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2022届高三化学一轮复习化学实验专题细练01实验仪器使用方法含解析
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这是一份2022届高三化学一轮复习化学实验专题细练01实验仪器使用方法含解析，共20页。试卷主要包含了单选题，填空题等内容，欢迎下载使用。
1．如图实验中，实验设计或所选装置不合理的是
A．用图①和图②所示装置进行粗盐提纯
B．用提取碘水中的碘，可选择图③所示装置
C．实验室制取蒸馏水常用图④所示装置
D．用标准溶液滴定未知浓度的盐酸，可选用图⑤所示装置
2．实验室中下列做法错误的是
A．贮存液溴时加水液封B．用无水氯化钙干燥氨气
C．用坩埚灼烧固体D．用二硫化碳洗涤内壁附有单质硫的试管
3．有机物1—溴丁烷是一种重要的精细化工产品，在有机合成中作烷基化试剂。实验室用浓硫酸、NaBr固体、1—丁醇和下列装置制备1—溴丁烷。
下列说法错误的是
A．图中冷凝管中的冷凝水均为a口进b口出
B．浓硫酸的作用包含制取HBr、吸水提高1—丁醇的转化率等
C．分液装置中要进行水洗分液、10%Na2CO3洗涤分液、水洗分液等操作以除去杂质
D．气体吸收装置的作用是吸收HBr，防止其污染空气
4．用如图装置探究SO2和Fe(NO3)3溶液的反应原理。下列说法错误的是
A．装置B中若产生白色沉淀，不能说明Fe3+能将SO2氧化成
B．实验室中配制70%的硫酸需要的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、容量瓶
C．向三颈烧瓶中通N2的操作应在滴加浓硫酸之前，目的是排尽装置内的空气
D．装置C可能发生倒吸，同时还不能完全吸收反应产生的尾气
5．下列实验仪器使用或实验操作正确的是
A．用碱式滴定管量取13.60mL重铬酸钾溶液
B．饱和氟化铵溶液需保存在橡胶塞棕色玻璃细口瓶中
C．实验室可用稀硫酸和碳酸钙超细粉末制备少量CO2
D．向KIO3溶液中，滴入少量氯水，振荡，再加少量CCl4，振荡静置，下层呈紫色
6．合成环已酮缩乙二醇的原理为+HOCH2CH2OH +H2O。在反应体系中加入适量苯，利用下图装置(加热及夹持装置省略)可提高环已酮缩乙二醇产率，下列说法错误的是
A．仪器b可用仪器c代替
B．分水器中液面高度不变时可停止加热
C．苯可将反应产生的水及时带出
D．当苯即将回流烧瓶中时必须将分水器中的水和苯放出
7．下列实验中，所选装置合理的是
A．灼烧干海带B．测定中和热
C．乙酸乙酯的制备D．用乙醇和浓硫酸制备乙烯
8．下列有关实验说法正确的是
A．工业制备金属Al时向Al2O3中添加冰晶石，使Al2O3熔点降低，从而减少耗能
B．侯氏制碱法是向饱和NaCl溶液中先通入CO2饱和后通入氨气NH3，使溶解度小的NaHCO3优先析出
C．用精密pH试纸测得某溶液pH为2.5
D．向洁净试管中加入2 mL 2%CuSO4溶液，滴加4~ 5滴5%的NaOH溶液，即得到新制氢氧化铜悬浊液，用于鉴别葡萄糖和蔗糖
9．下列实验装置(固定装置略去)和操作正确的是
A．AB．BC．CD．D
10．下列说法或基本操作合理的是
A．准确量取25.00mL的液体可选用移液管、量筒或滴定管等量具
B．蒸馏实验时若温度计的水银球低于支管口，则收集到的馏分沸点会偏高
C．用分液漏斗分液时要经过振荡、放气、静置后，从上口倒出上层液体，再打开旋塞，将下层液体从下口放出
D．用纸层析法分离Fe3+和Cu2+，由于Fe3+亲脂性更强，因此Fe3+随流动相移动的快些
11．茶叶中铁元素的检验可经过以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是（ ）
A．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦
B．检验滤液中的，选用③、⑧和⑩
C．过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦
D．将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨
12．下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是（ ）
A．可以用酸式滴定管量取双氧水
B．蒸发皿、坩埚、燃烧匙、烧瓶等仪器可直接加热
C．做焰色反应实验时，铂丝可用玻璃棒、铁丝等代替
D．分离水和汽油两层液体时，先打开活塞使水流出，再将汽油从下口放出
13．某化学兴趣小组从含有 KI、KNO3 等成分的工业废水中回收 I2(碘从 45℃左右开始升华，77℃升华完毕)和 KNO3，其流程如下：
已知Cl2与KNO3不反应，与KI反应的方程式为：Cl2+2KI=I2+2KCl
下列说法错误的是
A．步骤 1 中无机相应从分液漏斗下端放出，有机相从上口倒出
B．步骤 2 使用的玻璃仪器有蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、直形冷凝管、锥形瓶、温度计
C．步骤 3 可以在装置中完成
D．步骤 4 中，将溶液蒸发至只剩少量水时，用余热将晶体蒸干
14．下列实验操作正确的是
15．下列图示的实验操作，能够达到实验目的的是
A．AB．BC．CD．D
16．下列四种化学操作名称从左到右分别是
A．过滤、蒸发、蒸馏、萃取B．过滤、蒸馏、蒸发、萃取
C．蒸发、蒸馏、过滤、萃取D．萃取、蒸馏、蒸发、过滤
二、填空题（共6题）
17．（1）下面是几种实验中常用的仪器：
写出序号所代表的仪器的名称：A____；B___；C___。
（2）实验室要配制500mL0.2ml/LNa2CO3溶液，请回答下列问题：
①若用Na2CO3·10H2O配制该溶液，需用托盘天平称取其质量为__g。
②配制过程中，造成浓度偏低的操作可能有__。
A．容量瓶用蒸馏水洗后未加干燥
B．将烧杯中的Na2CO3溶液移入容量瓶后，未用水洗涤烧杯
C．加水时不慎超过刻度线，用胶头滴管吸出部分溶液，使凹液面与刻度线相切
D．定容时，俯视液面加水至刻度线
（3）如图为氯化钠、碳酸钠(俗称纯碱)在水中的溶解度曲线。当温度___时，氯化钠的溶解度大于碳酸钠的溶解度。
18．某高二化学学习小组设计了如图所示的实验方案来制取次氯酸钠和探究氯水的性质。
图中：①为实验室制氯气发生装置；②试管里盛有15 mL 8% 的NaOH溶液，并置于冰水浴中；③试管里是滴有酚酞的NaOH溶液④为尾气吸收装置。请填写下列空白：
（1）实验前首先必须对整套装置进行的操作是__________；
①装置中所进行反应氧化剂与还原剂的物质的量之比为___________。
（2）制取氯气时，在烧瓶里加入一定量的二氧化锰，通过____（填写仪器名称）向烧瓶中加入适量的浓盐酸。实验时为了除去氯气中的氯化氢气体，可在①与②之间安装盛有_____（填写下列编号字母）的净化装置。
A．碱石灰 B．饱和食盐水 C．浓硫酸 D．饱和碳酸氢钠溶液
（3）写出②装置中发生的离子反应方程式________________________________；
（4）实验中可观察到③试管的实验现象是溶液褪色。某同学提出两种猜想：
猜想一：氯气与NaOH溶液发生反应使溶液褪色 猜想二：__________________。
（5）实验所用NaOH工业上的制备，以电解精制饱和食盐水的方法制取氯气、氢气、烧碱。下图是离子交换膜法电解食盐水的示意图，图中的离子交换膜只允许阳离子通过。
写出电解饱和食盐水的离子方程式________________________________。
精制饱和食盐水从图中________位置补充（选填“a”、“b”、“c”或“d”）。
（6）含NaCN的污水危害很大，0.01ml/L的NaCN溶液pH=9，请判断该溶液中：c(CN－)_____c(OH－)（填“＞”、“＜”或“=”），处理含NaCN污水时，可用制取的次氯酸钠溶液将CN－在酸性条件下氧化生成N2与CO2，该反应的离子方程式为________。
19．(1)下列A、B、C、D是中学常见的混合物分离或提纯的基本装置。
请根据混合物分离或提纯的原理，回答下列问题：
①以上四种化学实验操作的名称依次是：______、______、______、_______。
②分离CCl4(沸点：76.75℃)和苯(沸点：110.6℃)的混合物(互溶)应选用________；(填装置字母)
③在使用C进行化学实验操作前，应先____________。
(2)实验室现需要480mL 0.10ml/L的NaOH溶液，就配制该溶液回答下列问题：
①用托盘天平称量NaOH固体___________g。
②称量必需迅速，原因是__________________________________________。
③将配制好的溶液准确取出480mL后，将剩余溶液取出加水稀释至100mL保存于试剂瓶中，请给它贴上标签，标签上的内容是__________________。
20．研究小组利用如图所示装置制备CO2气体，其中K为止水夹，多孔塑料板固定在试管的某一位置。请问答以下问题：
(1)当止水夹K打开时，大理石即可与稀盐酸反应产生CO2气体；当止水夹关闭后，该反应可随后停止。起到这种随关随停作用的主要原因是__________
(2)实验室可以利用上述装置制备某些气体，能达到随开随用，随关随停的有__________
A．锌粒和稀硫酸制氢气B．浓盐酸和二氧化锰制取氯气
C．Na2SO3固体和硫酸反应制备SO2D．利用FeS块状固体与稀硫酸反应制备H2S气体
(3)请你选用如图所示的部分仪器，装配成一个简易的、能随开随用、随关随停的CO2气体发生装置。应选用的仪器是__________（填仪器的编号）
21．某研究性学习小组用下列装置（铁架台等支撑仪器略）探究氧化铁与乙醇的反应，并检验反应产物。
（1）组装好仪器后必须进行的操作是________________________，用2%的CuSO4溶液和10%的NaOH溶液配制Cu(OH)2悬浊液的注意事项是_________________________。
（2）为快速得到乙醇气体，可采取的方法是______________________。
（3）如图实验，观察到红色的Fe2O3全部变为黑色固体(M)，充分反应后停止加热。取下小试管，加热，有砖红色沉淀生成，小试管中发生反应的化学方程式是：________________________。
（4）为了检验M的组成，进行下列实验：
① M能被磁铁吸引；加入足量稀硫酸，振荡，固体全部溶解，未观察到有气体生成；
② 经检验溶液中有铁离子和亚铁离子，检验铁离子的方法是________________________； 能得出的结论是______ (填写编号)。
a．M中一定有+3价和+2价铁，无0价铁
b．M中一定有+3价和0价铁，无+2价铁
c．M中一定有+3价，0价和+2价铁至少有一种
d．M中一定有+3价、+2价和0价铁
（5）若M的成份可表达为FeXOY，用CO还原法定量测定其化学组成。称取m g M样品进行定量测定，实验装置和步骤如下：
① 组装仪器；②点燃酒精灯；③加入试剂； ④打开分液漏斗活塞；⑤检查气密性；⑥停止加热；⑦关闭分液漏斗活塞；⑧……。正确的操作顺序是___________ (填写编号)
a．①⑤④③②⑥⑦⑧ b. ①⑤③④②⑥⑦⑧ c. ①③⑤④②⑦⑥⑧ d．①③⑤②④⑥⑦⑧
（6）若实验中每步反应都进行完全，反应后M样品质量减少了n g，则FeXOY中=___________
22．某化学兴趣小组同学，用下列各仪器装置制取乙烯，并用过量的氧气将C2H4氧化成CO2和H2O，测定乙烯中碳、氢两种元素的质量比。
回答下列问题：
（1）该同学受实验室制备C2H2的启发，拟从CaC2、ZnC2、Al4C3、Mg2C2、Li2C2中选择一种试剂与水反应来制备乙烯，写出该反应的化学方程式：_________________。
（2）若产生的气体由左向右流向，各装置导管的连接顺序是：G接E、F接______、______接______、______接A、B接J。
（3）装置甲的作用是__________________________________；装置己的作用是_________________________________。
（4）装置戊中CuO的作用是___________________________。
（5）实验前称得甲、乙两装置的质量分别为m1g和n1g，实验完毕，称得甲、乙两装置的质量分别变为m2g和n2g，则乙烯分子中碳原子和氢原子的原子个数比为______（列出算式）。
（6）若戊中没有CuO，则测定结果______（填“偏高”、“偏低”或“不变”，下同）；若不接丙装置，则测定结果_____________。
参考答案
1．D
【详解】
A．粗盐提纯需要过滤和蒸发，图①为过滤装置，图②为蒸发装置，则用图①和图②所示装置进行粗盐提纯，A项正确；
B．用提取碘水中的碘需要分液，图③所示装置为分液装置，B项正确；
C．图④为蒸馏装置，实验室用该装置制取蒸馏水，C项正确；
D．图⑤中的滴定管为酸式滴定管，不能用其盛放溶液，D项错误；
答案选D。
2．B
【详解】
A．液溴易挥发，难溶于水，密度大于水，保存时需加水液封，选项A正确；
B．无水氯化钙可以和氨气形成八氨合氯化钙，无法干燥氨气，选项B错误；
C．灼烧固体时应使用坩埚，选项C正确；
D．单质硫易溶于二硫化碳，可利用二硫化碳除去试管内壁附着的单质硫，选项D正确。
答案选B。
3．A
【详解】
A．为了充分冷凝蒸汽，冷凝管中的冷凝水应从下口进水，上口出水，所以回流装置中的冷凝管中的冷凝水为a口进b口出，而蒸馏装置中的冷凝水应b口进a口出，故A错误；
B．1-丁醇和HBr发生取代反应生成1-溴丁烷和水，原料是浓硫酸和NaBr，实验所需的HBr是由浓硫酸和NaBr制取的，同时浓硫酸具有吸水性，可以吸收生成的水，提高1—丁醇的转化率，故B正确；
C．制得的1-溴丁烷中混有未完全反应的硫酸、NaBr、1-丁醇，先用水除去大部分硫酸、NaBr、1-丁醇，分液后有机层再用10%Na2CO3溶液洗涤，除去残留的酸，分液后有机层再用水洗涤，除去残留的碳酸钠，故C正确；
D．反应过程中产生HBr，需要进行尾气处理，由于HBr极易溶于水，所以用倒扣于水面的漏斗吸收HBr，故D正确；
故选A。
4．B
【详解】
A．装置B中产生的白色沉淀为BaSO4，可能是Fe3+将SO2氧化成，也可能是将SO2氧化成，A正确；
B．实验室中配制70%的硫酸，是将98%的硫酸与水按1:1体积比在烧杯内混合而成，需要的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管，不需要使用容量瓶，B错误；
C．由于装置内的空气会干扰SO2和Fe(NO3)3溶液的反应，所以在滴加浓硫酸之前，应先通入N2，以排尽装置内的空气，C正确；
D．装置C中导管插入液面下，可能发生倒吸，但NO与NaOH不能发生反应，所以不能完全吸收反应产生的尾气，D正确；
故选B。
5．C
【详解】
A．重铬酸钾具有强氧化性，易腐蚀橡胶管，应该用酸式滴定管量取13.60mL重铬酸钾溶液，故A错误；
B．氟化铵溶液存在氢氟酸，能腐蚀玻璃，不能用玻璃瓶盛放氟化铵溶液，故B错误；
C．稀硫酸和碳酸钙超细粉末反应生成硫酸钙、二氧化碳、水，实验室可用稀硫酸和碳酸钙超细粉末制备少量CO2，故C正确；
D．氯气与碘水反应可以生成碘酸根离子，所以向KIO3溶液中滴入少量氯水，反应不能发生，也就不可能生成碘单质，CCl4层也就不会呈紫色，故D错误；
选C。
6．B
【详解】
A．仪器b可用仪器c代替，冷凝管中的冷却水应该“低进高出”，b是冷却水的进水口，故A正确；
B．分水器中液面高度不变时应该继续加热，让苯回流到烧瓶中，故B错误；
C．苯易挥发，根据图示，苯可将反应产生的水及时带出，促进反应正向进行，故C正确；
D．分水器中的苯回流烧瓶中，提高苯的利用率，当分水器中的水即将回流烧瓶中时，必须将分水器中的水放出，故D正确；
故选B。
7．D
【详解】
A．灼烧干海带应该在坩埚中进行，不能使用烧杯，A错误；
B．测定中和热时，为使反应快速进行，要使用环形玻璃搅拌棒进行搅拌，B错误；
C．在制备乙酸乙酯时，为防止倒吸现象的发生，导气管应该在饱和碳酸钠溶液的液面以上，而不能伸入到液面以下，C错误；
D．用乙醇和浓硫酸混合加热170℃制备乙烯，使用温度计测量溶液的温度，装置、操作合理，D正确；
故合理选项是D。
8．C
【详解】
A．工业上制备金属Al采用电解方法，冰晶石的熔点较低，Al2O3能够溶解在熔点较低的冰晶石中，电离产生Al3+、O2-。若不加入冰晶石，就要高温才能熔融Al2O3才能得到Al3+、O2-，否则无法电解，冰晶石不能降低氧化铝熔点，A错误；
B．二氧化碳在碱性溶液中溶解度较大，所以侯氏制碱法是应向饱和食盐水中先通入氨气，再通入二氧化碳，B错误；
C．精密试纸是按测量区间分的，可以测得某溶液pH为2.5，C正确；
D．向洁净试管中加入2 mL 2% CuSO4溶液，滴加4 ~ 5滴5%的NaOH溶液时，氢氧化钠少量，溶液显酸性，无法用于鉴别葡萄糖和蔗糖，应该向NaOH溶液中滴加CuSO4溶液，反应产生Cu(OH)2沉淀，然后向其中加入葡萄糖或蔗糖溶液，并加热煮沸，根据是否产生砖红色沉淀进行判断，D错误；
故合理选项是C。
9．A
【详解】
A．水和四氯化碳是互不相溶的液体，所以可用分液的方法分离、提纯；由于CCl4的密度比水大，所以CCl4在下层，水层在上层。分液时，要将下层四氯化碳从下口放出，当到两层液体分液面时，关闭分液漏斗的活塞，将上层液体从上口倒出，A正确；
B．NaOH溶液显碱性，应该使用碱式滴定管，不能使用酸式滴定管进行滴定，B错误；
C．安装倒扣漏斗吸收溶解度较大的气体时，漏斗边缘应刚好接触溶液液面，不是伸入到溶液内，C错误；
D．中和热的测定中，温度计应该插入溶液中以测量溶液的温度，D错误；
故合理选项是A。
10．D
【详解】
A．准确量取25.00mL的液体可选用移液管、滴定管等量具，但不可选用量筒，因为常见的较精确的量筒只能记录到小数点后一位有效数值，A不合理；
B．蒸馏实验中，蒸馏烧瓶从下而上温度逐渐降低，若温度计的水银球低于支管口，则收集到的馏分的沸点会偏低，B不合理；
C．用分液漏斗分液时要经过振荡、放气、静置，待液体分层后，将分液漏斗颈上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽（或小孔）对准分液漏斗上的小孔，打开分液漏斗下面的活塞将下层液体从下口放出，然后关闭活塞，将上层液体从上口倾倒出来，C不合理；
D．用纸层析法分离Fe3+和Cu2+，由于Fe3+亲脂性更强，则Fe3+在流动相中分配得多一些，随流动相移动的速度就快一些，D合理；
答案选D。
11．A
【分析】
检验茶叶中的铁元素时，先将茶叶在坩埚中灼烧灰化，然后在烧杯中用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，在漏斗中过滤，可取少量滤液于小试管中，用KSCN溶液检验。
【详解】
A.容量瓶是用来配制一定物质的量浓度溶液的，不能用来稀释溶液或溶解固体，故A不符合题意；
B.检验铁离子一般用KSCN溶液，则检验滤液中的要用到试管、胶头滴管和KSCN溶液，故B符合题意；
C.过滤时要用到的仪器为烧杯、漏斗和玻璃棒，故C符合题意；
D.茶叶灼烧时要用到的仪器为酒精灯、坩埚、三脚架和泥三角等，故D符合题意；
故选A。
12．A
【详解】
A. 滴定管的精确度为0.01mL，可以用酸式滴定管量取双氧水，故A正确；
B. 蒸发皿、坩埚、燃烧匙可以直接加热，烧瓶不可以直接加热，故B错误；
C. 做焰色反应实验时，铂丝可用铁丝代替，因为玻璃棒含有钠元素，故不可以用玻璃棒代替，故C错误；
D. 分离水和汽油两层液体时，先打开活塞使水流出，再将汽油从上口倒出，故D错误；
故选A。
13．D
【详解】
A．步骤 1 中，苯的密度比水小，碘的苯溶液在上层，水溶液在下层，所以无机相应从分液漏斗下端放出，有机相从上口倒出，A正确；
B．步骤 2为蒸馏操作，使用的玻璃仪器主要有蒸馏烧瓶、直形冷凝管、温度计、酒精灯，另外还有牛角管、锥形瓶等，B正确；
C．步骤 3 是粗碘提纯，可以采用升华法，在装置中完成，C正确；
D．步骤 4 中，将溶液蒸发至只剩少量水时，用余热将晶体蒸干，此时晶体为KCl、KNO3的混合物，D错误；
故选D。
14．C
【详解】
A．禁止用一盏酒精灯引燃另一盏酒精灯，以免引起火灾，故A错误；
B．振荡试管时，用手指拿住试管，用手腕摆动，不能上下振荡，故B错误；
C．碘和四氯化碳的沸点不同，用蒸馏的方法分离萃取液中单质碘和四氯化碳，故C正确；
D．NaOH具有腐蚀性，应把NaOH放在玻璃容器中称量，故D错误；
选C。
15．A
【详解】
A．氯气在四氯化碳中易溶，而在四氯化碳中难溶，通过该洗气瓶可以除去中的，故A正确；
B．用苯萃取溴水中的溴时，溴的苯溶液在混合液上层，应该从分液漏斗的上口倒出，故B错误；
C．图示是碱式滴定管的排气泡的操作，盐酸应该置于酸式滴定管中，故C错误；
D．二氧化锰是粉末状，不能放在多孔隔板上，故D错误；
故选A。
16．A
【详解】
由图可知，四个装置中分别有漏斗、蒸发皿、烧瓶、分液漏斗，漏斗用于过滤分离，蒸发皿用于蒸发分离混合物，烧瓶、冷凝管等用于蒸馏分离，分液漏斗用于萃取、分液操作，四种实验操作名称从左到右依次是过滤、蒸发、蒸馏、萃取分液，
故选：A。
17．容量瓶 冷凝管 分液漏斗 28.6 BC 小于30℃
【详解】
（1）依据图中仪器形状可知：A为容量瓶，B为冷凝管，C为分液漏斗，故答案为：容量瓶；冷凝管；分液漏斗；
（2）①配制500mL 0.2ml/L Na2CO3溶液，需要Na2CO3•10H2O的质量m=0.2ml/L×0.5L×286g/ml=28.6g，故答案为：28.6；
②A．容量瓶用蒸馏水洗后未加干燥，对溶质的物质的量和溶液体积都不产生影响，溶液浓度不变，故A不选；
B．将烧杯中的Na2CO3溶液移入容量瓶后，未用水洗涤烧杯，导致部分溶质损耗，溶质的物质的量偏小，溶液浓度偏低，故B选；
C．加水时不慎超过刻度线，用胶头滴管吸出部分溶液，使凹液面与刻度线相切，导致部分溶质损耗，溶质的物质的量偏小，溶液浓度偏低，故C选；
D．定容时，俯视液面加水至刻度线，导致溶液体积偏小，溶液浓度偏高，故D不选；
故选：BC；
（3）从溶解度曲线图中可知：当温度小于30℃时，氯化钠的溶解度大于碳酸钠的溶解度；
故答案为：小于30℃；
18．检查装置的气密性 1:2 分液漏斗 B 2OH-＋Cl2 = Cl-＋ClO-＋H2O 氯水中含有的HClO起漂白作用 2Cl－＋2H2OCl2↑＋H2↑＋2OH－ a ＞ 2 CN－+5ClO－+2H+=N2↑+2CO2↑+H2O+5Cl－
【解析】
（1）该装置是制取氯气并检验氯水等，有气体参加，所以实验前必须对整套装置进行的操作是检查装置的气密性。 制取氯气时，在烧瓶里加入一定量的二氧化锰，通过分液漏斗向烧瓶中加入浓盐酸，这时在烧瓶中发生反应：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O，1ml MnO2作氧化剂，4mlHCl中有2ml化合价升高到0价，被氧化，作还原剂，氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：2。
（2）制取氯气时，在烧瓶里加入一定量的二氧化锰，通过分液漏斗向烧瓶中加入浓盐酸；由于浓盐酸有挥发性，所以在制取的氯气中含有杂质HCl，实验时为了除去氯气中的氯化氢气体，可在①与②之间安装盛有饱和食盐水的装置，既可以除去杂质HCl，又可以减少Cl2的消耗；
（3）在②装置中Cl2与NaOH溶液发生反应产生次氯酸钠，发生的离子反应方程式是2OH-＋Cl2 = Cl-＋ClO-＋H2O；
（4）实验中可观察到③试管的实验现象是溶液褪色。某同学提出两种猜想：猜想一：氯气与NaOH溶液发生反应使溶液褪色；猜想二：氯水中含有的HClO起漂白作用，将红色物质氧化漂白，是物质褪色。
（5）根据题意，电解饱和食盐水可生成烧碱、氯气（Cl2）和氢气，因此反应的离子方程式：
2Cl－＋2H2OCl2↑＋H2↑＋2OH－，因为离子交换膜只允许阳离子通过，故应从ａ处位置补充饱和食盐水。
（6）0.01ml/L的NaCN溶液pH=9，说明CN－发生了水解，由水电离的c（OH-）＝10-５ml/L，而c(CN－)只是少部分水解，浓度略小于0.01ml/L，故 c(CN－) ＞c(OH－)。次氯酸钠具有强氧化性，能够将NaCN中的C（+2）、N（-3）元素氧化成碳酸根离子、氮气，同时被还原成氯离子，CN-中碳元素化合价升高了2价、氮元素化合价升高3价，总共升高了5价，氮气中含有两个N原子，至少升高10价，ClO-离子变成氯离子，化合价降低了2价，次氯酸根离子的系数为5，配平后的离子方程式为：2CN－+5ClO－+2H+=N2↑+2CO2↑+H2O+5Cl－。
【点睛】考点1：物质的制备 ；考点2：综合性实验 ；考点3：卤素性质的考查；考点4：考查电解原理的应用，分析清楚物质放电便可解答；考点5：考查氧化还原的方程式的书写与配平，掌握得失电子守恒是解题关键，此问题较难。
19．蒸馏 过滤 萃取、分液 蒸发 A 检查分液漏斗是否漏液 2.0 防止NaOH受潮造成溶液浓度不准确 0.02ml/L NaOH溶液
【解析】
【详解】
(1)①根据图示可知，这四种装置图分别表示的是蒸馏、过滤、萃取和分液、蒸发；②四氯化碳和苯是互溶的液体混合物，由于二者沸点相差较大，所以可以用蒸馏的方法分离，正确选项为A；
③分液漏斗进行萃取时要充分振荡，装置的密闭性要强，所以在使用它进行化学实验操作前，应先检查分液漏斗是否漏液；
(2)①实验室现需要480mlL0.10ml/L的NaOH溶液，由于没有480mL规格的容量瓶，根据选择仪器的原则是“大而近”，要选择500mL容量瓶配制溶液。n(NaOH)=cV=0.10ml/L×0.5L=0.050ml，所以用托盘天平称量NaOH固体质量m(NaOH)=0.050ml×40g/ml=2.0g；
②NaOH固体很容易吸收空气中的水蒸气而潮解，所以称量必需迅速；
③由于溶液的浓度与取出的溶液的体积大小无关，即溶液具有均一性，所以标签上注明溶液的浓度和溶质成分即可，就是标签的内容是0.02ml/L NaOH溶液。
20．当止水夹关闭后，继续反应产生的CO2导致试管内部的压强增大，使盐酸和大理石不再接触，反应停止 AD ①③④⑤
【分析】
图中的装置原理与启普发生器类似，可以视作简易的启普发生器；颗粒状的固体放在多孔筛板上，由于颗粒较大，所以不会从筛板上掉下；当想制备气体时，打开止水夹，并通过长颈漏斗注入溶液使其没过多孔筛板上的固体，开始反应；当想停止制备气体时，关闭止水夹，装置内的压强越来越大，在气压的推动下，使得溶液和固体分离，反应停止，气体不再产生；因此，利用此装置实现即开即停，固体一定要是颗粒状的，并且不能溶解；此外，由于此装置无法加热，对于需要加热的反应也不适用。
【详解】
(1)此装置能实现即开即停的原因是：当止水夹关闭后，继续反应产生的CO2导致试管内部的压强增大，使盐酸和大理石不再接触，反应停止；
(2)A．锌粒是颗粒状且不溶解的固体，该反应也不需要加热，所以能用此装置实现即开即停，A项正确；
B．浓盐酸与MnO2制氯气需要加热条件，所以不能用此装置进行，B项错误；
C．亚硫酸钠能溶于水，所以不能用此装置实现即开即停，C项错误；
D．FeS是不溶于水的块状固体，该反应也不需要加热，所以可以用此装置实现即开即停，D项正确；
答案选AD；
(3)铁架台①起到固定作用，③和⑤组装构成整个装置的核心，竖直放置球形干燥管，利用干燥管出口端较细，起到类似多孔筛板的作用；制备气体时，打开止水夹，并将溶液倒入烧杯中并没过球形干燥管的出口端与内部装填的固体颗粒接触反应生成气体；当制备结束后，关闭止水夹，随着球形干燥管内压强增大，实现固液分离，达到停止反应的目的。
21． 气密性检查 在过量NaOH溶液中滴加数滴CuSO4溶液 （NaOH过量） 在烧杯中加入热水（对烧杯加热） CH3CHO + 2Cu(OH)2 +NaOH Cu2O↓+ CH3COONa + 3H2O 取少量溶液加入KSCN溶液，变红色，则有Fe3+ c b
【解析】本题考查了物质性质的实验探究和物质组成的分析判断，实验操作步骤的设计和完善，着重考查对测定物质组成、成分含量、装置的用途，实验操作，物质的性质，物质的检验等考点的理解。
（1）依据装置图分析可知反应过程需要在气密性好的装置中进行，定量测定，所以气体通过装置，实验前需要检验装置气密性；新制氢氧化铜浊液需要氢氧化钠溶液过量，在碱性溶液中才会和醛基反应生成氧化亚铜红色沉淀，制备过程为在过量NaOH溶液中滴加数滴CuSO4溶液。
（2）依据图1装置分析可知，乙醇易挥发，可以对烧杯加热或烧杯中加入热水；
（3）依据反应现象可知，乙醇蒸气在氧化铁做催化剂作用下生成乙醛，试管内发生的是乙醛和氢氧化铜加热反应生成红色氧化亚铜沉淀，反应的化学方程式为：CH3CHO + 2Cu(OH)2 +NaOH Cu2O↓+ CH3COONa + 3H2O
（4）依据铁离子的实验检验方法分析，铁离子加入硫氰酸钾溶液会变红色，取少量溶液加入KSCN溶液，变红色，则有Fe3+；
氧化铁做催化剂参与反应过程，乙醇和氧化铁反应过程中可能会生成铁或四氧化三铁，能被磁铁吸引，一定有+3价和0价铁，无+2价铁，则选c；
（5）实验过程依据反应原理和实验目的分析实验步骤为，组装装置，检验装置气密性，加入试剂，加入水把一氧化碳赶入后续装置，点燃酒精灯加热玻璃管，反应结束后停止加热，关闭分液漏斗活塞，玻璃管称量剩余固体，依据质量变化计算铁元素和氧元素物质的量之比，所以选c、①③⑤④②⑦⑥⑧
（6）依据实验结果得到，铁的氧化物中减少的质量为氧元素的质量为bg，铁的质量为（a-b）g，依据元素物质的量计算得到比值，
【点睛】：本题考查了乙醇的催化氧化实验，掌握乙醇的化学性质以及乙醇的催化氧化实验操作时解答的关键，在实验过程中的对反应实质分析判断，现象的理解和应用是解题关键，题目难度中等。
22．Mg2C2+4H2O===2Mg(OH)2+C2H4↑ H I C D 吸收燃烧产生的CO2气体 防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入甲、乙中 氧化可能生成的一氧化碳 偏低 偏高
【解析】
【详解】
(1)Mg2C2和水反应生成氢氧化镁和乙烯,该反应的化学方程式为：Mg2C2+4H2O===2Mg(OH)2+C2H4↑；
(2)按产生气体由左向右的流向，连接各装置导管的顺序：G接E， F接H，I接C， D接A，B接J；
(3)装置甲的的作用是用来吸收燃烧产生的CO2气体；装置己的作用是防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入甲、乙中，防止造成实验误差；
(4)装置戊中CuO的作用是氧化可能生成的一氧化碳；
(5)乙烯分子中碳原子和氢原子的原子个数比为：=；
(6)若戊中没有CuO，会导致测定的二氧化碳质量偏低，从而导致测定结果偏低；若不接丙装置，会导致测定的水的质量偏大，从而导致测定结果偏低。A
B
C
D
分离CCl4和水
酸碱中和滴定
吸收HCl尾气
中和热的测定
A．点燃酒精灯
B．振荡试管
C．分离萃取液中单质碘和四氯化碳
D．称量 NaOH 固体
A
B
C
D
除去中混有的气体杂质
苯萃取溴水中的溴，放出溴的苯溶液
排除装有盐酸的滴定管中的气泡
二氧化锰催化双氧水分解制备，可随时控制反应进行
1．如图实验中，实验设计或所选装置不合理的是
A．用图①和图②所示装置进行粗盐提纯
B．用提取碘水中的碘，可选择图③所示装置
C．实验室制取蒸馏水常用图④所示装置
D．用标准溶液滴定未知浓度的盐酸，可选用图⑤所示装置
2．实验室中下列做法错误的是
A．贮存液溴时加水液封B．用无水氯化钙干燥氨气
C．用坩埚灼烧固体D．用二硫化碳洗涤内壁附有单质硫的试管
3．有机物1—溴丁烷是一种重要的精细化工产品，在有机合成中作烷基化试剂。实验室用浓硫酸、NaBr固体、1—丁醇和下列装置制备1—溴丁烷。
下列说法错误的是
A．图中冷凝管中的冷凝水均为a口进b口出
B．浓硫酸的作用包含制取HBr、吸水提高1—丁醇的转化率等
C．分液装置中要进行水洗分液、10%Na2CO3洗涤分液、水洗分液等操作以除去杂质
D．气体吸收装置的作用是吸收HBr，防止其污染空气
4．用如图装置探究SO2和Fe(NO3)3溶液的反应原理。下列说法错误的是
A．装置B中若产生白色沉淀，不能说明Fe3+能将SO2氧化成
B．实验室中配制70%的硫酸需要的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、容量瓶
C．向三颈烧瓶中通N2的操作应在滴加浓硫酸之前，目的是排尽装置内的空气
D．装置C可能发生倒吸，同时还不能完全吸收反应产生的尾气
5．下列实验仪器使用或实验操作正确的是
A．用碱式滴定管量取13.60mL重铬酸钾溶液
B．饱和氟化铵溶液需保存在橡胶塞棕色玻璃细口瓶中
C．实验室可用稀硫酸和碳酸钙超细粉末制备少量CO2
D．向KIO3溶液中，滴入少量氯水，振荡，再加少量CCl4，振荡静置，下层呈紫色
6．合成环已酮缩乙二醇的原理为+HOCH2CH2OH +H2O。在反应体系中加入适量苯，利用下图装置(加热及夹持装置省略)可提高环已酮缩乙二醇产率，下列说法错误的是
A．仪器b可用仪器c代替
B．分水器中液面高度不变时可停止加热
C．苯可将反应产生的水及时带出
D．当苯即将回流烧瓶中时必须将分水器中的水和苯放出
7．下列实验中，所选装置合理的是
A．灼烧干海带B．测定中和热
C．乙酸乙酯的制备D．用乙醇和浓硫酸制备乙烯
8．下列有关实验说法正确的是
A．工业制备金属Al时向Al2O3中添加冰晶石，使Al2O3熔点降低，从而减少耗能
B．侯氏制碱法是向饱和NaCl溶液中先通入CO2饱和后通入氨气NH3，使溶解度小的NaHCO3优先析出
C．用精密pH试纸测得某溶液pH为2.5
D．向洁净试管中加入2 mL 2%CuSO4溶液，滴加4~ 5滴5%的NaOH溶液，即得到新制氢氧化铜悬浊液，用于鉴别葡萄糖和蔗糖
9．下列实验装置(固定装置略去)和操作正确的是
A．AB．BC．CD．D
10．下列说法或基本操作合理的是
A．准确量取25.00mL的液体可选用移液管、量筒或滴定管等量具
B．蒸馏实验时若温度计的水银球低于支管口，则收集到的馏分沸点会偏高
C．用分液漏斗分液时要经过振荡、放气、静置后，从上口倒出上层液体，再打开旋塞，将下层液体从下口放出
D．用纸层析法分离Fe3+和Cu2+，由于Fe3+亲脂性更强，因此Fe3+随流动相移动的快些
11．茶叶中铁元素的检验可经过以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是（ ）
A．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦
B．检验滤液中的，选用③、⑧和⑩
C．过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦
D．将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨
12．下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是（ ）
A．可以用酸式滴定管量取双氧水
B．蒸发皿、坩埚、燃烧匙、烧瓶等仪器可直接加热
C．做焰色反应实验时，铂丝可用玻璃棒、铁丝等代替
D．分离水和汽油两层液体时，先打开活塞使水流出，再将汽油从下口放出
13．某化学兴趣小组从含有 KI、KNO3 等成分的工业废水中回收 I2(碘从 45℃左右开始升华，77℃升华完毕)和 KNO3，其流程如下：
已知Cl2与KNO3不反应，与KI反应的方程式为：Cl2+2KI=I2+2KCl
下列说法错误的是
A．步骤 1 中无机相应从分液漏斗下端放出，有机相从上口倒出
B．步骤 2 使用的玻璃仪器有蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、直形冷凝管、锥形瓶、温度计
C．步骤 3 可以在装置中完成
D．步骤 4 中，将溶液蒸发至只剩少量水时，用余热将晶体蒸干
14．下列实验操作正确的是
15．下列图示的实验操作，能够达到实验目的的是
A．AB．BC．CD．D
16．下列四种化学操作名称从左到右分别是
A．过滤、蒸发、蒸馏、萃取B．过滤、蒸馏、蒸发、萃取
C．蒸发、蒸馏、过滤、萃取D．萃取、蒸馏、蒸发、过滤
二、填空题（共6题）
17．（1）下面是几种实验中常用的仪器：
写出序号所代表的仪器的名称：A____；B___；C___。
（2）实验室要配制500mL0.2ml/LNa2CO3溶液，请回答下列问题：
①若用Na2CO3·10H2O配制该溶液，需用托盘天平称取其质量为__g。
②配制过程中，造成浓度偏低的操作可能有__。
A．容量瓶用蒸馏水洗后未加干燥
B．将烧杯中的Na2CO3溶液移入容量瓶后，未用水洗涤烧杯
C．加水时不慎超过刻度线，用胶头滴管吸出部分溶液，使凹液面与刻度线相切
D．定容时，俯视液面加水至刻度线
（3）如图为氯化钠、碳酸钠(俗称纯碱)在水中的溶解度曲线。当温度___时，氯化钠的溶解度大于碳酸钠的溶解度。
18．某高二化学学习小组设计了如图所示的实验方案来制取次氯酸钠和探究氯水的性质。
图中：①为实验室制氯气发生装置；②试管里盛有15 mL 8% 的NaOH溶液，并置于冰水浴中；③试管里是滴有酚酞的NaOH溶液④为尾气吸收装置。请填写下列空白：
（1）实验前首先必须对整套装置进行的操作是__________；
①装置中所进行反应氧化剂与还原剂的物质的量之比为___________。
（2）制取氯气时，在烧瓶里加入一定量的二氧化锰，通过____（填写仪器名称）向烧瓶中加入适量的浓盐酸。实验时为了除去氯气中的氯化氢气体，可在①与②之间安装盛有_____（填写下列编号字母）的净化装置。
A．碱石灰 B．饱和食盐水 C．浓硫酸 D．饱和碳酸氢钠溶液
（3）写出②装置中发生的离子反应方程式________________________________；
（4）实验中可观察到③试管的实验现象是溶液褪色。某同学提出两种猜想：
猜想一：氯气与NaOH溶液发生反应使溶液褪色 猜想二：__________________。
（5）实验所用NaOH工业上的制备，以电解精制饱和食盐水的方法制取氯气、氢气、烧碱。下图是离子交换膜法电解食盐水的示意图，图中的离子交换膜只允许阳离子通过。
写出电解饱和食盐水的离子方程式________________________________。
精制饱和食盐水从图中________位置补充（选填“a”、“b”、“c”或“d”）。
（6）含NaCN的污水危害很大，0.01ml/L的NaCN溶液pH=9，请判断该溶液中：c(CN－)_____c(OH－)（填“＞”、“＜”或“=”），处理含NaCN污水时，可用制取的次氯酸钠溶液将CN－在酸性条件下氧化生成N2与CO2，该反应的离子方程式为________。
19．(1)下列A、B、C、D是中学常见的混合物分离或提纯的基本装置。
请根据混合物分离或提纯的原理，回答下列问题：
①以上四种化学实验操作的名称依次是：______、______、______、_______。
②分离CCl4(沸点：76.75℃)和苯(沸点：110.6℃)的混合物(互溶)应选用________；(填装置字母)
③在使用C进行化学实验操作前，应先____________。
(2)实验室现需要480mL 0.10ml/L的NaOH溶液，就配制该溶液回答下列问题：
①用托盘天平称量NaOH固体___________g。
②称量必需迅速，原因是__________________________________________。
③将配制好的溶液准确取出480mL后，将剩余溶液取出加水稀释至100mL保存于试剂瓶中，请给它贴上标签，标签上的内容是__________________。
20．研究小组利用如图所示装置制备CO2气体，其中K为止水夹，多孔塑料板固定在试管的某一位置。请问答以下问题：
(1)当止水夹K打开时，大理石即可与稀盐酸反应产生CO2气体；当止水夹关闭后，该反应可随后停止。起到这种随关随停作用的主要原因是__________
(2)实验室可以利用上述装置制备某些气体，能达到随开随用，随关随停的有__________
A．锌粒和稀硫酸制氢气B．浓盐酸和二氧化锰制取氯气
C．Na2SO3固体和硫酸反应制备SO2D．利用FeS块状固体与稀硫酸反应制备H2S气体
(3)请你选用如图所示的部分仪器，装配成一个简易的、能随开随用、随关随停的CO2气体发生装置。应选用的仪器是__________（填仪器的编号）
21．某研究性学习小组用下列装置（铁架台等支撑仪器略）探究氧化铁与乙醇的反应，并检验反应产物。
（1）组装好仪器后必须进行的操作是________________________，用2%的CuSO4溶液和10%的NaOH溶液配制Cu(OH)2悬浊液的注意事项是_________________________。
（2）为快速得到乙醇气体，可采取的方法是______________________。
（3）如图实验，观察到红色的Fe2O3全部变为黑色固体(M)，充分反应后停止加热。取下小试管，加热，有砖红色沉淀生成，小试管中发生反应的化学方程式是：________________________。
（4）为了检验M的组成，进行下列实验：
① M能被磁铁吸引；加入足量稀硫酸，振荡，固体全部溶解，未观察到有气体生成；
② 经检验溶液中有铁离子和亚铁离子，检验铁离子的方法是________________________； 能得出的结论是______ (填写编号)。
a．M中一定有+3价和+2价铁，无0价铁
b．M中一定有+3价和0价铁，无+2价铁
c．M中一定有+3价，0价和+2价铁至少有一种
d．M中一定有+3价、+2价和0价铁
（5）若M的成份可表达为FeXOY，用CO还原法定量测定其化学组成。称取m g M样品进行定量测定，实验装置和步骤如下：
① 组装仪器；②点燃酒精灯；③加入试剂； ④打开分液漏斗活塞；⑤检查气密性；⑥停止加热；⑦关闭分液漏斗活塞；⑧……。正确的操作顺序是___________ (填写编号)
a．①⑤④③②⑥⑦⑧ b. ①⑤③④②⑥⑦⑧ c. ①③⑤④②⑦⑥⑧ d．①③⑤②④⑥⑦⑧
（6）若实验中每步反应都进行完全，反应后M样品质量减少了n g，则FeXOY中=___________
22．某化学兴趣小组同学，用下列各仪器装置制取乙烯，并用过量的氧气将C2H4氧化成CO2和H2O，测定乙烯中碳、氢两种元素的质量比。
回答下列问题：
（1）该同学受实验室制备C2H2的启发，拟从CaC2、ZnC2、Al4C3、Mg2C2、Li2C2中选择一种试剂与水反应来制备乙烯，写出该反应的化学方程式：_________________。
（2）若产生的气体由左向右流向，各装置导管的连接顺序是：G接E、F接______、______接______、______接A、B接J。
（3）装置甲的作用是__________________________________；装置己的作用是_________________________________。
（4）装置戊中CuO的作用是___________________________。
（5）实验前称得甲、乙两装置的质量分别为m1g和n1g，实验完毕，称得甲、乙两装置的质量分别变为m2g和n2g，则乙烯分子中碳原子和氢原子的原子个数比为______（列出算式）。
（6）若戊中没有CuO，则测定结果______（填“偏高”、“偏低”或“不变”，下同）；若不接丙装置，则测定结果_____________。
参考答案
1．D
【详解】
A．粗盐提纯需要过滤和蒸发，图①为过滤装置，图②为蒸发装置，则用图①和图②所示装置进行粗盐提纯，A项正确；
B．用提取碘水中的碘需要分液，图③所示装置为分液装置，B项正确；
C．图④为蒸馏装置，实验室用该装置制取蒸馏水，C项正确；
D．图⑤中的滴定管为酸式滴定管，不能用其盛放溶液，D项错误；
答案选D。
2．B
【详解】
A．液溴易挥发，难溶于水，密度大于水，保存时需加水液封，选项A正确；
B．无水氯化钙可以和氨气形成八氨合氯化钙，无法干燥氨气，选项B错误；
C．灼烧固体时应使用坩埚，选项C正确；
D．单质硫易溶于二硫化碳，可利用二硫化碳除去试管内壁附着的单质硫，选项D正确。
答案选B。
3．A
【详解】
A．为了充分冷凝蒸汽，冷凝管中的冷凝水应从下口进水，上口出水，所以回流装置中的冷凝管中的冷凝水为a口进b口出，而蒸馏装置中的冷凝水应b口进a口出，故A错误；
B．1-丁醇和HBr发生取代反应生成1-溴丁烷和水，原料是浓硫酸和NaBr，实验所需的HBr是由浓硫酸和NaBr制取的，同时浓硫酸具有吸水性，可以吸收生成的水，提高1—丁醇的转化率，故B正确；
C．制得的1-溴丁烷中混有未完全反应的硫酸、NaBr、1-丁醇，先用水除去大部分硫酸、NaBr、1-丁醇，分液后有机层再用10%Na2CO3溶液洗涤，除去残留的酸，分液后有机层再用水洗涤，除去残留的碳酸钠，故C正确；
D．反应过程中产生HBr，需要进行尾气处理，由于HBr极易溶于水，所以用倒扣于水面的漏斗吸收HBr，故D正确；
故选A。
4．B
【详解】
A．装置B中产生的白色沉淀为BaSO4，可能是Fe3+将SO2氧化成，也可能是将SO2氧化成，A正确；
B．实验室中配制70%的硫酸，是将98%的硫酸与水按1:1体积比在烧杯内混合而成，需要的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管，不需要使用容量瓶，B错误；
C．由于装置内的空气会干扰SO2和Fe(NO3)3溶液的反应，所以在滴加浓硫酸之前，应先通入N2，以排尽装置内的空气，C正确；
D．装置C中导管插入液面下，可能发生倒吸，但NO与NaOH不能发生反应，所以不能完全吸收反应产生的尾气，D正确；
故选B。
5．C
【详解】
A．重铬酸钾具有强氧化性，易腐蚀橡胶管，应该用酸式滴定管量取13.60mL重铬酸钾溶液，故A错误；
B．氟化铵溶液存在氢氟酸，能腐蚀玻璃，不能用玻璃瓶盛放氟化铵溶液，故B错误；
C．稀硫酸和碳酸钙超细粉末反应生成硫酸钙、二氧化碳、水，实验室可用稀硫酸和碳酸钙超细粉末制备少量CO2，故C正确；
D．氯气与碘水反应可以生成碘酸根离子，所以向KIO3溶液中滴入少量氯水，反应不能发生，也就不可能生成碘单质，CCl4层也就不会呈紫色，故D错误；
选C。
6．B
【详解】
A．仪器b可用仪器c代替，冷凝管中的冷却水应该“低进高出”，b是冷却水的进水口，故A正确；
B．分水器中液面高度不变时应该继续加热，让苯回流到烧瓶中，故B错误；
C．苯易挥发，根据图示，苯可将反应产生的水及时带出，促进反应正向进行，故C正确；
D．分水器中的苯回流烧瓶中，提高苯的利用率，当分水器中的水即将回流烧瓶中时，必须将分水器中的水放出，故D正确；
故选B。
7．D
【详解】
A．灼烧干海带应该在坩埚中进行，不能使用烧杯，A错误；
B．测定中和热时，为使反应快速进行，要使用环形玻璃搅拌棒进行搅拌，B错误；
C．在制备乙酸乙酯时，为防止倒吸现象的发生，导气管应该在饱和碳酸钠溶液的液面以上，而不能伸入到液面以下，C错误；
D．用乙醇和浓硫酸混合加热170℃制备乙烯，使用温度计测量溶液的温度，装置、操作合理，D正确；
故合理选项是D。
8．C
【详解】
A．工业上制备金属Al采用电解方法，冰晶石的熔点较低，Al2O3能够溶解在熔点较低的冰晶石中，电离产生Al3+、O2-。若不加入冰晶石，就要高温才能熔融Al2O3才能得到Al3+、O2-，否则无法电解，冰晶石不能降低氧化铝熔点，A错误；
B．二氧化碳在碱性溶液中溶解度较大，所以侯氏制碱法是应向饱和食盐水中先通入氨气，再通入二氧化碳，B错误；
C．精密试纸是按测量区间分的，可以测得某溶液pH为2.5，C正确；
D．向洁净试管中加入2 mL 2% CuSO4溶液，滴加4 ~ 5滴5%的NaOH溶液时，氢氧化钠少量，溶液显酸性，无法用于鉴别葡萄糖和蔗糖，应该向NaOH溶液中滴加CuSO4溶液，反应产生Cu(OH)2沉淀，然后向其中加入葡萄糖或蔗糖溶液，并加热煮沸，根据是否产生砖红色沉淀进行判断，D错误；
故合理选项是C。
9．A
【详解】
A．水和四氯化碳是互不相溶的液体，所以可用分液的方法分离、提纯；由于CCl4的密度比水大，所以CCl4在下层，水层在上层。分液时，要将下层四氯化碳从下口放出，当到两层液体分液面时，关闭分液漏斗的活塞，将上层液体从上口倒出，A正确；
B．NaOH溶液显碱性，应该使用碱式滴定管，不能使用酸式滴定管进行滴定，B错误；
C．安装倒扣漏斗吸收溶解度较大的气体时，漏斗边缘应刚好接触溶液液面，不是伸入到溶液内，C错误；
D．中和热的测定中，温度计应该插入溶液中以测量溶液的温度，D错误；
故合理选项是A。
10．D
【详解】
A．准确量取25.00mL的液体可选用移液管、滴定管等量具，但不可选用量筒，因为常见的较精确的量筒只能记录到小数点后一位有效数值，A不合理；
B．蒸馏实验中，蒸馏烧瓶从下而上温度逐渐降低，若温度计的水银球低于支管口，则收集到的馏分的沸点会偏低，B不合理；
C．用分液漏斗分液时要经过振荡、放气、静置，待液体分层后，将分液漏斗颈上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽（或小孔）对准分液漏斗上的小孔，打开分液漏斗下面的活塞将下层液体从下口放出，然后关闭活塞，将上层液体从上口倾倒出来，C不合理；
D．用纸层析法分离Fe3+和Cu2+，由于Fe3+亲脂性更强，则Fe3+在流动相中分配得多一些，随流动相移动的速度就快一些，D合理；
答案选D。
11．A
【分析】
检验茶叶中的铁元素时，先将茶叶在坩埚中灼烧灰化，然后在烧杯中用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，在漏斗中过滤，可取少量滤液于小试管中，用KSCN溶液检验。
【详解】
A.容量瓶是用来配制一定物质的量浓度溶液的，不能用来稀释溶液或溶解固体，故A不符合题意；
B.检验铁离子一般用KSCN溶液，则检验滤液中的要用到试管、胶头滴管和KSCN溶液，故B符合题意；
C.过滤时要用到的仪器为烧杯、漏斗和玻璃棒，故C符合题意；
D.茶叶灼烧时要用到的仪器为酒精灯、坩埚、三脚架和泥三角等，故D符合题意；
故选A。
12．A
【详解】
A. 滴定管的精确度为0.01mL，可以用酸式滴定管量取双氧水，故A正确；
B. 蒸发皿、坩埚、燃烧匙可以直接加热，烧瓶不可以直接加热，故B错误；
C. 做焰色反应实验时，铂丝可用铁丝代替，因为玻璃棒含有钠元素，故不可以用玻璃棒代替，故C错误；
D. 分离水和汽油两层液体时，先打开活塞使水流出，再将汽油从上口倒出，故D错误；
故选A。
13．D
【详解】
A．步骤 1 中，苯的密度比水小，碘的苯溶液在上层，水溶液在下层，所以无机相应从分液漏斗下端放出，有机相从上口倒出，A正确；
B．步骤 2为蒸馏操作，使用的玻璃仪器主要有蒸馏烧瓶、直形冷凝管、温度计、酒精灯，另外还有牛角管、锥形瓶等，B正确；
C．步骤 3 是粗碘提纯，可以采用升华法，在装置中完成，C正确；
D．步骤 4 中，将溶液蒸发至只剩少量水时，用余热将晶体蒸干，此时晶体为KCl、KNO3的混合物，D错误；
故选D。
14．C
【详解】
A．禁止用一盏酒精灯引燃另一盏酒精灯，以免引起火灾，故A错误；
B．振荡试管时，用手指拿住试管，用手腕摆动，不能上下振荡，故B错误；
C．碘和四氯化碳的沸点不同，用蒸馏的方法分离萃取液中单质碘和四氯化碳，故C正确；
D．NaOH具有腐蚀性，应把NaOH放在玻璃容器中称量，故D错误；
选C。
15．A
【详解】
A．氯气在四氯化碳中易溶，而在四氯化碳中难溶，通过该洗气瓶可以除去中的，故A正确；
B．用苯萃取溴水中的溴时，溴的苯溶液在混合液上层，应该从分液漏斗的上口倒出，故B错误；
C．图示是碱式滴定管的排气泡的操作，盐酸应该置于酸式滴定管中，故C错误；
D．二氧化锰是粉末状，不能放在多孔隔板上，故D错误；
故选A。
16．A
【详解】
由图可知，四个装置中分别有漏斗、蒸发皿、烧瓶、分液漏斗，漏斗用于过滤分离，蒸发皿用于蒸发分离混合物，烧瓶、冷凝管等用于蒸馏分离，分液漏斗用于萃取、分液操作，四种实验操作名称从左到右依次是过滤、蒸发、蒸馏、萃取分液，
故选：A。
17．容量瓶 冷凝管 分液漏斗 28.6 BC 小于30℃
【详解】
（1）依据图中仪器形状可知：A为容量瓶，B为冷凝管，C为分液漏斗，故答案为：容量瓶；冷凝管；分液漏斗；
（2）①配制500mL 0.2ml/L Na2CO3溶液，需要Na2CO3•10H2O的质量m=0.2ml/L×0.5L×286g/ml=28.6g，故答案为：28.6；
②A．容量瓶用蒸馏水洗后未加干燥，对溶质的物质的量和溶液体积都不产生影响，溶液浓度不变，故A不选；
B．将烧杯中的Na2CO3溶液移入容量瓶后，未用水洗涤烧杯，导致部分溶质损耗，溶质的物质的量偏小，溶液浓度偏低，故B选；
C．加水时不慎超过刻度线，用胶头滴管吸出部分溶液，使凹液面与刻度线相切，导致部分溶质损耗，溶质的物质的量偏小，溶液浓度偏低，故C选；
D．定容时，俯视液面加水至刻度线，导致溶液体积偏小，溶液浓度偏高，故D不选；
故选：BC；
（3）从溶解度曲线图中可知：当温度小于30℃时，氯化钠的溶解度大于碳酸钠的溶解度；
故答案为：小于30℃；
18．检查装置的气密性 1:2 分液漏斗 B 2OH-＋Cl2 = Cl-＋ClO-＋H2O 氯水中含有的HClO起漂白作用 2Cl－＋2H2OCl2↑＋H2↑＋2OH－ a ＞ 2 CN－+5ClO－+2H+=N2↑+2CO2↑+H2O+5Cl－
【解析】
（1）该装置是制取氯气并检验氯水等，有气体参加，所以实验前必须对整套装置进行的操作是检查装置的气密性。 制取氯气时，在烧瓶里加入一定量的二氧化锰，通过分液漏斗向烧瓶中加入浓盐酸，这时在烧瓶中发生反应：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O，1ml MnO2作氧化剂，4mlHCl中有2ml化合价升高到0价，被氧化，作还原剂，氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：2。
（2）制取氯气时，在烧瓶里加入一定量的二氧化锰，通过分液漏斗向烧瓶中加入浓盐酸；由于浓盐酸有挥发性，所以在制取的氯气中含有杂质HCl，实验时为了除去氯气中的氯化氢气体，可在①与②之间安装盛有饱和食盐水的装置，既可以除去杂质HCl，又可以减少Cl2的消耗；
（3）在②装置中Cl2与NaOH溶液发生反应产生次氯酸钠，发生的离子反应方程式是2OH-＋Cl2 = Cl-＋ClO-＋H2O；
（4）实验中可观察到③试管的实验现象是溶液褪色。某同学提出两种猜想：猜想一：氯气与NaOH溶液发生反应使溶液褪色；猜想二：氯水中含有的HClO起漂白作用，将红色物质氧化漂白，是物质褪色。
（5）根据题意，电解饱和食盐水可生成烧碱、氯气（Cl2）和氢气，因此反应的离子方程式：
2Cl－＋2H2OCl2↑＋H2↑＋2OH－，因为离子交换膜只允许阳离子通过，故应从ａ处位置补充饱和食盐水。
（6）0.01ml/L的NaCN溶液pH=9，说明CN－发生了水解，由水电离的c（OH-）＝10-５ml/L，而c(CN－)只是少部分水解，浓度略小于0.01ml/L，故 c(CN－) ＞c(OH－)。次氯酸钠具有强氧化性，能够将NaCN中的C（+2）、N（-3）元素氧化成碳酸根离子、氮气，同时被还原成氯离子，CN-中碳元素化合价升高了2价、氮元素化合价升高3价，总共升高了5价，氮气中含有两个N原子，至少升高10价，ClO-离子变成氯离子，化合价降低了2价，次氯酸根离子的系数为5，配平后的离子方程式为：2CN－+5ClO－+2H+=N2↑+2CO2↑+H2O+5Cl－。
【点睛】考点1：物质的制备 ；考点2：综合性实验 ；考点3：卤素性质的考查；考点4：考查电解原理的应用，分析清楚物质放电便可解答；考点5：考查氧化还原的方程式的书写与配平，掌握得失电子守恒是解题关键，此问题较难。
19．蒸馏 过滤 萃取、分液 蒸发 A 检查分液漏斗是否漏液 2.0 防止NaOH受潮造成溶液浓度不准确 0.02ml/L NaOH溶液
【解析】
【详解】
(1)①根据图示可知，这四种装置图分别表示的是蒸馏、过滤、萃取和分液、蒸发；②四氯化碳和苯是互溶的液体混合物，由于二者沸点相差较大，所以可以用蒸馏的方法分离，正确选项为A；
③分液漏斗进行萃取时要充分振荡，装置的密闭性要强，所以在使用它进行化学实验操作前，应先检查分液漏斗是否漏液；
(2)①实验室现需要480mlL0.10ml/L的NaOH溶液，由于没有480mL规格的容量瓶，根据选择仪器的原则是“大而近”，要选择500mL容量瓶配制溶液。n(NaOH)=cV=0.10ml/L×0.5L=0.050ml，所以用托盘天平称量NaOH固体质量m(NaOH)=0.050ml×40g/ml=2.0g；
②NaOH固体很容易吸收空气中的水蒸气而潮解，所以称量必需迅速；
③由于溶液的浓度与取出的溶液的体积大小无关，即溶液具有均一性，所以标签上注明溶液的浓度和溶质成分即可，就是标签的内容是0.02ml/L NaOH溶液。
20．当止水夹关闭后，继续反应产生的CO2导致试管内部的压强增大，使盐酸和大理石不再接触，反应停止 AD ①③④⑤
【分析】
图中的装置原理与启普发生器类似，可以视作简易的启普发生器；颗粒状的固体放在多孔筛板上，由于颗粒较大，所以不会从筛板上掉下；当想制备气体时，打开止水夹，并通过长颈漏斗注入溶液使其没过多孔筛板上的固体，开始反应；当想停止制备气体时，关闭止水夹，装置内的压强越来越大，在气压的推动下，使得溶液和固体分离，反应停止，气体不再产生；因此，利用此装置实现即开即停，固体一定要是颗粒状的，并且不能溶解；此外，由于此装置无法加热，对于需要加热的反应也不适用。
【详解】
(1)此装置能实现即开即停的原因是：当止水夹关闭后，继续反应产生的CO2导致试管内部的压强增大，使盐酸和大理石不再接触，反应停止；
(2)A．锌粒是颗粒状且不溶解的固体，该反应也不需要加热，所以能用此装置实现即开即停，A项正确；
B．浓盐酸与MnO2制氯气需要加热条件，所以不能用此装置进行，B项错误；
C．亚硫酸钠能溶于水，所以不能用此装置实现即开即停，C项错误；
D．FeS是不溶于水的块状固体，该反应也不需要加热，所以可以用此装置实现即开即停，D项正确；
答案选AD；
(3)铁架台①起到固定作用，③和⑤组装构成整个装置的核心，竖直放置球形干燥管，利用干燥管出口端较细，起到类似多孔筛板的作用；制备气体时，打开止水夹，并将溶液倒入烧杯中并没过球形干燥管的出口端与内部装填的固体颗粒接触反应生成气体；当制备结束后，关闭止水夹，随着球形干燥管内压强增大，实现固液分离，达到停止反应的目的。
21． 气密性检查 在过量NaOH溶液中滴加数滴CuSO4溶液 （NaOH过量） 在烧杯中加入热水（对烧杯加热） CH3CHO + 2Cu(OH)2 +NaOH Cu2O↓+ CH3COONa + 3H2O 取少量溶液加入KSCN溶液，变红色，则有Fe3+ c b
【解析】本题考查了物质性质的实验探究和物质组成的分析判断，实验操作步骤的设计和完善，着重考查对测定物质组成、成分含量、装置的用途，实验操作，物质的性质，物质的检验等考点的理解。
（1）依据装置图分析可知反应过程需要在气密性好的装置中进行，定量测定，所以气体通过装置，实验前需要检验装置气密性；新制氢氧化铜浊液需要氢氧化钠溶液过量，在碱性溶液中才会和醛基反应生成氧化亚铜红色沉淀，制备过程为在过量NaOH溶液中滴加数滴CuSO4溶液。
（2）依据图1装置分析可知，乙醇易挥发，可以对烧杯加热或烧杯中加入热水；
（3）依据反应现象可知，乙醇蒸气在氧化铁做催化剂作用下生成乙醛，试管内发生的是乙醛和氢氧化铜加热反应生成红色氧化亚铜沉淀，反应的化学方程式为：CH3CHO + 2Cu(OH)2 +NaOH Cu2O↓+ CH3COONa + 3H2O
（4）依据铁离子的实验检验方法分析，铁离子加入硫氰酸钾溶液会变红色，取少量溶液加入KSCN溶液，变红色，则有Fe3+；
氧化铁做催化剂参与反应过程，乙醇和氧化铁反应过程中可能会生成铁或四氧化三铁，能被磁铁吸引，一定有+3价和0价铁，无+2价铁，则选c；
（5）实验过程依据反应原理和实验目的分析实验步骤为，组装装置，检验装置气密性，加入试剂，加入水把一氧化碳赶入后续装置，点燃酒精灯加热玻璃管，反应结束后停止加热，关闭分液漏斗活塞，玻璃管称量剩余固体，依据质量变化计算铁元素和氧元素物质的量之比，所以选c、①③⑤④②⑦⑥⑧
（6）依据实验结果得到，铁的氧化物中减少的质量为氧元素的质量为bg，铁的质量为（a-b）g，依据元素物质的量计算得到比值，
【点睛】：本题考查了乙醇的催化氧化实验，掌握乙醇的化学性质以及乙醇的催化氧化实验操作时解答的关键，在实验过程中的对反应实质分析判断，现象的理解和应用是解题关键，题目难度中等。
22．Mg2C2+4H2O===2Mg(OH)2+C2H4↑ H I C D 吸收燃烧产生的CO2气体 防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入甲、乙中 氧化可能生成的一氧化碳 偏低 偏高
【解析】
【详解】
(1)Mg2C2和水反应生成氢氧化镁和乙烯,该反应的化学方程式为：Mg2C2+4H2O===2Mg(OH)2+C2H4↑；
(2)按产生气体由左向右的流向，连接各装置导管的顺序：G接E， F接H，I接C， D接A，B接J；
(3)装置甲的的作用是用来吸收燃烧产生的CO2气体；装置己的作用是防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入甲、乙中，防止造成实验误差；
(4)装置戊中CuO的作用是氧化可能生成的一氧化碳；
(5)乙烯分子中碳原子和氢原子的原子个数比为：=；
(6)若戊中没有CuO，会导致测定的二氧化碳质量偏低，从而导致测定结果偏低；若不接丙装置，会导致测定的水的质量偏大，从而导致测定结果偏低。A
B
C
D
分离CCl4和水
酸碱中和滴定
吸收HCl尾气
中和热的测定
A．点燃酒精灯
B．振荡试管
C．分离萃取液中单质碘和四氯化碳
D．称量 NaOH 固体
A
B
C
D
除去中混有的气体杂质
苯萃取溴水中的溴，放出溴的苯溶液
排除装有盐酸的滴定管中的气泡
二氧化锰催化双氧水分解制备，可随时控制反应进行
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