十年高考真题分类汇编（2010-2019）化学 专题16 实验方案的设计与评价

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十年高考真题分类汇编（2010-2019） 化学
专题16 实验方案的设计与评价
题型一：制备实验方案的设计与评价............................... ...............1
题型二：化学实验的基本操作...................................................83
题型一：制备实验方案的设计与评价
1.（2019·全国Ⅲ·12）下列实验不能达到目的的是
选项
目的
实验
B
加快氧气的生成速率
在过氧化氢溶液中加入少量MnO2
C
除去乙酸乙酯中的少量乙酸
加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液
D
制备少量二氧化硫气体
向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸
【答案】A
【解析】本题考查化学实验方案的评价，考查的核心素养是科学探究与创新意识。Cl2与水反应生成HCl和HClO，且该反应为可逆反应，Na2CO3水解使溶液呈碱性，水解产生的OH-能同时消耗HCl和HClO，A符合题意；向过氧化氢溶液中加入少量MnO2能加快H2O2的分解，从而加快氧气的生成速率，B不符合题意；饱和碳酸钠溶液可除去乙酸乙酯中的少量乙酸，而且能降低乙酸乙酯的溶解度，便于分液，C不符合题意；向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸，符合用强酸制备弱酸的原理，可制备少量二氧化硫气体，D不符合题意。
2.（2019·江苏·13）室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是
选项
实验操作和现象
结论
A
向X溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少量KSCN溶液，溶液变为红色
X溶液中一定含有Fe2+
B
向浓度均为0.05 mol·L−1的NaI、NaCl混合溶液中滴加少量AgNO3溶液，有黄色沉淀生成
Ksp(AgI)>Ksp(AgCl)
C
向3 mL KI溶液中滴加几滴溴水，振荡，再滴加1mL淀粉溶液，溶液显蓝色
Br2的氧化性比I2的强
D
用pH试纸测得：CH3COONa溶液的pH约为9，NaNO2溶液的pH约为8
HNO2电离出H+的能力比CH3COOH的强
【答案】C
【解析】A.先滴加氯水，再加入KSCN溶液，溶液变红，说明加入KSCN溶液前溶液中存在Fe3+，而此时的Fe3+是否由Fe2+氧化而来是不能确定的，所以结论中一定含有Fe2+是错误的，故A错误；B. 黄色沉淀AgI，说明加入AgNO3溶液优先形成AgI沉淀，AgI比AgCl更难溶，AgI与AgCl属于同种类型，则说明Ksp(AgI) 3.（2019·北京·11）探究草酸（H2C2O4）性质，进行如下实验。（已知：室温下，0.1 mol·L−1 H2C2O4的pH=1.3）
实验
装置
试剂a
现象
①

Ca(OH)2溶液（含酚酞）
溶液褪色，产生白色沉淀
②
少量NaHCO3溶液
产生气泡
③
酸性KMnO4溶液
紫色溶液褪色
④
C2H5OH和浓硫酸
加热后产生有香味物质
由上述实验所得草酸性质所对应的方程式不正确的是
A．H2C2O4有酸性，Ca(OH)2+H2C2O4CaC2O4↓+2H2O
B．酸性：H2C2O4> H2CO3，NaHCO3+ H2C2O4NaHC2O4+CO2↑+H2O
C．H2C2O4具有还原性，2+5+16H+2Mn2++10CO2↑+ 8H2O
D．H2C2O4可发生酯化反应，HOOCCOOH+2C2H5OHC2H5OOCCOOC2H5+2H2O
【答案】C
【解析】A.H2C2O4为二元弱酸，能与氢氧化钙溶液发生中和反应，生成白色沉淀草酸钙和水，因此含酚酞的氢氧化钙溶液碱性逐渐减弱，溶液红色退去，故A正确；B.产生气泡证明有CO2 产生，因此可证明酸性H2C2O4＞H2CO3，反应方程式为：H2C2O4+2NaHCO3=Na2C2O4+2CO2 +2H2O 或,H2C2O4+NaHCO3=NaHC2O4+2CO2 +2H2O，故B正确； C.0.1 mol·L−1 H2C2O4的pH=1.3,说明草酸为弱酸，故在其参与的离子方程式中要写其化学式，不能用草酸根表示，故C不正确；D.草酸（又称乙二酸），其中含有羧基，因此其能发生酯化反应，反应方程式正确，故D正确；本题选不正确的，应选C。
【点睛】本题考查草酸的性质和离子反应方程式的书写，侧重考查学生的分析能力和元素化合物知识的综合理解和运用。
4.（2019·天津·9）环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：

回答下列问题：
Ⅰ．环己烯的制备与提纯
（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。
（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。

①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择而不用浓硫酸的原因为________________________（填序号）。
a．浓硫酸易使原料炭化并产生
b．污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c．同等条件下，用比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为____________。
（3）操作2用到的玻璃仪器是____________。
（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。
Ⅱ．环己烯含量的测定
在一定条件下，向环己烯样品中加入定量制得的，与环己烯充分反应后，剩余的与足量作用生成，用的标准溶液滴定，终点时消耗标准溶液（以上数据均已扣除干扰因素）。
测定过程中，发生的反应如下：
①
②
③
（5）滴定所用指示剂为____________。样品中环己烯的质量分数为____________（用字母表示）。
（6）下列情况会导致测定结果偏低的是____________（填序号）。
a．样品中含有苯酚杂质b．在测定过程中部分环己烯挥发
c．标准溶液部分被氧化

【答案】（1）溶液（1分） 溶液显紫色（1分）
（2）① （2分） a、b（2分）
②减少环己醇蒸出（2分）
（3）分液漏斗、烧杯（2分）（4）通冷凝水，加热（2分）
（5）淀粉溶液（1分） （3分）（6）b、c（2分）
【解析】 I.（1）检验苯酚的首选试剂是FeCl3溶液，原料环己醇中若含有苯酚，加入FeCl3溶液后，溶液将显示紫色；
（2）①从题给的制备流程可以看出，环己醇在FeCl3·6H2O的作用下，反应生成了环己烯，对比环己醇和环己烯的结构，可知发生了消去反应，反应方程式为：，注意生成的小分子水勿漏写，题目已明确提示该反应可逆，要标出可逆符号，FeCl3·6H2O是反应条件（催化剂）别漏标；此处用FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因分析中：a项合理，因浓硫酸具有强脱水性，往往能使有机物脱水至炭化，该过程中放出大量的热，又可以使生成的炭与浓硫酸发生反应：C+2H2SO4(浓) CO2↑+SO2↑+2H2O；b项合理，与浓硫酸相比，FeCl3·6H2O对环境相对友好，污染小，绝大部分都可以回收并循环使用，更符合绿色化学理念；c项不合理，催化剂并不能影响平衡转化率；
②仪器B为球形冷凝管，该仪器作用除了导气外，主要作用是冷凝回流，尽可能减少加热时反应物环己醇的蒸出，提高原料环己醇的利用率；
（3）操作2实现了互不相溶的两种液体的分离，应是分液操作，分液操作时需要用到的玻璃仪器主要有分液漏斗和烧杯；
（4）题目中已明确提示了操作3是蒸馏操作。蒸馏操作在加入药品后，要先通冷凝水，再加热；如先加热再通冷凝水，必有一部分馏分没有及时冷凝，造成浪费和污染；
II.（5）因滴定的是碘单质的溶液，所以选取淀粉溶液比较合适；根据所给的②式和③式，可知剩余的Br2与反应消耗的Na2S2O3的物质的量之比为1：2，所以剩余 Br2的物质的量为：n(Br2)余=×cmol·L-1×vmL×10-3L·mL-1=mol，反应消耗的Br2的物质的量为（b-）mol，据反应①式中环己烯与溴单质1：1反应，可知环己烯的物质的量也为（b-）mol，其质量为（b-）×82g，所以ag样品中环己烯的质量分数为：。
（6）a项错误，样品中含有苯酚，会发生反应：，每反应1molBr2，消耗苯酚的质量为31.3g；而每反应1mol Br2，消耗环己烯的质量为82g；所以苯酚的混入，将使耗Br2增大，从而使环己烯测得结果偏大；b项正确，测量过程中如果环己烯挥发，必然导致测定环己烯的结果偏低；c项正确，Na2S2O3标准溶液被氧化，必然滴定时消耗其体积增大，即计算出剩余的溴单质偏多，所以计算得出与环己烯反应的溴单质的量就偏低，导致最终环己烯的质量分数偏低。
【点睛】①向规范、严谨要分数。要注意题设所给的引导限定词语，如“可逆”、“玻璃”等，这些是得分点，也是易扣分点。
②要计算样品中环己烯的质量分数，只需要算出环己烯的物质的量即可顺利求解。从所给的3个反应方程式可以得出：2Na2S2O3~I2~Br2~，将相关已知数据代入计算即可。
③对于a项分析，要粗略计算出因苯酚的混入，导致单位质量样品消耗溴单质的量增加，最终使测得环己烯的结果偏高。
5.（2019·江苏·19）实验室以工业废渣（主要含CaSO4·2H2O，还含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3）为原料制取轻质CaCO3和(NH4)2SO4晶体，其实验流程如下：

（1）室温下，反应CaSO4(s)+(aq)CaCO3(s)+(aq)达到平衡，则溶液中= ▲ [Ksp(CaSO4)=4.8×10−5，Ksp(CaCO3)=3×10−9]。
（2）将氨水和NH4HCO3溶液混合，可制得(NH4)2CO3溶液，其离子方程式为 ▲ ；浸取废渣时，向(NH4)2CO3溶液中加入适量浓氨水的目的是 ▲ 。
（3）废渣浸取在如图所示的装置中进行。控制反应温度在60~70 ℃，搅拌，反应3小时。温度过高将会导致CaSO4的转化率下降，其原因是 ▲ ；保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变，实验中提高CaSO4转化率的操作有 ▲ 。

（4）滤渣水洗后，经多步处理得到制备轻质CaCO3所需的CaCl2溶液。设计以水洗后的滤渣为原料，制取CaCl2溶液的实验方案： ▲ [已知pH=5时Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀完全；pH=8.5时Al(OH)3开始溶解。实验中必须使用的试剂：盐酸和Ca(OH)2]。 
【答案】（1）1.6×104（3分）
（2）+NH3·H2O++H2O(或+NH3·H2O++H2O)
增加溶液中的浓度，促进CaSO4的转化（3分）
（3）温度过高，(NH4)2CO3分解 （2分） 加快搅拌速率（2分）
（4）在搅拌下向足量稀盐酸中分批加入滤渣，待观察不到气泡产生后，过滤，向滤液中分批加入少量Ca(OH)2，用pH试纸测量溶液pH，当pH介于5~8.5时，过滤（3分）
【解析】（1）反应CaSO4（s）+CO32-（aq）CaCO3（s）+SO42-（aq）达到平衡时，溶液中====1.6×104。答案：1.6×104
（2）NH4HCO3属于酸式盐，与氨水反应生成（NH4）2CO3，反应的化学方程式为NH4HCO3+NH3·H2O=（NH4）2CO3+H2O[或NH4HCO3+NH3·H2O（NH4）2CO3+H2O]，离子方程式为HCO3-+NH3·H2O=NH4++CO32-+H2O（或HCO3-+NH3·H2ONH4++CO32-+H2O）；浸取废渣时，加入的（NH4）2CO3属于弱酸弱碱盐，溶液中存在水解平衡：CO32-+NH4++H2OHCO3-+NH3·H2O，加入适量浓氨水，水解平衡逆向移动，溶液中CO32-的浓度增大，反应CaSO4（s）+CO32-（aq）CaCO3（s）+SO42-（aq）正向移动，促进CaSO4的转化。答案：HCO3-+NH3·H2O=NH4++CO32-+H2O（或HCO3-+NH3·H2ONH4++CO32-+H2O） 增加溶液中CO32-的浓度，促进CaSO4的转化
（3）由于铵盐具有不稳定性，受热易分解，所以温度过高，（NH4）2CO3分解，从而使CaSO4转化率下降；由于浸取过程中的反应属于固体与溶液的反应（或发生沉淀的转化），保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变，提高CaSO4转化率即提高反应速率，结合外界条件对化学反应速率的影响，实验过程中提高CaSO4转化率的操作为加快搅拌速率（即增大接触面积，加快反应速率，提高浸取率）。答案：温度过高，（NH4）2CO3分解 加快搅拌速率
（4）工业废渣主要含CaSO4·2H2O，还含有少量SiO2、Al2O3和Fe2O3，加入（NH4）2CO3溶液浸取，其中CaSO4与（NH4）2CO3反应生成CaCO3和（NH4）2SO4，SiO2、Al2O3和Fe2O3都不反应，过滤后所得滤渣中含CaCO3、SiO2、Al2O3和Fe2O3；若以水洗后的滤渣为原料制取CaCl2溶液，根据题给试剂，首先要加入足量盐酸将CaCO3完全转化为CaCl2，发生的反应为CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑，与此同时发生反应Al2O3+6HCl=2AlCl3+3H2O、Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O，SiO2不反应，经过滤除去SiO2；得到的滤液中含CaCl2、AlCl3、FeCl3，根据“pH=5时Fe（OH）3和Al（OH）3沉淀完全，pH=8.5时Al（OH）3开始溶解”，为了将滤液中Al3+、Fe3+完全除去，应加入Ca（OH）2调节溶液的pH介于5~8.5[加入Ca（OH）2的过程中要边加边测定溶液的pH]，然后过滤即可制得CaCl2溶液。答案：在搅拌下向足量稀盐酸中分批加入滤渣，待观察不到气泡产生后，过滤，向滤液中分批加入少量Ca（OH）2，用pH试纸测得溶液pH，当pH介于5~8.5时，过滤
【点睛】本题以工业废渣为原料制取轻质CaCO3和（NH4）2SO4晶体的实验流程为载体，考查溶度积的计算、影响盐类水解的因素、实验条件的控制、制备实验方案的设计和对信息的处理能力等。难点是第（4）问实验方案的设计，设计实验方案时首先要弄清水洗后滤渣中的成分，然后结合题给试剂和已知进行分析，作答时要答出关键点，如pH介于5~8.5等。
6.（2019·江苏·21B）丙炔酸甲酯（）是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105 ℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为

实验步骤如下：
步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。
步骤2：蒸出过量的甲醇（装置见下图）。
步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。
步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。

（1）步骤1中，加入过量甲醇的目的是 ▲ 。
（2）步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是 ▲ ；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是 ▲ 。
（3）步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是 ▲ ；分离出有机相的操作名称为 ▲ 。
（4）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是 ▲ 。
【答案】（每空2分）（1）作为溶剂、提高丙炔酸的转化率
（2）(直形)冷凝管 防止暴沸
（3）丙炔酸 分液
（4）丙炔酸甲酯的沸点比水的高
【解析】本题考查丙炔酸甲酯的制备实验，考查的核心素养是科学探究与创新意识。（1）甲醇可作为溶剂，同时增加一种反应物的用量，可提高另一种反应物的转化率。（2）蒸馏时用到的仪器A为直形冷凝管，蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是防止暴沸。
（3）Na2CO3可以与丙炔酸反应。丙炔酸甲酯在Na2CO3溶液中的溶解度较小，
故可以用分液法分离有机相和无机相。
（4）丙炔酸甲酯的沸点比水高，若用水浴加热，则不能将丙炔酸甲酯蒸出来。
7.（2018·全国I·26）醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：

（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________，仪器a的名称是_______。
（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________。
（3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。
（4）指出装置d可能存在的缺点______________。
【答案】 去除水中溶解氧 分液（或滴液）漏斗 Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋ 排除c中空气 c中产生H2使压强大于大气压 （冰浴）冷却 过滤 敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
【解析】

（3）打开K3，关闭K1和K2，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致c中压强增大，所以c中亮蓝色溶液能流入d装置，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于水冷水，所以为使沉淀充分析出并分离，需要采取的操作是（冰浴）冷却、过滤、洗涤、干燥。
（4）由于d装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。
8.（2018·北京·28）实验小组制备高铁酸钾（K2FeO4）并探究其性质。
资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。
（1）制备K2FeO4（夹持装置略）

①A为氯气发生装置。A中反应方程式是________________（锰被还原为Mn2+）。
②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。_______
③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有
3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外还有________________。
（2）探究K2FeO4的性质
①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。
证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：
方案Ⅰ
取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。
方案Ⅱ
用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。
i．由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有______离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由________________产生（用方程式表示）。
ii．方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是________________。
②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2________（填“＞”或“＜”），而方案Ⅱ实验表明，Cl2和的氧化性强弱关系相反，原因是________________。
③资料表明，酸性溶液中的氧化性＞，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性＞。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。
理由或方案：________________。
【答案】2KMnO4+16HCl2MnCl2+2KCl +5Cl2↑+8H2O
Cl2+2OH−Cl−+ClO−+H2O Fe3+ 4FeO42−+20H+4Fe3++3O2↑+10H2O 排除ClO−的干扰 > 溶液的酸碱性不同 若能，理由：FeO42−在过量酸的作用下完全转化为Fe3+和O2，溶液浅紫色一定是MnO4−的颜色（若不能，方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色）

（2）①根据制备反应，C的紫色溶液中含有K2FeO4、KCl，Cl2还会与KOH反应生成KCl、KClO和H2O。
I.加入KSCN溶液，溶液变红说明a中含Fe3+。根据题意K2FeO4在酸性或中性溶液中快速产生O2，自身被还原成Fe3+。
II.产生Cl2还可能是ClO-+Cl-+2H+=Cl2↑+H2O，即KClO的存在干扰判断；K2FeO4微溶于KOH溶液，用KOH洗涤除去KClO、排除ClO-的干扰，同时保持K2FeO4稳定存在。
②根据同一反应中，氧化性：氧化剂氧化产物。对比两个反应的异同，制备反应在碱性条件下，方案II在酸性条件下，说明酸碱性的不同影响氧化性的强弱。
③判断的依据是否排除FeO42-的颜色对实验结论的干扰。
详解：（1）①A为氯气发生装置，KMnO4与浓盐酸反应时，锰被还原为Mn2+，浓盐酸被氧化成Cl2，KMnO4与浓盐酸反应生成KCl、MnCl2、Cl2和H2O，根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为2KMnO4+16HCl（浓）=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，离子方程式为2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O。
②由于盐酸具有挥发性，所得Cl2中混有HCl和H2O（g），HCl会消耗Fe（OH）3、KOH，用饱和食盐水除去HCl，除杂装置B为。
③ C中Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，还有Cl2与KOH的反应，Cl2与KOH反应的化学方程式为Cl2+2KOH=KCl+KClO+H2O，反应的离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。

②制备K2FeO4的原理为3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，在该反应中Cl元素的化合价由0价降至-1价，Cl2是氧化剂，Fe元素的化合价由+3价升至+6价，Fe（OH）3是还原剂，K2FeO4为氧化产物，根据同一反应中，氧化性：氧化剂氧化产物，得出氧化性Cl2FeO42-；方案II的反应为2FeO42-+6Cl-+16H+=2Fe3++3Cl2↑+8H2O，实验表明，Cl2和FeO42-氧化性强弱关系相反；对比两个反应的条件，制备K2FeO4在碱性条件下，方案II在酸性条件下；说明溶液的酸碱性的不同影响物质氧化性的强弱。

9.（2018·江苏·21B）3，4−亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用KMnO4氧化3，4−亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为

实验步骤如下：
步骤1：向反应瓶中加入3，4−亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80 ℃滴加KMnO4溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。学§科§网]
步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。
步骤3：对合并后的溶液进行处理。
步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3，4−亚甲二氧基苯甲酸固体。
（1）步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，转化为________（填化学式）；加入KOH溶液至碱性的目的是_________________。
（2）步骤2中，趁热过滤除去的物质是__________________（填化学式）。
（3）步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为__________________。
（4）步骤4中，抽滤所用的装置包括_______________、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
【答案】（1）SO42− 将反应生成的酸转化为可溶性的盐（2）MnO2
（3）向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀（4）布氏漏斗
【解析】（1）反应结束后，反应液呈紫红色，说明KMnO4过量，KMnO4具有强氧化性将HSO3-氧化成SO42-。根据中和反应原理，加入KOH将转化为可溶于水的。
（2）MnO2难溶于水，步骤2中趁热过滤是减少的溶解，步骤2中趁热过滤除去的物质是MnO2。
（3）步骤3中，合并后的滤液中主要成分为，为了制得，需要将合并后的溶液进行酸化。
（4）回忆抽滤装置即可作答。


（2）MnO2难溶于水，步骤2中趁热过滤是减少的溶解，步骤2中趁热过滤除去的物质是MnO2。
（3）步骤3中，合并后的滤液中主要成分为，为了制得，需要将合并后的溶液进行酸化；处理合并后溶液的实验操作为：向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀。
（4）抽滤所用的装置包括布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
10.（2017·江苏·21B）1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36 g·cm−3。实验室制备少量1−溴丙烷的主要步骤如下：
步骤1： 在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2 SO4 ；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。
步骤2： 如图所示搭建实验装置， 缓慢加热，直到无油状物馏出为止。
步骤3： 将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。
步骤4： 将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。

（1）仪器A的名称是_____________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和___________________。
（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。
（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。
（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是____________________________。
（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作： 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，____________，静置，分液。
【答案】（1）蒸馏烧瓶 防止暴沸（2）丙烯、正丙醚（3）减少1-溴丙烷的挥发
（4）减少HBr挥发 （5）将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体

（5）萃取的操作：装液，振荡，将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体，静置，分液。将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体目的是要使分液漏斗内外大气体压强平衡，防止内部压强过高，将活塞冲开，使液体漏出。
11.（2017·上海·15）下列气体的制备和性质实验中，由现象得出的结论错误的是
选项
试剂
试纸或试液
现象
结论
A
浓氨水、生石灰
红色石蕊试纸
变蓝
NH3为碱性气体
B
浓盐酸、浓硫酸
pH试纸
变红
HCl为酸性气体
C
浓盐酸、二氧化锰
淀粉碘化钾试液
变蓝
Cl2具有氧化性
D
亚硫酸钠、硫酸
品红试液
褪色
SO2具有还原性
【答案】D

12.（2016·浙江·29）无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：

步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。
步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3 反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4 室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品。
已知：①Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。
②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5
请回答：
（1）仪器A的名称是____________。
实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是___________。
（2）如将装置B改为装置C（图2），可能会导致的后果是___________。
（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是___________。
（4）有关步骤4的说法，正确的是___________。
A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗涤晶体可选用0℃的苯
C．加热至160℃的主要目的是除去苯D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4-）标准溶液滴定，反应的离子方程式：
Mg2++Y4-＝MgY2-[来
①滴定前润洗滴定管的操作方法是__________。
②测定时，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500 mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50 mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是________（以质量分数表示）。
氧化剂，在空气中、受热时均易分解。实验室制备少量Na2S2O5的方法：在不断搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，实验装置如下图所示。

当溶液pH约为4时，停止反应，在20℃左右静置结晶。生成Na2S2O5的化学方程式为
2NaHSO3===Na2S2O5+H2O
（1）SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2，其离子方程式为___________。
（2）装置Y的作用是______________________________。
（3）析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、25℃～30℃干燥，可获得Na2S2O5固体。
①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、________________和抽气泵。
②依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体。用饱和SO2水溶液洗涤的目的是______。
（4）实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是______。
【答案】（1）干燥管 防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应
（2）会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患（3）镁屑 （4）BD
（5）①从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2～3次 ②97.5%

BD。（5）①滴定前润洗滴定管是需要从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2-3次。②根据方程式分析，溴化镁的物质的量为0.0500×0.02650=0.001325mol，则溴化镁的质量为0.001325×184=0.2438g，溴化镁的产品的纯度=0.2438/0.2500=97.5%。
13.（2016·上海·六）乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备。

完成下列填空：
（1）实验时，通常加入过量的乙醇，原因是_________。加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是_________；浓硫酸用量又不能过多，原因是____________。
（2）饱和Na2CO3溶液的作用是___________、_____________、_____________。
（3）反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，_______、______，然后分液。
（4）若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有________、________。由b装置制得的乙酸乙酯粗产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是________，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是____________。
【答案】（1）增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。（合理即给分）浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。[。
浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率。
（2）中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解 （3）振荡、静置
（4）原料损失较大、易发生副反应乙醚；蒸馏[,网Z,X,X,K]

（3）乙酸乙酯不溶于水，因此反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，振荡、静置，然后分液即可。
（4）根据b装置可知由于不是水浴加热，温度不易控制，因此制备乙酸乙酯的缺点是原料损失较大、易发生副反应。由于乙醇溶液发生分子间脱水生成乙醚，所以由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是乙醚，乙醚和乙酸乙酯的沸点相差较大，则分离乙酸乙酯与该杂质的方法是蒸馏。
14.（2016·四川·9）CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。
【资料查阅】

【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）。

请回答下列问题：
（1）仪器X的名称是__________。
（2）实验操作的先后顺序是a→______→e（填操作的编号）。
a．检查装置的气密性后加入药品 b．熄灭酒精灯，冷却
c．在“气体入口”处通入干燥HCl d．点燃酒精灯，加热
e．停止通入HCl，然后通入N2
（3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是_______。
（4）装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是________________。
（5）反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析：
①若杂质是CuCl2，则产生的原因是________________。
②若杂质是CuO，则产生的原因是________________。
【答案】（1）干燥管 （2）c d b （3）先变红，后褪色
（4）Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O （5）①加热时间不足或温度偏低 ②通入HCl的量不足

（3）B中物质由白色变为蓝色，说明有水生成，产物中还有Cl2，所以C中石蕊试纸先逐渐变为红色，后褪色，答案为：先变红，后褪色。
（4）D中是Cl2和NaOH反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，反应的离子方程式为：
Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O，答案为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。
（5）①根据题给信息知若杂质是CuCl2，说明CuCl2没有反应完全，原因为加热时间不足或温度偏低，答案为：加热时间不足或温度偏低；②若杂质是氧化铜，说明CuCl2水解生成Cu2(OH)2Cl2，进一步分解生成CuO，原因是通入HCl的量不足，答案为：通入HCl的量不足。
15.（2016·天津·9）水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg/L，我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5mg/L。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。

1、测定原理：
碱性条件下，O2将Mn2+氧化为MnO(OH)2：①2Mn2++O2+4OH−=2 MnO(OH)2↓
酸性条件下，MnO(OH)2将I−氧化为I2：②MnO(OH)2+I−+H+→Mn2++I2+H2O(未配平)，用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2：③2S2O32−+I2=S4O62−+2I−
2、测定步骤
a.安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。
b.向烧瓶中加入200mL水样。
c.向烧瓶中依次迅速加入1mLMnSO4无氧溶液(过量)、2mL碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应①完全。
d搅拌并向烧瓶中加入2mL硫酸无氧溶液至反应②完全，溶液为中性或弱酸性。
e.从烧瓶中取出40.00mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.01000mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。
f.……
g.处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。
回答下列问题：
(1)配置以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为__________。
(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为__________。
①滴定管②注射器③量筒
(3)搅拌的作用是__________。
(4)配平反应②的方程式，其化学计量数依次为__________。
(5)步骤f为__________。
(6)步骤e中达到滴定终点的标志为__________。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50mL，水样的DO=__________mg/L(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO是否达标：__________(填“是”或“否”)
(7)步骤d中加入硫酸溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出2个)__________。
【答案】（1）将溶剂水煮沸后冷却 （2）② （3）使溶液混合均匀，快速完成反应
（4）1，2，4，1，1，3 （5）重复步骤e的操作2～3次
（6）溶液蓝色褪去(半分钟内不变色) 9.0 是
（7）2H++S2O32-=S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O=4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2=2I2+2H2O(任写其中2个)
【解析】（1）气体在水中的溶解度随着温度升高而减小，将溶剂水煮沸可以除去所用溶剂水中氧，故答案为：将溶剂水煮沸后冷却；
(6)碘离子被氧化为碘单质后，用Na2S2O3溶液滴定将碘还原为碘离子，因此滴定结束，溶液的蓝色消失；n(Na2S2O3)＝0.01000mol/L×0.0045L＝4.5×10−5mol，根据反应①②③有O2～2 MnO(OH)2↓～ 2I2～4S2O32−，n(O2)＝ n(Na2S2O3)＝1.125×10−5mol，该河水的DO＝×1.125×10−5×32＝9×10−3g/L＝9.0 mg/L＞5 mg/L，达标，故答案为：溶液蓝色褪去(半分钟内不变色)；9.0；是；
（7）硫代硫酸钠在酸性条件下发生歧化反应，生成的二氧化硫也能够被生成的碘氧化，同时空气中的氧气也能够将碘离子氧化，反应的离子方程式分别为：2H++S2O32-＝S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O＝4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2＝2I2+2H2O。
16.（2016·全国I·26）过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：
（一）碳酸钙的制备

（1）步骤①加入氨水的目的是_______。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于____。
（2）下图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是______（填标号）。

a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
(二)过氧化钙的制备

（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈____性（填“酸”、“碱”或“中”）。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是___________。
（4）步骤③中反应的化学方程式为________，该反应需要在冰浴下进行，原因是_________。
（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_______。
（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是______，产品的缺点是_______。
【答案】（1）调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀；过滤分离；（2）ade ；（3）酸；除去溶液中溶解的CO2；（4）CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl；温度过高时过氧化氢分解；（5）去除结晶表面水分；（6）工艺简单、操作方便；纯度较低。

（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，溶液中有二氧化碳生成，因此溶液呈酸性。溶液中含有二氧化碳，而过氧化钙能与酸反应，因此将溶液煮沸的作用是除去溶液中溶解的CO2。
（4）根据原子守恒可知反应中还有氯化铵和水生成，则步骤③中反应的化学方程式为CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O；双氧水不稳定，受热易分解，因此该反应需要在冰浴下进行的原因是防止过氧化氢分解。
（5）过氧化钙不溶于乙醇，使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面的水分。
（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是原料来源丰富、操作方便，产品的缺点是得到产品的纯度较低。
17.（2015·全国II·28）二氧化氯（ClO2，黄绿色易溶于水的气体）是高效、低毒的消毒剂，回答下列问題：
（1）工业上可用KC1O3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为。
（2）实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2（亚氯酸钠）为原料，通过以下过程制备ClO2：

①电解时发生反应的化学方程式为。
②溶液X中大量存在的阴离子有__________。
③除去ClO2中的NH3可选用的试剂是（填标号）。
a．水 b．碱石灰 C．浓硫酸 d．饱和食盐水
（3）用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量：

Ⅰ．在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50 mL水溶解后，再加入3 mL稀硫酸：
Ⅱ．在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；
Ⅲ．将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；
Ⅳ．将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：
Ⅴ．用0.1000 mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液（I2+2S2O32-＝2I－+S4O62-），指示剂显示终点时共用去20.00 mL硫
代硫酸钠溶液。在此过程中：
①锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为。
②玻璃液封装置的作用是。
③V中加入的指示剂通常为 ，滴定至终点的现象是。
④测得混合气中ClO2的质量为 g。
（4）用ClO2处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐，下列物质最适宜的是_______（填标号）。
a．明矾b．碘化钾c．盐酸 d．硫酸亚铁
【答案】（1）2：1 （2）①NH4Cl＋2HCl3H2↑＋NCl3 ②Cl—、OH— ③c
（3）①2ClO2＋10I－＋8H＋＝2Cl－＋5I2＋4H2O ②吸收残余的二氧化氯气体（避免碘的逸出）③淀粉溶液；溶液由蓝色变为无色，且半分钟内溶液颜色不再改变 ④0.02700 （4）d
【解析】（1）工业上可用KC1O3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，在反应中氯元素的化合价从+5价降低到+4价，得到1个电子，氯酸钾是氧化剂。S元素的化合价从+4价升高到+6价，失去2个电子，亚硫酸钠是还原剂，则根据电子得失守恒可知该反应中氧化剂与还原剂物质的量之比为2：1。
（2）①根据流程图可知电解时生成氢气和NCl3，则电解时发生反应的化学方程式为NH4Cl＋2HCl3H2↑＋NCl3。
②NCl3与NaClO2反应生成ClO2、NH3和氯化钠、NaOH，反应的离子反应为NCl3+3H2O+6ClO2—＝6ClO2↑+3Cl-+3OH-+NH3↑，溶液中应该存在大量的氯离子和氢氧根离子。
③a、ClO2易溶于水，不能利用水吸收氨气，a错误；b、碱石灰不能吸收氨气，b错误；c、浓硫酸可以吸收氨气，且不影响ClO2，c正确；d、ClO2易溶于水，不能利用饱和食盐水吸收氨气，d错误，答案选c。
④根据方程式可知2ClO2～5I2～10S2O32-，则测得混合气中ClO2的质量为0.1mol/L×0.02L×
67.5g/mol/5＝0.02700 g。
（4）亚氯酸盐具有氧化性，明矾不能被氧化，碘化钾被氧化为碘，盐酸可能被氧化氯气，因此若要除去超标的亚氯酸盐，最适宜的是硫酸亚铁，且产生的氧化产物铁离子能净水。
18.（2015·上海·13）实验室回收废水中苯酚的过程如图所示。下列分析错误的是

A．操作I中苯作萃取剂B．苯酚钠在苯中的溶解度比在水中的大[源:Z,xx,k.Com]
C．通过操作II苯可循环使用D．三步操作均需要分液漏斗
【答案】B
【解析】A．苯酚容易溶于有机溶剂苯，而难溶于水，水与苯互不相溶，因此可用苯作萃取剂将含有苯酚的废水中的苯萃取出来，操作I中苯作萃取剂，正确。B．苯酚钠容易溶于水，而难溶于苯，因此在苯中的溶解度比在水中的小，错误。C．向萃取分液后的含有苯酚的溶液中加入NaOH溶液，发生反应：NaOH+C6H5OH=C6H5ONa+H2O，C6H5ONa容易溶于水，而与苯互不相溶，然后分液，得到的苯可再应用于含有苯酚的废水的处理，故通过操作II苯可循环使用，正确。D．再向含有苯酚钠的水层加入盐酸，发生 ：C6H5ONa+HCl=C6H5OH+NaCl，苯酚难溶于水，密度比水大，在下层，通过分液与水分离开，通过上述分析可知在三步操作中都要进行分液操作，因此要使用分液漏斗，正确。
19.（2015··）某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。
实验一 制取氯酸钾和氯水
利用下图所示的实验装置进行实验。

（1）制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有_____。
（2）若对调B和C装置的位置，___(填“能”或“不能”)提高B中氯酸钾的产率。
实验二 氯酸钾与碘化钾反应的探究
（3）在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3 。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行)：

①系列a实验的实验目的是_______。
②设计1号试管实验的作用是___________。
③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为_________________。
实验三 测定饱和氯水中氯元素的总量
（4）该小组设计的实验方案为：使用下图装置，加热15.0ml饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是_______。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)

（5）根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节)：______
资料：i.次氯酸会破坏酸碱指示剂；
ii.次氯酸或氯水可被SO2、H2O2、FeCl2等物质还原成Cl-。
【答案】（15分）（1）烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可)；
（2）能；（3）①研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响；
②硫酸浓度为0的对照实验； ③ClO3-+6I-+6H+=Cl-+3I2+3H2O
（4）因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案无法测算试样含氯总量(或其他合理答案)。
（5）量取一定量的试样，加入足量的H2O2溶液，加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，称量沉淀质量(或其他合理答案)。


改变的只有硫酸的体积和水的多少，二者的和相等，及硫酸的浓度不同，而溶液的体积相同。可见该实验研究的目的就是研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响；②设计1号试管实验的作用是硫酸溶液没有加入，即硫酸的浓度是0，可以进行对照实验，比较硫酸不同浓度的影响。③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色，证明产生了I2；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，根据氧化还原反应中电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可得该反应的离子方程式为ClO3-+6I-+6H+=Cl-+3I2+3H2O。（4）该小组设计的实验方案为：使用右图装置，加热15.0ml饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行，主要原因是在溶液中存在Cl2的重新溶解及HClO分解产生HCl和氧气等。（5）由于次氯酸会破坏酸碱指示剂，因此实验设计时不用酸碱指示剂，可以利用氯水的强氧化性，向该溶液中加入足量的足量的H2O2溶液，发生氧化还原反应产生Cl-，H2O2被氧化变为O2，然后加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，发生沉淀反应形成AgCl沉淀，称量沉淀质量可根据物质的元素组成确定其中含有的氯元素的质量。
20.（2015·浙江·29）某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。
实验(一) 碘含量的测定

取0.0100 mol·Lˉ1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00 mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E) 反映溶液中c(Iˉ)的变化，部分数据如下表：
V(AgNO3)/mL
15.00
19.00
19.80
19.98
20.00
20.02
21.00
23.00
25.00
E/mV
－225
－200
－150
－100
50.0
175
275
300
325
实验(二) 碘的制取
另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：

已知：3I2＋6NaOH＝5NaI＋NaIO3＋3H2O。
请回答：
（1）实验(一) 中的仪器名称：仪器A， 仪器 B。
（2）①根据表中数据绘制滴定曲线：

②该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为mL，计算得海带中碘的百分含量为%。
（3）①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为。
②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是。
③下列有关步骤Y的说法，正确的是。
A．应控制NaOH溶液的浓度和体积
B．将碘转化成离子进入水层
C．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质
D．NaOH溶液可以由乙醇代替
④实验(二) 中操作Z的名称是。
（4）方案甲中采用蒸馏不合理，理由是。
【答案】（1）坩埚 500mL容量瓶（2） ① ② 20.00mL 0.635% （3）①向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水 ②液体分上下两层，下层呈紫红色 ③AB ④过滤 （4）主要由于碘易升华，会导致碘的损失
【解析】（1）A、B两种仪器的名称分别为坩埚、500mL容量瓶(须注明容量瓶的容量)。
（2）①根据表中数据描出各点，然后连成光滑的曲线即可。
②从图像可知，有20.00mL附近滴定曲线发生突变，可判断滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为20.00mL；根据关系式Ag+～I－可计算求得海带中碘的百分含量
=。

21.（2015·上海·七）甲醛是深受关注的有机化合物。甲醛含量的测定有多种方法，例如：在调至中性的亚硫酸钠溶液中加入甲醛水溶液，经充分反应后，产生的氢氧化钠的物质的量与甲醛的物质的量相等，然后用已知浓度的硫酸滴定氢氧化钠。完成下列填空：
（1）将4.00 mL甲醛水溶液加入到经调至中性的亚硫酸钠溶液中，充分反应后，用浓度为1.100 mol/L的硫酸滴定，至终点时耗用硫酸20.00 mL。甲醛水溶液的浓度为mol/L。
（2）上述滴定中，若滴定管规格为50mL，甲醛水溶液取样不能超过mL。
（3）工业甲醛含量测定的另一种方法：在甲醛水溶液中加入过氧化氢，将甲醛氧化为甲酸，然后用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定。
HCHO + H2O2 → HCOOH + H2O NaOH + HCOOH → HCOONa + H2O
已知H2O2能氧化甲酸生成二氧化碳和水。
如果H2O2用量不足，会导致甲醛含量的测定结果（选填“偏高”、“偏低”或“不受影响”），因为；如果H2O2过量，会导致甲醛含量的测定结果（选填“偏高”、“偏低”或“不受影响”），因为。
（4）甲醛和新制氢氧化铜的反应显示了甲醛的还原性，发生反应的化学方程式通常表示如下：HCHO + 2Cu(OH)2HCOOH + Cu2O↓ + 2H2O
若向足量新制氢氧化铜中加入少量甲醛，充分反应，甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐，设计一个简单实验验证这一判断。
①主要仪器：试管 酒精灯
②可供选用的试剂：硫酸铜溶液、甲醛、甲酸、氢氧化钠溶液
【答案】（1）11。（2）10. （3）偏低，未完全将甲醛氧化为甲酸，使消耗的NaOH标准溶液少；偏低，将甲醛氧化的甲酸进一步氧化为二氧化碳和水，使消耗的NaOH标准溶液少。（4）向试管中加入2ml10％的NaOH溶液，然后向其中滴加2％的硫酸铜溶液CuSO4溶液4-6滴，产生Cu(OH)2蓝色絮状沉淀，取少量反应后的溶液，加入到新制Cu(OH)2悬浊液中，加热煮沸，观察有无砖红色沉淀产生，若有证明含有甲酸或甲酸盐，否则不含有甲酸或甲酸盐。
【解析】（1）n(H2SO4)= 1.100 mol/L×0.02L=0.022mol，由于2NaOH+ H2SO4=Na2SO4+2H2O，所以n(NaOH)=2 n(H2SO4)=0.044mol,n(HCHO)= n(NaOH)= 0.044mol。则甲醛水溶液的浓度为c(HCHO)= n(HCHO)÷V=0.044mol÷0.004L=11mol/L。
（4）甲酸HCOOH或甲酸盐如HCOONa等都含有醛基，所以要证明向足量新制氢氧化铜中加入少量甲醛，充分反应，甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐，只要证明在物质中不含有醛基就可以。方法是向试管中加入2ml10％的NaOH溶液，然后向其中滴加2％的硫酸铜溶液CuSO4溶液4-6滴，产生Cu(OH)2蓝色絮状沉淀，取少量反应后的溶液，加入到新制Cu(OH)2悬浊液中，加热煮沸，观察有无砖红色沉淀产生，若有证明含有甲酸或甲酸盐，否则不含有甲酸或甲酸盐。
21.（2015·上海·六）过氧化钙（CaO2）是一种白色、无毒、难溶于水的固体，能杀菌消毒，广泛用于果蔬保鲜、空气净化、污水处理等方面。工业生产过程如下：
①在NH4Cl溶液中加入Ca(OH)2；
②不断搅拌的同时加入30% H2O2，反应生成CaO2·8H2O沉淀；
③经过陈化、过滤，水洗得到CaO2·8H2O，再脱水干燥得到CaO2。
完成下列填空
（1）第①步反应的化学方程式为。第②步反应的化学方程式为。
（2）可循环使用的物质是。
工业上常采用Ca(OH)2过量而不是H2O2过量的方式来生产，这是因为。
（3）检验CaO2·8H2O是否洗净的方法是。
（4）CaO2·8H2O加热脱水的过程中，需不断通入不含二氧化碳的氧气，目的是、。
（5）已知CaO2在350℃迅速分解生成CaO和O2。下图是实验室测定产品中CaO2含量的装置（夹持装置省略）。

若所取产品质量是m g，测得气体体积为V mL（已换算成标准状况），则产品中CaO2的质量分数为（用字母表示）。
过氧化钙的含量也可用重量法测定，需要测定的物理量有。
【答案】（1）2NH4Cl+ Ca(OH)2=CaCl2+2NH3∙H2O。CaCl2+H2O2+8H2O+2NH3＝CaO2·8H2O↓+2NH4Cl；
（2）NH4Cl；溶液显碱性，就可以抑制CaO2·8H2O的溶解，从而提高产品的产率。H2O2是弱酸性，会促进CaO2·8H2O的溶解，对物质的制取不利。
（3）取最后一次洗涤溶液，向其中加入AgNO3溶液，再滴加几滴稀硝酸，若无白色沉淀产生，就证明洗涤干净，否则没有洗涤干净。
（4）防止CO2与CaO2·8H2O分解产生的Ca(OH)2反应，使反应逆向进行，得到更多的CaO2。
（5）％；加热前过氧化钙及加热后固体质量不再发生改变时试管中固体的质量。

（3）CaO2·8H2O是从含有NH4Cl的溶液中过滤出来的，若CaO2·8H2O洗涤干净，则表明上不含有NH4Cl电离产生的NH4+或Cl-，所以检验CaO2·8H2O是否洗净的方法是取最后一次洗涤溶液，向其中加入AgNO3溶液，再滴加几滴稀硝酸，若无白色沉淀产生，就证明洗涤干净，否则没有洗涤干净。
（4）CaO2·8H2O加热脱水的过程中，会发生反应：CaO2·8H2OCa(OH)2+H2O2+ 6H2O；2H2O22H2O+ O2↑。若通入氧气中含有二氧化碳，就会与反应产生的Ca(OH)2反应，使反应正向进行，同时通入氧气，就可以使是装置中H2O2分解率降低，因而可以得到更多的CaO2。
（5）已知CaO2在350℃迅速分解生成CaO和O2。反应的方程式是。根据方程式可知，每有2mol CaO2发生反应，会产生1mol O2，在标准状况下体积是22.4L。现在产生标准状况下的氧气体积是V mL，则氧气的物质的量是n(O2)=V×10-3L/22.4L/mol= V/22.4×10-3mol；则反应的CaO2的物质的量是n(CaO2)= 2 n(O2)=V/11.2×10-3mol，则产品中CaO2的质量分数为
φ=[n(CaO2)M÷m] ×100％= [V/11.2×10-3mol×72g/mol÷m] ×100％=％. 过氧化钙的含量也可用重量法测定，需要测定的物理量有灼烧前过氧化钙的质量及物质质量不再发生改变时剩余固体的质量。
22.（2015·山东·31）毒重石的主要成分BaCO3（含Ca2+、Mg2+、Fe3+等杂质），实验室利用毒重石制备BaCl2·2H2O的流程如下:

（3）利用简洁酸碱滴定法可测定Ba2+的含量，实验分两步进行。
已知：2CrO42—+2H+=Cr2O72—+H20 Ba2++CrO42—=BaCrO4↓
步骤I：移取xml一定浓度的Na2CrO4溶液与锥形瓶中，加入酸碱指示剂，用b mol·L－1盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸体积为V0mL。
步骤II：移取y mLBaCl2溶液于锥形瓶中，加入x mL与步骤Ⅰ相同浓度的Na2CrO4溶液，待Ba2+完全沉淀后，再加入酸碱指示剂，用b mol·L－1盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸的体积为V1mL。
滴加盐酸标准液时应用酸式滴定管，“0”刻度位于滴定管的（填“上方”或“下方”）。BaCl2溶液的浓度为mol·L－1，若步骤Ⅱ中滴加盐酸时有少量待测液溅出，Ba2+浓度测量值将
（填“偏大”或“偏小”）。
【答案】（3）上方；（V0b—V1b）/y；偏小。

23.（2015·江苏·21B）实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表）。其实验步骤为：
步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。

步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。
（1）实验装置中冷凝管的主要作用是________，锥形瓶中的溶液应为________。
（2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_________。
（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的______(填化学式)。
（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_________。
（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止_____。
附表 相关物质的沸点（101kPa）
物质
沸点/℃[]
物质
沸点/℃[xx.k.Com]
溴
58．8
1，2-二氯乙烷
83．5
苯甲醛
179
间溴苯甲醛
229
【答案】（1）冷凝回流，NaOH；（2）AlCl3；（3）Br2、HCl；（4）除去有机相的水；（5）间溴苯甲醛被氧化。

24.（2015·江苏·19）实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质①可溶于水、微溶于浓KOH溶液，②在0℃～5℃、强碱性溶液中比较稳定，③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。

（1）装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为_____________。将制备的Cl2通过装置B可除去______________（填化学式）。
（2）Cl2和KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0℃～5℃进行，实验中可采取的措施是_________。
（3）制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为_______。
（4）提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl等杂质]的实验方案为：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3mol·L－1KOH溶液中，_____(实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。
【答案】（1）2MnO4－＋16H＋＋10Cl－=2Mn2＋5Cl2↑＋8H2O，HCl；（2）缓慢滴加盐酸、装置C加冰水浴；（3）在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中；（4）用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2－3次后，在真空干燥箱中干燥。

用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2－3次后，在真空干燥箱中干燥。
25.（2015·海南·17）工业上，向500～600℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行试验。

回答下列问题：
（1）制取无水氯化铁的实验中，A中反应的化学方程式为，装置B中加入的试剂是。
（2）制取无水氯化亚铁的实验中，装置A用来制取。尾气的成分是。若仍用D的装置进行尾气处理，存在的问题是、。
（3）若操作不当，制得的FeCl2 会含有少量FeCl3 ，检验FeCl3常用的试剂是。欲制得纯净的FeCl2 ，在实验操作中应先，再。
【答案】（1）MnO2 + 4HCl(浓)MnCl2 + Cl2↑+ 2H2O，浓硫酸。
（2）HCl；HCl和H2；发生倒吸、可燃性气体H2不能被吸收。
（3）KSCN溶液；点燃A处的酒精灯，点燃C处的酒精灯。

26.（2014·福建·25）焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：
实验一 焦亚硫酸钠的制取
采用右图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置II中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为：Na2SO3＋SO2＝Na2S2O5

（1）装置I中产生气体的化学方程式为。
（2）要从装置II中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是。
（3）装置III用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为(填序号)。

实验二 焦亚硫酸钠的性质
Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。
（4）证明NaHSO3溶液中HSO3－ 的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是(填序号)。
a．测定溶液的pH b．加入Ba(OH)2溶液 c．加入盐酸
d．加入品红溶液 e．用蓝色石蕊试纸检测
（5）检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是。
实验三 葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定
（6）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下：

(已知：滴定时反应的化学方程式为SO2＋I2＋2H2O＝H2SO4＋2HI)
①按上述方案实验，消耗标准I2溶液25.00 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为g·L－1。
②在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测得结果(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
【答案】（1）Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O（或Na2SO3+2H2SO4=2NaHSO4+SO2↑+H2O）
（2）过滤（3）d（4）a、e
（5）取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成（6）① 0.16 ②偏低
【解析】（1）装置1是制备二氧化硫气体，反应方程式为Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O（或Na2SO3+2H2SO4=2NaHSO4+SO2↑+H2O）
（2）要从装置II中得到晶体，可采取的措施是过滤；
（3）装置III用于处理尾气，可选用的最合理装置是d，a装置缺少与外界相通，错误；b易发生倒吸，错误；c装置倒扣的漏斗进入水中，错误。
（4）证明NaHSO3溶液中HSO3－ 的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是测定溶液的pH，pH小于7，则电离程度大于水解程度，a正确；加入氢氧化钡反应生成亚硫酸钡沉淀，和盐酸反应生成气体二氧化硫；无法判断电离程度和水解程度；亚硫酸根和亚硫酸氢根都不能使品红褪色，不能采用；用蓝色石蕊试纸检验，若变红则电离大于水解，e正确。
（5）检验变质的方法是取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成。
（6）根据反应方程式可得: SO2＋I2＋2H2O＝H2SO4＋2HI。碘的物质的量为0.0100×25×10-3=2.5×10-4mol，则抗氧化剂的残留量为2.5×10-4mol×64g/mol=0.16g；若碘化钾部分被氧化，则需要二氧化硫的物质的量减少，则所求浓度偏低。
27.（2014·广东·32）（16分）石墨在材料领域有重要应用，某初级石墨中含SiO2（7.8%）、Al2O3（5.1%）、Fe2O3（3.1%）和MgO（0.5%）等杂质，设计的提纯与综合利用工艺如下：

（注：SiCl4的沸点为57.6℃，金属氯化物的沸点均高于150℃）
（1）向反应器中通入Cl2前，需通一段时间N2，主要目的是_________________。
（2）高温反应后，石墨中氧化物杂质均转变为相应的氯化物，气体I中的碳氧化物主要为_____________，由气体II中某物质得到水玻璃的化学反应方程式为_________________。
（3）步骤①为：搅拌、________、所得溶液IV中的阴离子有____________。
（4）由溶液IV生成沉淀V的总反应的离子方程式为_____________，100kg初级石墨最多可获得V的质量为___________kg。
（5）石墨可用于自然水体中铜件的电化学防腐，完成图19防腐示意图，并作相应标注。
【答案】（16分）
（1）排出空气，作为保护气，防止石墨被空气中的氧气氧化而损耗（1分）。
（2）CO（1分） ， SiCl4+6NaOH=Na2SiO3+4NaCl+3H2O（2分）
（3）过滤（1分）。Cl—、AlO2—、OH—（3分）。
（4）AlO2—+CH3COOCH2CH3+2H2O CH3COO— + Al(OH)3↓+CH3CH2OH （3分），7.8Kg（2分）
(5) （3分）
【解析】（1）开始前反应器中存在氧气，那么在加热的条件下，石墨与氧气发生反应，所以在反应前必须排净反应器中的氧气，故通入N2的目的就是排出空气，作为保护气，防止石墨被空气中的氧气氧化而损耗；
（2）只能是CO不可能是CO2，因为石墨与CO2高温下也会转化CO；根据题目中的信息“SiCl4的沸点为57.6℃，金属氯化物的沸点均高于150℃”，所以气体II的主要成分就是SiCl4，SiCl4再与NaOH 反应制备水玻璃（Na2SiO3），故发生反应的化学方程式是SiCl4+6NaOH=Na2SiO3+4NaCl+3H2O；
（3）固体Ⅲ含AlCl3、FeCl3、MgCl2加过量NaOH溶液有沉淀Mg(OH)2、Fe(OH)3和溶液NaAlO2、NaCl。要分离出沉淀的操作是过滤；因为NaOH过量，所以溶液中必存在的阴离子是AlO2—、OH—，反应由NaCl生成，则溶液中还存在阴离子Cl—，那么所得溶液IV中的阴离子有Cl—、AlO2—、OH—；
（4）溶液IV中的阴离子有Cl—、AlO2—、OH—。加入了反应物CH3COOCH2CH3，能除去溶液中的OH—，且能促进偏铝酸根离子发生水解生成沉淀Al(OH)3，则V 是Al(OH)3，所以反应的方程式是AlO2—+CH3COOCH2CH3+2H2OCH3COO—+ Al(OH)3↓+CH3CH2OH ；由Al2O3～2Al(OH)3 可以计算：Al(OH)3的质量m=100Kg×5.1%÷102×156＝7.8Kg
（5）铜的化学性质比石墨活泼，所以应用外加电流的阴极保护法保护铜，所以石墨作阳极，铜作阴极。防腐示意图如下：

28.（2014·全国I·26）（13分）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有橡胶的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关信息如下：


相对分子质量
密度/（g·cm—3）
沸点/℃
水中溶解度
异戊醇
88
0.8123
131
微溶
乙 酸
60
1.0492
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.8670
142
难溶
实验步骤：
在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：
（1）装置B的名称是：
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：； 第二次水洗的主要目的是：。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后（填标号），
A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出
B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是：
（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：(填标号)

a bc d
（7）本实验的产率是：
A、30℅ B、40℅ C、 50℅ D、60℅
（8）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，产率偏(填高或者低)原因是
【答案】（1）球形冷凝管（2）洗掉大部分浓硫酸和醋酸；洗掉碳酸氢钠。
（3）d。（4）提高异戊醇的转化率（5）干燥（6）b（7）c
(8)高，会收集到少量未反应的异戊醇。
【解析】（1）仪器B是球形冷凝管
（2）第一次水洗主要是洗掉浓硫酸和过量的乙酸。第二次水洗则主要是洗去上一步加入的饱和NaHCO3。主要从物质的溶解性和存在的杂质考虑。
（3）乙酸异戊酯比水要轻，分液时下层必须从下口放出，上层液体从上口倒出。所以选d。
（4）由于乙酸的沸点最低，所以会有较多的乙酸挥发损耗，加入过量的乙酸可以保证使异戊醇更多的转化为产品
（5）无水MgSO4有较快的吸水性，且不与乙酸异戊酯反应，可以吸收水，便于下一步的蒸馏。
（6）a、d的温度计位置错误，冷凝管应该用直形冷凝管，若用球形冷凝管，冷凝的液体不能全部流下，所以应该用b。
（7）从反应方程式可以看到乙酸过量，则按异戊醇计算。理论上可以生成乙酸异戊酯6.6g。则产率为：3.9g/6.5g×100%＝60%.
(8)会使产率偏高，溶于乙酸异戊酯的异戊醇会进入到产品中。
29.（2014·山东·31）（20分）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3•5H2O，实验室可用如下装置（略去部分加持仪器）模拟生成过程。

烧瓶C中发生反应如下：
Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）=Na2SO3（aq）+H2S（aq） （I）
2H2S（aq）+SO2（g）=3S（s）+2H2O（l） （II）
S（s）+Na2SO3（aq）Na2S2O3（aq） （III）
（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若，则整个装置气密性良好。装置D的作用是 。装置E中为溶液。
（2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为。
（3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择。
a．蒸馏水 b．饱和Na2SO3溶液
c．饱和NaHSO3溶液 d．饱和NaHCO3溶液
实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是。已知反应（III）相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器含有。
a .烧杯 b .蒸发皿 c.试管 d .锥形瓶
（4）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩即可析出Na2S2O3•5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作，现象和结论：。
已知Na2S2O3•5H2O遇酸易分解：S2O32‾+2H+=S↓+SO2↑+H2O
供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液
【答案】（20分）（1）液柱高度保持不变 ；防止倒吸；NaOH（合理即得分）（2）2:1
（3）c 控制滴加硫酸的速度（合理即得分） 溶液变澄清（或混浊消失）；a、d
（4）取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层清液（或过滤，取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质。（合理即得分）
【解析】（1）装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若液柱高度保持不变，则说明装置气密性良好；D瓶的作用相当于安全瓶，防止E瓶中的溶液倒吸；装置E放在最后应该起到尾气处理的作用，因为尾气中含有SO2、H2S等酸性有害气体，所以用碱性溶液（比如NaOH溶液、KOH溶液等）来吸收；
（2）根据烧瓶内发生的三个反应：Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）=Na2SO3（aq）+H2S（aq）、2H2S（aq）+SO2（g）=3S（s）+2H2O（l）、S（s）+Na2SO3（aq）Na2S2O3（aq），可以得出如下关系式： 2Na2S ~ 2H2S ~ 3S ~ 3Na2SO3，2mol Na2S完全反应生成2mol Na2SO3，所以还需要另外加入1mol Na2SO3，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为2:1；
（3）要观察观察SO2的生成速率，第一不能吸收或溶解SO2，第二不能和SO2发生反应，a．蒸馏水（SO2易溶于水），b．饱和Na2SO3溶液（与SO2发生反应），c．饱和NaHSO3溶液（溶解度较小且不发生反应）d．饱和NaHCO3溶液（与SO2发生反应），所以答案选c；SO2是由70%H2SO4和Na2SO3反应制取，所以为了SO2使缓慢进行烧瓶C，采取的操作是控制滴加硫酸的速度；可以直接加热的仪器有：蒸发皿和试管，垫石棉网加热的仪器有烧杯和锥形瓶。
（4）加入盐酸，Na2S2O3与稀盐酸反应（Na2S2O3+2HCl→2NaCl+S↓+SO2↑+H2O），静置，取上层清液（或过滤，取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质。
30.（2013·全国II·26）（15）正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。

Na2Cr2O7
H2SO4加热
发生的反应如下：
CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CHO

反应物和产物的相关数据列表如下：

沸点/℃
密度/(g·cm-3)
水中溶解性
正丁醇
11.72
0.8109
微溶
正丁醛
75.7
0.8017
微溶
实验步骤如下：
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g。
回答下列问题：
（1）实验中，能否将 Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由。
（2）加入沸石的作用是。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是。
（3）上述装置图中，B仪器的名称是，D仪器的名称是。
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是（填正确答案标号）。
a.润湿 b.干燥 c.检漏 d.标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在层（填“上”或“下”）。
（6）反应温度应保持在90～95℃，其原因是 。
（7）本实验中，正丁醛的产率为 %。
【答案】（1）不能；易迸溅。（2）防止暴沸；冷却后补加。（3）滴液漏斗；直形冷凝管。
（4）c（5）下
（6）既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化。（7）51%
【解析】以合成正丁醛为载体考察化学实验知识。涉及浓硫酸稀释、沸石作用、仪器名称、分液操作、分层、原因分析和产率计算。
（1）不能将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，应该将浓硫酸加到Na2Cr2O7溶液，因为浓硫酸溶于水会放出大量热，容易溅出伤人。
（2）沸石的作用是防止液体暴沸，若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法冷却后补加，以避免加热时继续反应而降低产率。
（3）B仪器是分液漏斗，D仪器是直形冷凝管。
（4）分液漏斗使用前必须检查是否漏水。
（5）因为正丁醛的密度是0.8017 g·cm-3，比水轻，水层在下层。
（6）反应温度应保持在90～95℃，根据正丁醛的沸点和还原性，主要是为了将正丁醛及时分离出来，促使反应正向进行，并减少正丁醛进一步氧化。
（7）按反应关系，正丁醛的理论产量是：4.0g×＝3.9g，实际产量是2.0g,产率为：×100%=51.3%。
31.（2013·天津·9）FeCl3在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业生产流程制备无水FeCl3，再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2S。
I.经查阅资料得知：无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。他们设计了制备无水FeCl3的实验方案，装置示意图（加热及夹持装置略去）及操作步骤如下：

①检查装置的气密性；
②通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气；
③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成
④……
⑤体系冷却后，停止通入Cl2，并用干燥的N2赶尽Cl2，将收集器密封
请回答下列问题：
装置A中反应的化学方程式为_____________________________________。
第③步加热后，生成的烟状FeCl3大部分进入收集器，少量沉积在反应管A的右端。要使沉积得FeCl3进入收集器，第④步操作是________________。
操作步骤中，为防止FeCl3潮解所采取的措施有（填步骤序号）_________________________。
装置B中的冷水浴的作用为__________________；装置C的名称为__________________；装置D中FeCl2全部反应完后，因为失去吸收Cl2的作用而失效，写出检验FeCl2是否失效的试剂：___________。
在虚线框内画出尾气吸收装置E并注明试剂。
II.该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S，得到单质硫；过滤后，再以石墨为电极，在一定条件下电解滤液。
FeCl3与H2S反应的离子方程式为________________。
电解池中H+在阴极放电产生H2，阳极的电极反应为__________。
综合分析实验II的两个反应，可知该实验有两个显著优点：
①H2S的原子利用率100%；②________________。
【答案】（1）2Fe＋3Cl22FeCl3；（2）在沉积的的FeCl3固体下方加热；（3）②⑤
（4）冷却，使FeCl3沉积，便于收集产品；干燥管；K3[FeCN]6溶液。（5）。
（6）2Fe3＋＋H2S=2Fe2＋＋S↓＋2H＋； （7）Fe2＋－3e－=Fe3＋；（8）FeCl3得到循环利用。
【解析】（1）A中是制备氯化铁的，则反应的化学方程式为2Fe＋3Cl22FeCl3。
（2）要使沉积的FeCl3进入收集器，根据FeCl3加热易升华的性质，第④的操作应该是：在沉积的的FeCl3固体下方加热。
（3）为防止FeCl3潮解所采取的措施有②通入干燥的Cl2，⑤用干燥的N2赶尽Cl2，即答案选②⑤。
（4）B 中的冷水作用为是冷却FeCl3使其沉积，便于收集产品；装置C的名称为干燥管。装置D中FeCl2全部反应完后，因为失去吸收Cl2的作用而失效，检验FeCl2是否失效就是检验二价铁离子，最好用K3[FeCN]6溶液，也可以用酸性高锰酸钾溶液检验。
（5）氯气有毒，应该有氢氧化钠溶液吸收。由于吸收的是氯气，不用考虑防倒吸。
（6）铁离子具有氧化性，能把H2S氧化生吃单质S，所以反应的离子方程式是2Fe3＋＋H2S＝2Fe2＋＋S↓＋2H＋。
（7）阳极失去电子，发生氧化反应，所以阳极电极反应为Fe2＋－3e－=Fe3＋。
（8）在实验中得到氯化铁，而氯化铁是可以循环使用的，即该实验的另一个优点是FeCl3可以循环利用。

32.（2013·全国I·26）醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：


可能用到的有关数据如下：
 
相对分子质量
密度
沸点
溶解性
环己醇
100
0.9618
161
微溶于水
环己烯
82
0.8102
83
难溶于水
合成反应：
在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 oC。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5% 碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
(1)装置b的名称是_______________
(2)加入碎瓷片的作用是____________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是____________(填正确答案标号)。
A.立即补加    B. 冷却后补加  C. 不需补加    D. 重新配料
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_________________。
(4)分液漏斗在使用前必须清洗干净并________。在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的__________（填“上口倒出”或“下口倒出”）。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_________________。
(6)在环已烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_________(填正确答案标号)。
A.圆底烧瓶  B. 温度计   C. 吸滤瓶    D. 环形冷凝管   E. 接收器
(7)本实验所得到的环己烯产率是_________(填正确答案标号)。
A. 41%     B. 50%      C. 61%        D. 70%
【答案】（1）直形冷凝管 （2）防止暴沸； B    （3）
（4）检漏；上口倒出； （5）干燥（或除水除醇）（6）CD （7）C
【解析】该题以醇的消去反应为知识载体考查了物质的分离和提纯的方法，以及实验数据的处理能力。
（1）根据仪器的构造特点可知，装置b是直形冷凝管。
（2）实验中为了防止暴沸，应该加入碎瓷片；如果忘记加入碎瓷片，须冷却后再添加，若立即添加液体会暴沸，答案选B。
（3）联想到实验室制乙烯的反应，可以得出最可能的副反应就是醇分子间生成醚，即该反应的副产物的结构简式应该是。
（4）分液漏斗在使用前应该检查是否漏液。在分液时密度大的液体从漏斗下口倒出，密度小的液体从山口倒出。
（5）无水氯化钙具有吸水性，可以除去粗产品中的少量水分。
（6）在环己烯的蒸馏过程中，用不到吸滤瓶和球形冷凝管，答案选CD。
（7）根据反应式可知，理论上生成环己烯的质量是，所以环己烯的产率是，即答案选C。

34.（2013·山东·30）TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
（1）实验室利用反应TiO2（s）+2CCl4（g）＝TiCl4（g）+CO2（g），在无水无氧条件下，制取TiCl4实验装置示意图如下

有关性质如下表
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他
CCl4
-23
76
与TiCl4互溶
TiCl4
-25
136
遇潮湿空气产生白雾
仪器A的名称是 ，装置E中的试剂是 。反应开始前依次进行如下操作：①停止通氮气②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为 （填序号）。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是 。
（2）工业上由钛铁矿（FeTiO3）(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括：
酸溶FeTiO3（s）+2H2SO4（aq）＝FeSO4（aq）+ TiOSO4（aq）+ 2H2O（l）
水解TiOSO4（aq）+ 2H2O（l）H2TiO3（s）+H2SO4（aq）
简要工艺流程如下：


①试剂A为。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品收率降低，原因是。
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是（填化学式）。
【答案】（1）干燥管；浓硫酸；检查气密性；②③①，分馏（或蒸馏）
（2）①Fe；温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀。
②Fe2+，Fe2O3
【解析】（1）仪器A是干燥管，因为TiCl4遇到水蒸气会水解，所以E中可以用浓硫酸来隔离空气。对于气体的制取性质实验应该：组装仪器、检验气密性、加装药品……。终止实验时为防止倒吸，应先熄灭酒精灯，冷却到室温后再停止通入N2。分离两种沸点不同的液体混合物应该用蒸馏。
（2）①因为矿石经硫酸溶解后得到的Fe2(SO4)3，而后面过滤得到的是FeSO4·7H2O，所以试剂A是铁粉，把Fe3+还原为Fe2+。由于TiOSO4容易水解，若温度过高，则会有较多TiOSO4水解为固体H2TiO3而经过滤进入FeSO4·7H2O中导致TiO2产率降低。
②加KSCN溶液无现象，加H2O2后出现红色，说明存在Fe2+。经加热后Fe2+氧化为Fe2O3而使产品发黄。
35.（2013·安徽·27）二氧化铈(CeO2)是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末（含SiO2、Fe2O3、CeO2）以及其它少量可溶于稀酸的物质）。某课题组以此粉末为原料回收铈，设计实验流程如下：

（1）洗涤滤渣A的目的是为了去除 （填离子符号），检验该离子是否洗涤的方法是 。
（2）第②步反应的离子方程式是 ，滤渣B的主要成分是 。
（3）萃取是分离稀土元素的常用方法，已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来，TBP （填“能”或“不能”）与水互溶。实验室进行萃取操作是用到的主要玻璃仪器有 、烧杯、玻璃棒、量筒等。
（4）取上述流程中得到的Ce(OH)4产品0.536g，加硫酸溶解后，用0.1000mol/LFeSO4标准溶液滴定至终点时（铈被还原为Cs3＋）,消耗25.00mL标准溶液，该产品中Ce(OH)4的质量分数为 。
【答案】（1）Fe3+；取最后一次洗涤液，加入KSCN溶液，若不出现红色，则已洗净；反之，未洗净。（2）2CeO2+H2O2+6H+＝2Ce3++O2 +4H2O；SiO2（3）不能；分液漏斗（4）97.01%
【解析】该反应过程为：①CeO2、SiO2、Fe2O3等中加入稀盐酸，、Fe2O3转化FeCl3存在于滤液中，滤渣为CeO2和SiO2。②加入稀硫酸和H2O2，CeO2转化为Ce3+滤渣为SiO2。③加入碱后Ce3+转化为沉淀。④通入氧气将Ce从+3氧化为+4，得到产品。
Ce（OH）4～FeSO4
N[Ce（OH）4]＝n(FeSO4)＝0.1000mol/L×0.025L＝0.0025mol
M＝0.0025mol×208g/mol=0.52g
所以产品中Ce(OH)4的质量分数为＝97.01%
【考点定位】以工艺流程为基础，考察化学实验基本操作、元素及化合物知识、化学计算、氧化还原反应等相关知识。
36.（2013·安徽·28）某酸性工业废水中含有K2Cr2O7。光照下，草酸(H2C2O4)能将其中的Cr2O72－转化为Cr3＋。某课题组研究发现，少量铁明矾[Al2Fe(SO4)2·24H2O]即可对该反应堆起催化作用。
为进一步研究有关因素对该反应速率的影响，探究如下：
（1）在25°C下，控制光照强度、废水样品初始浓度和催化剂用量相同，调节不同的初始pH和一定浓度草酸溶液用量，作对比实验，完成以下实验设计表（表中不要留空格）。

测得实验①和②溶液中的Cr2O72－浓度随时间变化关系如图所示。
（2）上述反应后草酸被氧化为 （填化学式）。
（3）实验①和②的结果表明 ；实验①中0～t1时间段反应速率（Cr3＋）＝ _________________
mol·L－1·min－1 (用代数式表示)。
（4）该课题组队铁明矾[Al2Fe(SO4)2·24H2O]中起催化作用的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三：
假设一：Fe2＋起催化作用；
假设二： ；
假设三： ；
…………
(5)请你设计实验验证上述假设一，完成下表中内容。
（除了上述实验提供的试剂外，可供选择的药品有K2SO4、FeSO4、K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O、Al2(SO4)3等。溶液中Cr2O72－的浓度可用仪器测定）
实验方案（不要求写具体操作过程）
预期实验结果和结论


【答案】（1）

（2）CO2
（3）溶液pH对该反应的速率有影响；
（4）Al3+起催化作用；SO42－起催化作用
（5）（本题属于开放性试题，合理答案均可）
实验方案（不要求写具体操作过程）
预期实验结果和结论
用等物质的量的K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O代替实验①中的铁明矾，控制其它反应条件与实验①相同，进行对比实验
反应进行相同时间后，若溶液中c(Cr2O72－)大于实验①中c(Cr2O72－)，则假设一成立；若溶液中的c(Cr2O72－)相同，则假设一不成立
【解析】（1）实验①与实验②相比，初始pH不同，则实验②与实验③相比草酸溶液用量不同，所以草酸溶液和蒸馏水的体积都是20ml。
（2）草酸被氧化后的产物为二氧化碳。
（3）考查了从图像中获取数据并分析的能力。图像越陡，反应速率越快，即实验结论是溶液pH对该反应的速率有影响。根据图像可知，实验①中0～t1时间段内c(Cr2O72－)的浓度变化量是（），则c(Cr3＋)的浓度变化量是2（），所以（Cr3＋）＝。
（4）对于假设可以从加入的物质铁明矾中获取，故为Al3+和SO42－，然后根据上面的过程，进行对比实验，即可以得到答案。
（5）要设计实验验证上述假设一，则可以选择不含有亚铁离子的K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O代替实验①中的铁明矾，控制其它反应条件与实验①相同，进行对比实验。
37.（2012·江苏·19）(15分)废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境。实验室利用废弃旧电池的铜帽(Zn、Cu总含量约为99%)回收铜并制备ZnO的部分实验过程如下：

(1)①铜帽溶解时加入H2O2的目的是(用化学方程式表示)。
②铜帽溶解后需将溶液中过量H2O2除去。除去H2O2的简便方法是。
(2)为确定加入锌灰(主要成分为Zn、ZnO，杂质为铁及其氧化物)含量，实验中需测定除去H2O2后溶液中Cu2＋的含量。实验操作为：准确量取一定体积的含有Cu2＋的溶液于带塞锥形瓶中，加适量水稀释，调节pH=3～4，加入过量KI，用Na2S2O3标准溶液滴定至终点。上述过程中的离子方程式如下：
2Cu2＋＋4I－=2CuI(白色)↓＋I2 I2＋2S2O32－=2I－＋S4O62－
①滴定选用的指示剂为，滴定终点观察到的现象为。
②若滴定前溶液中H2O2没有除尽，所测定的Cu2＋的含量将会(填“偏高”“偏低”“不变”)。
(3)已知pH＞11时Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成[Zn(OH)4]2－。下表列出了
几种离子生成氢氧化物沉淀pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 mol·L－1计算)

开始沉淀的pH
完全沉淀的pH
Fe3＋
1.1
3.2
Fe2＋
5.8
8.8
Zn2＋
5.9
8.9
实验中可选用的试剂：30% H2O2、1.0 mol·L－1HNO3、1.0 mol·L－1 NaOH。
由除去铜的滤液制备ZnO的实验步骤依次为：①；②；
③过滤；④；⑤过滤、洗涤、干燥⑥900℃煅烧。
【答案】(1)①Cu＋H2O2＋H2SO4=CuSO4＋2H2O ②加热(至沸)
(2)①淀粉溶液 蓝色褪去 ②偏高
(3)①向滤液中加入30%的H2O2使其充分反应
②滴加1.0 moL· L－1的氢氧化钠，调节pH约为5(或3.2≤pH＜5.9)，使Fe3＋沉淀完全
④向滤液中滴加1.0 moL· L－1的氢氧化钠，调节pH约为10(或8.9≤pH≤11)，使
Zn2＋沉淀完全
【解析】本题以实验室利用废弃旧电池的铜帽回收铜并制备ZnO制取和分析为背景的综合实验题，涉及元素化合物知识、氧化还原滴定、指示剂选择、误差分析、实验步骤、pH调节等多方面内容，考查学生对综合实验处理能力。
【备考提示】实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析、物质的除杂和检验等内容依然是高三复习的重点，也是我们能力培养的重要目标之一。
38.（2012·江苏·21B）次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO 和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：
步骤1：在烧瓶中(装置如右图所示)加入一定量
Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，
至溶液pH 约为4，制得NaHSO3 溶液。
步骤2：将装置A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶
中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，
在80～90益下，反应约3h，冷却至室温，
抽滤。
步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。
(1)装置B 的烧杯中应加入的溶液是 。
(2)①步骤2中，反应生成的Zn(OH)2 会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是 。
②冷凝管中回流的主要物质除H2O 外还有 (填化学式)。
(3)①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有 、 (填仪器名称)。
②滤渣的主要成分有 、 (填化学式)。
(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120℃以上发生分解。步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是 。
【答案】(1)NaOH溶液(2)①快速搅拌 ②HCHO
(3)①吸漏瓶 布氏漏斗 ②Zn(OH)2 Zn(4)防止产物被空气氧化
【解析】这是一道“实验化学”的基础性试题，通过次硫酸氢钠甲醛制备相关实验过程的一些探究，着力考查学生对化学原理、化学实验方法的掌握程度，对实验方案的分析评价和运用化学知识解决化学实验中的具体问题的能力。
39.（2012·海南·17）实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：

可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚。
用少量的溴和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示：

有关数据列表如下：

乙醇
1,2-二溴乙烷
乙醚
状态
无色液体
无色液体
无色液体
密度／g · cm-3
0.79
2.2
0.71
沸点／℃
78.5
132
34.6
熔点／℃
一l30
9
-1l6
回答下列问题：
(1)在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是；(填正确选项前的字母)
a.引发反应 b.加快反应速度 c.防止乙醇挥发 d.减少副产物乙醚生成
(2)在装置C中应加入，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体：(填正确选项前的字母)
a．水 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液 d．饱和碳酸氢钠溶液
(3)判断该制各反应已经结束的最简单方法是；
(4)将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在层(填“上”、“下”)；
(5)若产物中有少量未反应的Br2，最好用洗涤除去；(填正确选项前的字母)
a．水 b．氢氧化钠溶液 c．碘化钠溶液 d．乙醇
(6)若产物中有少量副产物乙醚．可用的方法除去；
(7)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是。
【答案】(1)d(2)c(2)溴的颜色完全褪去 (4)下 (5)b (6)蒸馏
(7)避免溴大量挥发；产品1,2-二溴乙烷的熔点(凝固点)低，过度冷却会凝固而堵塞导管。
【解析】(1)因“乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚”，故迅速地把反应温度提高到170℃左右的原因是减少副产物乙醚生成。
(2)因装置C的“目的是吸收反应中可能生成的酸性气体”，故应选碱性的氢氧化钠溶液。
(3)是用“少量的溴和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷”，反应结束时溴已经反应完，明显的现象是溴的颜色褪尽。
(4)由表中数据可知，1,2-二溴乙烷的密度大于水，因而在下层。
(5) Br2能与氢氧化钠溶液反应，故可用氢氧化钠溶液洗涤；虽然也能与碘化钠溶液反应，但生成的I2也溶于1，2-二溴乙烷。
(6)根据表中数据，乙醚沸点低，可通过蒸馏除去(不能用蒸发，乙醚不能散发到空气中)。
(7)溴易挥发，冷水可减少挥发。但如果用冰水冷却会使产品凝固而堵塞导管。
40.（2012·安徽·27）


【答案】⑴SO2 碎瓷片（或沸石） 将生成的SO2全部赶出 ⑵SO2＋H2O2===2H＋＋SO2－4 ⑶滴定管用蒸馏水洗涤干净后，加入少量NaOH标准液，将滴定管横放，轻轻转动，均匀润洗滴定管内壁，然后将润洗液从下端尖嘴处放出，重复操作2～3次 ⑷无影响 ⑸
【解析】本题为定量实验，主要考查化学实验基本操作、仪器的使用、实验方案的分析，同时考查考生运用相关知识进行分析综合的能力，以及运用文字表达分析解决问题的过程，并进行有关计算的能力。⑴亚硫酸盐与稀硫酸反应生成气体SO2。为防止液体加热时暴沸，一般可加入碎瓷片。因定量实验，需考查减小实验操作误差，通入N2可将生成的SO2全部赶出，保证被吸收液全部吸收。⑵SO2具有还原性，可被氧化剂H2O2所氧化，反应的离子方程式为SO2＋H2O2===2H＋＋SO2－4。⑶用标准液润洗滴定管时，务必注意最后将润洗液从滴定管下端放出，而不是从上口倒出。⑷用盐酸代替硫酸，生成的SO2气体中混有少量HCl，因SO2用碱液吸收后需再用盐酸调节溶液至弱酸性，因此混合气体中含有HCl，对实验结果无影响。⑸反应为H2O＋SO2－3＋I2===SO2－4＋2I－＋2H＋，n(SO2)＝n(SO2－3)＝n(I2)＝0.010 00 mol·L－1 ×V×10-3 L＝V×10-5 mol，因此1 kg样品中含SO2的质量为：。
41.（2012·安徽·28）

【答案】⑴ ⑵ Na2CO3 相同浓度的Na2CO3和NaHCO3溶液中，前者c(CO2－3)较大 ⑶全部为PbCO3·Pb(OH)2 PbCO3与PbCO3·Pb(OH)2的混合物
⑷①
实验步骤
预期的实验现象和结论
取一定量样品充分干燥，然后将样品加热分解，将产生的气体依次通过盛有无水硫酸铜的干燥管和盛有澄清石灰水的烧瓶
若无水硫酸铜不变蓝色，澄清石灰水变浑浊，说明样品全部是PbCO3
②同意 若全部为PbCO3，26.7 g完全分解后，其固体质量为22.3 g
【解析】本题主要考查学生对化学反应原理的掌握及实验的设计与评价，旨在考查学生运用所学知识综合分析、解决问题的能力，以及运用文字表达分析解决问题过程并做出合理解释的能力。⑴根据反应方程式容易写出反应的平衡常数表达式：K＝。⑵HCO－3难电离，相同浓度时，Na2CO3溶液中CO2－3浓度远大于NaHCO3溶液中CO2－3的浓度，CO2－3浓度越大，越有利于PbSO4的转化。⑶根据信息及假设一，不难得出假设二和假设三分别为全部为PbCO3·Pb(OH)2、PbCO3与PbCO3·Pb(OH)2的混合物。⑷若全部为PbCO3根据PbCO3PbO＋CO2↑，26.7 g 全部分解得到的PbO：×223 g·mol－1 ＝22.3 g，而实际质量为22.4 g，因此假设一不成立。
42.（2012·福建·25）实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2(反应装置如右图所示)。
（1）制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是（填序号）。
A．往烧瓶中加入MnO2粉末B．加热C．往烧瓶中加入浓盐酸
（2）制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出的下列实验方案：
甲方案：与足量AgNO3溶液反应，称量生成的AgCl质量。
乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。
丙方案：与已知量CaCO3(过量)反应，称量剩余的CaCO3质量。
丁方案：与足量Zn反应，测量生成的H2体积。
继而进行下列判断和实验：
①判定甲方案不可行，理由是。
②进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定的倍数后作为试样。
a．量取试样20.00mL，用0.1000 mol·L—1NaOH标准溶液滴定，消耗22.00mL，该次滴定测的试样中盐酸浓度为mol·L—1；
b．平行滴定后获得实验结果。
③判断丙方案的实验结果(填“偏大”、“偏小”或“准确”)。
[已知：Ksp(CaCO3)=2.8×、Ksp(MnCO3)=2.3×]
④进行丁方案实验：装置如右图所示（夹持器具已略去）。
（i）使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将 转移到中。
（ii）反应完毕，每间隔1分钟读取气体体积、气体体积逐渐减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是（排除仪器和实验操作的影响因素）。
【答案】（1）ACB。
（2）①加入足量的硝酸银溶液只能求出氯离子的量，而不能求出剩余盐酸的浓度。
②0.1100mol/L。③偏大。④使Zn粒进入残余清液中让其发生反应。该反应是放热的，气体未冷却。
【解析】（1）加药顺序一般是先加入固体药品，再加入液药品，最后再加热。则依次顺序是ACB。考查实验的细节，看学生是否真的做过实验，引导实验课要真正地上，而不是在黑板上画。
（2）①加入足量的硝酸银溶液只能求出氯离子的量，而不能求出剩余盐酸的浓度。
②由CHClVHCl=CNaOHVNaOH可得出盐酸的浓度为0.1100mol/L，这是简单的中和滴定计算。
③根据题意碳酸锰的Ksp比碳酸钙小，其中有部分碳酸钙与锰离子反应转化成碳酸锰沉淀，剩余的碳酸钙质量变小，多消耗了碳酸钙，但是由此计算得出盐酸的浓度就偏大了（疑问）。如果将题目改成“称量剩余的固体质量”，由于部分碳酸钙与转化成碳酸锰沉淀，称量剩余的固体质量会偏大，这样一来反应的固体减少，实验结果偏小！
④使Zn粒进入残余清液中让其发生反应。这样残余清液就可以充分反应，如果反过来，残余清液不可能全部转移到左边。反应完毕时，相同时间内则气体体积减少，又排除了其它影响因素，只能从气体本身角度思考，联想到该反应是放热的，就可能想到气体未冷却了。
实验题总体比较基础简单，可能最后一问比较出人意料，难以想到。
43.（201·浙江·28）(14分)过碳酸钠（2Na2CO3·3H2O2）是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下：
已知：主反应 2Na2CO3 (aq) + 3H2O2 (aq) 2Na2CO3·3H2O2 (s) ΔH < 0
副反应 2H2O2 = 2H2O + O2↑
滴定反应 6KMnO4 + 5(2Na2CO3·3H2O2) +19H2SO4 =
3K2SO4 + 6MnSO4 +10Na2SO4 + 10CO2 ↑ + 15O2↑ + 34H2O
50 °C时 2Na2CO3·3H2O2 (s) 开始分解
请回答下列问题：
（1）图中支管的作用是。
（2）步骤①的关键是控制温度，其措施有、和。
（3）在滤液X中加入适量NaCl固体或无水乙醇， 均可析出过碳酸钠，原因是。
（4）步骤③中选用无水乙醇洗涤产品的目的是。
（5）下列物质中，会引起过碳酸钠分解的有。
A．Fe2O3 B．CuO C．Na2SiO3 D．MgSO4
（6）准确称取0.2000 g 过碳酸钠于250 mL 锥形瓶中，加50 mL 蒸馏水溶解，再加50 mL 2.0 mol·L-1 H2SO4，用2.000×10-2 mol·L-1 KMnO4 标准溶液滴定至终点时消耗30.00 mL，则产品中H2O2的质量分数为。
【答案】(14分) （1）平衡压强 （2）冷水浴 磁力搅拌 缓慢滴加H2O2溶液
（3）降低产品的溶解度（盐析作用或醇析作用）
（4）洗去水份，利于干燥 （5）AB （6）25.50 % (或0.2550 )
【解析】（1）恒压滴液漏斗一般用于封闭体系，恒压滴液漏斗的支管是为了使反应体系的压力不会由于滴加液体而增加。如果没有支管，反应体系只有一个口的话，不断加液体就会造成反应体系压力增加，会使液体滴不下来。所以支管的作用是平衡压强。
（2）由于50°C时，2Na2CO3·3H2O2 (s) 开始分解，所以步骤①（控温反应）的关键是控制温度，由于主反应是放热反应，所以控制温度的措施有：采用冷水浴、不断搅拌使反应产生的热量快速地散去，缓慢地滴加H2O2溶液，使反应缓慢进行、缓慢放热。
（3）滤液X主要是过碳酸钠溶液，加入固体NaCl（电解质）或无水乙醇，能降低过碳酸钠的溶解度，使过碳酸钠析出（盐析作用或醇析作用）。
（4）步骤③是洗涤，选用无水乙醇洗涤产品的目的是：为了冲洗去固体表面的水分，有利于干燥，可以防止产品溶解，降低产率。
（5）Fe2O3、CuO是H2O2 分解的催化剂，分析过碳酸钠的组成2Na2CO3·3H2O2，可以推知Fe2O3、CuO它们也会引起过碳酸钠分解。
（6）根据关系式： 6KMnO4 ∽ 5(2Na2CO3·3H2O2)
6mol 5mol
（2.000×10-2 mol·L-1×30.00 mL×10-3 L/Ml） n
n (2Na2CO3·3H2O2) = 0.0005mol
m (2Na2CO3·3H2O2) = 0.0005mol×314g/mol = 0.517g

44.（2012·重庆·27）（15分）氯离子插层镁铝水滑石是以中国新型离子交换材料，其在高温下完全分解为和水蒸气，现用题27图装置进行试验确定其化学式（固定装置略去）。



（1）热分解的化学方程式为 。
（2）若只通过测定装置C、D的增重来确定,则装置的连接顺序为 （按气流方向，用接口字母表示），其中C的作用是。装置连接后，首先要进行的操作名称是。
（3）加热前先通过排尽装置中的空气，称取C、D的初始质量后，再持续通入的作用是 、等.
(4)完全分解后测得C增重3.65g 、D增重9.90g ，则=.若取消冷却玻管B后进行试验，测定值将（填“偏高”或“偏低”）
（5）上述水滑石在空气中放置时易发生反应生成[Mg2Al(OH)6Cl(1-2y)(CO3)2•xH2O],该生成物能发生类似的热分解反应，现以此物为样品，用（2）中连接的装置和试剂进行试验测定，除测定D的增重外，至少还需测定.
【答案】（1）2[Mg2Al(OH)6Cl·XH2O]4MgO+Al2O3+2HCl↑+(5+2x)H2O
（2）a-e-d-b，吸收HCl气体，检验气密性
（3）将分解产生的气体全部带入装置C、D中完全吸收，防止产生倒吸（合理答案均给分）
（4）3 、 偏低[中国教@^育*出版#网%]
（5）装置C的增重及样品质量（样品质量后残余物质量或装置C的增重及样品分解后残余物质量）

45.（2012·广东·33）（17分)苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。


已知：苯甲酸分子量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。
（1）操作Ⅰ为，操作Ⅱ为。
（2）无色液体A是，定性检验A的试剂是，现象是。
（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。
序号
实验方案
实验现象
结论
①


 
②



③








（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol。产品中甲苯酸质量分数的计算表达式为，计算结果为（保留两位有效数字）。
【答案】（1）分液，蒸馏。（2）甲苯，酸性KMnO4溶液，溶液褪色。
（3）
序号
实验方案
实验现象
结论
①
将白色固体B加入水中，加热，溶解， 冷却、过滤
得到白色晶体和无色溶液
 
②
 
取少量滤液于试管中，
滴入2-3滴AgNO3溶液
生成白色沉淀
滤液含有Cl-
③
干燥白色晶体， 加热使其融化，测其熔点；
熔点为122.4℃
白色晶体是苯甲酸
（4）2.40×10-3×122×4)/1.22；96%。
46.（2012·山东·30）(14分)实脸室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4二主要流程如下:
沉淀反应器
过滤
洗涤沉淀
干燥
高温焙烧
MgAl2O4
氨水(B)
MgCl2、AlCl3的混合溶液(A)

(1)为使Mg2＋、Al3＋同时生成沉淀，应先向沉淀反应器中加入(填“A”或“B")，再滴加另一反应物。
(2)如右图所示，过滤操作中的一处错误是。
(3)判断流程中沉淀是否洗净所用的试剂是。高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是。

(4)无水AlCl3(183℃升华)遇潮湿空气即产生大量白雾，实验室可用下列装置制备。

A
B
C
D
E(收集瓶)
F
G
浓盐酸
MnO2
Al粉
NaOH溶液

装置B中盛放饱和NaCl溶液,该装置的主要作用是。F中试剂的作用是。用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用，所装填的试剂为。
【答案】(1)B (2)漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁 (3) AgNO3溶液(或硝酸酸化的AgNO3溶液)；坩埚(4)除去HCl；吸收水蒸气；碱石灰(或NaOH与CaO混合物)
【解析】(1) Mg2＋、Al3＋同时生成沉淀，则先加入氨水。(2)过滤时漏斗末端没有紧靠烧杯内壁。(3)检验沉淀是否洗净可向洗涤液加入氨水，观察是否有沉淀产生。高温焙烧在坩埚中进行。(4)装置B中饱和NaCl溶液用于除去氯气中HCl, F盛装浓硫酸，防止水蒸气进入E。用干燥管盛装碱石灰可以起到F和G的作用。
47.（2012·四川·28）（17分）甲、乙两个研究性学习小组为测定氨分子中氮、氢原子个数比，设计了如下实验流程：
制取氧气
装有足量干燥剂的干燥管
装有氧化铜的硬质玻管
盛有足量浓
硫酸的洗气瓶
测定生成氮
气的体积

试验中，先用制得的氨气排尽洗气瓶前所有装置中的空气，再连接洗气瓶和气体收集装置，立即加热氧化铜。反应完成后，黑色的氧化铜转化为红色的铜。
下图A、B、C为甲、乙两小组制取氨气时可能用到的装置，D为盛有浓硫酸的洗气瓶。


甲小组测得：反应前氧化铜的质量为、氧化铜反应后剩余固体的质量为、生成氮气在标准状况下的体积。
乙小组测得：洗气前装置D的质量、洗气后装置后D的质量、生成氮气在标准状况下的体积。
请回答下列问题：
（1）写出仪器a的名称：。（2）检查A装置气密性的操作是。
（3）甲、乙两小组选择了不同方法制取氨气，请将实验装置的字母编号和制备原理填写在下表空格中。

实验装置
实验药品
制备原理
甲小组
A
氢氧化钙、硫酸铵
反应的化学方程式为①
乙小组
②
浓氨水、氢氧化钠
用化学平衡原理分析氢氧化钠的作用：③

（4）甲小组用所测数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数之比为。
（5）乙小组用所测数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数比明显小于理论值，其原因是。 为此，乙小组在原有实验的基础上增加了一个装有药品的实验仪器，重新实验。根据实验前后该药品的质量变化及生成氮气的体积，得出合理的实验结果。该药品的名称是。
【答案】⑴圆底烧瓶（2分）
⑵连接导管，将导管插入水中；加热事关，导管口有气泡产生；停止加热，导管内有水回流并形成一段稳定的水柱（3分）
⑶①(NH4)2SO4+Ca(OH)22NH3↑+2H2O+CaSO4（2分） ②B（2分）
③氢氧化钠溶于氨水后放热，增加氢氧根浓度，使NH3+H2ONH3·H2ONH4＋+OH－向逆反应方向移动，加快氨气逸出（2分）
⑷5V1:7(m1－m2) （2分）
⑸浓硫酸吸收了未反应的氨气，从而使计算的氨的含量偏高（2分）
碱石灰（氢氧化钠、氧化钙等）（2分）
【解析】(1)仪器a是圆底烧瓶。
(2)连接导管，将导管的末端插入水中，轻轻加热试管，若导管口有气泡冒出，停止加热后，在导管中形成一段水柱，说明装置气密性良好。
(3)①仿照NH4Cl与碱石灰混合加热制取氨气，即可写出相应的化学方程式为(NH4)2SO4＋Ca(OH)2CaSO4＋2H2O＋2NH3↑。
②浓氨水与固体NaOH混合即可制得氨气，且两种物质混合就无法控制反应随关随停，不需要选用C装置，选用B装置即可。
③固体NaOH溶于浓氨水后，放出大量的热，促使NH3的挥发，溶液中OH－浓度的增加，这两个因素都使NH3＋H2ONH3·H2ONH4＋ ＋OH－向逆反应方向即生成NH3的方向移动。
(4)由反应前后氧化铜减少的质量即可求得氨气被氧化生成水的质量为(m1－m2)g，其中氢原子的物质的量为(m1－m2)mol；氮原子的物质的量为×2 mol，则氨分子中氮、氢原子个数比为×2 mol：(m1－m2)mol＝5V1：7(m1－m2)。
(5)未参加反应的氨气与水蒸气一起被浓硫酸吸收了，导致计算中水的质量增大，求得氢原子的物质的量增大，最终求得氨分子中氮、氢原子个数比明显比理论值偏小。可以选用只吸收水分而不吸收氨气的药品(如碱石灰等)及相应的装置。
48.（2012·天津·9）（18分）信息时代产生的大量电子垃圾对环境构成了极大的威胁。某“变废为宝”学生探究小组将一批废弃的线路板简单处理后，得到含70％Cu、25％Al、4％Fe及少量Au、Pt等金属的混合物，并设计出如下制备硫酸铜和硫酸铝晶体的路线：

请回答下列问题：
⑴ 第①步Cu与酸反应的离子方程式为_______；得到滤渣1的主要成分为_______。
⑵ 第②步加H2O2的作用是______，使用H2O2的优点是______；调溶液pH的目的是使_____生成沉淀。
⑶ 用第③步所得CuSO4·5H2O制备无水CuSO4的方法是_________。
⑷ 由滤渣2制取Al2(SO4)3·18H2O ，探究小组设计了三种方案：

上述三种方案中，__________方案不可行，原因是_______________：
从原子利用率角度考虑，___________方案更合理。
⑸ 探究小组用滴定法测定CuSO4·5H2O （Mr＝250）含量。取a g试样配成100 mL溶液，每次取20.00 mL，消除干扰离子后，用c mol LL－1 EDTA（H2Y2－）标准溶液滴定至终点，平均消耗EDTA溶液6 mL。滴定反应如下：Cu2+ + H2Y2－ ＝ CuY2－ + 2H+
写出计算CuSO4·5H2O质量分数的表达式ω＝ _____________________________ ；
下列操作会导致CuSO4·5H2O含量的测定结果偏高的是_____________。
a． 未干燥锥形瓶 b．滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡
c．未除净可与EDTA反应的干扰离子
【答案】或，氢氧化铁和氢氧化铝。
（2）把Fe2+氧化为Fe3+，不引入杂质，产物对环境物污染，Fe3+和Al3+形成沉淀。第③（3）再坩埚中加热脱水
（4）甲方案在滤渣中只加硫酸会生成硫酸铁和硫酸铝，冷却、结晶、过滤得到的硫酸铝晶体中混有大量硫酸铁杂质，乙
（5） ，造c.
【解析】该实验题是物质制备的工艺流程式试题。在天津第一次以这种形式考查。全国各地已多年多次出现。
第①加稀硫酸、浓硝酸混合酸后加热，Cu、Al、Fe发生反应生成Cu2+、Al3+、Fe2+。所以滤渣1的成分是Pt和Au，滤液1中的离子是Cu2+、Al3+、Fe2+。Cu和酸反应的离子方程式为或
第②步加H2O2的作用是把Fe2+氧化为Fe3+，该氧化剂的优点是不引入杂质，产物对环境物污染。调溶液PH的目的是使Fe3+和Al3+形成沉淀。所以滤液2的成分是Cu2+，滤渣2的成分为氢氧化铁和氢氧化铝。
第③步由五水硫酸铜制备硫酸铜的方法应是再坩埚中加热脱水
制备硫酸铝晶体的甲、乙、丙三种方法中，甲方案在滤渣中只加硫酸会生成硫酸铁和硫酸铝，冷却、结晶、过滤得到的硫酸铝晶体中混有大量硫酸铁杂质，方法不可行。乙和丙方法均可行。乙方案先在滤渣中加H2SO4，生成Fe2(SO4)3和Al2(SO4)3,再加Al粉和Fe2(SO4)3生成Al2(SO4)3,蒸发、冷却、结晶、过滤可得硫酸铝晶体。
丙方案先在滤渣中加NaOH,和Al(OH)3反应生成NaAlO2，再在滤液中加H2SO4生成Al2(SO4)3, 蒸发、冷却、结晶、过滤可得硫酸铝晶体。但从原子利用角度考虑方案乙更合理，因为丙加的NaOH和制备的Al2(SO4)3的原子组成没有关系，造成原子浪费。
（5）考查中和滴定的简单计算和误差的分析。，造成偏高的选c.
49.（2012·全国I·28）（15分）（注意：在试题卷上作答无效）现拟用下图所示装置（尾气处理部分略）来制取一氧化碳，并用以测定某铜粉样品（混有CuO粉末）中金属铜的含量。

（1）制备一氧化碳的化学方程式是；
（2）试验中，观察到反应管中发生的现象时；尾气的主要成分是；
（3）反应完成后，正确的操作顺序为（填字母）
a.关闭漏斗开关 b.熄灭酒精1 c.熄灭酒精灯2
（4）若试验中称取铜粉样品5.0g，充分反应后，反应管中剩余固体的质量为4.8g，则原样品中单质铜的质量分数为；
（5）从浓硫酸、浓硝酸、蒸馏水、双氧水中选用合适的试剂，设计一个测定样品中金属铜质量分数的方案；
①设计方案的主要步骤是（不必描述操作过程的细节） ；
②写出有关反应的化学方程式 。
【答案】（1）HCOOHCO +H2O(2)黑色粉末变红，CO CO2（3）cba（4）0.96
（5）①将浓硫酸用蒸馏水稀释，将样品与稀硫酸充分反应后，过滤，干燥，称量剩余固体铜的质量
②CuO+H2SO4=CuSO4+H2O
【解析】（1）制备一氧化碳的化学方程式是HCOOHCO +H2O
（2）试验中，观察到反应管中发生的现象时黑色粉末变红；尾气的主要成分是CO CO2；　实验步骤: 先通入CO一会儿后 加热后 停止加热 然后继续通入CO到玻璃管冷却为止故反应完成后，正确的操作顺序为 熄灭酒精灯2，然后关闭漏斗开关 ，最后熄灭酒精1 。
（4）若试验中称取铜粉样品5.0g，充分反应后，反应管中剩余固体的质量为4.8g， 剩余固体全部为铜，原样品中单质铜的质量分数为 4.8÷5=0.96 ；
（5）要测定铜的质量分数，可以把浓硫酸稀释，铜和稀硫酸不反应，氧化铜和稀硫酸反应，即可求出铜的质量分数。设计方案的主要步骤是将浓硫酸用蒸馏水稀释，将样品与稀硫酸充分反应后，过滤，干燥，称量剩余固体铜的质量即可。反应的化学方程式为CuO+H2SO4=CuSO4+H2O
【考点】化学是以实验为基础的自然科学。实验是高考题的重要内容。要解好实验题首先必须要认真做好实验化学实验，在教学中要重视实验的操作与原理，好的实验考题就是应该让那些不做实验的学生得不到分；让那些认真做实验的学生得好分。从题目的分析也可以看出，实验题目中的很多细节问题光靠讲学生是会不了的。必须去做实验学生才能会真正领悟。
【点评】这是一道“实验化学”的基础性试题，通过CO制备，考查学生对化学原理、化学实验方法的掌握程度，对实验方案的分析评价和运用化学知识解决化学实验中的具体问题的能力。
50.（2012·全国I·29）(15分 ) （注意：在试题卷上作答无效）氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，在将滤液按下图所示步骤进行操作。

回答下列问题：
起始滤液的pH________7（填“大于”、“小于”或“等于”），其原因是_________________。
试剂I的化学式为______，①中发生反应的离子方程式为_______________。
试剂Ⅱ的化学式为______，②中加入试剂Ⅱ的目的是_________________；
试剂Ⅲ的名称是_______，③中发生反应的离子方程式为______________；
某同学称取提纯的产品0.7759g，溶解后定定容在100mL容量瓶中，每次取25.00mL溶液，用0.1000mol·L-1的硝酸银标准溶液滴定，三次滴定消耗标准溶液的平均体积为25.62mL，该产品的纯度为________。（列式并计算结果）
【答案】（1）大于 碳酸根离子水解呈碱性
（2）BaCl2 Ba2++SO42-=BaSO4 ↓ Ba2++CO32-=BaCO3↓
(3)K2CO3 除去多余的钡离子
（4）盐酸 2H++ CO32-=H2O+CO2↑ (5)0.02562×0.1×74.5×4／0.7759=0.9840
【解析】（1）起始滤液中含有碳酸钾，碳酸根水解呈碱性，故溶液的PH大于7；（2）要除掉杂质离子硫酸根和碳酸根，应加入过量的钡离子；（3）要除掉多余的钡离子，要加入碳酸钾，（4）要除掉多余的碳酸根，要滴加适量的盐酸；（5）计算样品的纯度，注意0.7759g样品配成100ml溶液，每次只取25ml。
【考点】溶液呈酸碱性的原因，除杂的方法，步骤，酸碱中和滴定的原理及简单计算。
【点评】本题以无机框图，除杂中的实验步骤为素材，考查学生对实验操作的熟悉程度和实验原理的应用能力，试图引导中学化学教学关注化学实验操作的真实性。
51.（2012·北京·27）（15分）有文献记载:在强碱条件下，加热银氨溶液可能析出银镜。某同学进行如下验证和对比实验。
装置
实验序号
试管中的药品
现象



实验Ⅰ


2mL银氨溶液和数
滴较浓NaOH溶液

有气泡产生:
一段时间后，溶液
逐渐变黑:试管壁
附着银镜

实验Ⅱ

2mL银氮溶液和
数滴浓氨水
有气泡产生:
一段时间后，溶液
无明显变化
该同学欲分析实验Ⅰ和实验Ⅱ的差异，查阅资料:
a．
b．AgOH不稳定，极易分解为黑色Ag2O
(I)配制银氨溶液所需的药品是。
(2)经检验，实验Ⅰ的气体中有NH3,黑色物质中有Ag2O.
①用湿润的红色石蕊试纸检验NH3产生的现象是 。
②产生Ag2O的原因是。
(3)该同学对产生银镜的原因提出瑕设:可能是NaOH还原Ag2O。实验及现象:向AgNO3溶液中加入，出现黑色沉淀;水浴加热，未出现银镜。
(4)重新假设:在NaOH存在下.可能是NH3，
还原Ag2O。用右图所示装置进行实验.现象:
出现银镜。在虚线框内画出用生石灰和浓
氨水制取NH3的装置简图(夹持仪器略)。
(5)该同学认为在(4)的实验中会有Ag(NH3)2OH生成.由此又提出假设:在NaOH存在下，可能是Ag(NH3)2OH也参与了NH3，还原Ag2O的反应.进行如下实验:

有部分Ag2O溶解在氨水中，该反应的化学方程式是 。验结果证实假设成立，依据的现象是。用HNO3,消洗试管壁上的Ag，该反应的化学方程式是 。
【答案】⑴AgNO3溶液和氨水(2分) ⑵①试纸变蓝(1分)
②在NaOH存在下,加热促进NH3•H2O分解,逸出氨气,促使平衡向正向移动,c(Ag+)增大,Ag+与OH-反应立即转化为Ag2O:2OH-+2Ag+=Ag2O↓+H2O(2分)
⑶过量NaOH溶液(2分)
⑷ (2分)
⑸①Ag2O+4NH3•H2O=Ag(NH3)2OH+3H2O(2分)
②与溶液接触的试管壁上析出银镜(2分)
⑹Ag+2HNO3(浓)=AgNO3+NO2↑+H2O(2分)
【解析】（1）实验室实用AgNO3溶液和氨水配置银氨溶液。（2）氨气遇湿润的红色石蕊试纸会变蓝色；由于银氨溶液中存在如下平衡：，加热会促使分解，生成物浓度减小，平衡向右移动，Ag+与氢氧化钠反应生成不稳定的AgOH，AgOH分解为黑色Ag2O。（3）既然假设NaOH还原Ag2O，那么溶液中必然要存在NaOH，所以向AgNO3溶液中加入应该加入过量的NaOH溶液，才可能验证假设是否成立。（4）实验室用生石灰和浓氨水制取NH3的装置应该是固液不加热的装置。（5）依据题意Ag2O溶解在氨水中应该形成Ag(NH3)2OH；假设成立必然会在试管上形成银镜。
62.（2012·全国II·28）（15分）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：









苯
溴
溴苯
密度/g·cm-3
0.88
3.10
1.50
沸点/℃
80
59
156
水中溶解度
微溶
微溶
微溶





按以下合称步骤回答问题：
(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL 液态溴。向a中滴入几滴溴，有白雾产生，是因为生成了气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是。
(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10 mL水、8 mL10％的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是 。
(3)经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为，要进一步提纯，下列操作中必须的是（填入正确选项前的字母）：
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
(4)在该实验中，a的容积最适合的是（填入正确选项前的字母）：
A．25 mL B．50 mL C．250 mL D．500 mL
【答案】(1) HBr。 吸收HBr和Br2； (2) ②除去HBr和未反应的Br2； ③干燥
(3) 苯； C (4) B
【解析】此题为基础题。学生在学习苯与液溴的反应时，上述问题老师基本上都会讲到，不知命题人的命题意图是什么？高考化学中学生较为顾忌的实验题反成了拿高分的试题，很怪异的感觉。
63.（2011·江苏·10）高氯酸铵（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取

(1)若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是。
(2）反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5（相关物质的溶解度曲线见图9）。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称）、干燥。

(3）样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图10所示（加热和仪器固定装置已略去），实验步骤如下：
步骤1：按图10所示组装仪器，检查装置气密性。
步骤2：准确称取样品a g（约0.5g）于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解。
步骤3：准确量取40.00mL约0.1 mol·L－1H2SO4 溶解于锥形瓶中。
步骤4：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL3 mol·L－1NaOH 溶液。
步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液。
步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2～3次，洗涤液并入锥形瓶中。
步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol·L－1NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液V1mL。
步骤8.将实验步骤1～7重复2次

①步骤3中，准确量取40.00mlH2SO4 溶液的玻璃仪器是。
②步骤1～7中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是（填写步骤号）。
③为获得样品中NH4ClO4 的含量，还需补充的实验是。
【答案】（1）氨气与浓盐酸反应放出热量（2）蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，冰水洗涤
（3）①酸式滴定管②1、5、6③用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度（或不加高氯酸铵样品，保持其他条件相同，进行蒸馏和滴定实验）
【备考提示】本题以复合火箭推进剂的重要成分制取和分析为背景的综合实验题，涉及理论分析、阅读理解、读图看图、沉淀制备、沉淀洗涤、含量测定等多方面内容，考查学生对综合实验处理能力。实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析、物质的除杂和检验等内容依然是高三复习的重点，也是我们能力培养的重要目标之一。
64.（2011·江苏·10）草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图14所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）实验过程如下：

①将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中
②控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2：1.5）溶液
③反应3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。
硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：
C6H12O6＋12HNO3→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2OC6H12O6＋8HNO3→6CO2＋8NO↑＋10H2O
3H2C2O4＋2HNO3→6CO2＋2NO↑＋4H2O
(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为。
(2)实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是。
(3)装置C用于尾气吸收，当尾气中n(NO2):n(NO)＝1：1时，过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收，原因是（用化学方程式表示）
(4)与用NaOH溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点是 。
(5)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有。
【分析】这是一道“实验化学”的基础性试题，通过草酸制备，考查学生对化学原理、化学实验方法的掌握程度，对实验方案的分析评价和运用化学知识解决化学实验中的具体问题的能力。
【答案】(1) 碘水或KI-I2 溶液
(2)由于温度过高、硝酸浓度过大，导致C6H12O6 和H2C2O4进一步被氧化
(3)NO2＋NO＋2NaOH＝2NaNO2＋H2O(4)优点：提高HNO3利用率缺点：NOx吸收不完全
(5)布氏漏斗、吸漏瓶
65.（2011·浙江·28）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：
＋2FeCl3＋2FeCl2＋2HCl

在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：
加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答下列问题：
（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a___________，b____________。
（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：____。
A．缓慢冷却溶液 B．溶液浓度较高
C．溶质溶解度较小 D．缓慢蒸发溶剂
如果溶液中发生过饱和现象，可采用__________等方法促进晶体析出。
（3）抽滤所用的滤纸应略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。
A．无水乙醇 B．饱和NaCl溶液 C．70％乙醇水溶液 D．滤液
（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：___________。
（5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。

A．15min B．30min C．45min D．60min
【答案】（1）三颈瓶 球形冷凝器（或冷凝管）
（2）AD 用玻璃棒摩擦容器内壁 加入晶种（3）小于 D（4）趁热过滤 C
【解析】（1）熟悉化学实验仪器，特别是有机合成的仪器比较特殊。（2）溶液浓度越高，溶质溶解度越小，蒸发或冷却越快，结晶越小；过饱和主要是缺乏晶种，用玻璃棒摩擦，加入晶体或将容器进一步冷却能解决。[（3）抽滤涉及的仪器安装，操作细则颇多，要能实际规范操作，仔细揣摩，方能掌握。用滤液（即饱和溶液）洗涤容器能减少产品的溶解损失。
（4）趁热过滤除不溶物，冷却结晶，抽滤除可溶杂质。（5）对照反应开始斑点，下面斑点为反应物，上面为生成物，45min反应物基本无剩余。
66.（2011·安徽·27）MnO2是一种重要的无机功能材料，粗MnO2的提纯是工业生产的重要环节。某研究性学习小组设计了将粗MnO2（含有较多的MnO和MnCO3）样品转化为纯MnO2实验，其流程如下：

（1）第①步加稀H2SO4时，粗MnO2样品中的（写化学式）转化为可溶性物质。
（2）第②步反应的离子方程式
+ClO3－+＝MnO2+Cl2↑+。
（3）第③步蒸发操作必需的仪器有铁架台（含铁圈）、、、，已知蒸发得到的固体中有NaClO3和NaOH，则一定还有含有（写化学式）。
（4）若粗MnO2样品的质量为12.69g，第①步反应后，经过滤得到8.7g MnO2，并收集到0.224LCO2（标准状况下），则在第②步反应中至少需要mol NaClO3
【答案】（1）MnO和MnCO3；（2）5Mn2＋＋2ClO3－＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋8H＋；
（3）酒精灯、蒸发皿、玻璃棒；NaCl；（4）0.02mol。
【解析】本题通过MnO2的提纯综合考察了常见的基本实验操作、氧化还原方程式的配平、产物的判断及有关计算。
（1）MnO2不溶于硫酸，所以加稀硫酸时样品中的MnO和MnCO3分别和硫酸反应生成可溶性的MnSO4，所以答案是粗MnO2样品中的MnO和MnCO3转化为可溶性物质；
（2）MnSO4要转化为MnO2，需失去电子，故需要加入NaClO3做氧化剂，依据得失电子守恒可以配平，所以反应的化学方程式是：5MnSO4＋2NaClO3＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋Na2SO4＋4H2SO4，因此反应的离子方程式是：5Mn2＋＋2ClO3－＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋8H＋；
（3）第③属于蒸发，所以所需的仪器有铁架台（含铁圈）、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒；Cl2通入热的NaOH溶液中一定发生氧化还原反应，且氯气既做氧化剂又做还原剂，NaClO3属于氧化产物，因此一定有还原产物NaCl；
（4）由题意知样品中的MnO和MnCO3质量为12.69g－8.7 g＝3.99g。由方程式H2SO4＋MnCO3=MnSO4＋H2O＋CO2↑可知MnCO3的物质的量为0.01mol，质量为115g/mol×0.01mol ＝1.15g，所以MnO的质量为3.99g－1.15g＝2.84g，其物质的量为，因此与稀硫酸反应时共生成MnSO4的物质的量为0.05mol，根据方程式5MnSO4＋2NaClO3＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋Na2SO4＋4H2SO4，可计算出需要NaClO3的物质的量为0.02mol。
67.（2011·北京·27）甲、乙两同学为探究SO2与可溶性钡的强酸盐能否反应生成白色BaSO3沉淀，用下图所示装置进行实验（夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验）

实验操作和现象：
操作
现象
关闭弹簧夹，滴加一定量浓硫酸，加热
A中有白雾生成，铜片表面产生气泡
B中有气泡冒出，产生大量白色沉淀
C中产生白色沉淀，液面上方略显浅棕色并逐渐消失
打开弹簧夹，通入N2,
停止加热，一段时间后关闭
___________________
从B、C中分别取少量白色沉淀，加稀盐酸
均未发现白色沉淀溶解
(1)A中反应的化学方程式是_________________。
(2)C中白色沉淀是__________________，该沉淀的生成表明SO2具有___________性。
(3)C中液面上方生成浅棕色气体的化学方程式是_____________________。
(4)分析B中不溶于稀盐酸的沉淀产生的原因，甲认为是空气参与反应，乙认为是白雾参与反应。为证实各自的观点，在原实验基础上：甲在原有操作之前增加一步操作，该操作是_____________;乙在A、B间增加洗气瓶D，D中盛放的试剂是_____________。
进行实验，B中现象：
甲
大量白色沉淀
乙
少量白色沉淀
检验白色沉淀，发现均不溶于稀盐酸。结合离子方程式解释实验现象异同的原因：______。
(5)合并（4）中两同学的方案进行试验。B中无沉淀生成，而C中产生白色沉淀，由此得出的结论是_______________。
【答案】（1）2H2SO4(浓)＋CuCuSO4＋2H2O＋2SO2↑；（2）BaSO4 还原
（3）2NO+O2=2NO2；
（4）①通N2一段时间，排除装置的空气 饱和的NaHSO3溶液
②甲：SO42－＋Ba2＋=BaSO4↓；乙：2Ba2＋＋2SO2＋O2＋2H2O=2BaSO4＋4H＋；白雾的量要远多于装置中氧气的量
（5）SO2与可溶性钡的强酸盐不能反应生成BaSO3沉淀
【解析】（1）浓硫酸具有强氧化性，在加热时可以氧化单质铜，生成硫酸铜、二氧化硫和水，方程式为2H2SO4(浓)＋CuCuSO4＋2H2O＋2SO2↑；
（2）SO2溶于水显酸性，而在酸性条件下NO3－具有氧化性可将SO2氧化成硫酸，从而生成既不溶于水也不溶于酸的硫酸钡沉淀，这说明SO2具有还原性；而NO3－被还原成NO气体，由于试剂瓶中的空气将NO氧化成NO2，因此会出现浅棕色气体，方程式为2NO+O2=2NO2；
（3）见解析（2）
（4）①要排除空气参与反应，可在反应之前先通入氮气一段时间，将装置中的空气排出；由于铜和浓硫酸反应放热，因此产生的白雾中含有硫酸，为防止硫酸干扰后面的反应，需要饱和的NaHSO3溶液除去二氧化硫中混有的硫酸杂质；②甲仅仅是排除了空气，但并没有除去二氧化硫中混有的硫酸，因此会产生大量沉淀，方程式为SO42－＋Ba2＋=BaSO4↓；而乙虽然排除了二氧化硫中混有的硫酸，但没有排尽空气，由于在溶液中空气可氧化二氧化硫生成硫酸，所以也会生成硫酸钡沉淀，方程式为2Ba2＋＋2SO2＋O2＋2H2O=2BaSO4＋4H＋。但由于白雾的量要远多于装置中氧气的量，所以产生的沉淀少。
（5）通过以上分析不难得出SO2与可溶性钡的强酸盐不能反应生成白色BaSO3沉淀。
68.（2011·天津·20）某研究性学习小组为合成1-丁醇，查阅资料得知一条合成路线：

CO的制备原理：HCOOHCO↑+H2O，并设计出原料气的制备装置（如下图）

请填写下列空白：
（1）实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2-丙醇，从中选择合适的试剂制备氢气、丙烯。写出化学方程式： ，。
（2）若用以上装置制备干燥纯净的CO，装置中a和b的作用分别是，；
C和d中承装的试剂分别是，。若用以上装置制备H2， 气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是 ；在虚线框内画出收集干燥H2的装置图。
（3）制丙烯时，还产生少量SO2、CO2及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是_________（填序号）
①饱和Na2SO3溶液 ②酸性KMnO4溶液 ③石灰水④无水CuSO4 ⑤品红溶液
（4）合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，你认为应该采用的适宜反应条件是______________。
a. 低温、高压、催化剂 b. 适当的温度、高压、催化剂
c. 常温、常压、催化剂 d. 适当的温度、常压、催化剂
（5）正丁醛经催化剂加氢得到含少量正丁醛的1—丁醇粗品，为纯化1—丁醇，该小组查阅文献得知：①R—CHO+NaHSO3（饱和）→RCH(OH)SO3Na↓；②沸点：乙醚34℃，1—丁醇118℃，并设计出如下提纯路线：

试剂1为_________，操作1为________，操作2为_______，操作3为_______。
【答案】（1）Zn+2HCl＝ZnCl2+H2↑；(CH3)2CHOHCH2＝CHCH3↑+H2O；
（2）恒压 防倒吸 NaOH溶液 浓硫酸 分液漏斗 蒸馏烧瓶
（3）④⑤①②③（或④⑤①③②）；（4）b（5）饱和NaHSO3溶液 过滤 萃取 蒸馏
【解析】（1）氢气可用活泼金属锌与非氧化性酸盐酸通过置换反应制备，氧化性酸如硝酸和浓硫酸与锌反应不能产生氢气，方程式为Zn+2HCl＝ZnCl2+H2↑；2-丙醇通过消去反应即到达丙烯，方程式为：
(CH3)2CHOHCH2＝CHCH3↑+H2O；
（2）甲酸在浓硫酸的作用下通过加热脱水即生成CO，由于甲酸易挥发，产生的CO中必然会混有甲酸，所以在收集之前需要除去甲酸，可以利用NaOH溶液吸收甲酸。又因为甲酸易溶于水，所以必需防止液体倒流，即b的作用是防止倒吸，最后通过浓硫酸干燥CO。为了使产生的气体能顺利的从发生装置中排出，就必需保持压强一致，因此a的作用是保持恒压；若用以上装置制备氢气，就不再需要加热，所以此时发生装置中的玻璃仪器名称是分液漏斗和蒸馏烧瓶；氢气密度小于空气的，因此要收集干燥的氢气，就只能用向下排空气法，而不能用排水法收集；
（3）检验丙烯可以用酸性KMnO4溶液，检验SO2可以用酸性KMnO4溶液褪色、品红溶液或石灰水，检验CO2可以石灰水，检验水蒸气可以无水CuSO4，所以在检验这四种气体必需考虑试剂的选择和顺序。只要通过溶液，就会产生水蒸气，因此先检验水蒸气；然后检验SO2并在检验之后除去SO2，除SO2可以用饱和Na2SO3溶液，最后检验CO2和丙烯，因此顺序为④⑤①②③（或④⑤①③②）；
（4）由于反应是一个体积减小的可逆反应，所以采用高压，有利于增大反应速率和提高原料气的转化率；正向反应是放热反应，虽然低温有利于提高原料气的转化率，但不利于增大反应速率，因此要采用适当的温度；催化剂不能提高原料气的转化率，但有利于增大反应速率，缩短到达平衡所需要的时间，故正确所选项是b；
（5）粗品中含有正丁醛，根据所给的信息利用饱和NaHSO3溶液形成沉淀，然后通过过滤即可除去；由于饱和NaHSO3溶液是过量的，所以加入乙醚的目的是萃取溶液中的1—丁醇。因为1—丁醇，和乙醚的沸点相差很大，因此可以利用蒸馏将其分离开。
69.（2011·重庆·21）固态化合物A由两种短周期元素组成，可与水发生复分解反应，甲组同学用题27图装置（夹持装置略）对其进行探究实验。

（1）仪器B的名称是____________。
（2）试验中，Ⅱ中的试纸变蓝，Ⅳ中黑色粉末逐渐变为红色并有M生成，则Ⅲ中的试剂为
_______；Ⅳ发生反应的化学方程式为_______；Ⅴ中的试剂为____________________。
（3）乙组同学进行同样实验，但装置连接顺序为Ⅰ——Ⅲ——Ⅳ——Ⅱ——Ⅴ——Ⅵ，此时Ⅱ中现象为________，原因是__________________。
（4）经上述反应，2.5g 化合物A理论上可得0.56L（标准状况）M；则A的化学式为________。
【答案】（1）分液漏斗（2）碱石灰 CuO＋2NH33Cu＋3H2O＋N2↑
（3）试纸变蓝 CuO与氨气反应生成的水和未反应的氨气形成氨水，使试纸变蓝（4）Mg3N2
【解析】本题考察常见仪器的识别、试剂的选择、装置的连接以及有关计算和判断。
（1）由图不难看出B是分液漏斗；
（2）使干燥红色石蕊试纸变蓝的是碱性气体，中学化学中涉及到的只有氨气，即A与水反应生成氨气，因此A中含有N元素。Ⅳ中黑色CuO粉末逐渐变为红色，说明CuO被还原生成单质铜，因为在高温下氨气可以被氧化生成气体M，而M可用排水法收集，因此M为氮气，反应的方程式为3CuO＋2NH33Cu＋3H2O＋N2↑。氨气在通过CuO之前必需进行干燥，干燥氨气只能用碱石灰，即Ⅲ中的试剂为碱石灰。因为氨气是过量的，因此在收集氮气之前需要先除去氨气，可用浓硫酸吸收多于的氨气，即Ⅴ中的试剂为浓硫酸。
（3）如果氨气先干燥然后再通过热的CuO，氧化还原反应照样发生，由于成为有水生成，因此过量的氨气和水照样会使干燥红色石蕊试纸变蓝。
（4）2.5g 化合物A生成氨气的物质的量为0.025mol，所含N原子的质量是0.025mol×28g·mol－1＝0.7g，因此另一种元素原子的质量是2.5g－0.7g＝1.8g。若该元素显+1价，则其原子的式量是
；若该元素显+2价，则其原子的式量是；若该元素显+3价，则其原子的式量是。显然只有第二种情况成立，即该化合物是Mg3N2。
70.（2011·全国I·22）氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。

请回答下列问题：
（1）请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为________(填仪器接口的字母编号)
（2）根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞；_________（请按正确的顺序填入下列步骤的标号）。
A.加热反应一段时间 B.收集气体并检验其纯度
C.关闭分液漏斗活塞 D.停止加热，充分冷却
（3）实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色，该同学据此断，上述实验确有CaH2生成。
① 写出CaH2与水反应的化学方程式___________________
②该同学的判断不正确，原因是_________________
（4）请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象_____。
（5）登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是____________。
①H2(g)＋1/2O2(g)＝H2O(l) △H＝-285.8kJ·mol-1；
【答案】（1）→e，f→d，c→j，k（或k，j）→a；（2）BADC；
（3）①CaH2＋2H2O=Ca(OH)2＋H2↑； ②金属钙与水反应也有类似现象；
（4）取适量氢化钙，在加热条件下与干燥氧气反应，将反应气相产物通过装有无水硫酸铜的干燥管，观察到白色变为蓝色；取钙做类似实验，观察不到白色变为蓝色。
（5）氢化钙是固体，携带方便。
【解析】（1）钙属于极活泼的金属，极易与水反应生成氢氧化钙和氢气，而制备的氢气中会混有水蒸气和氯化氢，所以在与钙化合之前需要除杂和干燥，分别选用试剂是氢氧化钠和浓硫酸；同时为防止空气中水蒸气进入，最后还需要连接干燥管，所以正确的顺序为：i→e，f→d，c→j，k（或k，j）→a；
（2）由于多余的氢气需要燃烧反应掉，所以应该先收集一部分气体并检验其纯度，反应结束后还需要使氢化钙在氢气的氛围中冷却，所以应该最后关闭分液漏斗活塞，因此正确的顺序为BADC；
（3）氢化钙中H显－1价，极易与水反应生成氢氧化钙和氢气，方程式为：CaH2＋2H2O=Ca(OH)2＋H2↑；因为金属钙与水反应也会生成氢氧化钙和氢气，同样会出现上述现象，所以该同学的判断不正确。
（4）由于氢化钙中含有氢元素，因此氢化钙的燃烧产物有水，所以可以利于无水硫酸铜进行检验其燃烧产物。
（5）氢气是气体不方便携带，而氢化钙是固体，便于携带。
71.（2011·海南·23）硫酸亚铁铵[（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体，实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：
步骤1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，用水洗净铁屑。
步骤2 向处理过的铁屑中加入过量的3mol·L-1H2SO4溶液，在60℃左右使其反应到不再产生气体，趁热过滤，得FeSO4溶液。
步骤3 向所得FeSO4溶液中加入饱和（NH4）2SO4溶液，经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。
请回答下列问题：
（1）在步骤1的操作中，下列仪器中不必用到的有__________（填仪器编号）
①铁架台 ②燃烧匙 ③锥形瓶 ④广口瓶 ⑤研钵 ⑥ 玻璃棒 ⑦ 酒精灯
（2）在步骤2中所加的硫酸必须过量，其原因是_______；
（3）在步骤3中，“一系列操作”依次为______、_______和过滤；
（4）本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3+杂质。检验Fe3+常用的试剂是______，可以观察到得现象是________。
【答案】（1）②④⑤；（2）抑制亚铁离子的水解和氧化；（3）加热浓缩、冷却结晶；（4）KSCN溶液，溶液显血红色
【解析】步骤1是溶液加热和过滤操作，用不到②④⑤；亚铁离子在加热过程中有水解，因而要加酸抑制亚铁离子的水解；步骤3是抑制亚铁离子的水解下的蒸发与结晶过程；
【思维拓展】实验综合能力考查，本题考查点有溶液加热、过滤、固体溶解、蒸发（防水解）、结晶等一系列实验。实验综合题不仅仅要考查操作方面的内容，也考查一些理论知识在实验过程中的运用，因而实验综合题历来是高考中的难点。操作要点在平时复习中注意积累，分析过程中可能要注意的问题，要紧扣实验目的，多方面考虑，才可确保万无一失。
72.（2011·全国II·29）（15分）（注意：在试题卷上作答无效）
(1）下图是用KMnO4 与浓盐酸反应制取适量氯气的简易装置。
A
B
C
D
NaOH溶液

装置B、C、D的作用分别是：
B___________；C___________；D___________；
(2）在实验室欲制取适量NO气体。
①下图中最适合完成该实验的简易装置是_________（填序号）；
A
B
C
A
B
C
D
A
B
C
D
A
B
C
I
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ

②根据所选的装置完成下表（不需要的可不填）：

应加入的物质
所起的作用
A


B


C


D


③简单描述应观察到的实验现象______________________________________________。
【答案】(1)向上排气收集氯气 安全作用，防止D中的液体倒吸进入集气管B中 吸收尾气，防止氯气扩散到空气中污染环境 (2)①I ②

应加入的物质
所起的作用
A
铜屑和稀硝酸
发生NO气体
B
水
排水收集NO气体
C

主要是接收B中排出的水
③反应开始时，A中铜表面出现无色小气泡，反应速率逐渐加快；A管上部空间由无色逐渐变为浅棕红色，随反应的进行又逐渐变为无色；A中的液体由无色变为浅蓝色；B中的水面逐渐下降，B管中的水逐渐流入烧杯C中。
73.（2011·四川·28）
三草酸合铁酸钾晶体（K3[Fe(C2O4)3]·xH2O）是一种光敏材料，在110℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：
（1）铁含量的测定
步骤一：称量5.00g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250ml溶液。
步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO4-被还原成Mn2+。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。
步骤三：用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02ml，滴定中MnO4-，被还原成Mn2+ 。
重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO4溶液19.98ml
请回答下列问题：
（1）①配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、_______、转移、洗涤并转移、________摇匀。
②加入锌粉的目的是________。
③写出步骤三中发生反应的离子方程式________。
④实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。在步骤二中，若加入的KMnO4的溶液的量不够，则测得的铁含量__________。（选填“偏低”“偏高”“不变”）
（2）结晶水的测定
将坩埚洗净，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至110℃，恒温一段时间，置于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误；_________;_____ ____。
【答案】（1）①溶解 定容②将Fe3＋还原成Fe2＋
③5Fe2+＋MnO4－＋8H＋=5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O ④11.20%或0.112 偏高
（2）加热后在干燥器中冷却，对盛有样品的坩埚进行多次加热，干燥器中冷却、称量并记录质量，直至称量质量几乎相等。
74.（2011·上海·27）CuSO4·5H2O是铜的重要化合物，有着广泛的应用。以下是CuSO4·5H2O的实验室制备流程图。

根据题意完成下列填空：
（1）向含铜粉的稀硫酸中滴加浓硝酸，在铜粉溶解时可以观察到的实验现象：、。
（2）如果铜粉、硫酸及硝酸都比较纯净，则制得的CuSO4·5H2O中可能存在的杂质是，除去这种杂质的实验操作称为。
（3）已知：CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2↓+ Na2SO4
称取0.1000 g提纯后的CuSO4·5H2O试样于锥形瓶中，加入0.1000 mol/L氢氧化钠溶液28.00 mL，反应完全后，过量的氢氧化钠用0.1000 mol/L盐酸滴定至终点，耗用盐酸20.16 mL，则0.1000 g该试样中含CuSO4·5H2O g。
（4）上述滴定中，滴定管在注入盐酸之前，先用蒸馏水洗净，再用。
在滴定中，准确读数应该是滴定管上蓝线所对应的刻度。
（5）如果采用重量法测定CuSO4·5H2O的含量，完成下列步骤：
①②加水溶解③加氯化钡溶液，沉淀④过滤（其余步骤省略）
在过滤前，需要检验是否沉淀完全，其操作是
（6）如果1.040 g提纯后的试样中含CuSO4·5H2O的准确值为1.015 g，而实验测定结果是l.000 g 测定的相对误差为。
【答案】（1）溶液呈蓝色，有红棕色气体生成（2）Cu(NO3)2 重结晶（3）0.0980
（4）标准盐酸溶液润洗2～3次 粗细交界点
（5）称取样品 在上层清液中继续滴加加氯化钡溶液，观察有无沉淀产生
（6）－1.5%（－1.48%）
75.（2011·福建·25）化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究：
查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其它成分遇到盐酸时无气体生成。
Ⅰ.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验
取适量牙膏样品，加水成分搅拌、过滤。
（1）往滤渣中加入过量NaOH溶液，过滤。氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是_______。
（2）往（1）所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。观察到的现象是________。
Ⅱ.牙膏样品中碳酸钙的定量测定
利用下图所示装置（图中夹持仪器略去）进行实验，充分反应后，测定C中生成的BaCO3沉淀质量，以确定碳酸钙的质量分数。

依据实验过程回答下列问题：
（3）实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有：______。
（4）C中反应生成BaCO3的化学方程式是________________________________。
（5）下列各项措施中，不能提高测定准确度的是_____________（填标号）。
a.在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体b.滴加盐酸不宜过快
c.在A—B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置
d.在B—C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置
（6）实验中准确称取8.00g样品三份，进行三次测定，测得BaCO3平均质量为3.94g 。则样品中碳酸钙的质量分数为_________。
（7）有人认为不必测定C中生成的BaCO3质量，只要测定装置C在吸收CO2前后的质量差，一样可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是_____。
【答案】（1）Al(OH)3＋OH－＝[Al(OH)4]－或Al(OH)3　＋OH－＝AlO2－＋2H2O
（2）通入CO2气体有白色沉淀生成；加入盐酸有气体生成、沉淀溶解；
（3）把生成的CO2气体全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收
（4）CO2＋Ba(OH)2＝BaCO3↓＋H2O（5）c、d（6）25%
（7）B中的水蒸气、氯化氢气体等进入装置C中（或其他合理答案）[来
【解析】（1）氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式书写，要求基础。
Al(OH)3＋OH－＝[Al(OH)4]－或Al(OH)3　＋OH－＝AlO2－＋2H2O
（2）生成的是NaAlO2溶液，通入CO2气体有Al(OH)3白色沉淀生成，并且生成NaHCO3，加入盐酸有CO2气体产生、Al(OH)3沉淀溶解。学生完整描述实验现象要比较扎实的基本功。
（3）实验过程中需持续缓缓通入空气，把生成的CO2全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收。这样设问学生经常接触。
（4）CO2＋Ba(OH)2＝BaCO3↓＋H2O，基础简单的方程式书写。
（5）在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体，会影响测量，滴加盐酸不宜过快，保证生成的CO2完全被吸收。在A—B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置，因为整个装置中不需要干燥，有水份不会影响CO2吸收。在B—C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置，C瓶中是足量Ba(OH)2，可以吸收CO2中的HCl，而不影响CO2吸收，所以不需要除去CO2中的HCl，选cd。
（6）BaCO3质量为3.94g ，n(BaCO3)=0.0200mol， 则n(CaCO3)=0.0200mol，质量为2.00g，则样品中碳酸钙的质量分数为25%。此问计算比较简单。
（7）Ba(OH)2溶液还吸收了水蒸气、氯化氢气体等，造成质量偏大，所以可以回答B中的水蒸气、氯化氢气体等进入装置C中。
本题取材牙膏摩擦剂的探究实验，其中第（5）（7）小问出的不错，第（5）小问考查影响实验准确度的因素探讨，对学生的能力有较高的要求。第（7）小问设置有台阶，降低了难度，若将“结果明显偏高增加”设置成填空可能会更好。
76.（2011·广东·33）某同学进行实验研究时，欲配制1.0mol•L-1Ba(OH)2溶液，但只找到在空气中暴露已久的Ba(OH)2·8H2O试剂（化学式量：315）。在室温下配制溶液时发现所取试剂在水中仅部分溶解，烧杯中存在大量未溶物。为探究原因，该同学查得Ba(OH)2·8H2O在283K、293K和303K时的溶解度（g/100g H2O）分别为2.5、3.9和5.6。
（1）烧杯中未溶物可能仅为BaCO3，理由是。
（2）假设试剂由大量Ba(OH)2·8H2O和少量BaCO3组成，设计实验方案，进行成分检验。在答题卡上写出实验步骤、预期现象和结论。（不考虑结晶水的检验；室温时BaCO3饱和溶液的pH=9.6）
限选试剂及仪器：稀盐酸、稀硫酸、NaOH溶液、澄清石灰水、pH计、烧杯、试管、带塞导气管、滴管
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：取适量试剂于洁净烧杯中，加入足量蒸馏水，充分搅拌，静置，过滤，得滤液和沉淀。

步骤2：取适量滤液于试管中，滴加稀硫酸。

步骤3：取适量步骤1中的沉淀于是试管中，。

步骤4：

（3）将试剂初步提纯后，准确测定其中Ba(OH)2·8H2O的含量。实验如下：
①配制250ml 约0.1mol•L-1Ba(OH)2溶液：准确称取w克试样，置于烧杯中，加适量蒸馏水，，将溶液转入，洗涤，定容，摇匀。
②滴定：准确量取25.00ml所配制Ba(OH)2溶液于锥形瓶中，滴加指示剂，将 （填“0.020”、“0.05”、“0.1980”或“1.5”）mol•L-1盐酸装入50ml酸式滴定管，滴定至终点，记录数据。重复滴定2次。平均消耗盐酸Vml。
③ 计算Ba(OH)2·8H2O的质量分数=（只列出算式，不做运算）
（4）室温下，(填“能”或“不能”) 配制1.0 mol•L-1Ba(OH)2溶液
【答案】（1）由于Ba(OH)2·8H2O与收空气中的CO2反，所取试剂大部分已变质为BaCO3，未变质的Ba(OH)2·8H2O在配制溶液时能全部溶解。
（2）
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：取适量试剂于洁净烧杯中，加入足量蒸馏水，充分搅拌，静置，过滤，得滤液和沉淀。

步骤2：取适量滤液于试管中，滴加稀硫酸。
出现白色沉淀，说明该试剂中有Ba2+存在
步骤3：取适量步骤1中的沉淀于是试管中，滴加稀盐酸，连接带塞导气管将产生的气体导入澄清石灰水中。
澄清石灰水变混浊。说明该试剂中含有BaCO3
步骤4：取步骤1中的滤液于烧杯中，用pH计测定其pH值。
PH值明显大于9.6，说明该试剂中含有Ba(OH)2。
（3）①搅拌溶解 250ml容量瓶中 ②0.1980③
（4）不能。
【解析】本题考察常见的实验步骤的设计、仪器和试剂的选择、一定物质的量浓度的配制以及有关计算。
（1）Ba(OH)2属于强碱，易吸收空气中的水蒸气和CO2形成难溶的BaCO3沉淀，因此长时间暴露在空气中时Ba(OH)2就有可能转化为BaCO3。
（2）Ba(OH)2易溶于水，所以滤液中含有Ba2＋，因此滴加稀硫酸使会产生白色沉淀BaSO4；要想验证沉淀为BaCO3，可以利用其能与酸反应产生能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体；为进一步证明试剂是是否还有Ba(OH)2·8H2O，可以取步骤1中的滤液，用pH计测其pH值，若pH＞9.6，即证明滤液不是纯BaCO3溶液，即证明是由大量Ba(OH)2·8H2O和少量BaCO3组成，假设成立。
（3）①由于试样中含有难溶性的BaCO3，因此加水溶解后要过滤，且冷却后在转移到250ml容量瓶中；
②Ba(OH)2溶液的浓度约为0.1mol•L-1，体积是25ml，由于酸式滴定管的容量是50ml，因此盐酸的浓度至少应该是0.1 mol•L-1的，若盐酸的浓度过大，反应过快，不利于控制滴定终点，所以选择0.1980 mol•L-1的盐酸最恰当。
③消耗盐酸的物质的量是0.1980×V×10－3mol，所以25.00ml溶液中含有Ba(OH)2的物质的量是，所以w克试样中Ba(OH)2的质量是，故Ba(OH)2·8H2O的质量分数=。
（4）若配制1L1.0 mol•L-1Ba(OH)2溶液，则溶液中溶解的Ba(OH)2·8H2O的质量是315g，所以此时的溶解度约是 g/100g H2O，而在常温下Ba(OH)2·8H2O是3.9 g/100g H2O，显然不可能配制出1.0 mol•L-1Ba(OH)2溶液。
77.（2011·山东·30）实验室以含有Ca2＋、Mg2＋、Cl－、SO42－、Br－等离子的卤水为主要原料制备无水CaCl2和Br2，流程如下：

（1）操作Ⅰ使用的试剂是，所用主要仪器的名称是。
（2）加入溶液W的目的是。用CaO调节溶液Y的pH，可以除去Mg2＋。由表中数据可知，理论上可选择pH最大范围是 。酸化溶液Z时，使用的试剂为 。

开始沉淀时的pH
沉淀完全时的pH
Mg2＋
9.6
11.0
Ca2＋
12.2[
c(OH－)＝1.8mol·L－1
(3)实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集CO2气体，下列装置中合理的是。

（4）常温下，H2SO3的电离常数，，H2CO3的电离常数，。某同学设计实验验证H2SO3酸性强于H2CO3：将SO2和CO2气体分别通入水中至饱和，立即用酸度计测两溶液的pH，若前者的pH小于后者，则H2SO3酸性强于H2CO3。该实验设计不正确，错误在于。
设计合理实验验证2SO3酸性强于H2CO3（简要说明实验步骤、现象和结论）。。仪器器自选。
供选的试剂：CO2、SO2、Na2CO3、NaHCO3、KMnO4、NaHSO3、蒸馏水、饱和石灰水、酸性KMnO4 溶液、品红溶液、pH试纸。
【答案】（1）四氯化碳；分液漏斗（2）除去溶液中的SO42－；11.0≤pH＜12.2；盐酸
（3）b、d（4）用于比较pH的两种酸的物质的量浓度不相等；参考方案如下：[来源:学科方案一：配制相同物质的量浓度的NaHSO3和NaHCO3溶液，用酸度计(或pH试纸)测两溶液的pH。前者的pH小于后者，证明H2SO3酸性强于H2CO3。
方案二：将SO2气体依次通过NaHCO3（Na2CO3)溶液、酸性KMnO4溶液、品红溶液、澄清石灰水。品红溶液不褪色、且澄清石灰水变混浊，证明H2SO3酸性强于H2CO3。
方案三：将CO2气体依次通过NaHSO3（Na2SO3)溶液、品红溶液。品红溶液不褪色，证明H2SO3酸性强于H2CO3。
【解析】本题主要考察常见的基本实验操作、仪器的使用、离子的除杂和实验方案设计，综合性强。
（1）氯气具有强氧化性，通入氯气后可以将溶液中的Br－氧化溴单质，因为单质溴极易溶于有机溶剂，所以可以采用萃取的方法，萃取的主要仪器是分液漏斗。由流程图可知单质溴在下层，因此该有机溶剂的密度要比水的大且不溶于水，所以该试剂是CCl4；
（2）由于SO42－会与Ca2＋结合形成微溶性的硫酸钙而影响氯化钙的制备，因此必需除去；由表中数据可知pH大于11时Mg2＋沉淀完全，pH大于12.2时，Ca2＋开始沉淀，所以理论上可选择pH最大范围是11.0≤pH＜12.2；因为不能引入新的杂质，所以酸化溶液Z时，使用的试剂应该为盐酸。
（3）实验室制取CO2的特点是固体和液体反应且不需要加热，由于盐酸易挥发，因此在收集之前需要出去挥发出HCl气体，因为CO2的密度大于空气中的，所以采用向上排空气发收集CO2气体。若采用长颈漏斗时，长颈漏斗的下端必需插入到溶液中，以防止CO2气体从长颈漏斗中挥发出来，因此选项b、d正确。
（4）H2SO3和H2CO3均属于二元酸，要想通过比较二者的pH来验证二者的酸性强弱，必需使二者的浓度相同，但是SO2和CO2气体溶于水后的饱和溶液其浓度显然不相等（因为二者的溶解度不同），所以该实验设计不正确；要检验酸性强弱，可以采用多种方法，例如利用水解原理（酸越弱相应的强碱盐就越易水解），也可以利用较强的酸制取较弱的酸来检验。由于SO2和CO2气体均可以使饱和石灰水编混浊，所以CO2气体在通入饱和石灰水之前必需除去CO2气体中混有的SO2气体。
78.（2010·全国I·29）请设计CO2在高温下与木炭反应生成CO的实验。
(1)在下面方框中，A表示有长颈漏斗和锥形瓶组成的气体发生器，请在答题卡上的A后完成该反应的实验装置示意图(夹持装置,连接胶管及尾气处理不分不必画出，需要加热的仪器下方用△标出)，按气流方向在每件仪器下方标出字母B、C……；其他可选用的仪器(数量不限)简易表示如下：

(2)根据方框中的装置图，在答题卡上填写该表
仪器符号
仪器中所加物质
作用
A
石灰石、稀盐酸
石灰石与盐酸生成CO2



(3)有人对气体发生器作如下改进：在锥形瓶中放入一小试管，将长颈漏斗下端插入小试管中。改进后的优点是；
(4)验证CO的方法是。
【答案】

(3)可以通过控制加酸的量，来控制气体产生的快慢；同时小试管中充满盐酸，可以起到液封的作用，防止反应剧烈时气体经漏斗冲出
(4)点燃气体，火焰呈蓝色，再用一个内壁附着有澄清石灰水的烧杯罩在火焰上，烧杯内壁的石灰水变浑浊
【解析】（1）这里与一般的物质制备思路是一致的，思路是先制备CO2，再净化除杂，干燥，接着再与C在高温下反应制CO，再除去未反应完的CO2，我们这里只需要画装置简图即可，这是自1998年高考科研测试首次出现，至今高考终于再现了！（见答案）
（2）与2009年27题相似这在今年的训练题中比较流行，如湖北省部分重点中学联考，黄冈中学模拟题等均再现了，不难学生能够作答和得分（见答案）
（3）这在以前题目中出现了多次，一般学生能答对
（4）此问答案很多可以点燃，看火焰看产物；也可以E后面再接个灼热CuO的玻璃管后面再接个放澄清石灰水的洗气瓶,看玻璃管和石灰水的现象；也可应直接用PdCl2溶液等
【命题意图】实验综合能力考查，主要考查实验方案的设计，仪器的组装，装置图的绘制，试剂的合理选择，装置的改进及评价，物质的的检验等
【点评】前面已经说过本题与2009年的27题思路一致，不过能力要求更高，学生最不会就是这种设计型的实验，去年的是个雏形，改革不彻底，实验原理早在前些年高考里面考过两次，并且学生都能动笔！今年提供的题目原理并不复杂，思路显然不唯一，因而提供的参考答案并不完美，例如（1）E后面再连接其他算不算错？（2）E中吸收CO2用澄清石灰石似乎不合理（考过多遍，浓度低，效果差，应用NaOH之类强碱），考生用用其他得不得分？（4）检验CO超纲，且答案不唯一，学生用其他合理答案能否得分？这些都是大家所关注的，希望能够引起命题人的注意，不要人为的制造不公平，一些优秀考生反而不能得分！
79.（2010·天津·28）（18分）纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·x H2O，经过滤、水洗除去其中的Cl，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2 。用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+ ，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。
请回答下列问题：
⑴ TiCl4水解生成TiO2·x H2O的化学方程式为_______________________________。
⑵ 检验TiO2·x H2O中Cl－是否被除净的方法是______________________________。
⑶ 下列可用于测定TiO2粒子大小的方法是_____________________（填字母代号）。
a．核磁共振法 b．红外光谱法 c．质谱法 d．透射电子显微镜法
⑷ 配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是_________________；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量简外，还需要下图中的_____（填字母代号）。


a b c d e
⑸ 滴定终点的现象是___________________________________________________。
⑹ 滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为M g·mol－1）试样w g，消耗c mol·L－1 NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为_________________________。
⑺ 判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
① 若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果_________。
② 若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果_________。
【答案】(1) TiCl4+(2+x) H2O TiO2·xH2O+4HCl
(2)取少量水洗液，滴加AgNO3溶液，不产生白色沉淀，说明Cl-已除净。
(3)d(4)抑制 NH4Fe(SO4)2水解 a c(5)溶液变成红色(6)
(7)偏高 偏低
【解析】本题是围绕化学实验设计的综合性试题，主要考点有：化学方程式配平、沉淀的洗涤、颗粒大小的测量方法，和溶液的配制、滴定操作及误差分析，质量分数的计算等。(1)设TiCl4的系数为1，根据元素守恒，TiO2·xH2O的系数为1，HCl的系数为4；再根据O元素守恒，可知H2O的系数为(2+x)。
(2)检验沉淀是否洗净的方法是，取少量洗涤液，检验溶液中溶解的离子是否还存在。
(3)核磁共振谱用于测有机物中含有多少种氢原子；红外光谱分析有机物含有何种化学键和官能团；质谱法常用于测有机物相对分子质量；透射电子显微镜可以观察到微粒的大小。
(4)NH4Fe(SO4)2易水解，故需加入一定量的稀硫酸抑制水解；配制一定物质的量浓度的溶液，还需要容量瓶和胶头滴管。
(5)因为是用KSCN作指示剂，终点时NH4Fe(SO4)2不再反应，生成血红色的Fe(SCN)3。
(6)根据得失电子守恒，有：1Ti3+～1Fe3+,故n(Fe3+)= n(Ti3+)= n(TiO2)=cV×10-3mol，其质量分数为。
(7) NH4Fe(SO4)2溶液溅出，其物质的量浓度减小，消耗的体积增大，百分含量偏大；若终点俯视滴定管，读取的体积比实际消耗的体积偏小，质量分数偏小。
80.（2010·山东·30）（16）聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为，广泛用于污水处理。实验室利用硫酸厂烧渣（主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等）制备聚铁和绿矾（FeSO4·7H2O ）过程如下：

（1）验证固体W焙烧后产生的气体含有SO2 的方法是_____。
（2）实验室制备、收集干燥的SO2 ，所需仪器如下。装置A产生SO2 ，按气流方向连接各仪器接口，顺序为af装置D的作用是_____，装置E中NaOH溶液的作用是______。

（3）制备绿矾时，向溶液X中加入过量_____，充分反应后，经_______操作得到溶液Y，再经浓缩，结晶等步骤得到绿矾。K^S*5U.C#O%下
（4）溶液Z的pH影响聚铁中铁的质量分数，用pH试纸测定溶液pH的操作方法为______。若溶液Z的pH偏小，将导致聚铁中铁的质量分数偏_______。
【答案】(1)将气体通入品红溶液中，如品红褪色，加热后又变红，证明有SO2。
(2)d e b c；安全瓶，防止倒吸；尾气处理，防止污染（3）铁粉 过滤
（4）将试纸放到表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，点到试纸的中央，然后跟标准比色卡对比。 低
【解析】(1)检验SO2的方法一般是：将气体通入品红溶液中，如品红褪色，加热后又变红。
(2) 收集干燥的SO2，应先干燥，再收集(SO2密度比空气的大，要从b口进气)，最后进行尾气处理；因为SO2易与NaOH反应，故Ｄ的作用是安全瓶，防止倒吸。
(3)因为在烧渣中加入了硫酸和足量氧气，故溶液Y中含有Fe3+，故应先加入过量的铁粉，然后过滤除去剩余的铁粉。
(4)用pH试纸测定溶液pH的操作为：将试纸放到表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，点到试纸的中央，然后跟标准比色卡对比。
Fe(OH)3的含铁量比Fe2(SO4)3高，若溶液Z的pH偏小，则生成的聚铁中OH-的含量减少，SO42-的含量增多，使铁的含量减少。
81.（2010·安徽·27）（14分）锂离子电池的广泛应用使回收利用锂货源成为重要课题：某研究性学习小组对废旧锂离子电池正极材料（LiMn2O4、碳粉等涂覆在铝箔上）进行资源回收研究，设计实验流程如下：

（1）第②步反应得到的沉淀X的化学式为。
（2）第③步反应的离子方程式是。
（3）第④步反应后，过滤Li2CO3所需的玻璃仪器有。
若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度给出两种可能的原因：、。
（4）若废旧锂离子电池正极材料含LiNB2O4的质量为18.1 g第③步反应中加入20.0mL3.0mol·L-1的H2SO4溶液。定正极材料中的锂经反应③和④完全为Li2CO3,剩至少有Na2CO3参加了反应。
【解析】（1）Al(OH)3(2)4 LiMn2O4+O2+4H+=4Li++8MnO2+2H2O
(3) 漏斗 玻璃棒 烧杯 ； 滤纸破损、滤液超过滤纸边缘等（4）5.3
【解析】第一步就是铝溶解在氢氧化钠溶液中 第二步就是偏铝酸钠与二氧化碳生成氢氧化铝，第三步是氧化还原反应，注意根据第一步反应LiMn2O4不溶于水。
第（4）小题计算时要通过计算判断出硫酸过量。
82.（2010·浙江·27）（15分）一水硫酸四氨合铜（Ⅱ）的化学式为[Cu(NH3)4]SO4·H2O是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为：

相关信息如下：
①[Cu(NH3)4]SO4·H2O在溶液中存在以下电离（解离）过程：
[Cu(NH3)4]SO4·H2O＝[Cu(NH3)4]2++ +H2O[Cu(NH3)4]2+ Cu2++4NH3
②（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。
③[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇·水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下：

请根据以下信息回答下列问题： 图3
（1）方案1的实验步骤为：
a. 加热蒸发 b. 冷却结晶 c. 抽滤 d. 洗涤 e. 干燥
①步骤1的抽滤装置如图3所示，该装置中的错误之处是；抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先，然后。
②该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往含有杂质，产生该杂质的原因是。
（2）方案2的实验步骤为：
a. 向溶液C中加入适量，b.，c. 洗涤，d. 干燥
①请在上述内填写合适的试剂或操作名称。
②下列选项中，最适合作为步骤c的洗涤液是。
A. 乙醇 B. 蒸馏水 C. 乙醇和水的混合液 D. 饱和硫酸钠溶液
③步骤d不宜采用加热干燥的方法，可能的原因是。
【答案】（1）①漏斗口斜面反转；断开漏斗与安全瓶的连接，关闭水龙头。
②含有CuSO4晶体杂质；加热蒸发时促进了[Cu(NH3)4]2+ 电离产生Cu2+。和[Cu(NH3)4]SO4·H2O电离产生的硫酸根离子在冷却结晶时析出CuSO4晶体杂质。
（2）a.（NH4）2SO4,b.过滤。②A③加热干燥可以导致失去结晶水。
【解析】本题所示的制取过程和课本的银铵溶液的配置过程类似。综合考察了过滤、抽滤实验、沉淀洗涤与干燥及结晶等实验操作与原理。
（1）①漏斗口斜面反转才正确；先断开漏斗与安全瓶的连接，然后关闭水龙头。
②含有CuSO4晶体杂质；加热蒸发时促进了[Cu(NH3)4]2+ 电离产生Cu2+。和[Cu(NH3)4]SO4·H2O电离产生的硫酸根离子在冷却结晶时析出CuSO4晶体杂质。
（2）a. 向溶液C中加入适量（NH4）2SO4, 目的：促使NH3+H2O NH3H2O NH4++OH
向生成更多NH3的方向移动，抑制[Cu(NH3)4]2+ Cu2++4NH3.b.过滤。只要一般的过滤就可以。抽滤针对含结晶水的化合物不适用。
②因[Cu(NH3)4]SO4·H2O在水溶液中可以完全电离，故选择的洗涤剂为A. 乙醇。
③加热干燥可以导致失去结晶水。
【教与学提示】实验、化学平衡移动、结晶方式这些内容都是和实验有密切联系的。在高考复习的教学中尽量还原、复原课本实验，尽量将课本实验综合化是重要的复习思路。
83.（2010·上海·26）CaCO3广泛存在于自然界，是一种重要的化工原料。大理石主要成分为CaCO3，另外有少量的含硫化合物。实验室用大理石和稀盐酸反应制备CO2气体。下列装置可用于CO2气体的提纯和干燥。

完成下列填空：
1)用浓盐酸配制1:1(体积比)的稀盐酸(约6 mol.L-1)，应选用的仪器是。
a．烧杯 b．玻璃棒 c．量筒 d．容量瓶
2)上述装置中，A是溶液，NaHCO3溶液可以吸收。
3)上述装置中，b物质是。用这个实验得到的气体测定CO2的分子量，如果B物质失效，测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“不受影响”)。
4)一次性饭盒中石蜡(高级烷烃)和CaCO3在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一，测定溶出量的主要实验步骤设计如下：
剪碎、称重→浸泡溶解→过滤→残渣烘干→冷却、称重→恒重
为了将石蜡和碳酸钙溶出，应选用的试剂是。
a．氯化钠溶液 b．稀醋酸 c．稀硫酸d 正已烷
5)在溶出量测定实验中，为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量，应先溶出后溶出。
6)上述测定实验中，连续，说明样品已经恒重。
【答案】1）abc；2）CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液；吸收HCl气体或吸收酸性气体；3）无水CaCl2；偏低；4）bd；5）石蜡；CaCO3；6）两次称量的结果相差不超过（或小于）0.001g。
【解析】此题考查了溶液的配制、气体的除杂、实验设计和评价、蒸发等化学实验知识。1）配制一定体积比的溶液时，应选用烧杯、玻璃棒和量筒；2）根据实验所用药品，制得的气体中可能含有H2S、HCl和水蒸气；根据除杂的要求，除去H2S是可选用CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液；碳酸氢钠溶液用于吸收HCl气体或吸收酸性气体；3）B物质用于干燥制得的CO2，可选用无水CaCl2；其失效时，会造成测定结果偏低；4）根据实验步骤，为将石蜡和碳酸钙溶出，可选用稀醋酸溶出碳酸钙、正己烷溶出石蜡；5）由于醋酸中的乙酸也是有机物，为防止石蜡损失，一般先溶出石蜡再溶出CaCO3；6）称重时，当两次称量的结果相差不超过（或小于）0.001g，说明达到恒重。
【知识归纳】此题很好的将化学实验与其他化学知识有机地结合于一体，综合考查学生的能力和素质；考查知识也是从简单到复杂、从单一到综合。
84.（2010·上海·27）工业生产纯碱的工艺流程示意图如下：

完成下列填空：
1）粗盐水加入沉淀剂A、B除杂质（沉淀剂A来源于石灰窑厂），写出A、B的化学式。
A B
2）实验室提纯粗盐的实验操作依次为：
取样、 、沉淀、 、 、冷却结晶、 、烘干。
3）工业生产纯碱工艺流程中，碳酸化时产生的现象是。碳酸化时没有析出碳酸钠晶体，其原因是。
4）碳酸化后过滤，滤液D最主要的成分是（填写化学式），检验这一成分的阴离子的具体方法是： 。
5）氨碱法流程中氨是循环使用的，为此，滤液D加入石灰水产生氨。加石灰水后所发生的反应的离子方程式为：滤液D加石灰水前先要加热，原因是。
6）产品纯碱中含有碳酸氢钠。如果用加热分解的方法测定纯碱中碳酸氢钠的质量分数，纯碱中碳酸氢钠的质量分数可表示为：（注明你的表达式中所用的有关符号的含义）
【答案】1）Ca(OH)2或CaO；Na2CO3；2）溶解；过滤；蒸发；过滤；3）有晶体析出（或出现浑浊）；碳酸钠溶解度比碳酸氢钠大；4）NH4Cl；取样，加硝酸酸化，加硝酸银，有白色沉淀，该阴离子是氯离子；5）NH4++OH-→NH3↑+H2O；防止加石灰水时产生碳酸钙沉淀；6）。
【解析】此题考查了物质的提纯、化学实验基本操作、实验结果的处理等知识。1）沉淀剂A源于石灰窑，说明其是生石灰或熟石灰；粗盐中的镁离子和钙离子一般用碳酸钠除去；2）实验室提纯粗盐的整个操作过程为：取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、冷却结晶、过滤、烘干几步；3）纯碱生产中碳酸化时，会看到溶液中析出晶体，这是由于碳酸钠的溶解度大于碳酸氢钠；4）根据操作过程，碳酸后溶液中主要是NH4Cl；检验其中的氯离子时，要经过取样，加硝酸酸化，加硝酸银，有白色沉淀，该阴离子是氯离子；5）滤液中主要含有的是氯化铵，其和石灰水反应时：NH4++OH-→NH3↑+H2O；由于滤液中还含有一定量的碳酸氢钠，故此加石灰水前先加热，是为防止加石灰水时产生碳酸钙沉淀；6）假设加热前纯碱的质量为m1，加热后的质量为m2，则加热损失的质量为：m1-m2，则纯碱中碳酸氢钠的质量为：84（m1-m2）/31；故纯碱中含有的碳酸氢钠的质量分数为：。
【技巧点拨】解答实验问题时，要首先理清实验目的和实验原理，从实验的安全性、科学性和简约型入手进行解答。对化学实验数据进行处理时，要注意处理的合理性。


85.（2010·江苏·19）高纯是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室以为原料制备少量高纯的操作步骤如下：（1）制备溶液：
在烧瓶中（装置见右图）加入一定量和水，搅拌，通入和混合气体，反应3h。停止通入，继续反应片刻，过滤（已知）。
①石灰乳参与反应的化学方程式为。
②反应过程中，为使尽可能转化完全，在通入和比
例一定、不改变固液投料的条件下，可采取的合理措施有、。
③若实验中将换成空气，测得反应液中、的浓度随反应时间t变化如右图。导致溶液中、浓度变化产生明显差异的原因是。
（2）制备高纯固体：已知难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100℃开始分解；开始沉淀时。请补充由（1）制得的溶液制备高纯的操作步骤[实验中可选用的试剂： 、、 、]。
①；②；③；④；⑤低于100℃干燥。

【答案】（1）①Ca(OH)2+SO2=CaSO3+H2O②控制适当的温度 缓慢通入混合气体
③Mn2+催化O2与H2SO3,反应生成H2S04
（2）①边搅拌边加入NaHCO3(Na2CO3),并控制溶液PH<7.7②过滤，用少量水洗涤2~3次。
③检验SO42-是否被洗涤除去④用少量C2H5OH洗涤(凡合理答案均可)
【解析】本题主要考查的是实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析。因此实验基础的考察依然是以后学习和复习的重点。（1）①石灰乳参与反应主要是与SO2的反应。②为是SO2尽快转化，在比例不变的情况下，可以通过控制温度或控制气体的流速以确保反应的充分进行；③从图中可以看出，c(Mn2+)减少，c(SO42-)增加，可以认为Mn2+在O2与H2SO3反应中起了催化作用；（2）根据题给信息，可以得出制备高纯MnCO3的操作流程：加入NaHCO3溶解，同时控制溶液的pH<7.7→过滤、洗涤→检验SO42-是否被除去→为了降低MnCO3的损耗，用C2H5OH洗涤→低温干燥。
86.（2010·江苏·21）B．对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。

一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂（可循环使用），在溶液中，加入乙酸酐（有脱水作用），45℃反应1h 。反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3,溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(l)上述实验中过滤的目的是。
(2) 滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于层（填“上”或'下”）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有。
(3) 下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
催化剂
n（催化剂）
硝化产物中各种异构体质量分数(%)
总产率（%）
n（甲苯）
对硝基甲苯
邻硝基甲苯
间硝基甲苯
浓H2SO4
1.0
35.6
60.2
4.2
98.0
1.2
36.5
59.5
4.0
99.8
NaHSO4
0.15
44.6
55.1
0.3
98.9
0.25
46.3
52.8
0.9
99.9
0.32
47.9
51.8
0.3
99.9
0.36
45.2
54.2
0.6
99.9

①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有_、。
【答案】（1）回收NaHSO4（2）下 分液漏斗上口塞子未打开
（3）①0.32②甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯
③在硝化产物中对硝基甲苯比例提高 催化剂用量少且能循环使用
【解析】本题主要考察的是物质的性质和制备，同时考查了数据的处理与分析能力，能够迅速在表中提取到有用信息，利用信息解决有关问题。
（1）NaHSO4在该反应中作为催化剂，因此反应后过滤的目的是为了回收NaHSO4
（2）该反应是以CCl4 作为有机溶剂，CCl4的密度比水大。故有机层在下层；分液漏斗里的液体放不下来，出了分液漏斗堵塞，还有可能是分液漏斗上口活塞未打开
（3）①从题给数据分析，当催化剂与甲苯的比例为0.32时，总产率最高且对硝基甲苯的含量最高 ②从题给数据可以看出，无论以何种比例反应，产物中的主要成分主要是对硝基甲苯和邻硝基甲苯； ③用NaHSO4 做催化剂的优点是在硝化物中对消极甲苯的比例提高、同时催化剂能循环使用。
考点二：探究物质组成、性质的实验方案的设计与评价
87.（2018·全国II·10）K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
（1）晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；显色反应的化学方程式为______________。
（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。

①通入氮气的目的是________________________________________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有___________、___________。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_____________________________。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：________________。
（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是___________________________。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为________________________________。
【答案】3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4 隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 CO2 CO 先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气 取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3 粉红色出现
【解析】

（3）①高锰酸钾氧化草酸根离子，其溶液显红色，所以滴定终点的现象是粉红色出现。
②锌把铁离子还原为亚铁离子，酸性高锰酸钾溶液又把亚铁离子氧化为铁离子。反应中消耗高锰酸钾是0.001cVmol，Mn元素化合价从+7价降低到+2价，所以根据电子得失守恒可知铁离子的物质的量是0.005cVmol，则该晶体中铁的质量分数的表达式为。
88.（2018·全国III·8）硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O，M=248 g·mol−1）可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：
（1）已知：Ksp(BaSO4)=1.1×10−10，Ksp(BaS2O3)=4.1×10−5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：
试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液
实验步骤
现象
①取少量样品，加入除氧蒸馏水
②固体完全溶解得无色澄清溶液
③___________
④___________，有刺激性气体产生
⑤静置，___________
⑥___________
（2）利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：
①溶液配制：称取1.2000 g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在__________中溶解，完全溶解后，全部转移至100 mL的_________中，加蒸馏水至____________。
②滴定：取0.00950 mol·L−1的K2Cr2O7标准溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应： Cr2O72−+6I−+14H+3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I2+2S2O32−S4O62−+2I−。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液__________，即为终点。平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80 mL，则样品纯度为_________%（保留1位小数）。
【答案】 ③加入过量稀盐酸 ④出现乳黄色浑浊 ⑤（吸）取上层清液，滴入BaCl2溶液 ⑥产生白色沉淀 烧杯 容量瓶 刻度 蓝色褪去 95.0
【解析】本题考查的是化学实验的相关知识，主要包括两个方面一个是硫酸根离子的检验，一个是硫代硫酸钠的定量检测。

②淡黄绿色溶液中有单质碘，加入淀粉为指示剂，溶液显蓝色，用硫代硫酸钠溶液滴定溶液中的单质碘，滴定终点时溶液的蓝色应该褪去。根据题目的两个方程式得到如下关系式：Cr2O72-～3I2～6S2O32-，则配制的100mL样品溶液中硫代硫酸钠的浓度c=，含有的硫代硫酸钠为0.004597mol，所以样品纯度为。
89.（2017·全国I·26）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。

回答下列问题：
（1）a的作用是_______________。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。
（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g 中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。
（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是___________________。
②e中主要反应的离子方程式为__________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。
（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L–1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。
【答案】（1）避免b中压强过大 （2）防止暴沸 直形冷凝管
（3）c中温度下降，管路中形成负压
（4）①液封，防止氨气逸出 ②+OH−NH3↑+H2O 保温使氨完全蒸出
（5）
【解析】（1）a中导管与大气相连，所以作用是平衡气压，以避免b中压强过大。
（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L–1的盐酸V mL，根据反应NH3·H3BO3+HCl＝NH4Cl+H3BO3，可以求出样品中n(N)＝n(HCl)＝c mol·L–1×V×10–3 L＝0.001cV mol，则样品中氮的质量分数为，样品中甘氨酸的质量≤0.001cV×75g/mol，所以样品的纯度≤。
90.（2017·全国II·28）水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2，并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示：

回答下列问题：
（1）在分解水泥样品过程中，以盐酸为溶剂，氯化铵为助溶剂，还需加入几滴硝酸。加入硝酸的目的是__________，还可使用___________代替硝酸。
（2）沉淀A的主要成分是_________________，其不溶于强酸但可与一种弱酸反应，该反应的化学方程式为____________________________________。
（3）加氨水过程中加热的目的是___________。沉淀B的主要成分为_____________、____________（写化学式）。
（4）草酸钙沉淀经稀H2SO4处理后，用KMnO4标准溶液滴定，通过测定草酸的量可间接获知钙的含量，滴定反应为：+H++H2C2O4→Mn2++CO2+H2O。实验中称取0.400 g水泥样品，滴定时消耗了0.0500 mol·L−1的KMnO4溶液36.00 mL，则该水泥样品中钙的质量分数为_______。
【答案】（1）将样品中可能存在的Fe2+氧化为Fe3+ H2O2
（2）SiO2 (或H2SiO3) SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O（或H2SiO3+4HF= SiF4↑+3H2O）
（3）防止胶体生成，易沉淀分离 Fe(OH)3 Al(OH)3 （4）45.0%

（3）加热可以使胶体聚沉，防止胶体生成，易沉淀分离；pH为4～5时Ca2+、Mg2+不沉淀，Fe3+、Al3+沉淀，所以沉淀B为Fe(OH)3、Al(OH)3。
（4）草酸钙的化学式为CaC2O4，作氧化剂，化合价降低5价，H2C2O4中的C化合价由＋3价→＋4价，整体升高2价，最小公倍数为10，因此的系数为2，H2C2O4的系数为5，运用关系式法：5Ca2+～5H2C2O4～2KMnO4
n(KMnO4)=0.0500 mol/L×36.00×10−3 mL=1.80×10−3 mol
n(Ca2+)=4.50×10−3 mol
水泥中钙的质量分数为4.50×10−3 mol×40.0 g/mol÷0.400 g×100%=45.0%。
91.（2017·qg II·28）水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：
Ⅰ．取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。
Ⅱ．酸化、滴定
将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I−还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2+I2=2I−+）。
回答下列问题：
（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。
（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。
（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。
（4）取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a mol·L−1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L−1。
（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填“高”或“低”）
【答案】（1）使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差
（2）O2+2Mn(OH)2 =2MnO(OH)2 （3）量筒 氧气
（4）蓝色刚好褪去 80ab （5）低
【解析】本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。
（1）取水样时，若搅拌水体，会造成水底还原性杂质进入水样中，或者水体中的氧气因搅拌溶解度降低而逸出。
（2）根据氧化还原反应原理，Mn(OH)2被氧气氧化为MnO(OH)2，Mn的化合价由＋2价→＋4价，化合价升高2，氧气中O的化合价由0价→−2价，整体降低4价，最小公倍数为4，由此可得方程式O2+2Mn(OH)2=2MnO(OH)2。

92.（2017·天津·9）用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I−)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ．准备标准溶液
a．准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。
b．配制并标定100 mL 0.1000 mol·L−1 NH4SCN标准溶液，备用。
Ⅱ．滴定的主要步骤
a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。
b．加入25.00 mL 0.1000 mol·L−1 AgNO3溶液（过量），使I−完全转化为AgI沉淀。
c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。
d．用0.1000 mol·L−1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。
e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：
实验序号
1
2
3
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL
10.24
10.02
9.98
f．数据处理。
回答下列问题：
（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。
（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。
（3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是_______________________。
（4）b和c两步操作是否可以颠倒________________，说明理由________________________。
（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL，测得c(I−)=__________ mol·L−1。
（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为____________。
（7）判断下列操作对c(I−)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_______________。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果________________。
【答案】（1）250 mL（棕色）容量瓶、胶头滴管（2）避免AgNO3见光分解
（3）防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3+的水解）
（4）否（或不能） 若颠倒，Fe3+与I−反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点
（5）10.00 0.0600 （6）用NH4SCN标准溶液进行润洗 （7）偏高 偏高

（5）根据所提供的三组数据，第一组数据误差较大，舍去，第二、三两组数据取平均值即可，所以所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为10.00 mL。
加入的AgNO3物质的量：n(AgNO3)= 0.1000 mol·L−1×25.00 mL。
根据Ag++SCN−AgSCN↓，反应后剩余的AgNO3物质的量：n(AgNO3)= 0.1000 mol·L−1×10.00 mL。
则与NaI反应的AgNO3物质的量：n(AgNO3)= 0.1000 mol·L−1×15.00 mL。
根据Ag++I−AgI↓，则c(I−)=0.0600 mol·L−1。

93.（2016·海南·7）下列实验设计正确的是（ ）
A．将SO2通入溴水中证明SO2具有漂白性
B．将铁屑放入稀HNO3中证明Fe比H2活泼
C．将澄清石灰水滴入某溶液证明其中存在CO32−
D．将乙烯通入KMnO4酸性溶液证明乙烯具有还原性
【答案】D

94.（2016·江苏·13）根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是（ ）
选项
实验操作和现象
结论
A
室温下，向苯酚钠溶液中通入足量CO2，溶液变浑浊。
碳酸的酸性比苯酚的强
B

室温下，向浓度均为0.1 mol·L–1的BaCl2和CaCl2混合溶液中滴加Na2SO4溶液，出现白色沉淀。
Ksp（BaSO4）＜Ksp（CaSO4）

C

室温下，向FeCl3溶液中滴加少量KI溶液，再滴加几滴淀粉溶液，溶液变蓝色。
Fe3+的氧化性比I2的强

D

室温下，用pH试纸测得：0.1mol·L–1Na2SO3溶液的pH约为10；0.1mol·L–1NaHSO3溶液的pH约为5。
HSO3–结合H＋的能力比
SO32–的强
【答案】AC

95.（2016·四川·2）根据下列实验操作和现象得出的结论正确的是（ ）
选项
实验操作
现象
结论
A
将某溶液与稀盐酸反应产生的气体通入澄清石灰水
石灰水变浑浊
该溶液中一定含有CO32-
B
常温下，将铁片浸入足量浓硫酸中
铁片不溶解
常温下，铁与浓硫酸一定没有发生化学反应
C
向某食盐溶液中滴加淀粉溶液
溶液颜色不变
该食盐中一定没有添加KIO3
D
向苯酚钠溶液中滴加乙酸溶液
溶液变浑浊
相同条件下，乙酸的酸性一定比苯酚强
【答案】D

96.（2015·山东·11）下列由实验现象得出的结论正确的是（）

操作及现象
结论
A
向AgCl悬浊液中加入NaI溶液时出现黄色沉淀。
Ksp（AgCl）< Ksp（AgI）
B
向某溶液中滴加氯水后再加入KSCN溶液，溶液呈红色。
溶液中一定含有Fe2+
C[
向NaBr溶液中滴入少量氯水和苯，振荡、静置，溶液上层呈橙红色。Br—还原性强于Cl—

D
加热盛有NH4Cl固体的试管，试管底部固体消失，试管口有晶体凝结。
NH4Cl固体可以升华
【答案】C

97.（2015·江苏·13）下列设计的实验方案能达到实验目的的是（ ）
A．制备Al(OH)3悬浊液：向1mol·L－1AlCl3溶液中加过量的6mol·L－1NaOH溶液
B．提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入过量饱和碳酸钠溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水
C．检验溶液中是否含有Fe3＋：取少量待检验溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察实验现象
D．探究催化剂对H2O2分解速率的影响：在相同条件下，向一支试管中加入2ml5%H2O2和1mlH2O，向另一支试管中加入2mL5%H2O2和1mLFeCl3溶液，观察并比较实验现象
【答案】BD
98.（2013·北京·28）某学生对SO2与漂粉精的反应进行实验探究：
操作
现象
取4g漂粉精固体，加入100mL水
部分固体溶解，溶液略有颜色
过滤，测漂粉精溶液的pH
pH试纸先变蓝（约为12），后褪色

液面上方出现白雾；
稍后，出现浑浊，溶液变为黄绿色；
ⅲ.稍后，产生大量白色沉淀，黄绿色褪去
（1）Cl2和Ca（OH）2制取漂粉精的化学方程是 。
（2）pH试纸颜色的变化说明漂粉精溶液具有的性质是 。
（3）向水中持续通入SO2，未观察到白雾。推测现象i的白雾由HCl小液滴形成，进行如下实验：
a.用湿润的碘化钾淀粉试纸检验白雾，无变化；
b.用酸化的AgNO3溶液检验白雾，产生白色沉淀。
① 实验a目的是 。
②由实验a、b不能判断白雾中含有HC1，理由是 。
（4）现象ii中溶液变为黄绿色的可能原因：随溶液酸性的增强，漂粉精的有效成分和C1-发生反应。通过进一步实验确认了这种可能性，其实验方案是 。
（5）将A瓶中混合物过滤、洗涤，得到沉淀X。
①向沉淀X中加入稀HC1，无明显变化。取上层清液，加入BaC12溶液，产生白色沉淀。则沉淀X中含有的物质是 。
②用离子方程式解释现象iii中黄绿色褪去的原因： 。
【答案】（1）2Cl2＋2Ca(OH)2=CaCl2＋2Ca(ClO)2＋2H2O；（2）碱性、漂白性；
（3）①检验白雾中是否含有Cl2，排除Cl2干扰；
②白雾中含有SO2，SO2可与酸化的AgNO3溶液反应产生白色沉淀；
（4）向漂白精溶液中逐滴滴入硫酸，观察溶液颜色是否变为黄绿色；
（5）①CaSO4；②Cl2＋SO2＋2H2O=4H＋＋2Cl－＋SO42－。
【解析】（1）Cl2和Ca（OH）2生成氯化钙、次氯酸钙与水；
（2）pH试纸先变蓝（约为12），说明溶液呈碱性，后颜色褪去，说明具有漂白性；
（3）①反应中生成Cl2，用湿润的碘化钾淀粉试纸检验白雾中是否Cl2，排除Cl2干扰；
②白雾中含有SO2，可以被硝酸氧化为硫酸，故SO2可以使酸化的AgNO3溶液产生白色沉淀；
（4）向漂白精溶液中逐滴滴入硫酸，观察溶液颜色是否变为黄绿色；
（5）①取上层清液，加入BaC12溶液，产生白色沉淀，说明SO2被氧化为SO42-,故沉淀X为CaSO4；②溶液呈黄绿色，有Cl2生成，Cl2与SO2反应生成盐酸与硫酸。
99.（2013·四川·9）为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。
Ⅰ. AgNO3的氧化性
将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag+ 除尽后，进行了如下实验。可选用的试剂：KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、氯水。
（1）请完成下表：
操作
现象
结论
取少量除尽Ag+后的溶液于试管中，加入KSCN溶液，振荡
①
存在Fe3+
取少量除尽Ag+后的溶液于试管中，加入 ② ，振荡
③
存在Fe2+
【实验结论】Fe的氧化产物为Fe2+和Fe2+。
Ⅱ.AgNO3的热稳定性
用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。当反应结束后，试管中残留固体为黑色。

（2）装置B的作用是 。
（3）经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是 。
（4）【查阅资料】Ag2O和粉末状的Ag均为黑色； Ag2O可溶于氨水。
【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是：ⅰ.Ag；ⅱ.Ag2O；ⅲ.Ag和Ag2O。
【实验验证】该小组为验证上述猜想，分别取少量黑色固体放入试管中，进行了如下实验。
实验编号
操作
现象
a
加入足量氨水，振荡
黑色固体不溶解
b
加入足量稀硝酸，振荡
黑色固体溶解，并有气体产生
【实验评价】根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是 ① （填实验编号）。
【实验结论】根据上述实验结果，该小组得出AgNO3固体热分解的产物有 ② 。
【答案】 （1）①溶液呈红色 ②K2[Fe(CN)6]溶液 ③产生蓝色沉淀 （2）防倒吸 （3）用带火星的木条伸入集气瓶内，木条复燃，证明无色气体为O2 （4）① b ②Ag、NO2、O2
【解析】⑴Fe3+ 与SCN-络合形成血红色溶液 ；Fe2+ 与CN-络合形成普鲁士蓝溶液
⑵防止溶液倒吸进试管 ⑶用带火星木条靠近瓶口，木条复燃，证明是氧气
⑷①b实验中，黑色固体溶解，可能有Ag或者Ag2O 有气体产生证明有Ag ,所以不能证明确定有Ag2O ②红棕色气体是NO2，实验证明有Ag和O2。
100.（2013·上海·七）溴化钙可用作阻燃剂、制冷剂，具有易溶于水，易吸潮等性质。实验室用工业大理石（含有少量Al3+、Fe3+等杂质）制备溴化钙的主要流程如下：

完成下列填空：
35.上述使用的氢溴酸的质量分数为26%，若用47%的氢溴酸配置26%的氢溴酸的氢溴酸500ml，所需的玻璃仪器有玻璃棒、。
36.已知步骤Ⅲ的滤液中不含NH4+。步骤Ⅱ加入的试剂a是 ，控制溶液的pH约为8.0的目的是、。
37.试剂b是，步骤Ⅳ的目的是。
38.步骤Ⅴ所含的操作依次是、。
39.制得的溴化钙可以通过如下步骤测定其纯度：
①称取4.00g无水溴化钙样品；②溶解；③滴入足量Na2CO3溶液，充分反应后过滤；④；⑤称量。若得到1.88g碳酸钙，则溴化钙的质量分数为（保留两位小数）。
若实验操作规范而测定结果偏低，其原因是。
【答案】（35）量筒、烧杯、胶头滴管、500mL容量瓶
（36）Ca(OH)2(或CaO)； 除去溶解后溶液中的杂质离子Al3+、Fe3+、使Ca2+留在溶液中 （37）HBr 中和溶液中多余的Ca(OH)2 （38）蒸发浓缩、冷却结晶
（39）洗涤、干燥； 94.00% ； 滴加的Na2CO3溶液不足，溶液中Ca2+未能完全转化为CaCO3沉淀（其他合理答案均可）
【解析】（35）用浓溶液配制一定体积的稀溶液，需通过计算算出需浓溶液的体积，因此需要量筒、胶头滴管，烧杯、玻璃棒和500mL的容量瓶。（36）步骤Ⅲ为过滤操作，因此在步骤Ⅱ中加入的试剂a作用是使杂质离子转化为沉淀通过过滤除去，而同时防止Ca2+转化为沉淀，结合Al3+、Fe3+的性质知应为碱性，结合信息（步骤Ⅲ的滤液中不含NH4+），说明a试剂不是氨水，再结合除杂不能引入新杂的原则可知加入试剂最好为Ca(OH)2(或CaO)。（37）步骤Ⅳ中加入试剂b是为了除去前面加入的过量试剂a[Ca(OH)2(或CaO)]，同样应遵循除杂不能引入新杂的原则可知加入试剂b为HBr。（38）步骤Ⅴ是从溴化钙溶液中获得溴化钙晶体，因此其操作为蒸发浓缩、冷却结晶。（39）过滤出的沉淀上沾有杂质，为减少实验误差应将沉淀进行洗涤、干燥后载称量；利用“钙守恒”可得：CaBr2～CaCO3，故样品中溴化钙的质量分数为[（200g·mol-1×1.88g/100g·mol-1）/4.00g]×100%＝94.00%；若实验操作规范，而测定结果偏低则说明得到CaCO3质量偏小，因此该结果的可能的原因是滴加的Na2CO3溶液不足，溶液中Ca2+未能完全转化为CaCO3沉淀或洗涤CaCO3沉淀有部分沉淀溶解导致。
101.（2013·重庆·9）(15分)某研究小组利用题9图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响(固定装置略)
足量NaOH溶液
MgCO3
Zn粉
无水CaCl2
Fe2O3
澄清石灰水
A
B
C
D
E
F

题9图
(1)MgCO3的分解产物为 。
(2)装置C的作用是 ，处理尾气的方法为 。
(3)将研究小组分为两组，按题9图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热，反应产物均为黑色粉末(纯净物)。两组分别用产物进行以下实验：
步骤
操作
甲组现象
乙组现象
1
取黑色粉末加入盐酸
溶解，无气泡
溶解，有气泡
2
取步骤1中溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液
蓝色沉淀
蓝色沉淀
3
取步骤1中溶液，滴加KSCN溶液
变红
无现象
4
取步骤3溶液中滴加新制氯水
红色褪去
先变红，后褪色
①乙组得到的黑色粉末是。
②甲组步骤1中反应的离子方程式为。
③乙组步骤4中，溶液变红的原因为，溶液褪色可能的原因及其验证方法为。
④从实验安全考虑，题9图装置可采取的改进措施是。
【答案】（15分）MgO、CO2 （2）除CO2 点燃 （3）①Fe ②Fe3O4+8H+＝2Fe3++Fe2++4H2O
③Fe2+被氧化为Fe3+，Fe3+遇SCN-显红色；假设SCN-被Cl2氧化，向溶液中加入KSCN溶液，若出现红色，则假设成立（其他合理答案均可得分） ④在装置B C之间添加装置E防倒吸（其他合理答案均可得分）
【解析】（1）难溶的碳酸盐受热易分解为氧化物和CO2，因此MgCO3受热分解得到产物是MgO与CO2。（2）结合实验目的可知在装置B处，CO2与Zn作用生成CO气体，进入后面装置进行实验，故装置C中NaOH是用来吸收CO中混有的CO2气体；CO气体不一定完全反应，因此尾气中会有CO，可利用其可燃性采取点燃法来进行尾气处理。（3）①利用黑色固体可溶于盐酸并产生气体，结合“原子守恒”可知用酒精喷灯的乙组实验得到的固体为Fe；②利用甲组现象可知Fe2O3与CO在酒精灯加热的条件下，Fe2O3被还原得到黑色固体为Fe3O4，由此可写出反应的离子方程式；③因Fe3+遇SCN-显红色，所以步骤4中溶液变红是溶液中Fe2+被Cl2氧化为Fe3+所致、溶液褪色的原因可能是Cl2将SCN-氧化，若该假设成立，则溶液中还存在Fe3+，再继续加入KSCN溶液则溶液变红；④若B处停止加热后，C中液体易倒吸入B中引起玻璃管炸裂，因此可采取的改进措施是在装置B C之间添加装置E防倒吸。
102.（2013·安徽·28）利用废旧镀锌铁皮可制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下：
Fe3O4
胶体粒子
废旧
镀锌
铁皮
NaOH (aq)
△
溶液A
稀H2SO4

溶液B
(Fe2+、Fe2+)
调节pH
…… ZnO
不溶物
Zn(OH)2沉淀
调节pH=1～2
适量H2O2


NaOH (aq)
△

已知：Zn及其化合物的性质与Al及其化合物的性质相似。请回答下列问题：
（1）用NaOH溶液处理废旧镀锌铁皮的作用有__ _。
A．去除油污B．溶解镀锌层C．去除铁锈D．钝化
（2）调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是___________。
（3）由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通N2，其原因是_______________。
（4）Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤法实现固液分离？_____(填“能”或“不能”)，理由是______。
（5）用重铬酸钾法(一种氧化还原滴定法)可测得产物Fe3O4中二价铁含量。若需配制浓度为0.01000 mol/L的K2Cr2O7的标准溶液250 mL，应准确称取______g K2Cr2O7 (保留4位有效数字，已知MK2Cr2O7==294.0 g/mol)。配制该标准溶液时，下列仪器不必要用到的有_____(用编号表示)。
①电子天平 ②烧杯 ③量筒 ④玻璃棒 ⑤容量瓶 ⑥胶头滴管 ⑦移液管
（6）滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将_______(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
【答案】（1）AB （2）抽滤、洗涤、灼烧
（3）N2气氛下防止Fe2+被氧化 （4）不能 胶体粒子太小，抽滤时易透过滤纸
（5）0.7350 （0.01000 mol/L×0.250 L×294.0 g/mol） ③⑦
（6）偏大
【解析】本题以“废旧镀锌铁皮可制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO”为载体，考查实验基本操作和技能。涉及标准溶液的配制及滴定的误差分析。试题主要取材于《实验化学》模块中《镀锌铁皮镀层厚度的测定》。试题难度不大。
103.（2013·广东·33）化学实验有助于理解化学知识，形成化学观念，提高探究与创新能力，提升科学素养。
（1）在实验室中用浓盐酸与MnO2共热制取Cl2并进行相关实验。
下列收集Cl2的正确装置是。
②将Cl2通入水中，所得溶液中具有氧化性的含氯粒子是 。
③设计实验比较Cl2和Br2的氧化性，操作与现象是：取少量新制氯水和CCl4于试管中，

（2）能量之间可以相互转化：电解食盐水制备Cl2是将电能转化为化学能，而原电池可将化学能转化为电能。设计两种类型的原电池，探究其能量转化效率。
限选材料：ZnSO4(aq)，FeSO4(aq)，CuSO4(aq)；铜片，铁片，锌片和导线。
完成原电池的甲装置示意图（见图15），并作相应标注。
要求：在同一烧杯中，电极与溶液含相同的金属元素。

以铜片为电极之一，CuSO4(aq)为电解质溶液，只在一个烧杯中组装原电池乙，工作一段时间后，可观察到负极。
甲乙两种原电池中可更有效地将化学能转化为电能的是，其原因是。
（3）根据牺牲阳极的阴极保护法原理，为减缓电解质溶液中铁片的腐蚀，在（2）的材料中应选作阳极。
【答案】（1）C；HClO和ClO—；取少量新制氯水和ＣＣｌ４于试管中，用胶头滴管向试管中滴加NaBr溶液，振荡静置，溶液下层呈橙色（2）(装置图如下)；电极逐渐溶解；甲；可以避免活泼金属如Zn和CuSO4的接触，从而提供稳定电流（3）Zn

【解析】（1）Cl2是有刺激性气味、密度比空气大、有毒的黄绿色气体，在制备和收集Cl2时必须有尾气吸收装置。Ａ没有排气管不能用于收集气体；Ｂ用于收集密度比空气小的气体；C用以收集密度比空气大的气体，且有尾气吸收装置；Ｄ吸收氯气不能收集。氯气与水反应生成盐酸和次氯酸，次氯酸为弱酸部分电离，所以有氧化性的含氯粒子是Cl2、HClO和ClO—。比较Cl２和Br２的氧化性，可以利用置换反应。所以其具体操作是：取少量新制氯水和CCl４于试管中，用胶头滴管向试管中滴加NaBr溶液，振荡静置，溶液下层呈橙色。
（2）由题给试剂，结合原电池的形成条件可知可以组合的原电池可以是：锌铜、锌铁、铁铜原电池。由图示所给电子移动方向可知左边为负极（活泼金属）、右边为正极（不活泼金属），则组装的原电池可以如下：

由所给的电极材料可知，当铜片做电极时，铜片一定是正极，则负极是活泼的金属（失电子发生氧化反应），反应的现象是电极逐渐溶解。以Zn和Cu做电极为例，如果不用盐桥则Zn与CuSO4反应，置换出的Cu附着在Zn表面，阻碍了Zn与CuSO4的接触，不能提供稳定电流。
（3）根据牺牲阳极的阴极保护法，可知被保护的金属作阴极，即Zn作为阳极。
104.（2013·江苏·19）(15分)柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾(FeSO4·7H2O)通过下列反应制备：FeSO4＋Na2CO3=FeCO3↓＋Na2SO4 FeCO3＋C6H8O7=FeC6H6O7＋CO2↑＋H2O 下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 mol·L－1计算)。
金属离子
开始沉淀的pH
沉淀完全的pH
Fe3＋
1.1
3.2
Al3＋
3.0
5.0
Fe2＋
5.8
8.8
(1)制备FeCO3时，选用的加料方式是(填字母)，原因是。
a.将FeSO4溶液与Na2CO3溶液同时加入到反应容器中
b.将FeSO4溶液缓慢加入到盛有Na2CO3溶液的反应容器中
c.将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中
(2)生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是。
(3)将制得的FeCO3加入到足量柠檬酸溶液中，再加入少量铁粉，80℃下搅拌反应。①铁粉的作用是 。②反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是。
(4)最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥，获得柠檬酸亚铁晶体。分离过程中加入无水乙醇的目的是。
(5)某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合右图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4·7H2O晶体的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液)：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，，得到FeSO4溶液，，得到FeSO4·7H2O晶体。
【答案】(1)c 避免生成Fe(OH)2沉淀
(2)取最后一次的洗涤滤液1～2 mL于试管中，向其中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净。
(3)①防止＋2价的铁元素被氧化 ②加入适量柠檬酸让铁粉反应完全
(4)降低柠檬酸亚铁在水中的溶解量，有利于晶体析出
(5)过滤，向反应液中加入足量的铁粉，充分搅拌后，滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5，过滤。或过滤，向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤。
(滴加稀硫酸酸化)加热浓缩得到60℃饱和溶液 冷却至0℃结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥
【解析】本题以柠檬酸亚铁制取和分析为背景的综合实验题，涉及元素化合物知识、检验洗涤是否完全的方法、除去过量铁粉的方法、分离过程中加入无水乙醇的目的、合成柠檬酸亚铁实验步骤等多方面内容，考查学生对综合实验处理能力。(5)过滤，向反应液中加入足量的铁粉，充分搅拌后，滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5，过滤。或过滤，向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤。两个过程中加入足量的铁粉，都是为了让三价铁变为二价铁。加热浓缩得到60℃饱和溶液前一般滴加稀硫酸酸化，为防止二价铁离子受热水解。少量冰水洗涤减少FeSO4·7H2O晶体溶解。低温干燥减少FeSO4·7H2O晶体失水分解。
【备考提示】实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析、物质的除杂和检验等内容依然是高三复习的重点，也是我们能力培养的重要目标之一。
105.（2013·江苏·21B）3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：
物质
沸点/℃
熔点/℃
密度(20℃) / g·cm－3
溶解性
甲醇
64.7

0.7915
易溶于水
乙醚
34.5

0.7138
微溶于水
3，5－二甲氧基苯酚

33～36

易溶于甲醇、乙醚，微溶于水
(1)反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。
①分离出甲醇的操作是的。
②萃取用到的分液漏斗使用前需并洗净，分液时有机层在分液漏斗的填(“上”或“下”)层。
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是；用饱和食盐水洗涤的目的是。
(3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是(填字母)。
a.蒸馏除去乙醚 b.重结晶 c.过滤除去干燥剂 d.加入无水CaCl2干燥
(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先，再。
【答案】(1)①蒸馏 ②检查是否漏水 上
(2)除去HCl 除去少量NaHCO3且减少产物损失(3)dcab
(4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管 关闭抽气泵
【解析】本题是一道“实验化学”的基础性试题，通过3，5-二甲氧基苯酚制备相关实验过程的一些探究，着力考查学生对化学原理、化学实验方法的掌握程度，对实验方案的分析评价和运用化学知识解决化学实验中的具体问题的能力。





106.（2013·全国I·28）（15分）制备氮化镁的装置示意图如下：

回答下列问题：
（1）检查装置气密性的方法是，a的名称是，b的名称是；
（2）写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式；
（3）C的作用是，D的作用是，是否可以把C和D的位置对调并说明理由 ；
（4）写出E中发生反应的化学方程式；
（5）请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及现象。
【答案】（1）微热b，这时G中有气泡冒出，停止加热冷却后，G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，则气密性良好（2分） 分液漏斗（1分） 圆底烧瓶（1分）
（2）2NaNO2＋(NH4)2SO42N2↑＋Na2SO4＋4H2O（2分）
（3）除去氧气（及氮氧化物）（1分） 除去水蒸气 （1分） 不能，对调后无法除去水蒸气（1分） （4）N2＋3MgMg3N2（2分）
（5）取少量产物于试管中，加入少量蒸馏水，试管底部有沉淀生成，可闻到刺激性氨味（把湿润的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝），证明产物中含有氮化镁；弃去上清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁（4分）
【解析】（1）因为装置比较复杂，所以在检验装置气密性的时候要采取加热蒸法，即微热b，
这时G中有气泡冒出，停止加热冷却后，G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，则气密
性良好；
（2）根据反应物（NaNO2 和(NH4)2SO4）和生成物（N2）。可知该反应为归中反应，所以化学方程式为2NaNO2＋(NH4)2SO42N2↑＋Na2SO4＋4H2O；
（3）从A中出来的气体中可能含有O2，对后面的实验会带来干扰，所以在和Mg反应之前必须除去，而饱和的硫酸亚铁溶液中含有（Fe2+），能除去O2；生成物Mg3N2极易和水发生反应，所以在制取反应前必须干燥（即浓硫酸的作用）；
（5）根据Mg3N2和H2O反应的方程式：，可知检验方法为取少量产物于试管中，加入少量蒸馏水，试管底部有沉淀生成，可闻到刺激性氨味（把湿润的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝），证明产物中含有氮化镁；弃去上清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁。
107.（2013·福建·25）固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想：
甲：Mg(NO3)2、NO2、O2 乙：MgO、NO2、O2 丙：Mg3N2、O2 丁：MgO、NO2、N2
（1）实验前，小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是_____________。
查阅资料得知：2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O
针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置（图中加热、夹持仪器等均省略）：

（2）实验过程
①取器连接后，放人固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管（A），观察到E 中有气泡连续放出，表明________。
② 称取Mg(NO3)2固体3 . 79 g置于A中，加热前通人N2以驱尽装置内的空气，其目的是____；关闭K，用酒精灯加热时，正确操作是先________然后固定在管中固体部位下加热。
③ 观察到A 中有红棕色气体出现，C、D 中未见明显变化。
④ 待样品完全分解，A 装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1 . 0g
⑤ 取少量剩余固体于试管中，加人适量水，未见明显现象。
( 3 ）实验结果分析讨论
① 根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想_______是正确的。
② 根据D 中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O2，D中将发生氧化还原反应：_______（填写化学方程式），溶液颜色会退去；小组讨论认定分解产物中有O2存在，未检侧到的原因是______。
③ 小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装里进一步研究。
【答案】（1）不符合氧化还原反应原理（或其它合理答案）
（2）①装置气密性良好②避免对产物O2的检验产生干扰（或其它合理答案）
移动酒精灯预热硬质玻璃管
（3）①乙②2Na2SO3 + O22Na2SO4 O2在通过装置B时已参与反应（或其它合理答案）
【解析】本题考查Mg(NO)3加热分解后的产物的探究，以及实验基本操作。
（1）Mg(NO3)2中Mg、N、O的化合价分别为＋2、＋5、－2价，NO2、N2、Mg2N3中氮的化合价分别为＋4、0、－3价，O2中氧的化合价是0价。故甲、乙、丙中元素的化合价“有升有降”，符合氧化还原反应特点。而丁猜想只有化合价的降低，没有化合价的升高，该猜测不成立。
（2）最后一个装置中有气泡，说明整个装置气密性良好。N2将装置中的空气赶出的目的，是防止对分解产物的O2的检验超成干扰。加热操作是先预热，再集中加热。
（3）①Mg(NO3)2易溶于水，Mg3N2能够与水反应：Mg3N2＋6H2O＝3Mg(OH)2↓＋2NH3↑，MgO难溶于水。将固体溶于水，未见明显现象，故乙猜想正确。
②Na2SO3为弱酸强碱盐，SO32-水解溶液呈碱性：SO32-＋H2OHSO3-＋OH-，溶液颜色退去，说明氧气能够氧化Na2SO3为Na2SO4：2Na2SO3＋O2＝2Na2SO4。
未检验到氧气，则是由于NO2、O2与水共同作用可以产生HNO3，被NaOH吸收，导致无法检验O2的存在。
108.（2010·广东·33）某科研小组用MnO2和浓盐酸制备Cl2时，利用刚吸收过少量SO2的NaOH溶液对其尾气进行吸收处理。
（1）请完成SO2与过量NaOH溶液反应的化学方程式：SO2+2NaOH = ___________．
（2）反应Cl2+Na2SO3+2 NaOH===2NaCl+Na2SO4+H2O中的还原剂为________________．
（3）吸收尾气一段时间后，吸收液（强碱性）中肯定存在Cl、OH和SO．请设计实验，探究该吸收液中可能存在的其他阴离子（不考虑空气的CO2的影响）．
①提出合理假设 ．
假设1：只存在SO32-；假设2：既不存在SO32-也不存在ClO；假设3：_____________．
②设计实验方案，进行实验。请在答题卡上写出实验步骤以及预期现象和结论。限选实验试剂：3moLL-1H2SO4、1moLL-1NaOH、0.01molL-1KMnO4、淀粉-KI溶液、紫色石蕊试液．
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：取少量吸收液于试管中，滴加3 moLL-1 H2SO4至溶液呈酸性，然后将所得溶液分置于A、B试管中．

步骤2：

步骤3：

【答案】(1) Na2SO3+H2O(2) Na2SO3
(3) ①SO32-、ClO-都存在②
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：取少量吸收液于试管中，滴加3 moLL-1 H2SO4至溶液呈酸性，然后将所得溶液分置于A、B试管中

步骤2：在A试管中滴加紫色石蕊试液
若先变红后退色，证明有ClO-，否则无
步骤3：在B试管中滴加0.01molL-1KMnO4溶液
若紫红色退去，证明有SO32-，否则无
【解析】(1) NaOH过量，故生成的是正盐：SO2+2NaOH =Na2SO3+H2O。
(2)S元素的价态从+4→+6，失去电子做表现还原性，故还原剂为Na2SO3。
(3)①很明显，假设3两种离子都存在。
②加入硫酸的试管，若存在SO32-、ClO-，分别生成了H2SO3和HClO；在A试管中滴加紫色石蕊试液，若先变红后退色，证明有ClO-，否则无；在B试管中滴加0.01molL-1KMnO4溶液，若紫红色退去，证明有SO32-，否则无。
109.（2010·福建·26）工业上常用铁质容器盛装冷浓酸。为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，某学习小组进行了以下探究活动：
[探究一]
（1）将已去除表面氧化物的铁钉（碳素钢）放入冷浓硫酸中，10分钟后移人硫酸铜溶液中，片刻后取出观察，铁钉表面无明显变化，其原因是。
（2）另称取铁钉6．0g放入15．0ml．浓硫酸中，加热，充分应后得到溶液X并收集到气体Y。
①甲同学认为X中除外还可能含有。若要确认其中的，应先用选填序号）。
a．KSCN溶液和氯水 b．铁粉和KSCN溶液 c．浓氨水 d．酸性溶液
②乙同学取336ml（标准状况）气体Y通入足量溴水中，发生反应：

然后加入足量溶液，经适当操作后得干燥固体2．33g。由于此推知气体Y中的体积分数为。
[探究二]
分析上述实验中体积分数的结果，丙同学认为气体Y中还可能含量有和Q气体。为此设计了下列探究实验状置（图中夹持仪器省略）。


（3）装置B中试剂的作用是。
（4）认为气体Y中还含有Q的理由是（用化学方程式表示）。
（5）为确认Q的存在，需在装置中添加M于（选填序号）。
a． A之前 b．A-B间 c．B-C间 d．C-D间
（6）如果气体Y中含有，预计实验现象应是。
（7）若要测定限定体积气体Y中的含量（标准状况下约有28ml ），除可用测量体积的方法外，可否选用质量称量的方法？做出判断并说明理由。
【答案】（1）铁钉表面被钝化（或其他合理答案）
（2）①d ②66.7%（或其他合理答案）（3）检验是否除尽
（4）（5）c
（6）D中固体由黑变红和E中固体由白变蓝
（7）否，用托盘天平无法称量D或E的差量
可，用分析天平称量D或E的差量
【解析】（1）铁钉（碳素钢）放入冷浓硫酸中，浓硫酸有较强的氧化性能使铁钉钝化阻止反应进一步进行
（2）+2价亚铁离子能使算话的高锰酸钾褪色，溶液中已经有+3价铁离子，选择a会造成干扰，选c会造成两种沉淀，受氢氧化铁颜色的影响无法辨别
（3）A除去，B可以检验A中是否完全除去
（4）
（5）Q为，他与二氧化硫一样都能使澄清石灰水便浑浊，选择a或b受二氧化硫的影响无法判断Q的存在；选择d，Q被碱石灰吸收
（6）氢气还原氧化铜会生成水蒸气能使白色的硫酸铜粉末变蓝
（7）中学阶段的质量称量选择托盘天平，分度值0.1g，无法精确称量出差量。
110.（2010·浙江·26）（14分）洗车安全气囊是德国安全的重要保障。当车辆发生碰撞的瞬间，安全装置通电点火使其中的粉末分解释放出大量的氮气形成气囊，从而保护司机及乘客免受伤害。为研究安全气囊工作的化学原理，取安全装置中的粉末进行实验。经组成分析，确定该粉末仅Na、Fe、N、O四种元素。水溶性试验表明，固体粉末部分溶解。经检测，可溶物为化合物甲；不溶物为红棕色固体，可溶于盐酸。
取13.0g化合物甲，加热使其完全分解，生成氮气和单质乙，生成的氮气折合成标准状况下的体积为6.72L。单质乙在高温隔绝空气的条件下与不溶物红棕色粉末反应生成化合物丙和另和一种单质。化合物丙与空气接触可转化为可溶性盐。
请回答下列问题：
（1）甲的化学式为，丙的电子式为。
（2）若丙在空气中转化为碳酸氢盐，则反应的化学方程式为。
（3）单质乙与红棕色粉末发生反应的化学方程式为，安全气囊中红棕色粉末的作用是。
（4）以下物质中，有可能作为安全气囊中红棕色粉末替代品的是。
A. KCl B. KNO3 C. Na2S D. CuO
（5）设计一个实验方案，探究化合物丙与空气接触后生成可溶性盐的成分（不考虑结晶水合物）。
【答案】（1）Na3N，(2)2N2O2+4CO2+2H2O=4NaHCO3+O2
(3)6Na+2Fe2O3=3Na2O2+4Fe ,红色粉末的作用是充当氧化剂，除去氮化钠分解产生的金属钠（金属钠溶于水产生大量的热和碱性有害物质），提供大量的热量用于氮化钠的迅速分解。（4）从氧化性角度分析KNO3、CuO均可，但KNO3本身受热分解，产生氧气与氮气反应。故选择D. CuO。（5）实验目的：检验Na2O2在空气中与水或二氧化碳反应的产物，即检验NaOH和Na2CO3或NaHCO3。实验设计一：实验原理：定量分析法。步骤：1、称量混合固体的质量。2、将混合物加热，并将气体通入澄清石灰水，无气体则无NaHCO3，石灰水变浑浊则有NaHCO3无NaOH，称量石灰水质量变化量mg。3、加入过量盐酸，将产生的气体通入澄清石灰水，称量石灰水质量增加量ng。4、通过m与n的计算获得最终结果。实验设计二：实验原理：测定盐酸用量与产生二氧化碳的量的关系确定混合物成分。1、不产生二氧化碳则混合物只有NaOH。2、开始产生二氧化碳前，与开始产生二氧化碳直到最大量消耗的盐酸的体积比为1:1则只有Na2CO3。大于1:1则为NaOH与Na2CO3的混合物。小于1:1则为Na2CO3和NaHCO3的混合物。即比较图中a,b的大小。

【解析】本题知识载体很新鲜，很生活，很化学。简答式的题目首先要进行分析，确定设计的物质及反应才能完成各小题的内容。粉末分解释放氮气，粉末仅含Na、Fe、N、O，水溶性试验部分溶解，可溶部分为化合物甲，不溶物红棕色可溶于盐酸。13.0g甲完全分解为N2和单质乙，N26.72L，单质乙在高温隔绝空气的条件下与不溶物红棕色粉末反应生成化合物丙和另和一种单质。化合物丙与空气接触可转化为可溶性盐。
1、粉末由两种物质混合而成。2、红棕色物质可能为Fe2O3\Fe(OH)3等,根据题意只能是Fe2O3。3、甲只有两种元素，且含N，必含Na。3、计算：N(6.72/22.4)*2*14=8.4g，则Na的物质的量为：（13-8.4）/23=0.2mol，N与Na的物质的量之比为：0.6:0.2=3:1，则化合物甲为Na3N。4、在高温下Na与Fe2O3反应的产物为Na2O2和Fe。
【教与学提示】题型的难点1是通过定性和定量两种方式确定物质的化学成分，其中Na3N又是学生很不熟悉的。难点2是氧化还原方程式的书写与配平，及氧化还原原理的应用。难点3是实验设计，通过定量来定性。但，题目设计与问题设计都在平时的练习与讨论中必然会涉及。比如实验设计部分，在省市多次统考中均有有关碳酸盐与酸反应定量问题出现过，或反复练习过。但，在简答的环境中也还是有难度的。解题中要动用到平时知识的积累，决定成败还是在平时。
111.（2010·四川·27）(16分)
碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。
碘酸钾(KIO3)是国家规定的食盐加碘剂，它的晶体为白色，可溶
于水。碘酸钾在酸性介质中与过氧化氢或碘化物作用均生成单质
碘。以碘为原料，通过电解制备碘酸钾的实验装置如右图所示。
请回答下列问题：
(1) 碘是(填颜色)固体物质，实验室常用方法来
分离提纯含有少量杂质的固体碘。
(2)电解前，先将一定量的精制碘溶于过量氢氧化钾溶液，溶解时发生反应：
3I2+6KOH=5KI+KIO3+3H2O，将该溶液加入阳极区。另将氢氧化钾溶液加入阴极区，电解槽用水冷却。
电解时，阳极上发生反应的电极反应式为；阴极上观察到的实验现象是。
(3)电解过程中，为确定电解是否完成，需检验电解液中是否有I—。请设计一个检验电解液中是否有I—的实验方案，并按要求填写下表。
要求：所需药品只能从下列试剂中选择，实验仪器及相关用品自选。
试剂：淀粉溶液、碘化钾淀粉试纸、过氧化氢溶液、稀硫酸。
实验方法
实验现象及结论


(4)电解完毕，从电解液中得到碘酸钾晶体的实验过程如下：



步骤②的操作名称是，步骤⑤的操作名称是 。步骤④洗涤晶体的目的是。
【答案】（1）紫黑色 升华（2）
有气泡产生（3）
实验方法
实验现象及结论
取少量阳极区电解液于试管中，加稀硫酸酸化后加入几滴淀粉试液，观察是否变蓝。
如果不变蓝，说明无。（如果
变蓝，说明有。）
（4）冷却结晶 干燥 洗去吸附在碘酸钾晶体上的氢氧化钾等杂质
【解析】（1）考查物质的物理性质，较容易。（2）阳极发生氧化反应失电子。阴极区加入氢氧化钾溶液，电解氢氧化钾实质是电解水。（3）考查I-的检验此题借助与碘单质遇淀粉变蓝色这一特性，要设法将碘离子转化为碘单质。（4）考查实验的基本操作。要求考生对整个流程分析透彻。
112.（2010·重庆·27）（15分）某兴趣小组用题27图装置探究氨的催化氧化．

（1）氨催化氧化的化学方程式为___________________．
（2）加热玻璃管2一段时间后，挤压1中打气球鼓入空气，观察到2中物质呈红热状态；停止加热后仍能保持红热，该反应是_________反应（填“吸热”或“放热”）．
（3）为保证在装置4中观察到红棕色气体，装置3应装入_________；若取消3，在4中仅观察到大量白烟，原因是___________________．
（4）为实现氨催化氧化，也可用装置5替换装置_________（填装置代号）；化合物X为_________（只写一种），Na2O2的作用是___________________．
【答案】（1）4NH3+5O24NO+6H2O（2）放热
（3）浓H2SO4；生成的NO与O2反应生成NO2,NO2与水反应生成HNO3，NH3与HNO3反应生成了
(4)I; 与HCL反应生成氧气（合理答案均给分）
【解析】本题考查氨的催化氧化。（1）和氧化生成。（2）该反应为放热，故不加热后仍能保持红热状态。（3）产物中有和，会被氧化生成，在于空气中的水蒸气反应生成,而与会产生白烟。（4）装置5与1均产生科产生。加热分解可得和HCL,而HCL与可生成。