高考化学二轮复习考案：14专题十四《化学实验仪器与基本实验操作》

专题十四  化学实验仪器与基本实验操作

【专题考案】

1.  下列实验操作中，正确的是       （    ）

A．实验室制备毒害气体一般在密闭容器或通风橱中进行

 B．白磷（P4）和Na都应保存在水中

 C．苯酚溅到皮肤上会有灼痛感，马上用NaOH溶液清洗

 D．将乙醇、乙酸缓慢加入到浓硫酸中搅拌均匀，再加热制取乙酸乙酯

2下列关于实验安全的叙述中错误的是                                                    （    ）

A．使用、制备有毒气体应在通风橱中进行，应有完全吸收处理装置

B．酒精及其它易燃物小面积失火，应该迅速使用湿抹布扑盖；钠、钾等失火应用泡沫灭火器扑灭

C．汞洒落后，应立即撤上硫粉，并打开墙下面的排气扇

D．学生实验时应戴防护眼镜，万一眼睛中溅进酸或碱溶液，应立即用水冲洗（切忌不要用手揉眼睛)，然后请医生处理

3． 下列有关化学实验操作中“先”与“后”的说法不正确的是                                                             （    ）

A．用排水法收集气体后，先移出导管后撤酒精灯

B．给试管加热时，先均匀加热，后局部加热

C．碱液流到桌子上，先用稀醋酸溶液中和，后用水洗

D．浓硫酸不慎洒到皮肤上，先迅速用水冲洗，后涂上3％～5％的NaHCO3溶液

4． 用0.100mol.L－1的硫酸溶液滴定20.0mL0.100mol.L－1的氢氧化钡溶液，并绘制酸碱滴定曲线必须选用的仪器是                             （    ）

A．pH计          B．胶头滴管

C．滴定管           D．量筒

5. 下列各图所示的实验原理、方法、装置和操作正确的是

A．①干燥Cl2                          B．②检验K2CO3中的K+

C．③石油的蒸馏                       D．④吸收NH3

6． 配制0.10mol•L-1的含有2.0g溶质氢氧化钠的溶液，可能用到下列仪器①托盘天平  ②500mL烧杯  ③100mL烧杯  ④50mL容量瓶  ⑤500mL容量瓶  ⑥胶头滴管  ⑦玻璃棒  ⑧漏斗  ⑨酒精灯  ⑩移液管。其中必不可少的仪器是

  A．①②④⑥⑦⑩    B．①③⑤⑥⑦     C．①②⑤⑥⑦⑩    D．①③⑤⑥⑦⑧⑨ 

7． 下列各项中在容量瓶上必须表明的是

①容量    ②刻度线   ③温度    ④压强      ⑤物质的量浓度      ⑥用于配制酸溶液或碱溶液

A．①②③   B．①③⑤    C．②④⑥   D．①②③⑤⑥

8．下列装置或操作能达到实验目的的是

9．以下是几种常见的实验室制取气体的装置，其中可用于制取乙炔的是

10. 在实验室中，下列叙述的保存方法正确的是

   ①白磷保存在冷水中 ②Na保存在CC14中   ③HF溶液保存在塑料瓶中   ④AgNO3溶液保存在棕色试剂瓶内      ⑤浓硝酸保存在棕色广口瓶内

 A．①③④ B．③④ C．①②③④ D．①②③④⑤

11. 下列实验操作或对实验事实的叙述中正确的是

A．用托盘天平称取10.50g的干燥的NaC1固体

B．中和热和测定所需的玻璃仪器只有烧杯、量筒

C．配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，将浓硫酸沿器壁慢慢加入到浓硝酸中，并不断搅拌

D．配制一定浓度的溶液时，若定容时不小心加水超过容量瓶的刻度线，应立即用滴管吸去多余的部分

12. 某同学用Na2CO3配制0.10mol·L－1Na2CO3(aq)的过程如下图所示。你认为该同学的错误有

A．①⑤⑥       B．②④⑦         C．①⑥⑦        D．⑤⑥⑦

13.化学是一门以实验为基础的自然科学，进行化学实验时要采取正确的实验操作，注意实验安全：

（1）在盛放浓硫酸的试剂瓶的标签上印有如右图所示警示标志，

说明浓硫酸是一种                  。

（2）下列有关实验操作和安全事故处理错误的有           。

a．使用水银温度计测量烧杯中水浴温度时，不慎打破水银球，用

滴管将水银吸出放入水封的瓶中，残破的温度计插入装有硫粉的广口瓶中

b．用试管夹从试管底由下往上夹住距管口约处，手持试管夹长柄进行加热

c．把用氯酸钾制氧气后的残渣倒入垃圾桶

d．给盛有液体的烧瓶加热时，需加碎瓷片或沸石

e．配制硫酸溶液时，在量筒中加入一定体积的水，再边搅拌

边慢慢加入浓硫酸

f．用右图所示装置吸收氨气

14. 奶粉中蛋白   

质含量的测定往往采用“凯氏定氮法”，其原理是：食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使

蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后

再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。

操作步骤：

（1）样品处理：准确称取一定量的固体样品奶粉，移入干燥的凯氏烧瓶中，经过一系列的处理，待冷却后移入一定体积的容量瓶中。

（2）NH3的蒸馏和吸收：把制得的溶液（取一定量），通过定氮装置，经过一系列的反应，使氨变成硫酸氨，再经过再经过碱化蒸馏后，氨即成为游离状态，游离氨经硼酸吸收。

（3）氨的滴定：用标准盐酸溶液滴定所生成的硼酸铵，从消耗的盐酸标准液计算出总氮量，再折算为粗蛋白含量。

试回答下列问题：

（1）在样品的处理过程中使用到了容量瓶，怎样检查容量瓶是否漏水？

                                                                          。

（2）在配制过程中，下列哪项操作可能使配制的溶液的浓度偏大（      ）

A．凯氏烧瓶中溶液转移移到容量瓶中时，未洗涤凯氏烧瓶

B．定容时，俯视刻度线

C．定容时，仰视刻度线

D．移液时，有少量液体溅出

（3）若称取样品的质量为1.5g，共配制100毫升的溶液，取其中的20mL，经过一系列处理后，使N转变为硼酸铵然后用0.1mol/L盐酸滴定，共用去盐酸的体积为23.0mL，则该样品中N的含量为                   。已知：滴定过程中涉及到的反应方程式：(NH4)2 B4O7 + 2HCl + 5H2O = 2NH4Cl + 4H3BO3。

（4）一些不法奶农利用“凯氏定氮法”只检测氮元素的含量而得出蛋白质的含量这个检测法的缺点，以便牛奶检测时蛋白质的含量达标,而往牛奶中添加三聚氰胺(C3N6H6)。则三聚氰胺中氮的含量为         

15. 实验室用密度为1.18g/mL，质量分数为36.5%浓盐酸配制250mL0.1mol/L的盐酸溶液,填空并请回答下列问题：

 （1）配制250mL0.1mol/L的盐酸溶液。 应量取盐酸体积_______mL ，应选用容量瓶的规格_________mL。 除容量瓶外还需要的其它仪器_________________________________。

（2）配制时，其正确的操作顺序是（字母表示，每个字母只能用一次）____________________

A．用30mL水洗涤烧杯2～3次，洗涤液均注入容量瓶，振荡

B．用量筒量准确量取所需的浓盐酸的体积，沿玻璃棒倒入烧杯中，再加入少量水（约30mL），用玻璃棒慢慢搅动，使其混合均匀

C．将已冷却的盐酸沿玻璃棒注入250mL的容量瓶中

D．将容量瓶盖紧，振荡，摇匀

E．改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切

F．继续往容量瓶内小心加水，直到液面接近刻度1—2cm处

（3） 操作A中，将洗涤液都移入容量瓶，其目的是                               

                           。溶液注入容量瓶前需恢复到室温，这是因为           

                                   。

（4）若出现如下情况，对所配溶液浓度将有何影响（偏高、偏低或无影响）?

a.没有进行A操作__________ ；b.加蒸馏水时不慎超过了刻度________ ；c.定容时俯视____________。

（5）若实验过程中出现如下情况如何处理?

加蒸馏水时不慎超过了刻度 ? __________________。

向容量瓶中转移溶液时(实验步骤B) 不慎有液滴掉在容量瓶外? _______   _______。

16．某兴趣小组同学共同设计了如图所示的实验装置，既可用于制取气体，又可用于验证物质的性质。请回答下列问题：

（1）利用装置I制取某些气体，制取气体的反应所具有的特点是___________________。 

（2）利用装置Ⅰ、II制取气体（K2关闭，K1打开）。甲同学认为：利用装置Ⅱ可以收集H2、NH3等气体，但不能收集O2和NO，理由是                                     

                                                                             。

乙同学认为：利用装置II作简易改进（不改变仪器装置），可收集NO、O2，改进的方法是__________________                                          。

丙学认为：利用装置II作简易改进（改变仪器装置），可收集NO2气体，改进的方法是_______________________                                        。

（3）利用装置I、Ⅲ 验证物质的性质（K2打开，K1关闭）。如设计实验证明氧化性：KMnO4>Cl2>Br2，则在A中加浓盐酸，B中加________    __，C中加______________   ，观察到C中的现象是___________________   

17．某氯化铁样品含有少量FeCl2杂质。现要测定其中铁元素的质量分数，实验按以下步骤进行：

请根据上面流程，回答以下问题：

（1）操作I所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还必须有     、     ，（填仪器名称）

操作II必须用到的仪器是       。（填编号）

A．50mL烧杯     B．50mL量筒 　　　C．100mL量筒    D．25mL滴定管

（2）请写出加入溴水发生的离子反应方程式                                      ，

加入氨水要过量的原因是                                                    。

（3）检验沉淀是否已经洗涤干净的操作是                                     。

（4）将沉淀物加热，冷却至室温，用天平称量其质量为b1 g，再次加热并冷却至室温称量其质量为b2 g，若b1－b2＝0.3g，则接下来还应进行的操作是                       

                                                                         。

（5）若蒸发皿质量是W1 g，蒸发皿与加热后固体总质量是W2 g，则样品中铁元素的质量分数是                              （列出原始算式，不需化简）；若称量准确，最终测量的结果偏大，则造成误差的原因可能是                    （写出一种原因即可）。

参考答案

1. 【解析】A项为了防止中毒，实验室制备毒害气体一般在密闭容器或通风橱中进行；B项Na不能保存在水中；C项NaOH溶液具有强腐蚀性；D项将浓硫酸缓慢加入到乙醇中搅拌均匀后再加乙酸，然后加热制取乙酸乙酯

【答案】A

2. 【解析】B项中钠可与泡沫灭火器产生的水及二氧化碳反应，应迅速用砂覆盖，故B项错误。

【答案】B

3. 【解析】A项防止水倒吸以炸裂试管；B项防止试管局部受热而炸裂试管；C项正确；D项浓硫酸不慎洒到皮肤上，应先用抹布擦试，后用水冲洗，再用NaHCO3稀溶液冲洗。

【答案】D

4. 【解析】本题易漏选A而多选C，主要是学生审题不清，为弄清实验要求，将“中和滴定实验”与“绘制中和滴定曲线的实验”混淆。纠错本题是通过中和滴定实验来完成酸碱滴定曲线的绘制，所以需要酸碱式滴定管，又因要绘制曲线，所以需精确知道pH值，所以需要pH计。

【答案】AC

5. 【解析】A项中干燥Cl2时，应长进短出，故A项错误；钾离子的检验时通过蓝色的钴玻璃，故B项正确；石油的蒸馏时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管处，故C项错误；NH3易与稀H2SO4反应，故如图所示NH3吸收容易发生倒吸现象，故D项错误。

【答案】B

6. 【解析】依据配制0.10mol•L-1的含有2.0g溶质氢氧化钠的溶液步骤为：计算（500mL溶液）→称取（托盘天平）→溶解（烧杯、玻璃棒）→冷却到室温→转移（500mL容量瓶）→洗涤→振荡摇匀→定容（胶头滴管）→振荡摇匀。故所选仪器为B项。

【答案】B

7. 【解析】容量瓶的瓶体上标有容量、室温，瓶颈上标有刻度线。

【答案】A

8.【解析】A项应长进短出；B项实验室制取NH3是固体与固体的反应，且NH3密度小，故该项正确；C项CO2的密度大于空气的密度，收集CO2时应长进短出；D项温度计的水银球应方蒸馏烧瓶的支管处。

【答案】B

9.【解析】依据乙炔实验室制备的原理，可知制取装置为：固体＋液体→气体，且固体电石易与水反应变成粉末状物质，不能用装置D，只能用装置C。

【答案】C

10.【解析】①白磷保存在冷水中，②Na保存在煤油中，③HF与玻璃反应，HF溶液保存在塑料瓶中，④AgNO3见光易分解，AgNO3溶液保存在棕色试剂瓶内，⑤浓硝酸见光易分解，浓硝酸保存在棕色细口瓶内，故①③④正确，所以A项正确。

【答案】A

11.【解析】A项托盘天平的精确度为0.1g；B项中和热和测定所需的玻璃仪器除烧杯、量筒，还有温度计、环形玻璃搅拌棒；C项正确；D项配制一定浓度的溶液时，若定容时不小心加水超过容量瓶的刻度线，应重新配制

【答案】C

12.【解析】用托盘天平称量时应时左物右码，故①错误；读数时，眼睛应与刻度线向平，故⑥错误；振荡摇匀应用左手按住瓶塞，右手托住瓶底，上下来回旋转振荡，故⑦错误。

【答案】C

13.【解析】（1）依据图示可知，浓硫酸是一种腐蚀性液体；（2）a中用水封住防止水银的挥发，而水银常温下与硫粉反应生成无毒硫化汞；b中夹持试管及加热方式正确；c残渣中氯酸钾和二氧化锰是强氧化物质，易发生危险；d中加碎瓷片或沸石以防止液体暴沸而发生危险；e中量筒不能稀释液体；f中氨气不溶于CCl4，这样可防止倒吸现象。

【答案】（1）腐蚀性液体；（2）c、e。

14.【解析】（1）往容量瓶中注入一定量的水，塞紧瓶塞，倒转过来，观察是否漏水，然后再正放，旋转瓶塞1800，又倒转过来，观察是否漏水，若都不漏水，则说明该容量瓶不漏水。（2）A项未洗涤凯氏烧瓶，溶质的物质的量减少，溶液的浓度偏小；B项定容时，俯视刻度线，溶液的体积偏小，溶液的浓度偏大；C项定容时，仰视刻度线，溶液的体积偏大，溶液的浓度偏小；D项移液时，有少量液体溅出，溶质的物质的量减少，溶液的浓度偏小。（3）N的质量分数为×100%＝10.73%。（4）三聚氰胺中氮的含量为×100%＝66.7%。

【答案】（1）往容量瓶中注入一定量的水，塞紧瓶塞，倒转过来，观察是否漏水，然后再正放，旋转瓶塞1800，又倒转过来，观察是否漏水，若都不漏水，则说明该容量瓶不漏水。  （2）B。（3）10.73%。 （4）66.7%。

15.【解析】（1）密度为1.18g/mL，质量分数为36.5%浓盐酸的物质的量浓度为：＝11.8mol/L，所取盐酸体积为：＝0.0021L＝2.1mL；配制250mL0.1mol/L的盐酸溶液，应选用容量瓶的规格250mL；配制时除容量瓶外还需要的其它仪器为量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管；（2）依据配制的步骤可得正确的操作顺序是B、C、A、F、E、D；（3）将洗涤液都移入容量瓶，防止溶质减少，避免配制成的溶液浓度偏小；溶液注入容量瓶前需恢复到室温，因容量瓶只能盛放室温下的溶液；（4）没有进行A操作，致使溶质的量减少，所配溶液浓度偏低；加蒸馏水时不慎超过了刻度，溶液的实际体积偏大，所配溶液浓度偏低；定容时俯视，溶液的实际体积偏小，所配溶液浓度偏高；（5）用容量瓶配制溶液是非常精确的，若出现了题目所给的情况，则应重新配制

【答案】（1）2.1；250；量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管；（2） BCAFED；（3）避免配制成的溶液浓度偏小；容量瓶只能盛放室温下的溶液；（4）偏低；偏低；偏高；（5）重新配制；重新配制

16.【解析】（1）依据装置Ⅰ的特点，可知所制取的气体的特点为：反应不需要加热，且固体＋液体→气体，或液体＋液体→气体。（2）由于装置II中经K1的进气管为短管，收集的气体应是密度比空气小的，而O2的密度比空气大；NO与空气的密度相差不大且NO能与氧气反应；若利用装置II作简易改进（不改变仪器装置）收集NO、O2，应将装置II加满水，利用排水法收集；若利用装置II作简易改进（改变仪器装置），可收集NO2气体，由于NO2的密度比空气的大，因此可将装置II中的进气管深入瓶底，出气管刚刚露出瓶塞。（3）由于A中加浓盐酸，则B中加KMnO4固体，产生Cl2，从而验证了KMnO4氧化性> Cl2，然后将产生的Cl2通入到装置Ⅲ中与Br－反应，置换出Br2，依据Br2溶于水溶液呈橙色来判断Br2的产生，从而验证Cl2的氧化性比Br2强

【答案】（1）固十液反应（或液＋液反应）；反应不需加热；（2）O2的密度比空气大；NO与空气的密度相差不大且NO能与氧气反应；将装置Ⅱ加满水；将装置II中的进气管深入瓶底，出气管刚刚露出瓶塞。（3）KMnO4固体；NaBr溶液；溶液呈橙色。

17.【答案】（1）250mL容量瓶、胶头滴管 （各1分）   D

（2）2Fe 2+ ＋ Br2 ＝ 2Fe 3+ ＋ 2Br－ （1分）  使Fe3+充分沉淀   

（3）取少量最后一次洗出液，滴加AgNO3溶液，若无沉淀生成，则证明洗涤干净（合理的答案均可得分）

（4）再次加热冷却并称量，直至两次质量差小于0.1g

（5）铁元素的质量分数是

原因可能是： 固体加热时未充分反应变为 Fe2O3  。

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