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高考化学 考点02 化学实验基本操作（含解析）
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这是一份高考化学 考点02 化学实验基本操作（含解析），共13页。
（1）取用粉末状或小颗粒状固体用药匙(或纸槽)，要把药品送入试管底部，而不能沾在管口和管壁上；块状和大颗粒固体用镊子夹取。
（2）取少量液体可用胶头滴管。取用较多的液体用倾倒法，注意试剂瓶上的标签面向手心；向容量瓶、漏斗中倾倒液体时，要用玻璃棒引流。
2．试纸的使用
（1）类型及作用
（2）使用方法
①检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化，等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
3．仪器的洗涤
（1）方法：使用毛刷，用去污剂和水冲洗。
（2）洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。
（3）常见残留物的洗涤
4．物质的溶解
（1）固体的溶解
一般在烧杯中进行，为了加速溶解，常采用研细、搅拌、振荡或加热等措施。
（2）液体的稀释
一般先用量筒分别量取一定量的溶质和溶剂，然后先后倒入烧杯里搅拌而稀释。但对于浓H2SO4的稀释，一定要将浓H2SO4沿烧杯内壁缓缓倒入水中，并边倒边搅拌。
（3）气体的溶解
气体溶解的原则：一要考虑充分吸收，二要考虑防止倒吸。对溶解度较小的气体，如：Cl2、CO2等，可用图A所示装置溶解吸收；对溶解度大，极易溶于水的气体，如：NH3、HCl等，可用图B所示装置(防止倒吸)溶解吸收。
5．装置气密性的检查
（1）常用方法
（2）其他方法
①抽气法或吹气法
图A：轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。(气压法的拓展)
图B：打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。(液差法的拓展)
②分段法
较复杂的实验装置检验气密性时，可分段检查，方法多是常用方法的组合。如下图装置，可分别关闭K1、K2，分段检查。
考向一 化学实验基本操作
化学实验基本操作中的“8不能”
1．块状或颗粒状的固体药品不能直接放入竖直放置的试管或其他容器中；防止试管或容器底部被砸破。
2．用量筒、滴定管量取液体时，不能仰视或俯视液面；防止读数有误差。
3．不能不检查装置气密性就进行气体的制备与性质实验；防止实验过程中装置漏气而使实验失败。
4．不能不对可燃性气体验纯就进行点燃或加热实验；防止爆炸。
5．进行过滤操作时，玻璃棒不能放在单层滤纸处(应放在三层滤纸处)；防止玻璃棒戳破滤纸。
6．加热后的蒸发皿、坩埚不能直接放在实验台上；防止热的蒸发皿、坩埚烫坏实验台并引起蒸发皿炸裂。
7．实验剩余药品不能放回原瓶(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器内；防止污染原试剂，防止污染环境。
8．配制一定物质的量浓度的溶液时，不能直接将溶液倒入容量瓶中，应该用玻璃棒引流；防止液体流出瓶外。
典例1 下列有关实验的基本操作正确的是________(填序号)。
①将试管平放，用纸槽往试管里送入固体粉末，然后竖立试管
②用胶头滴管向试管中加入液体时，胶头滴管紧贴试管内壁
③为了促进固体物质的溶解，可采用加热、搅拌等措施
④稀释浓硫酸时，把浓硫酸慢慢倒入盛有水的量筒中并搅拌
⑤长时间盛放石灰水的烧杯应先加入适量的盐酸进行洗涤
⑥加热试管时，应先小火预热试管，然后固定位置加热
⑦水浴加热的优点是使反应器均匀受热并且控制恒温
⑧测定NH4Cl溶液的pH时，应先取一条pH试纸将一端浸入溶液中观察颜色变化，然后与标准比色卡对比确定溶液的pH
⑨用pH试纸可以测定氯水的pH
⑩检验NH3和HCl都可用湿润蓝色石蕊试纸
⑪用量筒量取液体时，视线与量筒内液体凹液面最低处保持水平
⑫对于气体的实验室制法过程中，加药品前的操作一般为检验装置气密性
⑬使用分液漏斗、滴定管前的第一步操作为检查仪器是否漏水
【解析】②胶头滴管一般不能插入试管内；④量筒不能用于溶解物质；⑧试纸不能直接浸入溶液中；⑨氯水具有漂白性，不能用pH试纸测pH；⑩NH3检验应用润湿的红色石蕊试纸。
【答案】①③⑤⑥⑦⑪⑫⑬
1．下列关于实验的描述中，正确的是
A．用湿润的pH试纸测定溶液的pH，测定结果偏小，该溶液一定呈酸性
B．中和滴定实验中，锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，滴定管用蒸馏水洗净后，须用待装液润洗后方可使用
C．将碘水倒入分液漏斗，加入适量乙醇，振荡后静置，能将碘萃取到乙醇中
D．向含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加热蒸干，得到纯净的FeCl3固体
【答案】B
【解析】若是强碱溶液，用湿润的pH试纸测定溶液的pH，相当于对原溶液进行了稀释，测定结果偏小，A错误；润洗的目的是防止滴定管中残留的蒸馏水稀释装入的溶液，B正确；水与乙醇互溶，不能作碘水的萃取剂，C错误；由于氯化铁水解，而且加热促进水解，生成的HCl逸出也促进水解，故氯化铁溶液加热蒸干，得到的是Fe(OH)3固体，D错误。
考向二 常见装置的气密性检查
装置气密性的检查方法与答题规范
装置气密性检查必须在放入药品之前进行。
1．气密性检查的基本思路
使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
2．气密性检查的答题规范
简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题：
（1）装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
（2）微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
（3）液差(封)法的关键词是封闭、液差。
（4）答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：
①将导管末端浸入水中；
②关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；
③加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
典例1 填空。
（1）检验装置A气密性的方法是__________________________。
（2）关闭图B装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，静置后如图所示。试判断：B装置是否漏气？________(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是_____________。
（3）关闭图C装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：C装置是否漏气？__________(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是__________________。
【解析】（1）关闭分液漏斗上的活塞，塞紧瓶塞，打开止水夹a，把导气管的一端浸入水中，用双手紧握锥形瓶底部，如果观察到导气管口有气泡冒出，而且在松开手后，导管中形成一段水柱，则证明装置气密性好(即手捂法)；或关闭止水夹a，打开分液漏斗的活塞和旋塞，从分液漏斗中加入足量的水，使分液漏斗中出现水柱，水柱高度在一段时间内保持不变，则说明装置不漏气(即注水法)
（2）不漏气 由于不漏气，加水后试管内气体体积减小，导致压强增大，使长颈漏斗内的水面高出试管内的水面
（3）无法确定 由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶
【答案】见解析
2．检查装置的气密性是化学实验中的重要操作之一。按要求回答下列问题：
（1）下列仪器在使用前一定要检查气密性的是________(填序号，下同)。
A．容量瓶 B．洗气瓶
C．分液漏斗 D．酸(碱)式滴定管
（2）下列关于不进行气密性检查可能导致的后果叙述正确的是________。
A．收集不到气体 B．造成环境污染
C．观察到的实验现象有误 D．引发爆炸事故
（3）为检查如图所示简易气体发生装置的气密性，甲、乙两位同学做出以下方案设计。
①甲同学认为，只要向长颈漏斗中加水，便可检验其气密性是否良好。经检验他的方案可行。则甲同学检验装置气密性的操作方法、现象和结论是__________________。
②乙同学设计的方案：向长颈漏斗中注入一定量的水至浸没长颈漏斗下端。关闭止水夹，用手捂试管中上部，待长颈漏斗中的液面上升到一定高度，打开止水夹让液面回落后，迅速关闭止水夹，松开手，见长颈漏斗中的液面低于试管中的液面且不再变化，说明装置的气密性良好。乙同学设计方案的原理是____________________。
【答案】（1）B
（2）ABCD
（3）①关闭止水夹，通过长颈漏斗向试管中加水至一定量后，发现长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，停止加水，液面差保持不变，说明装置的气密性良好
②乙同学的操作是在装置不漏气的情况下，试管上部空间中的气压小于大气压，故有“长颈漏斗中的液面低于试管中的液面且不再变化”的现象
【解析】（1）容量瓶、分液漏斗、滴定管在使用前一定要检查是否漏水；而洗气瓶在使用前一定要检查气密性是否良好。（2）如果实验装置不进行气密性检查可能导致的后果：收集不到气体、造成环境污染、观察到的实验现象有误、引发爆炸事故。（3）①首先关闭止水夹，装置只有一端(长颈漏斗的上口)与大气相通，若从长颈漏斗上口加水，便可利用水压法检验此装置的气密性。②若装置气密性良好，乙同学的操作使试管上部空间中的气压小于大气压，所以长颈漏斗中的液面低于试管中的液面且不再变化。
一般气密性检查的答题模板
（1）解答此类题目必须明确的关键词：
①微热法检查：封闭、微热、气泡、水柱。
②液差(封)法检查：封闭、液差。
（2）答案必须按“操作＋现象＋结论”要点回答：
①操作：如何形成“密闭体系”，如何“加热”。
②现象：观察气泡或液面变化，指出相关实验现象。
③结论：通过什么现象说明气密性良好。
1．下列有关实验操作的叙述错误的是
A．过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁
B．从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁
C．滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁
D．向容量瓶转移液体时，导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁
【答案】B
【解析】A项，过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁，使液体顺利流下，正确；B项，从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴接触试管内壁，容易造成试剂污染，错误；C项，滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁，可以使残余在滴定管尖嘴的液体进入到锥形瓶中，正确；D项，向容量瓶中转移液体时，引流用的玻璃棒可以接触容量瓶内壁，使液体顺利流下，正确。
2．下列装置中，不添加其他仪器无法检查气密性的是
【答案】A
【解析】A项，需用止水夹夹住橡胶管，烧瓶支管需封闭；B项，可用液差法；C项，可用微热法；D项，可用抽气法。
3．下列图示实验操作中，正确的是（ ）.
A．给液体加热 B．闻气体气味
C．读取液体体积 D．熄灭酒精灯
【答案】D
【解析】
A．用试管给液体加热，盛装的液体体积不应超过试管体积的，以防液体飞溅，不利于实验安全，故A错误；
B．闻气体气味时，应用手扇着闻气体，不可直接闻，故B错误；
C．量筒读取液体体积时，视线应与液体凹液面的最低处持平，故C错误；
D．熄灭酒精灯时，用帽盖盖灭火焰，故D正确；
答案选D。
4．下列各图所示装置的气密性检查方法，能说明装置漏气的是（ ）
A． B． C． D．
【答案】D
【解析】
【分析】
装置气密性检验的原理是：通过气体发生器与液体构成封闭体系，依据改变体系内压强时产生的现象(如气泡的生成、水柱的形成、液面的升降等)来判断装置气密性的好坏；一般用到的方法有：空气热胀冷缩法、注水法、抽气或压气法等；据此进行分析解答即可。
【详解】
A. 该选项用的是空气热胀冷缩法，原理为：用手掌紧握试管壁，若烧杯内有气泡产生，则证明气密性良好，A不符合题意；
B. 弹簧夹夹紧乳胶管后，再向长颈漏斗中加水，有稳定的液面差，证明气密性良好，B不符合题意；
C. 夹紧弹簧夹用手紧捂烧瓶外壁，中间的导管内有水柱产生，证明气密性良好，C不符合题意；
D. 用弹簧夹夹住右边导管，上下移动，若装置不漏气，两边液面应形成一定的高度差，而图示两端液面相平，说明装置气密性不好，D符合题意；
故合理选项是D。
【点睛】
本题考查装置气密性的检查，有些装置比较复杂，但依据的原理都是依据密闭装置中存在压强差来判断装置是否漏气。
5．下列有关实验操作的叙述正确的是
A．滴加试剂时，滴管的尖嘴不可接触试管内壁
B．过滤操作中，漏斗的尖端不可接触烧杯内壁
C．滴定接近终点时，滴定管的尖嘴不可接触锥形瓶内壁
D．向容量瓶转移液体时，引流用玻璃棒不可接触容量瓶内壁
【答案】A
【解析】
A.滴加试剂时应防止污染滴管，滴管尖嘴不能接触试管内壁，故A正确；B.过滤时为防止液体飞溅，漏斗的尖端应接触烧杯内壁，使滤液沿烧杯内壁缓缓流下，故B错误；C.滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可接触锥形瓶内壁，使滴定管尖嘴的液体进入锥形瓶，故C错误；D.向容量瓶转移液体时，用玻璃棒引流必须接触容量瓶内壁，故D错误。答案：A。
6．进行实验时应高度重视实验安全，下列操作符合实验安全要求的是( )
A．金属钠若着火用水扑灭 B．加热时，试管口不对着自己或他人
C．浓NaOH溶液沾到手上立刻用盐酸冲洗 D．灼烧样品后的坩埚直接放在冷水中降温
【答案】B
【解析】
A．钠可以和水反应，不能用水扑灭，应该用沙土，A错误；
B．加热时，试管口不能对着自己和别人，B正确；
C．酸碱中和反应放出大量热，会造成二次伤害，C错误；
D．热的坩埚直接放在冷水中，会导致受热不均匀，使坩埚破裂，D错误。
答案选B。
7．进行焰色反应实验时，通常用来洗涤铂丝的是（ ）
A．硫酸B．烧碱溶液C．稀盐酸D．蒸馏水
【答案】C
【解析】
清洗是为了洗去杂质氧化膜，用稀盐酸洗过之后通常都要在酒精灯火焰上灼烧，因为金属氯化物沸点低，容易气化，易挥发，所以杂质离子就一并挥发了。而硫酸是难挥发性酸，不能达到去除干扰的目的。故合理选项是C。
8．下列实验操作中正确的是( )
【答案】B
【解析】
A.滴管不能伸入试管内， A错误；
B. 用微热法检验装置气密性，B正确；
C. 取放蒸发皿应用坩埚钳，C错误；
D. 没有用外焰给试管加热 ，D错误；
答案选B。
9．下列关于实验操作的叙述中正确的是( )
①从试剂瓶中取出的任何药品，若有剩余不能再放回原试剂瓶 ②可燃性气体点燃之前必须验纯
③用胶头滴管向试管中滴加液体，一定要将胶头滴管伸入试管中
④用托盘天平称量固体药品时，应左物右码
⑤配制浓硫酸与蒸馏水的混合液时，应将浓硫酸慢慢加到蒸馏水中并及时揽拌和冷却
⑥选用量筒量取稀硫酸
A．①③④⑤B．①③④⑥
C．②④⑤D．以上答案均不正确
【答案】C
【解析】
①对化学实验剩余药品，大多是不可以放回原瓶的，但是极少数例外，如金属钠切下一小块后可放回原瓶，故①错误;
②可燃性气体点燃之前必须验纯，不纯可能发生爆炸，故②正确;
③用胶头滴管向试管中滴加液体，不能将滴管伸入试管中，否则会污染胶头滴管所放的试剂瓶中的药品，故③错误;
④用托盘天平称量固体药品时，应左物右码，故④正确;
⑤浓硫酸溶于水时放出大量的热，且硫酸的密度大于水，因此如果将水加入到浓硫酸中水浮在硫酸上，造成暴沸液滴飞溅，可能会发生危险，所以要将浓硫酸慢慢加到蒸馏水中，故⑤正确;
⑥容积太大，会造成较大误差，不能用来量取稀硫酸，应用量筒量取，且量筒精确度为0.1mL，故⑥错误；
综上所述选C。
10．实验室中的试纸种类很多、用途也比较广泛。下列试纸使用时不需要对试纸预先用蒸馏水润湿的是
A．用蓝色石蕊试纸检验氯化氢气体
B．用KI淀粉试纸检验氯气的存在
C．收集氨气时，用红色石蕊试纸检验是否收集满
D．用pH试纸检测稀盐酸溶液的pH
【答案】D
【解析】
【详解】
A. 用蓝色石蕊试纸检验氯化氢气体需要预先把试纸用蒸馏水润湿，否则检验不到；
B. 用KI淀粉试纸检验氯气的存在时需要预先把试纸用蒸馏水润湿，否则检验不到；
C. 收集氨气时，用红色石蕊试纸检验是否收集满，需要预先把试纸用蒸馏水润湿，否则检验不了；
D. 用pH试纸检测稀盐酸溶液的pH，不能预先把试纸用蒸馏水润湿，否则所测pH可能不准确，因为润湿后相当于把待测液加水稀释了。本题选D。
1．[2019新课标Ⅲ]下列实验不能达到目的的是
【答案】A
【解析】A、氯气与碳酸钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和碳酸氢钠，不能制备次氯酸，不能达到实验目的，A选；
B、过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作催化剂，加快双氧水的分解，因此可以加快氧气的生成速率，能达到实验目的，B不选；
C、碳酸钠溶液与乙酸反应，与乙酸乙酯不反应，可以除去乙酸乙酯中的乙酸，能达到实验目的，C不选；
D、根据较强酸制备较弱酸可知向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸可以制备二氧化硫，能达到实验目的，D不选；答案选A。
2．[2019浙江4月选考]针对下列实验现象表述不正确的是
A．用同一针筒先后抽取80 mL氯气、20 mL水，振荡，气体完全溶解，溶液变为黄绿色
B．在表面皿中加入少量胆矾，再加入3 mL浓硫酸，搅拌，固体由蓝色变白色
C．向二氧化硫水溶液中滴加氯化钡溶液，再滴加双氧水，产生白色沉淀
D．将点燃后的镁条伸入充满二氧化碳的集气瓶，镁条剧烈燃烧，有白色、黑色固体生成
【答案】A
【解析】A．氯气可溶于水，在常温时，1体积水大约能溶解2体积氯气，因而20mL水大约能溶解40mL氯气，气体大约剩余40mL未溶解，A项错误；
B．胆矾指的是五水合硫酸铜（CuSO4·5H2O），其显蓝色，而浓硫酸具有吸水性，CuSO4·5H2O变为CuSO4，CuSO4为白色固体，B项正确；
C．双氧水将SO2氧化，离子方程式为H2O2+SO2 =SO42-+2H+，氯化钡溶液中Ba2+与SO42-生成BaSO4白色沉淀，C项正确；
D．将点燃后的镁条伸入充满二氧化碳的集气瓶，发生反应的化学方程式为，MgO为白色固体，C是黑色固体，D项正确。故答案选A。
3．[2019江苏]下列实验操作能达到实验目的的是
A．用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH
B．将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000 ml·L−1NaOH溶液
C．用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体
D．用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2
【答案】D
【解析】此题考查基本实验操作，根据溶液pH的测量、物质的量浓度溶液的配制、盐类水解的应用、物质除杂的原则作答。
A．用水湿润的pH试纸测量溶液的pH所测为稀释液的pH，不是原溶液的pH，实验操作错误，不能达到实验目的，A项错误；
B．配制物质的量浓度的溶液的实验步骤为：计算、称量（或量取）、溶解（或稀释）、冷却、转移及洗涤、定容、摇匀、装液，由于容量瓶上有容积、温度和唯一刻度线，若将氢氧化钠直接置于容量瓶中，加水后氢氧化钠溶于水会放热引起容量瓶的容积发生变化，引起实验误差，B项错误；
C．在AlCl3溶液中存在水解平衡：AlCl3+3H2OAl（OH）3+3HCl，若用甲装置蒸干氯化铝溶液，由于HCl的挥发，加热后水解平衡正向移动，最终AlCl3完全水解成氢氧化铝固体，不能得到AlCl3固体，C项错误；
D．SO2属于酸性氧化物，能被NaOH溶液吸收，乙烯与NaOH溶液不反应且乙烯难溶于水，可通过盛有NaOH溶液的洗气瓶除去乙烯中少量的SO2，D项正确；故选D。
【点睛】本题易错选C项，盐溶液蒸干后能否得到原溶质与溶质的性质有关，一般溶质为挥发性酸形成的强酸弱碱盐、不稳定性的盐、具有强还原性的盐，加热蒸干不能得到原溶质。
4．[2019天津]下列实验操作或装置能达到目的的是
【答案】B
【解析】A、乙醇的密度小于浓硫酸，混合时应将浓硫酸沿烧杯壁倒入乙醇中，边倒边搅拌，若顺序相反则容易引起液体飞溅，故A不能达到目的；B、容量瓶上的刻度与凹液面的最低处相切，胶头滴管垂直位于容量瓶的正上方，故B能达到目的；C、二氧化氮的密度大于空气，集气瓶中的导气管应长进短出，故C不能达到目的；D、乙炔中的H2S等杂质也能使溴水褪色，应先通过一个盛碱液的洗气瓶将杂质除去，故D不能达到目的；故选B。
【点睛】本题考查实验装置和基本操作，易错点D，学生易忽略实验室用电石制乙炔中的H2S等还原性杂质也能使溴水褪色。
5．[2018新课标Ⅰ]在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是
【答案】D
【解析】A、反应物均是液体，且需要加热，因此试管口要高于试管底，A正确；B、生成的乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇，乙酸乙酯不溶于水，因此可以用饱和碳酸钠溶液吸收，注意导管口不能插入溶液中，以防止倒吸，B正确；C、乙酸乙酯不溶于水，分液即可实现分离，C正确；D、乙酸乙酯是不溶于水的有机物，不能通过蒸发实现分离，D错误。答案选D。
点睛：掌握乙酸乙酯的制备原理是解答的关键，难点是装置的作用分析，注意从乙酸乙酯的性质（包括物理性质和化学性质）特点的角度去解答和判断。
6．[2017新课标Ⅲ]下列实验操作规范且能达到目的的是
【答案】B
【解析】A．最大刻度到尖嘴部分还容纳有盐酸，所以滴定管中盐酸体积大于20.00 mL，故A错误；B．碘易溶于酒精，可用酒精清洗碘，又由于酒精与水互溶，再用水清洗即可洗净，故B正确；C．湿润pH试纸相当于稀释溶液，会造成醋酸钠溶液pH偏低，故C错误；D．容量瓶是定容容器，不能在容量瓶中溶解KMnO4固体，故D错误。答案选B。
【名师点睛】考查实验基本操作的评价，涉及酸式滴定管的结构、碘的物理性质、pH试纸的使用和盐类水解及溶液的配制操作等，易错点为选项C，使用湿润的pH试纸测定溶液pH，水稀释了被测溶液，如果溶液为中性则没有影响，如果溶液显酸性，则pH测定值偏大，如果显碱性，测定值偏小，即使用湿润的pH试纸测溶液pH的操作不规范，测试结果可能有误差；另外滴定管的0刻度在上方，最大刻度在下方，但最大刻度到尖嘴部分仍有一定的体积无法确定，容易忽视。残留物
洗涤剂
久置石灰水的瓶壁上的白色固体(CaCO3)
稀盐酸
久置FeCl3溶液的瓶壁上的固体(Fe2O3)
稀盐酸
容器壁上附着的油污
NaOH溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫
CS2或热的NaOH溶液
容器壁上附着的碘
酒精或NaOH溶液
容器壁上附着的苯酚
酒精或NaOH溶液
试管壁上附着的银镜
稀硝酸
AgCl
氨水
制氯气时试管中残留的MnO2
热的浓盐酸
方法
微热法
液差法
气压法
原理
升高装置中气体的温度，使气体膨胀
缩小装置中气体的体积，增大压强
封闭气体的压强增大，使液滴不能滴下
图示
具体操作
塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶
塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡胶管部分，从长颈漏斗向试管中注水
塞紧橡胶塞，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向烧瓶中加水
现象说明
烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降
停止加水后，长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且液面差不再改变
一段时间后，液滴不能滴下
通关锦囊
实验基本操作中的5个“首先”
（1）气体制取、气体性质验证等与气体有关的实验——首先检查装置气密性。
（2）滴定管、容量瓶、分液漏斗等有活塞或瓶塞的玻璃仪器——首先检查是否漏水。
（3）点燃可燃性气体——首先验纯。
（4）用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸检验某些气体——首先用蒸馏水润湿，但用pH试纸测溶液的pH时不能润湿。
（5）用化学方法检验、鉴别固体物质——首先取样，溶解制成溶液。
选项
A
B
C
D
装置
实验操作
向试管中滴加液体
检查装置的气密性
移走加热的蒸发皿
加热液体
选项
目的
实验
A
制取较高浓度的次氯酸溶液
将Cl2通入碳酸钠溶液中
B
加快氧气的生成速率
在过氧化氢溶液中加入少量MnO2
C
除去乙酸乙酯中的少量乙酸
加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液
D
制备少量二氧化硫气体
向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸
A
B
C
D
混合浓硫酸和乙醇
配制一定浓度的溶液
收集气体
证明乙炔可使溴水褪色
目的
操作
A．
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B．
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C．
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D．
配制浓度为0.010的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
（1）取用粉末状或小颗粒状固体用药匙(或纸槽)，要把药品送入试管底部，而不能沾在管口和管壁上；块状和大颗粒固体用镊子夹取。
（2）取少量液体可用胶头滴管。取用较多的液体用倾倒法，注意试剂瓶上的标签面向手心；向容量瓶、漏斗中倾倒液体时，要用玻璃棒引流。
2．试纸的使用
（1）类型及作用
（2）使用方法
①检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化，等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
3．仪器的洗涤
（1）方法：使用毛刷，用去污剂和水冲洗。
（2）洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。
（3）常见残留物的洗涤
4．物质的溶解
（1）固体的溶解
一般在烧杯中进行，为了加速溶解，常采用研细、搅拌、振荡或加热等措施。
（2）液体的稀释
一般先用量筒分别量取一定量的溶质和溶剂，然后先后倒入烧杯里搅拌而稀释。但对于浓H2SO4的稀释，一定要将浓H2SO4沿烧杯内壁缓缓倒入水中，并边倒边搅拌。
（3）气体的溶解
气体溶解的原则：一要考虑充分吸收，二要考虑防止倒吸。对溶解度较小的气体，如：Cl2、CO2等，可用图A所示装置溶解吸收；对溶解度大，极易溶于水的气体，如：NH3、HCl等，可用图B所示装置(防止倒吸)溶解吸收。
5．装置气密性的检查
（1）常用方法
（2）其他方法
①抽气法或吹气法
图A：轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。(气压法的拓展)
图B：打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。(液差法的拓展)
②分段法
较复杂的实验装置检验气密性时，可分段检查，方法多是常用方法的组合。如下图装置，可分别关闭K1、K2，分段检查。
考向一 化学实验基本操作
化学实验基本操作中的“8不能”
1．块状或颗粒状的固体药品不能直接放入竖直放置的试管或其他容器中；防止试管或容器底部被砸破。
2．用量筒、滴定管量取液体时，不能仰视或俯视液面；防止读数有误差。
3．不能不检查装置气密性就进行气体的制备与性质实验；防止实验过程中装置漏气而使实验失败。
4．不能不对可燃性气体验纯就进行点燃或加热实验；防止爆炸。
5．进行过滤操作时，玻璃棒不能放在单层滤纸处(应放在三层滤纸处)；防止玻璃棒戳破滤纸。
6．加热后的蒸发皿、坩埚不能直接放在实验台上；防止热的蒸发皿、坩埚烫坏实验台并引起蒸发皿炸裂。
7．实验剩余药品不能放回原瓶(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器内；防止污染原试剂，防止污染环境。
8．配制一定物质的量浓度的溶液时，不能直接将溶液倒入容量瓶中，应该用玻璃棒引流；防止液体流出瓶外。
典例1 下列有关实验的基本操作正确的是________(填序号)。
①将试管平放，用纸槽往试管里送入固体粉末，然后竖立试管
②用胶头滴管向试管中加入液体时，胶头滴管紧贴试管内壁
③为了促进固体物质的溶解，可采用加热、搅拌等措施
④稀释浓硫酸时，把浓硫酸慢慢倒入盛有水的量筒中并搅拌
⑤长时间盛放石灰水的烧杯应先加入适量的盐酸进行洗涤
⑥加热试管时，应先小火预热试管，然后固定位置加热
⑦水浴加热的优点是使反应器均匀受热并且控制恒温
⑧测定NH4Cl溶液的pH时，应先取一条pH试纸将一端浸入溶液中观察颜色变化，然后与标准比色卡对比确定溶液的pH
⑨用pH试纸可以测定氯水的pH
⑩检验NH3和HCl都可用湿润蓝色石蕊试纸
⑪用量筒量取液体时，视线与量筒内液体凹液面最低处保持水平
⑫对于气体的实验室制法过程中，加药品前的操作一般为检验装置气密性
⑬使用分液漏斗、滴定管前的第一步操作为检查仪器是否漏水
【解析】②胶头滴管一般不能插入试管内；④量筒不能用于溶解物质；⑧试纸不能直接浸入溶液中；⑨氯水具有漂白性，不能用pH试纸测pH；⑩NH3检验应用润湿的红色石蕊试纸。
【答案】①③⑤⑥⑦⑪⑫⑬
1．下列关于实验的描述中，正确的是
A．用湿润的pH试纸测定溶液的pH，测定结果偏小，该溶液一定呈酸性
B．中和滴定实验中，锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，滴定管用蒸馏水洗净后，须用待装液润洗后方可使用
C．将碘水倒入分液漏斗，加入适量乙醇，振荡后静置，能将碘萃取到乙醇中
D．向含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加热蒸干，得到纯净的FeCl3固体
【答案】B
【解析】若是强碱溶液，用湿润的pH试纸测定溶液的pH，相当于对原溶液进行了稀释，测定结果偏小，A错误；润洗的目的是防止滴定管中残留的蒸馏水稀释装入的溶液，B正确；水与乙醇互溶，不能作碘水的萃取剂，C错误；由于氯化铁水解，而且加热促进水解，生成的HCl逸出也促进水解，故氯化铁溶液加热蒸干，得到的是Fe(OH)3固体，D错误。
考向二 常见装置的气密性检查
装置气密性的检查方法与答题规范
装置气密性检查必须在放入药品之前进行。
1．气密性检查的基本思路
使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
2．气密性检查的答题规范
简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题：
（1）装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
（2）微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
（3）液差(封)法的关键词是封闭、液差。
（4）答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：
①将导管末端浸入水中；
②关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；
③加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
典例1 填空。
（1）检验装置A气密性的方法是__________________________。
（2）关闭图B装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，静置后如图所示。试判断：B装置是否漏气？________(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是_____________。
（3）关闭图C装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：C装置是否漏气？__________(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是__________________。
【解析】（1）关闭分液漏斗上的活塞，塞紧瓶塞，打开止水夹a，把导气管的一端浸入水中，用双手紧握锥形瓶底部，如果观察到导气管口有气泡冒出，而且在松开手后，导管中形成一段水柱，则证明装置气密性好(即手捂法)；或关闭止水夹a，打开分液漏斗的活塞和旋塞，从分液漏斗中加入足量的水，使分液漏斗中出现水柱，水柱高度在一段时间内保持不变，则说明装置不漏气(即注水法)
（2）不漏气 由于不漏气，加水后试管内气体体积减小，导致压强增大，使长颈漏斗内的水面高出试管内的水面
（3）无法确定 由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶
【答案】见解析
2．检查装置的气密性是化学实验中的重要操作之一。按要求回答下列问题：
（1）下列仪器在使用前一定要检查气密性的是________(填序号，下同)。
A．容量瓶 B．洗气瓶
C．分液漏斗 D．酸(碱)式滴定管
（2）下列关于不进行气密性检查可能导致的后果叙述正确的是________。
A．收集不到气体 B．造成环境污染
C．观察到的实验现象有误 D．引发爆炸事故
（3）为检查如图所示简易气体发生装置的气密性，甲、乙两位同学做出以下方案设计。
①甲同学认为，只要向长颈漏斗中加水，便可检验其气密性是否良好。经检验他的方案可行。则甲同学检验装置气密性的操作方法、现象和结论是__________________。
②乙同学设计的方案：向长颈漏斗中注入一定量的水至浸没长颈漏斗下端。关闭止水夹，用手捂试管中上部，待长颈漏斗中的液面上升到一定高度，打开止水夹让液面回落后，迅速关闭止水夹，松开手，见长颈漏斗中的液面低于试管中的液面且不再变化，说明装置的气密性良好。乙同学设计方案的原理是____________________。
【答案】（1）B
（2）ABCD
（3）①关闭止水夹，通过长颈漏斗向试管中加水至一定量后，发现长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，停止加水，液面差保持不变，说明装置的气密性良好
②乙同学的操作是在装置不漏气的情况下，试管上部空间中的气压小于大气压，故有“长颈漏斗中的液面低于试管中的液面且不再变化”的现象
【解析】（1）容量瓶、分液漏斗、滴定管在使用前一定要检查是否漏水；而洗气瓶在使用前一定要检查气密性是否良好。（2）如果实验装置不进行气密性检查可能导致的后果：收集不到气体、造成环境污染、观察到的实验现象有误、引发爆炸事故。（3）①首先关闭止水夹，装置只有一端(长颈漏斗的上口)与大气相通，若从长颈漏斗上口加水，便可利用水压法检验此装置的气密性。②若装置气密性良好，乙同学的操作使试管上部空间中的气压小于大气压，所以长颈漏斗中的液面低于试管中的液面且不再变化。
一般气密性检查的答题模板
（1）解答此类题目必须明确的关键词：
①微热法检查：封闭、微热、气泡、水柱。
②液差(封)法检查：封闭、液差。
（2）答案必须按“操作＋现象＋结论”要点回答：
①操作：如何形成“密闭体系”，如何“加热”。
②现象：观察气泡或液面变化，指出相关实验现象。
③结论：通过什么现象说明气密性良好。
1．下列有关实验操作的叙述错误的是
A．过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁
B．从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁
C．滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁
D．向容量瓶转移液体时，导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁
【答案】B
【解析】A项，过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁，使液体顺利流下，正确；B项，从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴接触试管内壁，容易造成试剂污染，错误；C项，滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁，可以使残余在滴定管尖嘴的液体进入到锥形瓶中，正确；D项，向容量瓶中转移液体时，引流用的玻璃棒可以接触容量瓶内壁，使液体顺利流下，正确。
2．下列装置中，不添加其他仪器无法检查气密性的是
【答案】A
【解析】A项，需用止水夹夹住橡胶管，烧瓶支管需封闭；B项，可用液差法；C项，可用微热法；D项，可用抽气法。
3．下列图示实验操作中，正确的是（ ）.
A．给液体加热 B．闻气体气味
C．读取液体体积 D．熄灭酒精灯
【答案】D
【解析】
A．用试管给液体加热，盛装的液体体积不应超过试管体积的，以防液体飞溅，不利于实验安全，故A错误；
B．闻气体气味时，应用手扇着闻气体，不可直接闻，故B错误；
C．量筒读取液体体积时，视线应与液体凹液面的最低处持平，故C错误；
D．熄灭酒精灯时，用帽盖盖灭火焰，故D正确；
答案选D。
4．下列各图所示装置的气密性检查方法，能说明装置漏气的是（ ）
A． B． C． D．
【答案】D
【解析】
【分析】
装置气密性检验的原理是：通过气体发生器与液体构成封闭体系，依据改变体系内压强时产生的现象(如气泡的生成、水柱的形成、液面的升降等)来判断装置气密性的好坏；一般用到的方法有：空气热胀冷缩法、注水法、抽气或压气法等；据此进行分析解答即可。
【详解】
A. 该选项用的是空气热胀冷缩法，原理为：用手掌紧握试管壁，若烧杯内有气泡产生，则证明气密性良好，A不符合题意；
B. 弹簧夹夹紧乳胶管后，再向长颈漏斗中加水，有稳定的液面差，证明气密性良好，B不符合题意；
C. 夹紧弹簧夹用手紧捂烧瓶外壁，中间的导管内有水柱产生，证明气密性良好，C不符合题意；
D. 用弹簧夹夹住右边导管，上下移动，若装置不漏气，两边液面应形成一定的高度差，而图示两端液面相平，说明装置气密性不好，D符合题意；
故合理选项是D。
【点睛】
本题考查装置气密性的检查，有些装置比较复杂，但依据的原理都是依据密闭装置中存在压强差来判断装置是否漏气。
5．下列有关实验操作的叙述正确的是
A．滴加试剂时，滴管的尖嘴不可接触试管内壁
B．过滤操作中，漏斗的尖端不可接触烧杯内壁
C．滴定接近终点时，滴定管的尖嘴不可接触锥形瓶内壁
D．向容量瓶转移液体时，引流用玻璃棒不可接触容量瓶内壁
【答案】A
【解析】
A.滴加试剂时应防止污染滴管，滴管尖嘴不能接触试管内壁，故A正确；B.过滤时为防止液体飞溅，漏斗的尖端应接触烧杯内壁，使滤液沿烧杯内壁缓缓流下，故B错误；C.滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可接触锥形瓶内壁，使滴定管尖嘴的液体进入锥形瓶，故C错误；D.向容量瓶转移液体时，用玻璃棒引流必须接触容量瓶内壁，故D错误。答案：A。
6．进行实验时应高度重视实验安全，下列操作符合实验安全要求的是( )
A．金属钠若着火用水扑灭 B．加热时，试管口不对着自己或他人
C．浓NaOH溶液沾到手上立刻用盐酸冲洗 D．灼烧样品后的坩埚直接放在冷水中降温
【答案】B
【解析】
A．钠可以和水反应，不能用水扑灭，应该用沙土，A错误；
B．加热时，试管口不能对着自己和别人，B正确；
C．酸碱中和反应放出大量热，会造成二次伤害，C错误；
D．热的坩埚直接放在冷水中，会导致受热不均匀，使坩埚破裂，D错误。
答案选B。
7．进行焰色反应实验时，通常用来洗涤铂丝的是（ ）
A．硫酸B．烧碱溶液C．稀盐酸D．蒸馏水
【答案】C
【解析】
清洗是为了洗去杂质氧化膜，用稀盐酸洗过之后通常都要在酒精灯火焰上灼烧，因为金属氯化物沸点低，容易气化，易挥发，所以杂质离子就一并挥发了。而硫酸是难挥发性酸，不能达到去除干扰的目的。故合理选项是C。
8．下列实验操作中正确的是( )
【答案】B
【解析】
A.滴管不能伸入试管内， A错误；
B. 用微热法检验装置气密性，B正确；
C. 取放蒸发皿应用坩埚钳，C错误；
D. 没有用外焰给试管加热 ，D错误；
答案选B。
9．下列关于实验操作的叙述中正确的是( )
①从试剂瓶中取出的任何药品，若有剩余不能再放回原试剂瓶 ②可燃性气体点燃之前必须验纯
③用胶头滴管向试管中滴加液体，一定要将胶头滴管伸入试管中
④用托盘天平称量固体药品时，应左物右码
⑤配制浓硫酸与蒸馏水的混合液时，应将浓硫酸慢慢加到蒸馏水中并及时揽拌和冷却
⑥选用量筒量取稀硫酸
A．①③④⑤B．①③④⑥
C．②④⑤D．以上答案均不正确
【答案】C
【解析】
①对化学实验剩余药品，大多是不可以放回原瓶的，但是极少数例外，如金属钠切下一小块后可放回原瓶，故①错误;
②可燃性气体点燃之前必须验纯，不纯可能发生爆炸，故②正确;
③用胶头滴管向试管中滴加液体，不能将滴管伸入试管中，否则会污染胶头滴管所放的试剂瓶中的药品，故③错误;
④用托盘天平称量固体药品时，应左物右码，故④正确;
⑤浓硫酸溶于水时放出大量的热，且硫酸的密度大于水，因此如果将水加入到浓硫酸中水浮在硫酸上，造成暴沸液滴飞溅，可能会发生危险，所以要将浓硫酸慢慢加到蒸馏水中，故⑤正确;
⑥容积太大，会造成较大误差，不能用来量取稀硫酸，应用量筒量取，且量筒精确度为0.1mL，故⑥错误；
综上所述选C。
10．实验室中的试纸种类很多、用途也比较广泛。下列试纸使用时不需要对试纸预先用蒸馏水润湿的是
A．用蓝色石蕊试纸检验氯化氢气体
B．用KI淀粉试纸检验氯气的存在
C．收集氨气时，用红色石蕊试纸检验是否收集满
D．用pH试纸检测稀盐酸溶液的pH
【答案】D
【解析】
【详解】
A. 用蓝色石蕊试纸检验氯化氢气体需要预先把试纸用蒸馏水润湿，否则检验不到；
B. 用KI淀粉试纸检验氯气的存在时需要预先把试纸用蒸馏水润湿，否则检验不到；
C. 收集氨气时，用红色石蕊试纸检验是否收集满，需要预先把试纸用蒸馏水润湿，否则检验不了；
D. 用pH试纸检测稀盐酸溶液的pH，不能预先把试纸用蒸馏水润湿，否则所测pH可能不准确，因为润湿后相当于把待测液加水稀释了。本题选D。
1．[2019新课标Ⅲ]下列实验不能达到目的的是
【答案】A
【解析】A、氯气与碳酸钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和碳酸氢钠，不能制备次氯酸，不能达到实验目的，A选；
B、过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作催化剂，加快双氧水的分解，因此可以加快氧气的生成速率，能达到实验目的，B不选；
C、碳酸钠溶液与乙酸反应，与乙酸乙酯不反应，可以除去乙酸乙酯中的乙酸，能达到实验目的，C不选；
D、根据较强酸制备较弱酸可知向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸可以制备二氧化硫，能达到实验目的，D不选；答案选A。
2．[2019浙江4月选考]针对下列实验现象表述不正确的是
A．用同一针筒先后抽取80 mL氯气、20 mL水，振荡，气体完全溶解，溶液变为黄绿色
B．在表面皿中加入少量胆矾，再加入3 mL浓硫酸，搅拌，固体由蓝色变白色
C．向二氧化硫水溶液中滴加氯化钡溶液，再滴加双氧水，产生白色沉淀
D．将点燃后的镁条伸入充满二氧化碳的集气瓶，镁条剧烈燃烧，有白色、黑色固体生成
【答案】A
【解析】A．氯气可溶于水，在常温时，1体积水大约能溶解2体积氯气，因而20mL水大约能溶解40mL氯气，气体大约剩余40mL未溶解，A项错误；
B．胆矾指的是五水合硫酸铜（CuSO4·5H2O），其显蓝色，而浓硫酸具有吸水性，CuSO4·5H2O变为CuSO4，CuSO4为白色固体，B项正确；
C．双氧水将SO2氧化，离子方程式为H2O2+SO2 =SO42-+2H+，氯化钡溶液中Ba2+与SO42-生成BaSO4白色沉淀，C项正确；
D．将点燃后的镁条伸入充满二氧化碳的集气瓶，发生反应的化学方程式为，MgO为白色固体，C是黑色固体，D项正确。故答案选A。
3．[2019江苏]下列实验操作能达到实验目的的是
A．用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH
B．将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000 ml·L−1NaOH溶液
C．用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体
D．用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2
【答案】D
【解析】此题考查基本实验操作，根据溶液pH的测量、物质的量浓度溶液的配制、盐类水解的应用、物质除杂的原则作答。
A．用水湿润的pH试纸测量溶液的pH所测为稀释液的pH，不是原溶液的pH，实验操作错误，不能达到实验目的，A项错误；
B．配制物质的量浓度的溶液的实验步骤为：计算、称量（或量取）、溶解（或稀释）、冷却、转移及洗涤、定容、摇匀、装液，由于容量瓶上有容积、温度和唯一刻度线，若将氢氧化钠直接置于容量瓶中，加水后氢氧化钠溶于水会放热引起容量瓶的容积发生变化，引起实验误差，B项错误；
C．在AlCl3溶液中存在水解平衡：AlCl3+3H2OAl（OH）3+3HCl，若用甲装置蒸干氯化铝溶液，由于HCl的挥发，加热后水解平衡正向移动，最终AlCl3完全水解成氢氧化铝固体，不能得到AlCl3固体，C项错误；
D．SO2属于酸性氧化物，能被NaOH溶液吸收，乙烯与NaOH溶液不反应且乙烯难溶于水，可通过盛有NaOH溶液的洗气瓶除去乙烯中少量的SO2，D项正确；故选D。
【点睛】本题易错选C项，盐溶液蒸干后能否得到原溶质与溶质的性质有关，一般溶质为挥发性酸形成的强酸弱碱盐、不稳定性的盐、具有强还原性的盐，加热蒸干不能得到原溶质。
4．[2019天津]下列实验操作或装置能达到目的的是
【答案】B
【解析】A、乙醇的密度小于浓硫酸，混合时应将浓硫酸沿烧杯壁倒入乙醇中，边倒边搅拌，若顺序相反则容易引起液体飞溅，故A不能达到目的；B、容量瓶上的刻度与凹液面的最低处相切，胶头滴管垂直位于容量瓶的正上方，故B能达到目的；C、二氧化氮的密度大于空气，集气瓶中的导气管应长进短出，故C不能达到目的；D、乙炔中的H2S等杂质也能使溴水褪色，应先通过一个盛碱液的洗气瓶将杂质除去，故D不能达到目的；故选B。
【点睛】本题考查实验装置和基本操作，易错点D，学生易忽略实验室用电石制乙炔中的H2S等还原性杂质也能使溴水褪色。
5．[2018新课标Ⅰ]在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是
【答案】D
【解析】A、反应物均是液体，且需要加热，因此试管口要高于试管底，A正确；B、生成的乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇，乙酸乙酯不溶于水，因此可以用饱和碳酸钠溶液吸收，注意导管口不能插入溶液中，以防止倒吸，B正确；C、乙酸乙酯不溶于水，分液即可实现分离，C正确；D、乙酸乙酯是不溶于水的有机物，不能通过蒸发实现分离，D错误。答案选D。
点睛：掌握乙酸乙酯的制备原理是解答的关键，难点是装置的作用分析，注意从乙酸乙酯的性质（包括物理性质和化学性质）特点的角度去解答和判断。
6．[2017新课标Ⅲ]下列实验操作规范且能达到目的的是
【答案】B
【解析】A．最大刻度到尖嘴部分还容纳有盐酸，所以滴定管中盐酸体积大于20.00 mL，故A错误；B．碘易溶于酒精，可用酒精清洗碘，又由于酒精与水互溶，再用水清洗即可洗净，故B正确；C．湿润pH试纸相当于稀释溶液，会造成醋酸钠溶液pH偏低，故C错误；D．容量瓶是定容容器，不能在容量瓶中溶解KMnO4固体，故D错误。答案选B。
【名师点睛】考查实验基本操作的评价，涉及酸式滴定管的结构、碘的物理性质、pH试纸的使用和盐类水解及溶液的配制操作等，易错点为选项C，使用湿润的pH试纸测定溶液pH，水稀释了被测溶液，如果溶液为中性则没有影响，如果溶液显酸性，则pH测定值偏大，如果显碱性，测定值偏小，即使用湿润的pH试纸测溶液pH的操作不规范，测试结果可能有误差；另外滴定管的0刻度在上方，最大刻度在下方，但最大刻度到尖嘴部分仍有一定的体积无法确定，容易忽视。残留物
洗涤剂
久置石灰水的瓶壁上的白色固体(CaCO3)
稀盐酸
久置FeCl3溶液的瓶壁上的固体(Fe2O3)
稀盐酸
容器壁上附着的油污
NaOH溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫
CS2或热的NaOH溶液
容器壁上附着的碘
酒精或NaOH溶液
容器壁上附着的苯酚
酒精或NaOH溶液
试管壁上附着的银镜
稀硝酸
AgCl
氨水
制氯气时试管中残留的MnO2
热的浓盐酸
方法
微热法
液差法
气压法
原理
升高装置中气体的温度，使气体膨胀
缩小装置中气体的体积，增大压强
封闭气体的压强增大，使液滴不能滴下
图示
具体操作
塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶
塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡胶管部分，从长颈漏斗向试管中注水
塞紧橡胶塞，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向烧瓶中加水
现象说明
烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降
停止加水后，长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且液面差不再改变
一段时间后，液滴不能滴下
通关锦囊
实验基本操作中的5个“首先”
（1）气体制取、气体性质验证等与气体有关的实验——首先检查装置气密性。
（2）滴定管、容量瓶、分液漏斗等有活塞或瓶塞的玻璃仪器——首先检查是否漏水。
（3）点燃可燃性气体——首先验纯。
（4）用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸检验某些气体——首先用蒸馏水润湿，但用pH试纸测溶液的pH时不能润湿。
（5）用化学方法检验、鉴别固体物质——首先取样，溶解制成溶液。
选项
A
B
C
D
装置
实验操作
向试管中滴加液体
检查装置的气密性
移走加热的蒸发皿
加热液体
选项
目的
实验
A
制取较高浓度的次氯酸溶液
将Cl2通入碳酸钠溶液中
B
加快氧气的生成速率
在过氧化氢溶液中加入少量MnO2
C
除去乙酸乙酯中的少量乙酸
加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液
D
制备少量二氧化硫气体
向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸
A
B
C
D
混合浓硫酸和乙醇
配制一定浓度的溶液
收集气体
证明乙炔可使溴水褪色
目的
操作
A．
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B．
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C．
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D．
配制浓度为0.010的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
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