还剩52页未读，
继续阅读
所属成套资源：《2023年高考化学二轮复习讲练测》
成套系列资料，整套一键下载
专题十 化学实验基础与综合实验探究
展开
这是一份专题十 化学实验基础与综合实验探究，共60页。PPT课件主要包含了再研真题，预判考情，热点聚焦等内容，欢迎下载使用。
专题十 化学实验基础与综合实验探究
1 高考真题·导航
2 必备知识·整合
3 关键能力·突破
4 预测精练·提能
1．(2021·全国乙卷T2)在实验室采用如图装置制备气体，合理的是( )
【解析】 氨气的密度比空气小，不能用向上排空法收集，故A错误；二氧化锰与浓盐酸共热制备氯气为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，故B错误；二氧化锰和氯酸钾共热制备氧气为固固加热的反应，能选用固固加热装置，氧气的密度大于空气，可选用向上排空气法收集，故C正确；氯化钠与浓硫酸共热制备氯化氢为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，故D错误。
2．(2021·全国甲卷)实验室制备下列气体的方法可行的是( )
【解析】 氯化铵不稳定，加热易分解生成氨气和氯化氢，但遇冷又会化合生成氯化铵固体，所以不能用于制备氨气，A不可行；将铝片加到冷浓硝酸中会发生钝化现象，不能用于制备二氧化氮，B不可行；硫化氢为还原性气体，浓硫酸具有强氧化性，不能用浓硫酸与硫化钠固体反应制备该硫化氢气体，因为该气体会与浓硫酸发生氧化还原反应，C不可行；实验室加热氯酸钾和二氧化锰的混合物，生成氯化钾和氧气，二氧化锰作催化剂，可用此方法制备氧气，D可行。
3．(2020·全国卷Ⅰ·9)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是( )
NO2可以与NaOH发生反应：2NO2＋2NaOH══NaNO3＋NaNO2＋H2O，NO与NaOH溶液不能发生反应；尽管NO可以与NO2一同跟NaOH发生反应：NO＋NO2＋2NaOH══2NaNO2＋H2O，但由于杂质的含量一般较少，所以也不会对NO的量产生较大的影响，故D项能实现除杂的目的。
4．(2020·全国卷Ⅲ·10)喷泉实验装置如图所示。应用下列各组气体—溶液，能出现喷泉现象的是( )
【解析】 由于硫化氢气体和盐酸不发生反应且硫化氢在水中的溶解度较小，烧瓶内外压强差变化不大，不会出现喷泉现象，A错误；氯化氢可以和稀氨水中的一水合氨发生反应，使烧瓶内外产生较大压强差，能够出现喷泉实验，B正确；一氧化氮不与硫酸发生反应且不溶于水，烧瓶内外不会产生压强差，不能发生喷泉现象，C错误；二氧化碳不会溶于饱和碳酸氢钠溶液中，烧瓶内外不会产生压强差，不能发生喷泉实验，D错误。
5．(2019·全国卷Ⅰ·9)实验室制备溴苯的反应装置如图所示，
关于实验操作或叙述错误的是( )A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C．装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
【解析】 向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液后二者会立即发生反应产生溴化氢和溴苯，所以需先打开K，A正确；由于反应过程是放热的，所以溴蒸气会挥发，溶解在CCl4中，故装置b中的液体逐渐变为浅红色，B正确；本实验中苯与溴发生取代反应会产生溴化氢，可以与碳酸钠发生反应，故装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢，C正确；因溴苯不是固体，是油状液体，所以反应后的混合液经稀碱溶液洗涤，分液后得到溴苯，D不正确。
6．(2019·全国卷Ⅱ·10)下列实验现象与实验操作不相匹配的是( )
【解析】 向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯，高锰酸钾被还原为Mn2＋，紫色逐渐褪去，乙烯被氧化为CO2，故静置后溶液不会分层，A错误；镁与CO2反应生成氧化镁和碳单质，故集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生，B正确；硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸发生氧化还原反应，生成SO2和S，故有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊，C正确；FeCl3溶液与过量铁粉充分反应生成FeCl2溶液，黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变，D正确。
7．(2021·全国乙卷T)氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：Ⅰ．将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。
Ⅱ．转至油浴中，35 ℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98 ℃并保持1小时。Ⅲ．转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。Ⅳ．离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。Ⅴ．蒸馏水洗涤沉淀。Ⅵ．冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是___________、___________，仪器b的进水口是______(填字母)。(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是__________________________。(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是______________________________________。
反应放热，防止反应过快
反应温度接近水的沸点，油浴更易控温
(4)步骤Ⅲ中，H2O2的作用是_________________________________ _________________(以离子方程式表示)。(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO来判断。检测的方法是____________________________________________ ________________________________________。(6)步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl－是否洗净，其理由是______________________________________________________。
取最后一次洗出液，滴加BaCl2溶液，若没有白色沉淀生成，则洗涤完成，否则没有完成
H＋与Cl－电离平衡，洗出液接近中性时，可认为Cl－洗净
【解析】 (1)由图中仪器构造可知，a的仪器名称为滴液漏斗，c的仪器名称为三颈烧瓶；仪器b为球形冷凝管，起冷凝回流作用，为了使冷凝效果更好，冷却水要从d口进，a口出；(2)反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴；(3)油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴，故答案为反应温度接近水的沸点，油浴更易控温；
8．(2021·全国甲卷)胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有________(填标号)。A．烧杯B．容量瓶C．蒸发皿D．移液管
(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为__________________________________，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是__________________________________________ ________________。(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O调pH为3.5～4，再煮沸10 min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、________、乙醇洗涤、________，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是___________________ _______，煮沸10 min的作用是______________________________。
不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少(硫酸利用率高)
破坏氢氧化铁胶体，易于过滤
(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为__________(写表达式)。(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是_____(填标号)。①胆矾未充分干燥②坩埚未置于干燥器中冷却③加热时有少胆矾迸溅出来
(3)硫酸铜溶液制硫酸铜晶体，操作步骤有加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥；CuO中含氧化铁杂质，溶于硫酸后会形成铁离子，为使铁元素以氢氧化铁形式沉淀完全，需控制溶液pH为3.5～4，酸性环境同时还可抑制铜离子发生水解；操作过程中可能会生成氢氧化铁胶体，所以煮沸10 min，目的是破坏氢氧化铁胶体，使其沉淀，易于过滤；
9．(2020·全国卷Ⅱ·27)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
实验步骤：①在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 ml)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。②停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
③纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 ml·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。A．100 mLB．250 mLC．500 mLD．1 000 mL
(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是_________ _________________________________。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是_____________________ ________________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理__________________________ ____________________________。(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是__________。
说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
除去过量的高锰酸钾，
避免在用盐酸酸化时，产生氯气
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是__________ __________。(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为__________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于______(填标号)。A．70%B．60%C．50%D．40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中__________的方法提纯。
【解析】 (1)加热液体，所盛液体的体积不超过三颈烧瓶的一半，三颈烧瓶中已经加入100 mL的水，1.5 mL甲苯，4.8 g高锰酸钾，应选用250 mL的三颈烧瓶；(2)为增加冷凝效果，在反应装置中宜选用球形冷凝管，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，因为没有油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化；
(3)高锰酸钾具有强氧化性，能将Cl－氧化。加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液是为了除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；该步骤亦可用草酸处理，生成二氧化碳和锰盐，离子方程式为：5H2C2O4＋2MnO＋6H＋══2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O； (4)由信息甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锰，“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是MnO2；(5)苯甲酸100 ℃时易升华，干燥苯甲酸时，若温度过高，苯甲酸升华而损失；
10．(2020·全国卷Ⅲ·26)氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。
回答下列问题：(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是____________，a中的试剂为______________。(2)b中采用的加热方式是____________，c中化学反应的离子方程式是_______________________________________，采用冰水浴冷却的目的是______________________。(3)d的作用是__________________，可选用试剂_______(填标号)。A．Na2SB．NaClC．Ca(OH)2D．H2SO4
Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O
避免生成NaClO3
(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，________，__________________，干燥，得到KClO3晶体。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显______色。可知该条件下KClO3的氧化能力________ NaClO(填“大于”或“小于”)。
【解析】 (1)根据盛放MnO2粉末的仪器结构可知该仪器为圆底烧瓶；a中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的HCl气体；(2)根据装置图可知盛有KOH溶液的试管放在盛有水的大烧杯中加热，该加热方式为水浴加热；c中氯气在NaOH溶液中发生歧化反应生成氯化钠和次氯酸钠，结合元素守恒可得离子方程式为Cl2＋2OH－══ClO－＋Cl－＋H2O；根据氯气与KOH溶液的反应可知，加热条件下氯气可以和强碱溶液反应生成氯酸盐，所以冰水浴的目的是避免生成NaClO3；
(3)氯气有毒，所以d装置的作用是吸收尾气(Cl2)；A．Na2S可以将氯气还原成氯离子，可以吸收氯气，故A可选；B．氯气在NaCl溶液中溶解度很小，无法吸收氯气，故B不可选；C．氯气可以与Ca(OH)2或浊液反应生成氯化钙和次氯酸钙，故C可选；D．氯气与硫酸不反应，且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度，故D不可选；
(4)b中试管为KClO3和KCl的混合溶液，KClO3的溶解度受温度影响更大，所以将试管b中混合溶液冷却结晶、过滤、少量(冷)水洗涤、干燥，得到KClO3晶体；(5)1号试管溶液颜色不变，2号试管溶液变为棕色，说明1号试管中氯酸钾没有将碘离子氧化，2号试管中次氯酸钠将碘离子氧化成碘单质，即该条件下KClO3的氧化能力小于NaClO；碘单质更易溶于CCl4，所以加入CCl4振荡，静置后CCl4层显紫色。
11．(2019·全国卷Ⅰ·27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
回答下列问题：(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是____________。(2)步骤②需要加热的目的是____________，温度保持80～95 ℃，采用的合适加热方式是__________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为______(填标号)。
(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是_________________________ ___________。分批加入H2O2，同时为了________________，溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤⑤的具体实验操作有________________________________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________________。
将Fe2＋全部氧化为Fe3＋，不
加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)
NH4Fe(SO4)2·12H2O
【解析】 (1)铁屑表面的油污主要是油脂类的物质，所以可以加入热碱液使其水解除去。(2)步骤②需要加热的目的是加快反应速率，加速铁与稀硫酸的反应；温度保持80～95 ℃，在100 ℃以下，所以主要采取的是热水浴的方式进行加热；因硫化物主要产生的是H2S，H2S在水中溶解度不大且易与碱发生反应，所以用NaOH溶液吸收，并采用防止倒吸的装置。(3)步骤②中得到的滤液的主要成分是硫酸亚铁，而步骤③之后溶液的主要成分是硫酸铁，所以加入足量的H2O2的目的是将溶液中的Fe2＋转换成Fe3＋；当pH过大时，Fe3＋会产生沉淀，所以溶液要保持pH小于0.5。
12．(2019·全国卷Ⅱ·28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%，单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________________________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________。(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是__________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_____________________ ___________________。
增加固液接触面积，提取充分
续萃取(萃取效率高)
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和__________和吸收______。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。
【解析】 (1)实验时将茶叶研细，可增加固液接触面积，提取更加充分，加热液体需要防止液体暴沸，故应该加入沸石。(2)乙醇易挥发，易燃，故不能用明火直接加热；由题干中索氏提取的原理可知溶剂可反复使用，采用索氏提取器使用溶剂少，可连续萃取。(3)与水相比，乙醇沸点低，易浓缩，适用于“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。“蒸馏浓缩”的操作原理为蒸馏，需选用的仪器有圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、直形冷凝管、接收瓶，故选AC。
(4)由“茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸约3%～10%”可知，浓缩液中含有单宁酸和水，加生石灰的作用是中和单宁酸和吸收水。(5)由“咖啡因是一种生物碱，100 ℃以上开始升华”，再结合简易装置图，可知分离提纯方法为升华。
化学实验选择题考查点较为分散、涉及面广，试题难度不大，预计在2022年高考中，仍会以图表、装置图或文字描述等形式，考查化学实验的基本操作、仪器的创新使用，以元素化合物知识为基础，以分离、提纯为载体，对物质分离提纯的仪器使用，除杂试剂的选择进行考查，重点考查实验操作、目的、现象和结论之间的逻辑关系判断。
预测2022年高考中，化学实验在非选择题部分仍将结合新情境、新装置图进行综合考查，以物质的制备为载体，结合实验操作、仪器的使用、物质的分离、提纯、检验及纯度计算，对综合实验中某一环节或某一步骤进行方案设计或评价；以探究物质的性质或反应原理为命题主线、涉及性质或反应原理的预测、验证、结论等几个环节；以工艺流程为载体，考查实验操作、仪器的使用、物质的分离、提纯、陌生氧化还原方程式或离子方程式的书写等仍会是高考命题的热点。
2．常见仪器的“一材多用” 应变换思维角度，注意常用仪器的非常规使用及“一材多用”。例如：干燥管除用于干燥气体外，还可以用于组装防倒吸装置(如图①)、组装类似启普发生器装置(如图②)；
集气瓶除用于收集气体外，还可用于贮存气体(如图③)、测量气体体积(如图④)、作洗气瓶(如图⑤)等用途，图⑥既可以收集密度比空气大的气体(“长进短出”)，也可以收集密度比空气小的气体(“短进长出”)，还可以作为安全瓶(“短进长出”)等。
3．实验基本操作与实验安全中的注意点(1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性溶液。(2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。(4)pH试纸不能直接蘸取待测液。(5)药品不能入口，也不能用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待装液润洗。
(7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。(8)用天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。(9)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液。(10)试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。(11)配制一定物质的量浓度的溶液时，定容摇匀后液面低于容量瓶刻度线时不能再补加蒸馏水。
4．物质分离与提纯的四种类型(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯) (3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
(4)“气＋气”混合物的分离(提纯)
5．物质检验的技巧和要求(1)先物理后化学。先利用物质的特殊颜色、状态、气味、焰色反应等进行检验，后利用化学反应检验。(2)先常温后加热。先鉴别出常温下反应的物质，后鉴别加热条件下反应的物质。(3)先分组后“逐一”。根据阴(阳)离子或官能团的性质分成若干组，然后再逐一鉴别。
二、综合实验设计与评价(一)实验装置的连接与实验条件的控制1．气体制备装置的选择与连接——“五审”
2．常见实验装置(1)无机实验①常见的气体发生装置
②常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体③常见的气体收集装置
④常见的量气装置——通过排液法测量气体的体积
(2)有机实验①反应装置
③高考真题中出现的实验装置
3．实验条件控制的操作与目的条件控制是化学实验的重要手段，通过控制条件可以使反应向着实际需要的方向进行与转化。(1)化学实验中温度控制的目的①加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动。②降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动。
③控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发。④水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃。⑤冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发。⑥趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出。⑦减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧水溶液)。
(2)化学实验中控制气体流速的操作与目的①H2还原金属氧化物(如CuO)的实验中，先通入一段时间H2的目的是排尽装置中的空气，防止加热时H2与O2混合发生爆炸。②测定某铁硫化物(FexSy)的组成实验如下图所示：
实验中通过控制滴加分液漏斗中水的流速来控制产生O2的流速，当实验结束后(即硬质试管中固体质量不再改变时)，继续向烧瓶中滴加水，目的是利用产生的O2将装置中的SO2驱赶至D装置中，以保证反应产生的SO2被NaOH溶液完全吸收。
(二)物质的制备与物质的检验1．熟知物质制备实验的解题流程
2．物质的检验与鉴别(定)方法(1)物质检验的一般方法
②气体检验中干扰因素的排除先检验出具有干扰作用的气体，并除去该气体，而且要确认该气体已经除尽，再检验其余气体。例如，验证“灼热木炭粉与浓硫酸反应后的气体生成物”流程：气体→无水CuSO4干燥管检验H2O→品红溶液检验SO2→KMnO4溶液除去SO2→品红试液检验SO2除尽→通入澄清石灰水检验CO2。
(三)物质性质与物质组成探究1．探究(验证)性质实验设计原则对物质所具备的性质，从化学实验中寻求证据，设计实验方案的原则是操作简单，现象明显，安全可行。
2．探究性质实验设计依据与评价技巧分析物质结构的特点或从物质所属类型的代表物去推测物质可能具有一系列性质，提出合理的实验方案，探索物质可能具有的各种性质。(1)实验简单易行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件。(2)实验顺序科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排，保证实验准确高效，同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的相互干扰。
(3)实验现象直观。如“证明CH3COOH是弱电解质”的实验，可配制一定浓度的CH3COONa溶液，用pH试纸测溶液的pH，通过测定的结果pH＞7得出结论，该实验既操作简便又现象明显。(4)实验结论可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果，做到实验结论准确可靠。
角度 仪器识别与实验基本操作 (2021·重庆模拟)下列实验中，对应的仪器(夹持装置和加热装置均可满足)、现象和相关说明均正确的是( )
【解析】 HCl极易溶于水，氯气在饱和氯化钠溶液中的溶解度很小，通过饱和食盐水除去了HCl，不符合除杂原则，故A错误；硝基苯和苯互溶，但沸点不同，可以通过蒸馏分离，蒸馏需要的仪器除了圆底烧瓶、直形冷凝管、牛角管、锥形瓶，还需要酒精灯、温度计等，仪器不全，不能完成实验，故B错误；
盐酸易挥发，挥发出来的HCl也能与Na2SiO3溶液反应生成白色沉淀，因此需要在盛装Na2CO3溶液和Na2SiO3溶液间增加一个盛有NaHCO3的洗气瓶，但HCl不是Cl元素的最高价含氧酸，不能比较非金属性：Cl＞C＞Si，故C错误；通过测定常温时，相同物质的量浓度的NaHC2O4溶液与NaHCO3溶液的pH，pH(NaHC2O4)＜pH(NaHCO3)，根据越弱越水解，可以判断酸性：H2C2O4＞H2CO3，实验设计和结论均正确，故D正确。
(1)对仪器的性能和适用范围掌握要透彻，如蒸发皿和坩埚、量筒和容量瓶的适用范围不同。①具有氧化性的试剂(如溴水、氯水、HNO3溶液)能氧化橡胶，所以不能用带有橡胶塞的试剂瓶保存，也不能用碱式滴定管量取。②量取液体时要注意精度要求，如量筒只能量取10.0 mL溶液，不能量取10.00 mL溶液。量器[如容量瓶、量筒、酸(碱)式滴定管]：选择规格等于或大于(尽量接近)所需液体的体积，如量取50.0 mL溶液应选取50.0 mL量筒，不能用100.0 mL量筒等。
(2)对物质的性质掌握要透彻，如水与CCl4的相对密度大小，气体的溶解度、液体的挥发性、固体的升华、相似相溶性、乙烯被高锰酸钾酸性溶液氧化的产物是CO2、硫代硫酸钠遇酸发生歧化反应的性质等。(3)对操作方法掌握要准确透彻。
角度 微型实验设计与评价 (2021·南京模拟)某学习小组设计实验探究NO与铜粉的反应并检验NO，实验装置如图所示(夹持装置略)。实验开始前，向装置中通入一段时间的N2，排尽装置内的空气。
【解析】 稀硝酸与铜反应生成一氧化氮，一氧化氮能够被氧气氧化，因此实验前需要通入氮气，排尽装置中的空气，硝酸具有挥发性，生成的一氧化氮中混有少量硝酸蒸气，可以通过水吸收后再干燥，干燥的一氧化氮在装置H中与铜反应，未反应的NO可以利用硫酸亚铁溶液检验。装置F、I中的试剂依次为水、硫酸亚铁溶液，A项正确；
角度 物质的制备、分离和提纯 利用废蚀刻液(含FeCl2、CuCl2及FeCl3)制备碱性蚀刻液[Cu(NH3)4Cl2溶液]和FeCl3·6H2O的主要步骤：用H2O2氧化废蚀刻液，制备氨气，制备碱性蚀刻液[CuCl2＋4NH3══Cu(NH3)4Cl2]、固液分离，用盐酸溶解沉淀并制备FeCl3·6H2O。
下列实验原理和装置不能达到实验目的的是( )A．用装置甲制备NH3B．用装置乙制备Cu(NH3)4Cl2并沉铁C．用装置丙分离Cu(NH3)4Cl2溶液和Fe(OH)3D．用装置丁将FeCl3溶液蒸干制备FeCl3·6H2O
【解析】 实验室制备氨气，可用氢氧化钙、氯化铵在加热条件下进行，故A正确；氨气易溶于水，注意防止倒吸，氨气与溶液反应生成Cu(NH3)4Cl2和氢氧化铁，故B正确；分离固体和液体，可用过滤的方法，故C正确；应在蒸发皿中蒸发，且避免氯化铁水解，更不能直接蒸干，故D错误。
化学方法分离、提纯物质的“四原则”(1)不增：指不能引入新的杂质(2)不减：指应尽可能减少被分离与提纯的物质的损失。(3)易分离：指如果使用试剂除去杂质时，要求反应后的产物跟被提纯的物质容易分离。(4)易复原：指分离物或被提纯的物质都要容易复原。
角度 图表型逻辑关系的判断 (2021·长春模拟)下列有关实验现象和解释或结论都正确的选项是( )
【解析】 能使澄清石灰水变浑浊的气体可能是二氧化碳也可能是二氧化硫，故原溶液中还可能存在亚硫酸酸根或亚硫酸氢根离子，A错误；NaClO溶液有强氧化性，可使pH试纸褪色，无法测出pH，应用pH计，B错误；高锰酸钾与草酸反应方程式为2KMnO4＋5H2C2O4＋3H2SO4═══2MnSO4＋K2SO4＋10CO2↑＋8H2O，两支试管各盛0.1 ml/L 4 mL酸性高锰酸钾溶液，分别加入0.1 ml/L 2 mL草酸溶液和0.2 ml/L 2 mL草酸溶液，高锰酸钾是过量的，颜色不会完全褪去，C错误；二氧化硫通入石蕊溶液中，二氧化硫与水反应，生成了亚硫酸，亚硫酸能使石蕊溶液变红，且二氧化硫不能使石蕊溶液褪色，D正确。
〔类题通关〕1．(2021·重庆模拟)下列实验操作能达到目的的是( )
【解析】 碘易溶于乙醇，不能用萃取的方式分离，A错误；蒸发皿可以直接加热不需要加石棉网，B错误；检查气密性应选择分液漏斗，长颈漏斗与外界相通，不能检验是否漏气，C错误；排水法测体积且量筒读数与体积数吻合，D正确。
2．(2021·银川模拟)溴化苄是重要的有机合成工业原料，可由苯甲醇为原料合成，实验原理及装置如图所示。反应结束后，反应液可按下列步骤分离和纯化：静置→分液→水洗→纯碱洗→水洗→干燥→减压蒸馏。
下列有关说法不正确的是( )A．实验时，应该先从冷凝管接口b处通水，后加热至反应温度B．该实验适宜用水浴加热C．浓硫酸作催化利和吸水剂D．在水洗操作中往往因为振摇而使得分液漏斗中出现大量气体，可以通过打开上口瓶塞的方式来放气
【解析】 实验时，应该先从冷凝管接口b处(下口)通水，a处(上口)出水，后加热至反应温度，A正确；该反应的温度为55～58 ℃，宜采用水浴加热，B正确；该反应的产物有水，故浓硫酸既作催化剂，又作吸水剂，C正确；在水洗的过程中，分液漏斗中产生的气体要放出，放气的操作为将分液漏斗倒置，用手顶紧上口活塞，将下口斜向上对准安全位置，不时慢慢旋开下口的活塞，放出易挥发物质的蒸气，这样反复操作几次，当产生的气体很少时，再剧烈振荡几次，把漏斗放在漏斗架上静置，D错误。
3．(2021·山师大附中模拟)下列实验设计及操作能达到相应实验目的的是( )
【解析】 苯与溴(铁作催化剂)发生取代反应，溴为液溴不能用浓溴水，溴水与苯不反应，本实验设计不能完成实验目的，故A错误；(V1－V2)mL是将草酸根离子氧化时消耗高锰酸钾溶液的体积，根据高锰酸钾与草酸根离子反应的方程式，从而计算出草酸根离子的物质的量，进一步求得草酸亚铁的物质的量，即可得到草酸亚铁的含量，故B正确；静置后，使滤液缓慢冷却结晶，不能放在冰水中冷却，故C错误；向蓝色石蕊溶液中通入足量二氧化硫气体，可以观察到溶液只变红，故D错误。
4．(2021·南宁模拟)用如图所示装置进行下列实验，装置正确并能达到实验目的的是 ( )
【解析】 浓硫酸在加热条件下与木炭反应生成CO2和SO2两种气体，都能使澄清石灰水变浑浊，故A错误；制取乙酸乙酯时导气管口应置于饱和碳酸钠溶液液面上方，不应插入液面下，以防止倒吸，故B错误；在试管中加热固体物质时，试管口应略向下倾斜，故C错误；Na2SO3(s)和25%H2SO4反应生成SO2，SO2可以使溴水褪色，体现的是SO2的还原性，故D正确。
角度 制备型综合实验 (2021·山东高考)六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283 ℃，沸点为340 ℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是_____________ _______；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为______________，证明WO3已被完全还原的现象是________________________。(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是__________________________ ______________________________；操作④是______________，目的是__________________。
淡黄色固体变为银白色
吸收多余氯气，防止污染空
气；防止空气中的水蒸气进入E
(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1 g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2 g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3 g，则样品质量为_________________g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
(m3＋m1－2m2)
【解析】 (1)用H2还原WO3制备W，装置中不能有空气，所以先通N2，其目的是排除装置中的空气；由仪器构造可知仪器A的名称为直形冷凝管；WO3为淡黄色固体，被还原后生成W为银白色，所以能证明WO3已被完全还原的现象是淡黄色固体变为银白色；(2)由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中，所以碱石灰的作用其一是吸收多余氯气，防止污染空气；其二是防止空气中的水蒸气进入E；在操作⑤加热，通Cl2之前，装置中有多余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的是排除装置中的H2；
(3)①根据分析，称量时加入足量的CS2，盖紧称重为m1 g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2 g，则挥发出的CS2的质量为(m1－m2)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1－m2)g的CS2，盖紧称重为m3 g，则样品质量为m3 g＋2(m1－m2)g－m1 g＝(m3＋m1－2m2)g；
制备实验方案设计与评价类试题的答题策略(1)制备方案的实验流程与考法
(2)方案评价：①可行性角度；②绿色化学角度；③安全性角度；④规范性角度
角度 探究型综合实验 (2021·南京师大附中模拟)高铁酸钾(K2FeO4)为高效净水剂，紫色固体，易溶于水，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性溶液中完全、快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。某实验小组制备高铁酸钾并探究其性质。
(1)制备K2FeO4(夹持装置略) ①装置B中所用试剂为______________。②C中得到紫色固体和溶液，C中发生的主要反应为___________ ______________________________________________(用化学方程式表示)。
3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O
②取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，某同学设计了以下方案：取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。该方案并不完善，因为溶液变红的原因可能是__________________________ ___________________，___________________________________(用离子方程式表示)，重新设计实验方案，证明是K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2：将装置C中混合物过滤，____________________________________ ______________________________________________________________________________________________________。[实验中必须使用的试剂：盐酸、KOH溶液、淀粉碘化钾试纸]
Fe3＋＋3SCN－===Fe(SCN)3
将所得固体用KOH溶液充分洗涤，再用KOH溶液将少量固体溶解，得到紫色溶液，向溶液中滴加盐酸，产生黄绿色气体，使湿润的淀粉KI试纸变蓝
性质探究型实验题的解题思路(1)巧审题，明确实验目的和原理。实验原理可从题给的化学情境(或题首所给实验目的)并结合元素化合物、化学实验基本操作、化学反应基本原理等有关知识获取。(2)想过程，理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法、步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。
(3)看准图，分析各项实验装置的作用。在解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。(4)细分析，得出正确的实验结论。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。
角度 定量型综合实验 (2021·重庆模拟)碱式氯化铜是重要的无机杀菌剂，是一种绿色或墨绿色结晶性粉末，难溶于水，溶于稀酸和氨水，在空气中十分稳定。
Ⅰ．模拟制备碱式氯化铜。向CuCl2溶液中通入NH3和HCl，调节pH至5.0～5.5，控制反应温度于70～80 ℃，实验装置如图所示(部分夹持装置已省略)。
(1)仪器X的名称是______________，其主要作用有导气、__________。(2)实验室利用装置A制NH3，发生反应的化学方程式为__________ _________________________________________。(3)反应过程中，在三颈烧瓶内除观察到溶液蓝绿色褪去，还可能观察到的现象有________________________________________________。
溶液中有大量墨绿色固体产生，三颈烧瓶中有白烟
Ⅱ．无水碱式氯化铜组成的测定。称取产品4.29 g，加硝酸溶解，并加水定容至200 mL，得到待测液。(4)铜的测定：取20.00 mL待测液，经测定Cu2＋浓度为0.2 ml·L－1。则称取的样品中n(Cu2＋)＝________ml。
(5)采用沉淀滴定法测定氯：用NH4SCN标准溶液滴定过量的AgNO3(已知：AgSCN是一种难溶于水的白色固体)，实验如下图：
①滴定时，应选用下列哪种物质作为指示剂______(填标号)。a．FeSO4 b．Fe(NO3)3 c．FeCl3②重复实验操作三次，消耗NH4SCN溶液的体积平均为10.00 mL。则称取的样品中n(Cl－)＝________ml。(6)根据上述实验结果可推知无水碱式氯化铜的化学式为______________。
Cu2(OH)3Cl
(4)铜的测定：取20.00 mL待测液，经测定Cu2＋浓度为0.2 ml·L－1.则称取的样品中n(Cu2＋)＝0.2 ml·L－1．×0.2 L＝0.04 ml；(5)①过量硝酸银将氯离子沉淀，剩余的银离子用NH4SCN标准溶液滴定，因此滴定时，不能添加氯离子，硫氰根离子与铁离子显红色，因此应选用Fe(NO3)3作为指示剂即b；②重复实验操作三次，消耗NH4SCN溶液的体积平均为10.00 mL。则称取的样品中n(Cl－)＝(0.1 ml·L－1×30×10－3－0． 1ml·L－1×10 ×10－3)×10＝0.02 ml；
常见的计算方法(1)关系式法多步反应是多个反应连续发生，各反应物、生成物之间存在确定的物质的量关系，根据有关反应物、生成物之间物质的量的关系，找出已知物的量与未知物的量间的数量关系；列比例式求解，能简化计算过程。
(2)守恒法所谓“守恒”就是物质在发生“变化”或两物质在发生“相互作用”的过程中某些物理量的总量保持“不变”。在化学变化中有各种各样的守恒，如质量守恒、原子守恒、得失电子守恒、电荷守恒等。根据守恒关系可列等式求解。
〔类题通关〕1．(2021·成都模拟)连二亚硫酸钠(Na2S2O4)，也称为保险粉，常在染料、药品的生产里作还原剂或漂白剂。已知 Na2S2O4 易溶于水，难溶于甲醇，易被空气氧化，遇水迅速分解，在碱性条件下较稳定，可与盐酸发生反应：2Na2S2O4＋4HCl══4NaCl＋S↓＋3SO2↑＋2H2O。实验室常用甲酸钠(HCOONa)法制备Na2S2O4，操作步骤与装置图(夹持仪器略去)如图：
Ⅰ．安装好整套装置，检查装置气密性， 然后再加入相应的试剂。Ⅱ．向装置中先通入一段时间N2，再向装置中通入SO2。Ⅲ．控制温度60～70 ℃，向甲酸钠的甲醇溶液中，边搅拌边滴加Na2CO3甲醇溶液， 即可生成Na2S2O4。Ⅳ．冷却至40～50 ℃，过滤，洗涤干燥。回答下列问题：
(1)仪器A的名称是________________。(2)步骤Ⅱ中要先通入一段时间N2，目的是___________________ _________________________。(3)步骤Ⅲ中的HCOONa 被氧化为CO2，生成Na2S2O4 的化学方程式为_______________________________________________________。
气，避免Na2S2O4被O2氧化
2HCOONa＋4SO2＋Na2CO3===2Na2S2O4＋H2O＋3CO2
(4)步骤Ⅳ用甲醇对Na2S2O4进行洗涤可提高纯度，简述洗涤步骤：在无氧环境中__________________________________________________ ____________________。(5)在包装保存“保险粉”时可加入少量的Na2CO3固体，目的是____________________________________________，保存时还应注意________________。
将Na2S2O4置于漏斗，加入甲醇至浸没晶体，待甲醇自然流尽，重复2～3次
Na2CO3能够提供碱性环境，使保险粉更稳定
(6)隔绝空气加热Na2S2O4固体，可得到产物Na2SO3和Na2S2O3。某实验小组由于没有做到完全隔绝空气，得到的产物中还含有Na2SO4。完成表中的内容，证明该分解产物中含有Na2SO4。(可选试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、KMnO4溶液)
产生有刺激性气味的气
中，加入BaCl2溶液
【解析】 (1)仪器A的名称是恒压滴液漏斗；(2)Na2S2O4易被空气氧化，所以步骤Ⅱ中要先通入一段时间N2，目的是排干净装置内的空气，避免Na2S2O4被O2氧化；(3)HCOONa被氧化为CO2，C元素化合价由＋2升高为＋4，SO2生成Na2S2O4，S由＋4变为＋3，方程式为：2HCOONa＋4SO2＋Na2CO3 ═══2Na2S2O4＋H2O＋3CO2；(4)Na2S2O4难溶于甲醇，所以用甲醇洗涤的步骤为：将Na2S2O4置于漏斗，加入甲醇至浸没晶体，待甲醇自然流尽，重复2～3次；
(5)由于Na2S2O4在碱性条件下较稳定，而Na2CO3能够提供碱性环境，使保险粉更稳定；由于Na2S2O4易溶于水，易被空气氧化，遇水迅速分解，所以要密封干燥阴凉处保存。(6)步骤1：取少量分解产物于试管，加水溶解，加入足量稀盐酸，产生有刺激性气味的气体和淡黄色沉淀，气体为二氧化硫，淡黄色沉淀为硫单质；步骤2：过滤，取滤液于新的试管中，加入 BaCl2溶液，产生白色沉淀，白色沉淀为硫酸钡沉淀。
2．(2021·成都模拟)实验室熔融法合成高锰酸钾的反应原理：将软锰矿(主要成分为MnO2)、碱和KClO3(还原产物为KCl)混合强热共熔，即可得到墨绿色的锰酸钾熔体。然后再电解锰酸钾溶液得到高锰酸钾。[实验Ⅰ]：KMnO4合成步骤过程如下图所示：
[实验Ⅱ]：KMnO4纯度测定称取自制的KMnO4晶体2.000 g，配制成250.00 mL溶液。取25.00 mL 0.1 000 ml/L草酸标准液溶液于锥形瓶中，加入25.00 mL 1 ml/L硫酸，混合均匀后加热到75～85 ℃，用KMnO4溶液滴定，重复操作3次，平均消耗20.00 mL KMnO4溶液。
请根据上述实验回答下列问题：(1)“容器Ⅰ”的名称是__________。加热过程中需要不断搅拌，搅拌仪器名称是________。(2)操作②的名称是________。烘干操作中温度不能过高的原因是______________________。(3)“容器Ⅰ”中发生反应的化学方程式是_____________________ ___________________________________。
3MnO2＋6KOH＋KClO3
(4)判断电解可以结束的方法是________________________________ ________________________________________________________。(5)电解操作中总反应的离子方程式是__________________________ ____________________。(6)滴定操作过程中，KMnO4溶液应装入______________(填“酸式滴定管”或“碱式滴定管”)，其自制KMnO4纯度是___________。
玻璃棒蘸取少量电解液于一片试纸上，如果试纸上只显示紫红色，而无墨绿色说明电解可以结束
【解析】 (1)灼烧KClO3、KOH和软锰矿的混合物，因KOH能够和陶瓷、玻璃反应，需要的实验仪器是铁坩埚，搅拌仪器名称是铁棒；(2)操作②得到固体和液体，该操作是过滤；高锰酸钾受热易分解，烘干操作中温度不能过高；
1． (2021·郑州模拟)利用所给的药品和主要玻璃仪器，不能达到实验目的的是( )
【解析】 因为碘单质易升华，所以除去KI晶体中混有的I2可以用升华法，烧杯、圆底烧瓶、酒精灯可以实现实验目的，故A不符合题意；SO2和饱和Na2SO3溶液会反应，所以除去SO2中混有的HCl，不能用饱和Na2SO3溶液，应该用饱和NaHSO3溶液，所以不能达到实验目的，故B符合题意；BaSO4难溶于水，BaCl2易溶于水，除去BaSO4中混有的BaCl2，可以用过滤的方法除去，用漏斗、玻璃棒、烧杯可以实现实验目的，故C不符合题意；饱和Na2CO3溶液可以和乙酸反应，所以用饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中混有的乙酸，然后再分液，分液漏斗、烧杯可以实现实验目的，故D不符合题意。
下列说法正确的是( )A．仪器Y的名称为长颈漏斗B．仪器X的作用是导气，并防止发生倒吸现象C．W可以是NH4Cl，通过加热W提供反应所需的NH3D．为加快反应速率和提高产率，可将冰水混合物改为温水浴加热
【解析】 仪器Y的名称为分液漏斗，故A错误；氨气极易溶于水，仪器X的作用是导气，并能防止发生倒吸，故B正确；氯化铵加热分解为氨气和氯化氢，氯化氢和氨气遇冷又能生成氯化铵，不能用只加热氯化铵的方法制备氨气，故C错误；升高温度，氨气挥发加快、过氧化氢分解速度加快，不能将冰水混合物改为温水浴加热，故D错误。
3．(2021·杭州模拟)侯德榜为了提高食盐的利用率，降低生产成本，提出侯氏制碱法，其流程如下：
下列说法错误的是( )A．向饱和食盐水中，先通NH3，再通CO2B．“母液I”吸收NH3是将NaHCO3转化为Na2CO3，提高NH4C1的纯度，同时还增加产量C．“盐析”中加入细小NaCl颗粒只是通过循环使用提高利用率D．“煅烧”时需要的主要仪器有坩埚、泥三角、三脚架、酒精灯、玻璃棒等
【解析】 侯氏制碱法原理为：向饱和食盐水中通入NH3、CO2，析出NaHCO3沉淀，再加热获得纯碱Na2CO3，如图所示，精制饱和食盐水中首先通入NH3，相对CO2来说，NH3在水中溶解度更大，且NH3溶解后溶液显碱性，可促进CO2溶解，过滤后母液Ⅰ中主要含NH4Cl、NaCl、NaHCO3，通入NH3，可将NaHCO3转化为Na2CO3，溶解度增大，防止冷析析出NH4Cl时，同时析出NaHCO3，冷析后溶液中主要含NaCl、Na2CO3、NH4Cl(少量)，再加入NaCl固体进一步促进NH4Cl析出，得母液Ⅱ的主要成分为NaCl、Na2CO3，循环使用。
由分析知，A正确；母液Ⅰ中主要含NH4Cl、NaCl、NaHCO3，通入NH3，可将NaHCO3转化为Na2CO3，溶解度增大，防止冷析析出NH4Cl时，同时析出NaHCO3，提高NH4Cl纯度，B正确；冷析后溶液中主要含NaCl、Na2CO3、NH4Cl(少量)，再加入NaCl固体进一步促进NH4Cl析出，提高NH4Cl产率，C错误；煅烧固体时需要用到坩埚，坩埚配套泥三角使用，放在三脚架上加热，加热时需用到酒精灯，同时需要用玻璃棒适当搅拌，防止受热不均，引起固体迸溅，D正确。
4．(2021·潍坊模拟)下列操作正确并能达到实验目的的是( )
【解析】 稀硝酸与碳酸钙反应生成硝酸钙、二氧化碳和水，二氧化碳排出装置中的氧气，再将铜丝伸入，即可验证稀硝酸的还原产物为一氧化氨，A项正确；灼烧海带用坩埚，不能用烧杯，B项错误；氨气应利用向下排空气法收集，则小试管中的导管应伸到试管底部，C项错误；盐酸与稀氨水生成氯化铵和水，氯化铵溶液显酸性，滴定终点为酸性，而酚酞的变色范围是8.2～10.0，甲基橙的变色范围是pH值为3.1～4.4，故使用甲基橙作指示剂更加准确，D项错误。
5．(2021·徐州模拟)下列实验操作和现象及所得到的结论均正确的是( )
【解析】 浓硫酸过量，反应后浓硫酸有剩余，不能向浓硫酸中加KSCN溶液，否则酸液容易溅出伤人，A不正确；30%的过氧化氢溶液具有漂白性，不能用pH试纸测定其pH，B不正确；适量苯加入溴水中，发生萃取作用，大部分溴进入苯层，从而使水层变为无色，C不正确；产生黑色沉淀，表明Na2S溶液与CO2反应生成H2S气体，依据强酸制弱酸的原理，碳酸的酸性比氢硫酸强，所以Ka1(H2CO3)＞Ka1(H2S)，D正确。
6．(2021·兰州模拟)亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效漂白剂，其有效氯含量相当于漂白粉的7倍。可用ClO2与过氧化氢为原料制取亚氯酸钠，相关实验装置如图所示。请回答：
已知：①2NaClO3＋H2O2＋H2SO4══2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O②2ClO2＋2NaOH══NaClO2＋NaClO3＋H2O③NaClO2饱和溶液在温度低于38 ℃时析出NaClO2·3H2O晶体，高于38 ℃时析出NaClO2晶体，高于60 ℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl(1)仪器B的作用是____________。(2)写出装置C中制备NaClO2固体的化学方程式：______________ __________________________________________。冰水浴冷却的目的是______________________________________(写两种)。
2ClO2＋H2O2＋
2NaOH===2NaClO2＋O2↑＋2H2O
减少H2O2的分解、提高ClO2的溶解度
(3)在装置C中发生反应生成NaClO2，反应过程中放出大量的热。①研究表明，实验时装置C中H2O2与NaOH的物料比需要控制在0.8左右，原因可能是______________________________________________ __________________________。②在吸收液中H2O2和NaOH的物料比、浓度和体积不变的条件下，控制反应在0～3 ℃进行，实验中可采取的措施是___________________ _____________。
H2O2受热易分解，配料时应略过量；同时防止ClO2与NaOH反应生成杂质
使用冰水浴，且缓慢通入ClO2
(4)尾气吸收时，一般用____________溶液吸收过量的ClO2。(5)为了测定NaClO2粗品的纯度，取上述粗产品a g溶于水配成1 L溶液，取出10 mL溶液于锥形瓶中，再加入足量酸化的KI溶液，充分反应后(NaClO2被还原为Cl－，杂质不参加反应)，加入2～3滴淀粉溶液，用0.20 ml·L－1 Na2S2O3标准液滴定，达到滴定终点时用去标准液V mL，试计算NaClO2粗品的纯度__________(提示：2Na2S2O3＋I2══Na2S4O6＋2NaI)。
(6)下列关于该实验及样品组成分析的说法，正确的是________(填字母)。A．装置C中制得的NaClO2固体中可用略低于38 ℃的热水洗涤2～3遍B．装置C中制得的NaClO2固体后的操作包括过滤、洗涤和干燥C．如果撤去装置C中的冰水浴，可能导致产品中混有的杂质是NaClO3和NaClD．装置A中空气流速过快或过慢，均会增大NaClO2的产率
【解析】 (1)仪器B的作用是防止倒吸；(2)装置C中制备NaClO2固体的化学方程式：2ClO2＋H2O2＋2NaOH ═══2NaClO2＋O2↑＋2H2O。冰水浴冷却的目的是减少H2O2的分解、提高ClO2的溶解度(写两种)；(3)①实验时装置C中H2O2与NaOH的物料比需要控制在0.8左右，原因可能是H2O2受热易分解，配料时应略过量；同时防止ClO2与NaOH反应生成杂质。②在吸收液中H2O2和NaOH的物料比、浓度和体积不变的条件下，控制反应在0～3 ℃进行，实验中可采取的措施是使用冰水浴，且缓慢通入ClO2；
(6)NaClO2饱和溶液在温度低于38 ℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O，高于38 ℃时析出的晶体是NaClO2，高于60 ℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，装置C中制得的NaClO2固体中可用38 ℃～60 ℃的温水洗涤2～3遍，故A错误；装置C中制得的NaClO2固体后的操作包括趁热过滤，用38 ℃～60 ℃的温水洗涤，低于60 ℃干燥，得到成品，故B正确；高于60 ℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，如果撤去装置C中的冰水浴，可能导致产品中混有的杂质是NaClO3和NaCl，故C正确；装置A中空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解爆炸，空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收，NaClO2的产率下降，故D错误。
综合实验探究〔知识储备〕1．综合实验大题的审题关键点综合实验探究题是高考实验大题的热点题型。命题类型有物质性质实验探究，物质制备实验探究，定量测定实验探究，或者是上述三种类型的部分综合。主要以化学实验基础知识、元素及其化合物性质为载体，考查实验仪器的使用、基本实验操作、物质的分离提纯和检验方法、实验方案的设计与评价、实验条件的控制、实验数据的分析处理等。
(2)审题、破题秘诀①审信息；题目中一般会告诉若干条信息，这些信息一定会应用在解题中。②看步骤：明确实验设计中有哪些步骤。③判原理：找出实现实验目的的原理。④找作用：判断各个装置在实验中的作用。⑤关注量：在计算时要关注题目中有哪些已知量，要计算哪些量。
2．综合实验大题中的常考点(1)实验装置的组合顺序一般为：气体发生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理。(2)接口的连接原则总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“大”进“小”出。
(3)实验操作顺序气体发生一般按：装置选择与连接→气密性检查→装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。(4)加热操作注意事项主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。
(5)尾气处理有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点燃，无毒气体直接排放。
3．高考实验“十大目的”及答题方向(1)加入某一物质的目的，一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑。(2)反应前后通入某一气体的目的，一般可从排除气体、提供反应物等方面考虑。(3)酸(碱)浸的目的，一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑。
(4)物质洗涤(水洗、有机物洗)的目的，一般可从洗去杂质离子和减少损耗方面考虑。(5)趁热过滤的目的，一般可从“过滤”和“趁热”两个方面考虑。(6)控制温度的目的，一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等方面考虑。(7)控制pH的目的，一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑。
(8)某一实验操作的目的，一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、保证实验安全等方面考虑。(9)使用某一仪器的目的，一般可从仪器的用途方面考虑，注意一些组合仪器的使用如安全瓶，量气瓶。(10)控制加入量的目的，一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其他物质，从而影响产品的产率或纯度。
〔典例剖析〕 (2019·全国卷Ⅲ·14)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题：(1)该合成反应中应采用______加热(填标号)。A．热水浴B．酒精灯C．煤气灯D．电炉
(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有________(填标号)，不需使用的有____________________(填名称)。
(3)①中需使用冷水，目的是________________________________。(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是__________________________，以便过滤除去难溶杂质。(5)④采用的纯化方法为__________。(6)本实验的产率是______%。
充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)
生成可溶的乙酰水杨酸钠
【解析】 (1)根据题目描述实验过程中应维持瓶内温度在70 ℃左右，所以应选择热水浴加热。(2)实验过程①的操作是“在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤”，100 mL冷水应在烧杯中盛放，过滤需要漏斗，所以需要的仪器是烧杯、漏斗，不需使用分液漏斗和容量瓶。(3)①中需使用冷水是为了降低乙酰水杨酸的溶解度，使乙酰水杨酸充分结晶。(4)乙酰水杨酸的酸性强于碳酸，②中饱和碳酸氢钠的作用是与乙酰水杨酸反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠，以便过滤除去难溶性杂质。(5)乙酰水杨酸钠与浓盐酸反应后生成乙酰水杨酸，冷却后过滤得到粗产品，其中会含有氯化钠等杂质，可以利用重结晶的方法进行纯化。
(2021·河北高考)化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl，实验流程如图：
回答下列问题：(1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是____________ (按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或________________ __________________________。
槽对准漏斗颈部的小孔
(2)B中使用雾化装置的优点是_______________________________ ___________________________________________。(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为____________________ ____________________________。(4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14 g，则固体NaHCO3的质量为________g。
使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率(或其他合理答案)
NH3·H2O＋NaCl＋CO2===NH4Cl＋NaHCO3↓
②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)＋NH4Cl(aq)―→ NaCl(aq)＋NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为____________、____________、洗涤、干燥。
(5)无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度．称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果______(填标号)。A．偏高 B．偏低 C．不变
【解析】 根据工艺流程知，浓氨水中加入氯化钠粉末形成饱和氨盐水后，再通入二氧化碳气体，发生反应：NH3·H2O＋NaCl＋CO2 ═══NH4Cl＋NaHCO3↓，得到的碳酸氢钠晶体烘干后受热分解会生成碳酸钠、二氧化碳和水，从而制备得到纯碱；另一方面得到的母液主要溶质为NH4Cl，再加入氯化钠粉末，存在反应NaCl(s)＋NH4Cl(aq) ═══NaCl(aq)＋NH4Cl(s)。
(1)根据分析可知，要制备NaHCO3，需先选用装置A制备二氧化碳，然后通入饱和碳酸氢钠溶液中除去二氧化碳中的HCl，后与饱和氨盐水充分接触来制备NaHCO3，其中过量的二氧化碳可被氢氧化钠溶液吸收，也能充分利用二氧化碳制备得到少量NaHCO3，所以按气流方向正确的连接顺序应为aefbcgh；为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔；
(2)B中使用雾化装置使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率；(3)根据上述分析可知，生成NaHCO3的总反应的化学方程式为NH3·H2O＋NaCl＋CO2═══NH4Cl＋NaHCO3↓；
②根据溶解度随温度的变化曲线可以看出，氯化铵的溶解度随着温度的升高而不断增大，而氯化钠的溶解度随着温度的升高变化并不明显，所以要想使NH4Cl沉淀充分析出并分离，需采用蒸发浓缩、冷却结晶、洗涤、干燥的方法；
反应物和产物的相关数据如表：
(1)加热回流装置如图所示(夹持装置已略去)。在100 mL二颈瓶中加入2.0 mL浓硫酸和20.0 mL正丁醇，加入顺序是________________________，分水器中加水至接近支管，安装好冷凝回流装置，用电热套给二颈瓶加热，随着冷凝回流到分水器中的液体增加，上层有机液体从右侧支管自动流
回二颈瓶(如果分水器中的水层接近了支管时可打开底端旋塞放掉一部分，防止水流回二颈瓶)。实验中一般不用酒精灯加热的原因是____________________________________________，回流时使用分水器的好处是______________________________________。
先加正丁醇再加浓硫酸
有机物易挥发，为了防止产生明火爆炸等事故
便于正丁醇回流，增大正丁醇的利用率
(2)洗涤过程中，先用50%硫酸洗涤，洗去的杂质主要是________。证明有机层水洗呈中性的操作是_________________________________ ___________________________________________________________________________________。(3)将干燥后的产物小心注入圆底烧瓶中，装上蒸馏头，蒸馏并收集到139～142 ℃馏分共5.0 mL，实验后所得正丁醚的产率为________ %(计算结果保留一位小数)。
用玻璃棒蘸取少量的有机层溶液，点滴在pH试纸上与标准比色卡进行对照，若颜色与pH＝7的颜色对应，则有机层溶液呈中性
(4)实验过程中，下列仪器还能用到的有____________(填名称)。
【解析】 (1)浓硫酸的密度比正丁醇大，两者混合时要将浓硫酸缓慢注入正丁醇中，目的是为防止浓硫酸在稀释时放热导致液体飞溅；该反应过程中的反应物为有机物，沸点较低，加热时会挥发，且均为易燃物，接触酒精灯明火时可能会发生燃烧爆炸，因此不能用酒精灯直接加热；反应过程中有机物和生成的水会挥发出去，经冷凝管冷凝后回流到分水器中，其中水的密度比正丁醇和正丁醚的密度大在下层，有机物在上层，当液面达到一定高度时正丁醇和正丁醚可以回流到反应装置中，可以提高正丁醇的利用率；
(2)洗涤过程中，先用50%硫酸洗涤，可以洗去其中易溶于50%硫酸的正丁醇。证明有机层水洗呈中性可通过pH试纸测有机层水洗液的酸碱性，具体操作：用玻璃棒蘸取少量的有机层溶液，点滴在pH试纸上与标准比色卡进行对照，若颜色与pH＝7的颜色对应，则有机层溶液呈中性；
2．(2021·南昌模拟)硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如下图所示：已知：①CS2不溶于水，密度比水的大②NH3不溶于CS2③三颈烧瓶内盛放有CS2、水和催化剂
回答下列问题：(1)制备NH4SCN溶液①实验前，经检验装置的气密性良好。其中装置B中的试剂是__________。三颈烧瓶的下层CS2液体必须浸没导气管口，目的是______________________________________________。
使反应物NH3和CS2充分接触，并防止发生倒吸
(2)制备KSCN溶液①熄灭A处的酒精灯，关闭K2，移开水浴，将装置D继续加热至105 ℃，当NH4HS完全分解后(NH4HS═══H2S↑＋NH3↑)，打开K2，继续保持液温105 ℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，发生反应的化学方程式为______________________________________________。
②使用KOH溶液会使产品KSCN固体中混有较多的K2S，工业上用相同浓度的K2CO3溶液替换KOH溶液，除了原料成本因素外，优点是________________________________________________________________________________。③装置E的作用是_________________________________________ _______。
K2CO3能与NH4SCN反应产生更多CO2和NH3气体，有利于残留在装置中的H2S逸出
除去反应过程中产生的H2S和NH3，以免污染环境
(3)制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压____________、____________、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。(4)测定晶体中KSCN的含量：称取10.0 g样品，配成1 000 mL溶液。量取20.00 mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴Fe(NO3)3溶液作指示剂，0.100 0 ml·L－1 AgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO3，标准溶液20.00 mL。
①滴定时发生的反应：SCN－＋Ag＋═══AgSCN↓(白色)。则判断到达滴定终点的方法是_________________________________________ _________________________。②晶体中KSCN的质量分数为__________(计算结果精确至0.1%)。
滴入最后一滴AgNO3溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复
②与氢氧化钾溶液相比，相同浓度的碳酸钾溶液除了价格便宜外，溶液的碱性弱于氢氧化钾溶液，与硫氰化铵共热反应时，能生成二氧化碳和氨气，有利于残留在装置中的硫化氢气体逸出，减少硫化钾的生成，故答案为：K2CO3能与NH4SCN反应产生更多CO2和NH3气体，有利于残留在装置中的H2S逸出；③由分析可知，装置E中盛有的酸性重铬酸钾溶液用于吸收氨气和硫化氢气体，防止污染环境；
(3)制备硫氰化钾晶体的操作为先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再将所得滤液减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体；(4)①由题意可知，硫氰酸根离子与铁离子发生显色反应，使溶液呈红色，当溶液中硫氰酸根离子完全反应时，溶液红色会褪去，则判断到达滴定终点的方法为滴入最后一滴硝酸银溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复；
专题十 化学实验基础与综合实验探究
1 高考真题·导航
2 必备知识·整合
3 关键能力·突破
4 预测精练·提能
1．(2021·全国乙卷T2)在实验室采用如图装置制备气体，合理的是( )
【解析】 氨气的密度比空气小，不能用向上排空法收集，故A错误；二氧化锰与浓盐酸共热制备氯气为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，故B错误；二氧化锰和氯酸钾共热制备氧气为固固加热的反应，能选用固固加热装置，氧气的密度大于空气，可选用向上排空气法收集，故C正确；氯化钠与浓硫酸共热制备氯化氢为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，故D错误。
2．(2021·全国甲卷)实验室制备下列气体的方法可行的是( )
【解析】 氯化铵不稳定，加热易分解生成氨气和氯化氢，但遇冷又会化合生成氯化铵固体，所以不能用于制备氨气，A不可行；将铝片加到冷浓硝酸中会发生钝化现象，不能用于制备二氧化氮，B不可行；硫化氢为还原性气体，浓硫酸具有强氧化性，不能用浓硫酸与硫化钠固体反应制备该硫化氢气体，因为该气体会与浓硫酸发生氧化还原反应，C不可行；实验室加热氯酸钾和二氧化锰的混合物，生成氯化钾和氧气，二氧化锰作催化剂，可用此方法制备氧气，D可行。
3．(2020·全国卷Ⅰ·9)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是( )
NO2可以与NaOH发生反应：2NO2＋2NaOH══NaNO3＋NaNO2＋H2O，NO与NaOH溶液不能发生反应；尽管NO可以与NO2一同跟NaOH发生反应：NO＋NO2＋2NaOH══2NaNO2＋H2O，但由于杂质的含量一般较少，所以也不会对NO的量产生较大的影响，故D项能实现除杂的目的。
4．(2020·全国卷Ⅲ·10)喷泉实验装置如图所示。应用下列各组气体—溶液，能出现喷泉现象的是( )
【解析】 由于硫化氢气体和盐酸不发生反应且硫化氢在水中的溶解度较小，烧瓶内外压强差变化不大，不会出现喷泉现象，A错误；氯化氢可以和稀氨水中的一水合氨发生反应，使烧瓶内外产生较大压强差，能够出现喷泉实验，B正确；一氧化氮不与硫酸发生反应且不溶于水，烧瓶内外不会产生压强差，不能发生喷泉现象，C错误；二氧化碳不会溶于饱和碳酸氢钠溶液中，烧瓶内外不会产生压强差，不能发生喷泉实验，D错误。
5．(2019·全国卷Ⅰ·9)实验室制备溴苯的反应装置如图所示，
关于实验操作或叙述错误的是( )A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C．装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
【解析】 向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液后二者会立即发生反应产生溴化氢和溴苯，所以需先打开K，A正确；由于反应过程是放热的，所以溴蒸气会挥发，溶解在CCl4中，故装置b中的液体逐渐变为浅红色，B正确；本实验中苯与溴发生取代反应会产生溴化氢，可以与碳酸钠发生反应，故装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢，C正确；因溴苯不是固体，是油状液体，所以反应后的混合液经稀碱溶液洗涤，分液后得到溴苯，D不正确。
6．(2019·全国卷Ⅱ·10)下列实验现象与实验操作不相匹配的是( )
【解析】 向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯，高锰酸钾被还原为Mn2＋，紫色逐渐褪去，乙烯被氧化为CO2，故静置后溶液不会分层，A错误；镁与CO2反应生成氧化镁和碳单质，故集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生，B正确；硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸发生氧化还原反应，生成SO2和S，故有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊，C正确；FeCl3溶液与过量铁粉充分反应生成FeCl2溶液，黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变，D正确。
7．(2021·全国乙卷T)氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：Ⅰ．将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。
Ⅱ．转至油浴中，35 ℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98 ℃并保持1小时。Ⅲ．转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。Ⅳ．离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。Ⅴ．蒸馏水洗涤沉淀。Ⅵ．冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是___________、___________，仪器b的进水口是______(填字母)。(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是__________________________。(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是______________________________________。
反应放热，防止反应过快
反应温度接近水的沸点，油浴更易控温
(4)步骤Ⅲ中，H2O2的作用是_________________________________ _________________(以离子方程式表示)。(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO来判断。检测的方法是____________________________________________ ________________________________________。(6)步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl－是否洗净，其理由是______________________________________________________。
取最后一次洗出液，滴加BaCl2溶液，若没有白色沉淀生成，则洗涤完成，否则没有完成
H＋与Cl－电离平衡，洗出液接近中性时，可认为Cl－洗净
【解析】 (1)由图中仪器构造可知，a的仪器名称为滴液漏斗，c的仪器名称为三颈烧瓶；仪器b为球形冷凝管，起冷凝回流作用，为了使冷凝效果更好，冷却水要从d口进，a口出；(2)反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴；(3)油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴，故答案为反应温度接近水的沸点，油浴更易控温；
8．(2021·全国甲卷)胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有________(填标号)。A．烧杯B．容量瓶C．蒸发皿D．移液管
(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为__________________________________，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是__________________________________________ ________________。(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O调pH为3.5～4，再煮沸10 min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、________、乙醇洗涤、________，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是___________________ _______，煮沸10 min的作用是______________________________。
不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少(硫酸利用率高)
破坏氢氧化铁胶体，易于过滤
(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为__________(写表达式)。(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是_____(填标号)。①胆矾未充分干燥②坩埚未置于干燥器中冷却③加热时有少胆矾迸溅出来
(3)硫酸铜溶液制硫酸铜晶体，操作步骤有加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥；CuO中含氧化铁杂质，溶于硫酸后会形成铁离子，为使铁元素以氢氧化铁形式沉淀完全，需控制溶液pH为3.5～4，酸性环境同时还可抑制铜离子发生水解；操作过程中可能会生成氢氧化铁胶体，所以煮沸10 min，目的是破坏氢氧化铁胶体，使其沉淀，易于过滤；
9．(2020·全国卷Ⅱ·27)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
实验步骤：①在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 ml)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。②停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
③纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 ml·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。A．100 mLB．250 mLC．500 mLD．1 000 mL
(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是_________ _________________________________。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是_____________________ ________________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理__________________________ ____________________________。(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是__________。
说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
除去过量的高锰酸钾，
避免在用盐酸酸化时，产生氯气
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是__________ __________。(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为__________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于______(填标号)。A．70%B．60%C．50%D．40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中__________的方法提纯。
【解析】 (1)加热液体，所盛液体的体积不超过三颈烧瓶的一半，三颈烧瓶中已经加入100 mL的水，1.5 mL甲苯，4.8 g高锰酸钾，应选用250 mL的三颈烧瓶；(2)为增加冷凝效果，在反应装置中宜选用球形冷凝管，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，因为没有油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化；
(3)高锰酸钾具有强氧化性，能将Cl－氧化。加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液是为了除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；该步骤亦可用草酸处理，生成二氧化碳和锰盐，离子方程式为：5H2C2O4＋2MnO＋6H＋══2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O； (4)由信息甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锰，“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是MnO2；(5)苯甲酸100 ℃时易升华，干燥苯甲酸时，若温度过高，苯甲酸升华而损失；
10．(2020·全国卷Ⅲ·26)氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。
回答下列问题：(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是____________，a中的试剂为______________。(2)b中采用的加热方式是____________，c中化学反应的离子方程式是_______________________________________，采用冰水浴冷却的目的是______________________。(3)d的作用是__________________，可选用试剂_______(填标号)。A．Na2SB．NaClC．Ca(OH)2D．H2SO4
Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O
避免生成NaClO3
(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，________，__________________，干燥，得到KClO3晶体。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显______色。可知该条件下KClO3的氧化能力________ NaClO(填“大于”或“小于”)。
【解析】 (1)根据盛放MnO2粉末的仪器结构可知该仪器为圆底烧瓶；a中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的HCl气体；(2)根据装置图可知盛有KOH溶液的试管放在盛有水的大烧杯中加热，该加热方式为水浴加热；c中氯气在NaOH溶液中发生歧化反应生成氯化钠和次氯酸钠，结合元素守恒可得离子方程式为Cl2＋2OH－══ClO－＋Cl－＋H2O；根据氯气与KOH溶液的反应可知，加热条件下氯气可以和强碱溶液反应生成氯酸盐，所以冰水浴的目的是避免生成NaClO3；
(3)氯气有毒，所以d装置的作用是吸收尾气(Cl2)；A．Na2S可以将氯气还原成氯离子，可以吸收氯气，故A可选；B．氯气在NaCl溶液中溶解度很小，无法吸收氯气，故B不可选；C．氯气可以与Ca(OH)2或浊液反应生成氯化钙和次氯酸钙，故C可选；D．氯气与硫酸不反应，且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度，故D不可选；
(4)b中试管为KClO3和KCl的混合溶液，KClO3的溶解度受温度影响更大，所以将试管b中混合溶液冷却结晶、过滤、少量(冷)水洗涤、干燥，得到KClO3晶体；(5)1号试管溶液颜色不变，2号试管溶液变为棕色，说明1号试管中氯酸钾没有将碘离子氧化，2号试管中次氯酸钠将碘离子氧化成碘单质，即该条件下KClO3的氧化能力小于NaClO；碘单质更易溶于CCl4，所以加入CCl4振荡，静置后CCl4层显紫色。
11．(2019·全国卷Ⅰ·27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
回答下列问题：(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是____________。(2)步骤②需要加热的目的是____________，温度保持80～95 ℃，采用的合适加热方式是__________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为______(填标号)。
(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是_________________________ ___________。分批加入H2O2，同时为了________________，溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤⑤的具体实验操作有________________________________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________________。
将Fe2＋全部氧化为Fe3＋，不
加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)
NH4Fe(SO4)2·12H2O
【解析】 (1)铁屑表面的油污主要是油脂类的物质，所以可以加入热碱液使其水解除去。(2)步骤②需要加热的目的是加快反应速率，加速铁与稀硫酸的反应；温度保持80～95 ℃，在100 ℃以下，所以主要采取的是热水浴的方式进行加热；因硫化物主要产生的是H2S，H2S在水中溶解度不大且易与碱发生反应，所以用NaOH溶液吸收，并采用防止倒吸的装置。(3)步骤②中得到的滤液的主要成分是硫酸亚铁，而步骤③之后溶液的主要成分是硫酸铁，所以加入足量的H2O2的目的是将溶液中的Fe2＋转换成Fe3＋；当pH过大时，Fe3＋会产生沉淀，所以溶液要保持pH小于0.5。
12．(2019·全国卷Ⅱ·28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%，单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________________________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________。(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是__________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_____________________ ___________________。
增加固液接触面积，提取充分
续萃取(萃取效率高)
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和__________和吸收______。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。
【解析】 (1)实验时将茶叶研细，可增加固液接触面积，提取更加充分，加热液体需要防止液体暴沸，故应该加入沸石。(2)乙醇易挥发，易燃，故不能用明火直接加热；由题干中索氏提取的原理可知溶剂可反复使用，采用索氏提取器使用溶剂少，可连续萃取。(3)与水相比，乙醇沸点低，易浓缩，适用于“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。“蒸馏浓缩”的操作原理为蒸馏，需选用的仪器有圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、直形冷凝管、接收瓶，故选AC。
(4)由“茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸约3%～10%”可知，浓缩液中含有单宁酸和水，加生石灰的作用是中和单宁酸和吸收水。(5)由“咖啡因是一种生物碱，100 ℃以上开始升华”，再结合简易装置图，可知分离提纯方法为升华。
化学实验选择题考查点较为分散、涉及面广，试题难度不大，预计在2022年高考中，仍会以图表、装置图或文字描述等形式，考查化学实验的基本操作、仪器的创新使用，以元素化合物知识为基础，以分离、提纯为载体，对物质分离提纯的仪器使用，除杂试剂的选择进行考查，重点考查实验操作、目的、现象和结论之间的逻辑关系判断。
预测2022年高考中，化学实验在非选择题部分仍将结合新情境、新装置图进行综合考查，以物质的制备为载体，结合实验操作、仪器的使用、物质的分离、提纯、检验及纯度计算，对综合实验中某一环节或某一步骤进行方案设计或评价；以探究物质的性质或反应原理为命题主线、涉及性质或反应原理的预测、验证、结论等几个环节；以工艺流程为载体，考查实验操作、仪器的使用、物质的分离、提纯、陌生氧化还原方程式或离子方程式的书写等仍会是高考命题的热点。
2．常见仪器的“一材多用” 应变换思维角度，注意常用仪器的非常规使用及“一材多用”。例如：干燥管除用于干燥气体外，还可以用于组装防倒吸装置(如图①)、组装类似启普发生器装置(如图②)；
集气瓶除用于收集气体外，还可用于贮存气体(如图③)、测量气体体积(如图④)、作洗气瓶(如图⑤)等用途，图⑥既可以收集密度比空气大的气体(“长进短出”)，也可以收集密度比空气小的气体(“短进长出”)，还可以作为安全瓶(“短进长出”)等。
3．实验基本操作与实验安全中的注意点(1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性溶液。(2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。(4)pH试纸不能直接蘸取待测液。(5)药品不能入口，也不能用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待装液润洗。
(7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。(8)用天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。(9)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液。(10)试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。(11)配制一定物质的量浓度的溶液时，定容摇匀后液面低于容量瓶刻度线时不能再补加蒸馏水。
4．物质分离与提纯的四种类型(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯) (3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
(4)“气＋气”混合物的分离(提纯)
5．物质检验的技巧和要求(1)先物理后化学。先利用物质的特殊颜色、状态、气味、焰色反应等进行检验，后利用化学反应检验。(2)先常温后加热。先鉴别出常温下反应的物质，后鉴别加热条件下反应的物质。(3)先分组后“逐一”。根据阴(阳)离子或官能团的性质分成若干组，然后再逐一鉴别。
二、综合实验设计与评价(一)实验装置的连接与实验条件的控制1．气体制备装置的选择与连接——“五审”
2．常见实验装置(1)无机实验①常见的气体发生装置
②常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体③常见的气体收集装置
④常见的量气装置——通过排液法测量气体的体积
(2)有机实验①反应装置
③高考真题中出现的实验装置
3．实验条件控制的操作与目的条件控制是化学实验的重要手段，通过控制条件可以使反应向着实际需要的方向进行与转化。(1)化学实验中温度控制的目的①加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动。②降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动。
③控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发。④水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃。⑤冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发。⑥趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出。⑦减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧水溶液)。
(2)化学实验中控制气体流速的操作与目的①H2还原金属氧化物(如CuO)的实验中，先通入一段时间H2的目的是排尽装置中的空气，防止加热时H2与O2混合发生爆炸。②测定某铁硫化物(FexSy)的组成实验如下图所示：
实验中通过控制滴加分液漏斗中水的流速来控制产生O2的流速，当实验结束后(即硬质试管中固体质量不再改变时)，继续向烧瓶中滴加水，目的是利用产生的O2将装置中的SO2驱赶至D装置中，以保证反应产生的SO2被NaOH溶液完全吸收。
(二)物质的制备与物质的检验1．熟知物质制备实验的解题流程
2．物质的检验与鉴别(定)方法(1)物质检验的一般方法
②气体检验中干扰因素的排除先检验出具有干扰作用的气体，并除去该气体，而且要确认该气体已经除尽，再检验其余气体。例如，验证“灼热木炭粉与浓硫酸反应后的气体生成物”流程：气体→无水CuSO4干燥管检验H2O→品红溶液检验SO2→KMnO4溶液除去SO2→品红试液检验SO2除尽→通入澄清石灰水检验CO2。
(三)物质性质与物质组成探究1．探究(验证)性质实验设计原则对物质所具备的性质，从化学实验中寻求证据，设计实验方案的原则是操作简单，现象明显，安全可行。
2．探究性质实验设计依据与评价技巧分析物质结构的特点或从物质所属类型的代表物去推测物质可能具有一系列性质，提出合理的实验方案，探索物质可能具有的各种性质。(1)实验简单易行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件。(2)实验顺序科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排，保证实验准确高效，同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的相互干扰。
(3)实验现象直观。如“证明CH3COOH是弱电解质”的实验，可配制一定浓度的CH3COONa溶液，用pH试纸测溶液的pH，通过测定的结果pH＞7得出结论，该实验既操作简便又现象明显。(4)实验结论可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果，做到实验结论准确可靠。
角度 仪器识别与实验基本操作 (2021·重庆模拟)下列实验中，对应的仪器(夹持装置和加热装置均可满足)、现象和相关说明均正确的是( )
【解析】 HCl极易溶于水，氯气在饱和氯化钠溶液中的溶解度很小，通过饱和食盐水除去了HCl，不符合除杂原则，故A错误；硝基苯和苯互溶，但沸点不同，可以通过蒸馏分离，蒸馏需要的仪器除了圆底烧瓶、直形冷凝管、牛角管、锥形瓶，还需要酒精灯、温度计等，仪器不全，不能完成实验，故B错误；
盐酸易挥发，挥发出来的HCl也能与Na2SiO3溶液反应生成白色沉淀，因此需要在盛装Na2CO3溶液和Na2SiO3溶液间增加一个盛有NaHCO3的洗气瓶，但HCl不是Cl元素的最高价含氧酸，不能比较非金属性：Cl＞C＞Si，故C错误；通过测定常温时，相同物质的量浓度的NaHC2O4溶液与NaHCO3溶液的pH，pH(NaHC2O4)＜pH(NaHCO3)，根据越弱越水解，可以判断酸性：H2C2O4＞H2CO3，实验设计和结论均正确，故D正确。
(1)对仪器的性能和适用范围掌握要透彻，如蒸发皿和坩埚、量筒和容量瓶的适用范围不同。①具有氧化性的试剂(如溴水、氯水、HNO3溶液)能氧化橡胶，所以不能用带有橡胶塞的试剂瓶保存，也不能用碱式滴定管量取。②量取液体时要注意精度要求，如量筒只能量取10.0 mL溶液，不能量取10.00 mL溶液。量器[如容量瓶、量筒、酸(碱)式滴定管]：选择规格等于或大于(尽量接近)所需液体的体积，如量取50.0 mL溶液应选取50.0 mL量筒，不能用100.0 mL量筒等。
(2)对物质的性质掌握要透彻，如水与CCl4的相对密度大小，气体的溶解度、液体的挥发性、固体的升华、相似相溶性、乙烯被高锰酸钾酸性溶液氧化的产物是CO2、硫代硫酸钠遇酸发生歧化反应的性质等。(3)对操作方法掌握要准确透彻。
角度 微型实验设计与评价 (2021·南京模拟)某学习小组设计实验探究NO与铜粉的反应并检验NO，实验装置如图所示(夹持装置略)。实验开始前，向装置中通入一段时间的N2，排尽装置内的空气。
【解析】 稀硝酸与铜反应生成一氧化氮，一氧化氮能够被氧气氧化，因此实验前需要通入氮气，排尽装置中的空气，硝酸具有挥发性，生成的一氧化氮中混有少量硝酸蒸气，可以通过水吸收后再干燥，干燥的一氧化氮在装置H中与铜反应，未反应的NO可以利用硫酸亚铁溶液检验。装置F、I中的试剂依次为水、硫酸亚铁溶液，A项正确；
角度 物质的制备、分离和提纯 利用废蚀刻液(含FeCl2、CuCl2及FeCl3)制备碱性蚀刻液[Cu(NH3)4Cl2溶液]和FeCl3·6H2O的主要步骤：用H2O2氧化废蚀刻液，制备氨气，制备碱性蚀刻液[CuCl2＋4NH3══Cu(NH3)4Cl2]、固液分离，用盐酸溶解沉淀并制备FeCl3·6H2O。
下列实验原理和装置不能达到实验目的的是( )A．用装置甲制备NH3B．用装置乙制备Cu(NH3)4Cl2并沉铁C．用装置丙分离Cu(NH3)4Cl2溶液和Fe(OH)3D．用装置丁将FeCl3溶液蒸干制备FeCl3·6H2O
【解析】 实验室制备氨气，可用氢氧化钙、氯化铵在加热条件下进行，故A正确；氨气易溶于水，注意防止倒吸，氨气与溶液反应生成Cu(NH3)4Cl2和氢氧化铁，故B正确；分离固体和液体，可用过滤的方法，故C正确；应在蒸发皿中蒸发，且避免氯化铁水解，更不能直接蒸干，故D错误。
化学方法分离、提纯物质的“四原则”(1)不增：指不能引入新的杂质(2)不减：指应尽可能减少被分离与提纯的物质的损失。(3)易分离：指如果使用试剂除去杂质时，要求反应后的产物跟被提纯的物质容易分离。(4)易复原：指分离物或被提纯的物质都要容易复原。
角度 图表型逻辑关系的判断 (2021·长春模拟)下列有关实验现象和解释或结论都正确的选项是( )
【解析】 能使澄清石灰水变浑浊的气体可能是二氧化碳也可能是二氧化硫，故原溶液中还可能存在亚硫酸酸根或亚硫酸氢根离子，A错误；NaClO溶液有强氧化性，可使pH试纸褪色，无法测出pH，应用pH计，B错误；高锰酸钾与草酸反应方程式为2KMnO4＋5H2C2O4＋3H2SO4═══2MnSO4＋K2SO4＋10CO2↑＋8H2O，两支试管各盛0.1 ml/L 4 mL酸性高锰酸钾溶液，分别加入0.1 ml/L 2 mL草酸溶液和0.2 ml/L 2 mL草酸溶液，高锰酸钾是过量的，颜色不会完全褪去，C错误；二氧化硫通入石蕊溶液中，二氧化硫与水反应，生成了亚硫酸，亚硫酸能使石蕊溶液变红，且二氧化硫不能使石蕊溶液褪色，D正确。
〔类题通关〕1．(2021·重庆模拟)下列实验操作能达到目的的是( )
【解析】 碘易溶于乙醇，不能用萃取的方式分离，A错误；蒸发皿可以直接加热不需要加石棉网，B错误；检查气密性应选择分液漏斗，长颈漏斗与外界相通，不能检验是否漏气，C错误；排水法测体积且量筒读数与体积数吻合，D正确。
2．(2021·银川模拟)溴化苄是重要的有机合成工业原料，可由苯甲醇为原料合成，实验原理及装置如图所示。反应结束后，反应液可按下列步骤分离和纯化：静置→分液→水洗→纯碱洗→水洗→干燥→减压蒸馏。
下列有关说法不正确的是( )A．实验时，应该先从冷凝管接口b处通水，后加热至反应温度B．该实验适宜用水浴加热C．浓硫酸作催化利和吸水剂D．在水洗操作中往往因为振摇而使得分液漏斗中出现大量气体，可以通过打开上口瓶塞的方式来放气
【解析】 实验时，应该先从冷凝管接口b处(下口)通水，a处(上口)出水，后加热至反应温度，A正确；该反应的温度为55～58 ℃，宜采用水浴加热，B正确；该反应的产物有水，故浓硫酸既作催化剂，又作吸水剂，C正确；在水洗的过程中，分液漏斗中产生的气体要放出，放气的操作为将分液漏斗倒置，用手顶紧上口活塞，将下口斜向上对准安全位置，不时慢慢旋开下口的活塞，放出易挥发物质的蒸气，这样反复操作几次，当产生的气体很少时，再剧烈振荡几次，把漏斗放在漏斗架上静置，D错误。
3．(2021·山师大附中模拟)下列实验设计及操作能达到相应实验目的的是( )
【解析】 苯与溴(铁作催化剂)发生取代反应，溴为液溴不能用浓溴水，溴水与苯不反应，本实验设计不能完成实验目的，故A错误；(V1－V2)mL是将草酸根离子氧化时消耗高锰酸钾溶液的体积，根据高锰酸钾与草酸根离子反应的方程式，从而计算出草酸根离子的物质的量，进一步求得草酸亚铁的物质的量，即可得到草酸亚铁的含量，故B正确；静置后，使滤液缓慢冷却结晶，不能放在冰水中冷却，故C错误；向蓝色石蕊溶液中通入足量二氧化硫气体，可以观察到溶液只变红，故D错误。
4．(2021·南宁模拟)用如图所示装置进行下列实验，装置正确并能达到实验目的的是 ( )
【解析】 浓硫酸在加热条件下与木炭反应生成CO2和SO2两种气体，都能使澄清石灰水变浑浊，故A错误；制取乙酸乙酯时导气管口应置于饱和碳酸钠溶液液面上方，不应插入液面下，以防止倒吸，故B错误；在试管中加热固体物质时，试管口应略向下倾斜，故C错误；Na2SO3(s)和25%H2SO4反应生成SO2，SO2可以使溴水褪色，体现的是SO2的还原性，故D正确。
角度 制备型综合实验 (2021·山东高考)六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283 ℃，沸点为340 ℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是_____________ _______；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为______________，证明WO3已被完全还原的现象是________________________。(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是__________________________ ______________________________；操作④是______________，目的是__________________。
淡黄色固体变为银白色
吸收多余氯气，防止污染空
气；防止空气中的水蒸气进入E
(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1 g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2 g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3 g，则样品质量为_________________g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
(m3＋m1－2m2)
【解析】 (1)用H2还原WO3制备W，装置中不能有空气，所以先通N2，其目的是排除装置中的空气；由仪器构造可知仪器A的名称为直形冷凝管；WO3为淡黄色固体，被还原后生成W为银白色，所以能证明WO3已被完全还原的现象是淡黄色固体变为银白色；(2)由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中，所以碱石灰的作用其一是吸收多余氯气，防止污染空气；其二是防止空气中的水蒸气进入E；在操作⑤加热，通Cl2之前，装置中有多余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的是排除装置中的H2；
(3)①根据分析，称量时加入足量的CS2，盖紧称重为m1 g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2 g，则挥发出的CS2的质量为(m1－m2)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1－m2)g的CS2，盖紧称重为m3 g，则样品质量为m3 g＋2(m1－m2)g－m1 g＝(m3＋m1－2m2)g；
制备实验方案设计与评价类试题的答题策略(1)制备方案的实验流程与考法
(2)方案评价：①可行性角度；②绿色化学角度；③安全性角度；④规范性角度
角度 探究型综合实验 (2021·南京师大附中模拟)高铁酸钾(K2FeO4)为高效净水剂，紫色固体，易溶于水，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性溶液中完全、快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。某实验小组制备高铁酸钾并探究其性质。
(1)制备K2FeO4(夹持装置略) ①装置B中所用试剂为______________。②C中得到紫色固体和溶液，C中发生的主要反应为___________ ______________________________________________(用化学方程式表示)。
3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O
②取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，某同学设计了以下方案：取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。该方案并不完善，因为溶液变红的原因可能是__________________________ ___________________，___________________________________(用离子方程式表示)，重新设计实验方案，证明是K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2：将装置C中混合物过滤，____________________________________ ______________________________________________________________________________________________________。[实验中必须使用的试剂：盐酸、KOH溶液、淀粉碘化钾试纸]
Fe3＋＋3SCN－===Fe(SCN)3
将所得固体用KOH溶液充分洗涤，再用KOH溶液将少量固体溶解，得到紫色溶液，向溶液中滴加盐酸，产生黄绿色气体，使湿润的淀粉KI试纸变蓝
性质探究型实验题的解题思路(1)巧审题，明确实验目的和原理。实验原理可从题给的化学情境(或题首所给实验目的)并结合元素化合物、化学实验基本操作、化学反应基本原理等有关知识获取。(2)想过程，理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法、步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。
(3)看准图，分析各项实验装置的作用。在解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。(4)细分析，得出正确的实验结论。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。
角度 定量型综合实验 (2021·重庆模拟)碱式氯化铜是重要的无机杀菌剂，是一种绿色或墨绿色结晶性粉末，难溶于水，溶于稀酸和氨水，在空气中十分稳定。
Ⅰ．模拟制备碱式氯化铜。向CuCl2溶液中通入NH3和HCl，调节pH至5.0～5.5，控制反应温度于70～80 ℃，实验装置如图所示(部分夹持装置已省略)。
(1)仪器X的名称是______________，其主要作用有导气、__________。(2)实验室利用装置A制NH3，发生反应的化学方程式为__________ _________________________________________。(3)反应过程中，在三颈烧瓶内除观察到溶液蓝绿色褪去，还可能观察到的现象有________________________________________________。
溶液中有大量墨绿色固体产生，三颈烧瓶中有白烟
Ⅱ．无水碱式氯化铜组成的测定。称取产品4.29 g，加硝酸溶解，并加水定容至200 mL，得到待测液。(4)铜的测定：取20.00 mL待测液，经测定Cu2＋浓度为0.2 ml·L－1。则称取的样品中n(Cu2＋)＝________ml。
(5)采用沉淀滴定法测定氯：用NH4SCN标准溶液滴定过量的AgNO3(已知：AgSCN是一种难溶于水的白色固体)，实验如下图：
①滴定时，应选用下列哪种物质作为指示剂______(填标号)。a．FeSO4 b．Fe(NO3)3 c．FeCl3②重复实验操作三次，消耗NH4SCN溶液的体积平均为10.00 mL。则称取的样品中n(Cl－)＝________ml。(6)根据上述实验结果可推知无水碱式氯化铜的化学式为______________。
Cu2(OH)3Cl
(4)铜的测定：取20.00 mL待测液，经测定Cu2＋浓度为0.2 ml·L－1.则称取的样品中n(Cu2＋)＝0.2 ml·L－1．×0.2 L＝0.04 ml；(5)①过量硝酸银将氯离子沉淀，剩余的银离子用NH4SCN标准溶液滴定，因此滴定时，不能添加氯离子，硫氰根离子与铁离子显红色，因此应选用Fe(NO3)3作为指示剂即b；②重复实验操作三次，消耗NH4SCN溶液的体积平均为10.00 mL。则称取的样品中n(Cl－)＝(0.1 ml·L－1×30×10－3－0． 1ml·L－1×10 ×10－3)×10＝0.02 ml；
常见的计算方法(1)关系式法多步反应是多个反应连续发生，各反应物、生成物之间存在确定的物质的量关系，根据有关反应物、生成物之间物质的量的关系，找出已知物的量与未知物的量间的数量关系；列比例式求解，能简化计算过程。
(2)守恒法所谓“守恒”就是物质在发生“变化”或两物质在发生“相互作用”的过程中某些物理量的总量保持“不变”。在化学变化中有各种各样的守恒，如质量守恒、原子守恒、得失电子守恒、电荷守恒等。根据守恒关系可列等式求解。
〔类题通关〕1．(2021·成都模拟)连二亚硫酸钠(Na2S2O4)，也称为保险粉，常在染料、药品的生产里作还原剂或漂白剂。已知 Na2S2O4 易溶于水，难溶于甲醇，易被空气氧化，遇水迅速分解，在碱性条件下较稳定，可与盐酸发生反应：2Na2S2O4＋4HCl══4NaCl＋S↓＋3SO2↑＋2H2O。实验室常用甲酸钠(HCOONa)法制备Na2S2O4，操作步骤与装置图(夹持仪器略去)如图：
Ⅰ．安装好整套装置，检查装置气密性， 然后再加入相应的试剂。Ⅱ．向装置中先通入一段时间N2，再向装置中通入SO2。Ⅲ．控制温度60～70 ℃，向甲酸钠的甲醇溶液中，边搅拌边滴加Na2CO3甲醇溶液， 即可生成Na2S2O4。Ⅳ．冷却至40～50 ℃，过滤，洗涤干燥。回答下列问题：
(1)仪器A的名称是________________。(2)步骤Ⅱ中要先通入一段时间N2，目的是___________________ _________________________。(3)步骤Ⅲ中的HCOONa 被氧化为CO2，生成Na2S2O4 的化学方程式为_______________________________________________________。
气，避免Na2S2O4被O2氧化
2HCOONa＋4SO2＋Na2CO3===2Na2S2O4＋H2O＋3CO2
(4)步骤Ⅳ用甲醇对Na2S2O4进行洗涤可提高纯度，简述洗涤步骤：在无氧环境中__________________________________________________ ____________________。(5)在包装保存“保险粉”时可加入少量的Na2CO3固体，目的是____________________________________________，保存时还应注意________________。
将Na2S2O4置于漏斗，加入甲醇至浸没晶体，待甲醇自然流尽，重复2～3次
Na2CO3能够提供碱性环境，使保险粉更稳定
(6)隔绝空气加热Na2S2O4固体，可得到产物Na2SO3和Na2S2O3。某实验小组由于没有做到完全隔绝空气，得到的产物中还含有Na2SO4。完成表中的内容，证明该分解产物中含有Na2SO4。(可选试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、KMnO4溶液)
产生有刺激性气味的气
中，加入BaCl2溶液
【解析】 (1)仪器A的名称是恒压滴液漏斗；(2)Na2S2O4易被空气氧化，所以步骤Ⅱ中要先通入一段时间N2，目的是排干净装置内的空气，避免Na2S2O4被O2氧化；(3)HCOONa被氧化为CO2，C元素化合价由＋2升高为＋4，SO2生成Na2S2O4，S由＋4变为＋3，方程式为：2HCOONa＋4SO2＋Na2CO3 ═══2Na2S2O4＋H2O＋3CO2；(4)Na2S2O4难溶于甲醇，所以用甲醇洗涤的步骤为：将Na2S2O4置于漏斗，加入甲醇至浸没晶体，待甲醇自然流尽，重复2～3次；
(5)由于Na2S2O4在碱性条件下较稳定，而Na2CO3能够提供碱性环境，使保险粉更稳定；由于Na2S2O4易溶于水，易被空气氧化，遇水迅速分解，所以要密封干燥阴凉处保存。(6)步骤1：取少量分解产物于试管，加水溶解，加入足量稀盐酸，产生有刺激性气味的气体和淡黄色沉淀，气体为二氧化硫，淡黄色沉淀为硫单质；步骤2：过滤，取滤液于新的试管中，加入 BaCl2溶液，产生白色沉淀，白色沉淀为硫酸钡沉淀。
2．(2021·成都模拟)实验室熔融法合成高锰酸钾的反应原理：将软锰矿(主要成分为MnO2)、碱和KClO3(还原产物为KCl)混合强热共熔，即可得到墨绿色的锰酸钾熔体。然后再电解锰酸钾溶液得到高锰酸钾。[实验Ⅰ]：KMnO4合成步骤过程如下图所示：
[实验Ⅱ]：KMnO4纯度测定称取自制的KMnO4晶体2.000 g，配制成250.00 mL溶液。取25.00 mL 0.1 000 ml/L草酸标准液溶液于锥形瓶中，加入25.00 mL 1 ml/L硫酸，混合均匀后加热到75～85 ℃，用KMnO4溶液滴定，重复操作3次，平均消耗20.00 mL KMnO4溶液。
请根据上述实验回答下列问题：(1)“容器Ⅰ”的名称是__________。加热过程中需要不断搅拌，搅拌仪器名称是________。(2)操作②的名称是________。烘干操作中温度不能过高的原因是______________________。(3)“容器Ⅰ”中发生反应的化学方程式是_____________________ ___________________________________。
3MnO2＋6KOH＋KClO3
(4)判断电解可以结束的方法是________________________________ ________________________________________________________。(5)电解操作中总反应的离子方程式是__________________________ ____________________。(6)滴定操作过程中，KMnO4溶液应装入______________(填“酸式滴定管”或“碱式滴定管”)，其自制KMnO4纯度是___________。
玻璃棒蘸取少量电解液于一片试纸上，如果试纸上只显示紫红色，而无墨绿色说明电解可以结束
【解析】 (1)灼烧KClO3、KOH和软锰矿的混合物，因KOH能够和陶瓷、玻璃反应，需要的实验仪器是铁坩埚，搅拌仪器名称是铁棒；(2)操作②得到固体和液体，该操作是过滤；高锰酸钾受热易分解，烘干操作中温度不能过高；
1． (2021·郑州模拟)利用所给的药品和主要玻璃仪器，不能达到实验目的的是( )
【解析】 因为碘单质易升华，所以除去KI晶体中混有的I2可以用升华法，烧杯、圆底烧瓶、酒精灯可以实现实验目的，故A不符合题意；SO2和饱和Na2SO3溶液会反应，所以除去SO2中混有的HCl，不能用饱和Na2SO3溶液，应该用饱和NaHSO3溶液，所以不能达到实验目的，故B符合题意；BaSO4难溶于水，BaCl2易溶于水，除去BaSO4中混有的BaCl2，可以用过滤的方法除去，用漏斗、玻璃棒、烧杯可以实现实验目的，故C不符合题意；饱和Na2CO3溶液可以和乙酸反应，所以用饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中混有的乙酸，然后再分液，分液漏斗、烧杯可以实现实验目的，故D不符合题意。
下列说法正确的是( )A．仪器Y的名称为长颈漏斗B．仪器X的作用是导气，并防止发生倒吸现象C．W可以是NH4Cl，通过加热W提供反应所需的NH3D．为加快反应速率和提高产率，可将冰水混合物改为温水浴加热
【解析】 仪器Y的名称为分液漏斗，故A错误；氨气极易溶于水，仪器X的作用是导气，并能防止发生倒吸，故B正确；氯化铵加热分解为氨气和氯化氢，氯化氢和氨气遇冷又能生成氯化铵，不能用只加热氯化铵的方法制备氨气，故C错误；升高温度，氨气挥发加快、过氧化氢分解速度加快，不能将冰水混合物改为温水浴加热，故D错误。
3．(2021·杭州模拟)侯德榜为了提高食盐的利用率，降低生产成本，提出侯氏制碱法，其流程如下：
下列说法错误的是( )A．向饱和食盐水中，先通NH3，再通CO2B．“母液I”吸收NH3是将NaHCO3转化为Na2CO3，提高NH4C1的纯度，同时还增加产量C．“盐析”中加入细小NaCl颗粒只是通过循环使用提高利用率D．“煅烧”时需要的主要仪器有坩埚、泥三角、三脚架、酒精灯、玻璃棒等
【解析】 侯氏制碱法原理为：向饱和食盐水中通入NH3、CO2，析出NaHCO3沉淀，再加热获得纯碱Na2CO3，如图所示，精制饱和食盐水中首先通入NH3，相对CO2来说，NH3在水中溶解度更大，且NH3溶解后溶液显碱性，可促进CO2溶解，过滤后母液Ⅰ中主要含NH4Cl、NaCl、NaHCO3，通入NH3，可将NaHCO3转化为Na2CO3，溶解度增大，防止冷析析出NH4Cl时，同时析出NaHCO3，冷析后溶液中主要含NaCl、Na2CO3、NH4Cl(少量)，再加入NaCl固体进一步促进NH4Cl析出，得母液Ⅱ的主要成分为NaCl、Na2CO3，循环使用。
由分析知，A正确；母液Ⅰ中主要含NH4Cl、NaCl、NaHCO3，通入NH3，可将NaHCO3转化为Na2CO3，溶解度增大，防止冷析析出NH4Cl时，同时析出NaHCO3，提高NH4Cl纯度，B正确；冷析后溶液中主要含NaCl、Na2CO3、NH4Cl(少量)，再加入NaCl固体进一步促进NH4Cl析出，提高NH4Cl产率，C错误；煅烧固体时需要用到坩埚，坩埚配套泥三角使用，放在三脚架上加热，加热时需用到酒精灯，同时需要用玻璃棒适当搅拌，防止受热不均，引起固体迸溅，D正确。
4．(2021·潍坊模拟)下列操作正确并能达到实验目的的是( )
【解析】 稀硝酸与碳酸钙反应生成硝酸钙、二氧化碳和水，二氧化碳排出装置中的氧气，再将铜丝伸入，即可验证稀硝酸的还原产物为一氧化氨，A项正确；灼烧海带用坩埚，不能用烧杯，B项错误；氨气应利用向下排空气法收集，则小试管中的导管应伸到试管底部，C项错误；盐酸与稀氨水生成氯化铵和水，氯化铵溶液显酸性，滴定终点为酸性，而酚酞的变色范围是8.2～10.0，甲基橙的变色范围是pH值为3.1～4.4，故使用甲基橙作指示剂更加准确，D项错误。
5．(2021·徐州模拟)下列实验操作和现象及所得到的结论均正确的是( )
【解析】 浓硫酸过量，反应后浓硫酸有剩余，不能向浓硫酸中加KSCN溶液，否则酸液容易溅出伤人，A不正确；30%的过氧化氢溶液具有漂白性，不能用pH试纸测定其pH，B不正确；适量苯加入溴水中，发生萃取作用，大部分溴进入苯层，从而使水层变为无色，C不正确；产生黑色沉淀，表明Na2S溶液与CO2反应生成H2S气体，依据强酸制弱酸的原理，碳酸的酸性比氢硫酸强，所以Ka1(H2CO3)＞Ka1(H2S)，D正确。
6．(2021·兰州模拟)亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效漂白剂，其有效氯含量相当于漂白粉的7倍。可用ClO2与过氧化氢为原料制取亚氯酸钠，相关实验装置如图所示。请回答：
已知：①2NaClO3＋H2O2＋H2SO4══2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O②2ClO2＋2NaOH══NaClO2＋NaClO3＋H2O③NaClO2饱和溶液在温度低于38 ℃时析出NaClO2·3H2O晶体，高于38 ℃时析出NaClO2晶体，高于60 ℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl(1)仪器B的作用是____________。(2)写出装置C中制备NaClO2固体的化学方程式：______________ __________________________________________。冰水浴冷却的目的是______________________________________(写两种)。
2ClO2＋H2O2＋
2NaOH===2NaClO2＋O2↑＋2H2O
减少H2O2的分解、提高ClO2的溶解度
(3)在装置C中发生反应生成NaClO2，反应过程中放出大量的热。①研究表明，实验时装置C中H2O2与NaOH的物料比需要控制在0.8左右，原因可能是______________________________________________ __________________________。②在吸收液中H2O2和NaOH的物料比、浓度和体积不变的条件下，控制反应在0～3 ℃进行，实验中可采取的措施是___________________ _____________。
H2O2受热易分解，配料时应略过量；同时防止ClO2与NaOH反应生成杂质
使用冰水浴，且缓慢通入ClO2
(4)尾气吸收时，一般用____________溶液吸收过量的ClO2。(5)为了测定NaClO2粗品的纯度，取上述粗产品a g溶于水配成1 L溶液，取出10 mL溶液于锥形瓶中，再加入足量酸化的KI溶液，充分反应后(NaClO2被还原为Cl－，杂质不参加反应)，加入2～3滴淀粉溶液，用0.20 ml·L－1 Na2S2O3标准液滴定，达到滴定终点时用去标准液V mL，试计算NaClO2粗品的纯度__________(提示：2Na2S2O3＋I2══Na2S4O6＋2NaI)。
(6)下列关于该实验及样品组成分析的说法，正确的是________(填字母)。A．装置C中制得的NaClO2固体中可用略低于38 ℃的热水洗涤2～3遍B．装置C中制得的NaClO2固体后的操作包括过滤、洗涤和干燥C．如果撤去装置C中的冰水浴，可能导致产品中混有的杂质是NaClO3和NaClD．装置A中空气流速过快或过慢，均会增大NaClO2的产率
【解析】 (1)仪器B的作用是防止倒吸；(2)装置C中制备NaClO2固体的化学方程式：2ClO2＋H2O2＋2NaOH ═══2NaClO2＋O2↑＋2H2O。冰水浴冷却的目的是减少H2O2的分解、提高ClO2的溶解度(写两种)；(3)①实验时装置C中H2O2与NaOH的物料比需要控制在0.8左右，原因可能是H2O2受热易分解，配料时应略过量；同时防止ClO2与NaOH反应生成杂质。②在吸收液中H2O2和NaOH的物料比、浓度和体积不变的条件下，控制反应在0～3 ℃进行，实验中可采取的措施是使用冰水浴，且缓慢通入ClO2；
(6)NaClO2饱和溶液在温度低于38 ℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O，高于38 ℃时析出的晶体是NaClO2，高于60 ℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，装置C中制得的NaClO2固体中可用38 ℃～60 ℃的温水洗涤2～3遍，故A错误；装置C中制得的NaClO2固体后的操作包括趁热过滤，用38 ℃～60 ℃的温水洗涤，低于60 ℃干燥，得到成品，故B正确；高于60 ℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，如果撤去装置C中的冰水浴，可能导致产品中混有的杂质是NaClO3和NaCl，故C正确；装置A中空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解爆炸，空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收，NaClO2的产率下降，故D错误。
综合实验探究〔知识储备〕1．综合实验大题的审题关键点综合实验探究题是高考实验大题的热点题型。命题类型有物质性质实验探究，物质制备实验探究，定量测定实验探究，或者是上述三种类型的部分综合。主要以化学实验基础知识、元素及其化合物性质为载体，考查实验仪器的使用、基本实验操作、物质的分离提纯和检验方法、实验方案的设计与评价、实验条件的控制、实验数据的分析处理等。
(2)审题、破题秘诀①审信息；题目中一般会告诉若干条信息，这些信息一定会应用在解题中。②看步骤：明确实验设计中有哪些步骤。③判原理：找出实现实验目的的原理。④找作用：判断各个装置在实验中的作用。⑤关注量：在计算时要关注题目中有哪些已知量，要计算哪些量。
2．综合实验大题中的常考点(1)实验装置的组合顺序一般为：气体发生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理。(2)接口的连接原则总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“大”进“小”出。
(3)实验操作顺序气体发生一般按：装置选择与连接→气密性检查→装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。(4)加热操作注意事项主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。
(5)尾气处理有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点燃，无毒气体直接排放。
3．高考实验“十大目的”及答题方向(1)加入某一物质的目的，一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑。(2)反应前后通入某一气体的目的，一般可从排除气体、提供反应物等方面考虑。(3)酸(碱)浸的目的，一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑。
(4)物质洗涤(水洗、有机物洗)的目的，一般可从洗去杂质离子和减少损耗方面考虑。(5)趁热过滤的目的，一般可从“过滤”和“趁热”两个方面考虑。(6)控制温度的目的，一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等方面考虑。(7)控制pH的目的，一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑。
(8)某一实验操作的目的，一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、保证实验安全等方面考虑。(9)使用某一仪器的目的，一般可从仪器的用途方面考虑，注意一些组合仪器的使用如安全瓶，量气瓶。(10)控制加入量的目的，一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其他物质，从而影响产品的产率或纯度。
〔典例剖析〕 (2019·全国卷Ⅲ·14)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题：(1)该合成反应中应采用______加热(填标号)。A．热水浴B．酒精灯C．煤气灯D．电炉
(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有________(填标号)，不需使用的有____________________(填名称)。
(3)①中需使用冷水，目的是________________________________。(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是__________________________，以便过滤除去难溶杂质。(5)④采用的纯化方法为__________。(6)本实验的产率是______%。
充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)
生成可溶的乙酰水杨酸钠
【解析】 (1)根据题目描述实验过程中应维持瓶内温度在70 ℃左右，所以应选择热水浴加热。(2)实验过程①的操作是“在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤”，100 mL冷水应在烧杯中盛放，过滤需要漏斗，所以需要的仪器是烧杯、漏斗，不需使用分液漏斗和容量瓶。(3)①中需使用冷水是为了降低乙酰水杨酸的溶解度，使乙酰水杨酸充分结晶。(4)乙酰水杨酸的酸性强于碳酸，②中饱和碳酸氢钠的作用是与乙酰水杨酸反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠，以便过滤除去难溶性杂质。(5)乙酰水杨酸钠与浓盐酸反应后生成乙酰水杨酸，冷却后过滤得到粗产品，其中会含有氯化钠等杂质，可以利用重结晶的方法进行纯化。
(2021·河北高考)化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl，实验流程如图：
回答下列问题：(1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是____________ (按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或________________ __________________________。
槽对准漏斗颈部的小孔
(2)B中使用雾化装置的优点是_______________________________ ___________________________________________。(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为____________________ ____________________________。(4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14 g，则固体NaHCO3的质量为________g。
使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率(或其他合理答案)
NH3·H2O＋NaCl＋CO2===NH4Cl＋NaHCO3↓
②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)＋NH4Cl(aq)―→ NaCl(aq)＋NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为____________、____________、洗涤、干燥。
(5)无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度．称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果______(填标号)。A．偏高 B．偏低 C．不变
【解析】 根据工艺流程知，浓氨水中加入氯化钠粉末形成饱和氨盐水后，再通入二氧化碳气体，发生反应：NH3·H2O＋NaCl＋CO2 ═══NH4Cl＋NaHCO3↓，得到的碳酸氢钠晶体烘干后受热分解会生成碳酸钠、二氧化碳和水，从而制备得到纯碱；另一方面得到的母液主要溶质为NH4Cl，再加入氯化钠粉末，存在反应NaCl(s)＋NH4Cl(aq) ═══NaCl(aq)＋NH4Cl(s)。
(1)根据分析可知，要制备NaHCO3，需先选用装置A制备二氧化碳，然后通入饱和碳酸氢钠溶液中除去二氧化碳中的HCl，后与饱和氨盐水充分接触来制备NaHCO3，其中过量的二氧化碳可被氢氧化钠溶液吸收，也能充分利用二氧化碳制备得到少量NaHCO3，所以按气流方向正确的连接顺序应为aefbcgh；为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔；
(2)B中使用雾化装置使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率；(3)根据上述分析可知，生成NaHCO3的总反应的化学方程式为NH3·H2O＋NaCl＋CO2═══NH4Cl＋NaHCO3↓；
②根据溶解度随温度的变化曲线可以看出，氯化铵的溶解度随着温度的升高而不断增大，而氯化钠的溶解度随着温度的升高变化并不明显，所以要想使NH4Cl沉淀充分析出并分离，需采用蒸发浓缩、冷却结晶、洗涤、干燥的方法；
反应物和产物的相关数据如表：
(1)加热回流装置如图所示(夹持装置已略去)。在100 mL二颈瓶中加入2.0 mL浓硫酸和20.0 mL正丁醇，加入顺序是________________________，分水器中加水至接近支管，安装好冷凝回流装置，用电热套给二颈瓶加热，随着冷凝回流到分水器中的液体增加，上层有机液体从右侧支管自动流
回二颈瓶(如果分水器中的水层接近了支管时可打开底端旋塞放掉一部分，防止水流回二颈瓶)。实验中一般不用酒精灯加热的原因是____________________________________________，回流时使用分水器的好处是______________________________________。
先加正丁醇再加浓硫酸
有机物易挥发，为了防止产生明火爆炸等事故
便于正丁醇回流，增大正丁醇的利用率
(2)洗涤过程中，先用50%硫酸洗涤，洗去的杂质主要是________。证明有机层水洗呈中性的操作是_________________________________ ___________________________________________________________________________________。(3)将干燥后的产物小心注入圆底烧瓶中，装上蒸馏头，蒸馏并收集到139～142 ℃馏分共5.0 mL，实验后所得正丁醚的产率为________ %(计算结果保留一位小数)。
用玻璃棒蘸取少量的有机层溶液，点滴在pH试纸上与标准比色卡进行对照，若颜色与pH＝7的颜色对应，则有机层溶液呈中性
(4)实验过程中，下列仪器还能用到的有____________(填名称)。
【解析】 (1)浓硫酸的密度比正丁醇大，两者混合时要将浓硫酸缓慢注入正丁醇中，目的是为防止浓硫酸在稀释时放热导致液体飞溅；该反应过程中的反应物为有机物，沸点较低，加热时会挥发，且均为易燃物，接触酒精灯明火时可能会发生燃烧爆炸，因此不能用酒精灯直接加热；反应过程中有机物和生成的水会挥发出去，经冷凝管冷凝后回流到分水器中，其中水的密度比正丁醇和正丁醚的密度大在下层，有机物在上层，当液面达到一定高度时正丁醇和正丁醚可以回流到反应装置中，可以提高正丁醇的利用率；
(2)洗涤过程中，先用50%硫酸洗涤，可以洗去其中易溶于50%硫酸的正丁醇。证明有机层水洗呈中性可通过pH试纸测有机层水洗液的酸碱性，具体操作：用玻璃棒蘸取少量的有机层溶液，点滴在pH试纸上与标准比色卡进行对照，若颜色与pH＝7的颜色对应，则有机层溶液呈中性；
2．(2021·南昌模拟)硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如下图所示：已知：①CS2不溶于水，密度比水的大②NH3不溶于CS2③三颈烧瓶内盛放有CS2、水和催化剂
回答下列问题：(1)制备NH4SCN溶液①实验前，经检验装置的气密性良好。其中装置B中的试剂是__________。三颈烧瓶的下层CS2液体必须浸没导气管口，目的是______________________________________________。
使反应物NH3和CS2充分接触，并防止发生倒吸
(2)制备KSCN溶液①熄灭A处的酒精灯，关闭K2，移开水浴，将装置D继续加热至105 ℃，当NH4HS完全分解后(NH4HS═══H2S↑＋NH3↑)，打开K2，继续保持液温105 ℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，发生反应的化学方程式为______________________________________________。
②使用KOH溶液会使产品KSCN固体中混有较多的K2S，工业上用相同浓度的K2CO3溶液替换KOH溶液，除了原料成本因素外，优点是________________________________________________________________________________。③装置E的作用是_________________________________________ _______。
K2CO3能与NH4SCN反应产生更多CO2和NH3气体，有利于残留在装置中的H2S逸出
除去反应过程中产生的H2S和NH3，以免污染环境
(3)制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压____________、____________、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。(4)测定晶体中KSCN的含量：称取10.0 g样品，配成1 000 mL溶液。量取20.00 mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴Fe(NO3)3溶液作指示剂，0.100 0 ml·L－1 AgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO3，标准溶液20.00 mL。
①滴定时发生的反应：SCN－＋Ag＋═══AgSCN↓(白色)。则判断到达滴定终点的方法是_________________________________________ _________________________。②晶体中KSCN的质量分数为__________(计算结果精确至0.1%)。
滴入最后一滴AgNO3溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复
②与氢氧化钾溶液相比，相同浓度的碳酸钾溶液除了价格便宜外，溶液的碱性弱于氢氧化钾溶液，与硫氰化铵共热反应时，能生成二氧化碳和氨气，有利于残留在装置中的硫化氢气体逸出，减少硫化钾的生成，故答案为：K2CO3能与NH4SCN反应产生更多CO2和NH3气体，有利于残留在装置中的H2S逸出；③由分析可知，装置E中盛有的酸性重铬酸钾溶液用于吸收氨气和硫化氢气体，防止污染环境；
(3)制备硫氰化钾晶体的操作为先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再将所得滤液减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体；(4)①由题意可知，硫氰酸根离子与铁离子发生显色反应，使溶液呈红色，当溶液中硫氰酸根离子完全反应时，溶液红色会褪去，则判断到达滴定终点的方法为滴入最后一滴硝酸银溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复；
相关课件
2024届高三化学二轮复习 专题十二 综合实验探究 课件： 这是一份2024届高三化学二轮复习 专题十二 综合实验探究 课件，共60页。PPT课件主要包含了球形冷凝管，防暴沸，FeCl2，Fe3＋水解，恒压滴液漏斗，排除空气产生的干扰，雷尼Ni堵塞导管，冷凝回流SOCl2，⑥⑩③⑤，CCl4等内容，欢迎下载使用。
2024版高考化学一轮复习专题基础练专题十一化学实验考点36实验探究与设计作业课件： 这是一份2024版高考化学一轮复习专题基础练专题十一化学实验考点36实验探究与设计作业课件，共21页。PPT课件主要包含了经典3+2，创新1+1，解题思路等内容，欢迎下载使用。
2023届高考化学二轮复习专题10化学实验基础与综合实验探究课件： 这是一份2023届高考化学二轮复习专题10化学实验基础与综合实验探究课件
