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2025版高考化学一轮总复习第10章化学实验基础和综合探究第36讲化学实验常用仪器及基本操作课件
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这是一份2025版高考化学一轮总复习第10章化学实验基础和综合探究第36讲化学实验常用仪器及基本操作课件，共60页。PPT课件主要包含了常用的计量仪器，1mL，mL容量瓶，酸式滴定管，碱式滴定管，托盘天平，称量物，温度计，接触容器内壁，支管口处等内容，欢迎下载使用。
考点1 常用化学仪器的选择及使用
知识梳理1．可加热的仪器(1)可直接加热的仪器
(2)需要垫陶土网加热的仪器
[微点归纳] (1)移动试管用试管夹，移动蒸发皿和坩埚用坩埚钳。(2)熔融固体NaOH不能用瓷坩埚，要使用铁坩埚。原因是NaOH能与瓷坩埚中的成分SiO2发生化学反应。
(1)仪器A是________；用途：__________________________；精确度：________________。
粗略量取一定体积的液体
[微点归纳] (1)量筒无“0”刻度；(2)量筒不可加热，不可作反应容器，不可用于溶液的稀释；(3)选取量筒的原则是“大而近”，例如量取5.6 mL NaOH溶液应选取10 mL量筒，而不能选5 mL或50 mL量筒；(4)不同计量仪器读数的差别：量筒读到小数点后一位(如8.2 mL)，滴定管读到小数点后两位(如16.20 mL)，托盘天平读到小数点后一位(如6.4 g)。
(2)仪器B是______________________；用途：________一定物质的量浓度的溶液。容量瓶没有零刻度，只有刻度线。(3)仪器C是______________。注意：①使用前需“________”；②“0”刻度在________；③不可盛装________溶液，其他液体一般均可用酸式滴定管盛装；④精确度为____________ mL。(4)仪器D是______________。注意：一般只用于盛装________溶液，其他液体一般不用碱式滴定管盛放。
(5)仪器E是____________。注意：①称量前先调零点；②腐蚀性药品，如NaOH固体等应放在________内称量；③左盘放__________，右盘放________，即“______物______码”；④精确度为__________g。(6)仪器F是__________。注意：①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能________________；②蒸馏时，水银球应放在蒸馏烧瓶____________；③测蒸气温度时，水银球应在液面以上；④不可用于搅拌。
3．常用的分离、提纯仪器
[微点归纳] 使用前需要检查是否漏液的仪器(1)容量瓶：检查口部的塞子是否漏液方法：向瓶内加入一定量水，塞紧塞子，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立，观察瓶塞周围是否漏水；然后直立，将瓶塞旋转180°塞紧，再倒立观察是否漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。
(2)分液漏斗：使用分液漏斗时，要检查活塞处及口部塞子是否漏液。方法：关闭分液漏斗颈部旋塞，向分液漏斗内注入适量蒸馏水。观察旋塞的两端及漏斗的下口处是否漏水；若不漏水，塞紧上口塞子，左手握住旋塞，右手食指摁住上口塞子，倒立，观察上口塞子周围是否漏水，然后正立，将上口塞子旋转180°，再倒立观察是否漏水。(3)酸、碱式滴定管：使用酸式滴定管时，要检查活塞处是否漏液，使用碱式滴定管时，要检查玻璃珠和橡皮管接触部位是否漏液。
[微点归纳] (1)启普发生器的原理要点①启普发生器适用于不溶于水的块状固体与液体反应，不可用于制备NO2(反应太快且放热)、SO2(固体非块状)。②检查启普发生器气密性的方法：液封法(关闭活塞，向球形漏斗中加入水，使球形漏斗的液面高于下部半球内的液面，静置片刻，液面高度不变)。
③根据启普发生器原理，可用常见仪器组装简易启普发生器，如：
(2)化学仪器中的3个“0”①滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不是最上端)，在量取液体的体积时，液面不一定要在“0”刻度处，但要在“0”刻度以下；滴定管读数时，装液或放液后，需等1～2 min后才能观察液面高度。②量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度。③温度计的“0”刻度在温度计的中下部。
自主小练1．易错辨析：正确的打“√”，错误的打“×”。(1)容量瓶、酸式滴定管和分液漏斗使用前都要检验是否漏液。( )(2)蒸发皿常用于蒸发浓缩溶液，或高温灼烧固体。( )(3)用托盘天平称取5.85 g NaCl固体，用10 mL量筒量取5.20 mL浓硫酸。( )(4)蒸馏操作中，可选用直形冷凝管或球形冷凝管。( )
(5)用25 mL的碱式滴定管准确量取12.50 mL 0.100 ml·L－1的酸性KMnO4溶液。( )(6)热的蒸发皿和坩埚应放在陶土网上冷却，取用时使用坩埚钳。( )(7)分离Br2和CCl4的混合物时，用到的主要仪器是分液漏斗、烧杯。( )(8)试管、圆底烧瓶、坩埚、蒸发皿均可直接在酒精灯上加热。( )(9)量筒、滴定管、容量瓶均标有使用温度。( )
(10)容量瓶、量筒和滴定管均标有“0”刻度。( )(11)用右图所示装置及方法配制一定浓度NaCl溶液。( )
(12)洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干。( )(13)高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是蒸发皿。( )(14)量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器。( )[提示] 锥形瓶可以垫陶土网加热。(15)欲配制80 mL 1 ml·L－1的NaCl溶液，应选用100 mL容量瓶进行配制，并用托盘天平准确称取固体5.85 g。( )[提示] 容量瓶选择遵循“大而近”的原则，没有80 mL容量瓶，应选用100 mL规格的容量瓶；托盘天平的精确度为0.1 g，故应称量NaCl 5.9 g。
(16)用酸式滴定管量取20.00 mL酸性K2Cr2O7标准溶液。( )[提示] 重铬酸钾具有强氧化性，能腐蚀橡胶，应用酸式滴定管进行量取，精确到0.01 mL。(17)分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体也从下口放出。( )(18)欲用托盘天平称量NaCl固体5.9 g，物品与砝码放反，实际称得质量为4.1 g。( )
2．(1)①如图所示，对两种量器读数时同样是仰视，引起的读数误差相同吗？________。若不同，请指出读数误差情况：______________ ________________。
②下列仪器中，在灼烧固体物质时必须用到的仪器是____________ (填名称)。
①收集气体(如图A)，若用排空气法收集CO2，则应从______口进气；若瓶中装满饱和食盐水，从______口进气，收集Cl2；也可用A装置除去Cl2中的少量HCl，则广口瓶中盛放______________，应从______口进气。②装置E可用于贮存少量气体，若E中收集了少量H2，怎样排出H2？__________________________________________。③图中可用于测量气体体积的是______(填装置字母，下同)，用作安全瓶的是______，接在气体连续制备的实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是______。
打开止水夹，向长颈漏斗中注入适量蒸馏水
④用于监控气体流速(如图F)，广口瓶中盛有液体，从______端通入气体，根据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的流速。(3)指出在使用下列仪器(已经洗涤干净)或用品时的第一步操作：①石蕊试纸(检验气体)：______________________。②容量瓶：______________________。③滴定管(不漏水)：________________________________。④集气瓶(收集氯化氢)：______________。
用待装溶液润洗滴定管2～3次
(4)常用仪器中，使用前必须检查是否漏水的有哪些？用球形干燥管干燥H2时，应选择何种干燥剂？选浓硫酸可以吗？[提示] 必须检查是否漏水的有分液漏斗、容量瓶及酸式滴定管和碱式滴定管等。干燥管中应盛装固体试剂，应选碱石灰、CaO或NaOH固体等固体干燥剂干燥H2，不能选浓硫酸。
(5)有如下两套装置：①上述两套装置中的仪器A、B的名称是什么？二者能互换吗？②仪器B中冷却水的流向如何？请说明理由。
[提示] ①A为直形冷凝管，B为球形冷凝管；二者不能互换，因为馏分易因冷凝而留在球形冷凝管中，造成馏分损失，故蒸馏时不能用球形冷凝管，只能用直形冷凝管，球形冷凝管常用于竖直装置中的冷凝回流。②球形冷凝管的冷却水应下口入，上口出，这样冷却水可充满冷凝管，若上口入，下口出，则会使冷却水不能充满冷凝管，导致冷凝效果降低。
1．(2022·浙江6月选考，3)名称为“吸滤瓶”的仪器是( )
微考点1 常用仪器的使用方法及注意事项
[解析] A为蒸馏烧瓶，B为分液漏斗，C为容量瓶，D为吸滤瓶。
2．(2022·浙江1月选考，3)名称为“干燥管”的仪器是( )[解析] A为蒸馏烧瓶，B为干燥管，C为冷凝管，D为分液漏斗。
【对点训练】 1．(2024·山东德州模拟)以铁架台、酒精灯、导管、橡皮塞、橡胶管、陶土网为辅，选用下列适当规格的仪器不能实现相关操作的是( )A．组装实验室制乙烯的发生装置B．粗盐提纯中将最后所得的滤液蒸发结晶C．配制100 mL一定物质的量浓度的稀硫酸D．除去新制乙酸乙酯中的少量乙酸和乙醇
[解析] 制备乙烯需要圆底烧瓶、温度计，可以实现，A正确；粗盐提纯中最后所得的滤液为氯化钠溶液，蒸发结晶得到氯化钠晶体，B正确；配制100 mL一定物质的量浓度的稀硫酸除所提供的仪器外还需要胶头滴管，C错误；除去新制乙酸乙酯中的少量乙酸和乙醇可选用分液漏斗和烧杯，D正确。
2．关于下列仪器使用的说法正确的是( )A．a和f均可盛放浓硫酸用于干燥氯气B．c和g可用于蒸发结晶C．b和e可用于蒸馏D．d和h可用于减压过滤
[解析] U形管不能盛放浓硫酸干燥氯气，应该用固体干燥剂，A错误；用于蒸发结晶的是蒸发皿，不能是表面皿，B错误；b和e分别是蒸馏烧瓶和冷凝管，可用于蒸馏，C正确；可用于减压过滤的是布氏漏斗，不是普通漏斗，D错误。
(2023·山东滨州模拟)实验室提供的玻璃仪器有容量瓶、烧杯、酒精灯、玻璃棒、分液漏斗、量筒(非玻璃仪器任选)。选用上述仪器能完成的实验是( )A．配制0.100 0 ml·L－1氢氧化钠溶液B．食盐的精制C．用四氯化碳萃取碘水中的碘D．测定中和反应的反应热
微考点2 常用化学仪器的选择及使用
[解析] 配制0.100 0 ml·L－1氢氧化钠溶液还需要用到胶头滴管，A错误；食盐的精制还需要用到蒸发皿，B错误；萃取分液操作中需要用到分液漏斗、烧杯，C正确；测定中和反应的反应热还需要用到环形玻璃搅拌器、温度计，D错误。
【对点训练】 1．(2024·山东泰安一模)下列实验操作，选用的仪器正确的是( )
[解析] Na2SiO3溶液具有黏合性，能将玻璃塞和试剂瓶黏在一起，A错误；钠在空气中加热可使用该仪器，B正确；KMnO4溶液具有强氧化性，应该使用酸式滴定管，C错误；蒸馏用冷凝管应选直形冷凝管，D错误。
2．(2024·广东汕头模拟)实验探究是培养化学兴趣的有效途径。下列实验药品、仪器选择正确且能达到实验目的的是( )
[解析] 蒸发不应用坩埚，应选用蒸发皿，故A错误；Cu与浓硫酸反应制SO2气体需要加热，图中缺少酒精灯，故B错误；酸性高锰酸钾溶液可氧化草酸根离子，图中实验可用酸性KMnO4溶液滴定Na2C2O4溶液，故C正确；该装置用于观察铁的吸氧腐蚀而非析氢腐蚀，故D错误。
分析化学实验常用仪器的选择及使用类题的思路
考点2 化学实验基本操作与安全
知识梳理1．化学试剂的保存
2．化学试剂的取用(1)根据试剂的状态和用量选择取用方法
(2)向仪器内加入固体试剂的操作方法①粉末状：用药匙或________，“一平二送三直立”；②块状：用________，“一横二放三滑下”。
(3)向容器内加液体试剂
3．常见试纸的类型及使用(1)常见试纸的类型及用途
(2)试纸的使用方法①检验溶液：取一小块pH试纸放在玻璃片或表面皿上，用__________蘸取液体，点在pH试纸________，观察试纸的颜色变化，等pH试纸变色后，与______________对照。②检验气体：先用蒸馏水把试纸________，粘在__________的一端，放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
(3)注意事项①不可使用pH试纸测定浓硝酸、H2O2、氯水、NaClO溶液、Ca(ClO)2溶液等具有漂白性的溶液的pH。②用pH试纸测定溶液pH时无需润湿试纸，否则可能导致误差(酸性溶液测量结果偏大，碱性溶液测量结果偏小，对中性溶液无影响)。③蓝色石蕊试纸检测酸性物质时，颜色由蓝变红；而红色石蕊试纸检测碱性物质时，颜色由红变蓝；(CH3COO)2Pb试纸检测H2S时，颜色由白变黑。
4．物质的溶解(1)固体的溶解
(2)液体溶解一般方法：将密度______的液体沿着器壁慢慢注入密度______的液体中，并用玻璃棒轻轻搅动。如浓H2SO4的稀释，浓H2SO4与硝酸的混合。
(3)气体的溶解①对溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图(a)所示装置。②对极易溶于水的气体，如__________、__________等，用如图(b)所示装置。
5．物质的加热(1)直接加热法(如试管、蒸发皿等)。对试管进行加热时，要先预热，再将火焰固定在试管底部加热。加热粉末状固体时，为了防止导管口堵塞，常在导管口塞一团棉花。对盛有液体的试管加热，要使试管口向斜上方倾斜(约45°)，且试管口不能对着人；加热时，还要不断振荡试管，以防止液体局部过热而引起暴沸。(2)垫陶土网加热(如烧杯、烧瓶等)。(3)物浴加热。对温度不超过100 ℃的实验，可用水浴加热，优点是受热均匀，便于控制反应的温度(如实验室制硝基苯，测定物质溶解度等)。若加热温度超过100 ℃，还可用油浴、沙浴等加热方式。
6．化学仪器的洗涤(1)常用的方法使用毛刷，用特殊试剂或蒸馏水冲洗。(2)洗净的标准玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。
(3)常见残留物的洗涤
[微点归纳] ①中学阶段，用水浴加热的有机实验有硝基苯的制取(55～60 ℃)、乙酸乙酯的水解(70～80 ℃)、银镜反应(热水浴)、蔗糖水解等。②加热需要冷凝回流时，要在容器口安装长导管或球形冷凝管，如制备溴苯、硝基苯、溴乙烷、乙酸乙酯等的实验。
7．装置气密性检查(1)装置气密性检验应在______________之后，__________之前。(2)气密性检验基本思路：使装置内外压强__________，观察气泡或液面变化。
(3)气密性检验常用方法
(4)特殊方法抽气法或吹气法图A：关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。图B：打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。
(5)装置气密性检验的基本原理是看密闭体系内外能否形成压强差，若能形成压强差则说明气密性良好，不能形成压强差则说明装置漏气。凡是有导气管的实验装置，在放入药品之前均需要先检查装置的气密性。
[微点归纳] 化学实验中应该记住的几个数据(1)酸碱指示剂的用量一般在2～3滴。不宜多加，否则会造成较大误差。(2)配制一定物质的量浓度溶液时，烧杯、玻璃棒要洗涤2～3次；往容量瓶中加水时，一般加到距离刻度线1～2 cm处再改用胶头滴管定容。(3)酸碱中和滴定时，一般变色后半分钟内不恢复原色即可判定为滴定终点。(4)实验室制取硝基苯,用水浴加热，且控制水浴温度为55～60 ℃。(5)洗涤沉淀时向过滤器中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀，使水自然滤出，重复2～3次。
8．仪器的安装、连接(1)安装顺序：一般从热源开始，按____________、____________的顺序安装。(2)连接顺序：如图，洗气时，“长进短出”，如______；量气装置“短进长出”，如______；干燥管除杂时“大进小出”，如______。
9．常见实验事故的处理
自主小练1．易错辨析：正确的打“√”，错误的打“×”。(1)为防止试管炸裂，加热NaHCO3固体时，试管口要略向下倾斜。( )(2)少量浓硫酸溅到皮肤上，要立即用大量稀NaOH溶液冲洗。( )(3)用pH试纸测定某溶液的pH，应先将pH试纸用蒸馏水润湿。( )(4)AgNO3溶液和浓硝酸均应存放在带橡胶塞的棕色瓶中。( )
(5)做钾盐的焰色实验时，用玻璃棒蘸取试样在酒精灯火焰上灼烧，并透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色。( )[提示] 应选用耐高温的铂丝或铁丝做焰色试验。(6)配制王水时，应将浓硝酸沿玻璃棒缓慢注入浓硫酸中。( )[提示] 王水是浓硝酸和浓盐酸的混合物。(7)用干燥的pH试纸可检验新制饱和氯水的pH。( )[提示] 新制饱和氯水有漂白性，无法用pH试纸检验pH。(8)用干燥的淀粉-KI试纸检验溶液中是否含有Fe3＋。( )(9)用试管取出试剂瓶中的Na2CO3溶液，发现取用量过多，为了不浪费，又把过量的试剂倒入原试剂瓶中。( )
(10)用湿润的淀粉-KI试纸鉴别Br2(g)和NO2。( )[提示] Br2具有氧化性，可使湿润淀粉KI试纸变蓝；NO2与水反应生成HNO3，也可氧化KI生成I2使淀粉变蓝。(11)用洁净干燥的玻璃棒蘸取漂白粉溶液，滴到放在表面皿上的pH试纸上测pH。( )[提示] 漂白粉含有Ca(ClO)2，ClO－水解后生成HClO具有漂白性，无法测得pH。(12)pH试纸使用时不需要润湿，红色石蕊试纸检测气体时也不需要润湿。( )[提示] 检验气体时需要润湿试纸。
2．(1)指出下列实验(或仪器使用)的第一步操作或进行相关操作对应的仪器。①点燃氢气或甲烷等可燃性气体：__________________。②用淀粉-碘化钾试纸检验氯气：______________。③用托盘天平称量固体烧碱：________________。④使用时，第一步操作必须检查是否漏水的常见仪器有__________ __________________________________。
酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶
(2)有如下两套装置：①关闭图甲装置中的止水夹a，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶，该装置是否漏气？说明判断的理由。②某实验小组利用图乙装置制备Ca3N2，并探究其实验，按图连接好实验装置，如何检查装置的气密性？
[提示] ①无法确定。因分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的气体压强始终相等，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的水滴入烧瓶。②关闭活塞K，将末端导管插入试管A的水中，用酒精灯微热硬质玻璃管，若导管口有连续均匀的气泡冒出，撤去酒精灯冷却一段时间，导管内形成一段水柱，并且一段时间不回落，说明装置气密性良好。
1．(2024·辽宁营口模拟)下列关于实验操作的描述正确的是( )A．氧化还原反应滴定时，用酸式滴定管盛装K2Cr2O7标准溶液B．从食盐水中得到NaCl晶体，当坩埚中出现大量固体时，停止加热，利用余热蒸干C．用苯萃取溴水中的Br2，分离时溴和苯的混合溶液从分液漏斗下口放出D．配制一定物质的量浓度溶液时，将量取好的物质放入容量瓶中，加水溶解至刻度线
微考点1 化学实验基本操作的正误判断
[解析] 重铬酸钾溶液具有强氧化性，为防止重铬酸钾溶液氧化碱式滴定管中的橡胶管，氧化还原反应滴定时，应用酸式滴定管盛装重铬酸钾标准溶液，A正确；从食盐水中得到氯化钠晶体，当蒸发皿中出现大量固体时，停止加热，利用余热蒸干，B错误；苯的密度比水小，所以用苯萃取溴水中的溴，分离时溴和苯的混合溶液从分液漏斗上口倒出，C错误；容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度溶液，不能用于溶解或稀释溶液，D错误。
2．(2024·安徽淮南模拟)下列实验操作或相关说法合理的是( )
[解析] 混合时，为避免酸液飞溅，应将浓硫酸沿烧杯内壁缓缓倒入盛有乙醇的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌，A项错误；二氧化硫具有还原性，与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，使其褪色，体现的是二氧化硫的还原性，B项错误；氯化镁易水解生成氢氧化镁和HCl，升高温度促进水解，应该将氯化镁溶液在HCl气氛中加热蒸发，防止氯化镁水解，C项错误；振荡后分层，上层为水层，Br2和NaOH溶液反应，下层为无色四氯化碳，D项正确。
【对点训练】 1．(2024·山东济南模拟)下列操作正确的是( )A．用酒精灯直接加热锥形瓶内的液体B．用纸槽向玻璃试管中加铁粉C．用托盘天平称取4.8 g NaOH时，右盘上放2个2 g砝码并用镊子拨动游码至0.8 g处D．苯酚不慎沾到皮肤上后，立即用抹布擦拭掉，然后用水冲洗
[解析] 锥形瓶加热时需要加陶土网，A错误；可以用纸槽向试管中加粉末状固体试剂，因此用纸槽向玻璃试管中加铁粉，B正确；氢氧化钠需放在玻璃容器中称取，用托盘天平称取4.8 g NaOH时，总质量大于4.8 g，C错误；苯酚易溶于酒精，因此苯酚不慎沾到皮肤上后，应立即用酒精洗涤，D错误。
2．(2023·山东临沂模拟)下列图示实验正确的是( )A．图甲稀释浓硫酸B．图乙收集Cl2C．图丙除去CO气体中的CO2D．图丁配制溶液
[解析] 稀释时将密度大的液体注入密度小的液体中，应将浓硫酸注入水中，A错误；氯气的密度比空气密度大，从长导管进气收集，B正确；二氧化碳与NaOH溶液反应，CO不能，气体应该长进短出，图中从短导管处进气会将NaOH溶液压出，C错误；加水至刻度线1～2 cm处改用胶头滴管定容，图中操作不合理，D错误。
某兴趣小组在实验室里制备某些气体，并探究相关物质的性质，需要的仪器如图所示，部分装置可重复选取。请回答下列问题：
微考点2 化学实验基本操作的规范描述
(1)制备并收集纯净的氨气。①所选装置正确的连接顺序为________________________________ (填接口编号)。②简述检验氨气的操作方法：________________________________ ____________________________________________________________。
b(c)→i→j→k→m(→i→j)→n
将湿润的红色石蕊试纸(或pH试纸)
与气体接触，若试纸变蓝说明是氨气(其他合理答案均可)
(2)氯气的制备及性质实验。①制备装置中发生反应的离子方程式是________________________ ___________________。②将纯净的氯气通入已放入铁粉的两通硬质玻璃管中，加热制取氯化铁(极易吸水)，则在玻璃管右侧需要直接连接一个________装置。若将制得的氯化铁配制成溶液，请简述操作方法：____________________ _______________________________________________。③可以用D装置收集并测量氯气的体积，其操作为_______________ _______________________________________________________________________________________________。
Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O
将FeCl3固体溶解在少
量浓盐酸中，然后加蒸馏水稀释至所需体积
平，读数。收集结束后，再次调节两侧液面相平并读数，两次读数差值即为所收集氯气的体积
【对点训练】 1．下列说法正确的是( )A．蒸馏粗溴苯时，温度计的水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处B．用托盘天平称量4.0 g NaOH时，先在左右两托盘上分别放质量相同的称量纸再称量C．可用重结晶法除去苯甲酸固体中混有的NaCl，因为苯甲酸在水中的溶解度很大D．向CH2===CH—CH2—CHO中滴加酸性高锰酸钾溶液，若紫色褪去，则证明其分子中含有碳碳双键
[解析] 蒸馏粗溴苯时，用温度计测定馏分的温度，应将温度计水银球置于蒸馏烧瓶的支管口处，A正确；NaOH易潮解，具有腐蚀性，则称量NaOH时，NaOH应置于小烧杯中并放在托盘天平的左盘，B错误；苯甲酸在冷水中溶解度很小，在热水中的溶解度很大，故用重结晶法除去苯甲酸固体中混有的NaCl，是因为苯甲酸在水中的溶解度受温度的影响很大，C错误；碳碳双键、—CHO均可被酸性高锰酸钾氧化，溶液褪色，不能证明含碳碳双键，D错误。
2．(2022·湖南选择考)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是( )
化学实验基本操作中的“关注点” 烧瓶、烧杯、锥形瓶需垫陶土网加热。 容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不可加热。 酸式滴定管不能盛放碱性溶液，碱式滴定管不能盛放酸性溶液及氧化性溶液(如KMnO4溶液)。 中和滴定实验中，锥形瓶不能用待测液润洗。 容量瓶、滴定管、分液漏斗在使用前需检查是否漏水，托盘天平在使用前需调零。
不能用pH试纸测量氯水的pH，原因是氯水中的HClO具有漂白性。 pH试纸检测溶液时不能先润湿，不能直接蘸取待测液，试纸检验气体前需先润湿，试纸不能用手拿，要用镊子夹取。 用托盘天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上，潮湿或具有腐蚀性的药品(如NaOH固体)应放在烧杯或表面皿里称量。 蒸馏操作时温度计水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处；若蒸馏过程中发现未加入碎瓷片，应冷却后补加。冷凝时使用的仪器是直形冷凝管，其进出水方向是下口进水，上口出水。
用如图装置(加热及夹持仪器已略去)进行的实验，下列不能达到相应实验目的的是( )
微考点3 常用仪器的组装及创新应用
A．装置①中分液漏斗内的液体可顺利加入蒸馏烧瓶B．装置②可实现制取CO2实验中的“即关即止，即开即用”的作用C．利用装置③制取SO2，并验证其还原性D．利用装置④验证KHCO3和K2CO3的热稳定性，X中应放的物质是K2CO3
[解析] ①中橡胶管能使烧瓶内与分液漏斗上部的压强相等，可以使液体顺利滴下，A正确；②关闭止水夹时，产生的CO2将盐酸压入左侧，大理石与盐酸分离，反应停止，打开止水夹时，CO2气体排出，压强减小，盐酸又流回右侧与大理石反应产生CO2，B正确；大试管中Cu与浓硫酸反应生成SO2气体，若小试管中酸性KMnO4溶液褪色，则证明SO2具有还原性，C正确；KHCO3受热不稳定，X中应放的物质是KHCO3，不能达到实验目的，D错误。
【对点训练】 现有下列仪器或装置，请回答下列问题：
(1)用上图仪器组装成气体发生装置：用KClO3和MnO2制取O2应选的装置是________(填字母，下同)；用H2O2与MnO2制O2，并控制产生O2的速率，应选的装置是________。(2)若用装置X进行“排空气法”收集制取的O2，氧气应从______(填“b”或“c”，下同)端通入。若瓶中装满水，用排水法收集氧气，氧气应从______端通入。
(2)使用X收集氧气时，用“排空气法”，由于O2的密度比空气的大，应从长管进气；用排水法收集氧气，应从短管进气。
(2024·湖北黄冈中学调研)氮化铝(AlN)是一种新型无机材料。某学习小组为测定m g氮化铝(仅含有Al2O3杂质)样品中AlN的纯度，设计如图实验装置，已知：AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑，NH3易溶于水、不溶于苯。下列说法不正确的是( )
微考点4 实验中气体体积的测定
A．读数时量气装置两侧液面一定要保持相平B．为测定生成气体的体积，装置中的X可以是苯溶液C．如果撤去导管a，测得样品的纯度偏低
[解析] 左侧装置中产生氨气，利用排液法可测定产生氨气的量，氨气不能溶于试剂X。为了减小压强对测量结果的影响，读数时量气装置两侧液面一定要保持相平，A正确；氨气极易溶于水，利用排水法测定氨气体积时，不能用氯化铵溶液，可以用苯或四氯化碳，B正确；如果撤去导管a，分液漏斗中的液体也会排出一部分气体，测定的氨气体积偏大，从而导致测得样品的纯度偏高，C错误；若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL(已转换为标准状况)，设氮化铝纯度为x，
AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑41 g 22.4 Lmx g V×10－3 L
【对点训练】 为测定过氧化钠样品(只含Na2CO3杂质)的纯度，设计了如图所示的实验装置，图中Q为弹性良好的气球，称取一定量的样品放入其中，按图组装好仪器，下列说法正确的是( )
B．先关闭K1、K2，打开K3，用量筒I测量气体体积；再缓缓打开K1，用量筒Ⅱ测量气体体积(残留的CO2忽略不计)C．没有导管a稀硫酸不易滴下来，而且会导致测量气体的体积偏大
[解析] 离子方程式中Na2O2不应该拆，正确的离子方程式为2Na2O2＋4H＋===4Na＋＋2H2O＋O2↑，A错误；为保证Q灵活伸缩，量筒Ⅰ测量后，需与大气相通，打开K1前，应先打开K2关闭K3，B错误；若没有导管a，由于气压不相通，稀硫酸不易滴落，而且滴落的稀硫酸也计为气体体积，导致测量气体的体积偏大，C正确；量筒Ⅰ中水的体积为O2和CO2的体积，量筒Ⅱ中水的体积为O2的体积，V(O2)＋V(CO2)＝x mL，V(O2)＝y mL，题中未给出气体的摩尔体积和样品的总质量，无法列出计算式，D错误。
直接量气法测量前，A装置可先通过调整左右两管的高度使左管(有刻度)充满液体，且两管液面相平。
C装置则是直接将一种反应物置于倒置的量筒中，另一反应物置于水槽中，二者反应产生的气体可以直接测量。D装置用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。读数时，球形容器和量气管液面相平，量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积。
间接量气法通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积，如图所示。
命 题 分 析本讲是化学实验的灵魂，也是历年高考的重头戏，虽然考查的方式和命题角度年年变化、翻新，但这些基本操作依然备受青睐。化学实验主要考查的内容有药品的取用和保存、加热、仪器的洗涤、气密性检查、仪器装备、药品的溶解、溶液的稀释、过滤、蒸发、结晶和重结晶、蒸馏(分馏)、渗析、升华、容量瓶的验漏、试纸的使用、滴定管赶气泡等。
真 题 演 练1．(2023·北京,8,3分)完成下述实验，装置或试剂不正确的是( )
[解析] A项，MnO2固体与浓盐酸在加热条件下反应生成氯气，正确；B项，乙烯难溶于水且在常温下不与水反应，可用排水法收集，正确；C项，实验中会形成红色“喷泉”，说明氨气极易溶于水且形成的溶液呈碱性，正确；D项，CO2会与饱和Na2CO3溶液反应，不能使用饱和Na2CO3溶液除杂，应选择饱和NaHCO3溶液，不正确。
2．(2023·山东，4)实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是( )A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用2%的硼酸溶液冲洗C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火D．活泼金属燃烧起火，用灭火毯(石棉布)灭火[解析] 眼睛溅进酸液，用大量水冲洗，不可用饱和碳酸钠溶液冲洗，A错误。
3．(2023·湖南，3,3分)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是( )A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
[解析] A项，重结晶法提纯苯甲酸时，要用到的玻璃仪器有酒精灯、烧杯、漏斗、玻璃棒，不需要用到球形冷凝管和温度计，错误。
1．化学实验基础的两大方面(1)常用仪器的识别、名称和创新(2)仪器的正确使用方法和精密度①直接加热：试管、蒸发皿、坩埚②垫陶土网加热：烧瓶、锥形瓶、烧杯③三种计量仪器的精确度a．托盘天平：0.1 gb．量筒：0.1 mL，无“0”刻度c．滴定管：0.01 mL
2．化学实验操作的两大方向(1)实验操作正误判断(2)装置连接和实验操作顺序3．化学实验安全的两大方向(1)危险化学品标志的识别(2)化学实验常见危险及安全措施
考点1 常用化学仪器的选择及使用
知识梳理1．可加热的仪器(1)可直接加热的仪器
(2)需要垫陶土网加热的仪器
[微点归纳] (1)移动试管用试管夹，移动蒸发皿和坩埚用坩埚钳。(2)熔融固体NaOH不能用瓷坩埚，要使用铁坩埚。原因是NaOH能与瓷坩埚中的成分SiO2发生化学反应。
(1)仪器A是________；用途：__________________________；精确度：________________。
粗略量取一定体积的液体
[微点归纳] (1)量筒无“0”刻度；(2)量筒不可加热，不可作反应容器，不可用于溶液的稀释；(3)选取量筒的原则是“大而近”，例如量取5.6 mL NaOH溶液应选取10 mL量筒，而不能选5 mL或50 mL量筒；(4)不同计量仪器读数的差别：量筒读到小数点后一位(如8.2 mL)，滴定管读到小数点后两位(如16.20 mL)，托盘天平读到小数点后一位(如6.4 g)。
(2)仪器B是______________________；用途：________一定物质的量浓度的溶液。容量瓶没有零刻度，只有刻度线。(3)仪器C是______________。注意：①使用前需“________”；②“0”刻度在________；③不可盛装________溶液，其他液体一般均可用酸式滴定管盛装；④精确度为____________ mL。(4)仪器D是______________。注意：一般只用于盛装________溶液，其他液体一般不用碱式滴定管盛放。
(5)仪器E是____________。注意：①称量前先调零点；②腐蚀性药品，如NaOH固体等应放在________内称量；③左盘放__________，右盘放________，即“______物______码”；④精确度为__________g。(6)仪器F是__________。注意：①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能________________；②蒸馏时，水银球应放在蒸馏烧瓶____________；③测蒸气温度时，水银球应在液面以上；④不可用于搅拌。
3．常用的分离、提纯仪器
[微点归纳] 使用前需要检查是否漏液的仪器(1)容量瓶：检查口部的塞子是否漏液方法：向瓶内加入一定量水，塞紧塞子，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立，观察瓶塞周围是否漏水；然后直立，将瓶塞旋转180°塞紧，再倒立观察是否漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。
(2)分液漏斗：使用分液漏斗时，要检查活塞处及口部塞子是否漏液。方法：关闭分液漏斗颈部旋塞，向分液漏斗内注入适量蒸馏水。观察旋塞的两端及漏斗的下口处是否漏水；若不漏水，塞紧上口塞子，左手握住旋塞，右手食指摁住上口塞子，倒立，观察上口塞子周围是否漏水，然后正立，将上口塞子旋转180°，再倒立观察是否漏水。(3)酸、碱式滴定管：使用酸式滴定管时，要检查活塞处是否漏液，使用碱式滴定管时，要检查玻璃珠和橡皮管接触部位是否漏液。
[微点归纳] (1)启普发生器的原理要点①启普发生器适用于不溶于水的块状固体与液体反应，不可用于制备NO2(反应太快且放热)、SO2(固体非块状)。②检查启普发生器气密性的方法：液封法(关闭活塞，向球形漏斗中加入水，使球形漏斗的液面高于下部半球内的液面，静置片刻，液面高度不变)。
③根据启普发生器原理，可用常见仪器组装简易启普发生器，如：
(2)化学仪器中的3个“0”①滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不是最上端)，在量取液体的体积时，液面不一定要在“0”刻度处，但要在“0”刻度以下；滴定管读数时，装液或放液后，需等1～2 min后才能观察液面高度。②量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度。③温度计的“0”刻度在温度计的中下部。
自主小练1．易错辨析：正确的打“√”，错误的打“×”。(1)容量瓶、酸式滴定管和分液漏斗使用前都要检验是否漏液。( )(2)蒸发皿常用于蒸发浓缩溶液，或高温灼烧固体。( )(3)用托盘天平称取5.85 g NaCl固体，用10 mL量筒量取5.20 mL浓硫酸。( )(4)蒸馏操作中，可选用直形冷凝管或球形冷凝管。( )
(5)用25 mL的碱式滴定管准确量取12.50 mL 0.100 ml·L－1的酸性KMnO4溶液。( )(6)热的蒸发皿和坩埚应放在陶土网上冷却，取用时使用坩埚钳。( )(7)分离Br2和CCl4的混合物时，用到的主要仪器是分液漏斗、烧杯。( )(8)试管、圆底烧瓶、坩埚、蒸发皿均可直接在酒精灯上加热。( )(9)量筒、滴定管、容量瓶均标有使用温度。( )
(10)容量瓶、量筒和滴定管均标有“0”刻度。( )(11)用右图所示装置及方法配制一定浓度NaCl溶液。( )
(12)洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干。( )(13)高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是蒸发皿。( )(14)量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器。( )[提示] 锥形瓶可以垫陶土网加热。(15)欲配制80 mL 1 ml·L－1的NaCl溶液，应选用100 mL容量瓶进行配制，并用托盘天平准确称取固体5.85 g。( )[提示] 容量瓶选择遵循“大而近”的原则，没有80 mL容量瓶，应选用100 mL规格的容量瓶；托盘天平的精确度为0.1 g，故应称量NaCl 5.9 g。
(16)用酸式滴定管量取20.00 mL酸性K2Cr2O7标准溶液。( )[提示] 重铬酸钾具有强氧化性，能腐蚀橡胶，应用酸式滴定管进行量取，精确到0.01 mL。(17)分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体也从下口放出。( )(18)欲用托盘天平称量NaCl固体5.9 g，物品与砝码放反，实际称得质量为4.1 g。( )
2．(1)①如图所示，对两种量器读数时同样是仰视，引起的读数误差相同吗？________。若不同，请指出读数误差情况：______________ ________________。
②下列仪器中，在灼烧固体物质时必须用到的仪器是____________ (填名称)。
①收集气体(如图A)，若用排空气法收集CO2，则应从______口进气；若瓶中装满饱和食盐水，从______口进气，收集Cl2；也可用A装置除去Cl2中的少量HCl，则广口瓶中盛放______________，应从______口进气。②装置E可用于贮存少量气体，若E中收集了少量H2，怎样排出H2？__________________________________________。③图中可用于测量气体体积的是______(填装置字母，下同)，用作安全瓶的是______，接在气体连续制备的实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是______。
打开止水夹，向长颈漏斗中注入适量蒸馏水
④用于监控气体流速(如图F)，广口瓶中盛有液体，从______端通入气体，根据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的流速。(3)指出在使用下列仪器(已经洗涤干净)或用品时的第一步操作：①石蕊试纸(检验气体)：______________________。②容量瓶：______________________。③滴定管(不漏水)：________________________________。④集气瓶(收集氯化氢)：______________。
用待装溶液润洗滴定管2～3次
(4)常用仪器中，使用前必须检查是否漏水的有哪些？用球形干燥管干燥H2时，应选择何种干燥剂？选浓硫酸可以吗？[提示] 必须检查是否漏水的有分液漏斗、容量瓶及酸式滴定管和碱式滴定管等。干燥管中应盛装固体试剂，应选碱石灰、CaO或NaOH固体等固体干燥剂干燥H2，不能选浓硫酸。
(5)有如下两套装置：①上述两套装置中的仪器A、B的名称是什么？二者能互换吗？②仪器B中冷却水的流向如何？请说明理由。
[提示] ①A为直形冷凝管，B为球形冷凝管；二者不能互换，因为馏分易因冷凝而留在球形冷凝管中，造成馏分损失，故蒸馏时不能用球形冷凝管，只能用直形冷凝管，球形冷凝管常用于竖直装置中的冷凝回流。②球形冷凝管的冷却水应下口入，上口出，这样冷却水可充满冷凝管，若上口入，下口出，则会使冷却水不能充满冷凝管，导致冷凝效果降低。
1．(2022·浙江6月选考，3)名称为“吸滤瓶”的仪器是( )
微考点1 常用仪器的使用方法及注意事项
[解析] A为蒸馏烧瓶，B为分液漏斗，C为容量瓶，D为吸滤瓶。
2．(2022·浙江1月选考，3)名称为“干燥管”的仪器是( )[解析] A为蒸馏烧瓶，B为干燥管，C为冷凝管，D为分液漏斗。
【对点训练】 1．(2024·山东德州模拟)以铁架台、酒精灯、导管、橡皮塞、橡胶管、陶土网为辅，选用下列适当规格的仪器不能实现相关操作的是( )A．组装实验室制乙烯的发生装置B．粗盐提纯中将最后所得的滤液蒸发结晶C．配制100 mL一定物质的量浓度的稀硫酸D．除去新制乙酸乙酯中的少量乙酸和乙醇
[解析] 制备乙烯需要圆底烧瓶、温度计，可以实现，A正确；粗盐提纯中最后所得的滤液为氯化钠溶液，蒸发结晶得到氯化钠晶体，B正确；配制100 mL一定物质的量浓度的稀硫酸除所提供的仪器外还需要胶头滴管，C错误；除去新制乙酸乙酯中的少量乙酸和乙醇可选用分液漏斗和烧杯，D正确。
2．关于下列仪器使用的说法正确的是( )A．a和f均可盛放浓硫酸用于干燥氯气B．c和g可用于蒸发结晶C．b和e可用于蒸馏D．d和h可用于减压过滤
[解析] U形管不能盛放浓硫酸干燥氯气，应该用固体干燥剂，A错误；用于蒸发结晶的是蒸发皿，不能是表面皿，B错误；b和e分别是蒸馏烧瓶和冷凝管，可用于蒸馏，C正确；可用于减压过滤的是布氏漏斗，不是普通漏斗，D错误。
(2023·山东滨州模拟)实验室提供的玻璃仪器有容量瓶、烧杯、酒精灯、玻璃棒、分液漏斗、量筒(非玻璃仪器任选)。选用上述仪器能完成的实验是( )A．配制0.100 0 ml·L－1氢氧化钠溶液B．食盐的精制C．用四氯化碳萃取碘水中的碘D．测定中和反应的反应热
微考点2 常用化学仪器的选择及使用
[解析] 配制0.100 0 ml·L－1氢氧化钠溶液还需要用到胶头滴管，A错误；食盐的精制还需要用到蒸发皿，B错误；萃取分液操作中需要用到分液漏斗、烧杯，C正确；测定中和反应的反应热还需要用到环形玻璃搅拌器、温度计，D错误。
【对点训练】 1．(2024·山东泰安一模)下列实验操作，选用的仪器正确的是( )
[解析] Na2SiO3溶液具有黏合性，能将玻璃塞和试剂瓶黏在一起，A错误；钠在空气中加热可使用该仪器，B正确；KMnO4溶液具有强氧化性，应该使用酸式滴定管，C错误；蒸馏用冷凝管应选直形冷凝管，D错误。
2．(2024·广东汕头模拟)实验探究是培养化学兴趣的有效途径。下列实验药品、仪器选择正确且能达到实验目的的是( )
[解析] 蒸发不应用坩埚，应选用蒸发皿，故A错误；Cu与浓硫酸反应制SO2气体需要加热，图中缺少酒精灯，故B错误；酸性高锰酸钾溶液可氧化草酸根离子，图中实验可用酸性KMnO4溶液滴定Na2C2O4溶液，故C正确；该装置用于观察铁的吸氧腐蚀而非析氢腐蚀，故D错误。
分析化学实验常用仪器的选择及使用类题的思路
考点2 化学实验基本操作与安全
知识梳理1．化学试剂的保存
2．化学试剂的取用(1)根据试剂的状态和用量选择取用方法
(2)向仪器内加入固体试剂的操作方法①粉末状：用药匙或________，“一平二送三直立”；②块状：用________，“一横二放三滑下”。
(3)向容器内加液体试剂
3．常见试纸的类型及使用(1)常见试纸的类型及用途
(2)试纸的使用方法①检验溶液：取一小块pH试纸放在玻璃片或表面皿上，用__________蘸取液体，点在pH试纸________，观察试纸的颜色变化，等pH试纸变色后，与______________对照。②检验气体：先用蒸馏水把试纸________，粘在__________的一端，放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
(3)注意事项①不可使用pH试纸测定浓硝酸、H2O2、氯水、NaClO溶液、Ca(ClO)2溶液等具有漂白性的溶液的pH。②用pH试纸测定溶液pH时无需润湿试纸，否则可能导致误差(酸性溶液测量结果偏大，碱性溶液测量结果偏小，对中性溶液无影响)。③蓝色石蕊试纸检测酸性物质时，颜色由蓝变红；而红色石蕊试纸检测碱性物质时，颜色由红变蓝；(CH3COO)2Pb试纸检测H2S时，颜色由白变黑。
4．物质的溶解(1)固体的溶解
(2)液体溶解一般方法：将密度______的液体沿着器壁慢慢注入密度______的液体中，并用玻璃棒轻轻搅动。如浓H2SO4的稀释，浓H2SO4与硝酸的混合。
(3)气体的溶解①对溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图(a)所示装置。②对极易溶于水的气体，如__________、__________等，用如图(b)所示装置。
5．物质的加热(1)直接加热法(如试管、蒸发皿等)。对试管进行加热时，要先预热，再将火焰固定在试管底部加热。加热粉末状固体时，为了防止导管口堵塞，常在导管口塞一团棉花。对盛有液体的试管加热，要使试管口向斜上方倾斜(约45°)，且试管口不能对着人；加热时，还要不断振荡试管，以防止液体局部过热而引起暴沸。(2)垫陶土网加热(如烧杯、烧瓶等)。(3)物浴加热。对温度不超过100 ℃的实验，可用水浴加热，优点是受热均匀，便于控制反应的温度(如实验室制硝基苯，测定物质溶解度等)。若加热温度超过100 ℃，还可用油浴、沙浴等加热方式。
6．化学仪器的洗涤(1)常用的方法使用毛刷，用特殊试剂或蒸馏水冲洗。(2)洗净的标准玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。
(3)常见残留物的洗涤
[微点归纳] ①中学阶段，用水浴加热的有机实验有硝基苯的制取(55～60 ℃)、乙酸乙酯的水解(70～80 ℃)、银镜反应(热水浴)、蔗糖水解等。②加热需要冷凝回流时，要在容器口安装长导管或球形冷凝管，如制备溴苯、硝基苯、溴乙烷、乙酸乙酯等的实验。
7．装置气密性检查(1)装置气密性检验应在______________之后，__________之前。(2)气密性检验基本思路：使装置内外压强__________，观察气泡或液面变化。
(3)气密性检验常用方法
(4)特殊方法抽气法或吹气法图A：关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。图B：打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。
(5)装置气密性检验的基本原理是看密闭体系内外能否形成压强差，若能形成压强差则说明气密性良好，不能形成压强差则说明装置漏气。凡是有导气管的实验装置，在放入药品之前均需要先检查装置的气密性。
[微点归纳] 化学实验中应该记住的几个数据(1)酸碱指示剂的用量一般在2～3滴。不宜多加，否则会造成较大误差。(2)配制一定物质的量浓度溶液时，烧杯、玻璃棒要洗涤2～3次；往容量瓶中加水时，一般加到距离刻度线1～2 cm处再改用胶头滴管定容。(3)酸碱中和滴定时，一般变色后半分钟内不恢复原色即可判定为滴定终点。(4)实验室制取硝基苯,用水浴加热，且控制水浴温度为55～60 ℃。(5)洗涤沉淀时向过滤器中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀，使水自然滤出，重复2～3次。
8．仪器的安装、连接(1)安装顺序：一般从热源开始，按____________、____________的顺序安装。(2)连接顺序：如图，洗气时，“长进短出”，如______；量气装置“短进长出”，如______；干燥管除杂时“大进小出”，如______。
9．常见实验事故的处理
自主小练1．易错辨析：正确的打“√”，错误的打“×”。(1)为防止试管炸裂，加热NaHCO3固体时，试管口要略向下倾斜。( )(2)少量浓硫酸溅到皮肤上，要立即用大量稀NaOH溶液冲洗。( )(3)用pH试纸测定某溶液的pH，应先将pH试纸用蒸馏水润湿。( )(4)AgNO3溶液和浓硝酸均应存放在带橡胶塞的棕色瓶中。( )
(5)做钾盐的焰色实验时，用玻璃棒蘸取试样在酒精灯火焰上灼烧，并透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色。( )[提示] 应选用耐高温的铂丝或铁丝做焰色试验。(6)配制王水时，应将浓硝酸沿玻璃棒缓慢注入浓硫酸中。( )[提示] 王水是浓硝酸和浓盐酸的混合物。(7)用干燥的pH试纸可检验新制饱和氯水的pH。( )[提示] 新制饱和氯水有漂白性，无法用pH试纸检验pH。(8)用干燥的淀粉-KI试纸检验溶液中是否含有Fe3＋。( )(9)用试管取出试剂瓶中的Na2CO3溶液，发现取用量过多，为了不浪费，又把过量的试剂倒入原试剂瓶中。( )
(10)用湿润的淀粉-KI试纸鉴别Br2(g)和NO2。( )[提示] Br2具有氧化性，可使湿润淀粉KI试纸变蓝；NO2与水反应生成HNO3，也可氧化KI生成I2使淀粉变蓝。(11)用洁净干燥的玻璃棒蘸取漂白粉溶液，滴到放在表面皿上的pH试纸上测pH。( )[提示] 漂白粉含有Ca(ClO)2，ClO－水解后生成HClO具有漂白性，无法测得pH。(12)pH试纸使用时不需要润湿，红色石蕊试纸检测气体时也不需要润湿。( )[提示] 检验气体时需要润湿试纸。
2．(1)指出下列实验(或仪器使用)的第一步操作或进行相关操作对应的仪器。①点燃氢气或甲烷等可燃性气体：__________________。②用淀粉-碘化钾试纸检验氯气：______________。③用托盘天平称量固体烧碱：________________。④使用时，第一步操作必须检查是否漏水的常见仪器有__________ __________________________________。
酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶
(2)有如下两套装置：①关闭图甲装置中的止水夹a，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶，该装置是否漏气？说明判断的理由。②某实验小组利用图乙装置制备Ca3N2，并探究其实验，按图连接好实验装置，如何检查装置的气密性？
[提示] ①无法确定。因分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的气体压强始终相等，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的水滴入烧瓶。②关闭活塞K，将末端导管插入试管A的水中，用酒精灯微热硬质玻璃管，若导管口有连续均匀的气泡冒出，撤去酒精灯冷却一段时间，导管内形成一段水柱，并且一段时间不回落，说明装置气密性良好。
1．(2024·辽宁营口模拟)下列关于实验操作的描述正确的是( )A．氧化还原反应滴定时，用酸式滴定管盛装K2Cr2O7标准溶液B．从食盐水中得到NaCl晶体，当坩埚中出现大量固体时，停止加热，利用余热蒸干C．用苯萃取溴水中的Br2，分离时溴和苯的混合溶液从分液漏斗下口放出D．配制一定物质的量浓度溶液时，将量取好的物质放入容量瓶中，加水溶解至刻度线
微考点1 化学实验基本操作的正误判断
[解析] 重铬酸钾溶液具有强氧化性，为防止重铬酸钾溶液氧化碱式滴定管中的橡胶管，氧化还原反应滴定时，应用酸式滴定管盛装重铬酸钾标准溶液，A正确；从食盐水中得到氯化钠晶体，当蒸发皿中出现大量固体时，停止加热，利用余热蒸干，B错误；苯的密度比水小，所以用苯萃取溴水中的溴，分离时溴和苯的混合溶液从分液漏斗上口倒出，C错误；容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度溶液，不能用于溶解或稀释溶液，D错误。
2．(2024·安徽淮南模拟)下列实验操作或相关说法合理的是( )
[解析] 混合时，为避免酸液飞溅，应将浓硫酸沿烧杯内壁缓缓倒入盛有乙醇的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌，A项错误；二氧化硫具有还原性，与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，使其褪色，体现的是二氧化硫的还原性，B项错误；氯化镁易水解生成氢氧化镁和HCl，升高温度促进水解，应该将氯化镁溶液在HCl气氛中加热蒸发，防止氯化镁水解，C项错误；振荡后分层，上层为水层，Br2和NaOH溶液反应，下层为无色四氯化碳，D项正确。
【对点训练】 1．(2024·山东济南模拟)下列操作正确的是( )A．用酒精灯直接加热锥形瓶内的液体B．用纸槽向玻璃试管中加铁粉C．用托盘天平称取4.8 g NaOH时，右盘上放2个2 g砝码并用镊子拨动游码至0.8 g处D．苯酚不慎沾到皮肤上后，立即用抹布擦拭掉，然后用水冲洗
[解析] 锥形瓶加热时需要加陶土网，A错误；可以用纸槽向试管中加粉末状固体试剂，因此用纸槽向玻璃试管中加铁粉，B正确；氢氧化钠需放在玻璃容器中称取，用托盘天平称取4.8 g NaOH时，总质量大于4.8 g，C错误；苯酚易溶于酒精，因此苯酚不慎沾到皮肤上后，应立即用酒精洗涤，D错误。
2．(2023·山东临沂模拟)下列图示实验正确的是( )A．图甲稀释浓硫酸B．图乙收集Cl2C．图丙除去CO气体中的CO2D．图丁配制溶液
[解析] 稀释时将密度大的液体注入密度小的液体中，应将浓硫酸注入水中，A错误；氯气的密度比空气密度大，从长导管进气收集，B正确；二氧化碳与NaOH溶液反应，CO不能，气体应该长进短出，图中从短导管处进气会将NaOH溶液压出，C错误；加水至刻度线1～2 cm处改用胶头滴管定容，图中操作不合理，D错误。
某兴趣小组在实验室里制备某些气体，并探究相关物质的性质，需要的仪器如图所示，部分装置可重复选取。请回答下列问题：
微考点2 化学实验基本操作的规范描述
(1)制备并收集纯净的氨气。①所选装置正确的连接顺序为________________________________ (填接口编号)。②简述检验氨气的操作方法：________________________________ ____________________________________________________________。
b(c)→i→j→k→m(→i→j)→n
将湿润的红色石蕊试纸(或pH试纸)
与气体接触，若试纸变蓝说明是氨气(其他合理答案均可)
(2)氯气的制备及性质实验。①制备装置中发生反应的离子方程式是________________________ ___________________。②将纯净的氯气通入已放入铁粉的两通硬质玻璃管中，加热制取氯化铁(极易吸水)，则在玻璃管右侧需要直接连接一个________装置。若将制得的氯化铁配制成溶液，请简述操作方法：____________________ _______________________________________________。③可以用D装置收集并测量氯气的体积，其操作为_______________ _______________________________________________________________________________________________。
Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O
将FeCl3固体溶解在少
量浓盐酸中，然后加蒸馏水稀释至所需体积
平，读数。收集结束后，再次调节两侧液面相平并读数，两次读数差值即为所收集氯气的体积
【对点训练】 1．下列说法正确的是( )A．蒸馏粗溴苯时，温度计的水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处B．用托盘天平称量4.0 g NaOH时，先在左右两托盘上分别放质量相同的称量纸再称量C．可用重结晶法除去苯甲酸固体中混有的NaCl，因为苯甲酸在水中的溶解度很大D．向CH2===CH—CH2—CHO中滴加酸性高锰酸钾溶液，若紫色褪去，则证明其分子中含有碳碳双键
[解析] 蒸馏粗溴苯时，用温度计测定馏分的温度，应将温度计水银球置于蒸馏烧瓶的支管口处，A正确；NaOH易潮解，具有腐蚀性，则称量NaOH时，NaOH应置于小烧杯中并放在托盘天平的左盘，B错误；苯甲酸在冷水中溶解度很小，在热水中的溶解度很大，故用重结晶法除去苯甲酸固体中混有的NaCl，是因为苯甲酸在水中的溶解度受温度的影响很大，C错误；碳碳双键、—CHO均可被酸性高锰酸钾氧化，溶液褪色，不能证明含碳碳双键，D错误。
2．(2022·湖南选择考)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是( )
化学实验基本操作中的“关注点” 烧瓶、烧杯、锥形瓶需垫陶土网加热。 容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不可加热。 酸式滴定管不能盛放碱性溶液，碱式滴定管不能盛放酸性溶液及氧化性溶液(如KMnO4溶液)。 中和滴定实验中，锥形瓶不能用待测液润洗。 容量瓶、滴定管、分液漏斗在使用前需检查是否漏水，托盘天平在使用前需调零。
不能用pH试纸测量氯水的pH，原因是氯水中的HClO具有漂白性。 pH试纸检测溶液时不能先润湿，不能直接蘸取待测液，试纸检验气体前需先润湿，试纸不能用手拿，要用镊子夹取。 用托盘天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上，潮湿或具有腐蚀性的药品(如NaOH固体)应放在烧杯或表面皿里称量。 蒸馏操作时温度计水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处；若蒸馏过程中发现未加入碎瓷片，应冷却后补加。冷凝时使用的仪器是直形冷凝管，其进出水方向是下口进水，上口出水。
用如图装置(加热及夹持仪器已略去)进行的实验，下列不能达到相应实验目的的是( )
微考点3 常用仪器的组装及创新应用
A．装置①中分液漏斗内的液体可顺利加入蒸馏烧瓶B．装置②可实现制取CO2实验中的“即关即止，即开即用”的作用C．利用装置③制取SO2，并验证其还原性D．利用装置④验证KHCO3和K2CO3的热稳定性，X中应放的物质是K2CO3
[解析] ①中橡胶管能使烧瓶内与分液漏斗上部的压强相等，可以使液体顺利滴下，A正确；②关闭止水夹时，产生的CO2将盐酸压入左侧，大理石与盐酸分离，反应停止，打开止水夹时，CO2气体排出，压强减小，盐酸又流回右侧与大理石反应产生CO2，B正确；大试管中Cu与浓硫酸反应生成SO2气体，若小试管中酸性KMnO4溶液褪色，则证明SO2具有还原性，C正确；KHCO3受热不稳定，X中应放的物质是KHCO3，不能达到实验目的，D错误。
【对点训练】 现有下列仪器或装置，请回答下列问题：
(1)用上图仪器组装成气体发生装置：用KClO3和MnO2制取O2应选的装置是________(填字母，下同)；用H2O2与MnO2制O2，并控制产生O2的速率，应选的装置是________。(2)若用装置X进行“排空气法”收集制取的O2，氧气应从______(填“b”或“c”，下同)端通入。若瓶中装满水，用排水法收集氧气，氧气应从______端通入。
(2)使用X收集氧气时，用“排空气法”，由于O2的密度比空气的大，应从长管进气；用排水法收集氧气，应从短管进气。
(2024·湖北黄冈中学调研)氮化铝(AlN)是一种新型无机材料。某学习小组为测定m g氮化铝(仅含有Al2O3杂质)样品中AlN的纯度，设计如图实验装置，已知：AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑，NH3易溶于水、不溶于苯。下列说法不正确的是( )
微考点4 实验中气体体积的测定
A．读数时量气装置两侧液面一定要保持相平B．为测定生成气体的体积，装置中的X可以是苯溶液C．如果撤去导管a，测得样品的纯度偏低
[解析] 左侧装置中产生氨气，利用排液法可测定产生氨气的量，氨气不能溶于试剂X。为了减小压强对测量结果的影响，读数时量气装置两侧液面一定要保持相平，A正确；氨气极易溶于水，利用排水法测定氨气体积时，不能用氯化铵溶液，可以用苯或四氯化碳，B正确；如果撤去导管a，分液漏斗中的液体也会排出一部分气体，测定的氨气体积偏大，从而导致测得样品的纯度偏高，C错误；若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL(已转换为标准状况)，设氮化铝纯度为x，
AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑41 g 22.4 Lmx g V×10－3 L
【对点训练】 为测定过氧化钠样品(只含Na2CO3杂质)的纯度，设计了如图所示的实验装置，图中Q为弹性良好的气球，称取一定量的样品放入其中，按图组装好仪器，下列说法正确的是( )
B．先关闭K1、K2，打开K3，用量筒I测量气体体积；再缓缓打开K1，用量筒Ⅱ测量气体体积(残留的CO2忽略不计)C．没有导管a稀硫酸不易滴下来，而且会导致测量气体的体积偏大
[解析] 离子方程式中Na2O2不应该拆，正确的离子方程式为2Na2O2＋4H＋===4Na＋＋2H2O＋O2↑，A错误；为保证Q灵活伸缩，量筒Ⅰ测量后，需与大气相通，打开K1前，应先打开K2关闭K3，B错误；若没有导管a，由于气压不相通，稀硫酸不易滴落，而且滴落的稀硫酸也计为气体体积，导致测量气体的体积偏大，C正确；量筒Ⅰ中水的体积为O2和CO2的体积，量筒Ⅱ中水的体积为O2的体积，V(O2)＋V(CO2)＝x mL，V(O2)＝y mL，题中未给出气体的摩尔体积和样品的总质量，无法列出计算式，D错误。
直接量气法测量前，A装置可先通过调整左右两管的高度使左管(有刻度)充满液体，且两管液面相平。
C装置则是直接将一种反应物置于倒置的量筒中，另一反应物置于水槽中，二者反应产生的气体可以直接测量。D装置用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。读数时，球形容器和量气管液面相平，量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积。
间接量气法通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积，如图所示。
命 题 分 析本讲是化学实验的灵魂，也是历年高考的重头戏，虽然考查的方式和命题角度年年变化、翻新，但这些基本操作依然备受青睐。化学实验主要考查的内容有药品的取用和保存、加热、仪器的洗涤、气密性检查、仪器装备、药品的溶解、溶液的稀释、过滤、蒸发、结晶和重结晶、蒸馏(分馏)、渗析、升华、容量瓶的验漏、试纸的使用、滴定管赶气泡等。
真 题 演 练1．(2023·北京,8,3分)完成下述实验，装置或试剂不正确的是( )
[解析] A项，MnO2固体与浓盐酸在加热条件下反应生成氯气，正确；B项，乙烯难溶于水且在常温下不与水反应，可用排水法收集，正确；C项，实验中会形成红色“喷泉”，说明氨气极易溶于水且形成的溶液呈碱性，正确；D项，CO2会与饱和Na2CO3溶液反应，不能使用饱和Na2CO3溶液除杂，应选择饱和NaHCO3溶液，不正确。
2．(2023·山东，4)实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是( )A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用2%的硼酸溶液冲洗C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火D．活泼金属燃烧起火，用灭火毯(石棉布)灭火[解析] 眼睛溅进酸液，用大量水冲洗，不可用饱和碳酸钠溶液冲洗，A错误。
3．(2023·湖南，3,3分)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是( )A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
[解析] A项，重结晶法提纯苯甲酸时，要用到的玻璃仪器有酒精灯、烧杯、漏斗、玻璃棒，不需要用到球形冷凝管和温度计，错误。
1．化学实验基础的两大方面(1)常用仪器的识别、名称和创新(2)仪器的正确使用方法和精密度①直接加热：试管、蒸发皿、坩埚②垫陶土网加热：烧瓶、锥形瓶、烧杯③三种计量仪器的精确度a．托盘天平：0.1 gb．量筒：0.1 mL，无“0”刻度c．滴定管：0.01 mL
2．化学实验操作的两大方向(1)实验操作正误判断(2)装置连接和实验操作顺序3．化学实验安全的两大方向(1)危险化学品标志的识别(2)化学实验常见危险及安全措施
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