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2021版江苏新高考选考化学（苏教版）一轮复习教师用书：专题107第五单元 探究型实验 实验方案的设计与评价
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第五单元 探究型实验 实验方案的设计与评价
学习任务1 探究型实验
一、探究型实验的常见类型
1．对未知产物的探究
通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质，对这些物质逐一进行检验来确定究竟含有哪些物质。虽然探究型实验主要考查学生的探究能力，但在问题中常常包含了对实验基础知识的考查。例如：
(1)常见物质分离的提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取法、渗析法等。
(2)常见气体的制备、净化、干燥、收集等方法。
(3)熟悉重点的操作：气密性检查、测量气体体积、防倒吸、防污染等。
2．物质性质的探究
(1)在探究过程中往往可以利用对比实验，即设置几组平行实验来进行对照和比较，从而研究和揭示某种规律，解释某种现象形成的原因或证明某种反应机理。
(2)无机物、有机物性质的探究，必须在牢牢掌握元素化合物知识的基础上，大胆猜想，细心论证。脱离元素化合物知识，独立看待实验问题是不科学的，只有灵活运用已有的元素化合物知识，才能变探究型实验为验证型实验，使复杂问题简单化。
二、探究型实验的基本程序
探究型实验的基本程序可用以下流程图表示：
1．提出问题
要提出问题，首先得发现问题，对题给信息进行对比、质疑，通过思考提出值得探究的问题。此外，实验中出现的特殊现象也是发现问题、提出问题的重要契机。
2．提出猜想
所谓猜想就是根据已有知识对问题的解决提出的几种可能的情况。有一些问题，结论有多种可能(这就是猜想)，只能通过实验进行验证。
3．设计验证方案
提出猜想后，就要结合题给条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。实验设计中，关键点是对试剂的选择和实验条件的调控。
4．观察实验现象，得出结论
根据设计的实验方案，结合实验现象进行推理分析或计算分析得出结论。
1．(2020·南昌一模)某研究小组欲通过实验验证乙醇的还原性，装置如下：
(1)乙醇被氧化的产物为________，1 mol乙醇失去________mol电子。
(2)通入乙醇反应，试管A中的现象是______________________________________；
反应结束后，如果对试管B进行加热，将会出现的现象是_________________________。
(3)研究小组发现，反应后期有不溶于水的气体出现，收集该气体证明是H2，为了进一步研究设计了如图装置(部分加热仪器已省略)。
①装置C盛有的物质是________，先加热装置________(填装置字母)，赶走装置内的空气。
②装置E用于收集液体产物，甲认为是乙酸，乙认为是乙醛，请你判断谁的推测更合理，并说明理由：_______________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)乙醇被强氧化剂(如酸性KMnO4溶液)氧化能得到乙酸，但像Fe2O3这样较弱的氧化剂只能把乙醇氧化为乙醛；乙醇(C2H6O)中C的化合价是－2价，乙醛(C2H4O)中C的化合价是－1价，所以1 mol乙醇被氧化为乙醛时失去2 mol电子。(2)联想乙醇与CuO的反应，可知试管A中发生下列反应：3CH3CH2OH＋Fe2O33CH3CHO＋2Fe＋3H2O，所以A中可看到的现象是红棕色固体变黑。(3)①反应后期，Fe2O3已大部分变为Fe，此时有H2生成，最大的可能是Fe做催化剂使乙醇发生了脱氢反应，为验证这一猜想，设计了题图所示实验，所以C中盛有的物质是乙醇；为了防止空气中的O2与Fe反应，需先赶走装置内的空气，因此应先加热装置C，使乙醇汽化。②若E中收集的液体产物是乙酸，则反应的化学方程式是2C2H5OHCH3COOH＋2H2↑＋C2H4↑，生成的气体中除氢气外还有乙烯，这与实验事实不符；若E中收集的液体产物是乙醛，则反应的化学方程式是C2H5OHCH3CHO＋H2↑，符合实验事实，因此乙的推测更合理。
答案：(1)乙醛 2
(2)红棕色固体变黑 出现砖红色沉淀
(3)①乙醇 C ②乙更合理，依据氧原子守恒和得失电子守恒，若生成乙酸则生成的气体中除氢气外还有乙烯，这与实验事实不符
2．某化学实验小组为了探究氨的还原性和氧化性设计了如下实验方案。
【实验一】 探究氨的还原性
已知：(ⅰ)Mg(OH)2可代替消石灰与氯化铵在加热条件下反应生成氨和碱式氯化镁[Mg(OH)Cl]；
(ⅱ)Cu2O粉末呈红色，在酸性溶液中不稳定：Cu2O＋H2SO4===Cu＋CuSO4＋H2O。
(1)装置A中发生反应的化学方程式为_______________________________________
________________________________________________________________________，
装置D的作用是________。
(2)反应结束后装置C中的氧化铜完全反应生成红色固体，为了探究红色固体成分，进行了如下实验：
实验操作
实验现象
实验结论
取10.4 g红色固体于烧杯中，加入足量稀硫酸，充分搅拌，静置
若无现象
①红色固体为______
若溶液变蓝
②红色固体中肯定含有________，可能含有________
取上述反应后的混合物过滤、洗涤、干燥、称重
固体的质量为6.4 g
③红色固体的成分及其物质的量为__________________________________________________________
__________________________________________________________
【实验二】 探究氨的氧化性
已知：(ⅲ)铝可以与氨反应2Al＋2NH32AlN＋3H2；
(ⅳ)氮化铝性质稳定，基本不与水、酸反应，在加热时溶于浓碱可产生氨。
按如图所示连接好装置，检查装置气密性；在蒸馏烧瓶中加入生石灰，分液漏斗加入浓氨水，装置G中盛装碱石灰，装置H中加入铝粉，打开分液漏斗活塞，待装置中空气排尽后再点燃装置H处酒精灯。
(3)用平衡移动原理解释装置F中产生氨的原因：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)装置H处反应进行完全的实验现象为_____________________________________。
(5)为了得到纯净的氮化铝，可将装置H中固体冷却后转移至烧杯中，加入________溶解、________(填操作名称)、洗涤、干燥即可。
(6)写出氮化铝与浓氢氧化钠溶液共热反应的离子方程式：________________________________________________________________________。
解析：(1)由已知信息(ⅰ)可知，装置A中发生反应的化学方程式为Mg(OH)2＋NH4ClMg(OH)Cl＋NH3↑＋H2O；装置E中的稀硫酸如果倒吸进入装置C中会引起实验安全问题，所以装置D做安全瓶，防止倒吸。(2)①Cu不与稀硫酸反应；②溶液变蓝，说明有CuSO4 生成，则红色固体中肯定含有Cu2O，不能确定是否含有单质Cu；③所得固体为单质Cu，物质的量为0.1 mol，根据其质量变化可知，原红色固体中含有Cu和Cu2O，设10.4 g红色固体中含x mol Cu，y mol Cu2O，因为Cu2O＋H2SO4===Cu＋CuSO4＋H2O，则有x＋y＝0.1，64x＋144y＝10.4，联立得x＝y＝0.05，则Cu2O与Cu的物质的量均为0.05 mol。(3)浓氨水中氨溶解度随温度升高而减小，且氨水中还存在溶解平衡和电离平衡：NH3＋H2ONH3·H2O，NH3·H2ONH＋OH－，所以可以从溶解度及平衡移动等角度分析生石灰与浓氨水作用产生氨的原因。(4)对于反应2Al＋2NH32AlN＋3H2，由于氨极易溶于水，而氢气不溶于水，会产生气泡，所以反应进行完全时装置J中将不再产生气泡。(5)装置H中所得的固体中含有氮化铝和没有反应完全的铝，氮化铝不溶于酸，所以可以选用稀盐酸或稀硫酸除去其中的铝，然后过滤、洗涤、干燥即可。(6)根据题中信息并结合铝在强碱溶液中以偏铝酸根离子的形式存在，可以写出反应的离子方程式。
答案：(1)Mg(OH)2＋NH4ClMg(OH)Cl＋NH3↑＋H2O 做安全瓶
(2)①铜 ②氧化亚铜 铜 ③0.05 mol Cu、0.05 mol Cu2O
(3)一方面，生石灰与水反应放热，降低了氨的溶解度；另一方面，生石灰与水反应将溶剂消耗，且生成了Ca(OH)2，增大了OH－的浓度，使平衡NH3＋H2ONH3·H2ONH＋OH－逆向移动，使氨逸出
(4)装置J中几乎不再有气泡冒出
(5)稀盐酸(或稀硫酸等其他合理答案) 过滤
(6)AlN＋OH－＋H2OAlO＋NH3↑
学习任务2 实验方案的设计
1．实验方案设计的基本要求
2．实验方案设计的基本内容
一个相对完整的化学实验方案一般包括下述内容：
(1)实验名称；(2)实验目的；(3)实验原理；(4)实验用品(药品、仪器、装置、设备)及规格；(5)实验装置图、实验步骤和操作方法；(6)实验注意事项；(7)实验现象的记录及结果处理；(8)问题与讨论。
3．实验方案设计的基本思路
根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的实验方案，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。
1．某化学活动小组设计如图所示实验装置(部分夹持装置已略去)，以探究潮湿的Cl2与Na2CO3反应得到的固体物质。
(1)写出装置A中发生反应的化学方程式：____________________________________
________________________________________________________________________。
(2)写出试剂Y的名称：________。
(3)已知：通入一定量的Cl2后，测得D中只有一种常温下为棕黄色的气体，其为含氯氧化物。可以确定的是C中含氯化合物(盐)只有一种，且含有NaHCO3，现对C中的成分进行猜想和探究。
①提出合理假设。
假设1：存在两种成分，即NaHCO3和________；
假设2：存在三种成分，即NaHCO3、________和________。
②设计方案，进行实验。请写出实验步骤以及预期现象和结论(可不填满)。
限选实验试剂和仪器：蒸馏水、稀HNO3、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、试管、小烧杯、胶头滴管。
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：取C中的少量固体样品于试管中，滴加足量蒸馏水至固体完全溶解，然后将所得溶液分别置于a、b试管中
—
步骤2：
步骤3：
(4)已知C中有0.1 mol Cl2参加反应。若假设1成立，可推知C中反应的化学方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)装置A为Cl2的发生装置，由MnO2可以确定试剂X为浓盐酸，发生反应的化学方程式为4HCl(浓)＋MnO2MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。(2)制得的Cl2中除了含有水蒸气外还含有一定量的HCl气体，必须除去，试剂Y为饱和食盐水。(3)①根据反应物Cl2、Na2CO3、H2O，从组成元素的角度来看，固体生成物可能有NaHCO3、NaCl、NaClO、NaClO3等，可以确定的是C中含氯元素的盐只有一种，且含有NaHCO3，另一种气体生成物是含氯氧化物，Cl元素的化合价升高，则含氯元素的盐只能是NaCl，排除NaClO、NaClO3。这样就可以假设C中的成分有两种可能：NaHCO3和NaCl；NaHCO3、Na2CO3和NaCl。②将产物探究转化为离子的检验即可确定固体成分，即检验Cl－、CO；NaHCO3已经确定存在，故无须检验HCO，但要防止其对CO的干扰。检验CO用BaCl2溶液；检验Cl－用AgNO3溶液，但要注意CO的干扰，应先滴加过量的稀HNO3，再滴加AgNO3溶液。(4)Cl2与Na2CO3等物质的量反应的通式为xCl2＋xNa2CO3＋H2O===xNaHCO3＋xNaCl＋ClmOn，Cl2与Na2CO3的物质的量之比为 1∶1，由氧原子守恒，可得 m∶n＝2∶1，可推出生成的氯的氧化物为Cl2O，然后配平即可。
答案：(1)4HCl(浓)＋MnO2MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
(2)饱和食盐水
(3)①NaCl Na2CO3 NaCl
②
实验步骤
预期现象和结论
步骤2：向a试管中滴加BaCl2溶液
Ⅰ.若无明显现象，证明固体中不含Na2CO3；
Ⅱ.若溶液变浑浊，证明固体中含Na2CO3
步骤3：向b试管中滴加过量的稀HNO3，再滴加AgNO3溶液
若溶液变浑浊，结合步骤2中结论 Ⅰ，则假设1成立；结合步骤2中结论 Ⅱ，则假设2成立
(4)2Cl2＋2Na2CO3＋H2O===2NaHCO3＋2NaCl＋Cl2O
2．高纯MnCO3是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室以MnO2为原料制备少量高纯MnCO3的操作步骤如下：
(1)制备MnSO4溶液：在烧瓶中(装置见下图)加入一定量MnO2和水，搅拌，通入SO2和N2的混合气体，反应3 h。停止通入SO2，继续反应片刻，过滤(已知：MnO2＋H2SO3===MnSO4＋H2O)。
①石灰乳参与反应的化学方程式为__________________________________。
②反应过程中，为使SO2尽可能转化完全，在通入SO2和N2比例一定、不改变固液投料的条件下，可采取的合理措施有____________________、____________________。
③若实验中将N2换成空气，测得反应液中Mn2＋、SO －的浓度(c)随反应时间(t)的变化如下图。导致溶液中Mn2＋、SO －浓度变化产生明显差异的原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)制备高纯MnCO3固体：已知MnCO3难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100 ℃开始分解；Mn(OH)2开始沉淀时pH＝7.7。请补充由(1)制得的MnSO4溶液制备高纯MnCO3的操作步骤[实验中可选用的试剂：Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH]。
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________；
③________________________________________________________________________；
④________________________________________________________________________；
⑤低于100 ℃干燥。
解析：(1)①石灰乳的作用是吸收SO2。②为了提高SO2的转化率，可从温度、反应时间(即通气速率)来思考。③N2换成空气，空气中O2会氧化H2SO3，但随着c(Mn2＋)的增大，c(SO －)迅速增大，可能是Mn2＋起了催化作用。
(2)制备高纯MnCO3固体时的注意点：一是Mn(OH)2开始沉淀的pH＝7.7，加Na2CO3生成MnCO3时，因Na2CO3碱性较强，所以要控制溶液的pH＜7.7。二是MnCO3纯度要高，所以要除去SO －等离子，必须水洗，并检验SO －是否被除去。三是注意题给信息：潮湿的MnCO3易被空气氧化，所以要用乙醇洗去水。
答案：(1)①Ca(OH)2＋SO2===CaSO3＋H2O ②控制适当的温度 缓慢通入混合气体 ③Mn2＋催化O2与H2SO3反应生成H2SO4
(2)①边搅拌边加入Na2CO3，并控制溶液pH＜7.7
②过滤，用少量水洗涤2～3次
③检验SO －是否被除去
④用少量乙醇洗涤
3．草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其Ka1＝5.4×10－2，Ka2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。
回答下列问题：
(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是______________________________________________，由此可知草酸晶体分解的产物中有____________。装置B的主要作用是_____________________________________。
(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、__________。装置H反应管中盛有的物质是________。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是________
________________________________________________________________________。
(3)设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强：________________________________________________
________________________________________________________________________。
②草酸为二元酸：_________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)结合草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的组成可知，澄清石灰水应是用来检验其分解产物CO2的存在。因草酸晶体易升华，且草酸钙难溶于水，若草酸进入C装置，会干扰CO2的检验，故装置B中冰水的主要作用是冷凝挥发出来的草酸。
(2)①要验证草酸晶体分解产物中还有CO，只能通过检验CO与CuO反应的产物CO2的存在来达到这一目的。因为草酸晶体的分解产物本身含有CO2，会对CO的检验造成干扰，所以在检验CO前应将分解产物中的CO2除尽，可选用F装置来除去CO2，D装置用来检验CO2是否除尽。将除去CO2的气体通过盛有无水氯化钙的装置G干燥，然后通过盛有CuO的装置H，CuO将CO氧化为CO2，再将气体通过盛有澄清石灰水的D装置，用来检验CO2的存在。因CO有毒，最后可将尾气通过排水法收集。
②若前一个装置D中澄清石灰水不变浑浊，说明草酸晶体分解的产物CO2已除尽；H中黑色粉末(CuO)变红，同时其后的装置D中澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中含有CO。
(3)①根据强酸制弱酸的反应原理，可选择将NaHCO3加入草酸溶液的实验方法来证明草酸的酸性比碳酸的强。
②根据酸碱中和反应原理，可采用中和滴定的方法用NaOH标准溶液来滴定一定物质的量浓度的草酸溶液，根据反应的草酸与NaOH的物质的量的比值为1∶2，证明草酸是二元酸。
答案：(1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验
(2)①F、D、G、H、D、I CuO ②前面D中的澄清石灰水不变浑浊，H中黑色粉末变为红色，后面D中澄清石灰水变浑浊
(3)①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生 ②用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍
综合实验设计题的解题思路
(1)巧审题，明确实验的目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情景(或题首所给实验目的)并结合元素及其化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。
(2)想过程，理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。
(3)看准图，分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。
(4)细分析，得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。
学习任务3 实验方案的评价与改进
一、化学实验评价的三大视角
1．绿色化视角
(1)实验方案是否科学可行、无污染；
(2)实验操作是否安全合理；
(3)实验步骤是否简单方便；
(4)实验效果是否明显。
2．安全性视角
(1)避免炸裂：受热不均匀、液体倒吸、气流不畅、易燃气体中混有助燃气体等。
(2)防污染：有毒尾气未经处理、剩余药品随意丢弃、实验产生的废液随意倾倒等。
(3)防失火：点燃或熄灭酒精灯的方法不正确、易燃试剂与明火接触等。
(4)防吸水：极易水解、吸水性强(潮解)的物质未密封保存或与潮湿空气接触，大量吸水导致液体溢出或反应变质等。
3．规范性视角
(1)仪器的安装与拆卸；
(2)试剂添加的顺序与用量；
(3)加热的方式、方法和时机；
(4)仪器的查漏、气密性检验；
(5)温度计的规范使用、水银球的位置；
(6)实验数据的读取；
(7)冷却、冷凝的方法等。
二、化学实验装置的改进
化学实验装置的改进一般分为如下三种情况：
1．气体实验装置的改进
中学化学实验中，应掌握的气体制备实验有：三种单质(H2、O2、Cl2)的制备；两种氢化物(HCl、NH3)的制备；四种氧化物(CO2、SO2、NO2、NO)的制备；一种有机物(C2H4)的制备。复习时，除了掌握好教材中经典的制备方法外，还应对药品选择、反应原理进行拓展和创新。
典型的气体实验装置改进设计有：依据启普发生器原理设计的反应器，尾气吸收、防倒吸装置的设计，液封装置的设计，恒压装置的设计等。
2．性质实验装置的改进
研究物质的物理性质和化学性质，是化学实验的最主要功能。性质实验装置的改进可以考查考生的创新思维能力。改进后的实验应尽可能简单易行，用较少的实验步骤和实验药品，并能在较短的时间内完成，且效果明显。例如：用套管实验证明Na2CO3、NaHCO3的热稳定性(图甲)；用一套培养皿通过向NaOH固体上滴浓氨水，探究氨的性质(图乙)等。
3．制备实验装置的改进
制备一种物质，应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理，设计反应路径，选择合适的仪器和装置。最后，根据生成物的性质将产品分离提纯出来。整个过程如下图所示：
→→→→→
改进实验装置时应注意以下两点：
(1)在设计物质制备的实验方案时，要优化上述流程中的每一个具体环节。遵循的优化原则是原料廉价，原理绿色，条件优化，仪器简单，分离方便。
(2)一些物质的制备，由于其性质上的特殊性，需要设计一些特殊的装置来完成，如实验室制备Fe(OH)2固体，由于Fe(OH)2遇空气易被氧化而变质，故其制备实验装置必须严格防止制备的Fe(OH)2固体与O2接触；再如常见有机物的制备中，由于有机反应缓慢、副产品多、原料容易挥发，所以常见有机物的制备装置都要加装冷凝回流装置，使原料回流、充分反应，提高产率。
1．(2020·吉林模拟)下列实验操作、实验现象和实验结论均正确的是( )
选项
实验操作
实验现象
实验结论
A
将大小相同的金属钠分别投入水和乙醇中
钠与水反应比钠与乙醇反应剧烈
乙醇羟基中的氢原子不如水分子中的氢原子活泼
B
在适量淀粉溶液中加入几滴稀硫酸，水浴加热5 min，加入NaOH溶液调溶液pH至碱性，再加入新制的Cu(OH)2悬浊液，加热
有砖红色沉淀生成
淀粉完全水解
续 表
选项
实验操作
实验现象
实验结论
C
向Fe(NO3)2 溶液中依次滴加少量稀H2SO4 和KSCN溶液
溶液变为血红色
稀硫酸能氧化Fe2＋
D
向尿液中加入新制Cu(OH)2悬浊液
没有砖红色沉淀生成
尿液中不含葡萄糖
解析：选A。A.钠分别与水和乙醇反应都能置换出氢气，大小相同的钠与水反应比与乙醇反应剧烈，说明水中的氢原子比乙醇羟基上的氢原子活泼，A正确；B.淀粉若部分水解，也会产生同样的现象，B错误；C.向Fe(NO3)2 溶液中滴加稀H2SO4，使溶液呈酸性，形成的硝酸将Fe2＋氧化为Fe3＋，滴加KSCN溶液变为血红色，而不是稀硫酸能氧化Fe2＋，C错误；D.在加入新制Cu(OH)2悬浊液之前，应先加氢氧化钠形成碱性环境，且需要加热，这样Cu(OH)2才会与醛基反应产生砖红色沉淀，才能检测出尿液中的葡萄糖，D错误。
2．(双选)下表中各栏目的叙述对应都正确的一项是( )
选项
叙述
实验操作或现象
解释
A
反萃取法提取碘的CCl4 溶液中的碘
向富碘的CCl4 溶液中加入足量水、振荡、静置、分液
碘在水中溶解度比在CCl4 中大
B
在FeCl3 溶液中加入适量Fe粉，充分反应后再滴加几滴铁氰化钾溶液
产生蓝色沉淀
2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋；3Fe2＋＋2[Fe(CN)6]3－=== Fe3[Fe(CN)6]2↓
C
向0.1 mol/L的Fe(NO3)2 溶液中滴加盐酸
振荡试管溶液颜色加深
NO(H＋)将Fe2＋氧化为Fe3＋
D
向5 mL 0.1 mol/L NaOH溶液滴入5 滴0.1 mol/L MgSO4 溶液，再滴加0.1 mol/L CuSO4 溶液
先有白色沉淀生成，后变为浅蓝色沉淀
Cu(OH)2 的溶度积比 Mg(OH)2 的小
解析：选BC。A.根据相似相溶原理知，碘和四氯化碳都是非极性分子，水是极性分子，所以碘易溶于四氯化碳而不易溶于水，向富碘的CCl4溶液中加入足量水、振荡、静置、分液，虽然碘在水中的溶解度低，但因为水的量大，导致碘溶于水中，并不是因为碘在水中溶解度比在CCl4中大，A错误；B.亚铁离子和铁氰根离子发生络合反应生成蓝色沉淀，该实验现象及解释都正确，B正确；C.酸性条件下，硝酸根离子能氧化亚铁离子生成铁离子，导致溶液颜色加深，C正确；D.NaOH溶液过量，过量的氢氧化钠与CuSO4溶液反应生成蓝色沉淀，不能说明发生沉淀的转化，不能用Cu(OH)2的溶度积比 Mg(OH)2 的小来解释，D错误。
表格评价型实验题常常与元素化合物知识相结合，并以拼盘形式出现，从不同的角度进行命题，信息容量大、综合性强。解答该类题目的步骤如下：
(1)明确题干信息
①明确关键要求，如“正确的是”等；
②把握关键字词，如“分离”“提纯”等。
(2)逐项分析选项
①“分离”“提纯”要明确原理，切记不能引入新杂质；
②“操作问题”要避免遗漏，养成有序思维的习惯；
③“制备问题”要从教材类比迁移，明确是考查原理，还是考查操作或仪器。
(3)对比验证
在题干要求的前提下快速对比验证，确保答案正确。
3．(2020·漳州高三检测)资料表明，在加热条件下SO3具有比较强的氧化性。某研究性学习小组的同学对绿矾(FeSO4·7H2O)受热分解的情况进行探究。
(1)甲同学认为，绿矾受热分解的产物是FeO、SO3、H2O。你支持该观点吗？________。说明理由：________________________________________________________。
(2)乙同学设计如图装置通过实验来探究绿矾受热分解的情况(部分夹持装置未画出，C装置的水槽中加冰盐水)。请填写下列表格。
仪器
加入试剂
预期实验现象
A
绿矾试样
B
D
(3)本实验设计明显不足之处是_____________________________________________。
(4)实验结束后，要检验绿矾是否分解完全，请简述实验方法：____________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)若绿矾分解完全，C装置中U形管内有无色晶体出现，请写出绿矾受热分解的化学方程式：__________________________________________________。
解析：(1)因题目中已知“在加热条件下SO3具有比较强的氧化性”，而FeO具有还原性，二者受热时会发生氧化还原反应而不能共存，故不支持该观点。
(2)FeSO4·7H2O受热分解的产物一定有Fe2O3，根据化合价升降可知一定有SO2，还一定有H2O，故A中应残留红棕色固体；B中试剂为无水CuSO4粉末，用于检验产物水，实验现象为白色粉末变蓝；D中试剂为品红或酸性高锰酸钾溶液或溴水，用于检验产物SO2，实验现象为溶液褪色。
(3)实验设计的不足之处一般从有没有防止倒吸的装置以及尾气处理装置等方面考虑。本实验设计明显没有尾气吸收装置。
(4)“要检验绿矾是否分解完全”，只需检验有无Fe2＋即可：取A中残留固体少许溶于足量稀硫酸，再取溶解液少许于试管中，滴入酸性KMnO4溶液，振荡，若溶液不褪色，证明分解完全；否则分解不完全。
(5)U形管内的无色晶体是SO3，可写出绿矾受热分解的化学方程式为2FeSO4·7H2OFe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O。
答案：(1)不支持 FeO有还原性，SO3在加热条件下有较强的氧化性，二者受热时会发生氧化还原反应而不能共存
(2)
仪器
加入试剂
预期实验现象
A
残留红棕色固体
B
无水CuSO4粉末
白色粉末变蓝
D
品红或酸性高锰
酸钾溶液或溴水
溶液褪色
(3)没有尾气吸收装置
(4)取A中残留固体少许溶于足量稀硫酸，再取溶解液少许于试管中，滴入酸性KMnO4溶液，振荡，若酸性KMnO4溶液不褪色，证明分解完全；否则分解不完全
(5)2FeSO4·7H2OFe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O
解答综合性实验设计与评价题的基本流程
原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用或意义→联想。具体分析如下：
(1)实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？
(2)所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择)。
(3)有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。
(4)有关操作：操作顺序、注意事项或操作错误的后果。
(5)实验现象：自下而上，自左而右全面观察。
(6)实验结论：直接结论或导出结论。
1．(2018·高考全国卷Ⅱ)下列实验过程可以达到实验目的的是( )
编号
实验目的
实验过程
A
配制0.400 0 mol·L－1的NaOH溶液
称取4.0 g固体NaOH于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250 mL容量瓶中定容
B
探究维生素C的还原性
向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化
C
制取并纯化氢气
向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液
D
探究浓度对反应速率的影响
向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5%H2O2溶液，观察实验现象
解析：选B。NaOH固体溶解后需冷却至室温才能转移至250 mL容量瓶中，且需用蒸馏水洗涤烧杯内壁和玻璃棒2～3次，洗涤液并入容量瓶，然后定容，A项不能达到实验目的；实验中若观察到FeCl3溶液的黄色逐渐褪去，且溶液变成浅绿色，说明维生素C具有还原性，B项能达到实验目的；通过NaOH溶液可除去H2中混有的少量HCl杂质，再经浓硫酸干燥即可得到H2，没有必要经过KMnO4溶液，C项不能达到实验目的；NaHSO3溶液与H2O2溶液的反应没有明显实验现象，无法判断反应进行的快慢，D项不能达到实验目的。
2．(2018·高考全国卷Ⅱ)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
(1)晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O做感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为2K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按如图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是_______________________________________________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________、________。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_________________________________
________________________________________________________________________。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)发生的显色反应是溶液中Fe2＋与K3[Fe(CN)6]生成Fe3[Fe(CN)6]2，其化学方程式为3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。(2)①实验时通入N2，不仅能隔绝空气，排除空气的干扰，还能使反应产生的气体全部进入后续装置。②实验中装置B中澄清石灰水变浑浊，说明三草酸合铁酸钾的热分解产物中含有CO2，经NaOH溶液可除去CO2，气体经浓硫酸干燥后，与灼热的CuO反应，得到单质Cu，且由装置F中现象可知装置E中又生成CO2，由此可判断热分解产物中还含有CO。③为防止倒吸，实验结束后，应先熄灭装置A、E两处的酒精灯，冷却后停止通入氮气。④要检验A中残留固体中含有Fe2O3，可取少量A中残留固体，加入足量稀硫酸或稀盐酸溶解，再滴入少许KSCN溶液，溶液中出现血红色，即可确定残留固体中含有Fe2O3。
答案：(1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4
(2)①隔绝空气，使反应产生的气体全部进入后续装置
②CO2 CO
③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气
④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变为血红色，证明含有Fe2O3
3．(2019·高考江苏卷)实验室以工业废渣(主要含CaSO4·2H2O，还含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3)为原料制取轻质CaCO3和(NH4)2SO4晶体，其实验流程如下：
(1)室温下，反应CaSO4(s)＋CO(aq)CaCO3(s)＋SO(aq)达到平衡，则溶液中＝___________________________________________________________
[Ksp(CaSO4)＝4.8×10－5，Ksp(CaCO3)＝3×10－9]。
(2)将氨水和NH4HCO3溶液混合，可制得(NH4)2CO3溶液，其离子方程式为________________________________________________________________________；
浸取废渣时，向(NH4)2CO3溶液中加入适量浓氨水的目的是___________________。
(3)废渣浸取在如图所示的装置中进行。控制反应温度在60～70 ℃，搅拌，反应3小时。温度过高将会导致CaSO4的转化率下降，其原因是__________________________________；
保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变，实验中提高CaSO4转化率的操作有________________________________________________________________________。
(4)滤渣水洗后，经多步处理得到制备轻质CaCO3所需的CaCl2溶液。设计以水洗后的滤渣为原料，制取CaCl2溶液的实验方案：___________________________________________[已知pH＝5时Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀完全；pH＝8.5时Al(OH)3开始溶解。实验中必须使用的试剂：盐酸和Ca(OH)2]。
解析：(1)＝＝＝＝1.6×104。(2)HCO与NH3·H2O反应生成CO、NH和H2O。CO水解显碱性，加入NH3·H2O可以抑制CO水解，增加溶液中CO的浓度，促进CaSO4转化为CaCO3。(3)(NH4)2CO3受热易分解，所以反应环境温度不能过高。加快搅拌速率，可提高CaSO4的转化率。(4)水洗之后的滤渣的主要成分为SiO2、Al2O3、Fe2O3和CaCO3，将滤渣分批加入盐酸中，可以使其与盐酸充分反应，CaCO3与HCl反应会有气泡产生，当看不到气泡时，过滤除去SiO2等不溶物，此时滤液中含有Al3＋、Fe3＋和Ca2＋，加入Ca(OH)2，调节pH介于5～8.5时，Al3＋和Fe3＋完全以沉淀形式存在，然后过滤得CaCl2溶液。
答案：(1)1.6×104
(2)HCO＋NH3·H2O===NH＋CO＋H2O
增加溶液中CO的浓度，促进CaSO4的转化
(3)温度过高，(NH4)2CO3分解 加快搅拌速率
(4)在搅拌下向足量稀盐酸中分批加入滤渣，待观察不到气泡产生后，过滤，向滤液中分批加入少量Ca(OH)2，用pH试纸测量溶液pH，当pH介于5～8.5时，过滤
1．(2020·江门调研)已知：Mg能在NO2中燃烧，可能产物为Mg3N2、MgO和N2。Mg3N2容易与水反应。
(1)某实验探究小组探究Mg与NO2反应的固体产物成分，对固体产物提出三种假设：
假设Ⅰ：固体产物为MgO；假设Ⅱ：____________________________________________；
假设Ⅲ：____________________________________________________________。
(2)该小组通过如下实验装置来验证Mg在NO2中燃烧反应产物(夹持装置省略，部分仪器可重复使用)。
①实验装置连接的顺序为____________(填字母)。
②装置B中盛装的试剂可以是________ (填字母)。
a．浓硫酸 b．碱石灰
c．无水CaCl2 d．五氧化二磷
③确定产物中有N2生成的实验现象为____________________。
(3)设计实验证明产物中存在Mg3N2：________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)已知装置C中初始加入Mg粉质量为13.2 g，在足量的NO2中充分燃烧，实验结束后，硬质玻璃管冷却至室温、称量，测得硬质玻璃管中剩余固体的质量为21.0 g，产生N2的体积为 1 120 mL(标准状况)。写出玻璃管中发生反应的化学方程式：_____________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)根据已知Mg在NO2中燃烧产物的可能性分析判断，假设Ⅰ：固体产物为MgO；假设Ⅱ：固体产物为Mg3N2；假设Ⅲ：固体产物为MgO和Mg3N2的混合物。
(2)①A中铜与浓硝酸反应产生二氧化氮，用B中干燥剂干燥后，通入硬质玻璃管C中与镁粉反应，用E中NaOH溶液除去多余的二氧化氮，最后用D中排水法收集氮气，为确保C中无水蒸气，在C和E之间也应连接干燥装置，故装置的连接顺序为ABCBED；②二氧化氮不能用碱性干燥剂干燥，U形管盛装的是固体干燥剂，故B中盛放的试剂可以是无水氯化钙或五氧化二磷等，选cd；③从C中导出的气体通过NaOH溶液吸收NO2后，仍有气体将D中试剂瓶中的水压入烧杯中，则确定产物中有N2生成。
(3)Mg3N2能与水反应生成氨，氨是具有刺激性气味的碱性气体，所以取少量反应后的固体产物，加入水中产生有刺激性气味的气体，该气体能使湿润的红色石蕊试纸变成蓝色，则证明产物中有Mg3N2。
(4)13.2 g镁的物质的量为0.55 mol，设生成Mg3N2的物质的量为x mol，MgO的物质的量为y mol，根据镁原子守恒得①3x＋y＝0.55 mol；根据固体质量得②100x＋40y＝21.0 g，联立①②解得x＝0.05，y＝0.4；氮气的物质的量为1.12 L÷22.4 L·mol－1＝0.05 mol，综上分析反应物为Mg和NO2，生成物为Mg3N2、MgO和N2且物质的量之比为1∶8∶1，所以化学方程式为11Mg＋4NO2Mg3N2＋8MgO＋N2。
答案：(1)固体产物为Mg3N2 固体产物为MgO和Mg3N2的混合物
(2)①ABCBED ②cd ③D中试剂瓶中的水被气体压入烧杯中
(3)取 C 中少量反应产物，加入水中产生有刺激性气味的气体，该气体可使湿润的红色石蕊试纸变蓝
(4)11Mg＋4NO2Mg3N2＋8MgO＋N2
2．(1)甲同学设计两种方案来检验Na2SO3溶液是否发生变质。
方案一：取样，加入稀盐酸有气泡生成，认为亚硫酸钠溶液没有变质。
方案二：取样，加入氯化钡溶液有白色沉淀生成，认为亚硫酸钠溶液完全变质。
请你对两方案做出评价。
方案一：________(填“合理”或“不合理”)，理由是__________________________
________________________________________________________________________。
方案二：________(填“合理”或“不合理”)，理由是_________________________
________________________________________________________________________。
(2)乙同学探究Na2SO3溶液是否发生变质，设计如下实验测定1.0 mol·L－1Na2SO3溶液的实际浓度。
①分液漏斗中应加入足量的________(填字母)。
a．浓硝酸 b．65%硫酸 c．浓盐酸
②实验前后测得C装置增重3.2 g，则Na2SO3溶液实际的物质的量浓度为________。
(3)该实验装置还存在一个明显的缺陷，该缺陷是______________________________
________________________________________________________________________；
如何改进？______________________________________________________________。
解析：(2)①制备二氧化硫气体选用硫酸。②C装置增重3.2 g，产生的n(SO2)＝0.05 mol，所以n(Na2SO3)＝0.05 mol，c(Na2SO3)＝0.05 mol÷0.06 L≈0.83 mol·L－1。(3)该实验装置中存在的一个明显的缺陷是缺少一个驱赶残留二氧化硫气体的装置。
答案：(1)不合理 亚硫酸钠部分变质时加入稀盐酸也会产生气泡 不合理 亚硫酸钠也能与氯化钡反应生成白色沉淀，亚硫酸钠未变质或部分变质时加入氯化钡溶液也会产生白色沉淀
(2)①b ②0.83 mol·L－1
(3)缺少一个驱赶残留二氧化硫气体的装置(或其他合理答案) 在A装置中加一个带活塞的导气管
3．(2017·高考北京卷)某小组在验证反应“Fe＋2Ag＋===Fe2＋＋2Ag”的实验中检测到Fe3＋，发现和探究过程如下。
向硝酸酸化的0.05 mol·L－1硝酸银溶液(pH≈2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。
(1)检验产物
①取出少量黑色固体，洗涤后，____________________________________________
________________________________________________________________________
(填操作和现象)，证明黑色固体中含有Ag。
②取上层清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有________。
(2)针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有Fe3＋，乙认为铁粉过量时不可能有Fe3＋，乙依据的原理是__________________(用离子方程式表示)。针对两种观点继续实验：
①取上层清液，滴加KSCN溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：
序号
取样时间/min
现象
ⅰ
3
产生大量白色沉淀；溶液呈红色
ⅱ
30
产生白色沉淀，较3 min时量少；溶液红色较3 min时加深
ⅲ
120
产生白色沉淀，较30 min时量少；溶液红色较30 min时变浅
(资料：Ag＋与SCN－生成白色沉淀AgSCN)
②对Fe3＋产生的原因做出如下假设：
假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生Fe3＋；
假设b：空气中存在O2，由于______________________(用离子方程式表示)，可产生Fe3＋；
假设c：酸性溶液中的NO具有氧化性，可产生Fe3＋；
假设d：根据______________________________________现象，判断溶液中存在Ag＋，可产生Fe3＋。
③下述实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3＋的主要原因。实验Ⅱ可证实假设d成立。
实验Ⅰ：向硝酸酸化的____________________溶液(pH≈2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加KSCN溶液。3 min时溶液呈浅红色，30 min后溶液几乎无色。
实验Ⅱ：装置如图。其中甲溶液是________，操作及现象是______________________
________________________________________________________________________。
(3)根据实验现象，结合方程式推测实验ⅰ～ⅲ中Fe3＋浓度变化的原因：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)①黑色固体溶于热的硝酸溶液后，向其中加入稀盐酸，产生白色沉淀，可证明黑色固体中含有Ag。②可利用K3[Fe(CN)6]检验Fe2＋的存在。(2)过量的铁粉会与Fe3＋反应。②空气中的O2会与Fe2＋发生氧化还原反应，产生Fe3＋；加入KSCN溶液后产生白色沉淀，说明溶液中存在Ag＋，Ag＋可与Fe2＋反应产生Fe3＋。③实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3＋的主要原因，只要将原实验反应体系中的Ag＋替换，其他微粒的种类及浓度保持不变，做对比实验即可，所以可选用0.05 mol·L－1 NaNO3溶液(pH≈2)；实验Ⅱ利用原电池装置证明反应Ag＋＋Fe2＋===Ag＋Fe3＋能发生，所以甲溶液是FeSO4溶液。操作和现象：分别取电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中溶液，同时滴加KSCN溶液，后者红色更深。
答案：(1)①加硝酸加热溶解固体，再滴加稀盐酸，产生白色沉淀 ②Fe2＋
(2)2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋
②4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O 加入KSCN溶液后产生白色沉淀 ③0.05 mol·L－1 NaNO3 FeSO4溶液 分别取电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中溶液，同时滴加KSCN溶液，后者红色更深
(3)溶液中存在反应：①2Ag＋＋Fe===Fe2＋＋2Ag，②Ag＋＋Fe2＋===Fe3＋＋Ag，③Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋。反应开始时，c(Ag＋)大，以反应①②为主，c(Fe3＋) 增大。约30 min后，c(Ag＋)小，以反应③为主，c(Fe3＋)减小
4．(2020·湖北八校第二次联考)Ⅰ.某化学兴趣小组利用以下装置模拟合成氨并制备少量氨水。
已知：加热(85 ℃)NH4Cl和NaNO2饱和溶液可以制取N2。
(1)B装置中仪器名称是________________。
(2)为了完成实验，装置从左到右接口的连接顺序是
。
(3)D装置中玻璃纤维的作用是_____________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)小组中甲同学认为F装置不太合理，实验中会产生倒吸。乙同学认真分析后认为该装置无须改进，他的理由是_____________________________________________________
________________________________________________________________________。
Ⅱ.实验探究
(5)该小组同学利用制备的氨水再进行银镜反应实验。经查阅资料，配制的银氨溶液主要成分是Ag(NH3)2OH，该小组同学对其组成进行了如下实验探究：
①在洁净的小试管中加入2 mL 2%的AgNO3溶液，然后边振荡试管边滴加2%的稀氨水，至最初产生的沉淀恰好溶解为止，制得银氨溶液。
②在制得的银氨溶液中加入无水乙醇，溶液变浑浊，过滤，用____________洗涤，得到白色固体。
③将该白色固体用适量蒸馏水溶解，得到无色溶液，用广范pH试纸检验溶液近似呈中性；向溶液中逐滴加入稀盐酸至不再产生沉淀，静置，取上层清液于另一支放有一小片铜的小试管中并微热，发现铜片的表面有气泡产生，遇到空气变成红棕色；另取少量上层清液加过量的NaOH溶液并加热，得到无色刺激性气体。由此确定通过上述方法制备的白色固体的主要成分是________________。
(6)请根据以上探究，设计实验来制备少量纯净的Ag(NH3)2OH 溶液：取2 mL 2%的AgNO3溶液于洁净的小试管中，_______________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，
即得到纯净的Ag(NH3)2OH溶液。
解析：本实验分两部分，Ⅰ是物质的制备，反应原理为N2＋3H22NH3，NH3＋H2ONH3·H2O，该实验可分解为“常见仪器的使用”“装置的连接”“实验安全(防倒吸)”三个小实验；Ⅱ是探究物质的成分，依据元素化合物的性质即可作答。
(2)根据实验原理N2＋3H22NH3，A装置产生N2(含水蒸气)，B装置产生H2(含HCl和水蒸气)，H2通过E装置除去HCl后与N2一同通入C装置(干燥、混合、调节两气体比例)，得到N2和H2的混合气体，然后进入D装置，与铁触媒接触发生反应，生成的NH3中混有未反应的N2、H2，该混合气体通入F装置中制得氨水，尾气中的H2用G装置处理，因此装置接口的连接顺序是
(4)弄清产生倒吸的原理本问就不难回答。产生倒吸的原理是大量气体迅速溶于水，导致导管内气体压强迅速减小，液体被外界气压压入导管内从而产生倒吸现象。本题中反应产生的NH3中含有大量未反应的N2和H2，这两种气体均难溶于水，不会使导管内压强迅速减小，因而也就不会产生倒吸现象。
(5)在银氨溶液中加入无水乙醇， 溶液变浑浊，说明得到的沉淀物难溶于乙醇，因此可用无水乙醇洗涤该沉淀。由实验现象可知，该白色固体中含有Ag(NH3)和NO，因此其成分是 Ag(NH3)2NO3。
(6)实验探究①中制备银氨溶液的反应原理为AgNO3＋NH3·H2O===AgOH↓＋NH4NO3，AgOH＋2NH3·H2O===Ag(NH3)2OH＋2H2O，按此反应原理分析，实验方案就不难设计了。
答案：(1)启普发生器
(2)bih fg(或gf)kjl
(3)增大气体与催化剂铁触媒的接触面积
(4)合成氨的反应为可逆反应，反应物的转化率低，NH3中混有较多难溶于水的气体，F装置中不会产生倒吸
(5)无水乙醇 Ag(NH3)2NO3
(6)逐滴加入稀NaOH溶液至不再有沉淀生成，过滤，用适量蒸馏水洗涤，再将固体转移至小试管中，逐滴加入2%的稀氨水至沉淀恰好溶解(其他合理答案均可)
5．(2020·景德镇高三质检)已知铁离子、氯气、溴均为常见的氧化剂，某化学兴趣小组设计了如下实验探究其氧化性强弱：
(1)①装置A中发生反应的离子方程式是_____________________________________
________________________________________________________________________。
②整套实验装置存在一处明显的不足，请指出：__________________________。
(2)用改正后的装置进行实验，实验过程如下：
实验操作
实验现象
结论
打开活塞a，向圆底烧瓶中滴入适量浓盐酸；然后________________________
D装置中：溶液变血红色；E装置中：水层溶液变黄， 振荡后，CCl4层无明显变化。一段时间后_______________________
Cl2、Br2、Fe3＋的氧化性由强到弱的顺序为Cl2 ＞Br2 ＞Fe3＋
(3)因忙于观察和记录，没有及时停止反应，D、E中均发生了新的变化。
D装置中：血红色慢慢褪去。
E装置中：CCl4层颜色逐渐加深，直至变成红色。
为探究上述实验现象的本质，小组同学查得资料如下：
ⅰ.Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3 是一个可逆反应。
ⅱ.(SCN)2性质与卤素单质类似。氧化性：Cl2 ＞(SCN)2。
①请用平衡移动原理(结合上述资料)解释Cl2过量时D中溶液血红色褪去的原因：______________________________________________________________________________。
现设计简单实验证明上述解释：取少量褪色后的溶液，滴加__________溶液，若溶液颜色________________，则上述解释是合理的。
小组同学另查得资料如下：
ⅲ.Cl2和Br2反应生成BrCl，BrCl呈红色(略带黄色)，沸点约5 ℃，它与水能发生水解反应，且该反应为非氧化还原反应。
ⅳ.AgClO、AgBrO均可溶于水。
②欲探究E中颜色变化的原因，设计实验如下：
用分液漏斗分离出E的下层溶液，蒸馏、收集红色物质，取少量，加入AgNO3溶液，结果观察到仅有白色沉淀产生。请结合上述资料用两步离子方程式解释仅产生白色沉淀的原因：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)①浓盐酸与二氧化锰加热反应生成氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。②由于氯气有毒，直接排放到空气中会污染大气，要用碱液吸收尾气，实验装置缺少尾气处理装置。(2)打开活塞a，向圆底烧瓶中滴入适量浓盐酸，然后关闭活塞a，点燃酒精灯加热；亚铁离子的还原性比溴离子强，氯气首先氧化亚铁离子，再氧化溴离子，所以D装置中溶液变血红色，E装置中首先水层溶液变黄，然后CCl4层由无色变为橙色。(3)①过量氯气和SCN－反应：2SCN－＋Cl2===2Cl－＋(SCN)2，使SCN－浓度减小，则Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3平衡向逆反应方向移动，溶液褪色。为证明上述解释，方法为取少量褪色后的溶液，滴加KSCN溶液，若溶液变血红色，则上述解释合理；或取少量褪色后的溶液，滴加FeCl3溶液，若溶液不变血红色，则上述解释合理。②根据所给资料知，过量的氯气和溴反应生成氯化溴，氯化溴中加入AgNO3溶液后与水反应生成盐酸和次溴酸：BrCl＋H2O===HBrO＋H＋＋Cl－，氯离子和银离子反应生成白色沉淀氯化银：Ag＋＋Cl－===AgCl↓，次溴酸银可溶于水，所以仅生成白色沉淀氯化银。
答案：(1)①MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O ②缺少尾气处理装置
(2)关闭活塞a，点燃酒精灯 CCl4层由无色变为橙色
(3)①过量氯气和SCN－反应：2SCN－＋Cl2===2Cl－＋(SCN)2，使SCN－浓度减小，则Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3 平衡逆向移动，溶液褪色 KSCN 变血红色(或 FeCl3 不变血红色)
②BrCl＋H2O===HBrO＋H＋＋Cl－、Ag＋＋Cl－===AgCl↓
学习任务1 探究型实验
一、探究型实验的常见类型
1．对未知产物的探究
通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质，对这些物质逐一进行检验来确定究竟含有哪些物质。虽然探究型实验主要考查学生的探究能力，但在问题中常常包含了对实验基础知识的考查。例如：
(1)常见物质分离的提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取法、渗析法等。
(2)常见气体的制备、净化、干燥、收集等方法。
(3)熟悉重点的操作：气密性检查、测量气体体积、防倒吸、防污染等。
2．物质性质的探究
(1)在探究过程中往往可以利用对比实验，即设置几组平行实验来进行对照和比较，从而研究和揭示某种规律，解释某种现象形成的原因或证明某种反应机理。
(2)无机物、有机物性质的探究，必须在牢牢掌握元素化合物知识的基础上，大胆猜想，细心论证。脱离元素化合物知识，独立看待实验问题是不科学的，只有灵活运用已有的元素化合物知识，才能变探究型实验为验证型实验，使复杂问题简单化。
二、探究型实验的基本程序
探究型实验的基本程序可用以下流程图表示：
1．提出问题
要提出问题，首先得发现问题，对题给信息进行对比、质疑，通过思考提出值得探究的问题。此外，实验中出现的特殊现象也是发现问题、提出问题的重要契机。
2．提出猜想
所谓猜想就是根据已有知识对问题的解决提出的几种可能的情况。有一些问题，结论有多种可能(这就是猜想)，只能通过实验进行验证。
3．设计验证方案
提出猜想后，就要结合题给条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。实验设计中，关键点是对试剂的选择和实验条件的调控。
4．观察实验现象，得出结论
根据设计的实验方案，结合实验现象进行推理分析或计算分析得出结论。
1．(2020·南昌一模)某研究小组欲通过实验验证乙醇的还原性，装置如下：
(1)乙醇被氧化的产物为________，1 mol乙醇失去________mol电子。
(2)通入乙醇反应，试管A中的现象是______________________________________；
反应结束后，如果对试管B进行加热，将会出现的现象是_________________________。
(3)研究小组发现，反应后期有不溶于水的气体出现，收集该气体证明是H2，为了进一步研究设计了如图装置(部分加热仪器已省略)。
①装置C盛有的物质是________，先加热装置________(填装置字母)，赶走装置内的空气。
②装置E用于收集液体产物，甲认为是乙酸，乙认为是乙醛，请你判断谁的推测更合理，并说明理由：_______________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)乙醇被强氧化剂(如酸性KMnO4溶液)氧化能得到乙酸，但像Fe2O3这样较弱的氧化剂只能把乙醇氧化为乙醛；乙醇(C2H6O)中C的化合价是－2价，乙醛(C2H4O)中C的化合价是－1价，所以1 mol乙醇被氧化为乙醛时失去2 mol电子。(2)联想乙醇与CuO的反应，可知试管A中发生下列反应：3CH3CH2OH＋Fe2O33CH3CHO＋2Fe＋3H2O，所以A中可看到的现象是红棕色固体变黑。(3)①反应后期，Fe2O3已大部分变为Fe，此时有H2生成，最大的可能是Fe做催化剂使乙醇发生了脱氢反应，为验证这一猜想，设计了题图所示实验，所以C中盛有的物质是乙醇；为了防止空气中的O2与Fe反应，需先赶走装置内的空气，因此应先加热装置C，使乙醇汽化。②若E中收集的液体产物是乙酸，则反应的化学方程式是2C2H5OHCH3COOH＋2H2↑＋C2H4↑，生成的气体中除氢气外还有乙烯，这与实验事实不符；若E中收集的液体产物是乙醛，则反应的化学方程式是C2H5OHCH3CHO＋H2↑，符合实验事实，因此乙的推测更合理。
答案：(1)乙醛 2
(2)红棕色固体变黑 出现砖红色沉淀
(3)①乙醇 C ②乙更合理，依据氧原子守恒和得失电子守恒，若生成乙酸则生成的气体中除氢气外还有乙烯，这与实验事实不符
2．某化学实验小组为了探究氨的还原性和氧化性设计了如下实验方案。
【实验一】 探究氨的还原性
已知：(ⅰ)Mg(OH)2可代替消石灰与氯化铵在加热条件下反应生成氨和碱式氯化镁[Mg(OH)Cl]；
(ⅱ)Cu2O粉末呈红色，在酸性溶液中不稳定：Cu2O＋H2SO4===Cu＋CuSO4＋H2O。
(1)装置A中发生反应的化学方程式为_______________________________________
________________________________________________________________________，
装置D的作用是________。
(2)反应结束后装置C中的氧化铜完全反应生成红色固体，为了探究红色固体成分，进行了如下实验：
实验操作
实验现象
实验结论
取10.4 g红色固体于烧杯中，加入足量稀硫酸，充分搅拌，静置
若无现象
①红色固体为______
若溶液变蓝
②红色固体中肯定含有________，可能含有________
取上述反应后的混合物过滤、洗涤、干燥、称重
固体的质量为6.4 g
③红色固体的成分及其物质的量为__________________________________________________________
__________________________________________________________
【实验二】 探究氨的氧化性
已知：(ⅲ)铝可以与氨反应2Al＋2NH32AlN＋3H2；
(ⅳ)氮化铝性质稳定，基本不与水、酸反应，在加热时溶于浓碱可产生氨。
按如图所示连接好装置，检查装置气密性；在蒸馏烧瓶中加入生石灰，分液漏斗加入浓氨水，装置G中盛装碱石灰，装置H中加入铝粉，打开分液漏斗活塞，待装置中空气排尽后再点燃装置H处酒精灯。
(3)用平衡移动原理解释装置F中产生氨的原因：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)装置H处反应进行完全的实验现象为_____________________________________。
(5)为了得到纯净的氮化铝，可将装置H中固体冷却后转移至烧杯中，加入________溶解、________(填操作名称)、洗涤、干燥即可。
(6)写出氮化铝与浓氢氧化钠溶液共热反应的离子方程式：________________________________________________________________________。
解析：(1)由已知信息(ⅰ)可知，装置A中发生反应的化学方程式为Mg(OH)2＋NH4ClMg(OH)Cl＋NH3↑＋H2O；装置E中的稀硫酸如果倒吸进入装置C中会引起实验安全问题，所以装置D做安全瓶，防止倒吸。(2)①Cu不与稀硫酸反应；②溶液变蓝，说明有CuSO4 生成，则红色固体中肯定含有Cu2O，不能确定是否含有单质Cu；③所得固体为单质Cu，物质的量为0.1 mol，根据其质量变化可知，原红色固体中含有Cu和Cu2O，设10.4 g红色固体中含x mol Cu，y mol Cu2O，因为Cu2O＋H2SO4===Cu＋CuSO4＋H2O，则有x＋y＝0.1，64x＋144y＝10.4，联立得x＝y＝0.05，则Cu2O与Cu的物质的量均为0.05 mol。(3)浓氨水中氨溶解度随温度升高而减小，且氨水中还存在溶解平衡和电离平衡：NH3＋H2ONH3·H2O，NH3·H2ONH＋OH－，所以可以从溶解度及平衡移动等角度分析生石灰与浓氨水作用产生氨的原因。(4)对于反应2Al＋2NH32AlN＋3H2，由于氨极易溶于水，而氢气不溶于水，会产生气泡，所以反应进行完全时装置J中将不再产生气泡。(5)装置H中所得的固体中含有氮化铝和没有反应完全的铝，氮化铝不溶于酸，所以可以选用稀盐酸或稀硫酸除去其中的铝，然后过滤、洗涤、干燥即可。(6)根据题中信息并结合铝在强碱溶液中以偏铝酸根离子的形式存在，可以写出反应的离子方程式。
答案：(1)Mg(OH)2＋NH4ClMg(OH)Cl＋NH3↑＋H2O 做安全瓶
(2)①铜 ②氧化亚铜 铜 ③0.05 mol Cu、0.05 mol Cu2O
(3)一方面，生石灰与水反应放热，降低了氨的溶解度；另一方面，生石灰与水反应将溶剂消耗，且生成了Ca(OH)2，增大了OH－的浓度，使平衡NH3＋H2ONH3·H2ONH＋OH－逆向移动，使氨逸出
(4)装置J中几乎不再有气泡冒出
(5)稀盐酸(或稀硫酸等其他合理答案) 过滤
(6)AlN＋OH－＋H2OAlO＋NH3↑
学习任务2 实验方案的设计
1．实验方案设计的基本要求
2．实验方案设计的基本内容
一个相对完整的化学实验方案一般包括下述内容：
(1)实验名称；(2)实验目的；(3)实验原理；(4)实验用品(药品、仪器、装置、设备)及规格；(5)实验装置图、实验步骤和操作方法；(6)实验注意事项；(7)实验现象的记录及结果处理；(8)问题与讨论。
3．实验方案设计的基本思路
根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的实验方案，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。
1．某化学活动小组设计如图所示实验装置(部分夹持装置已略去)，以探究潮湿的Cl2与Na2CO3反应得到的固体物质。
(1)写出装置A中发生反应的化学方程式：____________________________________
________________________________________________________________________。
(2)写出试剂Y的名称：________。
(3)已知：通入一定量的Cl2后，测得D中只有一种常温下为棕黄色的气体，其为含氯氧化物。可以确定的是C中含氯化合物(盐)只有一种，且含有NaHCO3，现对C中的成分进行猜想和探究。
①提出合理假设。
假设1：存在两种成分，即NaHCO3和________；
假设2：存在三种成分，即NaHCO3、________和________。
②设计方案，进行实验。请写出实验步骤以及预期现象和结论(可不填满)。
限选实验试剂和仪器：蒸馏水、稀HNO3、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、试管、小烧杯、胶头滴管。
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：取C中的少量固体样品于试管中，滴加足量蒸馏水至固体完全溶解，然后将所得溶液分别置于a、b试管中
—
步骤2：
步骤3：
(4)已知C中有0.1 mol Cl2参加反应。若假设1成立，可推知C中反应的化学方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)装置A为Cl2的发生装置，由MnO2可以确定试剂X为浓盐酸，发生反应的化学方程式为4HCl(浓)＋MnO2MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。(2)制得的Cl2中除了含有水蒸气外还含有一定量的HCl气体，必须除去，试剂Y为饱和食盐水。(3)①根据反应物Cl2、Na2CO3、H2O，从组成元素的角度来看，固体生成物可能有NaHCO3、NaCl、NaClO、NaClO3等，可以确定的是C中含氯元素的盐只有一种，且含有NaHCO3，另一种气体生成物是含氯氧化物，Cl元素的化合价升高，则含氯元素的盐只能是NaCl，排除NaClO、NaClO3。这样就可以假设C中的成分有两种可能：NaHCO3和NaCl；NaHCO3、Na2CO3和NaCl。②将产物探究转化为离子的检验即可确定固体成分，即检验Cl－、CO；NaHCO3已经确定存在，故无须检验HCO，但要防止其对CO的干扰。检验CO用BaCl2溶液；检验Cl－用AgNO3溶液，但要注意CO的干扰，应先滴加过量的稀HNO3，再滴加AgNO3溶液。(4)Cl2与Na2CO3等物质的量反应的通式为xCl2＋xNa2CO3＋H2O===xNaHCO3＋xNaCl＋ClmOn，Cl2与Na2CO3的物质的量之比为 1∶1，由氧原子守恒，可得 m∶n＝2∶1，可推出生成的氯的氧化物为Cl2O，然后配平即可。
答案：(1)4HCl(浓)＋MnO2MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
(2)饱和食盐水
(3)①NaCl Na2CO3 NaCl
②
实验步骤
预期现象和结论
步骤2：向a试管中滴加BaCl2溶液
Ⅰ.若无明显现象，证明固体中不含Na2CO3；
Ⅱ.若溶液变浑浊，证明固体中含Na2CO3
步骤3：向b试管中滴加过量的稀HNO3，再滴加AgNO3溶液
若溶液变浑浊，结合步骤2中结论 Ⅰ，则假设1成立；结合步骤2中结论 Ⅱ，则假设2成立
(4)2Cl2＋2Na2CO3＋H2O===2NaHCO3＋2NaCl＋Cl2O
2．高纯MnCO3是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室以MnO2为原料制备少量高纯MnCO3的操作步骤如下：
(1)制备MnSO4溶液：在烧瓶中(装置见下图)加入一定量MnO2和水，搅拌，通入SO2和N2的混合气体，反应3 h。停止通入SO2，继续反应片刻，过滤(已知：MnO2＋H2SO3===MnSO4＋H2O)。
①石灰乳参与反应的化学方程式为__________________________________。
②反应过程中，为使SO2尽可能转化完全，在通入SO2和N2比例一定、不改变固液投料的条件下，可采取的合理措施有____________________、____________________。
③若实验中将N2换成空气，测得反应液中Mn2＋、SO －的浓度(c)随反应时间(t)的变化如下图。导致溶液中Mn2＋、SO －浓度变化产生明显差异的原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)制备高纯MnCO3固体：已知MnCO3难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100 ℃开始分解；Mn(OH)2开始沉淀时pH＝7.7。请补充由(1)制得的MnSO4溶液制备高纯MnCO3的操作步骤[实验中可选用的试剂：Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH]。
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________；
③________________________________________________________________________；
④________________________________________________________________________；
⑤低于100 ℃干燥。
解析：(1)①石灰乳的作用是吸收SO2。②为了提高SO2的转化率，可从温度、反应时间(即通气速率)来思考。③N2换成空气，空气中O2会氧化H2SO3，但随着c(Mn2＋)的增大，c(SO －)迅速增大，可能是Mn2＋起了催化作用。
(2)制备高纯MnCO3固体时的注意点：一是Mn(OH)2开始沉淀的pH＝7.7，加Na2CO3生成MnCO3时，因Na2CO3碱性较强，所以要控制溶液的pH＜7.7。二是MnCO3纯度要高，所以要除去SO －等离子，必须水洗，并检验SO －是否被除去。三是注意题给信息：潮湿的MnCO3易被空气氧化，所以要用乙醇洗去水。
答案：(1)①Ca(OH)2＋SO2===CaSO3＋H2O ②控制适当的温度 缓慢通入混合气体 ③Mn2＋催化O2与H2SO3反应生成H2SO4
(2)①边搅拌边加入Na2CO3，并控制溶液pH＜7.7
②过滤，用少量水洗涤2～3次
③检验SO －是否被除去
④用少量乙醇洗涤
3．草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其Ka1＝5.4×10－2，Ka2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。
回答下列问题：
(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是______________________________________________，由此可知草酸晶体分解的产物中有____________。装置B的主要作用是_____________________________________。
(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、__________。装置H反应管中盛有的物质是________。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是________
________________________________________________________________________。
(3)设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强：________________________________________________
________________________________________________________________________。
②草酸为二元酸：_________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)结合草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的组成可知，澄清石灰水应是用来检验其分解产物CO2的存在。因草酸晶体易升华，且草酸钙难溶于水，若草酸进入C装置，会干扰CO2的检验，故装置B中冰水的主要作用是冷凝挥发出来的草酸。
(2)①要验证草酸晶体分解产物中还有CO，只能通过检验CO与CuO反应的产物CO2的存在来达到这一目的。因为草酸晶体的分解产物本身含有CO2，会对CO的检验造成干扰，所以在检验CO前应将分解产物中的CO2除尽，可选用F装置来除去CO2，D装置用来检验CO2是否除尽。将除去CO2的气体通过盛有无水氯化钙的装置G干燥，然后通过盛有CuO的装置H，CuO将CO氧化为CO2，再将气体通过盛有澄清石灰水的D装置，用来检验CO2的存在。因CO有毒，最后可将尾气通过排水法收集。
②若前一个装置D中澄清石灰水不变浑浊，说明草酸晶体分解的产物CO2已除尽；H中黑色粉末(CuO)变红，同时其后的装置D中澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中含有CO。
(3)①根据强酸制弱酸的反应原理，可选择将NaHCO3加入草酸溶液的实验方法来证明草酸的酸性比碳酸的强。
②根据酸碱中和反应原理，可采用中和滴定的方法用NaOH标准溶液来滴定一定物质的量浓度的草酸溶液，根据反应的草酸与NaOH的物质的量的比值为1∶2，证明草酸是二元酸。
答案：(1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验
(2)①F、D、G、H、D、I CuO ②前面D中的澄清石灰水不变浑浊，H中黑色粉末变为红色，后面D中澄清石灰水变浑浊
(3)①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生 ②用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍
综合实验设计题的解题思路
(1)巧审题，明确实验的目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情景(或题首所给实验目的)并结合元素及其化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。
(2)想过程，理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。
(3)看准图，分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。
(4)细分析，得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。
学习任务3 实验方案的评价与改进
一、化学实验评价的三大视角
1．绿色化视角
(1)实验方案是否科学可行、无污染；
(2)实验操作是否安全合理；
(3)实验步骤是否简单方便；
(4)实验效果是否明显。
2．安全性视角
(1)避免炸裂：受热不均匀、液体倒吸、气流不畅、易燃气体中混有助燃气体等。
(2)防污染：有毒尾气未经处理、剩余药品随意丢弃、实验产生的废液随意倾倒等。
(3)防失火：点燃或熄灭酒精灯的方法不正确、易燃试剂与明火接触等。
(4)防吸水：极易水解、吸水性强(潮解)的物质未密封保存或与潮湿空气接触，大量吸水导致液体溢出或反应变质等。
3．规范性视角
(1)仪器的安装与拆卸；
(2)试剂添加的顺序与用量；
(3)加热的方式、方法和时机；
(4)仪器的查漏、气密性检验；
(5)温度计的规范使用、水银球的位置；
(6)实验数据的读取；
(7)冷却、冷凝的方法等。
二、化学实验装置的改进
化学实验装置的改进一般分为如下三种情况：
1．气体实验装置的改进
中学化学实验中，应掌握的气体制备实验有：三种单质(H2、O2、Cl2)的制备；两种氢化物(HCl、NH3)的制备；四种氧化物(CO2、SO2、NO2、NO)的制备；一种有机物(C2H4)的制备。复习时，除了掌握好教材中经典的制备方法外，还应对药品选择、反应原理进行拓展和创新。
典型的气体实验装置改进设计有：依据启普发生器原理设计的反应器，尾气吸收、防倒吸装置的设计，液封装置的设计，恒压装置的设计等。
2．性质实验装置的改进
研究物质的物理性质和化学性质，是化学实验的最主要功能。性质实验装置的改进可以考查考生的创新思维能力。改进后的实验应尽可能简单易行，用较少的实验步骤和实验药品，并能在较短的时间内完成，且效果明显。例如：用套管实验证明Na2CO3、NaHCO3的热稳定性(图甲)；用一套培养皿通过向NaOH固体上滴浓氨水，探究氨的性质(图乙)等。
3．制备实验装置的改进
制备一种物质，应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理，设计反应路径，选择合适的仪器和装置。最后，根据生成物的性质将产品分离提纯出来。整个过程如下图所示：
→→→→→
改进实验装置时应注意以下两点：
(1)在设计物质制备的实验方案时，要优化上述流程中的每一个具体环节。遵循的优化原则是原料廉价，原理绿色，条件优化，仪器简单，分离方便。
(2)一些物质的制备，由于其性质上的特殊性，需要设计一些特殊的装置来完成，如实验室制备Fe(OH)2固体，由于Fe(OH)2遇空气易被氧化而变质，故其制备实验装置必须严格防止制备的Fe(OH)2固体与O2接触；再如常见有机物的制备中，由于有机反应缓慢、副产品多、原料容易挥发，所以常见有机物的制备装置都要加装冷凝回流装置，使原料回流、充分反应，提高产率。
1．(2020·吉林模拟)下列实验操作、实验现象和实验结论均正确的是( )
选项
实验操作
实验现象
实验结论
A
将大小相同的金属钠分别投入水和乙醇中
钠与水反应比钠与乙醇反应剧烈
乙醇羟基中的氢原子不如水分子中的氢原子活泼
B
在适量淀粉溶液中加入几滴稀硫酸，水浴加热5 min，加入NaOH溶液调溶液pH至碱性，再加入新制的Cu(OH)2悬浊液，加热
有砖红色沉淀生成
淀粉完全水解
续 表
选项
实验操作
实验现象
实验结论
C
向Fe(NO3)2 溶液中依次滴加少量稀H2SO4 和KSCN溶液
溶液变为血红色
稀硫酸能氧化Fe2＋
D
向尿液中加入新制Cu(OH)2悬浊液
没有砖红色沉淀生成
尿液中不含葡萄糖
解析：选A。A.钠分别与水和乙醇反应都能置换出氢气，大小相同的钠与水反应比与乙醇反应剧烈，说明水中的氢原子比乙醇羟基上的氢原子活泼，A正确；B.淀粉若部分水解，也会产生同样的现象，B错误；C.向Fe(NO3)2 溶液中滴加稀H2SO4，使溶液呈酸性，形成的硝酸将Fe2＋氧化为Fe3＋，滴加KSCN溶液变为血红色，而不是稀硫酸能氧化Fe2＋，C错误；D.在加入新制Cu(OH)2悬浊液之前，应先加氢氧化钠形成碱性环境，且需要加热，这样Cu(OH)2才会与醛基反应产生砖红色沉淀，才能检测出尿液中的葡萄糖，D错误。
2．(双选)下表中各栏目的叙述对应都正确的一项是( )
选项
叙述
实验操作或现象
解释
A
反萃取法提取碘的CCl4 溶液中的碘
向富碘的CCl4 溶液中加入足量水、振荡、静置、分液
碘在水中溶解度比在CCl4 中大
B
在FeCl3 溶液中加入适量Fe粉，充分反应后再滴加几滴铁氰化钾溶液
产生蓝色沉淀
2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋；3Fe2＋＋2[Fe(CN)6]3－=== Fe3[Fe(CN)6]2↓
C
向0.1 mol/L的Fe(NO3)2 溶液中滴加盐酸
振荡试管溶液颜色加深
NO(H＋)将Fe2＋氧化为Fe3＋
D
向5 mL 0.1 mol/L NaOH溶液滴入5 滴0.1 mol/L MgSO4 溶液，再滴加0.1 mol/L CuSO4 溶液
先有白色沉淀生成，后变为浅蓝色沉淀
Cu(OH)2 的溶度积比 Mg(OH)2 的小
解析：选BC。A.根据相似相溶原理知，碘和四氯化碳都是非极性分子，水是极性分子，所以碘易溶于四氯化碳而不易溶于水，向富碘的CCl4溶液中加入足量水、振荡、静置、分液，虽然碘在水中的溶解度低，但因为水的量大，导致碘溶于水中，并不是因为碘在水中溶解度比在CCl4中大，A错误；B.亚铁离子和铁氰根离子发生络合反应生成蓝色沉淀，该实验现象及解释都正确，B正确；C.酸性条件下，硝酸根离子能氧化亚铁离子生成铁离子，导致溶液颜色加深，C正确；D.NaOH溶液过量，过量的氢氧化钠与CuSO4溶液反应生成蓝色沉淀，不能说明发生沉淀的转化，不能用Cu(OH)2的溶度积比 Mg(OH)2 的小来解释，D错误。
表格评价型实验题常常与元素化合物知识相结合，并以拼盘形式出现，从不同的角度进行命题，信息容量大、综合性强。解答该类题目的步骤如下：
(1)明确题干信息
①明确关键要求，如“正确的是”等；
②把握关键字词，如“分离”“提纯”等。
(2)逐项分析选项
①“分离”“提纯”要明确原理，切记不能引入新杂质；
②“操作问题”要避免遗漏，养成有序思维的习惯；
③“制备问题”要从教材类比迁移，明确是考查原理，还是考查操作或仪器。
(3)对比验证
在题干要求的前提下快速对比验证，确保答案正确。
3．(2020·漳州高三检测)资料表明，在加热条件下SO3具有比较强的氧化性。某研究性学习小组的同学对绿矾(FeSO4·7H2O)受热分解的情况进行探究。
(1)甲同学认为，绿矾受热分解的产物是FeO、SO3、H2O。你支持该观点吗？________。说明理由：________________________________________________________。
(2)乙同学设计如图装置通过实验来探究绿矾受热分解的情况(部分夹持装置未画出，C装置的水槽中加冰盐水)。请填写下列表格。
仪器
加入试剂
预期实验现象
A
绿矾试样
B
D
(3)本实验设计明显不足之处是_____________________________________________。
(4)实验结束后，要检验绿矾是否分解完全，请简述实验方法：____________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)若绿矾分解完全，C装置中U形管内有无色晶体出现，请写出绿矾受热分解的化学方程式：__________________________________________________。
解析：(1)因题目中已知“在加热条件下SO3具有比较强的氧化性”，而FeO具有还原性，二者受热时会发生氧化还原反应而不能共存，故不支持该观点。
(2)FeSO4·7H2O受热分解的产物一定有Fe2O3，根据化合价升降可知一定有SO2，还一定有H2O，故A中应残留红棕色固体；B中试剂为无水CuSO4粉末，用于检验产物水，实验现象为白色粉末变蓝；D中试剂为品红或酸性高锰酸钾溶液或溴水，用于检验产物SO2，实验现象为溶液褪色。
(3)实验设计的不足之处一般从有没有防止倒吸的装置以及尾气处理装置等方面考虑。本实验设计明显没有尾气吸收装置。
(4)“要检验绿矾是否分解完全”，只需检验有无Fe2＋即可：取A中残留固体少许溶于足量稀硫酸，再取溶解液少许于试管中，滴入酸性KMnO4溶液，振荡，若溶液不褪色，证明分解完全；否则分解不完全。
(5)U形管内的无色晶体是SO3，可写出绿矾受热分解的化学方程式为2FeSO4·7H2OFe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O。
答案：(1)不支持 FeO有还原性，SO3在加热条件下有较强的氧化性，二者受热时会发生氧化还原反应而不能共存
(2)
仪器
加入试剂
预期实验现象
A
残留红棕色固体
B
无水CuSO4粉末
白色粉末变蓝
D
品红或酸性高锰
酸钾溶液或溴水
溶液褪色
(3)没有尾气吸收装置
(4)取A中残留固体少许溶于足量稀硫酸，再取溶解液少许于试管中，滴入酸性KMnO4溶液，振荡，若酸性KMnO4溶液不褪色，证明分解完全；否则分解不完全
(5)2FeSO4·7H2OFe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O
解答综合性实验设计与评价题的基本流程
原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用或意义→联想。具体分析如下：
(1)实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？
(2)所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择)。
(3)有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。
(4)有关操作：操作顺序、注意事项或操作错误的后果。
(5)实验现象：自下而上，自左而右全面观察。
(6)实验结论：直接结论或导出结论。
1．(2018·高考全国卷Ⅱ)下列实验过程可以达到实验目的的是( )
编号
实验目的
实验过程
A
配制0.400 0 mol·L－1的NaOH溶液
称取4.0 g固体NaOH于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250 mL容量瓶中定容
B
探究维生素C的还原性
向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化
C
制取并纯化氢气
向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液
D
探究浓度对反应速率的影响
向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5%H2O2溶液，观察实验现象
解析：选B。NaOH固体溶解后需冷却至室温才能转移至250 mL容量瓶中，且需用蒸馏水洗涤烧杯内壁和玻璃棒2～3次，洗涤液并入容量瓶，然后定容，A项不能达到实验目的；实验中若观察到FeCl3溶液的黄色逐渐褪去，且溶液变成浅绿色，说明维生素C具有还原性，B项能达到实验目的；通过NaOH溶液可除去H2中混有的少量HCl杂质，再经浓硫酸干燥即可得到H2，没有必要经过KMnO4溶液，C项不能达到实验目的；NaHSO3溶液与H2O2溶液的反应没有明显实验现象，无法判断反应进行的快慢，D项不能达到实验目的。
2．(2018·高考全国卷Ⅱ)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
(1)晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O做感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为2K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按如图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是_______________________________________________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________、________。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_________________________________
________________________________________________________________________。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)发生的显色反应是溶液中Fe2＋与K3[Fe(CN)6]生成Fe3[Fe(CN)6]2，其化学方程式为3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。(2)①实验时通入N2，不仅能隔绝空气，排除空气的干扰，还能使反应产生的气体全部进入后续装置。②实验中装置B中澄清石灰水变浑浊，说明三草酸合铁酸钾的热分解产物中含有CO2，经NaOH溶液可除去CO2，气体经浓硫酸干燥后，与灼热的CuO反应，得到单质Cu，且由装置F中现象可知装置E中又生成CO2，由此可判断热分解产物中还含有CO。③为防止倒吸，实验结束后，应先熄灭装置A、E两处的酒精灯，冷却后停止通入氮气。④要检验A中残留固体中含有Fe2O3，可取少量A中残留固体，加入足量稀硫酸或稀盐酸溶解，再滴入少许KSCN溶液，溶液中出现血红色，即可确定残留固体中含有Fe2O3。
答案：(1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4
(2)①隔绝空气，使反应产生的气体全部进入后续装置
②CO2 CO
③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气
④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变为血红色，证明含有Fe2O3
3．(2019·高考江苏卷)实验室以工业废渣(主要含CaSO4·2H2O，还含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3)为原料制取轻质CaCO3和(NH4)2SO4晶体，其实验流程如下：
(1)室温下，反应CaSO4(s)＋CO(aq)CaCO3(s)＋SO(aq)达到平衡，则溶液中＝___________________________________________________________
[Ksp(CaSO4)＝4.8×10－5，Ksp(CaCO3)＝3×10－9]。
(2)将氨水和NH4HCO3溶液混合，可制得(NH4)2CO3溶液，其离子方程式为________________________________________________________________________；
浸取废渣时，向(NH4)2CO3溶液中加入适量浓氨水的目的是___________________。
(3)废渣浸取在如图所示的装置中进行。控制反应温度在60～70 ℃，搅拌，反应3小时。温度过高将会导致CaSO4的转化率下降，其原因是__________________________________；
保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变，实验中提高CaSO4转化率的操作有________________________________________________________________________。
(4)滤渣水洗后，经多步处理得到制备轻质CaCO3所需的CaCl2溶液。设计以水洗后的滤渣为原料，制取CaCl2溶液的实验方案：___________________________________________[已知pH＝5时Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀完全；pH＝8.5时Al(OH)3开始溶解。实验中必须使用的试剂：盐酸和Ca(OH)2]。
解析：(1)＝＝＝＝1.6×104。(2)HCO与NH3·H2O反应生成CO、NH和H2O。CO水解显碱性，加入NH3·H2O可以抑制CO水解，增加溶液中CO的浓度，促进CaSO4转化为CaCO3。(3)(NH4)2CO3受热易分解，所以反应环境温度不能过高。加快搅拌速率，可提高CaSO4的转化率。(4)水洗之后的滤渣的主要成分为SiO2、Al2O3、Fe2O3和CaCO3，将滤渣分批加入盐酸中，可以使其与盐酸充分反应，CaCO3与HCl反应会有气泡产生，当看不到气泡时，过滤除去SiO2等不溶物，此时滤液中含有Al3＋、Fe3＋和Ca2＋，加入Ca(OH)2，调节pH介于5～8.5时，Al3＋和Fe3＋完全以沉淀形式存在，然后过滤得CaCl2溶液。
答案：(1)1.6×104
(2)HCO＋NH3·H2O===NH＋CO＋H2O
增加溶液中CO的浓度，促进CaSO4的转化
(3)温度过高，(NH4)2CO3分解 加快搅拌速率
(4)在搅拌下向足量稀盐酸中分批加入滤渣，待观察不到气泡产生后，过滤，向滤液中分批加入少量Ca(OH)2，用pH试纸测量溶液pH，当pH介于5～8.5时，过滤
1．(2020·江门调研)已知：Mg能在NO2中燃烧，可能产物为Mg3N2、MgO和N2。Mg3N2容易与水反应。
(1)某实验探究小组探究Mg与NO2反应的固体产物成分，对固体产物提出三种假设：
假设Ⅰ：固体产物为MgO；假设Ⅱ：____________________________________________；
假设Ⅲ：____________________________________________________________。
(2)该小组通过如下实验装置来验证Mg在NO2中燃烧反应产物(夹持装置省略，部分仪器可重复使用)。
①实验装置连接的顺序为____________(填字母)。
②装置B中盛装的试剂可以是________ (填字母)。
a．浓硫酸 b．碱石灰
c．无水CaCl2 d．五氧化二磷
③确定产物中有N2生成的实验现象为____________________。
(3)设计实验证明产物中存在Mg3N2：________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)已知装置C中初始加入Mg粉质量为13.2 g，在足量的NO2中充分燃烧，实验结束后，硬质玻璃管冷却至室温、称量，测得硬质玻璃管中剩余固体的质量为21.0 g，产生N2的体积为 1 120 mL(标准状况)。写出玻璃管中发生反应的化学方程式：_____________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)根据已知Mg在NO2中燃烧产物的可能性分析判断，假设Ⅰ：固体产物为MgO；假设Ⅱ：固体产物为Mg3N2；假设Ⅲ：固体产物为MgO和Mg3N2的混合物。
(2)①A中铜与浓硝酸反应产生二氧化氮，用B中干燥剂干燥后，通入硬质玻璃管C中与镁粉反应，用E中NaOH溶液除去多余的二氧化氮，最后用D中排水法收集氮气，为确保C中无水蒸气，在C和E之间也应连接干燥装置，故装置的连接顺序为ABCBED；②二氧化氮不能用碱性干燥剂干燥，U形管盛装的是固体干燥剂，故B中盛放的试剂可以是无水氯化钙或五氧化二磷等，选cd；③从C中导出的气体通过NaOH溶液吸收NO2后，仍有气体将D中试剂瓶中的水压入烧杯中，则确定产物中有N2生成。
(3)Mg3N2能与水反应生成氨，氨是具有刺激性气味的碱性气体，所以取少量反应后的固体产物，加入水中产生有刺激性气味的气体，该气体能使湿润的红色石蕊试纸变成蓝色，则证明产物中有Mg3N2。
(4)13.2 g镁的物质的量为0.55 mol，设生成Mg3N2的物质的量为x mol，MgO的物质的量为y mol，根据镁原子守恒得①3x＋y＝0.55 mol；根据固体质量得②100x＋40y＝21.0 g，联立①②解得x＝0.05，y＝0.4；氮气的物质的量为1.12 L÷22.4 L·mol－1＝0.05 mol，综上分析反应物为Mg和NO2，生成物为Mg3N2、MgO和N2且物质的量之比为1∶8∶1，所以化学方程式为11Mg＋4NO2Mg3N2＋8MgO＋N2。
答案：(1)固体产物为Mg3N2 固体产物为MgO和Mg3N2的混合物
(2)①ABCBED ②cd ③D中试剂瓶中的水被气体压入烧杯中
(3)取 C 中少量反应产物，加入水中产生有刺激性气味的气体，该气体可使湿润的红色石蕊试纸变蓝
(4)11Mg＋4NO2Mg3N2＋8MgO＋N2
2．(1)甲同学设计两种方案来检验Na2SO3溶液是否发生变质。
方案一：取样，加入稀盐酸有气泡生成，认为亚硫酸钠溶液没有变质。
方案二：取样，加入氯化钡溶液有白色沉淀生成，认为亚硫酸钠溶液完全变质。
请你对两方案做出评价。
方案一：________(填“合理”或“不合理”)，理由是__________________________
________________________________________________________________________。
方案二：________(填“合理”或“不合理”)，理由是_________________________
________________________________________________________________________。
(2)乙同学探究Na2SO3溶液是否发生变质，设计如下实验测定1.0 mol·L－1Na2SO3溶液的实际浓度。
①分液漏斗中应加入足量的________(填字母)。
a．浓硝酸 b．65%硫酸 c．浓盐酸
②实验前后测得C装置增重3.2 g，则Na2SO3溶液实际的物质的量浓度为________。
(3)该实验装置还存在一个明显的缺陷，该缺陷是______________________________
________________________________________________________________________；
如何改进？______________________________________________________________。
解析：(2)①制备二氧化硫气体选用硫酸。②C装置增重3.2 g，产生的n(SO2)＝0.05 mol，所以n(Na2SO3)＝0.05 mol，c(Na2SO3)＝0.05 mol÷0.06 L≈0.83 mol·L－1。(3)该实验装置中存在的一个明显的缺陷是缺少一个驱赶残留二氧化硫气体的装置。
答案：(1)不合理 亚硫酸钠部分变质时加入稀盐酸也会产生气泡 不合理 亚硫酸钠也能与氯化钡反应生成白色沉淀，亚硫酸钠未变质或部分变质时加入氯化钡溶液也会产生白色沉淀
(2)①b ②0.83 mol·L－1
(3)缺少一个驱赶残留二氧化硫气体的装置(或其他合理答案) 在A装置中加一个带活塞的导气管
3．(2017·高考北京卷)某小组在验证反应“Fe＋2Ag＋===Fe2＋＋2Ag”的实验中检测到Fe3＋，发现和探究过程如下。
向硝酸酸化的0.05 mol·L－1硝酸银溶液(pH≈2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。
(1)检验产物
①取出少量黑色固体，洗涤后，____________________________________________
________________________________________________________________________
(填操作和现象)，证明黑色固体中含有Ag。
②取上层清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有________。
(2)针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有Fe3＋，乙认为铁粉过量时不可能有Fe3＋，乙依据的原理是__________________(用离子方程式表示)。针对两种观点继续实验：
①取上层清液，滴加KSCN溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：
序号
取样时间/min
现象
ⅰ
3
产生大量白色沉淀；溶液呈红色
ⅱ
30
产生白色沉淀，较3 min时量少；溶液红色较3 min时加深
ⅲ
120
产生白色沉淀，较30 min时量少；溶液红色较30 min时变浅
(资料：Ag＋与SCN－生成白色沉淀AgSCN)
②对Fe3＋产生的原因做出如下假设：
假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生Fe3＋；
假设b：空气中存在O2，由于______________________(用离子方程式表示)，可产生Fe3＋；
假设c：酸性溶液中的NO具有氧化性，可产生Fe3＋；
假设d：根据______________________________________现象，判断溶液中存在Ag＋，可产生Fe3＋。
③下述实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3＋的主要原因。实验Ⅱ可证实假设d成立。
实验Ⅰ：向硝酸酸化的____________________溶液(pH≈2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加KSCN溶液。3 min时溶液呈浅红色，30 min后溶液几乎无色。
实验Ⅱ：装置如图。其中甲溶液是________，操作及现象是______________________
________________________________________________________________________。
(3)根据实验现象，结合方程式推测实验ⅰ～ⅲ中Fe3＋浓度变化的原因：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)①黑色固体溶于热的硝酸溶液后，向其中加入稀盐酸，产生白色沉淀，可证明黑色固体中含有Ag。②可利用K3[Fe(CN)6]检验Fe2＋的存在。(2)过量的铁粉会与Fe3＋反应。②空气中的O2会与Fe2＋发生氧化还原反应，产生Fe3＋；加入KSCN溶液后产生白色沉淀，说明溶液中存在Ag＋，Ag＋可与Fe2＋反应产生Fe3＋。③实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3＋的主要原因，只要将原实验反应体系中的Ag＋替换，其他微粒的种类及浓度保持不变，做对比实验即可，所以可选用0.05 mol·L－1 NaNO3溶液(pH≈2)；实验Ⅱ利用原电池装置证明反应Ag＋＋Fe2＋===Ag＋Fe3＋能发生，所以甲溶液是FeSO4溶液。操作和现象：分别取电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中溶液，同时滴加KSCN溶液，后者红色更深。
答案：(1)①加硝酸加热溶解固体，再滴加稀盐酸，产生白色沉淀 ②Fe2＋
(2)2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋
②4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O 加入KSCN溶液后产生白色沉淀 ③0.05 mol·L－1 NaNO3 FeSO4溶液 分别取电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中溶液，同时滴加KSCN溶液，后者红色更深
(3)溶液中存在反应：①2Ag＋＋Fe===Fe2＋＋2Ag，②Ag＋＋Fe2＋===Fe3＋＋Ag，③Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋。反应开始时，c(Ag＋)大，以反应①②为主，c(Fe3＋) 增大。约30 min后，c(Ag＋)小，以反应③为主，c(Fe3＋)减小
4．(2020·湖北八校第二次联考)Ⅰ.某化学兴趣小组利用以下装置模拟合成氨并制备少量氨水。
已知：加热(85 ℃)NH4Cl和NaNO2饱和溶液可以制取N2。
(1)B装置中仪器名称是________________。
(2)为了完成实验，装置从左到右接口的连接顺序是
。
(3)D装置中玻璃纤维的作用是_____________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)小组中甲同学认为F装置不太合理，实验中会产生倒吸。乙同学认真分析后认为该装置无须改进，他的理由是_____________________________________________________
________________________________________________________________________。
Ⅱ.实验探究
(5)该小组同学利用制备的氨水再进行银镜反应实验。经查阅资料，配制的银氨溶液主要成分是Ag(NH3)2OH，该小组同学对其组成进行了如下实验探究：
①在洁净的小试管中加入2 mL 2%的AgNO3溶液，然后边振荡试管边滴加2%的稀氨水，至最初产生的沉淀恰好溶解为止，制得银氨溶液。
②在制得的银氨溶液中加入无水乙醇，溶液变浑浊，过滤，用____________洗涤，得到白色固体。
③将该白色固体用适量蒸馏水溶解，得到无色溶液，用广范pH试纸检验溶液近似呈中性；向溶液中逐滴加入稀盐酸至不再产生沉淀，静置，取上层清液于另一支放有一小片铜的小试管中并微热，发现铜片的表面有气泡产生，遇到空气变成红棕色；另取少量上层清液加过量的NaOH溶液并加热，得到无色刺激性气体。由此确定通过上述方法制备的白色固体的主要成分是________________。
(6)请根据以上探究，设计实验来制备少量纯净的Ag(NH3)2OH 溶液：取2 mL 2%的AgNO3溶液于洁净的小试管中，_______________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，
即得到纯净的Ag(NH3)2OH溶液。
解析：本实验分两部分，Ⅰ是物质的制备，反应原理为N2＋3H22NH3，NH3＋H2ONH3·H2O，该实验可分解为“常见仪器的使用”“装置的连接”“实验安全(防倒吸)”三个小实验；Ⅱ是探究物质的成分，依据元素化合物的性质即可作答。
(2)根据实验原理N2＋3H22NH3，A装置产生N2(含水蒸气)，B装置产生H2(含HCl和水蒸气)，H2通过E装置除去HCl后与N2一同通入C装置(干燥、混合、调节两气体比例)，得到N2和H2的混合气体，然后进入D装置，与铁触媒接触发生反应，生成的NH3中混有未反应的N2、H2，该混合气体通入F装置中制得氨水，尾气中的H2用G装置处理，因此装置接口的连接顺序是
(4)弄清产生倒吸的原理本问就不难回答。产生倒吸的原理是大量气体迅速溶于水，导致导管内气体压强迅速减小，液体被外界气压压入导管内从而产生倒吸现象。本题中反应产生的NH3中含有大量未反应的N2和H2，这两种气体均难溶于水，不会使导管内压强迅速减小，因而也就不会产生倒吸现象。
(5)在银氨溶液中加入无水乙醇， 溶液变浑浊，说明得到的沉淀物难溶于乙醇，因此可用无水乙醇洗涤该沉淀。由实验现象可知，该白色固体中含有Ag(NH3)和NO，因此其成分是 Ag(NH3)2NO3。
(6)实验探究①中制备银氨溶液的反应原理为AgNO3＋NH3·H2O===AgOH↓＋NH4NO3，AgOH＋2NH3·H2O===Ag(NH3)2OH＋2H2O，按此反应原理分析，实验方案就不难设计了。
答案：(1)启普发生器
(2)bih fg(或gf)kjl
(3)增大气体与催化剂铁触媒的接触面积
(4)合成氨的反应为可逆反应，反应物的转化率低，NH3中混有较多难溶于水的气体，F装置中不会产生倒吸
(5)无水乙醇 Ag(NH3)2NO3
(6)逐滴加入稀NaOH溶液至不再有沉淀生成，过滤，用适量蒸馏水洗涤，再将固体转移至小试管中，逐滴加入2%的稀氨水至沉淀恰好溶解(其他合理答案均可)
5．(2020·景德镇高三质检)已知铁离子、氯气、溴均为常见的氧化剂，某化学兴趣小组设计了如下实验探究其氧化性强弱：
(1)①装置A中发生反应的离子方程式是_____________________________________
________________________________________________________________________。
②整套实验装置存在一处明显的不足，请指出：__________________________。
(2)用改正后的装置进行实验，实验过程如下：
实验操作
实验现象
结论
打开活塞a，向圆底烧瓶中滴入适量浓盐酸；然后________________________
D装置中：溶液变血红色；E装置中：水层溶液变黄， 振荡后，CCl4层无明显变化。一段时间后_______________________
Cl2、Br2、Fe3＋的氧化性由强到弱的顺序为Cl2 ＞Br2 ＞Fe3＋
(3)因忙于观察和记录，没有及时停止反应，D、E中均发生了新的变化。
D装置中：血红色慢慢褪去。
E装置中：CCl4层颜色逐渐加深，直至变成红色。
为探究上述实验现象的本质，小组同学查得资料如下：
ⅰ.Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3 是一个可逆反应。
ⅱ.(SCN)2性质与卤素单质类似。氧化性：Cl2 ＞(SCN)2。
①请用平衡移动原理(结合上述资料)解释Cl2过量时D中溶液血红色褪去的原因：______________________________________________________________________________。
现设计简单实验证明上述解释：取少量褪色后的溶液，滴加__________溶液，若溶液颜色________________，则上述解释是合理的。
小组同学另查得资料如下：
ⅲ.Cl2和Br2反应生成BrCl，BrCl呈红色(略带黄色)，沸点约5 ℃，它与水能发生水解反应，且该反应为非氧化还原反应。
ⅳ.AgClO、AgBrO均可溶于水。
②欲探究E中颜色变化的原因，设计实验如下：
用分液漏斗分离出E的下层溶液，蒸馏、收集红色物质，取少量，加入AgNO3溶液，结果观察到仅有白色沉淀产生。请结合上述资料用两步离子方程式解释仅产生白色沉淀的原因：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)①浓盐酸与二氧化锰加热反应生成氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。②由于氯气有毒，直接排放到空气中会污染大气，要用碱液吸收尾气，实验装置缺少尾气处理装置。(2)打开活塞a，向圆底烧瓶中滴入适量浓盐酸，然后关闭活塞a，点燃酒精灯加热；亚铁离子的还原性比溴离子强，氯气首先氧化亚铁离子，再氧化溴离子，所以D装置中溶液变血红色，E装置中首先水层溶液变黄，然后CCl4层由无色变为橙色。(3)①过量氯气和SCN－反应：2SCN－＋Cl2===2Cl－＋(SCN)2，使SCN－浓度减小，则Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3平衡向逆反应方向移动，溶液褪色。为证明上述解释，方法为取少量褪色后的溶液，滴加KSCN溶液，若溶液变血红色，则上述解释合理；或取少量褪色后的溶液，滴加FeCl3溶液，若溶液不变血红色，则上述解释合理。②根据所给资料知，过量的氯气和溴反应生成氯化溴，氯化溴中加入AgNO3溶液后与水反应生成盐酸和次溴酸：BrCl＋H2O===HBrO＋H＋＋Cl－，氯离子和银离子反应生成白色沉淀氯化银：Ag＋＋Cl－===AgCl↓，次溴酸银可溶于水，所以仅生成白色沉淀氯化银。
答案：(1)①MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O ②缺少尾气处理装置
(2)关闭活塞a，点燃酒精灯 CCl4层由无色变为橙色
(3)①过量氯气和SCN－反应：2SCN－＋Cl2===2Cl－＋(SCN)2，使SCN－浓度减小，则Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3 平衡逆向移动，溶液褪色 KSCN 变血红色(或 FeCl3 不变血红色)
②BrCl＋H2O===HBrO＋H＋＋Cl－、Ag＋＋Cl－===AgCl↓
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