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专题复习 高考化学 考点04 物质的分离和提纯 讲义
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这是一份专题复习 高考化学 考点04 物质的分离和提纯 讲义，共19页。试卷主要包含了分离与提纯，物质的分离与提纯的基本方法等内容，欢迎下载使用。
一、分离与提纯
分离和提纯的要求不同，设计操作步骤时一定要加以区别。
二、物质的分离与提纯的基本方法
（一）物质的分离与提纯的物理方法
1．蒸发——分离易溶性固体和溶剂。
2．过滤——分离不溶性固体和液体。
操作注意事项：
一贴：滤纸紧贴漏斗内壁。
二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘。
三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸，漏斗下端紧靠烧杯内壁。
3．萃取和分液
（1）萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来并分液。
（2）分液：分离两种互不相溶的液体。
①萃取剂须具备的条件：溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中要大得多；萃取剂与原溶剂互不相溶；萃取剂与溶质不发生反应。
②分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
4．蒸馏(或分馏)——分离沸点不同，且相互混溶的两种(或几种)液体。
5．升华——分离易升华与不升华的固体混合物。
6．渗析——用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来，如除去淀粉胶体中的NaCl。
将要提纯的胶体装入半透膜袋中，将袋系好，浸入蒸馏水中，并不断更换蒸馏水，渗析时间要充分。
7．盐析法(盐析后过滤)——将胶体从混合物中分离。
实例：蛋白质溶液中加饱和(NH4)2SO4。
（二）物质的分离与提纯的化学方法
二、高考常考物质的除杂方法
考向一 分离、提纯的原理与方法
典例1 下表中除去物质中杂质选用的试剂或操作方法正确的一组是
A．①②③ B．①③④
C．②③④D．①②④
【解析】加入氯化铁会引入杂质Cl－，故①不正确；加入铁粉置换出铜，通过过滤除去铜及过量的铁粉，故②正确；利用氢氧化钠溶液吸收二氧化碳气体，再用浓硫酸干燥氢气，故③正确；碳酸钙不溶于水，溶解后过滤，再蒸发即可得到纯净的NaNO3，故④正确。
【答案】C
下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是
【答案】B
【解析】除去KCl中的MnO2应采用过滤的方法，A错误；碘易升华，加热可分离，B正确；利用重结晶方法分离KNO3和NaCl是利用KNO3的溶解度受温度的影响大于NaCl，C错误；食用油和汽油互溶，因沸点不同而用蒸馏的方法分离，D错误。
混合物分离、提纯的物理方法归纳
考向二 分离仪器或装置的识别和选择
典例1 下列实验的试剂、装置选用不合理的是
【解析】A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。
【答案】B
2．下列实验中，所选装置不合理的是
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④
B．用CCl4提取碘水中的碘，选③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2选⑤
D．粗盐提纯，选①和②
【答案】A
【解析】Na2CO3溶液和CH3COOC2H5不互溶且分层应选装置③进行分液，A不合理；用CCl4提取碘水中的碘应采用萃取和分液的方法，选装置③，B合理；用FeCl2溶液吸收Cl2，应用洗气瓶且“长进短出”，选⑤，C合理；粗盐提纯需要过滤和蒸发，D合理。
分离、提纯的创新装置
1．过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。
2．蒸馏装置的创新
图2，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率。
3．洗气装置的创新——双耳球吸收法
由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。
考向三 物质分离、提纯的实验方案及流程分析
典例1 某化学兴趣小组从含有KI、KNO3等成分的工业废水中回收I2和KNO3，其流程如下：
下列说法正确的是
A．步骤1中有机相应从分液漏斗下端放出，无机相从上口倒出
B．步骤2使用的玻璃仪器有蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、球形冷凝管、锥形瓶
C．步骤3可在如图装置中完成
D．步骤4中，将溶液蒸发至只剩少量水时，用余热将晶体蒸干
【解析】步骤1为萃取分液操作，苯的密度比水小，故有机相应从分液漏斗上口倒出，A项错误；步骤2为蒸馏，应选用直形冷凝管，球形冷凝管一般用于冷凝回流，B项错误；步骤3为升华，用图中装置能较好地控制温度，C项正确；步骤4为蒸发结晶，由于KNO3的溶解度随温度变化比较大，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，因此加热至有少量晶体出现就可停止加热，D项错误。
【答案】C
3．如图所示为从固体混合物中分离X的两种方案，请根据方案1和方案2指出下列说法中合理的是
A．可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵
B．方案1中的残留物应该具有的性质是受热易挥发
C．方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应
D．方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3
【答案】D
【解析】①加热法分离提纯固体混合物应满足的条件：一种物质受热易挥发或分解，另一物质受热不挥发或难分解。②加试剂法分离(过滤)提纯固体混合物应满足的条件：所加试剂能达到让一种物质形成溶液，而另一物质形成难溶物的状态。A项中碳酸氢钠、氯化铵受热均易分解，故用方案1不能将两物质分离开，错误；B项方案1中的残留物应该具有受热时不挥发或难分解的性质，错误；C项方案2中加入的试剂可能不与除X外的物质发生化学反应 ，如加水进行溶解分离，错误；D项中SiO2与NaOH溶液反应生成Na2SiO3溶解而分离，正确。
过滤操作中“三个”答题模板
（1）检验沉淀完全：静置取上层液→加沉淀剂→有无沉淀→结论。
（2）沉淀洗涤：向漏斗内加蒸馏水至浸没沉淀，静置使水自然流出，重复操作2～3次。
（3）沉淀洗净：取少量最后一次洗涤液于试管中，加入×××，若无×××现象，则证明×××离子已经洗净(或证明已经洗涤干净)。
1．除去下列物质中混有的少量杂质，所选用的试剂及操作方法正确的是
【答案】B
【解析】
A．乙烯与高锰酸钾反应生成二氧化碳，引入新的杂质气体，A错误；
B．饱和食盐水能过吸收HCl气体，而降低氯气在水中的溶解度，B正确；
C．NaOH能与乙酸反应生成乙酸钠，同时也与乙酸乙酯反应生成乙酸钠和乙醇，C错误；
D．稀硝酸与铁、铜均能反应，D错误；
答案为B。
2．青蒿素是高效的抗疟疾药，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯中，甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156-157℃，热稳定性差。已知：乙醚沸点为35℃。提取青蒿素的主要工艺如图所示，下列有关此工艺操作不正确的是
A．操作Ⅲ的主要过程是：加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
B．破碎的目的是增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素浸取率
C．操作Ⅱ是蒸馏，利用了乙醚沸点低回收利用。
D．操作I需要用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯
【答案】A
【解析】
A.由题意可知，青蒿素在水中几乎不溶，故操作Ⅲ的主要过程不是加水溶解，而是加入95%的乙醇溶解，再进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，A错误；
B.将青蒿素干燥粉碎增大了与乙醚的接触面积，调高青蒿素浸取液，B正确；
C.操作Ⅱ是蒸馏，利用了乙醚与青蒿素的沸点相差较大，乙醚沸点低可回收利用，C正确；
D.操作I为过滤，需要用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯，D正确；
答案选A。
3．古代中国常用如图所示装置来炼丹、熬烧酒、制花露水等》,南宋张世南《游宦纪闻》中记载了民间制取花露水的方法：“锡为小甑，实花一重，香骨一重，常使花多于香，转甑之傍，以泄汗液，以器贮之。”该装置利用的实验操作方法是( )
A．升华B．过滤C．萃取D．蒸馏
【答案】D
【解析】
从图中可以看出，以花为原料，通过加热产生蒸气，然后冷凝成液体，便制成花露水，所以此操作为蒸馏，故选D。
4．在实验室中，下列除去杂质的方法不正确的是
A．溴苯中混有溴，加稀NaOH溶液反复洗涤、分液
B．硝基苯中混有浓硝酸和浓硫酸，分别用水、NaOH溶液和水洗涤、分液
C．乙烷中混有乙烯，与氢气在一定条件下反应，使乙烯转化为乙烷
D．乙烯中混有SO2和CO2，将其通过NaOH溶液洗气
【答案】C
【解析】A．溴与NaOH反应即Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O后，与溴苯分层，分液可分离，故A正确；
B．酸与NaOH反应即NaOH+HNO3=NaNO3+H2O，2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O后，与硝基苯分层，分液可分离，故B正确；C．乙烯与氢气发生加成反应，反应条件复杂，且乙烷中易引入新杂质氢气，不能除杂，应选溴水，洗气，故C错误；D．SO2和CO2均与NaOH反应即2NaOH+SO2=Na2SO3+H2O，2NaOH+CO2=Na2CO3+H2O，而乙烯不反应，则通入NaOH溶液洗气可除杂，故D正确；答案为C。
5．过滤后的食盐水仍含有可溶性的CaCl2、MgCl2、Na2SO4等杂质，通过如下几个实验步骤，可制得纯净的食盐水：①加入稍过量的Na2CO3溶液；②加入稍过量的NaOH溶液；③加入稍过量的BaCl2 溶液；④滴入稀盐酸至无气泡产生；⑤过滤，正确的操作顺序（ ）
A．①②③⑤④ B．③②①⑤④ C．②③①④⑤D．③⑤②①④
【答案】B
【解析】过滤后的食盐水仍含有可溶性的CaCl2、MgCl2、Na2SO4等杂质，沉淀Ca2+常用Na2CO3溶液，沉淀Mg2+常用NaOH溶液，沉淀SO42−常用BaCl2 溶液，由于除杂过程中都需要加入过量的物质来除杂，为了不引入新的杂质，后面加入的物质尽可能的除掉前面多加的物质，因此先沉淀SO42−加入过量BaCl2 溶液后，再用Na2CO3溶液除掉Ca2+，过量BaCl2 用Na2CO3溶液除掉，再用NaOH溶液除掉Mg2+，再过滤，多余的Na2CO3溶液、NaOH溶液用加入适量盐酸除掉，注意NaOH溶液加入顺序在过滤以前加入都可以，因此正确的操作顺序为③②①⑤④，故B符合题意。
综上所述，答案为B。
6．实验室利用海带提碘过程中，可能使用到下列装置且装置无误的是
A．过滤B．灼烧
C．分液D．蒸馏
【答案】A
【解析】A. 该装置是过滤装置，能达到实验目的，A正确；B. 灼烧应该在坩埚中进行，不能在蒸发皿中完成，B错误；C. 分液时分液漏斗下端要仅靠烧杯内壁，C错误；D. 蒸馏时冷却水应该是下口进上口出，D错误；答案选A。
7．下列物质的分离方法中，利用粒子大小差异的是
【答案】A
【解析】A、过滤利用的是微粒的大小不同来分离的，留在滤纸上的物质颗粒大，不能透过滤纸，滤液中的物质颗粒小，可以透过滤纸，A正确；B、蒸馏利用的是物质的沸点不同，B错误；C、萃取利用的是物质在不同溶剂中的溶解度不同，C错误；D、氯化钠在水中溶解度随温度变化不大，让水蒸发掉,从而获得盐，D错误；答案选A。
8．下表中，对有关除杂的方法错误的是
【答案】A
【解析】A.三溴苯酚不溶于水，但溶于有机溶剂苯，则用浓溴水除去苯中混有的苯酚，会引入新杂质三溴苯酚，应该选用氢氧化钠溶液洗涤分液除去苯中混有的苯酚，故A错误；B.乙烯不与氢氧化钠溶液反应，二氧化碳和二氧化硫为酸性氧化物，能与氢氧化钠溶液反应，则将混合气体通过装有氢氧化钠溶液的洗气瓶洗气，能够除去乙烯中混有的二氧化碳和二氧化硫杂质，故B正确；C.常温下，溴苯不与氢氧化钠溶液反应，溴单质能与氢氧化钠溶液反应生成溴化钠、次溴酸能和水，则加入氢氧化钠溶液后分液，能够除去溴苯中混有的溴单质杂质，故C正确；D.饱和碳酸钠溶液能与乙酸反应生成溶于水的乙酸钠，降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层，则饱和碳酸钠溶液后分液，能够除去乙酸乙酯中混有的乙酸杂质，故D正确；
故选A。
9．海水资源开发利用的部分过程如图所示。下列说法错误的是
A．向苦卤中通入Cl2是为了提取溴
B．粗盐可采用溶解、除杂和蒸发结晶等过程提纯
C．工业生产中常选用 NaOH 作为沉淀剂
D．制取淡水也是海水资源综合利用的一个重要方面
【答案】C
【解析】
A．氯气具有强氧化性，能把溴离子氧化为单质溴，因此向苦卤中通入Cl2是为了提取溴，A正确；
B．粗盐中的钙离子、镁离子等可采用沉淀法除去，所得氯化钠溶液可采用重结晶等过程提纯，B正确；
C．工业生产常选用来源更广泛、价格更便宜的石灰乳作为沉淀剂，用氢氧化钠不经济，C错误；
D．海水综合利用主要包括海水淡化、海水直接利用和海水化学元素利用三个方面，制取淡水也是海水资源综合利用的一个重要方面，故D正确；
答案选C。
10．下列表中所采取的分离方法与对应原理都正确的是
【答案】B
【解析】
A．乙醇易溶于水，不能用于萃取剂，应用苯或四氯化碳，故A错误；
B．丁醇与乙醚沸点不同，可蒸馏分离，故B正确；
C．硝酸钾与氯化钠的溶解度随温度变化不同，硝酸钾溶解度随温度变化较大，故C错误；
D．苯和溴苯混溶，应用蒸馏的方法分离，故D错误。
答案选B。
1.[新课标Ⅰ]下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是
【答案】A
【解析】SO2和H2S都具有较强的还原性，都可以被酸性高锰酸钾溶液氧化；因此在用酸性高锰酸钾溶液除杂质H2S时，SO2也会被吸收，故A项不能实现除杂目的；氯气中混有少量的氯化氢气体，可以用饱和食盐水除去；饱和食盐水在吸收氯化氢气体的同时，也会抑制氯气在水中的溶解，故B项能实现除杂目的；
氮气中混有少量氧气，在通过灼热的铜丝网时，氧气可以与之发生反应： ，而铜与氮气无法反应，因此可以采取这种方式除去杂质氧气，故C项能实现除杂目的；NO2可以与NaOH发生反应：，NO与NaOH溶液不能发生反应；尽管NO可以与NO2一同跟NaOH发生反应：，但由于杂质的含量一般较少，所以也不会对NO的量产生较大的影响，故D项能实现除杂的目的；答案选A。
2.（浙江卷）固液分离操作中，需要用到的仪器是( )
A. B. C. D.
【答案】C
【解析】该仪器是干燥管，不能用于固液分离，A不符合题意；该仪器为蒸馏烧瓶，不能用于固液分离，B不符合题意；该仪器为普通漏斗，常用于过滤以分离固液混合物，C符合题意；该仪器为牛角管，又叫接液管，连接在冷凝管的末端以收集蒸馏产生的蒸气所冷凝成的液体，不能用于固液分离，D不符合题意。综上所述，本题答案为C。
3．[2018海南卷]下列分离方法正确的是
A．回收水溶液中的I2：加入乙酸，分液，蒸发
B．回收含有KCl的MnO2：加水溶解，过滤，干燥
C．除去氨气中的水蒸气：通过盛有P2O5的干燥管
D．除去乙醇中的水，加入无水氯化钙，蒸馏。
【答案】B
【解析】A.乙酸能溶于水，不能用分液方法分开，不符合题意；
B.氯化钾能溶于水，而二氧化锰不溶于水，故可通过过滤除去，符合题意；
C. P2O5为酸性氧化物，能跟碱性物质发生反应，故不能用来吸收氨气，不符合题意；
D. 无水氯化钙能与乙醇形成络合物，除去乙醇中的水，不能用无水氯化钙，应加氧化钙，蒸馏，不符合题意；故答案选B。
【点睛】本题为分离、除杂题，解题时要明确除杂、提纯要求：能除去杂质，不能与期望所得产物发生反应，不能引入新的杂质。
4．[2018浙江4月选考]下列操作或试剂的选择不合理的是
A．可用蒸发结晶的方法从碘水中提取砷单质
B．可用灼烧法除去氧化制中混有的铜粉
C．可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠
D．可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸
【答案】A
【解析】A项，碘单质不易溶于水，易溶于有机溶液，一般使用萃取来提纯，故A项错误；
B项，Cu与氧气反应生成氧化铜，则灼烧可除去杂质，故B项正确；
C项，硫酸与碳酸钠反应生成气体，与硅酸钠反应会有沉淀生成，易于分辨，故C项正确；
D项，乙醇、乙醛和乙酸分别与氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液混合加热的现象为：无现象、砖红色沉淀、蓝色溶液，现象不同可鉴别，故D项正确。
综上所述，本题正确答案为A。
5．[2018新课标Ⅰ]磷酸亚铁锂（LiFePO4）电池是新能源汽车的动力电池之一。采用湿法冶金工艺回收废旧硫酸亚铁锂电池正极片中的金属，其流程如下：
下列叙述错误的是
A. 合理处理废旧电池有利于保护环境和资源再利用
B. 从“正极片”中可回收的金属元素有Al、Fe、Li
C. “沉淀”反应的金属离子为Fe3+
D. 上述流程中可用硫酸钠代替碳酸钠
【答案】D
【解析】分析：正极片碱溶时铝转化为偏铝酸钠，滤渣中含有磷酸亚铁锂，加入硫酸和硝酸酸溶，过滤后滤渣是炭黑，得到含Li、P、Fe的滤液，加入碱液生成氢氧化铁沉淀，滤液中加入碳酸钠生成含锂的沉淀，据此解答。
A、废旧电池中含有重金属，随意排放容易污染环境，因此合理处理废旧电池有利于保护环境和资源再利用，A正确；
B、根据流程的转化可知从正极片中可回收的金属元素有Al、Fe、Li，B正确；
C、得到含Li、P、Fe的滤液，加入碱液生成氢氧化铁沉淀，因此“沉淀”反应的金属离子是Fe3＋，C正确；
D、硫酸锂能溶于水，因此上述流程中不能用硫酸钠代替碳酸钠，D错误。答案选D。
6．[2017天津]以下实验设计能达到实验目的的是
【答案】D
【解析】加热至恒重得到的是Na2CO3，A项错误；制备无水AlCl3时，应将AlCl3溶液在HCl氛围中加热蒸发，B项错误；重结晶提纯苯甲酸时，应将粗品制成其热饱和溶液，趁热过滤，再冷却结晶，洗涤晶体，C项错误；鉴别NaBr和KI溶液，分别加入新制氯水后，用CCl4萃取，Br2的CCl4溶液呈橙红色，I2的CCl4溶液呈紫红色，D项正确。
7．[2016北京]下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是
【答案】C
【解析】A、冷水浸泡属于物质的溶解，A错误；B、加热煎制属于加热，B错误；C、箅渣取液属于过滤操作，C正确；D、灌装保存是液体转移，D错误。答案选C。
8．[2016北京]在一定条件下，甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有关物质的沸点、熔点如下：
下列说法不正确的是
A．该反应属于取代反应
B．甲苯的沸点高于144 ℃
C．用蒸馏的方法可将苯从反应所得产物中首先分离出来
D．从二甲苯混合物中，用冷却结晶的方法可将对二甲苯分离出来
【答案】B
【解析】A、甲苯变二甲苯是甲苯苯环上的氢原子被甲基代替，属于取代反应，A正确；B、甲苯的相对分子质量比二甲苯小，故沸点比二甲苯低，B错误；C、苯的沸点与二甲苯的沸点相差较大，可以用蒸馏的方法分离，C正确；D、因为对二甲苯的熔点较高，冷却后容易形成固体，所以能用冷却结晶的方法分离出来，D正确。答案选B。
9．[2016上海]实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是
A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去
B．操作Ⅱ是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠
C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来
D．操作Ⅰ~Ⅲ总共需两次过滤
【答案】C
【解析】KNO3中混有NaCl应提纯KNO3，将它们都溶于水，并降温结晶。因为KNO3的溶解度随温度的升高而升高，NaCl的溶解度随温度的升高而基本无明显变化。则有，操作Ⅰ是在烧杯中加水溶解，操作Ⅱ是蒸发浓缩，得到较高温度下的KNO3饱和溶液，操作Ⅲ为冷却结晶，利用溶解度差异使KNO3结晶析出，过滤，洗涤，干燥得到KNO3晶体。故选C。
方法
适用条件
举例
加热法
混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去
纯碱中混有小苏打
洗气法
将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体
让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl
沉淀法
在混合物中加入某试剂，使杂质离子以沉淀形式分离出去的方法
加适量AgNO3溶液除去KNO3溶液中的KCl
转化法
不能通过一次反应达到分离的目的时，要经过转化为其他物质才能分离，然后将转化物质恢复为原物质
分离Fe3+和Al3+时，可加入过量的NaOH溶液，生成Fe(OH)3沉淀和Na[Al(OH)4]溶液，过滤后，向Fe(OH)3中加入盐酸重新生成Fe3+，向Na[Al(OH)4]中通入过量CO2，生成Al(OH)3沉淀，过滤后向Al(OH)3中加入盐酸重新生成Al3+
酸碱法
被提纯物质不与酸碱反应，而杂质可与酸碱发生反应
用盐酸除去SiO2中的石灰石；用NaOH溶液除去铁粉中的铝粉
氧化还原法
①对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂使其被氧化为被提纯物质
②对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适当的还原剂将其还原为被提纯物质
将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振荡、过滤，可除去FeCl3杂质
调节pH法
通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某种成分沉淀分离的方法
CaCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于FeCl3水解，溶液呈酸性，可采用调节溶液pH的方法将Fe3+沉淀，为此可加CaO或Ca(OH)2或CaCO3等
电解法
利用电解原理来分离、提纯物质
电解精炼铜
离子交换法
利用离子交换剂提纯物质
软化硬水
原物质
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
N2
O2
灼热的铜网
吸收法
CO
CO2
NaOH溶液
洗气
CO2
CO
灼热CuO
转化法
CO2
H2S
CuSO4溶液
洗气
CO2
HCl
饱和NaHCO3溶液
洗气
SO2
HCl
饱和NaHSO3溶液
洗气
Cl2
HCl
饱和食盐水
洗气
H2S
HCl
饱和NaHS溶液
洗气
炭粉
MnO2
浓盐酸(加热)
过滤
Fe2O3
Al2O3
过量NaOH溶液
过滤
Al2O3
SiO2
①盐酸；②氨水
过滤、灼烧
NaHCO3溶液
Na2CO3
CO2
转化法
FeCl3溶液
FeCl2
Cl2
转化法
FeCl3溶液
CuCl2
Fe、Cl2
过滤
FeCl2溶液
FeCl3
eq \a\vs4\al(Fe)
过滤
乙烷
乙烯
溴水
洗气
乙醇
水
新制CaO
蒸馏
乙烯
SO2
NaOH溶液
洗气
溴苯
溴
NaOH溶液
分液
乙酸乙酯
乙酸
饱和Na2CO3溶液
分液
序号
物质
杂质
除去杂质选用的试剂或操作方法
①
KNO3溶液
KOH
加入适量FeCl3溶液，并过滤
②
FeSO4溶液
CuSO4
加入过量铁粉，并过滤
③
H2
CO2
通过盛有足量NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶
④
NaNO3
CaCO3
溶解、过滤、蒸发
选项
目的
分离方法
原理
A
除去KCl中的MnO2
蒸发结晶
溶解度不同
B
除去碘中的NaCl
加热、升华
NaCl的熔点高，碘易升华
C
分离KNO3和NaCl
重结晶
KNO3的溶解度大于NaCl
D
分离食用油和汽油
分液
食用油和汽油的密度不同
选项
实验目的
选用试剂
选用装置
A
除去Cl2中少量的HCl、H2O
试剂a为饱和氯化钠溶液
甲
B
除去NH3中少量的H2O
试剂b为无水氯化钙
乙
C
除去H2中少量的HCl、H2O
试剂b为碱石灰
乙
D
除去N2中少量的O2
足量铜网
丙
选项
物质
杂质(少量)
试剂及操作方法
A
甲烷
乙烯
通过装有酸性KMnO4溶液的洗气装置
B
Cl2
HCl
通过装有饱和食盐水的洗气装置
C
乙酸乙酯
乙酸
加入NaOH溶液后振荡静置，分液
D
Cu粉
Fe粉
加入足量稀硝酸充分反应后过滤
A．过滤豆浆
B．酿酒蒸馏
C．精油萃取
D．海水晒盐
选项
物质
杂质
方法
A
苯
苯酚
加浓溴水后过滤
B
乙烯
CO2和SO2
通入装有NaOH溶液的洗气瓶洗气
C
溴苯
Br2
加NaOH溶液后分液
D
乙酸乙酯
乙酸
加饱和碳酸钠溶液后分液
选项
目的
分离方法
原理
A
分离溶于水中的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
C
除去KNO3中混杂的NaCl
重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D
分离苯和溴苯
分液
二者不互溶
气体(杂质)
方法
A
SO2(H2S)
通过酸性高锰酸钾溶液
B
Cl2(HCl)
通过饱和的食盐水
C
N2(O2)
通过灼热的铜丝网
D
NO(NO2)
通过氢氧化钠溶液
实验目的
实验设计
A
除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B
制备无水AlCl3
蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C
重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D
鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后，用CCl4萃取
A．冷水浸泡
B．加热煎制
C．箅渣取液
D．灌装保存
对二甲苯
邻二甲苯
间二甲苯
苯
沸点/℃
138
144
139
80
熔点/℃
13
−25
−47
6
一、分离与提纯
分离和提纯的要求不同，设计操作步骤时一定要加以区别。
二、物质的分离与提纯的基本方法
（一）物质的分离与提纯的物理方法
1．蒸发——分离易溶性固体和溶剂。
2．过滤——分离不溶性固体和液体。
操作注意事项：
一贴：滤纸紧贴漏斗内壁。
二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘。
三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸，漏斗下端紧靠烧杯内壁。
3．萃取和分液
（1）萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来并分液。
（2）分液：分离两种互不相溶的液体。
①萃取剂须具备的条件：溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中要大得多；萃取剂与原溶剂互不相溶；萃取剂与溶质不发生反应。
②分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
4．蒸馏(或分馏)——分离沸点不同，且相互混溶的两种(或几种)液体。
5．升华——分离易升华与不升华的固体混合物。
6．渗析——用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来，如除去淀粉胶体中的NaCl。
将要提纯的胶体装入半透膜袋中，将袋系好，浸入蒸馏水中，并不断更换蒸馏水，渗析时间要充分。
7．盐析法(盐析后过滤)——将胶体从混合物中分离。
实例：蛋白质溶液中加饱和(NH4)2SO4。
（二）物质的分离与提纯的化学方法
二、高考常考物质的除杂方法
考向一 分离、提纯的原理与方法
典例1 下表中除去物质中杂质选用的试剂或操作方法正确的一组是
A．①②③ B．①③④
C．②③④D．①②④
【解析】加入氯化铁会引入杂质Cl－，故①不正确；加入铁粉置换出铜，通过过滤除去铜及过量的铁粉，故②正确；利用氢氧化钠溶液吸收二氧化碳气体，再用浓硫酸干燥氢气，故③正确；碳酸钙不溶于水，溶解后过滤，再蒸发即可得到纯净的NaNO3，故④正确。
【答案】C
下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是
【答案】B
【解析】除去KCl中的MnO2应采用过滤的方法，A错误；碘易升华，加热可分离，B正确；利用重结晶方法分离KNO3和NaCl是利用KNO3的溶解度受温度的影响大于NaCl，C错误；食用油和汽油互溶，因沸点不同而用蒸馏的方法分离，D错误。
混合物分离、提纯的物理方法归纳
考向二 分离仪器或装置的识别和选择
典例1 下列实验的试剂、装置选用不合理的是
【解析】A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。
【答案】B
2．下列实验中，所选装置不合理的是
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④
B．用CCl4提取碘水中的碘，选③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2选⑤
D．粗盐提纯，选①和②
【答案】A
【解析】Na2CO3溶液和CH3COOC2H5不互溶且分层应选装置③进行分液，A不合理；用CCl4提取碘水中的碘应采用萃取和分液的方法，选装置③，B合理；用FeCl2溶液吸收Cl2，应用洗气瓶且“长进短出”，选⑤，C合理；粗盐提纯需要过滤和蒸发，D合理。
分离、提纯的创新装置
1．过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。
2．蒸馏装置的创新
图2，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率。
3．洗气装置的创新——双耳球吸收法
由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。
考向三 物质分离、提纯的实验方案及流程分析
典例1 某化学兴趣小组从含有KI、KNO3等成分的工业废水中回收I2和KNO3，其流程如下：
下列说法正确的是
A．步骤1中有机相应从分液漏斗下端放出，无机相从上口倒出
B．步骤2使用的玻璃仪器有蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、球形冷凝管、锥形瓶
C．步骤3可在如图装置中完成
D．步骤4中，将溶液蒸发至只剩少量水时，用余热将晶体蒸干
【解析】步骤1为萃取分液操作，苯的密度比水小，故有机相应从分液漏斗上口倒出，A项错误；步骤2为蒸馏，应选用直形冷凝管，球形冷凝管一般用于冷凝回流，B项错误；步骤3为升华，用图中装置能较好地控制温度，C项正确；步骤4为蒸发结晶，由于KNO3的溶解度随温度变化比较大，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，因此加热至有少量晶体出现就可停止加热，D项错误。
【答案】C
3．如图所示为从固体混合物中分离X的两种方案，请根据方案1和方案2指出下列说法中合理的是
A．可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵
B．方案1中的残留物应该具有的性质是受热易挥发
C．方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应
D．方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3
【答案】D
【解析】①加热法分离提纯固体混合物应满足的条件：一种物质受热易挥发或分解，另一物质受热不挥发或难分解。②加试剂法分离(过滤)提纯固体混合物应满足的条件：所加试剂能达到让一种物质形成溶液，而另一物质形成难溶物的状态。A项中碳酸氢钠、氯化铵受热均易分解，故用方案1不能将两物质分离开，错误；B项方案1中的残留物应该具有受热时不挥发或难分解的性质，错误；C项方案2中加入的试剂可能不与除X外的物质发生化学反应 ，如加水进行溶解分离，错误；D项中SiO2与NaOH溶液反应生成Na2SiO3溶解而分离，正确。
过滤操作中“三个”答题模板
（1）检验沉淀完全：静置取上层液→加沉淀剂→有无沉淀→结论。
（2）沉淀洗涤：向漏斗内加蒸馏水至浸没沉淀，静置使水自然流出，重复操作2～3次。
（3）沉淀洗净：取少量最后一次洗涤液于试管中，加入×××，若无×××现象，则证明×××离子已经洗净(或证明已经洗涤干净)。
1．除去下列物质中混有的少量杂质，所选用的试剂及操作方法正确的是
【答案】B
【解析】
A．乙烯与高锰酸钾反应生成二氧化碳，引入新的杂质气体，A错误；
B．饱和食盐水能过吸收HCl气体，而降低氯气在水中的溶解度，B正确；
C．NaOH能与乙酸反应生成乙酸钠，同时也与乙酸乙酯反应生成乙酸钠和乙醇，C错误；
D．稀硝酸与铁、铜均能反应，D错误；
答案为B。
2．青蒿素是高效的抗疟疾药，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯中，甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156-157℃，热稳定性差。已知：乙醚沸点为35℃。提取青蒿素的主要工艺如图所示，下列有关此工艺操作不正确的是
A．操作Ⅲ的主要过程是：加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
B．破碎的目的是增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素浸取率
C．操作Ⅱ是蒸馏，利用了乙醚沸点低回收利用。
D．操作I需要用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯
【答案】A
【解析】
A.由题意可知，青蒿素在水中几乎不溶，故操作Ⅲ的主要过程不是加水溶解，而是加入95%的乙醇溶解，再进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，A错误；
B.将青蒿素干燥粉碎增大了与乙醚的接触面积，调高青蒿素浸取液，B正确；
C.操作Ⅱ是蒸馏，利用了乙醚与青蒿素的沸点相差较大，乙醚沸点低可回收利用，C正确；
D.操作I为过滤，需要用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯，D正确；
答案选A。
3．古代中国常用如图所示装置来炼丹、熬烧酒、制花露水等》,南宋张世南《游宦纪闻》中记载了民间制取花露水的方法：“锡为小甑，实花一重，香骨一重，常使花多于香，转甑之傍，以泄汗液，以器贮之。”该装置利用的实验操作方法是( )
A．升华B．过滤C．萃取D．蒸馏
【答案】D
【解析】
从图中可以看出，以花为原料，通过加热产生蒸气，然后冷凝成液体，便制成花露水，所以此操作为蒸馏，故选D。
4．在实验室中，下列除去杂质的方法不正确的是
A．溴苯中混有溴，加稀NaOH溶液反复洗涤、分液
B．硝基苯中混有浓硝酸和浓硫酸，分别用水、NaOH溶液和水洗涤、分液
C．乙烷中混有乙烯，与氢气在一定条件下反应，使乙烯转化为乙烷
D．乙烯中混有SO2和CO2，将其通过NaOH溶液洗气
【答案】C
【解析】A．溴与NaOH反应即Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O后，与溴苯分层，分液可分离，故A正确；
B．酸与NaOH反应即NaOH+HNO3=NaNO3+H2O，2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O后，与硝基苯分层，分液可分离，故B正确；C．乙烯与氢气发生加成反应，反应条件复杂，且乙烷中易引入新杂质氢气，不能除杂，应选溴水，洗气，故C错误；D．SO2和CO2均与NaOH反应即2NaOH+SO2=Na2SO3+H2O，2NaOH+CO2=Na2CO3+H2O，而乙烯不反应，则通入NaOH溶液洗气可除杂，故D正确；答案为C。
5．过滤后的食盐水仍含有可溶性的CaCl2、MgCl2、Na2SO4等杂质，通过如下几个实验步骤，可制得纯净的食盐水：①加入稍过量的Na2CO3溶液；②加入稍过量的NaOH溶液；③加入稍过量的BaCl2 溶液；④滴入稀盐酸至无气泡产生；⑤过滤，正确的操作顺序（ ）
A．①②③⑤④ B．③②①⑤④ C．②③①④⑤D．③⑤②①④
【答案】B
【解析】过滤后的食盐水仍含有可溶性的CaCl2、MgCl2、Na2SO4等杂质，沉淀Ca2+常用Na2CO3溶液，沉淀Mg2+常用NaOH溶液，沉淀SO42−常用BaCl2 溶液，由于除杂过程中都需要加入过量的物质来除杂，为了不引入新的杂质，后面加入的物质尽可能的除掉前面多加的物质，因此先沉淀SO42−加入过量BaCl2 溶液后，再用Na2CO3溶液除掉Ca2+，过量BaCl2 用Na2CO3溶液除掉，再用NaOH溶液除掉Mg2+，再过滤，多余的Na2CO3溶液、NaOH溶液用加入适量盐酸除掉，注意NaOH溶液加入顺序在过滤以前加入都可以，因此正确的操作顺序为③②①⑤④，故B符合题意。
综上所述，答案为B。
6．实验室利用海带提碘过程中，可能使用到下列装置且装置无误的是
A．过滤B．灼烧
C．分液D．蒸馏
【答案】A
【解析】A. 该装置是过滤装置，能达到实验目的，A正确；B. 灼烧应该在坩埚中进行，不能在蒸发皿中完成，B错误；C. 分液时分液漏斗下端要仅靠烧杯内壁，C错误；D. 蒸馏时冷却水应该是下口进上口出，D错误；答案选A。
7．下列物质的分离方法中，利用粒子大小差异的是
【答案】A
【解析】A、过滤利用的是微粒的大小不同来分离的，留在滤纸上的物质颗粒大，不能透过滤纸，滤液中的物质颗粒小，可以透过滤纸，A正确；B、蒸馏利用的是物质的沸点不同，B错误；C、萃取利用的是物质在不同溶剂中的溶解度不同，C错误；D、氯化钠在水中溶解度随温度变化不大，让水蒸发掉,从而获得盐，D错误；答案选A。
8．下表中，对有关除杂的方法错误的是
【答案】A
【解析】A.三溴苯酚不溶于水，但溶于有机溶剂苯，则用浓溴水除去苯中混有的苯酚，会引入新杂质三溴苯酚，应该选用氢氧化钠溶液洗涤分液除去苯中混有的苯酚，故A错误；B.乙烯不与氢氧化钠溶液反应，二氧化碳和二氧化硫为酸性氧化物，能与氢氧化钠溶液反应，则将混合气体通过装有氢氧化钠溶液的洗气瓶洗气，能够除去乙烯中混有的二氧化碳和二氧化硫杂质，故B正确；C.常温下，溴苯不与氢氧化钠溶液反应，溴单质能与氢氧化钠溶液反应生成溴化钠、次溴酸能和水，则加入氢氧化钠溶液后分液，能够除去溴苯中混有的溴单质杂质，故C正确；D.饱和碳酸钠溶液能与乙酸反应生成溶于水的乙酸钠，降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层，则饱和碳酸钠溶液后分液，能够除去乙酸乙酯中混有的乙酸杂质，故D正确；
故选A。
9．海水资源开发利用的部分过程如图所示。下列说法错误的是
A．向苦卤中通入Cl2是为了提取溴
B．粗盐可采用溶解、除杂和蒸发结晶等过程提纯
C．工业生产中常选用 NaOH 作为沉淀剂
D．制取淡水也是海水资源综合利用的一个重要方面
【答案】C
【解析】
A．氯气具有强氧化性，能把溴离子氧化为单质溴，因此向苦卤中通入Cl2是为了提取溴，A正确；
B．粗盐中的钙离子、镁离子等可采用沉淀法除去，所得氯化钠溶液可采用重结晶等过程提纯，B正确；
C．工业生产常选用来源更广泛、价格更便宜的石灰乳作为沉淀剂，用氢氧化钠不经济，C错误；
D．海水综合利用主要包括海水淡化、海水直接利用和海水化学元素利用三个方面，制取淡水也是海水资源综合利用的一个重要方面，故D正确；
答案选C。
10．下列表中所采取的分离方法与对应原理都正确的是
【答案】B
【解析】
A．乙醇易溶于水，不能用于萃取剂，应用苯或四氯化碳，故A错误；
B．丁醇与乙醚沸点不同，可蒸馏分离，故B正确；
C．硝酸钾与氯化钠的溶解度随温度变化不同，硝酸钾溶解度随温度变化较大，故C错误；
D．苯和溴苯混溶，应用蒸馏的方法分离，故D错误。
答案选B。
1.[新课标Ⅰ]下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是
【答案】A
【解析】SO2和H2S都具有较强的还原性，都可以被酸性高锰酸钾溶液氧化；因此在用酸性高锰酸钾溶液除杂质H2S时，SO2也会被吸收，故A项不能实现除杂目的；氯气中混有少量的氯化氢气体，可以用饱和食盐水除去；饱和食盐水在吸收氯化氢气体的同时，也会抑制氯气在水中的溶解，故B项能实现除杂目的；
氮气中混有少量氧气，在通过灼热的铜丝网时，氧气可以与之发生反应： ，而铜与氮气无法反应，因此可以采取这种方式除去杂质氧气，故C项能实现除杂目的；NO2可以与NaOH发生反应：，NO与NaOH溶液不能发生反应；尽管NO可以与NO2一同跟NaOH发生反应：，但由于杂质的含量一般较少，所以也不会对NO的量产生较大的影响，故D项能实现除杂的目的；答案选A。
2.（浙江卷）固液分离操作中，需要用到的仪器是( )
A. B. C. D.
【答案】C
【解析】该仪器是干燥管，不能用于固液分离，A不符合题意；该仪器为蒸馏烧瓶，不能用于固液分离，B不符合题意；该仪器为普通漏斗，常用于过滤以分离固液混合物，C符合题意；该仪器为牛角管，又叫接液管，连接在冷凝管的末端以收集蒸馏产生的蒸气所冷凝成的液体，不能用于固液分离，D不符合题意。综上所述，本题答案为C。
3．[2018海南卷]下列分离方法正确的是
A．回收水溶液中的I2：加入乙酸，分液，蒸发
B．回收含有KCl的MnO2：加水溶解，过滤，干燥
C．除去氨气中的水蒸气：通过盛有P2O5的干燥管
D．除去乙醇中的水，加入无水氯化钙，蒸馏。
【答案】B
【解析】A.乙酸能溶于水，不能用分液方法分开，不符合题意；
B.氯化钾能溶于水，而二氧化锰不溶于水，故可通过过滤除去，符合题意；
C. P2O5为酸性氧化物，能跟碱性物质发生反应，故不能用来吸收氨气，不符合题意；
D. 无水氯化钙能与乙醇形成络合物，除去乙醇中的水，不能用无水氯化钙，应加氧化钙，蒸馏，不符合题意；故答案选B。
【点睛】本题为分离、除杂题，解题时要明确除杂、提纯要求：能除去杂质，不能与期望所得产物发生反应，不能引入新的杂质。
4．[2018浙江4月选考]下列操作或试剂的选择不合理的是
A．可用蒸发结晶的方法从碘水中提取砷单质
B．可用灼烧法除去氧化制中混有的铜粉
C．可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠
D．可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸
【答案】A
【解析】A项，碘单质不易溶于水，易溶于有机溶液，一般使用萃取来提纯，故A项错误；
B项，Cu与氧气反应生成氧化铜，则灼烧可除去杂质，故B项正确；
C项，硫酸与碳酸钠反应生成气体，与硅酸钠反应会有沉淀生成，易于分辨，故C项正确；
D项，乙醇、乙醛和乙酸分别与氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液混合加热的现象为：无现象、砖红色沉淀、蓝色溶液，现象不同可鉴别，故D项正确。
综上所述，本题正确答案为A。
5．[2018新课标Ⅰ]磷酸亚铁锂（LiFePO4）电池是新能源汽车的动力电池之一。采用湿法冶金工艺回收废旧硫酸亚铁锂电池正极片中的金属，其流程如下：
下列叙述错误的是
A. 合理处理废旧电池有利于保护环境和资源再利用
B. 从“正极片”中可回收的金属元素有Al、Fe、Li
C. “沉淀”反应的金属离子为Fe3+
D. 上述流程中可用硫酸钠代替碳酸钠
【答案】D
【解析】分析：正极片碱溶时铝转化为偏铝酸钠，滤渣中含有磷酸亚铁锂，加入硫酸和硝酸酸溶，过滤后滤渣是炭黑，得到含Li、P、Fe的滤液，加入碱液生成氢氧化铁沉淀，滤液中加入碳酸钠生成含锂的沉淀，据此解答。
A、废旧电池中含有重金属，随意排放容易污染环境，因此合理处理废旧电池有利于保护环境和资源再利用，A正确；
B、根据流程的转化可知从正极片中可回收的金属元素有Al、Fe、Li，B正确；
C、得到含Li、P、Fe的滤液，加入碱液生成氢氧化铁沉淀，因此“沉淀”反应的金属离子是Fe3＋，C正确；
D、硫酸锂能溶于水，因此上述流程中不能用硫酸钠代替碳酸钠，D错误。答案选D。
6．[2017天津]以下实验设计能达到实验目的的是
【答案】D
【解析】加热至恒重得到的是Na2CO3，A项错误；制备无水AlCl3时，应将AlCl3溶液在HCl氛围中加热蒸发，B项错误；重结晶提纯苯甲酸时，应将粗品制成其热饱和溶液，趁热过滤，再冷却结晶，洗涤晶体，C项错误；鉴别NaBr和KI溶液，分别加入新制氯水后，用CCl4萃取，Br2的CCl4溶液呈橙红色，I2的CCl4溶液呈紫红色，D项正确。
7．[2016北京]下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是
【答案】C
【解析】A、冷水浸泡属于物质的溶解，A错误；B、加热煎制属于加热，B错误；C、箅渣取液属于过滤操作，C正确；D、灌装保存是液体转移，D错误。答案选C。
8．[2016北京]在一定条件下，甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有关物质的沸点、熔点如下：
下列说法不正确的是
A．该反应属于取代反应
B．甲苯的沸点高于144 ℃
C．用蒸馏的方法可将苯从反应所得产物中首先分离出来
D．从二甲苯混合物中，用冷却结晶的方法可将对二甲苯分离出来
【答案】B
【解析】A、甲苯变二甲苯是甲苯苯环上的氢原子被甲基代替，属于取代反应，A正确；B、甲苯的相对分子质量比二甲苯小，故沸点比二甲苯低，B错误；C、苯的沸点与二甲苯的沸点相差较大，可以用蒸馏的方法分离，C正确；D、因为对二甲苯的熔点较高，冷却后容易形成固体，所以能用冷却结晶的方法分离出来，D正确。答案选B。
9．[2016上海]实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是
A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去
B．操作Ⅱ是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠
C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来
D．操作Ⅰ~Ⅲ总共需两次过滤
【答案】C
【解析】KNO3中混有NaCl应提纯KNO3，将它们都溶于水，并降温结晶。因为KNO3的溶解度随温度的升高而升高，NaCl的溶解度随温度的升高而基本无明显变化。则有，操作Ⅰ是在烧杯中加水溶解，操作Ⅱ是蒸发浓缩，得到较高温度下的KNO3饱和溶液，操作Ⅲ为冷却结晶，利用溶解度差异使KNO3结晶析出，过滤，洗涤，干燥得到KNO3晶体。故选C。
方法
适用条件
举例
加热法
混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去
纯碱中混有小苏打
洗气法
将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体
让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl
沉淀法
在混合物中加入某试剂，使杂质离子以沉淀形式分离出去的方法
加适量AgNO3溶液除去KNO3溶液中的KCl
转化法
不能通过一次反应达到分离的目的时，要经过转化为其他物质才能分离，然后将转化物质恢复为原物质
分离Fe3+和Al3+时，可加入过量的NaOH溶液，生成Fe(OH)3沉淀和Na[Al(OH)4]溶液，过滤后，向Fe(OH)3中加入盐酸重新生成Fe3+，向Na[Al(OH)4]中通入过量CO2，生成Al(OH)3沉淀，过滤后向Al(OH)3中加入盐酸重新生成Al3+
酸碱法
被提纯物质不与酸碱反应，而杂质可与酸碱发生反应
用盐酸除去SiO2中的石灰石；用NaOH溶液除去铁粉中的铝粉
氧化还原法
①对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂使其被氧化为被提纯物质
②对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适当的还原剂将其还原为被提纯物质
将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振荡、过滤，可除去FeCl3杂质
调节pH法
通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某种成分沉淀分离的方法
CaCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于FeCl3水解，溶液呈酸性，可采用调节溶液pH的方法将Fe3+沉淀，为此可加CaO或Ca(OH)2或CaCO3等
电解法
利用电解原理来分离、提纯物质
电解精炼铜
离子交换法
利用离子交换剂提纯物质
软化硬水
原物质
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
N2
O2
灼热的铜网
吸收法
CO
CO2
NaOH溶液
洗气
CO2
CO
灼热CuO
转化法
CO2
H2S
CuSO4溶液
洗气
CO2
HCl
饱和NaHCO3溶液
洗气
SO2
HCl
饱和NaHSO3溶液
洗气
Cl2
HCl
饱和食盐水
洗气
H2S
HCl
饱和NaHS溶液
洗气
炭粉
MnO2
浓盐酸(加热)
过滤
Fe2O3
Al2O3
过量NaOH溶液
过滤
Al2O3
SiO2
①盐酸；②氨水
过滤、灼烧
NaHCO3溶液
Na2CO3
CO2
转化法
FeCl3溶液
FeCl2
Cl2
转化法
FeCl3溶液
CuCl2
Fe、Cl2
过滤
FeCl2溶液
FeCl3
eq \a\vs4\al(Fe)
过滤
乙烷
乙烯
溴水
洗气
乙醇
水
新制CaO
蒸馏
乙烯
SO2
NaOH溶液
洗气
溴苯
溴
NaOH溶液
分液
乙酸乙酯
乙酸
饱和Na2CO3溶液
分液
序号
物质
杂质
除去杂质选用的试剂或操作方法
①
KNO3溶液
KOH
加入适量FeCl3溶液，并过滤
②
FeSO4溶液
CuSO4
加入过量铁粉，并过滤
③
H2
CO2
通过盛有足量NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶
④
NaNO3
CaCO3
溶解、过滤、蒸发
选项
目的
分离方法
原理
A
除去KCl中的MnO2
蒸发结晶
溶解度不同
B
除去碘中的NaCl
加热、升华
NaCl的熔点高，碘易升华
C
分离KNO3和NaCl
重结晶
KNO3的溶解度大于NaCl
D
分离食用油和汽油
分液
食用油和汽油的密度不同
选项
实验目的
选用试剂
选用装置
A
除去Cl2中少量的HCl、H2O
试剂a为饱和氯化钠溶液
甲
B
除去NH3中少量的H2O
试剂b为无水氯化钙
乙
C
除去H2中少量的HCl、H2O
试剂b为碱石灰
乙
D
除去N2中少量的O2
足量铜网
丙
选项
物质
杂质(少量)
试剂及操作方法
A
甲烷
乙烯
通过装有酸性KMnO4溶液的洗气装置
B
Cl2
HCl
通过装有饱和食盐水的洗气装置
C
乙酸乙酯
乙酸
加入NaOH溶液后振荡静置，分液
D
Cu粉
Fe粉
加入足量稀硝酸充分反应后过滤
A．过滤豆浆
B．酿酒蒸馏
C．精油萃取
D．海水晒盐
选项
物质
杂质
方法
A
苯
苯酚
加浓溴水后过滤
B
乙烯
CO2和SO2
通入装有NaOH溶液的洗气瓶洗气
C
溴苯
Br2
加NaOH溶液后分液
D
乙酸乙酯
乙酸
加饱和碳酸钠溶液后分液
选项
目的
分离方法
原理
A
分离溶于水中的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
C
除去KNO3中混杂的NaCl
重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D
分离苯和溴苯
分液
二者不互溶
气体(杂质)
方法
A
SO2(H2S)
通过酸性高锰酸钾溶液
B
Cl2(HCl)
通过饱和的食盐水
C
N2(O2)
通过灼热的铜丝网
D
NO(NO2)
通过氢氧化钠溶液
实验目的
实验设计
A
除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B
制备无水AlCl3
蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C
重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D
鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后，用CCl4萃取
A．冷水浸泡
B．加热煎制
C．箅渣取液
D．灌装保存
对二甲苯
邻二甲苯
间二甲苯
苯
沸点/℃
138
144
139
80
熔点/℃
13
−25
−47
6
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