第04讲 化学实验基础（一）（讲义）（原卷版）-2023年高考化学一轮复习必做提升讲义（夯基础·再突破）

第04讲 化学实验基础（一）

（一）可加热仪器
(1)直接加热仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项

试管
用于少量试剂的反应容器
加热液体时，液体体积不能超过其容积的，加热固体时，试管口应略向下倾斜

蒸发皿
用于溶液的蒸发、浓缩、结晶
蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌，且液体体积不超过其容积的

坩埚
用于固体物质的高温灼烧
把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却，特别要注意应根据加热物质的性质不同，选用不同材质的坩埚

(2)需垫石棉网加热仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项

圆底烧瓶
用于液体的蒸馏、做反应器等
液体不超过容积的，且不少于；加热前外壁应无水滴；蒸馏加入沸石或碎瓷片防暴沸

锥形瓶
用于做反应器、接收器
滴定时只振荡，不搅拌且振荡时瓶内液体不能溅出；加热液体时应在石棉网上

烧杯
用于溶解、配液和做反应器
溶解固体时要用玻璃棒搅拌；加热时应放在石棉网上或水浴中

三颈烧瓶
用做反应器
三颈口一般放置温度计、冷凝管、分液漏斗、搅拌器等。一般用于液体混合物的分离与提纯

（二）计量仪器
仪器
主要用途
注意事项

量筒
粗略量取一定体积的液体(一般精确度≥0.1 mL)
①读数时眼睛要平视液体凹液面最低处
②无“0”刻度，刻度由下而上逐渐增大
③选取规格要遵循“大而近”，如量取5.6 mL NaOH溶液应选取10 mL量筒，而不能选用50 mL量筒
④不可加热，不可作反应容器，不可用于溶液的稀释

温度计
测量温度
①所测量的温度要在温度计量程范围内
②测量液体温度时，温度计的水银球部位应浸在液体内；测量蒸气温度时，应使温度计的水银球置于蒸馏烧瓶支管口处
③不能代替玻璃棒使用，温度计的水银球也不能接触容器壁

容量瓶
配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液
①使用前要检查是否漏水
②加液体用玻璃棒引流，当液面距刻度线1～2 cm时改用胶头滴管，加液体至凹液面最低处与刻度线相切
③容量瓶没有“0”刻度，只有一条刻度线，液面达到刻度线时，溶液的体积即为容量瓶的容量值

A为酸式滴定管
B为碱式滴定管
准确量取一定量的液体(精确度为0.01 mL)
①使用前要检查是否漏水
②“0”刻度在上
③A用于量取酸性溶液和强氧化性溶液，B用于量取碱性溶液
④要先用待装液润洗再装溶液

托盘天平
称量物质的质量(精确度为0.1 g)
①称量前先要调零
②左盘放物品，右盘放砝码
③试剂不能直接放在托盘上，易潮解、腐蚀性试剂(如NaOH等)应放在小烧杯中称量

（三）分离、提纯仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项

漏斗
①向小口容器中转移液体
②加滤纸后，可过滤液体
③倒扣在液面上，用作防倒吸装置
进行过滤操作时：
①滤纸紧贴漏斗内壁，用水润湿，注意不得留有气泡
②滤纸上缘低于漏斗边缘，液体低于滤纸边缘

分液漏斗
①球形分液漏斗用于随时添加液体
②梨形分液漏斗用于互不相溶且密度不同的两种液体的分离或萃取分液
①注意活塞不得渗漏
②分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出

A：球形冷凝管
B：直形冷凝管
组装蒸馏或分馏装置，将蒸气冷凝为液体；用于液体回流
①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝蒸气
②球形冷凝管常用于液体回流
③蒸气流的方向与冷却水流的方向相反

洗气瓶
除去气体中的杂质，其中广口瓶可换作大试管或锥形瓶
①一般选择能与杂质气体反应的试剂作吸收剂
②装入液体量不宜超过容积的
③气体的流向为A进B出

干燥管
用于干燥或吸收某些气体，干燥剂为粒状，常用CaCl2、碱石灰
①注意干燥剂或吸收剂的选择
②一般为大口进气，小口出气

U形管
内装固体干燥剂或吸收剂，用于干燥或吸收某些气体
不可装液体干燥剂

（四）其他常用仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项

用于收集气体和做固体的燃烧实验
①注意与广口瓶的区别，集气瓶是口上面磨砂，以便用毛玻璃片密封瓶内气体，而广口瓶是口内侧磨砂，以便与瓶塞配套使用；
②用排水法收集气体
③可在集气瓶中进行固体燃烧实验

取用或滴加少量液体
①吸液后不得倒置，以免试剂腐蚀胶头或试剂被污染；
②向容器内滴加试剂时，滴管不能伸入容器内[做Fe(OH)2的制备实验时例外]；
③用毕洗净，未洗净时不能一管多用

用于分装各种试剂
①广口瓶盛装固体试剂，细口瓶盛装液体试剂，滴瓶盛装常用试剂；
②见光易分解或易挥发的试剂要保存在棕色瓶中；
③盛放强碱性试剂的试剂瓶不能用磨口玻璃塞，可用橡皮塞

取用粉末状固体试剂
①一般用大端，当固体用量很小时，可用小端取用；
②取用后应将药匙擦拭干净

取用块状试剂
①不能加热；
②不可取用酸性试剂；
③用完后必须使其保持清洁

①搅拌；②引流；③蘸取试液或黏附试纸
搅拌时不得碰击容器壁

加热仪器(热源)
①酒精量不超过其容积的，且不少于其容积的；
②用外焰加热，绝对禁止用燃着的酒精灯去引燃另一盏酒精灯；
③用完后用灯帽盖灭，不可用嘴去吹

（五）广口瓶的创新应用

装置图
解读
集气装置

收集密度比空气大的气体，如二氧化碳、氯气、氯化氢等。操作要点是：a进b出
盛满水，“b进a出”可收集不溶于水且不与水反应的气体，如CO、NO等
收集密度比空气小的气体，如氢气、氨气等，操作要点b进a出
量气装置

气体从短口端进入广口瓶，将液体压入量筒中，则量筒中水的体积即为所测气体的体积。读数时先要调整量筒高度使广口瓶和量筒内液面相平，然后视线要与量筒内液面最低点相切
洗气装置

用于除去气体中的杂质气体或用于干燥气体，操作要求是长管进气，短管出气
储气装置

瓶内注入一定量的液体，用于暂时贮存反应中产生的气体，操作要求是短管进气，长管出气。如用饱和食盐水可以储存少量Cl2
安全瓶装置

左右导管均短且等长或进气管短，出气管长。用于防止液体倒吸或减小气体的压强，防止出现安全事故

（六）球形干燥管的创新应用
装置图
解读

尾气吸收装置
①可用于一般尾气的吸收，如内盛碱石灰，可吸收HCl、Cl2、SO2等(如图a)；
②可用于防倒吸装置，如极易溶于水的HCl、NH3等(如图b)

气体检验装置
如干燥管中内盛无水CuSO4时，可用于水蒸气的检验，如图c

辅助测定气体，防止外界因素干扰；定量测定气体时，有时需要考虑空气中的成分对测定产生的影响，所以在测定装置后，需接一个干燥管，目的是防止空气中的CO2、水蒸气对定量测定产生干扰，如图d

简易的发生装置
类似启普发生器原理，通过调节活塞，进而使产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续，如图e

过滤装置
可用于水的净化等较简单的过滤，如图f
特别强调：
1.移动试管用试管夹，移动蒸发皿和坩埚用坩埚钳。
2.熔融固体NaOH不能用瓷坩埚，而使用铁坩埚。原因是NaOH能与瓷坩埚中的成分SiO2发生化学反应。
3.不同量器读数的差别：量筒读到小数点后一位(如8.2 mL)，滴定管读到小数点后两位(如16.20 mL)，托盘天平读到小数点后一位(如6.4 g)。
课堂检测01
1.常用仪器的使用及注意事项
(1)量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器(　　)
(2)灼烧固体时，坩埚放在铁圈或三脚架上直接加热(　　)
(3)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应立即补加(　　)
(4)用托盘天平称量时，将氢氧化钠固体放在左盘的称量纸上(　　)
(5)滴定管的“0”刻度在上端，量筒的“0”刻度在下端(　　)
(6)用托盘天平称取11.7 g食盐，量取8.6 mL稀盐酸选用规格为10 mL的量筒(　　)
(7)过滤时，玻璃棒的作用是搅拌和引流(　　)
(8)溶解氢氧化钠时用玻璃棒搅拌，目的是加快溶解速度(　　)
(9)用浓硫酸稀释配制稀硫酸时要用玻璃棒搅拌(　　)
(10)配制一定物质的量浓度溶液，转移液体时要用玻璃棒引流(　　)
(11)用pH试纸测定溶液的pH时，用玻璃棒蘸取待测液(　　)
(12)粗盐提纯实验时，多次用到玻璃棒，其中蒸发结晶时要不断搅拌，以防止因受热不均匀而引起飞溅(　　)
2.下列操作中，仪器使用不正确的是(　　)
A.用碱式滴定管盛装高锰酸钾溶液
B.用铁坩埚灼烧烧碱
C.用铁坩埚除去纯碱晶体中的结晶水
D.加热蒸发皿时不用石棉网
3.利用实验器材(规格和数量不限)能完成相应实验的一项是(　　)
选项
实验器材(省略夹持装置)
相应实验
A
烧杯、玻璃棒、蒸发皿
CuSO4溶液的浓缩结晶
B
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸
用盐酸除去BaSO4中少量BaCO3
C
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶
用固体NaCl配制0.5 mol·L－1的溶液
D
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、
分液漏斗
用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量
NaI
4.草酸晶体(H2C2O4·2H2O)100 ℃开始失水，101.5 ℃熔化，150 ℃左右分解产生H2O、CO和CO2。用加热草酸晶体的方法获取某些气体，应该选择的气体发生装置是(　　)

5.用如图装置(加热及夹持仪器已略去)进行的实验，下列不能达到相应实验目的的是(　　)

A.装置①中分液漏斗内的液体可顺利加入蒸馏烧瓶
B.装置②可实现制取CO2实验中的“即关即止，即开即用”的作用
C.利用装置③制取SO2，并验证其还原性
D.利用装置④验证KHCO3和K2CO3的热稳定性，X中应放的物质是K2CO3
6.下图是处理铵盐产生氨气并用g吸收氨气的装置，回答下列问题：

(1)b中放入少量碎瓷片的目的是__________________。f的名称是________________。
(2)玻璃管a的作用___________________________________________________________，
作用原理是 ____________________________________。
(3)e为中空双层玻璃瓶，其作用是_______________________________________________。
7.某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定：

请回答仪器名称： 仪器A________，仪器B________________。
8.用常见化学仪器填写下面空白。


在上述仪器中：
(1)写出下列标号的仪器名称：①____，③______，⑤______，⑧____，⑮____。
(2)可用酒精灯直接加热的仪器是____________(填标号，下同)，需要垫石棉网加热的是__________，存在0刻度的是____________。
(3)在使用前需检查仪器是否漏液的是____________，其中可用于物质分离的是____________，可用于一定物质的量浓度溶液配制的是______________。
(4)⑧不能用于组装蒸馏装置的原因是______________________________________。
(5)量取10.00 mL 0.1 mol·L－1的NaOH溶液应选用的仪器是________；用仪器⑪称量药品时
其精确度为________。
(6)将海带灼烧灰化，选用________。
(7)过滤得到滤液，选用________。

（七）气体干燥装置
干燥气体可用洗气瓶(如图①盛放液体干燥剂)、干燥管(如图②，球形干燥管)、U形管(如图③，盛放固体干燥剂)。

（八）测量气体体积的装置(排液法)

使用装置④时需注意：冷却至室温；使集气瓶与量筒内液面相平；读数时视线与凹液面的最低点相平。
（九）冷凝装置

其中冷凝管中的水流方向应与气流方向相反。
（十）防倒吸装置的创新(以用水吸收氨气为例)

防倒吸原理
(1)肚容式：(上图中的发散源及Ⅰ和Ⅱ)
由于上部有一容积较大的空间，当水进入该部分时，烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导管口)，由于重力作用，液体又流回到烧杯(或试管)中。
(2)接收式(上图中的Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ)
使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置(如气体收集装置等)。它与肚容式的主要区别是液体不再流回到原容器。
(3)隔离式(上图中的Ⅵ、Ⅶ)
导管末端与液体吸收剂呈隔离状态，导管内压强不会减小，能起到防倒吸作用。
（十一）防堵塞安全装置

（十二）防污染安全装置

①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用装置。
②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。
③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。
课堂检测02
1.下列实验操作能达到目的的是(　　)

2.下列试剂中，标签上应标注和的是(　　)
A.C2H5OH　　　　　　　　 B.HNO3
C.NaOH D.HCl
3.实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器是(　　)
A.烧杯 B.蒸发皿
C.试管 D.坩埚
4.下列有关实验操作的描述正确的是(　　)
A.用pH试纸测得某新制氯水的pH为3
B.可以用石英坩埚熔融氢氧化钾固体
C.可以用10 mL量筒量取8.0 mL酸性高锰酸钾溶液
D.容量瓶使用之后必须洗净并置于烘箱中高温烘干，以备下次再次使用
5.广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”，是因为它可以配合玻璃管和其他简单仪器组装成各种功能的装置。下列各图中能用作防倒吸安全瓶的是(　　)

6.利用下列实验装置不能完成相应实验的是(　　)

A.用装置①测量生成氧气的化学反应速率
B.用装置②比较NaHCO3和Na2CO3的热稳定性
C.使装置③中分液漏斗内的液体顺利滴入蒸馏烧瓶
D.装置④可实现制取CO2的“即关即止，即开即用”
7.用如图装置(加热及夹持仪器已略去)进行的实验，下列不能达到相应实验目的的是(　　)

A.装置①中的a可用于吸收尾气中的Cl2，b可用于吸收气体时防倒吸
B.装置②可实现制取CO2实验中的“即关即止，即开即用”的作用
C.利用装置③制取SO2，并验证其还原性
D.利用装置④验证KHCO3和K2CO3的热稳定性，X中应放的物质是K2CO3
8.干燥管在不同情况下常具有多种功能。下列两种不同图示就分别代表了干燥管的不同应用。请回答有关问题：

(1)图甲所示的干燥管可作为气体干燥装置，下列组合中a和R均正确的是________。
选项
A
B
C
D
气体a
NH3
SO2
C2H4
Cl2
固体R
碱石灰
浓硫酸
高锰酸钾
碱石灰
(2)甲装置还可以作为特殊情况下的气体发生装置。例如，在常温下可用此装置来制备空气中的某种单质气体，此时气体a为________，固体R为________。
(3)若按图乙来组装，可用NaOH浓溶液吸收Cl2制84消毒液，此时干燥管的作用是__________________。

巩固提升
1.下列关于实验操作的说法正确的是(　　)
A.用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出
B.中和滴定实验中，锥形瓶用蒸馏水洗净须经烘箱烘干后才可使用
C.配制0.5 mol·L－1 480 mL的NaOH溶液需称量9.6 g NaOH固体
D.某溶液中滴入2滴K3[Fe(CN)6]溶液生成具有特征蓝色的沉淀，说明原溶液中含有Fe2＋
2.下列实验操作正确的是(　　)

3.下列实验操作、现象和结论均正确的是(　　)
选项
实验操作
现象
结论
A
分别加热Na2CO3和NaHCO3固体
试管内壁均有水珠
两种物质均受热分解
B
将可调高度的铜丝伸入到稀HNO3中
溶液变蓝
Cu与稀HNO3发生置换反应
C
向含I－的无色溶液中滴加少量新制氯水，再滴加淀粉溶液
加入淀粉后溶液变成蓝色
氧化性：Cl2>I2
D
向FeSO4溶液中先滴入KSCN溶液，再滴加H2O2溶液
加入H2O2后溶液变成红色
Fe2＋既有氧化性又有还原性
4.下列有关仪器的性能或者使用方法的说明中正确的是(　　)
A.试管、蒸发皿既能用于给固体加热也能用于给溶液加热
B.分液漏斗既能用于某些混合物的分离也能用于组装气体发生装置
C.碱式滴定管既可用于中和滴定，也可用于量取一定量的NaCl或AlCl3溶液
D.测量酒精沸点的实验中，应使温度计水银球位于被加热的酒精中
5.下列药品的保存方法正确的是(　　)
A.氢氟酸保存在棕色细口玻璃瓶中
B.镁条能与氧气反应，所以必须保存在煤油中
C.硅酸钠的水溶液保存在带有玻璃塞的细口玻璃瓶中
D.碘单质保存在带有玻璃塞的棕色广口玻璃瓶中
6.下列事故的处理方法正确的是(　　)
A.氨气泄漏时，用蘸有盐酸的毛巾捂住口鼻向高处撤离
B.蒸馏实验中忘记加碎瓷片，直接补加即可
C.浓硫酸溅到皮肤上，立即用稀碳酸氢钠溶液冲洗，再涂上H3BO3溶液
D.金属钠、钾等着火，应用沙土盖灭
7.下列实验操作中仪器选择正确的是(　　)
A.用碱式滴定管量取25.00 mL高锰酸钾溶液
B.将小块钾放在坩埚中加热进行钾在空气中的燃烧实验
C.用200 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸
D.用480 mL容量瓶配制480 mL 0.1 mol·L－1 NaHCO3溶液
8.下列实验操作规范且能达到目的的是(　　)
A.将粗品水溶、趁热过滤、滤液冷却结晶来提纯苯甲酸
B.用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上来测定氯化铵溶液的pH
C.先用酒精洗，再用水洗来清洗葡萄糖与银氨溶液实验所用试管
D.在50 mL碱式滴定管中装入氢氧化钠溶液，调整为初始读数为30.00 mL后，将剩余氢氧化钠溶液全部放入锥形瓶来量取20.00 mL氢氧化钠溶液
9.下列实验操作规范且能达到目的的是(　　)
选项
目的
操作
A
测定稀CH3COOH溶液的物质的量浓度
用甲基橙作指示剂，标准NaOH溶液滴定
B
鉴别CO2和SO2气体
将气体分别通入硝酸钡溶液中
C
比较H2CO3、HCN的酸性强弱
用pH计测定同温度同浓度的Na2CO3溶液和NaCN溶液的pH，比较pH大小
D
比较Fe3＋和Cu2＋对H2O2分解的催化效果
向两支装有2 mL 5% H2O2溶液的试管中分别滴加2滴0.1 mol·L－1的FeCl3和CuSO4溶液
10.用下表提供的仪器和药品，能达到相应实验目的的是(　　)
选项
仪器
药品
实验目的
A
烧杯、分液漏斗、胶头滴管、铁架台、玻璃棒
NaOH溶液、待提纯的AlCl3溶液
提纯混有MgCl2杂质的AlCl3溶液
B
分液漏斗、烧瓶、锥形瓶、导管及橡皮塞
稀盐酸、二氧化锰
实验室制备氯气
C
试管、导气管
FeSO4溶液、氯水
证明Fe2＋具有氧化性
D
酒精灯、玻璃棒、蒸发皿及铁架台(带铁圈)
Na2CO3溶液
蒸发溶液得到Na2CO3晶体
11.利用下列装置(夹持装置略去)能达到实验目的的是(　　)
选项
A
B
C
D
装置




实验
目的
验证非金属性：Cl>C>Si
用SO2与Ba(NO3)2反应获得BaSO3沉淀
除去NH4Cl中的I2
验证HCl的溶解性
12.下列有关各实验的叙述中正确的是(　　)

A.①澄清石灰水变浑浊，证明蔗糖与浓硫酸反应生成了CO2
B.②进行H2、NH3、CO2、Cl2、NO、NO2等气体的收集
C.③当X选用苯时可进行NH3或HCl的吸收，并防止倒吸
D.④可用于NH3的干燥，收集并吸收多余的NH3
13.如图所示是几种常见的加热装置。

请回答下列问题：
(1)A、B、C、D四种装置都是用酒精灯直接加热，E、F装置加热时需垫上________。其中F装置中对试管的加热方式是________，使用这种加热方式的目的是 _________。
(2)用H2还原CuO可选用________(填字母，下同)装置。
(3)加热NH4Cl与Ca(OH)2的固体混合物制NH3可选用________装置。
(4)胆矾中结晶水含量的测定可选用________装置。
(5)乙酸乙酯的制备可选用________装置。
(6)MnO2与浓盐酸混合制Cl2可选用________装置。若该装置中只加热液体时，受热容器内必须放________。
14.某小组为探究K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)的热分解产物，按如图所示装置进行实验。

(1)通入氮气的目的是_________________________________________________。
(2)实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________、________。
(3)为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是____________________________ 。
(4)样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：________。
15.实验室里用如图所示仪器和药品来制取纯净的无水氯化铜。图中A、B、C、D、E、F表示玻璃管接口，接口的弯曲和伸长等部分未画出。根据要求填写下列各小题空白。
仪器及装置图
　　　　　　 　　　
　 ①　　　　　　②　　　　③　　　　④ ⑤　　 　　　⑥
(1)如果所制气体从左向右流动，上述各装置的正确连接顺序是(填各装置的序号)：(　　)接(　　)接(　　)接(　　)接(　　)接(　　)，其中②与④装置相连时，玻璃管接口(用装置中字母表示)应是________接________。
(2)装置②的作用是_________________________________________________；
装置④的作用是___________________________________________________。
(3)实验开始时，应首先检查装置的________，实验结束时，应先熄灭________处的酒精灯。
(4)写出装置⑤的烧瓶中发生反应的化学方程式： ________________ _。