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2021新高考化学鲁科版一轮复习学案：第9章第31讲化学实验热点
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第31讲 化学实验热点
1．物质制备流程
2．气体发生装置
(1)设计原则：根据制备原理(化学方程式)、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。
(2)气体发生装置的基本类型
制取装置
可用来制取的气体
反应原理
固＋固气
O2
2KClO32KCl＋3O2↑
NH3
2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
固＋液气
Cl2
MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
HCl
NaCl＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl↑
固(块状)＋液―→气
H2
2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O
固＋液―→气
O2、H2、CO2、NH3、Cl2、SO2
O2：H2O2与MnO2
H2：Zn与稀硫酸
CO2：CaCO3与稀盐酸
NH3：浓氨水与CaO
Cl2：浓盐酸与KMnO4
SO2：亚硫酸钠与硫酸
3．气体的净化(干燥)装置
(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。
(2)除杂装置基本类型
装置
示意图
适用
范围
试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体
杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体
(3)吸收剂的选择
选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下：
①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；
②酸性杂质可用碱性物质吸收；
③碱性杂质可用酸性物质吸收；
④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；
⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
4．尾气处理装置的选择
a用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。
b用于收集少量气体。
c、d用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。
e用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。
5．实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如上图，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。
③平衡气压如图，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考温度控制方式：
a．水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。
6．解答物质制备试题的思维流程
(1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。
(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。
(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。
典例剖析
答案 (1)去除水中溶解氧 分液漏斗
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋
②排除c中空气
(3)c中产生H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤
(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
1．(2019·西安高三一模)CuCl晶体呈白色，熔点为430 ℃，沸点为1 490 ℃，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水、稀盐酸、乙醇，易溶于浓盐酸生成H3CuCl4，反应的化学方程式为：
CuCl(s)＋3HCl(aq)===H3CuCl4(aq)
实验室用如图所示装置制取CuCl，反应原理为：
2Cu2＋＋SO2＋8Cl－＋2H2O===2CuCl＋SO＋4H＋
CuCl(aq)===CuCl(s)＋3Cl－(aq)
(1)装置A中分液漏斗中的试剂应该是______(填字母)。
A．稀硫酸 B．98%的硫酸
C．65%的硫酸
(2)装置B中反应结束后，取出混合物进行以下操作，得到CuCl晶体。
操作ⅱ的目的是________________________________________________________________；
操作ⅳ中宜选用的试剂是________________________________________________________。
(3)实验室保存新制CuCl晶体的方法是_____________________________________________。
(4)欲提纯某混有铜粉的CuCl晶体，请简述实验方案_________________________________
______________________________________________________________________________。
答案 (1)C (2)促进CuCl固体析出、防止CuCl被氧化 乙醇、水 (3)避光、密封干燥保存 (4)将固体溶于浓盐酸后过滤，取滤液加入大量水，过滤，洗涤，干燥
2．(2019·全国卷Ⅰ，27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
回答下列问题：
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是___________________________________
_______________________________________________________________________________。
(2)步骤②需要加热的目的是______________________，温度保持80～95 ℃，采用的合适加热方式是____________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为________(填标号)。
(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是______________。分批加入H2O2，同时为了________，溶液要保持pH小于0.5。
(4)步骤⑤的具体实验操作有__________________________________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
答案 (1)碱煮水洗
(2)加快反应 热水浴 C
(3)将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；不引入杂质 防止Fe3＋水解
(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)
解析 (1)除去铁屑表面油污的方法是：用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。(2)铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2S在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择C装置吸收硫化氢。(3)铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将Fe2＋全部氧化为Fe3＋，发生反应为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，从生成物看，又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。(4)步骤⑤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。
3．(2020·山东等级模拟考，18)四溴化钛(TiBr4)可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂。已知TiBr4常温下为橙黄色固体，熔点为38.3 ℃，沸点为233.5 ℃，具有潮解性且易发生水解。实验室利用反应TiO2＋C＋2Br2TiBr4＋CO2制备TiBr4的装置如下图所示。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是____________________，其目的是
_______________________________________________________________________________，
此时活塞K1、K2、K3的状态为__________；一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时活塞K1、K2、K3的状态为____________。
(2)试剂A为____________，装置单元X的作用是_____________________________________
_______________________________________________________________________________；
反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是___________________________________
_______________________________________________________________________________。
(3)反应结束后应继续通入一段时间CO2，主要目的是_________________________________。
(4)将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为___________________、承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是____________________(填仪器名称)。
答案 (1)通入过量CO2 排除装置内的空气，防止C粉被氧化 K1打开，K2、K3关闭 K2、K3打开，K1关闭
(2)浓H2SO4 吸引挥发出的溴蒸气，且防止空气中的水蒸气进入使产物水解 防止TiBr4在连接管处冷凝，堵塞导管
(3)将装置内的溴蒸气全部赶入X装置，防止污染环境 (4)冷凝管 温度计
把握三个关键，突破有机物制备实验
1．有机物制备的思维流程
2．有机物制备的注意要点
(1)熟知常用仪器及用途
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
②冷凝回流
有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
③防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需冷却后补加。
3．常见有机物分离提纯的方法
(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏：用于分离沸点不同的液体。分馏的原理与此相同。
(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
1．(2019·天津，9)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：
回答下列问题：
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为______________，现象为__________。
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为____________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为________(填序号)。
a．浓硫酸易使原料炭化并产生SO2
b．FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c．同等条件下，用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为_______________________________________________________________。
(3)操作2用到的玻璃仪器是_______________________________________________________。
(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。
Ⅱ.环己烯含量的测定
在一定条件下，向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用c mol·L－1的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液v mL(以上数据均已扣除干扰因素)。
测定过程中，发生的反应如下：
①Br2＋―→
②Br2＋2KI===I2＋2KBr
③I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6
(5)滴定所用指示剂为________。样品中环己烯的质量分数为________(用字母表示)。
(6)下列情况会导致测定结果偏低的是________(填序号)。
a．样品中含有苯酚杂质
b．在测定过程中部分环己烯挥发
c．Na2S2O3标准溶液部分被氧化
答案 (1)FeCl3溶液 溶液显紫色
(2)①＋H2O ab ②减少环己醇蒸出 (3)分液漏斗、烧杯 (4)通冷凝水，加热 (5)淀粉溶液 ×100% (6)bc
解析 (1)利用苯酚遇FeCl3溶液显紫色，检验环己醇中含有的苯酚。(2)①烧瓶A中进行的可逆反应为＋H2O。a项，浓硫酸易使原料炭化并产生SO2，会降低原料利用率，正确；b项，使用FeCl3·6H2O不产生有毒气体，污染小，可以循环使用，符合绿色化学理念，正确；c项，同等条件下，浓硫酸能吸收反应生成的水，促进反应向右进行，故用浓硫酸比用FeCl3·6H2O的平衡转化率高，错误。②仪器B的作用为冷凝回流，减少环己醇蒸出。(3)操作2得到有机相和水相，为分液操作，用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。(4)蒸馏实验开始时，先通冷凝水，后加热。(5)达到滴定终点时，单质碘完全被消耗，可用淀粉溶液作指示剂。根据测定过程中发生的反应可知，n(Br2)＝n(环己烯)＋n(I2)＝n(环己烯)＋n(Na2S2O3)，则n(环己烯)＝n(Br2)－n(Na2S2O3)＝(b－cv×10－3) mol，故样品中环己烯的质量分数为(b－cv×10－3) mol×82 g·mol－1÷a g×100%＝×100%。(6)a项，样品中含有苯酚杂质，苯酚能与溴反应，会导致样品消耗的Br2偏多，剩余的Br2偏少，最终消耗的Na2S2O3溶液偏少，测定结果偏高，错误；b项，在测定过程中部分环己烯挥发，会导致样品消耗的Br2偏少，剩余的Br2偏多，最终消耗的Na2S2O3溶液偏多，测定结果偏低，正确；c项，Na2S2O3标准溶液部分被氧化，最终消耗的Na2S2O3溶液偏多，测定结果偏低，正确。
2．(2019·江西九所重点中学联考)二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。实验室制备二茂铁的装置示意图如图一所示。
已知：Ⅰ.二茂铁熔点是173 ℃，在100 ℃时开始升华；沸点是249 ℃。
Ⅱ.制备二茂铁的反应原理是：2KOH＋FeCl2＋2C5H6===Fe(C5H5)2＋2KCl＋2H2O。
实验步骤为：
①在三颈烧瓶中加入25 g粉末状的KOH，并从仪器a中加入60 mL无水乙醚到烧瓶中，充分搅拌，同时通氮气约10 min；
②再从仪器a滴入5.5 mL新蒸馏的环戊二烯(C5H6，密度为0.95 g·cm－3)，搅拌；
③将6.5 g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜，作溶剂)配成的溶液25 mL装入仪器a中，慢慢滴入仪器c中，45 min滴完，继续搅拌45 min；
④再从仪器a加入25 mL无水乙醚搅拌；
⑤将c中的液体转入分液漏斗中，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液；
⑥蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是________________。
(2)步骤①中通入氮气的目的是___________________________________________________。
(3)仪器c的适宜容积为________(填序号)。
①100 mL ②250 mL ③500 mL
(4)步骤⑤用盐酸洗涤的目的是___________________________________________________。
(5)步骤⑦是二茂铁粗产品的提纯，该过程在图二装置中进行，其操作名称为__________；该操作中棉花的作用是____________________________________________________________。
(6)为了确认得到的是二茂铁，还需要进行的一项简单实验是__________________________；
若最终制得纯净的二茂铁4.3 g，则该实验的产率为________(保留三位有效数字)。
答案 (1)恒压滴液漏斗
(2)排尽装置中的空气，防止Fe2＋被氧化 (3)②
(4)除去多余的KOH
(5)升华 防止二茂铁挥发进入空气中
(6)测定所得固体的熔点 58.4%
解析 (2)Fe2＋具有还原性，能被氧气氧化，通入氮气的目的是排尽装置中的空气，防止Fe2＋被氧化。(3)根据实验，加入仪器c中的液体体积总和为(60＋5.5＋25＋25) mL＝115.5 mL，因此选用250 mL的三颈烧瓶。(4)根据制备二茂铁的化学方程式以及所给的KOH、氯化亚铁、环戊二烯的量可知，加入的KOH应是过量的，因此步骤⑤中加入盐酸的目的是除去多余的KOH。(5)图二操作名称为升华，棉花的作用是防止升华的二茂铁进入空气中。(6)可利用二茂铁的熔点低的特点，检验是否为二茂铁；环戊二烯的质量为5.5 cm3·mL－1×0.95 g·cm－3＝5.225 g，FeCl2的质量为6.5 g，根据反应方程式知FeCl2过量，则根据环戊二烯进行计算，理论上产生二茂铁的质量为 g＝7.362 5 g，产率为×100%≈58.4%。
3．工业上乙醚可用于制造无烟火药。实验室合成乙醚的原理如下：
主反应 2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O
副反应 CH3CH2OHCH2==CH2↑＋H2O
【乙醚的制备】实验装置如图所示(夹持装置和加热装置略)
(1)仪器a是________(写名称)；仪器b应更换为下列的________(填字母)。
A．干燥器 B．直形冷凝管 C．玻璃管 D．安全瓶
(2)实验操作的正确排序为________(填字母)，取出乙醚后立即密闭保存。
a．组装实验仪器 b．加入12 mL浓硫酸和少量乙醇的混合物 c．检查装置气密性 d．熄灭酒精灯 e．先通冷却水后加热烧瓶 f．拆除装置 g．控制滴加乙醇的速率与产物馏出的速率相等
(3)加热后发现烧瓶中没有添加碎瓷片，处理方法是____________________。反应温度不超过140 ℃，其目的是__________________。若滴入乙醇的速率显著超过产物馏出的速率，则反应速率会降低，可能的原因是____________________。
【乙醚的提纯】
(4)粗乙醚中含有的主要杂质为________；无水氯化镁的作用是________________________。
(5)操作a的名称是______________；进行该操作时，必须用水浴代替酒精灯加热，其目的与制备实验中将尾接管支管接入室外相同，均为__________________。
答案 (1)温度计 B (2)acbegdf (3)停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片 避免副反应发生 温度骤降导致反应速率降低(其他合理答案也可) (4)乙醇(其他合理答案也可) 干燥乙醚 (5)蒸馏 避免乙醚蒸气燃烧或爆炸
解析
实验目的
乙醚的制备及纯化
实验原理
2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O
实验装置
乙醚的制备：仪器a是温度计。球形冷凝管一般竖立放置，防止液体残留在球泡内，仪器b为球形冷凝管，应更换为直形冷凝管。
乙醚的提纯：乙醇易挥发，因此粗乙醚中含有的主要杂质为乙醇。无水氯化镁的作用是干燥乙醚
实验操作
实验操作顺序：先按照从左到右，从下到上的顺序组装实验仪器，再检查装置的气密性，然后加入反应物；为了防止冷凝管受热后遇冷破裂同时保证冷凝效果，应先通冷却水后加热烧瓶；实验过程中控制滴加乙醇的速率与产物馏出的速率相等；实验结束后先熄灭酒精灯后停止通冷却水，最后拆除装置。
加热后发现烧瓶中没有添加碎瓷片，应停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片。
操作a是从干燥后的有机层(主要含乙醇和乙醚)中分离出乙醚，故操作a为蒸馏
实验现象及分析
若滴入乙醇的速率显著超过产物馏出的速率，则反应混合物的温度会降低，从而导致反应速率降低
结论或评价
根据题给信息，反应温度为170 ℃时，有副反应发生，因此反应温度应不超过140 ℃，其目的是避免副反应发生。
无水乙醚遇热容易爆炸，故蒸馏时应用水浴代替酒精灯加热，目的是避免乙醚蒸气燃烧或爆炸
1．物质(离子)检验的基本原则和方法
(1)物质检验的“三原则”：一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。
(2)物质检验的基本方法：
根据实验时生成物所表现的现象不同，检验离子的方法可归纳为四类：①生成气体，如NH、CO的检验。②生成沉淀，如Cl－、SO的检验。③显现特殊颜色，如Fe3＋、苯酚的检验。④焰色反应，检验金属或金属离子。
(3)物质检验的注意事项
①选取试剂要最佳：选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象：溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等要专一，使之一目了然。
②尽可能选择特效反应以减少干扰，如用品红溶液检验SO2，用KSCN溶液检验Fe3＋，用湿润的红色石蕊试纸检验NH3。
③一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验CO时，HCO会造成干扰；Fe2＋遇氧化剂转化对Fe3＋的检验造成干扰。
④注意离子检验所要求的环境，如酸碱性、浓度、温度的选择。
2．定量测定的常用方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
(5)热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
3．物质组成计算的常用方法
类型
解题方法
物质含量计算
根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量
确定物质化学式的计算
①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比
热重曲线计算
①设晶体为1 mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m余，＝固体残留率。④晶体中金属质量不减少，仍在m余中。⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n金属∶nO即可求出失重后物质的化学式
多步滴定计算
复杂的滴定可分为两类：
(1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
(2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量
1．某固体混合物可能由Al、(NH4)2SO4、MgCl2、FeCl2、AlCl3中的一种或几种组成，现对该混合物做如下实验，所得现象和有关数据如图所示(气体体积数据已换算成标准状况下的体积)：
回答下列问题：
(1)写出反应④的离子方程式：_____________________________________________________。
(2)填写下表中的空白。(注：若混合物中不存在该成分，则“质量”栏中填“0”)
成分
质量
判断依据或计算推理过程
Al
(NH4)2SO4
MgCl2
FeCl2
AlCl3
答案 (1)[Al(OH)4]－＋H＋===Al(OH)3↓＋H2O
(2)
成分
质量
判断依据或计算推理过程
Al
2.7 g
2Al＋2NaOH＋6H2O===2Na[Al(OH)4]＋3H2↑
54 g 67.2 L
m(Al) 3.36 L
m(Al)＝54 g×＝2.7 g
(NH4)2SO4
6.6 g
(NH4)2SO4＋2NaOHNa2SO4＋2H2O＋2NH3↑
132 g 44.8 L
m[(NH4)2SO4] 2.24 L
m[(NH4)2SO4]＝132 g×＝6.6 g
MgCl2
4.75 g
MgCl2＋2NaOH===Mg(OH)2↓＋2NaCl
95 g 58 g
m(MgCl2) 2.90 g
m(MgCl2)＝95 g×＝4.75 g
FeCl2
0
Fe(OH)2在空气中会转化为红褐色Fe(OH)3，但步骤③中白色沉淀久置无明显变化
AlCl3
0
原固体中Al、(NH4)2SO4和MgCl2三种物质的质量之和刚好等于14.05 g，所以一定没有AlCl3
解析 14.05 g固体加入过量的氢氧化钠溶液产生气体，可以是铵盐和碱反应生成的氨气，也可以是金属铝与氢氧化钠溶液反应生成氢气，5.6 L气体通过碱石灰无变化，说明气体中无与碱石灰反应的气体，无水蒸气的存在，通过浓硫酸，气体剩余3.36 L，体积减少5.6 L－3.36 L＝2.24 L，结合混合物可能存在的物质可知，一定含有硫酸铵，与氢氧化钠反应生成氨气为2.24 L，剩余的气体只能是氢气，体积为3.36 L，说明原混合物中一定含有铝与硫酸铵；14.05 g固体加入过量的氢氧化钠溶液中产生白色沉淀2.9 g，久置无变化，Fe(OH)2在空气中会转化为红褐色Fe(OH)3，判断一定无氯化亚铁，由于氢氧化铝溶于强碱，所以一定含有氯化镁，所以生成白色沉淀是氢氧化镁，质量为2.90 g；14.05 g固体加入过量的氢氧化钠溶液得到无色溶液，加入适量盐酸，会生成沉淀，说明金属铝或氯化铝与过量碱反应生成的四羟基合铝酸钠与盐酸反应生成氢氧化铝沉淀，加入过量盐酸沉淀溶解进一步证明沉淀是氢氧化铝，综合上述分析即可解答该题。
2．某兴趣小组依据Mg与CO2的反应，推测Mg与SO2在隔绝空气的条件下反应后，剩余固体M可能含有MgO、S、MgS、Mg中的一种或几种。为了验证推测进行以下实验。请回答有关问题。
实验一：按图1所示进行实验。
(1)实验室制取二氧化硫的化学方程式为___________________________________________。
(2)上述装置存在不合理之处，请提出一项改进建议：_______________________________
______________________________________________________________________________。
(3)实验时，先通入SO2直到________现象出现后，再点燃酒精灯；此操作目的是________
______________________________________________________________________________。
实验二：确定固体M的成分。
实验装置如图所示。将分液漏斗中稀硫酸(足量)加入到烧瓶中，完全反应后，实验现象如下：
装置
A
B
C
量气管
现象
有残留固体
产生白色ZnS沉淀
溴水未退色
进入气体VmL(标况)
(4)实验时，B装置中反应的化学方程式为____________________________________________。
(5)已知镁的相对原子质量为24，则固体M中金属镁的质量为__________g；实验前装置内有空气，对金属镁质量的测定结果的影响是__________(填“偏低”“偏高”或“无影响”)。
(6)依据以上实验，可确定固体M的成分有________种(填数字)。
答案 (1)Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O
(2)硬质玻璃管与烧杯间添加一个安全瓶(尾气吸收时应防倒吸)
(3)品红溶液退色 除去装置内的空气
(4)H2S＋Zn(CH3COO)2===ZnS↓＋2CH3COOH
(5) 无影响 (6)4
解析 (2)图1装置中，由于二氧化硫易与氢氧化钠溶液反应生成亚硫酸钠和水，所以实验过程中可能发生倒吸现象，应该在硬质玻璃管与烧杯间添加一个安全瓶，尾气吸收时防倒吸。
(3)氧气能够与金属镁反应生成氧化镁，影响实验测定，故实验前应该先用二氧化硫排出装置中空气，当品红溶液退色时，说明装置中空气已经排净。
(5)C中溴水不退色，证明产生的气体中不含硫化氢，则量气管中量出气体为氢气，则标况下V mL氢气的物质的量为＝mol，根据反应关系式Mg～H2可知，金属镁的物质的量为mol，质量为24 g·mol－1× mol＝ g；由于常温下空气中组分不与镁反应，则不影响测定氢气体积，所以不影响金属镁质量的测定。
(6)硫化氢气体是MgS与稀硫酸反应生成的，氢气是Mg与稀硫酸反应生成的，残留物只能为S，再结合O元素质量守恒可知产物中一定含有MgO，所以固体M中含有的物质为：MgS、Mg、S和MgO，总共含有4种物质。
3．绿矾的化学式可表示为FeSO4·xH2O，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的某些性质进行探究。回答下列问题：
(1)为测定绿矾化学式中x的值，首先需检验绿矾是否被氧化，因为在潮湿的空气中绿矾(写作FeSO4)可以很缓慢地被氧化，请写出相应的化学方程式：_______________________________
_______________________________________________________________________________。
(2)为测定x，将盛有样品的瓷舟A(质量为m1 g)用托盘天平称量，总质量为m2 g。将瓷舟推入长玻璃管。按下图连接好装置(夹持装置略去)进行实验。
注：瓷舟为耐热的瓷制舟状小盘，一头有小孔，便于用细铁丝推拉。
①实验操作要尽量节约成本，下列实验操作步骤的正确排序为________(填字母)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。
a．关闭K1
b．打开K1和K2，缓缓通入N2
c．点燃酒精灯，加热
d．取出瓷舟称量
e．冷却到室温
f．熄灭酒精灯
②本装置可以省略的仪器名称是________。安全性上可改进之处是_______________________
_______________________________________________________________________________。
③根据实验记录，绿矾化学式中结晶水数目x＝________(列式表示)；若绿矾被氧化，则用此方法测定的x值可能________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
④本实验加热温度不可太高，否则白色的硫酸亚铁粉末会变为红棕色，同时生成两种气体化合物。请写出相应的化学方程式：___________________________________________________
_______________________________________________________________________________。
答案 (1)12FeSO4＋6H2O＋3O2===4Fe(OH)3＋4Fe2(SO4)3[写成Fe(OH)SO4也可得分]
(2)①bcfead ②球形干燥管 在玻璃管右端放一团棉花，防止固体堵塞导管 ③ 偏小
④2FeSO4Fe2O3＋SO3↑＋SO2↑
解析 (1)硫酸亚铁在潮湿的空气中被氧化，可生成Fe(OH)3和Fe2(SO4)3。
(2)①为了避免亚铁离子被氧化，实验开始前需要先通入N2，将装置内的空气和水蒸气排出，再点燃酒精灯开始实验，冷却时，应注意关闭开关，防止氧气进入，冷却至室温再称量固体质量的变化，故正确排序为bcfead。②反应过程中一直有氮气流从左向右流动，整个实验过程没有空气中的水蒸气向左流入反应器的可能，所以没有必要加干燥管。为保证实验安全，应在玻璃管右端放一团棉花，防止固体堵塞导管。③绿矾中结晶水的物质的量为·x，则有·x＝，可得出x＝；若绿矾被氧化，增加了氧的质量，所以m3变大，则所得x值偏小。④若温度过高，粉末变为红棕色，说明生成了氧化铁，在氮气氛围中，能氧化＋2价铁的只可能是＋6价的硫，而亚铁离子不足以把所有的硫还原，所以分解生成的两种气体化合物为SO2、SO3，故化学方程式为2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。
4．(2019·开封二模)为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再滴定测量。实验装置如图所示。
(1)a的作用是________，仪器d的名称是____________________________________________。
(2)检查装置气密性：_________________________________________(填操作)，关闭K，微热c，导管e末端有气泡冒出；停止加热，导管e内有一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。
(3)c中加入一定体积高氯酸和m g氟化稀土样品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c，使b中产生的水蒸气进入c。
①下列物质可代替高氯酸的是________(填字母)。
A．硝酸 B．盐酸
C．硫酸 D．磷酸
②实验中除有HF气体外，可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成，实验结果将______________(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。
③若观察到f中溶液红色退去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，原因是_________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________。
(4)向馏出液中加入V1 mL c1 mol·L－1 La(NO3)3溶液，得到LaF3沉淀，再用c2 mol·L－1 EDTA标准溶液滴定剩余La3＋(La3＋与EDTA按1∶1配合)，消耗EDTA标准溶液V2 mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数为____________________。
(5)用样品进行实验前，需要用0.084 g氟化钠代替样品进行实验，改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间)，测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是________________。
答案 (1)平衡压强 直形冷凝管
(2)在b和f中加水，水浸没导管a和e末端
(3)①CD ②不受影响 ③充分吸收HF气体，防止其挥发损失
(4)%
(5)寻找最佳实验条件
解析 (1)a的作用是平衡压强，防止圆底烧瓶中压强过大，引起爆炸。仪器d的名称是直形冷凝管。
(2)检查装置气密性时在b和f中加水，使水浸没a和e的末端，从而形成密闭体系。
(3)①此实验是利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为HF(低沸点酸)蒸出。硝酸和盐酸易挥发，A、B项错误；硫酸和磷酸沸点高，难挥发，C、D正确。
《新课程标准》对化学学科的核心素养“实验探究与创新意识”提出明确的要求如下：应具有较强的问题意识，能发现和提出有探究价值的化学问题，能依据探究目的设计并优化实验方案，完成实验操作，能对观察记录的实验信息进行加工并获得结论；能和同学交流实验探究的成果，提出进一步探究或改进实验的设想；能尊重事实和证据，不迷信权威，具有独立思考、敢于质疑和批判的创新精神。
思维流程
1．某实验小组同学设计实验，完成Cu和Fe2(SO4)3溶液的反应，用KSCN溶液检验是否还存在Fe3＋。
实验Ⅰ：
实验操作及现象
ⅰ.加入铜粉后充分振荡，静置，溶液变成浅蓝绿色；
ⅱ.取少量ⅰ中清液于试管中，滴加3滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液，立即出现白色沉淀，溶液局部变为红色，振荡后红色迅速退去
已知：ⅰ.Cu2＋CuSCN↓(白色)＋(SCN)2(黄色)
ⅱ.(SCN)2的性质与卤素单质相似
ⅲ.CuSCN溶于稀硝酸，发生反应CuSCN＋HNO3―→CuSO4＋N2↑＋CO2↑＋H2O(未配平)
(1)依据现象ⅰ可预测该反应的离子方程式为________________________________________
_______________________________________________________________________________。
(2)该小组同学查阅资料认为现象ⅱ中的白色沉淀可能为CuSCN，设计实验进行验证。
实验Ⅱ：取少量实验Ⅰ中的白色沉淀于试管中______________________________(补充所加试剂及实验现象)，证明该白色沉淀为CuSCN。
(3)该小组同学继续探究白色沉淀的成因，进行如下实验。
实验Ⅲ：
试管内试剂
现象
结论
2 mL 0.1 mol·L－1 CuSO4溶液
ⅰ.短时间内无明显变化，溶液逐渐变浑浊，1小时后，有少量白色沉淀生成
CuSO4与KSCN反应生成了白色沉淀，Fe2＋能促进该反应
试剂A
ⅱ.无明显现象
2 mL 0.2 mol·L－1 FeSO4和0.1 mol·L－1 CuSO4混合溶液
ⅲ.瞬间产生白色沉淀，局部溶液变红，振荡后红色退去
在实验Ⅲ中：
①写出现象ⅰ中生成白色沉淀的离子方程式：_________________________________________
_______________________________________________________________________________。
②试剂A为____________。
③根据现象ⅲ结合化学用语及必要的文字解释Fe2＋能加快沉淀生成的原因：______________
_______________________________________________________________________________。
(4)有同学认为实验Ⅲ不能充分证明其结论，并补充实验Ⅳ：
取2 mL 0.1 mol·L－1 Fe2(SO4)3溶液，滴加3滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液后，溶液变红，然后滴加2 mL 0.1 mol·L－1 CuSO4溶液于试管中，________________(补充实验现象)，说明白色沉淀不是由Fe3＋与SCN－反应生成，且Fe3＋不能加快CuSCN的生成。
(5)改变实验Ⅰ中铜的用量，设计实验Ⅴ：
实验操作及现象
ⅰ.加入铜粉后充分振荡，溶液变成浅蓝绿色；
ⅱ.取少量ⅰ中清液于试管中，滴加3滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液，溶液变为红色，立即出现白色沉淀，振荡后红色迅速退去
该小组同学认为实验Ⅴ中现象ⅱ红色退去与平衡移动有关，解释为_______________________
_______________________________________________________________________________。
答案 (1)2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋
(2)滴加稀硝酸，白色沉淀逐渐溶解，溶液变蓝并产生无色无味气体
(3)①2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋(SCN)2 ②2 mL 0.2 mol·L－1 FeSO4溶液 ③2Fe2＋＋(SCN)2===2Fe3＋＋2SCN－，消耗了(SCN)2，促进平衡向生成白色沉淀方向移动
(4)缓慢生成白色沉淀
(5)Cu2＋和SCN－反应生成白色沉淀，c(SCN－)减小，促进平衡Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3向左移动
解析 (1)根据“浅蓝绿色溶液”“白色沉淀”，可以判断铜被铁离子氧化成铜离子，离子方程式为2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋。(2)利用信息ⅲ，如果白色沉淀是CuSCN，则它溶于稀硝酸生成硫酸铜并产生无色无味气体。(3)①根据信息ⅱ，(SCN)2具有类似卤素的性质，暗示SCN－具有还原性，(SCN)2具有氧化性。KSCN与CuSO4反应较慢，发生反应2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋(SCN)2。②探究Fe2＋对实验影响，必须设计对照实验，即探究KSCN与FeSO4反应是否显色，所以试剂A为2 mL 0.2 mol·L－1硫酸亚铁溶液，排除了亚铁离子的干扰。③Fe2＋、Cu2＋与SCN－反应，抓住“瞬间”“局部溶液变红”“振荡后红色退去”等关键信息，由此暗示：Fe2＋＋(SCN)2===2Fe3＋＋2SCN－，消耗了(SCN)2，促进生成白色沉淀。(4)分析(3)中实验，发现促进白色沉淀生成，也可能是硫酸亚铁生成的铁离子，需要证明铁离子是否能生成白色沉淀，是否能促进铜离子与硫氰根离子反应。由实验结论逆推实验现象：缓慢生成白色沉淀。说明两点：一是Cu2＋与SCN－生成白色沉淀；二是Fe3＋不能促进生成CuSCN。(5)铜量不足时，2Fe3＋＋Cu===Cu2＋＋2Fe2＋，清液中含有Fe3＋、Fe2＋、Cu2＋，向清液中加入KSCN溶液，发生有关反应：Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3(溶液变为红色)，4SCN－＋2Cu2＋===2CuSCN↓＋(SCN)2(立即出现白色沉淀)，振荡促进反应Fe2＋＋(SCN)2===2Fe3＋＋2SCN－，生成的SCN－继续与Cu2＋结合生成沉淀，使c(SCN－)减小，促进平衡Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3向左移动，也说明生成白色沉淀的平衡常数大于显色反应(络合反应)的平衡常数，导致优先发生沉淀反应。
2．(2020·郑州期中)以CuSO4溶液和不同酸根离子形成的钠盐溶液作为实验对象，探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。
实验
试剂
现象
滴管
试管
0.2 mol·L－1 CuSO4溶液
0.2 mol·L－1NaI溶液
Ⅰ.产生白色沉淀和黄色溶液
0.2 mol·L－1 Na2CO3溶液
Ⅱ.产生绿色沉淀和无色无味气体
0.2 mol·L－1 Na2SO3溶液
Ⅲ.产生棕黄色沉淀
(1)经检验，现象Ⅰ的白色沉淀为CuI，则反应的离子方程式为___________________________，
氧化产物与还原产物的物质的量之比为____________。
(2)经检验，现象Ⅱ中产生的气体是二氧化碳，绿色沉淀是碱式碳酸铜[xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O]。现采用氢气还原法测定碱式碳酸铜组成，请回答如下问题：
①写出xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O与氢气反应的化学方程式：_____________________________
_______________________________________________________________________________。
②实验装置用下列所有仪器连接而成，按氢气气流方向的连接顺序是(填仪器接口字母编号)：a→________→gf→________→________→________→l。
(3)经检验，现象Ⅲ的棕黄色沉淀中不含SO，含有Cu＋、Cu2＋和SO。
已知：Cu＋Cu＋Cu2＋
①用稀硫酸证实沉淀中含有Cu＋的实验现象是________________________________________
_______________________________________________________________________________。
②通过下列实验证实，沉淀中含有Cu2＋和SO。
a．白色沉淀A是BaSO4，试剂1是________________。
b．证实沉淀中含有Cu2＋和SO的理由是____________________________________________
_______________________________________________________________________________。
答案 (1)2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2 1∶2
(2)①xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O＋(x＋y)H2(x＋y)Cu＋xCO2＋(x＋2y＋z)H2O ②kj de hi bc
(3)①有红色固体析出 ②a.盐酸和BaCl2溶液 b．在I－作用下，Cu2＋转化为白色沉淀CuI，SO转化为SO
解析 (1)现象Ⅰ的白色沉淀为CuI，铜元素的化合价由＋2价降低到＋1价，则碘元素化合价由－1价升高到0价，则反应的离子方程式为2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2；该反应中氧化产物为碘单质，还原产物为CuI，所以氧化产物与还原产物的物质的量之比为1∶2。
(2)①xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O与氢气反应生成单质铜、水和二氧化碳，反应方程式为xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O＋(x＋y)H2(x＋y)Cu＋xCO2＋(x＋2y＋z)H2O。
②实验中需要测定生成的水、二氧化碳的质量，由于从a口出来的气体中含有水蒸气和挥发出来的氯化氢气体，会对实验造成干扰，应先用水吸收氯化氢气体，再用浓硫酸吸收水蒸气；之后，纯净的H2与碱式碳酸铜发生反应，产生的两种气体先用浓硫酸吸收水蒸气，再用U形管中的碱石灰吸收二氧化碳，同时连上装有碱石灰的球形干燥管，避免空气中的水和二氧化碳进入U形管而产生误差，因此装置的连接顺序为a→kj→gf→de→hi→bc→l。
(3)①由已知信息可得Cu＋和稀硫酸反应生成Cu和Cu2＋，所以用稀硫酸证实沉淀中含有Cu＋的实验操作和现象为取一定量的沉淀于试管中，向其中加入稀硫酸，有红色固体析出。
②a.证明溶液中有SO，需要加入的试剂是盐酸和BaCl2溶液，现象是生成白色沉淀BaSO4。
b．根据已知信息，加入KI溶液生成白色沉淀CuI，说明沉淀中有Cu2＋；向清液中加入淀粉溶液没有颜色变化，说明生成的I2被SO还原成I－，SO被氧化为SO，因此向清液中加入盐酸和BaCl2溶液，产生BaSO4沉淀，则沉淀中含有Cu2＋和SO。
3．某实验小组的同学将光亮的镁条放入盛有适量滴有酚酞的饱和碳酸氢钠溶液的试管中，观察到迅速反应，产生大量气泡和白色不溶物，溶液由浅红色变为红色。将实验中收集到的气体点燃，能安静燃烧、产生淡蓝色火焰，可知气体成分为H2。该小组同学对反应中产生的白色不溶物进行如下猜测：
甲同学认为白色不溶物可能为Mg(OH)2；
乙同学认为白色不溶物可能为MgCO3；
丙同学认为白色不溶物可能是碱式碳酸镁[xMgCO3·yMg(OH)2]。
Ⅰ.请用图甲所示装置，选择必要的试剂，定性探究生成物的成分。
(1)装置B中试剂的化学式是____________，装置C中试剂名称是____________。
(2)能证明乙同学观点正确的实验现象是___________________________________________。
Ⅱ.为进一步确定实验得到的固体产物的成分，可通过图乙所示装置的连接，进行定量分析来测定其组成。
(3)装置的连接顺序是___________________________________________________________。
(4)装置C中碱石灰的作用是_____________________________________________________，
实验开始时和实验结束时都要通入处理过的过量的空气，其作用分别是：____________、_____________。
(5)充分加热实验中所得干燥、纯净的白色不溶物22.6 g至不再产生气体为止，并使分解产生的气体全部通入装置B和D中。实验后装置B增重1.8 g，装置D增重8.8 g，试确定白色不溶物的化学式：_________________________________________________________________。
(6)请结合化学用语和化学平衡移动原理解释Mg和饱和NaHCO3溶液反应产生大量气泡和白色不溶物的原因：_________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________。
答案 (1)CuSO4 澄清石灰水
(2)C中出现白色浑浊，B中白色固体不变蓝色
(3)CABDE
(4)防止空气中的水蒸气和CO2等气体进入装置而影响实验结果 驱除装置中原有的空气 将反应产生的气体全部赶入B、D中充分吸收
(5)2MgCO3·Mg(OH)2[或Mg3(OH)2(CO3)2]
(6)饱和碳酸氢钠溶液中存在平衡HCOH＋＋CO、H2OH＋＋OH－，Mg和H＋反应生成H2和Mg2＋：2H＋＋Mg===Mg2＋＋H2↑，Mg2＋与OH－、CO结合成2MgCO3·Mg(OH)2，CO、H＋和OH－的浓度均降低，促使两个平衡均正向移动，故产生大量气泡和白色不溶物
解析 (1)Mg(OH)2加热分解得到氧化镁和水，MgCO3加热分解得到氧化镁和二氧化碳，若有氢氧化镁可用无水硫酸铜检验分解产生的水蒸气；若有碳酸镁，可用澄清的石灰水检验产生的二氧化碳，所以B装置中的试剂是无水硫酸铜，C装置中的试剂是澄清石灰水。
(2)乙同学认为白色不溶物可能为MgCO3，MgCO3加热分解得到氧化镁和二氧化碳，所以能证明乙同学观点正确的实验现象是澄清石灰水变浑浊，无水硫酸铜不变蓝。
(3)装置B吸收水，装置D用于吸收CO2，但也可能吸收水，故装置B在D之前，为保证实验结果准确，不能让空气中的CO2和H2O进入装置，且要保证生成的气体被全部吸收，故装置的连接顺序CABDE。
(4)装置C中碱石灰的作用是吸收空气中的CO2和H2O，防止对实验产生干扰；实验开始时和实验结束时都要通入处理过的过量的空气，其作用分别是开始时可以将装置中原有含水蒸气和CO2的空气排出以防止影响实验结果；结束时可以将装置中滞留的水蒸气和CO2赶入B、D装置充分吸收。
(5)D中碱石灰质量的增重8.8 g就是生成的二氧化碳的质量，其物质的量为0.2 mol，所以碳酸镁的物质的量为0.2 mol，质量为16.8 g；B增重的1.8 g即为生成水的质量，其物质的量为0.1 mol，则Mg(OH)2的物质的量为0.1 mol，Mg(OH)2的质量为5.8 g，所以碳酸镁和氢氧化镁质量共22.6 g。碳酸镁和氢氧化镁的物质的量之比为0.2 mol∶0.1 mol＝2∶1，白色不溶物的化学式为Mg3(OH)2(CO3)2或2MgCO3·Mg(OH)2。
4．某小组同学研究Na2S溶液与KMnO4溶液反应，探究过程如下：
实验序号
Ⅰ
Ⅱ
实验过程
实验现象
紫色变浅(pH<1)，生成棕褐色沉淀(MnO2)
溶液呈淡黄色(pH≈8)，生成浅粉色沉淀(MnS)
资料：Ⅰ.MnO在强酸性条件下被还原为Mn2＋，在近中性条件下被还原为MnO2。
Ⅱ.单质硫可溶于硫化钠溶液，溶液呈淡黄色。
(1)根据实验可知，Na2S具有________性。
(2)甲同学预测实验Ⅰ中S2－被氧化成SO。
①根据实验现象，乙同学认为甲同学的预测不合理，理由是_____________________________
_______________________________________________________________________________。
②乙同学取实验Ⅰ中少量溶液进行实验，检测到有SO，得出S2－被氧化成SO的结论，丙同学否定该结论，理由是_________________________________________________________
_______________________________________________________________________________。
③同学们经讨论后，设计了如图所示实验，证实该条件下MnO的确可以将S2－氧化成SO。
a．左侧烧杯中的溶液是____________。
b．连通后电流表指针偏转，一段时间后，_____________________________________________
__________________________________________ (填操作和现象)，证明S2－被氧化为SO。
(3)实验Ⅰ的现象与资料Ⅰ存在差异，其原因是新生成的产物Mn2＋与过量的反应物MnO发生反应，该反应的离子方程式是____________________________________________________。
(4)实验Ⅱ的现象与资料也不完全相符，丁同学猜想其原因与(3)相似，经验证猜想成立，他的实验方案是_____________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________。
(5)反思该实验，反应物相同，而现象不同，体现了物质变化不仅与其自身的性质有关，还与__________________因素有关。
答案 (1)还原 (2)①溶液呈紫色，说明酸性KMnO4溶液过量，SO能被其继续氧化 ②KMnO4溶液是用H2SO4酸化的，故溶液中检测出SO不能证明一定是氧化生成的 ③a.0.1 mol·L－1 Na2S溶液(或Na2S溶液) b．取左侧烧杯中的溶液，用盐酸酸化后，滴加BaCl2溶液，观察到有白色沉淀生成 (3)2MnO＋3Mn2＋＋2H2O===5MnO2↓＋4H＋ (4)将实验Ⅰ中生成的MnO2分离洗涤后(或取MnO2)，加入0.1 mol·L－1 Na2S溶液，观察到有浅粉色沉淀生成，且溶液呈淡黄色。证明新生成的MnO2与过量的Na2S反应，故没得到MnO2沉淀 (5)用量、溶液的酸碱性
解析 (1)由实验Ⅰ、Ⅱ知，高锰酸钾被还原，说明硫化钠具有还原性。(2)①高锰酸钾过量，SO具有强还原性，被高锰酸钾氧化，5SO＋2MnO＋6H＋===5SO＋2Mn2＋＋3H2O。②审题时抓住“检测到SO”，而反应物酸性高锰酸钾溶液中含有硫酸，所以不能确定生成了硫
酸根离子。③利用原电池工作原理，证明酸性高锰酸钾在正极上发生还原反应，硫化钠在负极上发生氧化反应，这样可以排除酸性高锰酸钾中硫酸的干扰，可以检验反应后溶液中的硫酸根离子。(3)高锰酸根离子和锰离子在水中发生归中反应生成二氧化锰。(4)根据资料，MnO在近中性条件下被还原为二氧化锰，而实际实验中得到浅粉色硫化锰，设计实验证明二氧化锰与硫化钠也能继续反应生成硫化锰即可。(5)从两个实验看出，硫化钠溶液呈弱碱性，酸性高锰酸钾溶液呈酸性，二者用量不同，混合溶液的酸碱性不同，结果不同。
第31讲 化学实验热点
1．物质制备流程
2．气体发生装置
(1)设计原则：根据制备原理(化学方程式)、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。
(2)气体发生装置的基本类型
制取装置
可用来制取的气体
反应原理
固＋固气
O2
2KClO32KCl＋3O2↑
NH3
2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
固＋液气
Cl2
MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
HCl
NaCl＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl↑
固(块状)＋液―→气
H2
2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O
固＋液―→气
O2、H2、CO2、NH3、Cl2、SO2
O2：H2O2与MnO2
H2：Zn与稀硫酸
CO2：CaCO3与稀盐酸
NH3：浓氨水与CaO
Cl2：浓盐酸与KMnO4
SO2：亚硫酸钠与硫酸
3．气体的净化(干燥)装置
(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。
(2)除杂装置基本类型
装置
示意图
适用
范围
试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体
杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体
(3)吸收剂的选择
选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下：
①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；
②酸性杂质可用碱性物质吸收；
③碱性杂质可用酸性物质吸收；
④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；
⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
4．尾气处理装置的选择
a用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。
b用于收集少量气体。
c、d用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。
e用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。
5．实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如上图，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。
③平衡气压如图，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考温度控制方式：
a．水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。
6．解答物质制备试题的思维流程
(1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。
(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。
(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。
典例剖析
答案 (1)去除水中溶解氧 分液漏斗
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋
②排除c中空气
(3)c中产生H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤
(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
1．(2019·西安高三一模)CuCl晶体呈白色，熔点为430 ℃，沸点为1 490 ℃，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水、稀盐酸、乙醇，易溶于浓盐酸生成H3CuCl4，反应的化学方程式为：
CuCl(s)＋3HCl(aq)===H3CuCl4(aq)
实验室用如图所示装置制取CuCl，反应原理为：
2Cu2＋＋SO2＋8Cl－＋2H2O===2CuCl＋SO＋4H＋
CuCl(aq)===CuCl(s)＋3Cl－(aq)
(1)装置A中分液漏斗中的试剂应该是______(填字母)。
A．稀硫酸 B．98%的硫酸
C．65%的硫酸
(2)装置B中反应结束后，取出混合物进行以下操作，得到CuCl晶体。
操作ⅱ的目的是________________________________________________________________；
操作ⅳ中宜选用的试剂是________________________________________________________。
(3)实验室保存新制CuCl晶体的方法是_____________________________________________。
(4)欲提纯某混有铜粉的CuCl晶体，请简述实验方案_________________________________
______________________________________________________________________________。
答案 (1)C (2)促进CuCl固体析出、防止CuCl被氧化 乙醇、水 (3)避光、密封干燥保存 (4)将固体溶于浓盐酸后过滤，取滤液加入大量水，过滤，洗涤，干燥
2．(2019·全国卷Ⅰ，27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
回答下列问题：
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是___________________________________
_______________________________________________________________________________。
(2)步骤②需要加热的目的是______________________，温度保持80～95 ℃，采用的合适加热方式是____________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为________(填标号)。
(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是______________。分批加入H2O2，同时为了________，溶液要保持pH小于0.5。
(4)步骤⑤的具体实验操作有__________________________________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
答案 (1)碱煮水洗
(2)加快反应 热水浴 C
(3)将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；不引入杂质 防止Fe3＋水解
(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)
解析 (1)除去铁屑表面油污的方法是：用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。(2)铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2S在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择C装置吸收硫化氢。(3)铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将Fe2＋全部氧化为Fe3＋，发生反应为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，从生成物看，又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。(4)步骤⑤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。
3．(2020·山东等级模拟考，18)四溴化钛(TiBr4)可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂。已知TiBr4常温下为橙黄色固体，熔点为38.3 ℃，沸点为233.5 ℃，具有潮解性且易发生水解。实验室利用反应TiO2＋C＋2Br2TiBr4＋CO2制备TiBr4的装置如下图所示。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是____________________，其目的是
_______________________________________________________________________________，
此时活塞K1、K2、K3的状态为__________；一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时活塞K1、K2、K3的状态为____________。
(2)试剂A为____________，装置单元X的作用是_____________________________________
_______________________________________________________________________________；
反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是___________________________________
_______________________________________________________________________________。
(3)反应结束后应继续通入一段时间CO2，主要目的是_________________________________。
(4)将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为___________________、承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是____________________(填仪器名称)。
答案 (1)通入过量CO2 排除装置内的空气，防止C粉被氧化 K1打开，K2、K3关闭 K2、K3打开，K1关闭
(2)浓H2SO4 吸引挥发出的溴蒸气，且防止空气中的水蒸气进入使产物水解 防止TiBr4在连接管处冷凝，堵塞导管
(3)将装置内的溴蒸气全部赶入X装置，防止污染环境 (4)冷凝管 温度计
把握三个关键，突破有机物制备实验
1．有机物制备的思维流程
2．有机物制备的注意要点
(1)熟知常用仪器及用途
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
②冷凝回流
有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
③防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需冷却后补加。
3．常见有机物分离提纯的方法
(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏：用于分离沸点不同的液体。分馏的原理与此相同。
(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
1．(2019·天津，9)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：
回答下列问题：
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为______________，现象为__________。
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为____________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为________(填序号)。
a．浓硫酸易使原料炭化并产生SO2
b．FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c．同等条件下，用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为_______________________________________________________________。
(3)操作2用到的玻璃仪器是_______________________________________________________。
(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。
Ⅱ.环己烯含量的测定
在一定条件下，向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用c mol·L－1的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液v mL(以上数据均已扣除干扰因素)。
测定过程中，发生的反应如下：
①Br2＋―→
②Br2＋2KI===I2＋2KBr
③I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6
(5)滴定所用指示剂为________。样品中环己烯的质量分数为________(用字母表示)。
(6)下列情况会导致测定结果偏低的是________(填序号)。
a．样品中含有苯酚杂质
b．在测定过程中部分环己烯挥发
c．Na2S2O3标准溶液部分被氧化
答案 (1)FeCl3溶液 溶液显紫色
(2)①＋H2O ab ②减少环己醇蒸出 (3)分液漏斗、烧杯 (4)通冷凝水，加热 (5)淀粉溶液 ×100% (6)bc
解析 (1)利用苯酚遇FeCl3溶液显紫色，检验环己醇中含有的苯酚。(2)①烧瓶A中进行的可逆反应为＋H2O。a项，浓硫酸易使原料炭化并产生SO2，会降低原料利用率，正确；b项，使用FeCl3·6H2O不产生有毒气体，污染小，可以循环使用，符合绿色化学理念，正确；c项，同等条件下，浓硫酸能吸收反应生成的水，促进反应向右进行，故用浓硫酸比用FeCl3·6H2O的平衡转化率高，错误。②仪器B的作用为冷凝回流，减少环己醇蒸出。(3)操作2得到有机相和水相，为分液操作，用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。(4)蒸馏实验开始时，先通冷凝水，后加热。(5)达到滴定终点时，单质碘完全被消耗，可用淀粉溶液作指示剂。根据测定过程中发生的反应可知，n(Br2)＝n(环己烯)＋n(I2)＝n(环己烯)＋n(Na2S2O3)，则n(环己烯)＝n(Br2)－n(Na2S2O3)＝(b－cv×10－3) mol，故样品中环己烯的质量分数为(b－cv×10－3) mol×82 g·mol－1÷a g×100%＝×100%。(6)a项，样品中含有苯酚杂质，苯酚能与溴反应，会导致样品消耗的Br2偏多，剩余的Br2偏少，最终消耗的Na2S2O3溶液偏少，测定结果偏高，错误；b项，在测定过程中部分环己烯挥发，会导致样品消耗的Br2偏少，剩余的Br2偏多，最终消耗的Na2S2O3溶液偏多，测定结果偏低，正确；c项，Na2S2O3标准溶液部分被氧化，最终消耗的Na2S2O3溶液偏多，测定结果偏低，正确。
2．(2019·江西九所重点中学联考)二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。实验室制备二茂铁的装置示意图如图一所示。
已知：Ⅰ.二茂铁熔点是173 ℃，在100 ℃时开始升华；沸点是249 ℃。
Ⅱ.制备二茂铁的反应原理是：2KOH＋FeCl2＋2C5H6===Fe(C5H5)2＋2KCl＋2H2O。
实验步骤为：
①在三颈烧瓶中加入25 g粉末状的KOH，并从仪器a中加入60 mL无水乙醚到烧瓶中，充分搅拌，同时通氮气约10 min；
②再从仪器a滴入5.5 mL新蒸馏的环戊二烯(C5H6，密度为0.95 g·cm－3)，搅拌；
③将6.5 g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜，作溶剂)配成的溶液25 mL装入仪器a中，慢慢滴入仪器c中，45 min滴完，继续搅拌45 min；
④再从仪器a加入25 mL无水乙醚搅拌；
⑤将c中的液体转入分液漏斗中，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液；
⑥蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是________________。
(2)步骤①中通入氮气的目的是___________________________________________________。
(3)仪器c的适宜容积为________(填序号)。
①100 mL ②250 mL ③500 mL
(4)步骤⑤用盐酸洗涤的目的是___________________________________________________。
(5)步骤⑦是二茂铁粗产品的提纯，该过程在图二装置中进行，其操作名称为__________；该操作中棉花的作用是____________________________________________________________。
(6)为了确认得到的是二茂铁，还需要进行的一项简单实验是__________________________；
若最终制得纯净的二茂铁4.3 g，则该实验的产率为________(保留三位有效数字)。
答案 (1)恒压滴液漏斗
(2)排尽装置中的空气，防止Fe2＋被氧化 (3)②
(4)除去多余的KOH
(5)升华 防止二茂铁挥发进入空气中
(6)测定所得固体的熔点 58.4%
解析 (2)Fe2＋具有还原性，能被氧气氧化，通入氮气的目的是排尽装置中的空气，防止Fe2＋被氧化。(3)根据实验，加入仪器c中的液体体积总和为(60＋5.5＋25＋25) mL＝115.5 mL，因此选用250 mL的三颈烧瓶。(4)根据制备二茂铁的化学方程式以及所给的KOH、氯化亚铁、环戊二烯的量可知，加入的KOH应是过量的，因此步骤⑤中加入盐酸的目的是除去多余的KOH。(5)图二操作名称为升华，棉花的作用是防止升华的二茂铁进入空气中。(6)可利用二茂铁的熔点低的特点，检验是否为二茂铁；环戊二烯的质量为5.5 cm3·mL－1×0.95 g·cm－3＝5.225 g，FeCl2的质量为6.5 g，根据反应方程式知FeCl2过量，则根据环戊二烯进行计算，理论上产生二茂铁的质量为 g＝7.362 5 g，产率为×100%≈58.4%。
3．工业上乙醚可用于制造无烟火药。实验室合成乙醚的原理如下：
主反应 2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O
副反应 CH3CH2OHCH2==CH2↑＋H2O
【乙醚的制备】实验装置如图所示(夹持装置和加热装置略)
(1)仪器a是________(写名称)；仪器b应更换为下列的________(填字母)。
A．干燥器 B．直形冷凝管 C．玻璃管 D．安全瓶
(2)实验操作的正确排序为________(填字母)，取出乙醚后立即密闭保存。
a．组装实验仪器 b．加入12 mL浓硫酸和少量乙醇的混合物 c．检查装置气密性 d．熄灭酒精灯 e．先通冷却水后加热烧瓶 f．拆除装置 g．控制滴加乙醇的速率与产物馏出的速率相等
(3)加热后发现烧瓶中没有添加碎瓷片，处理方法是____________________。反应温度不超过140 ℃，其目的是__________________。若滴入乙醇的速率显著超过产物馏出的速率，则反应速率会降低，可能的原因是____________________。
【乙醚的提纯】
(4)粗乙醚中含有的主要杂质为________；无水氯化镁的作用是________________________。
(5)操作a的名称是______________；进行该操作时，必须用水浴代替酒精灯加热，其目的与制备实验中将尾接管支管接入室外相同，均为__________________。
答案 (1)温度计 B (2)acbegdf (3)停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片 避免副反应发生 温度骤降导致反应速率降低(其他合理答案也可) (4)乙醇(其他合理答案也可) 干燥乙醚 (5)蒸馏 避免乙醚蒸气燃烧或爆炸
解析
实验目的
乙醚的制备及纯化
实验原理
2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O
实验装置
乙醚的制备：仪器a是温度计。球形冷凝管一般竖立放置，防止液体残留在球泡内，仪器b为球形冷凝管，应更换为直形冷凝管。
乙醚的提纯：乙醇易挥发，因此粗乙醚中含有的主要杂质为乙醇。无水氯化镁的作用是干燥乙醚
实验操作
实验操作顺序：先按照从左到右，从下到上的顺序组装实验仪器，再检查装置的气密性，然后加入反应物；为了防止冷凝管受热后遇冷破裂同时保证冷凝效果，应先通冷却水后加热烧瓶；实验过程中控制滴加乙醇的速率与产物馏出的速率相等；实验结束后先熄灭酒精灯后停止通冷却水，最后拆除装置。
加热后发现烧瓶中没有添加碎瓷片，应停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片。
操作a是从干燥后的有机层(主要含乙醇和乙醚)中分离出乙醚，故操作a为蒸馏
实验现象及分析
若滴入乙醇的速率显著超过产物馏出的速率，则反应混合物的温度会降低，从而导致反应速率降低
结论或评价
根据题给信息，反应温度为170 ℃时，有副反应发生，因此反应温度应不超过140 ℃，其目的是避免副反应发生。
无水乙醚遇热容易爆炸，故蒸馏时应用水浴代替酒精灯加热，目的是避免乙醚蒸气燃烧或爆炸
1．物质(离子)检验的基本原则和方法
(1)物质检验的“三原则”：一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。
(2)物质检验的基本方法：
根据实验时生成物所表现的现象不同，检验离子的方法可归纳为四类：①生成气体，如NH、CO的检验。②生成沉淀，如Cl－、SO的检验。③显现特殊颜色，如Fe3＋、苯酚的检验。④焰色反应，检验金属或金属离子。
(3)物质检验的注意事项
①选取试剂要最佳：选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象：溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等要专一，使之一目了然。
②尽可能选择特效反应以减少干扰，如用品红溶液检验SO2，用KSCN溶液检验Fe3＋，用湿润的红色石蕊试纸检验NH3。
③一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验CO时，HCO会造成干扰；Fe2＋遇氧化剂转化对Fe3＋的检验造成干扰。
④注意离子检验所要求的环境，如酸碱性、浓度、温度的选择。
2．定量测定的常用方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
(5)热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
3．物质组成计算的常用方法
类型
解题方法
物质含量计算
根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量
确定物质化学式的计算
①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比
热重曲线计算
①设晶体为1 mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m余，＝固体残留率。④晶体中金属质量不减少，仍在m余中。⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n金属∶nO即可求出失重后物质的化学式
多步滴定计算
复杂的滴定可分为两类：
(1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
(2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量
1．某固体混合物可能由Al、(NH4)2SO4、MgCl2、FeCl2、AlCl3中的一种或几种组成，现对该混合物做如下实验，所得现象和有关数据如图所示(气体体积数据已换算成标准状况下的体积)：
回答下列问题：
(1)写出反应④的离子方程式：_____________________________________________________。
(2)填写下表中的空白。(注：若混合物中不存在该成分，则“质量”栏中填“0”)
成分
质量
判断依据或计算推理过程
Al
(NH4)2SO4
MgCl2
FeCl2
AlCl3
答案 (1)[Al(OH)4]－＋H＋===Al(OH)3↓＋H2O
(2)
成分
质量
判断依据或计算推理过程
Al
2.7 g
2Al＋2NaOH＋6H2O===2Na[Al(OH)4]＋3H2↑
54 g 67.2 L
m(Al) 3.36 L
m(Al)＝54 g×＝2.7 g
(NH4)2SO4
6.6 g
(NH4)2SO4＋2NaOHNa2SO4＋2H2O＋2NH3↑
132 g 44.8 L
m[(NH4)2SO4] 2.24 L
m[(NH4)2SO4]＝132 g×＝6.6 g
MgCl2
4.75 g
MgCl2＋2NaOH===Mg(OH)2↓＋2NaCl
95 g 58 g
m(MgCl2) 2.90 g
m(MgCl2)＝95 g×＝4.75 g
FeCl2
0
Fe(OH)2在空气中会转化为红褐色Fe(OH)3，但步骤③中白色沉淀久置无明显变化
AlCl3
0
原固体中Al、(NH4)2SO4和MgCl2三种物质的质量之和刚好等于14.05 g，所以一定没有AlCl3
解析 14.05 g固体加入过量的氢氧化钠溶液产生气体，可以是铵盐和碱反应生成的氨气，也可以是金属铝与氢氧化钠溶液反应生成氢气，5.6 L气体通过碱石灰无变化，说明气体中无与碱石灰反应的气体，无水蒸气的存在，通过浓硫酸，气体剩余3.36 L，体积减少5.6 L－3.36 L＝2.24 L，结合混合物可能存在的物质可知，一定含有硫酸铵，与氢氧化钠反应生成氨气为2.24 L，剩余的气体只能是氢气，体积为3.36 L，说明原混合物中一定含有铝与硫酸铵；14.05 g固体加入过量的氢氧化钠溶液中产生白色沉淀2.9 g，久置无变化，Fe(OH)2在空气中会转化为红褐色Fe(OH)3，判断一定无氯化亚铁，由于氢氧化铝溶于强碱，所以一定含有氯化镁，所以生成白色沉淀是氢氧化镁，质量为2.90 g；14.05 g固体加入过量的氢氧化钠溶液得到无色溶液，加入适量盐酸，会生成沉淀，说明金属铝或氯化铝与过量碱反应生成的四羟基合铝酸钠与盐酸反应生成氢氧化铝沉淀，加入过量盐酸沉淀溶解进一步证明沉淀是氢氧化铝，综合上述分析即可解答该题。
2．某兴趣小组依据Mg与CO2的反应，推测Mg与SO2在隔绝空气的条件下反应后，剩余固体M可能含有MgO、S、MgS、Mg中的一种或几种。为了验证推测进行以下实验。请回答有关问题。
实验一：按图1所示进行实验。
(1)实验室制取二氧化硫的化学方程式为___________________________________________。
(2)上述装置存在不合理之处，请提出一项改进建议：_______________________________
______________________________________________________________________________。
(3)实验时，先通入SO2直到________现象出现后，再点燃酒精灯；此操作目的是________
______________________________________________________________________________。
实验二：确定固体M的成分。
实验装置如图所示。将分液漏斗中稀硫酸(足量)加入到烧瓶中，完全反应后，实验现象如下：
装置
A
B
C
量气管
现象
有残留固体
产生白色ZnS沉淀
溴水未退色
进入气体VmL(标况)
(4)实验时，B装置中反应的化学方程式为____________________________________________。
(5)已知镁的相对原子质量为24，则固体M中金属镁的质量为__________g；实验前装置内有空气，对金属镁质量的测定结果的影响是__________(填“偏低”“偏高”或“无影响”)。
(6)依据以上实验，可确定固体M的成分有________种(填数字)。
答案 (1)Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O
(2)硬质玻璃管与烧杯间添加一个安全瓶(尾气吸收时应防倒吸)
(3)品红溶液退色 除去装置内的空气
(4)H2S＋Zn(CH3COO)2===ZnS↓＋2CH3COOH
(5) 无影响 (6)4
解析 (2)图1装置中，由于二氧化硫易与氢氧化钠溶液反应生成亚硫酸钠和水，所以实验过程中可能发生倒吸现象，应该在硬质玻璃管与烧杯间添加一个安全瓶，尾气吸收时防倒吸。
(3)氧气能够与金属镁反应生成氧化镁，影响实验测定，故实验前应该先用二氧化硫排出装置中空气，当品红溶液退色时，说明装置中空气已经排净。
(5)C中溴水不退色，证明产生的气体中不含硫化氢，则量气管中量出气体为氢气，则标况下V mL氢气的物质的量为＝mol，根据反应关系式Mg～H2可知，金属镁的物质的量为mol，质量为24 g·mol－1× mol＝ g；由于常温下空气中组分不与镁反应，则不影响测定氢气体积，所以不影响金属镁质量的测定。
(6)硫化氢气体是MgS与稀硫酸反应生成的，氢气是Mg与稀硫酸反应生成的，残留物只能为S，再结合O元素质量守恒可知产物中一定含有MgO，所以固体M中含有的物质为：MgS、Mg、S和MgO，总共含有4种物质。
3．绿矾的化学式可表示为FeSO4·xH2O，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的某些性质进行探究。回答下列问题：
(1)为测定绿矾化学式中x的值，首先需检验绿矾是否被氧化，因为在潮湿的空气中绿矾(写作FeSO4)可以很缓慢地被氧化，请写出相应的化学方程式：_______________________________
_______________________________________________________________________________。
(2)为测定x，将盛有样品的瓷舟A(质量为m1 g)用托盘天平称量，总质量为m2 g。将瓷舟推入长玻璃管。按下图连接好装置(夹持装置略去)进行实验。
注：瓷舟为耐热的瓷制舟状小盘，一头有小孔，便于用细铁丝推拉。
①实验操作要尽量节约成本，下列实验操作步骤的正确排序为________(填字母)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。
a．关闭K1
b．打开K1和K2，缓缓通入N2
c．点燃酒精灯，加热
d．取出瓷舟称量
e．冷却到室温
f．熄灭酒精灯
②本装置可以省略的仪器名称是________。安全性上可改进之处是_______________________
_______________________________________________________________________________。
③根据实验记录，绿矾化学式中结晶水数目x＝________(列式表示)；若绿矾被氧化，则用此方法测定的x值可能________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
④本实验加热温度不可太高，否则白色的硫酸亚铁粉末会变为红棕色，同时生成两种气体化合物。请写出相应的化学方程式：___________________________________________________
_______________________________________________________________________________。
答案 (1)12FeSO4＋6H2O＋3O2===4Fe(OH)3＋4Fe2(SO4)3[写成Fe(OH)SO4也可得分]
(2)①bcfead ②球形干燥管 在玻璃管右端放一团棉花，防止固体堵塞导管 ③ 偏小
④2FeSO4Fe2O3＋SO3↑＋SO2↑
解析 (1)硫酸亚铁在潮湿的空气中被氧化，可生成Fe(OH)3和Fe2(SO4)3。
(2)①为了避免亚铁离子被氧化，实验开始前需要先通入N2，将装置内的空气和水蒸气排出，再点燃酒精灯开始实验，冷却时，应注意关闭开关，防止氧气进入，冷却至室温再称量固体质量的变化，故正确排序为bcfead。②反应过程中一直有氮气流从左向右流动，整个实验过程没有空气中的水蒸气向左流入反应器的可能，所以没有必要加干燥管。为保证实验安全，应在玻璃管右端放一团棉花，防止固体堵塞导管。③绿矾中结晶水的物质的量为·x，则有·x＝，可得出x＝；若绿矾被氧化，增加了氧的质量，所以m3变大，则所得x值偏小。④若温度过高，粉末变为红棕色，说明生成了氧化铁，在氮气氛围中，能氧化＋2价铁的只可能是＋6价的硫，而亚铁离子不足以把所有的硫还原，所以分解生成的两种气体化合物为SO2、SO3，故化学方程式为2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。
4．(2019·开封二模)为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再滴定测量。实验装置如图所示。
(1)a的作用是________，仪器d的名称是____________________________________________。
(2)检查装置气密性：_________________________________________(填操作)，关闭K，微热c，导管e末端有气泡冒出；停止加热，导管e内有一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。
(3)c中加入一定体积高氯酸和m g氟化稀土样品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c，使b中产生的水蒸气进入c。
①下列物质可代替高氯酸的是________(填字母)。
A．硝酸 B．盐酸
C．硫酸 D．磷酸
②实验中除有HF气体外，可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成，实验结果将______________(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。
③若观察到f中溶液红色退去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，原因是_________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________。
(4)向馏出液中加入V1 mL c1 mol·L－1 La(NO3)3溶液，得到LaF3沉淀，再用c2 mol·L－1 EDTA标准溶液滴定剩余La3＋(La3＋与EDTA按1∶1配合)，消耗EDTA标准溶液V2 mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数为____________________。
(5)用样品进行实验前，需要用0.084 g氟化钠代替样品进行实验，改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间)，测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是________________。
答案 (1)平衡压强 直形冷凝管
(2)在b和f中加水，水浸没导管a和e末端
(3)①CD ②不受影响 ③充分吸收HF气体，防止其挥发损失
(4)%
(5)寻找最佳实验条件
解析 (1)a的作用是平衡压强，防止圆底烧瓶中压强过大，引起爆炸。仪器d的名称是直形冷凝管。
(2)检查装置气密性时在b和f中加水，使水浸没a和e的末端，从而形成密闭体系。
(3)①此实验是利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为HF(低沸点酸)蒸出。硝酸和盐酸易挥发，A、B项错误；硫酸和磷酸沸点高，难挥发，C、D正确。
《新课程标准》对化学学科的核心素养“实验探究与创新意识”提出明确的要求如下：应具有较强的问题意识，能发现和提出有探究价值的化学问题，能依据探究目的设计并优化实验方案，完成实验操作，能对观察记录的实验信息进行加工并获得结论；能和同学交流实验探究的成果，提出进一步探究或改进实验的设想；能尊重事实和证据，不迷信权威，具有独立思考、敢于质疑和批判的创新精神。
思维流程
1．某实验小组同学设计实验，完成Cu和Fe2(SO4)3溶液的反应，用KSCN溶液检验是否还存在Fe3＋。
实验Ⅰ：
实验操作及现象
ⅰ.加入铜粉后充分振荡，静置，溶液变成浅蓝绿色；
ⅱ.取少量ⅰ中清液于试管中，滴加3滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液，立即出现白色沉淀，溶液局部变为红色，振荡后红色迅速退去
已知：ⅰ.Cu2＋CuSCN↓(白色)＋(SCN)2(黄色)
ⅱ.(SCN)2的性质与卤素单质相似
ⅲ.CuSCN溶于稀硝酸，发生反应CuSCN＋HNO3―→CuSO4＋N2↑＋CO2↑＋H2O(未配平)
(1)依据现象ⅰ可预测该反应的离子方程式为________________________________________
_______________________________________________________________________________。
(2)该小组同学查阅资料认为现象ⅱ中的白色沉淀可能为CuSCN，设计实验进行验证。
实验Ⅱ：取少量实验Ⅰ中的白色沉淀于试管中______________________________(补充所加试剂及实验现象)，证明该白色沉淀为CuSCN。
(3)该小组同学继续探究白色沉淀的成因，进行如下实验。
实验Ⅲ：
试管内试剂
现象
结论
2 mL 0.1 mol·L－1 CuSO4溶液
ⅰ.短时间内无明显变化，溶液逐渐变浑浊，1小时后，有少量白色沉淀生成
CuSO4与KSCN反应生成了白色沉淀，Fe2＋能促进该反应
试剂A
ⅱ.无明显现象
2 mL 0.2 mol·L－1 FeSO4和0.1 mol·L－1 CuSO4混合溶液
ⅲ.瞬间产生白色沉淀，局部溶液变红，振荡后红色退去
在实验Ⅲ中：
①写出现象ⅰ中生成白色沉淀的离子方程式：_________________________________________
_______________________________________________________________________________。
②试剂A为____________。
③根据现象ⅲ结合化学用语及必要的文字解释Fe2＋能加快沉淀生成的原因：______________
_______________________________________________________________________________。
(4)有同学认为实验Ⅲ不能充分证明其结论，并补充实验Ⅳ：
取2 mL 0.1 mol·L－1 Fe2(SO4)3溶液，滴加3滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液后，溶液变红，然后滴加2 mL 0.1 mol·L－1 CuSO4溶液于试管中，________________(补充实验现象)，说明白色沉淀不是由Fe3＋与SCN－反应生成，且Fe3＋不能加快CuSCN的生成。
(5)改变实验Ⅰ中铜的用量，设计实验Ⅴ：
实验操作及现象
ⅰ.加入铜粉后充分振荡，溶液变成浅蓝绿色；
ⅱ.取少量ⅰ中清液于试管中，滴加3滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液，溶液变为红色，立即出现白色沉淀，振荡后红色迅速退去
该小组同学认为实验Ⅴ中现象ⅱ红色退去与平衡移动有关，解释为_______________________
_______________________________________________________________________________。
答案 (1)2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋
(2)滴加稀硝酸，白色沉淀逐渐溶解，溶液变蓝并产生无色无味气体
(3)①2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋(SCN)2 ②2 mL 0.2 mol·L－1 FeSO4溶液 ③2Fe2＋＋(SCN)2===2Fe3＋＋2SCN－，消耗了(SCN)2，促进平衡向生成白色沉淀方向移动
(4)缓慢生成白色沉淀
(5)Cu2＋和SCN－反应生成白色沉淀，c(SCN－)减小，促进平衡Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3向左移动
解析 (1)根据“浅蓝绿色溶液”“白色沉淀”，可以判断铜被铁离子氧化成铜离子，离子方程式为2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋。(2)利用信息ⅲ，如果白色沉淀是CuSCN，则它溶于稀硝酸生成硫酸铜并产生无色无味气体。(3)①根据信息ⅱ，(SCN)2具有类似卤素的性质，暗示SCN－具有还原性，(SCN)2具有氧化性。KSCN与CuSO4反应较慢，发生反应2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋(SCN)2。②探究Fe2＋对实验影响，必须设计对照实验，即探究KSCN与FeSO4反应是否显色，所以试剂A为2 mL 0.2 mol·L－1硫酸亚铁溶液，排除了亚铁离子的干扰。③Fe2＋、Cu2＋与SCN－反应，抓住“瞬间”“局部溶液变红”“振荡后红色退去”等关键信息，由此暗示：Fe2＋＋(SCN)2===2Fe3＋＋2SCN－，消耗了(SCN)2，促进生成白色沉淀。(4)分析(3)中实验，发现促进白色沉淀生成，也可能是硫酸亚铁生成的铁离子，需要证明铁离子是否能生成白色沉淀，是否能促进铜离子与硫氰根离子反应。由实验结论逆推实验现象：缓慢生成白色沉淀。说明两点：一是Cu2＋与SCN－生成白色沉淀；二是Fe3＋不能促进生成CuSCN。(5)铜量不足时，2Fe3＋＋Cu===Cu2＋＋2Fe2＋，清液中含有Fe3＋、Fe2＋、Cu2＋，向清液中加入KSCN溶液，发生有关反应：Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3(溶液变为红色)，4SCN－＋2Cu2＋===2CuSCN↓＋(SCN)2(立即出现白色沉淀)，振荡促进反应Fe2＋＋(SCN)2===2Fe3＋＋2SCN－，生成的SCN－继续与Cu2＋结合生成沉淀，使c(SCN－)减小，促进平衡Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3向左移动，也说明生成白色沉淀的平衡常数大于显色反应(络合反应)的平衡常数，导致优先发生沉淀反应。
2．(2020·郑州期中)以CuSO4溶液和不同酸根离子形成的钠盐溶液作为实验对象，探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。
实验
试剂
现象
滴管
试管
0.2 mol·L－1 CuSO4溶液
0.2 mol·L－1NaI溶液
Ⅰ.产生白色沉淀和黄色溶液
0.2 mol·L－1 Na2CO3溶液
Ⅱ.产生绿色沉淀和无色无味气体
0.2 mol·L－1 Na2SO3溶液
Ⅲ.产生棕黄色沉淀
(1)经检验，现象Ⅰ的白色沉淀为CuI，则反应的离子方程式为___________________________，
氧化产物与还原产物的物质的量之比为____________。
(2)经检验，现象Ⅱ中产生的气体是二氧化碳，绿色沉淀是碱式碳酸铜[xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O]。现采用氢气还原法测定碱式碳酸铜组成，请回答如下问题：
①写出xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O与氢气反应的化学方程式：_____________________________
_______________________________________________________________________________。
②实验装置用下列所有仪器连接而成，按氢气气流方向的连接顺序是(填仪器接口字母编号)：a→________→gf→________→________→________→l。
(3)经检验，现象Ⅲ的棕黄色沉淀中不含SO，含有Cu＋、Cu2＋和SO。
已知：Cu＋Cu＋Cu2＋
①用稀硫酸证实沉淀中含有Cu＋的实验现象是________________________________________
_______________________________________________________________________________。
②通过下列实验证实，沉淀中含有Cu2＋和SO。
a．白色沉淀A是BaSO4，试剂1是________________。
b．证实沉淀中含有Cu2＋和SO的理由是____________________________________________
_______________________________________________________________________________。
答案 (1)2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2 1∶2
(2)①xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O＋(x＋y)H2(x＋y)Cu＋xCO2＋(x＋2y＋z)H2O ②kj de hi bc
(3)①有红色固体析出 ②a.盐酸和BaCl2溶液 b．在I－作用下，Cu2＋转化为白色沉淀CuI，SO转化为SO
解析 (1)现象Ⅰ的白色沉淀为CuI，铜元素的化合价由＋2价降低到＋1价，则碘元素化合价由－1价升高到0价，则反应的离子方程式为2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2；该反应中氧化产物为碘单质，还原产物为CuI，所以氧化产物与还原产物的物质的量之比为1∶2。
(2)①xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O与氢气反应生成单质铜、水和二氧化碳，反应方程式为xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O＋(x＋y)H2(x＋y)Cu＋xCO2＋(x＋2y＋z)H2O。
②实验中需要测定生成的水、二氧化碳的质量，由于从a口出来的气体中含有水蒸气和挥发出来的氯化氢气体，会对实验造成干扰，应先用水吸收氯化氢气体，再用浓硫酸吸收水蒸气；之后，纯净的H2与碱式碳酸铜发生反应，产生的两种气体先用浓硫酸吸收水蒸气，再用U形管中的碱石灰吸收二氧化碳，同时连上装有碱石灰的球形干燥管，避免空气中的水和二氧化碳进入U形管而产生误差，因此装置的连接顺序为a→kj→gf→de→hi→bc→l。
(3)①由已知信息可得Cu＋和稀硫酸反应生成Cu和Cu2＋，所以用稀硫酸证实沉淀中含有Cu＋的实验操作和现象为取一定量的沉淀于试管中，向其中加入稀硫酸，有红色固体析出。
②a.证明溶液中有SO，需要加入的试剂是盐酸和BaCl2溶液，现象是生成白色沉淀BaSO4。
b．根据已知信息，加入KI溶液生成白色沉淀CuI，说明沉淀中有Cu2＋；向清液中加入淀粉溶液没有颜色变化，说明生成的I2被SO还原成I－，SO被氧化为SO，因此向清液中加入盐酸和BaCl2溶液，产生BaSO4沉淀，则沉淀中含有Cu2＋和SO。
3．某实验小组的同学将光亮的镁条放入盛有适量滴有酚酞的饱和碳酸氢钠溶液的试管中，观察到迅速反应，产生大量气泡和白色不溶物，溶液由浅红色变为红色。将实验中收集到的气体点燃，能安静燃烧、产生淡蓝色火焰，可知气体成分为H2。该小组同学对反应中产生的白色不溶物进行如下猜测：
甲同学认为白色不溶物可能为Mg(OH)2；
乙同学认为白色不溶物可能为MgCO3；
丙同学认为白色不溶物可能是碱式碳酸镁[xMgCO3·yMg(OH)2]。
Ⅰ.请用图甲所示装置，选择必要的试剂，定性探究生成物的成分。
(1)装置B中试剂的化学式是____________，装置C中试剂名称是____________。
(2)能证明乙同学观点正确的实验现象是___________________________________________。
Ⅱ.为进一步确定实验得到的固体产物的成分，可通过图乙所示装置的连接，进行定量分析来测定其组成。
(3)装置的连接顺序是___________________________________________________________。
(4)装置C中碱石灰的作用是_____________________________________________________，
实验开始时和实验结束时都要通入处理过的过量的空气，其作用分别是：____________、_____________。
(5)充分加热实验中所得干燥、纯净的白色不溶物22.6 g至不再产生气体为止，并使分解产生的气体全部通入装置B和D中。实验后装置B增重1.8 g，装置D增重8.8 g，试确定白色不溶物的化学式：_________________________________________________________________。
(6)请结合化学用语和化学平衡移动原理解释Mg和饱和NaHCO3溶液反应产生大量气泡和白色不溶物的原因：_________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________。
答案 (1)CuSO4 澄清石灰水
(2)C中出现白色浑浊，B中白色固体不变蓝色
(3)CABDE
(4)防止空气中的水蒸气和CO2等气体进入装置而影响实验结果 驱除装置中原有的空气 将反应产生的气体全部赶入B、D中充分吸收
(5)2MgCO3·Mg(OH)2[或Mg3(OH)2(CO3)2]
(6)饱和碳酸氢钠溶液中存在平衡HCOH＋＋CO、H2OH＋＋OH－，Mg和H＋反应生成H2和Mg2＋：2H＋＋Mg===Mg2＋＋H2↑，Mg2＋与OH－、CO结合成2MgCO3·Mg(OH)2，CO、H＋和OH－的浓度均降低，促使两个平衡均正向移动，故产生大量气泡和白色不溶物
解析 (1)Mg(OH)2加热分解得到氧化镁和水，MgCO3加热分解得到氧化镁和二氧化碳，若有氢氧化镁可用无水硫酸铜检验分解产生的水蒸气；若有碳酸镁，可用澄清的石灰水检验产生的二氧化碳，所以B装置中的试剂是无水硫酸铜，C装置中的试剂是澄清石灰水。
(2)乙同学认为白色不溶物可能为MgCO3，MgCO3加热分解得到氧化镁和二氧化碳，所以能证明乙同学观点正确的实验现象是澄清石灰水变浑浊，无水硫酸铜不变蓝。
(3)装置B吸收水，装置D用于吸收CO2，但也可能吸收水，故装置B在D之前，为保证实验结果准确，不能让空气中的CO2和H2O进入装置，且要保证生成的气体被全部吸收，故装置的连接顺序CABDE。
(4)装置C中碱石灰的作用是吸收空气中的CO2和H2O，防止对实验产生干扰；实验开始时和实验结束时都要通入处理过的过量的空气，其作用分别是开始时可以将装置中原有含水蒸气和CO2的空气排出以防止影响实验结果；结束时可以将装置中滞留的水蒸气和CO2赶入B、D装置充分吸收。
(5)D中碱石灰质量的增重8.8 g就是生成的二氧化碳的质量，其物质的量为0.2 mol，所以碳酸镁的物质的量为0.2 mol，质量为16.8 g；B增重的1.8 g即为生成水的质量，其物质的量为0.1 mol，则Mg(OH)2的物质的量为0.1 mol，Mg(OH)2的质量为5.8 g，所以碳酸镁和氢氧化镁质量共22.6 g。碳酸镁和氢氧化镁的物质的量之比为0.2 mol∶0.1 mol＝2∶1，白色不溶物的化学式为Mg3(OH)2(CO3)2或2MgCO3·Mg(OH)2。
4．某小组同学研究Na2S溶液与KMnO4溶液反应，探究过程如下：
实验序号
Ⅰ
Ⅱ
实验过程
实验现象
紫色变浅(pH<1)，生成棕褐色沉淀(MnO2)
溶液呈淡黄色(pH≈8)，生成浅粉色沉淀(MnS)
资料：Ⅰ.MnO在强酸性条件下被还原为Mn2＋，在近中性条件下被还原为MnO2。
Ⅱ.单质硫可溶于硫化钠溶液，溶液呈淡黄色。
(1)根据实验可知，Na2S具有________性。
(2)甲同学预测实验Ⅰ中S2－被氧化成SO。
①根据实验现象，乙同学认为甲同学的预测不合理，理由是_____________________________
_______________________________________________________________________________。
②乙同学取实验Ⅰ中少量溶液进行实验，检测到有SO，得出S2－被氧化成SO的结论，丙同学否定该结论，理由是_________________________________________________________
_______________________________________________________________________________。
③同学们经讨论后，设计了如图所示实验，证实该条件下MnO的确可以将S2－氧化成SO。
a．左侧烧杯中的溶液是____________。
b．连通后电流表指针偏转，一段时间后，_____________________________________________
__________________________________________ (填操作和现象)，证明S2－被氧化为SO。
(3)实验Ⅰ的现象与资料Ⅰ存在差异，其原因是新生成的产物Mn2＋与过量的反应物MnO发生反应，该反应的离子方程式是____________________________________________________。
(4)实验Ⅱ的现象与资料也不完全相符，丁同学猜想其原因与(3)相似，经验证猜想成立，他的实验方案是_____________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________。
(5)反思该实验，反应物相同，而现象不同，体现了物质变化不仅与其自身的性质有关，还与__________________因素有关。
答案 (1)还原 (2)①溶液呈紫色，说明酸性KMnO4溶液过量，SO能被其继续氧化 ②KMnO4溶液是用H2SO4酸化的，故溶液中检测出SO不能证明一定是氧化生成的 ③a.0.1 mol·L－1 Na2S溶液(或Na2S溶液) b．取左侧烧杯中的溶液，用盐酸酸化后，滴加BaCl2溶液，观察到有白色沉淀生成 (3)2MnO＋3Mn2＋＋2H2O===5MnO2↓＋4H＋ (4)将实验Ⅰ中生成的MnO2分离洗涤后(或取MnO2)，加入0.1 mol·L－1 Na2S溶液，观察到有浅粉色沉淀生成，且溶液呈淡黄色。证明新生成的MnO2与过量的Na2S反应，故没得到MnO2沉淀 (5)用量、溶液的酸碱性
解析 (1)由实验Ⅰ、Ⅱ知，高锰酸钾被还原，说明硫化钠具有还原性。(2)①高锰酸钾过量，SO具有强还原性，被高锰酸钾氧化，5SO＋2MnO＋6H＋===5SO＋2Mn2＋＋3H2O。②审题时抓住“检测到SO”，而反应物酸性高锰酸钾溶液中含有硫酸，所以不能确定生成了硫
酸根离子。③利用原电池工作原理，证明酸性高锰酸钾在正极上发生还原反应，硫化钠在负极上发生氧化反应，这样可以排除酸性高锰酸钾中硫酸的干扰，可以检验反应后溶液中的硫酸根离子。(3)高锰酸根离子和锰离子在水中发生归中反应生成二氧化锰。(4)根据资料，MnO在近中性条件下被还原为二氧化锰，而实际实验中得到浅粉色硫化锰，设计实验证明二氧化锰与硫化钠也能继续反应生成硫化锰即可。(5)从两个实验看出，硫化钠溶液呈弱碱性，酸性高锰酸钾溶液呈酸性，二者用量不同，混合溶液的酸碱性不同，结果不同。
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