2023年高考化学二轮复习（新高考版） 专题19　典型实验装置及化学实验基本操作

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[复习目标]　1.识别常见仪器，掌握其用途。2.掌握化学实验基本操作。

1．判断下列装置是否正确，正确的打“√”，错误的打“×”
(1) (2)
(　　)　　　　　　　 (　　)
(3) (4)
　 (　　)　　　　　　(　　)
(5) (6)
　 (　　)　　　　　　 (　　)
(7)
　　　　(　　)
2．完成下列表格
(1)常见物质的除杂(括号中的物质为杂质)

除杂试剂
分离方法(或操作)
NaHCO3溶液
(Na2CO3溶液)
______
加酸转化法
FeCl2(FeCl3)
过量______
______
FeCl3(FeCl2)
______
加氧化剂转化法
Fe2O3(Al2O3)
过量______溶液
______
NH4Cl(FeCl3)
适量______
______
KNO3(NaCl)
水
蒸发浓缩、______
NaCl(KNO3)
水
蒸发结晶、______
炭粉(CuO)
______
______
Fe粉(Al粉)
过量______溶液
______
乙醇(水)
CaO
______
乙酸乙酯
(乙酸)
饱和______溶液
分液

(2)常见混合气体的除杂
混合气体(括号
内为杂质)
除杂试剂
分离
方法
H2(NH3)
______
洗气
Cl2(HCl)
__________________
洗气
CO2(HCl)
__________________
洗气
CO2(SO2)
__________________
洗气
CO2(CO)
__________________

CO(CO2)
__________________
洗气
NO(NO2)
__________________
洗气
N2(O2)
__________________

CH4(C2H4)
__________________
洗气
________________________

注　常见气体除杂装置

图Ⅳ为冷凝除杂，如除去SO2中的SO3气体，CO2中的H2C2O4气体等。

1．仪器的识别
(1)用作容器或反应器的仪器


①试管　②蒸发皿　③坩埚　④圆底烧瓶　⑤平底烧瓶　⑥烧杯　⑦蒸馏烧瓶　⑧锥形瓶　⑨集气瓶　⑩广口瓶　⑪燃烧匙
(2)用于分离、提纯和干燥的仪器

①漏斗　②分液漏斗　③球形干燥管
(3)常用计量仪器

①量筒　②容量瓶　③滴定管　④温度计　⑤托盘天平
(4)其他仪器

①冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管)　②表面皿　③滴瓶　④胶头滴管
2．仪器的简单组装
(1)物质分离、提纯装置
①过滤
②蒸发
③蒸馏(分馏)



④萃取与分液
⑤洗气
⑥升华



⑦减压过滤


思维模型　物质分离、提纯是通过恰当的方法将混合物中各组分分开，得到纯净的物质，且要求恢复到原来的状态。具体解题模型如下：

(2)可作为冷凝或冷却的装置


(3)气密性检查装置


3．物质分离、提纯的方法
(1)依据物质的物理性质选择分离、提纯的方法
①“固＋固”混合物的分离(或提纯)

②“液＋液”混合物的分离(或提纯)

③“固＋液”混合物的分离(或提纯)

(2)依据物质的化学性质选择分离、提纯的方法
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
如Cl－、SO、CO及能形成沉淀的阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
如CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
如杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)
氧化
还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质
如用____________溶液除去CO2中的SO2、用____________除去N2中的O2
热分
解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl
酸碱
溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离
如用过量的______溶液除去Fe2O3中的Al2O3

4.熟记必备
(1)测定溶液pH的操作
将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上，用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色______后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。
(2)沉淀剂是否过量的判断方法
①静置，取上层清液于一洁净的试管中，继续滴加少量____________，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
②静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
(3)洗涤沉淀操作
将蒸馏水沿着玻璃棒注入______中至浸没沉淀，静置，待水____________，重复2～3次即可。
(4)判断沉淀是否洗净的操作
取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。
(5)容量瓶检漏操作
向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将__________________塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
(6)检查滴定管是否漏水操作
①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将____________，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。
②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压____________，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
(7)滴定管赶气泡的操作
①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满____________。
②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压____________，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。
(8)装置气密性检查
①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口形成一段____________，表明装置气密性良好。
②有长颈漏斗的装置(如图)：关闭止水夹，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段水柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的水柱高度____________，则装置气密性良好。

[答题模板]
形成密闭体系―→操作―→描述现象―→得出结论

(9)气体验满和检验操作
①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。
②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用____________收集一小试管的气体，用大拇指堵住试管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则说明气体纯净。
③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已收集满。
④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。
⑤氯气验满：将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。
(10)焰色试验的操作
先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋。
(11)萃取分液操作
关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，盖好玻璃塞，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在分液漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子[或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔]再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。
(12)浓H2SO4稀释操作
将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
(13)粗盐的提纯
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、______、______、______、______、______。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破了滤纸。
(14)氢氧化铁胶体的制备
向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加__________________，当液体变为红褐色时，立即停止加热。
(15)从某物质稀溶液中结晶的实验操作
①溶解度受温度影响较小的：__________________。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：
______________________________。

角度一　物质的分离提纯
1．(2022·广东，4)实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2＋、Mg2＋和SO，所用试剂包括BaCl2以及(　　)
A．Na2CO3、NaOH、HCl
B．Na2CO3、HCl、KOH
C．K2CO3、HNO3、NaOH
D．Na2CO3、NaOH、HNO3
2．(2021·湖北，7)某兴趣小组为制备1­氯­2­甲基丙烷(沸点69 ℃)，将2­甲基­1­丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥、过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)(　　)




A
B
C
D

3．(2020·全国卷Ⅰ，9)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是(　　)

气体(杂质)
方法
A
SO2(H2S)
通过酸性高锰酸钾溶液
B
Cl2(HCl)
通过饱和的食盐水
C
N2(O2)
通过灼热的铜丝网
D
NO(NO2)
通过氢氧化钠溶液

4．(2020·山东，8)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：

已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是(　　)
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
5．(2020·海南，2)古籍《天工开物》收录了井盐的生产过程。其中“汲水而上，入于釜中煎炼，顷刻结盐，色成至白”的描述，涉及的物质分离操作为(　　)
A．趁热过滤 B．萃取分液
C．常压蒸馏 D．浓缩结晶

物质分离与提纯的思维模型

角度二　试剂或药品的保存
6．(2022·山东，2)下列试剂实验室保存方法错误的是(　　)
A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中
B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中
D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
角度三　仪器的组合应用
7．(2022·湖北，6)下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是(　　)
A.滴入酚酞溶液

B.吸氧腐蚀

C.钠的燃烧

D.石蜡油的热分解


8．(2022·广东，8)实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是(　　)

9．(2022·湖南，4)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是(　　)
A.碱式滴定管排气泡

B.溶液加热

C.试剂存放

D.溶液滴加


10．(2022·海南，3)下列实验操作规范的是(　　)




A.过滤
B.排空气法收集CO2
C.混合浓硫酸和乙醇
D.溶液的转移


考向一　物质的分离提纯
1．(2022·广东顺德一模)下列除杂试剂和分离方法都正确的是(　　)
选项
物质(括号
内为杂质)
除杂试剂
分离方法
A
O2(N2)
Mg粉
加热
B
CO2(SO2)
饱和Na2CO3溶液
洗气
C
Fe2O3(Al2O3)
盐酸
过滤
D
Cl2(HCl)
饱和食盐水
洗气

2．工业电解精炼铜的溶液中含有Zn2＋、Cu2＋等离子，实验室设计分离出Zn2＋并制取胆矾的流程如下：

已知：Zn2＋与NaOH的反应与Al3＋类似。下列说法错误的是(　　)
A．滤液1与过量硫酸反应的离子方程式为ZnO＋4H＋===Zn2＋＋2H2O
B．操作①和②中用到的玻璃仪器完全相同
C．系列操作②包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
D．可用无水乙醇洗涤胆矾晶体，除去表面的杂质
3．(2022·河南模拟)某同学采用工业大理石(含有少量SiO2、Al2O3、Fe2O3等杂质)制取CaCl2·6H2O，设计了如下流程：

下列说法不正确的是(　　)
A．固体 Ⅰ 中含有SiO2，固体Ⅱ中含有Fe(OH)3、Al(OH)3
B．加入石灰水时，要控制pH，防止固体Ⅱ中Al(OH)3转化为AlO
C．试剂a选用盐酸，从溶液Ⅲ得到CaCl2·6H2O产品的过程中，应控制条件防止其分解
D．若改变实验方案，在溶液Ⅰ中直接加氨水至沉淀完全，滤去沉淀，其溶液经蒸发浓缩、冷却结晶也可得到纯净的CaCl2·6H2O
考向二　装置组合型实验基本操作
4．(2022·广西柳州市高三第二次模拟)下列图示装置和原理能达到实验目的的是(　　)




A.石油的分馏
B.制取二氧化碳
C.制取并收集SO2
D.灼烧海带

5．下列实验操作中，装置选择合理的是(　　)
A
B
C
D




准确量取一定体积K2Cr2O7溶液
验证非金属性：S＞C＞Si
制备氢氧化铁胶体
制备并收集乙酸乙酯

考向三　表格评价型化学实验基本操作
6．(2022·成都市高三第二次诊断性检测)下列实验操作可达到预期目的的是(　　)
选项
目的
操作
A
利用密度差异分离混合物
对乙酸乙酯和乙醇混合液用分液漏斗进行分液
B
配制0.10 mol·L－1 Na2CO3溶液
称取5.3 g Na2CO3·10H2O固体于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，冷却后，转移至500 mL容量瓶中定容
C
测定硫酸铜晶体中结晶水含量
加热后的坩埚直接放置在石棉网上冷却，称重
D
配制FeSO4溶液
先将FeSO4固体溶在稀硫酸中，然后稀释，并加入少量铁粉

7．(2022·云南省高三第一次统一检测)利用下列选项中提供的仪器(夹持仪器、部分试剂省略)，能完成对应实验的是(　　)
选项
实验仪器
实验目的
A
酸碱通用滴定管、锥形瓶
用标准NaOH溶液测定待测盐酸的浓度
B
分液漏斗、烧杯
提取溴的CCl4溶液中的溴单质
C
酒精灯、玻璃棒
利用焰色试验检验溶液中含有K＋
D
250 mL容量瓶、玻璃棒
配制250 mL 0.1 mol·L－1碳酸钠溶液

考向四　物质的分离与提纯
8．(2022·四川省德阳市高三三诊理综)下列气体去除杂质的方法中，能实现目的的是(　　)

气体(杂质)
方法
A
SO2(HCl)
通过饱和亚硫酸钠溶液
B
O2(NH3)
通过浓硫酸
C
CO(CO2)
通过氯化钡溶液
D
Cl2(H2O)
通过过氧化钠固体

9．下列实验能达到目的的是(　　)
A．除去Na2CO3溶液中混有的NaHCO3，可用加热法
B．除去乙烷中混有的乙烯，可将混合气依次通入酸性KMnO4、浓硫酸
C．除去Fe(OH)3胶体中混有的可溶性离子，可用渗析法
D．除去乙醇中混有的乙酸，可用蒸馏法
考向五　化工微流程中的化学实验基本操作
10．利用废铝箔(主要成分为Al，含少量Mg、Fe等)制明矾[KAl(SO4)2·12H2O]的一种工艺流程如图：

下列说法不正确的是(　　)
A．①中生成了H2：2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑
B．操作a是过滤，以除去难溶于NaOH溶液的杂质
C．②③中加入稀硫酸的作用均是除去杂质
D．由④可知，室温下明矾的溶解度小于K2SO4和Al2(SO4)3的溶解度
11．过氧化钙是一种用途广泛的优良供氧剂，可用于鱼类养殖、农作物栽培等方面。实验室模仿工业上生产过氧化钙的实验流程如下。已知：“沉淀”时需控制温度为0 ℃左右。

下列说法错误的是(　　)
A．“溶解”CaCl2固体时，可通过搅拌加速溶解
B．“沉淀”时最有效的控温方式为冰水浴
C．“过滤”时玻璃棒应紧靠滤纸一层处
D．“乙醇洗”的目的是使产品快速干燥