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五年2018-2022高考化学真题按知识点分类汇编88-化学实验基础-常见物质的制备（含解析）
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这是一份五年2018-2022高考化学真题按知识点分类汇编88-化学实验基础-常见物质的制备（含解析），共76页。试卷主要包含了单选题，实验题，工业流程题等内容，欢迎下载使用。
五年2018-2022高考化学真题按知识点分类汇编88-化学实验基础-常见物质的制备（含解析）
一、单选题
1．（2022·广东·高考真题）实验室用和浓盐酸反应生成后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是
A．A B．B C．C D．D
2．（2022·湖南·高考真题）铝电解厂烟气净化的一种简单流程如下：
下列说法错误的是
A．不宜用陶瓷作吸收塔内衬材料
B．采用溶液喷淋法可提高吸收塔内烟气吸收效率
C．合成槽中产物主要有和
D．滤液可回收进入吸收塔循环利用
3．（2022·河北·高考真题）溶液可作为替代氟利昂的绿色制冷剂。合成工艺流程如下：
下列说法错误的是
A．还原工序逸出的用溶液吸收，吸收液直接返回还原工序
B．除杂工序中产生的滤渣可用煤油进行组分分离
C．中和工序中的化学反应为
D．参与反应的为1∶1∶1
4．（2022·浙江·统考高考真题）尖晶石矿的主要成分为(含杂质)。已知：。该反应难以发生，但采用“加炭氯化法”可以制备和，同时还可得到副产物(沸点为，在升华)：。下列说法不正确的是
A．制备时要保持无水环境
B．输送气态产物的管道温度要保持在以上
C．氯化时加炭，既增大了反应的趋势，又为氯化提供了能量
D．为避免产生大量，反应过程中需保持炭过量
5．（2021·湖南·统考高考真题）一种工业制备无水氯化镁的工艺流程如下：
下列说法错误的是
A．物质X常选用生石灰
B．工业上常用电解熔融制备金属镁
C．“氯化”过程中发生的反应为
D．“煅烧”后的产物中加稀盐酸，将所得溶液加热蒸发也可得到无水
6．（2021·北京·高考真题）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是
气体
试剂
制备装置
收集方法
A
O2
KMnO4
a
d
B
H2
Zn+稀H2SO4
b
e
C
NO
Cu+稀HNO3
b
c
D
CO2
CaCO3+稀H2SO4
b
c
A．A B．B C．C D．D
7．（2021·海南·统考高考真题）用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是
选项
气体
a
b
A
稀
B
溶液
C
浓
铁片
D
浓氨水
A．A B．B C．C D．D
8．（2021·湖北·统考高考真题）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)
A．
B．
C．
D．
A．A B．B C．C D．D
9．（2021·重庆·统考高考真题）如图实验装置 (夹持装置略)或操作正确的是
A．SO2制备 B．液液分离
C．HCl吸收 D．酸碱滴定
10．（2020·山东·高考真题）利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是
A．用甲装置制备并收集CO2
B．用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生
C．用丙装置制备无水MgCl2
D．用丁装置在铁上镀铜
11．（2019·全国·高考真题）实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
12．（2019·天津·高考真题）下列实验操作或装置能达到目的的是
A
B
C
D
混合浓硫酸和乙醇
配制一定浓度的溶液
收集气体
证明乙炔可使溴水褪色
A．A B．B C．C D．D
13．（2019·浙江·统考高考真题）下列说法不正确的是
A．电解熔融氯化镁可制取金属镁
B．电解饱和食盐水可制取氯气
C．生产普通玻璃的主要原料为石灰石、纯碱和晶体硅
D．接触法制硫酸的硫元素主要来源于硫黄或含硫矿石
14．（2018·浙江·校联考高考真题）某同学通过如下流程制备氧化亚铜：
已知：难溶于水和稀硫酸，
下列说法不正确的是
A．步骤②可用替换
B．步骤③中为防止被氧化，可用溶液洗涤
C．步骤④发生反应的离子方程式为
D．如果试样中混有和杂质，用足量稀硫酸与试样充分反应，根据反应前、后固体质量可计算试样纯度
二、实验题
15．（2022·湖南·高考真题）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水
步骤1.的制备
按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。
步骤2，产品中的含量测定
①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液，
③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。
回答下列问题：
(1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；
(2)Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_______；
(4)沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是_______；
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；
(6)产品中的质量分数为_______(保留三位有效数字)。
16．（2022·辽宁·统考高考真题）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下：
已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题：
(1)A中反应的离子方程式为___________。
(2)装置B应为___________(填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
(4)装置F的作用为___________。
(5)反应过程中，控温的原因为___________。
(6)氢醌法制备总反应的化学方程式为___________。
(7)取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为___________。
17．（2022·江苏·高考真题）实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下：
(1)“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为_______。
(2)pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为_______(填序号)。
A．将溶液滴加到溶液中 B．将溶液滴加到溶液中
(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为
(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_______。
②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有_______(填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有_______(填化学式)。
(4)实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③_______。
18．（2022·海南·统考高考真题）胆矾()是一种重要化工原料，某研究小组以生锈的铜屑为原料[主要成分是Cu，含有少量的油污、CuO、、]制备胆矾。流程如下。
回答问题：
(1)步骤①的目的是_______。
(2)步骤②中，若仅用浓溶解固体B，将生成_______(填化学式)污染环境。
(3)步骤②中，在存在下Cu溶于稀，反应的化学方程式为_______。
(4)经步骤④得到的胆矾，不能用水洗涤的主要原因是_______。
(5)实验证明，滤液D能将氧化为。
ⅰ.甲同学认为不可能是步骤②中过量将氧化为，理由是_______。
ⅱ.乙同学通过实验证实，只能是将氧化为，写出乙同学的实验方案及结果_______(不要求写具体操作过程)。
19．（2022·浙江·统考高考真题）氨基钠()是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。
简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品。
已知：几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
请回答：
(1)的作用是_______；装置B的作用是_______。
(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。
(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品
D．产品应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
(5)产品分析：假设是产品的唯一杂质，可采用如下方法测定产品纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序_______。
准确称取产品计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的标准溶液
c.准确加入过量的标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2～10.0)
g.用标准溶液滴定
h.用标准溶液滴定
i.用标准溶液滴定
20．（2021·山东·统考高考真题）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是___；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为___，证明WO3已被完全还原的现象是___。
(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。
(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗cmol•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为___。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
21．（2021·辽宁·统考高考真题）磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在氛围中进行)：
①称取，配成溶液，转移至恒压滴液漏斗中。
②向三颈烧瓶中加入溶液。
③持续磁力搅拌，将溶液以的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。
④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在干燥。
⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。
部分装置如图：
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_______；使用恒压滴液漏斗的原因是_______。
(2)实验室制取有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为_______，对应的装置为_______(填标号)。
可供选择的试剂：、、、、饱和、饱和
可供选择的发生装置(净化装置略去)：
(3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和，离子方程式为_______。
(4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。
A．采用适宜的滴液速度 B．用盐酸代替KOH溶液，抑制水解
C．在空气氛围中制备 D．选择适宜的焙烧温度
(5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为_______；使用乙醇洗涤的目的是_______。
(6)该实验所得磁性材料的产率为_______(保留3位有效数字)。
22．（2021·浙江·高考真题）是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯。已知：
①，合适反应温度为；副反应：。
②常压下，沸点，熔点；沸点2.0℃，熔点。
③，在中的溶解度远大于其在水中的溶解度。
请回答：
(1)①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是_______。
②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用_______。
(2)有关反应柱B，须进行的操作是_______。
A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱
B．调控进入反应柱的混合气中和的比例
C．调控混合气从下口进入反应柱的流速
D．将加热带缠绕于反应柱并加热
(3)装置C，冷却液的温度通常控制在。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的含量，可采用的方法是_______。
(4)将纯化后的产品气化，通入水中得到高纯度的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要时，可将浓溶液用萃取分液，经气化重新得到。
针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：c→_______→_______→e→d→f→_______。
a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水
b.将溶液和转入分液漏斗
c.涂凡士林
d.旋开旋塞放气
e.倒转分液漏斗，小心振摇
f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置
g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体
h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶
(5)产品分析：取一定量浓溶液的稀释液，加入适量、过量溶液及一定量的稀，充分反应。用标准溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产生的反应(不考虑与水反应)：
实验数据如下表：
加入量
滴定Ⅰ测出量
滴定Ⅱ测出量
①用标准溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是_______。
②高纯度浓溶液中要求(和均以计)。结合数据分析所制备的浓溶液是否符合要求_______。
23．（2021·天津·统考高考真题）某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2，再用O2氧化C2H5OH，并检验氧化产物。
Ⅰ．制备O2
该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)
(1)甲装置中主要仪器的名称为___________。
(2)乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至___________。欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中的现象是___________。
(3)丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象是___________，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是___________。
(4)丙装置的特点是___________(填序号)。
a．可以控制制备反应的开始和结束
b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率
c．与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少
Ⅱ．氧化C2H5OH
该小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图(夹持装置省略)
(5)在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。___________
Ⅲ．检验产物
(6)为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。
实验序号
检验试剂和反应条件
现象
结论
①
酸性KMnO4溶液
紫红色褪去
产物含有乙醛
②
新制Cu(OH)2，加热
生成砖红色沉淀
产物含有乙醛
③
微红色含酚酞的NaOH溶液
微红色褪去
产物可能含有乙酸
实验①~③中的结论不合理的是___________(填序号)，原因是___________。
24．（2021·湖北·统考高考真题）超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸人极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)：
相关性质如表：
物质
熔点
沸点
性质
SbCl3
73.4℃
220.3℃
极易水解
SbCl5
3.5℃
140℃分解79℃/2.9kPa
极易水解
回答下列问题：
(1)实验装置中两个冷凝管___(填“能”或“不能”)交换使用。
(2)试剂X的作用为___、___。
(3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移___(填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是___(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是___。
(4)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为___。(写化学反应方程式)
(5)为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为___。
(6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为：甲基(—CH3)<亚甲基(—CH2—)<次甲基()。写出2—甲基丙烷与HSbF6反应的离子方程式___。
25．（2021·海南·统考高考真题）亚硝酰氯可作为有机合成试剂。
已知：①
②沸点：为-6℃，为-34℃，为-152℃。
③易水解，能与反应。
某研究小组用和在如图所示装置中制备，并分离回收未反应的原料。
回答问题：
(1)通入和前先通入氩气，作用是___________；仪器的名称是___________。
(2)将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是___________。
(3)实验所需的可用和溶液在稀中反应制得，离子反应方程式为___________。
(4)为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A的温度区间应控制在___________，仪器C收集的物质是___________。
(5)无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是___________。
26．（2020·江苏·高考真题）羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为
实验步骤如下：
步骤1：如图所示装置的反应瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。
步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。
(1)步骤1中，如图所示的装置中仪器A的名称是___________；逐步加入NaOH溶液的目的是____________。
(2)步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_______________。
(3)步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率__________(填“增大”或“减小”)；去除活性炭的操作名称是_______________。
(4)步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是_______________。
27．（2019·全国·高考真题）乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157~159
-72~-74
135~138
相对密度/（g·cm﹣3）
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作.
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
（1）该合成反应中应采用__________加热。（填标号）
A．热水浴 B．酒精灯 C．煤气灯 D．电炉
（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有________（填标号），不需使用的_______________________（填名称）。
（3）①中需使用冷水，目的是______________________________________。
（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________，以便过滤除去难溶杂质。
（5）④采用的纯化方法为____________。
（6）本实验的产率是_________%。
28．（2019·天津·高考真题）环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：
回答下列问题：
Ⅰ．环己烯的制备与提纯
（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。
（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择而不用浓硫酸的原因为________________________（填序号）。
a．浓硫酸易使原料碳化并产生
b．污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c．同等条件下，用比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为____________。
（3）操作2用到的玻璃仪器是____________。
（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。
Ⅱ．环己烯含量的测定
在一定条件下，向环己烯样品中加入定量制得的，与环己烯充分反应后，剩余的与足量作用生成，用的标准溶液滴定，终点时消耗标准溶液（以上数据均已扣除干扰因素）。
测定过程中，发生的反应如下：
①
②
③
（5）滴定所用指示剂为____________。样品中环己烯的质量分数为____________（用字母表示）。
（6）下列情况会导致测定结果偏低的是____________（填序号）。
a．样品中含有苯酚杂质
b．在测定过程中部分环己烯挥发
c．标准溶液部分被氧化
29．（2019·浙江·高考真题）某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)。
相关信息如下：
①700℃只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。
②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。
③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。
请回答：
(1) 下列说法正确的是________。
A．步骤Ⅰ，煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶
B．步骤Ⅲ，蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量
C．步骤Ⅲ，可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨
D．步骤Ⅳ，固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤
(2) 步骤Ⅲ，需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。
①选择必须的仪器，并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接)：热源→________。
②为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出并说明蒸氨可以停止时的现象________。
(3) 溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。
①含有的杂质是________。
②从操作上分析引入杂质的原因是________。
(4) 有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH4Cl溶液处理固体B，然后除杂，制备MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围：
金属离子
pH
开始沉淀
完全沉淀
Al3+
3.0
4.7
Fe3+
1.1
2.8
Ca2+
11.3
－
Mg2+
8.4
10.9
请给出合理的操作排序(从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用)：固体B→a→( )→( )→( )→( )→( )→( )→MgCl2溶液→产品。
a．用盐酸溶解 b．调pH＝3.0 c．调pH＝5.0 d．调pH＝8.5
e．调pH＝11.0 f．过滤 g．洗涤
30．（2018·海南·高考真题）某小组在实验室中探究金属钠与二氧化碳的反应。回答下列问题：
（1）选用如图所示装置及药品制取CO2。打开弹簧夹，制取CO2。为了得到干燥．纯净的CO2，产生的气流应依次通过盛有_________的洗气瓶(填试剂名称)。反应结束后，关闭弹簧夹，可观察到的现象是____________________________。不能用稀硫酸代替稀盐酸，其原因是______________________________。
（2）金属钠与二氧化碳反应的实验步骤及现象如下表：
步骤
现象
将一小块金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入盛有CO2的集气瓶中。充分反应，放置冷却
产生大量白烟，集气瓶底部有黑色固体产生，瓶壁上有白色物质产生
在集气瓶中加入适量蒸馏水，振荡．过滤
滤纸上留下黑色固体，滤液为无色溶液
①为检验集气瓶瓶壁上白色物质的成分，取适量滤液于2支试管中，向一支试管中滴加1滴酚酞溶液，溶液变红：向第二支试管中滴加澄清石灰水，溶液变浑浊。
据此推断，白色物质的主要成分是________(填标号)。
A．Na2O B．Na2O2 C．NaOH D．Na2CO3
②为检验黑色固体的成分，将其与浓硫酸反应，生成的气体具有刺激性气味。据此推断黑色固体是________________。
③本实验中金属钠与二氧化碳反应的化学方程式为_______________________。
31．（2018·江苏·高考真题）3，4−亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用KMnO4氧化3，4−亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为
实验步骤如下：
步骤1：向反应瓶中加入3，4−亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80 ℃滴加KMnO4溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。
步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。
步骤3：对合并后的溶液进行处理。
步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3，4−亚甲二氧基苯甲酸固体。
（1）步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，转化为_____________（填化学式）；加入KOH溶液至碱性的目的是____________________________。
（2）步骤2中，趁热过滤除去的物质是__________________（填化学式）。
（3）步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为__________________。
（4）步骤4中，抽滤所用的装置包括_______________、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
三、工业流程题
32．（2022·湖南·高考真题）钛(Ti)及其合金是理想的高强度、低密度结构材料。以钛渣(主要成分为，含少量V、Si和Al的氧化物杂质)为原料，制备金属钛的工艺流程如下：
已知“降温收尘”后，粗中含有的几种物质的沸点：
物质
沸点/
136
127
57
180
回答下列问题：
(1)已知，的值只决定于反应体系的始态和终态，忽略、随温度的变化。若，则该反应可以自发进行。根据下图判断：时，下列反应不能自发进行的是_______。
A． B．
C． D．
(2)与C、，在的沸腾炉中充分反应后，混合气体中各组分的分压如下表：
物质
分压
①该温度下，与C、反应的总化学方程式为_______；
②随着温度升高，尾气中的含量升高，原因是_______。
(3)“除钒”过程中的化学方程式为_______；“除硅、铝”过程中，分离中含、杂质的方法是_______。
(4)“除钒”和“除硅、铝”的顺序_______(填“能”或“不能”)交换，理由是_______。
(5)下列金属冶炼方法与本工艺流程中加入冶炼的方法相似的是_______。A．高炉炼铁 B．电解熔融氯化钠制钠 C．铝热反应制锰 D．氧化汞分解制汞
33．（2022·湖北·统考高考真题）全球对锂资源的需求不断增长，“盐湖提锂”越来越受到重视。某兴趣小组取盐湖水进行浓缩和初步除杂后，得到浓缩卤水(含有和少量)，并设计了以下流程通过制备碳酸锂来提取锂。
时相关物质的参数如下：
的溶解度：
化合物
回答下列问题：
(1)“沉淀1”为___________。
(2)向“滤液1”中加入适量固体的目的是___________。
(3)为提高的析出量和纯度，“操作A”依次为___________、___________、洗涤。
(4)有同学建议用“侯氏制碱法”的原理制备。查阅资料后，发现文献对常温下的有不同的描述：①是白色固体；②尚未从溶液中分离出来。为探究的性质，将饱和溶液与饱和溶液等体积混合，起初无明显变化，随后溶液变浑浊并伴有气泡冒出，最终生成白色沉淀。上述现象说明，在该实验条件下___________(填“稳定”或“不稳定”)，有关反应的离子方程式为___________。
(5)他们结合(4)的探究结果，拟将原流程中向“滤液2”加入改为通入。这一改动能否达到相同的效果，作出你的判断并给出理由___________。
34．（2021·全国·统考高考真题）磁选后的炼铁高钛炉渣，主要成分有、、、、以及少量的。为节约和充分利用资源，通过如下工艺流程回收钛、铝、镁等。
该工艺条件下，有关金属离子开始沉淀和沉淀完全的见下表
金属离子
开始沉淀的
2.2
3.5
9.5
12.4
沉淀完全的
3.2
4.7
11.1
13.8
回答下列问题：
(1)“焙烧”中，、几乎不发生反应，、、、转化为相应的硫酸盐，写出转化为的化学方程式_______。
(2)“水浸”后“滤液”的约为2.0，在“分步沉淀”时用氨水逐步调节至11.6，依次析出的金属离子是_______。
(3)“母液①"中浓度为_______。
(4)“水浸渣”在160℃“酸溶”最适合的酸是_______。“酸溶渣”的成分是_______、_______。
(5)“酸溶”后，将溶液适当稀释并加热，水解析出沉淀，该反应的离子方程式是_______。
(6)将“母液①”和“母液②”混合，吸收尾气，经处理得_______，循环利用。
35．（2021·全国·高考真题）碘(紫黑色固体，微溶于水)及其化合物广泛用于医药、染料等方面。回答下列问题：
(1)的一种制备方法如下图所示：
①加入粉进行转化反应的离子方程式为_______，生成的沉淀与硝酸反应，生成_______后可循环使用。
②通入的过程中，若氧化产物只有一种，反应的化学方程式为_______；若反应物用量比时，氧化产物为_______；当，单质碘的收率会降低，原因是_______。
(2)以为原料制备的方法是：先向溶液中加入过量的，生成碘化物；再向混合溶液中加入溶液，反应得到，上述制备的总反应的离子方程式为_______。
(3)溶液和溶液混合可生成沉淀和，若生成，消耗的至少为_______。在溶液中可发生反应。实验室中使用过量的与溶液反应后，过滤，滤液经水蒸气蒸馏可制得高纯碘。反应中加入过量的原因是_______。
36．（2021·山东·统考高考真题）工业上以铬铁矿(FeCr2O4，含Al、Si氧化物等杂质)为主要原料制备红矾钠(Na2Cr2O7•2H2O)的工艺流程如图。回答下列问题：
(1)焙烧的目的是将FeCr2O4转化为Na2CrO4并将Al、Si氧化物转化为可溶性钠盐，焙烧时气体与矿料逆流而行，目的是___。
(2)矿物中相关元素可溶性组分物质的量浓度c与pH的关系如图所示。当溶液中可溶组分浓度c≤1.0×10-5mol•L-1时，可认为已除尽。
中和时pH的理论范围为___；酸化的目的是___；Fe元素在___(填操作单元的名称)过程中除去。
(3)蒸发结晶时，过度蒸发将导致___；冷却结晶所得母液中，除Na2Cr2O7外，可在上述流程中循环利用的物质还有____。
(4)利用膜电解技术(装置如图所示)，以Na2CrO4为主要原料制备Na2Cr2O7的总反应方程式为：4Na2CrO4+4H2O2Na2Cr2O7+4NaOH+2H2↑+O2↑。则Na2Cr2O7在___(填“阴”或“阳”)极室制得，电解时通过膜的离子主要为___。
37．（2021·湖南·统考高考真题）可用于催化剂载体及功能材料的制备。天然独居石中，铈(Ce)主要以形式存在，还含有、、、等物质。以独居石为原料制备的工艺流程如下：
回答下列问题：
(1)铈的某种核素含有58个质子和80个中子，该核素的符号为_______；
(2)为提高“水浸”效率，可采取的措施有_______(至少写两条)；
(3)滤渣Ⅲ的主要成分是_______(填化学式)；
(4)加入絮凝剂的目的是_______；
(5)“沉铈”过程中，生成的离子方程式为_______，常温下加入的溶液呈_______(填“酸性”“碱性”或“中性”)(已知：的，的，)；
(6)滤渣Ⅱ的主要成分为，在高温条件下，、葡萄糖()和可制备电极材料，同时生成和，该反应的化学方程式为_______
38．（2021·福建·统考高考真题）四钼酸铵是钼深加工的重要中间产品具有广泛的用途。一种以钼精矿(主要含，还有、的化合物及等)为原料制备四钼酸铵的工艺流程如下图所示。
回答下列问题：
(1)“焙烧”产生的气体用_______吸收后可制取氮肥。
(2)“浸出”时，转化为。提高单位时间内钼浸出率的措施有_______(任写两种)。温度对内钼浸出率的影响如图所示。当浸出温度超过后，钼的浸出率反而降低，主要原因是温度升高使水大量蒸发，导致_______。
(3)“净化”时，浸出液中残留的、转化为沉淀除去。研究表明，该溶液中和pH的关系为：。为了使溶液中的杂质离子浓度小于，应控制溶液的pH不小于_______。(已知：；和的分别为35.2和17.2)
(4)“净化”后，溶液中若有低价钼(以表示)，可加入适量将其氧化为，反应的离子方程式为_______。
(5)“沉淀”时，加入的目的是_______。
(6)高温下用还原(NH4)2Mo4O13可制得金属钼，反应的化学方程式为_______。【已知：(NH4)2Mo4O13受热分解生成】
39．（2020·全国·高考真题）某油脂厂废弃的油脂加氢镍催化剂主要含金属Ni、Al、Fe及其氧化物，还有少量其他不溶性物质。采用如下工艺流程回收其中的镍制备硫酸镍晶体(NiSO4·7H2O)：
溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示：
金属离子
Ni2+
Al3+
Fe3+
Fe2+
开始沉淀时(c=0.01 mol·L−1)的pH
沉淀完全时(c=1.0×10−5 mol·L−1)的pH
7.2
8.7
3.7
4.7
2.2
3.2
7.5
9.0
回答下列问题：
(1)“碱浸”中NaOH的两个作用分别是______________。为回收金属，用稀硫酸将“滤液①”调为中性，生成沉淀。写出该反应的离子方程式______________。
(2)“滤液②”中含有的金属离子是______________。
(3)“转化”中可替代H2O2的物质是______________。若工艺流程改为先“调pH”后“转化”，即
“滤液③”中可能含有的杂质离子为______________。
(4)利用上述表格数据，计算Ni(OH)2的Ksp=______________(列出计算式)。如果“转化”后的溶液中Ni2+浓度为1.0 mol·L−1，则“调pH”应控制的pH范围是______________。
(5)硫酸镍在强碱溶液中用NaClO氧化，可沉淀出能用作镍镉电池正极材料的NiOOH。写出该反应的离子方程式______________。
(6)将分离出硫酸镍晶体后的母液收集、循环使用，其意义是______________。
40．（2019·全国·高考真题）高纯硫酸锰作为合成镍钴锰三元正极材料的原料，工业上可由天然二氧化锰粉与硫化锰矿（还含Fe、Al、Mg、Zn、Ni、Si等元素）制备，工艺如下图所示。回答下列问题：
相关金属离子[c0(Mn+)=0.1 mol·L−1]形成氢氧化物沉淀的pH范围如下：
金属离子
Mn2+
Fe2+
Fe3+
Al3+
Mg2+
Zn2+
Ni2+
开始沉淀的pH
8.1
6.3
1.5
3.4
8.9
6.2
6.9
沉淀完全的pH
10.1
8.3
2.8
4.7
10.9
8.2
8.9
（1）“滤渣1”含有S和__________________________；写出“溶浸”中二氧化锰与硫化锰反应的化学方程式____________________________________________________。
（2）“氧化”中添加适量的MnO2的作用是将________________________。
（3）“调pH”除铁和铝，溶液的pH范围应调节为_______~6之间。
（4）“除杂1”的目的是除去Zn2+和Ni2+，“滤渣3”的主要成分是______________。
（5）“除杂2”的目的是生成MgF2沉淀除去Mg2+。若溶液酸度过高，Mg2+沉淀不完全，原因是_____________________________________________________________________。
（6）写出“沉锰”的离子方程式___________________________________________________。
（7）层状镍钴锰三元材料可作为锂离子电池正极材料，其化学式为LiNixCoyMnzO2，其中Ni、Co、Mn的化合价分别为+2、+3、+4。当x=y=时，z=___________。
41．（2019·全国·高考真题）硼酸（H3BO3）是一种重要的化工原料，广泛应用于玻璃、医药、肥料等工艺。一种以硼镁矿（含Mg2B2O5·H2O、SiO2及少量Fe2O3、Al2O3）为原料生产硼酸及轻质氧化镁的工艺流程如下：
回答下列问题：
（1）在95 ℃“溶浸”硼镁矿粉，产生的气体在“吸收”中反应的化学方程式为_________。
（2）“滤渣1”的主要成分有_________。为检验“过滤1”后的滤液中是否含有Fe3+离子，可选用的化学试剂是_________。
（3）根据H3BO3的解离反应：H3BO3+H2OH++B(OH)−4，Ka=5.81×10−10，可判断H3BO3是_______酸；在“过滤2”前，将溶液pH调节至3.5，目的是_______________。
（4）在“沉镁”中生成Mg(OH)2·MgCO3沉淀的离子方程式为__________，母液经加热后可返回___________工序循环使用。由碱式碳酸镁制备轻质氧化镁的方法是_________。
42．（2019·全国·高考真题）立德粉ZnS·BaSO4（也称锌钡白），是一种常用白色颜料。回答下列问题：
（1）利用焰色反应的原理既可制作五彩缤纷的节日烟花，亦可定性鉴别某些金属盐。灼烧立德粉样品时，钡的焰色为__________（填标号）。
A．黄色 B．红色 C．紫色 D．绿色
（2）以重晶石（BaSO4）为原料，可按如下工艺生产立德粉：
①在回转炉中重晶石被过量焦炭还原为可溶性硫化钡，该过程的化学方程式为______________________。回转炉尾气中含有有毒气体，生产上可通过水蒸气变换反应将其转化为CO2和一种清洁能源气体，该反应的化学方程式为______________________。
②在潮湿空气中长期放置的“还原料”，会逸出臭鸡蛋气味的气体，且水溶性变差。其原因是“还原料”表面生成了难溶于水的___________（填化学式）。
③沉淀器中反应的离子方程式为______________________。
（3）成品中S2−的含量可以用“碘量法”测得。称取m g样品，置于碘量瓶中，移取25.00 mL 0.1000 mol·L−1的I2−KI溶液于其中，并加入乙酸溶液，密闭，置暗处反应5 min，有单质硫析出。以淀粉溶液为指示剂，过量的I2用0.1000 mol·L−1Na2S2O3溶液滴定，反应式为I2+2=2I−+。测定时消耗Na2S2O3溶液体积V mL。终点颜色变化为_________________，样品中S2−的含量为______________（写出表达式）。
43．（2018·全国·高考真题）我国是世界上最早制得和使用金属锌的国家，一种以闪锌矿（ZnS，含有SiO2和少量FeS、CdS、PbS杂质）为原料制备金属锌的流程如图所示：
相关金属离子[c0(Mn+)=0.1 mol·L-1]形成氢氧化物沉淀的pH范围如下：
金属离子
Fe3+
Fe2+
Zn2+
Cd2+
开始沉淀的pH
1.5
6.3
6.2
7.4
沉淀完全的pH
2.8
8.3
8.2
9.4
回答下列问题：
（1）焙烧过程中主要反应的化学方程式为_______________________。
（2）滤渣1的主要成分除SiO2外还有___________；氧化除杂工序中ZnO的作用是____________，若不通入氧气，其后果是________________。
（3）溶液中的Cd2+可用锌粉除去，还原除杂工序中反应的离子方程式为_________________。
（4）电解硫酸锌溶液制备单质锌时，阴极的电极反应式为______________；沉积锌后的电解液可返回_______工序继续使用。
44．（2018·江苏·高考真题）以高硫铝土矿(主要成分为Al2O3、Fe2O3、SiO2，少量FeS2和金属硫酸盐)为原料，生产氧化铝并获得Fe3O4的部分工艺流程如下：
(1)焙烧过程均会产生SO2，用NaOH溶液吸收过量SO2的离子方程式为_______。
(2)添加1%CaO和不添加CaO的矿粉焙烧，其硫去除率随温度变化曲线如题16图所示。
已知：多数金属硫酸盐的分解温度都高于600 ℃
硫去除率=(1—)×100%
①不添加CaO的矿粉在低于500 ℃焙烧时，去除的硫元素主要来源于_______。
②700℃焙烧时，添加1%CaO的矿粉硫去除率比不添加CaO的矿粉硫去除率低，其主要原因是__。
(3)向“过滤”得到的滤液中通入过量CO2，铝元素存在的形式由__(填化学式)转化为__(填化学式)。
(4)“过滤”得到的滤渣中含大量的Fe2O3.Fe2O3与FeS2混合后在缺氧条件下焙烧生成Fe3O4和SO2，理论上完全反应消耗的n(FeS2)∶n(Fe2O3)=_______。
参考答案：
1．D
【详解】A．浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；
B．氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B装置能收集氯气，故B不符合题意；
C．湿润的红布条褪色，干燥的红色布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C不符合题意；
D．氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符合题意；
答案选D。
2．C
【分析】烟气(含HF)通入吸收塔，加入过量的碳酸钠，发生反应，向合成槽中通入NaAlO2，发生反应，过滤得到和含有的滤液。
【详解】A．陶瓷的成分中含有SiO2，SiO2能与烟气中的HF发生反应，因此不宜用陶瓷作吸收塔内衬材料，故A正确；
B．采用溶液喷淋法可增大反应物的接触面积，提高吸收塔内烟气吸收效率，故B正确；
C．由上述分析可知，合成槽内发生反应，产物是和，故C错误；
D．由上述分析可知，滤液的主要成分为，可进入吸收塔循环利用，故D正确；
答案选C。
3．A
【分析】由流程可知，氢溴酸中含有少量的溴，加入硫化钡将溴还原生成溴化钡和硫，再加入硫酸除杂，得到的滤渣为硫酸钡和硫；加入碳酸锂进行中和，得到的溴化锂溶液经浓缩等操作后得到产品溴化锂。
【详解】A．还原工序逸出的Br2用NaOH溶液吸收，吸收液中含有溴化钠和溴酸钠等物质，若直接返回还原工序，则产品中会有一定量的溴化钠，导致产品的纯度降低，A说法错误；
B．除杂工序中产生的滤渣为硫酸钡和硫，硫属于非极性分子形成的分子晶体，而硫酸钡属于离子晶体，根据相似相溶原理可知，硫可溶于煤油，而硫酸钡不溶于煤油，因此可用煤油进行组分分离，B说法正确；
C．中和工序中，碳酸锂和氢溴酸发生反应生成溴化锂、二氧化碳和水，该反应的化学方程式为 Li2CO3+2HBr=CO2↑ +2LiBr +H2O，C说法正确；
D．根据电子转化守恒可知，溴和硫化钡反应时物质的量之比为1:1；根据硫酸钡的化学组成及钡元素守恒可知，n(BaS):n(H2SO4)为1:1，因此，参与反应的n(Br2): n(BaS):n(H2SO4)为1:1:1，D说法正确；
综上所述，本题选A。
4．D
【详解】A．由于高温条件下，C与H2O将反应生成CO和H2，且AlCl3、MgCl2在高温下均易水解，生成的HCl挥发后促进AlCl3、MgCl2水解，导致所得产物不纯，故制备时要保持无水环境，A正确；
B．由题干信息可知，在升华，故输送气态产物的管道温度要保持在以上，B正确；
C．由题干信息可知，不加炭的氯化反应很难进行，则氯化时加炭，既增大了反应的趋势，同时C被氧化为CO放出热量，则又为氯化提供了能量，C正确；
D．反应过程中若保持炭过量，则可能发生反应：SiO2+2CSi+2CO或者SiO2+3CSiC+2CO，导致获得的固体产物MgCl2中含有Si、SiC等杂质，D错误；
故答案为：D。
5．D
【分析】海水经一系列处理得到苦卤水，苦卤水中含Mg2+，苦卤水中加物质X使Mg2+转化为Mg(OH)2，过滤除去滤液，煅烧Mg(OH)2得MgO，MgO和C、Cl2经“氯化”得无水MgCl2。
【详解】A．物质X的作用是使Mg2+转化为Mg(OH)2，工业上常采用CaO，发生CaO+H2O=Ca(OH)2，Ca(OH)2+Mg2+=Mg(OH)2+Ca2+，A正确；
B．Mg是较活泼金属，工业上常用电解熔融制备金属镁，B正确；
C．由图可知“氯化”过程反应物为MgO、氯气、C，生成物之一为MgCl2，C在高温下能将二氧化碳还原为CO，则“气体”为CO，反应方程式为，C正确；
D．“煅烧”后得到MgO，MgO和盐酸反应得到MgCl2溶液，由于MgCl2在溶液中水解为氢氧化镁和HCl，将所得溶液加热蒸发HCl会逸出，MgCl2水解平衡正向移动，得到氢氧化镁，得不到无水MgCl2，D错误；
选D。
6．B
【详解】A．KMnO4是固体物质，加热分解产生O2，由于O2难溶于水，因此可以用排水方法或向上排空气的方法收集，故不可以使用a、d装置制取和收集O2，A错误；
B．Zn与H2SO4发生置换反应产生H2，块状固体与液体反应制取气体，产生的H2难溶于水，因此可以用排水方法收集，故可以使用装置b、e制取H2，B正确；
C．Cu与稀HNO3反应产生NO气体，NO能够与O2发生反应产生NO2气体，因此不能使用排空气的方法收集，C错误；
D．CaCO3与稀硫酸反应产生的CaSO4、CO2气体，CaSO4微溶于水，使制取CO2气体不能持续发生，因此不能使用该方法制取CO2气体，D错误；
故合理选项是B。
7．B
【详解】A．与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥，故A错误；
B．发生反应2H2O22H2O+O2，浓硫酸干燥氧气，故B正确；
C．铁片和浓硝酸常温下发生钝化，故不能制取二氧化氮气体，故C错误；
D．氨气与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥氨气，故D错误；
故选B。
8．B
【详解】A．将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶中的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流)，制备产物，A项正确；
B．产生的HCl可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接插入NaOH溶液中，B项错误；
C．分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来，C项正确；
D．蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D项正确；
故选B。
9．C
【详解】A．导管不能伸入液面，否则二氧化硫气体导不出，故A错误；
B．应先将下层的水放出，再将上层液体倒出，故B错误；
C．HCl极易溶于水，在导管末端链接一倒扣漏斗可防倒吸，故C正确；
D．盐酸应用酸式滴定管，故D错误；
答案选C。
10．C
【详解】A. CO2密度大于空气，应采用向上排空气法收集，A错误；
B. 苯与溴在溴化铁作用下反应，反应较剧烈，反应放热，且溴易挥发，挥发出来的溴单质能与水反应生成氢溴酸，所以验证反应生成的HBr，应先将气体通过四氯化碳，将挥发的溴单质除去，B错误；
C. MgCl2能水解，在加热时通入干燥的HCl，能避免MgCl2的水解，C正确；
D. 电解时，阳极发生氧化反应，阴极发生还原反应，所以丁装置铁为阳极，失去电子，生成二价铁离子，铜为阴极，溶液中的铜离子得到电子，得到铜，D错误。
答案选C。
【点睛】本题为实验题，结合物质的性质和电解的原理进行解题，掌握常见物质的制备方法，注意水解的知识点。
11．D
【分析】在溴化铁作催化剂作用下，苯和液溴反应生成无色的溴苯和溴化氢，装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，倒置漏斗的作用是防止倒吸。
【详解】A项、若关闭K时向烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和溴混合液不能顺利流下。打开K，可以平衡气压，便于苯和溴混合液流下，故A正确；
B项、装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，溴溶于四氯化碳使液体逐渐变为浅红色，故B正确；
C项、装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，故C正确；
D项、反应后得到粗溴苯，向粗溴苯中加入稀氢氧化钠溶液洗涤，除去其中溶解的溴，振荡、静置，分层后分液，向有机层中加入适当的干燥剂，然后蒸馏分离出沸点较低的苯，可以得到溴苯，不能用结晶法提纯溴苯，故D错误。
故选D。
【点睛】本题考查化学实验方案的设计与评价，侧重于学生的分析能力、实验能力和评价能力的考查，注意把握实验操作要点，结合物质的性质综合考虑分析是解答关键。
12．B
【解析】A、乙醇的密度小于浓硫酸；
B、容量瓶上的刻度与凹液面的最低处相切；
C、二氧化氮的密度大于空气；
D、乙炔中的杂质也能使溴水褪色。
【详解】A、乙醇的密度小于浓硫酸，混合时应将浓硫酸沿烧杯壁倒入乙醇中，边倒边搅拌，若顺序相反则容易引起液体飞溅，故A不能达到目的；
B、容量瓶上的刻度与凹液面的最低处相切，胶头滴管垂直位于容量瓶的正上方，故B能达到目的；
C、二氧化氮的密度大于空气，集气瓶中的导气管应长进短出，故C不能达到目的；
D、乙炔中的H2S等杂质也能使溴水褪色，应先通过一个盛碱液的洗气瓶将杂质除去，故D不能达到目的；
故选B。
【点睛】本题考查实验装置和基本操作，易错点D，学生易忽略实验室用电石制乙炔中的H2S等还原性杂质也能使溴水褪色。
13．C
【详解】A、制取金属镁时，由于镁的活泼性很强，故一般电解熔融的氯化镁制取，选项A正确；B、电解饱和食盐水生成氢氧化钠、氢气和氯气，可制取氯气，选项B正确；C、生产普通玻璃的主要原料为石灰石、纯碱和石英，选项C不正确；D、接触法制硫酸的硫元素主要来源于硫黄或含硫矿石，硫与氧气反应生成二氧化硫或煅烧硫铁矿生成二氧化硫，选项D正确。答案选C。
14．D
【分析】碱式碳酸铜和过量的盐酸反应，生成，溶液中通入，可将还原为，与氢氧化钠反应生成氧化亚铜、氯化钠和水，据此分析作答。
【详解】A．步骤②中的主要作用是将还原为，同样具有还原性，可以替换，A项正确；
B．溶液具有还原性，可以防止被氧化，B项正确；
C．步骤④与氢氧化钠反应生成氧化亚铜、氯化钠和水，发生反应的离子方程式为，C项正确；
D．如果试样中混有和杂质，用足量稀硫酸与试样充分反应后，得到的固体中含有和，此时无法计算试样纯度，D项错误；
答案选D。
15．(1) HCl H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑
(2) 防止倒吸 CuSO4溶液
(3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全
(4)使钡离子沉淀完全
(5)锥形瓶
(6)97.6%
【分析】装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl2·2H2O，装置III中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。
【详解】（1）由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑。
（2）氯化氢极易溶于水，装置II中b仪器的作用是：防止倒吸；装置II中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S，H2S有毒，对环境有污染，装置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。
（3）硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。
（4）为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。
（5）过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。
（6）由题意可知，硫酸钡的物质的量为：=0.002mol，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002mol，质量为0.002mol244g/mol=0.488g，质量分数为：100%=97.6%。
16．(1)
(2)②
(3) a、b c、d
(4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒
(5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解
(6)
(7)17%
【分析】从的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌。启普发生器A为制取的装置，产生的中混有和，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成和乙基蒽醌，F中装有浓，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂中毒。
【详解】（1）A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为；
（2）、等杂质易使催化剂中毒，需通过碱石灰除去HX和H2O，所以装置B应该选②；
（3）开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的进入C中，在催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将通入C中与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌。
（4）容易使催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。
（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解，所以反应过程中控温；
（6）第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌，总反应为。
（7）滴定反应的离子方程式为，可得关系式：。三组数据中偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为，的质量分数。
17．(1)2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O
(2)B
(3) 有利于提高Ce3+的萃取率 适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反萃取 、H+
(4)从滴定管中准确放出25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次
【分析】首先用稀盐酸和过氧化氢溶液酸浸二氧化铈废渣，得到三价铈，加入氨水调节pH后用萃取剂萃取其中的三价铈，增大三价铈浓度，之后加入稀硝酸反萃取其中的三价铈，再加入氨水和碳酸氢铵制备产物。
【详解】（1）根据信息反应物为与，产物为和，根据电荷守恒和元素守恒可知其离子方程式为：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O；
（2）反应过程中保持少量即可得到含量较少的，故选B；
（3）去除过量盐酸，减小氢离子浓度，使(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)的化学平衡右移，利于提高Ce3+的萃取率，故答案为：有利于提高Ce3+的萃取率；
根据平衡移动原理可知，应选择的实验条件是：适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反萃取；
③“反萃取”得到的水溶液中含有浓度较大的、H+，氨水和溶液均显碱性，可以和、H+反应，生成沉淀的同时也发生中和反应，因此过滤后溶液中、H+的物质的量均减小，故答案为：、H+；
（4）从滴定管中准确放出25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次。
18．(1)除油污
(2)
(3)
(4)胆矾晶体易溶于水
(5) 溶液 C 经步骤③加热浓缩后双氧水已完全分解 取滤液，向其中加入适量硫化钠，使铜离子恰好完全沉淀，再加入，不能被氧化
【分析】由流程中的信息可知，原料经碳酸钠溶液浸洗后过滤，可以除去原料表面的油污；滤渣固体B与过量的稀硫酸、双氧水反应，其中的CuO、CuCO3、Cu(OH)2均转化为CuSO4，溶液C为硫酸铜溶液和稀硫酸的混合液，加热浓缩、冷却结晶、过滤后得到胆矾。
【详解】（1）原料表面含有少量的油污，Na2CO3溶液呈碱性，可以除去原料表面的油污，因此，步骤①的目的是：除去原料表面的油污。
（2）在加热的条件下，铜可以与浓硫酸发生反应生成CuSO4、SO2和H2O，二氧化硫是一种大气污染物，步骤②中，若仅用浓H2SO4溶解固体B，将生成SO2污染环境。
（3）步骤②中，在H2O2存在下Cu溶于稀H2SO4，生成CuSO4和H2O，该反应的化学方程式为Cu+ H2O2+ H2SO4=CuSO4+2H2O。
（4）胆矾是一种易溶于水的晶体，因此，经步骤④得到的胆矾，不能用水洗涤的主要原因是：胆矾晶体易溶于水，用水洗涤会导致胆矾的产率降低。
（5）ⅰ. H2O2常温下即能发生分解反应，在加热的条件下，其分解更快，因此，甲同学认为不可能是步骤②中过量H2O2将I-氧化为I2，理由是：溶液C经步骤③加热浓缩后H2O2已完全分解。
ⅱ. I-氧化为I2时溶液的颜色会发生变化；滤液D中含有CuSO4和H2SO4，乙同学通过实验证实，只能是Cu2+将I-氧化为I2，较简单的方案是除去溶液中的Cu2+，然后再向其中加入含有I-的溶液，观察溶液是否变色；除去溶液中的Cu2+的方法有多种，可以加入适当的沉淀剂将其转化为难溶物，如加入Na2S将其转化为CuS沉淀，因此，乙同学的实验方案为取少量滤液D，向其中加入适量Na2S溶液，直至不再有沉淀生成，静置后向上层清液中加入少量KⅠ溶液；实验结果为：上层清液不变色，证明I-不能被除去Cu2+的溶液氧化，故只能是Cu2+将I-氧化为I2。
19．(1) 催化 防止氧气、水进入密闭体系
(2)试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽
(3)分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量（任写一种即可）
(4)BC
(5)bdg
【分析】在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸状态，需要用冷却液控制一定的温度。NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，导气口N与尾气处理连接装置再处理氨气等，据此结合实验原理分析解答。
【详解】（1）结合实验原理，根据实验操作中加入Fe(NO3)39H2O的用料很少，可推知，Fe(NO3)39H2O在反应中作催化剂，加快反应速率；结合已知信息可知，制备得到的NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，干扰NaNH2的制备，
故答案为：催化；防止氧气、水进入密闭体系；
（2）结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判断密封体系中空气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽；
（3）上述化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)；
（4）A.步骤I中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)39H2O均匀分散在液氨中，A正确；
B.步骤II中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点然、不会产生火焰，且对易气体点火有安全隐患，B错误；
C.步骤II中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C错误；
D.因为制备的产品NaNH2易与水和氧气发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D正确；
故选BC；
（5）题干信息中提到假设产品NaNH2的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可设计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的酸碱指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNH2的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产品xg 加入过量盐酸标准溶液加入滴加甲基红指示剂用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故答案为：bdg。
20． 排除装置中的空气 直形冷凝管 不再有水凝结 吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E 再次通入N2 排除装置中的H2 ( m3+m1-2m2) % 不变 偏大
【分析】(1) 将WO3在加热条件下用H2还原为W，为防止空气干扰，还原WO3之前要除去装置中的空气；
(2) 由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中；
(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，称量时加入足量的CS2用于溶解样品，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量为(m1- m2)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1- m2)g的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量为：m3g+2(m1- m2)g-m1g=( m3+m1- 2m2)g；滴定时，利用关系式：WO~2IO~6I2~12 S2O计算样品中含WCl6的质量，进而计算样品中WCl6的质量分数；根据测定原理分析是否存在误差及误差是偏大还是偏小。
【详解】(1)用H2还原WO3制备W，装置中不能有空气，所以先通N2，其目的是排除装置中的空气；由仪器构造可知仪器A的名称为直形冷凝管；当WO3被完全还原后，不再有水生成，则可观察到的现象为锥形瓶中不再有液滴滴下，即不再有水凝结。故答案为：不再有水凝结；
(2) 由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中，所以碱石灰的作用其一是吸收多余氯气，防止污染空气；其二是防止空气中的水蒸气进入E；在操作⑤加热，通Cl2之前，装置中有多余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的是排除装置中的H2，故答案为：吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E；再次通入N2；排除装置中的H2；
(3) ①根据分析，称量时加入足量的CS2，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量为(m1- m2)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1- m2)g的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量为：m3g-m1g+2(m1- m2)g=( m3+m1- 2m2)g，故答案为：( m3+m1- 2m2)；
②滴定时，根据关系式：WO~2IO~6I2~12 S2O，样品中n(WCl6)=n(WO)=n(S2O)=cV10-3mol，m(WCl6)=cV10-3molMg/mol=g，则样品中WCl6的质量分数为：100%=%；根据测定原理，称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，挥发的CS2的质量增大，m3偏小，但WCl6的质量不变，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将不变，样品中WCl6质量分数的测定值将偏大，故答案为：%；不变；偏大。
21．(1) （球形）冷凝管 平衡气压，便于液体顺利流下
(2) (或) A(或B)
(3)
(4)AD
(5) 稀硝酸和硝酸银溶液 除去晶体表面水分，便于快速干燥
(6)90.0%
【分析】（1）
根据仪器的构造与用途可知，仪器a的名称是（球形）冷凝管；恒压滴液漏斗在使用过程中可保持气压平衡，使液体顺利流下。
（2）
实验室中制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧化，常见的可以是将氨气通入灼热的氧化铜中反应，其化学方程式为： ；可选择气体通入硬质玻璃管与固体在加热条件下发生反应，即选择A装置。还可利用饱和和饱和在加热下发生氧化还原反应制备氮气，反应的化学方程式为：，可选择液体与液体加热制备气体型，所以选择B装置。综上考虑，答案为：(或)；A(或B)；
（3）
三颈烧瓶中溶液与溶液发生反应生成了Fe和，根据氧化还原反应的规律可知，该反应的离子方程式为；
（4）
结晶度受反应速率与温度的影响，所以为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度，AD项符合题意，若用盐酸代替KOH溶液，生成的晶体为Fe和，均会溶解在盐酸中，因此得不到该晶粒，故B不选；若在空气氛围中制备，则亚铁离子容易被空气氧化，故D不选，综上所述，答案为：AD；
（5）
因为反应后溶液中有氯离子，所以在步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，需取最后一次洗涤液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则证明已洗涤干净；乙醇易溶于水，易挥发，所以最后使用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面水分，便于快速干燥。
（6）
的物质的量为，根据发生反应的离子方程式：，可知理论上所得的Fe和的物质的量各自为0.0125mol，所以得到的黑色产品质量应为，实际得到的产品3.24g，所以其产率为，故答案为：90.0%。
22． 浓 a ABC 抽气(或通干燥氮气) a b g CCl4中由紫红色突变到无色，且30s不恢复 溶液中Cl2O和Cl2分别为1.000×10-3mol、5×10-6mol，=200>99，符合要求
【详解】(1)①装置A的作用是去除原料气(Cl2、N2)中的少量水分，可用的试剂是浓。
②Cl2和Cl2O都不能直接排放于空气中，因此需要进行尾气处理，Cl2、Cl2O能与NaOH溶液反应，同时需要防止NaOH溶液中水蒸气进入C装置中，因此需要在C和尾气处理装置之间连接吸收水蒸气的装置，所以虚框D中应选用a装置。
(2)装置B为HgO与Cl2反应制备Cl2O的装置，
A．因Cl2O能与H2O发生反应，因此需要将HgO粉末热处理除水分，该反应为固体与气体接触类反应，因此增加表面积能够加快反应速率，故A选；
B．N2的作用是稀释Cl2，在气流速率一定的条件下，氯气所占的比例越小，其转化率越高，同时Cl2不足时会发生副反应，因此需要调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例，故B选；
C．为了让气体与固体充分接触，混合气体应从下口进入反应柱，同时需要控制气体的流速，防止副反应发生，故C选；
D．HgO与Cl2反应制备Cl2O的合适反应温度为18℃～25℃，因此该反应在常温下进行，若对反应柱加热会发生副反应，故D不选；
综上所述，答案为ABC。
(3)由题可知，Cl2沸点小于Cl2O，在Cl2未发生冷凝时抽气或通入氮气可以有效的去除产物中的Cl2，故答案为：抽气(或通干燥氮气)。
(4)萃取分液的操作顺序为：检漏→加入萃取剂和溶液→振荡摇匀→放气→静置分层→放液，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，因CCl4密度大于水，因此萃取后溶有Cl2O的CCl4位于下层，因此操作顺序为：涂凡土林→检查旋塞、玻璃塞处是否漏水→将溶液和CCl4转入分液漏斗→倒转分液漏斗，小心振摇→旋开旋塞放气→经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置→打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体，故答案为：abg。
(5)①溶有I2的CCl4溶液呈紫红色，用标准Na2S2O3溶液滴定I2过程中，当I2恰好反应完全时，溶液呈无色，因此滴定I2到达终点的实验现象是CCl4中由紫红色突变到无色，且30s不恢复。
②由、、(HClO为Cl2O与H2O反应的产物)可得关系式：Cl2O～2H+～2I2，由实验数据可知Cl2O和HClO共消耗n(H+)=2×(2.505×10-3mol-1.505×10-3mol)=2×10-3mol，生成I2的物质的量为2×10-3mol，则高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2O)=1×10-3mol，加入过量KI溶液共生成I2的物质的量为2.005×10-3mol，因此Cl2与I-反应生成I2的物质的量为2.005×10-3mol-2×10-3mol=5×10-6mol，由此可知高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2)=5×10-6mol，所以高纯度Cl2O浓溶液中==200>99，则所制备的高纯度Cl2O浓溶液符合要求，故答案为：溶液中Cl2O和Cl2分别为1×10-3mol、5×10-6mol，=200>99，符合要求。
23．(1)分液漏斗 锥形瓶
(2) 刚好没过MnO2固体 试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离
(3) 液面上升 打开弹簧夹K2
(4)ab
(5)
(6) ① 乙醇也能使酸性KMnO4溶液褪色
【分析】用双氧水和催化剂制取氧气。制得的氧气经干燥后进入盛有乙醇的圆底烧瓶中，和热的乙醇一起进入硬质玻璃管中，在铜的催化作用下发生乙醇的催化氧化反应生成乙醛。生成的乙醛进入试管中，被冷凝收集。
（1）
根据仪器构造可知，甲装置中主要仪器的名称为分液漏斗和锥形瓶；
（2）
乙装置是启普发生器的简易装置，可以随时控制反应的发生和停止。用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至刚好没过MnO2固体，此时可以产生氧气，氧气通过导管导出。欲使反应停止，关闭活塞K1，此时由于气体还在产生，使容器内压强增大，可观察到试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离；
（3）
丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动可以控制反应速率。制备过程中如果体系内压强过大，H2O2溶液会被压入安全管中，可观察到安全管中液面上升，圆底烧瓶中液面下降。此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，使反应速率减慢，还可以打开弹簧夹K2，使烧瓶内压强降低；
（4）
a．催化剂铂丝可上下移动可以控制制备反应的开始和结束，a正确；
b．催化剂与液体接触的面积越大，反应速率越快，可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率，b正确；
c．丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，与乙装置相比，可用于制备较多O2，但产物中的O2含量和杂质种类和乙中没有区别，c错误；
故选ab；
（5）
氧气可以用浓硫酸干燥，所以可以用一个洗气瓶，里面盛装浓硫酸干燥氧气，如图；
（6）
实验①不合理，因为乙醇有挥发性，会混入生成的乙醛中，乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以酸性高锰酸钾溶液褪色不能证明产物中含有乙醛。
24．(1)不能
(2) 吸收氯气，防止污染空气 防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶使SbCl3、SbCl5水解
(3) 三口烧瓶 b 防止SbCl5分解
(4)SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O
(5)H2SO4+HSbF6=[H3SO4]+[SbF6]-
(6)CH3CH(CH3)CH3+HSbF6=(CH3)3C++SbF+H2↑
【详解】（1）与直形冷展管相比，球形冷凝管的冷却面积大，冷却效果好，且由于球形冷凝管的内芯管为球泡状，容易在球部积留蒸馏液，故不适宜用于倾斜式蒸馏装置，多用于垂直蒸馏装置，故实验装置中两个冷凝管不能交换使用；
（2）根据表中提供信息，SbCl3、SbCl5极易水解，知试剂X的作用是防止空气中水蒸气进入三口烧瓶，同时吸收氯气，防止污染空气；
（3）由实验装置知，反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移三口烧瓶中生成的SbCl5至双口烧瓶中；减压蒸馏前，必须关闭活塞b，以保证装置密封，便于后续抽真空；根据表中提供信息知，SbCl5容易分解，用减压蒸馏而不用常压蒸馏，可以防止SbCl5分解；
（4）在由SbCl5制备HSbF6时，需用到HF，而HF可与玻璃中的SiO2反应，故不能选择玻璃仪器，反应的化学方程式为：SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O；
（5）H2SO4与超强酸HSbF6反应时，H2SO4表现出碱的性质，则化学方程式为H2SO4 +HSbF6= ；
（6）2-甲基丙烷的结构简式为CH3CH(CH3)CH3，根据题目信息知，CH3CH(CH3)CH3中上的氢参与反应，反应的离子方程式为CH3CH(CH3)CH3+HSbF6 = ++H2。
25．(1) 排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解 干燥管
(2)增大与气体的接触面积，加快反应速率
(3)
(4) 或
(5)与空气中的反应产生红棕色的
【分析】通过实验原理可知，进气端为和，经过催化剂使其反应制备；经过低温浴槽A降温，使冷凝，得到产品；再经过低温浴槽B降温，使冷凝，防止逸出，污染空气；剩下NO经过无水氯化钙干燥后，进行回收，据此分析作答。
（1）
通入和前先通入氩气，作用是排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；仪器的名称干燥管，故答案为：排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；干燥管；
（2）
将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是增大与气体的接触面积，加快反应速率，故答案为：增大与气体的接触面积，加快反应速率；
（3）
实验所需的可用和溶液在稀中反应制得，则亚铁离子会被氧化为铁离子，离子反应方程式为：，故答案为：；
（4）
为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A使冷凝，得到产品，则温度区间应控制在或；再经过低温浴槽B降温，使冷凝，防止逸出，污染空气，仪器C收集的物质是，故答案为：或；；
（5）
剩下的气体为NO，则无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是与空气中的反应产生红棕色的，故答案为：与空气中的反应产生红棕色的。
【点睛】本题重点(4)，两个沸点低的物质，要经过冷凝分离，沸点高的，要先分离，沸点低的，后分离，温度要根据其沸点判断。
26． (回流)冷凝管 防止升温太快、控制反应体系pH 防止暴沸 减小 趁热过滤 提高羟基乙酸钠的析出量(产率)
【分析】制备少量羟基乙酸钠的反应为，根据羟基乙酸钠易溶于热水，粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭，趁热过滤，根据羟基乙酸钠不溶于醇，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。
【详解】(1)根据图中仪器得出仪器A的名称为冷凝管，根据题中信息可知制备羟基乙酸钠的反应为放热反应，逐步加入NaOH溶液的目的是防止升温太快，同时控制反应体系的pH；故答案为：(回流)冷凝管；防止升温太快，控制反应体系的pH。
(2步骤2中烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸；故答案为：防止暴沸。
(3)粗产品溶于过量水，导致在水中溶解过多，得到的产物减少，因此导致产率减小；由于产品易溶于热水，微溶于冷水，因此去除活性炭的操作名称是趁热过滤；故答案为：减少；趁热过滤。
(4)根据信息，产品不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂中，因此步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是降低产品的溶解度，提高羟基乙酸钠的析出量(产量)；故答案为：提高羟基乙酸钠的析出量(产量)。
【点睛】化学实验是常考题型，主要考查实验仪器、实验操作、对新的信息知识的理解。
27． A BD 分液漏斗、容量瓶 充分析出乙酰水杨酸固体（结晶） 生成可溶的乙酰水杨酸钠 重结晶 60
【详解】（1）因为反应温度在70℃，低于水的沸点，且需维温度不变，故采用热水浴的方法加热；
（2）操作①需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还需要漏斗，则答案为：B、D；分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液，这两个仪器用不到。
（3）反应时温度较高，所以用冷水的目的是使得乙酰水杨酸晶体充分析出；
（4）乙酰水杨酸难溶于水，为了除去其中的杂质，可将生成的乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠，以便过滤除去杂质；
（5）每次结晶过程中会有少量杂质一起析出，可以通过多次结晶的方法进行纯化，也就是重结晶；
（6）水杨酸分子式为C7H6O3，乙酰水杨酸分子式为C9H8O4，根据关系式法计算得：
C7H6O3~ C9H8O4
138 180
6.9g m
m( C9H8O4)=(6.9g×180)/138=9g，则产率为。
28． 溶液 溶液显紫色 a、b 冷凝回流环己醇，提高其转化率 分液漏斗、烧杯 通冷凝水，加热 淀粉溶液 b、c
【分析】I.（1）检验物质时通常是利用该物质的特殊性质，或利用不同物质间的性质差异。苯酚能与氯化铁溶液发生显色反应而醇不能，可依此设计用氯化铁溶液检验苯酚的存在；
（2）书写陌生情境的化学方程式时，一定要将题给的所有信息挖掘出来，比如题给的反应条件，如催化剂、加热的温度、此反应已明确指出的“可逆”；
（3）催化剂选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的理由分析，显然要突出浓硫酸的缺点，突出FeCl3·6H2O的优点；
（4）在发生装置中加装冷凝管，显然是为了冷凝回流，提高原料的利用率。
（5）计算此问时尽可能采用关系式法，找到已知和未知之间的直接关系。
（6）误差分析时，利用相关反应式将量尽可能明确化。
【详解】I.（1）检验苯酚的首选试剂是FeCl3溶液，原料环己醇中若含有苯酚，加入FeCl3溶液后，溶液将显示紫色；
（2）①从题给的制备流程可以看出，环己醇在FeCl3·6H2O的作用下，反应生成了环己烯，对比环己醇和环己烯的结构，可知发生了消去反应，反应方程式为：，注意生成的小分子水勿漏写，题目已明确提示该反应可逆，要标出可逆符号，FeCl3·6H2O是反应条件（催化剂）别漏标；此处用FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因分析中：a项合理，因浓硫酸具有强脱水性，往往能使有机物脱水至炭化，该过程中放出大量的热，又可以使生成的炭与浓硫酸发生反应：C+2H2SO4(浓) CO2↑+SO2↑+2H2O；b项合理，与浓硫酸相比，FeCl3·6H2O对环境相对友好，污染小，绝大部分都可以回收并循环使用，更符合绿色化学理念；c项不合理，催化剂并不能影响平衡转化率；
②仪器B为球形冷凝管，该仪器的作用除了导气外，主要作用是冷凝回流，冷凝回流环己醇，提高其转化率；
（3）操作2实现了互不相溶的两种液体的分离，应是分液操作，分液操作时需要用到的玻璃仪器主要有分液漏斗和烧杯；
（4）题目中已明确提示了操作3是蒸馏操作。蒸馏操作在加入药品后，要先通冷凝水，再加热；如先加热再通冷凝水，必有一部分馏分没有及时冷凝，造成浪费和污染；
II.（5）因滴定的是碘单质的溶液，所以选取淀粉溶液比较合适；根据所给的②式和③式，可知剩余的Br2与反应消耗的Na2S2O3的物质的量之比为1：2，所以剩余 Br2的物质的量为：n(Br2)余=×cmol·L-1×vmL×10-3L·mL-1=mol，反应消耗的Br2的物质的量为（b-）mol，据反应①式中环己烯与溴单质1：1反应，可知环己烯的物质的量也为（b-）mol，其质量为（b-）×82g，所以ag样品中环己烯的质量分数为：。
（6）a项错误，样品中含有苯酚，会发生反应：，每反应1molBr2，消耗苯酚的质量为31.3g；而每反应1mol Br2，消耗环己烯的质量为82g；所以苯酚的混入，将使耗Br2增大，从而使环己烯测得结果偏大；b项正确，测量过程中如果环己烯挥发，必然导致测定环己烯的结果偏低；c项正确，Na2S2O3标准溶液被氧化，必然滴定时消耗其体积增大，即计算出剩余的溴单质偏多，所以计算得出与环己烯反应的溴单质的量就偏低，导致最终环己烯的质量分数偏低。
【点睛】①向规范、严谨要分数。要注意题设所给的引导限定词语，如“可逆”、“玻璃”等，这些是得分点，也是易扣分点。
②要计算样品中环己烯的质量分数，只需要算出环己烯的物质的量即可顺利求解。从所给的3个反应方程式可以得出：2Na2S2O3~I2~Br2~，将相关已知数据代入计算即可。
③对于a项的分析，要粗略计算出因苯酚的混入，导致单位质量样品消耗溴单质的量增加，最终使测得环己烯的结果偏高。
29． ABD a→d→f→c 甲基橙，颜色由红色变橙色 碱式氯化镁(氢氧化镁) 过度蒸发导致氯化镁水解 c f e f g a
【详解】（1）A.煅烧固体样品需用坩埚，烧杯和锥形瓶用来加热液体，A项正确；
B.氯化铵水解方程式为NH4Cl+H2O⇌NH3·H2O+HCl，氧化镁和HCl反应，蒸氨即一水合氨分解，平衡向右移动，HCl浓度变大，促进了氧化镁的溶解，B项正确；
C.根据信息②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大，不能先过滤，否则氧化镁损耗很大，C项错误；
D.固液分离操作均可采用常压过滤，使用减压过滤加快过滤速度，也可行，D项正确。
故答案选ABD。
（2）①先选发生装置为a，然后连接回流装置d，为防止发生倒吸，需要连接f，氨气是碱性气体，需要用酸吸收，最后连接c。故答案填a→d→f→c。
②硫酸和氨气恰好完全反应生成硫酸铵（(NH4)2SO4），硫酸铵显酸性，因而选择在酸性范围内变色的指示剂：甲基橙，其颜色变化是红色变为橙色。
（3）溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。①溶液仍呈碱性，注意不可能是氨气的影响，由于氯化镁水解使溶液呈酸性，故溶液的碱性是由杂质引起的。考虑到氯化镁易水解，所以含有的杂质可能是Mg(OH)Cl或者Mg(OH)2。
②升高温度会促进水解的进行，因而必然是蒸发阶段导致，即过度蒸发导致氯化镁水解。
（4）根据各离子完全沉淀的pH值，加酸后溶液呈酸性，可逐步提高pH，同时以沉淀形式除掉不同离子，因而先将pH调至5，除掉Al3+和Fe3+,然后过滤其沉淀，然后将pH调至11.0使得Mg2+变为Mg(OH)2沉淀，过滤并洗涤，得到纯净的Mg(OH)2沉淀，然后加入盐酸得到氯化镁溶液。故答案依次填cfefga。
30． 饱和碳酸氢钠溶液、浓硫酸 产生的气体使干燥管内液面降低，与碳酸钙脱离接触，反应停止 生成的硫酸钙微溶，附着在碳酸钙表面，阻止反应进一步进行 D 碳(C) 4Na＋3CO22Na2CO3＋C
【分析】（1）根据杂质的成分选择除杂试剂；根据简易启普发生器的气体发生原理分析关闭弹簧夹的现象以及药品的选择。
（2）根据实验现象分析黑色固体和白色物质的成分；根据得失电子守恒写出金属钠和二氧化碳反应的化学方程式。
【详解】（1）根据发生的反应分析，产生的二氧化碳气体中，还含有氯化氢和水蒸气两种杂质，除去氯化氢用的是饱和碳酸氢钠溶液，除水蒸气用浓硫酸；
反应结束后，关闭弹簧夹，产生的气体不能逸出，使干燥管里压强增大，干燥管内盐酸液面下降，与碳酸钙脱离接触，反应停止；
若使用硫酸，生成的硫酸钙为微溶物，会附着在碳酸钙的表面，阻止反应进行。
故答案为饱和碳酸氢钠溶液、浓硫酸；产生的气体使干燥管内液面降低，与碳酸钙脱离接触，反应停止；生成的硫酸钙微溶，附着在碳酸钙表面，阻止反应进一步进行。
（2）①向一支试管中滴加1滴酚酞溶液，溶液变红，说明是碱性物质，向第二支试管中滴加澄清石灰水，溶液变浑浊，说明能跟氢氧化钙反应生成沉淀，由此可推出该物质为碳酸钠，故选D；
②黑色固体与浓硫酸反应，生成的气体具有刺激性气味，说明发生了氧化还原反应生成了二氧化硫，故黑色固体是C；
③由以上分析可知，金属钠与二氧化碳反应生成了碳酸钠和碳，根据得失电子守恒配平化学方程式为4Na＋3CO22Na2CO3＋C。
31． SO42− 将反应生成的酸转化为可溶性的盐 MnO2 向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀 布氏漏斗
【详解】（1）反应结束后，反应液呈紫红色，说明KMnO4过量，KMnO4具有强氧化性将HSO3-氧化成SO42-，反应的离子方程式为2MnO4-+3HSO3-=2MnO2↓+3SO42-+H2O+H+。根据中和反应原理，加入KOH将转化为可溶于水的。
（2）MnO2难溶于水，步骤2中趁热过滤是减少的溶解，步骤2中趁热过滤除去的物质是MnO2。
（3）步骤3中，合并后的滤液中主要成分为，为了制得，需要将合并后的溶液进行酸化；处理合并后溶液的实验操作为：向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀。
（4）抽滤所用的装置包括布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
【点睛】本题以“3，4−亚甲二氧基苯甲酸的制备实验步骤”为背景，侧重了解学生对《实验化学》模块的学习情况，考查物质的分离和提纯、实验步骤的补充、基本实验装置和仪器、利用所学知识解决问题的能力，解题的关键是根据实验原理，整体了解实验过程，围绕实验目的作答。
32．(1)C
(2) 5TiO2+6C+10Cl25TiCl4+2CO+4CO2 随着温度升高，CO2与C发生反应
(3) 3VOCl3+Al=3VOCl2+AlCl3 蒸馏
(4) 不能 若先“除硅、铝”再“除钒”，“除钒”时需要加入Al，又引入Al杂质；
(5)AC
【分析】钛渣中加入C、Cl2进行沸腾氯化，转化为相应的氯化物，降温收尘后得到粗TiCl4，加入单质Al除钒，再除硅、铝得到纯TiCl4，加入Mg还原得到Ti。
【详解】（1）记①，②，③，④；
A．由图可知，600℃时的，反应自发进行，故A不符合题意；
B．由图可知，600℃时的，反应自发进行，故B不符合题意；
C．由图可知，600℃时的，反应不能自发进行，故C符合题意；
D．根据盖斯定律，可由①+③得到，则600℃时其，反应自发进行，故D不符合题意；
故选C；
（2）①根据表中数据可知，该温度下C主要生成CO和CO2，根据相同条件下气体的压强之比是物质的量之比可知TiCl4、CO和CO2的物质的量之比约是5：2：4，所以TiO2与C、Cl2反应的总化学方程式为5TiO2+6C+10Cl25TiCl4+2CO+4CO2，故答案为：5TiO2+6C+10Cl25TiCl4+2CO+4CO2；
②随着温度升高，CO2与C发生反应，导致CO含量升高，故答案为：随着温度升高，CO2与C发生反应；
（3）“降温收尘”后钒元素主要以VOCl3形式存在，加入Al得到VOCl2渣，根据得失电子守恒和元素守恒配平方程式为3VOCl3+Al=3VOCl2+AlCl3；AlCl3、SiCl4与TiCl4沸点差异较大，“除硅、铝"过程中可采用蒸馏的方法分离AlCl3、SiCl4，故答案为：3VOCl3+Al=3VOCl2+AlCl3；蒸馏；
（4）若先“除硅、铝”再“除钒”，“除钒”时需要加入Al，又引入Al杂质，因此“除钒”和“除硅、铝”的顺序不能交换，故答案为：不能；若先“除硅、铝”再“除钒”，“除钒”时需要加入Al，又引入Al杂质；
（5）本工艺中加入Mg冶炼Ti的方法为热还原法；
A．高炉炼铁的原理是用还原剂将铁矿石中铁的氧化物还原成金属铁，属于热还原法，故A符合题意；
B．电解熔融氯化钠制取金属钠的原理是电解法，故B不符合题意；
C．铝热反应制锰是利用Al作还原剂，将锰从其化合物中还原出来，为热还原法，故C符合题意；
D．Hg为不活泼金属，可以直接用加热分解氧化汞的方法制备汞，故D不符合题意；
故答案选AC，故答案为：AC。
33．(1)Mg(OH)2
(2)将转化成CaCO3沉淀除去，同时不引入新杂质
(3) 蒸发浓缩 趁热过滤
(4) 不稳定 Li+ + HCO = LiHCO3，2LiHCO3 = Li2CO3↓ + CO2↑+ H2O
(5)能达到相同效果，因为改为通入过量的，则LiOH转化为LiHCO3，结合(4)的探究结果，LiHCO3也会很快分解产生Li2CO3，所以这一改动能达到相同的效果
【分析】浓缩卤水(含有和少量)中加入石灰乳[Ca(OH)2]后得到含有和的滤液1，沉淀1为Mg(OH)2，向滤液1中加入Li2CO3后，得到滤液2，含有的离子为和OH-，沉淀2为CaCO3，向滤液2中加入Na2CO3，得到Li2CO3沉淀，再通过蒸发浓缩，趁热过滤，洗涤、干燥后得到产品Li2CO3。
【详解】（1）浓缩卤水中含有，当加入石灰乳后，转化为Mg(OH)2沉淀，所以沉淀1为Mg(OH)2；
（2）滤液1中含有和，结合已知条件：LiOH的溶解度和化合物的溶度积常数，可推测，加入Li2CO3的目的是将转化成CaCO3沉淀除去，同时不引入新杂质；
（3）由Li2CO3的溶解度曲线可知，温度升高，Li2CO3的溶解度降低，即在温度高时，溶解度小，有利于析出，所以为提高的析出量和纯度，需要在较高温度下析出并过滤得到沉淀，即依次蒸发浓缩，趁热过滤，洗涤。故答案为：蒸发浓缩，趁热过滤；
（4）饱和LiCl和饱和NaHCO3等体积混合后，产生了LiHCO3和NaCl，随后LiHCO3分解产生了CO2和Li2CO3。故答案为：不稳定，Li+ + HCO = LiHCO3，2LiHCO3 = Li2CO3↓ + CO2↑+ H2O；
（5）“滤液2”中含有LiOH，加入，目的是将LiOH转化为Li2CO3。若改为通入过量的，则LiOH转化为LiHCO3，结合(4)的探究结果，LiHCO3也会很快分解产生Li2CO3，所以这一改动能达到相同的效果。故答案为：能达到相同效果，因为改为通入过量的，则LiOH转化为LiHCO3，结合(4)的探究结果，LiHCO3也会很快分解产生Li2CO3，所以这一改动能达到相同的效果。
34． 硫酸
【分析】由题给流程可知，高钛炉渣与硫酸铵混合后焙烧时，二氧化钛和二氧化硅不反应，氧化铝、氧化镁、氧化钙、氧化铁转化为相应的硫酸盐，尾气为氨气；将焙烧后物质加入热水水浸，二氧化钛、二氧化硅不溶于水，微溶的硫酸钙部分溶于水，硫酸铁、硫酸镁和硫酸铝铵溶于水，过滤得到含有二氧化钛、二氧化硅、硫酸钙的水浸渣和含有硫酸铁、硫酸镁、硫酸铝铵和硫酸钙的滤液；向pH约为2.0的滤液中加入氨水至11.6，溶液中铁离子、铝离子和镁离子依次沉淀，过滤得到含有硫酸铵、硫酸钙的母液①和氢氧化物沉淀；向水浸渣中加入浓硫酸加热到160℃酸溶，二氧化硅和硫酸钙与浓硫酸不反应，二氧化钛与稀硫酸反应得到TiOSO4，过滤得到含有二氧化硅、硫酸钙的酸溶渣和TiOSO4溶液；将TiOSO4溶液加入热水稀释并适当加热，使TiOSO4完全水解生成TiO2·x H2O沉淀和硫酸，过滤得到含有硫酸的母液②和TiO2·x H2O。
【详解】(1)氧化铝转化为硫酸铝铵发生的反应为氧化铝、硫酸铵在高温条件下反应生成硫酸铝铵、氨气和水，反应的化学方程式为Al2O3+4(NH4)2SO4NH4Al(SO4)2+4NH3↑+3H2O，故答案为：Al2O3+4(NH4)2SO4NH4Al(SO4)2+4NH3↑+3H2O；
(2)由题给开始沉淀和完全沉淀的pH可知，将pH约为2.0的滤液加入氨水调节溶液pH为11.6时，铁离子首先沉淀、然后是铝离子、镁离子，钙离子没有沉淀，故答案为：Fe3+、Al3+、Mg2+；
(3)由镁离子完全沉淀时，溶液pH为11.1可知，氢氧化镁的溶度积为1×10—5×(1×10—2.9)2=1×10—10.8，当溶液pH为11.6时，溶液中镁离子的浓度为=1×10—6mol/L，故答案为：1×10—6；
(4)增大溶液中硫酸根离子浓度，有利于使微溶的硫酸钙转化为沉淀，为了使微溶的硫酸钙完全沉淀，减少TiOSO4溶液中含有硫酸钙的量，应加入浓硫酸加热到160℃酸溶；由分析可知，二氧化硅和硫酸钙与浓硫酸不反应，则酸溶渣的主要成分为二氧化硅和硫酸钙，故答案为：硫酸；SiO2、CaSO4；
(5)酸溶后将TiOSO4溶液加入热水稀释并适当加热，能使TiOSO4完全水解生成TiO2·x H2O沉淀和硫酸，反应的离子方程式为TiO2++（x+1）H2OTiO2·xH2O+2H+，故答案为：TiO2++(x+1)H2OTiO2·xH2O+2H+；
(6)由分析可知，尾气为氨气，母液①为硫酸铵、母液②为硫酸，将母液①和母液②混合后吸收氨气得到硫酸铵溶液，可以循环使用，故答案为：(NH4)2SO4。
35． 2AgI+Fe=2Ag+ Fe2++2I- AgNO3 FeI2+Cl2= I2+FeCl2 I2、FeCl3 I2被过量的进一步氧化 4 防止单质碘析出
【详解】(1) ①由流程图可知悬浊液中含AgI ，AgI可与Fe反应生成FeI2和Ag，FeI2易溶于水，在离子方程式中能拆，故加入粉进行转化反应的离子方程式为2AgI+Fe=2Ag+ Fe2++2I-，生成的银能与硝酸反应生成硝酸银参与循环中，故答案为：2AgI+Fe=2Ag+ Fe2++2I-；AgNO3；
②通入的过程中，因I-还原性强于Fe2+，先氧化还原性强的I-，若氧化产物只有一种，则该氧化产物只能是I2，故反应的化学方程式为FeI2+Cl2= I2+FeCl2，若反应物用量比时即过量，先氧化完全部I-再氧化Fe2+，恰好将全部I-和Fe2+氧化，故氧化产物为I2、FeCl3，当即过量特别多，多余的氯气会与生成的单质碘以及水继续发生氧化还原反应，单质碘的收率会降低，故答案为：FeI2+Cl2= I2+FeCl2；I2、FeCl3；I2被过量的进一步氧化；
(2)先向溶液中加入计量的，生成碘化物即含I-的物质；再向混合溶液中（含I-）加入溶液，反应得到，上述制备的两个反应中I-为中间产物，总反应为与发生氧化还原反应，生成和，根据得失电子守恒、电荷守恒]及元素守恒配平离子方程式即可得：，故答案为：；
(3) 溶液和溶液混合可生成沉淀和，化学方程式为4KI+2CuSO4=2CuI +I2+2K2SO4，若生成，则消耗的至少为4mol；反应中加入过量，I-浓度增大，可逆反应平衡右移，增大溶解度，防止升华，有利于蒸馏时防止单质碘析出，故答案为：4；防止单质碘析出。
36． 增大反应物接触面积，提高化学反应速率 使平衡正向移动，提高Na2Cr2O7的产率 浸取 过度蒸发，导致Na2SO4（提早）析出
H2SO4 阳 Na＋
【分析】以铬铁矿(FeCr2O4，含Al、Si氧化物等杂质)为主要原料制备红矾钠(Na2Cr2O7•2H2O)过程中，向铬铁矿中加入纯碱和O2进行焙烧，FeCr2O4转化为Na2CrO4，Fe(II)被O2氧化成Fe2O3，Al、Si氧化物转化为NaAlO2、Na2SiO3，加入水进行“浸取”，Fe2O3不溶于水，过滤后向溶液中加入H2SO4调节溶液pH使、转化为沉淀过滤除去，再向滤液中加入H2SO4，将Na2CrO4转化为Na2Cr2O7，将溶液蒸发结晶将Na2SO4除去，所得溶液冷却结晶得到Na2Cr2O7•2H2O晶体，母液中还含有大量H2SO4。据此解答。
【详解】(1)焙烧时气体与矿料逆流而行，目的是利用热量使O2向上流动，增大固体与气体的接触面积，提高化学反应速率，故答案为：增大反应物接触面积，提高化学反应速率。
(2)中和时调节溶液pH目的是将、转化为沉淀过滤除去，由图可知，当溶液pH≥4.5时，Al3+除尽，当溶液pH＞9.3时，H2SiO3会再溶解生成，因此中和时pH的理论范围为；将Al元素和Si元素除去后，溶液中Cr元素主要以和存在，溶液中存在平衡：，降低溶液pH，平衡正向移动，可提高Na2Cr2O7的产率；由上述分析可知，Fe元素在“浸取”操作中除去，故答案为：；使平衡正向移动，提高Na2Cr2O7的产率；浸取。
(3)蒸发结晶时，过度蒸发会导致Na2SO4（提早）析出。
(4)由4Na2CrO4+4H2O2Na2Cr2O7+4NaOH+2H2↑+O2↑可知，电解过程中实质是电解水，阳极上水失去电子生成H＋和O2，阴极上H+得到电子生成H2，由可知，在氢离子浓度较大的电极室中制得，即Na2Cr2O7在阳极室产生；电解过程中，阴极产生氢氧根离子，氢氧化钠在阴极生成，所以为提高制备Na2Cr2O7的效率，Na＋通过离子交换膜移向阴极，故答案为：阳；Na＋。
37． 适当升高温度，将独居石粉碎等 Al(OH)3和Fe(OH)3 促使铝离子沉淀 ↑ 碱性 3++6=6+9CO↑+6H2O
【分析】焙烧浓硫酸和独居石的混合物、水浸，转化为Ce2(SO4)3和H3PO4，与硫酸不反应，转化为Al2(SO4)3，转化为Fe2(SO4)3，转化为CaSO4和HF，酸性废气含HF；后过滤，滤渣Ⅰ为和磷酸钙、FePO4，滤液主要含H3PO4，Ce2(SO4)3，Al2(SO4)3，Fe2(SO4)3，加氯化铁溶液除磷，滤渣Ⅱ为FePO4；聚沉将铁离子、铝离子转化为沉淀，过滤除去，滤渣Ⅲ主要为氢氧化铝，还含氢氧化铁；加碳酸氢铵沉铈得Ce2(CO3)3·nH2O。
【详解】(1)铈的某种核素含有58个质子和80个中子，则质量数为58+80=138，该核素的符号为；
(2)为提高“水浸”效率，可采取的措施有适当升高温度，将独居石粉碎等；
(3)结合流程可知，滤渣Ⅲ的主要成分是Al(OH)3和Fe(OH)3；
(4)加入絮凝剂的目的是促使铝离子沉淀；
(5)用碳酸氢铵“沉铈”，则结合原子守恒、电荷守恒可知生成的离子方程式为↑；铵根离子的水解常数Kh()=≈5.7×10-10，碳酸氢根的水解常数Kh()==≈2.3×10-8，则Kh()
38．(1)氨水
(2) 适当升温、搅拌、增加用量(增大浓度)等 晶体析出，混入浸渣
(3)3.9
(4)
(5)提供，使充分转化为沉淀析出
(6)
【分析】钼精矿(主要含，还有、的化合物及等)通入氧气焙烧得到、CuO、Fe2O3、SiO2和SO2，焙烧产生的气体主要为SO2；、CuO、Fe2O3、SiO2加Na2CO3、H2O浸出，转化为，铜、铁大多转化为氢氧化物，SiO2不反应，浸渣为SiO2、氢氧化铁、氢氧化铜等，浸出液含和少量Cu2+、Fe2+，加(NH4)2S净化，Cu2+、Fe2+转化CuS、FeS沉淀，滤渣为CuS、FeS，滤液主要含，滤液中加NH4NO3、HNO3进行沉淀得到(NH4)2Mo4O13·2H2O。
【详解】（1）“焙烧”产生的气体为SO2，用氨水吸收后可制取氮肥硫酸铵；
（2）“浸出”时，提高单位时间内钼浸出率即提高反应速率，措施有适当升温、搅拌、增加用量(增大浓度)(任写两种)；当浸出温度超过后，钼的浸出率反而降低，主要原因是温度升高使水大量蒸发，导致晶体析出，混入浸渣；
（3）和的分别为35.2和17.2，则Ksp(CuS)=10-35.2，Ksp(FeS)=10-17.2，要使Cu2+浓度小于，则S2-浓度大于mol/L=10-29.2mol/L，要使Fe2+浓度小于，则S2-浓度大于mol/L=10-11.2mol/L，综述：c(S2-)>10-11.2mol/L，c(S2-)=10-11.2mol/L时，lg(10-11.2)=pH-15.1，pH=15.1-11.2=3.9，综上所述，为了使溶液中的杂质离子浓度小于，应控制溶液的pH不小于3.9；
（4）溶液中若有低价钼(以表示)，可加入适量将其氧化为，则氧化剂为，还原产物为-2价的O，还原剂为，氧化产物为，则反应的离子方程式为；
（5）由流程可知“沉淀”时，产生的沉淀为(NH4)2Mo4O13·2H2O，因此加入的目的是提供，使充分转化为沉淀析出；
（6）高温下用还原(NH4)2Mo4O13可制得金属钼，结合得失电子守恒、原子守恒可知反应的化学方程式为。
39． 除去油脂、溶解铝及其氧化物 +H++H2O=Al(OH)3↓或+H+=Al(OH)3↓+H2O Ni2+、Fe2+、Fe3+ O2或空气 Fe3+ 3.2~6.2 2Ni2++ClOˉ+4OHˉ=2NiOOH↓+Clˉ+H2O 提高镍回收率
【分析】由工艺流程分析可得，向废镍催化剂中加入NaOH溶液进行碱浸，可除去油脂，并发生反应2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑、2Al2O3+4NaOH=4NaAlO2+2H2O将Al及其氧化物溶解，得到的滤液①含有NaAlO2，滤饼①为Ni、Fe及其氧化物和少量其他不溶性杂质，加稀H2SO4酸浸后得到含有Ni2+、Fe2+、Fe3+的滤液②，Fe2+经H2O2氧化为Fe3+后，加入NaOH调节pH使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀除去，再控制pH浓缩结晶得到硫酸镍的晶体，据此分析解答问题。
【详解】(1)根据分析可知，向废镍催化剂中加入NaOH溶液进行碱浸，可除去油脂，并将Al及其氧化物溶解，滤液①中含有NaAlO2(或Na[Al(OH)4])，加入稀硫酸可发生反应+H++H2O=Al(OH)3↓或+H+=Al(OH)3↓+H2O，故答案为：除去油脂、溶解铝及其氧化物；+H++H2O=Al(OH)3↓或+H+=Al(OH)3↓+H2O；
(2)加入稀硫酸酸浸，Ni、Fe及其氧化物溶解，所以“滤液②”中含有的金属离子是Ni2+、Fe2+、Fe3+，故答案为：Ni2+、Fe2+、Fe3+；
(3)“转化”在H2O2的作用是将Fe2+氧化为Fe3+，可用O2或空气替代；若将工艺流程改为先“调pH”后“转化”，会使调pH过滤后的溶液中含有Fe2+，则滤液③中可能含有转化生成的Fe3+，故答案为：O2或空气；Fe3+；
(4)由上述表格可知，Ni2+完全沉淀时的pH=8.7，此时c(Ni2+)=1.0×10-5mol·L-1，c(H+)=1.0×10-8.7mol·L-1，则c(OH-)=，则Ni(OH)2的；或者当Ni2+开始沉淀时pH=7.2，此时c(Ni2+)=0.01mol·L-1，c(H+)=1.0×10-7.2mol·L-1，则c(OH-)=，则Ni(OH)2的；如果“转化”后的溶液中Ni2+浓度为1.0mol·L-1，为避免镍离子沉淀，此时，则，即pH=6.2；Fe3+完全沉淀的pH为3.2，因此“调节pH”应控制的pH范围是3.2~6.2，故答案为：；3.2~6.2；
(5)由题干信息，硫酸镍在强碱中被NaClO氧化得到NiOOH沉淀，即反应中Ni2+被氧化为NiOOH沉淀，ClOˉ被还原为Clˉ，则根据氧化还原得失电子守恒可得离子方程式为2Ni2++ClOˉ+4OHˉ=2NiOOH↓+Clˉ+H2O，故答案为：2Ni2++ClOˉ+4OHˉ=2NiOOH↓+Clˉ+H2O；
(6)分离出硫酸镍晶体后的母液中还含有Ni2+，可将其收集、循环使用，从而提高镍的回收率，故答案为：提高镍的回收率。
【点睛】本题主要考查金属及其化合物的性质、沉淀溶解平衡常数Ksp的计算、氧化还原离子反应方程式的书写等知识点，需要学生具有很好的综合迁移能力，解答关键在于正确分析出工艺流程原理，难点在于Ksp的计算及“调pH”时pH的范围确定。
40． SiO2（不溶性硅酸盐） MnO2+MnS+2H2SO4=2MnSO4+S+2H2O 将Fe2+氧化为Fe3+ 4.7 NiS和ZnS F−与H+结合形成弱电解质HF，MgF2Mg2++2F−平衡向右移动 Mn2++2=MnCO3↓+CO2↑+H2O
【详解】（1）Si元素以SiO2或不溶性硅盐存在，SiO2与硫酸不反应，所以滤渣I中除了S还有SiO2；在硫酸的溶浸过程中，二氧化锰和硫化锰发生了氧化还原反应，二氧化锰作氧化剂，硫化锰作还原剂，方程式为：MnO2+MnS+2H2SO4=2MnSO4+S+2H2O；
（2）二氧化锰作为氧化剂，使得MnS反应完全，且将溶液中Fe2+氧化为Fe3+；
（3）由表中数据知pH在4.7时，Fe3+和Al3+沉淀完全，所以应该控制pH在4.7~6之间；
（4）根据题干信息，加入Na2S除杂为了除去锌离子和镍离子，所以滤渣3是生成的沉淀ZnS和NiS；
（5）由HF H++F-知，酸度过大，F-浓度减低，使得MgF2Mg2++2F-平衡向沉淀溶解方向移动，Mg2+沉淀不完全；
（6）根据题干信息沉锰的过程是生成了MnCO3沉淀，所以反应离子方程式为：Mn2++2HCO3-=MnCO3↓+CO2↑+H2O；
（7）根据化合物中各元素化合价代数和为0的规律得：1+2x+3y+4z=4，已知，x=y=1/3，带入计算得：z=1/3
41． NH3+NH4HCO3＝(NH4)2CO3 Fe2O3、Al2O3、SiO2 KSCN 一元弱 转化为H3BO3，促进析出 2Mg2++2H2O+3CO32－＝Mg(OH)2∙MgCO3↓+2HCO3－（或2Mg2++H2O+2CO32－＝Mg(OH)2∙MgCO3↓+CO2↑） 溶浸 高温焙烧
【详解】（1）根据流程图知硼镁矿粉中加入硫酸铵溶液产生的气体为氨气，用碳酸氢铵溶液吸收，反应方程式为：NH3+NH4HCO3=(NH4)2CO3;
（2）滤渣I为不与硫酸铵溶液反应的Fe2O3、Al2O3、SiO2;检验Fe3+,可选用的化学试剂为KSCN；
（3）由硼酸的离解方程式知，硼酸在水溶液中是通过与水分子的配位作用产生氢离子，而三价硼原子最多只能再形成一个配位键，且硼酸不能完全解离，所以硼酸为一元弱酸；在“过滤2”前，将溶液pH调节至3.5，目的是将B(OH)−4转化为H3BO3，并促进H3BO3析出；
（4）沉镁过程中用碳酸铵溶液与Mg2+反应生成Mg(OH)2∙MgCO3，沉镁过程的离子反应为：2Mg2++2H2O+3CO32-=Mg(OH)2∙MgCO3↓+2HCO3-；母液加热分解后生成硫酸铵溶液，可以返回“溶浸”工序循环使用；碱式碳酸镁不稳定，高温下可以分解，故由碱式碳酸镁制备轻质氧化镁的方法是高温焙烧。
42． D BaSO4+4CBaS+4CO↑ CO+H2O=CO2+H2 BaCO3 S2−+Ba2++Zn2++= ZnS·BaSO4↓ 浅蓝色至无色
【分析】（1）焰色反应不属于化学变化，常用来检验金属元素存在，常见金属元素焰色：
钠Na（黄色） 、锂Li（紫红）、钾K（浅紫）、铷Rb（紫色）、钙Ca（砖红色）、锶Sr（洋红）、铜Cu（绿色）、钡Ba（黄绿）、铯Cs（紫红）；
（2）流程分析：重晶石与焦炭在回转炉中反应BaSO4+4CBaS+4CO↑，生成还原料BaS，硫化钡溶液与硫酸锌发生复分解反应S2-+Ba2++Zn2++SO42-=BaSO4·ZnS↓，得到立德粉。
①注意焦炭过量生成CO，反应物为硫酸钡与焦炭，产物为BaS与CO，写出方程式；CO与水蒸气反应生成CO2与H2，写出方程式CO+H2O=CO2+H2；
②根据信息臭鸡蛋气味气体为硫化氢气体，由强酸制弱酸原理，还原料硫化钡与空气中水、二氧化碳反应生成了碳酸钡与硫化氢气体；
③硫化钡与硫酸锌为可溶性强电解质，写成离子形式，产物硫酸钡与硫化锌为沉淀，不可拆开，写出离子方程式；
（3）碘单质与淀粉混合为蓝色，用硫代硫酸钠滴定过量的I2，故终点颜色变化为浅蓝色至无色；根据氧化还原反应得失电子数相等，利用关系式法解题；
【详解】（1）焰色反应不是化学变化，常用来检验金属元素存在，常见金属元素焰色：
A.钠的焰色为黄色，故A错误；
B.钙的焰色为红色，故B错误；
C.钾的焰色为紫色，故C错误；
D.钡的焰色为绿色，故D正确；
答案：D；
（2）①注意焦炭过量生成CO，反应物为硫酸钡与焦炭，产物为BaS与CO，写出方程式BaSO4+4CBaS+4CO↑；CO与水蒸气反应生成CO2与H2，写出方程式：CO+H2O=CO2+H2；
答案：BaSO4+4CBaS+4CO↑；CO+H2O=CO2+H2；
②根据信息臭鸡蛋气味气体为硫化氢气体，由强酸制弱酸原理，还原料硫化钡与空气中水，二氧化碳反应生成了碳酸钡与硫化氢气体；
答案：BaCO3；
③硫化钡与硫酸锌为可溶性强电解质，写成离子形式，产物硫酸钡与硫化锌为沉淀，不可拆开，写出离子方程式：S2-+Ba2++Zn2++SO42-=BaSO4·ZnS↓；
答案：S2-+Ba2++Zn2++SO42-=BaSO4·ZnS↓；
（3）碘单质与硫离子的反应：S2-+I2=S+2I-；碘单质与淀粉混合为蓝色，用硫代硫酸钠滴定过量的I2，故终点颜色变化为浅蓝色至无色；根据氧化还原反应得失电子数相等，利用关系式法解题；根据化合价升降相等列关系式，设硫离子物质的量为nmol：
S2- ～ I2 2S2O32- ～ I2
1mol 1mol 2mol 1mol
n mol nmol 0.1V×10-3mol0.1V×10-3mol
n+0.1V×10-3mol=250.1V×10-3mol，得n=（25-V）0.1×10-3mol
则样品中硫离子含量为：×100%= ×100%
答案：浅蓝色至无色；×100%。
【点睛】本题难度较低，重点考查基础知识运用能力，易错点：第（2）小题第①问没有注意焦炭过量生成CO；（3）关系式法在计算中的应用。
43． 2ZnS+3O22ZnO+2SO2 PbSO4 调节溶液的pH 无法除去杂质Fe2+ Zn+Cd2+Zn2++Cd Zn2++2e－Zn 溶浸
【分析】焙烧时硫元素转化为SO2，然后用稀硫酸溶浸，生成硫酸锌、硫酸亚铁和硫酸镉，二氧化硅与稀硫酸不反应转化为滤渣，由于硫酸铅不溶于水，因此滤渣1中还含有硫酸铅。由于沉淀亚铁离子的pH较大，需要将其氧化为铁离子，通过控制pH得到氢氧化铁沉淀；滤液中加入锌粉置换出Cd，最后将滤液电解得到金属锌，据此将解答。
【详解】（1）由于闪锌矿的主要成分是ZnS，因此焙烧过程中主要反应的化学方程式为2ZnS+3O22ZnO+2SO2。
（2）由于硫酸铅不溶于水，因此滤渣1的主要成分除SiO2外还有PbSO4；要测定铁离子，需要调节溶液的pH，又因为不能引入新杂质，所以需要利用氧化锌调节pH，即氧化除杂工序中ZnO的作用是调节溶液的pH。根据表中数据可知沉淀亚铁离子的pH较大，所以若不通入氧气，其后果是无法除去杂质Fe2+。
（3）溶液中的Cd2+可用锌粉除去，反应的离子方程式为Zn+Cd2+＝Zn2++Cd。
（4）电解硫酸锌溶液制备单质锌时，阴极发生得到电子的还原反应，因此阴极是锌离子放电，则阴极的电极反应式为Zn2++2e－＝Zn；阳极是氢氧根放电，破坏水的电离平衡，产生氢离子，所以电解后还有硫酸产生，因此沉积锌后的电解液可返回溶浸工序继续使用。
【点睛】无机工业流程题能够以真实的工业生产过程为背景，体现能力立意的命题为指导思想，能够综合考查学生各方面的基础知识及将已有知识灵活应用在生产实际中解决问题的能力。解决本类题目的关键是分析流程中的每一步骤，可从以下几个方面了解流程：①反应物是什么；②发生了什么反应；③该反应造成了什么后果，对制造产品有什么作用。即抓住一个关键点：一切反应或操作都是为获得产品而服务的。另外本题中呈现的内容展示了中华优秀科技成果对人类发展和社会进步的贡献，可以引导学生自觉传承我国科学文化，弘扬科学精神。
44． SO2+OH−= FeS2 硫元素转化为CaSO4而留在矿粉中 NaAlO2 Al(OH)3 1∶16
【分析】根据流程，矿粉焙烧时FeS2与O2反应生成Fe2O3和SO2，在空气中CaO可将SO2转化为CaSO4；“碱浸”时Al2O3、SiO2转化为溶于水的NaAlO2、Na2SiO3；Fe2O3与FeS2混合后在缺氧条件下焙烧生成Fe3O4和SO2，
(1)过量SO2与NaOH反应生成NaHSO3和H2O。
(2)①根据题给已知，多数金属硫酸盐的分解温度高于600℃，不添加CaO的矿粉低于500℃焙烧时，去除的硫元素主要来源于FeS2。
②添加CaO，CaO起固硫作用，根据硫去除率的含义，700℃焙烧时，添加1%CaO的矿粉硫去除率比不添加CaO的矿粉硫去除率低。
(3)“碱浸”时Al2O3、SiO2转化为溶于水的NaAlO2、Na2SiO3，向“过滤”得到的滤液中通入过量CO2，CO2与NaAlO2反应生成NaHCO3和Al(OH)3。
(4)Fe2O3与FeS2混合后在缺氧条件下焙烧生成Fe3O4和SO2，反应的化学方程式为FeS2+16Fe2O311Fe3O4+2SO2↑。
【详解】(1)过量SO2与NaOH反应生成NaHSO3和H2O，反应的化学方程式为SO2+NaOH=NaHSO3，离子方程式为SO2+OH-=。
(2)①根据题给已知，多数金属硫酸盐的分解温度高于600℃，不添加CaO的矿粉低于500℃焙烧时，去除的硫元素主要来源于FeS2。
②添加CaO，CaO起固硫作用，添加CaO发生的反应为2CaO+2SO2+O2=2CaSO4，根据硫去除率的含义，700℃焙烧时，添加1%CaO的矿粉硫去除率比不添加CaO的矿粉硫去除率低的原因是：硫元素转化为CaSO4留在矿粉中。
(3)“碱浸”时Al2O3、SiO2转化为溶于水的NaAlO2、Na2SiO3，向“过滤”得到的滤液中通入过量CO2，CO2与NaAlO2反应生成NaHCO3和Al(OH)3，反应的离子方程式为CO2++2H2O=Al(OH)3↓+，即Al元素存在的形式由NaAlO2转化为Al(OH)3。
(4)Fe2O3与FeS2混合后在缺氧条件下焙烧生成Fe3O4和SO2，反应的化学方程式为FeS2+16Fe2O311Fe3O4+2SO2↑，理论上完全反应消耗的n(FeS2)：n(Fe2O3)=1：16。
【点睛】本题以高硫铝土矿为原料生产氧化铝和Fe3O4的流程为载体，考查流程的分析，Fe、Al、S元素及其化合物的性质，图象的分析，获取新信息的能力，指定情境下方程式的书写。如NaOH溶液吸收过量SO2则产物为，Fe2O3与FeS2混合后在缺氧条件下焙烧则没有氧气作氧化剂等需注意反应物及用量的不同。
五年2018-2022高考化学真题按知识点分类汇编88-化学实验基础-常见物质的制备（含解析）
一、单选题
1．（2022·广东·高考真题）实验室用和浓盐酸反应生成后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是
A．A B．B C．C D．D
2．（2022·湖南·高考真题）铝电解厂烟气净化的一种简单流程如下：
下列说法错误的是
A．不宜用陶瓷作吸收塔内衬材料
B．采用溶液喷淋法可提高吸收塔内烟气吸收效率
C．合成槽中产物主要有和
D．滤液可回收进入吸收塔循环利用
3．（2022·河北·高考真题）溶液可作为替代氟利昂的绿色制冷剂。合成工艺流程如下：
下列说法错误的是
A．还原工序逸出的用溶液吸收，吸收液直接返回还原工序
B．除杂工序中产生的滤渣可用煤油进行组分分离
C．中和工序中的化学反应为
D．参与反应的为1∶1∶1
4．（2022·浙江·统考高考真题）尖晶石矿的主要成分为(含杂质)。已知：。该反应难以发生，但采用“加炭氯化法”可以制备和，同时还可得到副产物(沸点为，在升华)：。下列说法不正确的是
A．制备时要保持无水环境
B．输送气态产物的管道温度要保持在以上
C．氯化时加炭，既增大了反应的趋势，又为氯化提供了能量
D．为避免产生大量，反应过程中需保持炭过量
5．（2021·湖南·统考高考真题）一种工业制备无水氯化镁的工艺流程如下：
下列说法错误的是
A．物质X常选用生石灰
B．工业上常用电解熔融制备金属镁
C．“氯化”过程中发生的反应为
D．“煅烧”后的产物中加稀盐酸，将所得溶液加热蒸发也可得到无水
6．（2021·北京·高考真题）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是
气体
试剂
制备装置
收集方法
A
O2
KMnO4
a
d
B
H2
Zn+稀H2SO4
b
e
C
NO
Cu+稀HNO3
b
c
D
CO2
CaCO3+稀H2SO4
b
c
A．A B．B C．C D．D
7．（2021·海南·统考高考真题）用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是
选项
气体
a
b
A
稀
B
溶液
C
浓
铁片
D
浓氨水
A．A B．B C．C D．D
8．（2021·湖北·统考高考真题）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)
A．
B．
C．
D．
A．A B．B C．C D．D
9．（2021·重庆·统考高考真题）如图实验装置 (夹持装置略)或操作正确的是
A．SO2制备 B．液液分离
C．HCl吸收 D．酸碱滴定
10．（2020·山东·高考真题）利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是
A．用甲装置制备并收集CO2
B．用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生
C．用丙装置制备无水MgCl2
D．用丁装置在铁上镀铜
11．（2019·全国·高考真题）实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
12．（2019·天津·高考真题）下列实验操作或装置能达到目的的是
A
B
C
D
混合浓硫酸和乙醇
配制一定浓度的溶液
收集气体
证明乙炔可使溴水褪色
A．A B．B C．C D．D
13．（2019·浙江·统考高考真题）下列说法不正确的是
A．电解熔融氯化镁可制取金属镁
B．电解饱和食盐水可制取氯气
C．生产普通玻璃的主要原料为石灰石、纯碱和晶体硅
D．接触法制硫酸的硫元素主要来源于硫黄或含硫矿石
14．（2018·浙江·校联考高考真题）某同学通过如下流程制备氧化亚铜：
已知：难溶于水和稀硫酸，
下列说法不正确的是
A．步骤②可用替换
B．步骤③中为防止被氧化，可用溶液洗涤
C．步骤④发生反应的离子方程式为
D．如果试样中混有和杂质，用足量稀硫酸与试样充分反应，根据反应前、后固体质量可计算试样纯度
二、实验题
15．（2022·湖南·高考真题）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水
步骤1.的制备
按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。
步骤2，产品中的含量测定
①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液，
③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。
回答下列问题：
(1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；
(2)Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_______；
(4)沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是_______；
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；
(6)产品中的质量分数为_______(保留三位有效数字)。
16．（2022·辽宁·统考高考真题）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下：
已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题：
(1)A中反应的离子方程式为___________。
(2)装置B应为___________(填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
(4)装置F的作用为___________。
(5)反应过程中，控温的原因为___________。
(6)氢醌法制备总反应的化学方程式为___________。
(7)取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为___________。
17．（2022·江苏·高考真题）实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下：
(1)“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为_______。
(2)pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为_______(填序号)。
A．将溶液滴加到溶液中 B．将溶液滴加到溶液中
(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为
(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_______。
②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有_______(填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有_______(填化学式)。
(4)实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③_______。
18．（2022·海南·统考高考真题）胆矾()是一种重要化工原料，某研究小组以生锈的铜屑为原料[主要成分是Cu，含有少量的油污、CuO、、]制备胆矾。流程如下。
回答问题：
(1)步骤①的目的是_______。
(2)步骤②中，若仅用浓溶解固体B，将生成_______(填化学式)污染环境。
(3)步骤②中，在存在下Cu溶于稀，反应的化学方程式为_______。
(4)经步骤④得到的胆矾，不能用水洗涤的主要原因是_______。
(5)实验证明，滤液D能将氧化为。
ⅰ.甲同学认为不可能是步骤②中过量将氧化为，理由是_______。
ⅱ.乙同学通过实验证实，只能是将氧化为，写出乙同学的实验方案及结果_______(不要求写具体操作过程)。
19．（2022·浙江·统考高考真题）氨基钠()是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。
简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品。
已知：几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
请回答：
(1)的作用是_______；装置B的作用是_______。
(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。
(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品
D．产品应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
(5)产品分析：假设是产品的唯一杂质，可采用如下方法测定产品纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序_______。
准确称取产品计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的标准溶液
c.准确加入过量的标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2～10.0)
g.用标准溶液滴定
h.用标准溶液滴定
i.用标准溶液滴定
20．（2021·山东·统考高考真题）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是___；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为___，证明WO3已被完全还原的现象是___。
(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。
(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗cmol•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为___。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
21．（2021·辽宁·统考高考真题）磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在氛围中进行)：
①称取，配成溶液，转移至恒压滴液漏斗中。
②向三颈烧瓶中加入溶液。
③持续磁力搅拌，将溶液以的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。
④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在干燥。
⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。
部分装置如图：
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_______；使用恒压滴液漏斗的原因是_______。
(2)实验室制取有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为_______，对应的装置为_______(填标号)。
可供选择的试剂：、、、、饱和、饱和
可供选择的发生装置(净化装置略去)：
(3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和，离子方程式为_______。
(4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。
A．采用适宜的滴液速度 B．用盐酸代替KOH溶液，抑制水解
C．在空气氛围中制备 D．选择适宜的焙烧温度
(5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为_______；使用乙醇洗涤的目的是_______。
(6)该实验所得磁性材料的产率为_______(保留3位有效数字)。
22．（2021·浙江·高考真题）是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯。已知：
①，合适反应温度为；副反应：。
②常压下，沸点，熔点；沸点2.0℃，熔点。
③，在中的溶解度远大于其在水中的溶解度。
请回答：
(1)①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是_______。
②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用_______。
(2)有关反应柱B，须进行的操作是_______。
A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱
B．调控进入反应柱的混合气中和的比例
C．调控混合气从下口进入反应柱的流速
D．将加热带缠绕于反应柱并加热
(3)装置C，冷却液的温度通常控制在。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的含量，可采用的方法是_______。
(4)将纯化后的产品气化，通入水中得到高纯度的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要时，可将浓溶液用萃取分液，经气化重新得到。
针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：c→_______→_______→e→d→f→_______。
a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水
b.将溶液和转入分液漏斗
c.涂凡士林
d.旋开旋塞放气
e.倒转分液漏斗，小心振摇
f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置
g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体
h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶
(5)产品分析：取一定量浓溶液的稀释液，加入适量、过量溶液及一定量的稀，充分反应。用标准溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产生的反应(不考虑与水反应)：
实验数据如下表：
加入量
滴定Ⅰ测出量
滴定Ⅱ测出量
①用标准溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是_______。
②高纯度浓溶液中要求(和均以计)。结合数据分析所制备的浓溶液是否符合要求_______。
23．（2021·天津·统考高考真题）某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2，再用O2氧化C2H5OH，并检验氧化产物。
Ⅰ．制备O2
该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)
(1)甲装置中主要仪器的名称为___________。
(2)乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至___________。欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中的现象是___________。
(3)丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象是___________，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是___________。
(4)丙装置的特点是___________(填序号)。
a．可以控制制备反应的开始和结束
b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率
c．与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少
Ⅱ．氧化C2H5OH
该小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图(夹持装置省略)
(5)在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。___________
Ⅲ．检验产物
(6)为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。
实验序号
检验试剂和反应条件
现象
结论
①
酸性KMnO4溶液
紫红色褪去
产物含有乙醛
②
新制Cu(OH)2，加热
生成砖红色沉淀
产物含有乙醛
③
微红色含酚酞的NaOH溶液
微红色褪去
产物可能含有乙酸
实验①~③中的结论不合理的是___________(填序号)，原因是___________。
24．（2021·湖北·统考高考真题）超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸人极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)：
相关性质如表：
物质
熔点
沸点
性质
SbCl3
73.4℃
220.3℃
极易水解
SbCl5
3.5℃
140℃分解79℃/2.9kPa
极易水解
回答下列问题：
(1)实验装置中两个冷凝管___(填“能”或“不能”)交换使用。
(2)试剂X的作用为___、___。
(3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移___(填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是___(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是___。
(4)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为___。(写化学反应方程式)
(5)为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为___。
(6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为：甲基(—CH3)<亚甲基(—CH2—)<次甲基()。写出2—甲基丙烷与HSbF6反应的离子方程式___。
25．（2021·海南·统考高考真题）亚硝酰氯可作为有机合成试剂。
已知：①
②沸点：为-6℃，为-34℃，为-152℃。
③易水解，能与反应。
某研究小组用和在如图所示装置中制备，并分离回收未反应的原料。
回答问题：
(1)通入和前先通入氩气，作用是___________；仪器的名称是___________。
(2)将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是___________。
(3)实验所需的可用和溶液在稀中反应制得，离子反应方程式为___________。
(4)为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A的温度区间应控制在___________，仪器C收集的物质是___________。
(5)无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是___________。
26．（2020·江苏·高考真题）羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为
实验步骤如下：
步骤1：如图所示装置的反应瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。
步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。
(1)步骤1中，如图所示的装置中仪器A的名称是___________；逐步加入NaOH溶液的目的是____________。
(2)步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_______________。
(3)步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率__________(填“增大”或“减小”)；去除活性炭的操作名称是_______________。
(4)步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是_______________。
27．（2019·全国·高考真题）乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157~159
-72~-74
135~138
相对密度/（g·cm﹣3）
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作.
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
（1）该合成反应中应采用__________加热。（填标号）
A．热水浴 B．酒精灯 C．煤气灯 D．电炉
（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有________（填标号），不需使用的_______________________（填名称）。
（3）①中需使用冷水，目的是______________________________________。
（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________，以便过滤除去难溶杂质。
（5）④采用的纯化方法为____________。
（6）本实验的产率是_________%。
28．（2019·天津·高考真题）环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：
回答下列问题：
Ⅰ．环己烯的制备与提纯
（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。
（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择而不用浓硫酸的原因为________________________（填序号）。
a．浓硫酸易使原料碳化并产生
b．污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c．同等条件下，用比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为____________。
（3）操作2用到的玻璃仪器是____________。
（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。
Ⅱ．环己烯含量的测定
在一定条件下，向环己烯样品中加入定量制得的，与环己烯充分反应后，剩余的与足量作用生成，用的标准溶液滴定，终点时消耗标准溶液（以上数据均已扣除干扰因素）。
测定过程中，发生的反应如下：
①
②
③
（5）滴定所用指示剂为____________。样品中环己烯的质量分数为____________（用字母表示）。
（6）下列情况会导致测定结果偏低的是____________（填序号）。
a．样品中含有苯酚杂质
b．在测定过程中部分环己烯挥发
c．标准溶液部分被氧化
29．（2019·浙江·高考真题）某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)。
相关信息如下：
①700℃只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。
②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。
③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。
请回答：
(1) 下列说法正确的是________。
A．步骤Ⅰ，煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶
B．步骤Ⅲ，蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量
C．步骤Ⅲ，可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨
D．步骤Ⅳ，固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤
(2) 步骤Ⅲ，需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。
①选择必须的仪器，并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接)：热源→________。
②为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出并说明蒸氨可以停止时的现象________。
(3) 溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。
①含有的杂质是________。
②从操作上分析引入杂质的原因是________。
(4) 有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH4Cl溶液处理固体B，然后除杂，制备MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围：
金属离子
pH
开始沉淀
完全沉淀
Al3+
3.0
4.7
Fe3+
1.1
2.8
Ca2+
11.3
－
Mg2+
8.4
10.9
请给出合理的操作排序(从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用)：固体B→a→( )→( )→( )→( )→( )→( )→MgCl2溶液→产品。
a．用盐酸溶解 b．调pH＝3.0 c．调pH＝5.0 d．调pH＝8.5
e．调pH＝11.0 f．过滤 g．洗涤
30．（2018·海南·高考真题）某小组在实验室中探究金属钠与二氧化碳的反应。回答下列问题：
（1）选用如图所示装置及药品制取CO2。打开弹簧夹，制取CO2。为了得到干燥．纯净的CO2，产生的气流应依次通过盛有_________的洗气瓶(填试剂名称)。反应结束后，关闭弹簧夹，可观察到的现象是____________________________。不能用稀硫酸代替稀盐酸，其原因是______________________________。
（2）金属钠与二氧化碳反应的实验步骤及现象如下表：
步骤
现象
将一小块金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入盛有CO2的集气瓶中。充分反应，放置冷却
产生大量白烟，集气瓶底部有黑色固体产生，瓶壁上有白色物质产生
在集气瓶中加入适量蒸馏水，振荡．过滤
滤纸上留下黑色固体，滤液为无色溶液
①为检验集气瓶瓶壁上白色物质的成分，取适量滤液于2支试管中，向一支试管中滴加1滴酚酞溶液，溶液变红：向第二支试管中滴加澄清石灰水，溶液变浑浊。
据此推断，白色物质的主要成分是________(填标号)。
A．Na2O B．Na2O2 C．NaOH D．Na2CO3
②为检验黑色固体的成分，将其与浓硫酸反应，生成的气体具有刺激性气味。据此推断黑色固体是________________。
③本实验中金属钠与二氧化碳反应的化学方程式为_______________________。
31．（2018·江苏·高考真题）3，4−亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用KMnO4氧化3，4−亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为
实验步骤如下：
步骤1：向反应瓶中加入3，4−亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80 ℃滴加KMnO4溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。
步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。
步骤3：对合并后的溶液进行处理。
步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3，4−亚甲二氧基苯甲酸固体。
（1）步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，转化为_____________（填化学式）；加入KOH溶液至碱性的目的是____________________________。
（2）步骤2中，趁热过滤除去的物质是__________________（填化学式）。
（3）步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为__________________。
（4）步骤4中，抽滤所用的装置包括_______________、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
三、工业流程题
32．（2022·湖南·高考真题）钛(Ti)及其合金是理想的高强度、低密度结构材料。以钛渣(主要成分为，含少量V、Si和Al的氧化物杂质)为原料，制备金属钛的工艺流程如下：
已知“降温收尘”后，粗中含有的几种物质的沸点：
物质
沸点/
136
127
57
180
回答下列问题：
(1)已知，的值只决定于反应体系的始态和终态，忽略、随温度的变化。若，则该反应可以自发进行。根据下图判断：时，下列反应不能自发进行的是_______。
A． B．
C． D．
(2)与C、，在的沸腾炉中充分反应后，混合气体中各组分的分压如下表：
物质
分压
①该温度下，与C、反应的总化学方程式为_______；
②随着温度升高，尾气中的含量升高，原因是_______。
(3)“除钒”过程中的化学方程式为_______；“除硅、铝”过程中，分离中含、杂质的方法是_______。
(4)“除钒”和“除硅、铝”的顺序_______(填“能”或“不能”)交换，理由是_______。
(5)下列金属冶炼方法与本工艺流程中加入冶炼的方法相似的是_______。A．高炉炼铁 B．电解熔融氯化钠制钠 C．铝热反应制锰 D．氧化汞分解制汞
33．（2022·湖北·统考高考真题）全球对锂资源的需求不断增长，“盐湖提锂”越来越受到重视。某兴趣小组取盐湖水进行浓缩和初步除杂后，得到浓缩卤水(含有和少量)，并设计了以下流程通过制备碳酸锂来提取锂。
时相关物质的参数如下：
的溶解度：
化合物
回答下列问题：
(1)“沉淀1”为___________。
(2)向“滤液1”中加入适量固体的目的是___________。
(3)为提高的析出量和纯度，“操作A”依次为___________、___________、洗涤。
(4)有同学建议用“侯氏制碱法”的原理制备。查阅资料后，发现文献对常温下的有不同的描述：①是白色固体；②尚未从溶液中分离出来。为探究的性质，将饱和溶液与饱和溶液等体积混合，起初无明显变化，随后溶液变浑浊并伴有气泡冒出，最终生成白色沉淀。上述现象说明，在该实验条件下___________(填“稳定”或“不稳定”)，有关反应的离子方程式为___________。
(5)他们结合(4)的探究结果，拟将原流程中向“滤液2”加入改为通入。这一改动能否达到相同的效果，作出你的判断并给出理由___________。
34．（2021·全国·统考高考真题）磁选后的炼铁高钛炉渣，主要成分有、、、、以及少量的。为节约和充分利用资源，通过如下工艺流程回收钛、铝、镁等。
该工艺条件下，有关金属离子开始沉淀和沉淀完全的见下表
金属离子
开始沉淀的
2.2
3.5
9.5
12.4
沉淀完全的
3.2
4.7
11.1
13.8
回答下列问题：
(1)“焙烧”中，、几乎不发生反应，、、、转化为相应的硫酸盐，写出转化为的化学方程式_______。
(2)“水浸”后“滤液”的约为2.0，在“分步沉淀”时用氨水逐步调节至11.6，依次析出的金属离子是_______。
(3)“母液①"中浓度为_______。
(4)“水浸渣”在160℃“酸溶”最适合的酸是_______。“酸溶渣”的成分是_______、_______。
(5)“酸溶”后，将溶液适当稀释并加热，水解析出沉淀，该反应的离子方程式是_______。
(6)将“母液①”和“母液②”混合，吸收尾气，经处理得_______，循环利用。
35．（2021·全国·高考真题）碘(紫黑色固体，微溶于水)及其化合物广泛用于医药、染料等方面。回答下列问题：
(1)的一种制备方法如下图所示：
①加入粉进行转化反应的离子方程式为_______，生成的沉淀与硝酸反应，生成_______后可循环使用。
②通入的过程中，若氧化产物只有一种，反应的化学方程式为_______；若反应物用量比时，氧化产物为_______；当，单质碘的收率会降低，原因是_______。
(2)以为原料制备的方法是：先向溶液中加入过量的，生成碘化物；再向混合溶液中加入溶液，反应得到，上述制备的总反应的离子方程式为_______。
(3)溶液和溶液混合可生成沉淀和，若生成，消耗的至少为_______。在溶液中可发生反应。实验室中使用过量的与溶液反应后，过滤，滤液经水蒸气蒸馏可制得高纯碘。反应中加入过量的原因是_______。
36．（2021·山东·统考高考真题）工业上以铬铁矿(FeCr2O4，含Al、Si氧化物等杂质)为主要原料制备红矾钠(Na2Cr2O7•2H2O)的工艺流程如图。回答下列问题：
(1)焙烧的目的是将FeCr2O4转化为Na2CrO4并将Al、Si氧化物转化为可溶性钠盐，焙烧时气体与矿料逆流而行，目的是___。
(2)矿物中相关元素可溶性组分物质的量浓度c与pH的关系如图所示。当溶液中可溶组分浓度c≤1.0×10-5mol•L-1时，可认为已除尽。
中和时pH的理论范围为___；酸化的目的是___；Fe元素在___(填操作单元的名称)过程中除去。
(3)蒸发结晶时，过度蒸发将导致___；冷却结晶所得母液中，除Na2Cr2O7外，可在上述流程中循环利用的物质还有____。
(4)利用膜电解技术(装置如图所示)，以Na2CrO4为主要原料制备Na2Cr2O7的总反应方程式为：4Na2CrO4+4H2O2Na2Cr2O7+4NaOH+2H2↑+O2↑。则Na2Cr2O7在___(填“阴”或“阳”)极室制得，电解时通过膜的离子主要为___。
37．（2021·湖南·统考高考真题）可用于催化剂载体及功能材料的制备。天然独居石中，铈(Ce)主要以形式存在，还含有、、、等物质。以独居石为原料制备的工艺流程如下：
回答下列问题：
(1)铈的某种核素含有58个质子和80个中子，该核素的符号为_______；
(2)为提高“水浸”效率，可采取的措施有_______(至少写两条)；
(3)滤渣Ⅲ的主要成分是_______(填化学式)；
(4)加入絮凝剂的目的是_______；
(5)“沉铈”过程中，生成的离子方程式为_______，常温下加入的溶液呈_______(填“酸性”“碱性”或“中性”)(已知：的，的，)；
(6)滤渣Ⅱ的主要成分为，在高温条件下，、葡萄糖()和可制备电极材料，同时生成和，该反应的化学方程式为_______
38．（2021·福建·统考高考真题）四钼酸铵是钼深加工的重要中间产品具有广泛的用途。一种以钼精矿(主要含，还有、的化合物及等)为原料制备四钼酸铵的工艺流程如下图所示。
回答下列问题：
(1)“焙烧”产生的气体用_______吸收后可制取氮肥。
(2)“浸出”时，转化为。提高单位时间内钼浸出率的措施有_______(任写两种)。温度对内钼浸出率的影响如图所示。当浸出温度超过后，钼的浸出率反而降低，主要原因是温度升高使水大量蒸发，导致_______。
(3)“净化”时，浸出液中残留的、转化为沉淀除去。研究表明，该溶液中和pH的关系为：。为了使溶液中的杂质离子浓度小于，应控制溶液的pH不小于_______。(已知：；和的分别为35.2和17.2)
(4)“净化”后，溶液中若有低价钼(以表示)，可加入适量将其氧化为，反应的离子方程式为_______。
(5)“沉淀”时，加入的目的是_______。
(6)高温下用还原(NH4)2Mo4O13可制得金属钼，反应的化学方程式为_______。【已知：(NH4)2Mo4O13受热分解生成】
39．（2020·全国·高考真题）某油脂厂废弃的油脂加氢镍催化剂主要含金属Ni、Al、Fe及其氧化物，还有少量其他不溶性物质。采用如下工艺流程回收其中的镍制备硫酸镍晶体(NiSO4·7H2O)：
溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示：
金属离子
Ni2+
Al3+
Fe3+
Fe2+
开始沉淀时(c=0.01 mol·L−1)的pH
沉淀完全时(c=1.0×10−5 mol·L−1)的pH
7.2
8.7
3.7
4.7
2.2
3.2
7.5
9.0
回答下列问题：
(1)“碱浸”中NaOH的两个作用分别是______________。为回收金属，用稀硫酸将“滤液①”调为中性，生成沉淀。写出该反应的离子方程式______________。
(2)“滤液②”中含有的金属离子是______________。
(3)“转化”中可替代H2O2的物质是______________。若工艺流程改为先“调pH”后“转化”，即
“滤液③”中可能含有的杂质离子为______________。
(4)利用上述表格数据，计算Ni(OH)2的Ksp=______________(列出计算式)。如果“转化”后的溶液中Ni2+浓度为1.0 mol·L−1，则“调pH”应控制的pH范围是______________。
(5)硫酸镍在强碱溶液中用NaClO氧化，可沉淀出能用作镍镉电池正极材料的NiOOH。写出该反应的离子方程式______________。
(6)将分离出硫酸镍晶体后的母液收集、循环使用，其意义是______________。
40．（2019·全国·高考真题）高纯硫酸锰作为合成镍钴锰三元正极材料的原料，工业上可由天然二氧化锰粉与硫化锰矿（还含Fe、Al、Mg、Zn、Ni、Si等元素）制备，工艺如下图所示。回答下列问题：
相关金属离子[c0(Mn+)=0.1 mol·L−1]形成氢氧化物沉淀的pH范围如下：
金属离子
Mn2+
Fe2+
Fe3+
Al3+
Mg2+
Zn2+
Ni2+
开始沉淀的pH
8.1
6.3
1.5
3.4
8.9
6.2
6.9
沉淀完全的pH
10.1
8.3
2.8
4.7
10.9
8.2
8.9
（1）“滤渣1”含有S和__________________________；写出“溶浸”中二氧化锰与硫化锰反应的化学方程式____________________________________________________。
（2）“氧化”中添加适量的MnO2的作用是将________________________。
（3）“调pH”除铁和铝，溶液的pH范围应调节为_______~6之间。
（4）“除杂1”的目的是除去Zn2+和Ni2+，“滤渣3”的主要成分是______________。
（5）“除杂2”的目的是生成MgF2沉淀除去Mg2+。若溶液酸度过高，Mg2+沉淀不完全，原因是_____________________________________________________________________。
（6）写出“沉锰”的离子方程式___________________________________________________。
（7）层状镍钴锰三元材料可作为锂离子电池正极材料，其化学式为LiNixCoyMnzO2，其中Ni、Co、Mn的化合价分别为+2、+3、+4。当x=y=时，z=___________。
41．（2019·全国·高考真题）硼酸（H3BO3）是一种重要的化工原料，广泛应用于玻璃、医药、肥料等工艺。一种以硼镁矿（含Mg2B2O5·H2O、SiO2及少量Fe2O3、Al2O3）为原料生产硼酸及轻质氧化镁的工艺流程如下：
回答下列问题：
（1）在95 ℃“溶浸”硼镁矿粉，产生的气体在“吸收”中反应的化学方程式为_________。
（2）“滤渣1”的主要成分有_________。为检验“过滤1”后的滤液中是否含有Fe3+离子，可选用的化学试剂是_________。
（3）根据H3BO3的解离反应：H3BO3+H2OH++B(OH)−4，Ka=5.81×10−10，可判断H3BO3是_______酸；在“过滤2”前，将溶液pH调节至3.5，目的是_______________。
（4）在“沉镁”中生成Mg(OH)2·MgCO3沉淀的离子方程式为__________，母液经加热后可返回___________工序循环使用。由碱式碳酸镁制备轻质氧化镁的方法是_________。
42．（2019·全国·高考真题）立德粉ZnS·BaSO4（也称锌钡白），是一种常用白色颜料。回答下列问题：
（1）利用焰色反应的原理既可制作五彩缤纷的节日烟花，亦可定性鉴别某些金属盐。灼烧立德粉样品时，钡的焰色为__________（填标号）。
A．黄色 B．红色 C．紫色 D．绿色
（2）以重晶石（BaSO4）为原料，可按如下工艺生产立德粉：
①在回转炉中重晶石被过量焦炭还原为可溶性硫化钡，该过程的化学方程式为______________________。回转炉尾气中含有有毒气体，生产上可通过水蒸气变换反应将其转化为CO2和一种清洁能源气体，该反应的化学方程式为______________________。
②在潮湿空气中长期放置的“还原料”，会逸出臭鸡蛋气味的气体，且水溶性变差。其原因是“还原料”表面生成了难溶于水的___________（填化学式）。
③沉淀器中反应的离子方程式为______________________。
（3）成品中S2−的含量可以用“碘量法”测得。称取m g样品，置于碘量瓶中，移取25.00 mL 0.1000 mol·L−1的I2−KI溶液于其中，并加入乙酸溶液，密闭，置暗处反应5 min，有单质硫析出。以淀粉溶液为指示剂，过量的I2用0.1000 mol·L−1Na2S2O3溶液滴定，反应式为I2+2=2I−+。测定时消耗Na2S2O3溶液体积V mL。终点颜色变化为_________________，样品中S2−的含量为______________（写出表达式）。
43．（2018·全国·高考真题）我国是世界上最早制得和使用金属锌的国家，一种以闪锌矿（ZnS，含有SiO2和少量FeS、CdS、PbS杂质）为原料制备金属锌的流程如图所示：
相关金属离子[c0(Mn+)=0.1 mol·L-1]形成氢氧化物沉淀的pH范围如下：
金属离子
Fe3+
Fe2+
Zn2+
Cd2+
开始沉淀的pH
1.5
6.3
6.2
7.4
沉淀完全的pH
2.8
8.3
8.2
9.4
回答下列问题：
（1）焙烧过程中主要反应的化学方程式为_______________________。
（2）滤渣1的主要成分除SiO2外还有___________；氧化除杂工序中ZnO的作用是____________，若不通入氧气，其后果是________________。
（3）溶液中的Cd2+可用锌粉除去，还原除杂工序中反应的离子方程式为_________________。
（4）电解硫酸锌溶液制备单质锌时，阴极的电极反应式为______________；沉积锌后的电解液可返回_______工序继续使用。
44．（2018·江苏·高考真题）以高硫铝土矿(主要成分为Al2O3、Fe2O3、SiO2，少量FeS2和金属硫酸盐)为原料，生产氧化铝并获得Fe3O4的部分工艺流程如下：
(1)焙烧过程均会产生SO2，用NaOH溶液吸收过量SO2的离子方程式为_______。
(2)添加1%CaO和不添加CaO的矿粉焙烧，其硫去除率随温度变化曲线如题16图所示。
已知：多数金属硫酸盐的分解温度都高于600 ℃
硫去除率=(1—)×100%
①不添加CaO的矿粉在低于500 ℃焙烧时，去除的硫元素主要来源于_______。
②700℃焙烧时，添加1%CaO的矿粉硫去除率比不添加CaO的矿粉硫去除率低，其主要原因是__。
(3)向“过滤”得到的滤液中通入过量CO2，铝元素存在的形式由__(填化学式)转化为__(填化学式)。
(4)“过滤”得到的滤渣中含大量的Fe2O3.Fe2O3与FeS2混合后在缺氧条件下焙烧生成Fe3O4和SO2，理论上完全反应消耗的n(FeS2)∶n(Fe2O3)=_______。
参考答案：
1．D
【详解】A．浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；
B．氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B装置能收集氯气，故B不符合题意；
C．湿润的红布条褪色，干燥的红色布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C不符合题意；
D．氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符合题意；
答案选D。
2．C
【分析】烟气(含HF)通入吸收塔，加入过量的碳酸钠，发生反应，向合成槽中通入NaAlO2，发生反应，过滤得到和含有的滤液。
【详解】A．陶瓷的成分中含有SiO2，SiO2能与烟气中的HF发生反应，因此不宜用陶瓷作吸收塔内衬材料，故A正确；
B．采用溶液喷淋法可增大反应物的接触面积，提高吸收塔内烟气吸收效率，故B正确；
C．由上述分析可知，合成槽内发生反应，产物是和，故C错误；
D．由上述分析可知，滤液的主要成分为，可进入吸收塔循环利用，故D正确；
答案选C。
3．A
【分析】由流程可知，氢溴酸中含有少量的溴，加入硫化钡将溴还原生成溴化钡和硫，再加入硫酸除杂，得到的滤渣为硫酸钡和硫；加入碳酸锂进行中和，得到的溴化锂溶液经浓缩等操作后得到产品溴化锂。
【详解】A．还原工序逸出的Br2用NaOH溶液吸收，吸收液中含有溴化钠和溴酸钠等物质，若直接返回还原工序，则产品中会有一定量的溴化钠，导致产品的纯度降低，A说法错误；
B．除杂工序中产生的滤渣为硫酸钡和硫，硫属于非极性分子形成的分子晶体，而硫酸钡属于离子晶体，根据相似相溶原理可知，硫可溶于煤油，而硫酸钡不溶于煤油，因此可用煤油进行组分分离，B说法正确；
C．中和工序中，碳酸锂和氢溴酸发生反应生成溴化锂、二氧化碳和水，该反应的化学方程式为 Li2CO3+2HBr=CO2↑ +2LiBr +H2O，C说法正确；
D．根据电子转化守恒可知，溴和硫化钡反应时物质的量之比为1:1；根据硫酸钡的化学组成及钡元素守恒可知，n(BaS):n(H2SO4)为1:1，因此，参与反应的n(Br2): n(BaS):n(H2SO4)为1:1:1，D说法正确；
综上所述，本题选A。
4．D
【详解】A．由于高温条件下，C与H2O将反应生成CO和H2，且AlCl3、MgCl2在高温下均易水解，生成的HCl挥发后促进AlCl3、MgCl2水解，导致所得产物不纯，故制备时要保持无水环境，A正确；
B．由题干信息可知，在升华，故输送气态产物的管道温度要保持在以上，B正确；
C．由题干信息可知，不加炭的氯化反应很难进行，则氯化时加炭，既增大了反应的趋势，同时C被氧化为CO放出热量，则又为氯化提供了能量，C正确；
D．反应过程中若保持炭过量，则可能发生反应：SiO2+2CSi+2CO或者SiO2+3CSiC+2CO，导致获得的固体产物MgCl2中含有Si、SiC等杂质，D错误；
故答案为：D。
5．D
【分析】海水经一系列处理得到苦卤水，苦卤水中含Mg2+，苦卤水中加物质X使Mg2+转化为Mg(OH)2，过滤除去滤液，煅烧Mg(OH)2得MgO，MgO和C、Cl2经“氯化”得无水MgCl2。
【详解】A．物质X的作用是使Mg2+转化为Mg(OH)2，工业上常采用CaO，发生CaO+H2O=Ca(OH)2，Ca(OH)2+Mg2+=Mg(OH)2+Ca2+，A正确；
B．Mg是较活泼金属，工业上常用电解熔融制备金属镁，B正确；
C．由图可知“氯化”过程反应物为MgO、氯气、C，生成物之一为MgCl2，C在高温下能将二氧化碳还原为CO，则“气体”为CO，反应方程式为，C正确；
D．“煅烧”后得到MgO，MgO和盐酸反应得到MgCl2溶液，由于MgCl2在溶液中水解为氢氧化镁和HCl，将所得溶液加热蒸发HCl会逸出，MgCl2水解平衡正向移动，得到氢氧化镁，得不到无水MgCl2，D错误；
选D。
6．B
【详解】A．KMnO4是固体物质，加热分解产生O2，由于O2难溶于水，因此可以用排水方法或向上排空气的方法收集，故不可以使用a、d装置制取和收集O2，A错误；
B．Zn与H2SO4发生置换反应产生H2，块状固体与液体反应制取气体，产生的H2难溶于水，因此可以用排水方法收集，故可以使用装置b、e制取H2，B正确；
C．Cu与稀HNO3反应产生NO气体，NO能够与O2发生反应产生NO2气体，因此不能使用排空气的方法收集，C错误；
D．CaCO3与稀硫酸反应产生的CaSO4、CO2气体，CaSO4微溶于水，使制取CO2气体不能持续发生，因此不能使用该方法制取CO2气体，D错误；
故合理选项是B。
7．B
【详解】A．与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥，故A错误；
B．发生反应2H2O22H2O+O2，浓硫酸干燥氧气，故B正确；
C．铁片和浓硝酸常温下发生钝化，故不能制取二氧化氮气体，故C错误；
D．氨气与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥氨气，故D错误；
故选B。
8．B
【详解】A．将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶中的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流)，制备产物，A项正确；
B．产生的HCl可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接插入NaOH溶液中，B项错误；
C．分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来，C项正确；
D．蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D项正确；
故选B。
9．C
【详解】A．导管不能伸入液面，否则二氧化硫气体导不出，故A错误；
B．应先将下层的水放出，再将上层液体倒出，故B错误；
C．HCl极易溶于水，在导管末端链接一倒扣漏斗可防倒吸，故C正确；
D．盐酸应用酸式滴定管，故D错误；
答案选C。
10．C
【详解】A. CO2密度大于空气，应采用向上排空气法收集，A错误；
B. 苯与溴在溴化铁作用下反应，反应较剧烈，反应放热，且溴易挥发，挥发出来的溴单质能与水反应生成氢溴酸，所以验证反应生成的HBr，应先将气体通过四氯化碳，将挥发的溴单质除去，B错误；
C. MgCl2能水解，在加热时通入干燥的HCl，能避免MgCl2的水解，C正确；
D. 电解时，阳极发生氧化反应，阴极发生还原反应，所以丁装置铁为阳极，失去电子，生成二价铁离子，铜为阴极，溶液中的铜离子得到电子，得到铜，D错误。
答案选C。
【点睛】本题为实验题，结合物质的性质和电解的原理进行解题，掌握常见物质的制备方法，注意水解的知识点。
11．D
【分析】在溴化铁作催化剂作用下，苯和液溴反应生成无色的溴苯和溴化氢，装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，倒置漏斗的作用是防止倒吸。
【详解】A项、若关闭K时向烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和溴混合液不能顺利流下。打开K，可以平衡气压，便于苯和溴混合液流下，故A正确；
B项、装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，溴溶于四氯化碳使液体逐渐变为浅红色，故B正确；
C项、装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，故C正确；
D项、反应后得到粗溴苯，向粗溴苯中加入稀氢氧化钠溶液洗涤，除去其中溶解的溴，振荡、静置，分层后分液，向有机层中加入适当的干燥剂，然后蒸馏分离出沸点较低的苯，可以得到溴苯，不能用结晶法提纯溴苯，故D错误。
故选D。
【点睛】本题考查化学实验方案的设计与评价，侧重于学生的分析能力、实验能力和评价能力的考查，注意把握实验操作要点，结合物质的性质综合考虑分析是解答关键。
12．B
【解析】A、乙醇的密度小于浓硫酸；
B、容量瓶上的刻度与凹液面的最低处相切；
C、二氧化氮的密度大于空气；
D、乙炔中的杂质也能使溴水褪色。
【详解】A、乙醇的密度小于浓硫酸，混合时应将浓硫酸沿烧杯壁倒入乙醇中，边倒边搅拌，若顺序相反则容易引起液体飞溅，故A不能达到目的；
B、容量瓶上的刻度与凹液面的最低处相切，胶头滴管垂直位于容量瓶的正上方，故B能达到目的；
C、二氧化氮的密度大于空气，集气瓶中的导气管应长进短出，故C不能达到目的；
D、乙炔中的H2S等杂质也能使溴水褪色，应先通过一个盛碱液的洗气瓶将杂质除去，故D不能达到目的；
故选B。
【点睛】本题考查实验装置和基本操作，易错点D，学生易忽略实验室用电石制乙炔中的H2S等还原性杂质也能使溴水褪色。
13．C
【详解】A、制取金属镁时，由于镁的活泼性很强，故一般电解熔融的氯化镁制取，选项A正确；B、电解饱和食盐水生成氢氧化钠、氢气和氯气，可制取氯气，选项B正确；C、生产普通玻璃的主要原料为石灰石、纯碱和石英，选项C不正确；D、接触法制硫酸的硫元素主要来源于硫黄或含硫矿石，硫与氧气反应生成二氧化硫或煅烧硫铁矿生成二氧化硫，选项D正确。答案选C。
14．D
【分析】碱式碳酸铜和过量的盐酸反应，生成，溶液中通入，可将还原为，与氢氧化钠反应生成氧化亚铜、氯化钠和水，据此分析作答。
【详解】A．步骤②中的主要作用是将还原为，同样具有还原性，可以替换，A项正确；
B．溶液具有还原性，可以防止被氧化，B项正确；
C．步骤④与氢氧化钠反应生成氧化亚铜、氯化钠和水，发生反应的离子方程式为，C项正确；
D．如果试样中混有和杂质，用足量稀硫酸与试样充分反应后，得到的固体中含有和，此时无法计算试样纯度，D项错误；
答案选D。
15．(1) HCl H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑
(2) 防止倒吸 CuSO4溶液
(3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全
(4)使钡离子沉淀完全
(5)锥形瓶
(6)97.6%
【分析】装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl2·2H2O，装置III中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。
【详解】（1）由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑。
（2）氯化氢极易溶于水，装置II中b仪器的作用是：防止倒吸；装置II中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S，H2S有毒，对环境有污染，装置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。
（3）硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。
（4）为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。
（5）过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。
（6）由题意可知，硫酸钡的物质的量为：=0.002mol，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002mol，质量为0.002mol244g/mol=0.488g，质量分数为：100%=97.6%。
16．(1)
(2)②
(3) a、b c、d
(4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒
(5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解
(6)
(7)17%
【分析】从的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌。启普发生器A为制取的装置，产生的中混有和，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成和乙基蒽醌，F中装有浓，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂中毒。
【详解】（1）A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为；
（2）、等杂质易使催化剂中毒，需通过碱石灰除去HX和H2O，所以装置B应该选②；
（3）开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的进入C中，在催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将通入C中与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌。
（4）容易使催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。
（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解，所以反应过程中控温；
（6）第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌，总反应为。
（7）滴定反应的离子方程式为，可得关系式：。三组数据中偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为，的质量分数。
17．(1)2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O
(2)B
(3) 有利于提高Ce3+的萃取率 适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反萃取 、H+
(4)从滴定管中准确放出25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次
【分析】首先用稀盐酸和过氧化氢溶液酸浸二氧化铈废渣，得到三价铈，加入氨水调节pH后用萃取剂萃取其中的三价铈，增大三价铈浓度，之后加入稀硝酸反萃取其中的三价铈，再加入氨水和碳酸氢铵制备产物。
【详解】（1）根据信息反应物为与，产物为和，根据电荷守恒和元素守恒可知其离子方程式为：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O；
（2）反应过程中保持少量即可得到含量较少的，故选B；
（3）去除过量盐酸，减小氢离子浓度，使(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)的化学平衡右移，利于提高Ce3+的萃取率，故答案为：有利于提高Ce3+的萃取率；
根据平衡移动原理可知，应选择的实验条件是：适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反萃取；
③“反萃取”得到的水溶液中含有浓度较大的、H+，氨水和溶液均显碱性，可以和、H+反应，生成沉淀的同时也发生中和反应，因此过滤后溶液中、H+的物质的量均减小，故答案为：、H+；
（4）从滴定管中准确放出25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次。
18．(1)除油污
(2)
(3)
(4)胆矾晶体易溶于水
(5) 溶液 C 经步骤③加热浓缩后双氧水已完全分解 取滤液，向其中加入适量硫化钠，使铜离子恰好完全沉淀，再加入，不能被氧化
【分析】由流程中的信息可知，原料经碳酸钠溶液浸洗后过滤，可以除去原料表面的油污；滤渣固体B与过量的稀硫酸、双氧水反应，其中的CuO、CuCO3、Cu(OH)2均转化为CuSO4，溶液C为硫酸铜溶液和稀硫酸的混合液，加热浓缩、冷却结晶、过滤后得到胆矾。
【详解】（1）原料表面含有少量的油污，Na2CO3溶液呈碱性，可以除去原料表面的油污，因此，步骤①的目的是：除去原料表面的油污。
（2）在加热的条件下，铜可以与浓硫酸发生反应生成CuSO4、SO2和H2O，二氧化硫是一种大气污染物，步骤②中，若仅用浓H2SO4溶解固体B，将生成SO2污染环境。
（3）步骤②中，在H2O2存在下Cu溶于稀H2SO4，生成CuSO4和H2O，该反应的化学方程式为Cu+ H2O2+ H2SO4=CuSO4+2H2O。
（4）胆矾是一种易溶于水的晶体，因此，经步骤④得到的胆矾，不能用水洗涤的主要原因是：胆矾晶体易溶于水，用水洗涤会导致胆矾的产率降低。
（5）ⅰ. H2O2常温下即能发生分解反应，在加热的条件下，其分解更快，因此，甲同学认为不可能是步骤②中过量H2O2将I-氧化为I2，理由是：溶液C经步骤③加热浓缩后H2O2已完全分解。
ⅱ. I-氧化为I2时溶液的颜色会发生变化；滤液D中含有CuSO4和H2SO4，乙同学通过实验证实，只能是Cu2+将I-氧化为I2，较简单的方案是除去溶液中的Cu2+，然后再向其中加入含有I-的溶液，观察溶液是否变色；除去溶液中的Cu2+的方法有多种，可以加入适当的沉淀剂将其转化为难溶物，如加入Na2S将其转化为CuS沉淀，因此，乙同学的实验方案为取少量滤液D，向其中加入适量Na2S溶液，直至不再有沉淀生成，静置后向上层清液中加入少量KⅠ溶液；实验结果为：上层清液不变色，证明I-不能被除去Cu2+的溶液氧化，故只能是Cu2+将I-氧化为I2。
19．(1) 催化 防止氧气、水进入密闭体系
(2)试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽
(3)分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量（任写一种即可）
(4)BC
(5)bdg
【分析】在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸状态，需要用冷却液控制一定的温度。NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，导气口N与尾气处理连接装置再处理氨气等，据此结合实验原理分析解答。
【详解】（1）结合实验原理，根据实验操作中加入Fe(NO3)39H2O的用料很少，可推知，Fe(NO3)39H2O在反应中作催化剂，加快反应速率；结合已知信息可知，制备得到的NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，干扰NaNH2的制备，
故答案为：催化；防止氧气、水进入密闭体系；
（2）结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判断密封体系中空气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽；
（3）上述化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)；
（4）A.步骤I中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)39H2O均匀分散在液氨中，A正确；
B.步骤II中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点然、不会产生火焰，且对易气体点火有安全隐患，B错误；
C.步骤II中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C错误；
D.因为制备的产品NaNH2易与水和氧气发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D正确；
故选BC；
（5）题干信息中提到假设产品NaNH2的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可设计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的酸碱指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNH2的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产品xg 加入过量盐酸标准溶液加入滴加甲基红指示剂用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故答案为：bdg。
20． 排除装置中的空气 直形冷凝管 不再有水凝结 吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E 再次通入N2 排除装置中的H2 ( m3+m1-2m2) % 不变 偏大
【分析】(1) 将WO3在加热条件下用H2还原为W，为防止空气干扰，还原WO3之前要除去装置中的空气；
(2) 由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中；
(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，称量时加入足量的CS2用于溶解样品，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量为(m1- m2)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1- m2)g的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量为：m3g+2(m1- m2)g-m1g=( m3+m1- 2m2)g；滴定时，利用关系式：WO~2IO~6I2~12 S2O计算样品中含WCl6的质量，进而计算样品中WCl6的质量分数；根据测定原理分析是否存在误差及误差是偏大还是偏小。
【详解】(1)用H2还原WO3制备W，装置中不能有空气，所以先通N2，其目的是排除装置中的空气；由仪器构造可知仪器A的名称为直形冷凝管；当WO3被完全还原后，不再有水生成，则可观察到的现象为锥形瓶中不再有液滴滴下，即不再有水凝结。故答案为：不再有水凝结；
(2) 由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中，所以碱石灰的作用其一是吸收多余氯气，防止污染空气；其二是防止空气中的水蒸气进入E；在操作⑤加热，通Cl2之前，装置中有多余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的是排除装置中的H2，故答案为：吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E；再次通入N2；排除装置中的H2；
(3) ①根据分析，称量时加入足量的CS2，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量为(m1- m2)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1- m2)g的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量为：m3g-m1g+2(m1- m2)g=( m3+m1- 2m2)g，故答案为：( m3+m1- 2m2)；
②滴定时，根据关系式：WO~2IO~6I2~12 S2O，样品中n(WCl6)=n(WO)=n(S2O)=cV10-3mol，m(WCl6)=cV10-3molMg/mol=g，则样品中WCl6的质量分数为：100%=%；根据测定原理，称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，挥发的CS2的质量增大，m3偏小，但WCl6的质量不变，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将不变，样品中WCl6质量分数的测定值将偏大，故答案为：%；不变；偏大。
21．(1) （球形）冷凝管 平衡气压，便于液体顺利流下
(2) (或) A(或B)
(3)
(4)AD
(5) 稀硝酸和硝酸银溶液 除去晶体表面水分，便于快速干燥
(6)90.0%
【分析】（1）
根据仪器的构造与用途可知，仪器a的名称是（球形）冷凝管；恒压滴液漏斗在使用过程中可保持气压平衡，使液体顺利流下。
（2）
实验室中制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧化，常见的可以是将氨气通入灼热的氧化铜中反应，其化学方程式为： ；可选择气体通入硬质玻璃管与固体在加热条件下发生反应，即选择A装置。还可利用饱和和饱和在加热下发生氧化还原反应制备氮气，反应的化学方程式为：，可选择液体与液体加热制备气体型，所以选择B装置。综上考虑，答案为：(或)；A(或B)；
（3）
三颈烧瓶中溶液与溶液发生反应生成了Fe和，根据氧化还原反应的规律可知，该反应的离子方程式为；
（4）
结晶度受反应速率与温度的影响，所以为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度，AD项符合题意，若用盐酸代替KOH溶液，生成的晶体为Fe和，均会溶解在盐酸中，因此得不到该晶粒，故B不选；若在空气氛围中制备，则亚铁离子容易被空气氧化，故D不选，综上所述，答案为：AD；
（5）
因为反应后溶液中有氯离子，所以在步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，需取最后一次洗涤液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则证明已洗涤干净；乙醇易溶于水，易挥发，所以最后使用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面水分，便于快速干燥。
（6）
的物质的量为，根据发生反应的离子方程式：，可知理论上所得的Fe和的物质的量各自为0.0125mol，所以得到的黑色产品质量应为，实际得到的产品3.24g，所以其产率为，故答案为：90.0%。
22． 浓 a ABC 抽气(或通干燥氮气) a b g CCl4中由紫红色突变到无色，且30s不恢复 溶液中Cl2O和Cl2分别为1.000×10-3mol、5×10-6mol，=200>99，符合要求
【详解】(1)①装置A的作用是去除原料气(Cl2、N2)中的少量水分，可用的试剂是浓。
②Cl2和Cl2O都不能直接排放于空气中，因此需要进行尾气处理，Cl2、Cl2O能与NaOH溶液反应，同时需要防止NaOH溶液中水蒸气进入C装置中，因此需要在C和尾气处理装置之间连接吸收水蒸气的装置，所以虚框D中应选用a装置。
(2)装置B为HgO与Cl2反应制备Cl2O的装置，
A．因Cl2O能与H2O发生反应，因此需要将HgO粉末热处理除水分，该反应为固体与气体接触类反应，因此增加表面积能够加快反应速率，故A选；
B．N2的作用是稀释Cl2，在气流速率一定的条件下，氯气所占的比例越小，其转化率越高，同时Cl2不足时会发生副反应，因此需要调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例，故B选；
C．为了让气体与固体充分接触，混合气体应从下口进入反应柱，同时需要控制气体的流速，防止副反应发生，故C选；
D．HgO与Cl2反应制备Cl2O的合适反应温度为18℃～25℃，因此该反应在常温下进行，若对反应柱加热会发生副反应，故D不选；
综上所述，答案为ABC。
(3)由题可知，Cl2沸点小于Cl2O，在Cl2未发生冷凝时抽气或通入氮气可以有效的去除产物中的Cl2，故答案为：抽气(或通干燥氮气)。
(4)萃取分液的操作顺序为：检漏→加入萃取剂和溶液→振荡摇匀→放气→静置分层→放液，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，因CCl4密度大于水，因此萃取后溶有Cl2O的CCl4位于下层，因此操作顺序为：涂凡土林→检查旋塞、玻璃塞处是否漏水→将溶液和CCl4转入分液漏斗→倒转分液漏斗，小心振摇→旋开旋塞放气→经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置→打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体，故答案为：abg。
(5)①溶有I2的CCl4溶液呈紫红色，用标准Na2S2O3溶液滴定I2过程中，当I2恰好反应完全时，溶液呈无色，因此滴定I2到达终点的实验现象是CCl4中由紫红色突变到无色，且30s不恢复。
②由、、(HClO为Cl2O与H2O反应的产物)可得关系式：Cl2O～2H+～2I2，由实验数据可知Cl2O和HClO共消耗n(H+)=2×(2.505×10-3mol-1.505×10-3mol)=2×10-3mol，生成I2的物质的量为2×10-3mol，则高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2O)=1×10-3mol，加入过量KI溶液共生成I2的物质的量为2.005×10-3mol，因此Cl2与I-反应生成I2的物质的量为2.005×10-3mol-2×10-3mol=5×10-6mol，由此可知高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2)=5×10-6mol，所以高纯度Cl2O浓溶液中==200>99，则所制备的高纯度Cl2O浓溶液符合要求，故答案为：溶液中Cl2O和Cl2分别为1×10-3mol、5×10-6mol，=200>99，符合要求。
23．(1)分液漏斗 锥形瓶
(2) 刚好没过MnO2固体 试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离
(3) 液面上升 打开弹簧夹K2
(4)ab
(5)
(6) ① 乙醇也能使酸性KMnO4溶液褪色
【分析】用双氧水和催化剂制取氧气。制得的氧气经干燥后进入盛有乙醇的圆底烧瓶中，和热的乙醇一起进入硬质玻璃管中，在铜的催化作用下发生乙醇的催化氧化反应生成乙醛。生成的乙醛进入试管中，被冷凝收集。
（1）
根据仪器构造可知，甲装置中主要仪器的名称为分液漏斗和锥形瓶；
（2）
乙装置是启普发生器的简易装置，可以随时控制反应的发生和停止。用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至刚好没过MnO2固体，此时可以产生氧气，氧气通过导管导出。欲使反应停止，关闭活塞K1，此时由于气体还在产生，使容器内压强增大，可观察到试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离；
（3）
丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动可以控制反应速率。制备过程中如果体系内压强过大，H2O2溶液会被压入安全管中，可观察到安全管中液面上升，圆底烧瓶中液面下降。此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，使反应速率减慢，还可以打开弹簧夹K2，使烧瓶内压强降低；
（4）
a．催化剂铂丝可上下移动可以控制制备反应的开始和结束，a正确；
b．催化剂与液体接触的面积越大，反应速率越快，可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率，b正确；
c．丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，与乙装置相比，可用于制备较多O2，但产物中的O2含量和杂质种类和乙中没有区别，c错误；
故选ab；
（5）
氧气可以用浓硫酸干燥，所以可以用一个洗气瓶，里面盛装浓硫酸干燥氧气，如图；
（6）
实验①不合理，因为乙醇有挥发性，会混入生成的乙醛中，乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以酸性高锰酸钾溶液褪色不能证明产物中含有乙醛。
24．(1)不能
(2) 吸收氯气，防止污染空气 防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶使SbCl3、SbCl5水解
(3) 三口烧瓶 b 防止SbCl5分解
(4)SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O
(5)H2SO4+HSbF6=[H3SO4]+[SbF6]-
(6)CH3CH(CH3)CH3+HSbF6=(CH3)3C++SbF+H2↑
【详解】（1）与直形冷展管相比，球形冷凝管的冷却面积大，冷却效果好，且由于球形冷凝管的内芯管为球泡状，容易在球部积留蒸馏液，故不适宜用于倾斜式蒸馏装置，多用于垂直蒸馏装置，故实验装置中两个冷凝管不能交换使用；
（2）根据表中提供信息，SbCl3、SbCl5极易水解，知试剂X的作用是防止空气中水蒸气进入三口烧瓶，同时吸收氯气，防止污染空气；
（3）由实验装置知，反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移三口烧瓶中生成的SbCl5至双口烧瓶中；减压蒸馏前，必须关闭活塞b，以保证装置密封，便于后续抽真空；根据表中提供信息知，SbCl5容易分解，用减压蒸馏而不用常压蒸馏，可以防止SbCl5分解；
（4）在由SbCl5制备HSbF6时，需用到HF，而HF可与玻璃中的SiO2反应，故不能选择玻璃仪器，反应的化学方程式为：SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O；
（5）H2SO4与超强酸HSbF6反应时，H2SO4表现出碱的性质，则化学方程式为H2SO4 +HSbF6= ；
（6）2-甲基丙烷的结构简式为CH3CH(CH3)CH3，根据题目信息知，CH3CH(CH3)CH3中上的氢参与反应，反应的离子方程式为CH3CH(CH3)CH3+HSbF6 = ++H2。
25．(1) 排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解 干燥管
(2)增大与气体的接触面积，加快反应速率
(3)
(4) 或
(5)与空气中的反应产生红棕色的
【分析】通过实验原理可知，进气端为和，经过催化剂使其反应制备；经过低温浴槽A降温，使冷凝，得到产品；再经过低温浴槽B降温，使冷凝，防止逸出，污染空气；剩下NO经过无水氯化钙干燥后，进行回收，据此分析作答。
（1）
通入和前先通入氩气，作用是排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；仪器的名称干燥管，故答案为：排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；干燥管；
（2）
将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是增大与气体的接触面积，加快反应速率，故答案为：增大与气体的接触面积，加快反应速率；
（3）
实验所需的可用和溶液在稀中反应制得，则亚铁离子会被氧化为铁离子，离子反应方程式为：，故答案为：；
（4）
为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A使冷凝，得到产品，则温度区间应控制在或；再经过低温浴槽B降温，使冷凝，防止逸出，污染空气，仪器C收集的物质是，故答案为：或；；
（5）
剩下的气体为NO，则无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是与空气中的反应产生红棕色的，故答案为：与空气中的反应产生红棕色的。
【点睛】本题重点(4)，两个沸点低的物质，要经过冷凝分离，沸点高的，要先分离，沸点低的，后分离，温度要根据其沸点判断。
26． (回流)冷凝管 防止升温太快、控制反应体系pH 防止暴沸 减小 趁热过滤 提高羟基乙酸钠的析出量(产率)
【分析】制备少量羟基乙酸钠的反应为，根据羟基乙酸钠易溶于热水，粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭，趁热过滤，根据羟基乙酸钠不溶于醇，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。
【详解】(1)根据图中仪器得出仪器A的名称为冷凝管，根据题中信息可知制备羟基乙酸钠的反应为放热反应，逐步加入NaOH溶液的目的是防止升温太快，同时控制反应体系的pH；故答案为：(回流)冷凝管；防止升温太快，控制反应体系的pH。
(2步骤2中烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸；故答案为：防止暴沸。
(3)粗产品溶于过量水，导致在水中溶解过多，得到的产物减少，因此导致产率减小；由于产品易溶于热水，微溶于冷水，因此去除活性炭的操作名称是趁热过滤；故答案为：减少；趁热过滤。
(4)根据信息，产品不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂中，因此步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是降低产品的溶解度，提高羟基乙酸钠的析出量(产量)；故答案为：提高羟基乙酸钠的析出量(产量)。
【点睛】化学实验是常考题型，主要考查实验仪器、实验操作、对新的信息知识的理解。
27． A BD 分液漏斗、容量瓶 充分析出乙酰水杨酸固体（结晶） 生成可溶的乙酰水杨酸钠 重结晶 60
【详解】（1）因为反应温度在70℃，低于水的沸点，且需维温度不变，故采用热水浴的方法加热；
（2）操作①需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还需要漏斗，则答案为：B、D；分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液，这两个仪器用不到。
（3）反应时温度较高，所以用冷水的目的是使得乙酰水杨酸晶体充分析出；
（4）乙酰水杨酸难溶于水，为了除去其中的杂质，可将生成的乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠，以便过滤除去杂质；
（5）每次结晶过程中会有少量杂质一起析出，可以通过多次结晶的方法进行纯化，也就是重结晶；
（6）水杨酸分子式为C7H6O3，乙酰水杨酸分子式为C9H8O4，根据关系式法计算得：
C7H6O3~ C9H8O4
138 180
6.9g m
m( C9H8O4)=(6.9g×180)/138=9g，则产率为。
28． 溶液 溶液显紫色 a、b 冷凝回流环己醇，提高其转化率 分液漏斗、烧杯 通冷凝水，加热 淀粉溶液 b、c
【分析】I.（1）检验物质时通常是利用该物质的特殊性质，或利用不同物质间的性质差异。苯酚能与氯化铁溶液发生显色反应而醇不能，可依此设计用氯化铁溶液检验苯酚的存在；
（2）书写陌生情境的化学方程式时，一定要将题给的所有信息挖掘出来，比如题给的反应条件，如催化剂、加热的温度、此反应已明确指出的“可逆”；
（3）催化剂选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的理由分析，显然要突出浓硫酸的缺点，突出FeCl3·6H2O的优点；
（4）在发生装置中加装冷凝管，显然是为了冷凝回流，提高原料的利用率。
（5）计算此问时尽可能采用关系式法，找到已知和未知之间的直接关系。
（6）误差分析时，利用相关反应式将量尽可能明确化。
【详解】I.（1）检验苯酚的首选试剂是FeCl3溶液，原料环己醇中若含有苯酚，加入FeCl3溶液后，溶液将显示紫色；
（2）①从题给的制备流程可以看出，环己醇在FeCl3·6H2O的作用下，反应生成了环己烯，对比环己醇和环己烯的结构，可知发生了消去反应，反应方程式为：，注意生成的小分子水勿漏写，题目已明确提示该反应可逆，要标出可逆符号，FeCl3·6H2O是反应条件（催化剂）别漏标；此处用FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因分析中：a项合理，因浓硫酸具有强脱水性，往往能使有机物脱水至炭化，该过程中放出大量的热，又可以使生成的炭与浓硫酸发生反应：C+2H2SO4(浓) CO2↑+SO2↑+2H2O；b项合理，与浓硫酸相比，FeCl3·6H2O对环境相对友好，污染小，绝大部分都可以回收并循环使用，更符合绿色化学理念；c项不合理，催化剂并不能影响平衡转化率；
②仪器B为球形冷凝管，该仪器的作用除了导气外，主要作用是冷凝回流，冷凝回流环己醇，提高其转化率；
（3）操作2实现了互不相溶的两种液体的分离，应是分液操作，分液操作时需要用到的玻璃仪器主要有分液漏斗和烧杯；
（4）题目中已明确提示了操作3是蒸馏操作。蒸馏操作在加入药品后，要先通冷凝水，再加热；如先加热再通冷凝水，必有一部分馏分没有及时冷凝，造成浪费和污染；
II.（5）因滴定的是碘单质的溶液，所以选取淀粉溶液比较合适；根据所给的②式和③式，可知剩余的Br2与反应消耗的Na2S2O3的物质的量之比为1：2，所以剩余 Br2的物质的量为：n(Br2)余=×cmol·L-1×vmL×10-3L·mL-1=mol，反应消耗的Br2的物质的量为（b-）mol，据反应①式中环己烯与溴单质1：1反应，可知环己烯的物质的量也为（b-）mol，其质量为（b-）×82g，所以ag样品中环己烯的质量分数为：。
（6）a项错误，样品中含有苯酚，会发生反应：，每反应1molBr2，消耗苯酚的质量为31.3g；而每反应1mol Br2，消耗环己烯的质量为82g；所以苯酚的混入，将使耗Br2增大，从而使环己烯测得结果偏大；b项正确，测量过程中如果环己烯挥发，必然导致测定环己烯的结果偏低；c项正确，Na2S2O3标准溶液被氧化，必然滴定时消耗其体积增大，即计算出剩余的溴单质偏多，所以计算得出与环己烯反应的溴单质的量就偏低，导致最终环己烯的质量分数偏低。
【点睛】①向规范、严谨要分数。要注意题设所给的引导限定词语，如“可逆”、“玻璃”等，这些是得分点，也是易扣分点。
②要计算样品中环己烯的质量分数，只需要算出环己烯的物质的量即可顺利求解。从所给的3个反应方程式可以得出：2Na2S2O3~I2~Br2~，将相关已知数据代入计算即可。
③对于a项的分析，要粗略计算出因苯酚的混入，导致单位质量样品消耗溴单质的量增加，最终使测得环己烯的结果偏高。
29． ABD a→d→f→c 甲基橙，颜色由红色变橙色 碱式氯化镁(氢氧化镁) 过度蒸发导致氯化镁水解 c f e f g a
【详解】（1）A.煅烧固体样品需用坩埚，烧杯和锥形瓶用来加热液体，A项正确；
B.氯化铵水解方程式为NH4Cl+H2O⇌NH3·H2O+HCl，氧化镁和HCl反应，蒸氨即一水合氨分解，平衡向右移动，HCl浓度变大，促进了氧化镁的溶解，B项正确；
C.根据信息②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大，不能先过滤，否则氧化镁损耗很大，C项错误；
D.固液分离操作均可采用常压过滤，使用减压过滤加快过滤速度，也可行，D项正确。
故答案选ABD。
（2）①先选发生装置为a，然后连接回流装置d，为防止发生倒吸，需要连接f，氨气是碱性气体，需要用酸吸收，最后连接c。故答案填a→d→f→c。
②硫酸和氨气恰好完全反应生成硫酸铵（(NH4)2SO4），硫酸铵显酸性，因而选择在酸性范围内变色的指示剂：甲基橙，其颜色变化是红色变为橙色。
（3）溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。①溶液仍呈碱性，注意不可能是氨气的影响，由于氯化镁水解使溶液呈酸性，故溶液的碱性是由杂质引起的。考虑到氯化镁易水解，所以含有的杂质可能是Mg(OH)Cl或者Mg(OH)2。
②升高温度会促进水解的进行，因而必然是蒸发阶段导致，即过度蒸发导致氯化镁水解。
（4）根据各离子完全沉淀的pH值，加酸后溶液呈酸性，可逐步提高pH，同时以沉淀形式除掉不同离子，因而先将pH调至5，除掉Al3+和Fe3+,然后过滤其沉淀，然后将pH调至11.0使得Mg2+变为Mg(OH)2沉淀，过滤并洗涤，得到纯净的Mg(OH)2沉淀，然后加入盐酸得到氯化镁溶液。故答案依次填cfefga。
30． 饱和碳酸氢钠溶液、浓硫酸 产生的气体使干燥管内液面降低，与碳酸钙脱离接触，反应停止 生成的硫酸钙微溶，附着在碳酸钙表面，阻止反应进一步进行 D 碳(C) 4Na＋3CO22Na2CO3＋C
【分析】（1）根据杂质的成分选择除杂试剂；根据简易启普发生器的气体发生原理分析关闭弹簧夹的现象以及药品的选择。
（2）根据实验现象分析黑色固体和白色物质的成分；根据得失电子守恒写出金属钠和二氧化碳反应的化学方程式。
【详解】（1）根据发生的反应分析，产生的二氧化碳气体中，还含有氯化氢和水蒸气两种杂质，除去氯化氢用的是饱和碳酸氢钠溶液，除水蒸气用浓硫酸；
反应结束后，关闭弹簧夹，产生的气体不能逸出，使干燥管里压强增大，干燥管内盐酸液面下降，与碳酸钙脱离接触，反应停止；
若使用硫酸，生成的硫酸钙为微溶物，会附着在碳酸钙的表面，阻止反应进行。
故答案为饱和碳酸氢钠溶液、浓硫酸；产生的气体使干燥管内液面降低，与碳酸钙脱离接触，反应停止；生成的硫酸钙微溶，附着在碳酸钙表面，阻止反应进一步进行。
（2）①向一支试管中滴加1滴酚酞溶液，溶液变红，说明是碱性物质，向第二支试管中滴加澄清石灰水，溶液变浑浊，说明能跟氢氧化钙反应生成沉淀，由此可推出该物质为碳酸钠，故选D；
②黑色固体与浓硫酸反应，生成的气体具有刺激性气味，说明发生了氧化还原反应生成了二氧化硫，故黑色固体是C；
③由以上分析可知，金属钠与二氧化碳反应生成了碳酸钠和碳，根据得失电子守恒配平化学方程式为4Na＋3CO22Na2CO3＋C。
31． SO42− 将反应生成的酸转化为可溶性的盐 MnO2 向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀 布氏漏斗
【详解】（1）反应结束后，反应液呈紫红色，说明KMnO4过量，KMnO4具有强氧化性将HSO3-氧化成SO42-，反应的离子方程式为2MnO4-+3HSO3-=2MnO2↓+3SO42-+H2O+H+。根据中和反应原理，加入KOH将转化为可溶于水的。
（2）MnO2难溶于水，步骤2中趁热过滤是减少的溶解，步骤2中趁热过滤除去的物质是MnO2。
（3）步骤3中，合并后的滤液中主要成分为，为了制得，需要将合并后的溶液进行酸化；处理合并后溶液的实验操作为：向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀。
（4）抽滤所用的装置包括布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
【点睛】本题以“3，4−亚甲二氧基苯甲酸的制备实验步骤”为背景，侧重了解学生对《实验化学》模块的学习情况，考查物质的分离和提纯、实验步骤的补充、基本实验装置和仪器、利用所学知识解决问题的能力，解题的关键是根据实验原理，整体了解实验过程，围绕实验目的作答。
32．(1)C
(2) 5TiO2+6C+10Cl25TiCl4+2CO+4CO2 随着温度升高，CO2与C发生反应
(3) 3VOCl3+Al=3VOCl2+AlCl3 蒸馏
(4) 不能 若先“除硅、铝”再“除钒”，“除钒”时需要加入Al，又引入Al杂质；
(5)AC
【分析】钛渣中加入C、Cl2进行沸腾氯化，转化为相应的氯化物，降温收尘后得到粗TiCl4，加入单质Al除钒，再除硅、铝得到纯TiCl4，加入Mg还原得到Ti。
【详解】（1）记①，②，③，④；
A．由图可知，600℃时的，反应自发进行，故A不符合题意；
B．由图可知，600℃时的，反应自发进行，故B不符合题意；
C．由图可知，600℃时的，反应不能自发进行，故C符合题意；
D．根据盖斯定律，可由①+③得到，则600℃时其，反应自发进行，故D不符合题意；
故选C；
（2）①根据表中数据可知，该温度下C主要生成CO和CO2，根据相同条件下气体的压强之比是物质的量之比可知TiCl4、CO和CO2的物质的量之比约是5：2：4，所以TiO2与C、Cl2反应的总化学方程式为5TiO2+6C+10Cl25TiCl4+2CO+4CO2，故答案为：5TiO2+6C+10Cl25TiCl4+2CO+4CO2；
②随着温度升高，CO2与C发生反应，导致CO含量升高，故答案为：随着温度升高，CO2与C发生反应；
（3）“降温收尘”后钒元素主要以VOCl3形式存在，加入Al得到VOCl2渣，根据得失电子守恒和元素守恒配平方程式为3VOCl3+Al=3VOCl2+AlCl3；AlCl3、SiCl4与TiCl4沸点差异较大，“除硅、铝"过程中可采用蒸馏的方法分离AlCl3、SiCl4，故答案为：3VOCl3+Al=3VOCl2+AlCl3；蒸馏；
（4）若先“除硅、铝”再“除钒”，“除钒”时需要加入Al，又引入Al杂质，因此“除钒”和“除硅、铝”的顺序不能交换，故答案为：不能；若先“除硅、铝”再“除钒”，“除钒”时需要加入Al，又引入Al杂质；
（5）本工艺中加入Mg冶炼Ti的方法为热还原法；
A．高炉炼铁的原理是用还原剂将铁矿石中铁的氧化物还原成金属铁，属于热还原法，故A符合题意；
B．电解熔融氯化钠制取金属钠的原理是电解法，故B不符合题意；
C．铝热反应制锰是利用Al作还原剂，将锰从其化合物中还原出来，为热还原法，故C符合题意；
D．Hg为不活泼金属，可以直接用加热分解氧化汞的方法制备汞，故D不符合题意；
故答案选AC，故答案为：AC。
33．(1)Mg(OH)2
(2)将转化成CaCO3沉淀除去，同时不引入新杂质
(3) 蒸发浓缩 趁热过滤
(4) 不稳定 Li+ + HCO = LiHCO3，2LiHCO3 = Li2CO3↓ + CO2↑+ H2O
(5)能达到相同效果，因为改为通入过量的，则LiOH转化为LiHCO3，结合(4)的探究结果，LiHCO3也会很快分解产生Li2CO3，所以这一改动能达到相同的效果
【分析】浓缩卤水(含有和少量)中加入石灰乳[Ca(OH)2]后得到含有和的滤液1，沉淀1为Mg(OH)2，向滤液1中加入Li2CO3后，得到滤液2，含有的离子为和OH-，沉淀2为CaCO3，向滤液2中加入Na2CO3，得到Li2CO3沉淀，再通过蒸发浓缩，趁热过滤，洗涤、干燥后得到产品Li2CO3。
【详解】（1）浓缩卤水中含有，当加入石灰乳后，转化为Mg(OH)2沉淀，所以沉淀1为Mg(OH)2；
（2）滤液1中含有和，结合已知条件：LiOH的溶解度和化合物的溶度积常数，可推测，加入Li2CO3的目的是将转化成CaCO3沉淀除去，同时不引入新杂质；
（3）由Li2CO3的溶解度曲线可知，温度升高，Li2CO3的溶解度降低，即在温度高时，溶解度小，有利于析出，所以为提高的析出量和纯度，需要在较高温度下析出并过滤得到沉淀，即依次蒸发浓缩，趁热过滤，洗涤。故答案为：蒸发浓缩，趁热过滤；
（4）饱和LiCl和饱和NaHCO3等体积混合后，产生了LiHCO3和NaCl，随后LiHCO3分解产生了CO2和Li2CO3。故答案为：不稳定，Li+ + HCO = LiHCO3，2LiHCO3 = Li2CO3↓ + CO2↑+ H2O；
（5）“滤液2”中含有LiOH，加入，目的是将LiOH转化为Li2CO3。若改为通入过量的，则LiOH转化为LiHCO3，结合(4)的探究结果，LiHCO3也会很快分解产生Li2CO3，所以这一改动能达到相同的效果。故答案为：能达到相同效果，因为改为通入过量的，则LiOH转化为LiHCO3，结合(4)的探究结果，LiHCO3也会很快分解产生Li2CO3，所以这一改动能达到相同的效果。
34． 硫酸
【分析】由题给流程可知，高钛炉渣与硫酸铵混合后焙烧时，二氧化钛和二氧化硅不反应，氧化铝、氧化镁、氧化钙、氧化铁转化为相应的硫酸盐，尾气为氨气；将焙烧后物质加入热水水浸，二氧化钛、二氧化硅不溶于水，微溶的硫酸钙部分溶于水，硫酸铁、硫酸镁和硫酸铝铵溶于水，过滤得到含有二氧化钛、二氧化硅、硫酸钙的水浸渣和含有硫酸铁、硫酸镁、硫酸铝铵和硫酸钙的滤液；向pH约为2.0的滤液中加入氨水至11.6，溶液中铁离子、铝离子和镁离子依次沉淀，过滤得到含有硫酸铵、硫酸钙的母液①和氢氧化物沉淀；向水浸渣中加入浓硫酸加热到160℃酸溶，二氧化硅和硫酸钙与浓硫酸不反应，二氧化钛与稀硫酸反应得到TiOSO4，过滤得到含有二氧化硅、硫酸钙的酸溶渣和TiOSO4溶液；将TiOSO4溶液加入热水稀释并适当加热，使TiOSO4完全水解生成TiO2·x H2O沉淀和硫酸，过滤得到含有硫酸的母液②和TiO2·x H2O。
【详解】(1)氧化铝转化为硫酸铝铵发生的反应为氧化铝、硫酸铵在高温条件下反应生成硫酸铝铵、氨气和水，反应的化学方程式为Al2O3+4(NH4)2SO4NH4Al(SO4)2+4NH3↑+3H2O，故答案为：Al2O3+4(NH4)2SO4NH4Al(SO4)2+4NH3↑+3H2O；
(2)由题给开始沉淀和完全沉淀的pH可知，将pH约为2.0的滤液加入氨水调节溶液pH为11.6时，铁离子首先沉淀、然后是铝离子、镁离子，钙离子没有沉淀，故答案为：Fe3+、Al3+、Mg2+；
(3)由镁离子完全沉淀时，溶液pH为11.1可知，氢氧化镁的溶度积为1×10—5×(1×10—2.9)2=1×10—10.8，当溶液pH为11.6时，溶液中镁离子的浓度为=1×10—6mol/L，故答案为：1×10—6；
(4)增大溶液中硫酸根离子浓度，有利于使微溶的硫酸钙转化为沉淀，为了使微溶的硫酸钙完全沉淀，减少TiOSO4溶液中含有硫酸钙的量，应加入浓硫酸加热到160℃酸溶；由分析可知，二氧化硅和硫酸钙与浓硫酸不反应，则酸溶渣的主要成分为二氧化硅和硫酸钙，故答案为：硫酸；SiO2、CaSO4；
(5)酸溶后将TiOSO4溶液加入热水稀释并适当加热，能使TiOSO4完全水解生成TiO2·x H2O沉淀和硫酸，反应的离子方程式为TiO2++（x+1）H2OTiO2·xH2O+2H+，故答案为：TiO2++(x+1)H2OTiO2·xH2O+2H+；
(6)由分析可知，尾气为氨气，母液①为硫酸铵、母液②为硫酸，将母液①和母液②混合后吸收氨气得到硫酸铵溶液，可以循环使用，故答案为：(NH4)2SO4。
35． 2AgI+Fe=2Ag+ Fe2++2I- AgNO3 FeI2+Cl2= I2+FeCl2 I2、FeCl3 I2被过量的进一步氧化 4 防止单质碘析出
【详解】(1) ①由流程图可知悬浊液中含AgI ，AgI可与Fe反应生成FeI2和Ag，FeI2易溶于水，在离子方程式中能拆，故加入粉进行转化反应的离子方程式为2AgI+Fe=2Ag+ Fe2++2I-，生成的银能与硝酸反应生成硝酸银参与循环中，故答案为：2AgI+Fe=2Ag+ Fe2++2I-；AgNO3；
②通入的过程中，因I-还原性强于Fe2+，先氧化还原性强的I-，若氧化产物只有一种，则该氧化产物只能是I2，故反应的化学方程式为FeI2+Cl2= I2+FeCl2，若反应物用量比时即过量，先氧化完全部I-再氧化Fe2+，恰好将全部I-和Fe2+氧化，故氧化产物为I2、FeCl3，当即过量特别多，多余的氯气会与生成的单质碘以及水继续发生氧化还原反应，单质碘的收率会降低，故答案为：FeI2+Cl2= I2+FeCl2；I2、FeCl3；I2被过量的进一步氧化；
(2)先向溶液中加入计量的，生成碘化物即含I-的物质；再向混合溶液中（含I-）加入溶液，反应得到，上述制备的两个反应中I-为中间产物，总反应为与发生氧化还原反应，生成和，根据得失电子守恒、电荷守恒]及元素守恒配平离子方程式即可得：，故答案为：；
(3) 溶液和溶液混合可生成沉淀和，化学方程式为4KI+2CuSO4=2CuI +I2+2K2SO4，若生成，则消耗的至少为4mol；反应中加入过量，I-浓度增大，可逆反应平衡右移，增大溶解度，防止升华，有利于蒸馏时防止单质碘析出，故答案为：4；防止单质碘析出。
36． 增大反应物接触面积，提高化学反应速率 使平衡正向移动，提高Na2Cr2O7的产率 浸取 过度蒸发，导致Na2SO4（提早）析出
H2SO4 阳 Na＋
【分析】以铬铁矿(FeCr2O4，含Al、Si氧化物等杂质)为主要原料制备红矾钠(Na2Cr2O7•2H2O)过程中，向铬铁矿中加入纯碱和O2进行焙烧，FeCr2O4转化为Na2CrO4，Fe(II)被O2氧化成Fe2O3，Al、Si氧化物转化为NaAlO2、Na2SiO3，加入水进行“浸取”，Fe2O3不溶于水，过滤后向溶液中加入H2SO4调节溶液pH使、转化为沉淀过滤除去，再向滤液中加入H2SO4，将Na2CrO4转化为Na2Cr2O7，将溶液蒸发结晶将Na2SO4除去，所得溶液冷却结晶得到Na2Cr2O7•2H2O晶体，母液中还含有大量H2SO4。据此解答。
【详解】(1)焙烧时气体与矿料逆流而行，目的是利用热量使O2向上流动，增大固体与气体的接触面积，提高化学反应速率，故答案为：增大反应物接触面积，提高化学反应速率。
(2)中和时调节溶液pH目的是将、转化为沉淀过滤除去，由图可知，当溶液pH≥4.5时，Al3+除尽，当溶液pH＞9.3时，H2SiO3会再溶解生成，因此中和时pH的理论范围为；将Al元素和Si元素除去后，溶液中Cr元素主要以和存在，溶液中存在平衡：，降低溶液pH，平衡正向移动，可提高Na2Cr2O7的产率；由上述分析可知，Fe元素在“浸取”操作中除去，故答案为：；使平衡正向移动，提高Na2Cr2O7的产率；浸取。
(3)蒸发结晶时，过度蒸发会导致Na2SO4（提早）析出。
(4)由4Na2CrO4+4H2O2Na2Cr2O7+4NaOH+2H2↑+O2↑可知，电解过程中实质是电解水，阳极上水失去电子生成H＋和O2，阴极上H+得到电子生成H2，由可知，在氢离子浓度较大的电极室中制得，即Na2Cr2O7在阳极室产生；电解过程中，阴极产生氢氧根离子，氢氧化钠在阴极生成，所以为提高制备Na2Cr2O7的效率，Na＋通过离子交换膜移向阴极，故答案为：阳；Na＋。
37． 适当升高温度，将独居石粉碎等 Al(OH)3和Fe(OH)3 促使铝离子沉淀 ↑ 碱性 3++6=6+9CO↑+6H2O
【分析】焙烧浓硫酸和独居石的混合物、水浸，转化为Ce2(SO4)3和H3PO4，与硫酸不反应，转化为Al2(SO4)3，转化为Fe2(SO4)3，转化为CaSO4和HF，酸性废气含HF；后过滤，滤渣Ⅰ为和磷酸钙、FePO4，滤液主要含H3PO4，Ce2(SO4)3，Al2(SO4)3，Fe2(SO4)3，加氯化铁溶液除磷，滤渣Ⅱ为FePO4；聚沉将铁离子、铝离子转化为沉淀，过滤除去，滤渣Ⅲ主要为氢氧化铝，还含氢氧化铁；加碳酸氢铵沉铈得Ce2(CO3)3·nH2O。
【详解】(1)铈的某种核素含有58个质子和80个中子，则质量数为58+80=138，该核素的符号为；
(2)为提高“水浸”效率，可采取的措施有适当升高温度，将独居石粉碎等；
(3)结合流程可知，滤渣Ⅲ的主要成分是Al(OH)3和Fe(OH)3；
(4)加入絮凝剂的目的是促使铝离子沉淀；
(5)用碳酸氢铵“沉铈”，则结合原子守恒、电荷守恒可知生成的离子方程式为↑；铵根离子的水解常数Kh()=≈5.7×10-10，碳酸氢根的水解常数Kh()==≈2.3×10-8，则Kh()
38．(1)氨水
(2) 适当升温、搅拌、增加用量(增大浓度)等 晶体析出，混入浸渣
(3)3.9
(4)
(5)提供，使充分转化为沉淀析出
(6)
【分析】钼精矿(主要含，还有、的化合物及等)通入氧气焙烧得到、CuO、Fe2O3、SiO2和SO2，焙烧产生的气体主要为SO2；、CuO、Fe2O3、SiO2加Na2CO3、H2O浸出，转化为，铜、铁大多转化为氢氧化物，SiO2不反应，浸渣为SiO2、氢氧化铁、氢氧化铜等，浸出液含和少量Cu2+、Fe2+，加(NH4)2S净化，Cu2+、Fe2+转化CuS、FeS沉淀，滤渣为CuS、FeS，滤液主要含，滤液中加NH4NO3、HNO3进行沉淀得到(NH4)2Mo4O13·2H2O。
【详解】（1）“焙烧”产生的气体为SO2，用氨水吸收后可制取氮肥硫酸铵；
（2）“浸出”时，提高单位时间内钼浸出率即提高反应速率，措施有适当升温、搅拌、增加用量(增大浓度)(任写两种)；当浸出温度超过后，钼的浸出率反而降低，主要原因是温度升高使水大量蒸发，导致晶体析出，混入浸渣；
（3）和的分别为35.2和17.2，则Ksp(CuS)=10-35.2，Ksp(FeS)=10-17.2，要使Cu2+浓度小于，则S2-浓度大于mol/L=10-29.2mol/L，要使Fe2+浓度小于，则S2-浓度大于mol/L=10-11.2mol/L，综述：c(S2-)>10-11.2mol/L，c(S2-)=10-11.2mol/L时，lg(10-11.2)=pH-15.1，pH=15.1-11.2=3.9，综上所述，为了使溶液中的杂质离子浓度小于，应控制溶液的pH不小于3.9；
（4）溶液中若有低价钼(以表示)，可加入适量将其氧化为，则氧化剂为，还原产物为-2价的O，还原剂为，氧化产物为，则反应的离子方程式为；
（5）由流程可知“沉淀”时，产生的沉淀为(NH4)2Mo4O13·2H2O，因此加入的目的是提供，使充分转化为沉淀析出；
（6）高温下用还原(NH4)2Mo4O13可制得金属钼，结合得失电子守恒、原子守恒可知反应的化学方程式为。
39． 除去油脂、溶解铝及其氧化物 +H++H2O=Al(OH)3↓或+H+=Al(OH)3↓+H2O Ni2+、Fe2+、Fe3+ O2或空气 Fe3+ 3.2~6.2 2Ni2++ClOˉ+4OHˉ=2NiOOH↓+Clˉ+H2O 提高镍回收率
【分析】由工艺流程分析可得，向废镍催化剂中加入NaOH溶液进行碱浸，可除去油脂，并发生反应2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑、2Al2O3+4NaOH=4NaAlO2+2H2O将Al及其氧化物溶解，得到的滤液①含有NaAlO2，滤饼①为Ni、Fe及其氧化物和少量其他不溶性杂质，加稀H2SO4酸浸后得到含有Ni2+、Fe2+、Fe3+的滤液②，Fe2+经H2O2氧化为Fe3+后，加入NaOH调节pH使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀除去，再控制pH浓缩结晶得到硫酸镍的晶体，据此分析解答问题。
【详解】(1)根据分析可知，向废镍催化剂中加入NaOH溶液进行碱浸，可除去油脂，并将Al及其氧化物溶解，滤液①中含有NaAlO2(或Na[Al(OH)4])，加入稀硫酸可发生反应+H++H2O=Al(OH)3↓或+H+=Al(OH)3↓+H2O，故答案为：除去油脂、溶解铝及其氧化物；+H++H2O=Al(OH)3↓或+H+=Al(OH)3↓+H2O；
(2)加入稀硫酸酸浸，Ni、Fe及其氧化物溶解，所以“滤液②”中含有的金属离子是Ni2+、Fe2+、Fe3+，故答案为：Ni2+、Fe2+、Fe3+；
(3)“转化”在H2O2的作用是将Fe2+氧化为Fe3+，可用O2或空气替代；若将工艺流程改为先“调pH”后“转化”，会使调pH过滤后的溶液中含有Fe2+，则滤液③中可能含有转化生成的Fe3+，故答案为：O2或空气；Fe3+；
(4)由上述表格可知，Ni2+完全沉淀时的pH=8.7，此时c(Ni2+)=1.0×10-5mol·L-1，c(H+)=1.0×10-8.7mol·L-1，则c(OH-)=，则Ni(OH)2的；或者当Ni2+开始沉淀时pH=7.2，此时c(Ni2+)=0.01mol·L-1，c(H+)=1.0×10-7.2mol·L-1，则c(OH-)=，则Ni(OH)2的；如果“转化”后的溶液中Ni2+浓度为1.0mol·L-1，为避免镍离子沉淀，此时，则，即pH=6.2；Fe3+完全沉淀的pH为3.2，因此“调节pH”应控制的pH范围是3.2~6.2，故答案为：；3.2~6.2；
(5)由题干信息，硫酸镍在强碱中被NaClO氧化得到NiOOH沉淀，即反应中Ni2+被氧化为NiOOH沉淀，ClOˉ被还原为Clˉ，则根据氧化还原得失电子守恒可得离子方程式为2Ni2++ClOˉ+4OHˉ=2NiOOH↓+Clˉ+H2O，故答案为：2Ni2++ClOˉ+4OHˉ=2NiOOH↓+Clˉ+H2O；
(6)分离出硫酸镍晶体后的母液中还含有Ni2+，可将其收集、循环使用，从而提高镍的回收率，故答案为：提高镍的回收率。
【点睛】本题主要考查金属及其化合物的性质、沉淀溶解平衡常数Ksp的计算、氧化还原离子反应方程式的书写等知识点，需要学生具有很好的综合迁移能力，解答关键在于正确分析出工艺流程原理，难点在于Ksp的计算及“调pH”时pH的范围确定。
40． SiO2（不溶性硅酸盐） MnO2+MnS+2H2SO4=2MnSO4+S+2H2O 将Fe2+氧化为Fe3+ 4.7 NiS和ZnS F−与H+结合形成弱电解质HF，MgF2Mg2++2F−平衡向右移动 Mn2++2=MnCO3↓+CO2↑+H2O
【详解】（1）Si元素以SiO2或不溶性硅盐存在，SiO2与硫酸不反应，所以滤渣I中除了S还有SiO2；在硫酸的溶浸过程中，二氧化锰和硫化锰发生了氧化还原反应，二氧化锰作氧化剂，硫化锰作还原剂，方程式为：MnO2+MnS+2H2SO4=2MnSO4+S+2H2O；
（2）二氧化锰作为氧化剂，使得MnS反应完全，且将溶液中Fe2+氧化为Fe3+；
（3）由表中数据知pH在4.7时，Fe3+和Al3+沉淀完全，所以应该控制pH在4.7~6之间；
（4）根据题干信息，加入Na2S除杂为了除去锌离子和镍离子，所以滤渣3是生成的沉淀ZnS和NiS；
（5）由HF H++F-知，酸度过大，F-浓度减低，使得MgF2Mg2++2F-平衡向沉淀溶解方向移动，Mg2+沉淀不完全；
（6）根据题干信息沉锰的过程是生成了MnCO3沉淀，所以反应离子方程式为：Mn2++2HCO3-=MnCO3↓+CO2↑+H2O；
（7）根据化合物中各元素化合价代数和为0的规律得：1+2x+3y+4z=4，已知，x=y=1/3，带入计算得：z=1/3
41． NH3+NH4HCO3＝(NH4)2CO3 Fe2O3、Al2O3、SiO2 KSCN 一元弱 转化为H3BO3，促进析出 2Mg2++2H2O+3CO32－＝Mg(OH)2∙MgCO3↓+2HCO3－（或2Mg2++H2O+2CO32－＝Mg(OH)2∙MgCO3↓+CO2↑） 溶浸 高温焙烧
【详解】（1）根据流程图知硼镁矿粉中加入硫酸铵溶液产生的气体为氨气，用碳酸氢铵溶液吸收，反应方程式为：NH3+NH4HCO3=(NH4)2CO3;
（2）滤渣I为不与硫酸铵溶液反应的Fe2O3、Al2O3、SiO2;检验Fe3+,可选用的化学试剂为KSCN；
（3）由硼酸的离解方程式知，硼酸在水溶液中是通过与水分子的配位作用产生氢离子，而三价硼原子最多只能再形成一个配位键，且硼酸不能完全解离，所以硼酸为一元弱酸；在“过滤2”前，将溶液pH调节至3.5，目的是将B(OH)−4转化为H3BO3，并促进H3BO3析出；
（4）沉镁过程中用碳酸铵溶液与Mg2+反应生成Mg(OH)2∙MgCO3，沉镁过程的离子反应为：2Mg2++2H2O+3CO32-=Mg(OH)2∙MgCO3↓+2HCO3-；母液加热分解后生成硫酸铵溶液，可以返回“溶浸”工序循环使用；碱式碳酸镁不稳定，高温下可以分解，故由碱式碳酸镁制备轻质氧化镁的方法是高温焙烧。
42． D BaSO4+4CBaS+4CO↑ CO+H2O=CO2+H2 BaCO3 S2−+Ba2++Zn2++= ZnS·BaSO4↓ 浅蓝色至无色
【分析】（1）焰色反应不属于化学变化，常用来检验金属元素存在，常见金属元素焰色：
钠Na（黄色） 、锂Li（紫红）、钾K（浅紫）、铷Rb（紫色）、钙Ca（砖红色）、锶Sr（洋红）、铜Cu（绿色）、钡Ba（黄绿）、铯Cs（紫红）；
（2）流程分析：重晶石与焦炭在回转炉中反应BaSO4+4CBaS+4CO↑，生成还原料BaS，硫化钡溶液与硫酸锌发生复分解反应S2-+Ba2++Zn2++SO42-=BaSO4·ZnS↓，得到立德粉。
①注意焦炭过量生成CO，反应物为硫酸钡与焦炭，产物为BaS与CO，写出方程式；CO与水蒸气反应生成CO2与H2，写出方程式CO+H2O=CO2+H2；
②根据信息臭鸡蛋气味气体为硫化氢气体，由强酸制弱酸原理，还原料硫化钡与空气中水、二氧化碳反应生成了碳酸钡与硫化氢气体；
③硫化钡与硫酸锌为可溶性强电解质，写成离子形式，产物硫酸钡与硫化锌为沉淀，不可拆开，写出离子方程式；
（3）碘单质与淀粉混合为蓝色，用硫代硫酸钠滴定过量的I2，故终点颜色变化为浅蓝色至无色；根据氧化还原反应得失电子数相等，利用关系式法解题；
【详解】（1）焰色反应不是化学变化，常用来检验金属元素存在，常见金属元素焰色：
A.钠的焰色为黄色，故A错误；
B.钙的焰色为红色，故B错误；
C.钾的焰色为紫色，故C错误；
D.钡的焰色为绿色，故D正确；
答案：D；
（2）①注意焦炭过量生成CO，反应物为硫酸钡与焦炭，产物为BaS与CO，写出方程式BaSO4+4CBaS+4CO↑；CO与水蒸气反应生成CO2与H2，写出方程式：CO+H2O=CO2+H2；
答案：BaSO4+4CBaS+4CO↑；CO+H2O=CO2+H2；
②根据信息臭鸡蛋气味气体为硫化氢气体，由强酸制弱酸原理，还原料硫化钡与空气中水，二氧化碳反应生成了碳酸钡与硫化氢气体；
答案：BaCO3；
③硫化钡与硫酸锌为可溶性强电解质，写成离子形式，产物硫酸钡与硫化锌为沉淀，不可拆开，写出离子方程式：S2-+Ba2++Zn2++SO42-=BaSO4·ZnS↓；
答案：S2-+Ba2++Zn2++SO42-=BaSO4·ZnS↓；
（3）碘单质与硫离子的反应：S2-+I2=S+2I-；碘单质与淀粉混合为蓝色，用硫代硫酸钠滴定过量的I2，故终点颜色变化为浅蓝色至无色；根据氧化还原反应得失电子数相等，利用关系式法解题；根据化合价升降相等列关系式，设硫离子物质的量为nmol：
S2- ～ I2 2S2O32- ～ I2
1mol 1mol 2mol 1mol
n mol nmol 0.1V×10-3mol0.1V×10-3mol
n+0.1V×10-3mol=250.1V×10-3mol，得n=（25-V）0.1×10-3mol
则样品中硫离子含量为：×100%= ×100%
答案：浅蓝色至无色；×100%。
【点睛】本题难度较低，重点考查基础知识运用能力，易错点：第（2）小题第①问没有注意焦炭过量生成CO；（3）关系式法在计算中的应用。
43． 2ZnS+3O22ZnO+2SO2 PbSO4 调节溶液的pH 无法除去杂质Fe2+ Zn+Cd2+Zn2++Cd Zn2++2e－Zn 溶浸
【分析】焙烧时硫元素转化为SO2，然后用稀硫酸溶浸，生成硫酸锌、硫酸亚铁和硫酸镉，二氧化硅与稀硫酸不反应转化为滤渣，由于硫酸铅不溶于水，因此滤渣1中还含有硫酸铅。由于沉淀亚铁离子的pH较大，需要将其氧化为铁离子，通过控制pH得到氢氧化铁沉淀；滤液中加入锌粉置换出Cd，最后将滤液电解得到金属锌，据此将解答。
【详解】（1）由于闪锌矿的主要成分是ZnS，因此焙烧过程中主要反应的化学方程式为2ZnS+3O22ZnO+2SO2。
（2）由于硫酸铅不溶于水，因此滤渣1的主要成分除SiO2外还有PbSO4；要测定铁离子，需要调节溶液的pH，又因为不能引入新杂质，所以需要利用氧化锌调节pH，即氧化除杂工序中ZnO的作用是调节溶液的pH。根据表中数据可知沉淀亚铁离子的pH较大，所以若不通入氧气，其后果是无法除去杂质Fe2+。
（3）溶液中的Cd2+可用锌粉除去，反应的离子方程式为Zn+Cd2+＝Zn2++Cd。
（4）电解硫酸锌溶液制备单质锌时，阴极发生得到电子的还原反应，因此阴极是锌离子放电，则阴极的电极反应式为Zn2++2e－＝Zn；阳极是氢氧根放电，破坏水的电离平衡，产生氢离子，所以电解后还有硫酸产生，因此沉积锌后的电解液可返回溶浸工序继续使用。
【点睛】无机工业流程题能够以真实的工业生产过程为背景，体现能力立意的命题为指导思想，能够综合考查学生各方面的基础知识及将已有知识灵活应用在生产实际中解决问题的能力。解决本类题目的关键是分析流程中的每一步骤，可从以下几个方面了解流程：①反应物是什么；②发生了什么反应；③该反应造成了什么后果，对制造产品有什么作用。即抓住一个关键点：一切反应或操作都是为获得产品而服务的。另外本题中呈现的内容展示了中华优秀科技成果对人类发展和社会进步的贡献，可以引导学生自觉传承我国科学文化，弘扬科学精神。
44． SO2+OH−= FeS2 硫元素转化为CaSO4而留在矿粉中 NaAlO2 Al(OH)3 1∶16
【分析】根据流程，矿粉焙烧时FeS2与O2反应生成Fe2O3和SO2，在空气中CaO可将SO2转化为CaSO4；“碱浸”时Al2O3、SiO2转化为溶于水的NaAlO2、Na2SiO3；Fe2O3与FeS2混合后在缺氧条件下焙烧生成Fe3O4和SO2，
(1)过量SO2与NaOH反应生成NaHSO3和H2O。
(2)①根据题给已知，多数金属硫酸盐的分解温度高于600℃，不添加CaO的矿粉低于500℃焙烧时，去除的硫元素主要来源于FeS2。
②添加CaO，CaO起固硫作用，根据硫去除率的含义，700℃焙烧时，添加1%CaO的矿粉硫去除率比不添加CaO的矿粉硫去除率低。
(3)“碱浸”时Al2O3、SiO2转化为溶于水的NaAlO2、Na2SiO3，向“过滤”得到的滤液中通入过量CO2，CO2与NaAlO2反应生成NaHCO3和Al(OH)3。
(4)Fe2O3与FeS2混合后在缺氧条件下焙烧生成Fe3O4和SO2，反应的化学方程式为FeS2+16Fe2O311Fe3O4+2SO2↑。
【详解】(1)过量SO2与NaOH反应生成NaHSO3和H2O，反应的化学方程式为SO2+NaOH=NaHSO3，离子方程式为SO2+OH-=。
(2)①根据题给已知，多数金属硫酸盐的分解温度高于600℃，不添加CaO的矿粉低于500℃焙烧时，去除的硫元素主要来源于FeS2。
②添加CaO，CaO起固硫作用，添加CaO发生的反应为2CaO+2SO2+O2=2CaSO4，根据硫去除率的含义，700℃焙烧时，添加1%CaO的矿粉硫去除率比不添加CaO的矿粉硫去除率低的原因是：硫元素转化为CaSO4留在矿粉中。
(3)“碱浸”时Al2O3、SiO2转化为溶于水的NaAlO2、Na2SiO3，向“过滤”得到的滤液中通入过量CO2，CO2与NaAlO2反应生成NaHCO3和Al(OH)3，反应的离子方程式为CO2++2H2O=Al(OH)3↓+，即Al元素存在的形式由NaAlO2转化为Al(OH)3。
(4)Fe2O3与FeS2混合后在缺氧条件下焙烧生成Fe3O4和SO2，反应的化学方程式为FeS2+16Fe2O311Fe3O4+2SO2↑，理论上完全反应消耗的n(FeS2)：n(Fe2O3)=1：16。
【点睛】本题以高硫铝土矿为原料生产氧化铝和Fe3O4的流程为载体，考查流程的分析，Fe、Al、S元素及其化合物的性质，图象的分析，获取新信息的能力，指定情境下方程式的书写。如NaOH溶液吸收过量SO2则产物为，Fe2O3与FeS2混合后在缺氧条件下焙烧则没有氧气作氧化剂等需注意反应物及用量的不同。
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