第45讲 无机物的制备实验 -备战2023年高考化学【一轮·夯实基础】复习精讲精练

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【复习目标】
1．能设计、评价和优化无机物制备实验方案，能根据证据进行分析推理、得出结论。
2．知道在实验设计和实施过程中如何控制相关变量，知道如何对实验数据进行分析，初步形成定量研究的意识。
3．认识比较、归纳、分析、综合等方法在分析推理过程中的应用。
【知识精讲】
考点一 以气体制备为主线的实验
1．物质制备实验的设计思路
2．常见气体的发生装置
(1)设计原则：根据制备原理(化学方程式)、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。
(2)气体发生装置的基本类型
3．气体的净化(干燥)装置
(1)除杂试剂选择的依据和原则
(2)气体的净化装置
当CO2中混有O2杂质时，应选用上述的装置Ⅳ除O2，除杂试剂是Cu粉。
4．气体的收集
5．尾气的处理
(1)原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等危害。
(2)处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收，可燃性气体用点燃等措施处理。
(3)尾气处理装置(见下图a、b、c)
①实验室制取Cl2时，尾气处理可采用b装置。
②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。
③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。
6．实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气。
③平衡气压如图，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考温度控制方式：
a．水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如中和反应反应热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。
7．解答物质制备试题的思维流程
(1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。
(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。
(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。
【例题1】如图装置可用于制取、提纯并收集表格中的四种气体(a、b、c表示相应仪器中加入的试剂)，其中可行的是( )
【例题2】如图是用于气体制备、干燥、性质验证、尾气处理的部分仪器装置(加热及夹持固定装置均已略去)。请根据下列要求回答问题。
(1)若烧瓶中盛装锌片，分液漏斗中盛装稀硫酸，则：
①当仪器连接顺序为A→C→B→B→D时，两次使用B装置，其中所盛的药品依次是CuO、无水CuSO4粉末。此实验的目的是_____________，D装置的作用是_______________________。
②为了使B装置中CuO反应充分，在不改变现有药品的条件下，可采取的方法有_____________(写一种)。
③加热前必须进行的操作是___________________________________________。
(2)若烧瓶中盛装Na2O2固体，分液漏斗中盛装浓氨水，慢慢打开分液漏斗的活塞，则：
①烧瓶内产生的气体主要有________________________(写化学式)。
②用产生的气体做氨的催化氧化实验，各装置按气流方向从左到右的连接顺序是______(填字母)→E。
③B装置中反应的化学方程式为___________________________。
【真题演练】
1．（2022·河北·高考真题）溶液可作为替代氟利昂的绿色制冷剂。合成工艺流程如下：
下列说法错误的是
A．还原工序逸出的用溶液吸收，吸收液直接返回还原工序
B．除杂工序中产生的滤渣可用煤油进行组分分离
C．中和工序中的化学反应为
D．参与反应的为1∶1∶1
2．（2022·湖南·高考真题）铝电解厂烟气净化的一种简单流程如下：
下列说法错误的是
A．不宜用陶瓷作吸收塔内衬材料
B．采用溶液喷淋法可提高吸收塔内烟气吸收效率
C．合成槽中产物主要有和
D．滤液可回收进入吸收塔循环利用
3．（2021·湖南·高考真题）一种工业制备无水氯化镁的工艺流程如下：
下列说法错误的是
A．物质X常选用生石灰
B．工业上常用电解熔融制备金属镁
C．“氯化”过程中发生的反应为
D．“煅烧”后的产物中加稀盐酸，将所得溶液加热蒸发也可得到无水
4．（2022·辽宁·高考真题）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下：
已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题：
(1)A中反应的离子方程式为____________________。
(2)装置B应为___________(填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
(4)装置F的作用为___________。
(5)反应过程中，控温的原因为___________。
(6)氢醌法制备总反应的化学方程式为____________________。
(7)取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为___________。
5．（2022·湖南·高考真题）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水
步骤1.的制备
按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。
步骤2，产品中的含量测定
①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液，
③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。
回答下列问题：
(1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_________________________；
(2)Ⅰ中b仪器的作用是________________；Ⅲ中的试剂应选用_______；
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是________________；
(4)沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是________________；
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；
(6)产品中的质量分数为_______(保留三位有效数字)。
6．（2022·海南·高考真题）胆矾()是一种重要化工原料，某研究小组以生锈的铜屑为原料[主要成分是Cu，含有少量的油污、CuO、、]制备胆矾。流程如下。
回答问题：
(1)步骤①的目的是_______。
(2)步骤②中，若仅用浓溶解固体B，将生成_______(填化学式)污染环境。
(3)步骤②中，在存在下Cu溶于稀，反应的化学方程式为_______。
(4)经步骤④得到的胆矾，不能用水洗涤的主要原因是_______。
(5)实验证明，滤液D能将氧化为。
ⅰ.甲同学认为不可能是步骤②中过量将氧化为，理由是_______。
ⅱ.乙同学通过实验证实，只能是将氧化为，写出乙同学的实验方案及结果_______(不要求写具体操作过程)。
7．（2021·湖北·高考真题）超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸人极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)：
相关性质如表：
回答下列问题：
(1)实验装置中两个冷凝管____________(填“能”或“不能”)交换使用。
(2)试剂X的作用为____________、____________。
(3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移____________(填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是___(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是_____________________。
(4)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为____________。(写化学反应方程式)
(5)为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为_____________________。
(6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为：甲基(—CH3)<亚甲基(—CH2—)<次甲基()。写出2—甲基丙烷与HSbF6反应的离子方程式_____________________。
8．（2021·山东·高考真题）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是_____________________；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为____________，证明WO3已被完全还原的现象是_____________________。
(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是____________；操作④是____________，目的是____________。
(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为____________g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗cml•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•ml-1)的质量分数为____________。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将____________(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将____________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
9．（2022·湖南·高考真题）钛(Ti)及其合金是理想的高强度、低密度结构材料。以钛渣(主要成分为，含少量V、Si和Al的氧化物杂质)为原料，制备金属钛的工艺流程如下：
已知“降温收尘”后，粗中含有的几种物质的沸点：
回答下列问题：
(1)已知，的值只决定于反应体系的始态和终态，忽略、随温度的变化。若，则该反应可以自发进行。根据下图判断：时，下列反应不能自发进行的是_______。
A．
B．
C．
D．
(2)与C、，在的沸腾炉中充分反应后，混合气体中各组分的分压如下表：
①该温度下，与C、反应的总化学方程式为________________；
②随着温度升高，尾气中的含量升高，原因是________________。
(3)“除钒”过程中的化学方程式为_________________________；“除硅、铝”过程中，分离中含、杂质的方法是________________。
(4)“除钒”和“除硅、铝”的顺序_______(填“能”或“不能”)交换，理由是________________。
(5)下列金属冶炼方法与本工艺流程中加入冶炼的方法相似的是________。
A．高炉炼铁B．电解熔融氯化钠制钠
C．铝热反应制锰D．氧化汞分解制汞
10．（2021·全国·高考真题）碘(紫黑色固体，微溶于水)及其化合物广泛用于医药、染料等方面。回答下列问题：
(1)的一种制备方法如下图所示：
①加入粉进行转化反应的离子方程式为_________________________，生成的沉淀与硝酸反应，生成_______后可循环使用。
②通入的过程中，若氧化产物只有一种，反应的化学方程式为________________；若反应物用量比时，氧化产物为_______；当，单质碘的收率会降低，原因是_________________________。
(2)以为原料制备的方法是：先向溶液中加入计量的，生成碘化物；再向混合溶液中加入溶液，反应得到，上述制备的总反应的离子方程式为_________________________。
(3)溶液和溶液混合可生成沉淀和，若生成，消耗的至少为_______。在溶液中可发生反应。实验室中使用过量的与溶液反应后，过滤，滤液经水蒸气蒸馏可制得高纯碘。反应中加入过量的原因是_________________________。
【课后精练】
第I卷（选择题）
1．（2022·天津红桥·高三期末）实验室制备下列气体时，所用方法正确的是
A．制氧气时，用Na2O2或H2O2作反应物可选择相同的气体发生装置
B．制氯气时，用饱和NaHCO3溶液和浓硫酸净化气体
C．制二氧化硫时，用排水法或向上排空气法收集气体
D．制二氧化氮时，用水或NaOH溶液吸收尾气
2．（2022·江西·金溪一中高三阶段练习）采用焙烧-水浸回收工艺，可实现废催化剂(含NiO、Al2O3、MO3等)中Ni、M、Al元素的高效分离和回收，其工艺流程如图所示：
已知：
①Na2CO3+Al2O32NaAlO2+CO2；
②水浸后溶液中的c(MO)=0.1ml·L-1；Ksp(BaMO4)=4.0×10-8ml/L；当溶液中c(MO)≤1.0×10-5ml·L-1时认为沉淀完全。
下列说法错误的是
A．“焙烧”时MO3发生反应的方程式为Na2CO3+MO3Na2MO4+CO2↑
B．“操作a”为蒸发浓缩、降温结晶、过滤
C．“沉铝”过程的离子反应为：AlO+HCO+H2O=Al(OH)3↓+CO
D．“沉钼”时，当MO刚好沉淀完全时，溶液中c(OH-)=8.0×10-3ml·L-1(忽略溶液体积变化和盐的水解)
3．（2022·辽宁抚顺·期末）一种利用水热法制备的过程为以为原料、去离子水为溶剂，加热溶解，然后加入反应容器中，在下充分反应，待反应容器冷却至室温后取出反应后的混合物，过滤使固(产物)液分离，产物用去离子水和乙醇反复洗涤，在空气中充分干燥后于一定温度下煅烧，得到粉体。关于上述实验，用下列装置进行的操作正确的是
A．AB．BC．CD．D
4．（2022·广西玉林·期中）信息技术离不开芯片，现代芯片离不开高纯度的硅，工业上生产高纯硅的工艺流程如下：
则下列说法正确的是
A．工业上用焦炭还原石英砂制硅的反应为：SiO2 + C Si +CO2↑
B．高纯硅可以用于制备光导纤维
C．上述流程②③需在无氧条件下进行
D．上述流程中能循环利用的物质只有H2
5．（2023·河南·高三阶段练习）实验室模仿侯氏制碱法原理制备碳酸钠，下列过程中不合理的是
A．AB．BC．CD．D
6．（2022·湖南师大附中高三阶段练习）我国著名化工实业家侯德榜提出了“联合制碱法”，该生产工艺流程如图所示。下列说法不正确的是
A．沉淀池发生的离子反应为Na+ +CO2+NH3+H2O=NH+NaHCO3↓
B．吸收NH3可使母液中的HCO转化为CO，以提高NH4Cl纯度
C．该过程充分利用了合成氨工业提供的NH3和CO2
D．向饱和食盐水中先通CO2，再通NH3，更有利于NaHCO3析出
7．（2022·山东济南·开学考试）氢氧化钠俗称烧碱，是化学实验室中必备的化学品，用途极广。工业上用纯碱和石灰石为原料制备烧碱，主要流程如图所示(石灰石中杂质不参加反应)。
以下相关说法中，不合理的是
A．步骤①发生的化学反应前后各元素化合价不变
B．步骤②发生的化学反应会放出热量
C．步骤③形成的石灰水能使无色酚酞试液变红色
D．步骤④中的化学反应实质为Na+和OH—结合生成NaOH
8．（2022·山东临沂·期末）一种利用有机胺(TBA)参与联合生产碳酸氢钠和二氯乙烷的工艺流程如图所示。下列说法错误的是
A．TBA替代了侯德榜制碱法中的氨气
B．胺再生过程的反应为
C．整个工艺原子利用率为100％，符合绿色化学的要求
D．氯化过程每生成，总反应中消耗
9．（2022·黑龙江哈尔滨·高三学业考试）“侯氏制碱法”的第一步反应为。实验室模拟“侯氏制碱法”的实验装置及试剂合理的是
A．的制备B．的溶解
C．的过滤D．的分解
10．（2022·安徽宣城·开学考试）CuCl为白色固体，难溶于水和乙醇，潮湿时易被氧化，常用于媒染剂，以废铜渣(主要成分为Cu，含少量Ni、Al2O3等)为原料制备CuCl的工艺流程如图：
下列说法正确的是
A．“碱溶”时发生的反应为A12O3+2NaOH=2NaAlO2+3H2↑
B．“过滤”时使用到的仪器有分液漏斗、玻璃棒、烧杯等
C．“酸溶”过程中，有大量的气体产生
D．“还原”反应所得的溶液中大量存在Cu2+、H+、SO、Cl-
11．（2022·浙江省浦江中学阶段练习）氮化铝（）是一种新型无机材料。某学习小组为测定氮化铝（仅含有杂质）样品中的纯度，设计如图实验装置，下列说法中不正确的是
已知：，易溶于水不溶苯。
A．读数时量气装置两侧液面一定要保持相平
B．为测定生成气体的体积，装置中的可以是苯溶液
C．如果撤去导管，测得样品的纯度偏低
D．完全反应后，测得标况下气体的体积为，则氮化铝的纯度为
12．（2022·广东广州·模拟预测）实验室从废定影液[含和等]中回收和的主要步骤为：向废定影液中加入溶液沉银，过滤、洗涤及干燥，灼烧制，制取并通入滤液氧化，用苯萃取分液。其中部分操作的装置如图，下列叙述正确的是
A．用装置甲分离时，用玻璃棒不断搅拌
B．用装置乙在空气中高温灼烧制取
C．用装置丙制备用于氧化滤液中的
D．用装置丁分液时，从下口放出有机相
13．（2022·青海·海东市第一中学一模）1971年，等通过3Mg2++4ClO-+2Cl-+2H2O=Mg(ClO)2·2Mg(OH)2+2Cl2↑反应制得Mg(ClO)2·2Mg(OH)2(BMHs，微溶于水)，而1921年，Gerg.Kereszty等将Cl2通入Mg(OH)2悬浊液进行制备BMHs却宣告失败。用下列装置制取BMHs，相关叙述错误的是
A．向装置a烧瓶中滴入浓盐酸之前，应打开K
B．装置b的广口瓶盛放的是饱和食盐水
C．开始时，不断搅拌下先向三口烧瓶中加入MgCl2溶液，然后通入Cl2
D．从反应完成后的三口烧瓶中分离得到BMHs，需经过过滤、洗涤及干燥等操作
14．（2022·河南·宝丰县第一高级中学高三阶段练习）使用下列实验装置进行实验，可以达到实验目的的是
A．装置甲：验证Na2CO3和NaHCO3的热稳定性
B．装置乙：制取少量H2
C．装置丙：收集SO2
D．装置丁：灼烧Na2CO3固体
15．（2022·广东珠海·期末）铁粉具有平肝镇心，消痈解毒之功效，主治惊痫、癫狂、脚气冲心、贫血等。某兴趣小组探究用氢气和碳酸亚铁制取铁粉并检验反应产物，实验装置如图。下列说法不正确的是
A．通过X中的活塞以控制①中气泡产生的快慢
B．装置①的作用是干燥氢气
C．装置②、③中的药品分别是无水硫酸铜、碱石灰
D．④中澄清石灰水的作用是检验产生的CO2
16．（2022·山东青岛·期末）氨基钠(NaNH2)是一种化工原料，实验室可用氨气和钠反应制得，某化学实验小组用如图装置制备氨基钠(部分夹持仪器已略去)。已知：常温下，氨基钠为白色晶体.熔点为210℃，沸点为400℃。露置于空气中易吸收水分而失效，下列分析错误的是
A．装置①试管中的试剂可以是氯化铵和氢氧化钙
B．装置②的作用是干燥氨气
C．装置⑤的作用是吸收氨气并防止空气中的水蒸气进入
D．实验时，应先点燃③处酒精灯再点燃①处酒精灯
第II卷（非选择题）
17．（2022·四川·盐亭中学一模）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成(熔点为30℃)，高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)空集气瓶的作用____________。B的进水口为_______(填“a”或“b”)。
(2)的作用是____________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止____________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是____________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入_______促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为_______(填标号)。
A． B． C．
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是____________。
18．（2022·广东惠州·二模）某学习小组在实验室模拟工业制备硫氰化钾(KSCN)，装置如图：
已知：
①CS2不溶于水，比水重；NH3 不溶于CS2；
②E内盛放有CS2、水和固体催化剂。
实验步骤如下：
(1)制备NH4SCN溶液：CS2+3NH3NH4SCN + NH4HS (该反应比较缓慢)
①实验前，先要进行的操作是______。
②实验开始时打开K1，加热装置A、D，使A中产生的气体缓缓通入E中，至CS2消失。
则：装置A中反应的化学方程式是____________；装置C的作用是_________.
(2)制备KSCN溶液：熄灭A处的酒精灯，关闭K1，将装置D加热至95-100℃除去杂质，一段时间后，打开K2，缓缓加入适量的KOH溶液，继续保持加热，制得KSCN溶液。
①E的仪器名称是__________。
②写出制备KSCN溶液的化学反应方程式________________。
(3)制备硫氰化钾晶体：先滤去E中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩，冷却结晶，_______，_______，干燥，得到硫氰化钾晶体。
(4)测定晶体中KSCN的含量：称取1.0g样品配成100mL溶液，量取20.00mL于锥形瓶中，加入几滴Fe(NO3)3溶液做指示剂，用0.1000ml/LAgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液20.00mL。
①滴定时发生的反应：SCN- + Ag+= AgSCN↓(白色)。则滴定终点的现象是__________。
②晶体中KSCN的质量分数为___________。
19．（2022·广东广州·模拟预测）可用于面粉的漂白和杀菌。已知：为黄色油状液体，熔点为-40℃，沸点为70℃，95℃以上易爆炸。
Ⅰ.实验室可用和溶液反应制取，所用装置如下：
完成下列填空：
(1)三卤化氮()的分子空间构型与相似，热稳定性比强的有_______，在热水中易水解，反应液有漂白性。写出水解的化学方程式____________。
(2)仪器D的作用是____________。
(3)向蒸馏烧瓶内的溶液中通入过量，B中反应的化学方程式为____________，待反应至油状液体不再增加，关闭装置A、B间的止水夹，控制水浴加热的温度范围为_______，将产品蒸出。
Ⅱ.待反应结束，为测定溶液中残留的的物质的量浓度，进行如下操作：
ⅰ.取蒸馏烧瓶中的反应液25.00mL，加入过量饱和溶液充分反应后，再加入过量30%的NaOH溶液，微热；
ⅱ.用15.00mL的稀硫酸吸收产生的，得到溶液A；
ⅲ.用的NaOH标准液滴定溶液A至滴定终点，消耗VmLNaOH标准液。
(4)滴定至终点时溶液中溶质仅有和，用含V的代数式表示残留液中的物质的量浓度为_______。
(5)为减小误差，滴定时最适宜的指示剂为_______(选填序号)。
a.酚酞 b.甲基橙 c.石蕊 d.淀粉溶液
20．（2022·四川·模拟预测）氯化亚铜(CuCl)可用作CO吸附剂和脱氧剂。利用以下装置可制备CuCl并测定其纯度。
已知：CuCl 难溶于水和乙醇；Na2[CuCl3]为无色溶液，加水稀释即析出CuCl白色沉淀。
回答下列问题：
(1)制取Cl2：盛放KMnO4的仪器名称是_____，为吸收 Cl2尾气，C中可选用试剂_____(填标号)。
A．Na2SO3溶液 B．饱和食盐水 C．浓H2SO4 D．FeCl2溶液
(2)制备CuCl：打开分液漏斗旋塞与搅拌器，B中依次发生反应的离子方程式为：
①Cu+Cl2=Cu2++2Cl-；
②_________________；
③CuCl+2Cl-⇌ [CuCl3]2-， 观察到_______时停止反应。将B中溶液倾入盛有_______的烧杯中，立即得到白色CuCl沉淀。过滤得CuCl粗品。
(3)提纯CuCl：在烧杯中注入稀盐酸，加入制得的CuCl粗品，搅拌后过滤，用 _______(填试剂名称)洗涤滤饼3~4次后烘干得成品。
(4)CuCl纯度测定：称取所制备的氯化亚铜成品2.90g，将其置于过量的FeCl3溶液中，待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸，配成250 mL溶液。移取25.00 mL溶液于锥形瓶中，用0.0200 ml·L-1的K2Cr2O7溶液滴定至终点，再重复滴定2次，三次平均消耗K2Cr2O7溶液22.50 mL，反应中被还原为Cr3+，则成品中CuCl的纯度为_______ % (保留1位小数)。滴定时盛装K2Cr2O7溶液的仪器名称是_______，若滴定结束时仰视刻度线读数，会导致测定结果偏_______(填“高”或“低”)。
21．（2022·江苏·南京市第十三中学模拟预测）氧钒(IV)碱式碳酸按为紫色晶体，难溶于水，是制备热敏材料的原料，其化学式为。实验室以为原料合成用于制备的氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，过程如下：
已知：+4价钒在弱酸性条件下具有还原性，能被氧化。
(1)为离子化合物，中含有的σ键数目为_______。
(2)步骤1中生成的同时生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为______________________。
(3)步骤2可在下图装置(气密性良好)中进行。
制备过程中，需向锥形瓶中通入，作用是_________________，所得紫色晶体残留的杂质离子主要为_______。
(4)步骤3洗涤晶体时需用饱和溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，选择饱和溶液的原因是______________________。
(5)已知：①去除溶液中可依次加入尿素溶液(还原)、亚硝酸钠溶液(氧化尿素)。
②滴定反应：。
补充完整测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸按晶体中钒的含量的实验方案：称量5.1000g样品于锥形瓶中，___________________________。(实验中须使用的试剂是溶液、溶液、尿素溶液、亚硝酸钠溶液、0.0800ml/L的标准溶液，滴定终点的现象描述不作要求)
22．（2022·天津·模拟预测）SO2和焦亚硫酸钠(Na2S2O5)可用作食品添加剂。回答下列问题：
(1)实验室用H2SO4和NaHSO3制取SO2的化学方程式为_________________。欲净化与收集SO2，选择必要装置，按气流方向连接顺序为_______(填仪器接口的字母编号)。
(2)焦亚硫酸钠易被氧化而变质，选用下列试剂设计实验方案，检验焦亚硫酸钠样品氧化变质的程度。
已知：2NaHSO3Na2S2O5+H2O。
试剂：稀盐酸、稀H2SO4、稀HNO3、BaCl2溶液、酸性KMnO4溶液、H2O2溶液
(3)某小组利用下列装置测定空气中SO2的含量。
已知该反应的化学方程式为：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI。若空气流速为a m3·min-1，当观察到_______时，结束计时，测定耗时t min。假定样品中的SO2可被溶液充分吸收，该空气样品中SO2的含量是_______mg·m-3。制取装置
可用来制取的气体
反应原理
固＋固气
O2
2KClO3eq \(=====,\s\up11(MnO2),\s\d4(△))2KCl＋3O2↑
NH3
2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
固＋液气
Cl2
MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
HCl
NaCl＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl↑
固(块状)＋液→气
H2
2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O
固＋液→气
O2、H2、CO2、NH3、Cl2、SO2
O2：H2O2与MnO2
H2：Zn与稀硫酸
CO2：CaCO3与稀盐酸
NH3：浓氨水与CaO
Cl2：浓盐酸与KMnO4
SO2：亚硫酸钠与硫酸
依据
主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性等
原则
①不损失主体气体；
②不引入新的杂质气体；
③在密闭装置内进行；
④先除易除的杂质气体
吸收剂的选择
①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；
②酸性杂质可用碱性物质吸收；
③碱性杂质可用酸性物质吸收；
④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；
⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
类型
装置
常见干燥剂
洗气
浓H2SO4(酸性、强氧化性)
固态干燥剂
无水氯化钙(中性)
固态干燥剂
碱石灰(碱性)
固体，加热
除杂试剂Cu、CuO、Mg等
冷凝除杂
杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体
收集方法
收集气体的类型
收集装置
可收集的气体
排水法
难溶于水或微溶于水且不与水反应的气体
O2、H2、NO、CO等
排空气法
向上排
空气法
密度大于空气且不与空气中的成分反应的气体
Cl2、SO2、NO2、CO2等
向下排
空气法
密度小于空气且不与空气中的成分反应的气体
H2、NH3等
选项
气体
a
b
c
A
NO2
浓硝酸
铜片
NaOH溶液
B
SO2
浓硫酸
Cu
酸性KMnO4溶液
C
NH3
浓氨水
生石灰
碱石灰
D
CO2
稀硝酸
CaCO3
浓硫酸
物质
熔点
沸点
性质
SbCl3
73.4℃
220.3℃
极易水解
SbCl5
3.5℃
140℃分解79℃/2.9kPa
极易水解
物质
沸点/
136
127
57
180
物质
分压
A
B
C
D
称量
溶解
过滤
煅烧
选项
A．制备CO2
B．制备NaHCO3
C．尾气(NH3)处理
D．制备Na2CO3
过程
实验编号
实验步骤
现象
结论
I
取少量样品，加入除氧蒸馏水
固体完全溶解得到无色溶液
/
II
取实验I的溶液，_______
_______
样品已氧化变质
III
另取实验I的溶液，_______
_______
样品未完全氧化变质