通用版化学2019-2020学年高三化学一轮复习 综合性化学实验 考点突破训练（2份打包）

综合性化学实验 考点突破训练

1．某同学设计了如图装置用于制取SO2和验证SO2的漂白性、水溶液的酸性、还原性。

试回答下列问题：

（1）装置A中发生反应的化学方程式为______________。

（2）在框图内选择合适装置(从B~ E中选择)依次验证SO2的漂白性、水溶液的酸性、还原性，上述各装置按气流从左到右方向连接顺序为A→_______(填装置的字母编号)。

（3）装置D中发生反应的离子方程式是______________。

（4）实验前须鼓入N2，目的是____________，简述此操作的必要性：____。

（5）已知：1.0 mol·L-1的Fe(NO3)3溶液的pH=1，若将SO2气体通入装置F，装置F中产生了白色沉淀，其成分是______________(填化学式)，分析F中产生白色沉淀的可能原因及观察到的其他现象：______。

（6）实验中发现Na2SO3可能部分被氧化，现需测定Na2SO3的纯度：称取10.00 g产品，配成100 mL溶液，移取25.00 mL溶液，用0.200 0 mol·L-1酸性KMnO4溶液进行滴定，消耗KMnO4溶液20.00 mL，其中KMnO4→Mn2+。产品中Na2SO3的质量分数为_______。

2．某工厂的废金属屑中主要成分为Cu、Fe和Al，此外还含有少量Al2O3和Fe2O3，为探索工业废料的再利用，某化学兴趣小组设计了如下实验流程，用该工厂的合金废料制取氯化铝、绿矾晶体(FeSO4·7H2O)和胆矾晶体。

请回答：

(1)写出步骤Ⅰ反应的离子方程式：____________________________。

(2)试剂X是______________。溶液D是______________。

(3)在步骤Ⅱ时，用如图装置制取CO2并通入溶液A中。一段时间后，观察到烧杯中产生的白色沉淀会逐渐减少。为避免固体C减少，可采取的改进措施是_____________________。

(4)由固体F制取硫酸铜溶液，通常有两种方案：

方案一：将固体F在加热条件下与浓硫酸反应；

方案二：将固体F投入热的稀浓硫酸中，然后通入氧气；

方法一的缺点为：_________________________________________________。

(5)工业上常用溶液E制得净水剂Na2FeO4，流程如下：

①测得溶液E中c(Fe2＋)为0.2 mol·L－1，若要处理1 m3溶液E，理论上需要消耗25%的H2O2溶液_______kg。

②写出由Fe(OH)3制取Na2FeO4的离子方程式______________。(已知NaClO还原为NaCl)

3．氧化镁在医药、建筑等行业应用广泛。硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁是一种新的探索。以菱镁矿(主要成分为MgCO3，另含少量杂质FeCO3和SiO2等)为原料制备高纯氧化镁的实验流程如下：

(1)酸溶时，MgCO3与稀硫酸反应的离子方程式为_____________________________。

(2)滤渣1的化学式为__________________。

(3)写出流程中“氧化”的离子方程式为______________________________________。

(4)调节pH时，使用pH试纸的具体操作是取一小块pH试纸放在洁净的玻璃片上，_______________________________________________________；滤渣2中除了过量的MgO外，还含有的物质是____________。

(5)高温煅烧过程中，同时存在以下反应：2MgSO4＋C2MgO＋2SO2↑＋CO2↑；MgSO4＋CMgO＋SO2↑＋CO↑；MgSO4＋3CMgO＋S↑＋3CO↑。利用下图装置对煅烧产生的气体进行连续分别吸收或收集(其中S蒸气在A管中沉积)。

①D中收集的气体是_________________(填化学式)。

②B中盛放的溶液是__________________(填下列选项的字母编号)。

a．NaOH溶液     b．Na2CO3溶液     c．稀硝酸     d．酸性KMnO4溶液

4．叠氮化钠（NaN3）是一种应用广泛的化工产品，可用于合成抗生素头孢菌素药物的中间体，汽车安全气囊等。

Ⅰ．实验室制备NaN3

（1）实验原理：

①把氨气通入熔融金属钠反应制得氨基钠（NaNH2），该反应的化学方程式为____________。

②将生成的NaNH2与N2O在210℃-220℃下反应可生成NaN3、NaOH和气体X，该反应的化学方程式为2NaNH2+N2O═NaN3+NaOH+X，实验室检验X气体使用的试纸是湿润的______。

（2）实验装置（图1）、步骤如下，回答下列问题：

已知：i）NaN3是一种易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇，不溶于乙醚； 

ii）NaNH2的熔点为210℃，沸点为400℃，在水溶液中易水解。

①组装仪器检查装置气密性后，装入药品。装置B中盛放的药品是_______________。

②实验过程应先点燃___（填“A”或“C”）处的酒精灯，理由是_______________________。

③让氨气和熔化的钠充分反应后，停止加热A并关闭止水夹k。向装置C中b容器内充入加热介质植物油并加热到210℃-220℃，然后按图通入N2O；

④装置C反应完全结束后，冷却，取出a中的混合物进行以下操作，得到NaN3固体：

 操作II的目的是____________；

 操作IV中选用的洗涤试剂最好的是_____。

A．水      B．乙醇      C．乙醇水溶液      D．乙醚

（3）图中仪器a用不锈钢材质的而不用玻璃的，其主要原因是____________________。

II．产品NaN3纯度测定

精确称量0.150 g NaN3样品，设计如图2所示装置，连接好装置后使锥形瓶倾斜，使小试管中的NaN3样品与M溶液接触，测量产生的气体体积从而测定其纯度。

已知2 NaN3→ 3N2(NaN3中的N全部转化为N2，其他产物略），反应中放出大量的热。

（4）使用冷水冷凝的目的是______。对量气管读数时，反应前后都需要进行的操作是______。

（5）常温下测得量气管读数为60.0 mL(N2的密度为1.40 g/L)计算NaN3样品的纯度为______。（保留三位有效数字）

5．硫酰氯(SO2Cl2)常作氯化剂或氯磺化剂，用于制作药品、染料、表面活性剂等。其部分性质如下表：

回答下列问题：

I．已知：SO2(g)+Cl2(g) SO2Cl2(l)   ΔH = −97.3 kJ·mol－1。催化合成硫酰氯的实验装置如下图 (夹持仪器已省略)：

(1)仪器B的名称是____________，冷却水的进口为________(填“a”或“b”)。

(2)装置D除干燥气体外，另一作用是______________________。若缺少D，则硫酰氯会水解，该反应的化学方程式为_________________________________________。

(3)实验室用二氧化锰和浓盐酸反应制取氯气，写出其反应的离子方程式：___________________。

(4)C处U形管中碱石灰的作用除吸收多余SO2、Cl2，防止污染外；还有_______________________。

II．在氯磺酸中加入四氯化锡加热煮沸，使氯磺酸分解，可用于制取少量硫酰氯。化学方程式为：2ClSO3HH2SO4＋SO2Cl2，此法得到的产品中混有硫酸。

(5)①从分解产物中分离出硫酰氯的方法是_____________。

②请设计实验方案检验产品中硫酸的存在(可选试剂：稀盐酸、稀硝酸、BaCl2溶液、蒸馏水、石蕊溶液)：取适量产品，充分___________后，加水稀释__________________________。

6．乙醚（CH3CH2OCH2CH3）曾经用作麻醉剂，实验室中可将乙醇、浓硫酸的混合液加热至 140℃制取一定量的乙醚，制备原理、装置、有关物质的部分性质如下（夹持装置、加热仪器和沸石均略去）:

2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3+H2O

回答下列问题：

(1）温度计 X 的水银球应位于_____________________。

(2）使用仪器 B 与不使用仪器 B 相比，其优点是_____________________。

(3）所得到的乙醚中含有一定量的乙醇及酸性物质。为得到高纯度的乙醚，可依次用NaOH 溶液、水洗涤；然后用无水 CaCl2干燥，最后进行蒸馏精制。

① 洗涤操作应在_____________（填仪器名称）中进行。

② 蒸馏精制时，最好的加热方式是________________________。

③ 若实验中使用了57.5mL 无水乙醇， 最后得到乙醚 18.0mL，则乙醚的产率为_____。

(4）实验中，发现 A 中的液体会变黑； E 中的溶液会逐渐褪色，加热后又会变红。

① A 中溶液颜色变黑的原因是________________________

②乙醇、浓硫酸的混合液在加热条件下会有副反应发生，生成两种常见的无机气体，该副反应的化学方程式为______________________。

(5）要证明该反应中有 CO2生成，在 F 后面连接一个盛有澄清石灰水的洗气瓶，并将F中的液体改为______溶液。

7．2—溴丙酸(CH3CHBrCOOH)是有机合成的重要中间体。实验室制备2—溴丙酸的反应(PCl3易潮解)、装置示意图（加热和夹持装置略去）和有关数据如下：CH3CH2COOH+Br2 → CH3CHBrCOOH+HBr

请回答：

（1）检验a装置气密性的方法：盖紧滴液漏斗玻璃塞，_____________________，观察到导管口有气泡冒出，撤走热源后，导管中进入一段水柱，则证明气密性良好。

（2）按上图所示添加药品，先水浴加热a，再向a中滴加足量液溴，充分反应后，停止加热。

①a的容积最适合的是__________(填选项字母)

A.50 mL            B.100 mL        C.250 mL        D.500 mL

②冷凝管的出水口为__________(填“b”或“c”)。

③C装置的作用为________________________________________。

（3）冷却至室温后，将a中液体减压蒸馏、纯化，收集得27.0 mL CH3CHBrCOOH。

①采用减压蒸馏的原因为_______________________________________。

②本实验的产率为_________。

（4）欲用上述装置验证a中发生取代反应，需更换B、C中的试剂。则C中应加入的试剂为____________；装置B的作用为____________。

8．某课题组设计实验检验生铁与浓硫酸反应的产物。回答下列问题：

Ⅰ.设计如下方案，检验气体产物中的CO2、SO2和H2O。

（1）干燥管B中M的化学式是______________________；

（2）C装置的作用是_________________________________________________；

（3）能证明有二氧化碳生成的实验现象是_______________________________；

（4）待生铁与浓硫酸反应完毕后，检验烧瓶中的溶液含有Fe3＋的试剂是：________________。

Ⅱ.该课题组同学认为生铁与浓硫酸反应可能有氢气生成。为了验证这一猜想，选择下列仪器和药品并结合上述装置，重新设计实验。

（5）根据实验设计的简约性原则，气流从左至右，仪器排序为______________。

（6）能证明有氢气生成的实验现象是___________________________________。

9．天津港“8.12”爆炸事故中，因爆炸冲击导致氰化钠泄漏，可以通过喷洒双氧水或硫代硫酸钠溶液来处理，以减轻环境污染．

资料：氰化钠化学式NaCN（C元素+2价，N元素﹣3价），白色结晶颗粒，剧毒，易溶于水，水溶液呈碱性，易水解生成氰化氢．

(1)NaCN水溶液呈碱性，其原因是______________________________________（用离子方程式解释）．

(2)NaCN用双氧水处理后，产生一种酸式盐和一种能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，写出该反应的化学方程式____________________________________________．

某化学兴趣小组实验室制备硫代硫酸钠（Na2S2O3），并检测用硫代硫酸钠溶液处理后的氰化钠废水能否达标排放。

（实验一）实验室通过下图装置制备Na2S2O3。

(3)a装置中盛Na2SO3固体的仪器名称是：__________ ；b装置的作用是_________

(4) c装置中的产物有Na2S2O3和CO2等，d装置中的溶质有NaOH、Na2CO3，还可能有__________。

(5)实验结束后，在e处最好连接盛_____（选填“NaOH溶液”、“水”、“CCl4”中任一种）的注射器，再关闭K2打开K1，防止拆除装置时污染空气。

（实验二）测定用硫代硫酸钠溶液处理后的废水中氰化钠的含量。

已知：Ag++2CN-=〔Ag(CN)2〕-，Ag++I-= AgI↓  AgI呈黄色且CN-优先与Ag+反应。

实验如下：

取25.00mL处理后的氰化钠废水于锥形瓶中，并滴加几滴KI溶液作指示剂，用1.000×10-4mol/L的标准AgNO3溶液滴定，消耗AgNO3溶液的体积为2.5ml

(6)滴定终点的判断方法是_________________。

(7)处理后的废水氰化钠的含量为___________ mg/L

10．某兴趣小组用锡粒制备氯化锡(SnCl4)和氯化亚锡(SnCl2)，流程如下：

制备的装置如图：

已知：SnCl4为无色液体，熔点-33℃，沸点114℃，遇水强烈水解，可溶于乙醇、四氯化碳等。SnCl2。2H2O为白色晶体，在空气中加热会发生水解及氧化。SnCl2为白色晶体，熔点247℃，沸点623℃，易溶于水、乙醇、冰醋酸，极易溶于盐酸。

请回答：

步骤的反应装置如图甲，其中仪器a的作用为________。若用图乙代替图甲作为反应装置，优点是在不拆除装置的情况下，向支管不断填装锡粒大量制备SnCl4，则制备过程中将生成的SnCl4转移至蒸馏烧瓶中的简易操作为________。

步骤的装置如图丙，此装置存在一处明显的缺陷为________。

步骤选择的实验仪器为铂皿，比用玻璃仪器或陶瓷仪器更好，其理由为________。

步骤中的反应需在搅拌下进行，该反应的化学方程式为________。

关于SnCl2的制备，下列说法不正确的是________。

A.步骤蒸发及步骤干燥时均需在真空环境下进行

B.步骤抽滤操作中，将晶体转移至布氏漏斗时，若有晶体附着在烧杯内壁，应用蒸馏水将烧杯内壁的晶体淋洗至布氏漏斗中，以提高产率

C.为提高产品纯度，可在含醋酸酐的冰醋酸中重结晶

D.SnCl2。2H2O在干燥N2或干燥HCl气流中加热也可得到无水SnCl2

E.若步骤产生的母液较多，可进一步浓缩母液以提高产品纯度

11．实验室用图示装置制备KClO溶液，再与KOH、Fe(NO3)3溶液反应制备高效净水剂K2FeO4。

<查阅资料>Cl2与KOH溶液在20℃以下反应生成KClO，在较高温度下则生成KClO3；

K2FeO4易溶于水，微溶于浓KOH溶液，在0℃～5℃的强碱性溶液中较稳定。

（1）仪器a的名称：__________；装置C中三颈瓶置于冰水浴中的目的是_____________。

（2）装置B吸收的气体是__________，装置D的作用是___________________________。

（3）C中得到足量KClO后，将三颈瓶上的导管取下，依次加入KOH溶液、Fe(NO3)3溶液，水浴控制反应温度为25℃，搅拌1.5 h，溶液变为紫红色(含K2FeO4)，该反应的离子方程式为________________________。再加入饱和KOH溶液，析出紫黑色晶体，过滤，得到K2FeO4粗产品。

（4）K2FeO4粗产品含有Fe(OH)3、KCl等杂质，其提纯步骤为：

①将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 mol/L KOH溶液中。

②过滤。

③________________________________________________________。（补充完整）

④搅拌、静置、过滤，用乙醇洗涤2～3次。

⑤在真空干燥箱中干燥。

（5）称取提纯后的K2FeO4样品0.2200 g于烧杯中，加入强碱性亚铬酸盐溶液，反应后再加稀硫酸调节溶液呈强酸性，配成250 mL溶液，取出25.00 mL放入锥形瓶，用0.01000 mol/L的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定至终点，重复操作2次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液30.00 mL。涉及主要反应为：Cr(OH)4－＋FeO42－ ＝ Fe(OH)3↓＋CrO42－＋OH－，2CrO42－＋2H+ Cr2O72－＋H2O，Cr2O72－＋6Fe2+＋14H+ ＝ 6Fe3+＋2Cr3+＋7H2O，则该K2FeO4样品的纯度为____________。

12．为验证氧化性Cl2＞Fe3+＞SO2，某小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器和甲中加热装置已略，气密性已检验）。

实验步骤：

①在甲装置中，打开活塞a，加热，待装置中充满黄绿色气体时，与丙装置连接。

②当丙装置中FeC12溶液变黄时，停止加热。

③打开活塞c，使约2mL的溶液滴入试管中，检验溶液中的离子。

④在乙装置中，打开活塞b，待空气排尽后，将乙中产生的气体通入上述丙装置变黄后的溶液中，一段时间后，停止。

⑤更新丙中试管，打开活塞c，使约2mL的溶液滴入试管中，检验溶液中的离子。

回答下列问题：

（1）甲中发生反应的化学方程式为______________________。

（2）用70%的硫酸制取SO2，反应速率比用98%的硫酸快，原因是_________________。

（3）实验中，证明氧化性Fe3+＞SO2的离子方程式为______________________________。

（4）有Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三组同学分别完成了上述实验，实验结果如下：

上述实验结果一定能够证明Cl2＞Fe3+＞SO2的是______（填“I”、“II”或“III”）。