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山东省2023年高考化学模拟题汇编-36探究性实验（化学实验探究）
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这是一份山东省2023年高考化学模拟题汇编-36探究性实验（化学实验探究），共44页。试卷主要包含了单选题，多选题，实验题，工业流程题等内容，欢迎下载使用。
山东省2023年高考化学模拟题汇编-36探究性实验（化学实验探究）
一、单选题
1．（2023·山东菏泽·校考一模）根据下列操作及现象，所得结论正确的是
操作及现象
结论
A
向溶有SO2的BaCl2溶液中加入Fe(NO3)3溶液，有白色沉淀生成
说明NO具有强氧化性
B
向2mL浓度均为0.1mol•L-1的NaBr与Na2S混合溶液中滴加2滴0.1mol•L-1的AgNO3溶液，只有黑色沉淀生成
说明Ag2S比AgBr更难溶
C
取4mL乙醇，加入12mL浓硫酸及少量沸石，迅速升温至170℃，将产生的气体进入2mL溴水中，溴水褪色
说明乙醇消去反应的产物为乙烯
D
向丙烯醛中加入足量新制氢氧化铜悬浊液，加热至不再生成砖红色沉淀，静置，向上层清液滴加溴水，溴水褪色
说明丙烯醛中含有碳碳双键
A．A B．B C．C D．D
2．（2023·山东济南·山东省实验中学校考一模）铼高温合金可用于制造喷气发动机的燃烧室、涡轮叶片及排气喷嘴。工业上用冶炼钼的烟道灰(、，含、、等杂质)制备铼单质的流程如图所示：
已知：过铼酸铵是白色片状晶体，微溶于冷水，溶于热水。
下列说法错误的是
A．“滤渣Ⅰ”主要成分是和
B．“滤液”经电解后产生的和可循环使用
C．先加热溶液再加入，经冰水冷却、过滤得晶体
D．实验室模拟“操作Ⅱ”所需主要仪器有坩埚、酒精灯、玻璃棒、泥三角、三脚架等
3．（2023·山东潍坊·统考一模）过氧化钙晶体()常用作医药消毒剂，以轻质碳酸钙为原料，按以下实验方法来制备。
轻质粉末滤液白色结晶体
下列说法错误的是
A．①中煮沸的主要目的是除去溶液中的HCl和
B．②中氨水用来调节溶液的pH
C．②中结晶的颗粒较小，过滤时可用玻璃棒轻轻搅动以加快过滤速度
D．③中醇洗的主要目的是减少晶体的损失，使产品快速干燥
4．（2023·山东淄博·统考一模）利用如图装置制备ClO2，并以ClO2为原料制备NaClO2。已知：高于60℃时，NaClO2分解生成NaClO3和NaCl。下列说法错误的是
A．Na2SO3和H2O2均作还原剂
B．装置②，④的作用分别是防倒吸、吸收未反应的污染气体
C．从装置④反应后的溶液中获得晶体，可采用常压蒸发结晶
D．反应结束时，通氮气的目的是将仪器中残留的气体排入④中
5．（2023·山东潍坊·统考一模）由含硒废料(主要含S、Se、、CuO、ZnO、等)在实验室中制取硒的流程如图：
下列说法错误的是
A．“分离”时得到含硫煤油的方法是分液
B．“酸溶”操作的目的是除去废料中的金属氧化物
C．“浸取”后的分离操作所用玻璃仪器为烧杯、漏斗、玻璃棒
D．“酸化”时发生反应的离子方程式：
6．（2023·山东泰安·统考一模）已知Na2SO3 +S= Na2S2O3，实验室用下述方法制备固体：①铜和浓硫酸加热产生；②将通入含和的混合溶液，溶液先变浑浊，后逐渐澄清，反应结束；③将溶液经浓缩结晶、过滤洗涤等操作得到产品。下列说法错误的是
A．①中消耗转移
B．②中溶液先变浑浊的原因：2Na2S+3SO2= 2Na2SO3+3S↓
C．为提高产品的纯度，混合液中的最佳比例为1∶2
D．用适量溶液吸收②中逸出的、气体，吸收液可直接返回到步骤②
二、多选题
7．（2023·山东·潍坊一中校联考模拟预测）工业生产中利用方铅矿(主要成分为PbS，含有FeS2等杂质)制备PbSO4晶体的工艺流程如图所示：
已知：PbCl2难溶于冷水，易溶于热水；PbCl2(s)+2Cl-(aq)PbCl(aq) △H＞0；Ksp(PbSO4)=1×10-8，Ksp(PbCl2)=1.25×10-5。下列说法错误的是
A．“浸取”的主要离子反应：MnO2+PbS+4H++4Cl-=PbCl2+S+MnCl2+2H2O
B．“沉降”时加入冰水，是为了减缓反应速率，防止反应过快
C．“滤液a”经过处理后可以返回到浸取工序循环使用
D．PbCl2经“沉淀转化”后得到PbSO4，若用1LH2SO4溶液转化5mol的PbCl2(忽略溶液体积变化)，则H2SO4溶液的最初物质的量浓度不得低于5.08mol•L-1
8．（2023·山东菏泽·校考一模）某同学用如图所示装置进行实验，预测现象与实际不相符的是
①中物质
②中物质
预期现象
A
乙醇
酸性KMnO4溶液
紫色溶液颜色变浅或退去
B
H2S溶液
Na2SO3溶液
溶液变浑浊、产生气泡
C
H2O2溶液
淀粉KI溶液
溶液变蓝
D
浓氨水
AlCl3溶液
生成白色沉淀后又溶解
A．A B．B C．C D．D
9．（2023·山东济南·统考一模）某同学按图示装置进行实验，产生足量的气体通入c中，最终出现浑浊。下列所选物质组合符合要求的是
a中试剂
b中试剂
c中溶液
A
浓硫酸
浓盐酸
饱和食盐水
B
浓硫酸
Cu
溶液
C
稀硫酸
饱和溶液
D
浓氨水
碱石灰
溶液
A．A B．B C．C D．D
三、实验题
10．（2023·山东菏泽·校考一模）以V2O5为原料制备氧钒(IV)碱式碳酸铵(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]•10H2O
过程：V2O5VOCl2溶液氧钒(IV)碱式碳酸铵粗产品
已知VO2＋能被O2氧化，回答下列问题：
(1)步骤I的反应装置如图(夹持及加热装置略去，下同)
①仪器b的名称为___________。
②步骤I生成VOCl2的同时，还生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为___________。
(2)步骤II可在如图装置中进行。
①接口的连接顺序为a→___________。
②实验开始时，先关闭K2，打开K1，当___________时(写实验现象)，再关闭K1，打开K2，充分反应，静置，得到固体。
(3)测定产品纯度
称取mg样品用稀硫酸溶解后，加入过量的0.02mol•L-1KMnO4溶液，充分反应后加入过量的NaNO2溶液，再加适量尿素除去NaNO2，用cmol•L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定达终点时，消耗体积为VmL。(已知：VO＋Fe2＋＋2H＋=VO2＋＋Fe3＋＋H2O)
①样品中氧钒(IV)碱式碳酸铵(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为___________。
②下列情况会导致产品纯度偏大的是___________(填标号)。
A．未加尿素，直接进行滴定
B．滴定达终点时，俯视刻度线读数
C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出
D．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成
11．（2023·山东·潍坊一中校联考模拟预测）二氯化二硫(S2Cl2)用于橡胶的低温硫化剂和黏接剂；冶金工业用作金、银等贵稀金属的萃取剂。以下是S2Cl2的制备过程，请回答下列问题：
已知：
i.2S+Cl2S2Cl2，S2Cl2+Cl22SCl2；
ii.常温下，S2Cl2是一种浅黄色的油状液体，易挥发，在空气中可剧烈水解，产生白雾并伴有刺激性气味；
iii.相关物质的熔沸点：
物质
S
S2Cl2
SCl2
熔点/℃
112.8
-77
-121
沸点/℃
444.6
137
59
I.S2Cl2的制备
如图所示：
(1)S2Cl2的电子式为_____。
(2)实验操作的先后顺序：组装仪器并检验装置的气密性，加入药品。打开K1、K2、K3，通入氮气，通冷凝水，_____(填实验操作)，加热C中三颈烧瓶使硫黄熔化，滴加浓盐酸，继续加热装置C至135～140℃；一段时间后停止滴加浓盐酸、_____(填实验操作)，最后在D中收集到浅黄色液体。
(3)A中发生的离子反应方程式为_____；装置B中盛放的试剂为_____；装置G的作用为_____。
(4)D装置中水浴温度应控制为_____，原因是_____。
II.测定S2Cl2产品的纯度(杂质不参与反应)
(5)①向mg样品中加入适量蒸馏水，加热蒸出全部气体，用足量的NaOH溶液充分吸收、再用cmol•L-1盐酸标准溶液以酚酞作指示剂(亚硫酸钠溶液pH在指示剂变色范围内)滴定剩余的NaOH，达到滴定终点时消耗盐酸溶液V1mL。
②做对照实验：不加样品，其余操作保持不变重复上述实验，达到滴定终点时消耗盐酸溶液V0mL。样品纯度为_____。
(6)下列操作中，会导致测定值偏低的是_____。
a.锥形瓶洗涤干净后未干燥
b.做样品滴定实验时，滴定前无气泡，滴定后有气泡
c.做对照实验时，滴定后俯视滴定管读数
d.蒸馏水中溶有较多的CO2
12．（2023·山东济南·山东省实验中学校考一模）氮化铬具有高的硬度和良好的耐磨性，常用作薄膜涂层。实验室中，某化学小组在氮气的氛围下利用和制取三氯化铬，再用氨气与氯化铬制备，相关物质的性质如表所示，从下图选择合适装置完成实验(夹持装置略)。
物质
性质
浅绿至深绿色，熔点2266℃
无色油状液体，难溶于水，沸点76.8℃，易挥发
紫色单斜晶体，熔点为383℃，易升华，高温下易被氧气氧化，极易水解，不溶于乙醚
难溶于水，熔点1282℃
微溶于水，易水解，易与碱反应，沸点8.2℃
回答下列问题：
(1)制备：装置A中仪器M的名称是___________，制备时有光气生成，按气流从左到右的方向，上述装置的合理连接顺序为a→gh→___________→d，实验过程中为了形成稳定的气流，装置E采取的最佳措施是___________，装置E中长颈漏斗的作用是___________。
(2)制备：将实验所得的产品用乙醚洗涤、干燥处理后置于装置B的石棉绒上，选择乙醚洗涤晶体的原因是___________，按A→E→F→B→C→F气流方向进行实验，向装置A(不加热)的仪器M中加入碱石灰，分液漏斗中加入浓氨水，第二个装置F中添加的药品是___________，实验过程中，装置B和C之间导气管中有白色固体凝结，装置C中产生大量白烟，但制得的中往往含有少量杂质，则生成的化学方程式为___________。
(3)电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，当被测离子浓度发生突跃，会导致电极电位突跃，从而确定滴定终点。化学小组利用电位滴定法测定市售三氯化铬(含)质量分数，操作步骤如下：称取市售三氯化铬mg，溶于盛有25.00mL蒸馏水的锥形瓶中，加入足量的甲醛，发生反应［与反应时，与相当］。摇匀、静置，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为。
①滴定实验时，选择指示剂的情况是___________(填“选甲基橙”、“选酚酞”或“不需指示剂”)。
②市售中的质量分数为___________％(用含有m、c、V的代数式表示，要求化简)。
13．（2023·山东青岛·统考一模）三水合草酸合铁(Ⅲ)酸钾{，x、y均为整数}常用于化学光量计。实验室用(易潮解，易升华)和为原料制备，实验步骤如下：
I.无水的制备：
(1)仪器连接顺序为_______(仪器不重复使用)。
(2)B中冷水的作用为_______。
Ⅱ.三水合草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的制备：
称取一定质量草酸钾固体，加入蒸馏水，加热。溶解。时，边搅拌边向草酸钾溶液中加入过量溶液。将上述溶液置于冰水中冷却至绿色晶体析出。用布氏漏斗过滤、乙醇洗涤、干燥得三水合草酸合铁酸钾晶体。整个过程需避光。
(3)用无水配制所需溶液，下列仪器中不需要的是_______(填仪器名称)。
(4)乙醇代替水洗涤的目的是_______。
Ⅲ.晶体组成的测定及误差分析
取少量晶体配成溶液，用标准酸性高锰酸钾溶液进行第一次滴定，达终点时消耗标准液，向滴定后的溶液中加入过量锌粒将还原为。过滤，用该高锰酸钾溶液进行第二次滴定，终点时消耗标准液(杂质不反应)。
(5)第二次滴定时的离子反应方程式为_______。
(6)中_______。下列情况会导致y偏高的是_______。(填标号)。
A．样品中含有草酸钾杂质
B．第一次滴定前尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
C．第二次滴定终点读数时仰视
D．第二次滴定终点时颜色为深紫红色
14．（2023·山东·统考一模）实验室通过固体碱熔氧化法制备KMnO4.具体实验过程如下：
I.制备K2MnO4溶液
将KC1O3和KOH置于铁坩埚中加热熔融，分多次将MnO2粉末加入，强热5分钟。充分反应后冷却，将固体捣碎，加水溶解，微热，趁热减压过滤得到K2MnO4溶液。
(1)反应的化学方程式为_______。
(2)选用铁坩埚不用瓷坩埚的原因是_______。
II.K2MnO4的歧化制备KMnO4
实验原理：3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2+2K2CO3
实验装置如图所示，将K2MnO4溶液转移到三颈烧瓶中，关闭旋塞2、5，打开旋塞1、3、4，趁热往K2MnO4溶液中通入CO2发生反应，没有反应的CO2被收集到气囊a中。
(3)待气囊a收集到较多气体时，关闭旋塞1和旋塞_______，打开旋塞_____，轻轻挤压气囊a，将气体压入K2MnO4溶液中继续反应。未反应的CO2又被收集在气囊b中，如此反复直至K2MnO4完全歧化，经过一系列操作得到KMnO4晶体。整个过程中温度不宜过高的原因是_____。
III.KMnO4的纯度分析
(4)准确称取2.00gKMnO4产品溶于水，配成100.00mL溶液。用移液管取25.00mL0.2mo1·L-1的H2C2O4溶液于锥形瓶中，并加入2mL稀硫酸。用上述KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液，重复操作3次，消耗KMnO4溶液的体积平均为20.00mL。
滴定终点的现象是_______，计算可得产品中KMnO4的纯度是_______，下列情况会导致KMnO4纯度测定值偏小的是_______(填标号)。
A．产品含少量K2MnO4 B．酸式滴定管滴定后有气泡
C．酸式滴定管没有润洗 D．滴定接近终点时用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁
15．（2023·山东泰安·统考一模）磷酸二氢铵和草酸亚铁晶体可用于制备电池正极材料。
Ⅰ.某研究小组用磷酸吸收氨气制，装置如图1所示(夹持和搅拌装置已省略)。
(1)实验过程中，当出现倒吸现象时，_______(填写实验操作，下同)，当上述现象消失后，_______，继续通入氨气。
(2)常温下，磷酸盐溶液中含磷物种的分布系数与的关系如图2所示，据图示分析，若本实验不选用传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色发生相应变化时，停止通，即可制得溶液。若此时继续向溶液中通入少量氨气，发生反应的离子方程式为_______。
Ⅱ.利用草酸制备草酸亚铁晶体的流程如图所示：
已知：ⅰ.时，易被氧气氧化；
ⅱ.几种物质的溶解度如表：
20℃
48
75
37
60℃
101
88
38
(3)第一次加稀硫酸调溶液至1～2的目的是_______。
(4)操作a是蒸发浓缩，_______(填操作)。
(5)为测定草酸亚铁晶体中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关和，设为装置A)称重，记为。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为。按图3所示连接好装置进行实验。
下列实验操作的正确顺序为_______(填序号)。
①点燃酒精灯，小火加热 ②停止通入氮气，关闭、
③打开、 ④熄灭酒精灯，冷却至室温
⑤缓缓通入氮气 ⑥称重A
重复上述操作步骤，直至A恒重，记为。假设此过程中不分解，根据实验记录，计算草酸亚铁晶体中结晶水数目_______(列式表示)。
16．（2023·山东潍坊·统考一模）硫脲 [CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备，再与合成，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。
已知：易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成。
回答下列问题：
(1)实验前先检查装置气密性，操作：
①在E中加水至浸没导管末端，……；
②微热A处三颈烧瓶，观察到E处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；
③一段时间后，E处导管末端形成一段水柱，且高度不变。
将操作①补充完整_______。
(2)检查气密性后加入药品，打开K₂。装置B中盛装的试剂为_______。反应结束后关闭K₂，打开K₁通一段时间，目的是_______。
(3)撤走搅拌器，打开K₃，水浴加热D中三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温度在80℃的原因是_______，D处合成硫脲的化学方程式为_______。
(4)将装置D中液体过滤后，结晶得到粗产品。
①称取m g产品，加水溶解配成500 mL溶液。在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和mol单质碘，发生反应：，量取25mL硫脲溶液加入锥形瓶，发生反应：；
②充分反应后加稀硫酸至酸性，发生反应：，滴加两滴淀粉溶液，用c mol·L⁻¹ 标准溶液滴定，发生反应：。至终点时消耗标准溶液V mL。
粗产品中硫脲的质量分数为_______(用含“m、n、c、V”的式子表示)；若滴定时加入的稀硫酸量不足，会导致所测硫脲的质量分数_______(填“偏高”、“偏低”或“不变”)已知：。
17．（2023·山东·日照一中校联考模拟预测）硫脲[]是一种白色且具有光泽的晶体，熔点：176~178℃，温度过高时分解，易潮解，易溶于水，微溶于乙醚，常用于制造药物、染料、树脂、压塑粉等。实验室可通过硫氢化钙[]和氰氨化钙()制备硫脲，按要求回答问题。
(1)制备硫氢化钙悬浊液，装置如图甲所示。
①装置A的作用为_______。
②为加快反应速率，可适当增加硫酸浓度，但硫酸浓度不能过大，原因是_______。
③装置B中发生反应的离子方程式为_______。
(2)备硫脲。将制得的硫氢化钙悬浊液转移到加热容器中，再加入氰氨化钙，在(80±5)℃下反应3h，制备硫脲粗品，制备装置如图乙所示。
①温度控制在(80±5)℃的加热方式为_______。
②制备硫脲的化学方程式为_______(只有两种生成物)。
③已知氰氨化钙遇水生成一种无色、具有强烈刺激性气味的气体，请设计简单实验证明处理的尾气的主要成分：_______。
(3)分离提纯硫脲。将反应所得的悬浊液减压过滤，再将滤液蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶，离心脱水干燥得到硫脲晶体。
①采用离心脱水干燥而不用加热干燥的原因是_______。
②制备时所用原料为13.2gFeS，最终制得硫脲1.74g，硫脲的产率为_______(保留3位有效数字)。
18．（2023·山东菏泽·校考一模）三氯化铬(CrCl3)是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。实验室制取CrCl3的反应为Cr2O3(s)+3CCl4(g)2CrCl3(s)+3COCl2(g)，其实验装置如下图所示：
已知：①COCl2(俗称光气)有毒，遇水发生水解：COCl2+H2O=CO2+2HCl；
②碱性条件下，H2O2可将Cr3+氧化为；酸性条件下，H2O2将还原为Cr3+。
请回答下列问题：
(1)A中的试剂为_______；无水CaCl2的作用是_______；反应结束后要继续通入一段时间氮气，主要目的是_______。
(2)装置E用来收集产物。实验过程中若D处出现堵塞，可观察到的现象是_______；可通过_______(填操作)使实验继续进行。
(3)装置G中发生反应的离子方程式为_______。
(4)测定产品中CrCl3质量分数的实验步骤如下：
I.取mgCrCl3产品，在强碱性条件下，加入过量的30%H2O2溶液，小火加热使CrCl3完全转化为，继续加热一段时间；
II.冷却后加适量的蒸馏水，再滴入适量的浓硫酸和浓磷酸(加浓磷酸的目的是为了防止指示剂提前变色)，使转化为；
III.用新配制的cmol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液VmL(已知被Fe2+还原为Cr3+)。
①产品中CrCl3质量分数表达式为_______%。
②下列操作将导致产品中CrCl3质量分数测定值偏低的是_______(填字母标号)。
A．步骤I中未继续加热一段时间
B．步骤III中所用(NH4)2Fe(SO4)2溶液已变质
C．步骤II中未加浓磷酸
D．步骤III中读数时，滴定前俯视，滴定后平视
四、工业流程题
19．（2023·山东·潍坊一中校联考模拟预测）钯碳催化剂活性高、选择性好，在石油化工、精细化工和有机合成中占有举足轻重的地位。利用废钯碳催化剂回收钯(杂质主要含碳、有机物及少量Fe、Zn等)的工艺流程如图：
已知：
①钯常见的化合价有+2和+4价。钯容易形成配位化合物，如[Pd(NH3)4]Cl2、[Pd(NH3)2]Cl2、[H2Pd(NO3)4]。
②当有硝酸存在时，钯易与硝酸形成稳定的配位化合物。
回答下列问题：
(1)“焙烧”的目的是_____。
(2)“烧渣”的主要成分是PdO，利用水合肼(N2H4•H2O)在弱碱性环境下还原，产生可以参加大气循环的气体。该反应的化学方程式为_____。
(3)钯在王水(浓硝酸与浓盐酸按体积比1:3)中转化为H2PdCl4，硝酸的还原产物为NO，该反应的化学方程式为_____。
(4)H2PdCl4溶液进行充分“浓缩赶硝”的原因是_____。
(5)“氨水络合”时需要控制溶液的pH，欲使溶液中的杂质金属离子沉淀完全，pH至少调节为_____(保留三位有效数字)。(已知常温下Ksp[Fe(OH)3]=2.8×10-39，Ksp[Zn(OH)2]=2.0×10-16，lg2=0.3)
(6)用平衡移动原理解释盐酸将Pd(NH3)4]Cl2转化为Pd(NH3)2]Cl2沉淀的原因_____。
(7)海绵状金属钯密度为12.0g•cm-3，具有优良的吸氢功能，标准状况下，其吸附的氢气是其体积的840倍，此条件下海绵钯的吸附容量R=_____mL•g-1。
20．（2023·山东·统考一模）工业上以制备抗癌药物“顺铂”[Pt(NH3)2Cl2]的废渣——含铂的碘化银为主要原料回收银粉和海绵铂的工艺流程如下：
已知：①N2H4是一种强还原剂，在碱性条件下可将多数金属离子还原成单质。
②Ksp(AgCl)=1.8×10-10，NaCl在浓硫酸中难溶，Ag2SO4在不同浓度硫酸中的溶解量如下：
硫酸浓度/(mol•L-1)
18
15
12
9
6
0
硫酸银溶解量/(g•L-1)
209.00
78.94
31.20
11.14
8.74
4.68
回答下列问题：
(1)“顺铂”分子中Pt的化合价为_______。
(2)“氧化浸出”中，应选用上表所列_______mol·L-1H2SO4，发生反应的化学方程式为_______。
(3)“稀释”在陶瓷反应釜中进行，具体操作为_______；“沉银”过程中反应Ag2SO4(s)+2Cl-(aq)⇌2AgCl(s)+(aq)的化学平衡常数为_______mol-1·L。
(4)“还原浸出”制银粉过程中有N2产生，发生反应的离子反应方程式为_______；该工艺经物理处理，可再生循环利用的物质有_______(填化学式)。
21．（2023·山东济南·山东省实验中学校考一模）二氧化铈可用在化妆品中起到抗紫外线作用，工业上以氟碳铈矿(，含、、等杂质)为原料制备二氧化铈、硫酸铝铵晶体和硫酸亚铁铵晶体，其工艺流程如图所示：
已知：①易溶于强酸；不溶于硫酸，也不溶于溶液。
②；；；当离子浓度≤10-5mol/L，可认为沉淀完全。
回答下列问题：
(1)氟碳铈矿“氧化焙烧”化学方程式为___________，此时气体与矿料逆流而行进行投料，目的是___________。
(2)浓盐酸价格便宜，但是溶解“滤渣Ⅰ”的缺点是___________，可用稀硫酸和双氧水代替，则加入试剂的顺序是___________。
(3)“滤液Ⅱ”中加入量(图a)、最佳比例时沉淀反应的温度(图b)与铈的沉淀率关系如图所示：
根据图分析：沉铈时应选择最佳条件为___________。
(4)经充分焙烧质量减少5.8t，则获得的质量为___________t。
(5)“滤液Ⅰ”中加入物质X和物质Y分别是___________、___________(填序号)，制备硫酸铝铵晶体时，理论上向“滤渣Ⅲ”中加入硫酸和硫酸铵的物质的量之比为___________。
a．铁粉 b．铝粉 c．浓氨水 d． e．
22．（2023·山东枣庄·统考二模）钯(Pd)是一种贵金属，性质类似铂(Pt)。活性炭载钯催化剂广泛应用于石油化工、制药等工业，但使用过程中因生成难溶于酸的PdO而失活。一种从废钯催化剂(杂质主要含有机物、活性炭、及少量Fe、Cu、Al等元素)中回收海绵钯的工艺流程如图：
已知：I．阴、阳离子交换树脂的基本工作原理分别为、(表示树脂的有机成分)。
II．“沉钯”时得到氯钯酸铵固体，不溶于冷水，可溶于稀盐酸。
(1)温度、固液比对浸取率的影响如图，则“浸取”的最佳条件为___________。
(2)“浸取”时，加入试剂A的目的为___________。
(3)“浸取”时，加入有利于Pd的溶解，生成的四氯合钯(Ⅱ)酸()为二元强酸。加入浓盐酸和后主要反应的离子方程式：___________。
(4)“离子交换除杂”应使用___________(填“阳离子”或“阴离子”)树脂，“洗脱”时应使用的洗脱液为___________(填标号)。
A．硫酸 B．盐酸 C．无水乙醇
(5)“还原”过程转化为，在反应器出口处器壁内侧有白色晶体生成，该过程还产生的副产物为___________，且该产物可循环利用至___________环节(填环节名称)。
(6)以上流程污染性较强且复杂，通常适用电解法回收钯。将“浸取”后的溶液与钯离子脱附试剂MH混合，形成配离子，电解可得高纯度钯，装置如图。电解时，当浓缩室里共得到的较浓盐酸时(体积变化忽略不计)，理论上能得到Pd___________g，但实际生产中得不到相应质量的Pd，原因是___________。
23．（2023·山东菏泽·统考一模）五氧化二钒广泛用于冶金、化工等行业，用作合金添加剂、石油精炼用的催化剂等。科研人员研制了一种从废钒催化剂中(含有、、、、等)回收钒的工艺，其主要流程如下：
回答下列问题：
(1)滤渣1的主要成分是_______(填化学式)。
(2)已知有机萃取剂萃取的能力比萃取的能力强。滤液2中的含钒离子为_______(填化学式)；实验室进行萃取操作时，需要不时打开分液漏斗活塞放气，正确的放气图示_______(填标号)。
A． B． C．
(3)“酸浸”时，发生反应的离子方程式为_______；“反应”时，加入的不宜过量，其原因是_______。
(4)已知溶液中与可相互转化：，且为沉淀，“沉钒”时通入氨气的作用是_______。
(5)该工艺流程中，可以循环使用的物质有_______。
24．（2023·山东青岛·统考一模）硫酸镍广泛应用于电镀、电池等工业。以红土镍矿(主要成分为，含、、、、、、、等杂质)为原料制备，工艺流程如下。
已知：①相关金属离子形成氢氧化物沉淀的范围如下：
金属离子
开始沉淀的
6.3
1.8
3.4
8.9
6.2
6.9
沉淀完全的
8.3
3.2
4.7
10.9
8.2
8.9
②当离子完全沉淀时，。
回答下列问题：
(1)为提高“酸溶”中镍的浸出率，可采取的措施有_______(写一条即可)。“滤渣1”的主要成分为_______。
(2)写出“硫化除铜”过程中涉及反应的离子方程式_______、_______。
(3)“氧化除杂”中加入和的作用分别是_______，溶液的应调节为_______之间。
(4)“氟化除杂”中，若，取等体积的溶液加入体系中发生反应，则加入的溶液的浓度至少为_______。[已知]
(5)称取硫酸镍晶体(，摩尔质量)样品溶于水，配成溶液。量取用标准溶液滴定，反应为。重复三次，平均消耗EDTA标准溶液，则样品纯度为_______。
25．（2023·山东淄博·统考一模）工业上以钛铁矿(主要成分为FeTiO3，含有SiO2、Fe3O4、MgO、CaO杂质)为原料制备金属钛，并得到副产品FeSO4•7H2O，其工艺流程如图：
已知：①TiO2+易水解，只能存在于强酸性溶液中；高温下Ti易与N2，H2反应。
②25℃时相关物质的Ksp见表：
物质
Fe(OH)2
Fe(OH)3
Mg(OH)2
TiO(OH)2
Ksp
1.0×10-16.3
1.0×10-38.6
1.0×10-11.6
1.0×10-29
回答下列问题：
(1)矿渣的主要成分是_____；试剂A为_____(填化学式)。
(2)“酸段”时，钛铁矿与浓硫酸在160～200℃反应，FeTiO3转化为Fe2+和TiO2+，该工序主要反应的化学方程式为_____；加水浸取前需先冷却的目的是_____。
(3)“转化”工序，加入试剂B调节pH。
①试剂B为_____(填标号)。
A．H2SO4 B．H2O2 C．Na2CO3 D．NH4Cl
②为沉钛完全[c(TiO2+)≤1.0×10-5mol•L-1]需要调节溶液的pH略大于_____。
(4)“沸腾氯化”中，氯气与矿料逆流而行，目的是_____，充分反应后，混合气体中各组分的分压如表：
物质
TiCl4
Cl2
CO
CO2
分压MPa
4.59×10-2
4.98×10-9
1.84×10-2
3.70×10-2
该温度下，TiO2与C、Cl2反应的总化学方程式为_____。
(5)高温下镁与TiCl4反应制备粗钛时需加保护气，下列可作为保护气的是_____(填标号)。A．N2 B．H2 C．CO2 D．Ar
参考答案：
1．B
【详解】A．也可能是铁离子氧化二氧化硫为硫酸根离子，硫酸根离子和钡离子生成硫酸钡白色沉淀，A错误；
B．只有黑色沉淀生成说明银离子和硫离子反应生成硫化银沉淀，则硫化银更难溶，B正确；
C．反应的副产物二氧化硫也会和强氧化性的溴水反应导致溴水褪色，C错误；
D．足量新制氢氧化铜悬浊液显碱性，碱性溶液会和溴水反应导致溴水褪色，应该酸化后滴加溴水，D错误；
故选B。
2．A
【分析】冶炼钼的烟道灰加入空气、氢氧化钠，氧化铜、氧化铁不反应成为滤渣Ⅰ，铼、硅反应成为滤液；滤液通入二氧化碳将硅转化为硅酸沉淀，过滤得到NaReO4溶液，加入氯化铵得到NH4ReO4晶体，灼烧得到、，最终得到Re；
【详解】A．“滤渣Ⅰ”主要成分是氧化铜、氧化铁，A错误；
B．“滤液”经电解后产生的在调节pH中使用、在吸收过程中使用，故可循环使用，B正确；
C．过铼酸铵是白色片状晶体，微溶于冷水，溶于热水；先加热溶液再加入，经冰水冷却，可以过滤得晶体，C正确；
D．“操作Ⅱ”为灼烧操作，所需主要仪器有坩埚、酒精灯、玻璃棒、泥三角、三脚架等，D正确；
故选A。
3．C
【分析】碳酸钙和盐酸生成氯化钙，加入氨水、过氧化氢转化为晶体；
【详解】A．碳酸钙能与盐酸反应生成氯化钙、水和二氧化碳，气体在溶液中的溶解度随温度的升高而减小，加热煮沸是为了除去多余的HCl和，A正确；
B．向CaCl2溶液中加入H2O2、NH3·H2O发生反应为CaCl2+H2O2+2NH3·H2O+6H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl，氨水用来调节溶液的pH利于的生成，B正确；
C．尽管②中结晶的颗粒较小，但是过滤时若用玻璃棒轻轻搅动，会导致滤纸破损，C错误；
D．过氧化钙晶体(CaO2·8H2O)微溶于水，也不溶于乙醇，用醇洗涤，可以减少晶体的溶解，同时乙醇容易挥发，可以加速晶体干燥，D正确。
故选C。
4．C
【分析】1中发生反应2 NaClO3 + Na2SO3 + H2SO4 2ClO2↑ + 2 Na2SO4 + H2O，3中ClO2为原料制备NaClO2，2ClO2+2NaOH+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2，高于60℃时，NaClO2分解生成NaClO3和NaCl，故选择冷水浴，4中的氢氧化钠吸收未反应的ClO2，据此分析解题。
【详解】A．1中发生反应2 NaClO3 + Na2SO3 + H2SO4 2ClO2↑ + 2 Na2SO4 + H2O，S的化合价升高，Na2SO3为还原剂；2ClO2+2NaOH+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2中O元素化合价也升高，H2O2为还原剂，A正确；
B．装置②，④的作用分别是防倒吸、吸收生成的ClO2，防止污染空气，B正确；
C．ClO2与氢氧化钠溶液反应，6ClO2+6NaOH=NaCl+NaClO3+3H2O，氯酸钠提取工艺以蒸发冷却结晶法和盐析法为主，C错误；
D．反应结束时，通氮气的目的是将仪器中残留的气体排入④中，排空污染气体，保证试验结束安全，D正确；
故选C。
5．A
【分析】含硒废料加入煤油除去硫，分离出固体加入稀硫酸将铁、铜、锌转化为盐溶液除去，分离出固体加入亚硫酸钠将Se转化为，加入稀硫酸酸化得到Se；
【详解】A．“分离”时得到含硫煤油为分离固液的操作，方法是过滤，A错误；
B．金属氧化物能和酸反应，“酸溶”操作的目的是除去废料中的金属氧化物，B正确；
C．“浸取”后分离固液的操作为过滤，所用玻璃仪器为烧杯、漏斗、玻璃棒，C正确；
D．“酸化”时转化为Se和二氧化硫，发生反应的离子方程式：，D正确；
故选A。
6．C
【详解】A．①中反应为，电子转移为：，消耗转移，A正确；
B．硫离子具有还原性，②中溶液先变浑浊的原因二氧化硫和硫离子反应生成硫单质，B正确；
C．Na2SO3 +S= Na2S2O3，亚硫酸酸钠和硫反应物质的量为1:1；由反应可知，2Na2S+3SO2= 2Na2SO3+3S，该反应生产亚硫酸酸钠和硫反应物质的量为2:3；故还需要1份碳酸钠和二氧化硫生成1份亚硫酸钠，故混合液中的最佳比例为2:1，C错误；
D．氢氧化钠和二氧化碳、二氧化硫反应分别生成碳酸钠、亚硫酸钠，吸收液可直接返回到步骤②循环利用，D正确；
故选C。
7．AB
【分析】方铅矿(主要成分为PbS，含有FeS2等杂质)和MnO2中加入盐酸浸取，盐酸与MnO2、PbS反应生成PbCl2和S，MnO2被还原为Mn2+，加入的NaCl可促进反应PbCl2(s)+2Cl-(aq)(aq)平衡正向移动，使更多的Pb元素存在于溶液中，加入MnO调节溶液pH，使铁离子转化成氢氧化铁沉淀除去，然后过滤得到滤渣2为氢氧化铁沉淀，PbCl2难溶于冷水，将滤液冷水沉降过滤得到PbCl2晶体，之后加入稀硫酸发生沉淀转化，生成硫酸铅晶体，滤液a中主要成分为HCl。
【详解】A．浸取时盐酸与MnO2、PbS反应生成PbCl2和S，MnO2被还原为Mn2+，加入的NaCl可促进反应PbCl2(s)+2Cl-(aq)(aq)平衡正向移动，使更多的Pb元素存在于溶液中，离子方程式为MnO2+PbS+4H++4Cl-=+S+Mn2++2H2O，A错误；
B．PbCl2(s)+2Cl-(aq) (aq)ΔH>0，加入冰水温度降低，化学平衡逆向移动，有利于PbCl2沉淀更完全，B错误；
C．滤液a中主要成分为HCl，经处理后可返回浸取工艺循环利用，C正确；
D．沉淀转化的方程式为PbCl2(s)+(aq)PbSO4(s)+2Cl-(aq)，该反应的平衡常数K=，沉淀转化后c(Cl-)=10mol/L，则沉淀转化后溶液中c()为0.08mol/L，反应生成的PbSO4为5mol，则初始的H2SO4的物质的量至少为5.08mol，浓度不得低于5.08mol/L，D正确；
故答案选AB。
8．BD
【详解】A．乙醇能和酸性高锰酸钾发生氧化还原反应使得溶液褪色，预测现象与实际相符，故A不符合题意；
B．硫化氢和亚硫酸钠发生氧化还原反应生成硫单质沉淀，预测现象与不实际相符，故B符合题意；
C．过氧化氢和碘化氢生成能使淀粉变蓝色的碘单质，预测现象与实际相符，故C不符合题意；
D．铝离子和弱碱氨水生成不溶于氨水的氢氧化铝沉淀，预测现象与实际不相符，故D符合题意；
故选BD。
9．AC
【详解】A．浓硫酸加入浓盐酸中，生成气体，生成的气体通入饱和食盐水中，根据同离子效应，析出晶体，A符合题意；
B．浓硫酸和铜在加热条件下才能反应生成，不符合实验要求，B不符合题意；
C．和稀硫酸反应生成，与饱和溶液反应生成晶体，C符合题意；
D．浓氨水和碱石灰生成，通入溶液中，先生成沉淀，继续通入氨气，溶解生成，D不符合题意；
故选AC。
10．(1) 恒压滴液漏斗
(2) d→e→f→g→b→c 装置B中澄清石灰水变浑浊
(3) AC
【分析】首先通过装置A制取二氧化碳，利用装置C除去二氧化碳中的HCl后，将二氧化碳通入装置D中，排尽装置中的空气以防止产物被氧化，待B中澄清石灰水变浑浊后，确保空气被排尽后，再打开D中K2开始实验。
【详解】（1）①由仪器b的构造可知仪器b的名称为恒压滴液漏斗。故答案为：恒压滴液漏斗；
②结合电子得失守恒及元素守恒可得,步骤I生成VOCl2的同时，还生成一种无色无污染的气体N2，反应的化学方程式为。故答案为：；
（2）①首先通过装置A制取二氧化碳，利用装置C除去二氧化碳中的HCl后，将二氧化碳通入装置D中，排尽装置中的空气以防止产物被氧化，待B中澄清石灰水变浑浊后，确保空气被排尽后，再打开D中K2开始实验，接口的连接顺序为a→d→e→f→g→b→c。故答案为：d→e→f→g→b→c；
②实验开始时，先关闭K2，打开K1，当装置B中澄清石灰水变浑浊时，确保空气被排尽后，再关闭K1，打开K2，充分反应，静置，得到固体。故答案为：装置B中澄清石灰水变浑浊；
（3）①由元素守恒及反应方程式可知：，样品中氧钒(IV)碱式碳酸铵(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为= =。故答案为：；
②A．未加尿素，则溶液中残留的亚硝酸钠消耗标准溶液，导致标准液用量偏高，所测纯度偏大，故选；B．滴定达终点时，俯视刻度线读数，导致最终读数偏小，标准液体积偏小，所测纯度偏低，故不选；C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出，该操作没有润洗滴定管尖嘴部分，导致标准液被稀释，所用标准液体积偏大，所测纯度偏高，故选；D．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致最终读数偏小，标准液体积偏小，所测纯度偏低，故不选。故答案为：AC。
11．(1)
(2) 关闭K1、K3(打开K2) 关闭K2，打开K3
(3) 2MnO+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O 浓硫酸 吸收未反应的氯气；防止空气中的水蒸气进入体系
(4) (高于)59℃ 分离生成的S2Cl2和SCl2
(5)×100%
(6)c
【分析】S2Cl2在空气中可剧烈水解，故反应前装置内通入氮气，排尽装置内的空气，浓盐酸和KMnO4反应生成Cl2，B为浓硫酸，用于干燥Cl2，Cl2进入C中与S反应生成S2Cl2，装置G中为碱石灰，用于吸收多余的氯气并防止空气中的水蒸气进入装置，S2Cl2和SCl2都会通过蒸馏进入D中，D水浴温度需高于59℃，从而除去S2Cl2中的SCl2，F为尾气处理装置。
【详解】（1）S2Cl2的电子式为。
（2）实验操作顺序为，先组装实验装置并检验气密性，加入药品，打开K1、K2、K3，通入氮气除去装置中原有的空气，通冷凝水，然后关闭K1、K3，加热三颈烧瓶，滴加浓盐酸，浓盐酸与高锰酸钾反应生成氯气，氯气进入C与S反应生成S2Cl2和SCl2，一段时间后停止滴加浓盐酸，关闭K2，打开K3通过蒸馏将S2Cl2、SCl2收集在D中。
（3）A中浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯气，离子方程式为2MnO+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O，装置B中为浓硫酸，用于干燥氯气，装置G中为碱石灰，作用为吸收多余的氯气并防止空气中的水蒸气进入装置。
（4）D装置中为S2Cl2和SCl2的混合物，根据S2Cl2和SCl2的沸点可知，D装置的水浴温度需要控制在59℃以上。用于除去S2Cl2中的SCl2。
（5）与S2Cl2反应的NaOH的物质的量为c(V0-V1)×10-3mol，S2Cl2与NaOH反应的化学方程式为S2Cl2+6NaOH=2NaCl+Na2S+Na2SO3+3H2O，则S2Cl2有，则样品纯度为。
（6）a．锥形瓶洗涤干净未干燥，对测定值没有影响，a错误；
b．做样品滴定实验时，滴定前无气泡，滴定后有气泡，则计算得到的盐酸消耗量偏小，V0-V1偏大，测定值偏高，b错误；
c．做对照实验时，滴定后俯视滴定管读数，V0偏小，V0-V1偏小，测定值偏小，c正确；
d．蒸馏水中溶有较多的CO2，因为对照实验的存在对测定值无影响，d错误；
故答案选c。
12．(1) 蒸馏烧瓶 (76.8°C以上)水浴加热 平衡压强(调节的气体流速、检验后面装置是否堵塞)
(2) 除去表面的；降低的溶解损耗；乙醚易挥发，营造干燥环境 或
(3) 不需指示剂(或否)
【分析】制备无水氯化铬，反应原理为：；装置A中氯化铵和亚硝酸钠在加热的情况下产生氮气，通入装置F中的碱石灰进行干燥，装置E的锥形瓶中盛放的物质是CCl4，利用氮气和热水加热将四氯化碳转化为气态并将装置中的空气及水蒸气赶出，再点燃B处管式炉加热反应，为防止COCl2水解，装置B和D之间需要接入G中浓硫酸，防止水蒸气进入B装置中，一段时间后，先停止加热B，待冷却后继续通入一段时间的N2，将残余的COCl2赶入D中进行尾气吸收；制备为，反应原理为：；向装置A(不加热)的仪器M中加入碱石灰，分液漏斗中加入浓氨水制备氨气，利用碱石灰进行干燥，然后在装置B中与发生反应；
【详解】（1）装置A中仪器M的名称是蒸馏烧瓶；装置A中氯化铵和亚硝酸钠在加热的情况下产生氮气，通入装置F中的碱石灰进行干燥，装置E的锥形瓶中盛放的物质是CCl4，利用氮气和热水加热将四氯化碳转化为气态并将装置中的空气及水蒸气赶出，再点燃B处管式炉加热反应，为防止COCl2水解，装置B和D之间需要接入G中浓硫酸，防止水蒸气进入B装置中，一段时间后，先停止加热B，待冷却后继续通入一段时间的N2，将残余的COCl2赶入D中进行尾气吸收；故按气流从左到右的方向，上述装置的合理连接顺序为a→gh→ef→bc→ij→d；实验过程中为了形成稳定的气流，利用氮气和热水加热将四氯化碳转化为气态，装置E采取的最佳措施是：(76.8°C以上)水浴加热；装置E中长颈漏斗的作用是：平衡压强或调节的气体流速或检验后面装置是否堵塞；
（2）乙醚与均为有机溶剂，相似相溶，且题干中已知信息提示不溶于乙醚，因此选择乙醚洗涤晶体的原因是：除去表面的；降低的溶解损耗；乙醚易挥发，营造干燥环境；第二个装置F，有反应产生的HCl气体，可添加的药品是或；实验过程中，装置B和C之间导气管中有白色固体凝结，装置C中产生大量白烟，即有氯化铵生成，但制得的中往往含有少量杂质，则生成的化学方程式为：；
（3）①电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，当被测离子浓度发生突跃，会导致电极电位突跃，从而确定滴定终点，因此，在进行滴定实验时，不需要指示剂；
②由反应［与反应时，与相当］可知，，即，，则市售中的质量分数为：。
13．(1)ACFBDE或ACDBFE
(2)冷却，使蒸气转变为固体
(3)容量瓶、三颈烧瓶
(4)降低晶体的溶解度，减少损失
(5)
(6) 3 AB
【分析】由实验仪器可知，装置A为氯气的制备，制备的氯气中含有水蒸气和挥发的氯化氢气体，因为氯化铁易潮解且氯化氢能与铁反应生成氯化亚铁，因此在氯气与铁反应之前，应先除去氯化氢气体和水蒸气，除去氯化氢需用饱和食盐水，即装置C，气体干燥可用浓硫酸（装置F）或者五氧化二磷（装置D），然后将纯净的氯气通入装置B与铁反应并收集，因为氯化铁易升华，需用冷水冷却，最后用氢氧化钠溶液（装置E）吸收尾气，为防止氢氧化钠溶液中的水蒸气进入装置B引起氯化铁的水解，因此需在BE之间加干燥装置，可用浓硫酸（装置F）或者五氧化二磷（装置D）。由此解答该题。
【详解】（1）由上述分析可知，仪器连接顺序为ACFBDE或ACDBFE。
（2）由题给信息可知，氯化铁易升华，故需用冷水冷却，使氯化铁蒸气变为固体，方便收集。
（3）配制氯化铁溶液，无需三颈烧瓶，因为无需精确配制，故也不需要容量瓶。
（4）三水合草酸合铁(Ⅲ)酸钾不溶于乙醇，用乙醇洗涤可以减少产物的损失。
（5）由题给信息可知，锌将铁离子还原为亚铁再进行滴定，因此第二次滴定为酸性高锰酸钾与亚铁离子的反应，反应的离子方程式为。
（6）第一次滴定为酸性高锰酸钾与草酸根的反应，离子方程式为，结合消耗高锰酸钾的量可知草酸根的物质的量为，第二次滴定为为酸性高锰酸钾与亚铁离子的反应，反应的离子方程式为，结合消耗酸性高锰酸钾的量可知铁的物质的量为，因此铁与草酸根的比例为1:3，即y=3；若样品中含有草酸钾杂质，则第一次滴定时消耗高锰酸钾的量增多，求出草酸根的量偏大，则y偏大，A正确；第一次滴定前有气泡，滴定后无气泡，读数高锰酸钾体积高于实际体积，求得草酸根偏大，则y偏大，B正确；第二次滴定结束仰视读数，读得高锰酸钾体积偏大，即所求铁的量偏大，则y偏小，C错误，第二次滴定终点为深紫红色，则证明高锰酸钾偏多，求得铁的量偏大，则y偏小，D错误，故选AB。
14．(1)3MnO2+KClO3+6KOH3K2MnO4+KCl+3H2O
(2)瓷坩埚易被强碱腐蚀
(3) 3 2、5 防止高锰酸钾受热分解
(4) 最后一滴标准液加入后，溶液由无色变为浅红色且30秒内不恢复原色 79.0% AC
【分析】滴定实验的步骤是：滴定前的准备：滴定管：查漏→洗涤→润洗→装液→调液面→记录，锥形瓶：注液体→记体积→加指示剂；滴定：眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化；终点判断：记录数据；数据处理：通过数据进行计算。
【详解】（1）由题意可知，KClO3、KOH、MnO2加热反应生成锰酸钾，根据质量守恒可知，还会生成氯化钾、水，反应为3MnO2+KClO3+6KOH3K2MnO4+KCl+3H2O；
（2）瓷坩埚易被强碱反应而腐蚀，故选用铁坩埚不用瓷坩埚；
（3）待气囊a收集到较多气体时，关闭旋塞1和旋塞3，打开旋塞2、5，轻轻挤压气囊a，将a中收集的二氧化碳气体压入K2MnO4溶液中继续反应，未反应的CO2又被收集在气囊b中，如此反复直至K2MnO4完全歧化，经过一系列操作得到KMnO4晶体；高锰酸钾不稳定受热分解为锰酸钾、二氧化锰、氧气，故整个过程中温度不宜过高；
（4）滴定过程中反应为：，高锰酸钾溶液为紫红色，故滴定终点的现象是最后一滴标准液加入后，溶液由无色变为浅红色且30秒内不恢复原色；产品中KMnO4的纯度是；
A．产品含少量K2MnO4，锰酸钾也会和草酸反应，导致标准液用量增加，导致测定结果偏小；
B．酸式滴定管滴定后有气泡，导致标准液读数偏小，使得测定结果偏大；
C．酸式滴定管没有润洗，使得标准液用量增大，使得测定结果偏小；
D．滴定接近终点时用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，不影响标准液用量，不影响测定结果；
故选AC。
15．(1) 关闭，打开 关闭，打开
(2) 甲基橙
(3)抑制和的水解，防止被氧化
(4)趁热过滤
(5) ③⑤①④②⑥
【分析】Ⅰ．实验的目的为制备磷酸二氢铵(NH4H2PO4)，实验原理为NH3+H3PO4=NH4H2PO4，由于NH3极易溶于水，实验中要平衡气压防止发生倒吸；
Ⅱ．实验是制备FeC2O4⋅xH2O，由流程可知，FeSO4⋅7H2O与(NH4)2SO4在稀硫酸环境中反应，经过操作a得到，再与草酸在稀硫酸环境中反应，经过操作b得到。
【详解】（1）由于NH3极易溶于水，因此实验中要平衡气压防止发生倒吸，则实验过程中，当出现倒吸现象时，应及时关闭K1，打开K2；当上述现象消失后，关闭，打开，继续通入氨气。
（2）当pH为4~5时，可制得NH4H2PO4，说明NH4H2PO4溶液显酸性，因此若不选用pH传感器，还可以选用甲基橙作指示剂，当溶液颜色从红色变为橙色时，停止通，即可制得溶液；若此时继续向溶液中通入少量氨气，氨气与反应生成(NH4)2HPO4，发生反应的离子方程式为。
（3）已知条件pH＞4时，Fe2+易被氧气氧化，而Fe2+和在酸性较弱的环境中也会发生水解反应，则第一次加稀硫酸调溶液至1～2的目的是：抑制和的水解，防止被氧化。
（4）根据溶解度表可知，为了防止温度降低而析出一些低温下溶解度较小的杂质，如FeSO4•7H2O，则操作a是蒸发浓缩，趁热过滤。
（5）为测定草酸亚铁晶体中结晶水含量，需将一定量样品完全分解、吸收并测定其中全部结晶水的质量，故实验步骤依次为：将石英玻璃管(带两端开关和，设为装置A)称重，记为；将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为；按图3所示连接好装置进行实验；③打开、；⑤缓缓通入氮气；①点燃酒精灯，小火加热；④熄灭酒精灯，冷却至室温； ②停止通入氮气，关闭、；⑥称重A；进行恒重操作；则实验操作的正确顺序为③⑤①④②⑥；
草酸亚铁晶体(FeC2O4•xH2O)中n(FeC2O4)：n(H2O)=1：x，n(FeC2O4)=mol，n(H2O)=，所以1：x=：，解出草酸亚铁晶体中结晶水数目x=。
16．(1)关闭开关K₁K₂ K₃
(2) 饱和硫氢化钠溶液 将滞留在装置中A的硫化氢气体排入装置D中并排净装置中的空气，防止产品被氧化
(3) 受热时部分发生异构化生成，故温度不能过高
(4) 偏高
【分析】A生成硫化氢，净化后进入D反应生成，尾气使用碱液E吸收；
【详解】（1）实验前先检查装置气密性，在E中加水至浸没导管末端，关闭开关K₁K₂ K₃，形成一个密封体系，然后微热A处三颈烧瓶，观察到E处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯，一段时间后，E处导管末端形成一段水柱，且高度不变，说明整个装置气密性较好；
（2）反应生成硫化氢气体含有挥发的氯化氢气体，装置B中盛装的试剂为饱和硫氢化钠溶液，可以除去氯化氢气体；已知：易溶于水，易被氧化，反应结束后关闭K₂，打开K₁通一段时间，目的是将滞留在装置中A的硫化氢气体排入装置D中并排净装置中的空气，防止产品被氧化；
（3）已知：受热时部分发生异构化生成，故温度不能过高，需控制温度在80℃；在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱，根据质量守恒可知生成氢氧化钙，反应为；
（4）由方程式可知，Na2S2O3消耗的I2的物质的量=0.5cV×10-3mol，则加稀硫酸酸化反应中发生反应的碘酸钠的物质的量=；第一个反应中生成碘酸钠的总物质的量为，则与硫脲反应的碘酸钠的物质的量=，则粗产品中硫脲的物质的量=，质量为(0.02n-0.01cV)mol×76g/mol=(1.52n-0.76cV)g，质量分数=若滴定时加入的稀硫酸量不足，使得②中碘单质量减小，使得标准液V减小，会导致与硫脲反应的碘酸钠偏多，所测硫脲的质量分数偏高。
17．(1) 为目标反应提供H2S 硫酸浓度过大时，浓硫酸具有强氧化性，将或H2S氧化，不利于生成H2S
(2) 水浴加热 将气体通入滴有酚酞的蒸馏水中，溶液由无色变为红色，证明尾气的主要成分是氨气
(3) 硫脲直接加热干燥易分解 61.1%
【分析】先将H2S通入澄清石灰水中制备硫氢化钙悬浊液，再将制得的硫氢化钙悬浊液和氰氨化钙反应制备硫脲，将反应所得的悬浊液减压过滤，再将滤液蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶，离心脱水干燥得到硫脲晶体，并计算产率。
【详解】（1）①制备硫氢化钙悬浊液，需要将H2S通入澄清石灰水中，所以是为目标反应提供H2S；
②浓硫酸具有强氧化性，会将或H2S氧化，不利于生成H2S，所以硫酸的浓度不宜过大；
③装置B是H2S通入澄清石灰水中制备硫氢化钙悬浊液，反应的化学方程式为。
（2）①温度控制在(80±5)℃，不超过100℃，采用的加热方式是水浴加热；
②用硫氢化钙悬浊液和氰氨化钙制备硫脲，产物只有两种，故化学方程式为；
③由氰氨化钙(CaCN2)的组成元素可推知无色有刺激性气味的气体为NH3，氰氨化钙与水反应的化学方程式为，检验氨气的方法有将气体通入滴有酚酞的蒸馏水中，溶液由无色变为红色。
（3）①由题干信息知，温度过高时硫脲易分解，若用加热干燥，硫脲易分解，所以采用离心脱水干燥；
②由制备过程中的关系式可知13.2 g FeS理论上可以制备的质量为，硫脲的产率为。
18． 浓H2SO4 防止G中水蒸气进入E及C装置 将 COCl2排入装置 G 中并被充分吸收，回收尾气 C装置内压强增大，A中导管内液面上升 对D处稍加热 AC
【分析】实验室制取CrCl3的反应为Cr2O3(s)+3CCl4(g)2CrCl3(s)+3COCl2(g)，CrCl3易潮解高温下易被氧气氧化，所以要防止装置内在高温条件下不能存在空气，反应结束后继续通入一段时间氮气，让CrCl3在氮气氛围中冷却，防止空气进入使CrCl3氧化；A中装浓H2SO4，干燥N2并防止空气中水蒸气进入C装置；无水CaCl2防止G中水蒸气进入E及C装置；反应结束后继续通入一段时间氮气，将 COCl2排入装置 G 中并被充分吸收，回收尾气；
【详解】(1)根据题目信息：CrCl3易潮解高温下易被氧气氧化，所以要防止装置内在高温条件下不能存在空气，反应结束后继续通入一段时间氮气，主要目的是让CrCl3在氮气氛围中冷却，防止空气进入使CrCl3氧化；A中装浓H2SO4，作用是干燥N2并防止空气中水蒸气进入C装置；无水CaCl2的作用是防止G中水蒸气进入E及C装置；反应结束后继续通入一段时间氮气，主要目的是将 COCl2排入装置 G 中并被充分吸收，回收尾气；
(2)若D处出现堵塞，则C装置内压强增大，A中导管内液面上升；D处堵塞是因CrCl3升华后在D处凝聚而产生的，故可对D处稍加热，使实验能继续进行；
(3)装置G中可以看做是COCl2先与水反应生成二氧化碳和氯化氢，二氧化碳和氯化氢再与氢氧化钠反应，故反应方程式为；
(4)①测定过程中的物质的量的关系为：，得失电子守恒，原子守恒，产品中CrCl3的物质的量为：，产品中的CrCl3的质量分数表达式为：；
②A.步骤Ⅰ未继续加热一段时间，过量的H2O2在步骤Ⅱ中会将还原为Cr3+，则滴定时消耗标准溶液(NH4)2Fe(SO4)2体积减小，测定的CrCl3质量分数偏低，A正确；
B. 步骤Ⅲ中所(NH4)2Fe(SO4)2已变质，则滴定用标准液体积偏大，测出的CrCl3质量分数偏高，B错误；
C. 步骤Ⅱ中未加浓磷酸，指示剂会提前变色，读取标准液体积小于实际，测出的CrCl3质量分数偏低，C正确；
D.步骤Ⅲ中读数时滴定前俯视(读数偏小)，滴定后平视，读取标准液的体积偏大。测出的CrCl3质量分数偏高，D错误。
故选AC。
19．(1)使碳(有机物)充分燃烧而除去
(2)2PdO+N2H4•H2O=2Pd+N2↑+3H2O
(3)3Pd+12HCl+2HNO3=3H2PdCl4+2NO↑+4H2O
(4)有硝酸存在时，钯易与硝酸形成稳定的配位体，从而影响二氯二氨络亚钯的沉淀率
(5)8.65
(6)Pd(NH3)4]Cl2溶液中存在平衡：Pd(NH3)4]Cl2(aq)Pd(NH3)2]Cl2(s)+2NH3(aq)，加入盐酸消耗NH3，促使上述平衡向右移动，转化为Pd(NH3)2]Cl2沉淀
(7)70.0
【分析】废钯碳催化剂(杂质主要含碳、有机物及少量Fe、Zn等)焙烧，碳及有机物充分燃烧成二氧化碳、水等而除去，将烧渣中加入水合肼还原，得到粗钯；用王水溶解粗钯、过滤，将滤液浓缩脱硝、氨水络合，再过滤，得到[Pd(NH3)4]Cl2，用盐酸酸化，此时[Pd(NH3)4]Cl2转化为[Pd(NH3)2]Cl2，再用水合肼还原，便可获得纯钯。
【详解】（1）“焙烧”时，碳及有机物都能燃烧，且产物为气体，则目的是：使碳(有机物)充分燃烧而除去。答案为：使碳(有机物)充分燃烧而除去；
（2）“烧渣”的主要成分是PdO，利用水合肼(N2H4•H2O)在弱碱性环境下还原，产生N2，化学方程式为2PdO+N2H4•H2O=2Pd+N2↑+3H2O。答案为：2PdO+N2H4•H2O=2Pd+N2↑+3H2O；
（3）钯在王水(浓硝酸与浓盐酸按体积比1:3)中转化为H2PdCl4，硝酸的还原产物为NO，则该反应的化学方程式为3Pd+12HCl+2HNO3=3H2PdCl4+2NO↑+4H2O。答案为：3Pd+12HCl+2HNO3=3H2PdCl4+2NO↑+4H2O；
（4）题干信息显示：“当有硝酸存在时，钯易与硝酸形成稳定的配位化合物”，而工业生产的目的是获得钯，所以H2PdCl4溶液进行充分“浓缩赶硝”的原因是：有硝酸存在时，钯易与硝酸形成稳定的配位体，从而影响二氯二氨络亚钯的沉淀率。答案为：有硝酸存在时，钯易与硝酸形成稳定的配位体，从而影响二氯二氨络亚钯的沉淀率；
（5）离子完全除尽时，其浓度为1.0×10-5 mol∙L-1，Ksp[Fe(OH)3]=2.8×10-39，则c(OH-)==×10-11 mol∙L-1，pH<3；Ksp[Zn(OH)2]=2.0×10-16，c(OH-)==×10-5.5 mol∙L-1，pOH=5.5-×0.3=5.35，pH=8.65，所以欲使溶液中的杂质金属离子沉淀完全，pH至少调节为8.65。答案为：8.65；
（6）往[Pd(NH3)4]Cl2溶液中加入盐酸，与[Pd(NH3)4]Cl2电离产生的NH3结合，从而促进[Pd(NH3)4]Cl2转化为Pd(NH3)2]Cl2沉淀，原因：Pd(NH3)4]Cl2溶液中存在平衡：Pd(NH3)4]Cl2(aq)Pd(NH3)2]Cl2(s)+2NH3(aq)，加入盐酸消耗NH3，促使上述平衡向右移动，转化为Pd(NH3)2]Cl2沉淀。答案为：Pd(NH3)4]Cl2溶液中存在平衡：Pd(NH3)4]Cl2(aq)Pd(NH3)2]Cl2(s)+2NH3(aq)，加入盐酸消耗NH3，促使上述平衡向右移动，转化为Pd(NH3)2]Cl2沉淀；
（7）海绵状金属钯密度为12.0g•cm-3，则1cm3Pd的质量为12.0g，标准状况下，其吸附的氢气体积为840×1cm3，此条件下海绵钯的吸附容量R==70.0mL•g-1。答案为：70.0。
【点睛】除去工业废料中的有机物时，常采用燃烧法。
20．(1)+2
(2) 18 2Ag+2H2SO4(浓)Ag2SO4+SO2↑+2H2O
(3) 将滤液2沿陶瓷反应釜内壁缓慢加入已装有水的陶瓷反应釜中，边加边搅拌 4.2×1014
(4) 4AgCl＋N2H4＋4OH-=4Ag＋N2↑＋4Cl-＋4H2O NaCl
【分析】含铂的碘化银加入N2H4、氢氧化钠还原得到银、铂固体，固体加入硫酸氧化浸出分离出不反应的铂和含有硫酸银的滤液，滤液稀释后加入氯化钠得到氯化银沉淀，氯化银加入N2H4、氢氧化钠还原得到银；
【详解】（1）根据化合价代数和为零可知，“顺铂”[Pt(NH3)2Cl2] 分子中Pt的化合价为+2；
（2）“氧化浸出”中要尽可能的溶解银，结合图表可知，应选用上表所列18mol·L-1H2SO4，发生反应为银和浓硫酸加热生成硫酸银、二氧化硫、水，化学方程式为2Ag+2H2SO4(浓)Ag2SO4+SO2↑+2H2O；
（3）浓硫酸溶于水放出大量的热，氧化浸出操作中使用了过量浓硫酸，“稀释”具体操作为将滤液2沿陶瓷反应釜内壁缓慢加入已装有水的陶瓷反应釜中，边加边搅拌；
由图表可知，硫酸银在水溶液中溶解量为4.68g/L，则饱和硫酸银溶液浓度为0.015mol，则，“沉银”过程中反应Ag2SO4(s)+2Cl-(aq)⇌2AgCl(s)+(aq)的化学平衡常数为mol-1·L。
（4）已知，N2H4是一种强还原剂，在碱性条件下可将多数金属离子还原成单质。“还原浸出”制银粉过程中有N2产生，则反应为氯化银、N2H4、氢氧根离子反应生成银单质、氮气、水、氯离子，离子反应方程式为4AgCl＋N2H4＋4OH-=4Ag＋N2↑＋4Cl-＋4H2O；该工艺经物理处理，可从滤液1、3中得到氯化钠在沉银流程中再生循环利用。
21．(1) 使气固反应物充分接触，加快反应速率，使反应充分进行
(2) 浓盐酸反应生成氯气，同时易挥发出污染环境 先加稀硫酸，再加双氧水
(3)、46℃
(4)17.2
(5) a c
【分析】氟碳铈矿“氧化焙烧”中转化为CeO2，加入稀硫酸，二氧化硅、CeO2成为滤渣Ⅰ，滤渣Ⅰ加入浓盐酸，CeO2转化为盐酸盐得到滤液Ⅱ，加入碳酸氢铵得到，焙烧得到；滤液Ⅰ含有铁离子、铝离子，在不引入新杂质的情况下，加入铁将三价铁转化为二价铁，加入氨水将铝转化为氢氧化铝沉淀得到滤渣Ⅲ，滤渣Ⅲ中加入硫酸和硫酸铵得到硫酸铝铵晶体；滤液Ⅲ含有亚铁离子，加入硫酸铵得到硫酸亚铁铵晶体；
【详解】（1）氟碳铈矿“氧化焙烧”中和水、空气中氧气高温生成CeO2、HF、CO2，反应中氧气中氧元素化合价由0变为-2、中Ce化合价由+3变为+4，根据电子守恒、质量守恒可知，反应化学方程式为，此时气体与矿料逆流而行进行投料，目的是使气固反应物充分接触，加快反应速率，使反应充分进行；
（2）浓盐酸具有挥发性，且会和CeO2反应氧化还原反应生成有毒的氯气，故溶解“滤渣Ⅰ”的缺点是浓盐酸反应生成氯气，同时易挥发出污染环境，可用稀硫酸和双氧水代替，则加入试剂的顺序是首先加入稀硫酸酸化溶液，再加入双氧水；
（3）据图分析：沉铈时应选择最佳条件为、46℃，此时铈的沉淀率已经很高，若温度过高铈的沉淀率反而下降；
（4），经充分焙烧质量减少5.8t，根据化学方程式体现的关系可知，获得的质量为；
（5）由分析可知，滤液Ⅰ”中加入物质X和物质Y分别是铁、浓氨水，故选a、c；“滤渣Ⅲ”为生成的氢氧化铝沉淀，加入硫酸和硫酸铵制备硫酸铝铵晶体，反应为，，则加入硫酸和硫酸铵的物质的量之比为3:1。
22．(1)70℃，固液比
(2)将PdO还原为Pd
(3)
(4) 阴离子 B
(5) HCl 浸取与洗脱
(6) 159 阴极有得电子生成
【分析】本题是一道工业流程题，通过废钯催化剂制备海绵钯，将原料焙烧后加入盐酸和还原剂从而生成单质钯，再结合氯酸钠生成，通过离子交换除杂后，得到较纯净的，洗脱后用浓氨水沉钯，在用处理后得到产品，以此解题。
【详解】（1）由图可知，“浸取”的最佳条件为70℃，固液比；
（2）加入试剂A可以将PdO中的钯还原为单质，便于后期处理，故加入试剂A的理由是：将PdO还原为Pd；
（3）根据题给信息可知，加入后和单质钯反应生成四氯合钯(Ⅱ)，则根据元素守恒可知，离子方程式为：；
（4）离子交换时发生的反应为阴、阳离子交换树脂的基本工作原理分别为，其中氯离子被除掉，故应该选用阴离子交换膜；由给信息可知洗脱时得到，则此时应该选用盐酸，故选B；
（5）由流程图可知，还原时和反应生成单质钯，根据反应器出口处器壁内侧有白色晶体生成和元素守恒可知，副产物为HCl；由于在浸取与洗脱时都使用了盐酸故可以循环至浸取与洗脱循环利用；
（6）盐酸的浓度由变为，则生成的氯化氢的物质的量n(HCl)=5×(-)=3mol，则此时转移电子的物质的量n(e-)=3mol，根据Pb~2e-，则生成Pd的物质的量=1.5mol，其质量=106g/mol×1.5mol=159g；而实际电解过程中可能有氢离子在阴极得到电子，故但实际生产中得不到相应质量的Pd。【点睛】
23．(1)SiO2
(2) C
(3) 过量的将氧化，影响萃取，造成损失
(4)使正向移动，将转化为，同时增大浓度，使逆向移动使NH4VO3尽可能沉淀析出
(5)有机物（有机萃取剂）、NH3和H2O
【分析】从废钒催化剂中回收，由流程可知，“酸浸”时转化为，转成VO2+，FeSO4可使转化为VO2+，氧化铁、氧化铝均转化为金属阳离子，只有SiO2不溶，则过滤得到的滤渣1为SiO2，滤液中加过氧化氢将Fe2＋氧化，再加KOH时，铁离子、铝离子转化为Fe(OH)3、Al(OH)3沉淀，同时中和硫酸，过滤得到的滤渣2为Fe(OH)3、Al(OH)3，滤液2萃取、分液，水相中蒸发结晶分离出硫酸钾，有机相1反萃取分离出有机萃取剂，水相含VO2+，氧化时发生3H2O＋ClO＋6VO2+＝6＋Cl−＋6H＋，溶液中与可相互转化：＋H2O＋2H＋，“沉钒”得到偏钒酸铵（NH4VO3）沉淀，“煅烧”时分解生成V2O5，以此来解答。
【详解】（1）据分析可知，渣1的主要成分是SiO2，故答案为SiO2。
（2）已知有机萃取剂萃取的能力比萃取的能力强，且根据流程分析可知，滤液2中的含钒离子为；分液漏斗活塞放气时从下口放弃，所以正确的放气图示为C，故答案为；C。
（3）“酸浸”时转成VO2+，发生反应的离子反应为；“反应”时，加入的不宜过量，过量的将氧化，影响萃取，造成损失；故答案为；过量的将氧化，影响萃取，造成损失。
（4）溶液中存在平衡，通入氨气，使溶液中OH−浓度增大，消耗了H＋，该平衡正移，从而使尽可能都转化为，另外溶液中存在平衡，通入氨气，使溶液中浓度增大，该平衡逆移，从而使NH4VO3尽可能沉淀析出，则目的为使正向移动，将转化为，故答案为使正向移动，将转化为，同时增大浓度，使逆向移动使NH4VO3尽可能沉淀析出。
（5）NH3和H2O可循环使用，“萃取”和“反萃取”时，有机萃取剂也可循环使用，可以循环使用的物质有有机物（有机萃取剂）、NH3和H2O，故答案为有机物（有机萃取剂）、NH3和H2O。
【点睛】本题考查物质的分离提纯实验，为高频考点，把握制备流程、发生的反应、物质的性质为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意元素化合物知识与实验的结合，题目难度中等。
24．(1) 增大硫酸浓度或加热
(2)
(3) 将氧化为，调节溶液除去和 4.7
(4)
(5)
【分析】红土镍矿中加入水和硫酸，二氧化硅不能与酸反应，故滤渣1为SiO2，其余物质转化为相应的金属离子，往滤液1中加入H2S，Cu2+与S2-反应生成CuS，滤渣2为CuS，滤液2中加入双氧水将亚铁离子氧化为铁离子，再加入Ni(OH)2调节pH促使Fe3+、Al3+转化为Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀，滤渣3为Fe(OH)3和Al(OH)3，滤液3中加入NiF2生成滤渣4为MgF2沉淀，滤液4中加入萃取剂R萃取溶液中的Zn2+，水相中主要含有硫酸镍，最后经过蒸发浓缩、冷却结晶得到硫酸镍晶体。
【详解】（1）为提高酸溶中镍的浸出率，可采取的措施为增大硫酸浓度或加热。根据分析可知，滤渣1为SiO2。
（2）滤液1中能与H2S反应的物质有Fe3+、Cu2+，离子方程式为、。
（3）氧化除杂中加入H2O2将Fe2+氧化为Fe3+，加入Ni(OH)2的作用为调节溶液的pH除去Fe3+和Al3+。从表中可知，Al3+完全沉淀的pH为4.7，同时又不能使Ni2+沉淀，因此pH应调节为4.7~6之间。
（4）设加入的NiF2的浓度为xmol，混合前两溶液的体积均为aL，则反应后Mg2+浓度为10-5mol/L，则反应掉的Mg2+的物质的量约为0.004amol，根据离子方程式Mg2++2F-=MgF2↓，参与反应的F-物质的量为0.008amol，则剩余F-物质的量为(2xa-0.008a)mol，则混合后溶液中F-浓度为，根据Ksp(MgF2)=6.25×10-9，=0.025mol/L，解得x=0.029mol/L。
（5）已知消耗EDTA的物质的量为cV×10-3mol，根据方程式可知，消耗的Ni2+物质的量为cV×10-3mol，则mg样品中含有NiSO4·H2OcV×10-2mol，该样品的纯度为=
25．(1) SiO2、CaSO4 Fe
(2) 防止TiO2+提前水解
(3) C 2
(4) 使得气固相反应物充分接触，加快反应速率，使反应充分进行
(5)D
【分析】钛铁矿加入硫酸酸溶，二氧化硅不反应，钙转化为硫酸钙沉淀，故矿渣为二氧化硅、硫酸钙；铁、钛、镁转化为硫酸盐，加入试剂A铁，将三价铁转化为二价铁，得到副产品FeSO4•7H2O，加入试剂B和过量酸反应，通过调节pH使得钛转化为TiO(OH)2沉淀，故B可以为碳酸钠；煅烧固体得到二氧化钛，加入碳、氯气得到四氯化钛，最终转化为钛单质；
【详解】（1）由分析可知，矿渣的主要成分是二氧化硅、硫酸钙；试剂A为铁；
（2）“酸段”时，钛铁矿与浓硫酸在160～200℃反应，FeTiO3和稀硫酸反应转化为Fe2+和TiO2+，化学方程式为 ；TiO2+易水解，升温会促进水解，故加水浸取前需先冷却的目的是防止TiO2+提前水解；
（3）①由分析可知，试剂B和过量酸反应，通过调节pH且使得钛转化为TiO(OH)2沉淀，故选C；
②为沉钛完全[c(TiO2+)≤1.0×10-5mol•L-1]，则氢氧根离子浓度大于，pOH=12，pH=2，故需要调节溶液的pH略大于2；
（4）“沸腾氯化”中，氯气与矿料逆流而行，目的是使得气固相反应物充分接触，加快反应速率，使反应充分进行；由图表可知，该温度下TiO2与C、Cl2反应生成四氯化钛和一氧化碳、二氧化碳，根据阿伏伽德罗定律可知生成四氯化钛、一氧化碳、二氧化碳的物质的量之比大约为5:1:2，根据电子守恒、质量守恒可知，化学方程式为；
（5）镁能和氮气、二氧化碳反应，故氮气、二氧化碳不能做保护气；高温下Ti易与N2，H2反应，氢气也不能做保护气；故选D。
山东省2023年高考化学模拟题汇编-36探究性实验（化学实验探究）
一、单选题
1．（2023·山东菏泽·校考一模）根据下列操作及现象，所得结论正确的是
操作及现象
结论
A
向溶有SO2的BaCl2溶液中加入Fe(NO3)3溶液，有白色沉淀生成
说明NO具有强氧化性
B
向2mL浓度均为0.1mol•L-1的NaBr与Na2S混合溶液中滴加2滴0.1mol•L-1的AgNO3溶液，只有黑色沉淀生成
说明Ag2S比AgBr更难溶
C
取4mL乙醇，加入12mL浓硫酸及少量沸石，迅速升温至170℃，将产生的气体进入2mL溴水中，溴水褪色
说明乙醇消去反应的产物为乙烯
D
向丙烯醛中加入足量新制氢氧化铜悬浊液，加热至不再生成砖红色沉淀，静置，向上层清液滴加溴水，溴水褪色
说明丙烯醛中含有碳碳双键
A．A B．B C．C D．D
2．（2023·山东济南·山东省实验中学校考一模）铼高温合金可用于制造喷气发动机的燃烧室、涡轮叶片及排气喷嘴。工业上用冶炼钼的烟道灰(、，含、、等杂质)制备铼单质的流程如图所示：
已知：过铼酸铵是白色片状晶体，微溶于冷水，溶于热水。
下列说法错误的是
A．“滤渣Ⅰ”主要成分是和
B．“滤液”经电解后产生的和可循环使用
C．先加热溶液再加入，经冰水冷却、过滤得晶体
D．实验室模拟“操作Ⅱ”所需主要仪器有坩埚、酒精灯、玻璃棒、泥三角、三脚架等
3．（2023·山东潍坊·统考一模）过氧化钙晶体()常用作医药消毒剂，以轻质碳酸钙为原料，按以下实验方法来制备。
轻质粉末滤液白色结晶体
下列说法错误的是
A．①中煮沸的主要目的是除去溶液中的HCl和
B．②中氨水用来调节溶液的pH
C．②中结晶的颗粒较小，过滤时可用玻璃棒轻轻搅动以加快过滤速度
D．③中醇洗的主要目的是减少晶体的损失，使产品快速干燥
4．（2023·山东淄博·统考一模）利用如图装置制备ClO2，并以ClO2为原料制备NaClO2。已知：高于60℃时，NaClO2分解生成NaClO3和NaCl。下列说法错误的是
A．Na2SO3和H2O2均作还原剂
B．装置②，④的作用分别是防倒吸、吸收未反应的污染气体
C．从装置④反应后的溶液中获得晶体，可采用常压蒸发结晶
D．反应结束时，通氮气的目的是将仪器中残留的气体排入④中
5．（2023·山东潍坊·统考一模）由含硒废料(主要含S、Se、、CuO、ZnO、等)在实验室中制取硒的流程如图：
下列说法错误的是
A．“分离”时得到含硫煤油的方法是分液
B．“酸溶”操作的目的是除去废料中的金属氧化物
C．“浸取”后的分离操作所用玻璃仪器为烧杯、漏斗、玻璃棒
D．“酸化”时发生反应的离子方程式：
6．（2023·山东泰安·统考一模）已知Na2SO3 +S= Na2S2O3，实验室用下述方法制备固体：①铜和浓硫酸加热产生；②将通入含和的混合溶液，溶液先变浑浊，后逐渐澄清，反应结束；③将溶液经浓缩结晶、过滤洗涤等操作得到产品。下列说法错误的是
A．①中消耗转移
B．②中溶液先变浑浊的原因：2Na2S+3SO2= 2Na2SO3+3S↓
C．为提高产品的纯度，混合液中的最佳比例为1∶2
D．用适量溶液吸收②中逸出的、气体，吸收液可直接返回到步骤②
二、多选题
7．（2023·山东·潍坊一中校联考模拟预测）工业生产中利用方铅矿(主要成分为PbS，含有FeS2等杂质)制备PbSO4晶体的工艺流程如图所示：
已知：PbCl2难溶于冷水，易溶于热水；PbCl2(s)+2Cl-(aq)PbCl(aq) △H＞0；Ksp(PbSO4)=1×10-8，Ksp(PbCl2)=1.25×10-5。下列说法错误的是
A．“浸取”的主要离子反应：MnO2+PbS+4H++4Cl-=PbCl2+S+MnCl2+2H2O
B．“沉降”时加入冰水，是为了减缓反应速率，防止反应过快
C．“滤液a”经过处理后可以返回到浸取工序循环使用
D．PbCl2经“沉淀转化”后得到PbSO4，若用1LH2SO4溶液转化5mol的PbCl2(忽略溶液体积变化)，则H2SO4溶液的最初物质的量浓度不得低于5.08mol•L-1
8．（2023·山东菏泽·校考一模）某同学用如图所示装置进行实验，预测现象与实际不相符的是
①中物质
②中物质
预期现象
A
乙醇
酸性KMnO4溶液
紫色溶液颜色变浅或退去
B
H2S溶液
Na2SO3溶液
溶液变浑浊、产生气泡
C
H2O2溶液
淀粉KI溶液
溶液变蓝
D
浓氨水
AlCl3溶液
生成白色沉淀后又溶解
A．A B．B C．C D．D
9．（2023·山东济南·统考一模）某同学按图示装置进行实验，产生足量的气体通入c中，最终出现浑浊。下列所选物质组合符合要求的是
a中试剂
b中试剂
c中溶液
A
浓硫酸
浓盐酸
饱和食盐水
B
浓硫酸
Cu
溶液
C
稀硫酸
饱和溶液
D
浓氨水
碱石灰
溶液
A．A B．B C．C D．D
三、实验题
10．（2023·山东菏泽·校考一模）以V2O5为原料制备氧钒(IV)碱式碳酸铵(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]•10H2O
过程：V2O5VOCl2溶液氧钒(IV)碱式碳酸铵粗产品
已知VO2＋能被O2氧化，回答下列问题：
(1)步骤I的反应装置如图(夹持及加热装置略去，下同)
①仪器b的名称为___________。
②步骤I生成VOCl2的同时，还生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为___________。
(2)步骤II可在如图装置中进行。
①接口的连接顺序为a→___________。
②实验开始时，先关闭K2，打开K1，当___________时(写实验现象)，再关闭K1，打开K2，充分反应，静置，得到固体。
(3)测定产品纯度
称取mg样品用稀硫酸溶解后，加入过量的0.02mol•L-1KMnO4溶液，充分反应后加入过量的NaNO2溶液，再加适量尿素除去NaNO2，用cmol•L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定达终点时，消耗体积为VmL。(已知：VO＋Fe2＋＋2H＋=VO2＋＋Fe3＋＋H2O)
①样品中氧钒(IV)碱式碳酸铵(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为___________。
②下列情况会导致产品纯度偏大的是___________(填标号)。
A．未加尿素，直接进行滴定
B．滴定达终点时，俯视刻度线读数
C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出
D．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成
11．（2023·山东·潍坊一中校联考模拟预测）二氯化二硫(S2Cl2)用于橡胶的低温硫化剂和黏接剂；冶金工业用作金、银等贵稀金属的萃取剂。以下是S2Cl2的制备过程，请回答下列问题：
已知：
i.2S+Cl2S2Cl2，S2Cl2+Cl22SCl2；
ii.常温下，S2Cl2是一种浅黄色的油状液体，易挥发，在空气中可剧烈水解，产生白雾并伴有刺激性气味；
iii.相关物质的熔沸点：
物质
S
S2Cl2
SCl2
熔点/℃
112.8
-77
-121
沸点/℃
444.6
137
59
I.S2Cl2的制备
如图所示：
(1)S2Cl2的电子式为_____。
(2)实验操作的先后顺序：组装仪器并检验装置的气密性，加入药品。打开K1、K2、K3，通入氮气，通冷凝水，_____(填实验操作)，加热C中三颈烧瓶使硫黄熔化，滴加浓盐酸，继续加热装置C至135～140℃；一段时间后停止滴加浓盐酸、_____(填实验操作)，最后在D中收集到浅黄色液体。
(3)A中发生的离子反应方程式为_____；装置B中盛放的试剂为_____；装置G的作用为_____。
(4)D装置中水浴温度应控制为_____，原因是_____。
II.测定S2Cl2产品的纯度(杂质不参与反应)
(5)①向mg样品中加入适量蒸馏水，加热蒸出全部气体，用足量的NaOH溶液充分吸收、再用cmol•L-1盐酸标准溶液以酚酞作指示剂(亚硫酸钠溶液pH在指示剂变色范围内)滴定剩余的NaOH，达到滴定终点时消耗盐酸溶液V1mL。
②做对照实验：不加样品，其余操作保持不变重复上述实验，达到滴定终点时消耗盐酸溶液V0mL。样品纯度为_____。
(6)下列操作中，会导致测定值偏低的是_____。
a.锥形瓶洗涤干净后未干燥
b.做样品滴定实验时，滴定前无气泡，滴定后有气泡
c.做对照实验时，滴定后俯视滴定管读数
d.蒸馏水中溶有较多的CO2
12．（2023·山东济南·山东省实验中学校考一模）氮化铬具有高的硬度和良好的耐磨性，常用作薄膜涂层。实验室中，某化学小组在氮气的氛围下利用和制取三氯化铬，再用氨气与氯化铬制备，相关物质的性质如表所示，从下图选择合适装置完成实验(夹持装置略)。
物质
性质
浅绿至深绿色，熔点2266℃
无色油状液体，难溶于水，沸点76.8℃，易挥发
紫色单斜晶体，熔点为383℃，易升华，高温下易被氧气氧化，极易水解，不溶于乙醚
难溶于水，熔点1282℃
微溶于水，易水解，易与碱反应，沸点8.2℃
回答下列问题：
(1)制备：装置A中仪器M的名称是___________，制备时有光气生成，按气流从左到右的方向，上述装置的合理连接顺序为a→gh→___________→d，实验过程中为了形成稳定的气流，装置E采取的最佳措施是___________，装置E中长颈漏斗的作用是___________。
(2)制备：将实验所得的产品用乙醚洗涤、干燥处理后置于装置B的石棉绒上，选择乙醚洗涤晶体的原因是___________，按A→E→F→B→C→F气流方向进行实验，向装置A(不加热)的仪器M中加入碱石灰，分液漏斗中加入浓氨水，第二个装置F中添加的药品是___________，实验过程中，装置B和C之间导气管中有白色固体凝结，装置C中产生大量白烟，但制得的中往往含有少量杂质，则生成的化学方程式为___________。
(3)电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，当被测离子浓度发生突跃，会导致电极电位突跃，从而确定滴定终点。化学小组利用电位滴定法测定市售三氯化铬(含)质量分数，操作步骤如下：称取市售三氯化铬mg，溶于盛有25.00mL蒸馏水的锥形瓶中，加入足量的甲醛，发生反应［与反应时，与相当］。摇匀、静置，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为。
①滴定实验时，选择指示剂的情况是___________(填“选甲基橙”、“选酚酞”或“不需指示剂”)。
②市售中的质量分数为___________％(用含有m、c、V的代数式表示，要求化简)。
13．（2023·山东青岛·统考一模）三水合草酸合铁(Ⅲ)酸钾{，x、y均为整数}常用于化学光量计。实验室用(易潮解，易升华)和为原料制备，实验步骤如下：
I.无水的制备：
(1)仪器连接顺序为_______(仪器不重复使用)。
(2)B中冷水的作用为_______。
Ⅱ.三水合草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的制备：
称取一定质量草酸钾固体，加入蒸馏水，加热。溶解。时，边搅拌边向草酸钾溶液中加入过量溶液。将上述溶液置于冰水中冷却至绿色晶体析出。用布氏漏斗过滤、乙醇洗涤、干燥得三水合草酸合铁酸钾晶体。整个过程需避光。
(3)用无水配制所需溶液，下列仪器中不需要的是_______(填仪器名称)。
(4)乙醇代替水洗涤的目的是_______。
Ⅲ.晶体组成的测定及误差分析
取少量晶体配成溶液，用标准酸性高锰酸钾溶液进行第一次滴定，达终点时消耗标准液，向滴定后的溶液中加入过量锌粒将还原为。过滤，用该高锰酸钾溶液进行第二次滴定，终点时消耗标准液(杂质不反应)。
(5)第二次滴定时的离子反应方程式为_______。
(6)中_______。下列情况会导致y偏高的是_______。(填标号)。
A．样品中含有草酸钾杂质
B．第一次滴定前尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
C．第二次滴定终点读数时仰视
D．第二次滴定终点时颜色为深紫红色
14．（2023·山东·统考一模）实验室通过固体碱熔氧化法制备KMnO4.具体实验过程如下：
I.制备K2MnO4溶液
将KC1O3和KOH置于铁坩埚中加热熔融，分多次将MnO2粉末加入，强热5分钟。充分反应后冷却，将固体捣碎，加水溶解，微热，趁热减压过滤得到K2MnO4溶液。
(1)反应的化学方程式为_______。
(2)选用铁坩埚不用瓷坩埚的原因是_______。
II.K2MnO4的歧化制备KMnO4
实验原理：3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2+2K2CO3
实验装置如图所示，将K2MnO4溶液转移到三颈烧瓶中，关闭旋塞2、5，打开旋塞1、3、4，趁热往K2MnO4溶液中通入CO2发生反应，没有反应的CO2被收集到气囊a中。
(3)待气囊a收集到较多气体时，关闭旋塞1和旋塞_______，打开旋塞_____，轻轻挤压气囊a，将气体压入K2MnO4溶液中继续反应。未反应的CO2又被收集在气囊b中，如此反复直至K2MnO4完全歧化，经过一系列操作得到KMnO4晶体。整个过程中温度不宜过高的原因是_____。
III.KMnO4的纯度分析
(4)准确称取2.00gKMnO4产品溶于水，配成100.00mL溶液。用移液管取25.00mL0.2mo1·L-1的H2C2O4溶液于锥形瓶中，并加入2mL稀硫酸。用上述KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液，重复操作3次，消耗KMnO4溶液的体积平均为20.00mL。
滴定终点的现象是_______，计算可得产品中KMnO4的纯度是_______，下列情况会导致KMnO4纯度测定值偏小的是_______(填标号)。
A．产品含少量K2MnO4 B．酸式滴定管滴定后有气泡
C．酸式滴定管没有润洗 D．滴定接近终点时用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁
15．（2023·山东泰安·统考一模）磷酸二氢铵和草酸亚铁晶体可用于制备电池正极材料。
Ⅰ.某研究小组用磷酸吸收氨气制，装置如图1所示(夹持和搅拌装置已省略)。
(1)实验过程中，当出现倒吸现象时，_______(填写实验操作，下同)，当上述现象消失后，_______，继续通入氨气。
(2)常温下，磷酸盐溶液中含磷物种的分布系数与的关系如图2所示，据图示分析，若本实验不选用传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色发生相应变化时，停止通，即可制得溶液。若此时继续向溶液中通入少量氨气，发生反应的离子方程式为_______。
Ⅱ.利用草酸制备草酸亚铁晶体的流程如图所示：
已知：ⅰ.时，易被氧气氧化；
ⅱ.几种物质的溶解度如表：
20℃
48
75
37
60℃
101
88
38
(3)第一次加稀硫酸调溶液至1～2的目的是_______。
(4)操作a是蒸发浓缩，_______(填操作)。
(5)为测定草酸亚铁晶体中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关和，设为装置A)称重，记为。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为。按图3所示连接好装置进行实验。
下列实验操作的正确顺序为_______(填序号)。
①点燃酒精灯，小火加热 ②停止通入氮气，关闭、
③打开、 ④熄灭酒精灯，冷却至室温
⑤缓缓通入氮气 ⑥称重A
重复上述操作步骤，直至A恒重，记为。假设此过程中不分解，根据实验记录，计算草酸亚铁晶体中结晶水数目_______(列式表示)。
16．（2023·山东潍坊·统考一模）硫脲 [CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备，再与合成，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。
已知：易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成。
回答下列问题：
(1)实验前先检查装置气密性，操作：
①在E中加水至浸没导管末端，……；
②微热A处三颈烧瓶，观察到E处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；
③一段时间后，E处导管末端形成一段水柱，且高度不变。
将操作①补充完整_______。
(2)检查气密性后加入药品，打开K₂。装置B中盛装的试剂为_______。反应结束后关闭K₂，打开K₁通一段时间，目的是_______。
(3)撤走搅拌器，打开K₃，水浴加热D中三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温度在80℃的原因是_______，D处合成硫脲的化学方程式为_______。
(4)将装置D中液体过滤后，结晶得到粗产品。
①称取m g产品，加水溶解配成500 mL溶液。在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和mol单质碘，发生反应：，量取25mL硫脲溶液加入锥形瓶，发生反应：；
②充分反应后加稀硫酸至酸性，发生反应：，滴加两滴淀粉溶液，用c mol·L⁻¹ 标准溶液滴定，发生反应：。至终点时消耗标准溶液V mL。
粗产品中硫脲的质量分数为_______(用含“m、n、c、V”的式子表示)；若滴定时加入的稀硫酸量不足，会导致所测硫脲的质量分数_______(填“偏高”、“偏低”或“不变”)已知：。
17．（2023·山东·日照一中校联考模拟预测）硫脲[]是一种白色且具有光泽的晶体，熔点：176~178℃，温度过高时分解，易潮解，易溶于水，微溶于乙醚，常用于制造药物、染料、树脂、压塑粉等。实验室可通过硫氢化钙[]和氰氨化钙()制备硫脲，按要求回答问题。
(1)制备硫氢化钙悬浊液，装置如图甲所示。
①装置A的作用为_______。
②为加快反应速率，可适当增加硫酸浓度，但硫酸浓度不能过大，原因是_______。
③装置B中发生反应的离子方程式为_______。
(2)备硫脲。将制得的硫氢化钙悬浊液转移到加热容器中，再加入氰氨化钙，在(80±5)℃下反应3h，制备硫脲粗品，制备装置如图乙所示。
①温度控制在(80±5)℃的加热方式为_______。
②制备硫脲的化学方程式为_______(只有两种生成物)。
③已知氰氨化钙遇水生成一种无色、具有强烈刺激性气味的气体，请设计简单实验证明处理的尾气的主要成分：_______。
(3)分离提纯硫脲。将反应所得的悬浊液减压过滤，再将滤液蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶，离心脱水干燥得到硫脲晶体。
①采用离心脱水干燥而不用加热干燥的原因是_______。
②制备时所用原料为13.2gFeS，最终制得硫脲1.74g，硫脲的产率为_______(保留3位有效数字)。
18．（2023·山东菏泽·校考一模）三氯化铬(CrCl3)是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。实验室制取CrCl3的反应为Cr2O3(s)+3CCl4(g)2CrCl3(s)+3COCl2(g)，其实验装置如下图所示：
已知：①COCl2(俗称光气)有毒，遇水发生水解：COCl2+H2O=CO2+2HCl；
②碱性条件下，H2O2可将Cr3+氧化为；酸性条件下，H2O2将还原为Cr3+。
请回答下列问题：
(1)A中的试剂为_______；无水CaCl2的作用是_______；反应结束后要继续通入一段时间氮气，主要目的是_______。
(2)装置E用来收集产物。实验过程中若D处出现堵塞，可观察到的现象是_______；可通过_______(填操作)使实验继续进行。
(3)装置G中发生反应的离子方程式为_______。
(4)测定产品中CrCl3质量分数的实验步骤如下：
I.取mgCrCl3产品，在强碱性条件下，加入过量的30%H2O2溶液，小火加热使CrCl3完全转化为，继续加热一段时间；
II.冷却后加适量的蒸馏水，再滴入适量的浓硫酸和浓磷酸(加浓磷酸的目的是为了防止指示剂提前变色)，使转化为；
III.用新配制的cmol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液VmL(已知被Fe2+还原为Cr3+)。
①产品中CrCl3质量分数表达式为_______%。
②下列操作将导致产品中CrCl3质量分数测定值偏低的是_______(填字母标号)。
A．步骤I中未继续加热一段时间
B．步骤III中所用(NH4)2Fe(SO4)2溶液已变质
C．步骤II中未加浓磷酸
D．步骤III中读数时，滴定前俯视，滴定后平视
四、工业流程题
19．（2023·山东·潍坊一中校联考模拟预测）钯碳催化剂活性高、选择性好，在石油化工、精细化工和有机合成中占有举足轻重的地位。利用废钯碳催化剂回收钯(杂质主要含碳、有机物及少量Fe、Zn等)的工艺流程如图：
已知：
①钯常见的化合价有+2和+4价。钯容易形成配位化合物，如[Pd(NH3)4]Cl2、[Pd(NH3)2]Cl2、[H2Pd(NO3)4]。
②当有硝酸存在时，钯易与硝酸形成稳定的配位化合物。
回答下列问题：
(1)“焙烧”的目的是_____。
(2)“烧渣”的主要成分是PdO，利用水合肼(N2H4•H2O)在弱碱性环境下还原，产生可以参加大气循环的气体。该反应的化学方程式为_____。
(3)钯在王水(浓硝酸与浓盐酸按体积比1:3)中转化为H2PdCl4，硝酸的还原产物为NO，该反应的化学方程式为_____。
(4)H2PdCl4溶液进行充分“浓缩赶硝”的原因是_____。
(5)“氨水络合”时需要控制溶液的pH，欲使溶液中的杂质金属离子沉淀完全，pH至少调节为_____(保留三位有效数字)。(已知常温下Ksp[Fe(OH)3]=2.8×10-39，Ksp[Zn(OH)2]=2.0×10-16，lg2=0.3)
(6)用平衡移动原理解释盐酸将Pd(NH3)4]Cl2转化为Pd(NH3)2]Cl2沉淀的原因_____。
(7)海绵状金属钯密度为12.0g•cm-3，具有优良的吸氢功能，标准状况下，其吸附的氢气是其体积的840倍，此条件下海绵钯的吸附容量R=_____mL•g-1。
20．（2023·山东·统考一模）工业上以制备抗癌药物“顺铂”[Pt(NH3)2Cl2]的废渣——含铂的碘化银为主要原料回收银粉和海绵铂的工艺流程如下：
已知：①N2H4是一种强还原剂，在碱性条件下可将多数金属离子还原成单质。
②Ksp(AgCl)=1.8×10-10，NaCl在浓硫酸中难溶，Ag2SO4在不同浓度硫酸中的溶解量如下：
硫酸浓度/(mol•L-1)
18
15
12
9
6
0
硫酸银溶解量/(g•L-1)
209.00
78.94
31.20
11.14
8.74
4.68
回答下列问题：
(1)“顺铂”分子中Pt的化合价为_______。
(2)“氧化浸出”中，应选用上表所列_______mol·L-1H2SO4，发生反应的化学方程式为_______。
(3)“稀释”在陶瓷反应釜中进行，具体操作为_______；“沉银”过程中反应Ag2SO4(s)+2Cl-(aq)⇌2AgCl(s)+(aq)的化学平衡常数为_______mol-1·L。
(4)“还原浸出”制银粉过程中有N2产生，发生反应的离子反应方程式为_______；该工艺经物理处理，可再生循环利用的物质有_______(填化学式)。
21．（2023·山东济南·山东省实验中学校考一模）二氧化铈可用在化妆品中起到抗紫外线作用，工业上以氟碳铈矿(，含、、等杂质)为原料制备二氧化铈、硫酸铝铵晶体和硫酸亚铁铵晶体，其工艺流程如图所示：
已知：①易溶于强酸；不溶于硫酸，也不溶于溶液。
②；；；当离子浓度≤10-5mol/L，可认为沉淀完全。
回答下列问题：
(1)氟碳铈矿“氧化焙烧”化学方程式为___________，此时气体与矿料逆流而行进行投料，目的是___________。
(2)浓盐酸价格便宜，但是溶解“滤渣Ⅰ”的缺点是___________，可用稀硫酸和双氧水代替，则加入试剂的顺序是___________。
(3)“滤液Ⅱ”中加入量(图a)、最佳比例时沉淀反应的温度(图b)与铈的沉淀率关系如图所示：
根据图分析：沉铈时应选择最佳条件为___________。
(4)经充分焙烧质量减少5.8t，则获得的质量为___________t。
(5)“滤液Ⅰ”中加入物质X和物质Y分别是___________、___________(填序号)，制备硫酸铝铵晶体时，理论上向“滤渣Ⅲ”中加入硫酸和硫酸铵的物质的量之比为___________。
a．铁粉 b．铝粉 c．浓氨水 d． e．
22．（2023·山东枣庄·统考二模）钯(Pd)是一种贵金属，性质类似铂(Pt)。活性炭载钯催化剂广泛应用于石油化工、制药等工业，但使用过程中因生成难溶于酸的PdO而失活。一种从废钯催化剂(杂质主要含有机物、活性炭、及少量Fe、Cu、Al等元素)中回收海绵钯的工艺流程如图：
已知：I．阴、阳离子交换树脂的基本工作原理分别为、(表示树脂的有机成分)。
II．“沉钯”时得到氯钯酸铵固体，不溶于冷水，可溶于稀盐酸。
(1)温度、固液比对浸取率的影响如图，则“浸取”的最佳条件为___________。
(2)“浸取”时，加入试剂A的目的为___________。
(3)“浸取”时，加入有利于Pd的溶解，生成的四氯合钯(Ⅱ)酸()为二元强酸。加入浓盐酸和后主要反应的离子方程式：___________。
(4)“离子交换除杂”应使用___________(填“阳离子”或“阴离子”)树脂，“洗脱”时应使用的洗脱液为___________(填标号)。
A．硫酸 B．盐酸 C．无水乙醇
(5)“还原”过程转化为，在反应器出口处器壁内侧有白色晶体生成，该过程还产生的副产物为___________，且该产物可循环利用至___________环节(填环节名称)。
(6)以上流程污染性较强且复杂，通常适用电解法回收钯。将“浸取”后的溶液与钯离子脱附试剂MH混合，形成配离子，电解可得高纯度钯，装置如图。电解时，当浓缩室里共得到的较浓盐酸时(体积变化忽略不计)，理论上能得到Pd___________g，但实际生产中得不到相应质量的Pd，原因是___________。
23．（2023·山东菏泽·统考一模）五氧化二钒广泛用于冶金、化工等行业，用作合金添加剂、石油精炼用的催化剂等。科研人员研制了一种从废钒催化剂中(含有、、、、等)回收钒的工艺，其主要流程如下：
回答下列问题：
(1)滤渣1的主要成分是_______(填化学式)。
(2)已知有机萃取剂萃取的能力比萃取的能力强。滤液2中的含钒离子为_______(填化学式)；实验室进行萃取操作时，需要不时打开分液漏斗活塞放气，正确的放气图示_______(填标号)。
A． B． C．
(3)“酸浸”时，发生反应的离子方程式为_______；“反应”时，加入的不宜过量，其原因是_______。
(4)已知溶液中与可相互转化：，且为沉淀，“沉钒”时通入氨气的作用是_______。
(5)该工艺流程中，可以循环使用的物质有_______。
24．（2023·山东青岛·统考一模）硫酸镍广泛应用于电镀、电池等工业。以红土镍矿(主要成分为，含、、、、、、、等杂质)为原料制备，工艺流程如下。
已知：①相关金属离子形成氢氧化物沉淀的范围如下：
金属离子
开始沉淀的
6.3
1.8
3.4
8.9
6.2
6.9
沉淀完全的
8.3
3.2
4.7
10.9
8.2
8.9
②当离子完全沉淀时，。
回答下列问题：
(1)为提高“酸溶”中镍的浸出率，可采取的措施有_______(写一条即可)。“滤渣1”的主要成分为_______。
(2)写出“硫化除铜”过程中涉及反应的离子方程式_______、_______。
(3)“氧化除杂”中加入和的作用分别是_______，溶液的应调节为_______之间。
(4)“氟化除杂”中，若，取等体积的溶液加入体系中发生反应，则加入的溶液的浓度至少为_______。[已知]
(5)称取硫酸镍晶体(，摩尔质量)样品溶于水，配成溶液。量取用标准溶液滴定，反应为。重复三次，平均消耗EDTA标准溶液，则样品纯度为_______。
25．（2023·山东淄博·统考一模）工业上以钛铁矿(主要成分为FeTiO3，含有SiO2、Fe3O4、MgO、CaO杂质)为原料制备金属钛，并得到副产品FeSO4•7H2O，其工艺流程如图：
已知：①TiO2+易水解，只能存在于强酸性溶液中；高温下Ti易与N2，H2反应。
②25℃时相关物质的Ksp见表：
物质
Fe(OH)2
Fe(OH)3
Mg(OH)2
TiO(OH)2
Ksp
1.0×10-16.3
1.0×10-38.6
1.0×10-11.6
1.0×10-29
回答下列问题：
(1)矿渣的主要成分是_____；试剂A为_____(填化学式)。
(2)“酸段”时，钛铁矿与浓硫酸在160～200℃反应，FeTiO3转化为Fe2+和TiO2+，该工序主要反应的化学方程式为_____；加水浸取前需先冷却的目的是_____。
(3)“转化”工序，加入试剂B调节pH。
①试剂B为_____(填标号)。
A．H2SO4 B．H2O2 C．Na2CO3 D．NH4Cl
②为沉钛完全[c(TiO2+)≤1.0×10-5mol•L-1]需要调节溶液的pH略大于_____。
(4)“沸腾氯化”中，氯气与矿料逆流而行，目的是_____，充分反应后，混合气体中各组分的分压如表：
物质
TiCl4
Cl2
CO
CO2
分压MPa
4.59×10-2
4.98×10-9
1.84×10-2
3.70×10-2
该温度下，TiO2与C、Cl2反应的总化学方程式为_____。
(5)高温下镁与TiCl4反应制备粗钛时需加保护气，下列可作为保护气的是_____(填标号)。A．N2 B．H2 C．CO2 D．Ar
参考答案：
1．B
【详解】A．也可能是铁离子氧化二氧化硫为硫酸根离子，硫酸根离子和钡离子生成硫酸钡白色沉淀，A错误；
B．只有黑色沉淀生成说明银离子和硫离子反应生成硫化银沉淀，则硫化银更难溶，B正确；
C．反应的副产物二氧化硫也会和强氧化性的溴水反应导致溴水褪色，C错误；
D．足量新制氢氧化铜悬浊液显碱性，碱性溶液会和溴水反应导致溴水褪色，应该酸化后滴加溴水，D错误；
故选B。
2．A
【分析】冶炼钼的烟道灰加入空气、氢氧化钠，氧化铜、氧化铁不反应成为滤渣Ⅰ，铼、硅反应成为滤液；滤液通入二氧化碳将硅转化为硅酸沉淀，过滤得到NaReO4溶液，加入氯化铵得到NH4ReO4晶体，灼烧得到、，最终得到Re；
【详解】A．“滤渣Ⅰ”主要成分是氧化铜、氧化铁，A错误；
B．“滤液”经电解后产生的在调节pH中使用、在吸收过程中使用，故可循环使用，B正确；
C．过铼酸铵是白色片状晶体，微溶于冷水，溶于热水；先加热溶液再加入，经冰水冷却，可以过滤得晶体，C正确；
D．“操作Ⅱ”为灼烧操作，所需主要仪器有坩埚、酒精灯、玻璃棒、泥三角、三脚架等，D正确；
故选A。
3．C
【分析】碳酸钙和盐酸生成氯化钙，加入氨水、过氧化氢转化为晶体；
【详解】A．碳酸钙能与盐酸反应生成氯化钙、水和二氧化碳，气体在溶液中的溶解度随温度的升高而减小，加热煮沸是为了除去多余的HCl和，A正确；
B．向CaCl2溶液中加入H2O2、NH3·H2O发生反应为CaCl2+H2O2+2NH3·H2O+6H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl，氨水用来调节溶液的pH利于的生成，B正确；
C．尽管②中结晶的颗粒较小，但是过滤时若用玻璃棒轻轻搅动，会导致滤纸破损，C错误；
D．过氧化钙晶体(CaO2·8H2O)微溶于水，也不溶于乙醇，用醇洗涤，可以减少晶体的溶解，同时乙醇容易挥发，可以加速晶体干燥，D正确。
故选C。
4．C
【分析】1中发生反应2 NaClO3 + Na2SO3 + H2SO4 2ClO2↑ + 2 Na2SO4 + H2O，3中ClO2为原料制备NaClO2，2ClO2+2NaOH+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2，高于60℃时，NaClO2分解生成NaClO3和NaCl，故选择冷水浴，4中的氢氧化钠吸收未反应的ClO2，据此分析解题。
【详解】A．1中发生反应2 NaClO3 + Na2SO3 + H2SO4 2ClO2↑ + 2 Na2SO4 + H2O，S的化合价升高，Na2SO3为还原剂；2ClO2+2NaOH+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2中O元素化合价也升高，H2O2为还原剂，A正确；
B．装置②，④的作用分别是防倒吸、吸收生成的ClO2，防止污染空气，B正确；
C．ClO2与氢氧化钠溶液反应，6ClO2+6NaOH=NaCl+NaClO3+3H2O，氯酸钠提取工艺以蒸发冷却结晶法和盐析法为主，C错误；
D．反应结束时，通氮气的目的是将仪器中残留的气体排入④中，排空污染气体，保证试验结束安全，D正确；
故选C。
5．A
【分析】含硒废料加入煤油除去硫，分离出固体加入稀硫酸将铁、铜、锌转化为盐溶液除去，分离出固体加入亚硫酸钠将Se转化为，加入稀硫酸酸化得到Se；
【详解】A．“分离”时得到含硫煤油为分离固液的操作，方法是过滤，A错误；
B．金属氧化物能和酸反应，“酸溶”操作的目的是除去废料中的金属氧化物，B正确；
C．“浸取”后分离固液的操作为过滤，所用玻璃仪器为烧杯、漏斗、玻璃棒，C正确；
D．“酸化”时转化为Se和二氧化硫，发生反应的离子方程式：，D正确；
故选A。
6．C
【详解】A．①中反应为，电子转移为：，消耗转移，A正确；
B．硫离子具有还原性，②中溶液先变浑浊的原因二氧化硫和硫离子反应生成硫单质，B正确；
C．Na2SO3 +S= Na2S2O3，亚硫酸酸钠和硫反应物质的量为1:1；由反应可知，2Na2S+3SO2= 2Na2SO3+3S，该反应生产亚硫酸酸钠和硫反应物质的量为2:3；故还需要1份碳酸钠和二氧化硫生成1份亚硫酸钠，故混合液中的最佳比例为2:1，C错误；
D．氢氧化钠和二氧化碳、二氧化硫反应分别生成碳酸钠、亚硫酸钠，吸收液可直接返回到步骤②循环利用，D正确；
故选C。
7．AB
【分析】方铅矿(主要成分为PbS，含有FeS2等杂质)和MnO2中加入盐酸浸取，盐酸与MnO2、PbS反应生成PbCl2和S，MnO2被还原为Mn2+，加入的NaCl可促进反应PbCl2(s)+2Cl-(aq)(aq)平衡正向移动，使更多的Pb元素存在于溶液中，加入MnO调节溶液pH，使铁离子转化成氢氧化铁沉淀除去，然后过滤得到滤渣2为氢氧化铁沉淀，PbCl2难溶于冷水，将滤液冷水沉降过滤得到PbCl2晶体，之后加入稀硫酸发生沉淀转化，生成硫酸铅晶体，滤液a中主要成分为HCl。
【详解】A．浸取时盐酸与MnO2、PbS反应生成PbCl2和S，MnO2被还原为Mn2+，加入的NaCl可促进反应PbCl2(s)+2Cl-(aq)(aq)平衡正向移动，使更多的Pb元素存在于溶液中，离子方程式为MnO2+PbS+4H++4Cl-=+S+Mn2++2H2O，A错误；
B．PbCl2(s)+2Cl-(aq) (aq)ΔH>0，加入冰水温度降低，化学平衡逆向移动，有利于PbCl2沉淀更完全，B错误；
C．滤液a中主要成分为HCl，经处理后可返回浸取工艺循环利用，C正确；
D．沉淀转化的方程式为PbCl2(s)+(aq)PbSO4(s)+2Cl-(aq)，该反应的平衡常数K=，沉淀转化后c(Cl-)=10mol/L，则沉淀转化后溶液中c()为0.08mol/L，反应生成的PbSO4为5mol，则初始的H2SO4的物质的量至少为5.08mol，浓度不得低于5.08mol/L，D正确；
故答案选AB。
8．BD
【详解】A．乙醇能和酸性高锰酸钾发生氧化还原反应使得溶液褪色，预测现象与实际相符，故A不符合题意；
B．硫化氢和亚硫酸钠发生氧化还原反应生成硫单质沉淀，预测现象与不实际相符，故B符合题意；
C．过氧化氢和碘化氢生成能使淀粉变蓝色的碘单质，预测现象与实际相符，故C不符合题意；
D．铝离子和弱碱氨水生成不溶于氨水的氢氧化铝沉淀，预测现象与实际不相符，故D符合题意；
故选BD。
9．AC
【详解】A．浓硫酸加入浓盐酸中，生成气体，生成的气体通入饱和食盐水中，根据同离子效应，析出晶体，A符合题意；
B．浓硫酸和铜在加热条件下才能反应生成，不符合实验要求，B不符合题意；
C．和稀硫酸反应生成，与饱和溶液反应生成晶体，C符合题意；
D．浓氨水和碱石灰生成，通入溶液中，先生成沉淀，继续通入氨气，溶解生成，D不符合题意；
故选AC。
10．(1) 恒压滴液漏斗
(2) d→e→f→g→b→c 装置B中澄清石灰水变浑浊
(3) AC
【分析】首先通过装置A制取二氧化碳，利用装置C除去二氧化碳中的HCl后，将二氧化碳通入装置D中，排尽装置中的空气以防止产物被氧化，待B中澄清石灰水变浑浊后，确保空气被排尽后，再打开D中K2开始实验。
【详解】（1）①由仪器b的构造可知仪器b的名称为恒压滴液漏斗。故答案为：恒压滴液漏斗；
②结合电子得失守恒及元素守恒可得,步骤I生成VOCl2的同时，还生成一种无色无污染的气体N2，反应的化学方程式为。故答案为：；
（2）①首先通过装置A制取二氧化碳，利用装置C除去二氧化碳中的HCl后，将二氧化碳通入装置D中，排尽装置中的空气以防止产物被氧化，待B中澄清石灰水变浑浊后，确保空气被排尽后，再打开D中K2开始实验，接口的连接顺序为a→d→e→f→g→b→c。故答案为：d→e→f→g→b→c；
②实验开始时，先关闭K2，打开K1，当装置B中澄清石灰水变浑浊时，确保空气被排尽后，再关闭K1，打开K2，充分反应，静置，得到固体。故答案为：装置B中澄清石灰水变浑浊；
（3）①由元素守恒及反应方程式可知：，样品中氧钒(IV)碱式碳酸铵(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为= =。故答案为：；
②A．未加尿素，则溶液中残留的亚硝酸钠消耗标准溶液，导致标准液用量偏高，所测纯度偏大，故选；B．滴定达终点时，俯视刻度线读数，导致最终读数偏小，标准液体积偏小，所测纯度偏低，故不选；C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出，该操作没有润洗滴定管尖嘴部分，导致标准液被稀释，所用标准液体积偏大，所测纯度偏高，故选；D．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致最终读数偏小，标准液体积偏小，所测纯度偏低，故不选。故答案为：AC。
11．(1)
(2) 关闭K1、K3(打开K2) 关闭K2，打开K3
(3) 2MnO+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O 浓硫酸 吸收未反应的氯气；防止空气中的水蒸气进入体系
(4) (高于)59℃ 分离生成的S2Cl2和SCl2
(5)×100%
(6)c
【分析】S2Cl2在空气中可剧烈水解，故反应前装置内通入氮气，排尽装置内的空气，浓盐酸和KMnO4反应生成Cl2，B为浓硫酸，用于干燥Cl2，Cl2进入C中与S反应生成S2Cl2，装置G中为碱石灰，用于吸收多余的氯气并防止空气中的水蒸气进入装置，S2Cl2和SCl2都会通过蒸馏进入D中，D水浴温度需高于59℃，从而除去S2Cl2中的SCl2，F为尾气处理装置。
【详解】（1）S2Cl2的电子式为。
（2）实验操作顺序为，先组装实验装置并检验气密性，加入药品，打开K1、K2、K3，通入氮气除去装置中原有的空气，通冷凝水，然后关闭K1、K3，加热三颈烧瓶，滴加浓盐酸，浓盐酸与高锰酸钾反应生成氯气，氯气进入C与S反应生成S2Cl2和SCl2，一段时间后停止滴加浓盐酸，关闭K2，打开K3通过蒸馏将S2Cl2、SCl2收集在D中。
（3）A中浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯气，离子方程式为2MnO+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O，装置B中为浓硫酸，用于干燥氯气，装置G中为碱石灰，作用为吸收多余的氯气并防止空气中的水蒸气进入装置。
（4）D装置中为S2Cl2和SCl2的混合物，根据S2Cl2和SCl2的沸点可知，D装置的水浴温度需要控制在59℃以上。用于除去S2Cl2中的SCl2。
（5）与S2Cl2反应的NaOH的物质的量为c(V0-V1)×10-3mol，S2Cl2与NaOH反应的化学方程式为S2Cl2+6NaOH=2NaCl+Na2S+Na2SO3+3H2O，则S2Cl2有，则样品纯度为。
（6）a．锥形瓶洗涤干净未干燥，对测定值没有影响，a错误；
b．做样品滴定实验时，滴定前无气泡，滴定后有气泡，则计算得到的盐酸消耗量偏小，V0-V1偏大，测定值偏高，b错误；
c．做对照实验时，滴定后俯视滴定管读数，V0偏小，V0-V1偏小，测定值偏小，c正确；
d．蒸馏水中溶有较多的CO2，因为对照实验的存在对测定值无影响，d错误；
故答案选c。
12．(1) 蒸馏烧瓶 (76.8°C以上)水浴加热 平衡压强(调节的气体流速、检验后面装置是否堵塞)
(2) 除去表面的；降低的溶解损耗；乙醚易挥发，营造干燥环境 或
(3) 不需指示剂(或否)
【分析】制备无水氯化铬，反应原理为：；装置A中氯化铵和亚硝酸钠在加热的情况下产生氮气，通入装置F中的碱石灰进行干燥，装置E的锥形瓶中盛放的物质是CCl4，利用氮气和热水加热将四氯化碳转化为气态并将装置中的空气及水蒸气赶出，再点燃B处管式炉加热反应，为防止COCl2水解，装置B和D之间需要接入G中浓硫酸，防止水蒸气进入B装置中，一段时间后，先停止加热B，待冷却后继续通入一段时间的N2，将残余的COCl2赶入D中进行尾气吸收；制备为，反应原理为：；向装置A(不加热)的仪器M中加入碱石灰，分液漏斗中加入浓氨水制备氨气，利用碱石灰进行干燥，然后在装置B中与发生反应；
【详解】（1）装置A中仪器M的名称是蒸馏烧瓶；装置A中氯化铵和亚硝酸钠在加热的情况下产生氮气，通入装置F中的碱石灰进行干燥，装置E的锥形瓶中盛放的物质是CCl4，利用氮气和热水加热将四氯化碳转化为气态并将装置中的空气及水蒸气赶出，再点燃B处管式炉加热反应，为防止COCl2水解，装置B和D之间需要接入G中浓硫酸，防止水蒸气进入B装置中，一段时间后，先停止加热B，待冷却后继续通入一段时间的N2，将残余的COCl2赶入D中进行尾气吸收；故按气流从左到右的方向，上述装置的合理连接顺序为a→gh→ef→bc→ij→d；实验过程中为了形成稳定的气流，利用氮气和热水加热将四氯化碳转化为气态，装置E采取的最佳措施是：(76.8°C以上)水浴加热；装置E中长颈漏斗的作用是：平衡压强或调节的气体流速或检验后面装置是否堵塞；
（2）乙醚与均为有机溶剂，相似相溶，且题干中已知信息提示不溶于乙醚，因此选择乙醚洗涤晶体的原因是：除去表面的；降低的溶解损耗；乙醚易挥发，营造干燥环境；第二个装置F，有反应产生的HCl气体，可添加的药品是或；实验过程中，装置B和C之间导气管中有白色固体凝结，装置C中产生大量白烟，即有氯化铵生成，但制得的中往往含有少量杂质，则生成的化学方程式为：；
（3）①电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，当被测离子浓度发生突跃，会导致电极电位突跃，从而确定滴定终点，因此，在进行滴定实验时，不需要指示剂；
②由反应［与反应时，与相当］可知，，即，，则市售中的质量分数为：。
13．(1)ACFBDE或ACDBFE
(2)冷却，使蒸气转变为固体
(3)容量瓶、三颈烧瓶
(4)降低晶体的溶解度，减少损失
(5)
(6) 3 AB
【分析】由实验仪器可知，装置A为氯气的制备，制备的氯气中含有水蒸气和挥发的氯化氢气体，因为氯化铁易潮解且氯化氢能与铁反应生成氯化亚铁，因此在氯气与铁反应之前，应先除去氯化氢气体和水蒸气，除去氯化氢需用饱和食盐水，即装置C，气体干燥可用浓硫酸（装置F）或者五氧化二磷（装置D），然后将纯净的氯气通入装置B与铁反应并收集，因为氯化铁易升华，需用冷水冷却，最后用氢氧化钠溶液（装置E）吸收尾气，为防止氢氧化钠溶液中的水蒸气进入装置B引起氯化铁的水解，因此需在BE之间加干燥装置，可用浓硫酸（装置F）或者五氧化二磷（装置D）。由此解答该题。
【详解】（1）由上述分析可知，仪器连接顺序为ACFBDE或ACDBFE。
（2）由题给信息可知，氯化铁易升华，故需用冷水冷却，使氯化铁蒸气变为固体，方便收集。
（3）配制氯化铁溶液，无需三颈烧瓶，因为无需精确配制，故也不需要容量瓶。
（4）三水合草酸合铁(Ⅲ)酸钾不溶于乙醇，用乙醇洗涤可以减少产物的损失。
（5）由题给信息可知，锌将铁离子还原为亚铁再进行滴定，因此第二次滴定为酸性高锰酸钾与亚铁离子的反应，反应的离子方程式为。
（6）第一次滴定为酸性高锰酸钾与草酸根的反应，离子方程式为，结合消耗高锰酸钾的量可知草酸根的物质的量为，第二次滴定为为酸性高锰酸钾与亚铁离子的反应，反应的离子方程式为，结合消耗酸性高锰酸钾的量可知铁的物质的量为，因此铁与草酸根的比例为1:3，即y=3；若样品中含有草酸钾杂质，则第一次滴定时消耗高锰酸钾的量增多，求出草酸根的量偏大，则y偏大，A正确；第一次滴定前有气泡，滴定后无气泡，读数高锰酸钾体积高于实际体积，求得草酸根偏大，则y偏大，B正确；第二次滴定结束仰视读数，读得高锰酸钾体积偏大，即所求铁的量偏大，则y偏小，C错误，第二次滴定终点为深紫红色，则证明高锰酸钾偏多，求得铁的量偏大，则y偏小，D错误，故选AB。
14．(1)3MnO2+KClO3+6KOH3K2MnO4+KCl+3H2O
(2)瓷坩埚易被强碱腐蚀
(3) 3 2、5 防止高锰酸钾受热分解
(4) 最后一滴标准液加入后，溶液由无色变为浅红色且30秒内不恢复原色 79.0% AC
【分析】滴定实验的步骤是：滴定前的准备：滴定管：查漏→洗涤→润洗→装液→调液面→记录，锥形瓶：注液体→记体积→加指示剂；滴定：眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化；终点判断：记录数据；数据处理：通过数据进行计算。
【详解】（1）由题意可知，KClO3、KOH、MnO2加热反应生成锰酸钾，根据质量守恒可知，还会生成氯化钾、水，反应为3MnO2+KClO3+6KOH3K2MnO4+KCl+3H2O；
（2）瓷坩埚易被强碱反应而腐蚀，故选用铁坩埚不用瓷坩埚；
（3）待气囊a收集到较多气体时，关闭旋塞1和旋塞3，打开旋塞2、5，轻轻挤压气囊a，将a中收集的二氧化碳气体压入K2MnO4溶液中继续反应，未反应的CO2又被收集在气囊b中，如此反复直至K2MnO4完全歧化，经过一系列操作得到KMnO4晶体；高锰酸钾不稳定受热分解为锰酸钾、二氧化锰、氧气，故整个过程中温度不宜过高；
（4）滴定过程中反应为：，高锰酸钾溶液为紫红色，故滴定终点的现象是最后一滴标准液加入后，溶液由无色变为浅红色且30秒内不恢复原色；产品中KMnO4的纯度是；
A．产品含少量K2MnO4，锰酸钾也会和草酸反应，导致标准液用量增加，导致测定结果偏小；
B．酸式滴定管滴定后有气泡，导致标准液读数偏小，使得测定结果偏大；
C．酸式滴定管没有润洗，使得标准液用量增大，使得测定结果偏小；
D．滴定接近终点时用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，不影响标准液用量，不影响测定结果；
故选AC。
15．(1) 关闭，打开 关闭，打开
(2) 甲基橙
(3)抑制和的水解，防止被氧化
(4)趁热过滤
(5) ③⑤①④②⑥
【分析】Ⅰ．实验的目的为制备磷酸二氢铵(NH4H2PO4)，实验原理为NH3+H3PO4=NH4H2PO4，由于NH3极易溶于水，实验中要平衡气压防止发生倒吸；
Ⅱ．实验是制备FeC2O4⋅xH2O，由流程可知，FeSO4⋅7H2O与(NH4)2SO4在稀硫酸环境中反应，经过操作a得到，再与草酸在稀硫酸环境中反应，经过操作b得到。
【详解】（1）由于NH3极易溶于水，因此实验中要平衡气压防止发生倒吸，则实验过程中，当出现倒吸现象时，应及时关闭K1，打开K2；当上述现象消失后，关闭，打开，继续通入氨气。
（2）当pH为4~5时，可制得NH4H2PO4，说明NH4H2PO4溶液显酸性，因此若不选用pH传感器，还可以选用甲基橙作指示剂，当溶液颜色从红色变为橙色时，停止通，即可制得溶液；若此时继续向溶液中通入少量氨气，氨气与反应生成(NH4)2HPO4，发生反应的离子方程式为。
（3）已知条件pH＞4时，Fe2+易被氧气氧化，而Fe2+和在酸性较弱的环境中也会发生水解反应，则第一次加稀硫酸调溶液至1～2的目的是：抑制和的水解，防止被氧化。
（4）根据溶解度表可知，为了防止温度降低而析出一些低温下溶解度较小的杂质，如FeSO4•7H2O，则操作a是蒸发浓缩，趁热过滤。
（5）为测定草酸亚铁晶体中结晶水含量，需将一定量样品完全分解、吸收并测定其中全部结晶水的质量，故实验步骤依次为：将石英玻璃管(带两端开关和，设为装置A)称重，记为；将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为；按图3所示连接好装置进行实验；③打开、；⑤缓缓通入氮气；①点燃酒精灯，小火加热；④熄灭酒精灯，冷却至室温； ②停止通入氮气，关闭、；⑥称重A；进行恒重操作；则实验操作的正确顺序为③⑤①④②⑥；
草酸亚铁晶体(FeC2O4•xH2O)中n(FeC2O4)：n(H2O)=1：x，n(FeC2O4)=mol，n(H2O)=，所以1：x=：，解出草酸亚铁晶体中结晶水数目x=。
16．(1)关闭开关K₁K₂ K₃
(2) 饱和硫氢化钠溶液 将滞留在装置中A的硫化氢气体排入装置D中并排净装置中的空气，防止产品被氧化
(3) 受热时部分发生异构化生成，故温度不能过高
(4) 偏高
【分析】A生成硫化氢，净化后进入D反应生成，尾气使用碱液E吸收；
【详解】（1）实验前先检查装置气密性，在E中加水至浸没导管末端，关闭开关K₁K₂ K₃，形成一个密封体系，然后微热A处三颈烧瓶，观察到E处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯，一段时间后，E处导管末端形成一段水柱，且高度不变，说明整个装置气密性较好；
（2）反应生成硫化氢气体含有挥发的氯化氢气体，装置B中盛装的试剂为饱和硫氢化钠溶液，可以除去氯化氢气体；已知：易溶于水，易被氧化，反应结束后关闭K₂，打开K₁通一段时间，目的是将滞留在装置中A的硫化氢气体排入装置D中并排净装置中的空气，防止产品被氧化；
（3）已知：受热时部分发生异构化生成，故温度不能过高，需控制温度在80℃；在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱，根据质量守恒可知生成氢氧化钙，反应为；
（4）由方程式可知，Na2S2O3消耗的I2的物质的量=0.5cV×10-3mol，则加稀硫酸酸化反应中发生反应的碘酸钠的物质的量=；第一个反应中生成碘酸钠的总物质的量为，则与硫脲反应的碘酸钠的物质的量=，则粗产品中硫脲的物质的量=，质量为(0.02n-0.01cV)mol×76g/mol=(1.52n-0.76cV)g，质量分数=若滴定时加入的稀硫酸量不足，使得②中碘单质量减小，使得标准液V减小，会导致与硫脲反应的碘酸钠偏多，所测硫脲的质量分数偏高。
17．(1) 为目标反应提供H2S 硫酸浓度过大时，浓硫酸具有强氧化性，将或H2S氧化，不利于生成H2S
(2) 水浴加热 将气体通入滴有酚酞的蒸馏水中，溶液由无色变为红色，证明尾气的主要成分是氨气
(3) 硫脲直接加热干燥易分解 61.1%
【分析】先将H2S通入澄清石灰水中制备硫氢化钙悬浊液，再将制得的硫氢化钙悬浊液和氰氨化钙反应制备硫脲，将反应所得的悬浊液减压过滤，再将滤液蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶，离心脱水干燥得到硫脲晶体，并计算产率。
【详解】（1）①制备硫氢化钙悬浊液，需要将H2S通入澄清石灰水中，所以是为目标反应提供H2S；
②浓硫酸具有强氧化性，会将或H2S氧化，不利于生成H2S，所以硫酸的浓度不宜过大；
③装置B是H2S通入澄清石灰水中制备硫氢化钙悬浊液，反应的化学方程式为。
（2）①温度控制在(80±5)℃，不超过100℃，采用的加热方式是水浴加热；
②用硫氢化钙悬浊液和氰氨化钙制备硫脲，产物只有两种，故化学方程式为；
③由氰氨化钙(CaCN2)的组成元素可推知无色有刺激性气味的气体为NH3，氰氨化钙与水反应的化学方程式为，检验氨气的方法有将气体通入滴有酚酞的蒸馏水中，溶液由无色变为红色。
（3）①由题干信息知，温度过高时硫脲易分解，若用加热干燥，硫脲易分解，所以采用离心脱水干燥；
②由制备过程中的关系式可知13.2 g FeS理论上可以制备的质量为，硫脲的产率为。
18． 浓H2SO4 防止G中水蒸气进入E及C装置 将 COCl2排入装置 G 中并被充分吸收，回收尾气 C装置内压强增大，A中导管内液面上升 对D处稍加热 AC
【分析】实验室制取CrCl3的反应为Cr2O3(s)+3CCl4(g)2CrCl3(s)+3COCl2(g)，CrCl3易潮解高温下易被氧气氧化，所以要防止装置内在高温条件下不能存在空气，反应结束后继续通入一段时间氮气，让CrCl3在氮气氛围中冷却，防止空气进入使CrCl3氧化；A中装浓H2SO4，干燥N2并防止空气中水蒸气进入C装置；无水CaCl2防止G中水蒸气进入E及C装置；反应结束后继续通入一段时间氮气，将 COCl2排入装置 G 中并被充分吸收，回收尾气；
【详解】(1)根据题目信息：CrCl3易潮解高温下易被氧气氧化，所以要防止装置内在高温条件下不能存在空气，反应结束后继续通入一段时间氮气，主要目的是让CrCl3在氮气氛围中冷却，防止空气进入使CrCl3氧化；A中装浓H2SO4，作用是干燥N2并防止空气中水蒸气进入C装置；无水CaCl2的作用是防止G中水蒸气进入E及C装置；反应结束后继续通入一段时间氮气，主要目的是将 COCl2排入装置 G 中并被充分吸收，回收尾气；
(2)若D处出现堵塞，则C装置内压强增大，A中导管内液面上升；D处堵塞是因CrCl3升华后在D处凝聚而产生的，故可对D处稍加热，使实验能继续进行；
(3)装置G中可以看做是COCl2先与水反应生成二氧化碳和氯化氢，二氧化碳和氯化氢再与氢氧化钠反应，故反应方程式为；
(4)①测定过程中的物质的量的关系为：，得失电子守恒，原子守恒，产品中CrCl3的物质的量为：，产品中的CrCl3的质量分数表达式为：；
②A.步骤Ⅰ未继续加热一段时间，过量的H2O2在步骤Ⅱ中会将还原为Cr3+，则滴定时消耗标准溶液(NH4)2Fe(SO4)2体积减小，测定的CrCl3质量分数偏低，A正确；
B. 步骤Ⅲ中所(NH4)2Fe(SO4)2已变质，则滴定用标准液体积偏大，测出的CrCl3质量分数偏高，B错误；
C. 步骤Ⅱ中未加浓磷酸，指示剂会提前变色，读取标准液体积小于实际，测出的CrCl3质量分数偏低，C正确；
D.步骤Ⅲ中读数时滴定前俯视(读数偏小)，滴定后平视，读取标准液的体积偏大。测出的CrCl3质量分数偏高，D错误。
故选AC。
19．(1)使碳(有机物)充分燃烧而除去
(2)2PdO+N2H4•H2O=2Pd+N2↑+3H2O
(3)3Pd+12HCl+2HNO3=3H2PdCl4+2NO↑+4H2O
(4)有硝酸存在时，钯易与硝酸形成稳定的配位体，从而影响二氯二氨络亚钯的沉淀率
(5)8.65
(6)Pd(NH3)4]Cl2溶液中存在平衡：Pd(NH3)4]Cl2(aq)Pd(NH3)2]Cl2(s)+2NH3(aq)，加入盐酸消耗NH3，促使上述平衡向右移动，转化为Pd(NH3)2]Cl2沉淀
(7)70.0
【分析】废钯碳催化剂(杂质主要含碳、有机物及少量Fe、Zn等)焙烧，碳及有机物充分燃烧成二氧化碳、水等而除去，将烧渣中加入水合肼还原，得到粗钯；用王水溶解粗钯、过滤，将滤液浓缩脱硝、氨水络合，再过滤，得到[Pd(NH3)4]Cl2，用盐酸酸化，此时[Pd(NH3)4]Cl2转化为[Pd(NH3)2]Cl2，再用水合肼还原，便可获得纯钯。
【详解】（1）“焙烧”时，碳及有机物都能燃烧，且产物为气体，则目的是：使碳(有机物)充分燃烧而除去。答案为：使碳(有机物)充分燃烧而除去；
（2）“烧渣”的主要成分是PdO，利用水合肼(N2H4•H2O)在弱碱性环境下还原，产生N2，化学方程式为2PdO+N2H4•H2O=2Pd+N2↑+3H2O。答案为：2PdO+N2H4•H2O=2Pd+N2↑+3H2O；
（3）钯在王水(浓硝酸与浓盐酸按体积比1:3)中转化为H2PdCl4，硝酸的还原产物为NO，则该反应的化学方程式为3Pd+12HCl+2HNO3=3H2PdCl4+2NO↑+4H2O。答案为：3Pd+12HCl+2HNO3=3H2PdCl4+2NO↑+4H2O；
（4）题干信息显示：“当有硝酸存在时，钯易与硝酸形成稳定的配位化合物”，而工业生产的目的是获得钯，所以H2PdCl4溶液进行充分“浓缩赶硝”的原因是：有硝酸存在时，钯易与硝酸形成稳定的配位体，从而影响二氯二氨络亚钯的沉淀率。答案为：有硝酸存在时，钯易与硝酸形成稳定的配位体，从而影响二氯二氨络亚钯的沉淀率；
（5）离子完全除尽时，其浓度为1.0×10-5 mol∙L-1，Ksp[Fe(OH)3]=2.8×10-39，则c(OH-)==×10-11 mol∙L-1，pH<3；Ksp[Zn(OH)2]=2.0×10-16，c(OH-)==×10-5.5 mol∙L-1，pOH=5.5-×0.3=5.35，pH=8.65，所以欲使溶液中的杂质金属离子沉淀完全，pH至少调节为8.65。答案为：8.65；
（6）往[Pd(NH3)4]Cl2溶液中加入盐酸，与[Pd(NH3)4]Cl2电离产生的NH3结合，从而促进[Pd(NH3)4]Cl2转化为Pd(NH3)2]Cl2沉淀，原因：Pd(NH3)4]Cl2溶液中存在平衡：Pd(NH3)4]Cl2(aq)Pd(NH3)2]Cl2(s)+2NH3(aq)，加入盐酸消耗NH3，促使上述平衡向右移动，转化为Pd(NH3)2]Cl2沉淀。答案为：Pd(NH3)4]Cl2溶液中存在平衡：Pd(NH3)4]Cl2(aq)Pd(NH3)2]Cl2(s)+2NH3(aq)，加入盐酸消耗NH3，促使上述平衡向右移动，转化为Pd(NH3)2]Cl2沉淀；
（7）海绵状金属钯密度为12.0g•cm-3，则1cm3Pd的质量为12.0g，标准状况下，其吸附的氢气体积为840×1cm3，此条件下海绵钯的吸附容量R==70.0mL•g-1。答案为：70.0。
【点睛】除去工业废料中的有机物时，常采用燃烧法。
20．(1)+2
(2) 18 2Ag+2H2SO4(浓)Ag2SO4+SO2↑+2H2O
(3) 将滤液2沿陶瓷反应釜内壁缓慢加入已装有水的陶瓷反应釜中，边加边搅拌 4.2×1014
(4) 4AgCl＋N2H4＋4OH-=4Ag＋N2↑＋4Cl-＋4H2O NaCl
【分析】含铂的碘化银加入N2H4、氢氧化钠还原得到银、铂固体，固体加入硫酸氧化浸出分离出不反应的铂和含有硫酸银的滤液，滤液稀释后加入氯化钠得到氯化银沉淀，氯化银加入N2H4、氢氧化钠还原得到银；
【详解】（1）根据化合价代数和为零可知，“顺铂”[Pt(NH3)2Cl2] 分子中Pt的化合价为+2；
（2）“氧化浸出”中要尽可能的溶解银，结合图表可知，应选用上表所列18mol·L-1H2SO4，发生反应为银和浓硫酸加热生成硫酸银、二氧化硫、水，化学方程式为2Ag+2H2SO4(浓)Ag2SO4+SO2↑+2H2O；
（3）浓硫酸溶于水放出大量的热，氧化浸出操作中使用了过量浓硫酸，“稀释”具体操作为将滤液2沿陶瓷反应釜内壁缓慢加入已装有水的陶瓷反应釜中，边加边搅拌；
由图表可知，硫酸银在水溶液中溶解量为4.68g/L，则饱和硫酸银溶液浓度为0.015mol，则，“沉银”过程中反应Ag2SO4(s)+2Cl-(aq)⇌2AgCl(s)+(aq)的化学平衡常数为mol-1·L。
（4）已知，N2H4是一种强还原剂，在碱性条件下可将多数金属离子还原成单质。“还原浸出”制银粉过程中有N2产生，则反应为氯化银、N2H4、氢氧根离子反应生成银单质、氮气、水、氯离子，离子反应方程式为4AgCl＋N2H4＋4OH-=4Ag＋N2↑＋4Cl-＋4H2O；该工艺经物理处理，可从滤液1、3中得到氯化钠在沉银流程中再生循环利用。
21．(1) 使气固反应物充分接触，加快反应速率，使反应充分进行
(2) 浓盐酸反应生成氯气，同时易挥发出污染环境 先加稀硫酸，再加双氧水
(3)、46℃
(4)17.2
(5) a c
【分析】氟碳铈矿“氧化焙烧”中转化为CeO2，加入稀硫酸，二氧化硅、CeO2成为滤渣Ⅰ，滤渣Ⅰ加入浓盐酸，CeO2转化为盐酸盐得到滤液Ⅱ，加入碳酸氢铵得到，焙烧得到；滤液Ⅰ含有铁离子、铝离子，在不引入新杂质的情况下，加入铁将三价铁转化为二价铁，加入氨水将铝转化为氢氧化铝沉淀得到滤渣Ⅲ，滤渣Ⅲ中加入硫酸和硫酸铵得到硫酸铝铵晶体；滤液Ⅲ含有亚铁离子，加入硫酸铵得到硫酸亚铁铵晶体；
【详解】（1）氟碳铈矿“氧化焙烧”中和水、空气中氧气高温生成CeO2、HF、CO2，反应中氧气中氧元素化合价由0变为-2、中Ce化合价由+3变为+4，根据电子守恒、质量守恒可知，反应化学方程式为，此时气体与矿料逆流而行进行投料，目的是使气固反应物充分接触，加快反应速率，使反应充分进行；
（2）浓盐酸具有挥发性，且会和CeO2反应氧化还原反应生成有毒的氯气，故溶解“滤渣Ⅰ”的缺点是浓盐酸反应生成氯气，同时易挥发出污染环境，可用稀硫酸和双氧水代替，则加入试剂的顺序是首先加入稀硫酸酸化溶液，再加入双氧水；
（3）据图分析：沉铈时应选择最佳条件为、46℃，此时铈的沉淀率已经很高，若温度过高铈的沉淀率反而下降；
（4），经充分焙烧质量减少5.8t，根据化学方程式体现的关系可知，获得的质量为；
（5）由分析可知，滤液Ⅰ”中加入物质X和物质Y分别是铁、浓氨水，故选a、c；“滤渣Ⅲ”为生成的氢氧化铝沉淀，加入硫酸和硫酸铵制备硫酸铝铵晶体，反应为，，则加入硫酸和硫酸铵的物质的量之比为3:1。
22．(1)70℃，固液比
(2)将PdO还原为Pd
(3)
(4) 阴离子 B
(5) HCl 浸取与洗脱
(6) 159 阴极有得电子生成
【分析】本题是一道工业流程题，通过废钯催化剂制备海绵钯，将原料焙烧后加入盐酸和还原剂从而生成单质钯，再结合氯酸钠生成，通过离子交换除杂后，得到较纯净的，洗脱后用浓氨水沉钯，在用处理后得到产品，以此解题。
【详解】（1）由图可知，“浸取”的最佳条件为70℃，固液比；
（2）加入试剂A可以将PdO中的钯还原为单质，便于后期处理，故加入试剂A的理由是：将PdO还原为Pd；
（3）根据题给信息可知，加入后和单质钯反应生成四氯合钯(Ⅱ)，则根据元素守恒可知，离子方程式为：；
（4）离子交换时发生的反应为阴、阳离子交换树脂的基本工作原理分别为，其中氯离子被除掉，故应该选用阴离子交换膜；由给信息可知洗脱时得到，则此时应该选用盐酸，故选B；
（5）由流程图可知，还原时和反应生成单质钯，根据反应器出口处器壁内侧有白色晶体生成和元素守恒可知，副产物为HCl；由于在浸取与洗脱时都使用了盐酸故可以循环至浸取与洗脱循环利用；
（6）盐酸的浓度由变为，则生成的氯化氢的物质的量n(HCl)=5×(-)=3mol，则此时转移电子的物质的量n(e-)=3mol，根据Pb~2e-，则生成Pd的物质的量=1.5mol，其质量=106g/mol×1.5mol=159g；而实际电解过程中可能有氢离子在阴极得到电子，故但实际生产中得不到相应质量的Pd。【点睛】
23．(1)SiO2
(2) C
(3) 过量的将氧化，影响萃取，造成损失
(4)使正向移动，将转化为，同时增大浓度，使逆向移动使NH4VO3尽可能沉淀析出
(5)有机物（有机萃取剂）、NH3和H2O
【分析】从废钒催化剂中回收，由流程可知，“酸浸”时转化为，转成VO2+，FeSO4可使转化为VO2+，氧化铁、氧化铝均转化为金属阳离子，只有SiO2不溶，则过滤得到的滤渣1为SiO2，滤液中加过氧化氢将Fe2＋氧化，再加KOH时，铁离子、铝离子转化为Fe(OH)3、Al(OH)3沉淀，同时中和硫酸，过滤得到的滤渣2为Fe(OH)3、Al(OH)3，滤液2萃取、分液，水相中蒸发结晶分离出硫酸钾，有机相1反萃取分离出有机萃取剂，水相含VO2+，氧化时发生3H2O＋ClO＋6VO2+＝6＋Cl−＋6H＋，溶液中与可相互转化：＋H2O＋2H＋，“沉钒”得到偏钒酸铵（NH4VO3）沉淀，“煅烧”时分解生成V2O5，以此来解答。
【详解】（1）据分析可知，渣1的主要成分是SiO2，故答案为SiO2。
（2）已知有机萃取剂萃取的能力比萃取的能力强，且根据流程分析可知，滤液2中的含钒离子为；分液漏斗活塞放气时从下口放弃，所以正确的放气图示为C，故答案为；C。
（3）“酸浸”时转成VO2+，发生反应的离子反应为；“反应”时，加入的不宜过量，过量的将氧化，影响萃取，造成损失；故答案为；过量的将氧化，影响萃取，造成损失。
（4）溶液中存在平衡，通入氨气，使溶液中OH−浓度增大，消耗了H＋，该平衡正移，从而使尽可能都转化为，另外溶液中存在平衡，通入氨气，使溶液中浓度增大，该平衡逆移，从而使NH4VO3尽可能沉淀析出，则目的为使正向移动，将转化为，故答案为使正向移动，将转化为，同时增大浓度，使逆向移动使NH4VO3尽可能沉淀析出。
（5）NH3和H2O可循环使用，“萃取”和“反萃取”时，有机萃取剂也可循环使用，可以循环使用的物质有有机物（有机萃取剂）、NH3和H2O，故答案为有机物（有机萃取剂）、NH3和H2O。
【点睛】本题考查物质的分离提纯实验，为高频考点，把握制备流程、发生的反应、物质的性质为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意元素化合物知识与实验的结合，题目难度中等。
24．(1) 增大硫酸浓度或加热
(2)
(3) 将氧化为，调节溶液除去和 4.7
(4)
(5)
【分析】红土镍矿中加入水和硫酸，二氧化硅不能与酸反应，故滤渣1为SiO2，其余物质转化为相应的金属离子，往滤液1中加入H2S，Cu2+与S2-反应生成CuS，滤渣2为CuS，滤液2中加入双氧水将亚铁离子氧化为铁离子，再加入Ni(OH)2调节pH促使Fe3+、Al3+转化为Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀，滤渣3为Fe(OH)3和Al(OH)3，滤液3中加入NiF2生成滤渣4为MgF2沉淀，滤液4中加入萃取剂R萃取溶液中的Zn2+，水相中主要含有硫酸镍，最后经过蒸发浓缩、冷却结晶得到硫酸镍晶体。
【详解】（1）为提高酸溶中镍的浸出率，可采取的措施为增大硫酸浓度或加热。根据分析可知，滤渣1为SiO2。
（2）滤液1中能与H2S反应的物质有Fe3+、Cu2+，离子方程式为、。
（3）氧化除杂中加入H2O2将Fe2+氧化为Fe3+，加入Ni(OH)2的作用为调节溶液的pH除去Fe3+和Al3+。从表中可知，Al3+完全沉淀的pH为4.7，同时又不能使Ni2+沉淀，因此pH应调节为4.7~6之间。
（4）设加入的NiF2的浓度为xmol，混合前两溶液的体积均为aL，则反应后Mg2+浓度为10-5mol/L，则反应掉的Mg2+的物质的量约为0.004amol，根据离子方程式Mg2++2F-=MgF2↓，参与反应的F-物质的量为0.008amol，则剩余F-物质的量为(2xa-0.008a)mol，则混合后溶液中F-浓度为，根据Ksp(MgF2)=6.25×10-9，=0.025mol/L，解得x=0.029mol/L。
（5）已知消耗EDTA的物质的量为cV×10-3mol，根据方程式可知，消耗的Ni2+物质的量为cV×10-3mol，则mg样品中含有NiSO4·H2OcV×10-2mol，该样品的纯度为=
25．(1) SiO2、CaSO4 Fe
(2) 防止TiO2+提前水解
(3) C 2
(4) 使得气固相反应物充分接触，加快反应速率，使反应充分进行
(5)D
【分析】钛铁矿加入硫酸酸溶，二氧化硅不反应，钙转化为硫酸钙沉淀，故矿渣为二氧化硅、硫酸钙；铁、钛、镁转化为硫酸盐，加入试剂A铁，将三价铁转化为二价铁，得到副产品FeSO4•7H2O，加入试剂B和过量酸反应，通过调节pH使得钛转化为TiO(OH)2沉淀，故B可以为碳酸钠；煅烧固体得到二氧化钛，加入碳、氯气得到四氯化钛，最终转化为钛单质；
【详解】（1）由分析可知，矿渣的主要成分是二氧化硅、硫酸钙；试剂A为铁；
（2）“酸段”时，钛铁矿与浓硫酸在160～200℃反应，FeTiO3和稀硫酸反应转化为Fe2+和TiO2+，化学方程式为 ；TiO2+易水解，升温会促进水解，故加水浸取前需先冷却的目的是防止TiO2+提前水解；
（3）①由分析可知，试剂B和过量酸反应，通过调节pH且使得钛转化为TiO(OH)2沉淀，故选C；
②为沉钛完全[c(TiO2+)≤1.0×10-5mol•L-1]，则氢氧根离子浓度大于，pOH=12，pH=2，故需要调节溶液的pH略大于2；
（4）“沸腾氯化”中，氯气与矿料逆流而行，目的是使得气固相反应物充分接触，加快反应速率，使反应充分进行；由图表可知，该温度下TiO2与C、Cl2反应生成四氯化钛和一氧化碳、二氧化碳，根据阿伏伽德罗定律可知生成四氯化钛、一氧化碳、二氧化碳的物质的量之比大约为5:1:2，根据电子守恒、质量守恒可知，化学方程式为；
（5）镁能和氮气、二氧化碳反应，故氮气、二氧化碳不能做保护气；高温下Ti易与N2，H2反应，氢气也不能做保护气；故选D。
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