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2025版高考化学一轮总复习第10章化学实验基础和综合探究第37讲物质的分离和提纯课件
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这是一份2025版高考化学一轮总复习第10章化学实验基础和综合探究第37讲物质的分离和提纯课件，共60页。PPT课件主要包含了降温结晶，搅拌防止液体局部过，热而飞溅，支管口，碎瓷片，互不相溶，不反应，半透膜，精制胶体，CuO等内容，欢迎下载使用。
考点1 常用物理方法及装置
知识梳理1．物质分离和提纯常用物理方法(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)
(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
2．物质分离和提纯常用物理方法及装置(1)过滤(如图1)适用于不溶性固体与________的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。(2)蒸发(如图2)蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态物质，采用____________的方法。
注意：在蒸发结晶中：①玻璃棒的作用：______________________ __________；②当有大量晶体析出时，__________________________而不能直接蒸干。
停止加热，利用余热蒸干
(3)蒸馏(如图3)适用于分离互溶但________不同的液体混合物。注意：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的__________处；②蒸馏烧瓶内要加________(或__________)；③冷凝管水流方向应为“下口进水，上口出水”。
(4)萃取和分液(如图4)适用于分离两种________不同且易分层的液体。注意：①溶质在萃取剂中的溶解度____；②两种液体__________；③溶质和萃取剂__________；④分液时下层液体从________流出，上层液体从________倒出。
(5)升华(如图5)利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。
(6)渗析(如图6)：利用__________把胶体中混有的离子或分子从胶体里分离出去注意：①利用粒子直径不同进行分离，胶体微粒不能透过半透膜，而较小的分子和离子能透过半透膜；②用于__________________。
(7)洗气(如图7)除去气体中的杂质气体。注意：气体流向是________进气，________出气。
自主小练1．易错辨析：正确的打“√”，错误的打“×”。(1)除去NO中混有的少量NO2：用水洗涤后再干燥。( )[提示] 3NO2＋H2O===2HNO3＋NO。(2)除去食盐中混有的少量NH4Cl：加过量的烧碱溶液后加热蒸干。( )[提示] 会产生新的杂质NaOH。应改为热分解法。(3)分离溴的CCl4溶液：可选用分液的方法。( )[提示] 溴溶解在CCl4中，应改为蒸馏法。
(4)分离淀粉胶体中的NaCl溶液：可选用过滤的方法。( )[提示] 胶体粒子和Na＋、Cl－均能透过滤纸，应改为渗析法。(5)除去粗铜中的锌、铁、银等金属：可选用电解法。( )[提示] 电解法可实现粗铜精炼。(6)除去Cu粉中混有的CuO：加适量稀硝酸后，过滤、洗涤。( )[提示] Cu和CuO都可溶于稀硝酸，应将稀硝酸改为稀硫酸。
(7)除去CO2中的少量HCl：先通过饱和Na2CO3溶液，再通过浓硫酸。( )[提示] HCl可被Na2CO3溶液吸收，CO2也可被吸收：Na2CO3＋CO2＋H2O===2NaHCO3，应将饱和Na2CO3溶液换为饱和NaHCO3溶液。(8)SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过饱和Na2SO3溶液除去。( )(9)FeCl2溶液中混有FeCl3可加入铜粉除去。( )(10)除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有足量酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶。( )
(11)利用如图操作可分离Na2CO3溶液与CH3COOC2H5。( )(12)除去CO中的CO2：将混合气体通入NaOH溶液，导管进入洗气瓶时“短进长出”。( )
2．(1)请选用适当的分离方法，分离下列混合物(填序号)。①过滤 ②蒸发 ③萃取 ④蒸馏 ⑤升华 ⑥分液 ⑦重结晶 ⑧盐析
②过滤时所用到的玻璃仪器为__________________________。③蒸发时，能否将母液蒸干后，再停止加热？______________________________________________________________________________________________________。
BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH或NaOH、
BaCl2、Na2CO3
烧杯、普通漏斗、玻璃棒
不能。如果将母液蒸干后再停止加热，蒸发皿的余热会使析出的晶体受热不均而飞溅，造成食盐损失和实验事故
(4)如图两套装置：①所述两套装置中都要用到玻璃棒，其作用相同吗？②能否采用乙装置将NH4Cl饱和溶液蒸干制备NH4Cl晶体？说明理由。
[提示] ①不相同。甲装置为过滤，玻璃棒的作用是引流，乙装置为蒸发，玻璃棒的作用是搅拌，防止局部温度过高而使液体飞溅。②不能。因为NH4Cl受热易分解生成NH3和HCl，若采用该装置蒸干NH4Cl饱和溶液，得不到NH4Cl晶体。
(2024·河北衡水高三检测)下列实验中，所选装置不合理的是( )
微考点1 物质分离和提纯的常用物理方法及选择
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④B．用CCl4提取碘水中的碘，选③C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤D．粗盐提纯，选①和②[解析] 乙酸乙酯不溶于碳酸钠饱和溶液，采用分液法分离，应选取③装置，A符合题意；用CCl4提取碘水中的碘，应选取与水互不相溶的萃取剂，装置为③，B不符合题意；用FeCl2溶液吸收Cl2，应选⑤，C不符合题意；粗盐提纯，首先将粗盐溶于水加合适试剂处理后过滤，再将食盐溶液蒸干即可，装置为①和②，D不符合题意。
【对点训练】 下列是我国古代常见的操作方法，其中带着重号部分的操作原理与化学实验中的分离除杂方法的原理相似的是( )
A．过滤、蒸馏、萃取、蒸发B．过滤、蒸发、萃取、蒸馏C．蒸发、萃取、蒸馏、过滤D．萃取、蒸馏、萃取、蒸发[解析] ①中的箅渣取液，是用细网将固液混合物中的固体和液体分开，其原理与过滤的原理相似；②中通过蒸烤造酒，是通过加热的方法将酒精等物质从混合液中分离出来，其原理与蒸馏的原理相似；③中通过浸泡，使草药中的有效成分溶于酒中，其原理与萃取的原理相似；④中的日晒火煎，卤水成盐，是通过日晒的方法，将水分蒸发得到食盐，其原理与蒸发的原理相似。
(2020·山东卷，8)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：
微考点2 实验(或工艺)流程中物质的分离和提纯操作
已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是( )A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的D．蒸馏时选用直形冷凝管
[解析] 萃取振荡时，分液漏斗上口应向下倾斜，A错误；分液时，下层液体由下口放出，上层液体从上口倒出，B正确；萃取、分液后的水相是含Al3＋的无色溶液，若含有[FeCl4]－，则水相呈现黄色，说明未分离完全，C正确；蒸馏时，为便于乙醚冷凝流出，应选用直形冷凝管，D正确。
【对点训练】 从海藻中提碘时，提取I－并氧化后以CCl4萃取I2，再经碱液反萃取、分液、酸化过滤、升华等一系列操作制备高纯碘，不能达到实验目的的是( )
A．①用NaOH溶液反萃取C．③盐酸酸化后过滤出I2D．④升华法提纯碘
分析物质的分离和提纯类题的步骤 确定被提纯物质与除杂对象：对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。
选择合适的分离或除杂装置：根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。 综合分析，筛选答案：综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。
考点2 常用化学方法及原理
知识梳理1．物质分离和提纯的常用化学方法(1)加热法(热分解法)当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出。例如，NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质。
(2)沉淀法在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。例如，加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。(3)氧化还原法若混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质。例如，将过量的________加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，以除去FeCl3杂质。
(4)调节pH法通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节。例如，CuCl2溶液中含有FeCl3杂质，可向溶液中加入__________[或Cu(OH)2、CuCO3]除去。(5)气化法：将混合物中的杂质转化为气体。(6)转化法：将杂质转化为被提纯的物质。
2．高考常考物质的除杂方法
自主小练1．易错辨析：正确的打“√”，错误的打“×”。(1)通过灼热的CuO除去H2中的CO。( )[提示] H2和CO均可与CuO反应。(2)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3。( )[提示] 引入新杂质，应加入MgO等。(3)除去硝酸中的NO2：可向硝酸中加入少量水并通入空气。( )[提示] 4NO2＋O2＋2H2O===4HNO3。
(4)SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去。( )(5)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去。( )(6)除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤。( )(7)除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤。( )
2．常见气体的除杂方法及装置选择除去气体中的杂质通常有如下3套装置：
3．常见固体混合物除杂(括号内为杂质)(1)Na2CO3固体(NaHCO3)，方法：____________，化学方程式：________________________________________________。(2)NaCl(I2)，方法：__________________。(3)Fe2O3(Al2O3)，方法：_______________________________，离子方程式：______________________________________________。
加过量NaOH溶液过滤、洗涤
(4)CuO(C)，方法：______________，化学方程式：_____________ ________。(5)镁粉(铝粉)，方法：________________________________，化学方程式：________________________________________________。
2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑
4．溶液中可溶性杂质离子的除去(括号内为杂质)(1)FeCl3溶液(FeCl2)，方法：________________________。(2)CuCl2酸性溶液(FeCl3)，方法：___________________________。①NaOH溶液 ②盐酸③BaCl2溶液 ④Na2CO3溶液
加入CuO或Cu2(OH)2CO3
入稍过量的①③④过滤，滤液用盐酸调至酸性
除去下列物质中的杂质，所选试剂与分离方法均能达到目的的是( )
微考点1 常见气体的除杂方法及装置选择
[解析] 碘单质微溶于水，易溶于四氯化碳，则向含有碘单质的氯化钠溶液中加入四氯化碳萃取后，分液可除去氯化钠溶液中混有的碘单质，A符合题意；向混有乙酸的乙醇中加入氢氧化钠溶液，乙酸与氢氧化钠溶液反应生成沸点高的乙酸钠，蒸馏收集可以得到不含有乙酸的乙醇，但是乙醇中混有水，B不符合题意；氯化氢极易溶于水，氯气难溶于饱和食盐水，将含有氯气的氯化氢气体通入饱和食盐水会除去氯化氢气体，得到氯气，C不符合题意；硫酸与碳酸钙反应生成硫酸钙，覆盖在碳酸钙的表面，阻止反应的进一步发生，不能用于除杂，应选盐酸、过滤，D不符合题意。
【对点训练】 1．为除去某物质中所含的杂质，所选用的试剂或操作方法正确的是( )
[解析] MgCl2和AlCl3均与氢氧化钠溶液反应，过量NaOH溶液不能用于除去MgCl2溶液中的AlCl3杂质，A错误；FeSO4与铁粉不反应，CuSO4与铁粉反应生成单质铜和FeSO4，则过量铁粉可以除去FeSO4溶液中的CuSO4杂质，B正确；CO2和SO2均为酸性气体，都与氢氧化钠溶液反应，不能达到除杂的目的，C错误；NaNO3易溶于水，CaCO3难溶于水，直接加水溶解过滤，再蒸发结晶即可除杂，加入稀盐酸与碳酸钙反应生成可溶于水的氯化钙，引入新杂质，不能达到除杂目的，D错误。
2．用如图所示的实验装置，选择适当的试剂B并进行如下实验，可以达到目的的是( )A．试剂B为浓硫酸，除去CO2中混有的少量SO2气体B．试剂B为饱和食盐水，除去氯气中混有的少量氯化氢气体C．试剂B为水，收集NO、CO等难溶于水的气体D．试剂B为新制的氢氧化铜，检验空气中是否含有甲醛
[解析] 二氧化硫和浓硫酸不反应，不能达到洗气的目的，A错误；氯气和水的反应是可逆反应，食盐水中含有的氯离子能抑制氯气的溶解，氯化氢极易溶于水，从而能达到洗气的目的，B正确；收集难溶于水的气体采用排水集气法收集，集气瓶中应该“短管进气”，C错误；甲醛和新制的氢氧化铜反应需要加热，该装置未加热，D错误。
(2024·江西赣州模拟)下列除杂方法不合理的是( )A．除去NH4Cl溶液中的FeCl3，可向溶液中加入氨水调节pHB．除去金属离子Cu2＋、Hg2＋，可向溶液中加入Na2S、H2S等沉淀剂D．除去硝酸钾固体中少量NaCl，可加蒸馏水溶解后，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
微考点2 常见液体(或固体)混合物的除杂
【对点训练】 1．(2024·山东菏泽模拟)为提纯下列物质，除杂药品和分离方法都正确的是( )
[解析] 向含有乙酸的乙醇中加入氧化钙，将乙酸转化为沸点高的乙酸钙，通过加热蒸馏可除去乙醇中混有的乙酸，A正确；溴化钾溶液和碘化钾溶液都能与氯水反应，则不能用氯水、四氯化碳除去溴化钾溶液中混有的碘化钾，B错误；氯化铝溶液和氯化铁都能与氨水反应生成氢氧化物的沉淀，则不能用氨水除去氯化铝溶液中混有的氯化铁，C错误；二氧化碳和二氧化硫都能与碳酸钠溶液反应，则不能用饱和碳酸钠溶液除去CO2中混有的SO2，D错误。
2．除去下列物质中所含的少量杂质的方法正确的是( )
[解析] BaSO4和BaCO3均不溶于水，无法通过溶解、过滤分离，A错误；CO2也能与饱和Na2CO3溶液反应，B错误；乙酸乙酯在NaOH溶液中能够水解，C错误；加入浓(NH4)2SO4溶液，蛋白质发生盐析，过滤后经洗涤，可分离蛋白质和葡萄糖，D正确。
除杂操作的“四原则”(1)不增，不得引入新杂质；(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；(3)易分离，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
除杂操作的“四注意”(1)除杂试剂要过量；(2)过量试剂需除去；(3)选择的途径要最佳；(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
命 题 分 析本讲内容考查依据物质中各成分的特征性质，用不同的试剂，运用不同的方法分离混合物或提纯物质等，或根据不同的实验现象来检测物质中某成分的存在，题型一直延续选择题与非选择题并存的形式，难度适中。试题以自然界中的矿石材料或工业生产的废渣为命题背景，设计物质的分离或提纯路线，关注物质检验、分离和提纯在化学工业生产中的应用，注重强化环保意识。
真 题 演 练1．(2023·山东，6,2分)鉴别浓度均为0.1 ml·L－1的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三种溶液，仅用下列一种方法不可行的是( )A．测定溶液pHB．滴加酚酞试剂C．滴加0.1 ml·L－1 KI溶液D．滴加饱和Na2CO3溶液
[解析] A项，ClO－发生水解使NaClO溶液呈弱碱性，Al3＋发生水解使Al2(SO4)3溶液呈弱酸性，Ba(OH)2为强碱，故等浓度的三种溶液的pH：Ba(OH)2>NaClO>Al2(SO4)3，可鉴别；B项，将酚酞滴入NaClO溶液后，溶液先变红后褪色；将酚酞滴入Ba(OH)2溶液后，溶液呈红色；将酚酞滴入Al2(SO4)3溶液后没有明显现象，可鉴别；C项，NaClO溶液与KI溶液反应生成I2，溶液变为黄褐色，但Al2(SO4)3、Ba(OH)2与KI溶液不反应，无明显现象，无法鉴别；D项，Na2CO3溶液与Ba(OH)2溶液反应产生白色沉淀BaCO3，Na2CO3溶液与Al2(SO4)3溶液反应产生白色沉淀Al(OH)3和气体CO2，Na2CO3溶液不与NaClO溶液反应，无明显现象，可鉴别。
A．Na2CO3、NaOH、HClB．Na2CO3、HCl、KOHC．K2CO3、HNO3、NaOHD．Na2CO3、NaOH、HNO3
3．(2022·湖北选择考)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如图(夹持装置略)：
回答下列问题：(1)A的名称是____________。B的进水口为______(填“a”或“b”)。(2)P2O5的作用是____________。(3)空气流入毛细管的主要作用是防止____________________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是_______ _______________________________________________________。(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入____________促进其结晶。
接加热造成的过度剧烈与温度的不可控制，使溶液受热均匀
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为______(填标号)。A．<20 ℃ B．30～35 ℃ C．42～100 ℃(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是__________________________ ____________________。
磷酸分子中含羟基，可与水
[解析] (1)由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶；仪器B为直形冷凝管，冷凝水应从b口进、a口出。(2)纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。(3)空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。(4)升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。
(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。(6)磷酸纯化过程中，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42 ℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30～42 ℃，这个区间内答案选B。
1．蒸发中的“两注意”：玻璃棒搅拌和不能完全蒸干(应靠余热蒸干)。2．过滤中的“三注意”：一贴二低三靠。3．蒸馏中的“三注意”：温度计水银球的位置，冷却水的进出方向，加沸石防暴沸。4．萃取分液中的“四步操作”：加萃取剂→振荡放气→静置分层→分液。
5．(1)物质检验的“五步骤”：取少量样品→加入某种试剂→加热振荡等操作→描述现象→得出结论。(2)检验气体是根据气体的性质，一般从以下五方面考虑：①气体的颜色和气味；②水溶液的酸碱性；③助燃性、可燃性及燃烧现象和产物；④遇空气的变化；⑤其他特性。
6．(1)六种物理提纯方法①过滤 ②蒸发 ③萃取分液 ④蒸馏 ⑤升华 ⑥渗析(2)六种化学提纯方法①热分解法 ②沉淀法 ③氧化还原法 ④气化法 ⑤调节pH法 ⑥转化法(3)四条提纯原则：不增、不减、易分离、易复原
考点1 常用物理方法及装置
知识梳理1．物质分离和提纯常用物理方法(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)
(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
2．物质分离和提纯常用物理方法及装置(1)过滤(如图1)适用于不溶性固体与________的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。(2)蒸发(如图2)蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态物质，采用____________的方法。
注意：在蒸发结晶中：①玻璃棒的作用：______________________ __________；②当有大量晶体析出时，__________________________而不能直接蒸干。
停止加热，利用余热蒸干
(3)蒸馏(如图3)适用于分离互溶但________不同的液体混合物。注意：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的__________处；②蒸馏烧瓶内要加________(或__________)；③冷凝管水流方向应为“下口进水，上口出水”。
(4)萃取和分液(如图4)适用于分离两种________不同且易分层的液体。注意：①溶质在萃取剂中的溶解度____；②两种液体__________；③溶质和萃取剂__________；④分液时下层液体从________流出，上层液体从________倒出。
(5)升华(如图5)利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。
(6)渗析(如图6)：利用__________把胶体中混有的离子或分子从胶体里分离出去注意：①利用粒子直径不同进行分离，胶体微粒不能透过半透膜，而较小的分子和离子能透过半透膜；②用于__________________。
(7)洗气(如图7)除去气体中的杂质气体。注意：气体流向是________进气，________出气。
自主小练1．易错辨析：正确的打“√”，错误的打“×”。(1)除去NO中混有的少量NO2：用水洗涤后再干燥。( )[提示] 3NO2＋H2O===2HNO3＋NO。(2)除去食盐中混有的少量NH4Cl：加过量的烧碱溶液后加热蒸干。( )[提示] 会产生新的杂质NaOH。应改为热分解法。(3)分离溴的CCl4溶液：可选用分液的方法。( )[提示] 溴溶解在CCl4中，应改为蒸馏法。
(4)分离淀粉胶体中的NaCl溶液：可选用过滤的方法。( )[提示] 胶体粒子和Na＋、Cl－均能透过滤纸，应改为渗析法。(5)除去粗铜中的锌、铁、银等金属：可选用电解法。( )[提示] 电解法可实现粗铜精炼。(6)除去Cu粉中混有的CuO：加适量稀硝酸后，过滤、洗涤。( )[提示] Cu和CuO都可溶于稀硝酸，应将稀硝酸改为稀硫酸。
(7)除去CO2中的少量HCl：先通过饱和Na2CO3溶液，再通过浓硫酸。( )[提示] HCl可被Na2CO3溶液吸收，CO2也可被吸收：Na2CO3＋CO2＋H2O===2NaHCO3，应将饱和Na2CO3溶液换为饱和NaHCO3溶液。(8)SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过饱和Na2SO3溶液除去。( )(9)FeCl2溶液中混有FeCl3可加入铜粉除去。( )(10)除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有足量酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶。( )
(11)利用如图操作可分离Na2CO3溶液与CH3COOC2H5。( )(12)除去CO中的CO2：将混合气体通入NaOH溶液，导管进入洗气瓶时“短进长出”。( )
2．(1)请选用适当的分离方法，分离下列混合物(填序号)。①过滤 ②蒸发 ③萃取 ④蒸馏 ⑤升华 ⑥分液 ⑦重结晶 ⑧盐析
②过滤时所用到的玻璃仪器为__________________________。③蒸发时，能否将母液蒸干后，再停止加热？______________________________________________________________________________________________________。
BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH或NaOH、
BaCl2、Na2CO3
烧杯、普通漏斗、玻璃棒
不能。如果将母液蒸干后再停止加热，蒸发皿的余热会使析出的晶体受热不均而飞溅，造成食盐损失和实验事故
(4)如图两套装置：①所述两套装置中都要用到玻璃棒，其作用相同吗？②能否采用乙装置将NH4Cl饱和溶液蒸干制备NH4Cl晶体？说明理由。
[提示] ①不相同。甲装置为过滤，玻璃棒的作用是引流，乙装置为蒸发，玻璃棒的作用是搅拌，防止局部温度过高而使液体飞溅。②不能。因为NH4Cl受热易分解生成NH3和HCl，若采用该装置蒸干NH4Cl饱和溶液，得不到NH4Cl晶体。
(2024·河北衡水高三检测)下列实验中，所选装置不合理的是( )
微考点1 物质分离和提纯的常用物理方法及选择
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④B．用CCl4提取碘水中的碘，选③C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤D．粗盐提纯，选①和②[解析] 乙酸乙酯不溶于碳酸钠饱和溶液，采用分液法分离，应选取③装置，A符合题意；用CCl4提取碘水中的碘，应选取与水互不相溶的萃取剂，装置为③，B不符合题意；用FeCl2溶液吸收Cl2，应选⑤，C不符合题意；粗盐提纯，首先将粗盐溶于水加合适试剂处理后过滤，再将食盐溶液蒸干即可，装置为①和②，D不符合题意。
【对点训练】 下列是我国古代常见的操作方法，其中带着重号部分的操作原理与化学实验中的分离除杂方法的原理相似的是( )
A．过滤、蒸馏、萃取、蒸发B．过滤、蒸发、萃取、蒸馏C．蒸发、萃取、蒸馏、过滤D．萃取、蒸馏、萃取、蒸发[解析] ①中的箅渣取液，是用细网将固液混合物中的固体和液体分开，其原理与过滤的原理相似；②中通过蒸烤造酒，是通过加热的方法将酒精等物质从混合液中分离出来，其原理与蒸馏的原理相似；③中通过浸泡，使草药中的有效成分溶于酒中，其原理与萃取的原理相似；④中的日晒火煎，卤水成盐，是通过日晒的方法，将水分蒸发得到食盐，其原理与蒸发的原理相似。
(2020·山东卷，8)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：
微考点2 实验(或工艺)流程中物质的分离和提纯操作
已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是( )A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的D．蒸馏时选用直形冷凝管
[解析] 萃取振荡时，分液漏斗上口应向下倾斜，A错误；分液时，下层液体由下口放出，上层液体从上口倒出，B正确；萃取、分液后的水相是含Al3＋的无色溶液，若含有[FeCl4]－，则水相呈现黄色，说明未分离完全，C正确；蒸馏时，为便于乙醚冷凝流出，应选用直形冷凝管，D正确。
【对点训练】 从海藻中提碘时，提取I－并氧化后以CCl4萃取I2，再经碱液反萃取、分液、酸化过滤、升华等一系列操作制备高纯碘，不能达到实验目的的是( )
A．①用NaOH溶液反萃取C．③盐酸酸化后过滤出I2D．④升华法提纯碘
分析物质的分离和提纯类题的步骤 确定被提纯物质与除杂对象：对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。
选择合适的分离或除杂装置：根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。 综合分析，筛选答案：综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。
考点2 常用化学方法及原理
知识梳理1．物质分离和提纯的常用化学方法(1)加热法(热分解法)当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出。例如，NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质。
(2)沉淀法在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。例如，加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。(3)氧化还原法若混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质。例如，将过量的________加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，以除去FeCl3杂质。
(4)调节pH法通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节。例如，CuCl2溶液中含有FeCl3杂质，可向溶液中加入__________[或Cu(OH)2、CuCO3]除去。(5)气化法：将混合物中的杂质转化为气体。(6)转化法：将杂质转化为被提纯的物质。
2．高考常考物质的除杂方法
自主小练1．易错辨析：正确的打“√”，错误的打“×”。(1)通过灼热的CuO除去H2中的CO。( )[提示] H2和CO均可与CuO反应。(2)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3。( )[提示] 引入新杂质，应加入MgO等。(3)除去硝酸中的NO2：可向硝酸中加入少量水并通入空气。( )[提示] 4NO2＋O2＋2H2O===4HNO3。
(4)SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去。( )(5)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去。( )(6)除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤。( )(7)除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤。( )
2．常见气体的除杂方法及装置选择除去气体中的杂质通常有如下3套装置：
3．常见固体混合物除杂(括号内为杂质)(1)Na2CO3固体(NaHCO3)，方法：____________，化学方程式：________________________________________________。(2)NaCl(I2)，方法：__________________。(3)Fe2O3(Al2O3)，方法：_______________________________，离子方程式：______________________________________________。
加过量NaOH溶液过滤、洗涤
(4)CuO(C)，方法：______________，化学方程式：_____________ ________。(5)镁粉(铝粉)，方法：________________________________，化学方程式：________________________________________________。
2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑
4．溶液中可溶性杂质离子的除去(括号内为杂质)(1)FeCl3溶液(FeCl2)，方法：________________________。(2)CuCl2酸性溶液(FeCl3)，方法：___________________________。①NaOH溶液 ②盐酸③BaCl2溶液 ④Na2CO3溶液
加入CuO或Cu2(OH)2CO3
入稍过量的①③④过滤，滤液用盐酸调至酸性
除去下列物质中的杂质，所选试剂与分离方法均能达到目的的是( )
微考点1 常见气体的除杂方法及装置选择
[解析] 碘单质微溶于水，易溶于四氯化碳，则向含有碘单质的氯化钠溶液中加入四氯化碳萃取后，分液可除去氯化钠溶液中混有的碘单质，A符合题意；向混有乙酸的乙醇中加入氢氧化钠溶液，乙酸与氢氧化钠溶液反应生成沸点高的乙酸钠，蒸馏收集可以得到不含有乙酸的乙醇，但是乙醇中混有水，B不符合题意；氯化氢极易溶于水，氯气难溶于饱和食盐水，将含有氯气的氯化氢气体通入饱和食盐水会除去氯化氢气体，得到氯气，C不符合题意；硫酸与碳酸钙反应生成硫酸钙，覆盖在碳酸钙的表面，阻止反应的进一步发生，不能用于除杂，应选盐酸、过滤，D不符合题意。
【对点训练】 1．为除去某物质中所含的杂质，所选用的试剂或操作方法正确的是( )
[解析] MgCl2和AlCl3均与氢氧化钠溶液反应，过量NaOH溶液不能用于除去MgCl2溶液中的AlCl3杂质，A错误；FeSO4与铁粉不反应，CuSO4与铁粉反应生成单质铜和FeSO4，则过量铁粉可以除去FeSO4溶液中的CuSO4杂质，B正确；CO2和SO2均为酸性气体，都与氢氧化钠溶液反应，不能达到除杂的目的，C错误；NaNO3易溶于水，CaCO3难溶于水，直接加水溶解过滤，再蒸发结晶即可除杂，加入稀盐酸与碳酸钙反应生成可溶于水的氯化钙，引入新杂质，不能达到除杂目的，D错误。
2．用如图所示的实验装置，选择适当的试剂B并进行如下实验，可以达到目的的是( )A．试剂B为浓硫酸，除去CO2中混有的少量SO2气体B．试剂B为饱和食盐水，除去氯气中混有的少量氯化氢气体C．试剂B为水，收集NO、CO等难溶于水的气体D．试剂B为新制的氢氧化铜，检验空气中是否含有甲醛
[解析] 二氧化硫和浓硫酸不反应，不能达到洗气的目的，A错误；氯气和水的反应是可逆反应，食盐水中含有的氯离子能抑制氯气的溶解，氯化氢极易溶于水，从而能达到洗气的目的，B正确；收集难溶于水的气体采用排水集气法收集，集气瓶中应该“短管进气”，C错误；甲醛和新制的氢氧化铜反应需要加热，该装置未加热，D错误。
(2024·江西赣州模拟)下列除杂方法不合理的是( )A．除去NH4Cl溶液中的FeCl3，可向溶液中加入氨水调节pHB．除去金属离子Cu2＋、Hg2＋，可向溶液中加入Na2S、H2S等沉淀剂D．除去硝酸钾固体中少量NaCl，可加蒸馏水溶解后，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
微考点2 常见液体(或固体)混合物的除杂
【对点训练】 1．(2024·山东菏泽模拟)为提纯下列物质，除杂药品和分离方法都正确的是( )
[解析] 向含有乙酸的乙醇中加入氧化钙，将乙酸转化为沸点高的乙酸钙，通过加热蒸馏可除去乙醇中混有的乙酸，A正确；溴化钾溶液和碘化钾溶液都能与氯水反应，则不能用氯水、四氯化碳除去溴化钾溶液中混有的碘化钾，B错误；氯化铝溶液和氯化铁都能与氨水反应生成氢氧化物的沉淀，则不能用氨水除去氯化铝溶液中混有的氯化铁，C错误；二氧化碳和二氧化硫都能与碳酸钠溶液反应，则不能用饱和碳酸钠溶液除去CO2中混有的SO2，D错误。
2．除去下列物质中所含的少量杂质的方法正确的是( )
[解析] BaSO4和BaCO3均不溶于水，无法通过溶解、过滤分离，A错误；CO2也能与饱和Na2CO3溶液反应，B错误；乙酸乙酯在NaOH溶液中能够水解，C错误；加入浓(NH4)2SO4溶液，蛋白质发生盐析，过滤后经洗涤，可分离蛋白质和葡萄糖，D正确。
除杂操作的“四原则”(1)不增，不得引入新杂质；(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；(3)易分离，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
除杂操作的“四注意”(1)除杂试剂要过量；(2)过量试剂需除去；(3)选择的途径要最佳；(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
命 题 分 析本讲内容考查依据物质中各成分的特征性质，用不同的试剂，运用不同的方法分离混合物或提纯物质等，或根据不同的实验现象来检测物质中某成分的存在，题型一直延续选择题与非选择题并存的形式，难度适中。试题以自然界中的矿石材料或工业生产的废渣为命题背景，设计物质的分离或提纯路线，关注物质检验、分离和提纯在化学工业生产中的应用，注重强化环保意识。
真 题 演 练1．(2023·山东，6,2分)鉴别浓度均为0.1 ml·L－1的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三种溶液，仅用下列一种方法不可行的是( )A．测定溶液pHB．滴加酚酞试剂C．滴加0.1 ml·L－1 KI溶液D．滴加饱和Na2CO3溶液
[解析] A项，ClO－发生水解使NaClO溶液呈弱碱性，Al3＋发生水解使Al2(SO4)3溶液呈弱酸性，Ba(OH)2为强碱，故等浓度的三种溶液的pH：Ba(OH)2>NaClO>Al2(SO4)3，可鉴别；B项，将酚酞滴入NaClO溶液后，溶液先变红后褪色；将酚酞滴入Ba(OH)2溶液后，溶液呈红色；将酚酞滴入Al2(SO4)3溶液后没有明显现象，可鉴别；C项，NaClO溶液与KI溶液反应生成I2，溶液变为黄褐色，但Al2(SO4)3、Ba(OH)2与KI溶液不反应，无明显现象，无法鉴别；D项，Na2CO3溶液与Ba(OH)2溶液反应产生白色沉淀BaCO3，Na2CO3溶液与Al2(SO4)3溶液反应产生白色沉淀Al(OH)3和气体CO2，Na2CO3溶液不与NaClO溶液反应，无明显现象，可鉴别。
A．Na2CO3、NaOH、HClB．Na2CO3、HCl、KOHC．K2CO3、HNO3、NaOHD．Na2CO3、NaOH、HNO3
3．(2022·湖北选择考)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如图(夹持装置略)：
回答下列问题：(1)A的名称是____________。B的进水口为______(填“a”或“b”)。(2)P2O5的作用是____________。(3)空气流入毛细管的主要作用是防止____________________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是_______ _______________________________________________________。(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入____________促进其结晶。
接加热造成的过度剧烈与温度的不可控制，使溶液受热均匀
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为______(填标号)。A．<20 ℃ B．30～35 ℃ C．42～100 ℃(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是__________________________ ____________________。
磷酸分子中含羟基，可与水
[解析] (1)由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶；仪器B为直形冷凝管，冷凝水应从b口进、a口出。(2)纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。(3)空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。(4)升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。
(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。(6)磷酸纯化过程中，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42 ℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30～42 ℃，这个区间内答案选B。
1．蒸发中的“两注意”：玻璃棒搅拌和不能完全蒸干(应靠余热蒸干)。2．过滤中的“三注意”：一贴二低三靠。3．蒸馏中的“三注意”：温度计水银球的位置，冷却水的进出方向，加沸石防暴沸。4．萃取分液中的“四步操作”：加萃取剂→振荡放气→静置分层→分液。
5．(1)物质检验的“五步骤”：取少量样品→加入某种试剂→加热振荡等操作→描述现象→得出结论。(2)检验气体是根据气体的性质，一般从以下五方面考虑：①气体的颜色和气味；②水溶液的酸碱性；③助燃性、可燃性及燃烧现象和产物；④遇空气的变化；⑤其他特性。
6．(1)六种物理提纯方法①过滤 ②蒸发 ③萃取分液 ④蒸馏 ⑤升华 ⑥渗析(2)六种化学提纯方法①热分解法 ②沉淀法 ③氧化还原法 ④气化法 ⑤调节pH法 ⑥转化法(3)四条提纯原则：不增、不减、易分离、易复原
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