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2022高考化学一轮复习教案：第10章 第1讲 化学实验常用仪器及基本操作
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这是一份2022高考化学一轮复习教案：第10章 第1讲 化学实验常用仪器及基本操作，共21页。
知识点1 常用仪器的识别及应用
1．可加热的仪器
(1)仪器②是蒸发皿：主要用于蒸发或浓缩溶液，使用时应注意：①加热时液体不超过其容积的 eq \f(2,3) ；②蒸发时要用玻璃棒不断搅拌，以防受热不均，液体局部暴沸液滴飞溅；③有大量晶体析出时，要停止加热，利用余热蒸干。
(2)仪器③是坩埚：主要用于固体物质的灼烧，使用方法：①应把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热；②取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却。
(3)仪器④中B是蒸馏烧瓶：主要用于液体的蒸馏，使用方法：①加热时，应加碎瓷片(或沸石)，防止液体暴沸；②液体加入量不要超过容积的 eq \f(2,3) ；③蒸馏(分馏)时，温度计水银球应在烧瓶的支管口处。
(4)仪器⑤是锥形瓶：主要用作滴定实验的反应容器、蒸馏操作的承接器或代替烧瓶组装成气体发生装置，使用方法：①加热时外壁要干燥，防止炸裂；②滴定实验时液体不能太多，以防止滴定时振荡液体外溅。
一般受热面积小的玻璃仪器(如试管)和瓷质仪器可直接加热，受热面积大的玻璃仪器(如烧杯、烧瓶等)要垫石棉网加热，以防受热不均匀而炸裂仪器。
2．常用的计量仪器
(1)A为量筒，用于量取一定体积的液体；10 mL量筒的精确度一般为0.1 mL。
(2)B为容量瓶，主要用于配制一定物质的量浓度的溶液。使用方法：①该仪器使用前需“查漏”；②不能(填“不能”或“能”)将固体或浓溶液直接在该仪器中溶解或稀释；③有固定的规格。
(3)C为酸式滴定管，使用方法：①使用前需“查漏”；②“0”刻度在上方；③不可盛装碱性溶液；④精确度一般为0.01 mL。
(4)D为碱式滴定管，用于盛装碱性溶液，不可盛装酸性和强氧化性液体(如：KMnO4溶液)。
(5)E为托盘天平，使用方法：①称量前先调零点；②腐蚀性药品应放于烧杯内称量；③称量时，遵循“左物右码”的原则；④精确度一般为0.1 g。
(6)F为温度计，使用方法：①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能接触容器内壁；②蒸馏操作中，测馏分温度时，水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处。
3．常用的分离提纯仪器
4.常用的干燥仪器
5.其他常用仪器
[通关1] (2020.7·浙江选考)固液分离操作中，需要用到的仪器是( )
C [A为球形干燥管，可以装固体干燥剂或作防倒吸装置，与固液分离无关，A项错误；B为蒸馏烧瓶，D为接液管，与蒸馏操作有关，B、D项错误；C为漏斗，与过滤操作有关，固液分离可用过滤操作，C项正确。]
[通关2] (2020.1·浙江选考)萃取碘水中的碘并分液，需要用到的仪器是( )
A [萃取碘水中的碘并分液，需要在分液漏斗中进行，A正确；容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，B错误；直形冷凝管用于蒸馏操作，C错误；漏斗用于过滤操作中，D错误。]
[通关3] (2020·天津卷)下列实验仪器或装置的选择正确的是( )
B [配制一定物质的量浓度的溶液应选用容量瓶，A项错误；氯化氢极易溶于水，通入饱和食盐水中，可以除去HCl，同时降低氯气的溶解性，B项正确；蒸馏时应选用直形冷凝管，C项错误；盛Na2SiO3溶液的试剂瓶，应使用橡胶塞，D项错误。]
[通关4] 根据题目要求，回答相关问题：
(1)(2020·全国卷Ⅰ)由FeSO4·7H2O固体配制0.1 0ml·L－1FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、__________________________(从下列图中选择，写出名称)。
(2)(2020·全国卷Ⅱ)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)。
(3)(2020·天津卷)灼烧时盛装样品的仪器名称为________。
(4)(2019·全国卷Ⅱ)“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管
C．接收瓶 D．烧杯
(5)(2019·天津卷)环己烯是重要的化工原料，其实验室制备流程如下：
操作2用到的玻璃仪器是____________________。
(6)(2019·北京卷)用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的aml·L－1KBrO3标准溶液，配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和________。
解析 (1)烧杯用于固体的溶解；量筒用于量取蒸馏水，避免直接向烧杯中加蒸馏水使溶液体积过大；托盘天平用于称量固体样品的质量。
(2)冷凝回流实验中一般选取球形冷凝管，球形冷凝管的冷凝回流效率高，而直形冷凝管主要用于蒸馏实验中冷凝馏分
答案 (1)烧杯、量筒、托盘天平 (2)球形 (3)坩埚 (4)AC
(5)分液漏斗、烧杯 (6)容量瓶
常用仪器的创新使用
在掌握实验仪器常规使用方法的基础上，能利用实验原理对仪器进行创新，如以下几种仪器或装置均进行了创新组合使用。
知识点2 化学实验基本操作
1．药品的取用
(1)根据药品的性状和用量选择取用方法
(2)向仪器中加入药品的操作方法
①向容器内加固体药品
②向容器内加液体药品
试剂取用要做到“三不”：不能用手直接接触试剂；不要把鼻孔凑到容器口去闻试剂的气味；不能尝任何试剂的味道。
2．常见试纸的使用
(1)试纸的类型及用途
(2)试纸的使用方法
①检验溶液：取一小块试纸放在洁净干燥的玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
用pH试纸定量测定溶液的pH时，不能用蒸馏水润湿，但若润湿，不一定产生误差，如测NaCl溶液的pH；也不能用pH试纸测定具有漂白性溶液的pH。
3．物质的溶解
(1)固体的溶解
一般在烧杯中进行，为了加速溶解，常采用研细、搅拌、振荡或加热等措施。但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)液体的溶解(稀释)
一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。
(3)气体的溶解(吸收)
①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置。
②极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图b所示装置。
4．玻璃仪器的洗涤
(1)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。
(2)常见残留物的洗涤
5.仪器的连接
连接顺序：洗气时，“长管进，短管出”，如图a；量气装置“短管进，长管出”，如图b；干燥管除杂时“大口进，小口出”，如图c。
6．装置气密性的检查
(1)基本思路：将导管末端浸入水中或关闭活塞形成封闭体系→微热或加水使装置内外形成压强差→观察气泡逸出或液面变化情况。
(2)常用方法
①微热法：如图a。用酒精灯微热或用手捂热容器，导管口产生气泡，停止加热或松开手后导管内形成一段水柱，证明装置不漏气。
②液差法：如图b、c。连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗注入适量水，使b中长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。c中，从乙管加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。
③滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，如果滴入少量水后很快停止流下，则装置气密性良好。
④抽气(吹气)法，如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。(液差法的拓展)
装置气密性的检查必须在加入药品之前进行。
[通关1] (易错排查)判断正误
(1)(2020·山东卷)除去碱式滴定管胶管内的气泡，将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出(×)
(2)(2019·天津卷)混合浓硫酸和乙醇：(×)
(3)(2019·江苏卷)用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH(×)
(4)(2017·全国卷Ⅲ)清洗碘升华实验所用试管：先用酒精清洗，再用水清洗(√)
(5)(2017·全国卷Ⅲ)取20.00 mL盐酸：在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶(×)
[通关2] (2019·天津卷)下列实验操作或装置能达到目的的是( )
B [混合浓H2SO4和乙醇，应将浓H2SO4沿器壁慢慢注入乙醇中，并不断搅拌，A错误；配制溶液定容时，用胶头滴管逐滴滴加，眼睛平视刻度线，B正确；NO2的密度大于空气的，应用向上排空气法收集，C错误；电石中的杂质CaS与水反应会有H2S产生，H2S也可使溴水褪色，D错误。]
[通关3] (2021·山西太原检测)下列装置中，不添加其他仪器无法检查气密性的是( )
A [B项利用液差法：夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中向试管内加水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水后，通过液柱是否变化即可检查；C项利用加热(手捂)法：用酒精灯微热(或用手捂热)试管，通过观察烧杯中有无气泡以及导管中水柱是否变化即可检查；D项利用抽气法：向外轻轻拉动注射器的活塞，通过观察浸没在水中的玻璃导管口是否有气泡冒出即可检查。]
[通关4] 某实验小组利用如下装置(部分固定装置略去)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。
按图连接好实验装置。检查装置的气密性，方法是_____________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 关闭活塞K，将末端导管插入试管A的水中，用酒精灯微热硬质玻璃管，若导管口有连续均匀的气泡冒出，撤去酒精灯冷却一段时间，导管内形成一段水柱，并且一段时间不回落，说明装置气密性良好
知识点3 化学试剂的保存与实验安全
1．化学试剂的保存方法
(1)试剂瓶及瓶塞的选择
①根据药品状态 eq \b\lc\{(\a\vs4\al\c1(固体：用广口试剂瓶,液体：用细口试剂瓶))
②根据见光是否分解 eq \b\lc\{(\a\vs4\al\c1(易分解：用棕色试剂瓶,不分解：用无色试剂瓶))
③根据酸碱性 eq \b\lc\{(\a\vs4\al\c1(玻璃塞：不能盛放碱性物质,橡胶塞：不能盛放强酸性和强氧化性物质))
(2)试剂的保存方法
化学试剂都应注意妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。
2.化学实验安全
(1)常用危险化学药品的标志
(2)常见实验事故的处理
(3)常见实验安全装置
①防倒吸装置
②防堵塞装置
[通关1] (易错排查)判断正误
(1)(2020.7·浙江选考)乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞(√)
(2)(2020.1·浙江选考)碱液不慎溅到手上，先用大量水冲洗，再用饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗(√)
(3)氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中(√)
(4)取用放在细口瓶中的液体时，取下瓶塞倒放在桌面上，倾倒液体时，瓶上的标签对着地面(×)
(5)浓硫酸溅到皮肤上时，立即用稀NaOH溶液冲洗(×)
(6)酒精及其他易燃物小面积失火，应该迅速使用湿抹布扑灭；钠、钾等失火应用二氧化碳灭火器扑灭(×)
[通关2] (2018.11·浙江选考)下列说法不正确的是( )
A．乙醇、苯应密封保存，置于阴凉处，且远离火源
B．金属钠着火时，可用细沙覆盖灭火
C．有毒药品的废液须倒入指定的容器
D．容量瓶洗净后须用酒精灯加热干燥
D [容量瓶属于定量玻璃仪器，洗净后自然晾干，不能用酒精灯加热干燥，D错误。]
[通关3] (2021·湖南长沙统考)下列实验操作中不会发生安全事故的是( )
A．用锌粒和稀硫酸反应制取氢气，把产生的气体直接点燃，观察燃烧现象
B．把消石灰与NH4Cl固体混合加热产生的气体用导管直接通入水中制取浓氨水
C．取用少量白磷时，应在水中切割白磷，剩余的白磷立即放回原试剂瓶中
D．做完铜与浓硫酸反应实验后的试管，立即用大量水冲洗
C [A项，H2与O2的混合气体容易爆炸，点燃前必须验纯；B项，NH3极易溶于水，导管直接通入水中会倒吸；D项，浓硫酸溶于水会放出大量热，易造成暴沸。]
[通关4] (深度思考)下图是实验室制取Na2S2O3·5H2O的装置图(略去部分夹持仪器)。已知：Na2SO3＋S eq \(=====,\s\up7(△)) Na2S2O3
按要求回答下列问题：
(1)仪器A的名称：________。
(2)a管的作用：____________________。
(3)装置B的作用：_____________________________________________________。
(4)E是SO2的尾气处理装置，则装置D的作用：________。
答案 (1)蒸馏烧瓶 (2)平衡气压，使液体顺利滴下 (3)观察SO2的生成速率，缓冲气流(或观察气体流动是否畅通) (4)防倒吸
训练(四十七) 化学实验常用仪器及基本操作
1．(2019·海南卷)某试剂瓶标签上安全标志如下图，该试剂是( )
A．氨水 B．乙酸
C．氢氧化钠 D．硝酸
D [氨水、乙酸和NaOH都属于腐蚀品，但都不是氧化剂；硝酸具有强氧化性，且具有较强的腐蚀性，D项正确。]
2．(2021·重庆第一中学检测)安全是顺利进行实验及避免伤害的保障。如图实验操作正确但不是从实验安全角度考虑的是( )
A．操作①：使用稍浸入液面下的倒扣漏斗检验氢气的纯度
B．操作②：移动蒸发皿
C．操作③：吸收氨或氯化氢气体并防止倒吸
D．操作④：用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立，检查容量瓶是否漏水
D [A项，漏斗中有空气，操作不正确；B项，不能用手直接拿加热的蒸发皿；D项，操作正确，容量瓶漏水没有安全隐患。]
3．(2018·全国卷Ⅲ)下列实验操作不当的是( )
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液燃烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
B [用标准盐酸滴定NaHCO3溶液，滴定至终点时溶液呈弱酸性，应选用甲基橙作指示剂，B项错误；加几滴CuSO4溶液发生反应：Zn＋Cu2＋===Zn2＋＋Cu，Zn与置换出来的Cu及稀H2SO4构成Cu—Zn原电池，加快了放出H2的速率，A项正确；黄色是钠元素的焰色，C项正确；常压蒸馏时，加入液体的体积既不能太少，也不能超过圆底烧瓶容积的三分之二，D项正确。]
4．(2020·山东等级模拟考)实验室提供的玻璃仪器有试管、导管、容量瓶、烧杯、酒精灯、表面皿、玻璃棒(非玻璃仪器任选)，选用上述仪器能完成的实验是( )
A．粗盐的提纯
B．制备乙酸乙酯
C．用四氯化碳萃取碘水中的碘
D．配制0.1 ml·L－1的盐酸溶液
B [A选项缺漏斗、蒸发皿；C选项缺分液漏斗；D选项缺量筒。]
5．(2021·湖北武汉联考)实验室保存下列试剂，其中保存方法和理由描述都正确的是( )
A [B项防止液溴的挥发；C项中浓硝酸使铁制品钝化；D项，固体NaOH易潮解，能吸收空气中的CO2变质，且不能存放在磨口塞的广口瓶中。]
6．(2021·山东实验中学检测)仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能达到相应目的的是( )
C [A项缺少漏斗，用不到分液漏斗；B项缺少量筒；D项汽油和乙醇互溶，必须用蒸馏操作及相关仪器。]
7．(2021·天津滨海新区四校联考)下列操作及其描述错误的是( )
A．①为萃取时的振荡操作，振荡过程中应打开活塞放气
B．②为酸式滴定管排气操作，排气后记录初始读数
C．③为闻气体气味的操作，无论有毒无毒都不能将鼻孔凑近瓶口
D．④为配制溶液过程中摇匀的操作，摇匀后如果发现液面低于刻度线也不能再加水
B [萃取时应避免分液漏斗内压强过大，振荡后，应打开活塞放气，A正确；由图可知，带有橡胶管和玻璃球的滴定管为碱式滴定管，B错误；因气体性质不明，如需嗅闻气体的气味，无论有毒无毒都应用手在瓶口轻轻扇动，仅使极少量的气体进入鼻孔，C正确；定容摇匀后，由于部分溶液留在容量瓶刻度线上方，所以液面低于刻度线，属于正常现象，不能再加入蒸馏水，否则导致配制的溶液体积偏大，溶液的浓度偏低，D正确。]
8．(2021·山东烟台一中检测)茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( )
A．将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨
B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦
C．过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦
D．检验滤液中的Fe3＋，选用③、⑧和⑩
B [灼烧固体物质一般使用坩埚，而坩埚加热时需用泥三角支撑然后放在三脚架上，三脚架的下面应放酒精灯，选用的实验用品都能用到，A错误；溶解固体并加蒸馏水稀释，所需仪器为烧杯和玻璃棒，用不到容量瓶，B正确；过滤所需的实验用品为漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯和带铁圈的铁架台，C错误；检验Fe3＋的试剂为KSCN溶液，所需仪器为试管和胶头滴管，D错误。]
9．(2021·江苏徐州调研)下列有关实验装置或操作中不正确的是( )
A．装置甲液面读数为11.80 mL
B．用乙装置制取气体测量体积可以减少误差
C．装置丙可检验乙烯的生成
D．装置丁可验证碳酸氢钠受热分解
C [滴定管的0刻度在上，“上小下大”，因此由图可知装置甲液面读数为11.80 mL，A正确；乙装置中，分液漏斗和烧瓶之间用橡皮管连接，可以防止因向烧瓶中加入液体而引起气体体积的变化，故用乙装置制取气体测量气体体积可以减少误差，能达到实验目的，B正确；反应过程中乙醇会挥发，有二氧化硫生成，因为二氧化硫等也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，应先通碱液吸收再检验，C错误；碳酸氢钠受热分解产生CO2，可使澄清石灰水变浑浊，D正确。]
10．(2020·北京西城区三模)完成下列实验，所用仪器或操作合理的是( )
C [配制 0.10 ml/L NaOH溶液时，NaOH固体要在烧杯中溶解，不能直接在容量瓶中溶解，A错误；NH3的密度小于空气的密度，要采用向下排空气法收集，要将集气瓶倒立，且导管插入集气瓶底部，B错误；采用过滤法除去粗盐水中的不溶物，C正确；中和滴定时，眼睛要注视锥形瓶中溶液颜色的变化，不能注视滴定管中液面，D错误。]
11．(2019·全国卷Ⅲ，27题节选)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用________加热。(填标号)
A．热水浴 B．酒精灯 C．煤气灯 D．电炉
(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有________(填标号)，不需使用的有_______________
________(填名称)。
解析 (1)由题给信息“维持瓶内温度在70 ℃左右”可知，该反应中应采用热水浴加热。(2)①中涉及过滤操作，需要用到题给玻璃仪器中的烧杯、漏斗，不需要使用题给玻璃仪器中的分液漏斗和容量瓶。
答案 (1)A (2)BD 分液漏斗、容量瓶
12．(2018·全国卷Ⅰ，26节选)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是___________________。仪器a的名称是_________________________________________________________________。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为________________________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是__________________________________。
答案 (1)去除水中溶解氧 分液(或滴液)漏斗
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋
②排除c中空气
13．(2021·安徽蚌埠质检)实验室制备无水二氯化锡的主要步骤如下：
步骤1：在圆底烧瓶中加入1.20 g碎锡箔和5 mL浓盐酸、1滴硝酸，实验装置如图所示。组装好后在95 ℃时回流0.5 h，待圆底烧瓶中只剩余少量锡箔为止；
步骤2：将上述反应的上清液迅速转移到仪器X中，在二氧化碳气氛保护下，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到二氯化锡晶体；
步骤3：在二氯化锡晶体中加入10 mL醋酸酐，即可得无水二氯化锡，过滤；
步骤4：用少量乙醚冲洗三次，置于通风橱内，待乙醚全部挥发后得到无水二氯化锡。
回答下列问题：
(1)步骤1中，圆底烧瓶中发生反应的化学方程式为____________________________；
(2)冷却水从接口_____(填“a”或“b”)进入。实验采取的加热方式是______________；球形冷凝管上连接装有碱石灰的干燥管的目的是_______________________________。
(3)步骤2中，仪器X的名称为__________；二氧化碳气氛的作用是________________________________________________________________________。
(4)步骤3中，醋酸酐的作用是________；二氯化锡晶体在进行步骤3操作前应采取的加工措施是________，该加工措施需要仪器的名称是________。
解析 (1)Sn和浓盐酸反应生成SnCl2和H2，反应的化学方程式为Sn＋2HCl(浓) eq \(=====,\s\up7(△)) SnCl2＋H2↑，为了充分冷却蒸气且防止温度过高的蒸气急剧冷却而炸裂冷凝管，则冷凝管中的水是逆流的，所以a是进水口、b是出水口；温度小于100 ℃时采用水浴加热的方法，所以该实验的条件是95 ℃水浴加热；浓盐酸易挥发，挥发出的HCl会污染空气，所以尾气要处理。(2)蒸发浓缩溶液的仪器是蒸发皿；Sn2＋不稳定，易被空气氧化，故需要在二氧化碳气氛中进行。(3)醋酸酐能和水反应生成醋酸，则醋酸酐有吸水作用；二氯化锡的晶体表面积越大时，除去晶体中的水分越充分，所以在操作3之前必须将其研碎；研碎晶体的仪器是研钵。
答案 (1)Sn＋2HCl(浓) eq \(=====,\s\up7(△)) SnCl2＋H2↑
(2)a 95 ℃水浴加热 吸收HCl，防止HCl气体进入空气
(3)蒸发皿 防止空气中的氧气氧化Sn2＋
(4)吸水 研碎 研钵
知识清单
[重要仪器]①坩埚；②容量瓶；③分液漏斗；④冷凝管(直形和球形)；⑤滴定管(酸式和碱式)；⑥蒸馏烧瓶；⑦干燥管；⑧温度计；⑨长颈漏斗
[基本操作]①药品的取用；②试纸的使用；③物质的溶解；④试剂的保存；⑤仪器的洗涤；⑥实验事故的处理；⑦装置气密性的检验
仪器
主要用途
使用方法和
注意事项
冷凝管
①直形冷凝管用于蒸馏或分馏时冷凝蒸气；
②球形冷凝管用于冷凝回流液体
冷却水下口进上口出
①漏斗②长颈漏斗
①普通漏斗用于过滤或向小口容器中加注液体
②长颈漏斗用于装配气体发生装置
①过滤时要注意“一贴、二低、三靠”；
②装配气体发生装置时，应将长颈漏斗下端管口插入液面下，防止气体逸出
分液漏斗
①A装置用于随时添加液体；
②B装置用于萃取、分液
①用前要检查旋塞处和活塞处是否漏液；
②分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出
除去气体中的杂质
①一般选择与杂质气体反应的试剂作吸收液；
②气体的流向为长进短出
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
U型管
装固体干燥剂或吸收剂，用于干燥或吸收某些气体
气体流向没限制
干燥管
气体流向一般是粗口进，细口出
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
①滴瓶用于盛放少量液体药品；
②胶头滴管用于吸取和滴加少量液体
①滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用；
②胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不能平置和倒置，滴液时不可接触器壁
①广口 ②细口
瓶 瓶
①用于贮存固体药品
②用于贮存液体药品(瓶口内壁磨砂，并配有磨砂的玻璃塞)
①有无色和棕色两种，棕色的常用于存放见光易分解的药品；
②盛碱性物质时应用软木塞或橡胶塞；盛放氧化性药品时一定要用玻璃塞
表面皿
①作烧杯、蒸发皿等容器的盖子；
②用于pH试纸等试纸的变色实验
不能加热
A
B
C
D
配制50.00 mL
0.100 0 ml·L－1
Na2CO3溶液
除去Cl2中的HCl
蒸馏用冷凝管
盛装Na2SiO3
溶液的试剂瓶
防倒吸吸收装置
简易启普发生器
用碱式滴定管改装的量气装置
防倒吸吸收装置
平衡气压的设计
破旧仪器的重新使用
取用
药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用
仪器
药匙(或纸槽)
镊子
用托盘天平称量
胶头滴管
用试剂瓶倾倒
用量筒、滴定管(或移液管)量取
残留物
洗涤剂
容器里附有的油污
NaOH溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫
CS2或热的NaOH溶液
试管壁上附着的银镜
稀HNO3
容器内残留的MnO2
热的浓盐酸
A
B
C
D
混合浓硫酸和乙醇
配制一定浓度的溶液
收集NO2气体
证明乙炔可使溴水褪色
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
①密封或用后立即盖好
②加入还原剂
③隔绝空气
①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好
②FeSO4溶液中加少量铁屑
③K、Na保存在煤油里，Li保存在石蜡里
防与CO2反应
密封保存，减少暴露时间
NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防挥发
①密封，置于阴凉处
②液封
①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处
②液溴用水封
防燃烧
置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种
苯、汽油、酒精等
防分解
保存在棕色瓶中，并置于阴暗处
浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等
防水解
加入酸(碱)抑制水解
FeCl3溶液中加稀盐酸；
Na2S溶液中加NaOH溶液
防腐蚀
①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖
②腐蚀玻璃的物质用塑料容器
①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶
②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结
碱性溶液用橡胶塞
NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
意外事故
处理方法
少量浓硫酸溅到皮肤上
立即用大量水冲洗，然后涂上3%～5%的碳酸氢钠溶液
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火
浓NaOH溶液溅到皮肤上
立即用大量水冲洗，再涂上5%的硼酸溶液
误食重金属盐
服用大量牛奶或蛋清，并及时送往医院
水银洒到桌面或地面上
撒上硫粉覆盖并进行处理
金属Na、K等着火
用沙土覆灭，不能用泡沫灭火器和干粉灭火器扑灭
选项
试剂
保存方法
理由
A
钠
保存在煤油中
防止与空气中水、氧气接触发生反应
B
液溴
液封保存在细口瓶中
防止升华
C
浓硝酸
密封保存在铁质容器中
避免见光分解
D
烧碱
存放在带有磨口玻璃塞的广口瓶中
防止与空气中氧气接触被氧化
选项
实验目的
实验仪器
A
除去KCl中的少量二氧化锰
烧杯、玻璃棒、分液漏斗
B
用10 ml·L－1盐酸配制100 mL 0.5 ml·L－1盐酸
100 mL容量瓶、玻璃棒、烧杯、胶头滴管
C
用碳酸钠溶液制备碳酸钠晶体
蒸发皿、酒精灯、玻璃棒
D
分离乙醇汽油中的乙醇和汽油
分液漏斗、烧杯
A
B
C
D
配制250 mL 0.10 ml/L NaOH溶液
制取并收集干燥纯净的NH3
除去粗盐水
中的不溶物
用标准NaOH溶液滴定锥形瓶中的盐酸
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157～159
－72～－74
135～138
相对密度/(g·cm－3)
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
知识点1 常用仪器的识别及应用
1．可加热的仪器
(1)仪器②是蒸发皿：主要用于蒸发或浓缩溶液，使用时应注意：①加热时液体不超过其容积的 eq \f(2,3) ；②蒸发时要用玻璃棒不断搅拌，以防受热不均，液体局部暴沸液滴飞溅；③有大量晶体析出时，要停止加热，利用余热蒸干。
(2)仪器③是坩埚：主要用于固体物质的灼烧，使用方法：①应把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热；②取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却。
(3)仪器④中B是蒸馏烧瓶：主要用于液体的蒸馏，使用方法：①加热时，应加碎瓷片(或沸石)，防止液体暴沸；②液体加入量不要超过容积的 eq \f(2,3) ；③蒸馏(分馏)时，温度计水银球应在烧瓶的支管口处。
(4)仪器⑤是锥形瓶：主要用作滴定实验的反应容器、蒸馏操作的承接器或代替烧瓶组装成气体发生装置，使用方法：①加热时外壁要干燥，防止炸裂；②滴定实验时液体不能太多，以防止滴定时振荡液体外溅。
一般受热面积小的玻璃仪器(如试管)和瓷质仪器可直接加热，受热面积大的玻璃仪器(如烧杯、烧瓶等)要垫石棉网加热，以防受热不均匀而炸裂仪器。
2．常用的计量仪器
(1)A为量筒，用于量取一定体积的液体；10 mL量筒的精确度一般为0.1 mL。
(2)B为容量瓶，主要用于配制一定物质的量浓度的溶液。使用方法：①该仪器使用前需“查漏”；②不能(填“不能”或“能”)将固体或浓溶液直接在该仪器中溶解或稀释；③有固定的规格。
(3)C为酸式滴定管，使用方法：①使用前需“查漏”；②“0”刻度在上方；③不可盛装碱性溶液；④精确度一般为0.01 mL。
(4)D为碱式滴定管，用于盛装碱性溶液，不可盛装酸性和强氧化性液体(如：KMnO4溶液)。
(5)E为托盘天平，使用方法：①称量前先调零点；②腐蚀性药品应放于烧杯内称量；③称量时，遵循“左物右码”的原则；④精确度一般为0.1 g。
(6)F为温度计，使用方法：①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能接触容器内壁；②蒸馏操作中，测馏分温度时，水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处。
3．常用的分离提纯仪器
4.常用的干燥仪器
5.其他常用仪器
[通关1] (2020.7·浙江选考)固液分离操作中，需要用到的仪器是( )
C [A为球形干燥管，可以装固体干燥剂或作防倒吸装置，与固液分离无关，A项错误；B为蒸馏烧瓶，D为接液管，与蒸馏操作有关，B、D项错误；C为漏斗，与过滤操作有关，固液分离可用过滤操作，C项正确。]
[通关2] (2020.1·浙江选考)萃取碘水中的碘并分液，需要用到的仪器是( )
A [萃取碘水中的碘并分液，需要在分液漏斗中进行，A正确；容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，B错误；直形冷凝管用于蒸馏操作，C错误；漏斗用于过滤操作中，D错误。]
[通关3] (2020·天津卷)下列实验仪器或装置的选择正确的是( )
B [配制一定物质的量浓度的溶液应选用容量瓶，A项错误；氯化氢极易溶于水，通入饱和食盐水中，可以除去HCl，同时降低氯气的溶解性，B项正确；蒸馏时应选用直形冷凝管，C项错误；盛Na2SiO3溶液的试剂瓶，应使用橡胶塞，D项错误。]
[通关4] 根据题目要求，回答相关问题：
(1)(2020·全国卷Ⅰ)由FeSO4·7H2O固体配制0.1 0ml·L－1FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、__________________________(从下列图中选择，写出名称)。
(2)(2020·全国卷Ⅱ)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)。
(3)(2020·天津卷)灼烧时盛装样品的仪器名称为________。
(4)(2019·全国卷Ⅱ)“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管
C．接收瓶 D．烧杯
(5)(2019·天津卷)环己烯是重要的化工原料，其实验室制备流程如下：
操作2用到的玻璃仪器是____________________。
(6)(2019·北京卷)用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的aml·L－1KBrO3标准溶液，配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和________。
解析 (1)烧杯用于固体的溶解；量筒用于量取蒸馏水，避免直接向烧杯中加蒸馏水使溶液体积过大；托盘天平用于称量固体样品的质量。
(2)冷凝回流实验中一般选取球形冷凝管，球形冷凝管的冷凝回流效率高，而直形冷凝管主要用于蒸馏实验中冷凝馏分
答案 (1)烧杯、量筒、托盘天平 (2)球形 (3)坩埚 (4)AC
(5)分液漏斗、烧杯 (6)容量瓶
常用仪器的创新使用
在掌握实验仪器常规使用方法的基础上，能利用实验原理对仪器进行创新，如以下几种仪器或装置均进行了创新组合使用。
知识点2 化学实验基本操作
1．药品的取用
(1)根据药品的性状和用量选择取用方法
(2)向仪器中加入药品的操作方法
①向容器内加固体药品
②向容器内加液体药品
试剂取用要做到“三不”：不能用手直接接触试剂；不要把鼻孔凑到容器口去闻试剂的气味；不能尝任何试剂的味道。
2．常见试纸的使用
(1)试纸的类型及用途
(2)试纸的使用方法
①检验溶液：取一小块试纸放在洁净干燥的玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
用pH试纸定量测定溶液的pH时，不能用蒸馏水润湿，但若润湿，不一定产生误差，如测NaCl溶液的pH；也不能用pH试纸测定具有漂白性溶液的pH。
3．物质的溶解
(1)固体的溶解
一般在烧杯中进行，为了加速溶解，常采用研细、搅拌、振荡或加热等措施。但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)液体的溶解(稀释)
一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。
(3)气体的溶解(吸收)
①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置。
②极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图b所示装置。
4．玻璃仪器的洗涤
(1)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。
(2)常见残留物的洗涤
5.仪器的连接
连接顺序：洗气时，“长管进，短管出”，如图a；量气装置“短管进，长管出”，如图b；干燥管除杂时“大口进，小口出”，如图c。
6．装置气密性的检查
(1)基本思路：将导管末端浸入水中或关闭活塞形成封闭体系→微热或加水使装置内外形成压强差→观察气泡逸出或液面变化情况。
(2)常用方法
①微热法：如图a。用酒精灯微热或用手捂热容器，导管口产生气泡，停止加热或松开手后导管内形成一段水柱，证明装置不漏气。
②液差法：如图b、c。连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗注入适量水，使b中长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。c中，从乙管加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。
③滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，如果滴入少量水后很快停止流下，则装置气密性良好。
④抽气(吹气)法，如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。(液差法的拓展)
装置气密性的检查必须在加入药品之前进行。
[通关1] (易错排查)判断正误
(1)(2020·山东卷)除去碱式滴定管胶管内的气泡，将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出(×)
(2)(2019·天津卷)混合浓硫酸和乙醇：(×)
(3)(2019·江苏卷)用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH(×)
(4)(2017·全国卷Ⅲ)清洗碘升华实验所用试管：先用酒精清洗，再用水清洗(√)
(5)(2017·全国卷Ⅲ)取20.00 mL盐酸：在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶(×)
[通关2] (2019·天津卷)下列实验操作或装置能达到目的的是( )
B [混合浓H2SO4和乙醇，应将浓H2SO4沿器壁慢慢注入乙醇中，并不断搅拌，A错误；配制溶液定容时，用胶头滴管逐滴滴加，眼睛平视刻度线，B正确；NO2的密度大于空气的，应用向上排空气法收集，C错误；电石中的杂质CaS与水反应会有H2S产生，H2S也可使溴水褪色，D错误。]
[通关3] (2021·山西太原检测)下列装置中，不添加其他仪器无法检查气密性的是( )
A [B项利用液差法：夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中向试管内加水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水后，通过液柱是否变化即可检查；C项利用加热(手捂)法：用酒精灯微热(或用手捂热)试管，通过观察烧杯中有无气泡以及导管中水柱是否变化即可检查；D项利用抽气法：向外轻轻拉动注射器的活塞，通过观察浸没在水中的玻璃导管口是否有气泡冒出即可检查。]
[通关4] 某实验小组利用如下装置(部分固定装置略去)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。
按图连接好实验装置。检查装置的气密性，方法是_____________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 关闭活塞K，将末端导管插入试管A的水中，用酒精灯微热硬质玻璃管，若导管口有连续均匀的气泡冒出，撤去酒精灯冷却一段时间，导管内形成一段水柱，并且一段时间不回落，说明装置气密性良好
知识点3 化学试剂的保存与实验安全
1．化学试剂的保存方法
(1)试剂瓶及瓶塞的选择
①根据药品状态 eq \b\lc\{(\a\vs4\al\c1(固体：用广口试剂瓶,液体：用细口试剂瓶))
②根据见光是否分解 eq \b\lc\{(\a\vs4\al\c1(易分解：用棕色试剂瓶,不分解：用无色试剂瓶))
③根据酸碱性 eq \b\lc\{(\a\vs4\al\c1(玻璃塞：不能盛放碱性物质,橡胶塞：不能盛放强酸性和强氧化性物质))
(2)试剂的保存方法
化学试剂都应注意妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。
2.化学实验安全
(1)常用危险化学药品的标志
(2)常见实验事故的处理
(3)常见实验安全装置
①防倒吸装置
②防堵塞装置
[通关1] (易错排查)判断正误
(1)(2020.7·浙江选考)乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞(√)
(2)(2020.1·浙江选考)碱液不慎溅到手上，先用大量水冲洗，再用饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗(√)
(3)氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中(√)
(4)取用放在细口瓶中的液体时，取下瓶塞倒放在桌面上，倾倒液体时，瓶上的标签对着地面(×)
(5)浓硫酸溅到皮肤上时，立即用稀NaOH溶液冲洗(×)
(6)酒精及其他易燃物小面积失火，应该迅速使用湿抹布扑灭；钠、钾等失火应用二氧化碳灭火器扑灭(×)
[通关2] (2018.11·浙江选考)下列说法不正确的是( )
A．乙醇、苯应密封保存，置于阴凉处，且远离火源
B．金属钠着火时，可用细沙覆盖灭火
C．有毒药品的废液须倒入指定的容器
D．容量瓶洗净后须用酒精灯加热干燥
D [容量瓶属于定量玻璃仪器，洗净后自然晾干，不能用酒精灯加热干燥，D错误。]
[通关3] (2021·湖南长沙统考)下列实验操作中不会发生安全事故的是( )
A．用锌粒和稀硫酸反应制取氢气，把产生的气体直接点燃，观察燃烧现象
B．把消石灰与NH4Cl固体混合加热产生的气体用导管直接通入水中制取浓氨水
C．取用少量白磷时，应在水中切割白磷，剩余的白磷立即放回原试剂瓶中
D．做完铜与浓硫酸反应实验后的试管，立即用大量水冲洗
C [A项，H2与O2的混合气体容易爆炸，点燃前必须验纯；B项，NH3极易溶于水，导管直接通入水中会倒吸；D项，浓硫酸溶于水会放出大量热，易造成暴沸。]
[通关4] (深度思考)下图是实验室制取Na2S2O3·5H2O的装置图(略去部分夹持仪器)。已知：Na2SO3＋S eq \(=====,\s\up7(△)) Na2S2O3
按要求回答下列问题：
(1)仪器A的名称：________。
(2)a管的作用：____________________。
(3)装置B的作用：_____________________________________________________。
(4)E是SO2的尾气处理装置，则装置D的作用：________。
答案 (1)蒸馏烧瓶 (2)平衡气压，使液体顺利滴下 (3)观察SO2的生成速率，缓冲气流(或观察气体流动是否畅通) (4)防倒吸
训练(四十七) 化学实验常用仪器及基本操作
1．(2019·海南卷)某试剂瓶标签上安全标志如下图，该试剂是( )
A．氨水 B．乙酸
C．氢氧化钠 D．硝酸
D [氨水、乙酸和NaOH都属于腐蚀品，但都不是氧化剂；硝酸具有强氧化性，且具有较强的腐蚀性，D项正确。]
2．(2021·重庆第一中学检测)安全是顺利进行实验及避免伤害的保障。如图实验操作正确但不是从实验安全角度考虑的是( )
A．操作①：使用稍浸入液面下的倒扣漏斗检验氢气的纯度
B．操作②：移动蒸发皿
C．操作③：吸收氨或氯化氢气体并防止倒吸
D．操作④：用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立，检查容量瓶是否漏水
D [A项，漏斗中有空气，操作不正确；B项，不能用手直接拿加热的蒸发皿；D项，操作正确，容量瓶漏水没有安全隐患。]
3．(2018·全国卷Ⅲ)下列实验操作不当的是( )
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液燃烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
B [用标准盐酸滴定NaHCO3溶液，滴定至终点时溶液呈弱酸性，应选用甲基橙作指示剂，B项错误；加几滴CuSO4溶液发生反应：Zn＋Cu2＋===Zn2＋＋Cu，Zn与置换出来的Cu及稀H2SO4构成Cu—Zn原电池，加快了放出H2的速率，A项正确；黄色是钠元素的焰色，C项正确；常压蒸馏时，加入液体的体积既不能太少，也不能超过圆底烧瓶容积的三分之二，D项正确。]
4．(2020·山东等级模拟考)实验室提供的玻璃仪器有试管、导管、容量瓶、烧杯、酒精灯、表面皿、玻璃棒(非玻璃仪器任选)，选用上述仪器能完成的实验是( )
A．粗盐的提纯
B．制备乙酸乙酯
C．用四氯化碳萃取碘水中的碘
D．配制0.1 ml·L－1的盐酸溶液
B [A选项缺漏斗、蒸发皿；C选项缺分液漏斗；D选项缺量筒。]
5．(2021·湖北武汉联考)实验室保存下列试剂，其中保存方法和理由描述都正确的是( )
A [B项防止液溴的挥发；C项中浓硝酸使铁制品钝化；D项，固体NaOH易潮解，能吸收空气中的CO2变质，且不能存放在磨口塞的广口瓶中。]
6．(2021·山东实验中学检测)仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能达到相应目的的是( )
C [A项缺少漏斗，用不到分液漏斗；B项缺少量筒；D项汽油和乙醇互溶，必须用蒸馏操作及相关仪器。]
7．(2021·天津滨海新区四校联考)下列操作及其描述错误的是( )
A．①为萃取时的振荡操作，振荡过程中应打开活塞放气
B．②为酸式滴定管排气操作，排气后记录初始读数
C．③为闻气体气味的操作，无论有毒无毒都不能将鼻孔凑近瓶口
D．④为配制溶液过程中摇匀的操作，摇匀后如果发现液面低于刻度线也不能再加水
B [萃取时应避免分液漏斗内压强过大，振荡后，应打开活塞放气，A正确；由图可知，带有橡胶管和玻璃球的滴定管为碱式滴定管，B错误；因气体性质不明，如需嗅闻气体的气味，无论有毒无毒都应用手在瓶口轻轻扇动，仅使极少量的气体进入鼻孔，C正确；定容摇匀后，由于部分溶液留在容量瓶刻度线上方，所以液面低于刻度线，属于正常现象，不能再加入蒸馏水，否则导致配制的溶液体积偏大，溶液的浓度偏低，D正确。]
8．(2021·山东烟台一中检测)茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( )
A．将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨
B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦
C．过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦
D．检验滤液中的Fe3＋，选用③、⑧和⑩
B [灼烧固体物质一般使用坩埚，而坩埚加热时需用泥三角支撑然后放在三脚架上，三脚架的下面应放酒精灯，选用的实验用品都能用到，A错误；溶解固体并加蒸馏水稀释，所需仪器为烧杯和玻璃棒，用不到容量瓶，B正确；过滤所需的实验用品为漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯和带铁圈的铁架台，C错误；检验Fe3＋的试剂为KSCN溶液，所需仪器为试管和胶头滴管，D错误。]
9．(2021·江苏徐州调研)下列有关实验装置或操作中不正确的是( )
A．装置甲液面读数为11.80 mL
B．用乙装置制取气体测量体积可以减少误差
C．装置丙可检验乙烯的生成
D．装置丁可验证碳酸氢钠受热分解
C [滴定管的0刻度在上，“上小下大”，因此由图可知装置甲液面读数为11.80 mL，A正确；乙装置中，分液漏斗和烧瓶之间用橡皮管连接，可以防止因向烧瓶中加入液体而引起气体体积的变化，故用乙装置制取气体测量气体体积可以减少误差，能达到实验目的，B正确；反应过程中乙醇会挥发，有二氧化硫生成，因为二氧化硫等也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，应先通碱液吸收再检验，C错误；碳酸氢钠受热分解产生CO2，可使澄清石灰水变浑浊，D正确。]
10．(2020·北京西城区三模)完成下列实验，所用仪器或操作合理的是( )
C [配制 0.10 ml/L NaOH溶液时，NaOH固体要在烧杯中溶解，不能直接在容量瓶中溶解，A错误；NH3的密度小于空气的密度，要采用向下排空气法收集，要将集气瓶倒立，且导管插入集气瓶底部，B错误；采用过滤法除去粗盐水中的不溶物，C正确；中和滴定时，眼睛要注视锥形瓶中溶液颜色的变化，不能注视滴定管中液面，D错误。]
11．(2019·全国卷Ⅲ，27题节选)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用________加热。(填标号)
A．热水浴 B．酒精灯 C．煤气灯 D．电炉
(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有________(填标号)，不需使用的有_______________
________(填名称)。
解析 (1)由题给信息“维持瓶内温度在70 ℃左右”可知，该反应中应采用热水浴加热。(2)①中涉及过滤操作，需要用到题给玻璃仪器中的烧杯、漏斗，不需要使用题给玻璃仪器中的分液漏斗和容量瓶。
答案 (1)A (2)BD 分液漏斗、容量瓶
12．(2018·全国卷Ⅰ，26节选)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是___________________。仪器a的名称是_________________________________________________________________。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为________________________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是__________________________________。
答案 (1)去除水中溶解氧 分液(或滴液)漏斗
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋
②排除c中空气
13．(2021·安徽蚌埠质检)实验室制备无水二氯化锡的主要步骤如下：
步骤1：在圆底烧瓶中加入1.20 g碎锡箔和5 mL浓盐酸、1滴硝酸，实验装置如图所示。组装好后在95 ℃时回流0.5 h，待圆底烧瓶中只剩余少量锡箔为止；
步骤2：将上述反应的上清液迅速转移到仪器X中，在二氧化碳气氛保护下，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到二氯化锡晶体；
步骤3：在二氯化锡晶体中加入10 mL醋酸酐，即可得无水二氯化锡，过滤；
步骤4：用少量乙醚冲洗三次，置于通风橱内，待乙醚全部挥发后得到无水二氯化锡。
回答下列问题：
(1)步骤1中，圆底烧瓶中发生反应的化学方程式为____________________________；
(2)冷却水从接口_____(填“a”或“b”)进入。实验采取的加热方式是______________；球形冷凝管上连接装有碱石灰的干燥管的目的是_______________________________。
(3)步骤2中，仪器X的名称为__________；二氧化碳气氛的作用是________________________________________________________________________。
(4)步骤3中，醋酸酐的作用是________；二氯化锡晶体在进行步骤3操作前应采取的加工措施是________，该加工措施需要仪器的名称是________。
解析 (1)Sn和浓盐酸反应生成SnCl2和H2，反应的化学方程式为Sn＋2HCl(浓) eq \(=====,\s\up7(△)) SnCl2＋H2↑，为了充分冷却蒸气且防止温度过高的蒸气急剧冷却而炸裂冷凝管，则冷凝管中的水是逆流的，所以a是进水口、b是出水口；温度小于100 ℃时采用水浴加热的方法，所以该实验的条件是95 ℃水浴加热；浓盐酸易挥发，挥发出的HCl会污染空气，所以尾气要处理。(2)蒸发浓缩溶液的仪器是蒸发皿；Sn2＋不稳定，易被空气氧化，故需要在二氧化碳气氛中进行。(3)醋酸酐能和水反应生成醋酸，则醋酸酐有吸水作用；二氯化锡的晶体表面积越大时，除去晶体中的水分越充分，所以在操作3之前必须将其研碎；研碎晶体的仪器是研钵。
答案 (1)Sn＋2HCl(浓) eq \(=====,\s\up7(△)) SnCl2＋H2↑
(2)a 95 ℃水浴加热 吸收HCl，防止HCl气体进入空气
(3)蒸发皿 防止空气中的氧气氧化Sn2＋
(4)吸水 研碎 研钵
知识清单
[重要仪器]①坩埚；②容量瓶；③分液漏斗；④冷凝管(直形和球形)；⑤滴定管(酸式和碱式)；⑥蒸馏烧瓶；⑦干燥管；⑧温度计；⑨长颈漏斗
[基本操作]①药品的取用；②试纸的使用；③物质的溶解；④试剂的保存；⑤仪器的洗涤；⑥实验事故的处理；⑦装置气密性的检验
仪器
主要用途
使用方法和
注意事项
冷凝管
①直形冷凝管用于蒸馏或分馏时冷凝蒸气；
②球形冷凝管用于冷凝回流液体
冷却水下口进上口出
①漏斗②长颈漏斗
①普通漏斗用于过滤或向小口容器中加注液体
②长颈漏斗用于装配气体发生装置
①过滤时要注意“一贴、二低、三靠”；
②装配气体发生装置时，应将长颈漏斗下端管口插入液面下，防止气体逸出
分液漏斗
①A装置用于随时添加液体；
②B装置用于萃取、分液
①用前要检查旋塞处和活塞处是否漏液；
②分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出
除去气体中的杂质
①一般选择与杂质气体反应的试剂作吸收液；
②气体的流向为长进短出
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
U型管
装固体干燥剂或吸收剂，用于干燥或吸收某些气体
气体流向没限制
干燥管
气体流向一般是粗口进，细口出
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
①滴瓶用于盛放少量液体药品；
②胶头滴管用于吸取和滴加少量液体
①滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用；
②胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不能平置和倒置，滴液时不可接触器壁
①广口 ②细口
瓶 瓶
①用于贮存固体药品
②用于贮存液体药品(瓶口内壁磨砂，并配有磨砂的玻璃塞)
①有无色和棕色两种，棕色的常用于存放见光易分解的药品；
②盛碱性物质时应用软木塞或橡胶塞；盛放氧化性药品时一定要用玻璃塞
表面皿
①作烧杯、蒸发皿等容器的盖子；
②用于pH试纸等试纸的变色实验
不能加热
A
B
C
D
配制50.00 mL
0.100 0 ml·L－1
Na2CO3溶液
除去Cl2中的HCl
蒸馏用冷凝管
盛装Na2SiO3
溶液的试剂瓶
防倒吸吸收装置
简易启普发生器
用碱式滴定管改装的量气装置
防倒吸吸收装置
平衡气压的设计
破旧仪器的重新使用
取用
药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用
仪器
药匙(或纸槽)
镊子
用托盘天平称量
胶头滴管
用试剂瓶倾倒
用量筒、滴定管(或移液管)量取
残留物
洗涤剂
容器里附有的油污
NaOH溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫
CS2或热的NaOH溶液
试管壁上附着的银镜
稀HNO3
容器内残留的MnO2
热的浓盐酸
A
B
C
D
混合浓硫酸和乙醇
配制一定浓度的溶液
收集NO2气体
证明乙炔可使溴水褪色
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
①密封或用后立即盖好
②加入还原剂
③隔绝空气
①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好
②FeSO4溶液中加少量铁屑
③K、Na保存在煤油里，Li保存在石蜡里
防与CO2反应
密封保存，减少暴露时间
NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防挥发
①密封，置于阴凉处
②液封
①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处
②液溴用水封
防燃烧
置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种
苯、汽油、酒精等
防分解
保存在棕色瓶中，并置于阴暗处
浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等
防水解
加入酸(碱)抑制水解
FeCl3溶液中加稀盐酸；
Na2S溶液中加NaOH溶液
防腐蚀
①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖
②腐蚀玻璃的物质用塑料容器
①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶
②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结
碱性溶液用橡胶塞
NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
意外事故
处理方法
少量浓硫酸溅到皮肤上
立即用大量水冲洗，然后涂上3%～5%的碳酸氢钠溶液
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火
浓NaOH溶液溅到皮肤上
立即用大量水冲洗，再涂上5%的硼酸溶液
误食重金属盐
服用大量牛奶或蛋清，并及时送往医院
水银洒到桌面或地面上
撒上硫粉覆盖并进行处理
金属Na、K等着火
用沙土覆灭，不能用泡沫灭火器和干粉灭火器扑灭
选项
试剂
保存方法
理由
A
钠
保存在煤油中
防止与空气中水、氧气接触发生反应
B
液溴
液封保存在细口瓶中
防止升华
C
浓硝酸
密封保存在铁质容器中
避免见光分解
D
烧碱
存放在带有磨口玻璃塞的广口瓶中
防止与空气中氧气接触被氧化
选项
实验目的
实验仪器
A
除去KCl中的少量二氧化锰
烧杯、玻璃棒、分液漏斗
B
用10 ml·L－1盐酸配制100 mL 0.5 ml·L－1盐酸
100 mL容量瓶、玻璃棒、烧杯、胶头滴管
C
用碳酸钠溶液制备碳酸钠晶体
蒸发皿、酒精灯、玻璃棒
D
分离乙醇汽油中的乙醇和汽油
分液漏斗、烧杯
A
B
C
D
配制250 mL 0.10 ml/L NaOH溶液
制取并收集干燥纯净的NH3
除去粗盐水
中的不溶物
用标准NaOH溶液滴定锥形瓶中的盐酸
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157～159
－72～－74
135～138
相对密度/(g·cm－3)
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
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