还剩9页未读，
继续阅读
所属成套资源：全套2024届高考化学复习第七章~第十章课时讲义含答案
成套系列资料，整套一键下载
2024届高考化学复习讲义第十章化学实验基础第二讲物质的检验分离和提纯考点一物质的分离与提纯含答案
展开
这是一份2024届高考化学复习讲义第十章化学实验基础第二讲物质的检验分离和提纯考点一物质的分离与提纯含答案，共12页。试卷主要包含了气体混合物的分离与提纯，液体混合物的分离与提纯，固液、固固混合物的分离与提纯，物质分离、提纯的其他方法等内容，欢迎下载使用。
考点1 物质的分离与提纯
1.物质分离与提纯的“四原则”与“四必须”
2.气体混合物的分离与提纯
（1）气体除杂方法
（2）气体除杂思维模型
模型应用
①根据化学性质差异除杂
②根据物理性质差异除杂
a.沸点差异
b.溶解性差异
3.液体混合物的分离与提纯
（1）液体混合物的分离与提纯方法
拓展 减压蒸馏
减压蒸馏（又称真空蒸馏）是分离和提纯化合物的一种重要方法，可降低组分的沸点，降低蒸馏温度，适用于高沸点物质和受热易分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。其装置如图所示。
毛细管距瓶底1～2 mm，其在减压蒸馏时使极少量的空气进入液体而产生微小气泡，形成液体沸腾的汽化中心，防止液体暴沸，使蒸馏平稳发生。
（2）液体混合物分离的思维模型
示例1 [14]判断下列说法正误。
（1）根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。（ ✕ ）
（2）用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。（ ✕ ）
（3）分离Br2和CCl4的混合物的主要仪器是分液漏斗、烧杯。（ ✕ ）
模型应用
4.固液、固固混合物的分离与提纯
注意 重结晶
重结晶指析出的晶体经过溶解后再次从溶液中结晶析出的过程，是一种利用不同物质的溶解度随温度变化的不同而进行分离、提纯的方法。为了制得更纯的晶体，有时可进行多次重结晶。
利用溶解度受温度影响选择不同的物质分离方法
①溶解度受温度影响较小的物质（如NaCl）采用蒸发结晶的方法；如NaCl溶液中含有NaNO3，应采用蒸发结晶、趁热过滤的方法。
②溶解度受温度影响较大的物质（或带有结晶水）采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法；如NaNO3溶液中含有NaCl，应采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法。
示例2 [17]判断下列说法正误。
（1）过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体。（ ✕ ）
（2）用坩埚蒸干NaCl溶液制备NaCl晶体。（ ✕ ）
（3）利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物。（ ✕ ）
（4）向酒精中加入CaO后过滤可制取无水乙醇。（ ✕ ）
[18]海带提碘过程中涉及的分离操作有 过滤 、 萃取 、 分液 。
模型应用
5.物质分离、提纯的其他方法
研透高考 明确方向
命题点1 气体混合物的分离与提纯
1.下列说法错误的是（ D ）
A.[2021湖南改编]净化实验室制备的Cl2：气体依次通过盛有饱和NaCl溶液、浓H2SO4的洗气瓶
B.[全国Ⅰ高考改编]用CCl4除去HBr气体中的少量溴蒸气
C.[江苏高考改编]用NaOH溶液除去乙烯中的少量SO2
D.[全国Ⅱ高考改编]制取并纯化氢气：向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液
解析 实验室制备出的氯气中还带有水蒸气以及挥发出来的HCl气体，通过饱和食盐水可除去HCl气体，通过浓硫酸可除去水蒸气，A项正确。溴蒸气可以被四氯化碳吸收而HBr不能，故可用CCl4除去HBr气体中的少量溴蒸气，B项正确。SO2会被NaOH溶液吸收，且乙烯不会与NaOH溶液反应，C项正确。通过NaOH溶液可除去H2中混有的少量HCl杂质，再经浓硫酸干燥即可得到H2，没有必要经过KMnO4溶液，D项错误。
命题拓展
（1） 不能 （填“能”或“不能”）用酸性高锰酸钾溶液除去甲烷中混有的乙烯，原因为 乙烯能被酸性高锰酸钾溶液氧化为CO2，产生新的杂质 。
（2）除去甲烷中混有的乙烯可选用 溴水 ，发生 加成反应 （填反应类型）。
2.[全国Ⅰ改编]下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是（ A ）
解析 二氧化硫和硫化氢都具有还原性，都能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，不能用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化硫中的硫化氢气体，A项符合题意；HCl极易溶于水，氯气在饱和食盐水中溶解度很小，可用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体，B项不符合题意；铜与氧气在加热条件下反应生成氧化铜，铜与氮气不反应，故可用灼热的铜丝网除去氮气中的氧气，C项不符合题意；NO2和水反应生成HNO3和NO，可用蒸馏水除去NO中的NO2，D项不符合题意。
命题点2 液体混合物的分离与提纯
3.下列分离方法错误的是（ D ）
A.[上海高考]硝基苯（苯）——蒸馏
B.[上海高考]乙酸乙酯（乙醇）——碳酸钠溶液，分液
C.[海南高考改编]回收水溶液中的I2：加入苯，分液、蒸馏
D.[海南高考]除去乙醇中的水：加入无水氯化钙，蒸馏
解析 硝基苯和苯是沸点不同的互溶液体，可用蒸馏法分离，A项正确；乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，乙醇易溶于水，可通过分液进行分离，B项正确；回收水溶液中的I2，可加入萃取剂CCl4或苯，萃取、分液、蒸馏，C项正确；CaCl2能与乙醇反应，除去乙醇中的水，应加入生石灰，蒸馏，D项错误。
4.[山东高考]实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚（Et2O，沸点34.6 ℃）中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是（ A ）
A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B.分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C.分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D.蒸馏时选用直形冷凝管
解析 Fe3＋在浓盐酸中形成配离子[FeCl4]－，经乙醚萃取，[FeCl4]－转化为缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－而溶于乙醚，水相中含有Al3＋，可经分液除去Al3＋；Et2O·H＋·[FeCl4]－再用水反萃取，经蒸馏可分离出乙醚，并获得Fe3＋。萃取振荡时，应盖上分液漏斗上方的瓶塞，关闭旋塞，将分液漏斗下口倾斜向上，A项错误。液体分层后，先将下层液体由分液漏斗下口放出，关闭旋塞，再从上口倒出上层液体，B项正确。加入乙醚萃取后，Fe3＋完全转化为Et2O·H＋·[FeCl4]－，则分液后水相为无色，说明已达到分离目的，C项正确。蒸馏时选用直形冷凝管，便于馏分流出，D项正确。
命题拓展
（1）分液时，分液漏斗中的液体很难流出，可能的原因是 没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞（或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐） 。
（2）反萃取后，铁元素在溶液中主要以 Fe3＋ 形式存在。
命题点3 固液或固固混合物的分离与提纯
5.（1）[全国Ⅱ高考改编]若要从苯甲酸粗品中得到纯度较高的苯甲酸，可通过在水中 重结晶 的方法提纯。
（2）[全国Ⅰ高考改编]由硫酸铁铵溶液得到硫酸铁铵晶体[NH4Fe（SO4）2·xH2O]的实验操作有 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）、干燥 。
（3）[江苏高考]请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案： 边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，蒸发浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤 ，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装（已知：pH＝10时溶液中SO32－的物质的量分数最大，温度高于34 ℃时，Na2SO3的溶解度逐渐减小）。课标要求
核心考点
五年考情
核心素养对接
1.学习研究物质性质，探究反应规律，进行物质分离、检验和制备等不同类型化学实验及探究活动的核心思路与基本方法。
2.体会实验条件控制对完成科学实验及探究活动的作用
物质的分离与提纯
2023全国甲，T9；2023年6月浙江，T12；2022全国甲，T27；2022山东，T9；2022广东，T4；2021湖南，T13；2021河北，T14；2021湖北，T7；2020山东，T8；2020全国Ⅰ，T9；2020全国Ⅱ，T27；2019全国Ⅰ，T27
1.科学探究与创新意识：能发现和提出有探究价值的问题，运用化学实验、调查等方法进行实验探究。
2.证据推理与模型认知：能对有关的化学问题提出假设，能依据证据证明或证伪假设，依据证据展开推理，构建合理的结论和解释，说明证据与结论之间的关系。
3.科学态度与社会责任：崇尚科学真理，具有严谨求实的科学态度，具有“绿色化学”观念，能依据实际条件并运用所学的化学知识和方法解决生产、生活中的化学问题
物质的检验与鉴别
2023山东，T6；2022广东，T11；2022年6月浙江，T25；2022年1月浙江，T25；2022全国乙，T9；2022全国甲，T13；2021山东，T5；2021海南，T6；2021天津，T15；2021全国乙，T27；2020全国Ⅱ，T8
命题分析预测
1.物质的分离、提纯是高考的必考点，在综合实验题、工艺流程题或选择题中通常会涉及气体的除杂（包括干燥）试剂及实验装置或操作、离子的除杂试剂及操作、有机混合物的分离仪器及操作（分液、蒸馏等）。物质的检验主要涉及气体的检验、离子的检验等；物质的鉴别主要有无机物的鉴别、有机化合物的鉴别等。
2.预计2025年高考仍会延续这种考查方式，要关注在综合实验题和工艺流程题中的物质的提纯和检验
“四原则”
①不增加新的杂质（“不增”）；②主体物质尽量不减少（“不减”）；③主体物质转化而来的被提纯物质与杂质易分离（“易分离”）；④被提纯物质易复原为主体物质（“易复原”）
“四必须”
①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽；③除杂途径必须最佳；④除去多种杂质时必须考虑加入试剂的先后顺序
方法
装置简图
说明
洗气法
洗气装置
气体应从[1] 长导管进短导管出
干燥法
球形干燥管除杂装置
U形干燥管除杂装置
①球形干燥管、U形干燥管中盛放颗粒状干燥剂。若要盛放粉末状干燥剂，则应该附着在石棉绒上。
②常用的干燥剂碱石灰的主要成分为氧化钙与氢氧化钠，碱石灰可除去杂质CO2、H2O、Cl2等。
③无水氯化钙不能干燥氨气，浓硫酸不能干燥NH3、H2S、HBr等。
④球形干燥管：气体应从[2] 大口进小口出
加热法
硬质玻璃管除杂装置
利用气体与固体物质反应，除去气体中的某种杂质。如硬质玻璃管中盛放铜网，在加热时可以除去N2中的O2
冷凝法
冷凝除杂装置
利用物质的[3] 沸点 不同使杂质气体液化或凝华而除去。如除去SO2气体中的SO3蒸气等
气体
（杂质）
除杂试剂
原理
选择装置
CO2（HCl）
饱和NaHCO3溶液
HCl＋NaHCO3NaCl＋H2O＋CO2
洗气装置
SO2（HCl）
饱和NaHSO3溶液
HCl＋NaHSO3NaCl＋H2O＋SO2
洗气装置
H2S（HCl）
饱和NaHS溶液
HCl＋NaHSNaCl＋H2S
洗气装置
CO（CO2）
NaOH溶液
CO2＋2NaOHNa2CO3＋H2O
洗气装置
NO（NO2）
水
3NO2＋H2O2HNO3＋NO
洗气装置
CO2（SO2）
饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液
SO2＋2NaHCO3Na2SO3＋2CO2＋H2O或2KMnO4＋5SO2＋2H2O2MnSO4＋K2SO4＋2H2SO4
洗气装置
CH4
（CH2CH2、
）
溴的四氯化碳溶液
CH2CH2＋Br2CH2BrCH2Br
CHBr2CHBr2
洗气装置
N2（O2）
灼热铜网
2Cu＋O2△ 2CuO
硬质玻璃管除杂装置
CO2（CO）
灼热CuO
CO＋CuO△ Cu＋CO2
硬质玻璃管除杂装置
O2（CO2）
Na2O2固体
2CO2＋2Na2O22Na2CO3＋O2
硬质玻璃管除杂装置
气体（杂质）
除杂试剂
选择装置
CO2（H2C2O4气体）
冰水
冷凝除杂装置
SO2（SO3气体）
冰水
冷凝除杂装置
Cl2（溴蒸气）
冰水
冷凝除杂装置
CO2（TiCl4气体）
冰水
冷凝除杂装置
气体（杂质）
除杂试剂
选择装置
Cl2（HCl气体）
饱和食盐水
洗气装置
HBr（溴蒸气）
CCl4
洗气装置
方法或装置
适用范围
操作或注意事项
萃取
利用物质在两种不互溶的溶剂中的[4] 溶解度 的不同而得到分离
关闭活塞，向分液漏斗中加入溶液与萃取剂并塞上玻璃塞→用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗[5] 倒转 过来振荡→将漏斗倾斜，打开活塞放气，关闭活塞，静置分层
分液
将两种[6] 互不相溶 的液体分开
待液体分层后，将分液漏斗的玻璃塞打开或使玻璃塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗上的小孔，再打开活塞使下层液体从[7] 下口 放出，最后将上层液体从[8] 上口 倒出
蒸馏
分离[9] 沸点 不同的液体混合物
①连接装置，检验装置气密性→在蒸馏烧瓶中加入[10] 沸石（或碎瓷片） 及试剂→通冷却水→加热（蒸馏烧瓶要垫陶土网），分离物质。
②蒸馏完毕后，应先[11] 停止加热 ，待装置冷却后，停止[12] 通冷却水 ，再拆卸蒸馏装置。
③蒸馏装置中温度计的液泡应位于蒸馏烧瓶的[13] 支管口 处，如果偏上则收集的馏分的沸点偏高，如果偏下则收集的馏分的沸点偏低。
④通常情况下，接收馏出液的锥形瓶不能加瓶塞，否则会使锥形瓶中的压强过大，可能引发事故
实验目的
原理
选择装置
用有机溶剂萃取水溶液中的CuR2（有机物）
有机萃取剂层与水层分离
萃取、分液装置
用CCl4（苯）萃取水溶液中的I2
萃取、分液装置
用NaOH溶液除去苯中的苯酚
有机层与水层分离
萃取、分液装置
用NaHCO3溶液除去乙酸异戊酯中的乙酸
萃取、分液装置
用Na2CO3溶液除去环己醇、环己烯中的硫酸
萃取、分液装置
待分离的液体混合物
原理
选择装置
丙醛与正丙醇
两者互溶、
沸点相差较大
蒸馏装置
二甲苯与苯
蒸馏装置
1－己醇与己烷
蒸馏装置
正丁醇与正丁醛
蒸馏装置
1，2－二溴乙烷与乙醚
蒸馏装置
苯与溴苯
蒸馏装置
方法或装置
适用范围
步骤、用途或注意事项
过滤
固（不溶）液分离
①“一贴二低三靠”。
②过滤时不能用玻璃棒搅拌。
③若过滤后，滤液仍然浑浊，需要再次过滤
蒸发结晶或蒸发
浓缩、冷却结晶
进行固（可溶）液分离或利用物质在同一溶剂中溶解度的变化差异进行固固（均溶）分离
①蒸发结晶：分离易溶性固体物质与溶剂，溶质在蒸发时不分解或不水解，待[15]大量晶体析出 时，熄灭酒精灯，用余热蒸干液体。
②蒸发浓缩、冷却结晶：分离受热易分解或带有结晶水的物质，如分离受热易分解的物质NaHCO3、NH4Cl等，分离带结晶水的化合物CuSO4·5H2O、FeSO4·7H2O等，蒸发浓缩至[16]有少量晶体或晶膜 出现时停止加热、冷却结晶
升华
除去挥发性杂质或分离不同挥发性的固体混合物
将待升华的粗产品放在烧杯中→在烧杯上放置一个大小合适的盛有冷水的圆底烧瓶→加热烧杯，控制加热温度→收集凝结在圆底烧瓶底部的升华产品
实验目的
原理
选择装置或主要操作
除去粗盐中的不溶物
泥沙等不溶于水
过滤装置
分离MnO2和MnCl2溶液
MnO2不溶于水
过滤装置
分离水中的苯乙酸
苯乙酸微溶于水
过滤装置
分离水溶液中的CaC2O4
CaC2O4难溶于水
过滤装置
分离水溶液中的CaSO4
CaSO4微溶于水
过滤装置
分离水溶液中的NaHCO3
一定温度下NaHCO3晶体可从水溶液中析出
蒸发浓缩、冷却结晶
分离水溶液中的K2Cr2O7
一定温度下K2Cr2O7晶体可从水溶液中析出
蒸发浓缩、冷却结晶
分离水溶液中的Na2S2O3
一定温度下Na2S2O3晶体可从水溶液中析出
蒸发浓缩、冷却结晶
分离溶液中的ZnCl2和NH4Cl
ZnCl2和NH4Cl易溶于水，但ZnCl2的溶解度较大，浓缩溶液NH4Cl易析出
蒸发浓缩、冷却结晶
提纯含少量NaCl杂质的KNO3
NaCl、KNO3易溶于水，KNO3的溶解度受温度影响较大，NaCl的溶解度受温度影响不大
蒸发浓缩、冷却结晶
方法
适用条件
举例
加热法
混合物中有热稳定性差的物质且加热该物质可转化为被提纯物质，可直接加热，将热稳定性差的物质转化
纯碱中混有小苏打
沉淀法
在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去
加适量Na2CO3溶液除去NaCl溶液中的BaCl2
转化法
不能通过一次反应达到分离的目的时，要先转化为其他物质分离，然后将转化后的物质恢复为原物质
除去MgCl2溶液中的AlCl3时，可加入过量的NaOH溶液，使Mg2＋、Al3＋分别转化成Mg（OH）2沉淀和Na[Al（OH）4]溶液，过滤后，在Mg（OH）2沉淀中加入适量盐酸，得到MgCl2溶液
酸、碱
溶解法
被提纯物质不与酸或碱反应，而杂质可与酸或碱发生反应
用盐酸除去SiO2中的CaCO3；用NaOH溶液除去铁粉中的铝粉
氧化还原法
对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂将其氧化为被提纯物质；对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适当的还原剂将其还原为被提纯物质
将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振荡、过滤，可除去FeCl3杂质
电解法
利用电解原理来分离、提纯物质
电解精炼铜
调节pH法
通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中的杂质转化为沉淀而除去
CuCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于Fe3＋水解，溶液呈酸性，可加入CuO、Cu（OH）2或Cu2（OH）2CO3等调节溶液的pH，将Fe3＋转化为沉淀
离子交换法
利用离子交换剂来分离、提纯物质
软化硬水
气体（杂质）
方法
A
SO2（H2S）
通过酸性高锰酸钾溶液
B
Cl2（HCl）
通过饱和的食盐水
C
N2（O2）
通过灼热的铜丝网
D
NO（NO2）
通过蒸馏水
考点1 物质的分离与提纯
1.物质分离与提纯的“四原则”与“四必须”
2.气体混合物的分离与提纯
（1）气体除杂方法
（2）气体除杂思维模型
模型应用
①根据化学性质差异除杂
②根据物理性质差异除杂
a.沸点差异
b.溶解性差异
3.液体混合物的分离与提纯
（1）液体混合物的分离与提纯方法
拓展 减压蒸馏
减压蒸馏（又称真空蒸馏）是分离和提纯化合物的一种重要方法，可降低组分的沸点，降低蒸馏温度，适用于高沸点物质和受热易分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。其装置如图所示。
毛细管距瓶底1～2 mm，其在减压蒸馏时使极少量的空气进入液体而产生微小气泡，形成液体沸腾的汽化中心，防止液体暴沸，使蒸馏平稳发生。
（2）液体混合物分离的思维模型
示例1 [14]判断下列说法正误。
（1）根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。（ ✕ ）
（2）用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。（ ✕ ）
（3）分离Br2和CCl4的混合物的主要仪器是分液漏斗、烧杯。（ ✕ ）
模型应用
4.固液、固固混合物的分离与提纯
注意 重结晶
重结晶指析出的晶体经过溶解后再次从溶液中结晶析出的过程，是一种利用不同物质的溶解度随温度变化的不同而进行分离、提纯的方法。为了制得更纯的晶体，有时可进行多次重结晶。
利用溶解度受温度影响选择不同的物质分离方法
①溶解度受温度影响较小的物质（如NaCl）采用蒸发结晶的方法；如NaCl溶液中含有NaNO3，应采用蒸发结晶、趁热过滤的方法。
②溶解度受温度影响较大的物质（或带有结晶水）采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法；如NaNO3溶液中含有NaCl，应采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法。
示例2 [17]判断下列说法正误。
（1）过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体。（ ✕ ）
（2）用坩埚蒸干NaCl溶液制备NaCl晶体。（ ✕ ）
（3）利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物。（ ✕ ）
（4）向酒精中加入CaO后过滤可制取无水乙醇。（ ✕ ）
[18]海带提碘过程中涉及的分离操作有 过滤 、 萃取 、 分液 。
模型应用
5.物质分离、提纯的其他方法
研透高考 明确方向
命题点1 气体混合物的分离与提纯
1.下列说法错误的是（ D ）
A.[2021湖南改编]净化实验室制备的Cl2：气体依次通过盛有饱和NaCl溶液、浓H2SO4的洗气瓶
B.[全国Ⅰ高考改编]用CCl4除去HBr气体中的少量溴蒸气
C.[江苏高考改编]用NaOH溶液除去乙烯中的少量SO2
D.[全国Ⅱ高考改编]制取并纯化氢气：向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液
解析 实验室制备出的氯气中还带有水蒸气以及挥发出来的HCl气体，通过饱和食盐水可除去HCl气体，通过浓硫酸可除去水蒸气，A项正确。溴蒸气可以被四氯化碳吸收而HBr不能，故可用CCl4除去HBr气体中的少量溴蒸气，B项正确。SO2会被NaOH溶液吸收，且乙烯不会与NaOH溶液反应，C项正确。通过NaOH溶液可除去H2中混有的少量HCl杂质，再经浓硫酸干燥即可得到H2，没有必要经过KMnO4溶液，D项错误。
命题拓展
（1） 不能 （填“能”或“不能”）用酸性高锰酸钾溶液除去甲烷中混有的乙烯，原因为 乙烯能被酸性高锰酸钾溶液氧化为CO2，产生新的杂质 。
（2）除去甲烷中混有的乙烯可选用 溴水 ，发生 加成反应 （填反应类型）。
2.[全国Ⅰ改编]下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是（ A ）
解析 二氧化硫和硫化氢都具有还原性，都能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，不能用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化硫中的硫化氢气体，A项符合题意；HCl极易溶于水，氯气在饱和食盐水中溶解度很小，可用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体，B项不符合题意；铜与氧气在加热条件下反应生成氧化铜，铜与氮气不反应，故可用灼热的铜丝网除去氮气中的氧气，C项不符合题意；NO2和水反应生成HNO3和NO，可用蒸馏水除去NO中的NO2，D项不符合题意。
命题点2 液体混合物的分离与提纯
3.下列分离方法错误的是（ D ）
A.[上海高考]硝基苯（苯）——蒸馏
B.[上海高考]乙酸乙酯（乙醇）——碳酸钠溶液，分液
C.[海南高考改编]回收水溶液中的I2：加入苯，分液、蒸馏
D.[海南高考]除去乙醇中的水：加入无水氯化钙，蒸馏
解析 硝基苯和苯是沸点不同的互溶液体，可用蒸馏法分离，A项正确；乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，乙醇易溶于水，可通过分液进行分离，B项正确；回收水溶液中的I2，可加入萃取剂CCl4或苯，萃取、分液、蒸馏，C项正确；CaCl2能与乙醇反应，除去乙醇中的水，应加入生石灰，蒸馏，D项错误。
4.[山东高考]实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚（Et2O，沸点34.6 ℃）中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是（ A ）
A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B.分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C.分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D.蒸馏时选用直形冷凝管
解析 Fe3＋在浓盐酸中形成配离子[FeCl4]－，经乙醚萃取，[FeCl4]－转化为缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－而溶于乙醚，水相中含有Al3＋，可经分液除去Al3＋；Et2O·H＋·[FeCl4]－再用水反萃取，经蒸馏可分离出乙醚，并获得Fe3＋。萃取振荡时，应盖上分液漏斗上方的瓶塞，关闭旋塞，将分液漏斗下口倾斜向上，A项错误。液体分层后，先将下层液体由分液漏斗下口放出，关闭旋塞，再从上口倒出上层液体，B项正确。加入乙醚萃取后，Fe3＋完全转化为Et2O·H＋·[FeCl4]－，则分液后水相为无色，说明已达到分离目的，C项正确。蒸馏时选用直形冷凝管，便于馏分流出，D项正确。
命题拓展
（1）分液时，分液漏斗中的液体很难流出，可能的原因是 没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞（或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐） 。
（2）反萃取后，铁元素在溶液中主要以 Fe3＋ 形式存在。
命题点3 固液或固固混合物的分离与提纯
5.（1）[全国Ⅱ高考改编]若要从苯甲酸粗品中得到纯度较高的苯甲酸，可通过在水中 重结晶 的方法提纯。
（2）[全国Ⅰ高考改编]由硫酸铁铵溶液得到硫酸铁铵晶体[NH4Fe（SO4）2·xH2O]的实验操作有 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）、干燥 。
（3）[江苏高考]请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案： 边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，蒸发浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤 ，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装（已知：pH＝10时溶液中SO32－的物质的量分数最大，温度高于34 ℃时，Na2SO3的溶解度逐渐减小）。课标要求
核心考点
五年考情
核心素养对接
1.学习研究物质性质，探究反应规律，进行物质分离、检验和制备等不同类型化学实验及探究活动的核心思路与基本方法。
2.体会实验条件控制对完成科学实验及探究活动的作用
物质的分离与提纯
2023全国甲，T9；2023年6月浙江，T12；2022全国甲，T27；2022山东，T9；2022广东，T4；2021湖南，T13；2021河北，T14；2021湖北，T7；2020山东，T8；2020全国Ⅰ，T9；2020全国Ⅱ，T27；2019全国Ⅰ，T27
1.科学探究与创新意识：能发现和提出有探究价值的问题，运用化学实验、调查等方法进行实验探究。
2.证据推理与模型认知：能对有关的化学问题提出假设，能依据证据证明或证伪假设，依据证据展开推理，构建合理的结论和解释，说明证据与结论之间的关系。
3.科学态度与社会责任：崇尚科学真理，具有严谨求实的科学态度，具有“绿色化学”观念，能依据实际条件并运用所学的化学知识和方法解决生产、生活中的化学问题
物质的检验与鉴别
2023山东，T6；2022广东，T11；2022年6月浙江，T25；2022年1月浙江，T25；2022全国乙，T9；2022全国甲，T13；2021山东，T5；2021海南，T6；2021天津，T15；2021全国乙，T27；2020全国Ⅱ，T8
命题分析预测
1.物质的分离、提纯是高考的必考点，在综合实验题、工艺流程题或选择题中通常会涉及气体的除杂（包括干燥）试剂及实验装置或操作、离子的除杂试剂及操作、有机混合物的分离仪器及操作（分液、蒸馏等）。物质的检验主要涉及气体的检验、离子的检验等；物质的鉴别主要有无机物的鉴别、有机化合物的鉴别等。
2.预计2025年高考仍会延续这种考查方式，要关注在综合实验题和工艺流程题中的物质的提纯和检验
“四原则”
①不增加新的杂质（“不增”）；②主体物质尽量不减少（“不减”）；③主体物质转化而来的被提纯物质与杂质易分离（“易分离”）；④被提纯物质易复原为主体物质（“易复原”）
“四必须”
①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽；③除杂途径必须最佳；④除去多种杂质时必须考虑加入试剂的先后顺序
方法
装置简图
说明
洗气法
洗气装置
气体应从[1] 长导管进短导管出
干燥法
球形干燥管除杂装置
U形干燥管除杂装置
①球形干燥管、U形干燥管中盛放颗粒状干燥剂。若要盛放粉末状干燥剂，则应该附着在石棉绒上。
②常用的干燥剂碱石灰的主要成分为氧化钙与氢氧化钠，碱石灰可除去杂质CO2、H2O、Cl2等。
③无水氯化钙不能干燥氨气，浓硫酸不能干燥NH3、H2S、HBr等。
④球形干燥管：气体应从[2] 大口进小口出
加热法
硬质玻璃管除杂装置
利用气体与固体物质反应，除去气体中的某种杂质。如硬质玻璃管中盛放铜网，在加热时可以除去N2中的O2
冷凝法
冷凝除杂装置
利用物质的[3] 沸点 不同使杂质气体液化或凝华而除去。如除去SO2气体中的SO3蒸气等
气体
（杂质）
除杂试剂
原理
选择装置
CO2（HCl）
饱和NaHCO3溶液
HCl＋NaHCO3NaCl＋H2O＋CO2
洗气装置
SO2（HCl）
饱和NaHSO3溶液
HCl＋NaHSO3NaCl＋H2O＋SO2
洗气装置
H2S（HCl）
饱和NaHS溶液
HCl＋NaHSNaCl＋H2S
洗气装置
CO（CO2）
NaOH溶液
CO2＋2NaOHNa2CO3＋H2O
洗气装置
NO（NO2）
水
3NO2＋H2O2HNO3＋NO
洗气装置
CO2（SO2）
饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液
SO2＋2NaHCO3Na2SO3＋2CO2＋H2O或2KMnO4＋5SO2＋2H2O2MnSO4＋K2SO4＋2H2SO4
洗气装置
CH4
（CH2CH2、
）
溴的四氯化碳溶液
CH2CH2＋Br2CH2BrCH2Br
CHBr2CHBr2
洗气装置
N2（O2）
灼热铜网
2Cu＋O2△ 2CuO
硬质玻璃管除杂装置
CO2（CO）
灼热CuO
CO＋CuO△ Cu＋CO2
硬质玻璃管除杂装置
O2（CO2）
Na2O2固体
2CO2＋2Na2O22Na2CO3＋O2
硬质玻璃管除杂装置
气体（杂质）
除杂试剂
选择装置
CO2（H2C2O4气体）
冰水
冷凝除杂装置
SO2（SO3气体）
冰水
冷凝除杂装置
Cl2（溴蒸气）
冰水
冷凝除杂装置
CO2（TiCl4气体）
冰水
冷凝除杂装置
气体（杂质）
除杂试剂
选择装置
Cl2（HCl气体）
饱和食盐水
洗气装置
HBr（溴蒸气）
CCl4
洗气装置
方法或装置
适用范围
操作或注意事项
萃取
利用物质在两种不互溶的溶剂中的[4] 溶解度 的不同而得到分离
关闭活塞，向分液漏斗中加入溶液与萃取剂并塞上玻璃塞→用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗[5] 倒转 过来振荡→将漏斗倾斜，打开活塞放气，关闭活塞，静置分层
分液
将两种[6] 互不相溶 的液体分开
待液体分层后，将分液漏斗的玻璃塞打开或使玻璃塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗上的小孔，再打开活塞使下层液体从[7] 下口 放出，最后将上层液体从[8] 上口 倒出
蒸馏
分离[9] 沸点 不同的液体混合物
①连接装置，检验装置气密性→在蒸馏烧瓶中加入[10] 沸石（或碎瓷片） 及试剂→通冷却水→加热（蒸馏烧瓶要垫陶土网），分离物质。
②蒸馏完毕后，应先[11] 停止加热 ，待装置冷却后，停止[12] 通冷却水 ，再拆卸蒸馏装置。
③蒸馏装置中温度计的液泡应位于蒸馏烧瓶的[13] 支管口 处，如果偏上则收集的馏分的沸点偏高，如果偏下则收集的馏分的沸点偏低。
④通常情况下，接收馏出液的锥形瓶不能加瓶塞，否则会使锥形瓶中的压强过大，可能引发事故
实验目的
原理
选择装置
用有机溶剂萃取水溶液中的CuR2（有机物）
有机萃取剂层与水层分离
萃取、分液装置
用CCl4（苯）萃取水溶液中的I2
萃取、分液装置
用NaOH溶液除去苯中的苯酚
有机层与水层分离
萃取、分液装置
用NaHCO3溶液除去乙酸异戊酯中的乙酸
萃取、分液装置
用Na2CO3溶液除去环己醇、环己烯中的硫酸
萃取、分液装置
待分离的液体混合物
原理
选择装置
丙醛与正丙醇
两者互溶、
沸点相差较大
蒸馏装置
二甲苯与苯
蒸馏装置
1－己醇与己烷
蒸馏装置
正丁醇与正丁醛
蒸馏装置
1，2－二溴乙烷与乙醚
蒸馏装置
苯与溴苯
蒸馏装置
方法或装置
适用范围
步骤、用途或注意事项
过滤
固（不溶）液分离
①“一贴二低三靠”。
②过滤时不能用玻璃棒搅拌。
③若过滤后，滤液仍然浑浊，需要再次过滤
蒸发结晶或蒸发
浓缩、冷却结晶
进行固（可溶）液分离或利用物质在同一溶剂中溶解度的变化差异进行固固（均溶）分离
①蒸发结晶：分离易溶性固体物质与溶剂，溶质在蒸发时不分解或不水解，待[15]大量晶体析出 时，熄灭酒精灯，用余热蒸干液体。
②蒸发浓缩、冷却结晶：分离受热易分解或带有结晶水的物质，如分离受热易分解的物质NaHCO3、NH4Cl等，分离带结晶水的化合物CuSO4·5H2O、FeSO4·7H2O等，蒸发浓缩至[16]有少量晶体或晶膜 出现时停止加热、冷却结晶
升华
除去挥发性杂质或分离不同挥发性的固体混合物
将待升华的粗产品放在烧杯中→在烧杯上放置一个大小合适的盛有冷水的圆底烧瓶→加热烧杯，控制加热温度→收集凝结在圆底烧瓶底部的升华产品
实验目的
原理
选择装置或主要操作
除去粗盐中的不溶物
泥沙等不溶于水
过滤装置
分离MnO2和MnCl2溶液
MnO2不溶于水
过滤装置
分离水中的苯乙酸
苯乙酸微溶于水
过滤装置
分离水溶液中的CaC2O4
CaC2O4难溶于水
过滤装置
分离水溶液中的CaSO4
CaSO4微溶于水
过滤装置
分离水溶液中的NaHCO3
一定温度下NaHCO3晶体可从水溶液中析出
蒸发浓缩、冷却结晶
分离水溶液中的K2Cr2O7
一定温度下K2Cr2O7晶体可从水溶液中析出
蒸发浓缩、冷却结晶
分离水溶液中的Na2S2O3
一定温度下Na2S2O3晶体可从水溶液中析出
蒸发浓缩、冷却结晶
分离溶液中的ZnCl2和NH4Cl
ZnCl2和NH4Cl易溶于水，但ZnCl2的溶解度较大，浓缩溶液NH4Cl易析出
蒸发浓缩、冷却结晶
提纯含少量NaCl杂质的KNO3
NaCl、KNO3易溶于水，KNO3的溶解度受温度影响较大，NaCl的溶解度受温度影响不大
蒸发浓缩、冷却结晶
方法
适用条件
举例
加热法
混合物中有热稳定性差的物质且加热该物质可转化为被提纯物质，可直接加热，将热稳定性差的物质转化
纯碱中混有小苏打
沉淀法
在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去
加适量Na2CO3溶液除去NaCl溶液中的BaCl2
转化法
不能通过一次反应达到分离的目的时，要先转化为其他物质分离，然后将转化后的物质恢复为原物质
除去MgCl2溶液中的AlCl3时，可加入过量的NaOH溶液，使Mg2＋、Al3＋分别转化成Mg（OH）2沉淀和Na[Al（OH）4]溶液，过滤后，在Mg（OH）2沉淀中加入适量盐酸，得到MgCl2溶液
酸、碱
溶解法
被提纯物质不与酸或碱反应，而杂质可与酸或碱发生反应
用盐酸除去SiO2中的CaCO3；用NaOH溶液除去铁粉中的铝粉
氧化还原法
对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂将其氧化为被提纯物质；对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适当的还原剂将其还原为被提纯物质
将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振荡、过滤，可除去FeCl3杂质
电解法
利用电解原理来分离、提纯物质
电解精炼铜
调节pH法
通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中的杂质转化为沉淀而除去
CuCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于Fe3＋水解，溶液呈酸性，可加入CuO、Cu（OH）2或Cu2（OH）2CO3等调节溶液的pH，将Fe3＋转化为沉淀
离子交换法
利用离子交换剂来分离、提纯物质
软化硬水
气体（杂质）
方法
A
SO2（H2S）
通过酸性高锰酸钾溶液
B
Cl2（HCl）
通过饱和的食盐水
C
N2（O2）
通过灼热的铜丝网
D
NO（NO2）
通过蒸馏水
相关试卷
高考化学一轮复习考点规范练29物质的检验分离和提纯 人教版(含答案解析)： 这是一份高考化学一轮复习考点规范练29物质的检验分离和提纯 人教版(含答案解析)，共6页。试卷主要包含了选择题，非选择题等内容，欢迎下载使用。
高考化学一轮复习第1章从实验学化学第2讲物质的分离、提纯与检验考点1物质的分离与提纯答案PDF版： 这是一份高考化学一轮复习第1章从实验学化学第2讲物质的分离、提纯与检验考点1物质的分离与提纯答案PDF版
高考化学一轮复习第1章从实验学化学第2讲物质的分离、提纯与检验考点1物质的分离与提纯试题PDF版： 这是一份高考化学一轮复习第1章从实验学化学第2讲物质的分离、提纯与检验考点1物质的分离与提纯试题PDF版
