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2022届高三化学一轮复习实验专题强基练17定量型综合实验探究评价基础题含解析
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这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题强基练17定量型综合实验探究评价基础题含解析，共28页。
定量型综合实验探究评价（基础题）
填空题（精选15题）
1．焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：实验一：焦亚硫酸钠的制取采用如图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置Ⅱ中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为Na2SO3＋SO2=Na2S2O5。
（1）加试剂前要进行的操作是__。装置Ⅰ中产生气体的化学方程式为__。
（2）从装置Ⅱ中分离出产品可采取的分离方法是__。
（3）为了完整实验装置，在下列装置中选择一个最合理的装置放在装置Ⅲ处，可选用的装置(夹持仪器已略去)为__(填序号)。
实验二：葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定
（4）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如图：
(已知：滴定时反应的化学方程式为SO2＋I2＋2H2O=H2SO4＋2HI)
①按上述方案实验，消耗标准I2溶液30.00mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为__g·L-1。
②若实验过程中有部分HI被空气氧化，则测定结果__(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
2．某研究小组同学为探究锌与硫酸反应生成SO2、H2的临界浓度(浓硫酸能与锌反应生成SO2的最低浓度)设计了如下实验。在大试管A中加入100mLl 8mol/L硫酸，向连接在塑料棒上的多孔塑料球内加入足量的锌粒(塑料棒可以上下移动)，在试剂瓶D中加入足量的浓NaOH溶液(加热和夹持装置已省略)。
已知：锌与浓硫酸接触，开始时反应缓慢，可以适当加热以加速其反应，当有大量气泡生成时，该反应速率会明显加快并伴有大量的热放出。
(1)请写出锌与硫酸反应产生SO2的化学方程式______________。
(2)在组装仪器之后，加入试剂之前必须进行的操作是__________。
(3)长导管B的作用是______，如果没有这个设计，最终测定的临界浓度会_________。(填“偏高”、“偏低"或“无影响”)
(4)装置中干燥管C的作用是_______，请简述如何判断硫酸已达临界浓度________。
(5)反应结束后向D装置中加入足量的H2O2溶液和足量的BaCl2溶液，充分反应后将所得沉淀过滤、洗涤、干燥、称量得到固体质量为a克，则浓硫酸与锌反应的临界浓度为：_________mol/L。(用含a的计算式表示，忽略体积变化)
(6)某同学通过联系氧化还原反应的相关知识，认为也可以利用硫酸酸化的高锰酸钾溶液对D中的SO32-进行滴定，通过滴定出的SO32-的物质的量计算临界浓度，你认为他的这一想法是否可行?________(填“可行”或“不可行”)，原因是__________。
3．次氯酸及其盐溶液有杀菌、消毒、漂白的作用。在此次抗击新冠疫情中发挥了巨大作用。某学习小组根据需要欲制备浓度不小于0.8mol·L-1的次氯酸溶液。
（查阅资料）
资料1：常温常压下，Cl2O是黄棕色具有强烈刺激性气味的气体，是一种强氧化剂，易溶于水，且会与水反应生成次氯酸。
资料2：Cl2O的沸点为3.8℃，42℃以上会分解生成Cl2和O2；Cl2的沸点为-34.6℃
该小组用Cl2与潮湿的碳酸钠制取Cl2O，并进一步制取次氯酸，装置如下。
回答下列问题：
（1）装置连接顺序为Cl2→___。（用字母表示）
（2）装置A中反应的化学方程式是___。
（3）装置B的作用___，整个实验加快反应速率所采用的方法有___。
（4）装置D中反应的化学方程式是___。
（5）如果要收集Cl2O，则可以在B装置后连接E装置进行收集，这样做的依据是什么___，逸出气体的主要成分是___。
（6）此方法相对于用氯气直接溶于水制备次氯酸溶液的优点是___（答出一条即可）。
（7）测定反应完成后A中物质的质量分数：取mg样品加适量蒸馏水使之溶解，加入几滴酚酞，用0.1molL-1的盐酸标准溶液滴定至溶液由红色变为无色，消耗盐酸V1mL；再向已变无色的溶液中加入几滴甲基橙，继续用该盐酸滴定至溶液由黄色变橙色，又消耗盐酸V2mL。
①则由上述实验可测定反应完成后A中物质的质量分数为___（说明具体物质并用含m、V1和V2的代数式表示）。
②若用甲基橙作指示剂滴定结束时，滴定管尖嘴有气泡，对测定结果的影响是___。
4．锌锰干电池是最早使用的化学电池，其基本构造如图1所示．
(1)锌锰干电池的负极电极反应式是 ______ ，电路中每通过0.4mol e－，负极质量减少 ______ g；工作时NH4+离子在正极放电产生2种气体，其中一种气体分子是含10e－的微粒，正极的电极反应式是 ______ 。
(2)某研究小组对电池内黑色糊状物进行了如图2所示实验
已知：Zn(OH)2是两性氢氧化物．完成下列实验报告：
实验步骤
实验现象
实验结论
①取少量上述无色溶液于试管中，逐滴加入NaOH溶液，直至过量。
生成白色沉淀， ______
无色溶液中
存在Zn2+离子
② ______
______
无色溶液中
存在NH4+离子
(3)利用残渣中分离出的MnO2，研究其在H2O2制O2过程中的作用．实验装置如图3所示．将等物质的量浓度、等体积H2O2溶液加入分液漏斗中，分别进行2个实验(气体的体积在相同条件下测定)。
序号
烧瓶中的物质
实验记录
实验结论与解释
实验一
足量MnO2
收集到56mL气体
MnO2做催化剂
实验二
足量MnO2
和稀硫酸
黑色粉末部分溶解，
收集到112mL气体
______
______
①实验一、二中参加反应的H2O2的物质的量之比为 ______ ；
②实验二中反应的离子方程式为 ______ ；
③在测量气体体积时，除要注意待气体温度恢复至室温、平视读数外，还需要注意____ 。
5．二氧化氯(ClO2)是一种在水处理等方面有广泛应用的高效安全消毒剂。ClO2是一种黄绿色的气体，易溶于水。实验室以NH4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠)为原料制备ClO2的流程如下：
(1)写出电解时发生反应的化学方式：_______。
(2)测定ClO2(如图)的过程如下：在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用100mL水溶解后，再加3mL硫酸溶液；在玻璃液封管中加入水；将生成的ClO2气体通过导管在锥形瓶中被吸收；将玻璃封管中的水封液倒入锥形瓶中，加入几滴淀粉溶液，用cmol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定(I2+2=2I-+)，共用去VmL硫代硫酸钠溶液。
①ClO2通入锥形瓶与酸性碘化钾溶液反应，反应的离子方程式为：_______。
②装置中玻璃液封管的作用是_______、_______。
③滴定至终点的现象是_______。
④测得ClO2的质量m(ClO2)_______(用含c、V的代数式表示)。
6．这次中美贸易战的矛盾激化，也让我们看到了中国半导体产业存在的诸多不足，俗话说“亡羊补牢，为时未晚”，找出存在的不足，然后针对地去解决问题，才能让半导体产业链发展壮大起来。三氯化氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料，常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。一研究小组在实验室模拟反应PCl3+SO2+Cl2POCl3+SOCl2制备POCl3并测定产品含量。
资料卡片：
物质
熔点/℃
沸点/℃
相对分子质量
其他
PCl3
-93.6
76.1
137.5
遇水剧烈水解，易与O2反应
POCl3
1.25
105.8
153.5
遇水剧烈水解，能溶于PCl3
SOCl2
-105
78.8
119
遇水剧烈水解，受热易分解
(1)若选用Na2SO3固体与70％浓H2SO4制取SO2，反应的化学方程式是：___________。
(2)溶液A为饱和食盐水，乙装置中应该盛装的试剂为___________(填“P2O5”或“碱石灰”或“浓H2SO4”或“无水硫酸铜”)；反应装置图的虚框中未画出的仪器最好选择___________(填“己”或“庚”)。
(3)甲、丁装置的作用除了用于气体的净化除杂外，还有___________。
(4)模拟反应需要控制温度在60～65℃，则实验时应采用___________加热(填加热方法)。
(5)通过佛尔哈德法可测定经过提纯后的产品中POCl3的含量：准确称取1.600g样品在水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100mL溶液，取10.00mL于锥形瓶中，加入0.2000mo/L的AgNO3溶液20.00mL(Ag++C1-=AgC1↓)，再加少许硝基苯，用力振荡，使沉淀被有机物覆盖。加入NH4Fe(SO4)2作指示剂，用0.1000mo/LKSCN标准溶液滴定过量的AgNO3至终点(Ag++SCN-=AgSCN↓)，做平行实验，平均消耗KSCN标准溶液10.00mL。
①达到滴定终点的现象是___________。
②POCl3的质量分数为___________。
③已知：Ksp(AgC1)=3.2×10-10mol2/L2，Ksp(AgSCN)=2×10-12mol2/L2，若无硝基苯覆盖沉淀表面，测定POCl3的质量分数将___________(填“偏大”、“偏小”、“无影响”)。
7．亚硝酰氯(ClNO)可用于合成清洁剂、触媒剂，也是有机合成中的重要试剂。亚硝酰氯(ClNO)的熔点为-64.5℃、沸点为-5.5℃，气态呈黄色，液态时呈红褐色，遇水易反应生成一种氢化物和两种氮的常见氧化物，其中一种呈红棕色。ClNO可由NO与纯净的Cl2在常温常压下合成，相关实验装置如图所示。
回答下列问题：
(1)ClNO分子中各原子均满足8电子稳定结构，则ClNO的电子式为___。
(2)装置B的作用是___，若去掉仪器a，则D中亚硝酰氯可能发生反应的化学方程式为___。
(3)装置D中水槽内盛有的物质是___ (填“冷水”、“冰水混合物”或“冰盐混合物”)。
(4)欲收集一瓶干燥的氯气，制备装置如图所示，其连接顺序为：a→___(按气流方向，用小写字母表示)。
(5)通过以下实验测定ClNO样品的纯度。取D中所得液体3.0g溶于水，配制成250mL溶液；取出25.00mL样品溶液置于锥形瓶中，用0.20mol•L-1AgNO3标准溶液滴定至终点，根据表中所给信息，应选用___(填“K2CrO4溶液”、“KI溶液”或“K2S溶液”)做指示剂。
物质
Ag2CrO4
AgCl
AgI
Ag2S
颜色
砖红色
白色
黄色
黑色
Ksp
1×10-12
1.56×10-10
8.3×10-17
6.3×10-50
消耗标准AgNO3溶液的体积为20.00mL，亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为___。(保留三位有效数字)
8．高锰酸钾(KMnO4)又名灰锰氧，在实验室、化工生产、医疗等领域有广泛的应用。某实验小组利用MnO2为原料，与KClO3和KOH共熔制得锰酸钾，再利用歧化法制备高锰酸钾。
实验原理：反应1：
反应2：3K2MnO4+4CH3COOH=2KMnO4+MnO2+4CH3COOK+2H2O
实验步骤：
Ⅰ.将2.5gKClO3和5.2gKOH倒入铁坩埚中，加热熔融后将3gMnO2分多次加入并搅拌至干涸，继续加热5min，得到墨绿色熔融物；
Ⅱ.将熔融物冷却后倒入盛有60mL蒸馏水的烧杯中，控制反应温度在90℃，待固体溶解后滴加6.0mol/L醋酸溶液调节pH值，待反应完全后抽滤，得到初产品。回答下列问题：
(1)实验室常用高锰酸钾制O2，应选择下列___(填序号)装置。
(2)①步骤Ⅰ中，墨绿色熔融物为___(化学式)。
②反应1的化学方程式为___。
(3)步骤Ⅱ中控制反应温度的方法是___。
(4)本实验采用6.0mol/L醋酸来控制的pH值使锰酸钾发生歧化，用酸度计测得不同歧化酸度对高锰酸钾的产量、产率影响，结果如表：
实验编号
pH值
产量/g
平均产率/%
1
11.04
2.06
56.5
2
10.50
2.24
61.7
3
10.00
2.33
64.2
4
9.50
2.13
58.6
5
9.04
1.86
51.3
由表中数据得到结论___。
(5)为测定产品纯度，可取一定质量的KMnO4样品配成溶液，将其滴入2mol/L硫酸酸化的Na2C2O4标准溶液中，滴定终点的判断是___。
9．以作催化剂，可用乙烯脱除烟气中并回收单质硫。某兴趣小组同学设计实验验证该反应并检验产物中的，实验装置(夹持装置已略)如下图所示：
已知：①反应原理为：。装置Ⅰ生成的、、均为气体。
②酸性可将氧化为。
(1)实验中所需可由与浓硫酸反应制取，该反应的化学方程式为_______。
(2)装置中玻璃纤维的作用是_______。
(3)为检验，则装置Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ中盛放的试剂依次是_______(填序号)。
①酸性溶液 ②澄清石灰水 ③的溶液
(4)为制作反应的催化剂，实验小组制备了一定质量的(含杂质)样品，为测定其中的质量分数，现进行如下实验：
步骤1：称取样品，向样品中加入足量的盐酸使其完全溶解。
步骤2：向溶液中加入足量的溶液，充分反应。
步骤3：向溶液中加入溶液，恰好完全反应时消耗溶液体积为。该过程所发生反应为：。
①步骤2中所发生反应的离子方程式为_______。
②计算样品中所含的质量分数_______。(写出计算过程)
10．某课外活动小组欲利用CuO与NH3反应，研究NH3的某种性质并测定其组成，设计了如图实验装置(夹持装置未画出)进行实验。请回答下列问题：
(1)实验室中，利用装置A，还可制取的有色气体是___(填字母)。
A．Cl2 B．O2 C．CO2 D．NO2
(2)仪器b中可选择的固体试剂为___(填名称)。
(3)实验中观察到装置C中黑色CuO粉末变为红色固体，量气管有无色无味的气体生成，上述现象证明NH3具有___性，写出相应的化学方程式___。
(4)E装置中浓硫酸的两点作用是___。
(5)对装置F进行读取气体体积时，下列说法中正确的是___。
A．量气管内液面不再变化时抓紧时间读数
B．让量气管内气体冷却到室温后再读数
C．上下移动漏斗，使漏斗和量气管内液面在同一水平线上
D．对量气管进行读数时，眼睛、刻度、凹液面必须在同一水平线上。
(6)实验完毕，若测得仪器D增重mg，装置F测得气体的体积为nL(已折算成标准状况)，则氨分子中氮、氢原子个数比为___(用含m，n字母的代数式表示)。
11．ClO2是一种优良的消毒剂，常用于自来水的消毒，其沸点为9.9℃，可溶于水，有毒，浓度较高时易发生爆炸。某学习小组在实验室通过反应30NaClO3 +20H2SO4(浓) +7CH3OH = 30ClO2↑+6HCOOH +10Na3H(SO4)2 + CO2↑+23H2O制备ClO2，并将其转化为便于运输和贮存的NaClO2固体，实验装置如下图所示。请回答下列问题：
（1）试剂X的名称为________________；盛放该试剂的仪器的名称为_____________。
（2）实验过程中需持续通入一定量的CO2，其目的是__________________；反应结束后需再通入一定量的CO2，其目的是_________________________。
（3）装置C中生成NaClO2的离子方程式为________________________________。
（4）设计实验证明NaClO2溶液具有氧化性：__________________________。（可供选的试剂：稀HNO3、稀H2SO4、K2SO3溶液、BaCl2、FeCl2溶液、KSCN溶液）
（5）上述装置存在一处明显的缺陷，其改进措施为_____________________________。
（6）某同学欲测定经ClO2消毒过的自来水中ClO2残留量，他进行了如下实验：
Ⅰ.在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50mL水溶解后，再加入3mL稀硫酸；
Ⅱ.向锥形瓶中加入20.00mL自然水；
Ⅲ.用0.1000mol·L－1 Na2S2O3溶液测定锥形瓶中生成I2的量（I2+2S2O32－=2I－+S4O62－），共用去amLNa2S2O3溶液。
①盛放Na2S2O3溶液的仪器为___________（填“酸式”或“碱式”）滴定管。
②水样中ClO2的含量为____________g/L。
12．磺酰氯（SO2Cl2）主要用作氯化剂或氯磺化剂，也用于制造医药品、染料、表面活性剂等，熔、沸点分别为－54.1℃和69.2℃。
（1）SO2Cl2中S的化合价为______，SO2Cl2在潮湿空气中发生剧烈反应，散发出具有刺激性和腐蚀性的“发烟”，该反应的化学方程式为____________________。
（2）拟用干燥的SO2和Cl2通入如图装置（省略夹持装置）制取磺酰氯。
①仪器A的名称为___________，通水方向为___________（填 “a→b”或“b→a”），装置B的作用是___________。
②反应装置中的活性炭的作用可能为：______________。
③若SO2和Cl2未经干燥，就通入装置中，也散发出具有刺激性和腐蚀性的“发烟”，该反应的化学方程式为_________。
④滴定法测定磺酰氯的纯度：取1.800g产品，加入到100mL0.5000mol·L−1NaOH溶液中加热充分水解，冷却后加蒸馏水准确稀释至250mL，取25mL溶液于锥形瓶中，滴加2滴甲基橙，用0.1000mol·L−1标准HCl溶液滴定至终点，重复实验三次取平均值，消耗10.00mL。 达到滴定终点的现象为___________，产品的纯度为_________。
13．纳米TiO2是一种重要的光催化剂。以钛酸酯Ti(OR)4为原料制备纳米TiO2的步骤如下：
①组装装置如下图所示，保持温度约为65℃，先将30mL钛酸四丁酯[Ti(OC4H9)4]加入盛有无水乙醇的三颈烧瓶，再加入3mL乙酰丙酮，充分搅拌；
②将含水20％的乙醇溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，得到二氧化钛溶胶；
③将二氧化钛溶胶干燥得到二氧化钛凝胶，灼烧凝胶得到纳米TiO2。
已知，钛酸四丁酯能溶于除酮类物质以外的大部分有机溶剂，遇水剧烈水解；Ti(OH)4不稳定，易脱水生成TiO2，回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_______，冷凝管的作用是________。
(2)加入的乙酰丙酮可以减慢水解反应的速率，其原理可能是________(填标号)。
a.增加反应的焓变 b.增大反应的活化能
c.减小反应的焓变 d.降低反应的活化能
制备过程中，减慢水解反应速率的措施还有________。
(3)步骤②中制备二氧化钛溶胶的化学方程式为________。下图所示实验装置中，可用于灼烧二氧化钛凝胶的是________(填标号)。
(4)测定样品中TiO2纯度的方法是：精确称取0.2000 g样品放入锥形瓶中，加入硫酸和硫酸铵的混合溶液，加强热使其溶解。冷却后，加入一定量稀盐酸得到含TiO2+的溶液。加入金属铝，将TiO2+全部转化为Ti3+。待过量的金属铝完全溶解并冷却后，加入指示剂，用0.1000 mol·L-lNH4Fe(SO4)2溶液滴定至终点。重复操作2次，消耗0.1000 mol·L-1 NH4Fe(SO4)2溶液的平均值为20.00 mL(已知：Ti3+ ＋Fe3+＋H2O=TiO2+ ＋Fe2+ ＋2H＋)。
①加入金属铝的作用除了还原TiO2＋外，另一个作用是________________。
②滴定时所用的指示剂为____________(填标号)
a.酚酞溶液 b. KSCN溶液 c. KMnO4溶液 d.淀粉溶液
③样品中TiO2的质量分数为________%。
14．某研究性学习小组为证明在同温同压下，相同浓度相同体积的酸性不同的一元酸与足量镁带反应时，生成氢气的体积相同而反应速率不同，同时测定实验室条件下的气体摩尔体积。设计的简易实验装置如下图。该实验的主要操作步骤如下：
①配制浓度均为1 mol/L盐酸和醋酸溶液；
②用______________量取10.00 mL 1mol/L盐酸和醋酸溶液分别加入两个锥形瓶中；
③分别称取除去表面氧化膜的镁带a g，并系于铜丝末端，a的数值至少为______________；
④在广口瓶中装足量的水，按图连接好装置；检查装置的气密性；
⑤将铜丝向下移动，使足量镁带浸入酸中（铜丝不与酸接触），至反应完全，记录______________；
⑥反应结束后，待温度恢复到室温，若丙中液面高于乙中液面，读取量筒中水的体积前，应______________，读出量筒中水的体积为V mL。
请将上述步骤补充完整并回答下列问题：
⑴用文字表述④检查该装置气密性的操作与观察方法：______________。
⑵本实验中应选用______________（填序号）的量筒。
A、100 mL B、200 mL C、500 mL
⑶若水蒸气的影响忽略不计，在实验室条件下，气体摩尔体积的计算式为：Vm＝______________。
⑷简述速率不等的原因______________铜丝不与酸接触的原因______________。
15．高温下，粗硅与纯净的氯气反应，生成四氯化硅（SiCl4），再用氢气还原四氯化硅得到高纯硅。某实验小组在实验室制备并收集四氯化硅，装置示意图如下：
（查阅资料）四氯化硅极易与水反应，其熔点为-70.0℃，沸点为57.7℃。
回答下列问题：
（1）①装置A用于制备氯气，应选用下列哪个装置___________（填序号）。
②装置A中反应的离子方程式为____________________________________。
（2）装置B中X试剂是_________（填名称）。
（3）装置E中冰水混合物的作用是______________________________________。
（4）某同学为了测定四氯化硅的纯度，取所得四氯化硅样品mg，用氢气在高温下还原，得到高纯硅ng，则样品中四氯化硅的纯度是___________。
参考答案
1．气密性检查 Na2SO3+H2SO4＝Na2SO4+SO2↑+H2O 过滤 d 0.192 偏低
【分析】
装置Ⅰ中浓硫酸与亚硫酸钠反应产生二氧化硫气体，二氧化硫通入亚硫酸钠溶液中生成Na2S2O5，通过装置Ⅱ获得产品，装置Ⅲ用于处理尾气SO2，据此解答。
【详解】
（1）由于反应中有气体产生，所以加试剂前要进行的操作是气密性检查；装置Ⅰ中浓硫酸与亚硫酸钠反应产生二氧化硫气体，同时生成硫酸钠和水，其化学方程式为：Na2SO3+H2SO4＝Na2SO4+SO2↑+H2O；
（2）从装置Ⅱ中溶液中获得已析出的晶体，应采取的方法是过滤；
（3）装置Ⅲ用于处理尾气SO2，由于SO2属于酸性氧化物，除去尾气SO2应选择碱性溶液，a装置无气体出口，不利于气体与稀氨水充分接触，不选；要选择d，既可有效吸收，又可防止倒吸；
（4）①由题设滴定反应的化学方程式知，样品中抗氧化剂的残留量(以SO2计算)与I2的物质的量之比为1∶1，n(SO2)=n(I2)=0.01000mol/L×0.03L=0.003mol，残留量==0.192g/L；
②由于实验过程中有部分HI被氧化生成I2，4HI+O2=2I2+2H2O，则用于与SO2反应的I2减少，故实验结果偏低。
2．Zn+2H2SO4(浓)=ZnSO4+SO2↑+2H2O 检验装置气密性 导气、冷凝回流 偏低 防倒吸 在F处收集气体并验纯，如果确定收集到了氢气则证明硫酸浓度已经降到临界点以下 不可行 实验过程中不能保证得到的Na2SO3溶液是否会被空气中的氧气氧化变质，造成滴定结果不准确
【分析】
设计实验探究锌与硫酸反应生成SO2、H2的临界浓度，因为该装置是一个气体发生装置，在组装仪器之后，组装好仪器之后检查装置气密性；检验硫酸与锌反应生成二氧化硫的最低浓度，即临界浓度，测定从二氧化硫的物质的量，根据Zn+2H2SO4(浓)=ZnSO4+SO2↑+2H2O的方程式，计算出生成一定量的二氧化硫需要消耗的硫酸，总硫酸的物质的量减去生成一定量二氧化硫消耗的硫酸的物质的量，计算出剩余硫酸的物质的量，依据c=，计算出最终测定硫酸的临界浓度。
【详解】
（1）刚开始硫酸的浓度比较大，与锌反应生成二氧化硫，其反应方程式为Zn+2H2SO4(浓)=ZnSO4+SO2↑+2H2O；
（2）该装置是一个气体发生装置，在组装仪器之后，检查装置的气密性，若气密性良好，再加入药品；
（3）该反应是个放热反应，长导管B的作用是导气、冷凝的作用，使水蒸气冷凝回流，起到了确保硫酸溶液的体积不变的作用；如果没有这个设计，最终测定的临界浓度会偏低；
（4）二氧化硫是污染气体不能排放到空气中，需要用氢氧化钠溶液吸收，利用干燥管C防止液体发生倒吸；判断硫酸已达临界浓度:根据反应一段时间，浓硫酸变为稀硫酸，稀硫酸与锌反应不能生成二氧化硫，而是生成氢气，故在F处收集气体并验纯，如果确定收集到了氢气则证明硫酸浓度已经降到临界点以下；
（5）加入足量的H2O2溶液把亚硫酸钠氧化为硫酸钠，加入足量的BaCl2溶液生成硫酸钡沉淀，充分反应后将所得沉淀过滤、洗涤、干燥、称量得到固体质量为a克，n(BaSO4)=，n(SO2)=，消耗硫酸的物质的量为：n(H2SO4) =n(SO2)=2×，Zn+2H2SO4(浓)=ZnSO4+SO2↑+2H2O，浓硫酸与锌反应的临界浓度为： =
mol/L；
（6）不能用硫酸酸化的高锰酸钾溶液对D中的SO32-进行滴定，因为在滴定的过程中溶液中的亚硫酸根离子会被空气中的氧气氧化为硫酸根离子，造成滴定结果不准确。
3．CABD 2Cl2+2Na2CO3+H2O=Cl2O+2NaCl+2NaHCO3 除去Cl2O中混有的Cl2 搅拌棒和使用多空球泡装置 Cl2O+H2O=2HClO E中液氨作制冷剂，使Cl2O冷凝成液态 空气 制得的次氯酸溶液浓度较大或制得的次氯酸溶液纯度较高或制得的次氯酸溶液不含有Cl-离子或氯元素的利用率高等 Na2CO3：×100%；NaHCO3：×100% Na2CO3：不变；NaHCO3：偏低
【分析】
实验室制取的氯气中混有HCl气体杂质，所以将氯气通入装置A中反应之前要先通过饱和食盐水将HCl气体除去；装置A中氯气和潮湿的碳酸钠反应生成Cl2O气体，之后将气体通过足量的四氯化碳，除去混合气体中未反应和少量Cl2O分解产生的气体，通入水中，Cl2O与水反应生成次氯酸。
(7)反应完成后A中主要成分有反应生成的NaCl和NaHCO3，以及未反应的Na2CO3，所以样品的水溶液呈碱性，滴入盐酸先发生Na2CO3+HCl=NaHCO3+H2O，再发生NaHCO3+HCl=NaCl+CO2+H2O；第一个反应终点溶质为碳酸氢钠，溶液显碱性，滴定时用酚酞做指示剂，第二个反应终点溶质为NaCl，用甲基橙做指示剂。
【详解】
(1)根据分析可知装置连接顺序为Cl2→C→A→B→D；
(2)装置A中氯气与潮湿的碳酸钠反应生成Cl2O，该过程为Cl2的歧化过程，由于水较少，生成的HCl较少，所以只能与碳酸钠反应生成碳酸氢钠，根据电子守恒和元素守恒可得方程式为：2Cl2+2Na2CO3+H2O=Cl2O+2NaCl+2NaHCO3；
(3)根据分析可知装置B的作用是除去Cl2O中混有的Cl2；加快整个反应速率的关键是加快氯气与潮湿碳酸钠的反应，据图可知本实验中采用了搅拌棒进行搅拌，同时采用多孔球泡装置，以增大接触面积加快反应速率；
(4)D装置中Cl2O与水反应制取HClO，元素化合价没有变化，根据元素守恒可得方程式为Cl2O+H2O=2HClO；
(5)根据题目信息可知Cl2O的沸点为3.8℃，E中液氨作制冷剂，可使Cl2O冷凝成液态，从而收集Cl2O；因氯气通入D装置之前已被除去，Cl2O与水反应并不产生气体，收集装置中温度较低Cl2O不会分解，所以逸出的气体主要成分为空气；
(6)制得的次氯酸溶液浓度较大，且制得的次氯酸溶液纯度较高，制得的次氯酸溶液不含有Cl-离子，而且此法的氯元素的利用率高；
(7)①根据分析可知碳酸钠转化为碳酸氢钠消耗的盐酸体积为V1mL，则n(Na2CO3)=0.1V1×10-3mol，反应生成的n(NaHCO3)=0.1V1×10-3mol；第二次滴定过程碳酸氢钠消耗的盐酸体积为V2mL，则n总(NaHCO3)=0.1V2×10-3mol，所以样品中n总(NaHCO3)=0.1V2×10-3mol-0.1V1×10-3mol，所以样品中碳酸钠的质量分数为×100%，碳酸氢钠的质量分数为×100%；
②若用甲基橙作指示剂滴定结束时，滴定管尖嘴有气泡，读取的HCl体积会偏小，此时测得n总(NaHCO3)会偏小，从而使碳酸氢钠的质量分数偏高，对碳酸钠的质量分数没有影响。
4．Zn －2e－ = Zn2+ 13.0 2NH4+ + 2 e－ = 2 NH3↑+ H2↑ 白色沉淀逐渐溶解，产生刺激性气味的气体 将溶液加热，并将湿润的红色石蕊试纸贴在玻璃棒的一端置于试管口 红色石蕊试纸变蓝 MnO2做氧化剂 生成Mn2+离子 1：1 H2O2 + 2H+ + MnO2 = Mn2+ + 2H2O+ O2↑ 上下移动B管，使A、B两管中液面相平
【分析】
⑴锌锰干电池的负极上Zn失去电子，负极反应为Zn －2e－ = Zn2+，根据电子转移计算负极的质量减少，由NH4+离子在正极放电产生2种气体，其中一种气体分子是含10e－的微粒为氨气，另一种为氢气。
⑵①无色溶液中含Zn2+、NH4+，加碱均发生反应，先生成的白色沉淀能溶解在强碱溶液中，铵根离子与碱反应生成有刺激性气味的气体为氨气；②检验生成的氨气，则将溶液加热，并将湿润的红色石蕊试纸贴在玻璃棒的一端置于试管口，观察到红色石蕊试纸变蓝，证明含铵根离子。
⑶黑色粉末部分溶解，则二氧化锰反应生成锰离子，Mn元素的化合价降低；①等物质的量浓度、等体积H2O2溶液加入分液漏斗中，实验一中过氧化氢既是氧化剂又是还原剂，实验二中H2O2是还原剂，根据氧气的体积得出，等物质的量的过氧化氢均完全反应，则参加反应的H2O2的物质的量之比；②实验二中反应生成锰离子、水、氧气；③测量气体体积时，除要注意待气体温度恢复至室温、平视读数外，要注意上下移动B管，使A、B两管中液面相平。
【详解】
⑴锌锰干电池的负极上Zn失去电子，负极反应为Zn －2e－ = Zn2+，负极消耗1mol时转移2mol电子，每通过0.4mol e－，负极质量减少0.2mol ×65g∙mol-1 = 13.0g，由NH4+离子在正极放电产生2种气体，其中一种气体分子是含10e－的微粒为氨气，另一种为氢气，正极反应为2NH4+ + 2 e－ = 2 NH3↑+ H2↑；故答案为：Zn －2e－ = Zn2+；13.0；2NH4+ + 2 e－ = 2 NH3↑+ H2↑。
⑵①无色溶液中含Zn2+、NH4+，加碱均发生反应，先生成的白色沉淀能溶解在强碱溶液中，铵根离子与碱反应生成有刺激性气味的气体为氨气；故答案为：白色沉淀逐渐溶解，产生刺激性气味的气体。
②检验生成的氨气，则将溶液加热，并将湿润的红色石蕊试纸贴在玻璃棒的一端置于试管口，观察到红色石蕊试纸变蓝，证明含铵根离子；故答案为：将溶液加热，并将湿润的红色石蕊试纸贴在玻璃棒的一端置于试管口；红色石蕊试纸变蓝。
⑶黑色粉末部分溶解，则二氧化锰反应生成锰离子，Mn元素的化合价降低，则MnO2做氧化剂，生成Mn2+离子，故答案为：MnO2做氧化剂；生成Mn2+离子。
①等物质的量浓度、等体积H2O2溶液加入分液漏斗中，实验一中过氧化氢既是氧化剂又是还原剂，实验二中H2O2是还原剂，由氧气的体积1：2可知，等物质的量的过氧化氢均完全反应，则参加反应的H2O2的物质的量之比为1：1，故答案为：1：1。
②实验二中反应生成锰离子、水、氧气，离子反应为H2O2 + 2H+ + MnO2 = Mn2+ + 2H2O+ O2↑，故答案为：H2O2 + 2H+ + MnO2 = Mn2+ + 2H2O+ O2↑。
③测量气体体积时，除要注意待气体温度恢复至室温、平视读数外，要注意上下移动B管，使A、B两管中液面相平，故答案为：上下移动B管，使A、B两管中液面相平。
【点睛】
原电池、离子反应、氧化还原反应及实验设计，明确习题中的信息及物质的性质即可解答。
5．NH4Cl+2HCl=3H2↑+NCl3 2ClO2+10I-+8H+ = 2Cl-+5I2+4H2O 用水再次吸收残余的二氧化氯气体 并使锥形瓶内外压强相等 溶液由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不褪色 1.35cV×10-2 g
【详解】
略
6．Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O P2O5 己 通过观察产生气泡的速率控制通入气体的流速 水浴 滴入最后一滴KSCN标准溶液，溶液变红色，且半分钟内不褪色 95.9% 偏小
【分析】
由实验装置图和实验原理可知，装置A甲中盛有饱和食盐水，除去氯气中混有的氯化氢，装置乙中盛有酸性固体干燥剂五氧化二磷，干燥氯气，装置丁中盛有浓硫酸，干燥二氧化硫，装置丙为三氯化氧磷的制备装置，装置中球形冷凝管的作用是冷凝回流三氯化氧磷，防止三氯化氧磷受热挥发，盛有碱石灰的干燥管的作用是吸收未反应的氯气和二氧化硫，防止污染环境，同时吸收空气中水蒸气，防止水蒸气进入三颈烧瓶中导致三氯化氧磷水解。
【详解】
(1)Na2SO3固体与70％浓H2SO4反应生成硫酸钠、二氧化硫和水，反应的化学方程式为Na2SO3+H2SO4 ═Na2SO4 +SO2↑+H2O，故答案为Na2SO3+H2SO4 ═Na2SO4 +SO2↑+H2O；
(2)溶液A中饱和食盐水的作用是除去氯气中混有的氯化氢，装置乙中盛有酸性固体干燥剂五氧化二磷，干燥氯气，防止水蒸气进入三颈烧瓶中导致三氯化氧磷水解；装置中球形冷凝管的作用是冷凝回流三氯化磷，防止三氯化磷、三氯化氧磷等受热挥发，降低三氯化氧磷的产率，为增强冷凝效果不能选用直形冷凝管，故答案为P2O5；己；
(3)甲、丁装置的作用除了用于气体的净化除杂外，还可以起到观察产生气泡的速率控制通入气体的流速，有利于反应充分进行，故答案为通过观察产生气泡的速率控制通入气体的流速；
(4)温度在60～65℃，采用水浴加热能受热均匀，且易于控制温度，故答案为水浴；
(5)①由题意可知，测定POCl3产品含量时以NH4Fe(SO4)2溶液为指示剂，用KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，达到终点时的现象是滴入最后一滴KSCN标准溶液，溶液变红色，且半分钟内不褪色，故答案为滴入最后一滴KSCN标准溶液，溶液变红色，且半分钟内不褪色；
②KSCN的物质的量为0.1mol/L×0.01L=0.001mol，根据反应Ag++SCN-=AgSCN↓，可知溶液中剩余的银离子的物质的量为0.001mol，则与POCl3和水反应生成氯化氢的银离子的物质的量为(0.004mol —0.001mol)=0.003mol，水解生成的氯化氢的物质的量为0.003mol，由题意可知1.600g样品中POCl3的物质的量为×10=0.01mol，所以产品中POCl3的质量分数为×100%=95.9%，故答案为95.9%；
③加入少量硝基苯可以使生成的氯化银沉淀离开溶液，如果不加硝基苯，在水溶液中部分氯化银可以转化成AgSCN，已知Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN)，使得实验中消耗的AgSCN偏多，根据②的计算原理可知，会使测定结果将偏小，故答案为偏小。
【点睛】
POCl3遇水剧烈水解，为防止POCl3水解，氯气、二氧化硫气体进入制备POCl3的装置前要干燥，防止水蒸汽进入装置，同时要吸收尾气，所以还要连接盛有碱石灰的干燥管，防止空气中水蒸汽进入装置，同时吸收尾气是实验设计的关键，也是解答易错点。
7． 除去NO中可能混有的硝酸蒸气和NO2 2ClNO+H2O=2HCl+NO2↑+NO↑ 冰盐混合物 f→g→c→b→d→e→i→h K2CrO4溶液 87.3%
【分析】
已知ClNO可由NO与纯净的Cl2在常温常压下合成，则装置A为铜与稀硝酸反应生成NO；硝酸具有挥发性，装置A上部含有空气，则装置B可除去气体中的硝酸及NO2杂质；ClNO遇水易反应，则装置C中浓硫酸干燥NO气体；装置D中NO与纯净的Cl2在常温常压下合成ClNO。
【详解】
(1)ClNO分子中各原子均满足8电子稳定结构，Cl原子含有1条键，N原子有3条，O原子有2条，结构式为Cl-N=O，则ClNO的电子式为；
(2)硝酸易挥发，且装置A上部含有空气，有NO2杂质生成，则装置B的作用除去NO中可能混有的硝酸蒸气和NO2；若去掉仪器a，空气中的水蒸气进入装置，导致ClNO与水反应生成HCl、NO和NO2，方程式为2ClNO+H2O=2HCl+NO2↑+NO↑；
(3)已知亚硝酰氯(ClNO)的沸点为-5.5℃，减少ClNO挥发，冰盐混合物的温度低于零摄氏度，则装置D中水槽内盛有的物质为冰盐混合物；
(4)实验室用二氧化锰和浓盐酸共热制备氯气，浓盐酸易挥发，则用饱和食盐水除去HCl杂质，实验目的为制备干燥的氯气，则氯气用浓硫酸干燥，氯气的密度大于空气，采用长进短出的集气瓶收集，氯气有毒，用碱石灰吸收过量的氯气，干燥装置应大口进小口出，连接顺序为a→f→g→c→b→d→e→i→h；
(5)已知2ClNO+H2O=2HCl+NO2↑+NO↑，则溶液为盐酸，向溶液中加入硝酸银确定氯离子的物质的量，根据表中数据及现象，选用的指示剂为K2CrO4；n(Cl-)=0.20mol•L-1×20.00×10-3L÷25.00mL×250mL=0.04mol，根据方程式，n(ClNO)=n(Cl-)=0.04mol，亚硝酰氯(ClNO)的质量分数=0.04mol×65.5g/mol÷3.0g×100%=87.3%。
8．A K2MnO4和KCl的混合物 3MnO2+KClO3+6KOH3K2MnO4+KCl+3H2O 水浴加热 高锰酸钾的产量(或产率)随着pH值的减小，先增大后降低 当最后一滴高锰酸钾溶液加入时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不变色，即为滴定终点
【分析】
本实验的目的是制备高锰酸钾，首先利用 MnO2与KClO3和KOH共熔制得墨绿色的锰酸钾，冷却后加水溶解，然后利用醋酸调节pH，使锰酸钾在酸性环境中歧化得到高锰酸钾和二氧化锰。
【详解】
(1)加热高锰酸钾固体制取氧气，应选用固固加热型实验装置，试管口略向下倾斜，即A装置。
(2)①MnO2与KClO3和KOH共熔制得锰酸钾和氯化钾，墨绿色熔融物为锰酸钾和氯化钾的混合物。
②根据电子守恒可知反应中MnO2与KClO3的系数比为3:1，再结合元素守恒可得反应1的化学方程式为3MnO2+KClO3+6KOH3K2MnO4+KCl+3H2O。
(3)控制反应温度在90℃，低于水的沸点，为了热受热均匀，且好控制温度，可用水浴加热。
(4)随着pH的减小高锰酸钾的产量、产率先增大后降低，在pH=10的时候，高锰酸钾的产量、产率最大。
(5)向2 mol/L硫酸酸化的Na2C2O4标准溶液滴加高锰酸钾时，高锰酸根被还原，滴定终点时高锰酸钾稍过量，溶液显浅红色，所以滴定终点为：当最后一滴高锰酸钾溶液加入时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色，即为滴定终点。
9．Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O 防止冷却后的S的固体进入导管，将导管堵塞 ③①② 2Fe3++2I-=2Fe2++I2 80%
【分析】
乙烯脱除烟气通过装置I反应后的气体中含有CO2气体，还可能含有乙烯或SO2，SO2也能使澄清石灰水变浑浊、造成干扰，乙烯或SO2均能与Br2、酸性KMnO4溶液反应而除去，但酸性KMnO4可将CH2=CH2氧化为CO2，所以CH2=CH2不能用酸性KMnO4溶液除去、而只能用Br2除去，据此综合分析解答。
【详解】
(1)与浓硫酸在加热的条件下反应生成二氧化硫，化学方程式为：Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O，故答案为：Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O；
(2)装置中玻璃纤维的作用是防止冷却后的S的固体进入导管，将导管堵塞，故答案为：防止冷却后的S的固体进入导管，将导管堵塞；
(3)由分析可知，SO2也能使澄清石灰水变浑浊、造成干扰，乙烯或SO2均能与Br2、酸性KMnO4溶液反应而除去，但酸性KMnO4可将CH2=CH2氧化为CO2，所以CH2=CH2不能用酸性KMnO4溶液除去、而只能用Br2除去，SO2用酸性KMnO4溶液除去，最后用澄清石灰水检验CO2，故答案为：③①②；
(4)①向溶液中加入足量的溶液，Fe3+被碘离子还原为Fe2+，Fe元素化合价由+3价下降到+2价，I元素化合价由-1价上升到0价，根据得失电子守恒和质量守恒配平离子方程式为：2Fe3++2I-=2Fe2++I2，故答案为：2Fe3++2I-=2Fe2++I2；
②n(Na2S2O3)= 0.10 mol·L-1×0.020 L=2.0×10-3 mol，根据方程可得出关系式：Fe2O3~I2~2 Na2S2O3 ，则n(Fe2O3)= 2.0×10-3 mol÷2=1.0×10-3 mol，m(Fe2O3) =1.0×10-3 mol×160 g·mol-1=0.16g，质量分数w(Fe2O3) =×100%=80%，故答案为：80%。
10．AD 碱石灰(或氢氧化钠、氧化钙) 还原性 3CuO+2NH33Cu+3H2O+N2 吸收过量的氨气；且阻止F中水蒸气进入D，以免影响生成水的测定 BCD
【分析】
浓氨水和生石灰（或碱石灰或氢氧化钠)混合后产生氨气，利用碱石灰(B)来干燥氨气，装置C中，氨气和氧化铜混合加热反应生成铜、氮气和水，碱石灰(D)能够吸收水蒸气，浓硫酸能够吸收未反应的氨气，且能够防止F装置中的水蒸气进入到D装置中，影响生成水的测定；最后利用排水法收集氮气；据以上分析解答。
【详解】
(1)四个选项中有颜色的气体为氯气和二氧化氮，氧气和二氧化碳均为无色气体；高锰酸钾固体与浓盐酸混合反应生成黄绿色气体氯气，铜与浓硝酸混合反应生成红棕色二氧化氮气体，因此实验室中，利用装置A，还可制取的有色气体是AD；
(2)该装置为固体和液体混合反应制备气体；因此可以利用浓氨水与生石灰、氢氧化钠固体或碱石灰混合，产生氨气；因此仪器b中可选择的固体试剂为碱石灰(或氢氧化钠、氧化钙)；
(3)实验中观察到装置C中黑色CuO粉末变为红色固体，有铜生成；量气管有无色无味的气体生成，说明该气体不溶于水，为氮气，氮元素的价态由氨气中-3价升高到氮气中的0价，发生了氧化反应，体现 NH3具有还原性，相应的化学方程式为：3CuO+2NH33Cu+3H2O+N2；
(4)装置C中发生反应：3CuO+2NH33Cu+3H2O+N2，装置D（内装碱石灰）为吸收水蒸气的装置，装置E（内装浓硫酸）能够吸收未反应的氨气，且能够防止F装置中的水蒸气进入到D装置中，影响生成水的测定；
(5)读取气体体积前，待装置F冷却到室温后，对装置F进行的操作是：慢慢上下移动右边的漏斗，使左右两管液面相平，保持压强平衡后再读数，且读数时眼睛、刻度、凹液面必须在同一水平线上；据以上分析可知，A选项错误，BCD选项正确；
(6)实验完毕，若测得仪器D增重mg，为反应产生水的质量，水的物质的量= =mol；装置F测得的气体体积为nL (已折算成标准状况)，该气体为氮气，物质的量为mol；根据元素守恒得到氮原子和氢原子物质的量之比：×2：×2，则氨分子中氮、氢原子个数比为：。
11．浓硫酸 分液漏斗 使ClO2中混有一定量的CO2，防止ClO2浓度过高易发生爆炸 需将装置中残留的ClO2吹入装置C中参与反应，提高原料的利用率 2OH-+2ClO2+H2O2=2ClO2-+O2+2H2O 向FeCl2和KSCN的混合溶液中加入NaClO2溶液溶液，如果溶液变红，证明NaClO2溶液具有氧化性；也可以向淀粉-KI溶液中加入NaClO2溶液，如果变蓝，说明NaClO2溶液具有氧化性 接一个装有NaOH溶液的洗气瓶进行尾气处理 碱式 0.0675a
【分析】
本题考查物质制备的知识。根据ClO2的制备原理和性质及装置图分析，A为制取CO2的装置，B为制取NaClO2装置，C为制取ClO2装置。根据ClO2浓度过大而发生爆炸的性质，选择A制取CO2通入降低ClO2的浓度，为了提高原料的利用率，需将装置中残留的ClO2吹入装置C中参与反应。因为ClO2有毒，要进行尾气处理。
【详解】
(1)液体试剂混合时，应将密度大的液体加入到密度小的液体中,联系浓硫酸稀释时要做到“酸入水”，故试剂X的名称为浓硫酸;盛放浓硫酸的仪器为分液漏斗。答案：浓硫酸；分液漏斗。
(2) ClO2浓度较高时易发生爆炸,故实验过程中需持续通入一定量的CO2；反应结束后,为提高原料的利用率,需将装置中残留的ClO2吹入装置C中参与反应。答案：使ClO2中混有一定量的CO2，防止ClO2浓度过高易发生爆炸；需将装置中残留的ClO2吹入装置C中参与反应，提高原料的利用率。
(3)装置C中发生ClO2与H2O2在碱性条件下反应生成NaClO2和氧气，化学方程式为2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+O2+2H2O,离子方程式为：2OH-+2ClO2+H2O2=2ClO2-+O2+2H2O；答案：2OH-+2ClO2+H2O2=2ClO2-+O2+2H2O；。
（4）向FeCl2和KSCN的混合溶液中加入NaClO2溶液溶液，如果溶液变红，证明NaClO2溶液具有氧化性；也可以向淀粉-KI溶液中加入NaClO2溶液，如果变蓝，说明NaClO2溶液具有氧化性；答案：向FeCl2和KSCN的混合溶液中加入NaClO2溶液溶液，如果溶液变红，证明NaClO2溶液具有氧化性；也可以向淀粉-KI溶液中加入NaClO2溶液，如果变蓝，说明NaClO2溶液具有氧化性；
（5）上述装置存在一处明显的缺陷是缺少尾气处理装置，其改进措施是在C后接一个装有NaOH溶液的洗气瓶，吸收未参与反应的ClO2；答案：接一个装有NaOH溶液的洗气瓶进行尾气处理。
（6）①因为Na2S2O3溶液显碱性，所以应用碱式滴定管装Na2S2O3溶液。答案：碱式。
②根据电子守恒确定关系式为10S2O32－I22ClO2消耗0.1000mol·L－1 Na2S2O3溶液amL则消耗n(ClO2)=2a10-5mol,水样中ClO2的含量为=(2a10-5mol 67.5g/mol=6.7510-2ag/L=0.0675ag/L。答案：0.0675a 。
12．+6 SO2Cl2＋2H2O=2HCl↑＋H2SO4 球形冷凝管 a→b 吸收多余SO2和Cl2，防止污染空气，防止空气中水蒸气进入三颈烧瓶，使SO2Cl2发生水解反应而变质 催化剂 SO2＋Cl2＋2H2O=2HCl＋H2SO4 滴定终点现象是滴加最后一滴HCl标准液，锥形瓶中溶液由黄色变为橙色，且30s内不恢复 75.00%
【详解】
（1）SO2Cl2中Cl显－1价，O显－2价，化合价代数和为0，即S的价态为＋6价；SO2Cl2在潮湿空气发生剧烈反应，有刺激性和腐蚀性“发烟”，发生了水解反应，即化学反应方程式为SO2Cl2＋2H2O=2HCl↑＋H2SO4；
（2）①仪器A为球形冷凝管；冷凝管通水的方向是下进上出，即a→b；SO2和Cl2有毒，因此需要尾气处理装置，即装置B作用之一是吸收多余SO2和Cl2，防止污染空气，根据问题(1)，SO2Cl2遇水蒸气，发生剧烈反应，装置B的作用之二是防止空气中水蒸气进入三颈烧瓶，使SO2Cl2发生水解反应而变质；
②生成磺酰氯的原理是SO2＋Cl2=SO2Cl2，因此活性炭的作用可能是催化剂；
③SO2以还原性为主，Cl2具有强氧化性，在有水的情况下，发生SO2＋Cl2＋2H2O=2HCl＋H2SO4；
④磺酰氯在氢氧化钠溶液中转化成NaCl和Na2SO4，用盐酸滴定的是过量的NaOH，甲基橙作指示剂，因此滴定终点现象是滴加最后一滴HCl标准液，锥形瓶中溶液由黄色变为橙色，且30s内不恢复；发生的反应是SO2Cl2＋2H2O=2HCl↑＋H2SO4、H＋＋OH－=H2O，因此n(SO2Cl2)==1×10－2mol，m(SO2Cl2)=1×10－2mol×135g·mol－1=1.35g，则产品的纯度为1.35g/1.800g×100%=75.00%。
【点睛】
本题易错点是装置B的作用，实验设计评价中，一定注意实验的细节，如本题中SO2Cl2在潮湿空气发生水解，因此需要SO2和Cl2干燥，同时还要防止外界水蒸天气的进入，即装置B的作用是吸收多余SO2和Cl2，防止污染空气，防止空气中水蒸气进入三颈烧瓶，使SO2Cl2发生水解反应而变质。
13．温度计 冷凝回流 b 用含水20%的乙醇溶液代替水、缓慢滴液 Ti(OC4H9)4+2H2O= TiO2+4 C4H9OH a 与酸反应生成氢气，形成氢气氛围，防止Ti3+在空气中被氧化 b 80
【分析】
(1)根据水、无水乙醇和乙酰丙酮容易挥发分析解答；
(2)反应的焓变只与初始状态和终了状态有关；增大反应的活化能，反应速率减慢；降低反应的活化能，反应速率加快，据此分析判断；根据实验步骤②的提示分析判断；
(3) Ti(OH)4不稳定，易脱水生成TiO2，钛酸四丁酯[Ti(OC4H9)4]水解生成二氧化钛溶胶，据此书写反应的化学方程式；灼烧固体需要在坩埚中进行；
(4)根据Ti3+ ＋Fe3+＋H2O=TiO2+ ＋Fe2+ ＋2H＋，说明Ti3+容易被氧化；并据此分析判断可以选用的指示剂，结合消耗的NH4Fe(SO4)2的物质的量计算样品中TiO2的质量分数。
【详解】
(1)根据装置图，仪器a为温度计，实验过程中为了防止水、无水乙醇和乙酰丙酮挥发，可以使用冷凝管冷凝回流，提高原料的利用率，故答案为温度计；冷凝回流；
(2) a.反应的焓变只与初始状态和终了状态有关，加入的乙酰丙酮，改变是反应的条件，不能改变反应的焓变，故a错误；b. 增大反应的活化能，活化分子数减少，反应速率减慢，故b正确；c. 反应的焓变只与初始状态和终了状态有关，加入的乙酰丙酮，改变是反应的条件，不能改变反应的焓变，故c错误；d.降低反应的活化能，活化分子数增多，反应速率加快，故d错误；故选b；根据实验步骤②的提示，制备过程中，用含水20%的乙醇溶液代替水、缓慢滴液，减慢钛酸四丁酯[Ti(OC4H9)4]水解的反应速率，故答案为b；用含水20%的乙醇溶液代替水、缓慢滴液；
(3) Ti(OH)4不稳定，易脱水生成TiO2，步骤②中钛酸四丁酯[Ti(OC4H9)4]水解生成二氧化钛溶胶，反应的化学方程式为Ti(OC4H9)4+2H2O= TiO2+4 C4H9OH；灼烧二氧化钛凝胶需要在坩埚中进行，故选择的装置为a，故答案为Ti(OC4H9)4+2H2O= TiO2+4 C4H9OH；a；
(4)①根据Ti3+ ＋Fe3+＋H2O=TiO2+ ＋Fe2+ ＋2H＋，说明Ti3+容易被氧化，铝与酸反应生成氢气，在液面上方形成氢气氛围，防止Ti3+在空气中被氧化，故答案为与酸反应生成氢气，形成氢气氛围，防止Ti3+在空气中被氧化；
②酚酞溶液、淀粉溶液与NH4Fe(SO4)2溶液，现象不明显；KMnO4溶液也能氧化Ti3+，影响滴定结果，KMnO4不与Fe3+反应；根据滴定反应Ti3+ ＋Fe3+＋H2O=TiO2+ ＋Fe2+ ＋2H＋可知，可以选用KSCN溶液作指示剂，当滴入最后一滴NH4Fe(SO4)2溶液，容易变成血红色，且半分钟不褪色，说明到达了滴定终点，故答案为b；
③消耗的NH4Fe(SO4)2的物质的量=0.02L×0.1000 mol·L-1=0.002mol，则根据钛原子守恒，n(TiO2)=n(Ti3+)=n（Fe3+）=0.002mol，样品中TiO2的质量分数=×100%=80%，故答案为80。
14．酸式滴定管 0.12 反应起止时间 将量筒缓缓向下移动，使乙、丙中液面相平 两手掌紧贴锥形瓶外壁一会，如观察到广口瓶中长导管内有一段水柱升出液面，表明装置不漏气 B 0.2V L/mol 酸的浓度相同时，c(H＋)不同 防止形成原电池，干扰实验现象的观察
【详解】
②量取10.00 mL1mol/L盐酸和醋酸溶液，从体积的精确度看，不能使用量筒，只能使用酸式滴定管。答案为酸式滴定管。
③酸为0.01mol，若不考虑镁带表面的氧化镁，其物质的量为0.005mol，质量为0.12g，所以镁带的质量应大于0.12g。答案为0.12。
⑤因为要测定的是不同酸性的酸与镁反应速率的快慢，所以应记录反应起止时间。答案为反应起止时间。
⑥若广口瓶内的液面与量筒内的液面不相平，将存在一个压强差，此时气体的体积与量筒内水的体积不同。答案为：将量筒缓缓向下移动，使乙、丙中液面相平。
(1)检查装置的气密性时，通常采用改变压强、从而产生水柱的方法，压强改变常通过改变温度来实现。答案为：两手掌紧贴锥形瓶外壁一会，如观察到广口瓶中长导管内有一段水柱升出液面，表明装置不漏气。
(2)，应选量筒的规格应稍大于112mL。答案为B。
(3)。答案为0.2V L/mol。
(4)盐酸为强酸，醋酸为弱酸，二者电离产生的c(H+)不同，反应速率不同。答案为：酸的浓度相同时，c(H＋)不同
若铜丝与酸接触，则镁、铜、酸形成原电池，将会改变镁与酸反应的速率。答案为：防止形成原电池，干扰实验现象的观察。
【点睛】
量筒的规格越大，产生的误差越大，所以在实验过程中选择量筒时，所选量筒的规格应尽能小，但同时还需注意，所需量取的液体必须一次量完。
15．Ⅱ MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O 饱和氯化钠溶液 使四氯化硅冷凝 ×100%
【解析】
【分析】
高温下，粗硅与纯净的氯气反应，生成四氯化硅（SiCl4），再用氢气还原四氯化硅得到高纯硅，四氯化硅极易与水反应，装置A中是氯气的发生装置，生成的氯气通过装置B中X为饱和食盐水除去氯化氢气体，通过装置C中的浓硫酸除去水蒸气，得到干燥纯净的氯气进入D中和粗硅反应生成四氯化硅，进入装置E冰水冷却得到纯净的四氯化硅，四氯化硅极易与水反应，装置F是防止空气中的水蒸气进入装置E中，
【详解】
（1）①实验室是利用浓盐酸和二氧化锰加热反应生成气体，属于固体+液体气体，装置A用于制备氯气，应选用装置Ⅱ，故答案为：Ⅱ。
②A中反应是浓盐酸和二氧化锰加热反应生成氯化锰、氯气和水，离子方程式为：MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O，故答案为：MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O。
（2）氯气中含氯化氢和水蒸气，氯化氢用饱和食盐水除去，水蒸气用浓硫酸除去，装置B中X试剂是（填名称）饱和食盐水，故答案为：饱和氯化钠溶液。
（3）四氯化硅熔点为-70.0℃，装置E中冰水混合物的作用是使四氯化硅冷凝，故答案为：使四氯化硅冷凝。
（4）取所得四氯化硅样品mg，用氢气在高温下还原，得到高纯硅ng，硅物质的量n（Si）==mol，硅元素守恒得到则样品中四氯化硅的纯度==×100%，故答案为：×100%。
定量型综合实验探究评价（基础题）
填空题（精选15题）
1．焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：实验一：焦亚硫酸钠的制取采用如图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置Ⅱ中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为Na2SO3＋SO2=Na2S2O5。
（1）加试剂前要进行的操作是__。装置Ⅰ中产生气体的化学方程式为__。
（2）从装置Ⅱ中分离出产品可采取的分离方法是__。
（3）为了完整实验装置，在下列装置中选择一个最合理的装置放在装置Ⅲ处，可选用的装置(夹持仪器已略去)为__(填序号)。
实验二：葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定
（4）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如图：
(已知：滴定时反应的化学方程式为SO2＋I2＋2H2O=H2SO4＋2HI)
①按上述方案实验，消耗标准I2溶液30.00mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为__g·L-1。
②若实验过程中有部分HI被空气氧化，则测定结果__(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
2．某研究小组同学为探究锌与硫酸反应生成SO2、H2的临界浓度(浓硫酸能与锌反应生成SO2的最低浓度)设计了如下实验。在大试管A中加入100mLl 8mol/L硫酸，向连接在塑料棒上的多孔塑料球内加入足量的锌粒(塑料棒可以上下移动)，在试剂瓶D中加入足量的浓NaOH溶液(加热和夹持装置已省略)。
已知：锌与浓硫酸接触，开始时反应缓慢，可以适当加热以加速其反应，当有大量气泡生成时，该反应速率会明显加快并伴有大量的热放出。
(1)请写出锌与硫酸反应产生SO2的化学方程式______________。
(2)在组装仪器之后，加入试剂之前必须进行的操作是__________。
(3)长导管B的作用是______，如果没有这个设计，最终测定的临界浓度会_________。(填“偏高”、“偏低"或“无影响”)
(4)装置中干燥管C的作用是_______，请简述如何判断硫酸已达临界浓度________。
(5)反应结束后向D装置中加入足量的H2O2溶液和足量的BaCl2溶液，充分反应后将所得沉淀过滤、洗涤、干燥、称量得到固体质量为a克，则浓硫酸与锌反应的临界浓度为：_________mol/L。(用含a的计算式表示，忽略体积变化)
(6)某同学通过联系氧化还原反应的相关知识，认为也可以利用硫酸酸化的高锰酸钾溶液对D中的SO32-进行滴定，通过滴定出的SO32-的物质的量计算临界浓度，你认为他的这一想法是否可行?________(填“可行”或“不可行”)，原因是__________。
3．次氯酸及其盐溶液有杀菌、消毒、漂白的作用。在此次抗击新冠疫情中发挥了巨大作用。某学习小组根据需要欲制备浓度不小于0.8mol·L-1的次氯酸溶液。
（查阅资料）
资料1：常温常压下，Cl2O是黄棕色具有强烈刺激性气味的气体，是一种强氧化剂，易溶于水，且会与水反应生成次氯酸。
资料2：Cl2O的沸点为3.8℃，42℃以上会分解生成Cl2和O2；Cl2的沸点为-34.6℃
该小组用Cl2与潮湿的碳酸钠制取Cl2O，并进一步制取次氯酸，装置如下。
回答下列问题：
（1）装置连接顺序为Cl2→___。（用字母表示）
（2）装置A中反应的化学方程式是___。
（3）装置B的作用___，整个实验加快反应速率所采用的方法有___。
（4）装置D中反应的化学方程式是___。
（5）如果要收集Cl2O，则可以在B装置后连接E装置进行收集，这样做的依据是什么___，逸出气体的主要成分是___。
（6）此方法相对于用氯气直接溶于水制备次氯酸溶液的优点是___（答出一条即可）。
（7）测定反应完成后A中物质的质量分数：取mg样品加适量蒸馏水使之溶解，加入几滴酚酞，用0.1molL-1的盐酸标准溶液滴定至溶液由红色变为无色，消耗盐酸V1mL；再向已变无色的溶液中加入几滴甲基橙，继续用该盐酸滴定至溶液由黄色变橙色，又消耗盐酸V2mL。
①则由上述实验可测定反应完成后A中物质的质量分数为___（说明具体物质并用含m、V1和V2的代数式表示）。
②若用甲基橙作指示剂滴定结束时，滴定管尖嘴有气泡，对测定结果的影响是___。
4．锌锰干电池是最早使用的化学电池，其基本构造如图1所示．
(1)锌锰干电池的负极电极反应式是 ______ ，电路中每通过0.4mol e－，负极质量减少 ______ g；工作时NH4+离子在正极放电产生2种气体，其中一种气体分子是含10e－的微粒，正极的电极反应式是 ______ 。
(2)某研究小组对电池内黑色糊状物进行了如图2所示实验
已知：Zn(OH)2是两性氢氧化物．完成下列实验报告：
实验步骤
实验现象
实验结论
①取少量上述无色溶液于试管中，逐滴加入NaOH溶液，直至过量。
生成白色沉淀， ______
无色溶液中
存在Zn2+离子
② ______
______
无色溶液中
存在NH4+离子
(3)利用残渣中分离出的MnO2，研究其在H2O2制O2过程中的作用．实验装置如图3所示．将等物质的量浓度、等体积H2O2溶液加入分液漏斗中，分别进行2个实验(气体的体积在相同条件下测定)。
序号
烧瓶中的物质
实验记录
实验结论与解释
实验一
足量MnO2
收集到56mL气体
MnO2做催化剂
实验二
足量MnO2
和稀硫酸
黑色粉末部分溶解，
收集到112mL气体
______
______
①实验一、二中参加反应的H2O2的物质的量之比为 ______ ；
②实验二中反应的离子方程式为 ______ ；
③在测量气体体积时，除要注意待气体温度恢复至室温、平视读数外，还需要注意____ 。
5．二氧化氯(ClO2)是一种在水处理等方面有广泛应用的高效安全消毒剂。ClO2是一种黄绿色的气体，易溶于水。实验室以NH4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠)为原料制备ClO2的流程如下：
(1)写出电解时发生反应的化学方式：_______。
(2)测定ClO2(如图)的过程如下：在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用100mL水溶解后，再加3mL硫酸溶液；在玻璃液封管中加入水；将生成的ClO2气体通过导管在锥形瓶中被吸收；将玻璃封管中的水封液倒入锥形瓶中，加入几滴淀粉溶液，用cmol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定(I2+2=2I-+)，共用去VmL硫代硫酸钠溶液。
①ClO2通入锥形瓶与酸性碘化钾溶液反应，反应的离子方程式为：_______。
②装置中玻璃液封管的作用是_______、_______。
③滴定至终点的现象是_______。
④测得ClO2的质量m(ClO2)_______(用含c、V的代数式表示)。
6．这次中美贸易战的矛盾激化，也让我们看到了中国半导体产业存在的诸多不足，俗话说“亡羊补牢，为时未晚”，找出存在的不足，然后针对地去解决问题，才能让半导体产业链发展壮大起来。三氯化氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料，常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。一研究小组在实验室模拟反应PCl3+SO2+Cl2POCl3+SOCl2制备POCl3并测定产品含量。
资料卡片：
物质
熔点/℃
沸点/℃
相对分子质量
其他
PCl3
-93.6
76.1
137.5
遇水剧烈水解，易与O2反应
POCl3
1.25
105.8
153.5
遇水剧烈水解，能溶于PCl3
SOCl2
-105
78.8
119
遇水剧烈水解，受热易分解
(1)若选用Na2SO3固体与70％浓H2SO4制取SO2，反应的化学方程式是：___________。
(2)溶液A为饱和食盐水，乙装置中应该盛装的试剂为___________(填“P2O5”或“碱石灰”或“浓H2SO4”或“无水硫酸铜”)；反应装置图的虚框中未画出的仪器最好选择___________(填“己”或“庚”)。
(3)甲、丁装置的作用除了用于气体的净化除杂外，还有___________。
(4)模拟反应需要控制温度在60～65℃，则实验时应采用___________加热(填加热方法)。
(5)通过佛尔哈德法可测定经过提纯后的产品中POCl3的含量：准确称取1.600g样品在水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100mL溶液，取10.00mL于锥形瓶中，加入0.2000mo/L的AgNO3溶液20.00mL(Ag++C1-=AgC1↓)，再加少许硝基苯，用力振荡，使沉淀被有机物覆盖。加入NH4Fe(SO4)2作指示剂，用0.1000mo/LKSCN标准溶液滴定过量的AgNO3至终点(Ag++SCN-=AgSCN↓)，做平行实验，平均消耗KSCN标准溶液10.00mL。
①达到滴定终点的现象是___________。
②POCl3的质量分数为___________。
③已知：Ksp(AgC1)=3.2×10-10mol2/L2，Ksp(AgSCN)=2×10-12mol2/L2，若无硝基苯覆盖沉淀表面，测定POCl3的质量分数将___________(填“偏大”、“偏小”、“无影响”)。
7．亚硝酰氯(ClNO)可用于合成清洁剂、触媒剂，也是有机合成中的重要试剂。亚硝酰氯(ClNO)的熔点为-64.5℃、沸点为-5.5℃，气态呈黄色，液态时呈红褐色，遇水易反应生成一种氢化物和两种氮的常见氧化物，其中一种呈红棕色。ClNO可由NO与纯净的Cl2在常温常压下合成，相关实验装置如图所示。
回答下列问题：
(1)ClNO分子中各原子均满足8电子稳定结构，则ClNO的电子式为___。
(2)装置B的作用是___，若去掉仪器a，则D中亚硝酰氯可能发生反应的化学方程式为___。
(3)装置D中水槽内盛有的物质是___ (填“冷水”、“冰水混合物”或“冰盐混合物”)。
(4)欲收集一瓶干燥的氯气，制备装置如图所示，其连接顺序为：a→___(按气流方向，用小写字母表示)。
(5)通过以下实验测定ClNO样品的纯度。取D中所得液体3.0g溶于水，配制成250mL溶液；取出25.00mL样品溶液置于锥形瓶中，用0.20mol•L-1AgNO3标准溶液滴定至终点，根据表中所给信息，应选用___(填“K2CrO4溶液”、“KI溶液”或“K2S溶液”)做指示剂。
物质
Ag2CrO4
AgCl
AgI
Ag2S
颜色
砖红色
白色
黄色
黑色
Ksp
1×10-12
1.56×10-10
8.3×10-17
6.3×10-50
消耗标准AgNO3溶液的体积为20.00mL，亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为___。(保留三位有效数字)
8．高锰酸钾(KMnO4)又名灰锰氧，在实验室、化工生产、医疗等领域有广泛的应用。某实验小组利用MnO2为原料，与KClO3和KOH共熔制得锰酸钾，再利用歧化法制备高锰酸钾。
实验原理：反应1：
反应2：3K2MnO4+4CH3COOH=2KMnO4+MnO2+4CH3COOK+2H2O
实验步骤：
Ⅰ.将2.5gKClO3和5.2gKOH倒入铁坩埚中，加热熔融后将3gMnO2分多次加入并搅拌至干涸，继续加热5min，得到墨绿色熔融物；
Ⅱ.将熔融物冷却后倒入盛有60mL蒸馏水的烧杯中，控制反应温度在90℃，待固体溶解后滴加6.0mol/L醋酸溶液调节pH值，待反应完全后抽滤，得到初产品。回答下列问题：
(1)实验室常用高锰酸钾制O2，应选择下列___(填序号)装置。
(2)①步骤Ⅰ中，墨绿色熔融物为___(化学式)。
②反应1的化学方程式为___。
(3)步骤Ⅱ中控制反应温度的方法是___。
(4)本实验采用6.0mol/L醋酸来控制的pH值使锰酸钾发生歧化，用酸度计测得不同歧化酸度对高锰酸钾的产量、产率影响，结果如表：
实验编号
pH值
产量/g
平均产率/%
1
11.04
2.06
56.5
2
10.50
2.24
61.7
3
10.00
2.33
64.2
4
9.50
2.13
58.6
5
9.04
1.86
51.3
由表中数据得到结论___。
(5)为测定产品纯度，可取一定质量的KMnO4样品配成溶液，将其滴入2mol/L硫酸酸化的Na2C2O4标准溶液中，滴定终点的判断是___。
9．以作催化剂，可用乙烯脱除烟气中并回收单质硫。某兴趣小组同学设计实验验证该反应并检验产物中的，实验装置(夹持装置已略)如下图所示：
已知：①反应原理为：。装置Ⅰ生成的、、均为气体。
②酸性可将氧化为。
(1)实验中所需可由与浓硫酸反应制取，该反应的化学方程式为_______。
(2)装置中玻璃纤维的作用是_______。
(3)为检验，则装置Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ中盛放的试剂依次是_______(填序号)。
①酸性溶液 ②澄清石灰水 ③的溶液
(4)为制作反应的催化剂，实验小组制备了一定质量的(含杂质)样品，为测定其中的质量分数，现进行如下实验：
步骤1：称取样品，向样品中加入足量的盐酸使其完全溶解。
步骤2：向溶液中加入足量的溶液，充分反应。
步骤3：向溶液中加入溶液，恰好完全反应时消耗溶液体积为。该过程所发生反应为：。
①步骤2中所发生反应的离子方程式为_______。
②计算样品中所含的质量分数_______。(写出计算过程)
10．某课外活动小组欲利用CuO与NH3反应，研究NH3的某种性质并测定其组成，设计了如图实验装置(夹持装置未画出)进行实验。请回答下列问题：
(1)实验室中，利用装置A，还可制取的有色气体是___(填字母)。
A．Cl2 B．O2 C．CO2 D．NO2
(2)仪器b中可选择的固体试剂为___(填名称)。
(3)实验中观察到装置C中黑色CuO粉末变为红色固体，量气管有无色无味的气体生成，上述现象证明NH3具有___性，写出相应的化学方程式___。
(4)E装置中浓硫酸的两点作用是___。
(5)对装置F进行读取气体体积时，下列说法中正确的是___。
A．量气管内液面不再变化时抓紧时间读数
B．让量气管内气体冷却到室温后再读数
C．上下移动漏斗，使漏斗和量气管内液面在同一水平线上
D．对量气管进行读数时，眼睛、刻度、凹液面必须在同一水平线上。
(6)实验完毕，若测得仪器D增重mg，装置F测得气体的体积为nL(已折算成标准状况)，则氨分子中氮、氢原子个数比为___(用含m，n字母的代数式表示)。
11．ClO2是一种优良的消毒剂，常用于自来水的消毒，其沸点为9.9℃，可溶于水，有毒，浓度较高时易发生爆炸。某学习小组在实验室通过反应30NaClO3 +20H2SO4(浓) +7CH3OH = 30ClO2↑+6HCOOH +10Na3H(SO4)2 + CO2↑+23H2O制备ClO2，并将其转化为便于运输和贮存的NaClO2固体，实验装置如下图所示。请回答下列问题：
（1）试剂X的名称为________________；盛放该试剂的仪器的名称为_____________。
（2）实验过程中需持续通入一定量的CO2，其目的是__________________；反应结束后需再通入一定量的CO2，其目的是_________________________。
（3）装置C中生成NaClO2的离子方程式为________________________________。
（4）设计实验证明NaClO2溶液具有氧化性：__________________________。（可供选的试剂：稀HNO3、稀H2SO4、K2SO3溶液、BaCl2、FeCl2溶液、KSCN溶液）
（5）上述装置存在一处明显的缺陷，其改进措施为_____________________________。
（6）某同学欲测定经ClO2消毒过的自来水中ClO2残留量，他进行了如下实验：
Ⅰ.在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50mL水溶解后，再加入3mL稀硫酸；
Ⅱ.向锥形瓶中加入20.00mL自然水；
Ⅲ.用0.1000mol·L－1 Na2S2O3溶液测定锥形瓶中生成I2的量（I2+2S2O32－=2I－+S4O62－），共用去amLNa2S2O3溶液。
①盛放Na2S2O3溶液的仪器为___________（填“酸式”或“碱式”）滴定管。
②水样中ClO2的含量为____________g/L。
12．磺酰氯（SO2Cl2）主要用作氯化剂或氯磺化剂，也用于制造医药品、染料、表面活性剂等，熔、沸点分别为－54.1℃和69.2℃。
（1）SO2Cl2中S的化合价为______，SO2Cl2在潮湿空气中发生剧烈反应，散发出具有刺激性和腐蚀性的“发烟”，该反应的化学方程式为____________________。
（2）拟用干燥的SO2和Cl2通入如图装置（省略夹持装置）制取磺酰氯。
①仪器A的名称为___________，通水方向为___________（填 “a→b”或“b→a”），装置B的作用是___________。
②反应装置中的活性炭的作用可能为：______________。
③若SO2和Cl2未经干燥，就通入装置中，也散发出具有刺激性和腐蚀性的“发烟”，该反应的化学方程式为_________。
④滴定法测定磺酰氯的纯度：取1.800g产品，加入到100mL0.5000mol·L−1NaOH溶液中加热充分水解，冷却后加蒸馏水准确稀释至250mL，取25mL溶液于锥形瓶中，滴加2滴甲基橙，用0.1000mol·L−1标准HCl溶液滴定至终点，重复实验三次取平均值，消耗10.00mL。 达到滴定终点的现象为___________，产品的纯度为_________。
13．纳米TiO2是一种重要的光催化剂。以钛酸酯Ti(OR)4为原料制备纳米TiO2的步骤如下：
①组装装置如下图所示，保持温度约为65℃，先将30mL钛酸四丁酯[Ti(OC4H9)4]加入盛有无水乙醇的三颈烧瓶，再加入3mL乙酰丙酮，充分搅拌；
②将含水20％的乙醇溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，得到二氧化钛溶胶；
③将二氧化钛溶胶干燥得到二氧化钛凝胶，灼烧凝胶得到纳米TiO2。
已知，钛酸四丁酯能溶于除酮类物质以外的大部分有机溶剂，遇水剧烈水解；Ti(OH)4不稳定，易脱水生成TiO2，回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_______，冷凝管的作用是________。
(2)加入的乙酰丙酮可以减慢水解反应的速率，其原理可能是________(填标号)。
a.增加反应的焓变 b.增大反应的活化能
c.减小反应的焓变 d.降低反应的活化能
制备过程中，减慢水解反应速率的措施还有________。
(3)步骤②中制备二氧化钛溶胶的化学方程式为________。下图所示实验装置中，可用于灼烧二氧化钛凝胶的是________(填标号)。
(4)测定样品中TiO2纯度的方法是：精确称取0.2000 g样品放入锥形瓶中，加入硫酸和硫酸铵的混合溶液，加强热使其溶解。冷却后，加入一定量稀盐酸得到含TiO2+的溶液。加入金属铝，将TiO2+全部转化为Ti3+。待过量的金属铝完全溶解并冷却后，加入指示剂，用0.1000 mol·L-lNH4Fe(SO4)2溶液滴定至终点。重复操作2次，消耗0.1000 mol·L-1 NH4Fe(SO4)2溶液的平均值为20.00 mL(已知：Ti3+ ＋Fe3+＋H2O=TiO2+ ＋Fe2+ ＋2H＋)。
①加入金属铝的作用除了还原TiO2＋外，另一个作用是________________。
②滴定时所用的指示剂为____________(填标号)
a.酚酞溶液 b. KSCN溶液 c. KMnO4溶液 d.淀粉溶液
③样品中TiO2的质量分数为________%。
14．某研究性学习小组为证明在同温同压下，相同浓度相同体积的酸性不同的一元酸与足量镁带反应时，生成氢气的体积相同而反应速率不同，同时测定实验室条件下的气体摩尔体积。设计的简易实验装置如下图。该实验的主要操作步骤如下：
①配制浓度均为1 mol/L盐酸和醋酸溶液；
②用______________量取10.00 mL 1mol/L盐酸和醋酸溶液分别加入两个锥形瓶中；
③分别称取除去表面氧化膜的镁带a g，并系于铜丝末端，a的数值至少为______________；
④在广口瓶中装足量的水，按图连接好装置；检查装置的气密性；
⑤将铜丝向下移动，使足量镁带浸入酸中（铜丝不与酸接触），至反应完全，记录______________；
⑥反应结束后，待温度恢复到室温，若丙中液面高于乙中液面，读取量筒中水的体积前，应______________，读出量筒中水的体积为V mL。
请将上述步骤补充完整并回答下列问题：
⑴用文字表述④检查该装置气密性的操作与观察方法：______________。
⑵本实验中应选用______________（填序号）的量筒。
A、100 mL B、200 mL C、500 mL
⑶若水蒸气的影响忽略不计，在实验室条件下，气体摩尔体积的计算式为：Vm＝______________。
⑷简述速率不等的原因______________铜丝不与酸接触的原因______________。
15．高温下，粗硅与纯净的氯气反应，生成四氯化硅（SiCl4），再用氢气还原四氯化硅得到高纯硅。某实验小组在实验室制备并收集四氯化硅，装置示意图如下：
（查阅资料）四氯化硅极易与水反应，其熔点为-70.0℃，沸点为57.7℃。
回答下列问题：
（1）①装置A用于制备氯气，应选用下列哪个装置___________（填序号）。
②装置A中反应的离子方程式为____________________________________。
（2）装置B中X试剂是_________（填名称）。
（3）装置E中冰水混合物的作用是______________________________________。
（4）某同学为了测定四氯化硅的纯度，取所得四氯化硅样品mg，用氢气在高温下还原，得到高纯硅ng，则样品中四氯化硅的纯度是___________。
参考答案
1．气密性检查 Na2SO3+H2SO4＝Na2SO4+SO2↑+H2O 过滤 d 0.192 偏低
【分析】
装置Ⅰ中浓硫酸与亚硫酸钠反应产生二氧化硫气体，二氧化硫通入亚硫酸钠溶液中生成Na2S2O5，通过装置Ⅱ获得产品，装置Ⅲ用于处理尾气SO2，据此解答。
【详解】
（1）由于反应中有气体产生，所以加试剂前要进行的操作是气密性检查；装置Ⅰ中浓硫酸与亚硫酸钠反应产生二氧化硫气体，同时生成硫酸钠和水，其化学方程式为：Na2SO3+H2SO4＝Na2SO4+SO2↑+H2O；
（2）从装置Ⅱ中溶液中获得已析出的晶体，应采取的方法是过滤；
（3）装置Ⅲ用于处理尾气SO2，由于SO2属于酸性氧化物，除去尾气SO2应选择碱性溶液，a装置无气体出口，不利于气体与稀氨水充分接触，不选；要选择d，既可有效吸收，又可防止倒吸；
（4）①由题设滴定反应的化学方程式知，样品中抗氧化剂的残留量(以SO2计算)与I2的物质的量之比为1∶1，n(SO2)=n(I2)=0.01000mol/L×0.03L=0.003mol，残留量==0.192g/L；
②由于实验过程中有部分HI被氧化生成I2，4HI+O2=2I2+2H2O，则用于与SO2反应的I2减少，故实验结果偏低。
2．Zn+2H2SO4(浓)=ZnSO4+SO2↑+2H2O 检验装置气密性 导气、冷凝回流 偏低 防倒吸 在F处收集气体并验纯，如果确定收集到了氢气则证明硫酸浓度已经降到临界点以下 不可行 实验过程中不能保证得到的Na2SO3溶液是否会被空气中的氧气氧化变质，造成滴定结果不准确
【分析】
设计实验探究锌与硫酸反应生成SO2、H2的临界浓度，因为该装置是一个气体发生装置，在组装仪器之后，组装好仪器之后检查装置气密性；检验硫酸与锌反应生成二氧化硫的最低浓度，即临界浓度，测定从二氧化硫的物质的量，根据Zn+2H2SO4(浓)=ZnSO4+SO2↑+2H2O的方程式，计算出生成一定量的二氧化硫需要消耗的硫酸，总硫酸的物质的量减去生成一定量二氧化硫消耗的硫酸的物质的量，计算出剩余硫酸的物质的量，依据c=，计算出最终测定硫酸的临界浓度。
【详解】
（1）刚开始硫酸的浓度比较大，与锌反应生成二氧化硫，其反应方程式为Zn+2H2SO4(浓)=ZnSO4+SO2↑+2H2O；
（2）该装置是一个气体发生装置，在组装仪器之后，检查装置的气密性，若气密性良好，再加入药品；
（3）该反应是个放热反应，长导管B的作用是导气、冷凝的作用，使水蒸气冷凝回流，起到了确保硫酸溶液的体积不变的作用；如果没有这个设计，最终测定的临界浓度会偏低；
（4）二氧化硫是污染气体不能排放到空气中，需要用氢氧化钠溶液吸收，利用干燥管C防止液体发生倒吸；判断硫酸已达临界浓度:根据反应一段时间，浓硫酸变为稀硫酸，稀硫酸与锌反应不能生成二氧化硫，而是生成氢气，故在F处收集气体并验纯，如果确定收集到了氢气则证明硫酸浓度已经降到临界点以下；
（5）加入足量的H2O2溶液把亚硫酸钠氧化为硫酸钠，加入足量的BaCl2溶液生成硫酸钡沉淀，充分反应后将所得沉淀过滤、洗涤、干燥、称量得到固体质量为a克，n(BaSO4)=，n(SO2)=，消耗硫酸的物质的量为：n(H2SO4) =n(SO2)=2×，Zn+2H2SO4(浓)=ZnSO4+SO2↑+2H2O，浓硫酸与锌反应的临界浓度为： =
mol/L；
（6）不能用硫酸酸化的高锰酸钾溶液对D中的SO32-进行滴定，因为在滴定的过程中溶液中的亚硫酸根离子会被空气中的氧气氧化为硫酸根离子，造成滴定结果不准确。
3．CABD 2Cl2+2Na2CO3+H2O=Cl2O+2NaCl+2NaHCO3 除去Cl2O中混有的Cl2 搅拌棒和使用多空球泡装置 Cl2O+H2O=2HClO E中液氨作制冷剂，使Cl2O冷凝成液态 空气 制得的次氯酸溶液浓度较大或制得的次氯酸溶液纯度较高或制得的次氯酸溶液不含有Cl-离子或氯元素的利用率高等 Na2CO3：×100%；NaHCO3：×100% Na2CO3：不变；NaHCO3：偏低
【分析】
实验室制取的氯气中混有HCl气体杂质，所以将氯气通入装置A中反应之前要先通过饱和食盐水将HCl气体除去；装置A中氯气和潮湿的碳酸钠反应生成Cl2O气体，之后将气体通过足量的四氯化碳，除去混合气体中未反应和少量Cl2O分解产生的气体，通入水中，Cl2O与水反应生成次氯酸。
(7)反应完成后A中主要成分有反应生成的NaCl和NaHCO3，以及未反应的Na2CO3，所以样品的水溶液呈碱性，滴入盐酸先发生Na2CO3+HCl=NaHCO3+H2O，再发生NaHCO3+HCl=NaCl+CO2+H2O；第一个反应终点溶质为碳酸氢钠，溶液显碱性，滴定时用酚酞做指示剂，第二个反应终点溶质为NaCl，用甲基橙做指示剂。
【详解】
(1)根据分析可知装置连接顺序为Cl2→C→A→B→D；
(2)装置A中氯气与潮湿的碳酸钠反应生成Cl2O，该过程为Cl2的歧化过程，由于水较少，生成的HCl较少，所以只能与碳酸钠反应生成碳酸氢钠，根据电子守恒和元素守恒可得方程式为：2Cl2+2Na2CO3+H2O=Cl2O+2NaCl+2NaHCO3；
(3)根据分析可知装置B的作用是除去Cl2O中混有的Cl2；加快整个反应速率的关键是加快氯气与潮湿碳酸钠的反应，据图可知本实验中采用了搅拌棒进行搅拌，同时采用多孔球泡装置，以增大接触面积加快反应速率；
(4)D装置中Cl2O与水反应制取HClO，元素化合价没有变化，根据元素守恒可得方程式为Cl2O+H2O=2HClO；
(5)根据题目信息可知Cl2O的沸点为3.8℃，E中液氨作制冷剂，可使Cl2O冷凝成液态，从而收集Cl2O；因氯气通入D装置之前已被除去，Cl2O与水反应并不产生气体，收集装置中温度较低Cl2O不会分解，所以逸出的气体主要成分为空气；
(6)制得的次氯酸溶液浓度较大，且制得的次氯酸溶液纯度较高，制得的次氯酸溶液不含有Cl-离子，而且此法的氯元素的利用率高；
(7)①根据分析可知碳酸钠转化为碳酸氢钠消耗的盐酸体积为V1mL，则n(Na2CO3)=0.1V1×10-3mol，反应生成的n(NaHCO3)=0.1V1×10-3mol；第二次滴定过程碳酸氢钠消耗的盐酸体积为V2mL，则n总(NaHCO3)=0.1V2×10-3mol，所以样品中n总(NaHCO3)=0.1V2×10-3mol-0.1V1×10-3mol，所以样品中碳酸钠的质量分数为×100%，碳酸氢钠的质量分数为×100%；
②若用甲基橙作指示剂滴定结束时，滴定管尖嘴有气泡，读取的HCl体积会偏小，此时测得n总(NaHCO3)会偏小，从而使碳酸氢钠的质量分数偏高，对碳酸钠的质量分数没有影响。
4．Zn －2e－ = Zn2+ 13.0 2NH4+ + 2 e－ = 2 NH3↑+ H2↑ 白色沉淀逐渐溶解，产生刺激性气味的气体 将溶液加热，并将湿润的红色石蕊试纸贴在玻璃棒的一端置于试管口 红色石蕊试纸变蓝 MnO2做氧化剂 生成Mn2+离子 1：1 H2O2 + 2H+ + MnO2 = Mn2+ + 2H2O+ O2↑ 上下移动B管，使A、B两管中液面相平
【分析】
⑴锌锰干电池的负极上Zn失去电子，负极反应为Zn －2e－ = Zn2+，根据电子转移计算负极的质量减少，由NH4+离子在正极放电产生2种气体，其中一种气体分子是含10e－的微粒为氨气，另一种为氢气。
⑵①无色溶液中含Zn2+、NH4+，加碱均发生反应，先生成的白色沉淀能溶解在强碱溶液中，铵根离子与碱反应生成有刺激性气味的气体为氨气；②检验生成的氨气，则将溶液加热，并将湿润的红色石蕊试纸贴在玻璃棒的一端置于试管口，观察到红色石蕊试纸变蓝，证明含铵根离子。
⑶黑色粉末部分溶解，则二氧化锰反应生成锰离子，Mn元素的化合价降低；①等物质的量浓度、等体积H2O2溶液加入分液漏斗中，实验一中过氧化氢既是氧化剂又是还原剂，实验二中H2O2是还原剂，根据氧气的体积得出，等物质的量的过氧化氢均完全反应，则参加反应的H2O2的物质的量之比；②实验二中反应生成锰离子、水、氧气；③测量气体体积时，除要注意待气体温度恢复至室温、平视读数外，要注意上下移动B管，使A、B两管中液面相平。
【详解】
⑴锌锰干电池的负极上Zn失去电子，负极反应为Zn －2e－ = Zn2+，负极消耗1mol时转移2mol电子，每通过0.4mol e－，负极质量减少0.2mol ×65g∙mol-1 = 13.0g，由NH4+离子在正极放电产生2种气体，其中一种气体分子是含10e－的微粒为氨气，另一种为氢气，正极反应为2NH4+ + 2 e－ = 2 NH3↑+ H2↑；故答案为：Zn －2e－ = Zn2+；13.0；2NH4+ + 2 e－ = 2 NH3↑+ H2↑。
⑵①无色溶液中含Zn2+、NH4+，加碱均发生反应，先生成的白色沉淀能溶解在强碱溶液中，铵根离子与碱反应生成有刺激性气味的气体为氨气；故答案为：白色沉淀逐渐溶解，产生刺激性气味的气体。
②检验生成的氨气，则将溶液加热，并将湿润的红色石蕊试纸贴在玻璃棒的一端置于试管口，观察到红色石蕊试纸变蓝，证明含铵根离子；故答案为：将溶液加热，并将湿润的红色石蕊试纸贴在玻璃棒的一端置于试管口；红色石蕊试纸变蓝。
⑶黑色粉末部分溶解，则二氧化锰反应生成锰离子，Mn元素的化合价降低，则MnO2做氧化剂，生成Mn2+离子，故答案为：MnO2做氧化剂；生成Mn2+离子。
①等物质的量浓度、等体积H2O2溶液加入分液漏斗中，实验一中过氧化氢既是氧化剂又是还原剂，实验二中H2O2是还原剂，由氧气的体积1：2可知，等物质的量的过氧化氢均完全反应，则参加反应的H2O2的物质的量之比为1：1，故答案为：1：1。
②实验二中反应生成锰离子、水、氧气，离子反应为H2O2 + 2H+ + MnO2 = Mn2+ + 2H2O+ O2↑，故答案为：H2O2 + 2H+ + MnO2 = Mn2+ + 2H2O+ O2↑。
③测量气体体积时，除要注意待气体温度恢复至室温、平视读数外，要注意上下移动B管，使A、B两管中液面相平，故答案为：上下移动B管，使A、B两管中液面相平。
【点睛】
原电池、离子反应、氧化还原反应及实验设计，明确习题中的信息及物质的性质即可解答。
5．NH4Cl+2HCl=3H2↑+NCl3 2ClO2+10I-+8H+ = 2Cl-+5I2+4H2O 用水再次吸收残余的二氧化氯气体 并使锥形瓶内外压强相等 溶液由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不褪色 1.35cV×10-2 g
【详解】
略
6．Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O P2O5 己 通过观察产生气泡的速率控制通入气体的流速 水浴 滴入最后一滴KSCN标准溶液，溶液变红色，且半分钟内不褪色 95.9% 偏小
【分析】
由实验装置图和实验原理可知，装置A甲中盛有饱和食盐水，除去氯气中混有的氯化氢，装置乙中盛有酸性固体干燥剂五氧化二磷，干燥氯气，装置丁中盛有浓硫酸，干燥二氧化硫，装置丙为三氯化氧磷的制备装置，装置中球形冷凝管的作用是冷凝回流三氯化氧磷，防止三氯化氧磷受热挥发，盛有碱石灰的干燥管的作用是吸收未反应的氯气和二氧化硫，防止污染环境，同时吸收空气中水蒸气，防止水蒸气进入三颈烧瓶中导致三氯化氧磷水解。
【详解】
(1)Na2SO3固体与70％浓H2SO4反应生成硫酸钠、二氧化硫和水，反应的化学方程式为Na2SO3+H2SO4 ═Na2SO4 +SO2↑+H2O，故答案为Na2SO3+H2SO4 ═Na2SO4 +SO2↑+H2O；
(2)溶液A中饱和食盐水的作用是除去氯气中混有的氯化氢，装置乙中盛有酸性固体干燥剂五氧化二磷，干燥氯气，防止水蒸气进入三颈烧瓶中导致三氯化氧磷水解；装置中球形冷凝管的作用是冷凝回流三氯化磷，防止三氯化磷、三氯化氧磷等受热挥发，降低三氯化氧磷的产率，为增强冷凝效果不能选用直形冷凝管，故答案为P2O5；己；
(3)甲、丁装置的作用除了用于气体的净化除杂外，还可以起到观察产生气泡的速率控制通入气体的流速，有利于反应充分进行，故答案为通过观察产生气泡的速率控制通入气体的流速；
(4)温度在60～65℃，采用水浴加热能受热均匀，且易于控制温度，故答案为水浴；
(5)①由题意可知，测定POCl3产品含量时以NH4Fe(SO4)2溶液为指示剂，用KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，达到终点时的现象是滴入最后一滴KSCN标准溶液，溶液变红色，且半分钟内不褪色，故答案为滴入最后一滴KSCN标准溶液，溶液变红色，且半分钟内不褪色；
②KSCN的物质的量为0.1mol/L×0.01L=0.001mol，根据反应Ag++SCN-=AgSCN↓，可知溶液中剩余的银离子的物质的量为0.001mol，则与POCl3和水反应生成氯化氢的银离子的物质的量为(0.004mol —0.001mol)=0.003mol，水解生成的氯化氢的物质的量为0.003mol，由题意可知1.600g样品中POCl3的物质的量为×10=0.01mol，所以产品中POCl3的质量分数为×100%=95.9%，故答案为95.9%；
③加入少量硝基苯可以使生成的氯化银沉淀离开溶液，如果不加硝基苯，在水溶液中部分氯化银可以转化成AgSCN，已知Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN)，使得实验中消耗的AgSCN偏多，根据②的计算原理可知，会使测定结果将偏小，故答案为偏小。
【点睛】
POCl3遇水剧烈水解，为防止POCl3水解，氯气、二氧化硫气体进入制备POCl3的装置前要干燥，防止水蒸汽进入装置，同时要吸收尾气，所以还要连接盛有碱石灰的干燥管，防止空气中水蒸汽进入装置，同时吸收尾气是实验设计的关键，也是解答易错点。
7． 除去NO中可能混有的硝酸蒸气和NO2 2ClNO+H2O=2HCl+NO2↑+NO↑ 冰盐混合物 f→g→c→b→d→e→i→h K2CrO4溶液 87.3%
【分析】
已知ClNO可由NO与纯净的Cl2在常温常压下合成，则装置A为铜与稀硝酸反应生成NO；硝酸具有挥发性，装置A上部含有空气，则装置B可除去气体中的硝酸及NO2杂质；ClNO遇水易反应，则装置C中浓硫酸干燥NO气体；装置D中NO与纯净的Cl2在常温常压下合成ClNO。
【详解】
(1)ClNO分子中各原子均满足8电子稳定结构，Cl原子含有1条键，N原子有3条，O原子有2条，结构式为Cl-N=O，则ClNO的电子式为；
(2)硝酸易挥发，且装置A上部含有空气，有NO2杂质生成，则装置B的作用除去NO中可能混有的硝酸蒸气和NO2；若去掉仪器a，空气中的水蒸气进入装置，导致ClNO与水反应生成HCl、NO和NO2，方程式为2ClNO+H2O=2HCl+NO2↑+NO↑；
(3)已知亚硝酰氯(ClNO)的沸点为-5.5℃，减少ClNO挥发，冰盐混合物的温度低于零摄氏度，则装置D中水槽内盛有的物质为冰盐混合物；
(4)实验室用二氧化锰和浓盐酸共热制备氯气，浓盐酸易挥发，则用饱和食盐水除去HCl杂质，实验目的为制备干燥的氯气，则氯气用浓硫酸干燥，氯气的密度大于空气，采用长进短出的集气瓶收集，氯气有毒，用碱石灰吸收过量的氯气，干燥装置应大口进小口出，连接顺序为a→f→g→c→b→d→e→i→h；
(5)已知2ClNO+H2O=2HCl+NO2↑+NO↑，则溶液为盐酸，向溶液中加入硝酸银确定氯离子的物质的量，根据表中数据及现象，选用的指示剂为K2CrO4；n(Cl-)=0.20mol•L-1×20.00×10-3L÷25.00mL×250mL=0.04mol，根据方程式，n(ClNO)=n(Cl-)=0.04mol，亚硝酰氯(ClNO)的质量分数=0.04mol×65.5g/mol÷3.0g×100%=87.3%。
8．A K2MnO4和KCl的混合物 3MnO2+KClO3+6KOH3K2MnO4+KCl+3H2O 水浴加热 高锰酸钾的产量(或产率)随着pH值的减小，先增大后降低 当最后一滴高锰酸钾溶液加入时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不变色，即为滴定终点
【分析】
本实验的目的是制备高锰酸钾，首先利用 MnO2与KClO3和KOH共熔制得墨绿色的锰酸钾，冷却后加水溶解，然后利用醋酸调节pH，使锰酸钾在酸性环境中歧化得到高锰酸钾和二氧化锰。
【详解】
(1)加热高锰酸钾固体制取氧气，应选用固固加热型实验装置，试管口略向下倾斜，即A装置。
(2)①MnO2与KClO3和KOH共熔制得锰酸钾和氯化钾，墨绿色熔融物为锰酸钾和氯化钾的混合物。
②根据电子守恒可知反应中MnO2与KClO3的系数比为3:1，再结合元素守恒可得反应1的化学方程式为3MnO2+KClO3+6KOH3K2MnO4+KCl+3H2O。
(3)控制反应温度在90℃，低于水的沸点，为了热受热均匀，且好控制温度，可用水浴加热。
(4)随着pH的减小高锰酸钾的产量、产率先增大后降低，在pH=10的时候，高锰酸钾的产量、产率最大。
(5)向2 mol/L硫酸酸化的Na2C2O4标准溶液滴加高锰酸钾时，高锰酸根被还原，滴定终点时高锰酸钾稍过量，溶液显浅红色，所以滴定终点为：当最后一滴高锰酸钾溶液加入时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色，即为滴定终点。
9．Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O 防止冷却后的S的固体进入导管，将导管堵塞 ③①② 2Fe3++2I-=2Fe2++I2 80%
【分析】
乙烯脱除烟气通过装置I反应后的气体中含有CO2气体，还可能含有乙烯或SO2，SO2也能使澄清石灰水变浑浊、造成干扰，乙烯或SO2均能与Br2、酸性KMnO4溶液反应而除去，但酸性KMnO4可将CH2=CH2氧化为CO2，所以CH2=CH2不能用酸性KMnO4溶液除去、而只能用Br2除去，据此综合分析解答。
【详解】
(1)与浓硫酸在加热的条件下反应生成二氧化硫，化学方程式为：Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O，故答案为：Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O；
(2)装置中玻璃纤维的作用是防止冷却后的S的固体进入导管，将导管堵塞，故答案为：防止冷却后的S的固体进入导管，将导管堵塞；
(3)由分析可知，SO2也能使澄清石灰水变浑浊、造成干扰，乙烯或SO2均能与Br2、酸性KMnO4溶液反应而除去，但酸性KMnO4可将CH2=CH2氧化为CO2，所以CH2=CH2不能用酸性KMnO4溶液除去、而只能用Br2除去，SO2用酸性KMnO4溶液除去，最后用澄清石灰水检验CO2，故答案为：③①②；
(4)①向溶液中加入足量的溶液，Fe3+被碘离子还原为Fe2+，Fe元素化合价由+3价下降到+2价，I元素化合价由-1价上升到0价，根据得失电子守恒和质量守恒配平离子方程式为：2Fe3++2I-=2Fe2++I2，故答案为：2Fe3++2I-=2Fe2++I2；
②n(Na2S2O3)= 0.10 mol·L-1×0.020 L=2.0×10-3 mol，根据方程可得出关系式：Fe2O3~I2~2 Na2S2O3 ，则n(Fe2O3)= 2.0×10-3 mol÷2=1.0×10-3 mol，m(Fe2O3) =1.0×10-3 mol×160 g·mol-1=0.16g，质量分数w(Fe2O3) =×100%=80%，故答案为：80%。
10．AD 碱石灰(或氢氧化钠、氧化钙) 还原性 3CuO+2NH33Cu+3H2O+N2 吸收过量的氨气；且阻止F中水蒸气进入D，以免影响生成水的测定 BCD
【分析】
浓氨水和生石灰（或碱石灰或氢氧化钠)混合后产生氨气，利用碱石灰(B)来干燥氨气，装置C中，氨气和氧化铜混合加热反应生成铜、氮气和水，碱石灰(D)能够吸收水蒸气，浓硫酸能够吸收未反应的氨气，且能够防止F装置中的水蒸气进入到D装置中，影响生成水的测定；最后利用排水法收集氮气；据以上分析解答。
【详解】
(1)四个选项中有颜色的气体为氯气和二氧化氮，氧气和二氧化碳均为无色气体；高锰酸钾固体与浓盐酸混合反应生成黄绿色气体氯气，铜与浓硝酸混合反应生成红棕色二氧化氮气体，因此实验室中，利用装置A，还可制取的有色气体是AD；
(2)该装置为固体和液体混合反应制备气体；因此可以利用浓氨水与生石灰、氢氧化钠固体或碱石灰混合，产生氨气；因此仪器b中可选择的固体试剂为碱石灰(或氢氧化钠、氧化钙)；
(3)实验中观察到装置C中黑色CuO粉末变为红色固体，有铜生成；量气管有无色无味的气体生成，说明该气体不溶于水，为氮气，氮元素的价态由氨气中-3价升高到氮气中的0价，发生了氧化反应，体现 NH3具有还原性，相应的化学方程式为：3CuO+2NH33Cu+3H2O+N2；
(4)装置C中发生反应：3CuO+2NH33Cu+3H2O+N2，装置D（内装碱石灰）为吸收水蒸气的装置，装置E（内装浓硫酸）能够吸收未反应的氨气，且能够防止F装置中的水蒸气进入到D装置中，影响生成水的测定；
(5)读取气体体积前，待装置F冷却到室温后，对装置F进行的操作是：慢慢上下移动右边的漏斗，使左右两管液面相平，保持压强平衡后再读数，且读数时眼睛、刻度、凹液面必须在同一水平线上；据以上分析可知，A选项错误，BCD选项正确；
(6)实验完毕，若测得仪器D增重mg，为反应产生水的质量，水的物质的量= =mol；装置F测得的气体体积为nL (已折算成标准状况)，该气体为氮气，物质的量为mol；根据元素守恒得到氮原子和氢原子物质的量之比：×2：×2，则氨分子中氮、氢原子个数比为：。
11．浓硫酸 分液漏斗 使ClO2中混有一定量的CO2，防止ClO2浓度过高易发生爆炸 需将装置中残留的ClO2吹入装置C中参与反应，提高原料的利用率 2OH-+2ClO2+H2O2=2ClO2-+O2+2H2O 向FeCl2和KSCN的混合溶液中加入NaClO2溶液溶液，如果溶液变红，证明NaClO2溶液具有氧化性；也可以向淀粉-KI溶液中加入NaClO2溶液，如果变蓝，说明NaClO2溶液具有氧化性 接一个装有NaOH溶液的洗气瓶进行尾气处理 碱式 0.0675a
【分析】
本题考查物质制备的知识。根据ClO2的制备原理和性质及装置图分析，A为制取CO2的装置，B为制取NaClO2装置，C为制取ClO2装置。根据ClO2浓度过大而发生爆炸的性质，选择A制取CO2通入降低ClO2的浓度，为了提高原料的利用率，需将装置中残留的ClO2吹入装置C中参与反应。因为ClO2有毒，要进行尾气处理。
【详解】
(1)液体试剂混合时，应将密度大的液体加入到密度小的液体中,联系浓硫酸稀释时要做到“酸入水”，故试剂X的名称为浓硫酸;盛放浓硫酸的仪器为分液漏斗。答案：浓硫酸；分液漏斗。
(2) ClO2浓度较高时易发生爆炸,故实验过程中需持续通入一定量的CO2；反应结束后,为提高原料的利用率,需将装置中残留的ClO2吹入装置C中参与反应。答案：使ClO2中混有一定量的CO2，防止ClO2浓度过高易发生爆炸；需将装置中残留的ClO2吹入装置C中参与反应，提高原料的利用率。
(3)装置C中发生ClO2与H2O2在碱性条件下反应生成NaClO2和氧气，化学方程式为2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+O2+2H2O,离子方程式为：2OH-+2ClO2+H2O2=2ClO2-+O2+2H2O；答案：2OH-+2ClO2+H2O2=2ClO2-+O2+2H2O；。
（4）向FeCl2和KSCN的混合溶液中加入NaClO2溶液溶液，如果溶液变红，证明NaClO2溶液具有氧化性；也可以向淀粉-KI溶液中加入NaClO2溶液，如果变蓝，说明NaClO2溶液具有氧化性；答案：向FeCl2和KSCN的混合溶液中加入NaClO2溶液溶液，如果溶液变红，证明NaClO2溶液具有氧化性；也可以向淀粉-KI溶液中加入NaClO2溶液，如果变蓝，说明NaClO2溶液具有氧化性；
（5）上述装置存在一处明显的缺陷是缺少尾气处理装置，其改进措施是在C后接一个装有NaOH溶液的洗气瓶，吸收未参与反应的ClO2；答案：接一个装有NaOH溶液的洗气瓶进行尾气处理。
（6）①因为Na2S2O3溶液显碱性，所以应用碱式滴定管装Na2S2O3溶液。答案：碱式。
②根据电子守恒确定关系式为10S2O32－I22ClO2消耗0.1000mol·L－1 Na2S2O3溶液amL则消耗n(ClO2)=2a10-5mol,水样中ClO2的含量为=(2a10-5mol 67.5g/mol=6.7510-2ag/L=0.0675ag/L。答案：0.0675a 。
12．+6 SO2Cl2＋2H2O=2HCl↑＋H2SO4 球形冷凝管 a→b 吸收多余SO2和Cl2，防止污染空气，防止空气中水蒸气进入三颈烧瓶，使SO2Cl2发生水解反应而变质 催化剂 SO2＋Cl2＋2H2O=2HCl＋H2SO4 滴定终点现象是滴加最后一滴HCl标准液，锥形瓶中溶液由黄色变为橙色，且30s内不恢复 75.00%
【详解】
（1）SO2Cl2中Cl显－1价，O显－2价，化合价代数和为0，即S的价态为＋6价；SO2Cl2在潮湿空气发生剧烈反应，有刺激性和腐蚀性“发烟”，发生了水解反应，即化学反应方程式为SO2Cl2＋2H2O=2HCl↑＋H2SO4；
（2）①仪器A为球形冷凝管；冷凝管通水的方向是下进上出，即a→b；SO2和Cl2有毒，因此需要尾气处理装置，即装置B作用之一是吸收多余SO2和Cl2，防止污染空气，根据问题(1)，SO2Cl2遇水蒸气，发生剧烈反应，装置B的作用之二是防止空气中水蒸气进入三颈烧瓶，使SO2Cl2发生水解反应而变质；
②生成磺酰氯的原理是SO2＋Cl2=SO2Cl2，因此活性炭的作用可能是催化剂；
③SO2以还原性为主，Cl2具有强氧化性，在有水的情况下，发生SO2＋Cl2＋2H2O=2HCl＋H2SO4；
④磺酰氯在氢氧化钠溶液中转化成NaCl和Na2SO4，用盐酸滴定的是过量的NaOH，甲基橙作指示剂，因此滴定终点现象是滴加最后一滴HCl标准液，锥形瓶中溶液由黄色变为橙色，且30s内不恢复；发生的反应是SO2Cl2＋2H2O=2HCl↑＋H2SO4、H＋＋OH－=H2O，因此n(SO2Cl2)==1×10－2mol，m(SO2Cl2)=1×10－2mol×135g·mol－1=1.35g，则产品的纯度为1.35g/1.800g×100%=75.00%。
【点睛】
本题易错点是装置B的作用，实验设计评价中，一定注意实验的细节，如本题中SO2Cl2在潮湿空气发生水解，因此需要SO2和Cl2干燥，同时还要防止外界水蒸天气的进入，即装置B的作用是吸收多余SO2和Cl2，防止污染空气，防止空气中水蒸气进入三颈烧瓶，使SO2Cl2发生水解反应而变质。
13．温度计 冷凝回流 b 用含水20%的乙醇溶液代替水、缓慢滴液 Ti(OC4H9)4+2H2O= TiO2+4 C4H9OH a 与酸反应生成氢气，形成氢气氛围，防止Ti3+在空气中被氧化 b 80
【分析】
(1)根据水、无水乙醇和乙酰丙酮容易挥发分析解答；
(2)反应的焓变只与初始状态和终了状态有关；增大反应的活化能，反应速率减慢；降低反应的活化能，反应速率加快，据此分析判断；根据实验步骤②的提示分析判断；
(3) Ti(OH)4不稳定，易脱水生成TiO2，钛酸四丁酯[Ti(OC4H9)4]水解生成二氧化钛溶胶，据此书写反应的化学方程式；灼烧固体需要在坩埚中进行；
(4)根据Ti3+ ＋Fe3+＋H2O=TiO2+ ＋Fe2+ ＋2H＋，说明Ti3+容易被氧化；并据此分析判断可以选用的指示剂，结合消耗的NH4Fe(SO4)2的物质的量计算样品中TiO2的质量分数。
【详解】
(1)根据装置图，仪器a为温度计，实验过程中为了防止水、无水乙醇和乙酰丙酮挥发，可以使用冷凝管冷凝回流，提高原料的利用率，故答案为温度计；冷凝回流；
(2) a.反应的焓变只与初始状态和终了状态有关，加入的乙酰丙酮，改变是反应的条件，不能改变反应的焓变，故a错误；b. 增大反应的活化能，活化分子数减少，反应速率减慢，故b正确；c. 反应的焓变只与初始状态和终了状态有关，加入的乙酰丙酮，改变是反应的条件，不能改变反应的焓变，故c错误；d.降低反应的活化能，活化分子数增多，反应速率加快，故d错误；故选b；根据实验步骤②的提示，制备过程中，用含水20%的乙醇溶液代替水、缓慢滴液，减慢钛酸四丁酯[Ti(OC4H9)4]水解的反应速率，故答案为b；用含水20%的乙醇溶液代替水、缓慢滴液；
(3) Ti(OH)4不稳定，易脱水生成TiO2，步骤②中钛酸四丁酯[Ti(OC4H9)4]水解生成二氧化钛溶胶，反应的化学方程式为Ti(OC4H9)4+2H2O= TiO2+4 C4H9OH；灼烧二氧化钛凝胶需要在坩埚中进行，故选择的装置为a，故答案为Ti(OC4H9)4+2H2O= TiO2+4 C4H9OH；a；
(4)①根据Ti3+ ＋Fe3+＋H2O=TiO2+ ＋Fe2+ ＋2H＋，说明Ti3+容易被氧化，铝与酸反应生成氢气，在液面上方形成氢气氛围，防止Ti3+在空气中被氧化，故答案为与酸反应生成氢气，形成氢气氛围，防止Ti3+在空气中被氧化；
②酚酞溶液、淀粉溶液与NH4Fe(SO4)2溶液，现象不明显；KMnO4溶液也能氧化Ti3+，影响滴定结果，KMnO4不与Fe3+反应；根据滴定反应Ti3+ ＋Fe3+＋H2O=TiO2+ ＋Fe2+ ＋2H＋可知，可以选用KSCN溶液作指示剂，当滴入最后一滴NH4Fe(SO4)2溶液，容易变成血红色，且半分钟不褪色，说明到达了滴定终点，故答案为b；
③消耗的NH4Fe(SO4)2的物质的量=0.02L×0.1000 mol·L-1=0.002mol，则根据钛原子守恒，n(TiO2)=n(Ti3+)=n（Fe3+）=0.002mol，样品中TiO2的质量分数=×100%=80%，故答案为80。
14．酸式滴定管 0.12 反应起止时间 将量筒缓缓向下移动，使乙、丙中液面相平 两手掌紧贴锥形瓶外壁一会，如观察到广口瓶中长导管内有一段水柱升出液面，表明装置不漏气 B 0.2V L/mol 酸的浓度相同时，c(H＋)不同 防止形成原电池，干扰实验现象的观察
【详解】
②量取10.00 mL1mol/L盐酸和醋酸溶液，从体积的精确度看，不能使用量筒，只能使用酸式滴定管。答案为酸式滴定管。
③酸为0.01mol，若不考虑镁带表面的氧化镁，其物质的量为0.005mol，质量为0.12g，所以镁带的质量应大于0.12g。答案为0.12。
⑤因为要测定的是不同酸性的酸与镁反应速率的快慢，所以应记录反应起止时间。答案为反应起止时间。
⑥若广口瓶内的液面与量筒内的液面不相平，将存在一个压强差，此时气体的体积与量筒内水的体积不同。答案为：将量筒缓缓向下移动，使乙、丙中液面相平。
(1)检查装置的气密性时，通常采用改变压强、从而产生水柱的方法，压强改变常通过改变温度来实现。答案为：两手掌紧贴锥形瓶外壁一会，如观察到广口瓶中长导管内有一段水柱升出液面，表明装置不漏气。
(2)，应选量筒的规格应稍大于112mL。答案为B。
(3)。答案为0.2V L/mol。
(4)盐酸为强酸，醋酸为弱酸，二者电离产生的c(H+)不同，反应速率不同。答案为：酸的浓度相同时，c(H＋)不同
若铜丝与酸接触，则镁、铜、酸形成原电池，将会改变镁与酸反应的速率。答案为：防止形成原电池，干扰实验现象的观察。
【点睛】
量筒的规格越大，产生的误差越大，所以在实验过程中选择量筒时，所选量筒的规格应尽能小，但同时还需注意，所需量取的液体必须一次量完。
15．Ⅱ MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O 饱和氯化钠溶液 使四氯化硅冷凝 ×100%
【解析】
【分析】
高温下，粗硅与纯净的氯气反应，生成四氯化硅（SiCl4），再用氢气还原四氯化硅得到高纯硅，四氯化硅极易与水反应，装置A中是氯气的发生装置，生成的氯气通过装置B中X为饱和食盐水除去氯化氢气体，通过装置C中的浓硫酸除去水蒸气，得到干燥纯净的氯气进入D中和粗硅反应生成四氯化硅，进入装置E冰水冷却得到纯净的四氯化硅，四氯化硅极易与水反应，装置F是防止空气中的水蒸气进入装置E中，
【详解】
（1）①实验室是利用浓盐酸和二氧化锰加热反应生成气体，属于固体+液体气体，装置A用于制备氯气，应选用装置Ⅱ，故答案为：Ⅱ。
②A中反应是浓盐酸和二氧化锰加热反应生成氯化锰、氯气和水，离子方程式为：MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O，故答案为：MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O。
（2）氯气中含氯化氢和水蒸气，氯化氢用饱和食盐水除去，水蒸气用浓硫酸除去，装置B中X试剂是（填名称）饱和食盐水，故答案为：饱和氯化钠溶液。
（3）四氯化硅熔点为-70.0℃，装置E中冰水混合物的作用是使四氯化硅冷凝，故答案为：使四氯化硅冷凝。
（4）取所得四氯化硅样品mg，用氢气在高温下还原，得到高纯硅ng，硅物质的量n（Si）==mol，硅元素守恒得到则样品中四氯化硅的纯度==×100%，故答案为：×100%。
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