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新高考化学二轮复习精选练习专题五 化学实验基础--实验装置操作与评价（含解析）
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这是一份新高考化学二轮复习精选练习专题五 化学实验基础--实验装置操作与评价（含解析），共18页。试卷主要包含了各种仪器，常见的物质分离和提纯，常见的实验装置，化学实验方案的设计与评价等内容，欢迎下载使用。
专题 五
××
化学实验基础--实验装置操作与评价
命题趋势
根据实验要求恰当地选用仪器，将常见仪器另作他用(如干燥管用于防倒吸装置等)，根据物质的性质，在特殊装置、特定条件下进行非常规操作，这些也可能成为高考命题的新动向。
物质的制备､分离､提纯和检验是高考化学实验部分的重点，也是热点｡此类问题可以考查学生对元素化合物知识的掌握､应用能力，也能考查学生对物质的制备､分离､提纯和检验原理的理解､实验操作的规范性及实验现象的观察､描述能力｡从高考的内容和形式上看，物质的制备､分离､提纯及检验可以独立考查，也可以综合考查；可以以选择题的形式出现，也可以渗透到综合实验中；可以以课本中实验为素材进行考查，也可以以生活､生产､科技和环境问题为素材进行考查｡
Ⅰ．客观题
(1)判断设计的化学实验能否达到实验目的。
(2)对给出的实验方案作出选择和评价。
(3)根据实验目的，评价实验装置。
(4)物质一般分离提纯的方法与装置选择。
Ⅱ．主观题
(1)结合元素及其化合物知识，根据实验流程分析仪器、药品的作用以及污染物的处理方法。
(2)根据实验目的和所给药品、仪器，设计、评价实验方案。
(3)化工流程中的分离提纯。
考点清单
一、各种仪器
1．加热仪器——酒精灯与酒精喷灯
2．可加热的仪器
蒸发皿：用于浓缩溶液、蒸发液体、结晶；
坩埚：用于固体物质的高温灼烧；
蒸馏烧瓶：用于物质的分离提纯；
三颈烧瓶：用于实验中物质的制备反应容器；
3．计量仪器
4．常用分离、提纯的仪器
(1)仪器②、③、④的名称分别为分液漏斗、冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管)、(球形)干燥管。
(2)仪器①组装过滤器时，应注意滤纸上缘低于漏斗边缘。
(3)用仪器②萃取完后分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
(4)使用仪器③时，从下口进水，上口出水。其中的球形冷凝管适用于冷凝回流，不适用于蒸馏。
(5)仪器④⑤用于分离时，应装固体吸收剂进行除杂；对仪器④，从粗口进气，细口出气。
(6)用仪器⑥除杂时，从A口进气，B口出气；用仪器⑥排水收集气体时，从B口进气，A口出水。
(7)仪器⑦、⑧的名称为蒸发皿、圆底烧瓶。
二、常见的物质分离和提纯
1．固体与液体的分离提纯
（1）过滤---适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。
（2）蒸发---适用范围：溶解度随温度变化较小的物质，如NaCl溶液中提取NaCl固体。
（3）结晶
①蒸发结晶——适用于溶解度随温度升高而变化不大或减小且稳定的固体物质，如NaCl。
②冷却结晶——适用于溶解度随温度升高而增大或不稳定的结晶水合物或铵盐，如KNO3、CuSO4·5H2O、NH4Cl等。
2．液体与液体的分离提纯
萃取分液----适用范围:①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层的分离方法。
蒸馏---适用范围：分离沸点相差较大的互溶液体混合物。
3．固体与固体的分离——升华法
某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下使之分离的方法(如图)。如NaCl与I2混合物的分离。
4．气体与气体的分离提纯
(1)固体吸收法——干燥管或U型管。如用碱石灰干燥NH3。
(2)溶液吸收法——洗气瓶。如用浓硫酸干燥HCl、SO2等。
(3)固体加热吸收法——硬质玻璃管。如用铜丝加热除去N2中的O2。
三、常见的实验装置
1．气体制备装置的选择及注意事项
装置选择
注意事项
固体与固体加热装置
①试管口应稍向下倾斜，防止产生的水蒸气在试管口冷凝后倒流而引起试管炸裂；②铁夹应夹在距试管口约1/3处；③胶塞中的导管伸入试管里面不能太长，否则会阻碍气体的导出
固体与液体不加热装置
①块状固体与液体在常温下反应制备气体时可用启普发生器，如图甲，当制取气体的量不多时，也可采用简易装置，如图乙；②装置乙、丁、戊、己中长颈漏斗的下端应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；③加入的液体反应物(如酸)要适当；④粉末状固体与液体反应或产物为糊状物时常采用装置丙
固体与液体液体与液体加热装置
①先把固体药品加入烧瓶中，然后滴加液体药品，要注意液体滴加的速度，保证产气速率平稳，易于收集；②若使用分液漏斗，则需要在滴液的过程中，打开漏斗活塞，以保证液体能够顺利滴下；③分液漏斗中的液体滴完后，要关闭漏斗活塞，防止气体经漏斗逸出；④装置乙中的温度计必须插在反应液中；⑤烧瓶加热需要垫石棉网
2．气体的干燥方法与干燥装置
气体的干燥方法
气体干燥选择
干燥剂的原则
不减原则：即通过干燥操作之后，目标气体的量不能减少；
不反应原则：干燥剂不能与目标气体反应
酸性干燥剂
浓H2SO4
可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和C2H4等气体
碱性干燥剂
碱石灰
主要用于干燥NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等
中性干燥剂
CaCl2
可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等，但不能干燥NH3
气体的干燥装置
盛装液态干燥剂，用于干燥气体；也可以盛装其他液体试剂，用来对酸性或中性气体进行除杂
盛装碱石灰和CaCl2等固体干燥剂
甲装置可以盛装液体干燥剂或固体干燥剂，乙和丙装置只能盛装固体干燥剂
四、化学实验方案的设计与评价
1．化学实验方案的设计
(1)实验操作顺序
装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
(2)加热顺序选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)仪器的连接顺序
①涉及气体的一般连接顺序
发生装置→除杂装置→干燥装置→性质探究或收集装置→尾气处理装置(注意防倒吸)。
②一般装置的进出气口
a．洗气瓶：长进短出；b．U型管：无前后；c．干燥管：粗入细出；d．加热玻璃管：无前后；e．排液量气：短进长出。
2．化学实验方案的评价
化学实验评价的内容：评价实验原理是否明确、合理；评价实验方案是否安全、可行；评价药品、仪器是否方便、易得；评价实验现象和结论是否明显、清晰。
精题集训
（70分钟）
经典训练题
1．下列实验装置能达到相应实验目的的是（ ）
A．装置①用于验证反应是否有CO2生成
B．装置②用于焙烧胆矾晶体
C．装置③用于制备少量含NaClO的消毒液
D．装置④用于测定中和反应的反应热
【答案】D
【解析】A．木炭与浓硫酸加热反应可生成二氧化硫，二氧化碳和二氧化硫均可与澄清石灰水反应、使澄清石灰水变浑浊，故A不能达到实验目的；B．焙烧胆矾晶体应在坩埚中进行，故B不能达到实验目的；C．上端与电源正极相连为阳极，阳极上氯离子放电生成氯气，阴极上生成氢气和NaOH，上端生成的氯气无法接触到NaOH，无法制备消毒液，故C不能达到实验目的；D．测定中和反应的反应热，应在绝热装置中进行，碎泡沫塑料起保温作用，故图示装置是简易绝热装置，环形玻璃搅拌棒用于使酸碱充分混合反应、温度计用于测量最高温度，故D能达到实验目的；答案为D。
2．（双选）绿原酸具有抗病毒，降血压，延缓衰老等保健作用。利用乙醚、95%乙醇浸泡杜仲干叶，得到提取液，进一步提取绿原酸的流程如下：
下列说法错误的是（ ）
A．从“提取液”获取“有机层”的操作为萃取 B．蒸馏时选用球形冷凝管
C．过滤时所需玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒 D．粗产品可通过重结晶的方法提纯
【答案】AB
【解析】A．由流程可知，乙酸乙酯作萃取剂，得到有机层的实验操作为萃取、分液，A错误；B．蒸馏时若选用球形冷凝管，会有一部分馏分经冷凝降温后滞留在冷凝管中，而不能进入接收器中，因此蒸馏时应该选择使用直形冷凝管，B错误；C．过滤时所需玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，C正确；D．绿原酸难溶于水，易溶于有机溶剂，因此可利用重结晶的方法进一步提纯，D正确；故合理选项是AB。
3．下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是（ ）
A．用玻璃棒蘸取醋酸溶液点在湿润的pH试纸上，以测定稀醋酸的pH
B．萃取碘水中的碘单质时，加CCl4，倒转振摇后，直接将分液漏斗置于铁架台的铁圈上，静置、分液
C．用盐酸标准液测定某NaOH溶液的浓度，左手控制滴定管的活塞，右手握住锥形瓶，边滴边振荡，眼睛注视滴定管中液面的变化
D．验证铁的吸氧腐蚀：在试管中加入食盐水，将铁钉放入并露出一部分
【答案】D
【解析】A．湿润的pH试纸会稀释醋酸，导致测得的pH值偏大，A错误；B．萃取碘水中的碘单质时，加CCl4，倒转振摇后，应先旋开活塞放气，再将分液漏斗置于铁架台的铁圈上，静置、分液，B错误；C．用盐酸标准液测定某NaOH溶液的浓度，左手控制滴定管的活塞，右手握住锥形瓶，边滴边振荡，眼睛应该注视锥形瓶内颜色的变化，C错误；D．铁钉不纯，为碳铁合金，铁作原电池的负极，在中性溶液中发生吸氧腐蚀，因此验证铁的吸氧腐蚀可在试管中加入食盐水，将铁钉放入并露出一部分，D正确；答案选D。
4．下列除去杂质的方法(括号里为少量杂质)中，所用试剂或操作不正确的是（ ）
A．BaSO4(BaCO3)：加入足量盐酸，充分反应，过滤、洗涤、干燥
B．Fe2O3(Al2O3)：加入足量NaOH溶液，充分反应，过滤、洗涤、干燥
C．CO2(HCl)：将气体通过盛有饱和Na2CO3溶液的洗气瓶
D．CaO(CaCO3)：高温煅烧至恒重
【答案】C
【解析】A．BaSO4 (BaCO3)：加入足量盐酸，充分反应可使碳酸钡沉淀溶解，过滤、洗涤、干燥即可得到纯净的硫酸钡，A与题意不符；B．Fe2O3(Al2O3)：加入足量NaOH溶液，充分反应Al2O3反应生成偏铝酸钠溶液，而氧化铁不反应，过滤、洗涤、干燥得到氧化铁，B与题意不符；C．CO2(HCl)：将气体通过盛有饱和Na2CO3溶液的洗气瓶，可除去HCl杂质，也会消耗二氧化碳气体，C符合题意；D．CaO(CaCO3)：高温煅烧至恒重，CaCO3分解生成氧化钙，可除去碳酸钙杂质，D与题意不符；答案为C。
高频易错题
1．下列对古文献记载内容理解错误的是（ ）
A．三国时期曹植在《七步诗》中这样写道“煮豆持作羹，漉菽以为汁。萁在釜下燃，豆在釜中泣……”，文中“漉”涉及的化学实验基本操作是蒸馏
B．清初《泉州府志》载：“初，人不知盖泥法，元时南安有黄长者为宅煮糖，宅垣忽坏，去土而糖白，后人遂效之。”该段文字记载了蔗糖的分离提纯采用了黄泥来吸附红糖中的色素
C．《本草经集注》中记载了硝石(KNO3)和朴消(Na2SO4)：“以火烧之，紫青烟起，乃真硝石也”，这是利用了焰色反应
D．《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是升华
【答案】A
【解析】A．“漉”指将豆子的残渣过滤后留下豆汁，属于过滤，故A错误；B．黄泥具有吸附作用，可用来除杂质，故可采用黄泥来吸附红糖中的色素，故B正确；C．钾的焰色反应是紫色，因此利用了焰色反应，故C正确；D．该操作方法使生砒升华成气体后，后凝华在器物上，故D正确。综上所述，答案为A。
2．关于下列各实验装置图的叙述中，正确的是（ ）
A．装置①可用于分离苯和溴苯的混合物
B．装置②可用于吸收HCl气体
C．装置③可用于分解NH4Cl制备NH3
D．装置④b口进气可收集NO气体
【答案】A
【解析】A．苯和溴苯互溶，但是苯和溴苯的沸点相差较大，所以可用蒸馏方式分离苯和溴苯的混合物，装置①为蒸馏装置，故选A；B．由图示可知装置②可用于吸收HCl气体，但不能防倒吸；若将苯换为溴苯或四氯化碳则可以用装置②吸收HCl，故B错；C．NH4Cl在试管底部受热分解生成HCl和NH3于试管口又反应生成NH4Cl，所以实验室用装置③加热NH4Cl固体和固体制取NH3，故C错；D．NO能被空气中的O2氧化，所以不能选用排空气法收集NO，应选用排水法或者真空收集法收集NO，故D错。答案选A。
3．利用粗MnO2(含有杂质MnO和MnCO3)制取纯MnO2的流程如图。下列说法错误的是（ ）
A．酸浸过程中发生的反应主要为复分解反应
B．操作X用到的主要仪器有：铁架台、蒸发皿、玻璃棒、烧杯、漏斗
C．氧化过程主要目的是使Mn2+氧化为MnO2以提高产品产率
D．整个过程中NaClO3可以循环使用
【答案】B
【解析】粗MnO2中含有杂质MnO和MnCO3，加入稀硫酸，MnO和MnCO3与硫酸发生复分解反应生成MnSO4，MnO2不反应，操作X将MnO2过滤出来，滤液中加入NaClO3，将Mn2+氧化为MnO2，同时生成氯气，氯气再与碱反应得到NaClO3，NaClO3可以循环使用。A．酸浸过程中，MnO和MnCO3与硫酸发生复分解反应生成MnSO4，MnO2不反应，故A正确；B．操作X为过滤，用到的主要仪器有：铁架台、玻璃棒、烧杯、漏斗，不需要蒸发皿，故B错误；C．氧化过程主要目的是利用NaClO3的氧化性，将Mn2+氧化为MnO2以提高产品产率，故C正确；D．从图中可以看出，NaClO3可以循环使用，故D正确；答案选B。
4．（双选）室温下，下列实验操作、现象以及解释或结论均不正确的是（ ）
选项
实验
解释或结论
A
将CCl4滴加到含有溴水的试管中，溶液分层，下层溶液呈橙红色
Br2在CCl4中的溶解度大于在H2O中的溶解度
B
向含有少量CuSO4的FeSO4溶液中加入足量的Fe粉，搅拌一段时间后过滤
可除去FeSO4溶液中少量的CuSO4
C
取少量溶液于试管中，先加入硝酸，再加入硝酸钡溶液，产生的白色沉淀不溶解
溶液中一定含有硫酸根离子
D
向硫酸酸化的KI溶液中滴入Fe(NO3)3溶液，形成的溶液可使淀粉变蓝
Fe3+的氧化性比I2强
【答案】CD
【解析】A．溴在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，四氯化碳的密度比水的密度大，且不溶于水，将CCl4滴加到含有溴水的试管中，溶液分层，下层溶液呈橙红色，故A正确；B．少量CuSO4的FeSO4溶液中加入足量的Fe粉，铁置换出铜，因此可除去FeSO4溶液中少量的CuSO4，故B正确；C．取少量溶液于试管中，先加入硝酸，再加入硝酸钡溶液，产生的白色沉淀不溶解，溶液中可能含有亚硫酸根或硫酸根，故C错误；D．向硫酸酸化的KI溶液中滴入Fe(NO3)3溶液，形成的溶液可使淀粉变蓝，是硝酸氧化碘离子变为单质碘，硝酸的氧化性强于铁离子强于碘单质，故D错误。综上所述，答案为CD。
5．（双选）某同学参阅了“84”消毒液说明中的成分，欲用NaClO固体配制480mL含NaClO 2.5％，密度为1.19g·cm−3的消毒液。下列说法正确的是（ ）
A．容量瓶用蒸馏水洗净后必须烘干才能用于溶液的配制
B．需要称量的NaClO固体的质量为14.3g
C．所配得的NaClO消毒液在空气中光照，久置后溶液中NaClO的物质的量浓度减小
D．配制过程需要玻璃仪器500mL容量瓶、烧杯、胶头滴管三种
【答案】BC
【解析】A．配制一定物质的量浓度的溶液时，容量瓶用蒸馏水洗净后，不用干燥，容量瓶中有无水，对实验结果无影响，故A错误；B．实验室没有480mL的容量瓶，应用500mL的容量瓶，称量NaClO的质量为500mL×1.19g/cm3×2.5%=14.9g，故B正确；C．碳酸的酸性强于次氯酸，空气中含有CO2，NaClO+CO2+H2O=
NaHCO3+HClO，HClO见光分解，2HClO2HCl+O2↑，因此久置后溶液中NaClO的物质的量浓度减小，故C正确；D．配制溶液过程中需要的玻璃仪器是500mL容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒，故D错误；答案为BC。
【点评】易错点是选项B，应注意实验室中容量瓶的规格为100mL、250mL、500mL、1000mL，因此配制480mL溶液，应选择500mL的容量瓶。
精准预测题
1．化学与科技、社会、生产密切相关，下列说法错误的是（ ）
A．《本草纲目》中“凡酸坏之酒，皆可蒸烧”，所用的分离操作方法是蒸馏
B．屠呦呦用乙醚从青蒿中提取青蒿素，该过程包括萃取操作
C．绿色化学要求从源头上消除或减少生产活动对环境的污染
D．我国出土的青铜礼器司母戊鼎是铜和铁的合金
【答案】D
【解析】A．《本草纲目》中“凡酸坏之酒，皆可蒸烧”，所用的分离操作方法是根据互溶的液体物质沸点不同采用蒸馏方法分离，A正确；B．屠呦呦用乙醚从青蒿中提取青蒿素，该过程包括用乙醚从青蒿素的水溶液中分离出来，由于乙醚与水互不相溶，这种方法就是萃取操作，B正确；C．绿色化学要求从源头上不产生污染物，因而可消除或减少生产活动对环境的污染，C正确；D．我国出土的青铜礼器司母戊鼎是铜和锡、铅的合金，而不是铜、铁合金，D错误；故合理选项是D。
2．用括号中注明的方法分离下列各组混合物，其中正确的是（ ）
A．KCl和MnO2(溶解过滤，再蒸发结晶) B．氢氧化铁胶体和水(过滤)
C．碘的四氯化碳溶液(分液) D．氮气和氧气(蒸馏)
【答案】A
【解析】A．加水溶解，KCl溶于水，MnO2不溶于水，过滤出MnO2，滤液蒸发结晶，即可得KCl，故A正确；B．胶粒和水能透过滤纸，无法用过滤的方法分离氢氧化铁胶体和水，故B错误；C．碘与四氯化碳互溶，不能利用分液的方法进行分离，故C错误；D．分离氮气和氧气，不能直接蒸馏，要先液化再低温蒸馏，故D错误；故选A。
3．下列实验操作、现象与结论均正确的是（ ）
选项
实验操作
实验现象
实验结论
A
将Cl2、SO2分别通入品红溶液中
品红溶液均褪色
Cl2、SO2均能氧化品红
B
常温下，将铁片浸入足量浓硫酸中
铁片不溶解
常温下，铁与浓硫酸一定没有发生化学反应
C
向碘水溶液中加入CCl4，振荡
上层褪色，下层变紫
碘在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度
D
将某溶液与稀盐酸反应产生的气体通入澄清石灰水
石灰水变浑浊
该溶液中一定含有CO
【答案】C
【解析】A．二氧化硫使品红褪色是化合反应原理，未体现二氧化硫的氧化性，故A错误；B．常温下，铁遇浓硫酸发生钝化，反应不能持续进行，钝化是化学变化，故B错误；C．碘单质在四氯化碳中的溶解度远大于在水中的溶解度，且四氯化碳不溶于水，与水也不反应，四氯化碳的密度比水大，故四氯化碳能将碘单质从水中萃取出来，现象为溶液分层，下层呈紫红色，故C正确；D．能使澄清石灰水变浑浊的气体可能是二氧化碳，也可能是二氧化硫，能与盐酸产生两种气体的可能是碳酸根，碳酸氢根，亚硫酸根，亚硫酸氢根离子，故D错误；故选：C。
4．下列实验操作规范且能达到目的的是（ ）
A
B
C
D
溶液的配制
氯气的净化
沉淀的过滤
氨气的收集
【答案】D
【解析】A．配制一定物质的量浓度溶液转移溶液时需要玻璃棒引流，故A不选；B．除去氯气中的氯化氢和水杂质，先通入饱和食盐水，除去氯化氢，再通入浓硫酸，除去水，得到干燥纯净的氯气，故B不选；C．沉淀过滤时漏斗的下端要紧靠烧杯的内壁，故C不选；D．氨气的密度小于空气的密度，用向上排空气法收集气体，试管口塞一团棉花，防止氨气与空气对流，故D选；故选：D。
5．N95口罩在疫情期间起到了比较好的防新冠病毒的作用；张伯礼院士疫情期间主持新冠肺炎的中药治疗研究，卓有成效。下图在中草药煎制步骤中，与N95口罩起到类似作用的操作是（ ）
A
B
C
D
冷水浸泡
加热煎制
箅渣取液
灌装保存
【答案】C
【解析】N95口罩起到过滤进入口鼻的空气，阻挡有害的气体、气味、飞沫进出佩戴者口鼻。A．冷水浸泡属于物质的溶解，与口罩的作用不一致，故A不符合题意；B．加热煎制属于加热，目的是消毒杀菌，与口罩的作用不一致，故B不符合题意；C．箅渣取液将固体和液体分离，属于过滤，与口罩的作用一致，故C符合题意；D．灌装保存是液体的保存，与口罩的作用不一致，故D不符合题意；答案选C。
6．下列装置图和实验操作正确且能达到目的的是（ ）
A．装置甲：关闭a，打开b，可检验装置的气密性
B．装置乙：可比较KMnO4、Cl2、S的氧化性强弱
C．装置丙：分液时，先从下口放出水层，再从上口倒出溴的CCl4溶液
D．装置丁：制备溴苯并验证有HBr气体产生
【答案】B
【解析】A．关闭a，打开b，橡胶管将蒸馏烧瓶与分液漏斗连接起来，组成一个恒压相通的装置，水可顺利流下来，不能通过观察水能否顺利流下来判断此装置的气密性，不能达到实验目的，A错误；B．高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯气，氯气与硫化钠反应生成单质硫，观察到蒸馏烧瓶中产生黄绿色气体，试管内溶液变浑浊，即可证明氧化性：，B正确；C．四氯化碳的密度大于水，溴的四氯化碳溶液应在下层，水层在上层，用该装置分液时，先从下口放出溴的四氧化碳溶液，然后从上口倒出水层，C错误；D．铁粉与溴反应生成溴化铁，苯与溴在溴化铁催化下反应，反应放热，溴易挥发，Br2也可以使AgNO3溶液产生淡黄色沉淀，不能达到实验目的，D错误；答案选B。
7．（双选）下列实验操作和数据记录都正确的是（ ）
A．用10mL量筒量取5.2mL NaCl溶液
B．用干燥的广泛pH试纸测得稀盐酸的pH=3.2
C．用25mL酸式滴定管量取16.60mL高锰酸钾溶液
D．用托盘天平称量NaOH固体时，将固体放在左盘内的滤纸上，称量其质量为10.2g
【答案】AC
【解析】A．用10mL量筒量取5.2mL NaCl溶液,量筒规格和读数均正确，故A正确；B．用干燥的广泛pH试纸测得稀盐酸的pH=3，pH试纸精确到整数，读数错误，故B错误；C．碱式滴定管中乳胶管易被氧化，用25mL酸式滴定管量取16.60mL高锰酸钾溶液，故C正确；D．NaOH固体有腐蚀性，易潮解，用托盘天平称量NaOH固体时，需将固体放在左盘内的小烧杯中，称量其质量为10.2g，故D错误；故选AC。
8．下列有关实验操作的说法，不正确的是（ ）
A．提纯混有少量氯化钾的硝酸钾：将混合物溶于较高温度的水制得浓溶液，然后冷却到室温，过滤、洗涤、干燥，得到较高纯度的硝酸钾晶体
B．检验溶液中的Na+：取一根洁净的铂丝，放在酒精灯火焰上灼烧至无色，然后蘸取少量试液，置于火焰。上灼烧，若火焰呈黄色，则含有Na+
C．分离分液漏斗中互不相溶的两种液体：打开上口活塞，转动旋塞将下层液体放出，然后关闭旋塞，将上层液体从上口倒出
D．配制100mL 0.1mol·L−1氯化钠溶液：称取0.585g氯化钠固体，放入100mL量筒中，加水定容至100mL刻度线
【答案】D
【解析】A．硝酸钾溶解度随温度变化较大，氯化钾溶解度随温度变化不大，所以根据其溶解度随温度变化不同，采用溶解、加热、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，从而获得KNO3晶体，故A正确；B．可以通过焰色反应检验溶液中的Na+：取一根洁净的铂丝，放在酒精灯火焰上灼烧至无色，然后蘸取少量试液，置于火焰。上灼烧，若火焰呈黄色，则含有Na+，故B正确；C．分液时，下层液体从分液漏斗下口放出，上层液体从分液漏斗上口倒出，故C正确；D．配制溶液时，应该在烧杯中溶解，然后将溶液转移至容量瓶进行定容，故D错误；故选D。
9．以二氧化锰为原料制取高锰酸钾晶体的实验流程如下。下列说法错误的是（ ）
A．“灼烧”可在铁坩埚中进行
B．母液中的溶质主要有KMnO4、KCl、KHCO3
C．“结晶”环节采用加热蒸发结晶的方法
D．“转化”反应中，消耗的K2MnO4与产生的MnO2的物质的量之比为3∶1
【答案】C
【解析】由流程可知，灼烧在铁坩埚中进行，结合浸取后生成K2MnO4，可知Mn元素化合价升高，则KClO3中Cl元素化合价降低，转化中CO2与K2MnO4发生3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2+2K2CO3，过滤分离出MnO2，对滤液浓缩结晶得到KMnO4。A．“灼烧”时，KOH与玻璃中的二氧化硅反应，可在铁坩埚中进行，A正确；B．“转化”反应中二氧化碳过量存在碳酸氢钾，结晶时母液中含有KMnO4，所以结晶后的母液中有KMnO4、KCl、KHCO3等溶质，B正确；C．KMnO4对热不稳定，受热易分解，所以“结晶”环节不采用加热蒸发结晶的方法，C错误；D．由3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2+2K2CO3可知，消耗的K2MnO4与产生的MnO2的物质的量之比为3∶1，D正确；答案选C。
10．下列有关实验原理或操作正确的是（ ）
A．用图甲所示装置配制银氨溶液
B．用图乙所示装置制取并收集干燥纯净的NH3
C．用图丙所示装置可以比较KMnO4、Cl2、S的氧化性
D．仪器丁常用于蒸馏，分离互溶且沸点不同的液体混合物
【答案】C
【解析】A．配制银氨溶液时应该将稀氨水逐滴加入到稀AgNO3溶液中，直至开始沉淀的沉淀恰好溶解为止，A错误；B．NH3的密度比空气小，应该采用向下排空气方法收集，B错误；C．KMnO4具有强氧化性，会将浓盐酸氧化为黄绿色的Cl2，Cl2进入小试管中，发生反应：Cl2+Na2S=2NaCl+S↓，看到试管内溶液变浑浊，可证明物质的氧化性：KMnO4＞Cl2＞S，C正确；D．仪器丁常用于蒸馏，目的是冷凝降温，便于物质恢复至常温下的液态，D错误；故合理选项是C。
11．由下列实验操作及现象所得结论错误的是（ ）
实验操作及现象
结论
A
向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液，紫红色褪去
H2O2具有漂白性
B
向待测溶液中加入淀粉溶液，无明显变化，再加入新制氯水，变蓝
待测溶液中有I−存在
C
向Al2(SO4)3溶液中逐滴加入NaOH溶液至过量，先生成白色沉淀，后沉淀消失
Al(OH)3具有酸性
D
向AgCl悬浊液中，加入少量Na2S溶液，白色沉淀转化为黑色沉淀
Ag2S溶解度小于AgCl
【答案】A
【解析】A．有机色质褪色为漂白，酸性KMnO4溶液和H2O2溶液发生氧化还原反应而使紫红色褪去，表明H2O2具有还原性，A错误；B．碘分子与淀粉反应显蓝色，待测溶液中加入淀粉溶液，无明显变化，再加入新制氯水，变蓝，说明加入氯水后生成了碘单质，则原待测液中有I−存在，B正确；C．向Al2(SO4)3溶液中逐滴加入NaOH溶液发生复分解反应生成了氢氧化铝白色沉淀，继续加过量氢氧化钠溶液，沉淀消失，则氢氧化铝和氢氧化钠溶液反应生成了偏铝酸钠和水，Al(OH)3具有酸性，C正确；D．向AgCl悬浊液中，加入少量Na2S溶液，白色沉淀转化为黑色沉淀，即AgCl转变为Ag2S，可见 ，由于加入的Na2S少量，则可推测Ag2S溶解度小于AgCl，D正确；答案选A。
12．利用生产钛白粉的副产品绿矾制备还原铁粉的工艺流程如下：
(1)从绿矾中浸出FeSO4，下列试剂最好的是______(填字母代号)。
a．H2O b．稀H2SO4 c．浓H2SO4 d．HCl
(2)实验室过滤操作中用到的玻璃仪器有烧杯、______。
(3)干燥过程主要是为了脱去游离水和结晶水，该过程中会有少量FeCO3∙nH2O被空气氧化为FeO(OH)，请设计实验证明有FeO(OH)生成______。
(4)还原铁粉中含有少量的FexC，用下列装置来测定还原铁粉中碳的含量。
请完成下列问题：
①若用过氧化氢和催化剂二氧化锰制取氧气，为完成测定还原铁粉中碳含量的实验，依据气流方向，装置的连接顺序为______(填小写字母代号，装置不可重复选用)；
②该实验有一明显的缺陷，将导致含碳量的测量值______(填“偏大”或“偏小”)，改进措施是______。
【答案】（1）b
（2） 漏斗、玻璃棒
（3） 取样品少许，用煮沸的稀硫酸溶解，向溶液中加入KSCN溶液，溶液变血红色 bhifgd(其中f、g顺序可以互换) 偏大 在D的末端再连接一个与D相似的装置
【解析】FeSO4与碳酸铵发生反应生成碳酸亚铁沉淀，过滤、洗涤、干燥得到碳酸亚铁，再用碳还原，得到还原铁粉。为测定还原铁粉中碳的含量，用氧气氧化碳生成二氧化碳，收集二氧化碳，通过测定二氧化碳的量，进而测定碳含量。(1)从绿矾中浸出FeSO4，亚铁离子水解呈酸性，氢离子可抑制亚铁离子的水解，为避免引入新杂质，所以选择稀硫酸，故选b；(2)实验室过滤操作中用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒；(3)FeO(OH)中铁元素化合价为+3价，FeO(OH)与稀硫酸反应生成铁离子的盐溶液，用KSCN溶液检验铁离子即可，证明有FeO(OH)生成，实际上就是检验Fe3+，故证明样品中含有FeO(OH)的实验为：取样品少许，用煮沸的稀硫酸溶解，向溶液中加入KSCN溶液，溶液变血红色；(4)①从原理上分析，装置连接顺序应该是制取氧气→干燥氧气→氧化还原铁粉→吸收二氧化碳→防止空气中的二氧化碳和水进入装置，过氧化氢在催化剂作用下分解制取氧气不需要加热，为固体、液体不加热制取气体，故制取氧气的发生装置应选择装置B，用装置F干燥氧气，用装置D吸收二氧化碳，故装置的连接顺序为：b连h，i连f，g连d(其中f、g顺序可以互换)；②为定量测量生成的二氧化碳，选择装置D，装置F可作为干燥氧气的装置。由于装置D与空气相连，容易吸收空气中的二氧化碳和水蒸气，导致测量结果偏大，故在D的末端再连接一个与D相似的装置，可以吸收空气中二氧化碳和水蒸气，防止干扰实验。
13．四氯化钛(TiCl4)是生产金属钛及其化合物的重要中间体。室温下，四氯化钛为无色液体。某化学兴趣小组同学以TiO2和CCl4为原料在实验室制取液态TiCl4，装置如图所示。
有关信息如下：
①反应原理：TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g)；反应条件：无水无氧且加热。
②碱石灰的主要成分是氢氧化钠和氧化钙。
③有关物质性质如表：
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他
CCl4
-23
76
与TiCl4互溶
TiCl4
-25
136
遇潮湿空气产生白雾
请回答下列问题：
(1)装置F中橡胶管的作用___________；该装置中有氮气生成，反应的离子方程式为___________。
(2)实验装置依次连接的顺序为F→B→________→________→_______→_______。
(3)实验开始前首先点燃___________处酒精灯(填“D或F”)，目的是___________。
(4)欲分离C中的混合物，所采用操作的名称是___________。
(5)E装置的作用是___________。
【答案】（1）平衡气压，使液体顺利流下 NO+NHN2↑+2H2O
（2） A D C E F
（3） 排除装置中的空气，保证反应在无水无氧环境下进行 蒸馏
（4） 可以防止空气中的水蒸气、氧气进入D装置
【解析】TiO2(s)与CCl4(g)反应的条件是无水无氧且加热，加热前用干燥的氮气排出装置中的空气，用热水促使液态CCl4挥发制取CCl4气体；TiO2(s)与CCl4(g)再D中反应生成TiCl4蒸汽，再用冰水冷凝法收集液态TiCl4；由于TiCl4遇潮湿空气产生白雾，所以装置最后需要增加干燥装置。(1)装置F橡皮管的作用是平衡气压，使分液漏斗中液体顺利流下；装置F中NaNO2与NH4Cl加热反应有氮气生成，反应的离子方程式为NO+NHN2↑+2H2O，故答案为：平衡气压，使液体顺利流下；NO+NHN2↑+2H2O；(2)根据以上分析，制备干燥的氮气排出装置中的空气，用热水促使液态CCl4挥发制取CCl4气体；TiO2(s)与CCl4(g)再D中反应生成TiCl4蒸汽，再用冰水冷凝法收集液态TiCl4；由于TiCl4遇潮湿空气产生白雾，所以装置最后需要增加干燥装置，实验装置依次连接的顺序为F→B→A→D→C→E，故答案为：A；D；C；E；(3)为排除装置中的空气，保证反应在无水无氧环境下进行，先制备干燥的氮气，实验开始前首先点燃F处酒精灯，故答案为：F；排除装置中的空气，保证反应在无水无氧环境下进行；(4)C中是液体的液态CCl4、TiCl4混合物，根据沸点不同，用蒸馏法分离，故答案为：蒸馏；(5)E装置中盛放的是浓硫酸，可以防止空气中的水蒸气、氧气进入D装置，故答案为：可以防止空气中的水蒸气、氧气进入D装置。
专题 五
××
化学实验基础--实验装置操作与评价
命题趋势
根据实验要求恰当地选用仪器，将常见仪器另作他用(如干燥管用于防倒吸装置等)，根据物质的性质，在特殊装置、特定条件下进行非常规操作，这些也可能成为高考命题的新动向。
物质的制备､分离､提纯和检验是高考化学实验部分的重点，也是热点｡此类问题可以考查学生对元素化合物知识的掌握､应用能力，也能考查学生对物质的制备､分离､提纯和检验原理的理解､实验操作的规范性及实验现象的观察､描述能力｡从高考的内容和形式上看，物质的制备､分离､提纯及检验可以独立考查，也可以综合考查；可以以选择题的形式出现，也可以渗透到综合实验中；可以以课本中实验为素材进行考查，也可以以生活､生产､科技和环境问题为素材进行考查｡
Ⅰ．客观题
(1)判断设计的化学实验能否达到实验目的。
(2)对给出的实验方案作出选择和评价。
(3)根据实验目的，评价实验装置。
(4)物质一般分离提纯的方法与装置选择。
Ⅱ．主观题
(1)结合元素及其化合物知识，根据实验流程分析仪器、药品的作用以及污染物的处理方法。
(2)根据实验目的和所给药品、仪器，设计、评价实验方案。
(3)化工流程中的分离提纯。
考点清单
一、各种仪器
1．加热仪器——酒精灯与酒精喷灯
2．可加热的仪器
蒸发皿：用于浓缩溶液、蒸发液体、结晶；
坩埚：用于固体物质的高温灼烧；
蒸馏烧瓶：用于物质的分离提纯；
三颈烧瓶：用于实验中物质的制备反应容器；
3．计量仪器
4．常用分离、提纯的仪器
(1)仪器②、③、④的名称分别为分液漏斗、冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管)、(球形)干燥管。
(2)仪器①组装过滤器时，应注意滤纸上缘低于漏斗边缘。
(3)用仪器②萃取完后分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
(4)使用仪器③时，从下口进水，上口出水。其中的球形冷凝管适用于冷凝回流，不适用于蒸馏。
(5)仪器④⑤用于分离时，应装固体吸收剂进行除杂；对仪器④，从粗口进气，细口出气。
(6)用仪器⑥除杂时，从A口进气，B口出气；用仪器⑥排水收集气体时，从B口进气，A口出水。
(7)仪器⑦、⑧的名称为蒸发皿、圆底烧瓶。
二、常见的物质分离和提纯
1．固体与液体的分离提纯
（1）过滤---适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。
（2）蒸发---适用范围：溶解度随温度变化较小的物质，如NaCl溶液中提取NaCl固体。
（3）结晶
①蒸发结晶——适用于溶解度随温度升高而变化不大或减小且稳定的固体物质，如NaCl。
②冷却结晶——适用于溶解度随温度升高而增大或不稳定的结晶水合物或铵盐，如KNO3、CuSO4·5H2O、NH4Cl等。
2．液体与液体的分离提纯
萃取分液----适用范围:①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层的分离方法。
蒸馏---适用范围：分离沸点相差较大的互溶液体混合物。
3．固体与固体的分离——升华法
某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下使之分离的方法(如图)。如NaCl与I2混合物的分离。
4．气体与气体的分离提纯
(1)固体吸收法——干燥管或U型管。如用碱石灰干燥NH3。
(2)溶液吸收法——洗气瓶。如用浓硫酸干燥HCl、SO2等。
(3)固体加热吸收法——硬质玻璃管。如用铜丝加热除去N2中的O2。
三、常见的实验装置
1．气体制备装置的选择及注意事项
装置选择
注意事项
固体与固体加热装置
①试管口应稍向下倾斜，防止产生的水蒸气在试管口冷凝后倒流而引起试管炸裂；②铁夹应夹在距试管口约1/3处；③胶塞中的导管伸入试管里面不能太长，否则会阻碍气体的导出
固体与液体不加热装置
①块状固体与液体在常温下反应制备气体时可用启普发生器，如图甲，当制取气体的量不多时，也可采用简易装置，如图乙；②装置乙、丁、戊、己中长颈漏斗的下端应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；③加入的液体反应物(如酸)要适当；④粉末状固体与液体反应或产物为糊状物时常采用装置丙
固体与液体液体与液体加热装置
①先把固体药品加入烧瓶中，然后滴加液体药品，要注意液体滴加的速度，保证产气速率平稳，易于收集；②若使用分液漏斗，则需要在滴液的过程中，打开漏斗活塞，以保证液体能够顺利滴下；③分液漏斗中的液体滴完后，要关闭漏斗活塞，防止气体经漏斗逸出；④装置乙中的温度计必须插在反应液中；⑤烧瓶加热需要垫石棉网
2．气体的干燥方法与干燥装置
气体的干燥方法
气体干燥选择
干燥剂的原则
不减原则：即通过干燥操作之后，目标气体的量不能减少；
不反应原则：干燥剂不能与目标气体反应
酸性干燥剂
浓H2SO4
可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和C2H4等气体
碱性干燥剂
碱石灰
主要用于干燥NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等
中性干燥剂
CaCl2
可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等，但不能干燥NH3
气体的干燥装置
盛装液态干燥剂，用于干燥气体；也可以盛装其他液体试剂，用来对酸性或中性气体进行除杂
盛装碱石灰和CaCl2等固体干燥剂
甲装置可以盛装液体干燥剂或固体干燥剂，乙和丙装置只能盛装固体干燥剂
四、化学实验方案的设计与评价
1．化学实验方案的设计
(1)实验操作顺序
装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
(2)加热顺序选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)仪器的连接顺序
①涉及气体的一般连接顺序
发生装置→除杂装置→干燥装置→性质探究或收集装置→尾气处理装置(注意防倒吸)。
②一般装置的进出气口
a．洗气瓶：长进短出；b．U型管：无前后；c．干燥管：粗入细出；d．加热玻璃管：无前后；e．排液量气：短进长出。
2．化学实验方案的评价
化学实验评价的内容：评价实验原理是否明确、合理；评价实验方案是否安全、可行；评价药品、仪器是否方便、易得；评价实验现象和结论是否明显、清晰。
精题集训
（70分钟）
经典训练题
1．下列实验装置能达到相应实验目的的是（ ）
A．装置①用于验证反应是否有CO2生成
B．装置②用于焙烧胆矾晶体
C．装置③用于制备少量含NaClO的消毒液
D．装置④用于测定中和反应的反应热
【答案】D
【解析】A．木炭与浓硫酸加热反应可生成二氧化硫，二氧化碳和二氧化硫均可与澄清石灰水反应、使澄清石灰水变浑浊，故A不能达到实验目的；B．焙烧胆矾晶体应在坩埚中进行，故B不能达到实验目的；C．上端与电源正极相连为阳极，阳极上氯离子放电生成氯气，阴极上生成氢气和NaOH，上端生成的氯气无法接触到NaOH，无法制备消毒液，故C不能达到实验目的；D．测定中和反应的反应热，应在绝热装置中进行，碎泡沫塑料起保温作用，故图示装置是简易绝热装置，环形玻璃搅拌棒用于使酸碱充分混合反应、温度计用于测量最高温度，故D能达到实验目的；答案为D。
2．（双选）绿原酸具有抗病毒，降血压，延缓衰老等保健作用。利用乙醚、95%乙醇浸泡杜仲干叶，得到提取液，进一步提取绿原酸的流程如下：
下列说法错误的是（ ）
A．从“提取液”获取“有机层”的操作为萃取 B．蒸馏时选用球形冷凝管
C．过滤时所需玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒 D．粗产品可通过重结晶的方法提纯
【答案】AB
【解析】A．由流程可知，乙酸乙酯作萃取剂，得到有机层的实验操作为萃取、分液，A错误；B．蒸馏时若选用球形冷凝管，会有一部分馏分经冷凝降温后滞留在冷凝管中，而不能进入接收器中，因此蒸馏时应该选择使用直形冷凝管，B错误；C．过滤时所需玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，C正确；D．绿原酸难溶于水，易溶于有机溶剂，因此可利用重结晶的方法进一步提纯，D正确；故合理选项是AB。
3．下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是（ ）
A．用玻璃棒蘸取醋酸溶液点在湿润的pH试纸上，以测定稀醋酸的pH
B．萃取碘水中的碘单质时，加CCl4，倒转振摇后，直接将分液漏斗置于铁架台的铁圈上，静置、分液
C．用盐酸标准液测定某NaOH溶液的浓度，左手控制滴定管的活塞，右手握住锥形瓶，边滴边振荡，眼睛注视滴定管中液面的变化
D．验证铁的吸氧腐蚀：在试管中加入食盐水，将铁钉放入并露出一部分
【答案】D
【解析】A．湿润的pH试纸会稀释醋酸，导致测得的pH值偏大，A错误；B．萃取碘水中的碘单质时，加CCl4，倒转振摇后，应先旋开活塞放气，再将分液漏斗置于铁架台的铁圈上，静置、分液，B错误；C．用盐酸标准液测定某NaOH溶液的浓度，左手控制滴定管的活塞，右手握住锥形瓶，边滴边振荡，眼睛应该注视锥形瓶内颜色的变化，C错误；D．铁钉不纯，为碳铁合金，铁作原电池的负极，在中性溶液中发生吸氧腐蚀，因此验证铁的吸氧腐蚀可在试管中加入食盐水，将铁钉放入并露出一部分，D正确；答案选D。
4．下列除去杂质的方法(括号里为少量杂质)中，所用试剂或操作不正确的是（ ）
A．BaSO4(BaCO3)：加入足量盐酸，充分反应，过滤、洗涤、干燥
B．Fe2O3(Al2O3)：加入足量NaOH溶液，充分反应，过滤、洗涤、干燥
C．CO2(HCl)：将气体通过盛有饱和Na2CO3溶液的洗气瓶
D．CaO(CaCO3)：高温煅烧至恒重
【答案】C
【解析】A．BaSO4 (BaCO3)：加入足量盐酸，充分反应可使碳酸钡沉淀溶解，过滤、洗涤、干燥即可得到纯净的硫酸钡，A与题意不符；B．Fe2O3(Al2O3)：加入足量NaOH溶液，充分反应Al2O3反应生成偏铝酸钠溶液，而氧化铁不反应，过滤、洗涤、干燥得到氧化铁，B与题意不符；C．CO2(HCl)：将气体通过盛有饱和Na2CO3溶液的洗气瓶，可除去HCl杂质，也会消耗二氧化碳气体，C符合题意；D．CaO(CaCO3)：高温煅烧至恒重，CaCO3分解生成氧化钙，可除去碳酸钙杂质，D与题意不符；答案为C。
高频易错题
1．下列对古文献记载内容理解错误的是（ ）
A．三国时期曹植在《七步诗》中这样写道“煮豆持作羹，漉菽以为汁。萁在釜下燃，豆在釜中泣……”，文中“漉”涉及的化学实验基本操作是蒸馏
B．清初《泉州府志》载：“初，人不知盖泥法，元时南安有黄长者为宅煮糖，宅垣忽坏，去土而糖白，后人遂效之。”该段文字记载了蔗糖的分离提纯采用了黄泥来吸附红糖中的色素
C．《本草经集注》中记载了硝石(KNO3)和朴消(Na2SO4)：“以火烧之，紫青烟起，乃真硝石也”，这是利用了焰色反应
D．《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是升华
【答案】A
【解析】A．“漉”指将豆子的残渣过滤后留下豆汁，属于过滤，故A错误；B．黄泥具有吸附作用，可用来除杂质，故可采用黄泥来吸附红糖中的色素，故B正确；C．钾的焰色反应是紫色，因此利用了焰色反应，故C正确；D．该操作方法使生砒升华成气体后，后凝华在器物上，故D正确。综上所述，答案为A。
2．关于下列各实验装置图的叙述中，正确的是（ ）
A．装置①可用于分离苯和溴苯的混合物
B．装置②可用于吸收HCl气体
C．装置③可用于分解NH4Cl制备NH3
D．装置④b口进气可收集NO气体
【答案】A
【解析】A．苯和溴苯互溶，但是苯和溴苯的沸点相差较大，所以可用蒸馏方式分离苯和溴苯的混合物，装置①为蒸馏装置，故选A；B．由图示可知装置②可用于吸收HCl气体，但不能防倒吸；若将苯换为溴苯或四氯化碳则可以用装置②吸收HCl，故B错；C．NH4Cl在试管底部受热分解生成HCl和NH3于试管口又反应生成NH4Cl，所以实验室用装置③加热NH4Cl固体和固体制取NH3，故C错；D．NO能被空气中的O2氧化，所以不能选用排空气法收集NO，应选用排水法或者真空收集法收集NO，故D错。答案选A。
3．利用粗MnO2(含有杂质MnO和MnCO3)制取纯MnO2的流程如图。下列说法错误的是（ ）
A．酸浸过程中发生的反应主要为复分解反应
B．操作X用到的主要仪器有：铁架台、蒸发皿、玻璃棒、烧杯、漏斗
C．氧化过程主要目的是使Mn2+氧化为MnO2以提高产品产率
D．整个过程中NaClO3可以循环使用
【答案】B
【解析】粗MnO2中含有杂质MnO和MnCO3，加入稀硫酸，MnO和MnCO3与硫酸发生复分解反应生成MnSO4，MnO2不反应，操作X将MnO2过滤出来，滤液中加入NaClO3，将Mn2+氧化为MnO2，同时生成氯气，氯气再与碱反应得到NaClO3，NaClO3可以循环使用。A．酸浸过程中，MnO和MnCO3与硫酸发生复分解反应生成MnSO4，MnO2不反应，故A正确；B．操作X为过滤，用到的主要仪器有：铁架台、玻璃棒、烧杯、漏斗，不需要蒸发皿，故B错误；C．氧化过程主要目的是利用NaClO3的氧化性，将Mn2+氧化为MnO2以提高产品产率，故C正确；D．从图中可以看出，NaClO3可以循环使用，故D正确；答案选B。
4．（双选）室温下，下列实验操作、现象以及解释或结论均不正确的是（ ）
选项
实验
解释或结论
A
将CCl4滴加到含有溴水的试管中，溶液分层，下层溶液呈橙红色
Br2在CCl4中的溶解度大于在H2O中的溶解度
B
向含有少量CuSO4的FeSO4溶液中加入足量的Fe粉，搅拌一段时间后过滤
可除去FeSO4溶液中少量的CuSO4
C
取少量溶液于试管中，先加入硝酸，再加入硝酸钡溶液，产生的白色沉淀不溶解
溶液中一定含有硫酸根离子
D
向硫酸酸化的KI溶液中滴入Fe(NO3)3溶液，形成的溶液可使淀粉变蓝
Fe3+的氧化性比I2强
【答案】CD
【解析】A．溴在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，四氯化碳的密度比水的密度大，且不溶于水，将CCl4滴加到含有溴水的试管中，溶液分层，下层溶液呈橙红色，故A正确；B．少量CuSO4的FeSO4溶液中加入足量的Fe粉，铁置换出铜，因此可除去FeSO4溶液中少量的CuSO4，故B正确；C．取少量溶液于试管中，先加入硝酸，再加入硝酸钡溶液，产生的白色沉淀不溶解，溶液中可能含有亚硫酸根或硫酸根，故C错误；D．向硫酸酸化的KI溶液中滴入Fe(NO3)3溶液，形成的溶液可使淀粉变蓝，是硝酸氧化碘离子变为单质碘，硝酸的氧化性强于铁离子强于碘单质，故D错误。综上所述，答案为CD。
5．（双选）某同学参阅了“84”消毒液说明中的成分，欲用NaClO固体配制480mL含NaClO 2.5％，密度为1.19g·cm−3的消毒液。下列说法正确的是（ ）
A．容量瓶用蒸馏水洗净后必须烘干才能用于溶液的配制
B．需要称量的NaClO固体的质量为14.3g
C．所配得的NaClO消毒液在空气中光照，久置后溶液中NaClO的物质的量浓度减小
D．配制过程需要玻璃仪器500mL容量瓶、烧杯、胶头滴管三种
【答案】BC
【解析】A．配制一定物质的量浓度的溶液时，容量瓶用蒸馏水洗净后，不用干燥，容量瓶中有无水，对实验结果无影响，故A错误；B．实验室没有480mL的容量瓶，应用500mL的容量瓶，称量NaClO的质量为500mL×1.19g/cm3×2.5%=14.9g，故B正确；C．碳酸的酸性强于次氯酸，空气中含有CO2，NaClO+CO2+H2O=
NaHCO3+HClO，HClO见光分解，2HClO2HCl+O2↑，因此久置后溶液中NaClO的物质的量浓度减小，故C正确；D．配制溶液过程中需要的玻璃仪器是500mL容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒，故D错误；答案为BC。
【点评】易错点是选项B，应注意实验室中容量瓶的规格为100mL、250mL、500mL、1000mL，因此配制480mL溶液，应选择500mL的容量瓶。
精准预测题
1．化学与科技、社会、生产密切相关，下列说法错误的是（ ）
A．《本草纲目》中“凡酸坏之酒，皆可蒸烧”，所用的分离操作方法是蒸馏
B．屠呦呦用乙醚从青蒿中提取青蒿素，该过程包括萃取操作
C．绿色化学要求从源头上消除或减少生产活动对环境的污染
D．我国出土的青铜礼器司母戊鼎是铜和铁的合金
【答案】D
【解析】A．《本草纲目》中“凡酸坏之酒，皆可蒸烧”，所用的分离操作方法是根据互溶的液体物质沸点不同采用蒸馏方法分离，A正确；B．屠呦呦用乙醚从青蒿中提取青蒿素，该过程包括用乙醚从青蒿素的水溶液中分离出来，由于乙醚与水互不相溶，这种方法就是萃取操作，B正确；C．绿色化学要求从源头上不产生污染物，因而可消除或减少生产活动对环境的污染，C正确；D．我国出土的青铜礼器司母戊鼎是铜和锡、铅的合金，而不是铜、铁合金，D错误；故合理选项是D。
2．用括号中注明的方法分离下列各组混合物，其中正确的是（ ）
A．KCl和MnO2(溶解过滤，再蒸发结晶) B．氢氧化铁胶体和水(过滤)
C．碘的四氯化碳溶液(分液) D．氮气和氧气(蒸馏)
【答案】A
【解析】A．加水溶解，KCl溶于水，MnO2不溶于水，过滤出MnO2，滤液蒸发结晶，即可得KCl，故A正确；B．胶粒和水能透过滤纸，无法用过滤的方法分离氢氧化铁胶体和水，故B错误；C．碘与四氯化碳互溶，不能利用分液的方法进行分离，故C错误；D．分离氮气和氧气，不能直接蒸馏，要先液化再低温蒸馏，故D错误；故选A。
3．下列实验操作、现象与结论均正确的是（ ）
选项
实验操作
实验现象
实验结论
A
将Cl2、SO2分别通入品红溶液中
品红溶液均褪色
Cl2、SO2均能氧化品红
B
常温下，将铁片浸入足量浓硫酸中
铁片不溶解
常温下，铁与浓硫酸一定没有发生化学反应
C
向碘水溶液中加入CCl4，振荡
上层褪色，下层变紫
碘在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度
D
将某溶液与稀盐酸反应产生的气体通入澄清石灰水
石灰水变浑浊
该溶液中一定含有CO
【答案】C
【解析】A．二氧化硫使品红褪色是化合反应原理，未体现二氧化硫的氧化性，故A错误；B．常温下，铁遇浓硫酸发生钝化，反应不能持续进行，钝化是化学变化，故B错误；C．碘单质在四氯化碳中的溶解度远大于在水中的溶解度，且四氯化碳不溶于水，与水也不反应，四氯化碳的密度比水大，故四氯化碳能将碘单质从水中萃取出来，现象为溶液分层，下层呈紫红色，故C正确；D．能使澄清石灰水变浑浊的气体可能是二氧化碳，也可能是二氧化硫，能与盐酸产生两种气体的可能是碳酸根，碳酸氢根，亚硫酸根，亚硫酸氢根离子，故D错误；故选：C。
4．下列实验操作规范且能达到目的的是（ ）
A
B
C
D
溶液的配制
氯气的净化
沉淀的过滤
氨气的收集
【答案】D
【解析】A．配制一定物质的量浓度溶液转移溶液时需要玻璃棒引流，故A不选；B．除去氯气中的氯化氢和水杂质，先通入饱和食盐水，除去氯化氢，再通入浓硫酸，除去水，得到干燥纯净的氯气，故B不选；C．沉淀过滤时漏斗的下端要紧靠烧杯的内壁，故C不选；D．氨气的密度小于空气的密度，用向上排空气法收集气体，试管口塞一团棉花，防止氨气与空气对流，故D选；故选：D。
5．N95口罩在疫情期间起到了比较好的防新冠病毒的作用；张伯礼院士疫情期间主持新冠肺炎的中药治疗研究，卓有成效。下图在中草药煎制步骤中，与N95口罩起到类似作用的操作是（ ）
A
B
C
D
冷水浸泡
加热煎制
箅渣取液
灌装保存
【答案】C
【解析】N95口罩起到过滤进入口鼻的空气，阻挡有害的气体、气味、飞沫进出佩戴者口鼻。A．冷水浸泡属于物质的溶解，与口罩的作用不一致，故A不符合题意；B．加热煎制属于加热，目的是消毒杀菌，与口罩的作用不一致，故B不符合题意；C．箅渣取液将固体和液体分离，属于过滤，与口罩的作用一致，故C符合题意；D．灌装保存是液体的保存，与口罩的作用不一致，故D不符合题意；答案选C。
6．下列装置图和实验操作正确且能达到目的的是（ ）
A．装置甲：关闭a，打开b，可检验装置的气密性
B．装置乙：可比较KMnO4、Cl2、S的氧化性强弱
C．装置丙：分液时，先从下口放出水层，再从上口倒出溴的CCl4溶液
D．装置丁：制备溴苯并验证有HBr气体产生
【答案】B
【解析】A．关闭a，打开b，橡胶管将蒸馏烧瓶与分液漏斗连接起来，组成一个恒压相通的装置，水可顺利流下来，不能通过观察水能否顺利流下来判断此装置的气密性，不能达到实验目的，A错误；B．高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯气，氯气与硫化钠反应生成单质硫，观察到蒸馏烧瓶中产生黄绿色气体，试管内溶液变浑浊，即可证明氧化性：，B正确；C．四氯化碳的密度大于水，溴的四氯化碳溶液应在下层，水层在上层，用该装置分液时，先从下口放出溴的四氧化碳溶液，然后从上口倒出水层，C错误；D．铁粉与溴反应生成溴化铁，苯与溴在溴化铁催化下反应，反应放热，溴易挥发，Br2也可以使AgNO3溶液产生淡黄色沉淀，不能达到实验目的，D错误；答案选B。
7．（双选）下列实验操作和数据记录都正确的是（ ）
A．用10mL量筒量取5.2mL NaCl溶液
B．用干燥的广泛pH试纸测得稀盐酸的pH=3.2
C．用25mL酸式滴定管量取16.60mL高锰酸钾溶液
D．用托盘天平称量NaOH固体时，将固体放在左盘内的滤纸上，称量其质量为10.2g
【答案】AC
【解析】A．用10mL量筒量取5.2mL NaCl溶液,量筒规格和读数均正确，故A正确；B．用干燥的广泛pH试纸测得稀盐酸的pH=3，pH试纸精确到整数，读数错误，故B错误；C．碱式滴定管中乳胶管易被氧化，用25mL酸式滴定管量取16.60mL高锰酸钾溶液，故C正确；D．NaOH固体有腐蚀性，易潮解，用托盘天平称量NaOH固体时，需将固体放在左盘内的小烧杯中，称量其质量为10.2g，故D错误；故选AC。
8．下列有关实验操作的说法，不正确的是（ ）
A．提纯混有少量氯化钾的硝酸钾：将混合物溶于较高温度的水制得浓溶液，然后冷却到室温，过滤、洗涤、干燥，得到较高纯度的硝酸钾晶体
B．检验溶液中的Na+：取一根洁净的铂丝，放在酒精灯火焰上灼烧至无色，然后蘸取少量试液，置于火焰。上灼烧，若火焰呈黄色，则含有Na+
C．分离分液漏斗中互不相溶的两种液体：打开上口活塞，转动旋塞将下层液体放出，然后关闭旋塞，将上层液体从上口倒出
D．配制100mL 0.1mol·L−1氯化钠溶液：称取0.585g氯化钠固体，放入100mL量筒中，加水定容至100mL刻度线
【答案】D
【解析】A．硝酸钾溶解度随温度变化较大，氯化钾溶解度随温度变化不大，所以根据其溶解度随温度变化不同，采用溶解、加热、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，从而获得KNO3晶体，故A正确；B．可以通过焰色反应检验溶液中的Na+：取一根洁净的铂丝，放在酒精灯火焰上灼烧至无色，然后蘸取少量试液，置于火焰。上灼烧，若火焰呈黄色，则含有Na+，故B正确；C．分液时，下层液体从分液漏斗下口放出，上层液体从分液漏斗上口倒出，故C正确；D．配制溶液时，应该在烧杯中溶解，然后将溶液转移至容量瓶进行定容，故D错误；故选D。
9．以二氧化锰为原料制取高锰酸钾晶体的实验流程如下。下列说法错误的是（ ）
A．“灼烧”可在铁坩埚中进行
B．母液中的溶质主要有KMnO4、KCl、KHCO3
C．“结晶”环节采用加热蒸发结晶的方法
D．“转化”反应中，消耗的K2MnO4与产生的MnO2的物质的量之比为3∶1
【答案】C
【解析】由流程可知，灼烧在铁坩埚中进行，结合浸取后生成K2MnO4，可知Mn元素化合价升高，则KClO3中Cl元素化合价降低，转化中CO2与K2MnO4发生3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2+2K2CO3，过滤分离出MnO2，对滤液浓缩结晶得到KMnO4。A．“灼烧”时，KOH与玻璃中的二氧化硅反应，可在铁坩埚中进行，A正确；B．“转化”反应中二氧化碳过量存在碳酸氢钾，结晶时母液中含有KMnO4，所以结晶后的母液中有KMnO4、KCl、KHCO3等溶质，B正确；C．KMnO4对热不稳定，受热易分解，所以“结晶”环节不采用加热蒸发结晶的方法，C错误；D．由3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2+2K2CO3可知，消耗的K2MnO4与产生的MnO2的物质的量之比为3∶1，D正确；答案选C。
10．下列有关实验原理或操作正确的是（ ）
A．用图甲所示装置配制银氨溶液
B．用图乙所示装置制取并收集干燥纯净的NH3
C．用图丙所示装置可以比较KMnO4、Cl2、S的氧化性
D．仪器丁常用于蒸馏，分离互溶且沸点不同的液体混合物
【答案】C
【解析】A．配制银氨溶液时应该将稀氨水逐滴加入到稀AgNO3溶液中，直至开始沉淀的沉淀恰好溶解为止，A错误；B．NH3的密度比空气小，应该采用向下排空气方法收集，B错误；C．KMnO4具有强氧化性，会将浓盐酸氧化为黄绿色的Cl2，Cl2进入小试管中，发生反应：Cl2+Na2S=2NaCl+S↓，看到试管内溶液变浑浊，可证明物质的氧化性：KMnO4＞Cl2＞S，C正确；D．仪器丁常用于蒸馏，目的是冷凝降温，便于物质恢复至常温下的液态，D错误；故合理选项是C。
11．由下列实验操作及现象所得结论错误的是（ ）
实验操作及现象
结论
A
向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液，紫红色褪去
H2O2具有漂白性
B
向待测溶液中加入淀粉溶液，无明显变化，再加入新制氯水，变蓝
待测溶液中有I−存在
C
向Al2(SO4)3溶液中逐滴加入NaOH溶液至过量，先生成白色沉淀，后沉淀消失
Al(OH)3具有酸性
D
向AgCl悬浊液中，加入少量Na2S溶液，白色沉淀转化为黑色沉淀
Ag2S溶解度小于AgCl
【答案】A
【解析】A．有机色质褪色为漂白，酸性KMnO4溶液和H2O2溶液发生氧化还原反应而使紫红色褪去，表明H2O2具有还原性，A错误；B．碘分子与淀粉反应显蓝色，待测溶液中加入淀粉溶液，无明显变化，再加入新制氯水，变蓝，说明加入氯水后生成了碘单质，则原待测液中有I−存在，B正确；C．向Al2(SO4)3溶液中逐滴加入NaOH溶液发生复分解反应生成了氢氧化铝白色沉淀，继续加过量氢氧化钠溶液，沉淀消失，则氢氧化铝和氢氧化钠溶液反应生成了偏铝酸钠和水，Al(OH)3具有酸性，C正确；D．向AgCl悬浊液中，加入少量Na2S溶液，白色沉淀转化为黑色沉淀，即AgCl转变为Ag2S，可见 ，由于加入的Na2S少量，则可推测Ag2S溶解度小于AgCl，D正确；答案选A。
12．利用生产钛白粉的副产品绿矾制备还原铁粉的工艺流程如下：
(1)从绿矾中浸出FeSO4，下列试剂最好的是______(填字母代号)。
a．H2O b．稀H2SO4 c．浓H2SO4 d．HCl
(2)实验室过滤操作中用到的玻璃仪器有烧杯、______。
(3)干燥过程主要是为了脱去游离水和结晶水，该过程中会有少量FeCO3∙nH2O被空气氧化为FeO(OH)，请设计实验证明有FeO(OH)生成______。
(4)还原铁粉中含有少量的FexC，用下列装置来测定还原铁粉中碳的含量。
请完成下列问题：
①若用过氧化氢和催化剂二氧化锰制取氧气，为完成测定还原铁粉中碳含量的实验，依据气流方向，装置的连接顺序为______(填小写字母代号，装置不可重复选用)；
②该实验有一明显的缺陷，将导致含碳量的测量值______(填“偏大”或“偏小”)，改进措施是______。
【答案】（1）b
（2） 漏斗、玻璃棒
（3） 取样品少许，用煮沸的稀硫酸溶解，向溶液中加入KSCN溶液，溶液变血红色 bhifgd(其中f、g顺序可以互换) 偏大 在D的末端再连接一个与D相似的装置
【解析】FeSO4与碳酸铵发生反应生成碳酸亚铁沉淀，过滤、洗涤、干燥得到碳酸亚铁，再用碳还原，得到还原铁粉。为测定还原铁粉中碳的含量，用氧气氧化碳生成二氧化碳，收集二氧化碳，通过测定二氧化碳的量，进而测定碳含量。(1)从绿矾中浸出FeSO4，亚铁离子水解呈酸性，氢离子可抑制亚铁离子的水解，为避免引入新杂质，所以选择稀硫酸，故选b；(2)实验室过滤操作中用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒；(3)FeO(OH)中铁元素化合价为+3价，FeO(OH)与稀硫酸反应生成铁离子的盐溶液，用KSCN溶液检验铁离子即可，证明有FeO(OH)生成，实际上就是检验Fe3+，故证明样品中含有FeO(OH)的实验为：取样品少许，用煮沸的稀硫酸溶解，向溶液中加入KSCN溶液，溶液变血红色；(4)①从原理上分析，装置连接顺序应该是制取氧气→干燥氧气→氧化还原铁粉→吸收二氧化碳→防止空气中的二氧化碳和水进入装置，过氧化氢在催化剂作用下分解制取氧气不需要加热，为固体、液体不加热制取气体，故制取氧气的发生装置应选择装置B，用装置F干燥氧气，用装置D吸收二氧化碳，故装置的连接顺序为：b连h，i连f，g连d(其中f、g顺序可以互换)；②为定量测量生成的二氧化碳，选择装置D，装置F可作为干燥氧气的装置。由于装置D与空气相连，容易吸收空气中的二氧化碳和水蒸气，导致测量结果偏大，故在D的末端再连接一个与D相似的装置，可以吸收空气中二氧化碳和水蒸气，防止干扰实验。
13．四氯化钛(TiCl4)是生产金属钛及其化合物的重要中间体。室温下，四氯化钛为无色液体。某化学兴趣小组同学以TiO2和CCl4为原料在实验室制取液态TiCl4，装置如图所示。
有关信息如下：
①反应原理：TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g)；反应条件：无水无氧且加热。
②碱石灰的主要成分是氢氧化钠和氧化钙。
③有关物质性质如表：
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他
CCl4
-23
76
与TiCl4互溶
TiCl4
-25
136
遇潮湿空气产生白雾
请回答下列问题：
(1)装置F中橡胶管的作用___________；该装置中有氮气生成，反应的离子方程式为___________。
(2)实验装置依次连接的顺序为F→B→________→________→_______→_______。
(3)实验开始前首先点燃___________处酒精灯(填“D或F”)，目的是___________。
(4)欲分离C中的混合物，所采用操作的名称是___________。
(5)E装置的作用是___________。
【答案】（1）平衡气压，使液体顺利流下 NO+NHN2↑+2H2O
（2） A D C E F
（3） 排除装置中的空气，保证反应在无水无氧环境下进行 蒸馏
（4） 可以防止空气中的水蒸气、氧气进入D装置
【解析】TiO2(s)与CCl4(g)反应的条件是无水无氧且加热，加热前用干燥的氮气排出装置中的空气，用热水促使液态CCl4挥发制取CCl4气体；TiO2(s)与CCl4(g)再D中反应生成TiCl4蒸汽，再用冰水冷凝法收集液态TiCl4；由于TiCl4遇潮湿空气产生白雾，所以装置最后需要增加干燥装置。(1)装置F橡皮管的作用是平衡气压，使分液漏斗中液体顺利流下；装置F中NaNO2与NH4Cl加热反应有氮气生成，反应的离子方程式为NO+NHN2↑+2H2O，故答案为：平衡气压，使液体顺利流下；NO+NHN2↑+2H2O；(2)根据以上分析，制备干燥的氮气排出装置中的空气，用热水促使液态CCl4挥发制取CCl4气体；TiO2(s)与CCl4(g)再D中反应生成TiCl4蒸汽，再用冰水冷凝法收集液态TiCl4；由于TiCl4遇潮湿空气产生白雾，所以装置最后需要增加干燥装置，实验装置依次连接的顺序为F→B→A→D→C→E，故答案为：A；D；C；E；(3)为排除装置中的空气，保证反应在无水无氧环境下进行，先制备干燥的氮气，实验开始前首先点燃F处酒精灯，故答案为：F；排除装置中的空气，保证反应在无水无氧环境下进行；(4)C中是液体的液态CCl4、TiCl4混合物，根据沸点不同，用蒸馏法分离，故答案为：蒸馏；(5)E装置中盛放的是浓硫酸，可以防止空气中的水蒸气、氧气进入D装置，故答案为：可以防止空气中的水蒸气、氧气进入D装置。
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