2020年高考化学三轮冲刺要点突破讲练 专题06 无机实验


06 无机实验
【难点突破】
无机化学实验是高考中考查的重点也是难点，占有很大的分值，但是很多同学在实验题部分得不到一个满意的分数，究其原因是没有掌握好基础实验知识和答题技巧。高中无机化学实验可以总结为四种类型，即：定性实验、定量实验、猜想实验、制备实验。下面就四种类型的实验进行总结归纳答题技巧和答题模板。
一、定性实验
定性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物基本知识与化学实验知识巧妙地融合在一起，增加了试题的难度和新颖度，能充分考查学生的发散思维能力和分析问题的能力。实验探究过程中往往通过对化学实验进行比较鉴别，从而揭示反应原理、解释产生某些现象的原因等。学生只有灵活运用已有元素化合物的知识，深刻理解化学基本理论，才能使复杂问题简单明了化。
根据物质性质设计实验方案流程：
物质的性质→实验中的仪器、试剂性质和反应条件等→实验步骤和操作方法→得出结论。
◆备考策略和答题技巧
1．常见物质的热分解反应规律
(1)难溶性碳酸盐→氧化物＋CO2
(2)碳酸的酸式盐→碳酸的正盐＋CO2＋H2O
(3)硝酸盐→金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化物(NO或NO2)＋O2
(4)草酸晶体→CO2＋CO＋H2O
(5)铵盐→NH3＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)(NH4NO3除外)
2.实验操作的原因、目的、作用的答题要点
（1）答题要点
①明确实验目的：做什么
②明确操作目的：为什么这样做
③明确结论：这样做会有什么结果？理由是什么
（2）得分关键词
①操作：怎么“做”，为什么这样“做”
②作用：须有明确的结论、判断、理由
3.实验现象的准确、全面描述
（1）答题要点
①现象描述要全面：看到的、听到的、触摸到的、闻到的
②现象描述要准确：如A试管中……B处有……
③按“现象＋结论”格式描述，忌现象结论不分、由理论推现象、指出具体生成物的名称
（2）得分关键词
①溶液中：颜色由……变成……，液面上升或下降(形成液面差)，溶液变浑浊，生成(产生)……沉淀，溶液发生倒吸，产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)，有液体溢出等
②固体：表面产生大量气泡，逐渐溶解，体积逐渐变小，颜色由……变成……等
③气体：生成……色(味)气体，气体由……色变成……色，先变……后……(加深、变浅、褪色)等
（海陆空全面观察描述实验现象）
4.试剂的作用答题模板
（1）答题要点
试剂的作用是什么？要达到的目的是什么
（2）得分关键词
①作用类：“除去”“防止”“抑制”“使……”等，回答要准确
②作用—目的类：“作用”是“……”，“目的”是“……”，回答要准确全面
5.图表、图象类试题规范语言表述
（1）图象题
①会识图：一看面，二看线，三看点(弄清横、纵坐标的含义，弄清起点、拐点、交点、终点的含义；看清曲线的变化趋势)，四看量变，五看是否作辅助线。
②会分析：分析图象中隐含的信息，将其加工转换成化学语言，同时联系化学概念、化学原理，从而快速解决问题。
（2）表格数据题
①明确含义：理解表格中各个列项中数字的含义，巧妙地将表格语言转换成化学语言。
②分析数据：理顺表格中数据间的变化趋势，联系相关的化学知识，寻找其中的变化规律，快速准确地解决问题。
口诀：图象题要仔细，全面观察得高分；曲线题能速答，分析走势好办法；表格题要解好，转化数据离不了。
【典例1】（2019·北京） 验证牺牲阳极的阴极保护法，实验如下（烧杯内均为经过酸化的3%NaC1溶液）。
①
②
③



在Fe表面生成蓝色沉淀
试管内无明显变化
试置内生成蓝色沉淀

下列说法不正确的是（　　）
A．对比②③，可以判定Zn保护了Fe
B．对比①②，K3[Fe（CN）6]可能将Fe氧化
C．验证Zn保护Fe时不能用①的方法
D．将Zn换成Cu，用①的方法可判断Fe比Cu活泼
【解析】 A．②中铁没有被腐蚀，而③铁腐蚀，可说明铁连接锌后，锌保护了铁，故A正确；B．①②相比较，可知铁棒表面被氧化，但溶液中没有亚铁离子，可能的原因为K3[Fe（CN）6]将Fe氧化，故B正确；C．如铁不纯，也可形成原电池反应而被氧化，加入K3[Fe（CN）6]可在铁的表面生成蓝色沉淀，则验证Zn保护Fe时不能用①的方法，应用②的方法，故C正确；D．实验①可说明铁被氧化，说明方法存在缺陷，不能比较金属的活泼性，则换成铜，也不能证明金属的活泼性，故D错误。故选：D。
【答案】 D
【点评】本题探究铁的腐蚀与防护，为2018年北京考题，侧重考查学生的分析能力和实验能力，主要把握实验的原理以及金属的腐蚀，主要把握实验的合理性与可行性的评价，把握物质的性质，难度适中。
【典例2】（2019·全国卷Ⅱ） 下列实验现象与实验操作不相匹配的是 （ ）

实验操作
实验现象
A.
向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置
溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层
B.
将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生
C.
向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸
有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊
D.
向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KCSN溶液
黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变
【解析】 向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯发生：
12KMnO4+5C2H4+18H2SO4=12MnSO4+6K2SO4+10CO2↑+28H2O，溶液的紫色逐渐褪去，生成MnSO4和K2SO4均溶于水，因此不会分层，A错误。将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶中发生：，集气瓶中产生浓烟并有黑色碳颗粒产生，B正确。这是高中化学著名的白加黑反应，并且极具特殊性，二氧化碳本为非助燃性气体，但是却可以助力金属镁燃烧。向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸发生：Na2S2O3+2HCl=2NaCl+SO2↑+S↓+H2O 有刺激性气味SO2产生，产生S沉淀，C正确。向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，2FeCl3+Fe=3FeCl2黄色消失，Fe2+遇KSCN不显色。本题以实验为背景，考查重点反应和物质检验方法，属于容易题目。化学是以实验为基础的科学，掌握重点反应，是学生的必备知识技能。
【答案】 A
【典例3】(2018·全国卷Ⅱ)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
(1)晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为_____________________________________。
(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。

①通入氮气的目的是_____________________________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________、________。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是__________________________________________________________________________________________。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是______________________________。
(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是____________________。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为_____________________。
【解析】（1）3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4
（2）①空气中含有O2，为防止Fe2＋被O2氧化，应先通入N2，隔绝空气，且使反应产生的气体全部进入后续装置。②B中澄清石灰水变浑浊，证明分解过程中产生CO2；F中澄清石灰水变浑浊，E中固体变为红色，说明E中发生反应：CuO＋COCu＋CO2，所以分解产物中一定含有CO。③实验结束时，为了防止倒吸，应先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气。④检验Fe2O3的方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3。（3）①滴定终点的现象是滴入最后一滴高锰酸钾溶液，有浅紫红色出现且半分钟内不变色。②加入锌粉后将Fe3＋还原为Fe2＋，再用KMnO4溶液滴定，将Fe2＋氧化为Fe3＋，MnO转化为Mn2＋，
可得关系式：5Fe2＋～MnO 已知n(MnO)＝(cV×10－3)mol
则n(Fe2＋)＝(5cV×10－3)mol 则m(Fe2＋)＝(5cV×10－3×56)g
该晶体中铁的质量分数w(Fe)＝×100%＝×100%。
二、定量实验
综观近几年高考，有关定量实验的试题时常出现在高考卷中，命题的方式是定性与定量相结合，题型以填空、简答为主。定量实验题不仅考查考生的观察能力、操作能力、分析能力，更考查考生的数据处理能力，数据处理是很多学生的弱项，需要强化训练。
◆试题特点及答题策略：
1．试题特点
高中化学重要的定量实验有物质的量浓度溶液的配制、中和滴定（包括滴定曲线）、中和热测定、硫酸铜晶体中结晶水含量的测定等。从高中化学实验和高考实验考查的要求来看，定量实验主要有以下几种类型：
（1）测定物质组成与含量的定量实验。如确定物质化学组成（确定化学式）、测量物质中某组分的质量分数等实验。
（2）测量某溶液的浓度（物质的量浓度、溶质质量分数等）的定量实验，如中和滴定实验。
（3）测量某些化学计量的定量实验，如测定某分子（或原子）的相对分子（原子）质量、阿伏加德罗常数等实验。
（4）研究反应热效应的定量实验，如中和热的测定实验。
（5）研究物质（分子）结构的定量实验，如有机物分子结构确定实验。
2、答题策略：
定量实验是在定性实验基础上为研究某些量及相关量间关系而展开的，因此能力要求和试题难度等都将有所提升。如何在考场有限的时间内快速准确地进行定量实验方案的设计呢？为明确定量实验设计的解题思路，先回顾一下酸碱中和滴定实验：
定量实验
待测量
实验原理
可测量
酸碱中和
滴定实验
酸或碱等溶液的物质的量浓度
利用酸碱中和反应各物质之间的量的关系，用已知浓度的酸或碱来测定未知浓度的碱或酸的浓度 
待测液的体积和反应中消耗的标准液体积
 依据以上分析可知，待测量必须通过某种化学原理，寻求在限定实验条件下的 “可测量”，利用两者之间量的关系计算得出。因此，确定“可测量”并准确予以测定便成为定量实验的关键。
（1）在定量实验中，哪些量常常作为主要的“可测量”呢？在高中化学实验所涉及的仪器中，可作为定量实验的测量仪器主要有以下五类：
①称质量的托盘天平；
②量体积的量筒、滴定管、移液管；
③测环境（体系）温度的温度计；
④测反应时间的秒表（或其它计时器）；
⑤测溶液酸碱性的pH计（或pH试纸）。
（2）高中定量实验对于固体质量、液体体积，体系温度的测定较为直接直接准确，这里不再阐述。而对于气体质量和气体体积，通常无法直接用天平和量筒来测定，而要通过间接的方法来实现。因此，把气体的体积和质量作为实验研究的可测量往往成为定量实验考查的热点内容。那么，如何准确地测定气体的体积或质量呢？
气体质量测定一般有两种方法：一是利用量差法。即通过测定反应体系反应前后质量差异，确定气体的质量（反应体系反应前的质量减反应后的质量即为气体质量）。另一种方法是利用所测气体的某些性质（如酸碱性或溶解性）、采用某些实验装置（如洗气瓶、干燥管）和合适的吸收剂（如浓硫酸、碱石灰）来吸收，通过测量吸收装置吸收前后质量差得到气体的质量（吸收后吸收装置的质量减去吸收前吸收装置的质量即为气体质量）。
对于气体体积的测定，一般也有两种方法：
①通过上述方法测其质量，再利用密度或气体摩尔体积进行计算；
②对于无法采用上述方法测定其质量的气体（如氢气、氧气、一氧化碳等），通常只能采用排水量气法测量它们的体积，根据排出的水的体积来确定气体的体积（此处多次考到连通器原理，注意读数注意事项）。
但值得注意的是，有些定量实验在方案设计过程中，存在多个可作为“可测量”的量。在进行实验设计时，应该优先测量易于测量而且测量误差较小（准确度较高）的量作为“可测量”，从而确保实验具有较高的精确度。
（3）在定量实验过程中如何减小实验误差呢？通常采用的方法主要有：
①尽可能根据实验要求和实验条件选择精度比较高的计量仪器（如量体积时，尽可能用滴定管或移液管）；（考试时要依据数据信息选择恰当仪器，如量取液体10.0ml，用量筒，10.00ml则要用滴定管）
②准确规范地进行读数（特别注意容量瓶、量筒和滴定管的读数方法）；
③要重视测量实验中的“恒量”操作和重复测量，即在重复测量时，要确保两次量之间的质量差符合实验要求；
④注意外界条件的影响（如温度、压强对气体体积的影响，测量读数时要恢复到指定的温度和压强，同时在数据处理时往往要换算为标准状况）。注意以上事项，一般就可以减小实验误差。
明确可测量及其测定方法，同时掌握减小实验误差的方法，解答定量实验设计问题时就会迎刃而解，最终取得理想的分数。
3. 定量实验误差分析
对于定量实验，要采用措施减小误差。减小误差从以下角度考虑：(1)装置气密性良好；(2)排除装置中气体；(3)减少副反应；(4)避免气体带杂质(如测定水的质量，气体必须干燥)；(5)防止空气中二氧化碳和水进入装置等。
【典例4】 某同学设计右下图装置进行探究。（夹持装置已略去）

（1）进行“铜和稀硝酸反应制取NO”的实验。
①制取NO的化学方程式：
②收集气体前必须先 ，然后才开始收集气体。
（2）利用该装置制取并收集少量其他气体，请完成下表：
制取气体
药品
O2
、

某溶液、Al
（3）利用该装置进行实验，并根据产生氢气的量来确定某酸的结构：
①反应前，先对量气管进行第一次读数。读数时，应注意的操作是 ，并使视线与凹液面最低处相平；反应后，待 时，再对量气管进行第二次读数。
②实验数据记录如下：（表中读数已折合成标准状况下的数值）
编号
酸的质量
金属锌的质量
量气管第一次读数
量气管第二次读数
1
1.45g
10.0g(足量)
40mL
264mL
2
1.45g
10.0g(足量)
30mL
228mL
3
1.44g
10.0g(足量)
20mL
243mL
已知该酸的相对分子质量为145。根据上述数据可确定该酸是 元酸；
③如果第二次对量气管读数时仰视，则测得的气体体积会 （填“偏高”、“偏低”或“不能确定”）。
【解析】（1）②收集气体前必须先打开开关b，赶尽装置中的空气。（2）依据反应发生装置固体＋液体→气体及制取O2的原理可知，制取O2时所用H2O2、MnO2或H2O、Na2O2，用Al与酸液或碱液可制取H2。（3）①读数时要注意保持装置A和装置B液面相平，装置温度冷却到室温。②由于酸的物质的量为0.01mol，产生的气体大致为224mL，物质的量为0.01mol，故该酸应为二元酸。③若第二次对量气管读数时仰视，则读数偏大，测得的气体体积会偏低。
【答案】（1）①3Cu + 8HNO3 = 3Cu(NO3)2 + 2NO↑+ 4H2O 。②打开开关b，赶尽装置中的空气。
（2）
制取气体
药品
O2
H2O2、MnO2或H2O、Na2O2
H2
某溶液、Al
（3）①保持装置A和装置B液面相平，装置温度冷却到室温。②二； ③偏低。
三、猜想实验
猜想型实验题的答题模板：

【典例5】 漂白粉是生产生活中常用的消毒剂和杀菌剂。实验室有一瓶密封不严的漂白粉样品，其中肯定存在CaCl2，请设计实验，探究该样品中可能存在的其他固体物质。
(1)提出合理假设。
假设1：该漂白粉未变质，只含有________；
假设2：该漂白粉全部变质，只含有________；
假设3：该漂白粉部分变质，既含有______，又含______。
(2)设计实验方案，进行实验。请写出实验步骤、预期现象和结论。
限选用的仪器和药品：试管、滴管、带导管的单孔塞、蒸馏水、自来水、1 mol·L－1盐酸、品红溶液、新制澄清石灰水。(提示：不必检验Ca2＋和Cl－)
实验步骤
预期现象和结论
①
取少量上述漂白粉于试管中，____________

②


[审题流程]
　第一步　明确目的原理
设计实验探究漂白粉变质后物质的成分，涉及反应：
①2Ca(OH)2＋2Cl2===CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O。
②Ca(ClO)2＋H2O＋CO2===CaCO3↓＋2HClO。
第二步　提出合理假设
根据假设3提供的物质及反应原理判断样品中可能含有Ca(ClO)2或CaCO3或二者的混合物。
第三步　寻找验证方法
用CaCO3与盐酸反应产生使澄清石灰水变浑浊的CO2来验证CaCO3的存在。
用Ca(ClO)2与盐酸反应生成能使品红溶液褪色的HClO来验证Ca(ClO)2的存在。
第四步　设计操作步骤
①固体样品中加入稀盐酸，将产生的气体通入澄清石灰水中(用于检验CO2)。
②向步骤①反应后的溶液中滴入1～2滴品红溶液，振荡(用于检验HClO)。
第五步　分析得出结论
若步骤①中石灰水未变浑浊，则说明样品中无CaCO3，即假设1成立。
若步骤①中石灰水变浑浊，且步骤②中品红溶液不褪色，说明CaCO3存在，不存在Ca(ClO)2，即假设2成立。
若步骤①中石灰水变浑浊，且步骤②中品红溶液褪色，说明有CaCO3和Ca(ClO)2存在，即假设3成立。
【答案】 (1)Ca(ClO)2　CaCO3　Ca(ClO)2　CaCO3
(2)
①
加入适量1 mol·L－1盐酸溶解后，再将产生的气体通入澄清石灰水中
若澄清石灰水未变浑浊，则假设1成立；
若澄清石灰水变浑浊，则假设2或假设3成立
②
向步骤①反应后的试管中滴入1～2滴品红溶液，振荡(或另外取样操作)
若品红溶液褪色，则假设3成立；
若品红溶液不褪色，则假设2成立
【典例6】（2019·北京）化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。
⑴实验一：用如下装置(夹持、加热仪器略)制备SO2，将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。

①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是 。
②试剂a是 。
⑵对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为Ag2SO3，Ag2SO4或二者混合物。
(资料：Ag2SO4微溶于水，Ag2SO3难溶于水)
实验二:验证B的成分

①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式 。
②加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是 。
⑶根据沉淀F的存在推断SO42-的产生有两个途径:
途径1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化，生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。途径2：实验二中，SO32-被氧化为SO42-进入D。
实验三：探究SO42-的产生途径
①向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有 ；取上层清液，继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含Ag2SO4。做出判断的理由 。
②实验三的结论： 。
⑷实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是 。
⑸根据物质性质分析，SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有Ag和SO42-生成。
⑹根据上述实验所得结论： 。
【解析】 （1）Cu+2H2SO4(浓) Cu SO4+SO2↑+2H2O，由于生成的二氧化硫气体中混有酸雾，会对后面的实验造成干扰，故需要用饱和NaHSO3溶液进行洗气。
（2）Ag2SO3+4NH3·H2O==2Ag(NH3)2++ SO32-+4H2O，D中主要是BaSO3，加入盐酸后沉淀BaSO3大部分溶解，溶液中溶有一定量的SO2，加入品红溶液，溶液褪色。
（3）由于Ag2SO4微溶于水，Ag2SO4（s）→2 Ag++ SO42-,取上层清液滴加BaCl2溶液，若含有Ag2SO4，则会出现白色沉淀。故SO42-的产生途径是SO32-被氧化为SO42-进入D。
（4）2 Ag++SO2+H2O== Ag2SO3↓+2H+
（5）SO2与AgNO3溶液既能发生沉淀反应，又能发生氧化还原反应，其中沉淀反应的速率比氧化还原反应快。
【答案】 （1）①Cu+2H2SO4(浓) Cu SO4+SO2↑+2H2O，②饱和NaHSO3溶液。
（2）①Ag2SO3+4NH3·H2O==2Ag(NH3)2++ SO32-+4H2O，②加入品红溶液，溶液褪色
（3）①Ag2SO4；由于Ag2SO4微溶于水，Ag2SO4（s）→2 Ag++ SO42-，取上层清液滴加BaCl2溶液，若含有Ag2SO4，则会出现白色沉淀。②故SO42-的产生途径是SO32-被氧化为SO42-进入D。
（4）2 Ag++SO2+H2O== Ag2SO3↓+2H+
（5）SO2与AgNO3溶液既能发生沉淀反应，又能发生氧化还原反应，其中沉淀反应的速率比氧化还原反应快。
四、制备实验
高中化学制备实验考查范围广，难度适中，当然也会有几个设问难度较大，这就要求我们熟练地掌握元素化合物知识、化学反应原理、有机化学制备等知识，以及题中所给信息的提取能力，常常将定性实验和定量实验相结合考查，综合性较强，充分体现化学学科的核心素养，为国选才的重大使命。
【典例7】（2019·海南）干燥的二氧化碳和氨气反应可生成氨基甲酸铵固体，化学方程式为：
2NH3(g) + CO2(g) = NH2COONH4(s) ΔH＜0 在四氯化碳中通入二氧化碳和氨制备氨基甲酸铵的实验装置如下图所示，回答下列问题：

（1）装置1用来制备二氧化碳气体：将块状石灰石放置在试管中的带孔塑料板上，漏斗中所加试剂为 ；装置2中，所加试剂为 。
（2）装置4中试剂为固体NH4Cl和Ca(OH)2，发生反应的化学方程式为 。
试管口不能向上倾斜的原因是 。装置3中试剂为KOH，其作用为 。
（3）反应时三颈瓶需用冷水浴冷却，其目的是 。
【解析】装置1是制备二氧化碳的装置。由二氧化碳的实验室制法可知所加试剂为碳酸钙和盐酸。题目中已知由干燥的二氧化碳和氨气反应制备氨基甲酸铵。故二氧化碳和氨气分别都需要干燥。所以装置2和4作用分别为干燥二氧化碳气体和氨气。装置2所用试剂为浓硫酸。由氨气的实验室制法可写出化学反应方程式。
制法反应是采用固体与固体加热反应的装置，需考虑产生的水蒸汽对实验的影响，防止水蒸汽凝结倒流。已知制备氨基甲酸铵的反应为放热反应，冷水浴可使反应产生的热量迅速散失，使氨气和二氧化碳充分反应生成氨基甲酸胺，同时减少溶剂四氯化碳的挥发。氨基甲酸胺的热稳定性较差，冷水浴也可防止生成的氨基甲酸胺分解。
【答案】（1）盐酸；浓硫酸。
（2）；防止反应产生的水蒸汽在管口凝结倒流，损坏仪器；干燥氨气（吸收氨气中的水蒸气）。
（3）使氨气和二氧化碳充分反应生成氨基甲酸胺，防止氨基甲酸胺分解，同时减少四氯化碳的挥发。
【典例8】（2019·江苏）聚合硫酸铁[Fe2(OH)6-2n(SO4)n]m 广泛用于水的净化。以FeSO4·7H2O为原料，经溶解、氧化、水解聚合等步骤，可制备聚合硫酸铁
（1）将一定量的FeSO4·7H2O溶于稀硫酸，在约70℃下边搅拌边缓慢加入一定量的H2O2溶液，继续反应一段时间，得到红棕色黏稠液体。H2O2氧化Fe2+的离子方程式为 ；
水解聚合反应会导致溶液的pH 。
（2）测定合硫酸铁样品中铁的质量分数：准确称取液态样品3.000g，置于250 mL锥形瓶中，加入适量稀盐酸，加热，滴加稍过量的SnCl2溶液(Sn2+将Fe3+还原为Fe2+），充分反应后，除去过量的Sn2+。
用5.000×10-2 mol·L－1K2Cr2O7溶液滴定至终点(滴定过程中Cr2O72－与Fe2+反应生成Cr3+和Fe3+），消耗K2Cr2O7溶液22.00 mL。
①上述实验中若不除去过量的Sn2+，样品中铁的质量分数的测定结果将 （填“偏大”或“偏小”或“无影响”)。
②计算该样品中铁的质量分数（写出计算过程）
【答案】（1）H2O2 + 2Fe2+ + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O 减小 （2）①偏大
②n(Cr2O72－)=5.000×10-2mol·L-1×0.022L=1.100×10-3mol
由滴定过程中Cr2O72－与Fe2+反应生成Cr3+和Fe3+，根据电子得失守恒可得微粒的关系式：
Cr2O72－~6Fe2+ 则n(Fe2+ )=6 n(Cr2O72-)=6.600×10-3 mol
样品中铁元素的质量：m(Fe )=6.600×10-3 mol×56g/mol=0.3696g
样品中铁元素的质量分数：w(Fe )=0.3696 g/3.000g×100%=12.32%
【典例9】（2019·全国卷I）硫酸铁铵（NH4Fe(SO4)2·xH2O）是一种重要铁盐，为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁氨，具体流程如下：

回答下列问题：
(1) 步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是 。
(2) 步骤②需要加热的目的是 ，温度保持80-95℃，采用的合适加热方式是 。铁屑中含有少量的硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为 （填标号）。
水
水
NaOH
NaOH
A B C D


(3) 步骤③中选用足量的双氧水，理由是 ，分批加入双氧水，同时为了 ，溶液要保持pH值小于0.5。
(4) 步骤⑤的具体实验操作有 ，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
(5) 采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃的时候，失掉1.5个结晶水，失重5.6%，硫酸铁氨晶体的化学式为 。
【解析】本题考查了实验操作及相关元素性质废铁屑表面油污需选用在碱性溶液加热，去污，而后水洗。铁屑遇硫酸想得到FeSO4溶液，加热的目的为加快反应；控温在80-95℃，采用的合适方式是热水浴加热；铁屑中含有少量的硫化物，反应产生的气体含H2S，需用碱液吸收处理，由于酸碱反应迅速，需考虑防倒吸问题，故选C。本实验目的是制备硫酸铁氨，滤液中的Fe2+需氧化为 Fe3+，步骤③中选用足量的双氧水即为将Fe2+全部氧化为 Fe3+，双氧水还原产物为水，不引入杂质；由于Fe3+易水解，需控制pH值，保持在较强酸性中，抑制Fe3+的水解。步骤⑤的实验是将硫酸铁氨从溶液中结晶，实验操作为加热浓缩，冷却结晶，过滤（洗涤），干燥得到硫酸铁铵晶体样品。热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品，1.5个结晶水，占晶体样品失重5.6%，由此判断晶体样品的相对分子质量为=482，硫酸铁氨晶体的化学式为NH4Fe(SO4)2·12H2O。
【答案】（1）碱煮水洗 （2）加快反应；热水浴；C
（3）将Fe2+全部氧化为 Fe3+，不引入杂质；防止（抑制）Fe3+的水解。
（4）加热浓缩，冷却结晶，过滤（洗涤）
（5）NH4Fe(SO4)2·12H2O


一