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2023届高三化学一轮复习 化学实验题课件PPT
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这是一份2023届高三化学一轮复习 化学实验题课件PPT，共57页。PPT课件主要包含了萃取分液，分离提纯类，蒸发结晶，实验结论探究类，学会比较学会联想，适当拓展实验操作，过滤与洗涤，为什么用冰水洗涤，趁热过滤的目的，常见问题等内容，欢迎下载使用。
【2020山东等级考实验题考点一览表】
【2021山东等级考实验题一览表】
【2022山东等级考实验题一览表】
【近三年山东等级考实验题二卷一览表】
1、化学实验仪器和基本操作部分
------------------------------------------------------------------------------------- 分离提纯仪器
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 干燥洗气装置
平衡气压，使液体顺利滴下
山东2022（18）蒸馏提纯中仪器安装顺序的考查
实验装置改进，知识拓展
3、对于多个装置图示“操作或目的”评价类型
4、对有气体参与的实验可以归纳：(1) 气密性检查方法 (2) 气体发生装置 (3) 气体净化装置(4) 气体干燥装置(5) 气体收集装置(6) 尾气吸收装置(7) 安全瓶防倒吸装置(8) 储气调压装置(9) 气体量取装置
三颈烧瓶、分液漏斗、冷凝管、牛角管、锥形瓶
设计一套实验装置，提高乙酸乙酯的产率
为使结晶和母液迅速有效地分离和有利于干燥，一般常用抽气过滤（也称减压过滤）。 减压过滤装置包括布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶和水流泵（或抽气泵）。 在停止抽滤时，应先将安全瓶上的玻璃阀打开接通大气（如果没有玻璃阀，则需要拆开瓶与水流泵之间的橡皮管），再关闭水流泵，以免水倒吸到抽滤瓶内。若固体需要洗涤时，可将少量溶剂洒到固体上，静置片刻，再将其抽干。
（五）建立实验操作模板
1、装置气密性的检查：（1）如图A，将导管出口浸入水中，用手掌或热毛巾捂住烧瓶，水中导管口有气泡溢出（装有分液漏斗的要将其开关关好)，移开捂的手掌或毛巾，导管末端有一段水柱进入，说明装置不漏气。 (2)如图B:先关闭活塞K,从长颈漏斗中向试管内加水，待长颈漏斗中液面高于试管内液面时，停止加水，静置一会液柱不下降，证明装置的气密性良好。 (3)如图C:关闭K1，打开K2,从分液漏斗向烧瓶内加水，过一段时间，水不再流下，证明装置气密性良好。注意：检验气密性应注意几个问题：①先审题是检测全套装置，还是其中部分装置的气密性，若要装置较多时，可分段检测；②操作时一定要先将被检测装置变成一个密封体系（如关闭开关、导管口插入水中等），然后改变气压（如加热、注水等），观察现象：③回答间题时应先叙述操作步骤，再叙述观察到的现象，最后由现象得出结论。)
2、冷凝回流：有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置设计冷凝回流装置，使该物质通过冷凝后由气态恢复为液态，从而回流并收集，实验室可通过在发生装置安装长玻璃管或冷凝回流管等实现。 3、洗涤沉淀：（蒸馏水洗涤，无水乙醇洗涤，冰水洗涤，热水洗涤等）在过滤器（常用漏斗）中加蒸馏水，刚好没过沉淀物，停止加水，静置使水自然流下，重复操作2~3次。如何检查沉淀是否洗净：取最后一次洗涤液，加入与杂质反应的检验溶液，检验最后一次洗涤液中是否含有杂质，若没有，则已洗涤干净。（如：向NaC1溶液中加入少量的AgN03,过滤沉淀并洗涤沉淀，检验沉淀是否洗净的方法：取最后一次洗涤后的溶液于试管中，加入AgNO3宿液，若无白色沉淀产生，则证明已洗净。)
4、PH试纸的使用：取一小块PH试纸放在洁净的表面皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸取待测液点滴于试纸中部，待颜色变化稳定后，与标准比色卡对比。5、Fe(OH)3胶体的制备：向沸水中逐滴加入少量FeCl3饱和溶液,继续煮沸至溶液呈红褐色，停止加热。 6、分液漏斗和烧瓶间橡胶管的作用：装置如图，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，分液漏斗中的液体能顺利流入烧瓶。 7、焰色反应：用盐酸洗净铂丝，放在酒精灯上灼烧至灯焰颜色相同，用铂丝蘸取样品放在酒精灯上灼烧，再观察火焰颜色。 8、如何检验离子是否沉淀完全：将少量上层清液于试管中，加入少量沉淀剂振荡，如果有沉淀生成，则证明未沉淀完全，如果没有沉淀生成，则证明沉淀完全，。
用无水乙醇洗涤的目的是什么？
趁热过滤后，用什么洗涤？
（六）建立化学实验综合题的思维流程
1.四个特色： (1) 有机反应的特点(反应复杂)——产率小：缓缓通、温度、压强 (2) 有机反应的特点(副反应多)——催化机理的选择 (3)有机层与水层的分离方法—— 分液 (4)混溶有机物的分离方法 —— 分馏2.五类性质实验： (1) CH4与Cl2反应——光取代典例 (2) C2H4与Br2反应——加成典例 (3)苯的两个取代反应——催化取代典例 (4)乙酸乙酯的制备——有机合成典例 (5)糖类蛋白质——高分子典例
（八）重视教材、回归课本
10. ( 2020全国Ⅲ卷)喷泉实验装置如图所示。应用下列各组气体—溶液，能出现喷泉现象的是
[2021山东]某同学进行蔗糖水解实验，并检验产物中的醛基，操作如下：向试管Ⅰ中加入1ml 20％ 蔗糖溶液，加入3滴稀硫酸，水浴加热5分钟．打开盛有10％ NaOH溶液的试剂瓶，将玻璃瓶塞倒放，取1ml溶液加入试管Ⅱ，盖紧瓶塞；向试管Ⅱ中加入5滴 2％CuSO4溶液，将试管Ⅱ中反应液加入试管Ⅰ，用酒精灯加热试管Ⅰ并观察现象．实验中存在的错误有几处？ A．1 B．2 C．3 D．4
法错误的是( )
萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下 分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出C. 分液后水相为无色，说明已达到分离目的 D. 蒸馏时选用直形冷凝管
如:(4)萃取实验时，为使四氯化碳与溴水充分混合，进行的操作为_________，具体方法为________
检验溴乙烷消去产物中的乙烯
制备溴苯并验证有HBr产生
实验室用FeCO3和甘氨酸（NH2CH2COOH）溶液来制备甘氨酸亚铁，实验装置如下：
资料卡片：1.甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇2.甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇3.柠檬酸易溶于水和乙醇，具有较强的还原性和酸性
项目活动：科学制备补铁剂的主要成分
打开分液漏斗活塞和旋塞
当 关闭分液漏斗旋塞
反应结束关闭恒压滴液漏斗活塞
科学制备补铁剂的主要成分
通入H2 CO2 N2 惰性气体
实验过程中产生还原性物质
较强还原性物质制备的一般模型
2.实验开始先通N2的作用？
模型应用：2022山东
3.通N2一段时间后，先加热装置_ _(填a或b)，目的？
实验室利用FeCl2•4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及加持装置略)，已知SOCl2沸点76℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。
5.装置e和f中试剂？作用？
（2022山东）2. 下列试剂实验室保存方法错误的是A. 浓硝酸保存在棕色细口瓶中B. 氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中C. 四氯化碳保存在广口塑料瓶中D. 高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
（2022山东）6. 实验室用基准Na2CO3配制标准溶液并标定盐酸浓度，应选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定标准溶液。下列说法错误的是A. 可用量筒量取25.00mlNa2CO3标准溶液置于锥形瓶中B. 应选用配带塑料塞的容量瓶配制标准Na2CO3溶液C. 应选用烧杯而非称量纸称量Na2CO3固体D. 达到滴定终点时溶液显橙色
课本没有原文而实验中可能遇到的问题的考查
【考向一 】 化学实验常识、基本仪器及基本操作
滴定：天平称量—取液—配置标准液—指示剂选择
（2020山东）1．实验室中下列做法错误的是A．用冷水贮存白磷 B．用浓硫酸干燥二氧化硫C．用酒精灯直接加热蒸发皿 D．用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧
（2021山东）3. 关于下列仪器使用的说法错误的是A.①、④不可加热 B.②、④不可用作反应容器C. ③、⑤可用于物质分离 D. ②、④、⑤使用前需检漏
加热仪器、反应仪器、分离仪器、检漏仪器等知识的考查
（2022山东） 9. 已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是A. 苯胺既可与盐酸也可与溶液反应B. 由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法C. 苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得D. ①、②、③均为两相混合体系
【考向2】 物质的分离和提纯
（2020山东） 8．实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下：已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-，该配离子在乙醚（Et2O，沸点34.6℃）中生成缔合物 。下列说法错误的是A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的D．蒸馏时选用直形冷凝管
H+,Cl-,水合Fe3+
[FeCl4]-有机相
【考向3 】 物质制备和性质验证实验
（2021山东）5、下列由实验现象所得结论错误的是（ ）A．向 NaHSO3 溶液中滴加氢硫酸，产生淡黄色沉淀，证明NaHSO3具有氧化性B．向酸性KMnO4 溶液中加入Fe3O4粉末，紫色褪去，证明Fe3O4 中含Fe(+2)C．向浓HNO3 中插入红热的炭，产生红棕色气体，证明炭可与浓HNO3 反应生成NO2 D．向NaClO溶液中滴加酚酞试剂，先变红后褪色，证明NaClO在溶液中发生了水解反应
必修1必做实验 ：不同价态含硫物质的转化
必修1必做实验 铁及其化合物的性质
【考向4】实验方案（步骤、操作、装置）评价
（2022山东）11. 某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。下列物质组合不符合要求的是
微项目：解密索尔维制碱法和侯氏制碱法
【2021.7】某同学进行蔗糖水解实验，并检验产物中的醛基，操作如下：向试管Ⅰ中加入 蔗糖溶液，加入3滴稀硫酸，水浴加热5分钟．打开盛有 溶液的试剂瓶，将玻璃瓶塞倒放，取1mL 溶液加入试管Ⅱ，盖紧瓶塞；向试管Ⅱ中加入5滴 溶液．将试管Ⅱ中反应液加入试管Ⅰ，用酒精灯加热试管Ⅰ并观察现象．实验中存在的错误有几处？（ ）A．1 B．2 C．3 D．4
选择性必修3必做实验糖类的性质
蔗糖水解：实验操作—试剂保存
【2021.11】为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是（不考虑存放试剂的容器）（ ）
选择性必修1强酸与强碱的中和滴定
选择性必修3必做实验乙酸乙酯的制备与性质
选择性必修1必做实验盐类水解的应用
必修1必做实验配制一定物质的量浓度的溶液
具体实验——试剂——操作
【2020年高考山东卷第5题】利用下列 进行实验，能达到实验目的的是
用甲装置制备并收集CO2用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生 C．用丙装置制备无水MgCl2D．用丁装置在铁上镀铜
教材习题中有用此方法制取无水AlCl3。
(2)与2020年高考相似，难度低于2020年
18 12分 （1）空1：a 大写也对 1分 空2：FeCl24H2O+4SOCl2 === FeCl2+4SO2+8HCl 2分 只看物质和系数，可逆号，单箭头，不带加热符号也不扣分，系数加倍也对，注意配平 空3：冷凝并回收利用SOCl2（冷凝回流） 2分 提高利用率都对 冷凝回流气体不给分，要体现①冷凝回流②原料利用③SOCl2（2）空1：(m1-m2)/0.108cv 9.26(m1-m2)/cv（也对）没有进一步化简的也对 2分 空2：AB 2分 大小写都对 错选不得分 单选A或B得1分 （3）空1：6、10、3、5 顺序必须对，不用圈也行，逗号也可以 2分 空2：CCl4 名称也可以、写成溶液也对 1分
2022年山东高考评分细则
(2021山东等级考18）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是_______________；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为_________，证明WO3已被完全还原的现象是_________。(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是___；操作④是_____，目的是_____________。
(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO-离子交换柱发生反应：WO42-+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO3-；交换结束后，向所得含IO3-的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-。滴定达终点时消耗cml•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•ml-1)的质量分数为___。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(2020山东等级考20）某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示（夹持装置略）：已知：锰酸钾（K2MnO4）在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
回答下列问题：（1）装置A中a的作用是 ；装置C中的试剂为 ；装置A中制备Cl2的化学方程式为 。
（2）上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是 。
(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入 （填“酸式”或“碱式”）滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为 （填标号）。A．15.00 mL B．35.00mL C．大于35.00mL D．小于15.00mL
(4)某FeC2O4·2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4·2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：Ⅰ.取m g样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75℃。用 c ml﹒L-1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。
Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。样品中所含H2C2O4·2H2O(M=126g∙ml-1)的质量分数表达式为 。
下列关于样品组成分析的说法，正确的是 （填标号）。A． V1/V2=3时，样品中一定不含杂质B． V1/V2越大，样品中H2C2O4·2H2O含量一定越高C．若步骤I中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低D．若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高
对比这三套题目，都是无机物制备及物质含量测定型实验，装置分工都很明确，都考查了防干扰的操作、对仪器的辨识和功能，都考查到定量计算和误差分析，试题文字阅读量较多，信息的提取难度较大，特别是2021年题目过程操作着墨很多，2020和2022年高考还分别考察了装置的改装和仪器的组装，需要思维转换，需要对各种装置和试剂烂熟于心，更需要学生对题目理解清晰透彻，对每一个小环节的原理都分析到位。从3年山东高考综合实验题的考查来看，感觉2023年总体方向和方式的考查应该相对稳定，所以，我们在复习时，应该把基础知识落实扎实，让中等成绩学生基础题一定得分，太难的题目，会则尽量解答准确，不会则果断放弃，为后面的基础题目争取时间。鉴于此，对化学实验综合题，我们可以分块落实。
化学实验综合题命题特点
化学实验综合题目高考必考题型之一，在山东高考中，2022年是第18题，占12分，2021年是第18题，占13分，2020年是第20题，占12分，2020年高考前的山东两次模拟考试，分别是18题和17题，常以物质的制备或性质探究为依托设置情景素材，将化学实验基础知识、元素及化合物相关理论知识、化学基本理论、探究性实验、定性与定量实验放在一起综合考查学生分析问题、解决问题的能力以及结合题目给定的信息，对知识进行迁移应用，解决相关问题的能力。一般考查角度为:（1）仪器的识别、选择、连接；（2）核心原理方程式的书写；（3）实验装置、试剂作用或选择；（4）实验条件的控制；（5）步骤与现象精准描述； （6）物质的分离提纯方法；（7）实验操作目的与解释；（8）实验方案的设计与评价；（9）物质组成、纯度、产率的定量计算以及误差分析等。
化学实验综合题命题方向
1、明确化学实验综合题解题的一般思路
一般思路：①实验的目的和原理是什么？②提取题目所给信息，特别是陌生信息③消化信息，综合应用题干信息：从题干中提取实验目的、反应方程式、反应条件等有用信息确定需要制取物质的反应原理和 制取方法。图表信息：审实验装置图中的反应物质，确定每个装置的用途。审流程图中物质的转化，确定每步转化 的目的及实验操作。审表格中的数据，确定物质的性质及提纯措施。问题信息：结合题目提出的问题，联想已学知识，解答题目中的具体问题。
【2020山东等级考实验题考点一览表】
【2021山东等级考实验题一览表】
【2022山东等级考实验题一览表】
【近三年山东等级考实验题二卷一览表】
1、化学实验仪器和基本操作部分
------------------------------------------------------------------------------------- 分离提纯仪器
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 干燥洗气装置
平衡气压，使液体顺利滴下
山东2022（18）蒸馏提纯中仪器安装顺序的考查
实验装置改进，知识拓展
3、对于多个装置图示“操作或目的”评价类型
4、对有气体参与的实验可以归纳：(1) 气密性检查方法 (2) 气体发生装置 (3) 气体净化装置(4) 气体干燥装置(5) 气体收集装置(6) 尾气吸收装置(7) 安全瓶防倒吸装置(8) 储气调压装置(9) 气体量取装置
三颈烧瓶、分液漏斗、冷凝管、牛角管、锥形瓶
设计一套实验装置，提高乙酸乙酯的产率
为使结晶和母液迅速有效地分离和有利于干燥，一般常用抽气过滤（也称减压过滤）。 减压过滤装置包括布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶和水流泵（或抽气泵）。 在停止抽滤时，应先将安全瓶上的玻璃阀打开接通大气（如果没有玻璃阀，则需要拆开瓶与水流泵之间的橡皮管），再关闭水流泵，以免水倒吸到抽滤瓶内。若固体需要洗涤时，可将少量溶剂洒到固体上，静置片刻，再将其抽干。
（五）建立实验操作模板
1、装置气密性的检查：（1）如图A，将导管出口浸入水中，用手掌或热毛巾捂住烧瓶，水中导管口有气泡溢出（装有分液漏斗的要将其开关关好)，移开捂的手掌或毛巾，导管末端有一段水柱进入，说明装置不漏气。 (2)如图B:先关闭活塞K,从长颈漏斗中向试管内加水，待长颈漏斗中液面高于试管内液面时，停止加水，静置一会液柱不下降，证明装置的气密性良好。 (3)如图C:关闭K1，打开K2,从分液漏斗向烧瓶内加水，过一段时间，水不再流下，证明装置气密性良好。注意：检验气密性应注意几个问题：①先审题是检测全套装置，还是其中部分装置的气密性，若要装置较多时，可分段检测；②操作时一定要先将被检测装置变成一个密封体系（如关闭开关、导管口插入水中等），然后改变气压（如加热、注水等），观察现象：③回答间题时应先叙述操作步骤，再叙述观察到的现象，最后由现象得出结论。)
2、冷凝回流：有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置设计冷凝回流装置，使该物质通过冷凝后由气态恢复为液态，从而回流并收集，实验室可通过在发生装置安装长玻璃管或冷凝回流管等实现。 3、洗涤沉淀：（蒸馏水洗涤，无水乙醇洗涤，冰水洗涤，热水洗涤等）在过滤器（常用漏斗）中加蒸馏水，刚好没过沉淀物，停止加水，静置使水自然流下，重复操作2~3次。如何检查沉淀是否洗净：取最后一次洗涤液，加入与杂质反应的检验溶液，检验最后一次洗涤液中是否含有杂质，若没有，则已洗涤干净。（如：向NaC1溶液中加入少量的AgN03,过滤沉淀并洗涤沉淀，检验沉淀是否洗净的方法：取最后一次洗涤后的溶液于试管中，加入AgNO3宿液，若无白色沉淀产生，则证明已洗净。)
4、PH试纸的使用：取一小块PH试纸放在洁净的表面皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸取待测液点滴于试纸中部，待颜色变化稳定后，与标准比色卡对比。5、Fe(OH)3胶体的制备：向沸水中逐滴加入少量FeCl3饱和溶液,继续煮沸至溶液呈红褐色，停止加热。 6、分液漏斗和烧瓶间橡胶管的作用：装置如图，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，分液漏斗中的液体能顺利流入烧瓶。 7、焰色反应：用盐酸洗净铂丝，放在酒精灯上灼烧至灯焰颜色相同，用铂丝蘸取样品放在酒精灯上灼烧，再观察火焰颜色。 8、如何检验离子是否沉淀完全：将少量上层清液于试管中，加入少量沉淀剂振荡，如果有沉淀生成，则证明未沉淀完全，如果没有沉淀生成，则证明沉淀完全，。
用无水乙醇洗涤的目的是什么？
趁热过滤后，用什么洗涤？
（六）建立化学实验综合题的思维流程
1.四个特色： (1) 有机反应的特点(反应复杂)——产率小：缓缓通、温度、压强 (2) 有机反应的特点(副反应多)——催化机理的选择 (3)有机层与水层的分离方法—— 分液 (4)混溶有机物的分离方法 —— 分馏2.五类性质实验： (1) CH4与Cl2反应——光取代典例 (2) C2H4与Br2反应——加成典例 (3)苯的两个取代反应——催化取代典例 (4)乙酸乙酯的制备——有机合成典例 (5)糖类蛋白质——高分子典例
（八）重视教材、回归课本
10. ( 2020全国Ⅲ卷)喷泉实验装置如图所示。应用下列各组气体—溶液，能出现喷泉现象的是
[2021山东]某同学进行蔗糖水解实验，并检验产物中的醛基，操作如下：向试管Ⅰ中加入1ml 20％ 蔗糖溶液，加入3滴稀硫酸，水浴加热5分钟．打开盛有10％ NaOH溶液的试剂瓶，将玻璃瓶塞倒放，取1ml溶液加入试管Ⅱ，盖紧瓶塞；向试管Ⅱ中加入5滴 2％CuSO4溶液，将试管Ⅱ中反应液加入试管Ⅰ，用酒精灯加热试管Ⅰ并观察现象．实验中存在的错误有几处？ A．1 B．2 C．3 D．4
法错误的是( )
萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下 分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出C. 分液后水相为无色，说明已达到分离目的 D. 蒸馏时选用直形冷凝管
如:(4)萃取实验时，为使四氯化碳与溴水充分混合，进行的操作为_________，具体方法为________
检验溴乙烷消去产物中的乙烯
制备溴苯并验证有HBr产生
实验室用FeCO3和甘氨酸（NH2CH2COOH）溶液来制备甘氨酸亚铁，实验装置如下：
资料卡片：1.甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇2.甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇3.柠檬酸易溶于水和乙醇，具有较强的还原性和酸性
项目活动：科学制备补铁剂的主要成分
打开分液漏斗活塞和旋塞
当 关闭分液漏斗旋塞
反应结束关闭恒压滴液漏斗活塞
科学制备补铁剂的主要成分
通入H2 CO2 N2 惰性气体
实验过程中产生还原性物质
较强还原性物质制备的一般模型
2.实验开始先通N2的作用？
模型应用：2022山东
3.通N2一段时间后，先加热装置_ _(填a或b)，目的？
实验室利用FeCl2•4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及加持装置略)，已知SOCl2沸点76℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。
5.装置e和f中试剂？作用？
（2022山东）2. 下列试剂实验室保存方法错误的是A. 浓硝酸保存在棕色细口瓶中B. 氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中C. 四氯化碳保存在广口塑料瓶中D. 高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
（2022山东）6. 实验室用基准Na2CO3配制标准溶液并标定盐酸浓度，应选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定标准溶液。下列说法错误的是A. 可用量筒量取25.00mlNa2CO3标准溶液置于锥形瓶中B. 应选用配带塑料塞的容量瓶配制标准Na2CO3溶液C. 应选用烧杯而非称量纸称量Na2CO3固体D. 达到滴定终点时溶液显橙色
课本没有原文而实验中可能遇到的问题的考查
【考向一 】 化学实验常识、基本仪器及基本操作
滴定：天平称量—取液—配置标准液—指示剂选择
（2020山东）1．实验室中下列做法错误的是A．用冷水贮存白磷 B．用浓硫酸干燥二氧化硫C．用酒精灯直接加热蒸发皿 D．用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧
（2021山东）3. 关于下列仪器使用的说法错误的是A.①、④不可加热 B.②、④不可用作反应容器C. ③、⑤可用于物质分离 D. ②、④、⑤使用前需检漏
加热仪器、反应仪器、分离仪器、检漏仪器等知识的考查
（2022山东） 9. 已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是A. 苯胺既可与盐酸也可与溶液反应B. 由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法C. 苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得D. ①、②、③均为两相混合体系
【考向2】 物质的分离和提纯
（2020山东） 8．实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下：已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-，该配离子在乙醚（Et2O，沸点34.6℃）中生成缔合物 。下列说法错误的是A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的D．蒸馏时选用直形冷凝管
H+,Cl-,水合Fe3+
[FeCl4]-有机相
【考向3 】 物质制备和性质验证实验
（2021山东）5、下列由实验现象所得结论错误的是（ ）A．向 NaHSO3 溶液中滴加氢硫酸，产生淡黄色沉淀，证明NaHSO3具有氧化性B．向酸性KMnO4 溶液中加入Fe3O4粉末，紫色褪去，证明Fe3O4 中含Fe(+2)C．向浓HNO3 中插入红热的炭，产生红棕色气体，证明炭可与浓HNO3 反应生成NO2 D．向NaClO溶液中滴加酚酞试剂，先变红后褪色，证明NaClO在溶液中发生了水解反应
必修1必做实验 ：不同价态含硫物质的转化
必修1必做实验 铁及其化合物的性质
【考向4】实验方案（步骤、操作、装置）评价
（2022山东）11. 某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。下列物质组合不符合要求的是
微项目：解密索尔维制碱法和侯氏制碱法
【2021.7】某同学进行蔗糖水解实验，并检验产物中的醛基，操作如下：向试管Ⅰ中加入 蔗糖溶液，加入3滴稀硫酸，水浴加热5分钟．打开盛有 溶液的试剂瓶，将玻璃瓶塞倒放，取1mL 溶液加入试管Ⅱ，盖紧瓶塞；向试管Ⅱ中加入5滴 溶液．将试管Ⅱ中反应液加入试管Ⅰ，用酒精灯加热试管Ⅰ并观察现象．实验中存在的错误有几处？（ ）A．1 B．2 C．3 D．4
选择性必修3必做实验糖类的性质
蔗糖水解：实验操作—试剂保存
【2021.11】为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是（不考虑存放试剂的容器）（ ）
选择性必修1强酸与强碱的中和滴定
选择性必修3必做实验乙酸乙酯的制备与性质
选择性必修1必做实验盐类水解的应用
必修1必做实验配制一定物质的量浓度的溶液
具体实验——试剂——操作
【2020年高考山东卷第5题】利用下列 进行实验，能达到实验目的的是
用甲装置制备并收集CO2用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生 C．用丙装置制备无水MgCl2D．用丁装置在铁上镀铜
教材习题中有用此方法制取无水AlCl3。
(2)与2020年高考相似，难度低于2020年
18 12分 （1）空1：a 大写也对 1分 空2：FeCl24H2O+4SOCl2 === FeCl2+4SO2+8HCl 2分 只看物质和系数，可逆号，单箭头，不带加热符号也不扣分，系数加倍也对，注意配平 空3：冷凝并回收利用SOCl2（冷凝回流） 2分 提高利用率都对 冷凝回流气体不给分，要体现①冷凝回流②原料利用③SOCl2（2）空1：(m1-m2)/0.108cv 9.26(m1-m2)/cv（也对）没有进一步化简的也对 2分 空2：AB 2分 大小写都对 错选不得分 单选A或B得1分 （3）空1：6、10、3、5 顺序必须对，不用圈也行，逗号也可以 2分 空2：CCl4 名称也可以、写成溶液也对 1分
2022年山东高考评分细则
(2021山东等级考18）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是_______________；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为_________，证明WO3已被完全还原的现象是_________。(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是___；操作④是_____，目的是_____________。
(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO-离子交换柱发生反应：WO42-+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO3-；交换结束后，向所得含IO3-的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-。滴定达终点时消耗cml•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•ml-1)的质量分数为___。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(2020山东等级考20）某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示（夹持装置略）：已知：锰酸钾（K2MnO4）在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
回答下列问题：（1）装置A中a的作用是 ；装置C中的试剂为 ；装置A中制备Cl2的化学方程式为 。
（2）上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是 。
(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入 （填“酸式”或“碱式”）滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为 （填标号）。A．15.00 mL B．35.00mL C．大于35.00mL D．小于15.00mL
(4)某FeC2O4·2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4·2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：Ⅰ.取m g样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75℃。用 c ml﹒L-1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。
Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。样品中所含H2C2O4·2H2O(M=126g∙ml-1)的质量分数表达式为 。
下列关于样品组成分析的说法，正确的是 （填标号）。A． V1/V2=3时，样品中一定不含杂质B． V1/V2越大，样品中H2C2O4·2H2O含量一定越高C．若步骤I中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低D．若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高
对比这三套题目，都是无机物制备及物质含量测定型实验，装置分工都很明确，都考查了防干扰的操作、对仪器的辨识和功能，都考查到定量计算和误差分析，试题文字阅读量较多，信息的提取难度较大，特别是2021年题目过程操作着墨很多，2020和2022年高考还分别考察了装置的改装和仪器的组装，需要思维转换，需要对各种装置和试剂烂熟于心，更需要学生对题目理解清晰透彻，对每一个小环节的原理都分析到位。从3年山东高考综合实验题的考查来看，感觉2023年总体方向和方式的考查应该相对稳定，所以，我们在复习时，应该把基础知识落实扎实，让中等成绩学生基础题一定得分，太难的题目，会则尽量解答准确，不会则果断放弃，为后面的基础题目争取时间。鉴于此，对化学实验综合题，我们可以分块落实。
化学实验综合题命题特点
化学实验综合题目高考必考题型之一，在山东高考中，2022年是第18题，占12分，2021年是第18题，占13分，2020年是第20题，占12分，2020年高考前的山东两次模拟考试，分别是18题和17题，常以物质的制备或性质探究为依托设置情景素材，将化学实验基础知识、元素及化合物相关理论知识、化学基本理论、探究性实验、定性与定量实验放在一起综合考查学生分析问题、解决问题的能力以及结合题目给定的信息，对知识进行迁移应用，解决相关问题的能力。一般考查角度为:（1）仪器的识别、选择、连接；（2）核心原理方程式的书写；（3）实验装置、试剂作用或选择；（4）实验条件的控制；（5）步骤与现象精准描述； （6）物质的分离提纯方法；（7）实验操作目的与解释；（8）实验方案的设计与评价；（9）物质组成、纯度、产率的定量计算以及误差分析等。
化学实验综合题命题方向
1、明确化学实验综合题解题的一般思路
一般思路：①实验的目的和原理是什么？②提取题目所给信息，特别是陌生信息③消化信息，综合应用题干信息：从题干中提取实验目的、反应方程式、反应条件等有用信息确定需要制取物质的反应原理和 制取方法。图表信息：审实验装置图中的反应物质，确定每个装置的用途。审流程图中物质的转化，确定每步转化 的目的及实验操作。审表格中的数据，确定物质的性质及提纯措施。问题信息：结合题目提出的问题，联想已学知识，解答题目中的具体问题。
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