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2022届高三化学一轮复习实验专题题型必练6有机物制备类探究式实验题含解析
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这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题题型必练6有机物制备类探究式实验题含解析，共26页。试卷主要包含了乙二醛是一种重要的精细化工产品等内容，欢迎下载使用。
1．氯苯在染料、医药工业中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等有机中间体。实验室中制备氯苯的装置如下图所示(其中夹持仪器及加热装置略去)。
请回答下列问题：
（1）仪器b的名称是____。仪器a中盛有KMnO4晶体，仪器b盛有浓盐酸。打开仪器b的活塞，使浓盐酸缓缓滴下，可观察到仪器a内的现象是___，用离子方程式表示产生该现象的原因： __。
（2）仪器d内盛有苯、FeCl3粉末固体，仪器a中生成的气体经过仪器c进入仪器d中。仪器d中的反应进行过程中，保持温度在40～60 ℃，以减少副反应发生。仪器d的加热方式最好是___加热，其优点是__。
（3）该方法制备的氯苯中含有很多杂质，工业生产中，通过水洗除去FeCl3、HCl及部分Cl2，然后通过碱洗除去Cl2。碱洗后通过分液得到含氯苯的有机混合物，混合物成分及沸点如下表所示：
从该有机混合物中提取氯苯时，采用蒸馏的方法，收集____℃左右的馏分。
（4）实际工业生产中，苯的流失如下表所示：
某一次投产加入13 t苯，则制得氯苯____t(保留一位小数)。
2．2-硝基-1，3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料分以下三步合成：
部分物质相关性质如下表：
制备过程如下：
①磺化：称取71.0g碾成粉状的间苯二酚放入烧杯中，慢慢加入浓硫酸并不断搅拌，控制温度为60℃～65℃约15min，如下图。
②硝化：将烧杯置于冷水中冷却后加入混酸，控制温度(25±5)℃左右继续搅拌15min。
③蒸馏：将硝化反应混合物移入圆底烧瓶B中，然后用左图所示装置进行水蒸气蒸馏；将馏出液冷却后再加入乙醇水混合剂重结晶。
回答下列问题：
(1)图中仪器C的名称是______。
(2)磺化和硝化过程中装置D的作用是______。
(3)硝化过程中控制温度(25±5)℃左右，温度不宜过高，原因是______。
(4)烧瓶A中玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故、又能______。反应一段时间后，停止蒸馏，此时应______(填标号)。
A．打开活塞熄灭酒精灯停止通冷凝水
B．熄灭酒精灯打开活塞停止通冷凝水
C．熄灭酒精灯停止通冷凝水打开活塞
D．停止通冷凝水打开活塞熄灭酒精灯
(5)步骤③蒸馏所得2-硝基-1，3-苯二酚中仍含少量杂质，可用少量乙醇水混合剂洗涤。请设计简单的证明2-硝基-1，3-苯二酚已经洗涤干净______。
(6)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯的物质必须具备的条件正确的是______(填标号)。
a.不溶或难溶于水，便于最后分离 b.在沸腾下与水不发生化学反应
c.具有一定的挥发性 d.具有较低的熔点
(7)本实验最终获得12.0g桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率约为______
3．实验室可利用环己醇的氧化反应制备环己酮，反应原理和实验装置（部分夹持装置略）如下：
有关物质的物理性质见下表。
*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点。
实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10 mL环己醇的A中，在55 ~ 60℃进行反应。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95 ~ 100℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
（1）装置D的名称为____________________________。
（2）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。
①滴加酸性Na2Cr2O7溶液的操作为____________________________________________；
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是__________________________________________。
（3）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：
a．蒸馏、除去乙醚后，收集151~156℃馏分
b．水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层
c．过滤
d．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液
e．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量的水
①上述提纯步骤的正确顺序是________________________________________________；
②B中水层用乙醚萃取的目的是______________________________________________；
③上述操作c、d中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有__________，操作d中，加入NaC1固体的作用是_____________________________。
（4）恢复至室温时，分离得到纯产品体积为6 mL，则环已酮的产率为____________。（计算结果精确到0.1%）
4．CCl3CHO是一种药物合成的中间体，可通过CH3CH2OH + 4Cl2 → CCl3CHO+5HCl进行制备。制备时可能发生的副反应为C2H5OH + HCl→C2H5Cl + H2O、CCl3CHO+HClO—CCl3COOH+HCl。合成该有机物的实验装置示意图(加热装 置未画出)和有关数据如下：
(1)A中恒压漏斗的作用是______；A装置中发生反应的化学方程式为_____。
(2)装置B的作用是____；装置F在吸收气体时，为什么可以防止液体发生倒吸现象______。
(3)装置E中的温度计要控制在70℃，三口烧瓶采用的最佳加热方式是______。如果要在球形冷凝管中注入冷水增加冷凝效果，冷水应该从_____(填“a”或“b”)口通入。实验使用球形冷凝管而不使用直形冷凝管的目的是________。
(4)实验中装置C中的试剂是饱和食盐水，装置中D的试剂是浓H2SO4。如果不使用D装置，产品中会存在较多的杂质_______(填化学式)。除去这些杂质最合适实验方法是______。
(5)利用碘量法可测定产品的纯度，反应原理如下：
CCl3CHO+NaOH→CHC13+HCOONa
HCOONa+I2=HI+NaI+CO2
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O8
称取该实验制备的产品5.00 g，配成100.00 mL溶液，取其中10.00 mL,调节溶液 为合适的pH后，加入30.00 mL 0.100 ml • L-1的碘标准液，用0 100 ml • L-1的 Na2S2O3溶液滴定，重复上述3次操作，消耗Na2S2O3溶液平均体积为20.00 mL,则该次实验所得产品纯度为_________。
5．乙二醛(OHC－CHO)是一种重要的精细化工产品。某小组利用乙醛液相硝酸氧化法制备乙二醛并测定乙二醛纯度，装置如图所示：
已知：①NO＋FeSO4＝FeSO4·NO(棕色)。
②几种有机物的部分性质如表所示：
实验步骤：
①取20 mL乙醛装于烧瓶，加入2 g Cu(NO3)2粉末作催化剂，向烧瓶中缓慢滴加2 ml·L－1硝酸至乙醛完全反应为止；
②提纯产品，最终得到10.0 mL产品。
请回答下列问题：
(1)盛装硝酸的仪器名称是___________。
(2)实验中，观察到装置B中溶液变为棕色，制备乙二醛的化学方程式为________________。
(3)向烧瓶中滴加硝酸要“缓慢”，其目的是___________；判断烧瓶中制备乙二醛的反应已完成的标志是___________。
(4)分离提纯产品，宜选择下列装置___________(填字母)。
(5)根据上述实验数据，该实验中乙二醛的产率约为___________(填字母)。
a.56.5% b.61.8% c.67.9% d.72.6%
(6)实验室可用酸性KMnO4溶液测定乙二醛的纯度，发生反应的离子方程式为：18H＋＋6MnO4－＋5C2H2O2→10CO2↑＋6Mn2＋＋14H2O。实验步骤如下：取V mL产品，加蒸馏水稀释至250 mL，量取25.00 mL稀释后的溶液于锥形瓶，滴加5.00 mL稀硫酸，用c ml·L－1 KMnO4溶液，三次平行实验消耗KMnO4溶液体积如下：
滴定终点的标志是___________；该产品纯度为___________g·mL－1(用含V和c的代数式表示)。
6．某研究性学习小组为合成查阅资料得知一条合成路线：
原料气CO的制备原理：HCOOHCO↑＋H2O，并设计出原料气的制备装置(如图)。
（提示：甲酸(HCOOH）通常是一种无色易挥发的液体，它在浓硫酸作用下易分解）
请完成下列问题：
(1)图A是利用甲酸制取CO的发生装置．根据实验原理，应选择图_____（填“甲”、“乙”、“丙”或“丁”）；选择的理由是______________________。
(2)若用以上装置制备干燥纯净的CO，b1和b2中盛装的试剂分别是____________，_____。
(3)CO还可以和丙烯和氢气制取正丁醇，方程式如下：
CH3CH=CH2＋CO＋H2CH3CH2CH2CHOCH3CH2CH2CH2OH；
在制取原料丙烯时，会产生少量SO2、CO2及水蒸气，某小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是_______(填序号)。
①2%品红溶液 ②溴水 ③石灰水 ④无水CuSO4 ⑤饱和Na2SO3溶液
(4)产物中往往会混有少量甲苯，为了制取较纯净的产物，该小组对这两种有机物的物理性质进行了查阅，资料如下：
甲苯是无色透明液体，密度0.87，沸点：110.6℃，不溶于水，可混溶于苯等多数有机溶剂。无色或淡黄色透明液体，密度1.015，沸点204-205℃，微溶于水，易溶于醇、醚。通过这些资料，该小组设计了某些方法来进行产物的提纯，合理的是_________。
A 分液 B过滤 C蒸馏 D将甲苯氧化成苯甲酸再进行分液
(5)得到较纯净的产物之后，某位同学为了研究产物的化学性质，将产物和甲苯分别取样，并分别滴加溴水，发现溴水最终都褪色了，于是得出结论：产物和甲苯的化学性质相似。这位同学的结论是否正确？若不正确，请说明理由。_____。
7．实验室可利用环己醇的氧化反应制备环己酮，反应原理和实验装置(部分夹持装置略)如下：
有关物质的物理性质见下表。
*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点。
实验通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10mL环己醇的A中，55~60℃进行反应。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
(1)装置D的名称为___________________。
(2)实验时加入沸石的作用_______________，若加热后发现未加沸石，应采取的正确操作是_______________。
(3)蒸馏不能分离环己酮和水的原因是_______________。
(4)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：
a．蒸馏、除去乙醚后，收集151~156℃馏分
b．水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层
c．过滤
d．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液
e．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量的水
①上述提纯步骤的正确顺序是_______________；
②b中水层用乙醚萃取的目的是_______________；
③上述操作c、d中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、漏斗外，还需要的玻璃仪器有_______________，操作d中，加入NaCl固体的作用是_______________。
(5)恢复至室温时，分离得到纯产品5.7g，则环已酮的产率_______________(计算结果精确到0.1%)。
8．肉桂酸是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香．实验室制备肉桂酸的化学方程式为：
(CH3CO)2CH3COOH
主要试剂及其物理性质
密度：常压，测定 主要实验步骤和装置如下：
Ⅰ合成：按图1连接仪器，加入苯甲醛、乙酸酐和无水碳酸钾．在，将此混合物回流45min．
Ⅱ分离与提纯：将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟，并用水蒸气蒸馏，从混合物中除去未反应的苯甲醛，得到粗产品；将上述粗产品冷却后加入40ml 的氢氧化钠水溶液，再加90ml水，加热活性炭脱色，趁热过滤、冷却；将1：1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中，至溶液呈酸性，经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸；
水蒸气蒸馏：使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率．同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物．回答下列问题：
(1)合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行，实验前仪器必须干燥的原因是 ______ 实验中为控制温度在需在 ______ 中加热．
A．水 甘油沸点 砂子 植物油沸点
(2)图2中装置a的作用是 ______ ，装置b中长玻璃导管要伸入混合物中的原因是 ______ ，水蒸气蒸馏后产品在 ______ 填仪器名称；
(3)趁热过滤的目的 ______ ；
(4)加入1：1的盐酸的目的是 ______ ，析出肉桂酸晶体过滤后洗涤，洗涤剂是 ______ ；
(5)5.3g苯甲醛、乙酸酐和无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际，则产率是 ______ 保留3位有效数字．
9．苯胺又名氨基苯是最重要的胺类物质之一，可作为炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂，也可作为医药磺胺药的原料等。苯胺为无色油状液体，有特殊气味，可用水蒸气蒸馏提纯。用纳米铁粉还原硝基苯制备苯胺的原理及装置图(略去夹持装置和加热装置)如下：
4+9Fe+4H2O4+3Fe3O4
已知部分有机物的一些数据如下表：
I.合成：在装置1中的仪器X中，加入9g纳米铁粉、20mL水、1mL冰醋酸，加热至煮沸，煮沸后冷却至室温，再将8.0mL硝基苯逐滴加入(该反应强烈放热)，搅拌、加热、回流半小时，至反应完全。
II.分离提纯：将装置1改为装置2进行水蒸气蒸馏，取装置2中的馏出物约5-6mL，转移至分液漏斗中，分离出有机层后，水层加入1.3gNaCl固体，用乙醚萃取3次(每次用7.0mL乙醚)，合并有机层和乙醚萃取液，加入粒状NaOH干燥，过滤后转移至干燥的圆底烧瓶中，水浴蒸去乙醚，残留物再利用装置3蒸馏并收集温度T℃时的馏分。
请回答下列问题：
(1)仪器X的名称是___；加入硝基苯时，“逐滴加入”的目的是____。
(2)分离提纯过程中加入NaCl固体的作用是____。
(3)装置2中长导管B的作用是___。
(4)“水蒸气蒸馏”结束后，应先打开止水夹T，再停止对“水蒸气发生装置”加热，理由是___。
(5)利用装置3蒸馏时，温度的范围为___，实验结束得到产物6.0mL，则苯胺的产率为__(保留三位有效数字)。
10．实验室可利用环己醇的氧化反应制备环己酮，反应原理和实验装置(部分夹持装置略)如图：
有关物质的物理性质见表。
*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点。
实验通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10mL环己醇的A中，55～60℃进行反应。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95～100℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
(1)装置D的名称为___________。
(2)酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的∆H＜0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。
①滴加酸性Na2Cr2O7溶液时反应的离子方程式__________；
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是____________。
(3)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：
a.蒸馏、除去乙醚后，收集151～156℃馏分
b.水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层
c.过滤
d.往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液
e.加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量的水
①上述提纯步骤的正确顺序是_____________；
②b中水层用乙醚萃取的目的是___________；
③上述操作c、d中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有_______，操作d中，加入NaCl固体的作用是____________。
(4)恢复至室温时，分离得到纯产品体积为6mL，则环已酮的产率____________。(计算结果精确到0.1%)
11．乙苯是主要的化工产品。某课题组拟制备乙苯:查阅资料如下:
①几种有机物的沸点如下表:
②化学原理: +CH3CH2Br +HBr。
③氯化铝易升华、易潮解。
I．制备氯化铝
甲同学选择下列装置制备氯化铝（装置不可重复使用）:
（1）本实验制备氯气的发生装置的玻璃仪器有________种。
（2）连接装置之后,检查装置的气密性，装药品。先点燃A处酒精灯，当___________ 时（填实验现象）点燃F处酒精灯。
（3）气体流动方向是从左至右，装置导管接口连接顺序a→______→k→i→f→g→_____。
（4）D装置存在明显缺陷，若不改进，导致的实验后果是______________。
II.制备乙苯
乙同学设计实验步骤如下:
步骤1：连接装置并检查气密性（如图所示，夹持装置省略）。
步骤2：用酒精灯微热烧瓶。
步骤3：在烧瓶中加入少量无水氯化铝、适量的苯和溴乙烷。
步骤4：加热，充分反应半小时。
步骤5：提纯产品。
回答下列问题:
（5）本实验加热方式宜采用_______ （填“ 酒精灯直接加热” 或“水浴加热”）。
（6）确认本实验A中已发生了反应的试剂可以是___。
A 硝酸银溶液 B 石蕊试液
C 品红溶液 D 氢氧化钠溶液
（7）提纯产品的操作步骤有：
①过滤； ②用稀盐酸洗涤； ③少量蒸馏水水洗 ④加入大量无水氯化钙；⑤用大量水洗； ⑥蒸馏并收集136.2℃馏分 ⑦分液。
操作的先后顺序为⑤⑦__ __⑦__ __⑥（填其它代号）。
12．CCl3CHO是一种药物合成的中间体，可通过CH3CH2OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl进行制备。制备时可能发生的副反应为C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O、CCl3CHO+HClO→CCl3COOH+HCl。合成该有机物的实验装置示意图（加热装置未画出）和有关数据如下：
（1）恒压漏斗A的作用是________；A装置中发生反应的化学方程式为________。
（2）装置B的作用是________；装置F在吸收气体时，为什么可以防止液体发生倒吸现象。________。
（3）装置E中的温度计要控制在70 ℃，三口烧瓶采用的最佳加热方式是______。如果要在球形冷凝管中注入冷水增加冷凝效果，冷水应该从________（填“a”或“b”）口通入。实验使用球形冷凝管而不使用直形冷凝管的目的是_______。
（4）实验中装置C中的试剂是饱和食盐水，装置中D的试剂是浓H2SO4。如果不使用D装置，产品中会存在较多的杂质________（填化学式）。除去这些杂质最合适实验方法是_______。
（5）利用碘量法可测定产品的纯度，反应原理如下：
CCl3CHO+NaOH=CHCl3+HCOONa HCOONa+I2=HI+NaI+CO2↑ I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
称取该实验制备的产品5.00 g，配成100.00 mL溶液，取其中10.00 mL，调节溶液为合适的pH后，加入30.00 mL 0.100 ml·L−1的碘标准液，用0.100 ml·L−1的Na2S2O3溶液滴定，重复上述3次操作，消耗Na2S2O3溶液平均体积为20.00 mL，则该次实验所得产品纯度为________。
参考答案
1．滴液漏斗(或恒压分液漏斗)有黄绿色气体生成2MnO4-＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O水浴受热均匀，易于控制温度132.216.9
【解析】
【详解】
（1）根据装置图可知，仪器b的名称是滴液漏斗或恒压分液漏斗；仪器a中盛有KMnO4晶体，仪器b盛有浓盐酸。利用高锰酸钾的强氧化性，能将氯离子氧化为氯气，发生反应2KMnO4＋16HCl（浓）===2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O，可观察到仪器a内的现象是有黄绿色气体生成，反应的离子方程式为：2MnO4-＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O；（2）仪器d中的反应进行过程中，保持温度在40～60 ℃，以减少副反应发生。仪器d的加热方式最好是水浴加热，其优点是受热均匀，易于控制温度；（3）实验室制备氯苯，根据混合物沸点数据，因此收集132.2℃左右的馏分；（4）1 t损失苯100kg，则13 t苯损失苯13×100×10-3t=1.3t，有(13-1.3)t苯生成氯苯，因此氯苯的质量为(13-1.3)×112.578t=16.9t。
2．直形冷凝管 冷凝回流 温度较高时硝酸易分解(酚易氧化)，产率过低 防止压强过小产生倒吸 A 取少量洗涤液，滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净 abc 12.0%
【分析】
(1)由仪器结构C为直形冷凝管；
(2)装置D进行冷凝回流，减少损失，提高原料利用率；
(3)步骤②中在温度较高时，硝酸会分解，同时酚在高温时容易被氧化，导致产率过低；
(4)长玻璃管起稳压作用；停止蒸馏时，要平衡压强，用冷凝水充分冷凝蒸气；
(5)2-硝基-1，3-苯二酚中含少量硫酸根离子，可滴加BaCl2溶液验证；
(6)用水蒸气蒸馏来分离和提纯物质；
(7)根据元素守恒计算2-硝基-1，3-苯二酚的质量。
【详解】
(1)由仪器结构，可知仪器C为直形冷凝管；
(2)有机物、硝酸易挥发，装置D进行冷凝回流，减少损失，提高原料利用率；
(3)步骤②中在温度较高时，硝酸会分解，同时酚在高温时容易被氧化，导致产率过低，所以控制温度(25±5)℃左右，温度不宜过高；
(4)图2中，烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故、又能在A装置中冷却时，防止B装置处引起倒吸；停止蒸馏时，要平衡压强，用冷凝水充分冷凝蒸气，应先打开活塞，再熄灭酒精灯，最后停止通冷凝水；
(5)步骤③所得2-硝基-1，3-苯二酚中仍含少量杂质中含有硫酸根离子，证明2-硝基-1，3-苯二酚已经洗涤干净的操作为取少量洗涤液，滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净；
(6)能用水蒸气蒸馏来分离和提纯物质，则被提纯物质必须不溶或难溶于水，便于最后分离，在沸腾下与水不发生化学反应、具有一定的挥发性，
故选：abc；
(7)71g间苯二酚的物质的量为g/ml，根据元素守恒可知，生成的2-硝基-1，3-苯二酚的质量为×155=100.05g，其产率=×100%=12.0%。
【点睛】
停止蒸馏时，要平衡压强，用冷凝水充分冷凝蒸气，应先打开活塞，再熄灭酒精灯，最后停止通冷凝水。
3．冷凝管 打开分液漏斗颈上的玻璃塞，拧开下端的活塞，缓慢滴加 环己酮和水形成具有固定组成的恒沸物一起蒸发 dbeca 使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量 漏斗、分液漏斗 降低环己酮的溶解度，增加水层的密度，有利于分层 60.6%
【详解】
（1）根据装置图可知，装置D是冷凝管；
（2）①由于酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇的反应是放热反应，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多，为减少副反应的发生，滴加酸性Na2Cr2O7溶液的方法是：打开分液漏斗颈上的玻璃塞，拧开下端的活塞，缓慢滴加；
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是；环己酮和水形成具有固定组成的恒沸物一起蒸出；
（3）①环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：往粗品中加入NaCl固体至饱和，静置，分液；由于环己酮微溶于水，能溶于醚，乙醚与水互不相溶，水层用乙醚萃取，萃取液并入有机层；加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量的水，过滤；蒸馏、除去乙醚后，收集151～156℃馏分。所以，提纯步骤的正确顺序是dbeca；
②b中水层用乙醚萃取的目的是：使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量；
③上述操作c、d（过滤和分液）中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有漏斗（用于过滤）、分液漏斗（用于分液）。操作d中，加入NaCl固体的作用是：降低环己酮的溶解度，增加水层的密度，有利于分层；
（4）恢复至室温时，分离得到纯产品体积为6mL，由表中的密度可以算出环己酮的质量为0.95g/mL×6mL=5.7g，则其物质的量为5.7g÷98g/ml=0.0582ml。由密度可以算出10mL环己醇的质量为0.96g/mL×10mL=9.6g，则其物质的量为9.6g÷100g/ml=0.096ml，理论上生成环己酮的物质的量为0.096ml，则环己酮的产率为60.6%。
4．保持漏斗和反应容器内的气压相等 2KMnO4＋16HCl(浓)=2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O 安全瓶(或防止装置C中液体倒吸入装置A中) 漏斗口径较大，被吸住的液体会迅速回落烧杯中 水浴 b 增大蒸气与外界接触面积，提高冷凝回流效果 C2H5Cl、CCl3COOH 蒸馏 59%
【分析】
A装置利用高锰酸钾与浓盐酸制备氯气，C装置用饱和食盐水除去HCl，D装置盛放浓硫酸干燥氯气，E中反应制备CCl3CHO。F装置盛放氢氧化钠溶液，吸收尾气中氯气、HCl防止污染空气。
【详解】
(1)A中的恒压漏斗使得漏斗中的压强和圆底烧瓶中的压强相同，从而浓盐酸能够顺利流下。高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯气，方程式为2KMnO4＋16HCl(浓)=2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O；
(2)装置B中的导管很短，而且B中没有试剂，所以是作安全瓶，防止C装置处理HCl气体时发生倒吸。装置F中倒扣的漏斗，与液体接触的部分横截面积很大，被吸住的液体会迅速回落烧杯中，不会发生倒吸。答案为安全瓶 漏斗口径较大，被吸住的液体会迅速回落烧杯中；
(3)温度要控制在70℃，未超过水的沸点100℃，可以选择水浴加热，即最佳的加热方式为水浴加热。冷凝过程中，冷凝管中应该充满水，所以冷水应该从b口进。球形冷凝管与蒸气接触的面积大，冷凝回流效果更好。 答案为：水浴 b 增大蒸气与外界接触面积，提高冷凝回流效果；
(4)如果没有浓硫酸干燥，则E中会有水参加反应，水与氯气反应生成HCl和HClO，副反应就会发生，生成的产物有C2H5Cl、CCl3COOH。从图表所给的信息来看，杂质均溶于乙醇，得到一混合液体，且沸点相差较大，使用蒸馏，可以分离除去；
(5)加入的碘单质被硫代硫酸钠和CCl3CHO消耗，加入的碘单质的物质的量为0.03L ×0.100 ml • L-1=0.003ml，消耗的Na2S2O3的物质的量为0.02L ×0.100 ml • L-1=0.002ml。有关系式为
I2 ~CCl3CHO I2 ~ 2Na2S2O3
0.001ml 0.002ml
CCl3CHO消耗碘单质的物质的量为0.003-0.001ml=0.002ml，则10mL的溶液中含有CCl3CHO的物质的量为0.002ml。100mL溶液中含有CCl3CHO为0.02ml，质量为0.02ml×147.5g=2.95g，则纯度。
【点睛】
本题纯度的计算采用的返滴法，要理解题目所给方程式的意思。消耗I2的物质有两种，和一般的滴定有所差别。
5．分液漏斗 3CH3CHO+4HNO33OHC-CHO+4NO↑+5H2O 防止乙二醛被氧化 装置A的烧瓶中不再c产生气泡 c b 当滴入最后一滴KMnO4溶液，溶液由无色变紫红色且半分钟不变色
【分析】
在Cu（NO3）2催化下，用稀硝酸氧化乙醛制取乙二醛，硝酸被还原为NO；生成的NO会污染空气，用FeSO4溶液吸收NO，根据表中的信息，采用蒸馏的方法提纯乙二醛。
【详解】
（1）根据装置图可知，盛装硝酸的仪器为分液漏斗。
（2）实验中，观察到装置B中溶液变为棕色，根据信息可知产生FeSO4·NO，说明A装置中生成了NO，故稀硝酸氧化乙醛生成乙二醛，反应的化学方程式为3CH3CHO+4HNO33OHC-CHO+4NO↑+5H2O。
（3）如果加入硝酸太快，硝酸氧化产品会生成杂质。NO不溶于水，当装置A中不再产生气泡时，表明装置A中反应已完成。
（4）乙二醛与水互溶，可利用沸点的不同，采用蒸馏的方式分离产品，故答案选c。
（5）根据方程式计算可得，理论上生成乙二醛的质量为0.78×20×g≈20.56g，实际制备乙二醛的质量为1.27×10mL=12.7g，产率为。
（6）由离子方程式可知，6KMnO4 ~5OHC-CHO，根据实验数据，舍去实验Ⅱ的离群数据，消耗高锰酸钾溶液的平均体积为，产品纯度为
6．丙 恒压、防倒吸 NaOH溶液，浓硫酸 ④①⑤②③或④①⑤③② C 不正确 产物使溴水褪色，是因为溴水把醛基氧化了，发生了氧化反应才使其褪色，而甲苯不能和溴水发生反应，褪色是因为发生了萃取
【分析】
(1)根据反应物的状态和反应条件选择发生装置；
(2)制备干燥纯净的CO需要除去甲酸和水蒸气，根据杂质选择除杂液体；
(3)丙烯、SO2、CO2及水蒸气的检验顺序为，先检验水，再检验二氧化硫，再除去二氧化硫，再检验二氧化碳和乙烯；
(4)根据两物质的性质差异，决定合适的分离方法；
(5)产物中往往会混有少量甲苯，加入溴水，甲苯可以萃取溴水中的溴，中的醛基可以被溴氧化。
【详解】
(1)甲酸制取CO时，属于固液加热型的发生装置，丙和丁装置中，丙装置更合适，它在恒压条件下、可以起到防倒吸的作用；
(2)制备干燥纯净的CO，由于甲酸易挥发，反应后的气体中含有甲酸和水蒸气等杂质，可以利用 NaOH溶液吸收甲酸，浓硫酸可以吸收水分，而且有水的杂质都最后除水；
(3)在制取原料丙烯时，会产生少量SO2、CO2及水蒸气，检验这些气体的先后顺序为先检验水，由于检验其他气体时有可能会引入水，所以需要先检验水，乙烯可以用溴水检验，二氧化硫和乙烯都可以使溴水褪色，需要先将二氧化硫鉴别出来，二氧化硫可以用品红检验，二氧化碳可以用澄清石灰水检验，为了排除二氧化硫的干扰，加入饱和Na2SO3溶液后，乙烯用溴水检验，二氧化碳用澄清石灰水检验，它俩先后顺序无关紧要；
(4)甲苯是无色透明液体，沸点：110.6℃，不溶于水，可混溶于苯等多数有机溶剂，产物为无色或淡黄色透明液体，沸点204-205℃，微溶于水，易溶于醇、醚，它们的沸点相差比较大，可以用蒸馏的方法提纯；
(5)将产物和甲苯分别取样，并分别滴加溴水，发现溴水最终都褪色了，甲苯和溴水是不反应的，但是加入溴水褪色是发生了萃取，使溴水褪色，是因为溴水具有氧化性，中含有醛基，具有还原性，可以被溴水氧化，它们的性质不同。
7．(直形)冷凝管 防暴沸 立刻停止加热，待液体冷却后补加沸石，再继续实验 环己酮和水形成具有固定组成的恒沸物一起蒸出 dbeca 使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量 玻璃棒、分液漏斗 降低环己酮的溶解度，增加水层的密度，有利于分层 60.6%
【分析】
本实验的目的是制备环己酮，装置A中利用酸性Na2Cr2O7溶液将环己醇在55 ~ 65℃ 时氧化得到环己酮，反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95 ~ 100C的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物；之后进行提纯，首先往液体中加入NaCl固体至饱和，从而降低环己酮的溶解度，并且增加水层的密度，静置后分液；分液后水层用乙醚萃取进一步提取水层中环己酮并入有机层；之后用无水硫酸镁除去有机物中少量的水分，过滤后蒸馏分离乙醚，得到纯净的环己酮。
【详解】
(1)装置D的名称是(直形)冷凝管，具有冷凝蒸汽作用；
(2)实验时加入沸石的作用防止液体暴沸，若加热后发现未加沸石，应采取的正确操作是立刻停止加热，待液体冷却后补加沸石，再继续实验；
(3)由于环己酮和水形成具有固定组成的恒沸物，环己酮和水会一起蒸出，导致蒸馏不能分离环己酮和水；
(4)①环己酮的提纯：首先往液体中加入NaCl固体至饱和，从而降低环己酮的溶解度，并且增加水层的密度，静置后分液；分液后水层用乙醚萃取进一步提取水层中环己酮并入有机层；之后用无水硫酸镁除去有机物中少量的水分，过滤后蒸馏分离乙醚，得到纯净的环己酮，所以，提纯步骤的正确顺序是 dbeca；
②环己酮在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度，且乙醚微溶于水，则乙醚能作萃取剂，能将水中的环己酮萃取到乙醚中，从而提高产品产量；
③过滤需要由漏斗组成的过滤器，分液需要的主要仪器为分液漏斗；NaCl能增加水层的密度，降低环己酮的溶解，有利于分层；
(5)环己醇的质量为10mL×0.96g/mL=9.6g，理论上得到环己酮质量=×98g/ml=9.408g，恢复至室温时，分离得到纯产品体积为6mL，由表中的密度可以算出环己酮的实际质量为0.95g/mL×6mL=5.7g ，所以环己酮的产率为：×100%=60.6%。
【点睛】
对于陌生物质的制备，关键是理解题目所给的有关该物质的性质，将这些性质充分利用到解题过程中。
8．乙酸酐易水解 BD 产生水蒸气 使混合物与水蒸气充分接触，有利于提纯肉桂酸 三颈烧瓶 防止肉桂酸钠结晶而析出堵塞漏斗 使肉桂酸盐转化为肉桂酸 水
【分析】
乙酸酐易水解，所以仪器必须干燥，根据实验中为控制温度在及选项的沸点进行判断；
由于水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物，所以图2中水蒸气蒸馏后产品在三颈烧瓶中；装置b中长玻璃导管要伸入混合物中，使混合物与水蒸气充分接触，有利于提纯肉桂酸；
温度低肉桂酸钠的溶解度降低，会结晶析出晶体，所以趁热过滤的目的是防止肉桂酸钠结晶而析出堵塞漏斗；
由于盐酸是强酸，所以加入1：1的盐酸的目的是使肉桂酸盐转化为肉桂酸；肉桂酸晶体在水中的溶解度很小，据此答题；
先根据表中密度计算出苯甲醛、乙酸酐的质量，再计算出它们的物质的量，然后理论上生成肉桂酸的质量，最后计算出肉桂酸的产率。
【详解】
乙酸酐易水解，所以仪器必须干燥， 由于水的沸点只有，不能通过水浴加热，故A错误； 由于甘油而的沸点高于，故B正确； 沙子是固体，不便于控制温度，C错误； 由于植物油的沸点高于，所以实验中为控制温度在需在植物油中加热，故选BD，
故答案为：乙酸酐易水解；BD；
水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物，所以图2中水蒸气蒸馏后产品在三颈烧瓶中；装置b中长玻璃导管要伸入混合物中，使混合物与水蒸气充分接触，有利于提纯肉桂酸；
故答案为：产生水蒸气；使混合物与水蒸气充分接触，有利于提纯肉桂酸；三颈烧瓶；
温度低，肉桂酸钠的溶解度降低，会结晶析出晶体，所以趁热过滤的目的是防止肉桂酸钠结晶而析出堵塞漏斗；
故答案为：防止肉桂酸钠结晶而析出堵塞漏斗；
盐酸是强酸，所以加入1：1的盐酸的目的是使肉桂酸盐转化为肉桂酸；肉桂酸晶体在水中的溶解度很小，所以可以用水洗涤；
故答案为：使肉桂酸盐转化为肉桂酸；水；
苯甲醛、乙酸酐，二者的物质的量分别是、，所以根据方程式可知，乙酸酐过量，则理论上生成肉桂酸的质量是，所以产率是：；
故答案为：。
9．三颈烧瓶或三口烧瓶 控制反应速率防止爆炸并提高硝基苯的转化率 减小苯胺在水中的溶解度，提高苯胺的产率 起安全管的作用(或平衡装置内外气压) 防止倒吸 184.4-210.8℃ 84.3%
【分析】
装置1中硝基苯和铁发生反应得到苯胺，步骤将得到的苯胺，与硝基苯等原料中分离出来，利用沸点的差异，首先采用蒸馏，得到硝基苯和苯胺的混合物，最后利用蒸馏的方法得到苯胺。
【详解】
(1)仪器X的名称是三颈烧瓶或三口烧瓶；加入硝基苯时，该反应强烈放热，为了控制反应速率控制反应速率防止爆炸并提高硝基苯的转化率硝基苯逐滴加入。
(2)水中加入NaCl固体能减小苯胺在水中的溶解度，提高苯胺的产率。
(3)装置2中长导管B与外界相通，使得内外压强相同，其作用是起安全管的作用(或平衡装置内外气压)。
(4)“水蒸气蒸馏”结束后，应先打开止水夹T，再停止对“水蒸气发生装置”加热，可以防止倒吸。
(5)根据已知苯酚有机物的一些数据表，实验目的是为了得到苯胺，二部是硝基苯，因此温度范围为184.4-210.8℃，根据题干的方程式分析，硝基苯和苯胺的物质的量相同，则理论产量为，实验结束得到产物6.0mL，实际产量为=6.2g，则苯胺的产率为=84.3%。
10．冷凝管 3+Cr2O72-+8H+=3+2Cr3++7H2O 环己酮和水形成具有固定组成的恒沸物一起蒸发 dbeca 使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量 漏斗、 分液漏斗 降低环己酮的溶解度，增加水层的密度，有利于分层 60.6%
【详解】
(1) 根据装置图可知，装置D是冷凝管；
(2)①Na2Cr2O7溶液具有强氧化性，能把环己醇氧化为环己酮，则滴加酸性Na2Cr2O7溶液时反应的离子方程式为：3+Cr2O72-+8H+=3+2Cr3++7H2O；
②由于环己酮和水形成具有固定组成的恒沸物，环己酮和水会一起蒸出，导致蒸馏不能分离环己酮和水；
(3) ①环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液；水层用乙醚萃取，萃取液并入有机层；加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量的水，过滤；蒸馏、除去乙醚后，收集151～156℃的馏分。所以，提纯步骤的正确顺序是dbeca；
②b中水层用乙醚萃取的目的是：使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量；
③上述操作c、d (过滤和萃取)中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有漏斗、分液漏斗。操作d中，加入NaCl固体的作用是：降低环己酮的溶解度，增加水层的密度，有利于分层；
(4) 恢复至室温时，分离得到纯产品体积为6mL，由表中的密度可以算出环己酮的质量为0.95g/mL×6mL=5.7g，则其物质的量为0.0582ml。由密度可以算出10mL环己醇的质量为9.6g，则其物质的量为0.096ml，则环己酮的产率为：(0.0582/0.096)×100%=60.6% 。
11．4 F中充满黄绿色 h→j→ d→e b→c 氯化铝易堵塞导管引起爆炸 水浴加热 A B ② ③ ④ ①
【分析】
A中制备氯气，生成的氯气中含有HCl，经过E用饱和食盐水除去HCl，再经过C用浓硫酸干燥，进入F，加热条件下铝与氯气反应生成氯化铝。
【详解】
I．（1）本实验制备氯气的发生装置的玻璃仪器有酒精灯、圆底烧瓶、分液漏斗、导管共4种。
故答案为：4.
（2）连接装置之后,检查装置的气密性，装药品。先点燃A处酒精灯，当F中充满黄绿色 时（填实验现象）点燃F处酒精灯。故答案为：F中充满黄绿色；
（3）气体流动方向是从左至右，装置导管接口连接顺序a→h→j→ d→e→k→i→f→g→b→c；故答案为：h→j→ d→e；b→c；
（4）氯化铝易升华，易冷凝成固体，D装置存在明显缺陷，若不改进，导致的实验后果是氯化铝易堵塞导管引起爆炸。
故答案为：氯化铝易堵塞导管引起爆炸
II.（5）根据反应物的性质，沸点：溴乙烷，38.4℃，苯，80℃，产物：136.2℃，本实验加热方式宜采用水浴加热。
（6）根据反应方程式：，确认本实验A中已发生了反应可以用硝酸银溶液检验产生的HBr中溴离子，也可以用石蕊试液检验生成的氢溴酸，故选AB。
（7）提纯产品的操作步骤有：⑤用大量水洗，洗去溶液中氯化铝等可溶的物质；⑦分液②用稀盐酸洗涤有机层； ③少量蒸馏水水洗⑦分液 ④在有机层中加入大量无水氯化钙，干燥；①过滤；⑥蒸馏并收集136.2℃馏分，得苯乙烯。
操作的先后顺序为⑤⑦② ③⑦④①⑥。
故答案：② 、③、 ④、①。
12．保持漏斗与反应容器内的气压相等 2KMnO4 +16HCl（浓）=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑ + 8H2O 安全瓶（或“防止装置C中液体倒吸入装置A中”） 漏斗口径较大，被吸住的液体会迅速回落烧杯中 水浴 b 增大蒸气与外界接触面积，提高冷凝回流效果 C2H5Cl、CCl3COOH 蒸馏 59%
【解析】
【分析】
A装置利用高锰酸钾与浓盐酸反应制备氯气，为了防止副反应CCl3CHO+HClO→CCl3COOH+HCl 的发生，需要除去氯气中的水蒸气和氯化氢，因此B装置为安全瓶，C装置用饱和食盐水除去HCl，D装置盛放浓硫酸干燥氯气，E装置中反应制备CCl4CHO，F装置盛放氢氧化钠溶液，吸收尾气中氯气、HCl防止污染空气，据此分析解答。
【详解】
(1)使用恒压漏斗A可以保持漏斗与反应容器内的气压相等，便于液体流下；A装置中高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯气，反应的化学方程式为2KMnO4 +16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+ 8H2O，故答案为保持漏斗与反应容器内的气压相等；2KMnO4 +16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+ 8H2O；
(2)装置B为安全瓶，防止装置C中液体倒吸入装置A中；装置F在吸收气体时，由于漏斗口径较大，被吸住的液体会迅速回落烧杯中，因此可以防止液体发生倒吸现象，故答案为安全瓶(或防止装置C中液体倒吸入装置A中)；漏斗口径较大，被吸住的液体会迅速回落烧杯中；
(3)装置E中的温度计要控制在70 ℃，对三口烧瓶加热，最好采用水浴加热。如果要在球形冷凝管中注入冷水增加冷凝效果，冷水应该遵循下进上出的原则，从b口通入。实验使用球形冷凝管可以增大蒸气与外界接触面积，提高冷凝回流效果，因此不使用直形冷凝管，故答案为水浴；b；增大蒸气与外界接触面积，提高冷凝回流效果；
(4)实验中装置C中的试剂是饱和食盐水，装置中D的试剂是浓H2SO4。如果不使用D装置，生成的氯气中会混入水蒸气，水蒸气与氯气会反应生成次氯酸，从而发生副反应为C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O、CCl3CHO+HClO→CCl3COOH+HCl，产品中会存在较多的C2H5Cl、CCl3COOH杂质。根据物质的熔沸点和溶解性可知，除去这些杂质最合适的实验方法为蒸馏，故答案为C2H5Cl、CCl3COOH；蒸馏；
(5) 消耗的Na2S2O3的物质的量=0.100 ml·L−1×0.02L=0.002ml，根据I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6可知，溶液中残留的碘的物质的量=0.001ml，因此与样品反应的碘的物质的量=(0.030L ×0.100 ml·L−1-0.001ml)×=0.02ml，根据CCl3CHO+NaOH=CHCl3+HCOONa，HCOONa+I2=HI+NaI+CO2↑有CCl3CHO～HCOONa～I2，因此样品中CCl3CHO的物质的量=0.02ml，质量为0.02ml×147.5g/ml=2.95g，实验所得产品纯度=×100%=59%，故答案为59%。有机物
苯
氯苯
邻二氯苯
间二氯苯
对二氯苯
沸点/℃
80
132.2
180.4
173.0
174.1
流失项目
蒸气挥发
二氯苯
其他
合计
苯流失量(kg/t)
28.8
14.5
56.7
100
名称
相对分子质量
性状
熔点/℃
水溶性(常温)
间苯二酚
110
白色针状晶体
110.7
易容
2-硝基-1，3-苯二酚
155
桔红色针状晶体
87.8
难容
物质
沸点（℃）
密度（g·cm－3，20℃）
溶解性
环己醇
161.1（97.8）*
0.96
能溶于水和醚
环己酮
155.6（95.0）*
0.95
微溶于水，能溶于醚
水
100.0
1.0
乙醛
乙二醛
乙二酸
乙酸
沸点/℃
20.8
50.5
109
117.9
溶解性
与水、有机溶剂互溶
溶于水、乙醇等
溶于水和有机溶剂
与水、乙醇互溶
密度/g∙cm-3
0.78
1.27
1.90
1.05
相对分子质量
44
58
90
60
实验
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
V[KmnO4(aq)]/mL
20.05
22.40
19.95
物质
沸点(℃)
密度(g·cm−3，20℃)
溶解性
环己醇
161.1(97.8)*
0.96
能溶于水和醚
环己酮
155.6(95.0)*
0.95
微溶于水，能溶于醚
水
100.0
1.0
名称
分子量
性状
密度
熔点
沸点
溶解度：克溶剂
水
醇
醚
苯甲醛
106
无色液体
互溶
互溶
乙酸酐
102
无色液体
12
溶
不溶
肉桂酸
148
无色结晶
300
24
溶
名称
相对分子质量
密度(g/mL)
熔点(℃)
沸点(℃)
溶解性
硝基苯
123
1.20
5.7
210.8
难溶于水，易溶于乙醇、乙醚
苯胺
93
1.02
-6.3
184.4
难溶于水，易溶于乙醇、乙醚
乙醚
74
0.71
-116.3
34.6
微溶于水，易溶于乙醇
物质
沸点(℃)
密度(g·cm−3，20℃)
溶解性
环己醇
161.1(97.8)*
0.96
能溶于水和醚
环己酮
155.6(95.0)*
0.95
微溶于水，能溶于醚
水
100.0
1.0
有机物
苯
溴乙烷
乙苯
沸点/℃
80
38.4
136.2
物质
C2H5OH
CCl3CHO
CCl3COOH
C2H5Cl
熔点/℃
-114.1
-57.5
58
-138.7
沸点/℃
78.3
97.8
198
12.3
溶解性
与水互溶
可溶于水、乙醇
可溶于水、乙醇
微溶于水，可溶于乙醇
1．氯苯在染料、医药工业中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等有机中间体。实验室中制备氯苯的装置如下图所示(其中夹持仪器及加热装置略去)。
请回答下列问题：
（1）仪器b的名称是____。仪器a中盛有KMnO4晶体，仪器b盛有浓盐酸。打开仪器b的活塞，使浓盐酸缓缓滴下，可观察到仪器a内的现象是___，用离子方程式表示产生该现象的原因： __。
（2）仪器d内盛有苯、FeCl3粉末固体，仪器a中生成的气体经过仪器c进入仪器d中。仪器d中的反应进行过程中，保持温度在40～60 ℃，以减少副反应发生。仪器d的加热方式最好是___加热，其优点是__。
（3）该方法制备的氯苯中含有很多杂质，工业生产中，通过水洗除去FeCl3、HCl及部分Cl2，然后通过碱洗除去Cl2。碱洗后通过分液得到含氯苯的有机混合物，混合物成分及沸点如下表所示：
从该有机混合物中提取氯苯时，采用蒸馏的方法，收集____℃左右的馏分。
（4）实际工业生产中，苯的流失如下表所示：
某一次投产加入13 t苯，则制得氯苯____t(保留一位小数)。
2．2-硝基-1，3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料分以下三步合成：
部分物质相关性质如下表：
制备过程如下：
①磺化：称取71.0g碾成粉状的间苯二酚放入烧杯中，慢慢加入浓硫酸并不断搅拌，控制温度为60℃～65℃约15min，如下图。
②硝化：将烧杯置于冷水中冷却后加入混酸，控制温度(25±5)℃左右继续搅拌15min。
③蒸馏：将硝化反应混合物移入圆底烧瓶B中，然后用左图所示装置进行水蒸气蒸馏；将馏出液冷却后再加入乙醇水混合剂重结晶。
回答下列问题：
(1)图中仪器C的名称是______。
(2)磺化和硝化过程中装置D的作用是______。
(3)硝化过程中控制温度(25±5)℃左右，温度不宜过高，原因是______。
(4)烧瓶A中玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故、又能______。反应一段时间后，停止蒸馏，此时应______(填标号)。
A．打开活塞熄灭酒精灯停止通冷凝水
B．熄灭酒精灯打开活塞停止通冷凝水
C．熄灭酒精灯停止通冷凝水打开活塞
D．停止通冷凝水打开活塞熄灭酒精灯
(5)步骤③蒸馏所得2-硝基-1，3-苯二酚中仍含少量杂质，可用少量乙醇水混合剂洗涤。请设计简单的证明2-硝基-1，3-苯二酚已经洗涤干净______。
(6)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯的物质必须具备的条件正确的是______(填标号)。
a.不溶或难溶于水，便于最后分离 b.在沸腾下与水不发生化学反应
c.具有一定的挥发性 d.具有较低的熔点
(7)本实验最终获得12.0g桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率约为______
3．实验室可利用环己醇的氧化反应制备环己酮，反应原理和实验装置（部分夹持装置略）如下：
有关物质的物理性质见下表。
*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点。
实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10 mL环己醇的A中，在55 ~ 60℃进行反应。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95 ~ 100℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
（1）装置D的名称为____________________________。
（2）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。
①滴加酸性Na2Cr2O7溶液的操作为____________________________________________；
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是__________________________________________。
（3）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：
a．蒸馏、除去乙醚后，收集151~156℃馏分
b．水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层
c．过滤
d．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液
e．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量的水
①上述提纯步骤的正确顺序是________________________________________________；
②B中水层用乙醚萃取的目的是______________________________________________；
③上述操作c、d中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有__________，操作d中，加入NaC1固体的作用是_____________________________。
（4）恢复至室温时，分离得到纯产品体积为6 mL，则环已酮的产率为____________。（计算结果精确到0.1%）
4．CCl3CHO是一种药物合成的中间体，可通过CH3CH2OH + 4Cl2 → CCl3CHO+5HCl进行制备。制备时可能发生的副反应为C2H5OH + HCl→C2H5Cl + H2O、CCl3CHO+HClO—CCl3COOH+HCl。合成该有机物的实验装置示意图(加热装 置未画出)和有关数据如下：
(1)A中恒压漏斗的作用是______；A装置中发生反应的化学方程式为_____。
(2)装置B的作用是____；装置F在吸收气体时，为什么可以防止液体发生倒吸现象______。
(3)装置E中的温度计要控制在70℃，三口烧瓶采用的最佳加热方式是______。如果要在球形冷凝管中注入冷水增加冷凝效果，冷水应该从_____(填“a”或“b”)口通入。实验使用球形冷凝管而不使用直形冷凝管的目的是________。
(4)实验中装置C中的试剂是饱和食盐水，装置中D的试剂是浓H2SO4。如果不使用D装置，产品中会存在较多的杂质_______(填化学式)。除去这些杂质最合适实验方法是______。
(5)利用碘量法可测定产品的纯度，反应原理如下：
CCl3CHO+NaOH→CHC13+HCOONa
HCOONa+I2=HI+NaI+CO2
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O8
称取该实验制备的产品5.00 g，配成100.00 mL溶液，取其中10.00 mL,调节溶液 为合适的pH后，加入30.00 mL 0.100 ml • L-1的碘标准液，用0 100 ml • L-1的 Na2S2O3溶液滴定，重复上述3次操作，消耗Na2S2O3溶液平均体积为20.00 mL,则该次实验所得产品纯度为_________。
5．乙二醛(OHC－CHO)是一种重要的精细化工产品。某小组利用乙醛液相硝酸氧化法制备乙二醛并测定乙二醛纯度，装置如图所示：
已知：①NO＋FeSO4＝FeSO4·NO(棕色)。
②几种有机物的部分性质如表所示：
实验步骤：
①取20 mL乙醛装于烧瓶，加入2 g Cu(NO3)2粉末作催化剂，向烧瓶中缓慢滴加2 ml·L－1硝酸至乙醛完全反应为止；
②提纯产品，最终得到10.0 mL产品。
请回答下列问题：
(1)盛装硝酸的仪器名称是___________。
(2)实验中，观察到装置B中溶液变为棕色，制备乙二醛的化学方程式为________________。
(3)向烧瓶中滴加硝酸要“缓慢”，其目的是___________；判断烧瓶中制备乙二醛的反应已完成的标志是___________。
(4)分离提纯产品，宜选择下列装置___________(填字母)。
(5)根据上述实验数据，该实验中乙二醛的产率约为___________(填字母)。
a.56.5% b.61.8% c.67.9% d.72.6%
(6)实验室可用酸性KMnO4溶液测定乙二醛的纯度，发生反应的离子方程式为：18H＋＋6MnO4－＋5C2H2O2→10CO2↑＋6Mn2＋＋14H2O。实验步骤如下：取V mL产品，加蒸馏水稀释至250 mL，量取25.00 mL稀释后的溶液于锥形瓶，滴加5.00 mL稀硫酸，用c ml·L－1 KMnO4溶液，三次平行实验消耗KMnO4溶液体积如下：
滴定终点的标志是___________；该产品纯度为___________g·mL－1(用含V和c的代数式表示)。
6．某研究性学习小组为合成查阅资料得知一条合成路线：
原料气CO的制备原理：HCOOHCO↑＋H2O，并设计出原料气的制备装置(如图)。
（提示：甲酸(HCOOH）通常是一种无色易挥发的液体，它在浓硫酸作用下易分解）
请完成下列问题：
(1)图A是利用甲酸制取CO的发生装置．根据实验原理，应选择图_____（填“甲”、“乙”、“丙”或“丁”）；选择的理由是______________________。
(2)若用以上装置制备干燥纯净的CO，b1和b2中盛装的试剂分别是____________，_____。
(3)CO还可以和丙烯和氢气制取正丁醇，方程式如下：
CH3CH=CH2＋CO＋H2CH3CH2CH2CHOCH3CH2CH2CH2OH；
在制取原料丙烯时，会产生少量SO2、CO2及水蒸气，某小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是_______(填序号)。
①2%品红溶液 ②溴水 ③石灰水 ④无水CuSO4 ⑤饱和Na2SO3溶液
(4)产物中往往会混有少量甲苯，为了制取较纯净的产物，该小组对这两种有机物的物理性质进行了查阅，资料如下：
甲苯是无色透明液体，密度0.87，沸点：110.6℃，不溶于水，可混溶于苯等多数有机溶剂。无色或淡黄色透明液体，密度1.015，沸点204-205℃，微溶于水，易溶于醇、醚。通过这些资料，该小组设计了某些方法来进行产物的提纯，合理的是_________。
A 分液 B过滤 C蒸馏 D将甲苯氧化成苯甲酸再进行分液
(5)得到较纯净的产物之后，某位同学为了研究产物的化学性质，将产物和甲苯分别取样，并分别滴加溴水，发现溴水最终都褪色了，于是得出结论：产物和甲苯的化学性质相似。这位同学的结论是否正确？若不正确，请说明理由。_____。
7．实验室可利用环己醇的氧化反应制备环己酮，反应原理和实验装置(部分夹持装置略)如下：
有关物质的物理性质见下表。
*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点。
实验通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10mL环己醇的A中，55~60℃进行反应。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
(1)装置D的名称为___________________。
(2)实验时加入沸石的作用_______________，若加热后发现未加沸石，应采取的正确操作是_______________。
(3)蒸馏不能分离环己酮和水的原因是_______________。
(4)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：
a．蒸馏、除去乙醚后，收集151~156℃馏分
b．水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层
c．过滤
d．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液
e．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量的水
①上述提纯步骤的正确顺序是_______________；
②b中水层用乙醚萃取的目的是_______________；
③上述操作c、d中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、漏斗外，还需要的玻璃仪器有_______________，操作d中，加入NaCl固体的作用是_______________。
(5)恢复至室温时，分离得到纯产品5.7g，则环已酮的产率_______________(计算结果精确到0.1%)。
8．肉桂酸是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香．实验室制备肉桂酸的化学方程式为：
(CH3CO)2CH3COOH
主要试剂及其物理性质
密度：常压，测定 主要实验步骤和装置如下：
Ⅰ合成：按图1连接仪器，加入苯甲醛、乙酸酐和无水碳酸钾．在，将此混合物回流45min．
Ⅱ分离与提纯：将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟，并用水蒸气蒸馏，从混合物中除去未反应的苯甲醛，得到粗产品；将上述粗产品冷却后加入40ml 的氢氧化钠水溶液，再加90ml水，加热活性炭脱色，趁热过滤、冷却；将1：1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中，至溶液呈酸性，经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸；
水蒸气蒸馏：使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率．同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物．回答下列问题：
(1)合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行，实验前仪器必须干燥的原因是 ______ 实验中为控制温度在需在 ______ 中加热．
A．水 甘油沸点 砂子 植物油沸点
(2)图2中装置a的作用是 ______ ，装置b中长玻璃导管要伸入混合物中的原因是 ______ ，水蒸气蒸馏后产品在 ______ 填仪器名称；
(3)趁热过滤的目的 ______ ；
(4)加入1：1的盐酸的目的是 ______ ，析出肉桂酸晶体过滤后洗涤，洗涤剂是 ______ ；
(5)5.3g苯甲醛、乙酸酐和无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际，则产率是 ______ 保留3位有效数字．
9．苯胺又名氨基苯是最重要的胺类物质之一，可作为炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂，也可作为医药磺胺药的原料等。苯胺为无色油状液体，有特殊气味，可用水蒸气蒸馏提纯。用纳米铁粉还原硝基苯制备苯胺的原理及装置图(略去夹持装置和加热装置)如下：
4+9Fe+4H2O4+3Fe3O4
已知部分有机物的一些数据如下表：
I.合成：在装置1中的仪器X中，加入9g纳米铁粉、20mL水、1mL冰醋酸，加热至煮沸，煮沸后冷却至室温，再将8.0mL硝基苯逐滴加入(该反应强烈放热)，搅拌、加热、回流半小时，至反应完全。
II.分离提纯：将装置1改为装置2进行水蒸气蒸馏，取装置2中的馏出物约5-6mL，转移至分液漏斗中，分离出有机层后，水层加入1.3gNaCl固体，用乙醚萃取3次(每次用7.0mL乙醚)，合并有机层和乙醚萃取液，加入粒状NaOH干燥，过滤后转移至干燥的圆底烧瓶中，水浴蒸去乙醚，残留物再利用装置3蒸馏并收集温度T℃时的馏分。
请回答下列问题：
(1)仪器X的名称是___；加入硝基苯时，“逐滴加入”的目的是____。
(2)分离提纯过程中加入NaCl固体的作用是____。
(3)装置2中长导管B的作用是___。
(4)“水蒸气蒸馏”结束后，应先打开止水夹T，再停止对“水蒸气发生装置”加热，理由是___。
(5)利用装置3蒸馏时，温度的范围为___，实验结束得到产物6.0mL，则苯胺的产率为__(保留三位有效数字)。
10．实验室可利用环己醇的氧化反应制备环己酮，反应原理和实验装置(部分夹持装置略)如图：
有关物质的物理性质见表。
*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点。
实验通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10mL环己醇的A中，55～60℃进行反应。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95～100℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
(1)装置D的名称为___________。
(2)酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的∆H＜0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。
①滴加酸性Na2Cr2O7溶液时反应的离子方程式__________；
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是____________。
(3)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：
a.蒸馏、除去乙醚后，收集151～156℃馏分
b.水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层
c.过滤
d.往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液
e.加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量的水
①上述提纯步骤的正确顺序是_____________；
②b中水层用乙醚萃取的目的是___________；
③上述操作c、d中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有_______，操作d中，加入NaCl固体的作用是____________。
(4)恢复至室温时，分离得到纯产品体积为6mL，则环已酮的产率____________。(计算结果精确到0.1%)
11．乙苯是主要的化工产品。某课题组拟制备乙苯:查阅资料如下:
①几种有机物的沸点如下表:
②化学原理: +CH3CH2Br +HBr。
③氯化铝易升华、易潮解。
I．制备氯化铝
甲同学选择下列装置制备氯化铝（装置不可重复使用）:
（1）本实验制备氯气的发生装置的玻璃仪器有________种。
（2）连接装置之后,检查装置的气密性，装药品。先点燃A处酒精灯，当___________ 时（填实验现象）点燃F处酒精灯。
（3）气体流动方向是从左至右，装置导管接口连接顺序a→______→k→i→f→g→_____。
（4）D装置存在明显缺陷，若不改进，导致的实验后果是______________。
II.制备乙苯
乙同学设计实验步骤如下:
步骤1：连接装置并检查气密性（如图所示，夹持装置省略）。
步骤2：用酒精灯微热烧瓶。
步骤3：在烧瓶中加入少量无水氯化铝、适量的苯和溴乙烷。
步骤4：加热，充分反应半小时。
步骤5：提纯产品。
回答下列问题:
（5）本实验加热方式宜采用_______ （填“ 酒精灯直接加热” 或“水浴加热”）。
（6）确认本实验A中已发生了反应的试剂可以是___。
A 硝酸银溶液 B 石蕊试液
C 品红溶液 D 氢氧化钠溶液
（7）提纯产品的操作步骤有：
①过滤； ②用稀盐酸洗涤； ③少量蒸馏水水洗 ④加入大量无水氯化钙；⑤用大量水洗； ⑥蒸馏并收集136.2℃馏分 ⑦分液。
操作的先后顺序为⑤⑦__ __⑦__ __⑥（填其它代号）。
12．CCl3CHO是一种药物合成的中间体，可通过CH3CH2OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl进行制备。制备时可能发生的副反应为C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O、CCl3CHO+HClO→CCl3COOH+HCl。合成该有机物的实验装置示意图（加热装置未画出）和有关数据如下：
（1）恒压漏斗A的作用是________；A装置中发生反应的化学方程式为________。
（2）装置B的作用是________；装置F在吸收气体时，为什么可以防止液体发生倒吸现象。________。
（3）装置E中的温度计要控制在70 ℃，三口烧瓶采用的最佳加热方式是______。如果要在球形冷凝管中注入冷水增加冷凝效果，冷水应该从________（填“a”或“b”）口通入。实验使用球形冷凝管而不使用直形冷凝管的目的是_______。
（4）实验中装置C中的试剂是饱和食盐水，装置中D的试剂是浓H2SO4。如果不使用D装置，产品中会存在较多的杂质________（填化学式）。除去这些杂质最合适实验方法是_______。
（5）利用碘量法可测定产品的纯度，反应原理如下：
CCl3CHO+NaOH=CHCl3+HCOONa HCOONa+I2=HI+NaI+CO2↑ I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
称取该实验制备的产品5.00 g，配成100.00 mL溶液，取其中10.00 mL，调节溶液为合适的pH后，加入30.00 mL 0.100 ml·L−1的碘标准液，用0.100 ml·L−1的Na2S2O3溶液滴定，重复上述3次操作，消耗Na2S2O3溶液平均体积为20.00 mL，则该次实验所得产品纯度为________。
参考答案
1．滴液漏斗(或恒压分液漏斗)有黄绿色气体生成2MnO4-＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O水浴受热均匀，易于控制温度132.216.9
【解析】
【详解】
（1）根据装置图可知，仪器b的名称是滴液漏斗或恒压分液漏斗；仪器a中盛有KMnO4晶体，仪器b盛有浓盐酸。利用高锰酸钾的强氧化性，能将氯离子氧化为氯气，发生反应2KMnO4＋16HCl（浓）===2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O，可观察到仪器a内的现象是有黄绿色气体生成，反应的离子方程式为：2MnO4-＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O；（2）仪器d中的反应进行过程中，保持温度在40～60 ℃，以减少副反应发生。仪器d的加热方式最好是水浴加热，其优点是受热均匀，易于控制温度；（3）实验室制备氯苯，根据混合物沸点数据，因此收集132.2℃左右的馏分；（4）1 t损失苯100kg，则13 t苯损失苯13×100×10-3t=1.3t，有(13-1.3)t苯生成氯苯，因此氯苯的质量为(13-1.3)×112.578t=16.9t。
2．直形冷凝管 冷凝回流 温度较高时硝酸易分解(酚易氧化)，产率过低 防止压强过小产生倒吸 A 取少量洗涤液，滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净 abc 12.0%
【分析】
(1)由仪器结构C为直形冷凝管；
(2)装置D进行冷凝回流，减少损失，提高原料利用率；
(3)步骤②中在温度较高时，硝酸会分解，同时酚在高温时容易被氧化，导致产率过低；
(4)长玻璃管起稳压作用；停止蒸馏时，要平衡压强，用冷凝水充分冷凝蒸气；
(5)2-硝基-1，3-苯二酚中含少量硫酸根离子，可滴加BaCl2溶液验证；
(6)用水蒸气蒸馏来分离和提纯物质；
(7)根据元素守恒计算2-硝基-1，3-苯二酚的质量。
【详解】
(1)由仪器结构，可知仪器C为直形冷凝管；
(2)有机物、硝酸易挥发，装置D进行冷凝回流，减少损失，提高原料利用率；
(3)步骤②中在温度较高时，硝酸会分解，同时酚在高温时容易被氧化，导致产率过低，所以控制温度(25±5)℃左右，温度不宜过高；
(4)图2中，烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故、又能在A装置中冷却时，防止B装置处引起倒吸；停止蒸馏时，要平衡压强，用冷凝水充分冷凝蒸气，应先打开活塞，再熄灭酒精灯，最后停止通冷凝水；
(5)步骤③所得2-硝基-1，3-苯二酚中仍含少量杂质中含有硫酸根离子，证明2-硝基-1，3-苯二酚已经洗涤干净的操作为取少量洗涤液，滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净；
(6)能用水蒸气蒸馏来分离和提纯物质，则被提纯物质必须不溶或难溶于水，便于最后分离，在沸腾下与水不发生化学反应、具有一定的挥发性，
故选：abc；
(7)71g间苯二酚的物质的量为g/ml，根据元素守恒可知，生成的2-硝基-1，3-苯二酚的质量为×155=100.05g，其产率=×100%=12.0%。
【点睛】
停止蒸馏时，要平衡压强，用冷凝水充分冷凝蒸气，应先打开活塞，再熄灭酒精灯，最后停止通冷凝水。
3．冷凝管 打开分液漏斗颈上的玻璃塞，拧开下端的活塞，缓慢滴加 环己酮和水形成具有固定组成的恒沸物一起蒸发 dbeca 使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量 漏斗、分液漏斗 降低环己酮的溶解度，增加水层的密度，有利于分层 60.6%
【详解】
（1）根据装置图可知，装置D是冷凝管；
（2）①由于酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇的反应是放热反应，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多，为减少副反应的发生，滴加酸性Na2Cr2O7溶液的方法是：打开分液漏斗颈上的玻璃塞，拧开下端的活塞，缓慢滴加；
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是；环己酮和水形成具有固定组成的恒沸物一起蒸出；
（3）①环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：往粗品中加入NaCl固体至饱和，静置，分液；由于环己酮微溶于水，能溶于醚，乙醚与水互不相溶，水层用乙醚萃取，萃取液并入有机层；加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量的水，过滤；蒸馏、除去乙醚后，收集151～156℃馏分。所以，提纯步骤的正确顺序是dbeca；
②b中水层用乙醚萃取的目的是：使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量；
③上述操作c、d（过滤和分液）中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有漏斗（用于过滤）、分液漏斗（用于分液）。操作d中，加入NaCl固体的作用是：降低环己酮的溶解度，增加水层的密度，有利于分层；
（4）恢复至室温时，分离得到纯产品体积为6mL，由表中的密度可以算出环己酮的质量为0.95g/mL×6mL=5.7g，则其物质的量为5.7g÷98g/ml=0.0582ml。由密度可以算出10mL环己醇的质量为0.96g/mL×10mL=9.6g，则其物质的量为9.6g÷100g/ml=0.096ml，理论上生成环己酮的物质的量为0.096ml，则环己酮的产率为60.6%。
4．保持漏斗和反应容器内的气压相等 2KMnO4＋16HCl(浓)=2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O 安全瓶(或防止装置C中液体倒吸入装置A中) 漏斗口径较大，被吸住的液体会迅速回落烧杯中 水浴 b 增大蒸气与外界接触面积，提高冷凝回流效果 C2H5Cl、CCl3COOH 蒸馏 59%
【分析】
A装置利用高锰酸钾与浓盐酸制备氯气，C装置用饱和食盐水除去HCl，D装置盛放浓硫酸干燥氯气，E中反应制备CCl3CHO。F装置盛放氢氧化钠溶液，吸收尾气中氯气、HCl防止污染空气。
【详解】
(1)A中的恒压漏斗使得漏斗中的压强和圆底烧瓶中的压强相同，从而浓盐酸能够顺利流下。高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯气，方程式为2KMnO4＋16HCl(浓)=2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O；
(2)装置B中的导管很短，而且B中没有试剂，所以是作安全瓶，防止C装置处理HCl气体时发生倒吸。装置F中倒扣的漏斗，与液体接触的部分横截面积很大，被吸住的液体会迅速回落烧杯中，不会发生倒吸。答案为安全瓶 漏斗口径较大，被吸住的液体会迅速回落烧杯中；
(3)温度要控制在70℃，未超过水的沸点100℃，可以选择水浴加热，即最佳的加热方式为水浴加热。冷凝过程中，冷凝管中应该充满水，所以冷水应该从b口进。球形冷凝管与蒸气接触的面积大，冷凝回流效果更好。 答案为：水浴 b 增大蒸气与外界接触面积，提高冷凝回流效果；
(4)如果没有浓硫酸干燥，则E中会有水参加反应，水与氯气反应生成HCl和HClO，副反应就会发生，生成的产物有C2H5Cl、CCl3COOH。从图表所给的信息来看，杂质均溶于乙醇，得到一混合液体，且沸点相差较大，使用蒸馏，可以分离除去；
(5)加入的碘单质被硫代硫酸钠和CCl3CHO消耗，加入的碘单质的物质的量为0.03L ×0.100 ml • L-1=0.003ml，消耗的Na2S2O3的物质的量为0.02L ×0.100 ml • L-1=0.002ml。有关系式为
I2 ~CCl3CHO I2 ~ 2Na2S2O3
0.001ml 0.002ml
CCl3CHO消耗碘单质的物质的量为0.003-0.001ml=0.002ml，则10mL的溶液中含有CCl3CHO的物质的量为0.002ml。100mL溶液中含有CCl3CHO为0.02ml，质量为0.02ml×147.5g=2.95g，则纯度。
【点睛】
本题纯度的计算采用的返滴法，要理解题目所给方程式的意思。消耗I2的物质有两种，和一般的滴定有所差别。
5．分液漏斗 3CH3CHO+4HNO33OHC-CHO+4NO↑+5H2O 防止乙二醛被氧化 装置A的烧瓶中不再c产生气泡 c b 当滴入最后一滴KMnO4溶液，溶液由无色变紫红色且半分钟不变色
【分析】
在Cu（NO3）2催化下，用稀硝酸氧化乙醛制取乙二醛，硝酸被还原为NO；生成的NO会污染空气，用FeSO4溶液吸收NO，根据表中的信息，采用蒸馏的方法提纯乙二醛。
【详解】
（1）根据装置图可知，盛装硝酸的仪器为分液漏斗。
（2）实验中，观察到装置B中溶液变为棕色，根据信息可知产生FeSO4·NO，说明A装置中生成了NO，故稀硝酸氧化乙醛生成乙二醛，反应的化学方程式为3CH3CHO+4HNO33OHC-CHO+4NO↑+5H2O。
（3）如果加入硝酸太快，硝酸氧化产品会生成杂质。NO不溶于水，当装置A中不再产生气泡时，表明装置A中反应已完成。
（4）乙二醛与水互溶，可利用沸点的不同，采用蒸馏的方式分离产品，故答案选c。
（5）根据方程式计算可得，理论上生成乙二醛的质量为0.78×20×g≈20.56g，实际制备乙二醛的质量为1.27×10mL=12.7g，产率为。
（6）由离子方程式可知，6KMnO4 ~5OHC-CHO，根据实验数据，舍去实验Ⅱ的离群数据，消耗高锰酸钾溶液的平均体积为，产品纯度为
6．丙 恒压、防倒吸 NaOH溶液，浓硫酸 ④①⑤②③或④①⑤③② C 不正确 产物使溴水褪色，是因为溴水把醛基氧化了，发生了氧化反应才使其褪色，而甲苯不能和溴水发生反应，褪色是因为发生了萃取
【分析】
(1)根据反应物的状态和反应条件选择发生装置；
(2)制备干燥纯净的CO需要除去甲酸和水蒸气，根据杂质选择除杂液体；
(3)丙烯、SO2、CO2及水蒸气的检验顺序为，先检验水，再检验二氧化硫，再除去二氧化硫，再检验二氧化碳和乙烯；
(4)根据两物质的性质差异，决定合适的分离方法；
(5)产物中往往会混有少量甲苯，加入溴水，甲苯可以萃取溴水中的溴，中的醛基可以被溴氧化。
【详解】
(1)甲酸制取CO时，属于固液加热型的发生装置，丙和丁装置中，丙装置更合适，它在恒压条件下、可以起到防倒吸的作用；
(2)制备干燥纯净的CO，由于甲酸易挥发，反应后的气体中含有甲酸和水蒸气等杂质，可以利用 NaOH溶液吸收甲酸，浓硫酸可以吸收水分，而且有水的杂质都最后除水；
(3)在制取原料丙烯时，会产生少量SO2、CO2及水蒸气，检验这些气体的先后顺序为先检验水，由于检验其他气体时有可能会引入水，所以需要先检验水，乙烯可以用溴水检验，二氧化硫和乙烯都可以使溴水褪色，需要先将二氧化硫鉴别出来，二氧化硫可以用品红检验，二氧化碳可以用澄清石灰水检验，为了排除二氧化硫的干扰，加入饱和Na2SO3溶液后，乙烯用溴水检验，二氧化碳用澄清石灰水检验，它俩先后顺序无关紧要；
(4)甲苯是无色透明液体，沸点：110.6℃，不溶于水，可混溶于苯等多数有机溶剂，产物为无色或淡黄色透明液体，沸点204-205℃，微溶于水，易溶于醇、醚，它们的沸点相差比较大，可以用蒸馏的方法提纯；
(5)将产物和甲苯分别取样，并分别滴加溴水，发现溴水最终都褪色了，甲苯和溴水是不反应的，但是加入溴水褪色是发生了萃取，使溴水褪色，是因为溴水具有氧化性，中含有醛基，具有还原性，可以被溴水氧化，它们的性质不同。
7．(直形)冷凝管 防暴沸 立刻停止加热，待液体冷却后补加沸石，再继续实验 环己酮和水形成具有固定组成的恒沸物一起蒸出 dbeca 使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量 玻璃棒、分液漏斗 降低环己酮的溶解度，增加水层的密度，有利于分层 60.6%
【分析】
本实验的目的是制备环己酮，装置A中利用酸性Na2Cr2O7溶液将环己醇在55 ~ 65℃ 时氧化得到环己酮，反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95 ~ 100C的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物；之后进行提纯，首先往液体中加入NaCl固体至饱和，从而降低环己酮的溶解度，并且增加水层的密度，静置后分液；分液后水层用乙醚萃取进一步提取水层中环己酮并入有机层；之后用无水硫酸镁除去有机物中少量的水分，过滤后蒸馏分离乙醚，得到纯净的环己酮。
【详解】
(1)装置D的名称是(直形)冷凝管，具有冷凝蒸汽作用；
(2)实验时加入沸石的作用防止液体暴沸，若加热后发现未加沸石，应采取的正确操作是立刻停止加热，待液体冷却后补加沸石，再继续实验；
(3)由于环己酮和水形成具有固定组成的恒沸物，环己酮和水会一起蒸出，导致蒸馏不能分离环己酮和水；
(4)①环己酮的提纯：首先往液体中加入NaCl固体至饱和，从而降低环己酮的溶解度，并且增加水层的密度，静置后分液；分液后水层用乙醚萃取进一步提取水层中环己酮并入有机层；之后用无水硫酸镁除去有机物中少量的水分，过滤后蒸馏分离乙醚，得到纯净的环己酮，所以，提纯步骤的正确顺序是 dbeca；
②环己酮在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度，且乙醚微溶于水，则乙醚能作萃取剂，能将水中的环己酮萃取到乙醚中，从而提高产品产量；
③过滤需要由漏斗组成的过滤器，分液需要的主要仪器为分液漏斗；NaCl能增加水层的密度，降低环己酮的溶解，有利于分层；
(5)环己醇的质量为10mL×0.96g/mL=9.6g，理论上得到环己酮质量=×98g/ml=9.408g，恢复至室温时，分离得到纯产品体积为6mL，由表中的密度可以算出环己酮的实际质量为0.95g/mL×6mL=5.7g ，所以环己酮的产率为：×100%=60.6%。
【点睛】
对于陌生物质的制备，关键是理解题目所给的有关该物质的性质，将这些性质充分利用到解题过程中。
8．乙酸酐易水解 BD 产生水蒸气 使混合物与水蒸气充分接触，有利于提纯肉桂酸 三颈烧瓶 防止肉桂酸钠结晶而析出堵塞漏斗 使肉桂酸盐转化为肉桂酸 水
【分析】
乙酸酐易水解，所以仪器必须干燥，根据实验中为控制温度在及选项的沸点进行判断；
由于水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物，所以图2中水蒸气蒸馏后产品在三颈烧瓶中；装置b中长玻璃导管要伸入混合物中，使混合物与水蒸气充分接触，有利于提纯肉桂酸；
温度低肉桂酸钠的溶解度降低，会结晶析出晶体，所以趁热过滤的目的是防止肉桂酸钠结晶而析出堵塞漏斗；
由于盐酸是强酸，所以加入1：1的盐酸的目的是使肉桂酸盐转化为肉桂酸；肉桂酸晶体在水中的溶解度很小，据此答题；
先根据表中密度计算出苯甲醛、乙酸酐的质量，再计算出它们的物质的量，然后理论上生成肉桂酸的质量，最后计算出肉桂酸的产率。
【详解】
乙酸酐易水解，所以仪器必须干燥， 由于水的沸点只有，不能通过水浴加热，故A错误； 由于甘油而的沸点高于，故B正确； 沙子是固体，不便于控制温度，C错误； 由于植物油的沸点高于，所以实验中为控制温度在需在植物油中加热，故选BD，
故答案为：乙酸酐易水解；BD；
水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物，所以图2中水蒸气蒸馏后产品在三颈烧瓶中；装置b中长玻璃导管要伸入混合物中，使混合物与水蒸气充分接触，有利于提纯肉桂酸；
故答案为：产生水蒸气；使混合物与水蒸气充分接触，有利于提纯肉桂酸；三颈烧瓶；
温度低，肉桂酸钠的溶解度降低，会结晶析出晶体，所以趁热过滤的目的是防止肉桂酸钠结晶而析出堵塞漏斗；
故答案为：防止肉桂酸钠结晶而析出堵塞漏斗；
盐酸是强酸，所以加入1：1的盐酸的目的是使肉桂酸盐转化为肉桂酸；肉桂酸晶体在水中的溶解度很小，所以可以用水洗涤；
故答案为：使肉桂酸盐转化为肉桂酸；水；
苯甲醛、乙酸酐，二者的物质的量分别是、，所以根据方程式可知，乙酸酐过量，则理论上生成肉桂酸的质量是，所以产率是：；
故答案为：。
9．三颈烧瓶或三口烧瓶 控制反应速率防止爆炸并提高硝基苯的转化率 减小苯胺在水中的溶解度，提高苯胺的产率 起安全管的作用(或平衡装置内外气压) 防止倒吸 184.4-210.8℃ 84.3%
【分析】
装置1中硝基苯和铁发生反应得到苯胺，步骤将得到的苯胺，与硝基苯等原料中分离出来，利用沸点的差异，首先采用蒸馏，得到硝基苯和苯胺的混合物，最后利用蒸馏的方法得到苯胺。
【详解】
(1)仪器X的名称是三颈烧瓶或三口烧瓶；加入硝基苯时，该反应强烈放热，为了控制反应速率控制反应速率防止爆炸并提高硝基苯的转化率硝基苯逐滴加入。
(2)水中加入NaCl固体能减小苯胺在水中的溶解度，提高苯胺的产率。
(3)装置2中长导管B与外界相通，使得内外压强相同，其作用是起安全管的作用(或平衡装置内外气压)。
(4)“水蒸气蒸馏”结束后，应先打开止水夹T，再停止对“水蒸气发生装置”加热，可以防止倒吸。
(5)根据已知苯酚有机物的一些数据表，实验目的是为了得到苯胺，二部是硝基苯，因此温度范围为184.4-210.8℃，根据题干的方程式分析，硝基苯和苯胺的物质的量相同，则理论产量为，实验结束得到产物6.0mL，实际产量为=6.2g，则苯胺的产率为=84.3%。
10．冷凝管 3+Cr2O72-+8H+=3+2Cr3++7H2O 环己酮和水形成具有固定组成的恒沸物一起蒸发 dbeca 使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量 漏斗、 分液漏斗 降低环己酮的溶解度，增加水层的密度，有利于分层 60.6%
【详解】
(1) 根据装置图可知，装置D是冷凝管；
(2)①Na2Cr2O7溶液具有强氧化性，能把环己醇氧化为环己酮，则滴加酸性Na2Cr2O7溶液时反应的离子方程式为：3+Cr2O72-+8H+=3+2Cr3++7H2O；
②由于环己酮和水形成具有固定组成的恒沸物，环己酮和水会一起蒸出，导致蒸馏不能分离环己酮和水；
(3) ①环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液；水层用乙醚萃取，萃取液并入有机层；加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量的水，过滤；蒸馏、除去乙醚后，收集151～156℃的馏分。所以，提纯步骤的正确顺序是dbeca；
②b中水层用乙醚萃取的目的是：使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量；
③上述操作c、d (过滤和萃取)中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有漏斗、分液漏斗。操作d中，加入NaCl固体的作用是：降低环己酮的溶解度，增加水层的密度，有利于分层；
(4) 恢复至室温时，分离得到纯产品体积为6mL，由表中的密度可以算出环己酮的质量为0.95g/mL×6mL=5.7g，则其物质的量为0.0582ml。由密度可以算出10mL环己醇的质量为9.6g，则其物质的量为0.096ml，则环己酮的产率为：(0.0582/0.096)×100%=60.6% 。
11．4 F中充满黄绿色 h→j→ d→e b→c 氯化铝易堵塞导管引起爆炸 水浴加热 A B ② ③ ④ ①
【分析】
A中制备氯气，生成的氯气中含有HCl，经过E用饱和食盐水除去HCl，再经过C用浓硫酸干燥，进入F，加热条件下铝与氯气反应生成氯化铝。
【详解】
I．（1）本实验制备氯气的发生装置的玻璃仪器有酒精灯、圆底烧瓶、分液漏斗、导管共4种。
故答案为：4.
（2）连接装置之后,检查装置的气密性，装药品。先点燃A处酒精灯，当F中充满黄绿色 时（填实验现象）点燃F处酒精灯。故答案为：F中充满黄绿色；
（3）气体流动方向是从左至右，装置导管接口连接顺序a→h→j→ d→e→k→i→f→g→b→c；故答案为：h→j→ d→e；b→c；
（4）氯化铝易升华，易冷凝成固体，D装置存在明显缺陷，若不改进，导致的实验后果是氯化铝易堵塞导管引起爆炸。
故答案为：氯化铝易堵塞导管引起爆炸
II.（5）根据反应物的性质，沸点：溴乙烷，38.4℃，苯，80℃，产物：136.2℃，本实验加热方式宜采用水浴加热。
（6）根据反应方程式：，确认本实验A中已发生了反应可以用硝酸银溶液检验产生的HBr中溴离子，也可以用石蕊试液检验生成的氢溴酸，故选AB。
（7）提纯产品的操作步骤有：⑤用大量水洗，洗去溶液中氯化铝等可溶的物质；⑦分液②用稀盐酸洗涤有机层； ③少量蒸馏水水洗⑦分液 ④在有机层中加入大量无水氯化钙，干燥；①过滤；⑥蒸馏并收集136.2℃馏分，得苯乙烯。
操作的先后顺序为⑤⑦② ③⑦④①⑥。
故答案：② 、③、 ④、①。
12．保持漏斗与反应容器内的气压相等 2KMnO4 +16HCl（浓）=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑ + 8H2O 安全瓶（或“防止装置C中液体倒吸入装置A中”） 漏斗口径较大，被吸住的液体会迅速回落烧杯中 水浴 b 增大蒸气与外界接触面积，提高冷凝回流效果 C2H5Cl、CCl3COOH 蒸馏 59%
【解析】
【分析】
A装置利用高锰酸钾与浓盐酸反应制备氯气，为了防止副反应CCl3CHO+HClO→CCl3COOH+HCl 的发生，需要除去氯气中的水蒸气和氯化氢，因此B装置为安全瓶，C装置用饱和食盐水除去HCl，D装置盛放浓硫酸干燥氯气，E装置中反应制备CCl4CHO，F装置盛放氢氧化钠溶液，吸收尾气中氯气、HCl防止污染空气，据此分析解答。
【详解】
(1)使用恒压漏斗A可以保持漏斗与反应容器内的气压相等，便于液体流下；A装置中高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯气，反应的化学方程式为2KMnO4 +16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+ 8H2O，故答案为保持漏斗与反应容器内的气压相等；2KMnO4 +16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+ 8H2O；
(2)装置B为安全瓶，防止装置C中液体倒吸入装置A中；装置F在吸收气体时，由于漏斗口径较大，被吸住的液体会迅速回落烧杯中，因此可以防止液体发生倒吸现象，故答案为安全瓶(或防止装置C中液体倒吸入装置A中)；漏斗口径较大，被吸住的液体会迅速回落烧杯中；
(3)装置E中的温度计要控制在70 ℃，对三口烧瓶加热，最好采用水浴加热。如果要在球形冷凝管中注入冷水增加冷凝效果，冷水应该遵循下进上出的原则，从b口通入。实验使用球形冷凝管可以增大蒸气与外界接触面积，提高冷凝回流效果，因此不使用直形冷凝管，故答案为水浴；b；增大蒸气与外界接触面积，提高冷凝回流效果；
(4)实验中装置C中的试剂是饱和食盐水，装置中D的试剂是浓H2SO4。如果不使用D装置，生成的氯气中会混入水蒸气，水蒸气与氯气会反应生成次氯酸，从而发生副反应为C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O、CCl3CHO+HClO→CCl3COOH+HCl，产品中会存在较多的C2H5Cl、CCl3COOH杂质。根据物质的熔沸点和溶解性可知，除去这些杂质最合适的实验方法为蒸馏，故答案为C2H5Cl、CCl3COOH；蒸馏；
(5) 消耗的Na2S2O3的物质的量=0.100 ml·L−1×0.02L=0.002ml，根据I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6可知，溶液中残留的碘的物质的量=0.001ml，因此与样品反应的碘的物质的量=(0.030L ×0.100 ml·L−1-0.001ml)×=0.02ml，根据CCl3CHO+NaOH=CHCl3+HCOONa，HCOONa+I2=HI+NaI+CO2↑有CCl3CHO～HCOONa～I2，因此样品中CCl3CHO的物质的量=0.02ml，质量为0.02ml×147.5g/ml=2.95g，实验所得产品纯度=×100%=59%，故答案为59%。有机物
苯
氯苯
邻二氯苯
间二氯苯
对二氯苯
沸点/℃
80
132.2
180.4
173.0
174.1
流失项目
蒸气挥发
二氯苯
其他
合计
苯流失量(kg/t)
28.8
14.5
56.7
100
名称
相对分子质量
性状
熔点/℃
水溶性(常温)
间苯二酚
110
白色针状晶体
110.7
易容
2-硝基-1，3-苯二酚
155
桔红色针状晶体
87.8
难容
物质
沸点（℃）
密度（g·cm－3，20℃）
溶解性
环己醇
161.1（97.8）*
0.96
能溶于水和醚
环己酮
155.6（95.0）*
0.95
微溶于水，能溶于醚
水
100.0
1.0
乙醛
乙二醛
乙二酸
乙酸
沸点/℃
20.8
50.5
109
117.9
溶解性
与水、有机溶剂互溶
溶于水、乙醇等
溶于水和有机溶剂
与水、乙醇互溶
密度/g∙cm-3
0.78
1.27
1.90
1.05
相对分子质量
44
58
90
60
实验
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
V[KmnO4(aq)]/mL
20.05
22.40
19.95
物质
沸点(℃)
密度(g·cm−3，20℃)
溶解性
环己醇
161.1(97.8)*
0.96
能溶于水和醚
环己酮
155.6(95.0)*
0.95
微溶于水，能溶于醚
水
100.0
1.0
名称
分子量
性状
密度
熔点
沸点
溶解度：克溶剂
水
醇
醚
苯甲醛
106
无色液体
互溶
互溶
乙酸酐
102
无色液体
12
溶
不溶
肉桂酸
148
无色结晶
300
24
溶
名称
相对分子质量
密度(g/mL)
熔点(℃)
沸点(℃)
溶解性
硝基苯
123
1.20
5.7
210.8
难溶于水，易溶于乙醇、乙醚
苯胺
93
1.02
-6.3
184.4
难溶于水，易溶于乙醇、乙醚
乙醚
74
0.71
-116.3
34.6
微溶于水，易溶于乙醇
物质
沸点(℃)
密度(g·cm−3，20℃)
溶解性
环己醇
161.1(97.8)*
0.96
能溶于水和醚
环己酮
155.6(95.0)*
0.95
微溶于水，能溶于醚
水
100.0
1.0
有机物
苯
溴乙烷
乙苯
沸点/℃
80
38.4
136.2
物质
C2H5OH
CCl3CHO
CCl3COOH
C2H5Cl
熔点/℃
-114.1
-57.5
58
-138.7
沸点/℃
78.3
97.8
198
12.3
溶解性
与水互溶
可溶于水、乙醇
可溶于水、乙醇
微溶于水，可溶于乙醇
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