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    2022届高三化学一轮复习化学实验专题细练20物质的性质含量探究型实验含解析
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    2022届高三化学一轮复习化学实验专题细练20物质的性质含量探究型实验含解析

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    这是一份2022届高三化学一轮复习化学实验专题细练20物质的性质含量探究型实验含解析,共21页。

    物质的性质含量探究型实验
    非选择题(共12题)
    1.实验室制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O}的实验步骤如图:

    Ⅰ.向V2O5中加入足量盐酸酸化的N2H4·2HCl溶液,微沸数分钟。
    Ⅱ.把制得的VOCl2溶液缓慢加入到足量NH4HCO3溶液,有气泡产生并析出紫红色晶体。
    Ⅲ.反应结束后抽滤,用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次,再用无水乙醇洗涤2次,静置一段时间后得到产品。请回答下列问题:
    (1)步骤Ⅰ中生成了一种空气中的主要气体,写出该步骤反应的化学方程式___。
    (2)已知VO2+能被O2氧化,步骤Ⅱ可在如图装置中进行(夹持仪器略去),利用A中反应产生的气体将C中空气排净。

    ①仪器M的名称是___。
    ②装置B的作用是___。
    (3)步骤Ⅱ中洗涤操作选择饱和NH4HCO3的原因是___,用无水乙醇洗涤的目的是___,检验用饱和NH4HCO3溶液洗涤沉淀是否干净的操作是___。
    (4)称量mg产品,用KMnO4溶液氧化,再除去多余的KMnO4(方法略),最后用cmol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点(滴定过程只发生反应VO+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O),消耗标准溶液的体积为VmL,产品中钒的质量分数为____%(用含有m、c、V的式子表示)。
    若实验测得钒的质量分数偏大,则可能的原因___。
    A.(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液被氧化
    B.滴定终点时仰视读数
    C.滴定终点时俯视读数
    2.次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2•HCHO•2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛.以Na2SO3、SO2,HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下:
    步骤1:如图1所示,在烧瓶中加入一定量Na2SO3和水,搅拌溶解,缓慢通入SO2,制得NaHSO3溶液。
    步骤2:将装置A中导气管换成橡皮塞,向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液,在95~100℃下,反应约3h,冷却至室温抽滤。
    步骤3:将滤液经系列操作得到次硫酸氢钠甲醛晶体。


    (1)A中多孔球泡的作用是___。
    (2)①步骤2中,反应生成的Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行,防止该现象发生的实验操作是___。
    ②写出步骤2中制备NaHSO2•HCHO•2H2O反应的化学方程式:___。
    (3)B中的试剂为___溶液。
    (4)ZnSO4的溶解度随温度的变化如图2所示,请补充完整由副产品Zn(OH)2获得ZnSO4•7H2O的实验方案:将副产品Zn(OH)2置于烧杯中,___(实验中可选用的试剂:稀硫酸、无水乙醇)。


    (5)通过下列方法测定产品纯度:准确称取2.000gNaHSO2•HCHO•2H2O样品,完全溶于水配成100.00mL溶液,取20.00mL于碘量瓶中,加入50.00mL0.09000mol·L-1I2标准溶液,振荡,于暗处充分反应。以淀粉溶液为指示剂,用0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点,消耗Na2S2O3溶液10.00mL。测定过程中发生下列反应:NaHSO2•HCHO•2H2O+2I2=NaHSO4+4HI+HCHO,2S2O+I2=S4O+2I-,则NaHSO2•HCHO•2H2O样品的纯度为___。
    3.碱式碳酸铜[Cu2(OH)2CO3]是一种绿色细小无定型粉末状固体,可用作分析试剂及杀虫剂,不溶于水和乙醇。某化学小组探究碱式碳酸铜的实验室制法,通过査阅资料,提出了两种实验室制法。
    方法一:称取14 g CuSO4·5H2O固体与16 g Na2CO3·10H2O固体,分别于研钵中研细后再混合研磨,研磨过程中有气泡产生,固体变成糊状物。将糊状物投入200mL水中,快速搅拌,有绿色沉淀产生,减压过滤,洗涤,干燥得产品。回答下列问题
    (1)写出上述过程中发生反应的化学方程式:_______。
    (2)采用减压过滤的目的是_______。
    方法二:通过如下装置制取(夹持及加热装置略去)。


    在不断搅拌下,逐滴滴入CuSO4溶液,控制滴入的CuSO4与Na2CO3物质的量之比约为1:1.2,控制反应温度在75℃,反应一段时间,有暗绿色沉淀产生,过滤,洗涤,干燥得产品。
    (3)仪器A的名称为_______。
    (4)实验中控制反应温度为75℃,若温度过高或过低,可能产生的后果为_______。
    (5)洗涤沉淀时,确认沉淀洗涤干净的方法是_______。
    (6)在实验中发现,若混合反应物时将Na2CO3溶液滴入CuSO4溶液,开始得到的沉淀为蓝色沉淀,这是因为Cu2(OH)2CO3析出时将CuSO4包裏其中所致,下列方法可以除去沉淀中CuSO4的方法有_______。
    A.长时间放置混合物 B.搅拌
    C.加热生成物 D.多次洗涤沉淀
    (7)通过X射线衍射的方法检测生成物,发现产物组成为Cux(OH)y(CO3)z。称取7.38g该物质加热使其分解,产物依次用浓硫酸和碱石灰吸收,分别增重了0.9g及0.88g,则该物质的化学式为_______。
    4.实验室以为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体。其实验步骤如图,请回答下列问题

    ⅰ.向中加入盐酸和足量混合液,微沸数分钟还原。
    ⅱ.向配制好的溶液中缓慢加入足量溶液,有气泡产生并析出紫红色晶体。
    ⅲ.反应结束后过滤,用饱和溶液洗涤3次,用无水乙醇洗涤2次,静置一段时间后得到产品。
    (1)步骤ⅰ过程中的还原剂是_______(填化学式)。
    (2)已知能被氧化,步骤ⅱ可在如图装置中进行(夹持仪器略去),利用A中的反应将C中空气排净。

    ①仪器M的名称是_______。
    ②当D中产生白色浑浊时,C中空气已被排尽,A中发生反应的化学方程式为____。
    ③若将装置C的滴液漏斗替换为分液漏斗,实验过程中溶液滴加速度越来越慢(上盖已打开),其原因是_____。
    ④步骤ⅲ中检验第一次沉淀洗涤干净的操作是_____。
    ⑤蓝色的水合配离子的结构如图.向该水合配离子的溶液中加入至时,该水合配离子全部转化为褐色的,写出转化过程的离子方程式____。

    ⑥称量产品,用溶液氧化,再除去多余的(方法略),最后用标准溶液滴定至终点(滴定过程只发生反应),消耗标准溶液的体积为,产品中钒的质量分数为______.(用含有m、c、V的式子表示)
    5.配合物乙二胺四乙酸铁钠()可溶于水常见于铁强化盐中,回答下列问题:
    实验1制备乙二胺四乙酸铁钠晶体
    实验原理:
    实验步骤:①称取于烧杯中溶解,分批次加入适量浓氨水,搅拌,过滤,洗涤,干燥。
    ②将、乙二胺四乙酸、加入仪器中,搅拌,80℃水浴反应1h,用溶液调节pH,经过一系列操作,过滤洗涤,晾干得到产品。

    (1)仪器a的名称是_______。
    (2)“步骤①”为避免沉淀中入过多杂质,采取的措施有_______。
    (3)请简述“步骤①”中洗涤沉淀的操作_______。
    (4)若滴液漏斗替换为分液漏斗,实验中溶液将无法顺利滴下,其原因为_______。
    (5)“步骤②”中的“一系列操作”为_______(填标号)
    A.蒸发浓缩,趁热结晶
    B.蒸发浓缩至大量晶体析出,停止加热
    C.蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜,停止加热
    实验2市售铁强化盐中铁含量测定
    已知:①铁强化盐含有、、,其中

    称取样品,加稀硫酸溶解后配成溶液。取出,加入稍过量的KI溶液,充分反应后,滴入淀粉溶液,用标准液滴定,重复操作2~3次,消耗标准液平均值为。
    (6)除了与反应外,还与发生反应,其离子方程式为_______。
    (7)滴定终点的现象为_______(填颜色变化)。
    (8)样品中铁元素的质量分数为_______。
    6.过碳酸钠(xNa2CO3·yH2O2)是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂,俗称固体双氧水,可以与稀硫酸反应生成两种气体。
    Ⅰ.用以下实验装置制备过碳酸钠,操作如下:控制反应温度在5℃以下,将10.0gNa2CO3配制的饱和溶液滴入盛有15mL30%H2O2溶液的三颈烧瓶中,充分反应后,边搅拌边加入4.0gNaCl,静置结晶,过滤,用无水乙醇洗涤。

    (1)仪器乙的名称是______,支管在仪器甲中的作用是______。
    (2)控制反应温度在5℃以下的原因是______。
    (3)充分反应后加入NaCl的作用是______。
    Ⅱ.为了测定过碳酸钠组成,准确称取提纯后的晶体0.3140g进行如下实验:

    (1)仪器丙中支管不同于仪器甲中支管的作用是______。干燥管中的试剂为______。
    (2)反应结束并恢复至室温,水准管中的液面高于量气管中的液面,此时需要将水准管慢慢向______(填“上”或“下”)移动,使两管液面相平并读数。
    (3)量气管(碱式滴定管改装)起始液面处于0刻度,终点读数如图,则收集到的气体体积为______mL,已知该实验条件下气体摩尔体积为24.40L/mol,则x:y=______(化为最简整数比)。若终点俯视读数,则所求x:y______(填“偏大”或“偏小”)。

    7.牙膏中的固体摩擦剂主要由碳酸钙、氢氧化铝和少量不与溶液、反应的成分组成,兴趣小组对摩擦剂的主要成分及含量进行探究。
    Ⅰ.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验。取适量摩擦挤样品,加水充分溶解后,过滤,向滤渣中加入过理溶液,再次过滤,向滤液中通入过理,有白色沉淀生成,则证明摩擦剂含有。已知:
    (1)在过滤操作中,不需要用到的玻璃仪器有_______(选填编号)


    (2)氢氧化铝与溶液反应的离子方程式是_______
    (3)某同学认为向再次过滤的滤液中通后有白色沉淀生成,不能证明摩擦剂中一定含有,若要确认其含有,则取该白色沉淀少许,洗涤后滴入过量盐酸,若出现_______(填写实验现象),证明白色沉淀是,即摩擦剂中含有。
    Ⅱ.摩擦剂中碳酸钙含量的测定。如图所示进行实验,滴入盐酸克分反应后,打开,持续通入一段时间空气后,取下C装置,过滤、洗涤沉淀、干燥、冷却、称重质量,计算样品中碳酸钙的质量分数。


    完成下列填空:
    (4)检查装置气密性后,如图加入试剂,关闭,打开和,持续鼓入空气一段时间后,关闭和,打开,再向锥形瓶中滴入盐酸。以上操作的目的是_______。
    (5)有小组认为,过滤,称量质量,操作繁杂且易产生实验误差,故将图中C装置调换成E装置(如图),你认为是否合适?并简述原因_______。
    (6)实验中称取样品,若测得平均质量为。则摩擦剂样品中碳酸钙的质量分数是_______(小数点后保留三位数字)。


    8.实验室制备合成农药、医药的重要中间体三氯乙醛(CCl3CHO)的装置示意图如图(加热装置略去):

    已知:
    ①制备原理:C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl。
    ②CCl3CHO易被HClO氧化生成CCl3COOH。
    (1)仪器D的名称是___,A中发生反应的化学方程式为___。
    (2)下列各装置能代替图中E的是___(填标号)。

    (3)制备装置中存在一处缺陷,该缺陷是___。
    (4)测产品纯度:称取产品mg配成待测溶液,加入amol·L-1碘标准溶液20.00mL,加入指示剂,再加入适量Na2CO3溶液(CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2=H++2I-+CO2↑),反应完全后,加盐酸调节溶液的pH,立即用bmol·L-1Na2S2O3溶液滴定(I2+2S2O=2I-+S4O)。进行三次平行实验,所得滴定数据如表所示。

    第一次
    第二次
    第三次
    滴定前读数/mL
    0.00
    0.12
    0.20
    滴定后读数/mL
    19.98
    21.52
    20.22
    ①指示剂为___。
    ②产品的纯度为(写表达式)___。
    9.电解是工业生产的常用方法,某研究小组进行以下探究:
    实验I.电解CuCl2溶液制取少量漂白液(有效成分NaClO),装置如图Ⅰ所示。

    (1)洗气瓶导气管W端应与U形管的___(填“X”或“Y”)口连接,洗气瓶中主要反应的离子方程式________。
    实验后发现阴极石墨棒上附着红色物质及少量白色物质,经过查阅资料,研究小组提出:
    ①白色物质为CuCl。
    ②红色物质可能为Cu或者Cu2O或者二者混合物。
    实验Ⅱ. 探究阴极石墨棒上附着的红色、白色物质的成分
    取出阴极石墨棒,洗涤、干燥、称量质量为W1 g;把其放入图2装置b中,先通入氢气,后点燃b处酒精灯;实验中,石墨棒上的白色物质完全变为红色,无水硫酸铜不变色,d中出现白色沉淀;实验结束,继续通H2至石墨棒冷却后,称量质量为W2 g。
    (2)阴极石墨棒上附着的红色物质的成分是_____。
    (3)电解CuCl2 溶液时,阴极上产生白色物质的原因是_______(用电极反应式表示)。
    (4)有同学提出应该在装置c、d间加入安全瓶,理由是__________。
    实验Ⅲ.测定漂白液中NaClO的浓度
    从图1洗气瓶中准确量取20.00mL 混合溶液(溶质为NaClO和NaOH),加入足量的H2O2溶液摇匀,待充分反应后煮沸,冷却,滴加2~3滴酚酞试液,用浓度为n mol/L盐酸滴定至终点,消耗盐酸V mL,
    (5)H2O2与NaClO反应的化学方程式为_____;充分反应后煮沸的目的是______。
    (6)若忽略洗气瓶内的副反应及溶液体积变化,测得漂白液中NaClO的浓度为______ mol/L。
    10.ClO2熔点为-59.5℃,沸点为11.0℃,温度过高可能引起爆炸,ClO2易溶于水,易与碱液反应。工业上用潮湿的KClO3和草酸(H2C2O4)在60℃时反应制得。某同学设计了如图装置来制取、收集ClO2并测定其质量。

    实验I:制取并收集ClO2装置如图所示。
    (1)装置B应该添加___(填“冰水浴”、“沸水浴”或“60℃的热水浴”)装置。
    (2)装置A中反应产物有K2CO3、ClO2和CO2等,请写出该反应的化学方程式:___。
    实验II:测定ClO2的质量,装置如图所示。过程如图:

    ①在锥形瓶中加入足量的碘化钾,用100mL水溶解后,再加3mL硫酸溶液:
    ②按照如图组装好仪器:在玻璃液封管中加入水,浸没导管口;
    ③将生成的ClO2气体由导管通入锥形瓶的溶液中,充分吸收后,把玻璃液封管中的水封液倒入锥形瓶中,再向锥形瓶中加入几滴淀粉溶液;
    ④用cmol/LNa2S2O3标准液滴定锥形瓶中的液体,共用去VmLNa2S2O3溶液(已知:I2+2S2O=2I-+S4O)。
    (3)装置中玻璃液封管的作用是___。
    (4)滴定终点的现象是___。
    (5)测得通入ClO2的质量m(ClO2)=___g(用整理过的含c、V的代数式表示)。
    (6)判断下列操作对m(ClO2)测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
    ①若在配制Na2S2O3标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则测定结果___。
    ②若在滴定终点读取滴定刻管度时,俯视标准液液面,则测定结果___。
    11.二水合磷酸锌是一种白色的新一代绿色防锈颜料,不溶于水、溶于无机酸。实验室的制备过程如下:
    称取2.00g硫酸锌晶体于烧杯中,加1.00g尿素和1.00mL浓,再加入20.00mL水搅拌溶解;微波辐射8min,浸取、洗涤、减压抽滤,在110℃烘箱中脱水得到二水合磷酸锌产品。
    根据实验回答下列问题:
    (1)尿素在加热的情况下水解成氨气和二氧化碳,则加入尿素的作用是________;请写出生成二水合磷酸锌的化学方程式______________;若改用传统的水浴加热则会有大量氨气逸出,不利于提高产率,这种情况下提高产率的方法是_____。
    (2)产品在烘箱中脱水需要控制温度在110℃左右,若温度过高会造成什么后果________。
    (3)实验中进行减压抽滤的简易装置如图:

    在抽滤过程中,若布氏漏斗中滤纸上的滤饼有裂纹出现时,可用玻璃塞按压,堵塞裂纹,若不作处理会有什么影响__________。
    (4)称取0.40g产品,加入5.00mL浓盐酸,用250mL容量瓶定容,移取25.00mL,试液于锥形瓶中,加入2滴二甲酚橙指示剂,用0.0001EDTA滴定,滴定三次,平均消耗EDTA 26.50mL。
    ①实验中加浓盐酸的理由是_______________;
    ②已知,则产品中锌元素的质量分数是___________(精确到0.01%)。
    12.Kx[Cu(C2O4)y]·zH2O (水合草酸铜(Ⅱ)酸钾)是一种化工原料,实验室制备少量水合草酸铜酸钾并测定样品的组成,实验步骤如下:
    I制备CuO
    用图1所示装置将溶液混合后,小火加热至蓝色沉淀变黑色生成CuO,煮沸5~10分钟。稍冷却后全部转移至图2装置过滤,并用蒸馏水洗涤沉淀2~3次。

    (1)①指出图2装置中操作中的错误___________,图2操作需用蒸馏水洗涤沉淀2~3次,其目为___________。
    ②检验沉淀洗涤干净的方法为___________。
    Ⅱ制备KHC2O4和K2C2O4混合溶液
    称取3.0g H2C2O4·2H2O放入250mL烧杯中,加入40mL蒸馏水,微热(温度低于80℃)溶解。稍冷后分数次加入2.2g无水K2CO3,充分反应后生成含KHC2O4和K2C2O4的混合物。
    (2)该步骤中所得混合物中n(KHC2O4):n(K2C2O4)=____________。(取整数)
    Ⅲ制备水合草酸铜酸钾晶体
    将KHC2O4和K2C2O4混合溶液水浴微热,再将CuO连同滤纸一起加入到该溶液中,充分反应至CuO沉淀全部溶解,取出滤纸后,加热浓缩、冷却结晶、过滤,用乙醇淋洗,自然晾干,称量得到样品2.9760g(电子天平称量)。
    (3)①步骤Ⅲ中KHC2O4的作用是__________。
    ②用乙醇淋洗而不用水的优点是__________。
    ③溶解CuO沉淀时,连同滤纸一起加入到溶液中的目的是__________。
    Ⅳ测定水合草酸铜酸钾晶体的成分
    取少量制得的样品配成溶液。用标准酸性高锰酸钾溶液滴定、用标准EDTA溶液(PAR为指示剂)滴定Cu2+,经计算样品中n(Cu):n()=1:2,假设制备样品的过程中Cu2+无损耗。
    (4)水合草酸铜(Ⅱ)酸钾晶体的化学式为__________。
    参考答案
    1.N2H4·2HCl+2V2O5+6HClN2↑+4VOCl2+6H2O 长颈漏斗 除去CO2中的HCl气体 抑制氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的溶解,减少固体流失 洗去固体表面的水和NH4HCO3 取最后一次洗涤液于试管中,加入适量硝酸酸化的AgNO3溶液,若不产生白色沉淀,则证明洗涤干净 AB
    【分析】
    实验室以V2O5为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体,其流程为:V2O5与6mol/L的HCl、N2H4•2HCl反应制取VOCl2溶液,VOCl2溶液再与NH4HCO3溶液反应即可制得氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体;
    【详解】
    (1)步骤Ⅰ中生成了一种空气中的主要气体是N2,该步骤反应的化学方程式为:N2H4·2HCl+2V2O5+6HClN2↑+4VOCl2+6H2O
    (2)①该仪器是长颈漏斗②A装置用于制备二氧化碳,是用碳酸钙固体和稀盐酸制备,产生二氧化碳的同时,会产生HCl杂质,对后续实验产生影响,故B的作用是除去二氧化碳中的HCl杂质;
    (3)选择饱和碳酸氢钠的原因是抑制氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的溶解,减少固体流失;用无水乙醇洗涤是为了洗去固体表面的水和NH4HCO3,乙醇具有挥发性,能最大程度减少杂质的存在;检验第一次沉淀洗涤干净即在检验是否存在Cl-,操作是:取最后一次洗涤液于试管中,加入适量硝酸酸化的AgNO3溶液,若不产生白色沉淀,则证明洗涤干净;
    (4)根据反应可知,,n(V)=n(VO2+),m(V)=51×cV×10-3,则钒的质量分数为%;A.(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液被氧化,则还原能力降低,滴定时消耗的标准溶液体积偏大,会使测定结果偏高,A正确;
    B.滴定终点时仰视读数,则会导致记录的消耗标准液的体积偏高,最后导致测定结果偏高,B正确;
    C.滴定终点时俯视读数,则会导致记录的消耗标准液的体积偏低,最后导致测定结果偏低,C错误。
    故选:AB。
    2.增大接触面积,使SO2充分反应 快速搅拌 NaOH 加入适量稀硫酸使沉淀溶解,通过蒸发浓缩,冷却结晶,控制温度在20℃-39℃之间,使ZnSO4·7H2O析出,用乙醇进行洗涤,干燥后得到ZnSO4·7H2O晶体。
    【分析】
    步骤1:在烧瓶中加入一定量Na2SO3和水,搅拌溶解,缓慢通入SO2,Na2SO3、H2O、SO2反应生成NaHSO3,A中多孔球泡的是为了增大接触面积,使SO2充分反应;步骤2:将装置A中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液,在95~100℃下,反应约3h ,NaHSO3溶液、锌粉和甲醛反应生成NaHSO2·HCHO·2H2O和,化学方程式为:。
    【详解】
    (1)A中多孔球泡的作用是可以增大接触面积,使SO2充分反应;
    (2)①通过快速搅拌可防止Zn(OH)2会覆盖在锌粉的表面;
    ②NaHSO3溶液、锌粉和甲醛反应生成NaHSO2·HCHO·2H2O和,化学方程式为:;
    (3)有题中流程,B为第一步制取NaHSO3是处理SO2尾气的装置,故B为NaOH溶液。
    (4)由副产品Zn(OH)2获得ZnSO4·7H2O的实验方案:将副产品Zn(OH)2置于烧杯中,加入适量稀硫酸使沉淀溶解,通过蒸发浓缩,冷却结晶,控制温度在20℃-39℃之间,使ZnSO4·7H2O析出,用乙醇进行洗涤,干燥后得到ZnSO4·7H2O晶体。
    (5)用0.1000 mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点,消耗Na2S2O3溶液 10.00mL,根据离子方程式2S2O+I2=S4O+2I-可知,与NaHSO2·HCHO·2H2O反应后剩余的I2的物质的量为,反应前加入50.00 mL 0.09000 mol·L-1 I2标准溶液,由此可计算出与NaHSO2·HCHO·2H2O反应消耗I2的物质的量为,根据化学方程式NaHSO2·HCHO·2H2O+2I2=NaHSO4+4HI+HCHO,算出NaHSO2·HCHO·2H2O的物质的量为,其纯度为,总计算过程为。
    3. 碱式碳酸铜固体颗粒细小,用减压过滤来提高过滤效率 三颈烧瓶 温度太高,碱式碳酸铜受热分解;温度过低,反应缓慢以致于难得到碱式碳酸铜 洗涤液中先加入盐酸酸化,再加入氯化钡溶液,若没有硫酸钡白色沉淀产生,说明沉淀洗涤干净 D Cu7(OH)10(CO3)2
    【详解】
    (1)过程中发生反应的化学方程式为;
    (2)根据题干可知,碱式碳酸铜是细小无定型粉末状固体,颗粒较小,用普通的常压过滤,过滤效率很低,需要用减压过滤来提高过滤效率,故答案为碱式碳酸铜固体颗粒细小,用减压过滤来提高过滤效率;
    (3)仪器A为三颈烧瓶;
    (4)实验中控制反应温度为75℃,温度太高,碱式碳酸铜受热分解;温度过低,反应缓慢以致于难得到碱式碳酸铜;
    (5)可以通过检测洗涤液中是否含有硫酸根来确认沉淀是否洗涤干净,可采用盐酸酸化的氯化钡溶液检测;答案是洗涤液中先加入盐酸酸化,再加入氯化钡溶液,若没有硫酸钡白色沉淀产生,说明沉淀洗涤干净;
    (6) A.长时间放置混合物,无法彻底除去CuSO4,A项错误;
    B.搅拌无法除去硫酸铜,B项错误;
    C.加热使Cu2(OH)2CO3分解,C项错误;
    D.碱式碳酸铜不溶于水,而硫酸铜溶于水,故多次洗涤沉淀能够除去硫酸铜,D项正确;
    答案选D。
    (7) 通过X射线衍射的方法检测生成物,发现产物组成为Cux(OH)y(CO3)z。称取7.38g该物质加热使其分解,产物依次用浓硫酸和碱石灰吸收,分别增重了0.9g及0.88g,浓硫酸吸收水,故水的质量为0.9g,碱石灰吸收二氧化碳,故二氧化碳为0.88g,剩余的为CuO,CuO与水与CO2的物质的量之比= ,则该物质的化学式为Cu7(OH)10(CO3)2。
    4.N2H4•H2O 长颈漏斗 CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑ 反应产生气体,使得三颈烧瓶的压强增大 取少量上层清液于试管中,加入适量AgNO3溶液,若不产生白色沉淀,则证明洗涤干净
    【分析】
    (2)②当D中产生白色浑浊时,可知是CaCO3,则为气体CO2将空气排尽,A中发生反应的化学方程式为:CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑;
    ⑤由图知该水合配离子化学式为;
    【详解】
    (1)氧化还原反应中还原剂失电子被氧化化合价升高,对比反应物和生成物,V的化合价降低被还原,O、Cl化合价不变,H元素已是最高价不能被氧化,所以被氧化的元素应为N元素,所以还原剂为N2H4•H2O;
    (2)①仪器M的名称是长颈漏斗;
    ②D中产生白色浑浊可知D是CaCO3,则反应A中产生CO2来排尽空气,A中发生反应的化学方程式为:CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑;
    ③随着反应进行,三颈烧瓶由于产生气体,使瓶内压强增大,液体不易留下;
    ④检验第一次沉淀洗涤干净即在检验是否存在Cl-,操作是:取少量上层清液于试管中,加入适量AgNO3溶液,若不产生白色沉淀,则证明洗涤干净;
    ⑤由图知该水合配离子化学式为,加入碱生成,转化过程的离子方程式为:;
    ⑥根据反应可知,,,则质量分数为。
    5.三颈烧瓶 分批次加入浓氨水、搅拌 向过滤器中加蒸馏水至没过沉淀,待水自然流下后,重复操作2~3次 反应需要加热且产生气体,使得三颈烧瓶内压强增大 C 蓝色褪去 或
    【分析】
    根据实验原理及仪器构造分析解答;根据滴定原理计算铁元素的质量分数;根据氧化还原反应原理书写化学方程式。
    【详解】
    (1)仪器a的名称是三颈烧瓶;
    (2)根据实验操作原理分析知采取的措施有分批次加入浓氨水、搅拌,故答案为分批次加入浓氨水、搅拌;
    (3)“步骤①”中洗涤沉淀的操作为向过滤器中加蒸馏水至没过沉淀,待水自然流下后,重复操作2~3次;
    (4)根据仪器构造分析知其原因为反应需要加热且产生气体,使得三颈烧瓶内压强增大,故答案为反应需要加热且产生气体,使得三颈烧瓶内压强增大;
    (5)蒸发的正确操作是蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜,停止加热;故答案为C;
    (6)也有氧化性,可以与I-发生反应,离子方程式为5I-+ +6H+=3I2+3H2O,故答案为5I-++6H+=3I2+3H2O;
    (7)滴定终点的现象为蓝色褪去,故答案:蓝色褪去;
    (8) 2NaFeY~I2~2,m(Fe)=cmol·L-1·V·10-3L××56g/mol=,则样品中铁元素的质量分数为×100%≈,故答案为。
    6.球形冷凝管或冷凝管 平衡气压,便于药品顺利滴下 防止过氧化氢分解 降低过碳酸钠溶解度,有利于过碳酸钠析出 减小气体体积测量的误差 碱石灰 下 36.60 2:3 偏大
    【分析】
    II. 用恒压漏斗往三颈烧瓶内滴加稀硫酸,一方面可使稀硫酸顺利流下,另一方面可确保滴加稀硫酸后,气体的体积不受影响。过碳酸钠与稀硫酸反应生成硫酸钠,同时生成二氧化碳、氧气和水,为测定氧气的体积,需排除二氧化碳和水蒸气的干扰,所以干燥管内应装碱石灰,为保证氧气体积测量的准确,应保持量气管内压强和大气压强的平衡。
    【详解】
    I. (1)根据仪器图形可知仪器乙的名称是:球形冷凝管或冷凝管;仪器甲是恒压滴液漏斗,支管的作用是:平衡气压,便于药品顺利滴下;
    (2) H2O2受热易分解,控制反应温度在5℃以下是:为了防止H2O2分解;
    (3) 充分反应后加入NaCl的作用是:降低过碳酸钠溶解度,有利于过碳酸钠析出;
    II. (1) 仪器甲中支管的作用是:平衡气压,仪器丙中支管的作用是:平衡气压、减小气体体积测量的误差;干燥管是为了除去二氧化碳和水蒸气的干扰,装的试剂为:碱石灰;
    (2)气体生成结束后,水准管的液面会高于量气管中的液面,此时需要将水准管慢慢向下移动,则量气管中气体的压强会变小,气体的体积会变大,所以量气管液面会下降;
    (3) 碱式滴定管的读数是从上到下顺序,读数为:36.60;则气体为氧气的物质的量为,根据O原子守恒:n(O)=3x+2y=0.0015×2,根据晶体质量:106x+34y=0.3140g,联立两等式,解得x≈0.004,y≈0.006,则x:y=2:3;若终点俯视读数,则读出气体的体积偏小,计算y值偏小,则x:y偏大。
    7.a 沉淀溶解,无气泡产生 排尽装置中的,防止对实验产生干扰 不合适,因为盐酸挥发产生的气体及水蒸气会被碱石灰吸收,使测量结果偏高 12.5%
    【分析】
    I.将适量牙膏放入烧杯中,加水充分搅拌后过滤,使难溶性物质与可溶性物质分离, 然后向滤渣中加入过量NaOH溶液, Al(OH)3反应产生可溶性NaAlO2,CaCO3不能溶解, 过滤后滤液中含有NaAlO2及过量NaOH,向其中通入足量CO2气体,NaOH变为NaHCO3,NaAlO2变为Al(OH)3,结合物质的溶解性判断产生沉淀的成分;
    II.实验通过C装置生成的碳酸钡的质量测定二氧化碳的质量,进而计算牙膏中碳酸钙的质量分数。实验前先通入空气,排出装置中的空气,A可以除去空气中的CO2,B中盐酸与CaCO3反应产生CO2气体, 气体进入C与Ba(OH)2反应产生BaCO3沉淀, 装置D可以防止空气中CO2与Ba(OH)2反应。
    【详解】
    I.(1)牙膏与水混合,充分搅拌过滤时使用的仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒,故不需要使用的实验仪器序号为:a
    (2) Al(OH)3是两性氢氧化物, 能够与强酸、强碱发生反应,Al(OH)3与NaOH溶液反应产生NaAlO2、H2O,该反应的离子方程式为:;
    (3)若摩擦剂中无Al(OH)3, 向加入NaOH后的滤液中通入足量CO2气体, 发生反应:NaOH+ CO2=NaHCO3, 若产生的NaHCO3比较多, 而其溶解度又比较小, 则产生的沉淀可能是NaHCO3沉淀;若摩擦剂中含有Al(OH)3,Al(OH)3与NaOH反应变为可溶性物质NaAlO2,此时的滤液中含有过量NaOH及反应产生的NaAlO2, 再向该滤液中通入足量CO2气体时,NaOH先发生反应产生Na2CO3,然后发生反应Na2CO3+CO2+H2O=2NaHCO3,NaAlO2+CO2+2H2O= Al(OH)3+ NaHCO3, 则此时产生的沉淀可能是Al(OH)3、NaHCO3的混合物,故有同学认为滤液中通CO2后有白色沉淀生成不能证明摩擦剂中一定含有Al(OH)3若要进一步证明含Al(OH)3,可将该沉淀过滤出来洗涤干净,向其中加入适量盐酸,若沉淀溶解,无气泡产生,说明含有Al(OH)3;
    (4)实验通过C装置生成的碳酸钡的质量测定二氧化碳的质量,实验前先通入空气,排出装置中的空气,A可以除去空气中的CO2, 防止对实验产生干扰;
    (5)换成E装置吸收CO2,直接测定CO2的质量,是不合适的;原因为:盐酸挥发产生的气体及水蒸气会被碱石灰吸收,使测量的CO2偏高,故不可以;
    (6) BaCO3质量为1.97g。则n(BaCO3)==0.01mol,根据C元素守恒可知在8.0g样品中含有CaCO3的物质的量是0.01mol, 其质量m(CaCO3) =1.0g,所以样品中碳酸钙的质量分数为=12.5%。
    8.球形冷凝管 MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O bc 缺少干燥Cl2的装置,导致副产物CCl3COOH增多(或BC之间增加干燥装置;或BC之间、DE之间均增加干燥装置) 淀粉溶液 或%或%
    【分析】
    浓盐酸与二氧化锰发生反应生成氯气,反应方程式为MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O;氯气与乙醇发生反应生成三氯乙醛(CCl3CHO),制备原理:C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl。
    【详解】
    (1)仪器D是球形冷凝管;A中发生的反应为MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O;
    (2)HCl极易溶于水,为防止发生倒吸,可使用b和c吸收尾气同时防止倒吸;a装置将导管直接插入液面以下,会发生倒吸;d装置是一个封闭装置,没有和外界大气相通,存在安全隐患,不能选用;
    (3)该装置BC之间缺少干燥氯气的装置,若氯气中含有水分,氯气与水发生反应,生成的次氯酸会氧化CCl3CHO,导致副产物增多;
    (4)①淀粉溶液遇碘单质会变蓝;
    ②第一次滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积为19.98mL,第二次滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积为21.52-0.12=20.4mL,第三次滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积为20.22-0.2=20.02mL,第二次的数值偏差较大,应舍去;则消耗硫代硫酸钠的体积为20mL,其物质的量为bmol/L×0.02L=0.02bmol,根据可知,剩余I2的物质的量为,与HCOO-反应的I2的物质的量为0.02amol-0.01bmol,则产品CCl3CHO的物质的量为(0.02a-0.01b) mol,其纯度为或%或%;
    9.X Cu 氯化氢易溶于水,造成d溶液倒吸 除去过量的H2O2
    【详解】
    (1)氯离子在阳极失电子生成氯气,氯气用氢氧化钠溶液吸收,所以氯气在X处流出进入W,洗气瓶中主要反应的离子方程式为;
    (2)无水硫酸铜不变色,说明反应中没有水生成,则红色物质中不存在Cu2O,因此阴极石墨棒上附着的红色物质的成分是Cu;
    (3)电解CuCl2溶液时,阴极上发生的反应为铜离子得到电子生成铜:Cu2++2e-=Cu和铜离子失去电子生成氯化亚铜:Cu2++e-+Cl-=CuCl,氯化亚铜为白色物质;
    (4)由于装置b中发生反应为CuCl与氢气反应,反应的化学方程式为:2CuCl+H2=2Cu+2HCl,氯化氢极易溶于水,造成d溶液倒吸,所以应该在装置c、d间加入安全瓶。
    (5)NaClO与H2O2反应生成氧气、NaCl和水,则H2O2与NaClO反应的化学方程式为NaClO+H2O2=O2↑+NaCl+H2O;双氧水受热易分解,则充分反应后煮沸的目的是除去过量的H2O2以防止对后续实验造成干扰;
    (6)根据钠元素守恒和氯元素守恒:n(NaOH)=2n(NaClO)+n(NaCl),n(NaCl)是滴定时盐酸与NaOH反应生成的,则0.1m×20mL/100mL=2n(NaClO)+nV×10-3,则n(NaClO)=(0.02m-nV×10-3)mol,所以c(NaClO)=×(0.02m-nV×10-3)mol0.02L=mol/L。
    10.冰水浴 2KClO3+H2C2O4K2CO3+2ClO2↑+CO2↑+H2O 吸收残余的二氧化氯气体,并使锥形瓶内外压强相等 当滴入(最后)一滴标准液时,溶液由蓝色变为无色,且半分钟内不复原 1.35cv×10-2或0.0135 cv 偏高 偏低
    【分析】
    (1)二氧化氯(ClO2)沸点为11℃,用氯酸钾粉末与草酸在60℃时反应可生成二氧化氯等物质,ClO2的沸点低,用冰水可以使ClO2冷凝为液体;
    (2)KClO3和草酸发生氧化还原反应生成ClO2、K2CO3、CO2和H2O,根据得失电子守恒、原子守恒书写方程式;
    (3)用水再次吸收残余的二氧化氯气体,并使锥形瓶内外压强相等;
    (4)溶液由蓝色恰好变为无色,且半分钟内不褪色,说明滴定至终点;
    (5)根据关系式2ClO2~5I2~10Na2S2O3计算n(ClO2),再根据m=nM计算m(ClO2);
    (6)①若在配制Na2S2O3标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,标准液的浓度偏小,消耗的体积偏大;
    ②若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,标准液的体积偏小。
    【详解】
    (1)ClO2的沸点:11.0℃,沸点低,用冰水可以使ClO2冷凝为液体,收集在试管中或常温下二氧化氯为气态,故答案为:冰水浴;
    (2)装置A中反应产物有K2CO3、ClO2和CO2等,该反应的化学方程式为2KClO3+H2C2O4K2CO3+2ClO2↑+CO2↑+H2O,故答案为:2KClO3+H2C2O4K2CO3+2ClO2↑+CO2↑+H2O ;
    (3)装置中玻璃液封管的作用是,用水再次吸收残余的二氧化氯气体,并使锥形瓶内外压强相等,故答案为:吸收残余的二氧化氯气体,并使锥形瓶内外压强相等;
    (4)当滴入(最后)一滴标准液时,溶液由蓝色恰好变为无色,且半分钟内不褪色,说明滴定至终点,故答案为:当滴入(最后)一滴标准液时,溶液由蓝色变为无色,且半分钟内不复原;
    (5)VmLNa2S2O3溶液含有Na2S2O3物质的量为V•10-3 L×cmol/L=c•V•10-3 mol,则:
    ,所以n(ClO2)=c•V•10-3 mol。所以m(ClO2)=c•V•10-3 mol×67.5g/mol=1.35cv×10-2g=0.0135 cvg,故答案为:1.35cv×10-2或0.0135 cv;
    (6)①若在配制Na2S2O3标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,标准液的浓度偏小,消耗的体积偏大,测定结果偏高,故答案为:偏高;
    ②若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,标准液的体积偏小,则测定结果偏低,故答案为:偏低。
    11.调节溶液的酸碱性(或分解出的氨气与磷酸反应) 3CO(NH2)2+2H3PO4+3ZnSO4+5H2O = Zn3(PO4)·2H2O↓+3(NH4)2SO4+3CO2↑ 补加尿素 若温度过高会失去更多结晶水,得到一水合磷酸锌或无水磷酸锌 吸滤瓶内难以形成负压,降低了抽滤的效率和效果 二水合磷酸锌可以溶解在无机酸中 0.43%
    【详解】
    (1)二水合磷酸锌溶于无机酸,尿素在加热的情况下水解成氨气和二氧化碳,因此尿素的作用是分解的氨气和磷酸反应,从而调节溶液的酸碱性;尿素分解的氨气和磷酸反应生成磷酸铵,磷酸铵再和硫酸锌反应生成二水合磷酸锌和硫酸铵,因此化学方程式为3CO(NH2)2+2H3PO4+3ZnSO4+5H2O = Zn3(PO4)·2H2O↓+3(NH4)2SO4+3CO2↑,传统的水浴加热则会有大量氨气逸出,为提高产率需要补充氨气,因尿素会分解出氨气,所以补充尿素即可;
    (2)二水合磷酸锌含有结晶水,若温度过高将导致二水合磷酸锌发生分解反应,失去结晶水,则产物含有一水合磷酸锌或磷酸锌;
    (3)若布氏漏斗中滤纸上的滤饼有裂纹出现时,则布氏漏斗和空气连通,不能形成密闭系统,则不能形成负压,降低抽滤的效率和效果;
    (4)二水合磷酸锌不溶于水,但溶于无机酸,因此要滴定,需要将二水合磷酸锌溶解,加浓盐酸的理由是溶解二水合磷酸锌;
    (5)n()=n(EDTA)==2.65×10-5mol,则产品中锌元素的质量分数W==0.43%。
    12.过滤时转移固液混合物没有通过玻璃棒引流 除去沉淀表面吸附的可溶性杂质离子 取少量最后一次洗涤流出液于试管中,滴入BaCl2溶液,若无白色沉淀生成,则已经洗涤干净 2:1 加快CuO的溶解(或酸性环境促进CuO的溶解) 减少水合草酸铜酸钾的溶解损耗,加快晶体表面水分挥发 防止CuO的损耗 K2[Cu(C2O4)2]·3H2O
    【分析】
    本实验的目的是制备少量水合草酸铜酸钾并测定样品的组成;首先利用硫酸铜和氢氧化钠溶液制取氢氧化铜沉淀,加热使其分解得到CuO;然后H2C2O4·2H2O和无水K2CO3制备KHC2O4和K2C2O4混合溶液;然后将KHC2O4和K2C2O4混合溶液水浴微热,再将CuO连同滤纸一起加入到该溶液中,充分反应,经系列操作得到样品;最后测定水合草酸铜酸钾晶体的成分。
    【详解】
    (1)①图2装置中操作中的错误为:过滤时转移固液混合物没有通过玻璃棒引流;为除去沉淀表面吸附的可溶性杂质离子,需要用蒸馏水洗涤沉淀2~3次;;
    ②得到的CuO固体表面可能附着有硫酸钠,可以通过检验硫酸根来确定沉淀是否洗涤干净,具体方法为:取少量最后一次洗涤流出液于试管中,滴入BaCl2溶液,若无白色沉淀生成,则已经洗涤干净;
    (2)3.0g H2C2O4·2H2O的物质的量为≈0.0238mol,2.2g无水K2CO3的物质的量为≈0.0159mol,则根据碳元素守恒可得:n(KHC2O4)+n(K2C2O4)=0.0238 mol,根据K元素守恒可得n(KHC2O4)+2n(K2C2O4)=(0.0159×2)mol,联立解得n(KHC2O4)=0.0158mol,n(K2C2O4)=0.0080mol,所以n(KHC2O4):n(K2C2O4)=2:1;
    (3)①KHC2O4可以电离出氢离子,加快CuO的溶解;
    ②用乙醇淋洗可以减少水合草酸铜酸钾的溶解损耗,同时乙醇易挥发可以加快晶体表面水分挥发;
    ③滤纸上附着有CuO,连同滤纸一起加人到溶液中可以减少CuO的损耗;
    (4)已知样品中n(Cu):n()=1:2,所以y=2,根据电荷守恒可知x=2,所以根据n(K2C2O4)=0.0080mol,可知n(K2[Cu(C2O4)2]·zH2O)=0.0080mol,样品质量为2.9760g,所以有=0.0159mol,解得z=3,所以水合草酸铜(Ⅱ)酸钾晶体的化学式为K2[Cu(C2O4)2]·3H2O。
    【点睛】
    本题中的难点为计算,要注意电荷守恒、元素守恒等在化学计算中的应用。
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