（全国通用）高考化学二轮热点题型归纳与变式演练 专题09 定量测定类综合实验（解析+原卷）学案

专题09 定量测定类综合实验 目录 一、热点题型归纳………………………………………………………………………………………………..1 【题型一】 物质含量计算…………………………………………………………………………………1 【题型二】 确定物质化学式的计算………………………………………………………………………5 【题型三】 热重曲线计算…………………………………………………………………………………9 【题型四】 多步滴定计算…………………………………………………………………………………11 二、最新模考题组练…………………………………………………………………………………………..…13 【题型一】 物质含量计算 【典例分析】 1．亚氯酸钠(NaClO2)是重要漂白剂，某化学实验探究小组设计如下实验制备无水亚氯酸钠晶体。 已知： ①A中发生的主要反应：2NaClO3+Na2SO3+H2SO4(浓)=2ClO2↑+2Na2SO4+H2O； ②ClO2不稳定，常压下，其体积分数大于15%易爆炸； ③NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2·3H2O，高于38℃时析出无水NaClO2，温度高于60℃时，NaClO2分解为NaClO3和NaCl。 回答下列问题： (6)测定产品中NaClO2的纯度。准确称取1.00g样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生反应：ClO+4I- +4H+ =2H2O+2I2+Cl-。将所得混合液稀释成100mL待测溶液。用___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管量取25.00mL待测溶液置于锥形瓶中，加入淀粉溶液作指示剂，用0.5000mol·L-1 Na2S2O3标准液滴定(已知：I2+2S2O=2I- +S4O)，当锥形瓶内溶液___________，即为滴定终点；平行滴定3次，测得消耗标准溶液体积的平均用量为20.00mL。所称取的样品中NaClO2质量百分含量为___________。 【答案】 90.50% 【解析】 (6)该混合溶液是在酸性条件下反应的，则选用酸式滴定管量取待测液；已知反应：ClO+4I- +4H+ =2H2O+2I2+Cl-，用Na2S2O3标准液滴定的原理：I2+2S2O=2I- +S4O，滴定终点现象是：蓝色恰好变为无色，且30 s不变色；通过测定碘单质的含量来计算NaClO2的含量，由反应的关系式：，解得n=2.5×10-3mol，则100mL样品溶液中的物质的量为2.5×10-3mol，则1.00g样品中NaClO2质量百分含量为。 【提分秘籍】 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等,求出混合物中某一成分的质量,再除以样品的总质量,即可得出其含量 【变式演练】 11．某化学兴趣小组为研究过氧化钠与SO2的反应情况，进行如下探究。 (1)[提出假设] 向一定量的过氧化钠固体中通入足量的SO2，对反应后的固体产物成分及反应原理提出如下假设： 假设一：反应后固体中只有Na2SO3，证明SO2未被氧化； 假设二：反应后固体中只有Na2SO4，证明SO2完全被氧化； 假设三：反应后固体______，证明SO2部分被氧化。 (2)[定性研究] 为验证假设三，该小组进行如下研究，请你完成下表中内容。 (3)[定量研究] 通过测量气体的体积判断发生的化学反应，实验装置如图： ①装置B中所盛装试剂的名称为________。 ②装置D的作用是__________。 ③请画出实验装置E_____。 ④实验测得装置C中过氧化钠质量增加了m1g，装置D质量增加了m2g，装置E中收集到的气体为VL(已换算成标准状况下)，用上述有关测量数据进行填表判断。 【答案】Na2SO3和Na2SO4的混合物 加入BaCl2溶液，再加入稀盐酸 加入BaCl2溶液有白色沉淀产生，加入稀盐酸沉淀部分溶解，证明原固体中既有亚硫酸钠也有硫酸钠 浓硫酸 吸收未反应的SO2 0＜V＜ 【详解】 (1)SO2具有较强的还原性，而Na2O2具有较强的氧化性，两者反应时有SO2全部被氧化、部分被氧化和没有被氧化三种合理假设。根据假设可以预测出反应后固体的成分，若部分被氧化既有Na2SO3又有Na2SO4； (2)SO2被氧化的产物为Na2SO4，只要证明所得固体中既含有Na2SO4，又含有Na2SO3即可确定SO2部分被氧化，可根据BaSO4不溶于盐酸而BaSO3溶于盐酸来验证，即取适量反应后的固体放入试管中，加入BaCl2溶液有白色沉淀产生，加入稀盐酸沉淀部分溶解，证明原固体中既有亚硫酸钠也有硫酸钠。 (3)①从装置A中出来的气体含有水蒸汽，二氧化硫为酸性气体，不能选择碱性干燥剂，浓硫酸具有吸水性，可以除去二氧化硫中水。 ②二氧化硫为酸性氧化物，可以用碱石灰吸收，故D的作用吸收未反应的SO2； ③若亚硫酸钠未被氧化，则与过氧化钠反应生成氧气，氧气难溶于水，可以用排水法测量生成氧气的体积，所以E装置为：； ④若SO2完全被氧化，则发生反应SO2＋Na2O2=Na2SO4，无O2生成；若SO2未被氧化，则发生反应： 故V＝ 若SO2部分被氧化，则装置C中固体增加的质量增大，生成O2的体积减小，即0＜V＜。 【题型二】 确定物质化学式的计算 【典例分析】Co(CH3COO)2(乙酸钴)可用作酯交换反应的催化剂并可用于制备高质量锂电池电极。在氮气氛围中，乙酸钴受热分解生成CO、CO2和C2H6等产物。某研究小组利用下列装置检验乙酸钴热分解的部分产物。 已知：①CO＋PdCl2＋H2O==CO2＋Pd↓(黑色)＋2HCl； ②变色硅胶为深蓝色，吸水后变为粉红色。 回答下列问题： (5)另取一定量乙酸钴结晶水合物样品[Co(CH3COO)2·nH2O]在空气中加热，样品的固体残留率(×100%)随温度的变化如图所示(样品在200 ℃时已完全失去结晶水，350 ℃以上残留固体为金属氧化物)。根据以上实验数据列出残留氧化物CoxOy中x∶y的计算式：_____。 【答案】 (5) 【解析】 (5)Co(CH3COO)2•nH2O在加热过程中先失去结晶水，200℃时得到的Co(CH3COO)2，则残留固体中钴的含量=×71.2%，350 ℃以上残留固体为金属氧化物(CoxOy)，残留固体中钴的含量=×32.3%，根据钴的质量守恒，假设固体样品的起始质量为m，则×71.2%×m=×32.3%×m，解得=，故答案为。 【提分秘籍】 分析计算步骤 ①根据题给信息,计算有关物质的物质的量。②根据电荷守恒,确定未知离子的物质的量。③根据质量守恒,确定结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即物质化学式的下标比 【变式演练】 II.已知青蒿素是一种仅含有C、H、O三种元素的化合物，为进一步确定其化学式，进行了如下实验： 实验步骤： ① 连接装置，检查装置气密性； ② 称量E、F中仪器及药品的质量； ③ 取14.10 g青蒿素放入C的硬质玻璃管中，点燃C、D中的酒精灯加热，充分反应； ④ 实验结束后冷却至室温，称量反应后E、F中仪器及药品的质量。 （3）装置E、F应分别装入的药品为_______、_______。 （4）实验测得： 通过质谱法测得青蒿素的相对分子质量为282，结合上述数据，得出青蒿素的分子式为_______。 （5）若使用上述方法会产生较大实验误差，你的改进方法是_______。 【答案】 （3） 无水氯化钙/五氧化二磷 碱石灰 （4）C15H22O5 （5）在装置C的左侧增加除去空气中二氧化碳、水蒸气的除杂装置，同时在装置F右侧增加防止空气中二氧化碳、水蒸气进入装置F的装置 【分析】 （3） 装置E、F中药剂要吸收青蒿素燃烧产生的水蒸气和CO2,，由于要先吸收水蒸气，且不能吸收同时存在的CO2，并且因为使用U形管，只能选择固体药剂，所以E中可以选择加装无水氯化钙或五氧化二磷，F中选择碱石灰用以吸收CO2，所以本问第一空第二空分别应填“无水氯化钙或五氧化二磷”、“碱石灰”； （4） 通过测定水蒸气的质量，从而推算出H元素的质量及物质的量，通过测定CO2质量，从而推算出C元素质量及物质的量，再利用青蒿素质量与C、H元素的质量差确定O元素质量，并算出O元素的物质的量，最后计算取样青蒿素的物质的量，进行比例计算推算出青蒿素分子与其所含C、H、O原子的个数比以确定青蒿素分子式； ，， ，， ，， ， 则，所以青蒿素的分子式本问应填“C15H22O5”； （5） 反应装置空气未经净化通入，会有空气中的水蒸气及CO2混入青蒿素燃烧产物，从而干扰定量实验准确性，另实验装置末尾未加装一干燥装置，这样外界水蒸气和CO2有可能进入F装置被碱石灰吸收，从而影响实验中CO2的测定准确性，所以本问应填“在装置C的左侧增加除去空气中二氧化碳、水蒸气的除杂装置，同时在装置F右侧增加防止空气中二氧化碳、水蒸气进入装置F的装置”。 【题型三】 热重曲线计算 【典例分析】 测定合成的MgCO3·nH2O中的n值。 称量1.000 g碳酸镁晶体，放入图2所示的广口瓶中，加入适量水，滴入稀硫酸与晶体反应，生成的CO2被NaOH溶液吸收，在室温下反应4～5 h，后期将温度升到30 ℃，最后烧杯中的溶液用已知浓度的盐酸滴定，测得生成CO2的总量；重复上述操作2次。 ③上述反应后期要升温到30 ℃，主要目的是_____________________ ④若实验测得1.000 g碳酸镁晶体产生CO2的平均物质的量为a mol，则n为__________(用含a的表达式表示)。 ⑤若称取100 g上述晶体进行热重分析，得到的热重曲线如图3所示，则合成的晶体中n＝____(取整数)。 【答案】③ 升高温度，气体的溶解度减小，使溶解在水中的CO2逸出，便于吸收完全 1-84a/18a ⑤ 1 【解析】 ③题述反应后期将温度升到30 ℃，是为了使生成的二氧化碳全部逸出，便于其被氢氧化钠溶液完全吸收，从而减小测定产生的误差； 故答案为：升高温度，气体的溶解度减小，使溶解在水中的CO2逸出，便于吸收完全； ④若实验测得1.000 g碳酸镁晶须产生的CO2的平均物质的量为a mol，依据碳元素守恒可知，晶须中碳酸镁的物质的量为a mol，根据MgCO3·nH2O中碳酸镁和结晶水的物质的量之比为1∶n,得到,得到； 故答案为：； ⑤由题图3知400 ℃时剩余质量为82.3 g，这是该晶须失去结晶水后的质量，则有，解得n=1； 故答案为：1。 【提分秘籍】 分析计算步骤 ①设晶体为1mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m余,m余m1mol晶体质量=固体残留率。④晶体中金属质量不减少,仍在m余中。⑤失重后的残留物一般为金属氧化物,由质量守恒得mO,由n金属∶nO即可求出失重后物质的化学式 【变式演练】 （定量研究）课题组在文献中查阅到，FeC2O4•2H2O受热分解时，固体质量随温度变化的曲线如图所示，写出加热到400℃时，FeC2O4•2H2O晶体受热分解的化学方程式为：___。 根据图象，如有1.0g草酸亚铁晶体在坩埚中敞口充分加热，最终残留黑色固体的质量大于0.4g。某同学由此得出结论：假设一不成立。你是否同意该同学的结论，并简述理由：___。 【答案】 （2） 加入适量的稀盐酸（或稀硫酸）溶解，在溶液中加入KSCN溶液 若溶液不变红，则假设一成立，若溶液变红，则假设一不成立 FeC2O4•2H2OFeO+CO↑+CO2↑+2H2O或FeC2O4FeO+CO↑+CO2↑ 不同意，实验未在密闭容器中进行，FeO会被空气进一步氧化，生成铁的其它氧化物 【解析】 （2） 取少量黑色固体，加入适量的稀盐酸（或稀硫酸）溶解，在溶液中加入KSCN溶液．现象与结论：若溶液不变红，则假设一成立，若溶液变红，则假设一不成立；故答案为：加入适量的稀盐酸（或稀硫酸）溶解，在溶液中加入KSCN溶液；若溶液不变红，则假设一成立，若溶液变红，则假设一不成立；【定量研究】通过剩余固体的质量可知，过程Ⅰ发生的反应是：草酸亚铁晶体受热失去结晶水，设失去结晶水x，图象分析可知固体质量变化1.0-0.8=0.2g，依据则反应的化学方程式计算为：，解得x=2，加热到300℃，晶体全部失去结晶水生成草酸亚铁和水，继续加热到400℃，固体质量减少0.8g-0.4g=0.4g；此时草酸亚铁分解减少的是气体质量，反应过程中一定存在反应生成氧化亚铁和二氧化碳，铁元素化合价不变时，依据元素化合价变化和电子守恒可知碳元素化合价从+3价变化为+4价，一定有化合价降低生成+2价的一氧化碳，反应的化学方程式FeC2O4FeO+CO+CO2，计算结果符合图象固体质量变化，所以反应的化学方程式为FeC2O4•2H2OFeO+CO↑+CO2↑+2H2O或FeC2O4FeO+CO↑+CO2↑，故答案为：FeC2O4•2H2OFeO+CO↑+CO2↑+2H2O或FeC2O4FeO+CO↑+CO2↑；如有1.0g草酸亚铁晶体在坩埚中敞口充分加热，依据铁元素守恒计算得到若生成氧化亚铁，质量为0.4g，但实验过程中最终残留黑色固体的质量大于0.4g，可能是实验未在密闭容器中进行，氧化亚铁被空气氧化为氧化铁，某同学由此得出结论：假设一不成立不合理，故答案为：不同意，实验未在密闭容器中进行，FeO会被空气进一步氧化，生成铁的其它氧化物。 【题型四】 多步滴定计算 【典例分析】乳酸亚铁晶体（[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O，Mr=288)是常用的补铁剂易溶于水，吸收效果比无机铁好。乳酸亚铁可由乳酸与FeCO3反应制得。 II.制备乳酸亚铁晶体和定量测量 （1）制备乳酸亚铁晶体。将制得的FeCO3加入到乳酸溶液中，加入少量铁粉，在70℃下搅拌使反应充分进行，一段时间后，经过分离提纯操作，从所得溶液中得到乳酸亚铁晶体。现需要设计实验检测产品在制备过程是否因氧化而发生变质，可选用的试剂__。 （2）用碘量法测定晶体样品中铁元素的含量并计算样品的纯度。称取3.00g晶体样品，在足量空气中灼烧成灰，加足量稀硫酸溶解，将所有可溶物配成l00mL溶液。取25.00mL该溶液加入过量的KI反应，加入几滴__（试剂名称）作指示剂，用0.l0mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定（I2+2S2O32-=S4O62-+2I-)，重复实验3次，滴定终点时平均消耗硫代硫酸钠25.00mL，则样品纯度为__。 【答案】 KSCN溶液 淀粉溶液 96% 【分析】 II.(1)变质后会有Fe3+生成，可用KSCN溶液进行检验； (2)该滴定原理为：先将样品在空气中灼烧然后加稀硫酸溶解，此时铁元素全部以Fe3+的形式存在，加过量KI与铁离子反应2Fe3++2I-=I2+Fe2+，然后利用硫代硫酸钠标准液滴定生成的碘单质的量从而确定铁元素的量，淀粉遇碘变蓝，所以可用淀粉溶液作指示剂，滴定终点碘单质被还原成碘离子，溶液变为无色；根据过程中的反应2Fe3++2I-=I2+Fe2+，I2+2S2O32-=S4O62-+2I-可知Fe3+~ S2O32-，且 n{[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O}=n(Fe3+)，所以样品的纯度为×100%=96%。 【提分秘籍】 复杂的滴定可分为两类: (1)连续滴定法:第一步滴定反应生成的产物,还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量,可计算出第一步滴定的反应物的物质的量 (2)返滴定法:第一步用的滴定剂是过量的,然后第二步再用另一种物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量,即可得出第一步所求物质的物质的量 【变式演练】 产品纯度的测定：准确称取1.000g产品，加入适量蒸馏水配成溶液；取待测液于锥形瓶中，加过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应；滴加几滴淀粉溶液，用标准液滴定，至滴定终点。重复3次，测得标准液体积平均值为。(滴定反应的离子方程为：)假设杂质不参加者合反应，则产品中的质量分数是___________%。 【答案】 （（4）90.50 【解析】 （4） 在酸性条件和碘离子反应生成碘单质，根据电子守恒可知，两者关系为；结合，可知：，则产品中的质量为，质量分数为。 1．高铁酸钾(K2FeO4)为紫黑色固体，易溶于水，微溶于KOH浓溶液，是一种高效净水剂。一种制备K2FeO4的方法为Cl2与KOH溶液反应生成KClO(在较高温度下生成KClO3)，KClO、Fe(OH)3与KOH溶液反应制得K2FeO4。实验装置如图所示：  回答下列问题： （4）实验室可用间接碘量法测定含少量KCl杂质的K2FeO4样品的纯度：称取0.1500gK2FeO4样品溶于碱性KI溶液中，调节pH使混合液充分反应。用0.1000的Na2S2O3标准溶液进行滴定，消耗Na2S2O3标准溶液25.00mL。滴定时，发生反应的离子方程式：；。请计算K2FeO4样品的纯度：______(写出计算过程)。 【答案】 （4）82.5% 【分析】 （4） 根据， ， ， ， K2FeO4样品的纯度为。 2．可用碘量法测定产品中 SOCl2的纯度。步骤如下： ①称取m g SOCl2于装有过量NaOH溶液的密封良好的水解瓶中，水解完全后，将溶液全部移入 500mL容量瓶中，用移液管准确吸取试样溶液 50mL 于250mL碘量瓶中，加两滴对硝基酚指示剂、滴加 2mol/L盐酸溶液至黄色刚好消失。 ②准确加入V mL c0 mol/L的碘标准溶液，避光放置30min。 ③用 c1 mol/L的硫代硫酸钠标准溶液返滴过量的碘，临近终点时加淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，消耗硫代硫酸钠V1mL。 ④同时按样品同样操作(将样品换成50mL水，再进行②、③)做一空白试验，消耗硫代硫酸钠V2 mL。 已知：SOCl2+4NaOH=Na2SO3+2NaCl+2H2O； Na2SO3+H2O+I2=Na2SO4+2HI； I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI。 (i)步骤①滴加 2mol/L盐酸溶液的原因是___________。 (ii)则SOCl2的纯度为___________(用m 、c1、V1、V2 )。 【答案】 （5） 中和溶液，防止碘在碱性条件下发生歧化反应 【解析】 （5） (i)碘单质能与碱反应，步骤①滴加 2mol/L盐酸溶液的原因是中和氢氧化钠，防止碘在碱性条件下发生歧化反应； (ii)结合实验④，根据I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI可知V mL c0 mol/L的碘标准溶液中含有I2的物质的量是；实验③消耗I2的物质的量是；则Na2SO3消耗I2的物质的量是，根据Na2SO3+H2O+I2=Na2SO4+2HI可知Na2SO3的物质的量是，根据SOCl2+4NaOH=Na2SO3+2NaCl+2H2O可知SOCl2的物质的量是，所以则SOCl2的纯度为 。 3．某同学想利用图示装置(夹持装置已略去)实验，探究SO2与Na2O2反应的产物。 测得反应前C管的质量为m1g，反应后C管的质量为m2g，反应后装置D质量增加了ng。请分析： I.装置B的作用___________；装置D的作用___________。 II.对C中固体产物提出如下假设： 假设1：只有Na2SO3 假设2：只有Na2SO4 假设3：___________。 (1)若Na2O2反应完全，为确定C中固体产物的成分，甲同学设计如下实验：将C中的固体配成溶液，加Ba(NO3)2溶液，得到白色沉淀，加足量稀硝酸，沉淀不溶解。得出结论：产物是Na2SO4。该方案是否合理___________(填“是”或“否”)，理由是___________。 (2)若假设1成立，某同学以反应前后C管的质量差(m2-m1)g为依据推断生成Na2SO3的质量为g。老师提示推算不合理，请你分析其中的缘由，___________。 (3)若假设2成立，则参加反应的Na2O2的物质的量为___________mol(列计算式)。 【答案】干燥SO2气体，防止水蒸气与Na2O2反应 防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入C装置与Na2O2反应，同时吸收SO2气体，防止污染空气 有Na2SO3和Na2SO4 否 HNO3离子具有氧化性，不能确定产物是Na2SO3，还是Na2SO4或两者兼有 Na2O2吸收SO2同时生成O2，(m2-m1)不是参加反应SO2的质量，所以相关推算不合理 【分析】 由实验装置图可知，装置A中稀硫酸溶液与亚硫酸钠反应制备二氧化硫气体，装置B中盛有的浓硫酸用于干燥二氧化硫，防止水蒸气与过氧化钠反应干扰实验，装置C是用于探究二氧化硫与过氧化钠反应所得产物的装置，装置D中盛有的碱石灰用于防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入C装置与过氧化钠反应，同时吸收二氧化硫气体，防止污染空气。 【详解】 I．由分析可知，装置B中盛有的浓硫酸用于干燥二氧化硫，防止水蒸气与过氧化钠反应干扰实验；装置D中盛有的碱石灰用于防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入C装置与过氧化钠反应，同时吸收二氧化硫气体，防止污染空气，故答案为：干燥SO2气体，防止水蒸气与Na2O2反应；防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入C装置与Na2O2反应，同时吸收SO2气体，防止污染空气； II．由假设1和假设2可知，假设3为C中固体产物为Na2SO3和Na2SO4，故答案为：Na2SO3和Na2SO4； (1)硝酸具有强氧化性，能将具有还原性的亚硫酸钡氧化为硫酸钡，则向反应得到的白色沉淀中加足量稀硝酸，沉淀不溶解不能产物是Na2SO3，还是Na2SO4或两者兼有，故答案为：HNO3离子具有氧化性，不能确定产物是Na2SO3，还是Na2SO4或两者兼有； (2)由该同学推断生成亚硫酸钠的质量为g可知，该同学误认为二氧化硫与过氧化钠反应生成亚硫酸钠和氧气，由于反应时生成二氧化硫，固体增加的质量(m2-m1)不是参加反应二氧化硫的质量，则相关推算不正确，故答案为：Na2O2吸收SO2同时生成O2，(m2-m1)不是参加反应SO2的质量，所以相关推算不合理； (3)若假设2成立，装置C中发生的反应为过氧化钠与二氧化硫反应生成硫酸钠，反应的化学方程式为Na2O2+ SO2= Na2SO4，由方程式可知，(m2-m1)是参加反应二氧化硫的质量，则过氧化钠的物质的量为mol，故答案为：。 4．电石主要成分为CaC2，杂质主要有CaO、CaS等，是工业和实验室制乙炔的常用原料，某研究性学习小组拟用下列两种方法测定市售电石中的CaC2质量分数： 方法一：用电石与水反应，测定生成乙炔的体积。 （1）写出该反应化学方程式___________ （2）现提供下列仪器、装置：按气流由左向右顺序填写选用装置的顺序号：___________ （3）对获得准确气体体积不必要的操作是：___________ ①检查装置气密性 ②在恢复到室温后，再上下移动量气装置，使左右液面持平 ③在气体发生装置胶塞上连接导管，通入N2，将生成乙炔气体全部送入量气装置 ④读数时，视线与量气管内液面最低点持平 方法二：将电石在O2或空气中灼烧，使之发生反应：，测定生成CO2质量。称量1.40g样品于如图所示的石英管中(夹持及加热装置省略)，从a处缓缓通入空气，高温灼烧石英管使样品完全反应，测得丙装置质量比反应前增重1.80g。 （4）甲瓶中酸性KMnO4(aq)作用___________ （5）测得电石中CaC2质量分数为___________ 【答案】 （1）CaC2+2H2O→Ca(OH)2+HC≡CH↑ （2）A、C、E （3）③ （4）除去CO2中混有的SO2 （5）93.5% 【分析】 电石与水反应剧烈，则选用装置A制备乙炔气体；电石中混有的硫化钙也能与水反应生成硫化氢气体，制得的乙炔气体中混有硫化氢，装置C中的硫酸铜溶液用于除去硫化氢气体，装置E是测定乙炔气体体积的装置，则用电石与水反应，测定生成乙炔体积的仪器顺序为A、C、E。 （1） 电石与水的反应为碳化钙与水反应生成氢氧化钙和乙炔气体，反应的化学方程式为CaC2+2H2O→Ca(OH)2+HC≡CH↑，故答案为：CaC2+2H2O→Ca(OH)2+HC≡CH↑； （2） 由分析可知，测定生成乙炔体积的仪器顺序为A、C、E，故答案为：A、C、E； （3） ①检查装置气密性可以防止反应生成的乙炔逸出造成实验误差，故不符合题意； ②在恢复到室温后，再上下移动量气装置，使左右液面持平可以使内外压强相等使所测气体体积准确无误，故不符合题意； ③因为反应前装置中就存在空气，若在气体发生装置胶塞上连接导管通入氮气将生成乙炔气体全部送入量气装置会造成所测气体体积出现误差，故符合题意； ④读数时，视线与量气管内液面最低点持平能准确读取气体体积，故不符合题意； 故选③； （4） 电石中含有的硫化钙在灼烧时生成的二氧化硫也能与氢氧化钠溶液反应，干扰二氧化碳的测定，则用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化碳中混有的二氧化硫可以减少实验测定误差，故答案为：除去CO2中混有的SO2； （5） 由题给数据可知，碳化钙的质量分数为×100%=93.5%，故答案为：93.5%。 5．已知：常温常压下一氧化二氯(Cl2O)为棕黄色气体，沸点约3.8°C，42°C以上或浓度较高时分解，易溶于水并与水反应生成HClO，与有机物或还原剂接触会发生燃烧并爆炸。实验室用Cl2O与H2O反应制备HClO的装置如图。  （1）写出装置A中发生的反应的离子方程式___________。 （2）C 、F装置中分别盛装___________。 （3）实验时，D中应不断通入一定比例的Cl2和干燥空气，其目的是___________。 （4）D与E装置之间不用橡胶导管连接的原因是___________。 （5）D中盛装含水碳酸钠(即Na2CO3与水按照质量106：9调制而成) ，用来吸收氯气制备Cl2O。如果用Na2CO3·xH2O表示含水碳酸钠，则x为___________，发 生反应的化学方程式为___________。 （6）次氯酸含量分析：取E装置中试管内黄绿色溶液两等份，一份是通过与足量KI溶液反应生成n(I2) ，来测定n(HClO)与n(Cl2)两者之和；另一份是把氯元素全部转化为AgCl，通过n(AgC1)计算氯元素含量。实验结果是为17：16，则黄绿色溶液为___________。 【答案】 （1）MnO2+4H++2Cl—Mn2++Cl2↑+2H2O （2）浓H2SO4、NaOH溶液 （3）将D中Cl2O全部赶入E中，同时防止Cl2O分解 （4）防止Cl2O与橡胶接触发生燃烧并爆炸 （5） Na2CO3+2Cl2=2NaCl+Cl2O+CO2 （6）15 【分析】 由图可知，装置A中浓盐酸与二氧化锰共热反应制备氯气，制得的氯气中混有挥发出的氯化氢和水蒸气，装置B中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置C中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，并通入干燥的空气，装置D中氯气与含水碳酸钠中的碳酸钠反应生成氯化钠、一氧化二氯和二氧化碳，在冰水浴的条件下装置E中水吸收混合气体中的一氧化二氯得到含有次氯酸和氯气的黄绿色溶液，装置F中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收尾气，防止污染空气。 （1） 由分析可知，装置A中发生的反应为浓盐酸与二氧化锰共热反应生成氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为MnO2+4H++2Cl—Mn2++Cl2↑+2H2O，故答案为：MnO2+4H++2Cl—Mn2++Cl2↑+2H2O； （2） 由分析可知，装置C中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，装置F中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收尾气，防止污染空气，故答案为：浓H2SO4、NaOH溶液； （3） 装置C中得到干燥氯气与干燥空气的混合气体，干燥的混合气体不断通入装置D中，可以使反应生成的一氧化二氯全部赶入E中与水反应制备次氯酸，同时稀释一氧化二氯，防止一氧化二氯浓度过大发生分解，故答案为：将D中Cl2O全部赶入E中，同时防止Cl2O分解； （4） 由题给信息可知，D与E装置之间不用橡胶导管连接可以防止一氧化二氯与橡胶接触发生燃烧并爆炸，故答案为：防止Cl2O与橡胶接触发生燃烧并爆炸； （5） 由含水碳酸钠中碳酸钠和水的质量比为106：9可知，x值为=，故答案为：； （6） 由得失电子数目守恒可得：n(I2)= n(HClO)+n(Cl2)，由氯原子个数守恒可得：n(AgC1) = n(HClO)+2n(Cl2)，由为17：16可得：==17：16，解得=15，故答案为：15。 6．下图装置是用燃烧法来确定有机物组成的常用装置，这种方法是在电炉加热时用纯氧气氧化硬质玻璃管内样品，根据氧化产物的质量确定有机物的组成(在装置中C里的氧化铜是确保有机物中的碳元素完全转化为二氧化碳)。请回答有关问题： （1）写出A装置中发生反应的化学方程式___________。再写出用A装置制取另一种常见气体的化学方程式___________。 （2）若去掉B装置会对___________元素的测定结果有影响，会使测定结果___________(填“偏大”或“偏小”)。 （3）E装置中所盛放物质最好是___________(选填：①石灰水；②NaOH溶液；③水)。 （4）若准确称取1.12克样品(样品只含C、H、O三种元素中的两种或三种)。经充分燃烧，D装置增重1.44克，E装置增重3.52克，则该有机物样品中所含的元素为___________。 【答案】 （1） 2H2O22H2O+O2↑ CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑ （2） H 偏大 （3）② （4）C、H 【解析】 （1） 根据题意可知：A中的反应为2H2O22H2O+O2↑，在实验室中制取二氧化碳也不需要加热，且是固体和固体反应，所以A装置也可以用来制取二氧化碳，化学方程式CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑； （2） 根据题给的实验设计思路可知，B装置是用来吸收A中的水蒸气的，若去掉B装置，从A中挥发出来的水会进入D中，对氢元素的测量结果会有影响，将会使测得的氢元素的质量偏大； （3） E装置中所盛放物质最好选用氢氧化钠溶液，因为氢氧化钠易溶于水，氢氧化钙微溶于水，氢氧化钠溶液可以完全吸收反应生成的二氧化碳，故选：②； （4） D装置增重1.44g，说明反应生成了1.44g水；E装置增重3.52g，说明反应生成了3.52g二氧化碳．1.44g水中含有的氢元素的质量为：1.44g××100%=0.16g；3.52g二氧化碳中碳元素的质量为：3.52g××100%=0.96g；结合质量守恒定律可以知道，有机物样品中碳元素和氢元素的质量和为：0.16g+0.96g=1.12g，与所称取的有机物的质量相等，故该样品中只含有C元素和H元素。 7．氮化钙()是一种重要的化学试剂，某小组拟用单质钙与氮气反应制备氮化钙，并测定产品纯度。 已知：①氮化钙易与水反应，生成和； ②焦性没食子酸溶液用于吸收少量。 Ⅰ. 氮化钙的制备 （1）装置为的发生装置，中反应的化学方程式为_______。 （2）选用上图中的装置制备氮化钙，其连接顺序为：A→______→E (注：装置可重复选用)。 （3）装置的作用是_______。 （4）实验开始时，应先点燃_______(填标号)处酒精灯，目的是_______。 Ⅱ. 产品纯度的测定 用如图所示装置测定产品纯度。实验时，关闭，打开分液漏斗活塞，加入浓溶液，至不再产生，再打开，通入一段时间，测定装置反应前后增重。 （5）形管中的试剂是_______，通入的目的是_______。 （6）产品纯度为_______。 【答案】 （1） （2） （3）液封，防止空气中的进入装置中 （4） A 制备，排除装置中的空气 （5） 碱石灰 将生成的全部赶入装置中 （6） 【解析】 （1） 装置为的发生装置，中反应的化学方程式为； （2） 金属钙和氮气反应生成氮化钙，氮化钙与水能反应，所以装置B前后都应加装干燥剂，钙能与氧气反应，所以需要用焦性没食子酸溶液除掉氮气中的氧气，装置的连接顺序为ADCBC； （3） 装置的作用是液封，防止空气中的进入装置中； （4） 实验开始时，应先点燃A处酒精灯，目的是制备，排除装置中的空气，防止空气和钙反应； （5） 利用氮化钙易与水反应，生成和，用碱石灰干燥氨气，用硫酸吸收氨气。故形管中的试剂是碱石灰，通入的目的是将生成的全部赶入装置中； （6） 测定装置反应前后增重，即氨气的质量为1.7克，0.1mol，则氮化钙的物质的量为0.05mol，质量为148×0.05=7.4克，则产品的纯度为 =74%。 8．碳酸镁晶须是一种新型的吸波隐形材料中的增强材料。 I．合成该物质的步骤如下： 步骤1： 配制200 mL 0.5 mol·L-1 MgSO4溶液和400 mL0.5 mol·L-1 NH4HCO3溶液； 步骤2： 将所配NH4HCO3溶液倒入四口烧瓶中，控制温度50℃，边搅拌边把所配MgSO4溶液于1 min内逐滴加入NH4HCO3溶液中，然后用氨水调节溶液pH至9.5； 步骤3： 放置1h后，过滤、洗涤、干燥得碳酸镁晶须产品(MgCO3•nH2O，n=1~5)。 （1）步骤1中配制400 mL 0.5 mol·L-1 NH4HCO3溶液所需玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管和量筒外，还有___________。 （2）①步骤2中应采取的较好加热的方法为___________； ②根据上述实验药品的用量，四口烧瓶的最适宜规格为___________(填标号)。 A．250 mL B．500 mL C．1000 mL D．2000 mL ③生成MgCO3•nH2O的离子方程式为___________。 II．测定合成的MgCO3∙nH2O中的n值： 方法1：称量1.000 g碳酸镁晶须，放入如图所示的广口瓶中，加入水，滴入稀硫酸与晶须反应，生成的CO2被过量的NaOH溶液吸收，在室温下反应4～5 h，反应后期将温度升到30℃，最后，烧杯中的溶液加足量氯化钡溶液后过滤，用已知浓度的盐酸滴定过滤后溶液至中性，从而测得CO2的总量；重复上述操作2次。 （3）图中气球的作用是___________。 （4）设NaOH溶液为a mol·L-1 b mL。3次实验测得消耗c mol·L-1盐酸的体积平均值为d mL，则n值为___________(用含a、b、c、d的代数式表示)。 方法2：用热重分析法测定合成的MgCO3·nH2O中的n值。称取100 g上述晶须产品进行热重分析， 热重曲线如图。 （5）如果测得n=1，则230℃~430℃发生的化学反应的方程式为___________。 【答案】 （1）500mL容量瓶 （2） 水浴加热 C Mg2+ +(n-1)H2O+ NH3·H2O+HCO = MgCO3· nH2O↓+NH （3）缓冲压强并封闭体系 （4）或 （5）MgCO3·H2OMgCO3+H2O 【分析】 II．测定合成的MgCO3∙nH2O中的n值实验原理：MgCO3∙nH2O溶液先与稀硫酸反应生成CO2，将生成的CO2气体导入过量NaOH溶液反应生成碳酸钠，，向烧杯中的反应液加入足量氯化钡溶液后，碳酸钠与氯化钡反应生成碳酸钡，此时溶液中溶质为氯化钡、氢氧化钠、氯化钠，向溶液中滴加盐酸，盐酸先与氢氧化钠反应，滴加盐酸至溶液呈中性时，盐酸恰好与氢氧化钠完全反应，通过盐酸的量确定吸收二氧化碳后剩余氢氧化钠的量，然后利用总氢氧化钠的量与剩余氢氧化钠的量确定吸收二氧化碳中氢氧化钠的反应量，从而计算出二氧化碳的物质的量，由MgCO3∙nH2O可知n(C)=n(MgCO3)，由此可得1.000 g碳酸镁晶须中碳酸镁的质量，由碳酸镁晶须总质量-碳酸镁质量=晶须中水的质量，由此计算出n(H2O)，继而计算出n值。 （1） 配制400 mL 0.5 mol·L-1 NH4HCO3溶液实验中，应选择500mL容量瓶进行配制，利用托盘天平称量NH4HCO3固体质量，将NH4HCO3固体质量转移至烧杯中，用量筒量取一定体积蒸馏水加入烧杯中，用玻璃棒不断搅拌使固体溶解，待溶液恢复至室温后，再转移至容量瓶中，然后洗涤烧杯并转移至容量瓶中，再向容量瓶中加入蒸馏水至液面刻度接近刻度线时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至刻度线，然后摇匀溶液，因此所需玻璃仪器有：500mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管和量筒，故还缺少500mL容量瓶； （2） ①步骤2中要控制温度50℃，低于水的沸点，较好加热的方法为：水浴加热； ②四口烧瓶要加入200 mL 0.5 mol·L-1 MgSO4溶液和400 mL0.5 mol·L-1 NH4HCO3溶液，液体总体积为600mL，四口烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的，不少于容积的，则应选1000 mL规格的四口烧瓶，故选C； ③将250mLMgSO4溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中，用氨水调节溶液pH到9.5，反应生成碳酸镁结晶水合物，根据元素守恒和电荷守恒可得离子方程式为Mg2+ +(n-1)H2O+ NH3·H2O+HCO = MgCO3· nH2O↓+NH； （3） 装置中气球可以缓冲压强并封闭装置，暂时储存CO2，有利于CO2被NaOH溶液吸收，且能保持装置中压强相对稳定； （4） 设NaOH溶液为a mol·L-1 b mL，3次实验测得消耗c mol·L-1盐酸的体积平均值为d mL，则吸收二氧化碳消耗的NaOH的物质的量为：a mol·L-1×b×10-3- c mol·L-1×d×10-3=(ab-cd)×10-3mol，依据元素守恒可知，碳酸镁物质的量为×10-3mol，根据化学式可知，MgCO3⋅nH2O中碳酸镁晶体中碳酸镁和结晶水物质的量之比为1:n，所以1：n=×10-3：，解得n=或； （5） n=1，则100 g晶须的物质的量为=1mol，由图像可知，加热到230℃~430℃，质量损失了(100%-82.3%)×100g=18g，刚好损失的是1mol水，所以230℃~430℃发生的化学反应的方程式为：MgCO3·H2OMgCO3+H2O。 9．碳酸镁晶须是一种新型的吸波隐形材料中的增强材料。 I．合成该物质的步骤如下: 步骤1：配制200 mL 0.5 mol·L-1 MgSO4溶液和400 mL0.5 mol·L-1 NH4HCO3溶液； 步骤2：将所配NH4HCO3溶液倒入四口烧瓶中，控制温度50℃，边搅拌边把所配MgSO4溶液于1 min内逐滴加入NH4HCO3溶液中，然后用氨水调节溶液pH至9.5； 步骤3：放置1h后，过滤、洗涤、干燥得碳酸镁晶须产品（MgCO3•nH2O，n=1~5）。 (1)步骤1中配制400 mL 0.5 mol·L-1 NH4HCO3溶液所需玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管和量筒外，还有____________。 (2)①步骤2中应采取的较好加热的方法为__________； ②根据上述实验药品的用量，四口烧瓶的最适宜规格为______（填标号）。 A．250 mL B．500 mL C．1000 mL D．2000 mL ③生成MgCO3•nH2O的离子方程式为________________________________________。  (3)步骤3中，为加快过滤速度，常用__________ (填过滤方法)。 II．测定合成的MgCO3∙nH2O中的n值： 方法1：称量1.000 g碳酸镁晶须，放入如图所示的广口瓶中，加入水，滴入稀硫酸与晶须反应，生成的CO2被过量的NaOH溶液吸收，在室温下反应4～5 h，反应后期将温度升到30℃，最后，烧杯中的溶液加足量氯化钡溶液后，用已知浓度的盐酸滴定至中性，从而测得CO2的总量；重复上述操作2次。 (4)图中气球的作用是_______________________________________。 (5)设NaOH溶液为a mol·L-1 b mL。3次实验测得消耗c mol·L-1盐酸的体积平均值为d mL，则n值为______________________（用含a、b、c、d的代数式表示）。 (6)若省去“反应后期升温到30℃”的步骤，产生的后果是n值_______（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。 方法2：用热重分析法测定合成的MgCO3·nH2O中的n值。称取100 g上述晶须产品进行热重分析，热重曲线如图。 (7)230℃~430℃发生的化学反应的方程式为__________________________。 【答案】500mL容量瓶 水浴加热 C Mg2+++NH3⋅H2O+(n−1)H2O═MgCO3⋅nH2O+ 减压过滤法 暂时储存CO2，有利于CO2被NaOH溶液吸收，且能保持装置中压强相对稳定 偏大 MgCO3·H2O MgCO3+H2O 【详解】 （1）操作步骤有计算、量取、稀释、移液、洗涤移液、定容、摇匀等操作，用量筒量取(用到胶头滴管)浓硫酸，在烧杯中稀释，用玻璃棒搅拌，冷却后转移到500mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，洗涤2−3次，将洗涤液转移到容量瓶中，加水至液面距离刻度线1∼2cm时，改用胶头滴管滴加，最后定容颠倒摇匀，还需要仪器有：500mL容量瓶，故答案为：500mL容量瓶； （2）①步骤2中要控制温度50℃，较好加热的方法为：水浴加热； ②四口烧瓶要加入200 mL 0.5 mol·L-1 MgSO4溶液和400 mL0.5 mol·L-1 NH4HCO3溶液，液体总体积为600mL，四口烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的，不少于容积的，故选1000 mL规格的四口烧瓶，故选C； ③将250mLMgSO4溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中，用氨水调节溶液pH到9.5，反应生成碳酸镁结晶水合物，反应的化学方程式为Mg2+++NH3⋅H2O+(n−1)H2O═MgCO3⋅nH2O+，故答案为：Mg2+++NH3⋅H2O+(n−1)H2O═MgCO3⋅nH2O+； (3)要分离不溶于水的固体和液体，可用过滤的方法，可利用大气压强原理，用减小压力的方法加快过滤的速率，故答案为：减压过滤法； (4) 装置中气球可以缓冲压强并封闭装置，暂时储存CO2，有利于CO2被NaOH溶液吸收，且能保持装置中压强相对稳定，故答案为：暂时储存CO2，有利于CO2被NaOH溶液吸收，且能保持装置中压强相对稳定； （5）设NaOH溶液为a mol·L-1 b mL，3次实验测得消耗c mol·L-1盐酸的体积平均值为d mL，则吸收二氧化碳消耗的NaOH的物质的量为：a mol·L-1b10-3- c mol·L-1d10-3=（ab-cd）10-3mol，依据元素守恒可知，碳酸镁物质的量为10-3mol，根据化学式可知，MgCO3⋅nH2O中碳酸镁晶体中碳酸镁和结晶水物质的量之比为1:n，得到1:n=10-3: ；得到n=，故答案为：。 （6）反应后期将温度升到30℃的目的是：使生成的二氧化碳全部逸出后被氢氧化钠溶液吸收，减少测定产生的误差，若省去“反应后期升温到30℃”的步骤，测得二氧化碳的量偏小，由（5）可知，n值偏大； （7）由图像可知，加热到230℃~430℃，质量损失了（100%-82.3%）100g=18g，刚好损失的是1mol水，则MgCO3·nH2O的相对分子质量为：=100g/mol，则n=1，230℃~430℃发生的化学反应的方程式为：MgCO3·H2O MgCO3+H2O。 实验步骤(不要求写出具体操作过程)预期的实验现象和结论取适量反应后的固体放入试管中，__________SO2被氧化的程度V与m1或m2的关系未被氧化完全被氧化V＝0部分被氧化_____装置实验前实验后E24.00 g33.90 gF100.00 g133.00 g