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第39讲 化学实验热点（一）-备战2024年高考化学一轮复习精品课件（全国通用）
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这是一份第39讲 化学实验热点（一）-备战2024年高考化学一轮复习精品课件（全国通用），共25页。PPT课件主要包含了物质制备流程，实验操作流程，操作先后流程，浓H2SO4，排尽装置中的空气，思维流程，浓硫酸，碱石灰，80%，把握制备过程等内容，欢迎下载使用。
考点 1 涉及气体物质的制备
（1）装配仪器时：先下后上，先左后右。 （2）接口的连接顺序：总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出(或“深”入“浅”出)；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出。 （3）实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。 （4）加热操作注意事项：主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。 （5）尾气处理：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。 （6）气体的纯度：点燃或加热通有可燃性气体(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的装置前，必须检查气体的纯度。
（7）倒吸问题：实验过程用到加热操作的要防倒吸；气体易溶于水的要防倒吸。 （8）冷凝回流问题。有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置中设计冷凝回流装置或在发生装置中安装长玻璃管等。 （9）拆卸时的安全性和科学性：实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑何时停止加热或停止通气，如有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且需要加热制取气体的装置时，需先把导管从水槽中取出，再熄灭酒精灯，以防止水倒吸。拆下的仪器要清洗、干燥、归位。
（1）甲组同学拟用下列装置制备干燥纯净的氯气（不用收集）： ①装置B的作用是_______________________________，装置C盛放的试剂是________。 ②装置A中发生反应的离子方程式为___________________________。
除去Cl2中混有的HCl
（2）乙组同学选用甲组实验中的A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制备BCl3并验证反应中有CO生成。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A→B→C→________→________→________→________→________→F→D→I；其中装置E的作用是______________________。 ②实验开始时，先通入干燥的N2的目的是___________________。 ③能证明反应中有CO生成的现象是_____________________。 ④三氯化硼接触潮湿空气时会形成腐蚀性浓厚白雾，其与水反应的化学方程式为____________________________。
将BCl3冷凝为液体收集
F黑色固体变红且D中澄清石灰水变浑浊
BCl3＋3H2O＝H3BO3＋3HCl
考点 2 涉及非气态物质的制备
1．几种重要非气态物质的制备（1）氢氧化铝①铝 盐 法：Al3＋＋3NH3·H2O＝Al(OH)3↓＋3NH4＋；②偏铝酸盐法：AlO2－＋CO2＋2H2O＝Al(OH)3↓＋HCO3－；③铝盐和偏铝酸盐水解法：Al3＋＋3AlO2－＋6H2O＝4Al(OH)3↓。
（2）氢氧化亚铁离子方程式为Fe2＋＋2OH－＝Fe(OH)2↓。注意营造无氧环境：①配制硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液的蒸馏水要煮沸，除去水中溶解氧 ②胶头滴管伸入硫酸亚铁溶液液面下挤出氢氧化钠溶液。③硫酸亚铁溶液上加一层植物油。
③用铝制取氢氧化铝：2Al＋3H2SO4＝Al2(SO4)3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋2H2O＝2NaAlO2＋3H2↑Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O＝8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n(AlO2－)＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。
（2）选择最佳原料 如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
（3）选择适宜操作方法 如实验室制备氢氧化亚铁时，更要注意隔绝空气。其方法是： ①亚铁盐需新制(用足量铁与稀硫酸反应或还原氯化铁溶液)； ②将所用氢氧化钠溶液煮沸以赶尽溶于其中O2； ③将滴管伸至硫酸亚铁(或FeCl2)溶液液面以下，挤压胶头
1．氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种重要的化工原料，可用作化学肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组用以下装置制取氨基甲酸铵。
已知：①制取氨基甲酸铵反应为： 2NH3(g)＋CO2(g)⇌H2NCOONH4(s) △H＜0。 ②氨基甲酸铵易分解、易吸水，溶于水后生成碳酸氢铵和一水合氨。回答下列问题：
（1）检查装置1气密性的操作是_______________ （2）装置6中的试剂是_______，导管a出口直接与尾气处理装置连接，该尾气处理装置中的试剂是_______。 （3）装置7中发生反应的化学方程式为_______ （4）三颈烧瓶需用冰水浴冷却，其目的是_______ （5）CCl4液体中产生较多晶体悬浮物时，即停止反应。停止反应的操作是__________________________，从三颈烧瓶中分离出粗产品的操作是_______ （6）因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品1.173g，用足量石灰水充分反应后，使碳元素全部转化为碳酸钙，经过滤、洗涤、干燥后称量，测得质量为1.500g。样品中氨基甲酸铵的质量分数是_______[Mr(H2NCOONH4)＝78、Mr(NH4HCO3)＝79]
关闭止水夹，向长颈漏斗中加水至长颈漏斗中液面高于试管中液面，静置一段时间，观察液面高度差是否变化
防止氨基甲酸铵分解；促进生成氨基甲酸铵反应正向移动
关闭止水夹，熄灭酒精灯
考点 3 涉及有机物的制备
4．常考问题 （1）有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。 （2）有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高其他反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 （3）根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。 （4）温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要选择收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。 （5）冷凝管的选择：球形冷凝管一般只用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。 （6）冷凝管的进出水方向：下进上出。 （7）加热方法的选择 ①酒精灯加热：需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。 ②水浴加热：水浴加热的温度不超过100 ℃。 （8）防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止液体暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。
5．提纯有机物的常用方法
1．最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，反应的化学方程式及装置图（部分装置省略）如图。
已知：正丁醇沸点为118 ℃，纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点为340 ℃，酸性条件下，温度超过180 ℃时易发生分解。由邻苯二甲酸酐、正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯实验操作流程如下： ①向三颈烧瓶内加入30 g(0.2 ml)邻苯二甲酸酐，22 g(0.3 ml)正丁醇以及少量浓硫酸。 ②搅拌，升温至105 ℃，持续搅拌反应2小时，保温至反应结束。 ③冷却至室温，将反应混合物倒出。通过工艺流程中的操作X，得到粗产品。 ④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液(粗酯)→圆底烧瓶→减压蒸馏，经过处理得到产品20.85 g。
请回答以下问题： （1）步骤②中不断从分水器下部分离出产物水的目的是_______________________________________________________________________。判断反应已结束的方法是_________________________________。 （2）上述实验可能生成的副产物的结构简式为__________(填一种即可)。 （3）操作X中，应先用5%Na2CO3溶液洗涤粗产品。纯碱溶液浓度不宜过高，更不能使用氢氧化钠；若使用氢氧化钠溶液，对产物有什么影响？(用化学方程式表示)___________。
CH2＝CHCH2CH3或CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3
有利于反应向生成邻苯二甲酸二丁酯的方向移动，提高产率
分水器中的水位高度基本保持不变
（4）操作X中，分离出产物的操作中必须使用的主要玻璃仪器有 __________________________。（5）粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是_____________________ __________________________________________________________________。（6）本实验中，邻苯二甲酸二丁酯(相对分子质量是278)的产率为______。
邻苯二甲酸二丁酯沸点较高，高温蒸馏会造成其分解，减压可使沸点降低
1．（2021·全国高考真题）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：
Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。 Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。 Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。 Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。 Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。 Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题： （1）装置图中，仪器a、c的名称分别是_________、_________，仪器b的进水口是_____(填字母)。 （2）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是_______。 （3）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。 （4）步骤Ⅲ中，H2O2的作用是______________________(以离子方程式表示)。 （5）步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO42-来判断。检测的方法是___________________________________________。 （6）步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl－是否洗净，其理由是_______。
反应温度接近水的沸点，油浴更易控温
H+与Cl－电离平衡，洗出液接近中性时，可认为Cl－洗净
取少量洗出液，滴加BaCl2，没有白色沉淀生成
2MnO4－＋5H2O2＋6H+＝2Mn2+＋8H2O＋5O2↑
反应放热，防止反应过快
2．（2022·全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。
回答下列问题： （1）工业上常用芒硝(Na2SO4∙10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_______________________________________________________。 （2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是________________________________________。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3。若气雾上升过高，可采取的措施是________。
硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石
考点 1 涉及气体物质的制备
（1）装配仪器时：先下后上，先左后右。 （2）接口的连接顺序：总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出(或“深”入“浅”出)；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出。 （3）实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。 （4）加热操作注意事项：主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。 （5）尾气处理：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。 （6）气体的纯度：点燃或加热通有可燃性气体(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的装置前，必须检查气体的纯度。
（7）倒吸问题：实验过程用到加热操作的要防倒吸；气体易溶于水的要防倒吸。 （8）冷凝回流问题。有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置中设计冷凝回流装置或在发生装置中安装长玻璃管等。 （9）拆卸时的安全性和科学性：实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑何时停止加热或停止通气，如有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且需要加热制取气体的装置时，需先把导管从水槽中取出，再熄灭酒精灯，以防止水倒吸。拆下的仪器要清洗、干燥、归位。
（1）甲组同学拟用下列装置制备干燥纯净的氯气（不用收集）： ①装置B的作用是_______________________________，装置C盛放的试剂是________。 ②装置A中发生反应的离子方程式为___________________________。
除去Cl2中混有的HCl
（2）乙组同学选用甲组实验中的A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制备BCl3并验证反应中有CO生成。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A→B→C→________→________→________→________→________→F→D→I；其中装置E的作用是______________________。 ②实验开始时，先通入干燥的N2的目的是___________________。 ③能证明反应中有CO生成的现象是_____________________。 ④三氯化硼接触潮湿空气时会形成腐蚀性浓厚白雾，其与水反应的化学方程式为____________________________。
将BCl3冷凝为液体收集
F黑色固体变红且D中澄清石灰水变浑浊
BCl3＋3H2O＝H3BO3＋3HCl
考点 2 涉及非气态物质的制备
1．几种重要非气态物质的制备（1）氢氧化铝①铝 盐 法：Al3＋＋3NH3·H2O＝Al(OH)3↓＋3NH4＋；②偏铝酸盐法：AlO2－＋CO2＋2H2O＝Al(OH)3↓＋HCO3－；③铝盐和偏铝酸盐水解法：Al3＋＋3AlO2－＋6H2O＝4Al(OH)3↓。
（2）氢氧化亚铁离子方程式为Fe2＋＋2OH－＝Fe(OH)2↓。注意营造无氧环境：①配制硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液的蒸馏水要煮沸，除去水中溶解氧 ②胶头滴管伸入硫酸亚铁溶液液面下挤出氢氧化钠溶液。③硫酸亚铁溶液上加一层植物油。
③用铝制取氢氧化铝：2Al＋3H2SO4＝Al2(SO4)3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋2H2O＝2NaAlO2＋3H2↑Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O＝8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n(AlO2－)＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。
（2）选择最佳原料 如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
（3）选择适宜操作方法 如实验室制备氢氧化亚铁时，更要注意隔绝空气。其方法是： ①亚铁盐需新制(用足量铁与稀硫酸反应或还原氯化铁溶液)； ②将所用氢氧化钠溶液煮沸以赶尽溶于其中O2； ③将滴管伸至硫酸亚铁(或FeCl2)溶液液面以下，挤压胶头
1．氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种重要的化工原料，可用作化学肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组用以下装置制取氨基甲酸铵。
已知：①制取氨基甲酸铵反应为： 2NH3(g)＋CO2(g)⇌H2NCOONH4(s) △H＜0。 ②氨基甲酸铵易分解、易吸水，溶于水后生成碳酸氢铵和一水合氨。回答下列问题：
（1）检查装置1气密性的操作是_______________ （2）装置6中的试剂是_______，导管a出口直接与尾气处理装置连接，该尾气处理装置中的试剂是_______。 （3）装置7中发生反应的化学方程式为_______ （4）三颈烧瓶需用冰水浴冷却，其目的是_______ （5）CCl4液体中产生较多晶体悬浮物时，即停止反应。停止反应的操作是__________________________，从三颈烧瓶中分离出粗产品的操作是_______ （6）因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品1.173g，用足量石灰水充分反应后，使碳元素全部转化为碳酸钙，经过滤、洗涤、干燥后称量，测得质量为1.500g。样品中氨基甲酸铵的质量分数是_______[Mr(H2NCOONH4)＝78、Mr(NH4HCO3)＝79]
关闭止水夹，向长颈漏斗中加水至长颈漏斗中液面高于试管中液面，静置一段时间，观察液面高度差是否变化
防止氨基甲酸铵分解；促进生成氨基甲酸铵反应正向移动
关闭止水夹，熄灭酒精灯
考点 3 涉及有机物的制备
4．常考问题 （1）有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。 （2）有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高其他反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 （3）根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。 （4）温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要选择收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。 （5）冷凝管的选择：球形冷凝管一般只用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。 （6）冷凝管的进出水方向：下进上出。 （7）加热方法的选择 ①酒精灯加热：需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。 ②水浴加热：水浴加热的温度不超过100 ℃。 （8）防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止液体暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。
5．提纯有机物的常用方法
1．最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，反应的化学方程式及装置图（部分装置省略）如图。
已知：正丁醇沸点为118 ℃，纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点为340 ℃，酸性条件下，温度超过180 ℃时易发生分解。由邻苯二甲酸酐、正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯实验操作流程如下： ①向三颈烧瓶内加入30 g(0.2 ml)邻苯二甲酸酐，22 g(0.3 ml)正丁醇以及少量浓硫酸。 ②搅拌，升温至105 ℃，持续搅拌反应2小时，保温至反应结束。 ③冷却至室温，将反应混合物倒出。通过工艺流程中的操作X，得到粗产品。 ④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液(粗酯)→圆底烧瓶→减压蒸馏，经过处理得到产品20.85 g。
请回答以下问题： （1）步骤②中不断从分水器下部分离出产物水的目的是_______________________________________________________________________。判断反应已结束的方法是_________________________________。 （2）上述实验可能生成的副产物的结构简式为__________(填一种即可)。 （3）操作X中，应先用5%Na2CO3溶液洗涤粗产品。纯碱溶液浓度不宜过高，更不能使用氢氧化钠；若使用氢氧化钠溶液，对产物有什么影响？(用化学方程式表示)___________。
CH2＝CHCH2CH3或CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3
有利于反应向生成邻苯二甲酸二丁酯的方向移动，提高产率
分水器中的水位高度基本保持不变
（4）操作X中，分离出产物的操作中必须使用的主要玻璃仪器有 __________________________。（5）粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是_____________________ __________________________________________________________________。（6）本实验中，邻苯二甲酸二丁酯(相对分子质量是278)的产率为______。
邻苯二甲酸二丁酯沸点较高，高温蒸馏会造成其分解，减压可使沸点降低
1．（2021·全国高考真题）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：
Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。 Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。 Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。 Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。 Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。 Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题： （1）装置图中，仪器a、c的名称分别是_________、_________，仪器b的进水口是_____(填字母)。 （2）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是_______。 （3）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。 （4）步骤Ⅲ中，H2O2的作用是______________________(以离子方程式表示)。 （5）步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO42-来判断。检测的方法是___________________________________________。 （6）步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl－是否洗净，其理由是_______。
反应温度接近水的沸点，油浴更易控温
H+与Cl－电离平衡，洗出液接近中性时，可认为Cl－洗净
取少量洗出液，滴加BaCl2，没有白色沉淀生成
2MnO4－＋5H2O2＋6H+＝2Mn2+＋8H2O＋5O2↑
反应放热，防止反应过快
2．（2022·全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。
回答下列问题： （1）工业上常用芒硝(Na2SO4∙10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_______________________________________________________。 （2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是________________________________________。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3。若气雾上升过高，可采取的措施是________。
硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石
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