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五年2018-2022高考化学真题按知识点分类汇编90-探究性实验-化学实验探究（含解析）
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这是一份五年2018-2022高考化学真题按知识点分类汇编90-探究性实验-化学实验探究（含解析），共80页。试卷主要包含了单选题，实验题，工业流程题等内容，欢迎下载使用。
五年2018-2022高考化学真题按知识点分类汇编90-探究性实验-化学实验探究（含解析）
一、单选题
1．（2022·湖南·高考真题）为探究的性质，进行了如下实验(和溶液浓度均为)。
实验
操作与现象
①
在水中滴加2滴溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色。
②
在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色；
再滴加溶液，产生蓝色沉淀。
③
在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色；
将上述混合液分成两份，一份滴加溶液，无蓝色沉淀生成；
另一份煮沸，产生红褐色沉淀。
依据上述实验现象，结论不合理的是A．实验①说明加热促进水解反应
B．实验②说明既发生了水解反应，又发生了还原反应
C．实验③说明发生了水解反应，但没有发生还原反应
D．整个实验说明对的水解反应无影响，但对还原反应有影响
2．（2022·北京·高考真题）利用下图装置进行铁上电镀铜的实验探究。
装置示意图
序号
电解质溶液
实验现象
①
阴极表面有无色气体，一段时间后阴极表面有红色固体，气体减少。经检验电解液中有
②
阴极表面未观察到气体，一段时间后阴极表面有致密红色固体。经检验电解液中无元素
下列说法不正确的是A．①中气体减少，推测是由于溶液中减少，且覆盖铁电极，阻碍与铁接触
B．①中检测到，推测可能发生反应：
C．随阴极析出，推测②中溶液减少，平衡逆移
D．②中生成，使得比①中溶液的小，缓慢析出，镀层更致密
3．（2021·山东·统考高考真题）工业上以SO2和纯碱为原料制备无水NaHSO3的主要流程如图，下列说法错误的是
A．吸收过程中有气体生成 B．结晶后母液中含有NaHCO3
C．气流干燥湿料时温度不宜过高 D．中和后溶液中含Na2SO3和NaHCO3
4．（2021·北京·高考真题）室温下，1体积的水能溶解约40体积的SO2。用试管收集SO2后进行如下实验。对实验现象的分析正确的是
A．试管内液面上升，证明SO2与水发生了反应
B．试管中剩余少量气体，是因为SO2的溶解已达饱和
C．取出试管中的溶液，立即滴入紫色石蕊试液，溶液显红色，原因是：SO2+H2O⇌H2SO3、H2SO3⇌H++、⇌H++
D．取出试管中溶液，在空气中放置一段时间后pH下降，是由于SO2挥发
5．（2019·全国·高考真题）实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
6．（2019·全国·高考真题）下列实验不能达到目的的是
选项
目的
实验
A
制取较高浓度的次氯酸溶液
将Cl2通入碳酸钠溶液中
B
加快氧气的生成速率
在过氧化氢溶液中加入少量MnO2
C
除去乙酸乙酯中的少量乙酸
加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液
D
制备少量二氧化硫气体
向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸
A．A B．B C．C D．D
7．（2018·全国·高考真题）在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是
A． B． C． D．
8．（2018·全国·高考真题）下列实验过程可以达到实验目的的是
编号
实验目的
实验过程
A
配制0.4000 mol·L−1的NaOH溶液
称取4.0 g固体NaOH于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，立即转移至250 mL容量瓶中定容
B
探究维生素C的还原性
向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化
C
制取纯净氢气
向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液
D
探究浓度对反应速率的影响
向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5%H2O2溶液，观察实验现象
A．A B．B C．C D．D
9．（2019·浙江·统考高考真题）已知草酸(H2C2O4)是一种弱酸，157℃升华，170℃以上分解可放出CO2和CO；可与酸性KMnO4溶液反应；其钠盐易溶于水，钙盐难溶于水。下列说法正确的是
A．草酸受热产生的气体，用足量的NaOH溶液充分吸收后，可收集得到纯净的CO
B．草酸受热产生的气体通过灼热的氧化铜，若出现黑色变红色现象，则说明产生的气体中一定有CO
C．草酸受热产生的气体直接通入足量的澄清石灰水中，若能产生白色浑浊现象，则说明产生的气体中一定有CO2
D．H2C2O4与酸性KMnO4溶液反应的离子方程式为：5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
二、实验题
10．（2022·全国·统考高考真题）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾()可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
(1)由配制Ⅰ中的溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。
(2)长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是________。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。
(4)Ⅱ中原料配比为，写出反应的化学方程式________。
(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入应采取________的方法。
(6)Ⅲ中应采用________进行加热。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。
11．（2022·全国·高考真题）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
(1)工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_______。
(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。
(3)回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。
(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到。
12．（2022·北京·高考真题）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应
资料：i．Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(绿色)、(紫色)。
ii．浓碱条件下，可被OH-还原为。
iii．Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。
实验装置如图(夹持装置略)
序号
物质a
C中实验现象
通入Cl2前
通入Cl2后
I
水
得到无色溶液
产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化
II
5%NaOH溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
III
40%NaOH 溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
(1)B中试剂是___________。
(2)通入Cl2前，II、III中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________。
(3)对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是___________。
(4)根据资料ii，III中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将氧化为。
①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因___________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为___________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被___________(填“化学式”)氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；
③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是___________。
④从反应速率的角度，分析实验III未得到绿色溶液的可能原因___________。
13．（2022·山东·高考真题）实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
(1)实验开始先通。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为_______。装置c、d共同起到的作用是_______。
(2)现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。
实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。
则_______；下列情况会导致n测量值偏小的是_______(填标号)。
A．样品中含少量杂质
B．样品与反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。
14．（2022·浙江·统考高考真题）某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：
已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O。
③乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。
请回答：
(1)步骤Ⅰ：所获固体主要成分是_________(用化学式表示)。
(2)步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是________。
(3)步骤Ⅲ：下列操作中正确的是_________。
A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
(4)步骤Ⅳ：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：________。
纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存
a.拔出圆底烧瓶的瓶塞
b.关闭抽气泵
c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d.打开安全瓶上旋塞
②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是________。
(5)用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同学的方法。
15．（2022·浙江·统考高考真题）氨基钠()是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。
简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品。
已知：几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
请回答：
(1)的作用是_______；装置B的作用是_______。
(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。
(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品
D．产品应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
(5)产品分析：假设是产品的唯一杂质，可采用如下方法测定产品纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序_______。
准确称取产品计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的标准溶液
c.准确加入过量的标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2～10.0)
g.用标准溶液滴定
h.用标准溶液滴定
i.用标准溶液滴定
16．（2022·湖北·统考高考真题）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
(2)的作用是___________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。
A． B． C．
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
17．（2022·海南·统考高考真题）磷酸氢二铵[]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
(1)实验室用和制备氨气的化学方程式为_______。
(2)现有浓质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L的溶液，则需浓_______mL(保留一位小数)。
(3)装置中活塞的作用为_______。实验过程中，当出现_______现象时，应及时关闭，打开。
(4)当溶液pH为8.0~9.0时，停止通，即可制得溶液。若继续通入，当时，溶液中、_______和_______(填离子符号)浓度明显增加。
(5)若本实验不选用pH传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为_______时，停止通。
18．（2021·全国·统考高考真题）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：
Ⅰ.将浓、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是_______(填字母)。
(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。
(4)步骤Ⅲ中，的作用是_______(以离子方程式表示)。
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测的方法是_______。
(6)步骤Ⅴ可用试纸检测来判断是否洗净，其理由是_______。
19．（2021·山东·统考高考真题）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是___；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为___，证明WO3已被完全还原的现象是___。
(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。
(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗cmol•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为___。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
20．（2021·河北·统考高考真题）化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl，实验流程如图：
回答下列问题：
(1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是___(按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或___。
A． B． C． D． E.
(2)B中使用雾化装置的优点是__。
(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为___。
(4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：
①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，则固体NaHCO3的质量为___g。
②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为___、___、洗涤、干燥。
(5)无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果___(填标号)。
A．偏高 B．偏低 不变
21．（2021·辽宁·统考高考真题）磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在氛围中进行)：
①称取，配成溶液，转移至恒压滴液漏斗中。
②向三颈烧瓶中加入溶液。
③持续磁力搅拌，将溶液以的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。
④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在干燥。
⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。
部分装置如图：
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_______；使用恒压滴液漏斗的原因是_______。
(2)实验室制取有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为_______，对应的装置为_______(填标号)。
可供选择的试剂：、、、、饱和、饱和
可供选择的发生装置(净化装置略去)：
(3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和，离子方程式为_______。
(4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。
A．采用适宜的滴液速度 B．用盐酸代替KOH溶液，抑制水解
C．在空气氛围中制备 D．选择适宜的焙烧温度
(5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为_______；使用乙醇洗涤的目的是_______。
(6)该实验所得磁性材料的产率为_______(保留3位有效数字)。
22．（2021·湖北·统考高考真题）超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸人极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)：
相关性质如表：
物质
熔点
沸点
性质
SbCl3
73.4℃
220.3℃
极易水解
SbCl5
3.5℃
140℃分解79℃/2.9kPa
极易水解
回答下列问题：
(1)实验装置中两个冷凝管___(填“能”或“不能”)交换使用。
(2)试剂X的作用为___、___。
(3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移___(填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是___(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是___。
(4)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为___。(写化学反应方程式)
(5)为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为___。
(6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为：甲基(—CH3)<亚甲基(—CH2—)<次甲基()。写出2—甲基丙烷与HSbF6反应的离子方程式___。
23．（2021·重庆·统考高考真题）立方体形的三氧化二铟(In2O3)，具有良好的气体传感性能。研究小组用水热法(密闭反应釜中以水作溶剂的高温高压条件下的化学制备方法)制备该In2O3，其主要实验过程及装置示意图如图所示。
回答下列问题：
(1)前驱体的制备
①实验中使用的NaOH溶液盛装在_______的试剂瓶中(填“带橡皮塞”或“带玻璃塞”)。
②A装置中的反应现象是_______；为加快金属In的溶解，可采取的措施有_______(写出两条即可)。
③B装置中，滴加NaOH溶液调节pH=3.02，测定pH需用的仪器名称是_______。
④C装置中，CO(NH2)2与水反应生成两种气体，其中酸性气体是_______，另一种气体与InCl3溶液反应生成前驱体的化学方程式为_______。
⑤D装置减压过滤时，用蒸馏水洗涤前驱体，判断前驱体洗净的实验操作和现象是_______。
(2)In2O3的制备
将前驱体煅烧得In2O3，反应的化学方程式为_______。
(3)有研究发现，其它方法制备的In(OH)3经锻烧得In2O3的过程中存在两步失重，第二步失重5.40%，推断中间产物中In的质量分数为_______% (保留小数点后两位)。
24．（2020·山东·高考真题）某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：
已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
回答下列问题：
(1)装置A中a的作用是______________；装置C中的试剂为________________；装置A中制备Cl2的化学方程为______________。
(2)上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是________________。
(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为______________(填标号)。
A．15.00 mL B．35.00mL C．大于35.00mL D．小于15.00m1
(4)某FeC2O4﹒2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4﹒2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下:
Ⅰ.取mg样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75℃。用 c mol﹒L-1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。
Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。
样品中所含的质量分数表达式为_________________。
下列关于样品组成分析的说法，正确的是__________(填标号)。
A．时，样品中一定不含杂质
B．越大，样品中含量一定越高
C．若步骤I中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低
D．若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高
25．（2020·浙江·高考真题）硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备。
合成反应：
滴定反应：
已知：易溶于水，难溶于乙醇，开始失结晶水。
实验步骤：
Ⅰ.制备：装置A制备的经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液约为7时，停止通入气体，得产品混合溶液。
Ⅱ.产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥，得到产品。
Ⅲ.产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算含量。
请回答：
(1)步骤Ⅰ:单向阀的作用是______；装置C中的反应混合溶液过高或过低将导致产率降低，原因是_______。
(2)步骤Ⅱ:下列说法正确的是_____。
A 快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒
B 蒸发浓缩至溶液表面出现品晶膜时，停止加热
C 冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D 可选用冷的溶液作洗涤剂
(3)步骤Ⅲ
①滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：
检漏→蒸馏水洗涤→( )→( )→( )→( )→( )→开始滴定。
A 烘干 B 装入滴定液至零刻度以上 C 调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D 用洗耳球吹出润洗液 E 排除气泡 F 用滴定液润洗2至3次 G 记录起始读数
②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是______。
③滴定法测得产品中含量为，则产品中可能混有的物质是________。
26．（2020·浙江·统考高考真题）Ⅰ．由三种元素组成的化合物A，按如下流程进行实验。气体B为纯净物，溶液C焰色反应为砖红色，气体E能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
请回答：
(1)组成A的三种元素是________，A的化学式是________。
(2)固体A与足量稀盐酸反应的化学方程式是________。
(3)气体E与甲醛在一定条件下可生成乌洛托品(学名：亚甲基四胺)，该反应的化学方程式是________(乌洛托品可以用分子式表示)。
Ⅱ．某兴趣小组为探究H2S和Cl2O的性质，将两种气体同时通入水中，实验装置如图：
请回答：
(1) 三颈瓶中出现淡黄色沉淀，溶液呈强酸性，用一个化学方程式表示________。
(2) 若通入水中的Cl2O已过量，设计实验方案检验________。
27．（2020·海南·高考真题）聚异丁烯是一种性能优异的功能高分子材料。某科研小组研究了使用特定引发剂、正己烷为溶剂、无水条件下异丁烯的聚合工艺。已知：异丁烯沸点266K。反应方程式及主要装置示意图如下：
回答问题：
(1)仪器A的名称是_____，P4O10作用是_______________________。
(2)将钠块加入正己烷中，除去微量的水，反应方程式为__________________.。
(3)浴槽中可选用的适宜冷却剂是__________________(填序号)。
序号
冷却剂
最低温度/℃
甲
NaCl-冰(质量比1：3)
-21
乙
CaCl2·6H2O-冰(质量比1.43：1)
-55
丙
液氨
-33
(4)补齐操作步骤
选项为：a.向三口瓶中通入一定量异丁烯
b.向三口瓶中加入一定量正己烷
①_______________(填编号)；
②待反应体系温度下降至既定温度：
③______________(填编号)；
④搅拌下滴加引发剂，一定时间后加入反应终止剂停止反应。经后续处理得成品。
(5)测得成品平均相对分子质量为2.8×106，平均聚合度为________________。
28．（2019·全国·高考真题）乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157~159
-72~-74
135~138
相对密度/（g·cm﹣3）
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作.
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
（1）该合成反应中应采用__________加热。（填标号）
A．热水浴 B．酒精灯 C．煤气灯 D．电炉
（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有________（填标号），不需使用的_______________________（填名称）。
（3）①中需使用冷水，目的是______________________________________。
（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________，以便过滤除去难溶杂质。
（5）④采用的纯化方法为____________。
（6）本实验的产率是_________%。
29．（2019·全国·高考真题）咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（Ka约为10−4，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。
（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________。
（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________（填标号）。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯
（4）浓缩液加生石灰的作用是中和______________和吸收______________。
（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。
30．（2018·全国·高考真题）醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：
（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________，仪器a的名称是_______。
（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________。
（3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。
（4）指出装置d可能存在的缺点______________。
31．（2018·全国·高考真题）K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
（1）晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；显色反应的化学方程式为______________。
（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是________________________________________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有___________、___________。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_____________________________。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：________________。
（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是___________________________。
②向上述溶液中加入过量铜粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为________________________________。
32．（2018·北京·高考真题）实验小组制备高铁酸钾（K2FeO4）并探究其性质。
资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。
(1)制备K2FeO4（夹持装置略）
①A为氯气发生装置。A中反应方程式是________________（锰被还原为Mn2+）。
②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。_______
③C中得到紫色固体和溶液，C中Cl2发生的反应有
3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外还有________________。
(2)探究K2FeO4的性质
①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：
方案Ⅰ
取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。
方案Ⅱ
用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。
Ⅰ．由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有______离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由________________产生（用方程式表示）。
Ⅱ．方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是________________。
②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2________（填“＞”或“＜”），而方案Ⅱ实验表明，Cl2和的氧化性强弱关系相反，原因是________________。
③资料表明，酸性溶液中的氧化性＞，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性＞。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：________________。
33．（2019·北京·高考真题）化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。
（1）实验一：用如下装置（夹持、加热仪器略）制备SO2，将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。
①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是____________________________________。
②试剂a是____________。
（2）对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为 、Ag2SO4或两者混合物。（资料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水）
实验二：验证B的成分
①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：__________。
②加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是__________。
（3）根据沉淀F的存在，推测的产生有两个途径：
途径1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。
途径2：实验二中，被氧化为进入D。
实验三：探究的产生途径
①向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有________：取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含Ag2SO4。做出判断的理由：_______。
②实验三的结论：__________。
（4）实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是_________________。
（5）根据物质性质分析，SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有Ag和生成。
（6）根据上述实验所得结论：__________________。
34．（2019·浙江·高考真题）某同学设计如图装置(气密性已检查)制备Fe(OH)2白色沉淀。
请回答：
(1) 仪器1的名称________。装置5的作用________。
(2) 实验开始时，关闭K2，打开K1，反应一段时间后，再打开K2，关闭K1，发现3中溶液不能进入4中。请为装置作一处改进，使溶液能进入4中________。
(3) 装置改进后，将3中反应后溶液压入4中，在4中析出了灰绿色沉淀。从实验操作过程分析没有产生白色沉淀的原因________。
35．（2019·江苏·高考真题）丙炔酸甲酯（CH≡C-COOCH3）是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105 ℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为
CH≡C-COOH+CH3OHCH≡C-COOCH3+H2O
实验步骤如下：
步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。
步骤2：蒸出过量的甲醇（装置见下图）。
步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。
步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。
（1）步骤1中，加入过量甲醇的目的是________。
（2）步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是______；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是______。
（3）步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是____；分离出有机相的操作名称为____。
（4）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是________。
36．（2019·海南·高考真题）干燥的二氧化碳和氨气反应可生成氨基甲酸铵固体，化学方程式为：，在四氯化碳中通入二氧化碳和氨制备氨基甲酸铵的实验装置如下图所示，回答下列问题：
(1)装置1用来制备二氧化碳气体：将块状石灰石放置在试管中的带孔塑料板上，漏斗中所加试剂为____；装置2中所加试剂为____；
(2)装置4中试剂为固体NH4Cl和Ca(OH)2，发生反应的化学方程式为________；试管口不能向上倾斜的原因是__________。装置3中试剂为KOH，其作用为______________。
(3)反应时三颈瓶需用冷水浴冷却，其目的是_______________________。
37．（2018·江苏·高考真题）以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：
已知：①Cl2+2OH−ClO−+Cl−+H2O是放热反应。
②N2H4·H2O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。
（1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40 ℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为____________________________________；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是____________________________________。
（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图−1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_____________；使用冷凝管的目的是_________________________________。
（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、、随pH的分布如图−2所示，Na2SO3的溶解度曲线如图−3所示）。
①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_________________。
②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案： _______________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
38．（2018·海南·高考真题）某小组在实验室中探究金属钠与二氧化碳的反应。回答下列问题：
（1）选用如图所示装置及药品制取CO2。打开弹簧夹，制取CO2。为了得到干燥．纯净的CO2，产生的气流应依次通过盛有_________的洗气瓶(填试剂名称)。反应结束后，关闭弹簧夹，可观察到的现象是____________________________。不能用稀硫酸代替稀盐酸，其原因是______________________________。
（2）金属钠与二氧化碳反应的实验步骤及现象如下表：
步骤
现象
将一小块金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入盛有CO2的集气瓶中。充分反应，放置冷却
产生大量白烟，集气瓶底部有黑色固体产生，瓶壁上有白色物质产生
在集气瓶中加入适量蒸馏水，振荡．过滤
滤纸上留下黑色固体，滤液为无色溶液
①为检验集气瓶瓶壁上白色物质的成分，取适量滤液于2支试管中，向一支试管中滴加1滴酚酞溶液，溶液变红：向第二支试管中滴加澄清石灰水，溶液变浑浊。
据此推断，白色物质的主要成分是________(填标号)。
A．Na2O B．Na2O2 C．NaOH D．Na2CO3
②为检验黑色固体的成分，将其与浓硫酸反应，生成的气体具有刺激性气味。据此推断黑色固体是________________。
③本实验中金属钠与二氧化碳反应的化学方程式为_______________________。
39．（2019·浙江·统考高考真题）某同学用下列装置完成了浓硫酸和SO2性质实验（夹持装置已省略）。请回答：
（1）下列说法正确的是__________。
A．反应后，将试管Ⅰ中的白色固体加入水中，溶液呈蓝色
B．取下试管Ⅲ并不断振荡，试管中出现浑浊，是因为生成了BaSO4
C．试管Ⅳ中KMnO4溶液褪色，说明SO2具有氧化性
D．试管V中的NaOH溶液可用Na2CO3溶液代替
（2）取下试管Ⅱ，在该试管口套上气球，将无色溶液加热恢复至红色，冷却后，发现溶液颜色再次变浅。解释“无色→红色→颜色变浅”变化的原因______________。
40．（2018·江苏·高考真题）3，4−亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用KMnO4氧化3，4−亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为
实验步骤如下：
步骤1：向反应瓶中加入3，4−亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80 ℃滴加KMnO4溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。
步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。
步骤3：对合并后的溶液进行处理。
步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3，4−亚甲二氧基苯甲酸固体。
（1）步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，转化为_____________（填化学式）；加入KOH溶液至碱性的目的是____________________________。
（2）步骤2中，趁热过滤除去的物质是__________________（填化学式）。
（3）步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为__________________。
（4）步骤4中，抽滤所用的装置包括_______________、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
三、工业流程题
41．（2022·北京·高考真题）白云石的主要化学成分为，还含有质量分数约为2.1%的Fe2O3和1.0%的SiO2。利用白云石制备高纯度的碳酸钙和氧化镁，流程示意图如下。
已知：
物质
(1)白云石矿样煅烧完全分解的化学方程式为___________。
(2)用量对碳酸钙产品的影响如下表所示。
氧化物()浸出率/%
产品中纯度/%
产品中Mg杂质含量/%
(以计)
计算值
实测值
2.1∶1
98.4
1.1
99.1
99.7
——
2.2∶1
98.8
1.5
98.7
99.5
0.06
2.4∶1
99.1
6.0
95.2
97.6
2.20
备注：ⅰ、浸出率=(浸出的质量/煅烧得到的质量)(M代表Ca或Mg)
ⅱ、纯度计算值为滤液A中钙、镁全部以碳酸盐形式沉淀时计算出的产品中纯度。
①解释“浸钙”过程中主要浸出的原因是___________。
②沉钙反应的离子方程式为___________。
③“浸钙”过程不适宜选用的比例为___________。
④产品中纯度的实测值高于计算值的原因是___________。
(3)“浸镁”过程中，取固体B与一定浓度的溶液混合，充分反应后的浸出率低于60%。加热蒸馏，的浸出率随馏出液体积增大而增大，最终可达98.9%。从化学平衡的角度解释浸出率增大的原因是___________。
(4)滤渣C中含有的物质是___________。
(5)该流程中可循环利用的物质是___________。
42．（2021·浙江·统考高考真题）某兴趣小组用铬铁矿[Fe(CrO2)2]制备K2Cr2O7晶体，流程如下：
已知：4Fe (CrO2)2 + 10Na2CO3+7O28Na2CrO4 +4NaFeO2+10CO2
2H++2CrOCr2O+H2O
相关物质的溶解度随温度变化如下图。
请回答：
(1)步骤I，将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率，其理由是______。
(2)下列说法正确的是______。
A．步骤II，低温可提高浸取率
B．步骤II，过滤可除去NaFeO2水解产生的Fe(OH)3
C．步骤III，酸化的目的主要是使Na2CrO4转变为Na2Cr2O7
D．步骤IV，所得滤渣的主要成分是Na2SO4和Na2CO3
(3)步骤V，重结晶前，为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用)并排序：溶解KCl →______→______→______→______→重结晶。
a．50℃蒸发溶剂；
b．100℃ 蒸发溶剂；
c．抽滤；
d．冷却至室温；
e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热；
f．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热。
(4)为了测定K2Cr2O7产品的纯度，可采用氧化还原滴定法。
①下列关于滴定分析的操作，不正确的是______。
A．用量筒量取25.00mL待测液转移至锥形瓶
B．滴定时要适当控制滴定速度
C．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化
D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直
E．平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下
②在接近终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，______继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。(请在横线上补全操作)
(5)该小组用滴定法准确测得产品中K2Cr2O7的质量分数为98.50%。某同学还用分光光度法测定产品纯度(K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例)，但测得的质量分数明显偏低。分析其原因，发现配制K2Cr2O7待测水溶液时少加了一种试剂。该试剂是______，添加该试剂的理由是______。
43．（2020·海南·高考真题）以黄铁矿(主要成分FeS2)为原料生产硫酸，应将产出的炉渣和尾气进行资源化综合利用，减轻对环境的污染。其中一种流程如下图所示。
回答下列问题：
(1)黄铁矿中硫元素的化合价为_____________。
(2)由炉渣制备还原铁粉的化学方程式为____________________________。
(3)欲得到更纯的NaHSO3，反应①应通入_____________ (填 “过量”或“不足量”)的SO2气体。
(4)因为Na2S2O5具有______________性， 导致商品Na2S2O5中不可避免地存在Na2SO4。
检验其中含有的方法是__________________。
(5)一般用 K2Cr2O7滴定分析法测定还原铁粉纯度。实验步骤：称取一定量样品，用过量稀硫酸溶解，用标准K2Cr2O7溶液滴定其中的Fe2+。
反应式：+6Fe2+ +14H+ = 2Cr3+ +6Fe3+ +7H2O
某次实验称取0.2800 g样品，滴定时消耗浓度为0.03000 mol·L-1的K2Cr2O7溶液25.10 mL，则样品中铁含量为____________________%。
44．（2018·全国·高考真题）焦亚硫酸钠（Na2S2O5）在医药、橡胶、印染、食品等方面应用广泛。回答下列问题：
（1）生产Na2S2O5，通常是由NaHSO3过饱和溶液经结晶脱水制得。写出该过程的化学方程式__________。
（2）利用烟道气中的SO2生产Na2S2O5的工艺为：
①pH=4.1时，Ⅰ中为__________溶液（写化学式）。
②工艺中加入Na2CO3固体、并再次充入SO2的目的是__________。
（3）制备Na2S2O5也可采用三室膜电解技术，装置如图所示，其中SO2碱吸收液中含有NaHSO3和Na2SO3。阳极的电极反应式为_____________。电解后，__________室的NaHSO3浓度增加。将该室溶液进行结晶脱水，可得到Na2S2O5。
（4）Na2S2O5可用作食品的抗氧化剂。在测定某葡萄酒中Na2S2O5残留量时，取50.00 mL葡萄酒样品，用0.01000 mol·L−1的碘标准液滴定至终点，消耗10.00 mL。滴定反应的离子方程式为_____________，该样品中Na2S2O5的残留量为____________g·L−1（以SO2计）。
45．（2018·全国·高考真题）KIO3是一种重要的无机化合物，可作为食盐中的补碘剂。回答下列问题：
（1）KIO3的化学名称是_____。
（2）利用“KClO3氧化法”制备KIO3工艺流程如下图所示：
“酸化反应”所得产物有KH(IO3)2、Cl2和KCl。“逐Cl2”采用的方法是_____。“滤液”中的溶质主要是
_____。“调pH”中发生反应的化学方程式为_____。
（3）KIO3也可采用“电解法”制备，装置如图所示。
①写出电解时阴极的电极反应式_____。
②电解过程中通过阳离子交换膜的离子主要为_____，其迁移方向是_____。
③与“电解法”相比，“KClO3氧化法”的主要不足之处有_____（写出一点）。
46．（2018·天津·高考真题）下图中反应①是制备SiH4的一种方法，其副产物MgCl2·6NH3是优质的镁资源。回答下列问题：
（1）MgCl2·6NH3所含元素的简单离子半径由小到大的顺序（H-除外）：_________________________，Mg在元素周期表中的位置：_____________________，Mg(OH)2的电子式：____________________。
（2）A2B的化学式为_______________。反应②的必备条件是_______________。上图中可以循环使用的物质有_______________。
（3）在一定条件下，由SiH4和CH4反应生成H2和一种固体耐磨材料_______________（写化学式）。
（4）为实现燃煤脱硫，向煤中加入浆状Mg(OH)2，使燃烧产生的SO2转化为稳定的Mg化合物，写出该反应的化学方程式：_______________。
（5）用Mg制成的格氏试剂（RMgBr）常用于有机合成，例如制备醇类化合物的合成路线如下：
依据上述信息，写出制备所需醛的可能结构简式：_______________。
参考答案：
1．D
【分析】铁离子水解显酸性，亚硫酸根离子水解显碱性，两者之间存在相互促进的水解反应，同时铁离子具有氧化性，亚硫酸根离子具有还原性，两者还会发生氧化还原反应，在同一反应体系中，铁离子的水解反应与还原反应共存并相互竞争，结合实验分析如下：实验①为对照实验，说明铁离子在水溶液中显棕黄色，存在水解反应Fe3++3H2O Fe(OH)3+3H+，煮沸，促进水解平衡正向移动，得到红褐色的氢氧化铁胶体；实验②说明少量亚硫酸根离子加入铁离子后，两者发生水解反应得到红褐色的氢氧化铁胶体；根据铁氰化钾检测结果可知，同时发生氧化还原反应，使铁离子被还原为亚铁离子，而出现特征蓝色沉淀；实验③通过反滴操作，根据现象描述可知，溶液仍存在铁离子的水解反应，但由于铁离子少量，没检测出亚铁离子的存在，说明铁离子的水解反应速率快，铁离子的还原反应未来得及发生。
【详解】A．铁离子的水解反应为吸热反应，加热煮沸可促进水解平衡正向移动，使水解程度加深，生成较多的氢氧化铁，从而使溶液显红褐色，故A正确；
B．在5mLFeCl3溶液中滴加2滴同浓度的Na2SO3溶液，根据现象和分析可知，Fe3+既发生了水解反应，生成红褐色的氢氧化铁，又被亚硫酸根离子还原，得到亚铁离子，加入铁氰化钾溶液后，出现特征蓝色沉淀，故B正确；
C．实验③中在5mL Na2SO3溶液中滴加2滴同浓度少量FeCl3溶液，根据现象和分析可知，仍发生铁离子的水解反应，但未来得及发生铁离子的还原反应，即水解反应比氧化还原反应速率快，故C正确；
D．结合三组实验，说明铁离子与亚硫酸根离子混合时，铁离子的水解反应占主导作用，比氧化还原反应的速率快，因证据不足，不能说明亚硫酸离子对铁离子的水解作用无影响，事实上，亚硫酸根离子水解显碱性，可促进铁离子的水解反应，故D错误。
综上所述，答案为D。
2．C
【分析】由实验现象可知，实验①时，铁做电镀池的阴极，铁会先与溶液中的氢离子、铜离子反应生成亚铁离子、氢气和铜，一段时间后，铜离子在阴极得到电子发生还原反应生成铜；实验②中铜离子与过量氨水反应生成四氨合铜离子，使得溶液中铜离子浓度比①中要小，电解速率减慢，铜离子在阴极得到电子缓慢发生还原反应生成铜，在铁表面得到比实验①更致密的镀层。
【详解】A．由分析可知，实验①时，铁会先与溶液中的氢离子、铜离子反应，当溶液中氢离子浓度减小，反应和放电生成的铜覆盖铁电极，阻碍氢离子与铁接触，导致产生的气体减少，故A正确；
B．由分析可知，实验①时，铁做电镀池的阴极，铁会先与溶液中的氢离子、铜离子反应生成亚铁离子、氢气和铜，可能发生的反应为，故B正确；
C．由分析可知，铜离子在阴极得到电子发生还原反应，在阴极析出铜，但阳极发生Cu-2e-=Cu2+的反应，铜离子浓度不变，平衡不移动，故C错误；
D．由分析可知，实验②中铜离子与过量氨水反应生成四氨合铜离子，使得溶液中铜离子浓度比①中要小，电解速率减慢，铜离子在阴极得到电子缓慢发生还原反应生成铜，在铁表面得到比实验①更致密的镀层，故D正确；
故选C。
3．B
【分析】根据工艺流程逆向分析可知，以二氧化硫和纯碱为原料，得到结晶成分为NaHSO3，则母液为饱和NaHSO3和过量的二氧化硫形成的亚硫酸，溶液呈酸性，所以加入纯碱进行中和，涉及的反应为：H2SO3+2Na2CO3= Na2SO3+ 2NaHCO3，NaHSO3+ Na2CO3= Na2SO3+ NaHCO3，所以调节pH为8进行中和后得到Na2SO3和NaHCO3，通入二氧化硫气体进行混合吸收，此时吸收过程中发生反应为：Na2SO3+SO2+H2O=2NaHSO3↓，SO2+ NaHCO3= CO2+ NaHSO3↓，此时会析出大量NaHSO3晶体，经过离心分离，将得到的湿料再进行气流干燥，最终得到NaHSO3产品，据此分析解答。
【详解】A．根据上述分析可知，吸收过程中有二氧化碳生成，A正确；
B．结晶后母液中含饱和NaHSO3和过量的二氧化硫形成的亚硫酸，没有NaHCO3，假设产物中存在NaHCO3，则其会与生成的NaHSO3发生反应，且NaHCO3溶解度较低，若其残留于母液中，会使晶体不纯，假设不成立，B错误；
C．NaHSO3高温时易分解变质，所以气流干燥过程中温度不宜过高，C正确；
D．结合上述分析可知，中和后溶液中含Na2SO3和NaHCO3，D正确；
故选B。
4．C
【详解】A．由信息可知，SO2易溶于水，也能使液面上升，故A错误；
B．二氧化硫与水的反应为可逆反应，当反应达到限度后，二氧化硫的量不再减少，液面高度也无明显变化，故B错误；
C．滴入石蕊试液，溶液变为红色，说明溶液显酸性，SO2与水反应生成亚硫酸，亚硫酸为弱酸，分步电离出氢离子，故C正确；
D．亚硫酸具有较强的还原性，易被氧化为硫酸，弱酸变强酸，也能使pH下降，故D错误；
故选C。
5．D
【分析】在溴化铁作催化剂作用下，苯和液溴反应生成无色的溴苯和溴化氢，装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，倒置漏斗的作用是防止倒吸。
【详解】A项、若关闭K时向烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和溴混合液不能顺利流下。打开K，可以平衡气压，便于苯和溴混合液流下，故A正确；
B项、装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，溴溶于四氯化碳使液体逐渐变为浅红色，故B正确；
C项、装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，故C正确；
D项、反应后得到粗溴苯，向粗溴苯中加入稀氢氧化钠溶液洗涤，除去其中溶解的溴，振荡、静置，分层后分液，向有机层中加入适当的干燥剂，然后蒸馏分离出沸点较低的苯，可以得到溴苯，不能用结晶法提纯溴苯，故D错误。
故选D。
【点睛】本题考查化学实验方案的设计与评价，侧重于学生的分析能力、实验能力和评价能力的考查，注意把握实验操作要点，结合物质的性质综合考虑分析是解答关键。
6．A
【详解】A、氯气与碳酸钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和碳酸氢钠，不能制备次氯酸，不能达到实验目的，A选；
B、过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作催化剂，加快双氧水的分解，因此可以加快氧气的生成速率，能达到实验目的，B不选；
C、碳酸钠溶液与乙酸反应，与乙酸乙酯不反应，可以除去乙酸乙酯中的乙酸，能达到实验目的，C不选；
D、根据较强酸制备较弱酸可知向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸可以制备二氧化硫，能达到实验目的，D不选；
答案选A。
7．D
【详解】分析：在浓硫酸的作用下乙酸与乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯，根据乙酸乙酯的性质、产品中含有的杂质，结合选项解答。
详解：A、反应物均是液体，且需要加热，因此试管口要高于试管底，A正确；
B、生成的乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇，乙酸乙酯不溶于水，因此可以用饱和碳酸钠溶液吸收，注意导管口不能插入溶液中，以防止倒吸，B正确；
C、乙酸乙酯不溶于水，分液即可实现分离，C正确；
D、乙酸乙酯是不溶于水的有机物，不能通过蒸发实现分离，D错误。
答案选D。
点睛：掌握乙酸乙酯的制备原理是解答的关键，难点是装置的作用分析，注意从乙酸乙酯的性质（包括物理性质和化学性质）特点的角度去解答和判断。
8．B
【详解】A.氢氧化钠溶于水放热，因此溶解后需要冷却到室温下再转移至容量瓶中，A错误；
B.氯化铁具有氧化性，能被维生素C还原为氯化亚铁，从而使溶液颜色发生变化，所以向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，通过观察颜色变化可以探究维生素C的还原性，B正确；
C.向稀盐酸中加入锌粒，生成氢气，由于生成的氢气中含有氯化氢和水蒸气，因此将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸即可，不需要通过KMnO4溶液，或者直接通过碱石灰，C错误；
D.反应的方程式为HSO3－+H2O2＝SO42－+H＋+H2O，这说明反应过程中没有明显的实验现象，因此无法探究浓度对反应速率的影响，D错误。
答案选B。
【点睛】明确相关物质的性质特点、发生的反应和实验原理是解答的关键。注意设计或评价实验时主要从正确与错误、严密与不严密、准确与不准确、可行与不可行等方面作出判断。另外有无干扰、是否经济、是否安全、有无污染等也是要考虑的。本题中选项D是解答的易错点，学生往往只考虑物质的浓度不同，而忽略了实验结论需要建立在实验现象的基础上。
9．D
【详解】A、草酸受热产生的气体，用足量的NaOH溶液充分吸收后，收集到的CO还含有水蒸气，不可能得到纯净的CO，选项A错误；B、草酸能被酸性高锰酸钾氧化，自身具有还原性，可以还原灼热的氧化铜，所以出现黑色变红色现象，得不出一定有CO的结论，选项B错误；C、草酸受热产生的气体直接通入足量的澄清石灰水中，产生白色浑浊现象，还可能是草酸与氢氧化钙生成草酸钙沉淀，题中有告诉草酸的钙盐难溶于水，不能说明产生的气体中一定有CO2，选项C错误；D、草酸与酸性高锰酸钾反应的离子方程式为：5H2C2O4＋2MnO4-＋6H+=2Mn2＋+10CO2↑+8H2O，选项D正确。答案选D。
【点睛】本题考查对草酸性质的探究实验的设计与评价，化学方程式的配平，气体的检验的知识。注意掌握探究物质性质实验方案设计的方法，明确物质性质及实验操作方法为解答关键，试题有利于提高学生的分析、理解能力及化学实验能力。
10．(1)分液漏斗和球形冷凝管
(2)风化失去结晶水生成无水硫酸铜
(3)CuO
(4)3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑
(5)分批加入并搅拌
(6)水浴
(7)冷却结晶、过滤、洗涤
【分析】取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀氢氧化铜，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀，过滤，向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液，将和混合溶液加热至80-85℃，加入氧化铜固体，全部溶解后，趁热过滤，将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
【详解】（1）由固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的固体，将称量好的固体放入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。
（2）含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。
（3）硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。
（4）草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5:1发生非氧化还原反应生成、、CO2和水，依据原子守恒可知，反应的化学方程式为：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。
（5）为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批加入并搅拌。
（6）Ⅲ中将混合溶液加热至80-85℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。
（7）从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
11．(1)Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O
(2) 硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石 降低温度
(3) 防止硫化钠被氧化
D
(4) 防止滤液冷却 重金属硫化物 温度逐渐恢复至室温
(5)95%乙醇溶液
【分析】本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，反应原理为：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O，结合硫化钠的性质解答问题。
【详解】（1）工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产CO，根据得失电子守恒，反应的化学方程式为：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O；
（2）由题干信息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石，因此回流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低降低温度，使气压降低；
（3）若回流时间过长，硫化钠易被氧化；回流结束后，先停止加热，再移去水浴后再关闭冷凝水，故正确的顺序为①③②，答案选D。
（4）硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的杂质为重金属硫化物，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体；
（5）乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，晶体可用少量95%乙醇溶液洗涤，再干燥，即可得到。
12．(1)饱和NaCl溶液
(2)2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O
(3)Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强
(4) Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O 4+4OH-=4+O2↑+2H2O Cl2 3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O III中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧根离子还原高锰酸根离子的速率，因而实验III未得到绿色溶液
【分析】在装置A中HCl与KMnO4发生反应制取Cl2，由于盐酸具有挥发性，为排除HCl对Cl2性质的干扰，在装置B中盛有饱和NaCl溶液，除去Cl2中的杂质HCl，在装置C中通过改变溶液的pH，验证不同条件下Cl2与MnSO4反应，装置D是尾气处理装置，目的是除去多余Cl2，防止造成大气污染。
【详解】（1）B中试剂是饱和NaCl溶液，作用是吸收Cl2中的杂质HCl气体；1
（2）通入Cl2前，II、III中Mn2+与碱性溶液中NaOH电离产生的的OH-反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉淀不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色MnO2，则沉淀由白色变为黑色的化学方程式为：2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O；
（3）对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是：Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强；
（4）①Cl2与NaOH反应产生NaCl、NaClO、H2O，使溶液碱性减弱，反应的离子方程式为：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O；
②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色就是由于在浓碱条件下，可被OH-还原为，根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可知该反应的离子方程式为：4+4OH-=4+O2↑+2H2O；
溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被Cl2氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；
③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液碱性减弱，溶液紫色缓慢加深，说明ClO-将MnO2氧化为，发生的反应是：3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O；
④III中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧根离子还原高锰酸根离子的速率，导致实验III未得到绿色溶液。
13．(1) a FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl 冷凝回流SOCl2
(2) AB
(3) ⑥⑩③⑤ CCl4
【分析】SOCl2与H2O反应生成两种酸性气体，FeCl2∙4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：SOCl2吸收FeCl2∙4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。
（1）
实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b装置后再加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；答案为：a；FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2。
（2）
滴定过程中将Fe2+氧化成Fe3+，自身被还原成Cr3+，反应的离子方程式为6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，则m1g样品中n(FeCl2)=6n()=6cV×10-3mol；m1g样品中结晶水的质量为(m1-m2)g，结晶水物质的量为mol，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3mol)：mol，解得n=；
A．样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大，使n的测量值偏小，A项选；
B．样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使n的测量值偏小，B项选；
C．实验I称重后，样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变，使n的测量值不变，C项不选；
D．滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小，使n的测量值偏大，D项不选；
答案选AB。
（3）
组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先蒸出的物质为CCl4；答案为：⑥⑩③⑤；CCl4。
14．(1)(CH3COO)2Mn
(2)步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2；步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2
(3)ABD
(4) cdba 防止可能产生的酸性气体进入抽气泵；防止外部水气进入样品
(5)乙
【详解】（1）根据制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O以及乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl可判断步骤Ⅰ中利用CH3COCl吸水，因此所获固体主要成分是(CH3COO)2Mn。
（2）由于步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2，因此步骤Ⅰ在室温下反应；而步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2，所以步骤Ⅱ需要在加热回流下反应。
（3）A．滤纸略小于布氏漏斗，但要把所有的孔都覆盖，并用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上，故A正确；
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀，故B正确；
C．用抽滤洗涤沉淀时，抽滤速率不能过快，故C错误；
D．由于无水二氯化锰极易吸水潮解，洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作，故D正确；
故答案为ABD；
（4）①纯化完成后首先关闭加热器，待烧瓶冷却至室温，然后打开安全瓶上旋塞，关闭抽气泵，最后拔出圆底烧瓶的瓶塞，将产品转至干燥器中保存，故答案为cdba；
②由于可能混有酸性气体且无水二氯化锰极易吸水潮解，因此图2装置中U形管内NaOH固体的作用是防止可能产生的酸性气体进入抽气泵，同时防止外部水气进入样品。
（5）由于无水二氯化锰极易吸水潮解，且锰离子水解，所以应该通过测定产品中氯元素的含量确定纯度，所以合理的是乙同学的方法。
15．(1) 催化 防止氧气、水进入密闭体系
(2)试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽
(3)分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量（任写一种即可）
(4)BC
(5)bdg
【分析】在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸状态，需要用冷却液控制一定的温度。NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，导气口N与尾气处理连接装置再处理氨气等，据此结合实验原理分析解答。
【详解】（1）结合实验原理，根据实验操作中加入Fe(NO3)39H2O的用料很少，可推知，Fe(NO3)39H2O在反应中作催化剂，加快反应速率；结合已知信息可知，制备得到的NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，干扰NaNH2的制备，
故答案为：催化；防止氧气、水进入密闭体系；
（2）结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判断密封体系中空气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽；
（3）上述化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)；
（4）A.步骤I中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)39H2O均匀分散在液氨中，A正确；
B.步骤II中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点然、不会产生火焰，且对易气体点火有安全隐患，B错误；
C.步骤II中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C错误；
D.因为制备的产品NaNH2易与水和氧气发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D正确；
故选BC；
（5）题干信息中提到假设产品NaNH2的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可设计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的酸碱指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNH2的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产品xg 加入过量盐酸标准溶液加入滴加甲基红指示剂用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故答案为：bdg。
16．(1) 圆底烧瓶 b
(2)干燥气体
(3)防止暴沸
(4)使溶液受热均匀
(5)磷酸晶体
(6)B
(7)磷酸可与水分子间形成氢键
【分析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。
【详解】（1）由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，泠凝水应从b口近、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。
（2）纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。
（3）空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液防止暴沸，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。
（4）升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。
（5）过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。
（6）纯磷酸纯化过程中，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30∼42℃，这个区间内答案选B。
（7）磷酸的结构式为：，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。
17．(1)
(2)11.5
(3) 平衡气压防倒吸 倒吸
(4)
(5) 酚酞 无 浅红
【分析】本实验的实验目的为制备磷酸二氢铵[(NH4)2HPO4]，实验原理为2NH3+H3PO4=[(NH4)2HPO4]，结合相关实验基础知识分析解答问题。
【详解】（1）实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加热的条件下制备氨气，反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑；
（2）根据公式可得，浓H3PO4的浓度，溶液稀释前后溶质的物质的量不变，因此配制100mL 1.7mol/L的H3PO4溶液，需要浓H3PO4的体积V=；
（3）由于NH3极易溶于水，因此可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出现倒吸现象时，应及时关闭K1，打开K2；
（4）继续通入NH3，(NH4)2HPO4继续反应生成(NH4)3PO4，当pH＞10.0时，溶液中OH-、、的浓度明显增加；
（5）由(4)小问可知，当pH为8.0~9.0时，可制得(NH4)2HPO4，说明(NH4)2HPO4溶液显碱性，因此若不选用pH传感器，还可以选用酚酞作指示剂，当溶液颜色由无色变为浅红时，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。
18． 滴液漏斗 三颈烧瓶 d 反应放热，防止反应过快 反应温度接近水的沸点，油浴更易控温 取少量洗出液，滴加，没有白色沉淀生成 与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净
【详解】(1)由图中仪器构造可知，a的仪器名称为滴液漏斗，c的仪器名称为三颈烧瓶；仪器b为球形冷凝管，起冷凝回流作用，为了是冷凝效果更好，冷却水要从d口进，e口出，故答案为：分液漏斗；三颈烧瓶；d；
(2)反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，故答案为：反应放热，防止反应过快；
(3)油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴，故答案为：反应温度接近水的沸点，油浴更易控温；
(4)由滴加H2O2后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnO4，则反应的离子方程式为：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O，故答案为：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O ；
(5)该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在S来判断，检测方法是：取最后一次洗涤液，滴加BaCl2溶液，若没有沉淀说明洗涤完成，故答案为：取少量洗出液，滴加BaCl2，没有白色沉淀生成；
(6)步骤IV用稀盐酸洗涤沉淀，步骤V洗涤过量的盐酸，与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净，故答案为：与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净。
19． 排除装置中的空气 直形冷凝管 不再有水凝结 吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E 再次通入N2 排除装置中的H2 ( m3+m1-2m2) % 不变 偏大
【分析】(1) 将WO3在加热条件下用H2还原为W，为防止空气干扰，还原WO3之前要除去装置中的空气；
(2) 由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中；
(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，称量时加入足量的CS2用于溶解样品，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量为(m1- m2)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1- m2)g的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量为：m3g+2(m1- m2)g-m1g=( m3+m1- 2m2)g；滴定时，利用关系式：WO~2IO~6I2~12 S2O计算样品中含WCl6的质量，进而计算样品中WCl6的质量分数；根据测定原理分析是否存在误差及误差是偏大还是偏小。
【详解】(1)用H2还原WO3制备W，装置中不能有空气，所以先通N2，其目的是排除装置中的空气；由仪器构造可知仪器A的名称为直形冷凝管；当WO3被完全还原后，不再有水生成，则可观察到的现象为锥形瓶中不再有液滴滴下，即不再有水凝结。故答案为：不再有水凝结；
(2) 由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中，所以碱石灰的作用其一是吸收多余氯气，防止污染空气；其二是防止空气中的水蒸气进入E；在操作⑤加热，通Cl2之前，装置中有多余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的是排除装置中的H2，故答案为：吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E；再次通入N2；排除装置中的H2；
(3) ①根据分析，称量时加入足量的CS2，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量为(m1- m2)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1- m2)g的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量为：m3g-m1g+2(m1- m2)g=( m3+m1- 2m2)g，故答案为：( m3+m1- 2m2)；
②滴定时，根据关系式：WO~2IO~6I2~12 S2O，样品中n(WCl6)=n(WO)=n(S2O)=cV10-3mol，m(WCl6)=cV10-3molMg/mol=g，则样品中WCl6的质量分数为：100%=%；根据测定原理，称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，挥发的CS2的质量增大，m3偏小，但WCl6的质量不变，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将不变，样品中WCl6质量分数的测定值将偏大，故答案为：%；不变；偏大。
20． aefbcd 将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔 使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率（或其他合理答案） NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓ 0.84 蒸发浓缩、冷却结晶 过滤
A
【分析】根据工艺流程知，浓氨水中加入氯化钠粉末形成饱和氨盐水后，再通入二氧化碳气体，发生反应：NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓，得到的碳酸氢钠晶体烘干后受热分解会生成碳酸钠、二氧化碳和水，从而制备得到纯碱；另一方面得到的母液主要溶质为NH4Cl，再从加入氯化钠粉末，存在反应，据此分析解答。
【详解】(1)根据分析可知，要制备，需先选用装置A制备二氧化碳，然后通入饱和碳酸氢钠溶液中除去二氧化碳中的HCl，后与饱和氨盐水充分接触来制备，其中过量的二氧化碳与挥发出来的氨气可被饱和食盐水吸收，也能充分利用二氧化碳制备得到少量，所以按气流方向正确的连接顺序应为： aefbcd；为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔，故答案为：aefbcd；将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔；
(2)B中使用雾化装置使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率；
(3)根据上述分析可知，生成的总反应的化学方程式为NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓；
(4)①对固体充分加热，产生二氧化碳和水蒸气，反应的化学方程式为： 将气体先通过足量浓硫酸，吸收水蒸气，再通过足量，与二氧化碳反应生成碳酸钠和氧气，化学方程式为：，根据方程式可知，根据差量法可知，当增重（2CO的质量）时，消耗的二氧化碳的质量为=0.22g，其物质的量为，根据关系式可知，消耗的的物质的量为20.005mol=0.01mol，所以固体的质量为0.01mol84g/mol=0.84g；
②根据溶解度虽温度的变化曲线可以看出，氯化铵的溶解度随着温度的升高而不断增大，而氯化钠的溶解度随着温度的升高变化并不明显，所以要想使沉淀充分析出并分离，需采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤；
(5)称量前，若无水保存不当，吸收了一定量水分，标准液被稀释，浓度减小，所以用其标定盐酸浓度时，消耗的碳酸氢钠的体积会增大，根据c(测)=可知，最终会使c(测)偏高，A项符合题意，故答案为：A。
21．(1) （球形）冷凝管 平衡气压，便于液体顺利流下
(2) (或) A(或B)
(3)
(4)AD
(5) 稀硝酸和硝酸银溶液 除去晶体表面水分，便于快速干燥
(6)90.0%
【分析】（1）
根据仪器的构造与用途可知，仪器a的名称是（球形）冷凝管；恒压滴液漏斗在使用过程中可保持气压平衡，使液体顺利流下。
（2）
实验室中制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧化，常见的可以是将氨气通入灼热的氧化铜中反应，其化学方程式为： ；可选择气体通入硬质玻璃管与固体在加热条件下发生反应，即选择A装置。还可利用饱和和饱和在加热下发生氧化还原反应制备氮气，反应的化学方程式为：，可选择液体与液体加热制备气体型，所以选择B装置。综上考虑，答案为：(或)；A(或B)；
（3）
三颈烧瓶中溶液与溶液发生反应生成了Fe和，根据氧化还原反应的规律可知，该反应的离子方程式为；
（4）
结晶度受反应速率与温度的影响，所以为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度，AD项符合题意，若用盐酸代替KOH溶液，生成的晶体为Fe和，均会溶解在盐酸中，因此得不到该晶粒，故B不选；若在空气氛围中制备，则亚铁离子容易被空气氧化，故D不选，综上所述，答案为：AD；
（5）
因为反应后溶液中有氯离子，所以在步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，需取最后一次洗涤液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则证明已洗涤干净；乙醇易溶于水，易挥发，所以最后使用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面水分，便于快速干燥。
（6）
的物质的量为，根据发生反应的离子方程式：，可知理论上所得的Fe和的物质的量各自为0.0125mol，所以得到的黑色产品质量应为，实际得到的产品3.24g，所以其产率为，故答案为：90.0%。
22．(1)不能
(2) 吸收氯气，防止污染空气 防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶使SbCl3、SbCl5水解
(3) 三口烧瓶 b 防止SbCl5分解
(4)SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O
(5)H2SO4+HSbF6=[H3SO4]+[SbF6]-
(6)CH3CH(CH3)CH3+HSbF6=(CH3)3C++SbF+H2↑
【详解】（1）与直形冷展管相比，球形冷凝管的冷却面积大，冷却效果好，且由于球形冷凝管的内芯管为球泡状，容易在球部积留蒸馏液，故不适宜用于倾斜式蒸馏装置，多用于垂直蒸馏装置，故实验装置中两个冷凝管不能交换使用；
（2）根据表中提供信息，SbCl3、SbCl5极易水解，知试剂X的作用是防止空气中水蒸气进入三口烧瓶，同时吸收氯气，防止污染空气；
（3）由实验装置知，反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移三口烧瓶中生成的SbCl5至双口烧瓶中；减压蒸馏前，必须关闭活塞b，以保证装置密封，便于后续抽真空；根据表中提供信息知，SbCl5容易分解，用减压蒸馏而不用常压蒸馏，可以防止SbCl5分解；
（4）在由SbCl5制备HSbF6时，需用到HF，而HF可与玻璃中的SiO2反应，故不能选择玻璃仪器，反应的化学方程式为：SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O；
（5）H2SO4与超强酸HSbF6反应时，H2SO4表现出碱的性质，则化学方程式为H2SO4 +HSbF6= ；
（6）2-甲基丙烷的结构简式为CH3CH(CH3)CH3，根据题目信息知，CH3CH(CH3)CH3中上的氢参与反应，反应的离子方程式为CH3CH(CH3)CH3+HSbF6 = ++H2。
23．(1) 带橡皮塞 金属溶解，有无色气泡产生 将金属In磨成粉末状增大固液接触面积、增加稀盐酸浓度、升高溶液体系温度、设计成金属In为负极的原电池等 pH计 CO2 InCl3+3NH3+3H2O=In(OH)3↓+3NH4Cl 取最后一次的前驱体洗涤液于试管中，滴加少量硝酸酸化的硝酸银溶液，若未观察到白色沉淀生成，则证明前驱体已经洗净
(2)2In(OH)3In2O3 + 3H2O
(3)73.03
【解析】(1)
NaOH会与玻璃塞磨砂口裸露的SiO2反应，故实验中使用的NaOH溶液应盛装在带橡皮塞的试剂瓶中；根据B中生成了InCl3可知，A中In与盐酸反应置换出了氢气，故A装置中的反应现象是金属溶解，有无色气泡产生；将金属In磨成粉末状增大固液接触面积、增加稀盐酸浓度、升高溶液体系温度、设计成金属In为负极的原电池等，都可以加快反应速率；测得pH=3.02，精确到了0.01，故测定pH需用的仪器为：pH计；根据CO(NH2)2与水所含元素分析，其中酸性气体应为CO2；另一种气体应为NH3，前驱体是获得目标产物前的一种存在形式，NH3与InCl3溶液反应生成前驱体的化学方程式为：InCl3+3NH3+3H2O=In(OH)3↓+3NH4Cl；判断前驱体洗净看是否有NH4Cl残留，可通过检验Cl-验证，故实验操作和现象是：取最后一次的前驱体洗涤液于试管中，滴加少量硝酸酸化的硝酸银溶液，若未观察到白色沉淀生成，则证明前驱体已经洗净；
(2)
将前驱体煅烧得In2O3，反应的化学方程式为：2In(OH)3In2O3 + 3H2O；
(3)
中间产物中In的质量分数为：
24． 平衡气压，使浓盐酸顺利滴下； NaOH溶液 在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶 酸式 C BD
【分析】漂白粉的有效成分Ca(ClO)2具有强氧化性，和浓盐酸在A中发生归中反应产生Cl2，Cl2和K2MnO4在B中反应产生KMnO4，反应不完的Cl2用C吸收，据此解答。
【详解】(1)装置A为恒压分液漏斗，它的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下，C的作用是吸收反应不完的Cl2，可用NaOH溶液吸收，Ca(ClO)2和浓盐酸在A中发生归中反应产生Cl2，反应的化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O，故答案为：平衡气压，使浓盐酸顺利滴下；NaOH溶液；Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O；
(2)锰酸钾在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生3MnO42-+2H2O=2MnO4-+MnO2↓+4OH-，一部分MnO42-转化为了MnO2，导致最终KMnO4的产率低，而浓盐酸易挥发，直接导致B中NaOH溶液的浓度减小，故改进措施是在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶吸收挥发出来的HCl，故答案为：在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶；
(3)高锰酸钾有强氧化性，强氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，规格为50.00mL的滴定管中实际的体积大于(50.00-15.00)mL，即大于35.00mL，故答案为：酸式；C；
(4)设FeC2O4·2H2O的物质的量为xmol，Fe2(C2O4)3的物质的量为ymol，H2C2O4·2H2O的物质的量为zmol，步骤I中草酸根和Fe2+均被氧化，结合得失电子守恒有：2KMnO4~5H2C2O4(C2O42-)，KMnO4~5Fe2+，所以，步骤II中Fe2+被氧化，由KMnO4~5Fe2+可知，，联立二个方程解得：z=2.5c(V1-3V2)×10-3，所以H2C2O4·2H2O的质量分数==。关于样品组成分析如下：
A．时，H2C2O4·2H2O的质量分数==0，样品中不含H2C2O4·2H2O，由和可知，y≠0，样品中含Fe2(C2O4)3杂质，A错误；
B．越大，由H2C2O4·2H2O的质量分数表达式可知，其含量一定越大，B正确；
C．Fe元素的物质的量=，若步骤I中KMnO4溶液不足，则步骤I中有一部分Fe2+没有被氧化，不影响V2的大小，则不变，则对于测得Fe元素的含量无影响，C错误；
D．结合C可知：若KMnO4溶液浓度偏低，则消耗KMnO4溶液的体积V1、V2均偏大，Fe元素的物质的量偏大，则测得样品中Fe元素含量偏高，D正确；
故答案为：；BD。
25． 防止倒吸 过高，、反应不充分；过低，导致转化为S和 BC F B E C G
防止碘挥发损失 、失去部分结晶水的
【分析】本实验的目的是制备Na2S2O3·5H2O，首先装置A中利用浓硫酸和亚硫酸钠固体反应生成二氧化硫，将SO2通入装置C中的混合溶液，加热搅拌，发生题目所给合成反应，使用单向阀可以防止倒吸；为了使Na2CO3、Na2S充分反应，同时又不因酸性过强使Na2S2O3发生歧化反应，至溶液pH约为7时，停止通入SO2气体，得到产品的混合溶液；之后经蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品，已知Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，冷却结晶后可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体。
【详解】(1)SO2会与装置C中混合溶液发生反应，且导管进入液面以下，需要防倒吸的装置，单向阀可以防止发生倒吸；Na2CO3、Na2S水解都会使溶液显碱性，所以pH过高，说明Na2CO3、Na2S反应不充分；而pH过低，又会导致Na2S2O3发生歧化反应转化为S和SO2，所以pH过高或过低都会导致产率降低；
(2)A．蒸发结晶时，快速蒸发溶液中的水分，可以得到较小的晶体颗粒，故A错误；
B．为防止固体飞溅，蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热，故B正确；
C．Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，所以冷却结晶后的固液混合物中可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体，提高产率，故C正确；
D．用碳酸钠溶液洗涤会使晶体表面附着碳酸钠杂质，Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，可以用乙醇作洗涤剂，故D错误；
综上所述选BC；
(3)①滴定前应检查滴定管是否漏液，之后用蒸馏水洗涤滴定管，为防止稀释滴定液使测定结果不准确，需用滴定液润洗2至3次，之后装入滴定液至零刻度以上，排除装置中的气泡，然后调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下，并记录起始读数，开始滴定，所以正确的操作和顺序为：检漏→蒸馏水洗涤→F→B→E→C→G→开始滴定；
②碘容易挥发，所以装标准碘溶液的碘量瓶在滴定前应盖上瓶塞，防止碘挥发损失；
③测定的产品中Na2S2O3·5H2O含量大于100%，说明产品中混有失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O。
【点睛】蒸发结晶或冷却结晶时，溶质的溶解度越小或溶液的浓度越大，溶剂的蒸发速度越快或溶剂冷却得越快，析出的晶体颗粒就越小，反之则越大。
26． Ca、H和N Ca2HN Ca2HN＋5HCl=2CaCl2＋H2↑＋NH4Cl 4NH3＋6HCHO→(或C6H12N4)＋6H2O 2H2S＋Cl2O=2S↓＋2HCl＋H2O 用玻璃棒蘸取清液，点到KI−淀粉试纸上，如果变蓝(或变蓝后再褪色)，说明Cl2O过量
【分析】Ⅰ．由溶液C焰色反应为砖红色可知，溶液C中含有钙元素，由气体E能使湿润的红色石蕊试纸变蓝可知，气体E为氨气，则C中含有氯化铵，C为氯化钙和氯化铵的混合溶液，则固体A中含有钙元素和氮元素，由固体A与足量盐酸反应结合质量守恒定律可知，气体B为氢气，固体A中还含有氢元素，则固体A中含有Ca、N和H三种元素。
Ⅱ．由题意可知，H2S和Cl2O发生氧化还原反应生成硫、氯化氢和水，反应中H2S中硫元素化合价升高被氧化，Cl2O中氯元素化合价降低被还原。
【详解】Ⅰ．（1）由分析可知，组成A的三种元素是Ca、N和H，由钙原子个数守恒可知，固体A中钙的物质的量为=0.04mol，质量为0.04mol×40g/mol=1.6g，固体A与足量盐酸反应时，固体A中氢元素化合价升高被氧化，HCl中氢元素化合价降低被还原，由得失电子数目守恒和原子个数守恒可知，固体A中氢的物质的量为×2×=0.02mol，质量为0.02mol×1g/mol=0.02g，则固体A中氮的物质的量为=0.02mol，A中Ca、N和H的物质的量比为0.04mol: 0.02mol: 0.02mol=2:1:1，化学式为Ca2HN，故答案为：Ca、H和N ；Ca2HN；
（2）Ca2HN与足量盐酸反应时，Ca2HN中氢元素化合价升高被氧化，HCl中氢元素化合价降低被还原，反应生成氯化钙、氯化铵和氢气，反应的化学方程式为Ca2HN＋5HCl=2CaCl2＋H2↑＋NH4Cl，故答案为：Ca2HN＋5HCl=2CaCl2＋H2↑＋NH4Cl；
（3）氨气与甲醛反应生成和水，反应的化学方程式为4NH3＋6HCHO→(或C6H12N4)＋6H2O，故答案为4NH3＋6HCHO→(或C6H12N4)＋6H2O；
Ⅱ．（1）由三颈瓶中出现淡黄色沉淀，溶液呈强酸性可知，H2S和Cl2O发生氧化还原反应生成硫、氯化氢和水，反应的化学方程式为2H2S＋Cl2O=2S↓＋2HCl＋H2O，故答案为：2H2S＋Cl2O=2S↓＋2HCl＋H2O；
(2) Cl2O具有强氧化性，若通入水中的Cl2O已过量，过量的Cl2O能与碘化钾溶液反应生成单质碘，单质碘能使淀粉溶液变蓝色，则检验Cl2O已过量的实验方案为用玻璃棒蘸取清液，点到KI−淀粉试纸上，如果变蓝(或变蓝后再褪色)，说明Cl2O过量，故答案为：用玻璃棒蘸取清液，点到KI−淀粉试纸上，如果变蓝(或变蓝后再褪色)，说明Cl2O过量。
27． U形管或U型干燥管 吸收空气中的水分，防止水分进入三口瓶中 乙 b a
50000
【分析】使用特定引发剂、正己烷为溶剂、无水条件下，将沸点266K异丁烯适当加热后转变成气体，通入三口瓶中，在冷却槽中加入合适的冷却剂，在下发生加聚反应得到聚异丁烯；
【详解】(1)仪器A的名称是U形管或U型干燥管；由信息知，聚异丁烯是在无水条件下异丁烯发生加聚反应获得，P4O10能吸收水分，作用是吸收空气中的水分，防止水分进入三口瓶中；
(2)正己烷不和钠反应，而钠可与水反应，故将钠块加入正己烷中除去微量的水，反应方程式为；
(3)由信息知，加聚反应需在和引发剂作用下发生，由信息知，甲最低温度为-21℃，不合适；乙最低温度为-55℃，比较合适；丙最低温度为-33℃，离的上限-30℃很接近，也不合适，故浴槽中可选用的适宜冷却剂是乙；
(4)按实验流程可知，步骤为：向三口瓶中加入一定量 正己烷，将沸点266K异丁烯适当加热后转变成气体，通入三口瓶中，所以答案为b、a；
④搅拌下滴加引发剂，一定时间后加入反应终止剂停止反应。经后续处理得成品。
(5)异丁烯的分子式为C4H8，其相对分子质量为56，已知成品聚异丁烯平均相对分子质量为2.8×106，则平均聚合度为。
28． A BD 分液漏斗、容量瓶 充分析出乙酰水杨酸固体（结晶） 生成可溶的乙酰水杨酸钠 重结晶 60
【详解】（1）因为反应温度在70℃，低于水的沸点，且需维温度不变，故采用热水浴的方法加热；
（2）操作①需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还需要漏斗，则答案为：B、D；分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液，这两个仪器用不到。
（3）反应时温度较高，所以用冷水的目的是使得乙酰水杨酸晶体充分析出；
（4）乙酰水杨酸难溶于水，为了除去其中的杂质，可将生成的乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠，以便过滤除去杂质；
（5）每次结晶过程中会有少量杂质一起析出，可以通过多次结晶的方法进行纯化，也就是重结晶；
（6）水杨酸分子式为C7H6O3，乙酰水杨酸分子式为C9H8O4，根据关系式法计算得：
C7H6O3~ C9H8O4
138 180
6.9g m
m( C9H8O4)=(6.9g×180)/138=9g，则产率为。
29． 增加固液接触面积，提取充分 沸石 乙醇易挥发，易燃 使用溶剂少，可连续萃取（萃取效率高） 乙醇沸点低，易浓缩 AC 单宁酸 水 升华
【详解】（1）萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分；由于需要加热，为防止液体暴沸，加热前还要加入几粒沸石；
（2）由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧，因此提取过程中不可选用明火直接加热；根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较，采用索式提取器的优点是使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）；
（3）乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；蒸馏浓缩时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正确，B错误；为防止液体挥发，冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏分，而不需要烧杯，C正确，D错误，答案选AC。
（4）由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓缩液中加入氧化钙的作用是中和单宁酸，同时也吸收水；
（5）根据已知信息可知咖啡因在100℃以上时开始升华，因此该分离提纯方法的名称是升华。
30． 去除水中溶解氧 分液（或滴液）漏斗 Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋ 排除c中空气 c中产生H2使压强大于大气压 （冰浴）冷却 过滤 敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
【详解】分析：在盐酸溶液中锌把Cr3＋还原为Cr2＋，同时产生氢气排尽装置中的空气防止氧化。生成的氢气导致c中压强增大，可以把生成的CrCl2压入d装置发生反应，据此解答。
详解：（1）由于醋酸亚铬易被氧化，所以需要尽可能避免与氧气接触，因此实验中所用蒸馏水均需煮沸后迅速冷却，目的是去除水中溶解氧；根据仪器构造可知仪器a是分液（或滴液）漏斗；
（2）①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，说明Cr3＋被锌还原为Cr2＋，反应的离子方程式为Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋；
②锌还能与盐酸反应生成氢气，由于装置中含有空气，能氧化Cr2＋，所以氢气的作用是排除c中空气；
（3）打开K3，关闭K1和K2，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致c中压强增大，所以c中亮蓝色溶液能流入d装置，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于冷水，所以为使沉淀充分析出并分离，需要采取的操作是（冰浴）冷却、过滤、洗涤、干燥。
（4）由于d装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。
点睛：本题主要是考查醋酸亚铬制备原理的实验探究，考查学生的化学实验与探究的能力、从提供的新信息中，准确地提取实质性内容，并与已有知识整合，重组为新知识块的能力，题目难度中等。明确实验原理、有关物质的性质尤其是题干信息中提取和应用是解答的关键。
31． 3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]=Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4 隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 CO2 CO 先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气 取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3 粉红色出现
【分析】（1）根据亚铁离子能与K3[Fe(CN)6]发生显色反应解答；
（2）①根据氮气能隔绝空气和排尽气体分析；
②根据CO2、CO的性质分析；
③要防止倒吸可以根据外界条件对压强的影响分析；
③根据铁离子的检验方法解答；
（3）①根据酸性高锰酸钾溶液显红色 ；
②根据电子得失守恒计算。
【详解】（1）光解反应的化学方程式为2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑，反应后有草酸亚铁产生，所以显色反应的化学方程式为3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]＝Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4。
（2）①装置中的空气在高温下能氧化金属铜，能影响E中的反应，所以反应前通入氮气的目的是隔绝空气排尽装置中的空气；反应中有气体生成，不会全部进入后续装置。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，说明反应中一定产生二氧化碳。装置E中固体变为红色，说明氧化铜被还原为铜，即有还原性气体CO生成，由此判断热分解产物中一定含有CO2、CO；
③为防止倒吸，必须保证装置中保持一定的压力，所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气即可。
④要检验Fe2O3存在首先要转化为可溶性铁盐，因此方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3。
（3）①高锰酸钾氧化草酸根离子，其溶液显红色，所以滴定终点的现象是粉红色出现。
②铜把铁离子还原为亚铁离子，酸性高锰酸钾溶液又把亚铁离子氧化为铁离子。反应中消耗高锰酸钾是0.001cVmol，Mn元素化合价从+7价降低到+2价，所以根据电子得失守恒可知铁离子的物质的量是0.005cVmol，则该晶体中铁的质量分数的表达式为。
【点睛】本题主要是考查物质分解产物检验、元素含量测定等实验方案设计与评价，题目难度中等，明确实验原理和相关物质的性质是解答的关键。关于化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。
32．(1)
(2) 排除的干扰 > 溶液的酸碱性不同 能，理由：在过量酸的作用下完全转化为和，溶液浅紫色一定是的颜色（不能，方案：向紫色溶液b中滴加过量稀，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色）
【分析】（1）与浓盐酸反应制；由于盐酸具有挥发性，所得中混有和，会消耗、，用饱和食盐水除去；与、反应制备；最后用溶液吸收多余，防止污染大气。
（2）①根据制备反应，C的紫色溶液中含有、，还会与反应生成、和。
I.加入溶液，溶液变红说明a中含。根据题意在酸性或中性溶液中快速产生，自身被还原成。
II.产生还可能是，即的存在干扰判断；微溶于溶液，用洗涤除去、排除的干扰，同时保持4稳定存在。
②根据同一反应中，氧化性：氧化剂氧化产物。对比两个反应的异同，制备反应在碱性条件下，方案II在酸性条件下，说明酸碱性的不同影响氧化性的强弱。
③判断的依据是否排除的颜色对实验结论的干扰。
【详解】（1）①A为氯气发生装置，与浓盐酸反应时，锰被还原为，浓盐酸被氧化成，与浓盐酸反应生成、、和，根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为；
②由于盐酸具有挥发性，所得中混有和，会消耗、，用饱和食盐水除去，除杂装置B为；
③ C中发生的反应有，还有与的反应，与反应的化学方程式为，反应的离子方程式为；
（2）①根据上述制备反应，C的紫色溶液中含有、，还可能含有等。
i.方案I加入溶液，溶液变红说明a中含。但的产生不能判断与 发生了反应，根据题意在酸性或中性溶液中快速产生，自身被还原成，根据得失电子守恒和原子守恒，可能的反应为；ii.产生还可能是，即的存在干扰判断；微溶于溶液，用溶液洗涤的目的是除去、排除的干扰，同时保持稳定存在，答案： ，，排除的干扰；
②制备K2FeO4的原理为，在该反应中元素的化合价由0价降至-1价，是氧化剂，元素的化合价由+3价升至+6价，是还原剂，为氧化产物，根据同一反应中，氧化性：氧化剂氧化产物，得出氧化性；方案II的反应，实验表明，和氧化性强弱关系相反；对比两个反应的条件，制备在碱性条件下，方案II在酸性条件下；说明溶液的酸碱性的不同影响物质氧化性的强弱，答案：>，溶液的酸碱性不同
③该小题为开放性试题。若能，根据题意在足量溶液中会转化为和，最后溶液中不存在，溶液振荡后呈浅紫色一定是的颜色，说明将氧化成，所以该实验方案能证明氧化性。（或不能，因为溶液b呈紫色，溶液b滴入和的混合溶液中，c（）变小，溶液的紫色也会变浅；则设计一个空白对比的实验方案，方案为：向紫色溶液b中滴加过量稀，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色）。
33． Cu+2H2SO4(浓) CuSO4+SO2↑+2H2O 浓硫酸或饱和的NaHSO3溶液 Ag2SO3+4NH3•H2O=2 Ag(NH3)2++SO32-+4H2O H2O2溶液，产生白色沉淀，则证明B中含有Ag2SO3 Ag+ 因为若含有Ag2SO4，加入BaCl2溶液会生成难溶的BaSO4白色沉淀 实验一中，SO2在AgNO3溶液中未被氧化生成Ag2SO4；实验二中，SO32-被氧化为SO42- 2Ag++SO2+H2O= Ag2SO3+2H+ 二氧化硫与硝酸银溶液反应生成亚硫酸银的速率大于生成银和硫酸根离子的速率，碱性溶液中亚硫酸根离子更易被氧化为硫酸根离子
【分析】本题的实验目的是探究SO2与硝酸银溶液的反应，实验过程先用铜片和浓硫酸反应制备SO2，再将SO2通入硝酸银溶液中，对所得产物进行探究，可依据元素化合物知识解答。
【详解】(1)①铜和浓硫酸在加热的条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，化学方程式为：Cu+2H2SO4(浓) CuSO4+SO2↑+2H2O，
故答案为Cu+2H2SO4(浓) CuSO4+SO2↑+2H2O；
②由于烧瓶中的空气没有排出，反应生成的SO2可能会被氧气氧化为SO3，SO3会干扰后续的实验，所以试剂a应为除去杂质SO3的试剂，可以用饱和NaHSO3溶液；
故答案为饱和NaHSO3溶液；
（2）①Ag2SO3溶于氨水得到Ag(NH3)2+，离子方程式为：Ag2SO3+4NH3•H2O=2 Ag(NH3)2++SO32-+4H2O，
故答案为Ag2SO3+4NH3•H2O=2 Ag(NH3)2++SO32-+4H2O；
②推测沉淀D为BaSO3，加过量稀盐酸溶解得滤液E和少量沉淀F，则E中可能含有溶解的SO2，可加入双氧水溶液，若加入双氧水溶液可以将亚硫酸或亚硫酸根离子氧化为硫酸根离子，从而生成白色的硫酸钡沉淀，则证明B中含有Ag2SO3；
故答案为H2O2，溶液，产生白色沉淀，则证明B中含有Ag2SO3；
（3）①加入过量盐酸产生白色沉淀，说明含有Ag+；B中不含Ag2SO4，因若含有Ag2SO4，加入BaCl2溶液会生成难溶的BaSO4白色沉淀，
故答案为Ag+；因若含有Ag2SO4，加入BaCl2溶液会生成难溶的BaSO4白色沉淀；
②实验三的结论：实验一中，SO2在AgNO3溶液中未被氧化生成Ag2SO4；实验二中，SO32-被氧化为SO42-；
（4）根据以上分析，二氧化硫与硝酸银溶液反应生成亚硫酸银沉淀，离子方程式为：2Ag++SO2+H2O= Ag2SO3+2H+，
故答案为2Ag++SO2+H2O= Ag2SO3+2H+；
（6）综合实验一、实验二和实验三的分析，可以得出该实验的结论为：二氧化硫与硝酸银溶液反应生成亚硫酸银的速率大于生成银和硫酸根离子的速率，碱性溶液中亚硫酸根离子更易被氧化为硫酸根离子。
故答案为二氧化硫与硝酸银溶液反应生成亚硫酸银的速率大于生成银和硫酸根离子的速率，碱性溶液中亚硫酸根离子更易被氧化为硫酸根离子。
34． 滴液漏斗(分液漏斗) 液封，防止空气进入装置4 在装置2、3之间添加控制开关 装置4内的空气没有排尽
【分析】该装置制备Fe(OH)2白色沉淀的思路是在排尽空气的气氛中，先将铁屑和稀硫酸反应得到FeSO4，再利用气体产生的气压把FeSO4溶液压至装置4中与NaOH反应，得到Fe(OH)2，注意所需试剂也需要加热除掉溶解氧。
【详解】（1）观察仪器1特征可知是分液漏斗或者滴液漏斗，该反应需要置于无氧环境，注意这里跟防倒吸无关，可知装置5的作用是液封，防止空气进入装置4。
（2）实验开始时，关闭K2，打开K1，反应一段时间后，再打开K2，关闭K1，发现3中溶液不能进入4中。如此操作，不行的原因在于仪器1产生的H2从左侧导管溢出，那么没有足够的压强不能将FeSO4溶液挤出，因而在装置2、3之间添加控制开关即可。
（3）灰绿色沉淀产生的原因是Fe(OH)2被空气氧化，因为装置4中空气没有完全排尽。
35． 作为溶剂、提高丙炔酸的转化率 (直形)冷凝管 防止暴沸 丙炔酸 分液 丙炔酸甲酯的沸点比水的高
【详解】（1）一般来说，酯化反应为可逆反应，加入过量的甲醇，提高丙炔酸的转化率，丙炔酸溶解于甲醇，甲醇还作为反应的溶剂；
（2）根据装置图，仪器A为直形冷凝管；加热液体时，为防止液体暴沸，需要加入碎瓷片或沸石，因此本题中加入碎瓷片的目的是防止液体暴沸；
（3）丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，制备丙炔酸甲酯采用水浴加热，因此反应液中除含有丙炔酸甲酯外，还含有丙炔酸、硫酸；通过饱和NaCl溶液可吸收硫酸；5%的Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸，降低丙炔酸甲酯在水中的溶解度，使之析出；水洗除去NaCl、Na2CO3，然后通过分液的方法得到丙炔酸甲酯；
（4）水浴加热提供最高温度为100℃，而丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，采用水浴加热，不能达到丙炔酸甲酯的沸点，不能将丙炔酸甲酯蒸出，因此蒸馏时不能用水浴加热。
【点睛】《实验化学》的考查，相对比较简单，本题可以联想实验制备乙酸乙酯作答，如碳酸钠的作用，实验室制备乙酸乙酯的实验中，饱和碳酸钠的作用是吸收乙醇，除去乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度使之析出等，平时复习实验时，应注重课本实验复习，特别是课本实验现象、实验不足等等。
36． 稀盐酸 浓H2SO4 Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O 防止冷凝水倒流到管底部使试管破裂 干燥剂(干燥氨气) 降低温度，使平衡正向移动提高产量
【分析】在装置1中稀盐酸与CaCO3发生反应产生CO2气体，在装置2中用浓硫酸干燥CO2气体，将干燥的CO2通入三颈烧瓶中；在装置4中Ca(OH)2与NH4Cl混合加热发生复分解反应产生NH3，经装置3盛有KOH固体的干燥管干燥后通入三颈烧瓶中，与CO2发生反应2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s) △H<0，制取得到NH2COONH4。
【详解】(1)装置1用来制备二氧化碳气体，反应方程式为CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O，在试管的带孔塑料板上放置块状CaCO3，在长颈漏斗中放置稀盐酸；装置2中所加试剂为浓硫酸，作用是干燥CO2气体；
(2)在装置4中试剂为固体NH4Cl和Ca(OH)2，二者混合加热发生反应制取氨气，发生反应的化学方程式为Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O；试管口不能向上倾斜的原因是：防止冷凝水倒流到管底部使试管破裂。装置3中试剂为KOH，其作用为干燥氨气。
(3)反应时三颈瓶需用冷水浴冷却，原因是2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s) △H<0的正反应是放热反应，降低温度，化学平衡向放热的正反应方向移动，从而可提高产物的产量。
【点睛】本题考查了化学实验基本操作的知识。涉及仪器的使用，试剂的选择、装置的作用、操作的目的及外界条件对化学平衡移动的影响等知识，体现了化学在实际生产中的应用。
37． 3Cl2+6OH−5Cl−+ClO3−+3H2O 缓慢通入Cl2 NaClO碱性溶液 减少水合肼的挥发 测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2 边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤
【分析】步骤I中Cl2与NaOH溶液反应制备NaClO；步骤II中的反应为NaClO碱性溶液与尿素水溶液反应制备水合肼；步骤III分离出水合肼溶液；步骤IV由SO2与Na2CO3反应制备Na2SO3。据此判断。
【详解】（1）温度超过40℃，Cl2与NaOH溶液发生歧化反应生成NaClO3、NaCl和H2O，反应的化学方程式为3Cl2+6NaOH5NaCl+NaClO3+3H2O，离子方程式为3Cl2+6OH-5Cl-+ClO3-+3H2O。由于Cl2与NaOH溶液的反应为放热反应，为了减少NaClO3的生成，应控制温度不超过40℃、减慢反应速率；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是：缓慢通入Cl2。
（2）步骤II中的反应为NaClO碱性溶液与尿素水溶液反应制备水合肼，由于水合肼具有强还原性、能与NaClO剧烈反应生成N2，为了防止水合肼被氧化，应逐滴滴加NaClO碱性溶液，所以通过滴液漏斗滴加的溶液是NaClO碱性溶液。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在110℃继续反应，N2H4·H2O沸点约118 ℃，使用冷凝管的目的：减少水合肼的挥发。
（3）①向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液，根据图示溶液pH约为4时，HSO3-的物质的量分数最大，则溶液的pH约为4时停止通入SO2；实验中确定何时停止通入SO2的实验操作为：测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2。
②由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3，首先要加入NaOH将NaHSO3转化为Na2SO3，根据含硫微粒与pH的关系，加入NaOH应调节溶液的pH约为10；根据Na2SO3的溶解度曲线，温度高于34℃析出Na2SO3，低于34℃析出Na2SO3·7H2O，所以从Na2SO3溶液中获得无水Na2SO3应控制温度高于34℃。因此由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案为：边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
【点睛】本题将实验原理的理解、实验试剂和仪器的选用、实验条件的控制、实验操作的规范、实验方案的设计等融为一体，重点考查学生对实验流程的理解、实验装置的观察、信息的获取和加工、实验原理和方法运用、实验方案的设计与评价等能力，也考查了学生运用比较、分析等科学方法解决实际问题的能力和思维的严密性。
38． 饱和碳酸氢钠溶液、浓硫酸 产生的气体使干燥管内液面降低，与碳酸钙脱离接触，反应停止 生成的硫酸钙微溶，附着在碳酸钙表面，阻止反应进一步进行 D 碳(C) 4Na＋3CO22Na2CO3＋C
【分析】（1）根据杂质的成分选择除杂试剂；根据简易启普发生器的气体发生原理分析关闭弹簧夹的现象以及药品的选择。
（2）根据实验现象分析黑色固体和白色物质的成分；根据得失电子守恒写出金属钠和二氧化碳反应的化学方程式。
【详解】（1）根据发生的反应分析，产生的二氧化碳气体中，还含有氯化氢和水蒸气两种杂质，除去氯化氢用的是饱和碳酸氢钠溶液，除水蒸气用浓硫酸；
反应结束后，关闭弹簧夹，产生的气体不能逸出，使干燥管里压强增大，干燥管内盐酸液面下降，与碳酸钙脱离接触，反应停止；
若使用硫酸，生成的硫酸钙为微溶物，会附着在碳酸钙的表面，阻止反应进行。
故答案为饱和碳酸氢钠溶液、浓硫酸；产生的气体使干燥管内液面降低，与碳酸钙脱离接触，反应停止；生成的硫酸钙微溶，附着在碳酸钙表面，阻止反应进一步进行。
（2）①向一支试管中滴加1滴酚酞溶液，溶液变红，说明是碱性物质，向第二支试管中滴加澄清石灰水，溶液变浑浊，说明能跟氢氧化钙反应生成沉淀，由此可推出该物质为碳酸钠，故选D；
②黑色固体与浓硫酸反应，生成的气体具有刺激性气味，说明发生了氧化还原反应生成了二氧化硫，故黑色固体是C；
③由以上分析可知，金属钠与二氧化碳反应生成了碳酸钠和碳，根据得失电子守恒配平化学方程式为4Na＋3CO22Na2CO3＋C。
39． ABD SO2遇品红生成不稳定的无色物质，受热释放SO2，溶液恢复红色；温度降低，SO2在品红溶液中溶解度增大，溶液颜色变浅。
【详解】Cu＋2H2SO4（浓）CuSO4＋2H2O＋SO2↑，反应会生成二氧化硫，该题考查的是二氧化硫的相关性质。
（1）试管Ⅰ的白色固体为CuSO4，加入水中，溶液会变蓝，选项A正确；ⅢSO2通入BaCl2中，但是取下试管，不断振荡时发生反应2BaCl2+2SO2+O2+2H2O=2BaSO4↓+4HCl，试管中出现浑浊是因为生成了BaSO4，选项B正确；Ⅳ中高锰酸钾褪色是因为SO2具有还原性，选项C错误：V是尾气吸收装置，Na2CO3可以吸收SO2，选项D正确。答案选ABD；
（2）SO2遇品红生成不稳定的无色物质，受热释放SO2，溶液恢复红色；温度降低，SO2在品红溶液中溶解度增大，溶液颜色变浅。
40． SO42− 将反应生成的酸转化为可溶性的盐 MnO2 向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀 布氏漏斗
【详解】（1）反应结束后，反应液呈紫红色，说明KMnO4过量，KMnO4具有强氧化性将HSO3-氧化成SO42-，反应的离子方程式为2MnO4-+3HSO3-=2MnO2↓+3SO42-+H2O+H+。根据中和反应原理，加入KOH将转化为可溶于水的。
（2）MnO2难溶于水，步骤2中趁热过滤是减少的溶解，步骤2中趁热过滤除去的物质是MnO2。
（3）步骤3中，合并后的滤液中主要成分为，为了制得，需要将合并后的溶液进行酸化；处理合并后溶液的实验操作为：向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀。
（4）抽滤所用的装置包括布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
【点睛】本题以“3，4−亚甲二氧基苯甲酸的制备实验步骤”为背景，侧重了解学生对《实验化学》模块的学习情况，考查物质的分离和提纯、实验步骤的补充、基本实验装置和仪器、利用所学知识解决问题的能力，解题的关键是根据实验原理，整体了解实验过程，围绕实验目的作答。
41．(1)
(2) ，在一定量溶液中，氢氧化钙会和氯化铵反应而氢氧化镁不能，故先浸出 2.4∶1 ，优先析出，且氧化钙也能转化为碳酸钙
(3)，，随大量氨逸出，平衡正向移动
(4)
(5)
【分析】白云石矿样煅烧后转化为氧化钙、氧化镁，加入氯化铵溶解浸钙，大部分钙离子进入滤液A，通入二氧化碳生成碳酸钙；过滤分离出含有镁、铁、硅元素的固体B，加入硫酸铵将镁离子转化为硫酸镁溶液，加入碳酸铵生成碳酸镁沉淀，煅烧得到氧化镁；
【详解】（1）白云石矿样煅烧完全分解生成氧化钙、氧化镁、二氧化碳气体，化学方程式为；
（2）①氯化铵水解生成一水合氨与氢离子，可以调节溶液的pH，由图表可知，，在一定量溶液中，氢氧化钙会和氯化铵反应而氢氧化镁不能，故首先溶解被浸出；
②沉钙反应中通入二氧化碳和滤液中钙离子、氨气反应生成碳酸钙沉淀和铵根离子，离子方程式为。
③由图表可知，“浸钙”过程的比例为2.4∶1时，产品中镁元素杂质最多且碳酸钙纯度最低，故不适宜选用的比例为2.4∶1。
④，在反应中会优先析出，但也有可能析出其他沉淀，且Mg2+部分以Mg(OH)2形成沉淀，相比MgCO3质量更小，二者共同作用导致产品中纯度的实测值高于计算值；
（3）“浸镁”过程中，发生反应：，，加热蒸馏随大量氨逸出，平衡正向移动，利于氢氧化镁转化为硫酸镁；
（4）白云石的主要化学成分为，还含有质量分数约为2.1%的Fe2O3和1.0%的SiO2；煅烧浸钙后，绝大部分钙进入滤液中，部分钙进入B中加入硫酸铵后转化为微溶于的硫酸钙，氧化铁、二氧化硅几乎不反应进入滤渣中；“浸镁”过程中，的浸出率最终可达98.9% ，则还有部分氧化镁进入滤渣中，故滤渣C中含有的物质是；
（5）沉钙反应中通入二氧化碳生成碳酸钙和氯化铵；“浸镁”过程中加热蒸馏会有大量氨逸出；滤液D加入碳酸铵生成碳酸镁和硫酸铵，碳酸镁煅烧生成二氧化碳；白云石煅烧也会生成二氧化碳；在流程中既是反应物又是生成物，故该流程中可循环利用的物质是。
42． 增大反应物的接触面积 BC a e d c AC 再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁 H2SO4 抑制Cr2O转化为CrO，且与Cr2O不反应
【分析】根据题给已知，铬铁矿与足量熔融Na2CO3发生高温氧化反应生成Na2CrO4、NaFeO2和CO2，所得固体冷却后用水浸取，其中NaFeO2发生强烈水解：NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3↓，过滤得到含Na2CrO4、NaOH、Na2CO3的滤液，加入适量硫酸酸化，NaOH、Na2CO3与硫酸反应生成Na2SO4，Na2CrO4转化为Na2Cr2O7（发生的反应为2Na2CrO4+H2SO4 Na2Cr2O7+Na2SO4+H2O），经蒸发结晶、过滤、洗涤得到的滤液中主要含Na2Cr2O7，加入KCl后经多步操作得到K2Cr2O7，据此分析作答。
【详解】(1)步骤I中铬铁矿与足量熔融Na2CO3发生高温氧化反应生成Na2CrO4、NaFeO2和CO2，将铬铁矿粉碎，可增大反应物的接触面积，加快高温氧化的速率；故答案为：增大反应物的接触面积。
(2)A．根据Na2CrO4的溶解度随着温度的升高而增大，步骤II中应用高温提高浸取率，A错误；
B．步骤II中用水浸取时NaFeO2发生强烈水解：NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3↓，经过滤可除去Fe(OH)3，B正确；
C．步骤III酸化时，平衡2H++2+H2O正向移动，主要目的使Na2CrO4转化为Na2Cr2O7，C正确；
D．根据分析，步骤IV中过滤所得滤渣主要成分为Na2SO4，D错误；
答案选BC。
(3)Na2Cr2O7中加入KCl发生反应Na2Cr2O7+2KCl=K2Cr2O7+2NaCl，根据各物质的溶解度随温度的变化曲线可知，K2Cr2O7的溶解度随温度升高明显增大，NaCl溶解度随温度升高变化不明显，50℃时两者溶解度相等，故为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，步骤V重结晶前的操作顺序为：溶解KCl→50℃蒸发溶剂→蒸发至溶液出现晶膜，停止加热→冷却至室温→抽滤→重结晶；故答案为：aedc。
(4)①A．量筒属于粗量器，不能用量筒量取25.00mL溶液，由于K2Cr2O7具有强氧化性，量取25.00mL待测液应用酸式滴定管，A错误；
B．滴定时要适当控制滴定的速率，确保反应物之间充分反应，同时防止滴加过快使得滴加试剂过量，B正确；
C．滴定时应一直观察锥形瓶中溶液颜色的变化，以便准确判断滴定的终点，C错误；
D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直，平视读取读数，D正确；
E．为了确保每次滴定时滴定管中的溶液充足，平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，并记录初始读数，E正确；
答案选AC。
②在接近终点时，使用“半滴操作”的方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，继续摇动锥形瓶，观察颜色变化；故答案为：再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁。
(5)根据题意，K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例，在K2Cr2O7溶液中存在平衡+H2O2H++2，即有部分会转化为，从而使测得的质量分数明显偏低，为抑制转化为，可加入与不反应的酸，如硫酸；故答案为：H2SO4；抑制转化为，且与不反应。
43． -1 Fe2O3+3CO2Fe+ 3CO2 过量 还原 先加入盐酸，再加入氯化钡溶液，生成白色沉淀，说明含有 90.36%
【分析】黄铁矿(主要成分FeS2)煅烧生成氧化铁和二氧化硫，氧化铁用CO还原得到还原铁粉，用 K2Cr2O7滴定分析法测定还原铁粉纯度；二氧化硫经过一系列步骤生成硫酸，尾气中含有二氧化硫，用氢氧化钠溶液吸收生成NaHSO3，加热后生成Na2S2O5，据此分析解答。
【详解】(1)黄铁矿的主要成分是二硫化亚铁(FeS2)，其中铁元素的化合价是+2价，因此硫元素的化合价为-1价，故答案为：-1；
(2)炉渣的主要成分为Fe2O3，由炉渣制备还原铁粉的化学方程式为Fe2O3+3CO2Fe+ 3CO2，故答案为：Fe2O3+3CO2Fe+ 3CO2；
(3) Na2SO3溶液能够与SO2反应生成NaHSO3，欲得到更纯的NaHSO3，反应①应通入过量的SO2气体，故答案为：过量；
(4) Na2S2O5 转化为Na2SO4过程中S元素的化合价升高，被氧化，体现了Na2S2O5的还原性；检验其中含有的方法是首先用盐酸酸化，除去，再加入氯化钡溶液，看有无白色沉淀生成，若生成白色沉淀，证明含有，否则没有，故答案为：还原；先加入盐酸，再加入氯化钡溶液，生成白色沉淀，说明含有；
(5) 称取一定量样品，用过量稀硫酸溶解，用标准K2Cr2O7溶液滴定其中的Fe2+，存在关系式：6Fe～6Fe2+～，滴定过程中消耗的K2Cr2O7 物质的量为0.03000 mol·L-1×0.02510 L=0.000753mol，则样品中含有的铁的物质的量为0.000753mol×6=0.004518mol，样品中铁含量为×100%=90.36%，故答案为：90.36%。
44． 2NaHSO3＝Na2S2O5+H2O NaHSO3 得到NaHSO3过饱和溶液 2H2O－4e－＝4H＋+O2↑ a S2O52－+2I2+3H2O＝2SO42－+4I－+6H＋ 0.128
【详解】分析：（1）根据原子守恒书写方程式；
（2）①根据溶液显酸性判断产物；
②要制备焦亚硫酸钠，需要制备亚硫酸氢钠过饱和溶液，据此判断；
（3）根据阳极氢氧根放电，阴极氢离子放电，结合阳离子交换膜的作用解答；
（4）焦亚硫酸钠与单质碘发生氧化还原反应，据此书写方程式；根据方程式计算残留量。
详解：（1）亚硫酸氢钠过饱和溶液脱水生成焦亚硫酸钠，根据原子守恒可知反应的方程式为2NaHSO3＝Na2S2O5+H2O；
（2）①碳酸钠饱和溶液吸收SO2后的溶液显酸性，说明生成物是酸式盐，即Ⅰ中为NaHSO3；
②要制备焦亚硫酸钠，需要制备亚硫酸氢钠过饱和溶液，因此工艺中加入碳酸钠固体、并再次充入二氧化硫的目的是得到NaHSO3过饱和溶液；
（3）阳极发生失去电子的氧化反应，阳极区是稀硫酸，氢氧根放电，则电极反应式为2H2O－4e－＝4H＋+O2↑。阳极区氢离子增大，通过阳离子交换膜进入a室与亚硫酸钠结合生成亚硫酸氢钠。阴极是氢离子放电，氢氧根浓度增大，与亚硫酸氢钠反应生成亚硫酸钠，所以电解后a室中亚硫酸氢钠的浓度增大。
（4）单质碘具有氧化性，能把焦亚硫酸钠氧化为硫酸钠，反应的方程式为S2O52－+2I2+3H2O＝2SO42－+4I－+6H＋；消耗碘的物质的量是0.0001mol，所以焦亚硫酸钠的残留量（以SO2计）是。
点睛：本题以焦亚硫酸钠的制备、应用为载体考查学生对流程的分析、电解原理的应用以及定量分析等，题目难度中等。难点是电解池的分析与判断，注意结合电解原理、交换膜的作用、离子的移动方向分析电极反应、亚硫酸氢钠浓度的变化。易错点是最后一问，注意计算残留量时应该以二氧化硫计，而不是焦亚硫酸钠。
45． 碘酸钾 加热 KCl KH(IO3)2+KOH═2KIO3+H2O 2H2O+2e-═2OH-+H2↑ K+ a到b 产生Cl2易污染环境
【分析】本题考查的是化学工业以及电化学的相关知识。应该从题目的化工流程入手，判断每步流程操作的目的，就可以顺利解决问题。
【详解】（1）根据氯酸钾（KClO3）可以推测KIO3为碘酸钾；
（2）将溶解在溶液中的气体排出的一般方法是将溶液加热，原因是气体的溶解度是随温度上升而下减小。第一步反应得到的产品中氯气在“逐Cl2”时除去，根据图示，碘酸钾在最后得到，所以过滤时KH(IO3)2应该在滤渣中，所以滤液中主要为KCl。“调pH”的主要目的是将KH(IO3)2转化为KIO3，所以方程式为：KH(IO3)2+KOH=2KIO3+H2O；
（3）①由图示，阴极为氢氧化钾溶液，所以反应为水电离的氢离子得电子，反应为2H2O + 2e- = 2OH- + H2↑；
②电解时，溶液中的阳离子应该向阴极迁移，明显是溶液中大量存在的钾离子迁移，方向为由左向右，即由a到b；
③KClO3氧化法的最大不足之处在于，生产中会产生污染环境的氯气。
【点睛】题目的电解过程，可以理解为：阳极区的单质碘和氢氧化钾反应：3I2+6KOH=KIO3+5KI+3H2O，生成的碘离子在阳极失电子再转化为单质碘，单质碘再与氢氧化钾反应，以上反应反复循环最终将所有的碘都转化为碘酸钾。阴极区得到的氢氧化钾可以循环使用。
46． r(H+)
（3）在一定条件下，由SiH4和CH4反应生成H2和一种固体耐磨材料，该耐磨材料一定有Si和C，考虑到课本中介绍了碳化硅的高硬度，所以该物质为SiC。
（4）为实现燃煤脱硫，向煤中加入浆状Mg(OH)2，使燃烧产生的SO2转化为稳定的Mg化合物，二氧化硫是酸性氧化物与氢氧化镁这样的碱应该反应得到盐（亚硫酸镁），考虑到题目要求写出得到稳定化合物的方程式，所以产物应该为硫酸镁（亚硫酸镁被空气中的氧气氧化得到），所以反应为：2Mg(OH)2+2SO2+O2=2MgSO4+2H2O。
（5）利用格氏试剂可以制备，现在要求制备，所以可以选择R为CH3CH2，R’为CH3；或者选择R为CH3，R’为CH3CH2，所以对应的醛R’CHO可以是CH3CH2CHO或CH3CHO。
五年2018-2022高考化学真题按知识点分类汇编90-探究性实验-化学实验探究（含解析）
一、单选题
1．（2022·湖南·高考真题）为探究的性质，进行了如下实验(和溶液浓度均为)。
实验
操作与现象
①
在水中滴加2滴溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色。
②
在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色；
再滴加溶液，产生蓝色沉淀。
③
在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色；
将上述混合液分成两份，一份滴加溶液，无蓝色沉淀生成；
另一份煮沸，产生红褐色沉淀。
依据上述实验现象，结论不合理的是A．实验①说明加热促进水解反应
B．实验②说明既发生了水解反应，又发生了还原反应
C．实验③说明发生了水解反应，但没有发生还原反应
D．整个实验说明对的水解反应无影响，但对还原反应有影响
2．（2022·北京·高考真题）利用下图装置进行铁上电镀铜的实验探究。
装置示意图
序号
电解质溶液
实验现象
①
阴极表面有无色气体，一段时间后阴极表面有红色固体，气体减少。经检验电解液中有
②
阴极表面未观察到气体，一段时间后阴极表面有致密红色固体。经检验电解液中无元素
下列说法不正确的是A．①中气体减少，推测是由于溶液中减少，且覆盖铁电极，阻碍与铁接触
B．①中检测到，推测可能发生反应：
C．随阴极析出，推测②中溶液减少，平衡逆移
D．②中生成，使得比①中溶液的小，缓慢析出，镀层更致密
3．（2021·山东·统考高考真题）工业上以SO2和纯碱为原料制备无水NaHSO3的主要流程如图，下列说法错误的是
A．吸收过程中有气体生成 B．结晶后母液中含有NaHCO3
C．气流干燥湿料时温度不宜过高 D．中和后溶液中含Na2SO3和NaHCO3
4．（2021·北京·高考真题）室温下，1体积的水能溶解约40体积的SO2。用试管收集SO2后进行如下实验。对实验现象的分析正确的是
A．试管内液面上升，证明SO2与水发生了反应
B．试管中剩余少量气体，是因为SO2的溶解已达饱和
C．取出试管中的溶液，立即滴入紫色石蕊试液，溶液显红色，原因是：SO2+H2O⇌H2SO3、H2SO3⇌H++、⇌H++
D．取出试管中溶液，在空气中放置一段时间后pH下降，是由于SO2挥发
5．（2019·全国·高考真题）实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
6．（2019·全国·高考真题）下列实验不能达到目的的是
选项
目的
实验
A
制取较高浓度的次氯酸溶液
将Cl2通入碳酸钠溶液中
B
加快氧气的生成速率
在过氧化氢溶液中加入少量MnO2
C
除去乙酸乙酯中的少量乙酸
加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液
D
制备少量二氧化硫气体
向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸
A．A B．B C．C D．D
7．（2018·全国·高考真题）在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是
A． B． C． D．
8．（2018·全国·高考真题）下列实验过程可以达到实验目的的是
编号
实验目的
实验过程
A
配制0.4000 mol·L−1的NaOH溶液
称取4.0 g固体NaOH于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，立即转移至250 mL容量瓶中定容
B
探究维生素C的还原性
向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化
C
制取纯净氢气
向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液
D
探究浓度对反应速率的影响
向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5%H2O2溶液，观察实验现象
A．A B．B C．C D．D
9．（2019·浙江·统考高考真题）已知草酸(H2C2O4)是一种弱酸，157℃升华，170℃以上分解可放出CO2和CO；可与酸性KMnO4溶液反应；其钠盐易溶于水，钙盐难溶于水。下列说法正确的是
A．草酸受热产生的气体，用足量的NaOH溶液充分吸收后，可收集得到纯净的CO
B．草酸受热产生的气体通过灼热的氧化铜，若出现黑色变红色现象，则说明产生的气体中一定有CO
C．草酸受热产生的气体直接通入足量的澄清石灰水中，若能产生白色浑浊现象，则说明产生的气体中一定有CO2
D．H2C2O4与酸性KMnO4溶液反应的离子方程式为：5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
二、实验题
10．（2022·全国·统考高考真题）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾()可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
(1)由配制Ⅰ中的溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。
(2)长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是________。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。
(4)Ⅱ中原料配比为，写出反应的化学方程式________。
(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入应采取________的方法。
(6)Ⅲ中应采用________进行加热。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。
11．（2022·全国·高考真题）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
(1)工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_______。
(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。
(3)回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。
(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到。
12．（2022·北京·高考真题）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应
资料：i．Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(绿色)、(紫色)。
ii．浓碱条件下，可被OH-还原为。
iii．Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。
实验装置如图(夹持装置略)
序号
物质a
C中实验现象
通入Cl2前
通入Cl2后
I
水
得到无色溶液
产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化
II
5%NaOH溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
III
40%NaOH 溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
(1)B中试剂是___________。
(2)通入Cl2前，II、III中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________。
(3)对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是___________。
(4)根据资料ii，III中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将氧化为。
①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因___________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为___________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被___________(填“化学式”)氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；
③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是___________。
④从反应速率的角度，分析实验III未得到绿色溶液的可能原因___________。
13．（2022·山东·高考真题）实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
(1)实验开始先通。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为_______。装置c、d共同起到的作用是_______。
(2)现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。
实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。
则_______；下列情况会导致n测量值偏小的是_______(填标号)。
A．样品中含少量杂质
B．样品与反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。
14．（2022·浙江·统考高考真题）某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：
已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O。
③乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。
请回答：
(1)步骤Ⅰ：所获固体主要成分是_________(用化学式表示)。
(2)步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是________。
(3)步骤Ⅲ：下列操作中正确的是_________。
A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
(4)步骤Ⅳ：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：________。
纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存
a.拔出圆底烧瓶的瓶塞
b.关闭抽气泵
c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d.打开安全瓶上旋塞
②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是________。
(5)用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同学的方法。
15．（2022·浙江·统考高考真题）氨基钠()是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。
简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品。
已知：几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
请回答：
(1)的作用是_______；装置B的作用是_______。
(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。
(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品
D．产品应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
(5)产品分析：假设是产品的唯一杂质，可采用如下方法测定产品纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序_______。
准确称取产品计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的标准溶液
c.准确加入过量的标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2～10.0)
g.用标准溶液滴定
h.用标准溶液滴定
i.用标准溶液滴定
16．（2022·湖北·统考高考真题）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
(2)的作用是___________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。
A． B． C．
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
17．（2022·海南·统考高考真题）磷酸氢二铵[]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
(1)实验室用和制备氨气的化学方程式为_______。
(2)现有浓质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L的溶液，则需浓_______mL(保留一位小数)。
(3)装置中活塞的作用为_______。实验过程中，当出现_______现象时，应及时关闭，打开。
(4)当溶液pH为8.0~9.0时，停止通，即可制得溶液。若继续通入，当时，溶液中、_______和_______(填离子符号)浓度明显增加。
(5)若本实验不选用pH传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为_______时，停止通。
18．（2021·全国·统考高考真题）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：
Ⅰ.将浓、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是_______(填字母)。
(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。
(4)步骤Ⅲ中，的作用是_______(以离子方程式表示)。
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测的方法是_______。
(6)步骤Ⅴ可用试纸检测来判断是否洗净，其理由是_______。
19．（2021·山东·统考高考真题）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是___；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为___，证明WO3已被完全还原的现象是___。
(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。
(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗cmol•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为___。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
20．（2021·河北·统考高考真题）化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl，实验流程如图：
回答下列问题：
(1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是___(按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或___。
A． B． C． D． E.
(2)B中使用雾化装置的优点是__。
(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为___。
(4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：
①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，则固体NaHCO3的质量为___g。
②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为___、___、洗涤、干燥。
(5)无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果___(填标号)。
A．偏高 B．偏低 不变
21．（2021·辽宁·统考高考真题）磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在氛围中进行)：
①称取，配成溶液，转移至恒压滴液漏斗中。
②向三颈烧瓶中加入溶液。
③持续磁力搅拌，将溶液以的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。
④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在干燥。
⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。
部分装置如图：
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_______；使用恒压滴液漏斗的原因是_______。
(2)实验室制取有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为_______，对应的装置为_______(填标号)。
可供选择的试剂：、、、、饱和、饱和
可供选择的发生装置(净化装置略去)：
(3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和，离子方程式为_______。
(4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。
A．采用适宜的滴液速度 B．用盐酸代替KOH溶液，抑制水解
C．在空气氛围中制备 D．选择适宜的焙烧温度
(5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为_______；使用乙醇洗涤的目的是_______。
(6)该实验所得磁性材料的产率为_______(保留3位有效数字)。
22．（2021·湖北·统考高考真题）超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸人极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)：
相关性质如表：
物质
熔点
沸点
性质
SbCl3
73.4℃
220.3℃
极易水解
SbCl5
3.5℃
140℃分解79℃/2.9kPa
极易水解
回答下列问题：
(1)实验装置中两个冷凝管___(填“能”或“不能”)交换使用。
(2)试剂X的作用为___、___。
(3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移___(填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是___(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是___。
(4)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为___。(写化学反应方程式)
(5)为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为___。
(6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为：甲基(—CH3)<亚甲基(—CH2—)<次甲基()。写出2—甲基丙烷与HSbF6反应的离子方程式___。
23．（2021·重庆·统考高考真题）立方体形的三氧化二铟(In2O3)，具有良好的气体传感性能。研究小组用水热法(密闭反应釜中以水作溶剂的高温高压条件下的化学制备方法)制备该In2O3，其主要实验过程及装置示意图如图所示。
回答下列问题：
(1)前驱体的制备
①实验中使用的NaOH溶液盛装在_______的试剂瓶中(填“带橡皮塞”或“带玻璃塞”)。
②A装置中的反应现象是_______；为加快金属In的溶解，可采取的措施有_______(写出两条即可)。
③B装置中，滴加NaOH溶液调节pH=3.02，测定pH需用的仪器名称是_______。
④C装置中，CO(NH2)2与水反应生成两种气体，其中酸性气体是_______，另一种气体与InCl3溶液反应生成前驱体的化学方程式为_______。
⑤D装置减压过滤时，用蒸馏水洗涤前驱体，判断前驱体洗净的实验操作和现象是_______。
(2)In2O3的制备
将前驱体煅烧得In2O3，反应的化学方程式为_______。
(3)有研究发现，其它方法制备的In(OH)3经锻烧得In2O3的过程中存在两步失重，第二步失重5.40%，推断中间产物中In的质量分数为_______% (保留小数点后两位)。
24．（2020·山东·高考真题）某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：
已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
回答下列问题：
(1)装置A中a的作用是______________；装置C中的试剂为________________；装置A中制备Cl2的化学方程为______________。
(2)上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是________________。
(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为______________(填标号)。
A．15.00 mL B．35.00mL C．大于35.00mL D．小于15.00m1
(4)某FeC2O4﹒2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4﹒2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下:
Ⅰ.取mg样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75℃。用 c mol﹒L-1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。
Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。
样品中所含的质量分数表达式为_________________。
下列关于样品组成分析的说法，正确的是__________(填标号)。
A．时，样品中一定不含杂质
B．越大，样品中含量一定越高
C．若步骤I中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低
D．若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高
25．（2020·浙江·高考真题）硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备。
合成反应：
滴定反应：
已知：易溶于水，难溶于乙醇，开始失结晶水。
实验步骤：
Ⅰ.制备：装置A制备的经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液约为7时，停止通入气体，得产品混合溶液。
Ⅱ.产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥，得到产品。
Ⅲ.产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算含量。
请回答：
(1)步骤Ⅰ:单向阀的作用是______；装置C中的反应混合溶液过高或过低将导致产率降低，原因是_______。
(2)步骤Ⅱ:下列说法正确的是_____。
A 快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒
B 蒸发浓缩至溶液表面出现品晶膜时，停止加热
C 冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D 可选用冷的溶液作洗涤剂
(3)步骤Ⅲ
①滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：
检漏→蒸馏水洗涤→( )→( )→( )→( )→( )→开始滴定。
A 烘干 B 装入滴定液至零刻度以上 C 调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D 用洗耳球吹出润洗液 E 排除气泡 F 用滴定液润洗2至3次 G 记录起始读数
②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是______。
③滴定法测得产品中含量为，则产品中可能混有的物质是________。
26．（2020·浙江·统考高考真题）Ⅰ．由三种元素组成的化合物A，按如下流程进行实验。气体B为纯净物，溶液C焰色反应为砖红色，气体E能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
请回答：
(1)组成A的三种元素是________，A的化学式是________。
(2)固体A与足量稀盐酸反应的化学方程式是________。
(3)气体E与甲醛在一定条件下可生成乌洛托品(学名：亚甲基四胺)，该反应的化学方程式是________(乌洛托品可以用分子式表示)。
Ⅱ．某兴趣小组为探究H2S和Cl2O的性质，将两种气体同时通入水中，实验装置如图：
请回答：
(1) 三颈瓶中出现淡黄色沉淀，溶液呈强酸性，用一个化学方程式表示________。
(2) 若通入水中的Cl2O已过量，设计实验方案检验________。
27．（2020·海南·高考真题）聚异丁烯是一种性能优异的功能高分子材料。某科研小组研究了使用特定引发剂、正己烷为溶剂、无水条件下异丁烯的聚合工艺。已知：异丁烯沸点266K。反应方程式及主要装置示意图如下：
回答问题：
(1)仪器A的名称是_____，P4O10作用是_______________________。
(2)将钠块加入正己烷中，除去微量的水，反应方程式为__________________.。
(3)浴槽中可选用的适宜冷却剂是__________________(填序号)。
序号
冷却剂
最低温度/℃
甲
NaCl-冰(质量比1：3)
-21
乙
CaCl2·6H2O-冰(质量比1.43：1)
-55
丙
液氨
-33
(4)补齐操作步骤
选项为：a.向三口瓶中通入一定量异丁烯
b.向三口瓶中加入一定量正己烷
①_______________(填编号)；
②待反应体系温度下降至既定温度：
③______________(填编号)；
④搅拌下滴加引发剂，一定时间后加入反应终止剂停止反应。经后续处理得成品。
(5)测得成品平均相对分子质量为2.8×106，平均聚合度为________________。
28．（2019·全国·高考真题）乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157~159
-72~-74
135~138
相对密度/（g·cm﹣3）
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作.
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
（1）该合成反应中应采用__________加热。（填标号）
A．热水浴 B．酒精灯 C．煤气灯 D．电炉
（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有________（填标号），不需使用的_______________________（填名称）。
（3）①中需使用冷水，目的是______________________________________。
（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________，以便过滤除去难溶杂质。
（5）④采用的纯化方法为____________。
（6）本实验的产率是_________%。
29．（2019·全国·高考真题）咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（Ka约为10−4，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。
（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________。
（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________（填标号）。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯
（4）浓缩液加生石灰的作用是中和______________和吸收______________。
（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。
30．（2018·全国·高考真题）醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：
（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________，仪器a的名称是_______。
（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________。
（3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。
（4）指出装置d可能存在的缺点______________。
31．（2018·全国·高考真题）K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
（1）晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；显色反应的化学方程式为______________。
（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是________________________________________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有___________、___________。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_____________________________。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：________________。
（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是___________________________。
②向上述溶液中加入过量铜粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为________________________________。
32．（2018·北京·高考真题）实验小组制备高铁酸钾（K2FeO4）并探究其性质。
资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。
(1)制备K2FeO4（夹持装置略）
①A为氯气发生装置。A中反应方程式是________________（锰被还原为Mn2+）。
②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。_______
③C中得到紫色固体和溶液，C中Cl2发生的反应有
3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外还有________________。
(2)探究K2FeO4的性质
①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：
方案Ⅰ
取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。
方案Ⅱ
用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。
Ⅰ．由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有______离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由________________产生（用方程式表示）。
Ⅱ．方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是________________。
②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2________（填“＞”或“＜”），而方案Ⅱ实验表明，Cl2和的氧化性强弱关系相反，原因是________________。
③资料表明，酸性溶液中的氧化性＞，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性＞。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：________________。
33．（2019·北京·高考真题）化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。
（1）实验一：用如下装置（夹持、加热仪器略）制备SO2，将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。
①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是____________________________________。
②试剂a是____________。
（2）对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为 、Ag2SO4或两者混合物。（资料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水）
实验二：验证B的成分
①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：__________。
②加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是__________。
（3）根据沉淀F的存在，推测的产生有两个途径：
途径1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。
途径2：实验二中，被氧化为进入D。
实验三：探究的产生途径
①向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有________：取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含Ag2SO4。做出判断的理由：_______。
②实验三的结论：__________。
（4）实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是_________________。
（5）根据物质性质分析，SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有Ag和生成。
（6）根据上述实验所得结论：__________________。
34．（2019·浙江·高考真题）某同学设计如图装置(气密性已检查)制备Fe(OH)2白色沉淀。
请回答：
(1) 仪器1的名称________。装置5的作用________。
(2) 实验开始时，关闭K2，打开K1，反应一段时间后，再打开K2，关闭K1，发现3中溶液不能进入4中。请为装置作一处改进，使溶液能进入4中________。
(3) 装置改进后，将3中反应后溶液压入4中，在4中析出了灰绿色沉淀。从实验操作过程分析没有产生白色沉淀的原因________。
35．（2019·江苏·高考真题）丙炔酸甲酯（CH≡C-COOCH3）是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105 ℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为
CH≡C-COOH+CH3OHCH≡C-COOCH3+H2O
实验步骤如下：
步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。
步骤2：蒸出过量的甲醇（装置见下图）。
步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。
步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。
（1）步骤1中，加入过量甲醇的目的是________。
（2）步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是______；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是______。
（3）步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是____；分离出有机相的操作名称为____。
（4）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是________。
36．（2019·海南·高考真题）干燥的二氧化碳和氨气反应可生成氨基甲酸铵固体，化学方程式为：，在四氯化碳中通入二氧化碳和氨制备氨基甲酸铵的实验装置如下图所示，回答下列问题：
(1)装置1用来制备二氧化碳气体：将块状石灰石放置在试管中的带孔塑料板上，漏斗中所加试剂为____；装置2中所加试剂为____；
(2)装置4中试剂为固体NH4Cl和Ca(OH)2，发生反应的化学方程式为________；试管口不能向上倾斜的原因是__________。装置3中试剂为KOH，其作用为______________。
(3)反应时三颈瓶需用冷水浴冷却，其目的是_______________________。
37．（2018·江苏·高考真题）以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：
已知：①Cl2+2OH−ClO−+Cl−+H2O是放热反应。
②N2H4·H2O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。
（1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40 ℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为____________________________________；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是____________________________________。
（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图−1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_____________；使用冷凝管的目的是_________________________________。
（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、、随pH的分布如图−2所示，Na2SO3的溶解度曲线如图−3所示）。
①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_________________。
②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案： _______________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
38．（2018·海南·高考真题）某小组在实验室中探究金属钠与二氧化碳的反应。回答下列问题：
（1）选用如图所示装置及药品制取CO2。打开弹簧夹，制取CO2。为了得到干燥．纯净的CO2，产生的气流应依次通过盛有_________的洗气瓶(填试剂名称)。反应结束后，关闭弹簧夹，可观察到的现象是____________________________。不能用稀硫酸代替稀盐酸，其原因是______________________________。
（2）金属钠与二氧化碳反应的实验步骤及现象如下表：
步骤
现象
将一小块金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入盛有CO2的集气瓶中。充分反应，放置冷却
产生大量白烟，集气瓶底部有黑色固体产生，瓶壁上有白色物质产生
在集气瓶中加入适量蒸馏水，振荡．过滤
滤纸上留下黑色固体，滤液为无色溶液
①为检验集气瓶瓶壁上白色物质的成分，取适量滤液于2支试管中，向一支试管中滴加1滴酚酞溶液，溶液变红：向第二支试管中滴加澄清石灰水，溶液变浑浊。
据此推断，白色物质的主要成分是________(填标号)。
A．Na2O B．Na2O2 C．NaOH D．Na2CO3
②为检验黑色固体的成分，将其与浓硫酸反应，生成的气体具有刺激性气味。据此推断黑色固体是________________。
③本实验中金属钠与二氧化碳反应的化学方程式为_______________________。
39．（2019·浙江·统考高考真题）某同学用下列装置完成了浓硫酸和SO2性质实验（夹持装置已省略）。请回答：
（1）下列说法正确的是__________。
A．反应后，将试管Ⅰ中的白色固体加入水中，溶液呈蓝色
B．取下试管Ⅲ并不断振荡，试管中出现浑浊，是因为生成了BaSO4
C．试管Ⅳ中KMnO4溶液褪色，说明SO2具有氧化性
D．试管V中的NaOH溶液可用Na2CO3溶液代替
（2）取下试管Ⅱ，在该试管口套上气球，将无色溶液加热恢复至红色，冷却后，发现溶液颜色再次变浅。解释“无色→红色→颜色变浅”变化的原因______________。
40．（2018·江苏·高考真题）3，4−亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用KMnO4氧化3，4−亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为
实验步骤如下：
步骤1：向反应瓶中加入3，4−亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80 ℃滴加KMnO4溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。
步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。
步骤3：对合并后的溶液进行处理。
步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3，4−亚甲二氧基苯甲酸固体。
（1）步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，转化为_____________（填化学式）；加入KOH溶液至碱性的目的是____________________________。
（2）步骤2中，趁热过滤除去的物质是__________________（填化学式）。
（3）步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为__________________。
（4）步骤4中，抽滤所用的装置包括_______________、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
三、工业流程题
41．（2022·北京·高考真题）白云石的主要化学成分为，还含有质量分数约为2.1%的Fe2O3和1.0%的SiO2。利用白云石制备高纯度的碳酸钙和氧化镁，流程示意图如下。
已知：
物质
(1)白云石矿样煅烧完全分解的化学方程式为___________。
(2)用量对碳酸钙产品的影响如下表所示。
氧化物()浸出率/%
产品中纯度/%
产品中Mg杂质含量/%
(以计)
计算值
实测值
2.1∶1
98.4
1.1
99.1
99.7
——
2.2∶1
98.8
1.5
98.7
99.5
0.06
2.4∶1
99.1
6.0
95.2
97.6
2.20
备注：ⅰ、浸出率=(浸出的质量/煅烧得到的质量)(M代表Ca或Mg)
ⅱ、纯度计算值为滤液A中钙、镁全部以碳酸盐形式沉淀时计算出的产品中纯度。
①解释“浸钙”过程中主要浸出的原因是___________。
②沉钙反应的离子方程式为___________。
③“浸钙”过程不适宜选用的比例为___________。
④产品中纯度的实测值高于计算值的原因是___________。
(3)“浸镁”过程中，取固体B与一定浓度的溶液混合，充分反应后的浸出率低于60%。加热蒸馏，的浸出率随馏出液体积增大而增大，最终可达98.9%。从化学平衡的角度解释浸出率增大的原因是___________。
(4)滤渣C中含有的物质是___________。
(5)该流程中可循环利用的物质是___________。
42．（2021·浙江·统考高考真题）某兴趣小组用铬铁矿[Fe(CrO2)2]制备K2Cr2O7晶体，流程如下：
已知：4Fe (CrO2)2 + 10Na2CO3+7O28Na2CrO4 +4NaFeO2+10CO2
2H++2CrOCr2O+H2O
相关物质的溶解度随温度变化如下图。
请回答：
(1)步骤I，将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率，其理由是______。
(2)下列说法正确的是______。
A．步骤II，低温可提高浸取率
B．步骤II，过滤可除去NaFeO2水解产生的Fe(OH)3
C．步骤III，酸化的目的主要是使Na2CrO4转变为Na2Cr2O7
D．步骤IV，所得滤渣的主要成分是Na2SO4和Na2CO3
(3)步骤V，重结晶前，为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用)并排序：溶解KCl →______→______→______→______→重结晶。
a．50℃蒸发溶剂；
b．100℃ 蒸发溶剂；
c．抽滤；
d．冷却至室温；
e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热；
f．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热。
(4)为了测定K2Cr2O7产品的纯度，可采用氧化还原滴定法。
①下列关于滴定分析的操作，不正确的是______。
A．用量筒量取25.00mL待测液转移至锥形瓶
B．滴定时要适当控制滴定速度
C．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化
D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直
E．平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下
②在接近终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，______继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。(请在横线上补全操作)
(5)该小组用滴定法准确测得产品中K2Cr2O7的质量分数为98.50%。某同学还用分光光度法测定产品纯度(K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例)，但测得的质量分数明显偏低。分析其原因，发现配制K2Cr2O7待测水溶液时少加了一种试剂。该试剂是______，添加该试剂的理由是______。
43．（2020·海南·高考真题）以黄铁矿(主要成分FeS2)为原料生产硫酸，应将产出的炉渣和尾气进行资源化综合利用，减轻对环境的污染。其中一种流程如下图所示。
回答下列问题：
(1)黄铁矿中硫元素的化合价为_____________。
(2)由炉渣制备还原铁粉的化学方程式为____________________________。
(3)欲得到更纯的NaHSO3，反应①应通入_____________ (填 “过量”或“不足量”)的SO2气体。
(4)因为Na2S2O5具有______________性， 导致商品Na2S2O5中不可避免地存在Na2SO4。
检验其中含有的方法是__________________。
(5)一般用 K2Cr2O7滴定分析法测定还原铁粉纯度。实验步骤：称取一定量样品，用过量稀硫酸溶解，用标准K2Cr2O7溶液滴定其中的Fe2+。
反应式：+6Fe2+ +14H+ = 2Cr3+ +6Fe3+ +7H2O
某次实验称取0.2800 g样品，滴定时消耗浓度为0.03000 mol·L-1的K2Cr2O7溶液25.10 mL，则样品中铁含量为____________________%。
44．（2018·全国·高考真题）焦亚硫酸钠（Na2S2O5）在医药、橡胶、印染、食品等方面应用广泛。回答下列问题：
（1）生产Na2S2O5，通常是由NaHSO3过饱和溶液经结晶脱水制得。写出该过程的化学方程式__________。
（2）利用烟道气中的SO2生产Na2S2O5的工艺为：
①pH=4.1时，Ⅰ中为__________溶液（写化学式）。
②工艺中加入Na2CO3固体、并再次充入SO2的目的是__________。
（3）制备Na2S2O5也可采用三室膜电解技术，装置如图所示，其中SO2碱吸收液中含有NaHSO3和Na2SO3。阳极的电极反应式为_____________。电解后，__________室的NaHSO3浓度增加。将该室溶液进行结晶脱水，可得到Na2S2O5。
（4）Na2S2O5可用作食品的抗氧化剂。在测定某葡萄酒中Na2S2O5残留量时，取50.00 mL葡萄酒样品，用0.01000 mol·L−1的碘标准液滴定至终点，消耗10.00 mL。滴定反应的离子方程式为_____________，该样品中Na2S2O5的残留量为____________g·L−1（以SO2计）。
45．（2018·全国·高考真题）KIO3是一种重要的无机化合物，可作为食盐中的补碘剂。回答下列问题：
（1）KIO3的化学名称是_____。
（2）利用“KClO3氧化法”制备KIO3工艺流程如下图所示：
“酸化反应”所得产物有KH(IO3)2、Cl2和KCl。“逐Cl2”采用的方法是_____。“滤液”中的溶质主要是
_____。“调pH”中发生反应的化学方程式为_____。
（3）KIO3也可采用“电解法”制备，装置如图所示。
①写出电解时阴极的电极反应式_____。
②电解过程中通过阳离子交换膜的离子主要为_____，其迁移方向是_____。
③与“电解法”相比，“KClO3氧化法”的主要不足之处有_____（写出一点）。
46．（2018·天津·高考真题）下图中反应①是制备SiH4的一种方法，其副产物MgCl2·6NH3是优质的镁资源。回答下列问题：
（1）MgCl2·6NH3所含元素的简单离子半径由小到大的顺序（H-除外）：_________________________，Mg在元素周期表中的位置：_____________________，Mg(OH)2的电子式：____________________。
（2）A2B的化学式为_______________。反应②的必备条件是_______________。上图中可以循环使用的物质有_______________。
（3）在一定条件下，由SiH4和CH4反应生成H2和一种固体耐磨材料_______________（写化学式）。
（4）为实现燃煤脱硫，向煤中加入浆状Mg(OH)2，使燃烧产生的SO2转化为稳定的Mg化合物，写出该反应的化学方程式：_______________。
（5）用Mg制成的格氏试剂（RMgBr）常用于有机合成，例如制备醇类化合物的合成路线如下：
依据上述信息，写出制备所需醛的可能结构简式：_______________。
参考答案：
1．D
【分析】铁离子水解显酸性，亚硫酸根离子水解显碱性，两者之间存在相互促进的水解反应，同时铁离子具有氧化性，亚硫酸根离子具有还原性，两者还会发生氧化还原反应，在同一反应体系中，铁离子的水解反应与还原反应共存并相互竞争，结合实验分析如下：实验①为对照实验，说明铁离子在水溶液中显棕黄色，存在水解反应Fe3++3H2O Fe(OH)3+3H+，煮沸，促进水解平衡正向移动，得到红褐色的氢氧化铁胶体；实验②说明少量亚硫酸根离子加入铁离子后，两者发生水解反应得到红褐色的氢氧化铁胶体；根据铁氰化钾检测结果可知，同时发生氧化还原反应，使铁离子被还原为亚铁离子，而出现特征蓝色沉淀；实验③通过反滴操作，根据现象描述可知，溶液仍存在铁离子的水解反应，但由于铁离子少量，没检测出亚铁离子的存在，说明铁离子的水解反应速率快，铁离子的还原反应未来得及发生。
【详解】A．铁离子的水解反应为吸热反应，加热煮沸可促进水解平衡正向移动，使水解程度加深，生成较多的氢氧化铁，从而使溶液显红褐色，故A正确；
B．在5mLFeCl3溶液中滴加2滴同浓度的Na2SO3溶液，根据现象和分析可知，Fe3+既发生了水解反应，生成红褐色的氢氧化铁，又被亚硫酸根离子还原，得到亚铁离子，加入铁氰化钾溶液后，出现特征蓝色沉淀，故B正确；
C．实验③中在5mL Na2SO3溶液中滴加2滴同浓度少量FeCl3溶液，根据现象和分析可知，仍发生铁离子的水解反应，但未来得及发生铁离子的还原反应，即水解反应比氧化还原反应速率快，故C正确；
D．结合三组实验，说明铁离子与亚硫酸根离子混合时，铁离子的水解反应占主导作用，比氧化还原反应的速率快，因证据不足，不能说明亚硫酸离子对铁离子的水解作用无影响，事实上，亚硫酸根离子水解显碱性，可促进铁离子的水解反应，故D错误。
综上所述，答案为D。
2．C
【分析】由实验现象可知，实验①时，铁做电镀池的阴极，铁会先与溶液中的氢离子、铜离子反应生成亚铁离子、氢气和铜，一段时间后，铜离子在阴极得到电子发生还原反应生成铜；实验②中铜离子与过量氨水反应生成四氨合铜离子，使得溶液中铜离子浓度比①中要小，电解速率减慢，铜离子在阴极得到电子缓慢发生还原反应生成铜，在铁表面得到比实验①更致密的镀层。
【详解】A．由分析可知，实验①时，铁会先与溶液中的氢离子、铜离子反应，当溶液中氢离子浓度减小，反应和放电生成的铜覆盖铁电极，阻碍氢离子与铁接触，导致产生的气体减少，故A正确；
B．由分析可知，实验①时，铁做电镀池的阴极，铁会先与溶液中的氢离子、铜离子反应生成亚铁离子、氢气和铜，可能发生的反应为，故B正确；
C．由分析可知，铜离子在阴极得到电子发生还原反应，在阴极析出铜，但阳极发生Cu-2e-=Cu2+的反应，铜离子浓度不变，平衡不移动，故C错误；
D．由分析可知，实验②中铜离子与过量氨水反应生成四氨合铜离子，使得溶液中铜离子浓度比①中要小，电解速率减慢，铜离子在阴极得到电子缓慢发生还原反应生成铜，在铁表面得到比实验①更致密的镀层，故D正确；
故选C。
3．B
【分析】根据工艺流程逆向分析可知，以二氧化硫和纯碱为原料，得到结晶成分为NaHSO3，则母液为饱和NaHSO3和过量的二氧化硫形成的亚硫酸，溶液呈酸性，所以加入纯碱进行中和，涉及的反应为：H2SO3+2Na2CO3= Na2SO3+ 2NaHCO3，NaHSO3+ Na2CO3= Na2SO3+ NaHCO3，所以调节pH为8进行中和后得到Na2SO3和NaHCO3，通入二氧化硫气体进行混合吸收，此时吸收过程中发生反应为：Na2SO3+SO2+H2O=2NaHSO3↓，SO2+ NaHCO3= CO2+ NaHSO3↓，此时会析出大量NaHSO3晶体，经过离心分离，将得到的湿料再进行气流干燥，最终得到NaHSO3产品，据此分析解答。
【详解】A．根据上述分析可知，吸收过程中有二氧化碳生成，A正确；
B．结晶后母液中含饱和NaHSO3和过量的二氧化硫形成的亚硫酸，没有NaHCO3，假设产物中存在NaHCO3，则其会与生成的NaHSO3发生反应，且NaHCO3溶解度较低，若其残留于母液中，会使晶体不纯，假设不成立，B错误；
C．NaHSO3高温时易分解变质，所以气流干燥过程中温度不宜过高，C正确；
D．结合上述分析可知，中和后溶液中含Na2SO3和NaHCO3，D正确；
故选B。
4．C
【详解】A．由信息可知，SO2易溶于水，也能使液面上升，故A错误；
B．二氧化硫与水的反应为可逆反应，当反应达到限度后，二氧化硫的量不再减少，液面高度也无明显变化，故B错误；
C．滴入石蕊试液，溶液变为红色，说明溶液显酸性，SO2与水反应生成亚硫酸，亚硫酸为弱酸，分步电离出氢离子，故C正确；
D．亚硫酸具有较强的还原性，易被氧化为硫酸，弱酸变强酸，也能使pH下降，故D错误；
故选C。
5．D
【分析】在溴化铁作催化剂作用下，苯和液溴反应生成无色的溴苯和溴化氢，装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，倒置漏斗的作用是防止倒吸。
【详解】A项、若关闭K时向烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和溴混合液不能顺利流下。打开K，可以平衡气压，便于苯和溴混合液流下，故A正确；
B项、装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，溴溶于四氯化碳使液体逐渐变为浅红色，故B正确；
C项、装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，故C正确；
D项、反应后得到粗溴苯，向粗溴苯中加入稀氢氧化钠溶液洗涤，除去其中溶解的溴，振荡、静置，分层后分液，向有机层中加入适当的干燥剂，然后蒸馏分离出沸点较低的苯，可以得到溴苯，不能用结晶法提纯溴苯，故D错误。
故选D。
【点睛】本题考查化学实验方案的设计与评价，侧重于学生的分析能力、实验能力和评价能力的考查，注意把握实验操作要点，结合物质的性质综合考虑分析是解答关键。
6．A
【详解】A、氯气与碳酸钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和碳酸氢钠，不能制备次氯酸，不能达到实验目的，A选；
B、过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作催化剂，加快双氧水的分解，因此可以加快氧气的生成速率，能达到实验目的，B不选；
C、碳酸钠溶液与乙酸反应，与乙酸乙酯不反应，可以除去乙酸乙酯中的乙酸，能达到实验目的，C不选；
D、根据较强酸制备较弱酸可知向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸可以制备二氧化硫，能达到实验目的，D不选；
答案选A。
7．D
【详解】分析：在浓硫酸的作用下乙酸与乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯，根据乙酸乙酯的性质、产品中含有的杂质，结合选项解答。
详解：A、反应物均是液体，且需要加热，因此试管口要高于试管底，A正确；
B、生成的乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇，乙酸乙酯不溶于水，因此可以用饱和碳酸钠溶液吸收，注意导管口不能插入溶液中，以防止倒吸，B正确；
C、乙酸乙酯不溶于水，分液即可实现分离，C正确；
D、乙酸乙酯是不溶于水的有机物，不能通过蒸发实现分离，D错误。
答案选D。
点睛：掌握乙酸乙酯的制备原理是解答的关键，难点是装置的作用分析，注意从乙酸乙酯的性质（包括物理性质和化学性质）特点的角度去解答和判断。
8．B
【详解】A.氢氧化钠溶于水放热，因此溶解后需要冷却到室温下再转移至容量瓶中，A错误；
B.氯化铁具有氧化性，能被维生素C还原为氯化亚铁，从而使溶液颜色发生变化，所以向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，通过观察颜色变化可以探究维生素C的还原性，B正确；
C.向稀盐酸中加入锌粒，生成氢气，由于生成的氢气中含有氯化氢和水蒸气，因此将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸即可，不需要通过KMnO4溶液，或者直接通过碱石灰，C错误；
D.反应的方程式为HSO3－+H2O2＝SO42－+H＋+H2O，这说明反应过程中没有明显的实验现象，因此无法探究浓度对反应速率的影响，D错误。
答案选B。
【点睛】明确相关物质的性质特点、发生的反应和实验原理是解答的关键。注意设计或评价实验时主要从正确与错误、严密与不严密、准确与不准确、可行与不可行等方面作出判断。另外有无干扰、是否经济、是否安全、有无污染等也是要考虑的。本题中选项D是解答的易错点，学生往往只考虑物质的浓度不同，而忽略了实验结论需要建立在实验现象的基础上。
9．D
【详解】A、草酸受热产生的气体，用足量的NaOH溶液充分吸收后，收集到的CO还含有水蒸气，不可能得到纯净的CO，选项A错误；B、草酸能被酸性高锰酸钾氧化，自身具有还原性，可以还原灼热的氧化铜，所以出现黑色变红色现象，得不出一定有CO的结论，选项B错误；C、草酸受热产生的气体直接通入足量的澄清石灰水中，产生白色浑浊现象，还可能是草酸与氢氧化钙生成草酸钙沉淀，题中有告诉草酸的钙盐难溶于水，不能说明产生的气体中一定有CO2，选项C错误；D、草酸与酸性高锰酸钾反应的离子方程式为：5H2C2O4＋2MnO4-＋6H+=2Mn2＋+10CO2↑+8H2O，选项D正确。答案选D。
【点睛】本题考查对草酸性质的探究实验的设计与评价，化学方程式的配平，气体的检验的知识。注意掌握探究物质性质实验方案设计的方法，明确物质性质及实验操作方法为解答关键，试题有利于提高学生的分析、理解能力及化学实验能力。
10．(1)分液漏斗和球形冷凝管
(2)风化失去结晶水生成无水硫酸铜
(3)CuO
(4)3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑
(5)分批加入并搅拌
(6)水浴
(7)冷却结晶、过滤、洗涤
【分析】取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀氢氧化铜，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀，过滤，向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液，将和混合溶液加热至80-85℃，加入氧化铜固体，全部溶解后，趁热过滤，将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
【详解】（1）由固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的固体，将称量好的固体放入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。
（2）含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。
（3）硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。
（4）草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5:1发生非氧化还原反应生成、、CO2和水，依据原子守恒可知，反应的化学方程式为：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。
（5）为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批加入并搅拌。
（6）Ⅲ中将混合溶液加热至80-85℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。
（7）从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
11．(1)Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O
(2) 硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石 降低温度
(3) 防止硫化钠被氧化
D
(4) 防止滤液冷却 重金属硫化物 温度逐渐恢复至室温
(5)95%乙醇溶液
【分析】本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，反应原理为：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O，结合硫化钠的性质解答问题。
【详解】（1）工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产CO，根据得失电子守恒，反应的化学方程式为：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O；
（2）由题干信息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石，因此回流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低降低温度，使气压降低；
（3）若回流时间过长，硫化钠易被氧化；回流结束后，先停止加热，再移去水浴后再关闭冷凝水，故正确的顺序为①③②，答案选D。
（4）硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的杂质为重金属硫化物，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体；
（5）乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，晶体可用少量95%乙醇溶液洗涤，再干燥，即可得到。
12．(1)饱和NaCl溶液
(2)2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O
(3)Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强
(4) Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O 4+4OH-=4+O2↑+2H2O Cl2 3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O III中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧根离子还原高锰酸根离子的速率，因而实验III未得到绿色溶液
【分析】在装置A中HCl与KMnO4发生反应制取Cl2，由于盐酸具有挥发性，为排除HCl对Cl2性质的干扰，在装置B中盛有饱和NaCl溶液，除去Cl2中的杂质HCl，在装置C中通过改变溶液的pH，验证不同条件下Cl2与MnSO4反应，装置D是尾气处理装置，目的是除去多余Cl2，防止造成大气污染。
【详解】（1）B中试剂是饱和NaCl溶液，作用是吸收Cl2中的杂质HCl气体；1
（2）通入Cl2前，II、III中Mn2+与碱性溶液中NaOH电离产生的的OH-反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉淀不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色MnO2，则沉淀由白色变为黑色的化学方程式为：2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O；
（3）对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是：Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强；
（4）①Cl2与NaOH反应产生NaCl、NaClO、H2O，使溶液碱性减弱，反应的离子方程式为：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O；
②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色就是由于在浓碱条件下，可被OH-还原为，根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可知该反应的离子方程式为：4+4OH-=4+O2↑+2H2O；
溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被Cl2氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；
③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液碱性减弱，溶液紫色缓慢加深，说明ClO-将MnO2氧化为，发生的反应是：3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O；
④III中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧根离子还原高锰酸根离子的速率，导致实验III未得到绿色溶液。
13．(1) a FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl 冷凝回流SOCl2
(2) AB
(3) ⑥⑩③⑤ CCl4
【分析】SOCl2与H2O反应生成两种酸性气体，FeCl2∙4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：SOCl2吸收FeCl2∙4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。
（1）
实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b装置后再加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；答案为：a；FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2。
（2）
滴定过程中将Fe2+氧化成Fe3+，自身被还原成Cr3+，反应的离子方程式为6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，则m1g样品中n(FeCl2)=6n()=6cV×10-3mol；m1g样品中结晶水的质量为(m1-m2)g，结晶水物质的量为mol，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3mol)：mol，解得n=；
A．样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大，使n的测量值偏小，A项选；
B．样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使n的测量值偏小，B项选；
C．实验I称重后，样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变，使n的测量值不变，C项不选；
D．滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小，使n的测量值偏大，D项不选；
答案选AB。
（3）
组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先蒸出的物质为CCl4；答案为：⑥⑩③⑤；CCl4。
14．(1)(CH3COO)2Mn
(2)步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2；步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2
(3)ABD
(4) cdba 防止可能产生的酸性气体进入抽气泵；防止外部水气进入样品
(5)乙
【详解】（1）根据制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O以及乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl可判断步骤Ⅰ中利用CH3COCl吸水，因此所获固体主要成分是(CH3COO)2Mn。
（2）由于步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2，因此步骤Ⅰ在室温下反应；而步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2，所以步骤Ⅱ需要在加热回流下反应。
（3）A．滤纸略小于布氏漏斗，但要把所有的孔都覆盖，并用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上，故A正确；
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀，故B正确；
C．用抽滤洗涤沉淀时，抽滤速率不能过快，故C错误；
D．由于无水二氯化锰极易吸水潮解，洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作，故D正确；
故答案为ABD；
（4）①纯化完成后首先关闭加热器，待烧瓶冷却至室温，然后打开安全瓶上旋塞，关闭抽气泵，最后拔出圆底烧瓶的瓶塞，将产品转至干燥器中保存，故答案为cdba；
②由于可能混有酸性气体且无水二氯化锰极易吸水潮解，因此图2装置中U形管内NaOH固体的作用是防止可能产生的酸性气体进入抽气泵，同时防止外部水气进入样品。
（5）由于无水二氯化锰极易吸水潮解，且锰离子水解，所以应该通过测定产品中氯元素的含量确定纯度，所以合理的是乙同学的方法。
15．(1) 催化 防止氧气、水进入密闭体系
(2)试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽
(3)分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量（任写一种即可）
(4)BC
(5)bdg
【分析】在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸状态，需要用冷却液控制一定的温度。NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，导气口N与尾气处理连接装置再处理氨气等，据此结合实验原理分析解答。
【详解】（1）结合实验原理，根据实验操作中加入Fe(NO3)39H2O的用料很少，可推知，Fe(NO3)39H2O在反应中作催化剂，加快反应速率；结合已知信息可知，制备得到的NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，干扰NaNH2的制备，
故答案为：催化；防止氧气、水进入密闭体系；
（2）结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判断密封体系中空气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽；
（3）上述化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)；
（4）A.步骤I中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)39H2O均匀分散在液氨中，A正确；
B.步骤II中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点然、不会产生火焰，且对易气体点火有安全隐患，B错误；
C.步骤II中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C错误；
D.因为制备的产品NaNH2易与水和氧气发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D正确；
故选BC；
（5）题干信息中提到假设产品NaNH2的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可设计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的酸碱指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNH2的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产品xg 加入过量盐酸标准溶液加入滴加甲基红指示剂用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故答案为：bdg。
16．(1) 圆底烧瓶 b
(2)干燥气体
(3)防止暴沸
(4)使溶液受热均匀
(5)磷酸晶体
(6)B
(7)磷酸可与水分子间形成氢键
【分析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。
【详解】（1）由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，泠凝水应从b口近、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。
（2）纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。
（3）空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液防止暴沸，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。
（4）升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。
（5）过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。
（6）纯磷酸纯化过程中，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30∼42℃，这个区间内答案选B。
（7）磷酸的结构式为：，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。
17．(1)
(2)11.5
(3) 平衡气压防倒吸 倒吸
(4)
(5) 酚酞 无 浅红
【分析】本实验的实验目的为制备磷酸二氢铵[(NH4)2HPO4]，实验原理为2NH3+H3PO4=[(NH4)2HPO4]，结合相关实验基础知识分析解答问题。
【详解】（1）实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加热的条件下制备氨气，反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑；
（2）根据公式可得，浓H3PO4的浓度，溶液稀释前后溶质的物质的量不变，因此配制100mL 1.7mol/L的H3PO4溶液，需要浓H3PO4的体积V=；
（3）由于NH3极易溶于水，因此可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出现倒吸现象时，应及时关闭K1，打开K2；
（4）继续通入NH3，(NH4)2HPO4继续反应生成(NH4)3PO4，当pH＞10.0时，溶液中OH-、、的浓度明显增加；
（5）由(4)小问可知，当pH为8.0~9.0时，可制得(NH4)2HPO4，说明(NH4)2HPO4溶液显碱性，因此若不选用pH传感器，还可以选用酚酞作指示剂，当溶液颜色由无色变为浅红时，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。
18． 滴液漏斗 三颈烧瓶 d 反应放热，防止反应过快 反应温度接近水的沸点，油浴更易控温 取少量洗出液，滴加，没有白色沉淀生成 与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净
【详解】(1)由图中仪器构造可知，a的仪器名称为滴液漏斗，c的仪器名称为三颈烧瓶；仪器b为球形冷凝管，起冷凝回流作用，为了是冷凝效果更好，冷却水要从d口进，e口出，故答案为：分液漏斗；三颈烧瓶；d；
(2)反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，故答案为：反应放热，防止反应过快；
(3)油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴，故答案为：反应温度接近水的沸点，油浴更易控温；
(4)由滴加H2O2后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnO4，则反应的离子方程式为：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O，故答案为：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O ；
(5)该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在S来判断，检测方法是：取最后一次洗涤液，滴加BaCl2溶液，若没有沉淀说明洗涤完成，故答案为：取少量洗出液，滴加BaCl2，没有白色沉淀生成；
(6)步骤IV用稀盐酸洗涤沉淀，步骤V洗涤过量的盐酸，与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净，故答案为：与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净。
19． 排除装置中的空气 直形冷凝管 不再有水凝结 吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E 再次通入N2 排除装置中的H2 ( m3+m1-2m2) % 不变 偏大
【分析】(1) 将WO3在加热条件下用H2还原为W，为防止空气干扰，还原WO3之前要除去装置中的空气；
(2) 由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中；
(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，称量时加入足量的CS2用于溶解样品，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量为(m1- m2)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1- m2)g的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量为：m3g+2(m1- m2)g-m1g=( m3+m1- 2m2)g；滴定时，利用关系式：WO~2IO~6I2~12 S2O计算样品中含WCl6的质量，进而计算样品中WCl6的质量分数；根据测定原理分析是否存在误差及误差是偏大还是偏小。
【详解】(1)用H2还原WO3制备W，装置中不能有空气，所以先通N2，其目的是排除装置中的空气；由仪器构造可知仪器A的名称为直形冷凝管；当WO3被完全还原后，不再有水生成，则可观察到的现象为锥形瓶中不再有液滴滴下，即不再有水凝结。故答案为：不再有水凝结；
(2) 由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中，所以碱石灰的作用其一是吸收多余氯气，防止污染空气；其二是防止空气中的水蒸气进入E；在操作⑤加热，通Cl2之前，装置中有多余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的是排除装置中的H2，故答案为：吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E；再次通入N2；排除装置中的H2；
(3) ①根据分析，称量时加入足量的CS2，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量为(m1- m2)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1- m2)g的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量为：m3g-m1g+2(m1- m2)g=( m3+m1- 2m2)g，故答案为：( m3+m1- 2m2)；
②滴定时，根据关系式：WO~2IO~6I2~12 S2O，样品中n(WCl6)=n(WO)=n(S2O)=cV10-3mol，m(WCl6)=cV10-3molMg/mol=g，则样品中WCl6的质量分数为：100%=%；根据测定原理，称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，挥发的CS2的质量增大，m3偏小，但WCl6的质量不变，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将不变，样品中WCl6质量分数的测定值将偏大，故答案为：%；不变；偏大。
20． aefbcd 将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔 使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率（或其他合理答案） NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓ 0.84 蒸发浓缩、冷却结晶 过滤
A
【分析】根据工艺流程知，浓氨水中加入氯化钠粉末形成饱和氨盐水后，再通入二氧化碳气体，发生反应：NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓，得到的碳酸氢钠晶体烘干后受热分解会生成碳酸钠、二氧化碳和水，从而制备得到纯碱；另一方面得到的母液主要溶质为NH4Cl，再从加入氯化钠粉末，存在反应，据此分析解答。
【详解】(1)根据分析可知，要制备，需先选用装置A制备二氧化碳，然后通入饱和碳酸氢钠溶液中除去二氧化碳中的HCl，后与饱和氨盐水充分接触来制备，其中过量的二氧化碳与挥发出来的氨气可被饱和食盐水吸收，也能充分利用二氧化碳制备得到少量，所以按气流方向正确的连接顺序应为： aefbcd；为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔，故答案为：aefbcd；将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔；
(2)B中使用雾化装置使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率；
(3)根据上述分析可知，生成的总反应的化学方程式为NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓；
(4)①对固体充分加热，产生二氧化碳和水蒸气，反应的化学方程式为： 将气体先通过足量浓硫酸，吸收水蒸气，再通过足量，与二氧化碳反应生成碳酸钠和氧气，化学方程式为：，根据方程式可知，根据差量法可知，当增重（2CO的质量）时，消耗的二氧化碳的质量为=0.22g，其物质的量为，根据关系式可知，消耗的的物质的量为20.005mol=0.01mol，所以固体的质量为0.01mol84g/mol=0.84g；
②根据溶解度虽温度的变化曲线可以看出，氯化铵的溶解度随着温度的升高而不断增大，而氯化钠的溶解度随着温度的升高变化并不明显，所以要想使沉淀充分析出并分离，需采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤；
(5)称量前，若无水保存不当，吸收了一定量水分，标准液被稀释，浓度减小，所以用其标定盐酸浓度时，消耗的碳酸氢钠的体积会增大，根据c(测)=可知，最终会使c(测)偏高，A项符合题意，故答案为：A。
21．(1) （球形）冷凝管 平衡气压，便于液体顺利流下
(2) (或) A(或B)
(3)
(4)AD
(5) 稀硝酸和硝酸银溶液 除去晶体表面水分，便于快速干燥
(6)90.0%
【分析】（1）
根据仪器的构造与用途可知，仪器a的名称是（球形）冷凝管；恒压滴液漏斗在使用过程中可保持气压平衡，使液体顺利流下。
（2）
实验室中制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧化，常见的可以是将氨气通入灼热的氧化铜中反应，其化学方程式为： ；可选择气体通入硬质玻璃管与固体在加热条件下发生反应，即选择A装置。还可利用饱和和饱和在加热下发生氧化还原反应制备氮气，反应的化学方程式为：，可选择液体与液体加热制备气体型，所以选择B装置。综上考虑，答案为：(或)；A(或B)；
（3）
三颈烧瓶中溶液与溶液发生反应生成了Fe和，根据氧化还原反应的规律可知，该反应的离子方程式为；
（4）
结晶度受反应速率与温度的影响，所以为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度，AD项符合题意，若用盐酸代替KOH溶液，生成的晶体为Fe和，均会溶解在盐酸中，因此得不到该晶粒，故B不选；若在空气氛围中制备，则亚铁离子容易被空气氧化，故D不选，综上所述，答案为：AD；
（5）
因为反应后溶液中有氯离子，所以在步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，需取最后一次洗涤液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则证明已洗涤干净；乙醇易溶于水，易挥发，所以最后使用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面水分，便于快速干燥。
（6）
的物质的量为，根据发生反应的离子方程式：，可知理论上所得的Fe和的物质的量各自为0.0125mol，所以得到的黑色产品质量应为，实际得到的产品3.24g，所以其产率为，故答案为：90.0%。
22．(1)不能
(2) 吸收氯气，防止污染空气 防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶使SbCl3、SbCl5水解
(3) 三口烧瓶 b 防止SbCl5分解
(4)SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O
(5)H2SO4+HSbF6=[H3SO4]+[SbF6]-
(6)CH3CH(CH3)CH3+HSbF6=(CH3)3C++SbF+H2↑
【详解】（1）与直形冷展管相比，球形冷凝管的冷却面积大，冷却效果好，且由于球形冷凝管的内芯管为球泡状，容易在球部积留蒸馏液，故不适宜用于倾斜式蒸馏装置，多用于垂直蒸馏装置，故实验装置中两个冷凝管不能交换使用；
（2）根据表中提供信息，SbCl3、SbCl5极易水解，知试剂X的作用是防止空气中水蒸气进入三口烧瓶，同时吸收氯气，防止污染空气；
（3）由实验装置知，反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移三口烧瓶中生成的SbCl5至双口烧瓶中；减压蒸馏前，必须关闭活塞b，以保证装置密封，便于后续抽真空；根据表中提供信息知，SbCl5容易分解，用减压蒸馏而不用常压蒸馏，可以防止SbCl5分解；
（4）在由SbCl5制备HSbF6时，需用到HF，而HF可与玻璃中的SiO2反应，故不能选择玻璃仪器，反应的化学方程式为：SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O；
（5）H2SO4与超强酸HSbF6反应时，H2SO4表现出碱的性质，则化学方程式为H2SO4 +HSbF6= ；
（6）2-甲基丙烷的结构简式为CH3CH(CH3)CH3，根据题目信息知，CH3CH(CH3)CH3中上的氢参与反应，反应的离子方程式为CH3CH(CH3)CH3+HSbF6 = ++H2。
23．(1) 带橡皮塞 金属溶解，有无色气泡产生 将金属In磨成粉末状增大固液接触面积、增加稀盐酸浓度、升高溶液体系温度、设计成金属In为负极的原电池等 pH计 CO2 InCl3+3NH3+3H2O=In(OH)3↓+3NH4Cl 取最后一次的前驱体洗涤液于试管中，滴加少量硝酸酸化的硝酸银溶液，若未观察到白色沉淀生成，则证明前驱体已经洗净
(2)2In(OH)3In2O3 + 3H2O
(3)73.03
【解析】(1)
NaOH会与玻璃塞磨砂口裸露的SiO2反应，故实验中使用的NaOH溶液应盛装在带橡皮塞的试剂瓶中；根据B中生成了InCl3可知，A中In与盐酸反应置换出了氢气，故A装置中的反应现象是金属溶解，有无色气泡产生；将金属In磨成粉末状增大固液接触面积、增加稀盐酸浓度、升高溶液体系温度、设计成金属In为负极的原电池等，都可以加快反应速率；测得pH=3.02，精确到了0.01，故测定pH需用的仪器为：pH计；根据CO(NH2)2与水所含元素分析，其中酸性气体应为CO2；另一种气体应为NH3，前驱体是获得目标产物前的一种存在形式，NH3与InCl3溶液反应生成前驱体的化学方程式为：InCl3+3NH3+3H2O=In(OH)3↓+3NH4Cl；判断前驱体洗净看是否有NH4Cl残留，可通过检验Cl-验证，故实验操作和现象是：取最后一次的前驱体洗涤液于试管中，滴加少量硝酸酸化的硝酸银溶液，若未观察到白色沉淀生成，则证明前驱体已经洗净；
(2)
将前驱体煅烧得In2O3，反应的化学方程式为：2In(OH)3In2O3 + 3H2O；
(3)
中间产物中In的质量分数为：
24． 平衡气压，使浓盐酸顺利滴下； NaOH溶液 在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶 酸式 C BD
【分析】漂白粉的有效成分Ca(ClO)2具有强氧化性，和浓盐酸在A中发生归中反应产生Cl2，Cl2和K2MnO4在B中反应产生KMnO4，反应不完的Cl2用C吸收，据此解答。
【详解】(1)装置A为恒压分液漏斗，它的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下，C的作用是吸收反应不完的Cl2，可用NaOH溶液吸收，Ca(ClO)2和浓盐酸在A中发生归中反应产生Cl2，反应的化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O，故答案为：平衡气压，使浓盐酸顺利滴下；NaOH溶液；Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O；
(2)锰酸钾在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生3MnO42-+2H2O=2MnO4-+MnO2↓+4OH-，一部分MnO42-转化为了MnO2，导致最终KMnO4的产率低，而浓盐酸易挥发，直接导致B中NaOH溶液的浓度减小，故改进措施是在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶吸收挥发出来的HCl，故答案为：在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶；
(3)高锰酸钾有强氧化性，强氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，规格为50.00mL的滴定管中实际的体积大于(50.00-15.00)mL，即大于35.00mL，故答案为：酸式；C；
(4)设FeC2O4·2H2O的物质的量为xmol，Fe2(C2O4)3的物质的量为ymol，H2C2O4·2H2O的物质的量为zmol，步骤I中草酸根和Fe2+均被氧化，结合得失电子守恒有：2KMnO4~5H2C2O4(C2O42-)，KMnO4~5Fe2+，所以，步骤II中Fe2+被氧化，由KMnO4~5Fe2+可知，，联立二个方程解得：z=2.5c(V1-3V2)×10-3，所以H2C2O4·2H2O的质量分数==。关于样品组成分析如下：
A．时，H2C2O4·2H2O的质量分数==0，样品中不含H2C2O4·2H2O，由和可知，y≠0，样品中含Fe2(C2O4)3杂质，A错误；
B．越大，由H2C2O4·2H2O的质量分数表达式可知，其含量一定越大，B正确；
C．Fe元素的物质的量=，若步骤I中KMnO4溶液不足，则步骤I中有一部分Fe2+没有被氧化，不影响V2的大小，则不变，则对于测得Fe元素的含量无影响，C错误；
D．结合C可知：若KMnO4溶液浓度偏低，则消耗KMnO4溶液的体积V1、V2均偏大，Fe元素的物质的量偏大，则测得样品中Fe元素含量偏高，D正确；
故答案为：；BD。
25． 防止倒吸 过高，、反应不充分；过低，导致转化为S和 BC F B E C G
防止碘挥发损失 、失去部分结晶水的
【分析】本实验的目的是制备Na2S2O3·5H2O，首先装置A中利用浓硫酸和亚硫酸钠固体反应生成二氧化硫，将SO2通入装置C中的混合溶液，加热搅拌，发生题目所给合成反应，使用单向阀可以防止倒吸；为了使Na2CO3、Na2S充分反应，同时又不因酸性过强使Na2S2O3发生歧化反应，至溶液pH约为7时，停止通入SO2气体，得到产品的混合溶液；之后经蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品，已知Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，冷却结晶后可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体。
【详解】(1)SO2会与装置C中混合溶液发生反应，且导管进入液面以下，需要防倒吸的装置，单向阀可以防止发生倒吸；Na2CO3、Na2S水解都会使溶液显碱性，所以pH过高，说明Na2CO3、Na2S反应不充分；而pH过低，又会导致Na2S2O3发生歧化反应转化为S和SO2，所以pH过高或过低都会导致产率降低；
(2)A．蒸发结晶时，快速蒸发溶液中的水分，可以得到较小的晶体颗粒，故A错误；
B．为防止固体飞溅，蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热，故B正确；
C．Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，所以冷却结晶后的固液混合物中可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体，提高产率，故C正确；
D．用碳酸钠溶液洗涤会使晶体表面附着碳酸钠杂质，Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，可以用乙醇作洗涤剂，故D错误；
综上所述选BC；
(3)①滴定前应检查滴定管是否漏液，之后用蒸馏水洗涤滴定管，为防止稀释滴定液使测定结果不准确，需用滴定液润洗2至3次，之后装入滴定液至零刻度以上，排除装置中的气泡，然后调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下，并记录起始读数，开始滴定，所以正确的操作和顺序为：检漏→蒸馏水洗涤→F→B→E→C→G→开始滴定；
②碘容易挥发，所以装标准碘溶液的碘量瓶在滴定前应盖上瓶塞，防止碘挥发损失；
③测定的产品中Na2S2O3·5H2O含量大于100%，说明产品中混有失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O。
【点睛】蒸发结晶或冷却结晶时，溶质的溶解度越小或溶液的浓度越大，溶剂的蒸发速度越快或溶剂冷却得越快，析出的晶体颗粒就越小，反之则越大。
26． Ca、H和N Ca2HN Ca2HN＋5HCl=2CaCl2＋H2↑＋NH4Cl 4NH3＋6HCHO→(或C6H12N4)＋6H2O 2H2S＋Cl2O=2S↓＋2HCl＋H2O 用玻璃棒蘸取清液，点到KI−淀粉试纸上，如果变蓝(或变蓝后再褪色)，说明Cl2O过量
【分析】Ⅰ．由溶液C焰色反应为砖红色可知，溶液C中含有钙元素，由气体E能使湿润的红色石蕊试纸变蓝可知，气体E为氨气，则C中含有氯化铵，C为氯化钙和氯化铵的混合溶液，则固体A中含有钙元素和氮元素，由固体A与足量盐酸反应结合质量守恒定律可知，气体B为氢气，固体A中还含有氢元素，则固体A中含有Ca、N和H三种元素。
Ⅱ．由题意可知，H2S和Cl2O发生氧化还原反应生成硫、氯化氢和水，反应中H2S中硫元素化合价升高被氧化，Cl2O中氯元素化合价降低被还原。
【详解】Ⅰ．（1）由分析可知，组成A的三种元素是Ca、N和H，由钙原子个数守恒可知，固体A中钙的物质的量为=0.04mol，质量为0.04mol×40g/mol=1.6g，固体A与足量盐酸反应时，固体A中氢元素化合价升高被氧化，HCl中氢元素化合价降低被还原，由得失电子数目守恒和原子个数守恒可知，固体A中氢的物质的量为×2×=0.02mol，质量为0.02mol×1g/mol=0.02g，则固体A中氮的物质的量为=0.02mol，A中Ca、N和H的物质的量比为0.04mol: 0.02mol: 0.02mol=2:1:1，化学式为Ca2HN，故答案为：Ca、H和N ；Ca2HN；
（2）Ca2HN与足量盐酸反应时，Ca2HN中氢元素化合价升高被氧化，HCl中氢元素化合价降低被还原，反应生成氯化钙、氯化铵和氢气，反应的化学方程式为Ca2HN＋5HCl=2CaCl2＋H2↑＋NH4Cl，故答案为：Ca2HN＋5HCl=2CaCl2＋H2↑＋NH4Cl；
（3）氨气与甲醛反应生成和水，反应的化学方程式为4NH3＋6HCHO→(或C6H12N4)＋6H2O，故答案为4NH3＋6HCHO→(或C6H12N4)＋6H2O；
Ⅱ．（1）由三颈瓶中出现淡黄色沉淀，溶液呈强酸性可知，H2S和Cl2O发生氧化还原反应生成硫、氯化氢和水，反应的化学方程式为2H2S＋Cl2O=2S↓＋2HCl＋H2O，故答案为：2H2S＋Cl2O=2S↓＋2HCl＋H2O；
(2) Cl2O具有强氧化性，若通入水中的Cl2O已过量，过量的Cl2O能与碘化钾溶液反应生成单质碘，单质碘能使淀粉溶液变蓝色，则检验Cl2O已过量的实验方案为用玻璃棒蘸取清液，点到KI−淀粉试纸上，如果变蓝(或变蓝后再褪色)，说明Cl2O过量，故答案为：用玻璃棒蘸取清液，点到KI−淀粉试纸上，如果变蓝(或变蓝后再褪色)，说明Cl2O过量。
27． U形管或U型干燥管 吸收空气中的水分，防止水分进入三口瓶中 乙 b a
50000
【分析】使用特定引发剂、正己烷为溶剂、无水条件下，将沸点266K异丁烯适当加热后转变成气体，通入三口瓶中，在冷却槽中加入合适的冷却剂，在下发生加聚反应得到聚异丁烯；
【详解】(1)仪器A的名称是U形管或U型干燥管；由信息知，聚异丁烯是在无水条件下异丁烯发生加聚反应获得，P4O10能吸收水分，作用是吸收空气中的水分，防止水分进入三口瓶中；
(2)正己烷不和钠反应，而钠可与水反应，故将钠块加入正己烷中除去微量的水，反应方程式为；
(3)由信息知，加聚反应需在和引发剂作用下发生，由信息知，甲最低温度为-21℃，不合适；乙最低温度为-55℃，比较合适；丙最低温度为-33℃，离的上限-30℃很接近，也不合适，故浴槽中可选用的适宜冷却剂是乙；
(4)按实验流程可知，步骤为：向三口瓶中加入一定量 正己烷，将沸点266K异丁烯适当加热后转变成气体，通入三口瓶中，所以答案为b、a；
④搅拌下滴加引发剂，一定时间后加入反应终止剂停止反应。经后续处理得成品。
(5)异丁烯的分子式为C4H8，其相对分子质量为56，已知成品聚异丁烯平均相对分子质量为2.8×106，则平均聚合度为。
28． A BD 分液漏斗、容量瓶 充分析出乙酰水杨酸固体（结晶） 生成可溶的乙酰水杨酸钠 重结晶 60
【详解】（1）因为反应温度在70℃，低于水的沸点，且需维温度不变，故采用热水浴的方法加热；
（2）操作①需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还需要漏斗，则答案为：B、D；分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液，这两个仪器用不到。
（3）反应时温度较高，所以用冷水的目的是使得乙酰水杨酸晶体充分析出；
（4）乙酰水杨酸难溶于水，为了除去其中的杂质，可将生成的乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠，以便过滤除去杂质；
（5）每次结晶过程中会有少量杂质一起析出，可以通过多次结晶的方法进行纯化，也就是重结晶；
（6）水杨酸分子式为C7H6O3，乙酰水杨酸分子式为C9H8O4，根据关系式法计算得：
C7H6O3~ C9H8O4
138 180
6.9g m
m( C9H8O4)=(6.9g×180)/138=9g，则产率为。
29． 增加固液接触面积，提取充分 沸石 乙醇易挥发，易燃 使用溶剂少，可连续萃取（萃取效率高） 乙醇沸点低，易浓缩 AC 单宁酸 水 升华
【详解】（1）萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分；由于需要加热，为防止液体暴沸，加热前还要加入几粒沸石；
（2）由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧，因此提取过程中不可选用明火直接加热；根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较，采用索式提取器的优点是使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）；
（3）乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；蒸馏浓缩时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正确，B错误；为防止液体挥发，冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏分，而不需要烧杯，C正确，D错误，答案选AC。
（4）由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓缩液中加入氧化钙的作用是中和单宁酸，同时也吸收水；
（5）根据已知信息可知咖啡因在100℃以上时开始升华，因此该分离提纯方法的名称是升华。
30． 去除水中溶解氧 分液（或滴液）漏斗 Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋ 排除c中空气 c中产生H2使压强大于大气压 （冰浴）冷却 过滤 敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
【详解】分析：在盐酸溶液中锌把Cr3＋还原为Cr2＋，同时产生氢气排尽装置中的空气防止氧化。生成的氢气导致c中压强增大，可以把生成的CrCl2压入d装置发生反应，据此解答。
详解：（1）由于醋酸亚铬易被氧化，所以需要尽可能避免与氧气接触，因此实验中所用蒸馏水均需煮沸后迅速冷却，目的是去除水中溶解氧；根据仪器构造可知仪器a是分液（或滴液）漏斗；
（2）①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，说明Cr3＋被锌还原为Cr2＋，反应的离子方程式为Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋；
②锌还能与盐酸反应生成氢气，由于装置中含有空气，能氧化Cr2＋，所以氢气的作用是排除c中空气；
（3）打开K3，关闭K1和K2，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致c中压强增大，所以c中亮蓝色溶液能流入d装置，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于冷水，所以为使沉淀充分析出并分离，需要采取的操作是（冰浴）冷却、过滤、洗涤、干燥。
（4）由于d装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。
点睛：本题主要是考查醋酸亚铬制备原理的实验探究，考查学生的化学实验与探究的能力、从提供的新信息中，准确地提取实质性内容，并与已有知识整合，重组为新知识块的能力，题目难度中等。明确实验原理、有关物质的性质尤其是题干信息中提取和应用是解答的关键。
31． 3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]=Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4 隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 CO2 CO 先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气 取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3 粉红色出现
【分析】（1）根据亚铁离子能与K3[Fe(CN)6]发生显色反应解答；
（2）①根据氮气能隔绝空气和排尽气体分析；
②根据CO2、CO的性质分析；
③要防止倒吸可以根据外界条件对压强的影响分析；
③根据铁离子的检验方法解答；
（3）①根据酸性高锰酸钾溶液显红色 ；
②根据电子得失守恒计算。
【详解】（1）光解反应的化学方程式为2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑，反应后有草酸亚铁产生，所以显色反应的化学方程式为3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]＝Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4。
（2）①装置中的空气在高温下能氧化金属铜，能影响E中的反应，所以反应前通入氮气的目的是隔绝空气排尽装置中的空气；反应中有气体生成，不会全部进入后续装置。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，说明反应中一定产生二氧化碳。装置E中固体变为红色，说明氧化铜被还原为铜，即有还原性气体CO生成，由此判断热分解产物中一定含有CO2、CO；
③为防止倒吸，必须保证装置中保持一定的压力，所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气即可。
④要检验Fe2O3存在首先要转化为可溶性铁盐，因此方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3。
（3）①高锰酸钾氧化草酸根离子，其溶液显红色，所以滴定终点的现象是粉红色出现。
②铜把铁离子还原为亚铁离子，酸性高锰酸钾溶液又把亚铁离子氧化为铁离子。反应中消耗高锰酸钾是0.001cVmol，Mn元素化合价从+7价降低到+2价，所以根据电子得失守恒可知铁离子的物质的量是0.005cVmol，则该晶体中铁的质量分数的表达式为。
【点睛】本题主要是考查物质分解产物检验、元素含量测定等实验方案设计与评价，题目难度中等，明确实验原理和相关物质的性质是解答的关键。关于化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。
32．(1)
(2) 排除的干扰 > 溶液的酸碱性不同 能，理由：在过量酸的作用下完全转化为和，溶液浅紫色一定是的颜色（不能，方案：向紫色溶液b中滴加过量稀，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色）
【分析】（1）与浓盐酸反应制；由于盐酸具有挥发性，所得中混有和，会消耗、，用饱和食盐水除去；与、反应制备；最后用溶液吸收多余，防止污染大气。
（2）①根据制备反应，C的紫色溶液中含有、，还会与反应生成、和。
I.加入溶液，溶液变红说明a中含。根据题意在酸性或中性溶液中快速产生，自身被还原成。
II.产生还可能是，即的存在干扰判断；微溶于溶液，用洗涤除去、排除的干扰，同时保持4稳定存在。
②根据同一反应中，氧化性：氧化剂氧化产物。对比两个反应的异同，制备反应在碱性条件下，方案II在酸性条件下，说明酸碱性的不同影响氧化性的强弱。
③判断的依据是否排除的颜色对实验结论的干扰。
【详解】（1）①A为氯气发生装置，与浓盐酸反应时，锰被还原为，浓盐酸被氧化成，与浓盐酸反应生成、、和，根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为；
②由于盐酸具有挥发性，所得中混有和，会消耗、，用饱和食盐水除去，除杂装置B为；
③ C中发生的反应有，还有与的反应，与反应的化学方程式为，反应的离子方程式为；
（2）①根据上述制备反应，C的紫色溶液中含有、，还可能含有等。
i.方案I加入溶液，溶液变红说明a中含。但的产生不能判断与 发生了反应，根据题意在酸性或中性溶液中快速产生，自身被还原成，根据得失电子守恒和原子守恒，可能的反应为；ii.产生还可能是，即的存在干扰判断；微溶于溶液，用溶液洗涤的目的是除去、排除的干扰，同时保持稳定存在，答案： ，，排除的干扰；
②制备K2FeO4的原理为，在该反应中元素的化合价由0价降至-1价，是氧化剂，元素的化合价由+3价升至+6价，是还原剂，为氧化产物，根据同一反应中，氧化性：氧化剂氧化产物，得出氧化性；方案II的反应，实验表明，和氧化性强弱关系相反；对比两个反应的条件，制备在碱性条件下，方案II在酸性条件下；说明溶液的酸碱性的不同影响物质氧化性的强弱，答案：>，溶液的酸碱性不同
③该小题为开放性试题。若能，根据题意在足量溶液中会转化为和，最后溶液中不存在，溶液振荡后呈浅紫色一定是的颜色，说明将氧化成，所以该实验方案能证明氧化性。（或不能，因为溶液b呈紫色，溶液b滴入和的混合溶液中，c（）变小，溶液的紫色也会变浅；则设计一个空白对比的实验方案，方案为：向紫色溶液b中滴加过量稀，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色）。
33． Cu+2H2SO4(浓) CuSO4+SO2↑+2H2O 浓硫酸或饱和的NaHSO3溶液 Ag2SO3+4NH3•H2O=2 Ag(NH3)2++SO32-+4H2O H2O2溶液，产生白色沉淀，则证明B中含有Ag2SO3 Ag+ 因为若含有Ag2SO4，加入BaCl2溶液会生成难溶的BaSO4白色沉淀 实验一中，SO2在AgNO3溶液中未被氧化生成Ag2SO4；实验二中，SO32-被氧化为SO42- 2Ag++SO2+H2O= Ag2SO3+2H+ 二氧化硫与硝酸银溶液反应生成亚硫酸银的速率大于生成银和硫酸根离子的速率，碱性溶液中亚硫酸根离子更易被氧化为硫酸根离子
【分析】本题的实验目的是探究SO2与硝酸银溶液的反应，实验过程先用铜片和浓硫酸反应制备SO2，再将SO2通入硝酸银溶液中，对所得产物进行探究，可依据元素化合物知识解答。
【详解】(1)①铜和浓硫酸在加热的条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，化学方程式为：Cu+2H2SO4(浓) CuSO4+SO2↑+2H2O，
故答案为Cu+2H2SO4(浓) CuSO4+SO2↑+2H2O；
②由于烧瓶中的空气没有排出，反应生成的SO2可能会被氧气氧化为SO3，SO3会干扰后续的实验，所以试剂a应为除去杂质SO3的试剂，可以用饱和NaHSO3溶液；
故答案为饱和NaHSO3溶液；
（2）①Ag2SO3溶于氨水得到Ag(NH3)2+，离子方程式为：Ag2SO3+4NH3•H2O=2 Ag(NH3)2++SO32-+4H2O，
故答案为Ag2SO3+4NH3•H2O=2 Ag(NH3)2++SO32-+4H2O；
②推测沉淀D为BaSO3，加过量稀盐酸溶解得滤液E和少量沉淀F，则E中可能含有溶解的SO2，可加入双氧水溶液，若加入双氧水溶液可以将亚硫酸或亚硫酸根离子氧化为硫酸根离子，从而生成白色的硫酸钡沉淀，则证明B中含有Ag2SO3；
故答案为H2O2，溶液，产生白色沉淀，则证明B中含有Ag2SO3；
（3）①加入过量盐酸产生白色沉淀，说明含有Ag+；B中不含Ag2SO4，因若含有Ag2SO4，加入BaCl2溶液会生成难溶的BaSO4白色沉淀，
故答案为Ag+；因若含有Ag2SO4，加入BaCl2溶液会生成难溶的BaSO4白色沉淀；
②实验三的结论：实验一中，SO2在AgNO3溶液中未被氧化生成Ag2SO4；实验二中，SO32-被氧化为SO42-；
（4）根据以上分析，二氧化硫与硝酸银溶液反应生成亚硫酸银沉淀，离子方程式为：2Ag++SO2+H2O= Ag2SO3+2H+，
故答案为2Ag++SO2+H2O= Ag2SO3+2H+；
（6）综合实验一、实验二和实验三的分析，可以得出该实验的结论为：二氧化硫与硝酸银溶液反应生成亚硫酸银的速率大于生成银和硫酸根离子的速率，碱性溶液中亚硫酸根离子更易被氧化为硫酸根离子。
故答案为二氧化硫与硝酸银溶液反应生成亚硫酸银的速率大于生成银和硫酸根离子的速率，碱性溶液中亚硫酸根离子更易被氧化为硫酸根离子。
34． 滴液漏斗(分液漏斗) 液封，防止空气进入装置4 在装置2、3之间添加控制开关 装置4内的空气没有排尽
【分析】该装置制备Fe(OH)2白色沉淀的思路是在排尽空气的气氛中，先将铁屑和稀硫酸反应得到FeSO4，再利用气体产生的气压把FeSO4溶液压至装置4中与NaOH反应，得到Fe(OH)2，注意所需试剂也需要加热除掉溶解氧。
【详解】（1）观察仪器1特征可知是分液漏斗或者滴液漏斗，该反应需要置于无氧环境，注意这里跟防倒吸无关，可知装置5的作用是液封，防止空气进入装置4。
（2）实验开始时，关闭K2，打开K1，反应一段时间后，再打开K2，关闭K1，发现3中溶液不能进入4中。如此操作，不行的原因在于仪器1产生的H2从左侧导管溢出，那么没有足够的压强不能将FeSO4溶液挤出，因而在装置2、3之间添加控制开关即可。
（3）灰绿色沉淀产生的原因是Fe(OH)2被空气氧化，因为装置4中空气没有完全排尽。
35． 作为溶剂、提高丙炔酸的转化率 (直形)冷凝管 防止暴沸 丙炔酸 分液 丙炔酸甲酯的沸点比水的高
【详解】（1）一般来说，酯化反应为可逆反应，加入过量的甲醇，提高丙炔酸的转化率，丙炔酸溶解于甲醇，甲醇还作为反应的溶剂；
（2）根据装置图，仪器A为直形冷凝管；加热液体时，为防止液体暴沸，需要加入碎瓷片或沸石，因此本题中加入碎瓷片的目的是防止液体暴沸；
（3）丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，制备丙炔酸甲酯采用水浴加热，因此反应液中除含有丙炔酸甲酯外，还含有丙炔酸、硫酸；通过饱和NaCl溶液可吸收硫酸；5%的Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸，降低丙炔酸甲酯在水中的溶解度，使之析出；水洗除去NaCl、Na2CO3，然后通过分液的方法得到丙炔酸甲酯；
（4）水浴加热提供最高温度为100℃，而丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，采用水浴加热，不能达到丙炔酸甲酯的沸点，不能将丙炔酸甲酯蒸出，因此蒸馏时不能用水浴加热。
【点睛】《实验化学》的考查，相对比较简单，本题可以联想实验制备乙酸乙酯作答，如碳酸钠的作用，实验室制备乙酸乙酯的实验中，饱和碳酸钠的作用是吸收乙醇，除去乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度使之析出等，平时复习实验时，应注重课本实验复习，特别是课本实验现象、实验不足等等。
36． 稀盐酸 浓H2SO4 Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O 防止冷凝水倒流到管底部使试管破裂 干燥剂(干燥氨气) 降低温度，使平衡正向移动提高产量
【分析】在装置1中稀盐酸与CaCO3发生反应产生CO2气体，在装置2中用浓硫酸干燥CO2气体，将干燥的CO2通入三颈烧瓶中；在装置4中Ca(OH)2与NH4Cl混合加热发生复分解反应产生NH3，经装置3盛有KOH固体的干燥管干燥后通入三颈烧瓶中，与CO2发生反应2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s) △H<0，制取得到NH2COONH4。
【详解】(1)装置1用来制备二氧化碳气体，反应方程式为CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O，在试管的带孔塑料板上放置块状CaCO3，在长颈漏斗中放置稀盐酸；装置2中所加试剂为浓硫酸，作用是干燥CO2气体；
(2)在装置4中试剂为固体NH4Cl和Ca(OH)2，二者混合加热发生反应制取氨气，发生反应的化学方程式为Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O；试管口不能向上倾斜的原因是：防止冷凝水倒流到管底部使试管破裂。装置3中试剂为KOH，其作用为干燥氨气。
(3)反应时三颈瓶需用冷水浴冷却，原因是2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s) △H<0的正反应是放热反应，降低温度，化学平衡向放热的正反应方向移动，从而可提高产物的产量。
【点睛】本题考查了化学实验基本操作的知识。涉及仪器的使用，试剂的选择、装置的作用、操作的目的及外界条件对化学平衡移动的影响等知识，体现了化学在实际生产中的应用。
37． 3Cl2+6OH−5Cl−+ClO3−+3H2O 缓慢通入Cl2 NaClO碱性溶液 减少水合肼的挥发 测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2 边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤
【分析】步骤I中Cl2与NaOH溶液反应制备NaClO；步骤II中的反应为NaClO碱性溶液与尿素水溶液反应制备水合肼；步骤III分离出水合肼溶液；步骤IV由SO2与Na2CO3反应制备Na2SO3。据此判断。
【详解】（1）温度超过40℃，Cl2与NaOH溶液发生歧化反应生成NaClO3、NaCl和H2O，反应的化学方程式为3Cl2+6NaOH5NaCl+NaClO3+3H2O，离子方程式为3Cl2+6OH-5Cl-+ClO3-+3H2O。由于Cl2与NaOH溶液的反应为放热反应，为了减少NaClO3的生成，应控制温度不超过40℃、减慢反应速率；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是：缓慢通入Cl2。
（2）步骤II中的反应为NaClO碱性溶液与尿素水溶液反应制备水合肼，由于水合肼具有强还原性、能与NaClO剧烈反应生成N2，为了防止水合肼被氧化，应逐滴滴加NaClO碱性溶液，所以通过滴液漏斗滴加的溶液是NaClO碱性溶液。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在110℃继续反应，N2H4·H2O沸点约118 ℃，使用冷凝管的目的：减少水合肼的挥发。
（3）①向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液，根据图示溶液pH约为4时，HSO3-的物质的量分数最大，则溶液的pH约为4时停止通入SO2；实验中确定何时停止通入SO2的实验操作为：测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2。
②由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3，首先要加入NaOH将NaHSO3转化为Na2SO3，根据含硫微粒与pH的关系，加入NaOH应调节溶液的pH约为10；根据Na2SO3的溶解度曲线，温度高于34℃析出Na2SO3，低于34℃析出Na2SO3·7H2O，所以从Na2SO3溶液中获得无水Na2SO3应控制温度高于34℃。因此由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案为：边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
【点睛】本题将实验原理的理解、实验试剂和仪器的选用、实验条件的控制、实验操作的规范、实验方案的设计等融为一体，重点考查学生对实验流程的理解、实验装置的观察、信息的获取和加工、实验原理和方法运用、实验方案的设计与评价等能力，也考查了学生运用比较、分析等科学方法解决实际问题的能力和思维的严密性。
38． 饱和碳酸氢钠溶液、浓硫酸 产生的气体使干燥管内液面降低，与碳酸钙脱离接触，反应停止 生成的硫酸钙微溶，附着在碳酸钙表面，阻止反应进一步进行 D 碳(C) 4Na＋3CO22Na2CO3＋C
【分析】（1）根据杂质的成分选择除杂试剂；根据简易启普发生器的气体发生原理分析关闭弹簧夹的现象以及药品的选择。
（2）根据实验现象分析黑色固体和白色物质的成分；根据得失电子守恒写出金属钠和二氧化碳反应的化学方程式。
【详解】（1）根据发生的反应分析，产生的二氧化碳气体中，还含有氯化氢和水蒸气两种杂质，除去氯化氢用的是饱和碳酸氢钠溶液，除水蒸气用浓硫酸；
反应结束后，关闭弹簧夹，产生的气体不能逸出，使干燥管里压强增大，干燥管内盐酸液面下降，与碳酸钙脱离接触，反应停止；
若使用硫酸，生成的硫酸钙为微溶物，会附着在碳酸钙的表面，阻止反应进行。
故答案为饱和碳酸氢钠溶液、浓硫酸；产生的气体使干燥管内液面降低，与碳酸钙脱离接触，反应停止；生成的硫酸钙微溶，附着在碳酸钙表面，阻止反应进一步进行。
（2）①向一支试管中滴加1滴酚酞溶液，溶液变红，说明是碱性物质，向第二支试管中滴加澄清石灰水，溶液变浑浊，说明能跟氢氧化钙反应生成沉淀，由此可推出该物质为碳酸钠，故选D；
②黑色固体与浓硫酸反应，生成的气体具有刺激性气味，说明发生了氧化还原反应生成了二氧化硫，故黑色固体是C；
③由以上分析可知，金属钠与二氧化碳反应生成了碳酸钠和碳，根据得失电子守恒配平化学方程式为4Na＋3CO22Na2CO3＋C。
39． ABD SO2遇品红生成不稳定的无色物质，受热释放SO2，溶液恢复红色；温度降低，SO2在品红溶液中溶解度增大，溶液颜色变浅。
【详解】Cu＋2H2SO4（浓）CuSO4＋2H2O＋SO2↑，反应会生成二氧化硫，该题考查的是二氧化硫的相关性质。
（1）试管Ⅰ的白色固体为CuSO4，加入水中，溶液会变蓝，选项A正确；ⅢSO2通入BaCl2中，但是取下试管，不断振荡时发生反应2BaCl2+2SO2+O2+2H2O=2BaSO4↓+4HCl，试管中出现浑浊是因为生成了BaSO4，选项B正确；Ⅳ中高锰酸钾褪色是因为SO2具有还原性，选项C错误：V是尾气吸收装置，Na2CO3可以吸收SO2，选项D正确。答案选ABD；
（2）SO2遇品红生成不稳定的无色物质，受热释放SO2，溶液恢复红色；温度降低，SO2在品红溶液中溶解度增大，溶液颜色变浅。
40． SO42− 将反应生成的酸转化为可溶性的盐 MnO2 向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀 布氏漏斗
【详解】（1）反应结束后，反应液呈紫红色，说明KMnO4过量，KMnO4具有强氧化性将HSO3-氧化成SO42-，反应的离子方程式为2MnO4-+3HSO3-=2MnO2↓+3SO42-+H2O+H+。根据中和反应原理，加入KOH将转化为可溶于水的。
（2）MnO2难溶于水，步骤2中趁热过滤是减少的溶解，步骤2中趁热过滤除去的物质是MnO2。
（3）步骤3中，合并后的滤液中主要成分为，为了制得，需要将合并后的溶液进行酸化；处理合并后溶液的实验操作为：向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀。
（4）抽滤所用的装置包括布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
【点睛】本题以“3，4−亚甲二氧基苯甲酸的制备实验步骤”为背景，侧重了解学生对《实验化学》模块的学习情况，考查物质的分离和提纯、实验步骤的补充、基本实验装置和仪器、利用所学知识解决问题的能力，解题的关键是根据实验原理，整体了解实验过程，围绕实验目的作答。
41．(1)
(2) ，在一定量溶液中，氢氧化钙会和氯化铵反应而氢氧化镁不能，故先浸出 2.4∶1 ，优先析出，且氧化钙也能转化为碳酸钙
(3)，，随大量氨逸出，平衡正向移动
(4)
(5)
【分析】白云石矿样煅烧后转化为氧化钙、氧化镁，加入氯化铵溶解浸钙，大部分钙离子进入滤液A，通入二氧化碳生成碳酸钙；过滤分离出含有镁、铁、硅元素的固体B，加入硫酸铵将镁离子转化为硫酸镁溶液，加入碳酸铵生成碳酸镁沉淀，煅烧得到氧化镁；
【详解】（1）白云石矿样煅烧完全分解生成氧化钙、氧化镁、二氧化碳气体，化学方程式为；
（2）①氯化铵水解生成一水合氨与氢离子，可以调节溶液的pH，由图表可知，，在一定量溶液中，氢氧化钙会和氯化铵反应而氢氧化镁不能，故首先溶解被浸出；
②沉钙反应中通入二氧化碳和滤液中钙离子、氨气反应生成碳酸钙沉淀和铵根离子，离子方程式为。
③由图表可知，“浸钙”过程的比例为2.4∶1时，产品中镁元素杂质最多且碳酸钙纯度最低，故不适宜选用的比例为2.4∶1。
④，在反应中会优先析出，但也有可能析出其他沉淀，且Mg2+部分以Mg(OH)2形成沉淀，相比MgCO3质量更小，二者共同作用导致产品中纯度的实测值高于计算值；
（3）“浸镁”过程中，发生反应：，，加热蒸馏随大量氨逸出，平衡正向移动，利于氢氧化镁转化为硫酸镁；
（4）白云石的主要化学成分为，还含有质量分数约为2.1%的Fe2O3和1.0%的SiO2；煅烧浸钙后，绝大部分钙进入滤液中，部分钙进入B中加入硫酸铵后转化为微溶于的硫酸钙，氧化铁、二氧化硅几乎不反应进入滤渣中；“浸镁”过程中，的浸出率最终可达98.9% ，则还有部分氧化镁进入滤渣中，故滤渣C中含有的物质是；
（5）沉钙反应中通入二氧化碳生成碳酸钙和氯化铵；“浸镁”过程中加热蒸馏会有大量氨逸出；滤液D加入碳酸铵生成碳酸镁和硫酸铵，碳酸镁煅烧生成二氧化碳；白云石煅烧也会生成二氧化碳；在流程中既是反应物又是生成物，故该流程中可循环利用的物质是。
42． 增大反应物的接触面积 BC a e d c AC 再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁 H2SO4 抑制Cr2O转化为CrO，且与Cr2O不反应
【分析】根据题给已知，铬铁矿与足量熔融Na2CO3发生高温氧化反应生成Na2CrO4、NaFeO2和CO2，所得固体冷却后用水浸取，其中NaFeO2发生强烈水解：NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3↓，过滤得到含Na2CrO4、NaOH、Na2CO3的滤液，加入适量硫酸酸化，NaOH、Na2CO3与硫酸反应生成Na2SO4，Na2CrO4转化为Na2Cr2O7（发生的反应为2Na2CrO4+H2SO4 Na2Cr2O7+Na2SO4+H2O），经蒸发结晶、过滤、洗涤得到的滤液中主要含Na2Cr2O7，加入KCl后经多步操作得到K2Cr2O7，据此分析作答。
【详解】(1)步骤I中铬铁矿与足量熔融Na2CO3发生高温氧化反应生成Na2CrO4、NaFeO2和CO2，将铬铁矿粉碎，可增大反应物的接触面积，加快高温氧化的速率；故答案为：增大反应物的接触面积。
(2)A．根据Na2CrO4的溶解度随着温度的升高而增大，步骤II中应用高温提高浸取率，A错误；
B．步骤II中用水浸取时NaFeO2发生强烈水解：NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3↓，经过滤可除去Fe(OH)3，B正确；
C．步骤III酸化时，平衡2H++2+H2O正向移动，主要目的使Na2CrO4转化为Na2Cr2O7，C正确；
D．根据分析，步骤IV中过滤所得滤渣主要成分为Na2SO4，D错误；
答案选BC。
(3)Na2Cr2O7中加入KCl发生反应Na2Cr2O7+2KCl=K2Cr2O7+2NaCl，根据各物质的溶解度随温度的变化曲线可知，K2Cr2O7的溶解度随温度升高明显增大，NaCl溶解度随温度升高变化不明显，50℃时两者溶解度相等，故为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，步骤V重结晶前的操作顺序为：溶解KCl→50℃蒸发溶剂→蒸发至溶液出现晶膜，停止加热→冷却至室温→抽滤→重结晶；故答案为：aedc。
(4)①A．量筒属于粗量器，不能用量筒量取25.00mL溶液，由于K2Cr2O7具有强氧化性，量取25.00mL待测液应用酸式滴定管，A错误；
B．滴定时要适当控制滴定的速率，确保反应物之间充分反应，同时防止滴加过快使得滴加试剂过量，B正确；
C．滴定时应一直观察锥形瓶中溶液颜色的变化，以便准确判断滴定的终点，C错误；
D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直，平视读取读数，D正确；
E．为了确保每次滴定时滴定管中的溶液充足，平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，并记录初始读数，E正确；
答案选AC。
②在接近终点时，使用“半滴操作”的方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，继续摇动锥形瓶，观察颜色变化；故答案为：再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁。
(5)根据题意，K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例，在K2Cr2O7溶液中存在平衡+H2O2H++2，即有部分会转化为，从而使测得的质量分数明显偏低，为抑制转化为，可加入与不反应的酸，如硫酸；故答案为：H2SO4；抑制转化为，且与不反应。
43． -1 Fe2O3+3CO2Fe+ 3CO2 过量 还原 先加入盐酸，再加入氯化钡溶液，生成白色沉淀，说明含有 90.36%
【分析】黄铁矿(主要成分FeS2)煅烧生成氧化铁和二氧化硫，氧化铁用CO还原得到还原铁粉，用 K2Cr2O7滴定分析法测定还原铁粉纯度；二氧化硫经过一系列步骤生成硫酸，尾气中含有二氧化硫，用氢氧化钠溶液吸收生成NaHSO3，加热后生成Na2S2O5，据此分析解答。
【详解】(1)黄铁矿的主要成分是二硫化亚铁(FeS2)，其中铁元素的化合价是+2价，因此硫元素的化合价为-1价，故答案为：-1；
(2)炉渣的主要成分为Fe2O3，由炉渣制备还原铁粉的化学方程式为Fe2O3+3CO2Fe+ 3CO2，故答案为：Fe2O3+3CO2Fe+ 3CO2；
(3) Na2SO3溶液能够与SO2反应生成NaHSO3，欲得到更纯的NaHSO3，反应①应通入过量的SO2气体，故答案为：过量；
(4) Na2S2O5 转化为Na2SO4过程中S元素的化合价升高，被氧化，体现了Na2S2O5的还原性；检验其中含有的方法是首先用盐酸酸化，除去，再加入氯化钡溶液，看有无白色沉淀生成，若生成白色沉淀，证明含有，否则没有，故答案为：还原；先加入盐酸，再加入氯化钡溶液，生成白色沉淀，说明含有；
(5) 称取一定量样品，用过量稀硫酸溶解，用标准K2Cr2O7溶液滴定其中的Fe2+，存在关系式：6Fe～6Fe2+～，滴定过程中消耗的K2Cr2O7 物质的量为0.03000 mol·L-1×0.02510 L=0.000753mol，则样品中含有的铁的物质的量为0.000753mol×6=0.004518mol，样品中铁含量为×100%=90.36%，故答案为：90.36%。
44． 2NaHSO3＝Na2S2O5+H2O NaHSO3 得到NaHSO3过饱和溶液 2H2O－4e－＝4H＋+O2↑ a S2O52－+2I2+3H2O＝2SO42－+4I－+6H＋ 0.128
【详解】分析：（1）根据原子守恒书写方程式；
（2）①根据溶液显酸性判断产物；
②要制备焦亚硫酸钠，需要制备亚硫酸氢钠过饱和溶液，据此判断；
（3）根据阳极氢氧根放电，阴极氢离子放电，结合阳离子交换膜的作用解答；
（4）焦亚硫酸钠与单质碘发生氧化还原反应，据此书写方程式；根据方程式计算残留量。
详解：（1）亚硫酸氢钠过饱和溶液脱水生成焦亚硫酸钠，根据原子守恒可知反应的方程式为2NaHSO3＝Na2S2O5+H2O；
（2）①碳酸钠饱和溶液吸收SO2后的溶液显酸性，说明生成物是酸式盐，即Ⅰ中为NaHSO3；
②要制备焦亚硫酸钠，需要制备亚硫酸氢钠过饱和溶液，因此工艺中加入碳酸钠固体、并再次充入二氧化硫的目的是得到NaHSO3过饱和溶液；
（3）阳极发生失去电子的氧化反应，阳极区是稀硫酸，氢氧根放电，则电极反应式为2H2O－4e－＝4H＋+O2↑。阳极区氢离子增大，通过阳离子交换膜进入a室与亚硫酸钠结合生成亚硫酸氢钠。阴极是氢离子放电，氢氧根浓度增大，与亚硫酸氢钠反应生成亚硫酸钠，所以电解后a室中亚硫酸氢钠的浓度增大。
（4）单质碘具有氧化性，能把焦亚硫酸钠氧化为硫酸钠，反应的方程式为S2O52－+2I2+3H2O＝2SO42－+4I－+6H＋；消耗碘的物质的量是0.0001mol，所以焦亚硫酸钠的残留量（以SO2计）是。
点睛：本题以焦亚硫酸钠的制备、应用为载体考查学生对流程的分析、电解原理的应用以及定量分析等，题目难度中等。难点是电解池的分析与判断，注意结合电解原理、交换膜的作用、离子的移动方向分析电极反应、亚硫酸氢钠浓度的变化。易错点是最后一问，注意计算残留量时应该以二氧化硫计，而不是焦亚硫酸钠。
45． 碘酸钾 加热 KCl KH(IO3)2+KOH═2KIO3+H2O 2H2O+2e-═2OH-+H2↑ K+ a到b 产生Cl2易污染环境
【分析】本题考查的是化学工业以及电化学的相关知识。应该从题目的化工流程入手，判断每步流程操作的目的，就可以顺利解决问题。
【详解】（1）根据氯酸钾（KClO3）可以推测KIO3为碘酸钾；
（2）将溶解在溶液中的气体排出的一般方法是将溶液加热，原因是气体的溶解度是随温度上升而下减小。第一步反应得到的产品中氯气在“逐Cl2”时除去，根据图示，碘酸钾在最后得到，所以过滤时KH(IO3)2应该在滤渣中，所以滤液中主要为KCl。“调pH”的主要目的是将KH(IO3)2转化为KIO3，所以方程式为：KH(IO3)2+KOH=2KIO3+H2O；
（3）①由图示，阴极为氢氧化钾溶液，所以反应为水电离的氢离子得电子，反应为2H2O + 2e- = 2OH- + H2↑；
②电解时，溶液中的阳离子应该向阴极迁移，明显是溶液中大量存在的钾离子迁移，方向为由左向右，即由a到b；
③KClO3氧化法的最大不足之处在于，生产中会产生污染环境的氯气。
【点睛】题目的电解过程，可以理解为：阳极区的单质碘和氢氧化钾反应：3I2+6KOH=KIO3+5KI+3H2O，生成的碘离子在阳极失电子再转化为单质碘，单质碘再与氢氧化钾反应，以上反应反复循环最终将所有的碘都转化为碘酸钾。阴极区得到的氢氧化钾可以循环使用。
46． r(H+)
（3）在一定条件下，由SiH4和CH4反应生成H2和一种固体耐磨材料，该耐磨材料一定有Si和C，考虑到课本中介绍了碳化硅的高硬度，所以该物质为SiC。
（4）为实现燃煤脱硫，向煤中加入浆状Mg(OH)2，使燃烧产生的SO2转化为稳定的Mg化合物，二氧化硫是酸性氧化物与氢氧化镁这样的碱应该反应得到盐（亚硫酸镁），考虑到题目要求写出得到稳定化合物的方程式，所以产物应该为硫酸镁（亚硫酸镁被空气中的氧气氧化得到），所以反应为：2Mg(OH)2+2SO2+O2=2MgSO4+2H2O。
（5）利用格氏试剂可以制备，现在要求制备，所以可以选择R为CH3CH2，R’为CH3；或者选择R为CH3，R’为CH3CH2，所以对应的醛R’CHO可以是CH3CH2CHO或CH3CHO。
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