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2022届高三化学一轮复习实验专题题型必练5无机物制备探究式实验含解析
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这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题题型必练5无机物制备探究式实验含解析，共29页。
无机物制备探究式实验
非选择题（精选15题）
1．碳酸锶为白色，难溶于水的固体，在电子工业中有泛应用。一种由天青石精矿(含)制备高纯的方法如下：
天青石精矿粗含溶液高纯
已知：
ⅰ.、、和均难溶于水，在相同温度下的溶解度关系如下：
ⅱ.几种氢氧化物在不同温度下的溶解度：
20
40
60
80
90
100
1.77
3.95
8.42
20.2
44.5
91.2
3.89
8.22
20.94
101.4
-
-
0.173
0.141
0.121
0.094
0.086
0.076
(1)粗的制取
①碳化剂一般选择溶液或溶液。写出转化为的离子方程式：___________。
②实验发现，当温度和碳化剂的物质的量浓度均相同时，在溶液中的转化速率大于在溶液中的。从盐类水解的角度解释其原因是___________。
(2)含溶液的精制
ⅰ.将粗溶解于适量盐酸中，过滤得到滤液(金属阳离子有：、、和)；
ⅱ.加溶液调节上述滤液至12~13.过滤得到滤液X和滤渣A；
ⅲ.将滤液X置于90~95℃的水浴中加热，生成白色沉淀B，趁热过滤弃去沉淀，得到滤液Y，并将ⅱ中的滤渣A重新投入滤液Y中浸泡(保持温度为90~95℃)；
ⅳ.重复ⅱ和ⅲ3~4次，最后得到热的滤液Z；
ⅴ.趁热向滤液Z中加入适量稀硫酸，过滤得到精制含溶液。
①滤渣A中含有和___________。
②白色沉淀B的主要成分是___________。
③ⅳ的目的是___________。
④ⅴ中反应的离子方程式是___________。
2．常温下二氧化氯(ClO2)为黄绿色气体，其熔点为-59.5℃，沸点为11.0℃，极易溶于水，不与水反应，主要用于纸浆、纤维、小麦面粉和淀粉的漂白，油脂、蜂蜡等的精制和漂白。温度过高，二氧化氯的水溶液可能会爆炸。某研究性学习小组拟用如图所示装置(加热和夹持装置均省略)制取并收集ClO2。
(1)仪器a的名称为____。实验时需要加热至60～80℃之间反应，较为适宜的加热方式为____。
(2)在仪器a中先放入一定量的KClO3和草酸(H2C2O4)，然后再加入足量稀硫酸，加热，反应生成ClO2、CO2和一种硫酸盐，该反应中氧化剂和还原剂的物质的量之比为____。反应开始后，可以观察到仪器a内的现象是____。
(3)装置B的作用是_____。
(4)装置D中的NaOH溶液吸收尾气中的ClO2，生成物质的量之比为1：1的两种盐，一种为NaClO3，写出该反应的离子方程式：____。
(5)ClO2很不稳定，需随用随制。上述实验的产物用水吸收可得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的含量，进行了下列实验：
步骤1：量取ClO2溶液10mL，稀释成100mL试样，量取V1mL试样加入锥形瓶中；
步骤2：调节试样的pH≤2.0，加入足量KI晶体，振荡后，静置片刻；
步骤3：加入指示剂淀粉溶液，用cmol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液V2mL。
已知：①2ClO2+8H++10I-=5I2+2Cl-+4H2O
②2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI
原ClO2溶液的浓度为____g·L-1(用含V1、V2、c的代数式表示)。
(6)目前已开发出用电解法制取ClO2的新工艺。如图所示，阴极发生的电极反应方程式为____。
3．我国有丰富的Na2SO4资源，2020年10月，中科院工程研究所公布了利用Na2SO4制备重要工业用碱(NaHCO3)及盐(NaHSO4)的闭路循环绿色工艺流程：
某校化学兴趣小组根据该流程在实验室中进行实验。回答下列问题：
(1)用以下实验装置图进行流程中的“一次反应”。
①装置A中盛装浓氨水的仪器名称为___________ ；橡皮管a的作用是___________。
②装置B中加入CCl4的目的是___________。
③装置D中发生的离子方程式是___________。
④装置C中的试剂b是___________。
(2)在“二次反应”中，硫酸铵溶液与过量的硫酸钠反应生成溶解度比较小的复盐Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O，分离该复盐与溶液需要的玻璃仪器有___________。
(3)依据该流程的闭路循环绿色特点，“一次反应”与“煅烧(350℃)”的实验中均采用下图所示装置处理尾气，则烧杯中的X溶液最好选用___________溶液。
(4)测定产品硫酸氢钠的纯度：称取12.5 g所得产品，配成1000 mL溶液，每次取出配制的溶液20 mL，用0.1000 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定，测得的实验数据如下表：
序号
l
2
3
4
标准溶液体积/ mL
20.05
18.40
19.95
20.00
所得产品硫酸氢钠的纯度为___________(以百分数表示，保留三位有效数字)。
(5)分析上述流程图，写出利用该流程制备两种盐的总反应的化学方程式___________。
4．焦亚硫酸钠(Na2S2O5)在食品加工中常作防腐剂、漂白剂、疏松剂，焦亚硫酸钠具有还原性，温度高于150℃易分解。工业上制取原理见图1。
某化学兴趣小组在实验室模拟制取焦亚硫酸钠的简易步骤，装置如图2。
实验步骤如下：
①按图连接装置，检查装置气密性；
②装入药品，加热A中试管，C中反应至pH=4.1后停止加热，将A中铜丝外移脱离浓硫酸；
③将C中液体转移至蒸发装置中，加热，结晶脱水、过滤、洗涤、干燥。
试回答下列问题：
(1)A试管中发生反应的化学方程式为___。
(2)B装置的作用为___。
(3)实验室还能以无水Na2SO3为原料制SO2，请补充完整由上述C中反应后所得溶液制备纯净的无水Na2SO3的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加NaOH溶液，___，停止滴加NaOH溶液，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。(其他试剂和仪器任选)
已知水溶液中H2SO3、HSO、SO的摩尔分数随pH的分布曲线和Na2SO3的溶解度曲线如图所示。
(4)步骤③将C中液体加热至过饱和状态，静置结晶脱水生成焦亚硫酸钠的化学方程式为___。
(5)所得的Na2S2O5晶体采用真空干燥的方式，真空干燥的目的是___。
(6)Na2S2O5可用作食品抗氧剂。该小组通过下述方法检测某饮料中残留的Na2S2O5：
①取100.00mL饮料于锥形瓶中，加入0.0100mol/L的I2溶液V1mL，塞紧瓶塞充分反应。
②打开瓶塞，将锥形瓶内液体调至接近中性，滴加4~5滴淀粉溶液变蓝。用0.100mol/L的Na2S2O3溶液滴定，滴定至终点时，消耗Na2S2O3溶液V2mL，饮料中残留的Na2S2O5为____mg/L。若滴定前溶液pH调至大于10，则残留的Na2S2O5测定值___(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
(已知：S2O+2I2+3H2O=2SO+4I-+6H+、2S2O+I2=S4O+2I-)
5．叠氮化钠(NaN3)是制备医药、炸药的一种重要原料，实验室可采用“亚硝酸甲酯—水合肼法”制备叠氮化钠。回答下列问题：
(1)制备亚硝酸甲酯(CH3ONO)
取一定量的NaNO2溶液与甲醇混合，再逐滴加入浓硫酸发生反应，写出生成CH3ONO的化学方程式____。
(2)制备叠氮化钠(NaN3)
按如图所示组装仪器(加热装置略)进行反应，反应的化学方程式为：CH3ONO+NaOH+N2H4·H2O=NaN3+3H2O+CH3OH。
①装置a的名称是___；冷凝管冷凝水从___(填“A”或者“B”)口进水。
②已知NaN3的水溶液呈碱性。该反应过程中添加烧碱的量要适当过量，主要目的是___。
③反应后的溶液在0℃下冷却至有大量晶体析出后过滤，再用无水乙醇洗涤。使用无水乙醇洗涤晶体的原因是___。
(3)实验室中，多余的NaN3常使用次氯酸钠溶液处理，在酸性条件下，二者反应可生成无毒的气体。请写出该反应的离子方程式___。
(4)产率计算
①称取2.0g叠氮化钠试样，配成100mL溶液，并量取10.00mL溶液于锥形瓶中。
②用滴定管加入0.10mol·L-1六硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶液40.00mL(假设杂质均不参与反应)。
③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗啉指示液，并用0.10mol·L-1硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]为标准液，滴定过量的Ce4+，达滴定终点时消耗标准溶液20.00mL(滴定原理：Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+)。已知六硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]与叠氮化钠反应生成硝酸铵、硝酸钠、氮气以及Ce(NO3)3，试计算叠氮化钠的质量分数为___(保留2位有效数字)。若其他操作及读数均正确，滴定到终点后，下列操作会导致所测定样品中叠氮化钠质量分数偏小的是__(填标号)。
A．锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗
B．滴加六硝酸铈铵溶液时，开始时读数正确，结束时俯视读数
C．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内
6．亚硫酰氯(SOCl2)又名氯化亚砜，是一种无色或淡黄色发烟液体，有强烈刺激性气味，其熔点-105℃，沸点79℃，140℃以上时易分解。遇水剧烈反应生成SO2和另一种酸性气体，常用作脱水剂，主要用于制造酰基氯化物，还用于医药、农药、染料等的生产。
(1)实验室合成SOCl2的原理之一为SO2+Cl2+SCl22SOCl2，部分装置(夹持、加热装置略去)如图所示。
①实验室用亚硫酸钠固体与70%硫酸制备SO2，不用稀硫酸的原因为_______。
②装置A、C除干燥气体外，另一作用是_______。
③写出装置E中发生反应的化学方程式：_______。
④仪器F中的试剂为。_______。
(2)甲同学设计实验利用SOCl2和AlCl3∙6H2O混合加热制取无水AlCl3。
①用SOCl2和AlCl3∙6H2O混合加热制取无水AlCl3时，SOCl2的作用为_______。
②实验室常用过量NaOH溶液吸收SOCl2，写出反应的离子方程式：_______。
(3)甲同学认为SOCl2还可用作由FeCl3∙6H2O制取无水FeCl3的脱水剂，但乙同学认为该实验可能发生副反应使产品不纯。
①乙同学认为发生副反应的原因可能是_______。
②乙同学设计如下实验判断副反应的可能性：取少量FeCl3∙6H2O于试管中，加入足量SOCl2，充分反应后向试管中加水溶解，取溶解后的溶液少许于四支试管中，分别进行下列实验，能验证发生副反应的是_______(填选项字母)。
a.滴加BaCl2溶液 b.滴加K3[Fe(CN)6]溶液
c.滴加酸性KMnO4溶液 d.先滴加稀HNO3，再滴加AgNO3溶液
7．三草酸合铁酸钾为翠绿色晶体，易溶于水(0℃时；100℃时)，难溶于乙醇。110℃下可失去结晶水，230℃时分解。此物质对光敏感，受光照时分解，翠绿色变为黄色，同时产生二氧化碳。用制备的原理如下：
①
②
③
实验步骤：
请回答：
(1)“溶解”时，加入H2SO4溶液的作用是_______。
(2)“沉淀”操作为：加入饱和H2C2O4溶液，沸水加热，完全沉淀后用倾析法分离并洗涤沉淀。分离沉淀之前应该将沉淀煮沸几分钟，目的是_______。
(3)下列说法正确的是_______。
A．在“氧化”过程中，应保持合适的反应温度，若温度太低，则氧化速率太慢
B．若“氧化”后的溶液能使酸性高锰酸钾溶液褪色，说明亚铁离子未完全被氧化
C．“酸溶”时若pH过高，Fe(OH)3可能溶解不充分
D．若“酸溶”后溶液浑浊，则需过滤，且最好用热水洗涤沉淀
(4)重结晶前，“一系列操作”是为了得到三草酸合铁酸钾粗产品，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用)并排序：蒸发浓缩→_______→_______→_______→_______→_______→重结晶。
a．加入适量95%乙醇溶液 b．放置于暗处结晶 c．加热烘干 d．蒸发结晶 e．冷却至室温 f．减压过滤 g．用95%乙醇溶液洗涤
(5)重结晶后，产品中K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O含量的测定可采用滴定分析等方法。
①下列关于滴定分析的操作，不正确的是_______。
A．滴定润洗时，润洗液应从滴定管下端放出
B．滴定过程中，左手控制活塞，手心需避免碰到活塞
C．用移液管排放溶液时，应将移液管下端垂直插入溶液中
D．滴定开始时，滴定液可以呈线状流下，滴定后期应逐滴下滴
②某同学经过测定，发现产品中K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O含量明显偏低，可能原因是_______。
8．实验室用如图所示装置制备FeSO4溶液，再与等物质的量的(NH4)2SO4反应，制备补血剂硫酸亚铁铵晶体[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]。
已知：硫酸亚铁铵晶体在空气中不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。
(1)实验装置
盛装1 mol·L-1的H2SO4溶液的仪器名称是_______。图示装置中的加热方式是_______。
(2)尾气吸收
由于加入的铁粉不纯，反应过程中会产生少量PH3气体，故需使用封闭装置。用CuSO4溶液吸收PH3时会生成H3PO4和Cu，则该反应的化学方程式为_______。
(3)药品用量
将0.7 g铁粉、10mL1mol·L-1 H2SO4溶液加入烧瓶中反应。采取上述原料配比的主要原因是_______。
(4)制备FeSO4溶液
保持温度在70~80℃之间，至反应无明显气泡产生后，停止加热，过滤，称量残余固体质量。为避免在过滤时析出FeSO4晶体，可采取的措施是_______。
(5)制备(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O
向FeSO4溶液中加入一定质量的(NH4)2SO4固体，在70~80℃条件下溶解后，趁热倒入50 mL乙醇中，析出晶体。乙醇的作用为_______。
(6)产品检验
请补充完整测定产品中SO含量的实验方案：准确称取0.4 g样品，将样品溶于70 mL水中，_______(填字母)。
①滴加BaCl2溶液至沉淀完全
②过滤
③直至向洗涤液中滴加AgNO3溶液不再出现浑浊
④将沉淀移入坩埚，灼烧至恒重，记录数据
⑤加入2 mol·L-1的HCl溶液酸化
⑥洗涤沉淀
A．⑤①②⑥③④ B．①②⑤⑥③④
C．②①⑤⑥③④ D．⑤①③⑥②④
(7)已知酸性高锰酸钾溶液可与Fe2+发生氧化还原反应：MnO+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O。现称取4.476 g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O产品(杂质只有FeSO4·7H2O)溶于稀硫酸中，然后用0.10 mol·L-1的高锰酸钾溶液滴定，达到终点时消耗了24.00 mL高锰酸钾溶液。
①滴定终点时的现象是_______。
②产品中(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的质量分数为_______(结果保留4位有效数字)。
9．硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O，M=248 g·mol-1)可用于氰化物及腈类中毒及各种砷、碘、汞、铅中毒治疗，已知它易溶于水，难溶于乙醇，在中性和碱性环境中稳定，在40～45℃熔化，48℃分解。某兴趣小组用两种方法制取硫代硫酸钠晶体并加以应用。
Ⅰ.制备Na2S2O3·5H2O
方法一：亚硫酸钠法。
反应原理：S＋Na2SO3Na2S2O3
实验步骤：称取一定量的Na2SO3于烧杯中，溶于煮沸过的蒸馏水。另取过量的硫粉，加入少量乙醇充分搅拌均匀后，加到上述溶液中。水浴加热，微沸，反应后趁热过滤。滤液蒸发浓缩、冷却结晶后析出Na2S2O3·5H2O晶体。再进行减压过滤、洗涤并低温干燥。
(1)使用煮沸的蒸馏水配制溶液的目的是___________。
(2)向硫粉中加入少量乙醇充分搅拌均匀的目的是___________。
(3)下列说法正确的是___________(填标号)。
A．蒸发浓缩至溶液表面出现大量沉淀时，停止加热
B．快速冷却，可析出较大晶体颗粒
C．冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D．减压过滤的主要仪器为布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、抽气泵
方法二：硫化碱法，装置如图。
(4)组装好仪器后，检验A装置气密性的方法为___________。
(5)装置C中，将Na2S和Na2CO3以2∶1的物质的量之比配成溶液再通人SO2，便可制得Na2S2O3和CO2反应的化学方程式为___________。
(6)装置B的主要作用是___________。
Ⅱ.Na2S2O3的应用
(7)为了测定粗产品中Na2S2O3·5H2O的含量，一般采用在酸性条件下用KMnO4标准液滴定的方法(滴定反应为5S2O+8MnO+14H+=8Mn2++10+7H2O，假定粗产品中杂质与酸性KMnO4溶液不反应)。称取1.25 g的粗样品溶于水，用0.40 mol·L-1酸性KMnO4溶液滴定，当溶液中全部被氧化时，消耗酸性KMnO4溶液20.00 mL。产品中Na2S2O3·5H2O的质量分数为___________。
10．用于防治植物缺铁性黄化病的高效铁肥乙二胺四乙酸铁铵是一种浅褐色晶体，易溶于水，不溶于乙醇。其中一种用乙二胺四乙酸(简化表示为H4Y)制备该晶体的方法如下：
实验原理：2H4Y+Fe2O3+2NH4HCO32NH4FeY+2CO2↑+5H2O(非氧化还原反应)
实验步骤：将一定量的蒸馏水投入反应容器中，依次加入一定剂量的H4Y、催化剂、Fe2O3。一段时间后，再加入NH4HCO3溶液，搅拌至溶液澄清，经一系列操作后，依次进行过滤、水洗、乙醇洗涤、干燥后得到产品。
回答下列问题：
(1)滴液漏斗中a管的作用是______。
(2)实验步骤中，“一系列操作”是______，“用乙醇洗涤”的目的是______。
(3)为探究反应物配比对产品质量的影响，某小组完成以下实验：
实验序号
各物质物质的量之比
n(Fe2O3)：n(EDTA)：n(NH4HCO3)
不溶性杂质含量(%)
产率(%)
①
0.49：1.0：1.0
0.03
91.2
②
0.49：1.0：1.02
0.03
91.6
③
0.5：1.0：0.98
0.04
93.1
④
0.5：1.0：1.0
0.01
96.3
⑤
0.5：1.0：1.02
0.05
91.7
⑥
0.51：1.0：0.98
0.51
93.1
由表可知，实验______ (填实验序号)的反应物配比最佳。
(4)某实验小组测定某品牌高效铁肥(主要含乙二胺四乙酸铁铵)中铁含量的方法如下：称取mg该铁肥样品溶于适量稀盐酸中，配成100mL溶液。取10mL该溶液加入足量KI溶液充分反应；向得到的浅黄色溶液中加入少量指示剂，再用cmol·L-1Na2S2O3标准溶液(已知：I2+2S2O=2I-+S4O)滴定至终点。重复实验三次，平均消耗Na2S2O3标准溶液VmL。
①指示剂为______。
②盛装Na2S2O3标准溶液的仪器是______ (填“a”或“b”)。
③实验测得该铁肥中的铁含量为______。
④若实验中使用的盐酸浓度过高会导致测量结果产生误差，主要原因可能是______(用离子方程式表示)。
11．硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3•5H2O，实验室可用如下装置(略去部分加持仪器)模拟生产过程。
烧瓶C中发生反应如下：
①Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)=Na2SO3(aq)+H2S(aq) (I)
②2H2S(aq)+SO2(g)=3S(s)+2H2O(l) (II)
③S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq) (III)
(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若____，则整个装置气密性良好；装置D的作用是__________ ；装置E中为________溶液。
(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为__________。
(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择______。
a．蒸馏水
b．饱和Na2SO3溶液
c．饱和NaHSO3溶液
d．饱和NaHCO3溶液
(4)实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是____________。
(5)已知反应(III)相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是_______。
(6)反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩冷却，过滤，洗涤，干燥，即得到粗产品(主要含有Na2S2O3•5H2O和其他杂质)。某兴趣小组为测定该产品纯度，准确称取4.96 g产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.5000 mol•L¯1碘的标准溶液滴定。反应原理为：2S2O＋I2＝S4O＋2I¯，滴定至终点时，滴定起始和终点的液面位置如下图，则产品的纯度为__。经仪器分析，该产品纯度为86%，分析该兴趣小组测定产品纯度偏差的原因(忽略人为误差)____。[已知：M(Na2S2O3•5H2O)=248g／mol]
12．高氯酸铵(NH4ClO4)是复合火箭推进剂的重要成分，也可以做氧化剂、分析试剂等。实验室可由NaClO3等原料制取高氯酸铵(部分物质溶解度如图)，其实验流程如图：
已知：氯酸钠受热分解生成高氯酸钠和氯化钠。
(1)根据如下溶解度与温度的关系图像推测，80℃时浸取液冷却至0℃过滤，滤渣的主要成分为___(写化学式)。反应器中加入氯化铵饱和溶液，然后加热并搅拌使其充分反应，反应的化学方程式为___。若氯化铵用氨气和浓盐酸代替上述反应，则无需加热反应就能进行，其原因是___。
(2)反应得到的混合液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.40和0.20。根据溶解度与温度的关系图像，从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为___、___(均填实验操作名称)、过滤、冷水洗涤、干燥，冷水洗涤的作用是__。
(3)已知NH4ClO4在400℃时开始分解，某课题组设计实验探究NH4ClO4的分解产物(假设装置内的药品均足量)。甲同学设计如图实验(部分夹持装置已省略)：
①若高氯酸铵分解有氯气生成，则可能观察到C中的现象是___，写出产生该现象的离子方程式___。
②通过查阅资料：NH4ClO4在加热分解时还产生了一种使带火星木条复燃的气体。写出高氯酸铵分解的化学方程式__。实验完毕后，取出E处硬质玻璃管中固体于试管中，滴加蒸馏水，产生的气体R能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，R的电子式为___。
13．白色固体二氯异氰尿酸钠(CNO)3Cl2Na是常用的消毒剂，难溶于冷水。某实验小组利用高浓度的NaCIO和(CNO)3H3固体制备二氯异氰尿酸钠［2NaClO+(CNO)3H3=(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O]的实验装置如图所示(部分夹持装置省略)。回答下列问题：
(1)盛放浓盐酸的仪器X的名称为______，装置A中发生反应的化学方程式为______。
(2)当装置B出现______现象时，由三颈烧瓶上口加入(CNO)3H3固体，在反应过程中仍不断通入C12的目的是______。
(3)反应结束后，装置B中的浊液经过滤、______、干燥得粗产品。
(4)实验发现装置B中NaOH溶液的利用率较低，改进方法是______。
(5)制备实验结束后，该实验小组利用滴定的方法测定二氯异氰尿酸钠的纯度，实验步骤为：准确称取mg样品，用100mL容量瓶配制成100mL溶液；取25.00mL上述溶液加入适量硫酸酸化并加入过量的KI溶液，充分反应后，加入适量淀粉作指示剂，用cmol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定至终点，重复滴定3次，消耗标准液的体积平均为VmL。涉及的反应原理为(CNO)3Cl2Na+H++2H2O=(CNO)3H3+2HClO+Na+，I2+2S2O=S4O+2I-
①样品中二氯异氰尿酸钠的质量分数为______。(列出表达式即可)
②该滴定方法测得的(CNO)3Cl2Na样品的质量分数误差较大，请用离子方程式表示可能的原因______。
14．实验室以绿矾(FeSO4·7H2O)制备补血剂甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]，有关物质性质如下表：
甘氨酸(NH2CH2COOH)
柠檬酸
甘氨酸亚铁
易溶于水，微溶于乙醇，两性化合物
易溶于水和乙醇，有强酸性和还原性
易溶于水，难溶于乙醇
实验过程：
Ⅰ.配制含0.10mol FeSO4的绿矾溶液。
Ⅱ.制备FeCO3：将配制好的绿矾溶液与200mL 1.1mol·L-1NH4HCO3溶液混合，反应结束后过滤并洗涤沉淀。
Ⅲ.制备(NH2CH2COO)2Fe：实验装置如图(夹持和加热仪器已省略)，将实验Ⅱ得到的沉淀和含0.20 mol甘氨酸的水溶液混合后加入C中，然后利用A中的反应将C中空气排净，接着滴入柠檬酸溶液并加热。反应结束后过滤，滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。回答下列问题：
(1)实验Ⅰ中：实验室配制绿矾溶液，将铁粉与稀硫酸混合时应该过量的试剂是_______。
(2)实验Ⅱ中：生成FeCO3沉淀的化学方程式为_______，检验沉淀是否洗净的方法是_______。
(3)确认C中空气排尽的实验现象是_______。
(4)加入柠檬酸溶液一方面可调节溶液的pH促进FeCO3溶解，另一个作用主要是_______。
(5)洗涤实验Ⅲ中得到的沉淀，所选用的最佳洗涤试剂是_______。(填序号)
A．热水 B．乙醇溶液 C．柠檬酸溶液
(6)若产品的质量为17.34g，则产率为_______。
15．实验室用绿矾()制备补血剂甘氨酸亚铁。
已知：柠檬酸易溶于水，有强酸性和还原性。
实验步骤：
i. 配制绿矾溶液，并向绿矾溶液中，缓慢加入足量溶液，边加边搅拌，反应结束后过滤并洗涤沉淀。
ii. 实验装置如图所示(夹持和加热仪器略去)，将i得到的沉淀和甘氨酸的水溶液混合后加入中，然后利用中的反应将中空气排净，接着滴入柠檬酸溶液并加热。反应结束后过滤，滤液经一系列操作……、过滤洗涤、干燥得到产品。回答下列问题：
(1)甘氨酸()分子中碳原子的杂化方式为_______。
(2)实验i中生成沉淀的离子方程式为_______，检验沉淀已洗净的操作是_______。
(3)步骤ii中若恒压滴液漏斗替换为分液漏斗，柠檬酸溶液将无法顺利滴下，原因是_______。
(4)步骤ii中的“一系列操作……”为_______(填标号)。
A．蒸发浓缩，趁热结晶
B．蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜，停止加热
C．蒸发浓缩至大量晶体析出，停止加热
(5)当中产生白色浑浊时，中空气已被排尽。中反应的化学方程式是_______。
(6)加入柠檬酸溶液一方面可调节溶液的促进溶解，另一个作用是_______。
参考答案
1． 溶液中存在的水解，而溶液中和的水解相互促进，导致温度和浓度均相同时，前者的浓度大于后者 和 滤渣A成分中在时易溶于水，产生的可以结合滤液中的生成沉淀，提高的去除率，同时减少的损失 ，
【分析】
利用难溶电解质的溶解度的大小关系实现沉淀的转化，并利用溶解度与温度关系进行提纯处理，据此解答。
【详解】
(1)①天青石精矿(含)和碳化剂反应，碳化剂一般选择溶液或溶液。根据和均难溶于水，在相同温度下的溶解度关系如下：
分析，该反应属于沉淀转化，反应生成碳酸锶和硫酸钠或硫酸铵，转化为的离子方程式：；
②溶液中存在的水解，而溶液中和的水解相互促进，导致温度和浓度均相同时，前者的浓度大于后者，所以当温度和碳化剂的物质的量浓度均相同时，在溶液中的转化速率大于在溶液中的。
(2)①滤液中含有、、和，加入氢氧化钠溶液且调节pH到12~13，镁离子和钙离子都能生成沉淀，所以滤渣A中含有和和。
②将滤液X置于90~95℃的水浴中加热，根据氢氧化钙的溶解度随着温度升高而降低分析，得到的白色沉淀B的主要成分是。
③重复ⅱ和ⅲ3~4次，目的是滤渣A成分中在时易溶于水，产生的可以结合滤液中的生成沉淀，提高的去除率，同时减少的损失。
④ⅴ中加入硫酸，钡离子和硫酸反应生成硫酸钡沉淀，溶液中的氢氧根离子和氢离子反应，使溶液得到更纯的锶离子的溶液，离子方程式为，。
2．三颈烧瓶 水浴加热 2：1 溶液中有气泡逸出，烧瓶内出现黄绿色气体 冷凝并收集ClO2 2ClO2 + 2OH- =++H2O 135cV2/V1 ClO2 + e-=
【分析】
装置A中氯酸钾、草酸及硫酸发生氧化还原反应生成硫酸钾、二氧化氯、二氧化碳和水，已知温度过高，二氧化氯的水溶液发生爆炸，则反应温度控制在60～80℃之间；装置B中试管的水浴温度为0℃，而ClO2沸点为11.0℃，则在装置B中收集ClO2；二氧化氯有毒，则装置D吸收过量的二氧化氯。
【详解】
(1)仪器a的名称为三颈烧瓶；加热温度低于100℃，可采用水浴加热控制温度。
(2)分析可知，利用氧化还原反应中得失电子守恒可知：2KClO3+ H2C2O4 + H2SO4=K2SO4 + 2ClO2↑+2H2O+2CO2↑，故氧化剂和还原剂的物质的量之比为2：1；ClO2是黄绿色气体，因此反应开始后，可观察到的现象是溶液中有气泡逸出，产生黄绿色气体。
(3)已知ClO2的熔点为-59.5℃，沸点为11.0℃，因此装置B的作用是冷凝并收集ClO2；
(4)NaOH溶液吸收尾气中的ClO2，生成物质的量之比为1：1的两种盐，根据得失电子守恒可知，一种为NaClO3，另一种盐为NaClO2，则反应的离子方程式为：2ClO2+2OH- =++H2O。
(5)根据两个方程式，可得到2ClO2~5I2~10Na2S2O3，则原ClO2溶液的浓度=g/L= g/L；
(6)由图可知，A极电极反应为ClO2变为，化合价降低，得电子，电极反应为ClO2+e-=。
3．分液漏斗 平衡气压，使氨水能顺利滴下 防止溶液倒吸 CaCO3 + 2H+ = Ca2+ + CO2 ↑+ H2O 饱和NaHCO3溶液 烧杯、玻璃棒、漏斗 Na2SO4 96.0% Na2SO4 + CO2 + H2O = NaHSO4 + NaHCO3
【分析】
由实验装置可知“一次反应”中A装置是用浓氨水和碱石灰作用制备氨气，通入B装置中导管插入到CCl4溶液中可以防倒吸，装置D为实验制备CO2的装置，反应为：CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑，装置C则是装有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶，用于除去CO2中的HCl，装置B为反应装置，反应方程式为：Na2SO4+2NH3+2H2O+2CO2=2NaHCO3↓+(NH4)2SO4，然后过滤分离出硫酸铵溶液，进入“二次反应”室，硫酸铵溶液与过量的硫酸钠反应生成溶解度比较小的复盐Na2SO4⋅(NH4)2SO4⋅2H2O，然后对复盐进行煅烧，反应为：Na2SO4⋅(NH4)2SO4⋅2H2O 2NaHSO4+2NH3+2H2O，“一次反应”和“煅烧”均产生含有NH3的尾气，该流程的闭路循环绿色特点可知，应用硫酸钠溶液吸收，计算中多次测量求平均值时，应将明显误差的第二组数据舍去再进行计算。
【详解】
(1)①装置A中盛装浓氨水的仪器名称为分液漏斗；橡皮管a的作用是平衡气压，使氨水能顺利滴加；
②NH3和CO2不溶于CCl4，装置B中加入CCl4的目的是防止溶液倒吸；
③装置D中盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳和水，发生的离子方程式是CaCO3 + 2H+ = Ca2+ + CO2 ↑+ H2O；
④分析可知，装置C是除去CO2中混有的HCl，应选用饱和NaHCO3溶液；
(2)分离该复盐(沉淀)与溶液的操作是过滤，需要的玻璃仪器为烧杯、玻璃棒、漏斗；
(3)依据该流程的闭路循环绿色特点可知，使用Na2SO4溶液吸收尾气；
(4)舍去偏差较大的第2次数据，平均使用NaOH标准溶液20 mL，所得产品硫酸氢钠的纯度=×100%=96.0%；
(5)由流程图知，该流程总反应的化学方程式为Na2SO4 + CO2 + H2O = NaHSO4 + NaHCO3。
4．Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O 防止倒吸 测量溶液pH约为10左右时，蒸发结晶，在高于34℃条件下趁热过滤 2NaHSO3=Na2S2O5+H2O 有利于晶体的干燥、能防止晶体被氧化、避免烘干温度过高分解 9.5V1-47.5V2 偏高
【分析】
本实验通过利用碳酸钠溶液与二氧化硫的反应制备焦亚硫酸钠，向碳酸钠溶液中通入二氧化硫，经过反应在pH为4.1时基本完成制备亚硫酸氢钠；加入碳酸钠固体调节pH至7~8，纯碱与亚硫酸氢钠溶液混合而成的悬浮液吸收二氧化硫至饱和，即形成亚硫酸钠悬浮液；继续
通入二氧化硫调节pH至4.1，生成亚硫酸氢钠的过饱和溶液，再从亚硫酸氢钠的过饱和溶液中结晶析出焦亚硫酸钠产品，因为焦亚硫酸钠既有还原性，受潮和温度高于150°C易分解的性质，得到产品的实验步骤是低温结晶，快速过滤，真空干燥。
【详解】
(1)A试管中是铜和浓硫酸反应生成硫酸铜和二氧化硫和水，发生反应的化学方程式为Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O；
(2)B装置是缓冲瓶，作用为防止倒吸。
(3)C中饱和碳酸钠和二氧化硫反应生成亚硫酸氢钠，所以向反应后所得溶液制备纯净的无水Na2SO3的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加NaOH溶液，二者反应生成亚硫酸钠，测量溶液pH约为10左右时，蒸发结晶，在高于34℃条件下趁热过滤，即可得无水亚硫酸钠。
(4)步骤③将C中液体加热至过饱和状态，静置结晶脱水生成焦亚硫酸钠的化学方程式为2NaHSO3=Na2S2O5+H2O。
(5) 焦亚硫酸钠具有还原性，温度高于150℃易分解，真空干燥的目的是有利于晶体的干燥、能防止晶体被氧化、避免烘干温度过高分解。
(6)①取100.00mL饮料于锥形瓶中，加入0.0100mol/L的I2溶液V1mL，塞紧瓶塞充分反应。
②Na2S2O3的物质的量为0.100mol/L×V2×10-3 L，根据反应2S2O+I2=S4O+2I-，则反应消耗的碘单质的物质的量为×0.100mol/L×V2mL×10-3 L，则Na2S2O5反应的碘单质的物质的量为0.0100mol/L ×V1×10-3 L -×0.100mol/L×V2mL×10-3 L，根据反应S2O+2I2+3H2O=2SO+4I-+6H+计算，Na2S2O5的物质的量为×（0.0100mol/L ×V1×10-3 L -×0.100mol/L×V2mL×10-3 L），饮料中残留的Na2S2O5为=9.5V1-47.5V2mg/L 。若滴定前溶液pH调至大于10，则碘单质和碱反应，造成Na2S2O3的消耗量减少，则计算Na2S2O5的结构偏大，则残留的Na2S2O5测定值偏高。
5．2CH3OH+2NaNO2+H2SO4=2CH3ONO+Na2SO4+2H2O 恒压分液漏斗(恒压滴液漏斗) A 防止NaN3水解 降低叠氮化钠的溶解度，防止产物损失，乙醇易挥发，易干燥，带走晶体表面的水分 ClO-+2N+2H+=Cl-+3N2↑+H2O 65% B
【详解】
(1)制备亚硝酸甲酯的反应物有亚硝酸和甲醇，反应类型属于有机的酯化反应，所以方程式为：2CH3OH+2NaNO2+H2SO4=2CH3ONO+Na2SO4+2H2O，故答案为：2CH3OH+2NaNO2+H2SO4=2CH3ONO+Na2SO4+2H2O；
(2)①装置a的名称是恒压分液漏斗(恒压滴液漏斗)，冷凝管冷凝水从下口进上口出，故答案为：恒压分液漏斗(恒压滴液漏斗)；A；
②叠氮酸为弱酸，加入过量的碱性溶液，防止NaN3水解，故答案为：防止NaN3水解；
③叠氮酸乙溶于水，洗涤产品时，为了降低叠氮化钠的溶解度，防止产物损失，应当用乙醇洗涤，乙醇易挥发，易干燥，带走晶体表面的水分，故答案为：降低叠氮化钠的溶解度，防止产物损失，乙醇易挥发，易干燥，带走晶体表面的水分；
(3)NaN3和次氯酸钠在酸性条件下反应可生成无毒的气体N2，根据得失电子守恒和原子守恒配平方程式为：ClO-+2N+2H+=Cl-+3N2↑+H2O，故答案为：ClO-+2N+2H+=Cl-+3N2↑+H2O；
(4)根据题干提示的反应产物分析，反应的方程式为：2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3=4NH4NO3+2Ce(NO3)+2NaNO3+3N2，2.0g叠氮化钠样品中所含有的与六硝酸铈铵溶液反应的叠氮化钠的物质的量为：n(NaN2)=10(0.004-0.002)=0.02mol，所以叠氮化钠样品的质量分数为：w===65%；
A．锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗，会导致步骤②消耗的六硝酸铈铵的量增加，会使最终计算的质量分数偏大，故A不选；
B．滴加六硝酸铈铵溶液时，开始时读数正确，结束时俯视读数，会导致量取比40mL更多的六硝酸铈铵溶液，那么步骤③会需要加入更多的Fe2+来消耗叠氮酸钠未消耗的Ce4+，通过分析可知，最终会导致测定样品中叠氮化钠质量分数偏小，故B选；
C．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内，这样做会使结果更加准确，故C不选；
故答案为：65%；B。
6．SO2易溶于水，使用70%硫酸能减少SO2的溶解损耗 观察气体流速 Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+2Cl2↑+2H2O 碱石灰 作脱水剂，与水反应产生HCl抑制AlCl3水解 FeCl3•6H2O具有氧化性，SOCl2与水反应生成的SO2具有还原性，会发生氧化还原反应 ab
【详解】
(1)①SO2易溶于水，使用70%硫酸能减少SO2的溶解损耗；
②装置A、C除干燥气体外，还可以用来观察气体流速，以使得原料尽可能充分反应；
③装置E中发生浓HCl和Ca(ClO)2的反应，反应的化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+2Cl2↑+2H2O；
④仪器F中的试剂的作用是吸收SO2、Cl2，以防止污染环境，同时还要防止空气中的水蒸气进入B中使SOCl2水解，故仪器F中的试剂为碱石灰；
(2)①该操作中，SOCl2作脱水剂，与水反应产生HCl抑制AlCl3水解
②SOCl2水解产生SO2和HCl，SO2、HCl和NaOH反应分别产生Na2SO3和NaCl，故该反应的离子方程式为；
(3)①FeCl3•6H2O具有氧化性，SOCl2与水反应生成的SO2具有还原性，二者会发生氧化还原反应，生成新的物质，使得产品不纯；
②若发生副反应，则会生成和Fe2+；
a．BaCl2溶液可检验，a符合题意；
b．K3[Fe(CN)6]溶液可检验Fe2+，b符合题意；
c．滴加酸性KMnO4溶液，可能是H2SO3使其褪色，也可能是Fe2+使其褪色，无法证明副反应是否发生，c错误；
d．先滴加稀HNO3，再滴加AgNO3溶液可检验Cl-，体系中一直存在Cl-，无法证明副反应是否发生，d错误；
故选ab。
7．防止亚铁离子水解 获得较大的FeC2O4∙2H2O颗粒，便于倾析法分离 ACD e a b f g CD 草酸合铁酸钾经光照后分解生成了FeC2O4、K2C2O4
【分析】
本实验以(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O为原料，经过一系列反应制取K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O。先将(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O溶于水，并加入1mol/L的H2SO4，防止原料水解；再往溶液中加入饱和H2C2O4溶液，Fe2+转化为FeC2O4沉淀，用饱和K2C2O4溶解、H2O2氧化，FeC2O4沉淀转化为K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O和Fe(OH)3，用H2C2O4溶解并将Fe(OH)3转化为K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O。
【详解】
(1)因为(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O为强酸弱碱盐，溶于水时会发生水解，所以“溶解”时，需加入H2SO4溶液，其作用是防止亚铁离子水解。答案为：防止亚铁离子水解；
(2)采用倾析法分离并洗涤沉淀，要求沉淀的颗粒较大，煮沸有利于生成较大颗粒的沉淀，所以分离沉淀之前应该将沉淀煮沸几分钟，目的是获得较大的FeC2O4∙2H2O颗粒，便于倾析法分离。答案为：获得较大的FeC2O4∙2H2O颗粒，便于倾析法分离；
(3)A．H2O2受热易分解，但温度高有利于加快反应速率，温度低对反应不利，所以在“氧化”过程中，应保持合适的反应温度，A正确；
B．若“氧化”后的溶液中，含有，它也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以即便溶液褪色，也不能说明亚铁离子未完全被氧化，B不正确；
C．因为Fe3+在碱性过强的溶液中会生成Fe(OH)3沉淀，所以在“酸溶”时若pH过高，Fe(OH)3可能溶解不充分，C正确；
D．若“酸溶”后溶液浑浊，则Fe(OH)3没有完全溶解，应过滤去除，且最好用热水洗涤沉淀，以防温度过低造成溶质的结晶析出，D正确；
故选ACD。答案为：ACD；
(4)重结晶前，蒸发浓缩后，需进行冷却结晶，然后加入适量95%乙醇溶液，以降低溶质的溶解度，同时放置于暗处结晶；为加快过滤速率，可进行减压过滤，用95%乙醇溶液洗涤，合理的操作(操作不能重复使用)并排序：蒸发浓缩→e→a→b→f→g→重结晶。答案为：e；a；b；f；g；
(5)①A．滴定润洗时，为洗去滴定管内的水，应将洗涤液从滴定管下端放出，A正确；
B．活塞在受到外力后易松动或脱落，在滴定过程中，手心需避免碰到活塞，B正确；
C．放出液体时，将移液管直立，接受器倾斜，管下端紧靠接受器内壁，放开食指，让溶液沿接受器内壁流下，C不正确；
D．滴定开始时，滴定液应该始终逐滴滴下，D不正确；
故选CD。
②题干信息显示，K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O光照易分解，翠绿色变为黄色，同时产生二氧化碳，C元素的价态升高，则Fe元素的价态降低，从而使产品中K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O含量明显偏低，可能原因是草酸合铁酸钾经光照后分解生成了FeC2O4、K2C2O4。答案为：CD；草酸合铁酸钾经光照后分解生成了FeC2O4、K2C2O4。
【点睛】
K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O具有光敏性，在相关的操作过程中，应尽可能减少与光的直接接触。
8．分液漏斗 水浴加热 4CuSO4+PH3+4H2O=H3PO4+4H2SO4+4Cu 避免Fe2+被氧化为Fe3+ 趁热过滤 降低硫酸亚铁铵晶体是水中的溶解度 A 溶液变为浅紫红色，且30s内不褪色 87.58%
【详解】
(1)根据仪器构造可知，盛装1 mol·L-1的H2SO4溶液的仪器名称是分液漏斗。图示装置是将圆底烧瓶放在热水浴中加热，故加热方式是水浴加热。
(2) CuSO4和PH3反应生成H3PO4和Cu，Cu的化合价降低，P的化合价升高，根据电子守恒和质量守恒可写出该反应的化学方程式为：4CuSO4+PH3+4H2O=H3PO4+4H2SO4+4Cu。
(3)将0.7 g铁粉（即0.0125mol）和10mL1mol·L-1 H2SO4溶液（含H2SO4的物质的量为0.01mol）反应，铁粉过量，主要原因是避免Fe2+被氧化为Fe3+。
(4)为避免在过滤时析出FeSO4晶体，可采取趁热过滤的措施。
(5) 硫酸亚铁铵晶体在空气中不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇，所以加入乙醇的作用为降低硫酸亚铁铵晶体的溶解度。
(6)测定产品中SO含量，方案是将SO沉淀为BaSO4，称量纯净的BaSO4的质量，从而测定SO含量。步骤是：准确称取0.4 g样品，将样品溶于70 mL水中，先加入2 mol·L-1的HCl溶液酸化，然后滴加BaCl2溶液至沉淀完全，过滤，洗涤沉淀，直至向洗涤液中滴加AgNO3溶液不再出现浑浊，将沉淀移入坩埚，灼烧至恒重，记录数据，故选A。
(7) ①高锰酸钾溶液呈紫红色，当达到滴定终点时，溶液由无色变为浅紫红色，且摇动30s溶液颜色不褪去。
②参加反应的高锰酸钾的物质的量为0.10 mol·L-1×0.02400 L=2.4×10-3mol，根据反应的化学方程式：MnO+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O可知，参加反应的Fe2+的物质的量为2.4×10-3mol×5=0.012mol。设产品中(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的物质的量为x，FeSO4·7H2O的物质的量为y，则x+y=0.012，392x+278y=4.476，可求出x=0.01mol，y=0.002mol，则(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的质量为3.92g，所以(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O质量分数为=87.58%。
9．除去水中的溶解氧，防止Na2SO3被氧化 硫粉微溶于乙醇，使反应物充分接触，加快反应速率 CD 将B中左侧导管没入水中，关闭分液漏斗活塞，微热烧瓶，在B中有气泡冒出，移走酒精灯后一段时间，导管倒吸形成一段水柱 Na2CO3 + 2Na2S+ 4SO2 = 3Na2S2O3 + CO2 平衡压强，观察反应速率 99.2%
【详解】
(1)Na2SO3具有还原性，能被氧气氧化成Na2SO4，煮沸蒸馏水可以除去溶解水中的氧气，防止Na2SO3被氧化，故答案：除去水中溶解的氧，防止Na2SO3被氧化。
(2)硫粉溶解到乙醇中，扩大反应物的接触面积，提高化学反应速率，故答案：硫粉微溶于乙醇，使反应物充分接触，加快反应速率。
(3) A．为防止固体飞溅，应在出现晶膜时停止加热，故A错误；
B．快速冷却，会导致析出较小晶体颗粒，故B错误；
C．因为Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，所以冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇，可析出更多的晶体，提高了产率，故C正确：
D．减压过滤的主要仪器有布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、抽气泵，故D正确；
故答案：C D。
(4)检验A装置气密性的方法是：将B中左侧导管没入水中，关闭分液漏斗活塞，微热烧瓶，在B中有气泡冒出，移走酒精灯后一段时间，导管倒吸形成一段水柱。故答案：将B中左侧导管没入水中，关闭分液漏斗活塞，微热烧瓶，在B中有气泡冒出，移走酒精灯后一段时间，导管倒吸形成一段水柱。
(5)将SO2气体较均匀通入到装置C中，可以和C装置中的Na2S和Na2CO3反应，生成Na2S2O3和CO2，其反应的化学方程式为Na2CO3 + 2Na2S+ 4SO2 = 3Na2S2O3 + CO2，故答案：Na2CO3 + 2Na2S+ 4SO2 = 3Na2S2O3 + CO2。
(6)装置A为制取SO2的装置，生成SO2的速率可以通过装置B中的气泡快慢进行判断A的反应速率，起到平衡压强，观察气体速率的作用，故答案：平衡压强，观察反应速率。
(7)根据题意可知： n(KMnO4)= 0.40 mol·L-110-3=0.008 mol，根据5S2O+8MnO+14H+=8Mn2++10+7H2O反应可知：n(Na2S2O3)=0.008 mol=0.005 mol，m(Na2S2O3·5H2O)= 0.005 mol248 g·mol-1=1.24g，产品中Na2S2O3·5H2O的质量分数=100%=99.2%。故答案：99.2%。
10．平衡气压 加热浓缩、冷却结晶 减少溶解损失，易干燥 ④ 淀粉溶液 a ×100% S2O+2H+=S↓+SO2↑+H2O
【详解】
(1)根据图示，滴液漏斗中a管的作用是平衡气压，使液体顺利流下；
(2) 乙二胺四乙酸铁铵易溶于水，经一系列操作后，进行过滤，可知经一系列操作后有晶体析出，所以“一系列操作”是蒸发浓缩、冷却结晶；乙二胺四乙酸铁铵难溶于乙醇，“用乙醇洗涤”的目的是减少乙二胺四乙酸铁铵溶解损失，易干燥；
(3)由表可知，n(Fe2O3)：n(EDTA)：n(NH4HCO3)= 0.5：1.0：1.0时，产品的产率最大、不溶性杂质含量最低，所以实验④的反应物配比最佳。
(4)①碘能使淀粉变蓝，指示剂为淀粉溶液；
②Na2S2O3溶液呈碱性，用碱式滴定管盛装Na2S2O3标准溶液，选择的仪器是a。
③设10mL该溶液中含铁元素的物质的量是xmol，
x=mol
该铁肥中的铁含量为×100%。
④Na2S2O3溶液在酸性条件下发生反应S2O+2H+=S↓+SO2↑+H2O，若实验中使用的盐酸浓度过高，消耗Na2S2O3的体积偏大，会导致测量结果产生误差。
11．液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH 2∶1 c 控制滴加硫酸的速度 溶液变澄清(或浑浊消失) 90.5% 粗产品中含有Na2SO3(或Na2S)可以消耗I2，使消耗的碘水体积偏大
【分析】
A中由70%的硫酸和Na2SO3反应制备二氧化硫，反应为：Na2SO3+H2SO4═Na2SO4+SO2↑+H2O，装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，经过装置B中的溶液进入C装置中与Na2S、Na2SO3发生反应制得Na2S2O3溶液，装置D为安全瓶，装置E为尾气处理装置，结合二氧化硫的性质和题示方程式分析解答。
【详解】
(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若液柱高度保持不变，则气密性良好；D中左侧为短导管，为安全瓶，防止倒吸；尾气中含有SO2、H2S等污染空气的气体，装置E起到吸收尾气中SO2、H2S的作用，SO2、H2S为酸性气体，可用碱液吸收，可选用NaOH溶液，故答案为：液柱高度保持不变；防止倒吸；NaOH；
(2)装置A中反应的化学方程式为Na2SO3+H2SO4═Na2SO4+SO2↑+H2O，根据题目所给3个反应，①Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)=Na2SO3(aq)+H2S(aq)，②2H2S(aq)+SO2(g)=3S(s)+2H2O(l)，③S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)可得出对应关系：2Na2S～2H2S～3S～3Na2SO3～3Na2S2O3，2molNa2S反应时会同时生成2molNa2SO3，因此还需要1molNa2SO3，所以烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为2∶1，故答案为：2∶1；
(3) 装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，是通过观察溶液中产生气泡的快慢来判断的，所以溶液不能与SO2反应，选项中只有饱和NaHSO3溶液与二氧化硫不反应，故答案为：c；
(4)分液漏斗有玻璃活塞，通过控制分液漏斗的活塞可以控制滴加硫酸的速度，从而控制产生二氧化硫的速率，可以使SO2缓慢进入烧瓶C，故答案为：控制滴加硫酸的速度；
(5)根据C中发生的反应可知，烧瓶C中反应达到终点发生的反应为硫与亚硫酸钠反应生成硫代硫酸钠，反应的现象为溶液变澄清(或浑浊消失)，故答案为：溶液变澄清(或浑浊消失)；
(6)根据图示的滴定管中液面可知，滴定管中液面的初始读数为0.00mL，滴定终点液面读数为18.10mL，所以消耗碘的标准溶液体积为18.10mL-0.00mL=18.10mL，根据反应2S2O＋I2＝S4O＋2I¯可知，n(S2O)=2n(I2)= 0.5000 mol•L-1×18.10×10-3L×2=0.01810mol，所以4.96g产品中含有Na2S2O3•5H2O质量为0.01810mol×248g/mol=4.4888g，故则产品的纯度为×100%=90.1%；经仪器分析，该产品纯度为86%，测得的产品纯度偏大，可能是粗产品中含有Na2SO3(或Na2S)，使消耗的碘水体积偏大，测定结果偏高，故答案为：90.5%；粗产品中含有Na2SO3(或Na2S)可以消耗I2，使消耗的碘水体积偏大。
【点睛】
本题的易错点为(6)，要注意误差分析时，不要考虑人为误差。
12．NaClO4 NaClO4+NH4ClNH4ClO4↓+NaCl NH3和HCl发生化合反应放热 蒸发浓缩 冷却结晶 减少洗涤过程中NH4ClO4晶体的损失 溶液变蓝 Cl2+2I-=I2+2Cl- 2NH4ClO4N2↑+Cl2↑+2O2↑+4H2O
【详解】
(1)80℃降温到0℃的过程中，涉及到的物质有NaClO4和NaCl，其中NaClO4的溶解度受温度影响较大，而NaCl的溶解度几乎不受影响，故降温到0℃时，滤渣的主要成分为NaClO4；向滤渣中加入NH4Cl饱和溶液，加热反应，化学反应方程式为；使用NH4Cl时，反应需要加热，更换为氨气和浓盐酸时，不需要加热，说明氨气和浓盐酸化合放热，以提供反应所需要的热量；
(2) 从溶解度曲线图来看，NH4ClO4的溶解度受温度影响较大，而NaCl的溶解度几乎不受影响，则要想获得较多NH4ClO4晶体，需要采用冷却热饱和溶液的方法，实验操作依次为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、冷水洗涤、干燥；其中，使用冷水洗涤的作用是减少洗涤过程中NH4ClO4晶体的损失；
(3)①若NH4ClO4分解有Cl2生成，可能观察到C中溶液变为蓝色，相应的离子方程式为Cl2+2I-=I2+2Cl-；
②能使带火星木条复燃的气体是O2；在NH4ClO4中，一个Cl原子得到7个电子，变为Cl2，4个H原子会结合2个O原子形成2H2O，则剩余的2个O原子失去4个电子生成O2，故N原子要失去3个电子生成N2，即NH4ClO4的分解产物除了有Cl2、O2之外，还有H2O、N2，故NH4ClO4分解的化学方程式为 ；气体R能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，则R为NH3，其电子式为。
13．恒压分液漏斗 6HCl+KClO3=KCl+3Cl2↑+3H2O 液面上方出现黄绿色气体 使反应生成的NaOH继续反应，提高原料利用率 冰水洗涤 在A、B装置间加饱和食盐水洗气瓶洗气 ×100% 2H++S2O=S↓+SO2↑+H2O或4I-+O2+4H+=2I2+2H2O
【分析】
本题是以浓盐酸和氯酸钾反应来制备氯气，故装置A发生的反应为：6HCl+KClO3=KCl+3Cl2↑+3H2O，装置B为制备二氯异氰尿酸钠(CNO)3Cl2Na的发生装置，反应方程式为：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O，2NaClO+(CNO)3H3=(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O，装置C为尾气处理装置，据此分析解题。
【详解】
(1)仪器a的名称为恒压滴液漏斗，氯酸钾是强氧化剂和浓盐酸发生氧化还原反应生成氯气、氯化钾和水，装置A中制备Cl2的化学方程式为：KClO3+6HCl(浓)=KCl+3Cl2↑+3H2O，故答案为：恒压滴液漏斗；KClO3+6HCl(浓)=KCl+3Cl2↑+3H2O；
(2)待装置B液面上方有黄绿色气体时，再由三颈烧瓶上口加入(CNO)3H3固体；反应过程中仍需不断通入Cl2的理由是：使反应生成的氢氧化钠再次生成次氯酸钠，提高原料的利用率，故答案为：液面上方有黄绿色气体；使反应生成的氢氧化钠再次生成次氯酸钠，提高原料的利用率；
(3)二氯异氰尿酸钠[(CNO)3Cl2Na]是常用的杀菌消毒剂，常温下为白色固体难溶于冷水，反应结束后，装置B中的浊液经过滤、冰水洗涤、干燥得粗产品，故答案为：冰水洗涤；
(4)上述装置存在一处缺陷，浓盐酸挥发出的氯化氢会和氢氧化钠发生反应，会导致装置B中NaOH利用率降低，改进的方法是：在AB装置之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶，故答案为：在AB装置之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶；
(5)①由题目提供反应：可知：C3N3O3Cl2-～2HClO～2I2～4S2O32-，n(Na2S2O3)=V×10-3L×cmol•L-1=cV×10-3mol，根据物质转换和电子得失守恒关系：得n((CNO)3Cl2Na)=0.25n(S2O32-)=0.25cV×10-3mol，(CNO)3Cl2Na的质量：m((CNO)3Cl2Na)═0.25cV×10-3mol×220g/mol=0.25cV×220×10-3g，故样品中的二氯异氰尿酸钠的质量分数为==×100%，故答案为：×100%；
②由①由题目提供反应：可知：C3N3O3Cl2-～2HClO～2I2～4S2O32-，n(Na2S2O3)=V×10-3L×cmol•L-1=cV×10-3mol可知，(CNO)3Cl2Na的质量由S2O32-的量来测定，由于副反应2H++S2O=S↓+SO2↑+H2O或4I-+O2+4H+=2I2+2H2O均能导致S2O32-的量增大，从而导致该滴定方法测得的(CNO)3Cl2Na样品的质量分数误差较大，故答案为：2H++S2O=S↓+SO2↑+H2O或4I-+O2+4H+=2I2+2H2O。
14．Fe FeSO4 +2NH4HCO3 =FeCO3↓+CO2↑+(NH4)2SO4+H2O 取最后洗涤液，加入盐酸酸化的BaCl2溶液，若不产生沉淀，则说明沉淀已洗净 D中澄清石灰水变浑浊 防止二价铁被氧化 B 85%
【分析】
根据题中信息可知，装置A是由CaCO3和稀盐酸制备二氧化碳装置；装置B吸收CO2中混有的HCl气体，FeSO4溶液与NH4HCO3溶液制备FeCO3，与甘氨酸的水溶液混合后在C中，由A的二氧化碳排尽装置内的空气，向C中滴入柠檬酸溶液并加热反应制备（NH2CH2COO）2Fe，D用来判断空气是否排尽，反应结束后过滤，滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品，以此解答该题。
【详解】
(1)在配制过程中，防止硫酸亚铁被氧化，一般加入过量的铁；
(2)实验II制备的是FeCO3，所用试剂为FeSO4和NH4HCO3，利用的电离⇌+H+，Fe2+结合，促使平衡向正反应方向进行，H+浓度增大，H+与反应生成CO2，因此化学方程式为FeSO4 +2NH4HCO3 =FeCO3↓+CO2↑+(NH4)2SO4+H2O；检验沉淀是否洗净即是检验是否存在硫酸根，操作方法是：取最后洗涤液，加入盐酸酸化的BaCl2溶液，若不产生沉淀，则说明沉淀已洗净；
(3)当C中充满CO2后，CO2开始进入D中，使D中的澄清石灰水变浑浊，这时说明C中空气已经排尽；
(4)由题中信息可知，柠檬酸具有强还原性，还可防止Fe2+被氧化；
(5)由于甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，用乙醇洗涤产品可以减少产品的溶解，提高产率和纯度，故答案为：B；
(4)含0.10molFeSO4的绿矾溶液中Fe2+的物质的量为n(Fe2+)=0.10mol，因NH4HCO3溶液过量，根据Fe元素守恒可知生成(NH2CH2COO)2Fe的物质的量为0.10mol，质量为m[(NH2CH2COO)2Fe]=204g/mol×0.10mol=20.4g，则(NH2CH2COO)2Fe的产率为。
15．sp2、sp3 取最后一次洗涤滤出液少量于试管中，加入BaCl2溶液，若没有白色沉淀生成，则说明沉淀已洗涤干净 反应需要加热且产生气体，使得三颈烧瓶内压强增大 B CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O 防止被氧化
【详解】
(1)甘氨酸()分子中亚甲基-CH2-中的C的价层电子对数为4，为sp3杂化；羧基-COOH中的C的价层电子对数为3，为sp2杂化；即分子中C的杂化方式为sp2、sp3；
(2)实验i中硫酸亚铁与碳酸氢铵反应生成碳酸亚铁、硫酸铵、二氧化碳和水，生成沉淀的离子方程式为，沉淀若未洗净则含有溶液中的离子，如，故检验沉淀已洗净的操作是：取最后一次洗涤滤出液少量于试管中，加入BaCl2溶液，若没有白色沉淀生成，则说明沉淀已洗涤干净；
(3)步骤ii中若恒压滴液漏斗替换为分液漏斗，由于反应需要加热且产生气体，使得三颈烧瓶内压强增大，从而使分液漏斗中柠檬酸溶液无法顺利滴下；
(4)滤液经蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜，停止加热、过滤、洗涤、干燥即得产品，故答案选B；
(5)D为Ca(OH)2溶液，当中产生白色浑浊时，中空气已被排尽。中为CO2制备装置，反应的化学方程式是CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O；
(6)由已知柠檬酸有强酸性和还原性可知，加入柠檬酸溶液一方面可调节溶液的促进溶解，另一个作用是防止被氧化。
无机物制备探究式实验
非选择题（精选15题）
1．碳酸锶为白色，难溶于水的固体，在电子工业中有泛应用。一种由天青石精矿(含)制备高纯的方法如下：
天青石精矿粗含溶液高纯
已知：
ⅰ.、、和均难溶于水，在相同温度下的溶解度关系如下：
ⅱ.几种氢氧化物在不同温度下的溶解度：
20
40
60
80
90
100
1.77
3.95
8.42
20.2
44.5
91.2
3.89
8.22
20.94
101.4
-
-
0.173
0.141
0.121
0.094
0.086
0.076
(1)粗的制取
①碳化剂一般选择溶液或溶液。写出转化为的离子方程式：___________。
②实验发现，当温度和碳化剂的物质的量浓度均相同时，在溶液中的转化速率大于在溶液中的。从盐类水解的角度解释其原因是___________。
(2)含溶液的精制
ⅰ.将粗溶解于适量盐酸中，过滤得到滤液(金属阳离子有：、、和)；
ⅱ.加溶液调节上述滤液至12~13.过滤得到滤液X和滤渣A；
ⅲ.将滤液X置于90~95℃的水浴中加热，生成白色沉淀B，趁热过滤弃去沉淀，得到滤液Y，并将ⅱ中的滤渣A重新投入滤液Y中浸泡(保持温度为90~95℃)；
ⅳ.重复ⅱ和ⅲ3~4次，最后得到热的滤液Z；
ⅴ.趁热向滤液Z中加入适量稀硫酸，过滤得到精制含溶液。
①滤渣A中含有和___________。
②白色沉淀B的主要成分是___________。
③ⅳ的目的是___________。
④ⅴ中反应的离子方程式是___________。
2．常温下二氧化氯(ClO2)为黄绿色气体，其熔点为-59.5℃，沸点为11.0℃，极易溶于水，不与水反应，主要用于纸浆、纤维、小麦面粉和淀粉的漂白，油脂、蜂蜡等的精制和漂白。温度过高，二氧化氯的水溶液可能会爆炸。某研究性学习小组拟用如图所示装置(加热和夹持装置均省略)制取并收集ClO2。
(1)仪器a的名称为____。实验时需要加热至60～80℃之间反应，较为适宜的加热方式为____。
(2)在仪器a中先放入一定量的KClO3和草酸(H2C2O4)，然后再加入足量稀硫酸，加热，反应生成ClO2、CO2和一种硫酸盐，该反应中氧化剂和还原剂的物质的量之比为____。反应开始后，可以观察到仪器a内的现象是____。
(3)装置B的作用是_____。
(4)装置D中的NaOH溶液吸收尾气中的ClO2，生成物质的量之比为1：1的两种盐，一种为NaClO3，写出该反应的离子方程式：____。
(5)ClO2很不稳定，需随用随制。上述实验的产物用水吸收可得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的含量，进行了下列实验：
步骤1：量取ClO2溶液10mL，稀释成100mL试样，量取V1mL试样加入锥形瓶中；
步骤2：调节试样的pH≤2.0，加入足量KI晶体，振荡后，静置片刻；
步骤3：加入指示剂淀粉溶液，用cmol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液V2mL。
已知：①2ClO2+8H++10I-=5I2+2Cl-+4H2O
②2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI
原ClO2溶液的浓度为____g·L-1(用含V1、V2、c的代数式表示)。
(6)目前已开发出用电解法制取ClO2的新工艺。如图所示，阴极发生的电极反应方程式为____。
3．我国有丰富的Na2SO4资源，2020年10月，中科院工程研究所公布了利用Na2SO4制备重要工业用碱(NaHCO3)及盐(NaHSO4)的闭路循环绿色工艺流程：
某校化学兴趣小组根据该流程在实验室中进行实验。回答下列问题：
(1)用以下实验装置图进行流程中的“一次反应”。
①装置A中盛装浓氨水的仪器名称为___________ ；橡皮管a的作用是___________。
②装置B中加入CCl4的目的是___________。
③装置D中发生的离子方程式是___________。
④装置C中的试剂b是___________。
(2)在“二次反应”中，硫酸铵溶液与过量的硫酸钠反应生成溶解度比较小的复盐Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O，分离该复盐与溶液需要的玻璃仪器有___________。
(3)依据该流程的闭路循环绿色特点，“一次反应”与“煅烧(350℃)”的实验中均采用下图所示装置处理尾气，则烧杯中的X溶液最好选用___________溶液。
(4)测定产品硫酸氢钠的纯度：称取12.5 g所得产品，配成1000 mL溶液，每次取出配制的溶液20 mL，用0.1000 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定，测得的实验数据如下表：
序号
l
2
3
4
标准溶液体积/ mL
20.05
18.40
19.95
20.00
所得产品硫酸氢钠的纯度为___________(以百分数表示，保留三位有效数字)。
(5)分析上述流程图，写出利用该流程制备两种盐的总反应的化学方程式___________。
4．焦亚硫酸钠(Na2S2O5)在食品加工中常作防腐剂、漂白剂、疏松剂，焦亚硫酸钠具有还原性，温度高于150℃易分解。工业上制取原理见图1。
某化学兴趣小组在实验室模拟制取焦亚硫酸钠的简易步骤，装置如图2。
实验步骤如下：
①按图连接装置，检查装置气密性；
②装入药品，加热A中试管，C中反应至pH=4.1后停止加热，将A中铜丝外移脱离浓硫酸；
③将C中液体转移至蒸发装置中，加热，结晶脱水、过滤、洗涤、干燥。
试回答下列问题：
(1)A试管中发生反应的化学方程式为___。
(2)B装置的作用为___。
(3)实验室还能以无水Na2SO3为原料制SO2，请补充完整由上述C中反应后所得溶液制备纯净的无水Na2SO3的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加NaOH溶液，___，停止滴加NaOH溶液，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。(其他试剂和仪器任选)
已知水溶液中H2SO3、HSO、SO的摩尔分数随pH的分布曲线和Na2SO3的溶解度曲线如图所示。
(4)步骤③将C中液体加热至过饱和状态，静置结晶脱水生成焦亚硫酸钠的化学方程式为___。
(5)所得的Na2S2O5晶体采用真空干燥的方式，真空干燥的目的是___。
(6)Na2S2O5可用作食品抗氧剂。该小组通过下述方法检测某饮料中残留的Na2S2O5：
①取100.00mL饮料于锥形瓶中，加入0.0100mol/L的I2溶液V1mL，塞紧瓶塞充分反应。
②打开瓶塞，将锥形瓶内液体调至接近中性，滴加4~5滴淀粉溶液变蓝。用0.100mol/L的Na2S2O3溶液滴定，滴定至终点时，消耗Na2S2O3溶液V2mL，饮料中残留的Na2S2O5为____mg/L。若滴定前溶液pH调至大于10，则残留的Na2S2O5测定值___(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
(已知：S2O+2I2+3H2O=2SO+4I-+6H+、2S2O+I2=S4O+2I-)
5．叠氮化钠(NaN3)是制备医药、炸药的一种重要原料，实验室可采用“亚硝酸甲酯—水合肼法”制备叠氮化钠。回答下列问题：
(1)制备亚硝酸甲酯(CH3ONO)
取一定量的NaNO2溶液与甲醇混合，再逐滴加入浓硫酸发生反应，写出生成CH3ONO的化学方程式____。
(2)制备叠氮化钠(NaN3)
按如图所示组装仪器(加热装置略)进行反应，反应的化学方程式为：CH3ONO+NaOH+N2H4·H2O=NaN3+3H2O+CH3OH。
①装置a的名称是___；冷凝管冷凝水从___(填“A”或者“B”)口进水。
②已知NaN3的水溶液呈碱性。该反应过程中添加烧碱的量要适当过量，主要目的是___。
③反应后的溶液在0℃下冷却至有大量晶体析出后过滤，再用无水乙醇洗涤。使用无水乙醇洗涤晶体的原因是___。
(3)实验室中，多余的NaN3常使用次氯酸钠溶液处理，在酸性条件下，二者反应可生成无毒的气体。请写出该反应的离子方程式___。
(4)产率计算
①称取2.0g叠氮化钠试样，配成100mL溶液，并量取10.00mL溶液于锥形瓶中。
②用滴定管加入0.10mol·L-1六硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶液40.00mL(假设杂质均不参与反应)。
③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗啉指示液，并用0.10mol·L-1硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]为标准液，滴定过量的Ce4+，达滴定终点时消耗标准溶液20.00mL(滴定原理：Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+)。已知六硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]与叠氮化钠反应生成硝酸铵、硝酸钠、氮气以及Ce(NO3)3，试计算叠氮化钠的质量分数为___(保留2位有效数字)。若其他操作及读数均正确，滴定到终点后，下列操作会导致所测定样品中叠氮化钠质量分数偏小的是__(填标号)。
A．锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗
B．滴加六硝酸铈铵溶液时，开始时读数正确，结束时俯视读数
C．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内
6．亚硫酰氯(SOCl2)又名氯化亚砜，是一种无色或淡黄色发烟液体，有强烈刺激性气味，其熔点-105℃，沸点79℃，140℃以上时易分解。遇水剧烈反应生成SO2和另一种酸性气体，常用作脱水剂，主要用于制造酰基氯化物，还用于医药、农药、染料等的生产。
(1)实验室合成SOCl2的原理之一为SO2+Cl2+SCl22SOCl2，部分装置(夹持、加热装置略去)如图所示。
①实验室用亚硫酸钠固体与70%硫酸制备SO2，不用稀硫酸的原因为_______。
②装置A、C除干燥气体外，另一作用是_______。
③写出装置E中发生反应的化学方程式：_______。
④仪器F中的试剂为。_______。
(2)甲同学设计实验利用SOCl2和AlCl3∙6H2O混合加热制取无水AlCl3。
①用SOCl2和AlCl3∙6H2O混合加热制取无水AlCl3时，SOCl2的作用为_______。
②实验室常用过量NaOH溶液吸收SOCl2，写出反应的离子方程式：_______。
(3)甲同学认为SOCl2还可用作由FeCl3∙6H2O制取无水FeCl3的脱水剂，但乙同学认为该实验可能发生副反应使产品不纯。
①乙同学认为发生副反应的原因可能是_______。
②乙同学设计如下实验判断副反应的可能性：取少量FeCl3∙6H2O于试管中，加入足量SOCl2，充分反应后向试管中加水溶解，取溶解后的溶液少许于四支试管中，分别进行下列实验，能验证发生副反应的是_______(填选项字母)。
a.滴加BaCl2溶液 b.滴加K3[Fe(CN)6]溶液
c.滴加酸性KMnO4溶液 d.先滴加稀HNO3，再滴加AgNO3溶液
7．三草酸合铁酸钾为翠绿色晶体，易溶于水(0℃时；100℃时)，难溶于乙醇。110℃下可失去结晶水，230℃时分解。此物质对光敏感，受光照时分解，翠绿色变为黄色，同时产生二氧化碳。用制备的原理如下：
①
②
③
实验步骤：
请回答：
(1)“溶解”时，加入H2SO4溶液的作用是_______。
(2)“沉淀”操作为：加入饱和H2C2O4溶液，沸水加热，完全沉淀后用倾析法分离并洗涤沉淀。分离沉淀之前应该将沉淀煮沸几分钟，目的是_______。
(3)下列说法正确的是_______。
A．在“氧化”过程中，应保持合适的反应温度，若温度太低，则氧化速率太慢
B．若“氧化”后的溶液能使酸性高锰酸钾溶液褪色，说明亚铁离子未完全被氧化
C．“酸溶”时若pH过高，Fe(OH)3可能溶解不充分
D．若“酸溶”后溶液浑浊，则需过滤，且最好用热水洗涤沉淀
(4)重结晶前，“一系列操作”是为了得到三草酸合铁酸钾粗产品，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用)并排序：蒸发浓缩→_______→_______→_______→_______→_______→重结晶。
a．加入适量95%乙醇溶液 b．放置于暗处结晶 c．加热烘干 d．蒸发结晶 e．冷却至室温 f．减压过滤 g．用95%乙醇溶液洗涤
(5)重结晶后，产品中K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O含量的测定可采用滴定分析等方法。
①下列关于滴定分析的操作，不正确的是_______。
A．滴定润洗时，润洗液应从滴定管下端放出
B．滴定过程中，左手控制活塞，手心需避免碰到活塞
C．用移液管排放溶液时，应将移液管下端垂直插入溶液中
D．滴定开始时，滴定液可以呈线状流下，滴定后期应逐滴下滴
②某同学经过测定，发现产品中K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O含量明显偏低，可能原因是_______。
8．实验室用如图所示装置制备FeSO4溶液，再与等物质的量的(NH4)2SO4反应，制备补血剂硫酸亚铁铵晶体[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]。
已知：硫酸亚铁铵晶体在空气中不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。
(1)实验装置
盛装1 mol·L-1的H2SO4溶液的仪器名称是_______。图示装置中的加热方式是_______。
(2)尾气吸收
由于加入的铁粉不纯，反应过程中会产生少量PH3气体，故需使用封闭装置。用CuSO4溶液吸收PH3时会生成H3PO4和Cu，则该反应的化学方程式为_______。
(3)药品用量
将0.7 g铁粉、10mL1mol·L-1 H2SO4溶液加入烧瓶中反应。采取上述原料配比的主要原因是_______。
(4)制备FeSO4溶液
保持温度在70~80℃之间，至反应无明显气泡产生后，停止加热，过滤，称量残余固体质量。为避免在过滤时析出FeSO4晶体，可采取的措施是_______。
(5)制备(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O
向FeSO4溶液中加入一定质量的(NH4)2SO4固体，在70~80℃条件下溶解后，趁热倒入50 mL乙醇中，析出晶体。乙醇的作用为_______。
(6)产品检验
请补充完整测定产品中SO含量的实验方案：准确称取0.4 g样品，将样品溶于70 mL水中，_______(填字母)。
①滴加BaCl2溶液至沉淀完全
②过滤
③直至向洗涤液中滴加AgNO3溶液不再出现浑浊
④将沉淀移入坩埚，灼烧至恒重，记录数据
⑤加入2 mol·L-1的HCl溶液酸化
⑥洗涤沉淀
A．⑤①②⑥③④ B．①②⑤⑥③④
C．②①⑤⑥③④ D．⑤①③⑥②④
(7)已知酸性高锰酸钾溶液可与Fe2+发生氧化还原反应：MnO+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O。现称取4.476 g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O产品(杂质只有FeSO4·7H2O)溶于稀硫酸中，然后用0.10 mol·L-1的高锰酸钾溶液滴定，达到终点时消耗了24.00 mL高锰酸钾溶液。
①滴定终点时的现象是_______。
②产品中(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的质量分数为_______(结果保留4位有效数字)。
9．硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O，M=248 g·mol-1)可用于氰化物及腈类中毒及各种砷、碘、汞、铅中毒治疗，已知它易溶于水，难溶于乙醇，在中性和碱性环境中稳定，在40～45℃熔化，48℃分解。某兴趣小组用两种方法制取硫代硫酸钠晶体并加以应用。
Ⅰ.制备Na2S2O3·5H2O
方法一：亚硫酸钠法。
反应原理：S＋Na2SO3Na2S2O3
实验步骤：称取一定量的Na2SO3于烧杯中，溶于煮沸过的蒸馏水。另取过量的硫粉，加入少量乙醇充分搅拌均匀后，加到上述溶液中。水浴加热，微沸，反应后趁热过滤。滤液蒸发浓缩、冷却结晶后析出Na2S2O3·5H2O晶体。再进行减压过滤、洗涤并低温干燥。
(1)使用煮沸的蒸馏水配制溶液的目的是___________。
(2)向硫粉中加入少量乙醇充分搅拌均匀的目的是___________。
(3)下列说法正确的是___________(填标号)。
A．蒸发浓缩至溶液表面出现大量沉淀时，停止加热
B．快速冷却，可析出较大晶体颗粒
C．冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D．减压过滤的主要仪器为布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、抽气泵
方法二：硫化碱法，装置如图。
(4)组装好仪器后，检验A装置气密性的方法为___________。
(5)装置C中，将Na2S和Na2CO3以2∶1的物质的量之比配成溶液再通人SO2，便可制得Na2S2O3和CO2反应的化学方程式为___________。
(6)装置B的主要作用是___________。
Ⅱ.Na2S2O3的应用
(7)为了测定粗产品中Na2S2O3·5H2O的含量，一般采用在酸性条件下用KMnO4标准液滴定的方法(滴定反应为5S2O+8MnO+14H+=8Mn2++10+7H2O，假定粗产品中杂质与酸性KMnO4溶液不反应)。称取1.25 g的粗样品溶于水，用0.40 mol·L-1酸性KMnO4溶液滴定，当溶液中全部被氧化时，消耗酸性KMnO4溶液20.00 mL。产品中Na2S2O3·5H2O的质量分数为___________。
10．用于防治植物缺铁性黄化病的高效铁肥乙二胺四乙酸铁铵是一种浅褐色晶体，易溶于水，不溶于乙醇。其中一种用乙二胺四乙酸(简化表示为H4Y)制备该晶体的方法如下：
实验原理：2H4Y+Fe2O3+2NH4HCO32NH4FeY+2CO2↑+5H2O(非氧化还原反应)
实验步骤：将一定量的蒸馏水投入反应容器中，依次加入一定剂量的H4Y、催化剂、Fe2O3。一段时间后，再加入NH4HCO3溶液，搅拌至溶液澄清，经一系列操作后，依次进行过滤、水洗、乙醇洗涤、干燥后得到产品。
回答下列问题：
(1)滴液漏斗中a管的作用是______。
(2)实验步骤中，“一系列操作”是______，“用乙醇洗涤”的目的是______。
(3)为探究反应物配比对产品质量的影响，某小组完成以下实验：
实验序号
各物质物质的量之比
n(Fe2O3)：n(EDTA)：n(NH4HCO3)
不溶性杂质含量(%)
产率(%)
①
0.49：1.0：1.0
0.03
91.2
②
0.49：1.0：1.02
0.03
91.6
③
0.5：1.0：0.98
0.04
93.1
④
0.5：1.0：1.0
0.01
96.3
⑤
0.5：1.0：1.02
0.05
91.7
⑥
0.51：1.0：0.98
0.51
93.1
由表可知，实验______ (填实验序号)的反应物配比最佳。
(4)某实验小组测定某品牌高效铁肥(主要含乙二胺四乙酸铁铵)中铁含量的方法如下：称取mg该铁肥样品溶于适量稀盐酸中，配成100mL溶液。取10mL该溶液加入足量KI溶液充分反应；向得到的浅黄色溶液中加入少量指示剂，再用cmol·L-1Na2S2O3标准溶液(已知：I2+2S2O=2I-+S4O)滴定至终点。重复实验三次，平均消耗Na2S2O3标准溶液VmL。
①指示剂为______。
②盛装Na2S2O3标准溶液的仪器是______ (填“a”或“b”)。
③实验测得该铁肥中的铁含量为______。
④若实验中使用的盐酸浓度过高会导致测量结果产生误差，主要原因可能是______(用离子方程式表示)。
11．硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3•5H2O，实验室可用如下装置(略去部分加持仪器)模拟生产过程。
烧瓶C中发生反应如下：
①Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)=Na2SO3(aq)+H2S(aq) (I)
②2H2S(aq)+SO2(g)=3S(s)+2H2O(l) (II)
③S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq) (III)
(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若____，则整个装置气密性良好；装置D的作用是__________ ；装置E中为________溶液。
(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为__________。
(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择______。
a．蒸馏水
b．饱和Na2SO3溶液
c．饱和NaHSO3溶液
d．饱和NaHCO3溶液
(4)实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是____________。
(5)已知反应(III)相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是_______。
(6)反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩冷却，过滤，洗涤，干燥，即得到粗产品(主要含有Na2S2O3•5H2O和其他杂质)。某兴趣小组为测定该产品纯度，准确称取4.96 g产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.5000 mol•L¯1碘的标准溶液滴定。反应原理为：2S2O＋I2＝S4O＋2I¯，滴定至终点时，滴定起始和终点的液面位置如下图，则产品的纯度为__。经仪器分析，该产品纯度为86%，分析该兴趣小组测定产品纯度偏差的原因(忽略人为误差)____。[已知：M(Na2S2O3•5H2O)=248g／mol]
12．高氯酸铵(NH4ClO4)是复合火箭推进剂的重要成分，也可以做氧化剂、分析试剂等。实验室可由NaClO3等原料制取高氯酸铵(部分物质溶解度如图)，其实验流程如图：
已知：氯酸钠受热分解生成高氯酸钠和氯化钠。
(1)根据如下溶解度与温度的关系图像推测，80℃时浸取液冷却至0℃过滤，滤渣的主要成分为___(写化学式)。反应器中加入氯化铵饱和溶液，然后加热并搅拌使其充分反应，反应的化学方程式为___。若氯化铵用氨气和浓盐酸代替上述反应，则无需加热反应就能进行，其原因是___。
(2)反应得到的混合液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.40和0.20。根据溶解度与温度的关系图像，从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为___、___(均填实验操作名称)、过滤、冷水洗涤、干燥，冷水洗涤的作用是__。
(3)已知NH4ClO4在400℃时开始分解，某课题组设计实验探究NH4ClO4的分解产物(假设装置内的药品均足量)。甲同学设计如图实验(部分夹持装置已省略)：
①若高氯酸铵分解有氯气生成，则可能观察到C中的现象是___，写出产生该现象的离子方程式___。
②通过查阅资料：NH4ClO4在加热分解时还产生了一种使带火星木条复燃的气体。写出高氯酸铵分解的化学方程式__。实验完毕后，取出E处硬质玻璃管中固体于试管中，滴加蒸馏水，产生的气体R能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，R的电子式为___。
13．白色固体二氯异氰尿酸钠(CNO)3Cl2Na是常用的消毒剂，难溶于冷水。某实验小组利用高浓度的NaCIO和(CNO)3H3固体制备二氯异氰尿酸钠［2NaClO+(CNO)3H3=(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O]的实验装置如图所示(部分夹持装置省略)。回答下列问题：
(1)盛放浓盐酸的仪器X的名称为______，装置A中发生反应的化学方程式为______。
(2)当装置B出现______现象时，由三颈烧瓶上口加入(CNO)3H3固体，在反应过程中仍不断通入C12的目的是______。
(3)反应结束后，装置B中的浊液经过滤、______、干燥得粗产品。
(4)实验发现装置B中NaOH溶液的利用率较低，改进方法是______。
(5)制备实验结束后，该实验小组利用滴定的方法测定二氯异氰尿酸钠的纯度，实验步骤为：准确称取mg样品，用100mL容量瓶配制成100mL溶液；取25.00mL上述溶液加入适量硫酸酸化并加入过量的KI溶液，充分反应后，加入适量淀粉作指示剂，用cmol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定至终点，重复滴定3次，消耗标准液的体积平均为VmL。涉及的反应原理为(CNO)3Cl2Na+H++2H2O=(CNO)3H3+2HClO+Na+，I2+2S2O=S4O+2I-
①样品中二氯异氰尿酸钠的质量分数为______。(列出表达式即可)
②该滴定方法测得的(CNO)3Cl2Na样品的质量分数误差较大，请用离子方程式表示可能的原因______。
14．实验室以绿矾(FeSO4·7H2O)制备补血剂甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]，有关物质性质如下表：
甘氨酸(NH2CH2COOH)
柠檬酸
甘氨酸亚铁
易溶于水，微溶于乙醇，两性化合物
易溶于水和乙醇，有强酸性和还原性
易溶于水，难溶于乙醇
实验过程：
Ⅰ.配制含0.10mol FeSO4的绿矾溶液。
Ⅱ.制备FeCO3：将配制好的绿矾溶液与200mL 1.1mol·L-1NH4HCO3溶液混合，反应结束后过滤并洗涤沉淀。
Ⅲ.制备(NH2CH2COO)2Fe：实验装置如图(夹持和加热仪器已省略)，将实验Ⅱ得到的沉淀和含0.20 mol甘氨酸的水溶液混合后加入C中，然后利用A中的反应将C中空气排净，接着滴入柠檬酸溶液并加热。反应结束后过滤，滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。回答下列问题：
(1)实验Ⅰ中：实验室配制绿矾溶液，将铁粉与稀硫酸混合时应该过量的试剂是_______。
(2)实验Ⅱ中：生成FeCO3沉淀的化学方程式为_______，检验沉淀是否洗净的方法是_______。
(3)确认C中空气排尽的实验现象是_______。
(4)加入柠檬酸溶液一方面可调节溶液的pH促进FeCO3溶解，另一个作用主要是_______。
(5)洗涤实验Ⅲ中得到的沉淀，所选用的最佳洗涤试剂是_______。(填序号)
A．热水 B．乙醇溶液 C．柠檬酸溶液
(6)若产品的质量为17.34g，则产率为_______。
15．实验室用绿矾()制备补血剂甘氨酸亚铁。
已知：柠檬酸易溶于水，有强酸性和还原性。
实验步骤：
i. 配制绿矾溶液，并向绿矾溶液中，缓慢加入足量溶液，边加边搅拌，反应结束后过滤并洗涤沉淀。
ii. 实验装置如图所示(夹持和加热仪器略去)，将i得到的沉淀和甘氨酸的水溶液混合后加入中，然后利用中的反应将中空气排净，接着滴入柠檬酸溶液并加热。反应结束后过滤，滤液经一系列操作……、过滤洗涤、干燥得到产品。回答下列问题：
(1)甘氨酸()分子中碳原子的杂化方式为_______。
(2)实验i中生成沉淀的离子方程式为_______，检验沉淀已洗净的操作是_______。
(3)步骤ii中若恒压滴液漏斗替换为分液漏斗，柠檬酸溶液将无法顺利滴下，原因是_______。
(4)步骤ii中的“一系列操作……”为_______(填标号)。
A．蒸发浓缩，趁热结晶
B．蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜，停止加热
C．蒸发浓缩至大量晶体析出，停止加热
(5)当中产生白色浑浊时，中空气已被排尽。中反应的化学方程式是_______。
(6)加入柠檬酸溶液一方面可调节溶液的促进溶解，另一个作用是_______。
参考答案
1． 溶液中存在的水解，而溶液中和的水解相互促进，导致温度和浓度均相同时，前者的浓度大于后者 和 滤渣A成分中在时易溶于水，产生的可以结合滤液中的生成沉淀，提高的去除率，同时减少的损失 ，
【分析】
利用难溶电解质的溶解度的大小关系实现沉淀的转化，并利用溶解度与温度关系进行提纯处理，据此解答。
【详解】
(1)①天青石精矿(含)和碳化剂反应，碳化剂一般选择溶液或溶液。根据和均难溶于水，在相同温度下的溶解度关系如下：
分析，该反应属于沉淀转化，反应生成碳酸锶和硫酸钠或硫酸铵，转化为的离子方程式：；
②溶液中存在的水解，而溶液中和的水解相互促进，导致温度和浓度均相同时，前者的浓度大于后者，所以当温度和碳化剂的物质的量浓度均相同时，在溶液中的转化速率大于在溶液中的。
(2)①滤液中含有、、和，加入氢氧化钠溶液且调节pH到12~13，镁离子和钙离子都能生成沉淀，所以滤渣A中含有和和。
②将滤液X置于90~95℃的水浴中加热，根据氢氧化钙的溶解度随着温度升高而降低分析，得到的白色沉淀B的主要成分是。
③重复ⅱ和ⅲ3~4次，目的是滤渣A成分中在时易溶于水，产生的可以结合滤液中的生成沉淀，提高的去除率，同时减少的损失。
④ⅴ中加入硫酸，钡离子和硫酸反应生成硫酸钡沉淀，溶液中的氢氧根离子和氢离子反应，使溶液得到更纯的锶离子的溶液，离子方程式为，。
2．三颈烧瓶 水浴加热 2：1 溶液中有气泡逸出，烧瓶内出现黄绿色气体 冷凝并收集ClO2 2ClO2 + 2OH- =++H2O 135cV2/V1 ClO2 + e-=
【分析】
装置A中氯酸钾、草酸及硫酸发生氧化还原反应生成硫酸钾、二氧化氯、二氧化碳和水，已知温度过高，二氧化氯的水溶液发生爆炸，则反应温度控制在60～80℃之间；装置B中试管的水浴温度为0℃，而ClO2沸点为11.0℃，则在装置B中收集ClO2；二氧化氯有毒，则装置D吸收过量的二氧化氯。
【详解】
(1)仪器a的名称为三颈烧瓶；加热温度低于100℃，可采用水浴加热控制温度。
(2)分析可知，利用氧化还原反应中得失电子守恒可知：2KClO3+ H2C2O4 + H2SO4=K2SO4 + 2ClO2↑+2H2O+2CO2↑，故氧化剂和还原剂的物质的量之比为2：1；ClO2是黄绿色气体，因此反应开始后，可观察到的现象是溶液中有气泡逸出，产生黄绿色气体。
(3)已知ClO2的熔点为-59.5℃，沸点为11.0℃，因此装置B的作用是冷凝并收集ClO2；
(4)NaOH溶液吸收尾气中的ClO2，生成物质的量之比为1：1的两种盐，根据得失电子守恒可知，一种为NaClO3，另一种盐为NaClO2，则反应的离子方程式为：2ClO2+2OH- =++H2O。
(5)根据两个方程式，可得到2ClO2~5I2~10Na2S2O3，则原ClO2溶液的浓度=g/L= g/L；
(6)由图可知，A极电极反应为ClO2变为，化合价降低，得电子，电极反应为ClO2+e-=。
3．分液漏斗 平衡气压，使氨水能顺利滴下 防止溶液倒吸 CaCO3 + 2H+ = Ca2+ + CO2 ↑+ H2O 饱和NaHCO3溶液 烧杯、玻璃棒、漏斗 Na2SO4 96.0% Na2SO4 + CO2 + H2O = NaHSO4 + NaHCO3
【分析】
由实验装置可知“一次反应”中A装置是用浓氨水和碱石灰作用制备氨气，通入B装置中导管插入到CCl4溶液中可以防倒吸，装置D为实验制备CO2的装置，反应为：CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑，装置C则是装有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶，用于除去CO2中的HCl，装置B为反应装置，反应方程式为：Na2SO4+2NH3+2H2O+2CO2=2NaHCO3↓+(NH4)2SO4，然后过滤分离出硫酸铵溶液，进入“二次反应”室，硫酸铵溶液与过量的硫酸钠反应生成溶解度比较小的复盐Na2SO4⋅(NH4)2SO4⋅2H2O，然后对复盐进行煅烧，反应为：Na2SO4⋅(NH4)2SO4⋅2H2O 2NaHSO4+2NH3+2H2O，“一次反应”和“煅烧”均产生含有NH3的尾气，该流程的闭路循环绿色特点可知，应用硫酸钠溶液吸收，计算中多次测量求平均值时，应将明显误差的第二组数据舍去再进行计算。
【详解】
(1)①装置A中盛装浓氨水的仪器名称为分液漏斗；橡皮管a的作用是平衡气压，使氨水能顺利滴加；
②NH3和CO2不溶于CCl4，装置B中加入CCl4的目的是防止溶液倒吸；
③装置D中盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳和水，发生的离子方程式是CaCO3 + 2H+ = Ca2+ + CO2 ↑+ H2O；
④分析可知，装置C是除去CO2中混有的HCl，应选用饱和NaHCO3溶液；
(2)分离该复盐(沉淀)与溶液的操作是过滤，需要的玻璃仪器为烧杯、玻璃棒、漏斗；
(3)依据该流程的闭路循环绿色特点可知，使用Na2SO4溶液吸收尾气；
(4)舍去偏差较大的第2次数据，平均使用NaOH标准溶液20 mL，所得产品硫酸氢钠的纯度=×100%=96.0%；
(5)由流程图知，该流程总反应的化学方程式为Na2SO4 + CO2 + H2O = NaHSO4 + NaHCO3。
4．Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O 防止倒吸 测量溶液pH约为10左右时，蒸发结晶，在高于34℃条件下趁热过滤 2NaHSO3=Na2S2O5+H2O 有利于晶体的干燥、能防止晶体被氧化、避免烘干温度过高分解 9.5V1-47.5V2 偏高
【分析】
本实验通过利用碳酸钠溶液与二氧化硫的反应制备焦亚硫酸钠，向碳酸钠溶液中通入二氧化硫，经过反应在pH为4.1时基本完成制备亚硫酸氢钠；加入碳酸钠固体调节pH至7~8，纯碱与亚硫酸氢钠溶液混合而成的悬浮液吸收二氧化硫至饱和，即形成亚硫酸钠悬浮液；继续
通入二氧化硫调节pH至4.1，生成亚硫酸氢钠的过饱和溶液，再从亚硫酸氢钠的过饱和溶液中结晶析出焦亚硫酸钠产品，因为焦亚硫酸钠既有还原性，受潮和温度高于150°C易分解的性质，得到产品的实验步骤是低温结晶，快速过滤，真空干燥。
【详解】
(1)A试管中是铜和浓硫酸反应生成硫酸铜和二氧化硫和水，发生反应的化学方程式为Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O；
(2)B装置是缓冲瓶，作用为防止倒吸。
(3)C中饱和碳酸钠和二氧化硫反应生成亚硫酸氢钠，所以向反应后所得溶液制备纯净的无水Na2SO3的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加NaOH溶液，二者反应生成亚硫酸钠，测量溶液pH约为10左右时，蒸发结晶，在高于34℃条件下趁热过滤，即可得无水亚硫酸钠。
(4)步骤③将C中液体加热至过饱和状态，静置结晶脱水生成焦亚硫酸钠的化学方程式为2NaHSO3=Na2S2O5+H2O。
(5) 焦亚硫酸钠具有还原性，温度高于150℃易分解，真空干燥的目的是有利于晶体的干燥、能防止晶体被氧化、避免烘干温度过高分解。
(6)①取100.00mL饮料于锥形瓶中，加入0.0100mol/L的I2溶液V1mL，塞紧瓶塞充分反应。
②Na2S2O3的物质的量为0.100mol/L×V2×10-3 L，根据反应2S2O+I2=S4O+2I-，则反应消耗的碘单质的物质的量为×0.100mol/L×V2mL×10-3 L，则Na2S2O5反应的碘单质的物质的量为0.0100mol/L ×V1×10-3 L -×0.100mol/L×V2mL×10-3 L，根据反应S2O+2I2+3H2O=2SO+4I-+6H+计算，Na2S2O5的物质的量为×（0.0100mol/L ×V1×10-3 L -×0.100mol/L×V2mL×10-3 L），饮料中残留的Na2S2O5为=9.5V1-47.5V2mg/L 。若滴定前溶液pH调至大于10，则碘单质和碱反应，造成Na2S2O3的消耗量减少，则计算Na2S2O5的结构偏大，则残留的Na2S2O5测定值偏高。
5．2CH3OH+2NaNO2+H2SO4=2CH3ONO+Na2SO4+2H2O 恒压分液漏斗(恒压滴液漏斗) A 防止NaN3水解 降低叠氮化钠的溶解度，防止产物损失，乙醇易挥发，易干燥，带走晶体表面的水分 ClO-+2N+2H+=Cl-+3N2↑+H2O 65% B
【详解】
(1)制备亚硝酸甲酯的反应物有亚硝酸和甲醇，反应类型属于有机的酯化反应，所以方程式为：2CH3OH+2NaNO2+H2SO4=2CH3ONO+Na2SO4+2H2O，故答案为：2CH3OH+2NaNO2+H2SO4=2CH3ONO+Na2SO4+2H2O；
(2)①装置a的名称是恒压分液漏斗(恒压滴液漏斗)，冷凝管冷凝水从下口进上口出，故答案为：恒压分液漏斗(恒压滴液漏斗)；A；
②叠氮酸为弱酸，加入过量的碱性溶液，防止NaN3水解，故答案为：防止NaN3水解；
③叠氮酸乙溶于水，洗涤产品时，为了降低叠氮化钠的溶解度，防止产物损失，应当用乙醇洗涤，乙醇易挥发，易干燥，带走晶体表面的水分，故答案为：降低叠氮化钠的溶解度，防止产物损失，乙醇易挥发，易干燥，带走晶体表面的水分；
(3)NaN3和次氯酸钠在酸性条件下反应可生成无毒的气体N2，根据得失电子守恒和原子守恒配平方程式为：ClO-+2N+2H+=Cl-+3N2↑+H2O，故答案为：ClO-+2N+2H+=Cl-+3N2↑+H2O；
(4)根据题干提示的反应产物分析，反应的方程式为：2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3=4NH4NO3+2Ce(NO3)+2NaNO3+3N2，2.0g叠氮化钠样品中所含有的与六硝酸铈铵溶液反应的叠氮化钠的物质的量为：n(NaN2)=10(0.004-0.002)=0.02mol，所以叠氮化钠样品的质量分数为：w===65%；
A．锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗，会导致步骤②消耗的六硝酸铈铵的量增加，会使最终计算的质量分数偏大，故A不选；
B．滴加六硝酸铈铵溶液时，开始时读数正确，结束时俯视读数，会导致量取比40mL更多的六硝酸铈铵溶液，那么步骤③会需要加入更多的Fe2+来消耗叠氮酸钠未消耗的Ce4+，通过分析可知，最终会导致测定样品中叠氮化钠质量分数偏小，故B选；
C．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内，这样做会使结果更加准确，故C不选；
故答案为：65%；B。
6．SO2易溶于水，使用70%硫酸能减少SO2的溶解损耗 观察气体流速 Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+2Cl2↑+2H2O 碱石灰 作脱水剂，与水反应产生HCl抑制AlCl3水解 FeCl3•6H2O具有氧化性，SOCl2与水反应生成的SO2具有还原性，会发生氧化还原反应 ab
【详解】
(1)①SO2易溶于水，使用70%硫酸能减少SO2的溶解损耗；
②装置A、C除干燥气体外，还可以用来观察气体流速，以使得原料尽可能充分反应；
③装置E中发生浓HCl和Ca(ClO)2的反应，反应的化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+2Cl2↑+2H2O；
④仪器F中的试剂的作用是吸收SO2、Cl2，以防止污染环境，同时还要防止空气中的水蒸气进入B中使SOCl2水解，故仪器F中的试剂为碱石灰；
(2)①该操作中，SOCl2作脱水剂，与水反应产生HCl抑制AlCl3水解
②SOCl2水解产生SO2和HCl，SO2、HCl和NaOH反应分别产生Na2SO3和NaCl，故该反应的离子方程式为；
(3)①FeCl3•6H2O具有氧化性，SOCl2与水反应生成的SO2具有还原性，二者会发生氧化还原反应，生成新的物质，使得产品不纯；
②若发生副反应，则会生成和Fe2+；
a．BaCl2溶液可检验，a符合题意；
b．K3[Fe(CN)6]溶液可检验Fe2+，b符合题意；
c．滴加酸性KMnO4溶液，可能是H2SO3使其褪色，也可能是Fe2+使其褪色，无法证明副反应是否发生，c错误；
d．先滴加稀HNO3，再滴加AgNO3溶液可检验Cl-，体系中一直存在Cl-，无法证明副反应是否发生，d错误；
故选ab。
7．防止亚铁离子水解 获得较大的FeC2O4∙2H2O颗粒，便于倾析法分离 ACD e a b f g CD 草酸合铁酸钾经光照后分解生成了FeC2O4、K2C2O4
【分析】
本实验以(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O为原料，经过一系列反应制取K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O。先将(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O溶于水，并加入1mol/L的H2SO4，防止原料水解；再往溶液中加入饱和H2C2O4溶液，Fe2+转化为FeC2O4沉淀，用饱和K2C2O4溶解、H2O2氧化，FeC2O4沉淀转化为K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O和Fe(OH)3，用H2C2O4溶解并将Fe(OH)3转化为K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O。
【详解】
(1)因为(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O为强酸弱碱盐，溶于水时会发生水解，所以“溶解”时，需加入H2SO4溶液，其作用是防止亚铁离子水解。答案为：防止亚铁离子水解；
(2)采用倾析法分离并洗涤沉淀，要求沉淀的颗粒较大，煮沸有利于生成较大颗粒的沉淀，所以分离沉淀之前应该将沉淀煮沸几分钟，目的是获得较大的FeC2O4∙2H2O颗粒，便于倾析法分离。答案为：获得较大的FeC2O4∙2H2O颗粒，便于倾析法分离；
(3)A．H2O2受热易分解，但温度高有利于加快反应速率，温度低对反应不利，所以在“氧化”过程中，应保持合适的反应温度，A正确；
B．若“氧化”后的溶液中，含有，它也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以即便溶液褪色，也不能说明亚铁离子未完全被氧化，B不正确；
C．因为Fe3+在碱性过强的溶液中会生成Fe(OH)3沉淀，所以在“酸溶”时若pH过高，Fe(OH)3可能溶解不充分，C正确；
D．若“酸溶”后溶液浑浊，则Fe(OH)3没有完全溶解，应过滤去除，且最好用热水洗涤沉淀，以防温度过低造成溶质的结晶析出，D正确；
故选ACD。答案为：ACD；
(4)重结晶前，蒸发浓缩后，需进行冷却结晶，然后加入适量95%乙醇溶液，以降低溶质的溶解度，同时放置于暗处结晶；为加快过滤速率，可进行减压过滤，用95%乙醇溶液洗涤，合理的操作(操作不能重复使用)并排序：蒸发浓缩→e→a→b→f→g→重结晶。答案为：e；a；b；f；g；
(5)①A．滴定润洗时，为洗去滴定管内的水，应将洗涤液从滴定管下端放出，A正确；
B．活塞在受到外力后易松动或脱落，在滴定过程中，手心需避免碰到活塞，B正确；
C．放出液体时，将移液管直立，接受器倾斜，管下端紧靠接受器内壁，放开食指，让溶液沿接受器内壁流下，C不正确；
D．滴定开始时，滴定液应该始终逐滴滴下，D不正确；
故选CD。
②题干信息显示，K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O光照易分解，翠绿色变为黄色，同时产生二氧化碳，C元素的价态升高，则Fe元素的价态降低，从而使产品中K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O含量明显偏低，可能原因是草酸合铁酸钾经光照后分解生成了FeC2O4、K2C2O4。答案为：CD；草酸合铁酸钾经光照后分解生成了FeC2O4、K2C2O4。
【点睛】
K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O具有光敏性，在相关的操作过程中，应尽可能减少与光的直接接触。
8．分液漏斗 水浴加热 4CuSO4+PH3+4H2O=H3PO4+4H2SO4+4Cu 避免Fe2+被氧化为Fe3+ 趁热过滤 降低硫酸亚铁铵晶体是水中的溶解度 A 溶液变为浅紫红色，且30s内不褪色 87.58%
【详解】
(1)根据仪器构造可知，盛装1 mol·L-1的H2SO4溶液的仪器名称是分液漏斗。图示装置是将圆底烧瓶放在热水浴中加热，故加热方式是水浴加热。
(2) CuSO4和PH3反应生成H3PO4和Cu，Cu的化合价降低，P的化合价升高，根据电子守恒和质量守恒可写出该反应的化学方程式为：4CuSO4+PH3+4H2O=H3PO4+4H2SO4+4Cu。
(3)将0.7 g铁粉（即0.0125mol）和10mL1mol·L-1 H2SO4溶液（含H2SO4的物质的量为0.01mol）反应，铁粉过量，主要原因是避免Fe2+被氧化为Fe3+。
(4)为避免在过滤时析出FeSO4晶体，可采取趁热过滤的措施。
(5) 硫酸亚铁铵晶体在空气中不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇，所以加入乙醇的作用为降低硫酸亚铁铵晶体的溶解度。
(6)测定产品中SO含量，方案是将SO沉淀为BaSO4，称量纯净的BaSO4的质量，从而测定SO含量。步骤是：准确称取0.4 g样品，将样品溶于70 mL水中，先加入2 mol·L-1的HCl溶液酸化，然后滴加BaCl2溶液至沉淀完全，过滤，洗涤沉淀，直至向洗涤液中滴加AgNO3溶液不再出现浑浊，将沉淀移入坩埚，灼烧至恒重，记录数据，故选A。
(7) ①高锰酸钾溶液呈紫红色，当达到滴定终点时，溶液由无色变为浅紫红色，且摇动30s溶液颜色不褪去。
②参加反应的高锰酸钾的物质的量为0.10 mol·L-1×0.02400 L=2.4×10-3mol，根据反应的化学方程式：MnO+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O可知，参加反应的Fe2+的物质的量为2.4×10-3mol×5=0.012mol。设产品中(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的物质的量为x，FeSO4·7H2O的物质的量为y，则x+y=0.012，392x+278y=4.476，可求出x=0.01mol，y=0.002mol，则(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的质量为3.92g，所以(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O质量分数为=87.58%。
9．除去水中的溶解氧，防止Na2SO3被氧化 硫粉微溶于乙醇，使反应物充分接触，加快反应速率 CD 将B中左侧导管没入水中，关闭分液漏斗活塞，微热烧瓶，在B中有气泡冒出，移走酒精灯后一段时间，导管倒吸形成一段水柱 Na2CO3 + 2Na2S+ 4SO2 = 3Na2S2O3 + CO2 平衡压强，观察反应速率 99.2%
【详解】
(1)Na2SO3具有还原性，能被氧气氧化成Na2SO4，煮沸蒸馏水可以除去溶解水中的氧气，防止Na2SO3被氧化，故答案：除去水中溶解的氧，防止Na2SO3被氧化。
(2)硫粉溶解到乙醇中，扩大反应物的接触面积，提高化学反应速率，故答案：硫粉微溶于乙醇，使反应物充分接触，加快反应速率。
(3) A．为防止固体飞溅，应在出现晶膜时停止加热，故A错误；
B．快速冷却，会导致析出较小晶体颗粒，故B错误；
C．因为Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，所以冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇，可析出更多的晶体，提高了产率，故C正确：
D．减压过滤的主要仪器有布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、抽气泵，故D正确；
故答案：C D。
(4)检验A装置气密性的方法是：将B中左侧导管没入水中，关闭分液漏斗活塞，微热烧瓶，在B中有气泡冒出，移走酒精灯后一段时间，导管倒吸形成一段水柱。故答案：将B中左侧导管没入水中，关闭分液漏斗活塞，微热烧瓶，在B中有气泡冒出，移走酒精灯后一段时间，导管倒吸形成一段水柱。
(5)将SO2气体较均匀通入到装置C中，可以和C装置中的Na2S和Na2CO3反应，生成Na2S2O3和CO2，其反应的化学方程式为Na2CO3 + 2Na2S+ 4SO2 = 3Na2S2O3 + CO2，故答案：Na2CO3 + 2Na2S+ 4SO2 = 3Na2S2O3 + CO2。
(6)装置A为制取SO2的装置，生成SO2的速率可以通过装置B中的气泡快慢进行判断A的反应速率，起到平衡压强，观察气体速率的作用，故答案：平衡压强，观察反应速率。
(7)根据题意可知： n(KMnO4)= 0.40 mol·L-110-3=0.008 mol，根据5S2O+8MnO+14H+=8Mn2++10+7H2O反应可知：n(Na2S2O3)=0.008 mol=0.005 mol，m(Na2S2O3·5H2O)= 0.005 mol248 g·mol-1=1.24g，产品中Na2S2O3·5H2O的质量分数=100%=99.2%。故答案：99.2%。
10．平衡气压 加热浓缩、冷却结晶 减少溶解损失，易干燥 ④ 淀粉溶液 a ×100% S2O+2H+=S↓+SO2↑+H2O
【详解】
(1)根据图示，滴液漏斗中a管的作用是平衡气压，使液体顺利流下；
(2) 乙二胺四乙酸铁铵易溶于水，经一系列操作后，进行过滤，可知经一系列操作后有晶体析出，所以“一系列操作”是蒸发浓缩、冷却结晶；乙二胺四乙酸铁铵难溶于乙醇，“用乙醇洗涤”的目的是减少乙二胺四乙酸铁铵溶解损失，易干燥；
(3)由表可知，n(Fe2O3)：n(EDTA)：n(NH4HCO3)= 0.5：1.0：1.0时，产品的产率最大、不溶性杂质含量最低，所以实验④的反应物配比最佳。
(4)①碘能使淀粉变蓝，指示剂为淀粉溶液；
②Na2S2O3溶液呈碱性，用碱式滴定管盛装Na2S2O3标准溶液，选择的仪器是a。
③设10mL该溶液中含铁元素的物质的量是xmol，
x=mol
该铁肥中的铁含量为×100%。
④Na2S2O3溶液在酸性条件下发生反应S2O+2H+=S↓+SO2↑+H2O，若实验中使用的盐酸浓度过高，消耗Na2S2O3的体积偏大，会导致测量结果产生误差。
11．液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH 2∶1 c 控制滴加硫酸的速度 溶液变澄清(或浑浊消失) 90.5% 粗产品中含有Na2SO3(或Na2S)可以消耗I2，使消耗的碘水体积偏大
【分析】
A中由70%的硫酸和Na2SO3反应制备二氧化硫，反应为：Na2SO3+H2SO4═Na2SO4+SO2↑+H2O，装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，经过装置B中的溶液进入C装置中与Na2S、Na2SO3发生反应制得Na2S2O3溶液，装置D为安全瓶，装置E为尾气处理装置，结合二氧化硫的性质和题示方程式分析解答。
【详解】
(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若液柱高度保持不变，则气密性良好；D中左侧为短导管，为安全瓶，防止倒吸；尾气中含有SO2、H2S等污染空气的气体，装置E起到吸收尾气中SO2、H2S的作用，SO2、H2S为酸性气体，可用碱液吸收，可选用NaOH溶液，故答案为：液柱高度保持不变；防止倒吸；NaOH；
(2)装置A中反应的化学方程式为Na2SO3+H2SO4═Na2SO4+SO2↑+H2O，根据题目所给3个反应，①Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)=Na2SO3(aq)+H2S(aq)，②2H2S(aq)+SO2(g)=3S(s)+2H2O(l)，③S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)可得出对应关系：2Na2S～2H2S～3S～3Na2SO3～3Na2S2O3，2molNa2S反应时会同时生成2molNa2SO3，因此还需要1molNa2SO3，所以烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为2∶1，故答案为：2∶1；
(3) 装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，是通过观察溶液中产生气泡的快慢来判断的，所以溶液不能与SO2反应，选项中只有饱和NaHSO3溶液与二氧化硫不反应，故答案为：c；
(4)分液漏斗有玻璃活塞，通过控制分液漏斗的活塞可以控制滴加硫酸的速度，从而控制产生二氧化硫的速率，可以使SO2缓慢进入烧瓶C，故答案为：控制滴加硫酸的速度；
(5)根据C中发生的反应可知，烧瓶C中反应达到终点发生的反应为硫与亚硫酸钠反应生成硫代硫酸钠，反应的现象为溶液变澄清(或浑浊消失)，故答案为：溶液变澄清(或浑浊消失)；
(6)根据图示的滴定管中液面可知，滴定管中液面的初始读数为0.00mL，滴定终点液面读数为18.10mL，所以消耗碘的标准溶液体积为18.10mL-0.00mL=18.10mL，根据反应2S2O＋I2＝S4O＋2I¯可知，n(S2O)=2n(I2)= 0.5000 mol•L-1×18.10×10-3L×2=0.01810mol，所以4.96g产品中含有Na2S2O3•5H2O质量为0.01810mol×248g/mol=4.4888g，故则产品的纯度为×100%=90.1%；经仪器分析，该产品纯度为86%，测得的产品纯度偏大，可能是粗产品中含有Na2SO3(或Na2S)，使消耗的碘水体积偏大，测定结果偏高，故答案为：90.5%；粗产品中含有Na2SO3(或Na2S)可以消耗I2，使消耗的碘水体积偏大。
【点睛】
本题的易错点为(6)，要注意误差分析时，不要考虑人为误差。
12．NaClO4 NaClO4+NH4ClNH4ClO4↓+NaCl NH3和HCl发生化合反应放热 蒸发浓缩 冷却结晶 减少洗涤过程中NH4ClO4晶体的损失 溶液变蓝 Cl2+2I-=I2+2Cl- 2NH4ClO4N2↑+Cl2↑+2O2↑+4H2O
【详解】
(1)80℃降温到0℃的过程中，涉及到的物质有NaClO4和NaCl，其中NaClO4的溶解度受温度影响较大，而NaCl的溶解度几乎不受影响，故降温到0℃时，滤渣的主要成分为NaClO4；向滤渣中加入NH4Cl饱和溶液，加热反应，化学反应方程式为；使用NH4Cl时，反应需要加热，更换为氨气和浓盐酸时，不需要加热，说明氨气和浓盐酸化合放热，以提供反应所需要的热量；
(2) 从溶解度曲线图来看，NH4ClO4的溶解度受温度影响较大，而NaCl的溶解度几乎不受影响，则要想获得较多NH4ClO4晶体，需要采用冷却热饱和溶液的方法，实验操作依次为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、冷水洗涤、干燥；其中，使用冷水洗涤的作用是减少洗涤过程中NH4ClO4晶体的损失；
(3)①若NH4ClO4分解有Cl2生成，可能观察到C中溶液变为蓝色，相应的离子方程式为Cl2+2I-=I2+2Cl-；
②能使带火星木条复燃的气体是O2；在NH4ClO4中，一个Cl原子得到7个电子，变为Cl2，4个H原子会结合2个O原子形成2H2O，则剩余的2个O原子失去4个电子生成O2，故N原子要失去3个电子生成N2，即NH4ClO4的分解产物除了有Cl2、O2之外，还有H2O、N2，故NH4ClO4分解的化学方程式为 ；气体R能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，则R为NH3，其电子式为。
13．恒压分液漏斗 6HCl+KClO3=KCl+3Cl2↑+3H2O 液面上方出现黄绿色气体 使反应生成的NaOH继续反应，提高原料利用率 冰水洗涤 在A、B装置间加饱和食盐水洗气瓶洗气 ×100% 2H++S2O=S↓+SO2↑+H2O或4I-+O2+4H+=2I2+2H2O
【分析】
本题是以浓盐酸和氯酸钾反应来制备氯气，故装置A发生的反应为：6HCl+KClO3=KCl+3Cl2↑+3H2O，装置B为制备二氯异氰尿酸钠(CNO)3Cl2Na的发生装置，反应方程式为：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O，2NaClO+(CNO)3H3=(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O，装置C为尾气处理装置，据此分析解题。
【详解】
(1)仪器a的名称为恒压滴液漏斗，氯酸钾是强氧化剂和浓盐酸发生氧化还原反应生成氯气、氯化钾和水，装置A中制备Cl2的化学方程式为：KClO3+6HCl(浓)=KCl+3Cl2↑+3H2O，故答案为：恒压滴液漏斗；KClO3+6HCl(浓)=KCl+3Cl2↑+3H2O；
(2)待装置B液面上方有黄绿色气体时，再由三颈烧瓶上口加入(CNO)3H3固体；反应过程中仍需不断通入Cl2的理由是：使反应生成的氢氧化钠再次生成次氯酸钠，提高原料的利用率，故答案为：液面上方有黄绿色气体；使反应生成的氢氧化钠再次生成次氯酸钠，提高原料的利用率；
(3)二氯异氰尿酸钠[(CNO)3Cl2Na]是常用的杀菌消毒剂，常温下为白色固体难溶于冷水，反应结束后，装置B中的浊液经过滤、冰水洗涤、干燥得粗产品，故答案为：冰水洗涤；
(4)上述装置存在一处缺陷，浓盐酸挥发出的氯化氢会和氢氧化钠发生反应，会导致装置B中NaOH利用率降低，改进的方法是：在AB装置之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶，故答案为：在AB装置之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶；
(5)①由题目提供反应：可知：C3N3O3Cl2-～2HClO～2I2～4S2O32-，n(Na2S2O3)=V×10-3L×cmol•L-1=cV×10-3mol，根据物质转换和电子得失守恒关系：得n((CNO)3Cl2Na)=0.25n(S2O32-)=0.25cV×10-3mol，(CNO)3Cl2Na的质量：m((CNO)3Cl2Na)═0.25cV×10-3mol×220g/mol=0.25cV×220×10-3g，故样品中的二氯异氰尿酸钠的质量分数为==×100%，故答案为：×100%；
②由①由题目提供反应：可知：C3N3O3Cl2-～2HClO～2I2～4S2O32-，n(Na2S2O3)=V×10-3L×cmol•L-1=cV×10-3mol可知，(CNO)3Cl2Na的质量由S2O32-的量来测定，由于副反应2H++S2O=S↓+SO2↑+H2O或4I-+O2+4H+=2I2+2H2O均能导致S2O32-的量增大，从而导致该滴定方法测得的(CNO)3Cl2Na样品的质量分数误差较大，故答案为：2H++S2O=S↓+SO2↑+H2O或4I-+O2+4H+=2I2+2H2O。
14．Fe FeSO4 +2NH4HCO3 =FeCO3↓+CO2↑+(NH4)2SO4+H2O 取最后洗涤液，加入盐酸酸化的BaCl2溶液，若不产生沉淀，则说明沉淀已洗净 D中澄清石灰水变浑浊 防止二价铁被氧化 B 85%
【分析】
根据题中信息可知，装置A是由CaCO3和稀盐酸制备二氧化碳装置；装置B吸收CO2中混有的HCl气体，FeSO4溶液与NH4HCO3溶液制备FeCO3，与甘氨酸的水溶液混合后在C中，由A的二氧化碳排尽装置内的空气，向C中滴入柠檬酸溶液并加热反应制备（NH2CH2COO）2Fe，D用来判断空气是否排尽，反应结束后过滤，滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品，以此解答该题。
【详解】
(1)在配制过程中，防止硫酸亚铁被氧化，一般加入过量的铁；
(2)实验II制备的是FeCO3，所用试剂为FeSO4和NH4HCO3，利用的电离⇌+H+，Fe2+结合，促使平衡向正反应方向进行，H+浓度增大，H+与反应生成CO2，因此化学方程式为FeSO4 +2NH4HCO3 =FeCO3↓+CO2↑+(NH4)2SO4+H2O；检验沉淀是否洗净即是检验是否存在硫酸根，操作方法是：取最后洗涤液，加入盐酸酸化的BaCl2溶液，若不产生沉淀，则说明沉淀已洗净；
(3)当C中充满CO2后，CO2开始进入D中，使D中的澄清石灰水变浑浊，这时说明C中空气已经排尽；
(4)由题中信息可知，柠檬酸具有强还原性，还可防止Fe2+被氧化；
(5)由于甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，用乙醇洗涤产品可以减少产品的溶解，提高产率和纯度，故答案为：B；
(4)含0.10molFeSO4的绿矾溶液中Fe2+的物质的量为n(Fe2+)=0.10mol，因NH4HCO3溶液过量，根据Fe元素守恒可知生成(NH2CH2COO)2Fe的物质的量为0.10mol，质量为m[(NH2CH2COO)2Fe]=204g/mol×0.10mol=20.4g，则(NH2CH2COO)2Fe的产率为。
15．sp2、sp3 取最后一次洗涤滤出液少量于试管中，加入BaCl2溶液，若没有白色沉淀生成，则说明沉淀已洗涤干净 反应需要加热且产生气体，使得三颈烧瓶内压强增大 B CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O 防止被氧化
【详解】
(1)甘氨酸()分子中亚甲基-CH2-中的C的价层电子对数为4，为sp3杂化；羧基-COOH中的C的价层电子对数为3，为sp2杂化；即分子中C的杂化方式为sp2、sp3；
(2)实验i中硫酸亚铁与碳酸氢铵反应生成碳酸亚铁、硫酸铵、二氧化碳和水，生成沉淀的离子方程式为，沉淀若未洗净则含有溶液中的离子，如，故检验沉淀已洗净的操作是：取最后一次洗涤滤出液少量于试管中，加入BaCl2溶液，若没有白色沉淀生成，则说明沉淀已洗涤干净；
(3)步骤ii中若恒压滴液漏斗替换为分液漏斗，由于反应需要加热且产生气体，使得三颈烧瓶内压强增大，从而使分液漏斗中柠檬酸溶液无法顺利滴下；
(4)滤液经蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜，停止加热、过滤、洗涤、干燥即得产品，故答案选B；
(5)D为Ca(OH)2溶液，当中产生白色浑浊时，中空气已被排尽。中为CO2制备装置，反应的化学方程式是CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O；
(6)由已知柠檬酸有强酸性和还原性可知，加入柠檬酸溶液一方面可调节溶液的促进溶解，另一个作用是防止被氧化。
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