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人教版 (新课标)第二单元 物质的获取综合与测试教案设计
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这是一份人教版 (新课标)第二单元 物质的获取综合与测试教案设计，共52页。
选修6 实验化学
第二单元 物质的获取
课题一物质的分离和提纯
第1课时 层析法、渗析
●课标要求
知道物质分离和提纯的常用方法，能根据常见物质的性质设计分离和提纯物质的方案，并初步掌握其操作技能。
●课标解读
1．掌握萃取的原理，常用仪器的操作要点。
2．了解层析法的原理、分类、使用条件、应用，掌握层析法分离甲基橙和酚酞的实验。
3．了解胶体的性质，掌握渗析法提纯胶体的操作方法。
●教学地位
本课题内容包括层析法和渗析分离混合物，其中渗析法在必修1“胶体的性质”部分作了稍微的了解。渗析法在胶体的提纯中应用较为广泛，是提纯胶体的一种非常重要的方法，高考对这部分内容要求是初步掌握其操作技能，观历年高考题，此部分内容常有涉及，应加强掌握。
●新课导入建议
选择几片新鲜的菠菜叶，放在乙醇溶液中，轻轻研磨获得提取液，在提取液中竖直放置一支白色粉笔。经过一段时间后，观察现象，可依次观察到黄的、绿的色带。这是什么原因造成的呢？其实这是一种物质分离和提纯的方法——层析法。在获取物质的过程中，无论是直接从原料中提取，还是经过化学反应合成制备，都需要利用分离、提纯等技术。这节课我们就来进一步学习物质分离和提纯的一种新方法——层析法。
●教学流程设计
课前预习安排：看教材P14－18填写课前自主导学并完成思考交流，建议同学之间可进行讨论交流⇒⇒师生互动完成探究1纸上层析法分离物质的注意事项，互动方式可利用问题导思，教师通过例1对探究1进行总结，指导学生完成变式训练及当堂双基达标2、3、4题检验学生对探究点的理解掌握情况⇒师生互动完成探究2胶体的提纯、精制法——渗析，互动方式可利用问题导思，教师通过例2对探究2进行总结，指导学生完成变式训练2及当堂双基达标1、5检验学生对探究点的理解掌握情况⇓
Ｋ
课 标 解 读
重 点 难 点
1.了解层析法、渗析实验原理。
2.熟悉用纸上层析法分离溶液中Fe3＋和Cu2＋，甲基橙和酚酞的操作方法。
3.理解用氨水使Fe3＋和Cu2＋显色的原理。
1.层析法、渗析的原理、操作方法、应用。(重点)
2.纸上层析分离甲基橙和酚酞的实验。(重难点)
层析法
1.基本原理
利用待分离混合物中各组分在某一物质(称作固定相)中的亲和性差异，如吸附性差异、溶解性(或称分配作用)差异，让混合物溶液(此相称作流动相)流经固定相，使混合物在流动相和固定相之间进行反复吸附或分配等作用，从而使混合物中的各组分得以分离。
2．分类
层析法可进一步分为纸上层析、柱层析和薄层层析等。
3．纸上层析对流动相的要求
纸上层析要求流动相溶剂对分离物质有适当的溶解度，太大，待分离物质会随流动相跑到前沿；太小，则会留在固定相附近，分离效果不好。因此，要根据待分离物质的性质选择合适的流动相。通常，对于能溶于H2O的待分离物质，以吸附在滤纸上的H2O作为固定相，以与H2O能混合的有机溶剂(如醇类)作流动相。
4．用层析方法分离CuCl2和FeCl3的混合溶液
用化学方法分离CuCl2和FeCl3的混合溶液比较繁琐，而层析法比较简单，只要一些溶剂及滤纸即可，时间也不需过长，现象非常明显。经氨气熏后滤纸上端出现红棕色，下方出现蓝色。说明混合物中的Fe3＋和Cu2＋已经分开了。
(1)Fe3＋与氨水生成红棕色沉淀的离子方程式：
Fe3＋＋3NH3·H2OFe(OH)3↓＋3NH。
(2)Cu2＋与氨水生成深蓝色溶液反应的离子方程式：
Cu2＋＋4NH3·H2O [Cu(NH3)4]2＋＋4H2O。
5．纸上层析分离甲基橙和酚酞
(1)实验原理
甲基橙和酚酞是两种常用的酸碱指示剂，它们在水中和有机溶剂中的溶解度不同。当溶剂沿滤纸流经混合物的点样时，甲基橙和酚酞会以不同的速度在滤纸上移动，从而达到分离的目的。
(2)实验关键
①滤纸的准备：在一张圆形滤纸的中心扎一小孔，用少量滤纸捻成细纸芯，插入圆形滤纸中央。
②点样：在距圆形滤纸中心约1 cm的圆周上，选择三个点，分别用毛细管将甲基橙和酚酞的混合溶液在该三点处点样。每个点样的直径约0.5 cm。
③展开：选择乙醇和氨水的混合液作为展开剂。
1．在层析操作时，滤纸的位置如何控制？为什么？
2．点层析试样是决定能否取得理想实验效果的重要操作，在操作过程中应注意哪些事项？
【提示】 1.滤纸要浸入展开剂中，展开剂的液面要低于试样点，切忌与试样点接触。因为样品中的某些成分是易溶于展开剂的，如果试样点接触展开剂，样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂，导致实验失败。
2．①点样原点距滤纸一端约2 cm为宜，点样仪器一般要采用内径小于1 mm的毛细玻璃管，且管口要平整。
②点样动作要轻，不可刺破滤纸。
③点样用量对分离效果有很大影响，一般在0.002～0.01 mL之间，样品太少斑点不清楚，样品太多斑点太大或出现拖尾现象以至不易分开。
④如果色斑颜色很浅，要待溶剂完全挥发晾干后，在同一个位置再次点样。
渗析
1.定义：利用半透膜实现物质分离和提纯的一种方法。
2．半透膜的特点
(1)滤纸与半透膜的孔隙大小
胶体的分散质粒子直径介于1～100 nm，这样的粒子能透过滤纸，而不能透过半透膜。半透膜具有比滤纸更细小的孔隙，只有小分子、离子能够透过，而胶体的分散质粒子不能透过，因而可以用它将胶体粒子与分子或离子分离开。
(2)常见的半透膜有动物肠衣、鸡蛋壳膜、羊皮纸、胶棉薄膜、玻璃纸等。
纸上层析法分离物质的注意事项
【问题导思】
①Fe3＋和Cu2＋能够在滤纸上彼此分开的原理是什么？
【提示】 Fe3＋和Cu2＋在流动相溶剂中的溶解能力，扩散速度不同。
②实验室中保存FeCl3时，为何要加少量盐酸？
【提示】 抑制Fe3＋水解。
1．最好用直径为2.5～3 cm，长为25 cm的大试管来做此实验。裁纸要配合大试管的内径和管长裁取，不宜过宽，宽度在1 cm左右即可，要求滤纸的纸纹均匀一致，而且没有斜纹，纸面要清洁而平整，纸也要剪齐而无纸毛。尽量采用层析专用滤纸，普通滤纸易出现“拖尾”现象。也可以用吸水性较好的其他纸代替滤纸做对比，如餐巾纸等。实验中手不要触及滤纸的表面，以免污染。
2．在滤纸上记录点样位置时，要用铅笔画线而不能用钢笔或圆珠笔。因为铅笔芯主要成分是石墨，不溶于水和有机溶剂，所以用来作记号不会影响实验现象；钢笔用的墨水主要成分是色素，可溶于水和乙醇，因此，用其作标记会扩散游动，从而影响实验现象的观察。
3．点样是决定实验能否取得理想效果的重要操作。点样时毛细管应足够细，不能用滴管代替，尽量用小的点样管。最好用1 mL的点样管，这样，点的斑点较小，展开的色谱图分离度好，颜色分明。样品溶液的含水量越小越好，若含水量大，点样斑点扩散大。滤纸吸水性很强，点样操作要求迅速。点好样的滤纸可以用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。点好的试样斑点直径不超过0.5 cm为宜。点样过大，试样展开时有拖尾现象；点样过小，试样展开不明显。
4．(1)勿使试样斑点浸入溶液中，否则会使所有试样混在一起分不开。
(2)将滤纸条伸入盛有流动相溶剂的大试管中，使滤纸垂直而两侧不接触试管内壁，否则会造成流动相溶剂不按水平线平行上升，影响实验效果。
(3)若大试管太长，滤纸无法触及流动相溶剂液面，可用小烧杯代替大试管。用铁丝横穿过滤纸，架在烧杯上方。调节完滤纸高度后，盖上培养皿形成气室。
5．层析过程中要塞紧橡胶塞(以防溶剂挥发)，将大试管垂直静置，等待流动相溶剂扩散。
6．纸上层析法分离FeCl3和CuSO4时，为抑制水解，饱和FeCl3和CuSO4可加少量盐酸或硫酸酸化。不影响实验效果。氨熏需在通风橱中或通风实验室内进行。
在纸层析中的流动相是指层析液，在毛细拉力作用下，层析液能不断由下向上流动，利用混合物各组分在流动相和固定相两种不同溶剂中的分配系数差异，将它们分离，属于用物理方法分离。
(2013·南京高二检测)色谱分析法是现代分离实验技术中的一种，试回答下列问题。
(1)已知两种有机色素A与B混合在一起，经测定知A的极性比B强，则下列说法正确的是________。
A．用溶解过滤法，B不溶而A溶于水
B．用重结晶法，A在水中的溶解度比B大
C．用蒸馏法，因为A的熔、沸点高
D．用纸上层析法，丙酮为展开剂，下端为A，上端为B
(2)在用纸上层析法进行层析操作时，为什么不能让滤纸上的试样点接触展开剂？
___________________________________________。
(3)纸上层析法的原理是________。
A．萃取原理 B．毛细现象
C．蒸馏原理 D．相似相溶原理
【解析】 溶解过滤法、重结晶法主要用于溶解度差别较大的无机物的分离，两种有机色素A与B的混合物，虽然已知A的极性比B强，但溶解度差别不会太大，故A和B错误；分子的极性仅是影响熔、沸点的因素之一，A的极性比B强，无法断定A和B的熔、沸点高低及差距，故C错。(2)是对纸上层析法操作要点的考查。试样点若触及流动相溶剂，试样会溶解在流动相溶剂中，使实验结果不明显。(3)纸上层析法的原理既利用了毛细现象，又利用了相似相溶原理。
【答案】 (1)D
(2)试样点若触及流动相溶剂，试样会溶解在流动相溶剂中，使实验结果不明显
(3)BD
,
A、B都是有机色素，其性质有一定的相似性，根据信息，A的极性比B强作答题的突破点。,
1．某同学在做“叶绿体中色素的提取和分离”实验时，操作情况如下所述，结果实验失败，请指出其错误所在。
(1)将5 g新鲜完整的菠菜叶，放入研钵中，加入丙酮、二氧化硅、碳酸钙后，迅速研磨，然后按要求过滤。________________________________________________。
(2)用毛细管吸取少量滤液，沿铅笔线处小心均匀地画出一条滤液细线，并连续迅速地重复画2～3次。
___________________________________________。
(3)把画好细线的滤纸条插入层析液中，并不断摇晃，以求加快色素在滤纸条上的扩散。
_____________________________________________。
【答案】 (1)未去除粗叶脉和将叶片剪碎，降低了叶绿素的提取率
(2)上一次滤液细线未晾干即画下一次，使滤液线过粗或线上色素较淡
(3)摇晃层析液会接触试样线，溶解色素
【教师备课资源】
一、拓展实验
(1)用粉笔做色谱柱，分离菠菜中的色素。
选择几片新鲜的菠菜叶，置于乙醇溶液中，轻轻研磨获得提取液，在提取液中竖直放置一根白粉笔。一段时间后，观察现象，可以观察到依次有黄、绿的色带。
注意：作为吸附用的载体，粉笔必须干燥、洁净、多孔，以保证其具有较强的吸附性能。
(2)用鸡蛋壳内膜(蛋壳浸入盐酸溶液中，可溶去外壳)分离出豆浆中的铁、钙等。
向处理后的蛋壳内膜中放入豆浆，可以加入少量的铁盐和钙盐加以强化，以使其现象明显。把蛋膜浸在蒸馏水中，几分钟后检验水中的铁、钙等离子。铁离子可以用硫氰化钾溶液检验，钙离子可以用碳酸钠溶液检验。
二、层析法简介
1．色谱法
又称层析法，是分离、提纯和鉴定有机化合物的重要方法。色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(即分配)的不同，或其他亲和作用及性能的差异，使混合物的溶液流经该物质时进行反复吸附或分配等作用，从而将各组分分开，色谱分离体系由两个相构成，流动的混合物溶液称为流动相；固定的物质称为固定相，固定相可以是固体或液体。根据组分在固定相中的作用原理不同，可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、排阻色谱等；根据操作条件不同，可分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、气相色谱及高效液相色谱等。
纸色谱法又叫纸上层析法，是一类以滤纸吸附的水为固定相的色谱法。它具有操作简单、分离效能高、所需仪器和设备价廉、应用范围广泛等特点，因而在有机化学、分析化学、生物化学等方面得到了广泛的应用。
滤纸由纤维组成，通常它可以吸附20%的水，其中约6%的水与纤维素结合成复合物。滤纸纤维具有很强的毛细作用，常用滤纸作为纸色谱法的惰性支持物。
在纸色谱分离过程中，由于滤纸纤维的毛细现象，使溶剂在纸上渗透展开，这样样品组分在两相中反复多次分配而发生了分离。
将溶有少量叶绿素、胡萝卜素、叶黄素的乙醇—石油醚溶液点在滤纸条的末端约2 cm处，并将这一端浸入适当的溶剂(称为展开剂)中(别接触试样点)，在滤纸的毛细作用下，展开剂携带待分离的物质沿滤纸纤维向上移动，由于不同组分的移动速度不同，一段时间后，不同组分移动的距离会不同，从而达到将这些组分分离开来的目的。
2．纸上层析法的基本原理
纸上层析以滤纸作为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，通常把不与水混溶的有机溶剂作为流动相。
由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同，各组分会在两相之间产生不同的分配现象。亲油性强的成分在流动相中分配得多一些，随流动相移动的速度就快一些；而亲水性强的成分在固定相中分配得多一些，随流动相移动的速度就慢一些。这样，性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上。
三、利用化学沉淀法进行物质的分离
分析混合物的组成→根据待提纯物质和杂质的化学性质选择合适的沉淀剂→合理安排加入沉淀剂的顺序→考虑过量的沉淀剂应该如何除去→确定实验步骤。
需要注意的问题：
(1)沉淀剂不与待纯化物质反应。
(2)沉淀剂与杂质的反应尽可能完全，即尽量不选与杂质生成微溶物的沉淀剂。
(3)如果一种沉淀剂能沉淀多种杂质则更好。
(4)加入的沉淀剂应稍过量。
(5)过量的沉淀剂应该容易除去，否则相当于引入新的杂质。
(6)合理安排沉淀剂的加入顺序和实验步骤，使实验流程最简化、最优化。
(7)对纯化效果进行检验，注意要检验加入的沉淀剂是否完全除去。
提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为( )
A．加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
B．加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
C．加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
D．加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
【解析】 A中在除去Ba2＋的同时又引入了Na＋；B中在除去Ba2＋的同时又引入了SO；C中在除去Ba2＋的同进又引入了Na＋和SO。
【答案】 D
胶体的提纯、精制法——渗析
【问题导思】
①用烧杯进行胶体渗析时，烧杯中的水还用更换吗？
【提示】 用烧杯进行胶体渗析时，要多次更换烧杯中的蒸馏水，多次渗析。
②如何证明分离淀粉胶体和食盐溶液的半透膜破了？
【提示】 取烧杯中浸泡半透膜的蒸馏水少许，加入几滴碘水、观察现象。若观察到溶液出现蓝色，则说明半透膜破损。
1．主要仪器及装置
(1)主要仪器：半透膜袋(如动物的膀胱膜)、烧杯、玻璃棒。
(2)装置示意图如图所示。
2．胶体的净化
(1)步骤：①把10 mL淀粉胶体和5 mL NaCl溶液的混合液体，加入用半透膜制成的袋内，将此袋浸入蒸馏水中(如图)(半透膜可用鸡蛋壳膜、牛皮纸、胶棉薄膜、玻璃纸等制成，它有非常细小的孔，只能允许较小的离子、分子透过，而胶体粒子不能透过)。
②几分钟后，用两支试管各取烧杯中的液体5 mL，向其中一支试管里滴加少量AgNO3溶液，向另一支试管里滴加少量碘水，观察现象。
(2)实验现象：可以看到在加入AgNO3溶液的试管里出现了白色沉淀；在加入碘水的试管里并没有发生变化。
(3)实验结论：Cl－能透过半透膜，从半透膜袋中扩散到了蒸馏水中，淀粉不能透过半透膜，没有扩散到蒸馏水中。胶体分散质的粒子比溶液分散质的粒子大。
(4)注意事项：①半透膜袋要经检验未破损，否则，淀粉胶体粒子也会进入蒸馏水。②不能用自来水代替蒸馏水，否则，实验结论不可靠。③一般要在2 min以后再做Cl－的检验，否则，Cl－出来的太少，现象不明显。
说明：该实验可以除去胶体中的离子或小分子杂质。为了提高除杂的速度和纯度，要定期更换蒸馏水。
选择物质的分离、提纯方法应注意的问题,(1)不得引入新杂质；,(2)不损失或很少损失被提纯的物质；,(3)所涉及的反应要完全；,(4)方法简单、所涉及的仪器常见；,(5)所用试剂经济、易得。
(2013·襄阳高二检测)把淀粉溶液溶于沸水中，制成淀粉胶体。
(1)鉴别水溶液和胶体可以利用的方法是______________________________________________。
(2)在淀粉胶体中加入淀粉酶，充分反应，然后把反应后的液体装入半透膜袋里，系紧袋口，并把它悬挂在盛有蒸馏水的烧杯里。从半透膜袋里析出的物质是________，该操作的名称是______________。
(3)淀粉酶是一种________(填“糖类”、“油脂”或“蛋白质”)，它对淀粉的水解起到了________(填“反应物”、“催化”或“抑制”)作用。
【解析】 (1)当光线透过胶体时，由于胶体微粒对光线的散射，从侧面可以观察到胶体里出现一条光亮的通路，即“丁达尔效应”，而光线通过水溶液时，看不到这种现象，因此可以用这种方法来鉴别水溶液和胶体。(2)淀粉在淀粉酶的作用下，发生水解，生成麦芽糖。本实验中，反应后的分散系包含淀粉、淀粉酶、水和麦芽糖。淀粉溶液是胶体，淀粉酶是蛋白质，它们都不能透过半透膜，而麦芽糖分子可以透过半透膜析出。这种分离操作的名称叫渗析。
【答案】 (1)用可见光照射，观察有无“丁达尔效应”，有 就是胶体
(2)麦芽糖 渗析
(3)蛋白质 催化
膜的作用类似于筛子，它优先允许某种组分通过，而对其他组分起着类似于过滤一样的截留作用，从而起到分离或浓缩的目的。渗析就是一种利用浓度差进行分离的膜分离方法。
2．将FeCl3饱和溶液逐滴滴入沸水中，制得Fe(OH)3胶体，为了除去其中所含的少量盐酸，得到较纯净的Fe(OH)3胶体，应该( )
A．加入NaOH溶液进行中和
B．加入AgNO3溶液，反应后进行过滤
C．插入石墨电极，通入直流电进行电泳，然后过滤
D．装入半透膜中，扎紧袋口，将其全部浸入蒸馏水中，并每隔一定时间，更换蒸馏水，共2～3次
【答案】 D
1．判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)。
(1)混合物的分离和提纯原理相同( )
(2)层析法是利用待分离混合物中各组分在固定相中的溶解性的差异进行分离( )
(3)渗析中半透膜只允许小分子通过( )
(4)可用纸上层析法分离FeCl3和CuSO4( )
【答案】 (1)× (2)× (3)× (4)√
2．(2013·常州高二检测)油墨是由多种色素按一定比例混合而成，某同学欲用纸上层析的方法将其主要色素分离开来，可选用作展开剂的物质是( )
A．盐酸 B．酒精
C．NaOH溶液 D．丙酮＋盐酸
【解析】 纸上层析中要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度。
【答案】 D
3．以下层析操作的示意图正确的是( )
【解析】 展开剂不能与样点接触，C项错误；滤纸末端应浸入展开剂中0.5 cm左右，故B、D错。
【答案】 A
4．下列有关纸层析法实验的说法正确的是( )
A．滤纸作为固定相，滤纸上吸附的水作为流动相
B．滤纸作为惰性支持物，滤纸上吸附的水作为流动相
C．滤纸上吸附的水作为固定相，溶于水的有机溶剂作为流动相
D．滤纸上吸附的水作为流动相，不溶于水的有机溶剂作为固定相
【解析】 滤纸为惰性支持物，滤纸上吸附的水为固定相，有机溶剂为流动相。
【答案】 C
5．把20 mL淀粉胶体和10 mL KI溶液的混合液加入到用半透膜制成的袋内，将此袋浸入盛蒸馏水的烧杯中。2 min后，用两支试管各取3 mL烧杯中的液体，并做如下实验：
(1)向其中一支试管里滴加少量AgNO3溶液，其现象是_______________________________________________。
(2)向另一支试管里滴加少量碘水，其现象是__________________________________________________。
(3)由上述实验得出的结论是_______________________________________________。
【解析】 胶体分散质的粒子不能透过半透膜，故在烧杯中的液体中有K＋、I－，不存在淀粉胶体。
【答案】 (1)出现黄色沉淀
(2)溶液颜色加深(或变为褐色)，但无蓝色现象
(3)I－能透过半透膜，淀粉胶体不能透过半透膜
1．下列关于纸色谱法分离Fe3＋和Cu2＋操作正确的是( )
A．裁滤纸应垂直纤维方向裁开
B．点样时，斑点尽量小，且再点时必须在同一位置
C．展开时，用流动相溶剂刚好淹过色斑进行展开
D．当流动相溶剂上升至滤纸上沿时，取出晾干观察
【解析】 裁纸时注意使滤纸纤维为竖直走向，流动相溶剂的液面低于色斑，当流动相溶剂上升至滤纸条的上端(距滤纸上沿约1 cm处)时，取出滤纸，用铅笔在流动相溶剂前沿处画一条线，再晾干。
【答案】 B
2．(2013·镇江高二检测)以下除杂方法(括号内为少量杂质)中，错误的是( )
A．Fe(OH)3胶体(FeCl3溶液)：蒸馏水，渗析
B．KCl(I2)固体：加热，升华
C．NaCl(KNO3)：蒸发结晶
D．CO2(SO2)：通过饱和NaHCO3溶液、浓硫酸
【解析】 选项C，NaCl和KNO3在蒸发溶剂过程中都有晶体析出，无法分离。
【答案】 C
3．在进行Fe3＋和Cu2＋分离实验时，不能让流动相溶剂没及试样斑点的原因是( )
A．Fe3＋和Cu2＋会溶解在层析液中，使实验结果不明显
B．滤纸上Fe3＋和Cu2＋会扩散不均匀影响实验效果
C．滤纸上的滤液细线会变粗而使Fe3＋和Cu2＋太分散
D．滤纸上的Fe3＋和Cu2＋会混合起来不分散
【解析】 试样点若触及流动相溶剂，Fe3＋和Cu2＋会溶解在流动相溶剂中，使实验结果不明显。因此，滤纸条下端浸入流动相溶剂中0.5 cm，勿使试样斑点浸入溶液中。
【答案】 A
4．(2013·南京高二检测)下列实验方法：①用渗析法分离蛋白质和葡萄糖的混合液；②用盐析法分离油脂皂化反应的产物；③用升华法分离碘单质和沙子的混合物；④用重结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物；⑤用分液法分离水和溴乙烷的混合物；⑥用蒸馏法分离酒精与苯酚(沸点为182 ℃)的混合物
你认为这些方法( )
A．只有①不正确 B．②⑤⑥不正确
C．只有③④⑥正确 D．全部正确
【解析】 葡萄糖分子可通过半透膜，蛋白质是高分子化合物，不能通过半透膜，①正确；油脂皂化反应后的产物加食盐可析出高级脂肪酸钠，②正确；碘受热易升华，可知③正确；NaCl的溶解度受温度变化影响很小，而KNO3的溶解度受温度变化影响较大，故可通过重结晶法分离KNO3和NaCl的混合物，④正确；水和溴乙烷互不相溶，可用分液法分离，⑤正确；酒精和苯酚的沸点(分别为78.5℃和182 ℃)差别较大，可用蒸馏法分离，⑥正确。
【答案】 D
5．(2013·金华高二检测)医疗上的血液透析原理同胶体的渗析类似。透析时，病人的血液通过浸在透析液中的透析膜进行循环和透析。血液中，蛋白质和血细胞不能通过透析膜，血液中的毒性物质可以透过，由此可以判断( )
A．蛋白质、血细胞的粒子直径大于毒性物质的直径
B．蛋白质以分子形式存在，毒性物质以离子形式存在
C．蛋白质、血细胞不溶于水，毒性物质可溶于水
D．蛋白质、血细胞不能透过滤纸，毒性物质可以透过滤纸
【解析】 医学上治疗由肾功能衰竭等疾病引起的血液中毒时，最常用的血液净化手段是血液透析。透析时，病人的血液通过浸在透析液中的透析膜进行循环和透析。透析原理和胶体的渗析类似，透析膜同半透膜类似，透析膜的孔径应大于血液病毒性物质粒子直径，毒性物质才可能扩散到透析液中而被除去。蛋白质、血细胞的粒子不能透过透析膜，说明其直径大于透析膜的孔径，不难看出，A是正确的。
【答案】 A
6．(2013·茂名高二检测)下列说法中不正确的是( )
A．层析法是分离、提纯和鉴定物质的一种方法
B．层析法可以分为纸上层析、柱层析和薄层层析
C．纸上层析要求被分离物质在流动相溶剂中的溶解度越大越好
D．纸上层析要求被分离物质在流动相溶剂中的溶解度既不能太大也不能太小
【解析】 纸上层析要求对分离物质有适当的溶解度，太大，待分离物质会随流动相跑到前沿；太小，则会留在固定相附近，分离效果不好。
【答案】 C
7．有人用氯化铁、硫酸铜混合溶液进行纸上层析分离实验，实验装置如图所示。
请回答下列问题：
(1)试管中所加展开剂的主要成分是________。
(2)点层析试样是实验的关键操作，进行这一操作时应注意________。
(3)层析操作结束后应进行显色反应，若实验用氨水作为显色试剂，写出本实验中进行显色反应的操作方法：
_____________________________________________。
(4)显色反应后，可观察到________。写出显色反应时所发生反应的离子方程式：_________________________________________________。
(5)若要检验新鲜鸡血中是否含有铁元素，实验操作步骤如下：
①取2 mL新鲜鸡血，将其放入洁净的蒸发皿中，加入2 mL 2 mol·L－1HNO3溶液，加热并不断搅拌。
②将所得溶液蒸干，得到固体粉末。
③取少量固体粉末，将其溶于稀硫酸中，加试剂A，观察现象，判断有无铁元素存在。
操作①的化学原理是________。请列举一种可用于操作③中试剂A的物质________。
【解析】 新鲜鸡血中的铁元素主要以亚铁盐形式存在，加入稀硝酸并加热时，硝酸可将亚铁盐氧化成铁盐。可用于检验铁离子的试剂有很多，常见的有硫氰化钾溶液、苯酚溶液等。
【答案】 (1)丙酮、盐酸
(2)用毛细管蘸取试样在滤纸上点样，斑点直径控制在0.5 cm以内，使试样比较集中
(3)用镊子取下滤纸条，放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方，由于浓氨水具有挥发性，进行氨熏，使Fe3＋、Cu2＋与氨气发生反应
(4)滤纸上分别出现红棕色、蓝色斑点，红棕色斑点出现在滤纸上方，蓝色斑点出现在红棕色的下方 Fe3＋＋3NH3·H2OFe(OH)3↓＋3NH Cu2＋＋4NH3·H2O [Cu(NH3)4]2＋＋4H2O
(5)血液中的铁元素以亚铁盐形式存在，加热条件下硝酸将亚铁盐氧化成铁盐 KSCN溶液
8．(2013·济南高二检测)用一种只有水分子能自由通过而直径较大的溶质分子不能通过的隔膜把水槽隔离成大小完全相同的甲、乙两室，甲室中装入淀粉溶液，乙室中装入蒸馏水(如图)。此时甲、乙两室中的水分子均可自由地通过隔膜而相互扩散，已知这种扩散速度与单位体积内溶质的微粒数成反比，而与液体的压强成正比。
根据以上叙述回答下列问题：
(1)若甲、乙两室中装入液体的体积相同，对于实验开始阶段的描述正确的是________。
A．水分子从甲室向乙室的扩散速度大于乙室向甲室的扩散速度
B．水分子从乙室向甲室的扩散速度大于甲室向乙室的扩散速度
C．两室中水分子的相互扩散速度相等
D．两室中水分子的扩散速度将越来越小
(2)相同温度下，甲室装入质量分数为1%的尿素[CO(NH2)2]水溶液，乙室装入等体积的质量分数为a%的葡萄糖(C6H12O6)溶液，若两溶液的密度近似看成1 g·cm－3，且水分子相互扩散的速度也相等，则a的近似值是________。
A．1 B．2
C．3 D．4
【解析】 (1)开始时，甲室为淀粉溶液，溶质的浓度大，乙室为水，溶质的浓度小，所以甲室的扩散速度慢。由于更多的水进入甲室后，甲室中液面上升，溶质的浓度下降，扩散速度加快，乙室由于液面下降，扩散速度减慢，某一时刻后可能达到平衡状态。故答案为B。
(2)甲、乙两室等体积，排除了压强的影响，扩散速度只与浓度有关。由于水分子的扩散速度相等，说明相同体积的溶液中含有相同的分子数，100 g葡萄糖溶液中溶质的质量为×180＝3(g)，所以选C。
【答案】 (1)B (2)C
第2课时 海水的蒸馏 从海带中提取碘
(教师用书独具)
●课标要求
知道物质分离和提纯的常用方法，能根据常见物质的性质设计分离和提纯物质的方案，并初步掌握其操作技能。
●课标解读
1．掌握蒸馏的原理，常用仪器的操作要点。
2．掌握海水的蒸馏、海水提溴的原理及方法。
3．注重物质的分离和提纯思路的形成：通过对过滤、蒸发、蒸馏、萃取等实验操作的交流讨论，理解分离方法与物质性质之间的关系、分离方法与所需仪器及操作之间的联系，并进一步归纳分离提纯实验设计的一般思路。
●教学地位
本课时内容包括了海水的蒸馏和从海带中提取碘。第一个内容海水的蒸馏在初中化学，必修1中都涉及过，可以看出它在初高中化学中的地位，高考也常对这部分内容以选择题和填空题考查，此两个内容是非常重要的一个知识点，从海带中提取碘也在必修2中提到过，是海洋利用中的热点问题，应重点理解和掌握。
(教师用书独具)
●新课导入建议
海水淡化是人类追求了几百年的梦想。早在400多年前，英国王室就曾悬赏征求经济合算的海水淡化方法。对发明廉价淡化海水方法者给予一万英镑的资金。当时的一万英镑可不是一笔小数目，大约折合今天的700多万元人民币。有趣的是，400年以来竟没有人获得这笔奖金，至今，英国政府宣布女王当年的悬赏仍然有效。可见廉价淡化海水之难，淡水之需。
有关专家指出，21世纪是“海洋的世纪”，目前，海水淡化作为一项高新技术的产业，正在得到各国的重视，美国华尔街的专业人士甚至预言，继IT股和生物股之后，海水淡化公司的股票将成为炙手可热的新兴成长股。由此可见海水淡化的重要和美妙的前景。今天我们就来学习渗析法和蒸馏法淡化海水的技术。
●教学流程设计
课前预习安排：
看教材P19～P22填写课前自主导学并完成思考交流，建议同学之间可进行讨论交流⇒⇒师生互动完成探究1蒸发与蒸馏互动方式可利用问题导思，教师通过例1对探究1进行总结，指导学生完成变式训练1及当堂双基达标1.(1)(2)检验学生对探究点的理解掌握情况⇒师生互动完成探究2碘分离、检验及注意事项，互动方式可利用问题导思、教师通过例2对探究2进行总结，指导学生完成变式训练2及当堂双基达标1.(3)(4)、2、3、4、5检验学生对探究点的理解掌握情况⇓
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课 标 解 读
重 点 难 点
1.了解海水的蒸馏原理。
2.了解从植物中分离、检验某些元素的实验方法。
3.熟悉从海带中分离和检验碘元素的操作，掌握溶解、过滤、萃取、分液等基本操作及相关原理。
1.海水的蒸馏实验。(重点)
2.从海带中提取碘的实验。(重点)
海水的蒸馏
1.实验原理
蒸馏是利用混合液体中各组分的沸点不同而将其分离的操作。
2．实验操作中的注意事项
(1)将海水加入到蒸馏烧瓶中，并加入几粒沸石，目的是防暴沸。
(2)连接好实验装置，注意温度计水银球的位置，温度计水银球应处于蒸馏烧瓶支管口处。
(3)实验用到冷凝管作为冷凝装置，常见冷凝管如图所示，要注意冷却水应从下口进入，上口流出。
(4)实验开始时，应先通冷凝水，再加热；实验结束时，应先停止加热，继续通入冷凝水，一会再关闭。
1．使用冷凝管时，冷却水为什么采用“下口进入，上口流出”的方式呢？
【提示】 冷却水从下口进入，上口流出，可以保证冷凝管内充满冷却水，冷凝效果好；同时避免因冷却水从上口进入时内外温差较大炸裂冷凝管。
从海带中提取碘
1.海带中碘的分离原理
海带、紫菜等海藻中含有丰富的碘元素，其主要的存在形式为化合态(有机碘化物)。将样品灼烧，碘可转化为能溶于水的无机碘化物(如碘化钾、碘化钠)，在灰分中加入水浸取，过滤后可得到含有I－的滤液。滤液中还有多种可溶性无机盐，直接将碘化物与这些无机盐分离比较困难。由于碘离子具有较强的还原性，可以用适量的氯水或双氧水(H2O2)等氧化剂先将I－氧化为碘单质，再用萃取法将其提取出来。单质碘能与淀粉的水溶液作用显蓝色。有关反应的离子方程式为：2I－＋Cl2I2＋2Cl－、2I－＋H2O2＋2H＋I2＋2H2O。
2．实验步骤
(1)灼烧：取3 g干燥的海带，用刷子将其表面的附着物刷净。剪成小块，用酒精润湿后(加一些酒精是为了使其燃烧更加充分)，放入坩埚中。把坩埚置于泥三角上。在通风橱中加热灼烧，至海带完全成灰后，自然冷却，再将海带灰转移至小烧杯中。
(2)浸取和过滤：向小烧杯中加入10 mL蒸馏水，煮沸2～3 min(加快碘化物在水中的溶解，以使灰烬中的I－尽可能多的进入溶液)，过滤，得无色滤液。
(3)氧化：在滤液中加入几滴H2SO4溶液(海带灰的浸出液中含有碳酸钠、碳酸钾等使溶液显碱性的物质，酸化的目的是使溶液呈弱酸性，有利于氧化剂把I－氧化为I2)，再加入约1 mL H2O2溶液，溶液由无色变为棕黄或棕褐色。
(4)检验和萃取：取出少许混合液，用淀粉溶液检验碘，溶液应变为蓝色。再向余液中加入1 mL CCl4，萃取其中的碘。得到的CCl4层为紫色，水层基本无色。
2．氧化I－时，可选用多种氧化剂，请思考用H2O2和氯水哪种试剂更好？为什么？
【提示】 选用H2O2比氯水更好，原因是H2O2能将I－氧化成I2：H2O2＋2I－＋2H＋I2＋2H2O，H2O2的还原产物是水，即为溶液中的成分。氯水氧化I－时，容易将I2进一步氧化为IO：5Cl2＋I2＋6H2O2IO＋10Cl－＋12H＋，因此，需要控制氯水的浓度和用量。
蒸发与蒸馏
【问题导思】
①取蒸发皿所需用的仪器是什么？
【提示】 坩埚钳
②蒸馏时往蒸馏烧瓶中加碎瓷片，作用是什么？
【提示】 防止液体暴沸。
两种方法目标产物不同，装置、方法均不同。如从海水中获取粗盐用蒸发，水分是要蒸发除去；而由海水制取淡水是要除去盐分，所以要蒸馏。
1．蒸发
蒸发是把溶液加热，使液体受热汽化，从溶液中分离出固体物质的方法。蒸发可得晶体，蒸发也用于浓缩溶液。
(1)实验仪器：蒸发皿、酒精灯、铁架台(带铁圈)、玻璃棒。
(2)实验注意事项：
①把滤液倒入蒸发皿里，给蒸发皿加热，用玻璃棒不断搅拌溶液，防止液滴飞溅。
②当蒸发到只剩少量液体、析出大量晶体时熄灭酒精灯，利用蒸发皿余热蒸干，以防晶体过热而迸溅。
2．蒸馏
蒸馏是指把液体加热汽化，蒸气重新冷凝成液体的过程。利用蒸馏可以把混在液体里的难挥发的物质除去。
(1)实验仪器：蒸馏烧瓶、冷凝器(冷凝管)、牛角管(或称尾接管)、温度计、锥形瓶、铁架台、石棉网、酒精灯。
(2)实验注意事项：
①蒸馏装置的连接应按由下至上，从左到右的顺序。
②蒸馏烧瓶配置温度计时，应选用合适的橡胶塞，特别要注意检查气密性是否良好。加热时应放在石棉网上，使之均匀受热。
③在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
④温度计水银球的位置应与支管底口下缘在同一水平线上，这样才能真实地反映蒸馏出的馏分的沸点。
⑤蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。
蒸馏与分馏,蒸馏和分馏的相同点是：二者的原理基本相同，都是用蒸发和冷凝的方法将液体中沸点范围不同的成分分离出来，正是从这个意义上讲，分馏是蒸馏原理的运用。二者都是物理变化。不同的是分馏是控制不同的温度，蒸馏出多种不同的组分，可理解为多次蒸馏。
将下图所列仪器组装为一套实验室蒸馏石油的装置，并进行蒸馏，得到汽油和煤油。
(三)
(一)
(五)
(二)
(六)
(四)
(1)图中A、B、C三种仪器的名称分别是________。
(2)将以上仪器按(一)～(六)顺序，用字母a，b，c…表示连接顺序：
e接( )；( )接( )；( )接( )；( )接( )；( )接( )。
(3)A仪器中c口是________，d口是________(填“进水口”或“出水口”)。
(4)蒸馏时，温度计水银球应在________位置。
(5)在B中注入原油后，加几片碎瓷片的目的是_______________________________________________。
(6)给B加热，收集到沸点60～150 ℃间的馏分是________，收集到150～300 ℃间的馏分是________。
【解析】 石油的蒸馏按沸点范围不同分离出汽油和煤油，必须用温度计控制温度，然后冷凝收集。实验应注意以下几点：①温度计水银球的位置应位于蒸馏烧瓶支管口处，因为测的是馏分蒸气的沸点温度；②冷凝管内的冷却水要从下口进、从上口出，这样冷却效果好。③碎瓷片的作用：防止混合液剧烈跳动(暴沸)。
【答案】 (1)A是冷凝管；B是蒸馏烧瓶；C是锥形瓶
(2)i h a k l b f g w
(3)进水口 出水口
(4)蒸馏烧瓶支管口
(5)防止暴沸
(6)汽油 煤油
样品
分离和提纯方法
固体样品
加热(灼烧、升华、热分解)、溶解、过滤(洗涤沉淀)、蒸发、结晶(重结晶)、电解精炼等
液体样品
分液、萃取、蒸馏等
胶体样品
盐析、渗析等
气体样品
洗气
1．下面是分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的实验操作流程图。
在上述实验过程中，所涉及的三次分离操作分别是( )
A．①蒸馏 ②过滤 ③分液
B．①分液 ②蒸馏 ③蒸馏
C．①蒸馏 ②分液 ③分液
D．①分液 ②蒸馏 ③结晶、过滤
【解析】 乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度很小，而乙酸和乙醇易溶于水，所以第一步用分液的方法；然后得到的A是乙酸钠和乙醇，由于乙酸钠的沸点高，故用蒸馏的方法分离；第三步，加硫酸将乙酸钠转变为乙酸，再蒸馏得到乙酸。
【答案】 B
【教师备课资源】
蒸馏法及其他使海水淡化的方法
蒸馏法虽然是一种古老的方法，但由于技术不断地改进与发展，该法至今仍占统治地位。蒸馏淡化过程的实质就是水蒸气的形成过程，其原理如同海水受热蒸发形成云，云在一定条件下遇冷形成雨。根据设备不同，蒸馏法有蒸汽压缩蒸馏法、多级闪急蒸馏法等。
冷冻法，即冷冻海水使之结冰，在液态淡水变成固态冰的同时盐被分离出去，冷冻法与蒸馏法都有难以克服的弊端，用这种方法得到的淡水并不多，冷冻法同样要消耗许多能量，且得到的淡水味道不佳，难以使用。
反渗透法，通常又称超过滤法，是1953年才开始采用的一种膜分离淡化法。该法是利用只允许溶剂透过、不允许溶质透过的半透膜，将海水与淡水分隔开。在通常情况下，淡水通过半透膜扩散到海水一侧，从而使海水一侧的液面逐渐升高，直至一定的高度才停止，这个过程为渗透。此时，海水一侧高出的水柱静压称为渗透压。如果对海水一侧施加一大于海水渗透压的外压，那么海水中的纯水将反渗透到淡水中。反渗透法的最大优点是节能。它的能耗仅为电渗析法的1/2，蒸馏法的1/40。因此，从1974年起，美、日等发达国家先后把发展重点转向反渗透法。
多级闪蒸，所谓闪蒸，是指一定温度的海水在压力突然降低的条件下，部分海水急骤蒸发的现象。多级闪蒸海水淡化是将经过加热的海水，依次在多个压力逐渐降低的闪蒸室中进行蒸发，将蒸汽冷凝而得到淡水。目前全球海水淡化方法中，多级闪蒸法产量最大，技术最成熟，运行安全性高，主要与火电站联合建设，适合于大型和超大型海水淡化装置，主要在海湾国家采用。多级闪蒸技术成熟、运行可靠，主要发展趋势为提高装置单机造水能力，降低单位电力消耗，提高传热效率等。
电渗析法，该法的技术关键是新型离子交换膜的研制。离子交换膜是0.5～1.0 mm厚度的功能性膜片，按其选择透过性区分为正离子交换膜(阳膜)与负离子交换膜(阴膜)。电渗析法是将具有选择透过性的阳膜与阴膜交替排列，组成多个相互独立的隔室，使一个隔室的海水被淡化，而相邻隔室的海水被浓缩，从而使淡水与浓缩水得以分离。电渗析法不仅可以淡化海水，也可以作为水质处理的手段，为污水再利用作出贡献。此外，这种方法也越来越多地应用于化工、医药、食品等行业的浓缩、分离与提纯。
从海带中提取碘
【问题导思】
①萃取碘水中的碘能用酒精作萃取剂吗？为什么？
【提示】 不能。因为酒精与水互溶。
②用四氯化碳萃取碘水中的碘时，CCl4层在哪层？
【提示】 CCl4密度大于水，在下层。
1.灼烧干海带的目的
灼烧干海带的目的是去掉海带中的有机物，便于用水溶取海带中的碘化钠、碘化钾。海带的灼烧要充分，否则会降低碘的提取率。
2．I－的氧化剂
可以氧化I－的是新制的饱和氯水、溴水、双氧水、碘酸钾等。如果用浓硫酸、氯水、溴水等氧化剂，要做处理，如溶液的酸碱度即pH的调节，中和酸性到基本呈中性，若酸性太强，碘离子被氧化为I2后会继续被氧化为更高价态，无法得到I2。当选用浓硫酸氧化I－时，先取少量滤液放入试管中，加入浓硫酸，再加入淀粉溶液，如观察到变蓝，可以判断碘离子被氧化为碘。用氯水氧化滤液中I－时，氯水不可过量，否则会使生成的碘单质继续氧化，其反应方程式为：
5Cl2＋I2＋6H2O2HIO3＋10HCl
3．碘单质的检验方法
①向1%淀粉溶液中滴入2滴氧化后所得的棕黄色溶液，观察实验现象。若变蓝色，则证明含碘。
②取3 mL上述溶液注入试管中，然后加入1～2 mL四氯化碳，振荡后静置，观察水层和四氯化碳层的颜色。若四氯化碳层呈紫红色则证明含碘。
4．碘的纯化
碘易升华，可用加热法来提纯固态碘。而溶解在溶液中的碘要用萃取法分离提纯。要将萃取后碘的CCl4溶液分离，可以采取减压蒸馏的方法，将CCl4萃取剂分离出去。
5．注意事项
(1)加热灼烧海带时要盖紧坩埚盖，防止海带灰飞出，且灼烧要充分。灼烧完毕，应将坩埚和玻璃棒放在石棉网上冷却，不可直接放在冷的实验台上，防止温度很高的坩埚骤冷而破裂。
(2)将海带灰转移到小烧杯中，向烧杯中加蒸馏水要适量，搅拌，煮沸2～3 min后过滤。过滤时要注意“两低三靠”：滤纸比漏斗上沿低，溶液比滤纸低；滤纸紧靠漏斗内壁，引流的玻璃棒紧靠三层滤纸处，漏斗下面的导管紧靠烧杯内壁。
(3)碘在酒精中的溶解度大于在水中的溶解度，但萃取碘不可使用酒精，因为酒精和水可任意混溶，达不到萃取的目的。
(1)加热灼烧中要盖紧坩埚盖，防止海带灰飞出。最好戴防护眼镜，防止迷眼。,(2)将海带灰转移到小烧杯中，向烧杯中加入10_mL蒸馏水，搅拌，煮沸2～3_min，过滤。,(3)向滤液中滴加几滴硫酸，再加入约1_mL_H2O2溶液，应观察到溶液由无色变为棕褐色。,(4)取少量上述滤液，滴加几滴淀粉溶液，观察现象，溶液应变为蓝色。,(5)将滤液加入分液漏斗中，再加入1_mL_CCl4，振荡，静置。引导学生观察描述分液现象：CCl4层为紫红色，水层基本无色。
海带含有丰富的碘。为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：
请填写下列空白：
(1)步骤①灼烧海带时，除需要三脚架外，还需要用到的仪器是____________。(从下列仪器中选择所需的仪器，用标号字母填写在空白处)
A．烧杯 B．坩埚 C．表面皿 D．泥三角 E．酒精灯 F．干燥器
(2)步骤③的实验操作名称是__________；步骤⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出碘和回收苯，该步骤的实验操作名称是__________。
(3)步骤④反应的离子方程式是______________________________________________。
(4)步骤⑤中，某学生选择用苯来提取碘的理由是
__________________________________________。
(5)请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法_________________________________________________。
【解析】 (1)固体灼烧要使用三脚架、酒精灯、泥三角、坩埚、玻璃棒等实验仪器。
(2)步骤③从海带灰悬浊液得到含碘离子的溶液，为固体和溶液的分离操作，应使用过滤的方法；步骤⑥从含碘苯溶液中分离出碘和回收苯，应使用蒸馏方法，使苯汽化、冷凝后可回收苯，单质碘在蒸馏烧瓶中聚集。
(4)用苯提取碘水中的碘，为萃取的方法。本题考查了萃取的原理：苯与水互不相溶，且碘在苯中的溶解度比在水中大。
(5)考查了单质碘的检验方法，可用淀粉溶液检验单质碘是否存在。
【答案】 (1)BDE
(2)过滤 蒸馏
(3)2I－＋MnO2＋4H＋Mn2＋＋I2＋2H2O
(4)苯与水互不相溶；碘在苯中的溶解度比在水中大
(5)取少量提取碘后的水溶液于试管中，加入几滴淀粉试液，观察是否出现蓝色(如果变蓝，说明还有单质碘)
,
(1)对萃取剂的要求：一是和原溶剂互不相溶且不反应，与溶质也不能反应。二是溶质在萃取剂中的溶解度要大于在原溶剂中的溶解度。如萃取溴水中的溴就不能用酒精。,(2)萃取后要分液，所得仍是溶液，一般再通过蒸馏进一步分离。
2．海带中含碘元素。从海带中提取碘有如下步骤：①通入适量Cl2；②将海带灼烧成灰后加蒸馏水搅拌；③加CCl4振荡；④过滤。合理的操作顺序是( )
A．①②③④ B．②①③④
C．①③②④ D．②④①③
【解析】 从海带中提取碘的步骤为灼烧、浸取和过滤、氧化、萃取。根据每个步骤的需要选择试剂。
【答案】 D
1．判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)。
(1)蒸馏是利用溶液中各组分的沸点不同进行分离的；而萃取是利用各组分的密度不同分离( )
(2)冷凝管中的冷却水应从上口进，下口出( )
(3)用酒精可以萃取碘水中的碘( )
(4)检验海带中有碘，可直接在海带中加入淀粉，看是否变蓝( )
【答案】 (1)× (2)× (3)× (4)×
2．(2013·锦州高二检测)下列仪器常用于物质分离的是( )
①漏斗 ②容量瓶 ③蒸馏烧瓶 ④天平 ⑤分液漏斗 ⑥滴定管 ⑦燃烧匙
A．①③④ B．①②⑥
C．①③⑤ D．③④⑦
【解析】 ①③⑤分别是过滤、蒸馏、分液分离操作的主要仪器。
【答案】 C
3．(2013·惠州高二检测)下列混合物的分离和提纯方法中，主要是从溶解性的角度考虑的是( )
A．蒸发 B．蒸馏
C．过滤 D．萃取
【答案】 CD
4．以下是实验室常用的部分仪器，请回答下列问题：
(1)编号为⑧和⑩仪器的名称分别为_________________、__________。
(2)在分液操作中，必须用到上述仪器中的______(填序号)。
(3)能作为反应容器且可直接加热的仪器是上述中的________(填名称)。
(4)在配制溶液时，需要用到的仪器是________(填序号)。
(5)仪器上标有温度的是________(填序号)。
【答案】 (1)250 mL容量瓶 冷凝管 (2)②⑥
(3)试管 (4)②④⑧ (5)⑧⑨
1．下列各组混合物能用分液漏斗直接分离的是( )
A．柴油与汽油 B．汽油与水
C．溴与水 D．水与乙醇
【解析】 本题考查分液法分离物质的适用范围，此法适用于互不相溶的有明显分界面的两种液体。柴油与汽油都是有机物，能互溶不分层，因此不能用分液法；汽油与水互不相溶，汽油在水的上层，可直接用分液漏斗分离；溴在水中也是可以溶解而形成溴水的，乙醇与水可以互溶，都不能用分液的方法分离。
【答案】 B
2．(2013·郑州高二检测)在盛有KI溶液的试管中，滴入适量氯水充分反应后，再加四氯化碳振荡，静置后观察到的现象是( )
A．上层紫红色，下层接近无色
B．均匀、透明，紫红色
C．均匀、透明，无色
D．上层接近无色，下层紫红色
【解析】 利用氧化剂将I－转化为I2，然后利用有机溶剂进行萃取。因四氯化碳的密度大于水，故在下层，且该层颜色为紫红色。上层中的I2被萃取出因而接近无色。
【答案】 D
3．过氧化氢的沸点比水高，但受热容易分解。某试剂厂先制得7～8%的过氧化氢溶液，再浓缩成30%的溶液时，可采用的适宜方法是( )
A．常压蒸馏 B．减压蒸馏
C．加生石灰常压蒸馏 D．加压蒸馏
【解析】 要浓缩过氧化氢溶液就必须减小溶剂水的量，但温度高过氧化氢易分解，为防止其分解，可降低水的沸点，故采用减压蒸馏。
【答案】 B
4．取碘水四份于试管中，编号为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，分别加入汽油、CCl4、酒精、NaCl溶液，振荡后静置，现象正确的是( )
A．Ⅰ中溶液分层，下层呈紫红色
B．Ⅱ中溶液分层，下层呈紫红色
C．Ⅲ中溶液分层，下层呈棕黄色
D．Ⅳ中溶液不分层，溶液由棕黄色变成黄绿色
【答案】 B
5．某实验室仅有如下仪器或用品：烧杯、铁架台、铁圈、三脚架、漏斗、分液漏斗、石棉网、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴。从缺乏仪器或用品的角度看，不能进行的实验项目是( )
A．蒸发 B．萃取
C．液体过滤 D．升华
【解析】 蒸发液体，需使用蒸发皿、酒精灯、火柴、玻璃棒、铁架台、铁圈或三脚架，所给仪器充分。萃取需使用分液漏斗、烧杯、铁架台、铁圈，所给仪器充分。升华需使用酒精灯、火柴、烧杯、圆底烧瓶、铁架台、铁圈，所给仪器充分。液体过滤则因缺少滤纸无法实现，故C符合题意。
【答案】 C
6．从海带中提取碘的实验过程中，涉及下列操作，其中正确的是( )
A．放出碘的苯溶液 B．分离碘并回收苯
C．将海带灼烧成灰 D．过滤得含I－溶液
【解析】 碘的苯溶液在分液漏斗中位于上层，应待下层液体放出后从上口倒出；海带灼烧成灰应在坩埚中进行；过滤时应用玻璃棒引流；分离碘并回收苯应用蒸馏的方法，用水浴加热能控制温度不至于太高，从而防止碘的升华。
【答案】 B
7．(2013·南通高二检测)下列实验操作中错误的是( )
A．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热
B．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处
C．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
D．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大
【解析】 蒸发操作时，混合物中的水分完全蒸干后才能停止加热，会造成晶体的溅失；萃取操作时，对萃取剂的要求：一是和原溶剂互不相溶且不反应，与溶质也不能反应。二是溶质在萃取剂中的溶解度要大于在原溶剂中的溶解度，其密度不一定比水大。
【答案】 AD
8．海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在，实验室里从海藻中提取碘的流程图如下：
(1)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：
①________________，③________________。
写出过程②中有关反应的离子方程式：____________________________________________。
(2)提取碘的过程中，可供选择的有机溶剂是________(填序号)。
A．甲苯、酒精 B．四氯化碳、苯
C．汽油、乙酸 D．汽油、甘油
(3)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室里有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器是________。
(4)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还需经过蒸馏，指出上图所示实验装置中的错误之处：
①________________________________________________；
②________________________________________________；
③________________________________________________。
(5)进行上述蒸馏操作时，使用水浴的原因是____________，最后晶体碘在________里聚集。
【解析】 (2)选择萃取剂的要求为：不溶于水，碘在萃取剂中的溶解度较大。
(3)缺少过滤用的漏斗和萃取分液时必需的分液漏斗。
【答案】 (1)①过滤 ②萃取 Cl2＋2I－I2＋2Cl－
(2)B
(3)分液漏斗、漏斗
(4)①缺石棉网
②温度计插到了液体中(应位于蒸馏烧瓶支管口处)
③冷凝管进出水的方向颠倒
(5)使蒸馏烧瓶受热均匀，控制加热温度不过高 蒸馏烧瓶
课题二物质的制备
第1课时 物质制备的一般过程 硫酸亚铁铵的制备
(教师用书独具)
●课标要求
了解常见物质的制备和合成方法。
●课标解读
1．根据目标产品、反应原理，设计反应路径，选择合适的仪器和装置，根据产品性质进行分离提纯。
2．实验方案的设计与评价。
3．反应条件的控制。
4．硫酸亚铁铵的制备。
●教学地位
本课时内容主要包括物质制备的一般过程和硫酸亚铁铵的制备，物质的制备是学习化学的一个目标，其过程要了解。硫酸亚铁铵的制备也是工业常用到的生产技术。高考对这部分内容的考察是时有发生，为此，我们要做一般性的掌握。
(教师用书独具)
●新课导入建议
早在19世纪末至20世纪初的几年中，著名科学家居里夫妇为了从以吨计的沥青铀矿矿渣中提取纯镭化合物，设计了用酸处理矿渣并在数百个蒸发皿间进行重结晶操作的实验方案，历经四年夜以继日的艰苦实验，终于在1902年提取出0.1 g氯化镭，从而在放射性研究上做出了重大贡献。为此与另一位科学家贝克勒尔分享了1903年的诺贝尔物理学奖。又如在1985年，美国科学家柯尔、斯莫利与英国科学家克罗托根据长期认为碳单质可能具有除金刚石、石墨以外第三种形态的设想，设计了用激光蒸发石墨，所得碳原子在氦气氛围中结合而成球碳原子簇(C60)的实验方案。这项重要的科研成果使他们分享了1996年的诺贝尔化学奖。以上两例充分说明设计周密可行的实验方案，严格控制实验条件对于科学实验的重要作用。
●教学流程设计
课有预习安排：
看教材P22～27填写课前自主导学并完成思考交流，建议同学之间可进行讨论交流⇒⇒师生互动完成探究1物质的制备互动方式可利用问题导思，教师通过例1对探究1进行总结，指导学生完成变式训练及当堂双基达标2、3、4检验学生对探究点的理解掌握情况⇒师生互动完成探究2硫酸亚铁铵的制备实验注意事项，互动方式可利用问题导思、教师通过例2对要点2进行总结指导学生完成变式训练2及当堂双基达标1、5检验学生对探究点的理解掌握情况⇓
Ｋ
课 标 解 读
重 点 难 点
1.了解物质制备的一般方法、过程。
2.熟悉物质的称量、溶解、结晶、过滤(包括抽滤)、水浴加热、倾析法分离或洗涤的基本操作。
3.掌握硫酸亚铁铵的制备，了解利用溶解度差异制备物质的过程。
1.根据目标产品、反应原理，设计反应路径，选择合适的仪器和装置，根据产品性质进行分离提纯。(重点)
2.同一物质的不同制备途径，能根据物质性质的差异，选择实验条件、控制条件和对实验方案作出评价。(难点)
3.掌握过滤、蒸发、洗涤等基本操作。(重点)
物质制备
1.原料的选择
制备物质的原料既可以选用自然界中原有的物质，也可以选择一些废弃物，但是，不论选择什么样的原料，所选择的原料中必须含有目标产品中的组分或新化合物中的某个“子结构”(或可能转化为某个“子结构”)。
(1)制CO2的原料为含CO或HCO的物质，也可选木炭或有机物等物质。
(2)制乙酰水杨酸的原料为：
2．反应路径的设计
原料确定后，应根据原料性质、设备条件等设计反应路径。
如：用Cu、浓硝酸、稀硝酸为原料制备Cu(NO3)2，可有多种实验方案：
方案1：Cu＋4HNO3(浓) Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O。
方案2：3Cu＋8HNO3(稀) 3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O。
方案3：2Cu＋O22CuO；CuO＋2HNO3Cu(NO3)2＋H2O。
选择方案3的理由是：(1)不产生对环境造成污染的物质。
(2)制得相同质量的Cu(NO3)2硝酸的利用率最高。
3．实验条件的选择
实验条件不同时，所制备物质的状态、性质也可能不同。
硫酸亚铁铵的制备
1.性质
(1)化学式：(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
(2)颜色：浅绿色；商品名称为莫尔盐，是一种复盐。
(3)在空气中易被氧化；在水中的溶解度小。
2．制备
(1)原理：将铁屑与稀硫酸反应可制得硫酸亚铁溶液，然后加入等物质的量的硫酸铵，加热浓缩可得到混合溶液，冷却至室温，则析出硫酸亚铁铵晶体。有关反应的化学方程式如下：
Fe＋H2SO4FeSO4＋H2↑，
FeSO4＋(NH4)2SO4＋6H2O
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。
(2)步骤：
①铁屑的净化：用Na2CO3溶液浸泡煮沸→倾析法分离→洗涤→晾干(或烘干)→称量[m1(Fe)]
②硫酸亚铁的制备
将称量好的铁屑，放入洁净的锥形瓶中，向其中加入15 mL 3 mol·L－1 H2SO4溶液，放在水浴中加热(有氢气生成，用明火加热注意安全)至不再有气体生成为止。趁热过滤，并用少量热水洗涤锥形瓶及滤纸，将滤液和洗涤液一起转移至蒸发皿中。将滤纸上的固体干燥后称重，记为m2(Fe)。反应掉的铁的质量m(Fe)＝m1(Fe)－m2(Fe)，进而可计算得生成FeSO4的物质的量。
③硫酸亚铁铵晶体的制备
根据FeSO4的物质的量，计算等物质的量的(NH4)2SO4的质量，称取(NH4)2SO4并将其加入制得的硫酸亚铁溶液中，缓缓加热，浓缩至溶液表面出现结晶薄膜为止。放置冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。过滤，并用少量无水乙醇洗去晶体表面附着的水分。
1．在制备硫酸亚铁铵的过程中，如何防止Fe2＋的氧化和水解？
2．为什么硫酸铵溶液和硫酸亚铁溶液混合，浓缩后会析出硫酸亚铁铵晶体？
3．浓缩溶液制(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O时，能否将溶液蒸干？为什么？
【提示】 1.加入铁屑防止Fe2＋氧化，加入稀硫酸保持溶液的酸性，抑制Fe2＋水解。
2．因为溶液中存在的是NH、Fe2＋和SO，浓缩时，溶解度小的盐会先析出。(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的溶解度比(NH4)2SO4和FeSO4都小，故浓缩时会析出硫酸亚铁铵。
3．不能。因为该晶体是结晶水合物，若将其蒸干将失去结晶水而得不到晶体。
物质的制备
【问题导思】
①制备物质的一般过程是什么？
【提示】 目标产品→选择原料→确定反应原理→设计反应路径→设计反应装置→控制反应条件→分离提纯产品。
②制备方案的选择原则中科学性原则指的是什么？
【提示】 制备原理正确。
1．制备物质的一般过程
2．制备方案的选择原则
设计方案时，可先列出几种可能的制备方案和途径，然后依据如下原则，确定最后结果：
(1)科学性原则：即制备原理正确。
(2)经济性原则：即原料来源广泛、价格低廉，反应中转化率较高，副产品少。实验室中则主要是考虑药品应是最常用的。
(3)简约性原则：即操作简便易行，产品易分离。
(4)安全性原则：即实际操作中没有危险或危险性小。
(5)环境友好原则：即不产生有毒、有害的物质或产生的有毒、有害的物质少。
在实验室制备物质时，发生装置的选择要根据所用试剂的状态及反应条件来选择，收集装置选择应依据产物的性质及状态。若为有毒气体，则必须有尾气吸收装置。
(2013·宁波高二检测)用下列装置制取并收集NO2气体，其中最合理的是( )
【解析】 铜与浓硝酸反应的产物是NO2，其密度比空气的大。因此利用排空气法收集NO2气体时，导气管应长进短出，这样才能将装置中的空气排尽，只有C项符合。
【答案】 C
1．设计三种制备气体的方案：①加热稀盐酸和MnO2制氯气；②用稀H2SO4和大理石制备二氧化碳；③用稀硝酸和锌粒制备氢气，不宜采用的方案有( )
A．只有① B．只有①和②
C．只有③ D．①②③
【解析】 实验室制氯气用MnO2和浓盐酸；浓盐酸是还原剂，物质的还原性与浓度有关，稀盐酸还原性弱，不足以使MnO2发生还原反应，所以不能用稀盐酸与MnO2反应制Cl2；实验室制CO2，通常用大理石与稀盐酸反应，而不用稀H2SO4，因为生成的CaSO4微溶物附着在大理石表面，使反应终止；实验室制氢气是用锌粒与稀盐酸或稀硫酸反应，稀HNO3有强氧化性，与Zn反应不产生H2。
【答案】 D
硫酸亚铁铵的制备实验注意事项
【问题导思】
①除去铁屑表面的油污通常选用什么试剂？
【提示】 利用热纯碱溶液。
②若制备FeCl2溶液，如何抑制Fe2＋水解？
【提示】 加稀盐酸。
1．铁屑的选择
(1)为缩短反应时间，应设法增大铁的表面积，最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑(丝)，或选用细弹簧弯曲状废铁；废旧铁丝纱窗也可，但净化处理、烘干后要剪成小段。
(2)避免使用锈蚀程度过大的铁屑，因其表面Fe2O3过多，会导致Fe3＋留在溶液中而影响产品的质量。
(3)市售的清洁用钢丝球不适合作为原料，因为钢丝球中金属铬、镍含量较高，最终会导致铬、镍化合物进入产品而显墨绿色。
2．铁屑要首先除去油污，因为废铁屑表面有油污，如果不除去不利于铁屑与硫酸的反应。根据盐类水解知识可知，升高温度，促进Na2CO3的水解，溶液碱性增强，去油污能力增强，所以除油污用热碳酸钠溶液。铁屑与碳酸钠溶液加热除油后用倾析法倒掉溶液，先用自来水再用蒸馏水将铁屑洗涤干净，可以用pH试纸检验洗涤液的pH来确定铁屑是否洗净，然后干燥称量m1(Fe)。
3．与铁屑反应硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度小，反应慢；浓度太大，易产生Fe3＋、SO2，使溶液出现黄色。为加快反应速率需加热，但最好控温在60 ℃以下。
4．反应中铁要稍过量。铁与稀硫酸反应临近结束时，可剩下一点铁屑，这是因为有Fe存在可以还原氧化生成的Fe3＋，保证Fe2＋稳定、纯净地存在，减少产物中的Fe3＋杂质。硫酸亚铁的制备要振荡，及时使铁屑回落进入酸液反应。注意分次补充少量水，可防止FeSO4析出，也可控制硫酸浓度不过大。
5．硫酸亚铁的制备反应基本结束后，为抑制水解，加1 mL H2SO4溶液；为防止因冷却使FeSO4晶体析出而造成损失，采用趁热过滤，因为FeSO4在低温时溶解度较小，如果不趁热过滤就会有FeSO4·7H2O析出。过滤完后用少量的热水洗涤2～3次，但所用热水不可过多，否则后面浓缩结晶溶液时所用时间较长。
6．注意计算(NH4)2SO4的用量，基本保持(NH4)2SO4和FeSO4的物质的量之比是1∶1，溶解之前按溶解度计算蒸馏水的用量并煮沸。
7．蒸发浓缩初期要搅拌，发现结晶薄膜出现后停止搅拌，冷却后可结晶得到颗粒较大或块状的晶体，便于分离、产率高、质量好。
8．最后得到的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体，用无水乙醇洗涤2～3次，洗去晶体表面附着的水分。洗涤莫尔盐用无水乙醇，不能用水。莫尔盐不溶于乙醇，但易溶于水，用无水乙醇可以除去水，易于干燥。
实验要使硫酸亚铁和硫酸铵之间的物质的量相等，关键之一是铁屑的称量要准确，因此两次称量铁屑的质量时要充分干燥，保证m1(Fe)和m2(Fe)准确；另外在过滤FeSO4溶液时要趁热过滤，否则FeSO4在过滤时会析出，使得到的硫酸亚铁减少。而硫酸铵的质量是根据m1(Fe)－m2(Fe)计算得出的，如果FeSO4损失会使(NH4)2SO4的物质的量偏大。
将绿矾(FeSO4·7H2O)、硫酸铵以相等物质的量混合可制得莫尔盐晶体。(NH4)2SO4＋FeSO4＋6H2O (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓，根据下图回答：
(1)步骤2中铁屑过量的目的是____________________________________________。
(2)步骤3中，加入(NH4)2SO4固体后，要得到莫尔盐晶体，需经过的实验操作包括：加热蒸发、__________、________。浓缩时能否蒸发至干，为什么？_________________________________________________。
(3)步骤3中制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是_______________________________________________；
不用蒸馏水洗涤，理由是________________________________________________。
【解析】 (1)剩下一点铁屑，可以还原氧化生成的Fe3＋，保证Fe2＋稳定、纯净地存在，减少产物中的Fe3＋杂质。Fe＋2Fe3＋3Fe2＋。(2)浓缩结晶莫尔盐时要用小火加热，加热浓缩初期可轻微搅拌，但注意观察晶膜，若有晶膜出现，则停止加热，防止莫尔盐失水。更不能蒸发至干，蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中，晶体可能会受热分解或被氧化。(3)洗涤莫尔盐用无水乙醇，不能用水。莫尔盐不溶于乙醇，但易溶于水，用无水乙醇可以除去水，易于干燥。
【答案】 (1)防止Fe2＋被氧化成Fe3＋：Fe＋2Fe3＋3Fe2＋
(2)冷却结晶 过滤 不能，因为蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中；蒸干时晶体会受热分解或被氧化
(3)利用乙醇的挥发，除去晶体表面附着的水分
①减少晶体在洗涤时的溶解；②减少蒸馏水中溶解氧对晶体的氧化
,
(1)Fe能还原Fe3＋生成Fe2＋，Fe2＋易水解，易被氧化。,(2)铁的＋2价化合物易被氧化。,
2．实验室用带有少量铁锈的铁屑制取绿矾(FeSO4·7H2O)。
(1)需要的试剂是__________，实验中应控制使______稍过量，其原因是_________________________________________________。
(2)制备过程中反应的化学方程式是_________________________________________________。
(3)反应结束后应用____________法精制绿矾，精制过程中把溶液加热至50～80 ℃，为减少过滤时硫酸亚铁的损失，应将溶液________________。
【答案】 (1)稀硫酸 铁屑 使Fe2(SO4)3被过量的铁还原为FeSO4
(2)Fe2O3＋3H2SO4Fe2(SO4)3＋3H2O；Fe＋H2SO4FeSO4＋H2↑；Fe＋Fe2(SO4)33FeSO4
(3)重结晶 趁热过滤
【教师备课资源】
拓展实验——自制明矾
1．实验步骤
(1)明矾的制取。
①在托盘天平上称取3.5 g固体硫酸钾，将其转移至100 mL的烧杯中，加入适量的水，加热溶解。
②在托盘天平上称取6.5 g固体硫酸铝，将其转移至100 mL的烧杯中，加入适量的水，加热溶解。
③将上述两种溶液混合于蒸发皿中，将蒸发皿用酒精灯加热至80 ℃，保温，搅拌片刻，以除去部分溶剂，取下蒸发皿，在空气中自然冷却约24小时。
④24小时后晶体析出，减压过滤，用10 mL 1∶1的水和酒精的混合溶液洗涤晶体2次，然后将晶体用滤纸吸干后置于表面皿上称重，计算产率。
(2)明矾单晶的培养。
明矾为立方晶体。为获得棱角完整、晶莹透明的单晶，应让籽晶(晶种)有足够的时间长大，而籽晶能够生长的前提是溶液处于适当过饱和的条件下。
本实验通过将饱和溶液在室温下静置，靠溶剂的自然挥发来创造溶液的准稳定状态。
①籽晶的生长和选择。
称取10 g明矾于一烧杯中，加入适量的水，加热溶解；将烧杯放在不受振动的地方，在烧杯口上盖一张滤纸，以免灰尘进入。将上述装置放置1天，杯底会有小晶体析出，从中挑选出晶形完整的籽晶待用。同时，用普通漏斗过滤溶液，留待后用。
②晶体的生长。
如图所示，用缝纫用的细涤纶线把籽晶系好，剪去线头，将线缠在玻璃棒上并将籽晶悬吊在已过滤的饱和溶液中，观察晶体的缓慢生长。数天后，可得到棱角完整、晶莹透明的大块晶体。
③晶体的培养。
在晶体生长过程中，应经常观察，若发现籽晶上又长出小颗粒晶体，应及时除去。若杯底有晶体析出，也应及时滤去，以免影响晶体的生长。
2．注意事项
将明矾的制取实验中蒸发皿内的溶液用酒精灯加热至80 ℃，保温，搅拌片刻，以除去部分溶剂，但不能将溶剂蒸干。因为每分子明矾中含有12个结晶水，若蒸发量太大，将得不到明矾晶体。
绿矾(FeSO4·7H2O)、硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]是重要的化学化工试剂。工业上常利用机械加工行业产生的废铁屑为原料制备。
请回答下列问题：
(1)下图所示装置用于制备绿矾。其中锥形瓶中盛放的药品或原料是________，集气瓶的作用是________；烧杯中主要发生：①CuSO4＋H2SCuS↓＋H2SO4，
②4CuSO4＋PH3＋4H2OH3PO4＋4H2SO4＋4Cu，则烧杯中盛放的试剂是________，其作用是________。
(2)下图所示装置用于制备硫酸亚铁铵。在0～60 ℃的温度范围内，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比硫酸铵、硫酸亚铁的溶解度小，冷却混合液至室温便析出硫酸亚铁铵。具体操作：①打开活塞________，关闭活塞________，从分液漏斗滴入6 mol·L－1H2SO4到250 mL锥形瓶，充分反应。②待锥形瓶中的铁屑快反应完时，关闭活塞________，打开活塞________。③放置一段时间，试剂瓶底部将结晶出硫酸亚铁铵。
(3)在制备硫酸亚铁的过程中，理论上控制铁过量或酸过量均有利于防止Fe2＋被氧化。设计两个实验：实验一，控制酸过量；实验二，控制铁过量；其余步骤相同，制得硫酸亚铁铵，并对产品质量进行检测。检测结果如下：
序号
反应物用量
产品质量
1
n(H2SO4)∶n(Fe)＞1∶1
介于Ⅰ级～Ⅱ级之间
2
n(H2SO4)∶n(Fe)＜1∶1
优于Ⅰ级
已知产品质量标准：Fe3＋的质量分数等于0.005%，产品质量定为Ⅰ级；Fe3＋的质量分数等于0.01%，产品质量定为Ⅱ级，从实验结果中，可得出制备硫酸亚铁溶液时，反应控制________过量为最佳。
【解析】 (1)根据提示的化学方程式，可以推知尾气中含有H2S、PH3等，烧杯里盛放硫酸铜溶液。(2)本题利用产生的气体所造成的压强的变化，将锥形瓶中产生的硫酸亚铁溶液挤压进入硫酸铵溶液以制备硫酸亚铁铵。考虑到亚铁离子的强还原性，故需要保证反应时处于一个还原性的保护气氛下，铁和硫酸反应放出的氢气恰可实现该目的。故开始时需要通过活塞的打开、关闭的选择让氢气进入盛硫酸铵溶液的试剂瓶，然后让氢气在锥形瓶中聚集，增大压强，以将硫酸亚铁溶液挤压进入硫酸铵溶液。(3)根据检测结果，可以看出当铁过量时，产品质量优于Ⅰ级，故反应控制铁过量为最佳。
【答案】 (1)铁屑、稀硫酸 作为安全瓶，防止烧杯中的溶液倒吸至锥形瓶中，污染产物 CuSO4溶液 吸收H2S、PH3等尾气 (2)B、C A B、C A (3)铁
1．制备物质的一般过程。
2．硫酸亚铁铵的制备：实验原理、实验用品、实验步骤。
1．判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)。
(1)硫酸亚铁铵是一种由FeSO4·(NH4)2SO4组成的混合物( )
(2)用铁屑制备FeSO4时，可用浓硫酸( )
(3)制备硫酸亚铁铵的FeSO4与(NH4)2SO4的物质的量相等( )
【答案】 (1)× (2)× (3)√
2．(2013·启东高二检测)在制小苏打(NaCl＋CO2＋NH3＋H2ONaHCO3↓＋NH4Cl)的操作中，应在饱和食盐水中( )
A．先通入CO2，达到饱和后再通入NH3
B．先通入NH3，达到饱和后再通入CO2
C．CO2和NH3同时通入
D．以上三种方法都行
【解析】 CO2在NaCl溶液中溶解度小，先通NH3后溶液呈碱性，能溶解大量的CO2，生成大量的HCO，从而析出大量的NaHCO3晶体。
【答案】 B
3．某氯碱厂利用废铁皮制取净水剂FeCl3溶液，最合理的生产途径是( )
A．Cl2FeCl3FeCl3溶液
B．Cl2HCl盐酸FeCl2溶液FeCl3溶液
C．Cl2HCl盐酸FeCl2溶液FeCl3溶液
D.―→FeCl3溶液
【解析】 A项中生成的FeCl3固体可能混有Fe，加水后Fe与部分FeCl3反应会生成FeCl2，A错误。C项中H2与Cl2光照会发生爆炸，C错误。D项中除H2与Cl2光照会发生爆炸外，铁高温燃烧会生成Fe3O4，D项错误。
【答案】 B
4．(2013·海南高考)下图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCl3，仪器连接顺序正确的是( )
A．a－b－c－d－e－f－g－h
B．a－e－d－c－b－h－i－g
C．a－d－e－c－b－h－i－g
D．a－c－b－d－e－h－i－f
【解析】 装置顺序为：制氯气、除杂(HCl、水蒸气)、反应制备、尾气处理，注意洗气瓶中导管为“长进短出”。
【答案】 B
5．某同学从CuSO4溶液开始制Cu(NO3)2晶体，设计了如下路线：
CuSO4溶液,ＦCuCu(NO3)2溶液
Cu(NO3)2·6H2O，说明该方案的错误之处及其原因
____________________________________________。
试设计一个合理的方案__________________________。
【答案】 ①用Fe置换Cu易在Cu(NO3)2溶液中混入Fe3＋；②用HNO3和Cu反应，易产生污染空气的氮氧化物；③浓缩时，Cu2＋会因水解而得不到纯净的Cu(NO3)2·6H2O
CuSO4溶液Cu(OH)2Cu(NO3)2溶液Cu(NO3)2·6H2O(其他合理答案也可)
1．用饱和FeCl3溶液制取Fe(OH)3胶体，正确的操作是( )
A．将FeCl3溶液滴入蒸馏水中即可
B．将FeCl3溶液滴入热水中，生成棕黄色液体即可
C．将FeCl3溶液滴入沸水中，并继续煮沸至生成红褐色液体即可
D．将FeCl3溶液滴入沸水中，并继续煮沸至生成红褐色沉淀即可
【解析】 A中将FeCl3滴入冷水不对；B中生成棕黄色液体不对；D中生成红褐色沉淀不对。
【答案】 C
2．下图装置可以用来制取、洗涤、干燥、收集(不考虑尾气处理)气体。该装置可用于( )
A．锌和盐酸制备氢气
B．二氧化锰与浓盐酸制备氯气
C．碳酸钙和盐酸制备二氧化碳
D．氯化钠和浓硫酸制备氯化氢
【解析】 A中用水吸收H2中混有的HCl气体，然后用向下排气法收集H2是可行的。B中氯气应用饱和食盐水净化除去HCl，否则会溶解损耗Cl2，ρ(Cl2)>ρ(空)，应用向上排气法收集，且反应需要加热。C中CO2也不可用向下排气法收集。D中NaCl与浓硫酸反应制HCl需加热。HCl极易溶于水，且密度比空气大，故应用向上排气法收集且不能用水净化。
【答案】 A
3．下列关于实验室制取气体所用试剂的组合中不合理的是( )
A．制Cl2：MnO2、浓盐酸
B．制NH3：浓氨水、生石灰
C．制NO：稀硝酸、Cu
D．制CO2：稀硫酸、CaCO3
【解析】 CaSO4微溶，覆盖在CaCO3上，阻碍了反应的进一步发生。
【答案】 D
4．某研究性学习小组为了检验硫酸亚铁铵晶体中含有NH、Fe2＋、SO和H2O，设计了如下实验步骤：①取少量晶体放在试管内，用酒精灯加热，试管口有液体产生说明晶体中含有水；
②将加热后剩余的晶体溶解于水，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成，说明晶体中含有SO；
③滤去白色沉淀，向滤液中加入过量的浓氢氧化钠溶液，加热，有能使红色石蕊试纸变蓝的气体产生，说明晶体中含有NH；
④向步骤③的剩余液体中加入KSCN溶液，无明显变化，再加入少量氯水，溶液变血红色，说明晶体中含有亚铁离子。其中不能达到实验目的的是( )
A．①③④ B．①④
C．③④ D．④
【解析】 在步骤③中Fe2＋已与加入的NaOH溶液反应生成沉淀，故步骤③剩余液体中不含Fe2＋，因此步骤④不能达到实验目的。
【答案】 D
5．(2013·徐州高二检测)要设计一套实验室利用液体和液体加热反应制备气体的装置，现设计了五步操作，正确的程序是( )
①将蒸馏烧瓶固定在铁架台上
②将酒精灯放在铁架台上，根据酒精灯确定铁圈高度，固定铁圈，放好石棉网
③用漏斗向蒸馏烧瓶中加入一种液体反应物，再向分液漏斗中加入另一种液体反应物，并将导气管放入气体收集器中
④检查装置的气密性(利用对固定装置微热的方法检查气密性)
⑤在蒸馏烧瓶上装好分液漏斗，连接好导气管
A．②①⑤④③ B．④①②⑤③
C．①②⑤④③ D．①⑤④②③
【解析】 安装仪器时先下后上，先主后次，因此先放置铁架后，根据酒精灯高度确定铁圈高度，再放石棉网，后固定烧瓶，再在蒸馏烧瓶上安装带有分液漏斗的橡皮塞，连接后检验装置的气密性，最后加药品制取气体。
【答案】 A
6．按下列实验方法制备气体，合理而又实用的是( )
A．锌粒与稀硝酸反应制备H2
B．将饱和氨水滴加到新制的生石灰制NH3
C．亚硫酸钠与浓硫酸反应制备SO2
D．大理石与浓硫酸反应制备CO2
【解析】 锌粒与硝酸反应不能制备H2，只能生成氮的氧化物；由于CaO能与水反应放出大量的热使溶液中溶剂减少，故可得到NH3；大理石与浓硫酸反应生成微溶的CaSO4，CaSO4覆盖在大理石上，而使反应停止。
【答案】 BC
7．(2011·海南高考)硫酸亚铁铵
[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体，实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：
步骤1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，用水洗净铁屑。
步骤2 向处理过的铁屑中加入过量的3 mol·L－1 H2SO4溶液，在60 ℃左右使其反应到不再产生气体，趁热过滤，得FeSO4溶液。
步骤3 向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液，经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。
请回答下列问题：
(1)在步骤1的操作中，下列仪器中不必用到的有________(填仪器编号)；
①铁架台 ②燃烧匙 ③锥形瓶 ④广口瓶 ⑤研钵
⑥玻璃棒 ⑦酒精灯
(2)在步骤2中所加的硫酸必须过量，其原因是________________________________________________；
(3)在步骤3中，“一系列操作”依次为____________、__________和过滤；
(4) 本实验制的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3＋杂质。检验Fe3＋常用的试剂是____________，可以观察到的现象是_________________________________________________。
【解析】 步骤1是溶液加热和过滤操作，用不到②④⑤；亚铁离子在加热过程中会水解，因而要加酸抑制亚铁离子的水解；步骤3是抑制亚铁离子的水解下的蒸发与结晶过程。
【答案】 (1)②④⑤
(2)抑制亚铁离子的水解
(3)加热浓缩 冷却结晶
(4)KSCN溶液 溶液显血红色
8．工业废铁屑表面常有铁锈(成分为Fe2O3)，并沾有油污。某校研究性学习小组设计实验方案，按以下①～④步骤用废铁屑制备绿矾(FeSO4·7H2O)晶体。
废铁屑铁屑
溶液(留有少量铁屑)
滤液绿矾晶体
根据该实验方案，回答下列问题：
(1)步骤①中废铁屑与NaOH溶液共热的目的是________________________________________________。
(2)步骤②中烧杯底部留有少量铁屑的理由是________________________________________________。
说明剩余铁屑作用的离子方程式为______________________________________________。
(3)在步骤③中，该小组采用如图抽气过滤(减压过滤)装置代替普通漏斗，其目的是________；________。
(4)检查步骤③的滤液中没有Fe3＋的方法是_____________________________________________。
【解析】 制备FeSO4·7H2O晶体，关键是要避免Fe2＋被空气氧化，利用抽气过滤，可提高过滤速度，趁热过滤还可以防止FeSO4结晶。
【答案】 (1)除去铁屑表面的油污
(2)防止Fe2＋被氧化成Fe3＋ 2Fe3＋＋Fe3Fe2＋
(3)使吸滤瓶内的压强减小，提高过滤的速率 减少滤液与空气的接触，避免Fe2＋被氧化
(4)取少许滤液，加入KSCN溶液，无血红色出现
第2课时 乙酸乙酯的制备、氢氧化铝的制备
(教师用书独具)
●课标要求
了解常见物质的制备和合成方法。
●课标解读
1．通过乙酸乙酯的制备实验，学会实验条件的控制：有机反应常伴有副反应发生，要学会通过条件控制减少副反应的发生。
2．学会实验条件控制的方法。
●教学地位
本课时内容包括乙酸乙酯的制备和氢氧化铝的制备。其中乙酸乙酯的制备在必修二生活中常见的两种有机物中也曾经重点研究学习过，这部分内容在高考中占有一席之位，该知识点在06年的全国卷中以大题的形式考察过，为此，我们要下功夫把此知识点掌握。氢氧化铝的制备也曾在必修一课本上做过介绍，金属材料铝的广泛应用也说明了这个知识点的重要性。因此，这一节是非常重要的一节，一定要重点理解和掌握。
(教师用书独具)
●新课导入建议
驰名中外的贵州茅台酒，做好且用坛子密封埋在地下数年后，才取出分装出售。这种酒，酒香浓郁、味道纯正、独具一格，为酒中上品。它的制作方法是有科学道理的，因为经过长期贮藏，酒内部的化学成分相互之间发生了化学反应，生成了很多具有香味的有机化合物，所以口感味道也变得纯正了。那么，陈年老酒的香味是什么物质散发出来的呢？是酯的特殊香味。这节课我们就来探究乙酸乙酯的制备及反应条件的控制。
●教学流程设计
课前预习安排：
看教材P27～P29填写课前自主导学并完成思考交流，建议同学之间可进行讨论交流⇒⇒师生互动完成探究1乙酸乙酯制备实验的注意事项，互动方式可利用问题导思，老师通过例1对探究1进行总结，指导学生完成变式训练1及当堂双基达标1.(2)(3)、2、4检验学生对探究点的理解掌握情况⇒师生互动完成探究2Al(OH)3的制备，互动方式可利用问题导思、教师通过例2对探究2进行总结指导学生完成变式训练2及当堂双基达标1.(1)、3、5检验学生对探究点的理解掌握情况⇓
⇐
课 标 解 读
重 点 难 点
1.掌握乙酸乙酯的制备。
2.掌握氢氧化铝的制备。
3.了解反应条件的选择及反应路线的确定依据。
1.乙酸乙酯的制备。(重点)
2.氢氧化铝的制备。(重点)
3.学会实验条件的控制。(难点)
乙酸乙酯的制备
1.乙酸乙酯制备实验的原理
乙酸和乙醇在催化剂存在的条件下加热可以发生酯化反应生成乙酸乙酯。反应方程式为：CH3COOH＋CH3CH2OHCH3COOCH2CH3＋H2O，该反应是可逆反应。
2．乙酸乙酯制备装置
3．乙酸乙酯的制取
在一试管中加入3 mL乙醇，然后边摇动试管边慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸。按上图所示，连接好装置。用酒精灯小火均匀地加热试管3～5 min，产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上。在液面上可以看到有透明的油状液体产生，并可闻到香味。
要想提高乙酸的转化率，可以采取哪些措施？
【提示】 增加乙醇的用量，使化学平衡向正反应方向移动，可以提高乙酸的利用率；增加浓硫酸的用量，利用浓硫酸吸水使化学平衡向正反应方向移动；加热将生成的乙酸乙酯及时蒸出，通过减少生成物的浓度使化学平衡向正反应方向移动。
氢氧化铝的制备
1.(1)操作：向盛有2 mL 0.5 mol·L－1 AlCl3溶液的试管中逐滴加入2 mL 0.5 mol·L－1 NaOH溶液。
(2)现象：出现白色沉淀，沉淀逐渐增多。
(3)反应的离子方程式：Al3＋＋3OH－Al(OH)3↓。
2．(1)操作：向另一支盛有2 mL 0.5 mol·L－1 NaOH溶液的试管中逐滴加入2 mL 0.5 mol·L－1 AlCl3溶液。
(2)现象：滴加AlCl3溶液后出现沉淀，又迅速溶解，持续重复一段时间后再滴，溶液中出现沉淀，沉淀不再溶解，继续滴加AlCl3溶液直到沉淀不再增加，沉淀量同上次实验大致相同。
(3)有关反应的离子方程式：Al3＋＋3OH－Al(OH)3↓，Al(OH)3＋OH－AlO＋2H2O，
Al3＋＋3AlO＋6H2O4Al(OH)3↓。
乙酸乙酯制备实验的注意事项
【问题导思】
①怎样配制乙醇、浓硫酸、乙酸的混合液？
【提示】 混合乙酸、乙醇和浓硫酸时，要将浓硫酸慢慢倒入乙醇和乙酸的混合液中或将浓硫酸慢慢倒入乙醇中，冷却后再加入乙酸。
②饱和Na2CO3溶液的作用是什么？
【提示】 饱和Na2CO3溶液的作用是：溶解乙醇、中和乙酸，同时便于闻乙酸乙酯的香味；降低乙酸乙酯的溶解度，利于其分层析出。
1．反应物混合
加入试剂顺序为乙醇、浓硫酸、乙酸。由于反应物中有浓硫酸，所以加入3 mL乙醇后要边振荡试管边缓慢加入2 mL浓硫酸和2 mL乙酸，防止浓硫酸与乙醇、乙酸混合时放出大量热量，造成液体飞溅。
大试管内液体体积不超过试管容积1/3，加入碎瓷片防止暴沸。
2．蒸馏操作
本实验中制取乙酸乙酯的装置是一种边反应、边蒸馏的简易装置，加热应缓慢，反应温度不宜过高，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质，而且会使过多乙醇、乙酸未经反应就脱离反应体系，降低乙酸乙酯的产率。也防止高温使有机物碳化或其他副反应发生。
3．饱和碳酸钠溶液的作用及导气管口位置
中和挥发出来的乙酸，生成醋酸钠(便于闻乙酸乙酯的香味)；溶解挥发出来的乙醇；降低乙酸乙酯在水中的溶解度，利于分层。
导出乙酸乙酯的导气管不要伸到饱和Na2CO3溶液中去，应在饱和Na2CO3溶液上方一点。防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
4．实验中采取的加快反应速率的措施
(1)加热可加快反应速率。
(2)乙酸、乙醇都是无水的，浓度最大，反应速率快。
(3)使用催化剂，加快反应速率。
5．试管倾斜45°的目的及弯导管的作用
试管倾斜45°使试管受热面积大，弯导管起到导气兼冷凝的作用。导气管选用长一点的好，这样可以更好地冷凝生成物，减少乙酸乙酯的损失。
乙酸、乙醇、乙酸乙酯的沸点分别为117.9_℃，78.5_℃，77.1_℃，而乙酸与乙醇反应的温度实际上只有70～80_℃，因此开始加热时不要加热到沸腾，先用酒精灯微热(约70～80_℃)3～5_min，使乙酸和乙醇充分反应。然后加热使之微微沸腾，并持续一段时间，将乙酸乙酯蒸出，当加热反应物的试管中液体剩下约1/3时停止加热。
(2013·衢州高二检测)如图在试管甲中先加入2 mL95%的乙醇，并在振荡下缓慢加入2 mL浓硫酸，充分摇匀，冷却后再加入2 g无水乙酸钠(CH3COONa)。将试管甲固定在铁架台上，在试管乙中加入5 mL饱和碳酸钠溶液，按图连接好装置进行实验，当试管乙中有明显现象时停止实验。
试回答：
(1)实验时，应对试管甲缓慢加热，其目的是______________________________________________。
(2)写出试管甲中发生反应的化学方程式：_______________________________________________。
(3)加入浓硫酸的作用是________、_______、______。
(4)该实验中球形管丙的作用是_________________________________________。
(5)某同学做此实验时，观察到反应混合液变黑，并闻到刺激性气味，试分析其原因：_____________________________________________。
【解析】 本题是实验室制取乙酸乙酯的实验，实验中的乙酸是由乙酸钠和硫酸反应产生的；实验中使用了干燥管来防止倒吸，若不使用干燥管只用导管，导管末端就不能插入饱和碳酸钠溶液中。
【答案】 (1)减少乙醇、乙酸的挥发，减少副反应的发生，加快化学反应速率
(3)反应物(或制取乙酸) 催化剂 吸水剂
(4)防止倒吸
(5)加热温度过高使有机物脱水有碳生成，浓硫酸被还原为SO2
,
乙酸乙酯的制备实验是典型的有机化学实验，要注意从试剂加入顺序、加热方式、乙酸乙酯的吸收、除杂、装置特点等方面重点掌握。,
1．实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示。下列说法不正确的是( )
A．所用的试剂是乙酸、乙醇和稀硫酸
B．用小火加热，防止大量蒸出反应物
C．导管不能插入饱和碳酸钠溶液中，防止倒吸
D．饱和碳酸钠溶液可中和乙酸乙酯中的乙酸
【解析】 制备乙酸乙酯所用的试剂为无水乙醇、乙酸、浓硫酸，而不是稀硫酸。
【答案】 A
Al(OH)3的制备
【问题导思】
①等量的Al与足量的稀盐酸和NaOH溶液反应，产生H2的量有什么关系？
【提示】 相等。
②如何把AlO转化为Al(OH)3，写出反应的离子方程式。
【提示】 往AlO溶液中通入足量的CO2，反应的离子方程式为AlO＋CO2＋2H2OAl(OH)3↓＋HCO。
氢氧化铝是典型的两性氢氧化物，既能与强酸反应又能与强碱反应，反应方程式：Al(OH)3＋3HClAlCl3＋3H2O；Al(OH)3＋NaOHNaAlO2＋2H2O。铝和铝的化合物都可以用来制取氢氧化铝。
用较纯净的铝屑制取氢氧化铝有多种方案：
方案一：AlAl2(SO4)3Al(OH)3
涉及的反应：2Al＋6H＋2Al3＋＋3H2↑；
Al3＋＋3OH－Al(OH)3↓[或Al3＋＋3NH3·H2OAl(OH)3↓＋3NH]。
方案二：AlNaAlO2Al(OH)3
涉及的反应：2Al＋2OH－＋2H2O2AlO＋3H2↑；
AlO＋H2O＋H＋Al(OH)3↓[或AlO＋2H2O＋CO2HCO＋Al(OH)3↓]。
方法三：
涉及的反应：2Al＋6H＋2Al3＋＋3H2↑；
2Al＋2OH－＋2H2O2AlO＋3H2↑
Al3＋＋3AlO＋6H2O4Al(OH)3↓。
从以上三种方案的试剂用量来看，方案三制备1 mol Al(OH)3需3/4 mol H＋和3/4 mol OH－，酸与碱的用量少，是最佳方案。
如果选用含Al3＋的物质如明矾、Al2(SO4)3等为原料制取氢氧化铝，则可以选用以下方案：Al3＋＋3OH－Al(OH)3↓[或Al3＋＋3NH3·H2OAl(OH)3↓＋3NH]，但由于氢氧化铝与强碱会发生反应：Al(OH)3＋OH－AlO＋2H2O，因此选用强碱不好控制，选用弱碱较为理想。
如果选用纯净的氧化铝为原料，可直接用强酸溶解1份氧化铝，用强碱溶解3份氧化铝，然后混合两种溶液，利用盐类水解制备氢氧化铝，与由铝制备氢氧化铝类似。
选用可溶性铝盐为原料制备Al(OH)3时，若选用强碱不好控制，选用氨水较为理想。
实验室中有甲、乙、丙三位学生做制备氢氧化铝的实验，桌上都放有同样的药品：231 g浓度为70%的硫酸，含杂质苛性钾20%的烧碱140 g及足量的铝屑，三位学生分别制得氢氧化铝w1g、w2 g、w3g，实验的三种方案示意图如下：
甲：→→→
乙：→→→
丙：
(1)从充分利用原料，降低成本和提高产率等因素分析，哪个学生实验方案最佳(用甲、乙、丙序号表示)：________。
(2)三位学生分别制得氢氧化铝质量大小的顺序为(用w1、w2、w3序号表示)：________。
【解析】 有关方案的反应原理如下：
甲
乙
丙
可设三种方案均制得4 mol Al(OH)3，显然所用铝屑均为4 mol。从上述反应原理可推知：甲需4 mol OH－和4 mol H＋，乙需12 mol OH－和12 mol H＋，丙需3 mol OH－和3 mol H＋。由此可知：制取等质量的Al(OH)3，方案丙所用原料最少，方案乙所用原料最多。反之方案丙制得的Al(OH)3最多，方案乙制得的Al(OH)3最少。
【答案】 (1)丙
(2)w3>w1>w2
,
在原理正确的前提下，方案的优劣取决于制备等量的产品时，所消耗原料的多少、反应条件、实验的难易程度、反应的安全性及对环境的不良影响。
2．以铝屑为原料制备Al(OH)3有如下两种方案：
(1)AlAl2(SO4)3Al(OH)3
(2)AlNaAlO2Al(OH)3
试确定最优方案。
【解析】 方案(1)涉及的反应有：2Al＋6H＋2Al3＋＋3H2↑，Al3＋＋3OH－Al(OH)3↓
或Al3＋＋3NH3·H2OAl(OH)3↓＋3NH。
方案(2)涉及的反应有：2Al＋2OH－＋2H2O2AlO＋3H2↑，AlO＋H＋＋H2OAl(OH)3↓或AlO＋CO2＋2H2OAl(OH)3↓＋HCO。
从定量的角度上看：每生成1 mol Al(OH)3时：方案(1)消耗3 mol H＋、3 mol OH－；方案(2)则消耗1 mol H＋、1 mol OH－。从对原料的消耗多少来说，应选用方案(2)。在方案(2)中，由于生成的Al(OH)3易溶于硫酸，若用硫酸来沉淀AlO，则终点不易控制，故应选用CO2，答案为(2)。
进一步分析发现：还可利用如下途径来制备Al(OH)3：2Al＋6H＋2Al3＋＋3H2↑，2Al＋2OH－＋2H2O2AlO＋3H2↑，Al3＋＋3AlO＋6H2O4Al(OH)3↓。这样一来，每生成1 mol Al(OH)3只需要消耗0.75 mol H＋、0.75 mol OH－，消耗的原料更少，同时制备过程并没有污染物产生，故该方案是最优方案。
【答案】 最优方案为：AlNaAlO2Al(OH)3。
【教师备课资源】
拓展实验
1．利用废铜屑制备硫酸铜
选用的废铜屑如果比较细小，可放到石棉网上加热，当固体完全变黑后放入稀硫酸中溶解。如果选用的是铜片或废铜丝，可直接在酒精灯外焰上灼烧(不可靠近内焰，特别注意不要靠近灯芯)，当固体完全变黑后溶解在稀硫酸中，可用Cu2(OH)2CO3调节溶液的pH＝3。要趁热过滤除去Fe(OH)3，将滤液小火加热到液面有晶膜时冷却结晶，过滤得CuSO4·5H2O。如果要制无水CuSO4，则需将晶体放入坩埚，小心加热(不能大火加热，否则CuSO4会分解)，蓝色晶体全部变白后转入干燥器内冷却，称重；然后再加热、冷却称重，两次质量差小于0.1 g，即得无水CuSO4。
2．制金属镀件
本实验不能只用ZnCl2溶液，否则电解时阴极会同时析出氢气；镀件表面要进行去油、去锈处理；电源的电压也会直接影响电镀结果的好坏，合适的电压为1.5 V～2 V，不宜过高。装置图如图所示，具体步骤如下：
先将镀件放入1 mol/L的NaOH溶液中加热去油，再用20%稀盐酸洗，然后用清水洗净(清洗要快，防止镀件表面氧化)，将两电极间隔5 cm垂直放入电镀槽，用2 V低压直流电源或一节1.5 V干电池(1号电池或5号电池均可)通电5～10分钟，镀层呈现浅灰色，取出镀件放入钝化液中钝化。
电镀液的配制方法：在1 000 mL的大烧杯中加入约800 mL 60 ℃～70 ℃沸腾后的水，加入约250 g NH4Cl、35 g ZnCl2搅拌溶解，加入约20 g硼酸，2 g硫脲，2 g聚乙二醇，搅拌溶解，加入3～4滴洗涤剂，用沸腾后的水稀释到1 000 mL。
钝化液的配制方法：称取250 g CrO3溶于700 mL水中，缓缓加入15 mL浓硫酸，再加入120 mL浓硝酸，加水稀释至1 000 mL。
在铝土矿(以Al2O3·H2O和Al2O3·3H3O为主)中有杂质Fe2O3和SiO2，为除去砂土和氧化铁，有两种设计方案。
(1)以上设计的两种方案中，合理而又考虑经济效益的是(填编号)________。
(2)若提纯时用的原料除铝土矿、水外，还需物质在下列物质中选择：①Na2CO3，②CaCO3，③H2SO4，④HCl，⑤KOH。试写出有关主要反应的化学方程式(是离子反应的要写离子方程式)：_____________________________。
【解析】 B方案未考虑经济效益，且过程复杂。在A方案中许多药品均可回收，产品比较纯净。A中的碱应用NaOH。A可用煅烧CaCO3生成CO2和CaO，CaO与水反应得到Ca(OH)2，再用Ca(OH)2与Na2CO3反应生成CaCO3和NaOH，而在生成沉淀a时又得到Na2CO3，所以可以回收利用Na2CO3。
【答案】 (1)A (2)Al2O3＋2OH－2AlO＋H2O，2AlO＋3H2O＋CO22Al(OH)3↓＋CO，2Al(OH)3Al2O3＋3H2O，CaCO3CaO＋CO2↑，CaO＋H2OCa(OH)2，Ca(OH)2＋COCaCO3＋2OH－
1．乙酸乙酯的制备
(1)原理：
CH3COOH＋CH3CH2OHCH3COOC2H5＋H2O
(2)试剂加入顺序
浓H2SO4加入乙酸和乙醇的混合液里。
(3)饱和Na2CO3溶液的三个作用
吸收乙醇、中和乙酸、减小乙酸乙酯的溶解度。
2．Al(OH)3制备
路径：Al(Al2O3)AlOAl(OH)3
1．判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)。
(1)向AlCl3溶液中逐滴加入氨水，先出现沉淀后消失( )
(2)除去乙酸乙酯中少量的乙酸，可用NaOH溶液( )
(3)饱和碳酸钠溶液既可溶解挥发出的乙醇，又可中和挥发出来的乙酸( )
【答案】 (1)× (2)× (3)√
2．下列物质中各含有少量的杂质，能用饱和Na2CO3溶液并借助于分液漏斗除去杂质的是( )
A．苯中含有少量甲苯
B．乙醇中含有少量乙酸
C．溴苯中含有少量苯
D．乙酸乙酯中含有少量的乙酸
【解析】 苯、甲苯均不溶于饱和Na2CO3溶液，因此，不选A；乙醇和乙酸均溶于饱和Na2CO3溶液，因此，不选B；溴苯和苯均不溶于饱和Na2CO3溶液，因此，不选C；乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中溶解度小，而乙酸和饱和Na2CO3溶液反应。分液是有机物分离和提纯过程中最常用的方法。
【答案】 D
3．下列物质中既能跟稀盐酸反应，又能跟氢氧化钠溶液反应的是( )
①NaHCO3 ②(NH4)2CO3 ③Al2O3
④Al(OH)3 ⑤Al
A．③④ B．③④⑤
C．①③④⑤ D．全部
【解析】 以上5种物质均既能与强酸反应，又能与强碱溶液反应。如：NaHCO3与盐酸可以反应生成氯化钠、水、二氧化碳气体，与氢氧化钠溶液反应生成正盐(碳酸钠)和水；(NH4)2CO3与盐酸可以反应生成CO2气体和氯化铵，与氢氧化钠溶液反应生成碳酸钠和氨水；Al2O3、Al(OH)3都是两性物质，Al在金属中也具有特殊性，既能与强酸反应又能与强碱溶液反应。
【答案】 D
4．(2013·苏州高二检测)实验室制乙酸乙酯1 mL后，沿器壁加入紫色石蕊试液0.5 mL，这时石蕊试液将存在于饱和碳酸钠溶液层与乙酸乙酯层之间(整个过程不振荡)。对可能出现的现象，叙述正确的是( )
A．石蕊层仍为紫色，有机层无色
B．石蕊层为三层环，由上而下是红、紫、蓝
C．石蕊层有两层，上层为紫色，下层为蓝色
D．石蕊层为三层环，由上而下是蓝、紫、红
【解析】 乙酸乙酯与水互不相溶，且密度比水小，当加入紫色石蕊试液时，乙酸乙酯在上层，石蕊试液在下层，由于不振荡，所以石蕊与饱和Na2CO3溶液仅接触未混匀，由于Na2CO3水解使溶液呈碱性，故接触面上的颜色为蓝色。而上层的乙酸乙酯中含乙酸杂质，使接触面上的石蕊试液显红色。而石蕊试液中间没有反应，仍显紫色。
【答案】 B
5．某化学兴趣小组按照下列方案进行“由含铁废铝制备硫酸铝晶体”的实验：
步骤1：取一定量含铁废铝，加足量的NaOH溶液，反应完全后过滤。
步骤2：边搅拌边向滤液中滴加稀硫酸至溶液pH＝8～9，静置、过滤、洗涤。
步骤3：将步骤2中得到的固体溶于足量的稀硫酸。
步骤4：将得到的溶液蒸发浓缩、冷却、结晶、过滤、干燥。
请回答以下问题：
(1)上述实验中的过滤操作需要玻璃棒、__________________、__________等玻璃仪器。
(2)步骤1过滤的目的是__________________________。
(3)当步骤2中溶液的pH＝8～9时，检验沉淀是否完全的方法是________________________________。
(4)步骤2中溶液的pH较难控制，可改用________________________________________________。
【解析】 (1)考查过滤的仪器，起点低。(2)从性质入手考查。(3)沉淀是否完全的检验方法是一个基本知识点。(4)由于硫酸是强酸，而Al(OH)3可以与酸碱反应，要想使它沉淀完全，不该选用强酸，那么就想到弱酸，结合中学学过的反应，CO2是理想的选择[比碳酸酸性强的醋酸也不好，可以溶解Al(OH)3]。
【答案】 (1)烧杯 漏斗
(2)除去铁等不溶于碱的杂质
(3)取上层清液，逐滴加入稀硫酸，若变浑浊则说明沉淀不完全，若不变浑浊则说明沉淀完全
(4)通入足量的CO2气体
1．(2013·江阳高二检测)下列从反应物到生成物能通过化合反应一步制得的是(其他反应物自选)( )
A．Al2O3―→Al(OH)3
B．Fe(OH)2―→Fe(OH)3
C．Na2O2―→NaOH
D．NaAlO2―→Al(OH)3
【解析】 4Fe(OH)2＋O2＋2H2O＝4Fe(OH)3
【答案】 B
2．如图为实验室制取少量乙酸乙酯的装置图。下列关于该实验的叙述中不正确的是( )
A．向a试管中先加入浓硫酸，然后边摇动试管边慢慢加入乙醇，再加冰醋酸
B．试管b中导气管下端管口不能浸入液面的原因是防止实验过程中发生倒吸现象
C．实验时加热试管a的目的是及时将乙酸乙酯蒸出并加快反应速率
D．试管b中饱和Na2CO3溶液的作用是吸收随乙酸乙酯蒸出的少量乙酸和乙醇
【解析】 A项中，浓硫酸和其他液体混合时，应将浓硫酸慢慢加到密度比它小的溶液中，故应先向a中加入乙醇，然后边摇动试管边慢慢加入浓硫酸和冰醋酸。B项中，加热过程中产生的乙醇蒸气和乙酸会溶于溶液中，易发生倒吸现象。C项中，采取加热的方法是为了加快反应速率，同时将乙酸乙酯蒸出反应体系达到分离的目的。D项中，乙酸和乙醇会溶于Na2CO3溶液中。
【答案】 A
3．将4 mol金属Al全部转化为Al(OH)3，消耗HCl a mol，NaOH b mol，则a＋b的最小值为( )
A．4 B．6
C．8 D．16
【解析】 若要使消耗HCl和NaOH的总量最少，则把Al分为两份，1份1 mol，1份3 mol，按下列流程制备Al(OH)3
，
故需a＋b的值为6 mol。
【答案】 B
4．(2013·湛江高二检测)以Al2O3为原料制取氢氧化铝，最好的方法是( )
A．将Al2O3溶于水
B．将Al2O3先溶于盐酸中，之后滴加氢氧化钠溶液
C．将Al2O3先溶于盐酸中，之后滴加氨水
D．将Al2O3先溶于NaOH溶液中，之后滴加盐酸
【解析】 Al2O3不溶于水，也不与水反应，但可溶于酸和碱，因此由Al2O3制取Al(OH)3，应先将Al2O3溶于盐酸或NaOH溶液中，然后滴加氨水或通入CO2，因为Al(OH)3具有两性，由AlCl3或NaAlO2制取Al(OH)3时，不能选用强碱或强酸。C项正确。
【答案】 C
5．实验室用乙酸、乙醇、浓H2SO4制取乙酸乙酯，加热混合物一段时间后，在饱和Na2CO3溶液的液面上得到无色油状液体，当振荡混合物时，有气泡产生，主要原因可能是( )
A．有部分H2SO4被蒸馏出来
B．有部分未反应的乙醇被蒸馏出来
C．有部分未反应的乙酸被蒸馏出来
D．有部分乙酸乙酯与碳酸钠反应
【解析】 挥发出的乙酸与Na2CO3溶液发生化学反应，生成CO2气泡。
【答案】 C
6．试剂滴加顺序不同，产生现象可能不同，把下列操作与现象连线。
b．一开始就产生气体
【答案】 (1)—b (2)—a (3)—d (4)—c
7．某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置(如图)，以环己醇制备环己烯。
已知：
密度/g·cm－3
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
环己醇
0.96
25
161
能溶于水
环己烯
0.81
－103
83
难溶于水
将12.5 mL环己醇加入试管A中，再加入1 mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
(1)A中碎瓷片的作用是________________，导管B除了导气外还具有的作用是____________。
(2)试管C置于冰水浴中的目的是__________________。
(3)环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在________层(填“上”或“下”)，分液后用________(填入编号)洗涤。
a．KMnO4溶液 b．稀硫酸 c．Na2CO3溶液
(4)再将环己烯进行蒸馏，可得环己烯精品。蒸馏时要加入生石灰，目的是_________________________。
【解析】 (1)在化学实验中，加入碎瓷片的作用是防止溶液暴沸；导管B比较长，能增加与空气的接触面积，其作用是导气和将生成的气体物质冷凝回流。(2)因为产物环己烯的沸点只有83 ℃，易挥发，将其置于冰水浴中的目的是防止环己烯的挥发，减少其损失。(3)环己烯难溶于水，且密度比水小，加入饱和食盐水后，溶液分层，环己烯在上层；环己烯中含有碳碳双键，可以被KMnO4溶液氧化，稀H2SO4不能除去反而能引入新的酸性杂质，只有Na2CO3溶液，不能与环己烯反应，可以与酸性杂质反应，可选。(4)加入生石灰后，可以与水反应，这样，再加热时就不至于有水挥发出来造成产品不纯了。
【答案】 (1)防暴沸 冷凝
(2)防止环己烯挥发 (3)上 c
(4)与水反应，利于环己烯的蒸出
8．以铝屑为原料制备Al(OH)3实验方案的设计
(1)设计方案一：用稀硫酸跟铝屑反应，使铝转化为Al3＋的溶液，再用NaOH溶液使Al(OH)3沉淀析出。
化学方程式：_________________________________。
(2)设计方案二：将铝屑跟浓NaOH溶液反应，再用稀硫酸中和过量的碱液，并促使AlO水解，以得到Al(OH)3。
化学方程式：_________________________________。
(3)设计方案三：用铝屑分别与稀硫酸和浓NaOH溶液反应，然后将得到的铝盐溶液混合过滤，再将得到的沉淀洗涤，即可得到Al(OH)3。
化学方程式：_________________________________。
(4)计算方案一、方案二和方案三中酸、碱的用量填写下表：
方案
生成1 mol Al(OH)3消耗H＋或OH－的物质的量/mol
消耗H＋
消耗OH－
方案一
方案二
方案三
(5)对于上述三种设计方案，从反应物种类看，三种方案都使用了三种药品。从消耗酸、碱的物质的量来分析，方案________用量最多，方案________用量最少；从操作要求考虑，方案________也最为简单。
【答案】 (1)2Al＋3H2SO4(稀) Al2(SO4)3＋3H2↑
Al2(SO4)3＋6NaOH2Al(OH)3↓＋3Na2SO4
(2)2Al＋2NaOH＋2H2O2NaAlO2＋3H2↑
2NaAlO2＋2H2O＋H2SO4Na2SO4＋2Al(OH)3↓
(3)2Al＋3H2SO4(稀) Al2(SO4)3＋3H2↑
2Al＋2NaOH＋2H2O2NaAlO2＋3H2↑
Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O8Al(OH)3↓＋3Na2SO4
(4)
3
3
1
1
3/4
3/4
(5)一 三 三
选修6 实验化学
第二单元 物质的获取
课题一物质的分离和提纯
第1课时 层析法、渗析
●课标要求
知道物质分离和提纯的常用方法，能根据常见物质的性质设计分离和提纯物质的方案，并初步掌握其操作技能。
●课标解读
1．掌握萃取的原理，常用仪器的操作要点。
2．了解层析法的原理、分类、使用条件、应用，掌握层析法分离甲基橙和酚酞的实验。
3．了解胶体的性质，掌握渗析法提纯胶体的操作方法。
●教学地位
本课题内容包括层析法和渗析分离混合物，其中渗析法在必修1“胶体的性质”部分作了稍微的了解。渗析法在胶体的提纯中应用较为广泛，是提纯胶体的一种非常重要的方法，高考对这部分内容要求是初步掌握其操作技能，观历年高考题，此部分内容常有涉及，应加强掌握。
●新课导入建议
选择几片新鲜的菠菜叶，放在乙醇溶液中，轻轻研磨获得提取液，在提取液中竖直放置一支白色粉笔。经过一段时间后，观察现象，可依次观察到黄的、绿的色带。这是什么原因造成的呢？其实这是一种物质分离和提纯的方法——层析法。在获取物质的过程中，无论是直接从原料中提取，还是经过化学反应合成制备，都需要利用分离、提纯等技术。这节课我们就来进一步学习物质分离和提纯的一种新方法——层析法。
●教学流程设计
课前预习安排：看教材P14－18填写课前自主导学并完成思考交流，建议同学之间可进行讨论交流⇒⇒师生互动完成探究1纸上层析法分离物质的注意事项，互动方式可利用问题导思，教师通过例1对探究1进行总结，指导学生完成变式训练及当堂双基达标2、3、4题检验学生对探究点的理解掌握情况⇒师生互动完成探究2胶体的提纯、精制法——渗析，互动方式可利用问题导思，教师通过例2对探究2进行总结，指导学生完成变式训练2及当堂双基达标1、5检验学生对探究点的理解掌握情况⇓
Ｋ
课 标 解 读
重 点 难 点
1.了解层析法、渗析实验原理。
2.熟悉用纸上层析法分离溶液中Fe3＋和Cu2＋，甲基橙和酚酞的操作方法。
3.理解用氨水使Fe3＋和Cu2＋显色的原理。
1.层析法、渗析的原理、操作方法、应用。(重点)
2.纸上层析分离甲基橙和酚酞的实验。(重难点)
层析法
1.基本原理
利用待分离混合物中各组分在某一物质(称作固定相)中的亲和性差异，如吸附性差异、溶解性(或称分配作用)差异，让混合物溶液(此相称作流动相)流经固定相，使混合物在流动相和固定相之间进行反复吸附或分配等作用，从而使混合物中的各组分得以分离。
2．分类
层析法可进一步分为纸上层析、柱层析和薄层层析等。
3．纸上层析对流动相的要求
纸上层析要求流动相溶剂对分离物质有适当的溶解度，太大，待分离物质会随流动相跑到前沿；太小，则会留在固定相附近，分离效果不好。因此，要根据待分离物质的性质选择合适的流动相。通常，对于能溶于H2O的待分离物质，以吸附在滤纸上的H2O作为固定相，以与H2O能混合的有机溶剂(如醇类)作流动相。
4．用层析方法分离CuCl2和FeCl3的混合溶液
用化学方法分离CuCl2和FeCl3的混合溶液比较繁琐，而层析法比较简单，只要一些溶剂及滤纸即可，时间也不需过长，现象非常明显。经氨气熏后滤纸上端出现红棕色，下方出现蓝色。说明混合物中的Fe3＋和Cu2＋已经分开了。
(1)Fe3＋与氨水生成红棕色沉淀的离子方程式：
Fe3＋＋3NH3·H2OFe(OH)3↓＋3NH。
(2)Cu2＋与氨水生成深蓝色溶液反应的离子方程式：
Cu2＋＋4NH3·H2O [Cu(NH3)4]2＋＋4H2O。
5．纸上层析分离甲基橙和酚酞
(1)实验原理
甲基橙和酚酞是两种常用的酸碱指示剂，它们在水中和有机溶剂中的溶解度不同。当溶剂沿滤纸流经混合物的点样时，甲基橙和酚酞会以不同的速度在滤纸上移动，从而达到分离的目的。
(2)实验关键
①滤纸的准备：在一张圆形滤纸的中心扎一小孔，用少量滤纸捻成细纸芯，插入圆形滤纸中央。
②点样：在距圆形滤纸中心约1 cm的圆周上，选择三个点，分别用毛细管将甲基橙和酚酞的混合溶液在该三点处点样。每个点样的直径约0.5 cm。
③展开：选择乙醇和氨水的混合液作为展开剂。
1．在层析操作时，滤纸的位置如何控制？为什么？
2．点层析试样是决定能否取得理想实验效果的重要操作，在操作过程中应注意哪些事项？
【提示】 1.滤纸要浸入展开剂中，展开剂的液面要低于试样点，切忌与试样点接触。因为样品中的某些成分是易溶于展开剂的，如果试样点接触展开剂，样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂，导致实验失败。
2．①点样原点距滤纸一端约2 cm为宜，点样仪器一般要采用内径小于1 mm的毛细玻璃管，且管口要平整。
②点样动作要轻，不可刺破滤纸。
③点样用量对分离效果有很大影响，一般在0.002～0.01 mL之间，样品太少斑点不清楚，样品太多斑点太大或出现拖尾现象以至不易分开。
④如果色斑颜色很浅，要待溶剂完全挥发晾干后，在同一个位置再次点样。
渗析
1.定义：利用半透膜实现物质分离和提纯的一种方法。
2．半透膜的特点
(1)滤纸与半透膜的孔隙大小
胶体的分散质粒子直径介于1～100 nm，这样的粒子能透过滤纸，而不能透过半透膜。半透膜具有比滤纸更细小的孔隙，只有小分子、离子能够透过，而胶体的分散质粒子不能透过，因而可以用它将胶体粒子与分子或离子分离开。
(2)常见的半透膜有动物肠衣、鸡蛋壳膜、羊皮纸、胶棉薄膜、玻璃纸等。
纸上层析法分离物质的注意事项
【问题导思】
①Fe3＋和Cu2＋能够在滤纸上彼此分开的原理是什么？
【提示】 Fe3＋和Cu2＋在流动相溶剂中的溶解能力，扩散速度不同。
②实验室中保存FeCl3时，为何要加少量盐酸？
【提示】 抑制Fe3＋水解。
1．最好用直径为2.5～3 cm，长为25 cm的大试管来做此实验。裁纸要配合大试管的内径和管长裁取，不宜过宽，宽度在1 cm左右即可，要求滤纸的纸纹均匀一致，而且没有斜纹，纸面要清洁而平整，纸也要剪齐而无纸毛。尽量采用层析专用滤纸，普通滤纸易出现“拖尾”现象。也可以用吸水性较好的其他纸代替滤纸做对比，如餐巾纸等。实验中手不要触及滤纸的表面，以免污染。
2．在滤纸上记录点样位置时，要用铅笔画线而不能用钢笔或圆珠笔。因为铅笔芯主要成分是石墨，不溶于水和有机溶剂，所以用来作记号不会影响实验现象；钢笔用的墨水主要成分是色素，可溶于水和乙醇，因此，用其作标记会扩散游动，从而影响实验现象的观察。
3．点样是决定实验能否取得理想效果的重要操作。点样时毛细管应足够细，不能用滴管代替，尽量用小的点样管。最好用1 mL的点样管，这样，点的斑点较小，展开的色谱图分离度好，颜色分明。样品溶液的含水量越小越好，若含水量大，点样斑点扩散大。滤纸吸水性很强，点样操作要求迅速。点好样的滤纸可以用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。点好的试样斑点直径不超过0.5 cm为宜。点样过大，试样展开时有拖尾现象；点样过小，试样展开不明显。
4．(1)勿使试样斑点浸入溶液中，否则会使所有试样混在一起分不开。
(2)将滤纸条伸入盛有流动相溶剂的大试管中，使滤纸垂直而两侧不接触试管内壁，否则会造成流动相溶剂不按水平线平行上升，影响实验效果。
(3)若大试管太长，滤纸无法触及流动相溶剂液面，可用小烧杯代替大试管。用铁丝横穿过滤纸，架在烧杯上方。调节完滤纸高度后，盖上培养皿形成气室。
5．层析过程中要塞紧橡胶塞(以防溶剂挥发)，将大试管垂直静置，等待流动相溶剂扩散。
6．纸上层析法分离FeCl3和CuSO4时，为抑制水解，饱和FeCl3和CuSO4可加少量盐酸或硫酸酸化。不影响实验效果。氨熏需在通风橱中或通风实验室内进行。
在纸层析中的流动相是指层析液，在毛细拉力作用下，层析液能不断由下向上流动，利用混合物各组分在流动相和固定相两种不同溶剂中的分配系数差异，将它们分离，属于用物理方法分离。
(2013·南京高二检测)色谱分析法是现代分离实验技术中的一种，试回答下列问题。
(1)已知两种有机色素A与B混合在一起，经测定知A的极性比B强，则下列说法正确的是________。
A．用溶解过滤法，B不溶而A溶于水
B．用重结晶法，A在水中的溶解度比B大
C．用蒸馏法，因为A的熔、沸点高
D．用纸上层析法，丙酮为展开剂，下端为A，上端为B
(2)在用纸上层析法进行层析操作时，为什么不能让滤纸上的试样点接触展开剂？
___________________________________________。
(3)纸上层析法的原理是________。
A．萃取原理 B．毛细现象
C．蒸馏原理 D．相似相溶原理
【解析】 溶解过滤法、重结晶法主要用于溶解度差别较大的无机物的分离，两种有机色素A与B的混合物，虽然已知A的极性比B强，但溶解度差别不会太大，故A和B错误；分子的极性仅是影响熔、沸点的因素之一，A的极性比B强，无法断定A和B的熔、沸点高低及差距，故C错。(2)是对纸上层析法操作要点的考查。试样点若触及流动相溶剂，试样会溶解在流动相溶剂中，使实验结果不明显。(3)纸上层析法的原理既利用了毛细现象，又利用了相似相溶原理。
【答案】 (1)D
(2)试样点若触及流动相溶剂，试样会溶解在流动相溶剂中，使实验结果不明显
(3)BD
,
A、B都是有机色素，其性质有一定的相似性，根据信息，A的极性比B强作答题的突破点。,
1．某同学在做“叶绿体中色素的提取和分离”实验时，操作情况如下所述，结果实验失败，请指出其错误所在。
(1)将5 g新鲜完整的菠菜叶，放入研钵中，加入丙酮、二氧化硅、碳酸钙后，迅速研磨，然后按要求过滤。________________________________________________。
(2)用毛细管吸取少量滤液，沿铅笔线处小心均匀地画出一条滤液细线，并连续迅速地重复画2～3次。
___________________________________________。
(3)把画好细线的滤纸条插入层析液中，并不断摇晃，以求加快色素在滤纸条上的扩散。
_____________________________________________。
【答案】 (1)未去除粗叶脉和将叶片剪碎，降低了叶绿素的提取率
(2)上一次滤液细线未晾干即画下一次，使滤液线过粗或线上色素较淡
(3)摇晃层析液会接触试样线，溶解色素
【教师备课资源】
一、拓展实验
(1)用粉笔做色谱柱，分离菠菜中的色素。
选择几片新鲜的菠菜叶，置于乙醇溶液中，轻轻研磨获得提取液，在提取液中竖直放置一根白粉笔。一段时间后，观察现象，可以观察到依次有黄、绿的色带。
注意：作为吸附用的载体，粉笔必须干燥、洁净、多孔，以保证其具有较强的吸附性能。
(2)用鸡蛋壳内膜(蛋壳浸入盐酸溶液中，可溶去外壳)分离出豆浆中的铁、钙等。
向处理后的蛋壳内膜中放入豆浆，可以加入少量的铁盐和钙盐加以强化，以使其现象明显。把蛋膜浸在蒸馏水中，几分钟后检验水中的铁、钙等离子。铁离子可以用硫氰化钾溶液检验，钙离子可以用碳酸钠溶液检验。
二、层析法简介
1．色谱法
又称层析法，是分离、提纯和鉴定有机化合物的重要方法。色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(即分配)的不同，或其他亲和作用及性能的差异，使混合物的溶液流经该物质时进行反复吸附或分配等作用，从而将各组分分开，色谱分离体系由两个相构成，流动的混合物溶液称为流动相；固定的物质称为固定相，固定相可以是固体或液体。根据组分在固定相中的作用原理不同，可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、排阻色谱等；根据操作条件不同，可分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、气相色谱及高效液相色谱等。
纸色谱法又叫纸上层析法，是一类以滤纸吸附的水为固定相的色谱法。它具有操作简单、分离效能高、所需仪器和设备价廉、应用范围广泛等特点，因而在有机化学、分析化学、生物化学等方面得到了广泛的应用。
滤纸由纤维组成，通常它可以吸附20%的水，其中约6%的水与纤维素结合成复合物。滤纸纤维具有很强的毛细作用，常用滤纸作为纸色谱法的惰性支持物。
在纸色谱分离过程中，由于滤纸纤维的毛细现象，使溶剂在纸上渗透展开，这样样品组分在两相中反复多次分配而发生了分离。
将溶有少量叶绿素、胡萝卜素、叶黄素的乙醇—石油醚溶液点在滤纸条的末端约2 cm处，并将这一端浸入适当的溶剂(称为展开剂)中(别接触试样点)，在滤纸的毛细作用下，展开剂携带待分离的物质沿滤纸纤维向上移动，由于不同组分的移动速度不同，一段时间后，不同组分移动的距离会不同，从而达到将这些组分分离开来的目的。
2．纸上层析法的基本原理
纸上层析以滤纸作为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，通常把不与水混溶的有机溶剂作为流动相。
由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同，各组分会在两相之间产生不同的分配现象。亲油性强的成分在流动相中分配得多一些，随流动相移动的速度就快一些；而亲水性强的成分在固定相中分配得多一些，随流动相移动的速度就慢一些。这样，性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上。
三、利用化学沉淀法进行物质的分离
分析混合物的组成→根据待提纯物质和杂质的化学性质选择合适的沉淀剂→合理安排加入沉淀剂的顺序→考虑过量的沉淀剂应该如何除去→确定实验步骤。
需要注意的问题：
(1)沉淀剂不与待纯化物质反应。
(2)沉淀剂与杂质的反应尽可能完全，即尽量不选与杂质生成微溶物的沉淀剂。
(3)如果一种沉淀剂能沉淀多种杂质则更好。
(4)加入的沉淀剂应稍过量。
(5)过量的沉淀剂应该容易除去，否则相当于引入新的杂质。
(6)合理安排沉淀剂的加入顺序和实验步骤，使实验流程最简化、最优化。
(7)对纯化效果进行检验，注意要检验加入的沉淀剂是否完全除去。
提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为( )
A．加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
B．加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
C．加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
D．加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
【解析】 A中在除去Ba2＋的同时又引入了Na＋；B中在除去Ba2＋的同时又引入了SO；C中在除去Ba2＋的同进又引入了Na＋和SO。
【答案】 D
胶体的提纯、精制法——渗析
【问题导思】
①用烧杯进行胶体渗析时，烧杯中的水还用更换吗？
【提示】 用烧杯进行胶体渗析时，要多次更换烧杯中的蒸馏水，多次渗析。
②如何证明分离淀粉胶体和食盐溶液的半透膜破了？
【提示】 取烧杯中浸泡半透膜的蒸馏水少许，加入几滴碘水、观察现象。若观察到溶液出现蓝色，则说明半透膜破损。
1．主要仪器及装置
(1)主要仪器：半透膜袋(如动物的膀胱膜)、烧杯、玻璃棒。
(2)装置示意图如图所示。
2．胶体的净化
(1)步骤：①把10 mL淀粉胶体和5 mL NaCl溶液的混合液体，加入用半透膜制成的袋内，将此袋浸入蒸馏水中(如图)(半透膜可用鸡蛋壳膜、牛皮纸、胶棉薄膜、玻璃纸等制成，它有非常细小的孔，只能允许较小的离子、分子透过，而胶体粒子不能透过)。
②几分钟后，用两支试管各取烧杯中的液体5 mL，向其中一支试管里滴加少量AgNO3溶液，向另一支试管里滴加少量碘水，观察现象。
(2)实验现象：可以看到在加入AgNO3溶液的试管里出现了白色沉淀；在加入碘水的试管里并没有发生变化。
(3)实验结论：Cl－能透过半透膜，从半透膜袋中扩散到了蒸馏水中，淀粉不能透过半透膜，没有扩散到蒸馏水中。胶体分散质的粒子比溶液分散质的粒子大。
(4)注意事项：①半透膜袋要经检验未破损，否则，淀粉胶体粒子也会进入蒸馏水。②不能用自来水代替蒸馏水，否则，实验结论不可靠。③一般要在2 min以后再做Cl－的检验，否则，Cl－出来的太少，现象不明显。
说明：该实验可以除去胶体中的离子或小分子杂质。为了提高除杂的速度和纯度，要定期更换蒸馏水。
选择物质的分离、提纯方法应注意的问题,(1)不得引入新杂质；,(2)不损失或很少损失被提纯的物质；,(3)所涉及的反应要完全；,(4)方法简单、所涉及的仪器常见；,(5)所用试剂经济、易得。
(2013·襄阳高二检测)把淀粉溶液溶于沸水中，制成淀粉胶体。
(1)鉴别水溶液和胶体可以利用的方法是______________________________________________。
(2)在淀粉胶体中加入淀粉酶，充分反应，然后把反应后的液体装入半透膜袋里，系紧袋口，并把它悬挂在盛有蒸馏水的烧杯里。从半透膜袋里析出的物质是________，该操作的名称是______________。
(3)淀粉酶是一种________(填“糖类”、“油脂”或“蛋白质”)，它对淀粉的水解起到了________(填“反应物”、“催化”或“抑制”)作用。
【解析】 (1)当光线透过胶体时，由于胶体微粒对光线的散射，从侧面可以观察到胶体里出现一条光亮的通路，即“丁达尔效应”，而光线通过水溶液时，看不到这种现象，因此可以用这种方法来鉴别水溶液和胶体。(2)淀粉在淀粉酶的作用下，发生水解，生成麦芽糖。本实验中，反应后的分散系包含淀粉、淀粉酶、水和麦芽糖。淀粉溶液是胶体，淀粉酶是蛋白质，它们都不能透过半透膜，而麦芽糖分子可以透过半透膜析出。这种分离操作的名称叫渗析。
【答案】 (1)用可见光照射，观察有无“丁达尔效应”，有 就是胶体
(2)麦芽糖 渗析
(3)蛋白质 催化
膜的作用类似于筛子，它优先允许某种组分通过，而对其他组分起着类似于过滤一样的截留作用，从而起到分离或浓缩的目的。渗析就是一种利用浓度差进行分离的膜分离方法。
2．将FeCl3饱和溶液逐滴滴入沸水中，制得Fe(OH)3胶体，为了除去其中所含的少量盐酸，得到较纯净的Fe(OH)3胶体，应该( )
A．加入NaOH溶液进行中和
B．加入AgNO3溶液，反应后进行过滤
C．插入石墨电极，通入直流电进行电泳，然后过滤
D．装入半透膜中，扎紧袋口，将其全部浸入蒸馏水中，并每隔一定时间，更换蒸馏水，共2～3次
【答案】 D
1．判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)。
(1)混合物的分离和提纯原理相同( )
(2)层析法是利用待分离混合物中各组分在固定相中的溶解性的差异进行分离( )
(3)渗析中半透膜只允许小分子通过( )
(4)可用纸上层析法分离FeCl3和CuSO4( )
【答案】 (1)× (2)× (3)× (4)√
2．(2013·常州高二检测)油墨是由多种色素按一定比例混合而成，某同学欲用纸上层析的方法将其主要色素分离开来，可选用作展开剂的物质是( )
A．盐酸 B．酒精
C．NaOH溶液 D．丙酮＋盐酸
【解析】 纸上层析中要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度。
【答案】 D
3．以下层析操作的示意图正确的是( )
【解析】 展开剂不能与样点接触，C项错误；滤纸末端应浸入展开剂中0.5 cm左右，故B、D错。
【答案】 A
4．下列有关纸层析法实验的说法正确的是( )
A．滤纸作为固定相，滤纸上吸附的水作为流动相
B．滤纸作为惰性支持物，滤纸上吸附的水作为流动相
C．滤纸上吸附的水作为固定相，溶于水的有机溶剂作为流动相
D．滤纸上吸附的水作为流动相，不溶于水的有机溶剂作为固定相
【解析】 滤纸为惰性支持物，滤纸上吸附的水为固定相，有机溶剂为流动相。
【答案】 C
5．把20 mL淀粉胶体和10 mL KI溶液的混合液加入到用半透膜制成的袋内，将此袋浸入盛蒸馏水的烧杯中。2 min后，用两支试管各取3 mL烧杯中的液体，并做如下实验：
(1)向其中一支试管里滴加少量AgNO3溶液，其现象是_______________________________________________。
(2)向另一支试管里滴加少量碘水，其现象是__________________________________________________。
(3)由上述实验得出的结论是_______________________________________________。
【解析】 胶体分散质的粒子不能透过半透膜，故在烧杯中的液体中有K＋、I－，不存在淀粉胶体。
【答案】 (1)出现黄色沉淀
(2)溶液颜色加深(或变为褐色)，但无蓝色现象
(3)I－能透过半透膜，淀粉胶体不能透过半透膜
1．下列关于纸色谱法分离Fe3＋和Cu2＋操作正确的是( )
A．裁滤纸应垂直纤维方向裁开
B．点样时，斑点尽量小，且再点时必须在同一位置
C．展开时，用流动相溶剂刚好淹过色斑进行展开
D．当流动相溶剂上升至滤纸上沿时，取出晾干观察
【解析】 裁纸时注意使滤纸纤维为竖直走向，流动相溶剂的液面低于色斑，当流动相溶剂上升至滤纸条的上端(距滤纸上沿约1 cm处)时，取出滤纸，用铅笔在流动相溶剂前沿处画一条线，再晾干。
【答案】 B
2．(2013·镇江高二检测)以下除杂方法(括号内为少量杂质)中，错误的是( )
A．Fe(OH)3胶体(FeCl3溶液)：蒸馏水，渗析
B．KCl(I2)固体：加热，升华
C．NaCl(KNO3)：蒸发结晶
D．CO2(SO2)：通过饱和NaHCO3溶液、浓硫酸
【解析】 选项C，NaCl和KNO3在蒸发溶剂过程中都有晶体析出，无法分离。
【答案】 C
3．在进行Fe3＋和Cu2＋分离实验时，不能让流动相溶剂没及试样斑点的原因是( )
A．Fe3＋和Cu2＋会溶解在层析液中，使实验结果不明显
B．滤纸上Fe3＋和Cu2＋会扩散不均匀影响实验效果
C．滤纸上的滤液细线会变粗而使Fe3＋和Cu2＋太分散
D．滤纸上的Fe3＋和Cu2＋会混合起来不分散
【解析】 试样点若触及流动相溶剂，Fe3＋和Cu2＋会溶解在流动相溶剂中，使实验结果不明显。因此，滤纸条下端浸入流动相溶剂中0.5 cm，勿使试样斑点浸入溶液中。
【答案】 A
4．(2013·南京高二检测)下列实验方法：①用渗析法分离蛋白质和葡萄糖的混合液；②用盐析法分离油脂皂化反应的产物；③用升华法分离碘单质和沙子的混合物；④用重结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物；⑤用分液法分离水和溴乙烷的混合物；⑥用蒸馏法分离酒精与苯酚(沸点为182 ℃)的混合物
你认为这些方法( )
A．只有①不正确 B．②⑤⑥不正确
C．只有③④⑥正确 D．全部正确
【解析】 葡萄糖分子可通过半透膜，蛋白质是高分子化合物，不能通过半透膜，①正确；油脂皂化反应后的产物加食盐可析出高级脂肪酸钠，②正确；碘受热易升华，可知③正确；NaCl的溶解度受温度变化影响很小，而KNO3的溶解度受温度变化影响较大，故可通过重结晶法分离KNO3和NaCl的混合物，④正确；水和溴乙烷互不相溶，可用分液法分离，⑤正确；酒精和苯酚的沸点(分别为78.5℃和182 ℃)差别较大，可用蒸馏法分离，⑥正确。
【答案】 D
5．(2013·金华高二检测)医疗上的血液透析原理同胶体的渗析类似。透析时，病人的血液通过浸在透析液中的透析膜进行循环和透析。血液中，蛋白质和血细胞不能通过透析膜，血液中的毒性物质可以透过，由此可以判断( )
A．蛋白质、血细胞的粒子直径大于毒性物质的直径
B．蛋白质以分子形式存在，毒性物质以离子形式存在
C．蛋白质、血细胞不溶于水，毒性物质可溶于水
D．蛋白质、血细胞不能透过滤纸，毒性物质可以透过滤纸
【解析】 医学上治疗由肾功能衰竭等疾病引起的血液中毒时，最常用的血液净化手段是血液透析。透析时，病人的血液通过浸在透析液中的透析膜进行循环和透析。透析原理和胶体的渗析类似，透析膜同半透膜类似，透析膜的孔径应大于血液病毒性物质粒子直径，毒性物质才可能扩散到透析液中而被除去。蛋白质、血细胞的粒子不能透过透析膜，说明其直径大于透析膜的孔径，不难看出，A是正确的。
【答案】 A
6．(2013·茂名高二检测)下列说法中不正确的是( )
A．层析法是分离、提纯和鉴定物质的一种方法
B．层析法可以分为纸上层析、柱层析和薄层层析
C．纸上层析要求被分离物质在流动相溶剂中的溶解度越大越好
D．纸上层析要求被分离物质在流动相溶剂中的溶解度既不能太大也不能太小
【解析】 纸上层析要求对分离物质有适当的溶解度，太大，待分离物质会随流动相跑到前沿；太小，则会留在固定相附近，分离效果不好。
【答案】 C
7．有人用氯化铁、硫酸铜混合溶液进行纸上层析分离实验，实验装置如图所示。
请回答下列问题：
(1)试管中所加展开剂的主要成分是________。
(2)点层析试样是实验的关键操作，进行这一操作时应注意________。
(3)层析操作结束后应进行显色反应，若实验用氨水作为显色试剂，写出本实验中进行显色反应的操作方法：
_____________________________________________。
(4)显色反应后，可观察到________。写出显色反应时所发生反应的离子方程式：_________________________________________________。
(5)若要检验新鲜鸡血中是否含有铁元素，实验操作步骤如下：
①取2 mL新鲜鸡血，将其放入洁净的蒸发皿中，加入2 mL 2 mol·L－1HNO3溶液，加热并不断搅拌。
②将所得溶液蒸干，得到固体粉末。
③取少量固体粉末，将其溶于稀硫酸中，加试剂A，观察现象，判断有无铁元素存在。
操作①的化学原理是________。请列举一种可用于操作③中试剂A的物质________。
【解析】 新鲜鸡血中的铁元素主要以亚铁盐形式存在，加入稀硝酸并加热时，硝酸可将亚铁盐氧化成铁盐。可用于检验铁离子的试剂有很多，常见的有硫氰化钾溶液、苯酚溶液等。
【答案】 (1)丙酮、盐酸
(2)用毛细管蘸取试样在滤纸上点样，斑点直径控制在0.5 cm以内，使试样比较集中
(3)用镊子取下滤纸条，放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方，由于浓氨水具有挥发性，进行氨熏，使Fe3＋、Cu2＋与氨气发生反应
(4)滤纸上分别出现红棕色、蓝色斑点，红棕色斑点出现在滤纸上方，蓝色斑点出现在红棕色的下方 Fe3＋＋3NH3·H2OFe(OH)3↓＋3NH Cu2＋＋4NH3·H2O [Cu(NH3)4]2＋＋4H2O
(5)血液中的铁元素以亚铁盐形式存在，加热条件下硝酸将亚铁盐氧化成铁盐 KSCN溶液
8．(2013·济南高二检测)用一种只有水分子能自由通过而直径较大的溶质分子不能通过的隔膜把水槽隔离成大小完全相同的甲、乙两室，甲室中装入淀粉溶液，乙室中装入蒸馏水(如图)。此时甲、乙两室中的水分子均可自由地通过隔膜而相互扩散，已知这种扩散速度与单位体积内溶质的微粒数成反比，而与液体的压强成正比。
根据以上叙述回答下列问题：
(1)若甲、乙两室中装入液体的体积相同，对于实验开始阶段的描述正确的是________。
A．水分子从甲室向乙室的扩散速度大于乙室向甲室的扩散速度
B．水分子从乙室向甲室的扩散速度大于甲室向乙室的扩散速度
C．两室中水分子的相互扩散速度相等
D．两室中水分子的扩散速度将越来越小
(2)相同温度下，甲室装入质量分数为1%的尿素[CO(NH2)2]水溶液，乙室装入等体积的质量分数为a%的葡萄糖(C6H12O6)溶液，若两溶液的密度近似看成1 g·cm－3，且水分子相互扩散的速度也相等，则a的近似值是________。
A．1 B．2
C．3 D．4
【解析】 (1)开始时，甲室为淀粉溶液，溶质的浓度大，乙室为水，溶质的浓度小，所以甲室的扩散速度慢。由于更多的水进入甲室后，甲室中液面上升，溶质的浓度下降，扩散速度加快，乙室由于液面下降，扩散速度减慢，某一时刻后可能达到平衡状态。故答案为B。
(2)甲、乙两室等体积，排除了压强的影响，扩散速度只与浓度有关。由于水分子的扩散速度相等，说明相同体积的溶液中含有相同的分子数，100 g葡萄糖溶液中溶质的质量为×180＝3(g)，所以选C。
【答案】 (1)B (2)C
第2课时 海水的蒸馏 从海带中提取碘
(教师用书独具)
●课标要求
知道物质分离和提纯的常用方法，能根据常见物质的性质设计分离和提纯物质的方案，并初步掌握其操作技能。
●课标解读
1．掌握蒸馏的原理，常用仪器的操作要点。
2．掌握海水的蒸馏、海水提溴的原理及方法。
3．注重物质的分离和提纯思路的形成：通过对过滤、蒸发、蒸馏、萃取等实验操作的交流讨论，理解分离方法与物质性质之间的关系、分离方法与所需仪器及操作之间的联系，并进一步归纳分离提纯实验设计的一般思路。
●教学地位
本课时内容包括了海水的蒸馏和从海带中提取碘。第一个内容海水的蒸馏在初中化学，必修1中都涉及过，可以看出它在初高中化学中的地位，高考也常对这部分内容以选择题和填空题考查，此两个内容是非常重要的一个知识点，从海带中提取碘也在必修2中提到过，是海洋利用中的热点问题，应重点理解和掌握。
(教师用书独具)
●新课导入建议
海水淡化是人类追求了几百年的梦想。早在400多年前，英国王室就曾悬赏征求经济合算的海水淡化方法。对发明廉价淡化海水方法者给予一万英镑的资金。当时的一万英镑可不是一笔小数目，大约折合今天的700多万元人民币。有趣的是，400年以来竟没有人获得这笔奖金，至今，英国政府宣布女王当年的悬赏仍然有效。可见廉价淡化海水之难，淡水之需。
有关专家指出，21世纪是“海洋的世纪”，目前，海水淡化作为一项高新技术的产业，正在得到各国的重视，美国华尔街的专业人士甚至预言，继IT股和生物股之后，海水淡化公司的股票将成为炙手可热的新兴成长股。由此可见海水淡化的重要和美妙的前景。今天我们就来学习渗析法和蒸馏法淡化海水的技术。
●教学流程设计
课前预习安排：
看教材P19～P22填写课前自主导学并完成思考交流，建议同学之间可进行讨论交流⇒⇒师生互动完成探究1蒸发与蒸馏互动方式可利用问题导思，教师通过例1对探究1进行总结，指导学生完成变式训练1及当堂双基达标1.(1)(2)检验学生对探究点的理解掌握情况⇒师生互动完成探究2碘分离、检验及注意事项，互动方式可利用问题导思、教师通过例2对探究2进行总结，指导学生完成变式训练2及当堂双基达标1.(3)(4)、2、3、4、5检验学生对探究点的理解掌握情况⇓
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课 标 解 读
重 点 难 点
1.了解海水的蒸馏原理。
2.了解从植物中分离、检验某些元素的实验方法。
3.熟悉从海带中分离和检验碘元素的操作，掌握溶解、过滤、萃取、分液等基本操作及相关原理。
1.海水的蒸馏实验。(重点)
2.从海带中提取碘的实验。(重点)
海水的蒸馏
1.实验原理
蒸馏是利用混合液体中各组分的沸点不同而将其分离的操作。
2．实验操作中的注意事项
(1)将海水加入到蒸馏烧瓶中，并加入几粒沸石，目的是防暴沸。
(2)连接好实验装置，注意温度计水银球的位置，温度计水银球应处于蒸馏烧瓶支管口处。
(3)实验用到冷凝管作为冷凝装置，常见冷凝管如图所示，要注意冷却水应从下口进入，上口流出。
(4)实验开始时，应先通冷凝水，再加热；实验结束时，应先停止加热，继续通入冷凝水，一会再关闭。
1．使用冷凝管时，冷却水为什么采用“下口进入，上口流出”的方式呢？
【提示】 冷却水从下口进入，上口流出，可以保证冷凝管内充满冷却水，冷凝效果好；同时避免因冷却水从上口进入时内外温差较大炸裂冷凝管。
从海带中提取碘
1.海带中碘的分离原理
海带、紫菜等海藻中含有丰富的碘元素，其主要的存在形式为化合态(有机碘化物)。将样品灼烧，碘可转化为能溶于水的无机碘化物(如碘化钾、碘化钠)，在灰分中加入水浸取，过滤后可得到含有I－的滤液。滤液中还有多种可溶性无机盐，直接将碘化物与这些无机盐分离比较困难。由于碘离子具有较强的还原性，可以用适量的氯水或双氧水(H2O2)等氧化剂先将I－氧化为碘单质，再用萃取法将其提取出来。单质碘能与淀粉的水溶液作用显蓝色。有关反应的离子方程式为：2I－＋Cl2I2＋2Cl－、2I－＋H2O2＋2H＋I2＋2H2O。
2．实验步骤
(1)灼烧：取3 g干燥的海带，用刷子将其表面的附着物刷净。剪成小块，用酒精润湿后(加一些酒精是为了使其燃烧更加充分)，放入坩埚中。把坩埚置于泥三角上。在通风橱中加热灼烧，至海带完全成灰后，自然冷却，再将海带灰转移至小烧杯中。
(2)浸取和过滤：向小烧杯中加入10 mL蒸馏水，煮沸2～3 min(加快碘化物在水中的溶解，以使灰烬中的I－尽可能多的进入溶液)，过滤，得无色滤液。
(3)氧化：在滤液中加入几滴H2SO4溶液(海带灰的浸出液中含有碳酸钠、碳酸钾等使溶液显碱性的物质，酸化的目的是使溶液呈弱酸性，有利于氧化剂把I－氧化为I2)，再加入约1 mL H2O2溶液，溶液由无色变为棕黄或棕褐色。
(4)检验和萃取：取出少许混合液，用淀粉溶液检验碘，溶液应变为蓝色。再向余液中加入1 mL CCl4，萃取其中的碘。得到的CCl4层为紫色，水层基本无色。
2．氧化I－时，可选用多种氧化剂，请思考用H2O2和氯水哪种试剂更好？为什么？
【提示】 选用H2O2比氯水更好，原因是H2O2能将I－氧化成I2：H2O2＋2I－＋2H＋I2＋2H2O，H2O2的还原产物是水，即为溶液中的成分。氯水氧化I－时，容易将I2进一步氧化为IO：5Cl2＋I2＋6H2O2IO＋10Cl－＋12H＋，因此，需要控制氯水的浓度和用量。
蒸发与蒸馏
【问题导思】
①取蒸发皿所需用的仪器是什么？
【提示】 坩埚钳
②蒸馏时往蒸馏烧瓶中加碎瓷片，作用是什么？
【提示】 防止液体暴沸。
两种方法目标产物不同，装置、方法均不同。如从海水中获取粗盐用蒸发，水分是要蒸发除去；而由海水制取淡水是要除去盐分，所以要蒸馏。
1．蒸发
蒸发是把溶液加热，使液体受热汽化，从溶液中分离出固体物质的方法。蒸发可得晶体，蒸发也用于浓缩溶液。
(1)实验仪器：蒸发皿、酒精灯、铁架台(带铁圈)、玻璃棒。
(2)实验注意事项：
①把滤液倒入蒸发皿里，给蒸发皿加热，用玻璃棒不断搅拌溶液，防止液滴飞溅。
②当蒸发到只剩少量液体、析出大量晶体时熄灭酒精灯，利用蒸发皿余热蒸干，以防晶体过热而迸溅。
2．蒸馏
蒸馏是指把液体加热汽化，蒸气重新冷凝成液体的过程。利用蒸馏可以把混在液体里的难挥发的物质除去。
(1)实验仪器：蒸馏烧瓶、冷凝器(冷凝管)、牛角管(或称尾接管)、温度计、锥形瓶、铁架台、石棉网、酒精灯。
(2)实验注意事项：
①蒸馏装置的连接应按由下至上，从左到右的顺序。
②蒸馏烧瓶配置温度计时，应选用合适的橡胶塞，特别要注意检查气密性是否良好。加热时应放在石棉网上，使之均匀受热。
③在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
④温度计水银球的位置应与支管底口下缘在同一水平线上，这样才能真实地反映蒸馏出的馏分的沸点。
⑤蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。
蒸馏与分馏,蒸馏和分馏的相同点是：二者的原理基本相同，都是用蒸发和冷凝的方法将液体中沸点范围不同的成分分离出来，正是从这个意义上讲，分馏是蒸馏原理的运用。二者都是物理变化。不同的是分馏是控制不同的温度，蒸馏出多种不同的组分，可理解为多次蒸馏。
将下图所列仪器组装为一套实验室蒸馏石油的装置，并进行蒸馏，得到汽油和煤油。
(三)
(一)
(五)
(二)
(六)
(四)
(1)图中A、B、C三种仪器的名称分别是________。
(2)将以上仪器按(一)～(六)顺序，用字母a，b，c…表示连接顺序：
e接( )；( )接( )；( )接( )；( )接( )；( )接( )。
(3)A仪器中c口是________，d口是________(填“进水口”或“出水口”)。
(4)蒸馏时，温度计水银球应在________位置。
(5)在B中注入原油后，加几片碎瓷片的目的是_______________________________________________。
(6)给B加热，收集到沸点60～150 ℃间的馏分是________，收集到150～300 ℃间的馏分是________。
【解析】 石油的蒸馏按沸点范围不同分离出汽油和煤油，必须用温度计控制温度，然后冷凝收集。实验应注意以下几点：①温度计水银球的位置应位于蒸馏烧瓶支管口处，因为测的是馏分蒸气的沸点温度；②冷凝管内的冷却水要从下口进、从上口出，这样冷却效果好。③碎瓷片的作用：防止混合液剧烈跳动(暴沸)。
【答案】 (1)A是冷凝管；B是蒸馏烧瓶；C是锥形瓶
(2)i h a k l b f g w
(3)进水口 出水口
(4)蒸馏烧瓶支管口
(5)防止暴沸
(6)汽油 煤油
样品
分离和提纯方法
固体样品
加热(灼烧、升华、热分解)、溶解、过滤(洗涤沉淀)、蒸发、结晶(重结晶)、电解精炼等
液体样品
分液、萃取、蒸馏等
胶体样品
盐析、渗析等
气体样品
洗气
1．下面是分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的实验操作流程图。
在上述实验过程中，所涉及的三次分离操作分别是( )
A．①蒸馏 ②过滤 ③分液
B．①分液 ②蒸馏 ③蒸馏
C．①蒸馏 ②分液 ③分液
D．①分液 ②蒸馏 ③结晶、过滤
【解析】 乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度很小，而乙酸和乙醇易溶于水，所以第一步用分液的方法；然后得到的A是乙酸钠和乙醇，由于乙酸钠的沸点高，故用蒸馏的方法分离；第三步，加硫酸将乙酸钠转变为乙酸，再蒸馏得到乙酸。
【答案】 B
【教师备课资源】
蒸馏法及其他使海水淡化的方法
蒸馏法虽然是一种古老的方法，但由于技术不断地改进与发展，该法至今仍占统治地位。蒸馏淡化过程的实质就是水蒸气的形成过程，其原理如同海水受热蒸发形成云，云在一定条件下遇冷形成雨。根据设备不同，蒸馏法有蒸汽压缩蒸馏法、多级闪急蒸馏法等。
冷冻法，即冷冻海水使之结冰，在液态淡水变成固态冰的同时盐被分离出去，冷冻法与蒸馏法都有难以克服的弊端，用这种方法得到的淡水并不多，冷冻法同样要消耗许多能量，且得到的淡水味道不佳，难以使用。
反渗透法，通常又称超过滤法，是1953年才开始采用的一种膜分离淡化法。该法是利用只允许溶剂透过、不允许溶质透过的半透膜，将海水与淡水分隔开。在通常情况下，淡水通过半透膜扩散到海水一侧，从而使海水一侧的液面逐渐升高，直至一定的高度才停止，这个过程为渗透。此时，海水一侧高出的水柱静压称为渗透压。如果对海水一侧施加一大于海水渗透压的外压，那么海水中的纯水将反渗透到淡水中。反渗透法的最大优点是节能。它的能耗仅为电渗析法的1/2，蒸馏法的1/40。因此，从1974年起，美、日等发达国家先后把发展重点转向反渗透法。
多级闪蒸，所谓闪蒸，是指一定温度的海水在压力突然降低的条件下，部分海水急骤蒸发的现象。多级闪蒸海水淡化是将经过加热的海水，依次在多个压力逐渐降低的闪蒸室中进行蒸发，将蒸汽冷凝而得到淡水。目前全球海水淡化方法中，多级闪蒸法产量最大，技术最成熟，运行安全性高，主要与火电站联合建设，适合于大型和超大型海水淡化装置，主要在海湾国家采用。多级闪蒸技术成熟、运行可靠，主要发展趋势为提高装置单机造水能力，降低单位电力消耗，提高传热效率等。
电渗析法，该法的技术关键是新型离子交换膜的研制。离子交换膜是0.5～1.0 mm厚度的功能性膜片，按其选择透过性区分为正离子交换膜(阳膜)与负离子交换膜(阴膜)。电渗析法是将具有选择透过性的阳膜与阴膜交替排列，组成多个相互独立的隔室，使一个隔室的海水被淡化，而相邻隔室的海水被浓缩，从而使淡水与浓缩水得以分离。电渗析法不仅可以淡化海水，也可以作为水质处理的手段，为污水再利用作出贡献。此外，这种方法也越来越多地应用于化工、医药、食品等行业的浓缩、分离与提纯。
从海带中提取碘
【问题导思】
①萃取碘水中的碘能用酒精作萃取剂吗？为什么？
【提示】 不能。因为酒精与水互溶。
②用四氯化碳萃取碘水中的碘时，CCl4层在哪层？
【提示】 CCl4密度大于水，在下层。
1.灼烧干海带的目的
灼烧干海带的目的是去掉海带中的有机物，便于用水溶取海带中的碘化钠、碘化钾。海带的灼烧要充分，否则会降低碘的提取率。
2．I－的氧化剂
可以氧化I－的是新制的饱和氯水、溴水、双氧水、碘酸钾等。如果用浓硫酸、氯水、溴水等氧化剂，要做处理，如溶液的酸碱度即pH的调节，中和酸性到基本呈中性，若酸性太强，碘离子被氧化为I2后会继续被氧化为更高价态，无法得到I2。当选用浓硫酸氧化I－时，先取少量滤液放入试管中，加入浓硫酸，再加入淀粉溶液，如观察到变蓝，可以判断碘离子被氧化为碘。用氯水氧化滤液中I－时，氯水不可过量，否则会使生成的碘单质继续氧化，其反应方程式为：
5Cl2＋I2＋6H2O2HIO3＋10HCl
3．碘单质的检验方法
①向1%淀粉溶液中滴入2滴氧化后所得的棕黄色溶液，观察实验现象。若变蓝色，则证明含碘。
②取3 mL上述溶液注入试管中，然后加入1～2 mL四氯化碳，振荡后静置，观察水层和四氯化碳层的颜色。若四氯化碳层呈紫红色则证明含碘。
4．碘的纯化
碘易升华，可用加热法来提纯固态碘。而溶解在溶液中的碘要用萃取法分离提纯。要将萃取后碘的CCl4溶液分离，可以采取减压蒸馏的方法，将CCl4萃取剂分离出去。
5．注意事项
(1)加热灼烧海带时要盖紧坩埚盖，防止海带灰飞出，且灼烧要充分。灼烧完毕，应将坩埚和玻璃棒放在石棉网上冷却，不可直接放在冷的实验台上，防止温度很高的坩埚骤冷而破裂。
(2)将海带灰转移到小烧杯中，向烧杯中加蒸馏水要适量，搅拌，煮沸2～3 min后过滤。过滤时要注意“两低三靠”：滤纸比漏斗上沿低，溶液比滤纸低；滤纸紧靠漏斗内壁，引流的玻璃棒紧靠三层滤纸处，漏斗下面的导管紧靠烧杯内壁。
(3)碘在酒精中的溶解度大于在水中的溶解度，但萃取碘不可使用酒精，因为酒精和水可任意混溶，达不到萃取的目的。
(1)加热灼烧中要盖紧坩埚盖，防止海带灰飞出。最好戴防护眼镜，防止迷眼。,(2)将海带灰转移到小烧杯中，向烧杯中加入10_mL蒸馏水，搅拌，煮沸2～3_min，过滤。,(3)向滤液中滴加几滴硫酸，再加入约1_mL_H2O2溶液，应观察到溶液由无色变为棕褐色。,(4)取少量上述滤液，滴加几滴淀粉溶液，观察现象，溶液应变为蓝色。,(5)将滤液加入分液漏斗中，再加入1_mL_CCl4，振荡，静置。引导学生观察描述分液现象：CCl4层为紫红色，水层基本无色。
海带含有丰富的碘。为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：
请填写下列空白：
(1)步骤①灼烧海带时，除需要三脚架外，还需要用到的仪器是____________。(从下列仪器中选择所需的仪器，用标号字母填写在空白处)
A．烧杯 B．坩埚 C．表面皿 D．泥三角 E．酒精灯 F．干燥器
(2)步骤③的实验操作名称是__________；步骤⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出碘和回收苯，该步骤的实验操作名称是__________。
(3)步骤④反应的离子方程式是______________________________________________。
(4)步骤⑤中，某学生选择用苯来提取碘的理由是
__________________________________________。
(5)请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法_________________________________________________。
【解析】 (1)固体灼烧要使用三脚架、酒精灯、泥三角、坩埚、玻璃棒等实验仪器。
(2)步骤③从海带灰悬浊液得到含碘离子的溶液，为固体和溶液的分离操作，应使用过滤的方法；步骤⑥从含碘苯溶液中分离出碘和回收苯，应使用蒸馏方法，使苯汽化、冷凝后可回收苯，单质碘在蒸馏烧瓶中聚集。
(4)用苯提取碘水中的碘，为萃取的方法。本题考查了萃取的原理：苯与水互不相溶，且碘在苯中的溶解度比在水中大。
(5)考查了单质碘的检验方法，可用淀粉溶液检验单质碘是否存在。
【答案】 (1)BDE
(2)过滤 蒸馏
(3)2I－＋MnO2＋4H＋Mn2＋＋I2＋2H2O
(4)苯与水互不相溶；碘在苯中的溶解度比在水中大
(5)取少量提取碘后的水溶液于试管中，加入几滴淀粉试液，观察是否出现蓝色(如果变蓝，说明还有单质碘)
,
(1)对萃取剂的要求：一是和原溶剂互不相溶且不反应，与溶质也不能反应。二是溶质在萃取剂中的溶解度要大于在原溶剂中的溶解度。如萃取溴水中的溴就不能用酒精。,(2)萃取后要分液，所得仍是溶液，一般再通过蒸馏进一步分离。
2．海带中含碘元素。从海带中提取碘有如下步骤：①通入适量Cl2；②将海带灼烧成灰后加蒸馏水搅拌；③加CCl4振荡；④过滤。合理的操作顺序是( )
A．①②③④ B．②①③④
C．①③②④ D．②④①③
【解析】 从海带中提取碘的步骤为灼烧、浸取和过滤、氧化、萃取。根据每个步骤的需要选择试剂。
【答案】 D
1．判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)。
(1)蒸馏是利用溶液中各组分的沸点不同进行分离的；而萃取是利用各组分的密度不同分离( )
(2)冷凝管中的冷却水应从上口进，下口出( )
(3)用酒精可以萃取碘水中的碘( )
(4)检验海带中有碘，可直接在海带中加入淀粉，看是否变蓝( )
【答案】 (1)× (2)× (3)× (4)×
2．(2013·锦州高二检测)下列仪器常用于物质分离的是( )
①漏斗 ②容量瓶 ③蒸馏烧瓶 ④天平 ⑤分液漏斗 ⑥滴定管 ⑦燃烧匙
A．①③④ B．①②⑥
C．①③⑤ D．③④⑦
【解析】 ①③⑤分别是过滤、蒸馏、分液分离操作的主要仪器。
【答案】 C
3．(2013·惠州高二检测)下列混合物的分离和提纯方法中，主要是从溶解性的角度考虑的是( )
A．蒸发 B．蒸馏
C．过滤 D．萃取
【答案】 CD
4．以下是实验室常用的部分仪器，请回答下列问题：
(1)编号为⑧和⑩仪器的名称分别为_________________、__________。
(2)在分液操作中，必须用到上述仪器中的______(填序号)。
(3)能作为反应容器且可直接加热的仪器是上述中的________(填名称)。
(4)在配制溶液时，需要用到的仪器是________(填序号)。
(5)仪器上标有温度的是________(填序号)。
【答案】 (1)250 mL容量瓶 冷凝管 (2)②⑥
(3)试管 (4)②④⑧ (5)⑧⑨
1．下列各组混合物能用分液漏斗直接分离的是( )
A．柴油与汽油 B．汽油与水
C．溴与水 D．水与乙醇
【解析】 本题考查分液法分离物质的适用范围，此法适用于互不相溶的有明显分界面的两种液体。柴油与汽油都是有机物，能互溶不分层，因此不能用分液法；汽油与水互不相溶，汽油在水的上层，可直接用分液漏斗分离；溴在水中也是可以溶解而形成溴水的，乙醇与水可以互溶，都不能用分液的方法分离。
【答案】 B
2．(2013·郑州高二检测)在盛有KI溶液的试管中，滴入适量氯水充分反应后，再加四氯化碳振荡，静置后观察到的现象是( )
A．上层紫红色，下层接近无色
B．均匀、透明，紫红色
C．均匀、透明，无色
D．上层接近无色，下层紫红色
【解析】 利用氧化剂将I－转化为I2，然后利用有机溶剂进行萃取。因四氯化碳的密度大于水，故在下层，且该层颜色为紫红色。上层中的I2被萃取出因而接近无色。
【答案】 D
3．过氧化氢的沸点比水高，但受热容易分解。某试剂厂先制得7～8%的过氧化氢溶液，再浓缩成30%的溶液时，可采用的适宜方法是( )
A．常压蒸馏 B．减压蒸馏
C．加生石灰常压蒸馏 D．加压蒸馏
【解析】 要浓缩过氧化氢溶液就必须减小溶剂水的量，但温度高过氧化氢易分解，为防止其分解，可降低水的沸点，故采用减压蒸馏。
【答案】 B
4．取碘水四份于试管中，编号为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，分别加入汽油、CCl4、酒精、NaCl溶液，振荡后静置，现象正确的是( )
A．Ⅰ中溶液分层，下层呈紫红色
B．Ⅱ中溶液分层，下层呈紫红色
C．Ⅲ中溶液分层，下层呈棕黄色
D．Ⅳ中溶液不分层，溶液由棕黄色变成黄绿色
【答案】 B
5．某实验室仅有如下仪器或用品：烧杯、铁架台、铁圈、三脚架、漏斗、分液漏斗、石棉网、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴。从缺乏仪器或用品的角度看，不能进行的实验项目是( )
A．蒸发 B．萃取
C．液体过滤 D．升华
【解析】 蒸发液体，需使用蒸发皿、酒精灯、火柴、玻璃棒、铁架台、铁圈或三脚架，所给仪器充分。萃取需使用分液漏斗、烧杯、铁架台、铁圈，所给仪器充分。升华需使用酒精灯、火柴、烧杯、圆底烧瓶、铁架台、铁圈，所给仪器充分。液体过滤则因缺少滤纸无法实现，故C符合题意。
【答案】 C
6．从海带中提取碘的实验过程中，涉及下列操作，其中正确的是( )
A．放出碘的苯溶液 B．分离碘并回收苯
C．将海带灼烧成灰 D．过滤得含I－溶液
【解析】 碘的苯溶液在分液漏斗中位于上层，应待下层液体放出后从上口倒出；海带灼烧成灰应在坩埚中进行；过滤时应用玻璃棒引流；分离碘并回收苯应用蒸馏的方法，用水浴加热能控制温度不至于太高，从而防止碘的升华。
【答案】 B
7．(2013·南通高二检测)下列实验操作中错误的是( )
A．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热
B．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处
C．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
D．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大
【解析】 蒸发操作时，混合物中的水分完全蒸干后才能停止加热，会造成晶体的溅失；萃取操作时，对萃取剂的要求：一是和原溶剂互不相溶且不反应，与溶质也不能反应。二是溶质在萃取剂中的溶解度要大于在原溶剂中的溶解度，其密度不一定比水大。
【答案】 AD
8．海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在，实验室里从海藻中提取碘的流程图如下：
(1)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：
①________________，③________________。
写出过程②中有关反应的离子方程式：____________________________________________。
(2)提取碘的过程中，可供选择的有机溶剂是________(填序号)。
A．甲苯、酒精 B．四氯化碳、苯
C．汽油、乙酸 D．汽油、甘油
(3)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室里有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器是________。
(4)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还需经过蒸馏，指出上图所示实验装置中的错误之处：
①________________________________________________；
②________________________________________________；
③________________________________________________。
(5)进行上述蒸馏操作时，使用水浴的原因是____________，最后晶体碘在________里聚集。
【解析】 (2)选择萃取剂的要求为：不溶于水，碘在萃取剂中的溶解度较大。
(3)缺少过滤用的漏斗和萃取分液时必需的分液漏斗。
【答案】 (1)①过滤 ②萃取 Cl2＋2I－I2＋2Cl－
(2)B
(3)分液漏斗、漏斗
(4)①缺石棉网
②温度计插到了液体中(应位于蒸馏烧瓶支管口处)
③冷凝管进出水的方向颠倒
(5)使蒸馏烧瓶受热均匀，控制加热温度不过高 蒸馏烧瓶
课题二物质的制备
第1课时 物质制备的一般过程 硫酸亚铁铵的制备
(教师用书独具)
●课标要求
了解常见物质的制备和合成方法。
●课标解读
1．根据目标产品、反应原理，设计反应路径，选择合适的仪器和装置，根据产品性质进行分离提纯。
2．实验方案的设计与评价。
3．反应条件的控制。
4．硫酸亚铁铵的制备。
●教学地位
本课时内容主要包括物质制备的一般过程和硫酸亚铁铵的制备，物质的制备是学习化学的一个目标，其过程要了解。硫酸亚铁铵的制备也是工业常用到的生产技术。高考对这部分内容的考察是时有发生，为此，我们要做一般性的掌握。
(教师用书独具)
●新课导入建议
早在19世纪末至20世纪初的几年中，著名科学家居里夫妇为了从以吨计的沥青铀矿矿渣中提取纯镭化合物，设计了用酸处理矿渣并在数百个蒸发皿间进行重结晶操作的实验方案，历经四年夜以继日的艰苦实验，终于在1902年提取出0.1 g氯化镭，从而在放射性研究上做出了重大贡献。为此与另一位科学家贝克勒尔分享了1903年的诺贝尔物理学奖。又如在1985年，美国科学家柯尔、斯莫利与英国科学家克罗托根据长期认为碳单质可能具有除金刚石、石墨以外第三种形态的设想，设计了用激光蒸发石墨，所得碳原子在氦气氛围中结合而成球碳原子簇(C60)的实验方案。这项重要的科研成果使他们分享了1996年的诺贝尔化学奖。以上两例充分说明设计周密可行的实验方案，严格控制实验条件对于科学实验的重要作用。
●教学流程设计
课有预习安排：
看教材P22～27填写课前自主导学并完成思考交流，建议同学之间可进行讨论交流⇒⇒师生互动完成探究1物质的制备互动方式可利用问题导思，教师通过例1对探究1进行总结，指导学生完成变式训练及当堂双基达标2、3、4检验学生对探究点的理解掌握情况⇒师生互动完成探究2硫酸亚铁铵的制备实验注意事项，互动方式可利用问题导思、教师通过例2对要点2进行总结指导学生完成变式训练2及当堂双基达标1、5检验学生对探究点的理解掌握情况⇓
Ｋ
课 标 解 读
重 点 难 点
1.了解物质制备的一般方法、过程。
2.熟悉物质的称量、溶解、结晶、过滤(包括抽滤)、水浴加热、倾析法分离或洗涤的基本操作。
3.掌握硫酸亚铁铵的制备，了解利用溶解度差异制备物质的过程。
1.根据目标产品、反应原理，设计反应路径，选择合适的仪器和装置，根据产品性质进行分离提纯。(重点)
2.同一物质的不同制备途径，能根据物质性质的差异，选择实验条件、控制条件和对实验方案作出评价。(难点)
3.掌握过滤、蒸发、洗涤等基本操作。(重点)
物质制备
1.原料的选择
制备物质的原料既可以选用自然界中原有的物质，也可以选择一些废弃物，但是，不论选择什么样的原料，所选择的原料中必须含有目标产品中的组分或新化合物中的某个“子结构”(或可能转化为某个“子结构”)。
(1)制CO2的原料为含CO或HCO的物质，也可选木炭或有机物等物质。
(2)制乙酰水杨酸的原料为：
2．反应路径的设计
原料确定后，应根据原料性质、设备条件等设计反应路径。
如：用Cu、浓硝酸、稀硝酸为原料制备Cu(NO3)2，可有多种实验方案：
方案1：Cu＋4HNO3(浓) Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O。
方案2：3Cu＋8HNO3(稀) 3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O。
方案3：2Cu＋O22CuO；CuO＋2HNO3Cu(NO3)2＋H2O。
选择方案3的理由是：(1)不产生对环境造成污染的物质。
(2)制得相同质量的Cu(NO3)2硝酸的利用率最高。
3．实验条件的选择
实验条件不同时，所制备物质的状态、性质也可能不同。
硫酸亚铁铵的制备
1.性质
(1)化学式：(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
(2)颜色：浅绿色；商品名称为莫尔盐，是一种复盐。
(3)在空气中易被氧化；在水中的溶解度小。
2．制备
(1)原理：将铁屑与稀硫酸反应可制得硫酸亚铁溶液，然后加入等物质的量的硫酸铵，加热浓缩可得到混合溶液，冷却至室温，则析出硫酸亚铁铵晶体。有关反应的化学方程式如下：
Fe＋H2SO4FeSO4＋H2↑，
FeSO4＋(NH4)2SO4＋6H2O
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。
(2)步骤：
①铁屑的净化：用Na2CO3溶液浸泡煮沸→倾析法分离→洗涤→晾干(或烘干)→称量[m1(Fe)]
②硫酸亚铁的制备
将称量好的铁屑，放入洁净的锥形瓶中，向其中加入15 mL 3 mol·L－1 H2SO4溶液，放在水浴中加热(有氢气生成，用明火加热注意安全)至不再有气体生成为止。趁热过滤，并用少量热水洗涤锥形瓶及滤纸，将滤液和洗涤液一起转移至蒸发皿中。将滤纸上的固体干燥后称重，记为m2(Fe)。反应掉的铁的质量m(Fe)＝m1(Fe)－m2(Fe)，进而可计算得生成FeSO4的物质的量。
③硫酸亚铁铵晶体的制备
根据FeSO4的物质的量，计算等物质的量的(NH4)2SO4的质量，称取(NH4)2SO4并将其加入制得的硫酸亚铁溶液中，缓缓加热，浓缩至溶液表面出现结晶薄膜为止。放置冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。过滤，并用少量无水乙醇洗去晶体表面附着的水分。
1．在制备硫酸亚铁铵的过程中，如何防止Fe2＋的氧化和水解？
2．为什么硫酸铵溶液和硫酸亚铁溶液混合，浓缩后会析出硫酸亚铁铵晶体？
3．浓缩溶液制(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O时，能否将溶液蒸干？为什么？
【提示】 1.加入铁屑防止Fe2＋氧化，加入稀硫酸保持溶液的酸性，抑制Fe2＋水解。
2．因为溶液中存在的是NH、Fe2＋和SO，浓缩时，溶解度小的盐会先析出。(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的溶解度比(NH4)2SO4和FeSO4都小，故浓缩时会析出硫酸亚铁铵。
3．不能。因为该晶体是结晶水合物，若将其蒸干将失去结晶水而得不到晶体。
物质的制备
【问题导思】
①制备物质的一般过程是什么？
【提示】 目标产品→选择原料→确定反应原理→设计反应路径→设计反应装置→控制反应条件→分离提纯产品。
②制备方案的选择原则中科学性原则指的是什么？
【提示】 制备原理正确。
1．制备物质的一般过程
2．制备方案的选择原则
设计方案时，可先列出几种可能的制备方案和途径，然后依据如下原则，确定最后结果：
(1)科学性原则：即制备原理正确。
(2)经济性原则：即原料来源广泛、价格低廉，反应中转化率较高，副产品少。实验室中则主要是考虑药品应是最常用的。
(3)简约性原则：即操作简便易行，产品易分离。
(4)安全性原则：即实际操作中没有危险或危险性小。
(5)环境友好原则：即不产生有毒、有害的物质或产生的有毒、有害的物质少。
在实验室制备物质时，发生装置的选择要根据所用试剂的状态及反应条件来选择，收集装置选择应依据产物的性质及状态。若为有毒气体，则必须有尾气吸收装置。
(2013·宁波高二检测)用下列装置制取并收集NO2气体，其中最合理的是( )
【解析】 铜与浓硝酸反应的产物是NO2，其密度比空气的大。因此利用排空气法收集NO2气体时，导气管应长进短出，这样才能将装置中的空气排尽，只有C项符合。
【答案】 C
1．设计三种制备气体的方案：①加热稀盐酸和MnO2制氯气；②用稀H2SO4和大理石制备二氧化碳；③用稀硝酸和锌粒制备氢气，不宜采用的方案有( )
A．只有① B．只有①和②
C．只有③ D．①②③
【解析】 实验室制氯气用MnO2和浓盐酸；浓盐酸是还原剂，物质的还原性与浓度有关，稀盐酸还原性弱，不足以使MnO2发生还原反应，所以不能用稀盐酸与MnO2反应制Cl2；实验室制CO2，通常用大理石与稀盐酸反应，而不用稀H2SO4，因为生成的CaSO4微溶物附着在大理石表面，使反应终止；实验室制氢气是用锌粒与稀盐酸或稀硫酸反应，稀HNO3有强氧化性，与Zn反应不产生H2。
【答案】 D
硫酸亚铁铵的制备实验注意事项
【问题导思】
①除去铁屑表面的油污通常选用什么试剂？
【提示】 利用热纯碱溶液。
②若制备FeCl2溶液，如何抑制Fe2＋水解？
【提示】 加稀盐酸。
1．铁屑的选择
(1)为缩短反应时间，应设法增大铁的表面积，最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑(丝)，或选用细弹簧弯曲状废铁；废旧铁丝纱窗也可，但净化处理、烘干后要剪成小段。
(2)避免使用锈蚀程度过大的铁屑，因其表面Fe2O3过多，会导致Fe3＋留在溶液中而影响产品的质量。
(3)市售的清洁用钢丝球不适合作为原料，因为钢丝球中金属铬、镍含量较高，最终会导致铬、镍化合物进入产品而显墨绿色。
2．铁屑要首先除去油污，因为废铁屑表面有油污，如果不除去不利于铁屑与硫酸的反应。根据盐类水解知识可知，升高温度，促进Na2CO3的水解，溶液碱性增强，去油污能力增强，所以除油污用热碳酸钠溶液。铁屑与碳酸钠溶液加热除油后用倾析法倒掉溶液，先用自来水再用蒸馏水将铁屑洗涤干净，可以用pH试纸检验洗涤液的pH来确定铁屑是否洗净，然后干燥称量m1(Fe)。
3．与铁屑反应硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度小，反应慢；浓度太大，易产生Fe3＋、SO2，使溶液出现黄色。为加快反应速率需加热，但最好控温在60 ℃以下。
4．反应中铁要稍过量。铁与稀硫酸反应临近结束时，可剩下一点铁屑，这是因为有Fe存在可以还原氧化生成的Fe3＋，保证Fe2＋稳定、纯净地存在，减少产物中的Fe3＋杂质。硫酸亚铁的制备要振荡，及时使铁屑回落进入酸液反应。注意分次补充少量水，可防止FeSO4析出，也可控制硫酸浓度不过大。
5．硫酸亚铁的制备反应基本结束后，为抑制水解，加1 mL H2SO4溶液；为防止因冷却使FeSO4晶体析出而造成损失，采用趁热过滤，因为FeSO4在低温时溶解度较小，如果不趁热过滤就会有FeSO4·7H2O析出。过滤完后用少量的热水洗涤2～3次，但所用热水不可过多，否则后面浓缩结晶溶液时所用时间较长。
6．注意计算(NH4)2SO4的用量，基本保持(NH4)2SO4和FeSO4的物质的量之比是1∶1，溶解之前按溶解度计算蒸馏水的用量并煮沸。
7．蒸发浓缩初期要搅拌，发现结晶薄膜出现后停止搅拌，冷却后可结晶得到颗粒较大或块状的晶体，便于分离、产率高、质量好。
8．最后得到的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体，用无水乙醇洗涤2～3次，洗去晶体表面附着的水分。洗涤莫尔盐用无水乙醇，不能用水。莫尔盐不溶于乙醇，但易溶于水，用无水乙醇可以除去水，易于干燥。
实验要使硫酸亚铁和硫酸铵之间的物质的量相等，关键之一是铁屑的称量要准确，因此两次称量铁屑的质量时要充分干燥，保证m1(Fe)和m2(Fe)准确；另外在过滤FeSO4溶液时要趁热过滤，否则FeSO4在过滤时会析出，使得到的硫酸亚铁减少。而硫酸铵的质量是根据m1(Fe)－m2(Fe)计算得出的，如果FeSO4损失会使(NH4)2SO4的物质的量偏大。
将绿矾(FeSO4·7H2O)、硫酸铵以相等物质的量混合可制得莫尔盐晶体。(NH4)2SO4＋FeSO4＋6H2O (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓，根据下图回答：
(1)步骤2中铁屑过量的目的是____________________________________________。
(2)步骤3中，加入(NH4)2SO4固体后，要得到莫尔盐晶体，需经过的实验操作包括：加热蒸发、__________、________。浓缩时能否蒸发至干，为什么？_________________________________________________。
(3)步骤3中制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是_______________________________________________；
不用蒸馏水洗涤，理由是________________________________________________。
【解析】 (1)剩下一点铁屑，可以还原氧化生成的Fe3＋，保证Fe2＋稳定、纯净地存在，减少产物中的Fe3＋杂质。Fe＋2Fe3＋3Fe2＋。(2)浓缩结晶莫尔盐时要用小火加热，加热浓缩初期可轻微搅拌，但注意观察晶膜，若有晶膜出现，则停止加热，防止莫尔盐失水。更不能蒸发至干，蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中，晶体可能会受热分解或被氧化。(3)洗涤莫尔盐用无水乙醇，不能用水。莫尔盐不溶于乙醇，但易溶于水，用无水乙醇可以除去水，易于干燥。
【答案】 (1)防止Fe2＋被氧化成Fe3＋：Fe＋2Fe3＋3Fe2＋
(2)冷却结晶 过滤 不能，因为蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中；蒸干时晶体会受热分解或被氧化
(3)利用乙醇的挥发，除去晶体表面附着的水分
①减少晶体在洗涤时的溶解；②减少蒸馏水中溶解氧对晶体的氧化
,
(1)Fe能还原Fe3＋生成Fe2＋，Fe2＋易水解，易被氧化。,(2)铁的＋2价化合物易被氧化。,
2．实验室用带有少量铁锈的铁屑制取绿矾(FeSO4·7H2O)。
(1)需要的试剂是__________，实验中应控制使______稍过量，其原因是_________________________________________________。
(2)制备过程中反应的化学方程式是_________________________________________________。
(3)反应结束后应用____________法精制绿矾，精制过程中把溶液加热至50～80 ℃，为减少过滤时硫酸亚铁的损失，应将溶液________________。
【答案】 (1)稀硫酸 铁屑 使Fe2(SO4)3被过量的铁还原为FeSO4
(2)Fe2O3＋3H2SO4Fe2(SO4)3＋3H2O；Fe＋H2SO4FeSO4＋H2↑；Fe＋Fe2(SO4)33FeSO4
(3)重结晶 趁热过滤
【教师备课资源】
拓展实验——自制明矾
1．实验步骤
(1)明矾的制取。
①在托盘天平上称取3.5 g固体硫酸钾，将其转移至100 mL的烧杯中，加入适量的水，加热溶解。
②在托盘天平上称取6.5 g固体硫酸铝，将其转移至100 mL的烧杯中，加入适量的水，加热溶解。
③将上述两种溶液混合于蒸发皿中，将蒸发皿用酒精灯加热至80 ℃，保温，搅拌片刻，以除去部分溶剂，取下蒸发皿，在空气中自然冷却约24小时。
④24小时后晶体析出，减压过滤，用10 mL 1∶1的水和酒精的混合溶液洗涤晶体2次，然后将晶体用滤纸吸干后置于表面皿上称重，计算产率。
(2)明矾单晶的培养。
明矾为立方晶体。为获得棱角完整、晶莹透明的单晶，应让籽晶(晶种)有足够的时间长大，而籽晶能够生长的前提是溶液处于适当过饱和的条件下。
本实验通过将饱和溶液在室温下静置，靠溶剂的自然挥发来创造溶液的准稳定状态。
①籽晶的生长和选择。
称取10 g明矾于一烧杯中，加入适量的水，加热溶解；将烧杯放在不受振动的地方，在烧杯口上盖一张滤纸，以免灰尘进入。将上述装置放置1天，杯底会有小晶体析出，从中挑选出晶形完整的籽晶待用。同时，用普通漏斗过滤溶液，留待后用。
②晶体的生长。
如图所示，用缝纫用的细涤纶线把籽晶系好，剪去线头，将线缠在玻璃棒上并将籽晶悬吊在已过滤的饱和溶液中，观察晶体的缓慢生长。数天后，可得到棱角完整、晶莹透明的大块晶体。
③晶体的培养。
在晶体生长过程中，应经常观察，若发现籽晶上又长出小颗粒晶体，应及时除去。若杯底有晶体析出，也应及时滤去，以免影响晶体的生长。
2．注意事项
将明矾的制取实验中蒸发皿内的溶液用酒精灯加热至80 ℃，保温，搅拌片刻，以除去部分溶剂，但不能将溶剂蒸干。因为每分子明矾中含有12个结晶水，若蒸发量太大，将得不到明矾晶体。
绿矾(FeSO4·7H2O)、硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]是重要的化学化工试剂。工业上常利用机械加工行业产生的废铁屑为原料制备。
请回答下列问题：
(1)下图所示装置用于制备绿矾。其中锥形瓶中盛放的药品或原料是________，集气瓶的作用是________；烧杯中主要发生：①CuSO4＋H2SCuS↓＋H2SO4，
②4CuSO4＋PH3＋4H2OH3PO4＋4H2SO4＋4Cu，则烧杯中盛放的试剂是________，其作用是________。
(2)下图所示装置用于制备硫酸亚铁铵。在0～60 ℃的温度范围内，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比硫酸铵、硫酸亚铁的溶解度小，冷却混合液至室温便析出硫酸亚铁铵。具体操作：①打开活塞________，关闭活塞________，从分液漏斗滴入6 mol·L－1H2SO4到250 mL锥形瓶，充分反应。②待锥形瓶中的铁屑快反应完时，关闭活塞________，打开活塞________。③放置一段时间，试剂瓶底部将结晶出硫酸亚铁铵。
(3)在制备硫酸亚铁的过程中，理论上控制铁过量或酸过量均有利于防止Fe2＋被氧化。设计两个实验：实验一，控制酸过量；实验二，控制铁过量；其余步骤相同，制得硫酸亚铁铵，并对产品质量进行检测。检测结果如下：
序号
反应物用量
产品质量
1
n(H2SO4)∶n(Fe)＞1∶1
介于Ⅰ级～Ⅱ级之间
2
n(H2SO4)∶n(Fe)＜1∶1
优于Ⅰ级
已知产品质量标准：Fe3＋的质量分数等于0.005%，产品质量定为Ⅰ级；Fe3＋的质量分数等于0.01%，产品质量定为Ⅱ级，从实验结果中，可得出制备硫酸亚铁溶液时，反应控制________过量为最佳。
【解析】 (1)根据提示的化学方程式，可以推知尾气中含有H2S、PH3等，烧杯里盛放硫酸铜溶液。(2)本题利用产生的气体所造成的压强的变化，将锥形瓶中产生的硫酸亚铁溶液挤压进入硫酸铵溶液以制备硫酸亚铁铵。考虑到亚铁离子的强还原性，故需要保证反应时处于一个还原性的保护气氛下，铁和硫酸反应放出的氢气恰可实现该目的。故开始时需要通过活塞的打开、关闭的选择让氢气进入盛硫酸铵溶液的试剂瓶，然后让氢气在锥形瓶中聚集，增大压强，以将硫酸亚铁溶液挤压进入硫酸铵溶液。(3)根据检测结果，可以看出当铁过量时，产品质量优于Ⅰ级，故反应控制铁过量为最佳。
【答案】 (1)铁屑、稀硫酸 作为安全瓶，防止烧杯中的溶液倒吸至锥形瓶中，污染产物 CuSO4溶液 吸收H2S、PH3等尾气 (2)B、C A B、C A (3)铁
1．制备物质的一般过程。
2．硫酸亚铁铵的制备：实验原理、实验用品、实验步骤。
1．判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)。
(1)硫酸亚铁铵是一种由FeSO4·(NH4)2SO4组成的混合物( )
(2)用铁屑制备FeSO4时，可用浓硫酸( )
(3)制备硫酸亚铁铵的FeSO4与(NH4)2SO4的物质的量相等( )
【答案】 (1)× (2)× (3)√
2．(2013·启东高二检测)在制小苏打(NaCl＋CO2＋NH3＋H2ONaHCO3↓＋NH4Cl)的操作中，应在饱和食盐水中( )
A．先通入CO2，达到饱和后再通入NH3
B．先通入NH3，达到饱和后再通入CO2
C．CO2和NH3同时通入
D．以上三种方法都行
【解析】 CO2在NaCl溶液中溶解度小，先通NH3后溶液呈碱性，能溶解大量的CO2，生成大量的HCO，从而析出大量的NaHCO3晶体。
【答案】 B
3．某氯碱厂利用废铁皮制取净水剂FeCl3溶液，最合理的生产途径是( )
A．Cl2FeCl3FeCl3溶液
B．Cl2HCl盐酸FeCl2溶液FeCl3溶液
C．Cl2HCl盐酸FeCl2溶液FeCl3溶液
D.―→FeCl3溶液
【解析】 A项中生成的FeCl3固体可能混有Fe，加水后Fe与部分FeCl3反应会生成FeCl2，A错误。C项中H2与Cl2光照会发生爆炸，C错误。D项中除H2与Cl2光照会发生爆炸外，铁高温燃烧会生成Fe3O4，D项错误。
【答案】 B
4．(2013·海南高考)下图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCl3，仪器连接顺序正确的是( )
A．a－b－c－d－e－f－g－h
B．a－e－d－c－b－h－i－g
C．a－d－e－c－b－h－i－g
D．a－c－b－d－e－h－i－f
【解析】 装置顺序为：制氯气、除杂(HCl、水蒸气)、反应制备、尾气处理，注意洗气瓶中导管为“长进短出”。
【答案】 B
5．某同学从CuSO4溶液开始制Cu(NO3)2晶体，设计了如下路线：
CuSO4溶液,ＦCuCu(NO3)2溶液
Cu(NO3)2·6H2O，说明该方案的错误之处及其原因
____________________________________________。
试设计一个合理的方案__________________________。
【答案】 ①用Fe置换Cu易在Cu(NO3)2溶液中混入Fe3＋；②用HNO3和Cu反应，易产生污染空气的氮氧化物；③浓缩时，Cu2＋会因水解而得不到纯净的Cu(NO3)2·6H2O
CuSO4溶液Cu(OH)2Cu(NO3)2溶液Cu(NO3)2·6H2O(其他合理答案也可)
1．用饱和FeCl3溶液制取Fe(OH)3胶体，正确的操作是( )
A．将FeCl3溶液滴入蒸馏水中即可
B．将FeCl3溶液滴入热水中，生成棕黄色液体即可
C．将FeCl3溶液滴入沸水中，并继续煮沸至生成红褐色液体即可
D．将FeCl3溶液滴入沸水中，并继续煮沸至生成红褐色沉淀即可
【解析】 A中将FeCl3滴入冷水不对；B中生成棕黄色液体不对；D中生成红褐色沉淀不对。
【答案】 C
2．下图装置可以用来制取、洗涤、干燥、收集(不考虑尾气处理)气体。该装置可用于( )
A．锌和盐酸制备氢气
B．二氧化锰与浓盐酸制备氯气
C．碳酸钙和盐酸制备二氧化碳
D．氯化钠和浓硫酸制备氯化氢
【解析】 A中用水吸收H2中混有的HCl气体，然后用向下排气法收集H2是可行的。B中氯气应用饱和食盐水净化除去HCl，否则会溶解损耗Cl2，ρ(Cl2)>ρ(空)，应用向上排气法收集，且反应需要加热。C中CO2也不可用向下排气法收集。D中NaCl与浓硫酸反应制HCl需加热。HCl极易溶于水，且密度比空气大，故应用向上排气法收集且不能用水净化。
【答案】 A
3．下列关于实验室制取气体所用试剂的组合中不合理的是( )
A．制Cl2：MnO2、浓盐酸
B．制NH3：浓氨水、生石灰
C．制NO：稀硝酸、Cu
D．制CO2：稀硫酸、CaCO3
【解析】 CaSO4微溶，覆盖在CaCO3上，阻碍了反应的进一步发生。
【答案】 D
4．某研究性学习小组为了检验硫酸亚铁铵晶体中含有NH、Fe2＋、SO和H2O，设计了如下实验步骤：①取少量晶体放在试管内，用酒精灯加热，试管口有液体产生说明晶体中含有水；
②将加热后剩余的晶体溶解于水，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成，说明晶体中含有SO；
③滤去白色沉淀，向滤液中加入过量的浓氢氧化钠溶液，加热，有能使红色石蕊试纸变蓝的气体产生，说明晶体中含有NH；
④向步骤③的剩余液体中加入KSCN溶液，无明显变化，再加入少量氯水，溶液变血红色，说明晶体中含有亚铁离子。其中不能达到实验目的的是( )
A．①③④ B．①④
C．③④ D．④
【解析】 在步骤③中Fe2＋已与加入的NaOH溶液反应生成沉淀，故步骤③剩余液体中不含Fe2＋，因此步骤④不能达到实验目的。
【答案】 D
5．(2013·徐州高二检测)要设计一套实验室利用液体和液体加热反应制备气体的装置，现设计了五步操作，正确的程序是( )
①将蒸馏烧瓶固定在铁架台上
②将酒精灯放在铁架台上，根据酒精灯确定铁圈高度，固定铁圈，放好石棉网
③用漏斗向蒸馏烧瓶中加入一种液体反应物，再向分液漏斗中加入另一种液体反应物，并将导气管放入气体收集器中
④检查装置的气密性(利用对固定装置微热的方法检查气密性)
⑤在蒸馏烧瓶上装好分液漏斗，连接好导气管
A．②①⑤④③ B．④①②⑤③
C．①②⑤④③ D．①⑤④②③
【解析】 安装仪器时先下后上，先主后次，因此先放置铁架后，根据酒精灯高度确定铁圈高度，再放石棉网，后固定烧瓶，再在蒸馏烧瓶上安装带有分液漏斗的橡皮塞，连接后检验装置的气密性，最后加药品制取气体。
【答案】 A
6．按下列实验方法制备气体，合理而又实用的是( )
A．锌粒与稀硝酸反应制备H2
B．将饱和氨水滴加到新制的生石灰制NH3
C．亚硫酸钠与浓硫酸反应制备SO2
D．大理石与浓硫酸反应制备CO2
【解析】 锌粒与硝酸反应不能制备H2，只能生成氮的氧化物；由于CaO能与水反应放出大量的热使溶液中溶剂减少，故可得到NH3；大理石与浓硫酸反应生成微溶的CaSO4，CaSO4覆盖在大理石上，而使反应停止。
【答案】 BC
7．(2011·海南高考)硫酸亚铁铵
[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体，实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：
步骤1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，用水洗净铁屑。
步骤2 向处理过的铁屑中加入过量的3 mol·L－1 H2SO4溶液，在60 ℃左右使其反应到不再产生气体，趁热过滤，得FeSO4溶液。
步骤3 向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液，经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。
请回答下列问题：
(1)在步骤1的操作中，下列仪器中不必用到的有________(填仪器编号)；
①铁架台 ②燃烧匙 ③锥形瓶 ④广口瓶 ⑤研钵
⑥玻璃棒 ⑦酒精灯
(2)在步骤2中所加的硫酸必须过量，其原因是________________________________________________；
(3)在步骤3中，“一系列操作”依次为____________、__________和过滤；
(4) 本实验制的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3＋杂质。检验Fe3＋常用的试剂是____________，可以观察到的现象是_________________________________________________。
【解析】 步骤1是溶液加热和过滤操作，用不到②④⑤；亚铁离子在加热过程中会水解，因而要加酸抑制亚铁离子的水解；步骤3是抑制亚铁离子的水解下的蒸发与结晶过程。
【答案】 (1)②④⑤
(2)抑制亚铁离子的水解
(3)加热浓缩 冷却结晶
(4)KSCN溶液 溶液显血红色
8．工业废铁屑表面常有铁锈(成分为Fe2O3)，并沾有油污。某校研究性学习小组设计实验方案，按以下①～④步骤用废铁屑制备绿矾(FeSO4·7H2O)晶体。
废铁屑铁屑
溶液(留有少量铁屑)
滤液绿矾晶体
根据该实验方案，回答下列问题：
(1)步骤①中废铁屑与NaOH溶液共热的目的是________________________________________________。
(2)步骤②中烧杯底部留有少量铁屑的理由是________________________________________________。
说明剩余铁屑作用的离子方程式为______________________________________________。
(3)在步骤③中，该小组采用如图抽气过滤(减压过滤)装置代替普通漏斗，其目的是________；________。
(4)检查步骤③的滤液中没有Fe3＋的方法是_____________________________________________。
【解析】 制备FeSO4·7H2O晶体，关键是要避免Fe2＋被空气氧化，利用抽气过滤，可提高过滤速度，趁热过滤还可以防止FeSO4结晶。
【答案】 (1)除去铁屑表面的油污
(2)防止Fe2＋被氧化成Fe3＋ 2Fe3＋＋Fe3Fe2＋
(3)使吸滤瓶内的压强减小，提高过滤的速率 减少滤液与空气的接触，避免Fe2＋被氧化
(4)取少许滤液，加入KSCN溶液，无血红色出现
第2课时 乙酸乙酯的制备、氢氧化铝的制备
(教师用书独具)
●课标要求
了解常见物质的制备和合成方法。
●课标解读
1．通过乙酸乙酯的制备实验，学会实验条件的控制：有机反应常伴有副反应发生，要学会通过条件控制减少副反应的发生。
2．学会实验条件控制的方法。
●教学地位
本课时内容包括乙酸乙酯的制备和氢氧化铝的制备。其中乙酸乙酯的制备在必修二生活中常见的两种有机物中也曾经重点研究学习过，这部分内容在高考中占有一席之位，该知识点在06年的全国卷中以大题的形式考察过，为此，我们要下功夫把此知识点掌握。氢氧化铝的制备也曾在必修一课本上做过介绍，金属材料铝的广泛应用也说明了这个知识点的重要性。因此，这一节是非常重要的一节，一定要重点理解和掌握。
(教师用书独具)
●新课导入建议
驰名中外的贵州茅台酒，做好且用坛子密封埋在地下数年后，才取出分装出售。这种酒，酒香浓郁、味道纯正、独具一格，为酒中上品。它的制作方法是有科学道理的，因为经过长期贮藏，酒内部的化学成分相互之间发生了化学反应，生成了很多具有香味的有机化合物，所以口感味道也变得纯正了。那么，陈年老酒的香味是什么物质散发出来的呢？是酯的特殊香味。这节课我们就来探究乙酸乙酯的制备及反应条件的控制。
●教学流程设计
课前预习安排：
看教材P27～P29填写课前自主导学并完成思考交流，建议同学之间可进行讨论交流⇒⇒师生互动完成探究1乙酸乙酯制备实验的注意事项，互动方式可利用问题导思，老师通过例1对探究1进行总结，指导学生完成变式训练1及当堂双基达标1.(2)(3)、2、4检验学生对探究点的理解掌握情况⇒师生互动完成探究2Al(OH)3的制备，互动方式可利用问题导思、教师通过例2对探究2进行总结指导学生完成变式训练2及当堂双基达标1.(1)、3、5检验学生对探究点的理解掌握情况⇓
⇐
课 标 解 读
重 点 难 点
1.掌握乙酸乙酯的制备。
2.掌握氢氧化铝的制备。
3.了解反应条件的选择及反应路线的确定依据。
1.乙酸乙酯的制备。(重点)
2.氢氧化铝的制备。(重点)
3.学会实验条件的控制。(难点)
乙酸乙酯的制备
1.乙酸乙酯制备实验的原理
乙酸和乙醇在催化剂存在的条件下加热可以发生酯化反应生成乙酸乙酯。反应方程式为：CH3COOH＋CH3CH2OHCH3COOCH2CH3＋H2O，该反应是可逆反应。
2．乙酸乙酯制备装置
3．乙酸乙酯的制取
在一试管中加入3 mL乙醇，然后边摇动试管边慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸。按上图所示，连接好装置。用酒精灯小火均匀地加热试管3～5 min，产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上。在液面上可以看到有透明的油状液体产生，并可闻到香味。
要想提高乙酸的转化率，可以采取哪些措施？
【提示】 增加乙醇的用量，使化学平衡向正反应方向移动，可以提高乙酸的利用率；增加浓硫酸的用量，利用浓硫酸吸水使化学平衡向正反应方向移动；加热将生成的乙酸乙酯及时蒸出，通过减少生成物的浓度使化学平衡向正反应方向移动。
氢氧化铝的制备
1.(1)操作：向盛有2 mL 0.5 mol·L－1 AlCl3溶液的试管中逐滴加入2 mL 0.5 mol·L－1 NaOH溶液。
(2)现象：出现白色沉淀，沉淀逐渐增多。
(3)反应的离子方程式：Al3＋＋3OH－Al(OH)3↓。
2．(1)操作：向另一支盛有2 mL 0.5 mol·L－1 NaOH溶液的试管中逐滴加入2 mL 0.5 mol·L－1 AlCl3溶液。
(2)现象：滴加AlCl3溶液后出现沉淀，又迅速溶解，持续重复一段时间后再滴，溶液中出现沉淀，沉淀不再溶解，继续滴加AlCl3溶液直到沉淀不再增加，沉淀量同上次实验大致相同。
(3)有关反应的离子方程式：Al3＋＋3OH－Al(OH)3↓，Al(OH)3＋OH－AlO＋2H2O，
Al3＋＋3AlO＋6H2O4Al(OH)3↓。
乙酸乙酯制备实验的注意事项
【问题导思】
①怎样配制乙醇、浓硫酸、乙酸的混合液？
【提示】 混合乙酸、乙醇和浓硫酸时，要将浓硫酸慢慢倒入乙醇和乙酸的混合液中或将浓硫酸慢慢倒入乙醇中，冷却后再加入乙酸。
②饱和Na2CO3溶液的作用是什么？
【提示】 饱和Na2CO3溶液的作用是：溶解乙醇、中和乙酸，同时便于闻乙酸乙酯的香味；降低乙酸乙酯的溶解度，利于其分层析出。
1．反应物混合
加入试剂顺序为乙醇、浓硫酸、乙酸。由于反应物中有浓硫酸，所以加入3 mL乙醇后要边振荡试管边缓慢加入2 mL浓硫酸和2 mL乙酸，防止浓硫酸与乙醇、乙酸混合时放出大量热量，造成液体飞溅。
大试管内液体体积不超过试管容积1/3，加入碎瓷片防止暴沸。
2．蒸馏操作
本实验中制取乙酸乙酯的装置是一种边反应、边蒸馏的简易装置，加热应缓慢，反应温度不宜过高，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质，而且会使过多乙醇、乙酸未经反应就脱离反应体系，降低乙酸乙酯的产率。也防止高温使有机物碳化或其他副反应发生。
3．饱和碳酸钠溶液的作用及导气管口位置
中和挥发出来的乙酸，生成醋酸钠(便于闻乙酸乙酯的香味)；溶解挥发出来的乙醇；降低乙酸乙酯在水中的溶解度，利于分层。
导出乙酸乙酯的导气管不要伸到饱和Na2CO3溶液中去，应在饱和Na2CO3溶液上方一点。防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
4．实验中采取的加快反应速率的措施
(1)加热可加快反应速率。
(2)乙酸、乙醇都是无水的，浓度最大，反应速率快。
(3)使用催化剂，加快反应速率。
5．试管倾斜45°的目的及弯导管的作用
试管倾斜45°使试管受热面积大，弯导管起到导气兼冷凝的作用。导气管选用长一点的好，这样可以更好地冷凝生成物，减少乙酸乙酯的损失。
乙酸、乙醇、乙酸乙酯的沸点分别为117.9_℃，78.5_℃，77.1_℃，而乙酸与乙醇反应的温度实际上只有70～80_℃，因此开始加热时不要加热到沸腾，先用酒精灯微热(约70～80_℃)3～5_min，使乙酸和乙醇充分反应。然后加热使之微微沸腾，并持续一段时间，将乙酸乙酯蒸出，当加热反应物的试管中液体剩下约1/3时停止加热。
(2013·衢州高二检测)如图在试管甲中先加入2 mL95%的乙醇，并在振荡下缓慢加入2 mL浓硫酸，充分摇匀，冷却后再加入2 g无水乙酸钠(CH3COONa)。将试管甲固定在铁架台上，在试管乙中加入5 mL饱和碳酸钠溶液，按图连接好装置进行实验，当试管乙中有明显现象时停止实验。
试回答：
(1)实验时，应对试管甲缓慢加热，其目的是______________________________________________。
(2)写出试管甲中发生反应的化学方程式：_______________________________________________。
(3)加入浓硫酸的作用是________、_______、______。
(4)该实验中球形管丙的作用是_________________________________________。
(5)某同学做此实验时，观察到反应混合液变黑，并闻到刺激性气味，试分析其原因：_____________________________________________。
【解析】 本题是实验室制取乙酸乙酯的实验，实验中的乙酸是由乙酸钠和硫酸反应产生的；实验中使用了干燥管来防止倒吸，若不使用干燥管只用导管，导管末端就不能插入饱和碳酸钠溶液中。
【答案】 (1)减少乙醇、乙酸的挥发，减少副反应的发生，加快化学反应速率
(3)反应物(或制取乙酸) 催化剂 吸水剂
(4)防止倒吸
(5)加热温度过高使有机物脱水有碳生成，浓硫酸被还原为SO2
,
乙酸乙酯的制备实验是典型的有机化学实验，要注意从试剂加入顺序、加热方式、乙酸乙酯的吸收、除杂、装置特点等方面重点掌握。,
1．实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示。下列说法不正确的是( )
A．所用的试剂是乙酸、乙醇和稀硫酸
B．用小火加热，防止大量蒸出反应物
C．导管不能插入饱和碳酸钠溶液中，防止倒吸
D．饱和碳酸钠溶液可中和乙酸乙酯中的乙酸
【解析】 制备乙酸乙酯所用的试剂为无水乙醇、乙酸、浓硫酸，而不是稀硫酸。
【答案】 A
Al(OH)3的制备
【问题导思】
①等量的Al与足量的稀盐酸和NaOH溶液反应，产生H2的量有什么关系？
【提示】 相等。
②如何把AlO转化为Al(OH)3，写出反应的离子方程式。
【提示】 往AlO溶液中通入足量的CO2，反应的离子方程式为AlO＋CO2＋2H2OAl(OH)3↓＋HCO。
氢氧化铝是典型的两性氢氧化物，既能与强酸反应又能与强碱反应，反应方程式：Al(OH)3＋3HClAlCl3＋3H2O；Al(OH)3＋NaOHNaAlO2＋2H2O。铝和铝的化合物都可以用来制取氢氧化铝。
用较纯净的铝屑制取氢氧化铝有多种方案：
方案一：AlAl2(SO4)3Al(OH)3
涉及的反应：2Al＋6H＋2Al3＋＋3H2↑；
Al3＋＋3OH－Al(OH)3↓[或Al3＋＋3NH3·H2OAl(OH)3↓＋3NH]。
方案二：AlNaAlO2Al(OH)3
涉及的反应：2Al＋2OH－＋2H2O2AlO＋3H2↑；
AlO＋H2O＋H＋Al(OH)3↓[或AlO＋2H2O＋CO2HCO＋Al(OH)3↓]。
方法三：
涉及的反应：2Al＋6H＋2Al3＋＋3H2↑；
2Al＋2OH－＋2H2O2AlO＋3H2↑
Al3＋＋3AlO＋6H2O4Al(OH)3↓。
从以上三种方案的试剂用量来看，方案三制备1 mol Al(OH)3需3/4 mol H＋和3/4 mol OH－，酸与碱的用量少，是最佳方案。
如果选用含Al3＋的物质如明矾、Al2(SO4)3等为原料制取氢氧化铝，则可以选用以下方案：Al3＋＋3OH－Al(OH)3↓[或Al3＋＋3NH3·H2OAl(OH)3↓＋3NH]，但由于氢氧化铝与强碱会发生反应：Al(OH)3＋OH－AlO＋2H2O，因此选用强碱不好控制，选用弱碱较为理想。
如果选用纯净的氧化铝为原料，可直接用强酸溶解1份氧化铝，用强碱溶解3份氧化铝，然后混合两种溶液，利用盐类水解制备氢氧化铝，与由铝制备氢氧化铝类似。
选用可溶性铝盐为原料制备Al(OH)3时，若选用强碱不好控制，选用氨水较为理想。
实验室中有甲、乙、丙三位学生做制备氢氧化铝的实验，桌上都放有同样的药品：231 g浓度为70%的硫酸，含杂质苛性钾20%的烧碱140 g及足量的铝屑，三位学生分别制得氢氧化铝w1g、w2 g、w3g，实验的三种方案示意图如下：
甲：→→→
乙：→→→
丙：
(1)从充分利用原料，降低成本和提高产率等因素分析，哪个学生实验方案最佳(用甲、乙、丙序号表示)：________。
(2)三位学生分别制得氢氧化铝质量大小的顺序为(用w1、w2、w3序号表示)：________。
【解析】 有关方案的反应原理如下：
甲
乙
丙
可设三种方案均制得4 mol Al(OH)3，显然所用铝屑均为4 mol。从上述反应原理可推知：甲需4 mol OH－和4 mol H＋，乙需12 mol OH－和12 mol H＋，丙需3 mol OH－和3 mol H＋。由此可知：制取等质量的Al(OH)3，方案丙所用原料最少，方案乙所用原料最多。反之方案丙制得的Al(OH)3最多，方案乙制得的Al(OH)3最少。
【答案】 (1)丙
(2)w3>w1>w2
,
在原理正确的前提下，方案的优劣取决于制备等量的产品时，所消耗原料的多少、反应条件、实验的难易程度、反应的安全性及对环境的不良影响。
2．以铝屑为原料制备Al(OH)3有如下两种方案：
(1)AlAl2(SO4)3Al(OH)3
(2)AlNaAlO2Al(OH)3
试确定最优方案。
【解析】 方案(1)涉及的反应有：2Al＋6H＋2Al3＋＋3H2↑，Al3＋＋3OH－Al(OH)3↓
或Al3＋＋3NH3·H2OAl(OH)3↓＋3NH。
方案(2)涉及的反应有：2Al＋2OH－＋2H2O2AlO＋3H2↑，AlO＋H＋＋H2OAl(OH)3↓或AlO＋CO2＋2H2OAl(OH)3↓＋HCO。
从定量的角度上看：每生成1 mol Al(OH)3时：方案(1)消耗3 mol H＋、3 mol OH－；方案(2)则消耗1 mol H＋、1 mol OH－。从对原料的消耗多少来说，应选用方案(2)。在方案(2)中，由于生成的Al(OH)3易溶于硫酸，若用硫酸来沉淀AlO，则终点不易控制，故应选用CO2，答案为(2)。
进一步分析发现：还可利用如下途径来制备Al(OH)3：2Al＋6H＋2Al3＋＋3H2↑，2Al＋2OH－＋2H2O2AlO＋3H2↑，Al3＋＋3AlO＋6H2O4Al(OH)3↓。这样一来，每生成1 mol Al(OH)3只需要消耗0.75 mol H＋、0.75 mol OH－，消耗的原料更少，同时制备过程并没有污染物产生，故该方案是最优方案。
【答案】 最优方案为：AlNaAlO2Al(OH)3。
【教师备课资源】
拓展实验
1．利用废铜屑制备硫酸铜
选用的废铜屑如果比较细小，可放到石棉网上加热，当固体完全变黑后放入稀硫酸中溶解。如果选用的是铜片或废铜丝，可直接在酒精灯外焰上灼烧(不可靠近内焰，特别注意不要靠近灯芯)，当固体完全变黑后溶解在稀硫酸中，可用Cu2(OH)2CO3调节溶液的pH＝3。要趁热过滤除去Fe(OH)3，将滤液小火加热到液面有晶膜时冷却结晶，过滤得CuSO4·5H2O。如果要制无水CuSO4，则需将晶体放入坩埚，小心加热(不能大火加热，否则CuSO4会分解)，蓝色晶体全部变白后转入干燥器内冷却，称重；然后再加热、冷却称重，两次质量差小于0.1 g，即得无水CuSO4。
2．制金属镀件
本实验不能只用ZnCl2溶液，否则电解时阴极会同时析出氢气；镀件表面要进行去油、去锈处理；电源的电压也会直接影响电镀结果的好坏，合适的电压为1.5 V～2 V，不宜过高。装置图如图所示，具体步骤如下：
先将镀件放入1 mol/L的NaOH溶液中加热去油，再用20%稀盐酸洗，然后用清水洗净(清洗要快，防止镀件表面氧化)，将两电极间隔5 cm垂直放入电镀槽，用2 V低压直流电源或一节1.5 V干电池(1号电池或5号电池均可)通电5～10分钟，镀层呈现浅灰色，取出镀件放入钝化液中钝化。
电镀液的配制方法：在1 000 mL的大烧杯中加入约800 mL 60 ℃～70 ℃沸腾后的水，加入约250 g NH4Cl、35 g ZnCl2搅拌溶解，加入约20 g硼酸，2 g硫脲，2 g聚乙二醇，搅拌溶解，加入3～4滴洗涤剂，用沸腾后的水稀释到1 000 mL。
钝化液的配制方法：称取250 g CrO3溶于700 mL水中，缓缓加入15 mL浓硫酸，再加入120 mL浓硝酸，加水稀释至1 000 mL。
在铝土矿(以Al2O3·H2O和Al2O3·3H3O为主)中有杂质Fe2O3和SiO2，为除去砂土和氧化铁，有两种设计方案。
(1)以上设计的两种方案中，合理而又考虑经济效益的是(填编号)________。
(2)若提纯时用的原料除铝土矿、水外，还需物质在下列物质中选择：①Na2CO3，②CaCO3，③H2SO4，④HCl，⑤KOH。试写出有关主要反应的化学方程式(是离子反应的要写离子方程式)：_____________________________。
【解析】 B方案未考虑经济效益，且过程复杂。在A方案中许多药品均可回收，产品比较纯净。A中的碱应用NaOH。A可用煅烧CaCO3生成CO2和CaO，CaO与水反应得到Ca(OH)2，再用Ca(OH)2与Na2CO3反应生成CaCO3和NaOH，而在生成沉淀a时又得到Na2CO3，所以可以回收利用Na2CO3。
【答案】 (1)A (2)Al2O3＋2OH－2AlO＋H2O，2AlO＋3H2O＋CO22Al(OH)3↓＋CO，2Al(OH)3Al2O3＋3H2O，CaCO3CaO＋CO2↑，CaO＋H2OCa(OH)2，Ca(OH)2＋COCaCO3＋2OH－
1．乙酸乙酯的制备
(1)原理：
CH3COOH＋CH3CH2OHCH3COOC2H5＋H2O
(2)试剂加入顺序
浓H2SO4加入乙酸和乙醇的混合液里。
(3)饱和Na2CO3溶液的三个作用
吸收乙醇、中和乙酸、减小乙酸乙酯的溶解度。
2．Al(OH)3制备
路径：Al(Al2O3)AlOAl(OH)3
1．判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)。
(1)向AlCl3溶液中逐滴加入氨水，先出现沉淀后消失( )
(2)除去乙酸乙酯中少量的乙酸，可用NaOH溶液( )
(3)饱和碳酸钠溶液既可溶解挥发出的乙醇，又可中和挥发出来的乙酸( )
【答案】 (1)× (2)× (3)√
2．下列物质中各含有少量的杂质，能用饱和Na2CO3溶液并借助于分液漏斗除去杂质的是( )
A．苯中含有少量甲苯
B．乙醇中含有少量乙酸
C．溴苯中含有少量苯
D．乙酸乙酯中含有少量的乙酸
【解析】 苯、甲苯均不溶于饱和Na2CO3溶液，因此，不选A；乙醇和乙酸均溶于饱和Na2CO3溶液，因此，不选B；溴苯和苯均不溶于饱和Na2CO3溶液，因此，不选C；乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中溶解度小，而乙酸和饱和Na2CO3溶液反应。分液是有机物分离和提纯过程中最常用的方法。
【答案】 D
3．下列物质中既能跟稀盐酸反应，又能跟氢氧化钠溶液反应的是( )
①NaHCO3 ②(NH4)2CO3 ③Al2O3
④Al(OH)3 ⑤Al
A．③④ B．③④⑤
C．①③④⑤ D．全部
【解析】 以上5种物质均既能与强酸反应，又能与强碱溶液反应。如：NaHCO3与盐酸可以反应生成氯化钠、水、二氧化碳气体，与氢氧化钠溶液反应生成正盐(碳酸钠)和水；(NH4)2CO3与盐酸可以反应生成CO2气体和氯化铵，与氢氧化钠溶液反应生成碳酸钠和氨水；Al2O3、Al(OH)3都是两性物质，Al在金属中也具有特殊性，既能与强酸反应又能与强碱溶液反应。
【答案】 D
4．(2013·苏州高二检测)实验室制乙酸乙酯1 mL后，沿器壁加入紫色石蕊试液0.5 mL，这时石蕊试液将存在于饱和碳酸钠溶液层与乙酸乙酯层之间(整个过程不振荡)。对可能出现的现象，叙述正确的是( )
A．石蕊层仍为紫色，有机层无色
B．石蕊层为三层环，由上而下是红、紫、蓝
C．石蕊层有两层，上层为紫色，下层为蓝色
D．石蕊层为三层环，由上而下是蓝、紫、红
【解析】 乙酸乙酯与水互不相溶，且密度比水小，当加入紫色石蕊试液时，乙酸乙酯在上层，石蕊试液在下层，由于不振荡，所以石蕊与饱和Na2CO3溶液仅接触未混匀，由于Na2CO3水解使溶液呈碱性，故接触面上的颜色为蓝色。而上层的乙酸乙酯中含乙酸杂质，使接触面上的石蕊试液显红色。而石蕊试液中间没有反应，仍显紫色。
【答案】 B
5．某化学兴趣小组按照下列方案进行“由含铁废铝制备硫酸铝晶体”的实验：
步骤1：取一定量含铁废铝，加足量的NaOH溶液，反应完全后过滤。
步骤2：边搅拌边向滤液中滴加稀硫酸至溶液pH＝8～9，静置、过滤、洗涤。
步骤3：将步骤2中得到的固体溶于足量的稀硫酸。
步骤4：将得到的溶液蒸发浓缩、冷却、结晶、过滤、干燥。
请回答以下问题：
(1)上述实验中的过滤操作需要玻璃棒、__________________、__________等玻璃仪器。
(2)步骤1过滤的目的是__________________________。
(3)当步骤2中溶液的pH＝8～9时，检验沉淀是否完全的方法是________________________________。
(4)步骤2中溶液的pH较难控制，可改用________________________________________________。
【解析】 (1)考查过滤的仪器，起点低。(2)从性质入手考查。(3)沉淀是否完全的检验方法是一个基本知识点。(4)由于硫酸是强酸，而Al(OH)3可以与酸碱反应，要想使它沉淀完全，不该选用强酸，那么就想到弱酸，结合中学学过的反应，CO2是理想的选择[比碳酸酸性强的醋酸也不好，可以溶解Al(OH)3]。
【答案】 (1)烧杯 漏斗
(2)除去铁等不溶于碱的杂质
(3)取上层清液，逐滴加入稀硫酸，若变浑浊则说明沉淀不完全，若不变浑浊则说明沉淀完全
(4)通入足量的CO2气体
1．(2013·江阳高二检测)下列从反应物到生成物能通过化合反应一步制得的是(其他反应物自选)( )
A．Al2O3―→Al(OH)3
B．Fe(OH)2―→Fe(OH)3
C．Na2O2―→NaOH
D．NaAlO2―→Al(OH)3
【解析】 4Fe(OH)2＋O2＋2H2O＝4Fe(OH)3
【答案】 B
2．如图为实验室制取少量乙酸乙酯的装置图。下列关于该实验的叙述中不正确的是( )
A．向a试管中先加入浓硫酸，然后边摇动试管边慢慢加入乙醇，再加冰醋酸
B．试管b中导气管下端管口不能浸入液面的原因是防止实验过程中发生倒吸现象
C．实验时加热试管a的目的是及时将乙酸乙酯蒸出并加快反应速率
D．试管b中饱和Na2CO3溶液的作用是吸收随乙酸乙酯蒸出的少量乙酸和乙醇
【解析】 A项中，浓硫酸和其他液体混合时，应将浓硫酸慢慢加到密度比它小的溶液中，故应先向a中加入乙醇，然后边摇动试管边慢慢加入浓硫酸和冰醋酸。B项中，加热过程中产生的乙醇蒸气和乙酸会溶于溶液中，易发生倒吸现象。C项中，采取加热的方法是为了加快反应速率，同时将乙酸乙酯蒸出反应体系达到分离的目的。D项中，乙酸和乙醇会溶于Na2CO3溶液中。
【答案】 A
3．将4 mol金属Al全部转化为Al(OH)3，消耗HCl a mol，NaOH b mol，则a＋b的最小值为( )
A．4 B．6
C．8 D．16
【解析】 若要使消耗HCl和NaOH的总量最少，则把Al分为两份，1份1 mol，1份3 mol，按下列流程制备Al(OH)3
，
故需a＋b的值为6 mol。
【答案】 B
4．(2013·湛江高二检测)以Al2O3为原料制取氢氧化铝，最好的方法是( )
A．将Al2O3溶于水
B．将Al2O3先溶于盐酸中，之后滴加氢氧化钠溶液
C．将Al2O3先溶于盐酸中，之后滴加氨水
D．将Al2O3先溶于NaOH溶液中，之后滴加盐酸
【解析】 Al2O3不溶于水，也不与水反应，但可溶于酸和碱，因此由Al2O3制取Al(OH)3，应先将Al2O3溶于盐酸或NaOH溶液中，然后滴加氨水或通入CO2，因为Al(OH)3具有两性，由AlCl3或NaAlO2制取Al(OH)3时，不能选用强碱或强酸。C项正确。
【答案】 C
5．实验室用乙酸、乙醇、浓H2SO4制取乙酸乙酯，加热混合物一段时间后，在饱和Na2CO3溶液的液面上得到无色油状液体，当振荡混合物时，有气泡产生，主要原因可能是( )
A．有部分H2SO4被蒸馏出来
B．有部分未反应的乙醇被蒸馏出来
C．有部分未反应的乙酸被蒸馏出来
D．有部分乙酸乙酯与碳酸钠反应
【解析】 挥发出的乙酸与Na2CO3溶液发生化学反应，生成CO2气泡。
【答案】 C
6．试剂滴加顺序不同，产生现象可能不同，把下列操作与现象连线。
b．一开始就产生气体
【答案】 (1)—b (2)—a (3)—d (4)—c
7．某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置(如图)，以环己醇制备环己烯。
已知：
密度/g·cm－3
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
环己醇
0.96
25
161
能溶于水
环己烯
0.81
－103
83
难溶于水
将12.5 mL环己醇加入试管A中，再加入1 mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
(1)A中碎瓷片的作用是________________，导管B除了导气外还具有的作用是____________。
(2)试管C置于冰水浴中的目的是__________________。
(3)环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在________层(填“上”或“下”)，分液后用________(填入编号)洗涤。
a．KMnO4溶液 b．稀硫酸 c．Na2CO3溶液
(4)再将环己烯进行蒸馏，可得环己烯精品。蒸馏时要加入生石灰，目的是_________________________。
【解析】 (1)在化学实验中，加入碎瓷片的作用是防止溶液暴沸；导管B比较长，能增加与空气的接触面积，其作用是导气和将生成的气体物质冷凝回流。(2)因为产物环己烯的沸点只有83 ℃，易挥发，将其置于冰水浴中的目的是防止环己烯的挥发，减少其损失。(3)环己烯难溶于水，且密度比水小，加入饱和食盐水后，溶液分层，环己烯在上层；环己烯中含有碳碳双键，可以被KMnO4溶液氧化，稀H2SO4不能除去反而能引入新的酸性杂质，只有Na2CO3溶液，不能与环己烯反应，可以与酸性杂质反应，可选。(4)加入生石灰后，可以与水反应，这样，再加热时就不至于有水挥发出来造成产品不纯了。
【答案】 (1)防暴沸 冷凝
(2)防止环己烯挥发 (3)上 c
(4)与水反应，利于环己烯的蒸出
8．以铝屑为原料制备Al(OH)3实验方案的设计
(1)设计方案一：用稀硫酸跟铝屑反应，使铝转化为Al3＋的溶液，再用NaOH溶液使Al(OH)3沉淀析出。
化学方程式：_________________________________。
(2)设计方案二：将铝屑跟浓NaOH溶液反应，再用稀硫酸中和过量的碱液，并促使AlO水解，以得到Al(OH)3。
化学方程式：_________________________________。
(3)设计方案三：用铝屑分别与稀硫酸和浓NaOH溶液反应，然后将得到的铝盐溶液混合过滤，再将得到的沉淀洗涤，即可得到Al(OH)3。
化学方程式：_________________________________。
(4)计算方案一、方案二和方案三中酸、碱的用量填写下表：
方案
生成1 mol Al(OH)3消耗H＋或OH－的物质的量/mol
消耗H＋
消耗OH－
方案一
方案二
方案三
(5)对于上述三种设计方案，从反应物种类看，三种方案都使用了三种药品。从消耗酸、碱的物质的量来分析，方案________用量最多，方案________用量最少；从操作要求考虑，方案________也最为简单。
【答案】 (1)2Al＋3H2SO4(稀) Al2(SO4)3＋3H2↑
Al2(SO4)3＋6NaOH2Al(OH)3↓＋3Na2SO4
(2)2Al＋2NaOH＋2H2O2NaAlO2＋3H2↑
2NaAlO2＋2H2O＋H2SO4Na2SO4＋2Al(OH)3↓
(3)2Al＋3H2SO4(稀) Al2(SO4)3＋3H2↑
2Al＋2NaOH＋2H2O2NaAlO2＋3H2↑
Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O8Al(OH)3↓＋3Na2SO4
(4)
3
3
1
1
3/4
3/4
(5)一 三 三
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