还剩39页未读，
继续阅读
2023高考化学知识清单——化学实验基础知识归纳 (必背知识、课前诵读)
展开
化学实验的常用仪器和基本操作
一、常用化学仪器的识别和使用
1．常用的可加热仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
可
直
接
加
热
仪
器
试管
用于少量试剂的盛装和反应
①加热固体时，试管口应略向下倾斜
②加热液体时，液体体积不能超过试管容积的
蒸发皿
用于蒸发或浓缩溶液
①蒸发时液体体积不超过容积的，且要用玻璃棒搅拌
②蒸发结晶时，有大量晶体析出时即停止加热
坩埚
用于灼烧固体物质
①将坩埚放在架有泥三角的三脚架上进行加热
②取放坩埚需使用坩埚钳，加热完成后应将坩埚放置在石棉网上冷却
③若加热碱性物质，应使用铁坩锅
需
垫
石
棉
网
加
热
仪
器
烧杯
用于物质的溶解与稀释、称量腐蚀性固体药品、作反应器、水浴加热仪器
①溶解固体时需用玻璃棒搅拌
②稀释浓硫酸时沿内壁将酸倒入水中，同时用玻璃棒搅拌
③作反应器加热时需垫石棉网
④加热时外壁要干燥
⑤组成水浴装置时，温度计插入水中
圆底烧瓶
用于组装有液体参与反应的装置、喷泉实验中盛装气体
①作反应器加热时需垫石棉网且装入沸石(或碎瓷片)防暴沸
②盛装液体体积不超过容积的
③也可作制蒸馏水时的反应器
蒸馏烧瓶
用于混合液体的蒸馏和分馏
①加热时需垫石棉网且装入沸石(或碎瓷片)防暴沸
②盛装液体体积不超过容积的
③蒸馏时温度计水银球应位于支管口处
锥形瓶
用于中和滴定的反应器、蒸馏的接收器、组装气体发生装置
①加热时需垫石棉网
②中和滴定时由右手控制振荡，且液体不能装入太多
③常用于组成固—液反应的气体发生装置
三颈烧瓶
用于液—液或固—液反应、蒸馏或分馏
①加热时需垫石棉网且装入沸石(或碎瓷片)防暴沸
②盛装液体体积不超过容积的
③常用于条件严苛的有机反应
【微点拨】
①移动试管时选用试管夹，移动坩埚和蒸发皿时应选用坩埚钳
②灼烧固体时一般选用瓷坩埚，但熔融NaOH等碱性物质时应选用铁坩埚，原因是瓷坩埚中的SiO2会与NaOH反应
③三颈烧瓶常与温度计、冷凝管、搅拌器、分液漏斗等仪器配套组装成分馏装置、蒸馏装置或回流装置
2．计量仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
量筒
用于量取一定体积的液体
①无“0”刻度，读数时视线与凹液面最低点相平
②一般精确度为0.1 mL
③选择规格时应遵循“大而近”的原则
④不可用作反应器，不可加热，不可用于溶解和稀释
容量瓶
用于配制一定物质的量浓度的溶液
①用于配制一定物质的量浓度的溶液，使用前须“检漏”
②有固定规格，常见规格：100mL﹑250mL﹑500mL﹑1000mL
③应遵循“大而近”的原则选择
④溶液转入时应使用玻璃棒引流，距刻度线以下1～2 cm时改用胶头滴管滴加至刻线
⑤不可用于溶解、稀释或作反应容器，不可加热或盛装热溶液，不可久贮溶液
⑥选用容量瓶时一定要注明规格，如：100mL的容量瓶
A．酸式滴定管
B．碱式滴定管
用于准确量取一定体积的溶液和滴定实验
①有“0”刻度，在滴定管上方
②使用前需“检漏”，并用待装液润洗2～3次
③读数精确到0.01 mL
④酸性溶液、氧化性溶液(如KMnO4)应选用酸式滴定管盛装，碱性溶液应选用碱式滴定管盛装
温度计
用于测量温度
①测量溶液温度时，水银球应插入液面下，但不能接触容器内壁
②测蒸气的温度时，水银球应在液面以上
③测馏分的温度(蒸馏)时，水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处
④不可用于搅拌
托盘天平
用于称量固体物质的质量
①称量前先调零点
②称量时左盘放药品，右盘放砝码，即“左物右码”
③读数精确至0.1 g
④试剂不能直接放置在托盘上，一般使用称量纸，易潮解、腐蚀性药品应放于烧杯内进行称量
【微点拨】
①化学仪器中4个“0”
a．滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不是最上端)，在量取液体的体积时，液面不一定要在“0”刻度处，但要在“0”刻度以下；滴定管读数时，装液或放液后，需等1～2 min后才能观察液面高度
b．量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度
c．温度计的“0”刻度在温度计的中下部
d．托盘天平的“0”刻度在标尺最左端
②量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液
③计量仪器精确度不同，读数也有差别。量筒、托盘天平读数精确到小数点后一位，如8.2 mL、6.5 g；滴定管精确到小数点后两位，如19.80 mL
④托盘天平物码放反不一定影响称量结果。若未使用游码，对称量结果无影响；若使用游码，称量结果偏小。
⑤量筒中液体倒出后，底部仍有液体残留。量筒为倾出型仪器，量取5.0 mL溶液，倒出体积即为5.0 mL，底部为自然残留
3．常用分离提纯仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
漏斗
①用于过滤
②向小口容器中转移液体
③倒扣在液面上，用作易溶于水或溶液的气体的防倒吸装置
①用作过滤装置时，滤纸与漏斗内壁应严密吻合，用水润湿后，中间不得有气泡
②过滤时，要做到“一贴、二低、三靠”
(梨形)分液漏斗
①萃取，分液
②用于随时添加液体
①使用前先“检漏”，活塞部位不得渗漏液体
②分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出
③放液时漏斗颈尖端紧靠烧杯内壁
③放液前应先把漏斗上的玻璃塞打开(或塞上的凹槽和小孔对齐)
球形干燥管
用于干燥或吸收某些气体，内装固体干燥剂或吸收剂
①作干燥管时只能盛装固体干燥剂，常用碱石灰、无水CaCl2、P2O5等
②球形干燥管气体流向为大口进小口出
③球形干燥管也可用于组装防倒吸装置
U形管
用于干燥或吸收某些气体，内装固体干燥剂或吸收剂
①作干燥管时只能盛装固体干燥剂，常用碱石灰、无水CaCl2、P2O5等
②不可装液体干燥剂
①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体
②用于液体回流
①因馏分容易因冷凝而留在球形容器中，造成馏分损失，故蒸馏时，不能用球形冷凝管，只能用直形冷凝管
②球形冷凝管或蛇形冷凝管常用于竖直装置中的冷凝回流
通常用于反应装置中的冷凝回流
③冷却水的方向为下进上出
洗气瓶
盛装液体，用于气体的净化或干燥
①使用前检查气密性
②吸收剂量不超过广口瓶容积的
③气体的流向应是长(管)进短(管)出
磨口仪器检漏的方法
磨口仪器(如容量瓶、分液漏斗、酸式滴定管等)需塞子旋转180°二次检漏。如容量瓶的检漏方法：向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞。用食指摁住瓶塞，倒立观察。然后再将容量瓶正立，并将瓶塞旋转180°后塞紧，再倒立。若均无水渗出，则容量瓶不漏水
4．加热仪器——酒精灯、酒精喷灯
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
漏斗
酒精喷灯
加热的热源
①酒精灯使用前应检查酒精量，不少于容积的1/4，不超过2/3
②用外焰加热，加热时先预热，加热液体时试管与桌面成45°角
④绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，绝对禁止用燃着的一只酒精灯去点燃另一只酒精灯
⑤酒精灯熄灭时要用灯帽盖两次盖灭
⑥若酒精灯起火，应用湿抹布盖灭
⑦酒精灯加热温度可达500～600 ℃，酒精喷灯加热温度可达
1 000 ℃
5．其他常用仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
长颈漏斗
用于组装气体发生器
制取气体时应将长管末端插入液面以下，防止气体逸出
(球形)分液漏斗
用于反应中随时添加液体
①使用前先“检漏”
②加液时，应先打开上面的玻璃塞(以使液体顺利流下)，再慢慢打开活塞
恒压滴液漏斗
用于反应中随时添加液体，其中a管的作用是平衡气压，使液体能够顺利流下
①使用前需检查是否漏水
②用于制取气体时上部玻璃塞不要取下
胶头滴管
用于吸取和滴加少量液体
①胶头滴管使用时将液体吸入胶头内，不能平放或倒置
②滴液时不能接触器壁
③用后立即洗净，再去吸取其他液体药品
滴瓶
滴瓶用于盛放少量液体药品
滴瓶的滴管与滴瓶配套，不可换用
表面皿
①作烧杯、蒸发皿等容器的盖子
②用于pH试纸等其他试纸的变色实验
不能加热
广口瓶 细口瓶
广口瓶贮存固体药品
细口瓶贮存液体药品
①见光易分解的试剂应避光保存在棕色试剂瓶中
②广口瓶不能盛装挥发性药品
③试剂瓶一般选用磨口玻璃塞，盛装碱性试剂的试剂瓶选用橡胶塞或木塞，盛强酸或强氧化性药品应用玻璃塞
干燥器
用于干燥固体
①干燥器下层装硅胶等干燥剂；
②定量实验灼烧固体后应将坩埚放置于干燥器中冷却
研钵、研杵
用于将块状固体研磨成粉末
常配套使用
启普发生器
难溶于水的块状固体与液体在常温下制取气体
①优点是随开随用，随关随停
②添加液体以刚好浸没固体为宜
③用该装置可以制取H2、CO2、H2S
一般与三脚架配套使用，其上可放坩埚，以给固体物质加热
①不能猛烈撞击，以免损坏瓷管
②应当把坩埚放在泥三角上，把泥三角放在三脚架上，然后再加热
二、实验仪器的创新应用
1．广口瓶的创新使用
装置图
解读
集气
装置
收集密度比空气大的气体，由口进气，属于向上排空气法，可收集的气体有O2、Cl2、CO2、SO2、NO2等
收集密度比空气小的气体，由口进气，属于向下排空气法，可收集的气体有H2、NH3、CH4等
若广口瓶盛满水，此时气体由口进入，属于排水集气法，可收集不溶于水且不与水反应的气体，可收集的气体有O2、H2、N2、NO等
洗气
装置
用于除去气体中的杂质气体或用于干燥气体，操作要求是长管进气，短管出气
测量气体体积
广口瓶中盛液体，气体从短管进、长管出，将广口瓶中的水排到量筒中来测量气体的体积
储气
装置
瓶内注入一定量的液体，用于暂时储存反应中产生的气体，操作要求是短管进气，长管出气，如用饱和食盐水可以储存少量Cl2
安全瓶装置
左右导管均短且等长或进气管短，出气管长，用于防止液体倒吸或减小气体的压强，防止出现安全事故
2．球形干燥管的创新使用
(1)干燥管的创新使用
装置图
解读
尾气吸收装置
图a可用于一般尾气的吸收，如内盛碱石灰，可吸收HCl、Cl2、SO2等
图b可用作防倒吸装置，如极易溶于水的HCl、NH3等
气体检验装置如干燥管内盛无水CuSO4时，可用于水蒸气的检验
辅助测定气体，防止外界因素干扰；定量测定气体时，有时需要考虑空气中的成分对测定产生的影响，所以在测定装置后，需接一个干燥管，目的是防止空气中的CO2、水蒸气对定量测定产生干扰
简易的发生装置
类似启普发生器原理，通过调节活塞，进而使产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续
过滤装置
可用于水的净化等较简单的过滤
(2)位置不同，作用不同
①在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置
a．干燥管内装有干燥剂，可用于干燥气体
b．干燥管内盛有无水硫酸铜时，可用于水的检验
c．可用于定量测定气体的质量。
②在整套实验装置的最后横放——“左吸右挡”
既可以吸收多余的尾气，防止污染空气，又可以阻挡外界空气中的干扰气体(如CO2、水蒸气等)进入装置中，简记为“左吸右挡”
3．形式多变的量气装置
如图A、B、C、D、E均是直接测量气体体积的装置，F装置是通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积
4．化学实验安全的创新设计
防倒吸装置
防堵塞安全装置
防污染安全装置
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置
②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置
③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置
5．启普发生器的创新设计
启普发生器适应范围及气密性检查
适用于不溶于水的块状固体与液体反应，不可用于制备NO2(反应太快且放热)、SO2(固体非块状)
检查启普发生器气密性的方法：液封法(关闭活塞，向球形漏斗中加入水，使球形漏斗的液面高于下部半球内的液面，静置片刻，液面不变)
常见仪器组装简易启普发生器
三、化学实验基本操作
1．药品的取用
(1)根据药品的状态和用量选择取用方法
取用药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用
仪器
药匙
(或纸槽)
镊子
用托盘
天平称量
胶头
滴管
用试剂
瓶倾倒
量筒、滴定管
(或移液管)
(2)向仪器内加入固体药品的操作方法
①粉末状：用药匙或纸槽，“一平二送三直立”
②块状：用镊子，“一横二放三慢竖”
③向容器内加液体药品
2．试纸的使用
(1)试纸的类型和使用范围
①石蕊试纸：定性检验酸碱性，红色石蕊试纸检验碱性气体(或溶液)，蓝色石蕊试纸检验酸性气体(或溶液)
②pH试纸：定量检测(粗测)酸碱性强弱
③品红试纸：检验SO2等有漂白性的物质
④淀粉－KI试纸：检验Cl2等具有氧化性的物质
(2)试纸的使用方法
①检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化，等pH试纸变色后，与标准比色卡对照
②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化
【微点拨】
a．pH试纸不能测漂白性的物质的pH(如：氯水、次氯酸盐、浓硝酸)，pH试纸不能测脱水性的物质的pH(如：浓硫酸)
b．使用pH试纸测溶液pH时不能用蒸馏水润湿
c．测量溶液pH时，若将试纸湿润相当于稀释溶液，不一定产生误差，如中性溶液pH的测定；测量等浓度盐酸和醋酸pH时，若将pH试纸湿润，对盐酸测量结果的影响更大
3．物质的溶解
(1)气体的溶解或吸收
装置图
解读
对溶解度较小的气体，应将导管插入液体中
CO2、Cl2、H2S等
对极易溶于水的气体，需避免出现液体倒吸的现象
NH3、HCl等
(2)液体的溶解(稀释)
一般方法：将密度大的液体沿着器壁慢慢注入密度小的液体中，并用玻璃棒搅拌，如稀释浓硫酸、制王水
如：浓H2SO4稀释时是把浓H2SO4慢慢注入到水中，并用玻璃棒不断搅拌
(3)固体的溶解
①常用仪器：试管、烧杯、玻璃棒等
②加速溶解的方法：加热、研磨固体、搅拌或振荡等
③一般将溶剂加入溶质中，但配制氯化铁、硫酸铝等一些易水解的盐溶液时，要将这些固体用少量对应酸溶解,再加入蒸馏水，以得到澄清溶液
4．玻璃仪器的洗涤
(1)洗净的标准：水不聚成滴且不成股流下
(2)常见残留物的洗涤
待清洗仪器
残留物
清洗试剂
做过KMnO4分解实验的试管
MnO2
热的浓盐酸
久置KMnO4溶液的试剂瓶
KMnO4
浓盐酸
做过碘升华实验的烧杯
碘
酒精
粘有硫的试管
S
热NaOH溶液或CS2
做过油脂实验的试管
油污
热的纯碱溶液或NaOH溶液或洗衣粉或汽油
长期存放FeCl3溶液的试剂瓶
Fe(OH)3
稀盐酸
做过银镜反应实验的试管
银
稀硝酸
还原CuO后的试管
Cu、CuO
硝酸溶液
久置石灰水的试剂瓶
CaCO3
稀盐酸
盛放乙酸乙酯的试管
乙酸乙酯
NaOH溶液或酒精
做过Cl－、Br－检验的试管
AgCl、AgBr
氨水
5．装置气密性检验：必须在放入药品之前进行，其基本思路是使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化
方法
装置图
答题规范
微热法
把导管一端浸入水中，用双手捂住(或用酒精灯加热)烧瓶或试管的外壁，导管口有气泡冒出；松开手(或移去热源)，导管形成一段水柱，说明不漏气
液差法
连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，向长颈漏斗中注入适量水，使长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气；c中向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气
滴液法
向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，如果滴入少量水后很快停止滴下，证明装置不漏气
抽气(吹气)法
e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位置，证明装置不漏气；f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗中的液面保持稳定，证明装置不漏气
物质的分离和提纯
一、物质分离、提纯常用的物理方法
1．分离、提纯的含义
(1)物质的分离：根据混合物中各组分的物理性质或化学性质的差异，通过一定的物理变化或化学变化将混合物分成各组分的纯净物，如：A和B的混合物通过某种分离方法最终得到纯净的A和纯净的B 的过程
(2)物质的提纯：根据混合物中各组分的物理性质或化学性质的差异，通过一定的物理变化或化学变化将混合物中的杂质除去，如：NaCl固体中混有Na2CO3，可以先加入足量稀盐酸，再加热蒸发得NaCl固体
2．物质分离、提纯常用的物理方法及装置
(1)固体与液体的混合物
①过滤：分离不溶性固体与液体的方法
适用条件
难溶固体与液体混合物
主要仪器
铁架台(含铁圈)、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒
注意事项
一贴
滤纸紧贴漏斗内壁，中间不留有气泡
二低
滤纸上缘低于漏斗口
液面低于滤纸上缘
三靠
倾倒液体的烧杯紧靠玻璃棒
玻璃棒紧靠三层滤纸处
漏斗下端紧靠盛接滤液的烧杯内壁
①若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤，直至溶液澄清透明为止
②浑浊的原因可能是：滤纸破损、滤液超过滤纸边缘、仪器不干净
实例
碳酸钙悬浊液、泥水等
②蒸发(蒸发结晶)：分离溶于溶剂的固体溶质
适用条件
溶质的溶解度受温度变化影响较小
主要仪器
铁架台(含铁圈)、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒
注意事项
①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅
②停止加热的标准：当有大量晶体析出时停止加热，利用余热蒸干
③进行蒸发时，液体量不得超过蒸发皿容积的2/3，以免加热时液体溅出
④取下未冷却的蒸发皿时，要放在石棉网上
实例
从NaCl溶液中提取NaCl晶体
微点拨
NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质
(2)固体与固体的混合物
①升华：适应于某种组分易升华的混合物的分离
适用条件
对于某种组分易升华的混合物，利用物质易升华的性质在加热条件下将其分离
主要仪器
铁架台(含铁圈、铁夹)、酒精灯、石棉网、烧杯、圆底烧瓶
注意事项
①烧杯不可用蒸发皿
②NaCl固体中的I2可用该方法，但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离
②溶解、过滤
a．适用条件：在某种试剂中一种可溶而另一种溶剂中不溶的固体混合物的分离
b．实例：碳酸钠和碳酸钙
【微点拨】沉淀的洗涤方法是沿玻璃棒向过滤器中加蒸馏水至淹没沉淀，静置，待液体全部流下，再重复操作2～3次，然后通过检验洗涤液(滤液)，判断是否洗净
③结晶
a．适用条件：用于溶解度随温度变化相差较大的可溶性固体混合物的分离
b．实例：除去KNO3中混有的少量NaCl
【微点拨】若结晶一次纯度达不到要求，则需要重复进行一次，称为重结晶
(3)液体与液体的混合物
①萃取和分液
适用范围
萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来
分液：分离两种互不相溶且易分层的液体
主要仪器
铁架台(含铁圈)、烧杯、分液漏斗
萃取剂的选择
①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大的多
②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶
③萃取剂与溶质不反应
注意事项
①分液漏斗使用之前必须检漏
②放液时，分液漏斗颈上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽和小孔要对齐
③分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，下端尖嘴处要紧靠烧杯内壁
④常用的萃取剂是苯或CCl4，一般不用酒精作萃取剂
实例
分离CCl4和水等
②蒸馏
适用范围
分离沸点相差较大且互溶的液体混合物
主要仪器
铁架台(含铁圈、铁夹)、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管、接收器(锥形瓶)
注意事项
①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处
②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸
③冷凝管水流方向为下口进，上口出
④蒸馏烧瓶里盛液体的用量最好不要超过烧瓶容量的，也不少于
⑤实验开始时，先通冷却水，后加热。实验结束时，先停止加热，后关冷却水。溶液不可蒸干
实例
分离酒精和水
③渗析
适用条件
用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来
注意事项
要提纯的胶体装入半透膜袋中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，并不断更换蒸馏水，渗析的时间要充分
实例
除去淀粉胶体中的NaCl
3．依据物理性质选择分离、提纯的方法
(1)“固＋固”混合物
(2)“固＋液”混合物
(3)“液＋液”混合物
4．分离、提纯的创新装置
(1)过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快
(2)蒸馏装置的创新——减压蒸馏
减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯
(3)蒸馏装置的创新
由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率
(4)冷凝装置的创新
图示装置由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可减少反应物的损失，提高反应物的转化率
(5)洗气装置的创新——双耳球吸收法
由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸
二、物质分离、提纯常用的化学方法
1．分离、提纯物质遵循的“四原则”及“四必须”
(1)“四个原则”：不增、不减、易分离、易复原
(2)“四个必须”
①除杂试剂必须过量(目的是为了除去杂质)
②过量试剂必须除去(因为过量试剂带入新的杂质)
③必须选最佳除杂途径(能把杂质转化为被提纯物通常认为是最佳方法)
④除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序
2．物质分离与提纯常用的化学方法
化学方法
原理
举例
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SO、CO及能形成弱碱的金属阳离子可加入适当的沉淀剂，使离子生成沉淀，过滤除去
洗气法
将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体
让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl
气化法
将杂质离子转化为气体
CO、HCO、SO、HSO、S2－等与H＋反应生成气体除去，NH与OH－反应生成气体除去
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(对应用酸、酸酐或碱)
氧化还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质
用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用灼热的铜网除去N2中的O2
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离
用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
电解法
利用电解原理除去杂质
含杂质的金属(M)作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液，如精炼Cu等
水解法
利用水解反应原理除去杂质
可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3
调pH法
加入试剂调节溶液的pH，使溶液中某种成分生成沉淀而除去
向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入CuO、Cu(OH)2、CuCO3或Cu2(OH)2CO3等调节pH，使Fe3＋转化为Fe(OH)3而除去
4．常见气体的除杂方法
气体(括号内为杂质)
除杂试剂
化学方程式或原理
分离方法
Cl2(HCl)
饱和NaCl溶液
HCl极易溶于水，Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度小
洗气法
CO2(HCl)
饱和NaHCO3溶液
HCl＋NaHCO3===NaCl＋H2O＋CO2
洗气法
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液
SO2＋2NaHCO3===Na2SO3＋H2O＋2CO2
洗气法
SO2(HCl)
饱和NaHSO3溶液
HCl＋NaHSO3===NaCl＋H2O＋SO2
洗气法
N2(O2)
灼热的铜网
2Cu＋O22CuO
固体吸收气体
CO(CO2)
碱石灰或
NaOH溶液
CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2O
洗气法
CO2(CO)
灼热的CuO
CO＋CuOCu＋CO2
用固体转
化气体
CO2(O2)
灼热的铜网
2Cu＋O22CuO
固体吸收气体
H2(NH3)
浓硫酸
NH3＋H2SO4===NH4HSO4
洗气法
乙烯(SO2、CO2)
碱石灰或
NaOH溶液
SO2＋2NaOH===Na2SO3＋H2O
CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2O
洗气法
乙烷(乙烯)
溴水
CH2==CH2＋Br2CH2Br—CH2Br
洗气法
乙炔(H2S)
硫酸铜溶液或
氢氧化钠溶液
H2S＋CuSO4===CuS↓＋H2SO4
H2S＋2NaOH===Na2S＋2H2O
洗气法
5．常见固体或溶液的除杂方法
物质(括号内为杂质)
除杂试剂或方法
化学方程式或原理
分离方法
Na2CO3固体(NaHCO3)
加热
2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑
—
NaCl溶液(Na2SO4)
加适量
BaCl2溶液
Na2SO4＋BaCl2===BaSO4↓＋2NaCl
过滤
NaCl固体(NH4Cl)
加热
NH4ClNH3↑＋HCl↑
—
FeCl2溶液(FeCl3)
加过量铁粉
2FeCl3＋Fe===3FeCl2
过滤
FeCl3溶液(FeCl2)
通Cl2
2FeCl2＋Cl2===2FeCl3
—
NaHCO3溶液(Na2CO3)
通CO2
Na2CO3＋CO2＋H2O===2NaHCO3
—
Cu(NO3)2溶液(AgNO3)
加过量铜粉
2AgNO3＋Cu===Cu(NO3)2＋2Ag
过滤
I2(SiO2)
加热
I2升华、冷却、凝华，得I2
—
Fe2O3(Al2O3)
加过量NaOH溶液
Al2O3＋2NaOH===2NaAlO2＋H2O
过滤
NH4Cl溶液(FeCl3)
加适量氨水
FeCl3＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH4Cl
过滤
KNO3固体(NaCl)
水
根据二者的溶解度随温度的变化不同
降温结晶
NaCl溶液(MgCl2)
加适量NaOH溶液
MgCl2＋2NaOH===Mg(OH)2↓＋2NaCl
过滤
C(CuO)
加过量稀盐酸
CuO＋2HCl===CuCl2＋H2O
过滤
CuO(Fe)
磁铁
Fe能被磁铁吸引
—
CuS(FeS)
加过量稀盐酸
FeS＋2HCl===FeCl2＋H2S↑
过滤
镁粉(铝粉)
加过量NaOH溶液
2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑
过滤
离子的检验
1．检验离子的“四种方法”
(1)生成气体，如NH4+、CO的检验
(2)生成沉淀，如Cl−、SO的检验
(3)显现特殊颜色，如Fe3+、苯酚的检验
(4)焰色反应：金属或金属离子的检验
2．离子检验实验操作的答题模板
操作 ⇒ 现象 ⇒ 结论
取样，加入……⇒有……生成 ⇒……的是……
以SO的检验为例：取少量溶液于试管中，加入足量稀盐酸，无明显现象，再加入BaCl2溶液，若有白色沉淀产生，则证明有SO
3．常见阳离子的检验与推断依据
(1)H+
①紫色石蕊溶液：变红色
②甲基橙溶液：变红色
③pH试纸：变红色
(2)NH
①试剂：浓NaOH溶液(加热)和湿润的红色石蕊试纸
②实验现象(证据)：加入NaOH浓溶液并加热，放出能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体
③离子方程式：NH＋OH－NH3↑＋H2O
(3)Fe3+
①观察法：溶液呈棕黄色
②KSCN溶液：加入KSCN或其它可溶性硫氰化物溶液，溶液呈红色
离子方程式：Fe3+＋3SCN－===Fe(SCN)3 (红色溶液)
③NaOH溶液：加入NaOH溶液或通入氨气或加入氨水，产生红褐色沉淀
离子方程式：Fe3＋＋3OH－===Fe(OH)3↓(红褐色沉淀)
④苯酚溶液：加入苯酚溶液，溶液呈紫色
离子方程式：Fe3+＋6C6H5OH6H+＋[Fe(C6H5O)6]3－(紫色溶液)
(4)Fe2+
①观察法：溶液呈浅绿色
②K3[Fe(CN)6](铁氰化钾)溶液：加入铁氰化钾溶液，有蓝色沉淀生成
离子方程式：3Fe2+＋2Fe(CN)63－===Fe3[Fe(CN)6]2↓(蓝色沉淀)
③NaOH溶液：加NaOH溶液生成白色沉淀，在空气中迅速变为灰绿色，最后变为红褐色
离子方程式：Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓(白色沉淀) 4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3(红褐色沉淀)
④KSCN溶液、氯水：加KSCN后无颜色变化，再滴加氯水溶液变成血红色
离子方程式：2Fe2+＋Cl2===2Cl−+2Fe3+ Fe3+＋3SCN－===Fe(SCN)3(红色)
⑤KMnO4法：分别加入少量酸性KMnO4溶液，能使KMnO4溶液的紫红色变浅
离子方程式：5Fe2+＋MnO4－＋8H+===5Fe3+＋Mn2+＋4H2O
(5)Na+：Pt(Fe)丝和稀盐酸，用焰色反应来检验时，火焰呈黄色
①试剂或方法：Pt(Fe)丝和稀盐酸，焰色反应
②实验现象(证据)：火焰呈黄色
(6)K+
①试剂或方法：Pt(Fe)丝和稀盐酸，焰色反应
②实验现象(证据)：火焰呈浅紫色 (K＋要透过蓝色钴玻璃片观察焰色，滤去钠黄色的光)
(7)Al3+
①试剂：NaOH溶液
②实验现象(证据)：生成白色沉淀，NaOH过量后沉淀逐渐溶解
③离子方程式：Al3+＋3OH－===Al(OH)3↓(白色) Al(OH)3↓＋OH−===AlO2－+2H2O
(8)Mg2+
①试剂：NaOH溶液
②实验现象(证据)：生成白色沉淀，NaOH过量，沉淀不溶解
③离子方程式：Mg2+＋2OH−===Mg(OH)2↓(白色)
(9)Ba2+
①试剂：稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液
②实验现象(证据)：先加稀盐酸，不产生沉淀，然后加稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液生成白色沉淀
③离子方程式：Ba2+＋SO42－===BaSO4↓ (白色)
(10)Ag+：稀盐酸或可溶性盐酸盐
①盐酸(或氯化物溶液)、稀硝酸：生成不溶于稀硝酸的白色沉淀
离子方程式：Ag+＋Cl−===AgCl↓ (白色)
②氨水：先生成白色沉淀，若氨水过量，沉淀逐渐溶解
离子方程式：AgNO3＋NH3·H2O===AgOH↓＋NH4NO3 AgOH＋2NH3·H2O===Ag(NH3)2OH＋2H2O
(11)Cu2+
①观察法：溶液呈蓝色
②NaOH溶液：加NaOH溶液，有蓝色沉淀生成，若加热则沉淀变黑
离子方程式：Cu2+＋2OH−===Cu(OH)2↓(蓝色) Cu(OH)2CuO(黑色)+H2O
③H2S(或Na2S溶液)：生成黑色沉淀
离子方程式：Cu2+＋H2S===2H+＋CuS↓(黑色)
4．常见阴离子的检验与推断依据
(1)OH－
①无色酚酞溶液：变为红色
②紫色石蕊溶液：变为蓝色
(2)Cl－
①试剂：AgNO3溶液、稀硝酸
②实验现象(证据)：加入硝酸酸化的硝酸银溶液，有白色沉淀生成
③离子方程式：Ag+＋Cl−===AgCl↓ (白色)
(3)Br－
①AgNO3溶液、稀硝酸：加入硝酸酸化的硝酸银溶液，有淡黄色沉淀生成
离子方程式：Ag+＋Br−===AgBr↓ (淡黄色)
②氯水、CCl4(或苯)：加入新制的饱和氯水，再加入CCl4(或苯)，溶液分层，下层(或上层)呈橙红色
离子方程式：Cl2＋2Br−===Cl−＋Br2
(4)I－
①AgNO3溶液、稀硝酸：加入硝酸酸化的硝酸银溶液，有黄色沉淀生成
离子方程式：Ag+＋I−===AgI↓ (黄色)
②氯水、CCl4(或苯)：加入新制的饱和氯水，再加入CCl4(或苯)，溶液分层，下层(或上层)呈紫红色
离子方程式：Cl2＋2I−===Cl−＋I2
③氯水、淀粉溶液：加入新制的饱和氯水(或双氧水)，再加入淀粉溶液，溶液变蓝
离子方程式：Cl2＋2I−===Cl−＋I2 H2O2＋2I－＋2H+===I2＋2H2O
(5)SO
①试剂：稀盐酸和BaCl2溶液 [必须先用稀盐酸酸化]
②实验现象(证据)：加入足量稀盐酸，无明显现象，再加入BaCl2溶液，若有白色沉淀产生
(6)CO
①试剂：BaCl2(或CaCl2)溶液和硝酸(或盐酸)
②实验现象(证据)：加入BaCl2(或CaCl2)溶液反应，生成白色沉淀，再加稀硝酸(或盐酸)后白色沉淀溶解，产生无色无味气体
③离子方程式：Ba2+＋CO===BaCO3↓ BaCO3＋2H+===Ba2+＋CO2↑＋H2O
(7)HCO
①试剂：BaCl2(或CaCl2)溶液和硝酸(或盐酸)
②实验现象(证据)：加入BaCl2(或CaCl2)溶液反应，无白色沉淀产生，再加稀硝酸(或盐酸)后，产生无色无味气体
③离子方程式：HCO3－＋H+===CO2↑＋H2O
(8)SO
①试剂：氯化钡溶液、盐酸、品红溶液
②实验现象(证据)：加入BaCl2溶液反应，生成白色沉淀，加盐酸后白色沉淀溶解，产生无色、具有刺激性气味的气体，将生成的气体通入品红溶液中，溶液褪色
③离子方程式：Ba2++SO32－===BaSO3↓ BaSO3+2H+===Ba2++SO2↑+H2O
(9)HSO
①试剂：氯化钡溶液、盐酸、品红溶液
②实验现象(证据)：加入BaCl2溶液反应，无白色沉淀产生，加盐酸后，产生无色、具有刺激性气味的气体，将生成的气体通入品红溶液中，溶液褪色
③离子方程式：Ba2+＋SO32－===BaSO3↓ BaSO3＋2H+===Ba2+＋SO2↑＋H2O
(10)S2－
①试剂：Pb(NO3)2溶液(CuSO4或CuCl2溶液)、稀硝酸
②实验现象(证据)：加入Pb(NO3)2溶液生成黑色沉淀，且不溶于稀硝酸
③离子方程式：S2−＋Pb2+===PbS↓(黑色) S2−＋Cu2+===CuS↓(黑色)
(11)PO43－：加入AgNO3反应，生成黄色沉淀(Ag3PO4)，该沉淀溶于硝酸
①试剂：AgNO3溶液、稀硝酸
②实验现象(证据)：加入AgNO3溶液生成黄色沉淀，沉淀可溶于稀硝酸
③离子方程式：3Ag+＋PO43－===Ag3PO4↓(黄色)
(12)NO
①试剂：稀硫酸、金属铜
②实验现象(证据)：加入铜片、稀硫酸加热，溶液变蓝色，有无色、具有刺激性气味的气体产生，遇空气后气体变红棕色
③离子方程式：3Cu＋8H+＋2NO3－===3Cu2+＋2NO↑＋4H2O 2NO＋O2===2NO2
(13)SiO
①试剂：稀硝酸
②实验现象(证据)：稀硝酸，产生白色絮状沉淀
③离子方程式：2H+＋SiO===H2SiO3↓
教材重点实验归纳
一、制备型实验
1．两类胶体制备
(1)Fe(OH)3胶体的制备和提纯
实验步骤
在小烧杯中加入25 mL 蒸馏水，加热至沸腾，向沸水中慢慢滴入5～6滴氯化铁饱和溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色，停止加热。即可得到氢氧化铁胶体
实验装置
实验现象
烧杯中液体呈红褐色
化学方程式
FeCl3＋3H2OFe(OH)3(胶体)＋3HCl
胶体的提纯
渗析法(半透膜：只允许小分子、离子透过，而胶体不能透过)
【微点拨】
①实验操作中，必须选用氯化铁饱和溶液而不能用氯化铁稀溶液。若氯化铁溶液浓度过低，则不利于氢氧化铁胶体的形成
②实验中必须用蒸馏水，而不能用自来水，因为自来水中含电解质，易使制备的胶体发生聚沉
③往沸水中滴加氯化铁饱和溶液，可稍微加热煮沸，但不宜长时间加热，长时间加热将导致氢氧化铁胶体聚沉
④要边加热边摇动烧杯，但不能用玻璃棒搅拌，否则会使Fe(OH)3胶粒碰撞成大颗粒形成沉淀
(2)硅酸胶体的制备
实验过程
在试管中加入3~5mL Na2SiO3溶液(饱和Na2SiO3溶液按1:2或1:3的体积比用水稀释)，滴入1~2滴酚酞溶液，再用胶头滴管逐滴加入稀盐酸，边加边振荡，至溶液红色变浅并接近消失时停止。静置。仔细观察变化过程及其现象
实验操作
实验现象
溶液变为红色
溶液由红色变为无色，有白色胶状沉淀物生成
实验结论
Na2SiO3溶液呈碱性
硅酸为不溶于水的白色固体
化学方程式
Na2SiO3＋2HCl===H2SiO3(胶体)＋2NaCl
2．常见气体制备的反应原理
(1)氯气的实验室制法
原理
MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O (实验室通常用该法制Cl2)
2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O (快速制取Cl2，不需要加热)
反应原料
MnO2与浓盐酸
实验装置
发生装置
“固＋液气”型
净化装置
饱和食盐水除去HCl，再用浓硫酸除去水蒸气
收集装置
向上排空气法或排饱和食盐水法
尾气处理
用强碱溶液(如NaOH溶液)吸收
验满方法
①将湿润的淀粉KI试纸靠近盛Cl2的试剂瓶口，观察到试纸立即变蓝，则证明已集满
②将湿润的蓝色石蕊试纸靠近盛Cl2的试剂瓶口，观察到试纸先变红后退色，则证明已集满
③观察法：氯气是黄绿色气体
【微点拨】
①反应物的选择：必须用浓盐酸，稀盐酸与MnO2不反应，且随着反应的进行，浓盐酸变为稀盐酸时，反应停止，故盐酸中的HCl不可能全部参加反应
②加热温度：不宜过高，以减少HCl挥发
③实验结束后，先使反应停止并排出残留的Cl2后，再拆卸装置，避免污染空气
④尾气吸收时，用NaOH溶液吸收Cl2，不能用澄清石灰水吸收，因为溶液中含Ca(OH)2的量少，吸收不完全
⑤氯气的工业室制法(电解饱和食盐水)：2NaCl＋2H2O2NaOH＋H2↑＋Cl2↑
(2)二氧化硫的制备
原理
Na2SO3＋H2SO4(浓)Na2SO4＋SO2↑＋H2O
反应原料
Na2SO3固体、70%的浓H2SO4
实验装置
发生装置
“固＋液气”型
净化装置
通入浓H2SO4 (除水蒸气)
收集装置
向上排气法
尾气处理
用强碱溶液吸收多余SO2，防止污染空气 (2NaOH＋SO2===Na2SO3＋H2O)
检验方法
先通入品红试液，褪色，加热后又恢复原红色
(3)氨气的实验室制法
①实验过程及实验装置
原理
2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
反应原料
实验室一般用氯化铵或硫酸铵与Ca(OH)2固体
实验装置
发生装置
“固＋固气”型，与实验室利用氯酸钾和二氧化锰加热制取氧气的装置相同
净化装置
通常用碱石灰干燥氨气，不能用五氧化二磷、浓硫酸和无水氯化钙干燥
收集装置
NH3极易溶于水 密度比空气小，只能用向下排空气法收集，试管口塞一团疏松的棉花团，目的是防止氨气与空气形成对流，以收集到较纯净的氨气
尾气处理
多余的氨气要吸收掉(可在导管口放一团用水或稀硫酸浸润的棉花球)以避免污染空气。在吸收时要防止倒吸，常采用的装置如图所示：
验满方法
①方法一：用镊子夹住一片湿润的红色石蕊试纸放在试管口，试纸变蓝，说明已经收集满
②方法二：用蘸取浓盐酸的玻璃棒靠近试管口，若有白烟生成，说明已经收集满
②实验室制取氨气时注意事项
a．NH4Cl可用(NH4)2SO4等代替，但不能用NH4HCO3或NH4NO3代替。因为加热过程中NH4NO3可能发生爆炸性的分解反应，发生危险；而NH4HCO3极易分解产生CO2，使生成的中混有较多CO2杂质
b．消石灰不能用KOH或NaOH代替，原因是：NaOH、KOH易吸水、易结块，不利于生成的NH3逸出，而且高温下NaOH、KOH会腐蚀试管
c．氨气干燥时：不能用CaCl2、P2O5、浓硫酸作干燥剂，因为NH3能与CaCl2反应生成CaCl2·8NH3。P2O5与浓硫酸均能与NH3反应，生成相应的盐。所以NH3通常用碱石灰干燥
d．收集NH3时所用的仪器必须干燥，导气管要插入管底；试管口要塞一团用水或稀硫酸浸湿的棉花球，可减小NH3与空气的对流速度，使收集的气体纯净，同时也可避免污染空气
③快速制备氨的方法
方法
化学方程式(或原理)
气体发生装置
加热浓氨水
NH3·H2OH2O＋NH3↑
浓氨水＋固体NaOH
NaOH溶于水放热，促使氨水分解，且OH－浓度的增大有利于NH3的放出
浓氨水＋固体CaO
NH3·H2O＋CaO===NH3↑＋Ca(OH)2
CaO的作用：①吸水后放热促进NH3的放出；②增加溶液中的OH－浓度，减小NH3的溶解度
④氨的工业制法：N2＋3H22NH3
(4)乙烯的实制法
①乙烯的实验室制法
反应原料
乙醇和浓硫酸
实验原理
主反应
CH3CH2OH CH2＝CH2↑＋H2O (消去反应)
副反应
2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O (取代反应)
C2H5OH＋6H2SO4(浓)6SO2↑＋2CO2↑＋9H2O
制气类型
“液＋液气”型(铁架台、酒精灯、石棉网、圆底烧瓶、温度计、导管、集气瓶、水槽)
实验装置
净化装置
浓NaOH溶液(或碱石灰)
收集装置
排水法
【微点拨】
a．加入药品的顺序：在烧杯中先加入5 mL 95%的乙醇，然后滴加15 mL浓硫酸，边滴加边搅拌，冷却备用(相当于浓硫酸的稀释)；因此加入药品的顺序：碎瓷片―→无水乙醇―→浓硫酸
b．反应条件：170°C、浓H2SO4 (加热混合液时，温度要迅速升高并稳定在170 ℃)
c．浓硫酸的作用：催化剂和脱水剂
d．因为参加反应的反应物都是液体，所以要向烧瓶中加入碎瓷片，避免液体受热时发生暴沸
e．温度计的位置：温度计的水银球要插入反应混和液的液面以下，但不能接触瓶底，以便控制反应温度为170℃，因为需要测量的是反应物的温度
f．实验室制取乙烯时，不能用排空气法收集乙烯：因为乙烯的相对分子质量为28，空气的平均相对分子质量为29，二者密度相差不大，难以收集到纯净的乙烯
g．在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、脱水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、C (因此试管中液体变黑)，而浓硫酸本身被还原成SO2，故制得的乙烯中混有CO2、SO2、乙醚等杂质，必须通过浓NaOH溶液(或碱石灰)后，才能收集到比较纯净的乙烯
h．若实验时，已开始给浓硫酸跟乙醇的混合物加热一段时间，忘记加碎瓷片，应先停止加热，冷却到室温后，在补加碎瓷片
②乙烯的工业室制法——石蜡油分解产物的实验探究
实验操作
实验现象
B中溶液紫色褪去；C中溶液红棕色褪去；D处点燃后，火焰明亮且伴有黑烟
实验结论
石蜡油分解的产物中含有不饱和烃
【微点拨】
①从实验现象得知生成气体的性质与烷烃不同，但该实验无法证明是否有乙烯生成
②科学家研究表明，石蜡油分解的产物主要是乙烯和烷烃的混合物
③石蜡油：17个C以上的烷烃混合物
(5)乙炔的实验室制法
反应原料
电石(主要成分CaC2、含有杂质CaS、Ca3P2等)、饱和食盐水
实验原理
主反应
CaC2＋2H2OC2H2↑＋Ca(OH)2 (不需要加热)
副反应
CaS＋2H2O===Ca(OH)2＋H2S↑
Ca3P2＋6H2O===3Ca(OH)2＋2PH3↑
制气类型
“固＋液气”型(如图1) [圆底烧瓶、分液漏斗、导气管、试管、水槽]
实验装置
净化装置
通过盛有NaOH溶液或CuSO4溶液的洗气瓶除去H2S、PH3等杂质
收集装置
排水法
【注意事项】
①电石与水反应剧烈，为得到平稳的乙炔气流，可用饱和氯化钠溶液代替水，并用分液漏斗控制滴加饱和氯化钠溶液的速率，让饱和氯化钠溶液慢慢地滴入
②CaC2和水反应剧烈并产生泡沫，为防止产生的泡沫涌入导管，应在导管口塞入少许棉花 (图示装置中未画出)
③生成的乙炔有臭味的原因：由于电石中含有可以与水发生反应的杂质(如CaS、Ca3P2等)，使制得的乙炔中往往含有H2S、PH3等杂质，将混合气体通过盛有NaOH溶液或CuSO4溶液的洗气瓶可将杂质除去
④制取乙炔不能用启普发生器或具有启普发生器原理的实验装置，原因是
a．碳化钙吸水性强，与水反应剧烈，不能随用、随停
b．反应过程中放出大量的热，易使启普发生器炸裂
c．反应后生成的石灰乳是糊状，堵住球形漏斗和底部容器之间的空隙，使启普发生器失去作用
⑤盛电石的试剂瓶要及时密封并放于干燥处，严防电石吸水而失效。取电石要用镊子夹取，切忌用手拿
3．三类有机物的合成
(1)溴苯的制备
反应原料
苯、纯溴、铁
实验原理
实验步骤
①安装好装置，检查装置气密性，②把苯和少量液态溴放入烧瓶中
③加入少量铁屑作催化剂，④用带导管的橡胶塞塞紧瓶口
实验装置
实验现象
①剧烈反应，圆底烧瓶内液体微沸，烧瓶内充满大量红棕色气体
②锥形瓶内的管口有白雾出现，溶液中出现淡黄色沉淀
③左侧导管口有棕色油状液体滴下，把烧瓶里的液体倒入冷水里，有褐色不溶于水的液体
尾气处理
用碱液吸收，一般用NaOH溶液，吸收HBr和挥发出来的Br2
【注意事项】
①该反应要用液溴，苯与溴水不反应；加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3
②加药品的顺序：铁苯溴
③长直导管的作用：导出气体和充分冷凝回流逸出的苯和溴的蒸气 (冷凝回流的目的是提高原料的利用率)
④导管未端不可插入锥形瓶内水面以下的原因是防止倒吸，因为HBr气体易溶于水
⑤导管口附近出现的白雾，是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴
⑥纯净的溴苯是无色的液体，密度比水大，难溶于水。反应完毕以后，将烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯里
可以观察到烧杯底部有褐色不溶于水的液体，这可能是因为制得的溴苯中混有了溴的缘故
⑦简述获得纯净的溴苯应进行的实验操作：先用水洗后分液(除去溶于水的杂质如溴化铁等)，再用氢氧化钠溶液洗涤后分液(除去溴)，最后水洗(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)、干燥(除去水)，蒸馏(除去苯)可得纯净的溴苯
⑧AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，说明有HBr气体生成，该反应应为取代反应，但是前提必须是在圆底烧瓶和锥形瓶之间增加一个CCl4的洗气瓶，吸收Br2(g)，防止对HBr检验的干扰 (若无洗气瓶，则AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，不能说明该反应为取代反应，因为Br2(g)溶于水形成溴水也能使AgNO3溶液中产生浅黄色沉淀)
⑨苯能萃取溴水中的溴，萃取分层后水在下层，溴的苯溶液在上层，溴水是橙色的，萃取后溴的苯溶液一般为橙红色 (溴水也褪色，但为萃取褪色)
(2)硝基苯的制备
反应原料
苯、浓硝酸、浓硫酸
实验原理
实验步骤
①配制混合酸：先将1.5 mL浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入2 mL浓硫酸，并及时摇匀和冷却
②向冷却后的混合酸中逐滴加入1 mL苯，充分振荡，混合均匀
③将大试管放在50～60 ℃的水浴中加热
④粗产品依次用蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤
⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯
实验装置
实验现象
将反应后的液体倒入一个盛有水的烧杯中，可以观察到烧杯底部有黄色油状物质生成
【注意事项】
①试剂加入的顺序：先将浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入浓硫酸，并及时摇匀和冷却，最后注入苯
②水浴加热的好处：受热均匀，容易控制温度
③为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是水浴加热；温度计的位置：水浴中
④浓硫酸的作用：催化剂和吸水剂
⑤玻璃管的作用：冷凝回流
⑥简述粗产品获得纯硝基苯的实验操作：依次用蒸馏水和氢氧化钠溶液洗涤(除去硝酸和硫酸)，再用蒸馏水洗涤(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)，然后用无水氯化钙干燥，最后进行蒸馏(除去苯)可得纯净的硝基苯
⑦纯硝基苯是无色、难溶于水、密度比水大，具有苦杏仁味气味的油状液体，实验室制得的硝基苯因溶有少量HNO3分解产生的NO2而显黄色
(3)乙酸和乙醇的酯化反应
反应原料
乙醇、乙酸、浓硫酸
实验原理
(可逆反应，也属于取代反应)
实验步骤
在一支试管中加入3 mL乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸，再加入几片碎瓷片。连接好装置，用酒精灯小心加热，将产生的蒸气经导管通到饱和Na2CO3溶液的液面上，观察现象
实验装置
实验现象
①试管中液体分层，饱和Na2CO3溶液的液面上有透明的油状液体生成
②能闻到香味
【微点拨】
①试剂的加入顺序：先加入乙醇，然后沿器壁慢慢加入浓硫酸，冷却后再加入CH3COOH
②导管末端不能插入饱和Na2CO3溶液中，防止挥发出来的CH3COOH、CH3CH2OH溶于水，造成溶液倒吸
③浓硫酸的作用
a．催化剂——加快反应速率
b．吸水剂——除去生成物中的水，使反应向生成物的方向移动，提高CH3COOH、CH3CH2OH的转化率
④饱和Na2CO3溶液的作用
a．中和挥发出的乙酸 b．溶解挥发出的乙醇 c．降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层，得到酯
⑤加入碎瓷片的作用：防止暴沸
⑥实验中，乙醇过量的原因：提高乙酸的转化率
⑦长导管作用：导气兼冷凝作用
4．氢氧化铁和氢氧化亚铁制备
(1)氢氧化铁的制备
实验原理
可溶性铁盐[FeCl3、Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3]与碱(强碱或弱碱)反应
实验装置
实验操作
①将NaOH溶液滴入FeCl3溶液中：Fe3＋＋3OH－===Fe(OH)3↓
②将氨水滴入Fe2(SO4)3溶液中：Fe3+＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH4+
实验现象
有红褐色沉淀生成
(2)氢氧化亚铁的制备
实验原理
可溶性铁盐[FeCl2、FeSO4、Fe(NO3)2]与碱(强碱或弱碱)反应
Fe2+＋2OH－===Fe(OH)2↓ Fe2+＋2NH3·H2O===Fe(OH)2↓＋2NH4+
实验装置
实验操作
将吸有NaOH溶液的胶头滴管插入新制备的亚铁盐溶液的液面以下，缓缓挤出NaOH溶液(这是唯一一种把胶头滴管插入反应溶液的实验)
实验现象
白色沉淀生成，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色
化学方程式
①Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓(白色)； ②4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3
【微点拨】
①成功关键：溶液中不含O2等氧化性物质；制备过程中，保证生成的Fe(OH)2在密闭的、隔绝空气的体系中
②Fe2＋极易被氧化，所以FeSO4溶液要现用现配，并放入少量的铁粉以防止Fe2+被氧化成Fe3+
③为了防止Fe2＋被氧化，配制FeSO4溶液的蒸馏水和NaOH溶液要煮沸，尽可能除去O2
④为了防止滴加NaOH溶液时带入空气，可将吸有NaOH溶液的长滴管伸入FeSO4溶液的液面下，再挤出NaOH溶液，这样做的目的是防止生成的Fe(OH)2与空气中的氧气接触而被氧化
⑤为防止Fe2＋被氧化，还可以向盛有FeSO4溶液的试管中加入少量的煤油、苯或其他密度小于水而不溶于水的有机物，以隔绝空气
(3)制备Fe(OH)2时防氧化措施常用的三种方法
为了防止Fe(OH)2被O2氧化，在制备Fe(OH)2时，一般从两个角度考虑，一是反应试剂，二是反应环境。取用最新配制的FeSO4溶液；NaOH溶液加热煮沸并冷却后使用，以驱除溶液中溶解的O2
实验操作
实验装置图
方法1：有机覆盖层法
在试管中加入适量的5% FeSO4溶液，并覆盖一层苯或煤油(不能用CCl4)，再用长滴管注入不含O2的1 mol·L－1NaOH溶液。由于苯或煤油的液封作用，防止了生成的Fe(OH)2被氧化，因而可较长时间观察到白色的Fe(OH)2沉淀
方法2：还原性气体保护法
实验时，先打开弹簧夹a，试管I中稀硫酸与铁粉反应产生H2，一段时间后在试管II的出口B处检验H2的纯度，当H2纯净后，说明H2将装置内的空气已排尽；然后关闭a，使生成的H2将试管I中的FeSO4溶液压入NaOH溶液中，这样可长时间观察到白色沉淀
实验时，先打开弹簧夹K，再将分液漏斗的旋塞打开，使稀硫酸与铁粉作用，用产生的H2排出装置中的空气；然后关闭K，使生成的H2将试管中的FeSO4溶液压入NaOH溶液中，则可较长时间观察到生成的白色Fe(OH)2沉淀。若拔去广口瓶上的橡皮塞，则白色沉淀迅速变成灰绿色，最后变成红褐色
方法3：电解法
用铁作阳极，电解NaCl(或NaOH)溶液，并在液面上覆盖苯(或煤油)。
阳极反应为Fe－2e－===Fe2＋，阴极反应为2H2O＋2e－===H2↑＋2OH－，生成的氢气可以赶走溶液中的氧气，溶液中c(OH－)增大，与Fe2＋结合生成Fe(OH)2沉淀，苯(或煤油)起液封作用
5．铜与浓硫酸的反应
实验装置
实验现象
①a试管中铜丝表面有气泡产生；b试管中的溶液逐渐变为无色；c试管中的紫色石蕊溶液逐渐变为红色
②将a试管里的溶液慢慢倒入水中，溶液显蓝色
实验结论
Cu与浓硫酸反应的化学方程式为：Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O
实验说明
①通过可抽动的铜丝来控制反应的发生或停止
②浸有碱液的棉花团可以吸收多余的SO2，以防止污染环境
③反应后的溶液中仍剩余一定量的浓硫酸，要观察CuSO4溶液的颜色，需将冷却后的混合液慢慢倒入盛有适量水的烧杯里，绝不能直接向反应后的液体中加入水
6．铝热反应实验中的有关问题
(1)概念：某些金属氧化物粉末，与铝粉混合后在较高温度下剧烈反应生成Al2O3和其它金属并放出大量的热的反应，叫铝热反应
(2)原理：铝作还原剂，另一种氧化物作氧化剂，用铝将氧化物中的金属置换出来
(3)铝热剂：铝粉和某些金属氧化物(Fe2O3、V2O5、Cr2O3、MnO2等)组成的混合
(4)反应特点：在高温下进行，反应迅速并放出大量的热，新生成的金属单质呈液态易Al2O3分离
(5)实验过程
实验步骤
①取一张圆形滤纸，倒入5克炒干的氧化铁(Fe2O3)粉末，再倒入2克铝粉、将两者混合均匀
②用两张圆形滤纸，分别折叠成漏斗状，将其中一个取出，在底部撕一个孔，用水润湿下面一点，再跟 另一个漏斗套在一起，使四周都有4层
③将折好的滤纸架在铁圈上，下面放置盛沙的蒸发皿，把混合均匀的氧化铁粉末和铝粉倒入纸漏斗中
④再在上面加少量氯酸钾，并在混合物中间插一根镁条
⑤点燃镁条，观察发生的现象
实验装置
实验现象
①镁带剧烈燃烧，放出大量的热，并发出耀眼的白光，氧化铁与铝粉在较高温度下发生剧烈的反应
②纸漏斗的下部被烧穿，有熔融物落入沙中
实验结论
高温下，铝与氧化铁发生反应，放出大量的热Fe2O3＋2Al2Fe＋Al2O3
原理应用
①制取熔点较高、活动性弱于Al的金属，如铁、铬、锰、钨等
3MnO2＋4Al3Mn＋2Al2O3
②金属焊接，如：野外焊接钢轨等
操作要点
①内层纸漏斗底部剪个小孔：使熔融物易于落下
②蒸发皿盛沙：防止高温熔融物溅落炸裂蒸发皿
③镁条：制造高温条件，引起氯酸钾分解，引发铝热反应
④氯酸钾：制造氧气利于反应
【微点拨】
①Al与MgO不能发生铝热反应
②铝热反应不是一个反应，而是一类反应
③铝热反应为放热反应
7．电化学实验
(1)原电池装置图
装置图
注意事项
注意盐桥电池电极和电解质溶液
(2)氯碱工业——电解饱和食盐水制烧碱、氯气和氢气
阳离子交换膜电解槽
过程
分析
阳极室中电极反应：2Cl－－2e－===Cl2↑，阴极室中的电极反应：2H2O＋2e－===H2↑＋2OH－，阴极区H＋放电，破坏了水的电离平衡，使OH－浓度增大，阳极区Cl－放电，使溶液中的c(Cl－)减小，为保持电荷守恒，阳极室中的Na＋通过阳离子交换膜与阴极室中生成的OH－结合，得到浓的NaOH溶液
电极
反应
阳极(钛网(涂有钛、钌等氧化物涂层)
2Cl－－2e－===Cl2↑ (氧化反应)
阴极(碳钢网)
2H2O＋2e－===H2↑＋2OH－ (还原反应)
化学方程式
2NaCl＋2H2O2NaOH＋H2↑＋Cl2↑
离子方程式
2Cl－＋2H2O2OH－＋H2↑＋Cl2↑
阳离子交换膜的作用
只允许Na＋等阳离子通过，不允许Cl－、OH－等阴离子及气体分子通过，可以防止阴极产生的氢气与阳极产生的氯气混合发生爆炸，也能避免氯气与阴极产生的氢氧化钠溶液反应而影响氢氧化钠溶液的产量和质量
(2)电冶金——利用电解熔融盐或氧化物的方法来冶炼活泼金属Na、Ca、Mg、Al等
冶炼钠
冶炼镁
冶炼铝
电极
反应
阳极：2Cl－－2e－===Cl2↑
阴极：2Na＋＋2e－===2Na
总：2NaCl2Na＋Cl2↑
阳极：2Cl－－2e－===Cl2↑
阴极：Mg2＋＋2e－===Mg
总：MgCl2Mg＋Cl2↑
阳极：6O2－－12e－===3O2↑
阴极：4Al3＋＋12e－===4Al
总：2Al2O34Al＋3O2↑
微点
拨
①电解熔融MgCl2冶炼镁，而不能电解熔融MgO冶炼镁，因MgO的熔点很高
②电解熔融Al2O3冶炼铝，而不能电解AlCl3冶炼铝，因AlCl3是共价化合物，熔融态不导电
(3)电镀——应用电解原理在某些金属表面镀上一薄层其他金属或合金的方法，叫做电镀，是一种特殊的电解
电镀原理
电镀时，把镀层金属作阳极，通常把待镀金属(镀件)作阴极，用含有镀层金属离子的溶液作电镀液。在直流电的作用下，阳极金属溶解在溶液中成为阳离子，移向阴极，在阴极获得电子被还原成金属，在镀件表面覆盖上一层均匀光洁而致密的镀层
电镀池的
构成
实例
(铁上镀铜)
阳极反应：Cu－2e—===Cu2+
阴极反应：Cu2+＋2e—===Cu
特点
电镀时，电解质溶液的浓度保持不变；阳极减少的质量和阴极增加的质量相等；阳极失电子总数和阴极得电子总数相等
(4)电解精炼铜
原理
电解精炼粗铜时，通常把纯铜作阴极，把粗通板(含Zn、Fe、Ni、Ag、Au等)作阳极，用CuSO4溶液作电解质溶液，当通以直流电时，作为阳极的粗铜逐渐溶解，在阴极上析出纯铜，这样可得符合电气工业要求的纯度达99.95%～99.98%的铜
装置图
电极反应
阳极(粗铜)
Zn－2e－===Zn2＋、Fe－2e－===Fe2＋、Ni－2e—===Ni2+，Cu－2e－===Cu2＋
阴极(纯铜)
Cu2＋＋2e－===Cu
如何实现除杂？
在精炼池的阳极，含杂质的铜不断溶解，比铜更活泼的Zn、Fe、Ni等也会失去电子，但Ag、Au等金属杂质由于失去电子能力比Cu弱，难以在阳极溶解，它们会以单质的形式沉积在精炼池底，形成“阳极泥”。“阳极泥”经分离后可以得到Ag、Au等贵重金属。在阴极，由于溶液中的Zn2+、Fe2+、Ni2+、H+等离子得到电子的能力均比Cu2+弱，且物质的量浓度均比Cu2+小，所以只有Cu2+在阴极获得电子而析出Cu，这样，在阴极就得到了纯铜。长时间电解后，电解质溶液的Cu2+浓度中有所减小，且引入了Zn2+、Fe2+、Ni2+等杂质，需定时除去杂质
特点
铜的电解精炼时，电解质溶液中的Cu2+浓度中有所减小；阳极减少的质量和阴极增加的质量不相等；阳极失电子总数和阴极得电子总数相等
微点拨
电解精炼中，比需要精炼的金属活泼的杂质溶解，而不比需要精炼的金属活泼的杂质会沉积(如：精炼镍时Cu也会沉积)
二、配制型实验
1．质量百分比浓度、体积比浓度溶液的配制
(1)一定质量分数溶液的配制——以配制100 g 5% NaOH溶液为例
①配制过程：用托盘天平称取10.0 g NaOH固体，放入烧杯中，再用100 mL量筒量取95.0 mL的水注入烧杯中，然后用玻璃棒搅拌使之溶解
②步骤：计算→称量(量取)→溶解(稀释)
③仪器：托盘天平、量筒、烧杯、玻璃棒
(2)体积比浓度溶液的配制
用浓硫酸配制1∶4的稀硫酸50 mL：用50 mL的量筒量取40.0 mL的水注入100 mL的烧杯中，再用10 mL的量筒量取10.0 mL浓硫酸，然后沿烧杯内壁缓缓注入烧杯中，并用玻璃棒不停地搅拌
2．一定物质的量浓度溶液的配制
(1)配制主要仪器——容量瓶
①构造及用途
①结构：细颈、梨形、平底玻璃瓶，瓶口配有磨口塞或塑料塞
②标志：温度、容量和刻度线
③规格：100mL﹑250mL﹑500mL﹑1000mL
④用途：容量瓶是一种容积精密的仪器，常用于配制一定物质的量浓度的溶液
②查漏操作——使用容量瓶的第一步操作是检查是否漏水
①容量瓶的检漏方法：向容量瓶中注入一定量水，盖好瓶塞。用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立，观察是否漏水。如不漏水，将瓶正立并将塞子旋转180°后塞紧，再检查是否漏水。如不漏水，该容量瓶才能使用
②关键词：装水盖塞倒立观察正立玻璃塞旋转180°倒立观察
③使用容量瓶注意“四不能”
a．不能将固体或浓溶液直接在容量瓶中溶解或稀释； b．不能作为反应容器或长期贮存溶液的容器；
c．不能加入过冷或过热的液体； d．不能配制任意体积的溶液
(2)配制过程——以“配制100 mL 1.00 mol·L－1NaCl溶液”为例
①计算
根据配制要求计算出所用固体溶质的质量(或浓溶液的体积)
根据nB＝cB·V可知n(NaCl)＝0.1 mol，则m(NaCl)＝5.85 g
②称量
用托盘天平称量固体溶质的质量(或用量筒量取浓溶液的体积)
若用托盘天平可准确称取NaCl固体5.9 g
③溶解
在烧杯中用蒸馏水将称出的固体溶解(或将浓溶液加水稀释)，并用玻璃棒不断搅拌
④转移
待烧杯内溶液恢复室温后，用玻璃棒引流，将其缓缓注入100 ml容量瓶中
⑤洗涤
用蒸馏水将烧杯内壁和玻璃棒洗涤2~3次，并将洗涤液全部注入容量瓶里
⑥振荡
将容量瓶中的溶液振荡均匀，使溶液充分混合
⑦定容
先向容量瓶加入蒸馏水，至液面距刻线1cm~2cm处，再改用胶头滴管向容量瓶中滴加蒸馏水，直至溶液的凹液面恰好与刻线相切
⑧摇匀
塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶反复倒转，使溶液混合均匀
⑨装瓶
将容量瓶中的溶液倒入试剂瓶中，贴上标签，标明浓度
(3)主要仪器
①固体配制溶液 (配制100 mL 1.00 mol/L NaCl溶液)
托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、100ml容量瓶、胶头滴管、试剂瓶 (不需要量筒)
②浓溶液配制稀溶液 (18.4mol/L的浓H2SO4配制1 mol/L的稀H2SO4100 mL)
量筒、胶头滴管、烧杯、玻璃棒、100ml容量瓶、试剂瓶
(4)配制辅助仪器
①托盘天平：称量前先调零，称量时药品放在左盘，砝码放在右盘，读数精确到0.1 g
②胶头滴管：在试验中往试管或其他容器中滴入少量试剂，或用于量筒和容量瓶的定容
(5)配制一定物质的量浓度溶液的误差分析
①误差的分析方法：根据cB＝＝可知，MB为定值(溶质的摩尔质量)，实验过程中不规范的操作会导致mB或V的值发生变化，从而使所配制溶液的物质的量浓度产生误差。若实验操作导致mB偏大，则cB偏大；若实验操作导致V偏大，则cB偏小
②常见的操作不当造成的误差
能引起误差的一些操作
误差分析(填偏大、偏小或无影响)
称量
天平砝码沾有其他物质或已生锈(没有脱落)
偏大
称量物与砝码放反并使用游码
偏小
砝码破损
偏小
用滤纸称量NaOH
偏小
称量易潮解的物质(如NaOH固体)时间过长
偏小
称量NaOH时，称量前小烧杯中有水
无影响
溶质中混有其他杂质
偏小
量取
用量筒量取液体药品(浓溶液)时俯视读数
偏小
用量筒量取液体药品(浓溶液)时仰视读数
偏大
量取药品后，将量筒洗涤数次并将洗涤液转移入容量瓶
偏大
转移
未等溶液恢复至室温就转移入容量瓶，且溶解放热
偏大
向容量瓶转移溶液时有少量溅出
偏小
玻璃棒下端位置在刻度线以上
偏小
洗涤
未洗涤溶解用的烧杯和玻璃棒
偏小
定容
定容时俯视容量瓶刻度线
偏大
定容时仰视容量瓶刻度线
偏小
加水时不慎超过了刻度线，又用滴管取出至刻度线处
偏小
定容后摇匀，发现液面低于刻度线，未采取措施
无影响
摇匀
摇匀后，发现液面下降又加水
偏小
容量瓶
容量瓶洗涤后未干燥
无影响
容量瓶中原有少量蒸馏水
无影响
【微点拨】
①选择容量瓶的原则——“大而近”原则：所配溶液的体积等于或略小于容量瓶的容积，所需溶质的量按所选用的容量瓶的规格进行计算，如：配制950 mL 1 mol·L－1NaCl溶液，需要用1 000 mL的容量瓶，计算NaCl的质量时也应按1000 mL溶液来计算
②选用容量瓶时一定要注明规格，如：100mL的容量瓶
③移液时洗涤烧杯和玻璃棒2～3次是为了确保溶质全部转入容量瓶中，否则会导致溶液浓度偏低
④定容时，当液面离容量瓶颈刻度线下1～2 cm时，应该改用胶头滴管滴加，否则容易导致液体体积超过刻度线，导致溶液浓度偏低
⑤溶液注入容量瓶前需恢复到室温，这是因为溶质在烧杯内稀释或溶解时常有热效应
⑥用胶头滴管定容后再振荡摇匀，出现液面低于刻度线时不要再加水
⑦向容量瓶中注入液体时，要用玻璃棒引流；且玻璃棒下端要靠在容量瓶的刻度线以下的瓶颈壁上
⑧腐蚀性药品(如NaOH)不能直接在垫纸的托盘天平上称量，应置于小烧杯中间接称量
⑨如果摇匀时不小心洒出几滴，不能再补加水到刻度线，因洒出的溶液中带走了一部分溶质
三、定量测定型实验
1．酸碱中和滴定实验
(1)主要仪器及使用要求
①构造及读数要求
①图(A)是酸式滴定管、图B是碱式滴定管
②构造：滴定管的管身是内径均匀、带有刻度的细长玻璃管，酸式滴定管的下端是玻璃活塞，碱式滴定管的下端是由橡皮管和玻璃球构成的阀
③滴定管的使用要求：酸式滴定管不能盛放碱液、水解呈碱性的溶液和氢氟酸，可以呈酸液、氧化性溶液和中性溶液，因为酸性和氧化性物质易腐蚀橡胶管；碱式滴定管不能盛放酸液和强氧化性溶液，可以呈碱液和中性溶液，因为碱性物质易腐蚀玻璃，致使活塞无法打开
④滴定管的读数方法：0刻度在上，从上往下读，读数时取小数点后两位，估读至0.01 mL；如：24.00 mL、23.38 mL
②滴定管排气泡的方法
排气泡的方法——快速放液的方法
酸式滴定管
将酸式滴定管垂直夹持在滴定管夹上，旋转活塞，使溶液快速流出的同时使气泡排出
碱式滴定管
将碱式滴定管垂直夹持在滴定管夹上，使尖嘴向上，并捏住小球后上部的橡皮管，使溶液快速流出的同时使气泡排出
(2)实验操作——以用盐酸标准液滴定NaOH溶液为例
①查漏：使用前先检查滴定管活塞是否漏水
②洗涤
a．锥形瓶：只能用蒸馏水洗涤，不能用待测溶液润洗
b．滴定管洗涤：应先用自来水，再用蒸馏水，然后再用标准溶液(或待测溶液)润洗2~3次，以避免溶液被滴定管内壁上附着的蒸馏水稀释而导致浓度变小
③取液
a．向润洗过的碱式滴定管中加入待测浓度的NaOH溶液，赶出气泡、调节液面至“0”刻度后，用碱式滴定管向锥形瓶中滴入25.00 mL 待测溶液，再向其中滴加2滴酚酞溶液
b．向润洗过的酸式滴定管中加入标准盐酸，赶出气泡、调节液面至“0”刻度后准确记录读数为V1 mL
④滴定：在锥形瓶下垫一张白纸，左手控制滴定管的活塞，向锥形瓶中先快后慢地加入标准盐酸(后面逐滴加入，接近终点时，改成滴加半滴酸)，右手摇动锥形瓶，眼睛观察锥形瓶内溶液的颜色变化
⑤读数：当加入最后半滴标准盐酸，溶液由粉红色变为无色，且半分钟内不变色，停止滴定。平视滴定管中凹液面最低点，读取溶液体积为V2 mL
⑥计算：以(V2－V1)为消耗的标准盐酸的体积，取2～3次实验结果的平均值，依据c(NaOH)＝计算待测NaOH溶液的物质的量浓度
(3))指示剂选择的基本原则
①酸碱中和滴定中一般不用石蕊作指示剂，因其颜色变化不明显
②滴定终点为碱性时，用酚酞作指示剂，如：用NaOH溶液滴定醋酸
③滴定终点为酸性时，用甲基橙作指示剂，如：用盐酸滴定氨水
④强酸滴定强碱一般用酚酞，但用甲基橙也可以
⑤并不是所有的滴定都需使用指示剂，如氧化还原滴定中，用标准的酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液时，可利用KMnO4溶液本身颜色的变化来判断滴定终点
(4)酸碱中和滴定误差分析
①误差分析依据：中和滴定实验中，产生误差的途径主要有操作不当、读数不准等，分析误差要根据计算式分析，c(标准)·V(标准)＝c(待测)·V(待测)，所以c(待测)＝，因为c(标准)与V(待测)已确定，所以只要分析出不正确操作引起V(标准)的变化，即分析出结果
②滴定管读数误差分析：滴定管正确的读数方法是视线、刻度线、凹液面最低点在同一水平线上。试分析下列图示读数对滴定结果的影响
a．如图Ⅰ，开始仰视读数，滴定完毕俯视读数，滴定结果会偏小
b．如图Ⅱ，开始俯视读数，滴定完毕仰视读数，滴定结果会偏大
③常见的误差分析——以用标准盐酸滴定待测氢氧化钠溶液为例
步骤
操作
V标准
c(NaOH)
洗涤
酸式滴定管未用标准溶液润洗
偏大
偏高
碱式滴定管未用待测液润洗
偏小
偏低
锥形瓶用待测液润洗
偏大
偏高
锥形瓶洗净后还留有蒸馏水
不变
无影响
取液
放出碱液的滴定管开始有气泡，放出液体后气泡消失
偏小
偏低
滴定
酸式滴定管滴定前有气泡，滴定终点时气泡消失
偏大
偏高
滴定过程中振荡锥形瓶时部分液体溅出
偏小
偏低
滴定时，部分酸液滴出锥形瓶外
偏大
偏高
滴定时有几滴标准溶液滴在锥形瓶的内壁上而未用蒸馏水冲入瓶内
偏大
偏高
溶液颜色较浅时滴入盐酸过快，停止滴定后反加一滴NaOH溶液无变化
偏大
偏高
滴定完毕后立即读数，半分钟后颜色又褪去
偏小
偏低
读数
滴定前仰视读数或滴定后俯视读数
偏小
偏低
滴定前俯视读数或滴定后仰视读数
偏大
偏高
2．中和热的测定
(1)实验装置
(2)实验测量数据
①反应物温度的测量
a．用量筒量取50 mL 0.50 mol·L－1盐酸，打开杯盖，倒入量热计的内筒，盖上杯盖，插入温度计，测量并记录盐酸的温度(数据填入下表)。用水把温度计上的酸冲洗干净，擦干备用
b．用另一个量筒量取50 mL 0.55 mol·L－1 NaOH溶液，用温度计测量并记录NaOH溶液的温度(填入下表)
②反应后体系温度测量
打开杯盖，将量筒中的NaOH溶液迅速倒入量热计的内筒，立即盖上杯盖，插入温度计，用搅拌器匀速搅拌。密切关注温度不变化，将最高温度记为反应后体系的温度(t2)
③重复上述步骤(1)至步骤(2)两次
(3)数据处理
①取盐酸和NaOH溶液温度的平均值记为反应前体系的温度(t1)。计算温度差t2－t1)，将数据填入下表
实验
次数
反应物的温度t1/℃
反应前体系的温度
反应后体系的温度
温度差
盐酸
NaOH溶液
t1/℃
t2/℃
(t2－t1)/℃
1
2
3
②取三次测量所得温度差的平均值作为计算依据
③根据温度差和比热容等计算反应热
(4)中和热的计算
①计算依据：Q＝cmΔt
式中：Q为中和反应放出的热量，c为反应混合液的比热容
m为反应混合液的质量，Δt为反应前后溶液温度的差值
②计算技巧：为了计算简便，可以近似地认为实验所用酸、碱稀溶液的密度、比热容与水的相同，并忽略量热计的比热容
a．50 mL 0.50 mol·L－1盐酸的质量m1＝50 g，50 mL 0.55 mol·L－1 NaOH溶液的质量m2＝50 g
b．反应后生成的溶液的比热容c＝4.18 J·(g·℃)－1，50 mL 0.50 mol·L－1盐酸与50 mL 0.55 mol·L－1 NaOH溶液发生中和反应时放出的热量为Q＝c·m·Δt＝c·(m1+m2)·(t2－t1)＝0.418(t2－t1) kJ
c．生成1molH2O时放出的热量为 kJ
则中和热ΔH＝－ kJ·mol－1
③中和热ΔH计算： [c＝4.18 J·(g·℃)－1]
(5)实验讨论
①装置中的环形玻璃搅拌棒能否用金属(不与酸、碱反应)质环形搅拌棒代替？为什么？
不能。原因是金属质环形搅拌棒易导热，造成实验过程中热量损失
②实验中所用HCl和NaOH的物质的量比为何不是1∶1而是NaOH过量？若用HCl过量行吗？
碱过量的目的是保证盐酸完全反应。若使盐酸过量，也是可以的
③能否用浓硫酸代替盐酸？对结果会产生什么影响？
不能。浓硫酸溶解于水时放热，所测ΔH偏小，即ΔH<－57.3 kJ·mol－1
④能否用醋酸代替盐酸或用氨水代替KOH溶液？对结果会产生什么影响？
不能。弱酸、弱碱电离吸热，所测ΔH偏大，即ΔH>－57.3 kJ·mol－1
⑤温度计上的酸为何要用水冲洗干净？冲洗后的溶液能否倒入量热计的内筒中？为什么？
因为该温度计还要用来测碱液的温度，若不冲洗，温度计上的酸会和碱发生中和反应而使热量散失，故要冲洗干净；冲洗后的溶液不能倒入量热计的内筒中，若倒入，使总溶液的质量增加，而导致实验结果误差
⑥酸、碱混合时，为何要把量筒中的NaOH溶液一次性倒入热计的内筒中而不能缓缓倒入？
因为本实验的关键是测反应的反应热，若动作迟缓，将会使热量损失而使误差增大
⑦若改用100 mL 0.50 mol/L的盐酸和100 mL 0.55 mol/L的NaOH溶液，所测中和热的数值是否约为本实验结果的二倍(假定各步操作没有失误)？
否。因中和热是指酸与碱发生中和反应生成1 mol H2O时放出的热量，其数值与反应物的量的多少无关，故所测结果应基本和本次实验结果相同
⑧怎样用环形玻璃搅拌棒搅拌溶液，不能用铜丝搅拌棒代替的理由是什么？
环形玻璃搅拌棒应上下移动；铜传热快，热量损失大，因此不能用铜丝搅拌棒代替环形玻璃搅拌棒
(7)误差分析——以50mL0.50mol·L－1盐酸与50mL0.55mol·L－1NaOH反应为例
引起误差的实验操作
温度差
|ΔH|
保温措施不好
偏小
偏小
搅拌不充分
偏小
偏小
所用酸、碱浓度过大
偏大
偏大
用同浓度的氨水代替NaOH溶液
偏小
偏小
用同浓度的醋酸代替盐酸
偏小
偏小
3．化学反应速率的测定
实验步骤
①按下图所示安装装置，在锥形瓶内放入2 g锌粒，通过分液漏斗加入40 mL 1 mol/L H2SO4溶液，测量并记录收集10ml H2所用的时间。
②如果用4 mol/L H2SO4溶液代替1 mol/L H2SO4溶液重复上述实验，所用时间会增加还是减少？请通过实验证明，并解释原因。
实验装置
实验仪器
锥形瓶、双孔塞、分液漏斗、直角导气管、50 mL注射器、铁架台、秒表
数据记录
试剂
所用时间
反应速率
1mol/L H2SO4
4mol/L H2SO4
实验现象
锌跟硫酸反应产生气泡；收集10 mL气体，②所用时间比①所用时间短
实验结论
4 mol·L－1的硫酸与锌反应比1 mol·L－1的硫酸与锌反应快
注意事项
①不能用长颈漏斗，因为生成的氢气会从长颈漏斗逸出，应用分液漏斗
②若无秒表，无法测定化学化学反应速率
【微点拨】
①对于有气体生成的反应，可测定相同时间内收集气体的多少或测定收集等量气体所耗时间的多少
②对于有固体参加的反应，可测定相同时间内消耗固体质量的多少
③对于有酸或碱参加的反应，可测定溶液中c(H＋)或c(OH－)的变化
④对于有颜色变化或有沉淀生成的反应，可测定溶液变色或变浑浊所消耗时间的多少
四、物质性质型实验
1．Na2CO3和NaHCO3的热稳定性比较
实验过程
如图所示实验为“套管实验”，小试管内塞有沾有白色无水硫酸铜粉末的棉花球
实验装置
实验现象
小试管中棉花球变蓝色，B烧杯中澄清石灰水变浑浊，A烧杯中有少量气泡冒出，A烧杯中澄清石灰水不变浑浊
实验结论
Na2CO3受热不分解；NaHCO3受热易分解，生成物中含有CO2和H2O。由此可知，Na2CO3的热稳定性比NaHCO3强
化学方程式
2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑
【微点拨】
外管中放碳酸钠，内管中放碳酸氢钠
2．氯水漂白性实验
实验操作
实验现象
实验结论
有色布条不褪色
干燥氯气不具有漂白性
有色布条褪色
新制氯水具有漂白性
【微点拨】
干燥氯气无漂白性，新制氯水具有漂白性，实际起漂白作用的是HClO
3．镁、铝元素金属性的强弱——Mg(OH)2和Al(OH)3碱性强弱比较
实验过程
向试管中加入2 mL 1mol/L AlCl3溶液，然后滴加氨水，直至不再产生白色絮状Al(OH)3沉淀为止。将Al(OH)3沉淀分装在两支试管中，向一支试管中滴加2mol/L 盐酸，向另一支试管中滴加2mol/L NaOH溶液。边滴加边振荡，观察现象。用2 mL 1mol/L MgCl2溶液代替AlCl3溶液做上述实验，观察现象，并进行比较
实验装置
实验现象
a、b两支试管中沉淀逐渐溶解，最终完全消失
a试管中沉淀溶解，b试管中沉淀不溶解
化学方程式
Al(OH)3＋3H＋===Al3＋＋3H2O
Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2O 两性氢氧化物
Mg(OH)2＋2H＋===Mg2＋＋2H2O。
实验结论
Mg(OH)2是中强碱，而Al(OH)3是两性氢氧化物，说明铝虽是金属，但已经表现出一定的非金属性，说明最高价氧化物对应的水化物的碱性：Mg(OH)2＞Al(OH)3，镁、铝的金属性由强到弱的顺序为Mg＞Al
【微点拨】
一定要用强碱，如NaOH溶液，绝对不能用氨水
4．喷泉实验——氨极易溶于水
实验过程
在干燥的圆底烧瓶里充满，用带有玻璃管和胶头滴管(预先吸入水)的橡胶塞塞紧瓶口。倒置烧瓶，使玻璃管插入盛有水的烧杯中(预先在水里滴入少量酚酞溶液)。打开弹簧夹，挤压胶头滴管，使水进入烧瓶。观察并描述现象，分析出现这些现象的可能原因
实验装置
实验现象
烧杯中的溶液由玻璃管进入烧瓶，形成喷泉，瓶内液体呈红色
实验结论
氨易溶于水，水溶液呈碱性
方程式
NH3＋H2ONH3·H2O
(1)喷泉实验的原理：因为烧瓶内气体易溶于水或易与水反应，使瓶内压强减小，形成压强差，大气压将烧杯中的水压入烧瓶而形成喷泉
(2)能形成喷泉的条件：从原理上讲，气体要易溶于水或易与水反应，以形成足够大的压强差；从实验条件上讲，烧瓶内气体要充满，气体和仪器均要干燥，装置的气密性要好
(3)使容器内外产生较大压强差的两种方法
①减小内压法：使烧瓶外气压不变，烧瓶内气压减小
实验装置
原理
烧瓶内气体与液体接触→气体溶解或发生化学反应→烧瓶内压强减小→外部液体迅速进入形成喷泉
引发喷泉
打开橡皮管上的弹簧夹，挤压滴管的胶头，则烧杯中的水由玻璃管进入烧瓶，形成喷泉
常见气体与吸收剂的组合
气体
HCl
NH3
CO2、Cl2、H2S、SO2
NO2＋O2
吸收剂
水或NaOH溶液
水或盐酸
NaOH溶液
水
组合时的条件
气体在溶液中的溶解度很大或通过反应，使气体的物质的量迅速减小，产生足够的压强差(负压)
②增大外压法：使烧瓶外气压增大，烧瓶内气压不变
实验装置
原理
锥形瓶内液体挥发或发生化学反应产生气体→容器内压强增大→锥形瓶内液体迅速流入烧瓶形成喷泉
实例
喷雾器、人造喷泉、火山喷发等
五、其它类型实验
1．强酸制弱酸——设计实验，比较乙酸、碳酸和苯酚的酸性强弱
实验装置
B装置现象及解释
有无色气体产生，说明酸性：乙酸＞碳酸
方程式：2CH3COOH＋Na2CO32CH3COONa＋CO2↑＋H2O
D装置的现象及解释
溶液变浑浊，说明酸性：碳酸＞苯酚
方程式：
C装置的作用
除去B中挥发的乙酸
实验结论
酸性：乙酸＞碳酸＞苯酚
【微点拨】
若A中为挥发性酸，通入D之前要把挥发出的A中的气体除去，如验证酸性：盐酸＞碳酸＞硅酸，要在B和D之间加一个盛水的洗气瓶除去挥发出的HCl气体
2．甲烷的取代反应
实验过程
取两支试管，均通过排饱和食盐水的方法先后各收集半试管CH4和半试管Cl2，分别用铁架台固定好。将其中一支试管用铝箔套上，另一试管放在光亮处(不要放在日光直射的地方)。静置，比较两支试管内的现象
实验装置
A B
实验现象
A装置：试管内气体颜色逐渐变浅；试管内壁有油状液滴出现，试管中有少量白雾生成，且试管内液面上升，水槽中有固体析出
B装置：无明显现象
实验结论
CH4与Cl2在光照时才能发生化学反应
3．焰色反应
(1)操作步骤
①洗：用稀盐酸刷洗铂丝(或光洁无锈的铁丝)
目的：使铂丝上的高沸点的杂质转化为沸点相对较低的氯化物，而金属氯化物在高温时可挥发
②烧：将洗净的铂丝放在酒精灯(或煤气灯、酒精喷灯)上灼烧至与原火焰颜色相同。目的：除去铂丝上的杂质
③蘸：用灼烧合格的铂丝蘸取被灼烧的物质
④烧：在无色火焰上灼烧，并观察火焰的颜色
⑤洗：再用盐酸洗净铂丝(或铁丝)，并在火焰上灼烧至无色
(2)一些金属元素的焰色
金属元素
钠
钾
锂
铷
钙
铜
锶
钡
焰色
黄色
紫色
紫红色
紫色
砖红色
绿色
洋红色
黄绿色
【微点拨】
①焰色试验是部分金属元素的性质，无论是单质还是化合物，只要含有该元素，就具有该性质
②观察钾元素的焰色反应时，要透过蓝色的钴玻璃，目的是滤去黄色的光，避免少量的钠元素对鉴别钾元素的干扰
③焰色试验与气体物质燃烧时产生的各色火焰有本质的区别。焰色试验是金属的原子或离子的外围电子被激发跃迁而产生各种焰色光的过程。因此，焰色试验属于物理变化，而不是化学变化
④鉴别物质和某些元素并不是所有元素，因为有些元素的焰色是无色的，如：铁、铬、铂、钨
4．乙醇与钠反应
(1)实验探究
实验过程
在盛有少量无水乙醇的试管中，加入一小块新切开的、用滤纸吸干表面煤油的钠，在试管口迅速塞上带尖嘴导管的橡胶塞，用小试管收集气体并检验其纯度，然后点燃，再将干燥的小烧杯罩在火焰上。待烧杯壁上出现液滴后，迅速倒转烧杯，向其中加入少量澄清石灰水。观察现象，并与前面做过的水与钠反应的实验现象进行比较
实验装置
实验现象
①钠开始沉于试管底部，最终慢慢消失，产生无色可燃性气体；②烧杯内壁有水珠产生；
③向烧杯中加入澄清石灰水不变浑浊
实验结论
乙醇与钠反应产生了氢气
方程式
2C2H5OH＋2Na2CH3CH2ONa＋H2↑
(2)钠与乙醇、水反应的对比
水与钠反应
乙醇与钠反应
实验
现象
钠的变化
钠粒浮于水面，熔成闪亮的小球，并快速地四处游动，很快消失
钠粒开始沉于试管底部，未熔化，最终慢慢消失
声的现象
有“嘶嘶”的声响
无声响
气体检验
点燃，发出淡蓝色的火焰
点燃，发出淡蓝色的火焰
剧烈程度
钠与水剧烈反应
钠与乙醇缓慢反应
实验结论
密度大小
ρ(Na)＜ρ(H2O)
ρ(Na)＞ρ(C2H5OH)
反应方程式
2Na＋2H2O===2NaOH＋H2↑
2Na＋2CH3CH2OH2CH3CH2ONa＋H2↑
反应实质
氢原子被置换
羟基氢原子被置换
羟基氢活泼性
水中氢原子＞乙醇羟基氢原子
4．乙醇与氧气的催化氧化
实验步骤
向试管中加入少量乙醇，取一根铜丝，下端绕成螺旋状，在酒精灯上灼烧后插入乙醇，反复几次。注意观察反应现象，小心地闻试管中液体产生的气味
实验装置
实验现象
①灼烧至红热的铜丝表面变黑，趁热将铜丝插入乙醇中，铜丝立即又变成红色
②能闻到一股不同于乙醇的强烈的刺激性气味
实验结论
乙醇在加热和有催化剂(如Cu或Ag)存在的条件下，可被空气中的氧气氧化为乙醛
5．卤代烃中卤素原子的检验
实验步骤
取少量卤代烃于试管中，加入NaOH水溶液，加热，冷却后，加入稀硝酸中和溶液至酸性，再加入AgNO3溶液。若出现黄色沉淀，则卤代烃中含有I－离子；若出现浅黄色沉淀，则卤代烃中含有Br－离子；若出现白色沉淀，则卤代烃中含有Cl－离子
实验流程
相关方程式
R—X＋NaOHROH＋NaX HNO3＋NaOH===NaNO3＋H2O
AgNO3＋NaX===AgX↓＋NaNO3
微点拨
①条件：NaOH水溶液，加热
②一定要先加入稀硝酸中和溶液至酸性，再加入硝酸银溶液，否则会出现Ag2O黑色沉淀，影响卤原子的检验
6．蔗糖水解及水解产物的检验
实验内容
在洁净的试管中加入1 mL 10%蔗糖溶液和5滴10% H2SO4溶液，热水浴中加热。待溶液冷却后向其中加入NaOH溶液至溶液呈碱性，再加入银氨溶液或新制备的Cu(OH)2，加热，观察现象
实验装置
实验现象
加入银氨溶液的试管中产生银镜；加入新制的Cu(OH)2的试管中出现红色沉淀
实验结论
蔗糖的水解产物分子中含有醛基，具有还原性
反应方程式
微点拨
检验水解产物为葡萄糖时，一定要先加NaOH溶液中和作催化剂的稀硫酸，至溶液呈碱性后再加银氨溶液或新制的Cu(OH)2悬浊液进行检验，否则实验会失败
7．淀粉的水解及水解进程判断
实验原理
判断淀粉水解的程度时，要注意检验产物中是否生成葡萄糖，同时还要确认淀粉是否水解完全。用银氨溶液或新制的Cu(OH)2和碘水来检验淀粉是否发生了水解及水解是否完全
实验步骤
实验现象及结论
现象A
现象B
结论
未产生银镜
溶液呈蓝色
未水解
出现银镜
溶液呈蓝色
部分水解
出现银镜
溶液不呈蓝色
完全水解
微点拨
①检验葡萄糖生成时要注意水解液加碱呈碱性
②检验淀粉是否存在时，注意水解液不用加碱呈碱性，否则I2与碱反应
8．沉淀的转化
(1)实验探究：AgCl、AgI、Ag2S的转化
实验步骤
(1)向盛有2 mL 0.1 mol/L NaCl溶液的试管中滴加2滴0.1 mol/L AgNO3溶液，观察并记录现象
(2)振荡试管，然后向其中滴加4滴0.1 mol/L KI溶液，观察并记录现象
(3)振荡试管，然后再向其中滴加8滴0.1 mol/L Na2S溶液，观察并记录现象
实验示意图
实验现象
步骤(1)
步骤(2)
步骤(3)
有白色沉淀析出
白色沉淀转化为黄色沉淀
黄色沉淀转化为黑色沉淀
化学方
程式
NaCl＋AgNO3===
AgCl↓＋NaNO3
AgCl＋KI===
AgI＋KCl
2AgI＋Na2S===
Ag2S＋2NaI
实验结论
AgCl沉淀转化为AgI沉淀，AgI沉淀又转化为Ag2S沉淀，说明溶解度由小到大的顺序为Ag2S
注意试剂的加入量， NaCl溶液可以过量，但是AgNO3溶液不能过量
(2)实验探究：Mg(OH)2与Fe(OH)3的转化
实验步骤
(1)向盛有2 mL 0.1 mol/L MgCl2溶液的试管中滴加2~4滴2 mol/L NaOH溶液，观察并记录现象
(2)向上述试管中滴加4滴0.1 mol/L FeCl3溶液，静置，观察并记录现象
实验示意图
实验现象
步骤(1)
步骤(2)
产生白色沉淀
白色沉淀转化为红褐色沉淀
化学方程式
MgCl2＋2NaOH===Mg(OH)2↓＋2NaCl
3Mg(OH)2＋2FeCl3===2Fe(OH)3＋3MgCl2
实验结论
Mg(OH)2沉淀转化为Fe(OH)3沉淀，说明溶解度：Fe(OH)3
盐析
变性
概念
蛋白质在某些盐的浓溶液中溶解度降低而析出
蛋白质在加热、强酸、强碱等条件下性质发生改变而凝结起来
特征
可逆
不可逆
实质
溶解度降低，物理变化
结构、性质改变，化学变化
条件
钠、镁、铝等轻金属盐或铵盐的浓溶液
加热、强酸、强碱、强氧化剂、紫外线、重金属盐、苯酚、甲醛、乙醇等
用途
分离提纯蛋白质
杀菌、消毒
实例
硫酸铵或硫酸钠等盐溶液使蛋白质盐析
重金属盐(例如硫酸铜)溶液能使蛋白质变性
10．配合物的形成
(1)[Cu(NH3)4]SO4·H2O的形成
实验过程
向盛有4mL 0.1 mol/L CuSO4溶液的试管里滴加几滴1 mol/L 氨水，首先形成难溶物，继续添加氨水并振荡试管，观察实验现象；再向试管中加入极性较小的溶剂(8 mL 95%乙醇)，并用玻璃棒摩擦试管壁，观察现象
实验示意图
实验现象
滴加氨水后，试管中首先出现蓝色沉淀，氨水过量后沉淀逐渐溶解，滴加乙醇后析出深蓝色晶体[Cu(NH3)4]SO4·H2O
有关离子方程式
Cu2＋＋2NH3·H2O===Cu(OH)2↓＋2NH
Cu(OH)2＋4NH3===[Cu(NH3)4]2＋＋2OH－
实验结论
上述实验现象产生的原因主要是配离子的形成。以配离子[Cu(NH3)4]2＋为例，NH3分子中氮原子的孤电子对进入Cu2＋的空轨道，Cu2＋与NH3分子中的氮原子通过共用氮原子提供的孤电子对形成配位键。配离子[Cu(NH3)4]2＋可表示为
(2)Fe(SCN)3的形成
实验过程
向盛有少量 0.1 mol/L FeCl3溶液(或任何Fe3＋的溶液)的试管里滴加1滴0.1 mol/L硫氰化钾(KSCN)溶液，观察实验现象
实验示意图
实验现象
溶液变血红色
有关离子方程式
Fe3＋＋3SCN－===Fe(SCN)3
实验结论
试管里溶液的颜色跟血液极为相似，这是Fe3＋跟SCN－形成配离子的颜色
(3)[Ag(NH3)2]Cl的形成
实验过程
向盛有少量 0.1 mol/L NaCl溶液的试管里滴加几滴 0.1 mol/L AgNO3溶液，产生难溶于水的白色的AgCl沉淀，再滴入1 mol/L 氨水，振荡，观察实验现象
实验示意图
实验现象
白色的AgCl沉淀消失，得到澄清的无色溶液
有关离子方程式
AgCl＋2NH3===[Ag(NH3)2]Cl
一、常用化学仪器的识别和使用
1．常用的可加热仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
可
直
接
加
热
仪
器
试管
用于少量试剂的盛装和反应
①加热固体时，试管口应略向下倾斜
②加热液体时，液体体积不能超过试管容积的
蒸发皿
用于蒸发或浓缩溶液
①蒸发时液体体积不超过容积的，且要用玻璃棒搅拌
②蒸发结晶时，有大量晶体析出时即停止加热
坩埚
用于灼烧固体物质
①将坩埚放在架有泥三角的三脚架上进行加热
②取放坩埚需使用坩埚钳，加热完成后应将坩埚放置在石棉网上冷却
③若加热碱性物质，应使用铁坩锅
需
垫
石
棉
网
加
热
仪
器
烧杯
用于物质的溶解与稀释、称量腐蚀性固体药品、作反应器、水浴加热仪器
①溶解固体时需用玻璃棒搅拌
②稀释浓硫酸时沿内壁将酸倒入水中，同时用玻璃棒搅拌
③作反应器加热时需垫石棉网
④加热时外壁要干燥
⑤组成水浴装置时，温度计插入水中
圆底烧瓶
用于组装有液体参与反应的装置、喷泉实验中盛装气体
①作反应器加热时需垫石棉网且装入沸石(或碎瓷片)防暴沸
②盛装液体体积不超过容积的
③也可作制蒸馏水时的反应器
蒸馏烧瓶
用于混合液体的蒸馏和分馏
①加热时需垫石棉网且装入沸石(或碎瓷片)防暴沸
②盛装液体体积不超过容积的
③蒸馏时温度计水银球应位于支管口处
锥形瓶
用于中和滴定的反应器、蒸馏的接收器、组装气体发生装置
①加热时需垫石棉网
②中和滴定时由右手控制振荡，且液体不能装入太多
③常用于组成固—液反应的气体发生装置
三颈烧瓶
用于液—液或固—液反应、蒸馏或分馏
①加热时需垫石棉网且装入沸石(或碎瓷片)防暴沸
②盛装液体体积不超过容积的
③常用于条件严苛的有机反应
【微点拨】
①移动试管时选用试管夹，移动坩埚和蒸发皿时应选用坩埚钳
②灼烧固体时一般选用瓷坩埚，但熔融NaOH等碱性物质时应选用铁坩埚，原因是瓷坩埚中的SiO2会与NaOH反应
③三颈烧瓶常与温度计、冷凝管、搅拌器、分液漏斗等仪器配套组装成分馏装置、蒸馏装置或回流装置
2．计量仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
量筒
用于量取一定体积的液体
①无“0”刻度，读数时视线与凹液面最低点相平
②一般精确度为0.1 mL
③选择规格时应遵循“大而近”的原则
④不可用作反应器，不可加热，不可用于溶解和稀释
容量瓶
用于配制一定物质的量浓度的溶液
①用于配制一定物质的量浓度的溶液，使用前须“检漏”
②有固定规格，常见规格：100mL﹑250mL﹑500mL﹑1000mL
③应遵循“大而近”的原则选择
④溶液转入时应使用玻璃棒引流，距刻度线以下1～2 cm时改用胶头滴管滴加至刻线
⑤不可用于溶解、稀释或作反应容器，不可加热或盛装热溶液，不可久贮溶液
⑥选用容量瓶时一定要注明规格，如：100mL的容量瓶
A．酸式滴定管
B．碱式滴定管
用于准确量取一定体积的溶液和滴定实验
①有“0”刻度，在滴定管上方
②使用前需“检漏”，并用待装液润洗2～3次
③读数精确到0.01 mL
④酸性溶液、氧化性溶液(如KMnO4)应选用酸式滴定管盛装，碱性溶液应选用碱式滴定管盛装
温度计
用于测量温度
①测量溶液温度时，水银球应插入液面下，但不能接触容器内壁
②测蒸气的温度时，水银球应在液面以上
③测馏分的温度(蒸馏)时，水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处
④不可用于搅拌
托盘天平
用于称量固体物质的质量
①称量前先调零点
②称量时左盘放药品，右盘放砝码，即“左物右码”
③读数精确至0.1 g
④试剂不能直接放置在托盘上，一般使用称量纸，易潮解、腐蚀性药品应放于烧杯内进行称量
【微点拨】
①化学仪器中4个“0”
a．滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不是最上端)，在量取液体的体积时，液面不一定要在“0”刻度处，但要在“0”刻度以下；滴定管读数时，装液或放液后，需等1～2 min后才能观察液面高度
b．量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度
c．温度计的“0”刻度在温度计的中下部
d．托盘天平的“0”刻度在标尺最左端
②量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液
③计量仪器精确度不同，读数也有差别。量筒、托盘天平读数精确到小数点后一位，如8.2 mL、6.5 g；滴定管精确到小数点后两位，如19.80 mL
④托盘天平物码放反不一定影响称量结果。若未使用游码，对称量结果无影响；若使用游码，称量结果偏小。
⑤量筒中液体倒出后，底部仍有液体残留。量筒为倾出型仪器，量取5.0 mL溶液，倒出体积即为5.0 mL，底部为自然残留
3．常用分离提纯仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
漏斗
①用于过滤
②向小口容器中转移液体
③倒扣在液面上，用作易溶于水或溶液的气体的防倒吸装置
①用作过滤装置时，滤纸与漏斗内壁应严密吻合，用水润湿后，中间不得有气泡
②过滤时，要做到“一贴、二低、三靠”
(梨形)分液漏斗
①萃取，分液
②用于随时添加液体
①使用前先“检漏”，活塞部位不得渗漏液体
②分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出
③放液时漏斗颈尖端紧靠烧杯内壁
③放液前应先把漏斗上的玻璃塞打开(或塞上的凹槽和小孔对齐)
球形干燥管
用于干燥或吸收某些气体，内装固体干燥剂或吸收剂
①作干燥管时只能盛装固体干燥剂，常用碱石灰、无水CaCl2、P2O5等
②球形干燥管气体流向为大口进小口出
③球形干燥管也可用于组装防倒吸装置
U形管
用于干燥或吸收某些气体，内装固体干燥剂或吸收剂
①作干燥管时只能盛装固体干燥剂，常用碱石灰、无水CaCl2、P2O5等
②不可装液体干燥剂
①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体
②用于液体回流
①因馏分容易因冷凝而留在球形容器中，造成馏分损失，故蒸馏时，不能用球形冷凝管，只能用直形冷凝管
②球形冷凝管或蛇形冷凝管常用于竖直装置中的冷凝回流
通常用于反应装置中的冷凝回流
③冷却水的方向为下进上出
洗气瓶
盛装液体，用于气体的净化或干燥
①使用前检查气密性
②吸收剂量不超过广口瓶容积的
③气体的流向应是长(管)进短(管)出
磨口仪器检漏的方法
磨口仪器(如容量瓶、分液漏斗、酸式滴定管等)需塞子旋转180°二次检漏。如容量瓶的检漏方法：向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞。用食指摁住瓶塞，倒立观察。然后再将容量瓶正立，并将瓶塞旋转180°后塞紧，再倒立。若均无水渗出，则容量瓶不漏水
4．加热仪器——酒精灯、酒精喷灯
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
漏斗
酒精喷灯
加热的热源
①酒精灯使用前应检查酒精量，不少于容积的1/4，不超过2/3
②用外焰加热，加热时先预热，加热液体时试管与桌面成45°角
④绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，绝对禁止用燃着的一只酒精灯去点燃另一只酒精灯
⑤酒精灯熄灭时要用灯帽盖两次盖灭
⑥若酒精灯起火，应用湿抹布盖灭
⑦酒精灯加热温度可达500～600 ℃，酒精喷灯加热温度可达
1 000 ℃
5．其他常用仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
长颈漏斗
用于组装气体发生器
制取气体时应将长管末端插入液面以下，防止气体逸出
(球形)分液漏斗
用于反应中随时添加液体
①使用前先“检漏”
②加液时，应先打开上面的玻璃塞(以使液体顺利流下)，再慢慢打开活塞
恒压滴液漏斗
用于反应中随时添加液体，其中a管的作用是平衡气压，使液体能够顺利流下
①使用前需检查是否漏水
②用于制取气体时上部玻璃塞不要取下
胶头滴管
用于吸取和滴加少量液体
①胶头滴管使用时将液体吸入胶头内，不能平放或倒置
②滴液时不能接触器壁
③用后立即洗净，再去吸取其他液体药品
滴瓶
滴瓶用于盛放少量液体药品
滴瓶的滴管与滴瓶配套，不可换用
表面皿
①作烧杯、蒸发皿等容器的盖子
②用于pH试纸等其他试纸的变色实验
不能加热
广口瓶 细口瓶
广口瓶贮存固体药品
细口瓶贮存液体药品
①见光易分解的试剂应避光保存在棕色试剂瓶中
②广口瓶不能盛装挥发性药品
③试剂瓶一般选用磨口玻璃塞，盛装碱性试剂的试剂瓶选用橡胶塞或木塞，盛强酸或强氧化性药品应用玻璃塞
干燥器
用于干燥固体
①干燥器下层装硅胶等干燥剂；
②定量实验灼烧固体后应将坩埚放置于干燥器中冷却
研钵、研杵
用于将块状固体研磨成粉末
常配套使用
启普发生器
难溶于水的块状固体与液体在常温下制取气体
①优点是随开随用，随关随停
②添加液体以刚好浸没固体为宜
③用该装置可以制取H2、CO2、H2S
一般与三脚架配套使用，其上可放坩埚，以给固体物质加热
①不能猛烈撞击，以免损坏瓷管
②应当把坩埚放在泥三角上，把泥三角放在三脚架上，然后再加热
二、实验仪器的创新应用
1．广口瓶的创新使用
装置图
解读
集气
装置
收集密度比空气大的气体，由口进气，属于向上排空气法，可收集的气体有O2、Cl2、CO2、SO2、NO2等
收集密度比空气小的气体，由口进气，属于向下排空气法，可收集的气体有H2、NH3、CH4等
若广口瓶盛满水，此时气体由口进入，属于排水集气法，可收集不溶于水且不与水反应的气体，可收集的气体有O2、H2、N2、NO等
洗气
装置
用于除去气体中的杂质气体或用于干燥气体，操作要求是长管进气，短管出气
测量气体体积
广口瓶中盛液体，气体从短管进、长管出，将广口瓶中的水排到量筒中来测量气体的体积
储气
装置
瓶内注入一定量的液体，用于暂时储存反应中产生的气体，操作要求是短管进气，长管出气，如用饱和食盐水可以储存少量Cl2
安全瓶装置
左右导管均短且等长或进气管短，出气管长，用于防止液体倒吸或减小气体的压强，防止出现安全事故
2．球形干燥管的创新使用
(1)干燥管的创新使用
装置图
解读
尾气吸收装置
图a可用于一般尾气的吸收，如内盛碱石灰，可吸收HCl、Cl2、SO2等
图b可用作防倒吸装置，如极易溶于水的HCl、NH3等
气体检验装置如干燥管内盛无水CuSO4时，可用于水蒸气的检验
辅助测定气体，防止外界因素干扰；定量测定气体时，有时需要考虑空气中的成分对测定产生的影响，所以在测定装置后，需接一个干燥管，目的是防止空气中的CO2、水蒸气对定量测定产生干扰
简易的发生装置
类似启普发生器原理，通过调节活塞，进而使产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续
过滤装置
可用于水的净化等较简单的过滤
(2)位置不同，作用不同
①在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置
a．干燥管内装有干燥剂，可用于干燥气体
b．干燥管内盛有无水硫酸铜时，可用于水的检验
c．可用于定量测定气体的质量。
②在整套实验装置的最后横放——“左吸右挡”
既可以吸收多余的尾气，防止污染空气，又可以阻挡外界空气中的干扰气体(如CO2、水蒸气等)进入装置中，简记为“左吸右挡”
3．形式多变的量气装置
如图A、B、C、D、E均是直接测量气体体积的装置，F装置是通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积
4．化学实验安全的创新设计
防倒吸装置
防堵塞安全装置
防污染安全装置
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置
②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置
③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置
5．启普发生器的创新设计
启普发生器适应范围及气密性检查
适用于不溶于水的块状固体与液体反应，不可用于制备NO2(反应太快且放热)、SO2(固体非块状)
检查启普发生器气密性的方法：液封法(关闭活塞，向球形漏斗中加入水，使球形漏斗的液面高于下部半球内的液面，静置片刻，液面不变)
常见仪器组装简易启普发生器
三、化学实验基本操作
1．药品的取用
(1)根据药品的状态和用量选择取用方法
取用药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用
仪器
药匙
(或纸槽)
镊子
用托盘
天平称量
胶头
滴管
用试剂
瓶倾倒
量筒、滴定管
(或移液管)
(2)向仪器内加入固体药品的操作方法
①粉末状：用药匙或纸槽，“一平二送三直立”
②块状：用镊子，“一横二放三慢竖”
③向容器内加液体药品
2．试纸的使用
(1)试纸的类型和使用范围
①石蕊试纸：定性检验酸碱性，红色石蕊试纸检验碱性气体(或溶液)，蓝色石蕊试纸检验酸性气体(或溶液)
②pH试纸：定量检测(粗测)酸碱性强弱
③品红试纸：检验SO2等有漂白性的物质
④淀粉－KI试纸：检验Cl2等具有氧化性的物质
(2)试纸的使用方法
①检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化，等pH试纸变色后，与标准比色卡对照
②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化
【微点拨】
a．pH试纸不能测漂白性的物质的pH(如：氯水、次氯酸盐、浓硝酸)，pH试纸不能测脱水性的物质的pH(如：浓硫酸)
b．使用pH试纸测溶液pH时不能用蒸馏水润湿
c．测量溶液pH时，若将试纸湿润相当于稀释溶液，不一定产生误差，如中性溶液pH的测定；测量等浓度盐酸和醋酸pH时，若将pH试纸湿润，对盐酸测量结果的影响更大
3．物质的溶解
(1)气体的溶解或吸收
装置图
解读
对溶解度较小的气体，应将导管插入液体中
CO2、Cl2、H2S等
对极易溶于水的气体，需避免出现液体倒吸的现象
NH3、HCl等
(2)液体的溶解(稀释)
一般方法：将密度大的液体沿着器壁慢慢注入密度小的液体中，并用玻璃棒搅拌，如稀释浓硫酸、制王水
如：浓H2SO4稀释时是把浓H2SO4慢慢注入到水中，并用玻璃棒不断搅拌
(3)固体的溶解
①常用仪器：试管、烧杯、玻璃棒等
②加速溶解的方法：加热、研磨固体、搅拌或振荡等
③一般将溶剂加入溶质中，但配制氯化铁、硫酸铝等一些易水解的盐溶液时，要将这些固体用少量对应酸溶解,再加入蒸馏水，以得到澄清溶液
4．玻璃仪器的洗涤
(1)洗净的标准：水不聚成滴且不成股流下
(2)常见残留物的洗涤
待清洗仪器
残留物
清洗试剂
做过KMnO4分解实验的试管
MnO2
热的浓盐酸
久置KMnO4溶液的试剂瓶
KMnO4
浓盐酸
做过碘升华实验的烧杯
碘
酒精
粘有硫的试管
S
热NaOH溶液或CS2
做过油脂实验的试管
油污
热的纯碱溶液或NaOH溶液或洗衣粉或汽油
长期存放FeCl3溶液的试剂瓶
Fe(OH)3
稀盐酸
做过银镜反应实验的试管
银
稀硝酸
还原CuO后的试管
Cu、CuO
硝酸溶液
久置石灰水的试剂瓶
CaCO3
稀盐酸
盛放乙酸乙酯的试管
乙酸乙酯
NaOH溶液或酒精
做过Cl－、Br－检验的试管
AgCl、AgBr
氨水
5．装置气密性检验：必须在放入药品之前进行，其基本思路是使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化
方法
装置图
答题规范
微热法
把导管一端浸入水中，用双手捂住(或用酒精灯加热)烧瓶或试管的外壁，导管口有气泡冒出；松开手(或移去热源)，导管形成一段水柱，说明不漏气
液差法
连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，向长颈漏斗中注入适量水，使长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气；c中向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气
滴液法
向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，如果滴入少量水后很快停止滴下，证明装置不漏气
抽气(吹气)法
e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位置，证明装置不漏气；f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗中的液面保持稳定，证明装置不漏气
物质的分离和提纯
一、物质分离、提纯常用的物理方法
1．分离、提纯的含义
(1)物质的分离：根据混合物中各组分的物理性质或化学性质的差异，通过一定的物理变化或化学变化将混合物分成各组分的纯净物，如：A和B的混合物通过某种分离方法最终得到纯净的A和纯净的B 的过程
(2)物质的提纯：根据混合物中各组分的物理性质或化学性质的差异，通过一定的物理变化或化学变化将混合物中的杂质除去，如：NaCl固体中混有Na2CO3，可以先加入足量稀盐酸，再加热蒸发得NaCl固体
2．物质分离、提纯常用的物理方法及装置
(1)固体与液体的混合物
①过滤：分离不溶性固体与液体的方法
适用条件
难溶固体与液体混合物
主要仪器
铁架台(含铁圈)、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒
注意事项
一贴
滤纸紧贴漏斗内壁，中间不留有气泡
二低
滤纸上缘低于漏斗口
液面低于滤纸上缘
三靠
倾倒液体的烧杯紧靠玻璃棒
玻璃棒紧靠三层滤纸处
漏斗下端紧靠盛接滤液的烧杯内壁
①若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤，直至溶液澄清透明为止
②浑浊的原因可能是：滤纸破损、滤液超过滤纸边缘、仪器不干净
实例
碳酸钙悬浊液、泥水等
②蒸发(蒸发结晶)：分离溶于溶剂的固体溶质
适用条件
溶质的溶解度受温度变化影响较小
主要仪器
铁架台(含铁圈)、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒
注意事项
①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅
②停止加热的标准：当有大量晶体析出时停止加热，利用余热蒸干
③进行蒸发时，液体量不得超过蒸发皿容积的2/3，以免加热时液体溅出
④取下未冷却的蒸发皿时，要放在石棉网上
实例
从NaCl溶液中提取NaCl晶体
微点拨
NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质
(2)固体与固体的混合物
①升华：适应于某种组分易升华的混合物的分离
适用条件
对于某种组分易升华的混合物，利用物质易升华的性质在加热条件下将其分离
主要仪器
铁架台(含铁圈、铁夹)、酒精灯、石棉网、烧杯、圆底烧瓶
注意事项
①烧杯不可用蒸发皿
②NaCl固体中的I2可用该方法，但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离
②溶解、过滤
a．适用条件：在某种试剂中一种可溶而另一种溶剂中不溶的固体混合物的分离
b．实例：碳酸钠和碳酸钙
【微点拨】沉淀的洗涤方法是沿玻璃棒向过滤器中加蒸馏水至淹没沉淀，静置，待液体全部流下，再重复操作2～3次，然后通过检验洗涤液(滤液)，判断是否洗净
③结晶
a．适用条件：用于溶解度随温度变化相差较大的可溶性固体混合物的分离
b．实例：除去KNO3中混有的少量NaCl
【微点拨】若结晶一次纯度达不到要求，则需要重复进行一次，称为重结晶
(3)液体与液体的混合物
①萃取和分液
适用范围
萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来
分液：分离两种互不相溶且易分层的液体
主要仪器
铁架台(含铁圈)、烧杯、分液漏斗
萃取剂的选择
①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大的多
②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶
③萃取剂与溶质不反应
注意事项
①分液漏斗使用之前必须检漏
②放液时，分液漏斗颈上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽和小孔要对齐
③分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，下端尖嘴处要紧靠烧杯内壁
④常用的萃取剂是苯或CCl4，一般不用酒精作萃取剂
实例
分离CCl4和水等
②蒸馏
适用范围
分离沸点相差较大且互溶的液体混合物
主要仪器
铁架台(含铁圈、铁夹)、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管、接收器(锥形瓶)
注意事项
①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处
②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸
③冷凝管水流方向为下口进，上口出
④蒸馏烧瓶里盛液体的用量最好不要超过烧瓶容量的，也不少于
⑤实验开始时，先通冷却水，后加热。实验结束时，先停止加热，后关冷却水。溶液不可蒸干
实例
分离酒精和水
③渗析
适用条件
用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来
注意事项
要提纯的胶体装入半透膜袋中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，并不断更换蒸馏水，渗析的时间要充分
实例
除去淀粉胶体中的NaCl
3．依据物理性质选择分离、提纯的方法
(1)“固＋固”混合物
(2)“固＋液”混合物
(3)“液＋液”混合物
4．分离、提纯的创新装置
(1)过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快
(2)蒸馏装置的创新——减压蒸馏
减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯
(3)蒸馏装置的创新
由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率
(4)冷凝装置的创新
图示装置由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可减少反应物的损失，提高反应物的转化率
(5)洗气装置的创新——双耳球吸收法
由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸
二、物质分离、提纯常用的化学方法
1．分离、提纯物质遵循的“四原则”及“四必须”
(1)“四个原则”：不增、不减、易分离、易复原
(2)“四个必须”
①除杂试剂必须过量(目的是为了除去杂质)
②过量试剂必须除去(因为过量试剂带入新的杂质)
③必须选最佳除杂途径(能把杂质转化为被提纯物通常认为是最佳方法)
④除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序
2．物质分离与提纯常用的化学方法
化学方法
原理
举例
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SO、CO及能形成弱碱的金属阳离子可加入适当的沉淀剂，使离子生成沉淀，过滤除去
洗气法
将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体
让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl
气化法
将杂质离子转化为气体
CO、HCO、SO、HSO、S2－等与H＋反应生成气体除去，NH与OH－反应生成气体除去
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(对应用酸、酸酐或碱)
氧化还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质
用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用灼热的铜网除去N2中的O2
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离
用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
电解法
利用电解原理除去杂质
含杂质的金属(M)作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液，如精炼Cu等
水解法
利用水解反应原理除去杂质
可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3
调pH法
加入试剂调节溶液的pH，使溶液中某种成分生成沉淀而除去
向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入CuO、Cu(OH)2、CuCO3或Cu2(OH)2CO3等调节pH，使Fe3＋转化为Fe(OH)3而除去
4．常见气体的除杂方法
气体(括号内为杂质)
除杂试剂
化学方程式或原理
分离方法
Cl2(HCl)
饱和NaCl溶液
HCl极易溶于水，Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度小
洗气法
CO2(HCl)
饱和NaHCO3溶液
HCl＋NaHCO3===NaCl＋H2O＋CO2
洗气法
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液
SO2＋2NaHCO3===Na2SO3＋H2O＋2CO2
洗气法
SO2(HCl)
饱和NaHSO3溶液
HCl＋NaHSO3===NaCl＋H2O＋SO2
洗气法
N2(O2)
灼热的铜网
2Cu＋O22CuO
固体吸收气体
CO(CO2)
碱石灰或
NaOH溶液
CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2O
洗气法
CO2(CO)
灼热的CuO
CO＋CuOCu＋CO2
用固体转
化气体
CO2(O2)
灼热的铜网
2Cu＋O22CuO
固体吸收气体
H2(NH3)
浓硫酸
NH3＋H2SO4===NH4HSO4
洗气法
乙烯(SO2、CO2)
碱石灰或
NaOH溶液
SO2＋2NaOH===Na2SO3＋H2O
CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2O
洗气法
乙烷(乙烯)
溴水
CH2==CH2＋Br2CH2Br—CH2Br
洗气法
乙炔(H2S)
硫酸铜溶液或
氢氧化钠溶液
H2S＋CuSO4===CuS↓＋H2SO4
H2S＋2NaOH===Na2S＋2H2O
洗气法
5．常见固体或溶液的除杂方法
物质(括号内为杂质)
除杂试剂或方法
化学方程式或原理
分离方法
Na2CO3固体(NaHCO3)
加热
2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑
—
NaCl溶液(Na2SO4)
加适量
BaCl2溶液
Na2SO4＋BaCl2===BaSO4↓＋2NaCl
过滤
NaCl固体(NH4Cl)
加热
NH4ClNH3↑＋HCl↑
—
FeCl2溶液(FeCl3)
加过量铁粉
2FeCl3＋Fe===3FeCl2
过滤
FeCl3溶液(FeCl2)
通Cl2
2FeCl2＋Cl2===2FeCl3
—
NaHCO3溶液(Na2CO3)
通CO2
Na2CO3＋CO2＋H2O===2NaHCO3
—
Cu(NO3)2溶液(AgNO3)
加过量铜粉
2AgNO3＋Cu===Cu(NO3)2＋2Ag
过滤
I2(SiO2)
加热
I2升华、冷却、凝华，得I2
—
Fe2O3(Al2O3)
加过量NaOH溶液
Al2O3＋2NaOH===2NaAlO2＋H2O
过滤
NH4Cl溶液(FeCl3)
加适量氨水
FeCl3＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH4Cl
过滤
KNO3固体(NaCl)
水
根据二者的溶解度随温度的变化不同
降温结晶
NaCl溶液(MgCl2)
加适量NaOH溶液
MgCl2＋2NaOH===Mg(OH)2↓＋2NaCl
过滤
C(CuO)
加过量稀盐酸
CuO＋2HCl===CuCl2＋H2O
过滤
CuO(Fe)
磁铁
Fe能被磁铁吸引
—
CuS(FeS)
加过量稀盐酸
FeS＋2HCl===FeCl2＋H2S↑
过滤
镁粉(铝粉)
加过量NaOH溶液
2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑
过滤
离子的检验
1．检验离子的“四种方法”
(1)生成气体，如NH4+、CO的检验
(2)生成沉淀，如Cl−、SO的检验
(3)显现特殊颜色，如Fe3+、苯酚的检验
(4)焰色反应：金属或金属离子的检验
2．离子检验实验操作的答题模板
操作 ⇒ 现象 ⇒ 结论
取样，加入……⇒有……生成 ⇒……的是……
以SO的检验为例：取少量溶液于试管中，加入足量稀盐酸，无明显现象，再加入BaCl2溶液，若有白色沉淀产生，则证明有SO
3．常见阳离子的检验与推断依据
(1)H+
①紫色石蕊溶液：变红色
②甲基橙溶液：变红色
③pH试纸：变红色
(2)NH
①试剂：浓NaOH溶液(加热)和湿润的红色石蕊试纸
②实验现象(证据)：加入NaOH浓溶液并加热，放出能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体
③离子方程式：NH＋OH－NH3↑＋H2O
(3)Fe3+
①观察法：溶液呈棕黄色
②KSCN溶液：加入KSCN或其它可溶性硫氰化物溶液，溶液呈红色
离子方程式：Fe3+＋3SCN－===Fe(SCN)3 (红色溶液)
③NaOH溶液：加入NaOH溶液或通入氨气或加入氨水，产生红褐色沉淀
离子方程式：Fe3＋＋3OH－===Fe(OH)3↓(红褐色沉淀)
④苯酚溶液：加入苯酚溶液，溶液呈紫色
离子方程式：Fe3+＋6C6H5OH6H+＋[Fe(C6H5O)6]3－(紫色溶液)
(4)Fe2+
①观察法：溶液呈浅绿色
②K3[Fe(CN)6](铁氰化钾)溶液：加入铁氰化钾溶液，有蓝色沉淀生成
离子方程式：3Fe2+＋2Fe(CN)63－===Fe3[Fe(CN)6]2↓(蓝色沉淀)
③NaOH溶液：加NaOH溶液生成白色沉淀，在空气中迅速变为灰绿色，最后变为红褐色
离子方程式：Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓(白色沉淀) 4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3(红褐色沉淀)
④KSCN溶液、氯水：加KSCN后无颜色变化，再滴加氯水溶液变成血红色
离子方程式：2Fe2+＋Cl2===2Cl−+2Fe3+ Fe3+＋3SCN－===Fe(SCN)3(红色)
⑤KMnO4法：分别加入少量酸性KMnO4溶液，能使KMnO4溶液的紫红色变浅
离子方程式：5Fe2+＋MnO4－＋8H+===5Fe3+＋Mn2+＋4H2O
(5)Na+：Pt(Fe)丝和稀盐酸，用焰色反应来检验时，火焰呈黄色
①试剂或方法：Pt(Fe)丝和稀盐酸，焰色反应
②实验现象(证据)：火焰呈黄色
(6)K+
①试剂或方法：Pt(Fe)丝和稀盐酸，焰色反应
②实验现象(证据)：火焰呈浅紫色 (K＋要透过蓝色钴玻璃片观察焰色，滤去钠黄色的光)
(7)Al3+
①试剂：NaOH溶液
②实验现象(证据)：生成白色沉淀，NaOH过量后沉淀逐渐溶解
③离子方程式：Al3+＋3OH－===Al(OH)3↓(白色) Al(OH)3↓＋OH−===AlO2－+2H2O
(8)Mg2+
①试剂：NaOH溶液
②实验现象(证据)：生成白色沉淀，NaOH过量，沉淀不溶解
③离子方程式：Mg2+＋2OH−===Mg(OH)2↓(白色)
(9)Ba2+
①试剂：稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液
②实验现象(证据)：先加稀盐酸，不产生沉淀，然后加稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液生成白色沉淀
③离子方程式：Ba2+＋SO42－===BaSO4↓ (白色)
(10)Ag+：稀盐酸或可溶性盐酸盐
①盐酸(或氯化物溶液)、稀硝酸：生成不溶于稀硝酸的白色沉淀
离子方程式：Ag+＋Cl−===AgCl↓ (白色)
②氨水：先生成白色沉淀，若氨水过量，沉淀逐渐溶解
离子方程式：AgNO3＋NH3·H2O===AgOH↓＋NH4NO3 AgOH＋2NH3·H2O===Ag(NH3)2OH＋2H2O
(11)Cu2+
①观察法：溶液呈蓝色
②NaOH溶液：加NaOH溶液，有蓝色沉淀生成，若加热则沉淀变黑
离子方程式：Cu2+＋2OH−===Cu(OH)2↓(蓝色) Cu(OH)2CuO(黑色)+H2O
③H2S(或Na2S溶液)：生成黑色沉淀
离子方程式：Cu2+＋H2S===2H+＋CuS↓(黑色)
4．常见阴离子的检验与推断依据
(1)OH－
①无色酚酞溶液：变为红色
②紫色石蕊溶液：变为蓝色
(2)Cl－
①试剂：AgNO3溶液、稀硝酸
②实验现象(证据)：加入硝酸酸化的硝酸银溶液，有白色沉淀生成
③离子方程式：Ag+＋Cl−===AgCl↓ (白色)
(3)Br－
①AgNO3溶液、稀硝酸：加入硝酸酸化的硝酸银溶液，有淡黄色沉淀生成
离子方程式：Ag+＋Br−===AgBr↓ (淡黄色)
②氯水、CCl4(或苯)：加入新制的饱和氯水，再加入CCl4(或苯)，溶液分层，下层(或上层)呈橙红色
离子方程式：Cl2＋2Br−===Cl−＋Br2
(4)I－
①AgNO3溶液、稀硝酸：加入硝酸酸化的硝酸银溶液，有黄色沉淀生成
离子方程式：Ag+＋I−===AgI↓ (黄色)
②氯水、CCl4(或苯)：加入新制的饱和氯水，再加入CCl4(或苯)，溶液分层，下层(或上层)呈紫红色
离子方程式：Cl2＋2I−===Cl−＋I2
③氯水、淀粉溶液：加入新制的饱和氯水(或双氧水)，再加入淀粉溶液，溶液变蓝
离子方程式：Cl2＋2I−===Cl−＋I2 H2O2＋2I－＋2H+===I2＋2H2O
(5)SO
①试剂：稀盐酸和BaCl2溶液 [必须先用稀盐酸酸化]
②实验现象(证据)：加入足量稀盐酸，无明显现象，再加入BaCl2溶液，若有白色沉淀产生
(6)CO
①试剂：BaCl2(或CaCl2)溶液和硝酸(或盐酸)
②实验现象(证据)：加入BaCl2(或CaCl2)溶液反应，生成白色沉淀，再加稀硝酸(或盐酸)后白色沉淀溶解，产生无色无味气体
③离子方程式：Ba2+＋CO===BaCO3↓ BaCO3＋2H+===Ba2+＋CO2↑＋H2O
(7)HCO
①试剂：BaCl2(或CaCl2)溶液和硝酸(或盐酸)
②实验现象(证据)：加入BaCl2(或CaCl2)溶液反应，无白色沉淀产生，再加稀硝酸(或盐酸)后，产生无色无味气体
③离子方程式：HCO3－＋H+===CO2↑＋H2O
(8)SO
①试剂：氯化钡溶液、盐酸、品红溶液
②实验现象(证据)：加入BaCl2溶液反应，生成白色沉淀，加盐酸后白色沉淀溶解，产生无色、具有刺激性气味的气体，将生成的气体通入品红溶液中，溶液褪色
③离子方程式：Ba2++SO32－===BaSO3↓ BaSO3+2H+===Ba2++SO2↑+H2O
(9)HSO
①试剂：氯化钡溶液、盐酸、品红溶液
②实验现象(证据)：加入BaCl2溶液反应，无白色沉淀产生，加盐酸后，产生无色、具有刺激性气味的气体，将生成的气体通入品红溶液中，溶液褪色
③离子方程式：Ba2+＋SO32－===BaSO3↓ BaSO3＋2H+===Ba2+＋SO2↑＋H2O
(10)S2－
①试剂：Pb(NO3)2溶液(CuSO4或CuCl2溶液)、稀硝酸
②实验现象(证据)：加入Pb(NO3)2溶液生成黑色沉淀，且不溶于稀硝酸
③离子方程式：S2−＋Pb2+===PbS↓(黑色) S2−＋Cu2+===CuS↓(黑色)
(11)PO43－：加入AgNO3反应，生成黄色沉淀(Ag3PO4)，该沉淀溶于硝酸
①试剂：AgNO3溶液、稀硝酸
②实验现象(证据)：加入AgNO3溶液生成黄色沉淀，沉淀可溶于稀硝酸
③离子方程式：3Ag+＋PO43－===Ag3PO4↓(黄色)
(12)NO
①试剂：稀硫酸、金属铜
②实验现象(证据)：加入铜片、稀硫酸加热，溶液变蓝色，有无色、具有刺激性气味的气体产生，遇空气后气体变红棕色
③离子方程式：3Cu＋8H+＋2NO3－===3Cu2+＋2NO↑＋4H2O 2NO＋O2===2NO2
(13)SiO
①试剂：稀硝酸
②实验现象(证据)：稀硝酸，产生白色絮状沉淀
③离子方程式：2H+＋SiO===H2SiO3↓
教材重点实验归纳
一、制备型实验
1．两类胶体制备
(1)Fe(OH)3胶体的制备和提纯
实验步骤
在小烧杯中加入25 mL 蒸馏水，加热至沸腾，向沸水中慢慢滴入5～6滴氯化铁饱和溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色，停止加热。即可得到氢氧化铁胶体
实验装置
实验现象
烧杯中液体呈红褐色
化学方程式
FeCl3＋3H2OFe(OH)3(胶体)＋3HCl
胶体的提纯
渗析法(半透膜：只允许小分子、离子透过，而胶体不能透过)
【微点拨】
①实验操作中，必须选用氯化铁饱和溶液而不能用氯化铁稀溶液。若氯化铁溶液浓度过低，则不利于氢氧化铁胶体的形成
②实验中必须用蒸馏水，而不能用自来水，因为自来水中含电解质，易使制备的胶体发生聚沉
③往沸水中滴加氯化铁饱和溶液，可稍微加热煮沸，但不宜长时间加热，长时间加热将导致氢氧化铁胶体聚沉
④要边加热边摇动烧杯，但不能用玻璃棒搅拌，否则会使Fe(OH)3胶粒碰撞成大颗粒形成沉淀
(2)硅酸胶体的制备
实验过程
在试管中加入3~5mL Na2SiO3溶液(饱和Na2SiO3溶液按1:2或1:3的体积比用水稀释)，滴入1~2滴酚酞溶液，再用胶头滴管逐滴加入稀盐酸，边加边振荡，至溶液红色变浅并接近消失时停止。静置。仔细观察变化过程及其现象
实验操作
实验现象
溶液变为红色
溶液由红色变为无色，有白色胶状沉淀物生成
实验结论
Na2SiO3溶液呈碱性
硅酸为不溶于水的白色固体
化学方程式
Na2SiO3＋2HCl===H2SiO3(胶体)＋2NaCl
2．常见气体制备的反应原理
(1)氯气的实验室制法
原理
MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O (实验室通常用该法制Cl2)
2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O (快速制取Cl2，不需要加热)
反应原料
MnO2与浓盐酸
实验装置
发生装置
“固＋液气”型
净化装置
饱和食盐水除去HCl，再用浓硫酸除去水蒸气
收集装置
向上排空气法或排饱和食盐水法
尾气处理
用强碱溶液(如NaOH溶液)吸收
验满方法
①将湿润的淀粉KI试纸靠近盛Cl2的试剂瓶口，观察到试纸立即变蓝，则证明已集满
②将湿润的蓝色石蕊试纸靠近盛Cl2的试剂瓶口，观察到试纸先变红后退色，则证明已集满
③观察法：氯气是黄绿色气体
【微点拨】
①反应物的选择：必须用浓盐酸，稀盐酸与MnO2不反应，且随着反应的进行，浓盐酸变为稀盐酸时，反应停止，故盐酸中的HCl不可能全部参加反应
②加热温度：不宜过高，以减少HCl挥发
③实验结束后，先使反应停止并排出残留的Cl2后，再拆卸装置，避免污染空气
④尾气吸收时，用NaOH溶液吸收Cl2，不能用澄清石灰水吸收，因为溶液中含Ca(OH)2的量少，吸收不完全
⑤氯气的工业室制法(电解饱和食盐水)：2NaCl＋2H2O2NaOH＋H2↑＋Cl2↑
(2)二氧化硫的制备
原理
Na2SO3＋H2SO4(浓)Na2SO4＋SO2↑＋H2O
反应原料
Na2SO3固体、70%的浓H2SO4
实验装置
发生装置
“固＋液气”型
净化装置
通入浓H2SO4 (除水蒸气)
收集装置
向上排气法
尾气处理
用强碱溶液吸收多余SO2，防止污染空气 (2NaOH＋SO2===Na2SO3＋H2O)
检验方法
先通入品红试液，褪色，加热后又恢复原红色
(3)氨气的实验室制法
①实验过程及实验装置
原理
2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
反应原料
实验室一般用氯化铵或硫酸铵与Ca(OH)2固体
实验装置
发生装置
“固＋固气”型，与实验室利用氯酸钾和二氧化锰加热制取氧气的装置相同
净化装置
通常用碱石灰干燥氨气，不能用五氧化二磷、浓硫酸和无水氯化钙干燥
收集装置
NH3极易溶于水 密度比空气小，只能用向下排空气法收集，试管口塞一团疏松的棉花团，目的是防止氨气与空气形成对流，以收集到较纯净的氨气
尾气处理
多余的氨气要吸收掉(可在导管口放一团用水或稀硫酸浸润的棉花球)以避免污染空气。在吸收时要防止倒吸，常采用的装置如图所示：
验满方法
①方法一：用镊子夹住一片湿润的红色石蕊试纸放在试管口，试纸变蓝，说明已经收集满
②方法二：用蘸取浓盐酸的玻璃棒靠近试管口，若有白烟生成，说明已经收集满
②实验室制取氨气时注意事项
a．NH4Cl可用(NH4)2SO4等代替，但不能用NH4HCO3或NH4NO3代替。因为加热过程中NH4NO3可能发生爆炸性的分解反应，发生危险；而NH4HCO3极易分解产生CO2，使生成的中混有较多CO2杂质
b．消石灰不能用KOH或NaOH代替，原因是：NaOH、KOH易吸水、易结块，不利于生成的NH3逸出，而且高温下NaOH、KOH会腐蚀试管
c．氨气干燥时：不能用CaCl2、P2O5、浓硫酸作干燥剂，因为NH3能与CaCl2反应生成CaCl2·8NH3。P2O5与浓硫酸均能与NH3反应，生成相应的盐。所以NH3通常用碱石灰干燥
d．收集NH3时所用的仪器必须干燥，导气管要插入管底；试管口要塞一团用水或稀硫酸浸湿的棉花球，可减小NH3与空气的对流速度，使收集的气体纯净，同时也可避免污染空气
③快速制备氨的方法
方法
化学方程式(或原理)
气体发生装置
加热浓氨水
NH3·H2OH2O＋NH3↑
浓氨水＋固体NaOH
NaOH溶于水放热，促使氨水分解，且OH－浓度的增大有利于NH3的放出
浓氨水＋固体CaO
NH3·H2O＋CaO===NH3↑＋Ca(OH)2
CaO的作用：①吸水后放热促进NH3的放出；②增加溶液中的OH－浓度，减小NH3的溶解度
④氨的工业制法：N2＋3H22NH3
(4)乙烯的实制法
①乙烯的实验室制法
反应原料
乙醇和浓硫酸
实验原理
主反应
CH3CH2OH CH2＝CH2↑＋H2O (消去反应)
副反应
2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O (取代反应)
C2H5OH＋6H2SO4(浓)6SO2↑＋2CO2↑＋9H2O
制气类型
“液＋液气”型(铁架台、酒精灯、石棉网、圆底烧瓶、温度计、导管、集气瓶、水槽)
实验装置
净化装置
浓NaOH溶液(或碱石灰)
收集装置
排水法
【微点拨】
a．加入药品的顺序：在烧杯中先加入5 mL 95%的乙醇，然后滴加15 mL浓硫酸，边滴加边搅拌，冷却备用(相当于浓硫酸的稀释)；因此加入药品的顺序：碎瓷片―→无水乙醇―→浓硫酸
b．反应条件：170°C、浓H2SO4 (加热混合液时，温度要迅速升高并稳定在170 ℃)
c．浓硫酸的作用：催化剂和脱水剂
d．因为参加反应的反应物都是液体，所以要向烧瓶中加入碎瓷片，避免液体受热时发生暴沸
e．温度计的位置：温度计的水银球要插入反应混和液的液面以下，但不能接触瓶底，以便控制反应温度为170℃，因为需要测量的是反应物的温度
f．实验室制取乙烯时，不能用排空气法收集乙烯：因为乙烯的相对分子质量为28，空气的平均相对分子质量为29，二者密度相差不大，难以收集到纯净的乙烯
g．在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、脱水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、C (因此试管中液体变黑)，而浓硫酸本身被还原成SO2，故制得的乙烯中混有CO2、SO2、乙醚等杂质，必须通过浓NaOH溶液(或碱石灰)后，才能收集到比较纯净的乙烯
h．若实验时，已开始给浓硫酸跟乙醇的混合物加热一段时间，忘记加碎瓷片，应先停止加热，冷却到室温后，在补加碎瓷片
②乙烯的工业室制法——石蜡油分解产物的实验探究
实验操作
实验现象
B中溶液紫色褪去；C中溶液红棕色褪去；D处点燃后，火焰明亮且伴有黑烟
实验结论
石蜡油分解的产物中含有不饱和烃
【微点拨】
①从实验现象得知生成气体的性质与烷烃不同，但该实验无法证明是否有乙烯生成
②科学家研究表明，石蜡油分解的产物主要是乙烯和烷烃的混合物
③石蜡油：17个C以上的烷烃混合物
(5)乙炔的实验室制法
反应原料
电石(主要成分CaC2、含有杂质CaS、Ca3P2等)、饱和食盐水
实验原理
主反应
CaC2＋2H2OC2H2↑＋Ca(OH)2 (不需要加热)
副反应
CaS＋2H2O===Ca(OH)2＋H2S↑
Ca3P2＋6H2O===3Ca(OH)2＋2PH3↑
制气类型
“固＋液气”型(如图1) [圆底烧瓶、分液漏斗、导气管、试管、水槽]
实验装置
净化装置
通过盛有NaOH溶液或CuSO4溶液的洗气瓶除去H2S、PH3等杂质
收集装置
排水法
【注意事项】
①电石与水反应剧烈，为得到平稳的乙炔气流，可用饱和氯化钠溶液代替水，并用分液漏斗控制滴加饱和氯化钠溶液的速率，让饱和氯化钠溶液慢慢地滴入
②CaC2和水反应剧烈并产生泡沫，为防止产生的泡沫涌入导管，应在导管口塞入少许棉花 (图示装置中未画出)
③生成的乙炔有臭味的原因：由于电石中含有可以与水发生反应的杂质(如CaS、Ca3P2等)，使制得的乙炔中往往含有H2S、PH3等杂质，将混合气体通过盛有NaOH溶液或CuSO4溶液的洗气瓶可将杂质除去
④制取乙炔不能用启普发生器或具有启普发生器原理的实验装置，原因是
a．碳化钙吸水性强，与水反应剧烈，不能随用、随停
b．反应过程中放出大量的热，易使启普发生器炸裂
c．反应后生成的石灰乳是糊状，堵住球形漏斗和底部容器之间的空隙，使启普发生器失去作用
⑤盛电石的试剂瓶要及时密封并放于干燥处，严防电石吸水而失效。取电石要用镊子夹取，切忌用手拿
3．三类有机物的合成
(1)溴苯的制备
反应原料
苯、纯溴、铁
实验原理
实验步骤
①安装好装置，检查装置气密性，②把苯和少量液态溴放入烧瓶中
③加入少量铁屑作催化剂，④用带导管的橡胶塞塞紧瓶口
实验装置
实验现象
①剧烈反应，圆底烧瓶内液体微沸，烧瓶内充满大量红棕色气体
②锥形瓶内的管口有白雾出现，溶液中出现淡黄色沉淀
③左侧导管口有棕色油状液体滴下，把烧瓶里的液体倒入冷水里，有褐色不溶于水的液体
尾气处理
用碱液吸收，一般用NaOH溶液，吸收HBr和挥发出来的Br2
【注意事项】
①该反应要用液溴，苯与溴水不反应；加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3
②加药品的顺序：铁苯溴
③长直导管的作用：导出气体和充分冷凝回流逸出的苯和溴的蒸气 (冷凝回流的目的是提高原料的利用率)
④导管未端不可插入锥形瓶内水面以下的原因是防止倒吸，因为HBr气体易溶于水
⑤导管口附近出现的白雾，是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴
⑥纯净的溴苯是无色的液体，密度比水大，难溶于水。反应完毕以后，将烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯里
可以观察到烧杯底部有褐色不溶于水的液体，这可能是因为制得的溴苯中混有了溴的缘故
⑦简述获得纯净的溴苯应进行的实验操作：先用水洗后分液(除去溶于水的杂质如溴化铁等)，再用氢氧化钠溶液洗涤后分液(除去溴)，最后水洗(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)、干燥(除去水)，蒸馏(除去苯)可得纯净的溴苯
⑧AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，说明有HBr气体生成，该反应应为取代反应，但是前提必须是在圆底烧瓶和锥形瓶之间增加一个CCl4的洗气瓶，吸收Br2(g)，防止对HBr检验的干扰 (若无洗气瓶，则AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，不能说明该反应为取代反应，因为Br2(g)溶于水形成溴水也能使AgNO3溶液中产生浅黄色沉淀)
⑨苯能萃取溴水中的溴，萃取分层后水在下层，溴的苯溶液在上层，溴水是橙色的，萃取后溴的苯溶液一般为橙红色 (溴水也褪色，但为萃取褪色)
(2)硝基苯的制备
反应原料
苯、浓硝酸、浓硫酸
实验原理
实验步骤
①配制混合酸：先将1.5 mL浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入2 mL浓硫酸，并及时摇匀和冷却
②向冷却后的混合酸中逐滴加入1 mL苯，充分振荡，混合均匀
③将大试管放在50～60 ℃的水浴中加热
④粗产品依次用蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤
⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯
实验装置
实验现象
将反应后的液体倒入一个盛有水的烧杯中，可以观察到烧杯底部有黄色油状物质生成
【注意事项】
①试剂加入的顺序：先将浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入浓硫酸，并及时摇匀和冷却，最后注入苯
②水浴加热的好处：受热均匀，容易控制温度
③为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是水浴加热；温度计的位置：水浴中
④浓硫酸的作用：催化剂和吸水剂
⑤玻璃管的作用：冷凝回流
⑥简述粗产品获得纯硝基苯的实验操作：依次用蒸馏水和氢氧化钠溶液洗涤(除去硝酸和硫酸)，再用蒸馏水洗涤(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)，然后用无水氯化钙干燥，最后进行蒸馏(除去苯)可得纯净的硝基苯
⑦纯硝基苯是无色、难溶于水、密度比水大，具有苦杏仁味气味的油状液体，实验室制得的硝基苯因溶有少量HNO3分解产生的NO2而显黄色
(3)乙酸和乙醇的酯化反应
反应原料
乙醇、乙酸、浓硫酸
实验原理
(可逆反应，也属于取代反应)
实验步骤
在一支试管中加入3 mL乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸，再加入几片碎瓷片。连接好装置，用酒精灯小心加热，将产生的蒸气经导管通到饱和Na2CO3溶液的液面上，观察现象
实验装置
实验现象
①试管中液体分层，饱和Na2CO3溶液的液面上有透明的油状液体生成
②能闻到香味
【微点拨】
①试剂的加入顺序：先加入乙醇，然后沿器壁慢慢加入浓硫酸，冷却后再加入CH3COOH
②导管末端不能插入饱和Na2CO3溶液中，防止挥发出来的CH3COOH、CH3CH2OH溶于水，造成溶液倒吸
③浓硫酸的作用
a．催化剂——加快反应速率
b．吸水剂——除去生成物中的水，使反应向生成物的方向移动，提高CH3COOH、CH3CH2OH的转化率
④饱和Na2CO3溶液的作用
a．中和挥发出的乙酸 b．溶解挥发出的乙醇 c．降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层，得到酯
⑤加入碎瓷片的作用：防止暴沸
⑥实验中，乙醇过量的原因：提高乙酸的转化率
⑦长导管作用：导气兼冷凝作用
4．氢氧化铁和氢氧化亚铁制备
(1)氢氧化铁的制备
实验原理
可溶性铁盐[FeCl3、Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3]与碱(强碱或弱碱)反应
实验装置
实验操作
①将NaOH溶液滴入FeCl3溶液中：Fe3＋＋3OH－===Fe(OH)3↓
②将氨水滴入Fe2(SO4)3溶液中：Fe3+＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH4+
实验现象
有红褐色沉淀生成
(2)氢氧化亚铁的制备
实验原理
可溶性铁盐[FeCl2、FeSO4、Fe(NO3)2]与碱(强碱或弱碱)反应
Fe2+＋2OH－===Fe(OH)2↓ Fe2+＋2NH3·H2O===Fe(OH)2↓＋2NH4+
实验装置
实验操作
将吸有NaOH溶液的胶头滴管插入新制备的亚铁盐溶液的液面以下，缓缓挤出NaOH溶液(这是唯一一种把胶头滴管插入反应溶液的实验)
实验现象
白色沉淀生成，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色
化学方程式
①Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓(白色)； ②4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3
【微点拨】
①成功关键：溶液中不含O2等氧化性物质；制备过程中，保证生成的Fe(OH)2在密闭的、隔绝空气的体系中
②Fe2＋极易被氧化，所以FeSO4溶液要现用现配，并放入少量的铁粉以防止Fe2+被氧化成Fe3+
③为了防止Fe2＋被氧化，配制FeSO4溶液的蒸馏水和NaOH溶液要煮沸，尽可能除去O2
④为了防止滴加NaOH溶液时带入空气，可将吸有NaOH溶液的长滴管伸入FeSO4溶液的液面下，再挤出NaOH溶液，这样做的目的是防止生成的Fe(OH)2与空气中的氧气接触而被氧化
⑤为防止Fe2＋被氧化，还可以向盛有FeSO4溶液的试管中加入少量的煤油、苯或其他密度小于水而不溶于水的有机物，以隔绝空气
(3)制备Fe(OH)2时防氧化措施常用的三种方法
为了防止Fe(OH)2被O2氧化，在制备Fe(OH)2时，一般从两个角度考虑，一是反应试剂，二是反应环境。取用最新配制的FeSO4溶液；NaOH溶液加热煮沸并冷却后使用，以驱除溶液中溶解的O2
实验操作
实验装置图
方法1：有机覆盖层法
在试管中加入适量的5% FeSO4溶液，并覆盖一层苯或煤油(不能用CCl4)，再用长滴管注入不含O2的1 mol·L－1NaOH溶液。由于苯或煤油的液封作用，防止了生成的Fe(OH)2被氧化，因而可较长时间观察到白色的Fe(OH)2沉淀
方法2：还原性气体保护法
实验时，先打开弹簧夹a，试管I中稀硫酸与铁粉反应产生H2，一段时间后在试管II的出口B处检验H2的纯度，当H2纯净后，说明H2将装置内的空气已排尽；然后关闭a，使生成的H2将试管I中的FeSO4溶液压入NaOH溶液中，这样可长时间观察到白色沉淀
实验时，先打开弹簧夹K，再将分液漏斗的旋塞打开，使稀硫酸与铁粉作用，用产生的H2排出装置中的空气；然后关闭K，使生成的H2将试管中的FeSO4溶液压入NaOH溶液中，则可较长时间观察到生成的白色Fe(OH)2沉淀。若拔去广口瓶上的橡皮塞，则白色沉淀迅速变成灰绿色，最后变成红褐色
方法3：电解法
用铁作阳极，电解NaCl(或NaOH)溶液，并在液面上覆盖苯(或煤油)。
阳极反应为Fe－2e－===Fe2＋，阴极反应为2H2O＋2e－===H2↑＋2OH－，生成的氢气可以赶走溶液中的氧气，溶液中c(OH－)增大，与Fe2＋结合生成Fe(OH)2沉淀，苯(或煤油)起液封作用
5．铜与浓硫酸的反应
实验装置
实验现象
①a试管中铜丝表面有气泡产生；b试管中的溶液逐渐变为无色；c试管中的紫色石蕊溶液逐渐变为红色
②将a试管里的溶液慢慢倒入水中，溶液显蓝色
实验结论
Cu与浓硫酸反应的化学方程式为：Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O
实验说明
①通过可抽动的铜丝来控制反应的发生或停止
②浸有碱液的棉花团可以吸收多余的SO2，以防止污染环境
③反应后的溶液中仍剩余一定量的浓硫酸，要观察CuSO4溶液的颜色，需将冷却后的混合液慢慢倒入盛有适量水的烧杯里，绝不能直接向反应后的液体中加入水
6．铝热反应实验中的有关问题
(1)概念：某些金属氧化物粉末，与铝粉混合后在较高温度下剧烈反应生成Al2O3和其它金属并放出大量的热的反应，叫铝热反应
(2)原理：铝作还原剂，另一种氧化物作氧化剂，用铝将氧化物中的金属置换出来
(3)铝热剂：铝粉和某些金属氧化物(Fe2O3、V2O5、Cr2O3、MnO2等)组成的混合
(4)反应特点：在高温下进行，反应迅速并放出大量的热，新生成的金属单质呈液态易Al2O3分离
(5)实验过程
实验步骤
①取一张圆形滤纸，倒入5克炒干的氧化铁(Fe2O3)粉末，再倒入2克铝粉、将两者混合均匀
②用两张圆形滤纸，分别折叠成漏斗状，将其中一个取出，在底部撕一个孔，用水润湿下面一点，再跟 另一个漏斗套在一起，使四周都有4层
③将折好的滤纸架在铁圈上，下面放置盛沙的蒸发皿，把混合均匀的氧化铁粉末和铝粉倒入纸漏斗中
④再在上面加少量氯酸钾，并在混合物中间插一根镁条
⑤点燃镁条，观察发生的现象
实验装置
实验现象
①镁带剧烈燃烧，放出大量的热，并发出耀眼的白光，氧化铁与铝粉在较高温度下发生剧烈的反应
②纸漏斗的下部被烧穿，有熔融物落入沙中
实验结论
高温下，铝与氧化铁发生反应，放出大量的热Fe2O3＋2Al2Fe＋Al2O3
原理应用
①制取熔点较高、活动性弱于Al的金属，如铁、铬、锰、钨等
3MnO2＋4Al3Mn＋2Al2O3
②金属焊接，如：野外焊接钢轨等
操作要点
①内层纸漏斗底部剪个小孔：使熔融物易于落下
②蒸发皿盛沙：防止高温熔融物溅落炸裂蒸发皿
③镁条：制造高温条件，引起氯酸钾分解，引发铝热反应
④氯酸钾：制造氧气利于反应
【微点拨】
①Al与MgO不能发生铝热反应
②铝热反应不是一个反应，而是一类反应
③铝热反应为放热反应
7．电化学实验
(1)原电池装置图
装置图
注意事项
注意盐桥电池电极和电解质溶液
(2)氯碱工业——电解饱和食盐水制烧碱、氯气和氢气
阳离子交换膜电解槽
过程
分析
阳极室中电极反应：2Cl－－2e－===Cl2↑，阴极室中的电极反应：2H2O＋2e－===H2↑＋2OH－，阴极区H＋放电，破坏了水的电离平衡，使OH－浓度增大，阳极区Cl－放电，使溶液中的c(Cl－)减小，为保持电荷守恒，阳极室中的Na＋通过阳离子交换膜与阴极室中生成的OH－结合，得到浓的NaOH溶液
电极
反应
阳极(钛网(涂有钛、钌等氧化物涂层)
2Cl－－2e－===Cl2↑ (氧化反应)
阴极(碳钢网)
2H2O＋2e－===H2↑＋2OH－ (还原反应)
化学方程式
2NaCl＋2H2O2NaOH＋H2↑＋Cl2↑
离子方程式
2Cl－＋2H2O2OH－＋H2↑＋Cl2↑
阳离子交换膜的作用
只允许Na＋等阳离子通过，不允许Cl－、OH－等阴离子及气体分子通过，可以防止阴极产生的氢气与阳极产生的氯气混合发生爆炸，也能避免氯气与阴极产生的氢氧化钠溶液反应而影响氢氧化钠溶液的产量和质量
(2)电冶金——利用电解熔融盐或氧化物的方法来冶炼活泼金属Na、Ca、Mg、Al等
冶炼钠
冶炼镁
冶炼铝
电极
反应
阳极：2Cl－－2e－===Cl2↑
阴极：2Na＋＋2e－===2Na
总：2NaCl2Na＋Cl2↑
阳极：2Cl－－2e－===Cl2↑
阴极：Mg2＋＋2e－===Mg
总：MgCl2Mg＋Cl2↑
阳极：6O2－－12e－===3O2↑
阴极：4Al3＋＋12e－===4Al
总：2Al2O34Al＋3O2↑
微点
拨
①电解熔融MgCl2冶炼镁，而不能电解熔融MgO冶炼镁，因MgO的熔点很高
②电解熔融Al2O3冶炼铝，而不能电解AlCl3冶炼铝，因AlCl3是共价化合物，熔融态不导电
(3)电镀——应用电解原理在某些金属表面镀上一薄层其他金属或合金的方法，叫做电镀，是一种特殊的电解
电镀原理
电镀时，把镀层金属作阳极，通常把待镀金属(镀件)作阴极，用含有镀层金属离子的溶液作电镀液。在直流电的作用下，阳极金属溶解在溶液中成为阳离子，移向阴极，在阴极获得电子被还原成金属，在镀件表面覆盖上一层均匀光洁而致密的镀层
电镀池的
构成
实例
(铁上镀铜)
阳极反应：Cu－2e—===Cu2+
阴极反应：Cu2+＋2e—===Cu
特点
电镀时，电解质溶液的浓度保持不变；阳极减少的质量和阴极增加的质量相等；阳极失电子总数和阴极得电子总数相等
(4)电解精炼铜
原理
电解精炼粗铜时，通常把纯铜作阴极，把粗通板(含Zn、Fe、Ni、Ag、Au等)作阳极，用CuSO4溶液作电解质溶液，当通以直流电时，作为阳极的粗铜逐渐溶解，在阴极上析出纯铜，这样可得符合电气工业要求的纯度达99.95%～99.98%的铜
装置图
电极反应
阳极(粗铜)
Zn－2e－===Zn2＋、Fe－2e－===Fe2＋、Ni－2e—===Ni2+，Cu－2e－===Cu2＋
阴极(纯铜)
Cu2＋＋2e－===Cu
如何实现除杂？
在精炼池的阳极，含杂质的铜不断溶解，比铜更活泼的Zn、Fe、Ni等也会失去电子，但Ag、Au等金属杂质由于失去电子能力比Cu弱，难以在阳极溶解，它们会以单质的形式沉积在精炼池底，形成“阳极泥”。“阳极泥”经分离后可以得到Ag、Au等贵重金属。在阴极，由于溶液中的Zn2+、Fe2+、Ni2+、H+等离子得到电子的能力均比Cu2+弱，且物质的量浓度均比Cu2+小，所以只有Cu2+在阴极获得电子而析出Cu，这样，在阴极就得到了纯铜。长时间电解后，电解质溶液的Cu2+浓度中有所减小，且引入了Zn2+、Fe2+、Ni2+等杂质，需定时除去杂质
特点
铜的电解精炼时，电解质溶液中的Cu2+浓度中有所减小；阳极减少的质量和阴极增加的质量不相等；阳极失电子总数和阴极得电子总数相等
微点拨
电解精炼中，比需要精炼的金属活泼的杂质溶解，而不比需要精炼的金属活泼的杂质会沉积(如：精炼镍时Cu也会沉积)
二、配制型实验
1．质量百分比浓度、体积比浓度溶液的配制
(1)一定质量分数溶液的配制——以配制100 g 5% NaOH溶液为例
①配制过程：用托盘天平称取10.0 g NaOH固体，放入烧杯中，再用100 mL量筒量取95.0 mL的水注入烧杯中，然后用玻璃棒搅拌使之溶解
②步骤：计算→称量(量取)→溶解(稀释)
③仪器：托盘天平、量筒、烧杯、玻璃棒
(2)体积比浓度溶液的配制
用浓硫酸配制1∶4的稀硫酸50 mL：用50 mL的量筒量取40.0 mL的水注入100 mL的烧杯中，再用10 mL的量筒量取10.0 mL浓硫酸，然后沿烧杯内壁缓缓注入烧杯中，并用玻璃棒不停地搅拌
2．一定物质的量浓度溶液的配制
(1)配制主要仪器——容量瓶
①构造及用途
①结构：细颈、梨形、平底玻璃瓶，瓶口配有磨口塞或塑料塞
②标志：温度、容量和刻度线
③规格：100mL﹑250mL﹑500mL﹑1000mL
④用途：容量瓶是一种容积精密的仪器，常用于配制一定物质的量浓度的溶液
②查漏操作——使用容量瓶的第一步操作是检查是否漏水
①容量瓶的检漏方法：向容量瓶中注入一定量水，盖好瓶塞。用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立，观察是否漏水。如不漏水，将瓶正立并将塞子旋转180°后塞紧，再检查是否漏水。如不漏水，该容量瓶才能使用
②关键词：装水盖塞倒立观察正立玻璃塞旋转180°倒立观察
③使用容量瓶注意“四不能”
a．不能将固体或浓溶液直接在容量瓶中溶解或稀释； b．不能作为反应容器或长期贮存溶液的容器；
c．不能加入过冷或过热的液体； d．不能配制任意体积的溶液
(2)配制过程——以“配制100 mL 1.00 mol·L－1NaCl溶液”为例
①计算
根据配制要求计算出所用固体溶质的质量(或浓溶液的体积)
根据nB＝cB·V可知n(NaCl)＝0.1 mol，则m(NaCl)＝5.85 g
②称量
用托盘天平称量固体溶质的质量(或用量筒量取浓溶液的体积)
若用托盘天平可准确称取NaCl固体5.9 g
③溶解
在烧杯中用蒸馏水将称出的固体溶解(或将浓溶液加水稀释)，并用玻璃棒不断搅拌
④转移
待烧杯内溶液恢复室温后，用玻璃棒引流，将其缓缓注入100 ml容量瓶中
⑤洗涤
用蒸馏水将烧杯内壁和玻璃棒洗涤2~3次，并将洗涤液全部注入容量瓶里
⑥振荡
将容量瓶中的溶液振荡均匀，使溶液充分混合
⑦定容
先向容量瓶加入蒸馏水，至液面距刻线1cm~2cm处，再改用胶头滴管向容量瓶中滴加蒸馏水，直至溶液的凹液面恰好与刻线相切
⑧摇匀
塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶反复倒转，使溶液混合均匀
⑨装瓶
将容量瓶中的溶液倒入试剂瓶中，贴上标签，标明浓度
(3)主要仪器
①固体配制溶液 (配制100 mL 1.00 mol/L NaCl溶液)
托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、100ml容量瓶、胶头滴管、试剂瓶 (不需要量筒)
②浓溶液配制稀溶液 (18.4mol/L的浓H2SO4配制1 mol/L的稀H2SO4100 mL)
量筒、胶头滴管、烧杯、玻璃棒、100ml容量瓶、试剂瓶
(4)配制辅助仪器
①托盘天平：称量前先调零，称量时药品放在左盘，砝码放在右盘，读数精确到0.1 g
②胶头滴管：在试验中往试管或其他容器中滴入少量试剂，或用于量筒和容量瓶的定容
(5)配制一定物质的量浓度溶液的误差分析
①误差的分析方法：根据cB＝＝可知，MB为定值(溶质的摩尔质量)，实验过程中不规范的操作会导致mB或V的值发生变化，从而使所配制溶液的物质的量浓度产生误差。若实验操作导致mB偏大，则cB偏大；若实验操作导致V偏大，则cB偏小
②常见的操作不当造成的误差
能引起误差的一些操作
误差分析(填偏大、偏小或无影响)
称量
天平砝码沾有其他物质或已生锈(没有脱落)
偏大
称量物与砝码放反并使用游码
偏小
砝码破损
偏小
用滤纸称量NaOH
偏小
称量易潮解的物质(如NaOH固体)时间过长
偏小
称量NaOH时，称量前小烧杯中有水
无影响
溶质中混有其他杂质
偏小
量取
用量筒量取液体药品(浓溶液)时俯视读数
偏小
用量筒量取液体药品(浓溶液)时仰视读数
偏大
量取药品后，将量筒洗涤数次并将洗涤液转移入容量瓶
偏大
转移
未等溶液恢复至室温就转移入容量瓶，且溶解放热
偏大
向容量瓶转移溶液时有少量溅出
偏小
玻璃棒下端位置在刻度线以上
偏小
洗涤
未洗涤溶解用的烧杯和玻璃棒
偏小
定容
定容时俯视容量瓶刻度线
偏大
定容时仰视容量瓶刻度线
偏小
加水时不慎超过了刻度线，又用滴管取出至刻度线处
偏小
定容后摇匀，发现液面低于刻度线，未采取措施
无影响
摇匀
摇匀后，发现液面下降又加水
偏小
容量瓶
容量瓶洗涤后未干燥
无影响
容量瓶中原有少量蒸馏水
无影响
【微点拨】
①选择容量瓶的原则——“大而近”原则：所配溶液的体积等于或略小于容量瓶的容积，所需溶质的量按所选用的容量瓶的规格进行计算，如：配制950 mL 1 mol·L－1NaCl溶液，需要用1 000 mL的容量瓶，计算NaCl的质量时也应按1000 mL溶液来计算
②选用容量瓶时一定要注明规格，如：100mL的容量瓶
③移液时洗涤烧杯和玻璃棒2～3次是为了确保溶质全部转入容量瓶中，否则会导致溶液浓度偏低
④定容时，当液面离容量瓶颈刻度线下1～2 cm时，应该改用胶头滴管滴加，否则容易导致液体体积超过刻度线，导致溶液浓度偏低
⑤溶液注入容量瓶前需恢复到室温，这是因为溶质在烧杯内稀释或溶解时常有热效应
⑥用胶头滴管定容后再振荡摇匀，出现液面低于刻度线时不要再加水
⑦向容量瓶中注入液体时，要用玻璃棒引流；且玻璃棒下端要靠在容量瓶的刻度线以下的瓶颈壁上
⑧腐蚀性药品(如NaOH)不能直接在垫纸的托盘天平上称量，应置于小烧杯中间接称量
⑨如果摇匀时不小心洒出几滴，不能再补加水到刻度线，因洒出的溶液中带走了一部分溶质
三、定量测定型实验
1．酸碱中和滴定实验
(1)主要仪器及使用要求
①构造及读数要求
①图(A)是酸式滴定管、图B是碱式滴定管
②构造：滴定管的管身是内径均匀、带有刻度的细长玻璃管，酸式滴定管的下端是玻璃活塞，碱式滴定管的下端是由橡皮管和玻璃球构成的阀
③滴定管的使用要求：酸式滴定管不能盛放碱液、水解呈碱性的溶液和氢氟酸，可以呈酸液、氧化性溶液和中性溶液，因为酸性和氧化性物质易腐蚀橡胶管；碱式滴定管不能盛放酸液和强氧化性溶液，可以呈碱液和中性溶液，因为碱性物质易腐蚀玻璃，致使活塞无法打开
④滴定管的读数方法：0刻度在上，从上往下读，读数时取小数点后两位，估读至0.01 mL；如：24.00 mL、23.38 mL
②滴定管排气泡的方法
排气泡的方法——快速放液的方法
酸式滴定管
将酸式滴定管垂直夹持在滴定管夹上，旋转活塞，使溶液快速流出的同时使气泡排出
碱式滴定管
将碱式滴定管垂直夹持在滴定管夹上，使尖嘴向上，并捏住小球后上部的橡皮管，使溶液快速流出的同时使气泡排出
(2)实验操作——以用盐酸标准液滴定NaOH溶液为例
①查漏：使用前先检查滴定管活塞是否漏水
②洗涤
a．锥形瓶：只能用蒸馏水洗涤，不能用待测溶液润洗
b．滴定管洗涤：应先用自来水，再用蒸馏水，然后再用标准溶液(或待测溶液)润洗2~3次，以避免溶液被滴定管内壁上附着的蒸馏水稀释而导致浓度变小
③取液
a．向润洗过的碱式滴定管中加入待测浓度的NaOH溶液，赶出气泡、调节液面至“0”刻度后，用碱式滴定管向锥形瓶中滴入25.00 mL 待测溶液，再向其中滴加2滴酚酞溶液
b．向润洗过的酸式滴定管中加入标准盐酸，赶出气泡、调节液面至“0”刻度后准确记录读数为V1 mL
④滴定：在锥形瓶下垫一张白纸，左手控制滴定管的活塞，向锥形瓶中先快后慢地加入标准盐酸(后面逐滴加入，接近终点时，改成滴加半滴酸)，右手摇动锥形瓶，眼睛观察锥形瓶内溶液的颜色变化
⑤读数：当加入最后半滴标准盐酸，溶液由粉红色变为无色，且半分钟内不变色，停止滴定。平视滴定管中凹液面最低点，读取溶液体积为V2 mL
⑥计算：以(V2－V1)为消耗的标准盐酸的体积，取2～3次实验结果的平均值，依据c(NaOH)＝计算待测NaOH溶液的物质的量浓度
(3))指示剂选择的基本原则
①酸碱中和滴定中一般不用石蕊作指示剂，因其颜色变化不明显
②滴定终点为碱性时，用酚酞作指示剂，如：用NaOH溶液滴定醋酸
③滴定终点为酸性时，用甲基橙作指示剂，如：用盐酸滴定氨水
④强酸滴定强碱一般用酚酞，但用甲基橙也可以
⑤并不是所有的滴定都需使用指示剂，如氧化还原滴定中，用标准的酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液时，可利用KMnO4溶液本身颜色的变化来判断滴定终点
(4)酸碱中和滴定误差分析
①误差分析依据：中和滴定实验中，产生误差的途径主要有操作不当、读数不准等，分析误差要根据计算式分析，c(标准)·V(标准)＝c(待测)·V(待测)，所以c(待测)＝，因为c(标准)与V(待测)已确定，所以只要分析出不正确操作引起V(标准)的变化，即分析出结果
②滴定管读数误差分析：滴定管正确的读数方法是视线、刻度线、凹液面最低点在同一水平线上。试分析下列图示读数对滴定结果的影响
a．如图Ⅰ，开始仰视读数，滴定完毕俯视读数，滴定结果会偏小
b．如图Ⅱ，开始俯视读数，滴定完毕仰视读数，滴定结果会偏大
③常见的误差分析——以用标准盐酸滴定待测氢氧化钠溶液为例
步骤
操作
V标准
c(NaOH)
洗涤
酸式滴定管未用标准溶液润洗
偏大
偏高
碱式滴定管未用待测液润洗
偏小
偏低
锥形瓶用待测液润洗
偏大
偏高
锥形瓶洗净后还留有蒸馏水
不变
无影响
取液
放出碱液的滴定管开始有气泡，放出液体后气泡消失
偏小
偏低
滴定
酸式滴定管滴定前有气泡，滴定终点时气泡消失
偏大
偏高
滴定过程中振荡锥形瓶时部分液体溅出
偏小
偏低
滴定时，部分酸液滴出锥形瓶外
偏大
偏高
滴定时有几滴标准溶液滴在锥形瓶的内壁上而未用蒸馏水冲入瓶内
偏大
偏高
溶液颜色较浅时滴入盐酸过快，停止滴定后反加一滴NaOH溶液无变化
偏大
偏高
滴定完毕后立即读数，半分钟后颜色又褪去
偏小
偏低
读数
滴定前仰视读数或滴定后俯视读数
偏小
偏低
滴定前俯视读数或滴定后仰视读数
偏大
偏高
2．中和热的测定
(1)实验装置
(2)实验测量数据
①反应物温度的测量
a．用量筒量取50 mL 0.50 mol·L－1盐酸，打开杯盖，倒入量热计的内筒，盖上杯盖，插入温度计，测量并记录盐酸的温度(数据填入下表)。用水把温度计上的酸冲洗干净，擦干备用
b．用另一个量筒量取50 mL 0.55 mol·L－1 NaOH溶液，用温度计测量并记录NaOH溶液的温度(填入下表)
②反应后体系温度测量
打开杯盖，将量筒中的NaOH溶液迅速倒入量热计的内筒，立即盖上杯盖，插入温度计，用搅拌器匀速搅拌。密切关注温度不变化，将最高温度记为反应后体系的温度(t2)
③重复上述步骤(1)至步骤(2)两次
(3)数据处理
①取盐酸和NaOH溶液温度的平均值记为反应前体系的温度(t1)。计算温度差t2－t1)，将数据填入下表
实验
次数
反应物的温度t1/℃
反应前体系的温度
反应后体系的温度
温度差
盐酸
NaOH溶液
t1/℃
t2/℃
(t2－t1)/℃
1
2
3
②取三次测量所得温度差的平均值作为计算依据
③根据温度差和比热容等计算反应热
(4)中和热的计算
①计算依据：Q＝cmΔt
式中：Q为中和反应放出的热量，c为反应混合液的比热容
m为反应混合液的质量，Δt为反应前后溶液温度的差值
②计算技巧：为了计算简便，可以近似地认为实验所用酸、碱稀溶液的密度、比热容与水的相同，并忽略量热计的比热容
a．50 mL 0.50 mol·L－1盐酸的质量m1＝50 g，50 mL 0.55 mol·L－1 NaOH溶液的质量m2＝50 g
b．反应后生成的溶液的比热容c＝4.18 J·(g·℃)－1，50 mL 0.50 mol·L－1盐酸与50 mL 0.55 mol·L－1 NaOH溶液发生中和反应时放出的热量为Q＝c·m·Δt＝c·(m1+m2)·(t2－t1)＝0.418(t2－t1) kJ
c．生成1molH2O时放出的热量为 kJ
则中和热ΔH＝－ kJ·mol－1
③中和热ΔH计算： [c＝4.18 J·(g·℃)－1]
(5)实验讨论
①装置中的环形玻璃搅拌棒能否用金属(不与酸、碱反应)质环形搅拌棒代替？为什么？
不能。原因是金属质环形搅拌棒易导热，造成实验过程中热量损失
②实验中所用HCl和NaOH的物质的量比为何不是1∶1而是NaOH过量？若用HCl过量行吗？
碱过量的目的是保证盐酸完全反应。若使盐酸过量，也是可以的
③能否用浓硫酸代替盐酸？对结果会产生什么影响？
不能。浓硫酸溶解于水时放热，所测ΔH偏小，即ΔH<－57.3 kJ·mol－1
④能否用醋酸代替盐酸或用氨水代替KOH溶液？对结果会产生什么影响？
不能。弱酸、弱碱电离吸热，所测ΔH偏大，即ΔH>－57.3 kJ·mol－1
⑤温度计上的酸为何要用水冲洗干净？冲洗后的溶液能否倒入量热计的内筒中？为什么？
因为该温度计还要用来测碱液的温度，若不冲洗，温度计上的酸会和碱发生中和反应而使热量散失，故要冲洗干净；冲洗后的溶液不能倒入量热计的内筒中，若倒入，使总溶液的质量增加，而导致实验结果误差
⑥酸、碱混合时，为何要把量筒中的NaOH溶液一次性倒入热计的内筒中而不能缓缓倒入？
因为本实验的关键是测反应的反应热，若动作迟缓，将会使热量损失而使误差增大
⑦若改用100 mL 0.50 mol/L的盐酸和100 mL 0.55 mol/L的NaOH溶液，所测中和热的数值是否约为本实验结果的二倍(假定各步操作没有失误)？
否。因中和热是指酸与碱发生中和反应生成1 mol H2O时放出的热量，其数值与反应物的量的多少无关，故所测结果应基本和本次实验结果相同
⑧怎样用环形玻璃搅拌棒搅拌溶液，不能用铜丝搅拌棒代替的理由是什么？
环形玻璃搅拌棒应上下移动；铜传热快，热量损失大，因此不能用铜丝搅拌棒代替环形玻璃搅拌棒
(7)误差分析——以50mL0.50mol·L－1盐酸与50mL0.55mol·L－1NaOH反应为例
引起误差的实验操作
温度差
|ΔH|
保温措施不好
偏小
偏小
搅拌不充分
偏小
偏小
所用酸、碱浓度过大
偏大
偏大
用同浓度的氨水代替NaOH溶液
偏小
偏小
用同浓度的醋酸代替盐酸
偏小
偏小
3．化学反应速率的测定
实验步骤
①按下图所示安装装置，在锥形瓶内放入2 g锌粒，通过分液漏斗加入40 mL 1 mol/L H2SO4溶液，测量并记录收集10ml H2所用的时间。
②如果用4 mol/L H2SO4溶液代替1 mol/L H2SO4溶液重复上述实验，所用时间会增加还是减少？请通过实验证明，并解释原因。
实验装置
实验仪器
锥形瓶、双孔塞、分液漏斗、直角导气管、50 mL注射器、铁架台、秒表
数据记录
试剂
所用时间
反应速率
1mol/L H2SO4
4mol/L H2SO4
实验现象
锌跟硫酸反应产生气泡；收集10 mL气体，②所用时间比①所用时间短
实验结论
4 mol·L－1的硫酸与锌反应比1 mol·L－1的硫酸与锌反应快
注意事项
①不能用长颈漏斗，因为生成的氢气会从长颈漏斗逸出，应用分液漏斗
②若无秒表，无法测定化学化学反应速率
【微点拨】
①对于有气体生成的反应，可测定相同时间内收集气体的多少或测定收集等量气体所耗时间的多少
②对于有固体参加的反应，可测定相同时间内消耗固体质量的多少
③对于有酸或碱参加的反应，可测定溶液中c(H＋)或c(OH－)的变化
④对于有颜色变化或有沉淀生成的反应，可测定溶液变色或变浑浊所消耗时间的多少
四、物质性质型实验
1．Na2CO3和NaHCO3的热稳定性比较
实验过程
如图所示实验为“套管实验”，小试管内塞有沾有白色无水硫酸铜粉末的棉花球
实验装置
实验现象
小试管中棉花球变蓝色，B烧杯中澄清石灰水变浑浊，A烧杯中有少量气泡冒出，A烧杯中澄清石灰水不变浑浊
实验结论
Na2CO3受热不分解；NaHCO3受热易分解，生成物中含有CO2和H2O。由此可知，Na2CO3的热稳定性比NaHCO3强
化学方程式
2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑
【微点拨】
外管中放碳酸钠，内管中放碳酸氢钠
2．氯水漂白性实验
实验操作
实验现象
实验结论
有色布条不褪色
干燥氯气不具有漂白性
有色布条褪色
新制氯水具有漂白性
【微点拨】
干燥氯气无漂白性，新制氯水具有漂白性，实际起漂白作用的是HClO
3．镁、铝元素金属性的强弱——Mg(OH)2和Al(OH)3碱性强弱比较
实验过程
向试管中加入2 mL 1mol/L AlCl3溶液，然后滴加氨水，直至不再产生白色絮状Al(OH)3沉淀为止。将Al(OH)3沉淀分装在两支试管中，向一支试管中滴加2mol/L 盐酸，向另一支试管中滴加2mol/L NaOH溶液。边滴加边振荡，观察现象。用2 mL 1mol/L MgCl2溶液代替AlCl3溶液做上述实验，观察现象，并进行比较
实验装置
实验现象
a、b两支试管中沉淀逐渐溶解，最终完全消失
a试管中沉淀溶解，b试管中沉淀不溶解
化学方程式
Al(OH)3＋3H＋===Al3＋＋3H2O
Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2O 两性氢氧化物
Mg(OH)2＋2H＋===Mg2＋＋2H2O。
实验结论
Mg(OH)2是中强碱，而Al(OH)3是两性氢氧化物，说明铝虽是金属，但已经表现出一定的非金属性，说明最高价氧化物对应的水化物的碱性：Mg(OH)2＞Al(OH)3，镁、铝的金属性由强到弱的顺序为Mg＞Al
【微点拨】
一定要用强碱，如NaOH溶液，绝对不能用氨水
4．喷泉实验——氨极易溶于水
实验过程
在干燥的圆底烧瓶里充满，用带有玻璃管和胶头滴管(预先吸入水)的橡胶塞塞紧瓶口。倒置烧瓶，使玻璃管插入盛有水的烧杯中(预先在水里滴入少量酚酞溶液)。打开弹簧夹，挤压胶头滴管，使水进入烧瓶。观察并描述现象，分析出现这些现象的可能原因
实验装置
实验现象
烧杯中的溶液由玻璃管进入烧瓶，形成喷泉，瓶内液体呈红色
实验结论
氨易溶于水，水溶液呈碱性
方程式
NH3＋H2ONH3·H2O
(1)喷泉实验的原理：因为烧瓶内气体易溶于水或易与水反应，使瓶内压强减小，形成压强差，大气压将烧杯中的水压入烧瓶而形成喷泉
(2)能形成喷泉的条件：从原理上讲，气体要易溶于水或易与水反应，以形成足够大的压强差；从实验条件上讲，烧瓶内气体要充满，气体和仪器均要干燥，装置的气密性要好
(3)使容器内外产生较大压强差的两种方法
①减小内压法：使烧瓶外气压不变，烧瓶内气压减小
实验装置
原理
烧瓶内气体与液体接触→气体溶解或发生化学反应→烧瓶内压强减小→外部液体迅速进入形成喷泉
引发喷泉
打开橡皮管上的弹簧夹，挤压滴管的胶头，则烧杯中的水由玻璃管进入烧瓶，形成喷泉
常见气体与吸收剂的组合
气体
HCl
NH3
CO2、Cl2、H2S、SO2
NO2＋O2
吸收剂
水或NaOH溶液
水或盐酸
NaOH溶液
水
组合时的条件
气体在溶液中的溶解度很大或通过反应，使气体的物质的量迅速减小，产生足够的压强差(负压)
②增大外压法：使烧瓶外气压增大，烧瓶内气压不变
实验装置
原理
锥形瓶内液体挥发或发生化学反应产生气体→容器内压强增大→锥形瓶内液体迅速流入烧瓶形成喷泉
实例
喷雾器、人造喷泉、火山喷发等
五、其它类型实验
1．强酸制弱酸——设计实验，比较乙酸、碳酸和苯酚的酸性强弱
实验装置
B装置现象及解释
有无色气体产生，说明酸性：乙酸＞碳酸
方程式：2CH3COOH＋Na2CO32CH3COONa＋CO2↑＋H2O
D装置的现象及解释
溶液变浑浊，说明酸性：碳酸＞苯酚
方程式：
C装置的作用
除去B中挥发的乙酸
实验结论
酸性：乙酸＞碳酸＞苯酚
【微点拨】
若A中为挥发性酸，通入D之前要把挥发出的A中的气体除去，如验证酸性：盐酸＞碳酸＞硅酸，要在B和D之间加一个盛水的洗气瓶除去挥发出的HCl气体
2．甲烷的取代反应
实验过程
取两支试管，均通过排饱和食盐水的方法先后各收集半试管CH4和半试管Cl2，分别用铁架台固定好。将其中一支试管用铝箔套上，另一试管放在光亮处(不要放在日光直射的地方)。静置，比较两支试管内的现象
实验装置
A B
实验现象
A装置：试管内气体颜色逐渐变浅；试管内壁有油状液滴出现，试管中有少量白雾生成，且试管内液面上升，水槽中有固体析出
B装置：无明显现象
实验结论
CH4与Cl2在光照时才能发生化学反应
3．焰色反应
(1)操作步骤
①洗：用稀盐酸刷洗铂丝(或光洁无锈的铁丝)
目的：使铂丝上的高沸点的杂质转化为沸点相对较低的氯化物，而金属氯化物在高温时可挥发
②烧：将洗净的铂丝放在酒精灯(或煤气灯、酒精喷灯)上灼烧至与原火焰颜色相同。目的：除去铂丝上的杂质
③蘸：用灼烧合格的铂丝蘸取被灼烧的物质
④烧：在无色火焰上灼烧，并观察火焰的颜色
⑤洗：再用盐酸洗净铂丝(或铁丝)，并在火焰上灼烧至无色
(2)一些金属元素的焰色
金属元素
钠
钾
锂
铷
钙
铜
锶
钡
焰色
黄色
紫色
紫红色
紫色
砖红色
绿色
洋红色
黄绿色
【微点拨】
①焰色试验是部分金属元素的性质，无论是单质还是化合物，只要含有该元素，就具有该性质
②观察钾元素的焰色反应时，要透过蓝色的钴玻璃，目的是滤去黄色的光，避免少量的钠元素对鉴别钾元素的干扰
③焰色试验与气体物质燃烧时产生的各色火焰有本质的区别。焰色试验是金属的原子或离子的外围电子被激发跃迁而产生各种焰色光的过程。因此，焰色试验属于物理变化，而不是化学变化
④鉴别物质和某些元素并不是所有元素，因为有些元素的焰色是无色的，如：铁、铬、铂、钨
4．乙醇与钠反应
(1)实验探究
实验过程
在盛有少量无水乙醇的试管中，加入一小块新切开的、用滤纸吸干表面煤油的钠，在试管口迅速塞上带尖嘴导管的橡胶塞，用小试管收集气体并检验其纯度，然后点燃，再将干燥的小烧杯罩在火焰上。待烧杯壁上出现液滴后，迅速倒转烧杯，向其中加入少量澄清石灰水。观察现象，并与前面做过的水与钠反应的实验现象进行比较
实验装置
实验现象
①钠开始沉于试管底部，最终慢慢消失，产生无色可燃性气体；②烧杯内壁有水珠产生；
③向烧杯中加入澄清石灰水不变浑浊
实验结论
乙醇与钠反应产生了氢气
方程式
2C2H5OH＋2Na2CH3CH2ONa＋H2↑
(2)钠与乙醇、水反应的对比
水与钠反应
乙醇与钠反应
实验
现象
钠的变化
钠粒浮于水面，熔成闪亮的小球，并快速地四处游动，很快消失
钠粒开始沉于试管底部，未熔化，最终慢慢消失
声的现象
有“嘶嘶”的声响
无声响
气体检验
点燃，发出淡蓝色的火焰
点燃，发出淡蓝色的火焰
剧烈程度
钠与水剧烈反应
钠与乙醇缓慢反应
实验结论
密度大小
ρ(Na)＜ρ(H2O)
ρ(Na)＞ρ(C2H5OH)
反应方程式
2Na＋2H2O===2NaOH＋H2↑
2Na＋2CH3CH2OH2CH3CH2ONa＋H2↑
反应实质
氢原子被置换
羟基氢原子被置换
羟基氢活泼性
水中氢原子＞乙醇羟基氢原子
4．乙醇与氧气的催化氧化
实验步骤
向试管中加入少量乙醇，取一根铜丝，下端绕成螺旋状，在酒精灯上灼烧后插入乙醇，反复几次。注意观察反应现象，小心地闻试管中液体产生的气味
实验装置
实验现象
①灼烧至红热的铜丝表面变黑，趁热将铜丝插入乙醇中，铜丝立即又变成红色
②能闻到一股不同于乙醇的强烈的刺激性气味
实验结论
乙醇在加热和有催化剂(如Cu或Ag)存在的条件下，可被空气中的氧气氧化为乙醛
5．卤代烃中卤素原子的检验
实验步骤
取少量卤代烃于试管中，加入NaOH水溶液，加热，冷却后，加入稀硝酸中和溶液至酸性，再加入AgNO3溶液。若出现黄色沉淀，则卤代烃中含有I－离子；若出现浅黄色沉淀，则卤代烃中含有Br－离子；若出现白色沉淀，则卤代烃中含有Cl－离子
实验流程
相关方程式
R—X＋NaOHROH＋NaX HNO3＋NaOH===NaNO3＋H2O
AgNO3＋NaX===AgX↓＋NaNO3
微点拨
①条件：NaOH水溶液，加热
②一定要先加入稀硝酸中和溶液至酸性，再加入硝酸银溶液，否则会出现Ag2O黑色沉淀，影响卤原子的检验
6．蔗糖水解及水解产物的检验
实验内容
在洁净的试管中加入1 mL 10%蔗糖溶液和5滴10% H2SO4溶液，热水浴中加热。待溶液冷却后向其中加入NaOH溶液至溶液呈碱性，再加入银氨溶液或新制备的Cu(OH)2，加热，观察现象
实验装置
实验现象
加入银氨溶液的试管中产生银镜；加入新制的Cu(OH)2的试管中出现红色沉淀
实验结论
蔗糖的水解产物分子中含有醛基，具有还原性
反应方程式
微点拨
检验水解产物为葡萄糖时，一定要先加NaOH溶液中和作催化剂的稀硫酸，至溶液呈碱性后再加银氨溶液或新制的Cu(OH)2悬浊液进行检验，否则实验会失败
7．淀粉的水解及水解进程判断
实验原理
判断淀粉水解的程度时，要注意检验产物中是否生成葡萄糖，同时还要确认淀粉是否水解完全。用银氨溶液或新制的Cu(OH)2和碘水来检验淀粉是否发生了水解及水解是否完全
实验步骤
实验现象及结论
现象A
现象B
结论
未产生银镜
溶液呈蓝色
未水解
出现银镜
溶液呈蓝色
部分水解
出现银镜
溶液不呈蓝色
完全水解
微点拨
①检验葡萄糖生成时要注意水解液加碱呈碱性
②检验淀粉是否存在时，注意水解液不用加碱呈碱性，否则I2与碱反应
8．沉淀的转化
(1)实验探究：AgCl、AgI、Ag2S的转化
实验步骤
(1)向盛有2 mL 0.1 mol/L NaCl溶液的试管中滴加2滴0.1 mol/L AgNO3溶液，观察并记录现象
(2)振荡试管，然后向其中滴加4滴0.1 mol/L KI溶液，观察并记录现象
(3)振荡试管，然后再向其中滴加8滴0.1 mol/L Na2S溶液，观察并记录现象
实验示意图
实验现象
步骤(1)
步骤(2)
步骤(3)
有白色沉淀析出
白色沉淀转化为黄色沉淀
黄色沉淀转化为黑色沉淀
化学方
程式
NaCl＋AgNO3===
AgCl↓＋NaNO3
AgCl＋KI===
AgI＋KCl
2AgI＋Na2S===
Ag2S＋2NaI
实验结论
AgCl沉淀转化为AgI沉淀，AgI沉淀又转化为Ag2S沉淀，说明溶解度由小到大的顺序为Ag2S
注意试剂的加入量， NaCl溶液可以过量，但是AgNO3溶液不能过量
(2)实验探究：Mg(OH)2与Fe(OH)3的转化
实验步骤
(1)向盛有2 mL 0.1 mol/L MgCl2溶液的试管中滴加2~4滴2 mol/L NaOH溶液，观察并记录现象
(2)向上述试管中滴加4滴0.1 mol/L FeCl3溶液，静置，观察并记录现象
实验示意图
实验现象
步骤(1)
步骤(2)
产生白色沉淀
白色沉淀转化为红褐色沉淀
化学方程式
MgCl2＋2NaOH===Mg(OH)2↓＋2NaCl
3Mg(OH)2＋2FeCl3===2Fe(OH)3＋3MgCl2
实验结论
Mg(OH)2沉淀转化为Fe(OH)3沉淀，说明溶解度：Fe(OH)3
盐析
变性
概念
蛋白质在某些盐的浓溶液中溶解度降低而析出
蛋白质在加热、强酸、强碱等条件下性质发生改变而凝结起来
特征
可逆
不可逆
实质
溶解度降低，物理变化
结构、性质改变，化学变化
条件
钠、镁、铝等轻金属盐或铵盐的浓溶液
加热、强酸、强碱、强氧化剂、紫外线、重金属盐、苯酚、甲醛、乙醇等
用途
分离提纯蛋白质
杀菌、消毒
实例
硫酸铵或硫酸钠等盐溶液使蛋白质盐析
重金属盐(例如硫酸铜)溶液能使蛋白质变性
10．配合物的形成
(1)[Cu(NH3)4]SO4·H2O的形成
实验过程
向盛有4mL 0.1 mol/L CuSO4溶液的试管里滴加几滴1 mol/L 氨水，首先形成难溶物，继续添加氨水并振荡试管，观察实验现象；再向试管中加入极性较小的溶剂(8 mL 95%乙醇)，并用玻璃棒摩擦试管壁，观察现象
实验示意图
实验现象
滴加氨水后，试管中首先出现蓝色沉淀，氨水过量后沉淀逐渐溶解，滴加乙醇后析出深蓝色晶体[Cu(NH3)4]SO4·H2O
有关离子方程式
Cu2＋＋2NH3·H2O===Cu(OH)2↓＋2NH
Cu(OH)2＋4NH3===[Cu(NH3)4]2＋＋2OH－
实验结论
上述实验现象产生的原因主要是配离子的形成。以配离子[Cu(NH3)4]2＋为例，NH3分子中氮原子的孤电子对进入Cu2＋的空轨道，Cu2＋与NH3分子中的氮原子通过共用氮原子提供的孤电子对形成配位键。配离子[Cu(NH3)4]2＋可表示为
(2)Fe(SCN)3的形成
实验过程
向盛有少量 0.1 mol/L FeCl3溶液(或任何Fe3＋的溶液)的试管里滴加1滴0.1 mol/L硫氰化钾(KSCN)溶液，观察实验现象
实验示意图
实验现象
溶液变血红色
有关离子方程式
Fe3＋＋3SCN－===Fe(SCN)3
实验结论
试管里溶液的颜色跟血液极为相似，这是Fe3＋跟SCN－形成配离子的颜色
(3)[Ag(NH3)2]Cl的形成
实验过程
向盛有少量 0.1 mol/L NaCl溶液的试管里滴加几滴 0.1 mol/L AgNO3溶液，产生难溶于水的白色的AgCl沉淀，再滴入1 mol/L 氨水，振荡，观察实验现象
实验示意图
实验现象
白色的AgCl沉淀消失，得到澄清的无色溶液
有关离子方程式
AgCl＋2NH3===[Ag(NH3)2]Cl
相关资料
更多
