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专题03 化学实验专题-【大题精做】冲刺2023年高考化学大题突破+限时集训（新高考专用）
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专题03 化学实验专题
高考化学实验综合题是必做的主观题之一，主要涉及常见仪器的识别使用、基本操作、原理分析、装置连接、实验设计与评价、产率或纯度计算等，是对中学化学实验知识的综合考查，充分体现了核心素养中实验探究与创新意识的要求。题目类型主要有物质制备类、实验探究类、定量测定类等。近几年高考实验综合题不再单纯地出现制备、探究或定量实验类型，而是呈现融合趋势，在制备或探究中也有定量计算，整个实验题拉开梯度， “有机实验”在前几年高考中频频出现，其实质不过是物质制备类实验而已，以有机物的形式考查只是增加了试题的陌生度，并不属于专门加强有机物的考查。还出现流程图型实验，淡化题型类别的界限。
例1 （辽宁省丹东2022届高三上学期期中考试）SnCl4可用于染色时的媒染剂、润滑油添加剂、玻璃表面处理剂等。实验室可以通过如下图装置制备少量SnCl4（夹持装置略）。
已知：①锡的熔点232℃、沸点2260℃；②SnCl2的熔点246.8℃、沸点623℃；③SnCl4的熔点－33℃、沸点114℃，SnCl4极易水解。
通常将SnCl4晶体加入浓盐酸中，以配制无色的SnCl4溶液。回答下列问题：
（1）仪器a的名称为________________，该仪器中发生反应的离子方程式为________________________________。
（2）装置Ⅱ的作用是________，如果去掉装置Ⅱ，从实验安全的角度看可能产生的影响是________________________。
（3）装置Ⅲ中的试剂为________。下图中可替代装置Ⅲ的是________（填字母序号，下同）。
（4）该实验装置存在一处明显的缺陷，改进方法为在装置I后连接上图中的________。
（5）若反应中消耗17.85g锡粉可得到37.2gSnCl4，则SnCl4的产率为________（保留3位有效数字）。
（6）作为变价金属的高价离子，Sn4+和Fe3+均有氧化性。请设计实验验证Sn4+和Fe3+的氧化性强弱________________________________________。
1．气体的制取与性质实验题解题思路
（1）实验流程
（2）气体制备装置
装置类型
典型装置图
制备气体
固－固加热型
O2和NH3
固－液加热型
Cl2、NH3、HCl、C2H4、CO
液－液加热型
固－液不加热
H2、O2、Cl2、NH3、CO2、H2S、SO2、NO2、NO和C2H2
液－液不加热
注意
启普发生器只适用于块状固体与液体在反应速率适中且不加热（也不能大量放热）条件下制取难溶于反应混合物的气体如CO2、H2S、H2（不可用于制C2H2、SO2、NO2）
（3）装置连接顺序
①实验仪器的选用和连接
②净化气体时，一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。
③检验混合气体时，先检验水蒸气，再检验并除去性质较活泼的气体，最后检验其他气体。如蔗糖与浓硫酸反应时混有少量SO2、CO2及水蒸气，应先用无水CuSO4检验水蒸气，再用品红检验SO2，用酸性高锰酸钾溶液除去SO2，然后用澄清石灰水检验CO2。
2．物质制备实验设计的注意事项
（1）“合理选择”是指仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择又包括发生装置（几种基本类型）、净化装置（除杂质的试剂与顺序）、反应装置、尾气处理装置等；药品的选择包括药品的种类、浓度、状态等；连接方式的选择指仪器的先后顺序，导管接口的连接等。
（2）“排除干扰”是指反应条件的控制、防止空气成分介入、副反应尽量避免、杂质的清除以及防止产物的挥发、水解等对实验的干扰。
（3）“操作准确”则要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型的实验操作步骤。
3．实验操作中注意的四个问题
（1）实验操作顺序。如与气体有关实验的操作：装置选择与连接→气密性检验→装固体药品→加液体药品→开始实验（按程序）→拆卸仪器→其他处理等。
（2）加热操作的要求。主体实验加热前一般应先用原料气赶走空气后，再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。
（3）尾气处理方法。有毒气体常采用溶液（或固体）吸收或将之点燃的方法处理，无毒气体直接排放。
（4）特殊的实验装置。
①制取在空气中易吸水、潮解以及水解的物质（如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等）及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。
②用碱石灰吸收测定实验中生成CO2的质量时，前面要干燥，末端要防止空气中的水蒸气和CO2进入。
1．（江西省赣抚吉名校2022届高三联考）高纯硅被誉为“信息革命的催化剂”。某小组模拟工业上用SiHCl3与H2在1357K的条件下制备高纯硅，实验装置如图所示（部分加热及夹持装置略去）：
已知：①SiHCl3的沸点为33.0℃，密度为1.34g·cm－3；易溶于有机溶剂；能与H2O剧烈反应；在空气中易被氧化；
②CaCl2+xCH3CH2OH→CaCl2·xCH3CH2OH；
③银氨溶液中存在：［Ag（NH3）2］++2H2OAg++2NH3·H2O。
回答下列问题：
（1）装置B中试剂宜选择_______（填字母，单选）。
a．碱石灰 b．无水氯化钙 c．五氧化二磷 d．硅胶
（2）实验操作步骤有：①加热装置D至1357K；②关闭K1；③加热装置C，打开K2，滴加VmLSiHCl3；④关闭K2；⑤打开K1，向安全漏斗中加入足量乙醇，装置A中反应一段时间。正确的操作顺序为______________（填序号）。
（3）E中CCl4的作用是防倒吸和_____________________。
（4）石英管中发生反应的化学方程式为____________________________。
（5）本实验制得高纯硅ag，则SiHCl3的利用率为_______（只列计算式）。实验结束后，有同学认为根据高纯硅与消耗钠或乙醇的量也可以计算SiHCl3的利用率，这种观点_______（填“是”或“否”）正确。
例2 （2022·哈尔滨二模）Na2SO3是一种白色粉末，工业上可用作还原剂、防腐剂等。某化学小组探究不同pH的Na2SO3溶液与同浓度AgNO3溶液反应的产物，进行如下实验。
I．（1）配制500mL一定浓度的Na2SO3溶液
①溶解：准确称取一定质量的Na2SO3晶体，用煮沸的蒸馏水溶解。蒸馏水需煮沸的原因是_____________________________________________。
②移液：将上述溶解后的Na2SO3溶液在烧杯中冷却后转入仪器A中，则仪器A为__________________________，同时洗涤_________（填仪器名称）2~3次，将洗涤液一并转入仪器A中；
③定容：加水至刻度线1~2cm处，改用胶头滴管滴加蒸馏水至液面与刻度线相切，盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀。
Ⅱ．探究不同pH的Na2SO3溶液与pH＝4的AgNO3溶液反应的产物。
查阅资料：
i．Ag2SO3为白色固体，不溶于水，溶于过量Na2SO3溶液
ii．Ag2O，棕黑色固体，不溶于水，可与浓氨水反应
（2）将pH＝8的Na2SO3溶液滴入pH＝4的AgNO3溶液中，至产生白色沉淀。
假设一：该白色沉淀为Ag2SO3
假设二：该白色沉淀为Ag2SO4
假设三：该白色沉淀为Ag2SO3和Ag2SO4的混合物
①写出假设一的离子方程式____________________________；
②提出假设二的可能依据是_______________________________________；
③验证假设三是否成立的实验操作是__________________________________。
（3）将pH＝4的AgNO3溶液逐滴滴入足量的pH＝11的Na2SO3溶液中，开始产生白色沉淀A，然后变成棕黑色物质。为了研究白色固体A的成分，取棕黑色固体进行如下实验：
①已知反应（b）的化学方程式为Ag（NH3）2OH+3HCl＝AgCl↓+2NH4Cl+H2O，则反应（a）的化学方程式为_______________________；
②生成白色沉淀A的反应为非氧化还原反应，则A的主要成分是__________（写化学式）。
（4）由上述实验可知，盐溶液间的反应存在多样性。经验证，（2）中实验假设一成立，则（3）中实验的产物不同于（2）实验的条件是__________________。
1．化学实验探究的基本环节
（1）发现问题。就是在学习和实验的过程中所遇到的值得探究的问题和异常现象等。
（2）提出猜想。就是根据已有的知识对所发现的问题的原因提出的几种可能的情况。
（3）设计验证方案。就是根据猜想，结合实验条件设计科学、合理、安全的实验方案，对各种猜想进行验证。
（4）具体实施实验。就是根据实验方案选择仪器、组装仪器、按步骤进行实验操作的过程。
（5）观察现象，分析数据，得出结论。就是认真全面观察实验中出现的现象并及时记录所得数据，然后进行推理分析和数据处理，通过对比归纳得出结论。
2．猜想型实验题的思维流程
2．（2021~2022学年福建泉州高三3月模拟）某学习小组拟设计实验探究淀粉在酸性条件下的水解反应及产物性质。请回答下列问题：
I．淀粉的水解实验
（1）淀粉的通式为_______，在淀粉水解实验中“稀硫酸”作用是__________。
（2）淀粉水解时最适宜的加热方式为__________。
（3）流程中能证明淀粉已经开始水解成葡萄糖的实验现象为_____________。甲同学认为根据流程中加入碘水后溶液未变蓝色的现象不能得到“淀粉已完全水解”的结论，他的理由为___________________。
II．探究砖红色固体成分
猜想1：红色固体是Cu2O；
猜想2：红色固体是Cu；
猜想3：红色固体是Cu和Cu2O。
（4）乙同学提出可用如下定性实验探究砖红色固体成分：取少量砖红色固体于小试管中，加入适量稀硫酸，振荡，溶液变蓝色。该定性方案不足之处是_______（已知：Cu2O+2H+Cu+Cu2++H2O）。
（5）丙同学提出利用如图装置进行定量实验验证：
若w＝7.2，实验结束后称得洗气瓶净增0.9g，则上述猜想_______合理（填“1”、“2”或“3”），其依据是_____________________________________（计算说明）。
例3 苯胺（NH2）是重要的化工原料。某兴趣小组在实验室里制取并纯化苯胺。
已知：①NH2与NH3相似，与盐酸反应生成NH3Cl（易溶于水的盐）。
②用硝基苯制取苯胺的反应为：2NO2+3Sn+12HCl2NH2+3SnCl4+4H2O
③有关物质的部分物理性质见下表：
物质
相对分
子质量
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
密度
/g·cm－3
苯胺
93
6.3
184
微溶于水，易溶于乙醚
1.02
硝基苯
123
5.7
210.9
难溶于水，易溶于乙醚
1.23
乙醚
74
116.2
34.6
微溶于水
0.7134
Ⅰ．制备苯胺图1所示装置中加入20mL浓盐酸（过量），置于热水浴中回流20min，使硝基苯充分还原；冷却后，向三颈烧瓶中滴入一定量50%NaOH溶液，至溶液呈碱性。
（1）滴加适量NaOH溶液的目的是___________________________，写出主要反应的离子方程式___________________________。
Ⅱ．纯化苯胺
ⅰ．取出图l所示装置中的三颈烧瓶，改装为图2所示装置。加热装置A产生水蒸气。用“水蒸气蒸馏”的方法把B中苯胺逐渐吹出，在烧瓶C中收集到苯胺与水的混合物；分离混合物得到粗苯胺和水溶液甲。
ⅱ．向所得水溶液甲中加入氯化钠固体至饱和，再用乙醚萃取，得到乙醚萃取液。
iii．合并粗苯胺和乙醚萃取液，用NaOH固体干燥，蒸馏后得到苯胺1.86g。
（2）装置A中玻璃管的作用是_________________。
（3）在苯胺吹出完毕后，应进行的操作是先________，再_________。
（4）该实验中苯胺的产率为______（保留三位有效数字）。
（5）欲在不加热条件下除去苯胺中少量的硝基苯杂质，简述实验方案_________。
1．产品分离提纯的措施
（1）易溶物质的获取：
①加入试剂，促进所出（降低目标物质的溶解性），所加试剂多是有机溶剂；
②蒸发溶剂，结晶过滤。
（2）结晶水合物的获取：如胆矾晶体、碳酸钠晶体等一般通过蒸发浓缩、冷却结晶，过滤得到，不采用加热蒸干，否则得到的晶体不含结晶水。
（3）易水解物质的获取：在蒸发获取易水解物质时，必须加以保护，抑制它的水解。如MgCl2溶液蒸发时，是在HCl气流中获取MgCl2晶体。
2．获得产品阶段的高考考法
（1）洗涤（冰水、热水）：洗去晶体表面的杂质离子。
（2）过滤（热滤或抽滤）：分离难溶物和易溶物。
（3）萃取和分液：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同提取分离物质。
（4）蒸发结晶：提取溶解度随温度的变化不大的溶质。
（5）冷却结晶：提取溶解度随温度的变化较大的溶质、易水解的溶质或结晶水合物，如KNO3、FeCl3、CuCl2、CuSO4·5H2O、FeSO4·7H2O等。
（6）蒸馏或分馏：分离沸点不同且互溶的液体混合物。
3．有机制备与分离提纯的思维流程：
3．（2022·天津河西区一模）苯甲醛在碱性条件下可发生反应：2C6H5CHO+NaOH→C6H5CH2OH+C6H5COONa。相关物质的物理性质如下表：
苯甲醛
苯甲醇
苯甲酸
苯
溶解性
水中
微溶
微溶
温度
溶解度
不溶
17℃
0.21g
25℃
0.34g
100℃
5.9g
有机溶剂中
易溶
易溶
易溶
易溶
密度（20℃）/g·cm－3
1.0
1.0
1.3
0.9
沸点/℃
178
205
249
80
熔点/℃
26
－15
122
5.4
制备苯甲醇和苯甲酸的实验流程及涉及的主要实验装置（部分加热和固定装置已略）如下：
（1）第①步所用装置（如图1），用搅拌器的目的是_____________________。仪器B的作用是___________________。
（2）第②步所用玻璃仪器有烧杯、_______________。
（3）第③步采用沸水浴加热蒸馏，收集到的馏分为_________；再进行第④步，操作如图2所示。图2中有一处明显错误，正确的应改为_______________________。
（4）第⑤步反应的离子方程式为________________________________________；冷水洗涤沉淀X的优点是_________________________；检验沉淀X洗涤干净与否的操作：______________。
（5）第⑥步经过滤、洗涤、干燥得苯甲酸产品，然后用电子天平准确称取0.2440g苯甲酸样品于锥形瓶中，加100mL蒸馏水溶解，再用0.1000mol·L－1的标准NaOH溶液进行滴定，经平行实验，测得消耗NaOH溶液的平均值为19.20mL，则苯甲酸样品的纯度为_________（质量百分数）。
例4 （2023年1月浙江省选考仿真模拟卷C）连二亚硫酸钠（Na2S2O4）是无机精细化学品，在造纸、印染等行业应用广泛。可通过以下方案制备Na2S2O4并测定其纯度。
Ⅰ．Na2S2O4的制备
步骤1：安装好整套装置，并检查气密性；
步骤2：在三颈烧瓶中依次加入Zn粉和水，电磁搅拌形成悬浊液；
步骤3：打开仪器a的活塞，向装置C中通入一段时间SO2；
步骤4：打开仪器c的活塞，滴加稍过量NaOH溶液，控制pH在8.2~10.5之间；
步骤5：过滤，将滤液经“一系列操作”可获得Na2S2O4。
已知：①Na2S2O4在空气中极易被氧化，不溶于乙醇，在碱性介质中较稳定。②低于52℃时Na2S2O4在水溶液中以Na2S2O4·2H2O形态结晶，高于52℃时Na2S2O4·2H2O在碱性溶液中脱水成无水盐。③Zn（OH）2呈现两性。
请回答：
（1）仪器b的名称是_______。
（2）装置B的作用是防倒吸，将下图补充完整代替装置B_______。
（3）步骤3中生成物为ZnS2O4，该反应需在35~45℃进行，其原因为_______。
（4）下列步骤4说法不正确的是_______。
A．pH过大Zn2+沉淀完全，且Na2S2O4能稳定存在
B．pH过小Zn2+会沉淀不完全，产品中会产生含锌杂质
C．装置C中溶液均应用无氧水配制
D．不可以用碳酸钠溶液代替氢氧化钠溶液
（5）“一系列操作”包括：a．趁热过滤；b．用乙醇洗涤；c．搅拌下用水蒸气加热至60℃左右；d．分批加入细食盐粉，搅拌使其结晶，用倾析法除去上层溶液，余少量母液。
上述操作的合理顺序为_______________________→干燥（填字母）。
Ⅱ．含量的测定实验原理：［Fe（CN）6］3－+S2O42－+OH－→［Fe（CN）6］4－+SO32－+H2O（未配平）。实验过程需在氮气氛围中进行，称取0.2500g样品加入三颈烧瓶中，加入适量NaOH溶液，打开电磁搅拌器，通过滴定仪控制滴定管向三颈烧瓶中快速滴加0.1000mol·L－1K3［Fe（CN）6］标准溶液，达到滴定终点时消耗25.00mL标准溶液。
（6）样品中Na2S2O4的质量分数为_______（假设杂质不参与反应）；若实验过程中未通入N2，对测定Na2S2O4含量的影响是_______（填“偏低”、“偏高”或“无影响”）。
1．定量测定型实验题答题模板
2．掌握定量测定型实验数据的4种测定方法
（1）沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥沉淀的质量，再进行相关计算。沉淀干燥的标准是两次测定的质量差小于0.1g。
（2）测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a．量气时应保持装置处于室温状态。
b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图（Ⅰ）（Ⅳ）应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
（3）测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
（4）滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
3．定量测定实验中要具备的3种意识
（1）要有消除干扰气体的意识：如用“惰性气体”将干扰气体排出或用溶液吸收干扰气体等。
（2）要有被测量气体全部被测量的意识：如可以采用反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量的气体全部被吸收剂吸收的方法。
（3）要有“数据”的采集处理意识：实验数据的采集是化学计算的基础，一般的固体试剂称取质量，而液体试剂和气体试剂测量体积。
①称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可精确到0.1g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.0001g。
②测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可精确到0.1mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管（酸式或碱式），可精确到0.01mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
③气体除了可以测量体积外，还可以称量质量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量；另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量。
④用广范pH试纸（测得整数值）或pH计（可精确到0.01）直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H+或OH－的物质的量浓度。
⑤为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2~3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据（指与其他数据有很大差异的数据）要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
4．计算方法——关系式法。
关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以节省不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应中可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式将某中间物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间的量的关系。
4．某化学兴趣小组利用下图装置探究验证黄铜矿（主要成分CuFeS2）在空气中的氧化产物并测定CuFeS2的纯度（杂质为SiO2）。实验步骤：①组装好仪器，检查装置的气密性良好。②加入药品，打开弹簧夹，从左口不断鼓入空气。③点燃B处的酒精喷灯，高温灼烧石英管中黄铜矿的样品。
请回答下列问题。
（1）仪器A中的试剂是_____________，其作用为_____________________。
（2）为检验灼烧氧化黄铜矿产生的气体，则C、D中的试剂可选择________（多选）。
A．Na2S溶液、NaOH溶液
B．BaCl2溶液、NaOH溶液
C．品红溶液、NaOH溶液
D．KMnO4溶液、NaOH溶液
（3）查阅资料：①样品经煅烧后得到的固体可能为泡铜（Cu、Cu2O）和熔渣（Fe2O3、FeO）。②Cu2O与稀H2SO4的反应为：Cu2O+H2SO4Cu+CuSO4+H2O
探究Ⅰ：为验证熔渣的成分，取分离出的熔渣少许于试管中，加入适量的稀硫酸溶解，取两份所得液。完成下表中横线上的内容。
试样
加入试剂及操作
实验现象
得出结论
第一份
滴入几滴K3Fe（CN）6］溶液
________
含FeO
第二份
滴入几滴________溶液
溶液变为血红色
含Fe2O3
探究Ⅱ：设计实验方案验证泡铜中是否含有Cu2O？_______________________________________________________________。
（4）为测定CuFeS2的纯度，称取ag的黄铜矿样品充分燃烧后，甲、乙两组同学设计如下两个不同的实验方案（以下纯度结果均用含相应字母的代数式表示）。
甲方案：若C试管中为足量的H2O2和NaOH的混合溶液，吸收完气体后向C中加入过量的BaCl2溶液振荡且静置，经过滤后处理得到固体为wg，则CuFeS2的纯度为_____________。写出C试管中吸收气体时的总反应的离子方程式_________________________________。
乙方案：从上述煅烧产物中分离出泡铜，使其完全溶于稀硝酸并配成250mL的溶液，取出25.00mL该溶液用cmol·L－1的标准液EDTA（用H2Y2－表示）滴定至终点（滴定荆不与杂质反应），消耗EDTA标准液VmL，则CuFeS2的纯度为_____________。（滴定时的反应为：Cu2++H2Y2－CuY2－+2H+）
1．（重庆市2022~2023学年高三上学期半期质量监测）启普发生器是荷兰科学家设计的实验室气体发生装置，由图中漏斗1和容器2两部分构成；现借助启普发生器及相关装置模拟侯氏制碱法制备日用化学品－－NH4Cl和Na2CO3并进行后续实验。回答相关问题：
I．NaHCO3的制备反应原理：NaCl+NH3+H2O+CO2NaHCO3↓+NH4Cl
反应装置：
（1）启普发生器中发生的反应方程式为______________________。
（2）仪器3中盛装的试剂是饱和的NaHCO3溶液，其作用____________。
（3）仪器5中稀硫酸的作用是___________________________。
II．的制备
（4）将仪器4中所得固体加热可得到Na2CO3，写出相关的化学方程式____________。
III．测定所得产品的组成和纯度
（5）检验纯碱样品中是否混有NaHCO3，请选择下列装置设计实验，并完成下表。
选择的装置（填编号）
实验现象
实验结论
_______
_______
样品中含NaHCO3
（6）测定该纯碱样品的纯度：称取m1g样品，置于小烧杯中，加水溶解，滴加足量CaCl2溶液。将反应混合物过滤、洗涤、干燥、称量，得到固体的质量为m2g。则该纯碱样品的纯度为_______。
2．（四川省雅安市2023届高三上学期零诊）Fe2+与CO32－、HCO3－反应的产物一直是高中化学争议的焦点。某兴趣小组利用FeSO4溶液和Na2CO3溶液、NaHCO3溶液对此进行实验探究：
Ⅰ．分别配制100mL 1.0mol/L的FeSO4溶液、Na2CO3溶液和NaHCO3溶液
（1）在配制溶液时，以下仪器不需要用到的是_______（填序号），还需要用到的玻璃仪器有_______（填仪器名称）。
A． B． C． D． E． F．
（2）用绿矾（FeSO4·7H2O）配制FeSO4溶液，需称量绿矾_______g，在取用绿矾时，发现实验室里有些长期存放的绿矾表面变成了棕黄色，原因是_____________。
Ⅱ．探究Fe2+与CO32－、HCO3－反应的产物已知：
ⅰ．FeCO3为白色、难溶于水的固体
ⅱ．Fe（OH）2为白色、难溶于水的固体，有较强的吸附性，吸附Fe2+后呈灰绿色
编号
实验操作
实验现象
①
产生白色沉淀和无色气泡
②
生成灰绿色絮状沉淀
（3）上述实验①中发生反应的离子方程式为_________________________。
（4）实验②中沉淀呈灰绿色的原因_________________________。
3．（山西阳泉2022~2023学年高三2月质量监测）实验室以锈蚀程度很大的废铁屑为原料制备FeCl3·6H2O晶体的流程如下：
已知：在水溶液中Fe2+能与K3［Fe（CN）6］反应生成蓝色沉淀Fe3［Fe（CN）6］2。回答下列问题：
（1）“酸溶”过程中发生的主要反应有：
①Fe+2H+＝Fe2++H2↑；
②Fe2O3+6H+＝6Fe3++3H2O
③_______________________________（用离子方程式表示）。
（2）“酸溶”需控制温度在40℃左右，最佳的加热方式为______________。
（3）“过滤”需要的玻璃仪器除烧杯外还有___________________。
（4）“氧化”过程可在下图所示装置中进行。
①装置A中KMnO4与浓盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其反应方程式为_______。
②装置C中发生的反应方程式为_________________________。
③B中使用多孔球泡的作用是_________________________。
④证明装置B溶液中Fe2+已完全被氧化成Fe3+的实验方案是_____________。
4．（2023年银川第一次模拟）实验室模拟拉希法用氨和次氯酸钠反应制备肼（N2H4），并探究肼的性质。制备装置如下图所示。
回答下列问题：
（1）肼的电子式为__________。
（2）装置A试管中的试剂为_______。仪器a的作用是___________________。
（3）装置B中制备肼的化学方程式为______________________。
（4）上述装置存在一处缺陷，会导致肼的产率降低，改进方法是__________。
（5）①探究性质。已知N2H4是一种二元弱碱，在水中的电离与NH3相似，请写出肼第二步电离的电离方程式：____________________。室温下向N2H4水溶液中滴加某强酸，溶液的pH与离子浓度关系如图所示，下列说法正确的是_______。
A．N2H4在水溶液中的第二步电离平衡常数为10－1
B．N2H62++N2H42N2H5+的平衡常数为1.0×109
C．N2H5Cl溶液中N2H5+的水解能力大于电离能力
D．N2H6Cl2溶液中：c（Cl－）＝2c（N2H5+）+2c（N2H62+）
②测定产品中肼的质量分数。称取装置B中溶液mg，加入适量NaHCO3固体（滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右），加水配成100mL溶液，移取25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2~3滴指示剂，用cmol·L−1的碘溶液滴定，滴定过程中有无色无味无毒气体产生。滴定终点平均消耗标准溶液VmL，产品中肼质量分数的表达式为____。
5．（宁夏石嘴山2023届高三2月模拟）肉桂酸（）主要用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容、农药有机合成等方面。实验室可通过如下反应合成，实验装置如图所示：
主反应：CHO +（CH3CO）2O（乙酸酐）+CH3COOH
副反应：CH＝CHCOOH CH＝CH2（树脂状物）
实验所用药品信息如表所示：
名称
相对分
子质量
熔点
/℃
沸点
/℃
密度
/g·mL－1
溶解性
乙酸
60
16.6
117.9
1.05
能与冷水任意比互溶
苯甲醛
106
－26
179
1.06
微溶于水，与苯，乙醇、乙醚混溶
乙酸酐
102
－73.1
138.6
1.082
能溶于冷水
肉桂酸
148
133
300
1.248
不溶于冷水，易溶于苯、乙醚，在热水中溶于乙醇
实验步骤：
Ⅰ．将7.00g无水K2CO3、14.5mL乙酸酐和5.0mL苯甲醛依次加入150mL仪器a中，加热至微沸后保持温度150~170℃加热回流30~45min。
Ⅱ．将反应后的混合物冷却，边搅拌边分次加入40mL水浸泡。
Ⅲ．连接水蒸气蒸馏装置将未完全反应的苯甲醛用水蒸气蒸馏除去。
Ⅳ．将仪器a冷却，加入40mL10%NaOH溶液，使所有的肉桂酸形成钠盐而溶解。加入90mL蒸馏水，将混合物加热，活性炭脱色，趁热过滤除去树脂状物，将滤液冷却至室温以下。
Ⅴ．边搅拌边将20mL浓盐酸和20mL水的混合物加到肉桂酸盐溶液中至呈酸性。用冷水冷却，待结晶完全后抽滤得到粗产品，粗产品经进一步提纯后，得到3.56g产品。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为____________，仪器b的作用为_________________。
（2）冷却水的入口为_______（填“m”或“n”）。
（3）水蒸气蒸馏将苯甲醛完全除去的标志是______________________。
（4）步骤Ⅳ趁热过滤的目的是___________________________。
（5）加入浓盐酸与水的混合物后发生反应的化学方程式为___________________。
（6）将粗产品提纯的操作名称为____________；本实验中肉桂酸的产率为_______%（保留三位有效数字）。
6．（青海西宁市2023届高三2月检测二）正戊醚可用作油脂、生物碱的萃取剂，Grignard反应的溶剂。以正戊醇为原料制备正戊醚的反应原理、有关数据和实验装置（夹持仪器已省略）如下：2CH3CH2CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH2CH3+H2O
名称
相对分子质量
密度/（g·cm－3）
沸点/℃
水中溶解性
正戊醇
88
0.82
137.5
微溶
正戊醚
158
0.78
186.7
难溶
实验步骤：①向三颈烧瓶中加入43mL（约0.4mo1）正戊醇及6mL浓硫酸，摇动使混合均匀，再加入几粒沸石。②按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水（略低于直管口）。维持反应约1小时。③待反应液冷却后依次用60mL水、30mL水、20mLNaOH溶液和20mL水洗涤。④分离出的产物加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间过滤除去氯化钙。⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正戊醚15.8g。
回答下列问题：
（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶最适宜规格为_______。
A．100mL B．150mL C．250mL D．500mL
（2）将实验步骤②补全：按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水（略低于直管口）。____________，维持反应约1小时。
（3）装置中分水器的作用是___________________________，判断反应已经完成的标志是___________________________。
（4）洗涤粗正戊醚在_______（填“仪器名称”）中进行；最后一次水洗的目的是_______。
（5）本次实验的产率为（某种生成物的实际产量与理论产量的百分比）_______。
7．（四川省南充2022~2023学年高三上学期期中）实验室用如图装置（夹持装置略）制备高效水处理剂高铁酸钾（K2FeO4）并探究其性质。
已知K2FeO4具有下列性质：①可溶于水，微溶于浓KOH溶液；②在0℃～5℃、强碱性溶液中比较稳定，在Fe（OH）3或Fe3+催化下发生分解；③在弱碱性至酸性条件下，能与水反应生成O2和Fe（OH）3（或Fe3+）。
（1）装置A用于制取氯气，其中需使用恒压漏斗的原因是__________________。
（2）为防止装置C中K2FeO4分解，可以采取的措施是____________和____________。
（3）①装置C中生成K2FeO4反应的离子方程式为_______________。
②高铁酸钾作为水处理剂发挥的作用是_____________________。
③在提纯K2FeO4时采用重结晶、洗涤、低温烘干的方法，则洗涤剂最好选用___。
A．H2O B．稀KOH溶液、异丙醇
C．NH4Cl溶液、异丙醇 D．Fe（NO3）3溶液、异丙醇
（4）用一定量的K2FeO4处理饮用水，测得产生O2的体积随时间的变化曲线如图所示。t1s～t2s内，O2的体积迅速增大的主要原因是__________________。
（5）验证酸性条件下氧化性FeO42－＞Cl2的实验方案为：取少量K2FeO4固体于试管中，_______________________________。（实验中须使用的试剂和用品有：浓盐酸，NaOH溶液、淀粉KI试纸、棉花）
（6）根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2＞FeO42－，而第（5）小题实验表明，Cl2和FeO42－的氧化性强弱关系相反，原因是_________________________。
9．（2023年1月吉林省吉林市高三模拟）氯化亚铜（CuCl）是一种重要的化工产品，它难溶于水和乙醇，可溶于浓HCl与氨水形成的混合物，置于潮湿空气中迅速氧化为Cu（OH）Cl而变为绿色。实验室用酸性蚀刻液（含Cu2+、H+、CuCl42－、Cl－）和碱性蚀刻液［含NH4+、Cu（NH3）42+、NH3·H2O］来制备CuCl，实验过程的流程如下：
（1）步骤Ⅳ需要控制pH为1~2、80℃下进行，合适的加热方式是_______。
（2）步骤Ⅴ为了得到较为纯净的硫酸铜晶体，根据下表中物质的溶解度（单位为g）随温度的变化，写出步骤Ⅴ得到硫酸铜晶体的操作：_______。
温度
0℃
20℃
40℃
60℃
80℃
100℃
氯化铜
75
80
85
90
100
108
硫酸铜
12
18
30
50
60
87
（3）写出还原过程中发生主要反应的离子方程式：_______。
（4）步骤VI在下图装置中进行，启磁力搅拌器，使（NH4）2SO3和NH4Cl混合液缓慢滴入三颈烧瓶中，控制滴加混合液速度，使所需时间不低于1小时。加完后，继续搅拌10分钟。将三颈烧瓶中的混合物一系列操作即可得粗产品。下列有关说法正确的是__________。
A．装置中的温度计显示温度会迅速升高
B．滴加太快容易发生其他副反应，而使制得的CuCl产品纯度下降
C．冷凝管上口排出的气体主要是SO2
D．该兴趣小组制备过程中产生滤液、洗涤液等要进行无害化处理后才能排放
（5）CuCl的定量分析，称取样品0.25g置于预先放入玻璃珠和过量FeCl3溶液的锥形瓶中，不断摇动，待样品全部溶解后，加入50mL水，邻菲罗啉指示剂2滴，立即用0.100mol•L－1的硫酸铈标准液滴定至绿色出现为终点，消耗标准液20.00mL，发生的反应为CuCl+FeCl3＝CuCl2+FeCl2，Fe2++Ce4+＝Fe3++Ce3+，则：
①加入玻璃珠的作用是_____________________。
②下列有关上述滴定操作的说法正确的是____。
A．滴定管活塞涂凡士林：用手指蘸取少量凡士林涂抹一薄层在活塞a、c（如图）处的四周，平行插入活塞槽中，然后朝同一个方向转动
B．滴定开始时可以将液体成线状快速流下，接近终点时减慢滴加速度，必要时采用半滴操作
C．读数时可将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直
D．第一次滴定终点时，若测得消耗标准液体积小于5.00mL，则第二次滴定时可稀释待测液后重新滴定来减小误差
③样品的CuCl的质量分数为_______。
10．（2023年黑龙江齐齐哈尔高三1月检测）SnCl4是一种重要的工业原料，常用作媒染剂等。已知SnCl4常温下是无色液体，在潮湿空气中易水解，熔点－34.6℃，沸点114℃。工业上制备SnCl4的工艺流程如图：
请回答下列问题；
（1）粗锡电解精炼时，常用硅氟酸（H2SiF6）和硅氟酸亚锡（SnSiF6）为电解液。已知硅氟酸为强酸，则用硅氟酸溶解氧化亚锡的离子方程式为_______________。阴极的电极反应式为___________。
（2）某同学模拟工业制法设计了由Sn与Cl2反应制取SnCl4的实验装置：
①a中浓盐酸与烧瓶内固体反应生成Cl2，则烧瓶内固体可以选用___________，仪器b的名称为___________。
②装置D的主要缺点是_____________________________，除此之外，整套装置还有的缺点是_______________________。
③制取SnCl4中可能会产生少量SnCl2，为测定产品中SnCl4的含量，可选用重铬酸钾标准液滴定，准确称取该样品mg放于烧杯中，用少量浓盐酸溶解，加入过量的氯化铁溶液，再加水稀释，配制成250mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，用0.1000mol•L－1重铬酸钾标准溶液滴定至终点，消耗标准液15.00mL，则产品中SnCl4的含量为___________%（用含m的代数式表示），测定SnCl4含量会随在烧杯中配制时间的增加而逐渐增大，其原因可能是_____________________________（用离子方程式表示）。
1．（2022·全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
（1）工业上常用芒硝（Na2SO4·10H2O）和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_______________________________。
（2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3。若气雾上升过高，可采取的措施是_______。
（3）回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热②关闭冷凝水③移去水浴，正确的顺序为_______（填标号）。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
（4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。
（5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。
2．（2022·全国乙卷）二草酸合铜（Ⅱ）酸钾（K2［Cu（C2O4）2］）可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜（Ⅱ）酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ．取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ．向草酸（H2C2O4）溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ．将Ⅱ的混合溶液加热至80~85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ．将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体，进行表征和分析。回答下列问题：
（1）由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是________（填仪器名称）。
（2）长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是________________________。
（3）Ⅰ中的黑色沉淀是________（写化学式）。
（4）Ⅱ中原料配比为n（H2C2O4）∶n（K2CO3）＝1.5∶1，写出反应的化学方程式____________。
（5）Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取________的方法。
（6）Ⅲ中应采用________进行加热。
（7）Ⅳ中“一系列操作”包括____________________。
3．（2021·全国甲卷）胆矾（CuSO4•5H2O）易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO（杂质为氧化铁及泥沙）为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
（1）制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有_______（填标号）。
A．烧杯 B．容量瓶 C．蒸发皿 D．移液管
（2）将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为_________________，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是___________________________。
（3）待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O调pH为3.5～4，再煮沸10min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、_______、乙醇洗涤、_______，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是_________________，煮沸10min的作用是_____________________________________。
（4）结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为_______（写表达式）。
（5）下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是_______（填标号）。
①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少胆矾迸溅出来
4．（2021·全国乙卷）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（转置如图所示）：
Ⅰ．将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。
Ⅱ．转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
Ⅲ．转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ．离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ．蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ．冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题：
（1）装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是_______（填字母）。
（2）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是_______。
（3）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。
（4）步骤Ⅲ中，H2O2的作用是_______（以离子方程式表示）。
（5）步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO42－来判断。检测的方法是_______。
（6）步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl－是否洗净，其理由是_______。
5．（2020年·全国卷I）为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。
回答下列问题：
（1）由FeSO4·7H2O固体配制0.10mol·L−1 FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、_________（从下列图中选择，写出名称）。
（2）电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率（u∞）应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择____________作为电解质。
阳离子
u∞×108/（m2·s−1·V−1）
阴离子
u∞×108/（m2·s−1·V−1）
Li+
4.07
HCO3－
4.61
Na+
5.19
NO3－
7.40
Ca2+
6.59
Cl−
7.91
K+
7.62
SO42－
8.27
（3）电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入________电极溶液中。
（4）电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c（Fe2+）增加了0.02mol·L−1。石墨电极上未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中c（Fe2+）＝________。
（5）根据（3）、（4）实验结果，可知石墨电极的电极反应式为_________________，铁电极的电极反应式为______________________。因此，验证了Fe2+氧化性小于________，还原性小于________。
（6）实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2（SO4）3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是_______。
6．（2020·全国Ⅱ卷）苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
+KMnO4+MnO2 +HCl+KCl
名称
相对分
子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/
（g·mL－1）
溶解性
甲苯
92
－95
110.6
0.867
不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸
122
122.4（100℃左右开始升华）
248
－－
微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
实验步骤：
（1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g（约0.03mol）高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
（2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0g。
（3）纯度测定：称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______（填标号）。
A．100mL B．250mL C．500mL D．1000mL
（2）在反应装置中应选用_____冷凝管（填“直形”或“球形”），当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是______________________________。
（3）加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是____________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理_________________________。
（4）“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是____________________。
（5）干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是__________。
（6）本实验制备的苯甲酸的纯度为；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_____（填标号）。
A．70% B．60% C．50% D．40%
（7）若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中__________的方法提纯。
7．（2020年·全国卷Ⅲ）氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置（部分装置省略）制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。
回答下列问题：
（1）盛放MnO2粉末的仪器名称是________，a中的试剂为________。
（2）b中采用的加热方式是_________，c中化学反应的离子方程式是________________，采用冰水浴冷却的目的是____________。
（3）d的作用是________，可选用试剂________（填标号）。
A．Na2S B．NaCl C．Ca（OH）2 D．H2SO4
（4）反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，________，__________，干燥，得到KClO3晶体。
（5）取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显____色。可知该条件下KClO3的氧化能力____NaClO（填“大于”或“小于”）。
专题03 化学实验专题
高考化学实验综合题是必做的主观题之一，主要涉及常见仪器的识别使用、基本操作、原理分析、装置连接、实验设计与评价、产率或纯度计算等，是对中学化学实验知识的综合考查，充分体现了核心素养中实验探究与创新意识的要求。题目类型主要有物质制备类、实验探究类、定量测定类等。近几年高考实验综合题不再单纯地出现制备、探究或定量实验类型，而是呈现融合趋势，在制备或探究中也有定量计算，整个实验题拉开梯度， “有机实验”在前几年高考中频频出现，其实质不过是物质制备类实验而已，以有机物的形式考查只是增加了试题的陌生度，并不属于专门加强有机物的考查。还出现流程图型实验，淡化题型类别的界限。
例1 （辽宁省丹东2022届高三上学期期中考试）SnCl4可用于染色时的媒染剂、润滑油添加剂、玻璃表面处理剂等。实验室可以通过如下图装置制备少量SnCl4（夹持装置略）。
已知：①锡的熔点232℃、沸点2260℃；②SnCl2的熔点246.8℃、沸点623℃；③SnCl4的熔点－33℃、沸点114℃，SnCl4极易水解。
通常将SnCl4晶体加入浓盐酸中，以配制无色的SnCl4溶液。回答下列问题：
（1）仪器a的名称为________________，该仪器中发生反应的离子方程式为________________________________。
（2）装置Ⅱ的作用是________，如果去掉装置Ⅱ，从实验安全的角度看可能产生的影响是________________________。
（3）装置Ⅲ中的试剂为________。下图中可替代装置Ⅲ的是________（填字母序号，下同）。
（4）该实验装置存在一处明显的缺陷，改进方法为在装置I后连接上图中的________。
（5）若反应中消耗17.85g锡粉可得到37.2gSnCl4，则SnCl4的产率为________（保留3位有效数字）。
（6）作为变价金属的高价离子，Sn4+和Fe3+均有氧化性。请设计实验验证Sn4+和Fe3+的氧化性强弱________________________________________。
1．气体的制取与性质实验题解题思路
（1）实验流程
（2）气体制备装置
装置类型
典型装置图
制备气体
固－固加热型
O2和NH3
固－液加热型
Cl2、NH3、HCl、C2H4、CO
液－液加热型
固－液不加热
H2、O2、Cl2、NH3、CO2、H2S、SO2、NO2、NO和C2H2
液－液不加热
注意
启普发生器只适用于块状固体与液体在反应速率适中且不加热（也不能大量放热）条件下制取难溶于反应混合物的气体如CO2、H2S、H2（不可用于制C2H2、SO2、NO2）
（3）装置连接顺序
①实验仪器的选用和连接
②净化气体时，一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。
③检验混合气体时，先检验水蒸气，再检验并除去性质较活泼的气体，最后检验其他气体。如蔗糖与浓硫酸反应时混有少量SO2、CO2及水蒸气，应先用无水CuSO4检验水蒸气，再用品红检验SO2，用酸性高锰酸钾溶液除去SO2，然后用澄清石灰水检验CO2。
2．物质制备实验设计的注意事项
（1）“合理选择”是指仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择又包括发生装置（几种基本类型）、净化装置（除杂质的试剂与顺序）、反应装置、尾气处理装置等；药品的选择包括药品的种类、浓度、状态等；连接方式的选择指仪器的先后顺序，导管接口的连接等。
（2）“排除干扰”是指反应条件的控制、防止空气成分介入、副反应尽量避免、杂质的清除以及防止产物的挥发、水解等对实验的干扰。
（3）“操作准确”则要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型的实验操作步骤。
3．实验操作中注意的四个问题
（1）实验操作顺序。如与气体有关实验的操作：装置选择与连接→气密性检验→装固体药品→加液体药品→开始实验（按程序）→拆卸仪器→其他处理等。
（2）加热操作的要求。主体实验加热前一般应先用原料气赶走空气后，再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。
（3）尾气处理方法。有毒气体常采用溶液（或固体）吸收或将之点燃的方法处理，无毒气体直接排放。
（4）特殊的实验装置。
①制取在空气中易吸水、潮解以及水解的物质（如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等）及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。
②用碱石灰吸收测定实验中生成CO2的质量时，前面要干燥，末端要防止空气中的水蒸气和CO2进入。
1．（江西省赣抚吉名校2022届高三联考）高纯硅被誉为“信息革命的催化剂”。某小组模拟工业上用SiHCl3与H2在1357K的条件下制备高纯硅，实验装置如图所示（部分加热及夹持装置略去）：
已知：①SiHCl3的沸点为33.0℃，密度为1.34g·cm－3；易溶于有机溶剂；能与H2O剧烈反应；在空气中易被氧化；
②CaCl2+xCH3CH2OH→CaCl2·xCH3CH2OH；
③银氨溶液中存在：［Ag（NH3）2］++2H2OAg++2NH3·H2O。
回答下列问题：
（1）装置B中试剂宜选择_______（填字母，单选）。
a．碱石灰 b．无水氯化钙 c．五氧化二磷 d．硅胶
（2）实验操作步骤有：①加热装置D至1357K；②关闭K1；③加热装置C，打开K2，滴加VmLSiHCl3；④关闭K2；⑤打开K1，向安全漏斗中加入足量乙醇，装置A中反应一段时间。正确的操作顺序为______________（填序号）。
（3）E中CCl4的作用是防倒吸和_____________________。
（4）石英管中发生反应的化学方程式为____________________________。
（5）本实验制得高纯硅ag，则SiHCl3的利用率为_______（只列计算式）。实验结束后，有同学认为根据高纯硅与消耗钠或乙醇的量也可以计算SiHCl3的利用率，这种观点_______（填“是”或“否”）正确。
例2 （2022·哈尔滨二模）Na2SO3是一种白色粉末，工业上可用作还原剂、防腐剂等。某化学小组探究不同pH的Na2SO3溶液与同浓度AgNO3溶液反应的产物，进行如下实验。
I．（1）配制500mL一定浓度的Na2SO3溶液
①溶解：准确称取一定质量的Na2SO3晶体，用煮沸的蒸馏水溶解。蒸馏水需煮沸的原因是_____________________________________________。
②移液：将上述溶解后的Na2SO3溶液在烧杯中冷却后转入仪器A中，则仪器A为__________________________，同时洗涤_________（填仪器名称）2~3次，将洗涤液一并转入仪器A中；
③定容：加水至刻度线1~2cm处，改用胶头滴管滴加蒸馏水至液面与刻度线相切，盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀。
Ⅱ．探究不同pH的Na2SO3溶液与pH＝4的AgNO3溶液反应的产物。
查阅资料：
i．Ag2SO3为白色固体，不溶于水，溶于过量Na2SO3溶液
ii．Ag2O，棕黑色固体，不溶于水，可与浓氨水反应
（2）将pH＝8的Na2SO3溶液滴入pH＝4的AgNO3溶液中，至产生白色沉淀。
假设一：该白色沉淀为Ag2SO3
假设二：该白色沉淀为Ag2SO4
假设三：该白色沉淀为Ag2SO3和Ag2SO4的混合物
①写出假设一的离子方程式____________________________；
②提出假设二的可能依据是_______________________________________；
③验证假设三是否成立的实验操作是__________________________________。
（3）将pH＝4的AgNO3溶液逐滴滴入足量的pH＝11的Na2SO3溶液中，开始产生白色沉淀A，然后变成棕黑色物质。为了研究白色固体A的成分，取棕黑色固体进行如下实验：
①已知反应（b）的化学方程式为Ag（NH3）2OH+3HCl＝AgCl↓+2NH4Cl+H2O，则反应（a）的化学方程式为_______________________；
②生成白色沉淀A的反应为非氧化还原反应，则A的主要成分是__________（写化学式）。
（4）由上述实验可知，盐溶液间的反应存在多样性。经验证，（2）中实验假设一成立，则（3）中实验的产物不同于（2）实验的条件是__________________。
1．化学实验探究的基本环节
（1）发现问题。就是在学习和实验的过程中所遇到的值得探究的问题和异常现象等。
（2）提出猜想。就是根据已有的知识对所发现的问题的原因提出的几种可能的情况。
（3）设计验证方案。就是根据猜想，结合实验条件设计科学、合理、安全的实验方案，对各种猜想进行验证。
（4）具体实施实验。就是根据实验方案选择仪器、组装仪器、按步骤进行实验操作的过程。
（5）观察现象，分析数据，得出结论。就是认真全面观察实验中出现的现象并及时记录所得数据，然后进行推理分析和数据处理，通过对比归纳得出结论。
2．猜想型实验题的思维流程
2．（2021~2022学年福建泉州高三3月模拟）某学习小组拟设计实验探究淀粉在酸性条件下的水解反应及产物性质。请回答下列问题：
I．淀粉的水解实验
（1）淀粉的通式为_______，在淀粉水解实验中“稀硫酸”作用是__________。
（2）淀粉水解时最适宜的加热方式为__________。
（3）流程中能证明淀粉已经开始水解成葡萄糖的实验现象为_____________。甲同学认为根据流程中加入碘水后溶液未变蓝色的现象不能得到“淀粉已完全水解”的结论，他的理由为___________________。
II．探究砖红色固体成分
猜想1：红色固体是Cu2O；
猜想2：红色固体是Cu；
猜想3：红色固体是Cu和Cu2O。
（4）乙同学提出可用如下定性实验探究砖红色固体成分：取少量砖红色固体于小试管中，加入适量稀硫酸，振荡，溶液变蓝色。该定性方案不足之处是_______（已知：Cu2O+2H+Cu+Cu2++H2O）。
（5）丙同学提出利用如图装置进行定量实验验证：
若w＝7.2，实验结束后称得洗气瓶净增0.9g，则上述猜想_______合理（填“1”、“2”或“3”），其依据是_____________________________________（计算说明）。
例3 苯胺（NH2）是重要的化工原料。某兴趣小组在实验室里制取并纯化苯胺。
已知：①NH2与NH3相似，与盐酸反应生成NH3Cl（易溶于水的盐）。
②用硝基苯制取苯胺的反应为：2NO2+3Sn+12HCl2NH2+3SnCl4+4H2O
③有关物质的部分物理性质见下表：
物质
相对分
子质量
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
密度
/g·cm－3
苯胺
93
6.3
184
微溶于水，易溶于乙醚
1.02
硝基苯
123
5.7
210.9
难溶于水，易溶于乙醚
1.23
乙醚
74
116.2
34.6
微溶于水
0.7134
Ⅰ．制备苯胺图1所示装置中加入20mL浓盐酸（过量），置于热水浴中回流20min，使硝基苯充分还原；冷却后，向三颈烧瓶中滴入一定量50%NaOH溶液，至溶液呈碱性。
（1）滴加适量NaOH溶液的目的是___________________________，写出主要反应的离子方程式___________________________。
Ⅱ．纯化苯胺
ⅰ．取出图l所示装置中的三颈烧瓶，改装为图2所示装置。加热装置A产生水蒸气。用“水蒸气蒸馏”的方法把B中苯胺逐渐吹出，在烧瓶C中收集到苯胺与水的混合物；分离混合物得到粗苯胺和水溶液甲。
ⅱ．向所得水溶液甲中加入氯化钠固体至饱和，再用乙醚萃取，得到乙醚萃取液。
iii．合并粗苯胺和乙醚萃取液，用NaOH固体干燥，蒸馏后得到苯胺1.86g。
（2）装置A中玻璃管的作用是_________________。
（3）在苯胺吹出完毕后，应进行的操作是先________，再_________。
（4）该实验中苯胺的产率为______（保留三位有效数字）。
（5）欲在不加热条件下除去苯胺中少量的硝基苯杂质，简述实验方案_________。
1．产品分离提纯的措施
（1）易溶物质的获取：
①加入试剂，促进所出（降低目标物质的溶解性），所加试剂多是有机溶剂；
②蒸发溶剂，结晶过滤。
（2）结晶水合物的获取：如胆矾晶体、碳酸钠晶体等一般通过蒸发浓缩、冷却结晶，过滤得到，不采用加热蒸干，否则得到的晶体不含结晶水。
（3）易水解物质的获取：在蒸发获取易水解物质时，必须加以保护，抑制它的水解。如MgCl2溶液蒸发时，是在HCl气流中获取MgCl2晶体。
2．获得产品阶段的高考考法
（1）洗涤（冰水、热水）：洗去晶体表面的杂质离子。
（2）过滤（热滤或抽滤）：分离难溶物和易溶物。
（3）萃取和分液：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同提取分离物质。
（4）蒸发结晶：提取溶解度随温度的变化不大的溶质。
（5）冷却结晶：提取溶解度随温度的变化较大的溶质、易水解的溶质或结晶水合物，如KNO3、FeCl3、CuCl2、CuSO4·5H2O、FeSO4·7H2O等。
（6）蒸馏或分馏：分离沸点不同且互溶的液体混合物。
3．有机制备与分离提纯的思维流程：
3．（2022·天津河西区一模）苯甲醛在碱性条件下可发生反应：2C6H5CHO+NaOH→C6H5CH2OH+C6H5COONa。相关物质的物理性质如下表：
苯甲醛
苯甲醇
苯甲酸
苯
溶解性
水中
微溶
微溶
温度
溶解度
不溶
17℃
0.21g
25℃
0.34g
100℃
5.9g
有机溶剂中
易溶
易溶
易溶
易溶
密度（20℃）/g·cm－3
1.0
1.0
1.3
0.9
沸点/℃
178
205
249
80
熔点/℃
26
－15
122
5.4
制备苯甲醇和苯甲酸的实验流程及涉及的主要实验装置（部分加热和固定装置已略）如下：
（1）第①步所用装置（如图1），用搅拌器的目的是_____________________。仪器B的作用是___________________。
（2）第②步所用玻璃仪器有烧杯、_______________。
（3）第③步采用沸水浴加热蒸馏，收集到的馏分为_________；再进行第④步，操作如图2所示。图2中有一处明显错误，正确的应改为_______________________。
（4）第⑤步反应的离子方程式为________________________________________；冷水洗涤沉淀X的优点是_________________________；检验沉淀X洗涤干净与否的操作：______________。
（5）第⑥步经过滤、洗涤、干燥得苯甲酸产品，然后用电子天平准确称取0.2440g苯甲酸样品于锥形瓶中，加100mL蒸馏水溶解，再用0.1000mol·L－1的标准NaOH溶液进行滴定，经平行实验，测得消耗NaOH溶液的平均值为19.20mL，则苯甲酸样品的纯度为_________（质量百分数）。
例4 （2023年1月浙江省选考仿真模拟卷C）连二亚硫酸钠（Na2S2O4）是无机精细化学品，在造纸、印染等行业应用广泛。可通过以下方案制备Na2S2O4并测定其纯度。
Ⅰ．Na2S2O4的制备
步骤1：安装好整套装置，并检查气密性；
步骤2：在三颈烧瓶中依次加入Zn粉和水，电磁搅拌形成悬浊液；
步骤3：打开仪器a的活塞，向装置C中通入一段时间SO2；
步骤4：打开仪器c的活塞，滴加稍过量NaOH溶液，控制pH在8.2~10.5之间；
步骤5：过滤，将滤液经“一系列操作”可获得Na2S2O4。
已知：①Na2S2O4在空气中极易被氧化，不溶于乙醇，在碱性介质中较稳定。②低于52℃时Na2S2O4在水溶液中以Na2S2O4·2H2O形态结晶，高于52℃时Na2S2O4·2H2O在碱性溶液中脱水成无水盐。③Zn（OH）2呈现两性。
请回答：
（1）仪器b的名称是_______。
（2）装置B的作用是防倒吸，将下图补充完整代替装置B_______。
（3）步骤3中生成物为ZnS2O4，该反应需在35~45℃进行，其原因为_______。
（4）下列步骤4说法不正确的是_______。
A．pH过大Zn2+沉淀完全，且Na2S2O4能稳定存在
B．pH过小Zn2+会沉淀不完全，产品中会产生含锌杂质
C．装置C中溶液均应用无氧水配制
D．不可以用碳酸钠溶液代替氢氧化钠溶液
（5）“一系列操作”包括：a．趁热过滤；b．用乙醇洗涤；c．搅拌下用水蒸气加热至60℃左右；d．分批加入细食盐粉，搅拌使其结晶，用倾析法除去上层溶液，余少量母液。
上述操作的合理顺序为_______________________→干燥（填字母）。
Ⅱ．含量的测定实验原理：［Fe（CN）6］3－+S2O42－+OH－→［Fe（CN）6］4－+SO32－+H2O（未配平）。实验过程需在氮气氛围中进行，称取0.2500g样品加入三颈烧瓶中，加入适量NaOH溶液，打开电磁搅拌器，通过滴定仪控制滴定管向三颈烧瓶中快速滴加0.1000mol·L－1K3［Fe（CN）6］标准溶液，达到滴定终点时消耗25.00mL标准溶液。
（6）样品中Na2S2O4的质量分数为_______（假设杂质不参与反应）；若实验过程中未通入N2，对测定Na2S2O4含量的影响是_______（填“偏低”、“偏高”或“无影响”）。
1．定量测定型实验题答题模板
2．掌握定量测定型实验数据的4种测定方法
（1）沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥沉淀的质量，再进行相关计算。沉淀干燥的标准是两次测定的质量差小于0.1g。
（2）测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a．量气时应保持装置处于室温状态。
b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图（Ⅰ）（Ⅳ）应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
（3）测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
（4）滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
3．定量测定实验中要具备的3种意识
（1）要有消除干扰气体的意识：如用“惰性气体”将干扰气体排出或用溶液吸收干扰气体等。
（2）要有被测量气体全部被测量的意识：如可以采用反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量的气体全部被吸收剂吸收的方法。
（3）要有“数据”的采集处理意识：实验数据的采集是化学计算的基础，一般的固体试剂称取质量，而液体试剂和气体试剂测量体积。
①称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可精确到0.1g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.0001g。
②测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可精确到0.1mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管（酸式或碱式），可精确到0.01mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
③气体除了可以测量体积外，还可以称量质量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量；另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量。
④用广范pH试纸（测得整数值）或pH计（可精确到0.01）直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H+或OH－的物质的量浓度。
⑤为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2~3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据（指与其他数据有很大差异的数据）要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
4．计算方法——关系式法。
关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以节省不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应中可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式将某中间物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间的量的关系。
4．某化学兴趣小组利用下图装置探究验证黄铜矿（主要成分CuFeS2）在空气中的氧化产物并测定CuFeS2的纯度（杂质为SiO2）。实验步骤：①组装好仪器，检查装置的气密性良好。②加入药品，打开弹簧夹，从左口不断鼓入空气。③点燃B处的酒精喷灯，高温灼烧石英管中黄铜矿的样品。
请回答下列问题。
（1）仪器A中的试剂是_____________，其作用为_____________________。
（2）为检验灼烧氧化黄铜矿产生的气体，则C、D中的试剂可选择________（多选）。
A．Na2S溶液、NaOH溶液
B．BaCl2溶液、NaOH溶液
C．品红溶液、NaOH溶液
D．KMnO4溶液、NaOH溶液
（3）查阅资料：①样品经煅烧后得到的固体可能为泡铜（Cu、Cu2O）和熔渣（Fe2O3、FeO）。②Cu2O与稀H2SO4的反应为：Cu2O+H2SO4Cu+CuSO4+H2O
探究Ⅰ：为验证熔渣的成分，取分离出的熔渣少许于试管中，加入适量的稀硫酸溶解，取两份所得液。完成下表中横线上的内容。
试样
加入试剂及操作
实验现象
得出结论
第一份
滴入几滴K3Fe（CN）6］溶液
________
含FeO
第二份
滴入几滴________溶液
溶液变为血红色
含Fe2O3
探究Ⅱ：设计实验方案验证泡铜中是否含有Cu2O？_______________________________________________________________。
（4）为测定CuFeS2的纯度，称取ag的黄铜矿样品充分燃烧后，甲、乙两组同学设计如下两个不同的实验方案（以下纯度结果均用含相应字母的代数式表示）。
甲方案：若C试管中为足量的H2O2和NaOH的混合溶液，吸收完气体后向C中加入过量的BaCl2溶液振荡且静置，经过滤后处理得到固体为wg，则CuFeS2的纯度为_____________。写出C试管中吸收气体时的总反应的离子方程式_________________________________。
乙方案：从上述煅烧产物中分离出泡铜，使其完全溶于稀硝酸并配成250mL的溶液，取出25.00mL该溶液用cmol·L－1的标准液EDTA（用H2Y2－表示）滴定至终点（滴定荆不与杂质反应），消耗EDTA标准液VmL，则CuFeS2的纯度为_____________。（滴定时的反应为：Cu2++H2Y2－CuY2－+2H+）
1．（重庆市2022~2023学年高三上学期半期质量监测）启普发生器是荷兰科学家设计的实验室气体发生装置，由图中漏斗1和容器2两部分构成；现借助启普发生器及相关装置模拟侯氏制碱法制备日用化学品－－NH4Cl和Na2CO3并进行后续实验。回答相关问题：
I．NaHCO3的制备反应原理：NaCl+NH3+H2O+CO2NaHCO3↓+NH4Cl
反应装置：
（1）启普发生器中发生的反应方程式为______________________。
（2）仪器3中盛装的试剂是饱和的NaHCO3溶液，其作用____________。
（3）仪器5中稀硫酸的作用是___________________________。
II．的制备
（4）将仪器4中所得固体加热可得到Na2CO3，写出相关的化学方程式____________。
III．测定所得产品的组成和纯度
（5）检验纯碱样品中是否混有NaHCO3，请选择下列装置设计实验，并完成下表。
选择的装置（填编号）
实验现象
实验结论
_______
_______
样品中含NaHCO3
（6）测定该纯碱样品的纯度：称取m1g样品，置于小烧杯中，加水溶解，滴加足量CaCl2溶液。将反应混合物过滤、洗涤、干燥、称量，得到固体的质量为m2g。则该纯碱样品的纯度为_______。
2．（四川省雅安市2023届高三上学期零诊）Fe2+与CO32－、HCO3－反应的产物一直是高中化学争议的焦点。某兴趣小组利用FeSO4溶液和Na2CO3溶液、NaHCO3溶液对此进行实验探究：
Ⅰ．分别配制100mL 1.0mol/L的FeSO4溶液、Na2CO3溶液和NaHCO3溶液
（1）在配制溶液时，以下仪器不需要用到的是_______（填序号），还需要用到的玻璃仪器有_______（填仪器名称）。
A． B． C． D． E． F．
（2）用绿矾（FeSO4·7H2O）配制FeSO4溶液，需称量绿矾_______g，在取用绿矾时，发现实验室里有些长期存放的绿矾表面变成了棕黄色，原因是_____________。
Ⅱ．探究Fe2+与CO32－、HCO3－反应的产物已知：
ⅰ．FeCO3为白色、难溶于水的固体
ⅱ．Fe（OH）2为白色、难溶于水的固体，有较强的吸附性，吸附Fe2+后呈灰绿色
编号
实验操作
实验现象
①
产生白色沉淀和无色气泡
②
生成灰绿色絮状沉淀
（3）上述实验①中发生反应的离子方程式为_________________________。
（4）实验②中沉淀呈灰绿色的原因_________________________。
3．（山西阳泉2022~2023学年高三2月质量监测）实验室以锈蚀程度很大的废铁屑为原料制备FeCl3·6H2O晶体的流程如下：
已知：在水溶液中Fe2+能与K3［Fe（CN）6］反应生成蓝色沉淀Fe3［Fe（CN）6］2。回答下列问题：
（1）“酸溶”过程中发生的主要反应有：
①Fe+2H+＝Fe2++H2↑；
②Fe2O3+6H+＝6Fe3++3H2O
③_______________________________（用离子方程式表示）。
（2）“酸溶”需控制温度在40℃左右，最佳的加热方式为______________。
（3）“过滤”需要的玻璃仪器除烧杯外还有___________________。
（4）“氧化”过程可在下图所示装置中进行。
①装置A中KMnO4与浓盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其反应方程式为_______。
②装置C中发生的反应方程式为_________________________。
③B中使用多孔球泡的作用是_________________________。
④证明装置B溶液中Fe2+已完全被氧化成Fe3+的实验方案是_____________。
4．（2023年银川第一次模拟）实验室模拟拉希法用氨和次氯酸钠反应制备肼（N2H4），并探究肼的性质。制备装置如下图所示。
回答下列问题：
（1）肼的电子式为__________。
（2）装置A试管中的试剂为_______。仪器a的作用是___________________。
（3）装置B中制备肼的化学方程式为______________________。
（4）上述装置存在一处缺陷，会导致肼的产率降低，改进方法是__________。
（5）①探究性质。已知N2H4是一种二元弱碱，在水中的电离与NH3相似，请写出肼第二步电离的电离方程式：____________________。室温下向N2H4水溶液中滴加某强酸，溶液的pH与离子浓度关系如图所示，下列说法正确的是_______。
A．N2H4在水溶液中的第二步电离平衡常数为10－1
B．N2H62++N2H42N2H5+的平衡常数为1.0×109
C．N2H5Cl溶液中N2H5+的水解能力大于电离能力
D．N2H6Cl2溶液中：c（Cl－）＝2c（N2H5+）+2c（N2H62+）
②测定产品中肼的质量分数。称取装置B中溶液mg，加入适量NaHCO3固体（滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右），加水配成100mL溶液，移取25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2~3滴指示剂，用cmol·L−1的碘溶液滴定，滴定过程中有无色无味无毒气体产生。滴定终点平均消耗标准溶液VmL，产品中肼质量分数的表达式为____。
5．（宁夏石嘴山2023届高三2月模拟）肉桂酸（）主要用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容、农药有机合成等方面。实验室可通过如下反应合成，实验装置如图所示：
主反应：CHO +（CH3CO）2O（乙酸酐）+CH3COOH
副反应：CH＝CHCOOH CH＝CH2（树脂状物）
实验所用药品信息如表所示：
名称
相对分
子质量
熔点
/℃
沸点
/℃
密度
/g·mL－1
溶解性
乙酸
60
16.6
117.9
1.05
能与冷水任意比互溶
苯甲醛
106
－26
179
1.06
微溶于水，与苯，乙醇、乙醚混溶
乙酸酐
102
－73.1
138.6
1.082
能溶于冷水
肉桂酸
148
133
300
1.248
不溶于冷水，易溶于苯、乙醚，在热水中溶于乙醇
实验步骤：
Ⅰ．将7.00g无水K2CO3、14.5mL乙酸酐和5.0mL苯甲醛依次加入150mL仪器a中，加热至微沸后保持温度150~170℃加热回流30~45min。
Ⅱ．将反应后的混合物冷却，边搅拌边分次加入40mL水浸泡。
Ⅲ．连接水蒸气蒸馏装置将未完全反应的苯甲醛用水蒸气蒸馏除去。
Ⅳ．将仪器a冷却，加入40mL10%NaOH溶液，使所有的肉桂酸形成钠盐而溶解。加入90mL蒸馏水，将混合物加热，活性炭脱色，趁热过滤除去树脂状物，将滤液冷却至室温以下。
Ⅴ．边搅拌边将20mL浓盐酸和20mL水的混合物加到肉桂酸盐溶液中至呈酸性。用冷水冷却，待结晶完全后抽滤得到粗产品，粗产品经进一步提纯后，得到3.56g产品。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为____________，仪器b的作用为_________________。
（2）冷却水的入口为_______（填“m”或“n”）。
（3）水蒸气蒸馏将苯甲醛完全除去的标志是______________________。
（4）步骤Ⅳ趁热过滤的目的是___________________________。
（5）加入浓盐酸与水的混合物后发生反应的化学方程式为___________________。
（6）将粗产品提纯的操作名称为____________；本实验中肉桂酸的产率为_______%（保留三位有效数字）。
6．（青海西宁市2023届高三2月检测二）正戊醚可用作油脂、生物碱的萃取剂，Grignard反应的溶剂。以正戊醇为原料制备正戊醚的反应原理、有关数据和实验装置（夹持仪器已省略）如下：2CH3CH2CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH2CH3+H2O
名称
相对分子质量
密度/（g·cm－3）
沸点/℃
水中溶解性
正戊醇
88
0.82
137.5
微溶
正戊醚
158
0.78
186.7
难溶
实验步骤：①向三颈烧瓶中加入43mL（约0.4mo1）正戊醇及6mL浓硫酸，摇动使混合均匀，再加入几粒沸石。②按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水（略低于直管口）。维持反应约1小时。③待反应液冷却后依次用60mL水、30mL水、20mLNaOH溶液和20mL水洗涤。④分离出的产物加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间过滤除去氯化钙。⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正戊醚15.8g。
回答下列问题：
（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶最适宜规格为_______。
A．100mL B．150mL C．250mL D．500mL
（2）将实验步骤②补全：按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水（略低于直管口）。____________，维持反应约1小时。
（3）装置中分水器的作用是___________________________，判断反应已经完成的标志是___________________________。
（4）洗涤粗正戊醚在_______（填“仪器名称”）中进行；最后一次水洗的目的是_______。
（5）本次实验的产率为（某种生成物的实际产量与理论产量的百分比）_______。
7．（四川省南充2022~2023学年高三上学期期中）实验室用如图装置（夹持装置略）制备高效水处理剂高铁酸钾（K2FeO4）并探究其性质。
已知K2FeO4具有下列性质：①可溶于水，微溶于浓KOH溶液；②在0℃～5℃、强碱性溶液中比较稳定，在Fe（OH）3或Fe3+催化下发生分解；③在弱碱性至酸性条件下，能与水反应生成O2和Fe（OH）3（或Fe3+）。
（1）装置A用于制取氯气，其中需使用恒压漏斗的原因是__________________。
（2）为防止装置C中K2FeO4分解，可以采取的措施是____________和____________。
（3）①装置C中生成K2FeO4反应的离子方程式为_______________。
②高铁酸钾作为水处理剂发挥的作用是_____________________。
③在提纯K2FeO4时采用重结晶、洗涤、低温烘干的方法，则洗涤剂最好选用___。
A．H2O B．稀KOH溶液、异丙醇
C．NH4Cl溶液、异丙醇 D．Fe（NO3）3溶液、异丙醇
（4）用一定量的K2FeO4处理饮用水，测得产生O2的体积随时间的变化曲线如图所示。t1s～t2s内，O2的体积迅速增大的主要原因是__________________。
（5）验证酸性条件下氧化性FeO42－＞Cl2的实验方案为：取少量K2FeO4固体于试管中，_______________________________。（实验中须使用的试剂和用品有：浓盐酸，NaOH溶液、淀粉KI试纸、棉花）
（6）根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2＞FeO42－，而第（5）小题实验表明，Cl2和FeO42－的氧化性强弱关系相反，原因是_________________________。
9．（2023年1月吉林省吉林市高三模拟）氯化亚铜（CuCl）是一种重要的化工产品，它难溶于水和乙醇，可溶于浓HCl与氨水形成的混合物，置于潮湿空气中迅速氧化为Cu（OH）Cl而变为绿色。实验室用酸性蚀刻液（含Cu2+、H+、CuCl42－、Cl－）和碱性蚀刻液［含NH4+、Cu（NH3）42+、NH3·H2O］来制备CuCl，实验过程的流程如下：
（1）步骤Ⅳ需要控制pH为1~2、80℃下进行，合适的加热方式是_______。
（2）步骤Ⅴ为了得到较为纯净的硫酸铜晶体，根据下表中物质的溶解度（单位为g）随温度的变化，写出步骤Ⅴ得到硫酸铜晶体的操作：_______。
温度
0℃
20℃
40℃
60℃
80℃
100℃
氯化铜
75
80
85
90
100
108
硫酸铜
12
18
30
50
60
87
（3）写出还原过程中发生主要反应的离子方程式：_______。
（4）步骤VI在下图装置中进行，启磁力搅拌器，使（NH4）2SO3和NH4Cl混合液缓慢滴入三颈烧瓶中，控制滴加混合液速度，使所需时间不低于1小时。加完后，继续搅拌10分钟。将三颈烧瓶中的混合物一系列操作即可得粗产品。下列有关说法正确的是__________。
A．装置中的温度计显示温度会迅速升高
B．滴加太快容易发生其他副反应，而使制得的CuCl产品纯度下降
C．冷凝管上口排出的气体主要是SO2
D．该兴趣小组制备过程中产生滤液、洗涤液等要进行无害化处理后才能排放
（5）CuCl的定量分析，称取样品0.25g置于预先放入玻璃珠和过量FeCl3溶液的锥形瓶中，不断摇动，待样品全部溶解后，加入50mL水，邻菲罗啉指示剂2滴，立即用0.100mol•L－1的硫酸铈标准液滴定至绿色出现为终点，消耗标准液20.00mL，发生的反应为CuCl+FeCl3＝CuCl2+FeCl2，Fe2++Ce4+＝Fe3++Ce3+，则：
①加入玻璃珠的作用是_____________________。
②下列有关上述滴定操作的说法正确的是____。
A．滴定管活塞涂凡士林：用手指蘸取少量凡士林涂抹一薄层在活塞a、c（如图）处的四周，平行插入活塞槽中，然后朝同一个方向转动
B．滴定开始时可以将液体成线状快速流下，接近终点时减慢滴加速度，必要时采用半滴操作
C．读数时可将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直
D．第一次滴定终点时，若测得消耗标准液体积小于5.00mL，则第二次滴定时可稀释待测液后重新滴定来减小误差
③样品的CuCl的质量分数为_______。
10．（2023年黑龙江齐齐哈尔高三1月检测）SnCl4是一种重要的工业原料，常用作媒染剂等。已知SnCl4常温下是无色液体，在潮湿空气中易水解，熔点－34.6℃，沸点114℃。工业上制备SnCl4的工艺流程如图：
请回答下列问题；
（1）粗锡电解精炼时，常用硅氟酸（H2SiF6）和硅氟酸亚锡（SnSiF6）为电解液。已知硅氟酸为强酸，则用硅氟酸溶解氧化亚锡的离子方程式为_______________。阴极的电极反应式为___________。
（2）某同学模拟工业制法设计了由Sn与Cl2反应制取SnCl4的实验装置：
①a中浓盐酸与烧瓶内固体反应生成Cl2，则烧瓶内固体可以选用___________，仪器b的名称为___________。
②装置D的主要缺点是_____________________________，除此之外，整套装置还有的缺点是_______________________。
③制取SnCl4中可能会产生少量SnCl2，为测定产品中SnCl4的含量，可选用重铬酸钾标准液滴定，准确称取该样品mg放于烧杯中，用少量浓盐酸溶解，加入过量的氯化铁溶液，再加水稀释，配制成250mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，用0.1000mol•L－1重铬酸钾标准溶液滴定至终点，消耗标准液15.00mL，则产品中SnCl4的含量为___________%（用含m的代数式表示），测定SnCl4含量会随在烧杯中配制时间的增加而逐渐增大，其原因可能是_____________________________（用离子方程式表示）。
1．（2022·全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
（1）工业上常用芒硝（Na2SO4·10H2O）和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_______________________________。
（2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3。若气雾上升过高，可采取的措施是_______。
（3）回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热②关闭冷凝水③移去水浴，正确的顺序为_______（填标号）。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
（4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。
（5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。
2．（2022·全国乙卷）二草酸合铜（Ⅱ）酸钾（K2［Cu（C2O4）2］）可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜（Ⅱ）酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ．取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ．向草酸（H2C2O4）溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ．将Ⅱ的混合溶液加热至80~85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ．将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体，进行表征和分析。回答下列问题：
（1）由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是________（填仪器名称）。
（2）长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是________________________。
（3）Ⅰ中的黑色沉淀是________（写化学式）。
（4）Ⅱ中原料配比为n（H2C2O4）∶n（K2CO3）＝1.5∶1，写出反应的化学方程式____________。
（5）Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取________的方法。
（6）Ⅲ中应采用________进行加热。
（7）Ⅳ中“一系列操作”包括____________________。
3．（2021·全国甲卷）胆矾（CuSO4•5H2O）易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO（杂质为氧化铁及泥沙）为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
（1）制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有_______（填标号）。
A．烧杯 B．容量瓶 C．蒸发皿 D．移液管
（2）将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为_________________，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是___________________________。
（3）待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O调pH为3.5～4，再煮沸10min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、_______、乙醇洗涤、_______，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是_________________，煮沸10min的作用是_____________________________________。
（4）结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为_______（写表达式）。
（5）下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是_______（填标号）。
①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少胆矾迸溅出来
4．（2021·全国乙卷）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（转置如图所示）：
Ⅰ．将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。
Ⅱ．转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
Ⅲ．转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ．离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ．蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ．冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题：
（1）装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是_______（填字母）。
（2）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是_______。
（3）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。
（4）步骤Ⅲ中，H2O2的作用是_______（以离子方程式表示）。
（5）步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO42－来判断。检测的方法是_______。
（6）步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl－是否洗净，其理由是_______。
5．（2020年·全国卷I）为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。
回答下列问题：
（1）由FeSO4·7H2O固体配制0.10mol·L−1 FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、_________（从下列图中选择，写出名称）。
（2）电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率（u∞）应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择____________作为电解质。
阳离子
u∞×108/（m2·s−1·V−1）
阴离子
u∞×108/（m2·s−1·V−1）
Li+
4.07
HCO3－
4.61
Na+
5.19
NO3－
7.40
Ca2+
6.59
Cl−
7.91
K+
7.62
SO42－
8.27
（3）电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入________电极溶液中。
（4）电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c（Fe2+）增加了0.02mol·L−1。石墨电极上未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中c（Fe2+）＝________。
（5）根据（3）、（4）实验结果，可知石墨电极的电极反应式为_________________，铁电极的电极反应式为______________________。因此，验证了Fe2+氧化性小于________，还原性小于________。
（6）实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2（SO4）3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是_______。
6．（2020·全国Ⅱ卷）苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
+KMnO4+MnO2 +HCl+KCl
名称
相对分
子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/
（g·mL－1）
溶解性
甲苯
92
－95
110.6
0.867
不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸
122
122.4（100℃左右开始升华）
248
－－
微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
实验步骤：
（1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g（约0.03mol）高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
（2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0g。
（3）纯度测定：称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______（填标号）。
A．100mL B．250mL C．500mL D．1000mL
（2）在反应装置中应选用_____冷凝管（填“直形”或“球形”），当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是______________________________。
（3）加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是____________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理_________________________。
（4）“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是____________________。
（5）干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是__________。
（6）本实验制备的苯甲酸的纯度为；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_____（填标号）。
A．70% B．60% C．50% D．40%
（7）若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中__________的方法提纯。
7．（2020年·全国卷Ⅲ）氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置（部分装置省略）制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。
回答下列问题：
（1）盛放MnO2粉末的仪器名称是________，a中的试剂为________。
（2）b中采用的加热方式是_________，c中化学反应的离子方程式是________________，采用冰水浴冷却的目的是____________。
（3）d的作用是________，可选用试剂________（填标号）。
A．Na2S B．NaCl C．Ca（OH）2 D．H2SO4
（4）反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，________，__________，干燥，得到KClO3晶体。
（5）取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显____色。可知该条件下KClO3的氧化能力____NaClO（填“大于”或“小于”）。
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