小，使其析出，分离，再经煅烧得到碳酸钠，剩余母液再吸收过量氨气，得到副产品氯化铵，氯化钠循环使用，据此分析答题。
【详解】
A．由上述分析可知联合制碱法的原理为：Na++NH3+H2O+CO2=NH+NaHCO3↓，故A正确；
B．根据反应原理可知先吸收氨气，再吸收二氧化碳，煅烧碳酸氢钠可得二氧化碳，均可确定X是CO2，向饱和氯化铵溶液中加入氯化钠发生盐析，得到副产品NH4Cl，故B正确；
C．副产品为NH4Cl，若采用蒸发结晶，会使NH4Cl分解，故C错误；
D．“盐析”中加入的Z是NaCl，可使副产品NH4Cl充分盐析，剩余氯化钠溶液循环使用，故D正确；
答案为C。
10．C
【详解】
A．与Fe反应，生成和Cu，过滤可以除去Cu和多余的Fe，A正确；
B．难溶于饱和食盐水，HCl极易溶于水，然后用浓硫酸干燥除去水蒸气，可以通过洗气法除去氯气中的HCl，B正确；
C．Fe和都能溶于盐酸，不能用盐酸除去Fe中的，C错误；
D．受热分解生成碳酸钠和水和二氧化碳，除去碳酸钠中的碳酸氢钠可以用加热的方法，D正确；
答案选C。
11．A
【详解】
A. Fe2O3与NaOH不反应，Al2O3与氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和水，经过滤可得到纯净的Fe2O3，故A正确；
B. CO2和HCl均能够与氢氧化钠反应，故B错误；
C. Na2CO3与稀硫酸反应生成硫酸钠，引入了新杂质硫酸根离子，故C错误；
D.一水合氨是弱碱，与金属铝不反应，所以达不到除杂的目的，故D错误，
故选A。
12．B
【详解】
A．过滤时应防止滤纸捣破，则玻璃棒与三层滤纸的一边接触，故A错误；B．过滤时应防止液滴飞溅，沿烧杯内壁流下，则漏斗下方紧贴烧杯内壁，故B正确；C．用酒精灯外焰加热试管，试管底部不能与酒精灯灯芯接触，故C错误；D．向试管中滴加液体时，胶头滴管应悬空正放，不能紧贴试管内壁，否则会时试剂污染或减少试剂的量，故D错误；故答案为B。
13．B
【解析】
【详解】
A.乙烯分子中含有碳碳双键能使溴的四氯化碳溶液褪色，而和聚乙烯分子中无不饱和的碳碳双键，因此不能使溴的四氯化碳溶液褪色，A错误；
B.纤维分天然纤维和化学纤维，天然纤维是自然界原有的或经人工培植的植物上、人工饲养的动物上直接取得的纺织纤维；化学纤维又可分为合成纤维和人造纤维，合成纤维是由人工合成方法制得的，生产不受自然条件的限制，人造纤维是用木材、草类的纤维经化学加工制成的粘胶纤维；B正确；
C.石油蒸馏可得到汽油、煤油等，C错误；
D.油脂是不属于高分子化合物，但油脂属于酯，可发生水解反应，D错误；
故合理选项是B。
14．A
【分析】
A. 粗盐提纯，需要溶解后，过滤、蒸发；
B.乙醇与水互溶；
C.石油的各组分沸点不同且互溶；
D.二者均与碳酸钠反应。
【详解】
A. 粗盐提纯，需要溶解后，过滤、蒸发，则图①和②所示装置可提纯，A正确；
B.乙醇与水互溶，不能作萃取剂，B错误；
C.石油是多种互溶的液态混合物，由于它们的沸点不同，所以可采用④装置，用蒸馏的方法分离出汽油，C错误；
D.二者均与碳酸钠溶液反应，应选图⑤装置中盛有饱和亚硫酸氢钠溶液、洗气分离，D错误
15．D
【分析】
由制备绿矾流程可知，硫铁矿(主要成分：FeS2 和SiO2)高温煅烧后的烧渣(主要成分：Fe2O3和SiO2)溶于硫酸，溶液中含Fe3+，过程2过滤除去二氧化硅，滤液中通入二氧化硫，将铁离子还原生成亚铁离子，过程4为蒸发浓缩、冷却结晶析出绿矾。
【详解】
A．根据上述分析，过程1，废气中含SO2，故A正确；
B．因绿矾的酸根离子为硫酸根离子，则过程2最好用硫酸来溶解烧渣，故B正确；
C. 过程3中二氧化硫将铁离子还原生成硫酸亚铁，离子方程式为2Fe3++SO2+2H2O=2Fe2++SO42-+4H+，故C正确；
D. 过程4，将溶液加热到有较多固体析出，再用余热将液体蒸干，蒸干时绿矾受热失去结晶水，得不到纯净绿矾，故D错误；
答案故选D。
16．B
【分析】
钡泥主要含BaCO3、BaSiO3、BaSO3、Ba(FeO2)2等，加入硝酸，在容器中充分溶解，可生成硫酸钡、硅酸，溶液中含有铁离子、钡离子、硝酸根离子等，且溶液呈酸性，可加入碳酸钡，调节溶液pH=4～5，使铁离子水解生成Fe(OH)3沉淀，加入氢氧化钡中和至中性，得到硝酸钡溶液，过滤得到的固体洗涤后除去废渣，滤液重新加入酸溶步骤充分利用。
【详解】
A．酸溶时，与反应，没有发生化合价变化，为非氧化还原反应，生成硝酸钡、硝酸铁和水，故A正确；
B．不能用浓代替稀硝酸，因为浓硝酸挥发，加热还会分解，故B错误；
C．加入X调节溶液的pH，X要能消耗氢离子，结合生产要求，不能引入新的杂质，试剂可以是，故C正确；
D．废渣中的可溶性钡盐可能造成重金属污染，需要洗涤减少废渣中可溶性钡盐对环境的污染，故D正确；
答案选A。
17．玻璃棒 引流 萃取（分液） 温度计、冷凝管 MnO2+4HCl（浓）MnCl2+Cl2↑+2H2O
【详解】
（1）由流程可知，将海带烧成灰，向灰中加水搅拌，操作1为分离固体和液体，即为过滤操作，过滤操作用到的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、漏斗，完成操作1，还缺少的玻璃仪器有玻璃棒，其作用为引流；溶液A中含碘离子，加氯水发生氧化还原反应生成碘，操作2为萃取，溶液B为含碘的有机溶液，则操作3为蒸馏得到碘单质，蒸馏操作用到的仪器有，酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶、温度计， 完成操作3，还缺少的玻璃仪器有温度计、冷凝管。
（2）实验室用二氧化锰和浓盐酸反应制氯气，反应的化学方程式为MnO2+4HCl（浓）MnCl2+Cl2↑+2H2O。
（3）在弃液中滴入淀粉溶液，溶液呈蓝色，说明在弃液中含有碘，该溶液中通入二氧化硫，发现蓝色褪去，发生的反应为。
18．重结晶 蒸馏 洗气 分液 升华 加热
【详解】
（1）硝酸钾和氯化钠的溶解度受温度影响变化程度本题，通过重结晶除去KNO3中NaCl；（2）苯和甲苯互溶，但沸点不同，通过蒸馏分离；（3）乙烯能和溴水发生加成反应，则通过洗去除去甲烷中的乙烯；（4）乙酸乙酯不溶于水，通过分液分离；（5）碘易升华，通过升华法除去碘中的沙子；（6）碳酸钙高温分解生成氧化钙和CO2，通过加热除去CaO中的CaCO3。
19． Cu2S+4Fe3+ 2Cu2++4Fe2++S 温度过低,矿渣的溶解速率小;温度过高,苯易挥发 4NOx+(5-2x)O2+2H2O 4HNO3 b 加大Fe3+转化为Fe(OH)3的程度 抑制Cu2+的水解 ac
【解析】辉铜矿加入氯化铁溶液溶解浸取过滤，得到矿渣加入苯水浴加热回收硫单质；加入在滤液中加入铁还原铁离子和铜离子过滤，滤液M中加入氯气氧化反应生成氯化铁循环使用，保温除铁加入稀硝酸溶液和氧化铜反应，调节溶液PH除去杂质离子，过滤得到滤液为硫酸亚铁溶液，在稀硝酸溶液中蒸发浓缩，冷却结晶过滤洗涤得到晶体。
(1)铁离子做氧化剂，Cu2S被氧化，离子方程式为：Cu2S+4Fe3+=2Cu2++4Fe2++S，故答案为：Cu2S+4Fe3+=2Cu2++4Fe2++S；
(2)苯沸点比较低，温度过高苯容易挥发，从反应动力学看温度过低溶解速率小，故答案为：温度过低，矿渣的溶解速率小；温度过高，苯易挥发；
(3)NOx做还原剂，依据质量守恒和电子守恒写出方程式：4NOx+(5-2x)O2+2H2O=4HNO3，向滤液M中通入Cl2将FeCl2氧化为FeCl3，可以循环使用，故选b，故答案为：4NOx+(5-2x)O2+2H2O=4HNO3，b；
(4)Fe3++3H2O⇌Fe(OH)3+3H+，加入CuO使水解平衡正向进行，调节溶液的pH使铁元素完全转化为氢氧化铁沉淀，加热过程中Cu2+会水解，加入硝酸抑制Cu2+的水解，不引入新的杂质，故答案为：调节溶液pH使使铁元素完全转化为氢氧化铁沉淀，抑制铜离子水解；
(5) a. 硝酸铜在酒精中的溶解度较小，可以用酒精洗涤，正确；b. 硝酸铜在热水中的溶解度增大，不能用热水洗涤，错误；c.饱和硝酸铜溶液中硝酸铜的溶解度很小，可以用饱和硝酸铜溶液洗涤，正确；故选ac。
20．分液漏斗 蒸馏 过量的高锰酸钾氧化盐酸，产生氯气 得到较大的苯甲酸晶粒，便于抽滤 抽气泵和安全瓶 96%
【解析】
试题分析：⑴操作I为分液操作，其所需的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯；操作II为蒸馏操作得无色液体A。
⑵为了避免过量的高锰酸钾氧化盐酸，产生有毒的氯气，应该先加亚硫酸氢钾除去过量的高锰酸钾，然后再加入浓盐酸酸化。
⑶为了得到较大的苯甲酸晶粒，便于抽滤，应该在抽滤前需快速冷却溶液；为了避免管道里的水在负压下回流，故在抽滤完毕，应先断开抽气泵和安全瓶。
⑷根据“1～1KOH”，则产品中苯甲酸质量分数为。
考点：本题考查化学综合实验（分液、蒸馏、实验环保、安全、操作、计算等）。
21．冷凝回流 下口 甲苯或 除去过量的高锰酸钾，防止其氧化后续加入的HCl MnO2 增大苯甲酸钾的溶解度，防止其降温结晶析出造成损失 KCl 重结晶
【详解】
(1)该制备原理的反应物为甲苯，加热过程中甲苯会挥发降低其利用率，因此利用冷凝管可以使挥发出的甲苯冷凝回流到烧瓶中继续发生反应，可以提高甲苯的利用率，冷凝管的进水是下进上出，可使冷凝管中充满水提高冷凝效果，在反应物和生成物中甲苯是油状液体难溶于水，呈油状，故答案为：冷凝回流；下口；甲苯或；
(2)为使甲苯充分反应，过程中加入的高锰酸钾需过量，但过量的高锰酸钾会氧化酸化时用到的浓盐酸，因此在加浓盐酸前先加亚硫酸氢钾溶液，利用其还原性将过量的高锰酸钾除去，反应过程中生成的二氧化锰难溶于水通过过滤除去，过滤时为了防止生成的苯甲酸钾降温结晶析出导致其损失，因此采用趁热过滤的方式，故答案为：除去过量的高锰酸钾，防止其氧化后续加入的HCl；MnO；增大苯甲酸钾的溶解度，防止其降温结晶析出造成损失；
(3)在酸化过程中除生成苯甲酸外还生成KCl，在结晶过程得到的苯甲酸中可能含有KCl，在提纯粗品苯甲酸时可利用苯甲酸与KCl溶解度受温度影响的差异，采用重结晶法分离得到纯净的苯甲酸，故答案为：KCl；重结晶；
22．）半透膜 BaCl2 HCl 静置，向上层清液中滴加少量氯化钡溶液，没有白色沉淀产生，说明氯化钡溶液已过量 滴加稀盐酸至溶液呈中性（或滴加稀盐酸至溶液pH值等7或滴加稀盐酸至溶液不再产生气泡） BaCl2+Na2CO3＝2NaCl+BaCO3↓；CaCl2+Na2CO3＝2NaCl+CaCO3↓
【分析】
胶体不能透过半透膜，操作①为渗析，使淀粉和 Na2SO4、CaCl2分开，要除去Na2SO4、CaCl2，可向混合液中分别加入BaCl2、Na2CO3，除去粗盐中含有的Ca2+、SO-可溶性杂质的方法：加入过量BaCl2，去除硫酸根离子；再加入过量Na2CO3（去除钙离子），则试剂①为BaCl2，操作②为过滤，沉淀A为硫酸钡，试剂②为Na2CO3，操作③为过滤，沉淀B为碳酸钙和碳酸钡，试剂③为盐酸，加入盐酸可除去过量的Na2CO3，最后蒸发结晶可得到NaCl晶体。
【详解】
(1)操作①是利用胶体不能通过半透膜而把淀粉胶体和溶液进行分离；
(2)由以上分析可知试剂①为BaCl2，试剂③为HCl；
(3)判断试剂①已过量的方法是静置，向上层清液中滴加少量氯化钡溶液，没有白色沉淀产生，说明氯化钡溶液已过量；
(4)盐酸的作用是除去碳酸钠，所以控制试剂③适量的方法是滴加稀盐酸至溶液呈中性（或滴加稀盐酸至溶液pH值等7或滴加稀盐酸至溶液不再产生气泡）；
(5)试剂②为Na2CO3，加入试剂②的作用是除去溶液中钙离子和过量的钡离子，反应的化学方程式为BaCl2 +Na2CO3 ＝2NaCl+BaCO3↓；CaCl2 +Na2CO3 ＝2NaCl+CaCO3↓
【点晴】
解答时本题注意Ca2+、SO的性质，把握除杂原则，提纯时不能引入新的杂质，注意把握实验的先后顺序。分离和提纯一般应遵循“四原则”和“三必须”：(1)“四原则”：一、不增(提纯过程中不增加新的杂质)；二、不减(不减少被提纯的物质)；三、易分离(被提纯物质与杂质容易分离)；四、易复原(被提纯物质转化后要易复原)。(2)“三必须”：一、除杂试剂必须过量；二、过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；三、选最佳除杂途径；四、除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。