2020届高考化学二轮复习化学实验综合探究作业 练习

题型层级练11　化学实验综合探究题

授课提示：对应学生用书143页

(A级)

1．某校活动小组的同学拟用乙烯催化还原二氧化硫的方法来制取单质硫。

(1)甲组同学用乙醇脱水的反应来制取纯净的乙烯气体，其反应原理及制备装置如下：

主反应：C2H5OHCH2===CH2↑＋H2O。

副反应：C2H5OH＋2H2SO4(浓)2C＋2SO2↑＋5H2O；

C＋2H2SO4(浓)CO2↑＋2SO2↑＋2H2O。

①仪器M的名称是

________________________________________________________________________。

②装置B中盛放的试剂可能是

________________________________________________________________________。

③装置C的作用是

________________________________________________________________________。

(2)乙组同学用甲组同学制得的乙烯并结合下列装置进行乙烯催化还原二氧化硫的实验。

①装置E的作用是

________________________________________________________________________；

装置G的作用是

________________________________________________________________________。

②玻璃管中有硫及二氧化碳生成，该反应的化学方程式为

________________________________________________________________________。

③用下列装置检验G中逸出的气体含有氧化产物CO2。

装置正确的连接顺序为G→________，证明G中逸出的气体含有CO2的现象为________________________________________________________________________。

答案：(1)①圆底烧瓶

②NaOH溶液(或其他合理答案)

③检验CO2和SO2是否除尽

(2)①混合C2H4与SO2气体　将生成的硫蒸气冷却为固体

②C2H4＋3SO23S＋2CO2＋2H2O

③I→J→H　品红溶液不褪色，澄清石灰水变浑浊

2．资料显示：O2的氧化性随溶液pH的增大逐渐减弱。室温下，某学习小组利用下图装置探究不同条件下KI与O2的反应，实验记录如下。

回答下列问题：

(1)实验③的目的是

________________________________________________________________________。

(2)实验②中发生反应的离子方程式是

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(3)实验②比实验④溶液颜色深的原因是

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

为进一步探究KI与O2的反应，用上述装置继续进行实验：

对于实验⑥的现象。甲同学猜想“pH＝10时O2不能氧化I－”，他设计了下列装置进行实验以验证猜想。

(4)烧杯a中的溶液为

________________________________________________________________________。

(5)实验结果表明此猜想不成立。支持该结论的实验现象：通入O2后，

________________________________________________________________________。

(6)乙同学向pH＝10的“KOH­淀粉溶液”中滴加碘水，溶液先变蓝后迅速褪色，经检测褪色后的溶液中含有IO，用离子方程式表示褪色的原因是

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(7)该小组同学对实验过程进行了整体反思，推测实验①和实验⑥的现象产生的原因分别可能是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

答案：

(1)验证Cl－是否影响KI与O2的反应

(2)4I－＋O2＋4H＋===2I2＋2H2O

(3)其他条件相同时，HCl是强电解质，溶液中c(H＋)较醋酸大，O2的氧化性较强

(4)pH＝10的KOH溶液

(5)电流表指针偏转，烧杯b中的溶液逐渐变蓝色

(6)3I2＋6OH－===IO＋5I－＋3H2O

(7)中性条件下，O2的氧化性比较弱，短时间内难以生成“一定量”碘单质使溶液颜色发生变化；pH＝10的KOH溶液中I－被氧化生成I2，I2迅速发生歧化反应变为IO和I－

3．氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。回答下列问题：

(1)氨气的制备

①氨气的发生装置可以选择上图中的________，反应的化学方程式为________________________________________________________________________。

②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为发生装置→________(按气流方向，用小写字母表示)。

(2)氨气与二氧化氮的反应

将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。

解析：

(1)①图中给出了两种气体制备装置，一种是固固加热制气装置，一种是固液加热制气装置。如果选择A装置制取氨气，则反应的化学方程式为2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O；如果选择B装置制取氨气，则反应的化学方程式为NH3·H2ONH3↑＋H2O。②欲收集一瓶干燥的氨气，首先要除去杂质，制备氨气的杂质只有水蒸气，由于氨气溶于水显碱性，因此要选用碱石灰作干燥剂，干燥管的进出口方向为粗进细出，因此先接d后接c；其次要收集氨气，由于氨气的密度小于空气，要从短管进气，因此先接f再接e；最后要进行尾气处理，由于氨气极易溶于水，因此可以选择水吸收尾气，还要注意防倒吸，所以接i。

(2)由题干内容“工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2”，结合实验条件可知反应为8NH3＋6NO2催化剂,7N2＋12H2O，NO2为红棕色气体，发生反应后变成无色气体，因此现象为红棕色气体逐渐变浅。反应后气体分子数减少，Y管中的压强小于外压，因此产生倒吸现象。

答案：

(1)①A　2NH4Cl＋Ca(OH)22NH3↑ ＋CaCl2＋2H2O(或B　NH3·H2ONH3↑＋H2O)

②dcfei

(2)①红棕色气体慢慢变浅

②8NH3＋6NO2催化剂,7N2＋12H2O

③Z中NaOH溶液产生倒吸现象

④反应后气体分子数减少，Y管中压强小于外压

(B级)

4．某研究小组为探究SO2和Fe(NO3)3溶液反应的实质，设计了如图所示装置进行实验。已知：1.0 mol·L－1的Fe(NO3)3溶液的pH＝1。

请回答下列问题：

(1)装置A中用于滴加浓硫酸的仪器名称为________。

(2)实验前鼓入N2的目的是

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(3)装置B中产生了白色沉淀，其成分是________，说明SO2具有________性。

(4)分析B中产生白色沉淀的原因。

观点1：SO2与Fe3＋反应；

观点2：在酸性条件下SO2与NO反应。

①若观点1正确，除产生沉淀外，还应观察到的现象是

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

②按观点2，装置B中反应的离子方程式是

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

③有人认为，如将装置B中的Fe(NO3)3溶液替换为等体积的下列溶液，在相同条件下进行实验，也可验证观点2是否正确。此时应选择的最佳试剂是________(填字母)。

A．1 mol·L－1稀硝酸

B．1.5 mol·L－1 Fe(NO3)2溶液

C．6.0 mol·L－1 NaNO3溶液和0.2 mol·L－1盐酸等体积混合的溶液

D．3.0 mol·L－1 NaNO3溶液和0.1 mol·L－1硫酸等体积混合的溶液

解析：(1)装置A中用于滴加浓硫酸的仪器名称为分液漏斗。

(2)氧气、NO都能将二氧化硫氧化，所以如果装置中含有氧气，会干扰实验，所以鼓入氮气的目的是排净空气防止干扰实验。

(3)二氧化硫具有还原性，酸性条件下，能被NO氧化生成SO，SO和Ba2＋反应生成硫酸钡白色沉淀。

(4)①若观点1正确，二氧化硫和Fe3＋发生氧化还原反应生成SO和Fe2＋，SO和Ba2＋反应生成白色沉淀，溶液由棕黄色变为浅绿色，所以除产生沉淀外，还应观察到的现象是静置一段时间后，溶液由棕黄色变为浅绿色。

②按观点2，酸性条件下，NO和二氧化硫发生氧化还原反应生成SO和NO，SO和Ba2＋反应生成硫酸钡白色沉淀，反应的离子方程式为3SO2＋2NO＋3Ba2＋＋2H2O===3BaSO4↓＋2NO＋4H＋或3SO2＋2NO＋2H2O===3SO＋2NO＋4H＋、Ba2＋＋SO===BaSO4↓。

③只要溶液中满足c(NO)＝3.0 mol·L－1、c(H＋)＝0.1 mol·L－1即可，则可用6.0 mol·L－1 NaNO3溶液和0.2 mol·L－1盐酸等体积混合的溶液代替。

答案：

(1)分液漏斗　

(2)排净装置中的空气

(3) BaSO4　还原

(4)①静置一段时间后，溶液由棕黄色变为浅绿色　

②3SO2＋2NO＋3Ba2＋＋2H2O===3BaSO4↓＋2NO＋4H＋

③C

5．1­溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71 ℃，密度为1.36 g·cm－3。实验室制备少量1­溴丙烷的主要步骤如下：

步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。

步骤2：如图所示连接实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。

步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。

步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1­溴丙烷。

(1)仪器A的名称是________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和________。

(2)反应时生成的主要有机副产物有2­溴丙烷和

________________________________________________________________________。

(3)步骤2中需向接收瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是

________________________________________________________________________。

(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是

________________________________________________________________________。

(5)步骤4中用5% Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，________，静置，分液。

解析：

(2)浓H2SO4存在条件下，正丙醇可能发生消去反应生成丙烯，也可能分子间脱水生成正丙醚。

(3)冰水降低温度，减少1­溴丙烷的挥发。

(4)因正丙醇与HBr反应生成1­溴丙烷，HBr易挥发，缓慢加热，以减少HBr的挥发。

答案：

(1)蒸馏烧瓶　防止暴沸

(2)丙烯、正丙醚　(3)减少1­溴丙烷的挥发

(4)减少HBr挥发

(5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体

6．某化学小组同学用下列装置和试剂进行实验，探究O2与KI溶液发生反应的条件。

供选试剂：30%H2O2溶液、0.1 mol/L H2SO4溶液、MnO2固体、KMnO4固体

(1)小组同学设计甲、乙、丙三组实验，记录如下

(2)丙实验中O2与KI溶液反应的离子方程式是

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(3)对比乙、丙实验可知，O2与KI溶液发生反应的适宜条件是

________________________________________________________________________。

为进一步探究该条件对反应速率的影响，可采取的实验措施是

________________________________________________________________________。

(4)由甲、乙、丙三实验推测，甲实验可能是Ⅰ中的白雾使溶液变蓝。学生将Ⅰ中产生的气体直接通入下列________(填字母)溶液，证明了白雾中含有H2O2。

A．酸性KMnO4　　B．FeCl2    C．Na2S  D．品红

(5)资料显示：KI溶液在空气中久置过程中会被缓慢氧化：4KI＋O2＋2H2O===2I2＋4KOH。该小组同学取20 mL久置的KI溶液，向其中加入几滴淀粉溶液，结果没有观察到溶液颜色变蓝，他们猜想可能是发生了反应，3I2＋6OH－===5I－＋IO＋3H2O造成的。请设计实验证明他们的猜想是否正确：

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

解析：

(1)甲实验：根据装置Ⅰ不需要加热制取氧气可知利用的是双氧水的分解，过氧化氢在二氧化锰催化作用下分解生成氧气，向Ⅰ的锥形瓶中加入MnO2固体，向Ⅰ的分液漏斗中加入30% H2O2溶液，连接Ⅰ、Ⅲ，打开活塞，Ⅰ中产生无色气体并伴随大量白雾；Ⅲ中有气泡冒出，溶液迅速变蓝说明生成碘单质；

(2)碘离子具有还原性，在酸性条件下能够被氧气氧化成碘单质，据此写出反应的离子方程式为：O2＋4I－＋4H＋===2I2＋2H2O；

(3)向Ⅱ中加入KMnO4固体，连接Ⅱ、Ⅲ，点燃酒精灯，Ⅲ中有气泡冒出，溶液不变蓝，向Ⅱ中加入KMnO4固体，Ⅲ中加入适量0.1 mol/L H2SO4溶液，连接Ⅱ、Ⅲ，点燃酒精灯，Ⅲ中有气泡冒出，溶液变蓝，对比乙、丙实验可知，O2与KI溶液发生反应的适宜条件是：酸性环境；为进一步探究该条件对反应速率的影响，可采取的实验措施是：使用不同浓度的稀硫酸作对比实验；

(4)KMnO4，高锰酸钾溶液能够将过氧化氢氧化，导致高锰酸钾溶液褪色，而氧气不与高锰酸钾溶液反应，如果高锰酸钾溶液褪色可证明混合气体中含有过氧化氢，故A正确；FeCl2，氧气和H2O2都能够氧化亚铁离子，无法证明混合气体中含有过氧化氢，故B错误；Na2S，H2O2和氧气都能够氧化硫化钠，无法用硫化钠检验混合气体中是否含有双氧水，故C错误；品红遇过氧化氢会被氧化红色褪去，证明混合气体中含有双氧水，故D正确；

(5)KI溶液在空气中久置过程中会被缓慢氧化：4KI＋O2＋2H2O===2I2＋4KOH。该小组同学取20 mL久置的KI溶液，向其中加入几滴淀粉溶液，结果没有观察到溶液颜色变蓝，他们猜想可能是发生了反应，离子方程式为：3I2＋6OH－===5I－＋IO＋3H2O，设计实验证明他们的猜想是否正确，方案为：向上述未变蓝的溶液中滴入0.1 mol/L H2SO4溶液观察现象，若溶液变蓝则猜想正确，否则错误。

答案：(1) MnO2固体　分液漏斗

(2)O2＋4I－＋4H＋===2I2＋2H2O

(3)酸性环境　使用不同浓度的稀硫酸作对比实验

(4) AD

(5)向上述未变蓝的溶液中滴入0.1 mol/L H2SO4溶液，观察现象，若溶液变蓝，则猜想正确，否则错误

7．乙酰氯为无色发烟液体，有强烈刺激性气味，易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。常作为有机合成原料，用于生产农药、医药、新型电镀络合剂、羧酸发生氯化反应的催化剂、乙酰化试剂，以及其他多种精细有机合成的中间体。实验室可用冰醋酸与三氯化磷反应制得乙酰氯。

主要反应：3CH3COOH＋PCl3―→3CH3COCl＋H3PO3

易发生副反应：CH3COOH＋PCl3―→CH3COOPCl2＋HCl↑

已知：

H3PO3和CH3COCl不互溶。

实验装置(夹持装置略)：

实验步骤：

Ⅰ.制备：将34.3 mL冰醋酸加入反应器B中，于室温下在10～15 min内滴加13.5 mL(约0.20 mol)三氯化磷。加热，保持40～50 ℃反应0.5 h左右，反应停止。然后升高温度，将上层液体完全蒸出，停止加热。利用E装置可以回收稀盐酸。

Ⅱ.提纯：将盛有粗CH3COCl的装置C作为蒸馏器，加入2滴冰醋酸和几粒沸石蒸馏，收集馏分。

(1)装置B、C的名称为________。

(2)制备实验中，保持40～50 ℃反应的方法最好为________，如何判断反应已经停止________________________________________________________________________。

(3)双球干燥管D装置中盛放的药品为________，双球干燥管的作用是________________________________________________________________________。

(4)粗品提纯时，某学生常用下列装置：

①上述装置中存在的错误之处有________________，________________，________________。

②加入2滴冰醋酸的主要作用是

________________________________________________________________________。

(5)若最终得到产品为29.7 mL，则本实验乙酰氯的产率为________。

解析：

(1)装置B、C的名称为蒸馏烧瓶。

(2)制备实验中，保持40～50 ℃反应，在100 ℃以内的加热方法最好是水浴加热；当B中溶液分层，E中不再出现气体溶解现象，说明反应已经停止。

(3)双球干燥管D装置中盛放的药品可为CaCl2(也可以选择其他合理的干燥剂，如P2O5等，但注意要让HCl能透过且不被吸收而进入烧杯中)，双球干燥管的作用是防止倒吸，防止水蒸气进入C中与产品反应。

(4)①题述装置中存在的错误之处有温度计的水银球插入液面以下；加热蒸馏烧瓶没垫石棉网；F锥形瓶直接与空气相通，产品在空气中易水解。②加入2滴冰醋酸的主要作用是除去多余的PCl3，提高CH3COCl的产率。

(5)因为最初加入的CH3COOH的物质的量为＝0.60 mol，n(CH3COOH):n(PCl3)＝0.60:0.20＝3:1，故完全反应理论上生成产品为0.60 mol，而实际得到n(CH3COCl)＝＝0.42 mol，则乙酰氯的产率为×100%＝70%。

答案：

(1)蒸馏烧瓶

(2)水浴加热　B中溶液分层，E中不再出现气体溶解现象

(3)CaCl2(其他合理答案也可)　防止倒吸，防止水蒸气进入C中与产品反应

(4)①温度计的水银球插入液面以下　加热蒸馏烧瓶没垫石棉网　F锥形瓶直接与空气相通，产品在空气中易水解　②除去多余PCl3，提高CH3COCl的产率

(5)70%