【鲁科版】高考化学一轮复习第32讲物质的分离和提纯教案

第32讲　物质的分离和提纯

[考纲要求]　1.掌握物质分离和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。

考点一　物质分离、提纯的物理方法

1．物质分离、提纯的区别

(1)物质的分离

将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。

(2)物质的提纯

将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。

2．物质分离、提纯常用的物理方法

(1)图①装置操作名称：过滤

适用范围：固液分离

注意事项—

(2)图②装置操作名称：蒸发、结晶

蒸发：通过加热使液体挥发来减少溶液中的溶剂，使溶质从溶液中析出。

注意事项—

结晶(重结晶)：溶质从溶液中以晶体状态析出的过程。

结晶的途径—

(3)图③装置操作名称：萃取和分液

—

注意事项—

(4)图④装置操作名称：蒸馏

适用范围：分离沸点相差较大的液体混合物

注意事项—

(5)图⑤装置操作名称：升华

适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。

1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。

(1)依据物理性质选择分离方法

①制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤(×)

②用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇   (×)

③提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法(×)

④NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法(√)

⑤根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离(×)

⑥将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2(×)

(2)物质分离仪器的使用及注意事项

①分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出(√)

②蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处(√)

③蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出(√)

④蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热(×)

⑤用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物(×)

⑥分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中 (√)

2．在常用分离提纯的方法和混合物之间连线。

答案：　A—c　B—a　C—b　D—e　E—d　F—g　G—h　H—f

3．易混点专练

(1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：

________________________________________________________________________、

洗涤、干燥。

(2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是________(填序号)。

①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸

(3)若滤液浑浊，需________________________。浑浊的原因可能是

________________________________________________________________________。

(4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(5)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

答案：　(1)加热溶液至有大量晶体析出时，趁热过滤

(2)蒸发浓缩　过滤　①③

(3)更换滤纸，重新过滤　滤纸破损、滤液超过滤纸边缘

(4)防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出

(5)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)

题组一　分离方法及装置的选择

1．下列实验中，所选装置不合理的是(　　)

A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④

B．用CCl4提取碘水中的碘，选③

C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤

D．粗盐提纯，选①和②

A

2．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　)

D　[乙醇与水互溶，不能作萃取剂，A错误；乙酸乙酯与乙醇互溶，不能用分液的方法分离，B错误；除去硝酸钾中的氯化钠可用重结晶的方法，是由于氯化钠在水中的溶解度受温度变化的影响较小，故C错误；乙醚和丁醇互溶，但沸点相差较大，可用蒸馏的方法进行分离，D正确。]

题组二　流程分析型物质的分离与提纯

3．按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。

下列说法错误的是(　　)

A．步骤(1)需要过滤装置　 B．步骤(2)需要用到分液漏斗

C．步骤(3)需要用到坩埚  D．步骤(4)需要蒸馏装置

C　[滤液与不溶物是用过滤的方法分离的，A项正确；分离水层与有机层，需要用分液漏斗，B项正确；溶液蒸发结晶应用蒸发皿，C项错误；用蒸馏的方法从有机层溶液中蒸出甲苯，D项正确。]

4．(2019·大连高三检测)硼氢化钠(NaBH4)在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如下：

已知：NaBH4常温下能与水反应，可溶于异丙酸(沸点：33 ℃)。

(1)在第①步反应加料之前，需要将反应器加热至100 ℃以上并通入氩气，该操作的目的是

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________，

原料中的金属钠通常保存在________中，实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有________、________、玻璃片和小刀等。

(2)第②步分离采用的方法是________；第③步分离(NaBH4)并回收溶剂，采用的方法是________。

解析：　(1)Na能与空气中的水蒸气、氧气反应，NaBH4常温下能与水反应，因而通入氩气是为了排除干扰因素空气和水，取用钠时，用镊子夹取，用滤纸吸干表面的煤油。

(2)从流程可看出第②步是固体与液体的分离，其操作为过滤。根据已知信息可知NaBH4可溶于异丙酸，且异丙酸的沸点较低(33 ℃)，回收异丙酸可选用蒸馏的方法。

答案：　(1)排尽装置中的空气和水蒸气　煤油　镊子　滤纸

(2)过滤　蒸馏

题组三　沉淀的洗涤

5．利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如下图所示：

所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

解析：　洗涤是除去沉淀表面的杂质，冰水洗涤是减少沉淀溶解损失。

答案：　除去杂质，减少草酸铁晶体的溶解损耗

6．从铝土矿中提取氧化铝的流程如下图所示：

洗涤滤渣c的实验操作方法是

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

答案：　沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水，使蒸馏水完全浸没滤渣，待蒸馏水自然流尽后，重复操作2～3次

有关沉淀洗涤的答题模板

(1)沉淀洗涤的答题模板

注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)

　↓

标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)

　↓

重复(待洗涤液流尽后，重复操作2～3次)

(2)沉淀是否洗净的答题模板

取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)

　↓

加试剂[加入××试剂(必要时加热，如检验NH)]

　↓

现象(不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体)

　↓

结论(说明沉淀已经洗涤干净)

　过滤、蒸馏、冷凝及洗气装置的创新应用

近几年的高考题中，特别是在物质制备及化工流程题中有关物质的分离提纯成为新的命题热点。

[创新装置]

1．过滤装置的创新——抽滤

由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。

2．蒸馏、冷凝装置的创新应用

图2、图3、图4，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。

3．洗气装置的创新——双耳球吸收法

图5中，由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。

[集训]　环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列原理和装置制备(部分夹持仪器未画出)：

OHO

环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表(括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点)：

(1)已知合成环己酮的反应是放热反应，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。实验时，先在合成装置中加入5.2 mL (5 g)环己醇和几粒沸石，再加入酸性Na2Cr2O7溶液。酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为______(填字母)。

A．一次性加入　　　　　 B．缓慢加入

C．无所谓，怎样加入都可以

(2)若酸性Na2Cr2O7溶液的体积为35 mL，则应选取________(填“100 mL”或“250 mL”)的三颈烧瓶。

(3)反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95～97 ℃的馏分(设为A)，其主要成分是________的混合物；在馏分A中加入氯化钠固体至饱和，静置、分液，得有机层(设为B)。加入氯化钠固体的作用是

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________；

在有机层B中加入无水硫酸镁固体，充分作用后过滤，加入无水硫酸镁的作用是

________________________________________________________________________，

然后进行蒸馏。

(4)合成装置中冷凝水应从________(填“a”或“b”)口进入；精制装置中的两处错误是

________________________________________________________________________。

(5)若最终得到环己酮的质量为3.43 g，则环己酮的产率是

________________________________________________________________________。

解析：　 (1)酸性Na2Cr2O7溶液应缓慢加入，防止剧烈反应，导致温度过高。

(2)反应液的总体积是40.2 mL，液体体积一般不能超过容器容积的1/2，所以应选择100 mL三颈烧瓶。

(3)95 ℃时得到环己酮和水的恒沸溶液，所以95～97 ℃的馏分是环己酮和水的混合物；环己酮的密度与水接近，不容易分层。加入NaCl可增加水的密度，有利于分层；加入无水硫酸镁是为了除去残留在环己酮中少量的水。

(4)冷却剂应从a口进入。

(5)5 g环己醇理论上得到4.9 g环己酮，所以产率是×100%＝70%。

答案：　(1)B　(2)100 mL

(3)环己酮和水　增加水层的密度，有利于液体分层　除去残留在环己酮中的水

(4)a　温度计的水银球插入到溶液中；冷凝水进、出口方向颠倒

(5)70%

考点二　物质分离、提纯的化学方法

1．分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须”

2．物质分离、提纯常用的化学方法

1．除去下列常见物质中的杂质，完成表格：

答案：　①灼热的铜网　②NaOH溶液　碱石灰　洗气　③灼热的CuO　④饱和食盐水　洗气　⑤稀酸(如稀盐酸)　过滤　⑥过量NaOH溶液　过滤　⑦CO2　⑧Cl2　⑨Fe　MgO　沉淀转化　⑪加热分解　⑫饱和Na2CO3溶液　分液

2．(1)除去Cl2中的HCl气体为什么要用饱和食盐水？

(2)除去下列括号中的杂质，选择所用溶液填空：

①CO2(HCl)____________；③SO2(HCl)____________；

②CO2(SO2)____________；④H2S(HCl)____________。

答案：　(1)Cl2溶于水，存在如下反应：Cl2＋H2O⇌H＋＋Cl－＋HClO，在饱和食盐水中，c(Cl－)较大，使上述平衡向左移动，降低了Cl2在水中的溶解度。

(2)①饱和NaHCO3溶液　②饱和NaHCO3溶液　③饱和NaHSO3溶液　④饱和NaHS溶液

3．食盐水中含有Ca2＋、Mg2＋、SO，请模仿下述方式完成精制食盐水的方案。

Na＋、Cl－(Ca2＋、Mg2＋、SO)Na＋、Cl－(Ca2＋、Ba2＋、Mg2＋)……

答案：　Na＋、Cl－(Ca2＋、Ba2＋、OH－)Na＋、Cl－(CO、OH－)

Na＋、Cl－(其他方案合理也可)。

题组一　装置图判断型

1．判断下列化学提纯装置图能否达到目的，达到目的打“×”，不能达目的打“×”。

解析：　(3)进气方向错，洗气时气体应“长进短出”。

(4)澄清石灰水浓度太小，不利于CO2气体的吸收。

答案：　(1)√　(2)√　(3)×　(4)×　(5)√　(6)√

2．(2019·黑龙江齐齐哈尔模拟)实验室从废定影液[含Ag(S2O3)和Br－等]中回收Ag和Br2的主要步骤为向废定影液中加入Na2S溶液沉淀银离子，过滤，洗涤，干燥，高温灼烧Ag2S制取金属Ag；制取Cl2并将Cl2通入滤液中氧化Br－，再用苯萃取分液。其中部分实验操作的装置如图所示，下列叙述正确的是(　　)

A．用装置甲分离Ag2S时，用玻璃棒不断搅拌

B．用装置乙在通风橱中高温灼烧Ag2S制取Ag

C．用装置丙制备用于氧化滤液中Br－的Cl2

D．用装置丁分液时，先放出水层再换个烧杯继续放出有机层

C　[过滤时不能搅拌，否则滤纸易被搅破，导致过滤操作失败，A项错误；高温灼烧采用的仪器是坩埚，而不是蒸发皿，B项错误；不需加热，KMnO4即可氧化浓盐酸中的Cl－生成Cl2，C项正确；分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，D项错误。]

题组二　表格方案评价型

3．(2019·湖南师大附中月考)下列除杂方案不正确的是(　　)

B　[CO与NaOH不反应，而CO2属于酸性氧化物，能与NaOH溶液反应，通过NaOH溶液的混合气体经浓H2SO4干燥后，可得到纯净的CO，A项正确；除去NH4Cl溶液中的Fe3＋时，若加入NaOH溶液，则会引入新杂质Na＋，并且NaOH会与NH4Cl反应生成NH3·H2O，B项错误；HCl易溶于水，饱和食盐水能够吸收HCl，减少Cl2的溶解，再通过浓硫酸进行干燥即可得到纯净的Cl2，C项正确；NaHCO3受热易分解：2NaHCO3Na2CO3＋CO2↑＋H2O，而Na2CO3比NaHCO3稳定，D项正确。]

4．(2020·山东济南联考改编)下列实验中，所采取的方法及其原理均正确的是(　　)

B　[NO、NO2的混合气体通过盛有NaOH溶液的洗气瓶会发生反应：NO＋NO2＋2NaOH===2NaNO2＋H2O，欲除去NO中的NO2，应将气体通过盛有水的洗气瓶，A项错误；除去乙醇中的少量水，应加入生石灰，然后蒸馏，B项正确；KNO3的溶解度随温度变化而改变较大，NaCl的溶解度随温度变化而改变较小，除去KNO3中的NaCl时，冷却热饱和溶液，KNO3结晶析出，C项错误；铝不能与氨水反应，D项错误。]

题组三　工艺流程分析型

5．(2019·四川成都七中测试)某KCl样品中含有少量K2CO3、K2SO4和不溶于水的杂质，为了提纯KCl，先将样品溶于适量水中，搅拌，过滤，再将滤液按如图所示步骤进行提纯(过滤操作已略去)。下列说法不正确的是(　　)

A．起始滤液常温下pH>7

B．试剂Ⅰ为BaCl2溶液

C．整个过程必须经过2次过滤

D．步骤③的目的是除去CO

C　[KCl样品中含有少量K2CO3、K2SO4和不溶于水的杂质，为了提纯KCl，先将样品溶于适量水中，搅拌，过滤，再向滤液中加入过量的试剂Ⅰ(BaCl2溶液)以除去SO、CO，过滤(必须过滤，如果不过滤，加K2CO3后，BaSO4沉淀会转化为BaCO3，同时又生成K2SO4)，得到的混合物X中含有KCl、BaCl2等，再加入过量的试剂Ⅱ(K2CO3溶液)以除去Ba2＋，过滤，得到的混合物Y中含有KCl、K2CO3，再

加适量的试剂Ⅲ(盐酸)以除去CO，再通过蒸发结晶得到KCl晶体。起始滤液中含有K2CO3，CO水解使溶液显碱性，pH>7，A项正确；由上述分析可知，试剂Ⅰ为BaCl2溶液，B项正确；样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，选择试剂除去杂质时还需要2次过滤，共经过3次过滤，C项错误；步骤③中加入的试剂Ⅲ为盐酸，其目的是除去CO，D项正确。]

6．研究物质的性质时，首先要分离提纯物质，对物质进行分离提纯是化学实验的重要内容。现需要纯净的氯化钠溶液，但实验室中只有混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠固体。某同学设计了一个除去杂质获得纯净氯化钠溶液的实验方案：

(1)操作①中发生反应的化学方程式是

________________________________________________________________________。

(2)操作②中BaCl2溶液能否改用硝酸钡溶液________(填“能”或“不能”)。如果能，下一空不需要回答；如果不能，请说明理由：

________________________________________________________________________。

(3)操作③的目的是

________________________________________________________________________。

(4)操作④的目的是

________________________________________________________________________。

解析：　NH4HCO3可通过加热分解而除去；Na2SO4中的SO可通过加入BaCl2溶液除去。

答案：　(1)NH4HCO3NH3↑＋CO2↑＋H2O

(2)不能　选用Ba(NO3)2溶液会引入新的杂质离子NO

(3)除去过量的Ba2＋

(4)除去溶解在溶液中的CO2气体和HCl

1．(2017·全国卷Ⅰ，8)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是(　　)

A．蒸馏　　 B．升华　　

C．干馏　　 D．萃取

B 　[加热时，被提纯的固体物质(砒霜)气化、冷凝为固体，该操作方法为升华。]

2．(2016·北京理综，7)下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是(　　)

C　[A项 ，冷水浸泡属于物质的溶解操作，错误；B项，加热煎制属于加热操作，错误；C项，箅渣取液应属于过滤操作，正确；D项，灌装是转移液体操作，错误。]

3．(2017·天津理综，4)以下实验设计能达到实验目的的是(　　)

D　[NaHCO3固体受热易分解，A不正确；Al与稀盐酸反应生成AlCl3和H2，蒸发AlCl3溶液最终得到Al(OH)3固体，B不正确；重结晶法提纯苯甲酸是将粗品溶于少量热水中，然后趁热过滤，冷却结晶，C不正确；2NaBr＋Cl2===2NaCl＋Br2,2KI＋Cl2===2KCl＋I2，用CCl4萃取后，CCl4层显橙色的原溶液为NaBr溶液，CCl4层显紫色的原溶液为KI溶液，D正确。]

4．(2019·全国卷Ⅱ，28节选)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：

(1)提取过程不可选用明火直接加热，原因是_________________________________

____________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________________。

(2)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。“蒸馏浓缩”需选

用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。

A．直形冷凝管  B．球形冷凝管

C．接收瓶  D．烧杯

(3)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。

解析：　(1)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。(2)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(3)结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。

答案：　(1)乙醇易挥发，易燃　使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)

(2)乙醇沸点低，易浓缩　AC

(3)升华