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2020版高考一轮复习化学江苏专版学案：专题八第三十讲物质的检验和制备
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第三十讲
物质的检验和制备
[江苏考纲要求]
————————————————————————————————
1．了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和实验室制备方法。
2．了解Cl－、SO －、CO －、Na＋、K＋、Fe3＋、NH等常见离子的检验方法，能对常见物质的组成进行检验和分析。
物质的检验
[教材基础—自热身]
1．常见阳离子的检验
根据离子检验时生成物所表现出的现象不同，可以将检验的离子归纳为三种类型。
(1)生成沉淀型
常见离子
试剂或方法
实验现象
Mg2＋
NaOH溶液
开始产生白色沉淀，NaOH溶液过量沉淀不溶解
Al3＋
NaOH溶液
开始产生白色沉淀，NaOH溶液过量沉淀溶解
Fe2＋
NaOH溶液
先产生白色沉淀，迅速变为灰绿色最后变为红褐色
K3[Fe(CN)6]
溶液(铁氰化钾)
产生蓝色沉淀
Fe3＋
NaOH溶液
产生红褐色沉淀
Cu2＋
NaOH溶液
产生蓝色沉淀
[注意] 含Fe3＋、Fe2＋的混合溶液中检验Fe2＋的方法是加入K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀或滴加酸性KMnO4溶液，KMnO4紫红色褪去。
(2)放出气体型
常见离子
试剂或方法
实验现象
H＋
活泼金属(如Zn)或Na2CO3溶液
有无色无味气体产生
NH
NaOH溶液，加热
产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体
(3)显示颜色型
常见离子
试剂或方法
实验现象
H＋
紫色石蕊试液
溶液变红
Na＋
焰色反应
黄色火焰
K＋
焰色反应
紫色火焰(透过蓝色钴玻璃)
Fe3＋
KSCN溶液
溶液呈红色
Fe2＋
先加KSCN溶液再加氯水
先无明显变化，再变红色
2.常见阴离子的检验
(1)利用酸碱指示剂检验
(2)利用盐酸和其他试剂检验
CO―→加入BaCl2溶液后，生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，并放出无色无味气体。
HCO―→加入BaCl2溶液后，无白色沉淀，再加入稀盐酸放出无色无味的气体且能使澄清石灰水变浑浊。
SO―→先加稀盐酸无明显现象，再加入BaCl2溶液，产生不溶于稀盐酸的白色沉淀。
SO―→加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加稀盐酸，放出无色有刺激性气味并能使品红溶液褪色的气体。
(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验
(4)利用某些特征反应检验
I－―→滴入淀粉溶液和新制氯水，溶液变蓝色
3．常见气体的检验
(1)酸性气体的检验
(2)碱性气体的检验(NH3)
(3)还原性气体的检验
(4)氧化性气体的检验
4．物质检验的基本原则和方法
(1)物质检验的“三原则”：一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。
(2)根据实验时生成物所表现的现象不同，检验离子的方法可归纳为四类：①生成气体，如NH、CO的检验。②生成沉淀，如Cl－、SO的检验。③显现特殊颜色，如Fe3＋的检验。④焰色反应，如Na＋、K＋的检验。
[知能深化—扫盲点]
常见干扰性物质的检验
1．向某溶液中加入BaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀不消失，能否判断溶液中存在SO？为什么？
________________________________________________________________________。
答案：不能。若有Ag＋，加BaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀也不消失
2．将某气体通入澄清石灰水中，若石灰水先变浑浊，后又变澄清，能否判断该气体一定是CO2？为什么？
________________________________________________________________________。
答案：不能。也可能是SO2
3．向溶液中加入KSCN变红色，则溶液中一定只有Fe3＋而无Fe2＋？
______________________________________________________________________。
答案：错误，因为Fe2＋与KSCN溶液反应产物是无色的，会被Fe3＋与KSCN溶液反应产生的红色掩盖，所以不能确定是否有Fe2＋，要想验证是否含有Fe2＋，可加KMnO4(H＋)溶液，若溶液紫色褪去，则含Fe2＋
4．向某溶液中滴入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加入稀HNO3，白色沉淀不溶解，能否确定溶液中一定存在SO？为什么？
________________________________________________________________________。
答案：不能。若溶液中存在SO或Ag＋，也有相同现象
5．向某溶液中加入稀NaOH溶液，把湿润的无色酚酞试纸放在试管口，试纸不变红，则溶液中一定不存在NH，该判断是否正确？为什么？
________________________________________________________________________。
答案：错误。检验NH时，应加入浓NaOH溶液并加热，且用湿润的红色石蕊试纸检验
6．向某溶液中加入盐酸后，能产生使澄清石灰水变浑浊的气体，该溶液中是否一定含有CO？为什么？
________________________________________________________________________。
答案：不一定，HCO、SO 、HSO均可出现此现象
7．某溶液做焰色反应时呈黄色，则该溶液中一定只含有Na＋、不含K＋？为什么？
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案：不一定，因为K＋存在时，黄光会遮盖紫光，因此还要透过蓝色钴玻璃观察是否有紫光，若有紫光说明还含有K＋
[题后归纳] 物质检验的六点注意
(1)选取试剂要最佳：选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象：溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等要专一，使之一目了然。
(2)不许原瓶操作：鉴别是为了以后的使用，若在原瓶中操作，污染试剂，“别”而无用。要有“各取少许试样”字样。
(3)不许“未知当已知”：结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取××试剂加入××物质……”的字样。一般简答顺序为各取少许→溶解→加入试剂→描述现象→得出结论。
(4)注意离子检验所要求的环境，如酸碱性、浓度、温度的选择。
(5)一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验CO时，HCO会造成干扰；Fe2＋遇氧化剂转化对Fe3＋的检验造成干扰。
(6)尽可能选择特效反应以减少干扰，如用品红溶液检验SO2，用KSCN溶液检验Fe3＋，用湿润的红色石蕊试纸检验NH3。
[题点全练—过高考]
1．根据实验操作和现象所得出的结论正确的是( )
选项
操作
现象
结论
A
向浓溶液中加入铜片和浓硫酸并加热
如果有红棕色刺激性气味的气体产生
原溶液中一定有NO
B
向某溶液中滴入氯水，再滴加KSCN溶液
溶液显红色
原溶液中一定有Fe2＋
C
向某无色溶液中加入硝酸钡溶液
产生白色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸
原溶液中一定有SO
D
向品红溶液中通入气体
溶液褪色
该气体一定是SO2
解析：选A A项，说明生成了NO2，则原溶液中一定有NO，正确；B项，要检验溶液中一定有Fe2＋，应该先滴加KSCN溶液，无明显变化 ，再滴入氯水，溶液显红色，错误；C项，原溶液中可能含有SO，错误；D项，能使品红溶液褪色的气体除SO2，还有可能是Cl2、O3等，错误。
2．某试液中只可能含有K＋、NH、Fe2＋、Al3＋、Cl－、SO、CO、AlO中的若干种离子，离子浓度均为0.1 mol·L－1。某同学进行了如下实验：
下列说法正确的是( )
A．无法确定原试液中是否含有Al3＋、Cl－
B．滤液X中大量存在的阳离子有NH、Fe2＋和Ba2＋
C．无法确定沉淀C的成分
D．原溶液中存在的离子为NH、Fe2＋、Cl－、SO
解析：选D 加入过量稀硫酸无明显现象，说明溶液中不含CO、AlO；加入过量Ba(NO3)2溶液有气体产生，说明H＋与NO构成的强氧化体系将Fe2＋氧化，溶液中存在
Fe2＋，沉淀A为BaSO4；再加入过量NaOH溶液有气体产生，说明一定存在NH，沉淀B为Fe(OH)3；滤液通入少量CO2产生沉淀，由于之前加入的Ba2＋过量，不确定是否含Al3＋；根据电荷守恒及各离子浓度都为0.1 mol·L－1，可推断溶液中一定存在的离子是NH、Fe2＋、Cl－、SO，则可确定溶液中不含K＋、Al3＋，沉淀C为BaCO3。
3．根据下列实验事实得出的结论正确的是 ( )
A．气体品红溶液褪色；
结论：原气体一定是SO2
B．气体气体白色沉淀；
结论：原气体一定是烃
C．某溶液冒白雾白烟；
结论：原溶液一定是浓盐酸
D．某有色溶液蓝色；
结论：原溶液中一定含有I2
解析：选D A项中O3、Cl2、NO2等都能使品红溶液褪色；B项中H2S、CxHy、HCHO都可出现此现象；C项中浓HNO3也有此现象。
4．根据下列实验操作和现象得出的结论正确的是( )
选项
实验操作
现象
结论
A
将某溶液与稀盐酸反应产生的气体通入澄清石灰水
石灰水变浑浊
该溶液中一定含有CO
B
常温下，将铁片浸入足量浓硫酸中
铁片不溶解
常温下，铁与浓硫酸一定没有发生化学反应
C
向某食盐溶液中滴加淀粉溶液
溶液颜色不变
该食盐中一定没有添加KIO3
D
向硅酸钠溶液中滴加乙酸溶液
溶液变浑浊
相同条件下，乙酸的酸性一定比硅酸强
解析：选D A．能使澄清石灰水变浑浊的气体可能是CO2或SO2，该溶液中可能含有CO、HCO或SO、HSO，错误；B.常温下，铁在浓硫酸中发生钝化，发生了化学反应，错误；C.淀粉溶液遇碘变蓝，遇KIO3不发生变化，该食盐中可能含有KIO3，错误；D.硅酸钠和乙酸反应生成硅酸和乙酸钠，说明乙酸的酸性比硅酸强，正确。
5．下列实验可实现鉴别目的的是( )
A．用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2
B．用湿润的淀粉KI试纸鉴别Br2(g)和NO2
C．用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液
D．用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液
解析：选C SO2和SO3(g)都能与KOH溶液反应且反应现象几乎相同，不能鉴别，A项错误；Br2(g)和NO2都是红棕色气体且均具有强氧化性，都能使湿润的淀粉KI试纸变蓝，B项错误；CO2通入NaAlO2溶液中出现白色沉淀，通入CH3COONa溶液中不反应，可以鉴别，C项正确；BaCl2与AgNO3溶液反应生成AgCl白色沉淀，与K2SO4溶液反应生成BaSO4白色沉淀，实验现象相同，不能鉴别，D项错误。
6．根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( )
选项
实验操作和现象
实验结论
A
向盛某盐溶液的试管中滴入氢氧化钠溶液后，试管口处湿润的红色石蕊试纸未变蓝
该盐中不含NH
B
将氧化铁加入到足量的HI溶液中，充分溶解后，滴加四氯化碳，振荡静置，下层呈紫红色
Fe3＋氧化性强于I2
C
向蛋白质溶液中加入硫酸钠溶液，有沉淀出现
蛋白质发生变性
D
某溶液中加入硝酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成
溶液中一定含SO或Ag＋
解析：选B 向盛某盐溶液的试管中滴入氢氧化钠溶液后，可能是因为生成的NH3·H2O浓度较小，试管口处湿润的红色石蕊试纸未变蓝，要检验NH，滴入氢氧化钠溶液后必须加热，若试管口处湿润的红色石蕊试纸变蓝，则说明原溶液中含NH，A错误；将氧化铁加入到足量的HI溶液中，充分溶解后，滴加四氯化碳，振荡静置，下层呈紫红色，说明生成了I2，这是由于氧化铁溶于HI溶液中，Fe3＋将I－氧化生成了I2，说明Fe3＋氧化性强于I2，B正确；向蛋白质溶液中加入硫酸钠溶液，有沉淀出现，该沉淀加水可溶解，过程可逆，蛋白质发生盐析，C错误；某溶液中加入硝酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成，溶液中可能含SO或SO －或Ag＋，D错误。
7．(双选)科学家通过探寻矿物X推测外星球上是否曾经存在水。某兴趣小组为分析矿物X中的常见离子，将其溶于稀硝酸，并将所得溶液进行实验，下列依据实验现象得出的结论正确的是( )
A．用铂丝蘸取少量溶液进行焰色反应，火焰呈紫色，说明矿物X中含K＋
B．取少量溶液向其中滴加NaOH溶液，加热，用湿润红色石蕊试纸检验生成的气体，试纸变蓝，说明矿物X中含NH
C．取少量溶液向其中滴加KSCN溶液，溶液变为血红色，说明矿物X中含Fe3＋
D．取少量溶液向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，有白色沉淀产生，说明矿物X中含SO
解析：选AB 用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈紫色，说明该溶液一定存在K＋，故A正确；向某未知溶液中加入NaOH溶液，加热，将湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，试纸变蓝，说明该溶液中含NH，故B正确；Fe3＋能和KSCN溶液混合产生血红色溶液，所以向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液变成血红色，说明该溶液中一定含有Fe3＋，但是矿物溶于稀硝酸，出现Fe3＋，原来的矿物中不一定含有Fe3＋，可能含Fe2＋，故C错误；取少量溶液向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，有白色沉淀产生，该沉淀可以是硫酸钡或是氯化银，说明矿物X中含SO或是Ag＋中的至少一种，故D错误。
[规律方法] 离子检验实验操作的答题模板
操作⇒现象⇒结论
取样，加入……⇒有……生成⇒……的是……
例如：检验某溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋的方法：取适量溶液于洁净的试管中，滴加几滴KSCN溶液，不显血红色，再向溶液中滴加几滴H2O2(或新制氯水)，溶液变为血红色，说明溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋。
物质的分离和提纯
[教材基础—自热身]
1．物质分离、提纯的区别
(1)物质的分离
将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
(2)物质的提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2．物质分离、提纯的常用物理方法
过滤
①适用范围：把不溶性固体和液体进行分离；
②注意事项：a.一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁；
b．若滤液浑浊，需重新过滤；
③实例：除去NaCl溶液中的CaCO3沉淀
蒸发结晶
①适用范围：分离易溶固体和液体；
②注意事项：a.玻璃棒的作用：搅拌，防止局部温度过高造成液体飞溅；
b．当有较多晶体析出时，停止加热，用余热蒸干；
③实例：用NaCl溶液制取NaCl晶体
萃取和分液
①适用范围：a.萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；
b．分液：用于分离两种互不相溶的液体混合物；
②注意事项：a.分液漏斗在使用前检查是否漏水；
b．溶质在萃取剂中的溶解度要比在原溶剂中大，萃取剂与原溶剂不相溶，萃取剂与溶质不反应；
c．分液时，分液漏斗中的下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出；
③实例：从溴水中提取Br2
蒸馏(分馏)
①适用范围：互溶且沸点相差较大的液体混合物；
②注意事项：a.温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；
b．蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片；
c．冷凝管水流方向应为“下进上出”；
③实例：分离乙醇和水
升华
①适用范围：混合物中某种组分易升华，利用物质易升华的性质在加热条件下分离的方法；
②注意事项：应与物质的分解反应区分，如NH4ClNH3↑＋HCl↑，属化学变化；
③实例：分离I2和NaCl固体的混合物
渗析
①适用范围：分离提纯胶体与小分子(或离子)组成的混合液；
②注意事项：要不断更换烧杯中的蒸馏水(或用流动水)以提高渗析效果；
③实例：分离淀粉和NaCl溶液
盐析
①适用范围：利用蛋白质在加某些无机盐[如Na2SO4、(NH4)2SO4等]时，其溶解度降低而析出的性质进行分离的方法；
②注意事项：盐析后需要过滤；
③实例：蛋白质从盐溶液中析出
重结晶
—
①将固体物质加到合适的溶剂(对于无机物，溶剂一般为水)中，加热配成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，滤液冷却结晶后，过滤分离即可得较纯的被提纯物质，可溶性杂质则大部分留在滤液中；
②被提纯物质在该溶剂中的溶解度受温度影响较大：温度高时溶解度较大，温度低时溶解度较小；
③实例：除去KNO3溶液中混有的NaCl
3.物质分离、提纯的常用化学方法
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SO、CO及能形成弱碱的阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
CO、HCO、SO、HSO、
S2－、NH
杂转
纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)
氧化还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质
如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离
如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
电解法
利用电解原理除去杂质
含杂质的金属(M)作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液
调节pH法
通过加入某试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离
如CaCl2溶液中含有Fe3＋杂质，可向溶液中加入CaCO3使溶液的pH升高，使Fe3＋的水解平衡右移转化为Fe(OH)3沉淀而除去
[知能深化—扫盲点]
1．“固＋固”混合物
固＋固
2．“固＋液”混合物
固＋液
3．“液＋液”混合物
液＋液
4．“气＋气”混合物
气＋气
[对点练]
1．请选择恰当的分离方法来分离下列各组混合物
(1)KNO3和NaCl混合物_______________________________________________。
(2)乙酸乙酯和乙酸混合物中分离出乙酸乙酯_________________________________。
(3)由乙醇溶液制无水乙醇_________________________________。
(4)从溴水中提取纯溴_______________________________________。
(5)草木灰中提取可溶物质_____________________________________________。
(6)除去淀粉溶液中的碘化钠_______________________________________________。
(7)蛋白质中混有葡萄糖_____________________________________________。
(8)Na2CO3(s)中混有NaHCO3(s)_________________________________________。
答案：(1)结晶 (2)分液 (3)蒸馏 (4)萃取、分液、蒸馏 (5)溶解、过滤 (6)渗析 (7)盐析、过滤 (8)灼烧
提能点(二) 常见物质的提纯
1．除杂“四原则”
(1)不增加：不引入新物质。
(2)不减少：不损耗或减少被提纯和分离的物质。
(3)易分离：采用的方法应尽量使被提纯和分离的物质与其他物质易分离。
(4)易复原：若被分离的物质转变为其他物质，应采用适当的方法将其恢复为原物质。
2．除杂“四必须”
(1)除杂试剂必须过量。
(2)过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)。
(3)选最佳除杂途径。
(4)除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。
3．常见物质的除杂方法
被提纯物质
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
N2
O2
灼热的铜丝网
用固体转化气体
CO2
H2S
CuSO4溶液
洗气
CO
CO2
NaOH溶液
洗气
CO2
CO
灼热CuO
用固体转化气体
CO2
HCl
饱和NaHCO3
洗气
SO2
HCl
饱和NaHSO3
洗气
Cl2
HCl
饱和食盐水
洗气
CO2
SO2
饱和NaHCO3
洗气
炭粉
MnO2
浓盐酸(需加热)
过滤
MnO2
炭粉
—
加热灼烧
炭粉
CuO
稀酸(如稀盐酸)
过滤
Al2O3
Fe2O3
NaOH，CO2
过滤、灼烧
Fe2O3
Al2O3
NaOH溶液
过滤
Al2O3
SiO2
盐酸、氨水
过滤、灼烧
SiO2
ZnO
盐酸
过滤
NaHCO3
溶液
Na2CO3
CO2
加酸转化法
NaCl溶液
NaHCO3
HCl
加酸转化法
FeCl3溶液
FeCl2
Cl2
加氧化剂转化法
FeCl3溶液
CuCl2
Fe、Cl2
过滤
FeCl2溶液
FeCl3
Fe
加还原剂转化法
CuO
Fe
磁铁
吸引
Fe(OH)3
胶体
FeCl3
蒸馏水
渗析
I2晶体
NaCl
—
加热升华
NaCl晶体
NH4Cl
—
加热分解
KNO3晶体
NaCl
蒸馏水
重结晶
乙烯
SO2、H2O
碱石灰
加固体转化法
乙烷
C2H4
溴的四氯化碳溶液
洗气
溴苯
Br2
NaOH稀溶液
分液
甲苯
苯酚
NaOH溶液
分液
乙醛
乙酸
饱和Na2CO3
蒸馏
乙醇
水(少量)
新制CaO
蒸馏
苯酚
苯
NaOH溶液、CO2
分液
[对点练]
2．下列各组混合物中的杂质(括号内为杂质)可通过加热除去的是( )
A．NaCl(NH4Cl) B．NaHCO3(Na2CO3)
C．NaCl(CaCl2) D．(NH4)2CO3(NH4HCO3)
解析：选A NH4Cl受热分解产生NH3和HCl气体而除去；Na2CO3、CaCl2受热不分解；(NH4)2CO3、NH4HCO3受热均分解，故用加热法不能分离。
3．某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。
选择试剂
①
Na2CO3溶液
④
实验操作
②
③
加热
下列试剂或操作不合理的是( )
A．试剂①为Ba(OH)2溶液
B．操作②为结晶
C．操作③为过滤
D．试剂④为稀HNO3
解析：选B 选择Ba(OH)2溶液除去SO、NH和HCO，NH3·H2O通过加热除去，操作②为加热。过量的Ba2＋用Na2CO3溶液除去，过量的OH－和CO用硝酸除去，则操作③为过滤，试剂④为HNO3。
4．用如图所示装置制取表中的四种气体(图中加热及气体收集装置均已略去；必要时可以加热；a、b、c、d表示相应仪器中加入的试剂)。
气体
a
b
c
d
CO2
稀盐酸
CaCO3
饱和Na2CO3溶液
浓H2SO4
Cl2
浓盐酸
MnO2
NaOH溶液
浓H2SO4
SO2
稀H2SO4
Cu
品红溶液
浓H2SO4
H2
稀盐酸
锌粒
NaOH溶液
浓H2SO4
上述方法中可以得到干燥、纯净的气体是( )
A．CO2 B．Cl2
C．SO2 D．H2
解析：选D 制备CO2时不能用饱和碳酸钠溶液吸收HCl，因为CO2能与饱和碳酸钠溶液反应，应用饱和碳酸氢钠溶液，A错误；除去Cl2中混有的HCl气体不能用NaOH溶液，因为Cl2也能与NaOH溶液反应，应用饱和食盐水，B错误；铜与稀硫酸不反应，不能用于制备SO2，C错误。
提能点(三) 物质分离、提纯综合实验题热点归纳
1．如何提取母液中的成分
(1)在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质(滤渣)后，怎样从母液中获取NaCl固体？加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干。
(2)若母液是CuSO4饱和溶液，怎样获得CuSO4·5H2O晶体？加热浓缩，冷却结晶，过滤。
2．需要滤渣时，如何得到纯净的滤渣
在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：
(1)怎样判断SO是否沉淀完全？在上层清液中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO未沉淀完全，反之则沉淀完全。
(2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)？洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－等)。
(3)沉淀的洗涤方法？沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。
(4)怎样判断沉淀是否洗净？取最后一次滤出液少许于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。
[题点全练—过高考]
题点一 物质分离、提纯的操作和方法的选择
1．实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是( )
A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去
B．操作Ⅱ是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠
C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来
D．操作Ⅰ～Ⅲ总共需两次过滤
解析：选C KNO3中混有NaCl应提纯KNO3，将它们都溶于水，再降温结晶。因为KNO3的溶解度随温度的升高而升高，NaCl的溶解度随温度的升高而基本无明显变化。则操作Ⅰ是在烧杯中加水溶解，操作Ⅱ是蒸发浓缩，得到较高温度下的KNO3饱和溶液，操作Ⅲ为冷却结晶，利用溶解度差异使KNO3结晶析出，过滤、洗涤、干燥即得KNO3晶体。
2．完成下列实验所选择的装置或仪器都正确的是( )
选项
A
B
C
D
实验
分离植物油和氯化钠溶液
除去氯化钠晶体中混有的氯化铵晶体
分离CCl4中的Br2
除去CO2气体中的HCl气体
装置或仪器
解析：选A 植物油和氯化钠溶液互不相溶，可用分液法分离，A项正确；除去氯化钠晶体中混有的氯化铵晶体应用加热分解法，而不能用蒸馏法，B项错误；分离CCl4中的Br2应用蒸馏法，不能用过滤法，C项错误；NaOH溶液可以同时吸收CO2和HCl，D项错误。
3．下列实验装置应用于铜与浓硫酸反应制取二氧化硫和硫酸铜晶体，能达到实验目的的是( )
A．用图甲装置制取并收集二氧化硫
B．用图乙装置向反应后的混合物中加水稀释
C．用图丙装置过滤出稀释后混合物中的不溶物
D．用图丁装置将硫酸铜溶液蒸发浓缩后冷却结晶
解析：选D A项，SO2的密度比空气大，应该用向上排气法收集，故A错误；B项，烧杯中的水应该沿烧杯内壁或玻璃棒倒入，故B错误；C项，没有用玻璃棒引流，故C错误；D项，硫酸铜溶液蒸发在蒸发皿中进行，故D正确。
4．下列有关物质的分离说法正确的是( )
A．可用加热法分离NH4Cl(s)和I2(s)
B．碘水中加CCl4振荡静置后，上层为紫色，下层几乎为无色
C．工业上制无水酒精通常是将生石灰与95%酒精混合后蒸馏
D．蒸馏、干馏都是利用组分沸点不同而分离的方法
解析：选C 加热NH4Cl分解，碘升华，温度较低时重新生成固体，不能分离，A错误；CCl4密度比水大，下层呈紫色，B错误；生石灰与水反应消耗水，再蒸馏可得到无水乙醇，C正确；干馏是通过复杂的化学变化，生成各种物质，D错误。
[规律方法] 常见物质分离操作中的注意事项
(1)过滤中的“3要求”：一贴二低三靠。
(2)蒸发中的“2注意”：玻璃棒搅拌和不能蒸干。
(3)萃取分液中的“4步操作”：加萃取剂—振荡放气—静置分层—分液。
(4)蒸馏中的“3注意”：温度计水银球的位置，冷却水的进出方向，加沸石防暴沸。
题点二 物质分离、提纯的实验方案及流程分析
5．如图所示为从固体混合物中分离X的两种方案，请根据方案1和方案2指出下列说法中合理的是( )
A．可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵
B．方案1中的残留物应该具有的性质是受热易挥发
C．方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应
D．方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3
解析：选D A项，二者均受热分解，故用方案1不能将两物质分离开，错误；B项，残留物也可以是受热易分解或沸点高的物质，错误；C项，试剂也可以是溶剂(和水)，利用溶解性不同分离，错误。
6．食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食盐常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：
提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液，NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。
(1)欲除去溶液Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO，选出a所代表的试剂，按滴加顺序依次为________________________(只填化学式)。
(2)洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为________。
解析：为除去Mg2＋和Fe3＋可选用NaOH溶液，除去SO选用BaCl2溶液，过量的BaCl2溶液要用饱和Na2CO3溶液来除去，因此只要BaCl2在Na2CO3之前即可，NaOH顺序可变；除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为75%的乙醇，因为乙醇溶解氯化钾后易挥发不残留其他物质。
答案：(1)NaOH、BaCl2、Na2CO3(或BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH)
(2)75%乙醇
气体的制备和收集
[教材基础—自热身]
1．常见气体制备的发生装置
选择反应装置一般需考虑反应物的状态、溶解性和反应条件等，具体如表所示：
反应装置类型
反应装置图
适用气体
操作注意事项
固、固加热型
O2、NH3等
①试管要干燥；
②试管口略低于试管底；
③加热时先预热再固定加热；
④用KMnO4制取O2时，需在管口处塞一小团棉花
固、液加热型或液、液加热型
Cl2等
①加热烧瓶时要隔石棉网；
②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片
固、液不加热型
O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等
①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下；
②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水；
③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速
2.常见气体制备的反应原理
(1)O2：2KClO32KCl＋3O2↑或2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2↑或2H2O22H2O＋O2↑。
(2)H2：Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑。
(3)NH3：2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2H2O＋2NH3↑。
(4)CO2：CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑。
(5)Cl2：MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。
(6)SO2：Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑。
(7)NO：3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O。
(8)NO2：Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O。
3．气体的收集方法
收集方法
排水法
向上排空气法
向下排空气法
收集原理
收集的气体不与水反应且难溶于水
收集的气体密度比空气大，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应
收集的气体密度比空气小，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应
收集装置
适用的气体
H2、O2、NO、CH4
Cl2、CO2、NO2、SO2
H2、NH3
[注意] 气体的收集方法要根据气体的化学性质和物理性质(溶解性、密度)进行分析选择，对易溶于水的气体除用排空气法收集外，还可用排其他液体法，如Cl2可用排饱和食盐水法收集。
[知能深化—扫盲点]
提能点(一) 常见气体制备实验应注意的问题
1．实验室里不能(填“能”或“不能”)用大理石和稀硫酸反应制取二氧化碳气体，原因是CaCO3与稀H2SO4反应生成的CaSO4微溶于水，会覆盖在大理石的表面，阻止反应的继续进行。
2．实验室里除用NH4Cl和熟石灰混合共热制取氨气外，还有哪些方法能制取氨气？加热氨水或浓氨水与生石灰混合等。不能(填“能”或“不能”)加热NH4Cl制备氨气，原因是生成的氨气在试管口又与氯化氢结合生成了NH4Cl。
3．实验室里能(填“能”或“不能”)用图1装置制取氯气，若能，试写出反应的化学方程式：2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。
4．选择合适的试剂，能否用图2所示的装置分别制取少量NO和O2？能制取O2，但不能制取NO，原因是NO不能用排空气法收集，NO易与空气中O2反应，生成红棕色气体NO2。
5．气体制备实验的“两大要求”
(1)加热操作要求
①使用可燃性气体(如：H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。
(2)实验室装置要求
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。
②用盛有碱石灰的干燥管吸收测定实验中生成CO2的质量时，在干燥管前连盛有无水CaCl2的U形管，在干燥管后再连一个盛有碱石灰的干燥管，前一个的目的是干燥CO2，后一个的目的是防止空气中的CO2和H2O(g)进入。
1．“固体＋液体―→气体”装置的创新
通过伸入或拉出燃烧匙，控制反应的发生和停止
大试管中的小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防止气体从长颈漏斗中逸出，可节省试剂
通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应，控制反应的进行
通过分液漏斗滴加液体反应物，控制反应的进行
2．“固(液)＋液气体”装置的创新
图A的改进优点是能控制反应液的温度。
图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。
[题点全练—过高考]
1．下列气体发生装置，当加入适当的块状固体和液体时不具有随开随关功能的是( )
解析：选D “随开随关”原理是利用压强差控制块状固体和液体反应。打开止水夹，利用液体压强使液体与块状固体接触而反应；关闭止水夹，生成气体产生的压强使液体与块状固体脱离而停止反应，D不符合。
2．下列制备和收集气体的实验装置合理的是( )
解析：选D A中加热的大试管管口应略向下倾斜；B中NO很容易被空气中的O2氧化，不能用排空气法收集；C中H2的密度比空气小，所以集气瓶中的进气导管应比出气导管短，C错误。
3．如图装置可用于收集气体并验证其化学性质，下列对应关系完全正确的是( )
选项
气体
试剂
现象
结论
A
NO
紫色石蕊溶液
溶液变红
NO与水反应生成硝酸
B
Cl2
淀粉KI溶液
溶液变蓝
Cl2有氧化性
C
SO2
酸性KMnO4溶液
溶液褪色
SO2有漂白性
D
NH3
酚酞试剂
溶液变红
NH3是碱性气体
解析：选B NO易与氧气反应，不能用排空气法收集，且NO不与水反应，A项错误；Cl2的密度比空气的大，可用向上排空气法收集，具有强氧化性，可与KI反应生成I2，溶液变蓝，B项正确；SO2的密度比空气的大，可用向上排空气法收集，具有还原性，可与酸性KMnO4溶液反应，C项错误；NH3的密度比空气的小，应用向下排空气法收集，D项错误。
4．Y形管是一种特殊的仪器，与其他仪器组合可以进行某些实验探究。利用如图装置可以探究SO2与BaCl2反应生成BaSO3沉淀的条件。下列判断正确的是( )
A．玻璃管的作用是连通大气，使空气中的氧气进入广口瓶，参与反应
B．c、d两根导管都必须插入BaCl2溶液中，保证气体与Ba2＋充分接触
C．Y形管乙中产生的是氧化性气体，其将BaSO3氧化为BaSO4沉淀
D．e、f两管中的试剂可以分别是浓氨水和NaOH固体
气体的净化与尾气处理
解析：选D 玻璃管起到平衡内外压强的作用，A项错误；要使SO2与BaCl2溶液反应生成BaSO3，应通过d管向溶液中通入碱性气体NH3，d管不能插入溶液中，否则NH3溶于水时，易造成倒吸，B项错误；Y形管乙中产生的是NH3，C项错误；Y形管乙用于制备NH3，D项正确。
[教材基础—自热身]
1．常见气体的净化方法
净化原则：不损失原来气体，不引入新杂质
液化法：利用沸点不同从空气中分离出N2和O2
物理方法
水洗法：利用溶解度不同从N2和NH3的混合气体中除去NH3
化学方法
氧化还原法：通过灼热的铜丝网除去混合气体中的O2；通过灼热的CuO除去H2、CO等
酸碱法：将NH3和CO2的混合气体通过碱石灰除去CO2
沉淀法：除去CO2中的H2S可利用CuSO4溶液，方程式为
H2S＋CuSO4===CuS↓＋H2SO4
2.气体的净化“套装”与干燥“套装”
液态干燥剂
固态干燥剂
固体，加热
装置
常见干燥剂
浓硫酸(酸性、
强氧化性)
无水氯化
钙(中性)
碱石灰(碱性)
除杂试剂
(Cu、CuO、
Mg)
可干燥的气体
H2、O2、Cl2、
SO2、CO2、
CO、CH4、N2
H2、O2、Cl2、
SO2、CO、
CO2、CH4
H2、O2、N2、
CH4、NH3
可除去O2、
H2、CO、N2
不可干燥的
气体
NH3、HBr、
HI、H2S等
NH3
Cl2、SO2、
CO2、NO2、
HCl等
—
3．尾气的处理“套装”
通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常用仪器有：
(1)吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、SO2等)用图A装置。
(2)吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用图B或C装置。
(3)CO、NO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如图D或E。
4．气体除杂的原则
(1)不引入新的杂质。如除去CH4中的CH2===CH2不能用酸性KMnO4溶液，因为酸性KMnO4溶液氧化CH2===CH2会生成CO2，从而CH4中又引入了新的杂质。
(2)不减少被净化气体的量，尽可能增加被净化气体的量。如除去CO2中的SO2气体，如果使用NaOH溶液，CO2也会与NaOH反应，因此选用饱和NaHCO3溶液，既能除去SO2，同时又能增加CO2的量。
[知能深化—扫盲点]
1．气体净化的3个步骤
2．气体净化与干燥的先后顺序
(1)若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带入水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。
(2)若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过碱石灰，除去CO2和H2O(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去O2，即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。
[对点练]
1．如图所示是实验室制取气体的装置，其中发生装置相同，干燥和集气装置有两套，分别用图1和图2表示 。下列选项中正确的是( )
选项
发生装置中的药品
干燥和集气装置
A
锌和稀硫酸
图2
B
大理石和稀盐酸
图1
C
铜和稀硝酸
图2
D
氧化钙和浓氨水
图1
解析：选D A项，锌和稀硫酸反应产生的氢气的密度比空气小，不能用向上排空气法收集，错误；B项，大理石和稀盐酸反应产生的CO2是酸性气体，与碱石灰会发生反应，不能用碱石灰干燥，且其密度比空气的大，不能用向下排空气法收集，错误；C项，铜和稀硝酸反应产生的NO气体会与空气中的氧气反应生成NO2，不能用排空气法收集，错误；D项，氧化钙和浓氨水反应产生的氨气能用碱石灰干燥，且其密度比空气的小，应用向下排空气法收集，正确。
2．为了净化和收集由盐酸和大理石制得的CO2气体，从图中选择合适的装置并连接。
其中连接顺序合理的是( )
A．a—a′→d′—d→e B．c—c′→d—d′→g
C．b—b′→d—d′→g D．d—d′→c—c′→f
解析：选B 盐酸和大理石制得的CO2气体含有氯化氢和水蒸气，除氯化氢用饱和NaHCO3溶液，除水蒸气用浓硫酸，CO2比空气密度大，所以用向上排空气法收集CO2气体。
[题点全练—过高考]
1.
双球洗气管是一种多用途仪器，常用于除杂质、气体干燥、气体吸收等实验操作。右图是一个以双球洗气管为尾气处理装置，用吸收剂X吸收气体Y的情形，其中符合事实的组合是( )
选项
A
B
C
D
气体Y
Cl2
HCl
SO2
NO
吸收剂X
饱和NaCl溶液
水
浓硫酸
NaOH溶液
解析：选B A项，Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度很小，不能被吸收，错误；B项，因HCl极易溶于水，则极易被吸收，正确；C项，SO2能用浓硫酸干燥，但不能被吸收，错误；D项，NO有毒，不能直接排放在大气中，且NO不能与NaOH反应，不能被吸收，错误。
2．用下列装置进行对应的实验(部分仪器已省略)，能达到实验目的的是( )
解析：选D A项，气体应“长进短出”；B项，HCl易溶于水会倒吸；C项，测馏分的温度，温度计水银球应在支管口附近。
3．如图是常见的气体制取、干燥和收集装置。若用H2O2和催化剂MnO2制取干燥的O2，合理的装置组合为( )
A．①⑤⑧ B．③④⑦
C．②⑤⑥ D．②④⑧
解析：选C 用H2O2制O2的反应原理为2H2O22H2O＋O2↑，由反应物的状态和反应条件可选②作为制取装置。干燥O2可选用④或⑤装置，要收集干燥的O2只能用⑥装置，故合理的装置组合为②⑤⑥或②④⑥。
4．实验室制备少量干燥的Cl2，其导管口的连接顺序正确的是( )
A．a→c→d→e→f→g→h→i
B．b→c→d→e→f→g→h→i
C．b→e→f→c→d→g→h→i
D．b→e→f→c→d→h→g→i
解析：选C 实验室一般采用MnO2和浓盐酸混合加热的方法或采用KMnO4和浓盐酸混合不加热的方法制备Cl2；因为制备的Cl2中含有HCl、水蒸气两种杂质，应该选用饱和食盐水除去HCl后，再用浓硫酸除去水蒸气；Cl2的密度比空气的大，收集Cl2时应该g管口进气，h管口出气，最后接i进行尾气处理。
5．图中装置可以用来制备、洗涤、干燥、收集(不考虑尾气处理)气体。该装置可用于( )
A．锌和盐酸生成氢气
B．亚硫酸钠和浓硫酸生成二氧化硫
C．碳酸钙和盐酸生成二氧化碳
D．浓氨水和烧碱制取氨气
解析：选A SO2、CO2能溶于水，且密度比空气大，B、C项错误；D项，NH3极易溶于水，错误。
[规律方法] 气体制备的基本思路
(1)选择气体制备原理(化学反应)。
(2)选择气体发生装置。
(3)确定杂质种类，并依据杂质种类确定除杂顺序和除杂装置。
物质制备的基本思路
(4)确定收集方法及收集装置。
[知能深化—扫盲点]
1．物质制备类试题的考查方式
物质制备型实验题是近几年高考实验命题的一大亮点，也是主观大题的难点。分析近三年全国各地的高考试题，不难发现大部分是以陌生物质的制备为载体，综合考查实验相关知识和考生综合分析问题的能力。
主要命题角度有：
(1)考查制备原理：如试剂与仪器的使用、实验现象的描述、反应原理、陌生离子方程式(或氧化还原反应方程式)的书写等。
(2)考查实验的基本操作：如气密性检查、物质分离提纯方法、沉淀洗涤、物质检验等。
(3)考查实验方案的设计：如设计从滤液(溶质为ZnSO4和CuSO4)中获取ZnSO4晶体的实验方案。
(4)考查绿色化学：如尾气的处理、循环利用等。
(5)考查计算：如计算原料投料比、产品纯度、产率等。
2．物质制备的三大原则
(1)选择最佳反应途径
如用铝制取氢氧化铝：
2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、
2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑
Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n(AlO)＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。
(2)选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
(3)选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。
3．物质制备类试题的解答流程
(1)认真阅读题干，提取有用信息。
(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。
(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。
[典例1] 无机物的制备
(2019·苏北四市一模)利用锌冶炼废渣(ZnSO4、CuSO4、FeSO4、FeS2、Al2O3、SiO2)制备ZnSO4和Fe2O3的实验流程如图所示：
已知：“碱浸”时，NaOH溶液浓度越大越粘稠，越容易生成铝硅酸钠沉淀。
(1)“水浸”阶段需在70～80 ℃条件下进行，适宜的加热方式为________________。
(2)“氧化”阶段是将Fe2＋氧化后进一步生成Fe(OH)3，从反应产物的角度分析，以氯水替代H2O2的缺点是①使ZnSO4中混有ZnCl2；②___________________________________。
(3)“灼烧”时FeS2发生反应的化学方程式为________________________________。使用的装置如图1所示，仪器a的名称为________。
(4)“碱浸”阶段，在其他条件不变的情况下，所得固体中Fe2O3含量随NaOH溶液的浓度的增大而增大，但当氢氧化钠浓度大于12 mol·L－1时，Fe2O3含量反而降低，其原因是
________________________________________________________________________。
(5)“滤液Ⅰ”溶质主要是ZnSO4和CuSO4。已知硫酸锌晶体的溶解度随温度变化如图2所示，请设计从“滤液Ⅰ”中获取ZnSO4晶体的实验方案：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
(实验中须使用的试剂有：Zn粉、稀H2SO4、酒精)。
[解析] (1)“水浸”阶段需在70～80 ℃条件下进行，水的沸点为100 ℃，适宜的加热方式为水浴加热。(2)“氧化”阶段是将Fe2＋氧化后进一步生成Fe(OH)3，从反应产物的角度分析，以氯水替代H2O2的缺点是①使ZnSO4中混有ZnCl2；②引入H＋使Fe3＋不容易沉淀。(3)“灼烧”时FeS2在空气中与氧气反应生成氧化铁和二氧化硫，发生反应的化学方程式为4FeS2＋11O22Fe2O3＋8SO2；实验室用于灼烧固体的仪器是坩埚，则仪器a的名称为坩埚。(4)NaOH浓度大于12 mol·L－1时，生成的铝硅酸钠沉淀附着在反应物表面，使碱浸不完全，Fe2O3含量反而降低。(5)向滤液Ⅰ中加入过量的锌粉，过滤，在滤渣中加入稍过量稀硫酸，过滤，把两次过滤的滤液合并，保持60 ℃左右蒸发浓缩，冷却至室温结晶，过滤并用酒精洗涤，干燥，得到ZnSO4晶体。
[答案] (1)水浴加热 (2)引入H＋使Fe3＋不容易沉淀
(3)4FeS2＋11O22Fe2O3＋8SO2 坩埚
(4)NaOH浓度大于12 mol·L－1时，生成的铝硅酸钠沉淀附着在反应物表面，使碱浸不完全
(5)向滤液Ⅰ中加入过量的锌粉，过滤，在滤渣中加入稍过量稀硫酸，过滤，把两次过滤的滤液合并，保持60 ℃左右蒸发浓缩，冷却至室温结晶，过滤并用酒精洗涤，干燥
[典例2] 无机物的制备
CuCl常用作有机合成催化剂，实验室以初级铜矿粉(主要含Cu2S及少量Fe2O3、FeO等)为原料制备活性CuCl。实验过程如图：
(1)“酸浸”中，加入稀硫酸不宜过量太多的原因是________________________。
(2)已知：Cu(OH)2可溶于氨水形成深蓝色[Cu(NH3)4]2＋溶液。
①“分解”实验条件及现象如表所示，则“分解”实验条件应选________(填序号)。
序号
温度/℃
压强/kPa
时间/min
残液颜色
A
110
101.3
60
浅蓝色
B
100
74.6
40
很浅
C
90
60.0
30
无色透明
②“分解”生成的NH3可以回收利用。在实验室用如图装置来收集NH3，当集气瓶收集满NH3时观察到的现象是_____________________________________________。
(3)CuCl易氧化，Ksp(CuCl)＝1.2×10－6。“合成”中生成CuCl的离子方程式为____________________________________________________；
请补充从“合成”所得混合物中得到CuCl的实验操作步骤：过滤、洗涤、___________。
(4)请补充“除杂”步骤中分别回收Fe(OH)3和MnCO3的实验方案：向“滤液Ⅰ”中______________________________________________________。
[已知：pH＝3.2时，Fe(OH)3沉淀完全；pH＝4.7时，Cu(OH)2开始沉淀；pH＝10时，MnCO3沉淀完全]
[解析] (2)①由表中的数据可看出，分解的温度越低、压强越小、反应时间越短，所得溶液中Cu2＋残存的越少，故实验条件应选C。②当集气瓶收满氨气后，倒置漏斗有防倒吸作用，故观察到的现象为漏斗中液面忽上忽下。(3)由于CuCl容易被氧化，故过滤、洗涤后，应真空干燥或隔绝空气干燥。(4)在“除杂”步骤中，加入氨水的目的是调节溶液的pH，当使得溶液中Fe3＋沉淀完全且Cu2＋不沉淀时，应控制溶液3.2≤pH<4.7，过滤、洗涤、干燥后得到Fe(OH)3；然后加入氨水，使得Cu2＋转变成[Cu(NH3)4]2＋，继续加入氨水和NH4HCO3，调节溶液的pH为10，溶液中Mn2＋转变成MnCO3，过滤、洗涤、干燥后得到MnCO3。
[答案] (1)避免“除杂”步骤消耗更多的氨水和NH4HCO3
(2)①C ②漏斗中的液面忽上忽下
(3)SO2＋2CuO＋2Cl－===2CuCl＋SO 真空干燥(或隔绝空气干燥)
(4)边搅拌边滴加氨水至溶液pH为[3.2,4.7)，将所得沉淀过滤、洗涤、干燥得Fe(OH)3；再向滤液中边搅拌边滴加氨水和碳酸氢铵混合溶液至pH＝10，有大量MnCO3沉淀生成，将沉淀过滤、洗涤、干燥得MnCO3
[典例3] 有机物的制备
(2019·南通模拟)2甲基2己醇常用于合成洗涤剂、乳化剂等。实验室制备2甲基2己醇的流程如下：
已知：RMgBr化学性质活泼，易与H2O、R′X 等发生反应生成RH、R—R′。
(1)仪器A的名称是___________。
(2)引发CH3(CH2)3Br 与镁屑反应可微热或加入米粒大小的碘单质，其中碘的作用可能是___________，若镁屑不足，则反应时生成的有机副产物为_____________________________________________________________(填结构简式)。
(3) 干燥管中无水氯化钙的作用为____________________________________________。
(4)加入丙酮及稀硫酸时均需用冰水冷却，这是因为_____________________________。
(5)起始加入三颈烧瓶的1溴丁烷的体积为5 mL，密度为1.28 g·mL－1，最终所得产品的质量为2.71 g，则2甲基2己醇的产率为________。
[解析] (1)仪器A是恒压漏斗。(2)碘的作用可能是催化作用，若镁屑不足，则反应时生成的有机副产物为 CH3(CH2)6CH3。(3) RMgBr化学性质活泼，易与H2O反应，干燥管中无水氯化钙的作用为防止外界水蒸气的进入，导致格氏试剂与水反应。(4)加入丙酮及稀硫酸时均需用冰水冷却，是因为反应放热，用冰水冷却可降低反应速率，同时减少有机物的挥发，提高实验的产率。(5)起始加入三颈烧瓶的1溴丁烷的体积为5 mL，密度为1.28 g·mL－1，m(1溴丁烷)＝1.28 g·mL－1 ×5 mL＝6.4 g，由反应可知理论上1 mol 1溴丁烷可生成1 mol 2甲基2己醇，则2甲基2己醇(C7H16O)的产率为×100%≈50%。
[答案] (1)恒压漏斗 (2)催化作用 CH3(CH2)6CH3
(3)防止外界水蒸气的进入，导致格氏试剂与水反应
(4)反应放热，用冰水冷却可降低反应速率，同时减少有机物的挥发，提高实验的产率
(5)50%
[典例4] 有机物的制备
实验室由环己烯一步氧化制备1,2环己二醇：
(已知：1,2环己二醇可溶于水，熔点73～77 ℃，沸点118～120 ℃)
实验步骤如下：
步骤1：向如图所示装置三颈烧瓶中加入60 mL乙酸，再加入几滴硫酸，随即加入15 mL 30%的双氧水，低速搅拌1.5小时。
步骤2：控制反应温度40～45 ℃，不断搅拌下由恒压漏斗向三颈烧瓶中缓慢滴加11 mL环己烯，冷凝回流45 min。
步骤3：将步骤2反应后的产物进行减压精馏后，加入35%的NaOH溶液，充分反应后，移入分液漏斗中，并加入乙酸丁酯振荡、分液。
步骤4：将步骤3中的有机层减压蒸馏回收溶剂，过滤，得到1,2环己二醇。
请回答下列问题：
(1)装置中冷凝水从________(填“a”或“b”)端进。
(2)步骤2中加入环己烯要缓慢的原因是_______________________________________。
(3)步骤2控制反应温度为40～45 ℃的常用方法是_____________________________。
(4)步骤3中加入35%的NaOH溶液主要是对步骤2中的产物进行水解反应，其原因是____________________________________________________________。
(5)步骤3中水解反应完成的现象是_______________________________________。
(6)步骤3加入乙酸丁酯振荡、分液的目的是_____________________________________。
[解析] (1)装置中冷凝水要从下口进，上口出，即从b端进。(2)加入环己烯要缓慢的原因是反应放热，滴加速度过快，体系温度迅速上升导致过度氧化。(3)控制反应温度为40～45 ℃的常用方法是水浴加热。(4)步骤2中生成的1,2环己二醇与乙酸在浓硫酸作用下发生副反应生成了酯，因此步骤3中加入35%的NaOH溶液主要是对步骤2中的产物进行水解反应，使步骤2中生成的1,2环己二醇与乙酸发生副反应生成的酯水解，提高1,2环己二醇的产率。(5)步骤3中水解反应生成易溶于水的乙酸钠和1,2环己二醇，则说明水解完成的现象是容器中分层消失。(6)步骤3加入乙酸丁酯振荡、分液的目的是萃取产品中的1,2环己二醇。
[答案] (1)b
(2)反应放热，滴加速度过快，体系温度迅速上升导致过度氧化
(3)水浴加热
(4)使步骤2中生成的1,2环己二醇与乙酸发生副反应生成的酯水解，提高1,2环己二醇的产率
(5)容器中分层消失
(6)萃取产品中的1,2环己二醇
[题点全练—过高考]
题点一 无机物的制备
1．溴化钙晶体(CaBr2·2H2O)为白色固体，易溶于水，可用于制造灭火剂、制冷剂等。一种制备溴化钙晶体的工艺流程如下：
(1)实验室模拟海水提溴的过程中，用苯萃取溶液中的溴，分离溴的苯溶液与水层的操作(装置如右图)：使玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，将活塞拧开，使下面的水层慢慢流下，待有机层和水层界面与活塞上口相切即关闭活塞，___________________________________________________________。
(2)“合成”主要反应的化学方程式为__________________________________。“合成”温度控制在70 ℃以下，其原因是__________________。投料时控制n(Br2)∶n(NH3)＝1∶0.8，其目的是______________________________。
(3)“滤渣”的主要成分为____________(填化学式)。
(4)“滤液”呈强碱性，其中含有少量BrO－、BrO，请补充从“滤液”中提取CaBr2·2H2O的实验操作：加热驱除多余的氨，_____________________________________。
[实验中须使用的试剂：氢溴酸、活性炭、乙醇；除常用仪器外须使用的仪器：砂芯漏斗，真空干燥箱]
解析：(2)理论上投料时，应控制n(Br2)∶n(NH3)＝3∶2，当控制在1∶0.8时(即3∶2.4)，能保证NH3过量，确保Br2被充分还原。(3)合成步骤中，原料之一为CaO，加入后能生成微溶于水的Ca(OH)2，故滤渣的主要成分是Ca(OH)2。(4)根据给定的试剂，应加入氢溴酸，调节溶液呈酸性，此时发生反应BrO－＋Br－＋2H＋===Br2＋H2O、BrO＋5Br－＋6H＋===3Br2＋3H2O，加入活性炭脱色(吸附生成的Br2)，用砂芯漏斗过滤(将吸附Br2的活性炭过滤掉)，所得滤液中主要含有CaBr2，将溶液蒸发浓缩、冷却结晶，再用砂芯漏斗过滤得到CaBr2晶体，再用乙醇洗涤干净后，在真空干燥箱中干燥即可。
答案：(1)打开玻璃塞，将上层液体从上口倒入另一烧杯中
(2)3CaO＋3Br2＋2NH3===3CaBr2＋N2＋3H2O 温度过高，Br2、NH3易挥发 使NH3稍过量，确保Br2被充分还原 (3)Ca(OH)2 (4)用氢溴酸调节滤液呈酸性，加入活性炭脱色，用砂芯漏斗过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、用砂芯漏斗过滤、用乙醇洗涤干净后，在真空干燥箱中干燥
2．某研究小组设计如图所示实验装置(夹持及控温装置省略)，用Cu(NO3)2·3H2O晶体和SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。已知SOCl2熔点－105 ℃、沸点76 ℃，遇水剧烈水解生成两种酸性气体。
(1)①仪器c的名称是___________。
②向三颈烧瓶中缓慢滴加SOCl2时，应打开活塞________(填“a”“b”或“a和b”)。
(2)装置A中Cu(NO3)2·3H2O和SOCl2发生反应的化学方程式是________________________________________________________________________。
(3)装置B的作用是____________________________。
(4)实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2·3H2O的实验方案如下：
铜屑(含铁)溶液Ⅰ―→…―→Cu(NO3)2·3H2O晶体
已知几种离子生成氢氧化物沉淀的pH如表。
开始沉淀的pH
沉淀完全的pH
Fe3＋
1.1
3.2
Fe2＋
5.8
8.8
Cu2＋
4.2
6.7
①步骤Ⅰ中所用稀硝酸稍过量的目的是____________________________________。
②请补充完整由溶液Ⅰ制备Cu(NO3)2·3H2O晶体的实验方案：向溶液Ⅰ中加入____________________________________________，冰水洗涤得到Cu(NO3)2·3H2O晶体。
解析：(1)②滴液漏斗中有一导气管使装置内外压强一致，液体可以顺利流下，不用打开a处活塞，只需打开b处活塞即可。(2)装置A中Cu(NO3)2·3H2O失去结晶水生成Cu(NO3)2，SOCl2遇水水解生成酸性气体SO2和HCl。(4)②调节pH可以除去三价铁，不引入杂质可加入氧化铜、氢氧化铜或碱式碳酸铜，调节pH至Fe3＋全部沉淀而铜离子不沉淀；过滤除去氢氧化铁沉淀，后经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤得到硝酸铜晶体。
答案：(1)①球形干燥管 ②b
(2)Cu(NO3)2·3H2O＋3SOCl2Cu(NO3)2＋3SO2↑＋6HCl↑ (3)吸收SO2和HCl，防止倒吸
(4)①将铁元素全部转化为Fe3＋
②Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3至溶液3.2≤pH<4.2，过滤，将所得滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
题点二 有机物的制备
3.醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图：
可能用到的有关数据如下：
物质
相对分子质量
密度/(g·cm－3)
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.961 8
161
微溶于水
环己烯
82
0.810 2
83
难溶于水
合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。
分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
请回答下列问题：
(1)装置b的名称是__________________。
(2)加入碎瓷片的作用是______________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是______(填字母)。
A．立即补加 B．冷却后补加
C．不需补加 D．重新配料
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_________________________________。
(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并____________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是___________________________________。
(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________(填字母)。
A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶
D．球形冷凝管 E．接收器
(7)本实验所得到的环己烯产率是____(填字母)。
A．41% B．50% C．61% D．70%
解析：(1)装置b是直形冷凝管。(2)在加热液体时需加入碎瓷片，以防止因加热而使液体暴沸。如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该停止加热，冷却后再加入碎瓷片。(3)本实验中容易产生的副产物是发生分子间脱水生成的环己醚，其结构简式是(4)分液漏斗在使用前要洗涤干净并检查是否漏水，在本实验分离过程中，产物是环己烯，密度为0.810 2 g·cm－3，比水小，在上层，分离时先把水层从分液漏斗下口放出，产物从分液漏斗上口倒出。(5)加入无水氯化钙是为了除去醇和水。(6)蒸馏操作中所需仪器有：酒精灯、蒸馏烧瓶(可用圆底烧瓶)、温度计、带石棉网的铁架台、直形冷凝管、接引管(尾接管)、接收器等，不需用到的仪器是吸滤瓶和球形冷凝管。(7)根据化学方程式和表格数据可知，100 g环己醇可以生成82 g环己烯，那么20 g环己醇可以制取环己烯16.4 g，而实际得到10 g，所以产率为×100%≈61%。
答案：(1)直形冷凝管(或冷凝管) (2)防止暴沸 B
(3)
(4)检查是否漏水(检漏) 上口倒出 (5)干燥(或除水除醇) (6)CD (7)C
4．葡萄糖酸亚铁[(C6H11O7)2Fe·2H2O]是重要的矿物质添加剂，它的吸收效果比无机铁盐好。一种工业上制备葡萄糖酸亚铁的工艺流程如下：
(1)反应Ⅰ的化学方程式为_______________________________________________。
(2)①碳酸亚铁过滤时需在表面保留水层的原因是___________________________。
②检验FeCO3已经洗涤干净的操作为_______________________________________。
(3)反应Ⅱ后加入葡萄糖酸调节溶液pH至5.8，其原因是________________________。
(4)葡萄糖酸亚铁溶液结晶、洗涤时均需加入乙醇，其目的分别是____________________、______________________。
解析：(1)由制备葡萄糖酸亚铁的工艺流程可知反应Ⅰ发生的化学方程式为FeSO4＋Na2CO3===FeCO3↓＋Na2SO4。(2)①碳酸亚铁过滤时由于Fe2＋在空气中易氧化，需在表面保留水层隔绝空气，防止氧化； ②检验FeCO3已经洗涤干净的操作为取最后一次洗涤液，向其中加入BaCl2溶液无沉淀生成则说明沉淀已洗涤干净。(3)反应Ⅱ后加入葡萄糖酸调节溶液pH至5.8，防止Fe2＋的水解。(4)葡萄糖酸亚铁溶液结晶、洗涤时均需加入乙醇，降低溶剂的极性，使晶体更易析出，减少产品在洗涤时的损失且更易干燥。
答案：(1)FeSO4＋Na2CO3===FeCO3↓＋Na2SO4
(2)①隔绝空气，防止氧化 ②取最后一次洗涤液，向其中加入BaCl2溶液无沉淀生成
(3)防止Fe2＋的水解
(4)降低溶剂的极性，使晶体更易析出 减少产品在洗涤时的损失且更易干燥
[课堂真题集训—明考向]
1．(2018·江苏高考)根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是( )
选项
实验操作和现象
结论
A
向苯酚浊液中滴加Na2CO3溶液，浊液变清
苯酚的酸性强于H2CO3的酸性
B
向碘水中加入等体积CCl4，振荡后静置，上层接近无色，下层显紫红色
I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度
C
向CuSO4溶液中加入铁粉，有红色固体析出
Fe2＋的氧化性强于Cu2＋的氧化性
D
向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液，有黄色沉淀生成
Ksp(AgCl)> Ksp(AgI)
解析：选B 苯酚与Na2CO3溶液反应生成苯酚钠和NaHCO3，故实验的结论应是苯酚的酸性强于HCO，A项错误；向碘水中加入等体积CCl4，振荡后静置，上层接近无色，下层显紫红色，由于CCl4的密度大于水，则下层是有机层，从而得出结论：I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度，B项正确；向CuSO4溶液中加入铁粉，有红色固体析出，发生反应：Cu2＋＋Fe===Fe2＋＋Cu，Cu2＋是氧化剂，Fe2＋是氧化产物，则氧化性：Cu2＋>Fe2＋，C项错误；向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液，有黄色沉淀生成，说明生成了AgI沉淀，得出结论：c(Ag＋)·c(I－)＞Ksp(AgI)。由于题目未指明NaCl、NaI物质的量浓度大小，故无法根据生成沉淀的先后比较Ksp(AgCl)、Ksp(AgI)的大小，D项错误。
2．(2017·江苏高考)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( )
选项
实验操作和现象
实验结论
A
向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀
苯酚浓度小
B
向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解
部分Na2SO3被氧化
C
向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4，加热；再加入银氨溶液，未出现银镜
蔗糖未水解
D
向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液，溶液呈蓝色
溶液中含Br2
解析：选B 该实验中苯酚不能过量，否则生成的三溴苯酚会溶于苯酚中，没有生成白色沉淀可能是因为苯酚的浓度太大，A项错误；Na2SO3溶液与BaCl2溶液反应生成BaSO3白色沉淀，该沉淀可以溶于盐酸，若沉淀部分溶解，说明有BaSO4存在，即部分SO已被氧化成SO，B项正确；银镜反应需要在碱性条件下进行，操作中未出现银镜，不能说明蔗糖未水解，C项错误；该黄色溶液中还可能含有Fe3＋，Fe3＋可将I－氧化成I2，I2遇淀粉变蓝，故原溶液中不一定含有Br2，D项错误。
3．(双选)(2016·江苏高考)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( )
选项
实验操作和现象
结论
A
室温下，向苯酚钠溶液中通入足量CO2，溶液变浑浊
碳酸的酸性比苯酚的强
B
室温下，向浓度均为0.1 mol·L－1的BaCl2和CaCl2混合溶液中滴加Na2SO4溶液，出现白色沉淀
Ksp(BaSO4)＜Ksp(CaSO4)
C
室温下，向FeCl3溶液中滴加少量KI溶液，再滴加几滴淀粉溶液，溶液变蓝色
Fe3＋的氧化性比I2的强
D
室温下，用pH试纸测得：0.1 mol·L－1Na2SO3溶液的pH约为10；
0.1 mol·L－1NaHSO3溶液的pH约为5
HSO结合H＋的能力比SO的强
解析：选AC A项中， 证明H2CO3的酸性比强，正确；B项中，向浓度均为0.1 mol·L－1的BaCl2和CaCl2混合溶液中滴加Na2SO4溶液，出现白色沉淀，无法证明白色沉淀是BaSO4还是CaSO4，错误；C项中，发生反应2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2，可以证明Fe3＋的氧化性强于I2，正确；D项中，HSOSO＋H＋、HSO＋H2OH2SO3＋OH－，0.1 mol·L－1 NaHSO3溶液的pH约为5，说明HSO的电离程度大于水解程度，SO结合H＋的能力比HSO的强，错误。
4．(双选)(2015·江苏高考)下列设计的实验方案能达到实验目的的是( )
A．制备Al(OH)3悬浊液：向1 mol·L－1 AlCl3溶液中加过量的6 mol·L－1 NaOH溶液
B．提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和Na2CO3溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水
C．检验溶液中是否含有Fe2＋：取少量待检验溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察实验现象
D．探究催化剂对H2O2分解速率的影响：在相同条件下，向一支试管中加入2 mL 5% H2O2和 1 mL H2O，向另一支试管中加入2 mL 5% H2O2和1 mL FeCl3溶液，观察并比较实验现象
解析：选BD A选项，如果加入过量的氢氧化钠溶液，氢氧化钠会与氢氧化铝反应生成偏铝酸钠，错误；B选项，乙酸可以与碳酸钠溶液反应，而从油层进入水层，再加入吸水剂可除去乙酸乙酯中混有的水，正确；C选项中应先滴加KSCN溶液，再通入氯气，否则会因原溶液中有三价铁离子而起干扰作用，错误；D选项中两支试管中双氧水的浓度相同，只有是否含有氯化铁的区别，保证了只有一个实验变量，正确。
5．(2018·全国卷Ⅱ)下列实验过程可以达到实验目的的是( )
编号
实验目的
实验过程
A
配制0.400 0 mol·L－1的NaOH溶液
称取4.0 g固体NaOH于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250 mL容量瓶中定容
B
探究维生素C的还原性
向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化
C
制取并纯化氢气
向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液
D
探究浓度对反应速率的影响
向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5% H2O2溶液，观察实验现象
解析：选B NaOH溶于水放热，应冷却后再转移到容量瓶中定容，A项错误；Fe3＋具有氧化性，能被维生素C还原，溶液发生颜色变化，B项正确；H2最后通过 KMnO4 溶液，H2中含有水蒸气，C项错误；NaHSO3与双氧水反应，无明显现象，无法判断浓度对化学反应速率的影响，D项错误。
6．(2017·全国卷Ⅰ)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是( )
A．蒸馏 B．升华
C．干馏 D．萃取
解析：选B 升华是指固态物质受热直接变成气态物质，气态物质遇冷凝华为固态物质，由题中所述操作及现象可知，该操作方法为升华。
7．(2017·天津高考)以下实验设计能达到实验目的的是( )
实验目的
实验设计
A
除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B
制备无水AlCl3
蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C
重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D
鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后，用CCl4萃取
解析：选D 加热至恒重得到的是Na2CO3，A项错误；制备无水AlCl3时，应将AlCl3溶液在HCl氛围中加热蒸发，B项错误；重结晶提纯苯甲酸时，应将粗品制成其热饱和溶液，趁热过滤，再冷却结晶，洗涤晶体，C项错误；鉴别NaBr和KI溶液，分别加入新制氯水后，用CCl4萃取，Br2的CCl4溶液呈橙红色，I2的CCl4溶液呈紫红色，D项正确。
8．(2018·江苏高考)以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4·H2O(水合肼)和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：
已知：①Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O是放热反应。
②N2H4·H2O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO 剧烈反应生成N2。
(1)步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40 ℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3 和NaCl，其离子方程式为_____________；
实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是________________________________________________________________。
(2)步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图1所示。NaClO 碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是______________________；使用冷凝管的目的是____________________。
(3)步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3(水溶液中H2SO3、HSO、SO随pH的分布如图2所示，Na2SO3的溶解度曲线如图3所示)。
①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为____________________________________________________。
②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案：_____________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
解析：(1)由题意知，该反应的反应物为氯气和NaOH，40 ℃ 以上时生成物为NaClO3和NaCl，根据氧化还原反应方程式的书写要求和步骤，可写出反应的离子方程式为3Cl2＋6OH－5Cl－＋ClO＋3H2O。由题给信息①可知，该反应是放热反应，为防止温度过高，除用冰水浴外，还可采取缓慢通入氯气的措施，以使放出的热量能够充分散失。(2)由题给信息②可知，水合肼有强还原性，而NaClO有强氧化性，因此NaClO与尿素反应时，为防止生成的水合肼被NaClO氧化，应保持尿素在反应过程中过量，则应用滴液漏斗滴加NaClO。该反应的温度控制在110 ℃，而水合肼的沸点为118 ℃，为了减少水合肼的挥发，可使用冷凝管进行冷凝回流。(3)①由题给图2可知，当完全生成NaHSO3时，溶液的pH约为4，因此当溶液的pH约为4时，即可停止向溶液中通入SO2。②首先加入NaOH溶液，与NaHSO3反应生成Na2SO3，由题给图2可知，当完全生成Na2SO3时，溶液的pH约为10，所以当溶液的pH约为10时，停止滴加NaOH溶液；然后加热、浓缩，当有大量晶体析出时，由题给图3可知，应在高于34 ℃ 条件下趁热过滤。
答案：(1)3Cl2＋6OH－5Cl－＋ClO＋3H2O 缓慢通入Cl2
(2)NaClO碱性溶液 减少水合肼的挥发
(3)①测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2
②边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤
9．(2014·全国卷Ⅰ)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
相对分子质量
密度/(g·cm－3)
沸点/℃
水中溶解性
异戊醇
88
0.812 3
131
微溶
乙酸
60
1.049 2
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.867 0
142
难溶
实验步骤：
在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题：
(1)仪器B的名称是________________。
(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是____________________，第二次水洗的主要目的是________________________________________________________________________。
(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填字母)。
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_________________________________________。
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是___________________________________。
(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。
(7)本实验的产率是________(填字母)。
a．30% b．40% c．60% d．90%
(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________(填“高”或“低”)，其原因是_________________________________________________。
解析：(1)仪器B为球形冷凝管。(2)第一次水洗的目的是除去作催化剂的硫酸和过量的乙酸，接下来用饱和NaHCO3溶液进一步除去残留的少量乙酸，第二次水洗的目的是除去过量的饱和NaHCO3 溶液。(3)洗涤、分液后有机层密度小，在上面，密度大的水层在下面，需将水层从分液漏斗下口放出，然后将有机层从分液漏斗上口倒出，d项正确。(4)制备乙酸异戊酯的反应为可逆反应，加入过量的乙酸，能提高异戊醇的转化率，从而提高乙酸异戊酯的产率。(5)加入少量无水MgSO4能除去有机层中的少量水，起到干燥作用。(6)蒸馏实验中温度计水银球需和蒸馏烧瓶支管口在同一高度，而c中不应该用球形冷凝管，球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻底，故b正确。(7)根据题中化学方程式及所给各物质的量，可知实验中异戊醇完全反应，理论上应生成乙酸异戊酯6.5 g，实验中实际生成乙酸异戊酯3.9 g，故乙酸异戊酯的产率为×100%＝60%。(8)若从130 ℃便开始收集馏分，则收集得到的是乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇的混合物，导致所测出的实验产率偏高。
答案：(1)球形冷凝管
(2)洗掉大部分硫酸和乙酸 洗掉碳酸氢钠溶液
(3)d (4)提高异戊醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c
(8)高 会收集少量未反应的异戊醇
物质的检验和制备
[江苏考纲要求]
————————————————————————————————
1．了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和实验室制备方法。
2．了解Cl－、SO －、CO －、Na＋、K＋、Fe3＋、NH等常见离子的检验方法，能对常见物质的组成进行检验和分析。
物质的检验
[教材基础—自热身]
1．常见阳离子的检验
根据离子检验时生成物所表现出的现象不同，可以将检验的离子归纳为三种类型。
(1)生成沉淀型
常见离子
试剂或方法
实验现象
Mg2＋
NaOH溶液
开始产生白色沉淀，NaOH溶液过量沉淀不溶解
Al3＋
NaOH溶液
开始产生白色沉淀，NaOH溶液过量沉淀溶解
Fe2＋
NaOH溶液
先产生白色沉淀，迅速变为灰绿色最后变为红褐色
K3[Fe(CN)6]
溶液(铁氰化钾)
产生蓝色沉淀
Fe3＋
NaOH溶液
产生红褐色沉淀
Cu2＋
NaOH溶液
产生蓝色沉淀
[注意] 含Fe3＋、Fe2＋的混合溶液中检验Fe2＋的方法是加入K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀或滴加酸性KMnO4溶液，KMnO4紫红色褪去。
(2)放出气体型
常见离子
试剂或方法
实验现象
H＋
活泼金属(如Zn)或Na2CO3溶液
有无色无味气体产生
NH
NaOH溶液，加热
产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体
(3)显示颜色型
常见离子
试剂或方法
实验现象
H＋
紫色石蕊试液
溶液变红
Na＋
焰色反应
黄色火焰
K＋
焰色反应
紫色火焰(透过蓝色钴玻璃)
Fe3＋
KSCN溶液
溶液呈红色
Fe2＋
先加KSCN溶液再加氯水
先无明显变化，再变红色
2.常见阴离子的检验
(1)利用酸碱指示剂检验
(2)利用盐酸和其他试剂检验
CO―→加入BaCl2溶液后，生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，并放出无色无味气体。
HCO―→加入BaCl2溶液后，无白色沉淀，再加入稀盐酸放出无色无味的气体且能使澄清石灰水变浑浊。
SO―→先加稀盐酸无明显现象，再加入BaCl2溶液，产生不溶于稀盐酸的白色沉淀。
SO―→加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加稀盐酸，放出无色有刺激性气味并能使品红溶液褪色的气体。
(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验
(4)利用某些特征反应检验
I－―→滴入淀粉溶液和新制氯水，溶液变蓝色
3．常见气体的检验
(1)酸性气体的检验
(2)碱性气体的检验(NH3)
(3)还原性气体的检验
(4)氧化性气体的检验
4．物质检验的基本原则和方法
(1)物质检验的“三原则”：一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。
(2)根据实验时生成物所表现的现象不同，检验离子的方法可归纳为四类：①生成气体，如NH、CO的检验。②生成沉淀，如Cl－、SO的检验。③显现特殊颜色，如Fe3＋的检验。④焰色反应，如Na＋、K＋的检验。
[知能深化—扫盲点]
常见干扰性物质的检验
1．向某溶液中加入BaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀不消失，能否判断溶液中存在SO？为什么？
________________________________________________________________________。
答案：不能。若有Ag＋，加BaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀也不消失
2．将某气体通入澄清石灰水中，若石灰水先变浑浊，后又变澄清，能否判断该气体一定是CO2？为什么？
________________________________________________________________________。
答案：不能。也可能是SO2
3．向溶液中加入KSCN变红色，则溶液中一定只有Fe3＋而无Fe2＋？
______________________________________________________________________。
答案：错误，因为Fe2＋与KSCN溶液反应产物是无色的，会被Fe3＋与KSCN溶液反应产生的红色掩盖，所以不能确定是否有Fe2＋，要想验证是否含有Fe2＋，可加KMnO4(H＋)溶液，若溶液紫色褪去，则含Fe2＋
4．向某溶液中滴入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加入稀HNO3，白色沉淀不溶解，能否确定溶液中一定存在SO？为什么？
________________________________________________________________________。
答案：不能。若溶液中存在SO或Ag＋，也有相同现象
5．向某溶液中加入稀NaOH溶液，把湿润的无色酚酞试纸放在试管口，试纸不变红，则溶液中一定不存在NH，该判断是否正确？为什么？
________________________________________________________________________。
答案：错误。检验NH时，应加入浓NaOH溶液并加热，且用湿润的红色石蕊试纸检验
6．向某溶液中加入盐酸后，能产生使澄清石灰水变浑浊的气体，该溶液中是否一定含有CO？为什么？
________________________________________________________________________。
答案：不一定，HCO、SO 、HSO均可出现此现象
7．某溶液做焰色反应时呈黄色，则该溶液中一定只含有Na＋、不含K＋？为什么？
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案：不一定，因为K＋存在时，黄光会遮盖紫光，因此还要透过蓝色钴玻璃观察是否有紫光，若有紫光说明还含有K＋
[题后归纳] 物质检验的六点注意
(1)选取试剂要最佳：选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象：溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等要专一，使之一目了然。
(2)不许原瓶操作：鉴别是为了以后的使用，若在原瓶中操作，污染试剂，“别”而无用。要有“各取少许试样”字样。
(3)不许“未知当已知”：结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取××试剂加入××物质……”的字样。一般简答顺序为各取少许→溶解→加入试剂→描述现象→得出结论。
(4)注意离子检验所要求的环境，如酸碱性、浓度、温度的选择。
(5)一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验CO时，HCO会造成干扰；Fe2＋遇氧化剂转化对Fe3＋的检验造成干扰。
(6)尽可能选择特效反应以减少干扰，如用品红溶液检验SO2，用KSCN溶液检验Fe3＋，用湿润的红色石蕊试纸检验NH3。
[题点全练—过高考]
1．根据实验操作和现象所得出的结论正确的是( )
选项
操作
现象
结论
A
向浓溶液中加入铜片和浓硫酸并加热
如果有红棕色刺激性气味的气体产生
原溶液中一定有NO
B
向某溶液中滴入氯水，再滴加KSCN溶液
溶液显红色
原溶液中一定有Fe2＋
C
向某无色溶液中加入硝酸钡溶液
产生白色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸
原溶液中一定有SO
D
向品红溶液中通入气体
溶液褪色
该气体一定是SO2
解析：选A A项，说明生成了NO2，则原溶液中一定有NO，正确；B项，要检验溶液中一定有Fe2＋，应该先滴加KSCN溶液，无明显变化 ，再滴入氯水，溶液显红色，错误；C项，原溶液中可能含有SO，错误；D项，能使品红溶液褪色的气体除SO2，还有可能是Cl2、O3等，错误。
2．某试液中只可能含有K＋、NH、Fe2＋、Al3＋、Cl－、SO、CO、AlO中的若干种离子，离子浓度均为0.1 mol·L－1。某同学进行了如下实验：
下列说法正确的是( )
A．无法确定原试液中是否含有Al3＋、Cl－
B．滤液X中大量存在的阳离子有NH、Fe2＋和Ba2＋
C．无法确定沉淀C的成分
D．原溶液中存在的离子为NH、Fe2＋、Cl－、SO
解析：选D 加入过量稀硫酸无明显现象，说明溶液中不含CO、AlO；加入过量Ba(NO3)2溶液有气体产生，说明H＋与NO构成的强氧化体系将Fe2＋氧化，溶液中存在
Fe2＋，沉淀A为BaSO4；再加入过量NaOH溶液有气体产生，说明一定存在NH，沉淀B为Fe(OH)3；滤液通入少量CO2产生沉淀，由于之前加入的Ba2＋过量，不确定是否含Al3＋；根据电荷守恒及各离子浓度都为0.1 mol·L－1，可推断溶液中一定存在的离子是NH、Fe2＋、Cl－、SO，则可确定溶液中不含K＋、Al3＋，沉淀C为BaCO3。
3．根据下列实验事实得出的结论正确的是 ( )
A．气体品红溶液褪色；
结论：原气体一定是SO2
B．气体气体白色沉淀；
结论：原气体一定是烃
C．某溶液冒白雾白烟；
结论：原溶液一定是浓盐酸
D．某有色溶液蓝色；
结论：原溶液中一定含有I2
解析：选D A项中O3、Cl2、NO2等都能使品红溶液褪色；B项中H2S、CxHy、HCHO都可出现此现象；C项中浓HNO3也有此现象。
4．根据下列实验操作和现象得出的结论正确的是( )
选项
实验操作
现象
结论
A
将某溶液与稀盐酸反应产生的气体通入澄清石灰水
石灰水变浑浊
该溶液中一定含有CO
B
常温下，将铁片浸入足量浓硫酸中
铁片不溶解
常温下，铁与浓硫酸一定没有发生化学反应
C
向某食盐溶液中滴加淀粉溶液
溶液颜色不变
该食盐中一定没有添加KIO3
D
向硅酸钠溶液中滴加乙酸溶液
溶液变浑浊
相同条件下，乙酸的酸性一定比硅酸强
解析：选D A．能使澄清石灰水变浑浊的气体可能是CO2或SO2，该溶液中可能含有CO、HCO或SO、HSO，错误；B.常温下，铁在浓硫酸中发生钝化，发生了化学反应，错误；C.淀粉溶液遇碘变蓝，遇KIO3不发生变化，该食盐中可能含有KIO3，错误；D.硅酸钠和乙酸反应生成硅酸和乙酸钠，说明乙酸的酸性比硅酸强，正确。
5．下列实验可实现鉴别目的的是( )
A．用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2
B．用湿润的淀粉KI试纸鉴别Br2(g)和NO2
C．用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液
D．用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液
解析：选C SO2和SO3(g)都能与KOH溶液反应且反应现象几乎相同，不能鉴别，A项错误；Br2(g)和NO2都是红棕色气体且均具有强氧化性，都能使湿润的淀粉KI试纸变蓝，B项错误；CO2通入NaAlO2溶液中出现白色沉淀，通入CH3COONa溶液中不反应，可以鉴别，C项正确；BaCl2与AgNO3溶液反应生成AgCl白色沉淀，与K2SO4溶液反应生成BaSO4白色沉淀，实验现象相同，不能鉴别，D项错误。
6．根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( )
选项
实验操作和现象
实验结论
A
向盛某盐溶液的试管中滴入氢氧化钠溶液后，试管口处湿润的红色石蕊试纸未变蓝
该盐中不含NH
B
将氧化铁加入到足量的HI溶液中，充分溶解后，滴加四氯化碳，振荡静置，下层呈紫红色
Fe3＋氧化性强于I2
C
向蛋白质溶液中加入硫酸钠溶液，有沉淀出现
蛋白质发生变性
D
某溶液中加入硝酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成
溶液中一定含SO或Ag＋
解析：选B 向盛某盐溶液的试管中滴入氢氧化钠溶液后，可能是因为生成的NH3·H2O浓度较小，试管口处湿润的红色石蕊试纸未变蓝，要检验NH，滴入氢氧化钠溶液后必须加热，若试管口处湿润的红色石蕊试纸变蓝，则说明原溶液中含NH，A错误；将氧化铁加入到足量的HI溶液中，充分溶解后，滴加四氯化碳，振荡静置，下层呈紫红色，说明生成了I2，这是由于氧化铁溶于HI溶液中，Fe3＋将I－氧化生成了I2，说明Fe3＋氧化性强于I2，B正确；向蛋白质溶液中加入硫酸钠溶液，有沉淀出现，该沉淀加水可溶解，过程可逆，蛋白质发生盐析，C错误；某溶液中加入硝酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成，溶液中可能含SO或SO －或Ag＋，D错误。
7．(双选)科学家通过探寻矿物X推测外星球上是否曾经存在水。某兴趣小组为分析矿物X中的常见离子，将其溶于稀硝酸，并将所得溶液进行实验，下列依据实验现象得出的结论正确的是( )
A．用铂丝蘸取少量溶液进行焰色反应，火焰呈紫色，说明矿物X中含K＋
B．取少量溶液向其中滴加NaOH溶液，加热，用湿润红色石蕊试纸检验生成的气体，试纸变蓝，说明矿物X中含NH
C．取少量溶液向其中滴加KSCN溶液，溶液变为血红色，说明矿物X中含Fe3＋
D．取少量溶液向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，有白色沉淀产生，说明矿物X中含SO
解析：选AB 用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈紫色，说明该溶液一定存在K＋，故A正确；向某未知溶液中加入NaOH溶液，加热，将湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，试纸变蓝，说明该溶液中含NH，故B正确；Fe3＋能和KSCN溶液混合产生血红色溶液，所以向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液变成血红色，说明该溶液中一定含有Fe3＋，但是矿物溶于稀硝酸，出现Fe3＋，原来的矿物中不一定含有Fe3＋，可能含Fe2＋，故C错误；取少量溶液向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，有白色沉淀产生，该沉淀可以是硫酸钡或是氯化银，说明矿物X中含SO或是Ag＋中的至少一种，故D错误。
[规律方法] 离子检验实验操作的答题模板
操作⇒现象⇒结论
取样，加入……⇒有……生成⇒……的是……
例如：检验某溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋的方法：取适量溶液于洁净的试管中，滴加几滴KSCN溶液，不显血红色，再向溶液中滴加几滴H2O2(或新制氯水)，溶液变为血红色，说明溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋。
物质的分离和提纯
[教材基础—自热身]
1．物质分离、提纯的区别
(1)物质的分离
将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
(2)物质的提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2．物质分离、提纯的常用物理方法
过滤
①适用范围：把不溶性固体和液体进行分离；
②注意事项：a.一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁；
b．若滤液浑浊，需重新过滤；
③实例：除去NaCl溶液中的CaCO3沉淀
蒸发结晶
①适用范围：分离易溶固体和液体；
②注意事项：a.玻璃棒的作用：搅拌，防止局部温度过高造成液体飞溅；
b．当有较多晶体析出时，停止加热，用余热蒸干；
③实例：用NaCl溶液制取NaCl晶体
萃取和分液
①适用范围：a.萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；
b．分液：用于分离两种互不相溶的液体混合物；
②注意事项：a.分液漏斗在使用前检查是否漏水；
b．溶质在萃取剂中的溶解度要比在原溶剂中大，萃取剂与原溶剂不相溶，萃取剂与溶质不反应；
c．分液时，分液漏斗中的下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出；
③实例：从溴水中提取Br2
蒸馏(分馏)
①适用范围：互溶且沸点相差较大的液体混合物；
②注意事项：a.温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；
b．蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片；
c．冷凝管水流方向应为“下进上出”；
③实例：分离乙醇和水
升华
①适用范围：混合物中某种组分易升华，利用物质易升华的性质在加热条件下分离的方法；
②注意事项：应与物质的分解反应区分，如NH4ClNH3↑＋HCl↑，属化学变化；
③实例：分离I2和NaCl固体的混合物
渗析
①适用范围：分离提纯胶体与小分子(或离子)组成的混合液；
②注意事项：要不断更换烧杯中的蒸馏水(或用流动水)以提高渗析效果；
③实例：分离淀粉和NaCl溶液
盐析
①适用范围：利用蛋白质在加某些无机盐[如Na2SO4、(NH4)2SO4等]时，其溶解度降低而析出的性质进行分离的方法；
②注意事项：盐析后需要过滤；
③实例：蛋白质从盐溶液中析出
重结晶
—
①将固体物质加到合适的溶剂(对于无机物，溶剂一般为水)中，加热配成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，滤液冷却结晶后，过滤分离即可得较纯的被提纯物质，可溶性杂质则大部分留在滤液中；
②被提纯物质在该溶剂中的溶解度受温度影响较大：温度高时溶解度较大，温度低时溶解度较小；
③实例：除去KNO3溶液中混有的NaCl
3.物质分离、提纯的常用化学方法
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SO、CO及能形成弱碱的阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
CO、HCO、SO、HSO、
S2－、NH
杂转
纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)
氧化还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质
如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离
如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
电解法
利用电解原理除去杂质
含杂质的金属(M)作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液
调节pH法
通过加入某试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离
如CaCl2溶液中含有Fe3＋杂质，可向溶液中加入CaCO3使溶液的pH升高，使Fe3＋的水解平衡右移转化为Fe(OH)3沉淀而除去
[知能深化—扫盲点]
1．“固＋固”混合物
固＋固
2．“固＋液”混合物
固＋液
3．“液＋液”混合物
液＋液
4．“气＋气”混合物
气＋气
[对点练]
1．请选择恰当的分离方法来分离下列各组混合物
(1)KNO3和NaCl混合物_______________________________________________。
(2)乙酸乙酯和乙酸混合物中分离出乙酸乙酯_________________________________。
(3)由乙醇溶液制无水乙醇_________________________________。
(4)从溴水中提取纯溴_______________________________________。
(5)草木灰中提取可溶物质_____________________________________________。
(6)除去淀粉溶液中的碘化钠_______________________________________________。
(7)蛋白质中混有葡萄糖_____________________________________________。
(8)Na2CO3(s)中混有NaHCO3(s)_________________________________________。
答案：(1)结晶 (2)分液 (3)蒸馏 (4)萃取、分液、蒸馏 (5)溶解、过滤 (6)渗析 (7)盐析、过滤 (8)灼烧
提能点(二) 常见物质的提纯
1．除杂“四原则”
(1)不增加：不引入新物质。
(2)不减少：不损耗或减少被提纯和分离的物质。
(3)易分离：采用的方法应尽量使被提纯和分离的物质与其他物质易分离。
(4)易复原：若被分离的物质转变为其他物质，应采用适当的方法将其恢复为原物质。
2．除杂“四必须”
(1)除杂试剂必须过量。
(2)过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)。
(3)选最佳除杂途径。
(4)除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。
3．常见物质的除杂方法
被提纯物质
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
N2
O2
灼热的铜丝网
用固体转化气体
CO2
H2S
CuSO4溶液
洗气
CO
CO2
NaOH溶液
洗气
CO2
CO
灼热CuO
用固体转化气体
CO2
HCl
饱和NaHCO3
洗气
SO2
HCl
饱和NaHSO3
洗气
Cl2
HCl
饱和食盐水
洗气
CO2
SO2
饱和NaHCO3
洗气
炭粉
MnO2
浓盐酸(需加热)
过滤
MnO2
炭粉
—
加热灼烧
炭粉
CuO
稀酸(如稀盐酸)
过滤
Al2O3
Fe2O3
NaOH，CO2
过滤、灼烧
Fe2O3
Al2O3
NaOH溶液
过滤
Al2O3
SiO2
盐酸、氨水
过滤、灼烧
SiO2
ZnO
盐酸
过滤
NaHCO3
溶液
Na2CO3
CO2
加酸转化法
NaCl溶液
NaHCO3
HCl
加酸转化法
FeCl3溶液
FeCl2
Cl2
加氧化剂转化法
FeCl3溶液
CuCl2
Fe、Cl2
过滤
FeCl2溶液
FeCl3
Fe
加还原剂转化法
CuO
Fe
磁铁
吸引
Fe(OH)3
胶体
FeCl3
蒸馏水
渗析
I2晶体
NaCl
—
加热升华
NaCl晶体
NH4Cl
—
加热分解
KNO3晶体
NaCl
蒸馏水
重结晶
乙烯
SO2、H2O
碱石灰
加固体转化法
乙烷
C2H4
溴的四氯化碳溶液
洗气
溴苯
Br2
NaOH稀溶液
分液
甲苯
苯酚
NaOH溶液
分液
乙醛
乙酸
饱和Na2CO3
蒸馏
乙醇
水(少量)
新制CaO
蒸馏
苯酚
苯
NaOH溶液、CO2
分液
[对点练]
2．下列各组混合物中的杂质(括号内为杂质)可通过加热除去的是( )
A．NaCl(NH4Cl) B．NaHCO3(Na2CO3)
C．NaCl(CaCl2) D．(NH4)2CO3(NH4HCO3)
解析：选A NH4Cl受热分解产生NH3和HCl气体而除去；Na2CO3、CaCl2受热不分解；(NH4)2CO3、NH4HCO3受热均分解，故用加热法不能分离。
3．某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。
选择试剂
①
Na2CO3溶液
④
实验操作
②
③
加热
下列试剂或操作不合理的是( )
A．试剂①为Ba(OH)2溶液
B．操作②为结晶
C．操作③为过滤
D．试剂④为稀HNO3
解析：选B 选择Ba(OH)2溶液除去SO、NH和HCO，NH3·H2O通过加热除去，操作②为加热。过量的Ba2＋用Na2CO3溶液除去，过量的OH－和CO用硝酸除去，则操作③为过滤，试剂④为HNO3。
4．用如图所示装置制取表中的四种气体(图中加热及气体收集装置均已略去；必要时可以加热；a、b、c、d表示相应仪器中加入的试剂)。
气体
a
b
c
d
CO2
稀盐酸
CaCO3
饱和Na2CO3溶液
浓H2SO4
Cl2
浓盐酸
MnO2
NaOH溶液
浓H2SO4
SO2
稀H2SO4
Cu
品红溶液
浓H2SO4
H2
稀盐酸
锌粒
NaOH溶液
浓H2SO4
上述方法中可以得到干燥、纯净的气体是( )
A．CO2 B．Cl2
C．SO2 D．H2
解析：选D 制备CO2时不能用饱和碳酸钠溶液吸收HCl，因为CO2能与饱和碳酸钠溶液反应，应用饱和碳酸氢钠溶液，A错误；除去Cl2中混有的HCl气体不能用NaOH溶液，因为Cl2也能与NaOH溶液反应，应用饱和食盐水，B错误；铜与稀硫酸不反应，不能用于制备SO2，C错误。
提能点(三) 物质分离、提纯综合实验题热点归纳
1．如何提取母液中的成分
(1)在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质(滤渣)后，怎样从母液中获取NaCl固体？加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干。
(2)若母液是CuSO4饱和溶液，怎样获得CuSO4·5H2O晶体？加热浓缩，冷却结晶，过滤。
2．需要滤渣时，如何得到纯净的滤渣
在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：
(1)怎样判断SO是否沉淀完全？在上层清液中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO未沉淀完全，反之则沉淀完全。
(2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)？洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－等)。
(3)沉淀的洗涤方法？沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。
(4)怎样判断沉淀是否洗净？取最后一次滤出液少许于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。
[题点全练—过高考]
题点一 物质分离、提纯的操作和方法的选择
1．实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是( )
A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去
B．操作Ⅱ是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠
C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来
D．操作Ⅰ～Ⅲ总共需两次过滤
解析：选C KNO3中混有NaCl应提纯KNO3，将它们都溶于水，再降温结晶。因为KNO3的溶解度随温度的升高而升高，NaCl的溶解度随温度的升高而基本无明显变化。则操作Ⅰ是在烧杯中加水溶解，操作Ⅱ是蒸发浓缩，得到较高温度下的KNO3饱和溶液，操作Ⅲ为冷却结晶，利用溶解度差异使KNO3结晶析出，过滤、洗涤、干燥即得KNO3晶体。
2．完成下列实验所选择的装置或仪器都正确的是( )
选项
A
B
C
D
实验
分离植物油和氯化钠溶液
除去氯化钠晶体中混有的氯化铵晶体
分离CCl4中的Br2
除去CO2气体中的HCl气体
装置或仪器
解析：选A 植物油和氯化钠溶液互不相溶，可用分液法分离，A项正确；除去氯化钠晶体中混有的氯化铵晶体应用加热分解法，而不能用蒸馏法，B项错误；分离CCl4中的Br2应用蒸馏法，不能用过滤法，C项错误；NaOH溶液可以同时吸收CO2和HCl，D项错误。
3．下列实验装置应用于铜与浓硫酸反应制取二氧化硫和硫酸铜晶体，能达到实验目的的是( )
A．用图甲装置制取并收集二氧化硫
B．用图乙装置向反应后的混合物中加水稀释
C．用图丙装置过滤出稀释后混合物中的不溶物
D．用图丁装置将硫酸铜溶液蒸发浓缩后冷却结晶
解析：选D A项，SO2的密度比空气大，应该用向上排气法收集，故A错误；B项，烧杯中的水应该沿烧杯内壁或玻璃棒倒入，故B错误；C项，没有用玻璃棒引流，故C错误；D项，硫酸铜溶液蒸发在蒸发皿中进行，故D正确。
4．下列有关物质的分离说法正确的是( )
A．可用加热法分离NH4Cl(s)和I2(s)
B．碘水中加CCl4振荡静置后，上层为紫色，下层几乎为无色
C．工业上制无水酒精通常是将生石灰与95%酒精混合后蒸馏
D．蒸馏、干馏都是利用组分沸点不同而分离的方法
解析：选C 加热NH4Cl分解，碘升华，温度较低时重新生成固体，不能分离，A错误；CCl4密度比水大，下层呈紫色，B错误；生石灰与水反应消耗水，再蒸馏可得到无水乙醇，C正确；干馏是通过复杂的化学变化，生成各种物质，D错误。
[规律方法] 常见物质分离操作中的注意事项
(1)过滤中的“3要求”：一贴二低三靠。
(2)蒸发中的“2注意”：玻璃棒搅拌和不能蒸干。
(3)萃取分液中的“4步操作”：加萃取剂—振荡放气—静置分层—分液。
(4)蒸馏中的“3注意”：温度计水银球的位置，冷却水的进出方向，加沸石防暴沸。
题点二 物质分离、提纯的实验方案及流程分析
5．如图所示为从固体混合物中分离X的两种方案，请根据方案1和方案2指出下列说法中合理的是( )
A．可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵
B．方案1中的残留物应该具有的性质是受热易挥发
C．方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应
D．方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3
解析：选D A项，二者均受热分解，故用方案1不能将两物质分离开，错误；B项，残留物也可以是受热易分解或沸点高的物质，错误；C项，试剂也可以是溶剂(和水)，利用溶解性不同分离，错误。
6．食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食盐常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：
提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液，NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。
(1)欲除去溶液Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO，选出a所代表的试剂，按滴加顺序依次为________________________(只填化学式)。
(2)洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为________。
解析：为除去Mg2＋和Fe3＋可选用NaOH溶液，除去SO选用BaCl2溶液，过量的BaCl2溶液要用饱和Na2CO3溶液来除去，因此只要BaCl2在Na2CO3之前即可，NaOH顺序可变；除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为75%的乙醇，因为乙醇溶解氯化钾后易挥发不残留其他物质。
答案：(1)NaOH、BaCl2、Na2CO3(或BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH)
(2)75%乙醇
气体的制备和收集
[教材基础—自热身]
1．常见气体制备的发生装置
选择反应装置一般需考虑反应物的状态、溶解性和反应条件等，具体如表所示：
反应装置类型
反应装置图
适用气体
操作注意事项
固、固加热型
O2、NH3等
①试管要干燥；
②试管口略低于试管底；
③加热时先预热再固定加热；
④用KMnO4制取O2时，需在管口处塞一小团棉花
固、液加热型或液、液加热型
Cl2等
①加热烧瓶时要隔石棉网；
②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片
固、液不加热型
O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等
①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下；
②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水；
③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速
2.常见气体制备的反应原理
(1)O2：2KClO32KCl＋3O2↑或2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2↑或2H2O22H2O＋O2↑。
(2)H2：Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑。
(3)NH3：2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2H2O＋2NH3↑。
(4)CO2：CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑。
(5)Cl2：MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。
(6)SO2：Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑。
(7)NO：3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O。
(8)NO2：Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O。
3．气体的收集方法
收集方法
排水法
向上排空气法
向下排空气法
收集原理
收集的气体不与水反应且难溶于水
收集的气体密度比空气大，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应
收集的气体密度比空气小，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应
收集装置
适用的气体
H2、O2、NO、CH4
Cl2、CO2、NO2、SO2
H2、NH3
[注意] 气体的收集方法要根据气体的化学性质和物理性质(溶解性、密度)进行分析选择，对易溶于水的气体除用排空气法收集外，还可用排其他液体法，如Cl2可用排饱和食盐水法收集。
[知能深化—扫盲点]
提能点(一) 常见气体制备实验应注意的问题
1．实验室里不能(填“能”或“不能”)用大理石和稀硫酸反应制取二氧化碳气体，原因是CaCO3与稀H2SO4反应生成的CaSO4微溶于水，会覆盖在大理石的表面，阻止反应的继续进行。
2．实验室里除用NH4Cl和熟石灰混合共热制取氨气外，还有哪些方法能制取氨气？加热氨水或浓氨水与生石灰混合等。不能(填“能”或“不能”)加热NH4Cl制备氨气，原因是生成的氨气在试管口又与氯化氢结合生成了NH4Cl。
3．实验室里能(填“能”或“不能”)用图1装置制取氯气，若能，试写出反应的化学方程式：2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。
4．选择合适的试剂，能否用图2所示的装置分别制取少量NO和O2？能制取O2，但不能制取NO，原因是NO不能用排空气法收集，NO易与空气中O2反应，生成红棕色气体NO2。
5．气体制备实验的“两大要求”
(1)加热操作要求
①使用可燃性气体(如：H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。
(2)实验室装置要求
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。
②用盛有碱石灰的干燥管吸收测定实验中生成CO2的质量时，在干燥管前连盛有无水CaCl2的U形管，在干燥管后再连一个盛有碱石灰的干燥管，前一个的目的是干燥CO2，后一个的目的是防止空气中的CO2和H2O(g)进入。
1．“固体＋液体―→气体”装置的创新
通过伸入或拉出燃烧匙，控制反应的发生和停止
大试管中的小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防止气体从长颈漏斗中逸出，可节省试剂
通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应，控制反应的进行
通过分液漏斗滴加液体反应物，控制反应的进行
2．“固(液)＋液气体”装置的创新
图A的改进优点是能控制反应液的温度。
图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。
[题点全练—过高考]
1．下列气体发生装置，当加入适当的块状固体和液体时不具有随开随关功能的是( )
解析：选D “随开随关”原理是利用压强差控制块状固体和液体反应。打开止水夹，利用液体压强使液体与块状固体接触而反应；关闭止水夹，生成气体产生的压强使液体与块状固体脱离而停止反应，D不符合。
2．下列制备和收集气体的实验装置合理的是( )
解析：选D A中加热的大试管管口应略向下倾斜；B中NO很容易被空气中的O2氧化，不能用排空气法收集；C中H2的密度比空气小，所以集气瓶中的进气导管应比出气导管短，C错误。
3．如图装置可用于收集气体并验证其化学性质，下列对应关系完全正确的是( )
选项
气体
试剂
现象
结论
A
NO
紫色石蕊溶液
溶液变红
NO与水反应生成硝酸
B
Cl2
淀粉KI溶液
溶液变蓝
Cl2有氧化性
C
SO2
酸性KMnO4溶液
溶液褪色
SO2有漂白性
D
NH3
酚酞试剂
溶液变红
NH3是碱性气体
解析：选B NO易与氧气反应，不能用排空气法收集，且NO不与水反应，A项错误；Cl2的密度比空气的大，可用向上排空气法收集，具有强氧化性，可与KI反应生成I2，溶液变蓝，B项正确；SO2的密度比空气的大，可用向上排空气法收集，具有还原性，可与酸性KMnO4溶液反应，C项错误；NH3的密度比空气的小，应用向下排空气法收集，D项错误。
4．Y形管是一种特殊的仪器，与其他仪器组合可以进行某些实验探究。利用如图装置可以探究SO2与BaCl2反应生成BaSO3沉淀的条件。下列判断正确的是( )
A．玻璃管的作用是连通大气，使空气中的氧气进入广口瓶，参与反应
B．c、d两根导管都必须插入BaCl2溶液中，保证气体与Ba2＋充分接触
C．Y形管乙中产生的是氧化性气体，其将BaSO3氧化为BaSO4沉淀
D．e、f两管中的试剂可以分别是浓氨水和NaOH固体
气体的净化与尾气处理
解析：选D 玻璃管起到平衡内外压强的作用，A项错误；要使SO2与BaCl2溶液反应生成BaSO3，应通过d管向溶液中通入碱性气体NH3，d管不能插入溶液中，否则NH3溶于水时，易造成倒吸，B项错误；Y形管乙中产生的是NH3，C项错误；Y形管乙用于制备NH3，D项正确。
[教材基础—自热身]
1．常见气体的净化方法
净化原则：不损失原来气体，不引入新杂质
液化法：利用沸点不同从空气中分离出N2和O2
物理方法
水洗法：利用溶解度不同从N2和NH3的混合气体中除去NH3
化学方法
氧化还原法：通过灼热的铜丝网除去混合气体中的O2；通过灼热的CuO除去H2、CO等
酸碱法：将NH3和CO2的混合气体通过碱石灰除去CO2
沉淀法：除去CO2中的H2S可利用CuSO4溶液，方程式为
H2S＋CuSO4===CuS↓＋H2SO4
2.气体的净化“套装”与干燥“套装”
液态干燥剂
固态干燥剂
固体，加热
装置
常见干燥剂
浓硫酸(酸性、
强氧化性)
无水氯化
钙(中性)
碱石灰(碱性)
除杂试剂
(Cu、CuO、
Mg)
可干燥的气体
H2、O2、Cl2、
SO2、CO2、
CO、CH4、N2
H2、O2、Cl2、
SO2、CO、
CO2、CH4
H2、O2、N2、
CH4、NH3
可除去O2、
H2、CO、N2
不可干燥的
气体
NH3、HBr、
HI、H2S等
NH3
Cl2、SO2、
CO2、NO2、
HCl等
—
3．尾气的处理“套装”
通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常用仪器有：
(1)吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、SO2等)用图A装置。
(2)吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用图B或C装置。
(3)CO、NO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如图D或E。
4．气体除杂的原则
(1)不引入新的杂质。如除去CH4中的CH2===CH2不能用酸性KMnO4溶液，因为酸性KMnO4溶液氧化CH2===CH2会生成CO2，从而CH4中又引入了新的杂质。
(2)不减少被净化气体的量，尽可能增加被净化气体的量。如除去CO2中的SO2气体，如果使用NaOH溶液，CO2也会与NaOH反应，因此选用饱和NaHCO3溶液，既能除去SO2，同时又能增加CO2的量。
[知能深化—扫盲点]
1．气体净化的3个步骤
2．气体净化与干燥的先后顺序
(1)若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带入水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。
(2)若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过碱石灰，除去CO2和H2O(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去O2，即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。
[对点练]
1．如图所示是实验室制取气体的装置，其中发生装置相同，干燥和集气装置有两套，分别用图1和图2表示 。下列选项中正确的是( )
选项
发生装置中的药品
干燥和集气装置
A
锌和稀硫酸
图2
B
大理石和稀盐酸
图1
C
铜和稀硝酸
图2
D
氧化钙和浓氨水
图1
解析：选D A项，锌和稀硫酸反应产生的氢气的密度比空气小，不能用向上排空气法收集，错误；B项，大理石和稀盐酸反应产生的CO2是酸性气体，与碱石灰会发生反应，不能用碱石灰干燥，且其密度比空气的大，不能用向下排空气法收集，错误；C项，铜和稀硝酸反应产生的NO气体会与空气中的氧气反应生成NO2，不能用排空气法收集，错误；D项，氧化钙和浓氨水反应产生的氨气能用碱石灰干燥，且其密度比空气的小，应用向下排空气法收集，正确。
2．为了净化和收集由盐酸和大理石制得的CO2气体，从图中选择合适的装置并连接。
其中连接顺序合理的是( )
A．a—a′→d′—d→e B．c—c′→d—d′→g
C．b—b′→d—d′→g D．d—d′→c—c′→f
解析：选B 盐酸和大理石制得的CO2气体含有氯化氢和水蒸气，除氯化氢用饱和NaHCO3溶液，除水蒸气用浓硫酸，CO2比空气密度大，所以用向上排空气法收集CO2气体。
[题点全练—过高考]
1.
双球洗气管是一种多用途仪器，常用于除杂质、气体干燥、气体吸收等实验操作。右图是一个以双球洗气管为尾气处理装置，用吸收剂X吸收气体Y的情形，其中符合事实的组合是( )
选项
A
B
C
D
气体Y
Cl2
HCl
SO2
NO
吸收剂X
饱和NaCl溶液
水
浓硫酸
NaOH溶液
解析：选B A项，Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度很小，不能被吸收，错误；B项，因HCl极易溶于水，则极易被吸收，正确；C项，SO2能用浓硫酸干燥，但不能被吸收，错误；D项，NO有毒，不能直接排放在大气中，且NO不能与NaOH反应，不能被吸收，错误。
2．用下列装置进行对应的实验(部分仪器已省略)，能达到实验目的的是( )
解析：选D A项，气体应“长进短出”；B项，HCl易溶于水会倒吸；C项，测馏分的温度，温度计水银球应在支管口附近。
3．如图是常见的气体制取、干燥和收集装置。若用H2O2和催化剂MnO2制取干燥的O2，合理的装置组合为( )
A．①⑤⑧ B．③④⑦
C．②⑤⑥ D．②④⑧
解析：选C 用H2O2制O2的反应原理为2H2O22H2O＋O2↑，由反应物的状态和反应条件可选②作为制取装置。干燥O2可选用④或⑤装置，要收集干燥的O2只能用⑥装置，故合理的装置组合为②⑤⑥或②④⑥。
4．实验室制备少量干燥的Cl2，其导管口的连接顺序正确的是( )
A．a→c→d→e→f→g→h→i
B．b→c→d→e→f→g→h→i
C．b→e→f→c→d→g→h→i
D．b→e→f→c→d→h→g→i
解析：选C 实验室一般采用MnO2和浓盐酸混合加热的方法或采用KMnO4和浓盐酸混合不加热的方法制备Cl2；因为制备的Cl2中含有HCl、水蒸气两种杂质，应该选用饱和食盐水除去HCl后，再用浓硫酸除去水蒸气；Cl2的密度比空气的大，收集Cl2时应该g管口进气，h管口出气，最后接i进行尾气处理。
5．图中装置可以用来制备、洗涤、干燥、收集(不考虑尾气处理)气体。该装置可用于( )
A．锌和盐酸生成氢气
B．亚硫酸钠和浓硫酸生成二氧化硫
C．碳酸钙和盐酸生成二氧化碳
D．浓氨水和烧碱制取氨气
解析：选A SO2、CO2能溶于水，且密度比空气大，B、C项错误；D项，NH3极易溶于水，错误。
[规律方法] 气体制备的基本思路
(1)选择气体制备原理(化学反应)。
(2)选择气体发生装置。
(3)确定杂质种类，并依据杂质种类确定除杂顺序和除杂装置。
物质制备的基本思路
(4)确定收集方法及收集装置。
[知能深化—扫盲点]
1．物质制备类试题的考查方式
物质制备型实验题是近几年高考实验命题的一大亮点，也是主观大题的难点。分析近三年全国各地的高考试题，不难发现大部分是以陌生物质的制备为载体，综合考查实验相关知识和考生综合分析问题的能力。
主要命题角度有：
(1)考查制备原理：如试剂与仪器的使用、实验现象的描述、反应原理、陌生离子方程式(或氧化还原反应方程式)的书写等。
(2)考查实验的基本操作：如气密性检查、物质分离提纯方法、沉淀洗涤、物质检验等。
(3)考查实验方案的设计：如设计从滤液(溶质为ZnSO4和CuSO4)中获取ZnSO4晶体的实验方案。
(4)考查绿色化学：如尾气的处理、循环利用等。
(5)考查计算：如计算原料投料比、产品纯度、产率等。
2．物质制备的三大原则
(1)选择最佳反应途径
如用铝制取氢氧化铝：
2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、
2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑
Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n(AlO)＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。
(2)选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
(3)选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。
3．物质制备类试题的解答流程
(1)认真阅读题干，提取有用信息。
(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。
(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。
[典例1] 无机物的制备
(2019·苏北四市一模)利用锌冶炼废渣(ZnSO4、CuSO4、FeSO4、FeS2、Al2O3、SiO2)制备ZnSO4和Fe2O3的实验流程如图所示：
已知：“碱浸”时，NaOH溶液浓度越大越粘稠，越容易生成铝硅酸钠沉淀。
(1)“水浸”阶段需在70～80 ℃条件下进行，适宜的加热方式为________________。
(2)“氧化”阶段是将Fe2＋氧化后进一步生成Fe(OH)3，从反应产物的角度分析，以氯水替代H2O2的缺点是①使ZnSO4中混有ZnCl2；②___________________________________。
(3)“灼烧”时FeS2发生反应的化学方程式为________________________________。使用的装置如图1所示，仪器a的名称为________。
(4)“碱浸”阶段，在其他条件不变的情况下，所得固体中Fe2O3含量随NaOH溶液的浓度的增大而增大，但当氢氧化钠浓度大于12 mol·L－1时，Fe2O3含量反而降低，其原因是
________________________________________________________________________。
(5)“滤液Ⅰ”溶质主要是ZnSO4和CuSO4。已知硫酸锌晶体的溶解度随温度变化如图2所示，请设计从“滤液Ⅰ”中获取ZnSO4晶体的实验方案：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
(实验中须使用的试剂有：Zn粉、稀H2SO4、酒精)。
[解析] (1)“水浸”阶段需在70～80 ℃条件下进行，水的沸点为100 ℃，适宜的加热方式为水浴加热。(2)“氧化”阶段是将Fe2＋氧化后进一步生成Fe(OH)3，从反应产物的角度分析，以氯水替代H2O2的缺点是①使ZnSO4中混有ZnCl2；②引入H＋使Fe3＋不容易沉淀。(3)“灼烧”时FeS2在空气中与氧气反应生成氧化铁和二氧化硫，发生反应的化学方程式为4FeS2＋11O22Fe2O3＋8SO2；实验室用于灼烧固体的仪器是坩埚，则仪器a的名称为坩埚。(4)NaOH浓度大于12 mol·L－1时，生成的铝硅酸钠沉淀附着在反应物表面，使碱浸不完全，Fe2O3含量反而降低。(5)向滤液Ⅰ中加入过量的锌粉，过滤，在滤渣中加入稍过量稀硫酸，过滤，把两次过滤的滤液合并，保持60 ℃左右蒸发浓缩，冷却至室温结晶，过滤并用酒精洗涤，干燥，得到ZnSO4晶体。
[答案] (1)水浴加热 (2)引入H＋使Fe3＋不容易沉淀
(3)4FeS2＋11O22Fe2O3＋8SO2 坩埚
(4)NaOH浓度大于12 mol·L－1时，生成的铝硅酸钠沉淀附着在反应物表面，使碱浸不完全
(5)向滤液Ⅰ中加入过量的锌粉，过滤，在滤渣中加入稍过量稀硫酸，过滤，把两次过滤的滤液合并，保持60 ℃左右蒸发浓缩，冷却至室温结晶，过滤并用酒精洗涤，干燥
[典例2] 无机物的制备
CuCl常用作有机合成催化剂，实验室以初级铜矿粉(主要含Cu2S及少量Fe2O3、FeO等)为原料制备活性CuCl。实验过程如图：
(1)“酸浸”中，加入稀硫酸不宜过量太多的原因是________________________。
(2)已知：Cu(OH)2可溶于氨水形成深蓝色[Cu(NH3)4]2＋溶液。
①“分解”实验条件及现象如表所示，则“分解”实验条件应选________(填序号)。
序号
温度/℃
压强/kPa
时间/min
残液颜色
A
110
101.3
60
浅蓝色
B
100
74.6
40
很浅
C
90
60.0
30
无色透明
②“分解”生成的NH3可以回收利用。在实验室用如图装置来收集NH3，当集气瓶收集满NH3时观察到的现象是_____________________________________________。
(3)CuCl易氧化，Ksp(CuCl)＝1.2×10－6。“合成”中生成CuCl的离子方程式为____________________________________________________；
请补充从“合成”所得混合物中得到CuCl的实验操作步骤：过滤、洗涤、___________。
(4)请补充“除杂”步骤中分别回收Fe(OH)3和MnCO3的实验方案：向“滤液Ⅰ”中______________________________________________________。
[已知：pH＝3.2时，Fe(OH)3沉淀完全；pH＝4.7时，Cu(OH)2开始沉淀；pH＝10时，MnCO3沉淀完全]
[解析] (2)①由表中的数据可看出，分解的温度越低、压强越小、反应时间越短，所得溶液中Cu2＋残存的越少，故实验条件应选C。②当集气瓶收满氨气后，倒置漏斗有防倒吸作用，故观察到的现象为漏斗中液面忽上忽下。(3)由于CuCl容易被氧化，故过滤、洗涤后，应真空干燥或隔绝空气干燥。(4)在“除杂”步骤中，加入氨水的目的是调节溶液的pH，当使得溶液中Fe3＋沉淀完全且Cu2＋不沉淀时，应控制溶液3.2≤pH<4.7，过滤、洗涤、干燥后得到Fe(OH)3；然后加入氨水，使得Cu2＋转变成[Cu(NH3)4]2＋，继续加入氨水和NH4HCO3，调节溶液的pH为10，溶液中Mn2＋转变成MnCO3，过滤、洗涤、干燥后得到MnCO3。
[答案] (1)避免“除杂”步骤消耗更多的氨水和NH4HCO3
(2)①C ②漏斗中的液面忽上忽下
(3)SO2＋2CuO＋2Cl－===2CuCl＋SO 真空干燥(或隔绝空气干燥)
(4)边搅拌边滴加氨水至溶液pH为[3.2,4.7)，将所得沉淀过滤、洗涤、干燥得Fe(OH)3；再向滤液中边搅拌边滴加氨水和碳酸氢铵混合溶液至pH＝10，有大量MnCO3沉淀生成，将沉淀过滤、洗涤、干燥得MnCO3
[典例3] 有机物的制备
(2019·南通模拟)2甲基2己醇常用于合成洗涤剂、乳化剂等。实验室制备2甲基2己醇的流程如下：
已知：RMgBr化学性质活泼，易与H2O、R′X 等发生反应生成RH、R—R′。
(1)仪器A的名称是___________。
(2)引发CH3(CH2)3Br 与镁屑反应可微热或加入米粒大小的碘单质，其中碘的作用可能是___________，若镁屑不足，则反应时生成的有机副产物为_____________________________________________________________(填结构简式)。
(3) 干燥管中无水氯化钙的作用为____________________________________________。
(4)加入丙酮及稀硫酸时均需用冰水冷却，这是因为_____________________________。
(5)起始加入三颈烧瓶的1溴丁烷的体积为5 mL，密度为1.28 g·mL－1，最终所得产品的质量为2.71 g，则2甲基2己醇的产率为________。
[解析] (1)仪器A是恒压漏斗。(2)碘的作用可能是催化作用，若镁屑不足，则反应时生成的有机副产物为 CH3(CH2)6CH3。(3) RMgBr化学性质活泼，易与H2O反应，干燥管中无水氯化钙的作用为防止外界水蒸气的进入，导致格氏试剂与水反应。(4)加入丙酮及稀硫酸时均需用冰水冷却，是因为反应放热，用冰水冷却可降低反应速率，同时减少有机物的挥发，提高实验的产率。(5)起始加入三颈烧瓶的1溴丁烷的体积为5 mL，密度为1.28 g·mL－1，m(1溴丁烷)＝1.28 g·mL－1 ×5 mL＝6.4 g，由反应可知理论上1 mol 1溴丁烷可生成1 mol 2甲基2己醇，则2甲基2己醇(C7H16O)的产率为×100%≈50%。
[答案] (1)恒压漏斗 (2)催化作用 CH3(CH2)6CH3
(3)防止外界水蒸气的进入，导致格氏试剂与水反应
(4)反应放热，用冰水冷却可降低反应速率，同时减少有机物的挥发，提高实验的产率
(5)50%
[典例4] 有机物的制备
实验室由环己烯一步氧化制备1,2环己二醇：
(已知：1,2环己二醇可溶于水，熔点73～77 ℃，沸点118～120 ℃)
实验步骤如下：
步骤1：向如图所示装置三颈烧瓶中加入60 mL乙酸，再加入几滴硫酸，随即加入15 mL 30%的双氧水，低速搅拌1.5小时。
步骤2：控制反应温度40～45 ℃，不断搅拌下由恒压漏斗向三颈烧瓶中缓慢滴加11 mL环己烯，冷凝回流45 min。
步骤3：将步骤2反应后的产物进行减压精馏后，加入35%的NaOH溶液，充分反应后，移入分液漏斗中，并加入乙酸丁酯振荡、分液。
步骤4：将步骤3中的有机层减压蒸馏回收溶剂，过滤，得到1,2环己二醇。
请回答下列问题：
(1)装置中冷凝水从________(填“a”或“b”)端进。
(2)步骤2中加入环己烯要缓慢的原因是_______________________________________。
(3)步骤2控制反应温度为40～45 ℃的常用方法是_____________________________。
(4)步骤3中加入35%的NaOH溶液主要是对步骤2中的产物进行水解反应，其原因是____________________________________________________________。
(5)步骤3中水解反应完成的现象是_______________________________________。
(6)步骤3加入乙酸丁酯振荡、分液的目的是_____________________________________。
[解析] (1)装置中冷凝水要从下口进，上口出，即从b端进。(2)加入环己烯要缓慢的原因是反应放热，滴加速度过快，体系温度迅速上升导致过度氧化。(3)控制反应温度为40～45 ℃的常用方法是水浴加热。(4)步骤2中生成的1,2环己二醇与乙酸在浓硫酸作用下发生副反应生成了酯，因此步骤3中加入35%的NaOH溶液主要是对步骤2中的产物进行水解反应，使步骤2中生成的1,2环己二醇与乙酸发生副反应生成的酯水解，提高1,2环己二醇的产率。(5)步骤3中水解反应生成易溶于水的乙酸钠和1,2环己二醇，则说明水解完成的现象是容器中分层消失。(6)步骤3加入乙酸丁酯振荡、分液的目的是萃取产品中的1,2环己二醇。
[答案] (1)b
(2)反应放热，滴加速度过快，体系温度迅速上升导致过度氧化
(3)水浴加热
(4)使步骤2中生成的1,2环己二醇与乙酸发生副反应生成的酯水解，提高1,2环己二醇的产率
(5)容器中分层消失
(6)萃取产品中的1,2环己二醇
[题点全练—过高考]
题点一 无机物的制备
1．溴化钙晶体(CaBr2·2H2O)为白色固体，易溶于水，可用于制造灭火剂、制冷剂等。一种制备溴化钙晶体的工艺流程如下：
(1)实验室模拟海水提溴的过程中，用苯萃取溶液中的溴，分离溴的苯溶液与水层的操作(装置如右图)：使玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，将活塞拧开，使下面的水层慢慢流下，待有机层和水层界面与活塞上口相切即关闭活塞，___________________________________________________________。
(2)“合成”主要反应的化学方程式为__________________________________。“合成”温度控制在70 ℃以下，其原因是__________________。投料时控制n(Br2)∶n(NH3)＝1∶0.8，其目的是______________________________。
(3)“滤渣”的主要成分为____________(填化学式)。
(4)“滤液”呈强碱性，其中含有少量BrO－、BrO，请补充从“滤液”中提取CaBr2·2H2O的实验操作：加热驱除多余的氨，_____________________________________。
[实验中须使用的试剂：氢溴酸、活性炭、乙醇；除常用仪器外须使用的仪器：砂芯漏斗，真空干燥箱]
解析：(2)理论上投料时，应控制n(Br2)∶n(NH3)＝3∶2，当控制在1∶0.8时(即3∶2.4)，能保证NH3过量，确保Br2被充分还原。(3)合成步骤中，原料之一为CaO，加入后能生成微溶于水的Ca(OH)2，故滤渣的主要成分是Ca(OH)2。(4)根据给定的试剂，应加入氢溴酸，调节溶液呈酸性，此时发生反应BrO－＋Br－＋2H＋===Br2＋H2O、BrO＋5Br－＋6H＋===3Br2＋3H2O，加入活性炭脱色(吸附生成的Br2)，用砂芯漏斗过滤(将吸附Br2的活性炭过滤掉)，所得滤液中主要含有CaBr2，将溶液蒸发浓缩、冷却结晶，再用砂芯漏斗过滤得到CaBr2晶体，再用乙醇洗涤干净后，在真空干燥箱中干燥即可。
答案：(1)打开玻璃塞，将上层液体从上口倒入另一烧杯中
(2)3CaO＋3Br2＋2NH3===3CaBr2＋N2＋3H2O 温度过高，Br2、NH3易挥发 使NH3稍过量，确保Br2被充分还原 (3)Ca(OH)2 (4)用氢溴酸调节滤液呈酸性，加入活性炭脱色，用砂芯漏斗过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、用砂芯漏斗过滤、用乙醇洗涤干净后，在真空干燥箱中干燥
2．某研究小组设计如图所示实验装置(夹持及控温装置省略)，用Cu(NO3)2·3H2O晶体和SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。已知SOCl2熔点－105 ℃、沸点76 ℃，遇水剧烈水解生成两种酸性气体。
(1)①仪器c的名称是___________。
②向三颈烧瓶中缓慢滴加SOCl2时，应打开活塞________(填“a”“b”或“a和b”)。
(2)装置A中Cu(NO3)2·3H2O和SOCl2发生反应的化学方程式是________________________________________________________________________。
(3)装置B的作用是____________________________。
(4)实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2·3H2O的实验方案如下：
铜屑(含铁)溶液Ⅰ―→…―→Cu(NO3)2·3H2O晶体
已知几种离子生成氢氧化物沉淀的pH如表。
开始沉淀的pH
沉淀完全的pH
Fe3＋
1.1
3.2
Fe2＋
5.8
8.8
Cu2＋
4.2
6.7
①步骤Ⅰ中所用稀硝酸稍过量的目的是____________________________________。
②请补充完整由溶液Ⅰ制备Cu(NO3)2·3H2O晶体的实验方案：向溶液Ⅰ中加入____________________________________________，冰水洗涤得到Cu(NO3)2·3H2O晶体。
解析：(1)②滴液漏斗中有一导气管使装置内外压强一致，液体可以顺利流下，不用打开a处活塞，只需打开b处活塞即可。(2)装置A中Cu(NO3)2·3H2O失去结晶水生成Cu(NO3)2，SOCl2遇水水解生成酸性气体SO2和HCl。(4)②调节pH可以除去三价铁，不引入杂质可加入氧化铜、氢氧化铜或碱式碳酸铜，调节pH至Fe3＋全部沉淀而铜离子不沉淀；过滤除去氢氧化铁沉淀，后经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤得到硝酸铜晶体。
答案：(1)①球形干燥管 ②b
(2)Cu(NO3)2·3H2O＋3SOCl2Cu(NO3)2＋3SO2↑＋6HCl↑ (3)吸收SO2和HCl，防止倒吸
(4)①将铁元素全部转化为Fe3＋
②Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3至溶液3.2≤pH<4.2，过滤，将所得滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
题点二 有机物的制备
3.醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图：
可能用到的有关数据如下：
物质
相对分子质量
密度/(g·cm－3)
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.961 8
161
微溶于水
环己烯
82
0.810 2
83
难溶于水
合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。
分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
请回答下列问题：
(1)装置b的名称是__________________。
(2)加入碎瓷片的作用是______________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是______(填字母)。
A．立即补加 B．冷却后补加
C．不需补加 D．重新配料
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_________________________________。
(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并____________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是___________________________________。
(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________(填字母)。
A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶
D．球形冷凝管 E．接收器
(7)本实验所得到的环己烯产率是____(填字母)。
A．41% B．50% C．61% D．70%
解析：(1)装置b是直形冷凝管。(2)在加热液体时需加入碎瓷片，以防止因加热而使液体暴沸。如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该停止加热，冷却后再加入碎瓷片。(3)本实验中容易产生的副产物是发生分子间脱水生成的环己醚，其结构简式是(4)分液漏斗在使用前要洗涤干净并检查是否漏水，在本实验分离过程中，产物是环己烯，密度为0.810 2 g·cm－3，比水小，在上层，分离时先把水层从分液漏斗下口放出，产物从分液漏斗上口倒出。(5)加入无水氯化钙是为了除去醇和水。(6)蒸馏操作中所需仪器有：酒精灯、蒸馏烧瓶(可用圆底烧瓶)、温度计、带石棉网的铁架台、直形冷凝管、接引管(尾接管)、接收器等，不需用到的仪器是吸滤瓶和球形冷凝管。(7)根据化学方程式和表格数据可知，100 g环己醇可以生成82 g环己烯，那么20 g环己醇可以制取环己烯16.4 g，而实际得到10 g，所以产率为×100%≈61%。
答案：(1)直形冷凝管(或冷凝管) (2)防止暴沸 B
(3)
(4)检查是否漏水(检漏) 上口倒出 (5)干燥(或除水除醇) (6)CD (7)C
4．葡萄糖酸亚铁[(C6H11O7)2Fe·2H2O]是重要的矿物质添加剂，它的吸收效果比无机铁盐好。一种工业上制备葡萄糖酸亚铁的工艺流程如下：
(1)反应Ⅰ的化学方程式为_______________________________________________。
(2)①碳酸亚铁过滤时需在表面保留水层的原因是___________________________。
②检验FeCO3已经洗涤干净的操作为_______________________________________。
(3)反应Ⅱ后加入葡萄糖酸调节溶液pH至5.8，其原因是________________________。
(4)葡萄糖酸亚铁溶液结晶、洗涤时均需加入乙醇，其目的分别是____________________、______________________。
解析：(1)由制备葡萄糖酸亚铁的工艺流程可知反应Ⅰ发生的化学方程式为FeSO4＋Na2CO3===FeCO3↓＋Na2SO4。(2)①碳酸亚铁过滤时由于Fe2＋在空气中易氧化，需在表面保留水层隔绝空气，防止氧化； ②检验FeCO3已经洗涤干净的操作为取最后一次洗涤液，向其中加入BaCl2溶液无沉淀生成则说明沉淀已洗涤干净。(3)反应Ⅱ后加入葡萄糖酸调节溶液pH至5.8，防止Fe2＋的水解。(4)葡萄糖酸亚铁溶液结晶、洗涤时均需加入乙醇，降低溶剂的极性，使晶体更易析出，减少产品在洗涤时的损失且更易干燥。
答案：(1)FeSO4＋Na2CO3===FeCO3↓＋Na2SO4
(2)①隔绝空气，防止氧化 ②取最后一次洗涤液，向其中加入BaCl2溶液无沉淀生成
(3)防止Fe2＋的水解
(4)降低溶剂的极性，使晶体更易析出 减少产品在洗涤时的损失且更易干燥
[课堂真题集训—明考向]
1．(2018·江苏高考)根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是( )
选项
实验操作和现象
结论
A
向苯酚浊液中滴加Na2CO3溶液，浊液变清
苯酚的酸性强于H2CO3的酸性
B
向碘水中加入等体积CCl4，振荡后静置，上层接近无色，下层显紫红色
I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度
C
向CuSO4溶液中加入铁粉，有红色固体析出
Fe2＋的氧化性强于Cu2＋的氧化性
D
向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液，有黄色沉淀生成
Ksp(AgCl)> Ksp(AgI)
解析：选B 苯酚与Na2CO3溶液反应生成苯酚钠和NaHCO3，故实验的结论应是苯酚的酸性强于HCO，A项错误；向碘水中加入等体积CCl4，振荡后静置，上层接近无色，下层显紫红色，由于CCl4的密度大于水，则下层是有机层，从而得出结论：I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度，B项正确；向CuSO4溶液中加入铁粉，有红色固体析出，发生反应：Cu2＋＋Fe===Fe2＋＋Cu，Cu2＋是氧化剂，Fe2＋是氧化产物，则氧化性：Cu2＋>Fe2＋，C项错误；向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液，有黄色沉淀生成，说明生成了AgI沉淀，得出结论：c(Ag＋)·c(I－)＞Ksp(AgI)。由于题目未指明NaCl、NaI物质的量浓度大小，故无法根据生成沉淀的先后比较Ksp(AgCl)、Ksp(AgI)的大小，D项错误。
2．(2017·江苏高考)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( )
选项
实验操作和现象
实验结论
A
向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀
苯酚浓度小
B
向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解
部分Na2SO3被氧化
C
向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4，加热；再加入银氨溶液，未出现银镜
蔗糖未水解
D
向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液，溶液呈蓝色
溶液中含Br2
解析：选B 该实验中苯酚不能过量，否则生成的三溴苯酚会溶于苯酚中，没有生成白色沉淀可能是因为苯酚的浓度太大，A项错误；Na2SO3溶液与BaCl2溶液反应生成BaSO3白色沉淀，该沉淀可以溶于盐酸，若沉淀部分溶解，说明有BaSO4存在，即部分SO已被氧化成SO，B项正确；银镜反应需要在碱性条件下进行，操作中未出现银镜，不能说明蔗糖未水解，C项错误；该黄色溶液中还可能含有Fe3＋，Fe3＋可将I－氧化成I2，I2遇淀粉变蓝，故原溶液中不一定含有Br2，D项错误。
3．(双选)(2016·江苏高考)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( )
选项
实验操作和现象
结论
A
室温下，向苯酚钠溶液中通入足量CO2，溶液变浑浊
碳酸的酸性比苯酚的强
B
室温下，向浓度均为0.1 mol·L－1的BaCl2和CaCl2混合溶液中滴加Na2SO4溶液，出现白色沉淀
Ksp(BaSO4)＜Ksp(CaSO4)
C
室温下，向FeCl3溶液中滴加少量KI溶液，再滴加几滴淀粉溶液，溶液变蓝色
Fe3＋的氧化性比I2的强
D
室温下，用pH试纸测得：0.1 mol·L－1Na2SO3溶液的pH约为10；
0.1 mol·L－1NaHSO3溶液的pH约为5
HSO结合H＋的能力比SO的强
解析：选AC A项中， 证明H2CO3的酸性比强，正确；B项中，向浓度均为0.1 mol·L－1的BaCl2和CaCl2混合溶液中滴加Na2SO4溶液，出现白色沉淀，无法证明白色沉淀是BaSO4还是CaSO4，错误；C项中，发生反应2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2，可以证明Fe3＋的氧化性强于I2，正确；D项中，HSOSO＋H＋、HSO＋H2OH2SO3＋OH－，0.1 mol·L－1 NaHSO3溶液的pH约为5，说明HSO的电离程度大于水解程度，SO结合H＋的能力比HSO的强，错误。
4．(双选)(2015·江苏高考)下列设计的实验方案能达到实验目的的是( )
A．制备Al(OH)3悬浊液：向1 mol·L－1 AlCl3溶液中加过量的6 mol·L－1 NaOH溶液
B．提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和Na2CO3溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水
C．检验溶液中是否含有Fe2＋：取少量待检验溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察实验现象
D．探究催化剂对H2O2分解速率的影响：在相同条件下，向一支试管中加入2 mL 5% H2O2和 1 mL H2O，向另一支试管中加入2 mL 5% H2O2和1 mL FeCl3溶液，观察并比较实验现象
解析：选BD A选项，如果加入过量的氢氧化钠溶液，氢氧化钠会与氢氧化铝反应生成偏铝酸钠，错误；B选项，乙酸可以与碳酸钠溶液反应，而从油层进入水层，再加入吸水剂可除去乙酸乙酯中混有的水，正确；C选项中应先滴加KSCN溶液，再通入氯气，否则会因原溶液中有三价铁离子而起干扰作用，错误；D选项中两支试管中双氧水的浓度相同，只有是否含有氯化铁的区别，保证了只有一个实验变量，正确。
5．(2018·全国卷Ⅱ)下列实验过程可以达到实验目的的是( )
编号
实验目的
实验过程
A
配制0.400 0 mol·L－1的NaOH溶液
称取4.0 g固体NaOH于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250 mL容量瓶中定容
B
探究维生素C的还原性
向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化
C
制取并纯化氢气
向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液
D
探究浓度对反应速率的影响
向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5% H2O2溶液，观察实验现象
解析：选B NaOH溶于水放热，应冷却后再转移到容量瓶中定容，A项错误；Fe3＋具有氧化性，能被维生素C还原，溶液发生颜色变化，B项正确；H2最后通过 KMnO4 溶液，H2中含有水蒸气，C项错误；NaHSO3与双氧水反应，无明显现象，无法判断浓度对化学反应速率的影响，D项错误。
6．(2017·全国卷Ⅰ)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是( )
A．蒸馏 B．升华
C．干馏 D．萃取
解析：选B 升华是指固态物质受热直接变成气态物质，气态物质遇冷凝华为固态物质，由题中所述操作及现象可知，该操作方法为升华。
7．(2017·天津高考)以下实验设计能达到实验目的的是( )
实验目的
实验设计
A
除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B
制备无水AlCl3
蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C
重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D
鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后，用CCl4萃取
解析：选D 加热至恒重得到的是Na2CO3，A项错误；制备无水AlCl3时，应将AlCl3溶液在HCl氛围中加热蒸发，B项错误；重结晶提纯苯甲酸时，应将粗品制成其热饱和溶液，趁热过滤，再冷却结晶，洗涤晶体，C项错误；鉴别NaBr和KI溶液，分别加入新制氯水后，用CCl4萃取，Br2的CCl4溶液呈橙红色，I2的CCl4溶液呈紫红色，D项正确。
8．(2018·江苏高考)以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4·H2O(水合肼)和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：
已知：①Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O是放热反应。
②N2H4·H2O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO 剧烈反应生成N2。
(1)步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40 ℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3 和NaCl，其离子方程式为_____________；
实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是________________________________________________________________。
(2)步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图1所示。NaClO 碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是______________________；使用冷凝管的目的是____________________。
(3)步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3(水溶液中H2SO3、HSO、SO随pH的分布如图2所示，Na2SO3的溶解度曲线如图3所示)。
①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为____________________________________________________。
②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案：_____________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
解析：(1)由题意知，该反应的反应物为氯气和NaOH，40 ℃ 以上时生成物为NaClO3和NaCl，根据氧化还原反应方程式的书写要求和步骤，可写出反应的离子方程式为3Cl2＋6OH－5Cl－＋ClO＋3H2O。由题给信息①可知，该反应是放热反应，为防止温度过高，除用冰水浴外，还可采取缓慢通入氯气的措施，以使放出的热量能够充分散失。(2)由题给信息②可知，水合肼有强还原性，而NaClO有强氧化性，因此NaClO与尿素反应时，为防止生成的水合肼被NaClO氧化，应保持尿素在反应过程中过量，则应用滴液漏斗滴加NaClO。该反应的温度控制在110 ℃，而水合肼的沸点为118 ℃，为了减少水合肼的挥发，可使用冷凝管进行冷凝回流。(3)①由题给图2可知，当完全生成NaHSO3时，溶液的pH约为4，因此当溶液的pH约为4时，即可停止向溶液中通入SO2。②首先加入NaOH溶液，与NaHSO3反应生成Na2SO3，由题给图2可知，当完全生成Na2SO3时，溶液的pH约为10，所以当溶液的pH约为10时，停止滴加NaOH溶液；然后加热、浓缩，当有大量晶体析出时，由题给图3可知，应在高于34 ℃ 条件下趁热过滤。
答案：(1)3Cl2＋6OH－5Cl－＋ClO＋3H2O 缓慢通入Cl2
(2)NaClO碱性溶液 减少水合肼的挥发
(3)①测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2
②边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤
9．(2014·全国卷Ⅰ)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
相对分子质量
密度/(g·cm－3)
沸点/℃
水中溶解性
异戊醇
88
0.812 3
131
微溶
乙酸
60
1.049 2
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.867 0
142
难溶
实验步骤：
在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题：
(1)仪器B的名称是________________。
(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是____________________，第二次水洗的主要目的是________________________________________________________________________。
(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填字母)。
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_________________________________________。
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是___________________________________。
(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。
(7)本实验的产率是________(填字母)。
a．30% b．40% c．60% d．90%
(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________(填“高”或“低”)，其原因是_________________________________________________。
解析：(1)仪器B为球形冷凝管。(2)第一次水洗的目的是除去作催化剂的硫酸和过量的乙酸，接下来用饱和NaHCO3溶液进一步除去残留的少量乙酸，第二次水洗的目的是除去过量的饱和NaHCO3 溶液。(3)洗涤、分液后有机层密度小，在上面，密度大的水层在下面，需将水层从分液漏斗下口放出，然后将有机层从分液漏斗上口倒出，d项正确。(4)制备乙酸异戊酯的反应为可逆反应，加入过量的乙酸，能提高异戊醇的转化率，从而提高乙酸异戊酯的产率。(5)加入少量无水MgSO4能除去有机层中的少量水，起到干燥作用。(6)蒸馏实验中温度计水银球需和蒸馏烧瓶支管口在同一高度，而c中不应该用球形冷凝管，球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻底，故b正确。(7)根据题中化学方程式及所给各物质的量，可知实验中异戊醇完全反应，理论上应生成乙酸异戊酯6.5 g，实验中实际生成乙酸异戊酯3.9 g，故乙酸异戊酯的产率为×100%＝60%。(8)若从130 ℃便开始收集馏分，则收集得到的是乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇的混合物，导致所测出的实验产率偏高。
答案：(1)球形冷凝管
(2)洗掉大部分硫酸和乙酸 洗掉碳酸氢钠溶液
(3)d (4)提高异戊醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c
(8)高 会收集少量未反应的异戊醇
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