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2022届高三化学一轮复习化学实验专题细练27物质的含量探究型实验含解析
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这是一份2022届高三化学一轮复习化学实验专题细练27物质的含量探究型实验含解析，共33页。
物质的含量探究型实验
非选择题题（共15题）
1．无水三氯化铬为紫色单斜晶体，极易潮解和升华，常用作其他铬盐的合成原料。某课题小组利用浅绿色粉末、木炭粉和制备无水并测定其纯度，制备时用到的实验装置如下。
请回答下列问题：
上述装置的连接顺序为________填装置接口处的小写字母。
试剂X、Y可分别选用下列试剂中的________、________填序号。装置丁中酒精灯的作用是________。
溶液 无水 碱石灰 酸性溶液 饱和食盐水
装置乙中使用粗导管的原因为________。
装置丙中发生反应的化学方程式为________。
实验结束后，装置乙中的实验现象为________。
测定样品中三氯化铬的含量。
称取样品溶于水配制成溶液，取所得溶液于锥形瓶中，加入的溶液，充分反应后，加入指示剂，用的标准溶液滴定至终点时，消耗标准溶液的体积为已知：、。
该样品中的质量分数为________计算结果精确到。
若滴定至终点时，发现滴定管尖嘴处有气泡，则测定结果________填“偏高”“偏低”或“无影响”。
2．ClO2作为一种广谱型的消毒剂，将逐渐用来取代Cl2成为自来水的消毒剂。已知ClO2是一种易溶于水而难溶于有机溶剂的气体，11℃时液化成红棕色液体。
（1）某研究小组用下图装置制备少量ClO2（夹持装置已略去）。
①冰水浴的作用是____________。
②NaOH溶液的主要作用为吸收反应产生的Cl2，其吸收液可用于制取漂白液，该吸收反应的氧化剂与还原剂之比为___________________。
③以NaClO3和HCl为原料制备ClO2的化学方程式为_________________________。
（2）将ClO2水溶液滴加到KI溶液中，溶液变棕黄；再向其中加入适量CCl4，振荡、静置，观察到________，证明ClO2具有氧化性。
（3）ClO2在杀菌消毒过程中会产生Cl-,其含量一般控制在0.3-0.5 mg·L−1，某研究小组用下列实验方案测定长期不放水的自来水管中Cl-的含量：量取10.00 mL的自来水于锥形瓶中，以K2CrO4为指示剂，用0.0001mol·L－1的AgNO3标准溶液滴定至终点。重复上述操作三次，测得数据如下表所示：
实验序号
1
2
3
4
消耗AgNO3溶液的体积/mL
10.24
10.02
9.98
10.00
①在滴定管中装入AgNO3标准溶液的前一步，应进行的操作_____________。
②测得自来水中Cl-的含量为______ mg·L−1。
③若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果_______（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
3．三草酸合铁酸钾晶体可用于摄影和蓝色印刷。某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解，对所得气体产物和固体产物进行实验和探究。该小组同学查阅资料知，固体产物中铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有，产生的气体中含有CO、。
请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。
限选试剂：①蒸馏水②溶液③氧化铜④盐酸⑤浓硫酸⑥溶液⑦澄清石灰水⑧溶液 ⑨溶液⑩苯酚溶液
（1）若用一套连续实验装置检验气体产物中CO的存在，并验证检验过程中有生成，应选用的试剂为按先后顺序把所选试剂的标号填入空格内______。
（2）提出合理假设
假设1：只有Fe；假设2：只有FeO；假设3：______。
（3）设计实验方案并实验验证
步骤1：取适量固体产物于试管中，加入足量蒸馏水溶解，过滤分离出不溶固体。
步骤2：取少量上述不溶固体放入试管中，加入足量______溶液，充分振荡。若固体无明显变化，则假设______成立；若有暗红色固体生成，则反应的离子方程式为______。
步骤3：取步骤2所得暗红色固体于试管中，滴加过量______，振荡后静置。若溶液基本无色，则假设______成立；若溶液呈______，则假设3成立。
（4）问题讨论
若固体产物中FeO含量较少，用步骤3方法难以确定。请你设计实验方案证明假设3成立写出实验的操作步骤、现象与结论：______。
（5）拓展与延伸
有资料介绍“在含的溶液中，先滴加少量新制饱和氯水，然后滴加KSCN溶液，溶液呈红色；若再滴加过量氯水，却发现红色褪去”。假设溶液中的价铁还能被氯水氧化为更高价的，试写出该反应的离子方程式______。
4．过氧乙酸()，是一种高效消毒剂，它可由冰醋酸和过氧化氢在浓硫酸催化作用下制得，实验装置和步骤如下
①在三颈烧瓶中加入一定量冰醋酸与浓硫酸的混合物，再缓缓加入适量30%的双氧水；
②不断搅拌并控制装置B中混合液的温度为20～30℃至反应结束；
③接入仪器C和抽气泵，在锥形瓶中收集得到产品。
回答下列问题：
(1)仪器C的名称是_______，仪器C中冷水流入口是_______ (填“a”或“b”)。
(2)为更好地控制反应温度，应采用的加热方法是______________。
(3)生成过氧乙酸的化学方程式为_________________。
(4)实验测得产物过氧乙酸的百分含量随反应物比例和反应时间的变化数据如下表。由表中数据可知，反应物最佳比例(CH3COOH/H2O2)是_______，最佳反应时间约_______。
(5)产品中过氧乙酸浓度的测定：取2.00mL过氧乙酸产品试样，加水稀释成100mL；从中取出5.00mL，逐滴滴加酸性KMnO4溶液至溶液恰好呈粉红色，以除去残余的H2O2；再加入稍过量的KI溶液，发生反应CH3COOOH＋2I－＋2H＋＝I2＋CH3COOH＋H2O；反应完全后，滴入几滴淀粉溶液，用0.1000mol·L－1的Na2S2O3标准液滴定至终点(反应式为2S2O32－＋I2＝S4O62－＋2I－)，消耗14.30mLNa2S2O3标准液。则产品中过氧乙酸的物质的量浓度是________mol·L－1 (保留2位小数)。
5．二氧化氯作为一种高效强氧化剂，已被联合国世界卫生组织列为AⅠ级安全消毒剂。常温下二氧化氯为黄绿色或橘黄色气体，性质非常不稳定，温度过高或水溶液中的质量分数高于等均有可能引起爆炸，易与碱液反应生成盐和水。
某研究小组设计如图所示实验制备溶液，其反应的化学方程式为。
在反应开始之前将烧杯中的水加热到，然后停止加热，并使其温度保持在之间。控制温度的目的是___________，图中装置中缺少的一种必需的玻璃仪器是_______________________。
装置A用于溶解产生的二氧化氯气体，其中最好盛放________填标号。
a.20mL60℃的温水 b.100mL冰水 c.100mL饱和食盐水 d.100mL沸水
在烧瓶中加入12.25gKClO3和9g草酸，然后再加入足量的稀硫酸，水浴加热，反应后生成的质量为________。
用处理过的饮用水为常含有一定量对人体不利的亚氯酸根离子。饮用水中、的含量可用连续碘量法进行测定，实验步骤如下：
步骤1：准确量取一定体积的水样加入锥形瓶中；
步骤2：调节水样的pH至；
步骤3：加入足量的KI晶体；
步骤4：加入少量指示剂，用一定浓度的溶液滴定至终点；
步骤5：再调节溶液的；
步骤6：继续用相同浓度的溶液滴定至终点。
步骤1中若要量取20.00mL水样，则应选用的仪器是____________________。
步骤的目的是测定水样中的含量，其反应的化学方程式为2ClO2+2KI=2KClO2+I2，2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI，则步骤4中加入的指示剂为______________，滴定达到终点时溶液的颜色变化为______________。
步骤5的目的是使将溶液中的还原为以测定其含量，该反应的离子方程式为____________________________。
6．过氧化钙晶体(CaO2·8H2O)常温下为白色，能溶于酸，难溶于水、乙醇，是一种温和的氧化剂，常用于鱼类长途运输的增氧剂等。
（1）过氧化钙晶体可用下列方法制备：CaCl2＋H2O2＋2NH3＋8H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl。
用如下制取装置制备过氧化钙晶体。
①装置A中发生反应的化学方程式为____________。
②装置C采用冰水浴控制温度在0 ℃左右，可能的原因主要有：
Ⅰ. 该反应是放热反应，温度低有利于提高CaO2·8H2O产率；
Ⅱ.__________________________________。
③反应结束后，经过滤、洗涤、低温烘干可获得CaO2·8H2O。检验晶体已洗涤干净的操作为：______。
（2）测定产品中CaO2·8H2O含量的实验步骤如下：
步骤一：准确称取a g产品于有塞锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的b g KI晶体，再滴入2 mol·L－1的硫酸溶液，充分反应（I－被氧化I2）。
步骤二：向上述锥形瓶中加入几滴淀粉溶液以指示反应的终点。
步骤三：逐滴加入浓度为c mol·L－1的Na2S2O3溶液至反应完全，滴定至终点，记录数据，再重复上述操作2次，得出3次平均消耗Na2S2O3溶液体积为V mL。发生的反应为：I2＋2S2O32-=2I－＋S4O62-，产品中CaO2·8H2O的质量分数为____(用含字母的代数式表示)。
7．清远市某校的化学兴趣小组经常做探究实验：
(一)为了探究一氧化氮能否被Na2O2完全吸收，设计了如下实验。装置如下（加热装置省略）：
查阅资料所知：①2NO+Na2O2=2NaNO2；②酸性条件下，NO或NO2都能与KMnO4溶液反应生成NO3-。回答下列问题：
(1)仪器a名称：____________。
(2)B瓶内装的物质是：_________。
(3)若NO能被Na2O2完全吸收，E装置中的现象为__________________。
(4)三颈烧瓶A中反应的化学方程式为______________________。
(5)C装置的作用是_________________________。
(二)实验室常用Na2SO3固体与浓硫酸反应制取SO2
(6)某同学测定部分变质的Na2SO3样品中Na2SO3的含量（已知在酸性条件下IO3-能将SO32－氧化为SO42-，自身还原为I-）：
①用电子天平称取16.00gNa2SO3固体配成l00mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，并加入几滴淀粉溶液。
②用0.1000mol/L酸性KIO3溶液（硫酸酸化）滴定，三次平行实验所用标准液体积的平均值为24.00mL。则滴定终点时锥形瓶中产生的现象______________，写出与产生终点现象有关反应的离子方程式__________，样品中Na2SO3的质量分数为_________。（计算结果保留四位有效数字）
8．草酸是植物（特别是草本植物）常具有的成分，具有广泛的用途。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热易脱水、升华，170℃以上分解。常温下它的电离常数K1=5.4×10-2，K2=5.4×10-5。回答下列问题：
I．拟用下列装置分解草酸制备少量纯净的CO，其合理的连接顺序为________（填字母序号）。
Ⅱ．设计实验证明草酸为弱酸的方案及其现象均正确的有______（填序号）。
A．室温下，取0.010mol/L的H2C2O4溶液，测其pH=2；
B．室温下，取0.010mol/L的NaHC2O4溶液，测其pH>7；
C．室温下，取pH=a(a<3)的H2C2O4溶液稀释100倍后,测其pH
D．标况下，取0.10mol/L的H2C2O4溶液100mL与足量锌粉反应，收集到H2体积为224mL
Ⅲ．医学上常用酸性KMnO4溶液和草酸（H2C2O4）溶液反应来测血液中血钙的含量。测定方法是：取2mL血液用蒸馏水稀释后．向其中加入足量的(NH4)2C2O4溶液,反应生成CaC2O4沉淀，将沉淀用稀硫酸溶解得到H2C2O4后，再用KMnO4溶液滴定。
①溶解沉淀时______（填“能”或“不能”）用稀盐酸，原因是_________。
②滴定时，用______（填“酸”或“碱”）式滴定管装KMnO4溶液，滴定达到终点的现象是______。
③ 滴定过程中发生的离子反应方程式______________。
④ 若上述滴定中消耗了1.0×10-4mol/LKMnO4的溶液20mL，则200mL该血液中含钙_____g。
⑤ 下列操作会引起测定结果偏高的是__________（填序号）
A．滴定管在盛装KMnO4溶液前未润洗
B．滴定过程中，锥形瓶振荡的太剧烈，以致部分液体溅出
C．滴定前读数正确，滴定终点时俯视读数
D．装待测液的锥形瓶用蒸馏水洗涤后，没用待测液冲洗
9．某化学研究性学习小组为了制取焦亚硫酸钠（），并对其性质进行研究。特进行如下实验：
实验一 制取焦亚硫酸钠。
研究小组采用下图装置（实验前已除尽装置内的空气）制取。装置Ⅱ中有晶体析出，发生的反应为：。
（1）装置Ⅰ中通常采用70%~80%的浓硫酸与亚硫酸钠固体反应制取，而不用98%的浓硫酸或极稀的稀硫酸，原因是________________________。
（2）若要从装置Ⅱ中获得已析出的晶体，所采取的分离方法需用到的玻璃仪器有________。
（3）装置Ⅲ用于处理尾气，请画出用来处理尾气并防止发生倒吸的实验装置，注明相应的试剂。
____________________________________________________________
（4）已知溶于水后，立即生成，该反应的离子方程式为________________________。
（5）用试纸测得溶液呈酸性，其溶液呈酸性的原因是________________________。
（6）取少量焦亚硫酸钠晶体于试管中，其中滴加酸性溶液，剧烈反应，溶液紫红色很快褪去，经测定溶液中产生，该反应的离子方程式是________________________。
实验三 焦亚硫酸钠的含量测定。
测定产品中焦亚硫酸钠的质量分数常用剩余碘量法。
已知：；。
①精确称取干燥的产品放入碘量瓶（带磨口塞的锥形瓶）中。
②向碘量瓶中准确移取，的标准碘溶液（过量），振荡，使其与产品中的焦亚硫酸钠充分反应。
③加入淀粉溶液，用标准溶液滴定至接近终点，重复操作3次，经计算得消耗标准液平均体积为。
（7）上述实验操作滴定终点的现象为________________________；根据上述实验，计算产品中焦亚硫酸钠的质量分数为________________________。
10．草酸铵[（NH4)2C2O4] 为无色柱状晶体，不稳定 ，受热易分解，可用于测定 Ca2+、Mg2+的含量。
I.某同学利用如图所示实验装置检验草酸铵的分解产物。
（1）实验过程中，观察到浸有酚酞溶液的滤纸变红，装置 B 中澄清石灰水变浑浊，说明分解产物中含有__________________（填化学式）；若观察到__________________，说明分解产物中含有 CO。草酸铵分解的化学方程式为______________________。
（2）反应开始前 ，通入氮气的目的是________________________。
（3）装置 C 的作用是_______________________。
（4）还有一种分解产物在一定条件下也能还原CuO , 该反应的化学方程式为__________。
II.该同学利用草酸铵测定血液中钙元素的含量 。
（5）取 20.00 mL 血液样品 ，定容至 l00m L, 分别取三份体积均为25.00 mL 稀释后的血液样品，加入草酸铵，生成草酸钙沉淀，过滤，将该沉淀溶于过量稀硫酸中，然后用 0.0l00mol/L KMnO4 溶液进行滴定。滴定至终点时的实验现象为___________。三次滴定实验消耗 KMnO4 溶液的体积分别为0.43mL , 0.41 m L , 0.52mL, 则该血液样品中钙元素的含量为________m mol/L。
11．POCl3常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，实验室制备POCl3并测定产品含量的实验过程如下：
I．实验室制备POCl3。
采用氧气氧化液态PCl3法制取POCl3，实验装置（加热及夹持仪器略）如图:
资料：① Ag+ + SCN- =AgSCN↓，Ksp（AgCl） ＞Ksp（AgSCN）；
②PCl3和POCl3的相关信息如下表：
物质
熔点/℃
沸点/℃
相对分子质量
其他
PCl3
-112.0
76.0
137.5
两者互溶，均为无色液体，遇水均剧烈反应生成含氧酸和氯化氢
POCl3
2.0
106.0
153.5
（1）PCl3分子中各原子均满足8电子稳定结构，则PCl3的电子式为____。
（2）B中所盛的试剂是____，干燥管的作用是________。
（3）POCl3遇水反应的化学方程式为_____________。
（4）反应温度要控制在60~65℃，原因是：__________。
II．工业上可用氯化水解法生产三氯氧磷，工艺流程如下：
（5）氯化水解法生产三氯氧磷的化学方程式为____。
（6）通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：
a、准确称取30.7 g POCl3产品，置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL溶液。
b、取10. 00 mL溶液于锥形瓶中，加入10.00 mL 3.2 mol·L-1 AgNO3标准溶液。
c、加入少许硝基苯用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。
d、以X为指示剂，用0.2 mol·L-1 NH4SCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，达到滴定终点时共用去l0.00 mL NH4SCN溶液。
①步骤c中加入硝基苯的作用是____。
②步骤d中X为______。
A FeCl2 B NH4Fe（SO4）2 C 淀粉 D 甲基橙
③三氯氧磷产品中Cl元素的质量百分含量为____。
12．碳酸氢铵是我国主要的氮肥品种之一，在贮存和运输过程中容易挥发损失。为了鉴定其质量和确定田间施用量，必须测定其含氮量。
Ｉ.某学生设计了一套以测定二氧化碳含量间接测定含氮量的方法。将样品放入圆底烧瓶中：
(1)请选择必要地装置，按气流方向连接顺序为________________。
(2)分液漏斗中的液体最适合的是___________。
A．稀盐酸 B．稀硫酸 C．浓硝酸 D．氢氧化钠
(3)连在最后的装置起到的作用____________________________________。
Ⅱ．如果氮肥中成分是（NH4）2SO4，则可以用甲醛法测定含氮量。甲醛法是基于甲醛与一定量的铵盐作用，生成相当量的酸，反应为2（NH4）2SO4+6HCHO→（CH2）6N4 +2H2SO4 + 6H2O,生成的酸再用氢氧化钠标准溶液滴定，从而测定氮的含量。步骤如下：
(4)用差量法称取固体（NH4）2SO4样品0．6g于烧杯中，加入约30mL蒸馏水溶解，最终配成100mL溶液。用________准确取出20．00mL的溶液于锥形瓶中，加入18%中性甲醛溶液5mL，放置5min后，加入1~2滴________指示剂（已知滴定终点的pH约为8．8），用浓度为0.08mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，读数如下表：
滴定次数
滴定前读数（mL）
滴定后读数（mL）
1
1．20
16．21
2
3．00
18．90
3
4．50
19．49
达滴定终点时的现象为______________________________，由此可计算出该样品中的氮的质量分数为_________________。
(5)在滴定实验结束后发现滴定用的滴定管玻璃尖嘴内出现了气泡，滴定开始时无气泡，则此实验测定的含氮量比实际值________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
13．硫代硫酸钠俗称大苏打、海波，主要用作照相业定影剂，还广泛应用于鞣革、媒染、化工、医药等行业。常温下，溶液中析出晶体为Na2S2O3•5H2O．Na2S2O3•5H2O于40-45℃熔化，48℃分解；Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇。在水中有关物质的溶解度曲线如图甲所示。
Ⅰ．制备Na2S2O3•5H2O
将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例放入图乙装置D中，然后注入150mL蒸馏水使其溶解，再在分液漏斗A中注入一定浓度的H2SO4，在蒸馏烧瓶B中加入亚硫酸钠固体，并按图乙安装好装置。
（1）仪器D的名称为______
（2）打开分液漏斗活塞，注入H2SO4，使反应产生的气体较缓慢均匀地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，并用磁力搅拌器搅动并加热，总反应方程式为2Na2S+Na2CO3+4SO2 3Na2S2O3+CO2。
①烧瓶B中发生反应的化学方程式为______。
②将B中产生的气体缓慢均匀地通入D中的正确操作是______。
③制备过程中仪器D中的溶液要控制在弱碱性条件下，其理由是______（用离子方程式表示）。
Ⅱ．分离Na2S2O3•5H2O并测定含量
（3）操作I为趁热过滤，其目的是______；操作Ⅱ是过滤、洗涤、干燥，其中洗涤操作时用______（填试剂）作洗涤剂。
（4）蒸发浓缩滤液直至溶液中有少量晶体析出为止，蒸发时控制温度不宜过高的原因是______。
（5）制得的粗晶体中往往含有少量杂质。为了测定粗产品中Na2S2O3•5H2O的含量，称取1.25g的粗样品溶于水，配成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴入几滴淀粉溶液，用0.0100mol/L标准I2溶液滴定，当溶液中S2O32-全部被氧化时，消耗碘溶液的体积为25.00mL．试回答：（提示：I2+2S2O32-═2I-+S4O62-）
①达到滴定终点时的现象：______
②产品中Na2S2O3•5H2O的质量分数为______。
14．某小组进行测定某变质的铁铝合金（杂质主要为Al2O3和Fe2O3）样品中铁含量，并制备Fe3O4胶体粒子，相关实验方案设计如下：
已知：乙醚[(C2H5)2O]易燃，沸点为34.5度，微溶于水，密度比水小。在较高的盐酸浓度下，Fe3+与HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而溶于乙醚；当盐酸浓度降低时，该化合物解离。
请回答下列问题：
（1）溶液II中主要金属阳离子是__________________。
（2）步骤I中试剂A最佳选择的是_____________。
A．浓硝酸 B．浓硫酸 C．浓盐酸+双氧水 D．稀盐酸+双氧水
（3）步骤II的“一系列操作”包括如下实验步骤，选出其正确操作并按序列出字母：分液漏斗中加水检验是否漏水→向溶液中加入适量浓盐酸和乙醚，转移至分液漏抖→（__________）→（_________）→（__________）→（__________）→f→（_________）→a→（__________）→d→（_________）。
a．左手拇指和食指旋开旋塞放气；
b．用右手压住玻璃塞，左手握住旋塞，将分液漏斗倒转，并用力振摇；
c．静置分层；
d．打开上口玻璃塞，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出；
e．混合两次分液后的上层液体；
f．向下层液体中加入浓盐酸和乙醚并转移至分液漏斗；
（4）下列关于步骤Ⅲ和步骤VI的涉及的操作说法正确的是_______________。
A．步骤Ⅲ中蒸馏操作时，为加快蒸馏速度，采用酒精灯大火加热，收集34.5℃的馏分
B．为减少乙醚挥发，在蒸馏操作时，收集乙醚的锥形瓶应放置在冰水浴中
C．步骤VI由混合溶液制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通入N2，防止Fe2+被氧化
D．析出Fe3O4胶体粒子后通过抽滤，洗涤，干燥获得Fe3O4胶体粒子
（5）步骤IV测定Fe3+方法有多种，如转化为Fe2O3，间接碘量滴定，分光光度法等。
①步骤IV主要作用是测定样品中的铁总含量和______________________。
②步骤IV实验时采用间接碘量法测定Fe3+含量，具体过程如下：向25.00mL溶液中加入过量KI溶液，充分反应后，滴入几滴淀粉作指示剂，用0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液进行滴定，到达滴定终点时，消耗Na2S2O3标准溶液体积为VmL。已知滴定反应为：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6。不考虑Fe3+和I-反应限度和滴定操作问题，实际测定的Fe含量往往偏高，其主要原因是________________________________________。
15．碳酸镁晶须是一种新型的吸波隐形材料中的增强材料。
（1）合成该物质的步骤如下：
步骤1：配制0.5mol·L-1 MgSO4溶液和0.5mol·L-1 NH4HCO3溶液。
步骤2：用量筒量取500mL NH4HCO3溶液于1000mL三颈烧瓶中，开启搅拌器。温度控制在50℃。
步骤3：将250mL MgSO4溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中，1min内滴加完后，用氨水调节溶液pH到9.5。
步骤4：放置1h后，过滤，洗涤。
步骤5：在40℃的真空干燥箱中干燥10h，得碳酸镁晶须产品（MgCO3·nH2O n=1～5）。
①步骤2控制温度在50℃，较好的加热方法是_________。
②步骤3生成MgCO3·nH2O沉淀的化学方程式为__________。
③步骤4检验沉淀是否洗涤干净的方法是__________。
（2）测定生成的MgCO3·nH2O中的n值。
称量1.000碳酸镁晶须，放入如图所示的广口瓶中加入适量水，并滴入稀硫酸与晶须反应，生成的CO2被NaOH溶液吸收，在室温下反应4～5h，反应后期将温度升到30℃，最后将烧杯中的溶液用已知浓度的盐酸滴定，测得CO2的总量；重复上述操作2次。
①图中气球的作用是_________。
②上述反应后期要升温到30℃，主要目的是______。
③测得每7.8000g碳酸镁晶须产生标准状况下CO2为1.12L，则n值为_______。
（3）碳酸镁晶须可由菱镁矿获得，为测定某菱镁矿（主要成分是碳酸镁，含少量碳酸亚铁、二氧化硅）中铁的含量，在实验室分别称取12.5g菱镁矿样品溶于过量的稀硫酸并完全转移到锥形瓶中，加入指示剂，用0.010mol/L H2O2溶液进行滴定。平行测定四组。消耗H2O2溶液的体积数据如表所示。
实验编号
1
2
3
4
消耗H2O2溶液体积/mL
15.00
15.02
15.62
14.98
①H2O2溶液应装在_________（填“酸式”或“碱式”）滴定管中。
②根据表中数据，可计算出菱镁矿中铁元素的质量分数为_________ %（保留小数点后两位）。
参考答案
1． 除去尾气中的可燃性气体CO，防止空气污染 防止堵塞导管 Cr2O3+3C+3Cl22CrCl3+3CO 长导管和广口瓶内壁有紫色固体附着 偏高
【分析】
利用甲制备氯气，由于CrCl3极易潮解，因此必须要除去氯气中的杂质，用饱和食盐水除去HCl，用浓硫酸进行干燥，洗气时长进短出，通入丙装置中发生反应制备无水三氯化铬，产品极易升华，得到的为气态的CrCl3，用乙进行收集，最后的尾气吸收，尾气包括了多余的Cl2，用碱石灰吸收，生成的CO，在尾部点燃。
【详解】
甲为氯气的发生装置，中含有HCl和水蒸气，用饱和食盐水除去HCl，用浓硫酸进行干燥，洗气时长进短出，通入丙装置中发生反应制备无水三氯化铬，产品极易潮解和升华，用乙进行收集，所以连接顺序为：；
故答案为：；
未避免外界空气中的水蒸气进入装置导致产品潮解，则在装置丁中应装有碱石灰，试剂Y为饱和食盐水；制备时发生的反应为：Cr2O3+3C+3Cl22CrCl3+3CO，则酒精灯的作用是除去尾气中的可燃性气体CO，防止空气污染；
故答案为：；；除去尾气中的可燃性气体CO，防止空气污染；
装置乙为产品的收集装置，产品凝华会导致堵塞，则使用粗导管的原因为防止堵塞导管；
故答案为：防止堵塞导管；
由题意可知，装置丙中发生反应的化学方程式为：Cr2O3+3C+3Cl22CrCl3+3CO；
故答案为：Cr2O3+3C+3Cl22CrCl3+3CO；
装置乙为收集装置，则其中现象为：长导管和广口瓶内壁有紫色固体附着；
故答案为：长导管和广口瓶内壁有紫色固体附着；
溶液中的物质的量为：，则该样品中的质量分数为：；
故答案为：；
若滴定至终点时，发现滴定管尖嘴处有气泡，则消耗的标准溶液体积偏小，则与反应的EDTA量偏高，测定结果偏高；
故答案为：偏高。
2．收集ClO2（或使ClO2冷凝为液体） 1：1 2NaClO3 + 4HCl= 2ClO2↑+ Cl2↑+2NaCl+2H2O 溶液分层，下层为紫红色 用AgNO3标准溶液进行润洗 3.55 偏低
【分析】
(1)①冰水浴可降低温度，防止挥发；
②氯气与氢氧化钠反应生成氯化钠、次氯酸钠；
③以NaClO3和HCl为原料制备ClO2，同时有Cl2和NaCl生成，结合电子守恒和原子守恒写出发生反应的化学方程式；
(2)反应生成碘，碘易溶于四氯化碳，下层为紫色；
(3)根据滴定操作中消耗的AgNO3的物质的量计算溶液中含有的Cl-的物质的量，再计算浓度即可。
【详解】
(1)①冰水浴可降低温度，防止挥发，可用于冷凝、收集ClO2；
②氯气与氢氧化钠反应生成氯化钠、次氯酸钠，反应的化学方程式为Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O，此反应中Cl2既是氧化剂，又是还原剂，还原产物NaCl和氧化产物NaClO的物质的量之比为1:1，则该吸收反应的氧化剂与还原剂之比为1:1；
③以NaClO3和HCl为原料制备ClO2，同时有Cl2和NaCl生成，则发生反应的化学方程式为2NaClO3 + 4HCl= 2ClO2↑+ Cl2↑+2NaCl+2H2O；
(2)将ClO2水溶液滴加到KI溶液中，溶液变棕黄，说明生成碘，碘易溶于四氯化碳，即当观察到溶液分层，下层为紫红色时，说明有I2生成，体现ClO2具有氧化性；
(3)①装入AgNO3标准溶液，应避免浓度降低，应用AgNO3标准溶液进行润洗后再装入AgNO3标准溶液；
②滴定操作中第1次消耗AgNO3溶液的体积明显偏大，可舍去，取剩余3次数据计算平均体积为mL=10.00mL，含有AgNO3的物质的量为0.0001mol·L－1×0.01L=1×10-6mol，测得自来水中Cl-的含量为=3.55g·L−1；
③在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，导致消耗标准液的体积读数偏小，则测定结果偏低。
3．⑦⑥⑤③⑦ 含有Fe和FeO 2 HCl 1 浅绿色 取步骤3静置后的上层溶液，滴加几滴硫氰化钾溶液无红色出现，再滴加1～2滴双氧水，充分振荡，若溶液变红，则证明假设3成立
【详解】
（1）检验气体产物中CO的存在，并验证检验过程中有生成，将除尽，净化干燥，检验用CuO，变红，在检验有生成的氧化产物，应该先通过氢氧化钠溶液除去气体中的二氧化碳，再通过澄清石灰水检验二氧化碳是否除净，然后通过还原氧化铜生成二氧化碳，用澄清石灰水检验一氧化碳生成的二氧化碳，据此选出试剂并进行排序将气体产物依次通过⑥1.0mol/LNaOH溶液除去二氧化碳，再通过⑦澄清石灰水，石灰水不变浑浊，证明二氧化碳除净，然后通过再用⑤浓硫酸干燥气体，将干燥的气体通入灼热的③氧化铜，试管中有红色物质生成，同时生成了能够使⑦澄清石灰水变浑浊的气体，证明原气体中有一氧化碳，所以加入试剂的顺序为：⑦⑥⑤③⑦，故答案为：⑦⑥⑤③⑦；
（2）根据题意“固体产物中，铁元素不可能以三价形式存在”，所以存在的可能是零价铁或亚铁，可能情况有三种：只有Fe；只有FeO；含有Fe和FeO，故答案为：含有Fe和FeO；
（3）步骤金属铁不溶于水中，但是可以和硫酸铜发生置换反应，生成金属铜和硫酸亚铁，所以取少量上述不溶固体放入试管中，加入足量溶液，若蓝色溶液颜色及加入的不溶固体无明显变化，则假设2成立；若蓝色溶液颜色明显改变，且有暗红色固体生成，则证明有铁单质存在，发生反应的离子方程式为：，步骤氧化亚铁不溶于水，可以和盐酸反应生成氯化亚铁和水，可以检验亚铁离子的存在进而确定氧化亚铁的存在，方法为：取步骤2所得暗红色固体于试管中，滴加过量HCl，静置，振荡后静置。若溶液基本无色，则假设1成立；若溶液呈浅绿色，则证明假设3成立，故答案为：；2；；HCl；1；浅绿色；
（4）亚铁离子具有还原性，因此可以利用硫氰化钾溶液和双氧水检验步骤3中是否存在亚铁离子，方法为：取步骤3静置后的上层溶液，滴加几滴硫氰化钾溶液无红色出现，再滴加1～2滴双氧水，充分振荡，若溶液变红，则证明假设3成立，故答案为：取步骤3静置后的上层溶液，滴加几滴硫氰化钾溶液无红色出现，再滴加1～2滴双氧水，充分振荡，若溶液变红，则证明假设3成立；
（5）根据信息可知，铁离子被氯气氧化成，根据化合价升降相等配平，配平后的离子方程式为：，故答案为：。
【点睛】
根据题意“固体产物中，铁元素不可能以三价形式存在”，所以存在的可能是零价铁或亚铁，可能情况有三种：只有Fe；只有FeO；含有Fe和FeO是解答关键。
4．直形冷凝管 a 水浴加热 1:1 5h 7.15
【分析】
(1)由仪器结构，可知C为直形冷凝管，采取逆流原理通入冷凝水；
(2)控制B中混合液的温度为20～30℃，应采取水浴加热；
(3)乙酸与过氧化氢在浓硫酸、20～30℃条件下反应生成 CH3COOOH，乙酸羧基中H原子被过氧化氢的−OH替代，同时生成H2O；
(4)生成的过氧乙酸含量越高越好，结合表格中数据选择；
(5)根据关系式：CH3COOOH～I2～2Na2S2O3，计算稀释后的5mL溶液中过氧乙酸的物质的量，进而计算原来的2mL溶液中过氧乙酸的物质的量，在根据物质的量浓度定义式计算。
【详解】
（1）仪器C为冷凝管，冷凝水应当低进高出，则流入口为a，故答案为：冷凝管；a；
（2）为更好地控制反应温度，应采用的加热方法是水浴加热，故答案为：水浴加热；
（3）过氧乙酸由过氧化氢氧化乙酸得到，化学方程式为；
（4）分析图表可知，当反应物比例为1:1时，过氧乙酸的百分含量最高，且反应达到5h为最佳反应时间，故答案为1:1；5h；
（5）根据关系式：CH3COOOH～I2～2Na2S2O3，可知稀释后的5mL溶液中过氧乙酸的物质的量=×0.0143L×0.1000mol/L，原来的2mL溶液中过氧乙酸的物质的量=×0.0143L×0.1000mol/Lmol×=0.0143mol，故该样品中过氧乙酸的物质的量浓度是=7.15mol/L，故答案为：7.15。
5．保证反应所需温度、防止温度过高发生爆炸 温度计 b 6.75g 25mL的酸式滴定管或20.00mL的移液管 淀粉溶液 蓝色褪去
【详解】
由题目所给信息可知，性质非常不稳定，温度过高，二氧化氯的水溶液有可能爆炸，应降低反应温度。实验中应用温度计控制温度，因为要确保在反应开始之前将烧杯中的水加热到，然后停止加热，另一个原因就是保证反应所需的温度，并使其温度保持在之间，所以必须要用温度计。
故答案为：保证反应所需温度、防止温度过高发生爆炸；温度计；
二氧化氯易溶于水，则可用水吸收，为防止温度过高或浓度过大而爆炸，应在低温下吸收，则b符合。
故答案为：b；
，，
根据方程式可知道，过量，用的量计算，则生成的，。
故答案为：；
根据题意水样pH为，呈酸性，且25mL与所量取的体积接近，故用25mL酸式滴定管或的移液管。
故答案为：的酸式滴定管或的移液管；
根据题意可知滴定过程中出现了碘单质，碘遇淀粉变蓝，故选淀粉做指示剂；滴定到终点时，碘单质正好反应完，故滴定达到终点时溶液的颜色变化为溶液蓝色褪去。
故答案为：淀粉溶液；蓝色褪去；
步骤5的目的是用将溶液中的还原为以测定其含量，则被氧化为，故该反应的离子方程式为。
故答案为：。
【点睛】
本题将元素化合物知识与生产工艺结合起来，引导我们关注化学学科的应用性和实践性，我们要在“相关反应化学方程式书写、化学反应条件控制的原理”等方面，加强对元素化合物性质及其转化关系的理解和应用熟悉程度，提高对新信息的处理能力，题目难度中等。
6．2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O 温度高时，H2O2会分解 取最后一次洗涤后的滤液少许于试管中，先加入稀硝酸酸化，再滴加硝酸银溶液(或硝酸酸化的硝酸银溶液)，若无白色沉淀生成，则说明已经洗涤干净 或
【分析】
(1)①根据题意，反应有氨气参与，A装置为Ca(OH)2与NH4Cl共热制氨气，据此书写；
②考虑过氧化氢受热易分解；
③根据反应CaO2•8H2O晶体表面附着NH4Cl，检验洗涤液是否含有氯离子可检验晶体是否洗净，据此分析作答；
(2)根据电子转移守恒及题中反应方程式，可得关系式：CaO2～I2～2S2O32-，设样品中CaO2的质量分数为x，根据关系式列方程计算。
【详解】
(1)①根据题意，反应有氨气参与，A装置为Ca(OH)2与NH4Cl共热制氨气，反应为：2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O；
②装置C采用冰水浴控制温度在0℃左右，因为该反应是放热反应，温度低有利于提高CaO2•8H2O产率，同时防止温度高时H2O2会分解；
③CaO2•8H2O晶体表面附着NH4Cl，检验洗涤液是否含有氯离子可检验晶体是否洗净，故检验晶体已洗涤干净的操作为；取最后一次洗涤后的滤液少许于试管中，先加入稀硝酸酸化，再滴加硝酸银溶液(或硝酸酸化的硝酸银溶液)，若无白色沉淀生成，则说明已经洗涤干净；
(2)根据电子转移守恒及题中反应方程式，可得关系式：CaO2～I2～2S2O32-，设样品中CaO2的质量分数为x，则由CaO2～I2～2S2O32-可知：参加反应的CaO2的物质的量为V×10-3L×cmol•L-1×=5Vc×10-4mol，产品中CaO2·8H2O的质量分数为=。
7．分液漏斗 水或者H2O 酸性高锰酸钾溶液不褪色或者溶液紫色不褪去 C+4HNO3(浓)CO2↑+4NO2↑+2H2O 干燥NO，除去二氧化碳(或除去水和CO2) 溶液(由无色)变蓝，且半分钟内不褪色 6H++5I-+IO3-=I2+3H2O 22.68%
【解析】
【分析】
(一)装置A中是浓硝酸和碳加热反应生成NO2、CO2和水，装置B中NO2转化为NO，可以盛放水，装置C中的碱石灰干燥NO，并吸收除去CO2．若NO被完全吸收，则酸性高锰酸钾溶液颜色不褪去，且酸性高锰酸钾溶液可以除去尾气中NO，防止污染空气；
(二)酸性KIO3溶液滴定，与亚硫酸钠发生氧化还原反应生成碘离子，当亚硫酸根离子完全反应，再滴入碘酸根离子发生氧化还原反应生成碘单质，遇淀粉变蓝，根据关系式KIO3～3Na2SO3计算。
【详解】
(一)装置A中是浓硝酸和碳加热反应生成NO2、CO2和水，装置B中NO2转化为NO，可以盛放水，装置C中的碱石灰干燥NO，并吸收除去CO2．若NO被完全吸收，则酸性高锰酸钾溶液颜色不褪去，且酸性高锰酸钾溶液可以除去尾气中NO，防止污染空气。
(1)由仪器的结构可知，仪器a名称为分液漏斗；
(2)B瓶内液体与NO2反应生成NO，该液体物质可以是水，化学式为H2O；
(3)若NO能被Na2O2完全吸收，E装置中的现象为：酸性高锰酸钾溶液紫色不变化或不褪色；
(4)三颈烧瓶A中反应的化学方程式为：C+4HNO3(浓)CO2↑+4NO2↑+2H2O
(5)C装置盛有碱石灰，其作用是：吸收CO2与水蒸气；
(二)(6)酸性KIO3溶液滴定，与亚硫酸钠发生氧化还原反应生成碘离子，当亚硫酸根离子完全反应，再滴入碘酸根离子发生氧化还原反应生成碘单质，遇淀粉变蓝；则滴定终点时锥形瓶中产生的现象为：当加入最后一滴酸性KIO3溶液时，溶液变蓝，且半分钟内不褪色；产生终点现象有关反应的离子方程式：6H++5I-+IO3-=I2+3H2O，25mL溶液消耗碘酸钾的物质的量为0.1×24×10-3mol，由KIO3～3Na2SO3，可知25mL溶液中Na2SO3物质的量为0.1×24×10-3mol×3，故16.00g样品中Na2SO3物质的量为0.1×24×10-3mol×3×100mL25mL，样品中Na2SO3的质量分数为[(0.1×24×10-3mol×3×100mL25mL×126g/mol)÷16.00g]×100%=22.68%。
【点睛】
本题考查物质性质探究实验、实验方案设计、氧化还原反应滴定应用、物质含量测定等，需要学生熟练掌握元素化合物知识，具备扎实的基础知识与运用知识分析问题、解决问题的能力。
8． BED C 不能 KMnO4也能氧化盐酸 酸 当加入最后一滴KMnO4，溶液变为紫红色且30s不变 2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2 +8H2O 0.02 A
【解析】试题分析：本题考查气体制备实验装置的连接，氧化还原滴定实验和误差分析，实验方案的设计和评价。
I.草酸晶体的熔点为101℃低于其分解温度170℃，所以气体发生装置选B；草酸晶体分解的方程式为H2C2O4·2H2OCO↑+CO2↑+3H2O，分解得到的CO中混有CO2，要将混合气通过NaOH溶液除去CO2；由于CO的密度与空气相近，CO难溶于水，所以用排水法收集CO；装置的合理连接顺序为BED。
II.A项，草酸是二元弱酸，室温下0.010mol/L的H2C2O4溶液的pH2，现象不正确；B项，常温下草酸的电离常数K1=5.4×10-2、K2=5.4×10-5，HC2O4-水解方程式为HC2O4-+H2OH2C2O4+OH-，HC2O4-的水解常数为KW/K1=110-14（5.4×10-2）=1.8510-135.410-5，HC2O4-的电离程度大于HC2O4-的水解程度，室温下0.010mol/L的NaHC2O4溶液的pH7，现象不正确；C项，室温下，取pH=a(a<3)的H2C2O4溶液稀释100倍后测其pH
②滴定时，用酸式滴定管装KMnO4溶液，因为KMnO4具有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡皮管，所以不能用碱式滴定管。滴定达到终点的现象是当加入最后一滴KMnO4，溶液变为紫红色且30s不变。
③滴定过程中KMnO4将H2C2O4氧化成CO2，发生的离子反应方程式为2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2 ↑+8H2O。
④若上述滴定中消耗了1.0×10-4mol/LKMnO4的溶液20mL，根据关系式5Ca2+~5CaC2O4~5H2C2O4~2KMnO4，n（Ca）=5/2c（KMnO4）V[KMnO4(aq)]=5/21.010-4mol/L0.02L=510-6mol，200mL该血液中含钙510-6mol 40g/mol=0.02g。
⑤A项，滴定管在盛装KMnO4溶液前未润洗，所耗KMnO4溶液体积偏高，测定结果偏高；B项，滴定过程中，锥形瓶振荡的太剧烈，以致部分液体溅出，所耗KMnO4溶液体积偏低，测定结果偏低；C项，滴定前读数正确，滴定终点时俯视读数，所耗KMnO4溶液体积偏低，测定结果偏低；D项，装待测液的锥形瓶用蒸馏水洗涤后，没用待测液冲洗，所耗KMnO4溶液体积偏低，测定结果偏低；引起测定结果偏高的是A，答案选A。
点睛：I中制备气体装置的一般连接顺序为：气体发生装置→除杂净化装置→收集装置→尾气吸收装置。
II中设计实验方案证明某酸是弱酸常用的方法：测已知浓度酸的pH；测酸对应的强碱盐溶液的pH；测已知pH的酸稀释100倍后的pH。
9．98%的浓硫酸以分子存在，不能提供，浓度极稀的稀硫酸会使反应产生的部分溶解在其中，造成损耗 烧杯、漏斗、玻璃棒 的电离程度大于水解程度 当滴入最后一滴溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复 76%
【分析】
（1）98%的浓硫酸中硫酸主要以分子形式存在，氢离子浓度小，反应速率慢，二氧化硫易溶于水，硫酸浓度过小，不利于二氧化硫逸出；
（2）过滤需用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒；
（3）二氧化硫有毒会污染环境，装置Ⅲ为尾气处理装置，用氢氧化钠溶液吸收未反应的二氧化硫，同时用倒置的漏斗或干燥管防止产生倒吸；
（4）由题意可知Na2S2O5溶于水后，立即生成NaHSO3；
（5）用试纸测得NaHSO3溶液呈酸性，说明溶液中HSO3-的电离程度大于水解程度；
（6）焦亚硫酸钠与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应生成硫酸钠、硫酸锰和水；
（7）滴硫代硫酸钠溶液过量时溶液由蓝色变为无色；依据化学方程式计算可得。
【详解】
（1）装置Ⅰ中亚硫酸钠与硫酸反应生成硫酸钠、二氧化硫与水，98%的浓硫酸中硫酸主要以分子形式存在，氢离子浓度小，反应速率慢，二氧化硫易溶于水，硫酸浓度过小，不利于二氧化硫逸出，故答案为：98%的浓硫酸以分子存在，不能提供H+，浓度极稀的稀硫酸会使反应产生的SO2部分溶解在其中，造成损耗；
（2）装置Ⅱ中获得已析出的晶体，分离固体与液态应采取过滤方法进行分离，过滤需用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，故答案为：烧杯、漏斗、玻璃棒；
（3）二氧化硫有毒会污染环境，装置Ⅲ为尾气处理装置，用氢氧化钠溶液吸收未反应的二氧化硫，同时用倒置的漏斗或干燥管防止产生倒吸，实验装置为或，故答案为：或；
（4）由题意可知Na2S2O5溶于水后，立即生成NaHSO3，反应的离子方程式为S2O52—+ H2O=2 HSO3—，故答案为：S2O52—+ H2O=2 HSO3—；
（5）用试纸测得NaHSO3溶液呈酸性，说明溶液中HSO3-的电离程度大于水解程度，故答案为：HSO3-的电离程度大于水解程度；
（6）由题意可知，焦亚硫酸钠与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应生成硫酸钠、硫酸锰和水，反应的化学方程式为，故答案为：；
（7）由题意可知，当滴入最后一滴硫代硫酸钠溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复说明达到滴定终点；由方程式可得2n（S2O52—）+（S2O32-）=2（I2），n（S2O52—）=×（1×10—2-×1.68×10—2）mol=8×10—3mol，则焦亚硫酸钠的质量分数为×100%=76%，故答案为：当滴入最后一滴硫代硫酸钠溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复；76%。
【点睛】
NaHSO3溶液呈酸性说明溶液中HSO3-的电离程度大于水解程度是分析的关键。
10．、 装置E中氧化铜由黑色变为红色，装置F中澄清石灰水变浑浊 排尽装置内的空气，避免CO与空气混合加热发生爆炸，并防止空气中的干扰实验 吸收，避免对CO的检验产生干扰 当滴入最后一滴溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色 2.10
【分析】
I．草酸铵在A中受热分解，若产物中有氨气，氨气与水反应生成氨水，氨水显碱性，则浸有酚酞溶液的滤纸变红，通入澄清石灰水，若澄清石灰水变浑浊，则产物有二氧化碳，用NaOH溶液除去二氧化碳，用浓硫酸除去水蒸气，接下来若玻璃管内变红，且F中澄清石灰水变浑浊则证明产物中有CO；
II．钙离子和草酸根离子生成草酸钙沉淀，草酸钙和硫酸反应生成硫酸钙和草酸，用高锰酸钾滴定草酸从而间接滴定钙离子。
【详解】
Ⅰ.（1）实验过程中，观察到浸有酚酞溶液的滤纸变为红色说明分解产物中含有氨气，装置B中澄清石灰水变浑浊，说明分解产物中含有二氧化碳气体，若观察到装置E中氧化铜由黑色变为红色，装置F中澄清石灰水变浑浊，说明分解产物中含有CO，所以草酸铵分解产生了、、CO和，反应的化学方程式为；
（2）反应开始前，通入氮气的目的是排尽装置内的空气，避免CO与空气混合加热发生爆炸，并防止空气中的干扰实验,故答案为：排尽装置内的空气，避免CO与空气混合加热发生爆炸，并防止空气中的干扰实验；
（3）装置E和F是验证草酸铵分解产物中含有CO，所以要把分解产生的除去，因此装置C的作用是：吸收，避免对CO的检验产生干扰，故答案为：吸收，避免对CO的检验产生干扰；
（4）草酸铵分解产生的有还原性，一定条件下也会与CuO反应，该反应的化学方程式为；
Ⅱ用酸性高锰酸钾溶液滴定草酸根离子，发生的是氧化还原反应，红色的高锰酸钾溶液会褪色，滴定至终点时的实验现象为：当滴入最后一滴溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色，根据三次滴定所用酸性高锰酸钾溶液的体积可知，第三次与一、二次体积差别太大，需舍弃，所以两次的平均体积为，根据氧化还原反应中的电子守恒及元素守恒，则：，解得，所以20mL血液样品中含有的钙元素的物质的量为，即，则该血液中钙元素的含量为，故答案为：当滴入最后一滴溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色；。
11． 浓硫酸 防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶 POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl 温度过低，反应速度太慢；温度过高，PCl3易挥发，利用率低 PCl3 +Cl2 + H2O= POCl3+2HCl 防止在滴加NH4SCN溶液时，将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀 B 34.7%
【分析】
实验室采用氧气氧化液态PCl3法制取POCl3，参与反应的氧气必须是干燥的，且要防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶使PCl3水解；工业上用氯化水解法生产三氯氧磷，实验原理是：PCl3+Cl2 + H2O= POCl3+2HCl；由于n(Cl−)=n(Ag+)，故测定三氯氧磷产品中Cl元素的质量百分含量即可通过银离子的消耗量来测定：用NH4SCN溶液滴定溶液中过量的Ag+，而Fe(SCN)3溶液是血红色溶液，所以可用含有Fe3+的NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂，当溶液中Ag+反应完全后，再滴加的NH4SCN溶液就会与溶液中的Fe3+作用，使溶液变为血红色。
【详解】
(1)PCl3分子中各原子均满足8电子稳定结构，则磷原子与氯原子形成三个共用电子对，其电子式为：；
(2)参与反应的氧气必须是干燥的，因此B中所盛的试剂是浓硫酸，用来干燥氧气；干燥管中碱石灰的作用防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶而使PCl3水解；
故答案为：浓硫酸；防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶；
(3)POCl3遇水会发生反应，根据原子守恒可知反应的方程式为POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl；
(4)由于温度过低，反应速度太慢；温度过高，PCl3易挥发，利用率低，所以反应温度要控制在60∼65℃；
故答案为：温度过低，反应速度太慢，且温度过高，PCl3易挥发，利用率低；
(5)氯化水解法是用三氯化磷、氯气与水反应生成三氯氧磷和盐酸，其化学方程式为：PCl3+Cl2 + H2O= POCl3+2HCl；
(6)①已知AgSCN沉淀的溶解度比AgCl小，可加入硝基苯用力摇动，使AgCl沉淀表面被有机物覆盖，防止在滴加NH4SCN溶液时，将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀；
②由于是用NH4SCN溶液滴定溶液中过量的Ag+，而Fe(SCN)3溶液是血红色溶液，所以可用含有Fe3+的NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂，当溶液中Ag+反应完全后，再滴加的NH4SCN溶液就会与溶液中的Fe3+作用，使溶液变为血红色，即滴定终点的现象为溶液由无色变为血红色，且30s不褪色，故答案为：B；
③关系式可知：n(Cl−)=n(Ag+)，，所以三氯氧磷产品中Cl元素的百分含量为。
12．b-e,f-h,g-c B 防止空气中水和二氧化碳进入装置影响实验结果 滴定管 酚酞 溶液从无色变为浅红色 ，30s内不褪色 14% 偏小
【分析】
根据反应装置-干燥装置-吸收装置-尾气处理装置排序；盐酸和硝酸都具有挥发性；空气中的水和二氧化碳影响实验结果；酸式滴定管只能量取酸性溶液，碱式滴定管只能量取碱性溶液，根据溶液的酸碱性确定滴定管；根据滴定终点确定指示剂；滴定终点时溶液从无色变为浅红色，30s内不褪色；根据氢氧化钠和硫酸铵的关系式计算硫酸铵的量,最后再计算N元素的含量；在滴定实验结束后发现滴定用的碱式滴定管玻璃尖嘴内出现了气泡，滴定开始时无气泡，导致硫酸铵的测定结果偏小。据此分析。
【详解】
(1)根据反应装置、干燥装置、吸收装置、尾气处理装置排序，所以其排列顺序是：b-e，f-h，g-c，答案为：b-e，f-h，g-c；
(2)制取二氧化碳时需要碳酸盐和酸反应，稀盐酸、浓硝酸都具有挥发性，影响实验结果，氢氧化钠和盐不能生成二氧化碳，所以B选项是正确的，答案为：B；
(3)为防止影响实验结果需要吸收二氧化碳和水蒸气，答案为：防止空气中水和二氧化碳进入装置影响实验结果；
(4)硫酸铵属于强酸弱碱盐，铵根离子水解使溶液呈酸性，所以需要酸式滴定管量取硫酸铵溶液，滴定终点的pH约为8.8，酚酞的变色范围是8-10，所以选取酚酞作指示剂；滴定终点时，溶液从无色变为浅红色，30s内不褪色；2(NH4)2SO4+6HCHO=(CH2)6N4+2H2SO4+6H2O， 2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O，所以硫酸铵和NaOH的关系式为：(NH4)2SO42NaOH，NaOH溶液的平均体积为，根据(NH4)2SO42NaOH得硫酸铵的质量，0.6g硫酸铵中样品中硫酸铵的质量为，氮元素的质量分数为;答案为：酸式滴定管；酚酞；从无色变为浅红色，30s内不褪色；14%；
(5)在滴定实验结束后发现滴定用的碱式滴定管玻璃尖嘴内出现了气泡，滴定开始时无气泡，导致NaOH溶液的量偏小，根据(NH4)2SO42NaOH得,导致测定N含量偏小，答案为：偏小。
【点睛】
酸碱中和滴定是常考的实验，误差是本题的易错点。判断方法是根据消耗标准液多少对待测液浓度的影响，比如说滴定前尖嘴处有气泡，滴定后尖嘴处有气泡的分析等等；选择滴定管是注意看图，底部是橡胶管则为碱式滴定管，玻璃活塞则为酸式滴定管。
13．三颈烧瓶 Na2SO3+H2SO4（浓）═Na2SO4+SO2↑+H2O 观察仪器D中气体的流速，控制分液漏斗A的旋塞，控制产生气体的速度 S2O32-+2H+═S↓+SO2↑+H2O 防止硫代硫酸钠晶体析出 乙醇 避免析出的晶体Na2S2O3•5H2O因温度过高而分解 滴加最后一滴标准I2溶液时溶液由无色变为蓝色且半分钟内不变色，说明到达滴定终点 99.2%
【详解】
（1）根据仪器的构造可知，仪器D的名称为三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶；
（2）①亚硫酸钠与浓硫酸反应生成二氧化硫气体，反应的化学方程式为：Na2SO3+H2SO4（浓）=Na2SO4+SO2↑+H2O，故答案为：Na2SO3+H2SO4（浓）=Na2SO4+SO2↑+H2O；
②为将B中产生的气体缓慢均匀地通入D中，可以观察仪器D中气体的流速，通过控制分液漏斗A的旋塞，可控制产生气体的速度，故答案为：观察仪器D中气体的流速，控制分液漏斗A的旋塞，控制产生气体的速度；
③Na2S2O3在酸性条件下会生成S和SO2，所以制备过程中仪器D中的溶液要控制在弱碱性条件下以防止Na2S2O3发生歧化反应，其离子方程式为：S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，故答案为：S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O；
（3）根据图甲可知，温度低时，硫代硫酸钠的溶解度小，会结晶析出，所以需要趁热过滤，防止硫代硫酸钠晶体析出；Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇，所以为防止洗涤损失硫代硫酸钠，应该用乙醇作洗涤剂，故答案为：防止硫代硫酸钠晶体析出；乙醇；
（4）Na2S2O3•5H2O于40-45℃熔化，48℃分解，所以蒸发时控制温度不宜过高的原因是避免析出的晶体Na2S2O3•5H2O因温度过高而分解，故答案为：避免析出的晶体Na2S2O3•5H2O因温度过高而分解；
（5）①碘遇淀粉变蓝色，反应结束时，溶液中S2O32-全部被氧化时，滴加最后一滴标准I2溶液时溶液由无色变为蓝色且半分钟内不变色，说明到达滴定终点，故答案为：滴加最后一滴标准I2溶液时，溶液由无色变为蓝色且半分钟内不变色，说明到达滴定终点；
②根据碘与硫代硫酸钠的反应I2+2S2O32-═2I-+S4O62-中的比例关系，配成的溶液中 c（S2O32-）= = =0.02mol/L，则产品中Na2S2O3•5H2O的质量分数==99.2%，故答案为：99.2%。
14．Al3+ C b a c d b c e BC 控制步骤V中加入还原剂的用量 空气中的氧气（溶液中的溶解氧）将I-氧化为I2
【分析】
样品溶于有氧化性的试剂A得到Fe3+和Al3+，“一系列操作”为乙醚将Fe3+萃取到有机层，通过“一系列操作”将含Fe3+的有机层和Al3+分离，溶液Ⅱ含大量Al3+，溶液Ⅰ加水、蒸馏得到Fe3+溶液，通过步骤Ⅳ测定Fe3+含量，通过步骤Ⅴ还原部分Fe3+，加NaOH溶液得到Fe(OH)3和Fe(OH)2的混合物，加热得到Fe3O4胶粒。
【详解】
(1)由流程可知，溶液Ⅱ的金属离子主要是Al3+，故答案为：Al3+；
(2)试剂A将亚铁氧化成Fe3+，浓硫酸和浓硝酸的还原产物有毒，污染环境，最好不用，可选双氧水作氧化剂。由“已知”可知：步骤Ⅱ中需浓HCl才能萃取Fe3+，因此步骤Ⅰ最好加浓HCl，综上所述，试剂A最好为浓盐酸和双氧水的混合物，故答案为：C；
(3)步骤Ⅱ为萃取Fe3+，具体步骤为：分液漏斗中加水检验是否漏水→向溶液中加入适量浓盐酸和乙醚，转移至分液漏抖→用右手压住玻璃塞，左手握住旋塞，将分液漏斗倒转，并用力振摇右→左手拇指和食指旋开旋塞放气→静置分层→打开上口玻璃塞，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。为提高Fe3+的萃取率，下层液体重复上面的操作，最后将两次上层液混合即为溶液Ⅰ，第二次萃取的下层液即为溶液Ⅱ，故答案为：b；a；c；d；b；c；e；
(4) A．步骤Ⅲ通过加水后，混合体系为FeCl3、HCl、乙醚的混合物，温度太高，HCl快速挥发，促进了Fe3+水解，影响步骤Ⅳ测量，A错误；
B．乙醚沸点34.5℃，易挥发，为减少乙醚挥发，在蒸馏操作时，收集乙醚的锥形瓶应放置在冰水浴中，B正确；
C．Fe2+有较强还原性，加热过程可被氧气快速氧化，为了防止Fe2+被氧化，可持续通入保护气N2，C正确；
D．胶粒能透过滤纸，不可能用抽滤，应用渗析、干燥等方法获得胶粒，D错误；
综上所述，BC正确，故答案为：BC；
(5)①在步骤Ⅴ中，只有知道样品中铁总含量，才能控制还原剂加多少为合适，即步骤IV主要作用是测定样品中的铁总含量和控制步骤V中加入还原剂的用量，故答案为：控制步骤V中加入还原剂的用量；
②根据电子守恒可得出：2Fe3+～I2～2Na2S2O3，Fe含量偏高，说明I2多了，可能是空气中氧气或溶液中的溶解氧将部分I-氧化成I2所致，故答案为：空气中的氧气（溶液中的溶解氧）将I-氧化为I2。
15．水浴加热 MgSO4+NH4HCO3+NH3▪H2O+(n-1)H2OMgCO3·nH2O↓+(NH4)2SO4 取最后一次洗涤液少许于试管中，加入稀盐酸，无明显现象，然后加入BaCl2溶液，若无白色沉淀，则沉淀已经洗涤干净 缓冲压强（或平衡压强），还可以起到封闭体系的作用 使广口瓶中溶解的CO2充分逸出，并被NaOH溶液充分吸收 4 酸式 0.13
【分析】
本实验题分为合成碳酸镁晶须、测定MgCO3·nH2O中n值、测定菱镁矿中铁的含量三部分。合成碳酸镁晶须是利用MgSO4溶液和NH4HCO3溶液、氨水反应生成。测定MgCO3·nH2O中n值，采用的是加稀硫酸，和MgCO3·nH2O反应，测定产生的CO2的体积，可以通过计算确定MgCO3·nH2O中n值。测定菱镁矿中铁的含量的原理是将菱镁矿中的铁转化为Fe2+，用H2O2溶液滴定，根据消耗的H2O2的物质的量以及电子守恒即可计算出菱镁矿中铁的含量。
【详解】
（1）①步骤2控制温度在50℃，当温度不超过100℃时，较好的加热方法是水浴加热。水浴加热既可均匀加热，又可以很好地控制温度。
②MgSO4溶液和NH4HCO3溶液、氨水反应生成MgCO3·nH2O沉淀的同时还得到(NH4)2SO4，化学方程式为：MgSO4+NH4HCO3+NH3▪H2O+(n-1)H2OMgCO3·nH2O↓+(NH4)2SO4。
③步骤4检验沉淀是否洗涤干净，可以检验洗涤液中的SO42-，方法是取最后一次洗涤液少许于试管中，加入稀盐酸，无明显现象，然后加入BaCl2溶液，若无白色沉淀，则沉淀已经洗涤干净。
（2）①图中气球可以缓冲压强（或平衡压强），还可以起到封闭体系的作用。
②上述反应后期要升温到30℃，主要目的是使广口瓶中溶解的CO2充分逸出，并被NaOH溶液充分吸收。
③标准状况下1.12LCO2的物质的量为0.05mol，根据碳守恒，有=0.05mol，解得n=4。
（3）①H2O2溶液有强氧化性和弱酸性，应装在酸式滴定管中。
②四次实验数据，第3次和其他三次数据偏离较大，舍去，计算出三次实验消耗H2O2溶液体积的平均值为15.00mL。n(H2O2)=0.015L×0.010mol/L=1.5×10-4mol，在H2O2和Fe2+的反应中，H2O2做氧化剂，-1价氧的化合价降低到-2价，Fe2+中铁的化合价升高到+3价，根据电子守恒，n(Fe2+)=2(H2O2)= 3×10-4mol，则m(Fe)= 3×10-4mol×56g/mol=0.0168g，实验菱镁矿中铁元素的质量分数为×100%=0.13%。
【点睛】
当控制温度在100℃以下时，可以采取水浴加热的方法。检验沉淀是否洗涤干净时需要选择合适的检测离子，选择检测的离子一定是滤液中的离子，并且容易通过化学方法检测。检验沉淀是否洗涤干净的操作需要同学记住。
物质的含量探究型实验
非选择题题（共15题）
1．无水三氯化铬为紫色单斜晶体，极易潮解和升华，常用作其他铬盐的合成原料。某课题小组利用浅绿色粉末、木炭粉和制备无水并测定其纯度，制备时用到的实验装置如下。
请回答下列问题：
上述装置的连接顺序为________填装置接口处的小写字母。
试剂X、Y可分别选用下列试剂中的________、________填序号。装置丁中酒精灯的作用是________。
溶液 无水 碱石灰 酸性溶液 饱和食盐水
装置乙中使用粗导管的原因为________。
装置丙中发生反应的化学方程式为________。
实验结束后，装置乙中的实验现象为________。
测定样品中三氯化铬的含量。
称取样品溶于水配制成溶液，取所得溶液于锥形瓶中，加入的溶液，充分反应后，加入指示剂，用的标准溶液滴定至终点时，消耗标准溶液的体积为已知：、。
该样品中的质量分数为________计算结果精确到。
若滴定至终点时，发现滴定管尖嘴处有气泡，则测定结果________填“偏高”“偏低”或“无影响”。
2．ClO2作为一种广谱型的消毒剂，将逐渐用来取代Cl2成为自来水的消毒剂。已知ClO2是一种易溶于水而难溶于有机溶剂的气体，11℃时液化成红棕色液体。
（1）某研究小组用下图装置制备少量ClO2（夹持装置已略去）。
①冰水浴的作用是____________。
②NaOH溶液的主要作用为吸收反应产生的Cl2，其吸收液可用于制取漂白液，该吸收反应的氧化剂与还原剂之比为___________________。
③以NaClO3和HCl为原料制备ClO2的化学方程式为_________________________。
（2）将ClO2水溶液滴加到KI溶液中，溶液变棕黄；再向其中加入适量CCl4，振荡、静置，观察到________，证明ClO2具有氧化性。
（3）ClO2在杀菌消毒过程中会产生Cl-,其含量一般控制在0.3-0.5 mg·L−1，某研究小组用下列实验方案测定长期不放水的自来水管中Cl-的含量：量取10.00 mL的自来水于锥形瓶中，以K2CrO4为指示剂，用0.0001mol·L－1的AgNO3标准溶液滴定至终点。重复上述操作三次，测得数据如下表所示：
实验序号
1
2
3
4
消耗AgNO3溶液的体积/mL
10.24
10.02
9.98
10.00
①在滴定管中装入AgNO3标准溶液的前一步，应进行的操作_____________。
②测得自来水中Cl-的含量为______ mg·L−1。
③若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果_______（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
3．三草酸合铁酸钾晶体可用于摄影和蓝色印刷。某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解，对所得气体产物和固体产物进行实验和探究。该小组同学查阅资料知，固体产物中铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有，产生的气体中含有CO、。
请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。
限选试剂：①蒸馏水②溶液③氧化铜④盐酸⑤浓硫酸⑥溶液⑦澄清石灰水⑧溶液 ⑨溶液⑩苯酚溶液
（1）若用一套连续实验装置检验气体产物中CO的存在，并验证检验过程中有生成，应选用的试剂为按先后顺序把所选试剂的标号填入空格内______。
（2）提出合理假设
假设1：只有Fe；假设2：只有FeO；假设3：______。
（3）设计实验方案并实验验证
步骤1：取适量固体产物于试管中，加入足量蒸馏水溶解，过滤分离出不溶固体。
步骤2：取少量上述不溶固体放入试管中，加入足量______溶液，充分振荡。若固体无明显变化，则假设______成立；若有暗红色固体生成，则反应的离子方程式为______。
步骤3：取步骤2所得暗红色固体于试管中，滴加过量______，振荡后静置。若溶液基本无色，则假设______成立；若溶液呈______，则假设3成立。
（4）问题讨论
若固体产物中FeO含量较少，用步骤3方法难以确定。请你设计实验方案证明假设3成立写出实验的操作步骤、现象与结论：______。
（5）拓展与延伸
有资料介绍“在含的溶液中，先滴加少量新制饱和氯水，然后滴加KSCN溶液，溶液呈红色；若再滴加过量氯水，却发现红色褪去”。假设溶液中的价铁还能被氯水氧化为更高价的，试写出该反应的离子方程式______。
4．过氧乙酸()，是一种高效消毒剂，它可由冰醋酸和过氧化氢在浓硫酸催化作用下制得，实验装置和步骤如下
①在三颈烧瓶中加入一定量冰醋酸与浓硫酸的混合物，再缓缓加入适量30%的双氧水；
②不断搅拌并控制装置B中混合液的温度为20～30℃至反应结束；
③接入仪器C和抽气泵，在锥形瓶中收集得到产品。
回答下列问题：
(1)仪器C的名称是_______，仪器C中冷水流入口是_______ (填“a”或“b”)。
(2)为更好地控制反应温度，应采用的加热方法是______________。
(3)生成过氧乙酸的化学方程式为_________________。
(4)实验测得产物过氧乙酸的百分含量随反应物比例和反应时间的变化数据如下表。由表中数据可知，反应物最佳比例(CH3COOH/H2O2)是_______，最佳反应时间约_______。
(5)产品中过氧乙酸浓度的测定：取2.00mL过氧乙酸产品试样，加水稀释成100mL；从中取出5.00mL，逐滴滴加酸性KMnO4溶液至溶液恰好呈粉红色，以除去残余的H2O2；再加入稍过量的KI溶液，发生反应CH3COOOH＋2I－＋2H＋＝I2＋CH3COOH＋H2O；反应完全后，滴入几滴淀粉溶液，用0.1000mol·L－1的Na2S2O3标准液滴定至终点(反应式为2S2O32－＋I2＝S4O62－＋2I－)，消耗14.30mLNa2S2O3标准液。则产品中过氧乙酸的物质的量浓度是________mol·L－1 (保留2位小数)。
5．二氧化氯作为一种高效强氧化剂，已被联合国世界卫生组织列为AⅠ级安全消毒剂。常温下二氧化氯为黄绿色或橘黄色气体，性质非常不稳定，温度过高或水溶液中的质量分数高于等均有可能引起爆炸，易与碱液反应生成盐和水。
某研究小组设计如图所示实验制备溶液，其反应的化学方程式为。
在反应开始之前将烧杯中的水加热到，然后停止加热，并使其温度保持在之间。控制温度的目的是___________，图中装置中缺少的一种必需的玻璃仪器是_______________________。
装置A用于溶解产生的二氧化氯气体，其中最好盛放________填标号。
a.20mL60℃的温水 b.100mL冰水 c.100mL饱和食盐水 d.100mL沸水
在烧瓶中加入12.25gKClO3和9g草酸，然后再加入足量的稀硫酸，水浴加热，反应后生成的质量为________。
用处理过的饮用水为常含有一定量对人体不利的亚氯酸根离子。饮用水中、的含量可用连续碘量法进行测定，实验步骤如下：
步骤1：准确量取一定体积的水样加入锥形瓶中；
步骤2：调节水样的pH至；
步骤3：加入足量的KI晶体；
步骤4：加入少量指示剂，用一定浓度的溶液滴定至终点；
步骤5：再调节溶液的；
步骤6：继续用相同浓度的溶液滴定至终点。
步骤1中若要量取20.00mL水样，则应选用的仪器是____________________。
步骤的目的是测定水样中的含量，其反应的化学方程式为2ClO2+2KI=2KClO2+I2，2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI，则步骤4中加入的指示剂为______________，滴定达到终点时溶液的颜色变化为______________。
步骤5的目的是使将溶液中的还原为以测定其含量，该反应的离子方程式为____________________________。
6．过氧化钙晶体(CaO2·8H2O)常温下为白色，能溶于酸，难溶于水、乙醇，是一种温和的氧化剂，常用于鱼类长途运输的增氧剂等。
（1）过氧化钙晶体可用下列方法制备：CaCl2＋H2O2＋2NH3＋8H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl。
用如下制取装置制备过氧化钙晶体。
①装置A中发生反应的化学方程式为____________。
②装置C采用冰水浴控制温度在0 ℃左右，可能的原因主要有：
Ⅰ. 该反应是放热反应，温度低有利于提高CaO2·8H2O产率；
Ⅱ.__________________________________。
③反应结束后，经过滤、洗涤、低温烘干可获得CaO2·8H2O。检验晶体已洗涤干净的操作为：______。
（2）测定产品中CaO2·8H2O含量的实验步骤如下：
步骤一：准确称取a g产品于有塞锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的b g KI晶体，再滴入2 mol·L－1的硫酸溶液，充分反应（I－被氧化I2）。
步骤二：向上述锥形瓶中加入几滴淀粉溶液以指示反应的终点。
步骤三：逐滴加入浓度为c mol·L－1的Na2S2O3溶液至反应完全，滴定至终点，记录数据，再重复上述操作2次，得出3次平均消耗Na2S2O3溶液体积为V mL。发生的反应为：I2＋2S2O32-=2I－＋S4O62-，产品中CaO2·8H2O的质量分数为____(用含字母的代数式表示)。
7．清远市某校的化学兴趣小组经常做探究实验：
(一)为了探究一氧化氮能否被Na2O2完全吸收，设计了如下实验。装置如下（加热装置省略）：
查阅资料所知：①2NO+Na2O2=2NaNO2；②酸性条件下，NO或NO2都能与KMnO4溶液反应生成NO3-。回答下列问题：
(1)仪器a名称：____________。
(2)B瓶内装的物质是：_________。
(3)若NO能被Na2O2完全吸收，E装置中的现象为__________________。
(4)三颈烧瓶A中反应的化学方程式为______________________。
(5)C装置的作用是_________________________。
(二)实验室常用Na2SO3固体与浓硫酸反应制取SO2
(6)某同学测定部分变质的Na2SO3样品中Na2SO3的含量（已知在酸性条件下IO3-能将SO32－氧化为SO42-，自身还原为I-）：
①用电子天平称取16.00gNa2SO3固体配成l00mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，并加入几滴淀粉溶液。
②用0.1000mol/L酸性KIO3溶液（硫酸酸化）滴定，三次平行实验所用标准液体积的平均值为24.00mL。则滴定终点时锥形瓶中产生的现象______________，写出与产生终点现象有关反应的离子方程式__________，样品中Na2SO3的质量分数为_________。（计算结果保留四位有效数字）
8．草酸是植物（特别是草本植物）常具有的成分，具有广泛的用途。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热易脱水、升华，170℃以上分解。常温下它的电离常数K1=5.4×10-2，K2=5.4×10-5。回答下列问题：
I．拟用下列装置分解草酸制备少量纯净的CO，其合理的连接顺序为________（填字母序号）。
Ⅱ．设计实验证明草酸为弱酸的方案及其现象均正确的有______（填序号）。
A．室温下，取0.010mol/L的H2C2O4溶液，测其pH=2；
B．室温下，取0.010mol/L的NaHC2O4溶液，测其pH>7；
C．室温下，取pH=a(a<3)的H2C2O4溶液稀释100倍后,测其pH
D．标况下，取0.10mol/L的H2C2O4溶液100mL与足量锌粉反应，收集到H2体积为224mL
Ⅲ．医学上常用酸性KMnO4溶液和草酸（H2C2O4）溶液反应来测血液中血钙的含量。测定方法是：取2mL血液用蒸馏水稀释后．向其中加入足量的(NH4)2C2O4溶液,反应生成CaC2O4沉淀，将沉淀用稀硫酸溶解得到H2C2O4后，再用KMnO4溶液滴定。
①溶解沉淀时______（填“能”或“不能”）用稀盐酸，原因是_________。
②滴定时，用______（填“酸”或“碱”）式滴定管装KMnO4溶液，滴定达到终点的现象是______。
③ 滴定过程中发生的离子反应方程式______________。
④ 若上述滴定中消耗了1.0×10-4mol/LKMnO4的溶液20mL，则200mL该血液中含钙_____g。
⑤ 下列操作会引起测定结果偏高的是__________（填序号）
A．滴定管在盛装KMnO4溶液前未润洗
B．滴定过程中，锥形瓶振荡的太剧烈，以致部分液体溅出
C．滴定前读数正确，滴定终点时俯视读数
D．装待测液的锥形瓶用蒸馏水洗涤后，没用待测液冲洗
9．某化学研究性学习小组为了制取焦亚硫酸钠（），并对其性质进行研究。特进行如下实验：
实验一 制取焦亚硫酸钠。
研究小组采用下图装置（实验前已除尽装置内的空气）制取。装置Ⅱ中有晶体析出，发生的反应为：。
（1）装置Ⅰ中通常采用70%~80%的浓硫酸与亚硫酸钠固体反应制取，而不用98%的浓硫酸或极稀的稀硫酸，原因是________________________。
（2）若要从装置Ⅱ中获得已析出的晶体，所采取的分离方法需用到的玻璃仪器有________。
（3）装置Ⅲ用于处理尾气，请画出用来处理尾气并防止发生倒吸的实验装置，注明相应的试剂。
____________________________________________________________
（4）已知溶于水后，立即生成，该反应的离子方程式为________________________。
（5）用试纸测得溶液呈酸性，其溶液呈酸性的原因是________________________。
（6）取少量焦亚硫酸钠晶体于试管中，其中滴加酸性溶液，剧烈反应，溶液紫红色很快褪去，经测定溶液中产生，该反应的离子方程式是________________________。
实验三 焦亚硫酸钠的含量测定。
测定产品中焦亚硫酸钠的质量分数常用剩余碘量法。
已知：；。
①精确称取干燥的产品放入碘量瓶（带磨口塞的锥形瓶）中。
②向碘量瓶中准确移取，的标准碘溶液（过量），振荡，使其与产品中的焦亚硫酸钠充分反应。
③加入淀粉溶液，用标准溶液滴定至接近终点，重复操作3次，经计算得消耗标准液平均体积为。
（7）上述实验操作滴定终点的现象为________________________；根据上述实验，计算产品中焦亚硫酸钠的质量分数为________________________。
10．草酸铵[（NH4)2C2O4] 为无色柱状晶体，不稳定 ，受热易分解，可用于测定 Ca2+、Mg2+的含量。
I.某同学利用如图所示实验装置检验草酸铵的分解产物。
（1）实验过程中，观察到浸有酚酞溶液的滤纸变红，装置 B 中澄清石灰水变浑浊，说明分解产物中含有__________________（填化学式）；若观察到__________________，说明分解产物中含有 CO。草酸铵分解的化学方程式为______________________。
（2）反应开始前 ，通入氮气的目的是________________________。
（3）装置 C 的作用是_______________________。
（4）还有一种分解产物在一定条件下也能还原CuO , 该反应的化学方程式为__________。
II.该同学利用草酸铵测定血液中钙元素的含量 。
（5）取 20.00 mL 血液样品 ，定容至 l00m L, 分别取三份体积均为25.00 mL 稀释后的血液样品，加入草酸铵，生成草酸钙沉淀，过滤，将该沉淀溶于过量稀硫酸中，然后用 0.0l00mol/L KMnO4 溶液进行滴定。滴定至终点时的实验现象为___________。三次滴定实验消耗 KMnO4 溶液的体积分别为0.43mL , 0.41 m L , 0.52mL, 则该血液样品中钙元素的含量为________m mol/L。
11．POCl3常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，实验室制备POCl3并测定产品含量的实验过程如下：
I．实验室制备POCl3。
采用氧气氧化液态PCl3法制取POCl3，实验装置（加热及夹持仪器略）如图:
资料：① Ag+ + SCN- =AgSCN↓，Ksp（AgCl） ＞Ksp（AgSCN）；
②PCl3和POCl3的相关信息如下表：
物质
熔点/℃
沸点/℃
相对分子质量
其他
PCl3
-112.0
76.0
137.5
两者互溶，均为无色液体，遇水均剧烈反应生成含氧酸和氯化氢
POCl3
2.0
106.0
153.5
（1）PCl3分子中各原子均满足8电子稳定结构，则PCl3的电子式为____。
（2）B中所盛的试剂是____，干燥管的作用是________。
（3）POCl3遇水反应的化学方程式为_____________。
（4）反应温度要控制在60~65℃，原因是：__________。
II．工业上可用氯化水解法生产三氯氧磷，工艺流程如下：
（5）氯化水解法生产三氯氧磷的化学方程式为____。
（6）通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：
a、准确称取30.7 g POCl3产品，置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL溶液。
b、取10. 00 mL溶液于锥形瓶中，加入10.00 mL 3.2 mol·L-1 AgNO3标准溶液。
c、加入少许硝基苯用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。
d、以X为指示剂，用0.2 mol·L-1 NH4SCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，达到滴定终点时共用去l0.00 mL NH4SCN溶液。
①步骤c中加入硝基苯的作用是____。
②步骤d中X为______。
A FeCl2 B NH4Fe（SO4）2 C 淀粉 D 甲基橙
③三氯氧磷产品中Cl元素的质量百分含量为____。
12．碳酸氢铵是我国主要的氮肥品种之一，在贮存和运输过程中容易挥发损失。为了鉴定其质量和确定田间施用量，必须测定其含氮量。
Ｉ.某学生设计了一套以测定二氧化碳含量间接测定含氮量的方法。将样品放入圆底烧瓶中：
(1)请选择必要地装置，按气流方向连接顺序为________________。
(2)分液漏斗中的液体最适合的是___________。
A．稀盐酸 B．稀硫酸 C．浓硝酸 D．氢氧化钠
(3)连在最后的装置起到的作用____________________________________。
Ⅱ．如果氮肥中成分是（NH4）2SO4，则可以用甲醛法测定含氮量。甲醛法是基于甲醛与一定量的铵盐作用，生成相当量的酸，反应为2（NH4）2SO4+6HCHO→（CH2）6N4 +2H2SO4 + 6H2O,生成的酸再用氢氧化钠标准溶液滴定，从而测定氮的含量。步骤如下：
(4)用差量法称取固体（NH4）2SO4样品0．6g于烧杯中，加入约30mL蒸馏水溶解，最终配成100mL溶液。用________准确取出20．00mL的溶液于锥形瓶中，加入18%中性甲醛溶液5mL，放置5min后，加入1~2滴________指示剂（已知滴定终点的pH约为8．8），用浓度为0.08mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，读数如下表：
滴定次数
滴定前读数（mL）
滴定后读数（mL）
1
1．20
16．21
2
3．00
18．90
3
4．50
19．49
达滴定终点时的现象为______________________________，由此可计算出该样品中的氮的质量分数为_________________。
(5)在滴定实验结束后发现滴定用的滴定管玻璃尖嘴内出现了气泡，滴定开始时无气泡，则此实验测定的含氮量比实际值________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
13．硫代硫酸钠俗称大苏打、海波，主要用作照相业定影剂，还广泛应用于鞣革、媒染、化工、医药等行业。常温下，溶液中析出晶体为Na2S2O3•5H2O．Na2S2O3•5H2O于40-45℃熔化，48℃分解；Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇。在水中有关物质的溶解度曲线如图甲所示。
Ⅰ．制备Na2S2O3•5H2O
将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例放入图乙装置D中，然后注入150mL蒸馏水使其溶解，再在分液漏斗A中注入一定浓度的H2SO4，在蒸馏烧瓶B中加入亚硫酸钠固体，并按图乙安装好装置。
（1）仪器D的名称为______
（2）打开分液漏斗活塞，注入H2SO4，使反应产生的气体较缓慢均匀地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，并用磁力搅拌器搅动并加热，总反应方程式为2Na2S+Na2CO3+4SO2 3Na2S2O3+CO2。
①烧瓶B中发生反应的化学方程式为______。
②将B中产生的气体缓慢均匀地通入D中的正确操作是______。
③制备过程中仪器D中的溶液要控制在弱碱性条件下，其理由是______（用离子方程式表示）。
Ⅱ．分离Na2S2O3•5H2O并测定含量
（3）操作I为趁热过滤，其目的是______；操作Ⅱ是过滤、洗涤、干燥，其中洗涤操作时用______（填试剂）作洗涤剂。
（4）蒸发浓缩滤液直至溶液中有少量晶体析出为止，蒸发时控制温度不宜过高的原因是______。
（5）制得的粗晶体中往往含有少量杂质。为了测定粗产品中Na2S2O3•5H2O的含量，称取1.25g的粗样品溶于水，配成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴入几滴淀粉溶液，用0.0100mol/L标准I2溶液滴定，当溶液中S2O32-全部被氧化时，消耗碘溶液的体积为25.00mL．试回答：（提示：I2+2S2O32-═2I-+S4O62-）
①达到滴定终点时的现象：______
②产品中Na2S2O3•5H2O的质量分数为______。
14．某小组进行测定某变质的铁铝合金（杂质主要为Al2O3和Fe2O3）样品中铁含量，并制备Fe3O4胶体粒子，相关实验方案设计如下：
已知：乙醚[(C2H5)2O]易燃，沸点为34.5度，微溶于水，密度比水小。在较高的盐酸浓度下，Fe3+与HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而溶于乙醚；当盐酸浓度降低时，该化合物解离。
请回答下列问题：
（1）溶液II中主要金属阳离子是__________________。
（2）步骤I中试剂A最佳选择的是_____________。
A．浓硝酸 B．浓硫酸 C．浓盐酸+双氧水 D．稀盐酸+双氧水
（3）步骤II的“一系列操作”包括如下实验步骤，选出其正确操作并按序列出字母：分液漏斗中加水检验是否漏水→向溶液中加入适量浓盐酸和乙醚，转移至分液漏抖→（__________）→（_________）→（__________）→（__________）→f→（_________）→a→（__________）→d→（_________）。
a．左手拇指和食指旋开旋塞放气；
b．用右手压住玻璃塞，左手握住旋塞，将分液漏斗倒转，并用力振摇；
c．静置分层；
d．打开上口玻璃塞，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出；
e．混合两次分液后的上层液体；
f．向下层液体中加入浓盐酸和乙醚并转移至分液漏斗；
（4）下列关于步骤Ⅲ和步骤VI的涉及的操作说法正确的是_______________。
A．步骤Ⅲ中蒸馏操作时，为加快蒸馏速度，采用酒精灯大火加热，收集34.5℃的馏分
B．为减少乙醚挥发，在蒸馏操作时，收集乙醚的锥形瓶应放置在冰水浴中
C．步骤VI由混合溶液制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通入N2，防止Fe2+被氧化
D．析出Fe3O4胶体粒子后通过抽滤，洗涤，干燥获得Fe3O4胶体粒子
（5）步骤IV测定Fe3+方法有多种，如转化为Fe2O3，间接碘量滴定，分光光度法等。
①步骤IV主要作用是测定样品中的铁总含量和______________________。
②步骤IV实验时采用间接碘量法测定Fe3+含量，具体过程如下：向25.00mL溶液中加入过量KI溶液，充分反应后，滴入几滴淀粉作指示剂，用0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液进行滴定，到达滴定终点时，消耗Na2S2O3标准溶液体积为VmL。已知滴定反应为：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6。不考虑Fe3+和I-反应限度和滴定操作问题，实际测定的Fe含量往往偏高，其主要原因是________________________________________。
15．碳酸镁晶须是一种新型的吸波隐形材料中的增强材料。
（1）合成该物质的步骤如下：
步骤1：配制0.5mol·L-1 MgSO4溶液和0.5mol·L-1 NH4HCO3溶液。
步骤2：用量筒量取500mL NH4HCO3溶液于1000mL三颈烧瓶中，开启搅拌器。温度控制在50℃。
步骤3：将250mL MgSO4溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中，1min内滴加完后，用氨水调节溶液pH到9.5。
步骤4：放置1h后，过滤，洗涤。
步骤5：在40℃的真空干燥箱中干燥10h，得碳酸镁晶须产品（MgCO3·nH2O n=1～5）。
①步骤2控制温度在50℃，较好的加热方法是_________。
②步骤3生成MgCO3·nH2O沉淀的化学方程式为__________。
③步骤4检验沉淀是否洗涤干净的方法是__________。
（2）测定生成的MgCO3·nH2O中的n值。
称量1.000碳酸镁晶须，放入如图所示的广口瓶中加入适量水，并滴入稀硫酸与晶须反应，生成的CO2被NaOH溶液吸收，在室温下反应4～5h，反应后期将温度升到30℃，最后将烧杯中的溶液用已知浓度的盐酸滴定，测得CO2的总量；重复上述操作2次。
①图中气球的作用是_________。
②上述反应后期要升温到30℃，主要目的是______。
③测得每7.8000g碳酸镁晶须产生标准状况下CO2为1.12L，则n值为_______。
（3）碳酸镁晶须可由菱镁矿获得，为测定某菱镁矿（主要成分是碳酸镁，含少量碳酸亚铁、二氧化硅）中铁的含量，在实验室分别称取12.5g菱镁矿样品溶于过量的稀硫酸并完全转移到锥形瓶中，加入指示剂，用0.010mol/L H2O2溶液进行滴定。平行测定四组。消耗H2O2溶液的体积数据如表所示。
实验编号
1
2
3
4
消耗H2O2溶液体积/mL
15.00
15.02
15.62
14.98
①H2O2溶液应装在_________（填“酸式”或“碱式”）滴定管中。
②根据表中数据，可计算出菱镁矿中铁元素的质量分数为_________ %（保留小数点后两位）。
参考答案
1． 除去尾气中的可燃性气体CO，防止空气污染 防止堵塞导管 Cr2O3+3C+3Cl22CrCl3+3CO 长导管和广口瓶内壁有紫色固体附着 偏高
【分析】
利用甲制备氯气，由于CrCl3极易潮解，因此必须要除去氯气中的杂质，用饱和食盐水除去HCl，用浓硫酸进行干燥，洗气时长进短出，通入丙装置中发生反应制备无水三氯化铬，产品极易升华，得到的为气态的CrCl3，用乙进行收集，最后的尾气吸收，尾气包括了多余的Cl2，用碱石灰吸收，生成的CO，在尾部点燃。
【详解】
甲为氯气的发生装置，中含有HCl和水蒸气，用饱和食盐水除去HCl，用浓硫酸进行干燥，洗气时长进短出，通入丙装置中发生反应制备无水三氯化铬，产品极易潮解和升华，用乙进行收集，所以连接顺序为：；
故答案为：；
未避免外界空气中的水蒸气进入装置导致产品潮解，则在装置丁中应装有碱石灰，试剂Y为饱和食盐水；制备时发生的反应为：Cr2O3+3C+3Cl22CrCl3+3CO，则酒精灯的作用是除去尾气中的可燃性气体CO，防止空气污染；
故答案为：；；除去尾气中的可燃性气体CO，防止空气污染；
装置乙为产品的收集装置，产品凝华会导致堵塞，则使用粗导管的原因为防止堵塞导管；
故答案为：防止堵塞导管；
由题意可知，装置丙中发生反应的化学方程式为：Cr2O3+3C+3Cl22CrCl3+3CO；
故答案为：Cr2O3+3C+3Cl22CrCl3+3CO；
装置乙为收集装置，则其中现象为：长导管和广口瓶内壁有紫色固体附着；
故答案为：长导管和广口瓶内壁有紫色固体附着；
溶液中的物质的量为：，则该样品中的质量分数为：；
故答案为：；
若滴定至终点时，发现滴定管尖嘴处有气泡，则消耗的标准溶液体积偏小，则与反应的EDTA量偏高，测定结果偏高；
故答案为：偏高。
2．收集ClO2（或使ClO2冷凝为液体） 1：1 2NaClO3 + 4HCl= 2ClO2↑+ Cl2↑+2NaCl+2H2O 溶液分层，下层为紫红色 用AgNO3标准溶液进行润洗 3.55 偏低
【分析】
(1)①冰水浴可降低温度，防止挥发；
②氯气与氢氧化钠反应生成氯化钠、次氯酸钠；
③以NaClO3和HCl为原料制备ClO2，同时有Cl2和NaCl生成，结合电子守恒和原子守恒写出发生反应的化学方程式；
(2)反应生成碘，碘易溶于四氯化碳，下层为紫色；
(3)根据滴定操作中消耗的AgNO3的物质的量计算溶液中含有的Cl-的物质的量，再计算浓度即可。
【详解】
(1)①冰水浴可降低温度，防止挥发，可用于冷凝、收集ClO2；
②氯气与氢氧化钠反应生成氯化钠、次氯酸钠，反应的化学方程式为Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O，此反应中Cl2既是氧化剂，又是还原剂，还原产物NaCl和氧化产物NaClO的物质的量之比为1:1，则该吸收反应的氧化剂与还原剂之比为1:1；
③以NaClO3和HCl为原料制备ClO2，同时有Cl2和NaCl生成，则发生反应的化学方程式为2NaClO3 + 4HCl= 2ClO2↑+ Cl2↑+2NaCl+2H2O；
(2)将ClO2水溶液滴加到KI溶液中，溶液变棕黄，说明生成碘，碘易溶于四氯化碳，即当观察到溶液分层，下层为紫红色时，说明有I2生成，体现ClO2具有氧化性；
(3)①装入AgNO3标准溶液，应避免浓度降低，应用AgNO3标准溶液进行润洗后再装入AgNO3标准溶液；
②滴定操作中第1次消耗AgNO3溶液的体积明显偏大，可舍去，取剩余3次数据计算平均体积为mL=10.00mL，含有AgNO3的物质的量为0.0001mol·L－1×0.01L=1×10-6mol，测得自来水中Cl-的含量为=3.55g·L−1；
③在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，导致消耗标准液的体积读数偏小，则测定结果偏低。
3．⑦⑥⑤③⑦ 含有Fe和FeO 2 HCl 1 浅绿色 取步骤3静置后的上层溶液，滴加几滴硫氰化钾溶液无红色出现，再滴加1～2滴双氧水，充分振荡，若溶液变红，则证明假设3成立
【详解】
（1）检验气体产物中CO的存在，并验证检验过程中有生成，将除尽，净化干燥，检验用CuO，变红，在检验有生成的氧化产物，应该先通过氢氧化钠溶液除去气体中的二氧化碳，再通过澄清石灰水检验二氧化碳是否除净，然后通过还原氧化铜生成二氧化碳，用澄清石灰水检验一氧化碳生成的二氧化碳，据此选出试剂并进行排序将气体产物依次通过⑥1.0mol/LNaOH溶液除去二氧化碳，再通过⑦澄清石灰水，石灰水不变浑浊，证明二氧化碳除净，然后通过再用⑤浓硫酸干燥气体，将干燥的气体通入灼热的③氧化铜，试管中有红色物质生成，同时生成了能够使⑦澄清石灰水变浑浊的气体，证明原气体中有一氧化碳，所以加入试剂的顺序为：⑦⑥⑤③⑦，故答案为：⑦⑥⑤③⑦；
（2）根据题意“固体产物中，铁元素不可能以三价形式存在”，所以存在的可能是零价铁或亚铁，可能情况有三种：只有Fe；只有FeO；含有Fe和FeO，故答案为：含有Fe和FeO；
（3）步骤金属铁不溶于水中，但是可以和硫酸铜发生置换反应，生成金属铜和硫酸亚铁，所以取少量上述不溶固体放入试管中，加入足量溶液，若蓝色溶液颜色及加入的不溶固体无明显变化，则假设2成立；若蓝色溶液颜色明显改变，且有暗红色固体生成，则证明有铁单质存在，发生反应的离子方程式为：，步骤氧化亚铁不溶于水，可以和盐酸反应生成氯化亚铁和水，可以检验亚铁离子的存在进而确定氧化亚铁的存在，方法为：取步骤2所得暗红色固体于试管中，滴加过量HCl，静置，振荡后静置。若溶液基本无色，则假设1成立；若溶液呈浅绿色，则证明假设3成立，故答案为：；2；；HCl；1；浅绿色；
（4）亚铁离子具有还原性，因此可以利用硫氰化钾溶液和双氧水检验步骤3中是否存在亚铁离子，方法为：取步骤3静置后的上层溶液，滴加几滴硫氰化钾溶液无红色出现，再滴加1～2滴双氧水，充分振荡，若溶液变红，则证明假设3成立，故答案为：取步骤3静置后的上层溶液，滴加几滴硫氰化钾溶液无红色出现，再滴加1～2滴双氧水，充分振荡，若溶液变红，则证明假设3成立；
（5）根据信息可知，铁离子被氯气氧化成，根据化合价升降相等配平，配平后的离子方程式为：，故答案为：。
【点睛】
根据题意“固体产物中，铁元素不可能以三价形式存在”，所以存在的可能是零价铁或亚铁，可能情况有三种：只有Fe；只有FeO；含有Fe和FeO是解答关键。
4．直形冷凝管 a 水浴加热 1:1 5h 7.15
【分析】
(1)由仪器结构，可知C为直形冷凝管，采取逆流原理通入冷凝水；
(2)控制B中混合液的温度为20～30℃，应采取水浴加热；
(3)乙酸与过氧化氢在浓硫酸、20～30℃条件下反应生成 CH3COOOH，乙酸羧基中H原子被过氧化氢的−OH替代，同时生成H2O；
(4)生成的过氧乙酸含量越高越好，结合表格中数据选择；
(5)根据关系式：CH3COOOH～I2～2Na2S2O3，计算稀释后的5mL溶液中过氧乙酸的物质的量，进而计算原来的2mL溶液中过氧乙酸的物质的量，在根据物质的量浓度定义式计算。
【详解】
（1）仪器C为冷凝管，冷凝水应当低进高出，则流入口为a，故答案为：冷凝管；a；
（2）为更好地控制反应温度，应采用的加热方法是水浴加热，故答案为：水浴加热；
（3）过氧乙酸由过氧化氢氧化乙酸得到，化学方程式为；
（4）分析图表可知，当反应物比例为1:1时，过氧乙酸的百分含量最高，且反应达到5h为最佳反应时间，故答案为1:1；5h；
（5）根据关系式：CH3COOOH～I2～2Na2S2O3，可知稀释后的5mL溶液中过氧乙酸的物质的量=×0.0143L×0.1000mol/L，原来的2mL溶液中过氧乙酸的物质的量=×0.0143L×0.1000mol/Lmol×=0.0143mol，故该样品中过氧乙酸的物质的量浓度是=7.15mol/L，故答案为：7.15。
5．保证反应所需温度、防止温度过高发生爆炸 温度计 b 6.75g 25mL的酸式滴定管或20.00mL的移液管 淀粉溶液 蓝色褪去
【详解】
由题目所给信息可知，性质非常不稳定，温度过高，二氧化氯的水溶液有可能爆炸，应降低反应温度。实验中应用温度计控制温度，因为要确保在反应开始之前将烧杯中的水加热到，然后停止加热，另一个原因就是保证反应所需的温度，并使其温度保持在之间，所以必须要用温度计。
故答案为：保证反应所需温度、防止温度过高发生爆炸；温度计；
二氧化氯易溶于水，则可用水吸收，为防止温度过高或浓度过大而爆炸，应在低温下吸收，则b符合。
故答案为：b；
，，
根据方程式可知道，过量，用的量计算，则生成的，。
故答案为：；
根据题意水样pH为，呈酸性，且25mL与所量取的体积接近，故用25mL酸式滴定管或的移液管。
故答案为：的酸式滴定管或的移液管；
根据题意可知滴定过程中出现了碘单质，碘遇淀粉变蓝，故选淀粉做指示剂；滴定到终点时，碘单质正好反应完，故滴定达到终点时溶液的颜色变化为溶液蓝色褪去。
故答案为：淀粉溶液；蓝色褪去；
步骤5的目的是用将溶液中的还原为以测定其含量，则被氧化为，故该反应的离子方程式为。
故答案为：。
【点睛】
本题将元素化合物知识与生产工艺结合起来，引导我们关注化学学科的应用性和实践性，我们要在“相关反应化学方程式书写、化学反应条件控制的原理”等方面，加强对元素化合物性质及其转化关系的理解和应用熟悉程度，提高对新信息的处理能力，题目难度中等。
6．2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O 温度高时，H2O2会分解 取最后一次洗涤后的滤液少许于试管中，先加入稀硝酸酸化，再滴加硝酸银溶液(或硝酸酸化的硝酸银溶液)，若无白色沉淀生成，则说明已经洗涤干净 或
【分析】
(1)①根据题意，反应有氨气参与，A装置为Ca(OH)2与NH4Cl共热制氨气，据此书写；
②考虑过氧化氢受热易分解；
③根据反应CaO2•8H2O晶体表面附着NH4Cl，检验洗涤液是否含有氯离子可检验晶体是否洗净，据此分析作答；
(2)根据电子转移守恒及题中反应方程式，可得关系式：CaO2～I2～2S2O32-，设样品中CaO2的质量分数为x，根据关系式列方程计算。
【详解】
(1)①根据题意，反应有氨气参与，A装置为Ca(OH)2与NH4Cl共热制氨气，反应为：2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O；
②装置C采用冰水浴控制温度在0℃左右，因为该反应是放热反应，温度低有利于提高CaO2•8H2O产率，同时防止温度高时H2O2会分解；
③CaO2•8H2O晶体表面附着NH4Cl，检验洗涤液是否含有氯离子可检验晶体是否洗净，故检验晶体已洗涤干净的操作为；取最后一次洗涤后的滤液少许于试管中，先加入稀硝酸酸化，再滴加硝酸银溶液(或硝酸酸化的硝酸银溶液)，若无白色沉淀生成，则说明已经洗涤干净；
(2)根据电子转移守恒及题中反应方程式，可得关系式：CaO2～I2～2S2O32-，设样品中CaO2的质量分数为x，则由CaO2～I2～2S2O32-可知：参加反应的CaO2的物质的量为V×10-3L×cmol•L-1×=5Vc×10-4mol，产品中CaO2·8H2O的质量分数为=。
7．分液漏斗 水或者H2O 酸性高锰酸钾溶液不褪色或者溶液紫色不褪去 C+4HNO3(浓)CO2↑+4NO2↑+2H2O 干燥NO，除去二氧化碳(或除去水和CO2) 溶液(由无色)变蓝，且半分钟内不褪色 6H++5I-+IO3-=I2+3H2O 22.68%
【解析】
【分析】
(一)装置A中是浓硝酸和碳加热反应生成NO2、CO2和水，装置B中NO2转化为NO，可以盛放水，装置C中的碱石灰干燥NO，并吸收除去CO2．若NO被完全吸收，则酸性高锰酸钾溶液颜色不褪去，且酸性高锰酸钾溶液可以除去尾气中NO，防止污染空气；
(二)酸性KIO3溶液滴定，与亚硫酸钠发生氧化还原反应生成碘离子，当亚硫酸根离子完全反应，再滴入碘酸根离子发生氧化还原反应生成碘单质，遇淀粉变蓝，根据关系式KIO3～3Na2SO3计算。
【详解】
(一)装置A中是浓硝酸和碳加热反应生成NO2、CO2和水，装置B中NO2转化为NO，可以盛放水，装置C中的碱石灰干燥NO，并吸收除去CO2．若NO被完全吸收，则酸性高锰酸钾溶液颜色不褪去，且酸性高锰酸钾溶液可以除去尾气中NO，防止污染空气。
(1)由仪器的结构可知，仪器a名称为分液漏斗；
(2)B瓶内液体与NO2反应生成NO，该液体物质可以是水，化学式为H2O；
(3)若NO能被Na2O2完全吸收，E装置中的现象为：酸性高锰酸钾溶液紫色不变化或不褪色；
(4)三颈烧瓶A中反应的化学方程式为：C+4HNO3(浓)CO2↑+4NO2↑+2H2O
(5)C装置盛有碱石灰，其作用是：吸收CO2与水蒸气；
(二)(6)酸性KIO3溶液滴定，与亚硫酸钠发生氧化还原反应生成碘离子，当亚硫酸根离子完全反应，再滴入碘酸根离子发生氧化还原反应生成碘单质，遇淀粉变蓝；则滴定终点时锥形瓶中产生的现象为：当加入最后一滴酸性KIO3溶液时，溶液变蓝，且半分钟内不褪色；产生终点现象有关反应的离子方程式：6H++5I-+IO3-=I2+3H2O，25mL溶液消耗碘酸钾的物质的量为0.1×24×10-3mol，由KIO3～3Na2SO3，可知25mL溶液中Na2SO3物质的量为0.1×24×10-3mol×3，故16.00g样品中Na2SO3物质的量为0.1×24×10-3mol×3×100mL25mL，样品中Na2SO3的质量分数为[(0.1×24×10-3mol×3×100mL25mL×126g/mol)÷16.00g]×100%=22.68%。
【点睛】
本题考查物质性质探究实验、实验方案设计、氧化还原反应滴定应用、物质含量测定等，需要学生熟练掌握元素化合物知识，具备扎实的基础知识与运用知识分析问题、解决问题的能力。
8． BED C 不能 KMnO4也能氧化盐酸 酸 当加入最后一滴KMnO4，溶液变为紫红色且30s不变 2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2 +8H2O 0.02 A
【解析】试题分析：本题考查气体制备实验装置的连接，氧化还原滴定实验和误差分析，实验方案的设计和评价。
I.草酸晶体的熔点为101℃低于其分解温度170℃，所以气体发生装置选B；草酸晶体分解的方程式为H2C2O4·2H2OCO↑+CO2↑+3H2O，分解得到的CO中混有CO2，要将混合气通过NaOH溶液除去CO2；由于CO的密度与空气相近，CO难溶于水，所以用排水法收集CO；装置的合理连接顺序为BED。
II.A项，草酸是二元弱酸，室温下0.010mol/L的H2C2O4溶液的pH2，现象不正确；B项，常温下草酸的电离常数K1=5.4×10-2、K2=5.4×10-5，HC2O4-水解方程式为HC2O4-+H2OH2C2O4+OH-，HC2O4-的水解常数为KW/K1=110-14（5.4×10-2）=1.8510-135.410-5，HC2O4-的电离程度大于HC2O4-的水解程度，室温下0.010mol/L的NaHC2O4溶液的pH7，现象不正确；C项，室温下，取pH=a(a<3)的H2C2O4溶液稀释100倍后测其pH
②滴定时，用酸式滴定管装KMnO4溶液，因为KMnO4具有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡皮管，所以不能用碱式滴定管。滴定达到终点的现象是当加入最后一滴KMnO4，溶液变为紫红色且30s不变。
③滴定过程中KMnO4将H2C2O4氧化成CO2，发生的离子反应方程式为2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2 ↑+8H2O。
④若上述滴定中消耗了1.0×10-4mol/LKMnO4的溶液20mL，根据关系式5Ca2+~5CaC2O4~5H2C2O4~2KMnO4，n（Ca）=5/2c（KMnO4）V[KMnO4(aq)]=5/21.010-4mol/L0.02L=510-6mol，200mL该血液中含钙510-6mol 40g/mol=0.02g。
⑤A项，滴定管在盛装KMnO4溶液前未润洗，所耗KMnO4溶液体积偏高，测定结果偏高；B项，滴定过程中，锥形瓶振荡的太剧烈，以致部分液体溅出，所耗KMnO4溶液体积偏低，测定结果偏低；C项，滴定前读数正确，滴定终点时俯视读数，所耗KMnO4溶液体积偏低，测定结果偏低；D项，装待测液的锥形瓶用蒸馏水洗涤后，没用待测液冲洗，所耗KMnO4溶液体积偏低，测定结果偏低；引起测定结果偏高的是A，答案选A。
点睛：I中制备气体装置的一般连接顺序为：气体发生装置→除杂净化装置→收集装置→尾气吸收装置。
II中设计实验方案证明某酸是弱酸常用的方法：测已知浓度酸的pH；测酸对应的强碱盐溶液的pH；测已知pH的酸稀释100倍后的pH。
9．98%的浓硫酸以分子存在，不能提供，浓度极稀的稀硫酸会使反应产生的部分溶解在其中，造成损耗 烧杯、漏斗、玻璃棒 的电离程度大于水解程度 当滴入最后一滴溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复 76%
【分析】
（1）98%的浓硫酸中硫酸主要以分子形式存在，氢离子浓度小，反应速率慢，二氧化硫易溶于水，硫酸浓度过小，不利于二氧化硫逸出；
（2）过滤需用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒；
（3）二氧化硫有毒会污染环境，装置Ⅲ为尾气处理装置，用氢氧化钠溶液吸收未反应的二氧化硫，同时用倒置的漏斗或干燥管防止产生倒吸；
（4）由题意可知Na2S2O5溶于水后，立即生成NaHSO3；
（5）用试纸测得NaHSO3溶液呈酸性，说明溶液中HSO3-的电离程度大于水解程度；
（6）焦亚硫酸钠与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应生成硫酸钠、硫酸锰和水；
（7）滴硫代硫酸钠溶液过量时溶液由蓝色变为无色；依据化学方程式计算可得。
【详解】
（1）装置Ⅰ中亚硫酸钠与硫酸反应生成硫酸钠、二氧化硫与水，98%的浓硫酸中硫酸主要以分子形式存在，氢离子浓度小，反应速率慢，二氧化硫易溶于水，硫酸浓度过小，不利于二氧化硫逸出，故答案为：98%的浓硫酸以分子存在，不能提供H+，浓度极稀的稀硫酸会使反应产生的SO2部分溶解在其中，造成损耗；
（2）装置Ⅱ中获得已析出的晶体，分离固体与液态应采取过滤方法进行分离，过滤需用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，故答案为：烧杯、漏斗、玻璃棒；
（3）二氧化硫有毒会污染环境，装置Ⅲ为尾气处理装置，用氢氧化钠溶液吸收未反应的二氧化硫，同时用倒置的漏斗或干燥管防止产生倒吸，实验装置为或，故答案为：或；
（4）由题意可知Na2S2O5溶于水后，立即生成NaHSO3，反应的离子方程式为S2O52—+ H2O=2 HSO3—，故答案为：S2O52—+ H2O=2 HSO3—；
（5）用试纸测得NaHSO3溶液呈酸性，说明溶液中HSO3-的电离程度大于水解程度，故答案为：HSO3-的电离程度大于水解程度；
（6）由题意可知，焦亚硫酸钠与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应生成硫酸钠、硫酸锰和水，反应的化学方程式为，故答案为：；
（7）由题意可知，当滴入最后一滴硫代硫酸钠溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复说明达到滴定终点；由方程式可得2n（S2O52—）+（S2O32-）=2（I2），n（S2O52—）=×（1×10—2-×1.68×10—2）mol=8×10—3mol，则焦亚硫酸钠的质量分数为×100%=76%，故答案为：当滴入最后一滴硫代硫酸钠溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复；76%。
【点睛】
NaHSO3溶液呈酸性说明溶液中HSO3-的电离程度大于水解程度是分析的关键。
10．、 装置E中氧化铜由黑色变为红色，装置F中澄清石灰水变浑浊 排尽装置内的空气，避免CO与空气混合加热发生爆炸，并防止空气中的干扰实验 吸收，避免对CO的检验产生干扰 当滴入最后一滴溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色 2.10
【分析】
I．草酸铵在A中受热分解，若产物中有氨气，氨气与水反应生成氨水，氨水显碱性，则浸有酚酞溶液的滤纸变红，通入澄清石灰水，若澄清石灰水变浑浊，则产物有二氧化碳，用NaOH溶液除去二氧化碳，用浓硫酸除去水蒸气，接下来若玻璃管内变红，且F中澄清石灰水变浑浊则证明产物中有CO；
II．钙离子和草酸根离子生成草酸钙沉淀，草酸钙和硫酸反应生成硫酸钙和草酸，用高锰酸钾滴定草酸从而间接滴定钙离子。
【详解】
Ⅰ.（1）实验过程中，观察到浸有酚酞溶液的滤纸变为红色说明分解产物中含有氨气，装置B中澄清石灰水变浑浊，说明分解产物中含有二氧化碳气体，若观察到装置E中氧化铜由黑色变为红色，装置F中澄清石灰水变浑浊，说明分解产物中含有CO，所以草酸铵分解产生了、、CO和，反应的化学方程式为；
（2）反应开始前，通入氮气的目的是排尽装置内的空气，避免CO与空气混合加热发生爆炸，并防止空气中的干扰实验,故答案为：排尽装置内的空气，避免CO与空气混合加热发生爆炸，并防止空气中的干扰实验；
（3）装置E和F是验证草酸铵分解产物中含有CO，所以要把分解产生的除去，因此装置C的作用是：吸收，避免对CO的检验产生干扰，故答案为：吸收，避免对CO的检验产生干扰；
（4）草酸铵分解产生的有还原性，一定条件下也会与CuO反应，该反应的化学方程式为；
Ⅱ用酸性高锰酸钾溶液滴定草酸根离子，发生的是氧化还原反应，红色的高锰酸钾溶液会褪色，滴定至终点时的实验现象为：当滴入最后一滴溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色，根据三次滴定所用酸性高锰酸钾溶液的体积可知，第三次与一、二次体积差别太大，需舍弃，所以两次的平均体积为，根据氧化还原反应中的电子守恒及元素守恒，则：，解得，所以20mL血液样品中含有的钙元素的物质的量为，即，则该血液中钙元素的含量为，故答案为：当滴入最后一滴溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色；。
11． 浓硫酸 防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶 POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl 温度过低，反应速度太慢；温度过高，PCl3易挥发，利用率低 PCl3 +Cl2 + H2O= POCl3+2HCl 防止在滴加NH4SCN溶液时，将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀 B 34.7%
【分析】
实验室采用氧气氧化液态PCl3法制取POCl3，参与反应的氧气必须是干燥的，且要防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶使PCl3水解；工业上用氯化水解法生产三氯氧磷，实验原理是：PCl3+Cl2 + H2O= POCl3+2HCl；由于n(Cl−)=n(Ag+)，故测定三氯氧磷产品中Cl元素的质量百分含量即可通过银离子的消耗量来测定：用NH4SCN溶液滴定溶液中过量的Ag+，而Fe(SCN)3溶液是血红色溶液，所以可用含有Fe3+的NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂，当溶液中Ag+反应完全后，再滴加的NH4SCN溶液就会与溶液中的Fe3+作用，使溶液变为血红色。
【详解】
(1)PCl3分子中各原子均满足8电子稳定结构，则磷原子与氯原子形成三个共用电子对，其电子式为：；
(2)参与反应的氧气必须是干燥的，因此B中所盛的试剂是浓硫酸，用来干燥氧气；干燥管中碱石灰的作用防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶而使PCl3水解；
故答案为：浓硫酸；防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶；
(3)POCl3遇水会发生反应，根据原子守恒可知反应的方程式为POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl；
(4)由于温度过低，反应速度太慢；温度过高，PCl3易挥发，利用率低，所以反应温度要控制在60∼65℃；
故答案为：温度过低，反应速度太慢，且温度过高，PCl3易挥发，利用率低；
(5)氯化水解法是用三氯化磷、氯气与水反应生成三氯氧磷和盐酸，其化学方程式为：PCl3+Cl2 + H2O= POCl3+2HCl；
(6)①已知AgSCN沉淀的溶解度比AgCl小，可加入硝基苯用力摇动，使AgCl沉淀表面被有机物覆盖，防止在滴加NH4SCN溶液时，将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀；
②由于是用NH4SCN溶液滴定溶液中过量的Ag+，而Fe(SCN)3溶液是血红色溶液，所以可用含有Fe3+的NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂，当溶液中Ag+反应完全后，再滴加的NH4SCN溶液就会与溶液中的Fe3+作用，使溶液变为血红色，即滴定终点的现象为溶液由无色变为血红色，且30s不褪色，故答案为：B；
③关系式可知：n(Cl−)=n(Ag+)，，所以三氯氧磷产品中Cl元素的百分含量为。
12．b-e,f-h,g-c B 防止空气中水和二氧化碳进入装置影响实验结果 滴定管 酚酞 溶液从无色变为浅红色 ，30s内不褪色 14% 偏小
【分析】
根据反应装置-干燥装置-吸收装置-尾气处理装置排序；盐酸和硝酸都具有挥发性；空气中的水和二氧化碳影响实验结果；酸式滴定管只能量取酸性溶液，碱式滴定管只能量取碱性溶液，根据溶液的酸碱性确定滴定管；根据滴定终点确定指示剂；滴定终点时溶液从无色变为浅红色，30s内不褪色；根据氢氧化钠和硫酸铵的关系式计算硫酸铵的量,最后再计算N元素的含量；在滴定实验结束后发现滴定用的碱式滴定管玻璃尖嘴内出现了气泡，滴定开始时无气泡，导致硫酸铵的测定结果偏小。据此分析。
【详解】
(1)根据反应装置、干燥装置、吸收装置、尾气处理装置排序，所以其排列顺序是：b-e，f-h，g-c，答案为：b-e，f-h，g-c；
(2)制取二氧化碳时需要碳酸盐和酸反应，稀盐酸、浓硝酸都具有挥发性，影响实验结果，氢氧化钠和盐不能生成二氧化碳，所以B选项是正确的，答案为：B；
(3)为防止影响实验结果需要吸收二氧化碳和水蒸气，答案为：防止空气中水和二氧化碳进入装置影响实验结果；
(4)硫酸铵属于强酸弱碱盐，铵根离子水解使溶液呈酸性，所以需要酸式滴定管量取硫酸铵溶液，滴定终点的pH约为8.8，酚酞的变色范围是8-10，所以选取酚酞作指示剂；滴定终点时，溶液从无色变为浅红色，30s内不褪色；2(NH4)2SO4+6HCHO=(CH2)6N4+2H2SO4+6H2O， 2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O，所以硫酸铵和NaOH的关系式为：(NH4)2SO42NaOH，NaOH溶液的平均体积为，根据(NH4)2SO42NaOH得硫酸铵的质量，0.6g硫酸铵中样品中硫酸铵的质量为，氮元素的质量分数为;答案为：酸式滴定管；酚酞；从无色变为浅红色，30s内不褪色；14%；
(5)在滴定实验结束后发现滴定用的碱式滴定管玻璃尖嘴内出现了气泡，滴定开始时无气泡，导致NaOH溶液的量偏小，根据(NH4)2SO42NaOH得,导致测定N含量偏小，答案为：偏小。
【点睛】
酸碱中和滴定是常考的实验，误差是本题的易错点。判断方法是根据消耗标准液多少对待测液浓度的影响，比如说滴定前尖嘴处有气泡，滴定后尖嘴处有气泡的分析等等；选择滴定管是注意看图，底部是橡胶管则为碱式滴定管，玻璃活塞则为酸式滴定管。
13．三颈烧瓶 Na2SO3+H2SO4（浓）═Na2SO4+SO2↑+H2O 观察仪器D中气体的流速，控制分液漏斗A的旋塞，控制产生气体的速度 S2O32-+2H+═S↓+SO2↑+H2O 防止硫代硫酸钠晶体析出 乙醇 避免析出的晶体Na2S2O3•5H2O因温度过高而分解 滴加最后一滴标准I2溶液时溶液由无色变为蓝色且半分钟内不变色，说明到达滴定终点 99.2%
【详解】
（1）根据仪器的构造可知，仪器D的名称为三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶；
（2）①亚硫酸钠与浓硫酸反应生成二氧化硫气体，反应的化学方程式为：Na2SO3+H2SO4（浓）=Na2SO4+SO2↑+H2O，故答案为：Na2SO3+H2SO4（浓）=Na2SO4+SO2↑+H2O；
②为将B中产生的气体缓慢均匀地通入D中，可以观察仪器D中气体的流速，通过控制分液漏斗A的旋塞，可控制产生气体的速度，故答案为：观察仪器D中气体的流速，控制分液漏斗A的旋塞，控制产生气体的速度；
③Na2S2O3在酸性条件下会生成S和SO2，所以制备过程中仪器D中的溶液要控制在弱碱性条件下以防止Na2S2O3发生歧化反应，其离子方程式为：S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，故答案为：S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O；
（3）根据图甲可知，温度低时，硫代硫酸钠的溶解度小，会结晶析出，所以需要趁热过滤，防止硫代硫酸钠晶体析出；Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇，所以为防止洗涤损失硫代硫酸钠，应该用乙醇作洗涤剂，故答案为：防止硫代硫酸钠晶体析出；乙醇；
（4）Na2S2O3•5H2O于40-45℃熔化，48℃分解，所以蒸发时控制温度不宜过高的原因是避免析出的晶体Na2S2O3•5H2O因温度过高而分解，故答案为：避免析出的晶体Na2S2O3•5H2O因温度过高而分解；
（5）①碘遇淀粉变蓝色，反应结束时，溶液中S2O32-全部被氧化时，滴加最后一滴标准I2溶液时溶液由无色变为蓝色且半分钟内不变色，说明到达滴定终点，故答案为：滴加最后一滴标准I2溶液时，溶液由无色变为蓝色且半分钟内不变色，说明到达滴定终点；
②根据碘与硫代硫酸钠的反应I2+2S2O32-═2I-+S4O62-中的比例关系，配成的溶液中 c（S2O32-）= = =0.02mol/L，则产品中Na2S2O3•5H2O的质量分数==99.2%，故答案为：99.2%。
14．Al3+ C b a c d b c e BC 控制步骤V中加入还原剂的用量 空气中的氧气（溶液中的溶解氧）将I-氧化为I2
【分析】
样品溶于有氧化性的试剂A得到Fe3+和Al3+，“一系列操作”为乙醚将Fe3+萃取到有机层，通过“一系列操作”将含Fe3+的有机层和Al3+分离，溶液Ⅱ含大量Al3+，溶液Ⅰ加水、蒸馏得到Fe3+溶液，通过步骤Ⅳ测定Fe3+含量，通过步骤Ⅴ还原部分Fe3+，加NaOH溶液得到Fe(OH)3和Fe(OH)2的混合物，加热得到Fe3O4胶粒。
【详解】
(1)由流程可知，溶液Ⅱ的金属离子主要是Al3+，故答案为：Al3+；
(2)试剂A将亚铁氧化成Fe3+，浓硫酸和浓硝酸的还原产物有毒，污染环境，最好不用，可选双氧水作氧化剂。由“已知”可知：步骤Ⅱ中需浓HCl才能萃取Fe3+，因此步骤Ⅰ最好加浓HCl，综上所述，试剂A最好为浓盐酸和双氧水的混合物，故答案为：C；
(3)步骤Ⅱ为萃取Fe3+，具体步骤为：分液漏斗中加水检验是否漏水→向溶液中加入适量浓盐酸和乙醚，转移至分液漏抖→用右手压住玻璃塞，左手握住旋塞，将分液漏斗倒转，并用力振摇右→左手拇指和食指旋开旋塞放气→静置分层→打开上口玻璃塞，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。为提高Fe3+的萃取率，下层液体重复上面的操作，最后将两次上层液混合即为溶液Ⅰ，第二次萃取的下层液即为溶液Ⅱ，故答案为：b；a；c；d；b；c；e；
(4) A．步骤Ⅲ通过加水后，混合体系为FeCl3、HCl、乙醚的混合物，温度太高，HCl快速挥发，促进了Fe3+水解，影响步骤Ⅳ测量，A错误；
B．乙醚沸点34.5℃，易挥发，为减少乙醚挥发，在蒸馏操作时，收集乙醚的锥形瓶应放置在冰水浴中，B正确；
C．Fe2+有较强还原性，加热过程可被氧气快速氧化，为了防止Fe2+被氧化，可持续通入保护气N2，C正确；
D．胶粒能透过滤纸，不可能用抽滤，应用渗析、干燥等方法获得胶粒，D错误；
综上所述，BC正确，故答案为：BC；
(5)①在步骤Ⅴ中，只有知道样品中铁总含量，才能控制还原剂加多少为合适，即步骤IV主要作用是测定样品中的铁总含量和控制步骤V中加入还原剂的用量，故答案为：控制步骤V中加入还原剂的用量；
②根据电子守恒可得出：2Fe3+～I2～2Na2S2O3，Fe含量偏高，说明I2多了，可能是空气中氧气或溶液中的溶解氧将部分I-氧化成I2所致，故答案为：空气中的氧气（溶液中的溶解氧）将I-氧化为I2。
15．水浴加热 MgSO4+NH4HCO3+NH3▪H2O+(n-1)H2OMgCO3·nH2O↓+(NH4)2SO4 取最后一次洗涤液少许于试管中，加入稀盐酸，无明显现象，然后加入BaCl2溶液，若无白色沉淀，则沉淀已经洗涤干净 缓冲压强（或平衡压强），还可以起到封闭体系的作用 使广口瓶中溶解的CO2充分逸出，并被NaOH溶液充分吸收 4 酸式 0.13
【分析】
本实验题分为合成碳酸镁晶须、测定MgCO3·nH2O中n值、测定菱镁矿中铁的含量三部分。合成碳酸镁晶须是利用MgSO4溶液和NH4HCO3溶液、氨水反应生成。测定MgCO3·nH2O中n值，采用的是加稀硫酸，和MgCO3·nH2O反应，测定产生的CO2的体积，可以通过计算确定MgCO3·nH2O中n值。测定菱镁矿中铁的含量的原理是将菱镁矿中的铁转化为Fe2+，用H2O2溶液滴定，根据消耗的H2O2的物质的量以及电子守恒即可计算出菱镁矿中铁的含量。
【详解】
（1）①步骤2控制温度在50℃，当温度不超过100℃时，较好的加热方法是水浴加热。水浴加热既可均匀加热，又可以很好地控制温度。
②MgSO4溶液和NH4HCO3溶液、氨水反应生成MgCO3·nH2O沉淀的同时还得到(NH4)2SO4，化学方程式为：MgSO4+NH4HCO3+NH3▪H2O+(n-1)H2OMgCO3·nH2O↓+(NH4)2SO4。
③步骤4检验沉淀是否洗涤干净，可以检验洗涤液中的SO42-，方法是取最后一次洗涤液少许于试管中，加入稀盐酸，无明显现象，然后加入BaCl2溶液，若无白色沉淀，则沉淀已经洗涤干净。
（2）①图中气球可以缓冲压强（或平衡压强），还可以起到封闭体系的作用。
②上述反应后期要升温到30℃，主要目的是使广口瓶中溶解的CO2充分逸出，并被NaOH溶液充分吸收。
③标准状况下1.12LCO2的物质的量为0.05mol，根据碳守恒，有=0.05mol，解得n=4。
（3）①H2O2溶液有强氧化性和弱酸性，应装在酸式滴定管中。
②四次实验数据，第3次和其他三次数据偏离较大，舍去，计算出三次实验消耗H2O2溶液体积的平均值为15.00mL。n(H2O2)=0.015L×0.010mol/L=1.5×10-4mol，在H2O2和Fe2+的反应中，H2O2做氧化剂，-1价氧的化合价降低到-2价，Fe2+中铁的化合价升高到+3价，根据电子守恒，n(Fe2+)=2(H2O2)= 3×10-4mol，则m(Fe)= 3×10-4mol×56g/mol=0.0168g，实验菱镁矿中铁元素的质量分数为×100%=0.13%。
【点睛】
当控制温度在100℃以下时，可以采取水浴加热的方法。检验沉淀是否洗涤干净时需要选择合适的检测离子，选择检测的离子一定是滤液中的离子，并且容易通过化学方法检测。检验沉淀是否洗涤干净的操作需要同学记住。
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