高三化学复习知识清单（通用版） 知识清单33 物质的制备与实验方案的设计

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【知识归纳】
考点1 物质制备实验的思维模型
1．制备一种物质的一般过程
（1）熟知常见的气体发生装置
①固体与液体在常温下反应制备气体的装置（如图6），分液漏斗与烧瓶用导管连接，平衡气体压强，能使液体顺利滴下；
②制备气体能随制随停，便于控制反应（如图2）。
（2）掌握常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体
①判断气体中杂质时，要考虑反应介质、反应物的性质（如挥发性）、生成物的成分、是否发生副反应等。
②选择干燥剂时，要从酸碱性角度考虑，还要考虑干燥剂的特殊性质，如浓硫酸具有强氧化性，不能用于干燥还原性气体（如H2S等），无水氯化钙不能干燥NH3等。
（3）明确常见的气体收集装置。
①常温下，能与空气中成分反应的气体（如NO），密度与空气接近的气体（如N2、CO、C2H4等）都不能采用排空气法收集；
②能溶于水但溶解度不大的气体，可用排饱和溶液的方法，如Cl2——排饱和食盐水法。
（4）了解常见的量气装置
①量气时应保持装置处于室温状态；
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，同时要注意视线与凹液面最低处相平。
（5）知道常见气体的尾气处理装置
①某些可燃性有毒气体（如CO），可采用“燃烧式”处理；
②装置A适用于溶解度较小的有毒气体，如Cl2、NO2、H2S等；
③装置B和C适用于溶解度较大的气体，要防倒吸，如HCl、NH3等。
（6）高考常考典型有机制备装置

球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置通常用直形冷凝管。
（7）有机实验中分离液体混合物的方法
2．重要物质的制备实验方案的设计过程
3．有机制备实验题解题流程
考点2 常见的无机制备实验
一、实验室制取氯气
1．制备原理：在酸性条件下，利用强氧化剂将Cl−氧化成Cl2
2．常见反应
（1）常规方法：“固体+液体气体”型
①化学反应：MnO2+4HCl（浓）MnCl2+Cl2↑+2H2O
②离子反应：MnO2+4H++2Cl－Mn2++Cl2↑+2H2O
（2）其他方法：“固体+液体气体”型
①2KMnO4+16HCl（浓）2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O
②K2Cr2O7+14HCl（浓）2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O
③KClO3+6HCl（浓）KCl+3Cl2↑+3H2O
④Ca（ClO）2+4HCl（浓）CaCl2+2Cl2↑+2H2O
⑤Ca（ClO）2+CaCl2+2H2SO42CaSO4+2Cl2↑+2H2O
3．制气完整装置
4．气体净化装置
（1）试剂：先用饱和食盐水除去HCl，再用浓硫酸、P2O5、硅胶、无水CaCl2除去水蒸气
（2）装置：洗气瓶，导气管口长进短出
5．气体收集装置
（1）排空气法：向上排空气法，导气管口长进短出
（2）排液体法：排饱和食盐水法，导气管口短进长出

6．尾气吸收装置
（1）装置作用：吸收多余的氯气，防止污染空气
（2）酸性气体：一般用饱和的碱性溶液吸收
①NaOH：Cl2+2NaOHNaCl+NaClO+H2O
②Na2CO3或NaHCO3
（3）氧化性气体：一般用饱和的强还原性溶液吸收
①FeCl2：2FeCl2+Cl22FeCl3
②Na2S：Na2S+Cl2S↓+2NaCl
③Na2SO3：Na2SO3+Cl2+H2ONa2SO4+2HCl
④KI：Cl2+2KI2KCl+I2
7．检验方法
（1）最佳方法：用湿润的淀粉碘化钾试纸，现象是变蓝
（2）可用方法：用湿润的蓝色石蕊试纸，现象是先变红后褪色
8．证明Cl2中含有水蒸气和HCl
（1）实验装置
（2）所用试剂及作用
①A中：无水CuSO4，检验水蒸气
②B中：四氯化碳，除去HCl中的Cl2
③C中：硝酸银溶液，检验HCl气体
④D中：NaOH溶液，吸收多余的HCl气体，防止污染空气
二、实验室制二氧化碳
1．制备原理
（1）碳酸钙和稀盐酸：CaCO3+2HClCaCl2+CO2↑+H2O
（2）不用大理石和稀硫酸的原因：在CaCO3表面生成微溶的CaSO4沉淀，阻止反应继续进行
2．发生装置：“块状固体+液体→气体”型
4．气体净化装置
（1）试剂：先用饱和NaHCO3溶液除去HCl，再用浓硫酸、P2O5、硅胶、无水CaCl2除去水蒸气
（2）装置：洗气瓶，导气管口长进短出
5．气体收集装置
（1）排空气法：向上排空气法

①带橡胶塞的集气瓶正放：导气管口长进短出
②带橡胶塞的集气瓶倒放：导气管口短进长出
（2）排液体法：排饱和NaHCO3溶液法，导气管口短进长出
6．检验方法：先将气体通入品红溶液，不褪色；再通入澄清石灰水，变浑浊
三、实验室制一氧化碳
1．反应原理及装置
（1）装置类型：“固体+固体气体（产生大量液体）”型
①反应：H2C2O4·2H2O（s）CO2↑+CO↑+3H2O
②信息：H2C2O4·2H2O在101.5℃熔化，150℃左右分解
（2）装置类型：“固（液）体+液体气体”型
①反应：H2C2O4（s）CO2↑+CO↑+H2O
②反应：HCOOH（l）CO↑+H2O
③浓硫酸的作用：催化剂和脱水剂
2．气体净化装置（假设含CO2和H2O杂质）
（1）先用NaOH溶液除CO2
（2）再用浓硫酸或P2O5或硅胶或无水CaCl2或碱石灰除水蒸气
（3）最好用碱石灰将二者全部除去
4．气体收集装置：只能用排水法
5．检验方法
（1）图示
（5）方法：先将气体通过灼热的CuO，变红，再将产生的气体通入澄清石灰水，变浑浊
6．尾气处理
（1）点燃法

（2）袋装法

（3）强氧化剂法（信息型）
①银氨溶液：CO+2Ag（NH3）OH（NH4）CO3+2Ag↓+2NH3
②PdCl2溶液：PdCl2+CO+H2OPd↓+CO2+2HCl
③热的高锰酸钾溶液：5CO+2KMnO4+3H2SO45CO2+K2SO4+2MnSO4+3H2O
7．CO还原CuO的实验
（1）开始时
①先点燃酒精灯B（尾气处理）
②再通入CO排尽装置内的空气，防止不纯的CO在点燃时发生爆炸
③最后点燃酒精灯A，进行CO还原CuO的实验
（2）结束时
①先熄灭酒精灯A，停止反应
②再停止通入CO，防止水倒吸入热的硬质玻璃管中使其炸裂
③最后熄灭酒精灯B
8．确定CO、CO2混合气体中含有CO的实验
（1）各装置的作用
①A装置：除去混合气体中的CO2气体。
②B装置：检验混合气体中的CO2是否除尽。
③C装置：检验气体有无还原性或初步检验是否有CO
④D装置：检验有无CO2生成，进一步确认是否有CO
⑤E装置：除去尾气中的CO2气体。
⑥F装置：除去尾气中的CO气体、防止污染空气。
（2）确定有CO的现象：B中无明显现象，C中的物质由黑色变成红色，D中的澄清石灰水变浑浊
四、实验室制二氧化硫
1．反应原理及装置
（1）装置类型：“固体+固体气体”型
①方法：Cu与浓H2SO4混合加热
②反应：Cu+2H2SO4（浓）CuSO4+SO2↑+2H2O
（2）装置类型：“固体+液体气体”型
①方法：Na2SO3粉末和中等浓度的硫酸混合
②反应：Na2SO3+H2SO4（浓）Na2SO4+SO2↑+H2O
不用稀硫酸的原因；SO2易溶于水，逸出SO2的较少
不用浓硫酸的原因；在Na2SO3表面生成Na2SO4固体，阻止反应持续进行
2．气体净化装置（假设用亚硫酸钠和稀盐酸反应）
（1）先用饱和NaHSO3溶液除HCl
（2）再用浓硫酸或无水氯化钙或P2O5或硅胶除水蒸气
3．气体的收集：只能用排水法
（1）排液法：排饱和NaHSO3溶液法，导气管长进短出
（2）排气法：向上排空气法，导气管长进短出
4．气体的检验：通入品红溶液，品红褪色，加热又变红
5．尾气处理
（1）酸性气体
①吸收剂：一般用NaOH溶液
②反应：2NaOH+SO2Na2SO3+H2O
（2）还原性气体
①吸收剂：一般用酸性高锰酸钾溶液
②反应：2MnO4－+2H2O+5SO22Mn2++4H++5SO42－
6．实验安全装置
（1）安全隐患：可能发生倒吸现象
（2）在收集装置和尾气吸收装置之间加防倒吸的安全瓶

8．检验碳与浓硫酸反应所有气体产物
（1）各仪器中的试剂及其作用
①A：CuSO4粉末，检验产生的水蒸气
②B：品红溶液，检验产生的SO2气体
③C：酸性KMnO4溶液或溴水，除去SO2气体
④D：品红溶液，检验SO2能否完全除去
⑤E：澄清石灰水，检验产生的CO2气体
（2）证明有CO2气体的现象
①当D中品红溶液不褪色，E中澄清石灰水变浑浊时，说明产物中CO2气体
②若把装置D去掉，当C中溶液颜色未完全褪去，E中澄清石灰水变浑浊时，说明产物中有CO2气体
五、实验室制一氧化氮和二氧化氮
1．反应原理及装置
（1）装置类型：“固体+液体气体”型
或或
（2）药品：铜和稀（浓）硝酸
（3）反应
①NO2：Cu+4HNO3（浓）Cu（NO3）2+2NO2↑+2H2O
②NO：3Cu+8HNO3（稀）3Cu（NO3）2+2NO↑+4H2O
2．气体的净化：一般用无水氯化钙或P2O5或硅胶除水蒸气
3．气体的收集
（1）NO：只能用排水法收集或排“惰性”气体法
（2）NO2：向上排空气法或排四氯化碳法
4．气体的检验
（1）NO：通入空气，无色气体变成红棕色气体
（2）NO2：通过湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝
5．尾气吸收
（1）NO：一般用酸性的H2O2、酸性高锰酸钾溶液等强氧化性溶液吸收
（2）NO2：一般用NaOH、Na2CO3等碱性溶液吸收
6．特别提醒：制NO前，先通氮气、二氧化碳等气体将装置内的空气排尽
六、实验室制取氨气
1．反应原理及装置
（1）装置类型：“固体+固体气体”型
①方法：氯化铵固体与氢氧化钙固体混合加热
②反应：2NH4Cl+Ca（OH）22NH3↑+2H2O+CaCl2
（2）装置类型：“液体+液体气体”型
①方法：加热浓氨水
②反应：NH3·H2ONH3↑+H2O
（3）装置类型：“固体+液体气体”型
2．气体的净化：一般用碱石灰吸水
3．气体的收集
（1）方法：向上排空气法和排四氯化碳液体法
（2）净化：试管口堵棉花的作用：防止氨气和空气发生对流，提高氨气的收集速率和纯度
4．验满方法
（1）最佳方法：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明氨气收集满了
（2）其他方法：用玻璃棒蘸取浓盐酸或浓硝酸放在集气瓶口，若产生白烟，则说明氨气收集满了
5．尾气吸收
（1）吸收剂：棉花最好用稀硫酸浸湿，防止污染空气
（2）注意防倒吸
6．喷泉实验的原理及操作
（1）典型实验装置及变形设计
（2）操作步骤：先打开止水夹→再挤胶头滴管
（3）形成条件：容器内外产生较大的压强差
①气体完全被液体吸收剂溶解或反应
②气体和气体完全反应生成固体或液体
③气体冷凝成液体使气压减小
④液体变成气体使气压增大
⑤外界气压压缩气体
七、氨的催化氧化实验
1．反应原理：4NH3+5O24NO+6H2O
2．氨气的提供
（1）浓氨水
①向浓氨水中通入空气，使氨挥发出来，从而使氧气和氨充分混合。
②向浓氨水中加入Na2O2，使浓氨水分解产生氨气，从而使氧气和氨充分混合。
（2）铵盐分解法提供氨气
3．氧气的提供
（1）直接通入空气法
（2）双氧水在二氧化锰的催化作用下分解：2H2O22H2O+O2↑
（3）过氧化钠和水反应：2Na2O2+2H2O4NaOH+O2↑
（4）氯酸钾和二氧化锰混合加热：2KClO32KCl+3O2↑
（5）高锰酸钾固体加热：2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑
（6）过氧化钠和碳酸（氢）铵混合加热：
①NH4HCO3NH3↑+H2O↑+CO2↑或（NH4）2CO32NH3↑+H2O↑+CO2↑
②2Na2O2+2CO22Na2CO3+O2
4．典型现象
（1）锥形瓶中气体呈红棕色：这是因为NH3被氧化为NO，NO遇到空气中的O2又迅速被氧化为红棕色的NO2。
（2）通常瓶内有白烟出现：这是由于锥形瓶里有水蒸气存在，水蒸气和NO2反应生成了HNO3：3NO2+H2O＝2HNO3+NO，HNO3再跟NH3反应生成微小的白色NH4NO3晶体：NH3+HNO3＝NH4NO3。
（3）铂丝呈红色：这是因为NH3与O2在铂丝的表面上进行的反应是放热反应，反应放出的热量足以使铂丝继续保持红热状态。
考点3 常见的有机制备实验
一、实验室制乙酸乙酯
1．实验装置
2．实验原理：CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O
（1）浓硫酸作用：催化剂和吸水剂
（2）b中现象
①液体分层，液面上方有油状液体产生
②溶液中有少量气泡产生
③可以闻到香味
（3）混合乙醇和浓硫酸的方法：将浓硫酸沿玻璃棒缓慢倒入乙醇中，边加边搅拌，冷却
（4）饱和碳酸钠溶液的作用
①溶解乙醇
②反应乙酸
③降低乙酸乙酯的溶解度，利于其分层析出
3．加热方式
（1）先小火加热，防止挥发、发生副反应
（2）先大火加热，将生成的乙酸乙酯蒸馏出来
4．实验安全措施
（1）防暴沸
①a试管中液体的体积不超过其容积的1/3
②在a试管中加入沸石或碎瓷片
（2）防倒吸
①导气管在b试管液面上方1~2cm处
②选用防倒吸的安全装置

5．产物的分离提纯
（1）方法：分液
（2）主要玻璃仪器：分液漏斗和烧杯
二、石油分馏实验
1．实验装置

2．蒸馏烧瓶规格的选择：液体体积占烧瓶容积的1/3
3．温度计水银球的位置：蒸馏烧瓶支管口处
4．常见的冷凝管及其作用
（1）水冷凝管竖直或斜向上放置（三种水冷凝管均可）的作用
①共性作用：导气，平衡气压
②个性作用：冷凝回流××液体，提高原料的利用率
（2）水冷凝管斜向下放置（只有直形水冷凝管可）的作用

①共性作用：导气，平衡气压
②个性作用：冷凝××蒸汽，得到××液体
（3）冷却水的进出口：下进上出，采用逆流原理冷却效果好
5．蒸馏过程
（1）开始时，先通冷凝水，再加热
（2）结束时，先停热，再停通冷凝水
6．加热液液混合物的实验安全措施
（1）防暴沸方法：预先加入沸石或碎瓷片或用磁力搅拌器
（2）忘记加沸石：先停热，再冷却，后补加
三、实验室制硝基苯
1．反应原理：+HNO3（浓）NO2+H2O
2．浓硫酸作用：催化剂和吸水剂
3．反应温度控制在55~60℃
（1）加热方式：水浴加热，优点使液体受热均匀
（2）温度计水银球的位置：水浴中
（3）温度不能太高的原因：防止浓硝酸分解；防止苯和浓硝酸挥发
4．反应液的混合顺序
（1）先加浓硝酸、再加浓硫酸，边加边搅拌
（2）冷却到55℃~60℃，再一滴一滴加入苯
5．长玻璃管的作用
（1）导气，平衡气压
（2）冷凝回流苯和硝酸，提高原料的利用率
6．产品的分离提纯
（1）产品及杂质：硝基苯（含少量硝酸、硫酸及苯）
（2）分离提纯过程
①先加水，液体分为三层，分液取下层液体
②水洗、干燥、蒸馏即得纯净的硝基苯
7．制得的硝基苯常常呈现棕黄色
（1）原因：硝酸分解的二氧化氮溶解在其中
（2）除去黄色的操作步骤：水洗→分液→碱洗→分液→水洗→分液
8．洗涤容器上残留的硝基苯可选乙醇或乙醚
四、实验室制溴苯
1．反应原理：+Br2Br+HBr
2．实验装置
3．实验现象
（1）剧烈反应，反应液微沸，烧瓶中充满红棕色气体，烧瓶底部有褐色的油状液体产生
（2）导管口附近出现白雾
（3）滴有AgNO3溶液锥形瓶中出现浅黄色沉淀
4．左侧长玻璃管或冷凝管的作用
（1）导气，平衡气压
（2）冷凝回流苯和溴，提高原料的利用率
5．尾气处理装置：锥形瓶或干燥管
（1）试剂：NaOH溶液或碱石灰
（2）目的：吸收产生的HBr气体，防止污染空气
6．防倒吸的安全措施
（1）右侧长玻璃导管位于锥形瓶中液面以上
（2）选用防倒吸的安全装置
7．证明该反应为取代反应
（1）将气体通入四氯化碳或苯中吸收溴蒸汽
（2）再将剩余气体通入AgNO3溶液中，产生浅黄色沉淀
8．产品的分离提纯
（1）产品及杂质：溴苯（含少量苯、溴、三溴苯、FeBr3和HBr）
（2）分离提纯过程
①先加水振荡、静置，液体分三层，分液
②取下层液加NaOH溶液，振荡、静置、分液
③取下层液水洗、干燥、蒸馏，得无水溴苯
考点4 定量综合实验的思维模型
1．定量实验数据的测定方法
（1）沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后经过滤、洗涤、干燥后，称量固体的质量，最后进行相关计算。
（2）气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品的纯度。
（3）气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂，通过称量实验前后吸收剂的质量，求出所吸收气体的质量，最后进行相关计算。常用浓硫酸或无水氯化钙吸收H2O（g），用碱石灰吸收CO2。
（4）滴定法：利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定等获得相应数据，再结合滴定反应原理进行相关计算。
2．“四步法”突破定量测定型综合实验题
考点5 配制一定物质的量浓度的溶液
一、容量瓶的使用
1．容量瓶的读数

（1）方法：看刻度线找凹液面
（2）俯视：溶液的体积偏小，浓度偏大
（3）仰视：溶液的体积偏大，浓度偏小
（4）注意问题
①定容、摇匀后液面下降，不必滴加蒸馏水
②容量瓶不必干燥，有少量蒸馏水不影响结果
③量取液体溶质的量筒不需要洗涤，否则所配溶液的浓度会偏高
④容量瓶的使用“六忌”：一忌用容量瓶溶解固体；二忌用容量瓶稀释浓溶液；三忌把容量瓶加热；四忌把容量瓶当作反应容器；五忌用容量瓶长期存放溶液；六忌瓶塞互换。
⑤容量瓶用来配制一定条件准确物质的量浓度的溶液，若浓度确定，则不能用容量瓶配制
（5）常用规格：100mL、250mL、500mL、1000mL等
（6）使用容量瓶前要检查瓶塞是否漏水。
2．容量瓶的选择
（1）有规格，相匹配；无匹配，大而近
（2）要计算，按规格；结晶水，算在内
3．常见计量仪器的读数精度
（1）用托盘天平称取固体溶质的质量时，数据要求0.1g
（2）用量筒量取液体溶质的体积时，数据要求0.1mL
（3）用滴定管量取液体溶质的体积时，数据要求0.01mL
（4）用广泛pH试纸测定溶液的pH时，数据要求整数
（5）用精密pH试纸测定溶液的pH时，数据要求0.1
二、配制一定浓度的溶液
1．配制一定质量分数的溶液
（1）配制步骤
（2）实验图示
（3）实验仪器
①固体溶质：烧杯、量筒、玻璃棒、托盘天平
②液体溶质：量筒（两个）、烧杯、玻璃棒
2．配制一定物质的量浓度的溶液
（1）配制过程：以配制1000mL 0.5ml·L－1 NaCl溶液为例。
（2）实验图示
（3）实验仪器
①必用仪器：烧杯、玻璃棒、胶头滴管、××mL容量瓶
②溶质是固体：还需要托盘天平
③溶质是液体：还需要量筒或滴定管（看精度）
3．配制溶液时的注意事项
（1）溶解或稀释时，必须待溶液温度恢复到室温后才能转移到容量瓶中。
（2）转移溶液时必须用玻璃棒引流。
（3）溶解用的烧杯和玻璃棒一定要洗涤2～3次，洗涤液也要转移到容量瓶中。
（4）移液后要先振荡均匀再定容。
（5）定容时一定要用胶头滴管小心操作，万一加水过多，则必须重新配制。
（6）定容时观察刻度要平视，液体的凹液面与刻度线相平。
4．配制易水解的盐溶液
（1）先加相应的冷酸或冷碱，防水解
（2）再加水稀释到所需要的浓度
5．误差分析
6．容量瓶仰视或俯视刻度线的图解
（1）仰视刻度线（图1）。由于操作时是以刻度线为基准加水，从下向上看，最先看见的是刻度线，刻度线低于液面的实际刻度，故加水量偏多，导致溶液体积偏大，结果偏低。
（2）俯视刻度线（图2）。恰好相反，刻度线高于液面的实际读数，使得加水量偏少，结果偏高。
考点6 滴定实验
一、滴定管的使用
1．滴定管的使用
（1）构造

（2）特点：0刻度在上端，下端有一段没有刻度线
（3）洗涤方法：洗液→自来水→蒸馏水→待装溶液润洗
（4）润洗滴定管的操作方法：
滴定管用蒸馏水洗涤干净后，从滴定管上口加入少量××待测液（或××标准液），将滴定管横放，轻轻倾斜着转动滴定管，使液体均匀润洗滴定管内壁，然后将润洗液从下端尖嘴处放出，重复操作2～3次
（5）排气泡：酸、碱式滴定管中的液体在滴定前均要排出尖嘴中的气泡。
（6）碱式滴定管不能盛放的液体
①酸性物质：盐酸、醋酸
②强氧化性物质：KMnO4、硝酸、H2O2、次氯酸盐
③易加成物质：氯水、溴水等
④有机溶剂：苯、四氯化碳、酒精、汽油等
2．滴定管的用途：精确量取一定体积的液体物质
3．滴定管的读数
（1）标准：视线、刻度线及凹液面的最低点相平
（2）方法：看凹液面找刻度线
（3）读数：两次读数（滴定前体积V1、滴定后体积V2），计算差值
①公式：V＝V2－V1
②精度：0.01mL
（4）俯视
①滴定前俯视：溶液的体积偏大
②滴定后俯视：溶液的体积偏小
（5）仰视
①滴定前仰视：溶液的体积偏小
②滴定后仰视：溶液的体积偏大
二、滴定原理和过程
1．实验原理
（1）概念：利用酸碱中和反应，用已知浓度的酸（或碱）来测定未知浓度的碱（或酸）的实验方法。
①标准液：已知浓度的酸（或碱）
②待测液：未知浓度的碱（或酸）
（2）酸碱中和滴定的关键：
①准确测定标准液和待测液的体积；
②选择合适的指示剂，准确判断滴定的终点。
2．实验操作（以标准盐酸滴定待测NaOH溶液为例）
（1）滴定前的准备
（2）滴定
①标准液：一般盛放在滴定管中，其浓度为定值
②待测液：一般盛放在锥形瓶中，其体积为定值
③指示剂：盛放在锥形瓶中，一般滴加1~2滴
④标准液的滴定速度：先快后慢，最后滴加
（3）滴定曲线
在酸碱反应过程中，溶液的pH会发生变化，对于强酸、强碱的反应，开始时由于被中和的酸或碱浓度较大，加入少量的酸或碱对其pH的影响不大。当反应接近反应终点（pH≈7）时，很少量（一滴，约0.04mL）的酸或碱就会引起溶液pH突变（如图所示），酸、碱的浓度不同，pH突变范围不同。
3．根据指示剂确定滴定终点
（1）滴定终点标志的标准模板：滴加最后1滴××标准液，溶液恰好由××色变成××色，且在半分钟内不恢复原色
（2）标准液先与待测液反应，最后1滴标准液与指示剂作用
（3）中和滴定时，不用石蕊试液，因其颜色变化不明显
（4）根据酸碱恰好中和产物的酸碱性选择酸碱指示剂
①若生成的盐显酸性，用甲基橙（3.1～4.4）；
②若生成的盐显碱性，用酚酞（8.2～10.0）；
③若生成的盐显中性两种指示剂都可以。
④盐酸滴定碳酸钠：指示剂不同反应不同
酚 酞：Na2CO3+HClNaCl+NaHCO3
甲基橙：Na2CO3+2HCl2NaCl+CO2↑+H2O
（5）常见的其他滴定反应的指示剂
①滴定碘时可以选用淀粉作指示剂
②滴定Fe3+时可以选用KSCN溶液作指示剂
③KMnO4参与的滴定反应无需额外的指示剂
4．数据处理：
（1）按上述操作重复二至三次，求出用去标准盐酸体积的平均值
（2）根据c（NaOH）＝计算。
三、滴定误差分析及滴定计算
1．滴定计算
（1）多次测量取平均值，与其他数据相差较大的要删除
（2）找出已知量和所求量之间的关系式
①根据所给的多个反应之间的关系
②根据元素守恒
③根据电子守恒
（3）注意有效数字
2．滴定误差分析
（1）确定滴定对象：是标准液滴定待测液还是待测液滴定标准液
（2）找出未知浓度c和滴定管内液体读数的关系（正比或反比）
c待测＝
（3）根据错误操作判断滴定误差
（4）常见误差分析（以标准酸溶液滴定未知浓度的碱（酚酞作指示剂）为例）
考点7 量气法测定气体体积
1．常见的量气装置
（1）直接测量法
①测量前，A装置可先通过调整左右两管的高度使左管（有刻度）充满液体，且两管液面相平。
②B和C装置测量前必须充满液体，读数时应该调节量筒和水槽中液面相平。
③C装置则是直接将一种反应物置于倒置的量筒中，另一反应物置于水槽中，二者反应产生的气体可以直接测量。
④D装置：用于测量混合气体中被吸收（或不被吸收）的气体的体积。读数时，球形容器和量气管液面相平，量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积。
⑤E装置：可以直接将气体收集到有刻度的注射器中测量固液反应产生气体的体积，测量前后注射器必须在某一刻度上，最后气体体积实际上是两次刻度的差值（一般适合滴加液体量比较少的气体体积测量）。
（2）间接测量法
①F装置：通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积（二者体积值相等）。
②由于在相同温度和压强下相同物质的量的气体的体积相同，所以F装置中反应前中含有的空气和反应后残留的气体，对测量结果无影响。
2．量气管的读数
（1）读数步骤
①将实验装置恢复到室温
②上下移动量气管，使量气管两端液面相平
③视线与凹液面最低处相平
（2）读取量气管内液面的初、终读数前都需进行的操作：
移动量气管保持左、右两侧液面相平
3．量气装置气密性的检验
考点8 燃烧法测定有机物的分子式
一、实验测量方法
1．经典的测定有机物碳、氢含量的装置
（1）李比希装置
（2）简易装置
2．装置的基本组成
（1）制备氧气装置
（2）干燥氧气装置

（3）完全燃烧装置
①通入过量的氧气
②氧化铜的作用：将不完全燃烧产生的CO全部氧化成CO2
（4）吸水蒸气装置：一般用浓硫酸、无水氯化钙、高氯酸镁等吸水剂
（5）吸二氧化碳装置：一般用碱石灰
（6）防空气干扰装置
①试剂：碱石灰
②作用：防止空气中的二氧化碳和水蒸气进入二氧化碳装置中
考点9 沉淀法测定某组分的含量
1．沉淀剂的选择
（1）选择生成溶解度小的沉淀的沉淀剂
（2）选择生成摩尔质量大的沉淀的沉淀剂
2．判断沉淀完全的方法
（1）取上清液少许于洁净的小试管中，滴加××沉淀剂，如不再产生沉淀，则说明沉淀完全。
（2）静置，向上清液中继续滴加××沉淀剂，如不再产生沉淀，则说明沉淀完全。
3．沉淀的洗涤
（1）目的：洗去附着在沉淀上的××杂质离子
（2）方法：沿玻璃棒向漏斗中加入蒸馏水使其没过沉淀，待水自然流下后，反复洗涤2~3次
（3）判断洗净的方法：取少量最后一次洗涤液于洁净的小试管中，滴加××沉淀剂，若没有产生沉淀，则说明沉淀洗涤干净。
4．沉淀的干燥
（1）干燥的方法：低温烘干，在干燥器中冷却
（2）干燥的标准
①太平：连续两次称量的质量相差不超过0.1g
②电子天平：连续两次称量的质量相差不超过0.01g
5．沉淀滴定
（1）指示剂：选择生成比主体沉淀溶解度大的沉淀的可溶性物质，而且沉淀颜色变化明显
（2）滴定终点标志：滴加最后一滴××标准液，恰好产生××色沉淀，且半分钟内不变色
5．误差分析
（1）沉淀未洗涤干净：偏高（沉淀质量变大）
（2）沉淀在空气中冷却：偏高（沉淀在空气中吸水，质量变大）
考点10 热重法测定某组分的含量
1．操作步骤
（1）研磨：在研钵中研碎固体样品
（2）称量：称坩埚质量m，称坩埚和固体样品总质量m1
（3）加热：使固体样品完全转化分解
（4）冷却：将坩埚放在干燥器里冷却
（5）称量：称量坩埚和分解产物的总质量m2
2．实验成功标志：连续两次称量的质量相差不超过0.1g
3．注意事项
（1）加热固体样品用玻璃棒轻轻搅拌的目的使样品受热均匀，防止受热不均匀而引起固体飞溅，溅出坩埚。
（2）分解产物要在干燥器中冷却，而不能在空气中冷却，是防止分解产物吸收空气中的水分。
4．计算数据
（1）m（固体样品）＝m1－m
（2）m（分解产物）＝m2－m
（3）△m＝m1－m2
5．误差分析
（1）加热不均匀，有固体溅出坩埚：偏高（m2变小，△m增大）
（2）在空气冷却分解产物：偏低（m2变大，△m减小）
考点11 吸气法测定某组分的含量
1．常用的吸收剂
（1）H2O：浓硫酸、碱石灰、无水氯化钙等干燥剂
（2）CO2：碱石灰、NaOH溶液等
（3）SO2：碱石灰、NaOH溶液、高锰酸钾溶液等
（4）NH3：稀硫酸
（5）N2：灼热的镁粉
（6）O2：灼热的铜粉
2．实验装置构成
（1）装置的基本构成
（2）典型的测量装置及作用
①装置
②作用
3．操作顺序
（1）实验前：先通入某气体，排除空气中某些成分的干扰
（2）实验后：再通入该气体，将装置内残留的气体排入吸收剂中
4．二元混合物含量的关系：+＝1
方法
适用条件
实例
说明
萃取
互不相溶的液体混合物
分离CCl4和水等
分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出
蒸馏
两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大
分离酒精和水
在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸
不能选用
可以选用
方法
原理
浓氨水与NaOH固体混合
①NaOH溶于水放热，促使氨水分解
②NaOH固体吸水，使c（OH－）增大，有利于NH3的生成
③加入NaOH，使c（OH－）增大，有利于NH3的生成
浓氨水与CaO固体混合
①CaO与水反应放热，促使氨水分解。
②CaO与水反应，使水减少，使c（OH－）增大，有利于NH3的生成
③生成Ca（OH）2，使c（OH－）增大，有利于NH3的生成
直形冷凝管
球形冷凝管
蛇形冷凝管
简易装置
改进装置
可能引起误差的一些操作
因变量
c
n
V
称量
称量前小烧杯内有水
不变
——
无影响
称量前天平指针偏右，称量后天平平衡
偏大
——
偏高
称量时砝码和药品位置颠倒，而且使用了游码
偏小
——
偏低
称量时砝码不干净，有铁锈或污迹
偏大
——
偏高
称量NaOH固体时间过长
偏小
——
偏低
用滤纸称量NaOH固体
偏小
——
偏低
洗涤
未洗涤烧杯和玻璃棒或洗涤不干净
偏小
——
偏低
用量筒量取液体溶质后，用蒸馏水洗涤量筒，将洗涤液体全部转移到容量瓶中
偏大
——
偏高
配制溶液前，容量瓶中有少量蒸馏水
——
——
无影响
配制溶液前，容量瓶用待配制液洗涤
偏大
——
偏高
移液
移液时有少量溶液溅出
偏小
——
偏低
定容
定容时加水超过刻度线
——
偏大
偏低
定容后倒转容量瓶几次，发现液面低于刻度线，又补充了几滴水至刻度线
——
偏大
偏低
定容时加水超过刻度线，又用胶头滴管吸出一部分液体达到刻度线
偏小
——
偏低
溶液未冷却到室温就移入容量瓶定容
——
偏小
偏高
定容时一直用手握住容量瓶的粗大部分
——
偏小
偏高
容量瓶塞上瓶塞后，立即倒转，发现有液体漏出
——
偏小
偏高
定容后经振荡、摇匀、静置，液面下降
——
——
无影响
读数
定容时俯视刻度线
——
偏小
偏高
定容时仰视刻度线
——
偏大
偏低
用量筒取用一定体积液体溶质时俯视刻度
偏小
——
偏低
用量筒取用一定体积液体溶质时仰视刻度
偏大
——
偏高
仪器
构造
相同部分
不同部分
酸式（图A）
内径均匀，细长玻璃
管，标有规格和温度（20℃）
活塞
碱式（图B）
橡胶管（内有玻璃球）
步骤
操作
V（标准）
c（待测）
洗涤
酸式滴定管未用标准溶液润洗
变大
偏高
碱式滴定管未用待测溶液润洗
变小
偏低
锥形瓶用待测溶液润洗
变大
偏高
锥形瓶洗净后还留有蒸馏水
不变
无影响
取液
放出碱液的滴定管开始有气泡，放出液体后气泡消失
变小
偏低
滴定
酸式滴定管滴定前有气泡，滴定终点时气泡消失
变大
偏高
振荡锥形瓶时部分液体溅出
变小
偏低
部分酸液滴出锥形瓶外
变大
偏高
溶液颜色较浅时滴入酸液过快，停止滴定后反加一滴NaOH溶液无变化
变大
偏高
读数
酸式滴定管滴定前读数正确，滴定后俯视读数（或前仰后俯）
变小
偏低
酸式滴定管滴定前读数正确，滴定后仰视读数（或前俯后仰）
变大
偏高
量气装置
检验方法
固定A、甲、乙三管，在乙管内注入适量水，将A、甲两管橡皮塞塞紧，上下移乙管，使乙管液面高于甲管液面，静置片刻后，水面保持不变，说明装置气密性好。
关闭开关A和分液漏斗活塞，微热烧瓶，量气管右端液面升高，说明气密性良好
连接好装置，从漏斗向量气管内注入一定量的水，移动漏斗使左、右两侧形成液面高度差。静置后，液面高度不再变化，即表明气密性良好
方法
装置
①
2KClO32KCl+3O2↑
②
2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑
③
2H2O22H2O+O2↑
或或
④
2Na2O2+2H2O4NaOH+O2↑
仪器
作用
A
吸收空气中的二氧化碳
B
反应发生装置
C
吸收反应产生的水蒸气
D
吸收反应产生的二氧化碳
E
防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入D中，干扰实验